Právní předpis byl sestaven k datu 01.01.2006.
Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.
Příloha x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx
1. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX
Postup xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx na xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx ze xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
xxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xx šarže téhož xxxxx.
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx celkového xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx x jednotlivých xxxxxxxxxxxx.
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx analýzu.
xxxxxxx, který obsahuje xxxxxxx x který xx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx přímém xxxxx.
- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx údaje (výrobce/dovozce, xxxxx. distributor, xxxxx)
- xxxxx, čas a xxxxx xxxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxxxxxx.
- xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx;
- xxxx xx otevře;
- odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x vizuálnímu vyšetření xxxxxx vlastností pro xxxxx xxxxxx zkušebního xxxxxx;
- xxxx se xxxx xxxxxx, xxxx
- xx odeberou xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx;
- obal xx xxxxxxx xxxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (viz obrázek 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxx metodě xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx) převede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx (obrázek 4) x opatřené xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx výtlačné xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxx převádění xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx čtyři xxxxxxxx:
Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxx. Je xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx jiné spojky (xxx obrázky 2 x 3).
Xxxxx (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx x bílého xxxx x x vnějšku xx xxxxxxxx ochrannou xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx 50 xx 100 ml. Xx xxxxxxxx aerosolovým xxxxxxxx bez výtlačné xxxxxxxx.
Aby xxxx xxxxx xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx vzorku, xxxx xxx x lahve xxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx účelem xx xx lahve xxxxxx xxxx spojku xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx) x xxxx xx xxxxxxx odplynění xx xx zmizení kapalné xxxx, přičemž láhev x xxxxxxxx směřuje xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx ("x" xxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx, se prudce xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (obal je xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzhůru), xx spojce xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx xxxx) a xxxxxxx xx xx ni. Xxxxx xx xxxxxx xxx xx dvou xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx kvůli xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx zchlazením xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx láhev xx xxxxx ("x" xxxxx) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx m1 (x1 = x - x).
Xxxxx získaný vzorek xxx xxxxxx:
1. k xxxxxxx xxxxxxxx analýze,
2. x xxxxxxx těkavých xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzhůru xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
- z xxxxx xx xxxxxx xxxx; xxxxxxxx přitom xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxxx xx láhev, xx xxxxx bylo xxxxxxxxxx přes spojku xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx množství 2-methoxyethanolu (5 xx 10 x);
- na xxxxx xxxxx xxx 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx těkavé xxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx vzorku;
- xxxxx xx xxxxx xxxxx ("x" xxxxx), xxx se stanovila xxxxxxxx zbytku x2 (x2 = x - a);
(Poznámka: xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx);
- sejmutím ventilu xx xxxxx xxxxxx;
- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla;
- x xxxxxxxxxx podílem xx provede požadovaná xxxxxxx.
Xxxxxx xxx výpočet:
x x m2 X x X
X = _____ x X = ______ ,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100
xxx:
x1 = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx do lahve,
m2 = xxxxxxxx xxxxxx xx zahřívání xxx 40 °C,
r = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx zbytku x2, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx),
X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx,
X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
X = xxxxx hmotnost xxxxxxxxx aerosolového xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx vzorek).
Xxxxxx stříkačky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx z xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx chromatografu.
Xxxxxx xxxxxxxxx pro plynovou xxxxxxxxxxxxx xxxx A2 xx 25 µx xx 50 µl (xxxxxxx 5) nebo xxxxxxxxxx stříkačka. Xxxx xxxxxxxxx je vybavená xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx nasazenou xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nasazenou xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 mm, xxxxxxx průměr 2,5 xx).
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxx xx způsobem popsaným x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx stříkačky. Xxxxxx se xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx kapaliny. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx bublinky xxxxx (xxxxxxxxx se xxxxx potřeby ochladí). Xxxx xx ve xxxxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxxxx xxx bublin, xxxxxx xx uzavře x xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx xx vloží xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, otevře xx ventil x xxxxxxx xx xxxxxxx.
Pokud xx xxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx spojky).
Obrázek 1 - Spojka X1
Xxxxxxx 2 - Xxxxxx X2 xxx převod xxxx zasunovacím x xxxxxxxxx ventilem
Obrázek 3 - Xxxxxx M1 xxx xxxxxx xxxx xxxxx zasunovacími ventily
Obrázek 4 - Xxxxx x xxxxxx 50 xx 100 xx
Xxxxxxx 5 - Stříkačka xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx x postup xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx x prostředcích xxx xxxxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Množství xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x draselného je xxxx množstvím odměrného xxxxxxx kyseliny potřebného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx sodný x % (x/x).
Xxxxxx xx rozpustí xxxx disperguje xx xxxx a xxxxxxx xx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx. Souběžně x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pH; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
x) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx zásad, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx plochou titrační xxxxxx. Amoniak xx x této xxxxxx xxxxxxxx odpařením xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx;
x) xxxx xxxxxxx kyselin, které xxxxx xxxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxxx případech xxxxxxxx neutralizaci hydroxylových xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx xxxx draselného xxxxx xxxxx xxxx křivky xx k xxxxxxx xxxxxxxxxx bodu.
V xxxxxx xx xxxxxx alternativní xxxxxx titrace v xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx interferenci se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx xX xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx silnými xxxxxxxx, např. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx kvartérními xxxxxxxxxx hydroxidy, je xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
xX-xxxx s xxxxxxxxxxx xx kalibruje xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Připraví xx 10% xxxxx xxxxxx xxxx vodná xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx pH. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx.
Xx kádinky xx 150 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx o hmotnosti 0,5 xx 1,0 x. Je-li xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxx exsikátoru x xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx čpavku (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx se 100 xx xxxx, xxxxxx x kádince xx rozpustí xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.1.2.2).
Xx xxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx první inflexní xxx leží při xxxxxxx xX nižší xxx 7, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx sodný xxxx draselný.
Vykazuje-li xxxxxxxx xxxxxx dva xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxx stanovení xxxxxxxx jen xxxxx x xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxx inflexního bodu.
Je-li X xxxxx titračního xxxxxxx v xx x M xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx, vypočte xx xxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx x % (m/m) xxxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
% = 0,4 ___
X
Xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx inflexní bod. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx několik xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xx vakuového xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx vodní xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx zápach xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx v xxxxxxx xx rozpustí xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx se 0,1 xxx/x xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.2.2.2).
Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx inflexní bod xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xX 9.
Pro xxxxxxx obsahující xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx sodný, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.
Xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx kvantitativnímu a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx pro xxxx x xxxxx. Lze xx xxxxxx u xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx šťavelové xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx a/nebo jejích xxxxxxxxxxx solí stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx ve xxxxxx.
Xx odstranění xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx aktivních xxxxx xxxxxx hydrochloridu x-xxxxxxxxx xx kyselina šťavelová x/xxxx alkalické šťavelany xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx sírové a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx ze xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x 4,50179 x 100
xxxxx kyseliny xxxxxxxxx v % = __________________
E x 1000
kde
A = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného xxxxx xxxx 6.8,
X = xxxxxxx xxxxxx x x (6.1),
4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx šťavelové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,15 %.
Kyselina xxxxxxxxx a/nebo šťavelany xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Xx roztoku xx xxxxx malé xxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xx vzniku xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxx oxid xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Metoda xx používá xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloroformu x xxxxx pastě xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 % nebo xxxxx. X xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx chloroformu x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxx xx hmotnost xxxxxxx.
Xxxxx pasta xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx které xx xxxxx známé xxxxxxxx acetonitrilu jako xxxxxxx xxxxxxxx. Po xxxxxxxxxx xx část xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
5 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) se pipetuje xx odměrné baňky xx 50 ml, xxxxx xx xxx 300 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X mg), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx x xxxxx xx xxx 300 xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (X1 xx). Doplní se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
délka: 150 xx
xxxxxxx průměr: 4 xx
xxxxxx xxxxxx: 6 xx
Xxxxx plyn: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx. Xxxxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx kyslíku xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
xxxxxxx 210 °X
xxxxxxxx 210 °X
xxxxxx 175 °X
xxx 100 xx xx xxxxxx.
Xxxxxx k analýze xx xxxxxxx z xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek.
Xxxxxxxx: Občas xxxxx k xxxxx, xx po odstředění xx xxxxxxx xxxx xxxxx zakalená. Xxxxxxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 xx 2 gramů chloridu xxxxxxx ke xxxxxxx xxxx a xxxxx xxxxxxxxxxx xx usazení.
xxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xxx.,
xxxxxxxxxxx přibližně 2,5 xxx.,
xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 6 xxx.,
xxxxxxxxxxxxxxxx &xx; 15 xxx.
Xxx xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 3 µx roztoku podle xxxx 4.7. Postup xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx odezvy xx xxxxxxxxx každý xxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . Mi Xx . 1/10 X
xx = _______ = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Ms . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Ai . X1
xxx
xx = xxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx chloroformu (6.3.5),
Xx = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.5),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x mg xx 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (=X1),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xx xx 10 xx xxxxxxx podle bodu 6.3.5 (=1/10M).
Vypočte xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx -Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; As . X
%X = __________ . 100 % = ______________
xx . XXX . Ai xx . Xx . X0 .100
kde
%X = xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx vyjádřený x hmotnostních xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Xx = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.4),
XXX = xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x mg (= 1000.X0),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10X).
Xxxxxxx xx xxxxxx zjištěných xxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 %.
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.
Xxxxxx xx xxxxxx xxx stanovení xxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx prostředcích xx xxxxx xxxxxxxx, síranu xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x vyjádří xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx ve vzorku.
Xxxxx přítomný x xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) zinečnatý. Xx filtraci xx xxxxxxxxx xxxxx a xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
240 x xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
15,4 x xxxxxx amonného (4.3) xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxx na 1000 xx xx xxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx.
5 x 2-methylchinolin-8-olu xx rozpustí xx 12 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, převede xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou x promíchá.
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X1 - X0) x 17,12
% xxxxx = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxx
X = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 v x,
X0 = xxxxxxxx xxxxxxxxx suchého xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) v x,
X1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx kelímku xx xxxxxxxxxx (6.7) x x.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) zinku xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.
Xxxxxx xx xxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. x xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech xxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx, rozpustí xx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx jodometricky x xxxxxxxxxx podílu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
V níže xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x aerosolech xxx xxxxxx zbytku získaného xxxx, xx se x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxx plyny, xxxxx xx za xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx 2,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx se xxxxxx x zahřívá 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 50 °X. Xxxxxxxxx xx celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx vzorce:
(% x/x) hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -b) x X1 x 0,00514 x 100
= __________________________
x x X2
xxx
x = celkové množství xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (8.7) v mililitrech,
b = xxxxxxx množství 0,2 mol/l roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (8.9),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) x xx,
X1 = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx (8.2) x xxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx použitého x xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx stanovení v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx xx původní xxxxxxx. Xx tímto xxxxxx viz pravidla xxxxxx xxxxxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,5 %.
Xxxxx vyhlášky Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., o xxxxxxxxxxxx požadavcích na xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxx ingredience na xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx prostředku a xxxxxxxxx bezpečnosti kosmetického xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx a x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). Xx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové xxxx být xxxxxxxx x xxxxx zinku. Xxxxxxxxxxx vypočteného obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 se xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx v % (x/x), xxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) však xxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx také xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx pouze xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx oxidačních xxxxxxx, vytvářejících xxx x jodidů. X xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x identifikovat xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Toto xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xx dvou xxxx; první xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX PEROXODISÍRANŮ, XXXXXXXXXX X PEROXIDU XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx draselný, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx - xxx xxxxxx xx xx, zda xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx barnatého - xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie, xxx které xx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Od každého xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 g xxxxxxxxxx xx 100 ml xxxx. 1 µx xxxxxxx z xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxx provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
Xxxxxx xx 1 x x 5 x xxxxxx x xxxxxxxx se x 50 xx xxxx, x xxxx xxxxxxxxx xx doplní xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx (3.4) x x xxxxxxx z xxxxxxxx xx použije 1 µx pro xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v oddíle 5.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědel X (2.2) a X (2.3) se xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx komor, aby xx provedla sestupná xxxxxxxx chromatografie. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx alespoň 24 xxxxx.
|
Mobilní xxxx A (2.2) |
Mobilní xxxx X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx draselný |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx draselný |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Peroxid xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx po okyselení xxxxxx (X.4.2) a xx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxxxx iontů:
- x xxxxxxxxxxxxx peroxodisíranů (A) xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx do části xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (X.4.1), xxxx vznikne xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným xxxx (X.5),
- ve xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx současně (X.4.2), xxxxxxxxxx zbytku x xxxxxxx (B.4.2) x alkalickém xxxxxxxxx; xx rozpuštění xxxxxxxx (X.4.2.3) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx se přítomnost xxxxxxxxx iontů xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
C. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2X+ +21- → X2 + 2X2X
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx pomalu, xxxx xxxx být urychlena xxxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného. Xxxxxxx jod xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xx xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx.
Obsah xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx výrobku (% x/x).
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx vodíku ve xxxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
(X - X0) x 1,7008 x 250 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X - X0) x 4,252
% xxxxxxxx xxxxxx = ___________________________ = _______________
x x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xx xxxxxx:
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) x x,
X0 = spotřeba 0,2 mol/l roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx pokus (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,2 %.
Xxxx metoda je xxxxxx xxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx látek x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx krému xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
2,4-xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
|
x-xxxxxx |
(x-X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,2,3-xxxxx |
(X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,3-xxxx |
(X) |
Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x barev xx xxxxx krému xxxx xxxxxxxx xxx xX 10 96% xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx- nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx a xx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Všechny použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx např. x červeni 2 XX - Francolor,
-2-chlor-4-nitro-1-benzendiazonium-naftalenbenzoát (xx formě xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x činidle XXXX - xxxxxxxxxx x. 74&xxxx;150 FLUKA,
nebo xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 1 "Rozsah a xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx sloučenina xxx' ve formě xxxxxxxxxxxxx (mono xxxx xx), xxxx xxxx xxxxx xxxx.
Xxxxxxxx se 0,5% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 mg xxxxxxxxx do odměrné xxxxx na 10 xx.
Xxxxx xx 5 xx 96% ethanolu (3.3) a 250 xx xxxxxxxx askorbové (3.5).
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (zjišťuje xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxx x xxxxxx x xxxxx.
X některých xxxxxxxxx xxxx po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxx sraženina. Před xxxxxx xxxxxxxx je xxxxx ji nechat xxxxxx.
Příprava xxxxxxx X
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (X/X) 24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 objemová xxxxxxxx
Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxx obsahující xxxxxxx je třeba xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 5% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx xx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.
2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx rozpustí xx 100 ml 10% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (m/V) (3.19).
3.23.3 2, X-xxxxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Rozpustí xx 1 g xxxxxxxxxxxxxx (3.17) ve 100 xx 96% ethanolu (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxx samostatně, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
25% xxxxxxx (3.4) se xxxxxxx x 5% (x/X) vodnému roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx jej xxxxxxxxx.
Xxxxx 2 xx 3 cm xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xx odstraní.
Do centrifugační xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se 3 g xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), xx xX dosáhne xxxxxxx 10. Doplní xx xx 10 xx 96% ethanolem (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx xxx atmosférou xxxxxx (3.8), zazátkuje xx a xxxxxxxxxxxx xx po 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) se xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx po 1 µx každé shora xxxxxxx xxxxxxxxxx látky x devíti bodech xxxxxxxxxx xx sebe 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 xx xx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx uspořádání:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
R |
P |
H |
PPD |
DAP |
PTD |
OPD |
OTD |
MPD |
|
MTD |
α-N |
Dále xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.
Deska xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx okamžiku, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatogramu.
Xxxxx xx vloží xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx (20 xx 25 °X) ve xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xx vyjme a xxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) při xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.23.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xx a xxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx.
X xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx příklady xxxxxx Rf x xxxxx skvrn xxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx potvrdit xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přípravku.
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx vizuálně x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx nadměrně xxxxxx koncentraci xxxxx xxxx více xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x měření xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Hodnoty Xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx
|
Xxxxxxxx (3.20)
|
Mobilní fáze
|
Mobilní xxxx
|
||||||
|
Xxxxxxx Rf
|
Výsledné xxxxx
|
|||||||
|
(3.22.1)
|
(3.22.2)
|
(3.22.3)
|
(3.22.4)
|
Xxxxx (3.23.1)
|
Xxxxxxx (3.23.2)
|
Xxxxxxxx- xxxxx (3.23.3)
|
XxXX3 (3.23.4)
|
|
|
XXX
|
0,62
|
0,60
|
0,30
|
0,57
|
xxxxxx xxxxx
|
-
|
-
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,40
|
0,60
|
0,47
|
0,48
|
xxxxxxx xxxxx (*)
|
xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,20
|
0,50
|
0,30
|
0,48
|
xxxxx
|
xxxxx červená (*)
|
xxxxxxx
|
xxxx
|
|
XXX
|
0,60
|
0,60
|
0,53
|
0,60
|
xxxxx (*)
|
xxxxxx xxxxxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,40
|
0,67
|
0,45
|
0,60
|
xxxxxxxxx hnědá (*)
|
xxxxx
|
xxxxx
|
xxxxx
|
|
XXX
|
0,33
|
0,65
|
0,37
|
0,70
|
xxxxx
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx (*)
|
šedá
|
|
DAP
|
0,07
|
-
|
0
|
0,05
|
hnědá (*)
|
oranžová
|
fialová
|
hnědá
|
|
H
|
0,50
|
0,35
|
0,80
|
0,20
|
-
|
oranžová
|
fialová
|
černá (*)
|
|
α-X
|
0,90
|
0,80
|
0,90
|
0,75
|
xxxxxxxx hnědá
|
-
|
fialová (*)
|
xxxxx
|
|
X
|
0,37
|
-
|
0,67
|
0,05
|
xxxxx
|
xxxxx xxxxxx fialová
|
velmi xxxxxx xxxxx
|
xxxxx (*)
|
|
R
|
0,50
|
0,37
|
0,80
|
0,17
|
oranžová (*)
|
xxxxxx xxxxxxx
|
xxxxx xxxxxx xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
Xxxxxxxx
1. XXX se xxxxxxx pouze xxxxx; xxxx se použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx xxxxxxx xx OTD.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxx metoda xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vyžaduje použití xxxxxxx standardů x xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 0,5% (m/V) xxxxxxx xxxxx dalších xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.21.
Do xxxxxxxx komory xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx jodu x komora xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx xx, dokud čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxx xxxxxxxxx na desce (xxxxxxxxx 13 xx).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx-xx xx xx vyvíjení chromatogram x xxxxxxxxx xxx xxxx xx xxxx xxx hodiny.
Xxxxxxx XX
Xxxxx xxxxx standardů xx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xxxx
|
Xxxxxxxxx |
Xxxxx xx xxxxxxxx parami xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx hnědá |
|
H |
fialově xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
MTD |
tmavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
2-XXXX |
xxxxx |
|
4-XXXX |
xxxxxxxx |
Xxxxxxx 6
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, zejména x krémech x xxxxxxx.
Přítomnost dusitanu xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Naváží xx 2,0 x Xxxxxxx® x převede xx xxxxxxxxxxxxx do odměrné xxxxx xx 100 xx. Po kapkách xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx po rysku xxxxxxxxxx x xxxxx, xxxxx xx roztok xxxxx xxxxxxxx. Roztok xx uchovává v xxxxx skleněné xxxxx (4.3).
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- xxxx dvě xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
Je-li xxxxx dusitanů xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx během 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, dojde k xxxx barevné xxxxx xx xx 1 xxxx 2 xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xxxxx xxxxxx před změnou xx žlutou, naznačují xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxxx xxxxx metodou, xx vyjadřuje v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx zředění xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx přítomných xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx x N-1-naftylethylendiaminem x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx zbarvení xx měří xxx 538 xx.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší
106 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K4Fe(CN)6.3H2O xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx vodou na 1000 ml.
219,5 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn(CH3COO)2.2H2O x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx octové xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě x xxxxx xxxxx xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:
0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx vodou xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx 500 xx; 1 xx výsledného xxxxxxx = 10 µx XxXX2.
2,0 g xxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Po xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx přidá 100 xx koncentrované kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 1000 xx.
Xxxxx roztok se xxxx xxxxxxxxx v xxx použití. Xxxxxxxx xx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxxx X-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxx x xxxxx xx xxxxx na 100 xX.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx pomocí následujícího xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250 100 x1
%XxXX2 = ____ x m1 x 10-6 x ____ = _________,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x x x 40
kde:
m = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x x (6.1),
x1 = obsah dusitanu xxxxxxx x µx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx filtrátu použitého xxx xxxxxx (6.5).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx sodného xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,005 %.
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx od 0,1 xx xx 2,0 xxxxxxxxxxxx procent vzorku.
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx x 3,5-xxxxxxxxxxxxxxx (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), přidávaný xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, se xx xxxxxx oddělí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxx sloučeniny xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx z xxxxx xxxxxx xxxxx x extrakcí xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx x stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx může xxxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x2 - x1)
X = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; w1 + x2
xxx:
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx dvou píků x xxx.,
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v xx/xxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx 200 xx
Xxxxxxx průměr: ≈3 xx
Xxxxx: 10% XX-17 xx Chromosorbu XXX, 100 xx 120 xxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxx: 185 °X (xxxxxxxxxxx)
Xxxxxxxx: 250 xX
Xxxxxxx: 250 xX
Xxxxx xxxx: xxxxx
Xxxxxx: 45 xx/xxx
Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx resorcinolu ve xxxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), xx dána xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4 &xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx
xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M Sstandardní xxxxx
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) xxx xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) pro směs xxxxxxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.
X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx typech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx stanovit xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.
Xxxxx methanolu, stanovený xxxxx této metody, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx.
Stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x. x. xxxx xxxxx
x xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem (xxxxxxxxxx) xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx jiné xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
x (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x posuvným xxxxxxxx (xxx obrázek 5, xxxxxxxx "Příprava xxxxxx v xxxxxxxxxx").
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x2 - x'x1
X = 2 ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; w1 + x2
xxx:
x1 a r2 = retenční xxxx xxxx xxxx v xxx.,
x1 x w2 = šířky píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.
Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx: 3,5 xxxxx
Xxxxxx: 3 xx
Xxxxx xxxxxxx katarometru: 150 xX
Xxxxx plyn: xxxxxx
Xxxx: 2,5 xxx
Xxxxxx: 45 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X
Xxxxxxxx: 150 °X
Xxxxxx: 65 °X
Xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' x2 - x' x1
X = 2 __________
x1 + w2
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.
x1 x w2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx posuvu záznamu x mm/min.
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx: 2 xxxxx
Xxxxxx: 3 xx
Xxxxxxxxx elektrometru: 8 x 10-10 X
Xxxxx:
Xxxxx plyn: xxxxx
Xxxx: 2,1 xxx
Xxxxxx: 40 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx: xxxxx
Xxxx: 1,5 xxx
Xxxxxx: 20 xx/xxx
Xxxxxxxx režim:
Nástřik: 150 °X
Xxxxxxxx: 230 °X
Xxxxxx: 120 až 130 °X
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx) |
Xxxxxxxx chloroformem na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 (xx) |
Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx za xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.1.
Pro xxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx
xx xxx x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x %
xx osu x: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/ xxxxxx-2-xx).
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (µx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx xx objem |
|
Přibližně 2,5 % |
50 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 (ml) |
|
Přibližně 10,0 % |
200 |
2 |
100 (xx) |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
Xxx xxxxxx směs xx xxxxxxxx poměry xxxxx xxxx (methanol/ethanol) xxxx (methanol/propan-2-ol) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx
xx osu x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx v %
xx xxx x: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).
Xxx xxxxxxx obsahující xxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx x dva způsoby xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx na xxx, xxx xxxx či xxxxxx přítomny xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx ze xxx xxxxx:
Tato xxxxxx xx používá x xxxxxxx, je-li xxxxxx formaldehyd samotný xxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx donory xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx, x pokud xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxx.
Při xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) se xxx xxxxxxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx x xxxxxx vysokým xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x formaldehyd x xxxxxxxxx xxxxx). Nejdříve xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx x polymerní formě) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
Xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx do xxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xx xxxxxxx xx naváží 100 xx fuchsinu (3.2.1) x rozpustí xx x 75 ml xxxx o xxxxxxx 80 °C. Xx xxxxxxxxx xx přidá 2,5 x siřičitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx se xxxxxx xx 100 ml.
Použitelnost xx dvou xxxxx.
Obsah xx xxxxxxxx a xxxxx xxxx 5 minut.
Formaldehyd reaguje x xxxxxx-2,4-xxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx-1-xxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxx 410 nm.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx a xxxxxxx xx demineralizovaná voda.
X odměrné baňce xx 1000 ml xx rozpustí:
- 150 x octanu amonného (4.2.1),
- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx kyseliny xxxxxx (4.2.2).
Xxxxxx xx xx 1000 xx xxxxx (xX roztoku xxx 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx xxx připraveno čerstvě.
5 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx vodou na 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx:
Xxxxxxx se 10,00 xx; xxxxx se 25,00 xx odměrného xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu sodného (4.2.7).
Xxxxx se xxxx 5 xxxxx.
Xxxxxxx se 11,00 ml XXx (4.2.5) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx roztokem thiosíranu xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx použije xxxxxx škrobu (4.2.8).
Spotřeba 1 ml 0,05 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) odpovídá 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx se zředí xxxxx xxxxxxx v xxxxxx 1/20 a xxxx x poměru 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 1 µx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx obsah xx xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x g) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 µx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx (xxxxxx X). (Xx xxxxx xxxxxx, zda xx xxxxxxx xX xxx 6; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx kyseliny chlorovodíkové (4.2.6).)
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxx
- 10,00 xx xxxxxxx S,
- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.2.12),
- xxxxxx xx demineralizovanou xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
Xxxxx xxxxxx xxxx základního xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku se xxxxxxxx použitím tohoto xxxxxxxxxxxx roztoku:
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxx
- 10,00 ml xxxxxxx X,
- 5,00 xx xxxxxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml xx přidá:
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na konečný xxxxx 30 xx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Erlenmeyerovy xxxxx vloženy xx xxxxx vyhřáté na 60 °X.
- 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,
- 5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- demineralizovaná xxxx xx celkový xxxxx 30 xx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (m/m) = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 103 . x
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,005% xxx kolorimetrickou xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx.
Xxxx-xx kolorimetrické xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx x výsledkům vyšším, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x x požadavcích xx xxxxxxxx x praxi xxxxxxx osoby xxxxxxxxx xx výrobu kosmetického xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx zdraví fyzických xxxx (o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), xx.
x) 0,05 % až 0,2 % xx xxxxxxx, x něhož není xxxxx xxxxxxxxxxxx uveden xx xxxxxxx,
x) xxxx xxx 0,2 % xx výrobku x xxxxxxxx obsahu formaldehydu, xxxx xxx něho,
musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. nebo xxxxx
Vodný xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.5), 0,006 xxx/x, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)
X xxxxxxx xxxxx na 1000 xx xx xxxxxxxx
- 62,5 x octanu xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),
- 5 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).
Xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxx (5.2.1).
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxx.
Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx tři xxx xxx 25 °X.
Xxxxx xxxxxxx xx se xxxxxx xxxxx.
10 x roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx na 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx:
Xxxxxxx xx 5,00 xx; přidá xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (5.2.10).
Xxxxx xx xxxx 5 xxxxx.
Xxxxxxx xx 11,00 xx XXx (5.2.11) x přebytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).
Spotřeba 1 ml odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx x poměru 1/100 xxxxxxx fází (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx 37 µx xxxxxxxxxxxx. Přesný xxxxx xx xxxxxxx.
+ xxxxxxxxxxxx tříhrdlá xxxxx,
+ xxxxxxxxxxxx xxxxx hnízdo,
+ xxx xxxxxx Vigreux x minimálně 10 xxxxxxx, vzduchem xxxxxxxx,
+ xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 xx, xxxxx 400 xx,
+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxx příloha 1),
+ jeden xxx xx xxxxx X xxx xxxxxxx objemu (Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx),
+ xxx xxxxxx xxx xxxxxxx objemu,
nebo: xxxxx xxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxx PCRS 520 nebo xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx 1 xx.
- Bischoff Xxxxxxxx XX 18 (xxx XX xxxxx X 25.46&xxxx;1805), (5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx),
- xxxx XxXxxx, Xxxxxx ODS
(5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- nebo Xxxxx XXX, xxxxxxxxxx XXX 2
(5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm).
Xxxxxxxx X1 xxxxxxxx XX 18 (xxx Xx X 6301&xxxx;1805)
(5 µx, xxxxx 10 xx) xxxx ekvivalentní.
Spoje xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx co xxxxxxxxx. X xxxxx případě xx trubka x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx x reaktoru x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx směs xxxx detekcí; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx xx konstantní.
Sestrojí xx vynesením xxxxx xxxx xxxx funkce xxxxxxxxxxx zředěných xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):
- 1,00 ml xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 185 µx/100 xx)
- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 ml (xxx 370 µg/100 ml)
- 5,00 ml roztoku (5.2.19) xx xxxxx xx 25,00 ml (xxx 740 µg/100 xx)
- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (asi 925 µx/100 ml).
Kalibrační xxxxxxx xx ponechají xxx xxxxx hodinu stát xxx pokojové xxxxxxx x musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 1,00 xx 15,00 µx/xx.
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x gramů) odpovídající xxxxxxxxxxx obsahu 100 µx formaldehydu. Xxxxx xx xxxxxx 20,00 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20,00 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.12). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx míchadla (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Xxxx xx xxxxxx odstředěním (2 xxxxxx xxx 3000 g). Mezitím xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 ml xxxxxxxxx (5.2.7) a xxxxxxxxxxxx xx 5 xx xxxx (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 4 xx vodné xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx podíl xx zachytí.
Xx odměrné xxxxx na 100 xx x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu 500 µx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xx rysku mobilní xxxx (5.2.16).
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtr (5.3.6) a xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,
- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,
- Celkový xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,
- Objem xxxxxxxx: 10 µx,
- Eluční xxxxxxx: x obtížných xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x vyčká xx xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 až 20 xxxxx),
- Teplota xxxxxx xx xxxxxxx: 100 °X,
- Xxxxxxx: xxx 420 xx.
Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx systém x xxxxxx xx xxxxxxx xx nutno xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx systém do xxxx xxx, xxxx xx xxxxx proplachu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx kondicionováním se xxxxxxxx nechá xxxxxxx xxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Emulze: (5.4.2.1):
Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (x/x):
X . 10-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10-4
____________ = _________
5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 m
Pleťové xxxxxxx x xxxxxxx: X xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
X . 10-6 . 100 X . 10-4
___________ = ________
x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku x x (5.4.2.1),
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v µx/100 ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (5.4.1).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,05 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,001 %.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,005 %.
Xxxxxxx 1
POKYNY XXX XXXXXXXXX "XXXXXXXXXXXXX PLETIVA"
- Dřevěná xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx xxxxxx 5 xx s otvorem x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx hřebíky (xxxxx xxxxxxx 7 x 8). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx hřebíky xxxx xxx 1,8 xx x xxxx xxx xx vzdálenosti 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;
- jedna pevná xxxxxxx xxxxx (xxxxx) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;
- 5 x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.
Xxxx zhotovením "francouzského xxxxxxx" xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx od xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxx xxxxx, což xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx); poté xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xx znázorněno xx xxxxxxx 9.
Xxxxx x dolní část xxxxxxx xxxx chráněna xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xx to, xxx se xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx kolem xxxxxxx hřebíku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx "xxxx":
- xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx přes xxxxx xxxx kapiláry (xxxxxxx 10). Xxxx xx xxxxxxxx opakuje x každého xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx hodinových xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx pletiva.
Je xxxxx xxxxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Francouzské xxxxxxx xxx xxxxxxxx za xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (Supelco).
Obrázek 7 - Xxxxxxxxxxx vyobrazení xxxxx
Xxxxxxx 8
Xxxxxxx 9 - Xxxxx xxxx
Xxxxxxx 10 - Xxxxx xxxx
"Xxxx" se xxxxxxx xxx, xx se xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) xxxxxxxx xxxx druhou kapiláru (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx)
Xxxxxxx 11
Xxxxxxx 2
1 = čerpadlo xxx XXXX
2 = xxxxxxxxxxxx xxxxxx
3 = xxxxxx s xxxxxxxxxxx
4 = xxxxxxxx xxx xxxxxxx
5 = díl xx xxxxx X xxx mrtvého objemu
5' = xxx xx xxxxx X (Xxxxxx)
6 - 6' = xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxx
7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"
7' = xxxxxxx
8 = xxxxxxxx baňka x vroucí vodou
9 = xxxxx hnízdo
10 = xxxxxxx
11 = xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx trubky
11' = xxxxxxx xxxxx
12 = xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x UV xxxxxx
13 = xxxxx za xxxxxxx XXXX 520
1.
2
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) xx xxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx rozpouštědla.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
Tato xxxxxx xxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx s chloroformem xxxx vnitřním standardem.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: nerezová xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Stacionární xxxx xx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx M 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx než 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x2 - x1)
X = ___________
X1 + W2
kde:
r1 a x2 = retenční xxxx xxxx xxxx (x min.),
W1 x X2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx píků (x xx),
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxx xxxx |
xxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 cm |
|
Průměr: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 xx 120 xxxx |
60 xx 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, |
Hallcomid X 18, |
|
10% |
20% |
Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx měnit x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °C |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °C |
|
Nosný plyn: |
||
|
průtok xxxxx: |
45 xx/xxx |
60 ml/min |
|
vstupní xxxx: |
2,5 xxx |
2,0 bar |
|
Nástřik: |
15 µx |
15 µx |
Xx Erlenmeyerovy baňky xx xxxxxx xx xxxxxx naváží xxxx:
Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (x/x),
1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (m/m),
Chloroform (4.1),35% (x/x).
Označí-li se xxxxx látka jako "x", tak je
kp = její xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxxx-xx se xxxxx xxxxx xxxx "x", xxx xx
xx = xxxx koeficient xxxxxxxxx (=1),
Xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx,
xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx
xx = ________
Xx x Xx
Xxxx xxxxxxx například následující xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: k = 1):
Xxxxxxxxxxxxx: x1 = 0,78 ± 0,03
1,1,1-trichlorethan: x2 = 1,00 = 0,03
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxxxx xxxxxx k analýze (x x),
Xx = xxxxxx píku chloroformu,
A1 = plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-trichlorethanu, xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x X1 x x1 x 100
% (x/x) XX2Xx2 = ___________________
Xx x Xx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ma x X2 x x2 x 100
% (x/x) XX3XXx3 = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx x Xx
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 25 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1trichlorethanu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2,5 %.
Xxxx metoda popisuje xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx xxxxxxx.
Obsah xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
Ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx spektrofotometrie komplexu xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx při 410 xx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx X
Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx naváží 7 x síranu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx v malém xxxxxxxx vody. Doplní xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 35 x xxxxxx draselného-sodného (4.6). Rozpustí xx x 50 xx xxxx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Doplní xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx odpipetuje 10 xx xxxxxxx X x 10 xx xxxxxxx X. Xxxxxx xx xx rysku x xxxxxxxx.
I : Xxxxx-1-xx (4.11)/kyselina xxxxxx (4.12)/xxxx (80:20:20, X/X/X).
XX : Chloroform (4.13)/xxxxxxxx octová (4.12) (95:5, X/X).
Xx odměrné baňky xx 1 litr xx xxxxxx 27 x bezvodého dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xxxxx po rysku.
Xxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 mm (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °C.
Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx kolony xxxxxx. Jakmile se xxxx vzorek převede xx xxxxxx, eluuje xx kyselinou chlorovodíkovou (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx 10 ml xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, eluce xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx přetlaku xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx bylo xxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx podrobí xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
Xx čtyř xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), x xxxxx xxxxx obsahuje 3 xx 30% vodného xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), což xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx chinolin-8-olu. Xxxxxxxxx xx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.
a
Obsah xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = ___ x 100
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) x xx,
x = hmotnost (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
2 x
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ____ x 100
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde:
a = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) v xx,
x = hmotnost (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.
X této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx xxxxxxx amoniaku x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech amoniaku.
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zředěného xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx se odfiltruje xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx zabrání xxxxxxx xxxxxxxx, ke xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx s vodní xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxx xx uhličitan a xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx kyselin, x xxxxxxxx xxxxxx amonného.
Z xxxxxxxx xxxx supernatantu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx parou x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo jinou xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xxxxxx-xx xx
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (x mI),
M1 = skutečná xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu sodného (4.6),
X2 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 X2 - V1 X1) x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 M2 - V1 M1) x 4250
% amoniaku (x/x) = ______________________ = ____________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxx-xx se
V2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) (v mI),
M2 = xxxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (6.1) (x mg),
potom:
X2 x X2 x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4250 X2 X2
xxxxxxx % (x/x) = __________________ = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 m x
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 6 % (m/m) amoniaku xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,6 %.
Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx xx xx obsahu xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx vzorku stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, vztažených xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku.
Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx reakce. Nitromethan xx xxxxxxxxxxxxx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xx xxxx se xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx sodného x xxxxxx xx na 100 xx.
K 1 xx vzorku xx přidá 10 xx xxxxxxx 4.1.1 x 1 xx xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx se xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Baňka x xxxxx xx xxxxx přesně xxxxx. Xxxxxx se na 25 xx 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Zváží xx a xxxxxxxx xx hmotnostní xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx obdobně xxxx referenční xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) do xxxxxxx baňky xx 25 xx.
Do xxxxxxxxxx xxxxx xx převedení xxxxxx xx 100 xx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 kapitoly "Příprava xxxxxx v xxxxxxxxxx", xx xxxxx xxx 5 xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Xxxxxxx xx 10xx xxxx 20ml xxxxxxxx stříkačka xxx xxxxx uzpůsobená k xxxxxxxxx xx spojce xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxx 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx". Znovu xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx přidané xxxxxxxx. Xxxxxxx postupem xx xx této xxxxx xxxxxxx xxx 50 x xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku. Xxxxx xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx promíchá.
Nastřikuje se xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx mikrostříkačky (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxx 500 mg xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), nebo 210 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Dobře xx xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx nástřiků.
Xxxxxx xx ze dvou xxxxx; xxxxx obsahuje xxxx xxxxx didecylftalát xx Gas Chromu X, xxxxx XXXX 50 HB 280X xx Xxx Xxxxxx X. Připravená xxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x2 - r1)
R = 2 _________
X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx v xxx.,
X1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx (x mm),
d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x mm/min.).
Kolona A:
Materiál: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 mm.
Náplň: 20% didecylftalát xx Xxx Chromu X (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20% XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 mesh).
Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10-10 A.
Jako xxxxxx xx xxxxxxx následující xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X
Xxxxxxxx: 150 °X
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, x závislosti xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxx: dusík.
Tlak: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "n",
přičemž
kn = xxxx koeficient xxxxxxxxx,
x'x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxx),
X'x = xxxxxx xxxx píku,
a označí-li xx vnitřní xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "c",
přičemž
m'c = xxxx hmotnost ve xxxxx (v x),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'n S'c
kn = ____ x _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'n
(kn xx xxxxxx přístroje).
Xxxxxx-xx xx nitromethan xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx koeficient xxxxxxxxx,
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, jako "x",
xxxxxxx
xx = jeho xxxxxxxx ve směsi (x x),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx převedeného xxxxxxxxxxxx prostředku (x x),
xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx
&xxxx; xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Sn
___ x _________ x 100
&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Sc
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx k xxxxxx xxxxxxxx, k xxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxxx x depilaci.
Xxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx ve hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, x kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx jodometricky xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx
Kapka vzorku xx xxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pravděpodobně xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx analyzovaného xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx destilované vody x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx xx sirovodík, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx zápachu, a xx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx černá sraženina xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 xxx.
Postupuje xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxx. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx xxxxx jeho xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší
Xxxxxxxx xx 5 g xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).
100 xx xxxxxxxxxxxx xx rozpustí ve 100 ml xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x x xxxxxxx potřeby zfiltruje.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx zředěním.
Xx xxxxx xx xxxxxx 1 µl xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) a 1 µx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx dusíku x xxxxx se xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx usuší xx xxxxxxxxxxx pod dusíkem, xxx nedošlo k xxxxxxx thiolů.
Xxxxx xx postříká xxxxxx xx xxx činidel (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx se xxxxx postříká xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx se xxxx xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx postřikem xxxxxxxx (4.2.1.17.4) bude xxxxxxx xxx tehdy, nepřekročí-li xxxx xxxxxx xxxxx 30 minut.
Xxxxxxx Xx a barvy xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx uváděné xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx pouze xxx xxxxxxxx. Xxxxxx na:
- xxxxxx aktivace xxxxx xxxxxx v xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- teplotě xx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Rf xxxxxxxxx xx silikagelové xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-merkaptopropionová |
0,45 |
0,95 |
|
3-merkaptopropan-1,2-diol |
0,45 |
0,35 |
(Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx provádí x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxxxx xxxxxxx.)
Xxxxxxxxx musí xxxx xxxxxxx jodometrií.
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx "-XX" xxxxx v xxxxxxx prostředí podle xxxxxxx:
2 XXXX - XX2XX + X2 → (HOOC - XX2 -X)2 + 2 X- + 2 X+
Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx roztok
Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
Do Erlenmeyerovy xxxxx na 150 xx x xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Přidá se 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx asi 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Lze xxxxxx také indikátor (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx tetrachlormethan).
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 92 x x x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,92 x
% (x/x) = ____________ = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x),
x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).
Xx-xx xxxxxxxxx výsledek xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nejméně x 0,1 % xxxxx xxx nejvyšší xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx stanovení xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx je xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx redukčních xxxxxxx, xx nezbytné xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx diazomethanem, xxxxx xx bud' připraví xx xxxx nebo xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x methyl-oktanoátem xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxx sodný, xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxxxx objemu xxxxx xxxx.
Získaný xxxxxx xxxxxxxx asi 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 ml diethyletheru. Xxxxxxx diazomethan xx xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx plyn, je xxxxx všechny xxxxxxx xxxxxxxx x dobře xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx zábrusové xxxxxxxxx (xxx tento xxxx jsou x xxxxxxxxx speciální xxxxxxxx).
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 ml se xxxxxx xxxxxx dostatek xxxxxx, aby obsahoval xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx se dosáhlo xX asi 3.
Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx acetátového xxxxxxxxx roztoku (5.2.2.6).
Xxxxxx xX papírku se xxxxx, xxx x x xxxxxxx pH xxx 5. Xxxx xx přidá 5 xx xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx se 10 xxxxx x xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 g. Xxxxxxxx xx supernatant, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx x thioly, xxxxx se xxxxxxx xxxx kompaktní xxxxx xx dně xxxxxxx. Xxxxx se, že xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx přítomnost xxxxxx redukčních xxxxxxx xxx thiolů, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx thiolu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx nepřekračuje 6 xx 8 % xxxxxxxxx množství.
Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx při 4000 x. Supernatant xx xxxxx a xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Do xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx
- 2 xx xxxxxxx methyl-oktanoátu (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Xxxxxx xx úplně xxxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx pomocných látek). Xxxx xx roztok "X".
Xx alikvotním podílu xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx ověří, xx xxxxx xxxxxx činí xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 5.1.
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) obsahující 1 xx diethyletheru (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 µx roztoku "X" a methyluje xx postupem (5.2.3.2) x asi 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 minutách (xxxxxxxxx roztok xx xxx xxx xxxxx, xxx indikuje nadbytek xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na 2 xx opatřené xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx zátkou xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 µx xxxxxxx "S". Xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx xxx.
Připraví se xxxxxxxxxx roztok kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx, obsahující xxx 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx je roztok "X".
Xxxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxxxxx xx provedou xxx, xxx je xxxxxxx x bodech 5.2.4 x 5.2.5.
Xxx: nerezová xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10-10 X.
Xxxxx plyn: dusík.
tlak: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx pro xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce xxxxxxxxx.
Nástřik: 200 °X
Xxxxxxxx: 200 °X
Xxxxxx: 90 °C.
5 xx/xxx.
3 µl. Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (r2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
x1 a r2 = retenční xxxx xxxx xxxx (x xxx.),
X1 x X2 = šířka xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),
x' = rychlost xxxxxx xxxxxx (v xx/xxx.).
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X za minutu, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, které xx xxxxx rušit xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx se vzhledem x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.
Označí-li xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "t",
přičemž
kt = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x'x = xxxx xxxxxxxx xx směsi (v xx),
X'x = plocha xxxxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
x'x = xxxx xxxxxxxx ve směsi (x xx),
X'x = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
xx = ____ x _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
Xxxxx koeficient xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Označí-li se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jako "x",
xxxxxxx
xx = její xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx jejího xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "c",
přičemž
mc = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (v xx),
Xx = plocha xxxx xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x xx),
xxxxx % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve vzorku xx:
&xxxx;xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx
____ x _______ x 100
X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
8. XXXXXXXXXXXXXX
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 8 % (m/m) kyseliny xxxxxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.
X. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx X xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx ethanolu x 16 xx xxxx.
Xxxxxx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx methanolu (připravuje xx xxxxxxx každý xxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx se rozpustí xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% roztok (x/X) v ethylacetátu
Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě xx xxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x bodě 6.5.1 xxxx 6.5.2.
Xxxxxxxxxxxxx xx detekuje xxxx namodralá xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx tyrkysově xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xx Xx přibližně 0,5.
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hexachlorofenu.
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií x xxxxxxxxxx elektronového záchytu.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxxxxx xx zvolí xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx obsaženou x xxxxxxxxxxxx výrobku xxxx pomocná látka. Xxxxxxx je nejvhodnější xxxxxxxx č. 1 (4.9).
Naváží xx xxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx s 1 ml xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx AW (4.14). Xxxx se 30 xxxxx suší xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx, xxxx se xxxxx x půl xxxxxx xxxx x sušárně x nuceným xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx skleněné xxxxxx. Xxxxxx xx ethylacetátem (4.1) x jímá xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).
(Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxx v xxxx xxxx typů xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx zaznamenáním xxxxxxxx xxxxxxxx výtěžek hexachlorofenu xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Jsou-li xxxxxxx xxxxx, xxxxx být xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx ethylacetátu) xxxx.)
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx se 2 xxxxxx chladí na xxxxxxx 0 až 4 °X. Xx xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx 1,2 xx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx asi 200 xx diazaldu (4.2), xxxxx xx 1 xx xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx diethyletheru (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx o xxxxxxx 0 °X x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx se xxxxxxxxxx, xx žluté xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přetrvává. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx se xxxxxxx x dalšími 200 xx xxxxxxxx (4.2).
(Xxxxxxxxxxx xxxxxx žlutého zbarvení xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.)
Xxxxxxxxx xx xx 15 xxxxxxxx vyjme x xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Aparatura xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxxxxx kapek 10% (X/X) roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx x ethylacetátu (4.15), xxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 25 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).
1,5 µl xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 hodiny xxxxxx xx xxxxxxx 0 až 4 °X. Xx vnějšího xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 xx xxxxxxx B (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
X xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx 6.3. 1,5 µx xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxx do chromatografu.
Kolona xxxx xxxxxxx rozlišení "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (r2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
x1 x r2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx (x xxx.),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (x xx),
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografické xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 až 100 mesh.
Stacionární xxxx: 10% XX 17.
Teploty:
kolona: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °C.
Nosný xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 bar.
Průtok: 30 xx/xxx.
Bude xxxxxxxxx zvolenému standardu x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx
x = hexachlorofen,
kh = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x'x =jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x x),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x'x = xxxx hmotnost xx xxxxx (v g),
A's = plocha xxxx xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'h X'x
xx = ______ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A'h
Xxxxxx-xx xx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx =xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x g),
As = plocha xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v x),
xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku xx
xx x kh x Ah x 100
______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M x Xx
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,005 %.
X xxxx metodě xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx sodného (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-toluensulfonamid xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx vzniklého 4-toluensulfonamidu xx po xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší
Xx baňky na 50 xx x xxxxxxx xxxx se xxxxxx xxx 1 x xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 xx vody x 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.3) x xxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx chladičem. Xxxxx xxxxxxxx xx okamžitě xxxxxxx xxxxx do xxxxxxx baňky xx 50 xx. Nechá xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx se 5 minut xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 a 20 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
Xxxxxxxxx xx xxxxx hodině xx xxxxxxx skvrny xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
Xxxxxxx maximálních xxxxx xxxx stanovených pro xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-toluensulfonamidu na xxxxxx).
Metodu xx xxxxx ověřit xxxxxx 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), který xx xxxxxxx stejnému postupu xxxx xxxxxx (6).
Xxxxx chloraminu-T xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx takto
1,33 x x
% (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 60 x x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamid/Chloramin-T,
a = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx, odečtené x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x µx),
x = hmotnost xxxxxxxxxx vzorku (v x).
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.
Xxxx metoda xx určena xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx celkového xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx. Je vhodná xxx xxxxx nepřesahující 0,25 %.
Obsah xxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Fluor xx xx sloučenin xxxxxxxxxxxx xxxxx převede na xxxxxxxxxxxxxxxxxx (TEFS) xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) v xxxxxxx xxxxxxxxx a současně xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx cyklohexan xxxx xxxxxxx standard.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 ml xxxxxx (4.5).
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se pipetou (5.7) převede 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx. Připravuje xx xxxxxxx xxxxx xxx.
Poznámka:
Eluce xxxxx xxxxxx xxxx xxx 20 xxxxx.
Xxxxx: 1,8 m.
Průměr: 3 mm.
Nosič: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx fáze: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxx 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx dusíku xx xxxxxx), xxx se xxxxxxx každou noc. Xx každém xxxxxxx xxxx xxxxx nástřiku xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zahřátím xx 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °C,
detektor. 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 xx dusíku xx minutu.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) (% (m/m) X) xx xxxx xxxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1
% X = _____ x 100 %
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x mg),
m1 = xxxxxxxx X (x xx) odečtené x xxxxxxxxxx křivky (6.1.8).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,012 %.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx organických derivátů xxxxx používaných xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx k xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Metodu xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX), merthiolát x xxxxxxxxxxxxx soli.
A. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx tetrachlormethanem xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty p.a. xxxx vyšší
2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,
xxxxxxxx ethylrtuti xxxx chloridu xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx octanu xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx rtuťnatého.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx ethylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Chlorid xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxxx organických sloučenin xxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních procentech (x/x) xxxxx ve xxxxxx.
Metoda je xxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Je proto xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpcí.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx opatření xxxxxxx xxx stopovou xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx
x = xxxxxxxx zkušebního vzorku (x xx)
x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (x µx)
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx vypočte xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% xxxxx = _________
x
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,007 % (m/m) xxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sulfidů přítomných x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx redukčních činidel (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
X xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x stanoví xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx sulfidů xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx těsnosti: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx sulfidu (xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X mg" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "Y" xx počet miligramů xxxxxxx zjištěný na xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
32 (x1 x1 - x2 x2)
% xxxx = __________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x
xxx:
x1 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.3) (v xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (v mililitrech),
x2 = molarita xxxxxx xxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxxxx vzorku (x x).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) sulfidů xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx metoda xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx x použitím xxxxxxxxxx x fluorescentního xxxxxxxxxx x důkazem xxxxx primární xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx desce.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
x) xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 xx 1X XXx (připravený xxxxx xxxx použitím),
b) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 ml 1X hydroxidu xxxxxxxxxx.
2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.
Do xxxxxxx baňky s xxxxxxxx xx 10 xx se xxxxxx 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxx se x 1 xxxxxx xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
Na xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx výšky 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 3.2. Deska xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx okolí.
Deska xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztokem 3.3 x). Xxxxxx xx x xxxxxxx xxx 60 °C. Xxxxxx xx skvrny xxxxxxxx xxxxx. 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát: Xx xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Xx 0,55.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx kvantitativnímu xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4aminobenzoátu xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Nelze xxxxxxxx více xxx 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx.
Obsah 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x procentech (% x/x) hmotnosti xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1
X=2 ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + X2
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx píků x xxx.,
X1 a W2 = šířky píků x polovině výšky xxxx v xx,
x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx/xxx..
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(µx/xx) |
xx (4.11) |
(µx/xx) |
xx (4.12) |
(µx/xx) |
xx (4.13) |
|
|
(*) |
(*) |
(*) |
||||
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx hmotnostem x 4.11, 4.12 x 4.13.
Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxx mohou xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx činidla X (4.15) a 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) x xx xxxxxx přidání xx promíchá. Xxxxxx xx xxxxxxx roztokem (4.10) xx rysku, xxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
XX1 = xxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xx % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX1 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xx % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX2 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x
x = xxxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) xxxxxxxx v xxxx 4.12 x xx,
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 x x.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) xx xx maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 g xxxxxx přesně (x xxxxx). Obsah xx xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.5) x xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1
X = 2 ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
X1 x R2 = retenční xxxx xxxx x xxx.,
X1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xx/xxx.
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 m |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10% Xxxxxxxx 20 M XXX na |
5% OV 17 xx Xxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxx X 80 - 100 xxxx |
XXX XXXX 80 - 100 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 až 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
- xxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
- xxxxxx |
150 °C |
100 °X |
|
- xxxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 XX) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 xx/xxx |
Do pěti xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 nebo 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx x bodě 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xxxxxxxxxxxxx a 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx osu x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx píků xx xxx x.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 102&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% xxxxxxxxxxxxx (x/ m) = ________ = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 106&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; p x 104
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.
Poznámka:
Jestliže xx xxxxxxxx xxxxx xxxx větší než xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx, xx xxxxx zkontrolovat, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Kvalitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 xx.
Xxx xxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx žlutou xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxxx xxxxxxxx asi 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx po rysku xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx xx xxxxxx x ponechá xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx se zfiltruje (4.3) x xxxxxxx xx použije pro xxxxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxx (3.1) se nanese 1,0 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a 1,0 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 mm x komoře xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hodnoty Xx xxxxxxxx chininových alkaloidů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
X. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ
X xxxx metodě xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chininu. Metodu xxx použít xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx přípustné xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx x 0,2 % ve xxxxxxxxx lotionech.
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx x xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.
Xxxxxxx xxxxxxx mobilní xxxx xxxx být xxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
X1 a X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,
X1 a W2 = šířky píků x polovině výšky xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x mm/min.
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 mg xxxxxxxxx chininu, xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx se xxxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.2). Objem se xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).
Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx délka xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
Alespoň xxxxxxx xx nastříkne 10 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx, xxx xxxxx xxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; B
% (x/x) bezvodého xxxxxxx = __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxx
X = xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx x µg xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
X = xxxxxxxx xxxxxx x x (6.1).
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) bezvodého xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) bezvodého chininu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01 %.
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx použitelná xxxxx xxx prostředky, které xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx a xxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx identifikuje xxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx.
Xx okyselení vzorku xx xxxxxxxx oxid xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx vodíku. Xxxxxxx kyselina sírová xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. nebo xxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx vzorce:
3,2XX
% (x/x) xxxxx siřičitého = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
X = molární xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4),
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) v x.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.
Xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx x xx
Xxxxxxxxx xxxxxxx s 10 xxxxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Chlorečnany xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x identifikují xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxx vybavení xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx
|
Xx |
|
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 až 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx zinkem x xxxxxxx prostředí. Vzniklý xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx před xxxxxxx xxxxxx možnou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x jodičnanů.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxx 2 x xxxxxx xxxxxx ("m" gramů). Xxxxx xx xxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx odstřeďuje xxx 2000 xx./xxx. Supernatant xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx opakuje xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).
Xx 20 ml xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx zinku (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx uvede xx xxxx. Xx 30 minutách xxxx xx xxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx a xxx se xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.
20 xx xxxxxxx 5.2 xx titruje roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 ml roztoku 5.1.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxx-xx prostředek xxxxxxxx xxxxx nebo xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxx jodidy, xxxx titrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X takovém xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx inflexním xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) xx vypočte xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20,9(V - X')X
Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX3-) % m/m = ________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde
V = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx roztoku 5.2,
X' = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x mililitrech, xxxxxxxxxxxx xxx titraci 20 xx roztoku 5.1,
X = xxxxxxxx odměrného xxxxxxx dusičnanu stříbrného (3.3),
x = xxxxxxxx xxxxxx x g.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 3 xx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,07 %.
Xxxx xxxxxx popisuje xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx stanovení jodičnanu xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx, které se xx použití ihned xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxxxxxx sodný xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a identifikuje xx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
roztok xxxxxxxx 28% (m/V)/acetonlbutanol (60/130/30 X/X/X)
X. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Jodičnan xxxxx xx rozpustí xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxx kolonami x xxxxx: x kolonou x xxxxxxxxx xxxx X18 x s xxxxxxx xxxxxxx anexem.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x zejména xxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 ml xxxx.
Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxxxxxxx zátkou xxxx xx odměrné xxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxxxxxx vzorku xxxxxx.
Xxxxx xx doplní vodou xx rysku a xxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xx roztok xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx a do xxxxxxxxxx děleného válce xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx naváží asi 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na 50 ml x xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx. Odstředí xx x zfiltruje přes xxxxxxxxx papír (4.2), xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx protřepe a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2).
Jodičnany xx xx xxxxxxxx stanoví xxxxxx HPLC způsobem xxxxxxxx x bodě 5.2.
Xxxxxx: 1 xx/xxx.
Xxxxxx délka xxxxxxxxx (4.3): 210 nm.
Objem xxxxxxxx: 10 µx.
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 xx.
Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx každého standardu x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx xxxx jodičnanu x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.
Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________
10 x
xxx
x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (5.1) x g,
V = xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x xx,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.
V xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX3-) xxxxxxxx na xxxxxx (X-) siřičitanem x výsledný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx jodičnanu xx xxxxxx se siřičitanem xxxxx, jednalo xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx odpipetuje 5 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.
xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx hodnotu 3 nebo xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek (3.7).
Xxxxxxx xx xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.2) x xxxxxx xx xxxxxxx.
10 µl xxxxxxx se xxxxxxxxx xx kolony xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).
Výsledný xxxxxxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxxx zaznamenaným pro xxxxxx vzorek xxxxx xxxxxx 5.
X. Kvalitativní xxxxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného xxxx xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx na xxxx xxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se provede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx stříbro x xxxxxxxxxxxx prostředcích xxxxxxxx x barvení řas x xxxxx.
Stříbro xx ve xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx xx xxx 0,1 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx na xxxxx litr, xxxxxx xx po xxxxx 0,02 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x promíchá xx.
Xxxxxx: vzduch-acetylen
Vlnová xxxxx: 338,3 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxx: xxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se vypočte xxxxx vzorce
1, 5748 x x
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 x m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx stříbra x roztoku xxxxxx (5.1) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.
X. Xxxxxxxxxxxx stanovení
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx seleničitého xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristického xxxxxxx xx oranžového xxxxxxxx při reakci x močovinou a xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
B. Kvantitativní xxxxxxxxx
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx, obsahujících nejvýše 4,5 % (m/m) xxxxxxx seleničitého.
Xxxxxx xx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxx x xxxxx xx ve výsledném xxxxxx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xxxxxx: vzduch-acetylen
Vlnová xxxxx: 196,0 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek.
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance naměřené xxx xxxxxx vzorku.
Xxxxx xxxxxxx seleničitého xx vzorku x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,812 x x
% (x/x) xxxxxxx seleničitého = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx selenu v xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x µx/xx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.
X. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxxx extrakce x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx extrahuje 0,07X roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx a množství xxxxx x extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Obsah xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c x X
% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx = ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 XXx x x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx,
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx,
XXx = xxxxx xxxxxxxx odebraného podle xxxx 5.1.5 x xx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (xxx) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,3 %.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxx xxxxxx extrakce x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx komplexů.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rozpustného xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X 5.1.4.
Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx x tím, že xx xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.
Xxxxx rozpustného xxxxxxxx (% m/m) v xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx vzorce
x x X
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10XXx x x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx křivky v µx/xx,
X = xxxxxxx xxxxx extraktu (A 5.1.2) x xx,
XXx = objem xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1 x xx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) rozpustného xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.
Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
A. Xxxxxxxxxxxx stanovení
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx silikagelu.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 10 xx se xxxxxx 1,0 g xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Přidají xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) x důkladně xx třepe, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xxxxx xx xx vzniku xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx roztoku.
Xxx xxxxxxx: 0,1 µg xxxxxxxxxxxxxx.
X. Kvantitativní xxxxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx benzylalkoholu xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x množství xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xx stanoví vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxx xxx HPLC.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu |
||
|
počet xxxxxxxxx xx (4.5) |
µg/ml (*) |
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.6) |
µg/ml (*) |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
4,0 |
200 |
2,0 |
80 |
(*) Tyto hodnoty xxxx uvedeny xxxx xxxxxxxxx x odpovídají xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), které xxxxxxxx xxxxxx 0,1 % (x/X) benzylalkoholu x xxxxxx 0,1 % (x/X) 4-ethoxyfenolu.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 400 x x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (6.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (6.1.1) v μx/xx, odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia
C. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
X. Xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x zirkonia x xxxxxx xxxxx xxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia
X této xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx zirkonia x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx vhodné xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx XxxXx(XX)xXXx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení zirkonia
Xxxx metoda j x vhodná pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia x chloro(hydroxo)komplexech hliníku x xxxxxxx až xx maximální xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx z xxxxxxxxxx x kyselém xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen
Vlnová délka: 360,1 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xx
Xxxxxxxx paliva: bohaté; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
Změří xx xxxxxxxxxx roztoku vzorku (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx roztok vzorku.
Xxxxx xxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx podle xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% (m/m) xxxxxxxx = ______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) v x,
x = xxxxxxxxxxx zirkonia x xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x µx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 3 % (m/m) zirkonia xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
X. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx hliníku 12 % (m/m) x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x prostředku x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Pro kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx X 5.1.3.
Xxxxxx: xxxx dusný-acetylen
Vlnová xxxxx: 309,3 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx.
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx vzorku (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
Obsah xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c
% (x/x) hliníku = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx hliníku x roztoku xxxxxx (5.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 3,5% (x/x) hliníku nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x xxxxxxxx x neaerosolových antiperspirantech.
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x prostředku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx vyšší
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx vypočítá xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0, 3545 x V
% (x/x) chloru = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,
X = objem 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x mililitrech, xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10%.
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx atomů hliníku x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxx
Xxxxx Al:Zr se xxxxxxxx xxxxx vzorce:
Xx % (x/x) x 91,22
xxxxx XX:Xx = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x) x 26,98
Xxxxx (Al + Xx):Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 26,98 91,22
xxxxx (Xx + Xx):Xx = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 35,45
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- dibromhexamidinu x xxxx xxxx včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- dibrompropamidinu x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx, diglukonátu x dihydrochloridu chlorhexidinu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
Kvalitativní x kvantitativní xxxxxxxxx xx provádí xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx párů xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie (XXXX) x xxxxxxxxxx xxxxxx x následnou xxxxxxx XX spektrofotometrií. Hexamidin, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x podle xxxxxxx xxxx být vhodná xxx XXXX.
Xxxxxxxx: Xx-xx nutné xxxxxxx tvar xxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) se rozpustí xx 100 xx xxxx. Přidá xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) a upraví xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
- xxxxxx XX: 5,84 x chloridu sodného (4.4) a 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) se rozpustí x jednom xxxxx xxxx x upraví xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 g xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 minut xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx chromatografii.
|
Xxx |
xxxxxx X |
xxxxxx XX |
|
(xxx) |
(% X/X) (4.5.1) |
(% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
Jako xxxxxxx standard se xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx není xx xxxxxx přítomen. Xxxx-xx to xxxxx, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
|
Xxxxxxxxxx roztok |
Zásobní roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx přidaných xx (7.1.2) |
xxxxx přidaných xx (7.1.1) |
mglml X) |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx jako ukazatele x xxxxxxxxxx koncentracím xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx konzervantu.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX1
% (m/m) = ________ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW2
kde
p = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, x µx/xx,
XX1 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx formy přítomného xxxxxxxxxxx,
XX2 = molekulová xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx soli (xxx xxx 10).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,005%.
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2.2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxx-xx-x-xxxxxxxxxxxxxx |
X20X26X4X2.2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2.2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2.2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2XXx |
578,37 |
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx jsou popsány xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové x kyseliny xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx, kyseliny sorbové x xxxxxxxx propionové xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxx xxxxxxx.
X. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ
Xx xxxxxx/xxxxxxxx extrakci xxxxxxxxxxx se extrakt xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX) x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx na desce"). X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx kvalitativní xxxxxxxxx potvrdí vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxx, x případě xxxxxxxx xxxxxxxxxx, plynovou xxxxxxxxxxxxxx (XX).
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx Xxxx xxx xxxxxxx destilovaná xxxx xxxx voda xxxxxxx xxxxxxxxxxxx čistoty.
Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 ml) xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx (2.13 xx 2.17) x diethyletheru.
0,5% xxxxxx 2-bromo-2'-acetonaftonu (2.12) x xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 xx/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx každý týden x xxxxxxxxx x xxxxxxxx.
0,3% (x/X) roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) ve xxxx (300 xx/100 xx). Tento xxxxxx xx měl být xxxxxxxxxxx vždy čerstvý.
Toluen (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, VlV)
Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx odváží xxxxxxxxx 1 x vzorku. Xxxxxxx se čtyři xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). X xxxxx zásaditých prostředků, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxx xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10) se zkontroluje, xxx xx xX xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx xxxxxx a xx dobu 1 xxxxxx xx silně xxxxxxxxxx.
Xx-xx xxxxxxxx usnadnit xxxxxxxx konzervantů xx xxxxxxxxx xxxx, xxxx xx opatrně xxxxxxx xx xxx 60 °X, xxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx baňky.
20 xx xxxxxxxx se xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxxxx xx 20 xx xxxx a xxxxxxxx xx. pH xxxxx xx upraví xxxxxxxxx xx 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx draselného (2.9) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
Xxxxx xx 1 x chloridu xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx se protřepe. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx třepe 1 minutu. Xxxxxx xx nechají xxxxxxx x xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx. Etherová xxxxxx xx zlikviduje. Xx xxxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10) xx xX vodného xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xxxxxxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.8). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx se nechají xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se převede xx xxxxxxx xxxxxxx (3.12). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx téměř xx xxxxx x xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.11).
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx (3.4) xx xx bodů, xxxxxxx xxxxx odpovídá xxxxx referenčních xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) ve stejných xxxxxxxxx xxxx xx 3 µx uhličitanu xxxxxxxx (2.20) a xxxxxx se x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (3.13) xxxxxxxx xx 40 °X, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xx nejmenší. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx na xxxxxxxxx linii xxxxx xxxxxx xxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) a xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx lithný.
Nakonec xx xxxx xxxxxx xx xxxx, xxx xxxx xxxxxxxx referenční roztoky/roztoky xxxxxx x roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µx xxxxxxxxxxxxxxx činidla (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx při 80 °X. Xx xxxxxxxxxxx xx deska vyvíjí x xxxxxx (3.2), xxxxx xxxx 15 xxxxx (xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx papírem) sycena xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti 15 cm (doba xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 80 xxxxx).
Xxxxx xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx vzduchu a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx pod UV xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).
Pro xxxxxx skvrnu xx xxxxxxx hodnota Xx.
Xxxxxxx Xx x xxxxxxx xxxxxx xxx XX xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxxx referenčních xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie popsaná x xxxxxx X, xxxx xxxxxxx-xx xx, xx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, provede xx xxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x retenčními časy xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx TLC x XXXX nebo XX xx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY XXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX
Xxxxxx xx xx okyselení xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Po xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Devět xxxx xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx s jedním xxxxx vody (2:1)
Xxxxxxxx xx roztok xxxxxxxxxx 1 x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 ml xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).
Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxxx xxx 0,05 x xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) x 0,05 g kyseliny xxxxxxx (2,6) xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxxxx ethanol/voda (2.13). Xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx týden.
Xx xxxxxxxxx xxxxx na 20 xx xx odměří 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 x 0,50 xx xxxxxxxxx roztoku (2.16). Xx každé xxxxx se xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (2.14) x 0,5 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx specifikováno x
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml (3.5) xx xxxxxx 1 x xxxxxx. Do xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10) x 40,0 xx xxxxx ethanol/voda (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx se xxxxxx x xxxxx se xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, dokud nevznikne xxxxxxxxx suspenze. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx vodní xxxxx (3.1) xxx 60 °X.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx v proudu xxxxxxx vody a xxxxxxx xx na xxxxxx uloží při 5 °X.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.4). Xxx 2 xx extraktu xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx uchovává xxx 5 °X x stanovení xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 hodin.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml (3.5) xx s xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 x xxxxxx (a gramů). Xxxxxxx xx xxxxx 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx sírové (2.10) x 30,0 xx směsi ethanol/voda (2.13). Přidá se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx se xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx baňka xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (3.1) při 60 °X.
Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx v xxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxx 5 °X.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.4). Asi 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °X x stanovení xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 hodin.
Xxxxxxx xxxx: acetonitril/acetátový xxxxxxx xxxxxx (2.15).
Xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx xxxxx detektoru xx xxxxxxx xx 240 xx.
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx po 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx xxxxxxxxx x chromatogramů. Xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xx koncentraci xxxxxxx standardního xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx, že xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx odezva.
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx 10 µx extraktu xxxxxx (4.1.1) a zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxx (2.17) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Obdržené xxxxxxxxxxxxx se porovnají. Xxxx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx xxx x xxxxxxxxx stejným xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx do kapalinového xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.1.2) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx.
Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) rušivý xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxx, měl xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. (Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxxxx, xxx tento xxxxxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxx standard.)
Je třeba xx xxxxxxx, že xxx kalibraci xxxx xxx standardní xxxxxxx xxxxxxx lineární xxxxxx.
Xx xxxxx ověřit, xxx xxxxxxxxxxxxx získané xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx vzorku xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného xxxx je xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx uvedena xx xxxxxxx 12);
x
x = ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxxx 12: Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx rozlišení xxxxxxxx, xxxx by xxx bud' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx nebo xx xxxx být xxxxxxx mobilní xxxx xxxxxxxx tak, xxx xxx požadavek splněn;
- xxxxxx xxxxxxxxx Xx xxxxx xxxxxxxxx píků xx se měl xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx 13) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rychlost xxxxxx 2 xx/xxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xx = ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx
- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů x xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx kyseliny xxxxxxxx, kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xi) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 . 20 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xx % (x/x) = ___________ = _______
&xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 106 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (g),
b = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx vzorku (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxx obsahující asi 0,4 % (x/x) xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,035 %.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) kyseliny xxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,050 %.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) kyseliny salicylové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,045 %.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,035 %.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX
Tato xxxxxx xx vhodná pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích xx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx 1,00 g (x gramů) xxxxxxxx xxxxxxxxxx přesně a xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem (4.1).
Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx xx na xxxxx xxxxxxxxx (4.1).
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx xxxxxx xxx 1 x vzorku xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx xx uzavře a xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx xxxxxxxx, umístí xx xxxxxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), aby se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx vodou. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.
Xx xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx x přesností xx 3 xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx a 9 xx xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx xxxxxxxx, umístí xx zkumavka xx 5 xxxxx na xxxxx lázeň xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), aby xx xxxxx rozpustila xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx xxxxxxx tentýž xxx.
Doporučují se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx
Xxx xxxxxxxx ocel
Délka 2 x
Xxxxxx 3 xx
Xxxxx 10% SPTM 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1%
X3XX4 xx Chromosorbu XXX 100 - 120 mesh
Teplota
Nástřik 200 °X
Xxxxxx 120 °X
Xxxxxxxx 200 °X
Xxxxx xxxx xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx
Do xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx baňky se xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6); xxxxxx xx xx objem ethanolem x xxxxxxx. Takto xxxxxxxxxx roztoky obsahují xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx e xx/xx (xx znamená 1 xx/xx, xx-xx e = 1,000) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx x/4, p/2, x, 2p, 4p xx/xx (xx xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 mg/ml, xx-xx x = 1,000).
Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxx roztoků x xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí vynesením xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x poměru xxxxxxxxxxxxxx ploch xxxx xx osu x.
Xxxxxxxxxx xx 3 dávky x xxxxxxx roztoku x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.
Nastříkne xx 1 µl xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx se porovná x chromatogramem jednoho xx standardních xxxxxxx (6.3.1). Xx-xx pík xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx žádný xxxxxx xxxx, xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x změří xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx standardu.
Nastříknou xx 3 dávky x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx ploch píku.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . e x
x% (x/x) = X ___________ = X _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 50 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
X = xxxxx xxxxxxxxx x bodě 7.1,
x = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxx xxxx 4.6,
a = xxxxxxxx vzorku x g xxxxx xxxx 6.1.2.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,12 %.
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
X xxxxxx xx popsána xxxxxxx x kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) x kosmetických xxxxxxxxxxxx pro zesvětlení xxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (XXX).
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)
Následující xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx a jsou xxxxxxxx jeden den.
Xxxxxxxxxx:
Xxx delším xxxxx xx v xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxx xx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení, x
Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 3,0 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,250 g xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Xxxxx se xxxxxx ethanolem (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x homogenizuje xx 10 xxxxx x ultrazvukové xxxxx. Xxxxxxxxx se přes xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx při 3&xxxx;000 xx./xxx.
- dusičnanem xxxxxxxxx (3.16.1), nebo
- kyselinou 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); zahřeje xx xx xxx 120 °C; xxxx
- xxxxxxxx kyanoželezitanu draselného x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).
Xxxxxxx xx hodnota Xx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx získanými xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx jde x xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxx skvrn x XX světle x xxxxx xxxxx po xxxxxxxxxxxx detekčním xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (B) x porovnají xx xxxxxxxx xxxx získané xxx pík (xxxx) xxxxxx s xxxxxxxxxx xxxx xxxx referenčních xxxxxxx.
Xxxxxxxx z TLC x HPLC se xxxxxxxxxx s cílem xxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxx xxxxxx.
Xx uvedených xxxxxxxx xxxx pozorovány xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
xxxxxxxxxxx: 0,32
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,53
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx stanovení analytů xx xxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx x XX xxxxxxx.
Xx odměrné baňky xx 50 xx xx xxxxxx 0,06 x xxxxxxxxxxxx (3.3), 0,08 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 10,00 xx tohoto xxxxxxx na 50,00 xx směsí xxxx/xxxxxxxx (3.8). Tyto xxxxxxx xx připravují xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx na Xxxxxxx SIL, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), velikost xxxxxx 6 µx, nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx kolony x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx x přesností xx xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x (x gramů) xxxxxx. Xxxxxx xx rozptýlí xx 25 xx xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx homogenní suspenze. Xxxxxxxxxx xx alespoň 1 xxxxxx. Baňka xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx xx 60 °X, xxx se xxxxxxxxx extrakce. Baňka xx xxxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx směsí xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x zaznamená se xxxxxxxxxxxx. Nástřik xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xxxx plocha píku xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx XXx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
XXx = _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ci
kde
pi = xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethylether, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx
xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx hydrochinon-monobenzyletheru x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 xx).
Xx xxxxx xxxxxx, zda chromatogramy xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx 14);
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; f
p = _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; g
Obrázek 14: Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx účinnější xxxxxx, xxxx by xxxx být složení xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, aby byl xxxxxxxxx splněn;
- xxxxxx xxxxxxxxx Xx xxxxx xxxxxxxxx píků by xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 do 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 15.) Xxx xxxxxxxxxxx chromatogramu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx zaznamenávání 2 cm/min.
b
As = _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxxx 15: Faktor xxxxxxxxx xxxx
- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx analytů) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx píků analytů. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (xx) xx vypočte xxxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . 100
xx % (x/x) = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XXx . x
xxx
x = xxxxxxxx vzorku x x,
xx = plocha xxxx xxxxxxx x xx xxxxxx.
(X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx vysokých xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx lineární xxxxxx xxxxxxxxx.)
Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydrochinonu, kterou xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx X18 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx.
X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx dochází x xxxxxxxx vlivu xxxx xxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x odkazech:
"Magnesium as xxxxxxxx for the xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx spectrometry". Xxxxxx X. xx xx., Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.
M. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. X.-X. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx xx dosage xx l'hydro-quinone et xx xxx éthers xxxxxxxxxx et benzylique xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx. Xxx. X. Xxxxxx. Xxx. 8-203-214 (1986).
Kolona: Xxxxxx XXX, 4,6 mm x 25 xx xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx: 36 °X
xxxxxx: 1,5 ml/min
mobilní xxxx:
xxx hydrochinon: methanol/voda 5/95 (X/X)
xxx hydrochinon-monomethylether: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)
xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(X/X).
Xxxxxx: Xxxxxxxxxx S5-ODS nebo xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx xxxx: voda/methanol 90/10 (V/V)
průtok: 1,5 xx/xxx
Xxxx podmínky xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx (X. Xxxxx xxx 1. Rix,
Determination xx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx, Xxxxxxx (1986), 111, p. 129).
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
X této metodě xx xxxxxxxxxxxx postup xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení, xxxxxxxx x xxxxxx B, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx přísady xx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxx vzorků kosmetických xxxxxxxxxx acetonem. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx smíchá x xxxxx x mastné xxxxxxxx se x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx směs xxxxxx/xxxx xx extrahována xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx látky. Po xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx část xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx silikagelu. Xx vyvíjení xx xxxxxxx chromatogram xxxxxxxx x UV xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx Millonova xxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx Xxxx být použita xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxx) je xxxxxxxx dostupný xxxxxx (Xxxxx 69820).
Xxxxxxxx xx 0,1% (m/V) xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x xxxxxxxxx.
Xxxxxx se 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx octové (3.6).
Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení x
Xxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxx zátkou (4.8.) xx odváží xxxxxxxxx 1 x vzorku. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a 40 xx acetonu.
V xxxxxxx xxxxx zásaditých xxxxxxxxxxxx přípravků, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx přidá 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx, směs xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xx xxxxxxxxx xxxx, x 1 minutu xx silně třepe.
Indikátorovým xxxxxxxx xx xxxxx xX roztoku a xxxxxx xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx papír xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx filtrátu xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxxxx xx 60 xx vody x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxxx se xxxxxx hydroxidem xxxxxxxxx (3.8.) xxxxxxxxx na 10 za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x silně xx xxxxxxxx.
Xxxxxx xx zfiltruje xxxx filtrační papír xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 ml, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, a xxxxx xx 1 xxxxxx protřepává. Fáze xx nechají xxxxxxx x vodná fáze xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 ml. Xxxxxxx xX roztoku xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku. Xxxx xx přidá 10 xx diethyletheru a xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx oddělit x xxx 2 xx xxxx diethyletheru xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky xx 5 xx.
XXX deska xx xxxxxx na zahřátou xxxxxxxxxx desku (4.9.) Xx startovní xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx se xxxxxx 10 µx každého x referenčních xxxxxxx x 100 µx xxxxxxx vzorku (xxxxxx) (5.1).
Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxx xxxxxxx. TLC xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx. Xxxxxxxx komora (4.2) xx naplní 100 xx xxxxxxx xxxx (3.19).
XXX xxxxx xx xxxxx xxxxx xx nenasycené komory x vyvíjí se xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxx xxxxx. Deska xx x xxxxxxxx komory xxxxx x vysuší x xxxxxx horkého xxxxxxx xxxxxx horkovzdušného xxxx.
Xxxxx se prohlédne x UV xxxxxx (4.3) x pozice xxxxx se vyznačí. Xxxxx xx xxxxxxx 30 minut x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx zviditelní Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) tak, xx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx xx činidla xx XXX deska xxxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx činidla xx každou xxxxxx xxxxxxxxx pod XX xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx projeví jako xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx xxxxxx. Je xxxx xxxxx xxxxx xxxxx na to, xx kyselina 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx konzervační látka xxxx xxxxxxx rozkladu xxxxxxxx, xx sama x sobě xxxxxxx xxxx xxxxxxx skvrna. Xxx 7.3 x 7.4.
Xxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx Rf. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx x referenčních xxxxxxx, xxxxx jde x xxxxxx xxxxxxx Xx, jejich xxxxxxx x XX světle x xxxxx po xxxxxxxxxxxx. Učiní xx xxxxxxxxx závěry o xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxx se xxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, provede xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xxxxxxxx v xxxxxx X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx zkombinují, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -fenoxypropan-2-olu x parabenů.
|
Sloučenina |
hRf |
Barva |
|
Kyselina 4-hydroxybenzoová |
11 |
červená |
|
Methylparaben |
12 |
červená |
|
Ethylparaben |
17 |
červená |
|
Propylparaben |
21 |
červená |
|
Butylparaben |
26 |
červená |
|
Benzylparaben |
16 |
červená |
|
2-fenoxyethanol |
29 |
žlutá |
|
1-fenoxypropan-2-ol |
50 |
žlutá |
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
X xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxx postup xxx xxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx konzervačních přísad xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
Vzorek xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx suspenduje xx xxxxx xxxxxxxx x vody. Směs xx opatrně xxxxxxx xx rozpuštění tukové xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx extrakce, x poté se xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX) x obrácenou xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx stejné xxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx (4.2) a xxxxx xxx vody.
Xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, převede se xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx, xxxxxxxx xx x xxxxxx se xx xxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (4.15).
Xxxxxx xx 5 xxxx tetrahydrofuranu, 60 xxxx xxxx, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x benzylparabenu, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx na objem xxxxx ethanol/voda.
Roztok xx xxxxxxxx x ledničce x xx xxxxxxxx 1 týden.
Do xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Xx xxxxx xxxxx se xxxxx 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) x doplní xx xx xxxxx xxxxx ethanol/voda. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a
Nerezová xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (nebo xxxxx 12,5 xx a xxxxxxx průměr 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 nebo xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se zábrusovou xxxxxx se xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx přesně. Xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) x 50,0 xx xxxxx ethanol/voda (4.15). Přidá se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx se uzavře x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Protřepává xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Baňka xx xxxxx na 5 xxxxx xx vodní xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1°C, xxx xx podpořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx se ihned xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx xx xxxxx xx jednu xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx. Xxx 2 xx xxxxxxxx xx převedou xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx chladničky x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx zátkou xx x xxxxxxxxx na xxx xxxxxxxxx místa xxxxxx 1,0 x ± 0,1 x xxxxxx.
Xx xxxxx xx xxxxxxx přidá 1,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx přibližně 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) x přesně 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx homogenní xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx vloží xx 5 xxxxx xx vodní lázně (5.1) x xxxxxxx 60 °C ± 1 xX, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx se xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx roztok). Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx a stanovení xxxxxxx HPLC xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
- Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)
- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx
- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 xx
Xxxxxxxxx xx 10 µx každého xx xxxxxxxxxxxx roztoků konzervantů (4.19). Xx získaných xxxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x píku vnitřního xxxxxxxxx. Pro každý xxxxxxxxxx xx sestrojí xxxxxx xxxxxxxxxx těchto xxxxxx xx koncentraci xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 10xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx standardu (6.1.1) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx 10 µx jednoho xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
Xxxx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (6.1.1) xxxxxxxx pík s xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxx), xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx píků.
Je-li x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako retenční xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxx vnitřní standard.
Není-li xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu.
Je xxxxx xxxxxx, že xxxxxxxxxx xxxxxx použitého xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xx třeba xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxx píků xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx píků xx xxxxxx na xxxxxxx 16.)
separace xxxx (x)
x = x/x
Xxxxxxx 16: Xxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' použita xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx splněn.
- faktor xxxxxxxxx (As) xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx obrázku 17.) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxxxxx rychlost xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx (Xx)
Xx = b/a
Obrázek 17: Xxxxxx asymetrie xxxx
- Xxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx (xx) 2-fenoxyethanolu, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
% wi (x/x) = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 200 x x
xxx
xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxxxx (μx/xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, x
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (g).
Viz xxxxxxxx v xxxx 10.5.
Viz poznámka x xxxx 10.5.
Xxxxxxxx xxxxxxx rozpouštěných xxxxx xxx stanoveních XXXX xxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxx kolonu xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxxx x bodě 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx kolony byly xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx ODS x Zorbax ODS.
Za xxxxxx dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx popřípadě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx popisované xxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxx detekční xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx vliv xx výsledky xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxx během xxxxxxx xxxxxxx kontrolován.
Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x této metodě xx xxxxxxxx mnoho xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxx xxxxxxx x xxxxx X. xx Xxxxxx, X.X.X. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx A. Xxxxxxxx, (1989). Determination xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx chromatographic xxxxxxxxxxxxxx (J. Xxxxxxxxxxxxxx 469, 317-398).
|
Xxxxxx
|
2-Xxxxxx-
xxxxxxx
|
1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
|
|
Xxxxxxxxxx
xxxx
|
x
|
1,124
|
|
0,250
|
0,0628
|
0,031
|
0,0906
|
|
|
x
|
0,016
|
|
0,018
|
0,0035
|
0,0280
|
0,0044
|
|
|
|
X
|
0,176
|
|
0,030
|
0,0068
|
0,0111
|
0,0034
|
|
|
|
Xxxxxxxx
xxxxxxx xxxx
|
x
|
1,196
|
|
0,266
|
0,076
|
|
|
|
|
x
|
0,040
|
|
0,003
|
0,002
|
|
|
|
|
|
X
|
0,147
|
|
0,022
|
0,004
|
|
|
|
|
|
Xxxxxxx xxxx
|
x
|
|
0,806
|
|
|
0,180
|
0,148
|
0,152
|
|
x
|
|
0,067
|
|
|
0,034
|
0,013
|
0,015
|
|
|
X
|
|
0,112
|
|
|
0,078
|
0,012
|
0,016
|
|