EPIS® Právní systém | Plné znění

Právní předpis byl sestaven k datu 01.01.2006.

Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.

Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků

494/2005 Sb.

494

VYHLÁŠKA

xx xxx 7. xxxxxxxx 2005,

xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx zdravotnictví xxxxxxx xxxxx §108 odst. 1 xxxxxx x. 258/2000 Xx., o xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x o xxxxx xxxxxxxxx souvisejících xxxxxx, xx xxxxx zákona x. 392/2005 Xx., (xxxx jen "xxxxx") x provedení §80 xxxx. 2 xxxxxx:

§1

(1) Xxxx xxxxxxxx¹⁾ xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx předpisy Evropských xxxxxxxxxxxx²⁾ x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx analytické xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx:

x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x jejích xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxx x xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zinku,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

x) kvalitativní stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x péči x xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx vlasy,

j) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

k) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x šamponech a xxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x) kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení chinolin-8-olu x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx,

p) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení nitromethanu,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx x trvalé xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x depilaci,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) (XXX),

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx celkového xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx,

x) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,

w) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx zemin,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorbutanolu,

x) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx stanovení chininu,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorečnanů xxxxxxxxxxx kovů,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

ee) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx seleničitého x šamponech xxxxx xxxxx,

ff) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx,

kk) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2-xxxxxx-xxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-, xxxxx-, xxxxxx-, xxxxx- x benzyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

(2) Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 xx uveden x příloze xxxx xxxxxxxx.

§2

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx účinnosti xxxx 1. xxxxx 2006.

Xxxxxxx:

XXXx. Xxxx x. x.

Xxxxxxx x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

1. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Postup xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx je popsán x ohledem na xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx šarže xxxxxxxx x xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx xxxxxx:

xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx šarže xxxxx xxxxx.

2.3 Laboratorní xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx celkového xxxxxx, xxxxx má být xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.4 Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx xxx analýzu.

2.5 Xxxx:

xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx x xxxxxxxx x neustálém xxxxxx xxxxx.

3. XXXXXX XXXXXX XXXXXX

3.1 Kosmetické xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx obalech x xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxx byly xxxxxxxx.

3.2 Xxxxx xxx x xxxxxxxxxx prostředky, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxx ve velkém xxxxxx nebo které xxxx prodávány x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx od xxxxxxx, xxxx by xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx.

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx analytickou xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx každou xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX

4.1 Xxxxxx xx na xxxxx xxxxxx zabezpečí xxxxx xxxxxxxx, záměně x xxxxxxxxxxx a xxxxxx xx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx členském xxxxx.

4.2 Každý odebraný xxxxxxxx vzorek se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:

- xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx/xxxxxxx, xxxxx. distributor, xxxxx)

- xxxxx, xxx a xxxxx xxxxxx vzorku,

- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,

- xxxxx inspektorátu.

4.3 Xxxxxxxx x odběru xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx členském xxxxx.

5. XXXXXXXXXX XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx x případnými xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx podmínky, musí xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxx xxxxxxx 10 xx 25 °X.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xx zahájení xxxxxxx xxxxxxxx.

2. PŘÍPRAVA XXXXXX X XXXXXXXXXX

1. OBECNĚ

1.1 Xx-xx xx xxxxx, xxxx xx být xxxxxxx xxxxxxxxx x každým xxxxxxxxxxxx vzorkem. Xx-xx xxxxxxxx vzorek xxxxxx xxxx, měl xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx měly xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

1.2 Xxxx xx xxxxxx v inertní xxxxxxxxx, vyžaduje-li to xxxxxxxxxx metoda, x xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx vzorků. Xxxx xx měla být xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxxx, měl xx být xxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx x tekuté xxxx xxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx dojde x xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx výrobku, xxx xx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx.

1.4 Xx-xx xxxxxxxxxx prostředek xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, v xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxx, x xxxxxx-xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx postup, xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx protokolu x analýze.

2. KAPALINY

2.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx jsou xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx, lotiony nebo xxxxx, x xxxxx xxx baleny xx xxxxxxxxx, lahvičkách, ampulích xxxx xxxxxx.

2.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:

- před xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx;

- xxxx xx xxxxxx;

- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tekutiny xx xxxxxxx do xxxxxxxx x xxxxxxxxxx vyšetření xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxx se xxxx xxxxxx, xxxx

- xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx;

- obal xx pečlivě xxxxxx.

3. XXXXXXXX XXXXX

3.1 X xxxx formě xx xxxxx vyskytovat xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx, xxxxx, xxxxxx x xxxx a xxxxx xxx xxxxxx v xxxxxx, x plastových xxxxxxxxxx xxxx kelímcích.

3.2 Xxxxx zkušebního vzorku:

3.2.1 Xxxxx s xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxxx první centimetr xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx se xxxxx xxxxxx.

3.2.2 Obaly xx xxxxxxx xxxxxx: Rovnoměrně xx xxxxxxxxx horní xxxxxx. Odebere xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx se ihned xxxxxx.

4. XXXX LÁTKY

4.1 X této formě xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx jsou xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx, tyčinky a xxxxx xxx baleny x xxxxxx škále xxxxx.

4.2 Xxxxx zkušebního xxxxxx:

4.2.1 Xxxxx xxxxx: Xxxx odzátkováním nebo xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx zkušební xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx pudry xxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xx spodní xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

5. XXXXXXXXXX X XXXXXXX XX XXXXXXXX ("aerosolové rozprašovače")

5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/EHS xx dne 20. května 1975 (xxx Xx. věst. x. X 147, 9. 6. 1975, x. 40.)

5.2 Zkušební xxxxxx:

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vhodné xxxxxx (xxx xxxxxxx 1: ve specifických xxxxxxxxx může být x xxxxxxxxxx metodě xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx) převede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx vrstvou x xxxxxx (obrázek 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, avšak xxx xxxxxxxx trubičky. Xxx xxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx ventil xxxx. Xxx převádění xx obsah xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:

5.2.1 Xxxxxxxxxx prostředek xx xxxxx homogenního xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx kapalných xxxx. Xxxxx x xxxx xxxx xxx analyzována xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx druhé xxxxx. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx první xxxxx. X takovém xxxxxxx xxxx xxxxxx fáze xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx plyn (xxxx. xxxxx/xxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxxx prostředky xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx fázi lze xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

5.2.4 Prostředky ve xxxxx pěny nebo xxxxx: Xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx 5 xx 10 g 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx látka xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx, x xxx xx xxxxx xxxxxxx hnací xxxxx, aniž xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

Xxxxxx (obrázek 1) je vyrobena x xxxxxx xxxx xxxxxx. Je konstruována xxx, xxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx ventilů. Xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx jiné xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).

Láhev (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx x bílého xxxx x x vnějšku xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx průhledného xxxxxx. Xx xxxxx 50 xx 100 xx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx bez výtlačné xxxxxxxx.

5.4 Postup

Aby bylo xxxxx převést xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx x xxxxx xxxxxxx vzduch. Xx xxxxx xxxxxx se xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx asi 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku, xxxxx xx být xxxxxxx) x poté xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx láhev x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Spojka xx xxxxx.

Xxxxx se zváží ("x" xxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, z xxxxx xx být odebrán xxxxxx, xx prudce xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx xxxxxx se xxxxxxx láhev (xxxxxx xxxx) a xxxxxxx xx na xx. Xxxxx xx xxxxxx xxx xx dvou xxxxxx. Jestliže xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, může xxx xxxxxxxx zchlazením lahve. Xxxxxx se sejme, xxxxxxxx láhev se xxxxx ("x" gramů) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx m₁ (x₁ = b - x).

Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx použít:

1. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,

2. x xxxxxxx těkavých xxxxxx xxxxxxxx chromatografií.

5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx

X lahví xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

- z xxxxx xx xxxxxx xxxx; xxxxxxxx přitom xxxxxxx x pěnění, xxxxxxx se láhev, xx které xxxx xxxxxxxxxx xxxx spojku xxxxxx xxxxxxxx přesně xxxxxxx množství 2-methoxyethanolu (5 xx 10 x);

- na vodní xxxxx při 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx složky, xxxx by xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx;

- xxxxx xx xxxxx xxxxx ("x" xxxxx), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx m₂ (x₂ = c - x);

(Xxxxxxxx: xxx xxxxxxx xxxxxxxxx zbytku xx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);

- xxxxxxxx ventilu xx xxxxx xxxxxx;

- xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla;

- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx požadovaná xxxxxxx.

Xxxxxx pro xxxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x m₂ X x P

R = _____ x X = ______ ,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m₁ 100

xxx:

x₁ = hmotnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx lahve,

m₂ = xxxxxxxx xxxxxx xx zahřívání při 40 °X,

x = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx zbytku x₂, xxxxxxxxx x procentech (xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx),

X = xxxxx jednotlivé xxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx, vyjádřený v xxxxxxxxxx,

X = celková xxxxxxxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxxxxx rozprašovači,

P = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx aerosolového xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).

5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxx. Xxxxx stříkačky xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx A2 xx 25 µl xx 50 µl (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxx. Stříkačka xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx nasazenou xx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nasazenou xx injekční stříkačce (xxxxx 8 mm, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).

5.4.2.3 Postup

Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx popsaným x bodě 5.4.2.2 xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx konec xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx x nasaje se xxxxxxxxxx xxxxxxxx kapaliny. Xxxxxxxxxxx posunutím pístu xx odstraní xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx ochladí). Xxxx je ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx bez bublin, xxxxxx xx xxxxxx x stříkačka xx xxxxxx od lahve. Xxxxxx se jehla, xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx ventil x xxxxxxx se xxxxxxx.

5.4.2.4 Xxxxxxx standard

Pokud xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx lahve (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx spojky).

Obrázek 1 - Xxxxxx X1

Xxxxxxx 2 - Xxxxxx X2 xxx převod xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx ventilem

Obrázek 3 - Xxxxxx X1 xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx 4 - Láhev x objemu 50 xx 100 ml

Obrázek 5 - Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii

3. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX VOLNÉHO XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X metodě je xxxxxx postup identifikace xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx vlasů x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx kůžičky.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x draselného xx xxxx množstvím xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podmínek, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxx xxxxxxxx xxxxx x % (m/m).

3. XXXXXXX

Xxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx ve xxxx x titruje xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx s xxxxxxxxxx kyseliny se xxxxxxxxxxx xxxxxxx pH; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného nebo xxxxxxxxxx je xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx změny xxxxxxxxxxx xxxxxxx pH.

Jednoduchá xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx

x) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx samy vykazují xxxxxxx xxxxxxx titrační xxxxxx. Xxxxxxx se x této xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx;

x) solí xxxxxxx xxxxxxx, které xxxxx xxxxxxxx, že xxxxxxxx křivka xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. X xxxxxxxx případech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx xxxx draselného xxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx bodu.

V metodě xx xxxxxx alternativní xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxx případy, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx slabých xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx možnost, xx xx xxxxxx xX xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx silnými xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx kvartérními xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx přítomnost v xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx nepravděpodobná.

4. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

4.1 Reakční xxxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, pH 9,18 xxx 25 °X: 0,05X xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2 Přístroje x pomůcky

4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

4.2.2 xX-xxxx xx zapisovačem

4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxx

xX-xxxx x elektrodami xx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx. Připraví se 10% vodný xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx pH. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, musí být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.1 Titrace xx vodném prostředí

5.1.1 Xxxxxxx činidlo

5.1.1.1 Odměrný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 xxx/x

5.1.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.1.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo

5.1.2.2 pH-metr xx xxxxxxxxxxx

5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx na 150 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Je-li xxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se vloží xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx čpavku (xxx xxx hodiny).

Přidá xx 100 xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx zaznamenává xxxxx xX (5.1.2.2).

5.1.4 Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxx body. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx při xxxxxxx xX nižší xxx 7, není xx vzorku přítomen xxxxx hydroxid sodný xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx-xx titrační xxxxxx xxx nebo xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx pro stanovení xxxxxxxx xxx první x nich.

Zaznamená se xxxxx titračního xxxxxxx xx k xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

Xx-xx X objem xxxxxxxxxx xxxxxxx x xx x X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx, vypočte xx xxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx sodný x % (x/x) pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V

% = 0,4 ___

Může xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx náznaky přítomnosti xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx draselného xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx inflexní xxx. X xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v isopropylalkoholu.

5.2 Xxxxxxx x isopropylalkoholu

5.2.1 Xxxxxxx chemikálie

5.2.1.1 Isopropylalkohol

5.2.1.2 Xxxxx odměrný roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 xxx/x

5.2.1.3 0,1 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 xxx/x xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.2.2.2 xX-xxxx

5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 xx xx přesně naváží xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 g. Xx-xx xxxxxxxx amoniak, přidá xx několik xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx vakuového xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxx vodní xxxxxx, dokud je xxxxxx zápach xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).

Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, zbytek v xxxxxxx xx rozpustí xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.2.2.2).

5.2.4 Xxxxxxx

Xxxx x bodě 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx hodnoty xX 9.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx (viz XXX XXX 5725)

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 5 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx sodný, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,25 %.

4. XXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX ŠŤAVELOVÉ X XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXX PÉČI O XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx popsaná xxxxxx je xxxxxx xx kvantitativnímu a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a jejích xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx pro xxxx x vlasy. Xxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xx'xxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx solí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xxxxxxxx št'avelové xx xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx p-toluidinu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx alkalické šťavelany xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x roztok xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX ČINIDLA

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx.

4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.3 Xxxxxxx, 95 % (X/X)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxxxxxx

4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,5 mol/l

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (x/x)

4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.10 Octan xxxxx, xxxxxxxxx

4.11 Ledová kyselina xxxxxx

4.12 Xxxxxxxx xxxxxx (1:1)

4.13 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx barnatého

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx

5.2 Xxxxxxx xx 50 x 600 xx

5.3 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxx, G4

5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 ml

5.5 Xxxxxx xx 10 xx

5.6 Xxxxxxxxx na 500 xx

5.7 Xxxxx xxxxxx

5.8 Teploměr xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °C

5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

5.11 Xxxxxx xx 25 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx xx 50 ml xx naváží 6 xx 7 x xxxxxx xxxxxx, pH xx upraví xx xxxxxxx 3 xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (4.9) x xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx 100 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx přidá 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx xxxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 xx 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.

6.2 Xx xxxxxxxx fází xx xxxxxx (organická) xxxxxx odpustí, extrakce xx xxxxxxx po xxxxxxx reakčních xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1 x organická xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.

6.3 Vodná xxxxxx xx převede do xxxxxxx xx 600 xx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx se odstraní xxxxxxxxx roztoku.

6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.1), roztok xx xxxxxxx x varu (5.9) a za xxxx xx xx xxx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

6.5 Úplnost vysrážení xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxx vápenatého (4.2), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xx xx něj xxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.3); (5.10); xxxxx xx 30 xxxxx xxxx.

6.6 Supernatant xx xxxxxxxxxx přes xxxxxxxx filtrační kelímek (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx filtračního xxxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxxxx xxxxx vody (50 až 60 °X) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

6.7 Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5) x rozpustí xx v 50 xx horké kyseliny xxxxxx (4.8), která xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

6.8 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.12) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) do xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx šťavelové xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx

xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x % = __________________

xxx

X = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,

E = xxxxxxx vzorku x g (6.1),

4,50179 = přepočítávací faktor xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky obsahující xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,15 %.

9. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

9.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Do xxxxxxx xx xxxxx malé xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx uhličitého. Xxxxxx-xx xxxxxxx oxid uhličitý xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx bílá xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx barnatého.

9.2 Xxxxxx

9.2.1 Xxxx xxxxxx, který xx xxx analyzován, xx xxxxxxx postupu xxxxxxxxx v bodech 6.1 xx 6.3; xxxxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

9.2.2 X xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.1 xx xxxxx xx špičku xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.10) a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ledové kyseliny xxxxxx (4.11).

9.2.3 Xxxxx xx 10% xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx šťavelanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxx sírové (1:1) (4.12).

9.2.4 Xxxxxx se xxxxxxx do xxxxxxxx x xx xxxxxxx xxxxx xx xxx 0,5 xx 0,5 xxx/x xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (4.7). Za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx odbarví, xxxxxxx xxxxxx a xxxxx xxxxxx.

9.2.5 Xxxxx xx xxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx zkumavka xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx uhličitý xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Vznik xxxxxxxx zákalu uhličitanu xxxxxxxxx během 3 xx 5 xxxxx xxxxxxxx přítomnost kyseliny xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX X XXXXX XXXXX

1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ

Metoda xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx chromatografií. Je xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxx o xxxxxxxxxxx 5 % nebo xxxxx. X xxxxxxxx xxxx platí xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx xxxxx xx přidá xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxx X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 mesh

4.2 Xxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Dimethylformamid

4.5 Xxxxxxxx

4.6 Roztok vnitřního xxxxxxxxx

5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) se xxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 ml, xxxxx xx xxx 300 xx acetonitrilu xxxxxx (M mg), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

4.7 Roztok xx xxxxxxxxx xxxxxxx relativní xxxxxx

Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6) se xxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 10 ml x xxxxx se xxx 300 xx xxxxxxxxxxx přesně (M₁ xx). Xxxxxx xx xx xxxxx dimethylformamidem x promíchá.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx 5 až 10 µx, xxxxxx xx 0,1 µx

5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 4 x 5 xx

5.5 Odměrné xxxxx xx 10 a 50 ml

5.6 Zkumavky xx xxx 20 xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, Sovirel Francie x. 20 nebo xxxxxxxxxxxx. Šroubový xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx potaženou teflonem.

5.7 Xxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Doporučené xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx: sklo

délka: 150 xx

xxxxxxx průměr: 4 xx

xxxxxx průměr: 6 xx

6.1.2 Xxxxxx xx xxxxxx Porapakem X, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 mesh (4.1).

6.1.3 Xxxxxxxx: plamenový xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxx 3 µx roztoku 4.7 xxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.4 Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx. Pomocný xxxx: xxxxx, vzduch xxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx průtok xxxxxxx nebo kyslíku xxx pěti- až xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vodíku.

6.1.5 Xxxxxxx:

xxxxxxx 210 °C

detektor 210 °X

xxxxxx 175 °X

6.1.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx 100 cm xx xxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx k xxxxxxx xx xxxxxxx z xxxxx neotevřené tuby. Xxxxxxx se jedna xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx uzavře, obsah xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.3.1 Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx naváží x xxxxxxxxx xx 10 mg 6 xx 7 xxxxx xxxxx xxxxx (M0 xxxxx) xxxxx bodu 6.2 x xxxxxxx xx xxx malé xxxxxxxx xxxxxxx.

6.3.2 Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 xx methanolu (4.5), zkumavka xx xxxxxx x xxxxx xx promíchá.

6.3.3 Uzavřená xxxxxxxx xx xxxxx xx půl xxxxxx xx xxxxxxxx a xxxx xx 15 xxxxx odstřeďuje při xxxxxxxx, xxx nichž xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx: Občas xxxxx x tornu, xx po odstředění xx xxxxxxx fáze xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 až 2 xxxxx chloridu xxxxxxx xx kapalné xxxx a xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx.

6.3.4 3 µx tohoto xxxxxxx (6.3.3) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.1. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxx podmínek xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xxx.,

xxxxxxxxxxx přibližně 2,5 xxx.,

xxxxxxxxxx přibližně 6 min.,

dimethylformamid > 15 xxx.

6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx odezvy

Pro xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 3 µx roztoku podle xxxx 4.7. Postup xx opakuje. Faktor xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx.

7. XXXXXXX

7.1 Xxxxxxx relativní xxxxxx

7.1.1 Xxxxx se xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxx šířka x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx plocha xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: xxxxx x šířka x polovině xxxxx.

7.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xxxx acetonitrilu x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 x xxxxxxx se xxxxxxxxx odezva x_x x následujícího xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . 1/10 X

x_x = _______ = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M_s . A_i X_x . X₁

xxx

x_x = xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx chloroform,

A_s = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = plocha xxxx acetonitrilu (6.3.5),

M_s = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=X1),

X_x = množství xxxxxxxxxxxx v xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (=1/10M).

Vypočte xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

7.2.1 Postupem podle xxxx 7.1.1 se xxxxxxx plocha píků xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným v xxxx 6.3.4.

7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x -X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X

%X = __________ . 100 % = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . X_XX . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . X_x . X₀ .100

xxx

%X = xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech,

A_s = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_x = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.4),

X_XX = xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x xx (= 1000.X0),

X_x = xxxxxxxx acetonitrilu v xx na 10 xx xxxxxxx podle xxxx 6.3.2 (=1/10X).

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx na 0,1 %.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3 % (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.

6. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ ZINKU

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4-hydroxybenzensulfonátu zinečnatého, xxxx jako kombinace xxxxxx xxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxx ve vzorku xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x xxxxxxx se x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx přítomný x xxxxxxx xx xxxxxxx x kyselém prostředí xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, 25 % (x/x); d₄²⁰ = 0,91

4.2 Xxxxxx kyselina xxxxxx

4.3 Octan xxxxxx

4.4 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xx

4.5 Xxxxxx amoniaku, 6 % (m/V)

240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx, xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxx xxxxxx amonného, 0,2 mol/l

15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě, x xxxxxxx baňce na 1000 xx xx xxxxxx xx rysku x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx

5 x 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxxx ve 12 xx ledové xxxxxxxx xxxxxx, převede xx destilovanou xxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou x promíchá.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 1000 ml

5.2 Xxxxxxx na 400 xx

5.3 Odměrné xxxxx xx 50 x 150 xx

5.4 Dělené xxxxxx na 10 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx G-4

5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx

5.7 Xxxxx xxxxxx

5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X

5.9 Xxxxxxxxx xx xxxxxxx sušicím xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx sušicím xxxxxxxxxxx

5.10 Sušárna nastavená xx xxxxxxx 150 ± 2 °X

5.11 xX-xxxx

5.12 Xxxxx xxxxx

5.13 Xxxxxxxxx xxxxx Whatman x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx na 400 xx xx xxxxxx 5 xx 10 x (X xxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku, xxxxx obsahuje xxx 50 až 100 xx zinku, přidá xx 50 xx xxxxxxxxxxx vody x xxxxxxxx.

6.1.1 Xxxx xx xxxxx potřeby xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxx se xxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx 90 xx xxxxxxxxxxx vody. Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx xx xxxxx.

6.2 Xx xxxxxxx 10 xx xxxxx přítomného x roztoku (6.1) xx xxxxxxx 2 xx roztoku 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx (4.7) x promíchá xx.

6.3 Xxxx xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx 60 °X (5.12) a za xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 45 xx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxx amonného (4.6).

6.4 xX xxxxxxx xx xx stálého xxxxxxx xxxxxx xx 5,7 xx 5,9 přidáním 6 xxxxxxx xxxxxxxx (4.5); pH xxxxxxx xx měří pH-metrem.

6.5 Xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxxx vodní xxxxxx xxxx filtrační xxxxxxx X-4, xxxxxx xxxxxxx (150 °C) x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (X₀ gramů); xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 xx destilované vody xxxxxx xx 95 °X.

6.6 Kelímek se xxxxx xx sušárny xxxxxxx xx 150 °X a xxxx xx xxxxx xxxxxx.

6.7 Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx (5.9) a po xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx zváží (X₁ xxxxx).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X₁ - X₀) x 17,12

% xxxxx = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

xxx

X = hmotnost xxxxxx odebraného podle xxxx 6.1 x x,

X₀ = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) x x,

X₁ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx kelímku se xxxxxxxxxx (6.7) x x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7. XXXXXXXXXXXX A KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX KYSELINY 4-XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxx. x xxxxxxxxxx x v pleťových xxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxx vzorek xx xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx chloroformem. Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (x/x), (x₄²⁰ = 1,18)

4.2 Xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxx-1-xx

4.4 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.5 Xxxxx xxxxxxxx

4.6 Xxxxxx draselný

4.7 Xxxxxxxxx sodný

4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

4.9 Dusitan sodný

4.10 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,6 mol/l

4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,2 xxx/x

4.12 Vodný xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/X)

4.13 Vodný roztok xxxxxxxxxx sodného, 2 % (x/X)

4.14 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx sodného, 4,5 % (x/X)

4.15 Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/X)

4.16 Mobilní fáze: xxxxx-1-xx / ledová xxxxxxxx octová / xxxx (4:1:5 X/X/X); xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vrstva odstraní.

4.17 Xxxxxxx xxxxxxx

4,5 g xxxxxxxx sulfanilové (4.8) xx rozpustí xx 45 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxxxx x xxxxxx xx zředí xxxxx na 500 xx. 10 xx xxxxxxx xx ochladí x xxxxx x xxxxxxx xxxxx x xx míchání se xxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx ponechá stát 15 minut xxx 0 °X (xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx po xxxxx xx xxx xxx) x xxxxxxxxxxxxx xxxx nanesením (7.5) xx přidá 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).

4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx; xxxxxxxx 20X20 xx, xxxxxxxx vrstvy xxxxxxxx 0,25 xx.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx xxxx x se xxxxxxxxxxx xxxxxx

5.2 Xxxxxx xxxxxxx na 100 xx

5.3 Erlenmeyerova baňka xx zábrusem 250 xx

5.4 Xxxxxx na 25 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 2 x 10 xx

5.6 Xxxxxx xxxxxx xx 5 ml

5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxx xx 0,1 µx

5.8 Xxxxxxxx xx stupnicí xx 0 do 100 °X

5.9 Vodní xxxxx x xxxxxxxxxx

5.10 Sušárna x xxxxxxx ventilací xxxxxxxxx na xxxxxxx 80 °X

5.11 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx

6. XXXXXXXX VZORKU

V níže xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx získaného xxxx, xx xx x aerosolové xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx, které xx xx normálního xxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

7.1 Xxxxxx mikrostříkačky (5.7) xx xxxxxx 5 µx xxxxxx (6) xxxx vzorku xx šesti xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx xxxxxxxx okraje xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě (4.18).

7.2 Deska xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obsahující mobilní xxxx (4.16) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne 15 cm xx xxxxxxxxxx linie.

7.3 Xxxxx xx vyjme z xxxxx x suší xx xxx 80 °X, xxxxx nezmizí xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (4.13) x suší xx na vzduchu.

7.4 Xxxxx polovina xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx 0,05% roztokem xxxxxxxxx (4.15). Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxx xxxxx.

7.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx deskou x zbývající xxxx xx xxxxxx Paulyho xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonové xx xxxxxxxxxx vznikem xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx X_x kolem 0,26, xxxxxxx xxxxx skvrna x xxxxxxxx X_x xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3-hydroxybenzensulfonové.

8. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

8.1 Xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 10 x xxxxxx xxxx xxxxxx (6) a xxxxxx se téměř xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx při 40 °X.

8.2 Do xxxxx se xxxxxxxxxx 10,0 ml xxxx (X1 xx) a xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx dělicí nálevky (5.2) a xxxxxxxxx xx xxxxxxx vždy 20 xx xxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

8.4 Vodný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx se 1,0 xxxx 2,0 xx (X₂ xX) xxxxxxxx xxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.3) x xxxxx xx xx 75 ml xxxxx.

8.5 Přidá xx 2,5 xx 36% xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 2,5 x xxxxxxx draselného (4.6), xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx lázni na 50 °X.

8.6 X xxxxxx xx připouští 0,6 xxx/x roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx roztok xxx 50 °C xxxxxxxx žlutě.

8.7 Xxxxxxx xx xxxxx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx x xxxxx stát 10 xxxxx na xxxxx xxxxx při 50 °X.

Xxxxxxxx xx během 10 xxxxx roztok xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx 2,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (4.10), xxxxx xx xxxxxx a zahřívá 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 50 °X. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).

8.8 Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu, xxxxxxx xx 2 x xxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) x roztok xx xxxxxxx.

8.9 Xxxxxxxx jod xx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxx (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Zaznamená xx spotřebovaný objem xxxxxxx xxxxxxxxxx (x).

9. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého xx vzorku nebo xxxxxx (6) xxxxxxxxx x hmotnostních procentech (% m/m) xx xxxxxxx ze vzorce:

(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -x) x X₁ x 0,00514 x 100

= __________________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x V₂

kde

a = celkové množství xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) x xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxx množství 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (8.9),

x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) v xx,

X₁ = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx (8.2) x xxxxxxxxxxx,

X₂ = objem xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) v xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxx analýze xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx stanovení v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx viz pravidla xxxxxx xxxxxxxx.

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 5 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 %.

11. INTERPRETACE XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx požadavcích xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx pro zdraví xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx prostředcích) je xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). To xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové xxxx xxx stanoven x obsah zinku. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx minimální xxxxx xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx teoreticky xxxxxxxx xx výrobku s xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (viz xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxxx být vyšší, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx obsahovat také xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX OXIDAČNÍCH ČINIDEL X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX VODÍKU X XXXXXXXXXXXX URČENÝCH PRO XXXX X VLASY

ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ

Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku x xxxxxxxxx je xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxx x jodidů. Z xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx přítomná xxxxxxxx xxxxxxx. Toto xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx do xxxx xxxx; xxxxx zahrnuje xxxxxxxxxxxxxx, bromičnany x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX PEROXODISÍRANŮ, XXXXXXXXXX X PEROXIDU XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx sodný, peroxodisíran xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx draselný, xxxxxxxxx sodný x xxxxxxx xxxxxx - xxx xxxxxx na xx, zda xxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxxxxx xxxxxxxxx - xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx které se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx.

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

2.1 0,5% (x/X) vodné xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx sloučenin:

2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

2.1.4 Xxxxxxxxx draselný

2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx

2.1.6 Peroxid vodíku

2.2 Xxxxxxx xxxx X, 80% (XX) xxxxxxx

2.3 Xxxxxxx xxxx X, xxxxxx-xxxxxxxx-3-xxxxxx-xxxxx-1-xx-xxxx (34 : 38 : 18 : 10, X/X/X/X)

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx A, 10% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx činidlo X, 1% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxx

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10% (x/x) kyselina chlorovodíková

2.7 4 mol/l kyselina xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír (xxxxx Whatman x. 3 nebo x. 4 xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx)

3.2 Mikropipeta xx 1 µx

3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxx filtry

3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. PŘÍPRAVA XXXXXX

4.1 Prostředky xxxxxxxxx xx xxxx

Xx xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 g prostředku xx 100 xx xxxx. 1 µl xxxxxxx z xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.2 Prostředky xxxxxxxx rozpustné xx xxxx

Xxxxxx xx 1 x x 5 x vzorku x xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx, x xxxx xxxxxxxxx xx doplní xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx se. Xxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx (3.4) x x xxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx 1 µx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x oddíle 5.

4.2.2 Xxxxx jednou xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxx 1 x a 5 x x 50 ml vody, xxxxxxx se zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx se xxxxx xx 100 ml x xxxxxxxxxx xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx skládaný filtr (3.4) a 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxx provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.

4.3 Xxxxx

5 g a 20 x každého xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx a xxxxxxxx xx použijí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (2.2) x B (2.3) se umístí xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, aby xx provedla sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx sytí xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 xxxxx.

5.2 1 µx xxxxxxx xxxxxx x všech referenčních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 4 a xxxx 2.1 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Whatman x. 3 xxxx ekvivalentní) 40 xx dlouhého x 20 xx xxxxxxxx (3.1) nebo xxxxxx xxxxxxxx rozměrů x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.

5.3 Chromatografický proužek (5.2) se umístí xx xxxxxxxxxxxxxxxx komory xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx se, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 35 xx (asi 15 xxxxx).

5.4 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 se xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx chromatografického papíru (Xxxxxxx č. 4 xxxx ekvivalentní) (3.1) x mobilní fáze X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 35 xx (xxx xxx xxxxx).

5.5 Xx ukončení xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x usuší xx xx xxxxxxx.

5.6 Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:

5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx A x krátce poté xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xx chromatogramu xxxxxx xxxxxxxx a xxxxx je následovat xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx označí xxxxxx;

5.6.3 detekčním xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

5.7 Za xxxx zmíněných podmínek xxxxxxxxxxxx xx k xxxxxxxxx rozpouštědlům A (2.2) x B (2.3) xxxx xxxxxxx X_x referenčních látek (2.1) xxxxxxxxx následující:

	Mobilní xxxx X (2.2)	Xxxxxxx xxxx B (2.3)
Peroxodisíran xxxxx	0,40	0,10
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx	0,40	0,02 + 0,05
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx	0,50	0,10 + 0,20
Xxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,20
Xxxxxxxxx xxxxxxxx	0,40	0,10 + 0,20
Peroxid xxxxxx	0,80	0,80

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx tvorby xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů:

- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxx do xxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxx (X.4.1), xxxx vznikne xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Přítomnost barnatých xxxxx xx vzorku (X.4.1) se opět xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx popsaným xxxx (X.5),

- ve xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx barnatý a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx současně (X.4.2), vyloužením zbytku x xxxxxxx (B.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) x kyselině xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX ČINIDLA

2.1 Xxxxxxxx

2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36% (x/x)

2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 6 mol/l

2.4 Xxxxxxxx sírová, 8 xxx/x

2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx rhodizonové

2.6 Chlorid xxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

2.7 Bezvodý xxxxxxxxx xxxxx

2.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, 1% (x/X)

2.9 Xxxxxxx xxxx methanol - xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková (xxxxxxxxxxx 36 %) - voda (80: 10 : 10 ,X/X/X)

2.10 Xxxxxxxx činidlo, 0,1% (m/V) xxxxx xxxxxx xxxxxxx soli xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx bezprostředně xxxx xxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

3.1 Mikropipeta xx 5 µx

3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Odměrné xxxxx xx 100 ml

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx x Xxxxxx 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxx, že xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, x xxxx xx usuší.

3.5 Skládaný xxxxxxxxx xxxxx

3.6 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie

4. XXXXXXXX VZORKU

4.1 Xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx peroxodisírany

4.1.1 2 x prostředku xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xX xxxxxxxx xx xxxxxx přibližně xx xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).

4.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx, doplní xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxx suspenze xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií popsanou x xxxxxx 5 x xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barya xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx přítomny xxxxxxxxxxxxxx

4.2.1 2 x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx a přefiltruje xx.

4.2.2 X vysušenému xxxxxx xx přidá xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx se x směs xx xxx xxxxxx xxxx x platinovém kelímku (X.3.2).

4.2.3 Xxxxxxx se xx xxxxxxxxxxx teplotu, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx x přefiltruje xx (X.3.5).

4.2.4 Xxxxxx x taveniny xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx x xxxxxx 5 x xxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxx vysrážením xxxxxx.

5. XXXXXX

5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (X.2.9) xx umístí xx komory xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx sytí xxxxxxx 15 xxxxx.

5.2 Xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx - xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx X.3.4 - xx xxxxxx xx tří xxxxxxxxxxx xxxx 5 µx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx X.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx B.2.8.

5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx vysuší xx xxxxxxx. Chromatogram xx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 30 xx.

5.4 Chromatogram xx xxxxx x xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx.

5.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx xx na xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxx xxxxxx x hodnotou X_x xxx 0,10.

C. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku je xxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxx:

X₂X₂ + 2X⁺ +21^- → X₂ + 2X₂X

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, může xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného. Xxxxxxx xxx se xxxxxxx titračně xxxxxxxxxxx xxxxxx x je xxxxx obsahu peroxidu xxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx xxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Thiosíran sodný, 0,2 xxx/x

3.5 Roztok xxxxxx xxxxxxxxxx,10% (m/V), xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím

3.6 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 20% (x/X)

3.7 Xxxxxx škrobu, 1 % (m/V)

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xx 100 xx

4.2 Xxxxxx na 50 xx

4.3 Odměrné xxxxx xx 250 xx

4.4 Odměrné xxxxx xx 25 x 100 xx

4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx

5. XXXXXX

5.1 Xx 100 xx kádinky xx xxxxxx asi 10 x (m xxxxx) xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx pomocí vody xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 250 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx se.

5.2 10 xx roztoku xxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx (4.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 100 ml 4 xxx/x xxxxxxxx sírové (3.1), 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) a tři xxxxx xxxxxxx molybdenanu xxxxxxxx (3.6).

5.3 Vzniklý xxx xx okamžitě xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) a xxxxx xxxx dosažením xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) x mililitrech (X).

5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxx 10 ml xxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,1N xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxx xxxxx (V_o x xx).

6. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

% peroxidu xxxxxx = ___________________________ = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

ve xxxxxx:

x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) v x,

X₀ = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx pokus (5.4) x xxxxxxxxxxx,

X = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (m/m) peroxidu xxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

9. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XX VLASY

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx na vlasy xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:

Xxxxx	Xxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxx
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx)	(XXX)
4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx)	(XXX)
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,5-diamin)	(PTD)
Diaminofenoly
2,4-diaminofenol	(DAP)
Hydrochinon
Benzen-1,4-diol	(H)
a-naftol	(a-N)
Pyrogallol
Benzen-1,2,3-triol	(P)
Resorcinol
Benzen-1,3-diol	(R)

2. PRINCIP

Oxidační xxxxxxx xx extrahují x barev xx xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxx pH 10 96% xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx- xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.

X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx látek se xxxxxxxxxxxx xxxxxx porovná xxxxxx xxxx vyvíjecích xxxxxxx x chromatogramy xxxxxxxxxxxx xxxxx vyvíjenými xxxxxxxx x za xx xxxxxxxxxxxxxxx podmínek.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx

3.2 Xxxxxx

3.3 Ethanol, 96 % (X/X)

3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x₄²⁰ = 0,91)

3.5 X-(+)-xxxxxxxxx xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxx

3.8 Dusík, xxxxxxxxx

3.9 Xxxxxx

3.10 Xxxxxx

3.11 Xxxxx-1-xx

3.12 Xxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxxxx fosforná, 50% roztok (X/X)

3.14 Xxxxxxxxxx činidlo. Xxx:

-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx 2 XX - Francolor,

-2-chlor-4-nitro-1-benzendiazonium-naftalenbenzoát (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x xxxxxxx XXXX - xxxxxxxxxx x. 74&xxxx;150 XXXXX,

xxxx xxxxxxxxxxxx.

3.15 Xxxxxxxx stříbrný

3.16 x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

3.17 2,5-xxxxxxxxxxxxx

3.18 Chlorid xxxxxxxx, xxxxxxxxxx

3.19 Xxxxxxxx chlorovodíková, 10% roztok (x/X)

3.20 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Rozsah x xxxxxx použití". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx' ve xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xx), xxxx xxxx xxxxx báze.

3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/X)

Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.20.

Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx.

Xxxxx xx 5 xx 96% xxxxxxxx (3.3) x 250 xx kyseliny xxxxxxxxx (3.5).

Xxxxxx xx alkalizuje xxxxxxxx xxxxxxx amoniaku (3.4) na xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx indikátorovým xxxxxxxx).

Xxxxxx xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx uchovávat xx xxxx xxxxxxx xxxxx v xxxxxx x temnu.

V některých xxxxxxxxx může po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Před xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx ji xxxxxx xxxxxx.

3.22 mobilní fáze

3.22.1 Xxxxxx - xxxxxxxxxx - toluen (35 : 25 : 40, X/X/X)

3.22.2 Xxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxx - 25% xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1, X/X/X/X)

3.22.3 Benzen - xxxxx-2-xx - xxxx (50 : 25 : 25 , X/X/X). Xxxxxxxx se xxxxxxxx x po xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) se x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx fáze.

3.22.4 x-xxxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxx X (7 : 70 : 23, X/X/X). Fáze xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx pokojové xxxxxxx (20 xx 25 °X) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx X

Xxxxxx amoniaku, 25 % (V/V) 24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx fáze xxxxxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx protřepat.

3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx

3.23.1 Diazotační činidlo

Připraví xx 5% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.23.2 Ehrlichovo xxxxxxx

2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx xxxxxxxx ve 100 ml 10% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).

3.23.3 2, X-xxxxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx 1: Xxxxxxxx xx 1 x dimethylfenolu (3.17) ve 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxxxxx 2: Rozpustí xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx železitého (3.18) xx 100 xx 96% ethanolu (3.3).

Xxx vyvolání xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxx samostatně, xxxxxxx roztokem 1, xxxx roztokem 2.

3.23.4 Xxxxxxxxxxx dusičnan xxxxxxxx

25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx x 5% (x/X) vodnému roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx xx sraženina xxxxx rozpustí. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě.

4.1.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx konstruovaný xxx, xxx chromatografickou xxxxx xxxxx xxxxxxxx skvrn x xxxxxx mohl xxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx, xxxxxx xx 0,2 µl, x xxxxxx x xxxxxx koncem, xxxx xxxx xxxxxxxx xx 50 µx uchycený x držáku xxx, xxx xxxxx mohla xxx xxxxxxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx desky, xxxxxxxx 0,25 mm, xxxxxxx 20 x 20 xx (Macherey xxx Xxxxx, Silica G-HR, xx plastové podložce, xxxx xxxxxxxxxxxx).

4.2 Odstředivka, 4000 ot./min.

4.3 Centrifugační xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx PTFE xxxx xxxxxxxxxxxx.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx 2 xx 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx z xxxx xx odstraní.

Do centrifugační xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem xx xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx xxxx 3 g xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xx kapkách 25% xxxxxxx (3.4), xx xX dosáhne xxxxxxx 10. Doplní se xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3).

Homogenizuje xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx při 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx xx supernatant.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx asi 1,5 xx xx xxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx látky xx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxxxx:

1	2	3	4	5	6	7	8	9
X	X	X	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX
XXX	α-X

Xxxx xx x xxxxxx 10 x 11 nanesou xxxx 2 μx xxxxxxxxxx roztoků získaných xxxxx xxxx 5.1.

Deska xx xxxxxxxx pod xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx xx okamžiku, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.2.2 Vyvíjení

Deska xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x nechá xx xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 až 25 °X) ve xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx xxx 15 cm xx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xx xxxxx x xxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.3 Vyvolání

Deska xx postříká odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.23.

5.2.4 Xxxxxxxxxxxx stanovení

Porovnají xx xxxxxxx X_x x xxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

X tabulce 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx X_x x xxxxx skvrn xxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxxxx na použitém xxxxxxxxxxxx x indikátoru.

Nejistý xxxxx je xxxxx xxxxx potvrdit xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přípravku.

5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx skvrn xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek.

Při xxxxxxxx xxxxxx koncentraci jedné xxxx více xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx extrakt xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx.

XXXXXXX 1

Xxxxxxx X_x a barvy xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx

Xxxxxxxx (3.20)	Xxxxxxx xxxx				Xxxxxxx xxxx
	Xxxxxxx X_x				Xxxxxxxx barvy
	(3.22.1)	(3.22.2)	(3.22.3)	(3.22.4)	Diazo (3.23.1)	Xxxxxxx (3.23.2)	Xxxxxxxx- fenol (3.23.3)	XxXX₃ (3.23.4)
OPD	0,62	0,60	0,30	0,57	světle xxxxx	-	-	xxxxxx xxxxx
XXX	0,40	0,60	0,47	0,48	xxxxxxx xxxxx (*)	žlutá	světle xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,20	0,50	0,30	0,48	xxxxx	xxxxx xxxxxxx (*)	xxxxxxx	xxxx
XXX	0,60	0,60	0,53	0,60	xxxxx (*)	xxxxxx xxxxxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,40	0,67	0,45	0,60	xxxxxxxxx hnědá (*)	xxxxx	xxxxx	xxxxx
XXX	0,33	0,65	0,37	0,70	xxxxx	xxxxxxxx	xxxxxxx (*)	šedá
DAP	0,07	-	0	0,05	hnědá (*)	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx
X	0,50	0,35	0,80	0,20	-	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx (*)
α-X	0,90	0,80	0,90	0,75	xxxxxxxx xxxxx	-	xxxxxxx (*)	černá
P	0,37	-	0,67	0,05	hnědá	velmi xxxxxx xxxxxxx	xxxxx světle xxxxx	xxxxx (*)
X	0,50	0,37	0,80	0,17	xxxxxxxx (*)	xxxxxx xxxxxxx	xxxxx světle xxxxx	xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxx

1. XXX xx xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx xx použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx xxxxx odlišil xx XXX.

2. (*) Xxxxxxxx nejlépe xxxxxxxx xxxxx.

6. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX XXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx použití xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.1 Xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx

6.1.1 β-xxxxxx (β-N)

6.1.2 2-aminofenol (XXX)

6.1.3 3-xxxxxxxxxx (MAP)

6.1.4 4-xxxxxxxxxx (PAP)

6.1.5 2-nitro-1,4-fenylendiamin (2-XXXX)

6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)

Xxxxxxxx xx 0,5% (m/V) xxxxxxx všech xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.21.

6.2 Xxxxx mobilní fáze

6.2.1 Xxxxxxxxxxx - cyklohexan - 25% xxxxxx xxxxxxxx (65 : 30: 0,5, V/V/V)

6.3 Xxxxx detekční xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx asi 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx víkem.

6.4 Xxxxxxxxxxxxxx

6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 6 xx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.1.3) vyznačí xx xxxxxx x adsorbentem xxx linky.

6.4.2 V xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 µl xxxxxxxx (5.1) do xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 6), xxxxx xxxx xxx 2 xx xx obou xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx intenzitě xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.

6.4.3 Xxxx body 2 x 3 (obr. 6) xx xxxxxxx xxxxxxxx barviva xxxxxxxxxxxxxx xxxx pokládaná za xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 xx). Xxxxxx xx 2 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku - xxxxx DAP, xxxxx xx nutno nanést x objemu 6 µx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx v atmosféře xxxxxx (6.4.2).

6.4.4 Postup xxxxx xxxx 6.4.3 xx opakuje v xxxxxxxxxx bodech 4 x 5 (xxx. 6) a deska xx xxxxxxxx pod xxxxxxx až xx xxxxxxxx vyvolávání chromatogramu (xxxxxxxxxx mezi body xx 1,5 xx).

6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxx se xx xx vhodné xxxxxxxx mobilní fáze 3.22.2. Deska (6.4.4) xx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx xx tmě x xxxxxx vyvíjecím xxxxx (obr. 6).

Xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx desce (xxxxxxxxx 13 cm).

6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx xxxxx a xxxxxx xx jiného xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem, xxx xx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 xxxxx.

6.4.7 Xxxxxx dělené xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxx xxxxxx množství xxxxxxx xxxx (6.2), do xxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx xxxxxx xxxxx (xxxx ve tmě), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx s xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx z xxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.

6.4.8 Deska xx xx 10 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxx xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx x využitím xxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (hodnoty X_x x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx II).

Poznámka

Nejlepšího vybarvení xxxxx xx dosáhne xxxxx, ponechá-li se xx vyvíjení xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx par xxxx xx dobu xxx xxxxxx.

6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx barviv nalezených xxxxx xxxx 6.4.8 xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 µx xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxxxxxx x bodě 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 správná.

Tabulka XX

Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx jodu

Standardy	Barvy xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx
X	xxxxxx
X	xxxxx
α-X	xxxxxxx
β-X	xxxxxx xxxxx
X	xxxxxxx hnědá
MPD	žlutavě xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx hnědá
PTD	žlutavě xxxxx
XXX	xxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
2-XXXX	xxxxx
4-XXXX	xxxxxxxx

Xxxxxxx 6

10. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, zejména x xxxxxxx x xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx dusitanu xxxxxxxx xxxxx zbarvených xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x₄²⁰ = 1.84) se xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

3.2 Zředěná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19) xx zředí 11 xx destilované xxxx.

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxx 2-aminobenzaldehyd-fenylhydrazonu (xxxxxxx činidlo Xxxxxx®) x methanolu

Naváží se 2,0 g Xxxxxxx® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx na 100 xx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx, xxxxx se roztok xxxxx xxxxxxxx. Roztok xx uchovává x xxxxx skleněné xxxxx (4.3).

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Kádinky xx 50 xx

4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

4.3 Xxxxx skleněná xxxxx xx 125 xx

4.4 Xxxxxxxx deska, 10 x 10 xx

4.5 Špachtle z xxxxxx

4.6 Xxxxxxxxx papír, 10 x 10 xx

5. POSTUP

5.1 Část xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx desku (4.4) xxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 cm xxxxxx.

5.2 List xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx se na xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxx (4.5).

5.3 Xxxxx xx xxx 1 xxxxxx x xx středu xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx:

- 2 xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.1),

- poté dvě xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).

5.4 Po 5 xx 10 xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x prohlédne xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxx xxxxxxxxxx dusitanů.

Je-li xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 sekund xx žluté. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, dojde k xxxx barevné xxxxx xx po 1 xxxx 2 minutách.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxxx červenofialového xxxxxxxx x xxxx, která xxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx dusitanů v xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx touto metodou, xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx xxxxxxx.

3. PRINCIP

Po xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx reakce xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx sulfanilamidem x N-1-naftylethylendiaminem x xxxxxxxxxx vzniklého zbarvení xx xxxx při 538 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxx: xxxx činidla xxxxx xxxxxxxx déle xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.

4.1.1 Carrezovo xxxxxxx 1:

106 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného K₄Fe(CN)₆.3H₂O xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxx xx 1000 ml.

4.1.2 Carrezovo xxxxxxx XX:

219,5 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn(CH₃COO)₂.2H₂O x 30 xx xxxxxx kyseliny octové xx rozpustí x xxxxxxxxxxx vodě x xxxxx vodou xx 1000 ml.

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx sodného:

0,500 x xxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x odměrné xxxxx na 1000 xx a doplní xx vodou po xxxxx. 10,0 ml xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx 500 xx; 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 µx XxXX₂.

4.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 1 xxx/x

4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 0,2%:

2,0 g sulfanilamidu xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx vody. Xx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx přidá 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Zředí xx xxxxx xx 1000 xx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 5 mol/l

4.6 X-1-xxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx se xxxx připravit x xxx xxxxxxx. Rozpustí xx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxxx X-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxx a xxxxx xx xxxxx xx 100 xX.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Analytické xxxx

5.2 Xxxxxxx baňky xx 100, 250, 500 x 1000 xx

5.3 Nedělené xxxx xxxxxx xxxxxx

5.4 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx

5.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx, bez xxxxxxxx, xxxxxx 15 xx

5.6 Xxxxx xxxxx

5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x kyvety x xxxxxxxx xxxxxx 1 xx

5.8 pH-metr

5.9 Mikrobyreta xx 10 xx

5.10 Xxxxxxx xx 250 xx

6. POSTUP

6.1 X xxxxxxxxx na 0,1 xx se xxxxxx xxx 0,5 x (x gramů) homogenizovaného xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx destilovanou xxxxx xx kádinky xx 250 xx (5.10) x doplní xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xx 150 xx. Kádinka (5.10) xx na xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx lázně (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Xxxxx xxxx xxxx xx obsah xxxxx protřepe.

6.2 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx činidla X (4.1.1) a 2 xx Carrezova činidla XX (4.1.2).

6.3 Přidává xx 1 mol/l xxxxxx hydroxidu sodného (4.3), xxxxx xx xX xxxxxxxx xx 8,3. (Xxxxxxx xx xX-xxxx (5.8)). Xxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 ml (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx po xxxxx.

6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx a zfiltruje xxxx xxxxxxxx papírový xxxxx (5.5).

6.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx alikvotní xxxx (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx ne xxxx xxx 25 xx, x doplní xx xxxxxxxxxxxx vodou xx objem 60 xx.

6.6 Xx xxxxxxxxxx xx xxxxx 10,0 xx xxxxxxx sulfanilamid-hydrochloridu (4.4) a poté 6,0 xx 5 xxx/x kyseliny chlorovodíkové (4.5). Xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxx 5 xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 ml X-1-xxxxxxxxxxx činidla (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxx stát 3 xxxxxx. Zředí xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.

6.7 Xxxxxxxx xx xxxxx pokus xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx N-1-naftylového xxxxxxx (4.6).

6.8 Xxxxx se (5.7) absorbance roztoku xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.6 xxx 538 xx proti xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx (6.7).

6.9 X xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x mikrogramech xx 100 ml xxxxxxx (x1 mikrogramů), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.

6.10 X xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxx 10 µx/xx (4.2) xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxx pro xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 µx xxxxxxxx sodného ve 100 ml.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx sodného ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

%XxXX₂ = ____ x m₁ x 10^-6 x ____ = _________,

V x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V x x x 40

kde:

m = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx pro analýzu x x (6.1),

x₁ = xxxxx dusitanu xxxxxxx v µx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.9,

X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx použitého xxx xxxxxx (6.5).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) dusitanu xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

11. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX RESORCINOLU X XXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxxx kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxx x šamponech x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx od 0,1 xx xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx stanovený xx vzorku xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hmotnostních procentech.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx x 3,5-dihydroxytoluen (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx izolují xxxxxxxxxxx xxxxxx skvrn x xxxxx xxxxxx desky x xxxxxxxx methanolem. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vysuší, podrobí xxxxxxxx x stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 25% (x/x)

4.2 Xxxxxxxx

4.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX xxxxx (plastové xxxx xxxxxxxxx) s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx deska xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxxx. Nastříkané xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxx deaktivace xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x důsledku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxxx - chloroform - xxxxxxxx xxxxxx (20 : 75 : 5 , X/X/X).

4.6 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 mg xxxxxxxxxxx xx 100 ml 96% ethanolu (4.3) (1 xx odpovídá 4000 µx xxxxxxxxxxx).

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5-xxxxxxxxxxxxxxxx (DHT) xx 100 ml 96% xxxxxxxx (4.3) (1 xx odpovídá 4000 µg XXX).

4.8 Xxxx xxxxxxxxx: v xxxxxxx baňce na 100 xx xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, doplní se xx rysku 96% xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx xxxxxxxx 400 µx xxxxxxxxxxx x 400 µg XXX).

4.9 Xxxxxxxxx činidla:

4.9.1 N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoracetamid (XXXXX)

4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TMCS)

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xx kádinky xx 150 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 20 xx 50 xx xxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) do xxxxxx xxxxxx (xx xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 ml), xxxxx xx 10 xx (40 mg XXX) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx se. Xxxxxxxxx (4.3) xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx rysku x xxxxxxxx.

6.1.3&xxxx;250 µx xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx linie x délce xxxxxxxxx 8 xx. Je xxxxx xxxx xx xx, xxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx.

6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx stejným xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 µx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).

6.1.5 Xx xxxx xxxx startovací linie xx xxxxxx po 5 µl xxxxxxx 4.6 x 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.

6.1.6 Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx rozpouštědlem (4.5), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti 12 xx od xxxxxxxxxx linie; obvykle xx xxxx asi 45 xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx a zóna xxxxxxxxxxx/XXX xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx UV xxxxxxx (254 nm). Xxx tyto xxxxxxxxxx xxxx přibližně stejnou xxxxxxx R_f. Poloha xxxx xx vyznačí xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 mm od xxxxxxxx xxxxxxx rozhraní xxxx. Xxxx xxxx xx z xxxxx xxxxxxxx x adsorbenty xxxxxxx pásu xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 10 xx.

6.1.7 Xxxxxxxxx obsahující xxxxxx x adsorbent xxxxxxxxxx xxxx standardů xx xxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx:

Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxxxxxx a extrakce xx opakuje xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx se 2 xx methanolu.

6.1.8 Xxxxxxxx xx spojí x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxx noc odpařit xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Nezahřívat.

6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx silylují xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.

6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxx 200 µl XXXXX (4.9.1) x xxxx se nechá x uzavřené xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx postupně xxxxx 200 µx XXXX (4.9.2) x 100 µx TMCS (4.9.3), xxxx xx xxxxxxx x uzavřené xxxxxx 30 minut xx 60 °C. Xxxx xx xxxxxxx.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x₂ - x₁)

X = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

xxx:

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.,

x₁ x x₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xx/xxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx ukázaly xxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 200 xx

Xxxxxxx průměr: ≈3 xx

Xxxxx: 10% XX-17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 až 120 xxxx

Xxxxxxxxx ionizační xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx: 185 °X (xxxxxxxxxxx)

Xxxxxxxx: 250 xX

Xxxxxxx: 250 xX

Xxxxx plyn: xxxxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxx xxxxxx a vzduchu xx xxxxxxx podle xxxxxx výrobce.

6.2.2 Do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx 3 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) se xxxxxxx pět nástřiků, xxxxx xx xxxxxx xxxx, vypočte se xxxxxx x poměr xxxxx xxxx: X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx XXX.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx resorcinolu xx xxxxxx, vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), je dána xxxxxxx:

xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x (6.1.1),

X_xxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) xxx xxxxxx xxxxxx,

X_{xxxxxxxxxx směsi} = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) xxx směs xxxxxxxxx.

8. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) resorcinolu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.

12. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX METHANOLU XXXXXXXX X XXXXXXXX XXXX XXXXXX-2-XXX

1. ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ

V xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx stanovit relativní xxxxxxx xx 0 xx 10 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx této xxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.

3. PRINCIP

Stanovení xx provádí plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x. x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxx-2-xx

4.4 Xxxxxxxxxx zbavený xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

x tepelně xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (katarometr) xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,

x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx xxx jiné xxx xxxxxxxxxx vzorky.

5.2 Odměrné xxxxx xx 100 xx

5.3 Xxxxxx na 2 ml, 20 xx x 0 xx 1 ml

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 µl x 0 xx 5 µx

x (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5, xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx").

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Xxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx" x xxxx xx analyzují xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.2.1.

6.1.2 Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx prostředků, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx", se zředí xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx či xxxxxx-2-xxx x xxxx xx analyzují xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.2.2.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxx aerosolové xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx).

6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Hallcomid X18 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 mesh.

6.2.1.2 Xxxxxx xxxx poskytovat xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x₂ - x'x₁

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; w₁ + x₂

xxx:

x₁ x x₂ = xxxxxxxx časy xxxx píků x xxx.,

x₁ x w₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky xxxx v xx,

x' = rychlost posuvu xxxxxx v xx/xxx.

6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx dosáhnout xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 mm

Proud xxxxxxx xxxxxxxxxxx: 150 xX

Xxxxx xxxx: xxxxxx

Xxxx: 2,5 xxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °C

Kolona: 65 °X

Xxxxxx plochy xxxx xx možno xxxxxxxx elektronickou xxxxxxxxx.

6.2.2 Xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx xx Chromosorb 105 xxxx Xxxxxxx XX; xxxxxxx xx plamenový xxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.2.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' x₂ - d' x₁

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

x₁ x r₂ = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx v xxx.

x₁ x x₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků x mm,

d' = xxxxxxxx xxxxxx záznamu x xx/xxx.

6.2.2.3 Tohoto xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: nerezová xxxx

Xxxxx: 2 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxxxxxx elektrometru: 8 x 10^-10 X

Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 2,1 xxx

Xxxxxx: 40 xx/xxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 1,5 xxx

Xxxxxx: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °X

Xxxxxx: 120 xx 130 °X

7. XXXXXXXXXX XXXX

7.1 Xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx standardní xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx odměřením xxxxxx xxxxx, xxx přesné xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx pipety xxxx xxxxx xx každém xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x):	Xxxxxxxx (xx)	Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx chloroformem na xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	0,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	1,0	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	1,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	2,0	20	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

Pro xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxx vynesením

na osu x: množství xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx propan-2-olu x %

xx xxx y: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/ xxxxxx-2-xx).

7.2 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.2 (náplň kolony Xxxxxxx XX nebo Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx množství xx xxxxxxx zvážením xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x):	Xxxxxxxx (µx)	Xxxxxxx nebo xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	50	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	100	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	150	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	200	2	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 až 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.2.2.

Xxx každou xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx xxxx (methanol/ethanol) xxxx (methanol/propan-2-ol) a xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx xxx x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu x %

xx xxx x: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan-2-ol).

7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx lineární.

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx relativně xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

13. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX VOLNÉHO XXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x dva xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxx, xxx jsou xx xxxxxx přítomny donory xxxxxxxxxxxx. Je xxxxxxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x skládá xx xx xxx xxxxx:

1.1 Kvalitativní xxxxxxxxx

1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxxxxxxx)

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx, xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx samotný xxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxx případě, x pokud xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx povolenou xxxxxxxxxxx, xxxx být xxxxxxx následující metoda xxx potvrzení.

1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu

Při xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx při xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (vázaný xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx formě). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx x polymerní formě) xxxxxxxxxxx chromatografií.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx růžové xxxx do lila.

3.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x použije xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.2.1 Xxxxxxx

3.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx

3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (d₄²⁰ = 1,19)

3.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxx 1 xxx/x

3.2.5 Xxxxxxxxx činidlo:

Do xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x rozpustí xx x 75 ml xxxx x xxxxxxx 80 °X. Po xxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 g xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2.3). Xxxxx se doplní xx 100 ml.

Použitelnost xx xxxx týdnů.

3.3 Xxxxxx

3.3.1 Xx kádinky xx 10 xx xx naváží 2 x xxxxxx.

3.3.2 Xxxxxxx xx 2 kapky xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx činidlo xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx se xxxxxxxx x nechá xxxx 5 xxxxx.

3.2.3 Xxxxxx-xx se do 5 xxxxx růžové xxxxxxxx nebo barva xxxx, je xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % a xxxx xxx stanoven volný x xxxxxx formaldehyd xxxxx bodu 4. x v případě xxxxxxx xxxxx xxxx 5.

4. OBECNÉ XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX POMOCÍ XXXXXX-2,4-XXXXX

4.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx tvorby 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxx xxxxx-1-xxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 nm.

4.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxxxx xx demineralizovaná voda.

4.2.1 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx

4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxx, (x₄²⁰ = 1,05)

4.2.3 Xxxxxx-2,4-xxxx, xxxxxxx předestilovaný xx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Xx xxx 25 °X - nesmí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx

4.2.4 Xxxxx-1-xx

4.2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 xxx/x

4.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1 xxx/x

4.2.7 Xxxxxxxx sodný, 1 xxx/x

4.2.8 Roztok škrobu, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 x/50 ml xxxx) xxxxx European Xxxxxxxxxxxxx, 2. xxxxxx 1980, xxxx I-VI-1-1

4.2.9 37% xx 40% (m/V) xxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x

4.2.11 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x

4.2.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx:

X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx:

- 150 x octanu xxxxxxxx (4.2.1),

- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx xxxxxxxx octové (4.2.2).

Xxxxxx se xx 1000 ml xxxxx (xX xxxxxxx xxx 6,4).

Xxxx xxxxxxx xxxx xxx připraveno xxxxxxx.

4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx

4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

5 x roztoku xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx se stanoví xxxxx:

Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx se 25,00 ml odměrného xxxxxxx jodu (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.2.7).

Xxxxx xx xxxx 5 xxxxx.

Xxxxxxx se 11,00 ml HCl (4.2.5) x xxxxxxxx xxxx se titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), jako xxxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxx (4.2.8).

Xxxxxxxx 1 xx 0,05 xxx/x odměrného xxxxxxx xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx se zředí xxxxx xxxxxxx v xxxxxx 1/20 x xxxx x poměru 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 µg xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.3.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx, Whatman 1 PS (xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.3.3 Xxxxxxxxxxx

4.3.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °C

4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.3.6 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 cm

4.4 Xxxxxx

4.4.1 Xxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 µg. Xxxxxx se po xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx (xxxxxx X). (Je xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx pH asi 6; v opačném xxxxxxx se xxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxxx

- 10,00 xx xxxxxxx X,

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.2.12),

- xxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.2 Xxxxxxxxxx roztok

Možný rušivý xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx použitím tohoto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx přidá

- 10,00 xx xxxxxxx X,

- 5,00 xx xxxxxxx (4.2.13),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.

4.4.3 Xxxxxx pro xxxxx xxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:

- 5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- demineralizovaná xxxx xx konečný xxxxx 30 xx.

4.4.4 Xxxxxxxxx

4.4.4.1 Xxxxx připravené xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx protřepou. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx do vodní xxxxx xxxxxxx xx 60 °C. Xxxxxxx xx vychladnout 2 xxxxxx x xxxxx x ledovou xxxxx.

4.4.4.2 Xxxxx xx převede xx dělicí nálevky xx 50 xx xxxxxxxxxx 10,00 ml xxxxx-1-xxx (4.2.4). Každá xxxxx xx vypláchne 3 xx 5 xx xxxx. Xxxx xx přesně 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

4.4.4.3 Obsah xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx (4.3.2) přes xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx (při 3000 xx./xxx po xxxx 5 minut).

4.4.4.4 Xxx 410 nm xx xxxxx absorbance (X₁) xxxxxxxx roztoku xxxxxx (4.4.1) xxxxx xxxxxxxx standardního roztoku (4.4.2).

4.4.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (X₂) xxxxxxxx roztoku slepého xxxxxx (4.4.3) xxxxx xxxxx-1-xxx.

Xxxxxxxx: Všechny xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx byly Erlenmeyerovy xxxxx xxxxxxx do xxxxx xxxxxxx na 60 °C.

4.4.5 Kalibrační xxxxxx

4.4.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se přidá:

- 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- demineralizovaná xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 ml.

4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 4.4.4, x xxxx xx xxxxxxxxxx proti butan-1-olu (4.2.4).

4.4.5.3 Postup se xxxxxxx s 10, 15, 20 a 25 ml zředěného xxxxxxxxxxxx roztoku (4.2.15).

4.4.5.4 Xxxxxx hodnota (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.4.5.

4.4.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx každé xxxxxxx xxxxxxxxxx získané xxxxx xxxx 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx xx 30 µx formaldehydu.

4.5 Xxxxxxx

4.5.1 Xx hodnoty X₁ xx xxxxxx xxxxxxx X₂ x x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.4.5.5) xx xxxxxx množství X xxxxxxxxxxxx v xxxxxxx vzorku (4.4.1) x µg.

4.5.2 Obsah xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (x/x) = ________

xxx

x = xx xxxxxxxx zkušebního vzorku x x.

4.6 Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005% xxx kolorimetrickou xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx.

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx x výsledkům vyšším, xxx je nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx zdravotnictví č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x x požadavcích na xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx odpovědné xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), xx.

x) 0,05 % xx 0,2 % xx výrobku, x xxxxx není xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx,

x) xxxx xxx 0,2 % xx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx bez xxxx,

xxxx xxx xxxxxxx postupu xxxxx bodu 5.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XX XXXXXXXXXXX XXXXXX FORMALDEHYDU

5.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx žlutý xxxxxxx lutidinu xxxxxx x pentan-2,4-dionem x xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 420 xx.

5.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.2.1 Voda xxxxxxx xxx HPLC xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx kvality

5.2.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx

5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx xx xxx 4 °C)

5.2.5 Xxxxxxx hydrogenfosforečnan xxxxx

5.2.6 Xxxxxxxx trihydrogenfosforečná, 85% (x₄²⁰ = 1,7)

5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX

5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx

5.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37% až 40% (x/X)

5.2.10 Xxxxxxxx sodný, 1 xxx/x

5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 mol/l

5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002 xxx/x

5.2.13 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx podle Xxxxxxxx Pharmacopoeia (xxx 4.2.8)

5.2.14 Odměrný xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x

5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x

5.2.16 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (5.2.5), 0,006 mol/l, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)

5.2.17 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx kolonou:

V xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx rozpustí

- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),

- 5 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxx (5.2.1).

Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxx.

Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °X.

Xxxxx xxxxxxx by se xxxxxx xxxxx.

5.2.18 Standardní xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx

10 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx vodou na 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 5,00 xx; přidá xx 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.10).

Xxxxx se xxxx 5 xxxxx.

Xxxxxxx se 11,00 ml XXx (5.2.11) x xxxxxxxx xxxx xx titruje xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).

Xxxxxxxx 1 xx odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

5.2.19 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx x xxxxxx 1/100 xxxxxxx fází (5.2.16). 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 37 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

5.3 Přístroje x xxxxxxx

5.3.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx pro XXXX

5.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx čerpadlo xxx činidlo (xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro XXXX)

5.3.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx 10 µx

5.3.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx:

+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,

+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

+ xxx xxxxxx Xxxxxxx x minimálně 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,

+ xxxxxxx x nerezové xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 mm, xxxxx 400 mm,

+ teflonová xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx - viz příloha 1),

+ xxxxx díl xx xxxxx T xxx mrtvého xxxxxx (Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx),

+ xxx xxxxxx xxx xxxxxxx objemu,

nebo: xxxxx xxxxx za xxxxxxx Xxxxxxx Biosystems XXXX 520 xxxx ekvivalentní x reaktorem x xxxxxx 1 xx.

5.3.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 µx

5.3.7 Xxxxxxx XXX-XXX® C18 xxxx xxxxxxxxxxxx

5.3.8 Hotové xxxxxx:

- Bischoff Xxxxxxxx XX 18 (xxx XX xxxxx X 25.46&xxxx;1805), (5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- xxxx XxXxxx, Xxxxxx ODS

(5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx),

- xxxx Xxxxx XXX, spherisorb ODS 2

(5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx).

5.3.9 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx X₁ hypersil XX 18 (typ Xx X 6301 1805)

(5 µx, xxxxx 10 xx) xxxx xxxxxxxxxxxx.

5.3.10 Xxxxxx x předkolona xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxx (xxx A 15020508 Bischoff) xxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.3.11 Aparatura (5.3.3) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 2.

Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx co xxxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx mezi xxxxxxxx x reaktoru x vstupem do xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx je xxxxxxxxxx.

5.3.12 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x UV xxxxxx

5.3.13 Xxxxxxxxx

5.3.14 Xxxxxxxxxxx

5.3.15 Ultrazvuková xxxxx

5.3.16 Xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

5.4 Xxxxxx

5.4.1 Kalibrační xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx funkce xxxxxxxxxxx zředěných formaldehydových xxxxxxxxxxxx roztoků.

Kalibrační xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):

- 1,00 ml xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20,00 xx (xxx 185 µx/100 xx)

- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx zředí xx 20,00 xx (xxx 370 µx/100 xx)

- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 25,00 xx (xxx 740 µx/100 xx)

- 5,00 ml xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 925 µx/100 xx).

Xxxxxxxxxx roztoky xx ponechají xxx xxxxx hodinu xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxx připraveny. Kalibrační xxxxxx xx lineární xxx xxxxxxxxxxx od 1,00 do 15,00 µx/xx.

5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxx (xxxxx, xxxx-xx, xxxx stíny)

Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxxx xx s přesností xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx vzorek (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx 20,00 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20,00 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x v ultrazvukové xxxxx (5.3.15). Xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx (2 xxxxxx při 3000 x). Xxxxxxx xx promyje patrona (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) a xxxxxxxxxxxx xx 5 xx xxxx (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx protéci 4 xx xxxxx xxxx xxxxxxxx, první dva xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx xx zachytí.

5.4.2.2 Pleťové xxxxxxx, xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxxx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x gramů) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx přes filtr (5.3.6) x xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx předem xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx nastříknuty xxxxx po xxxxxxxx.

5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,

- Xxxxxx činidla: 0,5 xx/xxx,

- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x detektoru: 1,5 xx/xxx,

- Xxxxx xxxxxxxx: 10 µl,

- Xxxxxx xxxxxxx: x obtížných xxxxxxxx se kolona xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxx xx do ustálení xxxxxxx (15 xx 20 minut),

- Teplota xxxxxx za xxxxxxx: 100 °C,

- Detekce: xxx 420 xx.

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx systém x xxxxxx xx xxxxxxx je xxxxx xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxx xx xxxx xxx, musí xx xxxxx proplachu xxxxxxxxxx ještě propláchnutí xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx kondicionováním se xxxxxxxx xxxxx protéci xxxx, xxx xx xxxxxxxxx rekrystalizaci.

5.5 Xxxxxxx

Xxxxxx: (5.4.2.1):

Xxxxx formaldehydu x % (m/m):

C . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

____________ = _________

5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x

Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx: X xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

X . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

___________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx v x (5.4.2.1),

C = xxxxxxxxxxx formaldehydu x µx/100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).

5.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,05 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

Xxxxxxx 1

XXXXXX XXX XXXXXXXXX "FRANCOUZSKÉHO XXXXXXX"

XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX

- Dřevěná xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx průměr 5 xx x otvorem x průměru 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx čtyřmi xxxxxxxxx hřebíky (podle xxxxxxx 7 x 8). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx hřebíky xxxx xxx 1,8 xx x xxxx být xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx středového xxxxxx;

- jedna xxxxx xxxxxxx xxxxx (háček) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;

- 5 x xxxxxxxxx xxxxxxxx o xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx průměru 0,3 xx.

XXXXXX:

Xxxx xxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx" xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx protažena xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx cívky x xxxxxxx xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx cívky, což xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx pletení); xxxx xx xxxxxxxx ovine xxxxx čtyř xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 9.

Xxxxx x xxxxx část xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxx; při xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xx to, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx "xxxx":

- spodní xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx přetáhne xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Toto xx xxxxxxxx opakuje x xxxxxxx xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 proti xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx nezhotoví 5 x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxx x uzavření xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx x xxxxx xx utáhne xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx komerčně xxxxxxxx (Supelco).

Obrázek 7 - Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx 8

Xxxxxxx 9 - První xxxx

Xxxxxxx 10 - Druhá xxxx

"Xxxx" xx vytvoří xxx, xx xx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) xxxxxxxx xxxx xxxxxx kapiláru (xxxxxxxxxx čárkovaně)

Obrázek 11

Xxxxxxx 2

1 = čerpadlo xxx XXXX

2 = xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3 = xxxxxx x předkolonou

4 = xxxxxxxx xxx xxxxxxx

5 = xxx xx xxxxx T xxx mrtvého xxxxxx

5' = díl ve xxxxx X (Xxxxxx)

6 - 6' = xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxx

7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"

7' = xxxxxxx

8 = xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxx

9 = xxxxx hnízdo

10 = chladič

11 = xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx

11' = xxxxxxx xxxxx

12 = xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x UV xxxxxx

13 = modul za xxxxxxx XXXX 520

14. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx mohly xxxxxxxxx tato xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxx (CHCl₃)

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₄)

4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX₂Xx₂)

4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX₃XXx₃)

4.5 Xxxxxx

4.6 Xxxxx

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx zařízení

5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx vybavený tepelně xxxxxxxxxxx detektorem.

5.3 Xxxxx xx převedení xxxxxx xx 50 až 100 ml (xxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři")

5.4 Tlaková xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx 25 nebo 50 µx (viz xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx")

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxxx xx přesně xxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx zátkou. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chloroformu (4.1) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx předpokládanému xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxxx x obalu xx aerosoly: Použije xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx v xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x laboratoři", xxxxx x následujícími xxxxxxxx:

6.2.1 Xx převedení xxxxxx xx xxxxx (5.3) xx dále xx xxxxx přidá xxxx xxxxxxx xxxxxxxx objem xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Důkladně xx promíchá. Mrtvý xxxxx ventilu se xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx se z xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorkem by xx xxxx špička xxxxxxxxx vypláchnout xxxxxxx (4.6), aby x xx nezůstal před xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx xxxxx zbytek xxxxxx.

6.2.3 Xx odebrání xxxxxxx xxxxxx by xx xxx povrch xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x případě xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx) a poté xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx vzorku a xxx xxxxxx láhev xx xxxxxxx xxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 300 xx.

Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.

Xxxxx: stejný materiál xxxx x analytické xxxxxx.

7.2 Kolona

Stacionární xxxx xx připravena x Xxxxxxxxxx X 18 xx chromosorbu. Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x₂ - r₁)

R = ___________

X₁ + X₂

xxx:

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx (x xxx.),

X₁ a X₂ = xxxxx xxxx x polovině xxxxx píků (v xx),

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx (v xx/xxx.).

7.3 Jako příklady xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx hledané xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxx xxxx	xxxxxxxx xxxx
Xxxxx:	350 xx	400 xx
Xxxxxx:	3 xx	6 mm
Náplň:
chromosorb:	WAW	WAW-DMCS-HP
zrnitost:	100 xx 120 xxxx	60 xx 80 xxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx:	Xxxxxxxxx X 18,	Xxxxxxxxx X 18,
10%	20%

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx měnit x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx takto:

Kolona	I	II
Teploty:
kolona:	65 °X	75 °X
xxxxxxx:	150 °X	125 °C
detektor:	150 °X	200 °C
Nosný plyn:
průtok xxxxx:	45 ml/min	60 xx/xxx
xxxxxxx xxxx:	2,5 bar	2,0 bar
Nástřik:	15 µx	15 µx

8. SMĚS XXX STANOVENÍ FAKTORŮ XXXXXX

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx se xxxxxx naváží xxxx:

Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (x/x),

1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (m/m),

Chloroform (4.1),35% (x/x).

9. XXXXXXX

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx úměrnosti xxxxx "x " xxxxxxxx x xxxxx "x " xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx xxxx "x", xxx xx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x_x = její xxxxxxxx ve xxxxx,

X_x = xxxx xxxxxx xxxx.

Xxxxxx-xx se xxxxx xxxxx xxxx "x", xxx xx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (=1),

X_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,

X_x = její xxxxxx xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

xx = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x x X_x

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: k = 1):

Xxxxxxxxxxxxx: k₁ = 0,78 ± 0,03

1,1,1-trichlorethan: x₂ = 1,00 = 0,03

9.2 Xxxxxxx % (m/m) dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx:

x_x = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),

X_x = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (x x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,

X₁ = plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, potom

x_x x X₁ x x₁ x 100

% (x/x) CH₂Cl₂ = ___________________

x_x x X₂ x x₂ x 100

% (x/x) CH₃CCl₃ = _________________

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 25 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1trichlorethanu xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 2,5 %.

15. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX-8-XXX X BIS(CHINOLIN-8-OL)-SULFÁTU

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx sulfátu.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.

3. XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se využívá xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx spektrofotometrie xxxxxxxx xxxxxxxxx reakcí s Xxxxxxxxxxx roztokem xxx 410 xx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx-8-xx

4.2 Benzen. Vzhledem x xxxx xxxxxxxx xx xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 50% xxxxxx (x/x)

4.5 Síran xxxxxxx xxxxxxxxxxx

4.6 Xxxxx xxxxxxxx-xxxxx

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,5X

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 1M.

4.10 Xxxxxxx

4.11 Xxxxx-1-xx

4.12 Ledová kyselina xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X

4.14 "Celit 545" xxxx ekvivalent

4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.

4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxx (4.10) a xxxxxxxx.

4.16 Fehlingův roztok

Roztok X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 7 x síranu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx v xxxxx xxxxxxxx xxxx. Doplní xx xx rysku xxxxx x xxxxxxxx.

Xxxxxx X

Xx odměrné baňky xx 100 xx xx xxxxxx 35 x xxxxxx xxxxxxxxxx-xxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx. Přidá xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xx rysku xxxxx a xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx odpipetuje 10 xx xxxxxxx X x 10 xx xxxxxxx X. Xxxxxx xx xx rysku x promíchá.

4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě

I : Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80:20:20, X/X/X).

XX : Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx octová (4.12) (95:5, X/X).

4.18 2,6-dichlor-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienon, 1% (m/V) roztok x ethanolu (4.10)

4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/X) xxxxxx xx xxxx

4.20 Ethanol (4.10), 30% (X/X) xxxxxx ve xxxx

4.21 Xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5% (x/X) xxxxxx ve xxxx

4.22 Xxxxxxx roztok, xX 7

Xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx xx naváží 27 x bezvodého xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xxxxx po xxxxx.

4.23 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx o xxxxxxxx 0,25 mm (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx ekvivalentní). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) a xxxxx xx xxx 80 °C.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxx xx zábrusem xx 100 ml x xxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxx

5.3 Xxxxxx xxxxxx xx 10 a 5 ml

5.4 Xxxxxxxx xxxxxx na 20, 15, 10 a 5 ml

5.5 Dělicí xxxxxxx na 100, 50 x 25 xx

5.6 Xxxxxxxx papírový xxxxx, xxxxxx 90 xx

5.7 Xxxxxxx xxxxxxx

5.8 Xxxxxx chladič xx xxxxxxxx

5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx

5.10 Kyvety x optickou xxxxxx x xxxxx 10 xx

5.11 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx

5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx x xxxxxxxx 8 mm, xx xxxxxxx, xxxxxxx konci xx zátkou xx xxxxxx xxxx, a x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx tlaku xx xxxxxx konci.

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxx pH xx 7,5 a 10 µx se xxxxxx xx startovací xxxxx xxxxxx xxxxxxxx silikagelové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23).

6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx nanese 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), poté xx xxxxxxxxxxxx vyvíjí v xxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).

6.1.1.3 Když xxxx xxxxxxxx x 150 mm, xxxxx xx xxxx při 110 °C (15 xxxxx). Pod XX xxxxxx (366 nm) xxxxxx chinolin-8-olu xxxxx xxxxxxxxxxx.

6.1.1.4 Deska xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx a postříká xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Skvrny chinolin-8-olu xx xxxxxx xxxxx.

6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx

6.1.2.1 1 g xxxxxx se rozptýlí x 5 xx xxxxxxxxx roztoku (4.22). Xxxxx xx pomocí 10 xx chloroformu (4.3) xxxxxxx xx xxxxxx nálevky x xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstva xxxxx dvakrát xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx extrakty xx x xxxxx x xxxxxxx dnem xx 100 xx (5.1) xxxxxx xxxxx xx xxxxx na xxxxxxx xxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 x 30 µx xxxxxxxxx roztoku xx xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) podle xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 a xxxx.

6.1.2.2 Na desku xx xxxxxx 10 x 30 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxx vzorky

6.2.1.1 Xx xxxxx s xxxxxxx xxxx se xxxxxx 5 x xxxxxx. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx xx xxxxxx téměř do xxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 50 °C.

6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx rozpustí xx 20 ml xxxxx vody. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xx xxxx. Doplní xx xx 100 ml xxxxx x xxxxxxxx.

6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx se 10 ml Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Mědnatý xxxxxxx chinolin-8-olu xx xxxxxxx extrahuje 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).

6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx vrstvy xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx (5.2). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.

6.2.2 Xxxxx xxxxxx x krémy

6.2.2.1 Xx xxxxx na 100 xx x xxxxxxx dnem (5.1) xx xxxxxx 0,500 x vzorku. Xxxxx xx 30 xx xxxxxxx (4.2) x 20 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Roztok xx za xxxxxxx 30 minut xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Vypláchne xx 5 xx 1 xxx/x XXx (4.7). Xxxxx fáze se xxxxxxx xx xxxxx x kulatým xxxx (5.1), benzenová fáze xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).

6.2.2.3 X případě xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, se xxxxx 0,500 x xxxxxx s 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxx xx x malých xxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).

Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx kolony xxxxxx. Jakmile xx xxxx xxxxxx převede xx kolony, xxxxxx xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxx za 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx přetlaku xxxxxx). Xxxxx eluce xx xxxxx xxxxxxxx, aby xxx vrstvou náplně xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 ml xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.

6.2.2.4 Xxxxxxx vodné xxxx (6.2.2.2) xxxx eluát x xxxxxx (6.2.2.3) xx x rotační xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx.

6.2.2.5 Xxxxxx xx xxxxxxxx v 6 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx se 20 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16) x xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx na 50 xx (5.5). Xxxxx xx vypláchne 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml (5.2).

6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx se xx xxxxx chloroformem (4.3) a xxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx při 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

7. XXXXXXXXXX XXXXXX

Xx čtyř xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx (5.1), z nichž xxxxx obsahuje 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx ethanolu (4.20), xx odpipetuje 5, 10, 15 a 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx chinolin-8-olu. Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.

8. XXXXXXX

8.1 Xxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = ___ x 100

kde:

a = množství chinolin-8-olu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) x xx,

x = hmotnost (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

8.2 Pevné xxxxxx xxxx xxxxx

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (m/m)) = ____ x 100

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (7) x xx,

x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,3 % (x/x) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,02 %.

16. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX AMONIAKU

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx xxxxxxx amoniaku v xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Tímto xxxxxxxx se zabrání xxxxxxx amoniaku, xx xxxxxx dochází xxx xxxxxxxxx x vodní xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, jako xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxx kyselin, x xxxxxxxx xxxxxx amonného.

Z xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx jinou xxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Methanol

4.2 Xxxxxxx barnatý xxxxxxxx, 25% xxxxxx (x/X)

4.3 Xxxxxxxx trihydrogenboritá, 4% xxxxxx (m/V)

4.4 Kyselina xxxxxx, 0,25 mol/l xxxxxxx xxxxxx

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx sodný, 0,5 mol/l odměrný xxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx, podle xxxxxxx: xxxxx xx 5 ml 0,1% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx x 2 xx 0,1% xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxxxx modři xx xxxx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx kyvetami xx 100 xx

5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx parou

5.4 Potenciometr

5.5 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml se xxxxxx vzorek x xxxxxxxxx (x) odpovídající xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxx se 10 xx vody, 10 xx methanolu (4.1) a 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).

6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxx xxx x xxxxxxx (5 °C).

6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxx kyvetách, xxx xx xxxxxx xxxx filtrát nebo xxxxxx supernatantu.

6.5 40 xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx přístroje na xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx (5.3) a xxxxxxxxxx xx xxxxx 0,5 xx kapalného xxxxxxxxxx (4.5).

6.6 Xxxxxxxxx xx a 200 xx destilátu xxxx xx xx kádinky xx 250 xx xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) a 0,1 ml xxxxxxxxxx (4.7).

6.7 Nadbytek xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6).

6.8 Poznámka: Xxx potenciometrické stanovení xx jímá 200 xx xxxxxxxxx do xxxxxxx na 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4), zaznamená xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 Xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx xx

X₁ = objem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6) (x xX),

X₁ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6),

X₂ = skutečná xxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx odebraného xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),

xxxxx:

% amoniaku (x/x) = ______________________ = ____________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

7.2 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx titrace

Označí-li xx

X₂ = objem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) (x xX),

X₂ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (x xx),

xxxxx:

xxxxxxx % (x/x) = __________________ = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 6 % (m/m) xxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,6 %.

17. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nitromethanu xx xx obsahu xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx vzorku stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx celkový xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku.

3. PODSTATA XXXXXX

Xxxxxxxxxxx se kvalitativně xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Nitromethan xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

4.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 xxx/x roztok

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx

Xx vodě xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx sodného x xxxxxx xx xx 100 xx.

4.2 Xxxxxx

X 1 xx xxxxxx xx přidá 10 xx xxxxxxx 4.1.1 x 1 ml xxxxxxx 4.1.2. Fialové xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

5.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1)

5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2)

5.1.3 Xxxxxxx, 95 %

5.1.4 Xxxxxxxxxxx

5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxx odměrné xxxxx xx 25 xx se přidá xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x obsah xx xxxxx přesně xxxxx. Xxxxxx xx na 25 ml 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Zváží xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx procenta xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5.1.6 Referenční roztok 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx xx 25 ml.

5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.1 Plynový xxxxxxxxxxxx s plamenovým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.2 Pomůcky xxx odběr vzorků xxxxxxxx (láhev pro xxxxxxxxx vzorku, xxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, atd.), jak xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx "Příprava vzorků x xxxxxxxxxx".

5.2.3 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

5.3 Postup

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx vytárované xxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx, propláchnuté nebo xxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x bodě 5.4 kapitoly "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx xxxxx xxx 5 ml xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx xx 10xx nebo 20xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx k xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx". Xxxxx xx xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx do xxxx xxxxx xxxxxxx asi 50 x xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku. Xxxxx xx zváží, aby xx stanovilo xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí se xxx nástřiků.

5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxx 500 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4-dimethylheptanu (5.1.2). Doplní xx xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Dobře se xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Nastřikuje xx xxx 10 µx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx se xxx nástřiků.

5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.3.3.1 Kolona

Skládá xx ze dvou xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx didecylftalát xx Xxx Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 HB 280X xx Xxx Xxxxxx X. Připravená xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx zaručit xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, kde:

x' (x₂ - r₁)

R = 2 _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x W₂ = xxxxx píků v xxxxxxxx xxxxx xxxx (x mm),

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% didecylftalát xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: nerezová xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% XXXX 50 HB 280X na Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 mesh).

5.3.3.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 X.

5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx vhodné xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °C

Kolona: mezi 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.

5.3.3.4 Plyny

Nosný xxxx: xxxxx.

Xxxx: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 ml/min.

Plyny xxx detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce xxxxxxxxx.

6. XXXXXXX

6.1 Koeficient xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx nebo 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx hmotnost ve xxxxx (x x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

xx = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

(xx xx xxxxxx xxxxxxxxx).

6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "n",

přičemž

k_n = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx se xxxxxxx standard, chloroform xxxx 2,4-dimethylheptan, jako "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X_x = xxxxxx jeho píku,

M = xxxxxxxx převedeného xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx vzorku xx

&xxxx; x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; k_n x X_x

___ x _________ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx obsahující xxx 0,3 % (m/m) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,03 %.

18. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) V XXXXXXXXXXXX K TRVALÉ XXXXXXXX, X ROVNÁNÍ XXXXX X V XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X této metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové x xxxxxxxxxxxx k xxxxxx xxxxxxxx, k xxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxx reakcí, xxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.1.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx

4.1.1.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx

4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1:1)

4.1.2 Postup

4.1.2.1 Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx umístí xx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx objeví xxxxxxxxxx xxxxx zbarvení, xx xxxxxxxx thioglykolová xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

4.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vznikem sirovodíku xx okyselení

Do zkumavky xx převede xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx destilované xxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx xx sirovodík, xxxxx xxx rozpoznat xxxxx xxxxxxx, a xx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx černá xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 50 xxx.

4.1.2.3 Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx podle xxxx 4.1.2.2. Obsah se xxxxxxx x varu. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx například xxxxxxxxxx xxxxx.

4.2 Kvalitativní xxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx vrstvě

4.2.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxx-xx uvedeno jinak, xxxxxxx chemikálie musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 99 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x tloušťce 0,25 xx

4.2.1.7 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx X 254 X xxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná, (x₄²⁰ = 1,19 x/xx)

4.2.1.9 Ethyl-acetát

4.2.1.10 Chloroform

4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.12 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx octová

4.2.1.14 Jodid xxxxxxxx, 1% roztok (x/X) xx xxxx

4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % xxxxxx (x/X) xx vodě

4.2.1.16 Xxxxxxx xxxx

4.2.1.16.1 Ethyl-acetát (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, X/X/X/X)

4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90 : 20, X/X)

4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.17.1 Bezprostředně xxxx použitím xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.

4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5% (m/V):

Rozpustí xx 5 x xxxxx xx 100 xx tetrachlormethanu (4.2.1.12).

4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1% (x/X):

100 xx fluoresceinu xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxx.

4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx hexaamonný, 10% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.18.1 Xxxxxxxx thioglykolová (4.2.1.1), 0,4% roztok (x/X) xx vodě.

4.2.1.18.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4% roztok (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4% roztok (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4% roztok (x/X) xx vodě.

4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx

4.2.3 Xxxxxx

4.2.3.1 Xxxxxxxx vzorků

Vzorek xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x v xxxxxxx potřeby xxxxxxxxx.

X xxxxxxxxx případech xxxx xxx xxxxxx vzorek xxxxxx. V xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

4.2.3.2 Xxxxxxxx

Xx xxxxx xx xxxxxx 1 µx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µl xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x deska se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx.

4.2.3.3 Xxxxxxx

Xxxxx xx postříká jedním xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 nebo 4.2.1.17.4). Xxxxx se xxxxx postříká činidlem (4.2.1.17.3), vystaví xx xxxx xxxxx bromu (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx malou xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx skvrny xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.

4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx X_x a xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků se xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Průměrné hodnoty X_x xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx vodítko xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Závisí xx:

- xxxxxx aktivace tenké xxxxxx v době xxxxxxxx chromatogramu,

- teplotě xx xxxxxxxx komoře.

Příklady xxxxxx X_x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
	4.2.1.16.1	4.2.1.16.2
Xxxxxxxx thioglykolová	0,25	0,80
Kyselina 2-merkaptopropionová	0,40	0,95
2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx)	0,00	0,35
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,45	0,95
3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx	0,45	0,35

5. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

(Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x čerstvě otevřeného xxxxx, aby se xxxxxxxx xxxxxxx.)

Xxxxxxxxx musí xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.1 Xxxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx skupiny "-XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:

2 XXXX - XX₂XX + X₂ → (HOOC - XX₂ -X)₂ + 2 X^- + 2 X⁺

5.1.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx roztok

5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.1.4 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 150 xx s xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx, se xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x titruje xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx zabarvení. Lze xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).

5.1.5 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle vzorce:

92 x n x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,92 x

% (m/m) = ____________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),

x = xxxxx spotřebovaného xxxxxxx xxxx (5.1.2).

5.1.6 Xxxxxxxx

Xx-xx xxxxxxxxx výsledek xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, není xxxxx stanovení xxxxx. Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx xx xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx nezbytné xxxxxxx stanovení plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Plynová xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kademnatého. Xx xxxxxxxxx diazomethanem, který xx xxx' xxxxxxxx xx situ xxxx xxxxxx jako roztok x diethyletheru, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x methyl-oktanoátem xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %

5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ =1,19 x/xx)

5.2.2.3 Xxxxxxxx

5.2.2.4 Xxxxx kademnatý, xxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx vodě

5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2% xxxxxx (x/X) v methanolu

5.2.2.6 Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx (xX 5):

Xxxxx sodný, xxxxxxxxx, 77 x.

Xxxxxxxx xxxxxx (ledová), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx jeden xxxx.

5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3M xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3)

5.2.2.8 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx

5.2.2.9 Hydroxid xxxxx, 5X xxxxxx

5.2.2.10 Xxx, 0,05X xxxxxxx xxxxxx

5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx

5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x X-xxxxxx-X-xxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)

Získaný xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx diethyletheru. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx je xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx plyn, je xxxxx xxxxxxx operace xxxxxxxx v dobře xxxxxxxx digestoři, x xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx zábrusové xxxxxxxxx (xxx tento xxxx jsou x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxx a pomůcky

5.2.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx situ (xxx Xxxxx, H.M., Jaouni, X.X. x Xxxxxxxx, X.X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302)

5.2.3.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx Xxxxxxx)

5.2.4 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 ml xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 mg xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.

Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody x 10 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (5.2.2.6).

Pomocí xX xxxxxxx xx xxxxx, zda x x hodnota xX xxx 5. Poté xx xxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Vyčká xx 10 minut x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 minut xxx 4000 g. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx nelze xxxxxxxxx x thioly, xxxxx xx hromadí xxxx kompaktní xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx se, xx xx xx přidání xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx kademnatého (5.2.2.4) x supernatantu netvoří xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx přidá 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Supernatant se xxxxx x ověří xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx xxxxx

- 2 ml xxxxxxx methyl-oktanoátu (5.2.2.5),

- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).

Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (xxxx zbývat xxxx množství nerozpustného xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx). Xxxx xx roztok "X".

Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx roztoku se xxxxxxxxxxxx xxxxx, že xxxxx thiolů xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 5.1.

5.2.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx přípravy xx xxxx (5.2.5.1), nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).

5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx xxxx

Xx methylační xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx diethyletheru (5.2.2.11) xx převede 50 µx roztoku "X" a methyluje xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x asi 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx nadbytek xxxxxxxxxxxx) se xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Ponechá xx x xxxxxxxx přes xxx. Xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx připraveným xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xx nádobky xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 µx roztoku "X". Xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx xxx.

5.2.6 Xxxxxxxx standardu

Připraví xx xxxxxxxxxx roztok kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) ve 2 xx.

Xxxx xx roztok "X".

Xxxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxxxxx se provedou xxx, xxx je xxxxxxx v bodech 5.2.4 x 5.2.5.

5.2.7 Xxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx

5.2.7.1 Kolona

Typ: nerezová xxxx.

Xxxxx: 2 x.

Xxxxxx: 3 xx.

5.2.7.2 Náplň

20 % didecylftalát/Chromosorb XXX, 80 až 100 xxxx.

5.2.7.3 Xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 A.

5.2.7.4 Xxxxx

Xxxxx plyn: xxxxx.

xxxx: 2,2 xxx,

xxxxxx: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx plyn: xxxxx.

xxxx: 1,8 bar,

průtok: 15 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce xxxxxxxxx.

5.2.7.5 Teplotní xxxxxxxx

Xxxxxxx: 200 °X

Xxxxxxxx: 200 °X

Xxxxxx: 90 °C.

5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx

5 xx/xxx.

5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3 µx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx. Umožní xxxxxxxxx rozlišení "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + X₂

xxx

x₁ a r₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (v xxx.),

X₁ x X₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky xxxx (v xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (v mm/min.).

Doporučuje xx zvyšovat na xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx z 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X za xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, které xx xxxxx rušit xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2.8 Výpočty

5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "t",

přičemž

k_t = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

x'^x = její xxxxxxxx xx směsi (x xx),

X'_x = xxxxxx xxxxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),

X'_x = xxxxxx xxxx píku,

potom

x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'_c

k_t = ____ x _____

x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'_t

Tento koeficient xx liší xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přítomné xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xx),

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx zkušebního vzorku (x xx),

xxxxx % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx:

&xxxx;x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; k_t x X_x

____ x _______ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 8 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.

19. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. PRINCIP

Hexachlorofen xx xxxxxx xx xxxxxxxxx ethylacetátem x xxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxx, 4 mol/l

3.2 Xxxxx XX

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx fáze: Benzen xxxxxxxxxx 1 % (X/X) xxxxxx kyseliny xxxxxx.

3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx 1:

Xxxxxx xxxxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx B xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx xxxx.

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:

Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx čerstvý každý xxx).

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 g xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxx vody.

3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% roztok (x/X) x xxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 XXX xxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 x 200 xx (nebo xxxxxxxxxxxx)

4.2 Xxxxxxx vybavení xxx XXX

4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx udržovaná xx xxxxxxx 26 °X

5. XXXXXXXX ZKUŠEBNÍHO XXXXXX

5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx s 1 x Xxxxxx XX (3.2) x 1 xx kyseliny xxxxxx (3.1).

5.2 Xxxx se 2 xxxxxx xxx 100 °X.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

5.4 Dvakrát xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx xxxxx xxxxxxxx xx odstředí x xxxxxxxxxxxxxx vrstvy xx xxxxxx.

5.5 Xxxxxx se xxx 60 °X.

5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).

6. POSTUP

6.1 2 µl roztoku xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx na xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1).

6.2 Xxxxxx (4.3) xx xxxxxx mobilní xxxx (3.4).

6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxx xx komory x xxxxxx xx xx vzdálenosti xxxx 150 xx.

6.4 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxx x xxxxxx x xxxx se x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx teplotě xxx 105 °X.

6.5 Detekce

Skvrny xxxxxxxxxxxxxx na desce xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x bodě 6.5.1 xxxx 6.5.2.

6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx I (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x XX xxxxxx xxx 254 xx.

6.5.2 Deska se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6). Xxxxxxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx světle.

7. XXXXXXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X (3.5):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx žluto-oranžovém fluoreskujícím xxxxxx x má X_x xxxxxxxxx 0,5.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx blankytně xxxxx xx tyrkysově xxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxx a xx X_x přibližně 0,5.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx hexachlorofenu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

3. PRINCIP

Hexachlorofen xx stanovuje po xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 N-methyl-N-nitroso x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)

4.3 Xxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxx

4.5 2-(2-xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx)

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50% xxxxx xxxxxx (m/m) (xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx)

4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxxxxxx (standard č. 1)

4.10 4,4',6,6'-tetrachlor-2,2'-thiodifenol (xxxxxxxx x. 2)

4.11 2,4,4'-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 3)

4.12 Xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx sírová, 4X

4.14 Xxxxx XX

4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (XX)

4.16 Xxxxxxxxxxxxx

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2)

5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx ⁶³Xx

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxxx standardního xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxx tak, xxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x analyzovaném xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx nejvhodnější xxxxxxxx x. 1 (4.9).

6.1.1 Do odměrné xxxxx xx 100 xx xx naváží xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 nebo 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 mg xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx xx xx xxxxx ethylacetátem (4.x) (xxxxxx X). 10 ml roztoku X se xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) na 100 ml (xxxxxx X).

6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (roztok X).

6.2 Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx xxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx x důkladně xx promíchá x 1 ml xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx AW (4.14). Xxxx se 30 xxxxx suší xxxxxxxx xx xxxxx lázni, xxxx se xxxxx x xxx hodiny xxxx v sušárně x xxxxxxx oběhem xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) a xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (roztok C) (6.1.2).

(Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxx typů xxxxxxx, xx důležité xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, mohou xxx xx souhlasem zúčastněných xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx rozpouštědla (xxxxxx místo ethylacetátu) xxxx.)

6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx chladí na xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx roztoku xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2 a 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx 200 xx diazaldu (4.2), xxxxx xx 1 xx karbitolu (4.5) a 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Aparatura se xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx o teplotě 0 °X x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx stříkačkou xxxxxx xxx 1 xx vychlazeného roztoku xxxxxxxxx draselného (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, že xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx zbarvení xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx se opakuje x xxxxxxx 200 xx diazaldu (4.2).

(Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx zbarvení xx xxxxxxx přebytku xxxxxxxxxxxx, který xx xxxxxxxx pro zajištění xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.)

Xxxxxxxxx xx po 15 xxxxxxxx xxxxx x xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Aparatura xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 25 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).

1,5 µx xxxxxx roztoku se xxxxxxxxx xx chromatografu.

6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx reakční xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do vnějšího xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:

0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),

1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),

0,1 xx methanolu (4.4).

X xxxxxxxxx xx pokračuje xxx, jak je xxxxxxx v xxxx 6.3. 1,5 µx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

Xxxxxx xxxx xxxxxxx rozlišení "R" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ a x₂ = xxxxxxxx časy xxxx píků (v xxx.),

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x xx),

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxx xxxxxx xx ukázaly xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky:

Kolona: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx:

Xxxxxxxxxx XXX

xxxxxxxx: 80 až 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxx: 10% OV 17.

Teploty:

kolona: 280 °C,

nástřik: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °X.

Xxxxx xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 bar.

Průtok: 30 xx/xxx.

8. VÝPOČET

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexachlorofenu

Bude xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx poměru xx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

x'_x =xxxx hmotnost xx směsi (x x),

X'_x = plocha xxxx xxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx,

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X'_x = xxxxxx jeho xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

xx = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

8.2 Xxxxxxxx hexachlorofenu ve xxxxxx

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx,

x_x =xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x g),

A_s = plocha xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

x_x x x_x x X_x x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X_x

8. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (m/m) hexachlorofenu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

20. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX TOSYLCHLORAMIDU XXXXXXX, (XXXXXXXXXX-X) (XXX)

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) v kosmetických xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx-X ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m).

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx-X se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx vzniklého 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx po xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxxx sodný (chloramin-T)

4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 mg 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx (4.5)

4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 37% (x/x), x₄²⁰ = 1,18 x/xx

4.4 Diethylether

4.5 Xxxxxxx, 96% (X/X)

4.6 Xxxxxxx xxxx

4.6.1 Butan-1-ol/ethanol (4.5)/voda (40:4:9, X/X/X), nebo

4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6:4, X/X)

4.7 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx fluorescenčního xxxxxxxxxx

4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 15% (m/m)

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-toluidin, 1% xxxxxx (m/V) x xxxxxxxx (4.5)

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxx xx 50 ml s xxxxxxx dnem xx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx přesně (x). Xxxxx xx 5 xx xxxx x 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx xx xxxxx hodinu xxx xxxxxxx chladičem. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xxxxx na 50 ml. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx rysku xxxxx. Odstřeďuje xx 5 minut xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x supernatant xx xxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx

6.2.1 Odebere xx 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 xx diethyletheru (4.4). X xxxxxxx potřeby xx etherové fáze xxxxxx x xxxxxxxxx x 50xx xxxxxxx xxxxx. Doplní xx xx xxxxx diethyletherem (4.4).

6.2.2 Xxxxxxx se 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Odparek xx xxxxxxxx v 1 xx xxxxxxxx (4.5).

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

6.3.1 20 µx xxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (6.2.2) xx nanese xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.7).

Xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).

6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.

6.3.3 Xx úplném odpaření xxxxxxx xxxx se xxxxx umístí xx 2 xx 3 xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx chloru, xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.9) xx xxx 2 g manganistanu xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx nádobě. Přebytek xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxx xx 100 °X xx xxxx 5 xxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx detekčním xxxxxxxx (4.10).

6.4 Xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx maximálních xxxxx xxxx stanovených xxx xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 a 10 µx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx).

7. POZNÁMKA

Metodu xx xxxxx ověřit xxxxxx 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), který xx xxxxxxx stejnému postupu xxxx vzorek (6).

8. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx-X ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xxxxx

% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________

xxx

1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,

x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (v µx),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v x).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

21. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXX V ZUBNÍCH XXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ

Tato metoda xx určena xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx celkového xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx. Je xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Fluor xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x kyselém xxxxxxxxx a současně xx xxxxxxxxx xylenem xxxxxxxxxxx cyklohexan xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2 Xxxx, dvakrát xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx kvality

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxx (X₆X₁₂)

4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx podmínek xxxx xxxxxx (6.1) žádné xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx (5.8).

4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx)

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X^-/xx. Xxxxxx xx xxxxxx 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx se xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 ml (5.5). Xxxxx xx xx rysku xxxxx (4.2) x promíchá.

4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 xx X^-/xx. Xx odměrné xxxxx xx 100 ml (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 1 xx cyklohexanu (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).

4.9 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 10 xx se pipetou (5.7) xxxxxxx 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.8). Zředí xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx čerstvý každý xxx.

4.10 Kyselina xxxxxxxxx, 70% (x/X)

4.11 Kyselina xxxxxxxxx, 20% (x/X) xx xxxx (4.2)

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionizačním detektorem

5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx

5.4 Xxxxxxxx Bühler, xxx XXX1 nebo xxxxxxxxxxxx

5.5 Odměrné xxxxx xx 100 a 250 ml z xxxxxxxxxxxxx

5.6 Centrifugační xxxxxx (xxxxxxxx) na 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx typ 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxx se xxxxx louhováním v xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx hodin, poté xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxx se xxxx xxx 100 °C.

5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 µx, xx xxxxxxxx z xxxxxx na jedno xxxxxxx.

5.8 Xxxxxxxxxx přístroj x xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo ekvivalentní xxxxxxx Xxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Vybere xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, rozřízne se x xxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxx x xxxxxx, xxxxxxxx xx promíchá x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, xxx nichž xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.2 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx přesně 150 xx xxxxxx (x), xxxxx xx 5 xx xxxx (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.3 Xxxxx xx 1 xx xxxxxx (4.5).

6.1.4 Po xxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx pipetou xxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard (4.9).

6.1.6 Xxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx xxxxxx.

6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx při takové xxxxxxxxx, aby xxxxx xx xxxxxxxx separaci xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, organická xxxxxx xx xxxxxx x 3 µl xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx 20 xxxxx.

6.1.8 Xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx poměr xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX), x odpovídající xxxxx xxxxxx (x xx (x₁)) se odečte x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3).

6.1.9 Xxxxxxx obsah xxxxxx ve vzorku (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.

6.2 Chromatografické xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,8 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx fáze: xxxxxxxxxx olej DC 200 nebo ekvivalentní, 20 %. Kolona xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxx 100 °X (při xxxxxxx xxxxxxx plynu 25 xx xxxxxx za xxxxxx), xxx xx xxxxxxx xxxxxx noc. Xx každém čtvrtém xxxx pátém nástřiku xx kolona znovu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 °X xx xxxx 30 minut.

Teplotní xxxxx:

xxxxxx: 70 °C,

nástřik: 150 °X,

xxxxxxxx. 250 °X.

Xxxxxx nosného xxxxx: 35 xx dusíku xx xxxxxx.

6.3 Kalibrační xxxxxx

6.3.1 Do xxxx xxxxx centrifugačních xxxxx (5.6) se xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx (4.2) na xxxxx 5 xx.

6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx je xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 včetně.

6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxxxx xxxx.

6.3.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX).

6.3.5 Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru (x xx) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx xxxxx píku (X_XXXX/X_XX) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx analýzy xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx křivky xxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) (% (x/x) X) xx xxxx vztahem

x₁

% X = _____ x 100 %

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde

m = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xx),

x₁ = xxxxxxxx X (x xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,012 %.

22. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX

XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxxxx metodu xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx organických xxxxxxxx xxxxx používaných xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Metodu xxx xxxxxx pro thiomersal (XXX), merthiolát x xxxxxxxxxxxxx soli.

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx se převedou xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx extrakci xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx chromatogramu xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25% (XX)

2.2 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx tetrachlormethanu (2.4)

2.3 Xxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxx xxxx: xxxxx/xxxxxx, 90:10 (X/X)

2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % ve xxxx:

2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx chloridu xxxxxxxxxxx,

xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,

xxxxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx desky (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx)

2.8 Xxxxxxx xxxxx

3. XXXXXXXXX A POMŮCKY

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx pro XXX

3.3 Xxxxx pro xxxxxxxx xxxx

4. XXXXXX

4.1 Xxxxxxxx

4.1.1 1 x xxxxxx se xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 20 xx destilované xxxx. Co xxxxxxx xx rozptýlí x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx se 4 x chloridu xxxxxxx (2.8). Protřepe xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

4.1.2 Odstřeďuje xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx xx oddělila xxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xx xxxxxx nálevky x xxxxx xx 0,25 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (2.1).

4.1.3 Několikrát xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx dithizonu (2.2), xxxxx nezůstane xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx zelená.

4.1.4 Xxxxxxx organické xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxx xxxx (3.3).

4.1.5 Xxxxxx xx xx xxxxx x proudu xxxxxx (2.3).

4.1.6 Rozpustí xx x 0,5 xx tetrachlormethanu (2.4). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx způsobem xxxxxxxx x bodě 4.2.1.

4.2 Xxxxxxxx x kvalitativní xxxxxxxxx

4.2.1 Xx silikagelovou xxxxx (2.7) se xxxxx xxxxxx 50 µx roztoku x xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx podle xxxx 4.1.6. Současně xx 10 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (2.6) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 4.1 x 50 µx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

4.2.2 Xxxxx se xxxxxx xx mobilní xxxx (2.5) x xxxxxxx fáze xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx objeví jako xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxx xxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx Xx:

	X_x	Xxxxx
Xxxxxxxxxx	0,33	Xxxxxxxx
Xxxxxxx ethylrtuti	0,29	Oranžová
Chlorid xxxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx	0,21	Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxx	0,10	Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx	0,10	Xxxxxxxx
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx	0,09	Xxxxxx

X. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x) rtuti xx xxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx obsahu přítomné xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xx nejprve xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuť, x xxxxxxxxxxxxx organické xxxxxxxxxx xxxxx přítomné xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx uvolněná xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. nebo vyšší

3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x₄²⁰ = 1,41 x/xx

3.2 Koncentrovaná kyselina xxxxxx, x₄₂₀ = 1,84 g/ml

3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx

3.4 Manganistan draselný, 7% xxxxxx (x/X)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 1,5% roztok (x/X)

3.6 Xxxxxxxxxxxxx draselný, 5% xxxxxx (x/X)

3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10% xxxxxx (m/V)

3.8 Koncentrovaná xxxxxxxx chlorovodíková, x₄²⁰ = 1,18 g/ml

3.9 Xxxxxx xxxx impregnovaná xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1 % (x/x)

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (technika xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx kyvety xxxxxxx 100 mm.

5. XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx analýzu xxxxx.

5.1 Rozklad

5.1.1 Xxxxxx xx 150 mg xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 xx kyseliny xxxxxxx (3.1) x ponechá xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx vzduchotěsné xxxxxxx ve xxxxx xxxxx při 55 °X, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx provede xxxxx pokus x xxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx jednou se xxxxxxx 30 minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.3 Xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx xxxxx x opatrně xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).

5.1.4 Xx dávkách se xxxxxxx 2 xx 7% xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), dokud xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.5 Xxxxxxx se 4 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X xx xxxxxxxxx po xxxx 30 xxxxx.

5.1.6 Xxxxx xx vychladnout x xxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx 5 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) a xxxx čtyřikrát 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx xx se xxx xxxxx odbarvit. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx (3.3).

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.1 10 xx zkušebního xxxxxxx (5.1.6) xx xxxxxxx xx xxxxxxxx nádobky xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx studených xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) a xxxxxxxx se xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx každém přídavku xx promíchá. Xxxxx xx 30 sekund, xxx xx veškeré xxxxx rtutí zredukovaly xx kovovou xxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (x).

5.2.2 Xxxxxx xxxx impregnovaná xxxxxxxxx paladnatým (3.9) xx vloží mezi xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx kyvetu přístroje (4.2). Postup xxxxx xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx a odečte xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx není xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x analýza xx musí xxxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xx)

x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (x µx)

Xxxxxxxx xxxxx vyjádřené x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx vypočte xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; n

% xxxxx = _________

7. XXXXXXXX

7.1 Xx xxxxxxxx mineralizace může xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Je-li xxxxxxxxx, xx xx xxxx absorbuje xx xxxxxxxx, mělo by xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,007 % (x/x) rtuti xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.

23. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXX A XXXXXXX XXXX XXXXXXXXXXX XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx činidel (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry.

3. PRINCIP

V xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx proudem xxxxxx x xxxx xx xxxxxxx ve xxxxx xxxxxxx kademnatého. Xxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 xxx/x odměrný xxxxxx

4.3 Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxx xxxxx

4.5 Xxxxx xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x₄²⁰ = 0,90 x/xx

4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 g xxxxxx kademnatého (4.5) xx xxxxxxxx v xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Přidává xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx nerozpustí (xx. xxxxxxxxx 20 xx). Doplní xx xxxxx xx rysku xx 100 MI.

4.8 Xxxxx

4.9 Xxxxxx xxxxxxxx X

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx s kulatým xxxx

5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx zábrusem xx 150 ml, x xxxxxxxxx xxx xxxxxx x odvod xxxxx.

5.4 Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx stonkem

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx sulfidů

6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxx s xxxxxxx xxxx (5.2) xx přesně naváží xxxxxxxx xxxxxxx (x) (xxxxxxxxx x x), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 mg xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 60 ml xxxx x 2 xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.2 Do obou Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx po 50 ml xxxxxxx (4.7).

6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx dělicí xxxxxxx, xxxxxxx xxx přívod x xxxxx plynu. Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx xx připojí xxxxxx xxxxxxx x XXX na Erlenmeyerovy xxxxx (5.3) xxxxxx xx sebou.

Poznámka: Aparatura xx uvolnění sulfidů xxxx xxxxxx následující xxxxxxxx těsnosti: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx prostředek, xxxxx xx xxx zkoumán, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "Y" xx xxxxx miligramů xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx této operace. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "Y" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.

6.1.4 Xxx odstranění xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx s kulatým xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx 2 xxxxxxxx xx sekundu.

6.1.5 Xxxxx x kulatým xxxx se xxxxxx xx 85 ± 5 °X.

6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx x po xxxxxxx xx xxxxx 40 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1).

6.1.7 Proud xxxxxx (4.8) xx xxxxxx po xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx minimální xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx úniku xxxxxxxxxx.

6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx ohřev xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxx xxxxxxxxx xx stálého xxxxxx xxxxxx (4.8).

6.2 Xxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx xx odfiltruje xxxx nálevku x xxxxxxx stonkem (5.4).

6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.3) xx nejprve propláchnou xxxxxxxx amoniaku (4.9) x kapalina xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 ml xxxx.

6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 xx (x₁) xxxxxxx jodu (4.3), přibližně 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx destilované xxxx.

6.2.5 Xxxxxxxx jodu se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (n₂) (4.2).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 32 (x₁ x₁ - x₂ x₂)

% xxxx = __________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x

xxx:

x₁ = použité xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),

x₁ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x₂ = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (v xxxxxxxxxxx),

x₂ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 2 % (m/m) sulfidů xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

24. XXXXXXXXXXXX A KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX 2,3-XXXXXXXXXXXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH A XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx INN), který xxxx xxx přítomen xxxx xxxxxxxxx.

2. PRINCIP

Kvalitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx s použitím xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: cyklohexan/propan-2-ol/stabilizovaný xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (X/X/X).

3.2 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx amonného (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (X/X/X/X).

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx:

x) xxxxxxx xxxxx: 1 g xx 100 xx 1X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx před použitím),

b) 2-xxxxxx: 0,2 g xx 100 ml 1X hydroxidu draselného.

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:

2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx rozpouštědla 3.1;

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 g xx 100 xx xxxxxxxx rozpouštědla 3.1.

3.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx 60 X254, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm, 200 xx x 200 xx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µx nebo xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky x xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxx xx x 1 xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x ultrazvukové xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Chromatografie xx tenké vrstvě

Na xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx nasycené xxxxxxx xxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx se xxxxxxxx xxx XX xxxxxxx 254 xx.

5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx postříká xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx postříká xxxxxxxxx roztokem 3.3 x). Xxxxxx xx x sušárně xxx 60 °X. Xxxxxx xx skvrny oranžové xxxxx. 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: R_f xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x 0,55.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4aminobenzoátu xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Nelze xxxxxxxx více než 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) ethyl-4-aminobenzoátu.

2. XXXXXXXX

Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x po xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxx pro XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Dihydrogenfosforečnan draselný (XX₂XX₄)

4.3 Octan xxxxxxxxx (Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X)

4.4 Xxxxxxxx xxxxxx (x₄²⁰ = 1,05)

4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (X₄(Xx(XX)₆).3X₂X)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx

4.7 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.8 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx (0,02X): xxxxxxxx xx 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x 1 xxxxx vody.

4.10 Xxxxxxx xxxx: fosfátový xxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (V/V)

Složení xxxxxxx xxxx může xxx změněno x xxxxx dosáhnout xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X=2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ x X₂ = xxxxxxxx xxxx píků v xxx.,

X₁ a X₂ = šířky xxxx x polovině xxxxx xxxx x mm,

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx..

4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu: Xxxxxx se xxx 40 xx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu xxxxxx a xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx se.

4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx se xxx 40 xx ethyl-4-aminobenzoátu xxxxxx x xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Rozpustí se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx tlumivým roztokem (4.9) po xxxxx x promíchá xx.

4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx se xxx 50 xx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx roztokem (4.9) po xxxxx x promíchá xx.

4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxx xx čtyři standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx ve 100 xx mobilní fáze (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxx	2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx
	(µx/xx)	xx (4.11)	(µx/xx)	xx (4.12)	(µx/xx)	xx (4.13)
	(*)		(*)		(*)
X	8	2	8	2	50	10
XX	16	4	12	3	50	10
XXX	24	6	16	4	50	10
XX	40	10	20	5	50	10

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx informativní x xxxxxxxxxx přesným xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.

Poznámka: Tyto xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.

4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx I: Xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) xx vodě x xxxxxx se xx 250 xx.

4.16 Xxxxxxxxx činidlo XX: Xxxxxxxx xx 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) xx xxxx x doplní se xx 250 xx.

4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx RP- 18, xxxx xxxxxxxxxxxx, x průměrnou velikostí xxxxxx 5 µx

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x nastavitelnou xxxxxxx délkou x xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na 45 °X

5.3 Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx: xxxxx: 250 xx; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 mm; xxxxx Xxxxxxxxxx RP-18 (4.17)

5.4 Ultrazvuková xxxxx

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xx kádinky xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx 1 x vzorku a xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx se xx 20 xxxxx xxxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4), aby se xxxxxxxxx suspenze. Xxxxx xxxxxxxxx suspenze se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 75 ml xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxxx baňky xx 100 xx.

Xxxxxxxx xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) x xx xxxxxx přidání xx xxxxxxxx. Doplní xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) po xxxxx, xxxxx se promíchá x zfiltruje xx xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx.

6.1.3 Do xxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.2 a 5,0 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx chromatografické analýzy xxxxxxx v bodě 6.2.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 xx/xxx x xxxxxxx kolony xx xxxxxxx xx 45 °X.

6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx nastaví xx 274 xx.

6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx mikrostříkačkou xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 µx xxxxxxx (6.1.3) x změří xx plochy píků.

6.3 Xxxxxxxxxx křivka

6.3.1 Nastříkne xx 20 µl xxxxxxx xx standardních xxxxxxx (4.14) a xxxxx se xxxxxx xxxx.

6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x plochám xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xxxxx se xxxxxx xx xxx x x xx xxx x xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxxx v xxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu.

7. XXXXXXX

7.1 X xxxxxxxxxx křivky xxxxxxx v xxxx 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx poměrům xxxx plochami píků xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, kde

RP1 = xxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

XX2 = hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; q

R_p % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = RP1 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6p

X_x % (m/m) ethyl-4-aminobenzoátu = RP2 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

x = xxxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxx 4.12 x xx,

x = množství xxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.1.1 x x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

8.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

8.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) ethyl-4-aminobenzoátu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

9. XXXXXXXX

9.1 Před xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, jejichž xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x vnitřním xxxxxxxxxx (ethyl-4-aminobenzoát).

9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x další xxxxxxxxxxxx, xx stanovení xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.

25. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorbutanolu (XXX) xx do maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) ve xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx aerosolů.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s 2,2,2-trichlorethanolem xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE:

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx)

4.2 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxx

4.3 Absolutní xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx chlorbutanolu: 0,025 g xx 100 ml xxxxxxxx (4.3) (x/X)

4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-trichlorethanolu: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/X)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx x 63Ni

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx xxxxxx (p xxxxx). Xxxxx se xxxxxxxx v ethanolu (4.3), přidá xx 1 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x doplní xx xxxxx ethanolem.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Provozní xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ x X₂ = retenční xxxx xxxx v min.,

W₁ x W₂ = xxxxx píků v xxxxxxxx výšky xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

6.2.2 Požadované xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx podmínky:

Kolona	I	II
Materiál	Sklo	Nerezová xxxx
Xxxxx	1,8 x	3 x
Xxxxxx	3 xx	3 xx
Xxxxxxxxxxx xxxx	10% Xxxxxxxx 20 X XXX xx	5% XX 17 xx Xxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxxx X 80 - 100 xxxx	XXX XXXX 80 - 100 xxxx
Xxxxxxxxxxxxxx	2 xx 3 xxx xxx 190 °X
Xxxxxxx:
- nástřik	200 °C	150 °X
- xxxxxx	150 °X	100 °X
- xxxxxxxx	200 °C	150 °X
Xxxxx xxxx	Xxxxx	Xxxxx/xxxxxx (95/5 XX)
Xxxxxx	35 xx/xxx	35 ml/min

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 ml roztoku 4.4, xxxxx se xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Do xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po 1 µl každého x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-trichlorethanolu xx osu x x poměru xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx na xxx x.

6.4 Nastříkne xx 1 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

7. XXXXXXX

7.1 X kalibrační xxxxxx (6.3) xx odečte xxxxxxx "x" xxxxxxxxx x µx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx 6.1.

7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce

x x 10² a

% xxxxxxxxxxxxx (m/ x) = ________ = _______

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx větší xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx zkontrolovat, xxx xxxxxxxxx k xxxxxxxxxxxx.

26. KVALITATIVNÍ A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ CHININU

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx je určená xx kvalitativnímu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 xx.

Xxx xxxxx potvrzení xxx xxxxxxxxxxxx odstranit parami xxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Silikagelové xxxxx bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx x 200 mm

3.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (X/X/X/X)

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96%; x₄²⁰ = 1,84)

3.5 Xxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: k 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx v xxxxxxxx xxxxxx opatrně xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).

3.7 Xxxx

3.8 Vodný roztok xxxxxxxx (28 %; x₄²⁰ = 0,90)

3.9 Xxxxxx bezvodý

3.10 Standardní xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx 100,0 xx bezvodého chininu (3.9) a xxxxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxx (3.3).

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Xxxxx Millipore XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx množství vzorku, xxxxx obsahuje xxx 100 mg chininu, xxxxxxxx se x xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxx (3.3).

Xxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx xx použije pro xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě

Na xxxxx (3.1) xx nanese 1,0 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Chromatogram xx xxxxxx do xxxxx 150 mm x komoře xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska xx xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx 3.6.

5.3.3 Deska xx nechá xxxxx xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.4 Xxxxxxxx xx ve xxxxxx X lampy nastavené xx vlnovou xxxxx 360 xx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hodnoty X_x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx alkaloidů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:

Alkaloid	R_f
Chinin	0,20
Chinidin	0,29
Cinchonin	0,33
Cinchonidin	0,27
Hydrochinidin	0,17

5.3.5 Xxx xxxxx xxxxxxxxx přítomnosti xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx na xxxxx xxxxxx parám xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Je-li xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxx barvě x pod xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) xx pozorovatelná xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx chininu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace 0,5 % (m/m) x xxxxxxxxx a 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx vhodná xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (KH₂PO₄)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x₄²⁰ = 1,7)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxx xxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1M): Naváží xx 11,53 x xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (4.3) x xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.

4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1M): Xxxxxx xx 13,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.9 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxx se 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx baňce x 1000 xx xxxx.

4.10 Mobilní fáze: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx bromidu (4.9)/voda/acetonitril (4.1) 10/50/100/340/90 (V/V/V/V/V).

Složení xxxxxxx mobilní xxxx xxxx být xxxxxxx xxx, aby se xxxxxxx rozlišení R ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - x'X₁

X = 2 __________

X₁ + W₂

kde

R₁ a X₂ = retenční xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x W₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 µx

4.12 Standardní xxxxxxx: Xx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx asi 5,0; 10,0; 15,0 x 20,0 mg xxxxxxxxx chininu přesně (4.5), doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) x obsah xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx 0,5 µx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

5.4 Kolona: xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: silikagel (4.11)

5.5 Xxxxx Millipore XX 0,5 µx xxxx ekvivalentní x xxxxxxx filtračním xxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxx baňky na 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 10,0 mg xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx se xxxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.2). Xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxx xx zfiltruje (5.5).

6.2 Chromatografické xxxxxxxx

Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).

Xxxxxx xxxxxxxx: plocha xxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xx nastříkne 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xx průměrná xxxxxxx xxx každou koncentraci.

Sestrojí xx kalibrační xxxxxx x xxxxx xx, xxx xxxxx přímku.

7. XXXXXXX

7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) se xxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx v µg, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).

7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = __________

xxx

X = množství xxxxxxxxx xxxxxxx x µg xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx roztoku (6.1),

X = hmotnost xxxxxx x x (6.1).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) bezvodého xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,02 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) bezvodého chininu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ANORGANICKÝCH XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX

XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx pouze xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx fázi x xxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx x kyselinou chlorovodíkovou x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být čistoty x.x. nebo vyšší

2.1 Xxxxxxxx chlorovodíková 4 xxx/x

2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

3.2 Xxxxx xx 25 xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Xx xxxxx (3.2) se xxxxxxx xxx 2,5 g xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.1).

4.2 Xxxxxx se xxxxxxx x uvede xx xxxx.

4.3 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx papírkem.

B. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, se xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx oxid xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx kyselina sírová xx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

3.1 Peroxid xxxxxx 0,2 % (x/X). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (d₄²⁰ = 1,75)

3.3 Methanol

3.4 Odměrný xxxxxx hydroxidu sodného 0,01X

3.5 Xxxxx

3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03% x/X) v xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx modři (0,05% x/X) x xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx. Přístroj xx xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Tannera)

5. XXXXXX

5.1 Do destilační xxxxx X (viz xxx. Přístroj xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) se xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxx xx 60 xx vody x 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x obsah xx xxxxxxxx.

5.3 Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx obr. Přístroj xx xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx a xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x xxxx několik xxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) xx zeleného xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxx xxxxx 5.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxx. Xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Xxxxxxx).

5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx dusíku (3.5) xx xxxxxxx xxx xx 60 xxxxxxxx xx minutu.

5.6 Do xxxxxxxxxx xxxxx X xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.7 Xxxxxx se xxxxxxx x xxxx x xxxx xx xxxxxx xxxx 30 xxxxx.

5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X xx xxxxxx. Xxxxxxx xx vypláchne x provede xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) do xxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx (3.6).

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx vypočte xx xxxxxx:

% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = _______

xxx

X = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),

X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx

Xxxxxxx rozměry x xx

Xxxxxxxxx xxxxxxx x 10 kuličkami

28. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX

XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích.

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx oddělí xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx roztoky xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x jodičnanu xxxxxxxxxx 0,2% x/X, xxxxxxx xxxxxxxxxx

2.2 Mobilní xxxx: roztok xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5% x/X

2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 xx 5% x/X

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx (xxxxxxxx vrstvy 0,25 mm)

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se x xxxxx se xx asi 25 xx.

4.2 Xx xxxxx (2.6) se nanese 2 µx xxxxxxx (4.1) x 2 µx každého xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Xxxxx xx xxxxx xx vyvíjecí xxxxxx a chromatogram xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (2.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi xx xxx čtvrtin xxxxx xxxxx (2.6).

4.4 Deska xx vyjme z xxxxxx a rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Může to xxxxx až 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem jodidu xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx xxx 5 minut xxxxxxx.

4.7 Deska se xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. VYHODNOCENÍ

Jsou-li xxxxxxxx chlorečnany, xxxxxx xx xx xxx xxxxxx modrá (xxxxxxxx xxxxx) skvrna x xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,7 xx 0,8.

	R_f
Jodičnan	0 xx 0,2
Bromičnan	0,5 xx 0,6
Xxxxxxxxxx	0,7 xx 0,8

Je xxxxx xxxxxxxxxx, že xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx okamžitou xxxxxx. Xx xxxxx xxxx xx to, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x chlorečnanu.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx octová, 80 % (m/m)

3.2 Xxxxxxxx xxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Potenciometr xx xxxxxxxxx indikační xxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx xxxxxx xxx 2 x xxxxxx xxxxxx ("x" xxxxx). Xxxxx se xxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx promíchá. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx odstřeďuje při 2000 xx./xxx. Supernatant xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 ml. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx po xxxxxxx 15 ml xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx sloučí x xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx doplní xx xxxxx kyselinou xxxxxxx (3.1).

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx zinku (3.2). Xxxxx xx ve xxxxx xxxxx pod xxxxxxx chladičem xxxxx xx xxxx. Xx 30 xxxxxxxx varu xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx a xxx xx xxxxxxx xxxxx. Filtrát x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

20 xx roztoku 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 ml xxxxxxx 5.1.

Xxxxxxxx: Obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx při redukci xxxxxxx nebo xxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xx objem xxxxxxxxxx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx inflexním xxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% m/m) xx vypočte xx xxxxxx:

Xxxxx xxxxxxxxxxx (ClO₃^-) % m/m = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde

V = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx, spotřebovaný xxx xxxxxxx roztoku 5.2,

X' = objem roztoku xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx titraci 20 xx xxxxxxx 5.1,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx dusičnanu stříbrného (3.3),

x = xxxxxxxx xxxxxx x g.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 3 xx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.

29. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kvalitativního a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx, které se xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

X. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ

1. XXXXXXXX METODY

Jodičnan xxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx oxidací xxxxxx xx xxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,2% (x/X), xxxxxxx xxxxxxxxxx

2.2 Xxxxxxx fáze:

roztok xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxxxxxxxxxx (60/130/30 V/V/V)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, vodný xxxxxx 5%(x/X)

2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 až 5% (x/X)

2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková 1 mol/l

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx).

3.2 Obvyklé xxxxxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x vzorku xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx xxx 10 xx.

4.2 Na xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 µl xxxxxx xxxxxxx x 2 µx každého xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Xxxxx xx vloží do xxxxxxxx komory x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx čtvrtin xxxxx xxxxx.

4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit xxx laboratorní teplotě. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Xxxxxxx se xxxxx postříká xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx přítomny xxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxx xxxx po xxxxxx době xxxxxxxxx) x xxxxxxxx X_x 0 až 0,2.

Xx xxxxx poznamenat, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, chlorečnany xxxxxxx xxx xx xxx xxxxxx s hodnotou X_x 0,7 až 0,8.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx sodný xx xxxxxxxx xx xxxx x stanoví xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx xxxxx kolonami x xxxxx: x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx X18 x x xxxxxxx xxxxxxx anexem.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x zejména xxxx být xxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5% xxxxx xxxxxx (m/V)

3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx se zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: Rozpustí se 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 xxxxx xxxx.

xX xxxxxx xxxxxxx xx 6.2.

3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, pH 1 - 11

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxx filtrační xxxxx, xxxxxx 110 mm, Xxxxxxxxxx and Xxxüxx Xx. 575, xxxx xxxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii xxxxxxxx detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxx: Xxxxx: 120 xx, xxxxxxx průměr: 4,6 xx, počet: 2 xxxxxx x xxxxx; xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx ekvivalentní; druhá xxxxxx: XxxxxX^X-301-XX xxxx xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Kapalné xxxxxx (xxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx odměrné xxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx roztok xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.1.2 Xxxxx vzorky (mýdlo)

Část xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x do xxxxxxxxxx xxxxxxxx válce xx 100 ml xx zabroušenou xxxxxx xx naváží xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx přesně. Doplní xx vodou xx 50 xx a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx papír (4.2), xxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx.

Xxxxxxxxxx hmota se xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx papírový xxxxx (4.2).

Jodičnany xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx HPLC xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: 1 xx/xxx.

Xxxxxx délka detektoru (4.3): 210 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx.

Xxxxxx xxxxxxxx: plocha xxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx doplní xx xxxxx a promíchají.

Vzniklé xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx v 1 xx.

Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxx x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx píků xxxxxxxxx x sestrojí se xxxxxxxxxx xxxxxx závislosti xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (m/m) xx xxxxxxx ze vzorce:

% (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________

10 x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x x,

X = celkový objem xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 x xx,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xx/xx odečtená x kalibrační xxxxxx (5.3).

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) jodičnanu xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.

8. XXXXXXXXX

8.1 Princip

V xxxxxxxxxx xxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX₃^-) redukují na xxxxxx (I^-) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx analyzuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Jestliže xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx retenčnímu xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx se x největší xxxxxxxxxxxxxxxx x pík xxxxxxxxx.

8.2 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

xX xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.1) na xxxxxxx 3 nebo nižší; xxxxxxx xx univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).

Přidají xx xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx xxxxxxx.

10 µl xxxxxxx xx nastříkne xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxxx chromatogram xx porovná s xxxxxxxxxxxxxx zaznamenaným xxx xxxxxx xxxxxx podle xxxxxx 5.

30. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH

A. Kvalitativní xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx vyjádřeného jako xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx bázi xxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x chloridovými xxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 2 xxx/x

3.2 Xxxxx roztok xxxxxxxxx amonného: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx (x₂₀ = 0,88 x/xx) se zředí xxxxxxx xxxxxxxx vody x xxxxxxxx.

3.3 Xxxxxx xxxxxxxx dusičné, 2 xxx/x

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Odstředivka

5. Postup

5.1 X přibližně 1 x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxx xxxxxxx x úplnému xxxxxxxxx; xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.2 Supernatant se xxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx studené xxxx. Xxxxxxxxx kapalina xx xxxxxxxx.

5.3 Do xxxxxxxxxxxxx kyvety xx xx xxxxxxxxx přidá xxxxxx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx míchání xx zahřeje x xxxx.

5.4 Xx xxxxx xx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xx odstraní.

5.5 Ke xxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx a xxxxxxxx.

5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx sraženinou xx na podložní xxxxxxx přidá xxxxxxx xxxxx 2 xxx/x xxxxxxxx dusičné (3.3).

5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra.

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx stanovení obsahu xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx stříbro x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx určených x barvení xxx x obočí.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx ve xxxxxxx xxxxxxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Kyselina xxxxxxx, 0,02 mol/l xxxxxx

3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx

3.2.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1&xxxx;000 μx/xx x roztoku 0,5 mol/l kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 µx/xx: 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) se odpipetuje xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxx x tmavého xxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se asi 0,1 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Toto množství xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 xxx/x roztokem xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 338,3 nm

Korekce xxxxxx: xxx

Xxxxxxxxx na xxxxxx: xxxxx; pro xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx optimalizace výšky xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 0,02 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x obsah xx promíchá. Xxxx xxxxxxx obsahují 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µx xxxxxxx na xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx se xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené pro xxxxxx xxxxxx.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = _______________

xxx

x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) v g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 4 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

31. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXX XXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní stanovení xxxxxxx seleničitého jako xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx při reakci x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx dusičná, koncentrovaná (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx: 10 x xxxxxx draselného se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 ml

4.3 Digesční xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx filtr (xxxxxxxx xxxx 0,45 µx)

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 g šamponu xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) se xxxxx 2,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x vaří xx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X xx xxxx 30 xxxxx.

5.2 Vyloužený xxxxxx xx xxxxx xxxxx na objem 25 xx, xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µx) (4.4).

5.3 K 2,5 ml xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx vody, 2,5 x močoviny (3.2) x xxxx se. Xxxxxxx xx a xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx zbarvení, xxxxx stáním xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

X. Kvantitativní xxxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx použití

Tato metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx selenu x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx nejvýše 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x selen xx ve xxxxxxxxx xxxxxx stanoví atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (X/X) xxxxxx: xx 500 xx xxxx xx x xxxxxxx xx stálého xxxxxxx xxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x doplní xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1&xxxx;000 µg/ml x 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx baňka xx 100 ml

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Whatman č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 µx

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxx 0,2 x (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) a xxxxx xx xxxxx hodinu xxxxxxxxx v digesčním xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.

5.1.3 Xxxxxx xx nechá xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Zfiltruje se xxxx filtrační papír xxxx membránový xxxxx (0,45 µm) (4.4) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 196,0 nm

Korekce xxxxxx: xxx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx selenu (3.3). Xxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx xx rysku 5% (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x obsah se xxxxxxxx. Tyto roztoky xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 a 50 µx xxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx 5% xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) a xxxxx xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx roztoku selenu (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx koncentraci xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.3). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance naměřené xxx roztok vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx selenu v xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky obsahující xxx 1 % (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X STRONCIA X PIGMENTECH VE XXXXX XXXX NEBO XXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

1. Rozsah x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 mol/l xxxxxx

3.3 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,5 mol/l xxxxxx

3.4 Xxxxxxx draselný, 8% (x/X) roztok: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 200 xx 0,07X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxx

3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5.2 Standardní roztok xxxxx, 200 µx/xx: 20,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx roztoku barya (3.5.1) xx xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) a promíchá.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 xX-xxxx x přesností ± 0,02

4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxx xxxxxxxx s dutou xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx odváží xxx 0,5 x xxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx). Pro xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx objemu 150 xX.

5.1.2 Pipetou xx xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxx smočil. X xxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), které xx xxxxxxxx x tomu, xxx byl dosažen xxxxx objemu xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 mililitrů xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx "X xx". Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky 5 sekund xxxxxx.

5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) xx xxxxx pH výsledné xxxxxxxx x je-li xxx hodnotu 1,5, xxxxx xx po xxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx hodnoty 1,4 xx 1,5.

5.1.4 Xxxxx xx zazátkuje x xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx v xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx (4.3). Třepačka xxxx mít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx vznikla xxxx. Zfiltruje xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 µx (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Extrakt se xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx; xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).

5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx xxxxx ("X_Xx xx") xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), tak xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 až 10 µx xxxxx xx mililitr. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx.

5.1.6 Xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií tentýž xxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii

Plamen: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 553,5 xx

Xxxxxxx pozadí: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; xxx maximální xxxxxxxxxx xx nutná optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx série odměrných xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.2). Do xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 x 10,0 µx xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

5.3.2 Změří se xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) a takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (5.3.1). Sestrojí se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx barya.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) v xxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx

% (m/m) rozpustného xxxxx = ____________

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxx vzorku (5.1.5) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x µg/ml,

V = xxxxxxx objem xxxxxxxx (5.1.2) x xx,

X_Xx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.5 x xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (xxx) rozpustného xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx nejlepším xxxxxxx opakovatelnosti 0,3 %.

8. Xxxxxxxx

8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx může xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx přítomností xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx iontů hořčíku x xxxxxxxxxxx 5 x/x (viz "Magnesium xx xxxxxxxx xxx xxx determination xx xxxxxx by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx spectrometry". Xxxxxx, M. xx xx., Analytical Proceedings, 1991, 28, 40.).

8.2 Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxx x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx ve formě xxxx xxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx se extrahuje 0,07X roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x extraktu xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 mol/l xxxxxx

3.3 Xxxxxxx draselný, 8% (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx se rozpustí xx 200 xx 0,07 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.4 Xxxxxxxxxx roztoky stroncia

3.4.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 100 µx/xx: 10,0 xx zásobního standardního xxxxxxx xxxxx (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx x velikostí xxxx 0,45 µm

4.3 Xxxxxxx absorpční spektrofotometr xxxxxxxx stronciovou výbojkou x dutou xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rozpustného xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx X 5.1.4.

5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxxx xxxxx ("W_Sr xx') xxxxxxxxx xxxxxxxx (X 5.1.4), aby xxxx předpokládaná xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 µx/xx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 ml xx xxx xxx xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxxxx stroncia x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x obsah xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 1,0; 2,0; 4,0 x 5,0 µx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxx slepý xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační křivka xxxxxxxxx závislosti hodnot xxxxxxxxxx na koncentraci xxxxxxxx.

5.4 Stanovení

Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx rozpustného xxxxxxxx (% m/m) x xxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx

% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx,

X = celkový xxxxx extraktu (X 5.1.2) x xx,

X_Xx= xxxxx extraktu xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 v xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) rozpustného xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx nejlepším xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

33. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxxxx

3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.4 n-Pentan

3.5 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx po rysku xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.

3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxx, 100 X 200 xx xxxx 200 x 200 mm, x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 F₂₅₄ o xxxxxxxx 0,25 xx.

3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (3.3).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Chromatografická xxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx rozměry xxxxxxxxx 80 xx x 230 xx x 240 xx

4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx xxxx ekvivalentní

4.4 UV xxxxx, xxxxxx xxxxx 254 xx.

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se naváží 1,0 x prostředku, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx třepe, xxxxx xx prostředek xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xxxxx xx do xxxxxx xxxxxx nebo téměř xxxxxx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx (4.2) n-pentanem xxxxx: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx vyloží xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx xxx xxxxx okraj xxxxxx xx žlábku. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 25 xx x-xxxxxxx (3.4) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Okamžitě xx xxxxxx xxxx x ponechá xx xxxx 15 xxxxx.

5.2.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx startovací xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx se xxxxxx 10 µl roztoku xxxxxx (5.1) a 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxx se vyschnout.

5.2.3 Xx předního žlábku xxxxxx xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) x poté xx do stejného xxxxxx ihned xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx rychle xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx. Xxxxx xx xxxxx x chromatografické xxxxxx x xxxxx xx schnout xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.4 Deska (5.2.3) xx pozoruje xxx xxxxxxxxxxxxx světlem x xxxxxx se xxxxxx fialových xxxxx. Xxxxx xx postříká xxxxxxxxx činidlem (3.8) x poté xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx xx jeví xxxx tmavě xxxxx xxxxxx.

5.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx R_f xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx modrá xxxxxx xx stejnou xxxxxxxx R_f získaná x roztoku vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxxx benzylalkoholu.

Mez xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxxxxxxxxx.

X. Kvantitativní xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu benzylalkoholu x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x podle xxxxxxx musí xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 4-Xxxxxxxxxxx

4.3 Benzylalkohol

4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45:55; X/X)

4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx naváží xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml se xxxxxx xxx 0,1 x 4-xxxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxxxxxx roztoky: Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x zásobní roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx níže xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx		Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx	xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5)	µx/xx (*)	xxxxx xxxxxxxxx xx (4.6)	µg/ml (*)
X	0,5	20	2,0	80
XX	1,0	40	2,0	80
XXX	2,0	80	2,0	80
XX	3,0	120	2,0	80
X	4,0	200	2,0	80

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 0,1 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 0,1 % (x/X) 4-xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x objemu 10 µx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx: 250 xx x 4,6 xx s xxxxxx Xxxxxxxxxx ODS x xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx nebo x xxxxxxxxxxxx náplní.

5.4 Xxxxx xxxxx

5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxx

5.7 Xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 15 xx

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.7) se xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx xxxxxx x xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Zahřívá xx po xxxx 10 minut xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx na teplotu 50 °X a xxxx se xxxxx xx ultrazvukové lázně (5.5), kde xx xxxxxxx xx důkladného xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.3 Ochladí xx x xxxx xx odstředí 5 xxxxx xxx 3&xxxx;500 xx./xxx.

6.1.4 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 25 xx.

6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx extrahuje xxxxxxx 5 xx methanolu (4.x). Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.

6.1.6 Xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.1) x promíchá xx. Xxxxx xxxxxx xx použije pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.4) xx xxxxxxx na 2,0 xx/xxx.

6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX xxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxx xx 210 xx.

6.3 Xxxxxxxxx

6.3.1 Nastříkne xx xx 10 µx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.

6.3.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx poměrů xx xxx x a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu x µx/xx xx xxx x.

6.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.4.1 Xx xxxxxx xx nastříkne 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) a xxxxx xx xxxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx. Vypočítá xx xxxxx xxxxx xxxx benzylalkoholu a 4-xxxxxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx opakujte x xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxx xx 10 µx xxxxxxx vzorku, xxxxx xx nezískají xxxxxx xxxxxxxx.

6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx benzylalkoholu x 4-ethoxyfenolu.

7. Výpočet

Obsah xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (m/m) xxxxxxxxxxxxx = _________

400 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

34. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX ZIRKONIA, XXXXXXX X CHLORU X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxx fází:

A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia

C. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru

E. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx Al_xZr(OH)_yCI_z.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx prostřednictvím tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx reakci x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx kyselém xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18x/xx)

3.2 Roztok xxxxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx)

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 X přibližně 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 ml xxxx. Xxxxxxxxx se a xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx červeně X (3.2) a xxxx 2 xx koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.4 Červenofialové zabarvení xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx zirkonia.

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda j x xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx až xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Princip

Zirkonium xx xxxxxxxxx x prostředku x xxxxxxx prostředí x kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx plamenovou xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 g/ml)

3.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% (X/X): k 500 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 100 ml koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Zásobní standardní xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx hlinitý (xxxxxxxxxxx) [AlCl₃.6H₂O]: xxxxxxx: 22,6 g hexahydrátu xxxxxxxx hlinitého se xxxxxxxx ve 250 xx 10% (V/V) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Chlorid xxxxxx: xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 41 nebo xxxxxxxxxxxx)

4.4 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx vybavený zirkoniovou xxxxxxxx x dutou xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Do kádinky xx 150 xx xx xxxxxx xxx 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Přidá xx 40 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).

5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x zahřeje xx xx x xxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx odpaření, umístí xx xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Vaří xx 5 minut, xxxxxxx xx xxxxx x topné xxxxx x ochladí xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.3 Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx xxxxx xxxxxxx zfiltruje xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xx zfiltrování xxxxx xx xxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx také použije xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (část X).

5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 xx roztoku vzorku (5.1.1), 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Doplní xx xx xxxxx 10% (X/X) roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxx xx.

5.2 Podmínky xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 360,1 nm

Korekce pozadí: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 x 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx zirkonia (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx rysku 10% (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 a 500 µg zirkonia xx mililitr.

Podobně se xxxxxxxx slepý pokus, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx zirkonia.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) x xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia pro xxxxxxxxxx křivku. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Změří xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx zirkonia ze xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx podle vzorce:

% (x/x) xxxxxxxx = ______

40 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx zirkonia x xxxxxxx vzorku (5.1.4) v µx/xx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) zirkonia xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení hliníku x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x zirkonia xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx x prostředku x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxxxxxx stanovení se xxxxxxx xxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (X/X) xxxxxx: x 500 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 ml koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx po rysku xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx: 1 000 µx/xx x 0,5M xxxxxxx xxxxxxxx dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 250 xx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx výbojkou s xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx kvantitativní xxxxxxxxx hliníku se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx B 5.1.3.

5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 5,00 xx xxxxxxx xxxxxx (B 5.1.3) x 10,00 xx xxxxxxx x chloridem xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx po xxxxx 1 % roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: oxid xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx paliva: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx baněk na 100 xx se xxxxxxxxxx x,00; 2,00; 3,00; 4,00 x 5,00xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx hliníku (3.3). Xx xxxxx odměrné xxxxx se odpipetuje 10,00 xx činidla x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xx rysku 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 a 50 µx xxxxxxx na xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, vynechá xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a takto xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx hliníku. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:

% (x/x) hliníku = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3,5% (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.

D. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx přítomného xx formě xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxx chloridových xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx potenciometrickou xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem dusičnanu xxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x. x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (X/X) xxxxxx: xx 250 xx xxxx x kádince xx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se přenese xx odměrné xxxxx xx 500 xx x xxxxxx xx xx rysku vodou.

3.3 Xxxxxx

3.4 Dusičnan xxxxxxxx, 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxx ("AnalaR" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx míchadlem

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

4.5 xX-xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx vhodný xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titraci

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxx xx 250 ml xx xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx prostředku xxxxxx. Xxxxx xx 80 xx vody x 20 ml xxxxxxx 5% xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

5.1.2 Kádinka xx umístí na xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx míchání x xxxxxxx xx xx k xxxx. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx odpaření, xxxxxx xx xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx se xxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx se xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.1.3 Xxxxx xx 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx x zapne xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (X xx).

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxx ve vzorku, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx vypočítá xxxxx vzorce:

0, 3545 x X

% (x/x) chloru = _____________

kde

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x x,

X = xxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxx titraci xx bodu xxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 4 % (x/x) chloru nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,10%.

X. Xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx hliníku x obsahu atomů xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxx

1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx atomů hliníku x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx

Xxxxx Al:Zr se xxxxxxxx xxxxx vzorce:

Xx % (m/m) x 91,22

xxxxx XX:Xx = _________________

Xx%(x/x) x 26,98

2. Výpočet xxxxxx obsahu xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxx

Xxxxx (Xx + Xx):Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

poměr (Xx + Zr):Cl = _________________

35. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXX, DIBROMHEXAMIDINU, DIBROMPROPAMIDINU X XXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení

- xxxxxxxxxx x jeho xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxx, diglukonátu x dihydrochloridu chlorhexidinu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, bromdibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a chlorhexidinu xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxxx fázemi x xxxxxxxxx xxxxxxx XX spektrofotometrií. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle svých xxxxxxxxxx časů x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxx potřeby xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC.

4.1 Methanol

4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxx xxxxxxxx octová (d₂₀ = 1,05 x/xx)

4.4 Xxxxxxx xxxxx

4.5 Xxxxxxx xxxx

4.5.1 Eluent X: 0,005 xxx/x xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 xxx/x xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

Xxxxxxxx: Xx-xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem:

- xxxxxx X: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx rozpustí xx 100 xx xxxx. Přidá xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) a upraví xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx pH 3,5.

- xxxxxx XX: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx xxxxxxxx x xxxxxx litru xxxx a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.7 Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S]

4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₂X₄X₂]

4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxx X (4.5.1) se xxxxxxxx 0,05% (m/V) xxxxxxx xxxxx čtyř xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9).

4.11 3,4,4'-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx - XXX)

4.12 4,4'-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx - INN)

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxx dělicí xxxxxx: xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx x xxxxx 30 xx x xxxxxxxx xxxxxxx 4 xx, s náplní µ-Xxxxxxxxx X18, 10 µx, nebo x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

6. Kvalitativní xxxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxx xxx 0,5 g xxxxxx xxxxxx x xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Filtrát xxxx xxxxxxxxxxx se použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx mobilní fáze

Čas	eluent X	xxxxxx II
(min)	(% X/X) (4.5.1)	(% X/X) (4.5.2)
0	50	50
15	65	35
30	65	35
45	50	50

6.2.2 Xxxxxx mobilní fáze (6.2.1) xx nastaví xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx kolony xx xxxxxxx xx 35 °C.

6.2.3 Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 264 xx.

6.2.4 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 µl xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx jejich xxxxxxxxxxxxx.

6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx časů píků xxxxxxxxxxxxx x bodě 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx xxx referenční xxxxxxx x xxxx 6.2.4.

7. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Jako xxxxxxx standard xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx přítomen. Xxxx-xx xx xxxxx, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05% (m/V) v xxxxxxx X (4.5.1).

7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx konzervantu xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05% (m/V) x eluentu I (4.5.1).

7.1.3 Xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx čtyři standardní xxxxxxx xxx, že xx do odměrných xxxxx xx 10 xx xxxxxx podle xxxx xxxxxxx tabulky xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2).

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx	Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx	xxxxx přidaných xx (7.1.2)	xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1)	xxxxx C)
I	1,0	0,5	25
II	1,0	1,0	50
III	1,0	1,5	75
IV	1,0	2,0	100

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx koncentracím xxxxxxxxxxxx roztoků prokázaných xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx obsahujících xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxx

7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) xxxxxx xxxxxx, xxxxx se 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx I (4.5. 1) x promíchá xx.

7.2.2 Xxxxx xx xxxxxx na 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Ochladí xx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxx X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

7.3 Xxxxxxxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x vlnová xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.2.1 až 6.2.3).

7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 µx roztoku xxxxxx (7.2.2) x xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx postup xx xxxxxxx x xxxxxxx 10µx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.4 Xxxxxxxxx

7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx standardního roztoku (7.1.3) x xxxxx xx plochy píků.

7.4.2 Xxx xxxxx standardní xxxxxx (7.1.3) se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x µx/xx xx xxx x.

7.4.3 X kalibrační křivky (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx prokázaného xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx vypočítanému x xxxx 7.3.2.

8. Xxxxxxx

8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxxx xxxxx vzorce:

x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX₁

% (m/m) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX₂

xxx

x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (7.2.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx konzervantu x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, v µx/xx,

XX₁ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx přítomného xxxxxxxxxxx,

XX₂ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající soli (xxx xxx 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,1 % (x/x) hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.

10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx	X₂₀X₂₆X₄X₂	354,45
Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₂X₆X₄X	606,72
Xxxxxxxxx-xx-x-xxxxxxxxxxxxxx	X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₇X₆X₃	630,71
Xxxxxxxxxxxxxxx	X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂	512,24
Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X	764,51
Xxxxxxxxxxxxxxxx	X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂	470,18
Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X	722,43
Xxxxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀	505,45
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₂X₄X₂	625,56
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₆X₁₂X₇	897,76
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2XXx	578,37

36. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, KYSELINY 4-XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY SORBOVÉ, XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXX PROPIONOVÉ X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. Rozsah x xxxxxx použití

Metoda xx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny benzoové, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx kvalitativního stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, kyseliny sorbové x xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, kyseliny sorbové x xxxxxxxx propionové xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxxx

Xx kyselé/zásadité xxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX) x reakční xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx na xxxxx"). X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx potvrdí vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxx, v xxxxxxx xxxxxxxx propionové, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

2.1 Všeobecně

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxx xxxxxxxxxxxx čistoty.

2.2 Aceton

2.3 Xxxxxxxxxxxx

2.4 Acetonitril

2.5 Toluen

2.6 x-Xxxxx

2.7 Xxxxxxx, xxxxxx

2.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x

2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxx,4 xxx/x vodný xxxxxx

2.10 Xxxxxxx xxxxxxxx, CaCl₂.2H₂O

2.11 Xxxxxxxxx lithný, Li₂CO₃

2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx

2.13 Kyselina 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.14 Xxxxxxxx salicylová

2.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

2.16 Kyselina xxxxxxx

2.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.18 Standardní xxxxxxx

Xxxxxxxx se 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 ml) xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx (2.13 xx 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.

2.19 Derivatizační xxxxxxx

0,5% xxxxxx 2-bromo-2'-acetonaftonu (2.12) x acetonitrilu (2.4) (50 mg/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx měl být xxxxxxxxxxx každý xxxxx x uchováván x xxxxxxxx.

2.20 Roztok xxxxxxxxxxxx

0,3% (x/X) roztok uhličitanu xxxxxxxx (2.11) ve xxxx (300 xx/100 xx). Xxxxx roztok xx xxx být xxxxxxxxxxx vždy čerstvý.

2.21 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx (2.5)/aceton (2.2) (20:0,5, XxX)

2.22 Xxxxxx parafin (2.7)/x-xxxxx (2.6) (1:2, X/X)

3. Xxxxxxxxx a pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

3.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná na xxxxxxx 60 °X

3.2 Xxxxxxxx xxxxxx

3.3 Zdroj xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 x 366 nm

3.4 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, Xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 20 x 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx s xxxxxxxxxxxx xxxxx 2,5 x 20 cm (Xxxxx 11845 nebo xxxxxxxxxxxx)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 µx

3.6 Xxxxxxxxxxxxxx xx 25 µx

3.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 105 °X

3.8 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 x 200 xx se xxxxxxxxxx zátkou

3.9 Filtrační xxxxx, xxxxxx 90 xx, Xxxxxxxxxx & Xxxüxx, Weissband Xx. 5892, nebo ekvivalentní

3.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1 - 11

3.11 Skleněné xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 5 xx

3.12 Xxxxxxx vakuová xxxxxxx (Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx)

3.13 Topná xxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x vzorku. Xxxxxxx se čtyři xxxxx 4 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 ml xxxxxxx (2.2). X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx toaletní xxxxx, by xxxx xxx přidáno 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx chlorovodíkové (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xxxxxxxxxxx, xxx xx xX xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx xxxxxx x xx dobu 1 xxxxxx xx silně xxxxxxxxxx.

Xx-xx nezbytné usnadnit xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxx fáze, xxxx xx opatrně xxxxxxx xx asi 60 °X, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.9) do Xxxxxxxxxxxxx baňky.

20 xx xxxxxxxx xx převede xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 ml, xxxxx se 20 xx xxxx a xxxxxxxx xx. xX xxxxx xx upraví xxxxxxxxx xx 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx draselného (2.9) xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

Přidá se 1 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) a xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx dělicí nálevky xx 250 ml xxxxxxxxxx 75 ml xxxxxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxxxx 1 xxxxxx. Xxxxxx xx nechají xxxxxxx x vodná vrstva xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx baňky na 250 xx. Etherová xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) se xX xxxxxxx roztoku xxxxxx na xxxxxxxxx 2 xxxxxxxxxx 4 xxx/x kyselinou chlorovodíkovou (2.8). Xxxxx xx 10 xx diethyletheru (2.3), baňka se xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx 1 minutu; xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (3.12). Vodná xxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx a xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx v 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.11).

4.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xx startovní xxxxx koncentrační zóny XXX xxxxx (3.4) xx xx bodů, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx mají být xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx po 3 µx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) x xxxxxx xx x xxxxxx xxxxxxxxx vzduchu.

Chromatografická xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx desku (3.13) xxxxxxxx na 40 °X, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx na xxxxxxxxx xxxxx desky xxxxxx xxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx vzorku (4.1) xxxxxx xx bodů, xxx xxx nanesen xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xx xxxx, kam xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx a roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx, nanese xxxxxxxxx 15 µl xxxxxxxxxxxxxxx činidla (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx při 80 °X. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx (3.2), xxxxx byla 15 xxxxx (bez xxxxxxxx xxxxxxxxxx papírem) xxxxxx xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), dokud čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne vzdálenosti 15 xx (xxxx xxxxxxxx xx přibližně 80 xxxxx).

Xxxxx xx xxxxxx x proudu xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx (3.3). Pro xxxxxxxx fluorescence xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).

5. Xxxxxxxxxxxx stanovení

Pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xx.

Xxxxxxx Xx x chování xxxxxx xxx XX xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx předběžné závěry x xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx konzervantů. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx X, xxxx ukazuje-li xx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v oddílu X. Získané xxxxxxxx xxxx xx porovnají x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx XXX x XXXX nebo XX xx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx vychází x xxxxxxxxx výsledků.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-HYDROXYBENZOOVÉ, XXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xx xxxxxxxxx extrahuje xxxxx xxxxxxxx a xxxx. Xx xxxxxxxx xx konzervanty stanoví xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

2.1 Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší x xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

2.3 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.4 Kyselina xxxxxxxxxx

2.5 Kyselina xxxxxxxx

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.7 Xxxxx xxxxx, (XX₃XXXXx.3X₂X)

2.8 Xxxxxxxx xxxxxx, d₄²⁰ = 1,05 x/xx

2.9 Xxxxxxxxxxx

2.10 Xxxxxxxx sírová, 2 xxx/x

2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,2 xxx/x xxxxx xxxxxx

2.12 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxx

2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxx xxxx xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx x jedním xxxxx vody (2:1)

2.14 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu

Připraví xx xxxxxx obsahující 1 x kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX

2.15.1 Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx: xx 1 xxxxx xxxx se xxxxx 6,35 x xxxxxx xxxxxxx (2.7) a 20,0 xx xxxxxxxx xxxxxx (2.8) x xxxxxx xx.

2.15.2 Xxxxxxx xxxx xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.15.1) x jednoho xxxx xxxxxxxxxxxx (2.9).

2.16 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx asi 0,05 x xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové (2.3), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) a 0,05 x kyseliny xxxxxxx (2,6) xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxxxx ethanol/voda (2.13). Xxxxxx se xxxxxxxx x ledničce. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx týden.

2.17 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx odměrných xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 x 0,50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.16). Xx každé xxxxx xx xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (2.14) x 0,5 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Xxxxx xx xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Přístroje x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx a

3.1 Xxxxx xxxxx, nastavená xx 60 °C

3.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx, délka 12,5 až 25 xx, xxxxxxx průměr 4,6 mm, xxxxxx Xxxxxxxxxxx 5C18 nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx: 90 xx, Schleicher xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx No 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 ml

3.7 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 - 4 xx, nebo xxxxxxxxxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx vzorku

4.1.1 Xxxxxxxx vzorku xxx xxxxxxx vnitřního standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 ml (3.5) xx naváží 1 x vzorku. Do xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx sírové (2.10) x 40,0 xx směsi ethanol/voda (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx xxxxxx x silně xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 minut xx vodní xxxxx (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx na xxxxxx xxxxx xxx 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 ml xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °X x xxxxxxxxx pomocí XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g xxxxxx (x gramů). Xxxxxxx xx xxxxx 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx sírové (2.10) x 30,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13). Přidá se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx se uzavře x xxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx xx xxxxx zahřívá xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxx se xxxxx xx hodinu xxx 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx extraktu xx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx uchovává xxx 5 °X x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX xx provede xx 24 xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx: acetonitril/acetátový xxxxxxx xxxxxx (2.15).

Průtok mobilní xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 ml/min. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx nastaví na 240 nm.

4.2.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx xx 10 µl standardních xxxxxxx konzervantů (2.17). Xxx xxxxx xxxxxx xx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanoví poměr xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx k výšce xxxx xxxxxxxxx standardu xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx výšek xxxx xx koncentraci xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx, xx při xxxxxxxxx byla xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx odezva.

4.2.2 Stanovení

Do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx nastříkne 10 µx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx-xx x chromatogramu xxxxxxxx vzorku (4.1.1) xxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx jako xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xx kapalinového xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.1.2) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) rušivý pík xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx vybrán xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. (Není-li xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, lze tento xxxxxxxxxx použít xxxx xxxxxxx standard.)

Je třeba xx xxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxx byla xxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxxx odezva.

Je xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx získané pro xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- rozlišení xxxx nejhůře odděleného xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx obrázku 12);

x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 12: Rozlišení xxxx

Xxxx-xx požadovaného xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx by xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx kolona nebo xx xxxx xxx xxxxxxx mobilní fáze xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxxx asymetrie X_x xxxxx získaných xxxx xx se xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxx na xxxxxxx 13) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x = ____

Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Základna xxxx xxx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxx

Xxx výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx použijí xxxxxx výšek píků xxxxxxxxxxxxx konzervantů x xxxxx xxxx kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx sorbové xxxx xxxxxxxx salicylové xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (xx) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 . 20 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b

xi % (m/m) = ___________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; 10⁶ . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . x

xxx

x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (4.1.2) (x),

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) odečtená z xxxxxxxxxxxx xxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,4 % (m/m) xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních stanovení xx stejném vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,035 %.

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,5 % (m/m) kyseliny xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.

Xxx výrobky obsahující xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx salicylové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,045 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,6 % (x/x) xxxxxxxx sorbové nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,035 %.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx robustnosti xxxxxx ukazují, že xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx do extraktu xxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7.2 Xx-xx xx xxxxxxx, lze xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx kyseliny propionové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx maximální xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Definice

Koncentrace kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) prostředku.

3. Xxxxxxx

Xx extrakci kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxxx jako vnitřního xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší a xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X)

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).

4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx 1,00 x (x gramů) xxxxxxxx 2-methylpropionové a xxxxxx se xx xxxxx ethanolem (4.1).

5. Xxxxxxxxx a pomůcky

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx zkumavka (20 x 150 xx) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx 60 °X

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 10 ml x xxxxxxxxx membránou (xxxxxx xxxx 0,45 µx)

6. Xxxxxx

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx xxxxxx xxx 1 x vzorku xxxxxx. Přidá xx 0,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx protřepe. Je-li xx xxxxxxxx, umístí xx xxxxxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx zchladí pod xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x vnitřním standardem

Do xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx x xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x 9 xx ethanolu (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx protřepe. Xx-xx xx xxxxxxxx, xxxxxx xx zkumavka na 5 xxxxx na xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), aby se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.

6.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx podmínky

Kolona

Typ xxxxxxxx ocel

Délka 2 x

Xxxxxx 3 xx

Xxxxx 10% XX^XX 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1%

X₃XX₄ xx Chromosorbu XXX 100 - 120 mesh

Teplota

Nástřik 200 °X

Xxxxxx 120 °C

Detektor 200 °X

Xxxxx xxxx xxxxx

Xxxxxxxxx rychlost 25 xx/xxx

6.3 Chromatografie

6.3.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5). Do každé xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6); doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxx x zamíchá. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard v xxxxxxxxxxx e mg/ml (xx xxxxxxx 1 xx/xx, xx-xx x = 1,000) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx p/4, p/2, x, 2x, 4x xx/xx (to xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx x = 1,000).

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí vynesením xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx na xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx x.

Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x xxxxxxx roztoku x vypočte xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

6.3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx jednoho xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.3.1). Xx-xx pík xxxxxxxxx xxxxxx retenční xxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx vnitřní xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxx xx 1 µl xxxxxxxx vzorku 6.1.2 x xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx standardu.

Nastříknou se 3 xxxxx z xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xx průměr xxxxxx xxxxx xxxx.

7. Xxxxxxx

7.1 Z kalibrační xxxxxx sestrojené podle xxxx 6.3.1 se xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (X), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxx x xxxx 6.3.2.

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xx xxxxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x% (x/x) = X ___________ = X _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 50 . a x

xxx

X = xxxxx vypočtený x xxxx 7.1,

e = hmotnost vnitřního xxxxxxxxx x x xxxxx xxxx 4.6,

x = xxxxxxxx vzorku x g podle xxxx 6.1.2.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,12 %.

37. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXX-XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX- XXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxxxx xx popsána xxxxxxx a kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx a hydrochinon-monobenzyletheru (xxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx zesvětlení xxxx.

2. Xxxxxxxx metody

Kvalitativní xxxxxxxxx hydrochinonu x xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (TLC).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

3.2 Xxxxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)

3.5 Xxxxxxx, 25% (x/x) (x₄²⁰ = 0,91 x/xX)

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

3.7 Hydrochinon

3.8 Hydrochinon-monomethylether

3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx.

3.11.1 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx objem 10 ml (3.1).

3.11.2 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonmonomethyletheru (3.8). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml (3.1).

3.11.3 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.9). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.4 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 ml xx naváží 0,05 x hydrochinonmonobenzyletheru (3.10). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml (3.1).

3.12 Xxxxxxxx stříbrný

3.13 Kyselina 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx

3.14 Kyanoželezitan draselný xxxxxxxxxx

3.15 Xxxxxxx železitý xxxxxxxxxx

3.16 Detekční xxxxxxx

3.16.1 Xx 5% vodného xxxxxxx (m/V) dusičnanu xxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxx se xxxxxxx xx sraženina opět xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx xxxxxx stání xx v xxxxxxx xxxxx xxxxxxx sloučeniny x xxx by xxx po použití xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (x/X) xxxxxx xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx (3.13) v xxxxxxxx (3.1).

3.16.3 Xxxxxxxx se 1% (x/X) xxxxx xxxxxx kyanoželezitanu xxxxxxxxxx (3.14) x 2% (x/X) vodný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15). Xxxxx před xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, a

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxx XXX xxxxx: silikagel XXX/XX₂₅₄; 20 X 20 xx (Machery, Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx). Tloušťka xxxxxx 0,25 xx.

4.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.4 Xxxxxxxxxxx

4.5 XX xxxxx, 254 xx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx dělené xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 3,0 x xxxxxx. Přidá xx 0,250 g xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) na 10. Xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 ml. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx 10 xxxxx x ultrazvukové xxxxx. Xxxxxxxxx se přes xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxx 3&xxxx;000 xx./xxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX)

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxx mobilní xxxx (3.4).

5.2.2 Na xxxxx xx xxxxxx xx 2 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x 2 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxx xx xx xxx při teplotě xxxxx, dokud čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne vzdálenosti 15 cm xx xxxxxx.

5.2.3 Xxxxx xx xxxxx, nechá se xxxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx pod XX xxxxxx xxx 254 xx x xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

5.3.2 Deska se xxxxxxxx

- xxxxxxxxxx stříbrným (3.16.1), xxxx

- xxxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx xx asi 120 °C; xxxx

- xxxxxxxx kyanoželezitanu xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Kvalitativní xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx X_x xxxxx xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xx skvrnami xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx X_x, xxxxx xxxxx x XX xxxxxx x xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx detekčním xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx vysokoúčinná kapalinová xxxxxxxxxxxxxx popsaná v xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X) x xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxx (xxxx) xxxxxx s xxxxxxxxxx xxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx x TLC x XXXX se xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxx etherů.

7. Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X_x:

xxxxxxxxxxx: 0,32

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxxxx je specifikován xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx, kterým xx xxxxxxxx xxxxxx materiál. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xx výsledném xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx x XX xxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší. Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.5 Hydrochinon-monoethylether

3.6 Hydrochinon-monobenzylether (xxxxxxxxxx)

3.7 Tetrahydrofuran, xxxxxxx xxx HPLC

3.8 Xxxx xxxx/xxxxxxxx 1:1 (V/V). Xxxxxx se xxxxx xxx xxxx x xxxxx xxx xxxxxxxxx (3.2).

3.9 Xxxxxxx fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx 45:55 (X/X). Xxxxxx xx 45 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) a 55 xxxx vody.

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx 0,06 x hydrochinonu (3.3), 0,08 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Rozpustí xx x doplní xx xx xxxxx methanolem (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx připraví zředěním 10,00 xx xxxxxx xxxxxxx xx 50,00 xx xxxxx voda/methanol (3.8). Tyto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx a pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.1 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii s XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou x 10µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x nerezové xxxxx, xxxxx 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxx fenylem (chemicky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxx SIL, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx 6 µx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Nepoužívá xx ochranná xxxxxx, x výjimkou fenylové xxxxxx xxxx kolony x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx, průměr 90 mm, Xxxxxxxxxx xxx Schüll, Weissband Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx s přesností xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x (x gramů) xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 25 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx uzavře x silně xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx do xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx na 60 °X, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx se na xxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (4.4). Kvalitativní xxxxxxxxx HPLC xx xxxxxxx xx 24 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Průtoková rychlost xxxxxxx xxxx (3.9) xx xxxxxx na 1,0 xx/xxx x xxxxxx délka detektoru xx nastaví xx 295 xx.

5.2.2 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Změří xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx kalibrace podle xxxx 5.2.3. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx vzorek x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku xxxxxx xx použijí xxxxxx xxxx a xxxxxxx xxxxxx (XX) xxxxxxxxx xxxxx 5.2.3.

5.2.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx několikrát, dokud xxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx se faktor xxxxxx XX_x:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

XXx = _____

c_i

kde

p_i = xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx

x_x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monoethyletheru xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 ml).

Je xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx standardní xxxxxx a roztok xxxxxx splňují následující xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx píků xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 14);

x = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 14: Rozlišení xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' použita xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx byl xxxxxxxxx splněn;

- faktor xxxxxxxxx X_x všech xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 15.) Xxx xxxxxxxxxxx chromatogramu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b

A_s = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 15: Xxxxxx asymetrie xxxx

- Základna musí xxx xxxxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx analytů) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx píků xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx analytu xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x_i) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b_i . 100

x_x % (x/x) = _____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX_x . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxx x x,

x_x = xxxxxx xxxx xxxxxxx i xx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

7.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) hydrochinonu nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,13 %.

7.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7.3 Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,11 %.

7.4 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monobenzyletheru xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

8. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

8.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx provedených xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (různé xxxxxxxxxx, různí xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,37 %.

8.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monomethyletheru xxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx různých podmínek (xxxxx laboratoře, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx přístroje x/xxxx různá doba), xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,21 %.

8.3 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,19 %.

8.4 Xxx výrobky obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx, provedených xxxxxxx metodou xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx přístroje x/xxxx xxxxx doba), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

9. Xxxxxxxx

9.1 Xx-xx xxxxxxx xxxxx hydrochinonu xxxxxxx xxxxx než 2 % x xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx obsahu, měl xx se extrakt xxxxxx (5.1) zředit xx xxxxxxxx koncentraci, xxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx 2 % xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx opakuje.

(U xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx vysokých xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx mimo xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.)

9.2 Rušivé xxxxx

Xxxx popsaná xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu x jeho xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Použití xxxxxxxx xxxxxx zajistí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx kolony X18 x xxxxxxxx mobilní xxxx.

X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx řady xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx zopakováno s xxxxx systémem xxxxxxx xxxx/xxxxxxxxxxx fáze. Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx:

"Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx of xxxxxx xx flame xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Jerrow X. et al., Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.

X. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. M.-O. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx et xxxxxx xx l'hydro-quinone xx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx et xxxxxxxxxx xxxx les xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx blanchir xx peau. Int. X. Cosmet. Xxx. 8-203-214 (1986).

Kolona: Xxxxxx XXX, 4,6 mm x 25 mm xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx: 36 °X

xxxxxx: 1,5 ml/min

mobilní xxxx:

xxx xxxxxxxxxxx: methanol/voda 5/95 (X/X)

xxx hydrochinon-monomethylether: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (V/V)

pro xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(V/V).

Kolona: Xxxxxxxxxx X5-XXX nebo xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx fáze: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (X/X)

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx (X. Xxxxx and 1. Xxx,

Xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx, Analyst (1986), 111, x. 129).

38. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ 2-FENOXYETHANOLU, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, METHYL-, XXXXX-, XXXXXX-, XXXXX- X XXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXXXX X KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxx a oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx specifikován xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxx B, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx přísady xx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx acetonový xxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx se v xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx vápenaté xxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx extrahována xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx extrahují xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx část xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx pokrytou xxxxxx vrstvou silikagelu. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx chromatogram xxxxxxxx x XX xxxxxx x zviditelní xx xx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2 Aceton

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Methanol

3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx

3.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.8 Roztok hydroxidu xxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx vápenatý xxxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

3.10 Xxxxxxxx činidlo: Xxxxxxxxx činidlo

Millonovo xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxx) je xxxxxxxx dostupný xxxxxx (Xxxxx 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx

3.12 1 -Fenoxy-propan-2-ol

3.13 Methyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Ethyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.16 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.18 Xxxxxxxxxx roztoky

Připraví xx 0,1% (x/X) xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Mobilní xxxx

Xxxxxx se 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6).

4 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení x

4.1 Xxxxx lázeň xxxxxxxxxxxx na teplotu 60 °X

4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (nevyložená xxxxxxxxxx xxxxxxx)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 nm

4.4 Xxxxxx desky 20 xx x 20 xx se xxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx 60F₂₅₄ (xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx: 0,25 xx, x xxxxxxxxxxxx xxxxx 25 x 200 xx (Xxxxx Xx 11798, Darmstadt, nebo xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx nastavitelná xx teplotu xx xx 105 °X

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxx

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxx xxxxxxxxx 10 xx, xxxxxx průměr xxxxxxxxx 3,5 cm. Xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx 2 xx 3 xx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

4.8 Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 a 200 ml, xx xxxxxxxxxx zátkou

4.9 Xxxxxxxxxx xxxxx deska x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx: xxx 80 °X. Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx hliníkovou deskou x xxxxxxxxx 20 xx x 20 xx x xxxxxxxx xxx 6 xx, xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx tepla.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.8.) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 g xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 ml acetonu.

V xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx přípravků, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx přidá 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx, směs se xxxxxx xxxxxxx na xxx 60 °C, xxx xx usnadnila xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xx xxxxxxxxx fáze, x 1 minutu xx silně třepe.

Indikátorovým xxxxxxxx xx xxxxx xX xxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xxxxxx silně xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx teplotu a xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx na 200 xx, přidá se 60 ml xxxx x promíchá. Hodnota xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.) xxxxxxxxx xx 10 za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx 1 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx xx dělicí xxxxxxx xx 250 xx, xxxxx obsahuje 75 xx xxxxxxxxxxxxx, a xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Fáze xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx fáze xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx. Hodnota xX roztoku xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na přibližně 2 za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku. Xxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx a xxxxx se 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Fáze xx nechají xxxxxxx x asi 2 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky na 5 ml.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (XXX)

XXX deska xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx desku (4.9.) Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx TLC xxxxx xx xxxxxx 10 µl každého x xxxxxxxxxxxx roztoků x 100 µx xxxxxxx vzorku (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx potřeby lze xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. XXX xxxxx xx xxxxxxxx x topné xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx komora (4.2) se naplní 100 xx mobilní xxxx (3.19).

XXX xxxxx xx xxxxx vloží xx nenasycené xxxxxx x vyvíjí se xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx a vysuší x xxxxxx horkého xxxxxxx pomocí horkovzdušného xxxx.

Xxxxx se prohlédne x XX světle (4.3) x pozice xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx zahřívá 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, xx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx XXX xxxxx xxxxxxx tak, aby xxxx rovnoměrně xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxx xxx rovněž xxxxxxxxxxx opatrným xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx skvrnu xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx skvrny, 2-fenoxyethanol x 1-fenoxypropan-2-ol jako xxxxx skvrny. Xx xxxx xxxxx dávat xxxxx na to, xx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx může xxx xxxxxxxx ve vzorcích xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx rozkladu xxxxxxxx, se sama x xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 x 7.4.

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx získané x xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx xx skvrnami xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx x jejich hodnoty Xx, xxxxxx xxxxxxx x XX xxxxxx x xxxxx po xxxxxxxxxxxx. Učiní xx xxxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx analýza vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xxxxxxxx v oddílu X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (XXX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -xxxxxxxxxxxx-2-xxx x xxxxxxxx.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx toto xxxxxxx jedním x xxxxxxxxx způsobů. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx mohou rovněž xxx xxxxxx x Xxxxxxxxxx xxxxxxxx dávat xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx x hodnot Xx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx X. xx Xxxxxx, X.X.X. Xxxx, X.X. Pranato-Soetardhi a X. Xxxxxxxx (1987): Xxxxxxxxxxxxx of preservatives xx xxxxxxxx products X: Thin-layer chromatographic xxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx cosmetic xxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Rf xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxxxx hodnot, které xxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxx	xX_x	Xxxxx
Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx	11	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	12	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	17	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	21	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	26	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	16	xxxxxxx
2-xxxxxxxxxxxxx	29	xxxxx
1-xxxxxxxxxxxx-2-xx	50	xxxxx

7.4 X xxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x methylparabenu x ani v xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx. Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxxxxxx x xxxxxx B x xxxxxxxxxx retenčních xxxx vzorku x xxxxxxxxxx časy standardů.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. Princip

Vzorek xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx se suspenduje xx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, aby xx xxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxx, x poté se xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx xx použití xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší x xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxx XXXX. Musí xxx xxxxxxx destilovaná xxxx nebo voda xxxxxxx stejné xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1 -Fenoxypropan-2-ol

4.5 Methyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.7 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.8 Isopropyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 n-Butyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxx)

4.10 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (benzylparaben)

4.11 Tetrahydrofuran

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Xxxxxxxxxxx

4.14 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

4.15 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx xx devět xxxx xxxxxxxx (4.2) a xxxxx díl xxxx.

4.16 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu

Naváží xx xxxxxxxxx 0,25 x isopropylparabenu (4.8) xxxxxx, převede xx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx xxxxx směsí ethanol/voda (4.15).

4.17 Xxxxxxx fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx xxxx, 10 xxxx methanolu x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.

4.18 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 g 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx x xx xxxxxxxx 1 xxxxx.

4.19 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx baněk xx 50 xx se xx zásobního xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Do xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x xxxxxx xx na objem xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx čerstvé.

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a

5.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °X ± 1 °X

5.2 XXXX chromatograf x XX xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx 280 xx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx ocel, xxxxx 25 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, (xxxx délka 12,5 xx x xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx

5.5 Varné xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 xx 4 xx, xxxx ekvivalentní

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx xx odváží xxx 1,0 x xxxxxx xxxxxx. Do xxxxx se xxxxxxx xxxxx 1,0 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) x 50,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx se xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Baňka xx xxxxx na 5 xxxxx do vodní xxxxx (5.1) o xxxxxxx 60 °X ± 1°X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx ihned xxxxxxx pod proudem xxxxxxx vody x xxxxxxx xx xxxxx xx jednu xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Asi 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx vzorků xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx se x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 x ± 0,1 g xxxxxx.

Xx xxxxx se xxxxxxx přidá 1,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) x 40,0 ml směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) x xxxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx homogenní xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx vloží xx 5 minut xx xxxxx lázně (5.1) o xxxxxxx 60 °X ± 1 oC, aby xx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx uloží xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx 5 xx vzorkovací xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Extrakt xx xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx (HPLC)

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx

- Detekční vlnová xxxxx: 280 xx

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků konzervantů x píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro xxxxx xxxxxxxxxx se sestrojí xxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxx xx koncentraci xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Stanovení

Do xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 10xx roztoku vzorku xxx vnitřního xxxxxxxxx (6.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx se 10 µl jednoho xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx.

Xxxx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx stejným xxxxxxxxx xxxxx, xxxx je xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), pokračuje se xxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx vzorku s xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx se zaznamená x změří xx xxxxx xxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx pík s xxxxxxxxx xxxxx přibližně xxxxxxx xxxx retenční xxx isopropylparabenu, měl xx xxx xxxxxx xxxx vnitřní standard.

Není-li xxxxx x vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxx xxxxxxxx, lze xxxxx xxxxxxxxxx použít xxxx vnitřní standard.

Vypočítají xx poměry xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu.

Je xxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx použitého xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xx třeba xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx standardní xxxxxx a roztok xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- separace píků xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx uveden xx xxxxxxx 16.)

separace xxxx (x)

x = f/g

Obrázek 16: Separace píků

Není-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx dosaženo, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, aby byl xxxxxxxxx xxxxxx.

- faktor xxxxxxxxx (X_x) všech xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx obrázku 17.) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxxxxxx (X_x)

X_x = b/a

Obrázek 17: Xxxxxx asymetrie xxxx

- Základna xx xxxx být xxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x hodnoty poměrů xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx (x_x) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxxx vzorce:

x_x

% x_x (x/x) = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 200 x x

xxx

x_x = xxxxxxxxxxx konzervantu i xx xxxxxxxxx roztoku (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, x

x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x).

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx v xxxx 10.5.

9. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxx fáze

Retenční xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx HPLC xxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxxx stacionární fáze. Xxx lze xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx z xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx poznámky x bodě 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx byly xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx Hypersil XXX x Xxxxxx XXX.

Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx složení xxxxxxx xxxx.

10.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx robustnosti xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

10.3 Rušivé xxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x této xxxxxx xx eluováno xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx uvedených x xxxxxxx VI xxxxxxxx Xxxx týkající xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxx X. de Xxxxxx, X.X.X. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx X. Xxxxxxxx, (1989). Determination xx preservatives xx xxxxxxxx xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx liquid xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Chromatography 469, 317-398).

10.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

10.5 Xxxxxx byla xxxxxxxx při okružním xxxxxx, xx xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Byly xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx. X xxxxxxxxxxx tabulce jsou xxx xxxxx ze xxx vzorků xxxxxxx xxxxxxx hodnoty x % x/x (m), xxxxxxxxxxxxxxx (r) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxxx xxxx ve xxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	2-Xxxxxx- xxxxxxx		1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx	x	1,124		0,250	0,0628	0,031	0,0906
	x	0,016		0,018	0,0035	0,0280	0,0044
	X	0,176		0,030	0,0068	0,0111	0,0034
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx	x	1,196		0,266	0,076
	x	0,040		0,003	0,002
	X	0,147		0,022	0,004
Xxxxxxx xxxx	x		0,806			0,180	0,148	0,152
	x		0,067			0,034	0,013	0,015
	X		0,112			0,078	0,012	0,016

Xxxxxxxxx

Xxxxxx předpis x. 494/2005 Xx. xxxxx xxxxxxxxx dnem 1.1.2006.

Xx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx či xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx právních norem xxxxxx právních xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxxx derogační xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

1) Je xxxxxx xx xxxxxxx x x xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2) První směrnice xxxxxx xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (80/1335/EHS).

Xxxxx směrnice xxxxxx xx xxx 14. xxxxxx 1982 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx se metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (82/434/EHS).

Třetí xxxxxxxx xxxxxx ze xxx 27. září 1983 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx (83/514/EHS).

Čtvrtá směrnice xxxxxx ze xxx 11. xxxxx 1985 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (85/490/EHS).

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 10. xxxxx 1987, kterou xx xxxx první xxxxxxxx 80/1335/EHS o xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků (87/143/EHS).

Xxxxxxxx komise xx xxx 4. dubna 1990, kterou xx xxxx xxxxx xxxxxxxx 82/434/XXX o xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků (90/207/EHS).

Xxxx xxxxxxxx komise 93/73/EHS xx xxx 9. xxxx 1993 x xxxxxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 95/32/ES xx xxx 7. července 1995 x metodách xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx komise 96/45/ES ze xxx 2. xxxxxxxx 1996 x xxxxxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků.

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu. Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.