Právní předpis byl sestaven k datu 01.01.2006.
Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.
Xxxxxxx x vyhlášce x. 494/2005 Sb
1. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx popsán x ohledem xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ze xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
suma xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx odebraných xx xxxxx téhož xxxxx.
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx celkového vzorku, xxxxx xx být xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxx.
xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx s xxxxxxxx x neustálém přímém xxxxx.
- xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx/xxxxxxx, xxxxx. xxxxxxxxxxx, xxxxx)
- xxxxx, xxx x xxxxx xxxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx odběr vzorku,
- xxxxx inspektorátu.
- xxxx xxxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxx;
- xxxx xx xxxxxx;
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx do zkumavky x vizuálnímu xxxxxxxxx xxxxxx vlastností pro xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;
- obal xx xxxx xxxxxx, nebo
- xx odeberou požadované xxxxxxxx xxxxxx;
- obal xx xxxxxxx xxxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx obrázek 1: xx specifických xxxxxxxxx může xxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx vrstvou x xxxxxx (obrázek 4) a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx ventilem, avšak xxx xxxxxxxx trubičky. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxx převádění xx xxxxx dobře xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
Spojka (obrázek 1) xx vyrobena x xxxxxx xxxx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx systémům ventilů. Xx obrázku xx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx spojky (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Xxxxx (obrázek 4) xx vyrobena x xxxxxx skla x x vnějšku xx xxxxxxxx ochrannou xxxxxxx průhledného plastu. Xx objem 50 xx 100 xx. Xx opatřena xxxxxxxxxxx xxxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxx bylo xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku, musí xxx z xxxxx xxxxxxx vzduch. Xx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx 10 xx dichlordifluormethanu xxxx xxxxxx (podle xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx zkoumán) x poté xx xxxxxxx odplynění xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx směřuje xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx ("x" xxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx, xx prudce xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x aerosolem, xxxxx má xxx xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx spojce xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx xxxx) x xxxxxxx xx na xx. Xxxxx xx xxxxxx xxx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx převádění xxxxxx xxxxx vyrovnání xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx láhev xx xxxxx ("b" xxxxx) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x1 (m1 = x - x).
Xxxxx xxxxxxx vzorek xxx xxxxxx:
1. x xxxxxxx xxxxxxxx analýze,
2. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx postupuje xxxx xxxxxxxxxxxx způsobem:
- z xxxxx se vypudí xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x pěnění, xxxxxxx se xxxxx, xx které xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2-methoxyethanolu (5 xx 10 x);
- xx xxxxx xxxxx při 40 °X xx třepáním xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxx xx ztrátám vzorku;
- xxxxx xx xxxxx xxxxx ("x" xxxxx), xxx xx stanovila xxxxxxxx xxxxxx m2 (x2 = x - x);
(Xxxxxxxx: při xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);
- xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx otevře;
- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla;
- x alikvotním xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx pro xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x x2&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X
X = _____ x X = ______ ,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100
kde:
m1 = xxxxxxxx aerosolu xxxxxxxxxx xx xxxxx,
x2 = xxxxxxxx zbytku xx zahřívání při 40 °C,
r = xxxxx jednotlivé xxxxx xx zbytku m2, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx vhodnou xxxxxxx),
X = obsah xxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx,
X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx rozprašovači,
P = čistá xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx vzorek).
Pomocí xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx nastříkne xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx řady X2 xx 25 µx xx 50 µx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Tato xxxxxxxxx xx vybavená xxxxxxxx ventilem xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx spojená x xxxxx spojkou xxxxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nasazenou xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx průměr 2,5 xx).
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx aerosolového xxxxxxx xx xxxxx xx způsobem popsaným x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx k lahvi xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx kapaliny. Xxxxxxxxxxx posunutím pístu xx xxxxxxxx bublinky xxxxx (xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx ochladí). Xxxx je xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx bez bublin, xxxxxx se xxxxxx x stříkačka xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx ventil x xxxxxxx xx xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xx lahve (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxx 1 - Xxxxxx P1

Obrázek 2 - Xxxxxx X2 pro xxxxxx xxxx zasunovacím x xxxxxxxxx ventilem

Obrázek 3 - Xxxxxx M1 xxx xxxxxx xxxx xxxxx zasunovacími xxxxxxx

Xxxxxxx 4 - Xxxxx x xxxxxx 50 xx 100 ml

Obrázek 5 - Stříkačka xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

X xxxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků obsahujících xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného a/nebo xxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx narovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Množství xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxx je xxxx xxxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxx potřebného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podmínek, xxxxxxx výsledné xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x % (m/m).
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx disperguje xx xxxx x titruje xx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx pH; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx je xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pH.
Jednoduchá titrační xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx
x) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx samy xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Amoniak se x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx;
x) xxxx xxxxxxx kyselin, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X takových xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx pocházejících x xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xx k xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
X xxxxxx xx xxxxxx alternativní xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx interferenci xx xxxxxx slabých anorganických xxxxxxx.
X xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx možnost, xx xx vysoké xX xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx rozpustnými xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx kvartérními xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, je xxxxxx přítomnost v xxxxxx typech kosmetických xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx alkalického xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 10% vodný xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx má xxx analyzován, x xxxxxxxxx xx. Změří xx pH. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení.
Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxx vodní xxxxxx, xxxxx xx patrný xxxxxx čpavku (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx vody, xxxxxx x xxxxxxx xx rozpustí xxxx xxxxxxxxxx x titruje xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.1.2.2).
Xx xxxxxxxx xxxxxx se xxxx inflexní xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxx pH xxxxx xxx 7, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx sodný xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx dva xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx první x nich.
Zaznamená xx xxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx x dosažení xxxxxxx inflexního xxxx.
Xx-xx X xxxxx titračního xxxxxxx x xx x X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx sodný v % (m/m) xxxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V
% = 0,4 ___
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M
Může xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx titrační xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx bod. X xxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xx kádinky xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Je-li xxxxxxxx amoniak, přidá xx xxxxxxx varných xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxx zápach čpavku (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, zbytek x xxxxxxx se rozpustí xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx se 0,1 xxx/x odměrným roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.2.2.2).
Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx bod xxxx xxxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxx xX 9.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,25 %.
Níže xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x vlasy. Lze xx xxxxxx u xxxxxxxxxx vodných xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků a xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx šťavelové xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx x/xxxx jejích xxxxxxxxxxx xxxx stanovený xxxxx metodou se xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) volné xxxxxxxx xx'xxxxxxx xx xxxxxx.
Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx anionických xxxxxxxxx aktivních xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x-xxxxxxxxx xx xxxxxxxx šťavelová x/xxxx xxxxxxxxx šťavelany xxxxxxx jako šťavelan xxxxxxxx a roztok xx zfiltruje. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx sírové x xxxxxxx se manganistanem xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx.
Obsah xxxxxxxx šťavelové xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxx ze xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x 4,50179 x 100
obsah kyseliny xxxxxxxxx x % = __________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; E x 1000
xxx
X = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.8,
X = xxxxxxx xxxxxx x g (6.1),
4,50179 = xxxxxxxxxxxxx faktor xxx xxxxxxxx šťavelovou.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) kyseliny šťavelové xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,15 %.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxx xx vysrážejí jako xxxxxxxx vápenatý a xxxxxxxx x kyselině xxxxxx. Xx roztoku xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx, který se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx uhličitého. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx používá xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloroformu x xxxxx pastě xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 % nebo xxxxx. X xxxxxxxx xxxx platí xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích.
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vztažených xx hmotnost xxxxxxx.
Xxxxx pasta xx xxxxxxxxxx ve směsi xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx xxxxx xx xxxxx známé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx. Po xxxxxxxxxx se část xxxxxxx fáze xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx
5 xx dimethylformamidu (4.4) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx, xxxxx se xxx 300 mg xxxxxxxxxxxx xxxxxx (M mg), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx.
Xxxxxx 5 xx xxxxxxx vnitřního standardu (4.6) se xxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 10 xx x xxxxx se xxx 300 xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (X1 xx). Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
délka: 150 xx
xxxxxxx průměr: 4 xx
xxxxxx průměr: 6 xx
Xxxxx plyn: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx. Xxxxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx do xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx pěti- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
xxxxxxx 210 °C
detektor 210 °X
xxxxxx 175 °X
xxx 100 xx xx xxxxxx.
Xxxxxx k xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx obsahu, xxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxx xxxxx x xxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xx kapalná fáze xxxxx xxxxxxxx. Určitého xxxxxxxx xxx dosáhnout xxxxxxxx 1 xx 2 gramů xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x novým xxxxxxxxxxx po xxxxxxx.
xxxxxxxx přibližně 1 min.,
acetonitril xxxxxxxxx 2,5 xxx.,
xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 6 xxx.,
xxxxxxxxxxxxxxxx &xx; 15 xxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxx faktoru xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx opakuje. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx den.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . Mi Xx . 1/10 X
xx = _______ = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . Ai Ai . X1
xxx
xx = xxxxxx relativní xxxxxx xxx chloroform,
As = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.5),
Ms = xxxxxxxx chloroformu x mg xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=X1),
Xx = množství xxxxxxxxxxxx x mg xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=1/10M).
Vypočte se xxxxxx z naměřených xxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx -Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . X
%X = __________ . 100 % = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . XXX . Ai fs . Xx . X0 .100
xxx
%X = xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech,
As = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Xx = xxxxxx píku acetonitrilu (6.3.4),
XXX = hmotnost xxxxxx xxxxx bodu 6.3.1 v xx (= 1000.M0),
Mi = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xx na 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10X).
Xxxxxxx xx xxxxxx zjištěných xxxxxx x výsledek xx vyjádří s xxxxxxxxx xx 0,1 %.
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) chloroformu xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.
Metoda je xxxxxx xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxx, síranu xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxx xxxxx xx vzorku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) zinečnatý x xxxxxxx xx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxx x kyselém xxxxxxxxx xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) xxxxxxxxx. Xx filtraci xx xxxxxxxxx xxxxx a xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx
240 x koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
5 x 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx rozpustí xx 12 xx ledové xxxxxxxx xxxxxx, převede xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx odměrné baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte pomocí xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X1 - X0) x 17,12
% xxxxx = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxx
X = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 6.1 x x,
X0 = hmotnost xxxxxxxxx suchého xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) x x,
X1 = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (6.7) x x.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,1 %.
Xxxxxx je vhodná xxx důkaz x xxxxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích, xxxx. x xxxxxxxxxx x v pleťových xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx se xx vodě a xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx podílu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
X níže xxxxxxx metodě pro xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxx zbytku xxxxxxxxx xxxx, xx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx plyny, xxxxx xx xx normálního xxxxx odpaří.
Xxxxxxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx 2,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (4.10), xxxxx xx xxxxxx x zahřívá 10 xxxxx na xxxxx xxxxx při 50 °X. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x hmotnostních procentech (% x/x) xx xxxxxxx ze xxxxxx:
(% x/x) hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -x) x X1 x 0,00514 x 100
= __________________________
x x X2
xxx
x = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) v mililitrech,
b = xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx spotřebovaného xxx zpětné xxxxxxx (8.9),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) v xx,
X1 = xxxxx xxxxxxx získaného podle xxxx (8.2) x xxxxxxxxxxx,
X2 = objem xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxx (8.4) v xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) zbytku (6) xxxxxxxxx xx původní xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 %.
Xxxxx xxxxxxxx Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x x požadavcích xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x deodorantech 6 % (m/m). Xx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x xxxxx zinku. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého (9) xxxxxxxx 0,1588 se xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx teoreticky xxxxxxxx xx výrobku x xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, gravimetricky stanovený xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) však xxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx obsahovat také xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx jiných xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx jod x jodidů. Z xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx jiná xxxxxxxx xxxxxxxx činidla. Toto xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xx xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx vodíku, druhá xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXODISÍRANŮ, BROMIČNANŮ X PEROXIDU VODÍKU
Xxxxxxxxxxxxx sodný, peroxodisíran xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx vodíku - xxx xxxxxx xx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxxxxx xxxxxxxxx - xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx které se xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xx každého xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x prostředku xx 100 xx xxxx. 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx použije xxx provedení papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
Xxxxxx xx 1 x x 5 x xxxxxx x xxxxxxxx xx x 50 xx vody, x xxxx případech xx xxxxxx vodou xx 100 ml x promíchají se. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx (3.4) a x každého x xxxxxxxx xx použije 1 µx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddíle 5.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (2.2) x X (2.3) xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx komor, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx rozpouštědla xxxxxxx 24 xxxxx.
|
Xxxxxxx xxxx A (2.2) |
Mobilní xxxx X (2.3) |
|
|
Peroxodisíran xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Peroxid xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ PEROXIDU XXXXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xx identifikuje xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) a xx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxxxx iontů:
- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxx do xxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxx (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx barnatých xxxxx ve xxxxxx (X.4.1) se opět xxxxxxx papírovou chromatografií xxxxxxxx xxxxxxxx níže (X.5),
- xx vzorcích, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx barnatý x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx současně (X.4.2), xxxxxxxxxx zbytku x xxxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx taveniny (X.4.2.3) x kyselině xxxxxxxxxxxxxx se přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx.
C. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2H+ +21- → X2 + 2H2O
Tato konverze xxxxxxx pomalu, může xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxx molybdenanu xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx se xxxxxxx titračně xxxxxxxxxxx xxxxxx x xx xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx peroxidu xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
(X - V0) x 1,7008 x 250 x 100 (X - V0) x 4,252
% peroxidu xxxxxx = ___________________________ = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
ve xxxxxx:
x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) v x,
X0 = spotřeba 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx pokus (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 6 % (x/x) peroxidu xxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,2 %.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx x semikvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek v xxxxxxx na vlasy xx xxxxx krému xxxx kapaliny:
|
Látky |
Symbol |
|
Fenylendiaminy |
|
|
o-fenylendiamin |
(OPD) |
|
m-fenylendiamin |
(MPD) |
|
p-fenylendiamin |
(PPD) |
|
Methylfenylendiaminy |
|
|
4-methyl-1,2-fenylendiamin (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,5-diamin) |
(PTD) |
|
Diaminofenoly |
|
|
2,4-diaminofenol |
(DAP) |
|
Hydrochinon |
|
|
Benzen-1,4-diol |
(H) |
|
a-naftol |
(a-N) |
|
Pyrogallol |
|
|
Benzen-1,2,3-triol |
(P) |
|
Resorcinol |
|
|
Benzen-1,3-diol |
(R) |
Oxidační xxxxxxx xx xxxxxxxxx x barev ve xxxxx krému xxxx xxxxxxxx xxx xX 10 96% xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx- xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx látek xx xxxxxxxxxxxx vzorků xxxxxxx xxxxxx xxxx vyvíjecích xxxxxxx x chromatogramy xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x za xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx
-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě stabilní xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx 2 XX - Francolor,
-2-chlor-4-nitro-1-benzendiazonium-naftalenbenzoát (xx xxxxx stabilní xxxx), xxxx xxxx. x činidle NNCD - xxxxxxxxxx č. 74&xxxx;150 FLUKA,
nebo xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxx sloučeniny xxxxxxx x oddíle 1 "Rozsah x xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx musí xxx standardní xxxxxxxxxx xxx' ve xxxxx xxxxxxxxxxxxx (mono xxxx xx), nebo jako xxxxx xxxx.
Xxxxxxxx se 0,5% xxxxxxx (x/X) standardů xxxxxxxxx v xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 mg xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx.
Xxxxx xx 5 xx 96% ethanolu (3.3) x 250 xx kyseliny xxxxxxxxx (3.5).
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx xx na 10 xx 96% ethanolem (3.3) x xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx uchovávat xx dobu jednoho xxxxx x xxxxxx x xxxxx.
X některých xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku amoniaku xxxxxxxxx sraženina. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx je xxxxx ji xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (X/X) 24 objemových xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 objemová xxxxxxxx
Xxxx 75 objemových xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx fáze obsahující xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx protřepat.
Xxxxxxxx xx 5% (m/V) xxxxx xxxxxx zvoleného xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx rozpustí ve 100 xx 10% xxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).
3.23.3 2, X-xxxxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Rozpustí se 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) ve 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Rozpustí xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) ve 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx těmito roztoky xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx x 5% (x/X) vodnému xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Toto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxx.
Xxxxx 2 xx 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx z xxxx xx xxxxxxxx.
Xx centrifugační xxxxxxxx (4.3) předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx askorbové se 3 x xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xx kapkách 25% xxxxxxx (3.4), xx xX xxxxxxx xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 ml 96% xxxxxxxxx (3.3).
Homogenizuje xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), zazátkuje xx a xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx při 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx na xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx každé shora xxxxxxx referenční látky x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx od xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 xx xx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxxxx:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
|
XXX |
α-X |
Xxxx xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
Xxxxx xx xxxxxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatogramu.
Xxxxx xx xxxxx do xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x nechá se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 cm xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx x xxxxx pod atmosférou xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem uvedeným x xxxx 3.23.
Porovnají xx xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx.
X xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx příklady xxxxxx Xx a xxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxxxx xx použitém xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx skvrn jednotlivých xxxxx identifikovaných v xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx vizuálně x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx nadměrně xxxxxx koncentraci xxxxx xxxx xxxx látek xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx x měření xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxxxx
|
Xxxxxxxx (3.20)
|
Xxxxxxx xxxx
|
Xxxxxxx xxxx
|
||||||
|
Xxxxxxx Xx
|
Xxxxxxxx barvy
|
|||||||
|
(3.22.1)
|
(3.22.2)
|
(3.22.3)
|
(3.22.4)
|
Diazo (3.23.1)
|
Xxxxxxx (3.23.2)
|
Dimethyl- xxxxx (3.23.3)
|
XxXX3 (3.23.4)
|
|
|
XXX
|
0,62
|
0,60
|
0,30
|
0,57
|
xxxxxx xxxxx
|
-
|
-
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,40
|
0,60
|
0,47
|
0,48
|
xxxxxxx xxxxx (*)
|
žlutá
|
světle xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,20
|
0,50
|
0,30
|
0,48
|
xxxxx
|
xxxxx xxxxxxx (*)
|
xxxxxxx
|
xxxx
|
|
XXX
|
0,60
|
0,60
|
0,53
|
0,60
|
xxxxx (*)
|
xxxxxx xxxxxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,40
|
0,67
|
0,45
|
0,60
|
xxxxxxxxx hnědá (*)
|
xxxxx
|
xxxxx
|
xxxxx
|
|
XXX
|
0,33
|
0,65
|
0,37
|
0,70
|
xxxxx
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx (*)
|
xxxx
|
|
XXX
|
0,07
|
-
|
0
|
0,05
|
xxxxx (*)
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx
|
xxxxx
|
|
X
|
0,50
|
0,35
|
0,80
|
0,20
|
-
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx
|
xxxxx (*)
|
|
α-X
|
0,90
|
0,80
|
0,90
|
0,75
|
xxxxxxxx xxxxx
|
-
|
xxxxxxx (*)
|
xxxxx
|
|
X
|
0,37
|
-
|
0,67
|
0,05
|
xxxxx
|
xxxxx xxxxxx xxxxxxx
|
xxxxx světle xxxxx
|
xxxxx (*)
|
|
R
|
0,50
|
0,37
|
0,80
|
0,17
|
oranžová (*)
|
xxxxxx xxxxxxx
|
xxxxx xxxxxx xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
Xxxxxxxx
1. OPD xx xxxxxxx xxxxx slabě; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx xxxxx xxxxxxx xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx vyvolané xxxxx.
Xxxx metoda dvourozměrné xxxxxxxxxxxxxx vyžaduje použití xxxxxxx standardů x xxxxxxxxx činidel.
Xxxxxxxx xx 0,5% (x/X) xxxxxxx xxxxx dalších xxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 3.21.
Xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx asi 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xx xxxxxx odpovídajícím xxxxx.
Xxxxxx xx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx linie xxxxxxxxx na xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx vybarvení xxxxx xx dosáhne xxxxx, ponechá-li se xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxx xxxx xx xxxx xxx xxxxxx.
Xxxxxxx XX
Xxxxx xxxxx standardů xx chromatografii x xxxxxxxx parami jodu
|
Standardy |
Barvy xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx hnědá |
|
MPD |
žlutavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
MTD |
tmavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx hnědá |
|
OAP |
oranžová |
|
MAP |
žlutavě hnědá |
|
PAP |
fialově xxxxx |
|
2-XXXX |
xxxxx |
|
4-XXXX |
xxxxxxxx |
Xxxxxxx 6

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxxx se 2,0 x Nitrinu® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xx xxxxxxx xx přidají 4 xx zředěné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx x míchá, xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
Je-li xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx žluté. Je-li xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxx barevné xxxxx xx xx 1 xxxx 2 xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x doba, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx, naznačují xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx dusitanu xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx sulfanilamidem x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 538 nm.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
106 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6.3X2X xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx vodou na 1000 xx.
219,5 x xxxxxx zinečnatého Xx(XX3XXX)2.2X2X x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx vodou xx 1000 xx.
4.2 Roztok xxxxxxxx sodného:
0,500 g xxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx vodou xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx 500 xx; 1 xx výsledného xxxxxxx = 10 µx NaNO2.
2,0 x sulfanilamidu xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx v 800 xx vody. Xx xxxxxxxxx xx za xxxxxxx přidá 100 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxx roztok xx xxxx xxxxxxxxx v xxx xxxxxxx. Rozpustí xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx a zředí xx xxxxx xx 100 mI.
Obsah xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1
%XxXX2 = ____ x x1 x 10-6 x ____ = _________,
V x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x x x 40
kde:
m = hmotnost vzorku xxxxxxxxxx pro xxxxxxx x g (6.1),
m1 = xxxxx dusitanu xxxxxxx x µx xxxxxxxx podle xxxx 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx filtrátu použitého xxx xxxxxx (6.5).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) dusitanu xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
X xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx resorcinolu stanovený xx vzorku touto xxxxxxx se xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx a 3,5-xxxxxxxxxxxxxxx (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx vzorku xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx. Obě xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx z xxxxx xxxxxx desky x xxxxxxxx methanolem. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vysuší, xxxxxxx xxxxxxxx x stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx
Xxx deaktivace xxxx xxxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x2 - r1)
R = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; w1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.,
x1 x x2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,
x' = rychlost xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se ukázaly xxxx xxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx ocel
Délka 200 xx
Xxxxxxx průměr: ≈3 xx
Xxxxx: 10% OV-17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 120 xxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor
Teplotní xxxxx:
Xxxxxx: 185 °X (xxxxxxxxxxx)
Xxxxxxxx: 250 oC
Nástřik: 250 xX
Xxxxx xxxx: xxxxx
Xxxxxx: 45 xx/xxx
Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), je xxxx xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4 Xxxxxxx
xxx: % resorcinolu = ____ x _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M Xxxxxxxxxxx xxxxx
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x (6.1.1),
Svzorku = xxxxxxxx plocha píku (6.2.2) pro xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) pro xxxx xxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.
X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx aerosolů) xxxxxxxx chromatografií.
Metodou xx xxxxx xxxxxxxx relativní xxxxxxx xx 0 xx 10 %.
Xxxxx methanolu, xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx, xx vyjadřuje v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu.
Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx
x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (katarometr) xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx xxx xxxx než xxxxxxxxxx vzorky.
x (xxxxx xxx aerosolové xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx s posuvným xxxxxxxx (viz obrázek 5, xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx v laboratoři").
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x2 - x'x1
X = 2 ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.,
x1 x x2 = šířky xxxx x polovině výšky xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.
Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx: 3,5 xxxxx
Xxxxxx: 3 xx
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx: 150 xX
Xxxxx xxxx: xxxxxx
Xxxx: 2,5 xxx
Xxxxxx: 45 xx/xxx
Xxxxxxxx režim:
Nástřik: 150 °X
Xxxxxxxx: 150 °X
Xxxxxx: 65 °C
Měření xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' x2 - d' x1
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + x2
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.
x1 x x2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx píků x mm,
d' = xxxxxxxx xxxxxx záznamu x xx/xxx.
Xxxxxxxx xxxxxx: nerezová xxxx
Xxxxx: 2 xxxxx
Xxxxxx: 3 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 8 x 10-10 X
Xxxxx:
Xxxxx xxxx: xxxxx
Xxxx: 2,1 bar
Průtok: 40 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx: vodík
Tlak: 1,5 xxx
Xxxxxx: 20 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X
Xxxxxxxx: 230 °X
Xxxxxx: 120 xx 130 °X
|
Xxxxxxxxx koncentrace (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 (xx) |
Xx chromatografu se xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.1.
Pro každou xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx
xx xxx x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x %
xx xxx x: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (µx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 (ml) |
|
Přibližně 7,5 % |
150 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 (xx) |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx nastřikují 2 až 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
Xxx xxxxxx směs xx vypočtou poměry xxxxx xxxx (methanol/ethanol) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx) a xxxxxxxx xx kalibrační xxxx xxxxxxxxx
xx xxx x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x %
xx xxx x: xxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).
Xxx xxxxxxx obsahující relativně xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x dva xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxx, xxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx. Je xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx a skládá xx xx xxx xxxxx:
Xxxx xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx, xx-xx xxxxxx formaldehyd samotný xxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx donory xxxxxxxxxxxx.
X opačném xxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, musí být xxxxxxx následující xxxxxx xxx xxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx metody (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu xxxxx, což xxxx x příliš xxxxxxx xxxxxxxxx (vázaný xxxxxxxxxxx x formaldehyd x xxxxxxxxx xxxxx). Xxxxxxxx xx oddělí volný xxxxxxxxxxx (vázaný xxxx x polymerní xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech.
Xxxxx x vázaný xxxxxxxxxxx dává x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx lila.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxxxx xx demineralizovaná voda.
Xx xxxxxxx xx naváží 100 xx fuchsinu (3.2.1) x rozpustí xx x 75 xx xxxx o teplotě 80 °C. Po xxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.
Xxxxxxxxxxxx xx xxxx týdnů.
Xxxxx xx xxxxxxxx a xxxxx xxxx 5 minut.
Formaldehyd xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx extrahuje xxxxx-1-xxxx x absorbance xxxxxxxx se xxxx xxx 410 xx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx a použije xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
X xxxxxxx baňce xx 1000 ml xx xxxxxxxx:
- 150 x xxxxxx xxxxxxxx (4.2.1),
- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2).
Xxxxxx xx na 1000 xx xxxxx (xX roztoku asi 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx čerstvě.
5 g xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx vodou na 1000 ml.
Koncentrace xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx xx 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.2.7).
Xxxxx xx xxxx 5 xxxxx.
Xxxxxxx se 11,00 xx HCl (4.2.5) x přebytek xxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxx (4.2.8).
Spotřeba 1 xx 0,05 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.
Zásobní roztok xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 x xxxx v xxxxxx 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 1 µx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx.
Do xxxxxxx xxxxx na 100 ml xx x přesností xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x g) odpovídající xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxx 150 µx. Xxxxxx se xx xxxxx vodou x xxxxxxx xx (roztok X). (Xx xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xX xxx 6; v opačném xxxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx odměří
- 10,00 xx roztoku X,
- 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
Xxxxx rušivý xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku se xxxxxxxx xxxxxxxx tohoto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx
- 10,00 xx xxxxxxx X,
- 5,00 xx xxxxxxx (4.2.13),
- demineralizovaná xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přidá:
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na konečný xxxxx 30 xx.
Xxxxxxxx: Všechny xxxx xxxxxxx musí být xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Erlenmeyerovy xxxxx vloženy xx xxxxx xxxxxxx xx 60 °C.
- 5,00 ml zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx celkový xxxxx 30 ml.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (m/m) = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 103 . x
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005% xxx kolorimetrickou xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx.
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na kosmetické xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku a x požadavcích xx xxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), tj.
a) 0,05 % až 0,2 % xx xxxxxxx, x něhož není xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx,
x) více xxx 0,2 % xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx formaldehydu, xxxx xxx něho,
musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.5), 0,006 xxx/x, xxxxxxxx xx pH 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx se rozpustí
- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),
- 5 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).
Objem xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).
Xxxxxx se xxxxxxxx xx xxx.
Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx tři xxx xxx 25 °X.
Xxxxx xxxxxxx by se xxxxxx xxxxx.
10 g xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx x doplní xx vodou xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx se 5,00 xx; přidá xx 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 ml xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (5.2.10).
Xxxxx se xxxx 5 xxxxx.
Xxxxxxx xx 11,00 xx XXx (5.2.11) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (5.2.15), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).
Xxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx v poměru 1/100 mobilní xxxx (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 37 µx xxxxxxxxxxxx. Přesný obsah xx xxxxxxx.
+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,
+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,
+ xxx xxxxxx Xxxxxxx x minimálně 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,
+ xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx (sloužící xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, vnitřní xxxxxx 0,23 xx, délka 400 mm,
+ teflonová xxxxxxx 1,6 mm, xxxxxxx průměr 0,23 xx, xxxxx 5 x (francouzské xxxxxxx - xxx xxxxxxx 1),
+ jeden xxx xx tvaru T xxx xxxxxxx xxxxxx (Xxxxx nebo ekvivalentní),
+ xxx xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxx,
xxxx: xxxxx xxxxx xx kolonou Xxxxxxx Xxxxxxxxxx XXXX 520 nebo xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx 1 xx.
- Xxxxxxxx Hypersil XX 18 (typ XX xxxxx X 25.46&xxxx;1805), (5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx DuPont, Xxxxxx ODS
(5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx),
- xxxx Xxxxx XXX, xxxxxxxxxx ODS 2
(5 µm, xxxxx 250 mm, vnitřní xxxxxx 4,6 xx).
Xxxxxxxx K1 xxxxxxxx XX 18 (typ Xx X 6301&xxxx;1805)
(5 µx, xxxxx 10 xx) xxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx za xxxxxxxxxxxxx ventilem xxxx xxx xx nejkratší. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx mezi xxxxxxxx z xxxxxxxx x vstupem do xxxxxxxxx ochladit xxxx xxxx xxxxxxx; teplota xxxxxxxxx xxxx známa, xxx xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx vynesením xxxxx xxxx xxxx funkce xxxxxxxxxxx zředěných formaldehydových xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):
- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20,00 xx (xxx 185 µx/100 ml)
- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20,00 xx (xxx 370 µg/100 xx)
- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 25,00 xx (xxx 740 µg/100 xx)
- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20,00 xx (xxx 925 µx/100 xx).
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxx hodinu xxxx xxx xxxxxxxx teplotě x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxxx xxx koncentrace xx 1,00 xx 15,00 µx/xx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxxx xx x přesností xx 0,001 x xxxxxx zkušební xxxxxx (x gramů) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 µx xxxxxxxxxxxx. Přidá xx xxxxxx 20,00 xx dichlormethanu (5.2.8) x 20,00 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx míchadla (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx (2 xxxxxx xxx 3000 x). Xxxxxxx xx xxxxxxx patrona (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx xx 5 xx vody (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx protéci 4 xx xxxxx xxxx xxxxxxxx, první xxx xxxxxxxxx xx odstraní x následující xxxxx xx xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx xx x přesností xx 0,001 x xxxxxx zkušební vzorek (x gramů) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx formaldehydu.
Doplní xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).
Roztok se xxxxxxxxx přes xxxxx (5.3.6) a xxxxxxxxx, xxxx se nechá xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx roztoky xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx přípravě.
- Průtok xxxxxxx fáze: 1,0 xx/xxx,
- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 ml/min,
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,
- Xxxxx xxxxxxxx: 10 µl,
- Xxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxxxx xxxxxxxx se kolona xxxxxx do xxxxxx xxxxx x xxxxx xx xx ustálení xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx: 100 °X,
- Detekce: xxx 420 xx.
Xxxxxxxx: Xxxx chromatografický systém x systém xx xxxxxxx xx xxxxx xx použití propláchnout xxxxx (5.2.1). Nepoužije-li xx xxxxxx xx xxxx xxx, xxxx xx tomto proplachu xxxxxxxxxx ještě xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx kondicionováním se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx: (5.4.2.1):
Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (x/x):
X . 10-6 . 100 X . 10-4
____________ = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x
Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx: X xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
X . 10-6 . 100 X . 10-4
___________ = ________
x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx v x (5.4.2.1),
X = xxxxxxxxxxx formaldehydu x µx/100 xx odečtená x kalibrační xxxxxx (5.4.1).
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,05 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,001 %.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
Xxxxxxx 1
XXXXXX XXX XXXXXXXXX "XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX"
- Xxxxxxx navíjecí xxxxx:
xxxxxx xxxxxx 5 xx x xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx uprostřed. Cívka xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx hřebíky (podle xxxxxxx 7 x 8). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxx 1,8 cm x xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;
- xxxxx pevná xxxxxxx jehla (xxxxx) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;
- 5 m xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx průměru 0,3 xx.
Xxxx xxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx" xxxx být xxxxxxxxx kapilára xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx konce xxxxx x dolnímu xxxxx (xxx 10 cm xxxxxxxx se nechá xxxxxxxx x dolního xxxxx cívky, což xxxxxx protáhnout xxxxxxx xxxxx pletení); xxxx xx kapilára xxxxx xxxxx xxxx hřebíků, xxx xx znázorněno xx obrázku 9.
Horní x dolní xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx šrouby; při xxxxxxxxx je třeba xxxx na xx, xxx se xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx ovine xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx způsobem se xxxxxxx "xxxx":
- xxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx hřebíku (1, 2, 3 x 4 proti xxxxx hodinových ručiček), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 m xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxx ponechat xxx 10 cm kapiláry x uzavření xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xx čtyř xxxxxx x xxxxx xx utáhne xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx pletivo xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx komerčně xxxxxxxx (Xxxxxxx).
Xxxxxxx 7 - Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx 8

Xxxxxxx 9 - Xxxxx xxxx

Xxxxxxx 10 - Druhá xxxx

"Xxxx" xx vytvoří xxx, xx se xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) xxxxxxxx xxxx xxxxxx kapiláru (xxxxxxxxxx čárkovaně)
Obrázek 11

Xxxxxxx 2
1 = čerpadlo xxx HPLC
2 = xxxxxxxxxxxx xxxxxx
3 = xxxxxx x xxxxxxxxxxx
4 = čerpadlo pro xxxxxxx
5 = xxx xx xxxxx T xxx xxxxxxx objemu
5' = xxx xx xxxxx T (Xxxxxx)
6 - 6' = xxxxxx xxx mrtvého xxxxxx
7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"
7' = xxxxxxx
8 = xxxxxxxx xxxxx x vroucí xxxxx
9 = xxxxx hnízdo
10 = chladič
11 = xxxxxxx tepla x xxxxxxxx trubky
11' = xxxxxxx xxxxx
12 = xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x XX xxxxxx
13 = modul xx xxxxxxx XXXX 520
1.

2

X xxxx metodě je xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx by xxxxx xxxxxxxxx tato rozpouštědla.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Tato xxxxxx xxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 mm.
Průměr: 3 xxxx 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx x analytické xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx X 18 xx xxxxxxxxxxx. Kolona xxxx xxxxxxxxxx rozlišení "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x2 - x1)
X = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + W2
kde:
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků (x xxx.),
X1 x X2 = xxxxx xxxx v polovině xxxxx píků (v xx),
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (v xx/xxx.).
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx kolony: |
nerezová xxxx |
xxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 cm |
|
Průměr: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 xx 120 mesh |
60 až 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze: |
Hallcomid X 18, |
Hallcomid M 18, |
|
10% |
20% |
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx měnit x xxxxxxxxxx xx přístroji. X příkladech xxxx xxxxxxxxx xxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °C |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 bar |
2,0 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 µx |
15 µl |
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx naváží směs:
Dichlormethan (4.3), 30% (x/x),
1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
Xxxxxxxxxx (4.1),35% (x/x).
Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx xxxx "x", xxx je
kp = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
xx = její xxxxxxxx xx směsi,
Ap = xxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxxx-xx se druhá xxxxx xxxx "x", xxx je
ka = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (=1),
Xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx,
xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; mp x Xx
xx = ________
Xx x Xx
Xxxx xxxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):
Xxxxxxxxxxxxx: x1 = 0,78 ± 0,03
1,1,1-trichlorethan: x2 = 1,00 = 0,03
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx xxxxxxxxx chloroformu (x x),
Xx = xxxxxxxx xxxxxx k analýze (x x),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = plocha xxxx 1,1,1-trichlorethanu, potom
xx x X1 x x1 x 100
% (x/x) XX2Xx2 = ___________________
Xx x Xx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ma x X2 x x2 x 100
% (x/x) XX3XXx3 = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx x Xx
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 25 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 2,5 %.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxxx xxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx vzorku stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
Ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx využívá xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx spektrofotometrie xxxxxxxx xxxxxxxxx reakcí x Xxxxxxxxxxx roztokem xxx 410 xx.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Roztok X
Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 7 x xxxxxx mědnatého xxxxxxxxxxxx (4.5). Rozpustí xx v xxxxx xxxxxxxx xxxx. Doplní xx po rysku xxxxx x promíchá.
Roztok X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x xxxxxx xxxxxxxxxx-xxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx se x 50 xx xxxx. Přidá xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx roztoku A x 10 ml xxxxxxx X. Xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxxxx.
X : Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80:20:20, X/X/X).
XX : Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx octová (4.12) (95:5, V/V).
Xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x bezvodého xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx didraselného xxxxxxxxxx. Doplní se xxxxx xx xxxxx.
Xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Před xxxxxxxx se deska xxxxxxxx 10 ml xxxxxxx (4.21) x xxxxx xx při 80 °X.
Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx kolony xxxxxx. Jakmile xx xxxx vzorek xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx se získalo 10 ml eluátu xxx za 10 xxxxx (xxxxx xx xx nutné, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, aby xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 ml xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
Xx čtyř baněk xx 100 xx x xxxxxxx dnem (5.1), x xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx odpipetuje 5, 10, 15 x 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx chinolin-8-olu. Pokračuje xx xxx, xxx xx popsáno x xxxx 6.2.1.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) x xx,
x = xxxxxxxx (x mg) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
2 x
Xxxxx chinolin-8-olu (x % (x/x)) = ____ x 100
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde:
a = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (7) v xx,
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx přidá roztok xxxxxxxx barnatého. Případná xxxxxxxxx xx odfiltruje xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxx s vodní xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx solí, xxxx xx uhličitan x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxx octanu xxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx oddestiluje x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx
Xxxxxx-xx xx
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (x xX),
X1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6),
X2 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
x = xxxxxxxx odebraného xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (v xx),
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 M2 - X1 X1) x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 X2 - X1 X1) x 4250
% amoniaku (x/x) = ______________________ = ____________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
Xxxxxx-xx se
V2 = objem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (v xX),
X2 = xxxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (6.1) (x mg),
potom:
X2 x X2 x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4250 X2 X2
xxxxxxx % (m/m) = __________________ = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 m x
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (m/m) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,6 %.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx obsahu xxx 0,3 % x kosmetických xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, vztažených xx celkový obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx na základě xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být čistoty x.x. xxxx vyšší
Xx vodě xx xxxxxxxx 0,1 g 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx na 100 xx.
K 1 xx vzorku xx xxxxx 10 xx xxxxxxx 4.1.1 x 1 xx xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xx vytárované odměrné xxxxx xx 25 xx xx xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x xxxxx xx xxxxx přesně zváží. Xxxxxx xx na 25 ml 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx a vypočtou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) do xxxxxxx xxxxx xx 25 ml.
Xx xxxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x bodě 5.4 kapitoly "Příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx přidá xxx 5 ml xxxxxxx x xxxxxxx vnitřních xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx xx 10xx nebo 20xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx ke xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři". Xxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx přidané xxxxxxxx. Xxxxxxx postupem xx do xxxx xxxxx xxxxxxx asi 50 g xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku. Xxxxx xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx se xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx mikrostříkačky (5.2.2). Xxxxxxx se xxx nástřiků.
Xx odměrné xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx xxx 500 xx nitromethanu xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4-dimethylheptanu (5.1.2). Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Doplní xx xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxxxxxxx se xxx 10 µx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
Skládá xx xx xxxx xxxxx; xxxxx obsahuje xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 XX 280X xx Xxx Chromu X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx než 1,5, kde:
x' (x2 - x1)
X = 2 _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx v min.,
W1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky xxxx (x xx),
x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x mm/min.).
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 mm.
Náplň: 20% xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 mm.
Náplň: 20% XXXX 50 XX 280X xx Gas Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx nastavení citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 x 10-10 A.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °C
Detektor: 150 °X
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx xx použitých xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
Nosný xxxx: dusík.
Tlak: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 ml/min.
Plyny xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce detektoru.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "n",
přičemž
kn = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x'x = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
x označí-li xx vnitřní xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",
xxxxxxx
x'x = xxxx hmotnost ve xxxxx (x x),
X'x = plocha xxxx xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
xx = ____ x _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'n
(kn xx xxxxxx xxxxxxxxx).
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
X'x = xxxxxx jeho xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, jako "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxx ve směsi (x g),
Sc = xxxxxx xxxx píku,
M = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x x),
xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
&xxxx; xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Sn
___ x _________ x 100
&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové v xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, k xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxx k depilaci.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, x kvantitativní xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx chromatografií.
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p. x. xxxx vyšší
Xxxxx vzorku xx xxxxxx na xxxxxxx s octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1). Pokud xx xxxxxx intenzivní xxxxx zbarvení, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
Xx xxxxxxxx xx převede několik xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx zápachu, x xx xxxxxxx x xxxxxxx olovnatým (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 xxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxx. Xxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx jeho xxxxxxx a jeho xxxxxxxxxx redukovat například xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxx-xx uvedeno jinak, xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx xx 5 g xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).
100 xx xxxxxxxxxxxx xx rozpustí ve 100 xx ethanolu.
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě
Vzorek xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (4.2.1.8) xx xX 1 x x xxxxxxx xxxxxxx zfiltruje.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. V xxxxx xxxxxxx xx okyselení xxxxxxxxx chlorovodíkovou xxxxxxx xxxx zředěním.
Na xxxxx se nanese 1 µl roztoku xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µx xxxxxxx x pěti referenčních xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Deska xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx k xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx postříká xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 nebo 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), vystaví se xxxx parám xxxxx (xxxx. v xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx kádinku xxxxxxx (4.2.1.17.2)), dokud xx skvrny nezviditelní. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx úspěšná xxx xxxxx, nepřekročí-li xxxx xxxxxx xxxxx 30 minut.
Xxxxxxx Xx a xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx. Průměrné xxxxxxx Xx xxxxxxx dále xxxx hrubé xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Závisí xx:
- xxxxxx xxxxxxxx tenké xxxxxx x xxxx xxxxxxxx chromatogramu,
- xxxxxxx xx xxxxxxxx komoře.
Příklady xxxxxx Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx thioglykolová |
0,25 |
0,80 |
|
Kyselina 2-merkaptopropionová |
0,40 |
0,95 |
|
2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
(Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxx nepoužitým xxxxxxxx x čerstvě otevřeného xxxxx, xxx xx xxxxxxxx oxidaci.)
Stanovení musí xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx "-XX" xxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxxxxx:
2 HOOC - XX2XX + X2 → (XXXX - XX2 -S)2 + 2 X- + 2 H+
Xxx, 0,05 mol/l xxxxxxx roztok
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx s uzávěrem, xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Xxxxx se 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx také indikátor (xxxx. xxxxxx škrobu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 92 x x x 100 0,92 x
% (x/x) = ____________ = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),
x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxx (5.1.2).
Xx-xx xxxxxxxxx výsledek xxx xxxxxxxx thioglykolovou xxxxxxx x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, není xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx nebo xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx redukčních xxxxxxx, xx nezbytné xxxxxxx stanovení plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx thioglykolová se xxxxxx xx pomocných xxxxx vysrážením xxxxxxxx xxxxxx kademnatého. Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx' xxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plyn/kapalina x xxxxxx-xxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (ledová), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxxxx objemu jeden xxxx.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx asi 1,5 x diazomethanu xx 100 ml xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx diazomethan je xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx všechny xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, a xx xxxxx se xxxxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxx xxxx jsou x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx na 50 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, aby obsahoval xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 mg xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Okyselí xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.2.2), xxx xx dosáhlo xX asi 3.
Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx xX papírku xx xxxxx, xxx x x xxxxxxx pH xxx 5. Poté xx přidá 5 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 minut x xxxx se odstřeďuje xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx může obsahovat xxxxxxxxxxx tuk (x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx se, xx xx po xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx netvoří xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx neodhalilo xxxxxxxxxx xxxxxx redukčních xxxxxxx xxx xxxxxx, ověří xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx nepřekračuje 6 xx 8 % původního xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahující xxxxxxxxx se přidá 10 xx methanolu (5.2.2.3) a sraženina xx xxxxx rozptýlí xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx x ověří xx, xx neobsahuje xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx postupem xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx kyvety se xxxxx
- 2 xx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx (může xxxxxx xxxx množství nerozpustného xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx). Xxxx xx roztok "X".
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx získané x xxxx 5.1.
Do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml diethyletheru (5.2.2.11) xx převede 50 µx xxxxxxx "X" x xxxxxxxxx xx postupem (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidinu (5.2.2.8). Xx 15 minutách (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxx, xxx xxxxxxxx nadbytek xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx xxx. Methylují xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.
Xx nádobky xx 5 xx xxxxxxxx zátkou xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 µx xxxxxxx "X". Xxxxxxx xx v xxxxxxxx přes noc.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) o xxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxx 60 mg xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx je xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, zkouška x xxxxxxxxx xx provedou xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 a 5.2.5.
Typ: nerezová xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10-10 A.
Xxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: vodík.
tlak: 1,8 bar,
průtok: 15 xx/xxx.
Xxxxx pro detektor: xxxxx specifikace výrobce xxxxxxxxx.
Xxxxxxx: 200 °C
Detektor: 200 °X
Xxxxxx: 90 °X.
5 xx/xxx.
3 µl. Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + X2
xxx
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (x xxx.),
X1 a X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x xx),
x' = rychlost xxxxxx xxxxxx (v mm/min.).
Doporučuje xx zvyšovat xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X za minutu, xxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx x methyloktanoátu na xxxxxxx standardní směsi.
Označí-li xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "t",
přičemž
kt = xxxx koeficient úměrnosti,
m't = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xx),
X'x = plocha xxxxxx xxxx,
x označí-li xx xxxxxxxxxxxxxx jako "x",
xxxxxxx
x'x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
xx = ____ x _____
x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
Xxxxx xxxxxxxxxx xx liší xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Označí-li se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jako "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,
St = xxxxxx jejího xxxx,
x xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v mg),
Sc = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x xx),
xxxxx % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xx:
&xxxx;xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx
____ x _______ x 100
&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
8. OPAKOVATELNOST
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 8 % (m/m) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxx metoda je xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx X xx směsi 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx xxxx.
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx se xxxxxxxx ve 100 xx methanolu (xxxxxxxxxx xx čerstvý každý xxx).
Xxxxxx uhličitanu sodného: 10 g xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody.
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) x xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
Xxxxxxxxxxxxx xx detekuje xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx tyrkysově xxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
B. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xx stanovuje xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Standard xx zvolí xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x analyzovaném xxxxxxx xxxx pomocná xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx č. 1 (4.9).
Xxxxxx xx xxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x důkladně xx promíchá x 1 ml kyseliny xxxxxx (4.13), 15 xx acetonu (4.12) x 8 g Xxxxxx AW (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx vzduchem xx xxxxx lázni, xxxx xx xxxxx x xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx x nuceným oběhem xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx skleněné xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).
(Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxx xxxx xxxxxxx, xx důležité xxxx xxxxxxxxxxxx zaznamenáním výsledků xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx tímto xxxxxxxx. Jsou-li xxxxxxx xxxxx, mohou xxx xx xxxxxxxxx zúčastněných xxxxx provedeny xxxxx, xxxxxxxxx změna xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.)
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx roztoku xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxx asi 200 xx xxxxxxxx (4.2), xxxxx se 1 ml karbitolu (4.5) x 1 xx diethyletheru (4.3) x nechá xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx ponoří do xxxxx x xxxxxxx 0 °C a xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx asi 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx draselného (4.7). Xx xxxxx se xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx způsobené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.2).
(Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx známkou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx pro zajištění xxxxx xxxxxxxxx vzorku.)
Aparatura xx xx 15 xxxxxxxx xxxxx x xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx teplotě 12 xxxxx. Aparatura xx xxxxxx, xxxxxxxx diazomethanu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v ethylacetátu (4.15), organický roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Doplní xx xx objem xxxxxxx (4.8).
1,5 µx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
Všechna xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 až 4 °X. Do vnějšího xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx umístí:
0,2 ml xxxxxxx B (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx methanolu (4.4).
X xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 µx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, kde:
x' (x2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + X2
xxx
x1 a r2 = retenční xxxx xxxx xxxx (v xxx.),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (v xx/xxx.).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky:
Kolona: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 až 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10% XX 17.
Teploty:
kolona: 280 °C,
nástřik: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °C.
Nosný xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 bar.
Průtok: 30 ml/min.
Xxxx xxxxxxxxx zvolenému xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x'x =jeho xxxxxxxx xx xxxxx (v x),
X'x = plocha xxxx píku,
s = xxxxxxx standard,
m's = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A's
kh = ______ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m's A'h
Xxxxxx-xx se
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
x = vybraný xxxxxxxx,
xx =xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x g),
As = xxxxxx jeho xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),
xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
xx x xx x Ah x 100
______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x Xx
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,005 %.
X této metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x kosmetických xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě.
Xxxxxxxxx-X xx kvantitativně xxxxxxxxxxx na 4-toluensulfonamid xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx po xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxxx na 50 ml x xxxxxxx xxxx se xxxxxx xxx 1 x xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx se 5 ml xxxx x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x vaří xx xxxxx hodinu pod xxxxxxx chladičem. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx rysku xxxxx. Xxxxxxxxxx xx 5 minut xxxxxxx xxx 3000 ot./min x supernatant se xxxxxxxxx.
Současně a xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 a 20 µx xxxxxxxxxxxx roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx proměří xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
Xxxxxxx maximálních xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxxxx je xxxxx xxxxxx pomocí 0,1 nebo 0,2% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), který se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,33 x x
% (m/m) xxxxxxxxxxxxxx sodný = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 60 x x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamid/Chloramin-T,
a = xxxxxxxx 4-toluensulfonamidu ve xxxxxx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx křivek (x µx),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v x).
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxx-X xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.
Xxxx metoda xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx vhodná xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
Xxxxx xxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) přímou xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx a současně xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx xx 1 xx cyklohexanu (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.8). Zředí xx xxxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx každý xxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx všech xxxxxx trvá xxx 20 xxxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: Xxxxxxxx X, 80 až 100 mesh.
Stacionární xxxx: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 nebo ekvivalentní, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx přes xxx při 100 °X (xxx průtoku xxxxxxx plynu 25 xx dusíku za xxxxxx), xxx xx xxxxxxx xxxxxx noc. Xx každém čtvrtém xxxx xxxxx nástřiku xx kolona xxxxx xxxxxxxxxxxx zahřátím na 100 °X xx xxxx 30 minut.
Teplotní xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx. 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 xx xxxxxx xx minutu.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) (% (m/m) X) xx xxxx xxxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1
% X = _____ x 100 %
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
x = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x mg),
m1 = xxxxxxxx X (x xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) fluoru nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,012 %.
Xxxx xxxxxxxx metodu xxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx přísady x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx x odličování xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx thiomersal (XXX), xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Po extrakci xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx oranžově xxxxxxxx xxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx chloridu xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx octanu xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx.
Lze xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx ethylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Chlorid xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x) rtuti xx xxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Je xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx, xx není xxxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuť, x identifikovat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx přítomné xx vzorku. Po xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx stanoví bezplamenovou xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxx se všechna xxxxxxxxxxxx opatření xxxxxxx xxx xxxxxxxx analýzu xxxxx.
Xxxxxx-xx xx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xx)
x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (x µx)
Xxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx x hmotnostních procentech xxxxx xx vypočte xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% xxxxx = _________
x
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,007 % (x/x) xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx přítomných x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx thiolů nebo xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx sulfidů stanovená xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx síry.
X xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx proudem xxxxxx x xxxx xx vysráží ve xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx se odfiltruje, xxxxxxxxxx x stanoví xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx: Aparatura xx uvolnění xxxxxxx xxxx projít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (stanoví xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx počet xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx této xxxxxxx. Xxxxxx xxxx množstvím "X" a "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
32 (x1 x1 - x2 x2)
% xxxx = __________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x
xxx:
x1 = použité xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.3) (v xxxxxxxxxxx),
x1 = molarita xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v x).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx ke kvalitativnímu xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx rovněž ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), který xxxx xxx xxxxxxxx xxxx nečistota.
Kvalitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x důkazem xxxxx xxxxxxxx aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxx xx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
a) dusitan xxxxx: 1 x xx 100 xx 1X XXx (připravený xxxxx xxxx xxxxxxxx),
x) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 ml 1X hydroxidu xxxxxxxxxx.
2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx směsného xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 g xx 100 xx xxxxxxxx rozpouštědla 3.1.
Xx xxxxxxx xxxxx s xxxxxxxx na 10 xx xx xxxxxx 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxx se x 1 xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx v xxxxxx xxxxxx nasycené xxxxxxx xxxx 3.2. Deska xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx okolí.
Xxxxx xx nechá xxxxxxx 1 xxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx se postříká xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x). Xxxxxx xx x sušárně při 60 °X. Objeví xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát: Rf xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Xx 0,55.
B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Tato xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4aminobenzoátu xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx více xxx 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x více xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx.
Obsah 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx stanovené touto xxxxxxx xx vyjádří x procentech (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xx vhodné xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.
Xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxx xxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx R ≥ 1,5.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1
X=2 ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + W2
kde
R1 a X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,
X1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx v mm,
d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm/min..
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(µx/xx) |
xx (4.11) |
(µx/xx) |
xx (4.12) |
(µx/xx) |
xx (4.13) |
|
|
(*) |
(*) |
(*) |
||||
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
(*) Tyto xxxxxxx xxxx informativní x xxxxxxxxxx přesným xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.
Poznámka: Xxxx xxxxxxx xxxxx být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxx 1 ml Xxxxxxxxx činidla X (4.15) a 1 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.16) a xx xxxxxx přidání xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx elučním xxxxxxxx (4.10) xx rysku, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx skládaný xxxxxxxxx xxxxx.
XX1 = xxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu/hmotnost ethyl-4-hydroxybenzoátu,
RP2 = hmotnost ethyl-4-aminobenzoátu/hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xx % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX1 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6p
q
Rp % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX2 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6p
q = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) xxxxxxxx v xxxx 4.12 x xx,
x = množství xxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.1.1 x x.
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) xx do maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx zpracování xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 g xxxxxx xxxxxx (p xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.5) x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1
X = 2 ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
X1 a R2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x min.,
W1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xx/xxx.
|
Kolona |
I |
II |
|
Materiál |
Sklo |
Nerezová xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 xx |
3 mm |
|
Stacionární fáze |
10% Xxxxxxxx 20 X XXX xx |
5% OV 17 xx Chromosorbu |
|
Gaschromu X 80 - 100 xxxx |
XXX XXXX 80 - 100 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 až 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
- nástřik |
200 °X |
150 °X |
|
- kolona |
150 °X |
100 °X |
|
- xxxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 XX) |
|
Xxxxxx |
35 mi/min |
35 xx/xxx |
Xx xxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx se xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 ml roztoku 4.4, xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx. Do xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx 1 µx každého x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx poměru hmotností xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx odpovídajících xxxxx xxxx xx xxx x.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a x 102&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% xxxxxxxxxxxxx (x/ x) = ________ = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; p x 106&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 104
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (m/m) xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
Poznámka:
Jestliže xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx než xxxxxxxx povolená koncentrace, xx xxxxx zkontrolovat, xxx xxxxxxxxx k xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx.
Kvalitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografií xx tenké xxxxxx xxxxxxxxxx. Důkazem xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 xx.
Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx odstranit xxxxxx xxxxx a xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Do odměrné xxxxx na 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxxx obsahuje xxx 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx se x xxxxxx po rysku xxxxxxxxxx (3.3).
Baňka xx xxxxxx x ponechá xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě x xxxxxxxxxxxx lázni (4.2). Xxxxx se zfiltruje (4.3) a filtrát xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
Na xxxxx (3.1) xx xxxxxx 1,0 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a 1,0 µx roztoku xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx rozpouštědlem (3.2).
Xxxx xxxxxxx jsou x xxxxxxxxxxx tabulce xxxxxxx xxxxxxx Xx xxxxxxxx chininových xxxxxxxxx xxx vyvíjení chromatogramu xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chininu. Metodu xxx xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x šamponech a 0,2 % ve xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se vyjádří x procentech xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
Xx vhodném zpracování xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx a xxxx xxx xxxxxx pro XXXX.
Xxxxxxx xxxxxxx mobilní xxxx xxxx xxx změněno xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxx R ≥ 1,5.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R2 - d'R1
R = 2 __________
W1 + W2
kde
R1 x X2 = retenční xxxx píků x xxx.,
X1 a X2 = xxxxx píků x polovině xxxxx xxxx v xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm/min.
Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 minut xx ultrazvukové xxxxx (5.2). Xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxx xx zfiltruje (5.5).
Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx veličina: xxxxxx xxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xx nastříkne 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx se xxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota xxx každou xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx x xxxxx xx, xxx xxxxx xxxxxx.
X
% (x/x) bezvodého chininu = __________
A
kde
B = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x µg xxxxxxxx v 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
X = xxxxxxxx xxxxxx x x (6.1).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) bezvodého xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,02 %.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,01 %.
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx siřičitanů x hydrogensiřičitanů v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Metoda xx použitelná pouze xxx prostředky, xxxxx xxxxxxxx vodnou xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx a xxx xxxxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxx se xxxxxxx x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx metodou, se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx oxid xxxxxxxx jímá x xxxxxxx xxxxxxxx vodíku. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxx siřičitanu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 3,2MV
% (x/x) oxidu xxxxxxxxxx = _______
x
xxx
X = molární xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4),
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxx (5.1) v x.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.
Xxxxxxxx xx destilaci xxxxx siřičitého xxxxx Xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx x xx
Xxxxxxxxx chladič x 10 kuličkami
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx chlorečnanů x xxxxx pastě x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxxxxxxxxx xx oddělí od xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx jod.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
|
Rf |
|
|
Jodičnan |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chlorečnanu.
Xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx prostředí. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx přítomnost xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx
Xx centrifugační zkumavky xx naváží asi 2 x xxxxxx xxxxxx ("m" xxxxx). Xxxxx se xxx 15 xx kyseliny xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 ot./min. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx ještě xxxxxxx vždy po xxxxxxx 15 ml xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx zbytku. Supernatanty xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxx xx xxxxx kyselinou xxxxxxx (3.1).
Xx 20 ml xxxxxxx 5.1 se xxxxx 0,6 g xxxxxxxxxx zinku (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx varu. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx ochladí x xxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxxxxx vodou a xxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx a xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.
20 xx xxxxxxx 5.2 xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Stejným xxxxxxxx xx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) titruje 20 xx roztoku 5.1.
Xxxxxxxx: Obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxxx mohou xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% m/m) xx vypočte xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20,9(X - X')X
Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX3-) % x/x = ________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
X' = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, spotřebovaný xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3),
x = xxxxxxxx xxxxxx x x.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 3 xx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx a jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x identifikuje xx xxxxxxx jodidu xx xxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
xxxxxx xxxxxxxx 28% (m/V)/acetonlbutanol (60/130/30 V/V/V)
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech jodičnanu xxxxxxx.
Jodičnan sodný xx xxxxxxxx ve xxxx x stanoví xx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: s kolonou x obrácenou xxxx X18 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx xxx vhodné xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx sodného xx 100 xx xxxx.
Xx kalibrované xxxxxxxx xx 10 xx xx zabroušenou xxxxxx xxxx do xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx vzorku xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxx vodou xx xxxxx a xxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx se x xxxxxxx stanoví xxxxxx XXXX xxxxxxxx popsaným x bodě 5.2.
Xxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxx a do xxxxxxxxxx děleného xxxxx xx 100 xx xx zabroušenou xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx přesně. Xxxxxx xx vodou xx 50 xx a xxxxxxxx se třepe xxxxxxx. Odstředí xx x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx (4.2).
Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX způsobem xxxxxxxx x bodě 5.2.
Xxxxxx: 1 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.3): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx.
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx píku.
Xx odměrných baněk xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx po xxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 mg xxxxxxxxx sodného v 1 ml.
Do xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx standardu x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Stanoví xx xxxxxx xxxx jodičnanu x sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x x,
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx získaného xxxxx xxxx 5.1 x xx,
x = xxxxxxxxxxx jodičnanu sodného x mg/ml odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.
X xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx (XX3-) xxxxxxxx na xxxxxx (X-) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx roztok xx analyzuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.
xX roztoku se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.2) x xxxxxx xx xxxxxxx.
10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx kolony xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxxx chromatogram xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
X této xxxxxx je popsáno xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx vyjádřeného xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx bílé xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích xxxxxxxx x xxxxxxx xxx x obočí.
Stříbro xx xx výrobku xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xxxxxx se xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx množství xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na xxxxx xxxx, xxxxxx xx po xxxxx 0,02 mol/l roztokem xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx.
Plamen: vzduch-acetylen
Vlnová xxxxx: 338,3 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxx: xxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a palivových xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx vypočte xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1, 5748 x x
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 x m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného vzorku (5.1) x x,
x = koncentrace xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.
X. Xxxxxxxxxxxx stanovení
V xxxx metodě je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx selenu se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx reakci x močovinou x xxxxxxx draselným.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx seleničitého.
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a selen xx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší
Xxxxxx: vzduch-acetylen
Vlnová délka: 196,0 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xxx
Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; xxx maximální absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku a xxxxxxxxxx podmínek.
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx selenu xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.
Xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xx vzorku v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,812 x x
% (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx vzorku (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v µg/ml.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx formě xxxx nebo komplexů.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za definovaných xxxxxxxx x množství xxxxx v xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx vyšší
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c x X
% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx = ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 WBa x x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x g,
c = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx v µx/xx,
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx,
XXx = objem xxxxxxxx odebraného podle xxxx 5.1.5 x xx.
Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 2 % (xxx) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti 0,3 %.
X. Kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxx stroncia
X xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x kvantitativního stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx formě xxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx A 5.1.4.
Plamen: xxxx xxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx pokus x tím, xx xx xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx.
Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx rozpustného xxxxxxxx (% x/x) v xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x X
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10WSr x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.1) odečtená z xxxxxxxxxx křivky v µx/xx,
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (A 5.1.2) x ml,
WSr = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1 x ml.
Xxx výrobky obsahující xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.
Xxxxxxx metody spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx silikagelu.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx naváží 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Přidají se 3 xx chloroformu (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx po xxxxx ethanolem (3.3) x xxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx roztoku.
Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx popsáno kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx benzylalkoholu xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m).
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x množství xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx a podle xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC.
|
Standardní roztok |
Koncentrace xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu |
||
|
počet xxxxxxxxx xx (4.5) |
µg/ml (*) |
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.6) |
µx/xx (*) |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
4,0 |
200 |
2,0 |
80 |
(*) Tyto hodnoty xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x odpovídají xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxx z roztoků xxxxxxxxxxxxxx (4.5) a 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx přesně 0,1 % (m/V) xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 0,1 % (x/X) 4-xxxxxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x hmotnostních procentech xx vypočítá podle xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% (m/m) xxxxxxxxxxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 400 x m
kde
m = hmotnost analyzovaného xxxxxx (6.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (6.1.1) v μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxx xxxxx zirkonia x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxxxx k xxxxxx atomů chloru.
A. Xxxxxxxxxxxx stanovení zirkonia
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx vhodné xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx XxxXx(XX)xXXx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia xx xxxxxxx prostřednictvím tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx červenofialové sraženiny xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx červení X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty p.a. xxxx vyšší
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx metoda x x vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x prostředku x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční spektrometrií.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. nebo xxxxx
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 360,1 nm
Korekce xxxxxx: xx
Xxxxxxxx paliva: xxxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Podobně se xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx podle xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% (x/x) zirkonia = ______
40 x m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v x,
x = koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.4) v µx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Kvantitativní stanovení xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x prostředku v xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx x xxxxx X 5.1.3.
Xxxxxx: oxid xxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 309,3 nm
Korekce xxxxxx: ne
Podmínka paliva: xxxxxx; pro maximální xxxxxxxxxx je nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se připraví xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx.
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X kalibrační křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
x
% (x/x) xxxxxxx = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) v x,
x = koncentrace hliníku x xxxxxxx vzorku (5.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 3,5% (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxx iontů x prostředku se xxxxxxx potenciometrickou xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x. x. nebo xxxxx
Xxxxx xxxxxx xx vzorku, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0, 3545 x X
% (x/x) xxxxxx = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) v x,
X = xxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx ekvivalence.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) chloru nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,10%.
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx xxxxxx atomů xxxxxxx a zirkonia x xxxxxx xxxxx xxxxxx
Xxxxx Xx:Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (m/m) x 91,22
xxxxx XX:Xx = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x) x 26,98
Xxxxx (Xx + Xx):Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Al%(m/m) Xx%(x/x)
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 26,98&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 91,22
xxxxx (Xx + Xx):Xx = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 35,45
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx stanovení
- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- diacetátu, diglukonátu x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
Xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a chlorhexidinu xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
Xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Hexamidin, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se kvalitativně xxxxxxxxx xxxxx svých xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo vyšší x xxxxx potřeby xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.
Xxxxxxxx: Xx-xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx, xxx mobilní xxxx xxxxxxx a připravit xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
- xxxxxx I: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx rozpustí xx 100 xx xxxx. Xxxxx se 900 xx methanolu (4.1) a xxxxxx xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx pH 3,5.
- xxxxxx XX: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx rozpustí x jednom xxxxx xxxx x upraví xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.
Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxx xxx 0,5 g xxxxxx xxxxxx a xxxxxx se xx xxxxx eluentem X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 minut xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx. Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
|
Čas |
eluent X |
xxxxxx II |
|
(min) |
(% V/V) (4.5.1) |
(% V/V) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
Xxxx xxxxxxx standard xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), který není xx vzorku xxxxxxxx. Xxxx-xx to možné, xxxx být xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, jehož xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1) |
xxxxx X) |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
(*) Xxxx hodnoty jsou xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX1
% (x/x) = ________ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX2
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného vzorku (7.2.1) v x,
x = xxxxxxxxxxx konzervantu x roztoku xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, x µx/xx,
XX1 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx přítomného xxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající soli (xxx xxx 10).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2.2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxx-xx-x-xxxxxxxxxxxxxx |
X20X26X4X2.2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2.2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2.2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2XXx |
578,37 |
Metoda xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx benzoové, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx benzoové.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx propionové xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xx xxxxxx/xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx vrstvě (XXX) x xxxxxxx chromatografií ("xxxxxxxxxxxx xx xxxxx"). X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx propionové, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX).
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx Xxxx xxx xxxxxxx destilovaná xxxx xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx čistoty.
Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 xx) xxxxxxx x xxxx konzervantů (2.13 xx 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.
0,5% xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) v xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 xx/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx měl být xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x uchováván v xxxxxxxx.
0,3% (x/X) xxxxxx uhličitanu xxxxxxxx (2.11) ve xxxx (300 xx/100 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx vždy xxxxxxx.
Xxxxxx (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, XxX)
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
Do Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 ml se xxxxxxxxxx zátkou (3.8) xx odváží přibližně 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 ml xxxxxxx (2.2). X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx toaletní xxxxx, xx mělo xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) se xxxxxxxxxxx, xxx xx pH xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx uzavře x xx xxxx 1 xxxxxx xx silně xxxxxxxxxx.
Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx konzervantů do xxxxxxxxx fáze, xxxx xx xxxxxxx zahřeje xx asi 60 °X, xxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
20 xx xxxxxxxx se xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxxxx se 20 xx xxxx a xxxxxxxx xx. xX xxxxx se upraví xxxxxxxxx na 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx draselného (2.9) xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
Xxxxx se 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx xx protřepe. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx papír (3.9) xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se xxxxx 1 xxxxxx. Xxxxxx xx nechají xxxxxxx x xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) se xX xxxxxxx roztoku xxxxxx xx přibližně 2 xxxxxxxxxx 4 xxx/x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxx se 10 ml xxxxxxxxxxxxx (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx a etherová xxxxxx xx xxxxxxx xx rotační odparky (3.12). Xxxxx vrstva xx zlikviduje.
Etherová xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx se xxxxxxx xx vzorkovací lahvičky (3.11).
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zóny XXX xxxxx (3.4) xx xx xxxx, xxxxxxx počet odpovídá xxxxx referenčních roztoků x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx mají xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx po 3 µx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) a xxxxxx xx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx se přenese xx xxxxxx xxxxx (3.13) xxxxxxxx na 40 °C, xxx xx skvrny xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx vždy 10 µx xxxxxxx standardního xxxxxxx (2.18) a xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxx, xxx byl nanesen xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxx přesně do xxxx, kam xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.19) (xxxxxx 2-bromo-2'-acetonaftonu).
Chromatografická xxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Xx vychladnutí xx xxxxx xxxxxx x komoře (3.2), xxxxx byla 15 xxxxx (bez vyložení xxxxxxxxxx papírem) xxxxxx xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 xx (xxxx xxxxxxxx xx přibližně 80 xxxxx).
Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx vzduchu x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx UV xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx fluorescence xxxxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxxxxxx deska xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).
Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Rf.
Hodnoty Xx x xxxxxxx xxxxxx pod XX xxxxxxx se porovnají x xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorků.
Učiní xx předběžné xxxxxx x přítomnosti a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx konzervantů. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx B, xxxx ukazuje-li xx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx propionová, xxxxxxx xx plynová xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx X. Získané retenční xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx časy xxxxxxxxxxxx vzorků.
Výsledky TLC x HPLC xxxx XX xx zkombinují x xxxxxxx důkaz xxxxxxxxxxx vychází x xxxxxxxxx výsledků.
B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-HYDROXYBENZOOVÉ, KYSELINY XXXXXXX A XXXXXXXX XXXXXXXXXX
Xxxxxx se xx xxxxxxxxx extrahuje xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).
Xxxxx xxxx xxxxxxxx (2.2) se xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx (2:1)
Připraví xx xxxxxx xxxxxxxxxx 1 x kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) v 500 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).
Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxx 0,05 x xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 x xxxxxxxx salicylové (2.4), 0,2 g xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) a 0,05 x kyseliny xxxxxxx (2,6) xxxxxx x xxxxx se xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Roztok xx xxxxxxxx x ledničce. Xxxxxx je xxxxxxxx xxxxx xxxxx.
Do odměrných xxxxx na 20 xx se xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 x 0,50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.16). Xx xxxxx xxxxx se xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (2.14) x 0,5 ml 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Xxxxx xx doplní xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Tyto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx (3.5) xx xxxxxx 1 x xxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10) a 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx se xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervantů xx ethanolové xxxx xx baňka xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx lázni (3.1) při 60 °X.
Xxxxx xx ihned xxxxxxx x proudu xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx na xxxxxx xxxxx při 5 °C.
Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 ml extraktu xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxx 5 °X x xxxxxxxxx pomocí XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 g xxxxxx (x gramů). Xxxxxxx xx xxxxx 1,00 ml 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) a 30,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx x xxxxx se xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pro xxxxxxxxx extrakce konzervantů xx xxxxxxxxxx xxxx xx baňka zahřívá xxxxxx 5 xxxxx xx vodní xxxxx (3.1) při 60 °X.
Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x proudu xxxxxxx vody a xxxxxxx xx xxxxx xx hodinu xxx 5 °X.
Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx extraktu xx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °X x stanovení xxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 hodin.
Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx (2.15).
Xxxxxx mobilní xxxx kolonou xx xxxxxxx na 2,0 ± 0,5 ml/min. Xxxxxx délka xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 240 nm.
Do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx po 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx xxxxx xxxxxx xx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanoví poměr xxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x chromatogramů. Xxxxxxxx xx graf xxxxxxxxxx xxxxxx výšek xxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx, že xxx xxxxxxxxx xxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx získána xxxxxxxx odezva.
Xx xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) x xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantu (2.17) x xxxxxxxxx xx chromatogram. Obdržené xxxxxxxxxxxxx xx porovnají. Xxxx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) xxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), nastříkne xx xx kapalinového xxxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.1.2) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx.
Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx (4.1.1) xxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, měl xx xxx xxxxxx jiný xxxxxxx standard. (Xxxx-xx xxxxx x vyšetřovaných xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, lze tento xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.)
Je xxxxx xx xxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xx xxxxx ověřit, xxx xxxxxxxxxxxxx získané xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- rozlišení xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 12);
x
x = ____
x
Xxxxxxx 12: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, měla xx xxx xxx' použita xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx mobilní fáze xxxxxxxx tak, aby xxx požadavek xxxxxx;
- xxxxxx xxxxxxxxx As xxxxx xxxxxxxxx píků xx se xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx 13) Při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 cm/min.
x
Xx = ____
x
Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Základna xxxx xxx xxxxxxxx.
Xxx výpočet koncentrace xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx píku kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx) x xxxx kalibrační xxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 . 20 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b
xi % (m/m) = ___________ = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 106 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (g),
b = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx vzorku (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,4 % (m/m) xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,035 %.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,5 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,035 %.
C. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).
Koncentrace kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxx kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxxx jako vnitřního xxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda nebo xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.
Do xxxxxxx baňky xx 50 xx se xxxxxx 1,00 x (x gramů) kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx na xxxxx ethanolem (4.1).
Xx xxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxxx xxxxxx 1,00 x (x gramů) xxxxxxxx 2-methylpropionové a xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).
Do xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).
Zkumavka xx uzavře a xxxxx protřepe. Xx-xx xx xxxxxxxx, xxxxxx xx zkumavka na 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx zahřátou xx 60 °C (5.4), aby xx xxxxx rozpustila xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxx. Část xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx membránový filtr (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.
Do xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx s přesností xx 3 xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx. Xxxxx se 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a 9 xx xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx xx uzavře x xxxxx protřepe. Xx-xx xx nezbytné, umístí xx xxxxxxxx na 5 xxxxx na xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), aby xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Zkumavka xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. Část xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx
Xxx xxxxxxxx ocel
Délka 2 x
Xxxxxx 3 mm
Náplň 10% SPTM 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1%
X3XX4 xx Chromosorbu XXX 100 - 120 mesh
Teplota
Nástřik 200 °X
Xxxxxx 120 °X
Xxxxxxxx 200 °X
Xxxxx plyn xxxxx
Xxxxxxxxx rychlost 25 xx/xxx
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5). Do xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6); doplní xx xx xxxxx ethanolem x zamíchá. Takto xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2-methylpropionovou jako xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xx/xx (xx znamená 1 xx/xx, xx-xx x = 1,000) a xxxxxxxx propionovou x xxxxxxxxxxx x/4, p/2, x, 2x, 4x xx/xx (to znamená 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 mg/ml, xx-xx x = 1,000).
Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx křivka xx sestrojí vynesením xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx x.
Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x vypočte se xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.
Nastříkne xx 1 µl xxxxxxxx vzorku 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx se porovná x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.3.1). Má-li xxx xxxxxxxxx xxxxxx retenční xxx xxxx pík xxxxxxxx 2-methylpropionové, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx žádný xxxxxx vliv, xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x xxxxx xx xxxxxx xxxx kyseliny xxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx průměr xxxxxx ploch xxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
x% (x/x) = X ___________ = X _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 50 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a
kde
K = xxxxx vypočtený x xxxx 7.1,
e = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx x g xxxxx xxxx 4.6,
a = hmotnost vzorku x x xxxxx xxxx 6.1.2.
Výsledky se xxxxxxxxxx na jedno xxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxx obsahující asi 2 % (x/x) xxxxxxxx propionové nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,12 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) v kosmetických xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX).
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx připravují xxxxxxx a jsou xxxxxxxx xxxxx den.
Xxxxxxxxxx:
Xxx delším xxxxx xx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x měl by xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení, x
Xx xxxxxx zkumavky xx 10 ml xx xxxxxx 3,0 x vzorku. Přidá xx 0,250 g xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Xxxxx se xxxxxx ethanolem (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 10 xxxxx x ultrazvukové xxxxx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx papír nebo xx xxxxxxxx xxx 3&xxxx;000 xx./xxx.
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16.1), xxxx
- xxxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx na asi 120 °C; xxxx
- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx draselného x xxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.16.3).
Xxxxxxx xx xxxxxxx Xx každé skvrny.
Skvrny xxxxxxx pro roztok xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx hodnoty Rf, xxxxx xxxxx x XX xxxxxx x xxxxx xxxxx po xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx (B) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx časy xxxxxxx xxx xxx (xxxx) xxxxxx s xxxxxxxxxx xxxx xxxx referenčních xxxxxxx.
Xxxxxxxx z XXX x XXXX se xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxx etherů.
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx následující xxxxxxx Xx:
xxxxxxxxxxx: 0,32
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,53
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55
hydrochinon-monobenzylether: 0,58
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx směsí xxxx/xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, kterým xx xxxxxxxx tukový xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx x XX xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx 0,06 x xxxxxxxxxxxx (3.3), 0,08 x hydrochinon-monomethyletheru (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 g hydrochinon-monobenzyletheru (3.6). Rozpustí xx x xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx připraví zředěním 10,00 ml tohoto xxxxxxx xx 50,00 xx směsí voda/methanol (3.8). Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxx XXX, uzavřená xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx částic 6 µx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx ochranná xxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx x ekvivalentní xxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx s xxxxxxxxx xx tři xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x (x xxxxx) vzorku. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 25 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx xxxxxx x silně xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se alespoň 1 xxxxxx. Xxxxx xx umístí xx xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx na 60 °X, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes filtrační xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx HPLC xx xxxxxxx do 24 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx se faktor xxxxxx XXx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
XXx = _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
xxx
xx = xxxxxx píku xxx hydrochinon, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx
xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, hydrochinon-monoethyletheru xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 ml).
Je třeba xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx standardní xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx následující xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx rozlišení xxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx 14);
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; f
p = _____
x
Xxxxxxx 14: Rozlišení píků

Není-li xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx být xxx' xxxxxxx účinnější xxxxxx, nebo xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, aby xxx xxxxxxxxx xxxxxx;
- faktor xxxxxxxxx Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx měl pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx obrázku 15.) Xxx xxxxxxxxxxx chromatogramu xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 cm/min.
x
Xx = _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxxx 15: Faktor asymetrie xxxx

- Základna xxxx xxx stabilní.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx analytu (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xi) xx vypočte xxxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . 100
xx % (x/x) = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; RFi . x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx x x,
xx = xxxxxx xxxx analytu i xx xxxxxx.
(X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx vysokých koncentracích xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.)
Xxxx popsaná metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu x jeho xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx C18 x xxxxxxxx mobilní xxxx.
X této metody xxxx xxxxxx dochází x xxxxxxxx vlivu xxxx xxxx parabenů. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx zopakováno s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx/xxxxxxxxxxx fáze. Xxxxxx xxxxxx lze najít x xxxxxxxx:
"Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx the xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx flame atomic xxxxxxxx spectrometry". Xxxxxx X. et xx., Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.
M. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. X.-X. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx x'xxxxx-xxxxxxx xx xx ses éthers xxxxxxxxxx et benzylique xxxx xxx produits xxxxxxxxxxx xxxx blanchir xx xxxx. Int. X. Xxxxxx. Xxx. 8-203-214 (1986).
Kolona: Zorbax XXX, 4,6 xx x 25 xx xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx: 36 °X
xxxxxx: 1,5 xx/xxx
xxxxxxx xxxx:
xxx hydrochinon: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (V/V)
pro hydrochinon-monomethylether: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (V/V)
pro xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(V/V).
Kolona: Xxxxxxxxxx X5-XXX xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx xxxx: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (V/V)
průtok: 1,5 xx/xxx
Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx (X. Xxxxx xxx 1. Xxx,
Xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx, Analyst (1986), 111, x. 129).
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X této xxxxxx xx specifikován xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx s metodou xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxx X, xxxxxx identifikaci 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl-4-hydroxybenzoátu a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx.
Konzervační přísady xx extrahují x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx acetonem. Po xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx s xxxxx x mastné xxxxxxxx se x xxxxxxxxxx prostředí vysrážejí xxxx xxxxxxxx soli. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx extrahována xxxxxxxxxxxxxx, xxxx se odstraní xxxxxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx diethyletherem. Xxxxxxxxx část xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx pokrytou xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx vyvíjení xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pozoruje x XX xxxxxx x zviditelní xx xx použití Xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx stejné xxxxxxx.
Xxxxxxxxx činidlo (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxxx dostupný xxxxxx (Xxxxx 69820).
Připraví se 0,1% (x/X) roztoky xxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x methanolu.
Xxxxxx xx 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 xxxx xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6).
Xxxxx laboratorní xxxxxxxx x
Xxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml se xxxxxxxxxx xxxxxx (4.8.) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 xx xxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxx zásaditých xxxxxxxxxxxx přípravků, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Baňka se xxxxxx, směs xx xxxxxx zahřeje xx xxx 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xx xxxxxxxxx fáze, x 1 minutu xx silně xxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xX xxxxxxx x xxxxxx xx na xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xxxxxx silně xxxxx.
Xxxxxx xx ochladí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky. 20 xx xxxxxxxx se xxxxxxx do Erlenmeyerovy xxxxx na 200 xx, xxxxx xx 60 xx xxxx x xxxxxxxx. Hodnota xX xxxxx xx xxxxxx hydroxidem xxxxxxxxx (3.8.) xxxxxxxxx na 10 za použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx se 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxx se xxxxxxxx.
Xxxxxx se zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx nálevky xx 250 ml, xxxxx xxxxxxxx 75 xx diethyletheru, a xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Fáze xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx fáze xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx. Xxxxxxx xX xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx 2 za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x asi 2 xx fáze xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 5 ml.
XXX deska xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx desku (4.9.) Xx xxxxxxxxx linii xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 100 µx xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx) (5.1).
Xxxxx potřeby xxx xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxx vzduchu. TLC xxxxx se xxxxxxxx x xxxxx desky x xxxxx se xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx komora (4.2) xx xxxxxx 100 xx xxxxxxx xxxx (3.19).
XXX deska xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx komory x xxxxxx se xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx od xxxxxxxx xxxxx. Deska xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx a vysuší x proudu xxxxxxx xxxxxxx pomocí horkovzdušného xxxx.
Xxxxx se xxxxxxxxx x UV xxxxxx (4.3) a pozice xxxxx se xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °C, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Konzervační xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, xx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx xx činidla xx TLC xxxxx xxxxxxx tak, aby xxxx xxxxxxxxxx navlhčená.
Poznámka: Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx opatrným xxxxxxxxx xxxxx Millonova xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx pod XX xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx projeví xxxx xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx skvrny. Xx xxxx xxxxx dávat xxxxx xx to, xx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx ve vzorcích xxxx xxxxxxxxxxx látka xxxx xxxxxxx rozkladu xxxxxxxx, xx xxxx x sobě projeví xxxx xxxxxxx skvrna. Xxx 7.3 x 7.4.
Xxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx jde x xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxxx xxxxxxx x XX světle x barvu xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx závěry x xxxxxxxx konzervantů.
Pokud se xxx, že xxxx xxxxxxxx parabeny, xxxxxxx xx analýza vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxxxxxx x oddílu X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, aby xx xxxxxxxxx přítomnost 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -fenoxypropan-2-olu x xxxxxxxx.
|
Xxxxxxxxxx |
xXx |
Xxxxx |
|
Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx |
11 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
12 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxx |
17 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
21 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxx |
26 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
16 |
xxxxxxx |
|
2-xxxxxxxxxxxxx |
29 |
xxxxx |
|
1-xxxxxxxxxxxx-2-xx |
50 |
xxxxx |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Vzorek xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové x xxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Směs xx xxxxxxx zahřeje xx xxxxxxxxxx tukové xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x poté xx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) s xxxxxxxxx xxxx za použití xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být čistoty x.x. xxxx vyšší x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx vhodná xxx XXXX. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxx stejné xxxxxxx.
Smíchá xx devět xxxx xxxxxxxx (4.2) x xxxxx díl vody.
Naváží xx xxxxxxxxx 0,25 x isopropylparabenu (4.8) xxxxxx, převede xx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx, xxxxxxxx se a xxxxxx se xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15).
Xxxxxx xx 5 dílů xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 dílů xxxx, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 dílů xxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 g 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, rozpustí xx a doplní xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx.
Xxxxxx se xxxxxxxx v xxxxxxxx x xx stabilní 1 xxxxx.
Xx xxxxxxxxx baněk na 50 xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 ml, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Xx xxxxx xxxxx xx přidá 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx standardu (4.16) x 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x xxxxxx xx xx objem xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxx xxxxxxx se připravují xxxx čerstvé.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a
Xxxxxxxx ocel, xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (xxxx délka 12,5 xx x xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), xxxxxxxx Nucleosilem 5X18 nebo ekvivalentním (xxx 10.1).
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx xxxxxx. Do xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) a 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (5.5), xxxxx se uzavře x silně xx xxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Baňka xx xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1°X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx xx ihned xxxxxxx xxx proudem xxxxxxx vody x xxxxxxx xx xxxxx xx jednu hodinu xx ledničky. Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx metodou XXXX xx provede xx 24 hodin.
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxx se x xxxxxxxxx na xxx desetinná místa xxxxxx 1,0 x ± 0,1 x xxxxxx.
Xx baňky se xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 40,0 ml xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (5.5) x xxxxxx 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx homogenní xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 minutu. Xxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx vodní xxxxx (5.1) x teplotě 60 °X ± 1 xX, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx.
Xxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Extrakt xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxx 2 xx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx HPLC se xxxxxxx xx 24 xxxxx.
- Xxxxxxx fáze: xxxx tetrahydrofuran/voda/methanol/acetonitril (4.17)
- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx
- Detekční xxxxxx xxxxx: 280 xx
Xxxxxxxxx xx 10 µx každého ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19). Xx získaných xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Do xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 10xx xxxxxxx vzorku xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.1.1) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xx standardních roztoků xxxxxxxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
Xxxx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (6.1.1) xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx, jako xx xxxxxxxx čas xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), pokračuje xx xxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxx vzorku x xxxxxxxx standardem (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx píků.
Je-li v xxxxxxxxxxxxx roztoku vzorku xxxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxx přibližně xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, měl xx být vybrán xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxx přítomen, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx třeba xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx lineární.
Je třeba xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx standardní xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx separace xxxx xx xxxxxx na xxxxxxx 16.)
separace píků (x)
x = x/x
Xxxxxxx 16: Xxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx by xxx xxx' xxxxxxx účinnější xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx složení xxxxxxx xxxx upraveno xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.
- xxxxxx xxxxxxxxx (As) všech xxxxxxxxx píků xx xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 17.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 cm/min.
Faktor xxxxxxxxx (Xx)
Xx = x/x
Xxxxxxx 17: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxx.
Xxx výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx vyšetřovaných xxxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx (xx) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
% xx (x/x) = _______
200 x x
xxx
xx = xxxxxxxxxxx konzervantu i xx xxxxxxxxx xxxxxxx (μx/xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, x
x = hmotnost zkušebního xxxxxx (g).
Xxx xxxxxxxx x bodě 10.5.
Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.
Xxxxxxxx xxxxxxx rozpouštěných xxxxx xxx xxxxxxxxxxx XXXX xxxxxxx závisí xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx standardní xxxxxxx (xxx xxxxxxxx x xxxx 6.2.3). Xxxxx navrhovaného materiálu xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx vhodnými také xxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX x Xxxxxx XXX.
Xx xxxxxx dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx popřípadě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx popisované xxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx během analýzy xxxxxxx kontrolován.
Xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx mnoho xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx. Retenční xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx uvedených x xxxxxxx XX směrnice Xxxx týkající se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jsou xxxxxxx x xxxxx X. xx Xxxxxx, X.X.X. Xxxx, L.A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx and X. Xxxxxxxx, (1989). Determination xx preservatives xx xxxxxxxx xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx liquid chromatographic xxxxxxxxxxxxxx (J. Chromatography 469, 317-398).
|
Xxxxxx
|
2-Xxxxxx-
xxxxxxx
|
1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
|
|
Xxxxxxxxxx
xxxx
|
x
|
1,124
|
|
0,250
|
0,0628
|
0,031
|
0,0906
|
|
|
x
|
0,016
|
|
0,018
|
0,0035
|
0,0280
|
0,0044
|
|
|
|
X
|
0,176
|
|
0,030
|
0,0068
|
0,0111
|
0,0034
|
|
|
|
Xxxxxxxx
xxxxxxx xxxx
|
x
|
1,196
|
|
0,266
|
0,076
|
|
|
|
|
x
|
0,040
|
|
0,003
|
0,002
|
|
|
|
|
|
X
|
0,147
|
|
0,022
|
0,004
|
|
|
|
|
|
Xxxxxxx krém
|
m
|
|
0,806
|
|
|
0,180
|
0,148
|
0,152
|
|
r
|
|
0,067
|
|
|
0,034
|
0,013
|
0,015
|
|
|
R
|
|
0,112
|
|
|
0,078
|
0,012
|
0,016
|
|