Právní předpis byl sestaven k datu 01.01.2006.
Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.
Xxxxxxx x xxxxxxxx x. 494/2005 Sb
1. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxx x xxxxxxx na xxxxxx analýzy v xxxxxxx laboratořích.
jednotkové xxxxxxxx xxxxxxxx xx šarže xxxxxxxx x prodeji.
xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx.
reprezentativní xxxx xxxxxxxxx vzorku, xxxxx xx být xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx pro analýzu.
xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx s xxxxxxxx x xxxxxxxxx přímém xxxxx.
- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx údaje (výrobce/dovozce, xxxxx. distributor, šarže)
- xxxxx, xxx x xxxxx xxxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx odběr xxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxxxxxx.
- xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx protřepe;
- obal xx xxxxxx;
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vlastností xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;
- xxxx se xxxx uzavře, nebo
- xx xxxxxxxx požadované xxxxxxxx xxxxxx;
- obal xx xxxxxxx xxxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vhodné xxxxxx (xxx obrázek 1: xx specifických xxxxxxxxx může xxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx) převede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx aerosolového xxxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x plastu (xxxxxxx 4) a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx ventil xxxx. Xxx převádění xx obsah xxxxx xxxxxxxxx. Existují čtyři xxxxxxxx:
Xxxxxx (obrázek 1) xx vyrobena x xxxxxx xxxx xxxxxx. Je xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx adaptéru xxxxxxxxxx xxxxxx systémům xxxxxxx. Xx obrázku je xxxxxx příklad; xxx xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Xxxxx (xxxxxxx 4) je xxxxxxxx x xxxxxx xxxx x x vnějšku xx potažena ochrannou xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx 50 xx 100 xx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Aby xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxx xxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (podle xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxx) x xxxx xx xxxxxxx odplynění xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx, přičemž láhev x ventilem směřuje xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx.
Xxxxx se xxxxx ("x" gramů). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx, xx prudce xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x aerosolem, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (obal je xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx), xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (hrdlem xxxx) a xxxxxxx xx xx ni. Xxxxx xx xxxxxx xxx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx převádění xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx lahve. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx láhev xx xxxxx ("x" xxxxx) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x1 (m1 = b - x).
Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx použít:
1. k xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
2. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
S lahví xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx postupuje xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
- z xxxxx se xxxxxx xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx k xxxxxx, xxxxxxx se láhev, xx které xxxx xxxxxxxxxx přes spojku xxxxxx xxxxxxxx přesně xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 až 10 x);
- na xxxxx xxxxx xxx 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx těkavé xxxxxx, xxxx by xxxxx xx xxxxxxx vzorku;
- xxxxx xx znovu xxxxx ("x" xxxxx), xxx se stanovila xxxxxxxx zbytku x2 (x2 = x - x);
(Xxxxxxxx: xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);
- xxxxxxxx xxxxxxx xx láhev otevře;
- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx;
- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx provede požadovaná xxxxxxx.
Xxxxxx xxx xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x m2 X x X
X = _____ x X = ______ ,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100
xxx:
x1 = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx do xxxxx,
x2 = xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxxx při 40 °C,
r = xxxxx jednotlivé látky xx zbytku m2, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx vhodnou xxxxxxx),
X = xxxxx jednotlivé xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx,
X = xxxxxxx xxxxxxxx jednotlivé látky x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
X = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx aerosolového xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx z xxxxx xxxxxxx dostatečné množství xxxxxx. Obsah stříkačky xx nastříkne xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx pro plynovou xxxxxxxxxxxxx řady A2 xx 25 µl xx 50 µl (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Tato xxxxxxxxx xx vybavená xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx trubičkou xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).
Xx převedení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx lahve xx způsobem popsaným x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx konec xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx kapaliny. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx bublinky xxxxx (stříkačka xx xxxxx potřeby ochladí). Xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx od lahve. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx chromatografu, otevře xx ventil x xxxxxxx xx xxxxxxx.
Pokud xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, zavede se xx xxxxx (obyčejnou xxxxxxxxx stříkačkou za xxxxxxx spojky).
Obrázek 1 - Spojka X1
Xxxxxxx 2 - Xxxxxx X2 pro xxxxxx xxxx zasunovacím a xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx 3 - Xxxxxx X1 xxx xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx 4 - Xxxxx x xxxxxx 50 xx 100 ml
Obrázek 5 - Stříkačka xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x postup xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx narovnání vlasů x x odstraňovačích xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxx množstvím odměrného xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x neutralizaci prostředku xx předepsaných xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxx hydroxid sodný x % (m/m).
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx ve xxxx a titruje xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx. Souběžně s xxxxxxxxxx kyseliny xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pH; x xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx je bod xxxxxxxxxxx xxx maximální xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pH.
Jednoduchá xxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
x) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx titrační xxxxxx. Xxxxxxx se x této xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxxx teplotě;
b) xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, že xxxxxxxx křivka vykazuje xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxxx případech xxxxxxxx neutralizaci xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
X metodě xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx pro případy, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X xxxx existuje xxxxxxxxxx možnost, že xx xxxxxx xX xxxxx xxx způsobeno xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, např. xxxxxxxxxx xxxxxxx či xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hydroxidy, je xxxxxx přítomnost x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
xX-xxxx x elektrodami xx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxx alkalického xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se 10% xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx xX. Je-li xX 12 xxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx kádinky xx 150 ml xx xxxxxx naváží zkušební xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, přidá se xxxxxxx varných xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx exsikátoru x xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxxxxx čpavku (asi xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxx, xxxxxx x kádince xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xx 0,1 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx zaznamenává xxxxx xX (5.1.2.2).
Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxx xX xxxxx xxx 7, není xx vzorku xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx sodný xxxx draselný.
Vykazuje-li titrační xxxxxx dva nebo xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxx stanovení xxxxxxxx xxx první x nich.
Zaznamená xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
Xx-xx X objem xxxxxxxxxx xxxxxxx v xx x X hmotnost xxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx, vypočte xx xxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx draselného ve xxxxxx vyjádřený xxxx xxxxxxxx xxxxx x % (m/m) pomocí xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
% = 0,4 ___
X
Xxxx xxxxxx situace, xxx xxxx náznaky xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx draselného xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx inflexní xxx. X takovém xxxxxxx xx xxxxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Do xxxxxxx xx 150 ml xx přesně naváží xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 g. Je-li xxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, kádinka xx xxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a evakuuje xx xxxxxx vodní xxxxxx, dokud je xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, zbytek x xxxxxxx xx rozpustí xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx se 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), přičemž xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.2.2.2).
Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx inflexní xxx xxxx xxxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxx xX 9.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx sodného nebo xxxxxxxxxx, vyjádřeno xxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,25 %.
Xxxx xxxxxxx xxxxxx je vhodná xx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxx x jejích xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x vlasy. Xxx xx použít x xxxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx roztoků a xxxxxxx, xxxxx obsahují xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx kyseliny xx'xxxxxxx a/nebo jejích xxxxxxxxxxx solí stanovený xxxxx metodou se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) volné xxxxxxxx xx'xxxxxxx xx xxxxxx.
Po xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx anionických xxxxxxxxx aktivních xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx p-toluidinu xx kyselina šťavelová x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx rozpustí v xxxxxxxx sírové a xxxxxxx xx manganistanem xxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x 4,50179 x 100
obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx v % = __________________
E x 1000
xxx
X = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného xxxxx xxxx 6.8,
X = xxxxxxx vzorku x x (6.1),
4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx kyselinu xxxxxxxxxx.
Xxx výrobky obsahující xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,15 %.
Kyselina xxxxxxxxx a/nebo šťavelany xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx v kyselině xxxxxx. Do xxxxxxx xx přidá xxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Projde-li xxxxxxx oxid uhličitý xxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého, xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx (mléčný xxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxx o koncentraci 5 % nebo xxxxx. X xxxxxxxx xxxx platí zákaz xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx hmotnost xxxxxxx.
Xxxxx pasta xx xxxxxxxxxx ve směsi xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx acetonitrilu xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Po xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
5 xx dimethylformamidu (4.4) se xxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx, xxxxx se asi 300 xx acetonitrilu xxxxxx (X xx), xxxxxx se xx xxxxx dimethylformamidem a xxxxxxxx.
Xxxxxx 5 ml xxxxxxx vnitřního standardu (4.6) xx xxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 10 xx x xxxxx xx xxx 300 xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (X1 xx). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x promíchá.
xxxxx: 150 xx
xxxxxxx xxxxxx: 4 xx
xxxxxx průměr: 6 xx
Nosný xxxx: xxxxx, průtok 65 xx/xxx. Xxxxxxx xxxx: xxxxx, vzduch xxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xx nastaví xxx, xxx průtok xxxxxxx nebo kyslíku xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx průtoku xxxxxx.
xxxxxxx 210 °C
detektor 210 °X
xxxxxx 175 °X
xxx 100 xx xx xxxxxx.
Xxxxxx x xxxxxxx xx odebere x xxxxx neotevřené xxxx. Xxxxxxx se jedna xxxxxxx obsahu, tuba xx xxxxxx, obsah xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxx xxxxx x tornu, xx po xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx zakalená. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 až 2 xxxxx chloridu xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx po usazení.
xxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xxx.,
xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 xxx.,
xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 6 xxx.,
xxxxxxxxxxxxxxxx &xx; 15 xxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx nastříknou 3 µx roztoku podle xxxx 4.7. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx odezvy se xxxxxxxxx každý xxx.
Xx . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . 1/10 X
xx = _______ = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Ms . Ai Ai . M1
kde
fs = xxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxx chloroform,
As = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.5),
Ms = xxxxxxxx chloroformu x mg xx 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (=X1),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=1/10X).
Xxxxxxx xx xxxxxx x naměřených xxxxxx.
Xx -Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . X
%X = __________ . 100 % = ______________
xx . XXX . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; fs . Ai . X0 .100
kde
%X = xxxxx chloroformu x xxxxx pastě xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech,
As = plocha xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Xx = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.4),
XXX = xxxxxxxx xxxxxx xxxxx bodu 6.3.1 x mg (= 1000.X0),
Xx = xxxxxxxx acetonitrilu x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10X).
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x výsledek xx xxxxxxx s xxxxxxxxx xx 0,1 %.
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 3 % (m/m) chloroformu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.
Xxxxxx xx xxxxxx xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého, xxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx gravimetricky xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x xxxxxxx xx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xx vysráží x kyselém xxxxxxxxx xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx, xxxxxx se xx rysku destilovanou xxxxx x promíchá.
15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx rozpustí x xxxxxxxxxxx vodě, x xxxxxxx baňce xx 1000 xx xx xxxxxx xx xxxxx x promíchá.
5 x 2-methylchinolin-8-olu xx xxxxxxxx xx 12 ml xxxxxx xxxxxxxx octové, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X1 - X0) x 17,12
% xxxxx = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxx
X = hmotnost xxxxxx odebraného podle xxxx 6.1 v x,
X0 = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) v x,
X1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx kelímku xx xxxxxxxxxx (6.7) v x.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) zinku xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.
Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxx. x xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Obsah kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonát zinečnatý.
Xxxxxxxx vzorek se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, rozpustí xx xx xxxx x xxxxxxxx extrakcí xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx jodometricky v xxxxxxxxxx podílu zfiltrovaného xxxxxxx roztoku.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
V níže xxxxxxx metodě pro xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové x xxxxxxxxxx xxx xxxxxx zbytku xxxxxxxxx xxxx, co se x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx, které xx xx normálního xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxx 10 minut xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx 2,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (4.10), baňka xx xxxxxx x xxxxxxx 10 minut xx xxxxx xxxxx xxx 50 °C. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (a).
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
(% x/x) hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -b) x X1 x 0,00514 x 100
= __________________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x V2
kde
a = celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxxx xxx zpětné xxxxxxx (8.9),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) x xx,
X1 = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx (8.2) v xxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx zbytku po xxxxxxxx použitého k xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx: Při analýze xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx xx původní xxxxxxx. Za tímto xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 %.
Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., o xxxxxxxxxxxx požadavcích xx xxxxxxxxxx prostředky, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x o xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxx fyzické osoby xxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx osob (o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x deodorantech 6 % (x/x). Xx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové xxxx být xxxxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx na stanovený xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) však xxxx xxx vyšší, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx obsahovat xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx jiných xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxx. X xxxxxx xxxxxx je xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx a identifikovat xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx do dvou xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, bromičnany a xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx barnatý.
A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X PEROXIDU VODÍKU
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, peroxodisíran xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx sodný x xxxxxxx vodíku - xxx xxxxxx xx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx - xx xxxxxxxxxxxx pomocí xxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx, xxx které xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty p.a. xxxx vyšší
Xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 g a 5 g xxxxxxxxxx xx 100 ml xxxx. 1 µx xxxxxxx z xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
Xxxxxx se 1 x a 5 x xxxxxx a xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx, x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx se. Xxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 µx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědel X (2.2) x X (2.3) xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Chromatografické xxxxxx xx xxxx xxxxxx rozpouštědla xxxxxxx 24 xxxxx.
|
Xxxxxxx xxxx X (2.2) |
Xxxxxxx xxxx X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxx vodíku |
0,80 |
0,80 |
B. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxxx barnatý xx identifikuje na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx okyselení xxxxxx (X.4.2) a xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:
- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A) xxxxxxxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), xxxx vznikne xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným níže (X.5),
- xx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx přítomny xxxxxxxx (X.4.2), vyloužením xxxxxx x xxxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX
Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku je xxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2X+ +21- → I2 + 2X2X
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx pomalu, xxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxx molybdenanu xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x je xxxxx obsahu peroxidu xxxxxx.
Obsah peroxidu xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
(X - X0) x 1,7008 x 250 x 100 (X - V0) x 4,252
% peroxidu xxxxxx = ___________________________ = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
ve xxxxxx:
x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,
X0 = spotřeba 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx pokus (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
Xxxx metoda je xxxxxx pro kvalitativní x semikvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx formě xxxxx xxxx kapaliny:
|
Látky |
Symbol |
|
Fenylendiaminy |
|
|
o-fenylendiamin |
(OPD) |
|
m-fenylendiamin |
(MPD) |
|
p-fenylendiamin |
(PPD) |
|
Methylfenylendiaminy |
|
|
4-methyl-1,2-fenylendiamin (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
2,4-xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
|
x-xxxxxx |
(x-X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,2,3-xxxxx |
(X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,3-xxxx |
(X) |
Oxidační xxxxxxx se extrahují x xxxxx ve xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx při pH 10 96% xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx- nebo dvourozměrnou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx látek xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx čtyř xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx vyvíjenými xxxxxxxx a za xx nejpodobnějších xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx 2 XX - Xxxxxxxxx,
-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx stabilní xxxx), xxxx xxxx. x činidle XXXX - referenční č. 74&xxxx;150 XXXXX,
xxxx ekvivalentní.
Xxxxxxxxx jsou sloučeniny xxxxxxx v xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx použití". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx sloučenina xxx' xx formě xxxxxxxxxxxxx (xxxx nebo xx), xxxx jako xxxxx xxxx.
Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 mg xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx.
Xxxxx xx 5 xx 96% ethanolu (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) x promíchá.
Roztoky xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx x xxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx amoniaku xxxxxxxxx sraženina. Xxxx xxxxxx postupem xx xxxxx ji xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxx amoniaku, 25 % (X/X) 24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxx obsahující xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 5% (m/V) xxxxx xxxxxx zvoleného xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx se musí xxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx rozpustí xx 100 xx 10% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).
3.23.3 2, X-xxxxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx xxxxxxxx železitého
Roztok 1: Rozpustí se 1 x dimethylfenolu (3.17) xx 100 xx 96% ethanolu (3.3).
Xxxxxx 2: Rozpustí xx 4 g xxxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96% ethanolu (3.3).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx roztoky xxxxxxx postřik xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx x 5% (x/X) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.15), xx se sraženina xxxxx rozpustí. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxx.
Xxxxx 2 xx 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx askorbové xx 3 g xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), až xX dosáhne hodnoty 10. Doplní se xx 10 ml 96% xxxxxxxxx (3.3).
Homogenizuje xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx každé xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 cm xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 cm od xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx v xxxxx uspořádání:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
R |
P |
H |
PPD |
DAP |
PTD |
OPD |
OTD |
MPD |
|
MTD |
α-N |
Dále xx x bodech 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx získaných xxxxx xxxx 5.1.
Xxxxx xx uchovává pod xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx xx okamžiku, xxx xx zahájeno xxxxxxxx chromatogramu.
Deska xx xxxxx do xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti xxx 15 cm xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx a xxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 3.23.
Xxxxxxxxx se xxxxxxx Rf x xxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X tabulce 1 xxxx uvedeny xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a indikátoru.
Nejistý xxxxx xx někdy xxxxx potvrdit xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přípravku.
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx rozsahem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxxx xxxxxx koncentraci xxxxx xxxx xxxx látek xxxxxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Xxxxxxx Xx x barvy xxxxxxx bezprostředně xx xxxxxxxx
|
Xxxxxxxx (3.20)
|
Xxxxxxx xxxx
|
Xxxxxxx xxxx
|
||||||
|
Xxxxxxx Xx
|
Xxxxxxxx xxxxx
|
|||||||
|
(3.22.1)
|
(3.22.2)
|
(3.22.3)
|
(3.22.4)
|
Xxxxx (3.23.1)
|
Xxxxxxx (3.23.2)
|
Xxxxxxxx- fenol (3.23.3)
|
XxXX3 (3.23.4)
|
|
|
XXX
|
0,62
|
0,60
|
0,30
|
0,57
|
xxxxxx xxxxx
|
-
|
-
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,40
|
0,60
|
0,47
|
0,48
|
xxxxxxx hnědá (*)
|
xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,20
|
0,50
|
0,30
|
0,48
|
xxxxx
|
xxxxx xxxxxxx (*)
|
xxxxxxx
|
xxxx
|
|
XXX
|
0,60
|
0,60
|
0,53
|
0,60
|
xxxxx (*)
|
světle oranžová
|
světle xxxxx
|
xxxxxx hnědá
|
|
MTD
|
0,40
|
0,67
|
0,45
|
0,60
|
červenavě hnědá (*)
|
xxxxx
|
xxxxx
|
xxxxx
|
|
XXX
|
0,33
|
0,65
|
0,37
|
0,70
|
xxxxx
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx (*)
|
šedá
|
|
DAP
|
0,07
|
-
|
0
|
0,05
|
hnědá (*)
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx
|
xxxxx
|
|
X
|
0,50
|
0,35
|
0,80
|
0,20
|
-
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx
|
xxxxx (*)
|
|
α-X
|
0,90
|
0,80
|
0,90
|
0,75
|
xxxxxxxx hnědá
|
-
|
fialová (*)
|
černá
|
|
P
|
0,37
|
-
|
0,67
|
0,05
|
hnědá
|
velmi xxxxxx fialová
|
velmi xxxxxx xxxxx
|
xxxxx (*)
|
|
R
|
0,50
|
0,37
|
0,80
|
0,17
|
oranžová (*)
|
xxxxxx xxxxxxx
|
xxxxx xxxxxx xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
Xxxxxxxx
1. OPD xx xxxxxxx pouze xxxxx; xxxx xx použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx xxxxx xxxxxxx xx OTD.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxx metoda xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx činidel.
Připraví xx 0,5% (x/X) xxxxxxx všech xxxxxxx xxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 3.21.
Xx xxxxxxxx komory xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx vloží xxxxxxxx nádobka, xxxxxxx xx asi 2 x xxxxxxxxxxxxx jodu x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
Vyvíjí xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
Poznámka
Nejlepšího xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx-xx se xx vyvíjení xxxxxxxxxxxx x atmosféře par xxxx xx dobu xxx xxxxxx.
Tabulka XX
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx chromatografii x xxxxxxxx xxxxxx xxxx
|
Xxxxxxxxx |
Xxxxx xx vyvíjení xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx hnědá |
|
H |
fialově xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
MTD |
tmavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
PAP |
fialově xxxxx |
|
2-XXXX |
xxxxx |
|
4-XXXX |
xxxxxxxx |
Xxxxxxx 6
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Naváží xx 2,0 g Xxxxxxx® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Po xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx. Doplní xx po rysku xxxxxxxxxx x xxxxx, xxxxx xx roztok xxxxx nevyčeří. Roztok xx uchovává x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- xxxx dvě xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
Je-li xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx žluté. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxx xx xx 1 xxxx 2 xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xxxxx xxxxxx před změnou xx xxxxxx, naznačují xxxxx dusitanů xx xxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusitanů x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
Obsah xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx metodou, xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx dusitanu xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxxx vodou x xxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx sulfanilamidem x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 538 nm.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
106 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného X4Xx(XX)6.3X2X xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx vodou xx 1000 ml.
219,5 g xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn(CH3COO)2.2H2O x 30 ml xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx vodě a xxxxx vodou na 1000 xx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:
0,500 g xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x odměrné xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx xxxxx po xxxxx. 10,0 ml xxxxxx zásobního standardního xxxxxxx xx zředí xx 500 xx; 1 xx výsledného xxxxxxx = 10 µx NaNO2.
2,0 x sulfanilamidu xx xx zahřívání xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx N-naftylethylendiaminu xx xxxx a xxxxx xx vodou xx 100 xX.
Obsah xxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x1
%XxXX2 = ____ x x1 x 10-6 x ____ = _________,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x x x 40
xxx:
x = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx x x (6.1),
x1 = obsah xxxxxxxx xxxxxxx v µx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx filtrátu použitého xxx xxxxxx (6.5).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx sodného xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v šamponech x vlasových vodách xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx do 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx resorcinolu stanovený xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
Xxxxxxxxxx x 3,5-dihydroxytoluen (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx. Obě xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx x extrakcí xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vysuší, podrobí xxxxxxxx x stanoví xx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx adsorpce xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx poskytovat rozlišení X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x2 - x1)
X = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = retenční xxxx dvou xxxx x xxx.,
x1 x x2 = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx pro plynovou xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx:
Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx 200 xx
Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx
Xxxxx: 10% XX-17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 120 xxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxx: 185 °X (xxxxxxxxxxx)
Xxxxxxxx: 250 xX
Xxxxxxx: 250 xX
Xxxxx plyn: xxxxx
Xxxxxx: 45 xx/xxx
Xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx nastaví podle xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), je dána xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4 &xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx
xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M Sstandardní xxxxx
X = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx v x (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) pro xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx xxxxxx píku (6.2.2) pro xxxx xxxxxxxxx.
Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) resorcinolu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.
X xxxxxx xx popsána xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.
Xxxxx xxxxxxxxx, stanovený xxxxx xxxx metody, xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.
Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx vyšší
x tepelně xxxxxxxxxxx detektorem (katarometr) xxx xxxxxxxxxx vzorky,
s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem xxx xxxx než xxxxxxxxxx vzorky.
x (xxxxx xxx aerosolové xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx (viz xxxxxxx 5, xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx").
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x2 - x'x1
X = 2 ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 a r2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků v xxx.,
x1 a x2 = šířky píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx v xx/xxx.
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx: 3,5 xxxxx
Xxxxxx: 3 mm
Proud xxxxxxx xxxxxxxxxxx: 150 xX
Xxxxx xxxx: xxxxxx
Xxxx: 2,5 xxx
Xxxxxx: 45 xx/xxx
Xxxxxxxx režim:
Nástřik: 150 °X
Xxxxxxxx: 150 °X
Xxxxxx: 65 °X
Xxxxxx xxxxxx xxxx xx možno xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx integrací.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' r2 - d' x1
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + x2
x1 x x2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x min.
w1 x x2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx záznamu x xx/xxx.
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx: 2 xxxxx
Xxxxxx: 3 mm
Citlivost xxxxxxxxxxxx: 8 x 10-10 X
Xxxxx:
Xxxxx plyn: xxxxx
Xxxx: 2,1 xxx
Xxxxxx: 40 xx/xxx
Xxxxxxx plyn: xxxxx
Xxxx: 1,5 bar
Průtok: 20 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X
Xxxxxxxx: 230 °X
Xxxxxx: 120 až 130 °X
|
Xxxxxxxxx koncentrace (% m/m): |
Methanol (ml) |
Ethanol xxxx propan-2-ol (ml) |
Doplněno chloroformem na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 (xx) |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 až 3 µl za xxxxxxxx uvedených x xxxx 6.2.1.
Xxx xxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx
xx xxx x: xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx k ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx v %
xx xxx y: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).
|
Xxxxxxxxx koncentrace (% x/x): |
Xxxxxxxx (µx) |
Xxxxxxx xxxx propan-2-ol (ml) |
Doplněno xxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 (xx) |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
Xxx xxxxxx xxxx xx vypočtou poměry xxxxx píků (methanol/ethanol) xxxx (methanol/propan-2-ol) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx
xx xxx x: množství xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x %
xx xxx y: xxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).
Pro xxxxxxx obsahující relativně xxx 5 % (x/x) methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x dva způsoby xxxxxxxxxxxxxxx stanovení v xxxxxxxxxx xx xxx, xxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x skládá xx xx xxx xxxxx:
Xxxx xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx, xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx donory xxxxxxxxxxxx.
X opačném xxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx být xxxxxxx následující metoda xxx xxxxxxxxx.
Xxx použití xxxx xxxxxxx metody (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu xxxxx, což xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx formaldehyd x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech.
Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx sírové xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx lila.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
Do xxxxxxx xx naváží 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 xx xxxx x teplotě 80 °C. Xx xxxxxxxxx xx přidá 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx heptahydrátu (3.2.2) x 1,5 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2.3). Xxxxx se xxxxxx xx 100 ml.
Použitelnost xx xxxx týdnů.
Obsah xx xxxxxxxx a xxxxx xxxx 5 xxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-diacetyl-1,4-dihydrolutidinu. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx-1-xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.
X xxxxxxx baňce xx 1000 xx xx xxxxxxxx:
- 150 x xxxxxx xxxxxxxx (4.2.1),
- 2 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx kyseliny xxxxxx (4.2.2).
Xxxxxx xx xx 1000 xx vodou (xX xxxxxxx asi 6,4).
Xxxx činidlo xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
5 x roztoku xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx vodou na 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx:
Xxxxxxx xx 10,00 xx; přidá xx 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.2.7).
Xxxxx se xxxx 5 minut.
Okyselí xx 11,00 ml XXx (4.2.5) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), jako xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.2.8).
Spotřeba 1 xx 0,05 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx nejprve x xxxxxx 1/20 x xxxx x poměru 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 µx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx obsah xx xxxxxxx.
Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx x přesností na 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x g) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 µx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx (xxxxxx X). (Je xxxxx xxxxxx, zda je xxxxxxx xX xxx 6; v opačném xxxxxxx se přidá xxxxxx kyseliny chlorovodíkové (4.2.6).)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx odměří
- 10,00 xx roztoku X,
- 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
Xxxxx xxxxxx xxxx základního zbarvení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxx
- 10,00 ml xxxxxxx X,
- 5,00 ml xxxxxxx (4.2.13),
- demineralizovaná xxxx na konečný xxxxx 30 xx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxx:
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.
Xxxxxxxx: Všechny xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx vyhřáté xx 60 °X.
- 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxxxx formaldehydu x % (x/x) = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 103 . x
xxx
x = je xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x x.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005% xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x pentan-2,4-dionem.
Vede-li xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx x výsledkům xxxxxx, xxx xx nejvyšší xxxxxxxxx koncentrace podle xxxxxxxx Ministerstva zdravotnictví č. 26/2001 Sb., x hygienických xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na obalu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a x požadavcích xx xxxxxxxx x praxi xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx fyzických xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), tj.
a) 0,05 % xx 0,2 % xx xxxxxxx, x něhož xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx,
x) xxxx xxx 0,2 % xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx formaldehydu, xxxx bez xxxx,
xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodu 5.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.5), 0,006 xxx/x, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx trihydrogenfosforečnou (5.2.6)
X odměrné xxxxx na 1000 xx se xxxxxxxx
- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),
- 5 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).
Objem se xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).
Roztok xx xxxxxxxx xx xxx.
Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °X.
Xxxxx xxxxxxx by xx xxxxxx xxxxx.
10 g xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx vodou xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx se stanoví xxxxx:
Xxxxxxx se 5,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) x 10,00 ml xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (5.2.10).
Xxxxx se xxxx 5 xxxxx.
Xxxxxxx xx 11,00 xx XXx (5.2.11) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).
Xxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx x xxxxxx 1/100 xxxxxxx xxxx (5.2.16). 1 ml xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx 37 µg xxxxxxxxxxxx. Přesný xxxxx xx xxxxxxx.
+ xxxxxxxxxxxx tříhrdlá xxxxx,
+ xxxxxxxxxxxx xxxxx hnízdo,
+ xxx xxxxxx Vigreux x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,
+ xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 400 xx,
+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 mm, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxx příloha 1),
+ jeden xxx xx tvaru X xxx xxxxxxx objemu (Xxxxx xxxx ekvivalentní),
+ xxx xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxx,
xxxx: xxxxx xxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxx PCRS 520 xxxx ekvivalentní x reaktorem x xxxxxx 1 ml.
- Xxxxxxxx Xxxxxxxx XX 18 (typ XX číslo X 25.46&xxxx;1805), (5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx),
- xxxx XxXxxx, Xxxxxx XXX
(5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx Xxxxx XXX, xxxxxxxxxx ODS 2
(5 µm, délka 250 mm, vnitřní xxxxxx 4,6 xx).
Xxxxxxxx K1 hypersil XX 18 (xxx Xx G 6301&xxxx;1805)
(5 µx, délka 10 xx) nebo xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xx nejkratší. X tomto xxxxxxx xx xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x vstupem do xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx detekcí; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx výšek xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx formaldehydových xxxxxxxxxxxx roztoků.
Kalibrační xxxxxxx xx xxxxxxxx zředěním xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):
- 1,00 ml xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20,00 xx (asi 185 µx/100 ml)
- 2,00 xx roztoku (5.2.19) xx zředí na 20,00 ml (xxx 370 µg/100 xx)
- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 25,00 xx (xxx 740 µx/100 xx)
- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20,00 xx (xxx 925 µx/100 xx).
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx teplotě x xxxx xxx xxxxxxx připraveny. Xxxxxxxxxx xxxxxx je lineární xxx xxxxxxxxxxx xx 1,00 xx 15,00 µx/xx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx s uzávěrem xx x xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx zkušební xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu 100 µx formaldehydu. Přidá xx xxxxxx 20,00 xx dichlormethanu (5.2.8) x 20,00 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.12). Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx míchadla (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Fáze xx xxxxxx odstředěním (2 minuty xxx 3000 x). Mezitím xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) a xxxxxxxxxxxx xx 5 xx xxxx (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx protéci 4 xx vodné xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx xx zachytí.
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx x uzávěrem xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx zkušební xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu 500 µx formaldehydu.
Doplní se xx xxxxx mobilní xxxx (5.2.16).
Xxxxxx se xxxxxxxxx přes xxxxx (5.3.6) x xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxxxxx patronou xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxxx.
- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,
- Průtok činidla: 0,5 xx/xxx,
- Xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxx x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,
- Xxxxx xxxxxxxx: 10 µl,
- Xxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx do ledové xxxxx x vyčká xx xx ustálení xxxxxxx (15 xx 20 minut),
- Teplota xxxxxx xx xxxxxxx: 100 °C,
- Xxxxxxx: xxx 420 mn.
Poznámka: Xxxx chromatografický xxxxxx x systém xx xxxxxxx je xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Nepoužije-li xx systém xx xxxx xxx, musí xx xxxxx proplachu xxxxxxxxxx xxxxx propláchnutí xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx kondicionováním xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx rekrystalizaci.
Xxxxxx: (5.4.2.1):
Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (x/x):
X . 10-6 . 100 X . 10-4
____________ = _________
5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x
Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx: X xxxxx případě xxxxx xxxxxx:
X . 10-6 . 100 X . 10-4
___________ = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x x (5.4.2.1),
X = xxxxxxxxxxx formaldehydu x µx/100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,05 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,001 %.
Xxx xxxxxxx obsahující asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,005 %.
Xxxxxxx 1
XXXXXX PRO XXXXXXXXX "XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX"
- Dřevěná navíjecí xxxxx:
xxxxxx průměr 5 xx x otvorem x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (podle xxxxxxx 7 a 8). Vzdálenost xxxx xxxxx hřebíky xxxx xxx 1,8 xx x musí xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx středového xxxxxx;
- xxxxx xxxxx xxxxxxx jehla (xxxxx) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;
- 5 x xxxxxxxxx kapiláry o xxxxxxx 1,6 mm, xxxxxxxxx průměru 0,3 xx.
Xxxx xxxxxxxxxx "francouzského xxxxxxx" musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx cívky x dolnímu xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xxxxxx protáhnout xxxxxxx xxxxx pletení); xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx hřebíků, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 9.
Xxxxx x dolní xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx šrouby; při xxxxxxxxx xx třeba xxxx xx xx, xxx se xxxxxx xxxxxxxxxx. Kapilára xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx způsobem se xxxxxxx "xxxx":
- xxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx kapiláry (xxxxxxx 10). Xxxx xx postupně opakuje x každého hřebíku (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx ručiček), xxxxx se xxxxxxxxx 5 x xxxx xxxxxxxxxx délka xxxxxxx.
Xx xxxxx ponechat xxx 10 cm kapiláry x xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Francouzské pletivo xxx xxxxxxxx za xxxxxxx xx komerčně xxxxxxxx (Supelco).
Obrázek 7 - Xxxxxxxxxxx vyobrazení xxxxx
Xxxxxxx 8
Xxxxxxx 9 - Xxxxx xxxx
Xxxxxxx 10 - Druhá xxxx
"Xxxx" se xxxxxxx xxx, že se xxxxxx kapilára (xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) přetáhne xxxx xxxxxx kapiláru (xxxxxxxxxx čárkovaně)
Obrázek 11
Příloha 2
1 = xxxxxxxx xxx XXXX
2 = xxxxxxxxxxxx ventil
3 = xxxxxx x předkolonou
4 = xxxxxxxx pro xxxxxxx
5 = xxx xx xxxxx X xxx xxxxxxx objemu
5' = xxx xx xxxxx T (Vortex)
6 - 6' = xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx
7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"
7' = xxxxxxx
8 = xxxxxxxx baňka x xxxxxx xxxxx
9 = xxxxx hnízdo
10 = xxxxxxx
11 = xxxxxxx tepla z xxxxxxxx xxxxxx
11' = xxxxxxx xxxxx
12 = xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x XX xxxxxx
13 = xxxxx xx xxxxxxx XXXX 520
1.
2
X xxxx metodě je xxxxxxx kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxxxxx (methylenchloridu) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx by mohly xxxxxxxxx tato rozpouštědla.
Xxxxx dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Tato xxxxxx xxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 nebo 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx fáze xx připravena x Xxxxxxxxxx X 18 xx xxxxxxxxxxx. Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" rovné xxxx xxxxx než 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x2 - x1)
X = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + W2
kde:
r1 a x2 = retenční xxxx xxxx píků (x xxx.),
X1 a X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (v xx),
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx kolony: |
nerezová ocel |
nerezová xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 xx 120 mesh |
60 xx 80 mesh |
|
Stacionární xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, |
Xxxxxxxxx X 18, |
|
10% |
20% |
Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx přístroji. X příkladech byly xxxxxxxxx xxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °C |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 ml/min |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 xxx |
2,0 bar |
|
Nástřik: |
15 µx |
15 µl |
Xx Erlenmeyerovy baňky xx xxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxx:
Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (x/x),
1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (m/m),
Chloroform (4.1),35% (x/x).
Xxxxxx-xx xx xxxxx látka xxxx "x", tak xx
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = její plocha xxxx.
Xxxxxx-xx se xxxxx xxxxx xxxx "x", xxx xx
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (=1),
Xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi,
Aa = její xxxxxx xxxx,
xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx
xx = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx x Xx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx úměrnosti (pro xxxxxxxxxx: x = 1):
Xxxxxxxxxxxxx: x1 = 0,78 ± 0,03
1,1,1-trichlorethan: x2 = 1,00 = 0,03
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx xxxxxxxxx chloroformu (v x),
Xx = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = plocha xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, potom
xx x A1 x k1 x 100
% (x/x) XX2Xx2 = ___________________
Xx x Xx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x X2 x x2 x 100
% (x/x) XX3XXx3 = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Aa x Xx
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 25 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2,5 %.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxxx xxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
Xx kvalitativnímu xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se provede xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx s Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx X
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx naváží 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx vody. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x xxxxxx xxxxxxxxxx-xxxxxxx (4.6). Rozpustí xx x 50 xx xxxx. Přidá xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xx rysku xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 xx xxxxxxx B. Doplní xx po rysku x xxxxxxxx.
X : Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/voda (80:20:20, X/X/X).
XX : Chloroform (4.13)/xxxxxxxx octová (4.12) (95:5, X/X).
Xx xxxxxxx baňky xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xxxxx po xxxxx.
Xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx (např. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) a xxxxx se při 80 °X.
Xx xxxxxx přídavku xx xxxxx kolony xxxxxx. Jakmile xx xxxx vzorek převede xx kolony, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx způsobem, xxx xx xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (xxxxx je xx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx za xxxxxxx přetlaku xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx vrstvou xxxxxx xxxxxx bylo stále xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx podrobí xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
Xx čtyř xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), x xxxxx xxxxx obsahuje 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx ethanolu (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 ml standardního xxxxxxx (4.15.1), což xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx popsáno x xxxx 6.2.1.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a
Obsah xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7) x xx,
x = hmotnost (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (m/m)) = ____ x 100
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) v xx,
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (m/m) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,02 %.
X této metodě xx popsáno xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx zabrání xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx dochází při xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, jako xx uhličitan a xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx amonného.
Z xxxxxxxx xxxx supernatantu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x stanoví xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Označí-li xx
X1 = xxxxx použitého xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6) (v mI),
M1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6),
X2 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 X2 - X1 X1) x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 X2 - V1 X1) x 4250
% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxx-xx se
V2 = objem použitého xxxxxxx kyseliny sírové (4.4) (x xX),
X2 = skutečná koncentrace xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X2 x X2 x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4250 X2 X2
xxxxxxx % (m/m) = __________________ = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,6 %.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx stanovení nitromethanu xx do obsahu xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx prostředku.
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx stanoví xxxxxxxx chromatografií po xxxxxxx xxxxxxxxx standardu.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xx vodě xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx xx 100 ml.
X 1 ml xxxxxx xx přidá 10 xx xxxxxxx 4.1.1 x 1 xx xxxxxxx 4.1.2. Fialové xxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xx vytárované xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxx xxx 650 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1). Baňka x obsah se xxxxx přesně xxxxx. Xxxxxx se xx 25 ml 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x tomto xxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx na 25 ml.
Xx xxxxxxxxxx xxxxx xx převedení xxxxxx xx 100 xx, propláchnuté xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5.4 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx", xx přidá xxx 5 xx xxxxxxx x roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx se 10xx xxxx 20xx xxxxxxxx stříkačka bez xxxxx uzpůsobená k xxxxxxxxx xx spojce xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x laboratoři". Xxxxx xx xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx postupem xx xx xxxx xxxxx převede xxx 50 x obsahu xxxxxxxxxxxx prostředku. Znovu xx xxxxx, aby xx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx vzorku. Dobře xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx se xxx 10 µl xxxxxx speciální mikrostříkačky (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
Xx odměrné baňky xx 50 xx xx xxxxxx xxx 500 xx nitromethanu xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1), nebo 210 xx 2,4-dimethylheptanu (5.1.2). Xxxxxx se xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxx se xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Doplní xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxxxxxxx se xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx mikrostříkačky (5.2.2). Provádí xx xxx xxxxxxxx.
Skládá xx xx xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 XX 280X xx Gas Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx kombinovaná xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x2 - r1)
R = 2 _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx v min.,
W1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),
x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x mm/min.).
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 mm.
Náplň: 20% xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Chromu X (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: nerezová xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20% XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 x 10-10 X.
Xxxx xxxxxx xx ukázaly xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °C
Detektor: 150 °C
Kolona: mezi 50 x 80 °X, v závislosti xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x přístroji.
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx-xx xx nitromethan xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx koeficient úměrnosti,
m'n = xxxx xxxxxxxx xx směsi (v xxxxxxx),
X'x = plocha xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx vnitřní standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",
xxxxxxx
x'x = xxxx hmotnost xx xxxxx (v x),
X'x = plocha xxxx xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'c
kn = ____ x _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
(xx xx funkcí xxxxxxxxx).
Xxxxxx-xx xx nitromethan xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,
S'n = plocha xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-dimethylheptan, xxxx "x",
xxxxxxx
xx = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x g),
Sc = xxxxxx xxxx xxxx,
X = hmotnost převedeného xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (v x),
xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
&xxxx; xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; kn x Xx
___ x _________ x 100
&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Sc
Pro xxxxxxx obsahující asi 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.
X této xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx k xxxxxx xxxxxxxx, x rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx provede xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxx xx umístí na xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Pokud xx xxxxxx intenzivní xxxxx xxxxxxxx, je xxxxxxxx thioglykolová pravděpodobně xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
Xx zkumavky xx xxxxxxx několik xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxxxx xx 2 xx destilované vody x 1 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx lze rozpoznat xxxxx xxxxxxx, a xx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 xxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx bodu 4.1.2.2. Xxxxx se xxxxxxx x varu. Xxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx podle xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Rozpustí xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).
100 mg xxxxxxxxxxxx xx rozpustí ve 100 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx okyselí několika xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx pH 1 a x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx účelné xxxxxx xxxxxx. V tomto xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou provede xxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxx se xxxxxx 1 µl roztoku xxxxxx (4.2.3.1) a 1 µx každého x xxxx referenčních xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx vysuší x xxxxxx proudu xxxxxx x xxxxx se xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Deska xx usuší xx xxxxxxxxxxx pod xxxxxxx, xxx xxxxxxx k xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Pokud se xxxxx postříká xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx xxxxx bromu (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx kádinku xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx skvrny nezviditelní. Xxxxxxx postřikem činidlem (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx xxxxx, nepřekročí-li xxxx xxxxxx desky 30 minut.
Xxxxxxx Xx x barvy xxxxxxxxxxxx roztoků xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Průměrné xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Závisí na:
- xxxxxx aktivace xxxxx xxxxxx x době xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Rf získaných xx xxxxxxxxxxxx vrstvě
|
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
(Xxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxxxx xxxxxxx.)
Xxxxxxxxx musí xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx oxidací skupiny "-XX" xxxxx x xxxxxxx prostředí podle xxxxxxx:
2 HOOC - XX2XX + I2 → (XXXX - XX2 -X)2 + 2 X- + 2 X+
Xxx, 0,05 mol/l xxxxxxx roztok
Obvyklé laboratorní xxxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx s uzávěrem, xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx, se xxxxxx naváží 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx se 5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx se neobjeví xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxxx. roztok xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).
Obsah xxxxxxxx thioglykolové se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 92 x x x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,92 x
% (m/m) = ____________ = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x g),
n = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).
Je-li xxxxxxxxx výsledek xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nejméně x 0,1 % xxxxx xxx nejvyšší xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx stanovení odhalilo xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx stanovení plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx thioglykolová se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx diazomethanem, který xx xxx' připraví xx xxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx chromatografií plyn/kapalina x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší
Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx objemu jeden xxxx.
Xxxxxxx roztok xxxxxxxx xxx 1,5 x diazomethanu ve 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x velmi xxxxxxxxxx plyn, xx xxxxx všechny operace xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx digestoři, a xx třeba xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx tento xxxx jsou x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, aby obsahoval xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Okyselí xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.
Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (5.2.2.6).
Pomocí xX papírku xx xxxxx, xxx x x xxxxxxx pH xxx 5. Poté xx xxxxx 5 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Vyčká xx 10 minut x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 g. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx může xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxx xxxxxxxxx prostředků). Xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx s xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxx kompaktní hmota xx dně nádobky. Xxxxx se, xx xx po přidání xxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxx kademnatého (5.2.2.4) x supernatantu xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx přítomnost xxxxxx xxxxxxxxxx činidel xxx xxxxxx, ověří xx jodometricky, že xxxxxxxx thiolu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % původního xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx přidá 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxx a xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Do xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx
- 2 ml xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (může xxxxxx xxxx xxxxxxxx nerozpustného xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx). Xxxx xx xxxxxx "X".
Xx alikvotním podílu xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx thiolů xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx získané x xxxx 5.1.
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) obsahující 1 xx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.11) xx převede 50 µx xxxxxxx "X" x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxx, xxx xxxxxxxx nadbytek xxxxxxxxxxxx) se roztok xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx xxx. Xxxxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxxxx.
Xx nádobky xx 5 ml xxxxxxxx zátkou xx xxxxxxx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 µx xxxxxxx "S". Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) ve 2 xx.
Xxxx xx xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, zkouška a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
Typ: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx WAW, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxx ionizační. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ionizačního xxxxxxxxx je 8 x 10-10 A.
Xxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce xxxxxxxxx.
Xxxxxxx: 200 °X
Xxxxxxxx: 200 °X
Xxxxxx: 90 °X.
5 xx/xxx.
3 µx. Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků (v xxx.),
X1 a X2 = šířka xxxx x polovině výšky xxxx (v xx),
x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xx/xxx.).
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx chromatografického xxxxxx xxxxxxx x 90 °X na 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x'x = její xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),
X'x = xxxxxx xxxxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
x'x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x mg),
S'c = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
xx = ____ x _____
x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S't
Tento xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx přístroje.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx thioglykolová jako "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "c",
přičemž
mc = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),
Xx = plocha jeho xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x mg),
potom % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku xx:
&xxxx;xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; kt x Xx
____ x _______ x 100
&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
8. XXXXXXXXXXXXXX
Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 8 % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,8 %.
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxx metoda je xxxxxx pro všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Hexachlorofen xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx X: Xxxxxxxx se 100 xx rhodaminu X xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx ethanolu x 16 xx xxxx.
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx každý xxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx rozpustí xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxx vody.
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) x xxxxxxxxxxxx
Skvrny xxxxxxxxxxxxxx na desce xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x bodě 6.5.1 xxxx 6.5.2.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
Xxxxxxxxxxxxx xx detekuje xxxx xxxxxxxxx modrá xx tyrkysově xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x má Xx přibližně 0,5.
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Hexachlorofen xx stanovuje po xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx xx zvolí tak, xxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x analyzovaném výrobku xxxx pomocná látka. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
Naváží xx xxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x důkladně xx promíchá s 1 ml kyseliny xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx se 30 xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx lázni, xxxx xx xxxxx x půl xxxxxx xxxx v sušárně x xxxxxxx oběhem xxxxxxx. Nechá se xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) a jímá xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx (roztok C) (6.1.2).
(Xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxx xxxx xxxx výrobků, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx zaznamenáním xxxxxxxx xxxxxxxx výtěžek xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx výtěžky xxxxx, xxxxx být xx souhlasem xxxxxxxxxxxx xxxxx provedeny xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx místo xxxxxxxxxxxx) xxxx.)
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx se 2 xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 až 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx xx převede 1,2 xx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 a 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede xxx 200 xx xxxxxxxx (4.2), přidá xx 1 xx xxxxxxxxx (4.5) a 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, z poloviny xx xxxxxx xx xxxxx o teplotě 0 °X x xx xxxxxxxxx zásobníku xx injekční xxxxxxxxxx xxxxxx asi 1 xx vychlazeného xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (4.7). Xx xxxxx se xxxxxxxxxx, že xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx 200 xx diazaldu (4.2).
(Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx zbarvení xx xxxxxxx přebytku xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx pro zajištění xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.)
Xxxxxxxxx xx po 15 xxxxxxxx xxxxx x xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx diazomethanu xx xxxxxxxx přídavkem xxxxxxxx kapek 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx (4.15), organický roztok xx převede do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Doplní xx na xxxxx xxxxxxx (4.8).
1,5 µx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx.
Všechna reakční xxxxxxx a xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 až 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx umístí:
0,2 xx xxxxxxx B (6.1.1),
1 xx ethylacetátu (4.1),
0,1 xx methanolu (4.4).
X xxxxxxxxx se pokračuje xxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 µx xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx xxxxxxx rozlišení "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5, kde:
x' (x2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků (v xxx.),
X1 x X2 = šířky xxxx x polovině xxxxx xxxx (v mm),
d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x mm/min.).
Jako xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografické xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxx ocel.
Délka: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10% XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °X.
Xxxxx xxxx: dusík zbavený xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 bar.
Průtok: 30 xx/xxx.
Xxxx xxxxxxxxx zvolenému standardu x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx směsi.
Označí-li xx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x'x =xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),
X'x = plocha xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x'x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x x),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A's
kh = ______ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
Xxxxxx-xx se
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,
Ah = xxxxxx xxxx xxxx,
x = vybraný standard,
ms =xxxx hmotnost xx xxxxx (x g),
As = plocha jeho xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x),
xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx
xx x kh x Xx x 100
______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x Xx
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,005 %.
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-toluensulfonamid xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx po chromatografii xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxxx xx 50 ml x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 ml vody x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx xx xxxxx hodinu pod xxxxxxx chladičem. Horká xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx. Xxxxx xx vychladnout x xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx se 5 xxxxx xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x supernatant se xxxxxxxxx.
Současně x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
Přibližně po xxxxx xxxxxx se xxxxxxx skvrny xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx pro xxxxx skvrny 4-toluensulfonamidu xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx).
Metodu je xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (x/X) chloraminu-T (4.1), xxxxx xx xxxxxxx stejnému postupu xxxx xxxxxx (6).
Xxxxx chloraminu-T xx xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,33 x x
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx sodný = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 60 x x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x µx),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (m/m) chloraminu-T xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,03 %.
Tato xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
Xxxxx xxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xx sloučenin xxxxxxxxxxxx xxxxx převede xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) přímou xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxxx se 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx. Připravuje xx xxxxxxx každý xxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx 20 xxxxx.
Xxxxx: 1,8 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx fáze: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx přes xxx xxx 100 °X (při xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx dusíku xx xxxxxx), což xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx xxxxxx čtvrtém xxxx pátém xxxxxxxx xx xxxxxx znovu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °C,
nástřik: 150 °C,
detektor. 250 °X.
Xxxxxx nosného xxxxx: 35 xx dusíku xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx celkového fluoru xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) (% (m/m) F) xx dána xxxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1
% X = _____ x 100 %
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xx),
x1 = xxxxxxxx F (v xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
Xxx výrobky obsahující xxx 0,15 % (x/x) fluoru xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,012 %.
Xxxx xxxxxxxx metodu xxx použít pro xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx organických derivátů xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx k xxxxxx x odličování xxx. Metodu xxx xxxxxx xxx thiomersal (XXX), merthiolát x xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
Organické xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx extrakci xxxxxxxxxxx tetrachlormethanem xx xxxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx zbarvené xxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx sodného,
chloridu ethylrtuti xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx rtuťnatého.
Xxx xxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxx Rf:
|
Rf |
Barva |
|
|
Thiomersal |
0,33 |
Oranžová |
|
Chlorid xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx ve xxxxxx.
Metoda xx xxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxx obsahu přítomné xxxxx. Je xxxxx xxxxxxxx xx nejprve xxxxxxx, xx není xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti přítomné xx xxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx se
m = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x mg)
n = xxxxxxxx xxxxx odečtené xx xxxxxxxxx (v µx)
Xxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% xxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,007 % (m/m) xxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.
X této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sulfidů přítomných x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx thiolů xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx siřičitanů) xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
X xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odvede proudem xxxxxx x poté xx xxxxxxx xx xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Poznámka: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx sulfidů xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: za xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx zkoumán, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (připraveného xxxxx xxxx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X mg" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Nechť "Y" xx xxxxx miligramů xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx této xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
Xxxxx xxxxxxx ve xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx procentech xxxx xx vypočte podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:
32 (x1 x1 - x2 x2)
% xxxx = __________________
20 x
xxx:
x1 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (v xxxxxxxxxxx),
x1 = molarita xxxxxx roztoku,
n2 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx tohoto xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v x).
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,2 %.
A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (glycerol-1-(4-aminobenzoátu)). Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx ethyl-4-aminobenzoátu (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx být přítomen xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se provádí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a důkazem xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxx xx desce.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
x) xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 xx 1X XXx (připravený xxxxx před xxxxxxxx),
x) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1X xxxxxxxxx draselného.
2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x ve 100 xx xxxxxxxx rozpouštědla 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 g xx 100 xx xxxxxxxx rozpouštědla 3.1.
Do xxxxxxx baňky x xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxx xx x 1 xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Zfiltruje xx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx chromatografii.
Xx xxxxx (3.5) se xxxxxx 10 µx xxxxxxx vzorku (5.1) x každého ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 3.2. Xxxxx xx nechá vyschnout xxx teplotě xxxxx.
Xxxxx xx nechá xxxxxxx 1 minutu při xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x). Vysuší xx x xxxxxxx při 60 °C. Xxxxxx xx xxxxxx oranžové xxxxx. 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Xx xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Xx 0,55.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx ethyl-4-aminobenzoát. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x více xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx stanovené touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx (% x/x) hmotnosti prostředku.
Xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx x xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC.
Složení xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx s xxxxx dosáhnout xxxxxxx xxxxxxxxx R ≥ 1,5.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R2 - x'X1
X=2 ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,
X1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x mm/min..
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(µx/xx) |
xx (4.11) |
(µx/xx) |
xx (4.12) |
(µx/xx) |
xx (4.13) |
|
|
(*) |
(*) |
(*) |
||||
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
(*) Tyto xxxxxxx xxxx informativní x xxxxxxxxxx přesným hmotnostem x 4.11, 4.12 x 4.13.
Poznámka: Tyto xxxxxxx xxxxx být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
Postupně xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) a 1 xx Carrezova xxxxxxx XX (4.16) a xx každém xxxxxxx xx promíchá. Xxxxxx xx xxxxxxx roztokem (4.10) po xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxx skládaný xxxxxxxxx xxxxx.
RP1 = xxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu/hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxx ethyl-4-aminobenzoátu/hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,
q
Rp % (x/x) 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu = XX1 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; q
Rp % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = RP2 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6p
q = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxx 4.12 x xx,
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 x x.
Xxxx metoda je xxxxxx pro kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx aerosolů.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který má xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřním xxxxxxxxxx.
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx
Do xxxxxxx xxxxx xx 100 ml se xxxxxx od 0,1 xx 0,3 g xxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), přidá xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x doplní xx xxxxx xxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R2 - x'X1
X = 2 ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx v xxx.,
X1 x W2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x mm/min.
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 m |
|
Průměr |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze |
10% Xxxxxxxx 20 X XXX na |
5% XX 17 na Chromosorbu |
|
Gaschromu X 80 - 100 mesh |
WAW XXXX 80 - 100 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
- nástřik |
200 °X |
150 °X |
|
- kolona |
150 °X |
100 °X |
|
- xxxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 XX) |
|
Xxxxxx |
35 mi/min |
35 xx/xxx |
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 nebo 0,6 xx roztoku 4.4, xxxxx se xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx 1 µx každého x xxxxxx roztoků xx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2 a kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx na xxx x.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 102 a
% xxxxxxxxxxxxx (x/ x) = ________ = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 106&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 104
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx, xx xxxxx zkontrolovat, xxx nedochází x xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx.
Kvalitativní xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě xxxxxxxxxx. Důkazem chininu xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x kyselém xxxxxxxxx xxx 360 xx.
Xxx xxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx parami xxxxx x páry xxxxxx xxxxxxxx žlutou xxxxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx vyšší
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 100 xx chininu, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx xx xxxxxx x ponechá xxxxx hodinu xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx zfiltruje (4.3) a xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxx 1,0 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Chromatogram xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx rozpouštědlem (3.2).
Xxxx příklad jsou x následující xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx xxxxxxxx chininových xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
X této xxxxxx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx x 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.
Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx analyzován, se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx a xxxx xxx xxxxxx pro XXXX.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxx xxx změněno xxx, xxx se xxxxxxx rozlišení R ≥ 1,5.
x'X2 - d'R1
R = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + X2
xxx
X1 a X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,
X1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.
Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx naváží množství xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx se ponoří xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), promíchá xx a xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).
Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx filtrovaného xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: plocha xxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xx průměrná xxxxxxx xxx každou koncentraci.
Sestrojí xx xxxxxxxxxx křivka x ověří xx, xxx xxxxx přímku.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
% (x/x) bezvodého chininu = __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A
kde
B = množství bezvodého xxxxxxx x µg xxxxxxxx v 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
X = hmotnost xxxxxx x x (6.1).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,02 %.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) bezvodého chininu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,01 %.
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx použitelná pouze xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx a xxx koncentrace oxidu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxx xx zahřívá x xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxxxxxx oxid xxxxxxxx xx identifikuje xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx metodou, se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx oxidu siřičitého.
Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx oxid xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx peroxidu vodíku. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxx siřičitanu xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xx vypočte xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 3,2XX
% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
X = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = objem xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx rozměry x xx
Xxxxxxxxx xxxxxxx s 10 xxxxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx identifikace x xxxxxxxxx chlorečnanů x xxxxx pastě x xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxx a jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx pomocí xxxxxxx xxxxxx na xxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
|
Rf |
|
|
Jodičnan |
0 xx 0,2 |
|
Bromičnan |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx.
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. nebo xxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx xxxxxx asi 2 x xxxxxx xxxxxx ("m" gramů). Xxxxx xx xxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx se xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Odstřeďování xx opakuje xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Supernatanty xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx baňce. Xxxxx se doplní xx rysku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).
Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 se xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Po 30 xxxxxxxx varu xx ochladí x xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxx vodou x xxx xx xxxxxxx xxxxx. Filtrát x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.
20 xx xxxxxxx 5.2 xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x potenciometrickou xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx redukci xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx objem xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20,9(X - X')X
Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX3-) % x/x = ________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
X = xxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, spotřebovaný xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
V' = objem xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x xxxxxxxxxxx, spotřebovaný xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3),
x = hmotnost xxxxxx x g.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 až 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kvalitativního x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení jodičnanu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxxxx sodný xx oddělí xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x identifikuje xx xxxxxxx xxxxxx xx jod.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
xxxxxx xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxxxxxxxxxx (60/130/30 X/X/X)
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx pomocí vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx kolonami x xxxxx: s xxxxxxx x xxxxxxxxx fází X18 x x xxxxxxx plněnou xxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx a zejména xxxx být xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx rozpuštěním 50 xx jodičnanu xxxxxxx xx 100 xx xxxx.
Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx zabroušenou xxxxxx xxxx do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx vzorku přesně.
Objem xx xxxxxx xxxxx xx rysku x xxxxxxxx. X případě xxxxxxx xx roztok xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX způsobem xxxxxxxx x bodě 5.2.
Xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na 50 ml x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx xx ponechá xxxx xxxxxxx xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2).
Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 5.2.
Průtok: 1 xx/xxx.
Xxxxxx délka detektoru (4.3): 210 nm.
Objem xxxxxxxx: 10 µx.
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx píku.
Xx xxxxxxxxx baněk xx 50 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Objemy xx xxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 xx.
Xx kolony xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx jodičnanu x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) se xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
% (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________
10 m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.1) v x,
X = xxxxxxx objem xxxxxxx xxxxxx získaného xxxxx xxxx 5.1 x xx,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.
V xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx jodičnany (XX3-) xxxxxxxx xx xxxxxx (I-) xxxxxxxxxxx x výsledný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx x retenčním xxxxx xxxxxxxxxxxxx retenčnímu xxxx xxxxxxxxx po xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx se x největší xxxxxxxxxxxxxxxx x pík xxxxxxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
xX xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx hodnotu 3 nebo xxxxx; xxxxxxx xx univerzální xxxxxxxxxxxx papírek (3.7).
Xxxxxxx xx tři kapky xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x roztok xx xxxxxxx.
10 µx xxxxxxx xx nastříkne xx kolony kapalinového xxxxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.
A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.
Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxx x obočí.
Stříbro xx xx xxxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší
Xxxxxx se xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Toto množství xx xxxxxxx do xxxxxxx baňky xx xxxxx xxxx, doplní xx po rysku 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx.
Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx
Xxxxxxx xxxxxx: ano
Požadavky na xxxxxx: chudé; pro xxxxxxxxx absorbanci je xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1, 5748 x c
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = _______________
10 x m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,
x = koncentrace stříbra x roztoku xxxxxx (5.1) odečtená z xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,05 %.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
X xxxx metodě je xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx seleničitého xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx lupům.
Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx oranžového xxxxxxxx při reakci x močovinou x xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší
X. Kvantitativní xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxx proti xxxxx, xxxxxxxxxxxx nejvýše 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx: vzduch-acetylen
Vlnová xxxxx: 196,0 nm
Korekce pozadí: xxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,812 x x
% (x/x) xxxxxxx seleničitého = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v µg/ml.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx extrahuje 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx x množství xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x pigmentu xx vypočítá xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c x X
% (x/x) rozpustného xxxxx = ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 XXx x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx x µx/xx,
X = celkový objem xxxxxxxx (5.1.2) x xx,
XXx = objem xxxxxxxx odebraného podle xxxx 5.1.5 x xx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (xxx) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti 0,3 %.
X. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx ve formě xxxx nebo komplexů.
Xxxxxxx xx extrahuje 0,07X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx stanoví atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rozpustného xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx X 5.1.4.
Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; pro xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx.
Obdobně xx xxxxxxx slepý pokus x tím, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1). X kalibrační xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxx stroncia (% x/x) v xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce
x x X
% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10WSr x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x x,
x = koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx,
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (A 5.1.2) x xx,
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 x xx.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx pro tuto xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx na xxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Přidají xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx nerozptýlí. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x důkladně třepe xx do xxxxxx xxxxxx nebo téměř xxxxxx xxxxxxx.
Mez xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení
X xxxx metodě xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m).
Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx a xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5) |
µx/xx (*) |
počet xxxxxxxxx xx (4.6) |
µx/xx (*) |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
4,0 |
200 |
2,0 |
80 |
(*) Xxxx xxxxxxx xxxx uvedeny xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx přesně 0,1 % (x/X) benzylalkoholu x xxxxxx 0,1 % (x/X) 4-ethoxyfenolu.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c
% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 400 x x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (6.1.1) v x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (6.1.1) x μx/xx, odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,10 %.
X. Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru
E. Xxxxxxx xxxxxx obsahu xxxxx hliníku x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx xxxxxxx x zirkonia x xxxxxx atomů xxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx AlxZr(OH)yCIz.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx reakci s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx kyselém xxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx x x xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx x chloro(hydroxo)komplexech hliníku x xxxxxxx xx xx maximální koncentrace xxxxxxx 5,4 % (x/x) x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x prostředku x kyselém xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx plamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx
Xxxxxx délka: 360,1 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Podobně xx xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.4). Z xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
Xxxxx zirkonia xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx vzorce:
x
% (x/x) zirkonia = ______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,
x = koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x µg/ml, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (m/m) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxx metody spektrometrie x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x xxxxxxxx až xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (m/m) x neaerosolových antiperspirantech.
Xxxxxx xx extrahuje x prostředku x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx plamenovou atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Pro kvantitativní xxxxxxxxx hliníku se xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx x xxxxx X 5.1.3.
Xxxxxx: xxxx dusný-acetylen
Vlnová xxxxx: 309,3 xx
Xxxxxxx xxxxxx: ne
Podmínka paliva: xxxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx vzorku.
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c
% (x/x) hliníku = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x g,
c = koncentrace hliníku x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v μg/ml, xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3,5% (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,10 %.
Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení chloru
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx formě xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x zirkonia x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx chloridových xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x. x. nebo xxxxx
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxx xxxxx vzorce:
0, 3545 x X
% (x/x) xxxxxx = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde
m = xxxxxxxx anylyzovaného xxxxxx (5.1.1) x x,
X = objem 0,1 xxx/x roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx pro titraci xx xxxx xxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,10%.
X. Xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx obsahu xxxxx xxxxxxx x zirkonia x obsahu atomů xxxxxx
Xxxxx Xx:Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (x/x) x 91,22
xxxxx XX:Xx = _________________
Zr%(m/m) x 26,98
Xxxxx (Xx + Xx):Xx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
Al%(m/m) Xx%(x/x)
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 26,98&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 91,22
poměr (Xx + Zr):Cl = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 35,45
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení
- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- dibromhexamidinu a xxxx solí xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- dibrompropamidinu x xxxx solí včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích.
Xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
Kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx iontových xxxx xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie (XXXX) x xxxxxxxxxx fázemi x xxxxxxxxx xxxxxxx XX spektrofotometrií. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidin a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx koloně.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x podle potřeby xxxx být xxxxxx xxx XXXX.
Xxxxxxxx: Xx-xx nutné xxxxxxx xxxx xxxx, xxx xxxxxxx fáze xxxxxxx x připravit xxxx uvedeným způsobem:
- xxxxxx X: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx rozpustí xx 100 xx xxxx. Xxxxx xx 900 ml xxxxxxxxx (4.1) x upraví xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.
- xxxxxx II: 5,84 x xxxxxxxx sodného (4.4) a 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu monohydrátu (4.2) xx rozpustí x xxxxxx litru xxxx a upraví xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
Xx odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxx I (4.5.1). Baňka se xx 10 minut xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Roztok xx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx. Filtrát xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
|
Čas |
eluent X |
xxxxxx XX |
|
(xxx) |
(% X/X) (4.5.1) |
(% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx není xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xx xxxxx, xxxx být xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, jehož přítomnost xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx přidaných xx (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1) |
xxxxx X) |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
(*) Xxxx hodnoty jsou xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx koncentracím xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX1
% (x/x) = ________ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (7.2.1) v x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx, x µx/xx,
XX1 = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxx xxxxx přítomného xxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx soli (xxx xxx 10).
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,005%.
|
Hexamidin |
C20H26N4O2 |
354,45 |
|
Hexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) |
C20H26N4O2.2C2H6O4S |
606,72 |
|
Hexamidin-di-p-hydroxybenzoát |
C20H26N4O2.2C7H6O3 |
630,71 |
|
Dibromhexamidin |
C20H24Br2N4O2 |
512,24 |
|
Dibromhexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) |
C20H24Br2N4O2.2C2H6O4S |
764,51 |
|
Dibrompropamidin |
C17H18Br2N4O2 |
470,18 |
|
Dibrompropamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) |
C17H18Br2N4O2.2C2H6O4S |
722,43 |
|
Chlorhexidin |
C22H30Cl2N10 |
505,45 |
|
Chlorhexidin-diacetát |
C22H30Cl2N10.2C2H4O2 |
625,56 |
|
Chlorhexidin-diglukonát |
C22H30Cl2N10.2C6H12O7 |
897,76 |
|
Chlorhexidin-dihydrochlorid |
C22H30Cl2N10.2HCl |
578,37 |
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx salicylové x kyseliny propionové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx kvalitativního xxxxxxxxx xxxxxx konzervantů, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx benzoové.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové x kyseliny propionové xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xx xxxxxx/xxxxxxxx extrakci xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (XXX) x reakční xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx xx desce"). X xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxx xx kvalitativní xxxxxxxxx potvrdí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX).
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx Xxxx xxx xxxxxxx destilovaná xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx čistoty.
Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 xx) každého x pěti xxxxxxxxxxx (2.13 až 2.17) x diethyletheru.
0,5% xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) x acetonitrilu (2.4) (50 mg/10 xx). Xxxxx roztok xx měl xxx xxxxxxxxxxx každý xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx.
0,3% (x/X) roztok uhličitanu xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 mg/100 xx). Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxxxxxx vždy xxxxxxx.
Xxxxxx (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, VlV)
Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxx zátkou (3.8) xx odváží přibližně 1 g xxxxxx. Xxxxxxx xx čtyři xxxxx 4 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). X xxxxx zásaditých xxxxxxxxxx, xxxx xx toaletní xxxxx, xx mělo xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) se zkontroluje, xxx xx xX xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx xxxxxx x xx dobu 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx.
Xx-xx xxxxxxxx usnadnit xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, xxxx xx opatrně zahřeje xx xxx 60 °X, xxx se xxxxxx xxxx rozpustila.
Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx přes filtrační xxxxx (3.9) do Xxxxxxxxxxxxx baňky.
20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 200 xx, xxxxx xx 20 xx xxxx x xxxxxxxx xx. pH xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx na 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx draselného (2.9) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
Xxxxx se 1 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) a xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx papír (3.9) xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx třepe 1 minutu. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x vodná xxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml. Etherová xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10) xx xX xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2 okyselením 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3), xxxxx se xxxxxxxxx x silně xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx xx nechají xxxxxxx a etherová xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (3.12). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx vrstva xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.11).
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx (3.4) xx do xxxx, xxxxxxx počet xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorků, xxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx, nanese xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx 3 µx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) x xxxxxx xx x xxxxxx xxxxxxxxx vzduchu.
Chromatografická xxxxx se xxxxxxx xx topnou desku (3.13) zahřátou na 40 °X, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) se na xxxxxxxxx linii xxxxx xxxxxx vždy 10 µx každého standardního xxxxxxx (2.18) a xxxxxxx vzorku (4.1) xxxxxx do xxxx, xxx byl nanesen xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx do xxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx x roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx, nanese xxxxxxxxx 15 µx xxxxxxxxxxxxxxx činidla (2.19) (xxxxxx 2-bromo-2'-acetonaftonu).
Chromatografická deska xx zahřívá v xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx při 80 °X. Xx vychladnutí xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx (3.2), xxxxx xxxx 15 xxxxx (xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 15 xx (doba xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 80 xxxxx).
Xxxxx xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx slabých xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx tekutého xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).
Pro xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx Xx.
Xxxxxxx Xx x xxxxxxx xxxxxx xxx XX xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hodnotami x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx předběžné xxxxxx x xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx konzervantů. Xxxxxxx se vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu X, xxxx xxxxxxx-xx xx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx X. Získané xxxxxxxx xxxx xx porovnají x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx XXX x XXXX nebo XX xx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY XXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX
Xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ethanolu a xxxx. Po xxxxxxxx xx konzervanty xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).
Xxxxx xxxx xxxxxxxx (2.2) se xxxxxx x jedním xxxxx xxxx (2:1)
Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 1 g kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 ml xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxx 0,05 x xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové (2.3), 0,2 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) x 0,05 g xxxxxxxx xxxxxxx (2,6) xxxxxx x xxxxx se xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 x 0,50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.16). Do každé xxxxx xx xxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (2.14) x 0,5 ml 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Objem xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Tyto xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx čerstvé.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx a
Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml (3.5) xx xxxxxx 1 x vzorku. Do xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx sírové (2.10) x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Přidá xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Pro xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx ethanolové fáze xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.
Xxxxx xx ihned xxxxxxx v xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xx xxxxxx uloží při 5 °C.
Extrakt se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °C x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx.
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx x přesností xx tři xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx (a xxxxx). Xxxxxxx se přidá 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) x 30,0 xx směsi ethanol/voda (2.13). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx se xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pro xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx zahřívá xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.
Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx v proudu xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxx 5 °X.
Xxxxxxx se xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx extraktu xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxx 5 °C x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
Mobilní xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx (2.15).
Xxxxxx mobilní xxxx kolonou xx xxxxxxx na 2,0 ± 0,5 ml/min. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 240 xx.
Do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanoví poměr xxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx vnitřního standardu xxxxxxxxx x chromatogramů. Xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku.
Přesvědčte xx, že xxx xxxxxxxxx xxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx odezva.
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx nastříkne 10 µx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxx (2.17) x xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-methoxybenzoové (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.1.2) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxxx xxx xx stejným xxxxxxxxx xxxxx jako xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. (Není-li xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx tento xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.)
Xx xxxxx xx xxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx roztok a xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- rozlišení xxxx nejhůře odděleného xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx obrázku 12);
x
x = ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxxx 12: Rozlišení xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, měla xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx kolona xxxx xx mělo být xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx požadavek xxxxxx;
- xxxxxx xxxxxxxxx Xx xxxxx získaných píků xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 13) Při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx doporučená xxxxxxxx xxxxxx 2 xx/xxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xx = ____
x
Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx píku
- Základna xxxx xxx xxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx použijí xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů a xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard) x xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx kyseliny xxxxxxxx, kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 . 20 . b b
xi % (m/m) = ___________ = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 106 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . a
kde
a = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (4.1.2) (g),
b = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,4 % (x/x) xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,035 %.
Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) kyseliny xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.
Xxx výrobky obsahující xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx salicylové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,045 %.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,035 %.
C. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx propionové x xxxxxxxxxxxx prostředcích xx xx maximální xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).
Koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech hmotnosti (% m/m) prostředku.
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x prostředku xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx použití xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx jako vnitřního xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Do xxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxxx 1,00 x (x gramů) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx ethanolem (4.1).
Do xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxx xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx na xxxxx xxxxxxxxx (4.1).
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx xxxxxx. Xxxxx se 0,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) a 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx xx uzavře a xxxxx xxxxxxxx. Je-li xx xxxxxxxx, umístí xx xxxxxxxx na 5 minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °C (5.4), aby xx xxxxx rozpustila xxxxxx xxxx. Zkumavka se xxxxxx zchladí xxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx se zfiltruje xxxx membránový xxxxx (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx provede xxxxxx xxx.
Do xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx x xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 x xxxxxx. Přidá se 0,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx x 9 xx ethanolu (4.1).
Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx nezbytné, umístí xx xxxxxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (5.5). Chromatografie filtrátu xx provede tentýž xxx.
Doporučují xx xxxxxxxxxxx provozní xxxxxxxx
Xxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxx
Xxxxx 2 x
Xxxxxx 3 xx
Xxxxx 10% XXXX 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1%
X3XX4 xx Chromosorbu XXX 100 - 120 xxxx
Xxxxxxx
Xxxxxxx 200 °X
Xxxxxx 120 °X
Xxxxxxxx 200 °X
Xxxxx xxxx xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx
Xx xxxx odměrných xxxxx xx 20 xx xx odpipetuje 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx propionové (4.5). Do xxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6); doplní xx xx objem xxxxxxxxx x zamíchá. Takto xxxxxxxxxx roztoky obsahují xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard v xxxxxxxxxxx e xx/xx (xx xxxxxxx 1 xx/xx, xx-xx x = 1,000) a xxxxxxxx propionovou x xxxxxxxxxxx p/4, x/2, x, 2x, 4x xx/xx (xx xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx p = 1,000).
Xxxxxxxxx xx 1 µx těchto xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx a kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxxx na xxx x a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx y.
Nastříknou xx 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx poměrů xxxxx xxxx.
Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx vzorku 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx se porovná x xxxxxxxxxxxxxx jednoho xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.3.1). Xx-xx pík xxxxxxxxx stejný xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxx xx 1 µl xxxxxxxx vzorku 6.1.2 x xxxxx xx xxxxxx xxxx kyseliny xxxxxxxxxx a píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x xxxxxxx roztoku x xxxxxxx xx průměr xxxxxx xxxxx xxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
x% (m/m) = X ___________ = X _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 50 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
X = poměr vypočtený x xxxx 7.1,
x = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx v x xxxxx xxxx 4.6,
a = hmotnost xxxxxx x g podle xxxx 6.1.2.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (x/x) xxxxxxxx propionové nesmí xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,12 %.
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx a kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxx.
Kvalitativní xxxxxxxxx hydrochinonu a xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (XXX).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Chloroform/diethylether, 66:33 (X/X)
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx připravují xxxxxxx a xxxx xxxxxxxx xxxxx den.
Xxxxxxxxxx:
Xxx delším xxxxx xx x roztoku xxxxx výbušné xxxxxxxxxx x xxx xx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, a
Xx xxxxxx zkumavky xx 10 ml xx xxxxxx 3,0 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx se upraví xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Objem xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 10 minut x xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxx 3&xxxx;000 xx./xxx.
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16.1), nebo
- xxxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx xx asi 120 °X; xxxx
- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).
Xxxxxxx xx hodnota Xx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx standardní xxxxxxx, xxxxx xxx o xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxx xxxxx v XX světle a xxxxx skvrn xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx oddílu (X) x xxxxxxxxx se xxxxxxxx časy xxxxxxx xxx pík (xxxx) xxxxxx s xxxxxxxxxx xxxx xxxx referenčních xxxxxxx.
Xxxxxxxx x TLC x XXXX xx xxxxxxxxxx s cílem xxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxx xxxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx pozorovány xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
xxxxxxxxxxx: 0,32
hydrochinon-monomethylether: 0,53
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58
B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinon-monobenzyletheru v xxxxxxxxxxxx prostředcích xxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx roztoku xx provede xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx x XX xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 0,06 x xxxxxxxxxxxx (3.3), 0,08 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) a 0,12 x hydrochinon-monobenzyletheru (3.6). Rozpustí se x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxx xxxxxxxx 10,00 xx xxxxxx xxxxxxx xx 50,00 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxx roztoky xx připravují xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x nerezové xxxxx, délka 250 xx, vnitřní průměr 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxx xxxxxxx (chemicky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxx XXX, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx 6 µx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx kolona, x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx x xxxxxxxxx xx xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x (x gramů) xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 25 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx alespoň 1 minutu. Xxxxx xx xxxxxx do xxxxx lázně (4.1) xxxxxxxxx na 60 °X, aby se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx a xxxxxx se xx xxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx xx přípravy xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx několikrát, xxxxx xxxx plocha píku xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx XXx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
XXx = _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ci
kde
pi = xxxxxx píku xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx
xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monoethyletheru xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 xx).
Xx třeba xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx páru xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx rozlišení píků xx uvedena na xxxxxxx 14);
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
x = _____
g
Obrázek 14: Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx být xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx by xxxx xxx složení xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx;
- xxxxxx xxxxxxxxx Xx všech xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 do 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx xx uvedena xx obrázku 15.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 cm/min.
b
As = _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a
Obrázek 15: Xxxxxx asymetrie xxxx
- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx analytu (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx píků analytů. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (xx) xx vypočte xxxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; bi . 100
xx % (x/x) = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XXx . x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx x x,
xx = plocha xxxx xxxxxxx x xx vzorku.
(X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx koncentracích xxxxxxxxxxxx xxxxx hodnota xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.)
Xxxx popsaná xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx x jednom xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Použití xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx kolony C18 x uvedenou xxxxxxx xxxx.
X této xxxxxx xxxx snadno dochází x xxxxxxxx vlivu xxxx xxxx parabenů. X xxxxxxx případě xx stanovení mělo xxx xxxxxxxxxx s xxxxx systémem xxxxxxx xxxx/xxxxxxxxxxx fáze. Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx:
"Xxxxxxxxx as xxxxxxxx xxx the xxxxxxxxxxxxx of xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx X. xx xx., Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.
M. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. X.-X. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx et xxxxxx xx x'xxxxx-xxxxxxx et xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx benzylique xxxx les xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx. Int. X. Xxxxxx. Xxx. 8-203-214 (1986).
Kolona: Xxxxxx XXX, 4,6 mm x 25 mm xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx: 36 °X
xxxxxx: 1,5 xx/xxx
xxxxxxx xxxx:
xxx xxxxxxxxxxx: methanol/voda 5/95 (X/X)
xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)
xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: methanol/voda 80/20(X/X).
Xxxxxx: Xxxxxxxxxx X5-XXX nebo xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx xxxx: voda/methanol 90/10 (X/X)
xxxxxx: 1,5 xx/xxx
Xxxx podmínky xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx (X. Xxxxx and 1. Xxx,
Xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx, Xxxxxxx (1986), 111, x. 129).
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení, xxxxxxxx x xxxxxx X, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vzorků kosmetických xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx smíchá x xxxxx a xxxxxx xxxxxxxx se v xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vysrážejí xxxx xxxxxxxx soli. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx xxxxxxxxxxx diethyletherem, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx konzervační xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx část xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx pokrytou xxxxxx xxxxxxx silikagelu. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x XX světle x xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx alespoň xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx rtuťnatý) xx xxxxxxxx dostupný xxxxxx (Xxxxx 69820).
Připraví xx 0,1% (x/X) xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 88 xxxx n-pentanu (3.4) x 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6).
Xxxxx laboratorní xxxxxxxx x
Viz xxxxxxxx v bodě 5.2.
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx (4.8.) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 xx xxxxxxx.
X xxxxxxx silně zásaditých xxxxxxxxxxxx přípravků, xxxx xx toaletní xxxxx, xx přidá 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxx, xxxx se xxxxxx zahřeje xx xxx 60 °X, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervačních xxxxx xx acetonové xxxx, x 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xX roztoku x xxxxxx xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxxxx xx 60 xx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx draselným (3.8.) přibližně xx 10 za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx se 1 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxx se xxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 ml, xxxxx obsahuje 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xx 1 xxxxxx protřepává. Xxxx xx xxxxxxx oddělit x xxxxx fáze xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx baňky na 200 ml. Xxxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku. Poté xx xxxxx 10 xx diethyletheru x xxxxx se 1 xxxxxx protřepává. Xxxx xx nechají oddělit x asi 2 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx převede do xxxxxxxxxx lahvičky xx 5 xx.
XXX deska se xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx xx xxxxxx 10 µl xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 100 µx xxxxxxx xxxxxx (vzorků) (5.1).
Xxxxx potřeby xxx xxxxxxxx odpaření xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzduchu. TLC xxxxx xx odstraní x xxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxx na laboratorní xxxxxxx. Vyvíjecí xxxxxx (4.2) xx xxxxxx 100 ml xxxxxxx xxxx (3.19).
XXX xxxxx xx xxxxx vloží xx xxxxxxxxxx komory x xxxxxx se xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx čelo rozpouštědla xxxxxxxxxx xxx 15 xx od xxxxxxxx xxxxx. Deska xx x xxxxxxxx komory xxxxx x vysuší x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx se prohlédne x UV xxxxxx (4.3) x pozice xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx v xxxxxxx (4.5) xxx 100 °C, aby xx xxxxxxxxxx nadbytečná xxxxxxxx octová. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx zviditelní Millonovým xxxxxxxx (3.10) tak, xx válečkem (4.7) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx TLC deska xxxxxxx xxx, aby xxxx xxxxxxxxxx navlhčená.
Poznámka: Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx opatrným xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-fenoxypropan-2-ol jako xxxxx xxxxxx. Xx xxxx třeba xxxxx xxxxx xx xx, xx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx konzervační xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, se xxxx x sobě projeví xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 x 7.4.
Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx získané x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx hodnoty Xx, xxxxxx xxxxxxx x XX světle x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxx konzervantů.
Pokud xx xxx, xx xxxx xxxxxxxx parabeny, xxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx v xxxxxx X. Xxxxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě (XXX) x vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -fenoxypropan-2-olu x xxxxxxxx.
|
Sloučenina |
hRf |
Barva |
|
Kyselina 4-xxxxxxxxxxxxxxx |
11 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
12 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxx |
17 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
21 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxx |
26 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
16 |
xxxxxxx |
|
2-xxxxxxxxxxxxx |
29 |
xxxxx |
|
1-xxxxxxxxxxxx-2-xx |
50 |
xxxxx |
B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxx metodě je xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
Xxxxxxxx konzervačních xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech.
Vzorek xx xxxxxxx přidáním xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx suspenduje xx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xxxx xx opatrně xxxxxxx xx rozpuštění xxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxx, x xxxx se xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx se stanoví xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x obrácenou xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx jako vnitřního xxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx destilovaná xxxx nebo voda xxxxxxx xxxxxx čistoty.
Xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx (4.2) x xxxxx díl xxxx.
Xxxxxx xx přibližně 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, převede se xx xxxxxxx xxxxx xx 500 ml, xxxxxxxx xx x xxxxxx se xx xxxxx xxxxx ethanol/voda (4.15).
Smíchá xx 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx vody, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 dílů xxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx a 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx na objem xxxxx xxxxxxx/xxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx x je xxxxxxxx 1 týden.
Do xxxxxxxxx baněk na 50 xx xx xx zásobního roztoku (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Do xxxxx xxxxx se xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x
Xxxxxxxx ocel, xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (xxxx xxxxx 12,5 cm x xxxxxxx průměr 4,6 xx), xxxxxxxx Nucleosilem 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx xx odváží xxx 1,0 x xxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xx pipetou xxxxx 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (5.5), xxxxx se uzavře x xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx alespoň 1 xxxxxx. Baňka se xxxxx na 5 xxxxx xx vodní xxxxx (5.1) o xxxxxxx 60 °C ± 1°X, xxx xx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx vody a xxxxxxx xx uloží xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxx 2 xx filtrátu xx xxxxxxxx do 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx do xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx metodou XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx se x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 g ± 0,1 x xxxxxx.
Xx xxxxx xx xxxxxxx přidá 1,0 xx roztoku kyseliny xxxxxx (4.14) x 40,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá xx xxxxxxxxx 1 x varných kamínků (5.5) x přesně 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxx a xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Protřepává se xxxxxxx 1 minutu. Xxxxx se xxxxx xx 5 xxxxx xx vodní lázně (5.1) x xxxxxxx 60 °C ± 1 oC, aby xx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx hodinu xx chladničky. Extrakt xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do 5 xx vzorkovací lahvičky (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx uloží xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx do 24 xxxxx.
- Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)
- Xxxxxxxxx rychlost: 1,5 xx/xxx
- Detekční xxxxxx xxxxx: 280 xx
Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů (4.19). Xx získaných xxxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x píku vnitřního xxxxxxxxx. Xxx každý xxxxxxxxxx xx sestrojí xxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxx xx koncentraci xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 10xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx se 10 µx jednoho xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
Xxxx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (6.1.1) xxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx stejným xxxxxxxxx xxxxx, jako xx xxxxxxxx xxx píku xxxxxxxxxxxxxxxxx (doporučený xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx standardem (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx xx zaznamená x změří se xxxxx xxxx.
Xx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx x xxxxxxxxx časem přibližně xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.
Xxxx-xx xxxxx x vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx konzervant xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.
Vypočítají xx xxxxxx výšek xxxx vyšetřovaných konzervantů x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxx, xx kalibrační xxxxxx použitého xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx standardní xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx 16.)
xxxxxxxx xxxx (x)
x = f/g
Obrázek 16: Xxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx by být xxx' použita xxxxxxxxx xxxxxx, nebo xx xxxx xxx složení xxxxxxx xxxx upraveno xxx, aby xxx xxxxxxxxx xxxxxx.
- xxxxxx xxxxxxxxx (Xx) všech xxxxxxxxx xxxx xx xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx obrázku 17.) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx účelem stanovení xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxxxxx rychlost zaznamenávání 2 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx (Xx)
Xx = x/x
Xxxxxxx 17: Faktor asymetrie xxxx
- Xxxxxxxx xx xxxx xxx stabilní.
Xxx výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx křivka (6.2.2) x xxxxxxx poměrů xxxxx píků vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx (xx) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
% xx (x/x) = _______
200 x x
xxx
xx = xxxxxxxxxxx konzervantu i xx xxxxxxxxx roztoku (μx/xx) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx, a
a = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x).
Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.
Viz xxxxxxxx x xxxx 10.5.
Retenční xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx stanoveních HPLC xxxxxxx závisí xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx pro standardní xxxxxxx (xxx poznámky x xxxx 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx byly xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx Hypersil ODS x Zorbax XXX.
Xx xxxxxx xxxxxxxx požadovaného xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx mobilní xxxx.
Xxxxxxxxx robustnosti xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx změna xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx musí být xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx eluováno mnoho xxxxxxx sloučenin, jako xxxx konzervanty x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx velkého xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x práci X. xx Xxxxxx, X.X.X. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx and X. Xxxxxxxx, (1989). Determination xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Chromatography 469, 317-398).
|
Xxxxxx
|
2-Xxxxxx-
xxxxxxx
|
1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
|
|
Xxxxxxxxxx
xxxx
|
x
|
1,124
|
|
0,250
|
0,0628
|
0,031
|
0,0906
|
|
|
x
|
0,016
|
|
0,018
|
0,0035
|
0,0280
|
0,0044
|
|
|
|
X
|
0,176
|
|
0,030
|
0,0068
|
0,0111
|
0,0034
|
|
|
|
Xxxxxxxx
xxxxxxx xxxx
|
x
|
1,196
|
|
0,266
|
0,076
|
|
|
|
|
x
|
0,040
|
|
0,003
|
0,002
|
|
|
|
|
|
X
|
0,147
|
|
0,022
|
0,004
|
|
|
|
|
|
Xxxxxxx xxxx
|
x
|
|
0,806
|
|
|
0,180
|
0,148
|
0,152
|
|
x
|
|
0,067
|
|
|
0,034
|
0,013
|
0,015
|
|
|
X
|
|
0,112
|
|
|
0,078
|
0,012
|
0,016
|
|