EPIS® Právní systém | Plné znění

Právní předpis byl sestaven k datu 01.01.2006.

Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.

Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků

494/2005 Sb.

494

XXXXXXXX

xx xxx 7. xxxxxxxx 2005,

kterou xx xxxxxxx analytické xxxxxx kontroly xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx §108 odst. 1 zákona č. 258/2000 Xx., o xxxxxxx xxxxxxxxx zdraví x o změně xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxx x. 392/2005 Sb., (xxxx xxx "xxxxx") x xxxxxxxxx §80 xxxx. 2 zákona:

§1

(1) Xxxx vyhláška¹⁾ xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx²⁾ a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx metody xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:

a) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků,

x) xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxx a jejích xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx,

f) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,

g) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny 4-hydroxybenzensulfonové,

x) xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxx x prostředcích xxxxxxxx v xxxx x vlasy,

i) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx oxidačních xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x šamponech x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,

l) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx methanolu xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx propan-2-olu,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného formaldehydu,

x) kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx amoniaku,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx k trvalé xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x depilaci,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx tosylchloramidu xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) (INN),

u) xxxxxxxxxxxxx stanovení celkového xxxxxx x zubních xxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,

x) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sulfidů x xxxxxxx kovů xxxxxxxxxxx zemin,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorbutanolu,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení chininu,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení chlorečnanů xxxxxxxxxxx kovů,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx,

ee) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx formě xxxx xxxx komplexů,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,

ii) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2-xxxxxx-xxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-, xxxxx-, xxxxxx-, xxxxx- x benzyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

(2) Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 xx xxxxxx x příloze této xxxxxxxx.

§2

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx 1. ledna 2006.

Xxxxxxx:

XXXx. Xxxx x. x.

Příloha x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

1. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx je xxxxxx x ohledem na xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx laboratořích.

2. DEFINICE

2.1 Xxxxxxxx vzorek:

jednotkové xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx xxxxxx:

xxxx všech xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx.

2.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.4 Zkušební xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx xxx analýzu.

2.5 Xxxx:

xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx x výrobkem x neustálém xxxxxx xxxxx.

3. POSTUP XXXXXX XXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx odebírány x původních xxxxxxx x xxxx být xxxxxxxx do xxxxxxxxxx, xxxx byly xxxxxxxx.

3.2 Xxxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx uváděny xx xxx xx velkém xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxx původních xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx x xxxxx použití xxxx xxxxxxx.

3.3 Počet xxxxxxxxxx xxxxxx nezbytných xxx přípravu xxxxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxx xxxxxxxxxxx metodou x počtem xxxxxx, xxxxx mají být xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX

4.1 Vzorky xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx x xxxxxxx x xxxxxxxx platnými x dotyčném xxxxxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:

- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx dostupné xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx/xxxxxxx, xxxxx. distributor, xxxxx)

- xxxxx, čas a xxxxx odběru xxxxxx,

- xxxxx xxxxx odpovědné xx xxxxx xxxxxx,

- xxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.3 Protokol x xxxxxx vzorků xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx platnými x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

5. XXXXXXXXXX XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x souladu x případnými xxxxxx xxxxxxx uvedenými na xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx podmínky, xxxx xxx xxxxxxxxxxx vzorky xxxxxxxxxx v xxxxx xxx xxxxxxx 10 xx 25 °X.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx do zahájení xxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXXXXX

1. XXXXXX

1.1 Xx-xx xx xxxxx, xxxx xx být xxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, měl xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx základních xxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxx důkladně xxxxxxxx.

1.2 Xxxx se xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx, vyžaduje-li xx xxxxxxxxxx xxxxxx, x xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx vzorků. Poté xx měla xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx analýza. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxx obal xxxx v inertní xxxxxxxxx uzavřen.

1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx mohou xxx x xxxxxx nebo xxxx xxxxx nebo x polotuhé xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxx fází xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, měl xx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx.

1.4 Xx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx těchto xxxxxx, x nejsou-li xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, může xxx xxxxxx xxxxxxx postup, xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx součást xxxxxxxxx x xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

2.1 X xxxx formě xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx jsou xxxxxxx, lihové x xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx xxxxx, a mohou xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxx.

2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

- xxxx xxxxxxxxx se obal xxxxxx xxxxxxxx;

- xxxx xx xxxxxx;

- odpovídající xxxxxxxx tekutiny xx xxxxxxx do xxxxxxxx x xxxxxxxxxx vyšetření xxxxxx vlastností xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxx se xxxx xxxxxx, xxxx

- xx odeberou xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx;

- xxxx xx xxxxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXXX XXXXX

3.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx vyskytovat xxxxxxx, xxxx jsou xxxxx, xxxxx, xxxxxx a xxxx a xxxxx xxx xxxxxx v xxxxxx, x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:

3.2.1 Xxxxx x xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxxx první xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek x xxxx xx xxxxx xxxxxx.

3.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx hrdlem: Rovnoměrně xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxx xx xxxxx xxxxxx.

4. TUHÉ XXXXX

4.1 X xxxx xxxxx xx mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx xxxxx, kompaktní xxxxx, xxxxxxx x xxxxx xxx baleny x xxxxxx škále xxxxx.

4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

4.2.1 Xxxxx xxxxx: Xxxx odzátkováním xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx otevře a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx tyčinky: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Ze spodní xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

5. XXXXXXXXXX X XXXXXXX XX XXXXXXXX ("aerosolové xxxxxxxxxxxx")

5.1 Xxxx xxxxxxx jsou xxxxxxxxxx x xxxxxx 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/EHS xx dne 20. května 1975 (xxx Úř. xxxx. x. X 147, 9. 6. 1975, x. 40.)

5.2 Zkušební xxxxxx:

Xx důkladném xxxxxxxxxx xx xxxxxx vhodné xxxxxx (xxx xxxxxxx 1: ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx může být x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx) převede reprezentativní xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx do skleněné xxxxx potažené vrstvou x xxxxxx (obrázek 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, avšak xxx xxxxxxxx trubičky. Xxx xxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Při xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Existují čtyři xxxxxxxx:

5.2.1 Xxxxxxxxxx prostředek xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx kapalných xxxx. Xxxxx z xxxx xxxx být analyzována xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx druhé xxxxx. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxx dolů xxxxxx xxxxx xxxxx. X takovém případě xxxx xxxxxx xxxx xxxxx a neobsahuje xxxxx xxxx (např. xxxxx/xxxx).

5.2.3 Aerosolové xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pudru. Xxxxxxxx xxxx lze xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

5.2.4 Xxxxxxxxxx xx xxxxx pěny xxxx xxxxx: Xx xxxxx xx nejdříve xxxxxx xxxxxx 5 xx 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx, x tak je xxxxx vypudit xxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

Xxxxxx (obrázek 1) xx vyrobena x xxxxxx nebo xxxxxx. Je xxxxxxxxxxxx xxx, xxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxx adaptéru xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx obrázku je xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx jiné spojky (xxx obrázky 2 x 3).

Láhev (xxxxxxx 4) xx vyrobena x xxxxxx skla x x vnějšku xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx plastu. Xx xxxxx 50 xx 100 ml. Xx xxxxxxxx aerosolovým xxxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxx

Xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxx xxx x lahve xxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx zavede xxxx xxxxxx xxx 10 ml dichlordifluormethanu xxxx xxxxxx (podle xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx být zkoumán) x xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx až xx xxxxxxx kapalné xxxx, xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx směřuje xxxxxx. Spojka se xxxxx.

Xxxxx xx xxxxx ("x" xxxxx). Aerosolový xxxxxxxxxxx, x xxxxx xx být odebrán xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x aerosolem, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (obal je xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx), xx spojce se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx xxxx) a xxxxxxx xx na ni. Xxxxx se xxxxxx xxx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx kvůli xxxxxxxxx xxxxx, xxxx být xxxxxxxx zchlazením lahve. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx se xxxxx ("x" xxxxx) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx m₁ (x₁ = x - x).

Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx použít:

1. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,

2. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

5.4.1 Xxxxxxxx analýza

S xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx dále xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

- x xxxxx xx vypudí xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2-methoxyethanolu (5 xx 10 x);

- xx xxxxx xxxxx xxx 40 °X se třepáním xxxxxxxx těkavé xxxxxx, xxxx xx xxxxx xx ztrátám vzorku;

- xxxxx se znovu xxxxx ("x" xxxxx), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx zbytku x₂ (x₂ = x - x);

(Xxxxxxxx: xxx xxxxxxx hmotnosti zbytku xx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);

- xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx otevře;

- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla;

- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x m₂ X x X

X = _____ a X = ______ ,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100

xxx:

x₁ = xxxxxxxx aerosolu xxxxxxxxxx do xxxxx,

x₂ = xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxxx xxx 40 °X,

x = xxxxx jednotlivé xxxxx xx zbytku x₂, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx),

X = xxxxx jednotlivé xxxxx x odebraném xxxxxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx,

X = celková xxxxxxxx jednotlivé xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

X = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).

5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx

5.4.2.1 Princip

Pomocí xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx z lahve xxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxx. Xxxxx stříkačky xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxx xxxx A2 xx 25 µx xx 50 µx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx stříkačka. Xxxx xxxxxxxxx je vybavená xxxxxxxx ventilem xx xxxxx xxxxx. Stříkačka xx spojená x xxxxx spojkou nasazenou xx lahvi x xxxxxxxxxxxxxxx trubičkou xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx průměr 2,5 xx).

5.4.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x lahvi xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx se xxxxx potřeby xxxxxxx). Xxxx je xx xxxxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxxxx xxx bublin, xxxxxx xx uzavře x stříkačka xx xxxxxx od xxxxx. Xxxxxx xx jehla, xxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx.

5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx lahve (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx 1 - Xxxxxx X1

Xxxxxxx 2 - Xxxxxx X2 pro převod xxxx zasunovacím a xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx 3 - Spojka X1 xxx převod xxxx xxxxx zasunovacími xxxxxxx

Xxxxxxx 4 - Xxxxx x objemu 50 xx 100 xx

Xxxxxxx 5 - Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX VOLNÉHO HYDROXIDU XXXXXXX A XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx identifikace xxxxxxxxxxxx prostředků obsahujících xxxxxxxx xxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxx potřebného x neutralizaci xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podmínek, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx vyjádří jako xxxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x).

3. XXXXXXX

Xxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxx a titruje xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx pH; x jednoduchých roztoků xxxxxxxxx sodného nebo xxxxxxxxxx je xxx xxxxxxxxxxx dán xxxxxxxxx xxxxxxxxx změny xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx

x) xxxxxx a jiných xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx samy xxxxxxxx xxxxxxx plochou xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxx metodě xxxxxxxx odpařením za xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx teplotě;

b) xxxx xxxxxxx kyselin, xxxxx xxxxx způsobit, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hydroxylových xxxxx pocházejících x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx pouze xxxxx xxxx křivky xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx dochází x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx slabých xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X xxxx existuje xxxxxxxxxx možnost, xx xx xxxxxx xX xxxxx být xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, např. hydroxidem xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hydroxidy, xx xxxxxx přítomnost v xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx nepravděpodobná.

4. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

4.1 Xxxxxxx xxxxxxx

4.1.1 Standardní xxxxxxxxx xxxx, pH 9,18 xxx 25 °C: 0,05X xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

4.2.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxx

4.2.2 pH-metr xx xxxxxxxxxxx

4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx referentní xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxx

xX-xxxx s xxxxxxxxxxx xx kalibruje pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx. Připraví xx 10% xxxxx roztok xxxx xxxxx disperze xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx pH. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

5.1 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx

5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 xxx/x

5.1.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.1.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo

5.1.2.2 xX-xxxx xx zapisovačem

5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

5.1.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 ml se xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx vakuového xxxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxx vodní xxxxxx, xxxxx je patrný xxxxxx xxxxxx (asi xxx xxxxxx).

Xxxxx se 100 xx vody, xxxxxx v kádince xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).

5.1.4 Výpočet

Na xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx při xxxxxxx xX xxxxx xxx 7, není xx xxxxxx přítomen xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx draselný.

Vykazuje-li titrační xxxxxx dva xxxx xxxx inflexních xxxx, xx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx jen xxxxx x xxxx.

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x dosažení xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

Xx-xx X objem xxxxxxxxxx xxxxxxx v ml x M xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený xxxx xxxxxxxx sodný x % (x/x) xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

% = 0,4 ___

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M

Může xxxxxx xxxxxxx, kdy xxxx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X takovém xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x isopropylalkoholu.

5.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.1.1 Isopropylalkohol

5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 xxx/x

5.2.1.3 0,1 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x isopropylalkoholu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xxxxxxxx 1,0 mol/l xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.2.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxx

5.2.2.2 xX-xxxx

5.2.2.3 Xxxxxxxx membránová elektroda

5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 g. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx několik varných xxxxxxx, kádinka xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a evakuuje xx pomocí xxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxx xxxxxx čpavku (xxx xxx xxxxxx).

Xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx, zbytek x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx disperguje x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové v xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx zaznamenává xxxxx xX (5.2.2.2).

5.2.4 Xxxxxxx

Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx hodnoty xX 9.

5.3 Opakovatelnost (viz XXX ISO 5725)

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, vyjádřeno xxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,25 %.

4. KVANTITATIVNÍ X KVALITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX ALKALICKÝCH XXXX X PROSTŘEDCÍCH URČENÝCH XXX PÉČI X XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx kvantitativnímu x xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx. Lze xx xxxxxx u xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx šťavelové nebo xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xx'xxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xxxxxxxx št'avelové xx xxxxxx.

3. PRINCIP

Po odstranění xxxxx xxxxxxxxxx anionických xxxxxxxxx aktivních látek xxxxxx xxxxxxxxxxxxx p-toluidinu xx xxxxxxxx šťavelová x/xxxx alkalické xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx zfiltruje. Sraženina xx xxxxxxxx v xxxxxxxx sírové x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší.

4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.3 Ethanol, 95 % (V/V)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Diethylether

4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x

4.8 Xxxxxxxx sírová, 20 % (x/x)

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.10 Xxxxx sodný, xxxxxxxxx

4.11 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.12 Xxxxxxxx sírová (1:1)

4.13 Nasycený roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx

5.2 Kádinky na 50 x 600 xx

5.3 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxx, X4

5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 xx

5.5 Xxxxxx na 10 xx

5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx

5.7 Vodní xxxxxx

5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °C

5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

5.10 Magnetické xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

5.11 Xxxxxx xx 25 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx xx 50 xx xx naváží 6 xx 7 x xxxxxx xxxxxx, pH xx xxxxxx na xxxxxxx 3 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x roztok xx xxxxxxx xx dělicí xxxxxxx 100 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Postupně xx přidá 25 xx ethanolu (4.3), 25 xx roztoku x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 až 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x obsah xx prudce xxxxxxxx.

6.2 Xx xxxxxxxx fází xx xxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx, extrakce xx xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.1 a organická xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 600 xx x případný xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxxx amonného (4.1), xxxxxx se xxxxxxx x xxxx (5.9) a xx xxxx xx do xxx vmíchá 10 xx xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx xx nechá xxxxxx.

6.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxx xx xx xxx xxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.3); (5.10); xxxxx xx 30 xxxxx xxxx.

6.6 Supernatant xx xxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx (50 xx 60 °X) x xxxxxxx xx xxxxxxxx vodou.

6.7 Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxxx xx x 50 xx xxxxx kyseliny xxxxxx (4.8), xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

6.8 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.12) x titruje xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx šťavelové xx xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx vzorce

X x 4,50179 x 100

xxxxx kyseliny xxxxxxxxx x % = __________________

xxx

X = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,

X = xxxxxxx xxxxxx x x (6.1),

4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky obsahující xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx šťavelové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,15 %.

9. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

9.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx vápenatý a xxxxxxxx v kyselině xxxxxx. Do xxxxxxx xx přidá xxxx xxxxxxxx xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Projde-li xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého, xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx (mléčný xxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.2 Xxxxxx

9.2.1 Xxxx vzorku, xxxxx xx xxx analyzován, xx podrobí postupu xxxxxxxxx v xxxxxx 6.1 xx 6.3; xxxxxxxx se tak xxxxxxxx přítomné xxxxxxxxxx.

9.2.2 X xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx podle xxxx 9.2.1 xx xxxxx na xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.10) a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ledové xxxxxxxx xxxxxx (4.11).

9.2.3 Xxxxx xx 10% xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x roztok xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx sírové (1:1) (4.12).

9.2.4 Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xx kapkách xxxxx se xxx 0,5 xx 0,5 xxx/x roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx, nejprve xxxxxx a potom xxxxxx.

9.2.5 Xxxxx xx xxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se zkumavka xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx se xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx oxid xxxxxxxx xx jímá xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxx xxxxxxxx zákalu uhličitanu xxxxxxxxx xxxxx 3 xx 5 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx.

5. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXX XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě xxxxxxxx chromatografií. Xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 % xxxx xxxxx. V xxxxxxxx xxxx platí zákaz xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vztažených xx xxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, ke xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx acetonitrilu xxxx xxxxxxx standard. Po xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx obsah xxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Porapak X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 xxxx

4.2 Xxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Dimethylformamid

4.5 Xxxxxxxx

4.6 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx, xxxxx xx xxx 300 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X xx), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx 5 ml xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6) se xxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 10 xx x přidá xx xxx 300 xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (M₁ xx). Xxxxxx xx xx xxxxx dimethylformamidem x xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x plamenovým ionizačním xxxxxxxxxx

5.3 Mikrostříkačka xx 5 xx 10 µx, xxxxxx po 0,1 µx

5.4 Nedělené xxxxxx na 1, 4 x 5 xx

5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 10 x 50 xx

5.6 Xxxxxxxx xx asi 20 xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx Xxxxxxx x. 20 nebo xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.7 Xxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Doporučené xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxx

xxxxx: 150 xx

xxxxxxx xxxxxx: 4 xx

xxxxxx xxxxxx: 6 xx

6.1.2 Xxxxxx xx xxxxxx Xxxxxxxxx X, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 xxxx (4.1).

6.1.3 Detektor: xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx se xxxxxxx tak, aby xxx xxxxxxxx 3 µx roztoku 4.7 xxxxxx výška píku xxxxxxxxxxxx xxx tři xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.4 Plyny:

Nosný xxxx: xxxxx, průtok 65 xx/xxx. Xxxxxxx plyn: xxxxx, vzduch xxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx do xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx kyslíku xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx průtoku xxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxx:

xxxxxxx 210 °X

xxxxxxxx 210 °C

kolona 175 °X

6.1.6 Rychlost xxxxxx xxxxxx:

xxx 100 xx xx hodinu.

6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx z xxxxx neotevřené xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx, xxxxx xx důkladně xxxxxxxx x odebere se xxxxxxxx xxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.3.1 Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx uzávěrem (5.6) xx naváží x přesností xx 10 xx 6 xx 7 xxxxx xxxxx pasty (X0 xxxxx) xxxxx xxxx 6.2 a přidají xx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

6.3.2 Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 xx xxxxxxxxx (4.5), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx vloží xx xxx hodiny xx xxxxxxxx a xxxx xx 15 xxxxx odstřeďuje xxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxx xx zřetelnému xxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx: Občas xxxxx x xxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Určitého xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 xx 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx kapalné xxxx a xxxxx xxxxxxxxxxx xx usazení.

6.3.4 3 µl xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) xx xxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xx výše xxxxxxxxx podmínek xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx časy:

methanol xxxxxxxxx 1 min.,

acetonitril xxxxxxxxx 2,5 min.,

chloroform xxxxxxxxx 6 xxx.,

xxxxxxxxxxxxxxxx &xx; 15 xxx.

6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Postup xx opakuje. Faktor xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx.

7. XXXXXXX

7.1 Výpočet xxxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Změří se xxxxx xxxx acetonitrilu x xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: xxxxx x xxxxx x polovině xxxxx.

7.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxxxxxxxx xx podmínek xxxxx xxxx 6.3.5 x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x_x x následujícího xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . 1/10 X

x_x = _______ = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M_s . A_i X_x . X₁

xxx

x_x = xxxxxx relativní xxxxxx xxx xxxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = plocha xxxx acetonitrilu (6.3.5),

X_x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx na 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (=X1),

X_x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx podle xxxx 6.3.5 (=1/10M).

Vypočte se xxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx

7.2.1 Postupem podle xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným v xxxx 6.3.4.

7.2.2 Obsah xxxxxxxxxxx v zubní xxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

X_x -X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A_s . X

%X = __________ . 100 % = ______________

x_x . X_XX . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . X_x . X₀ .100

xxx

%X = xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních procentech,

A_s = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_x = xxxxxx píku xxxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_XX = xxxxxxxx xxxxxx podle xxxx 6.3.1 x xx (= 1000.X0),

X_x = xxxxxxxx acetonitrilu x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10X).

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 %.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.

6. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ ZINKU

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Metoda xx xxxxxx xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxx chloridu, xxxxxx xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxx xx xxxxxx xx stanoví gravimetricky xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) zinečnatý x xxxxxxx se x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx vysráží x kyselém xxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) zinečnatý. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx usuší x xxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

4.1 Koncentrovaný xxxxxxx, 25 % (x/x); x₄²⁰ = 0,91

4.2 Ledová xxxxxxxx xxxxxx

4.3 Octan xxxxxx

4.4 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xx

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx, 6 % (m/V)

240 x koncentrovaného roztoku xxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx, xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxx xxxxxx amonného, 0,2 xxx/x

15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx rozpustí v xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxx baňce xx 1000 ml xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.

4.7 Roztok 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx

5 x 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxxx ve 12 ml ledové xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx destilovanou xxxxx xx odměrné baňky xx 100 ml. Xxxxxx se xx xxxxx destilovanou vodou x promíchá.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Odměrné xxxxx xx 100 x 1000 xx

5.2 Xxxxxxx xx 400 xx

5.3 Odměrné xxxxx xx 50 x 150 xx

5.4 Dělené xxxxxx na 10 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4

5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx

5.7 Xxxxx xxxxxx

5.8 Teploměr xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X

5.9 Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx prostředkem x xxxxxxxxxxx vlhkosti, xxxx. xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 ± 2 °X

5.11 xX-xxxx

5.12 Xxxxx xxxxx

5.13 Xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx

6. POSTUP

6.1 Xx xxxxxxx na 400 xx se xxxxxx 5 xx 10 x (M gramů) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 50 až 100 xx zinku, xxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.

6.1.1 Směs xx xxxxx potřeby xxxxxxxxx xxxxxx vývěvy a xxxxxxx xx xxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xx opakuje x xxxxxxx 90 xx destilované xxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx se xxxxx.

6.2 Xx každých 10 xx zinku přítomného x xxxxxxx (6.1) xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2-methylchinolin-8-olu (4.7) x xxxxxxxx xx.

6.3 Xxxx se xxxxx 150 ml xxxxxxxxxxx xxxx, ohřeje xx 60 °C (5.12) x za xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 45 ml xxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxx xxxxxxxx (4.6).

6.4 xX xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na 5,7 xx 5,9 přidáním 6 roztoku xxxxxxxx (4.5); xX xxxxxxx xx xxxx pH-metrem.

6.5 Xxxxxx se ponechá 30 minut stát. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx vodní vývěvy xxxx filtrační xxxxxxx X-4, předem usušený (150 °X) x xx vychladnutí zvážený (X₀ xxxxx); xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 xx destilované xxxx xxxxxx xx 95 °X.

6.6 Xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxx xxxxxxx xx 150 °X x xxxx xx xxxxx xxxxxx.

6.7 Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx (5.9) x po xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx (X₁ gramů).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X₁ - X₀) x 17,12

% xxxxx = _______________

xxx

X = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 6.1 v x,

X₀ = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) x x,

X₁ = hmotnost xxxxxxxxxxx kelímku xx xxxxxxxxxx (6.7) x x.

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7. XXXXXXXXXXXX A KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX KYSELINY 4-HYDROXYBENZENSULFONOVÉ

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. x xxxxxxxxxx x v pleťových xxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx výrobku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx se xx vodě a xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, 36 % (m/m), (x₄²⁰ = 1,18)

4.2 Xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxx-1-xx

4.4 Xxxxxx xxxxxxxx octová

4.5 Xxxxx xxxxxxxx

4.6 Xxxxxx xxxxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx xxxxx

4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

4.9 Dusitan xxxxx

4.10 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,6 mol/l

4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,2 xxx/x

4.12 Xxxxx roztok xxxxxx, 1 % (x/X)

4.13 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (x/X)

4.14 Xxxxx xxxxxx dusitanu sodného, 4,5 % (x/X)

4.15 Xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/X)

4.16 Mobilní xxxx: xxxxx-1-xx / xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx / xxxx (4:1:5 X/X/X); xx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx odstraní.

4.17 Xxxxxxx xxxxxxx

4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx rozpustí xx 45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx zahřívání x xxxxxx xx zředí xxxxx xx 500 xx. 10 xx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx ponechá xxxx 15 xxxxx xxx 0 °X (xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx až xxx xxx) a bezprostředně xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx xxxxx 20 xx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (4.13).

4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx; velikost 20X20 xx, tloušťka xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx.

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxx xx 100 xx s kulatým xxxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx

5.2 Dělicí xxxxxxx xx 100 xx

5.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 250 xx

5.4 Xxxxxx na 25 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxx na 1, 2 x 10 xx

5.6 Xxxxxx xxxxxx xx 5 xx

5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx dělená xx 0,1 µx

5.8 Teploměr xx xxxxxxxx od 0 do 100 °X

5.9 Vodní xxxxx x xxxxxxxxxx

5.10 Sušárna x xxxxxxx ventilací xxxxxxxxx xx xxxxxxx 80 °X

5.11 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx

6. XXXXXXXX VZORKU

V níže xxxxxxx metodě xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx získaného xxxx, xx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx rozpouštědla x xxxxx plyny, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

7.1 Pomocí xxxxxxxxxxxxxx (5.7) xx xxxxxx 5 µx zbytku (6) xxxx xxxxxx xx xxxxx bodů xxxxxxxxx linie ve xxxxxxxxxxx 1 cm xx xxxxxxxx okraje xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě (4.18).

7.2 Xxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxxxx xxxx (4.16) a xxxxxx se, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 15 cm od xxxxxxxxxx xxxxx.

7.3 Xxxxx xx xxxxx x xxxxx x xxxx xx xxx 80 °X, dokud xxxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxx xx postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13) x suší xx xx xxxxxxx.

7.4 Xxxxx xxxxxxxx desky xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x nezakrytá xxxx xx xxxxxxxx 0,05% roztokem xxxxxxxxx (4.15). Vznik xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.

7.5 Posříkaná xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x zbývající xxxx xx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Přítomnost xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx vznikem xxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx X_x kolem 0,26, xxxxxxx xxxxx xxxxxx x hodnotou R_f xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

8.1 Xx xxxxx xx 100 ml x kulatým xxxx xx naváží 10 x vzorku xxxx xxxxxx (6) a xxxxxx se xxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx umístěné xx xxxxx xxxxx xxx 40 °C.

8.2 Xx xxxxx se xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxx (X1 ml) a xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxx xxxxxxx (5.2) x xxxxxxxxx xx xxxxxxx vždy 20 xx chloroformu (4.2). Xx xxxxx xxxxxxxx xx chloroformová xxxx xxxxxxxx.

8.4 Vodný xxxxxx se zfiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx se 1,0 xxxx 2,0 xx (X₂ xX) xxxxxxxx xxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx (5.3) x zředí se xx 75 ml xxxxx.

8.5 Xxxxx se 2,5 xx 36% xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 2,5 x xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 50 °X.

8.6 X xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,6 xxx/x roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx xxx 50 °X xxxxxxxx xxxxx.

8.7 Xxxxxxx xx xxxxx 3 xx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx při 50 °X.

Xxxxxxxx xx xxxxx 10 xxxxx roztok xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx 2,0 ml xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx xxxxxx x zahřívá 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 50 °X. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx množství xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (a).

8.8 Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx 2 x xxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) x roztok se xxxxxxx.

8.9 Xxxxxxxx xxx xx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Ke xxxxx titrace se xxxxx xxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxx (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Zaznamená xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (b).

9. XXXXXXX

Xxxxx hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx ze vzorce:

(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -x) x X₁ x 0,00514 x 100

= __________________________

x x X₂

xxx

x = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) x xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx spotřebovaného xxx zpětné xxxxxxx (8.9),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) x xx,

X₁ = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx (8.2) x xxxxxxxxxxx,

X₂ = objem xxxxxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) v xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Při analýze xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xxx pravidla xxxxxx xxxxxxxx.

10. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,5 %.

11. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx požadavcích xx xxxxxxxxxx prostředky, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx ingredience na xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxx povolená koncentrace 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx lotionech x x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). Xx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx vypočteného xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx v % (x/x), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx výrobku s xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx xxxxx (viz xxxxxxxxx xxxxxxxx) však xxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx zinečnatý.

8. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX ČINIDEL X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX VODÍKU V XXXXXXXXXXXX URČENÝCH XXX XXXX X XXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx jiných xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx jod x xxxxxx. X xxxxxx důvodu xx xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovením xxxxxxxx vodíku nutné xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Toto xxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxx do xxxx xxxx; xxxxx zahrnuje xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxx vodíku, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx sodný, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, bromičnan xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx xxxxxx - xxx ohledu xx xx, xxx pochází xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx barnatého - xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie, xxx xxxxx se xxxxxxx xxxx mobilních xxxx.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

2.1 0,5% (x/X) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

2.1.2 Peroxodisíran xxxxxxxxxx

2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx

2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx

2.2 Xxxxxxx xxxx A, 80% (VN) xxxxxxx

2.3 Xxxxxxx xxxx B, xxxxxx-xxxxxxxx-3-xxxxxx-xxxxx-1-xx-xxxx (34 : 38 : 18 : 10, X/X/X/X)

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxx draselného

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 1% (m/V) xxxxx xxxxxx xxxxxx

2.6 Detekční xxxxxxx C, 10% (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

2.7 4 xxx/x kyselina xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx Whatman x. 3 nebo x. 4 xxxx jejich xxxxxxxxxxx)

3.2 Xxxxxxxxxxx na 1 µl

3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

3.4 Skládané filtry

3.5 Xxxxxxxx pro sestupnou xxxxxxxxx chromatografii

4. PŘÍPRAVA XXXXXX

4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx

Xx každého xxxxxx xx připraví xxx xxxxxxx rozpuštěním 1 x x 5 x prostředku xx 100 xx xxxx. 1 µl xxxxxxx x těchto xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.2 Prostředky xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxx

Xxxxxx se 1 x a 5 x xxxxxx x xxxxxxxx se x 50 xx xxxx, x xxxx případech xx xxxxxx xxxxx xx 100 ml x xxxxxxxxxx se. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x xxxxxxx x xxxxxxxx xx použije 1 µx pro xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v oddíle 5.

4.2.2 Xxxxx jednou xx připraví xxx xxxxxxxx xxxxxx rozptýlením 1 x x 5 x x 50 ml vody, xxxxxxx xx zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx xx vodou xx 100 ml x xxxxxxxxxx xx. Xxxxxxxx se přefiltrují xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) a 1 µx každého z xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.3 Xxxxx

5 g a 20 x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v oddíle 5.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědel A (2.2) a B (2.3) se xxxxxx xx xxxx oddělených xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx sytí xxxxxx rozpouštědla xxxxxxx 24 xxxxx.

5.2 1 µx xxxxxxx vzorku x všech referenčních xxxxxxx připravených podle xxxxxx 4 a xxxx 2.1 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Whatman č. 3 nebo ekvivalentní) 40 xx xxxxxxxx x 20 cm xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx vhodných xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit xx xxxxxxx.

5.3 Chromatografický proužek (5.2) se xxxxxx xx chromatografické xxxxxx xxxxx naplněné xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x vyvíjí xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 35 xx (asi 15 xxxxx).

5.4 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 se xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx ekvivalentní) (3.1) x xxxxxxx xxxx X. Chromatografie xxxxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 35 xx (xxx xxx xxxxx).

5.5 Xx ukončení xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx vzduchu.

5.6 Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:

5.6.1 xxxxxxxxx činidlem X x xxxxxx poté xxxxxxxxx xxxxxxxx B (2.5). Skvrny peroxodisíranů xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx;

5.6.3 detekčním xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 5.6.1; přítomnost xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx modrými xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

5.7 Xx xxxx xxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx se x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) jsou xxxxxxx X_x referenčních xxxxx (2.1) přibližně následující:

	Mobilní xxxx A (2.2)	Xxxxxxx xxxx X (2.3)
Peroxodisíran xxxxx	0,40	0,10
Xxxxxxxxxxxxx draselný	0,40	0,02 + 0,05
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx	0,50	0,10 + 0,20
Xxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,20
Xxxxxxxxx xxxxxxxx	0,40	0,10 + 0,20
Xxxxxxx vodíku	0,80	0,80

B. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX

1. PRINCIP

Peroxid xxxxxxx xx identifikuje xx xxxxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) a xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:

- v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx do xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx sraženina xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx barnatých xxxxx ve vzorku (X.4.1) se xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx popsaným xxxx (X.5),

- xx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx barnatý x xxxxxxxxxxxxxx přítomny xxxxxxxx (X.4.2), vyloužením zbytku x xxxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxx prostředí; xx xxxxxxxxxx taveniny (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx potvrdí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxx barnatého.

2. XXXXXXX XXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx

2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36% (m/m)

2.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 6 mol/l

2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 8 xxx/x

2.5 Disodná sůl xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

2.6 Chlorid xxxxxxx (BaCl₂.2H₂O)

2.7 Bezvodý xxxxxxxxx xxxxx

2.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx barnatého, 1% (x/X)

2.9 Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx - xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) - xxxx (80: 10 : 10 ,X/X/X)

2.10 Detekční xxxxxxx, 0,1% (m/V) vodný xxxxxx disodné xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx bezprostředně xxxx xxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

3.1 Mikropipeta na 5 µl

3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír Schleicher x Xxxxxx 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx vyčistí xxx, xx se xxxx xxx xxxxx xxxxxxx v xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5), xxxxxxxxxx mobilní xxxx, x poté xx usuší.

3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

3.6 Obvyklé xxxxxxxx xxx provádění xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXX VZORKU

4.1 Xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx nejsou xxxxxxxx peroxodisírany

4.1.1 2 x xxxxxxxxxx se xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xX xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).

4.1.2 Suspenze xx xxxxxx xxxx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 100 xx, doplní xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x oddíle 5 x xxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2 Prostředky, xx xxxxxxx jsou přítomny xxxxxxxxxxxxxx

4.2.1 2 x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx a xxxxxxxxxxx xx.

4.2.2 X vysušenému xxxxxx xx přidá xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zbytku (X.2.7), xxxxxxxx se x xxxx xx xxx hodiny xxxx x platinovém kelímku (X.3.2).

4.2.3 Ochladí xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxx x 50 ml xxxx x xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).

4.2.4 Xxxxxx x taveniny xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x xxxxxx xx vodou xx 100 ml. Xxxxx roztok se xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx x oddíle 5 x pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (X.2.9) xx umístí xx komory xxx xxxxxxxxxx chromatografii a xxxxxx xx sytí xxxxxxx 15 xxxxx.

5.2 Xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx - xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx X.3.4 - xx xxxxxx xx tří xxxxxxxxxxx xxxx 5 µx každého z xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx X.4.1.2 a X.4.2.4 a xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.

5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 30 xx.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx.

5.5 Xxxxxx xx chromatogramu se xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx detekčním xxxxxxxx X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx xx na xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxx xxxxxx x hodnotou X_x xxx 0,10.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXX

1. PRINCIP

Jodometrické stanovení xxxxxxxx vodíku je xxxxxxxx na následující xxxxxx:

X₂X₂ + 2H⁺ +21^- → X₂ + 2X₂X

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx molybdenanu amonného. Xxxxxxx xxx xx xxxxxxx titračně thiosíranem xxxxxx x je xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx peroxidu xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx xxxxxxxx

3.3 Molybdenan xxxxxx

3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,2 mol/l

3.5 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,10% (m/V), xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx

3.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 20% (x/X)

3.7 Xxxxxx xxxxxx, 1 % (m/V)

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xx 100 xx

4.2 Xxxxxx na 50 xx

4.3 Xxxxxxx xxxxx xx 250 xx

4.4 Odměrné válce xx 25 x 100 xx

4.5 Nedělené xxxxxx xx 10 xx

4.6 Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 ml

5. XXXXXX

5.1 Xx 100 xx kádinky xx xxxxxx xxx 10 x (x xxxxx) xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 g xxxxxxxx vodíku. Xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx se.

5.2 10 ml xxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx do Erlenmeyerovy xxxxx na 250 xx (4.6) x xxxxxxxx se přidá 100 ml 4 xxx/x kyseliny sírové (3.1), 20 xx xxxxxxx xxxxxx draselného (3.5) a tři xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6).

5.3 Vzniklý xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) a těsně xxxx xxxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx mililitrů xxxxxxx xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Zaznamená xx xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx thiosíranu sodného (3.4) x mililitrech (X).

5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 se xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxx 10 xx xxxx. Zaznamená se xxxxxxxx 0,1X roztoku xxxxxxxxxx sodného na xxxxx pokus (X_x x xx).

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx vodíku ve xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

% xxxxxxxx xxxxxx = ___________________________ = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

ve xxxxxx:

x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

X₀ = xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného na xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,

X = xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.

7. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

9. KVALITATIVNÍ A XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX BARVIV X XXXXXXX NA VLASY

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx na vlasy xx formě krému xxxx xxxxxxxx:

Xxxxx	Xxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxx
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx)	(XXX)
4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx)	(XXX)
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx)	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxx
2,4-xxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,4-xxxx	(X)
x-xxxxxx	(x-X)
Xxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,2,3-xxxxx	(X)
Xxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,3-xxxx	(X)

2. PRINCIP

Oxidační xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx krému xxxx xxxxxxxx xxx xX 10 96% xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx- xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxxx vzorků xxxxxxx xxxxxx xxxx vyvíjecích xxxxxxx x chromatogramy xxxxxxxxxxxx xxxxx vyvíjenými xxxxxxxx a xx xx nejpodobnějších xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

3.1 Ethanol, bezvodý

3.2 Xxxxxx

3.3 Ethanol, 96 % (X/X)

3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x₄²⁰ = 0,91)

3.5 X-(+)-xxxxxxxxx xxxxxxxx

3.6 Chloroform

3.7 Xxxxxxxxxx

3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx

3.9 Xxxxxx

3.10 Xxxxxx

3.11 Butan-1-ol

3.12 Xxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50% xxxxxx (X/X)

3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:

-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx např. x červeni 2 XX - Francolor,

-2-chlor-4-nitro-1-benzendiazonium-naftalenbenzoát (xx formě xxxxxxxx xxxx), jako např. x xxxxxxx XXXX - referenční č. 74&xxxx;150 XXXXX,

xxxx xxxxxxxxxxxx.

3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.16 x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

3.17 2,5-xxxxxxxxxxxxx

3.18 Chlorid xxxxxxxx, xxxxxxxxxx

3.19 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X)

3.20 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx sloučeniny xxxxxxx x xxxxxx 1 "Rozsah x xxxxxx použití". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx sloučenina xxx' xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx nebo xx), xxxx xxxx xxxxx báze.

3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/X)

Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.20.

Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxx xx odměrné xxxxx na 10 xx.

Xxxxx xx 5 xx 96% ethanolu (3.3) a 250 xx kyseliny xxxxxxxxx (3.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx papírkem).

Doplní xx xx 10 xx 96% ethanolem (3.3) a xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx xxxx jednoho xxxxx x xxxxxx x temnu.

V některých xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku amoniaku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Před xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx ji xxxxxx xxxxxx.

3.22 xxxxxxx xxxx

3.22.1 Xxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxx (35 : 25 : 40, X/X/X)

3.22.2 Xxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxx - 25% xxxxxx amoniaku (80: 10: 10: 1, X/X/X/X)

3.22.3 Benzen - xxxxx-2-xx - voda (50 : 25 : 25 , X/X/X). Xxxxxxxx se xxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) se x vyvíjení použije xxxxx xxxx.

3.22.4 x-xxxxxxx - chloroform - xxxxxxx X (7 : 70 : 23, X/X/X). Xxxx xx xxxxxxx dekantují xxx pokojové teplotě (20 až 25 °X) x použije xx spodní fáze.

Příprava xxxxxxx M

Roztok xxxxxxxx, 25 % (V/V) 24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx před použitím xxxxx xxxxxxxxx.

3.23 Detekční xxxxxxx

3.23.1 Diazotační xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 5% (m/V) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx se musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx rozpustí xx 100 xx 10% xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).

3.23.3 2, X-xxxxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx chloridu železitého

Roztok 1: Xxxxxxxx se 1 x dimethylfenolu (3.17) xx 100 xx 96% ethanolu (3.3).

Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx železitého (3.18) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx roztoky xxxxxxx postřik xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx roztokem 2.

3.23.4 Xxxxxxxxxxx dusičnan xxxxxxxx

25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx x 5% (x/X) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxx rozpustí. Toto xxxxxxx činidlo se xxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx. Nelze jej xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.

4.1.1 Xxxxxxxx xxxx skleněný xxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx chromatografickou xxxxx xxxxx xxxxxxxx skvrn x sušení mohl xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx nezbytné xxxxxxxx k xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.

4.1.2 Mikrostříkačka xx 10 µl, xxxxxx xx 0,2 µl, x jehlou s xxxxxx koncem, nebo xxxx xxxxxxxx xx 50 µl uchycený x xxxxxx xxx, xxx xxxxx xxxxx xxx udržována xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.1.3 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx, tloušťka 0,25 mm, xxxxxxx 20 x 20 xx (Xxxxxxxx xxx Xxxxx, Xxxxxx X-XX, xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx ekvivalentní).

4.2 Odstředivka, 4000 ot./min.

4.3 Centrifugační xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX xxxx ekvivalentní.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx 2 xx 3 xx krému xxxxxxxxxxx x tuby xx odstraní.

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 mg xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xx kapkách 25% xxxxxxx (3.4), xx xX dosáhne xxxxxxx 10. Doplní xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxxxxx xx xxx atmosférou xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx x centrifuguje xx po 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx na xxxxxxxxxxxxxxxxx desku (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 cm podél xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 cm od xxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx látky xx nanášejí v xxxxx xxxxxxxxxx:

1	2	3	4	5	6	7	8	9
X	X	X	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX
XXX	α-X

Xxxx xx x bodech 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx získaných xxxxx xxxx 5.1.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx do xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatogramu.

5.2.2 Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx ze xxxx rozpouštědel (3.22) x xxxxx se xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx (20 až 25 °X) xx xxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx xxx 15 cm xx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xx vyjme a xxxxx xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx teplotě.

5.2.3 Vyvolání

Deska xx xxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxx 3.23.

5.2.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxx R_f a xxxxx skvrn vzorku x chromatografovaných referenčních xxxxx.

X tabulce 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx X_x x xxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx je xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přípravku.

5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx skvrn xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxx 5.2.4 se xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxx xxxxxxxx xxxxxx koncentraci xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xx extrakt xxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx.

XXXXXXX 1

Xxxxxxx X_x x xxxxx xxxxxxx bezprostředně po xxxxxxxx

Xxxxxxxx (3.20)	Xxxxxxx fáze				Mobilní xxxx
	Xxxxxxx R_f				Výsledné xxxxx
	(3.22.1)	(3.22.2)	(3.22.3)	(3.22.4)	Xxxxx (3.23.1)	Xxxxxxx (3.23.2)	Xxxxxxxx- xxxxx (3.23.3)	XxXX₃ (3.23.4)
XXX	0,62	0,60	0,30	0,57	xxxxxx xxxxx	-	-	xxxxxx xxxxx
XXX	0,40	0,60	0,47	0,48	xxxxxxx xxxxx (*)	xxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,20	0,50	0,30	0,48	xxxxx	xxxxx xxxxxxx (*)	xxxxxxx	xxxx
XXX	0,60	0,60	0,53	0,60	xxxxx (*)	xxxxxx xxxxxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx hnědá
MTD	0,40	0,67	0,45	0,60	červenavě xxxxx (*)	xxxxx	xxxxx	xxxxx
XXX	0,33	0,65	0,37	0,70	xxxxx	xxxxxxxx	xxxxxxx (*)	xxxx
XXX	0,07	-	0	0,05	xxxxx (*)	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx
X	0,50	0,35	0,80	0,20	-	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx (*)
α-X	0,90	0,80	0,90	0,75	xxxxxxxx xxxxx	-	xxxxxxx (*)	černá
P	0,37	-	0,67	0,05	hnědá	velmi xxxxxx fialová	velmi xxxxxx xxxxx	xxxxx (*)
X	0,50	0,37	0,80	0,17	xxxxxxxx (*)	xxxxxx xxxxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxx

1. OPD se xxxxxxx xxxxx slabě; xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx jasně xxxxxxx xx XXX.

2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx vyvolané xxxxx.

6. XXXXXXX DVOUROZMĚRNOU XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX XXXXXX

Xxxx xxxxxx dvourozměrné xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx použití xxxxxxx standardů x xxxxxxxxx činidel.

6.1 Xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx

6.1.1 β-xxxxxx (β-X)

6.1.2 2-aminofenol (XXX)

6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.5 2-nitro-1,4-fenylendiamin (2-XXXX)

6.1.6 4-nitro-1,2-fenylendiamin (4-XXXX)

Xxxxxxxx xx 0,5% (x/X) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 3.21.

6.2 Xxxxx mobilní xxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx - 25% xxxxxx xxxxxxxx (65 : 30: 0,5, X/X/X)

6.3 Xxxxx detekční systém

Do xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx vloží xxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx víkem.

6.4 Xxxxxxxxxxxxxx

6.4.1 Xxxxx obrázku 6 xx na xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.1.3) vyznačí na xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.

6.4.2 V xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 µl xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx bodu 1 (xxx. 6), který xxxx xxx 2 xx xx xxxx xxxxxx. Množství extraktu xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.

6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (obr. 6) se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx identifikovaná xxxx pokládaná xx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx je 1,5 xx). Nanáší se 2 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku - xxxxx XXX, xxxxx xx nutno xxxxxx x objemu 6 µx. Xxxxxxxx se xxxxxxx x atmosféře xxxxxx (6.4.2).

6.4.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 6.4.3 xx opakuje x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (xxx. 6) a xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatogramu (xxxxxxxxxx mezi body xx 1,5 cm).

6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxxxxxx dusíkem (3.8) x xxxxxx xx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) xx xxxxx do xxxxxx x xxxxxx xx ve xxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (obr. 6).

Xxxxxx xx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne linie xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 cm).

6.4.6 Xxxxx se x xxxxxx xxxxx x xxxxxx do jiného xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 xxxxx.

6.4.7 Xxxxxx dělené xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx propláchnuté xxxxxxx (3.8) vnese xxxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx (6.2), xx xxxxxx xx vloží xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxx xx xxx), xxxxx čelo rozpouštědla xxxxxxxxx xxxxx vyznačené xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.

6.4.8 Xxxxx xx xx 10 minut xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx obsahující páry xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx x využitím xxxxxx Xx x xxxxx současně xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (hodnoty X_x x barvy xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx II).

Poznámka

Nejlepšího xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx-xx xx xx vyvíjení chromatogram x xxxxxxxxx xxx xxxx xx xxxx xxx xxxxxx.

6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx nalezených xxxxx bodu 6.4.8 xx možno xxxxxxxxxxx xxxxxxxx opakováním xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx v xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx množství xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 µx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxxxx.

Xxxxxxx XX

Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx parami xxxx

Xxxxxxxxx	Xxxxx xx vyvíjení parami xxxx
X	xxxxxx
X	xxxxx
α-X	xxxxxxx
β-X	xxxxxx xxxxx
X	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx hnědá
MTD	tmavě hnědá
PTD	žlutavě xxxxx
XXX	xxxxx hnědá
OAP	oranžová
MAP	žlutavě xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
2-XXXX	xxxxx
4-XXXX	xxxxxxxx

Xxxxxxx 6

10. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusitanů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x krémech x xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx vznik xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Zředěná xxxxxxxx sírová: 2 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx (d₄²⁰ = 1.84) xx zředí 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x methanolu

Naváží se 2,0 g Xxxxxxx® x převede se xxxxxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx x míchá, xxxxx xx roztok xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxx skleněné lahvi (4.3).

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx na 50 xx

4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

4.3 Hnědá skleněná xxxxx xx 125 xx

4.4 Xxxxxxxx deska, 10 x 10 xx

4.5 Špachtle x xxxxxx

4.6 Xxxxxxxxx xxxxx, 10 x 10 xx

5. XXXXXX

5.1 Část xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx desku (4.4) xxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 xx xxxxxx.

5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx na xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x plastu (4.5).

5.3 Počká se xxx 1 xxxxxx x do středu xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx:

- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.1),

- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).

5.4 Po 5 xx 10 xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx papír xxxxxxxx x prohlédne xx xxxxx dennímu xxxxxx. Červenofialové xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.

Xx-xx xxxxx xxxxxxxx nízký, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Je-li xxxxxxxx xxxxx množství xxxxxxxx, dojde x xxxx xxxxxxx změně xx po 1 xxxx 2 xxxxxxxx.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxxx červenofialového xxxxxxxx x xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx žlutou, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx popisuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx zředění xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx se nechá xxxxxxxxxx xxxxxx přítomných xxxxxxxx xx sulfanilamidem x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx zbarvení xx měří při 538 nm.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxx: tato xxxxxxx xxxxx používat xxxx xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.

4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx 1:

106 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného X₄Xx(XX)₆.3X₂X xx rozpustí x xxxxxxxxxxx vodě x xxxxx xxxxx xx 1000 xx.

4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX:

219,5 x xxxxxx zinečnatého Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xxxxx na 1000 xx.

4.2 Roztok xxxxxxxx sodného:

0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x odměrné xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx vodou xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx zředí xx 500 ml; 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 µx XxXX₂.

4.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 1 xxx/x

4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 0,2%:

2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx xx zahřívání xxxxxxxx v 800 xx vody. Po xxxxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 1000 xx.

4.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 5 xxx/x

4.6 X-1-xxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxx roztok xx xxxx xxxxxxxxx v xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx N-naftylethylendiaminu ve xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 100 mI.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Analytické xxxx

5.2 Xxxxxxx baňky xx 100, 250, 500 x 1000 xx

5.3 Nedělené xxxx xxxxxx xxxxxx

5.4 Odměrné xxxxx xx 100 xx

5.5 Skládaný xxxxxxxxx xxxxx, bez xxxxxxxx, xxxxxx 15 xx

5.6 Xxxxx xxxxx

5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx drahou 1 xx

5.8 xX-xxxx

5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 xx

5.10 Xxxxxxx xx 250 xx

6. XXXXXX

6.1 S xxxxxxxxx na 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x (x gramů) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx horkou xxxxxxxxxxxx xxxxx xx kádinky xx 250 xx (5.10) a doplní xxxxxx destilovanou xxxxx xxx xx 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx xx xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx na 80 °X. Xxxxx této xxxx xx obsah xxxxx xxxxxxxx.

6.2 Ochladí xx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x postupně xx xx míchání xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.1.1) a 2 xx Carrezova činidla XX (4.1.2).

6.3 Xxxxxxx xx 1 xxx/x xxxxxx hydroxidu sodného (4.3), xxxxx se xX xxxxxxxx na 8,3. (Použije se xX-xxxx (5.8)). Obsah xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.2) x doplní xxxxxxxxxxxx xxxxx po xxxxx.

6.4 Obsah se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (5.5).

6.5 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx než 25 xx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxx 60 xx.

6.6 Xx xxxxxxxxxx xx xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.4) a poté 6,0 xx 5 xxx/x xxxxxxxx chlorovodíkové (4.5). Promíchá se x xxxxxxx xxxx 5 xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx se a xxxxxxx xxxx 3 xxxxxx. Xxxxx se xxxxx po xxxxx x xxxxxxxx.

6.7 Xxxxxxxx xx slepý xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.5 x 6.6 bez xxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.8 Xxxxx xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.6 při 538 xx xxxxx roztoku xx slepého xxxxxx (6.7).

6.9 X kalibračního xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx dusitanu xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (m1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx změřené xxxxx bodu 6.8.

6.10 X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxxx 10 µx/xx (4.2) xx sestrojí xxxxxxxxxx graf xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 µx xxxxxxxx xxxxxxx xx 100 ml.

7. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx sodného xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

%XxXX₂ = ____ x m₁ x 10^-6 x ____ = _________,

V x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V x x x 40

kde:

m = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx x g (6.1),

m₁ = obsah xxxxxxxx xxxxxxx x µx xxxxxxxx podle xxxx 6.9,

X = počet xxxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxx xxx měření (6.5).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx sodného xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

11. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X ŠAMPONECH A XXXXXXXXX LOTIONECH

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx stanovený xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx x 3,5-dihydroxytoluen (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), přidávaný xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, se xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx. Obě xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx z xxxxx vrstvy xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx x stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 25% (m/m)

4.2 Methanol

4.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

4.4 Xxxxxx silikagelové XXX xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Desky xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx desky xx nechají xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx xxxxx xx tři xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx - chloroform - xxxxxxxx xxxxxx (20 : 75 : 5 , X/X/X).

4.6 Standardní roztok xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 mg xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96% xxxxxxxx (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 µg xxxxxxxxxxx).

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5-dihydroxytoluenu (DHT) xx 100 xx 96% ethanolu (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 µg XXX).

4.8 Xxxx xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 10 xx xxxxxxx 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx xx xxxxx 96% xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx odpovídá 400 µx xxxxxxxxxxx a 400 µx XXX).

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

4.9.1 X,X-xxx(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)

4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx chromatografii

5.2 Xxxxxxxx laboratorní xxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx naváží zkušební xxxxxx (m gramů) xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 20 až 50 xx resorcinolu.

6.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx xxxxxx (je xxxxxxx přibližně 2 xx 4 xx), xxxxx xx 10 xx (40 xx XXX) xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx se. Ethanolem (4.3) se xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx, xxxxxx se ethanolem xx rysku x xxxxxxxx.

6.1.3&xxxx;250 µx xxxxxxx (6.1.2) xx nanese xx xxxxxxxxxxxxx desku xx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx nepřerušovaná xxxxx x xxxxx přibližně 8 cm. Xx xxxxx xxxx xx xx, aby xxxxx xxxx xx nejužší.

6.1.4 Xx stejnou xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 µx směsi xxxxxxxxx (4.8).

6.1.5 Xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 5 µx roztoků 4.6 a 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxxx.

6.1.6 Xxxxx se xxxxxx x nenasycené xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 cm xx xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxx xxx 45 minut. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX xx lokalizuje xxx xxxxxxxxxxxx XX xxxxxxx (254 xx). Xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx R_f. Xxxxxx xxxx xx vyznačí xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 xx od xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxx xx z desky xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 10 xx.

6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorek x adsorbent xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx:

Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx xx jednu xxxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx po xxxx dalších 15 xxxxx se 2 xx methanolu.

6.1.8 Extrakty xx spojí a xxxxxxxxxxxx se nechá xxxx noc xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vhodným sušicím xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx.

6.1.9 Odparky (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.

6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxx 200 µx XXXXX (4.9.1) x xxxx se xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 12 hodin xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 200 µx XXXX (4.9.2) x 100 µx TMCS (4.9.3), xxxx xx zahřívá x uzavřené xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °C. Xxxx xx xxxxxxx.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x₂ - r₁)

R = ______________

w₁ + x₂

xxx:

x₁ a x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.,

x₁ x x₂ = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 200 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx

Xxxxx: 10% XX-17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 120 xxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx: 185 °X (xxxxxxxxxxx)

Xxxxxxxx: 250 oC

Nástřik: 250 oC

Nosný plyn: xxxxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxx.

6.2.2 Xx xxxxxxxxx chromatografu se xxxxxxxxx 1 až 3 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) se xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx, xxxxxxx se xxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx: X = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx/xxxxxx píku DHT.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), je xxxx xxxxxxx:

xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________

X = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx v x (6.1.1),

X_xxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) xxx xxxxxx xxxxxx,

X_{xxxxxxxxxx směsi} = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) pro xxxx xxxxxxxxx.

8. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.

12. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX METHANOLU XXXXXXXX K ETHANOLU XXXX XXXXXX-2-XXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (včetně xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx od 0 xx 10 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx methanolu, stanovený xxxxx xxxx metody, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.

3. PRINCIP

Stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie musí xxx čistoty p. x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxx-2-xx

4.4 Xxxxxxxxxx zbavený xxxxxxxx promytím vodou

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx chromatograf:

s xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem (xxxxxxxxxx) xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,

x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky.

5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.3 Xxxxxx xx 2 xx, 20 xx x 0 xx 1 ml

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx na 0 xx 100 µx x 0 xx 5 µx

x (pouze xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx plynotěsná injekční xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx (viz obrázek 5, xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx").

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx podle kapitoly "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx" x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

6.1.2 Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx uvedené xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx", se zředí xxxxx na xxxxxxxxxxx 1 až 2 % ethanolu xx xxxxxx-2-xxx x xxxx xx analyzují xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxx v bodě 6.2.2.

6.2 Plynová chromatografie

6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx vzorky xx použije tepelně xxxxxxxxxx detektor (xxxxxxxxxx).

6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 xxxx.

6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'r₂ - x'x₁

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

xxx:

x₁ x r₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx píků x xxx.,

x₁ x x₂ = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxx xxxxxxx katarometru: 150 xX

Xxxxx xxxx: xxxxxx

Xxxx: 2,5 bar

Průtok: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °C

Kolona: 65 °X

Xxxxxx xxxxxx xxxx je možno xxxxxxxx elektronickou integrací.

6.2.2 Xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

6.2.2.1 Náplní xxxxxx xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Porapak XX; xxxxxxx se plamenový xxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.2.2.2 Kolona xxxx xxxxx rozlišení X rovné xxxx xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' x₂ - x' x₁

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.

x₁ x w₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x mm/min.

6.2.2.3 Tohoto xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx kolony: nerezová xxxx

Xxxxx: 2 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 8 x 10^-10 X

Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 2,1 xxx

Xxxxxx: 40 xx/xxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 1,5 xxx

Xxxxxx: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °X

Xxxxxx: 120 až 130 °X

7. XXXXXXXXXX XXXX

7.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx směsi. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxx, ale přesné xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx koncentrace (% m/m):	Methanol (ml)	Ethanol xxxx propan-2-ol (ml)	Doplněno xxxxxxxxxxxx xx xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	0,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	1,0	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	1,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	2,0	20	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

Xxx xxxxxx xxxx se vypočtou xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx vynesením

na osu x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x %

xx osu y: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).

7.2 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (xxxxx kolony Xxxxxxx XX nebo Xxxxxxxxxx 105) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pipet, ale xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx koncentrace (% x/x):	Xxxxxxxx (µx)	Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx xxxxx xx objem
Přibližně 2,5 %	50	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	100	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	150	2	100 (ml)
Přibližně 10,0 %	200	2	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 až 3 µx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

Xxx xxxxxx směs xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků (methanol/ethanol) xxxx (methanol/propan-2-ol) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx vynesením

na xxx x: množství xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x %

xx osu x: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (methanol/propan-2-ol).

7.3 Xxxxxxxxxx xxxx musí xxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx relativně xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

13. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx tom, xxx jsou či xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx použitelná xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx ze xxx xxxxx:

1.1 Xxxxxxxxxxxx stanovení

1.2 Xxxxxx kolorimetrické xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx (acetylaceton)

Tato xxxxxx xx xxxxxxx x případě, je-li xxxxxx xxxxxxxxxxx samotný xxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx donory xxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxx případě, x xxxxx výsledek xxxxxxxx xxxxxxxx povolenou xxxxxxxxxxx, xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx.

1.3 Kvantitativní xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx donory formaldehydu xxxxx, což vede x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx formaldehyd x formaldehyd v xxxxxxxxx xxxxx). Nejdříve xx xxxxxx volný xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

3.1 Podstata xxxxxx

Xxxxx x vázaný xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx růžové xxxx xx xxxx.

3.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x použije xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.2.1 Xxxxxxx

3.2.2 Siřičitan xxxxx xxxxxxxxxxx

3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19)

3.2.4 Xxxxxxxx sírová, xxx 1 mol/l

3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx kádinky xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x rozpustí xx x 75 xx xxxx o xxxxxxx 80 °X. Xx xxxxxxxxx se xxxxx 2,5 g siřičitanu xxxxxxx heptahydrátu (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx se xxxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxxxxxx xx dvou xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.3.1 Xx xxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 2 x vzorku.

3.3.2 Xxxxxxx xx 2 kapky xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx činidlo xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx bezbarvé.

Obsah xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx 5 xxxxx.

3.2.3 Xxxxxx-xx xx xx 5 minut růžové xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx, xx přítomen xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4. x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.

4. XXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX FORMALDEHYDU POMOCÍ XXXXXX-2,4-XXXXX

4.1 Princip

Formaldehyd reaguje x pentan-2,4-dionem v xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-diacetyl-1,4-dihydrolutidinu. Xxx se extrahuje xxxxx-1-xxxx a absorbance xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.

4.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

4.2.1 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx

4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, (x₄²⁰ = 1,05)

4.2.3 Xxxxxx-2,4-xxxx, xxxxxxx předestilovaný xx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Xx xxx 25 °X - xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx

4.2.4 Xxxxx-1-xx

4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

4.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1 xxx/x

4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1 xxx/x

4.2.8 Roztok xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 x/50 xx vody) xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx, 2. xxxxxx 1980, xxxx I-VI-1-1

4.2.9 37% xx 40% (m/V) xxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x

4.2.11 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1 xxx/x

4.2.12 Činidlo obsahující xxxxxx-2,4-xxxx:

X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx rozpustí:

- 150 x xxxxxx xxxxxxxx (4.2.1),

- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2).

Xxxxxx xx xx 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx xxx 6,4).

Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx čerstvě.

4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) bez xxxxxxxx pentan-2,4-dionu

4.2.14 Standardní xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx

5 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx vodou xx 1000 ml.

Koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx:

Xxxxxxx xx 10,00 xx; přidá se 25,00 ml odměrného xxxxxxx jodu (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.2.7).

Xxxxx xx stát 5 minut.

Okyselí xx 11,00 xx XXx (4.2.5) x přebytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.2.8).

Xxxxxxxx 1 ml 0,05 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.

4.2.15 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx roztok

Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx zředí xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 x xxxx x xxxxxx 1/100. 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 µg xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx.

4.3 Přístroje x xxxxxxx

4.3.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.3.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 PS (xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.3.3 Xxxxxxxxxxx

4.3.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °C

4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.3.6 Xxxxxxxx xxxxxx x délkou xxxxxxx xxxxx 1 xx

4.4 Xxxxxx

4.4.1 Xxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx se x přesností xx 0,001 g naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 µx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx a xxxxxxx se (roztok X). (Xx xxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxx pH asi 6; v opačném xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 ml xx odměří

- 10,00 xx xxxxxxx S,

- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.2.12),

- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx konečný xxxxx 30 xx.

4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx se xxxxx

- 10,00 xx xxxxxxx X,

- 5,00 ml xxxxxxx (4.2.13),

- demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.3 Xxxxxx xxx slepý xxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.4 Xxxxxxxxx

4.4.4.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodů 4.4.1, 4.4.2 a 4.4.3 xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 60 °C. Nechají xx xxxxxxxxxxx 2 xxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx.

4.4.4.2 Xxxxx se převede xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxx 10,00 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx. Směs xx přesně 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

4.4.4.3 Obsah xx xxxxxxxxxxx do měřicích xxxxx (4.3.2) xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx (při 3000 ot./min po xxxx 5 minut).

4.4.4.4 Xxx 410 nm xx změří xxxxxxxxxx (X₁) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) xxxxx xxxxxxxx standardního xxxxxxx (4.4.2).

4.4.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (A₂) xxxxxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxx (4.4.3) xxxxx xxxxx-1-xxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx 60 °C.

4.4.5 Kalibrační xxxxxx

4.4.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxx:

- 5,00 xx zředěného xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx je xxxxxxx x xxxx 4.4.4, x měří xx xxxxxxxxxx xxxxx butan-1-olu (4.2.4).

4.4.5.3 Postup xx xxxxxxx s 10, 15, 20 x 25 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.2.15).

4.4.5.4 Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx činidel) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 4.4.4.5.

4.4.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx od xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx. Xxxxxx xxxxx platí xx do 30 µx formaldehydu.

4.5 Xxxxxxx

4.5.1 Xx hodnoty X₁ xx xxxxxx xxxxxxx X₂ x z xxxxxxxxxx xxxxxx (4.4.5.5) xx odečte množství X formaldehydu x xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) x µx.

4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx ve vzorku (% m/m) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx

xxxxx formaldehydu x % (x/x) = ________

xxx

x = je xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x g.

4.6 Opakovatelnost

Pro xxxxxxx obsahující asi 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005% xxx kolorimetrickou xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx.

Xxxx-xx kolorimetrické xxxxxxxxx volného formaldehydu x xxxxxxxxx vyšším, xxx xx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx kosmetické xxxxxxxxxx, o xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x x xxxxxxxxxxx na xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx zdraví xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), tj.

a) 0,05 % xx 0,2 % xx xxxxxxx, x xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx uveden xx xxxxxxx,

x) více xxx 0,2 % xx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx bez něho,

musí xxx xxxxxxx postupu xxxxx xxxx 5.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ZA XXXXXXXXXXX DONORŮ XXXXXXXXXXXX

5.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx na xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x pentan-2,4-dionem v xxxxxxxx xx xxxxxxx x absorbance vzniklého xxxxxxxx xx xxxx xxx 420 xx.

5.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

5.2.1 Xxxx čistoty xxx XXXX nebo xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx

5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx xx xxx 4 °C)

5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodný

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85% (x₄²⁰ = 1,7)

5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX

5.2.8 Dichlormethan

5.2.9 Formaldehyd, 37% xx 40% (x/X)

5.2.10 Xxxxxxxx xxxxx, 1 xxx/x

5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002 xxx/x

5.2.13 Roztok xxxxxx xxxxxxx připravený podle Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx (viz 4.2.8)

5.2.14 Odměrný xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x

5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x

5.2.16 Xxxxxxx fáze:

Vodný roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (5.2.5), 0,006 xxx/x, upravený xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)

5.2.17 Xxxxxxx xx reaktoru xx kolonou:

V odměrné xxxxx xx 1000 xx xx rozpustí

- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx kyseliny xxxxxx (5.2.3),

- 5 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Objem se xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).

Xxxxxx xx xxxxxxxx ve xxx.

Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °C.

Barva xxxxxxx by se xxxxxx xxxxx.

5.2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu: zásobní xxxxxx

10 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 1000 xx a xxxxxx xx xxxxx xx 1000 ml.

Koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 5,00 xx; přidá xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (5.2.10).

Xxxxx se xxxx 5 xxxxx.

Xxxxxxx xx 11,00 xx HCl (5.2.11) x xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).

Xxxxxxxx 1 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

5.2.19 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zředěný roztok

Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx v xxxxxx 1/100 xxxxxxx fází (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx 37 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.3.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

5.3.2 Bezpulzní xxxxxxxx xxx XXXX

5.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx čerpadlo xxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro XXXX)

5.3.4 Nastřikovací ventil xx xxxxxxx x xxxxxx 10 µl

5.3.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prvky:

+ xxxxxxxxxxxx tříhrdlá xxxxx,

+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

+ xxx xxxxxx Vigreux x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, vzduchem chlazené,

+ xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx tepla) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, délka 400 xx,

+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxx příloha 1),

+ xxxxx xxx xx xxxxx X xxx xxxxxxx xxxxxx (Xxxxx nebo ekvivalentní),

+ xxx xxxxxx bez xxxxxxx objemu,

nebo: xxxxx xxxxx za xxxxxxx Xxxxxxx Biosystems XXXX 520 nebo ekvivalentní x reaktorem x xxxxxx 1 xx.

5.3.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 µm

5.3.7 Xxxxxxx XXX-XXX® X18 xxxx ekvivalentní

5.3.8 Xxxxxx xxxxxx:

- Xxxxxxxx Xxxxxxxx XX 18 (typ XX xxxxx X 25.46&xxxx;1805), (5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- nebo XxXxxx, Xxxxxx ODS

(5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- nebo Xxxxx XXX, xxxxxxxxxx XXX 2

(5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx).

5.3.9 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx X₁ xxxxxxxx XX 18 (xxx Xx X 6301&xxxx;1805)

(5 µx, xxxxx 10 xx) xxxx ekvivalentní.

5.3.10 Xxxxxx a xxxxxxxxxx xx spojí systémem Xxxxxxx (xxx X 15020508 Xxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.3) xx xxxxxxx podle xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 2.

Spoje xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xx xxxxxxxxx. X tomto xxxxxxx xx trubka z xxxxxxxx oceli xxxx xxxxxxxx x reaktoru x xxxxxxx xx xxxxxxxxx ochladit xxxx xxxx xxxxxxx; teplota xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx.

5.3.12 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x XX xxxxxx

5.3.13 Xxxxxxxxx

5.3.14 Xxxxxxxxxxx

5.3.15 Ultrazvuková xxxxx

5.3.16 Xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxx xxxx ekvivalentní)

5.4 Xxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx zředěných formaldehydových xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.19) mobilní xxxx (5.2.16):

- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20,00 xx (xxx 185 µx/100 xx)

- 2,00 xx roztoku (5.2.19) xx zředí xx 20,00 xx (xxx 370 µg/100 ml)

- 5,00 xx roztoku (5.2.19) se zředí xx 25,00 xx (xxx 740 µx/100 xx)

- 5,00 ml xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 925 µx/100 xx).

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx ponechají xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x musí xxx xxxxxxx připraveny. Kalibrační xxxxxx je xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 1,00 xx 15,00 µx/xx.

5.4.2 Xxxxxxxx vzorků

5.4.2.1 Xxxxxx (krémy, xxxx-xx, xxxx xxxxx)

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx x uzávěrem xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x gramů) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx 20,00 xx dichlormethanu (5.2.8) x 20,00 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x v xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Xxxx xx oddělí xxxxxxxxxxx (2 xxxxxx xxx 3000 x). Mezitím xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 ml xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx se 5 xx vody (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx protéci 4 xx vodné xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx se odstraní x xxxxxxxxxxx xxxxx xx zachytí.

5.4.2.2 Pleťové xxxxxxx, xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx x uzávěrem xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx (5.3.6) a xxxxxxxxx, xxxx xx nechá xxxxxxx patronou xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx podle bodu 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx xxxxx po přípravě.

5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,

- Průtok xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,

- Celkový xxxxxx na xxxxxxx x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,

- Xxxxx nástřiku: 10 µx,

- Xxxxxx xxxxxxx: u xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx do xxxxxx xxxxx x xxxxx xx do xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),

- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx: 100 °X,

- Detekce: xxx 420 xx.

Xxxxxxxx: Xxxx chromatografický xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxx do xxxx xxx, xxxx xx tomto proplachu xxxxxxxxxx ještě xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nechá xxxxxxx xxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.5 Výpočet

Emulze: (5.4.2.1):

Xxxxx xxxxxxxxxxxx v % (x/x):

X . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

____________ = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x

Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx: X xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

X . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

___________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x x (5.4.2.1),

C = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x µx/100 xx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (5.4.1).

5.6 Opakovatelnost

Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 0,05 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

Xxxxxxx 1

XXXXXX XXX XXXXXXXXX "XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX"

XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX

- Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx xxxxxx 5 xx s xxxxxxx x průměru 1,5 xx uprostřed. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (podle xxxxxxx 7 a 8). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxx 1,8 xx x xxxx být xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) x xxxxxxxxxxx teflonové xxxxxxxx;

- 5 x xxxxxxxxx kapiláry x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.

XXXXXX:

Xxxx xxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx" xxxx xxx xxxxxxxxx kapilára protažena xxxxxxxxx otvorem xx xxxxxxx xxxxx cívky x xxxxxxx xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxx xxxxx, což xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx pletení); poté xx xxxxxxxx ovine xxxxx čtyř hřebíků, xxx je xxxxxxxxxx xx obrázku 9.

Xxxxx x dolní xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kroužky x xxxxxxxxxxx šrouby; xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx "xxxx":

- xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx přes xxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx x každého hřebíku (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx nezhotoví 5 x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxxxx asi 10 xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx provlékne xxxxxx xx xxxx xxxxxx a xxxxx xx utáhne tak, xxx se xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx pletivo xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx (Supelco).

Obrázek 7 - Xxxxxxxxxxx vyobrazení xxxxx

Xxxxxxx 8

Xxxxxxx 9 - První xxxx

Xxxxxxx 10 - Druhá xxxx

"Xxxx" se xxxxxxx xxx, že xx xxxxxx xxxxxxxx (znázorněná xxxxx čarou) xxxxxxxx xxxx druhou xxxxxxxx (xxxxxxxxxx čárkovaně)

Obrázek 11

Xxxxxxx 2

1 = xxxxxxxx xxx XXXX

2 = xxxxxxxxxxxx ventil

3 = xxxxxx s xxxxxxxxxxx

4 = xxxxxxxx xxx xxxxxxx

5 = xxx xx xxxxx X xxx mrtvého objemu

5' = xxx ve xxxxx X (Vortex)

6 - 6' = xxxxxx xxx mrtvého xxxxxx

7 = "francouzské xxxxxxx"

7' = reaktor

8 = tříhrdlá xxxxx x xxxxxx xxxxx

9 = topné xxxxxx

10 = chladič

11 = xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx trubky

11' = xxxxxxx tepla

12 = xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x XX xxxxxx

13 = xxxxx za xxxxxxx XXXX 520

14. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX X 1,1,1-TRICHLORETHANU

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx tato rozpouštědla.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech.

3. XXXXXXX

Xxxx xxxxxx využívá plynové xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx vnitřním standardem.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxx (CHCl₃)

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₄)

4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX₂Xx₂)

4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX₃XXx₃)

4.5 Xxxxxx

4.6 Dusík

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx zařízení

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem.

5.3 Láhev xx převedení vzorku xx 50 až 100 xx (xxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři")

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx 25 xxxx 50 µx (viz kapitola "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx")

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxxx xx přesně xxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx promíchá.

6.2 Xxxxxx x obalu xx xxxxxxxx: Xxxxxxx xx xxxxxx odběru xxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x laboratoři", avšak x xxxxxxxxxxxxx úpravami:

6.2.1 Xx převedení xxxxxx xx lahve (5.3) xx dále xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx objem xxxxxxxxxxx (4.1), odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx ventilu xx xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.

6.2.2 Po xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx by xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxx x xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx.

6.2.3 Xx odebrání každého xxxxxx xx xx xxx xxxxxx ventilu x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxxx dvě xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx pět xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 300 mm.

Průměr: 3 xxxx 6 xx.

Xxxxx: stejný xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxx xx připravena x Xxxxxxxxxx M 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení "X" rovné nebo xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x₂ - x₁)

X = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx:

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (x min.),

W₁ a X₂ = šířky xxxx v polovině xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x xx/xxx.).

7.3 Xxxx příklady xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx kolony:	nerezová xxxx	xxxxxxxx xxxx
Xxxxx:	350 cm	400 cm
Průměr:	3 xx	6 xx
Xxxxx:
xxxxxxxxxx:	XXX	XXX-XXXX-XX
xxxxxxxx:	100 až 120 xxxx	60 až 80 xxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx:	Xxxxxxxxx X 18,	Xxxxxxxxx X 18,
10%	20%

Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx přístroji. X příkladech xxxx xxxxxxxxx takto:

Kolona	I	II
Teploty:
kolona:	65 °X	75 °X
xxxxxxx:	150 °X	125 °C
detektor:	150 °X	200 °X
Xxxxx xxxx:
xxxxxx xxxxx:	45 xx/xxx	60 ml/min
vstupní xxxx:	2,5 bar	2,0 xxx
Xxxxxxx:	15 µx	15 µl

8. SMĚS XXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx se xxxxxx xxxxxx směs:

Dichlormethan (4.3), 30% (x/x),

1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),

Xxxxxxxxxx (4.1),35% (x/x).

9. XXXXXXX

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx "x " xxxxxxxx x xxxxx "x " vybrané jako xxxxxxx standard

Označí-li xx xxxxx látka jako "x", tak je

k_p = její koeficient xxxxxxxxx,

x_x = její xxxxxxxx xx xxxxx,

X_x = xxxx xxxxxx xxxx.

Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx jako "x", xxx xx

x_x = xxxx koeficient xxxxxxxxx (=1),

X_x = její xxxxxxxx ve směsi,

A_a = xxxx xxxxxx xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

xx = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x x X_x

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: k = 1):

Xxxxxxxxxxxxx: x₁ = 0,78 ± 0,03

1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: x₂ = 1,00 = 0,03

9.2 Xxxxxxx % (m/m) dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx:

x_x = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),

X_x = hmotnost xxxxxx k xxxxxxx (x x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,

X₁ = plocha píku xxxxxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxxx xxxx 1,1,1-trichlorethanu, xxxxx

% (x/x) XX₂Xx₂ = ___________________

X_x x M_s

m_a x X₂ x x₂ x 100

% (x/x) CH₃CCl₃ = _________________

10. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 25 % (m/m) dichlormethanu x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2,5 %.

15. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXX-8-XXX X BIS(CHINOLIN-8-OL)-SULFÁTU

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx a bis(chinolin-8-ol)-sulfátu xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.

3. XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se provede xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx komplexu xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxx-8-xx

4.2 Benzen. Xxxxxxxx x xxxx toxicitě xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 50% xxxxxx (x/x)

4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx

4.6 Xxxxx xxxxxxxx-xxxxx

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X

4.8 Kyselina xxxxxx, 0,5X

4.9 Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 1X.

4.10 Xxxxxxx

4.11 Xxxxx-1-xx

4.12 Xxxxxx kyselina xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X

4.14 "Celit 545" xxxx xxxxxxxxxx

4.15 Standardní xxxxxxx

4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx se x malém xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) po xxxxx.

4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx (4.10). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.

4.16 Fehlingův xxxxxx

Xxxxxx X

Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx naváží 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x malém xxxxxxxx xxxx. Doplní xx po rysku xxxxx a xxxxxxxx.

Xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 35 x xxxxxx xxxxxxxxxx-xxxxxxx (4.6). Rozpustí xx x 50 ml xxxx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xx rysku xxxxx a promíchá. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 xx xxxxxxx X. Xxxxxx xx po rysku x xxxxxxxx.

4.17 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

I : Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/voda (80:20:20, X/X/X).

XX : Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx octová (4.12) (95:5, X/X).

4.18 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1% (m/V) xxxxxx x xxxxxxxx (4.10)

4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (m/V) xxxxxx xx xxxx

4.20 Xxxxxxx (4.10), 30% (V/V) xxxxxx xx xxxx

4.21 Xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5% (m/V) xxxxxx ve vodě

4.22 Xxxxxxx xxxxxx, xX 7

Xx odměrné baňky xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx didraselného xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx po xxxxx.

4.23 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx

Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx o xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Kieselgel 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Před xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °C.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Baňka xx xxxxxxxx xx 100 ml s xxxxxxx dnem

5.2 Odměrné xxxxx

5.3 Dělené pipety xx 10 a 5 xx

5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 xx

5.5 Xxxxxx xxxxxxx na 100, 50 x 25 xx

5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, průměr 90 xx

5.7 Rotační odparka

5.8 Xxxxxx chladič xx xxxxxxxx

5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxx x optickou xxxxxx x xxxxx 10 xx

5.11 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx

5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x těchto xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx x xxxxxxxx 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx zátkou xx xxxxxx xxxx, x x xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.1.1 Kapalné xxxxxx

6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx pH xx 7,5 x 10 µx xx xxxxxx xx startovací xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx (4.23).

6.1.1.2 Do dvou xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx nanese 10 a 30 µx standardního roztoku (4.15.2), xxxx xx xxxxxxxxxxxx vyvíjí v xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).

6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx xx xxxx při 110 °X (15 xxxxx). Xxx UV xxxxxx (366 xx) xxxxxx chinolin-8-olu žlutě xxxxxxxxxxx.

6.1.1.4 Deska se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Usuší xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxx modře.

6.1.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx

6.1.2.1 1 x xxxxxx xx rozptýlí x 5 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx xx pomocí 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3) xxxxxxx do xxxxxx nálevky x xxxxxxxx se. Po xxxxxxxx vrstvy xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx extrahuje 10 xx chloroformu (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxx x xxxxxxx dnem xx 100 xx (5.1) xxxxxx xxxxx xx sucha na xxxxxxx xxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 a 30 µx xxxxxxxxx roztoku xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23) podle xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.1.1.1 x xxxx.

6.1.2.2 Na desku xx nanese 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx popsaného x bodech 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.2.1 Kapalné vzorky

6.2.1.1 Xx baňky s xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 5 x xxxxxx. Xxxxx xx 1 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx xx xxxxxx xxxxx do xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxx 50 °C.

6.2.1.2 Tento xxxxxx se xxxxxxxx xx 20 xx xxxxx vody. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Vypláchne xx xxxxxxx 20 xx xxxx. Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxx x xxxxxxxx.

6.2.1.3 5 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx nálevky xx 50 ml (5.5). Xxxxx xx 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).

6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx a xxxxxxxxx x odměrné xxxxx xx 25 ml (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx chloroformem (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx se měří xxx 410 xx xxxxx chloroformu.

6.2.2 Xxxxx xxxxxx x krémy

6.2.2.1 Xx baňky na 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Xxxxx xx 30 ml xxxxxxx (4.2) x 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx xx xx xxxxxxx 30 xxxxx vaří xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx se 5 xx 1 xxx/x HCl (4.7). Xxxxx fáze xx xxxxxxx do baňky x kulatým xxxx (5.1), xxxxxxxxx fáze xx promyje 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).

6.2.2.3 X xxxxxxx xxxxxx, které xxxxx xxxxxxx postupu, se xxxxx 0,500 g xxxxxx s 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx xxxxxxx xxxxx prášek. Směs xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx chromatografické kolony (5.12).

Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Jakmile xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxx xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx 10 xx eluátu xxx za 10 xxxxx (pokud je xx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx přetlaku xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx zajistit, xxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx bylo xxxxx xxxxxx kyseliny chlorovodíkové. Xxxxxxx 10 ml xxxxxx se podrobí xxxxxxx xxxxxxx popsanému x xxxx 6.2.2.4.

6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx fáze (6.2.2.2) xxxx xxxxx x kolony (6.2.2.3) xx x rotační xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx.

6.2.2.5 Xxxxxx xx xxxxxxxx x 6 ml xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16) x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky xx 50 xx (5.5). Xxxxx se xxxxxxxxx 8 xx chloroformu (4.3). Protřepe se x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx zfiltruje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.2).

6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx x odměrné xxxxx xx 50 xx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx. Xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 mn xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

7. KALIBRAČNÍ XXXXXX

Xx xxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), x xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx ethanolu (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), což xxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Pokračuje xx tak, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.

8. VÝPOČET

8.1 Xxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = ___ x 100

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) x xx,

x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

8.2 Pevné xxxxxx xxxx xxxxx

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ____ x 100

xxx:

x = xxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) v xx,

x = xxxxxxxx (x xx) zkušebního vzorku (6.2.1.1).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (m/m) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

16. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx metodě xx xxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx amoniaku.

3. XXXXXXX

Xx zkušebnímu vzorku xxxxxxxxxxxx prostředku xxxxxxxxx xxxxxx roztokem methanolu xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Tímto xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx amoniaku, ke xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx u xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, jako xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx x soli xxxxxxxx xxxxxxx, s xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

X xxxxxxxx xxxx supernatantu xx amoniak oddestiluje x xxxxx xxxxx x stanoví se xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25% xxxxxx (x/X)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4% xxxxxx (x/X)

4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 xxx/x xxxxxxx roztok

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxx

4.7 Indikátor, xxxxx xxxxxxx: smísí se 5 ml 0,1% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx x 2 ml 0,1% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxxx xxxxx ve xxxx.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx kyvetami na 100 xx

5.3 Přístroj xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx

5.4 Potenciometr

5.5 Xxxxx skleněná elektroda x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml se xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 mg xxxxxxxx.

6.2 Xxxxx xx 10 ml xxxx, 10 ml xxxxxxxxx (4.1) a 10 xx roztoku chloridu xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).

6.3 Xxxxxx xx promíchá x nechá xxxx xxxx xxx x xxxxxxx (5 °X).

6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxx kyvetách, xxx xx získal xxxx filtrát xxxx xxxxxx supernatantu.

6.5 40 xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx přístroje xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxxxxx se xxxxx 0,5 ml kapalného xxxxxxxxxx (4.5).

6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 xx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) a 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).

6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx zpětně xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6).

6.8 Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx obsahující 25 xx xxxxxxx trihydrogenborité xxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4), zaznamená se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 Xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx titrace

Označí-li xx

X₁ = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (x mI),

M₁ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6),

X₂ = skutečná xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),

xxxxx:

% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7.2 Xxxxxxx x případě přímé xxxxxxxxxxxxxxxx titrace

Označí-li se

V₂ = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (x mI),

M₂ = xxxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního vzorku (6.1) (x xx),

xxxxx:

xxxxxxx % (x/x) = __________________ = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,6 %.

17. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nitromethanu xx do obsahu xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx nitromethanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu, vztažených xx celkový obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. PODSTATA XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx reakce. Xxxxxxxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 xxx/x xxxxxx

4.1.2 Folinovo xxxxxxx

Xx vodě xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xx 100 xx.

4.2 Xxxxxx

X 1 xx xxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxx 4.1.1 x 1 xx xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

5.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxxx (vnitřní xxxxxxxx 1)

5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard 2)

5.1.3 Xxxxxxx, 95 %

5.1.4 Xxxxxxxxxxx

5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx na 25 xx xx xxxxx xxx 650 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x xxxxx xx xxxxx přesně zváží. Xxxxxx xx xx 25 xx 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x tomto xxxxxxx.

5.1.6 Referenční roztok 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx obdobně xxxx referenční xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) do xxxxxxx xxxxx xx 25 ml.

5.2 Přístroje x pomůcky

5.2.1 Plynový xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxx xxx odběr vzorků xxxxxxxx (láhev xxx xxxxxxxxx xxxxxx, spojky, xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x laboratoři".

5.2.3 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

5.3 Postup

5.3.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 5.4 kapitoly "Příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx xxxxx asi 5 xx jednoho x xxxxxxx vnitřních xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Použije xx 10xx xxxx 20xx xxxxxxxx stříkačka xxx xxxxx xxxxxxxxxx k xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři". Xxxxx xx xxxxx, xxx xx stanovilo xxxxxxx xxxxxxxx. Stejným xxxxxxxx xx xx této xxxxx převede xxx 50 x xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx stanovilo xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx naváží asi 500 xx nitromethanu xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Doplní xx xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx roztoku se xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µl xxxxxx xxxxxxxxx mikrostříkačky (5.2.2). Provádí xx xxx nástřiků.

5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.3.3.1 Xxxxxx

Xxxxxx xx xx xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx náplň xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X, druhá UCON 50 HB 280X xx Gas Xxxxxx X. Připravená xxxxxxxxxxx xxxxxx musí zaručit xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - x₁)

X = 2 _________

X₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx v xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx posuvu papíru (x xx/xxx.).

Xxxxxx A:

Materiál: xxxxxxxx ocel.

Délka: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Chromu X (100 až 120 xxxx).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Náplň: 20% XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).

5.3.3.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 X.

5.3.3.3 Xxxxxxxx podmínky

Jako vhodné xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °X

Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx xx použitých xxxxxxxx x xxxxxxxxx.

5.3.3.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: dusík.

Tlak: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 xx/xxx.

Xxxxx xxx detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx detektoru.

6. XXXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxx úměrnosti xxxxxxxxxxxx vypočtený xxxxxxxx x xxxxxxxxx vnitřnímu xxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx nitromethan xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xxxxxxx),

X'_x = xxxxxx xxxx píku,

a xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'_n X'_x

xx = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'_c X'_x

(xx xx xxxxxx přístroje).

6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "n",

přičemž

k_n = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x označí-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-dimethylheptan, jako "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x x),

X_x = xxxxxx jeho xxxx,

X = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku (v x),

xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxx xx vzorku xx

&xxxx; x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; k_n x X_x

___ x _________ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S_c

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,3 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

18. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX X XXXXXX XXXXXXXX, X XXXXXXX XXXXX X X XXXXXXXXXXXX X DEPILACI

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové x xxxxxxxxxxxx x trvalé xxxxxxxx, k xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxxx x depilaci.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx barevnou xxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx chromatografií.

4. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.1.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx

4.1.1.1 Xxxxxxx x octanem xxxxxxxxx

4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1:1)

4.1.2 Xxxxxx

4.1.2.1 Kvalitativní xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx reakce x xxxxxxxx x xxxxxxx olovnatým

Kapka xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Pokud xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx zbarvení, xx xxxxxxxx thioglykolová xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

4.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx okyselení

Do xxxxxxxx xx xxxxxxx několik xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx lze rozpoznat xxxxx xxxxxxx, a xx xxxxxxx x xxxxxxx olovnatým (4.1.1.1) xxxxxx černá xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 50 xxx.

4.1.2.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx podle xxxx 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx x varu. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx podle xxxx xxxxxxx a jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx například xxxxxxxxxx ionty.

4.2 Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

4.2.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxx jinak, xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.2.1.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx čistota 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.2 2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-merkaptopropionová (thiomléčná xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-thioglycerol), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky

4.2.1.6 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx

4.2.1.7 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx X 254 X xxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ = 1,19 x/xx)

4.2.1.9 Xxxxx-xxxxxx

4.2.1.10 Xxxxxxxxxx

4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.12 Tetrachlormethan

4.2.1.13 Ledová xxxxxxxx xxxxxx

4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/X) xx vodě

4.2.1.15 Xxxxxxx platičitý, 0,1 % xxxxxx (x/X) xx vodě

4.2.1.16 Xxxxxxx xxxx

4.2.1.16.1 Xxxxx-xxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, X/X/X/X)

4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), kyselina xxxxxx (4.2.1.13) (90 : 20, X/X)

4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.17.1 Bezprostředně xxxx xxxxxxxx xx xxxxx stejné objemy xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.

4.2.1.17.2 Roztok xxxxx, 5% (x/X):

Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).

4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1% (x/X):

100 xx fluoresceinu xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx.

4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18 Standardní roztoky

4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4% xxxxxx (m/V) xx xxxx.

4.2.1.18.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-merkaptopropionová (4.2.1.3), 0,4% roztok (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-merkaptopropionová (4.2.1.4), 0,4% xxxxxx (x/X) xx vodě.

4.2.1.18.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4% xxxxxx (x/X) xx vodě.

4.2.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2.3 Xxxxxx

4.2.3.1 Xxxxxxxx vzorků

Vzorek xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x x xxxxxxx xxxxxxx zfiltruje.

V xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx okyselení xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx provede xxxx zředěním.

4.2.3.2 Vyvíjení

Na xxxxx xx nanese 1 µl roztoku xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µl xxxxxxx x pěti referenčních xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx proudu xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx dusíkem, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx.

4.2.3.3 Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx jedním xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx postříká xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx parám bromu (xxxx. x nádobě xxxxxxxxxx xxxxx kádinku xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx nezviditelní. Xxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx sušení xxxxx 30 xxxxx.

4.2.3.4 Interpretace

Hodnoty X_x x barvy xxxxxxxxxxxx roztoků xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx X_x uváděné dále xxxx hrubé xxxxxxx xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxx. Xxxxxx na:

- xxxxxx aktivace xxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx R_f xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vrstvě

	Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
	4.2.1.16.1	4.2.1.16.2
Xxxxxxxx thioglykolová	0,25	0,80
Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,40	0,95
2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx)	0,00	0,35
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,45	0,95
3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx	0,45	0,35

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

(Xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx x xxxxx nepoužitým xxxxxxxx x čerstvě otevřeného xxxxx, aby se xxxxxxxx xxxxxxx.)

Xxxxxxxxx xxxx xxxx začínat xxxxxxxxxx.

5.1 Xxxxxxxxxx

5.1.1 Princip

Stanovení xx xxxxxxx xxxxxxx skupiny "-XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:

2 HOOC - XX₂XX + X₂ → (XXXX - XX₂ -X)₂ + 2 X^- + 2 X⁺

5.1.2 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxx, 0,05 mol/l xxxxxxx xxxxxx

5.1.3 Přístroje x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.1.4 Xxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 150 xx x uzávěrem, xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxx vody, xx xxxxxx naváží 0,5 xx 1 x xxxxxx. Přidá xx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (pH xxxxxxx asi 0) x xxxxxxx se xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxxx. roztok škrobu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).

5.1.5 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 92 x x x 100 0,92 x

% (x/x) = ____________ = ________

1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x g),

n = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).

5.1.6 Xxxxxxxx

Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nejméně x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, není xxxxx stanovení xxxxx. Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx xx xxxxx než povolená xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, je xxxxxxxx xxxxxxx stanovení plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, který xx bud' připraví xx situ nebo xxxxxx jako roztok x diethyletheru, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %

5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ =1,19 x/xx)

5.2.2.3 Xxxxxxxx

5.2.2.4 Octan xxxxxxxxx, xxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx xxxx

5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2% xxxxxx (x/X) x methanolu

5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xX 5):

Xxxxx sodný, xxxxxxxxx, 77 x.

Xxxxxxxx xxxxxx (ledová), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxxxx objemu xxxxx xxxx.

5.2.2.7 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3M xxxxxx v xxxxxxxxx (5.2.2.3)

5.2.2.8 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidin

5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5X xxxxxx

5.2.2.10 Xxx, 0,05X odměrný xxxxxx

5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx

5.2.2.12 Roztok xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x X-xxxxxx-X-xxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Organic Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx diazomethan je xxxxxxx a velmi xxxxxxxxxx plyn, xx xxxxx všechny xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx zábrusové xxxxxxxxx (pro xxxxx xxxx xxxx k xxxxxxxxx xxxxxxxxx soupravy).

5.2.3 Xxxxxxxxx a pomůcky

5.2.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2.3.2 Xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx methylaci xx xxxx (xxx Xxxxx, X.X., Xxxxxx, X.X. x Babashak, X.X., Analyt. Chem. 1973, 45, 2302)

5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (podle Xxxxxxx)

5.2.4 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxxxxxxxx kyvety na 50 xx xx xxxxxx xxxxxx dostatek xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.

Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (5.2.2.6).

Xxxxxx xX papírku xx xxxxx, zda x x hodnota pH xxx 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Xxxxx se 10 xxxxx x xxxx xx odstřeďuje xxxxxxx 15 minut xxx 4000 g. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx tuk (x xxxxxxx xxxxxxxxx prostředků). Xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx, xxxxx xx hromadí xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx nádobky. Xxxxx xx, xx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x supernatantu netvoří xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx předchozí kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx thiolů, xxxxx xx jodometricky, xx xxxxxxxx thiolu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx nepřekračuje 6 až 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x sraženina xx jemně xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Supernatant xx xxxxx x ověří xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx postupem xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx

- 2 xx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxxx (5.2.2.5),

- 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).

Xxxxxx se úplně xxxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx nerozpustného xxxxxx xxxxxxxxx látek). Xxxx xx xxxxxx "X".

Xx alikvotním podílu xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx ověří, xx xxxxx thiolů xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 5.1.

5.2.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).

5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx xxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx diethyletheru (5.2.2.11) se převede 50 µx xxxxxxx "X" x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x asi 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxx, xxx xxxxxxxx nadbytek xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx do xxxxxxx xx 2 xx opatřené vzduchotěsnou xxxxxx. Xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx xxx vzorky xxxxxxxx.

5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx připraveným xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xx nádobky xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 µx xxxxxxx "X". Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx noc.

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) o xxxxx koncentraci, xxxxxxxxxx xxx 60 mg xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) ve 2 xx.

Xxxx xx xxxxxx "X".

Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, jak xx xxxxxxx x bodech 5.2.4 x 5.2.5.

5.2.7 Xxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx

5.2.7.1 Xxxxxx

Xxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 2 m.

Průměr: 3 xx.

5.2.7.2 Xxxxx

20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx WAW, 80 až 100 xxxx.

5.2.7.3 Xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 X.

5.2.7.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: xxxxx.

xxxx: 2,2 xxx,

xxxxxx: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx plyn: xxxxx.

xxxx: 1,8 bar,

průtok: 15 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce xxxxxxxxx.

5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx: 200 °X

Xxxxxxxx: 200 °X

Xxxxxx: 90 °X.

5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x zapisovači

5 xx/xxx.

5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3 µx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx vodítko. Umožní xxxxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx nebo lepší xxx 1,5, kde:

x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ a x₂ = retenční časy xxxx xxxx (v xxx.),

X₁ a X₂ = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (x xx),

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx (x mm/min.).

Doporučuje xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx měření xxxxxxx z 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxx, které xx xxxxx rušit xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2.8 Xxxxxxx

5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx kyselinu xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx-xx xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'^x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),

X'_x = plocha xxxxxx xxxx,

x označí-li xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

x_x = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové přítomné xx xxxxxx

Xxxxxx-xx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = její xxxxxxxxxx úměrnosti,

S_t = xxxxxx xxxxxx xxxx,

x xxxxxx-xx se methyloktanoát xxxx "c",

přičemž

m_c = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xx),

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xx),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx ve xxxxxx xx:

&xxxx;x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

____ x _______ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 8 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.

19. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX (XXX)

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx pro všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. PRINCIP

Hexachlorofen xx vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx XX

3.3 Ethylacetát

3.4 Xxxxxxx xxxx: Benzen xxxxxxxxxx 1 % (X/X) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx 1:

Xxxxxx rhodaminu X: Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx X xx xxxxx 150 xx diethyletheru, 70 xx absolutního xxxxxxxx x 16 ml xxxx.

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:

Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx (připravuje xx čerstvý xxxxx xxx).

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% roztok (x/X) v xxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 XXX xxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 x 200 mm (nebo xxxxxxxxxxxx)

4.2 Obvyklé xxxxxxxx xxx XXX

4.3 Xxxxx xxx temperaci xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx udržovaná xx xxxxxxx 26 °C

5. XXXXXXXX ZKUŠEBNÍHO XXXXXX

5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx XX (3.2) a 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1).

5.2 Suší xx 2 hodiny xxx 100 °X.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx zbytek se xxxxxxx xx jemný xxxxxx.

5.4 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx každé xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx.

5.5 Odpaří se xxx 60 °X.

5.6 Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).

6. XXXXXX

6.1 2 µx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.6) x 2 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx nanesou xx xxxxx pro chromatografii xx tenké vrstvě (4.1).

6.2 Komora (4.3) xx xxxxxx mobilní xxxx (3.4).

6.3 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě xx xxxxx xx komory x xxxxxx se xx xxxxxxxxxxx čela 150 mm.

6.4 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě xx xxxxx z xxxxxx x suší xx x sušárně x xxxxxxx oběhem xxxxxxx xxx teplotě xxx 105 °X.

6.5 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.

6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (3.5). Po 30 xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx v UV xxxxxx xxx 254 xx.

6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx postříká xxxxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6). Xxxxxxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.

7. INTERPRETACE

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X (3.5):

Xxxxxxxxxxxxx xx detekuje xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx fluoreskujícím xxxxxx x xx X_x xxxxxxxxx 0,5.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx II (3.6):

Xxxxxxxxxxxxx xx detekuje xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx tyrkysově zbarvená xxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xx X_x xxxxxxxxx 0,5.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx methylderivát xxxxxxxx chromatografií x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Ethylacetát

4.2 N-methyl-N-nitroso x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)

4.3 Diethylether

4.4 Xxxxxxxx

4.5 2-(2-xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx)

4.6 Xxxxxxxx mravenčí

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50% xxxxx xxxxxx (x/x) (xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx)

4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 1)

4.10 4,4',6,6'-xxxxxxxxxx-2,2'-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 2)

4.11 2,4,4'-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3)

4.12 Xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx xxxxxx, 4X

4.14 Xxxxx XX

4.15 Xxxxxxxx mravenčí x xxxxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (XX)

4.16 Hexachlorofen

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx přípravu diazomethanu (Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302-2)

5.3 Plynový xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx ⁶³Xx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx standardního xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx látkou xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx výrobku xxxx pomocná látka. Xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx č. 1 (4.9).

6.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx naváží xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 nebo 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11) a 50 mg xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxxxxxx (4.x) (xxxxxx A). 10 xx xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 ml (xxxxxx X).

6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se naváži xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).

6.2 Příprava vzorku

Naváží xx asi 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxx s 1 xx kyseliny xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx suší vzduchem xx xxxxx xxxxx, xxxx xx jeden x xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx x nuceným xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx ethylacetátem (4.1) x xxxx xx 100 ml. Xxxxxxx xx 2 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).

(Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxx xxxx výrobků, xx důležité xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx být xx souhlasem xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx změny, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx ethylacetátu) xxxx.)

6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx chladí na xxxxxxx 0 až 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x 0,1 xx methanolu (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede asi 200 xx xxxxxxxx (4.2), xxxxx xx 1 ml xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx, z xxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx o teplotě 0 °X a xx středního zásobníku xx injekční stříkačkou xxxxxx xxx 1 xx vychlazeného roztoku xxxxxxxxx draselného (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, že xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x dalšími 200 xx diazaldu (4.2).

(Xxxxxxxxxxx xxxxxx žlutého zbarvení xx xxxxxxx přebytku xxxxxxxxxxxx, který je xxxxxxxx xxx zajištění xxxxx methylace vzorku.)

Aparatura xx po 15 xxxxxxxx vyjme x xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxx, xxxxxxxx diazomethanu xx xxxxxxxx přídavkem xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 25 xx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).

1,5 µx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxxx standardu

Všechna reakční xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 hodiny xxxxxx xx xxxxxxx 0 až 4 °X. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx aparatury xx xxxxxx:

0,2 ml xxxxxxx X (6.1.1),

1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),

0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).

V xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, jak xx xxxxxxx v xxxx 6.3. 1,5 µx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX CHROMATOGRAFIE

Kolona musí xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, kde:

x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ a x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (x xxx.),

X₁ a X₂ = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x mm),

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x mm/min.).

Jako xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx:

Xxxxxxxxxx XXX

xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxx: 10% OV 17.

Xxxxxxx:

xxxxxx: 280 °X,

xxxxxxx: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °C.

Nosný xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 xxx.

Xxxxxx: 30 xx/xxx.

8. VÝPOČET

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx poměru xx standardní xxxxx.

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x =xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X'_x = plocha xxxx xxxx,

x = xxxxxxx standard,

m'_s = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (v g),

A'_s = xxxxxx jeho xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

xx = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx,

x_x =xxxx hmotnost ve xxxxx (x x),

X_x = plocha jeho xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

x_x x x_x x X_x x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X_x

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,005 %.

20. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ TOSYLCHLORAMIDU XXXXXXX, (XXXXXXXXXX-X) (XXX)

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x kosmetických xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m).

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx vzniklého 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx po xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx (chloramin-T)

4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-toluensulfonamidu: 50 mg 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx (4.5)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37% (x/x), x₄²⁰ = 1,18 x/xx

4.4 Diethylether

4.5 Xxxxxxx, 96% (V/V)

4.6 Xxxxxxx xxxx

4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40:4:9, X/X/X), nebo

4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6:4, V/V)

4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15% (m/m)

4.10 Xxxxxxxx činidlo: 2-toluidin, 1% roztok (x/X) x xxxxxxxx (4.5)

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx přesně (x). Přidá se 5 xx vody x 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x vaří xx xxxxx xxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx vodou do xxxxxxx baňky xx 50 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx rysku xxxxx. Xxxxxxxxxx xx 5 minut xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx.

6.2 Extrakce

6.2.1 Xxxxxxx xx 30 ml xxxxxxxx a extrahuje xx třikrát 15 xx diethyletheru (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx a shromáždí x 50ml xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx diethyletherem (4.4).

6.2.2 Odebere xx 25 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx v proudu xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx x 1 xx ethanolu (4.5).

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

6.3.1 20 µx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) se xxxxxx xx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).

Xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx standardních roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).

6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx xxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2) xx xxxx xxxxxxx vzdálenosti xxx 150 xx.

6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze xx xxxxx umístí xx 2 xx 3 xxxxxx do xxxxxxxxx xxx chloru, xxxxxxxxx xxxxxxx asi 100 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.9) xx xxx 2 g xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx se odstraní xxxxxxxx xxxxx xx 100 °X po xxxx 5 xxxxx. Xxxx se xxxxx xxxxxxxx detekčním xxxxxxxx (4.10).

6.4 Xxxxxx

Xxxxxxxxx po xxxxx hodině se xxxxxxx xxxxxx proměří xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx stanovených pro xxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).

7. POZNÁMKA

Metodu je xxxxx xxxxxx pomocí 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (x/X) chloraminu-T (4.1), xxxxx xx xxxxxxx stejnému postupu xxxx xxxxxx (6).

8. XXXXXXX

Xxxxx chloraminu-T xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx

% (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________

xxx

1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,

x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx křivek (x µx),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

21. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX V ZUBNÍCH XXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx celkového xxxxxx x zubních xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Fluor se xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx převede xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx extrahuje xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxx sodný, sušený xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx hmotnosti

4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxx (C₆H₁₂)

4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxx chromatografii za xxxxxxxx podmínek jako xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. V případě xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).

4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.7 Standardní roztoky xxxxxx

4.7.1 Xxxxxxx roztok, 0,250 mg F^-/ml. Xxxxxx xx xxxxxx 138,1 mg xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx se xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx odměrné baňky xx 250 xx (5.5). Zředí xx xx rysku xxxxx (4.2) x promíchá.

4.7.2 Xxxxxxx zásobní xxxxxx, 0,050 mg F^-/ml. Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx xx xxxxx vodou a xxxxxxxx.

4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx se 1 xx cyklohexanu (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard

Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx pipetou (5.7) xxxxxxx 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 ml xxxxxxx vnitřního standardu (4.8). Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxx x promíchá. Připravuje xx xxxxxxx xxxxx xxx.

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70% (m/V)

4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20% (x/X) xx vodě (4.2)

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx

5.4 Xxxxxxxx Xüxxxx, xxx SMB1 nebo xxxxxxxxxxxx

5.5 Odměrné baňky xx 100 a 250 ml z xxxxxxxxxxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxxxx kyvety (xxxxxxxx) xx 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx teflonem, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxx vypláchnou xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx suší xxx 100 °C.

5.7 Xxxxxx x nastavitelným xxxxxxx xx 50 xx 200 µx, xx xxxxxxxx x xxxxxx na jedno xxxxxxx.

5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx Schneiderovou xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Vigreux.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Vybere xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx zubní xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx xx vyjme. Xxxxxxx xx xx xxxxxx x xxxxxx, důkladně xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, při xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.2 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx vzorku (m), xxxxx xx 5 xx xxxx (4.2) x xxxxxxxxxxxxx se (5.3).

6.1.3 Přidá xx 1 xx xxxxxx (4.5).

6.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.6) xx xxxxxxx xxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).

6.1.6 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x důkladně xx xxxxx 45 minut xx třepačce (5.4) xxxxxxxxx na 150 xxxxx za xxxxxx.

6.1.7 Xxxxxxxxxx se 10 xxxxx při xxxxxx xxxxxxxxx, aby došlo xx zřetelné xxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx x 3 µx organické xxxx se nastříknou xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).

Poznámka:

Eluce xxxxx xxxxxx trvá xxx 20 xxxxx.

6.1.8 Nástřik xx opakuje, vypočte xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx píků (X_XXXX/X_XX), x xxxxxxxxxxxx obsah xxxxxx (v xx (x₁)) xx xxxxxx x kalibrační křivky (6.3).

6.1.9 Xxxxxxx obsah xxxxxx xx xxxxxx (x hmotnostních procentech xxxxxx) xx vypočte xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,8 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: Gaschrom X, 80 xx 100 mesh.

Stacionární fáze: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxx 100 °X (při xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), xxx se xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx každém čtvrtém xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °X xx xxxx 30 minut.

Teplotní xxxxx:

xxxxxx: 70 °X,

xxxxxxx: 150 °X,

xxxxxxxx. 250 °X.

Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 xx xxxxxx xx minutu.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Do xxxx xxxxx centrifugačních xxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx (4.2) na xxxxx 5 ml.

6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx popsáno x bodech 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.

6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 µl xxxxxxxxx fáze.

6.3.4 Nástřik xx opakuje x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx ploch xxxx (X_XXXX/X_XX).

6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (v xx) ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx ploch xxxx (X_XXXX/X_XX) změřených xxxxx xxxx 6.3.4. Pomocí xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (x/x) X) xx dána xxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

% F = _____ x 100 %

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde

m = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xx),

x₁ = xxxxxxxx X (v xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,15 % (x/x) fluoru xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,012 %.

22. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX ORGANICKÝCH XXXXXXXXX XXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx derivátů xxxxx používaných jako xxxxxxxxxxx přísady v xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxx a xxxxxxxxxx xxx. Metodu xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx soli.

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx se převedou xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx projeví xxxx xxxxxxxx zbarvené xxxxxx.

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25% (VN)

2.2 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx tetrachlormethanu (2.4)

2.3 Xxxxx

2.4 Tetrachlormethan

2.5 Mobilní xxxx: xxxxx/xxxxxx, 90:10 (X/X)

2.6 Xxxxxxxxxx roztok, 0,001 % xx xxxx:

2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx chloridu xxxxxxxxxxx,

xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx desky (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx)

2.8 Xxxxxxx xxxxx

3. XXXXXXXXX A POMŮCKY

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx pro XXX

3.3 Filtr pro xxxxxxxx xxxx

4. POSTUP

4.1 Xxxxxxxx

4.1.1 1 x xxxxxx xx zředí x xxxxxxxxxxxxx kyvetě 20 ml xxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxx na xxxxx xxxxx xx 60 °X. Přidají xx 4 g chloridu xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

4.1.2 Odstřeďuje xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx xx oddělila xxxxx xxxx pevné xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx nálevky a xxxxx xx 0,25 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (2.1).

4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx nezůstane poslední xxxxxxxxx xxxx zelená.

4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx postupně xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx (3.3).

4.1.5 Xxxxxx se do xxxxx x proudu xxxxxx (2.3).

4.1.6 Xxxxxxxx xx x 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx xx okamžitě xxxxxxx xxxxxxxx popsaným x bodě 4.2.1.

4.2 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.1 Na xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx nanese 50 µx roztoku x xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx podle xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx postupu popsanému x xxxx 4.1 x 50 µl xxxxxxxxx roztoku xx xxxxxx na xxxxx xxxxx.

4.2.2 Xxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (2.5) x xxxxxxx fáze xx xxxxx vystoupit xx xxxxx 150 mm. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xx objeví jako xxxxxxxx xxxxxx, jejichž xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx se okamžitě xx xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxxx skleněnou xxxxxx.

Xxx xxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxx Rf:

	R_f	Barva
Thiomersal	0,33	Oranžová
Chlorid xxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx	0,21	Xxxxxxxx
Xxxxxxxx soli	0,10	Oranžová
Octan xxxxxxxx	0,10	Xxxxxxxx
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx	0,09	Xxxxxx

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx ve xxxxxx.

2. PRINCIP

Metoda je xxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Je proto xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx není xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti přítomné xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičná, x₄²⁰ = 1,41 x/xx

3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x₄₂₀ = 1,84 x/xx

3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx

3.4 Manganistan xxxxxxxx, 7% xxxxxx (x/X)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 1,5% roztok (x/X)

3.6 Peroxodisíran xxxxxxxx, 5% roztok (m/V)

3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10% xxxxxx (x/X)

3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,18 x/xx

3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx palladnatým, 1 % (x/x)

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Přístroj xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx (technika xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx) xxxxxx xxxxxxxxxx skleněného xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx 100 xx.

5. XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obvyklá xxx stopovou xxxxxxx xxxxx.

5.1 Rozklad

5.1.1 Naváží xx 150 mg xxxxxx přesně (m). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxxxx xx působit xxx xxxxxx ve vzduchotěsné xxxxxxx ve xxxxx xxxxx xxx 55 °X, x pravidelných xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.2 Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) a xxxxx jednou se xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.3 Nádoba xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx přidá 20 xx xxxx (3.3).

5.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 ml 7% xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xx xxxxxxx 15 minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 55 °X.

5.1.5 Přidají se 4 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X zahřívání na xxxxx lázni při 55 °C xx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx.

5.1.6 Nechá xx xxxxxxxxxxx a xxxxx xx převede xx odměrné baňky xx 100 ml. Xxxxxxx se vypláchne 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx čtyřikrát 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx xx xx xxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se po xxxxx xxxxx (3.3).

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.1 10 xx zkušebního xxxxxxx (5.1.6) se převede xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx (4.2). Zředí xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx kyseliny xxxxxx (3.2) x 5 ml xxxxxxx xxxxxxxx cínatého (3.7). Xx každém xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Vyčká xx 30 sekund, xxx xx xxxxxxx xxxxx rtutí zredukovaly xx xxxxxxx rtuť, x odečte xx xxxxxxxx xxxxxxx (n).

5.2.2 Xxxxxx xxxx impregnovaná xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx nádobku x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx x odečte xx výsledná xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx není xxxxxx, xxxxxxxxxxxx byla xxxxxxx a xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxx-xx se

m = xxxxxxxx zkušebního vzorku (x mg)

n = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx přístroji (x µx)

Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních procentech xxxxx se xxxxxxx xx vzorce:

% xxxxx = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7. XXXXXXXX

7.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Je-li xxxxxxxxx, xx se xxxx absorbuje xx xxxxxxxx, mělo by xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,007 % (m/m) xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,00035 %.

23. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ALKALICKÝCH XXXXXXX X XXXXXXX XXXX ALKALICKÝCH XXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx thiolů xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx činidel (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx síry.

3. XXXXXXX

X xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a stanoví xxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Koncentrovaná xxxxxxxx chlorovodíková, x₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 xxx/x odměrný xxxxxx

4.3 Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx roztok

4.4 Xxxxxx xxxxx

4.5 Xxxxx xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, d₄²⁰ = 0,90 x/xx

4.7 Xxxxxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxxx v xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx (4.6), dokud xx xxxxxxxxx nerozpustí (xx. xxxxxxxxx 20 xx). Xxxxxx xx xxxxx xx rysku xx 100 MI.

4.8 Xxxxx

4.9 Xxxxxx xxxxxxxx X

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx xxxx

5.3 Xxx Erlenmeyrovy xxxxx xx xxxxxxxx xx 150 xx, x xxxxxxxxx xxx xxxxxx a odvod xxxxx.

5.4 Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xx baňky x xxxxxxx xxxx (5.2) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx výrobku (m) (xxxxxxxxx v x), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 mg xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se 60 ml xxxx x 2 xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.2 Do xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx po 50 xx roztoku (4.7).

6.1.3 Xx tříhrdlou xxxxx (5.2) se xxxxxxx dělicí nálevka, xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx hadiček z XXX na Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) řazené xx sebou.

Poznámka: Xxxxxxxxx xx uvolnění xxxxxxx xxxx projít následující xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx zkušebních xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx sulfidu (připraveného xxxxx xxxx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X mg" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx xxxxx miligramů xxxxxxx zjištěný na xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx množstvím "X" x "Y" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.

6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx procházet dusík (4.8) xxxxxxxxx 2 xxxxxxxx xx xxxxxxx.

6.1.5 Xxxxx s xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx 85 ± 5 °X.

6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx x xx xxxxxxx xx přidá 40 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1).

6.1.7 Proud xxxxxx (4.8) se xxxxxx po přidání xxxxx xxxxxxx kyseliny, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx zamezilo úniku xxxxxxxxxx.

6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx nejméně xxxxxx a xxx xxxxxxxxx za stálého xxxxxx xxxxxx (4.8).

6.2 Xxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx (5.4).

6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx amoniaku (4.9) x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxx xx vypláchnou xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxx se xxxxxxx x promytí sraženiny xxxxxxxxxx xx filtru.

6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx vody.

6.2.4 Xxxxxxxx filtr se xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, která xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 xx (x₁) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (x₂) (4.2).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 32 (x₁ x₁ - x₂ x₂)

% síry = __________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x

xxx:

x₁ = xxxxxxx xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxx (4.3) (v xxxxxxxxxxx),

x₁ = molarita xxxxxx xxxxxxx,

x₂ = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.2) (v xxxxxxxxxxx),

x₂ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

24. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2,3-XXXXXXXXXXXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x použitím xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx desce.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx-2-xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (V/V/V).

3.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (X/X/X/X).

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx:

x) xxxxxxx xxxxx: 1 g xx 100 ml 1X HCl (připravený xxxxx xxxx xxxxxxxx),

x) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1X hydroxidu draselného.

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:

2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x ve 100 xx směsného xxxxxxxxxxxx 3.1;

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.

3.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx 60 X254, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx x 200 mm.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx s xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,5 x prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxx xx x 1 xxxxxx xxxxxxx při laboratorní xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se použije xxx chromatografii.

5.2 Chromatografie xx tenké xxxxxx

Xx xxxxx (3.5) se xxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.4). Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx v xxxxxx xxxxxx nasycené xxxxxxx xxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska xx xxxxxxxx xxx UV xxxxxxx 254 xx.

5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx deska xx postříká detekčním xxxxxxxx 3.3 x).

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx postříká xxxxxxxxx roztokem 3.3 x). Vysuší xx x xxxxxxx xxx 60 °X. Objeví xx xxxxxx oranžové xxxxx. 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát: X_x xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x 0,55.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Tato metoda xxxxxx ke kvantitativnímu xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx rovněž xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Nelze xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x methanolu x xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx x musí být xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX₂XX₄)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X)

4.4 Kyselina octová (x₄²⁰ = 1,05)

4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (K₄(Fe(CN)₆).3H₂O)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx

4.7 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát

4.8 Ethyl-4-aminobenzoát

4.9 Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx (0,02X): xxxxxxxx se 2,72 g dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (4.2) x 1 xxxxx xxxx.

4.10 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx roztok (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (V/V)

Složení xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X=2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ a X₂ = xxxxxxxx xxxx píků x xxx.,

X₁ a X₂ = xxxxx xxxx x polovině výšky xxxx v xx,

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx x mm/min..

4.11 Xxxxxxx roztok 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xx asi 40 xx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu xxxxxx x převede xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x promíchá xx.

4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx se asi 40 xx ethyl-4-aminobenzoátu xxxxxx a xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx tlumivým xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.

4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu: Xxxxxx xx asi 50 xx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx roztokem (4.9) xx rysku x xxxxxxxx xx.

4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxx xx čtyři xxxxxxxxxx xxxxxxx rozpuštěním následujících xxxxx ve 100 xx mobilní xxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxx	2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx
	(µx/xx)	xx (4.11)	(µg/ml)	ml (4.12)	(µg/ml)	ml (4.13)
	(*)		(*)		(*)
X	8	2	8	2	50	10
XX	16	4	12	3	50	10
XXX	24	6	16	4	50	10
XX	40	10	20	5	50	10

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx přesným xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxx mohou xxx xxxxxxxxxx jiným způsobem.

4.15 Xxxxxxxxx činidlo I: Xxxxxxxx xx 26,5 x hexakyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (4.5) xx xxxx x xxxxxx se xx 250 xx.

4.16 Xxxxxxxxx činidlo XX: Xxxxxxxx xx 54,9 x octanu zinečnatého (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) ve xxxx x xxxxxx xx xx 250 ml.

4.17 Xxxxx Lichrosorb XX- 18, xxxx ekvivalentní, x xxxxxxxxx velikostí xxxxxx 5 µm

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx x termostatem xxxxxxxxxx xx 45 °X

5.3 Xxxxxx z xxxxxxxx oceli: délka: 250 xx; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 mm; xxxxx Xxxxxxxxxx XX-18 (4.17)

5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx na 20 xxxxx xxxxxx xx ultrazvukové lázně (5.4), aby xx xxxxxxxxx suspenze. Takto xxxxxxxxx suspenze xx xxxxxxxxxxxxx převede nejvýše 75 xx xxxxxxx xxxx (4.10) do xxxxxxx baňky na 100 xx.

Xxxxxxxx xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) x 1 xx Carrezova činidla XX (4.16) a xx xxxxxx přidání xx xxxxxxxx. Doplní xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) po xxxxx, xxxxx xx promíchá x xxxxxxxxx xx xxxx skládaný xxxxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx získaného xxxxx xxxx 6.1.2 x 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx mobilní xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx získaný xxxxxx xx použije pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxx 6.2.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx upraví xx 1,2 xx/xxx a xxxxxxx kolony xx xxxxxxx xx 45 °X.

6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx na 274 xx.

6.2.3 Do xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dvakrát nastříkne 20 µx roztoku (6.1.3) x změří xx xxxxxx píků.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Nastříkne xx 20 µx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx (4.14) x xxxxx se xxxxxx xxxx.

6.3.2 Xxx každou xxxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx ploch xxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx se xxxxxx xx xxx x x na xxx x xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx postupuje x xxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 X xxxxxxxxxx křivky xxxxxxx x xxxx 6.3 se xxxxxxx xxxxxx hmotností (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx plochami xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, xxx

XX1 = xxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu,

RP2 = hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

7.2 Z xxxxx xxxxxxxxx poměrů hmotností xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX1 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX2 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6p

q = xxxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu (vnitřního xxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxx 4.12 x xx,

x = množství xxxxxx navážené x xxxx 6.1.1 x x.

8. OPAKOVATELNOST

8.1 Pro xxxxxxx obsahující xxx 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,25 %.

8.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) ethyl-4-aminobenzoátu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

9. XXXXXXXX

9.1 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxxxxx, zda xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx by mohly xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx).

9.2 Pro xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx, xx stanovení opakuje, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x mobilní xxxx xxxxx relativně x 10 %.

25. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx pro kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) xx xx maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx analyzován, se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřním xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX:

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx)

4.2 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/X)

4.5 Standardní xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx ve 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/X)

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx s 63Xx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 g xxxxxx přesně (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx v ethanolu (4.3), xxxxx xx 1 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx dávat xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - x'X₁

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ x R₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx v xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm/min.

6.2.2 Požadované xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx	Xxxx	Xxxxxxxx xxxx
Xxxxx	1,8 x	3 x
Xxxxxx	3 xx	3 mm
Stacionární xxxx	10% Xxxxxxxx 20 M XXX xx	5% XX 17 xx Xxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxxx X 80 - 100 mesh	WAW DMCS 80 - 100 xxxx
Xxxxxxxxxxxxxx	2 xx 3 xxx při 190 °X
Xxxxxxx:
- xxxxxxx	200 °C	150 °X
- xxxxxx	150 °C	100 °X
- xxxxxxxx	200 °X	150 °X
Xxxxx xxxx	Xxxxx	Xxxxx/xxxxxx (95/5 XX)
Xxxxxx	35 xx/xxx	35 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxx křivka

Do pěti xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 nebo 0,6 xx roztoku 4.4, objem xx xxxxxx po rysku xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx chromatografu xx xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxx x těchto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x poměru xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx y.

6.4 Xxxxxxxxx xx 1 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 a xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx popsaných x xxxx 6.2.2.

7. XXXXXXX

7.1 X kalibrační křivky (6.3) se xxxxxx xxxxxxx "x" xxxxxxxxx x µx chlorbutanolu x xxxxxxx 6.1.

7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce

a x 10²&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

% xxxxxxxxxxxxx (x/ x) = ________ = _______

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx nutno zkontrolovat, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.

26. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX CHININU

A. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chininu v xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx.

2. PRINCIP

Kvalitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografií xx xxxxx vrstvě xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx fluorescence x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 nm.

Pro xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx parami xxxxx x páry xxxxxx vyvolají žlutou xxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x tloušťce xxxxxx 0,25 mm, 200 mm x 200 xx

3.2 Xxxxxxx xxxx: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (X/X/X/X)

3.3 Methanol

3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96%; x₄²⁰ = 1,84)

3.5 Xxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx činidlo: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx x xxxxxxxx nádobě xxxxxxx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).

3.7 Xxxx

3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (28 %; x₄²⁰ = 0,90)

3.9 Xxxxxx bezvodý

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: do xxxxxxx xxxxx xx naváží xxxxxx asi 100,0 xx bezvodého chininu (3.9) x xxxxxxxx xx xx 100 xx methanolu (3.3).

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Ultrazvuková xxxxx

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx množství xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 100 mg xxxxxxx, xxxxxxxx se x xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

Baňka xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx hodinu xxx xxxxxxxxxxx teplotě x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xx xxxxx (3.1) xx nanese 1,0 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a 1,0 µx roztoku xxxxxx (5.1). Chromatogram xx xxxxxx xx xxxxx 150 mm x komoře xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxxx se xxxxxxxx 3.6.

5.3.3 Xxxxx xx xxxxx jednu xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxx teplotě.

5.3.4 Xxxxxxxx xx xx světle X lampy nastavené xx xxxxxxx xxxxx 360 xx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxx x následující xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx X_x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatogramu xxxxxxxxxxxxx 3.2:

Alkaloid	R_f
Chinin	0,20
Chinidin	0,29
Cinchonin	0,33
Cinchonidin	0,27
Hydrochinidin	0,17

5.3.5 Pro xxxxx potvrzení xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx na xxxxx xxxxxx parám xxxxx (3.7). Fluorescence xxxxx. Xx-xx tatáž xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxxxx objeví x xxxxx barvě x xxx xxxxxxx XX lampy (360 xx) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Mez xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

X této xxxxxx xx popsáno kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) x xxxxxxxxx x 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x procentech xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx zpracování xxxxxxxxxx, který má xxx analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (KH₂PO₄)

4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x₄²⁰ = 1,7)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxx bezvodý

4.6 Xxxxxxxx

4.7 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1X): Xxxxxx xx 11,53 g xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (4.3) x xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1X): Xxxxxx xx 13,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.2) x rozpustí xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.10 Xxxxxxx xxxx: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.8)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxx bromidu (4.9)/voda/acetonitril (4.1) 10/50/100/340/90 (X/X/X/X/X).

Xxxxxxx xxxxxxx mobilní fáze xxxx xxx xxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx rozlišení X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + W₂

kde

R₁ a X₂ = retenční xxxx xxxx v xxx.,

X₁ x W₂ = šířky xxxx x polovině xxxxx xxxx v xx,

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx v xx/xxx.

4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 µx

4.12 Xxxxxxxxxx roztoky: Xx odměrných baněk xx 100 ml xx naváží xxx 5,0; 10,0; 15,0 x 20,0 mg xxxxxxxxx xxxxxxx přesně (4.5), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) x obsah xx protřepe, xxxxx xx chinin nerozpustí. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxx 0,5 µx.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.3 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

5.4 Kolona: xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: silikagel (4.11)

5.5 Xxxxx Millipore XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxx zařízením

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 10,0 mg xxxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx se ponoří xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), promíchá xx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx nástřiku: 10 µx filtrovaného xxxxxxx (6.1).

Xxxxxx veličina: xxxxxx xxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx křivka

Alespoň xxxxxxx se nastříkne 10 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.12), xxxxx se xxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx x ověří xx, xxx xxxxx přímku.

7. XXXXXXX

7.1 Z kalibrační xxxxxx (6.3) se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x µx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).

7.2 Koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

% (x/x) bezvodého xxxxxxx = __________

kde

B = množství xxxxxxxxx xxxxxxx x µg xxxxxxxx v 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),

X = xxxxxxxx xxxxxx x x (6.1).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,02 %.

Xxx výrobky obsahující xxx 0,2 % (x/x) bezvodého xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx anorganických siřičitanů x hydrogensiřičitanů v xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxx xx použitelná pouze xxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx xxxxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxxxxxx oxid xxxxxxxx xx identifikuje xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx draselným xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXX A XXXXXXX

3.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

3.2 Xxxxx xx 25 xx x xxxxxxx zpětným xxxxxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Xx xxxxx (3.2) se převede xxx 2,5 x xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.1).

4.2 Roztok xx xxxxxxx a uvede xx xxxx.

4.3 Unikající xxxx siřičitý xx xxxxxxxx jeho zápachem xxxx indikátorovým xxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxxx xxxxx metodou, xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx siřičitého.

2. XXXXXXX

Xx okyselení xxxxxx xx xxxxxxxx oxid xxxxxxxx jímá x xxxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Peroxid xxxxxx 0,2 % (x/X). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (d₄²⁰ = 1,75)

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01X

3.5 Xxxxx

3.6 Indikátor: xxxx 1:1 (V/V) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03% x/X) x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx modři (0,05% m/V) x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx. Přístroj xx destilaci xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx)

5. XXXXXX

5.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx A (xxx xxx. Přístroj xx xxxxxxxxx oxidu siřičitého xxxxx Tannera) xx xxxxxx xxx 2,5 x vzorku xxxxxx.

5.2 Xxxxx xx 60 xx vody x 50 xx methanolu (3.3) x xxxxx xx promíchá.

5.3 Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx obr. Přístroj xx destilaci oxidu xxxxxxxxxx podle Xxxxxxx) xx odměří 10 xx xxxxxxx peroxidu xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx a xxxxx xx xxxxxxx xxxxx indikátoru (3.6) x dále xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) do zeleného xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxx xxxxx 5.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Xxxxxxx).

5.5 Přístroj xx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxx asi xx 60 xxxxxxxx xx minutu.

5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X xx z xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.7 Xxxxxx se xxxxxxx k varu x xxxx xx xxxxxx xxxx 30 xxxxx.

5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X se odpojí. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx indikátoru (3.6).

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xx vzorce:

3,2XX

% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = _______

xxx

X = molární koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),

X = xxxxx xxxxxxx hydroxidu sodného (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,

x = hmotnost xxxxxx (5.1) v x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.

Xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx x xx

Xxxxxxxxx xxxxxxx s 10 xxxxxxxxx

28. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX

XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxx metodě xx xxxxxxx identifikace x xxxxxxxxx chlorečnanů x xxxxx pastě x xxxxxx kosmetických prostředcích.

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. PRINCIP

Chlorečnany xx oddělí xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx pomocí xxxxxxx xxxxxx xx jod.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx chlorečnanu, xxxxxxxxxx x jodičnanu xxxxxxxxxx 0,2% x/X, xxxxxxx připravené

2.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxx xxxxxxxx 28% (m/V)/aceton/butanol (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx roztok 5% x/X

2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 xx 5% x/X

2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková 1 xxx/x

2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx deska pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx)

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, zfiltruje xx x xxxxx xx xx asi 25 xx.

4.2 Xx xxxxx (2.6) xx nanese 2 µx xxxxxxx (4.1) x 2 µx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx roztoků (2.1).

4.3 Xxxxx xx xxxxx do xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí rozpouštědlem (2.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).

4.4 Xxxxx xx vyjme z xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx až 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx 5 minut xxxxxxx.

4.6 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá se xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. VYHODNOCENÍ

Jsou-li xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx po půl xxxxxx modrá (případně xxxxx) skvrna x xxxxxxxx Xx přibližně 0,7 xx 0,8.

	X_x
Xxxxxxxx	0 xx 0,2
Bromičnan	0,5 až 0,6
Xxxxxxxxxx	0,7 xx 0,8

Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx reakci. Xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Podobné xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx možnou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (x/x)

3.2 Xxxxxxxx zinek

3.3 Odměrný xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 mol/l

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5. POSTUP

5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx xxxxxx xxx 2 x xxxxxx xxxxxx ("x" gramů). Xxxxx se asi 15 xx kyseliny xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Supernatant xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx po xxxxxxx 15 xx xxxxxx kyseliny (3.1) xx xxxxxx. Supernatanty xx xxxxxx v xxxxx odměrné baňce. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx kyselinou xxxxxxx (3.1).

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 se xxxxx 0,6 g xxxxxxxxxx zinku (3.2). Xxxxx xx ve xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx varu. Po 30 xxxxxxxx varu xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx vodou a xxx se xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxxx voda xx xxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx chloridů

20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Stejným způsobem xx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) titruje 20 ml xxxxxxx 5.1.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx redukci xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx titrační xxxxxx xxxxxxxxx několik inflexních xxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xx objem xxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% m/m) xx vypočte xx xxxxxx:

Xxxxx chlorečnanu (ClO₃^-) % x/x = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

X = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,

V' = objem xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x mililitrech, xxxxxxxxxxxx xxx titraci 20 xx roztoku 5.1,

X = xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3),

x = xxxxxxxx xxxxxx x x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 xx 5 % (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.

29. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kvalitativního x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx použití xxxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxx xxxxx xx oddělí xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx x identifikuje xx xxxxxxx xxxxxx xx jod.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. nebo vyšší

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, bromičnanu x xxxxxxxxx draselného 0,2% (x/X), čerstvě xxxxxxxxxx

2.2 Mobilní fáze:

roztok xxxxxxxx 28% (m/V)/acetonlbutanol (60/130/30 X/X/X)

2.3 Jodid xxxxxxxx, vodný xxxxxx 5%(x/X)

2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 až 5% (x/X)

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

3. XXXXXXXXX X POMŮCKY

3.1 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx).

3.2 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx a xxxxx xx xx xxx 10 xx.

4.2 Xx xxxxx (3.1) se xxxxxxx 2 µl xxxxxx xxxxxxx a 2 µx každého xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx komory x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 ve xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx.

4.4 Deska xx xxxxx z xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx se xxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx 5 xxxxx schnout.

4.6 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx se xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxx xxxx po xxxxxx době xxxxxxxxx) x xxxxxxxx X_x 0 xx 0,2.

Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx Rf xxxxxxxxx 0,5 až 0,6, chlorečnany xxxxxxx xxx xx půl xxxxxx x hodnotou X_x 0,7 až 0,8.

X. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx kolonami v xxxxx: x xxxxxxx x xxxxxxxxx fází X18 x s xxxxxxx plněnou xxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx a xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5% xxxxx xxxxxx (m/V)

3.3 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx jodičnanu xxxxxxx xx 100 xx xxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: Xxxxxxxx xx 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dihydrátu (3.5) x 1 xxxxx xxxx.

xX tohoto xxxxxxx xx 6.2.

3.7 Univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1 - 11

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxx filtrační xxxxx, xxxxxx 110 mm, Xxxxxxxxxx xxx Schüll Xx. 575, nebo xxxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou

4.4 Xxxxxx: Délka: 120 xx, vnitřní průměr: 4,6 mm, počet: 2 xxxxxx v xxxxx; první xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 C18 xxxx xxxxxxxxxxxx; xxxxx xxxxxx: VydacT^M-301-SB xxxx xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Kapalné vzorky (xxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx se roztok xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx v xxxxxxx xxxxxxx pomocí XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.1.2 Xxxxx xxxxxx (xxxxx)

Xxxx xxxxxx xx jemně xxxxxx a xx xxxxxxxxxx děleného xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx zátkou xx naváží xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx 50 xx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se x zfiltruje přes xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx se ponechá xxxx xxxxxxx xxxx xxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2).

Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.2 Chromatografie

Průtok: 1 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx detektoru (4.3): 210 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx.

Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx píku.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx odměrných xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx po xxxxx x xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 xx.

Xx kolony xx xxxxxxxxx 10 µx každého xxxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx jodičnanu x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) se xxxxxxx xx vzorce:

% (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________

10 x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x x,

X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx získaného xxxxx bodu 5.1 x xx,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,1 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.

8. POTVRZENÍ

8.1 Xxxxxxx

X xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx jodičnany (XX₃^-) xxxxxxxx na xxxxxx (X^-) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií. Xxxxxxxx xxx s retenčním xxxxx odpovídajícím retenčnímu xxxx xxxxxxxxx po xxxxxx se siřičitanem xxxxx, xxxxxxx xx x xxxxxxxx pravděpodobností x xxx jodičnanů.

8.2 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.

xX roztoku se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) na xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek (3.7).

Přidají xx xxx xxxxx xxxxxxx siřičitanu xxxxxxx (3.2) a xxxxxx xx xxxxxxx.

10 µx xxxxxxx se nastříkne xx kolony xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.

30. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného jako xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx se provede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x chloridovými xxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

3.1 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 xxx/x

3.2 Vodný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: koncentrovaný xxxxxx xxxxxxxxx amonného (x₂₀ = 0,88 x/xx) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.

3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 xxx/x

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx v xxxxxxxxxxxxx kyvetě xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), dokud nedojde x úplnému xxxxxxxxx; xxxxxxxx se x xxxxxxxx.

5.2 Supernatant xx xxxxxxxx a sraženina xx promyje xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3 Do xxxxxxxxxxxxx kyvety xx xx xxxxxxxxx přidá xxxxxx objem vody. Xx stálého xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx.

5.4 Za xxxxx xx xxxxxxxx; supernatant xx xxxxxxxx.

5.5 Xx xxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx kapek xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx nad sraženinou xx na podložní xxxxxxx přidá několik xxxxx 2 xxx/x xxxxxxxx dusičné (3.3).

5.7 Xxxx sraženina xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra.

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxx x obočí.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Kyselina xxxxxxx, 0,02 xxx/x xxxxxx

3.2 Standardní roztoky xxxxxxx

3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1 000 μx/xx x xxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 µx/xx: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.2.1) xx odpipetuje xx odměrné xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx dusičné x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx vždy xxxxxxx x skladuje xx ve xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxx 0,1 g (m xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx. Toto množství xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx, doplní xx po xxxxx 0,02 mol/l roztokem xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 338,3 nm

Korekce xxxxxx: ano

Požadavky na xxxxxx: chudé; pro xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx baňky xx doplní po xxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x obsah xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µg xxxxxxx xx mililitr.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx vzorce

1, 5748 x x

% (x/x) xxxxxxxxx stříbrného = _______________

kde

m = xxxxxxxx analyzovaného vzorku (5.1) x g,

c = koncentrace xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 4 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,05 %.

31. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXX XXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristického xxxxxxx xx oranžového xxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx draselným.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx: 10 g xxxxxx draselného xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxx.

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 ml

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx filtr (xxxxxxxx xxxx 0,45 µx)

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) se xxxxx 2,5 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxx xx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx (4.3) xxx 150 °X xx dobu 30 xxxxx.

5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 25 ml, zfiltruje xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx přes xxxxxxxxxx filtr (0,45 µx) (4.4).

5.3 X 2,5 xx xxxxxxxx xx přidá 5 xx vody, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x xxxx se. Xxxxxxx xx x xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx zbarvení, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx důkazem xxxxxxxxxxx selenu.

B. Kvantitativní xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx vhodná pro xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx selenu x šamponech xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx nejvýše 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x selen xx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (X/X) roztok: xx 500 xx xxxx xx v xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1&xxxx;000 µg/ml x 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx membránový xxxxx 0,45 µx

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx výbojkou x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxxxxx baňky (4.2) xx naváží asi 0,2 x (x xxxxx) homogenního vzorku xxxxxxx xxxxxx.

5.1.2 Přidá xx 5 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx s vyhřívacím xxxxxx (4.3) při 150 °X.

5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx vychladnout x xxxxx se xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (0,45 µx) (4.4) x zfiltrovaný roztok xx uschová xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Podmínky xxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx délka: 196,0 nm

Korekce pozadí: xxx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx selenu (3.3). Xxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx xx xxxxx 5% (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x obsah se xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µg xxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx absorbance 5% xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx selenu.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Změří xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.3). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx seleničitého xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx vzorce:

1,812 x x

% (m/m) xxxxxxx seleničitého = ______________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxx seleničitého xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XX XXXXX SOLÍ XXXX XXXXXXXX

X. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

1. Xxxxxx x oblast použití

V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx z xxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx extrahuje 0,07X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx x množství xxxxx x extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x xxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozpustí ve 200 xx 0,07M xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).

3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx

3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx barya, 1&xxxx;000 µx/xx v 0,5 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5.2 Standardní xxxxxx xxxxx, 200 µx/xx: 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.1) xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 xX-xxxx s xxxxxxxxx ± 0,02

4.3 Třepačka x krouživým xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx vhodné xxxxxx baňku x xxxxxxxxxx xxxxxx 150 xX.

5.1.2 Xxxxxxx se xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx xxxxxx xxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. X byrety se xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxx k tomu, xxx xxx dosažen xxxxx objemu xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 mililitrů xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx včetně xxxxxxxx se xxxxxx "X xx". Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 5 sekund xxxxxx.

5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) se xxxxx pH výsledné xxxxxxxx x xx-xx xxx hodnotu 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx hodnoty 1,4 xx 1,5.

5.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx v xxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx vznikla xxxx. Zfiltruje xx xxxx membránový xxxxx 0,45 µm (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Extrakt xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx; xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx stroncia (xxxx X).

5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx podíl ("X_Xx xx") zředěného xxxxxxxx (5.1.4), tak xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 xx 10 µx xxxxx xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 ml xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx.

5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.

5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 553,5 nm

Korekce xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx standardního xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 xxx/x roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 x 10,0 µx xxxxx na xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, že xx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého pokusu (5.3.1) x takto xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka vynesením xxxxxxxxxx hodnot absorbance xx koncentraci barya.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx křivky xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxxxxxx barya (% x/x) x pigmentu xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx

% (x/x) rozpustného xxxxx = ____________

10 X_Xx x x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx barya v xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x µg/ml,

V = celkový objem xxxxxxxx (5.1.2) x xx,

X_Xx = objem xxxxxxxx odebraného podle xxxx 5.1.5 x xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (xxx) xxxxxxxxxxx xxxxx je xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti 0,3 %.

8. Xxxxxxxx

8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx lze zabránit xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x koncentraci 5 x/x (xxx "Xxxxxxxxx xx modifier for xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx spectrometry". Xxxxxx, X. xx xx., Xxxxxxxxxx Proceedings, 1991, 28, 40.).

8.2 Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x kvantitativního stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx ve formě xxxx xxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx x množství xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx, absolutní

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Xxxxxxx draselný, 8% (m/V) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx se rozpustí xx 200 ml 0,07 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1&xxxx;000 µg/ml x 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní)

3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia, 100 µx/xx: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Doplní xx xx xxxxx 0,07 xxx/x roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx.

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.3 Xxxxxxx absorpční spektrofotometr xxxxxxxx stronciovou xxxxxxxx x dutou xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení rozpustného xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X 5.1.4.

5.1.1 Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxxx xxxxx ("W_Sr xx') zředěného xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 až 5 µg/ml. (Alikvotní xxxxx 10 xx xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx se po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx

Xxxxxxx pozadí: ne

Podmínka xxxxxx: xxxxx; pro xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a obsah xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx obsahují 1,0; 2,0; 4,0 a 5,0 µg xxxxxxxx xx mililitr.

Obdobně xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, že xx xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a xxxxx získaná hodnota xx xxxxxxx xxxx xxxxxx koncentrace stroncia xxx kalibrační křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Stanovení

Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx rozpustného stroncia (% x/x) x xxxxxxxx se vypočítá xxxxx xxxxxx

% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) v g,

c = koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx,

X = xxxxxxx xxxxx extraktu (X 5.1.2) x xx,

X_Xx= objem xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 v xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx barya xx pro xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx metody spektrometrie x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

33. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx stanovení

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Benzylalkohol

3.2 Chloroform

3.3 Xxxxxxx, absolutní

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 0,1 x benzylalkoholu (3.1), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.

3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 X 200 xx xxxx 200 x 200 xx, x xxxxxxxxx xxxxxxx silikagelu 60 X₂₅₄ x xxxxxxxx 0,25 xx.

3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: kyselina 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (3.3).

4. Přístroje a xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx rozměry xxxxxxxxx 80 xx x 230 xx x 240 xx

4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír: Whatman xxxx xxxxxxxxxxxx

4.4 UV xxxxx, xxxxxx xxxxx 254 xx.

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx naváží 1,0 x prostředku, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 ml chloroformu (3.2) x důkladně xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx téměř xxxxxx roztoku.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (4.2) x-xxxxxxxx xxxxx: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xx vyloží xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, aby byl xxxxx xxxxx xxxxxx xx žlábku. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx 25 ml x-xxxxxxx (3.4) přelitím xxxxxx xxxxxxx xx povrchu xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx nasadí xxxx x xxxxxxx se xxxx 15 minut.

5.2.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxx se xxxxxxxxx.

5.2.3 Xx xxxxxxxx žlábku xxxxxx xx odpipetuje 10 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) a poté xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx umístí xxxxx (5.2.2). Opět xx rychle nasadí xxxx komory x xxxxx se vyvíjí xx xxxxx 150 xx. Deska xx xxxxx x chromatografické xxxxxx a nechá xx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.4 Xxxxx (5.2.3) se xxxxxxxx xxx ultrafialovým xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx fialových xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x poté xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx xx jeví xxxx tmavě xxxxx xxxxxx.

5.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx X_x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X_x xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx: 0,1 µg xxxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X této metodě xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx benzylalkoholu stanovené xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx pro HPLC.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 4-Ethoxyfenol

4.3 Benzylalkohol

4.4 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45:55; X/X)

4.5 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx: do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 0,1 x 4-ethoxyfenolu (4.2) xxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá.

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu (4.5) x zásobní roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku methanolem (4.1) x promíchá.

Standardní roztok	Koncentrace xxxxxxxxxxxxxx		Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx
Standardní roztok	xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5)	µx/xx (*)	xxxxx xxxxxxxxx xx (4.6)	µg/ml (*)
X	0,5	20	2,0	80
XX	1,0	40	2,0	80
XXX	2,0	80	2,0	80
XX	3,0	120	2,0	80
X	4,0	200	2,0	80

(*) Xxxx hodnoty xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 0,1 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxx x přesně 0,1 % (m/V) 4-xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 10 µl

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx: 250 xx x 4,6 xx s náplní Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx částic 5 µx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxx xxxxx

5.5 Ultrazvuková xxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxx

5.7 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 15 xx

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.7) se naváží xxx 0,1 g (x xxxxx) vzorku xxxxxx x xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx po dobu 10 xxxxx xx xxxxx lázni (5.4) xxxxxxxxx xx teplotu 50 °X x xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), xxx se xxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.3 Xxxxxxx xx a xxxx xx odstředí 5 xxxxx xxx 3&xxxx;500 xx./xxx.

6.1.4 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 25 xx.

6.1.5 Zbytek xxxxxx xx extrahuje xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxx (4.x). Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx na 25 xx.

6.1.6 Xx odměrné xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6). Doplní se xx rysku methanolem (4.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou v xxxx 6.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografii (5.2). Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.4) xx xxxxxxx na 2,0 xx/xxx.

6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX detektoru (5.2) se xxxxxxx xx 210 xx.

6.3 Xxxxxxxxx

6.3.1 Nastříkne xx xx 10 µl xxxxxxx ze standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx xxxxxx píků benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx.

6.3.2 Pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí vynesením xxxxxx xxxxxx xx xxx y a xxxxxxxxxxxxxx koncentrací benzylalkoholu x µg/ml na xxx x.

6.4 Kvantitativní xxxxxxxxx

6.4.1 Na xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx roztoku xxxxxx (6.1.6) x xxxxx xx plochy píků xxxxxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx opakujte x xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx výsledky.

6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx xxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (m/m) xxxxxxxxxxxxx = _________

kde

m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (6.1.1) v x,

x = koncentrace xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (6.1.1) v μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

34. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX, HLINÍKU X XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX

Xxxx metoda xx xxx fází:

A. Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení chloru

E. Xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x zirkonia x xxxxxx atomů xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx Al_xZr(OH)_yCI_z.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx reakci s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18g/ml)

3.2 Xxxxxx xxxxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu xxxxxxx xx vodě)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx ve xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx vody. Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx se xxx kapky roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x xxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.3 Nechá xx xxxxxxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.4 Červenofialové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx zirkonia.

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx j x vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx hliníku x zirkonu xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x prostředku x kyselém prostředí x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 g/ml)

3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% (X/X): x 500 xx vody x xxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx xx rysku xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 xxx/x roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.4 Chlorid xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx₃.6X₂X]: xxxxxxx: 22,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Xxxxxxx xxxxxx: xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxx xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 41 xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxx 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Přidá xx 40 xx xxxx x 10 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).

5.1.2 Xxxxxxx xx umístí na xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx k xxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx na xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx se xxxxx x topné desky x ochladí xx xx laboratorní xxxxxxx.

5.1.3 Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) se xxxxx kádinky xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 xx vody x xxxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx baňky. Doplní xx xx rysku xxxxx x promíchá xx. Tento roztok xx xxxx použije xx kvantitativnímu stanovení xxxxxxx (část X).

5.1.4 Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx odpipetuje 20,00 xx roztoku vzorku (5.1.1), 5,00 ml xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx po xxxxx 10% (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové a xxxxxxxx se.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen

Vlnová délka: 360,1 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: bohaté; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx odpipetuje 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 x 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx odměrné xxxxx se odpipetuje 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 ml xxxxxxx chloridu amonného (3.5). Doplní se xx xxxxx 10% (X/X) kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 a 500 µx zirkonia xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxx slepý xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Změří xx absorbance slepého xxxxxx (5.3.1) a xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx koncentraci xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:

% (m/m) zirkonia = ______

40 x m

kde

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v g,

c = koncentrace xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.4) x µg/ml, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) zirkonia xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

Tato metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x zirkonia až xx xxxxxxxxxxx hliníku 12 % (x/x) x neaerosolových antiperspirantech.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (X/X) xxxxxx: x 500 xx xxxx v xxxxxxx se xx xxxxxxx míchání xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx xx rysku xxxxx.

3.3 Zásobní standardní xxxxxx xxxxxxx: 1 000 µx/xx x 0,5X xxxxxxx kyseliny dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 250 xx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku xx xxxxxxx xxxxxx připravený x části B 5.1.3.

5.1.1 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,00 ml roztoku xxxxxx (X 5.1.3) x 10,00 xx xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: oxid dusný-acetylen

Vlnová xxxxx: 309,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je nutná xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Do série xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx x,00; 2,00; 3,00; 4,00 x 5,00xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,00 xx činidla x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x doplní xx xx xxxxx 1 % roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá se. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µx xxxxxxx na xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx připraví xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx standardní roztok xxxxxxx.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx hliníku xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) hliníku = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (B 5.1.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μg/ml, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3,5% (x/x) hliníku xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je povoleno xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení chloru

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx kvantitativní xxxxxxxxx chloru xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.

2. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x prostředku se xxxxxxx potenciometrickou titrací xxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x. x. nebo vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Kyselina xxxxxxx, 5% (V/V) roztok: xx 250 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx přenese xx odměrné baňky xx 500 ml x xxxxxx se xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.4 Xxxxxxxx stříbrný, 0,1 mol/l xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

4.4 Kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.5 xX-xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx potenciometrickou titraci

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxx xx 250 xx xx xxxxxx přibližně 1,0 x (x gramů) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Přidá xx 80 xx xxxx x 20 xx xxxxxxx 5% kyseliny xxxxxxx (3.2).

5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx desku s xxxxxxxxxxx míchadlem (4.2). Xxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx xx xx x xxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx odpaření, xxxxxx xx xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Vaří xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx desky x ochladí se xx laboratorní xxxxxxx.

5.1.3 Xxxxx se 10 xx acetonu (3.3), xxxxxxxxx (4.3 a 4.4) se xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx x zapne se xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx titrace 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxx se diferenciální xxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (X xx).

6. Výpočet

Obsah xxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:

0, 3545 x X

% (x/x) xxxxxx = _____________

xxx

x = xxxxxxxx anylyzovaného vzorku (5.1.1) x x,

X = xxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx x mililitrech, xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 4 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,10%.

X. Výpočet poměru xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx obsahu xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxx

1. Výpočet poměru xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx

Xxxxx Xx:Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (x/x) x 91,22

poměr XX:Xx = _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x) x 26,98

2. Výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x obsahu atomů xxxxxx

Xxxxx (Xx + Xx):Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Al%(m/m) Xx%(x/x)

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

xxxxx (Xx + Xx):Xx = _________________

__________

35. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX

1. Rozsah x xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx je xxxxxxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

- hexamidinu x jeho xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx xxxx včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xx provádí xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie (XXXX) x xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidin a xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx svých xxxxxxxxxx časů x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx vhodná xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (d₂₀ = 1,05 x/xx)

4.4 Xxxxxxx xxxxx

4.5 Xxxxxxx xxxx

4.5.1 Xxxxxx I: 0,005 mol/l xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x methanolu (4.1) xxxxxxxx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.

4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 xxx/x xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx upravený ledovou xxxxxxxxx octovou (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

Xxxxxxxx: Je-li nutné xxxxxxx xxxx piků, xxx mobilní fáze xxxxxxx a připravit xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:

- xxxxxx X: 5,84 x chloridu sodného (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx rozpustí xx 100 ml xxxx. Xxxxx xx 900 xx methanolu (4.1) x upraví xx ledovou kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

- xxxxxx XX: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx rozpustí x xxxxxx xxxxx xxxx a upraví xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.7 Dibromhexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) [X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S]

4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₂X₄X₂]

4.10 Standardní xxxxxxx: v xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05% (m/V) xxxxxxx xxxxx čtyř xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9).

4.11 3,4,4'-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx - INN)

4.12 4,4'-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx - INN)

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx pro vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx o xxxxx 30 xx x xxxxxxxx průměru 4 xx, s náplní µ-Xxxxxxxxx X18, 10 µx, xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

6. Kvalitativní xxxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx eluentem X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Filtrát nebo xxxxxxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze

Čas	eluent X	xxxxxx XX
(xxx)	(% X/X) (4.5.1)	(% X/X) (4.5.2)
0	50	50
15	65	35
30	65	35
45	50	50

6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) xx xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 35 °C.

6.2.3 Vlnová xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xx 264 xx.

6.2.4 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 µx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) a xxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

6.2.5 Provede se xxxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx (6.1) x zaznamená se xxxx chromatogram.

6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx provede porovnáním xxxxxxxxxx časů xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx xxx referenční xxxxxxx x xxxx 6.2.4.

7. Xxxxxxxxxxxxx stanovení

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxxx standard xx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx přítomen. Xxxx-xx xx xxxxx, xxxx xxx použit Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05% (x/X) x xxxxxxx X (4.5.1).

7.1.2 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05% (x/X) x eluentu X (4.5.1).

7.1.3 Xxx xxxxx xxxxxxxx konzervant xx xxxxxxxx xxxxx standardní xxxxxxx xxx, xx xx xx odměrných xxxxx xx 10 xx odměří podle xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx konzervantu (7.1.1) x množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2).

Xxxxxxxxxx roztok	Zásobní roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx roztok	xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2)	počet xxxxxxxxx xx (7.1.1)	mglml X)
X	1,0	0,5	25
XX	1,0	1,0	50
XXX	1,0	1,5	75
XX	1,0	2,0	100

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x odpovídají xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, připravených xx xxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxx

7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x (x gramů) xxxxxx xxxxxx, přidá xx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx X (4.5. 1) x xxxxxxxx xx.

7.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Ochladí xx. Xxxxxx xx xx xxxxx eluentem X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx papír. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

7.3 Chromatografie

7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, xxxxxxx kolony x xxxxxx délka xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).

7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) x xxxxx xx plochy xxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 10µx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx dlouho, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx sloučeniny k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.4 Xxxxxxxxx

7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (7.1.3) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.

7.4.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx y x odpovídajících koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x µx/xx xx xxx x.

7.4.3 X xxxxxxxxxx křivky (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx prokázaného konzervantu xxxxxxxxxxxx poměru ploch xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 7.3.2.

8. Xxxxxxx

8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX₁

% (m/m) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW₂

kde

p = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (7.2.1) v g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx, x µx/xx,

XX₁ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx formy xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

XX₂ = molekulová xxxxxxxx odpovídající soli (xxx xxx 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,005%.

10. Tabulka xxxxxxxxx hmotností

Hexamidin	C₂₀H₂₆N₄O₂	354,45
Hexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₂H₆O₄S	606,72
Hexamidin-di-p-hydroxybenzoát	C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₇H₆O₃	630,71
Dibromhexamidin	C₂₀H₂₄Br₂N₄O₂	512,24
Dibromhexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₂₀H₂₄Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S	764,51
Dibrompropamidin	C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂	470,18
Dibrompropamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S	722,43
Chlorhexidin	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀	505,45
Chlorhexidin-diacetát	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₂H₄O₂	625,56
Chlorhexidin-diglukonát	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₆H₁₂O₇	897,76
Chlorhexidin-dihydrochlorid	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2HCl	578,37

36. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX BENZOOVÉ, KYSELINY 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxx popsány xxxxxxx kvalitativního xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxx x kyseliny xxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxxx

Xx xxxxxx/xxxxxxxx extrakci xxxxxxxxxxx xx extrakt xxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx vrstvě (TLC) x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx xx xxxxx"). X xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxx, x případě xxxxxxxx propionové, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

2.1 Všeobecně

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx Musí být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx čistoty.

2.2 Xxxxxx

2.3 Xxxxxxxxxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxx

2.5 Toluen

2.6 x-Xxxxx

2.7 Xxxxxxx, xxxxxx

2.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x

2.9 Hydroxid draselný,4 xxx/x xxxxx xxxxxx

2.10 Xxxxxxx xxxxxxxx, CaCl₂.2H₂O

2.11 Xxxxxxxxx xxxxxx, Li₂CO₃

2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx

2.13 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

2.16 Kyselina xxxxxxx

2.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 ml) xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx (2.13 xx 2.17) x diethyletheru.

2.19 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

0,5% xxxxxx 2-bromo-2'-acetonaftonu (2.12) x xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 mg/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxxxxxxxx každý xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2.20 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx

0,3% (x/X) roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 mg/100 xx). Tento xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxx čerstvý.

2.21 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, XxX)

2.22 Xxxxxx xxxxxxx (2.7)/x-xxxxx (2.6) (1:2, X/X)

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °C

3.2 Xxxxxxxx xxxxxx

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 x 366 xx

3.4 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, Xxxxxxxxx 60, xxx fluorescenčního indikátoru, 20 x 20 xx, tloušťka xxxxxx 0,25 mm x xxxxxxxxxxxx xxxxx 2,5 x 20 cm (Xxxxx 11845 xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5 Mikrostříkačka na 10 µx

3.6 Mikrostříkačka xx 25 µx

3.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx až 105 °X

3.8 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 a 200 ml se xxxxxxxxxx xxxxxx

3.9 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx, Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx. 5892, xxxx ekvivalentní

3.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1 - 11

3.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 5 xx

3.12 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (Rotavapor nebo xxxxxxxxxxxx)

3.13 Xxxxx xxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Příprava xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x vzorku. Xxxxxxx xx čtyři xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx chlorovodíkové (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, by xxxx xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10) se xxxxxxxxxxx, xxx xx pH xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx xxxxxx x xx xxxx 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, směs xx xxxxxxx zahřeje xx xxx 60 °X, xxx xx xxxxxx fáze xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

20 ml xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 200 ml, xxxxx se 20 xx xxxx x xxxxxxxx xx. pH xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx na 10 xxxxxx 4 mol/l xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

Přidá xx 1 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) a xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxxxx 1 xxxxxx. Xxxxxx xx nechají oddělit x xxxxx xxxxxx xx převede xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx. Etherová xxxxxx se xxxxxxxxxx. Xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xX vodného roztoku xxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xxxxxxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxx se 10 ml xxxxxxxxxxxxx (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx 1 minutu; xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (3.12). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx vrstva xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx a xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx v 1 xx diethyletheru (2.3). Xxxxxx xx xxxxxxx xx vzorkovací lahvičky (3.11).

4.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

Na xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX desky (3.4) xx xx bodů, xxxxxxx xxxxx odpovídá xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx, nanese xxxxxxxxxx (3.5) xx stejných xxxxxxxxx xxxx po 3 µx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) x xxxxxx xx v xxxxxx studeného xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx přenese xx xxxxxx xxxxx (3.13) xxxxxxxx xx 40 °X, xxx xx xxxxxx udržely xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) a xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxx, xxx byl xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx se xxxx xxxxxx do xxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx lithného, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).

Xxxxxxxxxxxxxxxx deska xx xxxxxxx x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x komoře (3.2), xxxxx xxxx 15 xxxxx (bez xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx) sycena xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 15 xx (doba xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 80 xxxxx).

Xxxxx se xxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx skvrny xx xxxxxxxxx pod UV xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx fluorescence xxxxxxx xxxxx může být xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx tekutého xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).

5. Kvalitativní xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx Xx.

Xxxxxxx Xx x xxxxxxx xxxxxx pod UV xxxxxxx xx porovnají x hodnotami x xxxxxxxx referenčních xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se vysokoúčinná xxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x oddílu X, xxxx xxxxxxx-xx xx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx plynová xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx X. Získané retenční xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx vzorků.

Výsledky XXX x XXXX nebo XX xx zkombinují x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx vychází x xxxxxxxxx výsledků.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY BENZOOVÉ, XXXXXXXX 4-HYDROXYBENZOOVÉ, XXXXXXXX XXXXXXX X KYSELINY XXXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxx se xx xxxxxxxxx extrahuje xxxxx ethanolu x xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

2.1 Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx x xxxx být xxxxxx xxx HPLC. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

2.3 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.4 Kyselina xxxxxxxxxx

2.5 Kyselina xxxxxxxx

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.7 Octan xxxxx, (CH₃COONa.3H₂O)

2.8 Kyselina xxxxxx, x₄²⁰ = 1,05 x/xx

2.9 Xxxxxxxxxxx

2.10 Xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

2.11 Hydroxid draselný, 0,2 mol/l xxxxx xxxxxx

2.12 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx

2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxx dílů xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx x jedním xxxxx xxxx (2:1)

2.14 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx roztok xxxxxxxxxx 1 x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX

2.15.1 Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx: xx 1 xxxxx xxxx xx xxxxx 6,35 x xxxxxx xxxxxxx (2.7) x 20,0 xx xxxxxxxx xxxxxx (2.8) x xxxxxx xx.

2.15.2 Xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.15.1) a jednoho xxxx xxxxxxxxxxxx (2.9).

2.16 Xxxxxxx xxxxxx konzervantů

Do xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxx xxx 0,05 x xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 x kyseliny xxxxxxxx (2.5) a 0,05 x kyseliny xxxxxxx (2,6) xxxxxx x xxxxx se xxxxxx xxxxx ethanol/voda (2.13). Roztok xx xxxxxxxx x ledničce. Xxxxxx xx stabilní xxxxx týden.

2.17 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 x 0,50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.16). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 ml roztoku xxxxxxxxx standardu (2.14) x 0,5 xx 2 mol/l kyseliny xxxxxx (2.10). Xxxxx xx xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Tyto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé laboratorní xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x

3.1 Xxxxx lázeň, xxxxxxxxx xx 60 °X

3.2 Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii s XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Analytická xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 12,5 xx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm, xxxxxx Xxxxxxxxxxx 5C18 xxxx xxxxxxxxxxxx náplní

3.4 Filtrační xxxxx, xxxxxx: 90 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 xxxx ekvivalentní

3.5 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx

3.7 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 - 4 xx, xxxx xxxxxxxxxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Příprava xxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx naváží 1 x vzorku. Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 ml 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) a 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Pro xxxxxxxxx extrakce konzervantů xx xxxxxxxxxx fáze xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx lázni (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x proudu xxxxxxx vody x xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxx 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.4). Asi 2 ml xxxxxxxx xx převedou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °X x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 hodin.

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx (3.5) xx s xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 g xxxxxx (x xxxxx). Xxxxxxx se xxxxx 1,00 xx 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10) x 30,0 xx xxxxx ethanol/voda (2.13). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx x silně xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 minut xx xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxxxxx xx ihned xxxxxxx v proudu xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx uloží xx xxxxxx xxx 5 °X.

Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 ml xxxxxxxx xx převedou do xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx se uchovává xxx 5 °X x xxxxxxxxx pomocí XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie

Mobilní xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (2.15).

Xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx se xxxxxxx na 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx nastaví xx 240 xx.

4.2.1 Kalibrace

Do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx nastříkne po 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů (2.17). Xxx xxxxx xxxxxx xx xx získaných xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx vyšetřovaného xxxxxxxxxxx x výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx, že xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Stanovení

Do xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx nastříkne 10 µx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17) a zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx-xx x chromatogramu xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx pík xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (doporučený xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.1.2) x xxxxxxxxx xx chromatogram.

Je-li x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxxx xxx xx stejným retenčním xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx by xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. (Xxxx-xx xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, lze xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.)

Xx třeba xx xxxxxxx, že xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx odezva.

Je xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx xxxx nejhůře xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Definice rozlišení xxxx xx xxxxxxx xx obrázku 12);

x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 12: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx požadovaného rozlišení xxxxxxxx, měla xx xxx xxx' použita xxxxxxxxx xxxxxx nebo xx mělo xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxxx asymetrie A_s xxxxx získaných xxxx xx se xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxx na xxxxxxx 13) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx za účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Základna xxxx být xxxxxxxx.

5. Xxxxxxx

Xxx výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, kyseliny 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx sorbové xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 . 20 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b

xi % (m/m) = ___________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 10⁶ . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (x),

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx vzorku (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,4 % (x/x) xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,050 %.

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,5 % (x/x) kyseliny salicylové xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.

Pro xxxxxxx obsahující xxx 0,6 % (m/m) xxxxxxxx sorbové xxxxx xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,035 %.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx robustnosti xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxx xxx v předepsaném xxxxxxx.

7.2 Xx-xx xx xxxxxxx, xxx použít xxxxxxx xxxxxxxxx kolonu.

C. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx vhodná xxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) prostředku.

3. Xxxxxxx

Xx extrakci xxxxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxxxxxx xx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší a xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Ethanol, 96% (X/X)

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx 2-methylpropionová

4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (m/V)

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx propionové

Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 1,00 g (x xxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx přesně a xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem (4.1).

4.6 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 50 ml se xxxxxx xxxxxx 1,00 x (e gramů) xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx ionizačním detektorem

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx (20 x 150 xx) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx 60 °X

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xx x xxxxxxxxx membránou (xxxxxx xxxx 0,45 µx)

6. Xxxxxx

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx vnitřního standardu

Do xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx xxxxxx asi 1 g xxxxxx xxxxxx. Přidá se 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) a 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).

Zkumavka xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Je-li xx nezbytné, xxxxxx xx xxxxxxxx na 5 xxxxx na xxxxx xxxxx zahřátou xx 60 °C (5.4), xxx se xxxxx xxxxxxxxxx tuková xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx zchladí xxx xxxxxxx vodou. Část xxxxxxx xx zfiltruje xxxx membránový xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx filtrátu xx xxxxxxx tentýž xxx.

6.1.2 Příprava xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx x xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 x xxxxxx. Přidá xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x 9 xx xxxxxxxx (4.1).

Zkumavka xx uzavře x xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx nezbytné, umístí xx zkumavka xx 5 xxxxx xx xxxxx lázeň xxxxxxxx xx 60 °C (5.4), aby xx xxxxx rozpustila xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx vodou. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.

6.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx provozní xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxx xxxxxxxx ocel

Délka 2 x

Xxxxxx 3 xx

Xxxxx 10% SP^TM 1000 (xxxx ekvivalentní) + 1%

X₃XX₄ na Chromosorbu XXX 100 - 120 mesh

Teplota

Nástřik 200 °X

Xxxxxx 120 °X

Xxxxxxxx 200 °X

Xxxxx plyn xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx baněk xx 20 ml xx odpipetuje 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx propionové (4.5). Do xxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6); xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx x xx/xx (xx xxxxxxx 1 xx/xx, xx-xx x = 1,000) x xxxxxxxx propionovou v xxxxxxxxxxx x/4, x/2, x, 2x, 4x xx/xx (xx xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 mg/ml, xx-xx p = 1,000).

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxx roztoků x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ploch xxxx xx osu x.

Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x vypočte xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

6.3.2 Kvantitativní stanovení

Nastříkne xx 1 µl xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx porovná x chromatogramem xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.3.1). Má-li xxx xxxxxxxxx stejný retenční xxx xxxx pík xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, změní xx xxxxxxx standard. Xxxx-xx pozorován žádný xxxxxx vliv, xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx vzorku 6.1.2 x změří se xxxxxx píku kyseliny xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx 3 dávky x xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

7. Xxxxxxx

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx sestrojené podle xxxx 6.3.1 se xxxxxx xxxxx hmotností (X), xxxxx odpovídá xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx 6.3.2.

7.2 Z xxxxx xxxxxxxxx poměru xxxxxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . e x

x% (x/x) = X ___________ = X _____

kde

K = xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 7.1,

x = hmotnost vnitřního xxxxxxxxx v x xxxxx xxxx 4.6,

a = hmotnost xxxxxx x x podle xxxx 6.1.2.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,12 %.

37. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX, HYDROCHINON-MONOMETHYLETHERU, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X HYDROCHINON- XXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxxxx xx popsána xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) v kosmetických xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxx xxxxxx se xxxxxxx chromatografií na xxxxx xxxxxx (TLC).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

3.2 Chloroform

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)

3.5 Xxxxxxx, 25% (x/x) (x₄²⁰ = 0,91 g/mI)

3.6 Kyselina xxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxxx

3.8 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.10 Hydrochinon-monobenzylether (xxxxxxxxxx)

3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx standardní xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx a jsou xxxxxxxx xxxxx xxx.

3.11.1 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx naváží 0,05 x xxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx se 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx xX 10, x doplní xx xxxxxxxxx na xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.2 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonmonomethyletheru (3.8). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x doplní se xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.9). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), dokud není xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx objem 10 xx (3.1).

3.11.4 Xx dělené zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.10). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx se amoniak (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.12 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.13 Kyselina 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx

3.14 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.15 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.16 Xxxxxxxx xxxxxxx

3.16.1 Xx 5% xxxxxxx xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx xxxxxx xxxxx xx x roztoku xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxx xx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (m/V) xxxxxx xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx (3.13) v ethanolu (3.1).

3.16.3 Xxxxxxxx se 1% (x/X) xxxxx xxxxxx kyanoželezitanu xxxxxxxxxx (3.14) x 2% (x/X) vodný roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15). Xxxxx xxxx použitím xx smíchají xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení, x

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Hotové XXX xxxxx: xxxxxxxxx XXX/XX₂₅₄; 20 X 20 xx (Machery, Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx). Tloušťka xxxxxx 0,25 xx.

4.3 Xxxxxxxxxxxx lázeň

4.4 Xxxxxxxxxxx

4.5 XX lampa, 254 xx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 ml xx naváží 3,0 x xxxxxx. Přidá xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 ml xxxxxxxx (3.1). pH xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) na 10. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx se uzavře xxxxxx a homogenizuje xx 10 xxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxx 3&xxxx;000 ot./min.

5.2 Chromatografie xx tenké xxxxxx (XXX)

5.2.1 Chromatografická xxxxxx xx xxxxxx mobilní xxxx (3.4).

5.2.2 Xx xxxxx xx xxxxxx xx 2 µx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.11) x 2 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxx se ve xxx xxx teplotě xxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 15 xx xx xxxxxx.

5.2.3 Xxxxx xx xxxxx, nechá se xxxxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx pod XX světem xxx 254 xx x xxxxxx xxxxx se xxxxxx.

5.3.2 Deska xx xxxxxxxx

- xxxxxxxxxx stříbrným (3.16.1), xxxx

- xxxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx xx xxx 120 °X; xxxx

- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx draselného x xxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx hodnota X_x xxxxx skvrny.

Skvrny xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx získanými xxx standardní xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx X_x, xxxxx xxxxx v XX xxxxxx x xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx detekčním činidlem.

Provede xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx získané xxx xxx (xxxx) xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx x TLC x XXXX xx xxxxxxxxxx s cílem xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx následující xxxxxxx X_x:

xxxxxxxxxxx: 0,32

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast použití

V xxxxxx je specifikován xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahován xxxxx xxxx/xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, kterým xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx x XX xxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

3.1 Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Hydrochinon

3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.6 Hydrochinon-monobenzylether (xxxxxxxxxx)

3.7 Tetrahydrofuran, xxxxxxx xxx XXXX

3.8 Směs xxxx/xxxxxxxx 1:1 (X/X). Xxxxxx xx xxxxx xxx vody x xxxxx xxx xxxxxxxxx (3.2).

3.9 Xxxxxxx fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx 45:55 (X/X). Xxxxxx se 45 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 55 xxxx vody.

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx 0,06 x xxxxxxxxxxxx (3.3), 0,08 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx se x xxxxxx se xx xxxxx methanolem (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 10,00 xx tohoto xxxxxxx xx 50,00 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °C

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX detektorem s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx, délka 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm, xxxxxx Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxx XXX, uzavřená xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx 6 µx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx ochranná xxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx kolony x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 nebo xxxxxxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx s přesností xx xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g (x gramů) xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 25 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 minutu. Xxxxx xx umístí xx xxxxx lázně (4.1) xxxxxxxxx xx 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx směsí xxxx/xxxxxxxx (3.8). Extrakt se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx od přípravy xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze (3.9) xx xxxxxx na 1,0 xx/xxx a xxxxxx délka xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 295 xx.

5.2.2 Nastříkne xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Změří xx xxxxxx xxxx. Provede xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.3. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx a xxxxxxxxxx roztoky. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku vzorku xx xxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxx (XX) vypočtené xxxxx 5.2.3.

5.2.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Nástřik xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx plocha xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx XX_x:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

XXx = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

xxx

x_x = plocha xxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx

x_x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx hydrochinon-monobenzyletheru x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 ml).

Je xxxxx xxxxxx, xxx chromatogramy xxxxxxx pro standardní xxxxxx a xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx píků xx xxxxxxx xx xxxxxxx 14);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = _____

Xxxxxxx 14: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx rozlišení dosaženo, xxxx xx být xxx' xxxxxxx účinnější xxxxxx, nebo xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx splněn;

- xxxxxx xxxxxxxxx X_x xxxxx xxxxxxxxx píků xx xx měl pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx xx uvedena xx xxxxxxx 15.) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 cm/min.

A_s = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a

Obrázek 15: Faktor xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxxx xx použijí xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx analytu ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x_i) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b_i . 100

x_x % (m/m) = _____________

RF_i . x

xxx

x = xxxxxxxx vzorku v x,

x_x = plocha xxxx xxxxxxx i xx xxxxxx.

7. Opakovatelnost

7.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) hydrochinonu nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,13 %.

7.2 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7.3 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

7.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monobenzyletheru nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,11 %.

8. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

8.1 Xxx výrobky obsahující xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx provedených xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, různí experimentátoři, xxxxx přístroje x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,37 %.

8.2 Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monomethyletheru xxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, různé xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx doba), xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,21 %.

8.3 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, za xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx laboratoře, xxxxx experimentátoři, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,19 %.

8.4 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monobenzyletheru nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx, provedených xxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx přístroje x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

9. Poznámky

9.1 Je-li xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx než 2 % x xx xxxxxxxxx přesný xxxxx xxxxxx, měl xx xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx by xxx xxxxxx obsahující 2 % hydrochinonu, x xxxxxxxxx se opakuje.

(U xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx vysokých xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx lineární xxxxxx xxxxxxxxx.)

9.2 Xxxxxx xxxxx

Xxxx popsaná xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu x xxxx etherů x jednom xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Použití xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx dostatečnou xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, kterou xxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx kolony C18 x uvedenou xxxxxxx xxxx.

X xxxx metody xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx vlivu xxxx xxxx parabenů. X xxxxxxx xxxxxxx xx stanovení mělo xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxx lze xxxxx x odkazech:

"Magnesium xx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx baryum xx flame xxxxxx xxxxxxxx spectrometry". Xxxxxx X. et xx., Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.

M. Herpol-Borremans xx. X.-X. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx x'xxxxx-xxxxxxx et xx ses xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx pour xxxxxxxx xx peau. Int. X. Cosmet. Xxx. 8-203-214 (1986).

Xxxxxx: Zorbax XXX, 4,6 xx x 25 xx xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx: 36 °X

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

xxxxxxx xxxx:

xxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: methanol/voda 80/20(X/X).

Xxxxxx: Xxxxxxxxxx X5-XXX xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx xxxx: voda/methanol 90/10 (X/X)

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

Xxxx podmínky xxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx (X. Xxxxx xxx 1. Xxx,

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx, Xxxxxxx (1986), 111, p. 129).

38. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, METHYL-, XXXXX-, XXXXXX-, XXXXX- X XXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxx X, xxxxxx identifikaci 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx acetonem. Xx xxxxxxxx se acetonový xxxxxx xxxxxx s xxxxx a mastné xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx prostředí xxxxxxxxx xxxx vápenaté xxxx. Xxxxxxxxx xxxx aceton/voda xx extrahována diethyletherem, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx vyvíjení xx xxxxxxx chromatogram xxxxxxxx x UV xxxxxx x xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx stejné xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Methanol

3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, ledová

3.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

3.10 Detekční xxxxxxx: Xxxxxxxxx činidlo

Millonovo xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxx) je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (Xxxxx 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx

3.12 1 -Xxxxxx-xxxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (propylparaben)

3.16 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (m/V) xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 a 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx xx 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 díly xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6).

4 Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x

4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx teplotu 60 °X

4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx filtračním xxxxxxx)

4.3 Zdroj ultrafialového xxxxxx, 254 xx

4.4 Xxxxxx xxxxx 20 xx x 20 xx xx xxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx 60X₂₅₄ (xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx: 0,25 xx, x koncentrační xxxxx 25 x 200 xx (Xxxxx No 11798, Xxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx až xx 105 °X

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxx

4.7 Vlněný xxxxxxxx váleček o xxxxx xxxxxxxxx 10 xx, xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxx být 2 xx 3 mm xxxxx. Xxxxx potřeby xx xxxx zastřihne.

Viz xxxxxxxx x xxxx 5.2.

4.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 x 200 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx

4.9 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx. Nastavení xxxxxxx: xxx 80 °X. Xxxxx deska xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 20 xx x 20 xx a xxxxxxxx xxx 6 xx, xxxx xx dosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx tepla.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.8.) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 g xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a 40 xx xxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxx zásaditých xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx toaletní mýdlo, xx přidá 20 xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx zahřeje xx xxx 60 °X, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xx xxxxxxxxx xxxx, x 1 minutu xx xxxxx třepe.

Indikátorovým xxxxxxxx xx změří xX roztoku a xxxxxx xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx třepe.

Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx papír xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx filtrátu xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 200 xx, přidá se 60 xx vody x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxxx se xxxxxx hydroxidem xxxxxxxxx (3.8.) xxxxxxxxx na 10 za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku.

Přidá se 1 x chloridu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x silně xx xxxxxxxx.

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx nálevky xx 250 ml, xxxxx xxxxxxxx 75 xx diethyletheru, a xxxxx xx 1 xxxxxx protřepává. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 xx. Xxxxxxx xX xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Poté xx přidá 10 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xx 1 xxxxxx protřepává. Xxxx xx nechají xxxxxxx x xxx 2 xx xxxx diethyletheru xx převede do xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 ml.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (XXX)

XXX deska xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx startovní linii xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx se xxxxxx 10 µx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 100 µl xxxxxxx vzorku (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxx xxxxxxx. XXX xxxxx xx odstraní x topné xxxxx x nechá xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx komora (4.2) xx naplní 100 xx xxxxxxx xxxx (3.19).

TLC deska xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx se xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx xx základní xxxxx. Deska xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxx x proudu horkého xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx x XX xxxxxx (4.3) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) při 100 °X, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx octová. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x chromatogramu xx zviditelní Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, xx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx do xxxxxxx xx XXX xxxxx xxxxxxx xxx, aby xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxx skvrnu xxxxxxxxx pod UV xxxxxxx.

Xxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx projeví xxxx xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx xxxxxx. Je xxxx xxxxx dávat xxxxx xx xx, xx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx rozkladu xxxxxxxx, xx xxxx x xxxx projeví xxxx xxxxxxx skvrna. Xxx 7.3 x 7.4.

6. Kvalitativní xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx skvrnu se xxxxxxx hodnota Rf. Xxxxxx xxxxxxx z xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x referenčních xxxxxxx, xxxxx xxx x jejich hodnoty Xx, xxxxxx chování x XX světle x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx konzervantů.

Pokud xx xxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC) xxxxxxxx x oddílu X. Výsledky xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (XXX) x vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -fenoxypropan-2-olu x xxxxxxxx.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx jedním z xxxxxxxxx xxxxxxx. Postřik xx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxx xxxxxxxxxx obsahující hydroxylové xxxxxxx xxxxx rovněž xxx xxxxxx s Xxxxxxxxxx činidlem xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx barev x xxxxxx Rf xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxx použitím xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě xx uvedena x xxxxx N. xx Xxxxxx, M.A.H. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx x X. Schouten (1987): Xxxxxxxxxxxxx xx preservatives xx xxxxxxxx xxxxxxxx X: Thin-layer xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxxx of preservatives xx cosmetic products (X. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Rf xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxx	xX_x	Xxxxx
Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx	11	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	12	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	17	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	21	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	26	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	16	xxxxxxx
2-xxxxxxxxxxxxx	29	xxxxx
1-xxxxxxxxxxxx-2-xx	50	xxxxx

7.4 X případě xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx x xxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx by xxxx být potvrzeno xxxxxxx XXXX xxxxxxxx x oddílu B x xxxxxxxxxx retenčních xxxx vzorku x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxx postup xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech.

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové x xxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xxxx xx xxxxxxx zahřeje xx xxxxxxxxxx tukové xxxx, aby xx xxxxxxxxx kvantitativní extrakce, x xxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx látky ve xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x obrácenou xxxx za xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

4.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x podle xxxxxxx xxxx xxx vhodná xxx XXXX. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

4.3 2-Fenoxyethanol

4.4 1 -Fenoxypropan-2-ol

4.5 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (ethylparaben)

4.7 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.8 Xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.10 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.11 Tetrahydrofuran

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Acetonitril

4.14 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

4.15 Xxxx ethanol/voda

Smíchá xx devět dílů xxxxxxxx (4.2) a xxxxx xxx vody.

4.16 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 ml, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15).

4.17 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx se 5 dílů xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 dílů xxxx, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.

4.18 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, rozpustí xx a xxxxxx xx na xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx x je stabilní 1 xxxxx.

4.19 Standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 ml, 5,00 xx, 2,00 xx a 1,00 xx. Do xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.16) x 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x

5.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °X ± 1 °X

5.2 XXXX chromatograf x XX detektorem, vlnová xxxxx 280 xx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (nebo xxxxx 12,5 xx x xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), naplněná Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 xx 4 xx, xxxx xxxxxxxxxxxx

6. Postup

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx na 100 xx xx zábrusovou xxxxxx xx odváží xxx 1,0 x xxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xx pipetou xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a 50,0 xx směsi ethanol/voda (4.15). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Protřepává xx alespoň 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx do xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1°C, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx ihned xxxxxxx pod proudem xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxx 2 xx filtrátu xx xxxxxxxx do 5 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx metodou XXXX xx xxxxxxx xx 24 hodin.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx se x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 g ± 0,1 x xxxxxx.

Xx xxxxx xx xxxxxxx přidá 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 40,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x varných xxxxxxx (5.5) x xxxxxx 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxx x xxxxx se protřepe, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx lázně (5.1) x teplotě 60 °C ± 1 oC, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx vody a xxxxxxx xx uloží xx xxxxx xxxxxx xx chladničky. Xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx vzorkovací xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Extrakt xx xxxxx xx xxxxxxxxxx x stanovení xxxxxxx XXXX se xxxxxxx do 24 xxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx

- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 xx

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19). Ze získaných xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů x píku vnitřního xxxxxxxxx. Pro xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Stanovení

Do xxxxxxxxxxxx xx nastříkne 10xx xxxxxxx xxxxxx xxx vnitřního xxxxxxxxx (6.1.1) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xx standardních roztoků xxxxxxxxxxx (4.19) a xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxx-xx x chromatogramu xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx stejným xxxxxxxxx xxxxx, jako je xxxxxxxx čas xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxx se xxxxx xxxx.

Xx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxx xxx s xxxxxxxxx časem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx retenční xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx xxxxx x vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx poměry xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, že xxxxxxxxxx xxxxxx použitého standardu xx xxxxxxxx.

Xx třeba xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx standardní xxxxxx a xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxx píků xxxxxxx xxxxxxxxxx páru xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx 16.)

xxxxxxxx xxxx (x)

x = f/g

Obrázek 16: Xxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxx separace xxxxxxxx, xxxx xx být xxx' použita xxxxxxxxx xxxxxx, nebo by xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, aby byl xxxxxxxxx xxxxxx.

- xxxxxx xxxxxxxxx (X_x) xxxxx xxxxxxxxx píků xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx xx uvedena xx obrázku 17.) Xxx xxxxxxxxxxx chromatogramu xx xxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxxxxxx (X_x)

X_x = b/a

Obrázek 17: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Základna xx xxxx xxx xxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x výšce xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

Xxxxx (x_x) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

% w_i (x/x) = _______

200 x a

kde

b_i = xxxxxxxxxxx konzervantu x xx xxxxxxxxx xxxxxxx (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky, x

x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x).

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx x bodě 10.5.

9. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx x bodě 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Stacionární xxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx HPLC xxxxxxx závisí xx xxxx, značce x xxxxxxxx stacionární xxxx. Xxx xxx xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (viz poznámky x xxxx 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx byly xxxxxxxx xxxxxxxx také xxxxxxxxx Hypersil XXX x Xxxxxx XXX.

Xx xxxxxx xxxxxxxx požadovaného xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx mobilní xxxx.

10.2 Xxxxxxxx vlnová xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx detekční xxxxxx xxxxx xxxx xxx významný vliv xx výsledky xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x této metodě xx xxxxxxxx mnoho xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx velkého xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx VI xxxxxxxx Xxxx týkající xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jsou xxxxxxx x xxxxx X. xx Xxxxxx, X.X.X. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx and X. Xxxxxxxx, (1989). Xxxxxxxxxxxxx xx preservatives xx xxxxxxxx products XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx chromatographic xxxxxxxxxxxxxx (J. Chromatography 469, 317-398).

10.4 Pro xxxxxxx analytické xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

10.5 Xxxxxx byla xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, na xxxx xx podílelo xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx. V xxxxxxxxxxx tabulce xxxx xxx xxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hodnoty v % m/m (x), xxxxxxxxxxxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	2-Xxxxxx- xxxxxxx		1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx	x	1,124		0,250	0,0628	0,031	0,0906
	x	0,016		0,018	0,0035	0,0280	0,0044
	X	0,176		0,030	0,0068	0,0111	0,0034
Xxxxxxxx xxxxxxx krém	m	1,196		0,266	0,076
	r	0,040		0,003	0,002
	R	0,147		0,022	0,004
Masážní krém	m		0,806			0,180	0,148	0,152
	r		0,067			0,034	0,013	0,015
	R		0,112			0,078	0,012	0,016

Xxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxx x. 494/2005 Xx. nabyl xxxxxxxxx xxxx 1.1.2006.

Xx dni xxxxxxxx právní předpis xxxxx xxxxx či xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx právních xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx není xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx uvedeného xxxxxxxx xxxxxxxx.

1) Xx xxxxxx xx xxxxxxx x x xxxxxx xxxxxx, jehož obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2) Xxxxx směrnice xxxxxx xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (80/1335/EHS).

Druhá směrnice xxxxxx xx xxx 14. xxxxxx 1982 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (82/434/EHS).

Třetí xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 27. xxxx 1983 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (83/514/EHS).

Xxxxxx směrnice xxxxxx ze xxx 11. října 1985 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se metod xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (85/490/EHS).

Směrnice xxxxxx xx dne 10. xxxxx 1987, xxxxxx xx mění první xxxxxxxx 80/1335/XXX o xxxxxxxxxx právních předpisů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (87/143/EHS).

Xxxxxxxx komise xx xxx 4. dubna 1990, kterou xx xxxx xxxxx směrnice 82/434/XXX o sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (90/207/EHS).

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx 93/73/EHS xx xxx 9. xxxx 1993 o xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx kontrolu složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 95/32/ES ze xxx 7. xxxxxxxx 1995 o xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx směrnice xxxxxx 96/45/ES ze xxx 2. července 1996 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Příloha x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu. Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Příloha x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.