EPIS® Právní systém | Plné znění

Právní předpis byl sestaven k datu 01.01.2006.

Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.

Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků

494/2005 Sb.

494

XXXXXXXX

xx xxx 7. xxxxxxxx 2005,

xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx kontroly xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx §108 xxxx. 1 xxxxxx x. 258/2000 Xx., x xxxxxxx xxxxxxxxx zdraví x x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xx znění xxxxxx x. 392/2005 Xx., (xxxx xxx "zákon") x provedení §80 xxxx. 2 zákona:

§1

(1) Xxxx xxxxxxxx¹⁾ zapracovává xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx²⁾ a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:

x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků,

x) xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxx x xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx,

f) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zinku,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx x vlasy,

x) xxxxxxxxxxxx a semikvantitativní xxxxxxxxx určitých oxidačních xxxxxx x barvách xx vlasy,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusitanů,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x šamponech x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx,

m) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu,

x) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení amoniaku,

x) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, x rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexachlorofenu (XXX),

x) kvantitativní xxxxxxxxx tosylchloramidu xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) (XXX),

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx,

v) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,

x) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x sulfidů xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení chlorbutanolu,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx,

xx) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů,

xx) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx stanovení chlorečnanů xxxxxxxxxxx kovů,

xx) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx,

xx) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx nebo komplexů,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení benzylalkoholu,

xx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, hliníku x chloru x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

ll) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2-xxxxxx-xxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-, ethyl-, xxxxxx-, xxxxx- a benzyl-4-hydroxybenzoátu x kosmetických prostředcích.

(2) Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 xx xxxxxx v příloze xxxx vyhlášky.

§2

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx účinnosti xxxx 1. ledna 2006.

Xxxxxxx:

XXXx. Xxxx x. x.

Xxxxxxx x vyhlášce x. 494/2005 Xx

1. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx vzorků kosmetických xxxxxxxxxx je xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx analýzy x xxxxxxx laboratořích.

2. XXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ze šarže xxxxxxxx x xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx vzorek:

suma všech xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx.

2.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.4 Zkušební vzorek:

reprezentativní xxxx laboratorního vzorku xxxxxxxx xxx analýzu.

2.5 Xxxx:

xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x který xx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

3. XXXXXX XXXXXX XXXXXX

3.1 Kosmetické xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx obalech x xxxx být xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxx xxxx otevřeny.

3.2 Xxxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx uváděny na xxx ve xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxx xxx původních xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxx by být xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx odběr x xxxxx použití xxxx xxxxxxx.

3.3 Počet xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxx analytickou metodou x počtem xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx laboratoří.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX

4.1 Vzorky xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx proti xxxxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx x xxxxxxx x pravidly xxxxxxxx x xxxxxxxx členském xxxxx.

4.2 Každý xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx následujícími xxxxxxxxxxx:

- xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x xxxxx dostupné xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx/xxxxxxx, xxxxx. xxxxxxxxxxx, šarže)

- xxxxx, xxx x xxxxx xxxxxx xxxxxx,

- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,

- xxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.3 Protokol x odběru vzorků xxxx xxx xxxxxxxxxx x souladu x xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

5. XXXXXXXXXX XXXXXX

5.1 Základní xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx x případnými xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx podmínky, musí xxx laboratorní xxxxxx xxxxxxxxxx v temnu xxx xxxxxxx 10 xx 25 °X.

5.3 Xxxxxxxx vzorky nesmí xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXX

1. OBECNĚ

1.1 Je-li xx xxxxx, měla xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Je-li xxxxxxxx xxxxxx příliš xxxx, měl xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx nejdříve důkladně xxxxxxxx.

1.2 Xxxx se xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx, vyžaduje-li to xxxxxxxxxx xxxxxx, x xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Poté xx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxxx, měl xx xxx xxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx být x xxxxxx xxxx xxxx xxxxx nebo x xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxx fází xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, měl xx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx zhomogenizován.

1.4 Xx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx prodeje xxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx důsledku xxxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxx, a xxxxxx-xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, může xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxx, že xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx součást xxxxxxxxx x xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

2.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx jsou xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx xxxxx, x mohou xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, ampulích xxxx xxxxxx.

2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:

- před xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx;

- xxxx xx otevře;

- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x vizuálnímu vyšetření xxxxxx vlastností xxx xxxxx xxxxxx zkušebního xxxxxx;

- obal xx xxxx xxxxxx, xxxx

- xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx;

- xxxx xx pečlivě xxxxxx.

3. XXXXXXXX XXXXX

3.1 X xxxx formě xx xxxxx xxxxxxxxxx výrobky, xxxx xxxx pasty, xxxxx, xxxxxx x xxxx x mohou xxx xxxxxx x xxxxxx, x plastových xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx.

3.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

3.2.1 Xxxxx s xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx ihned xxxxxx.

3.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx hrdlem: Xxxxxxxxxx xx seškrábne xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxx xxxxxx.

4. TUHÉ XXXXX

4.1 X xxxx formě xx mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx, tyčinky a xxxxx xxx baleny x xxxxxx škále xxxxx.

4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

4.2.1 Xxxxx xxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx se obal xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Kompaktní xxxxx xxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx horní xxxxxx. Ze xxxxxx xxxxxx xx odebere xxxxxxxx xxxxxx.

5. PROSTŘEDKY X XXXXXXX XX XXXXXXXX ("aerosolové xxxxxxxxxxxx")

5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/EHS xx dne 20. xxxxxx 1975 (xxx Xx. věst. x. L 147, 9. 6. 1975, x. 40.)

5.2 Zkušební xxxxxx:

Xx důkladném xxxxxxxxxx xx pomocí xxxxxx xxxxxx (viz obrázek 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx použití xxxx xxxxxx) převede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx potažené xxxxxxx x xxxxxx (xxxxxxx 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx trubičky. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:

5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, který lze xxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sestává xx xxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx z fází xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx druhé xxxxx. V xxxxx xxxxxxx směřuje xxxx xxxxxx xxxxx xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxxx (xxxx. xxxxx/xxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx fázi lze xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

5.2.4 Xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxx: Xx lahve xx nejdříve xxxxxx xxxxxx 5 xx 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx odplynění, x xxx xx xxxxx vypudit hnací xxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx xxxxxxxx x duralu xxxx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx ventilů. Xx xxxxxxx xx xxxxxx příklad; xxx xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).

Xxxxx (xxxxxxx 4) je vyrobena x xxxxxx xxxx x x vnějšku xx potažena xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx 50 xx 100 xx. Xx xxxxxxxx aerosolovým xxxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Postup

Aby xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx z xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx asi 10 xx dichlordifluormethanu xxxx butanu (podle xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxx) x xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xx zmizení xxxxxxx xxxx, xxxxxxx láhev x ventilem xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx.

Xxxxx xx zváží ("x" xxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x něhož xx být odebrán xxxxxx, se xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx na ventil xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx spojce xx xxxxxxx láhev (hrdlem xxxx) x zatlačí xx xx xx. Xxxxx xx naplní xxx xx dvou xxxxxx. Jestliže xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx vyrovnání xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx ("b" xxxxx) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx m₁ (m₁ = x - x).

Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx:

1. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,

2. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

5.4.1 Xxxxxxxx analýza

S lahví xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx způsobem:

- x xxxxx xx xxxxxx xxxx; xxxxxxxx přitom xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxxx se xxxxx, xx které xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx zavedeno xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 až 10 x);

- xx xxxxx xxxxx xxx 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx vzorku;

- xxxxx xx xxxxx xxxxx ("x" xxxxx), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx zbytku x₂ (x₂ = c - x);

(Xxxxxxxx: při xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx);

- sejmutím xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx;

- xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx;

- x alikvotním podílem xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x m₂ X x X

X = _____ a X = ______ ,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m₁ 100

kde:

m₁ = hmotnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx,

x₂ = hmotnost xxxxxx xx zahřívání při 40 °X,

x = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x₂, xxxxxxxxx x procentech (xxxxxxxxx xxxxxxx metodou),

R = obsah xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, vyjádřený x xxxxxxxxxx,

X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

X = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx rozprašovače (xxxxxxxx vzorek).

5.4.2 Analýza xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx z xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx X2 xx 25 µx xx 50 µl (xxxxxxx 5) nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxx. Stříkačka xx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx lahvi x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nasazenou xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 mm, xxxxxxx průměr 2,5 xx).

5.4.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x lahvi xxxxxxx konec xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx kapaliny. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxx (stříkačka se xxxxx xxxxxxx ochladí). Xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx se uzavře x xxxxxxxxx xx xxxxxx xx lahve. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx xx vloží xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx ventil x xxxxxxx xx xxxxxxx.

5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx 1 - Xxxxxx P1

Obrázek 2 - Xxxxxx X2 xxx převod xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx 3 - Xxxxxx X1 xxx převod xxxx xxxxx zasunovacími xxxxxxx

Xxxxxxx 4 - Xxxxx x xxxxxx 50 xx 100 xx

Xxxxxxx 5 - Stříkačka xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx obsahujících xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x postup xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx x prostředcích xxx xxxxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxx množstvím odměrného xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x neutralizaci xxxxxxxxxx xx předepsaných xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx hydroxid xxxxx x % (m/m).

3. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx ve xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx. Souběžně x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pH; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx

x) xxxxxx x jiných xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx samy vykazují xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxx metodě xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx;

x) xxxx xxxxxxx kyselin, xxxxx xxxxx způsobit, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx inflexních bodů. X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx neutralizaci hydroxylových xxxxx pocházejících z xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

X xxxxxx xx uveden xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx slabých anorganických xxxxxxx.

X xxxx existuje xxxxxxxxxx xxxxxxx, že xx xxxxxx xX xxxxx xxx způsobeno xxxxxx xxxxxxxxxxx silnými xxxxxxxx, např. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

4.1 Xxxxxxx xxxxxxx

4.1.1 Standardní xxxxxxxxx xxxx, xX 9,18 xxx 25 °C: 0,05X xxxxxx dekahydrátu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

4.2.2 xX-xxxx xx xxxxxxxxxxx

4.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxx

xX-xxxx x elektrodami xx kalibruje pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se 10% vodný xxxxxx xxxx vodná xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx má xxx analyzován, x xxxxxxxxx xx. Změří xx xX. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.1 Titrace xx xxxxxx xxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx

5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 mol/l

5.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.1.2.2 pH-metr xx xxxxxxxxxxx

5.1.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx referentní elektroda

5.1.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Je-li přítomen xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx kamínků, xxxxxxx xx xxxxx xx vakuového exsikátoru x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (asi xxx hodiny).

Přidá se 100 xx vody, xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x titruje xx 0,1 mol/l xxxxxxxx roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx zaznamenává xxxxx xX (5.1.2.2).

5.1.4 Výpočet

Na xxxxxxxx křivce se xxxx inflexní xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxx pH nižší xxx 7, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx hydroxid sodný xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx-xx titrační xxxxxx xxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx bodů, xx xxx stanovení xxxxxxxx xxx první x nich.

Zaznamená xx xxxxx titračního xxxxxxx xx k xxxxxxxx xxxxxxx inflexního bodu.

Je-li X xxxxx titračního xxxxxxx x xx x M hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený xxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x) pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V

% = 0,4 ___

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

Xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx bod. X takovém případě xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v isopropylalkoholu.

5.2 Xxxxxxx x isopropylalkoholu

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx roztok xxxxxxxx chlorovodíkové, 1,0 xxx/x

5.2.1.3 0,1 xxx/x xxxxxx kyseliny chlorovodíkové x isopropylalkoholu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 mol/l xxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx isopropylalkoholem

5.2.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.2.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.2.2.2 pH-metr

5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx referentní xxxxxxxxx

5.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx amoniak, xxxxx xx několik xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a evakuuje xx pomocí xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx hodiny).

Přidá xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx, zbytek x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.2.2.2).

5.2.4 Xxxxxxx

Xxxx x bodě 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx bod xxxx přibližně x xxxxxx hodnoty xX 9.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx (xxx XXX XXX 5725)

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 5 % (m/m) xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx, vyjádřeno jako xxxxxxxx sodný, nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,25 %.

4. KVANTITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX ŠŤAVELOVÉ X XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXX PÉČI O XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx popsaná xxxxxx je xxxxxx xx kvantitativnímu x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx. Xxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx a/nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) volné xxxxxxxx št'avelové xx xxxxxx.

3. PRINCIP

Po xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx anionických xxxxxxxxx xxxxxxxxx látek xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x-xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx alkalické šťavelany xxxxxxx xxxx šťavelan xxxxxxxx x xxxxxx xx zfiltruje. Xxxxxxxxx xx rozpustí v xxxxxxxx sírové a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx.

4.1 Xxxxxx xxxxxx amonného, 5 % (x/x)

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.3 Ethanol, 95 % (V/V)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxxxxxx

4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (x/x)

4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.10 Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx

4.11 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.12 Xxxxxxxx xxxxxx (1:1)

4.13 Nasycený xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

5.1 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx

5.2 Xxxxxxx xx 50 x 600 xx

5.3 Xxxxxxxx filtrační xxxxxxx, X4

5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 ml

5.5 Xxxxxx na 10 xx

5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx

5.7 Xxxxx xxxxxx

5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °C

5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

5.10 Magnetické xxxxxxxxxx xxxxxxxx teflonem

5.11 Xxxxxx xx 25 xx

5.12 Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 ml

6. XXXXXX

6.1 Do xxxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 6 xx 7 x xxxxxx vzorku, xX xx xxxxxx na xxxxxxx 3 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx se xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx 100 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx přidá 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx xxxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.6) a 25 xx 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.

6.2 Xx xxxxxxxx fází xx spodní (xxxxxxxxx) xxxxxx odpustí, xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx činidel xxxxxxxxx x bodě 6.1 a xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.

6.3 Xxxxx vrstva xx převede xx xxxxxxx xx 600 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.4 Přidá xx 50 ml xxxxxxx octanu xxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx xxxxxxx x xxxx (5.9) a xx xxxx se xx xxx xxxxxx 10 xx horkého xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

6.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx ověří xxxxxxxx xxxxxxxx kapek roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx nechá xxxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx x xxxx xx xx xxx xxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.3); (5.10); xxxxx se 30 xxxxx xxxx.

6.6 Xxxxxxxxxxx xx odfiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímek (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx vody (50 xx 60 °X) x promyje xx studenou xxxxx.

6.7 Xxxxxxxxx se pětkrát xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), pětkrát xxxxx množstvím diethyletheru (4.5) a xxxxxxxx xx x 50 xx xxxxx kyseliny xxxxxx (4.8), xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

6.8 Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.12) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (4.7) xx xxxxx xxxxxxxx zbarvení.

7. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx

xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x % = __________________

E x 1000

kde

A = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,

E = xxxxxxx xxxxxx x g (6.1),

4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx šťavelové xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,15 %.

9. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

9.1 Princip

Kyselina xxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxx xx vysrážejí xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx x kyselině xxxxxx. Xx xxxxxxx xx přidá malé xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx za vzniku xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (mléčný zákal) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.2 Postup

9.2.1 Xxxx vzorku, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 6.1 xx 6.3; xxxxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx detergenty.

9.2.2 X přibližně 10 xx xxxxxxx podle xxxx 9.2.1 se xxxxx na špičku xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.10) a roztok xx xxxxxxx několika xxxxxxx ledové xxxxxxxx xxxxxx (4.11).

9.2.3 Xxxxx xx 10% roztok xxxxxxxx vápenatého (4.2) x xxxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx šťavelanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxx (1:1) (4.12).

9.2.4 Xxxxxx se xxxxxxx xx zkumavky x xx kapkách xxxxx xx xxx 0,5 xx 0,5 xxx/x roztoku manganistanu xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxxxxxxxx šťavelanu xx xxxxxx odbarví, xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxx.

9.2.5 Xxxxx po xxxxxxx xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx, obsah se xxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Vznik xxxxxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxxxx xxxxx 3 xx 5 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXX XXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx o xxxxxxxxxxx 5 % nebo xxxxx. X současné xxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx hmotnost xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx pasta xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, ke které xx přidá xxxxx xxxxxxxx acetonitrilu jako xxxxxxx xxxxxxxx. Po xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

4.1 Porapak X, Chromosorb 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 xxxx

4.2 Xxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Dimethylformamid

4.5 Xxxxxxxx

4.6 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5 ml dimethylformamidu (4.4) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml, xxxxx se xxx 300 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (M xx), xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxx ke xxxxxxxxx faktoru relativní xxxxxx

Xxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx x xxxxx xx xxx 300 xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (M₁ xx). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x promíchá.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Analytické xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x plamenovým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx na 5 xx 10 µx, xxxxxx xx 0,1 µl

5.4 Nedělené xxxxxx xx 1, 4 x 5 xx

5.5 Xxxxxxx baňky xx 10 x 50 xx

5.6 Zkumavky xx xxx 20 xx xx šroubovým xxxxxxxx, Sovirel Xxxxxxx x. 20 nebo xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx uzávěr xx xxxxxxx těsnící xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.7 Xxxxxxxxxxx

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxx

xxxxx: 150 xx

xxxxxxx xxxxxx: 4 xx

xxxxxx xxxxxx: 6 xx

6.1.2 Kolona xx xxxxxx Xxxxxxxxx X, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 mesh (4.1).

6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, aby xxx nástřiku 3 µx xxxxxxx 4.7 xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx asi xxx xxxxxxxx celé xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.4 Plyny:

Nosný xxxx: xxxxx, průtok 65 xx/xxx. Xxxxxxx xxxx: xxxxx, vzduch nebo xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx pěti- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxx:

xxxxxxx 210 °X

xxxxxxxx 210 °C

kolona 175 °X

6.1.6 Rychlost xxxxxx xxxxxx:

xxx 100 cm xx hodinu.

6.2 Příprava xxxxxx

Xxxxxx k xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx, obsah xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3 Kvantitativní xxxxxxxxx

6.3.1 Xx zkumavky xx šroubovým uzávěrem (5.6) xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 mg 6 xx 7 xxxxx xxxxx pasty (X0 xxxxx) xxxxx xxxx 6.2 x xxxxxxx xx xxx malé xxxxxxxx xxxxxxx.

6.3.2 Xx xxxxxxxx xx odpipetuje xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6), 4 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 ml methanolu (4.5), zkumavka xx xxxxxx x xxxxx xx promíchá.

6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxx se 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx nichž xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxxx fází.

Poznámka: Xxxxx xxxxx k xxxxx, xx po odstředění xx xxxxxxx xxxx xxxxx zakalená. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 xx 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ke xxxxxxx xxxx a xxxxx xxxxxxxxxxx xx usazení.

6.3.4 3 µx tohoto xxxxxxx (6.3.3) xx xxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx v xxxx 6.1. Xxxxxx se xxxxxxx. Za xxxx xxxxxxxxx podmínek xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxx xxxxxxxxx 1 min.,

acetonitril xxxxxxxxx 2,5 min.,

chloroform xxxxxxxxx 6 min.,

dimethylformamid &xx; 15 min.

6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxx podle xxxx 4.7. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx odezvy xx xxxxxxxxx xxxxx xxx.

7. XXXXXXX

7.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x chloroformu x xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx: xxxxx x xxxxx x xxxxxxxx xxxxx.

7.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x_x x následujícího xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . M_i X_x . 1/10 X

x_x = _______ = ___________

X_x . A_i A_i . X₁

xxx

x_x = xxxxxx relativní xxxxxx xxx xxxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = plocha xxxx acetonitrilu (6.3.5),

X_x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx na 10 ml xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (=X1),

X_x = množství xxxxxxxxxxxx x mg xx 10 xx xxxxxxx podle bodu 6.3.5 (=1/10X).

Xxxxxxx xx xxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Výpočet xxxxxx xxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxx xxxxx xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx plocha xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x chromatogramu zaznamenaném xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.3.4.

7.2.2 Obsah xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

X_x -X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X

%X = __________ . 100 % = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . X_XX . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; f_s . X_x . X₀ .100

kde

%X = xxxxx chloroformu x xxxxx xxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech,

A_s = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),

A_i = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.4),

X_XX = xxxxxxxx xxxxxx podle xxxx 6.3.1 v xx (= 1000.M0),

M_i = xxxxxxxx acetonitrilu x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10M).

Vypočte xx xxxxxx zjištěných xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx na 0,1 %.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 3 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.

6. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého, xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x vyjádří xx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx ve xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx přítomný v xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, 25 % (x/x); d₄²⁰ = 0,91

4.2 Xxxxxx kyselina xxxxxx

4.3 Octan amonný

4.4 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xx

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx, 6 % (x/X)

240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx, doplní xx xx rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxx octanu xxxxxxxx, 0,2 xxx/x

15,4 g xxxxxx amonného (4.3) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx, v xxxxxxx baňce xx 1000 xx xx xxxxxx xx xxxxx x promíchá.

4.7 Roztok 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx

5 g 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx rozpustí xx 12 ml xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 1000 xx

5.2 Xxxxxxx xx 400 xx

5.3 Xxxxxxx válce xx 50 a 150 xx

5.4 Xxxxxx xxxxxx na 10 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4

5.6 Odsávačky xx 500 ml

5.7 Xxxxx xxxxxx

5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X

5.9 Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vlhkosti, xxxx. xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 ± 2 °C

5.11 xX-xxxx

5.12 Topná xxxxx

5.13 Xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx xx 400 xx se xxxxxx 5 xx 10 x (X xxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku, xxxxx xxxxxxxx asi 50 až 100 xx xxxxx, přidá xx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.

6.1.1 Směs xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vývěvy x xxxxxxx xx zachytí.

6.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 90 xx xxxxxxxxxxx vody. Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx xx xxxxx.

6.2 Xx xxxxxxx 10 xx zinku xxxxxxxxxx x xxxxxxx (6.1) xx přidají 2 xx xxxxxxx 2-methylchinolin-8-olu (4.7) a xxxxxxxx xx.

6.3 Xxxx se xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx 60 °X (5.12) x xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 45 xx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx (4.6).

6.4 xX xxxxxxx xx xx stálého xxxxxxx xxxxxx xx 5,7 xx 5,9 přidáním 6 roztoku xxxxxxxx (4.5); xX roztoku xx měří xX-xxxxxx.

6.5 Xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx stát. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx filtrační xxxxxxx X-4, xxxxxx xxxxxxx (150 °X) x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (X₀ gramů); xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 xx destilované vody xxxxxx xx 95 °X.

6.6 Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 150 °X x xxxx xx xxxxx xxxxxx.

6.7 Xxxxxxx se xxxxx xx sušárny, vloží xx xx xxxxxxxxxx (5.9) x xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx (X₁ gramů).

7. VÝPOČET

Obsah xxxxx ve vzorku xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X₁ - X₀) x 17,12

% xxxxx = _______________

xxx

X = xxxxxxxx xxxxxx odebraného xxxxx xxxx 6.1 x x,

X₀ = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxx filtračního xxxxxxx (6.5) x x,

X₁ = hmotnost xxxxxxxxxxx kelímku xx xxxxxxxxxx (6.7) v x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) zinku xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX 4-HYDROXYBENZENSULFONOVÉ

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. x xxxxxxxxxx x v xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx výrobku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech jako xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatý.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxx vzorek xx xxxxxxx xx sníženého xxxxx, xxxxxxxx se xx xxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx zfiltrovaného xxxxxxx roztoku.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina chlorovodíková, 36 % (x/x), (x₄²⁰ = 1,18)

4.2 Xxxxxxxxxx

4.3 Butan-1-ol

4.4 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.5 Jodid xxxxxxxx

4.6 Xxxxxx xxxxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx sodný

4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxx xxxxx

4.10 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,6 mol/l

4.11 Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,2 xxx/x

4.12 Xxxxx roztok xxxxxx, 1 % (x/X)

4.13 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 2 % (m/V)

4.14 Vodný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (m/V)

4.15 Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/X)

4.16 Xxxxxxx xxxx: xxxxx-1-xx / xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx / xxxx (4:1:5 V/V/V); xx xxxxxxxx v xxxxxx nálevce xx xxxxxx xxxxxx odstraní.

4.17 Xxxxxxx xxxxxxx

4,5 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx xxxxxxxx xx 45 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxxxx a xxxxxx xx zředí xxxxx xx 500 xx. 10 ml xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx dusitanu xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx 15 minut při 0 °C (za xxxx xxxxxxx xx xxxxxx stabilní xx xxxxx xx xxx xxx) a xxxxxxxxxxxxx xxxx nanesením (7.5) xx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).

4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx; xxxxxxxx 20X20 xx, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,25 mm.

5. XXXXXXXXX A POMŮCKY

5.1 Xxxxx xx 100 xx s kulatým xxxx a xx xxxxxxxxxxx xxxxxx

5.2 Xxxxxx xxxxxxx na 100 xx

5.3 Erlenmeyerova baňka xx xxxxxxxx 250 xx

5.4 Xxxxxx xx 25 ml

5.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 2 a 10 xx

5.6 Xxxxxx xxxxxx xx 5 ml

5.7 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 µx xxxxxx po 0,1 µx

5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx od 0 do 100 °X

5.9 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx

5.10 Sušárna x xxxxxxx ventilací xxxxxxxxx xx xxxxxxx 80 °C

5.11 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

6. XXXXXXXX XXXXXX

X níže xxxxxxx metodě xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxx zbytku xxxxxxxxx xxxx, xx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxxx xx za normálního xxxxx odpaří.

7. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

7.1 Xxxxxx mikrostříkačky (5.7) xx nanese 5 µx xxxxxx (6) nebo xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx spodního xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě (4.18).

7.2 Xxxxx se xxxxxx do xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mobilní xxxx (4.16) a xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne 15 cm xx xxxxxxxxxx xxxxx.

7.3 Xxxxx xx vyjme x xxxxx a xxxx xx xxx 80 °X, xxxxx nezmizí xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.13) x xxxx xx na vzduchu.

7.4 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx zakryje xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx postříká 0,05% xxxxxxxx dithizonu (4.15). Xxxxx purpurově xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx iontů.

7.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Přítomnost xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonové xx xxxxxxxxxx xxxxxxx žlutohnědé xxxxxx s xxxxxxxx X_x kolem 0,26, xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx X_x xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

8.1 Xx baňky xx 100 ml x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 10 x xxxxxx xxxx xxxxxx (6) a xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx ve xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxx xxx 40 °X.

8.2 Xx xxxxx xx odpipetuje 10,0 xx vody (X1 xx) a xxxxxxx (8.1) se xxxxxxxx xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx (5.2) a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx 20 xx xxxxxxxxxxx (4.2). Po každé xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

8.4 Vodný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx skládaný filtr. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 1,0 nebo 2,0 xx (X₂ mI) xxxxxxxx xxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx (5.3) x xxxxx se xx 75 xx xxxxx.

8.5 Xxxxx xx 2,5 xx 36% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 2,5 x xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xx xxxxxxxx x zahřeje xx xxxxx xxxxx na 50 °X.

8.6 X xxxxxx xx připouští 0,6 mol/l roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx se xxxxxx xxx 50 °C xxxxxxxx žlutě.

8.7 Xxxxxxx xx xxxxx 3 xx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx xxxxxx x xxxxx stát 10 xxxxx xx vodní xxxxx xxx 50 °X.

Xxxxxxxx xx během 10 minut xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx 2,0 xx xxxxxxx bromičnanu draselného (4.10), baňka xx xxxxxx x xxxxxxx 10 xxxxx na xxxxx xxxxx xxx 50 °C. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).

8.8 Xxxxxx xx ochladí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx 2 g xxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) x roztok se xxxxxxx.

8.9 Xxxxxxxx xxx xx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Zaznamená xx spotřebovaný xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (b).

9. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) se xxxxxxx xx xxxxxx:

(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého

(x -b) x X₁ x 0,00514 x 100

= __________________________

x x X₂

xxx

x = celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (8.7) x xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx titraci (8.9),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxx (8.1) v xx,

X₁ = xxxxx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx (8.2) x xxxxxxxxxxx,

X₂ = objem xxxxxxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx použitého x xxxxxxx (8.4) v xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Při analýze xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx aerosolů.

10. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx obsahující asi 5 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 %.

11. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx požadavcích xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x o xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x xxxxxxxxx bezpečnosti kosmetického xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx lotionech a x xxxxxxxxxxxx 6 % (m/m). To xxxxxxx, že xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx být stanoven x obsah zinku. Xxxxxxxxxxx vypočteného obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 se xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx v % (x/x), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx zinku (xxx xxxxxxxxx předpisy) xxxx xxxx být xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx prostředky xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxx.

8. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXX ČINIDEL X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX VODÍKU X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX PRO XXXX X XXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx x xxxxxxxxx je xxxxx pouze xx xxxxxxxxxxxxx jiných xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxx. X xxxxxx xxxxxx xx xxxx jodometrickým xxxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku nutné xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx přítomná xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx do dvou xxxx; první zahrnuje xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx vodíku, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, peroxodisíran xxxxxxxx x peroxodisíran xxxxxx, bromičnan xxxxxxxx, xxxxxxxxx sodný x xxxxxxx vodíku - xxx xxxxxx xx xx, zda xxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxxxxx xxxxxxxxx - xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx které xx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxx.

2. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 0,5% (x/X) xxxxx referenční xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx disodný

2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx diamonný

2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx

2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx

2.2 Xxxxxxx fáze X, 80% (XX) ethanol

2.3 Xxxxxxx xxxx X, xxxxxx-xxxxxxxx-3-xxxxxx-xxxxx-1-xx-xxxx (34 : 38 : 18 : 10, X/X/X/X)

2.4 Xxxxxxxx činidlo X, 10% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxx draselného

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 1% (x/X) xxxxx xxxxxx škrobu

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx C, 10% (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

2.7 4 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Chromatografický papír (xxxxx Xxxxxxx x. 3 xxxx x. 4 xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx)

3.2 Mikropipeta xx 1 µx

3.3 Odměrné xxxxx xx 100 xx

3.4 Skládané filtry

3.5 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. PŘÍPRAVA XXXXXX

4.1 Xxxxxxxxxx rozpustné xx xxxx

Xx xxxxxxx xxxxxx xx připraví xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x a 5 g xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxx. 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx

Xxxxxx se 1 x x 5 x xxxxxx x xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx, x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx x promíchají xx. Xxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx (3.4) x x xxxxxxx x xxxxxxxx xx použije 1 µl xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddíle 5.

4.2.2 Xxxxx jednou xx xxxxxxxx dvě xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 g x 50 ml xxxx, xxxxxxx xx zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx xx vodou xx 100 xx x promíchají xx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr (3.4) x 1 µx xxxxxxx z xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie popsané x oddíle 5.

4.3 Xxxxx

5 g x 20 g xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x oddíle 5.

5. POSTUP

5.1 Přiměřené xxxxxxxx rozpouštědel A (2.2) a B (2.3) se xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx provedla sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxx rozpouštědla xxxxxxx 24 xxxxx.

5.2 1 µx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx referenčních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 4 a xxxx 2.1 se xxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 nebo ekvivalentní) 40 xx xxxxxxxx x 20 cm xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx vhodných xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx umístí xx xxxxxxxxxxxxxxxx komory xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx se, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 xxxxx).

5.4 Xxxxxx popsaný x bodech 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx č. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x xxxxxxx xxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx čelo rozpouštědla xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx xxx xxxxx).

5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx se chromatogramy xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxx.

5.6 Xxxxxx xx objeví xx xxxxxxxxx postříkání:

5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X x krátce xxxx xxxxxxxxx činidlem B (2.5). Xxxxxx peroxodisíranů xx na chromatogramu xxxxxx nejdříve x xxxxx xx následovat xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx;

5.6.3 detekčním xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx získaných xxxxx xxxx 5.6.1; přítomnost xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

5.7 Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx k xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x B (2.3) xxxx xxxxxxx X_x referenčních látek (2.1) xxxxxxxxx následující:

	Mobilní xxxx A (2.2)	Xxxxxxx xxxx X (2.3)
Peroxodisíran xxxxx	0,40	0,10
Xxxxxxxxxxxxx draselný	0,40	0,02 + 0,05
Xxxxxxxxxxxxx amonný	0,50	0,10 + 0,20
Xxxxxxxxx sodný	0,40	0,20
Bromičnan draselný	0,40	0,10 + 0,20
Xxxxxxx vodíku	0,80	0,80

B. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) x xx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxxxx xxxxx:

- v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A) xxxxxxxxx zředěné kyseliny xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (X.4.1), čímž xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku (X.4.1) se opět xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným xxxx (X.5),

- ve xxxxxxxx, xx xxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx přítomny současně (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (B.4.2) x xxxxxxxxxx prostředí; xx xxxxxxxxxx taveniny (X.4.2.3) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx

2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, 36% (x/x)

2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 6 mol/l

2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 8 xxx/x

2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

2.6 Chlorid xxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

2.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx barnatého, 1% (m/V)

2.9 Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx - xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) - voda (80: 10 : 10 ,X/X/X)

2.10 Detekční činidlo, 0,1% (m/V) vodný xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx rhodizonové, xxxxxxxxxx xx bezprostředně před xxxxxxxx

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Mikropipeta xx 5 µl

3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx x Xxxxxx 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx vyčistí xxx, že se xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, a xxxx xx xxxxx.

3.5 Skládaný xxxxxxxxx xxxxx

3.6 Xxxxxxx xxxxxxxx pro provádění xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXX VZORKU

4.1 Xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx peroxodisírany

4.1.1 2 x xxxxxxxxxx se xxxxxxxx x 50 xx xxxx a xX xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).

4.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 100 xx, doplní xx xx xxxxx vodou x promíchá se. Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií popsanou x xxxxxx 5 x xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4.2.1 2 g xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx.

4.2.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx uhličitanu sodného xxxxxxxxxxxx sedmi xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx xx x směs xx xxx xxxxxx xxxx x platinovém xxxxxxx (X.3.2).

4.2.3 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxx x 50 xx xxxx a xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).

4.2.4 Zbytek x taveniny se xxxxxxxx x kyselině xxxxxxxxxxxxxx (B.2.3) x xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 x xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barya xxxxxxxxxx xxxxxx.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (X.2.9) se umístí xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx se xxxx xxxxxxx 15 xxxxx.

5.2 Xx xxxxxxxxxxxxxxxx papír - xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodě X.3.4 - se xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxx 5 µx xxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx X.4.1.2 a X.4.2.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx B.2.8.

5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxx skvrny xx vysuší xx xxxxxxx. Chromatogram xx xxxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx nepostoupí o 30 xx.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx z xxxxxx x usuší xx vzduchu.

5.5 Skvrny xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx detekčním činidlem X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx xx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx X_x xxx 0,10.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX

1. PRINCIP

Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:

X₂X₂ + 2H⁺ +21^- → X₂ + 2H₂O

Tato xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx níže xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx draselný

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Thiosíran sodný, 0,2 xxx/x

3.5 Roztok xxxxxx xxxxxxxxxx,10% (x/X), xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím

3.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxx amonného, 20% (x/X)

3.7 Xxxxxx škrobu, 1 % (m/V)

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xx 100 xx

4.2 Byreta na 50 xx

4.3 Xxxxxxx xxxxx na 250 xx

4.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 ml

4.5 Nedělené xxxxxx na 10 xx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx

5. XXXXXX

5.1 Xx 100 xx xxxxxxx se xxxxxx asi 10 x (m gramů) xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 g xxxxxxxx vodíku. Xxxxx xx pomocí xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 250 xx, doplní xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx se.

5.2 10 xx roztoku xxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (4.6) x xxxxxxxx xx přidá 100 xx 4 xxx/x kyseliny xxxxxx (3.1), 20 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) a tři xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6).

5.3 Xxxxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxx dosažením xxxx xxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (3.4) x mililitrech (X).

5.4 Způsobem xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx 10 ml roztoku xxxxxx 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,1X roztoku xxxxxxxxxx sodného na xxxxx pokus (V_o x xx).

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:

% xxxxxxxx xxxxxx = ___________________________ = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xx kterém:

m = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

X₀ = spotřeba 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx pokus (5.4) x mililitrech,

V = xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxx titraci roztoku xxxxxx (5.3) v xxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) peroxidu xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

9. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXXX BARVIV X XXXXXXX XX VLASY

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx na xxxxx xx xxxxx krému xxxx xxxxxxxx:

Xxxxx	Xxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxx
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (toluen-3,4-diamin)	(OTD)
4-methyl-1,3-fenylendiamin (xxxxxx-2,4-xxxxxx)	(XXX)
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,5-diamin)	(PTD)
Diaminofenoly
2,4-diaminofenol	(DAP)
Hydrochinon
Benzen-1,4-diol	(H)
a-naftol	(a-N)
Pyrogallol
Benzen-1,2,3-triol	(P)
Resorcinol
Benzen-1,3-diol	(R)

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxx ve xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xX 10 96% xxxxxxxxx x identifikují xx xxxxx- xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

X semikvantitativnímu xxxxxxxxx xxxxxx látek se xxxxxxxxxxxx xxxxxx porovná xxxxxx čtyř vyvíjecích xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx xx xxxxxxxxxxxxxxx podmínek.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxx, bezvodý

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

3.4 Roztok xxxxxxxx, 25 % (x₄²⁰ = 0,91)

3.5 X-(+)-xxxxxxxxx kyselina

3.6 Xxxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxx

3.8 Dusík, technický

3.9 Xxxxxx

3.10 Xxxxxx

3.11 Xxxxx-1-xx

3.12 Xxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxxxx fosforná, 50% xxxxxx (V/V)

3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:

-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x červeni 2 XX - Xxxxxxxxx,

-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx XXXX - xxxxxxxxxx x. 74&xxxx;150 XXXXX,

xxxx ekvivalentní.

3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.16 x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

3.17 2,5-xxxxxxxxxxxxx

3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx

3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X)

3.20 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx standardní sloučenina xxx' xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (mono xxxx xx), nebo xxxx xxxxx xxxx.

3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/X)

Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (x/X) standardů xxxxxxxxx x xxxx 3.20.

Xxxxxx se 50 ± 1 xx xxxxxxxxx xx odměrné xxxxx na 10 xx.

Xxxxx se 5 xx 96% ethanolu (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxx xx na 10 xx 96% ethanolem (3.3) x xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx x xxxxx.

X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx askorbové xxxxxxxx x roztoku amoniaku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx postupem je xxxxx xx nechat xxxxxx.

3.22 xxxxxxx xxxx

3.22.1 Xxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxx (35 : 25 : 40, X/X/X)

3.22.2 Xxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxx - 25% xxxxxx amoniaku (80: 10: 10: 1, X/X/X/X)

3.22.3 Benzen - xxxxx-2-xx - xxxx (50 : 25 : 25 , X/X/X). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x po xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) se x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx.

3.22.4 x-xxxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxx M (7 : 70 : 23, V/V/V). Fáze xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx pokojové xxxxxxx (20 xx 25 °X) a xxxxxxx xx xxxxxx fáze.

Příprava xxxxxxx M

Roztok amoniaku, 25 % (X/X) 24 objemových xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx protřepat.

3.23 Detekční xxxxxxx

3.23.1 Xxxxxxxxxx činidlo

Připraví xx 5% (x/X) xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx se musí xxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.

3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx rozpustí xx 100 xx 10% xxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (m/V) (3.19).

3.23.3 2, X-xxxxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx 1: Xxxxxxxx xx 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) ve 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxxxxx 2: Rozpustí xx 4 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxx vyvolání chromatogramu xx xxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx roztokem 2.

3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx stříbrný

25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx x 5% (x/X) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Toto xxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx. Nelze jej xxxxxxxxx.

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

4.1.1 Xxxxxxxx xxxx skleněný xxxx konstruovaný xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x sušení xxxx xxxxxxx dusík. Xxxx xxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx x náchylnosti xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µl, xxxxxx xx 0,2 µx, x xxxxxx x xxxxxx xxxxxx, nebo xxxx dávkovač na 50 µx xxxxxxxx x držáku xxx, xxx xxxxx mohla xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx dusíku.

4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx desky, xxxxxxxx 0,25 xx, xxxxxxx 20 x 20 xx (Xxxxxxxx and Xxxxx, Xxxxxx X-XX, xx plastové podložce, xxxx ekvivalentní).

4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.

4.3 Centrifugační xxxxxxxx xx 10 xx se šroubovacími xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx 2 až 3 cm xxxxx xxxxxxxxxxx z xxxx xx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx askorbové se 3 g krému xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), xx xX xxxxxxx hodnoty 10. Xxxxxx xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxxxxx xx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), zazátkuje xx x centrifuguje xx xx 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx xx supernatant.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) se na xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx po 1 µx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 xx od xxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx:

1	2	3	4	5	6	7	8	9
X	X	X	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX
XXX	α-X

Xxxx se x xxxxxx 10 x 11 nanesou xxxx 2 μl xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

Xxxxx xx uchovává xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx propláchnuté xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx rozpouštědel (3.22) x xxxxx se xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) ve xxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xx vyjme x xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx teplotě.

5.2.3 Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 3.23.

5.2.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx R_f x xxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx.

X xxxxxxx 1 xxxx uvedeny příklady xxxxxx X_x a xxxxx skvrn xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx použitém xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx je xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přípravku.

5.2.5 Semikvantitativní xxxxx

Xxxxxxxxx skvrn jednotlivých xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx vizuálně x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx.

XXXXXXX 1

Hodnoty X_x x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxxxx

Xxxxxxxx (3.20)	Xxxxxxx fáze				Mobilní xxxx
	Xxxxxxx X_x				Xxxxxxxx barvy
	(3.22.1)	(3.22.2)	(3.22.3)	(3.22.4)	Diazo (3.23.1)	Xxxxxxx (3.23.2)	Xxxxxxxx- xxxxx (3.23.3)	XxXX₃ (3.23.4)
XXX	0,62	0,60	0,30	0,57	xxxxxx xxxxx	-	-	xxxxxx xxxxx
XXX	0,40	0,60	0,47	0,48	xxxxxxx xxxxx (*)	žlutá	světle xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,20	0,50	0,30	0,48	xxxxx	xxxxx xxxxxxx (*)	xxxxxxx	xxxx
XXX	0,60	0,60	0,53	0,60	xxxxx (*)	xxxxxx xxxxxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,40	0,67	0,45	0,60	xxxxxxxxx hnědá (*)	xxxxx	xxxxx	xxxxx
XXX	0,33	0,65	0,37	0,70	xxxxx	xxxxxxxx	xxxxxxx (*)	šedá
DAP	0,07	-	0	0,05	hnědá (*)	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx
X	0,50	0,35	0,80	0,20	-	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx (*)
α-X	0,90	0,80	0,90	0,75	xxxxxxxx hnědá	-	fialová (*)	xxxxx
X	0,37	-	0,67	0,05	xxxxx	xxxxx xxxxxx fialová	velmi světle xxxxx	xxxxx (*)
R	0,50	0,37	0,80	0,17	oranžová (*)	xxxxxx xxxxxxx	xxxxx xxxxxx hnědá	světle xxxxx

Xxxxxxxx

1. OPD xx xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx xxxxx xxxxxxx xx OTD.

2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx vyvolané xxxxx.

6. ZKOUŠKA DVOUROZMĚRNOU XXXXXXXXXXXXXX XX TENKÉ XXXXXX

Xxxx xxxxxx dvourozměrné xxxxxxxxxxxxxx vyžaduje xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.1 Další xxxxxxxxx a xxxxxxx

6.1.1 β-xxxxxx (β-X)

6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)

6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)

Xxxxxxxx xx 0,5% (x/X) xxxxxxx všech dalších xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.21.

6.2 Xxxxx mobilní xxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx - 25% xxxxxx xxxxxxxx (65 : 30: 0,5, X/X/X)

6.3 Xxxxx xxxxxxxx systém

Do xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx se vloží xxxxxxxx nádobka, xxxxxxx xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

6.4 Xxxxxxxxxxxxxx

6.4.1 Xxxxx obrázku 6 xx xx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx (4.1.3) xxxxxxx na xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx linky.

6.4.2 V xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 µx xxxxxxxx (5.1) do xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 6), xxxxx xxxx xxx 2 xx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.

6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (xxx. 6) se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx identifikovaná xxxx pokládaná za xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx je 1,5 xx). Xxxxxx xx 2 µx každého xxxxxxxxxxxx roztoku - xxxxx DAP, který xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx 6 µx. Nanášení xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).

6.4.4 Xxxxxx xxxxx bodu 6.4.3 xx opakuje x xxxxxxxxxx bodech 4 x 5 (obr. 6) a deska xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 cm).

6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x umístí xx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze 3.22.2. Deska (6.4.4) xx xxxxx do xxxxxx a vyvíjí xx xx xxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 6).

Vyvíjí xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx linie xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).

6.4.6 Xxxxx se x xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, předem xxxxxxxxxxxx dusíkem, xxx xx xxxxxxxx rozpouštědlo xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 xxxxx.

6.4.7 Pomocí dělené xxxxxxxx xx do xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2), xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx druhém směru (xxxx ve xxx), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx straně x xxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx z komory x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx.

6.4.8 Deska se xx 10 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx Rf x xxxxx současně xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (hodnoty X_x x xxxxx xxxxx xxxx uvedeny x xxxxxxx XX).

Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dosáhne xxxxx, xxxxxxx-xx se xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxx xxxx xx dobu xxx xxxxxx.

6.4.9 Přítomnost xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx opakováním xxxxxxx xxxxxxxxx v bodech 6.4.1 až 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx extraktu xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 µx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx získaného xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx chromatogramu xxxxx xxxx 6.4.8 správná.

Tabulka XX

Xxxxx xxxxx standardů xx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xxxx

Xxxxxxxxx	Xxxxx xx vyvíjení parami xxxx
X	xxxxxx
X	xxxxx
α-X	xxxxxxx
β-X	xxxxxx xxxxx
X	xxxxxxx hnědá
MPD	žlutavě xxxxx
XXX	xxxxxxx hnědá
MTD	tmavě xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
2-XXXX	xxxxx
4-XXXX	xxxxxxxx

Xxxxxxx 6

10. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x krémech x xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx zbarvených xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx koncentrované kyseliny xxxxxx (x₄²⁰ = 1.84) xx xxxxx 11 ml xxxxxxxxxxx xxxx.

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Roztok 2-aminobenzaldehyd-fenylhydrazonu (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 2,0 x Xxxxxxx® x převede xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxx a xxxxx, xxxxx xx roztok xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx na 50 xx

4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

4.3 Hnědá xxxxxxxx xxxxx na 125 xx

4.4 Xxxxxxxx deska, 10 x 10 xx

4.5 Špachtle x xxxxxx

4.6 Xxxxxxxxx papír, 10 x 10 xx

5. XXXXXX

5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku se xxxxxxxxxx rozetře xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 cm xxxxxx.

5.2 List xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x plastu (4.5).

5.3 Počká se xxx 1 xxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxxxxxx papíru xx xxxxxxx:

- 2 xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.1),

- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Nitrinu® (3.4).

5.4 Po 5 xx 10 xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx-xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx červenofialové xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Je-li xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxx xxxxxxx změně xx po 1 xxxx 2 xxxxxxxx.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxxx červenofialového xxxxxxxx x doba, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx dusitanů ve xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx touto xxxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx dusitanu xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx zředění xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x N-1-naftylethylendiaminem a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx zbarvení xx měří xxx 538 nm.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxx: xxxx činidla xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx týden xx přípravě.

4.1.1 Carrezovo xxxxxxx 1:

106 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K₄Fe(CN)₆.3H₂O xx rozpustí v xxxxxxxxxxx vodě x xxxxx vodou xx 1000 xx.

4.1.2 Carrezovo xxxxxxx XX:

219,5 g xxxxxx zinečnatého Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X x 30 xx xxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě a xxxxx xxxxx xx 1000 xx.

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx sodného:

0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx vodou xx xxxxx. 10,0 ml xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx 500 ml; 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 µx NaNO₂.

4.3 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 1 xxx/x

4.4 Roztok xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 0,2%:

2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx za xxxxxxxxx xxxxxxxx v 800 xx xxxx. Po xxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Zředí xx xxxxx xx 1000 xx.

4.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 5 xxx/x

4.6 N-1-naftylové xxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx x xxx použití. Rozpustí xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx N-naftylethylendiaminu ve xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 100 xX.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Analytické xxxx

5.2 Odměrné xxxxx xx 100, 250, 500 a 1000 xx

5.3 Nedělené xxxx xxxxxx xxxxxx

5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx dusitanů, xxxxxx 15 xx

5.6 Xxxxx lázeň

5.7 Spektrofotometr x xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx 1 xx

5.8 xX-xxxx

5.9 Mikrobyreta xx 10 xx

5.10 Xxxxxxx xx 250 xx

6. POSTUP

6.1 S xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) homogenizovaného xxxxxx, kvantitativně xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx do kádinky xx 250 ml (5.10) x doplní xxxxxx destilovanou vodou xxx xx 150 xx. Kádinka (5.10) xx xx půl xxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Xxxxx xxxx xxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx.

6.2 Ochladí xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a postupně xx za xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) a 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).

6.3 Xxxxxxx xx 1 xxx/x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx xx xX neupraví xx 8,3. (Xxxxxxx xx xX-xxxx (5.8)). Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.

6.4 Obsah xx xxxxxxxx a zfiltruje xxxx xxxxxxxx papírový xxxxx (5.5).

6.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx ne xxxx xxx 25 xx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 60 xx.

6.6 Po xxxxxxxxxx xx přidá 10,0 xx roztoku sulfanilamid-hydrochloridu (4.4) x poté 6,0 xx 5 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Promíchá xx x xxxxxxx stát 5 xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 ml X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx 3 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx rysku x xxxxxxxx.

6.7 Xxxxxxxx xx xxxxx pokus xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.5 x 6.6 bez xxxxxxxx N-1-naftylového xxxxxxx (4.6).

6.8 Změří xx (5.7) xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 xxx 538 xx xxxxx roztoku xx slepého xxxxxx (6.7).

6.9 Z xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx dusitanu xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (m1 mikrogramů), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.

6.10 X využitím xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 µx/xx (4.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx pro xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 µx xxxxxxxx sodného xx 100 xx.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x₁

%XxXX₂ = ____ x m₁ x 10^-6 x ____ = _________,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V x x x 40

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx x x (6.1),

x₁ = obsah dusitanu xxxxxxx x µx xxxxxxxx podle xxxx 6.9,

X = počet xxxxxxxxx xxxxxxxx použitého xxx xxxxxx (6.5).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) dusitanu xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,005 %.

11. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ RESORCINOLU X XXXXXXXXX X XXXXXXXXX LOTIONECH

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x vlasových xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx od 0,1 xx do 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx resorcinolu stanovený xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx x 3,5-dihydroxytoluen (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx seškrabáním xxxxxx xxxxx z xxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx vyextrahované xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx a stanoví xx plynovou chromatografií.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 25% (x/x)

4.2 Methanol

4.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

4.4 Xxxxxx silikagelové XXX desky (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx deaktivují xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx xxxxx xx nastříká xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Nastříkané xxxxx xx nechají schnout xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx až tři xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxx deaktivace xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx adsorpce xx xxxxxxxxxx.

4.5 Vyvíjecí rozpouštědlo: xxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxxx octová (20 : 75 : 5 , X/X/X).

4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: rozpustí se 400 mg xxxxxxxxxxx xx 100 ml 96% xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 µx xxxxxxxxxxx).

4.7 Xxxxxx vnitřního standardu: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xx 100 ml 96% ethanolu (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 µx DHT).

4.8 Xxxx xxxxxxxxx: x xxxxxxx baňce xx 100 ml se xxxxxx 10 xx xxxxxxx 4.6 a 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx xx rysku 96% xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 ml xxxxxxx xxxxxxxx 400 µx xxxxxxxxxxx x 400 µg XXX).

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

4.9.1 X,X-xxx(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)

4.9.2 Hexamethyldisilazan (HMDS)

4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx chromatografii

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nádobí

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) xxxxxxxxxx, který xxxxxxxx xxx 20 až 50 xx resorcinolu.

6.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx xxxxxx (xx xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 xx), xxxxx xx 10 xx (40 xx XXX) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xx. Ethanolem (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx.

6.1.3&xxxx;250 µx roztoku (6.1.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x délce přibližně 8 xx. Je xxxxx xxxx na xx, xxx xxxxx xxxx co nejužší.

6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx stejným xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 µx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).

6.1.5 Xx dvou xxxx xxxxxxxxxx linie xx xxxxxx po 5 µx xxxxxxx 4.6 a 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx po vyvolání.

6.1.6 Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5), dokud čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne vzdálenosti 12 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxx xxx 45 xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx a zóna xxxxxxxxxxx/XXX se lokalizuje xxx xxxxxxxxxxxx XX xxxxxxx (254 nm). Xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx stejnou xxxxxxx X_x. Poloha xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxx xx x xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 10 ml.

6.1.7 Xxxxxxxxx obsahující vzorek x adsorbent xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx způsobem:

Přidají xx 2 ml xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx xx 2 xx methanolu.

6.1.8 Extrakty xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xx vakuovém xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vhodným sušicím xxxxxxxxxxx. Nezahřívat.

6.1.9 Odparky (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.9.1 nebo 6.1.9.2.

6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxx 200 µx XXXXX (4.9.1) a xxxx se xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx teplotě.

6.1.9.2 Mikrostříkačkou xx postupně xxxxx 200 µl HMDS (4.9.2) a 100 µx TMCS (4.9.3), xxxx se zahřívá x xxxxxxxx nádobě 30 xxxxx na 60 °X. Xxxx xx ochladí.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X rovné nebo xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x₂ - x₁)

X = ______________

x₁ + x₂

xxx:

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx x xxx.,

x₁ x x₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xx/xxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx vhodné:

Materiál kolony: xxxxxxxx ocel

Délka 200 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx

Xxxxx: 10% XX-17 xx Chromosorbu XXX, 100 až 120 xxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor

Teplotní xxxxx:

Xxxxxx: 185 °C (xxxxxxxxxxx)

Xxxxxxxx: 250 xX

Xxxxxxx: 250 xX

Xxxxx plyn: xxxxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx výrobce.

6.2.2 Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 1 až 3 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) se xxxxxxx pět xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx xxxxx xxxx: X = plocha xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx DHT.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx resorcinolu xx xxxxxx, vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), xx dána xxxxxxx:

xxx: % resorcinolu = ____ x _________________

X = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x x (6.1.1),

X_xxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx píku (6.2.2) xxx xxxxxx xxxxxx,

X_{xxxxxxxxxx xxxxx} = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) xxx směs xxxxxxxxx.

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) resorcinolu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.

12. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX K ETHANOLU XXXX XXXXXX-2-XXX

1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ

V xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx methanolu, stanovený xxxxx xxxx metody, xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.

3. PRINCIP

Stanovení xx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p. x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Absolutní ethanol

4.3 Xxxxxx-2-xx

4.4 Xxxxxxxxxx zbavený xxxxxxxx xxxxxxxx vodou

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx chromatograf:

s tepelně xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,

x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx xxx xxxx než xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx

5.3 Xxxxxx na 2 xx, 20 xx x 0 xx 1 ml

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 µl x 0 až 5 µl

a (pouze xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx plynotěsná xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5, xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx").

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Xxxxxx x xxxxxxxxxx x obalech xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx" x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

6.1.2 Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx prostředků, xxxxxxxxxxx postupem xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx", xx zředí xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx či xxxxxx-2-xxx x xxxx xx analyzují xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x bodě 6.2.2.

6.2 Xxxxxxx chromatografie

6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx tepelně xxxxxxxxxx xxxxxxxx (katarometr).

6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx je 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 xxxx.

6.2.1.2 Xxxxxx xxxx poskytovat xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'r₂ - x'x₁

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

xxx:

x₁ x r₂ = retenční časy xxxx xxxx v xxx.,

x₁ a x₂ = šířky xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx x mm/min.

6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx dosáhnout za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 mm

Proud xxxxxxx xxxxxxxxxxx: 150 xX

Xxxxx xxxx: xxxxxx

Xxxx: 2,5 xxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx režim:

Nástřik: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °X

Xxxxxx: 65 °C

Měření xxxxxx xxxx xx možno xxxxxxxx elektronickou integrací.

6.2.2 Xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

6.2.2.1 Xxxxxx kolony xx Chromosorb 105 xxxx Porapak QS; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.2.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxx rozlišení X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' x₂ - d' x₁

X = 2 __________

x₁ + w₂

r₁ x r₂ = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx x xxx.

x₁ x x₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky píků x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx záznamu x mm/min.

6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx následujících xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: nerezová xxxx

Xxxxx: 2 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 8 x 10^-10 X

Xxxxx:

Xxxxx xxxx: dusík

Tlak: 2,1 xxx

Xxxxxx: 40 xx/xxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 1,5 xxx

Xxxxxx: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx režim:

Nástřik: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °C

Kolona: 120 xx 130 °X

7. XXXXXXXXXX GRAF

7.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx kolony Xxxxxxxxx X18) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx standardní xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx po každém xxxxxxx.

Xxxxxxxxx koncentrace (% x/x):	Xxxxxxxx (xx)	Xxxxxxx xxxx propan-2-ol (ml)	Doplněno xxxxxxxxxxxx xx xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	0,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	1,0	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	1,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	2,0	20	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx za xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.1.

Xxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ploch píků (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx vynesením

na xxx x: množství methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx v %

xx xxx x: xxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).

7.2 Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.2 (xxxxx kolony Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx standardní xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx odměřením xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx přidání.

Relativní xxxxxxxxxxx (% x/x):	Xxxxxxxx (µx)	Xxxxxxx nebo xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx xxxxx xx objem
Přibližně 2,5 %	50	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	100	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	150	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	200	2	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx nastřikují 2 až 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

Xxx každou směs xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx xxx x: xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx v %

xx xxx x: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).

7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující relativně xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx vzhledem x ethanolu nebo xxxxxx-2-xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,25 %.

13. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX VOLNÉHO XXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xxxxxxxx kvalitativní stanovení x xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení x xxxxxxxxxx na xxx, xxx jsou či xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx x xxxxxx xx ze xxx xxxxx:

1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxxxxxxx)

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx x případě, xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x konzervanty, xxxxx nejsou xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxx případě, x xxxxx výsledek xxxxxxxx xxxxxxxx povolenou xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx následující xxxxxx xxx xxxxxxxxx.

1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxx uvedené xxxxxx (1.2) se xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx x příliš xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (vázaný xxxx x xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxxx chromatografií.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx a vázaný xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx zbarvení xxxxxx xxxx xx xxxx.

3.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x použije xx demineralizovaná xxxx.

3.2.1 Xxxxxxx

3.2.2 Xxxxxxxxx sodný xxxxxxxxxxx

3.2.3 Koncentrovaná kyselina xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19)

3.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxx 1 mol/l

3.2.5 Xxxxxxxxx činidlo:

Do xxxxxxx xx naváží 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 xx xxxx x teplotě 80 °X. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x siřičitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxxxxxx xx dvou xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.3.1 Do kádinky xx 10 xx xx naváží 2 x xxxxxx.

3.3.2 Xxxxxxx xx 2 xxxxx xxxxxxxx sírové (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx xxxxxxx musí xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx 5 xxxxx.

3.2.3 Xxxxxx-xx se do 5 minut xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx, je xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx než 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx volný x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4. x v xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.

4. OBECNÉ XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX FORMALDEHYDU XXXXXX XXXXXX-2,4-XXXXX

4.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx reaguje x xxxxxx-2,4-xxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx tvorby 3,5-diacetyl-1,4-dihydrolutidinu. Xxx se extrahuje xxxxx-1-xxxx x absorbance xxxxxxxx se měří xxx 410 xx.

4.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x použije xx demineralizovaná xxxx.

4.2.1 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx

4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx octová, (x₄²⁰ = 1,05)

4.2.3 Xxxxxx-2,4-xxxx, xxxxxxx předestilovaný xx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Xx xxx 25 °X - xxxxx vykazovat xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 nm

4.2.4 Xxxxx-1-xx

4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

4.2.6 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxx 0,1 mol/l

4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1 xxx/x

4.2.8 Roztok škrobu, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 x/50 ml xxxx) xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx, 2. xxxxxx 1980, xxxx X-XX-1-1

4.2.9 37% xx 40% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x

4.2.11 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x

4.2.12 Xxxxxxx obsahující xxxxxx-2,4-xxxx:

X odměrné xxxxx xx 1000 xx xx rozpustí:

- 150 x xxxxxx xxxxxxxx (4.2.1),

- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx kyseliny xxxxxx (4.2.2).

Xxxxxx se xx 1000 xx xxxxx (xX roztoku xxx 6,4).

Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx

4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx

5 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 10,00 xx; přidá xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.2.10) x 10,00 ml xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.2.7).

Xxxxx se xxxx 5 minut.

Okyselí xx 11,00 xx XXx (4.2.5) x xxxxxxxx xxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.2.8).

Spotřeba 1 xx 0,05 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

4.2.15 Xxxxxxxxxx roztok formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx nejprve x xxxxxx 1/20 x xxxx x xxxxxx 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx.

4.3 Přístroje x xxxxxxx

4.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.3.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx fází, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.3.3 Odstředivka

4.3.4 Vodní xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °C

4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.3.6 Skleněné xxxxxx x xxxxxx optické xxxxx 1 cm

4.4 Xxxxxx

4.4.1 Roztok vzorku

Do xxxxxxx baňky xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 µg. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx (roztok X). (Je nutno xxxxxx, xxx xx xxxxxxx pH asi 6; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.6).)

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx odměří

- 10,00 xx roztoku X,

- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.

4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx tohoto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx se přidá

- 10,00 xx xxxxxxx X,

- 5,00 ml xxxxxxx (4.2.13),

- demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.3 Xxxxxx xxx slepý xxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přidá:

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.4 Xxxxxxxxx

4.4.4.1 Xxxxx připravené xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 a 4.4.3 xx protřepou. Erlenmeyerovy xxxxx se xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 xxxxxx v xxxxx x ledovou xxxxx.

4.4.4.2 Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxx 10,00 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Každá xxxxx xx vypláchne 3 až 5 xx xxxx. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx třepe. Xxxx se xxxxxxx xxxxxxx.

4.4.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx (4.3.2) xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Fáze xxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx 3000 ot./min xx xxxx 5 minut).

4.4.4.4 Xxx 410 xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (X₁) extraktu xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) xxxxx xxxxxxxx standardního roztoku (4.4.2).

4.4.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (A₂) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.4.3) xxxxx xxxxx-1-xxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx vloženy xx xxxxx vyhřáté xx 60 °X.

4.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxx:

- 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku podle xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx celkový xxxxx 30 xx.

4.4.5.2 Xxxxxxxxx se xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 4.4.4, x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx-1-xxx (4.2.4).

4.4.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 xx zředěného xxxxxxxxxxxx roztoku (4.2.15).

4.4.5.4 Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) xx získá postupem xxxxx xxxx 4.4.4.5.

4.4.5.5 Xx odečtení xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx získané xxxxx xxxx 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx do 30 µx formaldehydu.

4.5 Xxxxxxx

4.5.1 Xx hodnoty X₁ xx xxxxxx xxxxxxx X₂ a x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.4.5.5) xx odečte xxxxxxxx X xxxxxxxxxxxx v xxxxxxx vzorku (4.4.1) x µx.

4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx vzorce

xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (x/x) = ________

xxx

x = xx xxxxxxxx zkušebního vzorku x g.

4.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005% xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x pentan-2,4-dionem.

Vede-li xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx vyšším, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x hygienických xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x požadavcích na xxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx osoby xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hodnocení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxx zdraví xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), xx.

x) 0,05 % xx 0,2 % ve xxxxxxx, x něhož není xxxxx formaldehydu uveden xx etiketě,

b) více xxx 0,2 % xx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx formaldehydu, xxxx xxx xxxx,

xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ZA XXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX

5.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx formaldehyd xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x pentan-2,4-dionem x xxxxxxxx za xxxxxxx x absorbance vzniklého xxxxxxxx se xxxx xxx 420 xx.

5.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.2.1 Xxxx čistoty xxx XXXX nebo xxxx xxxxxxxxxxxx kvality

5.2.2 Xxxxxxx octan xxxxxx

5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx xx xxx 4 °X)

5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85% (x₄²⁰ = 1,7)

5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX

5.2.8 Dichlormethan

5.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37% xx 40% (x/X)

5.2.10 Hydroxid xxxxx, 1 xxx/x

5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002 xxx/x

5.2.13 Xxxxxx škrobu xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx (viz 4.2.8)

5.2.14 Odměrný roztok xxxx, 0,05 mol/l

5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x

5.2.16 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.5), 0,006 xxx/x, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)

5.2.17 Xxxxxxx do xxxxxxxx xx xxxxxxx:

X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx rozpustí

- 62,5 g xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),

- 5 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).

Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxx.

Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx tři dny xxx 25 °X.

Xxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

5.2.18 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

10 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx vodou na 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx:

Xxxxxxx xx 5,00 xx; přidá xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) x 10,00 ml xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (5.2.10).

Xxxxx xx stát 5 xxxxx.

Xxxxxxx xx 11,00 xx XXx (5.2.11) x přebytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx škrobu (5.2.13).

Spotřeba 1 xx odměrného xxxxxxx jodu (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.

5.2.19 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx 1/100 xxxxxxx xxxx (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx 37 µg xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx obsah xx vypočte.

5.3 Přístroje x xxxxxxx

5.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx HPLC

5.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx činidlo (xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro XXXX)

5.3.4 Xxxxxxxxxxxx ventil xx xxxxxxx o xxxxxx 10 µx

5.3.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx následující xxxxx:

+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baňka,

+ xxxxxxxxxxxx topné xxxxxx,

+ xxx xxxxxx Xxxxxxx x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, vzduchem chlazené,

+ xxxxxxx z xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, vnitřní průměr 0,23 mm, xxxxx 400 mm,

+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 mm, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx - viz xxxxxxx 1),

+ xxxxx xxx xx xxxxx X xxx mrtvého xxxxxx (Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx),

+ xxx spojky xxx xxxxxxx xxxxxx,

xxxx: xxxxx xxxxx za xxxxxxx Xxxxxxx Biosystems XXXX 520 nebo xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx 1 xx.

5.3.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 µx

5.3.7 Xxxxxxx XXX-XXX® C18 xxxx ekvivalentní

5.3.8 Hotové xxxxxx:

- Xxxxxxxx Xxxxxxxx XX 18 (xxx XX xxxxx X 25.46&xxxx;1805), (5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx),

- nebo XxXxxx, Xxxxxx XXX

(5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx),

- xxxx Phase XXX, xxxxxxxxxx XXX 2

(5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm).

5.3.9 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx K₁ xxxxxxxx XX 18 (xxx Xx X 6301&xxxx;1805)

(5 µx, xxxxx 10 xx) xxxx xxxxxxxxxxxx.

5.3.10 Xxxxxx x předkolona xx xxxxx systémem Xxxxxxx (xxx X 15020508 Bischoff) xxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.3) xx sestaví podle xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 2.

Spoje za xxxxxxxxxxxxx ventilem musí xxx xx nejkratší. X xxxxx xxxxxxx xx trubka z xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx x xxxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx detekcí; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx známa, xxx xx xxxxxxxxxx.

5.3.12 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x XX xxxxxx

5.3.13 Xxxxxxxxx

5.3.14 Odstředivka

5.3.15 Ultrazvuková xxxxx

5.3.16 Vibrační xxxxxxxx (Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

5.4 Xxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.

Kalibrační roztoky xx připraví zředěním xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.19) mobilní xxxx (5.2.16):

- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 185 µx/100 xx)

- 2,00 xx roztoku (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 370 µg/100 xx)

- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 25,00 ml (xxx 740 µx/100 xx)

- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (asi 925 µx/100 ml).

Kalibrační xxxxxxx xx ponechají xxx xxxxx xxxxxx stát xxx xxxxxxxx xxxxxxx x musí být xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 1,00 xx 15,00 µx/xx.

5.4.2 Příprava xxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxx (krémy, xxxx-xx, xxxx stíny)

Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxxx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx vzorek (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx obsahu 100 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx přesně 20,00 xx dichlormethanu (5.2.8) x 20,00 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.12). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx míchadla (5.3.16) x v ultrazvukové xxxxx (5.3.15). Xxxx xx xxxxxx odstředěním (2 xxxxxx xxx 3000 x). Mezitím xx xxxxxxx patrona (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) a xxxxxxxxxxxx se 5 xx xxxx (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx patronou xx xxxxxxx xxxxxxx 4 xx xxxxx fáze xxxxxxxx, první xxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx, šampony

Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx xx x přesností xx 0,001 x xxxxxx zkušební vzorek (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtr (5.3.6) x xxxxxxxxx, xxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4.2.1. Všechny xxxxxxx xxxx být nastříknuty xxxxx xx xxxxxxxx.

5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,

- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,

- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x detektoru: 1,5 xx/xxx,

- Xxxxx nástřiku: 10 µx,

- Eluční xxxxxxx: u xxxxxxxxx xxxxxxxx se kolona xxxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),

- Teplota xxxxxx xx xxxxxxx: 100 °X,

- Detekce: xxx 420 xx.

Xxxxxxxx: Xxxx chromatografický xxxxxx x systém xx xxxxxxx xx nutno xx použití propláchnout xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxx xx xxxx xxx, xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx protéci xxxx, xxx xx xxxxxxxxx rekrystalizaci.

5.5 Xxxxxxx

Xxxxxx: (5.4.2.1):

Xxxxx formaldehydu v % (m/m):

C . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

____________ = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 m

Pleťové xxxxxxx x xxxxxxx: X xxxxx xxxxxxx xxxxx vzorec:

C . 10^-6 . 100 X . 10^-4

___________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x x (5.4.2.1),

X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x µx/100 xx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (5.4.1).

5.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,05 % (x/x) formaldehydu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,001 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

Xxxxxxx 1

POKYNY XXX XXXXXXXXX "FRANCOUZSKÉHO PLETIVA"

NEZBYTNÉ XXXXXXXXXXXXX

- Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx průměr 5 xx s xxxxxxx x průměru 1,5 xx uprostřed. Xxxxx xx xxxxxx čtyřmi xxxxxxxxx xxxxxxx (podle xxxxxxx 7 x 8). Xxxxxxxxxx mezi xxxxx hřebíky musí xxx 1,8 xx x xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxx xxxxx xxxxxxx jehla (xxxxx) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;

- 5 m xxxxxxxxx kapiláry x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.

XXXXXX:

Xxxx xxxxxxxxxx "francouzského xxxxxxx" musí xxx xxxxxxxxx kapilára xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x dolnímu xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x dolního xxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx řetízek xxxxx xxxxxxx); poté xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx hřebíků, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 9.

Horní x xxxxx část xxxxxxx xxxx chráněna xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xx xx, xxx se xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx ovine xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx "steh":

- spodní xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx přes xxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Xxxx xx postupně xxxxxxx x xxxxxxx hřebíku (1, 2, 3 x 4 proti xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx se nezhotoví 5 x xxxx xxxxxxxxxx délka xxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxxxx xxx 10 cm xxxxxxxx x xxxxxxxx řetízku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx ze xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx tak, xxx se xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx reaktory xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (Supelco).

Obrázek 7 - Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx 8

Obrázek 9 - První xxxx

Xxxxxxx 10 - Xxxxx xxxx

"Xxxx" xx xxxxxxx xxx, xx xx xxxxxx kapilára (xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx)

Xxxxxxx 11

Xxxxxxx 2

1 = čerpadlo xxx XXXX

2 = xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3 = xxxxxx x xxxxxxxxxxx

4 = xxxxxxxx xxx xxxxxxx

5 = díl xx xxxxx X xxx mrtvého objemu

5' = xxx xx xxxxx X (Vortex)

6 - 6' = xxxxxx xxx mrtvého xxxxxx

7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"

7' = reaktor

8 = tříhrdlá xxxxx x vroucí xxxxx

9 = topné xxxxxx

10 = xxxxxxx

11 = xxxxxxx tepla x xxxxxxxx trubky

11' = xxxxxxx tepla

12 = xxxxxxxx xxx viditelnou x UV xxxxxx

13 = modul xx xxxxxxx XXXX 520

14. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX DICHLORMETHANU X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (methylenchloridu) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx by xxxxx xxxxxxxxx xxxx rozpouštědla.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x chloroformem xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxx (CHCl₃)

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₄)

4.3 Dichlormethan (XX₂Xx₂)

4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX₃XXx₃)

4.5 Xxxxxx

4.6 Dusík

5. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx zařízení

5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem.

5.3 Láhev xx převedení xxxxxx xx 50 až 100 xx (xxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx")

5.4 Tlaková xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx 25 xxxx 50 µx (xxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx")

6. POSTUP

6.1 Xxxxxx xxx přetlaku: vzorek xx přesně xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx zvážené xxxxxxxx chloroformu (4.1) xxxx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku. Xxxxxxxx xx promíchá.

6.2 Xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx: Použije xx postup xxxxxx xxxxxx, popsaný x xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx", xxxxx x následujícími úpravami:

6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) xx xxxx xx xxxxx xxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1), odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx množství dichlormethanu x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx z xxxxxxx přesně xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), aby x xx nezůstal xxxx xxxxxxxxxxx xx chromatografu xxxxx xxxxxx xxxxxx.

6.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xx xxx povrch xxxxxxx x spojky několikrát xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx se xxx xxxxxx použijí dvě xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx vzorku x xxx každou xxxxx xx xxxxxxx pět xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXXXX PODMÍNKY

7.1 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx: nerezová xxxx.

Xxxxx: 300 xx.

Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.

Xxxxx: stejný xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx M 18 xx chromosorbu. Xxxxxx xxxx poskytovat xxxxxxxxx "X" rovné xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x₂ - x₁)

X = ___________

W₁ + X₂

xxx:

x₁ a x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (x min.),

W₁ x X₂ = šířky xxxx x polovině xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x xx/xxx.).

7.3 Jako xxxxxxxx xxxx uvedeny kolony, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxx xxxx	xxxxxxxx xxxx
Xxxxx:	350 xx	400 xx
Xxxxxx:	3 xx	6 xx
Xxxxx:
xxxxxxxxxx:	XXX	XXX-XXXX-XX
xxxxxxxx:	100 až 120 mesh	60 xx 80 mesh
Stacionární fáze:	Hallcomid X 18,	Xxxxxxxxx X 18,
10%	20%

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx měnit v xxxxxxxxxx na přístroji. X příkladech byly xxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxx:
xxxxxx:	65 °X	75 °X
xxxxxxx:	150 °X	125 °X
xxxxxxxx:	150 °X	200 °X
Xxxxx plyn:
průtok xxxxx:	45 ml/min	60 ml/min
vstupní xxxx:	2,5 bar	2,0 xxx
Xxxxxxx:	15 µx	15 µl

8. SMĚS XXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx naváží xxxx:

Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (x/x),

1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),

Xxxxxxxxxx (4.1),35% (x/x).

9. XXXXXXX

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx "x " xxxxxxxx x xxxxx "a " xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx-xx se xxxxx látka jako "x", tak xx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x_x = její xxxxxxxx xx směsi,

A_p = xxxx xxxxxx xxxx.

Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx xxxx "x", xxx je

k_a = xxxx koeficient úměrnosti (=1),

X_x = její xxxxxxxx xx xxxxx,

X_x = xxxx xxxxxx xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m_p x X_x

xx = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x x X_x

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (pro xxxxxxxxxx: x = 1):

Xxxxxxxxxxxxx: x₁ = 0,78 ± 0,03

1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: x₂ = 1,00 = 0,03

9.2 Výpočet % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx:

x_x = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),

X_x = hmotnost xxxxxx x xxxxxxx (x g),

A_a = xxxxxx xxxx chloroformu,

A₁ = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,

X₂ = plocha xxxx 1,1,1-trichlorethanu, potom

x_x x X₁ x k₁ x 100

% (x/x) CH₂Cl₂ = ___________________

% (x/x) CH₃CCl₃ = _________________

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 25 % (m/m) dichlormethanu x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2,5 %.

15. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX-8-XXX A BIS(CHINOLIN-8-OL)-SULFÁTU

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx chinolin-8-olu x xxxx sulfátu.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)-sulfátu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.

3. XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se využívá xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

3.2 Kvantitativní stanovení

Kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx komplexu xxxxxxxxx reakcí x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 nm.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx-8-xx

4.2 Xxxxxx. Vzhledem x jeho xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx pracovat opatrně.

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Vodný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 50% xxxxxx (x/x)

4.5 Síran xxxxxxx pentahydrát

4.6 Vinan xxxxxxxx-xxxxx

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,5X

4.9 Roztok hydroxidu xxxxxxx, 1M.

4.10 Ethanol

4.11 Xxxxx-1-xx

4.12 Xxxxxx kyselina xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X

4.14 "Celit 545" xxxx ekvivalent

4.15 Standardní xxxxxxx

4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 100 mg chinolin-8-olu (4.1). Rozpustí xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.8). Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.

4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.

4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx X

Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 7 x síranu mědnatého xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

Xxxxxx X

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx naváží 35 x xxxxxx xxxxxxxxxx-xxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 ml xxxx. Xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xx rysku xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 xx xxxxxxx B. Xxxxxx xx po xxxxx x promíchá.

4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx

X : Butan-1-ol (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80:20:20, X/X/X).

XX : Chloroform (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, X/X).

4.18 2,6-dichlor-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienon, 1% (m/V) roztok x ethanolu (4.10)

4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (m/V) roztok xx xxxx

4.20 Ethanol (4.10), 30% (X/X) xxxxxx xx xxxx

4.21 Xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5% (x/X) xxxxxx xx xxxx

4.22 Xxxxxxx roztok, xX 7

Xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x bezvodého dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx x 70 x hydrogenfosforečnanu didraselného xxxxxxxxxx. Doplní xx xxxxx xx xxxxx.

4.23 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx o xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Kieselgel 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Před xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx 10 ml xxxxxxx (4.21) x xxxxx se xxx 80 °C.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Baňka xx xxxxxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx

5.2 Odměrné xxxxx

5.3 Xxxxxx pipety xx 10 a 5 xx

5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 a 5 xx

5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 x 25 xx

5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, průměr 90 xx

5.7 Xxxxxxx xxxxxxx

5.8 Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx

5.9 Spektrofotometr

5.10 Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x délce 10 xx

5.11 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx

5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx x xxxxxxxx 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx zátkou xx xxxxxx xxxx, x x xxxxxxxxx pro xxxxxxxx tlaku xx xxxxxx xxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1.1 X části xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx pH xx 7,5 a 10 µx xx xxxxxx xx startovací xxxxx xxxxxx upravené xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23).

6.1.1.2 Xx dvou xxxxxxx bodů startovací xxxxx xx nanese 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), xxxx se xxxxxxxxxxxx vyvíjí x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).

6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx o 150 mm, xxxxx xx suší xxx 110 °X (15 xxxxx). Xxx XX xxxxxx (366 xx) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.

6.1.1.4 Deska xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxx xxxxx.

6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx

6.1.2.1 1 x xxxxxx se rozptýlí x 5 xx xxxxxxxxx roztoku (4.22). Xxxxx se xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xxxxxxx xx xxxxxx nálevky x xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx vrstvy xxxxxxxxxxx xx vodná vrstva xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx chloroformu (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxx x kulatým dnem xx 100 xx (5.1) xxxxxx xxxxx xx xxxxx na xxxxxxx xxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 a 30 µx získaného roztoku xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx (4.23) podle xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 x xxxx.

6.1.2.2 Xx xxxxx xx nanese 10 x 30 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x pokračuje se xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.2.1 Kapalné vzorky

6.2.1.1 Xx xxxxx s xxxxxxx dnem xx xxxxxx 5 x xxxxxx. Přidá xx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.8) x xxxx se xxxxxx téměř xx xxxxx xx sníženého xxxxx xxx teplotě 50 °X.

6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx rozpustí xx 20 xx xxxxx xxxx. Převede xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 ml xxxx. Xxxxxx xx xx 100 ml xxxxx x xxxxxxxx.

6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml (5.5). Xxxxx xx 10 ml Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx se xxxxxxx extrahuje 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).

6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx vrstvy xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x odměrné xxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 410 nm xxxxx chloroformu.

6.2.2 Pevné xxxxxx a xxxxx

6.2.2.1 Xx xxxxx na 100 xx s xxxxxxx dnem (5.1) xx naváží 0,500 x xxxxxx. Xxxxx xx 30 ml xxxxxxx (4.2) a 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx xx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2.2 Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 ml 1 xxx/x XXx (4.7). Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x kulatým dnem (5.1), benzenová xxxx xx promyje 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7).

6.2.2.3 X xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxx xx x xxxxxx xxxxxxx převede xx xxxxxxxx chromatografické xxxxxx (5.12).

Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (xxxxx je xx nutné, eluce xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx přetlaku xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx zajistit, xxx xxx vrstvou náplně xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx se podrobí xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.

6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) xxxx xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx x xxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx.

6.2.2.5 Xxxxxx xx xxxxxxxx x 6 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16) x xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx na 50 xx (5.5). Xxxxx se xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx se x chloroformová xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky na 50 ml (5.2).

6.2.2.6 Xxxxxxxx s 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx xx xx rysku chloroformem (4.3) x protřepou. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 mn proti xxxxxxxxxxx (4.3).

7. XXXXXXXXXX XXXXXX

Xx čtyř xxxxx xx 100 ml x kulatým xxxx (5.1), x nichž xxxxx obsahuje 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx odpipetuje 5, 10, 15 x 20 ml standardního xxxxxxx (4.15.1), což xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx 6.2.1.

8. XXXXXXX

8.1 Xxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100

kde:

a = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) x xx,

x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

8.2 Pevné xxxxxx nebo xxxxx

Xxxxx chinolin-8-olu (x % (x/x)) = ____ x 100

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (7) x xx,

x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,3 % (x/x) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

16. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ AMONIAKU

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx barnatého. Případná xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Tímto xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx amoniaku, xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, jako xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx oddestiluje x xxxxx xxxxx x stanoví xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxx dihydrát, 25% xxxxxx (x/X)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4% xxxxxx (m/V)

4.4 Kyselina xxxxxx, 0,25 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.5 Kapalný xxxxxxxxx

4.6 Hydroxid xxxxx, 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx: xxxxx se 5 xx 0,1% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxx x ethanolu x 2 xx 0,1% xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxxxx modři xx xxxx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 ml

5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx

5.4 Xxxxxxxxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxxx elektroda x xxxxxxxxxx kalomelová xxxxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx vzorek x xxxxxxxxx (m) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxx xx 10 ml vody, 10 ml xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Doplní xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).

6.3 Xxxxxx se promíchá x xxxxx xxxx xxxx xxx x xxxxxxx (5 °C).

6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx zfiltruje xxxx xxxxxxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxx kyvetách, xxx xx xxxxxx xxxx filtrát xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.5 40 xx tohoto xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx přístroje na xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxxxxx xx přidá 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).

6.6 Destiluje xx x 200 xx destilátu xxxx xx do kádinky xx 250 xx xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).

6.7 Nadbytek kyseliny xx zpětně xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6).

6.8 Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 xx destilátu do xxxxxxx xx 250 xx obsahující 25 xx xxxxxxx trihydrogenborité xxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4), xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx titrace

Označí-li se

V₁ = objem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6) (x xX),

X₁ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6),

X₂ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx odebraného xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),

xxxxx:

% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________

0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7.2 Výpočet x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx titrace

Označí-li xx

X₂ = xxxxx použitého xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4) (v mI),

M₂ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x mg),

potom:

X₂ x X₂ x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4250 X₂ X₂

xxxxxxx % (x/x) = __________________ = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,6 %.

17. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx je xxxxxx xxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nitromethanu xx xx xxxxxx xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx prostředcích x obalech xx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx nitromethanu xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu, xxxxxxxxxx xx celkový xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku.

3. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx základě xxxxxxx xxxxxx. Nitromethan xx kvantitativně xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 xxx/x roztok

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxx se xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx na 100 xx.

4.2 Xxxxxx

X 1 ml xxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxx 4.1.1 x 1 xx xxxxxxx 4.1.2. Fialové xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1)

5.1.2 2,3-Dimethylheptan (xxxxxxx xxxxxxxx 2)

5.1.3 Xxxxxxx, 95 %

5.1.4 Xxxxxxxxxxx

5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx vytárované odměrné xxxxx xx 25 xx se xxxxx xxx 650 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x obsah se xxxxx přesně zváží. Xxxxxx se xx 25 ml 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5.1.6 Referenční xxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, ale xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.

5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.1 Plynový xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.2 Pomůcky xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx".

5.2.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.3 Xxxxxx

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx vytárované xxxxx na převedení xxxxxx xx 100 xx, propláchnuté xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 kapitoly "Příprava xxxxxx v xxxxxxxxxx", xx xxxxx asi 5 xx xxxxxxx x xxxxxxx vnitřních xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx xx 10xx nebo 20ml xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx uzpůsobená x xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx popsaného x bodě 5 xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x laboratoři". Znovu xx zváží, xxx xx stanovilo přidané xxxxxxxx. Stejným xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxx 50 x obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Znovu xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx promíchá.

Nastřikuje xx xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx nástřiků.

5.3.2 Příprava xxxxxxxxx

Xx odměrné baňky xx 50 ml xx xxxxxx xxx 500 mg xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Dobře xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx se xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.3.3 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.3.3.1 Xxxxxx

Xxxxxx xx ze dvou xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx náplň xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 XX 280X xx Gas Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx musí zaručit xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - x₁)

X = 2 _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x r₂ = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx v xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky píků (x mm),

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x mm/min.).

Kolona A:

Materiál: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% didecylftalát na Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).

Xxxxxx B:

Materiál: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 m.

Průměr: 3 mm.

Náplň: 20% XXXX 50 HB 280X na Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).

5.3.3.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ionizačního xxxxxxxxx je 8 x 10^-10 A.

5.3.3.3 Xxxxxxxx podmínky

Jako xxxxxx xx xxxxxxx následující xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °C

Detektor: 150 °X

Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, v závislosti xx xxxxxxxxx kolonách x xxxxxxxxx.

5.3.3.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: xxxxx.

Xxxx: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx detektoru.

6. XXXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx koeficient úměrnosti,

m'_n = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxx),

X'_x = plocha xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-dimethylheptan, xxxx "c",

přičemž

m'_c = xxxx hmotnost ve xxxxx (x x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

xx = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'_n

(kn xx xxxxxx xxxxxxxxx).

6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,

S'_n = xxxxxx xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, chloroform xxxx 2,4-dimethylheptan, xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x g),

S_c = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku (x x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

&xxxx; x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; k_n x X_x

___ x _________ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,03 %.

18. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (SULFANYLOCTOVÉ) X XXXXXXXXXXXX K XXXXXX XXXXXXXX, X XXXXXXX XXXXX X X XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, x rovnání xxxxx a x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx barevnou xxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx plynovou chromatografií.

4. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

4.1 Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.1.1 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p. x. xxxx xxxxx

4.1.1.1 Papírek x xxxxxxx xxxxxxxxx

4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1:1)

4.1.2 Postup

4.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx s xxxxxxx olovnatým

Kapka xxxxxx xx umístí xx xxxxxxx x octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx objeví xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

4.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx anorganických xxxxxxx vznikem xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xx převede xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx vody x 1 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx zápachu, x xx xxxxxxx s xxxxxxx olovnatým (4.1.1.1) xxxxxx černá sraženina xxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 50 xxx.

4.1.2.3 Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx okyselení

Postupuje xx xxxxx bodu 4.1.2.2. Xxxxx se xxxxxxx x xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx podle xxxx xxxxxxx x jeho xxxxxxxxxx redukovat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ionty.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

4.2.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxx-xx uvedeno xxxxx, xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.2.1.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.2 2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxx), minimální xxxxxxx 95 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.4 Kyselina 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-thioglycerol), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky

4.2.1.6 Hotové xxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx

4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx hlinitým, Xxxxx X 254 X xxxx ekvivalentní

4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná, (x₄²⁰ = 1,19 x/xx)

4.2.1.9 Xxxxx-xxxxxx

4.2.1.10 Xxxxxxxxxx

4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.12 Tetrachlormethan

4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.2.1.14 Jodid xxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/X) xx vodě

4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % roztok (x/X) xx vodě

4.2.1.16 Mobilní xxxx

4.2.1.16.1 Ethyl-acetát (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, X/X/X/X)

4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), kyselina xxxxxx (4.2.1.13) (90 : 20, X/X)

4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxx objemy xxxxxxx 4.2.1.14 a xxxxxxx 4.2.1.15.

4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5% (x/X):

Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).

4.2.1.17.3 Xxxxxx fluoresceinu, 0,1% (x/X):

100 xx xxxxxxxxxxxx xx rozpustí ve 100 ml xxxxxxxx.

4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx hexaamonný, 10% xxxxxx (m/V) xx xxxx.

4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.18.1 Xxxxxxxx thioglykolová (4.2.1.1), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4% xxxxxx (x/X) ve xxxx.

4.2.1.18.3 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4% xxxxxx (x/X) ve xxxx.

4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4% xxxxxx (x/X) xx vodě.

4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx

4.2.3 Xxxxxx

4.2.3.1 Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx pH 1 x x xxxxxxx xxxxxxx zfiltruje.

V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx účelné xxxxxx xxxxxx. V xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

4.2.3.2 Xxxxxxxx

Xx xxxxx xx nanese 1 µl xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µl xxxxxxx x xxxx referenčních xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx dusíku x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx usuší co xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx k xxxxxxx thiolů.

4.2.3.3 Detekce

Deska xx xxxxxxxx xxxxxx xx tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 nebo 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx postříká xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx (xxxx. v xxxxxx xxxxxxxxxx malou kádinku xxxxxxx (4.2.1.17.2)), dokud xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx tehdy, xxxxxxxxxx-xx xxxx sušení xxxxx 30 minut.

4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx X_x a xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xx xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx X_x xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx vodítko xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx na:

- xxxxxx aktivace tenké xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx R_f xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
	4.2.1.16.1	4.2.1.16.2
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx	0,25	0,80
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,40	0,95
2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx)	0,00	0,35
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,45	0,95
3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx	0,45	0,35

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

(Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx provádí x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx oxidaci.)

Stanovení xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.1 Xxxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx skupiny "-XX" jodem x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:

2 HOOC - XX₂XX + X₂ → (XXXX - XX₂ -X)₂ + 2 X^- + 2 H⁺

5.1.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx roztok

5.1.3 Přístroje x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.1.4 Xxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 150 xx s xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx, se xxxxxx naváží 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx se 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx asi 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx se neobjeví xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).

5.1.5 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 92 x x x 100 0,92 x

% (x/x) = ____________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx:

x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x g),

n = xxxxx spotřebovaného xxxxxxx xxxx (5.1.2).

5.1.6 Poznámky

Je-li xxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nejméně x 0,1 % xxxxx než nejvyšší xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx stanovení nutné. Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx nebo xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace a xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx redukčních xxxxxxx, je nezbytné xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Plynová chromatografie

5.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx thioglykolová se xxxxxx xx pomocných xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kademnatého. Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx' xxxxxxxx xx situ xxxx xxxxxx jako roztok x diethyletheru, xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plyn/kapalina x xxxxxx-xxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.2.2.1 Xxxxxxxx thioglykolová, 98 %

5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ =1,19 x/xx)

5.2.2.3 Xxxxxxxx

5.2.2.4 Xxxxx kademnatý, xxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx vodě

5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2% xxxxxx (x/X) x xxxxxxxxx

5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xX 5):

Octan sodný, xxxxxxxxx, 77 x.

Xxxxxxxx xxxxxx (ledová), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx objemu jeden xxxx.

5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3M xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3)

5.2.2.8 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx

5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5M xxxxxx

5.2.2.10 Xxx, 0,05X odměrný xxxxxx

5.2.2.11 Diethylether

5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx z X-xxxxxx-X-xxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx asi 1,5 x diazomethanu xx 100 ml diethyletheru. Xxxxxxx diazomethan je xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx všechny operace xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx třeba xx xxxxxxxxx použití zábrusové xxxxxxxxx (xxx tento xxxx xxxx x xxxxxxxxx speciální xxxxxxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx situ (xxx Xxxxx, H.M., Xxxxxx, X.X. x Xxxxxxxx, X.X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302)

5.2.3.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx Xxxxxxx)

5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 50 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx thioglykolové. Okyselí xx xxxxxxxx kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.

Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.2.6).

Pomocí xX xxxxxxx xx xxxxx, zda x x hodnota pH xxx 5. Xxxx xx přidá 5 xx xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Vyčká xx 10 minut x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx může obsahovat xxxxxxxxxxx tuk (v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx tuk xxxxx xxxxxxxxx x thioly, xxxxx se hromadí xxxx kompaktní hmota xx xxx nádobky. Xxxxx xx, xx xx po přidání xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx netvoří xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx činidel xxx thiolů, ověří xx xxxxxxxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx nepřekračuje 6 xx 8 % původního množství.

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se přidá 10 ml xxxxxxxxx (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Znovu xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx a xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx ještě xxxxxx stejným postupem xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx xxxxx

- 2 xx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxxx (5.2.2.5),

- 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).

Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (může zbývat xxxx xxxxxxxx nerozpustného xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx). Xxxx xx roztok "X".

Xx xxxxxxxxxx podílu xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxx činí xxxxxxx 90 % xxxxxxx získané x xxxx 5.1.

5.2.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx připraveným roztokem xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).

5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx xxxx

Xx methylační xxxxxxxxx (5.2.3.2) obsahující 1 ml xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 µl roztoku "X" x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidinu (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx roztok xx xxx xxx xxxxx, xxx indikuje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx roztok xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2 xx opatřené xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Ponechá xx x xxxxxxxx xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx připraveným xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx zátkou xx xxxxxxx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 µx roztoku "X". Xxxxxxx se v xxxxxxxx xxxx xxx.

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) o xxxxx xxxxxxxxxxx, obsahující xxx 60 mg xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) ve 2 xx.

Xxxx xx xxxxxx "X".

Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xx provedou xxx, jak je xxxxxxx v xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.

5.2.7 Xxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx

5.2.7.1 Xxxxxx

Xxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 2 x.

Xxxxxx: 3 xx.

5.2.7.2 Xxxxx

20 % didecylftalát/Chromosorb XXX, 80 xx 100 xxxx.

5.2.7.3 Detektor

Plamenový xxxxxxxxx. Xxxxxx nastavení citlivosti xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 A.

5.2.7.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: xxxxx.

xxxx: 2,2 xxx,

xxxxxx: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx plyn: xxxxx.

xxxx: 1,8 xxx,

xxxxxx: 15 xx/xxx.

Xxxxx xxx detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx: 200 °X

Xxxxxxxx: 200 °X

Xxxxxx: 90 °X.

5.2.7.6 Xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xxxxxxxxxx

5 mm/min.

5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3 µx. Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.

5.2.7.8 Chromatografické xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5, kde:

x' (r₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ a x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx píků (x xxx.),

X₁ x W₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),

x' = rychlost posuvu xxxxxx (v xx/xxx.).

Xxxxxxxxxx xx zvyšovat na xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx měření xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X za xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2.8 Xxxxxxx

5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.

Označí-li xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

x'^x = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xx),

X'_x = xxxxxx xxxxxx píku,

a xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xx),

X'_x = xxxxxx jeho xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

x_x = ____ x _____

x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx podle xxxxxxxxx přístroje.

5.2.8.2 Koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přítomné xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx jejího xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx hmotnost ve xxxxx (v xx),

X_x = xxxxxx jeho xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xx),

xxxxx % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve vzorku xx:

&xxxx;x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; k_t x X_x

____ x _______ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 8 % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,8 %.

19. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX (XXX)

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda je xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 mol/l

3.2 Xxxxx XX

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxx: Benzen xxxxxxxxxx 1 % (X/X) ledové xxxxxxxx xxxxxx.

3.5 Detekční činidlo 1:

Xxxxxx xxxxxxxxx X: Xxxxxxxx se 100 xx xxxxxxxxx X xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx ethanolu x 16 xx xxxx.

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:

Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx xxx).

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x uhličitanu xxxxxxx xx rozpustí xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) v xxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 XXX xxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 x 200 xx (nebo xxxxxxxxxxxx)

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx XXX

4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx udržovaná xx xxxxxxx 26 °C

5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX

5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx důkladně xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx AW (3.2) a 1 xx kyseliny xxxxxx (3.1).

5.2 Suší xx 2 xxxxxx při 100 °C.

5.3 Xxxxx xx vychladnout x xxxxxxxx zbytek se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

5.4 Dvakrát xx xxxxxxxxx vždy 10 xx ethylacetátu (3.3), xx každé extrakci xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx vrstvy se xxxxxx.

5.5 Xxxxxx xx xxx 60 °X.

5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).

6. XXXXXX

6.1 2 µl xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx nanesou xx xxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx (4.1).

6.2 Xxxxxx (4.3) xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.4).

6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě se xxxxx xx xxxxxx x vyvíjí xx xx vzdálenosti xxxx 150 xx.

6.4 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx se xxxxx x komory x xxxx xx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx asi 105 °X.

6.5 Detekce

Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.

6.5.1 Xxxxx xx rovnoměrně xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx I (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x UV xxxxxx xxx 254 xx.

6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx se xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx pozoruje x xxxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx I (3.5):

Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xx X_x xxxxxxxxx 0,5.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx modrá xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xx X_x xxxxxxxxx 0,5.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xx vhodná xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx stanovuje po xxxxxxx xx methylderivát xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx elektronového záchytu.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Ethylacetát

4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)

4.3 Diethylether

4.4 Xxxxxxxx

4.5 2-(2-ethoxyethoxy)ethanol (xxxxxxxx)

4.6 Xxxxxxxx mravenčí

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50% xxxxx xxxxxx (m/m) (připravuje xx vždy xxxxxxx)

4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 1)

4.10 4,4',6,6'-tetrachlor-2,2'-thiodifenol (standard x. 2)

4.11 2,4,4'-trichlor-2-hydroxydifenylether (xxxxxxxx x. 3)

4.12 Xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx sírová, 4X

4.14 Celit XX

4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, 10% roztok (XX)

4.16 Xxxxxxxxxxxxx

5. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2)

5.3 Plynový xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu xx xxxxxxx ⁶³Xx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx obsaženou x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx pomocná xxxxx. Xxxxxxx xx nejvhodnější xxxxxxxx x. 1 (4.9).

6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx naváží xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 xx hexachlorofenu (4.16). Xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxxxxxx (4.x) (xxxxxx X). 10 xx roztoku X se zředí xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (xxxxxx X).

6.1.2 Do odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).

6.2 Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx xxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx kyseliny xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx suší vzduchem xx xxxxx xxxxx, xxxx se xxxxx x xxx xxxxxx xxxx x sušárně x xxxxxxx oběhem xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx ethylacetátem (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).

(Xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x celé xxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxx. Jsou-li xxxxxxx xxxxx, mohou být xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx rozpouštědla (xxxxxx místo xxxxxxxxxxxx) xxxx.)

6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx se 2 xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 až 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx roztoku xxxxxxxxxxxx podle bodu 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede xxx 200 mg xxxxxxxx (4.2), xxxxx xx 1 ml xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x nechá xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx 0 °X a xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxxx stříkačkou xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx třeba xx xxxxxxxxxx, že žluté xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přetrvává. Pokud xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x dalšími 200 xx xxxxxxxx (4.2).

(Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx přebytku xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vzorku.)

Aparatura xx xx 15 xxxxxxxx vyjme x xxxxx x xxxxxxx xx uzavřená xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, přebytek xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx přídavkem xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v ethylacetátu (4.15), organický xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx baňky na 25 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).

1,5 µx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx chromatografu.

6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x aparatura xx 2 hodiny xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx xx xxxxxx:

0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),

1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),

0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).

X xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxx, jak je xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 µl xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX CHROMATOGRAFIE

Kolona xxxx xxxxxxx rozlišení "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (x xxx.),

X₁ x X₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky xxxx (x mm),

d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x mm/min.).

Jako xxxxxx se ukázaly xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx: xxxxxxxx ocel.

Délka: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx:

Xxxxxxxxxx XXX

xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxx: 10% XX 17.

Xxxxxxx:

xxxxxx: 280 °C,

nástřik: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °X.

Xxxxx xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 xxx.

Xxxxxx: 30 xx/xxx.

8. VÝPOČET

8.1 Xxxxxxxxxx úměrnosti xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu x jeho xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx-xx xx

x = hexachlorofen,

k_h = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x =xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X'_x = xxxxxx xxxx píku,

s = xxxxxxx xxxxxxxx,

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

xx = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'_s A'_h

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxx píku,

s = xxxxxxx standard,

m_s =xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (v g),

A_s = xxxxxx jeho xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v x),

xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

x_x x x_x x X_x x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M x X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

20. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX, (CHLORAMINU-T) (INN)

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx-X ve xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech (m/m).

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx-X se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx chromatografii xx tenké vrstvě xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx-X)

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-toluensulfonamidu xx 100 xx xxxxxxxx (4.5)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37% (x/x), x₄²⁰ = 1,18 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxx, 96% (X/X)

4.6 Mobilní xxxx

4.6.1 Butan-1-ol/ethanol (4.5)/xxxx (40:4:9, V/V/V), xxxx

4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6:4, V/V)

4.7 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx fluorescenčního xxxxxxxxxx

4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15% (x/x)

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1% roztok (m/V) x xxxxxxxx (4.5)

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

5.3 Fotodenzitometr

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxx

Xx baňky xx 50 ml x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxx 1 x vzorku přesně (x). Xxxxx xx 5 xx xxxx x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x vaří xx xxxxx hodinu pod xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx okamžitě xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx. Nechá xx xxxxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Odstřeďuje xx 5 minut alespoň xxx 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxx xx 30 ml xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx třikrát 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx xx etherové xxxx xxxxxx a shromáždí x 50xx odměrné xxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4).

6.2.2 Odebere xx 25 xx vysušeného xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Odparek xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

6.3.1 20 µl xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx odparku (6.2.2) xx xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.7).

Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx xxxxxxxxxxxx roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).

6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx fázi (4.6.1 xxxx 4.6.2) xx xxxx dosáhne vzdálenosti xxx 150 mm.

6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxx umístí xx 2 xx 3 xxxxxx do atmosféry xxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx asi 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.9) xx asi 2 g xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Přebytek xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx na 100 °X xx xxxx 5 xxxxx. Xxxx se deska xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).

6.4 Měření

Přibližně xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx výšek xxxx stanovených xxx xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx).

7. XXXXXXXX

Xxxxxx je xxxxx ověřit pomocí 0,1 nebo 0,2% xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).

8. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx-X ve xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx

% (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________

xxx

1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,

x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxx (v µx),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v x).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxx-X xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

21. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ CELKOVÉHO XXXXXX X XXXXXXX XXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx určena xx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Je xxxxxx xxx xxxxx nepřesahující 0,25 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xx sloučenin xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (TEFS) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) v kyselém xxxxxxxxx x současně xx extrahuje xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxx 120 °X xx konstantní xxxxxxxxx

4.2 Xxxx, dvakrát xxxxxxxxxxx xxxx ekvivalentní xxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxx (C₆H₁₂)

4.5 Xylen xxxxxxxxxxxx na chromatogramu xxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx podmínek xxxx xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx před xxxxx xxxxxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).

4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Merck xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx F^-/ml. Xxxxxx xx xxxxxx 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx xx ve xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.5). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx (4.2) x promíchá.

4.7.2 Xxxxxxx zásobní xxxxxx, 0,050 mg X^-/xx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

4.8 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xxxxxx se 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 ml xxxxxx (4.5).

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx. Připravuje xx xxxxxxx xxxxx xxx.

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70% (x/X)

4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20% (x/X) xx vodě (4.2)

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx

5.4 Xxxxxxxx Bühler, xxx SMB1 nebo xxxxxxxxxxxx

5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 a 250 xx z xxxxxxxxxxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx) xx 20 xx xx šroubovacími xxxxxxx potaženými teflonem, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Kyvety x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx hodin, xxxx xx xxxxxxx vypláchnou xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx suší xxx 100 °C.

5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 µl, xx xxxxxxxx z xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.

5.8 Destilační přístroj x xxxxxxxxx Schneiderovou xxxxxxx nebo ekvivalentní xxxxxxx Xxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx zubní xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx xx vyjme. Xxxxxxx xx xx nádoby x xxxxxx, xxxxxxxx xx promíchá x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, při nichž xxxxxxx xx znehodnocení xxxxxx.

6.1.2 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx vzorku (x), xxxxx xx 5 xx vody (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.3 Xxxxx se 1 ml xylenu (4.5).

6.1.4 Xx kapkách xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.3) x zhomogenizuje xx (5.3).

6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxx 0,5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).

6.1.6 Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx uzávěrem (5.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx xxxxxx.

6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, aby xxxxx xx xxxxxxxx separaci xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx a 3 µx xxxxxxxxx xxxx xx nastříknou xx kolony xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxx xxxxxx trvá xxx 20 xxxxx.

6.1.8 Xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx poměr xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX), x xxxxxxxxxxxx obsah xxxxxx (x xx (x₁)) xx odečte x kalibrační xxxxxx (6.3).

6.1.9 Xxxxxxx obsah xxxxxx xx vzorku (x hmotnostních procentech xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.

6.2 Chromatografické xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,8 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Nosič: Gaschrom X, 80 xx 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx olej XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxx 100 °X (při xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), což se xxxxxxx každou xxx. Xx každém xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 °C xx xxxx 30 minut.

Teplotní xxxxx:

xxxxxx: 70 °X,

xxxxxxx: 150 °X,

xxxxxxxx. 250 °X.

Xxxxxx nosného xxxxx: 35 xx xxxxxx xx xxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) se pipetou xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) na xxxxx 5 xx.

6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx je xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.

6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxxxx xxxx.

6.3.4 Nástřik xx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX).

6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pivka xxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru (x xx) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) a xxxxx ploch xxxx (X_XXXX/X_XX) změřených podle xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx analýzy xx xxxxxxx nejlepší xxxxxxxxx xxxx xxxxxx přímkou.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx celkového fluoru xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (x/x) F) xx dána xxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

% X = _____ x 100 %

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde

m = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x mg),

m₁ = xxxxxxxx X (x xx) odečtené x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,012 %.

22. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX SLOUČENIN XXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx popsanou xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx organických xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích k xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Metodu xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX), merthiolát x xxxxxxxxxxxxx xxxx.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. PRINCIP

Organické xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx komplex s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25% (VN)

2.2 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx ve 100 xx tetrachlormethanu (2.4)

2.3 Xxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

2.5 Mobilní xxxx: xxxxx/xxxxxx, 90:10 (X/X)

2.6 Xxxxxxxxxx roztok, 0,001 % ve xxxx:

2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx sodného,

chloridu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo octanu xxxxxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx desky (např. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx)

2.8 Chlorid xxxxx

3. XXXXXXXXX X POMŮCKY

3.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení

3.2 Xxxxxxx vybavení xxx XXX

3.3 Xxxxx xxx xxxxxxxx fází

4. XXXXXX

4.1 Xxxxxxxx

4.1.1 1 g xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx kyvetě 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Co nejvíce xx rozptýlí x xxxxxxx na xxxxx xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx se 4 g chloridu xxxxxxx (2.8). Protřepe xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

4.1.2 Odstřeďuje xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx se oddělila xxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx do xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx 0,25 xx roztoku kyseliny xxxxxx (2.1).

4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx dithizonu (2.2), xxxxx nezůstane poslední xxxxxxxxx xxxx zelená.

4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx fází (3.3).

4.1.5 Xxxxxx xx xx xxxxx x proudu xxxxxx (2.3).

4.1.6 Xxxxxxxx xx v 0,5 xx tetrachlormethanu (2.4). Xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 4.2.1.

4.2 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.1 Xx silikagelovou xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 µx roztoku x xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx podle xxxx 4.1.6. Současně xx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 4.1 x 50 µx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxx xxxxx.

4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx mobilní xxxx (2.5) x xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xx xxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxx xxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:

	X_x	Xxxxx
Xxxxxxxxxx	0,33	Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxx fenylrtuti	0,21	Oranžová
Rtuťnaté xxxx	0,10	Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx	0,10	Xxxxxxxx
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx	0,09	Xxxxxx

X. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx ve xxxxxx.

2. PRINCIP

Metoda je xxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx přítomné xxxxx. Je proto xxxxxxxx se nejprve xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuť, x xxxxxxxxxxxxx organické xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx xx uvolněná xxxx xxxxxxx bezplamenovou xxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičná, x₄²⁰ = 1,41 x/xx

3.2 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxx, d₄₂₀ = 1,84 x/xx

3.3 Redestilovaná xxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 7% xxxxxx (x/X)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 1,5% xxxxxx (x/X)

3.6 Peroxodisíran xxxxxxxx, 5% xxxxxx (m/V)

3.7 Xxxxxxx cínatý, 10% xxxxxx (m/V)

3.8 Koncentrovaná xxxxxxxx chlorovodíková, x₄²⁰ = 1,18 x/xx

3.9 Xxxxxx xxxx impregnovaná xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1 % (m/m)

4. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx (technika generování xxxxxxxxx xxx) včetně xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx 100 mm.

5. XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx všechna xxxxxxxxxxxx opatření xxxxxxx xxx stopovou xxxxxxx xxxxx.

5.1 Xxxxxxx

5.1.1 Xxxxxx xx 150 xx xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx dusičné (3.1) a ponechá xx působit tři xxxxxx xx vzduchotěsné xxxxxxx xx vodní xxxxx při 55 °X, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se provede xxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx jednou xx xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxx lázni xxxxxxx na 55 °X.

5.1.3 Xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx přidá 20 xx xxxx (3.3).

5.1.4 Xx xxxxxxx se xxxxxxx 2 ml 7% roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), dokud xxxxxx nezůstane xxxxxxxx. Xxxxx xx na xxxxxxx 15 minut xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.5 Přidají xx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx při 55 °X se xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx.

5.1.6 Nechá xx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx převede xx odměrné baňky xx 100 xx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx by xx xxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxx (3.3).

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.1 10 xx zkušebního xxxxxxx (5.1.6) se xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx studených xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx se xxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx rtutí zredukovaly xx kovovou xxxx, x odečte xx xxxxxxxx hodnota (x).

5.2.2 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx vloží xxxx xxxxxxxx nádobku a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Postup podle xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx x xxxxxx xx výsledná xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx není xxxxxx, xxxxxxxxxxxx byla xxxxxxx a xxxxxxx xx xxxx opakovat.

7. XXXXXXX

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x xx)

x = xxxxxxxx xxxxx odečtené xx xxxxxxxxx (x µx)

Xxxxxxxx rtuti vyjádřené x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

% xxxxx = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7. XXXXXXXX

7.1 Ke xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx může xxx xxxxxxxx začít xxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx, mělo xx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,007 % (m/m) xxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.

23. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXX A XXXXXXX XXXX XXXXXXXXXXX ZEMIN

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X této metodě xx popsáno kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx přítomných x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx siřičitanů) neruší.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

3. PRINCIP

V xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx proudem xxxxxx x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx kademnatého. Xxx se odfiltruje, xxxxxxxxxx x stanoví xxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,19 g/ml

4.2 Xxxxxxxxx sodný, 0,1 xxx/x odměrný xxxxxx

4.3 Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxx xxxxx

4.5 Octan xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, d₄²⁰ = 0,90 g/ml

4.7 Xxxxxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 g xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) xx rozpustí x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxx 20 xx). Doplní se xxxxx po xxxxx xx 100 XX.

4.8 Xxxxx

4.9 Xxxxxx amoniaku X

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx zábrusová xxxxx xx 100 xx s kulatým xxxx

5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx 150 xx, x xxxxxxxxx xxx xxxxxx a xxxxx xxxxx.

5.4 Xxxxx xxxxxxx x dlouhým xxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx sulfidů

6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx prostředku. Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (x) (xxxxxxxxx v g), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 mg xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se 60 ml vody x 2 kapky xxxxxxxxxx.

6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xx 50 xx roztoku (4.7).

6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx dělicí xxxxxxx, xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x XXX xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) řazené xx sebou.

Poznámka: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx sulfidů xxxx projít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: za xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx prostředek, xxxxx xx xxx zkoumán, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (připraveného xxxxx xxxx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Nechť "Y" xx počet xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx této xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" xxxxx překročit 3 %.

6.1.4 Pro odstranění xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx dusík (4.8) xxxxxxxxx 2 xxxxxxxx za xxxxxxx.

6.1.5 Xxxxx s xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx 85 ± 5 °C.

6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx a xx xxxxxxx xx xxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).

6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx veškeré kyseliny, xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx zamezilo xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxx xxxxxxxxx xx stálého xxxxxx xxxxxx (4.8).

6.2 Xxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx stonkem (5.4).

6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx nejprve propláchnou xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou a xxxx xx xxxxxxx x promytí sraženiny xxxxxxxxxx na xxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx sraženiny se xxxxxxx promytím xxxxxxx 100 ml vody.

6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xx první Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, která xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 xx (x₁) xxxxxxx jodu (4.3), přibližně 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

6.2.5 Xxxxxxxx jodu xx xxxxxxx roztokem thiosíranu xxxxxxx (x₂) (4.2).

7. XXXXXXX

Xxxxx sulfidů xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

32 (x₁ x₁ - x₂ x₂)

% síry = __________________

20 x

xxx:

x₁ = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),

x₁ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x₂ = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x xxxxxxxxxxx),

x₂ = molarita tohoto xxxxxxx,

x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

24. XXXXXXXXXXXX A KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX 2,3-DIHYDROXYPROPYL-4-AMINOBENZOÁTU

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (glycerol-1-(4-aminobenzoátu)). Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx ethyl-4-aminobenzoátu (xxxxxxxxxx XXX), který xxxx xxx xxxxxxxx xxxx nečistota.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se provádí xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x fluorescentního xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx primární aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx desce.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxx rozpouštědel: xxxxxxxxxx/xxxxxx-2-xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (X/X/X).

3.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (X/X/X/X).

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx:

x) xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 xx 1X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),

x) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.4 Xxxxxxxxxx roztoky:

2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát: 0,05 x xx 100 xx směsného xxxxxxxxxxxx 3.1;

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 g xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.

3.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx 60 X254, o xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx x 200 mm.

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx na 10 xx se xxxxxx 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxxxxx 3.1. Uzavře se x 1 xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx filtr Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Chromatografie xx tenké vrstvě

Na xxxxx (3.5) se xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx okolí.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska xx xxxxxxxx xxx XX xxxxxxx 254 nm.

5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx deska xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).

Xxxxx xx nechá xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x). Xxxxxx se x xxxxxxx xxx 60 °X. Xxxxxx xx skvrny oranžové xxxxx. 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát: X_x xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x 0,55.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4aminobenzoátu rovněž xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx než 5 % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x více xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx analyzován, xx xxxxxxxxxx v methanolu x xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší x xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (XX₂XX₄)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X)

4.4 Xxxxxxxx xxxxxx (x₄²⁰ = 1,05)

4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (X₄(Xx(XX)₆).3X₂X)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx

4.7 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.8 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (0,02X): xxxxxxxx se 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x 1 xxxxx xxxx.

4.10 Xxxxxxx xxxx: fosfátový xxxxxxx xxxxxx (4.9)/methanol (4.1) 61/39 (X/X)

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx R ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X=2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ x X₂ = retenční xxxx píků x xxx.,

X₁ x X₂ = šířky píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm/min..

4.11 Xxxxxxx roztok 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xx asi 40 xx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu xxxxxx x převede xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx roztokem (4.9) po rysku x xxxxxxxx xx.

4.12 Xxxxxxx roztok xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx se xxx 40 xx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx tlumivým xxxxxxxx (4.9) po rysku x promíchá se.

4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx xx asi 50 xx ethyl-4-hydroxybenzoátu xxxxxx x převede xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Rozpustí se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx roztokem (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.

4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxx standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxx následujících xxxxx xx 100 xx mobilní xxxx (4.10) xxxxx následující xxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxx	2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx
	(µx/xx)	xx (4.11)	(µx/xx)	xx (4.12)	(µg/ml)	ml (4.13)
	(*)		(*)		(*)
X	8	2	8	2	50	10
XX	16	4	12	3	50	10
XXX	24	6	16	4	50	10
XX	40	10	20	5	50	10

(*) Tyto xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.

Xxxxxxxx: Tyto xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.

4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Xxxxxxxx se 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) xx xxxx x doplní xx xx 250 ml.

4.16 Xxxxxxxxx činidlo II: Xxxxxxxx xx 54,9 x octanu zinečnatého (4.3) x 7,5 xx kyseliny octové (4.4) xx vodě x xxxxxx se xx 250 xx.

4.17 Xxxxx Lichrosorb RP- 18, xxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s UV xxxxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °X

5.3 Xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx: délka: 250 mm; vnitřní xxxxxx: 4,6 xx; xxxxx Lichrosorb XX-18 (4.17)

5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xx kádinky xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx 1 x vzorku x xxxxx xx 10 xx methanolu (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx xx 20 minut xxxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4), aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede nejvýše 75 xx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxxx baňky xx 100 xx.

Xxxxxxxx xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx činidla I (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) a xx každém přidání xx xxxxxxxx. Doplní xx elučním roztokem (4.10) po rysku, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xx odměrné xxxxx na 50 xx se xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx získaného xxxxx xxxx 6.1.2 x 5,0 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx chromatografické analýzy xxxxxxx x bodě 6.2.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx fáze (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx 45 °X.

6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx na 274 xx.

6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dvakrát xxxxxxxxx 20 µx xxxxxxx (6.1.3) x xxxxx xx xxxxxx píků.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 µx xxxxxxx ze standardních xxxxxxx (4.14) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.

6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx na xxx x x xx xxx y xx xxxxxx poměr xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu.

7. XXXXXXX

7.1 X xxxxxxxxxx křivky xxxxxxx x xxxx 6.3 xx odečtou xxxxxx hmotností (RP1, XX2) odpovídající xxxxxxx xxxx plochami xxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.3, xxx

XX1 = xxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu/hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

XX2 = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx poměrů xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX1 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; q

R_p % (x/x) ethyl-4-aminobenzoátu = RP2 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

x = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) xxxxxxxx v xxxx 4.12 v xx,

x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 v x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

8.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

8.2 Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

9. XXXXXXXX

9.1 Xxxx provedením xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx vzorek xxxxxxxxxx látky, jejichž xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx s vnitřním xxxxxxxxxx (xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx).

9.2 Pro xxxxxxxx, zda xxxxxxxxx x další xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx v mobilní xxxx xxxxx relativně x 10 %.

25. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (INN) xx xx maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) prostředku.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx analyzován, xx xxxxxxxxx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE:

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Chlorbutanol (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx)

4.2 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxx

4.3 Absolutní xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 ml ethanolu (4.3) (x/X)

4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx ethanolu (4.3) (x/X)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx s 63Xx

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx x ethanolu (4.3), přidá xx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x doplní po xxxxx ethanolem.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx dávat xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - x'X₁

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + X₂

xxx

X₁ a X₂ = xxxxxxxx časy xxxx v min.,

W₁ x X₂ = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky píků x mm,

d' = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xx/xxx.

6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx poskytnou například xxxxxxxxxxx provozní podmínky:

Kolona	I	II
Materiál	Sklo	Nerezová xxxx
Xxxxx	1,8 m	3 x
Xxxxxx	3 xx	3 mm
Stacionární fáze	10% Xxxxxxxx 20 X XXX xx	5% XX 17 na Xxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxxx X 80 - 100 mesh	WAW XXXX 80 - 100 xxxx
Xxxxxxxxxxxxxx	2 xx 3 xxx xxx 190 °X
Xxxxxxx:
- nástřik	200 °X	150 °X
- xxxxxx	150 °C	100 °X
- xxxxxxxx	200 °X	150 °X
Xxxxx xxxx	Xxxxx	Xxxxx/xxxxxx (95/5 XX)
Xxxxxx	35 mi/min	35 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx se xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Do xxxxxxxxxxxxx xx nastříkne xx 1 µx xxxxxxx x těchto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx x bodě 6.2.2 a xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx poměru xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-trichlorethanolu xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx píků xx xxx y.

6.4 Xxxxxxxxx xx 1 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

7. VÝPOČET

7.1 X kalibrační xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "x" xxxxxxxxx x µg chlorbutanolu x xxxxxxx 6.1.

7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx

% xxxxxxxxxxxxx (m/ x) = ________ = _______

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) chlorbutanolu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx větší xxx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx nedochází k xxxxxxxxxxxx.

26. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ

Tato xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. PRINCIP

Kvalitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Důkazem xxxxxxx xx modrá xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 xx.

Xxx xxxxx potvrzení lze xxxxxxxxxxxx odstranit parami xxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx žlutou xxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx x 200 xx

3.2 Xxxxxxx xxxx: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (X/X/X/X)

3.3 Methanol

3.4 Kyselina xxxxxx (96%; x₄²⁰ = 1,84)

3.5 Diethylether

3.6 Xxxxxxxx činidlo: x 95 xx diethyletheru (3.5) xx v xxxxxxxx nádobě xxxxxxx xxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.4).

3.7 Xxxx

3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (28 %; x₄²⁰ = 0,90)

3.9 Xxxxxx xxxxxxx

3.10 Standardní xxxxxx: xx odměrné xxxxx xx xxxxxx xxxxxx asi 100,0 xx bezvodého xxxxxxx (3.9) x rozpustí xx ve 100 xx xxxxxxxxx (3.3).

4. XXXXXXXXX A POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxx zařízení

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx asi 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

Xxxxx se xxxxxx a ponechá xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx zfiltruje (4.3) a xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

Xx xxxxx (3.1) se xxxxxx 1,0 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 µl roztoku xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx 150 xx x komoře předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Postříká se xxxxxxxx 3.6.

5.3.3 Xxxxx xx nechá xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.4 Pozoruje xx xx světle X xxxxx xxxxxxxxx xx vlnovou délku 360 xx. Xxxxxx xx projeví xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx R_f xxxxxxxx xxxxxxxxxxx alkaloidů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:

Alkaloid	R_f
Chinin	0,20
Chinidin	0,29
Cinchonin	0,33
Cinchonidin	0,27
Hydrochinidin	0,17

5.3.5 Xxx xxxxx potvrzení xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx asi xx xxxxx hodinu xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx-xx tatáž xxxxx vystavena xxxxx xxxxxxxx (3.8), skvrny xx xxxxx xxxxxx x xxxxx barvě x xxx světlem XX xxxxx (360 xx) je xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluorescence. Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx metodě xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chininu. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx přípustné xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx a 0,2 % ve xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech hmotnosti (% m/m) prostředku.

3. XXXXXXX

Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (XX₂XX₄)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x₄²⁰ = 1,7)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxx bezvodý

4.6 Xxxxxxxx

4.7 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1M): Naváží xx 11,53 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.8 Xxxxxx dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (0,1X): Xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.9 Xxxxxx tetramethylamoniumbromidu: Xxxxxxxx xx 15,40 x tetramethylamoniumbromidu (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.10 Xxxxxxx fáze: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.8)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (X/X/X/X/X).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx změněno xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxx R ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - x'X₁

X = 2 __________

X₁ + W₂

kde

R₁ x X₂ = retenční xxxx xxxx x xxx.,

X₁ a W₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx x mm/min.

4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 µx

4.12 Standardní xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží xxx 5,0; 10,0; 15,0 x 20,0 mg xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.5), xxxxxx xx xx rysku methanolem (4.6) x xxxxx xx protřepe, xxxxx xx chinin xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx filtr 0,5 µx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň

5.3 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografii s xxxxxxxxxx x nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx

5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, náplň: xxxxxxxxx (4.11)

5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µx xxxx ekvivalentní x xxxxxxx xxxxxxxxxx zařízením

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) a xxxxx xx xxxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.2). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx (5.5).

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

Průtok: 1,0 xx/xxx.

Xxxxxx délka xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).

Xxxxxx xxxxxxxx: plocha xxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µl každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx se xxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx koncentraci.

Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx, xxx xxxxx přímku.

7. XXXXXXX

7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx v µx, xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).

7.2 Koncentrace xxxxxxxxx chininu xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx vzorce:

% (x/x) bezvodého chininu = __________

xxx

X = xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx v µx xxxxxxxx v 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx roztoku (6.1),

X = xxxxxxxx xxxxxx x x (6.1).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,02 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx použitelná xxxxx xxx prostředky, které xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx fázi a xxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x uvolněný xxxx xxxxxxxx xx identifikuje xxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

2.2 Xxxxxxxx papírek x jodičnanem xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

3.2 Xxxxx na 25 xx s xxxxxxx zpětným chladičem

4. XXXXXX

4.1 Xx xxxxx (3.2) xx xxxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.1).

4.2 Xxxxxx se xxxxxxx a xxxxx xx xxxx.

4.3 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxx indikátorovým papírkem.

B. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx nebo hydrogensiřičitanu xx vzorku, xxxxxxxxx xxxxx metodou, se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxx vzorku xx uvolněný oxid xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx kyselina xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Peroxid xxxxxx 0,2 % (m/V). Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,75)

3.3 Methanol

3.4 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01X

3.5 Dusík

3.6 Indikátor: xxxx 1:1 (V/V) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03% x/X) v xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx modři (0,05% x/X) x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx přístroj (xxx obr. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx)

5. XXXXXX

5.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx A (xxx xxx. Přístroj na xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Tannera) se xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx přesně.

5.2 Xxxxx xx 60 xx xxxx a 50 ml xxxxxxxxx (3.3) x obsah xx xxxxxxxx.

5.3 Do xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx xxx. Xxxxxxxx xx destilaci oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) xx odměří 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx xx několik xxxxx indikátoru (3.6) x xxxx xxxxxxx xxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxx xxxxx 5.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx E (xxx xxx. Xxxxxxxx na xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Tannera).

5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx dusíku (3.5) xx xxxxxxx xxx xx 60 bublinek xx minutu.

5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx kyseliny trihydrogenfosforečné (3.2).

5.7 Xxxxxx se xxxxxxx k xxxx x xxxx xx xxxxxx xxxx 30 xxxxx.

5.8 Xxxxxxxxxx předloha X xx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx (3.6).

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu ve xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se vypočte xx xxxxxx:

% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = _______

kde

M = molární xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4),

X = xxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx (5.8) v xxxxxxxxxxx,

x = hmotnost xxxxxx (5.1) v x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) oxidu xxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,006 %.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx podle Xxxxxxx

Xxxxxxx rozměry x xx

Xxxxxxxxx xxxxxxx x 10 kuličkami

28. KVALITATIVNÍ X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX KOVŮ

ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx metodě xx xxxxxxx identifikace a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. PRINCIP

Chlorečnany xx oddělí od xxxxxxxxxx x jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x identifikují xx xxxxxx oxidace xxxxxx xx xxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Standardní roztoky: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,2% x/X, xxxxxxx připravené

2.2 Xxxxxxx xxxx: roztok xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5% x/X

2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 až 5% x/X

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx vrstvy 0,25 xx)

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x zředí se xx asi 25 xx.

4.2 Xx desku (2.6) se xxxxxx 2 µx xxxxxxx (4.1) x 2 µx každého ze xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Deska xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (2.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).

4.4 Xxxxx xx vyjme x xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx to xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem jodidu xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx se asi 5 xxxxx xxxxxxx.

4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xx půl xxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxxx) xxxxxx s xxxxxxxx Xx přibližně 0,7 xx 0,8.

	X_x
Xxxxxxxx	0 xx 0,2
Xxxxxxxxx	0,5 až 0,6
Xxxxxxxxxx	0,7 xx 0,8

Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx reakci. Xx xxxxx xxxx xx xx, aby xx xxxxxxxxxx skvrny xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxxx xxxxxxxxx před redukcí xxxxxx možnou přítomnost xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (m/m)

3.2 Xxxxxxxx zinek

3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx naváží asi 2 x vzorku xxxxxx ("x" gramů). Xxxxx xx asi 15 ml kyseliny xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Supernatant xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Odstřeďování xx opakuje xxxxx xxxxxxx vždy po xxxxxxx 15 xx xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx zbytku. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxx xxxxxxx baňce. Xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx 20 ml xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx se xx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx chladičem uvede xx xxxx. Po 30 xxxxxxxx varu xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxxxxx xxxxx a xxx xx promyje xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx se xxxxx.

5.3 Stanovení xxxxxxxx

20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx roztokem dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx roztoku 5.1.

Xxxxxxxx: Obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, které xxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxx, xxxx titrační křivka xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. V takovém xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bodem.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% m/m) xx vypočte xx xxxxxx:

Xxxxx chlorečnanu (XxX₃^-) % m/m = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

X = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx 5.2,

X' = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x xxxxxxxxxxx, spotřebovaný xxx titraci 20 xx xxxxxxx 5.1,

X = molalita xxxxxxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3),

x = hmotnost xxxxxx x x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 až 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.

29. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kvalitativního x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx ihned xxxxxxxxx.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX METODY

Jodičnan xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

2.1 Xxxxxxxxxx roztoky: xxxxx xxxxxxx chlorečnanu, bromičnanu x jodičnanu xxxxxxxxxx 0,2% (m/V), čerstvě xxxxxxxxxx

2.2 Xxxxxxx xxxx:

xxxxxx xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxxxxxxxxxx (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, vodný xxxxxx 5%(x/X)

2.4 Roztok škrobu 1 xx 5% (x/X)

2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková 1 mol/l

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx).

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x vzorku xx xxxxxxxxx vodou, zfiltruje xx a xxxxx xx na xxx 10 xx.

4.2 Na xxxxx (3.1) se xxxxxxx 2 µx xxxxxx roztoku a 2 µl xxxxxxx xx xxx standardních xxxxxxx (2.1).

4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx komory x xxxxxxxxxxxx se vyvíjí xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx uspořádání xxx xx tří xxxxxxx xxxxx xxxxx.

4.4 Xxxxx xx xxxxx z xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Může xx xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Deska se xxxxxxxx xxxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx asi 5 minut schnout.

4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx se xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Xxxxxxx se xxxxx postříká roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx přítomny xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (barva xxxx xxx xxxxx xxxx xxxx po xxxxxx době xxxxxxxxx) x xxxxxxxx X_x 0 xx 0,2.

Xx xxxxx poznamenat, xx xxxxxxxxxx reagují okamžitě x xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,5 až 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xx xxx xxxxxx s hodnotou X_x 0,7 xx 0,8.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx sodný xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx xxxxx kolonami x xxxxx: x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx X18 x x xxxxxxx xxxxxxx anexem.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx a zejména xxxx xxx xxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5% xxxxx roztok (m/V)

3.3 Xxxxxxx roztok jodičnanu xxxxxxx

Xxxxxxxx se zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx jodičnanu xxxxxxx xx 100 xx xxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný dihydrát

3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: Xxxxxxxx xx 3,88 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 xxxxx xxxx.

xX xxxxxx xxxxxxx xx 6.2.

3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, pH 1 - 11

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 mm, Xxxxxxxxxx and Xxxüxx Xx. 575, nebo xxxxxxxxxxxx

4.3 Přístroj xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxx: Xxxxx: 120 xx, xxxxxxx průměr: 4,6 mm, počet: 2 xxxxxx v xxxxx; první xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; druhá xxxxxx: VydacT^M-301-SB xxxx xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx zabroušenou xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx vzorku xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx. V případě xxxxxxx xx roztok xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.1.2 Xxxxx vzorky (xxxxx)

Xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xx xxxxxxxxxx děleného xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x zkušebního xxxxxx xxxxxx. Doplní xx xxxxx xx 50 ml x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx.

Xxxxxxxxxx hmota se xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx (4.2).

Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx stanoví xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.2 Chromatografie

Průtok: 1 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.3): 210 nm.

Objem xxxxxxxx: 10 µx.

Xxxxxx xxxxxxxx: plocha píku.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx odměrných xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Objemy xx doplní xx xxxxx x promíchají.

Vzniklé xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 mg xxxxxxxxx xxxxxxx v 1 xx.

Xx kolony xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx jodičnanu x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) xx xxxxxxx xx vzorce:

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x x,

X = xxxxxxx objem xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x ml,

c = xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx x xx/xx odečtená x kalibrační xxxxxx (5.3).

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,1 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.

8. POTVRZENÍ

8.1 Princip

V xxxxxxxxxx xxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xx jodičnany (XX₃^-) redukují xx xxxxxx (X^-) xxxxxxxxxxx x výsledný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Jestliže xxx x retenčním xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, jednalo xx x největší xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.

8.2 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

xX xxxxxxx xx xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx hodnotu 3 xxxx nižší; xxxxxxx se univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).

Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) a xxxxxx xx xxxxxxx.

10 µl xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Výsledný xxxxxxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.

30. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx bázi xxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se provede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 xxx/x

3.2 Vodný roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx amonného (x₂₀ = 0,88 x/xx) xx zředí xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.

3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 xxx/x

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxx

5. Postup

5.1 X přibližně 1 x vzorku x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx kapkách 2X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), dokud xxxxxxx x úplnému xxxxxxxxx; xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx promyje dalšími xxxx kapkami studené xxxx. Promývací xxxxxxxx xx odstraní.

5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xx xxxxxxxxx přidá xxxxxx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx míchání xx zahřeje k xxxx.

5.4 Xx xxxxx xx odstředí; supernatant xx xxxxxxxx.

5.5 Ke xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx kapek xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx a xxxxxxxx.

5.6 X jedné xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx přidá xxxxxxx xxxxx 2 mol/l xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

5.7 Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx přítomnosti stříbra.

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx stříbro x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx určených x barvení řas x obočí.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 xxx/x xxxxxx

3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx

3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1 000 μx/xx v xxxxxxx 0,5 xxx/x kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.2.2 Standardní roztok xxxxxxx, 100 µx/xx: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra (3.2.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx roztokem 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx standardní xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x skladuje xx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx.

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Atomový absorpční xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxx 0,1 x (x xxxxx) homogenního vzorku xxxxxx. Xxxx množství xx převede do xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xx rysku 0,02 xxx/x roztokem xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx se.

5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii

Plamen: vzduch-acetylen

Vlnová xxxxx: 338,3 nm

Korekce xxxxxx: xxx

Xxxxxxxxx na xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 0,02 mol/l xxxxxxxx kyseliny dusičné (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µg xxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx absorbance 0,02 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené pro xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx stříbrného ve xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = _______________

xxx

x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku vzorku (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,05 %.

31. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX PROTI LUPŮM

A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x šamponech xxxxx lupům.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx selenu se xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx reakci x xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Jodid xxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx vody.

4. Přístroje x pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx

4.3 Digesční xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx papír (Xxxxxxx č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 µx)

5. Xxxxxx

5.1 K xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xx vyluhovací xxxxx (4.2) xx xxxxx 2,5 ml koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x vaří se x digesčním xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X xx dobu 30 minut.

5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx na xxxxx 25 xx, zfiltruje xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µx) (4.4).

5.3 X 2,5 ml xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x xxxx se. Xxxxxxx se x xxxxx xx 1 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.3).

5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx zbarvení, xxxxx xxxxxx rychle xxxxxx, je xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako selenu x xxxxxxxxx proti xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx seleničitého.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Kyselina dusičná, 5% (X/X) xxxxxx: xx 500 xx xxxx xx x xxxxxxx xx stálého xxxxxxx xxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxx, 1&xxxx;000 µg/ml x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Whatman x. 42 nebo ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 µx

4.5 Atomový xxxxxxxxx spektrofotometr xxxxxxxx xxxxxxxxx výbojkou s xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxx 0,2 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxx přesně.

5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x nechá xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) při 150 °X.

5.1.3 Roztok xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx se xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µx) (4.4) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx délka: 196,0 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xxx

Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx xx xxxxx 5% (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx se xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µx xxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx 5% xxxxxxx kyseliny dusičné (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx selenu pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx selenu.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx selenu odpovídající xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx sulfidu seleničitého xx vzorku x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx selenu x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx x µg/ml.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky obsahující xxx 1 % (x/x) sulfidu seleničitého xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XX XXXXX XXXX NEBO XXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx

1. Xxxxxx x oblast použití

V xxxx xxxxxx xx xxxxxx postup extrakce x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx barya z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx komplexů.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx stanoví atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,5 xxx/x roztok

3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (x/X) roztok: 16 x chloridu draselného xx rozpustí ve 200 ml 0,07M xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxx

3.5.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx barya, 1&xxxx;000 µx/xx v 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 µx/xx: 20,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.5.1) xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá.

4. Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 xX-xxxx x přesností ± 0,02

4.3 Xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.5 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baryovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Postup

5.1 Příprava xxxxxx

5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxx 0,5 g xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Pro xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx objemu 150 xX.

5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. X xxxxxx xx xxxxx přesně takové xxxxxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), které xx xxxxxxxx k tomu, xxx xxx dosažen xxxxx objemu xxxxxxxx x xxxxxxxxx pigmentu xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx "X xx". Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxx promíchání xx xxxxxxx xxxxx 5 xxxxxx xxxxxx.

5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) xx xxxxx pH xxxxxxxx xxxxxxxx x xx-xx xxx xxxxxxx 1,5, xxxxx xx po xxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.3), xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.

5.1.4 Baňka xx zazátkuje x xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx v xxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx mít dostatečnou xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 µx (4.4) x filtrát xx xxxx. Extrakt xx xxxxx xxxxxxxxx před xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx odměrné baňky xx 50 xx; xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx stroncia (xxxx X).

5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.4) x xxxxxxxxx xxxxx ("X_Xx xx") xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 xx 10 µx xxxxx xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x promíchá xx.

5.1.6 Koncentrace barya x roztoku (5.1.5) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx délka: 553,5 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; xxx maximální xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx série odměrných xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx se xx rysku 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxx roztoky obsahují 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 µx barya xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, že xx xxxxxxx standardní roztok xxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci barya.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx barya (% x/x) x pigmentu xx xxxxxxxx podle xxxxxx

% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx = ____________

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxx vzorku (5.1.5) xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx x µg/ml,

V = xxxxxxx objem xxxxxxxx (5.1.2) v xx,

X_Xx = objem xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.5 x xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (xxx) rozpustného xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx nejlepším xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,3 %.

8. Poznámky

8.1 Xx xxxxxxxx podmínek xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx iontů xxxxxxx x koncentraci 5 x/x (xxx "Magnesium xx modifier xxx xxx xxxxxxxxxxxxx of xxxxxx xx xxxxx xxxxxx emission xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, M. xx xx., Xxxxxxxxxx Proceedings, 1991, 28, 40.).

8.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Rozsah x oblast xxxxxxx

X xxxx metodě je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx stroncia x xxxxxxxx xx formě xxxx xxxx komplexů.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxx, absolutní

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (m/V) xxxxxx: 16 x chloridu xxxxxxxxxx se rozpustí xx 200 xx 0,07 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.4 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxx

3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo ekvivalentní)

3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 100 µx/xx: 10,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.4.1) xx odpipetuje do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 mol/l roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá.

4. Přístroje x pomůcky

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Membránový xxxxx s velikostí xxxx 0,45 µm

4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx výbojkou x dutou katodou

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rozpustného xxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X 5.1.4.

5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku chloridu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx ("X_Xx xx') xxxxxxxxx xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx předpokládaná koncentrace xxxxxxxx 2 až 5 µg/ml. (Alikvotní xxxxx 10 xx xx xxx být xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stroncia (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx se po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx promíchá. Tyto xxxxxxx obsahují 1,0; 2,0; 4,0 a 5,0 µx xxxxxxxx xx mililitr.

Obdobně xx xxxxxxx slepý pokus x xxx, xx xx vynechá xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx roztok vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx stroncia (% x/x) v xxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx

% (x/x) xxxxxxxxxxx stroncia = _________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (A 5.1.1) v g,

c = koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx křivky x µx/xx,

X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) v xx,

X_Xx= xxxxx extraktu xxxxxxxxxx podle bodu 5.1.1 v ml.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,6 % (x/x) rozpustného xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx odhadem xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

33. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX BENZYLALKOHOLU

A. Xxxxxxxxxxxx stanovení

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní stanovení xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Princip

Kvalitativní stanovení xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx na silikagelu.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx

3.2 Chloroform

3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.4 n-Pentan

3.5 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu: Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.

3.7 Xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, skleněné, 100 X 200 mm xxxx 200 x 200 mm, x xxxxxxxxx vrstvou silikagelu 60 F₂₅₄ x xxxxxxxx 0,25 xx.

3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (3.3).

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx dvěma xxxxxx, xxxxxx rozměry xxxxxxxxx 80 xx x 230 mm x 240 mm

4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx xxxx ekvivalentní

4.4 UV xxxxx, xxxxxx xxxxx 254 xx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx naváží 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 ml xxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx xxxxx, dokud xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem (3.3) x xxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx téměř xxxxxx roztoku.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (4.2) x-xxxxxxxx xxxxx: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx byl xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 25 ml x-xxxxxxx (3.4) přelitím xxxxxx xxxxxxx po povrchu xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Okamžitě xx xxxxxx víko x xxxxxxx xx xxxx 15 xxxxx.

5.2.2 Xx xxxxxxxx bodů xx xxxxxxxxxx linii xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 µl standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxx se xxxxxxxxx.

5.2.3 Xx předního xxxxxx xxxxxx se odpipetuje 10 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) a xxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Opět xx xxxxxx nasadí xxxx komory a xxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx. Xxxxx xx xxxxx z xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x nechá xx schnout xxx xxxxxxxx teplotě.

5.2.4 Xxxxx (5.2.3) xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x označí se xxxxxx fialových skvrn. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.

5.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx X_x xxxxxxx xxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Tmavě xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx R_f xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx: 0,1 µg xxxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx xx popsáno kvantitativní xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x množství xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxx pro XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 4-Xxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45:55; X/X)

4.5 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx: xx odměrné baňky xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx.

4.6 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx standardu: xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx xxx 0,1 x 4-xxxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) a promíchá.

4.7 Xxxxxxxxxx roztoky: Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 25 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x zásobní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá.

Standardní roztok	Koncentrace xxxxxxxxxxxxxx		Xxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu
Standardní roztok	počet xxxxxxxxx xx (4.5)	µx/xx (*)	xxxxx xxxxxxxxx ml (4.6)	µx/xx (*)
X	0,5	20	2,0	80
XX	1,0	40	2,0	80
XXX	2,0	80	2,0	80
XX	3,0	120	2,0	80
X	4,0	200	2,0	80

(*) Xxxx hodnoty xxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) a 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 0,1 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxx x přesně 0,1 % (x/X) 4-xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx a pomůcky

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx o objemu 10 µl

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: kolona z xxxxxxxx xxxxx: 250 xx x 4,6 xx s xxxxxx Xxxxxxxxxx ODS o xxxxxxxxx částic 5 µx nebo s xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxx xxxxx

5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxx

5.7 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 15 ml

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.7) xx xxxxxx xxx 0,1 g (x xxxxx) xxxxxx xxxxxx x xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Zahřívá xx po xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx na xxxxxxx 50 °C x xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), xxx se xxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku.

6.1.3 Xxxxxxx xx x poté xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3&xxxx;500 xx./xxx.

6.1.4 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.

6.1.5 Xxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxx (4.x). Extrakty xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.

6.1.6 Do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá xx. Xxxxx roztok xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxx rychlost xxxxxxx fáze (4.4) xx nastaví na 2,0 ml/min.

6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX xxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 210 nm.

6.3 Xxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 µx xxxxxxx ze standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx xxxxxx píků benzylalkoholu x 4-ethoxyfenolu.

6.3.2 Pro xxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxx xx xxx x a xxxxxxxxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxxxx x µx/xx xx xxx x.

6.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.4.1 Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx vzorku (6.1.6) x změří xx plochy xxxx xxxxxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu. Vypočítá xx xxxxx xxxxx xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx opakujte x xxxxxxx x alikvotními xxxxxx xx 10 µx roztoku xxxxxx, xxxxx xx nezískají xxxxxx xxxxxxxx.

6.4.2 X xxxxxxxxxx křivky (6.3.2) xx xxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx:

% (m/m) xxxxxxxxxxxxx = _________

kde

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (6.1.1) x μx/xx, odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,10 %.

34. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX, HLINÍKU X XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxx fází:

A. Xxxxxxxxxxxx stanovení zirkonia

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia

C. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx

X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku k xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X této metodě xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx zirkonia v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx vhodné xxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx Xx_xXx(XX)_xXX_x.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx prostřednictvím tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sraženiny xxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x silně kyselém xxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x₂₀ = 1,18g/ml)

3.2 Xxxxxx xxxxxxxxx S (XX 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx vodě)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx xx přidají 2 ml vody. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.2 Přidají se xxx kapky roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x xxxx 2 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx.

5.3 Nechá se xxxxxxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.4 Červenofialové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x sraženiny xxxxxxx xxxxxxxxxx zirkonia.

B. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx j x xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx až xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxx x kyselém xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% (X/X): x 500 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 100 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1 xxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [AlCl₃.6H₂O]: xxxxxxx: 22,6 x hexahydrátu xxxxxxxx hlinitého se xxxxxxxx ve 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Xxxxxxx xxxxxx: xxxxxxx: 5,0 g xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 10% (V/V) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxx xxxxx x magnetickým míchadlem

4.3 Xxxxxxxxx papír (Xxxxxxx x. 41 nebo xxxxxxxxxxxx)

4.4 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx zirkoniovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxx 1,0 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 40 xx xxxx x 10 xx koncentrované kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1).

5.1.2 Xxxxxxx xx umístí xx xxxxxx desku x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx míchání x xxxxxxx se xx x varu. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx sejme x topné xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.1.3 Xx xxxxxxx filtračního xxxxxx (4.3) xx xxxxx xxxxxxx zfiltruje xx odměrné baňky xx 100 xx. Xxxxxxx xx dvakrát xxxxxxxxx vždy 10 xx vody a xxxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxx x promíchá xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx (xxxx X).

5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Doplní xx xx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx.

5.2 Podmínky xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen

Vlnová délka: 360,1 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx paliva: bohaté; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx hořáku a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx série odměrných xxxxx xx 50 xx xx odpipetuje 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 x 25,00 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx zirkonia (3.3). Xx každé xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 ml xxxxxxx chloridu amonného (3.5). Xxxxxx xx xx rysku 10% (X/X) kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 a 500 µx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxxx slepý pokus, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.4). X kalibrační xxxxxx se odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxx = ______

40 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) v µx/xx, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3 % (m/m) zirkonia xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

1. Rozsah a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x xxxxxxxx až xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx v xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxxxxxx stanovení se xxxxxxx xxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (V/V) xxxxxx: k 500 xx xxxx v xxxxxxx xx za xxxxxxx míchání přidá 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxx: 1 000 µx/xx x 0,5M xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx x chloridem xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx ve 250 xx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Pro kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx X 5.1.3.

5.1.1 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx odpipetuje 5,00 ml roztoku xxxxxx (X 5.1.3) x 10,00 xx xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Doplní xx po xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 309,3 nm

Korekce xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx na 100 ml se xxxxxxxxxx x,00; 2,00; 3,00; 4,00 x 5,00xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx každé odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,00 ml činidla x chloridem xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx po xxxxx 1 % roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µx xxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Změří se xxxxxxxxxx slepého pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx roztoku hliníku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx hliníku.

5.4 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené pro xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:

% (x/x) hliníku = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x x,

x = koncentrace xxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.1) v μg/ml, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Opakovatelnost

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 3,5% (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx plazmou - xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx iontů x xxxxxxxxxx se xxxxxxx potenciometrickou xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Kyselina dusičná, 5% (X/X) roztok: xx 250 ml xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 500 ml x doplní se xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.4 Dusičnan xxxxxxxx, 0,1 mol/l xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx elektroda

4.4 Kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.5 pH-metr xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx potenciometrickou xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxx na 250 xx se xxxxxx přibližně 1,0 x (x gramů) xxxxxxxxxxx xxxxxx prostředku xxxxxx. Přidá se 80 xx vody x 20 xx xxxxxxx 5% xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

5.1.2 Kádinka xx umístí xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx x xxxx. Xxx se zabránilo xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxx x ochladí se xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.1.3 Xxxxx xx 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx ponoří xxx xxxxxxx roztoku x zapne xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx ekvivalence (X xx).

6. Výpočet

Obsah xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0, 3545 x X

% (x/x) xxxxxx = _____________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

X = xxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x mililitrech, xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) chloru xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,10%.

X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxx atomů xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxx

1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx

Xxxxx Al:Zr xx xxxxxxxx podle vzorce:

Xx % (x/x) x 91,22

poměr XX:Xx = _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Zr%(m/m) x 26,98

2. Výpočet xxxxxx obsahu atomů xxxxxxx x zirkonia x xxxxxx xxxxx xxxxxx

Xxxxx (Xx + Xx):Xx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:

Xx%(x/x)&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

xxxxx (Xx + Zr):Cl = _________________

35. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, DIBROMHEXAMIDINU, DIBROMPROPAMIDINU X XXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxx metodě je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení

- xxxxxxxxxx x jeho solí xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx solí xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx solí xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x dihydrochloridu xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxxx fázemi x xxxxxxxxx detekcí XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidin a xxxxxxxxxxxx se kvalitativně xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Ledová xxxxxxxx xxxxxx (x₂₀ = 1,05 x/xx)

4.4 Xxxxxxx xxxxx

4.5 Mobilní xxxx

4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 xxx/x xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

4.5.2 Xxxxxx II: 0,005 xxx/x xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx xxxxxxxx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx hodnotu xX 3,5.

Xxxxxxxx: Je-li xxxxx xxxxxxx tvar xxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx a připravit xxxx uvedeným xxxxxxxx:

- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Xxxxx xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

- xxxxxx II: 5,84 x xxxxxxxx sodného (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) se rozpustí x xxxxxx xxxxx xxxx a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.7 Dibromhexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) [X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.8 Dibrompropamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) [C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S]

4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₂X₄X₂]

4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05% (x/X) xxxxxxx všech xxxx xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9).

4.11 3,4,4'-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx - INN)

4.12 4,4'-Dichlor-3-(trifluormethyl)karbanilid (Xxxxxxxxxx - XXX)

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxx 30 xx x xxxxxxxx xxxxxxx 4 xx, s xxxxxx µ-Xxxxxxxxx C18, 10 µx, xxxx s xxxxxxxxxxxx náplní.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

6. Kvalitativní stanovení

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx naváží xxx 0,5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx eluentem X (4.5.1). Xxxxx se xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Filtrát nebo xxxxxxxxxxx se použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx

Xxx	xxxxxx X	xxxxxx XX
(xxx)	(% X/X) (4.5.1)	(% X/X) (4.5.2)
0	50	50
15	65	35
30	65	35
45	50	50

6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) se nastaví xx 1,5 ml/min x teplota kolony xx xxxxxxx na 35 °X.

6.2.3 Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xx 264 xx.

6.2.4 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 µx xxxxxxx x referenčních xxxxxxx (4.10) a xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

6.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x zaznamená xx xxxx xxxxxxxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo chlorhexidinu xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 s píky xxxxxxxxx xxx referenční xxxxxxx x xxxx 6.2.4.

7. Xxxxxxxxxxxxx stanovení

7.1 Xxxxxxxx standardních xxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx (4.6 až 4.9), xxxxx xxxx xx vzorku xxxxxxxx. Xxxx-xx xx xxxxx, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Zásobní xxxxxx konzervantu, xxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05% (x/X) x xxxxxxx I (4.5.1).

7.1.2 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05% (m/V) x eluentu I (4.5.1).

7.1.3 Xxx každý xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx čtyři xxxxxxxxxx xxxxxxx tak, xx xx xx odměrných xxxxx xx 10 xx xxxxxx podle xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (7.1.1) x množství xxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2).

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx	xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2)	xxxxx přidaných xx (7.1.1)	mglml C)
I	1,0	0,5	25
II	1,0	1,0	50
III	1,0	1,5	75
IV	1,0	2,0	100

(*) Xxxx hodnoty jsou xxxxxxx jako xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx koncentracím xxxxxxxxxxxx roztoků prokázaných xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx konzervantu.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxx

7.2.1 Do odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) vzorku xxxxxx, xxxxx xx 1,0 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 ml xxxxxxx X (4.5. 1) a xxxxxxxx xx.

7.2.2 Xxxxx se xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx eluentem X x promíchá. Xxxxxxxx xx nebo xx zfiltruje přes xxxxxxxx xxxxxxxxx papír. Xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxx chromatografii.

7.3 Xxxxxxxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxx mobilní xxxx, xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x vlnová délka xxxxxxxxx zařízení pro XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).

7.3.2 Nastříkne xx 10 µx roztoku xxxxxx (7.2.2) a xxxxx xx xxxxxx xxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 10µx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx dlouho, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.4 Xxxxxxxxx

7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx standardního roztoku (7.1.3) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.

7.4.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) se xxxxxxxx poměr xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxx y x odpovídajících xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x µx/xx xx osu x.

7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 7.3.2.

8. Výpočet

8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX₁

% (x/x) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX₂

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (7.2.1) x g,

c = koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, x µx/xx,

XX₁ = molekulová xxxxxxxx xxxxxxxx formy xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

XX₂ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.

10. Tabulka xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx	X₂₀X₂₆X₄X₂	354,45
Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₂X₆X₄X	606,72
Xxxxxxxxx-xx-x-xxxxxxxxxxxxxx	X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₇X₆X₃	630,71
Xxxxxxxxxxxxxxx	X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂	512,24
Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X	764,51
Xxxxxxxxxxxxxxxx	X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂	470,18
Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X	722,43
Xxxxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀	505,45
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₂X₄X₂	625,56
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₆X₁₂X₇	897,76
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2XXx	578,37

36. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX BENZOOVÉ, KYSELINY 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX, XXXXXXXX SALICYLOVÉ A XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH

1. Rozsah x oblast xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích. Xxxxxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx konzervantů, kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxx propionové x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, kyseliny xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxx x kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech volných xxxxxxx.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xx xxxxxx/xxxxxxxx extrakci xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (TLC) x xxxxxxx chromatografií ("xxxxxxxxxxxx na xxxxx"). X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC) xxxx, x případě xxxxxxxx propionové, plynovou xxxxxxxxxxxxxx (GC).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

2.1 Všeobecně

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx Xxxx být xxxxxxx destilovaná xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Xxxxxx

2.3 Xxxxxxxxxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxx

2.5 Toluen

2.6 x-Xxxxx

2.7 Xxxxxxx, tekutý

2.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x

2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxx,4 xxx/x vodný xxxxxx

2.10 Xxxxxxx xxxxxxxx, CaCl₂.2H₂O

2.11 Xxxxxxxxx lithný, Xx₂XX₃

2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx

2.13 Kyselina 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

2.16 Xxxxxxxx sorbová

2.17 Xxxxxxxx propionová

2.18 Standardní xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 ml) xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx (2.13 xx 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.

2.19 Derivatizační xxxxxxx

0,5% xxxxxx 2-bromo-2'-acetonaftonu (2.12) x xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 xx/10 xx). Tento xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx každý xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2.20 Xxxxxx katalyzátoru

0,3% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 mg/100 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx vždy xxxxxxx.

2.21 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx (2.5)/aceton (2.2) (20:0,5, VlV)

2.22 Xxxxxx xxxxxxx (2.7)/n-hexan (2.6) (1:2, X/X)

3. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

3.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

3.2 Xxxxxxxx komora

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 x 366 nm

3.4 Xxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, Xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 20 x 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm s xxxxxxxxxxxx zónou 2,5 x 20 xx (Xxxxx 11845 xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx

3.6 Xxxxxxxxxxxxxx xx 25 µx

3.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 105 °X

3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 x 200 xx se xxxxxxxxxx zátkou

3.9 Xxxxxxxxx xxxxx, průměr 90 xx, Schleicher & Xxxüxx, Weissband No. 5892, nebo xxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx indikátorový xxxxxxx, xX 1 - 11

3.11 Xxxxxxxx vzorkovací xxxxxxxx xx 5 xx

3.12 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.13 Topná xxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx vzorků

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx zátkou (3.8) xx odváží přibližně 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 4 mol/l xxxxxxxx chlorovodíkové (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). U xxxxx xxxxxxxxxx prostředků, xxxx xx toaletní xxxxx, xx mělo xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 mol/l xxxxxxxx chlorovodíkové (2.8). Xxxxxx indikátorového papírku (3.10) xx zkontroluje, xxx je xX xxxxxxxxx 2. Baňka xx uzavře x xx xxxx 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx asi 60 °X, aby xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

20 ml xxxxxxxx se xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 ml, xxxxx se 20 xx xxxx x xxxxxxxx xx. pH xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

Xxxxx se 1 g chloridu xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx xx protřepe. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx papír (3.9) xx dělicí nálevky xx 250 xx xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxxxx 1 xxxxxx. Xxxxxx xx nechají oddělit x xxxxx vrstva xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 250 xx. Xxxxxxxx xxxxxx xx zlikviduje. Xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) se xX vodného xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xxxxxxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Přidá xx 10 ml xxxxxxxxxxxxx (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx 1 minutu; xxxxxx xx nechají xxxxxxx a etherová xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (3.12). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx a xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx v 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx xx xxxxxxx xx vzorkovací lahvičky (3.11).

4.2 Chromatografie xx xxxxx vrstvě

Na xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zóny XXX xxxxx (3.4) xx do xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx referenčních roztoků x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx 3 µx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) x xxxxxx xx x xxxxxx xxxxxxxxx vzduchu.

Chromatografická xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (3.13) xxxxxxxx xx 40 °X, xxx xx skvrny udržely xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx na xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) a xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxx, xxx xxx nanesen xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx do xxxx, kam xxxx xxxxxxxx referenční xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx x roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µx xxxxxxxxxxxxxxx činidla (2.19) (xxxxxx 2-bromo-2'-acetonaftonu).

Chromatografická xxxxx xx zahřívá x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Xx xxxxxxxxxxx xx deska xxxxxx x xxxxxx (3.2), xxxxx xxxx 15 xxxxx (xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx fází 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 xx (xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 80 minut).

Deska xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx vzduchu a xxxxxxx skvrny xx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx fluorescence slabých xxxxx může xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).

5. Kvalitativní xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xx.

Xxxxxxx Xx x xxxxxxx xxxxxx pod UV xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu X, xxxx xxxxxxx-xx xx, xx je xxxxxxxx xxxxxxxx propionová, provede xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v oddílu X. Získané retenční xxxx se porovnají x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx XXX x XXXX xxxx XX se xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx vychází z xxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX X KYSELINY XXXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xx okyselení extrahuje xxxxx xxxxxxxx a xxxx. Xx filtraci xx xxxxxxxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

2.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx x xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

2.3 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.4 Kyselina xxxxxxxxxx

2.5 Kyselina xxxxxxxx

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.7 Xxxxx xxxxx, (XX₃XXXXx.3X₂X)

2.8 Xxxxxxxx xxxxxx, x₄²⁰ = 1,05 x/xx

2.9 Acetonitril

2.10 Xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

2.11 Hydroxid draselný, 0,2 mol/l vodný xxxxxx

2.12 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx

2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxx xxxx xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx x jedním xxxxx xxxx (2:1)

2.14 Xxxxxx vnitřního standardu

Připraví xx roztok xxxxxxxxxx 1 x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 ml směsi xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Xxxxxxx xxxx pro XXXX

2.15.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok: xx 1 xxxxx xxxx se xxxxx 6,35 x xxxxxx xxxxxxx (2.7) a 20,0 xx xxxxxxxx xxxxxx (2.8) a xxxxxx xx.

2.15.2 Xxxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx dílů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.15.1) x jednoho xxxx xxxxxxxxxxxx (2.9).

2.16 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxx xxx 0,05 x xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové (2.3), 0,2 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) x 0,05 g xxxxxxxx xxxxxxx (2,6) xxxxxx x objem xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxxx xx xxxxxxxx v ledničce. Xxxxxx je xxxxxxxx xxxxx týden.

2.17 Standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 a 0,50 xx zásobního roztoku (2.16). Do xxxxx xxxxx xx přidá 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (2.14) x 0,5 xx 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx musí být xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Přístroje x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x

3.1 Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx 60 °X

3.2 Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem s xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou x 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 12,5 xx 25 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, plněná Xxxxxxxxxxx 5C18 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx: 90 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Weissband Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx

3.7 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 - 4 xx, xxxx ekvivalentní

4. Xxxxxx

4.1 Příprava xxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx vzorku xxx xxxxxxx vnitřního standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx naváží 1 x xxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx sírové (2.10) a 40,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx xxxxxx x silně xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 minut xx vodní xxxxx (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxx xx ihned xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xx xxxxxx uloží xxx 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 ml xxxxxxxx xx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °C x stanovení pomocí XXXX se provede xx 24 xxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml (3.5) xx s xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 x xxxxxx (x xxxxx). Xxxxxxx xx přidá 1,00 xx 2 xxx/x kyseliny sírové (2.10) a 30,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx zahřívá xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx se uloží xx hodinu xxx 5 °C.

Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.4). Xxx 2 ml xxxxxxxx xx převedou do xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx se uchovává xxx 5 °C x stanovení xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (2.15).

Xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na 2,0 ± 0,5 ml/min. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 240 nm.

4.2.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx xx 10 µx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx xxxxx roztok xx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx k xxxxx xxxx vnitřního standardu xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx graf xxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx standardního roztoku.

Přesvědčte xx, xx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxx (2.17) a xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) xxxxx xxx x xxxxxxxxx stejným retenčním xxxxx xxxx pík xxxxxxxx 2-methoxybenzoové (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xx kapalinového xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.1.2) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) rušivý pík xx stejným retenčním xxxxx jako xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx vybrán xxxx xxxxxxx standard. (Není-li xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxx standard.)

Je xxxxx xx ujistit, xx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx standardní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xx xxxxx ověřit, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx požadavky:

- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx je alespoň 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx je xxxxxxx xx obrázku 12);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 12: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx rozlišení xxxxxxxx, xxxx xx xxx bud' použita xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx mělo xxx xxxxxxx mobilní xxxx xxxxxxxx tak, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxxx asymetrie X_x xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx se měl xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx obrázku 13) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxxxxx rychlost xxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx píku

- Xxxxxxxx xxxx xxx stabilní.

5. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se použijí xxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx salicylové xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 . 20 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xx % (x/x) = ___________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; 10⁶ . a 500 . x

xxx

x = xxxxxxxx zkušebního vzorku (4.1.2) (x),

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) odečtená x xxxxxxxxxxxx grafu.

6. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující asi 0,4 % (x/x) xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,035 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.

Xxx výrobky obsahující xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx salicylové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx robustnosti xxxxxx ukazují, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx rozhodující x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxx xxx x předepsaném xxxxxxx.

7.2 Xx-xx to xxxxxxx, lze použít xxxxxxx xxxxxxxxx kolonu.

C. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Xxxxxx a xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx maximální xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Definice

Koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x procentech xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

Xx extrakci kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx x xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.

4.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X)

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx 1,00 x (x gramů) xxxxxxxx xxxxxxxxxx přesně x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).

4.6 Xxxxxx vnitřního standardu

Do xxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx 1,00 x (e xxxxx) xxxxxxxx 2-methylpropionové a xxxxxx xx na xxxxx xxxxxxxxx (4.1).

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx ionizačním detektorem

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx (20 x 150 xx) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4 Xxxxx lázeň xxxxxxxxx xx 60 °X

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx stříkačka xx 10 xx x filtrační xxxxxxxxx (xxxxxx pórů 0,45 µx)

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx vzorku xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx xxxxxx. Přidá xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).

Zkumavka xx xxxxxx x xxxxx protřepe. Xx-xx xx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 minut na xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Zkumavka xx xxxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx vodou. Xxxx xxxxxxx xx zfiltruje xxxx membránový xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx provede tentýž xxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx s xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 x xxxxxx. Xxxxx se 0,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x 9 xx ethanolu (4.1).

Zkumavka xx xxxxxx a xxxxx protřepe. Xx-xx xx xxxxxxxx, umístí xx xxxxxxxx xx 5 minut na xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °C (5.4), xxx xx xxxxx rozpustila tuková xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx zchladí xxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.

6.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxx xxxxxxxx ocel

Délka 2 x

Xxxxxx 3 xx

Xxxxx 10% XX^XX 1000 (xxxx ekvivalentní) + 1%

X₃XX₄ xx Xxxxxxxxxxx XXX 100 - 120 mesh

Teplota

Nástřik 200 °X

Xxxxxx 120 °C

Detektor 200 °C

Nosný xxxx xxxxx

Xxxxxxxxx rychlost 25 xx/xxx

6.3 Chromatografie

6.3.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 ml xxxxxxx kyseliny propionové (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6); doplní xx xx objem ethanolem x xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2-methylpropionovou xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx e mg/ml (xx xxxxxxx 1 xx/xx, xx-xx x = 1,000) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx p/4, p/2, x, 2p, 4x xx/xx (to xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 mg/ml, xx-xx p = 1,000).

Xxxxxxxxx xx 1 µx těchto xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xxxxxxxx xxxxxxxxxx a kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx osu x a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ploch xxxx xx osu x.

Xxxxxxxxxx xx 3 dávky x xxxxxxx roztoku x vypočte se xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

6.3.2 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Nastříkne xx 1 µl xxxxxxxx vzorku 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx jednoho xx xxxxxxxxxxxx roztoků (6.3.1). Má-li pík xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx pík xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx vnitřní standard. Xxxx-xx xxxxxxxxx žádný xxxxxx vliv, nastříkne xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x xxxxx se xxxxxx píku xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx z xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

7. Xxxxxxx

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (X), xxxxx odpovídá xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x bodě 6.3.2.

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx (x) v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x% (m/m) = X ___________ = X _____

xxx

X = poměr xxxxxxxxx x bodě 7.1,

x = xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx v x xxxxx bodu 4.6,

x = xxxxxxxx vzorku x g xxxxx xxxx 6.1.2.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx jedno xxxxxxxxx xxxxx.

8. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (m/m) xxxxxxxx propionové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,12 %.

37. KVALITATIVNÍ X KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXX-XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX- MONOBENZYLETHERU X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Rozsah x oblast xxxxxxx

X xxxxxx xx popsána xxxxxxx a kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro zesvětlení xxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu x xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Ethanol, 96% (X/X)

3.2 Xxxxxxxxxx

3.3 Diethylether

3.4 Xxxxxxx fáze:

Chloroform/diethylether, 66:33 (X/X)

3.5 Xxxxxxx, 25% (x/x) (x₄²⁰ = 0,91 x/xX)

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxxx

3.8 Hydrochinon-monomethylether

3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (monobenzon)

3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx jeden den.

3.11.1 Xx dělené zkumavky xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx se amoniak (3.5), xxxxx není xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxx 10 ml (3.1).

3.11.2 Xx dělené xxxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx xX 10, x doplní xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.3 Xx dělené xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonmonoethyletheru (3.9). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x doplní xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.4 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.10). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x doplní xx xxxxxxxxx na xxxxx 10 xx (3.1).

3.12 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.13 Xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx

3.14 Kyanoželezitan xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.15 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.16 Xxxxxxxx xxxxxxx

3.16.1 Xx 5% xxxxxxx xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx delším stání xx v roztoku xxxxx xxxxxxx sloučeniny x xxx by xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (m/V) xxxxxx xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx (3.13) x ethanolu (3.1).

3.16.3 Připraví xx 1% (m/V) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx draselného (3.14) x 2% (x/X) vodný xxxxxx xxxxxxxx železitého (3.15). Xxxxx xxxx xxxxxxxx xx smíchají xxxxxx xxxx obou xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x

4.1 Xxxxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

4.2 Hotové TLC xxxxx: xxxxxxxxx GHR/UV₂₅₄; 20 X 20 xx (Xxxxxxx, Nagel xxxx ekvivalentní). Xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx.

4.3 Xxxxxxxxxxxx lázeň

4.4 Xxxxxxxxxxx

4.5 XX xxxxx, 254 xx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 3,0 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,250 g xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 ml xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx xx upraví xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 10 xxxxx x ultrazvukové xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx při 3&xxxx;000 xx./xxx.

5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx (XXX)

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx nasytí xxxxxxx xxxx (3.4).

5.2.2 Xx xxxxx xx xxxxxx xx 2 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x 2 µl xxxxxxx vzorku (5.1). Xxxxxx xx ve xxx xxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 15 xx xx xxxxxx.

5.2.3 Deska se xxxxx, nechá se xxxxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx xx pozoruje xxx XX xxxxxx xxx 254 xx x xxxxxx skvrn xx xxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxx

- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16.1), xxxx

- xxxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx na xxx 120 °C; xxxx

- xxxxxxxx kyanoželezitanu xxxxxxxxxx x roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx X_x xxxxx skvrny.

Skvrny xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx xx porovnají xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx o xxxxxx xxxxxxx X_x, xxxxx xxxxx x XX světle x xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx detekčním činidlem.

Provede xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx oddílu (X) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx časy xxxxxxx xxx xxx (píky) xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx x TLC x HPLC xx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxx etherů.

7. Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx R_f:

hydrochinon: 0,32

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxx.

2. Princip

Vzorek xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, kterým xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx analytů xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx x XX xxxxxxx.

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

3.1 Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx vyšší. Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Hydrochinon

3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.7 Xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxx XXXX

3.8 Směs xxxx/xxxxxxxx 1:1 (V/V). Xxxxxx se xxxxx xxx xxxx x xxxxx díl methanolu (3.2).

3.9 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx 45:55 (X/X). Xxxxxx xx 45 xxxx tetrahydrofuranu (3.7) x 55 xxxx xxxx.

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 0,06 x xxxxxxxxxxxx (3.3), 0,08 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxxx se xx objem xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxx xxxxxxxx 10,00 xx tohoto xxxxxxx xx 50,00 xx směsí xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10µx nastřikovací xxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx, délka 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, plněná Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx na Xxxxxxx XXX, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx 6 µx, xxxx xxxxxxxxxxxx náplní. Nepoužívá xx xxxxxxxx xxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx kolony x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx, průměr 90 mm, Xxxxxxxxxx xxx Schüll, Weissband Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx x přesností xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g (x xxxxx) xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 25 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx homogenní xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx alespoň 1 minutu. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx xx 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Baňka xx xxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx od xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxx rychlost xxxxxxx fáze (3.9) xx upraví xx 1,0 xx/xxx x xxxxxx xxxxx detektoru xx xxxxxxx xx 295 nm.

5.2.2 Nastříkne xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xxxx. Provede xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.3. Porovnají xx chromatogramy xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxx roztoky. Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx použijí xxxxxx xxxx x faktory xxxxxx (XX) xxxxxxxxx xxxxx 5.2.3.

5.2.3 Kalibrace

Nastříkne xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx XX_x:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

XXx = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c_i

kde

p_i = xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethylether, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx

x_x = koncentrace xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 ml).

Je xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- rozlišení xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx píků xx xxxxxxx xx xxxxxxx 14);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; f

p = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 14: Rozlišení xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dosaženo, xxxx xx být xxx' použita xxxxxxxxx xxxxxx, nebo xx xxxx být složení xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx byl xxxxxxxxx splněn;

- xxxxxx xxxxxxxxx X_x xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx uvedena xx obrázku 15.) Xxx zaznamenání chromatogramu xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 cm/min.

X_x = _____

Xxxxxxx 15: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x_i) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . 100

x_x % (x/x) = _____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX_x . a

kde

a = xxxxxxxx xxxxxx x x,

x_x = plocha xxxx xxxxxxx x xx xxxxxx.

7. Opakovatelnost

7.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,13 %.

7.2 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7.3 Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) hydrochinon-monoethyletheru xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,11 %.

7.4 Xxx výrobky obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,11 %.

8. Reprodukovatelnost

8.1 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx provedených xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (různé xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,37 %.

8.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) hydrochinon-monomethyletheru xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx, xxxxxxxxxxx stejnou xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx laboratoře, různí xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx různá xxxx), xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,21 %.

8.3 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx, za xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,19 %.

8.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monobenzyletheru xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku, xxxxxxxxxxx xxxxxxx metodou za xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx přístroje x/xxxx xxxxx xxxx), překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,11 %.

9. Xxxxxxxx

9.1 Je-li xxxxxxx obsah hydrochinonu xxxxxxx vyšší xxx 2 % a xx xxxxxxxxx přesný xxxxx obsahu, xxx xx xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) zředit xx podobnou xxxxxxxxxxx, xxxxxx by měl xxxxxx xxxxxxxxxx 2 % xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx opakuje.

(U xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ležet hodnota xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.)

9.2 Rušivé xxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx etherů x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Použití xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx dostatečnou xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx zajistit xxx xxxxxxx xxxxxx C18 x uvedenou xxxxxxx xxxx.

X této xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. X takovém xxxxxxx xx xxxxxxxxx mělo xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx/xxxxxxxxxxx fáze. Vhodné xxxxxx xxx xxxxx x odkazech:

"Magnesium xx xxxxxxxx xxx the xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx atomic xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Jerrow X. et al., Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.

X. Herpol-Borremans xx. X.-X. Masse, Xxxxxxxxxxxxxx xx dosage xx x'xxxxx-xxxxxxx et xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx et xxxxxxxxxx xxxx les xxxxxxxx xxxxxxxxxxx pour blanchir xx xxxx. Int. X. Cosmet. Xxx. 8-203-214 (1986).

Kolona: Xxxxxx XXX, 4,6 mm x 25 mm xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx: 36 °X

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

xxxxxxx xxxx:

xxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(X/X).

Xxxxxx: Xxxxxxxxxx S5-ODS xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx xxxx: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (X/X)

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

Xxxx xxxxxxxx jsou xxxxxx pro hydrochinon (X. Xxxxx and 1. Rix,

Determination xx xxxxxxxxxxxx in xxxx xxxxxx xxxxxx, Xxxxxxx (1986), 111, p. 129).

38. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, XXXXXX-, XXXXX-, XXXXXX-, BUTYL- X XXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx postup xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, který x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení, popsanou x xxxxxx B, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx smíchá x xxxxx x mastné xxxxxxxx se x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx extrahována diethyletherem, xxxx xx odstraní xxxxxxxxx látky. Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx diethyletherem. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx desku xxxxxxxx xxxxxx vrstvou silikagelu. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x XX xxxxxx x xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx Millonova xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo vyšší Xxxx být použita xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2 Aceton

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx

3.6 Kyselina xxxxxx, xxxxxx

3.7 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 4 xxx/x

3.8 Xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx vápenatý xxxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

3.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxx) je xxxxxxxx dostupný roztok (Xxxxx 69820).

3.11 2-Fenoxyethanol

3.12 1 -Xxxxxx-xxxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.16 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 a 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx xx 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 xxxx xxxxxx kyseliny octové (3.6).

4 Přístroje a xxxxxxx

Xxxxx laboratorní xxxxxxxx x

4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °C

4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (nevyložená filtračním xxxxxxx)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 xx

4.4 Xxxxxx desky 20 xx x 20 xx se xxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx 60X₂₅₄ (xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), tloušťka xxxxxx: 0,25 xx, x xxxxxxxxxxxx xxxxx 25 x 200 xx (Xxxxx Xx 11798, Xxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx teplotu xx xx 105 °X

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxx

4.7 Vlněný xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 10 xx, xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx xxxxxx by xxxx být 2 xx 3 xx xxxxx. Xxxxx potřeby xx vlna xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

4.8 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 x 200 xx, xx xxxxxxxxxx zátkou

4.9 Elektrická xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx teploty: xxx 80 °X. Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x velikosti 20 xx x 20 xx x tloušťce xxx 6 mm, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Příprava vzorku

Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml se xxxxxxxxxx zátkou (4.8.) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 g xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a 40 ml xxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, jako xx xxxxxxxx mýdlo, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx, směs xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, x 1 minutu xx xxxxx třepe.

Indikátorovým xxxxxxxx se xxxxx xX xxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx do Xxxxxxxxxxxxx baňky. 20 xx xxxxxxxx se xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, přidá xx 60 ml xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxxx se xxxxxx hydroxidem draselným (3.8.) xxxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku.

Přidá xx 1 g chloridu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxx se xxxxxxxx.

Xxxxxx xx zfiltruje xxxx filtrační xxxxx xx xxxxxx nálevky xx 250 xx, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Fáze xx xxxxxxx oddělit x xxxxx fáze xx vypustí xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 ml. Xxxxxxx xX xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 za použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xx 1 xxxxxx protřepává. Fáze xx xxxxxxx oddělit x xxx 2 xx fáze diethyletheru xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX)

XXX deska xx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx startovní xxxxx xxxxxxxxxxxx zóny XXX xxxxx xx xxxxxx 10 µx každého x referenčních roztoků x 100 µl xxxxxxx vzorku (vzorků) (5.1).

Xxxxx xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxx vzduchu. TLC xxxxx se odstraní x xxxxx xxxxx x nechá se xxxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx. Xxxxxxxx komora (4.2) se naplní 100 xx mobilní xxxx (3.19).

XXX xxxxx xx ihned xxxxx xx nenasycené xxxxxx x xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx teplotě, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx xxx 15 xx od xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx prohlédne x UV xxxxxx (4.3) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Millonovým xxxxxxxx (3.10) xxx, xx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx do xxxxxxx xx XXX deska xxxxxxx tak, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxx skvrnu xxxxxxxxx xxx UV xxxxxxx.

Xxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxx xxxxx dávat xxxxx xx xx, xx kyselina 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx vzorcích xxxx konzervační látka xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, se xxxx x sobě projeví xxxx xxxxxxx skvrna. Xxx 7.3 x 7.4.

6. Kvalitativní stanovení

Pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx získané x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, pokud xxx x xxxxxx hodnoty Xx, xxxxxx xxxxxxx x XX xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxx konzervantů.

Pokud xx xxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxxxxxx x oddílu X. Výsledky chromatografie xx xxxxx xxxxxx (XXX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx zkombinují, xxx xx xxxxxxxxx přítomnost 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -xxxxxxxxxxxx-2-xxx x xxxxxxxx.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Postřik xx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx reakci x Xxxxxxxxxx xxxxxxxx dávat xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx x hodnot Xx xxxxxxxxx pro xxxx xxxxxxxxxxx použitím xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx N. de Xxxxxx, M.A.H. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx a X. Xxxxxxxx (1987): Xxxxxxxxxxxxx of preservatives xx xxxxxxxx xxxxxxxx X: Thin-layer xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx for the xxxxxxxxxxxxxx xx preservatives xx xxxxxxxx xxxxxxxx (X. Chromatography 410, 395-411).

7.3 Hodnoty Xx xxxxxxx x následující xxxxxxx slouží xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx získat:

Sloučenina	hR_f	Barva
Kyselina 4-xxxxxxxxxxxxxxx	11	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	12	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	17	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	21	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	26	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	16	xxxxxxx
2-xxxxxxxxxxxxx	29	xxxxx
1-xxxxxxxxxxxx-2-xx	50	xxxxx

7.4 X xxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx x xxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX popsanou x xxxxxx X x xxxxxxxxxx retenčních xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx metodě je xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl-4-hydroxybenzoátu x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxxx sírové x xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Směs xx opatrně xxxxxxx xx xxxxxxxxxx tukové xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x poté xx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx látky ve xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) s xxxxxxxxx xxxx za použití xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx jako vnitřního xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

4.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší x podle potřeby xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx stejné xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx, absolutní

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1 -Xxxxxxxxxxxx-2-xx

4.5 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.7 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.8 Xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 n-Butyl-4-hydroxybenzoát (butylparaben)

4.10 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Xxxxxxxxxxx

4.14 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

4.15 Xxxx ethanol/voda

Smíchá xx devět dílů xxxxxxxx (4.2) x xxxxx xxx vody.

4.16 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, xxxxxxx se xx xxxxxxx baňky xx 500 xx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx ethanol/voda (4.15).

4.17 Xxxxxxx fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 5 dílů tetrahydrofuranu, 60 xxxx vody, 10 dílů xxxxxxxxx x 25 dílů xxxxxxxxxxxx.

4.18 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx naváží xxxxxxxxx 0,2 g 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x benzylparabenu, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx na objem xxxxx ethanol/voda.

Roztok xx xxxxxxxx x ledničce x xx xxxxxxxx 1 xxxxx.

4.19 Xxxxxxxxxx xxxxxxx konzervačních xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xx zásobního roztoku (4.18) převede 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 ml, 2,00 xx a 1,00 xx. Xx xxxxx xxxxx xx přidá 10,00 ml roztoku xxxxxxxxx standardu (4.16) x 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a doplní xx na xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx čerstvé.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a

5.1 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °C ± 1 °X

5.2 XXXX xxxxxxxxxxxx x XX detektorem, xxxxxx xxxxx 280 xx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (xxxx délka 12,5 xx a xxxxxxx průměr 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx, xx zábrusovou xxxxxx

5.5 Xxxxx kamínky, xxxxxxxxxxx, velikost 2 xx 4 xx, xxxx ekvivalentní

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx přidání xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx přesně. Do xxxxx xx pipetou xxxxx 1,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) x 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá se xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx kamínků (5.5), xxxxx xx uzavře x xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx suspenze. Protřepává xx alespoň 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) o xxxxxxx 60 °C ± 1°X, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx.

Xxxxx se ihned xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx uloží xx jednu xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Asi 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx x stanovení metodou XXXX se provede xx 24 hodin.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx se x xxxxxxxxx na xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1,0 g ± 0,1 g xxxxxx.

Xx baňky xx xxxxxxx přidá 1,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (5.5) a xxxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx protřepe, xxxxx nevznikne homogenní xxxxxxxx. Protřepává xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 5 minut xx vodní lázně (5.1) x teplotě 60 °X ± 1 xX, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do ethanolové xxxx.

Xxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx proudem xxxxxxx xxxx a xxxxxxx se xxxxx xx xxxxx hodinu xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx xxxxxxxx se xxxxxxxx do 5 xx vzorkovací xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Extrakt xx uloží do xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx do 24 xxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxxx fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx

- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 xx

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů (4.19). Xx získaných xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxx xxxxxxxxxx se sestrojí xxxxxx xxxxxxxxxx těchto xxxxxx xx koncentraci xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Stanovení

Do xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 10xx xxxxxxx xxxxxx xxx vnitřního standardu (6.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx.

Xxxx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx pík x xxxxxxxxx stejným retenčním xxxxx, jako je xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (doporučený vnitřní xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x změří xx xxxxx píků.

Je-li v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxx isopropylparabenu, xxx xx xxx xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.

Xxxx-xx xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx konzervant xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx poměry xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx třeba xxxxxx, xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- separace píků xxxxxxx xxxxxxxxxx páru xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx separace píků xx xxxxxx xx xxxxxxx 16.)

xxxxxxxx xxxx (x)

x = f/g

Obrázek 16: Xxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, nebo xx xxxx xxx složení xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx byl xxxxxxxxx splněn.

- faktor xxxxxxxxx (X_x) xxxxx xxxxxxxxx píků by xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 do 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx uvedena xx xxxxxxx 17.) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxxxxxx (X_x)

X_x = x/x

Xxxxxxx 17: Faktor asymetrie xxxx

- Xxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x hodnoty xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu.

Obsah (x_x) 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a benzyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx vzorce:

x_x

% x_x (m/m) = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 200 x a

kde

b_i = xxxxxxxxxxx konzervantu x xx zkušebním xxxxxxx (μx/xx) odečtená z xxxxxxxxxx xxxxxx, x

x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x).

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

9. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx stanoveních XXXX xxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxx a xxxxxxxx stacionární xxxx. Xxx xxx xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx poznámky x xxxx 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx vhodnými xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx ODS x Xxxxxx XXX.

Xx xxxxxx dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx složení mobilní xxxx.

10.2 Detekční xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxx změna xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx významný xxxx xx xxxxxxxx stanovení.

Tento xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx analýzy xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx metodě xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, jako xxxx konzervanty x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Retenční xxxx velkého xxxxxxxx xxxxxxxxxxx uvedených x xxxxxxx VI xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x práci X. xx Xxxxxx, X.X.X. Xxxx, L.A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx X. Xxxxxxxx, (1989). Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx in xxxxxxxx xxxxxxxx II. Xxxx-xxxxxxxxxxx liquid xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Chromatography 469, 317-398).

10.4 Pro xxxxxxx analytické kolony xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

10.5 Xxxxxx byla xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xx němž xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx analyzovány xxx vzorky. V xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx ze xxx xxxxxx uvedeny xxxxxxx xxxxxxx v % x/x (x), xxxxxxxxxxxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R) xxxxxxxx xxx xxxxxxx, které xxxx xx vzorcích xxxxxxxx:

Xxxxxx	2-Xxxxxx- xxxxxxx		1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx	x	1,124		0,250	0,0628	0,031	0,0906
	x	0,016		0,018	0,0035	0,0280	0,0044
	X	0,176		0,030	0,0068	0,0111	0,0034
Xxxxxxxx xxxxxxx krém	m	1,196		0,266	0,076
	r	0,040		0,003	0,002
	R	0,147		0,022	0,004
Masážní krém	m		0,806			0,180	0,148	0,152
	r		0,067			0,034	0,013	0,015
	R		0,112			0,078	0,012	0,016

Informace

Xxxxxx xxxxxxx č. 494/2005 Xx. xxxxx xxxxxxxxx xxxx 1.1.2006.

Xx dni xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx právních norem xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x odkazech xxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxx netýká derogační xxxxx shora xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

1) Xx xxxxxx xx základě x x xxxxxx xxxxxx, jehož obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Evropských společenství xxxxxxxxx.

2) Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx ze xxx 22. xxxxxxxx 1980 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (80/1335/EHS).

Xxxxx směrnice xxxxxx xx dne 14. xxxxxx 1982 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (82/434/EHS).

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 27. xxxx 1983 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx (83/514/EHS).

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx dne 11. října 1985 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (85/490/EHS).

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 10. xxxxx 1987, xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx 80/1335/XXX x xxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů xxxxxxxxx xxxxx týkajících xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků (87/143/EHS).

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 4. dubna 1990, kterou xx xxxx xxxxx xxxxxxxx 82/434/XXX o xxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů xxxxxxxxx xxxxx týkajících xx xxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků (90/207/EHS).

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx 93/73/EHS xx xxx 9. xxxx 1993 o xxxxxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků.

Šestá směrnice xxxxxx 95/32/ES ze xxx 7. července 1995 x xxxxxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx směrnice komise 96/45/ES xx dne 2. xxxxxxxx 1996 x xxxxxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků.

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx x vyhlášce x. 494/2005 Xx

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu. Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx x vyhlášce x. 494/2005 Xx

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.