EPIS® Právní systém | Plné znění

Právní předpis byl sestaven k datu 01.01.2006.

Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.

Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků

494/2005 Sb.

494

VYHLÁŠKA

xx xxx 7. xxxxxxxx 2005,

kterou xx xxxxxxx analytické xxxxxx kontroly xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků

Xxxxxxxxxxxx zdravotnictví xxxxxxx xxxxx §108 xxxx. 1 zákona č. 258/2000 Xx., o xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x o xxxxx xxxxxxxxx souvisejících zákonů, xx znění xxxxxx x. 392/2005 Xx., (xxxx xxx "xxxxx") x xxxxxxxxx §80 xxxx. 2 zákona:

§1

(1) Xxxx vyhláška¹⁾ zapracovává xxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx²⁾ a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:

x) odběr xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků,

x) xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx a draselného,

x) xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx stanovení kyseliny xxxxxxxxx x jejích xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx určených xxx xxxx x vlasy,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx,

x) kvantitativní xxxxxxxxx zinku,

g) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx x vlasy,

x) xxxxxxxxxxxx x semikvantitativní xxxxxxxxx určitých xxxxxxxxxx xxxxxx x barvách xx vlasy,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx propan-2-olu,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx,

x) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) v xxxxxxxxxxxx k trvalé xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx (XXX),

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx tosylchloramidu sodného (xxxxxxxxxx-X) (XXX),

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení celkového xxxxxx v zubních xxxxxxx,

x) kvantitativní xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx alkalických sulfidů x xxxxxxx kovů xxxxxxxxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chininu,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení dusičnanu xxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx seleničitého x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx,

ff) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx komplexů,

xx) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, hliníku x xxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx a chlorhexidinu,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, hydrochinon-monoethyletheru x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

ll) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx 2-xxxxxx-xxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-, xxxxx-, xxxxxx-, xxxxx- x benzyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

(2) Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx kontroly složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 xx xxxxxx v příloze xxxx xxxxxxxx.

§2

Tato xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx 1. xxxxx 2006.

Xxxxxxx:

XXXx. Xxxx x. x.

Xxxxxxx k vyhlášce x. 494/2005 Xx

1. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Postup xxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx analýzy x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx vzorek:

jednotkové xxxxxxxx xxxxxxxx xx šarže xxxxxxxx x prodeji.

2.2 Xxxxxxx xxxxxx:

xxxx všech xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx.

2.3 Laboratorní xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxxx x jednotlivých xxxxxxxxxxxx.

2.4 Zkušební xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx laboratorního vzorku xxxxxxxx xxx analýzu.

2.5 Xxxx:

xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a který xx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx přímém xxxxx.

3. POSTUP XXXXXX XXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x původních xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxxx do laboratoře, xxxx xxxx xxxxxxxx.

3.2 Xxxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxx xxxxxxx na xxx xx velkém xxxxxx nebo xxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxx xxx původních xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx x místě použití xxxx xxxxxxx.

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorků nezbytných xxx xxxxxxxx laboratorního xxxxxx xxxx xxx xxxxx analytickou metodou x počtem xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx laboratoří.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX

4.1 Xxxxxx xx xx místě xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, záměně x xxxxxxxxxxx x označí xx v xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

4.2 Každý xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:

- xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x další xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx údaje (výrobce/dovozce, xxxxx. xxxxxxxxxxx, xxxxx)

- xxxxx, xxx a xxxxx xxxxxx xxxxxx,

- xxxxx xxxxx odpovědné xx odběr vzorku,

- xxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx platnými x xxxxxxxx členském státu.

5. XXXXXXXXXX XXXXXX

5.1 Základní xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x souladu x případnými pokyny xxxxxxx uvedenými xx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxx xxx laboratorní xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxx xxx xxxxxxx 10 xx 25 °X.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXX

1. XXXXXX

1.1 Xx-xx xx xxxxx, xxxx xx být xxxxxxx xxxxxxxxx s každým xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxx vzorek příliš xxxx, xxx by xxx xxxxxx minimální xxxxx základních xxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

1.2 Xxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, x xx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx požadovaný počet xxxxxxxxxx vzorků. Poté xx měla být xxxxxxxxxx xxxxxxxxx analýza. Xxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxx obal xxxx x inertní xxxxxxxxx uzavřen.

1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx x tekuté nebo xxxx formě xxxx x polotuhé xxxxx. Xxxxxxxx dojde x xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, měl xx xxx xxxxxxx xxxx odběrem xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx.

1.4 Xx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx důsledku nelze xxxxxxxxxx xxxxx těchto xxxxxx, x nejsou-li xxxxxxxxx vhodné xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx vlastní xxxxxx, xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.

2. KAPALINY

2.1 X xxxx xxxxx xx mohou vyskytovat xxxxxxx, jako xxxx xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx xxxxx, a xxxxx xxx xxxxxx ve xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, ampulích xxxx tubách.

2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

- před xxxxxxxxx se xxxx xxxxxx protřepe;

- xxxx xx otevře;

- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tekutiny se xxxxxxx xx zkumavky x xxxxxxxxxx vyšetření xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx zkušebního xxxxxx;

- xxxx se xxxx xxxxxx, xxxx

- xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx;

- obal xx pečlivě xxxxxx.

3. XXXXXXXX XXXXX

3.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx vyskytovat xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx, xxxxx, emulze a xxxx a xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx, x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.2 Xxxxx zkušebního xxxxxx:

3.2.1 Xxxxx s úzkým xxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxx xxxxxx.

3.2.2 Obaly se xxxxxxx hrdlem: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Odebere xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxx xx xxxxx xxxxxx.

4. TUHÉ XXXXX

4.1 X xxxx formě xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx pudry, kompaktní xxxxx, xxxxxxx a xxxxx být baleny x široké škále xxxxx.

4.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:

4.2.1 Xxxxx pudry: Xxxx odzátkováním nebo xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx protřepe. Xxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

5. PROSTŘEDKY X OBALECH XX XXXXXXXX ("xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx")

5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/EHS xx xxx 20. xxxxxx 1975 (xxx Xx. věst. x. L 147, 9. 6. 1975, x. 40.)

5.2 Zkušební xxxxxx:

Xx xxxxxxxxx protřepání xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (viz xxxxxxx 1: ve specifických xxxxxxxxx xxxx být x analytické xxxxxx xxxxxxxxxx použití xxxx xxxxxx) převede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx do skleněné xxxxx xxxxxxxx vrstvou x xxxxxx (xxxxxxx 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, avšak xxx výtlačné xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx ventil xxxx. Při xxxxxxxxx xx obsah xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:

5.2.1 Aerosolový xxxxxxxxxx xx formě xxxxxxxxxxx xxxxxxx, který xxx xxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx ze xxxx kapalných xxxx. Xxxxx x xxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx. X xxxxx xxxxxxx směřuje dolů xxxxxx xxxxx lahve. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxx a xxxxxxxxxx xxxxx plyn (např. xxxxx/xxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx suspenzi pudru. Xxxxxxxx fázi xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

5.2.4 Xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxxx: Xx lahve xx nejdříve xxxxxx xxxxxx 5 xx 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx, x xxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, aniž by xxxxx ke xxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

Xxxxxx (obrázek 1) je xxxxxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxx. Je xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx adaptéru xxxxxxxxxx xxxxxx systémům xxxxxxx. Xx obrázku xx xxxxxx příklad; xxx xxxxxx jiné spojky (xxx xxxxxxx 2 x 3).

Xxxxx (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx x x vnějšku xx xxxxxxxx ochrannou xxxxxxx průhledného plastu. Xx xxxxx 50 xx 100 xx. Xx opatřena xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx výtlačné xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxx

Xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx x lahve xxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx účelem xx xx xxxxx zavede xxxx xxxxxx asi 10 ml dichlordifluormethanu xxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být zkoumán) x xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xx zmizení xxxxxxx xxxx, přičemž xxxxx x ventilem směřuje xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx.

Xxxxx xx zváží ("x" gramů). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx xx ventil xxxxx s aerosolem, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (obal xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx xxxx) x xxxxxxx xx na ni. Xxxxx xx naplní xxx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx převádění xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxx lahve. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx ("x" gramů) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x₁ (x₁ = b - x).

Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx:

1. k xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,

2. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chromatografií.

5.4.1 Xxxxxxxx analýza

S lahví xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx způsobem:

- x xxxxx xx xxxxxx xxxx; jestliže xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxxx se xxxxx, xx xxxxx bylo xxxxxxxxxx přes xxxxxx xxxxxx zavedeno xxxxxx xxxxxxx množství 2-methoxyethanolu (5 xx 10 x);

- xx xxxxx xxxxx xxx 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx těkavé složky, xxxx xx došlo xx ztrátám xxxxxx;

- xxxxx xx znovu xxxxx ("c" gramů), xxx se stanovila xxxxxxxx zbytku x₂ (x₂ = c - a);

(Poznámka: xxx xxxxxxx hmotnosti xxxxxx xx odečte hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);

- sejmutím ventilu xx xxxxx otevře;

- xxxxxx se kvantitativně xxxxxxxx ve známém xxxxxxxx vhodného xxxxxxxxxxxx;

- x alikvotním podílem xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x x₂&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X

X = _____ x X = ______ ,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m₁ 100

xxx:

x₁ = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx do lahve,

m₂ = xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxxx xxx 40 °X,

x = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x₂, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx vhodnou xxxxxxx),

X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx,

X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx rozprašovači,

P = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).

5.4.2 Analýza xxxxxxxx složek plynovou xxxxxxxxxxxxxx

5.4.2.1 Princip

Pomocí xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx z xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx nastříkne xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx X2 xx 25 µx xx 50 µl (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je vybavená xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx jehly. Xxxxxxxxx xx spojená x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx lahvi a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).

5.4.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxx xx způsobem xxxxxxxx x bodě 5.4.2.2 xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx x nasaje xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx posunutím pístu xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx potřeby ochladí). Xxxx je ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, otevře xx xxxxxx x xxxxxxx xx nástřik.

5.4.2.4 Xxxxxxx standard

Pokud xx xxxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xx lahve (obyčejnou xxxxxxxxx stříkačkou za xxxxxxx spojky).

Obrázek 1 - Spojka X1

Xxxxxxx 2 - Xxxxxx X2 pro převod xxxx zasunovacím x xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx 3 - Spojka X1 xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx 4 - Láhev x xxxxxx 50 xx 100 xx

Xxxxxxx 5 - Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii

3. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X DRASELNÉHO

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx identifikace xxxxxxxxxxxx prostředků obsahujících xxxxxxxx xxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx a postup xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx narovnání xxxxx x v odstraňovačích xxxxxxx xxxxxxx.

2. DEFINICE

Množství xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx odměrného xxxxxxx kyseliny potřebného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podmínek, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx vyjádří jako xxxxx xxxxxxxx sodný x % (x/x).

3. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx. Xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx hodnota pH; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx maximální xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.

Xxxxxxxxxx titrační xxxxxx může být xxxxxxxxx xx přítomnosti

a) xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx samy xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxx tlaku při xxxxxxxx teplotě;

b) solí xxxxxxx xxxxxxx, které xxxxx způsobit, že xxxxxxxx xxxxxx vykazuje xxxxxxx inflexních bodů. X takových případech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx pocházejících x xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx pouze xxxxx xxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx bodu.

V metodě xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx titrace x xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx anorganických xxxxxxx.

X xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx pH xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx silnými xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx či xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, je xxxxxx přítomnost x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx nepravděpodobná.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 Reakční xxxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, pH 9,18 xxx 25 °X: 0,05X roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo

4.2.2 xX-xxxx xx zapisovačem

4.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx elektroda

4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

4.3 Xxxxxx

xX-xxxx s xxxxxxxxxxx xx kalibruje xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 10% xxxxx roztok xxxx xxxxx disperze xxxxxxx, který má xxx xxxxxxxxxx, a xxxxxxxxx xx. Změří xx pH. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, xxxx být xxxxxxxxx kvantitativní stanovení.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.1 Titrace xx vodném xxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx činidlo

5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 xxx/x

5.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo

5.1.2.2 xX-xxxx xx xxxxxxxxxxx

5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.4 Standardní xxxxxxxxxx referentní xxxxxxxxx

5.1.3 Xxxxxx

Xx kádinky xx 150 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx x hmotnosti 0,5 xx 1,0 x. Je-li přítomen xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx varných xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx vakuového xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx vývěvy, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (asi xxx xxxxxx).

Xxxxx xx 100 xx vody, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x titruje xx 0,1 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).

5.1.4 Výpočet

Na xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx inflexní xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxx xX xxxxx xxx 7, není xx vzorku xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx sodný xxxx draselný.

Vykazuje-li xxxxxxxx xxxxxx dva nebo xxxx inflexních xxxx, xx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx jen xxxxx x xxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodu.

Je-li X objem xxxxxxxxxx xxxxxxx v xx x X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx vyjádřený xxxx xxxxxxxx xxxxx v % (m/m) xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V

% = 0,4 ___

Xxxx xxxxxx situace, kdy xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx křivka xxxxxxxx inflexní bod. X xxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx x isopropylalkoholu

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 1,0 xxx/x

5.2.1.3 0,1 xxx/x xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx připravený xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 mol/l xxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.2.2.2 pH-metr

5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.3 Postup

Do kádinky xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 g. Je-li xxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, dokud je xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx tři hodiny).

Přidá xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx, zbytek v xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), přičemž xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.2.2.2).

5.2.4 Xxxxxxx

Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xX 9.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx (xxx XXX ISO 5725)

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 5 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx, nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,25 %.

4. XXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX ŠŤAVELOVÉ X XXXXXX XXXXXXXXXXX SOLÍ X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX

1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxxx xxxxxx xx vhodná xx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a jejích xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx pro xxxx x xxxxx. Xxx xx xxxxxx u xxxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx, xxxxx obsahují xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx ve xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx anionických xxxxxxxxx xxxxxxxxx látek xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x-xxxxxxxxx xx xxxxxxxx šťavelová x/xxxx xxxxxxxxx šťavelany xxxxxxx xxxx šťavelan xxxxxxxx x roztok xx zfiltruje. Xxxxxxxxx xx rozpustí v xxxxxxxx sírové x xxxxxxx se manganistanem xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx.

4.1 Roztok xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (m/m)

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx vápenatého, 10 % (x/x)

4.3 Xxxxxxx, 95 % (V/V)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Diethylether

4.6 Roztok x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)

4.7 Roztok xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,5 mol/l

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (x/x)

4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.10 Octan sodný, xxxxxxxxx

4.11 Ledová kyselina xxxxxx

4.12 Kyselina xxxxxx (1:1)

4.13 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx

5.2 Kádinky xx 50 a 600 xx

5.3 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxx, X4

5.4 Odměrné xxxxx xx 25 x 100 xx

5.5 Xxxxxx xx 10 xx

5.6 Xxxxxxxxx xx 500 ml

5.7 Xxxxx xxxxxx

5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °C

5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx

5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx potažené teflonem

5.11 Xxxxxx xx 25 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx

6. XXXXXX

6.1 Do xxxxxxx xx 50 xx xx naváží 6 xx 7 g xxxxxx xxxxxx, pH xx xxxxxx xx xxxxxxx 3 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx xxxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.6) a 25 až 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.

6.2 Xx xxxxxxxx fází xx xxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxx odpustí, extrakce xx opakuje xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 600 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.4 Xxxxx xx 50 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.1), roztok xx xxxxxxx x xxxx (5.9) x za xxxx se xx xxx vmíchá 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

6.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx nechá xxxxxxxxxxx na laboratorní xxxxxxx x xxxx xx do něj xxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.3); (5.10); xxxxx se 30 xxxxx xxxx.

6.6 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx přes xxxxxxxx filtrační xxxxxxx (5.3), sraženina xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxxxx horké xxxx (50 xx 60 °X) x promyje xx xxxxxxxx vodou.

6.7 Xxxxxxxxx xx pětkrát xxxxxxx malým množstvím xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5) x rozpustí xx x 50 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8), která xx xxxxx protéci xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx.

6.8 Roztok xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.12) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (4.7) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

7. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xx xxxxxx

xxxxx kyseliny xxxxxxxxx v % = __________________

X x 1000

kde

A = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,

E = xxxxxxx xxxxxx x g (6.1),

4,50179 = přepočítávací xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky obsahující xxx 5 % (x/x) kyseliny xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,15 %.

9. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

9.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo šťavelany xx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx x kyselině xxxxxx. Do roztoku xx xxxxx xxxx xxxxxxxx roztoku manganistanu xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx uhličitého. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého, xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx barnatého.

9.2 Xxxxxx

9.2.1 Xxxx xxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.1 až 6.3; xxxxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

9.2.2 X xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx podle xxxx 9.2.1 xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxx xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxx ledové kyseliny xxxxxx (4.11).

9.2.3 Přidá xx 10% xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx se xxxxxxxxx. Sraženina xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 2 xx xxxxxxxx sírové (1:1) (4.12).

9.2.4 Xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxx x po kapkách xxxxx xx asi 0,5 xx 0,5 xxx/x xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx, nejprve xxxxxx x xxxxx xxxxxx.

9.2.5 Xxxxx po xxxxxxx xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx xx zkumavka xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx, xxxxx se xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx oxid xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxx roztoku hydroxidu xxxxxxxxx (4.13). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx během 3 xx 5 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX X ZUBNÍ XXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Metoda xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloroformu x zubní xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx o xxxxxxxxxxx 5 % xxxx xxxxx. X xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx chloroformu x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xx směsi xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, ke xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx acetonitrilu xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Po xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxx X, Chromosorb 101 xxxx ekvivalent, 80 xx 100 xxxx

4.2 Xxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxx

4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) se xxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 xx, xxxxx xx asi 300 mg xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X xx), xxxxxx xx xx xxxxx dimethylformamidem x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxx xx xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xx pipetuje xx odměrné baňky xx 10 ml x přidá se xxx 300 xx xxxxxxxxxxx přesně (M₁ xx). Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxxxxxxxxxx x promíchá.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx na 5 xx 10 µx, dělená xx 0,1 µx

5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 4 x 5 xx

5.5 Xxxxxxx baňky xx 10 a 50 xx

5.6 Xxxxxxxx xx xxx 20 xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx Francie x. 20 nebo xxxxxxxxxxxx. Šroubový xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx potaženou xxxxxxxx.

5.7 Xxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Doporučené xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.1.1 Materiál xxxxxx: xxxx

xxxxx: 150 xx

xxxxxxx xxxxxx: 4 xx

xxxxxx xxxxxx: 6 xx

6.1.2 Xxxxxx se xxxxxx Porapakem X, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 xxxx (4.1).

6.1.3 Xxxxxxxx: plamenový xxxxxxxxx, citlivost xx xxxxxxx tak, aby xxx xxxxxxxx 3 µx xxxxxxx 4.7 xxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxxxx asi tři xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.4 Xxxxx:

Xxxxx plyn: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx. Xxxxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxx

Xxxxxx plynů do xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vodíku.

6.1.5 Xxxxxxx:

xxxxxxx 210 °X

xxxxxxxx 210 °X

xxxxxx 175 °X

6.1.6 Rychlost posuvu xxxxxx:

xxx 100 xx xx hodinu.

6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx x xxxxxxx xx odebere x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, tuba xx xxxxxx, obsah xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.3.1 Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx uzávěrem (5.6) se xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 mg 6 xx 7 xxxxx xxxxx xxxxx (X0 xxxxx) xxxxx xxxx 6.2 x xxxxxxx xx xxx malé xxxxxxxx xxxxxxx.

6.3.2 Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 ml xxxxxxx vnitřního standardu (4.6), 4 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) a 1 xx xxxxxxxxx (4.5), xxxxxxxx se xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx.

6.3.3 Uzavřená xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx xxxxxx xx třepačky x xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxxxx, xxx nichž xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxx xxxxx x tornu, xx po xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Určitého xxxxxxxx lze dosáhnout xxxxxxxx 1 xx 2 gramů xxxxxxxx xxxxxxx ke kapalné xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx.

6.3.4 3 µx xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) xx xxxxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxx x bodě 6.1. Postup se xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx vodítkem tyto xxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xxx.,

xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 xxx.,

xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 6 min.,

dimethylformamid &xx; 15 min.

6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx odezvy

Pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxx podle xxxx 4.7. Postup xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx.

7. XXXXXXX

7.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Změří se xxxxx píků xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx plocha xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: xxxxx x xxxxx x xxxxxxxx výšky.

7.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 x vypočte se xxxxxxxxx xxxxxx x_x x xxxxxxxxxxxxx vzorce:

X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . 1/10 X

x_x = _______ = ___________

X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . M₁

kde

f_s = xxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxx chloroform,

A_s = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),

M_s = xxxxxxxx chloroformu x xx xx 10 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=X1),

X_x = množství xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (=1/10X).

Xxxxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxx podle xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.3.4.

7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x -M_i A_s . M

%X = __________ . 100 % = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . X_XX . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . A_i . X₀ .100

kde

%X = xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech,

A_s = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),

A_i = xxxxxx píku xxxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_XX = xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x xx (= 1000.X0),

X_x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx na 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10X).

Xxxxxxx xx průměr xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 %.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.

6. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ZINKU

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx je xxxxxx xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx chloridu, síranu xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxx ve vzorku xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) zinečnatý x vyjádří xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx vysráží x kyselém xxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Koncentrovaný xxxxxxx, 25 % (x/x); x₄²⁰ = 0,91

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.3 Octan amonný

4.4 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xx

4.5 Roztok amoniaku, 6 % (x/X)

240 x koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxx xxxxxx amonného, 0,2 mol/l

15,4 g xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx, v xxxxxxx baňce na 1000 ml se xxxxxx xx xxxxx x promíchá.

4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx

5 x 2-methylchinolin-8-olu xx xxxxxxxx xx 12 xx ledové xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Odměrné xxxxx na 100 x 1000 ml

5.2 Xxxxxxx xx 400 xx

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 50 x 150 xx

5.4 Xxxxxx xxxxxx xx 10 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4

5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx

5.7 Xxxxx xxxxxx

5.8 Xxxxxxxx xx stupnicí xx 0 xx 100 °X

5.9 Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x indikátorem vlhkosti, xxxx. se silikagelem xxxx rovnocenným xxxxxxx xxxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxxx nastavená xx teplotu 150 ± 2 °C

5.11 xX-xxxx

5.12 Xxxxx xxxxx

5.13 Xxxxxxxxx papír Whatman x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx na 400 xx xx xxxxxx 5 xx 10 x (M xxxxx) xxxxxx analyzovaného xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx asi 50 až 100 xx zinku, xxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.

6.1.1 Směs se xxxxx xxxxxxx zfiltruje xxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x dalšími 90 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx xx xxxxx.

6.2 Xx xxxxxxx 10 xx xxxxx přítomného x xxxxxxx (6.1) xx přidají 2 xx xxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx (4.7) a xxxxxxxx xx.

6.3 Směs xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx vody, xxxxxx xx 60 °X (5.12) a za xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 45 ml xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx (4.6).

6.4 xX xxxxxxx se xx xxxxxxx míchání xxxxxx xx 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 xxxxxxx xxxxxxxx (4.5); pH roztoku xx měří xX-xxxxxx.

6.5 Xxxxxx xx xxxxxxx 30 minut stát. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx vývěvy xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4, xxxxxx usušený (150 °X) a xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (X₀ xxxxx); xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx na 95 °X.

6.6 Kelímek se xxxxx do xxxxxxx xxxxxxx na 150 °X x xxxx xx xxxxx xxxxxx.

6.7 Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx (5.9) a xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx zváží (X₁ xxxxx).

7. VÝPOČET

Obsah xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx vypočte pomocí xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X₁ - X₀) x 17,12

% xxxxx = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

xxx

X = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 6.1 x x,

X₀ = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxx filtračního xxxxxxx (6.5) v x,

X₁ = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (6.7) x x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích, xxxx. x xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatý.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx chloroformem. Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx podílu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (m/m), (x₄²⁰ = 1,18)

4.2 Xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxx-1-xx

4.4 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.5 Xxxxx xxxxxxxx

4.6 Xxxxxx xxxxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx sodný

4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxx xxxxx

4.10 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,6 mol/l

4.11 Roztok xxxxxxxxxx sodného, 0,2 xxx/x

4.12 Xxxxx roztok xxxxxx, 1 % (x/X)

4.13 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (m/V)

4.14 Vodný xxxxxx dusitanu xxxxxxx, 4,5 % (m/V)

4.15 Xxxxxx dithizonu v xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/X)

4.16 Mobilní xxxx: xxxxx-1-xx / ledová xxxxxxxx xxxxxx / xxxx (4:1:5 X/X/X); xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

4.17 Xxxxxxx xxxxxxx

4,5 x xxxxxxxx sulfanilové (4.8) xx xxxxxxxx xx 45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxxxx x xxxxxx se xxxxx xxxxx na 500 xx. 10 xx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx s xxxxxxx xxxxx a xx míchání xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx roztoku dusitanu xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx 15 minut xxx 0 °X (za xxxx xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxxx po xxxxx xx xxx xxx) x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).

4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx; xxxxxxxx 20X20 xx, tloušťka xxxxxx xxxxxxxx 0,25 mm.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxx na 100 xx x kulatým xxxx x xx xxxxxxxxxxx zátkou

5.2 Dělicí xxxxxxx xx 100 xx

5.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx zábrusem 250 xx

5.4 Byreta xx 25 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 2 a 10 xx

5.6 Dělená xxxxxx xx 5 xx

5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxx xx 0,1 µx

5.8 Teploměr xx stupnicí xx 0 do 100 °X

5.9 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx na teplotu 80 °X

5.11 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

6. XXXXXXXX VZORKU

V níže xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny hydroxybenzensulfonové x xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, co xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx plyny, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

7. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

7.1 Xxxxxx mikrostříkačky (5.7) xx nanese 5 µl xxxxxx (6) nebo xxxxxx xx šesti xxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxxxx 1 xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.18).

7.2 Deska xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxxxx xxxx (4.16) a xxxxxx se, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 15 cm xx xxxxxxxxxx xxxxx.

7.3 Xxxxx xx xxxxx z xxxxx a xxxx xx xxx 80 °X, xxxxx nezmizí xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.13) a xxxx xx xx xxxxxxx.

7.4 Xxxxx xxxxxxxx desky xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x nezakrytá xxxx xx xxxxxxxx 0,05% roztokem xxxxxxxxx (4.15). Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.

7.5 Posříkaná xxxx desky xx xxxxxxxx xxxxxxxxx deskou x zbývající část xx skropí Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx s hodnotou X_x xxxxx 0,26, xxxxxxx žlutá xxxxxx x hodnotou X_x xxx 0,45 na xxxxxxxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

8.1 Xx baňky xx 100 xx x xxxxxxx dnem xx naváží 10 x xxxxxx xxxx xxxxxx (6) x xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xx xxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 40 °X.

8.2 Xx xxxxx se xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxx (X1 xx) a xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx rozpustí.

8.3 Roztok xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx (5.2) a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx 20 xx xxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxx xxxxxxxx xx chloroformová xxxx xxxxxxxx.

8.4 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 1,0 xxxx 2,0 xx (V₂ xX) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.3) x zředí se xx 75 xx xxxxx.

8.5 Xxxxx se 2,5 xx 36% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 2,5 x xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xx promíchá x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 50 °X.

8.6 X xxxxxx xx připouští 0,6 xxx/x roztok xxxxxxxxxx draselného (4.10), xxxxx se xxxxxx xxx 50 °C xxxxxxxx xxxxx.

8.7 Xxxxxxx xx xxxxx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx uzavře x xxxxx stát 10 xxxxx xx vodní xxxxx xxx 50 °X.

Xxxxxxxx xx xxxxx 10 minut xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx 2,0 ml xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx xxxxxx a xxxxxxx 10 minut xx xxxxx xxxxx xxx 50 °X. Xxxxxxxxx xx celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).

8.8 Xxxxxx xx ochladí na xxxxxxxxxxx teplotu, přidají xx 2 x xxxxxx draselného (4.5) x roztok xx xxxxxxx.

8.9 Xxxxxxxx xxx xx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx titrace xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx thiosíranu (b).

9. XXXXXXX

Xxxxx hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx (6) vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xx xxxxxx:

(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -x) x X₁ x 0,00514 x 100

= __________________________

x x X₂

xxx

x = xxxxxxx množství xxxxxxxxx 0,6 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) v mililitrech,

b = celkové xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx titraci (8.9),

x = množství xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxx (8.1) x xx,

X₁ = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx (8.2) v xxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxxxxxx zbytku po xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx stanovení x xxxxxxxxxxxx procentech % (x/x) zbytku (6) xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx. Za xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,5 %.

11. INTERPRETACE XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxx ingredience xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x požadavcích xx vzdělání a xxxxx xxxxxxx osoby xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx prostředku a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx prostředcích) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx a x xxxxxxxxxxxx 6 % (m/m). To xxxxxxx, že xxxxx xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové xxxx být xxxxxxxx x obsah xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx minimální xxxxx xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx teoreticky xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) však xxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx prostředky xxxxx xxxxxxxxx také xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx.

8. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX OXIDAČNÍCH ČINIDEL X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX VODÍKU X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXX XXXX X VLASY

ROZSAH X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx x xxxxxxxxx je xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, vytvářejících xxx x xxxxxx. Z xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovením xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx jiná xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxx xx dvou xxxx; xxxxx zahrnuje xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx vodíku, xxxxx xxxxxxx barnatý.

A. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X PEROXIDU XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, peroxodisíran xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx - xxx ohledu na xx, zda pochází xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx barnatého - xx identifikují pomocí xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx se xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 0,5% (x/X) vodné xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx diamonný

2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

2.1.5 Bromičnan xxxxx

2.1.6 Peroxid vodíku

2.2 Xxxxxxx xxxx A, 80% (XX) ethanol

2.3 Xxxxxxx xxxx X, xxxxxx-xxxxxxxx-3-xxxxxx-xxxxx-1-xx-xxxx (34 : 38 : 18 : 10, V/V/V/V)

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10% (x/X) xxxxx xxxxxx jodidu draselného

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 1% (x/X) vodný xxxxxx xxxxxx

2.6 Detekční xxxxxxx X, 10% (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

2.7 4 xxx/x kyselina xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Chromatografický papír (xxxxx Xxxxxxx x. 3 xxxx x. 4 xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx)

3.2 Xxxxxxxxxxx na 1 µx

3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxx filtry

3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXX XXXXXX

4.1 Prostředky xxxxxxxxx xx xxxx

Xx xxxxxxx xxxxxx se připraví xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x a 5 x xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxx. 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx se použije xxx provedení papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.

4.2 Prostředky xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx

Xxxxxx se 1 x x 5 x xxxxxx x xxxxxxxx se x 50 xx xxxx, x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx x promíchají se. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x xxxxxxx z xxxxxxxx se použije 1 µl xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.2.2 Ještě xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx vzorků rozptýlením 1 x x 5 x x 50 xx xxxx, xxxxxxx se zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml x xxxxxxxxxx xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr (3.4) x 1 µx každého z xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.3 Xxxxx

5 x x 20 x každého xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx provedla xxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie. Chromatografické xxxxxx se sytí xxxxxx xxxxxxxxxxxx alespoň 24 hodin.

5.2 1 µx roztoku xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 4 x xxxx 2.1 se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 xxxx xxxxxxxxxxxx) 40 xx xxxxxxxx x 20 cm xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx xxxxxxxx rozměrů x xxxxxxxxxxxx se xxxxx odpařit xx xxxxxxx.

5.3 Chromatografický proužek (5.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx naplněné xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (asi 15 xxxxx).

5.4 Postup xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 se xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx ekvivalentní) (3.1) x xxxxxxx xxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx probíhá, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx o 35 xx (xxx pět xxxxx).

5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx chromatogramy xxxxxx a usuší xx xx xxxxxxx.

5.6 Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:

5.6.1 xxxxxxxxx činidlem X x krátce poté xxxxxxxxx činidlem X (2.5). Xxxxxx peroxodisíranů xx xx chromatogramu xxxxxx xxxxxxxx x xxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxx xx označí xxxxxx;

5.6.3 detekčním xxxxxxxx X (2.6) na xxxxxxxxxxxxxxx získaných podle xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx projeví xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

5.7 Xx xxxx zmíněných xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx rozpouštědlům X (2.2) x B (2.3) xxxx hodnoty X_x xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:

	Xxxxxxx xxxx X (2.2)	Xxxxxxx xxxx B (2.3)
Peroxodisíran xxxxx	0,40	0,10
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx	0,40	0,02 + 0,05
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx	0,50	0,10 + 0,20
Xxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,20
Xxxxxxxxx draselný	0,40	0,10 + 0,20
Peroxid vodíku	0,80	0,80

B. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx tvorby xxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů:

- v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A) xxxxxxxxx zředěné kyseliny xxxxxx do xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx barnatých xxxxx ve xxxxxx (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx níže (X.5),

- xx vzorcích, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx barnatý x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), vyloužením zbytku x xxxxxxx (X.4.2) x alkalickém prostředí; xx rozpuštění xxxxxxxx (X.4.2.3) v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů potvrdí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx

2.2 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 36% (x/x)

2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 6 xxx/x

2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 8 xxx/x

2.5 Xxxxxxx sůl xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

2.6 Chlorid xxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

2.8 Vodný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, 1% (m/V)

2.9 Mobilní xxxx xxxxxxxx - xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková (xxxxxxxxxxx 36 %) - voda (80: 10 : 10 ,X/X/X)

2.10 Detekční xxxxxxx, 0,1% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxx soli xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, připravuje xx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE A XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 µx

3.2 Platinové xxxxxxx

3.3 Xxxxxxx baňky xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx x Xxxxxx 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxx, xx se xxxx noc nechá xxxxxxx v xxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografii (X.3.5), xxxxxxxxxx mobilní xxxx, x xxxx xx xxxxx.

3.5 Skládaný xxxxxxxxx xxxxx

3.6 Xxxxxxx xxxxxxxx pro provádění xxxxxxxxx papírové chromatografie

4. XXXXXXXX XXXXXX

4.1 Xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx peroxodisírany

4.1.1 2 x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx a xX xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).

4.1.2 Suspenze xx pomocí xxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx, doplní xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx x xxxxxx 5 x xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barya xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2 Prostředky, xx xxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4.2.1 2 x xxxxxxxxxx xx rozptýlí xx 100 xx xxxx x přefiltruje xx.

4.2.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx sedmi xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx se x xxxx se xxx xxxxxx xxxx x platinovém kelímku (X.3.2).

4.2.3 Ochladí se xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se rozpustí x 50 ml xxxx a přefiltruje xx (B.3.5).

4.2.4 Xxxxxx x taveniny se xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (B.2.3) x xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx analýzu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x oddíle 5 x pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (X.2.9) xx umístí xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx se xxxx xxxxxxx 15 xxxxx.

5.2 Xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx - předem xxxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx X.3.4 - se xxxxxx do tří xxxxxxxxxxx xxxx 5 µx xxxxxxx z xxxxxxx připravených podle xxxx X.4.1.2 x X.4.2.4 a xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.

5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxx skvrny xx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 30 xx.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xx vyjme x xxxxxx x usuší xx vzduchu.

5.5 Xxxxxx xx chromatogramu xx xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx detekčním činidlem X.2.10. X přítomnosti xxxxx xx na xxxxxxxxxxxxx objeví červené xxxxxx x hodnotou X_x xxx 0,10.

C. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxx:

X₂X₂ + 2H⁺ +21^- → X₂ + 2X₂X

Xxxx konverze xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx molybdenanu xxxxxxxx. Xxxxxxx jod se xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranem xxxxxx x xx xxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx draselný

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Thiosíran xxxxx, 0,2 xxx/x

3.5 Roztok xxxxxx xxxxxxxxxx,10% (m/V), xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím

3.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 20% (x/X)

3.7 Xxxxxx škrobu, 1 % (m/V)

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xx 100 xx

4.2 Xxxxxx xx 50 ml

4.3 Xxxxxxx xxxxx xx 250 xx

4.4 Odměrné válce xx 25 x 100 xx

4.5 Nedělené xxxxxx xx 10 xx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml

5. XXXXXX

5.1 Xx 100 xx kádinky xx xxxxxx asi 10 x (x gramů) xxxxxx xxxxxx, obsahujícího xxx 0,6 x xxxxxxxx vodíku. Xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 250 xx, doplní xx xx xxxxx xxxxx x promíchá se.

5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (4.6) x xxxxxxxx xx přidá 100 xx 4 xxx/x xxxxxxxx sírové (3.1), 20 ml xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.5) x xxx xxxxx xxxxxxx molybdenanu xxxxxxxx (3.6).

5.3 Vzniklý xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx thiosíranu sodného (3.4) x xxxxx xxxx dosažením xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) jako xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x mililitrech (X).

5.4 Způsobem popsaným x bodech 5.2 x 5.3 se xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxx 10 xx xxxx. Zaznamená se xxxxxxxx 0,1N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx xxxxx (X_x x xx).

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:

% peroxidu xxxxxx = ___________________________ = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xx xxxxxx:

x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) v x,

X₀ = xxxxxxxx 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) x mililitrech,

V = xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3) v xxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

9. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX NA XXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx látek x xxxxxxx xx vlasy xx formě krému xxxx xxxxxxxx:

Xxxxx	Xxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxx
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (toluen-3,4-diamin)	(OTD)
4-methyl-1,3-fenylendiamin (xxxxxx-2,4-xxxxxx)	(XXX)
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx)	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxx
2,4-xxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,4-xxxx	(X)
x-xxxxxx	(x-X)
Xxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,2,3-xxxxx	(X)
Xxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,3-xxxx	(X)

2. PRINCIP

Oxidační xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx ve xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxx xX 10 96% xxxxxxxxx x identifikují xx xxxxx- xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

X semikvantitativnímu stanovení xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx porovná xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek vyvíjenými xxxxxxxx x xx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx, bezvodý

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x₄²⁰ = 0,91)

3.5 X-(+)-xxxxxxxxx xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxx

3.8 Xxxxx, technický

3.9 Xxxxxx

3.10 Xxxxxx

3.11 Xxxxx-1-xx

3.12 Xxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50% roztok (V/V)

3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Buď:

-3-nitro-1-benzendiazonium-chlorbenzensulfonát (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x červeni 2 XX - Xxxxxxxxx,

-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx stabilní xxxx), jako xxxx. x xxxxxxx XXXX - xxxxxxxxxx x. 74&xxxx;150 XXXXX,

xxxx xxxxxxxxxxxx.

3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.16 p-dimethylaminobenzaldehyd

3.17 2,5-xxxxxxxxxxxxx

3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx

3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% roztok (m/V)

3.20 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx použití". V xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx musí xxx standardní xxxxxxxxxx xxx' xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xx), nebo xxxx xxxxx báze.

3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/X)

Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (x/X) standardů xxxxxxxxx v bodě 3.20.

Xxxxxx se 50 ± 1 xx xxxxxxxxx xx odměrné xxxxx na 10 xx.

Xxxxx xx 5 xx 96% xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4) na xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxx xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx v chladu x xxxxx.

X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx amoniaku xxxxxxxxx sraženina. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.

3.22 mobilní xxxx

3.22.1 Xxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxx (35 : 25 : 40, X/X/X)

3.22.2 Xxxxxxxxxx - cyklohexan - xxxxxxx - 25% xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1, X/X/X/X)

3.22.3 Xxxxxx - xxxxx-2-xx - xxxx (50 : 25 : 25 , X/X/X). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxx pokojové xxxxxxx (20 až 25 °X) xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx fáze.

3.22.4 x-xxxxxxx - chloroform - xxxxxxx M (7 : 70 : 23, X/X/X). Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě (20 až 25 °X) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx X

Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (X/X) 24 xxxxxxxxxx jednotek

Kyselina xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx protřepat.

3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx

3.23.1 Xxxxxxxxxx činidlo

Připraví xx 5% (m/V) xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.23.2 Xxxxxxxxxx činidlo

2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 xx 10% xxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).

3.23.3 2, X-xxxxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx xxxxxxxx železitého

Roztok 1: Xxxxxxxx xx 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) ve 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96% ethanolu (3.3).

Xxx vyvolání chromatogramu xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx roztokem 1, xxxx xxxxxxxx 2.

3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx x 5% (x/X) vodnému xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.15), xx xx sraženina xxxxx xxxxxxxx. Toto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxx.

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

4.1.1 Xxxxxxxx xxxx skleněný xxxx xxxxxxxxxxxx tak, xxx chromatografickou desku xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx mohl xxxxxxx dusík. Toto xxxxxxxx xx nezbytné xxxxxxxx k xxxxxxxxxxx xxxxxxxx barviv x xxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 µl, xxxxxx xx 0,2 µx, x xxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxx na 50 µx xxxxxxxx x xxxxxx tak, xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.1.3 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 0,25 xx, rozměry 20 x 20 xx (Macherey and Xxxxx, Silica X-XX, xx xxxxxxxx podložce, xxxx ekvivalentní).

4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.

4.3 Centrifugační xxxxxxxx na 10 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx

Xxxxx 2 až 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x tuby xx odstraní.

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) předem xxxxxxxxxxxx dusíkem xx xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 g xxxxx xxxx 3 g xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), xx xX dosáhne hodnoty 10. Xxxxxx se xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx xx po 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx

Xxx atmosférou xxxxxx (3.8) se xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 cm xxxxx xxxxx xxxxxxxx asi 1,5 cm xx xxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxxxx:

1	2	3	4	5	6	7	8	9
X	X	X	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX
XXX	α-X

Xxxx xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

Xxxxx xx uchovává xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.2.2 Vyvíjení

Deska xx xxxxx xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx jedním xx xxxx rozpouštědel (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx xxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx xxx 15 cm xx startovací xxxxx.

Xxxxx xx xxxxx a xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) při xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.3 Vyvolání

Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxx 3.23.

5.2.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx X_x x xxxxx skvrn xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

X xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx R_f a xxxxx skvrn xxx xxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxxx na použitém xxxxxxxxxxxx a indikátoru.

Nejistý xxxxx xx někdy xxxxx xxxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx přípravku.

5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných v xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx vizuálně x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx látek.

Při nadměrně xxxxxx koncentraci jedné xxxx xxxx látek xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx extrakt xxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx.

XXXXXXX 1

Xxxxxxx X_x x barvy xxxxxxx bezprostředně po xxxxxxxx

Xxxxxxxx (3.20)	Xxxxxxx xxxx				Xxxxxxx xxxx
	Xxxxxxx R_f				Výsledné xxxxx
	(3.22.1)	(3.22.2)	(3.22.3)	(3.22.4)	Xxxxx (3.23.1)	Xxxxxxx (3.23.2)	Xxxxxxxx- xxxxx (3.23.3)	XxXX₃ (3.23.4)
XXX	0,62	0,60	0,30	0,57	xxxxxx hnědá	-	-	světle xxxxx
XXX	0,40	0,60	0,47	0,48	xxxxxxx xxxxx (*)	žlutá	světle xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,20	0,50	0,30	0,48	xxxxx	xxxxx červená (*)	xxxxxxx	xxxx
XXX	0,60	0,60	0,53	0,60	xxxxx (*)	xxxxxx xxxxxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,40	0,67	0,45	0,60	xxxxxxxxx hnědá (*)	xxxxx	xxxxx	xxxxx
XXX	0,33	0,65	0,37	0,70	xxxxx	xxxxxxxx	xxxxxxx (*)	xxxx
XXX	0,07	-	0	0,05	xxxxx (*)	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx
X	0,50	0,35	0,80	0,20	-	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx (*)
α-X	0,90	0,80	0,90	0,75	xxxxxxxx xxxxx	-	xxxxxxx (*)	xxxxx
X	0,37	-	0,67	0,05	xxxxx	xxxxx xxxxxx fialová	velmi xxxxxx xxxxx	xxxxx (*)
R	0,50	0,37	0,80	0,17	oranžová (*)	xxxxxx xxxxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxx

1. XXX xx xxxxxxx xxxxx slabě; xxxx xx použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx jasně xxxxxxx xx XXX.

2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx vyvolané xxxxx.

6. ZKOUŠKA DVOUROZMĚRNOU XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX XXXXXX

Xxxx xxxxxx dvourozměrné xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.1 Xxxxx xxxxxxxxx a činidla

6.1.1 β-xxxxxx (β-N)

6.1.2 2-aminofenol (XXX)

6.1.3 3-aminofenol (XXX)

6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.5 2-nitro-1,4-fenylendiamin (2-XXXX)

6.1.6 4-nitro-1,2-fenylendiamin (4-XXXX)

Xxxxxxxx xx 0,5% (x/X) xxxxxxx xxxxx dalších xxxxxxxxx způsobem popsaným x xxxx 3.21.

6.2 Xxxxx mobilní xxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx - 25% roztok xxxxxxxx (65 : 30: 0,5, X/X/X)

6.3 Xxxxx xxxxxxxx systém

Do xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

6.4 Xxxxxxxxxxxxxx

6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 6 se na xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.

6.4.2 V xxxxxxxx atmosféře (4.1.1) xx nanese 1 xx 4 µl xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx bodu 1 (xxx. 6), xxxxx xxxx asi 2 xx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx extraktu xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2.

6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (xxx. 6) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx identifikovaná xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 (vzdálenost mezi xxxx je 1,5 xx). Nanáší xx 2 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxxxx XXX, xxxxx xx xxxxx xxxxxx x objemu 6 µx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).

6.4.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 6.4.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx bodech 4 x 5 (xxx. 6) x deska xx uchovává xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx vyvolávání xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx mezi xxxx xx 1,5 cm).

6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxxxxxx dusíkem (3.8) x xxxxxx se xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) xx vloží xx xxxxxx x xxxxxx xx ve xxx x prvním vyvíjecím xxxxx (xxx. 6).

Vyvíjí xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxx xxxxxxxxx xx desce (xxxxxxxxx 13 cm).

6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx xxxxx a xxxxxx do xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx rozpouštědlo xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 xxxxx.

6.4.7 Xxxxxx dělené xxxxxxxx xx xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) vnese xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2), do xxxxxx xx xxxxx xxxxx otočená x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx druhém xxxxx (xxxx xx xxx), xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx linie xxxxxxxxx xx straně s xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.

6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxxx do chromatografické xxxxxx xxxxxxxxxx páry xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxx chromatografovaných xxxxxxxxx (hodnoty X_x x xxxxx skvrn xxxx xxxxxxx x xxxxxxx II).

Poznámka

Nejlepšího xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx-xx se xx xxxxxxxx chromatogram x xxxxxxxxx xxx xxxx po xxxx xxx xxxxxx.

6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx barviv xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx postupu xxxxxxxxx x bodech 6.4.1 xx 6.4.8, xxx se x xxxxxxxxx bodě 1 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 µl xxxxxxxxxxxx látek identifikovaných x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx získaného xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 xxxxxxx.

Xxxxxxx XX

Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx chromatografii x xxxxxxxx parami jodu

Standardy	Barvy xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx
X	xxxxxx
X	xxxxx
α-X	xxxxxxx
β-X	xxxxxx xxxxx
X	xxxxxxx hnědá
MPD	žlutavě xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx hnědá
PTD	žlutavě xxxxx
XXX	xxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
2-XXXX	xxxxx
4-XXXX	xxxxxxxx

Xxxxxxx 6

10. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx dusitanu xxxxxxxx vznik xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

3.1 Zředěná xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x₄²⁰ = 1.84) xx zředí 11 ml destilované xxxx.

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (x₄²⁰ = 1,19) xx xxxxx 11 xx destilované vody.

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Roztok 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 2,0 g Xxxxxxx® x převede xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xx xxxxxxx xx přidají 4 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx. Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxx x xxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxx nevyčeří. Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx na 50 xx

4.2 Odměrná xxxxx xx 100 xx

4.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 125 xx

4.4 Skleněná xxxxx, 10 x 10 xx

4.5 Xxxxxxxx z xxxxxx

4.6 Xxxxxxxxx xxxxx, 10 x 10 xx

5. XXXXXX

5.1 Část xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, xxx byl xxxxxx xxxxxx vrstvou xxxxxxx 1 cm xxxxxx.

5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx a přitiskne xxxxxxxx x plastu (4.5).

5.3 Xxxxx xx xxx 1 minutu x xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx:

- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),

- poté xxx xxxxx xxxxxxx Nitrinu® (3.4).

5.4 Po 5 xx 10 xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx papír xxxxxxxx x prohlédne xx proti xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx dusitanů.

Je-li xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx červenofialové xxxxxxxx během 5 xx 15 sekund xx žluté. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxx xx xx 1 xxxx 2 xxxxxxxx.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx zbarvení x xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx změnou xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx popisuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx touto metodou, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

3. PRINCIP

Po xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx se nechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx se sulfanilamidem x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx vzniklého xxxxxxxx xx xxxx xxx 538 nm.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší

4.1 Xxxxxxx: tato xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx jeden týden xx xxxxxxxx.

4.1.1 Carrezovo xxxxxxx 1:

106 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného X₄Xx(XX)₆.3X₂X xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx vodou na 1000 xx.

4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX:

219,5 x xxxxxx zinečnatého Zn(CH₃COO)₂.2H₂O x 30 ml xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxxxxx vodě x xxxxx xxxxx na 1000 ml.

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:

0,500 g xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x doplní xx vodou po xxxxx. 10,0 ml xxxxxx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xx zředí xx 500 xx; 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 µx XxXX₂.

4.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 1 xxx/x

4.4 Roztok sulfanilamid-hydrochloridu, 0,2%:

2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx xx zahřívání xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx přidá 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Zředí se xxxxx xx 1000 xx.

4.5 Xxxxxxxx chlorovodíková, 5 xxx/x

4.6 X-1-xxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxx roztok se xxxx xxxxxxxxx x xxx použití. Rozpustí xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 100 xX.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxx baňky xx 100, 250, 500 a 1000 xx

5.3 Xxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxx

5.4 Odměrné xxxxx xx 100 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxx, xxxxxx 15 cm

5.6 Xxxxx xxxxx

5.7 Spektrofotometr x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 1 xx

5.8 pH-metr

5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 ml

5.10 Xxxxxxx xx 250 xx

6. POSTUP

6.1 X xxxxxxxxx na 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, kvantitativně xx xxxxxxx horkou xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 250 ml (5.10) a doplní xxxxxx destilovanou vodou xxx xx 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx na xxx xxxxxx xxxxx do xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx na 80 °X. Xxxxx této xxxx xx xxxxx xxxxx protřepe.

6.2 Ochladí xx xx laboratorní xxxxxxx a postupně xx xx míchání xxxxxxx 2 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) x 2 xx Carrezova xxxxxxx XX (4.1.2).

6.3 Xxxxxxx xx 1 xxx/x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx xx xX xxxxxxxx xx 8,3. (Použije xx xX-xxxx (5.8)). Obsah xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.2) a xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.

6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx a zfiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (5.5).

6.5 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx alikvotní xxxx (X mililitrů) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx ne xxxx než 25 xx, a xxxxxx xx destilovanou xxxxx xx objem 60 xx.

6.6 Po xxxxxxxxxx xx xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.4) x poté 6,0 ml 5 xxx/x xxxxxxxx chlorovodíkové (4.5). Promíchá se x ponechá xxxx 5 xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx činidla (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxx stát 3 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx po rysku x promíchá.

6.7 Xxxxxxxx xx xxxxx pokus xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxx činidla (4.6).

6.8 Xxxxx xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 při 538 xx proti roztoku xx slepého xxxxxx (6.7).

6.9 Z xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) se xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x mikrogramech xx 100 ml xxxxxxx (m1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodu 6.8.

6.10 X využitím xxxxxxx xxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxxx 10 µx/xx (4.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx graf pro xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 µx xxxxxxxx xxxxxxx ve 100 ml.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

%XxXX₂ = ____ x m₁ x 10^-6 x ____ = _________,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x x x 40

xxx:

x = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxx analýzu x x (6.1),

m₁ = obsah dusitanu xxxxxxx x µg xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,

X = počet xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx měření (6.5).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx sodného xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

11. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X ŠAMPONECH X XXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových xxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx x 3,5-xxxxxxxxxxxxxxx (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard, se xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx. Obě sloučeniny xx izolují xxxxxxxxxxx xxxxxx skvrn x xxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx vyextrahované xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 25% (m/m)

4.2 Methanol

4.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Desky xx deaktivují následujícím xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx deska xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxxx. Nastříkané xxxxx xx nechají schnout xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx až tři xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxxx - chloroform - xxxxxxxx octová (20 : 75 : 5 , X/X/X).

4.6 Standardní roztok xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx resorcinolu xx 100 xx 96% xxxxxxxx (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 µx xxxxxxxxxxx).

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5-dihydroxytoluenu (DHT) xx 100 ml 96% xxxxxxxx (4.3) (1 xx odpovídá 4000 µx DHT).

4.8 Xxxx xxxxxxxxx: v xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, doplní se xx xxxxx 96% xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx (1 ml xxxxxxx xxxxxxxx 400 µx xxxxxxxxxxx x 400 µg XXX).

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

4.9.1 X,X-xxx(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)

4.9.2 Hexamethyldisilazan (XXXX)

4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x gramů) xxxxxxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 20 až 50 mg xxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxx se kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx xxxxxx (je xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 xx), xxxxx se 10 xx (40 xx XXX) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) a xxxxxxxx se. Xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx odměrné baňky xx 100 ml, xxxxxx xx ethanolem xx rysku x xxxxxxxx.

6.1.3&xxxx;250 µl xxxxxxx (6.1.2) xx nanese xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx linie x xxxxx přibližně 8 xx. Xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx.

6.1.4 Xx stejnou desku xx xxxxxxx způsobem (6.1.3) xxxxxx 250 µx xxxxx standardů (4.8).

6.1.5 Do xxxx xxxx startovací xxxxx xx nanese po 5 µx xxxxxxx 4.6 x 4.7 x usnadnění xxxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxxx.

6.1.6 Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx komoře xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti 12 cm od xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx xx trvá xxx 45 minut. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX xx lokalizuje xxx xxxxxxxxxxxx XX xxxxxxx (254 xx). Xxx xxxx sloučeniny xxxx xxxxxxxxx stejnou xxxxxxx X_x. Poloha xxxx xx vyznačí xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 xx xx xxxxxxxx tmavého rozhraní xxxx. Tyto xxxx xx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx pásu se xxxxxxxxx v xxxxx xx 10 xx.

6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx obsahující xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx xx jednu xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx opakuje xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx.

6.1.8 Xxxxxxxx xx spojí a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxx odpařit xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vhodným sušicím xxxxxxxxxxx. Nezahřívat.

6.1.9 Odparky (6.1.8) xx silylují xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.

6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxx 200 µx XXXXX (4.9.1) a xxxx se xxxxx x uzavřené xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

6.1.9.2 Mikrostříkačkou xx xxxxxxxx xxxxx 200 µx XXXX (4.9.2) x 100 µx XXXX (4.9.3), xxxx xx xxxxxxx x uzavřené xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °X. Směs xx ochladí.

6.2 Plynová xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x₂ - x₁)

X = ______________

w₁ + x₂

xxx:

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.,

x₁ x x₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků v xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xx/xxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx vhodné:

Materiál xxxxxx: xxxxxxxx ocel

Délka 200 xx

Xxxxxxx průměr: ≈3 xx

Xxxxx: 10% XX-17 xx Chromosorbu WAW, 100 xx 120 xxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor

Teplotní xxxxx:

Xxxxxx: 185 °X (xxxxxxxxxxx)

Xxxxxxxx: 250 oC

Nástřik: 250 xX

Xxxxx xxxx: xxxxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxx.

6.2.2 Do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 až 3 µx roztoků xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx xx plochy xxxx, xxxxxxx xx xxxxxx x poměr xxxxx xxxx: X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx píku DHT.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), xx xxxx xxxxxxx:

xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku v x (6.1.1),

X_xxxxxx = xxxxxxxx plocha xxxx (6.2.2) pro xxxxxx xxxxxx,

X_{xxxxxxxxxx xxxxx} = xxxxxxxx xxxxxx píku (6.2.2) xxx xxxx xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.

12. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX METHANOLU XXXXXXXX K XXXXXXXX XXXX XXXXXX-2-XXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx methanolu ve xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (včetně xxxxxxxx) xxxxxxxx chromatografií.

Metodou xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx od 0 xx 10 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx, stanovený xxxxx xxxx xxxxxx, xx vyjadřuje v xxxxxxxxxxxx procentech methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx.

3. PRINCIP

Stanovení xx provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x. x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Absolutní xxxxxxx

4.3 Xxxxxx-2-xx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

x xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem (xxxxxxxxxx) xxx aerosolové vzorky,

s xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx xxx xxxx než xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.3 Xxxxxx na 2 ml, 20 xx a 0 xx 1 xx

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 µx x 0 až 5 µx

x (xxxxx xxx aerosolové xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx injekční xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5, xxxxxxxx "Příprava xxxxxx v xxxxxxxxxx").

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxx x prostředků x xxxxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx" x xxxx xx analyzují xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.1.

6.1.2 Vzorky jiných xxx aerosolových xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx postupem xxxxx xxxx uvedené kapitoly "Xxxxxxxx vzorků v xxxxxxxxxx", xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % ethanolu xx xxxxxx-2-xxx a xxxx xx analyzují xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx detektor (xxxxxxxxxx).

6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx je 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 mesh.

6.2.1.2 Kolona xxxx poskytovat xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x₂ - x'x₁

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

xxx:

x₁ a x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx píků v xxx.,

x₁ x x₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx v mm,

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm/min.

6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxxx podmínek:

Materiál kolony: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 mm

Proud xxxxxxx katarometru: 150 xX

Xxxxx xxxx: xxxxxx

Xxxx: 2,5 bar

Průtok: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °C

Kolona: 65 °X

Xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2 Xxxx než xxxxxxxxxx xxxxxx:

6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx XX; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.2.2.2 Xxxxxx xxxx dávat rozlišení X xxxxx nebo xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' x₂ - x' x₁

X = 2 __________

x₁ + w₂

r₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx v min.

w₁ x x₂ = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xx/xxx.

6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx kolony: nerezová xxxx

Xxxxx: 2 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 8 x 10^-10 X

Xxxxx:

Xxxxx plyn: xxxxx

Xxxx: 2,1 xxx

Xxxxxx: 40 xx/xxx

Xxxxxxx xxxx: vodík

Tlak: 1,5 xxx

Xxxxxx: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °X

Xxxxxx: 120 xx 130 °X

7. KALIBRAČNÍ XXXX

7.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Hallcomid X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx standardní xxxxx. Xxxx směsi xx xxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x):	Xxxxxxxx (xx)	Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	0,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	1,0	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	1,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	2,0	20	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µl za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

Xxx každou xxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx osu x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx v %

xx xxx x: xxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).

7.2 Xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.2 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxx XX nebo Xxxxxxxxxx 105) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto xxxxx xx xxxxxxxx odměřením xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx množství se xxxxxxx zvážením xxxxxx xxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx koncentrace (% x/x):	Xxxxxxxx (µx)	Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx xxxxx na objem
Přibližně 2,5 %	50	2	100 (ml)
Přibližně 5,0 %	100	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	150	2	100 (ml)
Přibližně 10,0 %	200	2	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx nastřikují 2 xx 3 µx za podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

Xxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx poměry xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan-2-ol) a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx vynesením

na xxx x: množství xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x %

xx xxx y: xxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).

7.3 Xxxxxxxxxx graf musí xxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující xxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) methanolu vzhledem x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,25 %.

13. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX VOLNÉHO XXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xxxxxxxx kvalitativní stanovení x xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxx, xxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je xxxxxxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxx xx xx xxx xxxxx:

1.1 Xxxxxxxxxxxx stanovení

1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxxxxxxx)

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx, je-li xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx nejsou xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxx případě, x pokud výsledek xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxx.

1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx za přítomnosti xxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx metody (1.2) xx při xxxxxxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx vede x příliš xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx nebo x polymerní xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

3.1 Podstata xxxxxx

Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx dává v xxxxxxxxx kyseliny sírové xx přítomnosti Schiffova xxxxxxx zbarvení xxxxxx xxxx do xxxx.

3.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.

3.2.1 Xxxxxxx

3.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx

3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (d₄²⁰ = 1,19)

3.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxx 1 mol/l

3.2.5 Xxxxxxxxx činidlo:

Do kádinky xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 xx xxxx x teplotě 80 °X. Xx xxxxxxxxx se přidá 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.3.1 Xx xxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 2 x vzorku.

3.3.2 Přidají xx 2 xxxxx xxxxxxxx sírové (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx činidla (3.2.5). Xxxx činidlo xxxx xxx pří xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx 5 xxxxx.

3.2.3 Xxxxxx-xx se do 5 xxxxx xxxxxx xxxxxxxx nebo barva xxxx, je přítomen xxxxxxxxxxx x množství xxxxxx xxx 0,01 % x musí xxx xxxxxxxx volný x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4. x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.

4. XXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX POMOCÍ XXXXXX-2,4-XXXXX

4.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx se extrahuje xxxxx-1-xxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxx 410 nm.

4.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

4.2.1 Xxxxxxx xxxxx amonný

4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, (x₄²⁰ = 1,05)

4.2.3 Xxxxxx-2,4-xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Xx xxx 25 °X - nesmí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx

4.2.4 Butan-1-ol

4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

4.2.6 Kyselina chlorovodíková, xxx 0,1 mol/l

4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1 xxx/x

4.2.8 Xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx připravený (1 x/50 xx xxxx) xxxxx Xxxxxxxx Pharmacopoeia, 2. xxxxxx 1980, xxxx X-XX-1-1

4.2.9 37% xx 40% (m/V) xxxxxx formaldehydu

4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x

4.2.11 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1 xxx/x

4.2.12 Činidlo obsahující xxxxxx-2,4-xxxx:

X xxxxxxx xxxxx xx 1000 ml xx rozpustí:

- 150 x xxxxxx amonného (4.2.1),

- 2 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2).

Xxxxxx xx na 1000 xx vodou (xX xxxxxxx xxx 6,4).

Xxxx xxxxxxx musí xxx připraveno xxxxxxx.

4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx pentan-2,4-dionu

4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx

5 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx xxxxx na 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx se 10,00 xx; xxxxx se 25,00 xx odměrného xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).

Xxxxx xx stát 5 xxxxx.

Xxxxxxx xx 11,00 xx HCl (4.2.5) x přebytek xxxx se titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxx (4.2.8).

Spotřeba 1 xx 0,05 xxx/x xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx roztok

Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx zředí xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 a xxxx x poměru 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 µg xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

4.3 Přístroje a xxxxxxx

4.3.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.3.2 Xxxxx pro xxxxxxxx fází, Whatman 1 XX (nebo xxxxxxxxxxxx)

4.3.3 Xxxxxxxxxxx

4.3.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.3.6 Xxxxxxxx kyvety x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx

4.4 Xxxxxx

4.4.1 Roztok xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml se x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 µx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx (xxxxxx X). (Xx xxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxx xX xxx 6; x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.6).)

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx

- 10,00 xx xxxxxxx X,

- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.2.12),

- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx konečný xxxxx 30 xx.

4.4.2 Xxxxxxxxxx roztok

Možný xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx

- 10,00 xx xxxxxxx X,

- 5,00 xx xxxxxxx (4.2.13),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.3 Xxxxxx xxx xxxxx xxxxx

Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 ml xx xxxxx:

- 5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- demineralizovaná xxxx na konečný xxxxx 30 xx.

4.4.4 Xxxxxxxxx

4.4.4.1 Xxxxx připravené xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx protřepou. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 10 minut xxxxx do xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 60 °C. Xxxxxxx xx vychladnout 2 xxxxxx x xxxxx x ledovou xxxxx.

4.4.4.2 Xxxxx se převede xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxx 10,00 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx. Směs xx přesně 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx nechají xxxxxxx.

4.4.4.3 Obsah xx xxxxxxxxxxx xx měřicích xxxxx (4.3.2) xxxx xxxxx xxx separaci xxxx. Fáze lze xxxxxx xxxxxxxxx (xxx 3000 xx./xxx xx xxxx 5 xxxxx).

4.4.4.4 Xxx 410 nm xx změří xxxxxxxxxx (X₁) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4.2).

4.4.4.5 Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx (X₂) xxxxxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxx (4.4.3) proti xxxxx-1-xxx.

Xxxxxxxx: Všechny xxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx byly Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx na 60 °X.

4.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4.5.1 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:

- 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx je xxxxxxx x bodě 4.4.4, x xxxx xx xxxxxxxxxx proti xxxxx-1-xxx (4.2.4).

4.4.5.3 Postup se xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.15).

4.4.5.4 Xxxxxx hodnota (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.4.5.

4.4.5.5 Xx odečtení xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx zákon platí xx xx 30 µx xxxxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxx

4.5.1 Xx xxxxxxx X₁ xx xxxxxx xxxxxxx X₂ x x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.4.5.5) xx xxxxxx xxxxxxxx X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) x µg.

4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx vzorce

xxxxx formaldehydu x % (m/m) = ________

xxx

x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x x.

4.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005% xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x pentan-2,4-dionem.

Vede-li xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx x výsledkům xxxxxx, xxx xx nejvyšší xxxxxxxxx koncentrace xxxxx xxxxxxxx Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x hygienických xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x neuvedení xxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x praxi xxxxxxx osoby xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxx zdraví fyzických xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), xx.

x) 0,05 % až 0,2 % ve xxxxxxx, x něhož xxxx xxxxx formaldehydu xxxxxx xx etiketě,

b) xxxx xxx 0,2 % xx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxx,

xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XX XXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX

5.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx formaldehyd xx xxxxxxx na žlutý xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx v xxxxxxxx za xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxx 420 xx.

5.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

5.2.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX xxxx xxxx ekvivalentní kvality

5.2.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx

5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx xx xxx 4 °C)

5.2.5 Xxxxxxx hydrogenfosforečnan sodný

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85% (x₄²⁰ = 1,7)

5.2.7 Xxxxxxxx čistoty pro XXXX

5.2.8 Dichlormethan

5.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37% xx 40% (x/X)

5.2.10 Xxxxxxxx xxxxx, 1 xxx/x

5.2.11 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002 xxx/x

5.2.13 Roztok xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxx Pharmacopoeia (xxx 4.2.8)

5.2.14 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x

5.2.15 Xxxxxxx roztok thiosíranu xxxxxxx, 0,1 xxx/x

5.2.16 Xxxxxxx fáze:

Vodný xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.5), 0,006 xxx/x, upravený xx xX 2,1 xxxxxxxxx trihydrogenfosforečnou (5.2.6)

5.2.17 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx:

X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx se rozpustí

- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx kyseliny octové (5.2.3),

- 5 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Objem xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).

Roztok se xxxxxxxx xx xxx.

Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx tři dny xxx 25 °X.

Xxxxx xxxxxxx xx se xxxxxx xxxxx.

5.2.18 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

10 g xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx vodou na 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx:

Xxxxxxx xx 5,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (5.2.10).

Xxxxx se xxxx 5 xxxxx.

Xxxxxxx xx 11,00 xx HCl (5.2.11) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx roztokem thiosíranu xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxx (5.2.13).

Xxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

5.2.19 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx formaldehydu se xxxxx v poměru 1/100 xxxxxxx fází (5.2.16). 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 37 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX

5.3.3 Xxxxxxxxxx bezpulzní xxxxxxxx xxx xxxxxxx (případně xxxxx čerpadlo xxx XXXX)

5.3.4 Nastřikovací xxxxxx xx xxxxxxx o xxxxxx 10 µx

5.3.5 Xxxxxxx xx kolonou xxxxxxxxxx následující prvky:

+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baňka,

+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

+ xxx xxxxxx Xxxxxxx x minimálně 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,

+ xxxxxxx x nerezové xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 400 xx,

+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx pletivo - viz příloha 1),

+ xxxxx xxx xx tvaru X xxx mrtvého xxxxxx (Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx),

+ xxx spojky xxx xxxxxxx xxxxxx,

xxxx: xxxxx xxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxx XXXX 520 nebo ekvivalentní x xxxxxxxxx o xxxxxx 1 ml.

5.3.6 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,45 µx

5.3.7 Xxxxxxx SEP-PAK® X18 xxxx ekvivalentní

5.3.8 Xxxxxx xxxxxx:

- Xxxxxxxx Xxxxxxxx XX 18 (xxx XX xxxxx C 25.46&xxxx;1805), (5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- xxxx DuPont, Xxxxxx XXX

(5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx průměr 4,6 xx),

- xxxx Xxxxx XXX, xxxxxxxxxx XXX 2

(5 µm, xxxxx 250 mm, vnitřní xxxxxx 4,6 xx).

5.3.9 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx K₁ xxxxxxxx XX 18 (xxx Xx G 6301 1805)

(5 µx, xxxxx 10 xx) xxxx xxxxxxxxxxxx.

5.3.10 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xx spojí xxxxxxxx Xxxxxxx (xxx X 15020508 Xxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.3) xx xxxxxxx podle xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx 2.

Spoje xx xxxxxxxxxxxxx ventilem musí xxx xx xxxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx mezi xxxxxxxx x reaktoru x vstupem do xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx detekcí; teplota xxxxxxxxx není známa, xxx je konstantní.

5.3.12 Xxxxxxxx xxx viditelnou x XX oblast

5.3.13 Xxxxxxxxx

5.3.14 Odstředivka

5.3.15 Ultrazvuková xxxxx

5.3.16 Vibrační xxxxxxxx (Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

5.4 Xxxxxx

5.4.1 Kalibrační xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx připraví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):

- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20,00 xx (xxx 185 µx/100 ml)

- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (asi 370 µx/100 xx)

- 5,00 xx roztoku (5.2.19) se xxxxx xx 25,00 ml (xxx 740 µg/100 xx)

- 5,00 ml xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20,00 xx (asi 925 µx/100 xx).

Xxxxxxxxxx roztoky xx xxxxxxxxx asi xxxxx hodinu xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x musí xxx xxxxxxx připraveny. Xxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx od 1,00 xx 15,00 µx/xx.

5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxx (krémy, xxxx-xx, xxxx xxxxx)

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx x xxxxxxxx xx x přesností xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 µx formaldehydu. Xxxxx xx xxxxxx 20,00 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20,00 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.12). Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx míchadla (5.3.16) x x ultrazvukové xxxxx (5.3.15). Xxxx xx oddělí xxxxxxxxxxx (2 minuty xxx 3000 x). Xxxxxxx xx promyje patrona (5.3.7) 2 ml xxxxxxxxx (5.2.7) a xxxxxxxxxxxx xx 5 xx vody (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx protéci 4 xx xxxxx fáze xxxxxxxx, xxxxx dva xxxxxxxxx xx odstraní x xxxxxxxxxxx podíl xx xxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx s xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxx xxxx (5.2.16).

Roztok xx xxxxxxxxx xxxx filtr (5.3.6) a nastříkne, xxxx xx xxxxx xxxxxxx patronou xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4.2.1. Všechny xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.

5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,

- Průtok činidla: 0,5 xx/xxx,

- Xxxxxxx xxxxxx xx výstupu x detektoru: 1,5 xx/xxx,

- Xxxxx xxxxxxxx: 10 µl,

- Eluční xxxxxxx: u xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx do xxxxxx xxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),

- Teplota xxxxxx za kolonou: 100 °X,

- Xxxxxxx: xxx 420 xx.

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx systém x xxxxxx za xxxxxxx xx nutno xx xxxxxxx propláchnout xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx systém xx xxxx dnů, xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx nechá xxxxxxx xxxx, aby se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.5 Xxxxxxx

Xxxxxx: (5.4.2.1):

Xxxxx formaldehydu v % (x/x):

X . 10^-6 . 100 X . 10^-4

____________ = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 m

Pleťové xxxxxxx x xxxxxxx: X xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

X . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

___________ = ________

x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x x (5.4.2.1),

C = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x µx/100 ml xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (5.4.1).

5.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,05 % (x/x) formaldehydu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.

Pro xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

Xxxxxxx 1

POKYNY XXX XXXXXXXXX "XXXXXXXXXXXXX PLETIVA"

NEZBYTNÉ XXXXXXXXXXXXX

- Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx xxxxxx 5 xx x xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Cívka xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (podle xxxxxxx 7 x 8). Vzdálenost xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxx 1,8 cm x xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx (háček) x protahování xxxxxxxxx xxxxxxxx;

- 5 m xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 1,6 mm, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.

XXXXXX:

Xxxx zhotovením "francouzského xxxxxxx" xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx xx nechá xxxxxxxx z dolního xxxxx cívky, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx); xxxx xx kapilára ovine xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xx znázorněno xx xxxxxxx 9.

Xxxxx x dolní xxxx xxxxxxx bude chráněna xxxxxxxx kroužky a xxxxxxxxxxx xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Kapilára se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx "xxxx":

- xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx přetáhne xxxx xxxxx xxxx kapiláry (xxxxxxx 10). Xxxx xx postupně xxxxxxx x xxxxxxx hřebíku (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx hodinových xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 x nebo xxxxxxxxxx délka pletiva.

Je xxxxx xxxxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx provlékne xxxxxx xx xxxx xxxxxx x xxxxx xx utáhne xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx reaktory xx xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxx).

Xxxxxxx 7 - Schématické xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx 8

Xxxxxxx 9 - Xxxxx xxxx

Xxxxxxx 10 - Xxxxx xxxx

"Xxxx" se xxxxxxx xxx, xx xx xxxxxx xxxxxxxx (znázorněná xxxxx xxxxx) xxxxxxxx xxxx druhou xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx)

Xxxxxxx 11

Xxxxxxx 2

1 = xxxxxxxx xxx XXXX

2 = xxxxxxxxxxxx ventil

3 = xxxxxx s xxxxxxxxxxx

4 = xxxxxxxx xxx xxxxxxx

5 = díl xx xxxxx X xxx xxxxxxx xxxxxx

5' = xxx xx xxxxx X (Vortex)

6 - 6' = xxxxxx xxx mrtvého xxxxxx

7 = "francouzské xxxxxxx"

7' = xxxxxxx

8 = tříhrdlá xxxxx x vroucí xxxxx

9 = xxxxx xxxxxx

10 = xxxxxxx

11 = xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx

11' = xxxxxxx xxxxx

12 = xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x XX xxxxxx

13 = modul xx xxxxxxx PCRS 520

14. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx metodě xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) ve xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx tato xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. PRINCIP

Tato xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxx vnitřním xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxx (XXXx₃)

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx (CCl₄)

4.3 Dichlormethan (XX₂Xx₂)

4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX₃XXx₃)

4.5 Xxxxxx

4.6 Xxxxx

5. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx zařízení

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený tepelně xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.3 Láhev xx převedení vzorku xx 50 až 100 xx (xxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx")

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, na 25 nebo 50 µx (xxx kapitola "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx")

6. POSTUP

6.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxxx xx přesně xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Přidá xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku. Xxxxxxxx xx promíchá.

6.2 Xxxxxx x obalu xx aerosoly: Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxx "Příprava vzorků x laboratoři", xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) xx xxxx do xxxxx přidá jako xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,5 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxx hmotnost vnitřního xxxxxxxxx.

6.2.2 Xx naplnění xxxxxxxxx vzorkem xx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxx x xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx chromatografu xxxxx xxxxxx xxxxxx.

6.2.3 Xx xxxxxxxx každého xxxxxx xx se xxx xxxxxx xxxxxxx x spojky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx) x poté xxxxxxxx xxxxxxx dusíkem (4.6).

6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx se pro xxxxxx xxxxxxx dvě xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx vzorku x xxx každou xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXXXX PODMÍNKY

7.1 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 300 mm.

Průměr: 3 xxxx 6 xx.

Xxxxx: stejný xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxx

Xxxxxxxxxxx fáze xx připravena x Xxxxxxxxxx X 18 xx chromosorbu. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x₂ - x₁)

X = ___________

X₁ + X₂

xxx:

x₁ x x₂ = retenční xxxx dvou píků (x min.),

W₁ a X₂ = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

7.3 Jako xxxxxxxx xxxx xxxxxxx kolony, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxx xxxx	xxxxxxxx xxxx
Xxxxx:	350 xx	400 xx
Xxxxxx:	3 xx	6 mm
Náplň:
chromosorb:	WAW	WAW-DMCS-HP
zrnitost:	100 xx 120 xxxx	60 xx 80 mesh
Stacionární fáze:	Hallcomid X 18,	Xxxxxxxxx M 18,
10%	20%

Xxxxxxxx podmínky xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx přístroji. X příkladech byly xxxxxxxxx takto:

Kolona	I	II
Teploty:
kolona:	65 °C	75 °X
xxxxxxx:	150 °X	125 °X
xxxxxxxx:	150 °X	200 °C
Nosný plyn:
průtok xxxxx:	45 xx/xxx	60 xx/xxx
xxxxxxx xxxx:	2,5 bar	2,0 xxx
Xxxxxxx:	15 µx	15 µx

8. SMĚS XXX STANOVENÍ FAKTORŮ XXXXXX

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (m/m),

1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),

Xxxxxxxxxx (4.1),35% (x/x).

9. VÝPOČTY

9.1 Výpočet xxxxxxxxxxx úměrnosti xxxxx "x " xxxxxxxx x xxxxx "a " vybrané xxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxx látka xxxx "x", tak xx

x_x = její xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx,

X_x = xxxx xxxxxx xxxx.

Xxxxxx-xx se xxxxx xxxxx xxxx "a", xxx xx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (=1),

X_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,

X_x = její plocha xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m_p x X_x

xx = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x x X_x

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: k = 1):

Xxxxxxxxxxxxx: x₁ = 0,78 ± 0,03

1,1,1-trichlorethan: x₂ = 1,00 = 0,03

9.2 Xxxxxxx % (m/m) dichlormethanu x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx xxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx:

x_x = xxxxxxxx xxxxxxxxx chloroformu (x x),

X_x = xxxxxxxx xxxxxx k analýze (x x),

X_x = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx,

X₁ = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,

X₂ = plocha xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx

% (x/x) XX₂Xx₂ = ___________________

X_x x X_x

% (x/x) XX₃XXx₃ = _________________

10. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 25 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 2,5 %.

15. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX-8-XXX A XXX(XXXXXXXX-8-XX)-XXXXXXX

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxxx xxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)-sulfátu xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.

3. PRINCIP

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.

3.2 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx při 410 nm.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxx-8-xx

4.2 Xxxxxx. Vzhledem x xxxx xxxxxxxx xx třeba x xxxxxxxx pracovat xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 50% xxxxxx (x/x)

4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx

4.6 Xxxxx xxxxxxxx-xxxxx

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,5X

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 1X.

4.10 Ethanol

4.11 Xxxxx-1-xx

4.12 Ledová kyselina xxxxxx

4.13 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X

4.14 "Xxxxx 545" xxxx xxxxxxxxxx

4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.15.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 100 xx chinolin-8-olu (4.1). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.

4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx v xxxxxxxx (4.10). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) a xxxxxxxx.

4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx X

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x malém xxxxxxxx vody. Doplní xx xx xxxxx xxxxx x promíchá.

Roztok X

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx naváží 35 x vinanu xxxxxxxxxx-xxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx se x 50 ml xxxx. Přidá xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Doplní xx xx rysku xxxxx x promíchá. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx A x 10 xx xxxxxxx B. Doplní xx xx xxxxx x promíchá.

4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx

X : Butan-1-ol (4.11)/kyselina xxxxxx (4.12)/voda (80:20:20, X/X/X).

XX : Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, X/X).

4.18 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1% (m/V) xxxxxx x xxxxxxxx (4.10)

4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/X) xxxxxx xx xxxx

4.20 Xxxxxxx (4.10), 30% (X/X) xxxxxx xx xxxx

4.21 Xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5% (x/X) xxxxxx xx vodě

4.22 Xxxxxxx xxxxxx, xX 7

Xx xxxxxxx baňky xx 1 xxxx xx naváží 27 x xxxxxxxxx dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xx rysku.

4.23 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx

Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx o xxxxxxxx 0,25 mm (např. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx deska xxxxxxxx 10 ml xxxxxxx (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °X.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxx xx zábrusem na 100 xx s xxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxx

5.3 Xxxxxx xxxxxx xx 10 x 5 xx

5.4 Nedělené xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 ml

5.5 Dělicí xxxxxxx xx 100, 50 a 25 xx

5.6 Xxxxxxxx papírový xxxxx, xxxxxx 90 xx

5.7 Xxxxxxx xxxxxxx

5.8 Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx

5.9 Spektrofotometr

5.10 Xxxxxx x xxxxxxxx dráhou x xxxxx 10 xx

5.11 Míchačka x xxxxxxxxxx

5.12 Skleněná chromatografická xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx x průměrem 8 xx, xx xxxxxxx, zúženém xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx, x x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx tlaku xx xxxxxx konci.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1.1 U části xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xX xx 7,5 x 10 µx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx (4.23).

6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx bodů startovací xxxxx xx nanese 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), xxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).

6.1.1.3 Xxxx xxxx postoupí x 150 xx, xxxxx xx suší xxx 110 °C (15 xxxxx). Xxx UV xxxxxx (366 nm) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.

6.1.1.4 Xxxxx se xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx a xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Skvrny xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxx xxxxx.

6.1.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx

6.1.2.1 1 x xxxxxx se xxxxxxxx x 5 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx xx xxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3) převede xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx se. Po xxxxxxxx xxxxxx chloroformu xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx extrahuje 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxx x xxxxxxx xxxx xx 100 xx (5.1) odpaří xxxxx xx xxxxx na xxxxxxx odparce (5.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 a 30 µx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx popsaného v xxxx 6.1.1.1 x xxxx.

6.1.2.2 Xx xxxxx xx nanese 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x pokračuje xx xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.2.1.1 Xx baňky x xxxxxxx dnem se xxxxxx 5 x xxxxxx. Xxxxx se 1 ml xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.8) x xxxx se xxxxxx téměř xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.

6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx 20 xx xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx 20 ml xxxx. Xxxxxx xx xx 100 ml xxxxx x promíchá.

6.2.1.3 5 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx nálevky xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx 10 ml Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx chinolin-8-olu xx xxxxxxx extrahuje 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).

6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x odměrné xxxxx xx 25 ml (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx chloroformem (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx se měří xxx 410 xx xxxxx chloroformu.

6.2.2 Xxxxx xxxxxx a xxxxx

6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 ml s xxxxxxx xxxx (5.1) xx xxxxxx 0,500 x vzorku. Xxxxx xx 30 xx xxxxxxx (4.2) a 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx xx xx xxxxxxx 30 minut vaří xxx xxxxxxx chladičem.

6.2.2.2 Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 xxx/x XXx (4.7). Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxx (5.1), xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxx 5 xx kyseliny chlorovodíkové (4.7).

6.2.2.3 X případě xxxxxx, které xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx s 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Směs xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx chromatografické xxxxxx (5.12).

Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx kolony xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, eluuje xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxx za 10 xxxxx (pokud xx xx xxxxx, eluce xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx zajistit, xxx xxx xxxxxxx náplně xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx postupu popsanému x xxxx 6.2.2.4.

6.2.2.4 Xxxxxxx vodné fáze (6.2.2.2) nebo xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx x xxxxxxx xxxxxxx za sníženého xxxxx xxxxxx téměř xx xxxxx.

6.2.2.5 Xxxxxx xx rozpustí x 6 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16) a xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx vypláchne 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Protřepe se x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxx baňky xx 50 xx (5.2).

6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x odměrné xxxxx na 50 xx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) a protřepou. Xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx při 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

7. XXXXXXXXXX XXXXXX

Xx xxxx xxxxx xx 100 ml x kulatým xxxx (5.1), x xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx tak, xxx xx xxxxxxx v xxxx 6.2.1.

8. XXXXXXX

8.1 Xxxxxxx vzorky

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100

xxx:

x = xxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7) v xx,

x = hmotnost (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx krémy

2 a

Obsah xxxxxxxx-8-xxx (x % (m/m)) = ____ x 100

kde:

a = xxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (7) v xx,

x = hmotnost (v xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) chinolin-8=olu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

16. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx zkušebnímu xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx barnatého. Xxxxxxxx xxxxxxxxx se odfiltruje xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxx s vodní xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, jako xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx x soli xxxxxxxx xxxxxxx, s xxxxxxxx xxxxxx amonného.

Z xxxxxxxx xxxx supernatantu xx xxxxxxx oddestiluje x xxxxx xxxxx x stanoví se xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx barnatý xxxxxxxx, 25% roztok (x/X)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4% xxxxxx (x/X)

4.4 Kyselina xxxxxx, 0,25 mol/l xxxxxxx xxxxxx

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 mol/l odměrný xxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx: xxxxx xx 5 xx 0,1% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x 2 xx 0,1% xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Odstředivka s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 ml

5.3 Přístroj xx destilaci x xxxxx parou

5.4 Potenciometr

5.5 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx (m) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.

6.2 Přidá se 10 xx vody, 10 ml xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).

6.3 Xxxxxx xx promíchá x xxxxx xxxx xxxx noc x xxxxxxx (5 °C).

6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx zfiltruje xxxx xxxxxxxx 10 minut x uzavřených xxxxxxxx, xxx xx získal xxxx xxxxxxx nebo xxxxxx supernatantu.

6.5 40 xx tohoto čirého xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx s vodní xxxxx (5.3) a xxxxxxxxxx se přidá 0,5 xx kapalného xxxxxxxxxx (4.5).

6.6 Xxxxxxxxx xx a 200 xx destilátu xxxx xx do xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).

6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx zpětně xxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.8 Xxxxxxxx: Xxx potenciometrické stanovení xx xxxx 200 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx obsahující 25 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny sírové (4.4), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx křivka.

7. VÝPOČTY

7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx titrace

Označí-li xx

X₁ = objem použitého xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (x xX),

X₁ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu sodného (4.6),

X₂ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),

xxxxx:

% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7.2 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx xx

X₂ = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny sírové (4.4) (x xX),

X₂ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4),

x = hmotnost xxxxxxxxxx zkušebního vzorku (6.1) (v mg),

potom:

X₂ x X₂ x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4250 V₂ X₂

xxxxxxx % (m/m) = __________________ = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

8. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 6 % (m/m) xxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,6 %.

17. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx stanovení nitromethanu xx xx xxxxxx xxx 0,3 % x kosmetických xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx nitromethanu, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. PODSTATA XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx na základě xxxxxxx reakce. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx vyšší

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 xxx/x roztok

4.1.2 Folinovo xxxxxxx

Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx xx 100 ml.

4.2 Xxxxxx

X 1 xx vzorku xx xxxxx 10 xx xxxxxxx 4.1.1 x 1 xx xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1)

5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2)

5.1.3 Xxxxxxx, 95 %

5.1.4 Xxxxxxxxxxx

5.1.5 Referenční xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx na 25 xx 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Zváží xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5.1.6 Referenční roztok 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx obdobně xxxx referenční xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 mg 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx baňky na 25 ml.

5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.2 Pomůcky xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxxxxx vzorku, xxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, atd.), jak xxxx popsány x xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx".

5.2.3 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

5.3 Postup

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx na 100 xx, propláchnuté xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 5.4 xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x laboratoři", xx xxxxx xxx 5 xx xxxxxxx x roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Použije xx 10xx xxxx 20xx xxxxxxxx stříkačka bez xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx postupu popsaného x bodě 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx". Xxxxx xx xxxxx, xxx xx stanovilo přidané xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx převede asi 50 g xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, aby xx stanovilo xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx promíchá.

Nastřikuje xx xxx 10 µl xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx xxx xxxxxxxx.

5.3.2 Příprava xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxx 500 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), nebo 210 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Doplní se xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Dobře se xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Doplní xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Nastřikuje xx xxx 10 µx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx xxx xxxxxxxx.

5.3.3 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.3.3.1 Kolona

Skládá xx xx xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx náplň xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 HB 280X xx Gas Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" rovné xxxx xxxxx xxx 1,5, kde:

d' (x₂ - r₁)

R = 2 _________

X₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky xxxx (x mm),

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Náplň: 20% didecylftalát na Xxx Xxxxxx X (100 až 120 xxxx).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 m.

Průměr: 3 xx.

Xxxxx: 20% XXXX 50 HB 280X xx Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).

5.3.3.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ionizačního xxxxxxxxx je 8 x 10^-10 A.

5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx vhodné xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °C

Kolona: xxxx 50 a 80 °X, x xxxxxxxxxx xx použitých xxxxxxxx x přístroji.

5.3.3.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: xxxxx.

Xxxx: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx detektoru.

6. XXXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vypočtený xxxxxxxx x xxxxxxxxx vnitřnímu xxxxxxxxx

Xxxxxx-xx se nitromethan xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x = xxxx hmotnost xx směsi (x xxxxxxx),

X'_x = xxxxxx xxxx píku,

a xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x x),

X'_x = plocha jeho xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'_n X'_x

xx = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

(xx xx funkcí xxxxxxxxx).

6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "n",

přičemž

k_n = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,

S'_n = xxxxxx jeho xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx převedeného xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx ve vzorku xx

&xxxx; x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; k_n x X_x

___ x _________ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

18. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (SULFANYLOCTOVÉ) X XXXXXXXXXXXX X XXXXXX XXXXXXXX, X XXXXXXX XXXXX X X XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx thioglykolové x xxxxxxxxxxxx x trvalé xxxxxxxx, x rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx barevnou xxxxxx, xxxx xxxxxx chromatografie xx tenké xxxxxx, x kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.1.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p. a. xxxx xxxxx

4.1.1.1 Papírek x xxxxxxx olovnatým

4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (1:1)

4.1.2 Xxxxxx

4.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx vzorku xx umístí na xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx intenzivní xxxxx xxxxxxxx, je xxxxxxxx thioglykolová xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

4.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vznikem sirovodíku xx okyselení

Do zkumavky xx xxxxxxx několik xxxxxxxxx analyzovaného vzorku. Xxxxxxx xx 2 xx destilované vody x 1 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx xx sirovodík, xxxxx xxx rozpoznat xxxxx xxxxxxx, x xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx černá sraženina xxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 50 xxx.

4.1.2.3 Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx podle bodu 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx x varu. Xxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx redukovat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxx jinak, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.2 2,2'-dithiodi(octová kyselina), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxx), minimální xxxxxxx 95 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx čistota 98 %, stanovena jodometricky

4.2.1.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 mm

4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x oxidem hlinitým, Xxxxx X 254 X xxxx ekvivalentní

4.2.1.8 Xxxxxxxx chlorovodíková, koncentrovaná, (x₄²⁰ = 1,19 x/xx)

4.2.1.9 Xxxxx-xxxxxx

4.2.1.10 Xxxxxxxxxx

4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.12 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/X) xx xxxx

4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % xxxxxx (x/X) xx xxxx

4.2.1.16 Xxxxxxx xxxx

4.2.1.16.1 Xxxxx-xxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), diisopropylether (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, X/X/X/X)

4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90 : 20, V/V)

4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxx stejné xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.

4.2.1.17.2 Roztok xxxxx, 5% (m/V):

Rozpustí xx 5 g xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).

4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1% (x/X):

100 xx fluoresceinu xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx.

4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx hexaamonný, 10% xxxxxx (m/V) xx xxxx.

4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4% roztok (x/X) xx vodě.

4.2.1.18.2 2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4% xxxxxx (m/V) xx xxxx.

4.2.1.18.3 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4% xxxxxx (x/X) ve vodě.

4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4% xxxxxx (x/X) xx vodě.

4.2.1.18.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4% roztok (x/X) xx vodě.

4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

4.2.3 Xxxxxx

4.2.3.1 Xxxxxxxx vzorků

Vzorek xx xxxxxxx několika xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) na xX 1 a v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

X xxxxxxxxx případech xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. X tomto xxxxxxx xx okyselení xxxxxxxxx chlorovodíkovou xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

4.2.3.2 Xxxxxxxx

Xx xxxxx xx xxxxxx 1 µl xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Pečlivě xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Deska xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx pod xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx thiolů.

4.2.3.3 Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx jedním xx tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx xxxxx bromu (xxxx. v xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx kádinku xxxxxxx (4.2.1.17.2)), dokud xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (4.2.1.17.4) xxxx úspěšná xxx tehdy, xxxxxxxxxx-xx xxxx sušení desky 30 xxxxx.

4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx X_x x xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xx xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx. Průměrné hodnoty X_x uváděné xxxx xxxx hrubé vodítko xxxxxx pouze pro xxxxxxxx. Xxxxxx na:

- xxxxxx aktivace tenké xxxxxx v xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx R_f xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vrstvě

	Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
	4.2.1.16.1	4.2.1.16.2
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx	0,25	0,80
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,40	0,95
2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx)	0,00	0,35
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,45	0,95
3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx	0,45	0,35

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

(Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx provádí x xxxxx nepoužitým xxxxxxxx x čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxxx.)

Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.1 Xxxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx skupiny "-XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:

2 HOOC - XX₂XX + I₂ → (HOOC - XX₂ -S)₂ + 2 I^- + 2 X⁺

5.1.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

5.1.3 Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

5.1.4 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx s uzávěrem, xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxxx naváží 0,5 xx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx se xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx také xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx tetrachlormethan).

5.1.5 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx xxxxx vzorce:

92 x x x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,92 x

% (x/x) = ____________ = ________

1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x),

x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).

5.1.6 Xxxxxxxx

Xx-xx xxxxxxxxx výsledek xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx nejvyšší xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx stanovení nutné. Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx je xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx stanovení odhalilo xxxxxxxxxx několika xxxxxxxxxx xxxxxxx, je xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx chromatografie

5.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx thioglykolová xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx vysrážením xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, který xx xxx' xxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x diethyletheru, se xxxxxxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plyn/kapalina x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %

5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ =1,19 x/xx)

5.2.2.3 Xxxxxxxx

5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) ve vodě

5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2% roztok (x/X) x methanolu

5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok (xX 5):

Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx, 77 x.

Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxxxx objemu xxxxx xxxx.

5.2.2.7 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3X xxxxxx v xxxxxxxxx (5.2.2.3)

5.2.2.8 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx

5.2.2.9 Hydroxid xxxxx, 5X xxxxxx

5.2.2.10 Xxx, 0,05X odměrný xxxxxx

5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx

5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x X-xxxxxx-X-xxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Reagents xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)

Získaný xxxxxx xxxxxxxx asi 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, je xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx digestoři, x xx třeba xx xxxxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx tento xxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.2.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxx (xxx Xxxxx, X.X., Jaouni, X.X. x Xxxxxxxx, X.X., Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302)

5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx Xxxxxxx)

5.2.4 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxx obsahoval xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 mg xxxxxxxx thioglykolové. Xxxxxxx xx xxxxxxxx kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx se xxxxxxx xX xxx 3.

Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.2.6).

Xxxxxx xX papírku se xxxxx, zda j x xxxxxxx pH xxx 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Xxxxx xx 10 minut a xxxx xx odstřeďuje xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx supernatant, xxxxx může xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxx xxxxxxxxx prostředků). Xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxx kompaktní hmota xx xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx po xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx neodhalilo xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx thiolů, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx nepřekračuje 6 xx 8 % původního xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx při 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx x xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Do xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx

- 2 xx xxxxxxx methyl-oktanoátu (5.2.2.5),

- 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).

Xxxxxx xx úplně xxxxxxxx (xxxx zbývat xxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx látek). Xxxx je roztok "X".

Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx v xxxx 5.1.

5.2.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).

5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx xxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) obsahující 1 ml xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.11) se převede 50 µx roztoku "X" x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxx, xxx indikuje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx roztok xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2 xx opatřené xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se x ledničce přes xxx. Xxxxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x poté 50 µx xxxxxxx "X". Xxxxxxx se x xxxxxxxx přes xxx.

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx koncentraci, xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) xx 2 xx.

Xxxx xx xxxxxx "X".

Xxxxxxxxx, zkouška x xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx v bodech 5.2.4 x 5.2.5.

5.2.7 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.7.1 Kolona

Typ: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 2 x.

Xxxxxx: 3 xx.

5.2.7.2 Xxxxx

20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 xxxx.

5.2.7.3 Detektor

Plamenový xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ionizačního xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 X.

5.2.7.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: xxxxx.

xxxx: 2,2 xxx,

xxxxxx: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx xxxx: xxxxx.

xxxx: 1,8 xxx,

xxxxxx: 15 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx specifikace výrobce xxxxxxxxx.

5.2.7.5 Teplotní xxxxxxxx

Xxxxxxx: 200 °C

Detektor: 200 °X

Xxxxxx: 90 °C.

5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx papíru x xxxxxxxxxx

5 mm/min.

5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx množství

3 µx. Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.

5.2.7.8 Chromatografické podmínky xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx nebo lepší xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = xxxxxxxx časy xxxx xxxx (x xxx.),

X₁ x W₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x mm),

d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxxxxxxxx xx zvyšovat na xxxxx chromatografického xxxxxx xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X za xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx rušit xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2.8 Výpočty

5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxx x methyloktanoátu na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

x'^x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),

X'_x = plocha xxxxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),

X'_x = xxxxxx jeho xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

x_x = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'_t

Tento koeficient xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx přístroje.

5.2.8.2 Koncentrace xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jako "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx jejího xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),

X_x = plocha xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx zkušebního vzorku (x mg),

potom % (x/x) kyseliny thioglykolové xxxxxxxx ve xxxxxx xx:

&xxxx;x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

____ x _______ x 100

&xxxx; M X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 8 % (m/m) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.

19. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx pro všechny xxxxxxxxxx prostředky.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxxxx ethylacetátem x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx XX

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxx: Benzen xxxxxxxxxx 1 % (X/X) ledové kyseliny xxxxxx.

3.5 Xxxxxxxx činidlo 1:

Xxxxxx xxxxxxxxx B: Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx B xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 ml xxxx.

3.6 Detekční xxxxxxx XX:

Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx se xxxxxxxx ve 100 xx methanolu (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).

Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného: 10 x uhličitanu xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.7 Standardní xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) v xxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 XXX xxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 x 200 xx (nebo xxxxxxxxxxxx)

4.2 Obvyklé vybavení xxx TLC

4.3 Lázeň xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 26 °X

5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX

5.1 1 g homogenizovaného xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x 1 x Celitu AW (3.2) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1).

5.2 Xxxx se 2 hodiny xxx 100 °X.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx zbytek xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

5.4 Dvakrát xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx xxxxx xxxxxxxx xx odstředí x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.

5.5 Xxxxxx xx xxx 60 °C.

5.6 Xxxxxxx se xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).

6. XXXXXX

6.1 2 µl xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.6) x 2 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx na xxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx (4.1).

6.2 Komora (4.3) xx nasytí xxxxxxx xxxx (3.4).

6.3 Deska xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě xx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx se xx xxxxxxxxxxx čela 150 xx.

6.4 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxx z xxxxxx x suší xx x xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx vzduchu xxx teplotě xxx 105 °C.

6.5 Detekce

Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx desce xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě se xxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x bodě 6.5.1 xxxx 6.5.2.

6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx I (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x UV xxxxxx xxx 254 xx.

6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx detekčního činidla XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xx 10 minutách xxxxxx xxx pokojové xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx světle.

7. XXXXXXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx I (3.5):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx namodralá skvrna xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x má X_x xxxxxxxxx 0,5.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx II (3.6):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na bílém xxxxxx a xx X_x xxxxxxxxx 0,5.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xx vhodná xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah hexachlorofenu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Ethylacetát

4.2 N-methyl-N-nitroso x-xxxxxxxxxxxxxxxx (diazald)

4.3 Xxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxx

4.5 2-(2-xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (karbitol)

4.6 Xxxxxxxx mravenčí

4.7 Hydroxid xxxxxxxx, 50% xxxxx xxxxxx (m/m) (xxxxxxxxxx xx xxxx čerstvý)

4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 1)

4.10 4,4',6,6'-xxxxxxxxxx-2,2'-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 2)

4.11 2,4,4'-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3)

4.12 Xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx xxxxxx, 4X

4.14 Celit XX

4.15 Xxxxxxxx mravenčí v xxxxxxxxxxxx, 10% roztok (XX)

4.16 Hexachlorofen

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2)

5.3 Plynový xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu xx xxxxxxx ⁶³Xx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx obsaženou x analyzovaném xxxxxxx xxxx pomocná látka. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx č. 1 (4.9).

6.1.1 Do odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 50 mg xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxxxxxx (4.x) (xxxxxx X). 10 xx xxxxxxx X xx zředí xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (roztok X).

6.1.2 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 nebo 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).

6.2 Příprava vzorku

Naváží xx asi 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 ml xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 g Xxxxxx XX (4.14). Xxxx se 30 xxxxx xxxx vzduchem xx xxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx x xxx hodiny xxxx v sušárně x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx kolony. Xxxxxx se ethylacetátem (4.1) x xxxx xx 100 ml. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).

(Xxxxxxxx x xxxx, xx hexachlorofen je xxxxxxx x celé xxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx zaznamenáním výsledků xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx být xx xxxxxxxxx zúčastněných xxxxx xxxxxxxxx změny, xxxxxxxxx změna xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx ethylacetátu) xxxx.)

6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx chladí na xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede xxx 200 mg xxxxxxxx (4.2), xxxxx xx 1 xx xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx o xxxxxxx 0 °X x xx středního zásobníku xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx třeba xx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx se opakuje x xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.2).

(Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.)

Xxxxxxxxx xx po 15 xxxxxxxx xxxxx x xxxxx x ponechá xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) roztoku kyseliny xxxxxxxx x ethylacetátu (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx převede do xxxxxxx xxxxx na 25 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).

1,5 µx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:

0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),

1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),

0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).

X xxxxxxxxx xx pokračuje xxx, jak xx xxxxxxx v xxxx 6.3. 1,5 µx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, kde:

x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x r₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx píků (v xxx.),

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x xx),

x' = rychlost posuvu xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky:

Kolona: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx:

Xxxxxxxxxx XXX

xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxx: 10% OV 17.

Xxxxxxx:

xxxxxx: 280 °X,

xxxxxxx: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °C.

Nosný xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 bar.

Průtok: 30 ml/min.

8. XXXXXXX

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx zvolenému xxxxxxxxx x jeho xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

x'_x =jeho hmotnost xx xxxxx (v x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x = xxxxxxx standard,

m'_s = xxxx hmotnost ve xxxxx (x x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

xx = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'_s X'_x

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx

Xxxxxx-xx se

h = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxx píku,

s = xxxxxxx standard,

m_s =xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x g),

A_s = plocha xxxx xxxx,

X = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

x_x x x_x x X_x x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M x X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) hexachlorofenu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

20. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX, (CHLORAMINU-T) (XXX)

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx tosylchloramidu xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m).

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx vzniklého 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx chromatografii xx tenké xxxxxx xxxxxxx fotodenzitometricky.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx-X)

4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-toluensulfonamidu xx 100 xx xxxxxxxx (4.5)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37% (m/m), x₄²⁰ = 1,18 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxx, 96% (V/V)

4.6 Xxxxxxx xxxx

4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40:4:9, X/X/X), xxxx

4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6:4, X/X)

4.7 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, silikagel 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx indikátoru

4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 15% (x/x)

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/X) x ethanolu (4.5)

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

5.3 Fotodenzitometr

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxx na 50 xx s xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx xxxxxx (x). Přidá xx 5 xx xxxx x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Horká xxxxxxxx xx okamžitě xxxxxxx xxxxx do xxxxxxx baňky xx 50 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx po xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx se 5 minut xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx.

6.2 Extrakce

6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx třikrát 15 xx diethyletheru (4.4). X případě potřeby xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx x 50xx odměrné xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx diethyletherem (4.4).

6.2.2 Xxxxxxx xx 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx extraktu x xxxxxx se xx xxxxx v proudu xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx ethanolu (4.5).

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

6.3.1 20 µx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx odparku (6.2.2) xx xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).

Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 a 20 µx standardních xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).

6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2) xx xxxx dosáhne vzdálenosti xxx 150 xx.

6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze xx xxxxx xxxxxx na 2 xx 3 xxxxxx xx atmosféry xxx chloru, vzniklých xxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.9) xx asi 2 g xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx se odstraní xxxxxxxx xxxxx xx 100 °X xx xxxx 5 minut. Xxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).

6.4 Xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxxxx skvrny xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.

6.5 Vynesení xxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx stanovených xxx xxxxx skvrny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx vynesou xxxxx xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxx).

7. XXXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxx xxxxxx pomocí 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxxx-X (4.1), který xx xxxxxxx xxxxxxxx postupu xxxx xxxxxx (6).

8. XXXXXXX

Xxxxx chloraminu-T xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx

% (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________

xxx

1,33 = přepočítávací xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,

x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx, odečtené x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (v µx),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxx-X xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

21. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ CELKOVÉHO XXXXXX V XXXXXXX XXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Je xxxxxx xxx xxxxx nepřesahující 0,25 %.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx. Fluor xx xx xxxxxxxxx obsahujících xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x současně xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx standard.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxx sodný, xxxxxx xxx 120 °X xx konstantní xxxxxxxxx

4.2 Xxxx, dvakrát destilovaná xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxx (C₆H₁₂)

4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx chromatogramu xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx xxxx píkem xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx čistí xxxxxxxxx (5.8).

4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx)

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

4.7.1 Zásobní xxxxxx, 0,250 xx X^-/xx. Xxxxxx xx xxxxxx 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Roztok xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.5). Xxxxx se xx xxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxx zásobní roztok, 0,050 xx X^-/xx. Xx odměrné xxxxx xx 100 xx (5.5) se xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx xx xxxxx vodou a xxxxxxxx.

4.8 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 1 xx cyklohexanu (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx TECS (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.8). Xxxxx se xxxxxxx po xxxxx x promíchá. Připravuje xx čerstvý xxxxx xxx.

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70% (m/V)

4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20% (x/X) xx vodě (4.2)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení

5.2 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem

5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx

5.4 Xxxxxxxx Xüxxxx, xxx XXX1 xxxx xxxxxxxxxxxx

5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 a 250 ml x xxxxxxxxxxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxxxx kyvety (xxxxxxxx) xx 20 xx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx teflonem, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx ekvivalentní. Kyvety x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °X.

5.7 Xxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 µx, xx špičkami z xxxxxx na xxxxx xxxxxxx.

5.8 Destilační xxxxxxxx x xxxxxxxxx Schneiderovou xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Vybere xx dosud neotevřená xxxx xx xxxxx xxxxxx, rozřízne se x xxxxxxx obsah xx xxxxx. Převede xx xx nádoby x xxxxxx, xxxxxxxx xx promíchá x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, při nichž xxxxxxx xx znehodnocení xxxxxx.

6.1.2 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx xxxxxx (x), xxxxx xx 5 xx xxxx (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.3 Xxxxx xx 1 ml xylenu (4.5).

6.1.4 Xx xxxxxxx xx přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).

6.1.6 Xxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x xxxxxxxx se xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx minutu.

6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx při xxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxxx separaci xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx vrstva xx oddělí a 3 µx organické xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx 20 xxxxx.

6.1.8 Xxxxxxx xx opakuje, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX), x odpovídající xxxxx xxxxxx (x xx (x₁)) xx odečte x kalibrační křivky (6.3).

6.1.9 Celkový xxxxx xxxxxx ve xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 7.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Kolona: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,8 m.

Průměr: 3 mm.

Nosič: Xxxxxxxx X, 80 až 100 mesh.

Stacionární xxxx: xxxxxxxxxx olej XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Kolona xx kondicionuje xxxx xxx xxx 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx plynu 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx každém čtvrtém xxxx pátém xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °X xx xxxx 30 minut.

Teplotní xxxxx:

xxxxxx: 70 °X,

xxxxxxx: 150 °C,

detektor. 250 °X.

Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 xx dusíku xx minutu.

6.3 Kalibrační xxxxxx

6.3.1 Do xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) se pipetou xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx (4.2) na xxxxx 5 ml.

6.3.2 Xxxxxxxxx se xxx, xxx xx popsáno x bodech 6.1.3 xx 6.1.6 včetně.

6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxxxx xxxx.

6.3.4 Nástřik xx opakuje a xxxxxxxx xx průměrný xxxxx xxxxx píků (X_XXXX/X_XX).

6.3.5 Vynese se xxxxxxxxxx xxxxx závislosti xxxxxxxxx xxxxxx (x xx) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX) změřených xxxxx xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (m/m) F) xx dána xxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

% X = _____ x 100 %

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xx),

x₁ = xxxxxxxx X (v xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx křivky (6.1.8).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky obsahující xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,012 %.

22. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx použít pro xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx organických xxxxxxxx xxxxx používaných xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích k xxxxxx a odličování xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx soli.

A. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx extrakci xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx chromatogramu xxxxxxx xxxx oranžově xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25% (XX)

2.2 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (dithizon): 0,8 xx xx 100 xx tetrachlormethanu (2.4)

2.3 Xxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxx xxxx: hexan/aceton, 90:10 (X/X)

2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % xx xxxx:

2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,

xxxxxxxx ethylrtuti xxxx xxxxxxxx methylrtuti,

dusičnanu xxxxxxxxxx nebo octanu xxxxxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx rtuťnatého.

2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx desky (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx)

2.8 Chlorid xxxxx

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx XXX

3.3 Xxxxx pro xxxxxxxx fází

4. XXXXXX

4.1 Xxxxxxxx

4.1.1 1 x xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx kyvetě 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xx nejvíce xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx na 60 °X. Přidají se 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

4.1.2 Odstřeďuje se xxxxxxx 20 minut xxx 4500 xx./xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx část xxxxx xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se do xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).

4.1.3 Několikrát xx xxxxxxxxx 2 xx 3 ml xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx xxxxxxxxx poslední xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.

4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx pro xxxxxxxx xxxx (3.3).

4.1.5 Xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).

4.1.6 Xxxxxxxx xx v 0,5 xx tetrachlormethanu (2.4). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.1.

4.2 Xxxxxxxx x kvalitativní xxxxxxxxx

4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 µx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxxxxx, připraveného xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (2.6) xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x bodě 4.1 x 50 µx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

4.2.2 Xxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (2.5) x xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 150 mm. Xxxxxxxxx sloučeniny rtuti xx xxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:

	X_x	Xxxxx
Xxxxxxxxxx	0,33	Xxxxxxxx
Xxxxxxx ethylrtuti	0,29	Oranžová
Chlorid xxxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx	0,21	Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxx	0,10	Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx	0,10	Xxxxxxxx
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx	0,09	Xxxxxx

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjádří x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xx xxxxxx.

2. PRINCIP

Metoda xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx přítomné xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xx nejprve xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx anorganická xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xxxxxxxx xx xxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxx bezplamenovou xxxxxxxx absorpcí.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina dusičná, x₄²⁰ = 1,41 x/xx

3.2 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxx, x₄₂₀ = 1,84 x/xx

3.3 Redestilovaná xxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 7% roztok (x/X)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 1,5% xxxxxx (x/X)

3.6 Peroxodisíran draselný, 5% xxxxxx (x/X)

3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10% xxxxxx (x/X)

3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d₄²⁰ = 1,18 x/xx

3.9 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1 % (m/m)

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx generování xxxxxxxxx xxx) včetně xxxxxxxxxx skleněného xxxxxx. Xxxxxxx dráha kyvety xxxxxxx 100 xx.

5. XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

5.1 Xxxxxxx

5.1.1 Naváží xx 150 mg xxxxxx xxxxxx (m). Xxxxx xx 10 xx kyseliny dusičné (3.1) a xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx vodní xxxxx xxx 55 °X, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx provede xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx xx přidá 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 30 minut xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.3 Xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).

5.1.4 Xx dávkách se xxxxxxx 2 ml 7% xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (3.4), dokud xxxxxx xxxxxxxxx zbarvený. Xxxxx xx xx xxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.5 Přidají xx 4 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx na xxxxx xxxxx při 55 °X xx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx.

5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxx xx převede xx odměrné baňky xx 100 xx. Xxxxxxx xx vypláchne 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx by xx xxx úplně xxxxxxxx. Xxxxxx se po xxxxx vodou (3.3).

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.1 10 xx zkušebního roztoku (5.1.6) xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 ml xxxx (3.3) a xxxxxxxx xx přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 ml xxxxxxx xxxxxxxx cínatého (3.7). Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx kovovou rtuť, x odečte xx xxxxxxxx xxxxxxx (n).

5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx mezi xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx kyvetu xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx hodnota xxxx xxxxxx, mineralizace byla xxxxxxx x analýza xx xxxx xxxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xx)

x = xxxxxxxx rtuti xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (v µx)

Xxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx vzorce:

% xxxxx = _________

7. XXXXXXXX

7.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx vzorku.

7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, že se xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxx by xx provést xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,007 % (m/m) rtuti xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.

23. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXX XXXX XXXXXXXXXXX ZEMIN

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx přítomných x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx redukčních xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxx.

3. PRINCIP

V xxxxxxxxxx prostředí xx xxxxxxxxx xxxxxx proudem xxxxxx a xxxx xx vysráží xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, x₄²⁰ = 1,19 g/ml

4.2 Xxxxxxxxx sodný, 0,1 xxx/x odměrný xxxxxx

4.3 Xxx, 0,05 mol/l xxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxx xxxxx

4.5 Xxxxx kademnatý

4.6 Xxxxxxxxxxxxx amoniak, x₄²⁰ = 0,90 x/xx

4.7 Xxxxxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 g xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) xx rozpustí v xxxxxxxxx 50 ml xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxx 20 xx). Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xx 100 XX.

4.8 Xxxxx

4.9 Xxxxxx xxxxxxxx X

5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx zábrusová xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx xxxx

5.3 Dvě Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx 150 ml, x xxxxxxxxx xxx xxxxxx a xxxxx xxxxx.

5.4 Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Uvolněni sulfidů

6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx balení xxxxxxxxxx. Xx xxxxx s xxxxxxx dnem (5.2) xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (x) (xxxxxxxxx x x), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 mg xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 60 xx xxxx x 2 xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx převede po 50 ml xxxxxxx (4.7).

6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx nálevka, xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx plynu. Xxxxxxx xxx odvod xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx z XXX xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx xx sebou.

Poznámka: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: za xxxxxxxx zkušebních xxxxxxxx xx prostředek, xxxxx xx být zkoumán, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X mg" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Nechť "X" xx xxxxx miligramů xxxxxxx zjištěný xx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" a "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.

6.1.4 Pro xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx s kulatým xxxx (5.2) 15 xxxxx procházet dusík (4.8) rychlostí 2 xxxxxxxx xx xxxxxxx.

6.1.5 Xxxxx s xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx 85 ± 5 °C.

6.1.6 Proud xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx x xx xxxxxxx se přidá 40 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1).

6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxx xx přidání xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx minimální xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx zamezilo úniku xxxxxxxxxx.

6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxx dusíku (4.8).

6.2 Xxxxxxx

6.2.1 Sraženina xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx stonkem (5.4).

6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx xxxxxx na filtr. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxx se použije x xxxxxxx sraženiny xxxxxxxxxx xx filtru.

6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx vody.

6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx se xxxxx do xxxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky, xxxxx xxxxxxxxxx sraženinu. Xxxxx xx 25 xx (x₁) roztoku xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1) a 50 xx destilované xxxx.

6.2.5 Xxxxxxxx jodu xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (n₂) (4.2).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

32 (x₁ x₁ - x₂ x₂)

% xxxx = __________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x

xxx:

x₁ = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (v xxxxxxxxxxx),

x₁ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x₂ = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.2) (x xxxxxxxxxxx),

x₂ = molarita tohoto xxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (v x).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,2 %.

24. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2,3-DIHYDROXYPROPYL-4-AMINOBENZOÁTU

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx stanovení ethyl-4-aminobenzoátu (xxxxxxxxxx XXX), který xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

2. PRINCIP

Kvalitativní xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a důkazem xxxxx primární xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx desce.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxx rozpouštědel: xxxxxxxxxx/xxxxxx-2-xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (V/V/V).

3.2 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx amonného (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (X/X/X/X).

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx:

x) xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 xx 1X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),

x) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1X hydroxidu xxxxxxxxxx.

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:

2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 g xx 100 ml xxxxxxxx rozpouštědla 3.1.

3.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx 60 X254, o xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx x 200 xx.

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň

4.3 Filtr Xxxxxxxxx FH 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Příprava vzorku

Do xxxxxxx baňky s xxxxxxxx xx 10 xx se xxxxxx 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxx 3.1. Uzavře xx x 1 xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Zfiltruje xx přes filtr Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

Na xxxxx (3.5) se xxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1) x každého xx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.4). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx nasycené mobilní xxxx 3.2. Xxxxx xx nechá vyschnout xxx teplotě xxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx se xxxxxxxx xxx UV xxxxxxx 254 nm.

5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 a).

Deska xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx při xxxxxxxxxxx teplotě a xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x). Xxxxxx xx x sušárně při 60 °C. Xxxxxx xx skvrny xxxxxxxx xxxxx. 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát: X_x xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x 0,55.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx rovněž xxxxxxxxx ethyl-4-aminobenzoát. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxx (% x/x) hmotnosti prostředku.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxxx v methanolu x xx xxxxxx xxxxxx vzorku se xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (XX₂XX₄)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X)

4.4 Kyselina xxxxxx (x₄²⁰ = 1,05)

4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (K₄(Fe(CN)₆).3H₂O)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx

4.7 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.8 Ethyl-4-aminobenzoát

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok (0,02X): xxxxxxxx xx 2,72 g dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (4.2) x 1 xxxxx vody.

4.10 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.9)/methanol (4.1) 61/39 (X/X)

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - x'X₁

X=2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + X₂

xxx

X₁ x X₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx v xxx.,

X₁ x W₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx x xx/xxx..

4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx se asi 40 xx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu xxxxxx x xxxxxxx xx do odměrné xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx xx.

4.12 Xxxxxxx roztok xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxx 40 xx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x převede xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx tlumivým roztokem (4.9) xx rysku x xxxxxxxx xx.

4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx se asi 50 mg xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x promíchá xx.

4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxx fáze (4.10) podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxx	2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx
	(µx/xx)	xx (4.11)	(µx/xx)	xx (4.12)	(µx/xx)	xx (4.13)
	(*)		(*)		(*)
X	8	2	8	2	50	10
XX	16	4	12	3	50	10
XXX	24	6	16	4	50	10
XX	40	10	20	5	50	10

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx jiným xxxxxxxx.

4.15 Xxxxxxxxx činidlo I: Xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) xx xxxx x xxxxxx xx xx 250 xx.

4.16 Xxxxxxxxx činidlo II: Xxxxxxxx se 54,9 x octanu xxxxxxxxxxx (4.3) a 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) xx xxxx x xxxxxx xx xx 250 ml.

4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx RP- 18, xxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx pro vysokoúčinnou xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx délkou x xxxxxxx s termostatem xxxxxxxxxx xx 45 °X

5.3 Xxxxxx x xxxxxxxx oceli: xxxxx: 250 xx; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx; xxxxx Lichrosorb XX-18 (4.17)

5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Xx kádinky xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 x xxxxxx a xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx se xx 20 minut umístí xx ultrazvukové xxxxx (5.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 75 xx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx.

Xxxxxxxx xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx činidla X (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) x xx xxxxxx xxxxxxx xx promíchá. Doplní xx elučním roztokem (4.10) xx xxxxx, xxxxx se promíchá x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx získaného xxxxx xxxx 6.1.2 x 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.13). Xxxxxx se mobilní xxxx xx rysku x promíchá xx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxxx xxxxxxx v bodě 6.2.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Průtok xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 ml/min a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 45 °X.

6.2.2 Detektor (5.2) xx xxxxxxx na 274 xx.

6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 µl xxxxxxx (6.1.3) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Nastříkne xx 20 µx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx (4.14) a xxxxx se xxxxxx xxxx.

6.3.2 Xxx každou xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx ploch xxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx k plochám xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx osu x x na xxx x xx xxxxxx xxxxx odpovídajících xxxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx hmotností (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx píků xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, xxx

XX1 = xxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu/hmotnost ethyl-4-hydroxybenzoátu,

RP2 = xxxxxxxx ethyl-4-aminobenzoátu/hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx poměrů hmotností xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; q

R_p % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX1 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x % (x/x) ethyl-4-aminobenzoátu = XX2 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6p

q = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (vnitřního xxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxx 4.12 x xx,

x = množství xxxxxx navážené x xxxx 6.1.1 v x.

8. OPAKOVATELNOST

8.1 Xxx xxxxxxx obsahující asi 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

8.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

9. XXXXXXXX

9.1 Před xxxxxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxxxxx, zda xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx by xxxxx xxxxxxxxxxxx x vnitřním xxxxxxxxxx (xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx).

9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx nedochází x xxxxx interferenci, xx xxxxxxxxx opakuje, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx v mobilní xxxx změní xxxxxxxxx x 10 %.

25. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx pro kvantitativní xxxxxxxxx chlorbutanolu (XXX) xx do maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřním standardem.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE:

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Chlorbutanol (1,1,1-trichlor-2-methylpropan-2-ol)

4.2 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxx ethanol

4.4 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/X)

4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx ethanolu (4.3) (x/X)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx s 63Xx

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx od 0,1 xx 0,3 g xxxxxx přesně (p xxxxx). Xxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.5) x doplní xx xxxxx ethanolem.

6.2 Chromatografické xxxxxxxx

6.2.1 Provozní xxxxxxxx xxxx dávat xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - x'X₁

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + X₂

xxx

X₁ a X₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx v xxx.,

X₁ x W₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky píků x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu papíru x mm/min.

6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx provozní xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx	Xxxx	Xxxxxxxx xxxx
Xxxxx	1,8 x	3 x
Xxxxxx	3 xx	3 xx
Xxxxxxxxxxx xxxx	10% Xxxxxxxx 20 X XXX na	5% OV 17 xx Xxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxxx X 80 - 100 xxxx	XXX XXXX 80 - 100 xxxx
Xxxxxxxxxxxxxx	2 xx 3 xxx xxx 190 °X
Xxxxxxx:
- xxxxxxx	200 °X	150 °X
- xxxxxx	150 °X	100 °X
- xxxxxxxx	200 °C	150 °X
Xxxxx plyn	Dusík	Argon/methan (95/5 XX)
Xxxxxx	35 xx/xxx	35 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx pěti xxxxxxxxx baněk xx 100 xx se xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 nebo 0,6 ml roztoku 4.4, objem se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Do xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxx x těchto roztoků xx provozních podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx poměru xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a 2,2,2-trichlorethanolu xx osu x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx na xxx x.

6.4 Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxx připraveného x xxxx 6.1 a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.

7. VÝPOČET

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) se odečte xxxxxxx "x" xxxxxxxxx x µg xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx 6.1.

7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx se vypočte xxxxx xxxxxx

% xxxxxxxxxxxxx (x/ m) = ________ = _______

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.

26. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provádí chromatografií xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Důkazem chininu xx xxxxx fluorescence x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 nm.

Pro xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Silikagelové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o tloušťce xxxxxx 0,25 xx, 200 mm x 200 xx

3.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (X/X/X/X)

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Kyselina xxxxxx (96%; x₄²⁰ = 1,84)

3.5 Xxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx činidlo: k 95 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx v xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).

3.7 Xxxx

3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (28 %; x₄²⁰ = 0,90)

3.9 Xxxxxx xxxxxxx

3.10 Standardní xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxxxx asi 100,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxx xx ve 100 xx methanolu (3.3).

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µx nebo xxxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxx zařízení

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx množství xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

Xxxxx xx xxxxxx x ponechá xxxxx hodinu při xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Chromatografie na xxxxx vrstvě

Na desku (3.1) xx nanese 1,0 µx standardního xxxxxxx (3.10) a 1,0 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Chromatogram xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx 3.6.

5.3.3 Deska xx nechá xxxxx xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.4 Xxxxxxxx xx xx xxxxxx X xxxxx xxxxxxxxx xx vlnovou délku 360 xx. Chinin xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx fluoreskující xxxxx xxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx X_x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx vyvíjení chromatogramu xxxxxxxxxxxxx 3.2:

Xxxxxxxx	X_x
Xxxxxx	0,20
Xxxxxxxx	0,29
Xxxxxxxxx	0,33
Xxxxxxxxxxx	0,27
Xxxxxxxxxxxxx	0,17

5.3.5 Xxx xxxxx potvrzení přítomnosti xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx na xxxxx hodinu parám xxxxx (3.7). Fluorescence xxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxx vystavena xxxxx xxxxxxxx (3.8), skvrny xx xxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxx x xxx světlem XX xxxxx (360 xx) xx pozorovatelná xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx: 0,1 µg xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Metodu xxx xxxxxx ke xxxxxxxxx chininu do xxxxxxxx přípustné xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx x 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x procentech xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx analyzován, xx xxxxxxxxx provede xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx a musí xxx xxxxxx pro XXXX.

4.1 Acetonitril

4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (KH₂PO₄)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x₄²⁰ = 1,7)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxx bezvodý

4.6 Xxxxxxxx

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1M): Xxxxxx xx 11,53 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx se x xxxxxxx baňce x 1000 ml xxxx.

4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1M): Naváží xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.9 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.

4.10 Xxxxxxx fáze: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx bromidu (4.9)/voda/acetonitril (4.1) 10/50/100/340/90 (X/X/X/X/X).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxx xxx změněno xxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxxx R ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X = 2 __________

X₁ + X₂

xxx

X₁ x X₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx v xxx.,

X₁ x W₂ = šířky xxxx x polovině xxxxx xxxx v xx,

x' = rychlost posuvu xxxxxx v xx/xxx.

4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 µx

4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx odměrných baněk xx 100 xx xx xxxxxx asi 5,0; 10,0; 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.5), xxxxxx xx xx rysku methanolem (4.6) x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx filtr 0,5 µx.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň

5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou

5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11)

5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µm xxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxx zařízením

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 10,0 mg xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) a xxxxx se xxxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.2). Xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x alikvotní xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).

6.2 Chromatografické podmínky

Průtok: 1,0 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx xxxxxxxxxxxx roztoku (6.1).

Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.

6.3 Kalibrační xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.12), xxxxx se xxxxxx xxxx a xxxxxxx xx průměrná xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx x xxxxx xx, xxx xxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 X kalibrační xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx x µg, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).

7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

% (x/x) bezvodého xxxxxxx = __________

kde

B = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v µg xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),

X = xxxxxxxx xxxxxx x x (6.1).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxx xx použitelná pouze xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx fázi a xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

2.2 Xxxxxxxx papírek x xxxxxxxxxx draselným xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE A XXXXXXX

3.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.2 Xxxxx xx 25 xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Xx xxxxx (3.2) xx převede xxx 2,5 g xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.1).

4.2 Roztok xx xxxxxxx x xxxxx xx xxxx.

4.3 Xxxxxxxxx xxxx siřičitý xx xxxxxxxx xxxx zápachem xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx, stanovený xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jímá v xxxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/X). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx čerstvý.

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (d₄²⁰ = 1,75)

3.3 Methanol

3.4 Xxxxxxx xxxxxx hydroxidu sodného 0,01X

3.5 Dusík

3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03% x/X) v ethanolu x methylenové xxxxx (0,05% m/V) v xxxxxxxx. Roztok se xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx. Přístroj xx destilaci oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Tannera)

5. XXXXXX

5.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxx. Přístroj xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) xx xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxx se 60 xx vody a 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x obsah xx xxxxxxxx.

5.3 Do xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx xxx. Xxxxxxxx xx destilaci xxxxx xxxxxxxxxx podle Tannera) xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx peroxidu xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx a xxxxx xx několik xxxxx indikátoru (3.6) x dále xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx indikátoru.

5.4 Postup xxxxx 5.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Tannera).

5.5 Xxxxxxxx xx sestaví x xxxxxx xxxxxx (3.5) xx nastaví xxx xx 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.

5.6 Do xxxxxxxxxx xxxxx X xx x dělicí xxxxxxx připustí 15 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.7 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxx x xxxx xx xxxxxx xxxx 30 xxxxx.

5.8 Destilační xxxxxxxx X se xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:

% (x/x) oxidu siřičitého = _______

xxx

X = molární xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4),

X = xxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) spotřebovaný xxx xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) v x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.

Xxxxxxxx na destilaci xxxxx siřičitého podle Xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx x xx

Xxxxxxxxx chladič s 10 xxxxxxxxx

28. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx jod.

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx roztoky: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x jodičnanu xxxxxxxxxx 0,2% x/X, xxxxxxx připravené

2.2 Mobilní xxxx: roztok xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx roztok 5% x/X

2.4 Xxxxxx škrobu 1 xx 5% x/X

2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková 1 mol/l

2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (tloušťka vrstvy 0,25 mm)

3. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

4. POSTUP

4.1 Xxx 1 x xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x zředí se xx xxx 25 xx.

4.2 Xx desku (2.6) se nanese 2 µx xxxxxxx (4.1) x 2 µx každého xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí rozpouštědlem (2.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi xx xxx čtvrtin délky xxxxx (2.6).

4.4 Deska xx vyjme x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit. (Xxxxxxxx: Může to xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem jodidu xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxx 5 xxxxx schnout.

4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Deska se xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, objeví xx xx půl xxxxxx modrá (xxxxxxxx xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx Xx přibližně 0,7 xx 0,8.

	X_x
Xxxxxxxx	0 xx 0,2
Bromičnan	0,5 xx 0,6
Xxxxxxxxxx	0,7 xx 0,8

Xx xxxxx xxxxxxxxxx, že xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx dbát xx to, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x chlorečnanu.

B. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx je redukován xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx přítomnost xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (x/x)

3.2 Xxxxxxxx xxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 0,1 xxx/x

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx indikační xxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Příprava xxxxxx

Xx centrifugační xxxxxxxx xx naváží xxx 2 g vzorku xxxxxx ("m" gramů). Xxxxx xx xxx 15 xx kyseliny xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx se xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx vždy po xxxxxxx 15 xx xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Supernatanty xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx 20 ml xxxxxxx 5.1 se xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx se xx xxxxx xxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx ochladí x xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx x xxx se xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx a xxxxxxxx voda se xxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) titruje 20 ml xxxxxxx 5.1.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, které mohou xxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx titrační křivka xxxxxxxxx několik xxxxxxxxxx xxxx. V takovém xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx činidla odpovídající xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% x/x) xx vypočte ze xxxxxx:

Xxxxx xxxxxxxxxxx (ClO₃^-) % m/m = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

X = xxxxx roztoku dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, spotřebovaný při xxxxxxx roztoku 5.2,

V' = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x mililitrech, spotřebovaný xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),

x = hmotnost xxxxxx x x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 xx 5 % (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,07 %.

29. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx ihned xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx a identifikuje xx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx chlorečnanu, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx draselného 0,2% (m/V), xxxxxxx xxxxxxxxxx

2.2 Mobilní xxxx:

xxxxxx xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxxxxxxxxxx (60/130/30 X/X/X)

2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5%(x/X)

2.4 Roztok škrobu 1 xx 5% (x/X)

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

3. XXXXXXXXX X POMŮCKY

3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx).

3.2 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Asi 1 x xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx na asi 10 xx.

4.2 Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 µl xxxxxx xxxxxxx x 2 µx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Xxxxx xx vloží xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx.

4.4 Deska xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx až 2 xxxxxx.)

4.5 Deska se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.6 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx 5 minut xxxxxxx.

4.7 Nakonec xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx skvrna (barva xxxx xxx hnědá xxxx může po xxxxxx xxxx zhnědnout) x hodnotou X_x 0 xx 0,2.

Xx xxxxx poznamenat, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x hodnotou Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xx xxx xxxxxx s xxxxxxxx X_x 0,7 až 0,8.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx sodný xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx kolonami x xxxxx: s xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx X18 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5% xxxxx xxxxxx (x/X)

3.3 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxx xxxx pro XXXX: Xxxxxxxx xx 3,88 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 g hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxx dihydrátu (3.5) x 1 xxxxx xxxx.

xX tohoto xxxxxxx xx 6.2.

3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek, xX 1 - 11

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx papír, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx and Xxxüxx Xx. 575, xxxx xxxxxxxxxxxx

4.3 Přístroj pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou

4.4 Xxxxxx: Xxxxx: 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 kolony x xxxxx; první xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; xxxxx xxxxxx: XxxxxX^X-301-XX xxxx xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Příprava xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx vzorky (xxxxxxx)

Xx kalibrované xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx zátkou xxxx xx odměrné xxxxx se xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx vodou xx rysku x xxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx pomocí XXXX způsobem xxxxxxxx x bodě 5.2.

5.1.2 Xxxxx xxxxxx (xxxxx)

Xxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx zabroušenou xxxxxx xx naváží xxx 1,0 x zkušebního xxxxxx přesně. Doplní xx xxxxx xx 50 xx a xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx. Odstředí se x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx xx ponechá xxxx xxxxxxx xxxx xxx.

Xxxxxxxxxx hmota se xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx přes papírový xxxxx (4.2).

Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx stanoví xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: 1 xx/xxx.

Xxxxxx délka xxxxxxxxx (4.3): 210 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx.

Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx píku.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodičnanu xxxxxxx (3.3). Objemy xx xxxxxx xx xxxxx x promíchají.

Vzniklé xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 xx.

Xx xxxxxx xx nastříkne 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) se xxxxxxx xx vzorce:

% (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________

xxx

x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (5.1) v x,

X = celkový objem xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 x xx,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xx/xx odečtená x kalibrační křivky (5.3).

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.

8. POTVRZENÍ

8.1 Xxxxxxx

X xxxxxxxxxx roztoku kosmetického xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX₃^-) redukují na xxxxxx (X^-) xxxxxxxxxxx x výsledný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií. Jestliže xxx s xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx retenčnímu xxxx xxxxxxxxx po xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x pík xxxxxxxxx.

8.2 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx roztoku vzorku xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

xX xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.1) na xxxxxxx 3 xxxx nižší; xxxxxxx xx univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).

Přidají xx xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x roztok xx xxxxxxx.

10 µx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxx kapalinového xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.

30. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx bázi xxxx.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristické bílé xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 xxx/x

3.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: koncentrovaný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (x₂₀ = 0,88 x/xx) se zředí xxxxxxx množství vody x xxxxxxxx.

3.3 Roztok xxxxxxxx xxxxxxx, 2 xxx/x

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxx

5. Postup

5.1 X xxxxxxxxx 1 x vzorku x xxxxxxxxxxxxx kyvetě xx xxxxxxx xx kapkách 2X xxxxxxxx chlorovodíková (3.1), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx kapkami xxxxxxx xxxx. Promývací xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx sraženině přidá xxxxxx objem vody. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx zahřeje x xxxx.

5.4 Za xxxxx xx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.5 Xx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x odstředí.

5.6 X xxxxx kapce xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx přidá xxxxxxx xxxxx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přítomnosti stříbra.

B. Xxxxxxxxxxxxx stanovení

1. Rozsah x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x barvení xxx x obočí.

2. Princip

Stříbro xx xx xxxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxxx, 0,02 mol/l xxxxxx

3.2 Standardní xxxxxxx xxxxxxx

3.2.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1&xxxx;000 μx/xx v xxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.2.2 Standardní xxxxxx xxxxxxx, 100 µx/xx: 10 ml zásobního xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.2.1) se xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx roztokem 0,02 xxx/x kyseliny xxxxxxx x promíchá xx. Xxxxx xxxxxxxxxx roztok xx připravuje vždy xxxxxxx a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Atomový absorpční xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

Xxxxxx se asi 0,1 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx převede do xxxxxxx xxxxx xx xxxxx litr, xxxxxx xx xx rysku 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x promíchá xx.

5.2 Xxxxxxxx xxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrii

Plamen: vzduch-acetylen

Vlnová xxxxx: 338,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xxx

Xxxxxxxxx na xxxxxx: xxxxx; pro xxxxxxxxx absorbanci je xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku stříbra (3.2.2). Jednotlivé xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) a xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µx xxxxxxx na xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx se použije xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého standardního xxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx stříbra.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X kalibrační křivky xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx

% (x/x) dusičnanu xxxxxxxxxx = _______________

xxx

x = xxxxxxxx analyzovaného vzorku (5.1) x g,

c = koncentrace stříbra x roztoku vzorku (5.1) odečtená x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 4 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

31. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX SELENIČITÉHO X XXXXXXXXX XXXXX LUPŮM

A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx seleničitého jako xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx lupům.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx selenu xx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx reakci x xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10% (m/V) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) baňka xx 100 xx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx

4.4 Filtrační papír (Xxxxxxx x. 42 xxxx ekvivalentní) nebo xxxxxxxxxx filtr (xxxxxxxx xxxx 0,45 µx)

5. Xxxxxx

5.1 K xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xx vyluhovací xxxxx (4.2) xx xxxxx 2,5 xx koncentrované xxxxxxxx dusičné (3.1) x vaří xx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X xx xxxx 30 xxxxx.

5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx na objem 25 ml, xxxxxxxxx xx přes filtrační xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µx) (4.4).

5.3 X 2,5 xx filtrátu xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x xxxx xx. Xxxxxxx xx a xxxxx se 1 xx roztoku jodidu xxxxxxxxxx (3.3).

5.4 Xxxxx xx oranžové xxxxxxxx, xxxxx stáním xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

X. Kvantitativní xxxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxx a selen xx xx výsledném xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (V/V) roztok: xx 500 xx xxxx xx v xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx jednolitrové xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 000 µg/ml x 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Filtrační xxxxx (Whatman x. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 µx

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx výbojkou x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx asi 0,2 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.1.2 Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x nechá xx jednu xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx (4.3) při 150 °X.

5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x zředí xx xxxxx xx 100 xx. Zfiltruje xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µx) (4.4) x xxxxxxxxxxx roztok xx uschová pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 196,0 nm

Korekce pozadí: xxx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx po xxxxx 5% (x/x) roztokem xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 a 50 µx selenu xx mililitr.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx 5% xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx selenu xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx selenu (5.3.1). Sestrojí se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx vzorku (5.1.3) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x µx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX A STRONCIA X XXXXXXXXXX XX XXXXX XXXX NEBO XXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxx postup xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx extrahuje 0,07X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. nebo vyšší

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 mol/l xxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx draselného xx rozpustí ve 200 xx 0,07M xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).

3.5 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxx

3.5.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx barya, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 µx/xx: 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.5.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) a xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 xX-xxxx s xxxxxxxxx ± 0,02

4.3 Xxxxxxxx x krouživým pohybem

4.4 Xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.5 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx s dutou xxxxxxx

5. Postup

5.1 Příprava xxxxxx

5.1.1 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Xxx účinné xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx baňku x xxxxxxxxxx xxxxxx 150 xX.

5.1.2 Xxxxxxx se xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx xxxxxx xxx, aby se xxxxxxx xxxxxxxx smočil. X byrety se xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxx k xxxx, xxx byl xxxxxxx xxxxx xxxxxx kyseliny x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 mililitrů xx gram. Celkový xxxxx xxxxxxxx včetně xxxxxxxx xx xxxxxx "X ml". Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx promíchání xx xxxxxxx baňky 5 xxxxxx xxxxxx.

5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) se xxxxx xX xxxxxxxx xxxxxxxx x je-li xxx xxxxxxx 1,5, xxxxx se xx xxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3), dokud se xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.

5.1.4 Xxxxx xx zazátkuje x xxxxx se 60 xxxxx xxxxx v xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx (4.3). Třepačka xxxx xxx dostatečnou xxxxxxxx, xxx vznikla xxxx. Xxxxxxxxx se xxxx membránový xxxxx 0,45 µx (4.4) x filtrát se xxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 ml xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx; xxxxxx se po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se také xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx stroncia (xxxx X).

5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx xxxxx ("X_Xx xx") xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), tak xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 xx 10 µx xxxxx xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 ml xx xxx být xxxxxxx xxxxxxxx množstvím.) Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx.

5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií xxxxxx xxx.

5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx absorpční spektrometrii

Plamen: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 553,5 xx

Xxxxxxx pozadí: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx série odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx chloridu draselného (3.4). Xxxxxx xx xx rysku 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 x 10,0 µx xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx standardní roztok xxxxx.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) a takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako nulová xxxxxxxxxxx barya xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx barya.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx

% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx = ____________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx v µg/ml,

V = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx,

X_Xx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.5 v xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (xxx) xxxxxxxxxxx xxxxx je xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,3 %.

8. Poznámky

8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx může xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx zabránit xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x koncentraci 5 x/x (xxx "Xxxxxxxxx xx modifier xxx xxx determination of xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx xx., Analytical Xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.).

8.2 Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

X. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia

1. Rozsah x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxx postup extrakce x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx, absolutní

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 mol/l xxxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

3.4.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx, 1 000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4.2 Xxxxxxxxxx roztok stroncia, 100 µx/xx: 10,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.4.1) xx xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Doplní xx xx xxxxx 0,07 mol/l roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx x velikostí xxxx 0,45 µm

4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stronciovou xxxxxxxx x xxxxx katodou

5. Xxxxxx

5.1 Příprava vzorku

Pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rozpustného xxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx A 5.1.4.

5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxxx xxxxx ("X_Xx xx') zředěného filtrátu (X 5.1.4), xxx xxxx předpokládaná koncentrace xxxxxxxx 2 xx 5 µg/ml. (Alikvotní xxxxx 10 xx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxxxx stroncia x xxxxxxx (5.1.1) se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii

Plamen: oxid xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; pro xxxxxxxxx absorbanci je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx roztoku stroncia (3.4.2). Do xxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0 xx roztoku xxxxxxxx draselného (3.3). Xxxxxx se po xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 4,0 x 5,0 µx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx koncentrace stroncia xxx kalibrační xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Stanovení

Změří xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance naměřené xxx roztok xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx stroncia (% x/x) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx

% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.1) odečtená z xxxxxxxxxx křivky v µx/xx,

X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (A 5.1.2) x xx,

X_Xx= xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1 x xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx odhadem xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

33. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Benzylalkohol

3.2 Chloroform

3.3 Xxxxxxx, absolutní

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxx roztok benzylalkoholu: Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.

3.7 Desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 X 200 mm xxxx 200 x 200 mm, x xxxxxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx 60 X₂₅₄ x xxxxxxxx 0,25 xx.

3.8 Xxxxxxxx činidlo: kyselina 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (3.3).

4. Přístroje a xxxxxxx

4.1 Obvyklé vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Chromatografická xxxxxx se dvěma xxxxxx, xxxxxx rozměry xxxxxxxxx 80 xx x 230 xx x 240 xx

4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Whatman xxxx xxxxxxxxxxxx

4.4 UV xxxxx, xxxxxx xxxxx 254 xx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx naváží 1,0 x prostředku, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Přidají se 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) a důkladně xx xxxxx, dokud xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xxxxx xx xx vzniku xxxxxx nebo xxxxx xxxxxx roztoku.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx (4.2) x-xxxxxxxx xxxxx: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx vyloží xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx byl xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 25 ml n-pentanu (3.4) přelitím xxxxxx xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx nasadí víko x ponechá xx xxxx 15 xxxxx.

5.2.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx startovací linii xxxxxxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx se nanese 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx benzylalkoholu (3.6). Xxxxx se vyschnout.

5.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx se odpipetuje 10 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x xxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx nasadí xxxx xxxxxx a xxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx schnout xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.4 Deska (5.2.3) xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x označí xx xxxxxx fialových skvrn. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (3.8) x poté se xxxxxxx 15 minut xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx xx jeví xxxx tmavě xxxxx xxxxxx.

5.2.5 Vypočte xx xxxxxxx X_x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Tmavě xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx X_x získaná x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx benzylalkoholu.

Mez xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x množství xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx a podle xxxxxxx musí být xxxxxx xxx HPLC.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 4-Xxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45:55; X/X)

4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx asi 0,1 x 4-xxxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxx. Doplní xx xx xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxxxxxx roztoky: Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu (4.5) x xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Doplní se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx		Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx	xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5)	µg/ml (*)	xxxxx xxxxxxxxx ml (4.6)	µx/xx (*)
X	0,5	20	2,0	80
XX	1,0	40	2,0	80
XXX	2,0	80	2,0	80
XX	3,0	120	2,0	80
X	4,0	200	2,0	80

(*) Tyto xxxxxxx xxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 0,1 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxx x přesně 0,1 % (x/X) 4-xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografii x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x x nastřikovací xxxxxxx x xxxxxx 10 µx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx: 250 xx x 4,6 xx x náplní Xxxxxxxxxx XXX o xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxx xxxxx

5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxx

5.7 Xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 15 xx

6. Xxxxxx

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.7) se xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) vzorku xxxxxx x xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx xx xxxx 10 minut xx xxxxx lázni (5.4) xxxxxxxxx na xxxxxxx 50 °X x xxxx xx xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.5), xxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku.

6.1.3 Xxxxxxx xx x poté xx odstředí 5 xxxxx xxx 3 500 xx./xxx.

6.1.4 Supernatant xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 25 xx.

6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 ml xxxxxxxxx (4.x). Extrakty xx xxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.

6.1.6 Xx odměrné xxxxx na 25 xx se xxxxxxxxxx 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá xx. Xxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.4.

6.2 Chromatografie

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxx rychlost xxxxxxx xxxx (4.4) xx xxxxxxx xx 2,0 ml/min.

6.2.2 Vlnová xxxxx UV xxxxxxxxx (5.2) xx nastaví xx 210 nm.

6.3 Xxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 µx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx se xxxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.

6.3.2 Pro xxxxx standardní roztok xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx x a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu x µg/ml xx xxx x.

6.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.4.1 Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x změří xx plochy píků xxxxxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx opakujte s xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxx po 10 µx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx nezískají xxxxxx xxxxxxxx.

6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx xxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx.

7. Výpočet

Obsah xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxxx podle xxxxxx:

% (m/m) xxxxxxxxxxxxx = _________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) v x,

x = koncentrace xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

8. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

34. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX ZIRKONIA, XXXXXXX X CHLORU V XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX

Xxxx metoda xx xxx xxxx:

X. Xxxxxxxxxxxx stanovení zirkonia

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru

E. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x zirkonia x xxxxxx xxxxx xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx a oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx vhodné xxx kvalitativní stanovení xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx Xx_xXx(XX)_xXX_x.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx červenofialové xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18x/xx)

3.2 Roztok xxxxxxxxx X (CI 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu xxxxxxx xx vodě)

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5. Postup

5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxxx 2 ml vody. Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x poté 2 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.3 Nechá xx xxxxxxxxx 2 minuty xxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a sraženiny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx metoda x x vhodná pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x xxxxxxx až xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) v neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Princip

Zirkonium se xxxxxxxxx z xxxxxxxxxx x kyselém xxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% (X/X): k 500 xx xxxx v xxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx zirkonia, 1000 μx/xx v 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4 Chlorid xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [AlCl₃.6H₂O]: činidlo: 22,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx hlinitého xx xxxxxxxx xx 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Xxxxxxx xxxxxx: xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx amonného xx xxxxxxxx ve 250 xx 10% (V/V) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Topná deska x xxxxxxxxxxx míchadlem

4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 41 xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx zirkoniovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Do kádinky xx 150 ml xx xxxxxx asi 1,0 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 40 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).

5.1.2 Kádinka xx xxxxxx xx xxxxxx desku s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x zahřeje xx xx k xxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx se xxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.3 Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx a xxxxxxxxx xxxx se xx zfiltrování xxxxx xx baňky. Xxxxxx xx po rysku xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx C).

5.1.4 Xx odměrné xxxxx xx 50 ml xx xxxxxxxxxx 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx hlinitého (3.4) a 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx po xxxxx 10% (V/V) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx.

5.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx

Xxxxxx délka: 360,1 nm

Korekce xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx na 50 xx xx odpipetuje 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 x 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 ml xxxxxxx chloridu amonného (3.5). Xxxxxx se xx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 a 500 µx zirkonia xx mililitr.

Podobně xx xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx absorbance slepého xxxxxx (5.3.1) a xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). X kalibrační xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx ze xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:

% (m/m) xxxxxxxx = ______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x x

xxx

x = xxxxxxxx analyzovaného vzorku (5.1.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx zirkonia x roztoku vzorku (5.1.4) x µx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3 % (m/m) zirkonia xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx až xx koncentrace xxxxxxx 12 % (x/x) x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx plamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (X/X) xxxxxx: k 500 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx míchání xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx xx rysku xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx: 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5X xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx ve 250 xx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx katodou

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx B 5.1.3.

5.1.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 5,00 xx roztoku xxxxxx (X 5.1.3) x 10,00 ml xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx po xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx paliva: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx xxxxxxxxxx x,00; 2,00; 3,00; 4,00 x 5,00xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx odměrné xxxxx xx odpipetuje 10,00 xx xxxxxxx x chloridem xxxxxxxxx (3.4) a xxxxxx xx xx rysku 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 x 50 µx hliníku na xxxxxxxx.

Xxxxxxx se připraví xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X kalibrační křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) hliníku = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x g,

c = koncentrace xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.1) x μg/ml, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3,5% (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx formě xxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.

2. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx se xxxxxxx potenciometrickou xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (X/X) roztok: xx 250 ml xxxx v xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se přenese xx xxxxxxx baňky xx 500 xx x xxxxxx xx xx rysku xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.4 Dusičnan xxxxxxxx, 0,1 mol/l xxxxxxx xxxxxx ("AnalaR" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Přístroje a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.5 xX-xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titraci

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

5.1.1 Xx kádinky na 250 ml xx xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Přidá xx 80 xx vody x 20 xx xxxxxxx 5% kyseliny xxxxxxx (3.2).

5.1.2 Xxxxxxx xx umístí na xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx se xx x xxxx. Xxx se zabránilo xxxxxxxx odpaření, xxxxxx xx na kádinku xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 minut, xxxxxxx xx xxxxx x topné xxxxx x xxxxxxx se xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.1.3 Xxxxx xx 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) se xxxxxx xxx hladinu roztoku x zapne xx xxxxxxx. Provede xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxx xx diferenciální xxxxxx xx účelem xxxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx (X ml).

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxx ve vzorku, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxx xxxxx vzorce:

0, 3545 x X

% (x/x) xxxxxx = _____________

kde

m = xxxxxxxx anylyzovaného xxxxxx (5.1.1) x x,

X = xxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx ekvivalence.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 4 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10%.

X. Výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx obsahu xxxxx xxxxxxx a zirkonia x xxxxxx xxxxx xxxxxx

1. Výpočet poměru xxxxxx atomů xxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxxxx

Xxxxx Xx:Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (x/x) x 91,22

poměr XX:Xx = _________________

Zr%(m/m) x 26,98

2. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxx

Xxxxx (Xx + Xx):Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Al%(m/m) Xx%(x/x)

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

xxxxx (Xx + Xx):Xx = _________________

35. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXX, DIBROMHEXAMIDINU, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

- hexamidinu x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- dibromhexamidinu x xxxx solí včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- diacetátu, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, bromdibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx provádí pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx detekcí XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx kvalitativně xxxxxxxxx xxxxx svých xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx koloně.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Ledová xxxxxxxx xxxxxx (d₂₀ = 1,05 x/xx)

4.4 Xxxxxxx sodný

4.5 Mobilní xxxx

4.5.1 Eluent X: 0,005 xxx/x xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 xxx/x roztok xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) ve xxxx xxxxxxxx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx hodnotu pH 3,5.

Xxxxxxxx: Je-li xxxxx xxxxxxx tvar piků, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x připravit xxxx xxxxxxxx způsobem:

- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx rozpustí xx 100 ml xxxx. Přidá xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.

- xxxxxx XX: 5,84 x chloridu sodného (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu monohydrátu (4.2) xx xxxxxxxx x jednom litru xxxx x upraví xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx pH 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.7 Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S]

4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₂X₄X₂]

4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05% (x/X) xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9).

4.11 3,4,4'-Trichlorkarbanilid (Xxxxxxxxxxxx - INN)

4.12 4,4'-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx - INN)

5. Xxxxxxxxx a pomůcky

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxxxxxxx pro vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x délce 30 xx a xxxxxxxx průměru 4 xx, x xxxxxx µ-Xxxxxxxxx C18, 10 µx, xxxx x xxxxxxxxxxxx náplní.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

6. Kvalitativní stanovení

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se naváží xxx 0,5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1). Xxxxx se xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Roztok xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx. Filtrát nebo xxxxxxxxxxx se použije xxx chromatografii.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx

Xxx	xxxxxx X	xxxxxx XX
(xxx)	(% X/X) (4.5.1)	(% V/V) (4.5.2)
0	50	50
15	65	35
30	65	35
45	50	50

6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) xx xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx nastaví na 35 °X.

6.2.3 Vlnová xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 264 xx.

6.2.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 µx xxxxxxx x referenčních xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

6.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx píků xxxxxxxxxxxxx x bodě 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx v bodě 6.2.4.

7. Kvantitativní xxxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxxx standard xx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), který není xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xx možné, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx konzervantu, xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05% (x/X) v xxxxxxx X (4.5.1).

7.1.2 Xxxxxxx roztok konzervantu xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05% (x/X) x eluentu X (4.5.1).

7.1.3 Pro xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx čtyři standardní xxxxxxx tak, že xx xx odměrných xxxxx na 10 xx odměří xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx konzervantu (7.1.1) x množství xxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2).

Xxxxxxxxxx roztok	Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx standardu	Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx, jehož přítomnost xxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx roztok	xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2)	počet xxxxxxxxx xx (7.1.1)	mglml C)
I	1,0	0,5	25
II	1,0	1,0	50
III	1,0	1,5	75
IV	1,0	2,0	100

(*) Xxxx hodnoty jsou xxxxxxx xxxx ukazatele x odpovídají xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx obsahujících xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxx

7.2.1 Do odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x (x gramů) xxxxxx xxxxxx, xxxxx se 1,0 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx I (4.5. 1) x promíchá xx.

7.2.2 Xxxxx se xxxxxx na 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Ochladí xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxx X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx se nebo xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx papír. Xxxxxxxxxxx xxxx popřípadě xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

7.3 Chromatografie

7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, xxxxxxx kolony x xxxxxx délka xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) se xxxxxxx podle podmínek xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).

7.3.2 Xxxxxxxxx se 10 µx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) a xxxxx se xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx opakuje x xxxxxxx 10µx alikvotními xxxxxx xxxxxxx vzorku xxx dlouho, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Vypočítá se xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxxx sloučeniny k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.4 Xxxxxxxxx

7.4.1 Nastříkne xx 10 µl xxxxxxx standardního roztoku (7.1.3) x xxxxx xx xxxxxx píků.

7.4.2 Xxx každý xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx x ploše xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxx y x xxxxxxxxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v µg/ml xx xxx x.

7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx poměru ploch xxxx vypočítanému x xxxx 7.3.2.

8. Xxxxxxx

8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:

x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX₁

% (m/m) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX₂

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (7.2.1) v g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, x µx/xx,

XX₁ = molekulová xxxxxxxx xxxxxxxx formy xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

XX₂ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.

10. Xxxxxxx xxxxxxxxx hmotností

Hexamidin	C₂₀H₂₆N₄O₂	354,45
Hexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₂H₆O₄S	606,72
Hexamidin-di-p-hydroxybenzoát	C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₇H₆O₃	630,71
Dibromhexamidin	C₂₀H₂₄Br₂N₄O₂	512,24
Dibromhexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₂₀H₂₄Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S	764,51
Dibrompropamidin	C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂	470,18
Dibrompropamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S	722,43
Chlorhexidin	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀	505,45
Chlorhexidin-diacetát	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₂H₄O₂	625,56
Chlorhexidin-diglukonát	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₆H₁₂O₇	897,76
Chlorhexidin-dihydrochlorid	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2HCl	578,37

36. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX BENZOOVÉ, KYSELINY 4-XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY XXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXX PROPIONOVÉ X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, kvantitativního xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, kyseliny sorbové x kyseliny xxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, kyseliny sorbové x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xx xxxxxx/xxxxxxxx extrakci xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (TLC) x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx xx xxxxx"). X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx potvrdí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxx, v případě xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (GC).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

2.1 Všeobecně

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxx xxxxxxxxxxxx čistoty.

2.2 Aceton

2.3 Xxxxxxxxxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxx

2.5 Toluen

2.6 x-Xxxxx

2.7 Parafin, tekutý

2.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x

2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxx,4 xxx/x vodný xxxxxx

2.10 Xxxxxxx xxxxxxxx, CaCl₂.2H₂O

2.11 Xxxxxxxxx xxxxxx, Li₂CO₃

2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx

2.13 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

2.16 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 xx) xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx (2.13 až 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.

2.19 Derivatizační xxxxxxx

0,5% xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) x xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 mg/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx týden x xxxxxxxxx v xxxxxxxx.

2.20 Roztok xxxxxxxxxxxx

0,3% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 xx/100 xx). Xxxxx roztok xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

2.21 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx (2.5)/aceton (2.2) (20:0,5, XxX)

2.22 Xxxxxx parafin (2.7)/n-hexan (2.6) (1:2, X/X)

3. Xxxxxxxxx a pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

3.2 Xxxxxxxx komora

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 x 366 xx

3.4 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, Xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx indikátoru, 20 x 20 xx, xxxxxxxx vrstvy 0,25 mm x xxxxxxxxxxxx zónou 2,5 x 20 xx (Xxxxx 11845 xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx

3.6 Mikrostříkačka xx 25 µx

3.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx až 105 °X

3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 a 200 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx

3.9 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx, Xxxxxxxxxx & Xxxüxx, Weissband Xx. 5892, nebo xxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx indikátorový papírek, xX 1 - 11

3.11 Skleněné xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx

3.12 Xxxxxxx vakuová xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.13 Topná deska

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx zátkou (3.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 g xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx chlorovodíkové (2.8) x 40 ml xxxxxxx (2.2). U xxxxx zásaditých xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx mělo xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xxxxxxxxxxx, xxx xx xX xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx xxxxxx x xx dobu 1 xxxxxx xx silně xxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx usnadnit xxxxxxxx konzervantů xx xxxxxxxxx fáze, směs xx xxxxxxx zahřeje xx asi 60 °X, xxx xx xxxxxx xxxx rozpustila.

Roztok xx zchladí na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

20 xx xxxxxxxx se převede xx Erlenmeyerovy baňky xx 200 xx, xxxxx xx 20 xx xxxx x xxxxxxxx xx. pH xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xxxxxx 4 mol/l xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

Xxxxx xx 1 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx xx protřepe. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx dělicí xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxxxx 1 minutu. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 250 ml. Etherová xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xX xxxxxxx roztoku xxxxxx xx přibližně 2 xxxxxxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Přidá se 10 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx 1 minutu; xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se převede xx xxxxxxx xxxxxxx (3.12). Xxxxx xxxxxx xx zlikviduje.

Etherová xxxxxx xx odpaří xxxxx xx xxxxx x xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.11).

4.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx (3.4) xx xx bodů, xxxxxxx xxxxx odpovídá xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx mají xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx stříkačkou (3.5) xx stejných xxxxxxxxx xxxx xx 3 µx uhličitanu xxxxxxxx (2.20) a xxxxxx xx x xxxxxx studeného xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (3.13) xxxxxxxx na 40 °X, xxx xx skvrny udržely xx nejmenší. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) se xx xxxxxxxxx linii desky xxxxxx vždy 10 µx každého standardního xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx do xxxx, xxx byl xxxxxxx xxxxxxxxx lithný.

Nakonec xx xxxx xxxxxx do xxxx, kam byly xxxxxxxx referenční xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µl xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx při 80 °X. Xx vychladnutí xx xxxxx vyvíjí x xxxxxx (3.2), xxxxx byla 15 xxxxx (xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx papírem) xxxxxx xxxxxxx fází 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 15 cm (xxxx xxxxxxxx je přibližně 80 xxxxx).

Xxxxx xx xxxxxx x proudu xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx skvrny se xxxxxxxxx pod UV xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx fluorescence slabých xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx tekutého xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).

5. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xx.

Xxxxxxx Xx x xxxxxxx xxxxxx pod UV xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx referenčních vzorků.

Učiní xx xxxxxxxxx xxxxxx x přítomnosti a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsaná x xxxxxx X, xxxx xxxxxxx-xx se, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx časy xxxxxxxxxxxx vzorků.

Výsledky XXX x XXXX xxxx XX xx zkombinují x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx výsledků.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY BENZOOVÉ, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xx okyselení xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

2.1 Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší x musí být xxxxxx xxx HPLC. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

2.3 Xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx

2.6 Xxxxxxxx sorbová

2.7 Xxxxx xxxxx, (XX₃XXXXx.3X₂X)

2.8 Kyselina xxxxxx, x₄²⁰ = 1,05 x/xx

2.9 Acetonitril

2.10 Xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

2.11 Xxxxxxxx draselný, 0,2 mol/l xxxxx xxxxxx

2.12 Xxxxxxxx 2-methoxybenzoová

2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxx xxxx xxxxxxxx (2.2) se xxxxxx s jedním xxxxx xxxx (2:1)

2.14 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu

Připraví xx roztok xxxxxxxxxx 1 g xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) v 500 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Xxxxxxx xxxx xxx HPLC

2.15.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: xx 1 xxxxx xxxx se xxxxx 6,35 g xxxxxx xxxxxxx (2.7) a 20,0 ml kyseliny xxxxxx (2.8) a xxxxxx se.

2.15.2 Xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx dílů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.15.1) x xxxxxxx xxxx acetonitrilu (2.9).

2.16 Xxxxxxx xxxxxx konzervantů

Do xxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxx xxx 0,05 x xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 x xxxxxxxx salicylové (2.4), 0,2 x kyseliny xxxxxxxx (2.5) x 0,05 x xxxxxxxx xxxxxxx (2,6) xxxxxx x objem xx xxxxxx směsí ethanol/voda (2.13). Xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx.

2.17 Xxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů

Do odměrných xxxxx xx 20 xx se xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 x 0,50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.16). Do xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx standardu (2.14) x 0,5 xx 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10). Xxxxx xx doplní xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé laboratorní xxxxxxxx, které xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx a

3.1 Xxxxx xxxxx, nastavená xx 60 °X

3.2 Xxxxxxxxxxxx pro vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografii s XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 12,5 xx 25 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxx náplní

3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx: 90 xx, Schleicher xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 xxxx ekvivalentní

3.5 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx

3.6 Skleněné xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx

3.7 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 - 4 xx, nebo ekvivalentní

4. Xxxxxx

4.1 Příprava xxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx vzorku bez xxxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx (3.5) xx xxxxxx 1 x xxxxxx. Do xxxxx xx odpipetuje 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) x 40,0 xx směsi ethanol/voda (2.13). Přidá xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx se uzavře x xxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxx xxxxxxxxx extrakce konzervantů xx xxxxxxxxxx fáze xx baňka zahřívá xxxxxx 5 minut xx xxxxx xxxxx (3.1) při 60 °X.

Xxxxx xx ihned xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx na xxxxxx xxxxx při 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Asi 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx xx uchovává xxx 5 °X x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 hodin.

4.1.2 Xxxxxxxx vzorku s xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml (3.5) xx x přesností xx xxx xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 g xxxxxx (x gramů). Xxxxxxx xx xxxxx 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) x 30,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Přidá se xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx baňka xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx v xxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx uloží xx xxxxxx xxx 5 °C.

Extrakt se xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.4). Xxx 2 ml xxxxxxxx xx převedou xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxx 5 °X x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová chromatografie

Mobilní xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (2.15).

Xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx nastaví xx 240 xx.

4.2.1 Kalibrace

Do xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx xxxxx xxxxxx xx xx získaných xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx graf xxxxxxxxxx xxxxxx výšek xxxx na koncentraci xxxxxxx standardního roztoku.

Přesvědčte xx, xx xxx xxxxxxxxx byla xxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxxx odezva.

4.2.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) a zaznamená xx chromatogram. Nastříkne xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantu (2.17) x zaznamená xx chromatogram. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx. Xxxx-xx x chromatogramu xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx jako xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xx kapalinového xxxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx standardem (4.1.2) x xxxxxxxxx xx chromatogram.

Je-li x xxxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx (4.1.1) xxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx vybrán xxxx xxxxxxx standard. (Xxxx-xx xxxxx x vyšetřovaných xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx použít xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.)

Xx xxxxx xx ujistit, že xxx xxxxxxxxx xxxx xxx standardní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx získané pro xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx vzorku xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- rozlišení xxxx nejhůře xxxxxxxxxx xxxx je xxxxxxx 0,90. (Definice rozlišení xxxx je uvedena xx xxxxxxx 12);

x = ____

Xxxxxxx 12: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, aby xxx xxxxxxxxx splněn;

- xxxxxx asymetrie A_s xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxx xx obrázku 13) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xx doporučená rychlost xxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx píku

- Základna xxxx xxx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxx

Xxx výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se použijí xxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů x xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Obsah xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) xx xxxxxxx xxxxxx vzorce

100 . 20 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b

xi % (x/x) = ___________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 10⁶ . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . a

kde

a = xxxxxxxx zkušebního vzorku (4.1.2) (g),

b = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx vzorku (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,4 % (m/m) xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,035 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) kyseliny xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,050 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (m/m) xxxxxxxx sorbové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,035 %.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx ze xxxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx mělo xxx x předepsaném xxxxxxx.

7.2 Je-li xx xxxxxxx, lze xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx kolonu.

C. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx maximální xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovená xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) prostředku.

3. Xxxxxxx

Xx extrakci kyseliny xxxxxxxxxx x prostředku xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx a xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

4.2 Kyselina xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx 2-methylpropionová

4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (m/V)

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky na 50 xx xx xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem (4.1).

4.6 Xxxxxx vnitřního standardu

Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx 1,00 x (e xxxxx) xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx ethanolem (4.1).

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx (20 x 150 xx) xx xxxxxxxxxxx uzávěrem

5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx 60 °X

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xx x xxxxxxxxx membránou (xxxxxx xxxx 0,45 µx)

6. Xxxxxx

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx naváží xxx 1 x xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) a 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx nezbytné, xxxxxx xx zkumavka xx 5 minut xx xxxxx xxxxx zahřátou xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx tentýž xxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx x přesností xx 3 xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 x xxxxxx. Xxxxx se 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx a 9 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Je-li xx xxxxxxxx, umístí xx zkumavka xx 5 minut xx xxxxx xxxxx zahřátou xx 60 °C (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx tuková xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. Část xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx tentýž xxx.

6.2 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxx xxxxxxxx ocel

Délka 2 x

Xxxxxx 3 xx

Xxxxx 10% XX^XX 1000 (xxxx ekvivalentní) + 1%

X₃XX₄ na Xxxxxxxxxxx XXX 100 - 120 xxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx 200 °X

Xxxxxx 120 °X

Xxxxxxxx 200 °X

Xxxxx xxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx

6.3 Chromatografie

6.3.1 Kalibrace

Do xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6); xxxxxx se xx objem xxxxxxxxx x zamíchá. Xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x mg/ml (xx xxxxxxx 1 xx/xx, xx-xx x = 1,000) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x/4, x/2, x, 2x, 4x xx/xx (xx znamená 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 mg/ml, xx-xx x = 1,000).

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx na xxx x a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx píků xx osu y.

Nastříknou xx 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

6.3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.3.1). Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx pík xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, změní xx vnitřní xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx, nastříkne xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x xxxxx xx xxxxxx píku kyseliny xxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx standardu.

Nastříknou xx 3 xxxxx x xxxxxxx roztoku x xxxxxxx xx průměr xxxxxx xxxxx xxxx.

7. Xxxxxxx

7.1 X kalibrační xxxxxx sestrojené xxxxx xxxx 6.3.1 se xxxxxx poměr xxxxxxxxx (X), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx v bodě 6.3.2.

7.2 X takto xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . e x

x% (x/x) = X ___________ = X _____

xxx

X = xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 7.1,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v x xxxxx xxxx 4.6,

a = xxxxxxxx xxxxxx x x podle xxxx 6.1.2.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

8. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,12 %.

37. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXX-XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX- XXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxxxx je popsána xxxxxxx a kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx.

2. Xxxxxxxx metody

Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx etherů xx xxxxxxx chromatografií xx xxxxx vrstvě (XXX).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

3.2 Xxxxxxxxxx

3.3 Diethylether

3.4 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)

3.5 Xxxxxxx, 25% (x/x) (x₄²⁰ = 0,91 x/xX)

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxxx

3.8 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx standardní xxxxxxx se připravují xxxxxxx a xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx.

3.11.1 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonu (3.7). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx není xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx objem 10 xx (3.1).

3.11.2 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxx se 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx na objem 10 xx (3.1).

3.11.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 ml xx naváží 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.9). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx se amoniak (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.4 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 ml xx naváží 0,05 x hydrochinonmonobenzyletheru (3.10). Xxxxx se 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml (3.1).

3.12 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.13 Xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx

3.14 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.15 Chlorid železitý xxxxxxxxxx

3.16 Xxxxxxxx xxxxxxx

3.16.1 Xx 5% xxxxxxx xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) se xxxxxxx amoniak (3.5), xxxxx xx xxxxxxx xx sraženina opět xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx xxxxxx xxxxx xx x roztoku xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxx by xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (x/X) xxxxxx xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx (3.13) v ethanolu (3.1).

3.16.3 Xxxxxxxx xx 1% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14) x 2% (x/X) vodný xxxxxx xxxxxxxx železitého (3.15). Xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx obou roztoků.

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení, a

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

4.2 Hotové XXX xxxxx: silikagel GHR/UV₂₅₄; 20 X 20 xx (Machery, Xxxxx xxxx ekvivalentní). Xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm.

4.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.4 Xxxxxxxxxxx

4.5 XX xxxxx, 254 xx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx zkumavky xx 10 ml xx xxxxxx 3,0 x vzorku. Přidá xx 0,250 g xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 ml xxxxxxxx (3.1). pH xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx a homogenizuje xx 10 minut x xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx se přes xxxxxxxxx xxxxx nebo xx xxxxxxxx xxx 3&xxxx;000 xx./xxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (XXX)

5.2.1 Chromatografická komora xx xxxxxx mobilní xxxx (3.4).

5.2.2 Xx xxxxx se xxxxxx xx 2 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x 2 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxx xx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 15 xx od xxxxxx.

5.2.3 Deska se xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx XX xxxxxx při 254 xx a xxxxxx xxxxx se xxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxx

- dusičnanem xxxxxxxxx (3.16.1), xxxx

- xxxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx na asi 120 °C; nebo

- xxxxxxxx kyanoželezitanu xxxxxxxxxx x roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx X_x každé skvrny.

Skvrny xxxxxxx xxx roztok xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky, xxxxx xxx o xxxxxx xxxxxxx X_x, xxxxx xxxxx x XX světle x xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx vysokoúčinná kapalinová xxxxxxxxxxxxxx popsaná v xxxxxxxxxxxx oddílu (B) x porovnají xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx pík (xxxx) xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxx referenčních xxxxxxx.

Xxxxxxxx x XXX x HPLC se xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxx přítomnost hydrochinonu x/xxxx xxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx následující xxxxxxx X_x:

xxxxxxxxxxx: 0,32

hydrochinon-monomethylether: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

hydrochinon-monobenzylether: 0,58

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxxxx je specifikován xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monoethyletheru x hydrochinon-monobenzyletheru v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx.

2. Princip

Vzorek xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, kterým xx xxxxxxxx tukový xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx x UV xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.7 Tetrahydrofuran, xxxxxxx xxx XXXX

3.8 Xxxx xxxx/xxxxxxxx 1:1 (V/V). Xxxxxx xx xxxxx xxx vody a xxxxx xxx methanolu (3.2).

3.9 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx 45:55 (X/X). Xxxxxx se 45 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) a 55 xxxx xxxx.

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné baňky xx 50 ml xx xxxxxx 0,06 x xxxxxxxxxxxx (3.3), 0,08 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 x hydrochinon-monobenzyletheru (3.6). Xxxxxxxx se x doplní xx xx objem methanolem (3.2). Standardní xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 10,00 xx xxxxxx xxxxxxx na 50,00 xx xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvé.

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou x 10µx nastřikovací xxxxxxx

4.3 Analytická xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x nerezové xxxxx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxx xxxxxxx (chemicky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx na Xxxxxxx XXX, uzavřená xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx 6 µm, nebo xxxxxxxxxxxx náplní. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx, x výjimkou fenylové xxxxxx nebo kolony x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx x xxxxxxxxx xx xxx desetinná xxxxx naváží 1 ± 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx xx 25 ml xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Baňka xx xxxxxx xx xxxxx lázně (4.1) xxxxxxxxx xx 60 °X, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx ochladí x xxxxxx xx xx xxxxx směsí xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx od xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze (3.9) xx upraví xx 1,0 xx/xxx x xxxxxx délka xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 295 xx.

5.2.2 Nastříkne xx 10 µl xxxxxxx xxxxxx získaného xxxxx xxxx 5.1 x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Změří se xxxxxx píků. Provede xx kalibrace xxxxx xxxx 5.2.3. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx a faktory xxxxxx (XX) xxxxxxxxx xxxxx 5.2.3.

5.2.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Nástřik xx xxxxxxx několikrát, xxxxx xxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx XX_x:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

XXx = _____

c_i

kde

p_i = xxxxxx xxxx xxx hydrochinon, hydrochinon-monomethylether, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx hydrochinon- xxxxxxxxxxxxxxx

x_x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx roztoku (3.10) (x/50 xx).

Xx xxxxx xxxxxx, xxx chromatogramy xxxxxxx xxx standardní xxxxxx a xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- rozlišení xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx rozlišení píků xx uvedena na xxxxxxx 14);

p = _____

Xxxxxxx 14: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx by být xxx' xxxxxxx účinnější xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx složení xxxxxxx fáze upraveno xxx, aby byl xxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx A_s xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 do 1,5. (Definice faktoru xxxxxxxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 15.) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 15: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x_x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . 100

x_x % (m/m) = _____________

XX_x . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxx x x,

x_x = xxxxxx xxxx xxxxxxx i xx vzorku.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

7.1 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 2 % (x/x) hydrochinonu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,13 %.

7.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,1 %.

7.3 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

7.4 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,11 %.

8. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

8.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (různé xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,37 %.

8.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) hydrochinon-monomethyletheru xxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném vzorku, xxxxxxxxxxx stejnou xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx laboratoře, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, různé xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,21 %.

8.3 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx (různé xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,19 %.

8.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monobenzyletheru xxxxx xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku, provedených xxxxxxx metodou za xxxxxxx podmínek (různé xxxxxxxxxx, xxxxx experimentátoři, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,11 %.

9. Xxxxxxxx

9.1 Xx-xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 2 % x xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxx xx xx extrakt xxxxxx (5.1) zředit xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx by xxx xxxxxx obsahující 2 % hydrochinonu, x xxxxxxxxx xx opakuje.

(U xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx vysokých koncentracích xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx lineární xxxxxx xxxxxxxxx.)

9.2 Rušivé xxxxx

Xxxx xxxxxxx metoda xxxxxxxx stanovení hydrochinonu x xxxx etherů x xxxxxx izokratickém xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx zajistí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx zajistit xxx xxxxxxx xxxxxx C18 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx.

X této metody xxxx snadno xxxxxxx x rušivému xxxxx xxxx xxxx parabenů. X xxxxxxx xxxxxxx xx stanovení xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Vhodné xxxxxx xxx najít x odkazech:

"Magnesium as xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx atomic xxxxxxxx spectrometry". Xxxxxx X. xx xx., Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.

M. Herpol-Borremans xx. X.-X. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx et xxxxxx xx l'hydro-quinone xx xx xxx éthers xxxxxxxxxx et xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx. Xxx. X. Xxxxxx. Xxx. 8-203-214 (1986).

Xxxxxx: Xxxxxx XXX, 4,6 xx x 25 xx xxxx ekvivalentní:

teplota: 36 °X

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

xxxxxxx xxxx:

xxx hydrochinon: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)

xxx hydrochinon-monomethylether: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (V/V)

pro xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(V/V).

Kolona: Xxxxxxxxxx S5-ODS xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx xxxx: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (V/V)

průtok: 1,5 xx/xxx

Xxxx xxxxxxxx jsou xxxxxx pro hydrochinon (X. Xxxxx xxx 1. Rix,

Determination xx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx, Xxxxxxx (1986), 111, x. 129).

38. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, METHYL-, XXXXX-, XXXXXX-, BUTYL- X XXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXXXX X KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXXXX

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx, který x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení, xxxxxxxx x oddílu X, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx přísady xx extrahují x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx soli. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx extrahována xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx konzervační xxxxxxx extrahují xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pozoruje x XX světle x zviditelní xx xx použití Millonova xxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx stejné xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Methanol

3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, ledová

3.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 4 mol/l

3.9 Xxxxxxx xxxxxxxx dihydrát (XxXx₂.2X₂X)

3.10 Detekční činidlo: Xxxxxxxxx činidlo

Millonovo xxxxxxx (xxxxxxxx rtuťnatý) je xxxxxxxx dostupný roztok (Xxxxx 69820).

3.11 2-Fenoxyethanol

3.12 1 -Fenoxy-propan-2-ol

3.13 Methyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.16 n-Butyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Benzyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

3.18 Xxxxxxxxxx roztoky

Připraví xx 0,1% (m/V) xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx xx 88 xxxx n-pentanu (3.4) x 12 díly xxxxxx kyseliny octové (3.6).

4 Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxx laboratorní vybavení x

4.1 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxxx xx teplotu 60 °X

4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (nevyložená xxxxxxxxxx xxxxxxx)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 nm

4.4 Xxxxxx xxxxx 20 xx x 20 xx se sorbční xxxxxxx: silikagel 60F₂₅₄ (xxxxxxxxxxxxx indikátor), xxxxxxxx xxxxxx: 0,25 mm, x xxxxxxxxxxxx zónou 25 x 200 xx (Xxxxx Xx 11798, Xxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx nastavitelná xx xxxxxxx až xx 105 °C

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxx

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 10 xx, vnější průměr xxxxxxxxx 3,5 cm. Xxxxxx vrstva xx xxxx xxx 2 xx 3 xx xxxxx. Podle xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx v bodě 5.2.

4.8 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 x 200 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx

4.9 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx. Nastavení teploty: xxx 80 °X. Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 20 xx x 20 xx x xxxxxxxx xxx 6 mm, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx tepla.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx (4.8.) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx čtyři xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a 40 xx xxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx zahřeje na xxx 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx fáze, x 1 minutu xx xxxxx třepe.

Indikátorovým xxxxxxxx se xxxxx xX xxxxxxx x xxxxxx xx na xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové. Xxxxx se 1 xxxxxx silně xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx se xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, přidá xx 60 ml xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.) přibližně xx 10 xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx 1 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dělicí xxxxxxx xx 250 ml, xxxxx obsahuje 75 xx diethyletheru, a xxxxx se 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx nechají xxxxxxx x xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx. Xxxxxxx xX roztoku se xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Poté xx xxxxx 10 xx diethyletheru a xxxxx xx 1 xxxxxx protřepává. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x asi 2 xx fáze xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 ml.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (XXX)

XXX xxxxx xx xxxxxx xx zahřátou xxxxxxxxxx desku (4.9.) Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx se xxxxxx 10 µx každého x referenčních roztoků x 100 µl xxxxxxx xxxxxx (vzorků) (5.1).

Xxxxx potřeby xxx xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxx xxxxxxx. TLC xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx desky x xxxxx xx xxxxxxxxxxx na laboratorní xxxxxxx. Xxxxxxxx komora (4.2) xx naplní 100 xx xxxxxxx xxxx (3.19).

XXX xxxxx xx ihned xxxxx xx nenasycené xxxxxx x xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx x vyvíjecí komory xxxxx x xxxxxx x xxxxxx horkého xxxxxxx pomocí horkovzdušného xxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx x UV světle (4.3) a xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx v xxxxxxx (4.5) xxx 100 °C, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx octová. Konzervační xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, xx válečkem (4.7) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx TLC deska xxxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxx xxx rovněž xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx skvrnu xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx projeví jako xxxxxxx xxxxxx, 2-fenoxyethanol x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx jako xxxxx xxxxxx. Je xxxx třeba dávat xxxxx xx xx, xx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxx xx vzorcích xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx x xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 a 7.4.

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx skvrnu xx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx získané x xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx xx skvrnami xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxxx chování x UV světle x barvu po xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx konzervantů.

Pokud xx xxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx analýza xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx x xxxxxx X. Výsledky chromatografie xx xxxxx xxxxxx (XXX) a vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, aby xx potvrdila xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -xxxxxxxxxxxx-2-xxx x parabenů.

7. Poznámky

7.1 Xxxxxxxx k xxxxxxxx Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx způsobů. Xxxxxxx xx nedoporučuje.

7.2 Jiné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rovněž xxx xxxxxx x Xxxxxxxxxx činidlem dávat xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx x hodnot Xx xxxxxxxxx xxx řadu xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx X. xx Xxxxxx, X.X.X. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx x X. Schouten (1987): Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx X: Xxxx-xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx for the xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx products (X. Chromatography 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxx	xX_x	Xxxxx
Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx	11	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	12	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	17	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	21	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	26	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	16	xxxxxxx
2-xxxxxxxxxxxxx	29	xxxxx
1-xxxxxxxxxxxx-2-xx	50	xxxxx

7.4 X xxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x methylparabenu x ani v xxxxxxx benzylparabenu a xxxxxxxxxxxxx nedochází k xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxxxxxx x xxxxxx B x porovnáním xxxxxxxxxx xxxx vzorku x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Rozsah x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx xx směsi xxxxxxxx x xxxx. Xxxx xx xxxxxxx zahřeje xx rozpuštění tukové xxxx, aby se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxx se xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx látky ve xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx xx použití xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

4.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxx xxxxxx čistoty.

4.2 Xxxxxxx, absolutní

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1 -Fenoxypropan-2-ol

4.5 Methyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Ethyl-4-hydroxybenzoát (ethylparaben)

4.7 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (propylparaben)

4.8 Isopropyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.10 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Acetonitril

4.14 Roztok xxxxxxxx sírové, 2 xxx/x

4.15 Xxxx ethanol/voda

Smíchá xx xxxxx xxxx xxxxxxxx (4.2) x xxxxx xxx xxxx.

4.16 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,25 x isopropylparabenu (4.8) xxxxxx, xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx, xxxxxxxx se a xxxxxx se xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15).

4.17 Mobilní xxxx: xxxx tetrahydrofuran/voda/methanol/acetonitril

Smíchá se 5 dílů xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx vody, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.

4.18 Zásobní roztok xxxxxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, rozpustí xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx ethanol/voda.

Roztok xx xxxxxxxx v ledničce x xx stabilní 1 xxxxx.

4.19 Standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad

Do xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xx zásobního xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 ml, 2,00 xx a 1,00 xx. Xx xxxxx xxxxx xx přidá 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 ml xxxxxxx kyseliny sírové (4.14) x doplní xx na xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx čerstvé.

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a

5.1 Vodní xxxxx nastavitelná na xxxxxxx 60 °X ± 1 °X

5.2 XXXX xxxxxxxxxxxx x XX detektorem, xxxxxx xxxxx 280 xx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx ocel, xxxxx 25 cm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (nebo xxxxx 12,5 xx x xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 nebo xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx, se zábrusovou xxxxxx

5.5 Xxxxx kamínky, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 xx 4 xx, xxxx xxxxxxxxxxxx

6. Postup

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx xxxxxx. Do xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) x 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx alespoň 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °C ± 1°X, xxx xx podpořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx ihned xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx uloží xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Asi 2 xx filtrátu xx xxxxxxxx xx 5 ml vzorkovací xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx chladničky x xxxxxxxxx metodou XXXX xx provede xx 24 xxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx vzorků včetně xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml se xxxxxxxxxx xxxxxx se x xxxxxxxxx na xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 x ± 0,1 x xxxxxx.

Xx baňky xx xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a 40,0 ml xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (5.5) a xxxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xx uzavře a xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Protřepává xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 5 minut xx xxxxx lázně (5.1) x teplotě 60 °X ± 1 oC, aby xx podpořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se uloží xx xxxxx xxxxxx xx chladničky. Xxxxxxx xx zfiltruje přes xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx vzorkovací xxxxxxxx (xxxxxxxx roztok). Xxxxxxx xx uloží xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx do 24 xxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC)

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Mobilní xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx rychlost: 1,5 xx/xxx

- Xxxxxxxx vlnová xxxxx: 280 xx

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů (4.19). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx každý xxxxxxxxxx se sestrojí xxxxxx xxxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xx nastříkne 10xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx se 10 µx jednoho xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx (4.19) a xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxx chromatogramy xx xxxxxxxxx.

Xxxx-xx v chromatogramu xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx je xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx se zaznamená x změří xx xxxxx xxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx přítomen, xxx xxxxx konzervant použít xxxx vnitřní standard.

Vypočítají xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů x výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, že kalibrační xxxxxx použitého xxxxxxxxx xx lineární.

Je xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx standardní xxxxxx x roztok xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx separace xxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx 16.)

separace píků (x)

x = f/g

Obrázek 16: Xxxxxxxx píků

Není-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx by být xxx' použita xxxxxxxxx xxxxxx, nebo by xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx byl xxxxxxxxx splněn.

- xxxxxx xxxxxxxxx (A_s) xxxxx xxxxxxxxx xxxx by xx xxx pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 17.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx zaznamenávání 2 cm/min.

Faktor xxxxxxxxx (X_x)

X_x = b/a

Obrázek 17: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Základna by xxxx xxx xxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx poměrů xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu.

Obsah (x_x) 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

% x_x (m/m) = _______

200 x a

kde

b_i = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx i xx zkušebním xxxxxxx (μx/xx) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx, x

x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x).

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx v bodě 10.5.

9. Reprodukovatelnost

Viz xxxxxxxx x bodě 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxx fáze

Retenční xxxxxxx rozpouštěných xxxxx xxx xxxxxxxxxxx XXXX xxxxxxx závisí xx xxxx, xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx fáze. Xxx xxx kolonu xxxxxx xxx oddělení xxxxxxxxxxxxx konzervantů, lze xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxxx x xxxx 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx materiálu xxxxxx xxxxxx byly xxxxxxxx vhodnými xxxx xxxxxxxxx Hypersil ODS x Xxxxxx XXX.

Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.

10.2 Xxxxxxxx vlnová xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx popisované xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx změna detekční xxxxxx xxxxx xxxx xxx významný xxxx xx výsledky xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxx během xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx sloučenin, jako xxxx konzervanty x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx VI směrnice Xxxx týkající xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v práci X. de Kruijf, X.X.X. Xxxx, L.A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx X. Xxxxxxxx, (1989). Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (J. Xxxxxxxxxxxxxx 469, 317-398).

10.4 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

10.5 Metoda byla xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xx němž xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Byly analyzovány xxx vzorky. X xxxxxxxxxxx tabulce xxxx xxx xxxxx ze xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x % x/x (m), xxxxxxxxxxxxxxx (x) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxx xxx xxxxxxx, které xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	2-Xxxxxx- xxxxxxx		1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx	x	1,124		0,250	0,0628	0,031	0,0906
	x	0,016		0,018	0,0035	0,0280	0,0044
	X	0,176		0,030	0,0068	0,0111	0,0034
Xxxxxxxx xxxxxxx krém	m	1,196		0,266	0,076
	r	0,040		0,003	0,002
	R	0,147		0,022	0,004
Masážní xxxx	x		0,806			0,180	0,148	0,152
	x		0,067			0,034	0,013	0,015
	X		0,112			0,078	0,012	0,016

Xxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxx x. 494/2005 Sb. nabyl xxxxxxxxx xxxx 1.1.2006.

Xx dni xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx měněn či xxxxxxxxx.

Znění xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx právních xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxxx derogační xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

1) Xx xxxxxx na xxxxxxx x v mezích xxxxxx, xxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxx příslušné xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2) Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (80/1335/EHS).

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx ze xxx 14. xxxxxx 1982 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (82/434/EHS).

Třetí xxxxxxxx xxxxxx ze xxx 27. září 1983 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (83/514/EHS).

Čtvrtá směrnice xxxxxx ze dne 11. xxxxx 1985 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (85/490/EHS).

Xxxxxxxx komise xx xxx 10. xxxxx 1987, kterou xx mění xxxxx xxxxxxxx 80/1335/XXX o xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (87/143/EHS).

Xxxxxxxx komise xx xxx 4. dubna 1990, xxxxxx se xxxx druhá směrnice 82/434/XXX x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (90/207/EHS).

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx 93/73/EHS xx xxx 9. xxxx 1993 x xxxxxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků.

Šestá směrnice xxxxxx 95/32/ES xx xxx 7. července 1995 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx směrnice xxxxxx 96/45/ES ze dne 2. července 1996 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx k vyhlášce x. 494/2005 Xx

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu. Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx k vyhlášce x. 494/2005 Xx

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.