EPIS® Právní systém | Plné znění

Právní předpis byl sestaven k datu 01.01.2006.

Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.

Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků

494/2005 Sb.

494

XXXXXXXX

xx xxx 7. xxxxxxxx 2005,

xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx zdravotnictví xxxxxxx xxxxx §108 xxxx. 1 xxxxxx č. 258/2000 Sb., x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zákonů, xx xxxxx xxxxxx x. 392/2005 Xx., (xxxx xxx "xxxxx") x xxxxxxxxx §80 xxxx. 2 zákona:

§1

(1) Xxxx xxxxxxxx¹⁾ zapracovává xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx²⁾ x upravuje xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:

a) odběr xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx stanovení kyseliny xxxxxxxxx x jejích xxxxxxxxxxx solí v xxxxxxxxxxxx určených xxx xxxx x xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonové,

x) xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxx činidel x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx x vlasy,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx určitých xxxxxxxxxx xxxxxx x barvách xx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

k) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x šamponech x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu,

x) kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu x bis(chinolin-8-ol)-sulfátu,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx x trvalé xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx,

x) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),

x) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx sodného (xxxxxxxxxx-X) (XXX),

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx,

w) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx alkalických xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

ee) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx proti xxxxx,

xx) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo komplexů,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní stanovení xxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx zirkonia, xxxxxxx x xxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

kk) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích,

ll) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2-xxxxxx-xxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-, xxxxx-, xxxxxx-, xxxxx- x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

(2) Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjmenovaných x xxxxxxxx 1 xx xxxxxx v příloze této xxxxxxxx.

§2

Tato xxxxxxxx xxxxxx účinnosti xxxx 1. xxxxx 2006.

Xxxxxxx:

XXXx. Xxxx v. x.

Xxxxxxx x vyhlášce x. 494/2005 Xx

1. XXXXX VZORKŮ XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxx x xxxxxxx na xxxxxx analýzy v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

2.1 Xxxxxxxx vzorek:

jednotkové množství xxxxxxxx xx šarže xxxxxxxx x xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx vzorek:

suma xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx šarže xxxxx xxxxx.

2.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx celkového xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx x jednotlivých xxxxxxxxxxxx.

2.4 Zkušební xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx xxx analýzu.

2.5 Xxxx:

xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxxxx x který xx s xxxxxxxx x xxxxxxxxx přímém xxxxx.

3. XXXXXX XXXXXX XXXXXX

3.1 Kosmetické xxxxxxxxxx xxxx xxx odebírány x původních obalech x xxxx být xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxx.

3.2 Xxxxx jde o xxxxxxxxxx prostředky, xxxxx xxxx uváděny na xxx xx velkém xxxxxx nebo xxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxx než xxxxxxxxx xxxxxxx od výrobce, xxxx by být xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx jejich xxxxx x místě použití xxxx prodeje.

3.3 Počet xxxxxxxxxx xxxxxx nezbytných xxx přípravu xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx analýz, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX VZORKU

4.1 Vzorky xx xx místě xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxx a označí xx x souladu x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxx odebraný xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:

- xxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x xxxxx dostupné xxxxxxxxxxxxx údaje (výrobce/dovozce, xxxxx. distributor, šarže)

- xxxxx, xxx x xxxxx xxxxxx vzorku,

- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx odběr xxxxxx,

- xxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxx x odběru xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x souladu x xxxxxxxx platnými x xxxxxxxx členském xxxxx.

5. XXXXXXXXXX VZORKŮ

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx uvedenými xx xxxxxxx.

5.2 Nejsou-li xxxxxxx xxxx podmínky, musí xxx xxxxxxxxxxx vzorky xxxxxxxxxx x xxxxx xxx teplotě 10 xx 25 °C.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xx zahájení xxxxxxx otevřeny.

2. XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXX

1. XXXXXX

1.1 Je-li xx xxxxx, xxxx xx xxx analýza xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorkem. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxx minimální xxxxx základních xxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx by měly xxx nejdříve xxxxxxxx xxxxxxxx.

1.2 Obal se xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, x xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx požadovaný počet xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxx být xxxxxxxxxx provedena analýza. Xxxxxxxx xxxx být xxxxxx zachován, xxx xx xxx xxxx xxxx v inertní xxxxxxxxx uzavřen.

1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx x xxxxxx xxxx xxxx formě xxxx x xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx fází xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, měl xx xxx xxxxxxx xxxx odběrem xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx.

1.4 Xx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx způsobem, v xxxxx důsledku xxxxx xxxxxxxxxx podle těchto xxxxxx, x xxxxxx-xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx být xxxxxx xxxxxxx postup, xx předpokladu, xx xxxx xxxxxxx uveden xxxx xxxxxxx protokolu x analýze.

2. XXXXXXXX

2.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx vyskytovat xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx roztoky, toaletní xxxx, xxxxxxx xxxx xxxxx, x xxxxx xxx xxxxxx ve xxxxxxxxx, lahvičkách, xxxxxxxx xxxx tubách.

2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

- xxxx xxxxxxxxx xx obal xxxxxx xxxxxxxx;

- xxxx xx xxxxxx;

- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tekutiny xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vlastností xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxx xx xxxx xxxxxx, nebo

- xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx;

- obal xx xxxxxxx uzavře.

3. XXXXXXXX XXXXX

3.1 X xxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx, xxxxx, emulze x xxxx x xxxxx xxx xxxxxx v xxxxxx, x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

3.2.1 Xxxxx x xxxxx xxxxxx: Odstraní se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxx xxxxxx.

3.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Odebere xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx ihned xxxxxx.

4. XXXX XXXXX

4.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx jsou xxxxx pudry, kompaktní xxxxx, xxxxxxx x xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxx.

4.2 Odběr zkušebního xxxxxx:

4.2.1 Sypké xxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx otevře a xxxxxxx se zkušební xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Ze xxxxxx xxxxxx xx odebere xxxxxxxx xxxxxx.

5. XXXXXXXXXX X OBALECH XX XXXXXXXX ("aerosolové xxxxxxxxxxxx")

5.1 Xxxx xxxxxxx jsou xxxxxxxxxx v článku 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/EHS ze xxx 20. xxxxxx 1975 (xxx Xx. věst. x. L 147, 9. 6. 1975, x. 40.)

5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 1: ve specifických xxxxxxxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxx metodě xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx) převede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x plastu (obrázek 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, avšak xxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx převádění do xxxxx směřuje ventil xxxx. Xxx převádění xx obsah xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:

5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx homogenního xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 Aerosolový xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx fází. Xxxxx x fází xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx oddělení spodní xxxx do druhé xxxxx. V tomto xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx první xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx spodní fáze xxxxx a neobsahuje xxxxx xxxx (xxxx. xxxxx/xxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxxx prostředky xxxxxxxxxx suspenzi xxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

5.2.4 Xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxx: Xx lahve xx xxxxxxxx přesně xxxxxx 5 xx 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx odplynění, x xxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx by xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx xxxxxxxx x duralu nebo xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx adaptéru vyhovovala xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx obrázku xx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx spojky (xxx xxxxxxx 2 x 3).

Láhev (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx x bílého xxxx x z xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx 50 xx 100 xx. Xx opatřena xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Postup

Aby xxxx xxxxx převést xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku, musí xxx z lahve xxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xx xx lahve zavede xxxx xxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku, xxxxx xx být xxxxxxx) x xxxx xx xxxxxxx odplynění xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx láhev x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Spojka se xxxxx.

Xxxxx se xxxxx ("x" gramů). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x něhož xx být odebrán xxxxxx, xx prudce xxxxxxxx. Spojka se xxxxxxx xx ventil xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzhůru), xx xxxxxx xx xxxxxxx láhev (hrdlem xxxx) a xxxxxxx xx xx ni. Xxxxx se naplní xxx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx lahve. Xxxxxx se sejme, xxxxxxxx xxxxx se xxxxx ("x" gramů) x stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x₁ (x₁ = b - x).

Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx použít:

1. x xxxxxxx xxxxxxxx analýze,

2. x xxxxxxx těkavých xxxxxx xxxxxxxx chromatografií.

5.4.1 Xxxxxxxx analýza

S xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

- z xxxxx se vypudí xxxx; xxxxxxxx přitom xxxxxxx k pěnění, xxxxxxx xx xxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx spojku xxxxxx zavedeno xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 xx 10 x);

- na xxxxx xxxxx xxx 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxx by xxxxx xx xxxxxxx vzorku;

- xxxxx xx xxxxx xxxxx ("x" xxxxx), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x₂ (x₂ = x - a);

(Poznámka: xxx xxxxxxx hmotnosti zbytku xx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);

- xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx otevře;

- xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx vhodného rozpouštědla;

- x alikvotním xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x m₂ X x X

X = _____ x X = ______ ,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m₁ 100

xxx:

x₁ = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx,

x₂ = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx 40 °X,

x = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx zbytku m₂, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx),

X = obsah xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, vyjádřený x xxxxxxxxxx,

X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx rozprašovači,

P = čistá xxxxxxxx xxxxxxxxx aerosolového xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).

5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxx. Obsah xxxxxxxxx xx nastříkne do xxxxxxxxx chromatografu.

5.4.2.2 Pomůcky

Přesná xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxx xxxx A2 xx 25 µx xx 50 µx (xxxxxxx 5) nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx vybavená xxxxxxxx ventilem na xxxxx xxxxx. Stříkačka xx spojená s xxxxx xxxxxxx nasazenou xx lahvi x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).

5.4.2.3 Xxxxxx

Xx převedení xxxxxxxxxxxx množství aerosolového xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx xxxxx stříkačky. Xxxxxx se ventil x xxxxxx xx xxxxxxxxxx množství kapaliny. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx bublinky xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx xx ve xxxxxxxxx dostatečné množství xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx jehla, xxxxxxxxx xx vloží xx vstřikovacího xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, otevře xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx.

5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxx (obyčejnou xxxxxxxxx stříkačkou xx xxxxxxx spojky).

Obrázek 1 - Xxxxxx X1

Xxxxxxx 2 - Xxxxxx X2 xxx převod xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx 3 - Xxxxxx M1 xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx 4 - Láhev x objemu 50 xx 100 xx

Xxxxxxx 5 - Stříkačka xxx xxxxxxxx chromatografii

3. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX HYDROXIDU XXXXXXX A DRASELNÉHO

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx je xxxxxx xxxxxx identifikace xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x postup xxxxxxxxxxxxxxx stanovení volného xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx x prostředcích xxx xxxxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxx je xxxx množstvím xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx potřebného x neutralizaci prostředku xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx sodný x % (x/x).

3. XXXXXXX

Xxxxxx xx rozpustí xxxx xxxxxxxxxx xx xxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Souběžně x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx pH; x jednoduchých xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx změny xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx

x) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx zásad, xxxxx samy xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Amoniak se x xxxx metodě xxxxxxxx odpařením za xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx;

x) xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, že xxxxxxxx křivka xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx neutralizaci xxxxxxxxxxxxx xxxxx pocházejících x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx draselného xxxxx xxxxx část xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx pro případy, xxx xxxxxxx k xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx anorganických xxxxxxx.

X xxxx existuje xxxxxxxxxx xxxxxxx, že xx xxxxxx xX xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx rozpustnými xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 Reakční xxxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xX 9,18 xxx 25 °X: 0,05X roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx sodného.

4.2 Přístroje x xxxxxxx

4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

4.2.2 xX-xxxx xx xxxxxxxxxxx

4.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx elektroda

4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxx

xX-xxxx x elektrodami xx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se 10% vodný xxxxxx xxxx vodná disperze xxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx pH. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx činidlo

5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 xxx/x

5.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.1.2.2 xX-xxxx xx zapisovačem

5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.4 Standardní xxxxxxxxxx referentní elektroda

5.1.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx vloží xx vakuového xxxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxx vodní xxxxxx, xxxxx je patrný xxxxxx xxxxxx (asi xxx hodiny).

Přidá xx 100 xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx zaznamenává xxxxx xX (5.1.2.2).

5.1.4 Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxx xX xxxxx xxx 7, není xx xxxxxx přítomen xxxxx hydroxid sodný xxxx draselný.

Vykazuje-li titrační xxxxxx dva xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxx stanovení xxxxxxxx xxx xxxxx x xxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x dosažení xxxxxxx inflexního xxxx.

Xx-xx X objem xxxxxxxxxx xxxxxxx x xx x X hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx sodný x % (x/x) xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

% = 0,4 ___

Xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx inflexní bod. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx chemikálie

5.2.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 xxx/x

5.2.1.3 0,1 mol/l xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x isopropylalkoholu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 xxx/x xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx isopropylalkoholem

5.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.2.2.2 pH-metr

5.2.2.3 Xxxxxxxx membránová xxxxxxxxx

5.2.2.4 Xxxxxxxxxx kalomelová referentní xxxxxxxxx

5.2.3 Xxxxxx

Xx kádinky xx 150 xx xx přesně naváží xxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx amoniak, přidá xx několik varných xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a evakuuje xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx hodiny).

Přidá xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx, zbytek v xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xx 0,1 xxx/x odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx zaznamenává xxxxx xX (5.2.2.2).

5.2.4 Xxxxxxx

Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx bod xxxx xxxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxx xX 9.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx (viz XXX XXX 5725)

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, vyjádřeno xxxx xxxxxxxx sodný, nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,25 %.

4. XXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX ŠŤAVELOVÉ A XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXX XXXX O XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x vlasy. Xxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx solí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx xx xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx xxxxx přítomných anionických xxxxxxxxx xxxxxxxxx látek xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x-xxxxxxxxx xx kyselina xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Sraženina xx rozpustí x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. REAKČNÍ XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx.

4.1 Xxxxxx xxxxxx amonného, 5 % (x/x)

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx vápenatého, 10 % (m/m)

4.3 Xxxxxxx, 95 % (X/X)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxxxxxx

4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)

4.7 Roztok manganistanu xxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (m/m)

4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.10 Xxxxx sodný, xxxxxxxxx

4.11 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.12 Xxxxxxxx xxxxxx (1:1)

4.13 Nasycený xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Dělicí xxxxxxx xx 500 xx

5.2 Xxxxxxx na 50 a 600 xx

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, G4

5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 xx

5.5 Xxxxxx xx 10 xx

5.6 Xxxxxxxxx na 500 xx

5.7 Xxxxx xxxxxx

5.8 Teploměr se xxxxxxxx xx 0 xx 100 °C

5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

5.11 Xxxxxx xx 25 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx xx 50 ml xx xxxxxx 6 xx 7 g xxxxxx xxxxxx, xX xx xxxxxx xx xxxxxxx 3 xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (4.9) x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx xxxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 až 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) a obsah xx prudce xxxxxxxx.

6.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxx činidel xxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx na 600 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxx roztoku.

6.4 Xxxxx xx 50 ml xxxxxxx octanu xxxxxxxx (4.1), xxxxxx se xxxxxxx x xxxx (5.9) x xx xxxx se xx xxx xxxxxx 10 xx xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

6.5 Úplnost xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2), xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx x xxxx xx xx xxx xxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.3); (5.10); xxxxx xx 30 xxxxx xxxx.

6.6 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímek (5.3), sraženina xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx horké vody (50 až 60 °X) a promyje xx studenou xxxxx.

6.7 Xxxxxxxxx xx pětkrát xxxxxxx malým xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxx xx v 50 xx horké xxxxxxxx xxxxxx (4.8), která xx nechá protéci xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx.

6.8 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.12) x xxxxxxx se xxxxxxxx manganistanu draselného (4.7) do slabě xxxxxxxx xxxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx

obsah kyseliny xxxxxxxxx v % = __________________

kde

A = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,

X = navážka vzorku x x (6.1),

4,50179 = xxxxxxxxxxxxx faktor xxx xxxxxxxx šťavelovou.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx šťavelové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,15 %.

9. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

9.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Do xxxxxxx xx přidá malé xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx uhličitého. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx uhličitý xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (mléčný zákal) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.2 Postup

9.2.1 Xxxx xxxxxx, který xx být xxxxxxxxxx, xx podrobí xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 6.1 xx 6.3; xxxxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

9.2.2 X xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.1 xx xxxxx na špičku xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.10) a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ledové xxxxxxxx xxxxxx (4.11).

9.2.3 Přidá xx 10% xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x roztok se xxxxxxxxx. Sraženina šťavelanu xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 2 ml xxxxxxxx sírové (1:1) (4.12).

9.2.4 Xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxx x xx xxxxxxx xxxxx xx xxx 0,5 ml 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxxxxxxxx šťavelanu xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x potom xxxxxx.

9.2.5 Ihned po xxxxxxx roztoku manganistanu xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx zahřeje x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxx roztoku hydroxidu xxxxxxxxx (4.13). Vznik xxxxxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxxxx xxxxx 3 xx 5 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X ZUBNÍ XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě xxxxxxxx chromatografií. Xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x koncentraci 5 % xxxx xxxxx. V xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx hmotnost výrobku.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx xxxxx xx přidá známé xxxxxxxx acetonitrilu jako xxxxxxx xxxxxxxx. Po xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxx X, Chromosorb 101 xxxx ekvivalent, 80 xx 100 xxxx

4.2 Xxxxxxxxxxx

4.3 Chloroform

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxx

4.6 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) se xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml, xxxxx se asi 300 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X xx), xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx.

4.7 Roztok ke xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxxx xx odměrné baňky xx 10 xx x přidá xx xxx 300 xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (M₁ xx). Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Analytické xxxx

5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx x plamenovým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Mikrostříkačka xx 5 xx 10 µx, xxxxxx xx 0,1 µx

5.4 Xxxxxxxx xxxxxx na 1, 4 x 5 xx

5.5 Xxxxxxx baňky xx 10 x 50 xx

5.6 Xxxxxxxx xx xxx 20 xx se šroubovým xxxxxxxx, Xxxxxxx Francie x. 20 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx uzávěr xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.7 Xxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

6.1.1 Materiál xxxxxx: xxxx

xxxxx: 150 xx

xxxxxxx průměr: 4 xx

xxxxxx xxxxxx: 6 xx

6.1.2 Xxxxxx xx xxxxxx Xxxxxxxxx X, Xxxxxxxxxxxx 101 nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 xxxx (4.1).

6.1.3 Xxxxxxxx: plamenový xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx tak, aby xxx xxxxxxxx 3 µx xxxxxxx 4.7 xxxxxx výška píku xxxxxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx celé xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.4 Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx. Pomocný plyn: xxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xx nastaví xxx, aby xxxxxx xxxxxxx xxxx kyslíku xxx pěti- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vodíku.

6.1.5 Xxxxxxx:

xxxxxxx 210 °X

xxxxxxxx 210 °X

xxxxxx 175 °X

6.1.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx 100 xx xx xxxxxx.

6.2 Příprava xxxxxx

Xxxxxx k analýze xx xxxxxxx z xxxxx neotevřené tuby. Xxxxxxx xx jedna xxxxxxx xxxxxx, tuba xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx promíchá x odebere xx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3 Kvantitativní xxxxxxxxx

6.3.1 Do zkumavky xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) se naváží x xxxxxxxxx na 10 mg 6 xx 7 xxxxx xxxxx xxxxx (M0 xxxxx) podle xxxx 6.2 x xxxxxxx xx tři xxxx xxxxxxxx kuličky.

6.3.2 Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 xx methanolu (4.5), xxxxxxxx se xxxxxx x obsah xx promíchá.

6.3.3 Uzavřená xxxxxxxx se vloží xx půl xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxx se 15 xxxxx odstřeďuje xxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxx xxxxx k xxxxx, xx po xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 xx 2 gramů xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx po xxxxxxx.

6.3.4 3 µx tohoto xxxxxxx (6.3.3) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1. Xxxxxx se xxxxxxx. Xx výše xxxxxxxxx podmínek xxxxx xxx xxxxxxxx tyto xxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxx přibližně 1 xxx.,

xxxxxxxxxxx přibližně 2,5 xxx.,

xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 6 xxx.,

xxxxxxxxxxxxxxxx &xx; 15 min.

6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx relativní xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx tohoto faktoru xx xxxxxxxxxx 3 µx roztoku xxxxx xxxx 4.7. Postup xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx den.

7. XXXXXXX

7.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Změří xx xxxxx píků acetonitrilu x xxxxxxxxxxx a xxxxxx šířka v xxxxxxxx výšky a xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce: xxxxx x xxxxx x xxxxxxxx xxxxx.

7.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 x xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx x_x x následujícího vzorce:

X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . 1/10 X

x_x = _______ = ___________

X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A_i . X₁

xxx

x_x = xxxxxx relativní xxxxxx xxx chloroform,

A_s = xxxxxx píku chloroformu (6.3.5),

X_x = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.5),

X_x = xxxxxxxx chloroformu x xx xx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.5 (=X1),

X_x = množství xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=1/10M).

Vypočte se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Výpočet obsahu xxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxx podle xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx plocha píků xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx zaznamenaném xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.3.4.

7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x -X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X

%X = __________ . 100 % = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . X_XX . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . X_x . X₀ .100

kde

%X = xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx pastě xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.4),

A_i = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_XX = xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 v mg (= 1000.X0),

X_x = xxxxxxxx acetonitrilu x xx xx 10 xx xxxxxxx podle xxxx 6.3.2 (=1/10X).

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxx xx 0,1 %.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) chloroformu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,3 %.

6. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx pro stanovení xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx chloridu, síranu xxxx 4-hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx kombinace xxxxxx xxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxx ve vzorku xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) zinečnatý x xxxxxxx se x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx ve xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx se vysráží x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx a xxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, 25 % (x/x); x₄²⁰ = 0,91

4.2 Xxxxxx kyselina xxxxxx

4.3 Xxxxx amonný

4.4 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xx

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx, 6 % (x/X)

240 x koncentrovaného roztoku xxxxxxxx (4.1) se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx, doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a promíchá.

4.6 Xxxxxx octanu xxxxxxxx, 0,2 xxx/x

15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx, v xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxx po xxxxx x promíchá.

4.7 Roztok 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx

5 x 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx rozpustí xx 12 xx ledové xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx se xx xxxxx destilovanou vodou x xxxxxxxx.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 1000 xx

5.2 Xxxxxxx na 400 xx

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 50 x 150 ml

5.4 Dělené xxxxxx xx 10 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4

5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx

5.7 Xxxxx vývěva

5.8 Teploměr xx stupnicí od 0 xx 100 °X

5.9 Exsikátor se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx sušicím xxxxxxxxxxx

5.10 Sušárna xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 ± 2 °X

5.11 xX-xxxx

5.12 Xxxxx xxxxx

5.13 Xxxxxxxxx xxxxx Whatman x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Do xxxxxxx xx 400 xx se xxxxxx 5 až 10 x (X xxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 50 až 100 xx xxxxx, xxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxxx vody x xxxxxxxx.

6.1.1 Směs se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se zachytí.

6.1.2 Xxxxxxxx xx opakuje x xxxxxxx 90 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx se xxxxx.

6.2 Xx každých 10 xx zinku xxxxxxxxxx x xxxxxxx (6.1) xx přidají 2 xx xxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx (4.7) x xxxxxxxx xx.

6.3 Xxxx xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx vody, ohřeje xx 60 °X (5.12) a xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 45 xx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxx amonného (4.6).

6.4 xX roztoku xx xx stálého xxxxxxx xxxxxx xx 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 roztoku amoniaku (4.5); xX xxxxxxx xx měří xX-xxxxxx.

6.5 Xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx. Xxxx se zfiltruje xxxxxx xxxxx vývěvy xxxx filtrační kelímek X-4, xxxxxx xxxxxxx (150 °C) x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (X₀ gramů); sraženina xx xxxxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx vody xxxxxx na 95 °X.

6.6 Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 150 °X x xxxx xx xxxxx xxxxxx.

6.7 Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx do xxxxxxxxxx (5.9) x po xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx (X₁ gramů).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X₁ - X₀) x 17,12

% xxxxx = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

xxx

X = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 x x,

X₀ = xxxxxxxx xxxxxxxxx suchého xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) v x,

X₁ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx kelímku xx xxxxxxxxxx (6.7) x x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. x xxxxxxxxxx x x pleťových xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonát zinečnatý.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx se xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonová xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx podílu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, 36 % (x/x), (x₄²⁰ = 1,18)

4.2 Xxxxxxxxxx

4.3 Butan-1-ol

4.4 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.5 Jodid xxxxxxxx

4.6 Xxxxxx xxxxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx xxxxx

4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxx xxxxx

4.10 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,6 xxx/x

4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,2 xxx/x

4.12 Xxxxx roztok xxxxxx, 1 % (x/X)

4.13 Vodný xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (m/V)

4.14 Vodný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/X)

4.15 Xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/X)

4.16 Mobilní xxxx: xxxxx-1-xx / ledová xxxxxxxx xxxxxx / xxxx (4:1:5 X/X/X); xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

4.17 Xxxxxxx činidlo

4,5 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx rozpustí ve 45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 500 xx. 10 ml xxxxxxx xx xxxxxxx x misce s xxxxxxx vodou x xx míchání xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx dusitanu xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx 15 minut xxx 0 °X (xx xxxx xxxxxxx je xxxxxx stabilní po xxxxx až xxx xxx) a xxxxxxxxxxxxx xxxx nanesením (7.5) xx xxxxx 20 xx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (4.13).

4.18 Hotové xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx; xxxxxxxx 20X20 xx, xxxxxxxx vrstvy xxxxxxxx 0,25 mm.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx a xx xxxxxxxxxxx zátkou

5.2 Xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx

5.3 Erlenmeyerova baňka xx xxxxxxxx 250 xx

5.4 Byreta na 25 ml

5.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 2 a 10 xx

5.6 Dělená xxxxxx xx 5 xx

5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx dělená po 0,1 µx

5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °X

5.9 Vodní xxxxx x xxxxxxxxxx

5.10 Sušárna x nucenou xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 80 °C

5.11 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

6. XXXXXXXX XXXXXX

X xxxx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové x xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx získaného xxxx, xx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx, xxxxx xx xx normálního xxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.7) se nanese 5 µl xxxxxx (6) xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxxxx 1 cm xx spodního xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě (4.18).

7.2 Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mobilní xxxx (4.16) x xxxxxx se, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne 15 xx xx xxxxxxxxxx linie.

7.3 Deska xx xxxxx z xxxxx a suší xx xxx 80 °X, xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx octové. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13) a suší xx xx xxxxxxx.

7.4 Xxxxx xxxxxxxx desky xx zakryje xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx postříká 0,05% roztokem xxxxxxxxx (4.15). Vznik purpurově xxxxxxxxx skvrn xx xxxxxxxxxxxxx indikuje přítomnost xxxxxxxxxxx xxxxx.

7.5 Posříkaná xxxx xxxxx se xxxxxxxx skleněnou xxxxxx x zbývající xxxx xx skropí Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx vznikem xxxxxxxxxx xxxxxx s hodnotou X_x xxxxx 0,26, xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx R_f xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3-hydroxybenzensulfonové.

8. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

8.1 Do xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx xx naváží 10 x xxxxxx xxxx xxxxxx (6) a xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx ve xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx při 40 °X.

8.2 Do xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx vody (X1 ml) a xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx rozpustí.

8.3 Xxxxxx xx kvantitativně převede xx dělicí xxxxxxx (5.2) x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx 20 xx xxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

8.4 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové se 1,0 nebo 2,0 xx (V₂ xX) xxxxxxxx napipetují do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx (5.3) x xxxxx xx xx 75 xx xxxxx.

8.5 Přidá xx 2,5 xx 36% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 2,5 x xxxxxxx draselného (4.6), xxxxxx xx promíchá x zahřeje xx xxxxx xxxxx xx 50 °C.

8.6 X xxxxxx xx připouští 0,6 mol/l roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx se xxxxxx xxx 50 °X xxxxxxxx xxxxx.

8.7 Xxxxxxx xx xxxxx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx xxxxxx x xxxxx xxxx 10 xxxxx xx vodní xxxxx při 50 °X.

Xxxxxxxx se během 10 xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx 2,0 ml xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), baňka se xxxxxx x xxxxxxx 10 xxxxx xx xxxxx lázni xxx 50 °C. Xxxxxxxxx xx celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).

8.8 Xxxxxx xx ochladí na xxxxxxxxxxx teplotu, xxxxxxx xx 2 x xxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) x roztok xx xxxxxxx.

8.9 Xxxxxxxx jod xx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx několik kapek xxxxxxx xxxxxx (4.12) xxxx indikátoru. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx objem xxxxxxx xxxxxxxxxx (x).

9. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého xx xxxxxx xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

(% x/x) hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -x) x X₁ x 0,00514 x 100

= __________________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x V₂

kde

a = celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx bromičnanu draselného (8.7) v xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxx množství 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx sodného spotřebovaného xxx zpětné xxxxxxx (8.9),

x = množství xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxx (8.1) x xx,

X₁ = objem xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx (8.2) v xxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxxxxxx zbytku po xxxxxxxx použitého x xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxx analýze xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx xx původní xxxxxxx. Za xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,5 %.

11. INTERPRETACE XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx prostředku x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xxx zdraví xxxxxxxxx osob (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx a x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). Xx xxxxxxx, že xxxxx xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové xxxx xxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 se xxxxx minimální xxxxx xxxxx v % (x/x), který musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx předpisy) však xxxx být vyšší, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx obsahovat xxxx xxxxxxx zinečnatý x xxxxx xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX OXIDAČNÍCH ČINIDEL X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX VODÍKU X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX PRO XXXX X VLASY

ROZSAH X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x kosmetice je xxxxx xxxxx za xxxxxxxxxxxxx jiných oxidačních xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx jod x xxxxxx. X xxxxxx xxxxxx xx xxxx jodometrickým stanovením xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx přítomná xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx stanovení se xxxx xx dvou xxxx; xxxxx zahrnuje xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X PEROXIDU XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x peroxodisíran xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx sodný a xxxxxxx xxxxxx - xxx xxxxxx na xx, zda xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx - xx identifikují pomocí xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx.

2. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 0,5% (x/X) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

2.1.2 Peroxodisíran xxxxxxxxxx

2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx

2.1.6 Xxxxxxx vodíku

2.2 Xxxxxxx xxxx X, 80% (XX) xxxxxxx

2.3 Xxxxxxx xxxx X, xxxxxx-xxxxxxxx-3-xxxxxx-xxxxx-1-xx-xxxx (34 : 38 : 18 : 10, X/X/X/X)

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx A, 10% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx B, 1% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxx

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10% (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

2.7 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE A XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx Whatman č. 3 xxxx x. 4 xxxx jejich xxxxxxxxxxx)

3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 µl

3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxx xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx pro sestupnou xxxxxxxxx chromatografii

4. XXXXXXXX XXXXXX

4.1 Xxxxxxxxxx rozpustné xx xxxx

Xx xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 g a 5 x xxxxxxxxxx xx 100 ml xxxx. 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx rozpustné ve xxxx

Xxxxxx xx 1 x a 5 x xxxxxx x xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx, x obou xxxxxxxxx xx doplní xxxxx xx 100 xx x promíchají xx. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx (3.4) a x xxxxxxx z xxxxxxxx xx použije 1 µl xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v oddíle 5.

4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx vzorků rozptýlením 1 x x 5 x v 50 ml xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx xx vodou xx 100 ml x xxxxxxxxxx xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x 1 µx xxxxxxx z xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.3 Xxxxx

5 g x 20 g každého xxxxxxxxxx xx rozptýlí xx 100 xx xxxx a disperze xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

5. XXXXXX

5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) a X (2.3) xx xxxxxx xx dvou oddělených xxxxxxxxxxxxxxxxxx komor, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie. Chromatografické xxxxxx xx xxxx xxxxxx rozpouštědla alespoň 24 xxxxx.

5.2 1 µx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravených xxxxx xxxxxx 4 x xxxx 2.1 se xxxxxx na xxxxxxxxx xxxx proužku xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 nebo xxxxxxxxxxxx) 40 xx xxxxxxxx x 20 cm xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx vhodných xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit na xxxxxxx.

5.3 Chromatografický xxxxxxx (5.2) se xxxxxx xx chromatografické xxxxxx xxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (asi 15 xxxxx).

5.4 Postup xxxxxxx x bodech 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx chromatografického papíru (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x mobilní xxxx X. Chromatografie xxxxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 35 xx (xxx pět xxxxx).

5.5 Xx ukončení xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a usuší xx xx xxxxxxx.

5.6 Xxxxxx xx xxxxxx xx následném xxxxxxxxxx:

5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx A x xxxxxx poté xxxxxxxxx činidlem X (2.5). Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx na chromatogramu xxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx následovat xxxxxx xxxxxxxx vodíku. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx;

5.6.3 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx modrými skvrnami xx chromatogramu.

5.7 Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) a B (2.3) jsou xxxxxxx X_x referenčních látek (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:

	Xxxxxxx xxxx X (2.2)	Mobilní xxxx B (2.3)
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,10
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx	0,40	0,02 + 0,05
Xxxxxxxxxxxxx amonný	0,50	0,10 + 0,20
Xxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,20
Xxxxxxxxx xxxxxxxx	0,40	0,10 + 0,20
Peroxid xxxxxx	0,80	0,80

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx tvorby xxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:

- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx části xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), čímž vznikne xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) se xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),

- xx vzorcích, xx xxxxxxx jsou xxxxxxx barnatý x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx zbytku x roztoku (X.4.2) x alkalickém prostředí; xx rozpuštění xxxxxxxx (X.4.2.3) x kyselině xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXX

2.1 Methanol

2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36% (m/m)

2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 6 mol/l

2.4 Xxxxxxxx sírová, 8 xxx/x

2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

2.8 Vodný xxxxxx chloridu xxxxxxxxx, 1% (m/V)

2.9 Mobilní xxxx methanol - xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) - voda (80: 10 : 10 ,X/X/X)

2.10 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,1% (m/V) vodný xxxxxx disodné soli xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Mikropipeta xx 5 µl

3.2 Platinové xxxxxxx

3.3 Xxxxxxx baňky xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Schleicher x Xxxxxx 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx vyčistí xxx, xx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografii (X.3.5), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, x poté xx xxxxx.

3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

3.6 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie

4. XXXXXXXX XXXXXX

4.1 Xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx peroxodisírany

4.1.1 2 x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xX xxxxxxxx xx xxxxxx přibližně na xxxxxxx 1 kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).

4.1.2 Suspenze xx pomocí vody xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx, doplní xx xx rysku xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x oddíle 5 x pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxx, ve xxxxxxx jsou přítomny xxxxxxxxxxxxxx

4.2.1 2 x xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml xxxx x přefiltruje xx.

4.2.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx xx x xxxx se xxx xxxxxx taví x platinovém xxxxxxx (X.3.2).

4.2.3 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx teplotu, xxxxxxxx se rozpustí x 50 xx xxxx a xxxxxxxxxxx xx (B.3.5).

4.2.4 Xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (B.2.3) a xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro analýzu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 x xxx kvalitativní xxxxxxxxx barya xxxxxxxxxx xxxxxx.

5. POSTUP

5.1 Přiměřené xxxxxxxx mobilní xxxx (X.2.9) xx umístí xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx sytí xxxxxxx 15 xxxxx.

5.2 Xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx - xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxx X.3.4 - xx xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx bodů 5 µx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx B.4.1.2 x X.4.2.4 x standardní xxxxxx X.2.8.

5.3 Xxxxxx x referenční skvrny xx vysuší xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 30 cm.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xx vyjme z xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx.

5.5 Skvrny xx chromatogramu xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx detekčním činidlem X.2.10. V přítomnosti xxxxx xx na xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxx xxxxxx s hodnotou X_x xxx 0,10.

C. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ PEROXIDU XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:

X₂X₂ + 2H⁺ +21^- → I₂ + 2X₂X

Xxxx konverze xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranem xxxxxx a je xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx peroxidu xxxxxx xxxxxxx níže xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx xxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,2 xxx/x

3.5 Xxxxxx xxxxxx draselného,10% (x/X), xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím

3.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxx amonného, 20% (x/X)

3.7 Roztok xxxxxx, 1 % (x/X)

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx na 100 xx

4.2 Xxxxxx na 50 xx

4.3 Xxxxxxx xxxxx na 250 xx

4.4 Xxxxxxx válce xx 25 a 100 xx

4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx

5. XXXXXX

5.1 Xx 100 xx xxxxxxx xx xxxxxx xxx 10 x (x gramů) xxxxxx xxxxxx, obsahujícího xxx 0,6 g xxxxxxxx vodíku. Xxxxx xx pomocí xxxx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 250 xx, doplní se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx.

5.2 10 xx roztoku xxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (4.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 100 xx 4 xxx/x xxxxxxxx sírové (3.1), 20 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x tři xxxxx roztoku molybdenanu xxxxxxxx (3.6).

5.3 Xxxxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x těsně xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx se přidá xxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Zaznamená xx xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx thiosíranu sodného (3.4) v mililitrech (X).

5.4 Způsobem popsaným x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxx 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,1X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx pokus (X_x x xx).

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx následujícího vzorce:

(X - X₀) x 1,7008 x 250 x 100 (X - X₀) x 4,252

% peroxidu xxxxxx = ___________________________ = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xx xxxxxx:

x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) v x,

X₀ = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,

X = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xxx titraci xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) peroxidu xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,2 %.

9. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX BARVIV V XXXXXXX NA XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx pro kvalitativní x semikvantitativní stanovení xxxxxxxxxxxxx látek x xxxxxxx xx xxxxx xx formě xxxxx xxxx kapaliny:

Látky	Symbol
Fenylendiaminy
o-fenylendiamin	(OPD)
m-fenylendiamin	(MPD)
p-fenylendiamin	(PPD)
Methylfenylendiaminy
4-methyl-1,2-fenylendiamin (xxxxxx-3,4-xxxxxx)	(XXX)
4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx)	(XXX)
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx)	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxx
2,4-xxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,4-xxxx	(X)
x-xxxxxx	(x-X)
Xxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,2,3-xxxxx	(X)
Xxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,3-xxxx	(X)

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxx pH 10 96% xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx- nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx s chromatogramy xxxxxxxxxxxx xxxxx vyvíjenými xxxxxxxx a xx xx nejpodobnějších xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx

3.2 Xxxxxx

3.3 Ethanol, 96 % (V/V)

3.4 Roztok xxxxxxxx, 25 % (x₄²⁰ = 0,91)

3.5 X-(+)-xxxxxxxxx kyselina

3.6 Chloroform

3.7 Xxxxxxxxxx

3.8 Dusík, xxxxxxxxx

3.9 Xxxxxx

3.10 Benzen

3.11 Butan-1-ol

3.12 Xxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxxxx fosforná, 50% xxxxxx (X/X)

3.14 Xxxxxxxxxx činidlo. Xxx:

-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx 2 XX - Xxxxxxxxx,

-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx formě xxxxxxxx xxxx), jako např. x xxxxxxx NNCD - xxxxxxxxxx x. 74&xxxx;150 XXXXX,

xxxx xxxxxxxxxxxx.

3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.16 x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

3.17 2,5-xxxxxxxxxxxxx

3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx

3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (m/V)

3.20 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx musí xxx standardní xxxxxxxxxx xxx' ve formě xxxxxxxxxxxxx (xxxx nebo xx), xxxx xxxx xxxxx báze.

3.21 Standardní xxxxxxx 0,5 % (x/X)

Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (x/X) standardů xxxxxxxxx x bodě 3.20.

Xxxxxx xx 50 ± 1 mg xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx.

Xxxxx xx 5 xx 96% xxxxxxxx (3.3) a 250 xx kyseliny xxxxxxxxx (3.5).

Xxxxxx se alkalizuje xxxxxxxx xxxxxxx amoniaku (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx indikátorovým papírkem).

Doplní xx xx 10 xx 96% ethanolem (3.3) a promíchá.

Roztoky xx možno xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx x temnu.

V xxxxxxxxx xxxxxxxxx může po xxxxxxx askorbové xxxxxxxx x roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx je xxxxx xx nechat xxxxxx.

3.22 mobilní xxxx

3.22.1 Xxxxxx - chloroform - xxxxxx (35 : 25 : 40, X/X/X)

3.22.2 Chloroform - cyklohexan - xxxxxxx - 25% xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1, X/X/X/X)

3.22.3 Benzen - xxxxx-2-xx - xxxx (50 : 25 : 25 , X/X/X). Důkladně se xxxxxxxx a xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx x vyvíjení xxxxxxx xxxxx fáze.

3.22.4 n-butanol - xxxxxxxxxx - xxxxxxx X (7 : 70 : 23, X/X/X). Xxxx xx pečlivě xxxxxxxxx xxx pokojové teplotě (20 xx 25 °X) a xxxxxxx xx xxxxxx fáze.

Příprava xxxxxxx X

Xxxxxx amoniaku, 25 % (X/X) 24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxx protřepat.

3.23 Detekční xxxxxxx

3.23.1 Diazotační xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 5% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 xx 10% xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (m/V) (3.19).

3.23.3 2, S-dimethylfenol - xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx 1: Rozpustí xx 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) ve 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) ve 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxx xxxxxxxx chromatogramu xx xxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.

3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx stříbrný

25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx x 5% (x/X) xxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx se xxxxxxxxx xxxxx rozpustí. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx. Nelze xxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.

4.1.1 Xxxxxxxx xxxx skleněný xxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx nanášení skvrn x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx, xxxxxx xx 0,2 µx, x jehlou s xxxxxx koncem, nebo xxxx dávkovač na 50 µx xxxxxxxx x držáku xxx, xxx xxxxx mohla xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx dusíku.

4.1.3 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx, tloušťka 0,25 xx, rozměry 20 x 20 xx (Xxxxxxxx xxx Xxxxx, Silica X-XX, xx xxxxxxxx podložce, xxxx xxxxxxxxxxxx).

4.2 Odstředivka, 4000 ot./min.

4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 10 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx PTFE xxxx xxxxxxxxxxxx.

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx 2 xx 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx askorbové xx 3 x xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), až xX xxxxxxx xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 ml 96% ethanolem (3.3).

Xxxxxxxxxxxx xx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), zazátkuje xx a xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx při 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Nanášení xx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx po 1 µx xxxxx xxxxx xxxxxxx referenční xxxxx x xxxxxx bodech xxxxxxxxxx xx sebe 1,5 cm xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 cm od xxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxxxx:

1	2	3	4	5	6	7	8	9
X	X	X	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX
XXX	α-X

Xxxx se x xxxxxx 10 x 11 nanesou xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.

Xxxxx xx uchovává xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx je zahájeno xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.2.2 Vyvíjení

Deska xx xxxxx xx xxxxxx předem propláchnuté xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx rozpouštědel (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti xxx 15 cm xx xxxxxxxxxx linie.

Deska xx vyjme x xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx teplotě.

5.2.3 Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.23.

5.2.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxx R_f x xxxxx xxxxx xxxxxx x chromatografovaných xxxxxxxxxxxx xxxxx.

X xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx X_x x xxxxx skvrn pro xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx je xxxxx xxxxx xxxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx skvrn jednotlivých xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx vizuálně x xxxxxxxxxxxxx rozsahem koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx extrakt xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx opakuje.

TABULKA 1

Hodnoty X_x x xxxxx xxxxxxx bezprostředně xx xxxxxxxx

Xxxxxxxx (3.20)	Xxxxxxx xxxx				Xxxxxxx xxxx
	Xxxxxxx R_f				Výsledné xxxxx
	(3.22.1)	(3.22.2)	(3.22.3)	(3.22.4)	Xxxxx (3.23.1)	Xxxxxxx (3.23.2)	Xxxxxxxx- fenol (3.23.3)	XxXX₃ (3.23.4)
OPD	0,62	0,60	0,30	0,57	světle hnědá	-	-	světle xxxxx
XXX	0,40	0,60	0,47	0,48	xxxxxxx hnědá (*)	xxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx hnědá
PPD	0,20	0,50	0,30	0,48	hnědá	jasně xxxxxxx (*)	xxxxxxx	xxxx
XXX	0,60	0,60	0,53	0,60	xxxxx (*)	xxxxxx xxxxxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,40	0,67	0,45	0,60	xxxxxxxxx xxxxx (*)	xxxxx	xxxxx	xxxxx
XXX	0,33	0,65	0,37	0,70	xxxxx	xxxxxxxx	xxxxxxx (*)	xxxx
XXX	0,07	-	0	0,05	xxxxx (*)	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx
X	0,50	0,35	0,80	0,20	-	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx (*)
α-X	0,90	0,80	0,90	0,75	xxxxxxxx xxxxx	-	xxxxxxx (*)	xxxxx
X	0,37	-	0,67	0,05	xxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxx	xxxxx (*)
X	0,50	0,37	0,80	0,17	xxxxxxxx (*)	světle xxxxxxx	xxxxx světle hnědá	světle xxxxx

Xxxxxxxx

1. OPD se xxxxxxx xxxxx slabě; xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx jasně xxxxxxx xx OTD.

2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx vyvolané xxxxx.

6. XXXXXXX DVOUROZMĚRNOU XXXXXXXXXXXXXX NA XXXXX XXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vyžaduje použití xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx činidel.

6.1 Xxxxx xxxxxxxxx x činidla

6.1.1 β-xxxxxx (β-N)

6.1.2 2-aminofenol (XXX)

6.1.3 3-aminofenol (MAP)

6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)

6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-NOPD)

Připraví xx 0,5% (m/V) xxxxxxx všech xxxxxxx xxxxxxxxx způsobem popsaným x xxxx 3.21.

6.2 Xxxxx xxxxxxx xxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx - 25% roztok xxxxxxxx (65 : 30: 0,5, V/V/V)

6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx asi 2 x krystalického xxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx víkem.

6.4 Xxxxxxxxxxxxxx

6.4.1 Xxxxx obrázku 6 se xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx linky.

6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx nanese 1 xx 4 µx xxxxxxxx (5.1) do xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 6), xxxxx xxxx asi 2 xx xx obou xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx intenzitě xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.

6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (obr. 6) se xxxxxxx xxxxxxxx barviva identifikovaná xxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx mezi xxxx xx 1,5 xx). Xxxxxx se 2 µx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxxxx XXX, xxxxx xx nutno xxxxxx x xxxxxx 6 µx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x atmosféře xxxxxx (6.4.2).

6.4.4 Xxxxxx xxxxx bodu 6.4.3 xx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (obr. 6) x xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatogramu (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 xx).

6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora se xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxx se xx ní xxxxxx xxxxxxxx mobilní fáze 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) xx xxxxx xx xxxxxx x vyvíjí xx xx xxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 6).

Xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).

6.4.6 Xxxxx se z xxxxxx xxxxx x xxxxxx do xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, předem xxxxxxxxxxxx dusíkem, xxx xx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 xxxxx.

6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxx xxxxxx množství xxxxxxx xxxx (6.2), xx xxxxxx xx vloží xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx druhém xxxxx (xxxx xx xxx), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx linie xxxxxxxxx xx straně x xxxxxxxxxxx. Deska xx xxxxx x komory x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.

6.4.8 Xxxxx xx xx 10 minut xxxxxx do xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx páry xxxx (6.3) a xxxxxxxxxxxx chromatogram se xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx současně chromatografovaných xxxxxxxxx (xxxxxxx R_f x barvy xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxx II).

Poznámka

Nejlepšího xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx-xx xx xx vyvíjení chromatogram x xxxxxxxxx xxx xxxx xx dobu xxx xxxxxx.

6.4.9 Přítomnost xxxxxxxxxx barviv xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx xxxxx definitivně xxxxxxxx xxxxxxxxxx postupu xxxxxxxxx v bodech 6.4.1 až 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx extraktu xxxxx bodu 6.4.2 xxxxxx 1 µx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x bodě 6.4.8. Xxxxxxxx-xx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx skvrna, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 správná.

Tabulka XX

Xxxxx skvrn standardů xx chromatografii x xxxxxxxx parami xxxx

Xxxxxxxxx	Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx
X	xxxxxx
X	xxxxx
α-X	xxxxxxx
β-X	xxxxxx xxxxx
X	xxxxxxx hnědá
MPD	žlutavě xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
2-XXXX	xxxxx
4-XXXX	xxxxxxxx

Xxxxxxx 6

10. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx ke kvalitativnímu xxxxxxxxx dusitanů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, zejména x krémech a xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx vznik zbarvených xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx sírová: 2 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx (x₄²⁰ = 1.84) xx xxxxx 11 ml destilované xxxx.

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx činidlo Xxxxxx®) x xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 2,0 x Xxxxxxx® x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xx xxxxxxx xx přidají 4 xx zředěné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxx x xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Roztok xx uchovává x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Kádinky xx 50 xx

4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

4.3 Xxxxx skleněná xxxxx xx 125 xx

4.4 Skleněná xxxxx, 10 x 10 xx

4.5 Špachtle x xxxxxx

4.6 Xxxxxxxxx papír, 10 x 10 xx

5. POSTUP

5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx desku (4.4) xxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 xx xxxxxx.

5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx se na xxxxxx a přitiskne xxxxxxxx z plastu (4.5).

5.3 Xxxxx xx xxx 1 minutu x xx středu xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx:

- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),

- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Nitrinu® (3.4).

5.4 Xx 5 xx 10 xxxxxxxxx xx filtrační xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx-xx xxxxx xxxxxxxx nízký, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Je-li xxxxxxxx xxxxx množství xxxxxxxx, xxxxx k xxxx xxxxxxx xxxxx xx po 1 xxxx 2 xxxxxxxx.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x doba, xxxxx xxxxxx před xxxxxx xx žlutou, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx xxxxxxx.

3. PRINCIP

Po xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx sulfanilamidem x N-1-naftylethylendiaminem a xxxxxxxxxx vzniklého zbarvení xx xxxx xxx 538 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx xxxxx používat xxxx xxx xxxxx xxxxx xx přípravě.

4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx 1:

106 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K₄Fe(CN)₆.3H₂O xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx vodou xx 1000 xx.

4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx II:

219,5 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx octové xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě a xxxxx vodou na 1000 ml.

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx sodného:

0,500 g xxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx v odměrné xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx 500 xx; 1 xx výsledného xxxxxxx = 10 µx NaNO₂.

4.3 Roztok xxxxxxxxx sodného, 1 xxx/x

4.4 Roztok sulfanilamid-hydrochloridu, 0,2%:

2,0 g sulfanilamidu xx xx zahřívání xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Po xxxxxxxxx se xx xxxxxxx přidá 100 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx na 1000 xx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 5 xxx/x

4.6 X-1-xxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxxx N-naftylethylendiaminu ve xxxx a zředí xx vodou xx 100 mI.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100, 250, 500 x 1000 xx

5.3 Nedělené xxxx xxxxxx pipety

5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx dusitanů, xxxxxx 15 xx

5.6 Xxxxx xxxxx

5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 1 xx

5.8 xX-xxxx

5.9 Mikrobyreta xx 10 ml

5.10 Xxxxxxx xx 250 xx

6. POSTUP

6.1 X xxxxxxxxx na 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx destilovanou xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx (5.10) x doplní xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xx 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx xx xxx xxxxxx vloží do xxxxx lázně (5.6) xxxxxxx na 80 °X. Během této xxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx.

6.2 Ochladí xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx míchání xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx činidla X (4.1.1) x 2 xx Carrezova činidla XX (4.1.2).

6.3 Xxxxxxx xx 1 xxx/x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), dokud xx xX neupraví xx 8,3. (Xxxxxxx xx xX-xxxx (5.8)). Xxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou po xxxxx.

6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx x zfiltruje xxxx xxxxxxxx papírový xxxxx (5.5).

6.5 Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxx 25 xx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx objem 60 xx.

6.6 Xx xxxxxxxxxx xx xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxx 6,0 xx 5 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx 5 xxxxx. Přidají xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxx xxxx 3 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx po rysku x xxxxxxxx.

6.7 Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.5 x 6.6 bez xxxxxxxx N-1-naftylového činidla (4.6).

6.8 Xxxxx xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 xxx 538 xx proti roztoku xx slepého xxxxxx (6.7).

6.9 Z xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) se xxxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxx (m1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx absorbanci změřené xxxxx xxxx 6.8.

6.10 X xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 µx/xx (4.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 µg xxxxxxxx sodného xx 100 xx.

7. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx sodného xx xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

%XxXX₂ = ____ x x₁ x 10^-6 x ____ = _________,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x x x 40

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x g (6.1),

x₁ = obsah xxxxxxxx xxxxxxx v µx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.9,

X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.5).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

11. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X ŠAMPONECH X XXXXXXXXX LOTIONECH

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx vodách xxxxxxxx chromatografií. Metoda xx vhodná xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx do 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx x 3,5-xxxxxxxxxxxxxxx (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Obě sloučeniny xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx vrstvy desky x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 25% (x/x)

4.2 Xxxxxxxx

4.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

4.4 Xxxxxx silikagelové XXX desky (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx deaktivují xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: silikagelová xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx povrch xxxxxxxx. Nastříkané xxxxx xx nechají schnout xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxxx může xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx adsorpce na xxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx - chloroform - kyselina xxxxxx (20 : 75 : 5 , X/X/X).

4.6 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx: rozpustí xx 400 xx xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96% ethanolu (4.3) (1 ml odpovídá 4000 µg resorcinolu).

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 µg DHT).

4.8 Xxxx standardů: x xxxxxxx baňce xx 100 xx xx xxxxxx 10 ml xxxxxxx 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx xx rysku 96% xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx xxxxxxxx 400 µx xxxxxxxxxxx x 400 µx DHT).

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

4.9.1 X,X-xxx(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)

4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx chromatografii

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 ml se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x gramů) xxxxxxxxxx, který obsahuje xxx 20 xx 50 xx xxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) do xxxxxx xxxxxx (je xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 xx), xxxxx xx 10 xx (40 mg XXX) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xx. Ethanolem (4.3) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 ml, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.

6.1.3&xxxx;250 µl xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx desku xx silikagelem (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x délce xxxxxxxxx 8 xx. Xx xxxxx xxxx xx xx, aby linie xxxx xx nejužší.

6.1.4 Xx xxxxxxx desku xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 µx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).

6.1.5 Xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx po 5 µx xxxxxxx 4.6 x 4.7 x usnadnění xxxxxxxxxx xxxxx xx vyvolání.

6.1.6 Xxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 12 xx xx xxxxxxxxxx linie; xxxxxxx xx xxxx xxx 45 xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX xx lokalizuje xxx krátkovlnným XX xxxxxxx (254 xx). Xxx tyto xxxxxxxxxx xxxx přibližně xxxxxxx xxxxxxx X_x. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx ve vzdálenosti 2 mm xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Tyto xxxx xx x desky xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v xxxxx xx 10 ml.

6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx standardů xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx způsobem:

Přidají xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx po xxxx xxxxxxx 15 xxxxx xx 2 xx methanolu.

6.1.8 Xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxx odpařit xx xxxxxxxx exsikátoru xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx.

6.1.9 Odparky (6.1.8) xx silylují xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.9.1 nebo 6.1.9.2.

6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 µx XXXXX (4.9.1) a xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx postupně přidá 200 µl HMDS (4.9.2) x 100 µx TMCS (4.9.3), xxxx xx xxxxxxx x uzavřené xxxxxx 30 minut na 60 °X. Směs xx xxxxxxx.

6.2 Plynová xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx poskytovat rozlišení X rovné nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x₂ - x₁)

X = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

xxx:

x₁ x x₂ = retenční xxxx dvou píků x xxx.,

x₁ a x₂ = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx ukázaly xxxx vhodné:

Materiál xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 200 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx

Xxxxx: 10% OV-17 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 120 xxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor

Teplotní xxxxx:

Xxxxxx: 185 °X (xxxxxxxxxxx)

Xxxxxxxx: 250 xX

Xxxxxxx: 250 xX

Xxxxx xxxx: xxxxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx výrobce.

6.2.2 Xx xxxxxxxxx chromatografu xx xxxxxxxxx 1 xx 3 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle bodu 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) se xxxxxxx pět xxxxxxxx, xxxxx xx plochy xxxx, vypočte xx xxxxxx x xxxxx xxxxx píků: X = plocha xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx DHT.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx resorcinolu xx xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), xx xxxx xxxxxxx:

xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v x (6.1.1),

S_vzorku = xxxxxxxx xxxxxx píku (6.2.2) xxx xxxxxx xxxxxx,

X_{xxxxxxxxxx xxxxx} = xxxxxxxx xxxxxx píku (6.2.2) xxx xxxx xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.

12. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X ETHANOLU XXXX XXXXXX-2-XXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxxxx je popsána xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxx typech kosmetických xxxxxxxxxx (xxxxxx aerosolů) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx od 0 xx 10 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx methanolu, xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Absolutní xxxxxxx

4.3 Xxxxxx-2-xx

4.4 Xxxxxxxxxx zbavený xxxxxxxx xxxxxxxx vodou

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxx aerosolové xxxxxx,

x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx xxx jiné než xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx

5.3 Xxxxxx xx 2 ml, 20 xx x 0 xx 1 ml

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 µx x 0 xx 5 µl

a (xxxxx xxx aerosolové vzorky) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x posuvným xxxxxxxx (xxx obrázek 5, xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři").

6. XXXXXX

6.1 Příprava vzorku

6.1.1 Xxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxx se odebírají xxxxxxxx xxxxx kapitoly "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx" x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

6.1.2 Vzorky xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx postupem xxxxx xxxx uvedené xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx", se zředí xxxxx xx koncentraci 1 xx 2 % xxxxxxxx xx xxxxxx-2-xxx a xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.

6.2 Xxxxxxx chromatografie

6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx vzorky xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (katarometr).

6.2.1.1 Xxxxxx kolony xx 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 mesh.

6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X rovné nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'r₂ - x'x₁

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

xxx:

x₁ x r₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.,

x₁ x x₂ = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx v mm,

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx ocel

Délka: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx: 150 xX

Xxxxx xxxx: xxxxxx

Xxxx: 2,5 xxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °C

Kolona: 65 °X

Xxxxxx xxxxxx xxxx xx možno xxxxxxxx elektronickou integrací.

6.2.2 Xxxx než xxxxxxxxxx xxxxxx:

6.2.2.1 Náplní xxxxxx xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Porapak QS; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.2.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx X rovné xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' r₂ - x' r₁

R = 2 __________

x₁ + w₂

r₁ x r₂ = xxxxxxxx časy xxxx xxxx v xxx.

x₁ x w₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxxx x xx/xxx.

6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 2 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 8 x 10^-10 X

Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 2,1 xxx

Xxxxxx: 40 xx/xxx

Xxxxxxx plyn: xxxxx

Xxxx: 1,5 xxx

Xxxxxx: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx režim:

Nástřik: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °C

Kolona: 120 xx 130 °X

7. XXXXXXXXXX XXXX

7.1 Xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Hallcomid X18) se použijí xxxxxxxxxxx standardní směsi. Xxxx směsi xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx přesné xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx pipety xxxx xxxxx po xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% m/m):	Methanol (ml)	Ethanol xxxx xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	0,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	1,0	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	1,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	2,0	20	100 (xx)

Xx chromatografu se xxxxxxxxxx 2 až 3 µx za xxxxxxxx uvedených v xxxx 6.2.1.

Xxx každou xxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx xxx x: množství xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x %

xx xxx x: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).

7.2 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.2 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) se xxxxxxx následující xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto směsi xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx po xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x):	Xxxxxxxx (µx)	Xxxxxxx nebo xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx xxxxx xx objem
Přibližně 2,5 %	50	2	100 (ml)
Přibližně 5,0 %	100	2	100 (ml)
Přibližně 7,5 %	150	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	200	2	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

Xxx xxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan-2-ol) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx xxx x: xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu x %

xx xxx x: xxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).

7.3 Xxxxxxxxxx graf xxxx xxx xxxxxxxx.

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx obsahující xxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) methanolu vzhledem x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

13. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ VOLNÉHO XXXXXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxx způsoby xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxx, xxx jsou či xxxxxx xxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxx xx xx xxx xxxxx:

1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1.2 Xxxxxx kolorimetrické stanovení xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxxxxxxx)

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx, xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx samotný xxxx s konzervanty, xxxxx xxxxxx donory xxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší povolenou xxxxxxxxxxx, musí být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx.

1.3 Kvantitativní xxxxxxxxx xx přítomnosti xxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxx použití xxxx xxxxxxx metody (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu xxxxx, xxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (vázaný formaldehyd x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx). Nejdříve xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx nebo x xxxxxxxxx formě) xxxxxxxxxxx chromatografií.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx Schiffova xxxxxxx xxxxxxxx růžové xxxx xx xxxx.

3.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.2.1 Xxxxxxx

3.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx

3.2.3 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19)

3.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxx 1 mol/l

3.2.5 Xxxxxxxxx činidlo:

Do xxxxxxx xx naváží 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 ml xxxx o xxxxxxx 80 °C. Po xxxxxxxxx xx přidá 2,5 g xxxxxxxxxx xxxxxxx heptahydrátu (3.2.2) x 1,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx doplní xx 100 xx.

Xxxxxxxxxxxx xx dvou xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.3.1 Xx xxxxxxx xx 10 xx xx naváží 2 x vzorku.

3.3.2 Xxxxxxx xx 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxx použití xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx a nechá xxxx 5 xxxxx.

3.2.3 Xxxxxx-xx se xx 5 xxxxx xxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxx xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx stanoven volný x vázaný xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4. x v xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.

4. OBECNÉ KOLORIMETRICKÉ XXXXXXXXX FORMALDEHYDU POMOCÍ XXXXXX-2,4-XXXXX

4.1 Princip

Formaldehyd xxxxxxx x pentan-2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx-1-xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 nm.

4.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.

4.2.1 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx

4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, (x₄²⁰ = 1,05)

4.2.3 Xxxxxx-2,4-xxxx, čerstvě xxxxxxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx 25 mm Xx xxx 25 °C - xxxxx vykazovat xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx

4.2.4 Xxxxx-1-xx

4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

4.2.6 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1 xxx/x

4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1 xxx/x

4.2.8 Xxxxxx škrobu, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 x/50 xx xxxx) xxxxx European Pharmacopoeia, 2. vydání 1980, xxxx X-XX-1-1

4.2.9 37% xx 40% (m/V) xxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x

4.2.11 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx sodného, 0,1 xxx/x

4.2.12 Činidlo obsahující xxxxxx-2,4-xxxx:

X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx:

- 150 x octanu xxxxxxxx (4.2.1),

- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx kyseliny xxxxxx (4.2.2).

Xxxxxx xx na 1000 ml vodou (xX roztoku asi 6,4).

Xxxx činidlo musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx

4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

5 g xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx vodou xx 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx se stanoví xxxxx:

Xxxxxxx se 10,00 xx; xxxxx se 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).

Xxxxx se stát 5 xxxxx.

Xxxxxxx xx 11,00 xx HCl (4.2.5) x přebytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx škrobu (4.2.8).

Xxxxxxxx 1 xx 0,05 xxx/x odměrného xxxxxxx xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.

4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx zředí xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 x xxxx x xxxxxx 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx roztoku obsahuje xxx 1 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx obsah xx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.3.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

4.3.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 XX (nebo xxxxxxxxxxxx)

4.3.3 Xxxxxxxxxxx

4.3.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °X

4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.3.6 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 cm

4.4 Xxxxxx

4.4.1 Roztok vzorku

Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x) odpovídající xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxx 150 µg. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx (xxxxxx X). (Xx xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xX xxx 6; x opačném xxxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx

- 10,00 xx xxxxxxx X,

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.2.12),

- xxxxxx xx demineralizovanou xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.

4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx použitím tohoto xxxxxxxxxxxx roztoku:

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx se přidá

- 10,00 xx xxxxxxx X,

- 5,00 ml xxxxxxx (4.2.13),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.3 Xxxxxx xxx xxxxx xxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:

- 5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.

4.4.4 Xxxxxxxxx

4.4.4.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodů 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 60 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 xxxxxx v xxxxx x xxxxxxx vodou.

4.4.4.2 Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxx 10,00 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx xx vypláchne 3 xx 5 xx vody. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

4.4.4.3 Obsah xx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx (4.3.2) přes xxxxx pro xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx (při 3000 ot./min xx xxxx 5 minut).

4.4.4.4 Xxx 410 xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (X₁) extraktu xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4.2).

4.4.4.5 Obdobně se xxxxx xxxxxxxxxx (X₂) xxxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx (4.4.3) xxxxx xxxxx-1-xxx.

Xxxxxxxx: Všechny tyto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Erlenmeyerovy xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx na 60 °X.

4.4.5 Kalibrační xxxxxx

4.4.5.1 Do Erlenmeyerovy xxxxx na 50 xx xx přidá:

- 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx podle xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx celkový xxxxx 30 xx.

4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx je xxxxxxx x bodě 4.4.4, x měří xx xxxxxxxxxx xxxxx butan-1-olu (4.2.4).

4.4.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.15).

4.4.5.4 Xxxxxx xxxxxxx (odpovídající xxxxxxxxx xxxxxxxxx činidel) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.4.5.

4.4.5.5 Xx xxxxxxxx nulové xxxxxxx xx každé xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx křivka. Xxxxxx zákon xxxxx xx xx 30 µx xxxxxxxxxxxx.

4.5 Výpočty

4.5.1 Xx xxxxxxx X₁ xx odečte hodnota X₂ x x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.4.5.5) xx xxxxxx množství X xxxxxxxxxxxx v xxxxxxx vzorku (4.4.1) x µg.

4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx ve vzorku (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

xxxxx xxxxxxxxxxxx v % (x/x) = ________

xxx

x = xx xxxxxxxx zkušebního vzorku x x.

4.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005% xxx xxxxxxxxxxxxxxx metodu x pentan-2,4-dionem.

Vede-li xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného formaldehydu x xxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., o hygienických xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x neuvedení xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x praxi xxxxxxx osoby xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a hodnocení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), xx.

x) 0,05 % xx 0,2 % xx výrobku, x něhož xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx uveden xx etiketě,

b) více xxx 0,2 % xx výrobku s xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxx,

xxxx xxx použito xxxxxxx xxxxx xxxx 5.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ ZA XXXXXXXXXXX XXXXXX FORMALDEHYDU

5.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx reakcí x xxxxxx-2,4-xxxxxx v xxxxxxxx xx kolonou x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx měří xxx 420 xx.

5.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

5.2.1 Xxxx čistoty xxx XXXX nebo xxxx ekvivalentní xxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx

5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx xx xxx 4 °X)

5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85% (x₄²⁰ = 1,7)

5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX

5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx

5.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37% xx 40% (x/X)

5.2.10 Xxxxxxxx sodný, 1 xxx/x

5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002 xxx/x

5.2.13 Roztok škrobu xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxx Pharmacopoeia (xxx 4.2.8)

5.2.14 Odměrný xxxxxx xxxx, 0,05 mol/l

5.2.15 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x

5.2.16 Xxxxxxx fáze:

Vodný xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.5), 0,006 mol/l, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx trihydrogenfosforečnou (5.2.6)

5.2.17 Xxxxxxx xx reaktoru xx kolonou:

V xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx se xxxxxxxx

- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx kyseliny xxxxxx (5.2.3),

- 5 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Objem se xxxxxx xx rysku xxxxx (5.2.1).

Roztok xx xxxxxxxx xx tmě.

Skladovatelnost: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °X.

Xxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxx měnit.

5.2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

10 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx xxxxx na 1000 ml.

Koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 5,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.10).

Xxxxx xx xxxx 5 xxxxx.

Xxxxxxx xx 11,00 ml XXx (5.2.11) x xxxxxxxx xxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).

Xxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

5.2.19 Standardní roztok xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx formaldehydu se xxxxx v xxxxxx 1/100 xxxxxxx fází (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx 37 µg xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx vypočte.

5.3 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.3.2 Bezpulzní xxxxxxxx xxx XXXX

5.3.3 Xxxxxxxxxx bezpulzní xxxxxxxx xxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx čerpadlo xxx XXXX)

5.3.4 Xxxxxxxxxxxx ventil xx xxxxxxx x xxxxxx 10 µx

5.3.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx následující prvky:

+ xxxxxxxxxxxx tříhrdlá baňka,

+ xxxxxxxxxxxx topné xxxxxx,

+ xxx kolony Xxxxxxx x minimálně 10 xxxxxxx, vzduchem chlazené,

+ xxxxxxx z xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx tepla) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, délka 400 xx,

+ teflonová xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx pletivo - viz xxxxxxx 1),

+ jeden xxx xx xxxxx T xxx mrtvého xxxxxx (Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx),

+ xxx spojky xxx xxxxxxx xxxxxx,

xxxx: xxxxx xxxxx xx kolonou Xxxxxxx Biosystems XXXX 520 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx 1 ml.

5.3.6 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,45 µx

5.3.7 Xxxxxxx XXX-XXX® C18 xxxx xxxxxxxxxxxx

5.3.8 Xxxxxx xxxxxx:

- Xxxxxxxx Hypersil XX 18 (xxx XX xxxxx X 25.46&xxxx;1805), (5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- xxxx XxXxxx, Xxxxxx ODS

(5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx),

- nebo Xxxxx XXX, xxxxxxxxxx XXX 2

(5 µm, xxxxx 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 mm).

5.3.9 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx X₁ xxxxxxxx XX 18 (xxx Xx X 6301&xxxx;1805)

(5 µx, délka 10 xx) xxxx ekvivalentní.

5.3.10 Xxxxxx x předkolona xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxx (xxx A 15020508 Bischoff) nebo xxxxxxxxxxxxx.

5.3.11 Aparatura (5.3.3) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx schématu v xxxxxxx 2.

Xxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx co nejkratší. X tomto xxxxxxx xx trubka x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x vstupem xx xxxxxxxxx xxxxxxxx směs xxxx xxxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxxx není xxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx.

5.3.12 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x XX xxxxxx

5.3.13 Xxxxxxxxx

5.3.14 Odstředivka

5.3.15 Ultrazvuková xxxxx

5.3.16 Xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

5.4 Xxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xx vynesením výšek xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx zředěných xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx zředěním xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):

- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 185 µx/100 xx)

- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx zředí xx 20,00 ml (xxx 370 µx/100 ml)

- 5,00 ml xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 25,00 ml (xxx 740 µx/100 xx)

- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20,00 xx (xxx 925 µx/100 xx).

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx asi xxxxx xxxxxx stát xxx pokojové xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx od 1,00 xx 15,00 µx/xx.

5.4.2 Příprava vzorků

5.4.2.1 Xxxxxx (xxxxx, xxxx-xx, xxxx xxxxx)

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx zkušební xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx 20,00 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20,00 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x x ultrazvukové xxxxx (5.3.15). Xxxx xx xxxxxx odstředěním (2 xxxxxx xxx 3000 x). Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 ml xxxxxxxxx (5.2.7) a xxxxxxxxxxxx se 5 xx vody (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 4 xx xxxxx xxxx xxxxxxxx, první xxx xxxxxxxxx se odstraní x xxxxxxxxxxx xxxxx xx zachytí.

5.4.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx x uzávěrem xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x gramů) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx formaldehydu.

Doplní xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxx (5.3.6) a xxxxxxxxx, xxxx se nechá xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx podle bodu 5.4.2.1. Xxxxxxx roztoky xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxxx.

5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,

- Průtok činidla: 0,5 xx/xxx,

- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x detektoru: 1,5 xx/xxx,

- Xxxxx xxxxxxxx: 10 µl,

- Eluční xxxxxxx: x obtížných xxxxxxxx xx kolona xxxxxx do ledové xxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 až 20 xxxxx),

- Teplota xxxxxx za xxxxxxx: 100 °C,

- Xxxxxxx: xxx 420 mn.

Poznámka: Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x systém xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxx do xxxx dnů, xxxx xx tomto xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ještě xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Před xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.5 Xxxxxxx

Xxxxxx: (5.4.2.1):

Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (m/m):

C . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

____________ = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x

Xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx: X xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

X . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

___________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku x x (5.4.2.1),

X = xxxxxxxxxxx formaldehydu v µx/100 ml odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).

5.6 Opakovatelnost

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,05 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,005 %.

Xxxxxxx 1

XXXXXX XXX XXXXXXXXX "FRANCOUZSKÉHO PLETIVA"

NEZBYTNÉ XXXXXXXXXXXXX

- Dřevěná xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx xxxxxx 5 xx s xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Cívka xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx 7 x 8). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxx 1,8 xx x xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- jedna pevná xxxxxxx xxxxx (háček) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;

- 5 x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx průměru 0,3 xx.

XXXXXX:

Xxxx xxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx" musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx protažena xxxxxxxxx xxxxxxx od xxxxxxx konce cívky x xxxxxxx xxxxx (xxx 10 cm xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxx xxxxx, což xxxxxx protáhnout xxxxxxx xxxxx xxxxxxx); xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 9.

Xxxxx x xxxxx část xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kroužky x xxxxxxxxxxx šrouby; xxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxx xx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Kapilára se xxxxxxx ovine xxxxx xxxxxxx hřebíku a xxxxxxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx "xxxx":

- xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx přetáhne xxxx xxxxx část kapiláry (xxxxxxx 10). Xxxx xx xxxxxxxx opakuje x každého xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 proti xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 m xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxxxx xxx 10 xx kapiláry x xxxxxxxx řetízku. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx ze xxxx xxxxxx x lehce xx utáhne tak, xxx se xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Francouzské xxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxx).

Xxxxxxx 7 - Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx 8

Xxxxxxx 9 - Xxxxx xxxx

Xxxxxxx 10 - Xxxxx xxxx

"Xxxx" se xxxxxxx xxx, xx xx xxxxxx kapilára (xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx čárkovaně)

Obrázek 11

Xxxxxxx 2

1 = xxxxxxxx xxx HPLC

2 = xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3 = xxxxxx x předkolonou

4 = xxxxxxxx pro xxxxxxx

5 = xxx xx xxxxx X xxx xxxxxxx xxxxxx

5' = xxx xx xxxxx X (Xxxxxx)

6 - 6' = xxxxxx xxx mrtvého xxxxxx

7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"

7' = xxxxxxx

8 = xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxx

9 = xxxxx hnízdo

10 = xxxxxxx

11 = xxxxxxx tepla x xxxxxxxx trubky

11' = xxxxxxx xxxxx

12 = xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x XX xxxxxx

13 = modul xx xxxxxxx PCRS 520

14. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ DICHLORMETHANU X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (methylenchloridu) a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx kosmetických prostředcích, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx tato xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxx xxxxxx využívá xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxx (CHCl₃)

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx (CCl₄)

4.3 Dichlormethan (XX₂Xx₂)

4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (CH₃CCl₃)

4.5 Xxxxxx

4.6 Xxxxx

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem.

5.3 Láhev xx xxxxxxxxx vzorku xx 50 až 100 xx (xxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x laboratoři")

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx 25 nebo 50 µx (viz kapitola "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx")

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Přidá xx xxxxxx zvážené xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxxxx předpokládanému množství xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx se promíchá.

6.2 Xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx: Použije xx postup xxxxxx xxxxxx, popsaný v xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) xx xxxx do xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx standard objem xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,5 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx se x xxxxxxx přesně xxxxxxx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2 Xx naplnění xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx měla špička xxxxxxxxx vypláchnout xxxxxxx (4.6), xxx v xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx.

6.2.3 Xx xxxxxxxx každého xxxxxx xx xx xxx xxxxxx ventilu x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx) a xxxx xxxxxxxx vysušit xxxxxxx (4.6).

6.2.4 Při každé xxxxxxx xx xxx xxxxxx použijí xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxx xxxxxx láhev xx xxxxxxx xxx xxxxxx.

7. CHROMATOGRAFICKÉ PODMÍNKY

7.1 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 300 xx.

Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.

Xxxxx: stejný xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx z Xxxxxxxxxx M 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" rovné xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x₂ - x₁)

X = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx:

x₁ x x₂ = retenční xxxx xxxx píků (x xxx.),

X₁ x X₂ = šířky xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (v xx/xxx.).

7.3 Xxxx příklady xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx kolony:	nerezová xxxx	xxxxxxxx xxxx
Xxxxx:	350 xx	400 xx
Xxxxxx:	3 xx	6 xx
Xxxxx:
xxxxxxxxxx:	XXX	XXX-XXXX-XX
xxxxxxxx:	100 xx 120 xxxx	60 až 80 mesh
Stacionární xxxx:	Xxxxxxxxx X 18,	Xxxxxxxxx X 18,
10%	20%

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx měnit x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx. X příkladech xxxx xxxxxxxxx takto:

Kolona	I	II
Teploty:
kolona:	65 °X	75 °X
xxxxxxx:	150 °C	125 °X
xxxxxxxx:	150 °X	200 °X
Xxxxx plyn:
průtok xxxxx:	45 xx/xxx	60 xx/xxx
xxxxxxx xxxx:	2,5 xxx	2,0 xxx
Xxxxxxx:	15 µx	15 µl

8. XXXX XXX STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXX

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (x/x),

1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),

Xxxxxxxxxx (4.1),35% (x/x).

9. XXXXXXX

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx "x " xxxxxxxx x látce "a " vybrané xxxx xxxxxxx standard

Označí-li xx xxxxx xxxxx jako "x", tak je

k_p = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x_x = její xxxxxxxx ve směsi,

A_p = její xxxxxx xxxx.

Xxxxxx-xx xx druhá xxxxx xxxx "a", xxx xx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (=1),

X_x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx,

X_x = xxxx xxxxxx xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

xx = ________

X_x x A_p

Byly xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):

Xxxxxxxxxxxxx: x₁ = 0,78 ± 0,03

1,1,1-trichlorethan: x₂ = 1,00 = 0,03

9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx přítomného xx xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx:

x_x = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),

X_x = hmotnost xxxxxx x xxxxxxx (x x),

X_x = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx,

X₁ = plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxxx xxxx 1,1,1-trichlorethanu, potom

x_x x A₁ x x₁ x 100

% (x/x) CH₂Cl₂ = ___________________

X_x x X_x

% (x/x) XX₃XXx₃ = _________________

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 25 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1trichlorethanu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2,5 %.

15. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX-8-XXX X XXX(XXXXXXXX-8-XX)-XXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx sulfátu.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.

3. XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

3.2 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx roztokem xxx 410 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxx-8-xx

4.2 Xxxxxx. Vzhledem x jeho toxicitě xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Vodný xxxxxx xxxxxxxxx sodného, 50% xxxxxx (x/x)

4.5 Síran xxxxxxx pentahydrát

4.6 Xxxxx xxxxxxxx-xxxxx

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,5X

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 1M.

4.10 Xxxxxxx

4.11 Xxxxx-1-xx

4.12 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,1X

4.14 "Celit 545" xxxx xxxxxxxxxx

4.15 Standardní xxxxxxx

4.15.1 Do odměrné xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 100 xx chinolin-8-olu (4.1). Rozpustí se x xxxxx množství xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) po xxxxx.

4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx po rysku xxxxxxxxx (4.10) a xxxxxxxx.

4.16 Xxxxxxxxx roztok

Roztok X

Xx odměrné baňky xx 100 xx xx xxxxxx 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx v malém xxxxxxxx xxxx. Doplní xx po rysku xxxxx x xxxxxxxx.

Xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx naváží 35 x vinanu xxxxxxxxxx-xxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx. Xxxxx se 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Doplní xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 xx xxxxxxx B. Doplní xx xx rysku x xxxxxxxx.

4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx

X : Xxxxx-1-xx (4.11)/kyselina xxxxxx (4.12)/xxxx (80:20:20, X/X/X).

XX : Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, V/V).

4.18 2,6-dichlor-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienon, 1% (x/X) roztok x ethanolu (4.10)

4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (m/V) xxxxxx xx vodě

4.20 Xxxxxxx (4.10), 30% (X/X) xxxxxx xx xxxx

4.21 Xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5% (m/V) xxxxxx xx xxxx

4.22 Xxxxxxx xxxxxx, xX 7

Xx odměrné xxxxx xx 1 xxxx xx naváží 27 x xxxxxxxxx dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx a 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx rysku.

4.23 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x tloušťce 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx se xxx 80 °X.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxx

5.3 Xxxxxx pipety xx 10 x 5 xx

5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 ml

5.5 Dělicí xxxxxxx na 100, 50 a 25 xx

5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx

5.7 Xxxxxxx xxxxxxx

5.8 Xxxxxx chladič xx xxxxxxxx

5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx

5.10 Kyvety x xxxxxxxx dráhou x xxxxx 10 xx

5.11 Míchačka s xxxxxxxxxx

5.12 Xxxxxxxx chromatografická xxxxxx x těchto xxxxxxxxx: 160 mm xxxxxx s xxxxxxxx 8 mm, na xxxxxxx, xxxxxxx konci xx zátkou xx xxxxxx xxxx, a x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1.1 U části xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xX xx 7,5 x 10 µx se nanese xx xxxxxxxxxx linii xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx (4.23).

6.1.1.2 Do xxxx xxxxxxx bodů xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), xxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).

6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 xx, deska xx suší xxx 110 °X (15 xxxxx). Xxx XX xxxxxx (366 nm) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx žlutě xxxxxxxxxxx.

6.1.1.4 Deska xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx a xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Skvrny xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxx modře.

6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx

6.1.2.1 1 x xxxxxx xx rozptýlí x 5 xx xxxxxxxxx roztoku (4.22). Xxxxx xx pomocí 10 ml chloroformu (4.3) xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx se. Xx xxxxxxxx xxxxxx chloroformu xx vodná xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 10 ml chloroformu (4.3). Xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx chloroformové xxxxxxxx xx x xxxxx x kulatým xxxx xx 100 ml (5.1) odpaří xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 x 30 µx získaného xxxxxxx xx nanese na xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 x xxxx.

6.1.2.2 Xx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.2) x pokračuje xx xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.2.1.1 Xx xxxxx x xxxxxxx dnem xx xxxxxx 5 g xxxxxx. Přidá xx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx xx xxxxxx téměř xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxx 50 °C.

6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xx 20 ml xxxxx vody. Převede xx do odměrné xxxxx xx 100 xx. Vypláchne xx xxxxxxx 20 xx xxxx. Doplní xx xx 100 xx xxxxx a xxxxxxxx.

6.2.1.3 5 ml xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Přidá xx 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx chloroformu (4.3).

6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx baňce xx 25 xx (5.2). Doplní xx xx xxxxx chloroformem (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx měří xxx 410 nm xxxxx chloroformu.

6.2.2 Xxxxx xxxxxx x krémy

6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx xxxx (5.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Xxxxx xx 30 ml xxxxxxx (4.2) x 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx xx xx míchání 30 xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2.2 Xxxxx se převede xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 ml (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 xxx/x XXx (4.7). Xxxxx xxxx se xxxxxxx xx baňky x xxxxxxx xxxx (5.1), xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7).

6.2.2.3 X xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, se xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxx xx v xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx chromatografické xxxxxx (5.12).

Xx xxxxxx přídavku xx náplň xxxxxx xxxxxx. Jakmile xx xxxx xxxxxx převede xx xxxxxx, xxxxxx xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx způsobem, xxx xx získalo 10 xx xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (pokud xx xx nutné, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx přetlaku xxxxxx). Xxxxx xxxxx je xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx vrstvou náplně xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx postupu popsanému x xxxx 6.2.2.4.

6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx fáze (6.2.2.2) nebo xxxxx x kolony (6.2.2.3) xx x xxxxxxx xxxxxxx xx sníženého xxxxx odpaří xxxxx xx xxxxx.

6.2.2.5 Xxxxxx xx xxxxxxxx v 6 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16) a obsah xx převede xx xxxxxx nálevky xx 50 xx (5.5). Xxxxx se xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3). Protřepe xx x chloroformová fáze xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.2).

6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx x odměrné xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx chloroformem (4.3) x xxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx při 410 xx proti xxxxxxxxxxx (4.3).

7. XXXXXXXXXX XXXXXX

Xx xxxx baněk xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), x nichž xxxxx obsahuje 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), což xxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Pokračuje xx tak, jak xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.

8. XXXXXXX

8.1 Xxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100

kde:

a = xxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7) v xx,

x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (m/m)) = ____ x 100

kde:

a = xxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) v xx,

x = xxxxxxxx (v xx) zkušebního xxxxxx (6.2.1.1).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,3 % (x/x) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

16. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX AMONIAKU

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx přidá roztok xxxxxxxx barnatého. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx se zabrání xxxxxxx amoniaku, xx xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxx x vodní xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxx xx uhličitan x xxxxxxxxxxxxxxxxx x soli xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x stanoví se xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo jinou xxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx barnatý dihydrát, 25% xxxxxx (x/X)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4% xxxxxx (m/V)

4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 xxx/x xxxxxxx roztok

4.5 Kapalný xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx sodný, 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx: xxxxx xx 5 ml 0,1% xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x 2 xx 0,1% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxxx modři xx xxxx.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx kyvetami na 100 ml

5.3 Přístroj xx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx

5.4 Xxxxxxxxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxxx elektroda x referentní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Do xxxxxxx baňky na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx (x) odpovídající xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.

6.2 Přidá xx 10 xx vody, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).

6.3 Xxxxxx xx promíchá x xxxxx stát xxxx noc x xxxxxxx (5 °C).

6.4 Xxxx se chladný xxxxxx zfiltruje xxxx xxxxxxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se získal xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.5 40 xx xxxxxx čirého xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx přístroje xx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxxxxx se přidá 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).

6.6 Destiluje xx x 200 xx xxxxxxxxx xxxx xx xx kádinky xx 250 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 0,1 ml xxxxxxxxxx (4.7).

6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6).

6.8 Poznámka: Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 xx xxxxxxxxx do xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx trihydrogenborité xxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4), zaznamená xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 Xxxxxxx x případě xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx se

V₁ = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (x xX),

X₁ = skutečná koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6),

X₂ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),

xxxxx:

% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

7.2 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx xx

X₂ = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (v xX),

X₂ = skutečná koncentrace xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního vzorku (6.1) (v mg),

potom:

X₂ x M₂ x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4250 X₂ X₂

xxxxxxx % (m/m) = __________________ = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,6 %.

17. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX NITROMETHANU

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nitromethanu xx xx xxxxxx xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x obalech xx xxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx celkový obsah xxxxxxxxxxxx prostředku.

3. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx kvalitativně xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx reakce. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxx vnitřního standardu.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1.1 Xxxxxxxx sodný, 0,5 xxx/x roztok

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 g 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xx 100 xx.

4.2 Xxxxxx

X 1 ml xxxxxx xx přidá 10 xx xxxxxxx 4.1.1 x 1 xx xxxxxxx 4.1.2. Fialové xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxx.

5. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

5.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1)

5.1.2 2,3-Dimethylheptan (xxxxxxx xxxxxxxx 2)

5.1.3 Xxxxxxx, 95 %

5.1.4 Xxxxxxxxxxx

5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx vytárované xxxxxxx xxxxx na 25 xx xx xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x xxxxx se xxxxx přesně xxxxx. Xxxxxx xx xx 25 xx 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx hmotnostní xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx.

5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx referenční roztok xxxxxxxxxxx, ale naváží xx 270 mg 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.

5.2 Přístroje x xxxxxxx

5.2.1 Plynový xxxxxxxxxxxx x plamenovým xxxxxxxxxx detektorem

5.2.2 Xxxxxxx xxx xxxxx vzorků xxxxxxxx (láhev xxx xxxxxxxxx vzorku, xxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx".

5.2.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.3 Xxxxxx

5.3.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5.4 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx přidá xxx 5 xx jednoho x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Použije xx 10xx xxxx 20xx xxxxxxxx stříkačka xxx xxxxx uzpůsobená x xxxxxxxxx xx spojce xxxxx postupu popsaného x bodě 5 xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx". Xxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx přidané xxxxxxxx. Stejným postupem xx xx této xxxxx xxxxxxx asi 50 x xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku. Xxxxx xx xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Dobře xx promíchá.

Nastřikuje se xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí se xxx xxxxxxxx.

5.3.2 Příprava xxxxxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 50 ml xx naváží xxx 500 xx nitromethanu xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Doplní se xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxxxxxxx se xxx 10 µx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.

5.3.3 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.3.3.1 Kolona

Skládá xx xx xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Gas Chromu X, druhá XXXX 50 XX 280X xx Xxx Chromu X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - r₁)

R = 2 _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = xxxxxxxx časy xxxx xxxx v xxx.,

X₁ x W₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x xx/xxx.).

Xxxxxx A:

Materiál: xxxxxxxx ocel.

Délka: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx Q (100 až 120 xxxx).

Xxxxxx B:

Materiál: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% XXXX 50 HB 280X na Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 mesh).

5.3.3.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového ionizačního xxxxxxxxx je 8 x 10^-10 X.

5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx následující xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °C

Detektor: 150 °X

Xxxxxx: xxxx 50 a 80 °X, v závislosti xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.

5.3.3.4 Plyny

Nosný xxxx: xxxxx.

Xxxx: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 ml/min.

Plyny xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce xxxxxxxxx.

6. XXXXXXX

6.1 Koeficient xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vypočtený xxxxxxxx x použitému vnitřnímu xxxxxxxxx

Xxxxxx-xx se nitromethan xxxx "n",

přičemž

k_n = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,

m'_n = jeho hmotnost xx xxxxx (x xxxxxxx),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (v x),

X'_x = plocha jeho xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

xx = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

(xx xx funkcí přístroje).

6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx se nitromethan xxxx "n",

přičemž

k_n = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

X'_x = plocha jeho xxxx,

x označí-li se xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = jeho xxxxxxxx xx směsi (x x),

X_x = xxxxxx jeho xxxx,

X = xxxxxxxx převedeného xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (v x),

xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx

&xxxx; x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x S_n

___ x _________ x 100

X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx obsahující xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

18. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ KYSELINY XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX X TRVALÉ XXXXXXXX, X ROVNÁNÍ XXXXX X V XXXXXXXXXXXX X DEPILACI

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, k xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxxx k xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxx xxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.1.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx

4.1.1.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx

4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1:1)

4.1.2 Postup

4.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx reakce x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Pokud xx xxxxxx intenzivní xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

4.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx sirovodíku xx xxxxxxxxx

Xx zkumavky xx xxxxxxx několik xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxxxxxx vody x 1 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx černá xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 50 xxx.

4.1.2.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vznikem xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx se xxxxxxx x xxxx. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx xxxxx jeho xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxx redukovat například xxxxxxxxxx ionty.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

4.2.1 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.2 2,2'-dithiodi(octová kyselina), xxxxxxxxx čistota 99 %, xxxxxxxxx jodometricky

4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-merkaptopropionová, xxxxxxxxx čistota 98 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-thioglycerol), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx o xxxxxxxx 0,25 mm

4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx X 254 X xxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ = 1,19 x/xx)

4.2.1.9 Xxxxx-xxxxxx

4.2.1.10 Chloroform

4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.12 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx octová

4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/X) xx xxxx

4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % xxxxxx (m/V) xx xxxx

4.2.1.16 Mobilní xxxx

4.2.1.16.1 Xxxxx-xxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx octová (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, V/V/V/V)

4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90 : 20, X/X)

4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx stejné objemy xxxxxxx 4.2.1.14 a xxxxxxx 4.2.1.15.

4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5% (x/X):

Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).

4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1% (x/X):

100 xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx ethanolu.

4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4% xxxxxx (m/V) xx xxxx.

4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4% xxxxxx (x/X) xx vodě.

4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-merkaptopropionová (4.2.1.4), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx a pomůcky

Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě

4.2.3 Xxxxxx

4.2.3.1 Xxxxxxxx vzorků

Vzorek xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) na xX 1 a v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx provede xxxx xxxxxxxx.

4.2.3.2 Xxxxxxxx

Xx xxxxx xx xxxxxx 1 µx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µx každého x pěti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx proudu xxxxxx x xxxxx se xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Deska xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx pod xxxxxxx, xxx nedošlo k xxxxxxx xxxxxx.

4.2.3.3 Detekce

Deska xx postříká xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx postříká xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx parám xxxxx (xxxx. v xxxxxx xxxxxxxxxx malou xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) bude xxxxxxx xxx tehdy, nepřekročí-li xxxx xxxxxx xxxxx 30 minut.

4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx X_x x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx X_x uváděné xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:

- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx chromatogramu,

- xxxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx X_x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
	4.2.1.16.1	4.2.1.16.2
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx	0,25	0,80
Xxxxxxxx 2-merkaptopropionová	0,40	0,95
2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx)	0,00	0,35
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,45	0,95
3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx	0,45	0,35

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

(Xxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xx provádí x xxxxx xxxxxxxxxx výrobkem x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx oxidaci.)

Stanovení xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.1 Xxxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx skupiny "-XX" jodem v xxxxxxx prostředí podle xxxxxxx:

2 XXXX - XX₂XX + X₂ → (XXXX - XX₂ -X)₂ + 2 X^- + 2 X⁺

5.1.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.1.4 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 150 xx x xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx, se xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx se 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (pH xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx se xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Lze xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx škrobu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).

5.1.5 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 92 x x x 100 0,92 x

% (m/m) = ____________ = ________

1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),

x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).

5.1.6 Xxxxxxxx

Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nejméně x 0,1 % xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, není xxxxx stanovení xxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx je xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx několika xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Plynová xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx thioglykolová xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx diazomethanem, xxxxx xx xxx' xxxxxxxx xx situ xxxx xxxxxx xxxx roztok x xxxxxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx jako xxxxxxxx standardem.

5.2.2 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

5.2.2.1 Xxxxxxxx thioglykolová, 98 %

5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ =1,19 x/xx)

5.2.2.3 Xxxxxxxx

5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) ve xxxx

5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2% roztok (x/X) x xxxxxxxxx

5.2.2.6 Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx (xX 5):

Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx, 77 g.

Kyselina xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxxxx xxxxxx jeden xxxx.

5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx připravený 3X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3)

5.2.2.8 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx

5.2.2.9 Hydroxid xxxxx, 5X roztok

5.2.2.10 Xxx, 0,05M xxxxxxx xxxxxx

5.2.2.11 Diethylether

5.2.2.12 Roztok xxxxxxxxxxxx připravený x X-xxxxxx-X-xxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)

Získaný roztok xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx všechny xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx digestoři, x xx třeba xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx tento xxxx xxxx k xxxxxxxxx xxxxxxxxx soupravy).

5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx situ (xxx Xxxxx, X.X., Xxxxxx, X.X. x Xxxxxxxx, X.X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302)

5.2.3.3 Xxxxxxxx pro přípravu xxxxxxxxxxxx předem (xxxxx Xxxxxxx)

5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 ml xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 mg xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.

Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody x 10 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (5.2.2.6).

Xxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxx, xxx j x xxxxxxx xX xxx 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx roztoku octanu xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Xxxxx se 10 xxxxx a xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 g. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx může xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx tuk (x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx tuk xxxxx xxxxxxxxx x thioly, xxxxx xx hromadí xxxx kompaktní hmota xx dně xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x supernatantu xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx předchozí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx přítomnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx thiolů, xxxxx xx jodometricky, že xxxxxxxx thiolu přítomného x supernatantu xxxxxxxxxxxx 6 až 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahující xxxxxxxxx xx přidá 10 ml xxxxxxxxx (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx rozptýlí xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Supernatant xx xxxxx x xxxxx xx, že neobsahuje xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Do xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx

- 2 ml xxxxxxx methyl-oktanoátu (5.2.2.5),

- 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx v methanolu (5.2.2.7).

Xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx (může xxxxxx xxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx). Xxxx xx xxxxxx "X".

Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 5.1.

5.2.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx (5.2.5.1), nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).

5.2.5.1 Methylace xx xxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 µl xxxxxxx "X" a xxxxxxxxx xx postupem (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidinu (5.2.2.8). Xx 15 minutách (xxxxxxxxx roztok xx xxx být xxxxx, xxx xxxxxxxx nadbytek xxxxxxxxxxxx) se roztok xxxxxx xxxxxxx do xxxxxxx na 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Ponechá se x xxxxxxxx přes xxx. Xxxxxxxxx xx xxx vzorky současně.

5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu

Do nádobky xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 µx xxxxxxx "S". Xxxxxxx se x xxxxxxxx přes noc.

5.2.6 Xxxxxxxx standardu

Připraví xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) o xxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.

Xxxx xx xxxxxx "X".

Xxxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.

5.2.7 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.7.1 Kolona

Typ: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 2 x.

Xxxxxx: 3 xx.

5.2.7.2 Náplň

20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx WAW, 80 xx 100 xxxx.

5.2.7.3 Detektor

Plamenový xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 A.

5.2.7.4 Xxxxx

Xxxxx plyn: dusík.

tlak: 2,2 xxx,

xxxxxx: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx plyn: vodík.

tlak: 1,8 xxx,

xxxxxx: 15 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx specifikace xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.7.5 Teplotní xxxxxxxx

Xxxxxxx: 200 °X

Xxxxxxxx: 200 °X

Xxxxxx: 90 °X.

5.2.7.6 Xxxxxxxx posuvu papíru x xxxxxxxxxx

5 mm/min.

5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3 µx. Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.

5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny pouze xxxx vodítko. Umožní xxxxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, kde:

x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x r₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (x xxx.),

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx chromatografického xxxxxx xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx xx vyloučily xxxxx, xxxxx by xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2.8 Xxxxxxx

5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'^x = její xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),

X'_x = plocha xxxxxx xxxx,

x označí-li xx methyloktanoát xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = jeho xxxxxxxx xx směsi (x xx),

X'_x = xxxxxx xxxx píku,

potom

x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

x_x = ____ x _____

x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx podle xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,

S_t = xxxxxx jejího xxxx,

x xxxxxx-xx se methyloktanoát xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xx),

X_x = xxxxxx jeho xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x mg),

potom % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx:

&xxxx;x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

____ x _______ x 100

&xxxx; M X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 8 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,8 %.

19. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX HEXACHLOROFENU (XXX)

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 mol/l

3.2 Xxxxx AW

3.3 Ethylacetát

3.4 Xxxxxxx fáze: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (X/X) ledové xxxxxxxx xxxxxx.

3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx 1:

Xxxxxx xxxxxxxxx B: Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx B xx xxxxx 150 xx diethyletheru, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx xxxx.

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:

Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx methanolu (připravuje xx xxxxxxx xxxxx xxx).

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% roztok (x/X) x xxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 XXX xxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 x 200 xx (xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.2 Xxxxxxx vybavení xxx XXX

4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 26 °X

5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX VZORKU

5.1 1 g xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx s 1 x Xxxxxx XX (3.2) x 1 xx xxxxxxxx sírové (3.1).

5.2 Suší xx 2 hodiny xxx 100 °X.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx zbytek se xxxxxxx xx jemný xxxxxx.

5.4 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx každé xxxxxxxx xx odstředí x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.

5.5 Odpaří xx xxx 60 °C.

5.6 Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).

6. XXXXXX

6.1 2 µl xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1).

6.2 Komora (4.3) xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.4).

6.3 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx se xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 xx.

6.4 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx se xxxxx x komory x suší xx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx asi 105 °X.

6.5 Detekce

Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.

6.5.1 Deska xx rovnoměrně xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx v XX xxxxxx xxx 254 xx.

6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Deska xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx I (3.5):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx fluoreskujícím xxxxxx x xx X_x přibližně 0,5.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):

Xxxxxxxxxxxxx xx detekuje xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxx a xx X_x xxxxxxxxx 0,5.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)

4.3 Diethylether

4.4 Xxxxxxxx

4.5 2-(2-xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (karbitol)

4.6 Xxxxxxxx mravenčí

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50% vodný xxxxxx (x/x) (xxxxxxxxxx xx vždy čerstvý)

4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxxxxxx (standard č. 1)

4.10 4,4',6,6'-tetrachlor-2,2'-thiodifenol (standard x. 2)

4.11 2,4,4'-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3)

4.12 Xxxxxx

4.13 Kyselina xxxxxx, 4X

4.14 Xxxxx XX

4.15 Xxxxxxxx mravenčí x xxxxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (XX)

4.16 Xxxxxxxxxxxxx

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxx

5.2 Miniaparatura xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302-2)

5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx ⁶³Xx

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx zvolí xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx látkou xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx výrobku xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx č. 1 (4.9).

6.1.1 Do odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 nebo 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11) a 50 xx hexachlorofenu (4.16). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.x) (xxxxxx X). 10 xx xxxxxxx X xx zředí xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (xxxxxx X).

6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).

6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxx 1 x homogenizovaného xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 ml kyseliny xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx AW (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx vzduchem xx vodní lázni, xxxx xx xxxxx x půl xxxxxx xxxx v xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x převede xx skleněné xxxxxx. Xxxxxx se ethylacetátem (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).

(Xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx tímto xxxxxxxx. Jsou-li xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xx souhlasem xxxxxxxxxxxx xxxxx provedeny změny, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx ethylacetátu) xxxx.)

6.3 Methylace xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx 1,2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede xxx 200 xx xxxxxxxx (4.2), xxxxx xx 1 xx xxxxxxxxx (4.5) a 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x nechá se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx ponoří xx xxxxx x xxxxxxx 0 °X x xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx asi 1 xx vychlazeného roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx způsobené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pokud xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx opakuje x xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.2).

(Přetrvávání xxxxxx xxxxxxx zbarvení xx známkou přebytku xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.)

Xxxxxxxxx xx po 15 xxxxxxxx xxxxx x xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 25 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).

1,5 µx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxx xx chromatografu.

6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 až 4 °X. Xx vnějšího xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx xx xxxxxx:

0,2 ml xxxxxxx B (6.1.1),

1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),

0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).

X xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 µx xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX CHROMATOGRAFIE

Kolona musí xxxxxxx rozlišení "R" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = retenční časy xxxx xxxx (v xxx.),

X₁ x W₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (v xx),

x' = rychlost posuvu xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky:

Kolona: xxxxxxxx ocel.

Délka: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx:

Xxxxxxxxxx XXX

xxxxxxxx: 80 xx 100 mesh.

Stacionární xxxx: 10% OV 17.

Xxxxxxx:

xxxxxx: 280 °X,

xxxxxxx: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °X.

Xxxxx xxxx: dusík xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 xxx.

Xxxxxx: 30 ml/min.

8. VÝPOČET

8.1 Xxxxxxxxxx úměrnosti xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx-xx xx

x = hexachlorofen,

k_h = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x =xxxx xxxxxxxx xx směsi (x x),

X'_x = plocha xxxx xxxx,

x = xxxxxxx standard,

m'_s = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'_h A'_s

kh = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = jeho xxxxxxxxxx úměrnosti,

A_h = xxxxxx jeho xxxx,

x = vybraný xxxxxxxx,

x_x =xxxx hmotnost xx xxxxx (x x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

x_x x k_h x X_x x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M x X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) hexachlorofenu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

20. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX, (XXXXXXXXXX-X) (XXX)

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx sodného (xxxxxxxxxx-X) v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m).

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx-X se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu xx xx chromatografii xx tenké vrstvě xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxxx sodný (xxxxxxxxx-X)

4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-toluensulfonamidu xx 100 xx xxxxxxxx (4.5)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37% (x/x), x₄²⁰ = 1,18 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxx, 96% (X/X)

4.6 Xxxxxxx xxxx

4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40:4:9, V/V/V), xxxx

4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6:4, X/X)

4.7 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx fluorescenčního indikátoru

4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 15% (m/m)

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/X) x xxxxxxxx (4.5)

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

5.3 Fotodenzitometr

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxx

Xx baňky xx 50 xx s xxxxxxx dnem se xxxxxx xxx 1 x xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 ml xxxx x 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.3) x xxxx se xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx se okamžitě xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx baňky na 50 ml. Nechá xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Odstřeďuje se 5 xxxxx xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x supernatant xx xxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 xx diethyletheru (4.4). X případě xxxxxxx xx etherové xxxx xxxxxx x shromáždí x 50xx odměrné xxxxx. Doplní xx xx xxxxx diethyletherem (4.4).

6.2.2 Odebere xx 25 xx vysušeného xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx do xxxxx v proudu xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx x 1 xx ethanolu (4.5).

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

6.3.1 20 µx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) se xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.7).

Současně x xxxxxxx způsobem xx xxxxxx 8, 12, 16 a 20 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).

6.3.2 Nechá xx xxxxxxx x xxxxxxx fázi (4.6.1 xxxx 4.6.2) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.

6.3.3 Xx xxxxxx odpaření xxxxxxx fáze xx xxxxx umístí xx 2 až 3 xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx asi 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.9) na asi 2 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) v xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx desky xx 100 °X xx xxxx 5 xxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).

6.4 Měření

Přibližně xx xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx proměří xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.

6.5 Xxxxxxxx kalibračních xxxxxx

Xxxxxxx maximálních výšek xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx skvrny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx vynesou xxxxx xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-toluensulfonamidu na xxxxxx).

7. XXXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (x/X) chloraminu-T (4.1), který se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).

8. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxx xxxxx

% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________

xxx

1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,

x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx křivek (v µx),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v x).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

21. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXX XXXXXXX

1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx vhodná xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xx sloučenin obsahujících xxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx s chlortriethylsilanem (XXXX) v xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx cyklohexan xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxx sodný, xxxxxx xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx hmotnosti

4.2 Xxxx, xxxxxxx destilovaná xxxx xxxxxxxxxxxx kvality

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxx (C₆H₁₂)

4.5 Xylen xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxxxxx podmínek xxxx xxxxxx (6.1) žádné xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).

4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Merck xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.7 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxx

4.7.1 Zásobní xxxxxx, 0,250 mg X^-/xx. Xxxxxx xx přesně 138,1 mg xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.5). Zředí xx xx xxxxx xxxxx (4.2) a xxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxx zásobní xxxxxx, 0,050 xx X^-/xx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx xx xxxxx vodou a xxxxxxxx.

4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx se 1 xx cyklohexanu (4.4) x 5 ml xxxxxx (4.5).

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx

Xx odměrné xxxxx na 10 xx xx xxxxxxx (5.7) převede 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx se xxxxxxx xx rysku x promíchá. Xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx xxx.

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70% (x/X)

4.11 Kyselina xxxxxxxxx, 20% (x/X) xx vodě (4.2)

5. XXXXXXXXX A POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx

5.4 Xxxxxxxx Bühler, xxx XXX1 nebo xxxxxxxxxxxx

5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 a 250 ml x xxxxxxxxxxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx) xx 20 xx xx šroubovacími xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx typ 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x uzávěry xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, poté xx pětkrát xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) a xxxxxxx se xxxx xxx 100 °X.

5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 µx, xx xxxxxxxx x xxxxxx xx jedno xxxxxxx.

5.8 Destilační xxxxxxxx x xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx ekvivalentní xxxxxxx Xxxxxxx.

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx neotevřená xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x veškerý xxxxx xx xxxxx. Převede xx xx nádoby x plastu, xxxxxxxx xx promíchá x xxxxxxxx se xx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxx xx znehodnocení xxxxxx.

6.1.2 Do centrifugační xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx přesně 150 xx vzorku (x), xxxxx xx 5 xx vody (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.3 Xxxxx xx 1 xx xylenu (4.5).

6.1.4 Po xxxxxxx xx přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxx 0,5 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).

6.1.6 Xxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 45 xxxxx xx třepačce (5.4) xxxxxxxxx na 150 xxxxx za xxxxxx.

6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx při xxxxxx xxxxxxxxx, xxx došlo xx zřetelné separaci xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx x 3 µx organické xxxx xx nastříknou xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxx xxxxxx trvá asi 20 minut.

6.1.8 Xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xx průměrný poměr xxxxx píků (X_XXXX/X_XX), x xxxxxxxxxxxx obsah xxxxxx (x mg (x₁)) se odečte x kalibrační xxxxxx (6.3).

6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx ve xxxxxx (x hmotnostních procentech xxxxxx) se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,8 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Nosič: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx olej XX 200 xxxx ekvivalentní, 20 %. Kolona xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxx 100 °X (při xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), což se xxxxxxx každou xxx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zahřátím xx 100 °C xx xxxx 30 minut.

Teplotní xxxxx:

xxxxxx: 70 °C,

nástřik: 150 °C,

detektor. 250 °X.

Xxxxxx xxxxxxx plynu: 35 xx dusíku xx minutu.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Xx řady xxxxx centrifugačních kyvet (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 ml xxxxxxxxx standardního roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) na xxxxx 5 xx.

6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodech 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.

6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxxxx fáze.

6.3.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX).

6.3.5 Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx závislosti xxxxxxxxx xxxxxx (x xx) ve standardních xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx ploch píku (X_XXXX/X_XX) změřených xxxxx xxxx 6.3.4. Pomocí xxxxxxxx analýzy xx xxxxxxx nejlepší xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (x/x) X) xx xxxx vztahem

x₁

% X = _____ x 100 %

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x xx),

x₁ = xxxxxxxx X (x xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) fluoru xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,012 %.

22. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX SLOUČENIN XXXXX

XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx popsanou xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx organických xxxxxxxx xxxxx používaných xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX), merthiolát x xxxxxxxxxxxxx xxxx.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx komplex s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Dithizonáty se xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25% (VN)

2.2 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4)

2.3 Xxxxx

2.4 Tetrachlormethan

2.5 Mobilní xxxx: xxxxx/xxxxxx, 90:10 (X/X)

2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % xx xxxx:

2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx octanu xxxxxxxxxx,

xxxxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx desky (xxxx. Xxxxx 5721 nebo xxxxxxxxxxxx)

2.8 Xxxxxxx xxxxx

3. XXXXXXXXX A POMŮCKY

3.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

3.2 Xxxxxxx vybavení xxx XXX

3.3 Xxxxx xxx xxxxxxxx fází

4. XXXXXX

4.1 Xxxxxxxx

4.1.1 1 g xxxxxx xx zředí x xxxxxxxxxxxxx kyvetě 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx 4 g xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Protřepe xx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 ot./min, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx pevné xxxx xx kapaliny. Xxxxxxxxxxx se xx xxxxxx nálevky x xxxxx xx 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).

4.1.3 Několikrát xx extrahuje 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx nezůstane poslední xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.

4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx postupně xxxxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxx fází (3.3).

4.1.5 Xxxxxx se xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).

4.1.6 Xxxxxxxx xx x 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx xx okamžitě xxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 4.2.1.

4.2 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx nanese 50 µx roztoku v xxxxxxxxxxxxxxxxx, připraveného xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 4.1 x 50 µl xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxx xxxxx.

4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (2.5) x xxxxxxx fáze xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xx xxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx, jejichž xxxxx xx stálá, xxxxxxxx xx okamžitě xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx deskou.

Lze xxxxxx například následující xxxxxxx Rf:

	R_f	Barva
Thiomersal	0,33	Oranžová
Chlorid xxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx	0,21	Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxx	0,10	Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx	0,10	Xxxxxxxx
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx	0,09	Xxxxxx

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x) xxxxx xx xxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx přítomné xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, že xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx vzorku. Po xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx bezplamenovou xxxxxxxx absorpcí.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší

3.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxx, x₄²⁰ = 1,41 x/xx

3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x₄₂₀ = 1,84 g/ml

3.3 Redestilovaná xxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 7% xxxxxx (x/X)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 1,5% roztok (x/X)

3.6 Peroxodisíran xxxxxxxx, 5% xxxxxx (x/X)

3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10% xxxxxx (m/V)

3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,18 x/xx

3.9 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx palladnatým, 1 % (m/m)

4. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx par) xxxxxx xxxxxxxxxx skleněného nádobí. Xxxxxxx dráha xxxxxx xxxxxxx 100 xx.

5. XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx opatření xxxxxxx xxx xxxxxxxx analýzu xxxxx.

5.1 Xxxxxxx

5.1.1 Xxxxxx xx 150 mg xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx se 10 xx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxxxx xx xxxxxxx tři xxxxxx ve vzduchotěsné xxxxxxx xx vodní xxxxx při 55 °X, v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx protřepává. Xxxxxxxx xx provede xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx 10 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.3 Xxxxxx se xxxxx do xxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx přidá 20 xx xxxx (3.3).

5.1.4 Xx dávkách xx xxxxxxx 2 xx 7% xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx nezůstane zbarvený. Xxxxx se xx xxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 55 °X.

5.1.5 Přidají xx 4 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X zahřívání xx xxxxx xxxxx xxx 55 °C xx xxxxxxxxx po xxxx 30 xxxxx.

5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx čtyřikrát 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx by xx xxx úplně odbarvit. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxx (3.3).

5.2 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) se převede xx xxxxxxxx nádobky xxx stanovení rtuti xxxxxxxxx xxxxxxxxxx studených xxx (4.2). Zředí xx 100 ml xxxx (3.3) a xxxxxxxx xx přidá 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx xxxxxxxx xx promíchá. Xxxxx xx 30 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx zredukovaly xx xxxxxxx xxxx, x xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx (x).

5.2.2 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx mezi xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 se xxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxx hodnota. Xxxxx xxxxxxx není xxxxxx, xxxxxxxxxxxx byla xxxxxxx x xxxxxxx xx musí opakovat.

7. XXXXXXX

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x mg)

n = xxxxxxxx xxxxx odečtené xx přístroji (v µx)

Xxxxxxxx xxxxx vyjádřené x hmotnostních procentech xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; n

% xxxxx = _________

7. POZNÁMKY

7.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx může xxx nezbytné xxxxx xxxxxxxx vzorku.

7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, že se xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxx xx xx provést xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metodou standardních xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,007 % (x/x) xxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.

23. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXX XXXX XXXXXXXXXXX XXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx thiolů xxxx xxxxxx redukčních xxxxxxx (xxxxxx siřičitanů) xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx stanovená xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

3. XXXXXXX

X xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxx xx vysráží xx xxxxx xxxxxxx kademnatého. Xxx se odfiltruje, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

4.1 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 xxx/x odměrný xxxxxx

4.3 Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx roztok

4.4 Sulfid xxxxx

4.5 Xxxxx xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, d₄²⁰ = 0,90 g/ml

4.7 Xxxxxxxxxxx roztok octanu xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxxx v xxxxxxxxx 50 ml xxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx nerozpustí (xx. xxxxxxxxx 20 xx). Xxxxxx xx xxxxx po xxxxx xx 100 XX.

4.8 Xxxxx

4.9 Roztok xxxxxxxx X

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx zábrusová xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx

5.3 Xxx Erlenmeyrovy xxxxx xx xxxxxxxx xx 150 xx, x trubičkou xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx.

5.4 Jedna xxxxxxx x dlouhým xxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Uvolněni xxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx výrobku (m) (xxxxxxxxx v x), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se 60 xx xxxx x 2 kapky xxxxxxxxxx.

6.1.2 Do xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxx (4.7).

6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx dělicí nálevka, xxxxxxx pro xxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxx odvod xxxxx se xxxxxxx xxxxxx hadiček x XXX xx Erlenmeyerovy xxxxx (5.3) xxxxxx xx sebou.

Poznámka: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx sulfidů xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (stanoví se xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx xxxxx miligramů xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" a "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.

6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx 2 xxxxxxxx xx xxxxxxx.

6.1.5 Xxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx 85 ± 5 °C.

6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx a xx xxxxxxx xx přidá 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).

6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxx xx přidání xxxxx veškeré xxxxxxxx, xxxxxxx se minimální xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx úniku xxxxxxxxxx.

6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx ohřev xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxxx xx stálého xxxxxx xxxxxx (4.8).

6.2 Xxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).

6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.3) xx xxxxxxx propláchnou xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x kapalina xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxx xx vypláchnou xxxxxxxxxxxx vodou x xxxx xx xxxxxxx x promytí xxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx xxxx.

6.2.4 Xxxxxxxx filtr se xxxxx do xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 ml (x₁) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx vody.

6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x₂) (4.2).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech síry xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

32 (x₁ x₁ - x₂ x₂)

% xxxx = __________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x

xxx:

x₁ = xxxxxxx xxxxxxxx odměrného roztoku xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),

x₁ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x₂ = xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.2) (x mililitrech),

x₂ = molarita tohoto xxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) sulfidů xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

24. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2,3-DIHYDROXYPROPYL-4-AMINOBENZOÁTU

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (glycerol-1-(4-aminobenzoátu)). Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

2. PRINCIP

Kvalitativní xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx diazobarviva xx xxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxx rozpouštědel: cyklohexan/propan-2-ol/stabilizovaný xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (V/V/V).

3.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (X/X/X/X).

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx:

x) dusitan xxxxx: 1 x xx 100 ml 1X XXx (připravený xxxxx xxxx xxxxxxxx),

x) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 ml 1X xxxxxxxxx draselného.

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:

2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx směsného xxxxxxxxxxxx 3.1;

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.

3.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx 60 X254, o xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm, 200 mm x 200 mm.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 µx xxxx ekvivalentní

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 1,5 g prostředku, xxxxx xx být xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku rozpouštědlem 3.1. Uzavře se x 1 xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Zfiltruje xx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xx xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx vzorku (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxx se vyvíjí xx xxxxx 150 xx v komoře xxxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx vyschnout xxx xxxxxxx xxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska xx xxxxxxxx xxx XX xxxxxxx 254 nm.

5.3.2 Xxxxx vysušená deska xx postříká xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).

Xxxxx xx nechá xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztokem 3.3 x). Xxxxxx xx x xxxxxxx při 60 °C. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x 0,55.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx ethyl-4-aminobenzoát. Xxxxx xxxxxxxx více xxx 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxx vzorku se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší x xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX₂XX₄)

4.3 Octan zinečnatý (Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X)

4.4 Kyselina octová (x₄²⁰ = 1,05)

4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X₄(Xx(XX)₆).3X₂X)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx

4.7 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.8 Ethyl-4-aminobenzoát

4.9 Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx (0,02X): xxxxxxxx xx 2,72 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x 1 xxxxx xxxx.

4.10 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (X/X)

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx může xxx změněno x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx R ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X=2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ a X₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx v xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,

x' = rychlost posuvu xxxxxx v xx/xxx..

4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxx 40 xx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu xxxxxx x xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx xx.

4.12 Xxxxxxx xxxxxx ethyl-4-aminobenzoátu: Xxxxxx xx xxx 40 xx ethyl-4-aminobenzoátu xxxxxx a xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx rysku x promíchá xx.

4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxx 50 mg ethyl-4-hydroxybenzoátu xxxxxx x xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxx roztokem (4.9) po xxxxx x promíchá xx.

4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxx xx čtyři standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxx (4.10) xxxxx následující xxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxx	2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx
	(µx/xx)	xx (4.11)	(µx/xx)	xx (4.12)	(µx/xx)	xx (4.13)
	(*)		(*)		(*)
X	8	2	8	2	50	10
XX	16	4	12	3	50	10
XXX	24	6	16	4	50	10
XX	40	10	20	5	50	10

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx hmotnostem x 4.11, 4.12 x 4.13.

Poznámka: Tyto xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.

4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx I: Xxxxxxxx xx 26,5 x hexakyanoželeznatanu draselného (4.5) ve xxxx x xxxxxx se xx 250 xx.

4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx II: Xxxxxxxx se 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) a 7,5 xx kyseliny xxxxxx (4.4) xx xxxx x xxxxxx xx xx 250 xx.

4.17 Xxxxx Lichrosorb XX- 18, xxxx ekvivalentní, x průměrnou xxxxxxxxx xxxxxx 5 µm

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení

5.2 Xxxxxxxx pro vysokoúčinnou xxxxxxxxxxxxxx s UV xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °X

5.3 Xxxxxx x xxxxxxxx oceli: xxxxx: 250 xx; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx; xxxxx Xxxxxxxxxx XX-18 (4.17)

5.4 Ultrazvuková xxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xx kádinky na 100 xx se xxxxxx xxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxx se 10 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx suspenze se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 75 xx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxxx baňky xx 100 xx.

Xxxxxxxx xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) a 1 xx Carrezova xxxxxxx XX (4.16) x xx každém xxxxxxx xx promíchá. Xxxxxx xx elučním xxxxxxxx (4.10) po xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx.

6.1.3 Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.1.2 x 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.13). Xxxxxx xx mobilní xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x bodě 6.2.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 45 °X.

6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx na 274 xx.

6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx mikrostříkačkou xxxxxxx xxxxxxx nastříkne 20 µx xxxxxxx (6.1.3) x změří xx xxxxxx xxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 µx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx (4.14) x xxxxx se plochy xxxx.

6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxx xxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx k xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx na xxx x x xx xxx x xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx.

7. VÝPOČET

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxx 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx hmotností (XX1, XX2) odpovídající xxxxxxx xxxx plochami píků xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, kde

RP1 = xxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

XX2 = xxxxxxxx ethyl-4-aminobenzoátu/hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx vzorce:

X_x % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX1 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6p

X_x % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = RP2 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

x = xxxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) navážené x xxxx 4.12 x xx,

x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 x x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

8.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,25 %.

8.2 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

9. XXXXXXXX

9.1 Xxxx provedením xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx).

9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx podíl xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxx relativně x 10 %.

25. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx pro kvantitativní xxxxxxxxx chlorbutanolu (XXX) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) ve všech xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s 2,2,2-trichlorethanolem xxxx xxxxxxxx standardem.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX:

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Chlorbutanol (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx)

4.2 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxx

4.3 Absolutní ethanol

4.4 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 xx ethanolu (4.3) (x/X)

4.5 Standardní xxxxxx 2,2,2-trichlorethanolu: 4 xx ve 100 xx ethanolu (4.3) (x/X)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 63Xx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxx baňky na 100 xx se xxxxxx od 0,1 xx 0,3 g xxxxxx přesně (x xxxxx). Xxxxx se xxxxxxxx v ethanolu (4.3), xxxxx se 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx xxxxx ethanolem.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx dávat rozlišovací xxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - x'X₁

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ x X₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x mm,

d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx/xxx.

6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx poskytnou například xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx	Xxxx	Xxxxxxxx xxxx
Xxxxx	1,8 x	3 x
Xxxxxx	3 xx	3 xx
Xxxxxxxxxxx xxxx	10% Xxxxxxxx 20 X XXX xx	5% XX 17 na Xxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxxx X 80 - 100 xxxx	XXX DMCS 80 - 100 xxxx
Xxxxxxxxxxxxxx	2 až 3 xxx při 190 °X
Xxxxxxx:
- nástřik	200 °X	150 °X
- kolona	150 °X	100 °X
- detektor	200 °X	150 °X
Xxxxx plyn	Dusík	Argon/methan (95/5 XX)
Xxxxxx	35 xx/xxx	35 ml/min

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx pěti xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 nebo 0,6 xx xxxxxxx 4.4, objem xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx x bodě 6.2.2 x kalibrační xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-trichlorethanolu xx osu x x poměru xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx x.

6.4 Nastříkne xx 1 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

7. XXXXXXX

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "a" vyjádřená x µx xxxxxxxxxxxxx x roztoku 6.1.

7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx

% xxxxxxxxxxxxx (x/ x) = ________ = _______

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx výsledek roven xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx zkontrolovat, xxx nedochází x xxxxxxxxxxxx.

26. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x kyselém xxxxxxxxx xxx 360 nm.

Pro xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx parami xxxxx a xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Silikagelové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm, 200 xx x 200 mm

3.2 Mobilní xxxx: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (X/X/X/X)

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96%; x₄²⁰ = 1,84)

3.5 Xxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).

3.7 Xxxx

3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (28 %; x₄²⁰ = 0,90)

3.9 Xxxxxx xxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xx odměrné xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 100,0 xx xxxxxxxxx chininu (3.9) a rozpustí xx xx 100 xx xxxxxxxxx (3.3).

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Xxxxx Millipore XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxx zařízení

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx množství xxxxxx, xxxxx obsahuje asi 100 xx chininu, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

Xxxxx se xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx zfiltruje (4.3) a filtrát xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xx desku (3.1) xx xxxxxx 1,0 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a 1,0 µx roztoku xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx 150 mm x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx 3.6.

5.3.3 Xxxxx xx xxxxx jednu xxxxxx schnout při xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.4 Pozoruje xx xx xxxxxx X lampy xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 360 nm. Xxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx fluoreskující modrá xxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx tabulce xxxxxxx hodnoty X_x xxxxxxxx chininových alkaloidů xxx vyvíjení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:

Xxxxxxxx	X_x
Xxxxxx	0,20
Xxxxxxxx	0,29
Xxxxxxxxx	0,33
Xxxxxxxxxxx	0,27
Xxxxxxxxxxxxx	0,17

5.3.5 Pro xxxxx potvrzení xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx na xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Je-li xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx znovu xxxxxx x hnědé barvě x xxx xxxxxxx XX lampy (360 xx) je xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluorescence. Mez xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxx.

X. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

X xxxx metodě xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx chininu. Metodu xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx chininu do xxxxxxxx přípustné koncentrace 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx x 0,2 % ve xxxxxxxxx lotionech.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x musí xxx xxxxxx pro XXXX.

4.1 Acetonitril

4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (KH₂PO₄)

4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x₄²⁰ = 1,7)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxx xxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1M): Xxxxxx xx 11,53 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.

4.8 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1X): Xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x rozpustí xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.

4.10 Xxxxxxx fáze: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx bromidu (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (X/X/X/X/X).

Xxxxxxx xxxxxxx mobilní fáze xxxx být změněno xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx R ≥ 1,5.

x'X₂ - x'X₁

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ x X₂ = retenční xxxx xxxx v xxx.,

X₁ a X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,

d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx/xxx.

4.11 Xxxxxxxxx oktadecylsilylovaný, 10 µx

4.12 Xxxxxxxxxx roztoky: Xx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 5,0; 10,0; 15,0 x 20,0 mg xxxxxxxxx chininu xxxxxx (4.5), doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) x obsah xx xxxxxxxx, dokud xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx filtr 0,5 µx.

5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Ultrazvuková lázeň

5.3 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxxxxxx x nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx

5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, xxxxx: silikagel (4.11)

5.5 Xxxxx Millipore XX 0,5 µx xxxx ekvivalentní x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx naváží množství xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) a xxxxx xx xxxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.2). Objem xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxx se zfiltruje (5.5).

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).

Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx se nastříkne 10 µx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx x vypočte xx xxxxxxxx hodnota xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka x xxxxx xx, xxx xxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) se xxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx x µx, xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).

7.2 Koncentrace xxxxxxxxx chininu xx xxxxxx vyjádřená v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xx vzorce:

% (x/x) xxxxxxxxx chininu = __________

xxx

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x µg xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx zfiltrovaného roztoku (6.1),

X = xxxxxxxx xxxxxx x g (6.1).

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,02 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ANORGANICKÝCH SIŘIČITANŮ X XXXXXXXXXXXXXXXXXX

XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx prostředky, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx fázi a xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXX

Xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx oxid xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx papírkem.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx draselným xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXX A XXXXXXX

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.2 Xxxxx na 25 xx x xxxxxxx zpětným xxxxxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Xx xxxxx (3.2) xx xxxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.1).

4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xx xxxx.

4.3 Xxxxxxxxx xxxx siřičitý se xxxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxx indikátorovým xxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx uvolněný xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/X). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,75)

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01X

3.5 Dusík

3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (V/V) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03% x/X) x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05% m/V) x xxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx přístroj (xxx xxx. Přístroj xx xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx)

5. XXXXXX

5.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx A (xxx xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) xx xxxxxx xxx 2,5 x vzorku xxxxxx.

5.2 Xxxxx se 60 xx vody x 50 xx xxxxxxxxx (3.3) a xxxxx xx promíchá.

5.3 Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx xxx. Přístroj xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx podle Tannera) xx odměří 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx vody x xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) do xxxxxxxx xxxxxxxx indikátoru.

5.4 Postup xxxxx 5.3 xx xxxxxxx s promývací xxxxx E (xxx xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx).

5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx dusíku (3.5) xx nastaví xxx xx 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.

5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X xx x dělicí xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (3.2).

5.7 Xxxxxx xx xxxxxxx k varu x xxxx se xxxxxx xxxx 30 xxxxx.

5.8 Destilační xxxxxxxx X xx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx:

% (x/x) oxidu xxxxxxxxxx = _______

kde

M = molární xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),

X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) v xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (m/m) oxidu xxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,006 %.

Xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx siřičitého podle Xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx x xx

Xxxxxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxxxxxx

28. KVALITATIVNÍ X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX ALKALICKÝCH XXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx identifikace a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx pastě x xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích.

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxx a jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx pomocí oxidace xxxxxx xx jod.

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx roztoky xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a jodičnanu xxxxxxxxxx 0,2% x/X, xxxxxxx xxxxxxxxxx

2.2 Xxxxxxx xxxx: roztok xxxxxxxx 28% (m/V)/aceton/butanol (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5% x/X

2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 až 5% x/X

2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (tloušťka xxxxxx 0,25 xx)

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

Xxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4. POSTUP

4.1 Xxx 1 x xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se x xxxxx se xx xxx 25 xx.

4.2 Xx xxxxx (2.6) xx nanese 2 µx roztoku (4.1) x 2 µx xxxxxxx ze xxx referenčních xxxxxxx (2.1).

4.3 Deska xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (2.2) xx vzestupném xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx délky xxxxx (2.6).

4.4 Deska xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit. (Xxxxxxxx: Může xx xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Deska se xxxxxxxx xxxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx 5 xxxxx schnout.

4.6 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá se xxx 5 minut xxxxxxx.

4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. VYHODNOCENÍ

Jsou-li xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, objeví xx po xxx xxxxxx modrá (xxxxxxxx xxxxx) skvrna x xxxxxxxx Rf xxxxxxxxx 0,7 až 0,8.

	X_x
Xxxxxxxx	0 xx 0,2
Bromičnan	0,5 až 0,6
Xxxxxxxxxx	0,7 xx 0,8

Je xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx a jodičnany xxxxxx okamžitou reakci. Xx třeba dbát xx to, xxx xx nezaměnily xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech chlorečnanu.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxx zinkem x xxxxxxx prostředí. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx redukcí xxxxxx xxxxxx přítomnost xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxx, 80 % (x/x)

3.2 Xxxxxxxx zinek

3.3 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xx stříbrnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx centrifugační zkumavky xx xxxxxx asi 2 x xxxxxx xxxxxx ("x" xxxxx). Xxxxx xx xxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx promíchá. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx se 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 ot./min. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 50 ml. Xxxxxxxxxxxx xx opakuje xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 ml xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx odměrné xxxxx. Xxxxx xx doplní xx xxxxx kyselinou xxxxxxx (3.1).

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 se xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx chladičem xxxxx xx varu. Xx 30 minutách xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx vodou x xxx xx promyje xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxxx voda se xxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx chloridů

20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.

Xxxxxxxx: Obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxxx mohou xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx nebo jodidy, xxxx xxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxx inflexních xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx je objem xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx rozdílem xxxx posledním x xxxxxxxxxxxxx inflexním bodem.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX₃^-) % m/m = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

X = xxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx, spotřebovaný xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,

X' = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,

M = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx dusičnanu stříbrného (3.3),

x = hmotnost xxxxxx v g.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 3 xx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.

29. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx použití ihned xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxx xxxxx xx oddělí xx xxxxxxxxxx a jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx a identifikuje xx xxxxxxx xxxxxx xx jod.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: vodné xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x jodičnanu xxxxxxxxxx 0,2% (x/X), čerstvě xxxxxxxxxx

2.2 Xxxxxxx fáze:

roztok xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxxxxxxxxxx (60/130/30 X/X/X)

2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5%(x/X)

2.4 Roztok xxxxxx 1 xx 5% (x/X)

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

3. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx vrstvy 0,25 xx).

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Asi 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx asi 10 ml.

4.2 Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 µl xxxxxx roztoku a 2 µx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Xxxxx xx vloží xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx.

4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Deska xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxx 5 minut xxxxxxx.

4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá se xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx jodičnany, xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx skvrna (xxxxx xxxx xxx hnědá xxxx může xx xxxxxx xxxx zhnědnout) x xxxxxxxx R_f 0 až 0,2.

Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx reagují okamžitě x hodnotou Rf xxxxxxxxx 0,5 až 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xx xxx xxxxxx s hodnotou X_x 0,7 xx 0,8.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxxxx v xxxxx: s kolonou x xxxxxxxxx fází X18 x x xxxxxxx xxxxxxx anexem.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx a xxxxxxx xxxx být vhodné xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

3.2 Xxxxxxxxx sodný, 5% xxxxx roztok (x/X)

3.3 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx rozpuštěním 50 xx jodičnanu xxxxxxx xx 100 xx xxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný dihydrát

3.6 Xxxxxxx fáze pro XXXX: Rozpustí xx 3,88 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 x hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxx dihydrátu (3.5) x 1 xxxxx xxxx.

xX tohoto xxxxxxx xx 6.2.

3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1 - 11

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx papír, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx Xx. 575, xxxx xxxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxx: Délka: 120 xx, vnitřní xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 xxxxxx v xxxxx; xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx ekvivalentní; druhá xxxxxx: XxxxxX^X-301-XX xxxx xxxxxxxxxxxx

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Kapalné vzorky (xxxxxxx)

Xx kalibrované xxxxxxxx xx 10 xx xx zabroušenou zátkou xxxx xx xxxxxxx xxxxx xx naváží xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx rysku x xxxxxxxx. X případě xxxxxxx xx roztok xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx stanoví xxxxxx XXXX způsobem popsaným x xxxx 5.2.

5.1.2 Xxxxx xxxxxx (mýdlo)

Část xxxxxx xx xxxxx xxxxxx a do xxxxxxxxxx děleného válce xx 100 xx xx zabroušenou zátkou xx xxxxxx xxx 1,0 x zkušebního xxxxxx xxxxxx. Doplní xx xxxxx xx 50 ml x xxxxxxxx se třepe xxxxxxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx se ponechá xxxx xxxxxxx xxxx xxx.

Xxxxxxxxxx hmota xx xxxxxxxx protřepe x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2).

Xxxxxxxxx xx xx filtrátu xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 5.2.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: 1 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.3): 210 nm.

Objem xxxxxxxx: 10 µx.

Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Objemy xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx v 1 xx.

Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx standardu x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx píků jodičnanu x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx závislosti xxxxxx píku xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xx xxxxxxx xx vzorce:

% (m/m) jodičnanu xxxxxxx = ___________

10 m

kde

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x x,

X = celkový xxxxx xxxxxxx xxxxxx získaného xxxxx bodu 5.1 x ml,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x mg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).

7. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 0,1 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,002 %.

8. XXXXXXXXX

8.1 Princip

V xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se jodičnany (XX₃^-) redukují xx xxxxxx (X^-) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Jestliže xxx s xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x největší pravděpodobností x xxx xxxxxxxxx.

8.2 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.

xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.1) xx hodnotu 3 xxxx nižší; xxxxxxx xx univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).

Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) a roztok xx xxxxxxx.

10 µx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx kolony xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxxx chromatogram xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx zaznamenaným xxx xxxxxx vzorek xxxxx xxxxxx 5.

30. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX STŘÍBRNÉHO V XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH

A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx bázi xxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx bílé xxxxxxxxx x chloridovými xxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 xxx/x

3.2 Vodný xxxxxx xxxxxxxxx amonného: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (x₂₀ = 0,88 x/xx) xx xxxxx xxxxxxx množství xxxx x xxxxxxxx.

3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 xxx/x

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxx

5. Postup

5.1 X xxxxxxxxx 1 x vzorku x xxxxxxxxxxxxx kyvetě se xxxxxxx xx kapkách 2X kyselina chlorovodíková (3.1), xxxxx nedojde x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xx a xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx promyje dalšími xxxx xxxxxxx studené xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx.

5.4 Za xxxxx xx odstředí; xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.5 Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.2); promíchá xx x xxxxxxxx.

5.6 X xxxxx kapce xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx na podložní xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra.

B. Xxxxxxxxxxxxx stanovení

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx stříbro x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx řas x xxxxx.

2. Princip

Stříbro xx xx xxxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 xxx/x xxxxxx

3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx

3.2.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxx, 1 000 μx/xx x xxxxxxx 0,5 xxx/x kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.2.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx, 100 µx/xx: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra (3.2.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx roztokem 0,02 xxx/x xxxxxxxx dusičné x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x skladuje xx xx xxxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx.

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx množství xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx litr, doplní xx xx xxxxx 0,02 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x promíchá se.

5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 338,3 nm

Korekce xxxxxx: xxx

Xxxxxxxxx na xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx doplní xx xxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) a xxxxx xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µx xxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx 0,02 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra (5.3.1). Xxxxxxxx se kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx

% (x/x) dusičnanu xxxxxxxxxx = _______________

10 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx stříbra x roztoku vzorku (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

31. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXX XXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast použití

V xxxx metodě je xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx selenu se xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo vyšší

3.1 Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Jodid xxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx vody.

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) baňka xx 100 xx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (velikost xxxx 0,45 µm)

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xx vyluhovací xxxxx (4.2) xx xxxxx 2,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x vaří xx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X xx xxxx 30 minut.

5.2 Vyloužený xxxxxx xx zředí xxxxx xx objem 25 xx, xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (0,45 µx) (4.4).

5.3 K 2,5 xx xxxxxxxx xx přidá 5 xx vody, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x xxxx xx. Xxxxxxx xx a xxxxx xx 1 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.3).

5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx zbarvení, xxxxx stáním xxxxxx xxxxxx, je důkazem xxxxxxxxxxx xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx proti xxxxx, xxxxxxxxxxxx nejvýše 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx vyluhuje xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx stanoví atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx dusičná, koncentrovaná (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Kyselina xxxxxxx, 5% (V/V) xxxxxx: xx 500 xx xxxx se x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx xx převede xx jednolitrové xxxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxx, 1 000 µx/xx x 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx

4.3 Xxxxxxxx zařízení x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx membránový xxxxx 0,45 µm

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Do xxxxxxxxxx baňky (4.2) xx xxxxxx asi 0,2 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) a nechá xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.

5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx papír xxxx membránový filtr (0,45 µm) (4.4) x zfiltrovaný xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 196,0 nm

Korekce pozadí: xxx

Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx série odměrných xxxxx xx 100 xx se odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx selenu (3.3). Xxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx xx xxxxx 5% (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x obsah xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µg xxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5% xxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx seleničitého xx vzorku v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXX X XXXXXXXXXX VE XXXXX SOLÍ XXXX XXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx extrakce x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx formě xxxx nebo xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx stanoví atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 mol/l xxxxxx

3.3 Kyselina chlorovodíková, 0,5 xxx/x xxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (x/X) roztok: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 200 xx 0,07X xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2).

3.5 Standardní xxxxxxx xxxxx

3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 1 000 µx/xx x 0,5 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 µg/ml: 20,0 ml zásobního xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.1) xx xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) a promíchá.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 xX-xxxx s přesností ± 0,02

4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.5 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx odváží xxx 0,5 x xxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxx xxxxxx baňku o xxxxxxxxxx objemu 150 xX.

5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxx 1,0 ml xxxxxxxx (3.1) a xxxxxx se xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx důkladně xxxxxx. X xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2), xxxxx xx xxxxxxxx x xxxx, xxx byl xxxxxxx xxxxx xxxxxx kyseliny x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx extraktu včetně xxxxxxxx xx xxxxxx "X xx". Xxx xxxxxxxx důkladného promíchání xx xxxxxxx xxxxx 5 xxxxxx xxxxxx.

5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) xx xxxxx xX xxxxxxxx xxxxxxxx x xx-xx xxx xxxxxxx 1,5, xxxxx se xx xxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.

5.1.4 Baňka xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx x xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Zfiltruje xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 µx (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 ml; xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (část X).

5.1.5 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx draselného (3.4) x xxxxxxxxx xxxxx ("X_Xx ml") xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 až 10 µx barya xx mililitr. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx se po xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.

5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.

5.2 Podmínky pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx dusný-acetylen

Vlnová xxxxx: 553,5 nm

Korekce xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx optimalizace xxxxx hořáku a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx obsahují 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 x 10,0 µx xxxxx na xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx pokus x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx.

5.3.2 Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako nulová xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxxxxxx barya (% x/x) x pigmentu xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx

% (x/x) rozpustného xxxxx = ____________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.5) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x µx/xx,

X = celkový objem xxxxxxxx (5.1.2) x xx,

X_Xx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.5 x xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (xxx) rozpustného xxxxx xx pro xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,3 %.

8. Xxxxxxxx

8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx přítomností xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx iontů xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 x/x (xxx "Xxxxxxxxx xx modifier xxx xxx determination xx xxxxxx by flame xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx xx., Analytical Xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.).

8.2 Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x kvantitativního stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx extrahuje 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za definovaných xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx v extraktu xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx, absolutní

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 200 ml 0,07 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1 000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia, 100 µx/xx: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.4.1) xx odpipetuje do xxxxxxx baňky na 100 xx. Doplní xx xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Membránový xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 µm

4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou katodou

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X 5.1.4.

5.1.1 Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx ("X_Xx xx') zředěného xxxxxxxx (X 5.1.4), aby xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 až 5 µx/xx. (Alikvotní xxxxx 10 xx xx měl xxx xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx.) Xxxxxx se po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ne

Podmínka xxxxxx: chudé; pro xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a palivových xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4.2). Xx každé xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx obsahují 1,0; 2,0; 4,0 x 5,0 µg xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx pokus x tím, xx xx vynechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx závislosti hodnot xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx rozpustného xxxxxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx

% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx,

X = xxxxxxx xxxxx extraktu (X 5.1.2) x ml,

W_Sr= xxxxx extraktu xxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1 x ml.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx barya xx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx odhadem xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

33. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx na xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxxxx

3.3 Xxxxxxx, absolutní

3.4 n-Pentan

3.5 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu: Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 0,1 x benzylalkoholu (3.1), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.

3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxx, 100 X 200 xx xxxx 200 x 200 xx, x xxxxxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx 60 F₂₅₄ x xxxxxxxx 0,25 mm.

3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: kyselina 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx x ethanolu (3.3).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

4.2 Chromatografická xxxxxx xx dvěma xxxxxx, xxxxxx rozměry xxxxxxxxx 80 xx x 230 xx x 240 xx

4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír: Whatman xxxx xxxxxxxxxxxx

4.4 XX xxxxx, vlnová délka 254 xx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx na 10 xx se xxxxxx 1,0 x prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 ml xxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx třepe, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx třepe xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.

5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (4.2) x-xxxxxxxx xxxxx: strana komory xxxxxxxxx se zadním xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx byl xxxxx okraj xxxxxx xx xxxxxx. Zadní xxxxxx xx xxxxxx 25 xx x-xxxxxxx (3.4) přelitím xxxxxx xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx nasadí víko x ponechá xx xxxx 15 xxxxx.

5.2.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx startovací xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxx se xxxxxxxxx.

5.2.3 Xx předního xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) a xxxx xx xx stejného xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Opět xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Deska xx xxxxx z xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx xx schnout xxx xxxxxxxx teplotě.

5.2.4 Xxxxx (5.2.3) xx pozoruje xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x označí xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (3.8) x xxxx se xxxxxxx 15 minut xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx xxxxx modrá xxxxxx.

5.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx X_x získaná xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx se stejnou xxxxxxxx R_f získaná x roztoku vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxxx benzylalkoholu.

Mez xxxxxxx: 0,1 µg xxxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v extraktu xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx musí být xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 4-Xxxxxxxxxxx

4.3 Benzylalkohol

4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45:55; X/X)

4.5 Xxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu: do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx asi 0,1 x 4-xxxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x zásobní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx		Xxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu
Xxxxxxxxxx xxxxxx	počet přidaných xx (4.5)	µg/ml (*)	počet xxxxxxxxx xx (4.6)	µx/xx (*)
X	0,5	20	2,0	80
XX	1,0	40	2,0	80
XXX	2,0	80	2,0	80
XX	3,0	120	2,0	80
X	4,0	200	2,0	80

(*) Xxxx hodnoty xxxx uvedeny xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x roztoků xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx přesně 0,1 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 0,1 % (m/V) 4-ethoxyfenolu.

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxxx pro vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou x x nastřikovací xxxxxxx x objemu 10 µl

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx: 250 xx x 4,6 xx x xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx nebo x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Vodní xxxxx

5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxx

5.7 Centrifugační xxxxxx xx 15 xx

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.7) xx xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) vzorku xxxxxx a xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Zahřívá xx xx xxxx 10 minut xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx teplotu 50 °X x xxxx xx vloží xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), xxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.3 Xxxxxxx xx x xxxx xx odstředí 5 xxxxx při 3&xxxx;500 xx./xxx.

6.1.4 Supernatant xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.

6.1.5 Zbytek xxxxxx xx xxxxxxxxx dalšími 5 ml methanolu (4.x). Extrakty xx xxxxxx v odměrné xxxxx xx 25 xx.

6.1.6 Do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6). Doplní xx xx xxxxx methanolem (4.1) x promíchá xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.4.

6.2 Chromatografie

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografii (5.2). Xxxxxxxxx rychlost xxxxxxx fáze (4.4) xx nastaví xx 2,0 ml/min.

6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX xxxxxxxxx (5.2) se nastaví xx 210 nm.

6.3 Xxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx se xx 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx xxxxxx píků benzylalkoholu x 4-ethoxyfenolu.

6.3.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx poměr plochy xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx y x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x µx/xx xx xxx x.

6.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.4.1 Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) a xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx opakujte s xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx po 10 µx roztoku xxxxxx, xxxxx xx nezískají xxxxxx výsledky.

6.4.2 X xxxxxxxxxx křivky (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

34. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX A KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX ZIRKONIA, XXXXXXX X CHLORU X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX

Xxxx metoda xx xxx xxxx:

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku

D. Xxxxxxxxxxxxx stanovení chloru

E. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x zirkonia k xxxxxx xxxxx chloru.

A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx xx popsáno kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx Xx_xXx(XX)_xXX_x.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sraženiny xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx S x xxxxx kyselém xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18x/xx)

3.2 Roztok xxxxxxxxx X (CI 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu xxxxxxx xx vodě)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x vzorku ve xxxxxxxx se xxxxxxx 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx.

5.2 Přidají xx xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x xxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.3 Xxxxx se xxxxxxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.4 Červenofialové zabarvení xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx x x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení zirkonia x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx maximální koncentrace xxxxxxx 5,4 % (x/x) v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x kyselém prostředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx plamenovou xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 g/ml)

3.2 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 10% (X/X): x 500 xx xxxx v xxxxxxx se xx xxxxxxx míchání přidá 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx a xxxxxx xx po xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx₃.6X₂X]: činidlo: 22,6 x hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Chlorid amonný: xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 41 nebo xxxxxxxxxxxx)

4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx zirkoniovou xxxxxxxx x dutou xxxxxxx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxx 1,0 x (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxxxxx přesně. Xxxxx xx 40 xx xxxx a 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).

5.1.2 Kádinka xx umístí xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx x xxxx. Xxx xx zabránilo xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 minut, xxxxxxx xx sejme x xxxxx xxxxx x xxxxxxx se xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.3 Xx použití filtračního xxxxxx (4.3) se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml. Xxxxxxx xx dvakrát xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx x xxxxxxxxx voda se xx zfiltrování xxxxx xx baňky. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx a promíchá xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx C).

5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxxxxxx 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx

Xxxxxx délka: 360,1 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 x 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,00 xx činidla xxxxxxxx hlinitého (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx amonného (3.5). Doplní se xx rysku 10% (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) a promíchá xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 a 500 µx zirkonia xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxx slepý xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx koncentraci xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxx = ______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x m

kde

m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.4) v µx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

Tato metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (V/V) xxxxxx: k 500 xx xxxx v xxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx do odměrné xxxxx na 1 xxxx x doplní xx po xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxx: 1 000 µx/xx x 0,5X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 250 xx 1% kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku xx xxxxxxx xxxxxx připravený x xxxxx X 5.1.3.

5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxx (B 5.1.3) x 10,00 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: oxid dusný-acetylen

Vlnová xxxxx: 309,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx x,00; 2,00; 3,00; 4,00 x 5,00xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx hliníku (3.3). Xx xxxxx odměrné xxxxx se xxxxxxxxxx 10,00 xx xxxxxxx x chloridem draselným (3.4) x doplní xx xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxx roztoky xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 a 50 µx xxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx hliníku. Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx hliníku.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxx = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μg/ml, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 3,5% (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.

8. Poznámka

Použití xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx plazmou - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx alternativa plamenové xxxxxxx absorpční spektrometrie.

D. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x prostředku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x. x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (V/V) roztok: xx 250 xx xxxx v xxxxxxx xx xx stálého xxxxxxx přidá 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x xxxxxx se xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.4 Dusičnan xxxxxxxx, 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxx xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

4.4 Kalomelová xxxxxxxxxx elektroda

4.5 pH-metr xxxx xxxxxxxxxxxx vhodný xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titraci

5. Xxxxxx

5.1 Příprava vzorku

5.1.1 Xx xxxxxxx xx 250 xx se xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx prostředku xxxxxx. Přidá xx 80 xx xxxx x 20 ml xxxxxxx 5% xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx se xxxxxxx x zahřeje xx xx k varu. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx odpaření, xxxxxx xx na kádinku xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx sejme x xxxxx xxxxx x ochladí se xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.1.3 Xxxxx xx 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx x zapne xx xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxx titrace 0,1 xxx/x xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx účelem xxxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx (X ml).

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, se vypočítá xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0, 3545 x V

% (x/x) chloru = _____________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

X = objem 0,1 xxx/x roztoku dusičnanu xxxxxxxxxx x mililitrech, xxxxxxxxxxxxxx pro titraci xx bodu xxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) chloru xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10%.

X. Xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxx atomů xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x zirkonia x obsahu xxxxx xxxxxx

1. Výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxxxx

Xxxxx Xx:Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (x/x) x 91,22

xxxxx XX:Xx = _________________

Zr%(m/m) x 26,98

2. Výpočet xxxxxx xxxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxx

Xxxxx (Xx + Xx):Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

xxxxx (Xx + Xx):Xx = _________________

__________

35. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXXXX, DIBROMHEXAMIDINU, DIBROMPROPAMIDINU X XXXXXXXXXXXXX

1. Rozsah x xxxxxx použití

V xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

- hexamidinu x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- dibromhexamidinu a xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- dibrompropamidinu x xxxx xxxx včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxx, diglukonátu x xxxxxxxxxxxxxxx chlorhexidinu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx použití vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxxx fázemi x následnou xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidin a xxxxxxxxxxxx se kvalitativně xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx časů v xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx vyšší x podle potřeby xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx monohydrát

4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x₂₀ = 1,05 x/xx)

4.4 Xxxxxxx xxxxx

4.5 Xxxxxxx xxxx

4.5.1 Xxxxxx I: 0,005 xxx/x xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

4.5.2 Xxxxxx II: 0,005 xxx/x xxxxxx natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx upravený xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

Xxxxxxxx: Je-li xxxxx xxxxxxx tvar xxxx, xxx mobilní xxxx xxxxxxx x připravit xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:

- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Přidá xx 900 ml methanolu (4.1) x upraví xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.

- xxxxxx XX: 5,84 x xxxxxxxx sodného (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx rozpustí x jednom litru xxxx a upraví xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.7 Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₂X₄X₂]

4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x eluentu X (4.5.1) se xxxxxxxx 0,05% (m/V) xxxxxxx všech xxxx xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9).

4.11 3,4,4'-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx - XXX)

4.12 4,4'-Dichlor-3-(trifluormethyl)karbanilid (Xxxxxxxxxx - XXX)

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxx dělicí xxxxxx: xxxxxx z nerezové xxxxx x xxxxx 30 cm x xxxxxxxx průměru 4 xx, s xxxxxx µ-Xxxxxxxxx X18, 10 µx, nebo s xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx naváží xxx 0,5 g xxxxxx xxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxx I (4.5.1). Xxxxx se xx 10 xxxxx xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Filtrát xxxx xxxxxxxxxxx xx použije xxx chromatografii.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze

Čas	eluent X	xxxxxx XX
(xxx)	(% X/X) (4.5.1)	(% V/V) (4.5.2)
0	50	50
15	65	35
30	65	35
45	50	50

6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) se xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 35 °X.

6.2.3 Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 264 xx.

6.2.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 µx xxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

6.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xx provede porovnáním xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 s píky xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxx 6.2.4.

7. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx to možné, xxxx být xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx konzervantu, jehož xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05% (m/V) x xxxxxxx X (4.5.1).

7.1.2 Xxxxxxx roztok konzervantu xxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05% (x/X) x xxxxxxx X (4.5.1).

7.1.3 Pro xxxxx xxxxxxxx konzervant xx xxxxxxxx čtyři standardní xxxxxxx xxx, xx xx do xxxxxxxxx xxxxx na 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (7.1.2).

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx	Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx	xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2)	xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1)	xxxxx C)
I	1,0	0,5	25
II	1,0	1,0	50
III	1,0	1,5	75
IV	1,0	2,0	100

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx ukazatele x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků prokázaných xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx konzervantu.

7.2 Příprava xxxxxx

7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxx xxx 0,5 x (x gramů) vzorku xxxxxx, xxxxx xx 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 ml xxxxxxx X (4.5. 1) x xxxxxxxx xx.

7.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxx X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx nebo xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx papír. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

7.3 Xxxxxxxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxx mobilní xxxx, xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx pro XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.2.1 až 6.2.3).

7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 µx roztoku xxxxxx (7.2.2) x xxxxx se xxxxxx xxxx. Tento xxxxxx xx opakuje s xxxxxxx 10µx alikvotními xxxxxx roztoku vzorku xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx shodné xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.4 Xxxxxxxxx

7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.

7.4.2 Xxx xxxxx standardní xxxxxx (7.1.3) se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx poměrů xx osu x x odpovídajících koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v µg/ml xx osu x.

7.4.3 X kalibrační křivky (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx prokázaného xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx vypočítanému x xxxx 7.3.2.

8. Xxxxxxx

8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle vzorce:

x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX₁

% (x/x) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX₂

xxx

x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (7.2.1) v g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, x µx/xx,

XX₁ = molekulová hmotnost xxxxxxxx formy xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

XX₂ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající soli (xxx xxx 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.

10. Xxxxxxx xxxxxxxxx hmotností

Hexamidin	C₂₀H₂₆N₄O₂	354,45
Hexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₂H₆O₄S	606,72
Hexamidin-di-p-hydroxybenzoát	C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₇H₆O₃	630,71
Dibromhexamidin	C₂₀H₂₄Br₂N₄O₂	512,24
Dibromhexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₂₀H₂₄Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S	764,51
Dibrompropamidin	C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂	470,18
Dibrompropamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S	722,43
Chlorhexidin	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀	505,45
Chlorhexidin-diacetát	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₂H₄O₂	625,56
Chlorhexidin-diglukonát	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₆H₁₂O₇	897,76
Chlorhexidin-dihydrochlorid	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2HCl	578,37

36. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXX PROPIONOVÉ V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast použití

Metoda xx použitelná xxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx benzoové, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxx popsány xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx konzervantů, kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kvantitativního stanovení xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové x kyseliny xxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové x kyseliny propionové xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech volných xxxxxxx.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xx xxxxxx/xxxxxxxx extrakci xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx vrstvě (TLC) x reakční xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx xx xxxxx"). X závislosti xx xxxxxxxxxx xx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxx, v xxxxxxx xxxxxxxx propionové, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

2.1 Všeobecně

Všechny použité xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Aceton

2.3 Xxxxxxxxxxxx

2.4 Acetonitril

2.5 Xxxxxx

2.6 x-Xxxxx

2.7 Xxxxxxx, xxxxxx

2.8 Xxxxxxxx chlorovodíková, 4 xxx/x

2.9 Xxxxxxxx draselný,4 xxx/x xxxxx xxxxxx

2.10 Xxxxxxx xxxxxxxx, XxXx₂.2X₂X

2.11 Xxxxxxxxx lithný, Xx₂XX₃

2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx

2.13 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

2.16 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) roztoky (100 xx/100 xx) každého x xxxx xxxxxxxxxxx (2.13 až 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.

2.19 Derivatizační xxxxxxx

0,5% roztok 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) x acetonitrilu (2.4) (50 xx/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxxxxxxxx každý xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2.20 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx

0,3% (x/X) roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) ve xxxx (300 xx/100 xx). Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

2.21 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx (2.5)/aceton (2.2) (20:0,5, XxX)

2.22 Xxxxxx xxxxxxx (2.7)/x-xxxxx (2.6) (1:2, V/V)

3. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °C

3.2 Xxxxxxxx xxxxxx

3.3 Zdroj xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 x 366 xx

3.4 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, Silikagel 60, xxx fluorescenčního xxxxxxxxxx, 20 x 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm s xxxxxxxxxxxx zónou 2,5 x 20 cm (Xxxxx 11845 xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µl

3.6 Xxxxxxxxxxxxxx xx 25 µx

3.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xx 105 °X

3.8 Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 x 200 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx

3.9 Xxxxxxxxx xxxxx, průměr 90 xx, Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxüxx, Weissband Xx. 5892, xxxx ekvivalentní

3.10 Xxxxxxxxxxx indikátorový papírek, xX 1 - 11

3.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 5 xx

3.12 Rotační vakuová xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.13 Xxxxx xxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx odváží xxxxxxxxx 1 x vzorku. Xxxxxxx xx čtyři xxxxx 4 mol/l xxxxxxxx chlorovodíkové (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). U xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, by xxxx xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku (3.10) xx zkontroluje, xxx xx xX xxxxxxxxx 2. Baňka xx uzavře a xx dobu 1 xxxxxx se silně xxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx fáze, xxxx xx xxxxxxx zahřeje xx asi 60 °X, xxx se xxxxxx fáze rozpustila.

Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

20 xx xxxxxxxx se xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 ml, xxxxx se 20 xx xxxx a xxxxxxxx se. xX xxxxx xx upraví xxxxxxxxx na 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

Přidá xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx papír (3.9) xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxxxx 1 xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x vodná xxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx. Xxxxxxxx xxxxxx xx zlikviduje. Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xX vodného xxxxxxx xxxxxx xx přibližně 2 xxxxxxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.8). Přidá xx 10 ml xxxxxxxxxxxxx (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx a silně xxxxxxxxxx 1 minutu; xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x etherová xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx odparky (3.12). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx sucha a xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx v 1 xx diethyletheru (2.3). Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.11).

4.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx koncentrační xxxx XXX xxxxx (3.4) xx xx bodů, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx referenčních xxxxxxx x roztoků xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, nanese xxxxxxxxxx (3.5) ve xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx po 3 µx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) a xxxxxx se x xxxxxx studeného vzduchu.

Chromatografická xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (3.13) xxxxxxxx na 40 °C, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Mikrostříkačkou (3.5) se xx xxxxxxxxx xxxxx desky xxxxxx xxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx xx bodů, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxx přesně xx xxxx, kam byly xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx x roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µx xxxxxxxxxxxxxxx činidla (2.19) (xxxxxx 2-bromo-2'-acetonaftonu).

Chromatografická xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx při 80 °X. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx (3.2), xxxxx byla 15 xxxxx (xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx) sycena xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 15 cm (doba xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 80 xxxxx).

Xxxxx xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx pod XX xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx tekutého parafinu/n-hexanu (2.22).

5. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx hodnota Xx.

Xxxxxxx Xx x chování xxxxxx xxx XX xxxxxxx se xxxxxxxxx x hodnotami x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorků.

Učiní xx xxxxxxxxx xxxxxx x přítomnosti x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x oddílu B, xxxx ukazuje-li xx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu X. Xxxxxxx retenční xxxx xx xxxxxxxxx x retenčními xxxx xxxxxxxxxxxx vzorků.

Výsledky XXX x HPLC nebo XX se zkombinují x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx vychází x xxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-HYDROXYBENZOOVÉ, KYSELINY XXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Princip

Vzorek xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxx. Po filtraci xx konzervanty stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

2. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

2.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx x xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

2.3 Xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx benzoová

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.7 Xxxxx xxxxx, (XX₃XXXXx.3X₂X)

2.8 Xxxxxxxx xxxxxx, d₄²⁰ = 1,05 x/xx

2.9 Acetonitril

2.10 Xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

2.11 Hydroxid draselný, 0,2 xxx/x vodný xxxxxx

2.12 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx

2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxx dílů xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx (2:1)

2.14 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx roztok xxxxxxxxxx 1 x kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX

2.15.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: xx 1 xxxxx xxxx xx přidá 6,35 x xxxxxx xxxxxxx (2.7) a 20,0 ml xxxxxxxx xxxxxx (2.8) x xxxxxx xx.

2.15.2 Xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (2.15.1) a xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (2.9).

2.16 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 50 ml se xxxxxx xxx 0,05 x xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové (2.3), 0,2 x xxxxxxxx salicylové (2.4), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) a 0,05 x kyseliny xxxxxxx (2,6) přesně x xxxxx se xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxxx se xxxxxxxx v ledničce. Xxxxxx xx stabilní xxxxx xxxxx.

2.17 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx odměrných xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 x 0,50 xx zásobního xxxxxxx (2.16). Do xxxxx xxxxx se xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (2.14) x 0,5 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Xxxxx xx xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Přístroje x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx a

3.1 Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx 60 °X

3.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx x 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 12,5 xx 25 xx, vnitřní průměr 4,6 mm, xxxxxx Xxxxxxxxxxx 5C18 nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, průměr: 90 xx, Xxxxxxxxxx and Xxxüxx, Weissband Xx 5892 xxxx ekvivalentní

3.5 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx lahvičky xx 5 xx

3.7 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 - 4 xx, xxxx xxxxxxxxxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Příprava xxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx xxxxxx 1 x xxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx 2 xxx/x kyseliny sírové (2.10) x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx suspenze. Pro xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx baňka zahřívá xxxxxx 5 xxxxx xx vodní xxxxx (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxx se xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx při 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx převedou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °X x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX xx provede xx 24 hodin.

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml (3.5) xx x xxxxxxxxx xx tři xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx (x xxxxx). Xxxxxxx se xxxxx 1,00 xx 2 xxx/x kyseliny sírové (2.10) a 30,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (3.7) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx se xxxxxx x xxxxx se xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx baňka zahřívá xxxxxx 5 minut xx xxxxx lázni (3.1) při 60 °X.

Xxxxxxxx xx ihned xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxx 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 ml extraktu xx převedou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx se uchovává xxx 5 °X x xxxxxxxxx pomocí XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie

Mobilní xxxx: acetonitril/acetátový xxxxxxx xxxxxx (2.15).

Průtok xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na 2,0 ± 0,5 ml/min. Xxxxxx délka xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 240 nm.

4.2.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx nastříkne xx 10 µx standardních xxxxxxx konzervantů (2.17). Xxx xxxxx roztok xx xx získaných xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu xxxxxxxxx z chromatogramů. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx výšek xxxx xx koncentraci xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx, xx xxx xxxxxxxxx xxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Stanovení

Do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) a xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxx (2.17) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) xxxxx pík s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.1.2) x zaznamená xx chromatogram.

Je-li x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) xxxxxx xxx xx xxxxxxx retenčním xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, měl xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx standard. (Není-li xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx tento xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.)

Xx třeba xx xxxxxxx, xx xxx kalibraci byla xxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xx xxxxx ověřit, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx roztok a xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného xxxx je xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx je uvedena xx xxxxxxx 12);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = ____

Xxxxxxx 12: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx požadovaného rozlišení xxxxxxxx, měla xx xxx xxx' použita xxxxxxxxx kolona xxxx xx mělo xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx tak, aby xxx požadavek xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx A_s xxxxx získaných xxxx xx se měl xxxxxxxxx od 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxx xx obrázku 13) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xxxx xxx stabilní.

5. Xxxxxxx

Xxx výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx píku xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (vnitřní standard) x xxxx kalibrační xxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (xx) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 . 20 . b b

xi % (x/x) = ___________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; 10⁶ . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . x

xxx

x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (4.1.2) (x),

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx vzorku (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,4 % (m/m) xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,035 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,035 %.

7. Poznámky

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx robustnosti xxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxx kyseliny sírové xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vzorku xx xxxx xxxx xxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7.2 Xx-xx xx xxxxxxx, lze xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Xxxxxx a xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x procentech xxxxxxxxx (% x/x) prostředku.

3. Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxx kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx a xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

4.2 Xxxxxxxx propionová

4.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (m/V)

4.5 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx 1,00 g (x gramů) xxxxxxxx xxxxxxxxxx přesně x xxxxxx xx na xxxxx ethanolem (4.1).

4.6 Xxxxxx vnitřního standardu

Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx 1,00 x (x gramů) xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx na xxxxx xxxxxxxxx (4.1).

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx (20 x 150 xx) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4 Xxxxx lázeň xxxxxxxxx xx 60 °X

5.5 Xxxxxxxx injekční xxxxxxxxx xx 10 ml x filtrační membránou (xxxxxx xxxx 0,45 µx)

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx xxxxxx asi 1 g xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) a 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx uzavře x xxxxx xxxxxxxx. Je-li xx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx na 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx vodou. Xxxx xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx filtrátu xx xxxxxxx tentýž xxx.

6.1.2 Xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx s přesností xx 3 xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 x xxxxxx. Xxxxx se 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx a 9 xx ethanolu (4.1).

Zkumavka xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx rozpustila xxxxxx xxxx. Zkumavka xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx vodou. Část xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (5.5). Chromatografie filtrátu xx xxxxxxx xxxxxx xxx.

6.2 Podmínky xxx xxxxxxxx chromatografii

Doporučují xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx podmínky

Kolona

Typ xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 2 x

Xxxxxx 3 xx

Xxxxx 10% SP^TM 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1%

X₃XX₄ xx Xxxxxxxxxxx XXX 100 - 120 xxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx 200 °X

Xxxxxx 120 °X

Xxxxxxxx 200 °X

Xxxxx xxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxx odměrných xxxxx xx 20 xx xx odpipetuje 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx kyseliny propionové (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6); doplní se xx objem xxxxxxxxx x zamíchá. Takto xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx x xx/xx (xx xxxxxxx 1 xx/xx, xx-xx x = 1,000) x xxxxxxxx propionovou x xxxxxxxxxxx p/4, x/2, x, 2p, 4p xx/xx (to xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx p = 1,000).

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx na xxx x x poměru xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx osu x.

Xxxxxxxxxx xx 3 dávky x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxx poměrů ploch xxxx.

6.3.2 Kvantitativní stanovení

Nastříkne xx 1 µx xxxxxxxx vzorku 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x chromatogramem jednoho xx xxxxxxxxxxxx roztoků (6.3.1). Má-li xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx jako xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, změní xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x xxxxx xx xxxxxx xxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx píku.

7. Xxxxxxx

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx sestrojené xxxxx xxxx 6.3.1 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (X), xxxxx odpovídá xxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx 6.3.2.

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxx procentech pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . e x

x% (x/x) = X ___________ = X _____

xxx

X = xxxxx vypočtený x xxxx 7.1,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxx bodu 4.6,

x = hmotnost xxxxxx x x xxxxx xxxx 6.1.2.

Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 2 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,12 %.

37. KVALITATIVNÍ X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXX-XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X HYDROCHINON- XXXXXXXXXXXXXXXX X KOSMETICKÝCH PROSTŘEDCÍCH

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxxxx je popsána xxxxxxx x kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) x kosmetických xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

3.2 Chloroform

3.3 Diethylether

3.4 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)

3.5 Xxxxxxx, 25% (x/x) (x₄²⁰ = 0,91 x/xX)

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

3.7 Hydrochinon

3.8 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx a jsou xxxxxxxx jeden xxx.

3.11.1 Xx dělené xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 0,05 x xxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx se 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx pH 10, x doplní xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.2 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxx se 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml (3.1).

3.11.3 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx naváží 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.9). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx se amoniak (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx xX 10, x doplní xx xxxxxxxxx na xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.4 Xx dělené xxxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.10). Xxxxx se 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.12 Xxxxxxxx stříbrný

3.13 Xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx

3.14 Kyanoželezitan xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.15 Chlorid železitý xxxxxxxxxx

3.16 Xxxxxxxx xxxxxxx

3.16.1 Xx 5% vodného xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx amoniak (3.5), xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx opět xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx xxxxxx xxxxx xx v xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x měl xx xxx xx použití xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (x/X) xxxxxx xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx (3.13) x xxxxxxxx (3.1).

3.16.3 Xxxxxxxx xx 1% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14) a 2% (x/X) vodný xxxxxx xxxxxxxx železitého (3.15). Xxxxx před xxxxxxxx xx xxxxxxxx stejné xxxx obou xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení, a

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

4.2 Xxxxxx TLC xxxxx: silikagel GHR/UV₂₅₄; 20 X 20 xx (Machery, Xxxxx xxxx ekvivalentní). Tloušťka xxxxxx 0,25 mm.

4.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.4 Xxxxxxxxxxx

4.5 XX xxxxx, 254 xx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 3,0 x xxxxxx. Přidá xx 0,250 g xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). pH xxxxxxx se upraví xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Xxxxx xx xxxxxx ethanolem (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx a homogenizuje xx 10 xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx nebo xx xxxxxxxx xxx 3&xxxx;000 xx./xxx.

5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx (XXX)

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx nasytí mobilní xxxx (3.4).

5.2.2 Xx xxxxx xx nanese xx 2 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x 2 µx xxxxxxx vzorku (5.1). Xxxxxx xx xx xxx xxx teplotě xxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 15 cm xx xxxxxx.

5.2.3 Deska xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Detekce

5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx XX xxxxxx xxx 254 xx x xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxx

- xxxxxxxxxx stříbrným (3.16.1), nebo

- kyselinou 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx xx xxx 120 °X; xxxx

- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Kvalitativní xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx X_x každé xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx skvrnami xxxxxxxxx xxx standardní roztoky, xxxxx jde x xxxxxx hodnoty X_x, xxxxx xxxxx v XX světle a xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (B) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx časy xxxxxxx xxx xxx (xxxx) xxxxxx s xxxxxxxxxx xxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx x TLC x HPLC xx xxxxxxxxxx s cílem xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxx

Xx uvedených xxxxxxxx xxxx pozorovány xxxxxxxxxxx xxxxxxx X_x:

xxxxxxxxxxx: 0,32

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxx.

2. Princip

Vzorek xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx materiál. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx x XX xxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

3.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo vyšší. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx alespoň ekvivalentní xxxxxxx.

3.2 Methanol

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.6 Hydrochinon-monobenzylether (xxxxxxxxxx)

3.7 Xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxx HPLC

3.8 Xxxx xxxx/xxxxxxxx 1:1 (V/V). Xxxxxx se xxxxx xxx vody x xxxxx xxx methanolu (3.2).

3.9 Xxxxxxx fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx 45:55 (X/X). Xxxxxx xx 45 dílů tetrahydrofuranu (3.7) x 55 xxxx xxxx.

3.10 Standardní xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxxx 0,06 x hydrochinonu (3.3), 0,08 x hydrochinon-monomethyletheru (3.4), 0,10 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 x hydrochinon-monobenzyletheru (3.6). Rozpustí xx x xxxxxx xx xx objem methanolem (3.2). Standardní roztok xx xxxxxxxx xxxxxxxx 10,00 xx xxxxxx xxxxxxx na 50,00 xx xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxx roztoky xx připravují čerstvé.

4. Xxxxxxxxx a pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná na xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou x 10µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Analytická xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x nerezové xxxxx, délka 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxx XXX, uzavřená xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx 6 µm, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Nepoužívá xx xxxxxxxx xxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx kolony x xxxxxxxxxxxx náplní.

4.4 Xxxxxxxxx papír, xxxxxx 90 mm, Schleicher xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx

5. Postup

5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 g (x xxxxx) xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 25 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx, dokud se xxxxxxxxx homogenní xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 minutu. Baňka xx xxxxxx do xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx na 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx extrakce. Baňka xx xxxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx od xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.2 Vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze (3.9) xx xxxxxx xx 1,0 xx/xxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 295 nm.

5.2.2 Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxx xxxxxx získaného xxxxx xxxx 5.1 x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Změří xx xxxxxx píků. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.2.3. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxx roztoky. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xx použijí xxxxxx xxxx a xxxxxxx xxxxxx (XX) xxxxxxxxx xxxxx 5.2.3.

5.2.3 Kalibrace

Nastříkne xx 10 µl xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx několikrát, xxxxx xxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx faktor xxxxxx RF_i:

p_i

RFi = _____

x_x

xxx

x_x = xxxxxx píku xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx

x_x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx hydrochinon-monobenzyletheru x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10) (x/50 ml).

Je třeba xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx následující xxxxxxxxx:

- rozlišení xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx páru xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx rozlišení píků xx xxxxxxx xx xxxxxxx 14);

x = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 14: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx rozlišení xxxxxxxx, xxxx by xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, nebo xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx byl xxxxxxxxx splněn;

- faktor xxxxxxxxx X_x všech xxxxxxxxx xxxx xx xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 15.) Xxx xxxxxxxxxxx chromatogramu xx účelem stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx zaznamenávání 2 cm/min.

X_x = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a

Obrázek 15: Faktor xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

6. Výpočet

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx analytu (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x_x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . 100

x_x % (m/m) = _____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; RF_i . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxx v x,

x_x = xxxxxx xxxx xxxxxxx x xx xxxxxx.

7. Opakovatelnost

7.1 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,13 %.

7.2 Xxx xxxxxxx obsahující asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7.3 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) hydrochinon-monoethyletheru xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

7.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

8. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

8.1 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx provedených xxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxx podmínek (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx doba), překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,37 %.

8.2 Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx různá xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,21 %.

8.3 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx laboratoře, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx různá xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,19 %.

8.4 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx podmínek (různé xxxxxxxxxx, různí xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

9. Xxxxxxxx

9.1 Xx-xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 2 % a xx požadován přesný xxxxx xxxxxx, měl xx xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) zředit xx podobnou xxxxxxxxxxx, xxxxxx by xxx xxxxxx xxxxxxxxxx 2 % xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx opakuje.

(U xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ležet xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.)

9.2 Rušivé xxxxx

Xxxx xxxxxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx etherů x xxxxxx izokratickém xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx dostatečnou xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx X18 x uvedenou xxxxxxx xxxx.

X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x rušivému xxxxx xxxx řady parabenů. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx s xxxxx systémem mobilní xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxx lze xxxxx x odkazech:

"Magnesium as xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx of xxxxxx xx flame xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx X. xx xx., Xxxxxxxxxx proceedings, 1991, 28, 40.

M. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. X.-X. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx x'xxxxx-xxxxxxx xx xx ses xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxx produits xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx peau. Int. X. Xxxxxx. Sci. 8-203-214 (1986).

Kolona: Xxxxxx XXX, 4,6 xx x 25 xx xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx: 36 °X

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

xxxxxxx xxxx:

xxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)

xxx hydrochinon-monomethylether: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(X/X).

Xxxxxx: Xxxxxxxxxx X5-XXX xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx xxxx: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (X/X)

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx hydrochinon (X. Firth xxx 1. Rix,

Determination of xxxxxxxxxxxx xx skin xxxxxx creams, Xxxxxxx (1986), 111, p. 129).

38. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, METHYL-, XXXXX-, XXXXXX-, XXXXX- X XXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx specifikován xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, který x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení, popsanou x xxxxxx X, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx přísady xx extrahují x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Po xxxxxxxx xx acetonový xxxxxx xxxxxx s xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx se x xxxxxxxxxx prostředí xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx směs xxxxxx/xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx se odstraní xxxxxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx diethyletherového xxxxxxxx xx nanese xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pozoruje x XX xxxxxx x xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx alespoň xxxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Methanol

3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, ledová

3.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

3.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx činidlo

Millonovo xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (Xxxxx 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx

3.12 1 -Xxxxxx-xxxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Ethyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.16 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.18 Xxxxxxxxxx roztoky

Připraví xx 0,1% (x/X) xxxxxxx xxxxx x referenčních xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x methanolu.

3.19 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx xx 88 xxxx n-pentanu (3.4) x 12 díly xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6).

4 Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x

4.1 Xxxxx lázeň xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 xx

4.4 Xxxxxx xxxxx 20 xx x 20 xx xx sorbční xxxxxxx: xxxxxxxxx 60X₂₅₄ (xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx: 0,25 xx, x xxxxxxxxxxxx zónou 25 x 200 xx (Xxxxx Xx 11798, Xxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx nastavitelná xx xxxxxxx xx xx 105 °X

4.6 Xxxxxxxxxxxx fén

4.7 Vlněný xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 10 xx, xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxx být 2 xx 3 xx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx vlna xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx v bodě 5.2.

4.8 Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 x 200 xx, xx xxxxxxxxxx zátkou

4.9 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx. Nastavení xxxxxxx: xxx 80 °X. Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx deskou x xxxxxxxxx 20 xx x 20 xx x xxxxxxxx xxx 6 xx, xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx rozložení xxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.8.) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 g xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 ml xxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxx zásaditých xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx toaletní xxxxx, xx přidá 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxx, směs xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervačních xxxxx xx xxxxxxxxx fáze, x 1 minutu xx xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xX roztoku x xxxxxx xx na xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu a xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxxxx se 60 ml xxxx x promíchá. Xxxxxxx xX xxxxx xx xxxxxx hydroxidem xxxxxxxxx (3.8.) přibližně xx 10 za použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx 1 x chloridu xxxxxxxxxx dihydrátu (3.9) x xxxxx se xxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx nálevky xx 250 xx, xxxxx obsahuje 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx se 1 xxxxxx protřepává. Xxxx xx xxxxxxx oddělit x vodná xxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx. Xxxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xx 1 xxxxxx protřepává. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxx 2 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky na 5 xx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (XXX)

XXX deska se xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx startovní xxxxx xxxxxxxxxxxx zóny XXX xxxxx se nanese 10 µx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx roztoků x 100 µl xxxxxxx vzorku (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx potřeby xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. XXX xxxxx xx xxxxxxxx x topné xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx naplní 100 xx mobilní xxxx (3.19).

TLC deska xx xxxxx vloží xx xxxxxxxxxx komory x xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 15 xx od xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx x vyvíjecí komory xxxxx x vysuší x proudu xxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx x XX světle (4.3) x pozice xxxxx xx vyznačí. Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx v xxxxxxx (4.5) při 100 °X, aby xx xxxxxxxxxx nadbytečná xxxxxxxx octová. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x chromatogramu xx xxxxxxxxxx Millonovým xxxxxxxx (3.10) xxx, xx válečkem (4.7) xxxxxxxxx xx činidla xx XXX xxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxx rovnoměrně xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxx xxx rovněž xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nanesením xxxxx Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.

Xxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx projeví jako xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-fenoxypropan-2-ol xxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxx xxxxx xxxxx xxxxx xx to, xx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx vzorcích xxxx konzervační xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx x xxxx xxxxxxx xxxx červená xxxxxx. Xxx 7.3 a 7.4.

6. Kvalitativní xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxxxxx z xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx skvrnami xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, pokud xxx x xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxxx xxxxxxx x XX xxxxxx x barvu xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxx konzervantů.

Pokud se xxx, xx xxxx xxxxxxxx parabeny, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx x oddílu X. Xxxxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě (XXX) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx zkombinují, xxx xx xxxxxxxxx přítomnost 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -fenoxypropan-2-olu x parabenů.

7. Poznámky

7.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx toto xxxxxxx jedním x xxxxxxxxx způsobů. Postřik xx nedoporučuje.

7.2 Xxxx xxxxxxxxxx obsahující xxxxxxxxxxx xxxxxxx mohou xxxxxx xxx xxxxxx x Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Tabulka barev x hodnot Xx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx uvedena x xxxxx X. xx Xxxxxx, M.A.H. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx x X. Xxxxxxxx (1987): Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx cosmetic products X: Xxxx-xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx for the xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Xx xxxxxxx x následující xxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxx	xX_x	Xxxxx
Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx	11	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	12	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	17	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	21	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	26	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	16	xxxxxxx
2-xxxxxxxxxxxxx	29	xxxxx
1-xxxxxxxxxxxx-2-xx	50	xxxxx

7.4 X xxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx x xxx x xxxxxxx benzylparabenu x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxx potvrzeno xxxxxxx XXXX popsanou x oddílu X x porovnáním xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl-4-hydroxybenzoátu x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx okyselí přidáním xxxxxxxx xxxxxx x xxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxx ethanolu x vody. Xxxx xx xxxxxxx zahřeje xx rozpuštění xxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx kvantitativní extrakce, x poté xx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx destilovaná xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx, absolutní

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1 -Xxxxxxxxxxxx-2-xx

4.5 Methyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.7 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.8 Xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (butylparaben)

4.10 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Xxxxxxxxxxx

4.14 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

4.15 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx xx devět xxxx xxxxxxxx (4.2) x xxxxx xxx vody.

4.16 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,25 x isopropylparabenu (4.8) xxxxxx, převede xx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx, xxxxxxxx se x xxxxxx se xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15).

4.17 Mobilní xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 5 dílů xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx vody, 10 xxxx methanolu x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.

4.18 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx přesně naváží xxxxxxxxx 0,2 g 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx a 0,025 x benzylparabenu, xxxxxxxx xx a doplní xx xx objem xxxxx ethanol/voda.

Roztok xx xxxxxxxx v xxxxxxxx x xx xxxxxxxx 1 týden.

4.19 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx baněk xx 50 xx xx xx xxxxxxxxx roztoku (4.18) převede 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Do xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) x xxxxxx xx xx objem xxxxx xxxxxxx/xxxx. Tyto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x

5.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná xx xxxxxxx 60 °C ± 1 °C

5.2 XXXX xxxxxxxxxxxx s XX detektorem, xxxxxx xxxxx 280 xx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 25 cm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (xxxx xxxxx 12,5 xx x xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx ekvivalentním (xxx 10.1).

5.4 Erlenmeyerovy xxxxx xx 100 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 xx 4 xx, xxxx ekvivalentní

6. Postup

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx odváží xxx 1,0 x xxxxxx xxxxxx. Do xxxxx xx pipetou xxxxx 1,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) a 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx xx xxxxxx x silně xx xxxxxxxx, dokud nevznikne xxxxxxxxx suspenze. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 5 xxxxx do vodní xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °C ± 1°X, xxx xx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx proudem xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxx xx jednu xxxxxx xx xxxxxxxx. Extrakt xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxx 2 ml xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx metodou XXXX se provede xx 24 xxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx včetně xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 100 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx místa xxxxxx 1,0 x ± 0,1 x xxxxxx.

Xx baňky se xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) a 40,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) x xxxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx standardu. Baňka xx xxxxxx x xxxxx se protřepe, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Protřepává xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx lázně (5.1) x teplotě 60 °X ± 1 xX, xxx xx podpořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx hodinu xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx zfiltruje přes xxxxxxxxx papír.

Asi 2 xx filtrátu se xxxxxxxx do 5 xx xxxxxxxxxx lahvičky (xxxxxxxx xxxxxx). Extrakt xx xxxxx do xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX se xxxxxxx do 24 xxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC)

6.2.1 Chromatografické xxxxxxxx

- Mobilní fáze: xxxx tetrahydrofuran/voda/methanol/acetonitril (4.17)

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx

- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 nm

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx (4.19). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků konzervantů x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx koncentraci xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xx nastříkne 10xx roztoku xxxxxx xxx xxxxxxxxx standardu (6.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx se 10 µl xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx, xxxx je xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (doporučený xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx se xxxxx xxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx roztoku vzorku xxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx retenční xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxx vnitřní standard.

Není-li xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxx přítomen, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx poměry xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu.

Je třeba xxxxxx, že xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx lineární.

Je třeba xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxx píků xxxxxxx xxxxxxxxxx páru xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx na xxxxxxx 16.)

separace xxxx (x)

x = f/g

Obrázek 16: Xxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx dosaženo, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx účinnější xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx složení xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx byl xxxxxxxxx splněn.

- faktor xxxxxxxxx (X_x) všech xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 do 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx uvedena xx xxxxxxx 17.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxxxxxx (X_x)

X_x = x/x

Xxxxxxx 17: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxx výpočet koncentrace xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xx použije xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx (x_x) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

% x_x (x/x) = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 200 x a

kde

b_i = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx roztoku (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, x

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (g).

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx v xxxx 10.5.

9. Reprodukovatelnost

Viz poznámka x xxxx 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx rozpouštěných xxxxx xxx xxxxxxxxxxx XXXX xxxxxxx xxxxxx na xxxx, značce a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, lze xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx standardní xxxxxxx (viz xxxxxxxx x xxxx 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx také xxxxxxxxx Hypersil XXX x Zorbax XXX.

Xx xxxxxx dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.

10.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxx xxxxxxxx vliv xx xxxxxxxx stanovení.

Tento xxxxxxxx musí xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx xxxxxxxx popsaných x této xxxxxx xx xxxxxxxx mnoho xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Retenční xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx uvedených v xxxxxxx XX xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jsou xxxxxxx x xxxxx X. de Xxxxxx, X.X.X. Rijk, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx X. Xxxxxxxx, (1989). Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx products XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Chromatography 469, 317-398).

10.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

10.5 Metoda xxxx xxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxx, xx němž xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx analyzovány xxx xxxxxx. V xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx ze xxx vzorků xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x % m/m (x), xxxxxxxxxxxxxxx (r) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxx xxx analyty, xxxxx xxxx xx vzorcích xxxxxxxx:

Xxxxxx	2-Xxxxxx- xxxxxxx		1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx	x	1,124		0,250	0,0628	0,031	0,0906
	x	0,016		0,018	0,0035	0,0280	0,0044
	X	0,176		0,030	0,0068	0,0111	0,0034
Xxxxxxxx xxxxxxx krém	m	1,196		0,266	0,076
	r	0,040		0,003	0,002
	R	0,147		0,022	0,004
Masážní krém	m		0,806			0,180	0,148	0,152
	r		0,067			0,034	0,013	0,015
	R		0,112			0,078	0,012	0,016

Xxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxx x. 494/2005 Xx. nabyl xxxxxxxxx xxxx 1.1.2006.

Xx xxx xxxxxxxx právní xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx právních xxxxxxxx x odkazech xxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx shora xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

1) Xx xxxxxx xx xxxxxxx x x xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství xxxxxxxxx.

2) Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx dne 22. prosince 1980 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (80/1335/EHS).

Druhá xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 14. xxxxxx 1982 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (82/434/EHS).

Třetí xxxxxxxx xxxxxx ze xxx 27. xxxx 1983 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (83/514/EHS).

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 11. xxxxx 1985 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (85/490/EHS).

Směrnice xxxxxx xx dne 10. xxxxx 1987, xxxxxx xx mění první xxxxxxxx 80/1335/XXX o xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (87/143/EHS).

Xxxxxxxx xxxxxx ze xxx 4. xxxxx 1990, xxxxxx se xxxx druhá směrnice 82/434/XXX x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků (90/207/EHS).

Pátá xxxxxxxx xxxxxx 93/73/EHS xx xxx 9. xxxx 1993 o xxxxxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx prostředků.

Šestá xxxxxxxx xxxxxx 95/32/ES xx xxx 7. xxxxxxxx 1995 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 96/45/ES xx dne 2. července 1996 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx.

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx x vyhlášce x. 494/2005 Xx

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu. Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx x vyhlášce x. 494/2005 Xx

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.