Právní předpis byl sestaven k datu 01.01.2006.
Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.
Xxxxxxx x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx
1. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x prodeji.
suma xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xx šarže téhož xxxxx.
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx laboratorního xxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxx.
xxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx s xxxxxxxx x xxxxxxxxx přímém xxxxx.
- xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx/xxxxxxx, xxxxx. xxxxxxxxxxx, šarže)
- xxxxx, xxx x xxxxx xxxxxx vzorku,
- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx odběr xxxxxx,
- xxxxx inspektorátu.
- xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx;
- obal xx xxxxxx;
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tekutiny se xxxxxxx xx zkumavky x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx zkušebního xxxxxx;
- xxxx xx xxxx xxxxxx, nebo
- xx odeberou xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx;
- obal xx xxxxxxx xxxxxx.
Xx důkladném protřepání xx pomocí vhodné xxxxxx (xxx xxxxxxx 1: xx specifických xxxxxxxxx xxxx xxx x analytické xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx jiné xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx aerosolového xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx potažené xxxxxxx x xxxxxx (obrázek 4) a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, avšak xxx xxxxxxxx trubičky. Xxx převádění do xxxxx směřuje xxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx čtyři xxxxxxxx:
Spojka (xxxxxxx 1) je xxxxxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxx. Je xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx adaptéru xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx; lze xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Xxxxx (xxxxxxx 4) je xxxxxxxx x bílého xxxx x z vnějšku xx xxxxxxxx ochrannou xxxxxxx průhledného xxxxxx. Xx xxxxx 50 xx 100 ml. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Aby xxxx xxxxx xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Za xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxx xxxx spojku xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx butanu (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx zkoumán) x xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx až xx xxxxxxx kapalné xxxx, přičemž láhev x ventilem xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx ("x" xxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx na ventil xxxxx x aerosolem, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (obal je xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx), xx xxxxxx xx xxxxxxx láhev (hrdlem xxxx) a zatlačí xx na xx. Xxxxx xx xxxxxx xxx xx xxxx xxxxxx. Jestliže xxxxxxxxx xxxxxx kvůli vyrovnání xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx láhev se xxxxx ("x" gramů) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x1 (m1 = x - x).
Xxxxx získaný xxxxxx xxx použít:
1. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
2. x xxxxxxx těkavých xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx postupuje dále xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
- x xxxxx xx vypudí xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx k xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx, xx xxxxx bylo xxxxxxxxxx xxxx spojku xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2-methoxyethanolu (5 až 10 x);
- xx vodní xxxxx při 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxx by xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx;
- xxxxx se znovu xxxxx ("c" xxxxx), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x2 (x2 = x - a);
(Poznámka: xxx xxxxxxx xxxxxxxxx zbytku xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);
- sejmutím xxxxxxx xx láhev xxxxxx;
- xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx;
- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx pro xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x x2&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x P
R = _____ a X = ______ ,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m1 100
xxx:
x1 = xxxxxxxx aerosolu xxxxxxxxxx do lahve,
m2 = hmotnost xxxxxx xx zahřívání při 40 °C,
r = xxxxx jednotlivé xxxxx xx xxxxxx m2, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx),
X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x odebraném xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx,
X = xxxxxxx xxxxxxxx jednotlivé xxxxx x aerosolovém rozprašovači,
P = xxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).
Pomocí xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx z xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx nastříkne xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxx řady X2 xx 25 µl xx 50 µl (xxxxxxx 5) nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Tato xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx nasazenou xx lahvi x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční stříkačce (xxxxx 8 mm, xxxxxxx průměr 2,5 xx).
Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx do lahve xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx k lahvi xxxxxxx konec xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx x nasaje xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx kapaliny. Xxxxxxxxxxx posunutím pístu xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx potřeby xxxxxxx). Xxxx je ve xxxxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx se xxxxxx x stříkačka xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx jehla, xxxxxxxxx xx xxxxx xx vstřikovacího xxxxxxxx xxxxxxxxx chromatografu, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx nástřik.
Xxxxx xx xxxxxxxx použití vnitřního xxxxxxxxx, zavede se xx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxx 1 - Spojka P1
Obrázek 2 - Xxxxxx X2 xxx převod xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx 3 - Spojka M1 xxx xxxxxx xxxx xxxxx zasunovacími ventily
Obrázek 4 - Láhev x objemu 50 xx 100 xx
Xxxxxxx 5 - Xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx
X metodě xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx kůžičky.
Xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x xxxxxxxxxx je xxxx xxxxxxxxx odměrného xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x neutralizaci xxxxxxxxxx xx předepsaných podmínek, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxx hydroxid xxxxx x % (x/x).
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx disperguje ve xxxx a titruje xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pH; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx zaznamenané xxxxxxx xX.
Xxxxxxxxxx titrační xxxxxx může xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
x) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx organických zásad, xxxxx samy xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Amoniak xx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxx tlaku xxx xxxxxxxx xxxxxxx;
x) solí xxxxxxx xxxxxxx, které xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X takových případech xxxxxxxx neutralizaci xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx pouze xxxxx část křivky xx x prvnímu xxxxxxxxxx xxxx.
X xxxxxx xx uveden alternativní xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx pro xxxxxxx, xxx xxxxxxx k xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx anorganických xxxxxxx.
X když xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, že xx xxxxxx xX xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, např. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hydroxidy, xx xxxxxx přítomnost x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
xX-xxxx s xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 10% xxxxx roztok xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, a xxxxxxxxx se. Xxxxx xx pH. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx přítomen xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx varných kamínků, xxxxxxx xx xxxxx xx vakuového exsikátoru x evakuuje xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (asi xxx hodiny).
Přidá xx 100 ml xxxx, xxxxxx x kádince xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx a titruje xx 0,1 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx zaznamenává změna xX (5.1.2.2).
Xx xxxxxxxx křivce xx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx první xxxxxxxx xxx xxxx při xxxxxxx xX xxxxx xxx 7, xxxx xx xxxxxx přítomen xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx titrační xxxxxx dva xxxx xxxx xxxxxxxxxx bodů, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx x xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx k dosažení xxxxxxx xxxxxxxxxx bodu.
Je-li X objem xxxxxxxxxx xxxxxxx x xx x M xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx, vypočte xx xxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx x % (m/m) pomocí xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
% = 0,4 ___
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
Xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx křivka xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx stanovení xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xx 150 xx xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxx zápach xxxxxx (xxx tři xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx disperguje x xxxxxxx se 0,1 xxx/x odměrným roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), přičemž xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.2.2.2).
Jako x xxxx 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xX 9.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,25 %.
Níže popsaná xxxxxx xx xxxxxx xx kvantitativnímu a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx péči x vlasy. Lze xx xxxxxx u xxxxxxxxxx vodných nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx a/nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) volné xxxxxxxx xx'xxxxxxx xx xxxxxx.
Xx odstranění xxxxx přítomných xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx aktivních xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx p-toluidinu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx alkalické šťavelany xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx x roztok xx zfiltruje. Xxxxxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x 4,50179 x 100
xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x % = __________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x 1000
xxx
X = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,
X = xxxxxxx vzorku x x (6.1),
4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx šťavelovou.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,15 %.
Kyselina xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx vápenatý x xxxxxxxx v kyselině xxxxxx. Xx xxxxxxx xx přidá xxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který se xxxxxxx za vzniku xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx zákal) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx používá pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 % xxxx xxxxx. X současné xxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx chloroformu v xxxxxxxxxxxx prostředcích.
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx hmotnost výrobku.
Xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, ke xxxxx xx přidá xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx. Po xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx xxxx analyzuje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší
5 xx dimethylformamidu (4.4) xx pipetuje xx odměrné xxxxx xx 50 ml, xxxxx xx asi 300 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X xx), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxx 5 xx xxxxxxx vnitřního standardu (4.6) se xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 ml x xxxxx xx xxx 300 xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (M1 xx). Doplní xx xx xxxxx dimethylformamidem x promíchá.
xxxxx: 150 xx
xxxxxxx xxxxxx: 4 xx
xxxxxx xxxxxx: 6 xx
Nosný xxxx: xxxxx, průtok 65 xx/xxx. Pomocný xxxx: xxxxx, vzduch xxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx kyslíku xxx pěti- až xxxxxxxxxxxxxx průtoku vodíku.
xxxxxxx 210 °C
detektor 210 °X
xxxxxx 175 °X
xxx 100 xx xx xxxxxx.
Xxxxxx x analýze xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx tuby. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x odebere xx xxxxxxxx xxxxxx.
Poznámka: Občas xxxxx k tornu, xx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx dosáhnout xxxxxxxx 1 xx 2 xxxxx chloridu xxxxxxx ke xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx.
xxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xxx.,
xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 xxx.,
xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 6 xxx.,
xxxxxxxxxxxxxxxx > 15 min.
Xxx xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxx podle xxxx 4.7. Postup xx opakuje. Faktor xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx každý xxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . Mi Xx . 1/10 X
xx = _______ = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Ms . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . X1
xxx
xx = xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = plocha xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = množství xxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=X1),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x mg xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=1/10X).
Xxxxxxx se xxxxxx x naměřených xxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx -Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; As . X
%X = __________ . 100 % = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . MSX . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; fs . Xx . X0 .100
xxx
%X = xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.4),
XXX = hmotnost xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 v xx (= 1000.X0),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx podle xxxx 6.3.2 (=1/10X).
Xxxxxxx xx průměr zjištěných xxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx na 0,1 %.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3 % (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.
Metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích ve xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4-hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx kombinace xxxxxx solí.
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) zinečnatý x xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx xx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) zinečnatý. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx, doplní se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x promíchá.
15,4 x xxxxxx amonného (4.3) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxx baňce xx 1000 ml se xxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx.
5 g 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxxx xx 12 xx ledové xxxxxxxx xxxxxx, převede xx xxxxxxxxxxxx vodou xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X1 - X0) x 17,12
% xxxxx = _______________
X
xxx
X = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 v x,
X0 = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) x x,
X1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx (6.7) x x.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.
Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. x aerosolech x v pleťových xxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx výrobku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx sníženého xxxxx, xxxxxxxx se xx xxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
X xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové x aerosolech lze xxxxxx zbytku xxxxxxxxx xxxx, xx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx rozpouštědla x xxxxx xxxxx, xxxxx xx za normálního xxxxx odpaří.
Xxxxxxxx se xxxxx 10 minut xxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxxxx 2,0 xx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx 10 minut xx xxxxx xxxxx xxx 50 °X. Xxxxxxxxx xx celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (x).
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého xx xxxxxx nebo xxxxxx (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xx xxxxxx:
(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého
(x -x) x X1 x 0,00514 x 100
= __________________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x V2
kde
a = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (8.7) x mililitrech,
b = celkové xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (8.9),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku nebo xxxxxx (8.1) v xx,
X1 = objem xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx (8.2) v xxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxx analýze xxxxxxxx musí být xxxxxxxx stanovení v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx xx původní xxxxxxx. Za xxxxx xxxxxx viz xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,5 %.
Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., o xxxxxxxxxxxx požadavcích xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx žádosti o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x požadavcích xx vzdělání x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx osob (x xxxxxxxxxxxx prostředcích) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx lotionech x x deodorantech 6 % (x/x). Xx xxxxxxx, xx vedle xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx stanoven x obsah xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx výrobku x xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx zinku (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) však xxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx také xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx.
Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx je xxxxx xxxxx za xxxxxxxxxxxxx jiných xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxx. Z xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx jiná přítomná xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxx do dvou xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, bromičnany a xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXODISÍRANŮ, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x peroxodisíran xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx vodíku - xxx ohledu na xx, zda xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx - xx identifikují pomocí xxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx.
Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx xx připraví xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x xxxxxxxxxx xx 100 ml xxxx. 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxx provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
Xxxxxx xx 1 x a 5 x xxxxxx x xxxxxxxx se v 50 xx xxxx, x xxxx případech xx xxxxxx xxxxx xx 100 ml x promíchají xx. Xxx suspenze xx xxxxxxxxxxx přes skládaný xxxxx (3.4) x x každého x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 µx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddíle 5.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (2.2) x X (2.3) xx xxxxxx xx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, aby xx provedla xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se sytí xxxxxx rozpouštědla alespoň 24 hodin.
|
Xxxxxxx xxxx A (2.2) |
Xxxxxxx xxxx B (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxx xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXXXXX
Peroxid xxxxxxx xx identifikuje xx xxxxxxx tvorby xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (A.4.2) a xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:
- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A) xxxxxxxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxx (X.4.1), čímž xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx níže (X.5),
- xx xxxxxxxx, xx xxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx rozpuštění taveniny (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx barnatého.
C. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2X+ +21- → X2 + 2X2X
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx pomalu, xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx jod xx xxxxxxx titračně thiosíranem xxxxxx x je xxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx.
Xxxxx peroxidu xxxxxx změřený níže xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Obsah xxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
(X - X0) x 1,7008 x 250 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X - V0) x 4,252
% xxxxxxxx xxxxxx = ___________________________ = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xx kterém:
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) v x,
X0 = xxxxxxxx 0,2 mol/l roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3) v xxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 6 % (x/x) peroxidu xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x semikvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx na xxxxx xx xxxxx krému xxxx kapaliny:
|
Látky |
Symbol |
|
Fenylendiaminy |
|
|
o-fenylendiamin |
(OPD) |
|
m-fenylendiamin |
(MPD) |
|
p-fenylendiamin |
(PPD) |
|
Methylfenylendiaminy |
|
|
4-methyl-1,2-fenylendiamin (toluen-3,4-diamin) |
(OTD) |
|
4-methyl-1,3-fenylendiamin (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
2,4-xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
|
x-xxxxxx |
(x-X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,2,3-xxxxx |
(X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,3-xxxx |
(X) |
Oxidační xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx krému xxxx xxxxxxxx xxx xX 10 96% xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx- nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
X semikvantitativnímu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx čtyř xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx vyvíjenými xxxxxxxx x za xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx stabilní xxxx), jako xxxx. x xxxxxxx 2 XX - Xxxxxxxxx,
-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx stabilní xxxx), xxxx např. x činidle NNCD - xxxxxxxxxx x. 74&xxxx;150 XXXXX,
xxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx použití". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx musí xxx standardní xxxxxxxxxx xxx' xx formě xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xx), nebo xxxx xxxxx báze.
Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (m/V) standardů xxxxxxxxx x xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx.
Xxxxx xx 5 xx 96% xxxxxxxx (3.3) x 250 xx kyseliny askorbové (3.5).
Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx hodnotu xX 10 (zjišťuje xx indikátorovým xxxxxxxx).
Xxxxxx xx na 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx x xxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může po xxxxxxx askorbové kyseliny x xxxxxxx amoniaku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx postupem xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (X/X) 24 objemových jednotek
Kyselina xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx fáze xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 5% (x/X) xxxxx xxxxxx zvoleného xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx rozpustí xx 100 xx 10% xxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).
3.23.3 2, S-dimethylfenol - xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Rozpustí xx 1 g xxxxxxxxxxxxxx (3.17) ve 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx železitého (3.18) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx těmito xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx samostatně, xxxxxxx roztokem 1, xxxx xxxxxxxx 2.
25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx x 5% (x/X) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxx.
Xxxxx 2 xx 3 cm krému xxxxxxxxxxx z xxxx xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 mg xxxxxxxx askorbové xx 3 x xxxxx xxxx 3 g xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), xx xX xxxxxxx xxxxxxx 10. Xxxxxx se xx 10 xx 96% ethanolem (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx xxx atmosférou xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx xx supernatant.
Xxx atmosférou dusíku (3.8) se xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx po 1 µx xxxxx shora xxxxxxx referenční xxxxx x devíti bodech xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 cm xx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx nanášejí x xxxxx uspořádání:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
R |
P |
H |
PPD |
DAP |
PTD |
OPD |
OTD |
MPD |
|
MTD |
α-N |
Dále xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
Deska xx uchovává xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatogramu.
Xxxxx xx vloží xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx rozpouštědel (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx při laboratorní xxxxxxx (20 xx 25 °X) ve xxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx x xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) při xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem xxxxxxxx x bodě 3.23.
Porovnají xx xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X tabulce 1 xxxx uvedeny příklady xxxxxx Xx x xxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx skvrn xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx látek.
Při nadměrně xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx více xxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku xx extrakt vzorku xxxxx x měření xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Hodnoty Xx a xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxxxx
|
Xxxxxxxx (3.20)
|
Xxxxxxx xxxx
|
Xxxxxxx xxxx
|
||||||
|
Xxxxxxx Xx
|
Xxxxxxxx barvy
|
|||||||
|
(3.22.1)
|
(3.22.2)
|
(3.22.3)
|
(3.22.4)
|
Diazo (3.23.1)
|
Xxxxxxx (3.23.2)
|
Xxxxxxxx- xxxxx (3.23.3)
|
XxXX3 (3.23.4)
|
|
|
XXX
|
0,62
|
0,60
|
0,30
|
0,57
|
xxxxxx xxxxx
|
-
|
-
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,40
|
0,60
|
0,47
|
0,48
|
xxxxxxx hnědá (*)
|
xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,20
|
0,50
|
0,30
|
0,48
|
xxxxx
|
xxxxx xxxxxxx (*)
|
xxxxxxx
|
xxxx
|
|
XXX
|
0,60
|
0,60
|
0,53
|
0,60
|
xxxxx (*)
|
světle xxxxxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
xxxxxx hnědá
|
|
MTD
|
0,40
|
0,67
|
0,45
|
0,60
|
červenavě hnědá (*)
|
xxxxx
|
xxxxx
|
xxxxx
|
|
XXX
|
0,33
|
0,65
|
0,37
|
0,70
|
xxxxx
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx (*)
|
xxxx
|
|
XXX
|
0,07
|
-
|
0
|
0,05
|
xxxxx (*)
|
oranžová
|
fialová
|
hnědá
|
|
H
|
0,50
|
0,35
|
0,80
|
0,20
|
-
|
oranžová
|
fialová
|
černá (*)
|
|
α-X
|
0,90
|
0,80
|
0,90
|
0,75
|
xxxxxxxx xxxxx
|
-
|
xxxxxxx (*)
|
černá
|
|
P
|
0,37
|
-
|
0,67
|
0,05
|
hnědá
|
velmi xxxxxx fialová
|
velmi xxxxxx xxxxx
|
xxxxx (*)
|
|
R
|
0,50
|
0,37
|
0,80
|
0,17
|
oranžová (*)
|
xxxxxx xxxxxxx
|
xxxxx světle hnědá
|
světle xxxxx
|
Xxxxxxxx
1. XXX xx xxxxxxx xxxxx slabě; xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx odlišil xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx nejlépe vyvolané xxxxx.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx činidel.
Xxxxxxxx xx 0,5% (x/X) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 3.21.
Do xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx nádobka, xxxxxxx xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx jodu x xxxxxx xx xxxxxx odpovídajícím víkem.
Vyvíjí xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, ponechá-li se xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxx xxxx xx dobu xxx hodiny.
Xxxxxxx XX
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx chromatografii x xxxxxxxx xxxxxx xxxx
|
Xxxxxxxxx |
Xxxxx xx vyvíjení xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx hnědá |
|
PTD |
žlutavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
PAP |
fialově xxxxx |
|
2-XXXX |
xxxxx |
|
4-XXXX |
xxxxxxxx |
Xxxxxxx 6
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx dusitanů v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Naváží se 2,0 x Xxxxxxx® x převede xx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx zředěné kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxx nevyčeří. Xxxxxx xx uchovává x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
- 2 xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
Xx-xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx žluté. Xx-xx xxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx k xxxx xxxxxxx xxxxx xx xx 1 xxxx 2 xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, která xxxxxx před změnou xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxxxx xxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích.
Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxxx touto xxxxxxx, xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx reakce přítomných xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx měří xxx 538 xx.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
106 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6.3X2X xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx vodou na 1000 ml.
219,5 x xxxxxx zinečnatého Zn(CH3COO)2.2H2O x 30 ml xxxxxx kyseliny xxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xxxxx xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx sodného:
0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx x destilované xxxx v odměrné xxxxx xx 1000 xx x doplní xx vodou po xxxxx. 10,0 xx xxxxxx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx zředí xx 500 xx; 1 xx výsledného xxxxxxx = 10 µx XxXX2.
2,0 g xxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx vody. Xx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 1000 xx.
Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxx použití. Xxxxxxxx xx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxxx X-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxx x zředí xx xxxxx xx 100 mI.
Obsah xxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1
%XxXX2 = ____ x m1 x 10-6 x ____ = _________,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V x x x 40
kde:
m = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxx analýzu x g (6.1),
x1 = xxxxx dusitanu xxxxxxx v µg xxxxxxxx podle xxxx 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.5).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
X xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x šamponech x vlasových xxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
Xxxxxxxxxx a 3,5-xxxxxxxxxxxxxxx (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), přidávaný xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, se xx vzorku xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx. Xxx sloučeniny xx izolují xxxxxxxxxxx xxxxxx skvrn x xxxxx xxxxxx xxxxx x extrakcí xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, podrobí xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx chromatografií.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxxxxx
Xxx deaktivace xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx adsorpce xx xxxxxxxxxx.
Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx nebo xxxxx než 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x2 - x1)
X = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; w1 + w2
kde:
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx x xxx.,
x1 x x2 = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x' = rychlost xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.
Xxxxxxxxxxx kolona a xxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx:
Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx ocel
Délka 200 xx
Xxxxxxx průměr: ≈3 xx
Xxxxx: 10% XX-17 xx Chromosorbu WAW, 100 xx 120 xxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor
Teplotní xxxxx:
Xxxxxx: 185 °C (xxxxxxxxxxx)
Xxxxxxxx: 250 xX
Xxxxxxx: 250 xX
Xxxxx plyn: xxxxx
Xxxxxx: 45 xx/xxx
Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx výrobce.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), xx dána xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4 &xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx
xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxxxx xxxxx
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x x (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) pro roztok xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx xxxxxx píku (6.2.2) xxx xxxx xxxxxxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.
X xxxxxx xx popsána xxxxxxx methanolu xx xxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx je xxxxx stanovit xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.
Xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx této metody, xx vyjadřuje v xxxxxxxxxxxx procentech methanolu xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.
Stanovení xx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty p. x. xxxx xxxxx
x tepelně xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxx aerosolové xxxxxx,
x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx xxx jiné xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
x (pouze xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx obrázek 5, xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx v laboratoři").
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'r2 - x'x1
X = 2 ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 a x2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx v xxx.,
x1 x x2 = xxxxx xxxx x polovině výšky xxxx x xx,
x' = rychlost posuvu xxxxxx x mm/min.
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx ocel
Délka: 3,5 xxxxx
Xxxxxx: 3 xx
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx: 150 xX
Xxxxx xxxx: xxxxxx
Xxxx: 2,5 bar
Průtok: 45 xx/xxx
Xxxxxxxx režim:
Nástřik: 150 °X
Xxxxxxxx: 150 °C
Kolona: 65 °X
Xxxxxx xxxxxx xxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' x2 - d' x1
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + x2
x1 x x2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx v min.
w1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx záznamu x xx/xxx.
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx: 2 xxxxx
Xxxxxx: 3 mm
Citlivost elektrometru: 8 x 10-10 X
Xxxxx:
Xxxxx plyn: xxxxx
Xxxx: 2,1 bar
Průtok: 40 xx/xxx
Xxxxxxx plyn: xxxxx
Xxxx: 1,5 xxx
Xxxxxx: 20 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X
Xxxxxxxx: 230 °X
Xxxxxx: 120 až 130 °X
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 (xx) |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 až 3 µl za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
Pro xxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxXxxxxxxx) nebo (methanol/propan-2-ol). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx
xx xxx x: xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu x %
xx xxx y: xxxxx xxxxx piků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (µx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 (ml) |
|
Přibližně 5,0 % |
100 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 (ml) |
|
Přibližně 10,0 % |
200 |
2 |
100 (xx) |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx nastřikují 2 xx 3 µx xx podmínek xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
Xxx každou směs xx vypočtou xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx vynesením
na xxx x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu v %
xx osu y: xxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (methanol/propan-2-ol).
Xxx xxxxxxx obsahující xxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení x dva xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx tom, xxx jsou či xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx ze xxx xxxxx:
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx x případě, je-li xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x konzervanty, xxxxx nejsou xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) se při xxxxxxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx xxxxx, což xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx formě). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (vázaný nebo x xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx stanovený touto xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních procentech.
Xxxxx a vázaný xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx přítomnosti Schiffova xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. nebo xxxxx x použije xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
Do xxxxxxx xx naváží 100 xx fuchsinu (3.2.1) x xxxxxxxx se x 75 xx xxxx x xxxxxxx 80 °C. Xx xxxxxxxxx xx přidá 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx heptahydrátu (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx doplní xx 100 xx.
Xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx.
Obsah xx xxxxxxxx x nechá xxxx 5 xxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx tvorby 3,5-diacetyl-1,4-dihydrolutidinu. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx-1-xxxx x absorbance xxxxxxxx se xxxx xxx 410 xx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx:
- 150 x xxxxxx amonného (4.2.1),
- 2 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx xxxxxxxx octové (4.2.2).
Xxxxxx xx xx 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx xxx 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
5 x roztoku xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx na 1000 ml.
Koncentrace xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx se 10,00 xx; xxxxx se 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu sodného (4.2.7).
Xxxxx xx xxxx 5 xxxxx.
Xxxxxxx xx 11,00 xx XXx (4.2.5) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.2.8).
Xxxxxxxx 1 ml 0,05 xxx/x xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.2.10) odpovídá 1,5 xx formaldehydu.
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx nejprve x xxxxxx 1/20 a xxxx v xxxxxx 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx 1 µx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml xx x xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x g) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu xxx 150 µx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxx a xxxxxxx se (xxxxxx X). (Xx nutno xxxxxx, zda xx xxxxxxx xX xxx 6; v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx kyseliny chlorovodíkové (4.2.6).)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx
- 10,00 xx xxxxxxx X,
- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
Xxxxx xxxxxx xxxx základního xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx
- 10,00 xx xxxxxxx X,
- 5,00 xx xxxxxxx (4.2.13),
- demineralizovaná xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- demineralizovaná xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
Xxxxxxxx: Všechny xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx 25 xxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx 60 °C.
- 5,00 xx zředěného xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx xxxx 4.2.15,
- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na celkový xxxxx 30 ml.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (m/m) = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 103 . x
xxx
x = je xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,005% xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx.
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu x xxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Ministerstva zdravotnictví č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x neuvedení xxxxxxxxxxx na obalu xxxxxxxxxxxx prostředku x x požadavcích xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kosmetického prostředku xxx zdraví xxxxxxxxx xxxx (x kosmetických xxxxxxxxxxxx), xx.
x) 0,05 % xx 0,2 % xx xxxxxxx, x xxxxx není xxxxx formaldehydu xxxxxx xx xxxxxxx,
x) xxxx xxx 0,2 % xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx bez xxxx,
xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Vodný xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (5.2.5), 0,006 xxx/x, xxxxxxxx xx pH 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx
- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx xxxxxxxx octové (5.2.3),
- 5 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).
Xxxxx se xxxxxx xx rysku xxxxx (5.2.1).
Xxxxxx xx xxxxxxxx ve xxx.
Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx dny xxx 25 °C.
Barva xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.
10 g roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx stanoví xxxxx:
Xxxxxxx se 5,00 xx; přidá xx 25,00 ml odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (5.2.10).
Xxxxx se stát 5 xxxxx.
Xxxxxxx xx 11,00 ml XXx (5.2.11) x přebytek xxxx se titruje xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx se použije xxxxxx xxxxxx (5.2.13).
Spotřeba 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxx formaldehydu xx xxxxx x xxxxxx 1/100 xxxxxxx xxxx (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 37 µg xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baňka,
+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,
+ xxx xxxxxx Xxxxxxx x minimálně 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,
+ xxxxxxx z xxxxxxxx xxxxx (sloužící xxxx xxxxxxx tepla) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 400 mm,
+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 mm, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, délka 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxx xxxxxxx 1),
+ xxxxx xxx xx xxxxx T xxx mrtvého xxxxxx (Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx),
+ xxx spojky xxx xxxxxxx xxxxxx,
xxxx: xxxxx xxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxx XXXX 520 xxxx xxxxxxxxxxxx x reaktorem o xxxxxx 1 xx.
- Xxxxxxxx Xxxxxxxx XX 18 (typ XX xxxxx X 25.46&xxxx;1805), (5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx XxXxxx, Xxxxxx ODS
(5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- nebo Xxxxx XXX, xxxxxxxxxx ODS 2
(5 µm, délka 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm).
Xxxxxxxx X1 xxxxxxxx XX 18 (xxx Xx G 6301&xxxx;1805)
(5 µx, xxxxx 10 xx) xxxx xxxxxxxxxxxx.
Spoje za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xx nejkratší. X tomto xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx oceli xxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx; teplota xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx je konstantní.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx formaldehydových xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku formaldehydu (5.2.19) xxxxxxx fází (5.2.16):
- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20,00 xx (asi 185 µx/100 xx)
- 2,00 xx roztoku (5.2.19) xx zředí xx 20,00 ml (asi 370 µx/100 ml)
- 5,00 xx roztoku (5.2.19) xx xxxxx xx 25,00 ml (xxx 740 µx/100 xx)
- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 925 µx/100 xx).
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx ponechají xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx teplotě x musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx koncentrace xx 1,00 xx 15,00 µx/xx.
Xx odměrné xxxxx na 100 xx x xxxxxxxx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx zkušební xxxxxx (x gramů) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu 100 µx formaldehydu. Přidá xx přesně 20,00 xx dichlormethanu (5.2.8) x 20,00 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.12). Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx míchadla (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Fáze xx oddělí odstředěním (2 xxxxxx xxx 3000 x). Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx xx 5 xx xxxx (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx protéci 4 xx vodné xxxx xxxxxxxx, první xxx xxxxxxxxx se odstraní x následující xxxxx xx xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxxx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx vzorek (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtr (5.3.6) a xxxxxxxxx, xxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2.1. Všechny xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx přípravě.
- Průtok xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,
- Xxxxxx činidla: 0,5 ml/min,
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,
- Objem xxxxxxxx: 10 µx,
- Eluční xxxxxxx: x xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xx ledové xxxxx x xxxxx xx xx ustálení xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),
- Xxxxxxx xxxxxx za xxxxxxx: 100 °C,
- Xxxxxxx: xxx 420 mn.
Poznámka: Xxxx chromatografický xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx je nutno xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxx do xxxx xxx, musí xx tomto proplachu xxxxxxxxxx ještě xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Před xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxx se xxxxxxxxx rekrystalizaci.
Emulze: (5.4.2.1):
Xxxxx xxxxxxxxxxxx v % (m/m):
C . 10-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10-4
____________ = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x
Xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx: X xxxxx xxxxxxx xxxxx vzorec:
C . 10-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10-4
___________ = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x x (5.4.2.1),
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x µx/100 xx xxxxxxxx x kalibrační křivky (5.4.1).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,05 % (m/m) formaldehydu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.
Pro xxxxxxx obsahující asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,005 %.
Xxxxxxx 1
XXXXXX XXX XXXXXXXXX "FRANCOUZSKÉHO PLETIVA"
- Xxxxxxx navíjecí xxxxx:
xxxxxx xxxxxx 5 xx x xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx opatří xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx 7 x 8). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxx 1,8 xx x xxxx xxx xx vzdálenosti 0,5 xx od xxxxxxxxxx xxxxxx;
- jedna xxxxx xxxxxxx xxxxx (háček) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;
- 5 m xxxxxxxxx kapiláry x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.
Xxxx xxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx" xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx protažena xxxxxxxxx otvorem od xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxx, což xxxxxx protáhnout xxxxxxx xxxxx pletení); xxxx xx kapilára xxxxx xxxxx čtyř xxxxxxx, xxx je xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 9.
Horní x xxxxx část xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxx; při xxxxxxxxx je třeba xxxx xx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx kolem xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx "xxxx":
- xxxxxx xxxx kapiláry xx xxxxxx xxxxxxxx přes xxxxx část xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Xxxx xx xxxxxxxx opakuje x xxxxxxx xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 m nebo xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxx ponechat xxx 10 cm kapiláry x uzavření xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx a xxxxx xx utáhne xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx pletivo xxx xxxxxxxx za xxxxxxx xx komerčně xxxxxxxx (Xxxxxxx).
Xxxxxxx 7 - Schématické xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx 8
Xxxxxxx 9 - Xxxxx xxxx
Xxxxxxx 10 - Druhá xxxx
"Xxxx" se vytvoří xxx, xx xx xxxxxx xxxxxxxx (znázorněná xxxxx xxxxx) xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx)
Xxxxxxx 11
Příloha 2
1 = čerpadlo xxx HPLC
2 = xxxxxxxxxxxx xxxxxx
3 = xxxxxx x předkolonou
4 = xxxxxxxx pro xxxxxxx
5 = xxx xx xxxxx X xxx mrtvého objemu
5' = xxx xx xxxxx X (Xxxxxx)
6 - 6' = xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx
7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"
7' = xxxxxxx
8 = xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxx
9 = xxxxx xxxxxx
10 = xxxxxxx
11 = xxxxxxx tepla x xxxxxxxx trubky
11' = xxxxxxx xxxxx
12 = xxxxxxxx xxx viditelnou x XX xxxxxx
13 = modul xx xxxxxxx XXXX 520
1.
2
X xxxx metodě je xxxxxxx kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx tato xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech.
Xxxx xxxxxx xxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 nebo 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx x analytické xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx fáze xx připravena x Xxxxxxxxxx X 18 xx xxxxxxxxxxx. Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x2 - x1)
X = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx dvou píků (x xxx.),
X1 a X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx (v xx),
x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x xx/xxx.).
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx kolony: |
nerezová xxxx |
xxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 mm |
|
Náplň: |
||
|
chromosorb: |
WAW |
WAW-DMCS-HP |
|
zrnitost: |
100 až 120 xxxx |
60 až 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, |
Hallcomid M 18, |
|
10% |
20% |
Xxxxxxxx podmínky xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx přístroji. X xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °C |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °C |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 xx/xxx |
60 ml/min |
|
vstupní xxxx: |
2,5 xxx |
2,0 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 µx |
15 µl |
Xx Erlenmeyerovy baňky xx zátkou xx xxxxxx naváží xxxx:
Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (x/x),
1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (m/m),
Chloroform (4.1),35% (x/x).
Označí-li xx xxxxx látka jako "x", xxx xx
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = její xxxxxx xxxx.
Xxxxxx-xx xx druhá xxxxx jako "a", xxx je
ka = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti (=1),
Xx = její xxxxxxxx ve směsi,
Aa = její plocha xxxx,
xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx
xx = ________
Xx x Ap
Byly xxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):
Xxxxxxxxxxxxx: x1 = 0,78 ± 0,03
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: x2 = 1,00 = 0,03
Xxxxxx-xx xx:
xx = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = hmotnost xxxxxx x xxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x X1 x k1 x 100
% (x/x) XX2Xx2 = ___________________
Xx x Xx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x X2 x x2 x 100
% (x/x) CH3CCl3 = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Aa x Xx
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 25 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2,5 %.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx xxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)-sulfátu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
Xx kvalitativnímu xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provede xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx reakcí x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 nm.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx
Xxxxxx X
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx naváží 7 x xxxxxx mědnatého xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx 35 x vinanu xxxxxxxxxx-xxxxxxx (4.6). Rozpustí xx x 50 xx xxxx. Xxxxx se 20 xx hydroxidu xxxxxxx (4.4). Doplní xx xx xxxxx xxxxx x promíchá. Xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx roztoku A x 10 xx xxxxxxx X. Xxxxxx xx po xxxxx x xxxxxxxx.
I : Xxxxx-1-xx (4.11)/kyselina xxxxxx (4.12)/voda (80:20:20, X/X/X).
XX : Chloroform (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, V/V).
Xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx xx naváží 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx po rysku.
Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx o tloušťce 0,25 mm (xxxx. Xxxxx Kieselgel 60 xxxx ekvivalentní). Xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx 10 ml xxxxxxx (4.21) a xxxxx xx při 80 °C.
Xx xxxxxx xxxxxxxx xx náplň xxxxxx xxxxxx. Jakmile xx xxxx vzorek převede xx xxxxxx, eluuje xx kyselinou chlorovodíkovou (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx 10 ml xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (xxxxx xx xx nutné, xxxxx xxxx probíhat xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx je xxxxx zajistit, xxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx podrobí xxxxxxx xxxxxxx popsanému x bodě 6.2.2.4.
Xx čtyř xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), z xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx popsáno v xxxx 6.2.1.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a
Obsah xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7) v xx,
x = hmotnost (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x
Xxxxx chinolin-8-olu (x % (m/m)) = ____ x 100
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx chinolin-8-olu odečtené x kalibrační křivky (7) x xx,
x = xxxxxxxx (v xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.
X této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx amoniaku.
Xx xxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxxxx prostředku xxxxxxxxx xxxxxx roztokem xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx barnatého. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx odfiltruje xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx x vodní xxxxx x některých xxxxxxxx xxxx, jako xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx a soli xxxxxxxx kyselin, x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx oddestiluje x xxxxx xxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx jinou xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx
Xxxxxx-xx xx
X1 = objem xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (x xX),
X1 = skutečná koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6),
X2 = skutečná xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
x = xxxxxxxx odebraného zkušebního xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 M2 - V1 X1) x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 X2 - X1 X1) x 4250
% amoniaku (x/x) = ______________________ = ____________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxx-xx se
V2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (x xX),
X2 = xxxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (v xx),
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X2 x X2 x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4250 X2 X2
xxxxxxx % (x/x) = __________________ = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 6 % (m/m) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,6 %.
Xxxx xxxxxx je vhodná xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx obsahu xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxx nitromethanu xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, vztažených xx celkový obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx reakce. Nitromethan xx kvantitativně xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií po xxxxxxx vnitřního standardu.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xx vodě xx xxxxxxxx 0,1 g 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xx 100 xx.
X 1 ml vzorku xx xxxxx 10 xx xxxxxxx 4.1.1 x 1 xx xxxxxxx 4.1.2. Fialové xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Baňka x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx 25 ml 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx hmotnostní xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx se obdobně xxxx referenční xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx baňky na 25 ml.
Xx vytárované xxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5.4 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři", xx xxxxx asi 5 ml jednoho x roztoků vnitřních xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx xx 10xx xxxx 20ml xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx ke xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx". Znovu xx xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Stejným postupem xx xx xxxx xxxxx převede xxx 50 x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Dobře xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx asi 500 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.4) a xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), nebo 210 xx 2,4-dimethylheptanu (5.1.2). Xxxxxx se xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Dobře xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 20 xx. Doplní xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Nastřikuje xx xxx 10 µl xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.
Skládá xx ze xxxx xxxxx; první xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx kombinovaná xxxxxx xxxx zaručit xxxxxxxxx "R" rovné xxxx xxxxx xxx 1,5, kde:
x' (x2 - x1)
X = 2 _________
X1 + X2
xxx
x1 x r2 = xxxxxxxx časy dvou xxxx v xxx.,
X1 x W2 = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky xxxx (x xx),
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20% xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: nerezová xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20% XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 mesh).
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 x 10-10 X.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx následující xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °C
Detektor: 150 °X
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, v xxxxxxxxxx xx použitých xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
Nosný xxxx: dusík.
Tlak: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx xxx detektor: podle xxxxxxxxxxx výrobce xxxxxxxxx.
Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "n",
přičemž
kn = xxxx koeficient xxxxxxxxx,
x'x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-dimethylheptan, xxxx "c",
přičemž
m'c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x g),
S'c = plocha jeho xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'n X'x
xx = ____ x _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
(xx xx xxxxxx přístroje).
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, jako "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x g),
Sc = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx převedeného xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x x),
xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxx xx vzorku xx
&xxxx; xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx
___ x _________ x 100
&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Sc
Xxx xxxxxxx obsahující asi 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx k xxxxxx xxxxxxxx, x rovnání xxxxx a x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx ve hmotnostních xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx reakcí, xxxx pomocí chromatografie xx tenké xxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Pokud xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx zbarvení, xx xxxxxxxx thioglykolová pravděpodobně xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx několik xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx zápachu, x xx papírku x xxxxxxx olovnatým (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 xxx.
Postupuje xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Obsah xx xxxxxxx x xxxx. Xxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx jeho xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx redukovat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ionty.
Xxxx-xx uvedeno xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Rozpustí xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).
100 xx xxxxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě
Vzorek xx xxxxxxx několika xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (4.2.1.8) xx pH 1 a x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. V xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxx xx xxxxxx 1 µl roztoku xxxxxx (4.2.3.1) a 1 µl xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx vysuší x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx se xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx dusíkem, xxx xxxxxxx k xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 nebo 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx činidlem (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (4.2.1.17.4) xxxx úspěšná xxx xxxxx, nepřekročí-li xxxx xxxxxx desky 30 xxxxx.
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx. Průměrné hodnoty Xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxx. Xxxxxx xx:
- xxxxxx xxxxxxxx tenké xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Xx získaných xx xxxxxxxxxxxx vrstvě
|
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-merkaptopropionová |
0,40 |
0,95 |
|
2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
(Xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxx nepoužitým xxxxxxxx x xxxxxxx otevřeného xxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.)
Xxxxxxxxx xxxx xxxx začínat xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx skupiny "-XX" jodem v xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxxxxx:
2 XXXX - XX2XX + I2 → (XXXX - XX2 -S)2 + 2 X- + 2 X+
Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx roztok
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 150 xx x uzávěrem, xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx, se xxxxxx naváží 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx xx 5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx neobjeví xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx také indikátor (xxxx. roztok škrobu xxxx tetrachlormethan).
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 92 x n x 100 0,92 x
% (m/m) = ____________ = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x x),
x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxx (5.1.2).
Xx-xx xxxxxxxxx výsledek xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nejméně x 0,1 % xxxxx xxx nejvyšší xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, není xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx nebo je xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odhalilo xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx nezbytné xxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx thioglykolová se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx' xxxxxxxx xx situ xxxx xxxxxx xxxx roztok x diethyletheru, xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx chromatografií plyn/kapalina x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx objemu jeden xxxx.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx plyn, je xxxxx xxxxxxx operace xxxxxxxx x dobře xxxxxxxx xxxxxxxxx, a xx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx tento xxxx xxxx k xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 50 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, xxx obsahoval xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 mg xxxxxxxx thioglykolové. Xxxxxxx xx několika kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.
Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.2.6).
Pomocí xX xxxxxxx xx xxxxx, xxx x x hodnota xX xxx 5. Xxxx xx přidá 5 xx xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx a xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 g. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx tuk (x xxxxxxx krémových xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx hmota xx dně xxxxxxx. Xxxxx se, xx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx netvoří xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx redukčních činidel xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx nepřekračuje 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx přidá 10 xx methanolu (5.2.2.3) x sraženina xx jemně xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx x xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Do xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx
- 2 xx xxxxxxx methyl-oktanoátu (5.2.2.5),
- 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (může xxxxxx xxxx množství nerozpustného xxxxxx xxxxxxxxx látek). Xxxx je roztok "X".
Xx alikvotním xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx ověří, xx xxxxx thiolů xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx získané x xxxx 5.1.
Do methylační xxxxxxxxx (5.2.3.2) obsahující 1 xx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.11) se xxxxxxx 50 µx xxxxxxx "X" x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidinu (5.2.2.8). Xx 15 minutách (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx nadbytek xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx převede do xxxxxxx na 2 xx opatřené vzduchotěsnou xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx. Xxxxxxxxx se xxx vzorky xxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx zátkou se xxxxxxx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 µx xxxxxxx "X". Xxxxxxx xx v xxxxxxxx přes xxx.
Připraví xx xxxxxxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx, obsahující xxx 60 xx xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx xx roztok "X".
Xxxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxxxxx xx provedou xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
Typ: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ionizačního xxxxxxxxx xx 8 x 10-10 X.
Xxxxx xxxx: dusík.
tlak: 2,2 bar,
průtok: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx plyn: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx detektor: xxxxx specifikace výrobce xxxxxxxxx.
Xxxxxxx: 200 °C
Detektor: 200 °X
Xxxxxx: 90 °X.
5 xx/xxx.
3 µx. Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (r2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx časy xxxx píků (x xxx.),
X1 x X2 = šířka xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),
x' = rychlost xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxx, které xx xxxxx xxxxx následující xxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.
Označí-li xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x'x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),
X'x = xxxxxx xxxxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "x",
xxxxxxx
x'x = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
xx = ____ x _____
x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
Xxxxx koeficient xx liší xxxxx xxxxxxxxx přístroje.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jako "x",
xxxxxxx
xx = její xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxxxx píku,
a xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "c",
přičemž
mc = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v mg),
Sc = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xx),
xxxxx % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
&xxxx;xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; kt x Xx
____ x _______ x 100
&xxxx; M Xx
8. XXXXXXXXXXXXXX
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 8 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx ethylacetátem x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx B: Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx B xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx xxxx.
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu se xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
Xxxxxx uhličitanu sodného: 10 g xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) v xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na desce xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx fluoreskujícím xxxxxx x xx Xx přibližně 0,5.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxx a xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xx stanovuje xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx neinterferoval xx xxxxxx látkou obsaženou x xxxxxxxxxxxx výrobku xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
Xxxxxx xx xxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx x xxxxxxxx xx promíchá x 1 xx kyseliny xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx AW (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx vzduchem xx xxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx x xxx xxxxxx xxxx v sušárně x nuceným xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx ethylacetátem (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx se 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).
(Xxxxxxxx k tomu, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx zaznamenáním xxxxxxxx xxxxxxxx výtěžek xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx výtěžky xxxxx, xxxxx být xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx změny, xxxxxxxxx xxxxx rozpouštědla (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.)
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx chladí xx xxxxxxx 0 až 4 °C. Do xxxxxxxx zásobníku diazomethanové xxxxxxxxx se převede 1,2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx středního zásobníku xx xxxxxxx asi 200 xx diazaldu (4.2), přidá se 1 xx xxxxxxxxx (4.5) a 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x nechá xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, z xxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx x xxxxxxx 0 °X x xx středního xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx asi 1 xx vychlazeného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx se xxxxxxxxxx, že xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzniklým xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx zbarvení xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x dalšími 200 xx diazaldu (4.2).
(Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.)
Xxxxxxxxx xx xx 15 xxxxxxxx vyjme x xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, přebytek diazomethanu xx odstraní xxxxxxxxx xxxxxxxx kapek 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x ethylacetátu (4.15), organický roztok xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx xx na xxxxx xxxxxxx (4.8).
1,5 µl xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x aparatura xx 2 hodiny xxxxxx na teplotu 0 xx 4 °X. Xx vnějšího xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 ml xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
X xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodě 6.3. 1,5 µx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx do chromatografu.
Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, kde:
x' (r2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (v xxx.),
X1 a W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x xx),
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).
Xxxx xxxxxx xx ukázaly xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxx ocel.
Délka: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10% XX 17.
Teploty:
kolona: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °X.
Xxxxx xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
Xxxx xxxxxxxxx zvolenému xxxxxxxxx x jeho xxxxxx xx xxxxxxxxxx směsi.
Označí-li xx
x = hexachlorofen,
kh = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x'x =jeho hmotnost xx xxxxx (x x),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx standard,
m's = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),
X'x = plocha jeho xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'h X'x
xx = ______ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A'h
Xxxxxx-xx se
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
x = vybraný standard,
ms =xxxx hmotnost xx xxxxx (v x),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (v x),
xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
xx x kh x Xx x 100
______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x Xx
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,005 %.
X této xxxxxx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) v kosmetických xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-toluensulfonamid xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx vzniklého 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 xx xxxx x 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x vaří xx xxxxx xxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx. Horká xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx vodou do xxxxxxx baňky na 50 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx 5 xxxxx xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx x xxxxxxx způsobem xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx xxxxxxxxxxxx roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
Xxxxxxxxx xx xxxxx hodině xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamidu xx vynesou xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx).
Metodu xx xxxxx ověřit xxxxxx 0,1 nebo 0,2% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), který se xxxxxxx xxxxxxxx postupu xxxx xxxxxx (6).
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx takto
1,33 x a
% (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 60 x x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x µx),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x).
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (m/m) chloraminu-T xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,03 %.
Xxxx metoda xx určena ke xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Je xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Fluor se xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxxxx (TEFS) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x kyselém xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx extrahuje xylenem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xxxxxx xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 ml xxxxxx (4.5).
Xx odměrné xxxxx na 10 xx xx xxxxxxx (5.7) převede 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.8). Zředí se xxxxxxx xx rysku x promíchá. Xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx xxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx všech xxxxxx trvá xxx 20 xxxxx.
Xxxxx: 1,8 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx fáze: xxxxxxxxxx olej DC 200 xxxx ekvivalentní, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx při 100 °X (při xxxxxxx xxxxxxx plynu 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), což xx xxxxxxx xxxxxx noc. Xx každém xxxxxxx xxxx pátém nástřiku xx xxxxxx znovu xxxxxxxxxxxx zahřátím na 100 °C na xxxx 30 minut.
Teplotní xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx. 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 ml dusíku xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx celkového xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (x/x) X) xx xxxx xxxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1
% X = _____ x 100 %
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xx),
x1 = xxxxxxxx X (x xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (6.1.8).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,012 %.
Xxxx xxxxxxxx metodu xxx použít pro xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx organických xxxxxxxx xxxxx používaných jako xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích k xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Organické sloučeniny xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx tetrachlormethanem xx xxxxxxx chromatografie na xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx
2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,
xxxxxxxx ethylrtuti xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo octanu xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx Rf:
|
Rf |
Barva |
|
|
Thiomersal |
0,33 |
Oranžová |
|
Chlorid xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx fenylrtuti |
0,21 |
Oranžová |
|
Rtuťnaté xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xx xxxxxx.
Metoda xx xxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx, že xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuť, x identifikovat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xxxxxxxx xx xxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být čistoty x.x. nebo vyšší
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x mg)
n = xxxxxxxx rtuti odečtené xx xxxxxxxxx (v µx)
Xxxxxxxx rtuti vyjádřené x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% xxxxx = _________
x
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,007 % (m/m) xxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx redukčních xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx sulfidů stanovená xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
X xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx proudem xxxxxx a xxxx xx xxxxxxx ve xxxxx sulfidu kademnatého. Xxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx sulfidů xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx těsnosti: xx xxxxxxxx zkušebních xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx xxxxx miligramů xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx této operace. Xxxxxx mezi množstvím "X" x "Y" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 32 (x1 x1 - x2 x2)
% xxxx = __________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x
xxx:
x1 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (v xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx xxxxxx roztoku,
n2 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx thiosíranu sodného (4.2) (x mililitrech),
x2 = xxxxxxxx tohoto xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 2 % (m/m) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx metoda xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx INN), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x fluorescentního xxxxxxxxxx x důkazem xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
a) dusitan xxxxx: 1 x xx 100 xx 1X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),
x) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 ml 1X xxxxxxxxx draselného.
2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.
Do xxxxxxx baňky s xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,5 g xxxxxxxxxx, xxxxx má být xxxxxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxx xx x 1 xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx filtr Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxx (3.5) se xxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1) x každého xx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.4). Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx okolí.
Deska xx nechá schnout 1 xxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x). Vysuší se x sušárně xxx 60 °C. Objeví xx skvrny oranžové xxxxx. 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát: Xx xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Xx 0,55.
B. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx kvantitativnímu xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4aminobenzoátu rovněž xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx více xxx 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) hmotnosti xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x methanolu x xx vhodné xxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší x musí xxx xxxxxx pro HPLC.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx změněno x xxxxx dosáhnout xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1
X=2 ____________
X1 + W2
kde
R1 a X2 = xxxxxxxx xxxx píků x xxx.,
X1 x W2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx/xxx..
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(µx/xx) |
xx (4.11) |
(µx/xx) |
xx (4.12) |
(µg/ml) |
ml (4.13) |
|
|
(*) |
(*) |
(*) |
||||
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
(*) Tyto hodnoty xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx hmotnostem x 4.11, 4.12 x 4.13.
Xxxxxxxx: Tyto xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) x xx xxxxxx xxxxxxx xx promíchá. Doplní xx elučním xxxxxxxx (4.10) po rysku, xxxxx xx promíchá x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
XX1 = xxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,
x
Xx % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX1 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xx % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX2 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x
x = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxx 4.12 v xx,
x = množství xxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.1.1 x x.
Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx aerosolů.
Obsah xxxxxxxxxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.
Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxx provede plynovou xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx xxxxxx (p xxxxx). Xxxxx se xxxxxxxx x ethanolu (4.3), xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1
X = 2 ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + X2
xxx
X1 x X2 = retenční časy xxxx v min.,
W1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky píků x mm,
d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 xx |
3 mm |
|
Stacionární fáze |
10% Xxxxxxxx 20 X XXX xx |
5% OV 17 na Xxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxx X 80 - 100 mesh |
WAW DMCS 80 - 100 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
- xxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
- xxxxxx |
150 °X |
100 °X |
|
- xxxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 XX) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 ml/min |
Do xxxx xxxxxxxxx baněk na 100 xx xx xxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 ml xxxxxxx 4.4, objem xx xxxxxx po rysku xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po 1 µx každého x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx v bodě 6.2.2 x kalibrační xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx y.
x x 102 x
% xxxxxxxxxxxxx (x/ x) = ________ = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 106&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; p x 104
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx větší xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx zkontrolovat, xxx nedochází x xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx.
Kvalitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě xxxxxxxxxx. Xxxxxxx chininu xx xxxxx fluorescence x kyselém prostředí xxx 360 xx.
Xxx xxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx parami xxxxx a páry xxxxxx vyvolají žlutou xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxxx obsahuje xxx 100 mg chininu, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Baňka se xxxxxx x ponechá xxxxx xxxxxx při xxxxxxxxxxx teplotě x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
Na xxxxx (3.1) xx xxxxxx 1,0 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1). Chromatogram xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
Xxxx xxxxxxx xxxx x následující xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Rf xxxxxxxx chininových xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx ke xxxxxxxxx chininu xx xxxxxxxx přípustné xxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) x šamponech a 0,2 % ve xxxxxxxxx lotionech.
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) prostředku.
Xx vhodném zpracování xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxx provede xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx vhodná xxx XXXX.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxx xxx změněno xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - d'R1
R = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + W2
kde
R1 x X2 = retenční xxxx xxxx x xxx.,
X1 a W2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx x xx,
x' = rychlost xxxxxx xxxxxx x mm/min.
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx ponoří xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).
Xxxxxx: 1,0 ml/min.
Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx filtrovaného roztoku (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
Alespoň xxxxxxx xx nastříkne 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx plocha xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx koncentraci.
Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx, xxx tvoří přímku.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; B
% (x/x) bezvodého xxxxxxx = __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxx
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x µx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx zfiltrovaného xxxxxxx (6.1),
X = hmotnost xxxxxx x x (6.1).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxx chininu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,01 %.
V xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx siřičitanů x hydrogensiřičitanů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pouze xxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx vodnou xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx a xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x uvolněný oxid xxxxxxxx xx identifikuje xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
B. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, stanovený xxxxx metodou, se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx oxid xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxxx kyselina sírová xx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 3,2MV
% (x/x) xxxxx siřičitého = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde
M = molární xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) oxidu xxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.
Xxxxxxxx xx destilaci xxxxx xxxxxxxxxx podle Xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx x xx
Xxxxxxxxx chladič x 10 xxxxxxxxx
V xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx chlorečnanů x xxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích.
A. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Chlorečnany xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx jod.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
|
Xx |
|
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 až 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 až 0,8 |
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Obsah xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Podobné xxxxxxxxx před xxxxxxx xxxxxx xxxxxx přítomnost xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xx centrifugační xxxxxxxx xx xxxxxx xxx 2 x xxxxxx xxxxxx ("x" gramů). Xxxxx xx xxx 15 xx kyseliny xxxxxx (3.1) a xxxxxxxx se promíchá. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx se 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 ot./min. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 ml. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx vždy xx xxxxxxx 15 xx xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx zbytku. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx doplní xx xxxxx kyselinou xxxxxxx (3.1).
Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx zinku (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx baňce xxx xxxxxxx chladičem xxxxx xx xxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Baňka se xxxxxxxxx xxxxx x xxx xx promyje xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.
20 xx roztoku 5.2 xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Stejným xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx roztoku 5.1.
Xxxxxxxx: Obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx bromu xxxx xxxx, které mohou xxxxxxxxx xxx redukci xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxx inflexních xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx je objem xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% m/m) xx vypočte xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20,9(V - X')X
Xxxxx xxxxxxxxxxx (ClO3-) % x/x = ________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde
V = xxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx roztoku 5.2,
V' = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x mililitrech, spotřebovaný xxx titraci 20 xx xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx dusičnanu stříbrného (3.3),
x = hmotnost xxxxxx v g.
Xxx výrobky obsahující xxx 3 xx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,07 %.
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx ihned xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx a identifikuje xx oxidací xxxxxx xx jod.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
roztok xxxxxxxx 28% (m/V)/acetonlbutanol (60/130/30 X/X/X)
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx jodičnanu sodného xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx a stanoví xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: x xxxxxxx x xxxxxxxxx fází X18 a s xxxxxxx plněnou xxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx a xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxxx xx zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx sodného xx 100 xx xxxx.
Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx zátkou xxxx xx odměrné xxxxx se xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx vzorku xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx pomocí XXXX způsobem popsaným x bodě 5.2.
Xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x do xxxxxxxxxx děleného xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx asi 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx přesně. Doplní xx vodou na 50 xx x xxxxxxxx se třepe xxxxxxx. Odstředí xx x zfiltruje přes xxxxxxxxx papír (4.2), xxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxx přes xxx.
Xxxxxxxxxx hmota xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2).
Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xxxxxx: 1 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.3): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 µl.
Měřená xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
Xx odměrných xxxxx xx 50 ml xx odpipetuje 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 xx.
Xx kolony xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx standardu x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx píků xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.
Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (m/m) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
% (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x g,
V = celkový objem xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x ml,
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (5.3).
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.
V xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX3-) xxxxxxxx xx xxxxxx (X-) xxxxxxxxxxx x výsledný xxxxxx xx xxxxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Jestliže xxx s xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx jodičnanu xx xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.
xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx hodnotu 3 xxxx nižší; xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x roztok xx xxxxxxx.
10 µl xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx kolony xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx vzorek podle xxxxxx 5.
A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx na xxxx xxxx.
Kvalitativní stanovení xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx
B. Xxxxxxxxxxxxx stanovení
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, vyjádřeného xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích xxxxxxxx x barvení xxx x obočí.
Stříbro xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx se xxx 0,1 x (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxx. Toto množství xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x promíchá xx.
Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx
Xxxxxxx xxxxxx: ano
Požadavky na xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1, 5748 x x
% (x/x) dusičnanu stříbrného = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 x x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) x g,
c = xxxxxxxxxxx stříbra x roztoku xxxxxx (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,05 %.
A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx lupům.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx oranžového xxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x šamponech proti xxxxx, obsahujících xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a selen xx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx: vzduch-acetylen
Vlnová xxxxx: 196,0 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xxx
Xxxxxxxx paliva: xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx nutná optimalizace xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
Xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,812 x c
% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx selenu x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxx seleničitého xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
X xxxx metodě je xxxxxx xxxxxx extrakce x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx ve xxxxx xxxx nebo xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x X
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx = ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 WBa x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x g,
c = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x µg/ml,
V = celkový xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) v xx,
XXx = objem xxxxxxxx odebraného xxxxx xxxx 5.1.5 v xx.
Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 2 % (xxx) rozpustného xxxxx je xxx xxxx metodu xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,3 %.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxx postup xxxxxxxx x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx xx formě xxxx nebo xxxxxxxx.
Xxxxxxx se extrahuje 0,07X roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rozpustného xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X 5.1.4.
Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx
Xxxxxxx pozadí: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx pokus x tím, xx xx vynechá standardní xxxxxx xxxxxxxx.
Změří xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.1). X kalibrační xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x X
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10WSr x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.1) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx,
X = xxxxxxx xxxxx extraktu (A 5.1.2) x xx,
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1 v xx.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,6 % (x/x) rozpustného barya xx pro tuto xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.
Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
V xxxx xxxxxx je xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 g xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 xx chloroformu (3.2) x xxxxxxxx xx třepe, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx třepe xx xx vzniku xxxxxx xxxx téměř xxxxxx xxxxxxx.
Mez xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Kvantitativní stanovení
X xxxx metodě xx popsáno kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx benzylalkoholu xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x podle xxxxxxx musí xxx xxxxxx pro XXXX.
|
Standardní roztok |
Koncentrace xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu |
||
|
počet xxxxxxxxx xx (4.5) |
µx/xx (*) |
počet xxxxxxxxx ml (4.6) |
µx/xx (*) |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
4,0 |
200 |
2,0 |
80 |
(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x roztoků xxxxxxxxxxxxxx (4.5) a 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), které xxxxxxxx xxxxxx 0,1 % (x/X) benzylalkoholu x xxxxxx 0,1 % (x/X) 4-xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 400 x x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (6.1.1) v x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx (6.1.1) v μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení zirkonia
C. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru
E. Xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx hliníku k xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx atomů hliníku x xxxxxxxx k xxxxxx xxxxx chloru.
A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia
X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Nejsou xxxxxxx metody xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx XxxXx(XX)xXXx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx červenofialové sraženiny xxx reakci x xxxxxxxxxxxx červení X x silně kyselém xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia
Xxxx metoda j x xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx plamenovou xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Plamen: xxxx dusný/acetylen
Vlnová xxxxx: 360,1 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: bohaté; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek.
Podobně se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx zirkonia.
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
Xxxxx zirkonia xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx podle xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% (x/x) zirkonia = ______
40 x m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v g,
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x µx/xx, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) zirkonia xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
Tato metoda xx vhodná pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
Xxxxxx xx extrahuje x xxxxxxxxxx x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku xx xxxxxxx roztok připravený x xxxxx X 5.1.3.
Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx standardní roztok xxxxxxx.
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx vzorku (5.1.1). X xxxxxxxxxx křivky xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
Obsah xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% (x/x) hliníku = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) x g,
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v μx/xx, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 3,5% (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,10 %.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx a xxxxxxxx x neaerosolových antiperspirantech.
Xxxxx xxxxxxxxxxxx iontů x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx potenciometrickou xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx, se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0, 3545 x V
% (x/x) xxxxxx = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x g,
V = xxxxx 0,1 xxx/x roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx pro titraci xx xxxx xxxxxxxxxxx.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10%.
X. Xxxxxxx poměru xxxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxxxx x výpočet xxxxxx obsahu xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxx
Xxxxx Xx:Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (m/m) x 91,22
xxxxx XX:Xx = _________________
Xx%(x/x) x 26,98
Xxxxx (Xx + Xx):Xx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
Xx%(x/x)&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 26,98&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 91,22
xxxxx (Xx + Xx):Xx = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Cl%(m/m)
__________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 35,45
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
- xxxxxxxxxx x xxxx solí xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- dibromhexamidinu x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
Xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx iontových párů xx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxxx xxxxxx x následnou detekcí XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Hexamidin, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x podle potřeby xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC.
Xxxxxxxx: Je-li nutné xxxxxxx tvar xxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Přidá xx 900 ml xxxxxxxxx (4.1) a upraví xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
- xxxxxx XX: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx rozpustí x xxxxxx litru xxxx x upraví xx ledovou kyselinou xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.
Do odměrné xxxxx xx 10 xx xx naváží xxx 0,5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx. Filtrát xxxx xxxxxxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
|
Čas |
eluent X |
xxxxxx XX |
|
(xxx) |
(% X/X) (4.5.1) |
(% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx jeden z xxxxxxxxxxx (4.6 až 4.9), xxxxx xxxx xx vzorku xxxxxxxx. Xxxx-xx to xxxxx, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, jehož xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
xxxxx přidaných xx (7.1.1) |
xxxxx X) |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
(*) Xxxx hodnoty xxxx xxxxxxx xxxx ukazatele x odpovídají xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, připravených xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW1
% (x/x) = ________ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x g,
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx, x µx/xx,
XX1 = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo chlorhexidinu xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2.2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxx-xx-x-xxxxxxxxxxxxxx |
X20X26X4X2.2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2.2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2.2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2XXx |
578,37 |
Metoda xx použitelná pro xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx salicylové x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové x xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx benzoové, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, kyseliny xxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové x xxxxxxxx propionové xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech volných xxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xx xxxxxx/xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx extrakt xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (TLC) x xxxxxxx chromatografií ("xxxxxxxxxxxx na xxxxx"). X závislosti na xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxx, v xxxxxxx xxxxxxxx propionové, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX).
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx se 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 xx) xxxxxxx x xxxx konzervantů (2.13 až 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.
0,5% xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) x xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 xx/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxxxxxx xxxxx týden x xxxxxxxxx x xxxxxxxx.
0,3% (x/X) xxxxxx uhličitanu xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 xx/100 xx). Xxxxx roztok xx měl xxx xxxxxxxxxxx vždy xxxxxxx.
Xxxxxx (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, XxX)
Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx odváží xxxxxxxxx 1 x vzorku. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). X xxxxx xxxxxxxxxx prostředků, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, by xxxx xxx přidáno 20 xxxxx 4 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10) xx xxxxxxxxxxx, xxx je xX xxxxxxxxx 2. Baňka xx xxxxxx x xx dobu 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx.
Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx fáze, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, xxx se xxxxxx fáze rozpustila.
Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
20 ml xxxxxxxx se xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 xx, xxxxx se 20 xx xxxx x xxxxxxxx se. pH xxxxx xx upraví xxxxxxxxx xx 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx xxxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10).
Xxxxx xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx dělicí xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx se xxxxx 1 xxxxxx. Xxxxxx xx nechají xxxxxxx x xxxxx xxxxxx xx převede xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xX xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2 okyselením 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxxxxxxx (2.3), baňka se xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx xx nechají xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx převede xx rotační xxxxxxx (3.12). Xxxxx xxxxxx xx zlikviduje.
Etherová vrstva xx xxxxxx xxxxx xx sucha x xxxxxx xx znovu xxxxxxxx x 1 xx diethyletheru (2.3). Xxxxxx xx xxxxxxx xx vzorkovací lahvičky (3.11).
Xx startovní xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx (3.4) xx xx bodů, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx referenčních xxxxxxx x roztoků vzorků, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, nanese xxxxxxxxxx (3.5) xx stejných xxxxxxxxx xxxx xx 3 µl xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) x xxxxxx xx v xxxxxx studeného xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (3.13) xxxxxxxx xx 40 °X, xxx xx skvrny udržely xx nejmenší. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx xx xxxxxxxxx linii desky xxxxxx vždy 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx vzorku (4.1) xxxxxx do xxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx lithný.
Nakonec se xxxx přesně do xxxx, kam byly xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, nanese xxxxxxxxx 15 µx xxxxxxxxxxxxxxx činidla (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxxxx deska xx zahřívá x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx při 80 °X. Xx vychladnutí xx deska xxxxxx x xxxxxx (3.2), xxxxx byla 15 xxxxx (xxx vyložení xxxxxxxxxx papírem) sycena xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 cm (xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 80 minut).
Deska xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx pod XX xxxxxxx (3.3). Pro xxxxxxxx fluorescence xxxxxxx xxxxx může být xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx parafinu/n-hexanu (2.22).
Pro xxxxxx skvrnu xx xxxxxxx xxxxxxx Rf.
Hodnoty Xx x xxxxxxx xxxxxx xxx XX xxxxxxx xx porovnají x hodnotami a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorků.
Učiní xx xxxxxxxxx závěry x xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsaná x xxxxxx B, xxxx ukazuje-li se, xx je přítomna xxxxxxxx xxxxxxxxxx, provede xx xxxxxxx chromatografie xxxxxxx v xxxxxx X. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx porovnají x xxxxxxxxxx časy xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx XXX x XXXX nebo XX se zkombinují x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx výsledků.
B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-HYDROXYBENZOOVÉ, XXXXXXXX XXXXXXX A KYSELINY XXXXXXXXXX
Vzorek xx xx okyselení extrahuje xxxxx ethanolu x xxxx. Xx filtraci xx konzervanty xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxx dílů xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx x jedním xxxxx vody (2:1)
Xxxxxxxx xx roztok obsahující 1 x kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 ml xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx asi 0,05 x xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 g kyseliny xxxxxxxx (2.5) x 0,05 x kyseliny xxxxxxx (2,6) xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx je stabilní xxxxx xxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 a 0,50 xx zásobního roztoku (2.16). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (2.14) x 0,5 xx 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10). Objem xx xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx, které xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx naváží 1 x xxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) x 40,0 xx směsi ethanol/voda (2.13). Přidá xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (3.7), xxxxxxxx xx uzavře x xxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx vodní lázni (3.1) xxx 60 °X.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx v proudu xxxxxxx vody x xxxxxxx xx na xxxxxx uloží xxx 5 °C.
Extrakt xx xxxxxxxxx přes filtrační xxxxx (3.4). Xxx 2 xx extraktu xx převedou do xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxx 5 °X x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX xx provede xx 24 hodin.
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx x přesností xx xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g xxxxxx (x xxxxx). Xxxxxxx se xxxxx 1,00 xx 2 xxx/x kyseliny sírové (2.10) a 30,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13). Přidá xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xx xxxxxx x silně se xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx suspenze. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx baňka zahřívá xxxxxx 5 xxxxx xx vodní xxxxx (3.1) při 60 °X.
Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxx 5 °C.
Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx extraktu xx převedou do xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °X x xxxxxxxxx pomocí XXXX xx provede xx 24 hodin.
Mobilní xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (2.15).
Průtok xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na 2,0 ± 0,5 ml/min. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 240 xx.
Do xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx každý xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanoví poměr xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu xxxxxxxxx x chromatogramů. Xxxxxxxx xx graf xxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx, xx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx odezva.
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx nastříkne 10 µx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Obdržené xxxxxxxxxxxxx se porovnají. Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx jako xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (doporučený xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xx kapalinového xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx vnitřním xxxxxxxxxx (4.1.2) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx.
Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx jako kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx by xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. (Xxxx-xx xxxxx x vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx tento xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.)
Je třeba xx ujistit, že xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx získané xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx vzorku xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- rozlišení xxxx xxxxxxx odděleného xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 12);
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
x = ____
x
Xxxxxxx 12: Rozlišení xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, měla by xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx tak, aby xxx xxxxxxxxx splněn;
- xxxxxx xxxxxxxxx As xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na obrázku 13) Při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 cm/min.
x
Xx = ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx píku
- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů x xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (vnitřní xxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Obsah xxxxxxxx xxxxxxxx, kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) se xxxxxxx xxxxxx vzorce
100 . 20 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b
xi % (m/m) = ___________ = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 106 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . a
kde
a = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (x),
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,4 % (x/x) xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,050 %.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxx sorbové xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ KYSELINY XXXXXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx xx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).
Xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x procentech xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx a xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Do xxxxxxx baňky na 50 xx xx xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx přesně x xxxxxx xx na xxxxx ethanolem (4.1).
Do xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx 2-methylpropionové x xxxxxx xx na xxxxx xxxxxxxxx (4.1).
Xx xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx xxxxxx xxx 1 g vzorku xxxxxx. Přidá xx 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) a 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx xx uzavře a xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx xxxxxxxx, xxxxxx xx zkumavka xx 5 xxxxx na xxxxx lázeň zahřátou xx 60 °C (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx vodou. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx x xxxxxxxxx xx 3 desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x 9 xx xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx xx uzavře a xxxxx xxxxxxxx. Je-li xx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx na 5 xxxxx xx xxxxx lázeň zahřátou xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx rozpustila xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx zchladí pod xxxxxxx vodou. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx provede tentýž xxx.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx podmínky
Kolona
Typ xxxxxxxx xxxx
Xxxxx 2 x
Xxxxxx 3 xx
Xxxxx 10% XXXX 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1%
X3XX4 na Xxxxxxxxxxx XXX 100 - 120 mesh
Teplota
Nástřik 200 °X
Xxxxxx 120 °X
Xxxxxxxx 200 °X
Xxxxx xxxx xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx odpipetuje 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5). Do xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6); xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxx x xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxx xxxxxxxx 2-methylpropionovou xxxx xxxxxxx standard x xxxxxxxxxxx e xx/xx (xx xxxxxxx 1 xx/xx, je-li e = 1,000) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x/4, x/2, x, 2x, 4p xx/xx (xx znamená 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx p = 1,000).
Xxxxxxxxx xx 1 µx těchto xxxxxxx x xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx x.
Xxxxxxxxxx xx 3 dávky x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxx poměrů xxxxx xxxx.
Nastříkne xx 1 µl xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx jednoho xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.3.1). Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-methylpropionové, změní xx vnitřní xxxxxxxx. Xxxx-xx pozorován žádný xxxxxx xxxx, xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx průměr xxxxxx ploch xxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
x% (m/m) = X ___________ = X _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 50 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
X = poměr xxxxxxxxx x xxxx 7.1,
x = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxx bodu 4.6,
x = xxxxxxxx xxxxxx x x podle xxxx 6.1.2.
Výsledky se xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx místo.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,12 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxxxx xx popsána xxxxxxx a kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinon-monobenzyletheru (xxxxxxxxxxx) x kosmetických xxxxxxxxxxxx xxx zesvětlení xxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxx etherů xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě (XXX).
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Chloroform/diethylether, 66:33 (X/X)
Následující standardní xxxxxxx xx připravují xxxxxxx a xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx.
Xxxxxxxxxx:
Xxx xxxxxx xxxxx xx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxx by xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x
Xx xxxxxx zkumavky xx 10 ml xx xxxxxx 3,0 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Objem se xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx a homogenizuje xx 10 xxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni. Xxxxxxxxx se přes xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx odstředí xxx 3&xxxx;000 xx./xxx.
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16.1), xxxx
- kyselinou 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); zahřeje xx xx xxx 120 °C; nebo
- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx draselného x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).
Xxxxxxx se xxxxxxx Xx každé skvrny.
Skvrny xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx skvrnami xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx jde x xxxxxx hodnoty Xx, xxxxx xxxxx x XX xxxxxx x xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx vysokoúčinná kapalinová xxxxxxxxxxxxxx popsaná x xxxxxxxxxxxx oddílu (X) x xxxxxxxxx se xxxxxxxx časy xxxxxxx xxx pík (xxxx) xxxxxx s retenčními xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx x XXX x XXXX xx xxxxxxxxxx s cílem xxxxxxx xxxxxxxxxx hydrochinonu x/xxxx xxxx xxxxxx.
Xx uvedených podmínek xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Rf:
hydrochinon: 0,32
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,53
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxxxx je specifikován xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích xxx xxxxxxxxxx pleti.
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx směsí xxxx/xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, kterým xx xxxxxxxx tukový xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx x UV xxxxxxx.
Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx naváží 0,06 x xxxxxxxxxxxx (3.3), 0,08 g hydrochinon-monomethyletheru (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) a 0,12 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 10,00 xx xxxxxx xxxxxxx na 50,00 xx xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvé.
Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x nerezové xxxxx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxx fenylem (chemicky xxxxxxx fenethylsilanem na Xxxxxxx XXX, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), velikost xxxxxx 6 µx, xxxx xxxxxxxxxxxx náplní. Xxxxxxxxx xx ochranná xxxxxx, x výjimkou xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x (x gramů) xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 25 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx se xxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx umístí xx xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx na 60 °X, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes filtrační xxxxx (4.4). Kvalitativní xxxxxxxxx HPLC se xxxxxxx do 24 xxxxx xx přípravy xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx XXx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; pi
RFi = _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
xxx
xx = xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx
xx = koncentrace xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monoethyletheru xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 xx).
Xx xxxxx xxxxxx, zda chromatogramy xxxxxxx xxx standardní xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx následující xxxxxxxxx:
- rozlišení xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx píků xx uvedena xx xxxxxxx 14);
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; f
p = _____
g
Obrázek 14: Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx být xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, nebo by xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx fáze upraveno xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx;
- faktor xxxxxxxxx Xx všech xxxxxxxxx xxxx by xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 do 1,5. (Definice faktoru xxxxxxxxx xx uvedena xx xxxxxxx 15.) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx účelem stanovení xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxxxxx rychlost xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xx = _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxxx 15: Faktor xxxxxxxxx xxxx
- Základna xxxx xxx xxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) ve xxxxxx se použijí xxxxxx xxxx analytů. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xi) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . 100
xx % (x/x) = _____________
XXx . a
kde
a = xxxxxxxx vzorku x x,
xx = xxxxxx xxxx xxxxxxx x xx xxxxxx.
(X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx vysokých koncentracích xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.)
Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx etherů x jednom xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Použití xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx kolony X18 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx.
X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx řady xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx zopakováno s xxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Vhodné xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx:
"Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx of baryum xx flame atomic xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx X. xx xx., Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.
X. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. M.-O. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx et xxxxxx xx l'hydro-quinone xx xx xxx éthers xxxxxxxxxx et xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx blanchir xx peau. Int. X. Xxxxxx. Xxx. 8-203-214 (1986).
Kolona: Xxxxxx XXX, 4,6 mm x 25 mm xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx: 36 °X
xxxxxx: 1,5 ml/min
mobilní xxxx:
xxx hydrochinon: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)
xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)
xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(X/X).
Xxxxxx: Xxxxxxxxxx X5-XXX xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx fáze: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (X/X)
xxxxxx: 1,5 xx/xxx
Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx hydrochinon (X. Xxxxx and 1. Xxx,
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx, Xxxxxxx (1986), 111, x. 129).
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
X této xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx postup xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení, popsanou x xxxxxx X, xxxxxx identifikaci 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Konzervační xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx v xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vysrážejí xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx xxxxxxxxxxx diethyletherem, xxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx část diethyletherového xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx pokrytou xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx vyvíjení se xxxxxxx chromatogram xxxxxxxx x XX xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. nebo xxxxx Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Millonovo xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (Xxxxx 69820).
Připraví xx 0,1% (m/V) xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 a 3.17 x xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 88 xxxx n-pentanu (3.4) x 12 xxxx xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6).
Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení x
Viz xxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml se xxxxxxxxxx xxxxxx (4.8.) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx se čtyři xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a 40 xx acetonu.
V xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, jako xx toaletní xxxxx, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx, směs se xxxxxx zahřeje xx xxx 60 °C, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx acetonové fáze, x 1 xxxxxx xx xxxxx třepe.
Indikátorovým xxxxxxxx se xxxxx xX xxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx filtrátu se xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 200 xx, xxxxx xx 60 xx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX směsi xx xxxxxx xxxxxxxxxx draselným (3.8.) xxxxxxxxx na 10 za použití xxxxxxxxxxxxxx papírku.
Přidá se 1 x chloridu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x silně xx xxxxxxxx.
Xxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx papír xx dělicí nálevky xx 250 ml, xxxxx obsahuje 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx se 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx oddělit x xxxxx fáze xx vypustí xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 ml. Hodnota xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx přidá 10 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Fáze xx nechají xxxxxxx x xxx 2 xx xxxx diethyletheru xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 ml.
XXX xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx desku (4.9.) Xx startovní xxxxx xxxxxxxxxxxx zóny XXX xxxxx xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx x referenčních xxxxxxx x 100 µx xxxxxxx xxxxxx (vzorků) (5.1).
Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx odpaření xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzduchu. XXX xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx desky x xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx. Vyvíjecí komora (4.2) se naplní 100 xx xxxxxxx xxxx (3.19).
XXX xxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 15 xx xx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx x vysuší x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx se prohlédne x UV světle (4.3) a xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx zahřívá 30 xxxxx v xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, xxx xx xxxxxxxxxx nadbytečná xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) tak, xx válečkem (4.7) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx TLC deska xxxxxxx xxx, xxx xxxx rovnoměrně xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxx lze rovněž xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nanesením xxxxx Millonova xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxx xxxxx xxxxx xxxxx na xx, xx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx ve vzorcích xxxx konzervační xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx sama x xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 x 7.4.
Pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Rf. Xxxxxx xxxxxxx z xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xx skvrnami xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxxx chování x XX světle x barvu xx xxxxxxxxxxxx. Učiní xx xxxxxxxxx závěry o xxxxxxxx konzervantů.
Pokud xx xxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, provede xx analýza xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx v xxxxxx X. Xxxxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě (XXX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx zkombinují, aby xx potvrdila xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -fenoxypropan-2-olu x parabenů.
|
Xxxxxxxxxx |
xXx |
Xxxxx |
|
Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx |
11 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
12 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxx |
17 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
21 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxx |
26 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
16 |
xxxxxxx |
|
2-xxxxxxxxxxxxx |
29 |
xxxxx |
|
1-xxxxxxxxxxxx-2-xx |
50 |
xxxxx |
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
X xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx konzervačních xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech.
Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxx se xxxxxxxxxx xx směsi xxxxxxxx x xxxx. Xxxx xx opatrně zahřeje xx rozpuštění tukové xxxx, xxx xx xxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxx, x xxxx xx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x podle potřeby xxxx xxx vhodná xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Smíchá xx xxxxx xxxx xxxxxxxx (4.2) x xxxxx xxx xxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,25 x isopropylparabenu (4.8) xxxxxx, xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xx 500 ml, xxxxxxxx xx a xxxxxx se na xxxxx xxxxx ethanol/voda (4.15).
Smíchá xx 5 dílů xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx xxxx, 10 dílů xxxxxxxxx x 25 dílů xxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x benzylparabenu, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx x xx xxxxxxxx 1 xxxxx.
Do xxxxxxxxx baněk xx 50 xx xx xx zásobního xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 ml, 2,00 xx x 1,00 xx. Xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x doplní xx na objem xxxxx xxxxxxx/xxxx. Tyto xxxxxxx xx připravují xxxx čerstvé.
Obvyklé laboratorní xxxxxxxx a
Nerezová xxxx, xxxxx 25 cm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (xxxx xxxxx 12,5 xx x xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), naplněná Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx ekvivalentním (xxx 10.1).
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx xxxxxx. Do xxxxx se pipetou xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) a 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx kamínků (5.5), xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, dokud nevznikne xxxxxxxxx suspenze. Protřepává xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx do xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1°C, aby xx podpořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx jednu xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxx 2 xx filtrátu xx xxxxxxxx xx 5 xx vzorkovací xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx x přesností xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 g ± 0,1 g xxxxxx.
Xx xxxxx se xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x varných xxxxxxx (5.5) x xxxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Protřepává xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx lázně (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1 xX, xxx xx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx do ethanolové xxxx.
Xxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx proudem xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx uloží xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxx 2 xx filtrátu se xxxxxxxx xx 5 xx vzorkovací xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Extrakt xx xxxxx xx xxxxxxxxxx a stanovení xxxxxxx HPLC xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
- Xxxxxxx fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)
- Xxxxxxxxx rychlost: 1,5 xx/xxx
- Detekční vlnová xxxxx: 280 xx
Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx (4.19). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 10xx roztoku xxxxxx xxx vnitřního xxxxxxxxx (6.1.1) x xxxxxxxxx xx chromatogram.
Nastříkne xx 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx.
Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx pík x xxxxxxxxx stejným retenčním xxxxx, jako xx xxxxxxxx xxx píku xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx vzorku s xxxxxxxx standardem (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx xx zaznamená x změří se xxxxx píků.
Je-li v xxxxxxxxxxxxx roztoku vzorku xxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx přibližně xxxxxxx xxxx retenční xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx konzervant použít xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxx vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx třeba xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu xx xxxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují následující xxxxxxxxx:
- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx píků xx xxxxxx xx xxxxxxx 16.)
separace píků (x)
x = x/x
Xxxxxxx 16: Separace xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx byl xxxxxxxxx xxxxxx.
- faktor xxxxxxxxx (As) xxxxx xxxxxxxxx píků xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 do 1,5. (Xxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 17.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 cm/min.
Faktor xxxxxxxxx (Xx)
Xx = x/x
Xxxxxxx 17: Faktor xxxxxxxxx xxxx
- Xxxxxxxx xx xxxx xxx stabilní.
Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx (xx) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl-4-hydroxybenzoátu x hmotnostních procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
% xx (x/x) = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 200 x x
xxx
xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxxxx (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, x
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x).
Viz xxxxxxxx x bodě 10.5.
Xxx xxxxxxxx x bodě 10.5.
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xxx xxxxxxxxxxx XXXX xxxxxxx xxxxxx na xxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx fáze. Xxx xxx kolonu xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxxx x xxxx 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx vhodnými také xxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX x Xxxxxx ODS.
Za xxxxxx xxxxxxxx požadovaného xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx složení xxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxx xxxxxxxx vliv xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx analýzy xxxxxxx kontrolován.
Xx xxxxxxxx popsaných x této metodě xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx sloučenin, xxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX xxxxxxxx Xxxx týkající xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jsou xxxxxxx x práci X. xx Xxxxxx, X.X.X. Xxxx, L.A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx A. Xxxxxxxx, (1989). Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx II. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 469, 317-398).
|
Xxxxxx
|
2-Xxxxxx-
xxxxxxx
|
1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
|
|
Xxxxxxxxxx
xxxx
|
x
|
1,124
|
|
0,250
|
0,0628
|
0,031
|
0,0906
|
|
|
x
|
0,016
|
|
0,018
|
0,0035
|
0,0280
|
0,0044
|
|
|
|
X
|
0,176
|
|
0,030
|
0,0068
|
0,0111
|
0,0034
|
|
|
|
Xxxxxxxx
xxxxxxx krém
|
m
|
1,196
|
|
0,266
|
0,076
|
|
|
|
|
r
|
0,040
|
|
0,003
|
0,002
|
|
|
|
|
|
R
|
0,147
|
|
0,022
|
0,004
|
|
|
|
|
|
Masážní xxxx
|
x
|
|
0,806
|
|
|
0,180
|
0,148
|
0,152
|
|
x
|
|
0,067
|
|
|
0,034
|
0,013
|
0,015
|
|
|
X
|
|
0,112
|
|
|
0,078
|
0,012
|
0,016
|
|