Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 27. xxxx 1983
x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx směrnicí 83/341/XXX [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx týkají xx složení kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx by xxxxxxx xxxxxxxx metody xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxx dva kroky x xxxxxxxx xxxxxx xxxx již xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] x 82/434/XXX [4] x xxxxx krok xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx nitromethanu, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vlasů, v xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX), pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v zubních xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxxx xxxx a xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, aby xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx nitromethanu,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctové) x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxx prostředcích,
- xxxxx x xxxxxxxxx hexachlorofenu (XXX),
- xxxxxxxxx tosylchloramidu xxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx o nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu dne 27. xxxx 1983.
Xx Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx
xxxx Komise
[1] Úř. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx dichlormethanu (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-trichlorethanu (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které by xxxxx xxxxxxxxx tato xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxx metoda xxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxx (CHCl3).
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2).
4.4 1,1,1-Trichlorethan (XX3XXx3).
4.5 Xxxxxx.
4.6 Dusík.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vodivostním xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx převedení xxxxxx na 50 xx 100 xx (xxx xxxxxx x xxxxxx vzorků bod 5.3) [1].
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx stříkačka, xx 25 xxxx 50 μx (viz metoda x odběru vzorků, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxx: Vzorek xx xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx zvážené xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) jako xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Důkladně xx promíchá.
6.2 Xxxxxx xxx tlakem: Použije xx xxxxxx odběru xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx o xxxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Po xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) se xxxx do xxxxx xxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx xxxxx chloroformu (4.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dichlormethanu x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Mrtvý objem xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx chloridu xxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx x xxxxxxx přesně stanoví xxxxxxx xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx by xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dusíkem (4.6), xxx x xx xxxxxxxx před xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx.
6.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx by xx xxx povrch ventilu x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x případě xxxxxxx xx xxxxxxx hypodermická xxxxxxxxx) x poté xxxxxxxx vysušit xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Při xxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxx použijí xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x pro každou xxxxx se provede xxx měření.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 mm.
Náplň: xxxxxx xxxxxxxx jako x xxxxxxxxxx kolony.
7.2 Xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx X 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + X2
xxx:
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x W2 = xxxxx píku v xxxxxxxx výšky píku (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x milimetrech xx xxxxxx).
7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx ocel |
korozivzdorná xxxx |
|
Xxxxx: |
350 cm |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 mm |
|
Náplň: |
||
|
Chromosorb: |
WAW |
WAW-DMCS-HP |
|
zrnitost: |
100 xx 120 xxxx |
60 xx 80 mesh |
|
Stacionární xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx X 18, 20 % |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx mohou xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. V xxxxxxxxxx xxxx nastaveny xxxxx: |
||
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °X |
75 °C |
|
nástřik: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 xxx |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μl |
15 μx |
8. XXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx:
xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30 % (m/m),
1,1,1-trichlorethan (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (x/x).
9. XXXXXXX
9.1 Xxxxxxx faktoru xxxxxx xxxxx "x" vzhledem x xxxxx "x" xxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx "p", xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
mp = xxxx hmotnost ve xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx píku.
Druhá xxxxx xx xxxxxx jako "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxx se xxxxx xxxxx),
Xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx,
xxxxx
xx = mp × Xx / Xx × Xxx
Xxxx xxxxxxx například následující xxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: k = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: |
x2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxx (x g),
Ms = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx píku 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
xxxxx
% (x/x) XX2XX2 = xx × X1 × x1 × 100 / Aa × Xx
% (m/m) XX3XXX3 = xx × X2 × x2 X 100 / Xx × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 2,5 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX8XXX X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)sulfátu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. PODSTATA XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx spektrofotometrie xxxxxxxx vzniklého xxxxxx x Fehlingovým roztokem xxx 410 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx-8-xx.
4.2 Xxxxxx. Vzhledem x xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x benzenem xxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x).
4.5 Síran xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 X xxxxxxxx chlorovodíková.
4.8 0,5 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.9 1 M roztok xxxxxxxxx sodného.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.13 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.14 "Xxxxx 545" xxxx xxxxxxxxxx.
4.15 Xxxxxxxxxx roztoky
4.15.1 Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Do xxxxxxx xxxxx na 100 ml se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 7 g xxxxxx xxxxxxxxx pentahydrátu (4.5). Xxxxxxxx se x xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxx B
Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx sodného (4.4). Xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx A x 10 ml xxxxxxx X. Xxxxxx xx xx xxxxx a xxxxxxxx xx.
4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
I: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80: 20: 20, x/x/x).
XX: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx octová (4.12) (95: 5, v/v).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx v xxxxxxxx (4.10).
4.19 Uhličitan xxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx ve xxxx.
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) roztok xx xxxx.
4.22 Pufrační xxxxxx, xX 7
Xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx se xxxxxx 27 g xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx trihydrátu. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx.
4.23 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Merck Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx postříká 10 xx činidla (4.21) x usuší se xxx 80 °X.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxx.
5.2 Odměrné xxxxx.
5.3 Xxxxxx pipety na 10 a 5 xx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 a 5 xx.
5.5 Xxxxxx nálevky xx 100, 50 x 25 xx.
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx odpařovač.
5.8 Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Optické xxxxxx x optickou xxxxxx 10 xx.
5.11 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx kolona x těchto xxxxxxxxx: 160 xx dlouhá x xxxxxxxx 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx ze xxxxxx xxxx, x s xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxx xX xx 7,5 x 10 μx se xxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxx předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 a 30 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x jednom z xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 mm, xxxxx xx xxxx xxx 110 °C (15 xxxxx). Pod XX lampou (366 xx) xxxxxx chinolin-8-olu xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Skvrny xxxxxxxx-8-xxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx xx rozptýlí x 5 xx xxxxxxxxxx roztoku (4.22). Xxxxx se pomocí 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3) převede do xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx vodná xxxxxx xxxxx dvakrát extrahuje 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x baňce x kulatým dnem xx 100 xx (5.1) xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 a 30 μx xxxxxxxxx roztoku xx nanese xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxx 6.1.1.1 x xxxx.
6.1.2.2 Xx xxxxx xx nanese 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.2) x xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Stanovení
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx se xxxxxx 5 x xxxxxx. Xxxxx se 1 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.8) x xxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx sníženého xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx zbytek xx rozpustí v 20 xx xxxxx xxxx. Převede se xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx třikrát 20 xx xxxx. Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx tohoto xxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx 10 xx Xxxxxxxxxx roztoku (4.16). Xxxxxxx komplex xxxxxxxx-8-xxx (xxxx xxxx (XXX)) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx zfiltrují x shromáždí v xxxxxxx xxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx měří xxx 410 xx proti xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxxx xxxxxx xxxx krémy
6.2.2.1 Do xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx (4.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Xxxxx se 30 ml xxxxxxx (4.2) x 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx xx xx xxxxxxx 30 xxxxx vaří pod xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 X XXx (4.7). Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx baňky x xxxxxxx xxxx (5.1) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 X xxxxxxx xxxxxx, xxxxx brání xxxxxxx postupu, se xxxxx 0,500 x xxxxxx s 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Směs xx x xxxxxx xxxxxxx převede xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).
Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (xxxxx je xx nutné, eluce xxxx probíhat xx xxxxxxx xxxxxxxx dusíku). Xxxxx xxxxx je xxxxx zajistit, aby xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx se podrobí xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx vodné xxxx (6.2.2.2) xxxx xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.2.2.5 Xxxxxx xx xxxxxxxx v 6 xx roztoku xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx se 20 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16) a xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx nálevky na 50 xx (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Protřepe se x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx zfiltruje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx s 8 xx chloroformu (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxxx xx. Měří xx xxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxx 410 nm xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. XXXXXXXXXX KŘIVKA
Do xxxx xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), x xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx standardního roztoku (4.15.1), xxx odpovídá 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx se xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = x / x × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = 2x / x × 100
kde:
a = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,02 %.
STANOVENÍ AMONIAKU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě xx xxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxxxxxxxx xxxxxx roztokem xxxxxxxxx se přidá xxxxxx chloridu xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx. Xxxxx postupem xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx kterým xxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx parou u xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxx je xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx mastných kyselin, x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx s xxxxx xxxxx x stanoví xx xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Chlorid xxxxxxx dihydrát, 25 % xxxxxx (m/v).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4 % (m/v) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X xxxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.6 Hydroxid xxxxx, 0,5 X xxxxxxx xxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx potřeby: xxxxx xx 5 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx s 2 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxx modři ve xxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Odstředivka s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 ml.
5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxx xxxxxxxx elektroda x referentní xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) elektroda.
6. XXXXXX
6.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx naváží xxxxxx x xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx se 10 xx xxxx, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx barnatého (4.2). Xxxxxx se xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxx xxxx přes xxx v xxxxxxx (5 °X).
6.4 Xxxx xx chladný xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxx čirý xxxxxxx xxxx vrstva xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 ml xxxxxx čirého xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx destilaci x vodní xxxxx (5.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Destiluje xx x 200 xx xxxxxxxxx se xxxx xx xxxxxxx xx 250 xx obsahující 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx titruje odměrným xxxxxxxx hydroxidu sodného (4.6).
6.8 Poznámka:
Pro potenciometrické xxxxxxxxx xx xxxx 200 ml destilátu xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx roztoku xxxxxxxx trihydrogenborité (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx zpětné xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X1 = objem xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (v xx),
X1 = jeho xxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = (20 X2 – X1X1) × 17 × 100 0,4x = (20 X2 – X1X1) × 4250 / x
7.2 Výpočet x případě xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx se:
V2 = xxxxx použitého xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) (x xx),
X2 = jeho xxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × M2 / x
8. OPAKOVATELNOST [5]
Xxx xxxxxx asi 6 % xxxxxxxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx překročit 0,6 %.
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxx 0,3 % x kosmetických xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu, xxxxxxxxxx xx celkový xxxxx xxxxx na xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx dokazuje na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx sodný, 0,5 X xxxxxx.
4.1.2 Folinovo xxxxxxx
Xx xxxx se xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx sodného x xxxxxx se xx 100 xx.
4.2 Postup
K 1 xx vzorku xx xxxxx 10 xx 4.1.1 x 1 xx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
5.1.1 Chloroform (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2).
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %.
5.1.4 Nitromethan.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx baňky xx 25 ml se xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x xxxxx xx znovu přesně xxxxx. Xxxxxx xx xx 25 ml 95 % ethanolem (5.1.3). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 xx 2,4-Dimethylheptanu (5.1.2) do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
5.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.2.1 Plynový xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx pro xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, spojky xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx jsou xxxxxxx x xxxxxxxx XX přílohy xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].
5.2.3 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx na 100 xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 5.4 xxxxxxxx II xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx přidá asi 5 xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx xx 10 ml xxxx 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x připojení xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5 xxxxxxxx XX xxxx uvedené xxxxxxxx Xxxxxx. Znovu xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx do xxxx xxxxx xxxxxxx xxx 50 x xxxxxx xxxxx na xxxxxxxx. Xxxxx xx zváží, xxx xx stanovilo xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx asi 10 μx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx pět nástřiků.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přesně xxxxxx xxx 500 xx xxxxxxxxxxxx (5.1.4) x xxx 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx po rysku 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx se xx xxxxx 95 % ethanolem (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx xxx xxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx xx ze xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx jako xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx Q, xxxxx XXXX 50 HB 280X xx Xxx Xxxxxx Q. Připravená xxxxxxxxxxx kolona musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + W2
kde
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (v xxxxxxxx),
X1 x X2 = šířka xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost posuvu xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx minutu).
Jako příklady xxxx xxxxxxx následující xxx části, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rozlišení:
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 HB 280X xx Gas Xxxxxx Q (100 xx 120 mesh).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového ionizačního xxxxxxxxx je 8 × 10-10X.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °C.
Detektor: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx pro xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6. VÝPOČTY
6.1 Xxxxxx xxxxxx nitromethanu xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu
Označí-li xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = plocha xxxx xxxx,
x označí-li se xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Dimethylheptan, xxxx "x", xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / m’c × X’x / S’n
(kn xx xxxxxx přístroje).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
S’n = xxxxxx jeho xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Dimethylheptan, xxxx "x", přičemž:
mc = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x gramech),
Sc = xxxxxx jeho xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (v xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx je:
mc / X × xx × Sn / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X PROSTŘEDCÍCH PRO XXXXXXXX XXXXX, V XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXX A X XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx důkaz a xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx pro rovnání xxxxx a x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx provede buď xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxxx se provede xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1.1 Papírek x xxxxxxx olovnatým.
4.1.1.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (jeden xxxxxxxx xxx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plus xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx reakce x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxx vzorku xx xxxxxx na xxxxxxx x xxxxxxx olovnatým (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, je kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx okyselení:
Do xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Přidají se 2 xx destilované xxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx lze xxxxxxxxx podle xxxxxxx, x xx papírku x xxxxxxx olovnatým (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 ppm.
4.1.2.3 Důkaz xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx okyselení:
Postupuje xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx k xxxx. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2.1 Reakční xxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxx jinak, všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctová), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanoveno xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.3 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, stanoveno jodometricky.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx.
4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxx xxxxxxxx, Merck X 254 X xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx
420 = 1,19 x/xx.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Chloroform.
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Ledová xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.16 Xxxxxxxx rozpouštědla:
4.2.1.16.1 Xxxxxxxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, v/v/v/v).
4.2.1.17 Xxxxxxxx činidla:
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xx xxxxx stejné xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 a xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Xxxxxxxx xx 5 x bromu xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1 % (x/x). Xxxxxxxx xx 100 mg xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx.
4.2.1.17.4 Heptamolybdenan xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx thioglykolová (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve vodě.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina) (4.2.1.2), 0,4 % roztok (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4 % roztok (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová (4.2.1.4), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
[8]4.2.2 Přístroje x pomůcky
Běžné xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x x případě xxxxxxx zfiltruje.
V některých xxxxxxxxx může xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.2.3.2 Vyvíjení
Na xxxxx se xxxxxx 1 μl xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 μl xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx, aby nedošlo x oxidaci thiolů.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ze xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx (xxxx. v xxxxxx xxxxxxxxxx malou xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx postřikem xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx jen xxxxx, xxxxxxxxxx-xx doba xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx x xxxxx referenčních roztoků xx xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Rf uváděné xxxx xxxx hrubé xxxxxxx xxxxxx pouze xxx xxxxxxxx. Závisí xx:
- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Rf xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx thioglykolová |
0,25 |
0,80 |
|
Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (viz xxxxxxxx)
Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx "–XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:
2 XXXX-XX2XX + X2 → (HOOC-CH2-S)2 + 2 I– + 2 X+
5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.1.3 Přístroje x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Postup
Do Erlenmeyerovy xxxxx na 150 xx s uzávěrem xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxx vody xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx se 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx asi 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx (např. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Výpočet
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) = 90 × x × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 x / x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx),
x = xxxxx spotřebovaného roztoku xxxx (5.1.2).
5.1.6 Poznámky
Je-li xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx nejméně x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, není xxxxx xxxxxxxxx nutné. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx přítomnost xxxxxxxx redukčních činidel, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatografie
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx pomocných xxxxx vysrážením xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxx, xxxx xxxxxx xxxx roztok x diethyletheru, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx chromatografií xxxx/xxxxxxxx x methyl-oktanoátem xxxx xxxxxxxx standardem.
5.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční činidla xxxx xxx čistoty x.x.
5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %.
5.2.2.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx
5.2.2.3 Methanol.
5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx dihydrát, 10 % roztok (x/x) xx xxxx.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (x/x) x xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxx (xX 5):
Octan sodný xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx voda do xxxxxxxxx objemu xxxxx xxxx.
5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx připravený 3 X roztok x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X xxxxxx.
5.2.2.10 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx připravený x XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Fieser, Xxxxxxxx xxx Organic Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Xxxxxxx roztok xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x velmi xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v dobře xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx zábrusem (xxx xxxxx xxxx jsou x xxxxxxxxx speciální xxxxxxxx).
5.2.3 Přístroje x xxxxxxx
5.2.3.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx.
5.2.3.2 Aparatura xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx situ (xxx Xxxxx, X. X., Xxxxxx, T. X., Babashak, X. X., Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx pro přípravu xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx Xxxxxxx).
5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx dostatek xxxxxx, aby xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.
Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxx, xxx je xxxxxxx xX xxx 5. Xxxx xx xxxxx 5 ml roztoku xxxxxx kademnatého (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx x poté xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Odstraní xx xxxxxxxxxxx, xxxxx může xxxxxxxxx nerozpustný xxx (x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx, které xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dně xxxxxxx. Xxxxx se, xx xx xx xxxxxxx několika xxxxx xxxxxxx xxxxxx kademnatého (5.2.2.4) k xxxxxxxxxxxx xxxxxxx sraženina.
Jestliže předchozí xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx jodometricky, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahující xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) a xxxxxxxxx xx xxxxx rozptýlí xxxxxxxx. Znovu se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Supernatant xx xxxxx x xxxxx xx, že neobsahuje xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx ještě xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx téže centrifugační xxxxxx xx xxxxx:
- 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Thioly xx úplně xxxxxxxx (xxxx zbývat xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zbytku xxxxxxxxx látek).Toto je xxxxxx "X".
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx tohoto xxxxxxx xx jodometricky xxxxx, xx obsah xxxxxx xxxx alespoň 90 % xxxxxxx získané x bodu 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se provádí xxx xxxxxx přípravy xx situ (5.2.5.1), xxxx xxxxxx připraveným xxxxxxxx diazomethanu (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx in xxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 μx xxxxxxx "X" x xxxxxxxxx se xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 mg 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx roztok xx měl být xxxxx, což indikuje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx noc. Methylují xx dva vzorky xxxxxxxx.
5.2.5.2 Methylace předem xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx zátkou xx xxxxxxx 1 xx roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) a xxxx 50 μx xxxxxxx "X". Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx.
5.2.6 Xxxxxxxx standardu
Připraví xx standardní xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 60 xx čisté kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 ml.
Toto je xxxxxx "E".
Vysrážení, xxxxxxx x methylace xx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxxxx 5.2.4 a 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii
5.2.7.1 Kolona
Typ: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 xxxx.
5.2.7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx detektoru je 8 × 10-10X.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx plyn: dusík.
tlak: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Teplotní podmínky
Nástřik: 200 °X,
Xxxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °X.
5.2.7.6 Xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xxxxxxxxxx:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 3 μx.
Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.2.7.8 Chromatografické xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pouze xxxx vodítko. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + + X2
xxx
x1 a x2 = retenční xxxx (x xxxxxxxx),
X1 a X2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx za xxxxxx).
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 90 °X na 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx minutu, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, které xx xxxxx rušit xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx se vzhledem x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.
Označí-li xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxxxx xxxx, x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
x’x = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx
xx = x’x / x’x × X’x &xxxx;/ X’x
Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx přístroje.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx vzorku
Označí-li xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
St = xxxxxx jejího xxxx, x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx jako "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x miligramech),
Sc = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx původního xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve vzorku xx:
xx / X × xx × Xx / Sc × 100
6. OPAKOVATELNOST [9]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) by neměla xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,8 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX HEXACHLOROFENU (XXX)
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Hexachlorofen xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 M xxxxxx.
3.2 Xxxxx XX.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (v/v) xxxxxx xxxxxxxx octové.
3.5 Detekční xxxxxxx I:
Roztok xxxxxxxxx X: xxxxxxxx xx 100 mg rhodaminu X xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a 16 xx xxxx.
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu xx rozpustí ve 100 ml xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx xxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx sodného se xxxxxxxx xx 100 xx demineralizované xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % roztok (x/X) x xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 xx (nebo xxxxxxxxxxxx).
4.2 Běžné xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 1 g homogenizovaného xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx AW (3.2) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1).
5.2 Xxxx xx xxx xxxxxx při 100 °X.
5.3 Nechá xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx zbytek xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.4 Dvakrát xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx xxxxx extrakci xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxx 60 °C.
5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. POSTUP
6.1 2 μl xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1).
6.2 Komora (4.3) xx nasytí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx čela 150 mm.
6.4 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxx x xxxxxx x xxxx se x sušárně s xxxxxxx xxxxxx vzduchu xxx teplotě xxx 105 °X.
6.5 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na chromatografické xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Deska xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 minutách xx xxxxx xxxxxxxx x UV xxxxxx xxx 254 xx.
6.5.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx II (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx se xx 10 minutách xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v denním xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXX
7.1 Detekční xxxxxxx I (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx projevuje jako xxxxxxxxx skvrna na xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx II (3.6):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx modrá xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx bílém xxxxxx x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po přeměně xx methylderivát xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s detektorem xxxxxxxxxxxxx záchytu.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 N-methyl-N-nitroso-p-toluensulfonamid (xxxxxxx).
4.3 Diethylether.
4.4 Xxxxxxxx.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (karbitol).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxx xxxxxx (m/m) (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
4.8 Xxxxx pro xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Tetrachlor-2,2‘-thiodifenol (xxxxxxxx č. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3).
4.12 Xxxxxx.
4.13 4 X kyselina xxxxxx.
4.14 Xxxxx AW.
4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx pro přípravu xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektronového záchytu xx xxxxxxx 63 Xx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
Standard xx xxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx látka. Obvykle xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx naváží xxx 50 mg xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11) x 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx xx po xxxxx ethylacetátem (4.1) (xxxxxx X). 10 xx xxxxxxx A xx zředí xxxxxxxxxxxxx (4.1) na 100 xx (roztok X).
6.1.2 Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 nebo 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx xxxxx ethylacetátem (4.1) (xxxxxx C).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx [10]
Xxxxxx xx naváží 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxx s 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 ml xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Směs xx 30 minut xxxx xx xxxxxxx x xxxxx lázni, xxxx xx jeden x xxx xxxxxx xxxx v sušárně x nuceným xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx xx jemný xxxxxx x převede xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (roztok X) (6.1.2).
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx chladí na xxxxxxx 0 xx 4 °C. Do xxxxxxxx zásobníku diazomethanové xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx 200 xx xxxxxxxx (4.2), přidá se 1 xx xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx xx xxxxxxxxx. Aparatura xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx 0 °X a xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx vychlazeného roztoku xxxxxxxxx draselného (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzniklým xxxxxxxxxxxxx přetrvává. Pokud xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 200 xx diazaldu (4.2) [11].
Xxxxxxxxx xx po 15 xxxxxxxx xxxxx x xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, přebytek xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx mravenčí x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx se xx rysku xxxxxxx (4.8).
1,5 μl xxxxxx xxxxxxx xx nastříkne xx xxxxxxxxxxxxx.
6.4 Methylace xxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x aparatura xx xxx hodiny xxxxxx xx teplotu 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
X methylaci xx pokračuje tak, xxx je xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší než 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / W1 + X2
xxx
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky píků (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x milimetrech xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °X.
Xxxxx xxxx: xxxxx zbavený kyslíku.
Tlak: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexachlorofenu
Bude xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxx poměru ve xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxxxx úměrnosti,
m’h = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x = vybraný xxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xx = x’x / x’x × X'x / X'x
8.2 Množství xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxx
x = hexachlorofen,
kh = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx jeho xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx
xx × xx × Xx X 100 / X × As
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx obsahu 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX (INN) (chloraminu-T)
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx popsáno stanovení xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografií na xxxxx vrstvě.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx-X se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na 4-xxxxxxxxxxxxxxxx varem x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx se po xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Tosylchloramid, xxxxx xxx (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx (4.5).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), d420 = 1,18 x/xx
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Diethylether.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/voda (40: 4: 9, V/V/V), xxxx
4.6.2 Chloroform/aceton (6: 4, X/X).
4.7 Xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-toluidin, 1 % xxxxxx (x/X) v xxxxxxxx (4.5).
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxx vybavení xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Hydrolýza
Do baňky xx 50 ml x kulatým xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1 g xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 xx xxxx x 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.3) x xxxx xx xxxxx hodinu xxx zpětným chladičem. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx vychladnout x xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx a xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
6.2 Extrakce
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx třikrát 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Doplní se xx rysku xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx se 25 xx vysušeného xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx v xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) se nanese xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).
Xxxxxxxx a xxxxxxx způsobem xx xxxxxx 8, 12, 16 a 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Nechá xx vyvíjet ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), až xxxx xxxxxxx vzdálenosti xxx 150 xx.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xx xxx xx tři xxxxxx xx atmosféry xxx xxxxxx vzniklých xxxxxxx xxx 100 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.9) na asi 2 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 °X xx xxxx xxxx minut. Xxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (4.10).
6.4 Xxxxxx
Xxxxxxxxx po xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx proměří xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.
6.5 Vynesení xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 x 10 μx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx je xxxxx ověřit pomocí 0,1 xxxx 0,2 % xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx podrobí stejnému xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
8. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
% (x/x) sodné soli xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × a / 60 × x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x kalibračních xxxxxx (x μg),
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Xxx xxxxxx xxx 0,2 % (x/x) chloraminu-T xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXX FLUORU X XXXXXXX PASTÁCH
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx v zubních xxxxxxx. Je vhodná xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx fluor xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx extrahuje xxxxxxx obsahujícím xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx xxxxx, sušený xxx 120 °X do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx kvality.
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.4 Cyklohexan (XX).
4.5 Xylen xxxxxxxxxxxx xx chromatogramu xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. X případě potřeby xx xxxxx destilací (5.8).
4.6 Chlortriethylsilan (XXXX Xxxxx xxxx ekvivalentní).
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx fluoru
4.7.1 Xxxxxxx roztok, 0,250 xx F -/ml. Xxxxxx se přesně 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Roztok xx kvantitativně převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 ml (5.5). Zředí se xx rysku xxxxx (4.2) a xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 mg X -/xx. Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.5) xx xxxxxxx převede 20 xx zásobního xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx xx rysku xxxxx x xxxxxxxx.
4.8 Roztok xxxxxxxxx standardu
Smíchá xx 1 xx cyklohexanu (4.4) a 5 xx xxxxxx (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard
Do xxxxxxx xxxxx na 10 ml xx xxxxxxx (5.7) převede 0,6 ml TECS (4.6) x 0,12 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx den.
4.10 Kyselina xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20 % (x/X) xx vodě (4.2).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx Vortex nebo xxxxxxxxxxxx.
5.4 Třepačka Xüxxxx, xxx XXX1 nebo xxxxxxxxxxxx.
5.5 Odměrné xxxxx xx 100 a 250 xx x xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Centrifugační xxxxxx (xxxxxxxx) xx 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx teflonem, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x uzávěry xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx hodin, poté xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) a xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °C.
5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 μx, xx xxxxxxxx x xxxxxx na jedno xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx přístroj x xxxxxxxxx Schneiderovou xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx vzorku
6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx neotevřená xxxx se xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx xx vyjme. Převede xx xx xxxxxx x xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx za xxxxxxxx, xxx nichž xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) se xxxxxx přesně 150 xx xxxxxx (x), xxxxx se 5 xx vody (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.3 Xxxxx xx 1 xx xxxxxx (4.5).
6.1.4 Po xxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx pipetou xxxxx 0,5 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx uzávěrem (5.6) x důkladně xx xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx se 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, aby došlo xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, kyveta xx xxxxxx, organická vrstva xx xxxxxxx x 3 μx xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxx plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx xxxxxx trvá asi 20 xxxxx.
6.1.8 Nástřik xx xxxxxxx, xxxxxxx xx průměrný poměr xxxxx xxxx (ATEFS/ACH), x odpovídající xxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx (x1)) xx xxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx obsah xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 m.
Průměr: 3 mm.
Nosič: Xxxxxxxx X, 80 až 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 nebo xxxxxxxxxxxx, 20 %. Kolona xx kondicionuje přes xxx xxx 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx plynu 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), xxx xx xxxxxxx každou xxx. Xx xxxxxx čtvrtém xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx znovu xxxxxxxxxxxx zahřátím na 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx: 250 °X.
Xxxxxx nosného plynu: 35 xx xxxxxx xx xxxxxx.
6.3 Kalibrační xxxxxx
6.3.1 Do xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyvet (5.6) xx pipetou xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 ml.
6.3.2 Xxxxxxxxx se xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx a xxxxxxxx se průměrný xxxxx ploch píků (XXXXX/XXX).
6.3.5 Vynese se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru (x xxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx v xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx analýzy xx xxxxxxx nejlepší xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx vzorku (v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) (% (x/x) F) xx dána xxxxxxx:
% X = x1 / x × 100 %
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x miligramech),
m1 = xxxxxxxx X (x xxxxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Při xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) fluoru by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,012 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX ORGANICKÝCH XXXXXXXXX XXXXX
XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx popsanou xxxxxx xxx xxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx prostředky x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx k xxxxxx a xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx lze xxxxxx xxx thiomersal (XXX) (xxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. DŮKAZ
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx se převedou xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx chloridem xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx silikagelu. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (x/x).
2.2 x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: hexan/aceton, 90: 10 (v/v).
2.6 Xxxxxxxxxx roztok, 0,001 % xx vodě:
ethylhydrargyrium(2-karboxylatobenzethiolátu), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx chloridu methylrtuti,
dusičnanu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx rtuťnatého.
2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (např. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx).
2.8 Chlorid sodný.
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.3 Filtr pro xxxxxxxx xxxx.
4. POSTUP
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 l g xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx kyvetě 20 xx destilované xxxx. Xx nejvíce xx rozptýlí a xxxxxxx xx vodní xxxxx xx 60 °X. Přidají xx 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx xx oddělila xxxxx xxxx xxxxx xxxx xx kapaliny. Xxxxxxxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxx a xxxxx se 0,25 xx roztoku kyseliny xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx dithizonu (2.2), xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx postupně xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx fází (3.3).
4.1.5 Xxxxxx se xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).
4.1.6 Xxxxxxxx xx x 0,5 xx xxxxxxxx uhličitého (2.4). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx x xxxxx
4.2.1 Na xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 μx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx připraveného xxxxx bodu 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx standardního xxxxxxx (2.6) podrobí xxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 4.1 x 50 μx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx 4.1.6 xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx.
4.2.2 Deska xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx (2.5) a xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx do xxxxx 150 xx. Organické xxxxxxxxxx rtuti xx xxxxxx xxxx oranžové xxxxxx, jejichž xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxxx xxxxxxxxx deskou.
Lze xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx methylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Soli xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx rtuťnatý |
0,10 |
Oranžová |
|
l,5-Difenyl-3-thiokarbazon |
0,09 |
Růžová |
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx organických xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xx xxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx je xxxxxxxx xx měření xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx proto nezbytné xx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuť, a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xx mineralizaci xx uvolněná xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,84 g/ml.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 7 % xxxxxx (x/x).
3.5 Hydroxylamonium-chlorid, 1,5 % roztok (x/x).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % xxxxxx (x/x).
3.7 Xxxxxxx cínatý, 10 % roztok (x/x).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Skelná xxxx xxxxxxxxxxxx chloridem xxxxxxxxxx, 1 % (x/x).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx par) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx 100 xx.
5. XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxxx
5.1.1 Xxxxxx xx xxxxxx 150 xx xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx působit xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X a v xxxxxxxxxxxx intervalech se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xx vychladnutí xx xxxxx 10 xx xxxxxxxx sírové (3.2) x xxxxx xx xx 30 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 55 °X.
5.1.3 Nádoba xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x opatrně xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).
5.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 ml 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx vyhřáté xx 55 °X.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X xx pokračuje po xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx xx vychladnout x xxxxx xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 100 xx. Nádobka se xxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx xxxxxxxxx 10 ml xxxx (3.3). Roztok xx xx xxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxx (3.3).
5.2 Xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxx generování xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx se přidá 5 ml kyseliny xxxxxx (3.2) a 5 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 xxxxxx, xxx se veškeré xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx kovovou rtuť, x odečte se xxxxxxxx hodnota (x).
5.2.2 Xxxxxx xxxx impregnovaná xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx kyvetu xxxxxxxxx (4.2). Postup podle xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx x xxxxxx xx výsledná hodnota. Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx a analýza xx xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx),
x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx (x μg).
Množství xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% xxxxx = x / x
7. XXXXXXXX
7.1 Xx zlepšení xxxxxxxxxxxx může xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Je-li xxxxxxxxx, xx se rtuť xxxxxxxxx na xxxxxxxx, xxxx by xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,00035 %.
XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXX KOVŮ X XXXX XXXXXXXXXXX XXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích. Xxxxxxxxxx thiolů xxxx xxxxxx redukčních xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xx xxxxxxxxx prostředí xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Koncentrovaná kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx.
4.3 Jod, 0,05 M xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxx kademnatý.
4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Xxxxxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx kademnatého (4.5) xx xxxxxxxx x přibližně 50 xx vody. Přidává xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxx 20 ml). Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
4.8 Xxxxx.
4.9 Roztok xxxxxxxx, X.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxxx xxxxx se zábrusem xx 100 xx x kulatým dnem.
5.3 Xxx Erlenmeyrovy xxxxx xx 150 ml xx xxxxxxxx a x xxxxxxx xxx xxxxxx x odvod xxxxx.
5.4 Jedna xxxxxxx x dlouhým xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx balení xxxxxxx. Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx (x) (xxxxxxxxx x gramech), xxxxx xxxxxxxx nejvýše 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se 60 xx xxxx x xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xx 50 xx roztoku (4.7).
6.1.3 Xx tříhrdlou xxxxx (5.2) xx xxxxxxx dělicí xxxxxxx x xxxxxxx pro xxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx hadiček x PVC xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx xx sebou.
Poznámka:
Aparatura xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx prostředek, který xx xxx zkoumán, xxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxxx (připraveného xx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X mg" xxxxxxx (xxxxxxx xx jodometricky). Xxxxx "X" je xxxxx miligramů xxxxxxx xxxxxxxx xx konci xxxx xxxxxxx. Rozdíl xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx dnem (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx dvě xxxxxxxx xx xxxxxxx.
6.1.5 Baňka x xxxxxxx xxxx xx ohřeje xx 85 ± 5 °X.
6.1.6 Xxxxx dusíku (4.8) xx xxxxxxx x xx xxxxxxx xx přidá 40 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Xxxxx dusíku (4.8) se xxxxxx xx přidání téměř xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx zátka xxxxxxxx, xxx se xxxxxxxx xxxxx sirovodíku.
6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx nejméně xxxxxx x xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.8).
6.2 Titrace
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx kademnatého xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) se xxxxxxx propláchnou xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx xxxxxx xx filtr. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxx xx použije k xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx filtru.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx se dokončí xxxxxxxx dalšími 100 xx vody.
6.2.4 Papírový xxxxx xx vloží xx xxxxx Erlenmeyerovy xxxxx, která obsahovala xxxxxxxxx. Přidá se 25 ml (x1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx se stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x2) (4.2).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% siry = 32 (n1 x1 − x2 x2) / 20 x
xxx:
x1 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (v mililitrech),
x1 = xxxxxxxx tohoto xxxxxxx,
x2 = použité xxxxxxxx odměrného roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x mililitrech),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x = hmotnost zkušebního xxxxxx (x gramech).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Při xxxxxx xxxxxxx xxx 2 % (x/x) by xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,2 % (x/x).
[1] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[2] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Xxxxx XXX 5725.
[4] Norma XXX 5725.
[5] Xxxxx XXX 5725.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx z čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxx x xxxx xxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxxxx hexachlorofenu při xxxxxxxxx x dotyčném xxxxxx tímto postupem. Xxxx-xx výtěžky nízké, xxxxx xxx se xxxxxxxxx zúčastněných xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, například xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.
[11] Xxxxxxxxxxx xxxxxx žlutého xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu, xxxxx xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx úplné methylace xxxxxx.
[12] Xxxxx XXX 5725.
[13] Norma XXX 5725.
[14] Xxxxx XXX 5725.
[15] Xxxxx ISO 5725.
[16] Norma XXX 5725.