Xxxxx xxxxxxxx Komise
ze xxx 27. xxxx 1983
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Rady 76/768/XXX xx xxx 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se kosmetických xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx směrnicí 83/341/EHS [2], a zejména xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s cílem xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se týkají xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx by všechny xxxxxxxx metody xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; že xxxxx dva kroky x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx byly xxxxxxx xxxxxxxxxxx některých xxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/XXX [4] x třetí krok xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x prostředcích xxx xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx xxx rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxx prostředcích, xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX), xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX), xxxxxxxxx celkového xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxx alkalických xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX technickému pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx amoniaku,
- důkaz x xxxxxxxxx nitromethanu,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (xxxxxxxxxxxxxx) x prostředcích xxx xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx a v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
- stanovení tosylchloramidu xxxxxxx (INN),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxx alkalických kovů x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x příloze.
Článek 2
Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Komisi.
Článek 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 27. září 1983.
Xx Xxxxxx
Xxxxx andriessen
člen Komise
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX A 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx je popsáno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx všech kosmetických xxxxxxxxxxxx, které by xxxxx obsahovat tato xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx dichlormethanu x 1,1,1-trichlorethanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx chromatografie x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxx (XXXx3).
4.2 Xxxxxxx uhličitý (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2).
4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX3XXx3).
4.5 Xxxxxx.
4.6 Dusík.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx 100 xx (xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxx 5.3) [1].
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx 25 nebo 50 μx (xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Vzorek bez xxxxxxxx: Vzorek se xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx. Přidá xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) jako xxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx množství dichlormethanu x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxx xxx xxxxxx: Použije xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx popsaný x xxxxxxxx o xxxxxx xxxxxx, xxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) xx xxxx xx xxxxx xxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dichlormethanu x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx obsaženému xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Po xxxxxxxx xx x xxxxxxx přesně stanoví xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorkem by xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx vypláchnout dusíkem (4.6), xxx v xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx do chromatografu xxxxx zbytek xxxxxx.
6.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx by xx xxx xxxxxx ventilu x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Při každé xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxx měření.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx xx připravena x Hallcomidu X 18 na chromosorbu. Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / W1 + X2
xxx:
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx (x minutách),
W1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píku (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7.3 Jako xxxxxxxx xxxx xxxxxxx kolony, xxxxx xxxxxxxxx hledané xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 cm |
|
Průměr: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 xx 120 mesh |
60 až 80 mesh |
|
Stacionární xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx X 18, 20 % |
|
Teplotní xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxx nastaveny takto: |
||
|
Kolona |
I |
II |
|
Teploty: |
||
|
kolona: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 ml/min |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx tlak: |
2,5 bar |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μx |
15 μx |
8. XXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx zátkou xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx směs:
dichlormethan (4.3), 30 % (x/x),
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (x/x).
9. VÝPOČTY
9.1 Xxxxxxx faktoru xxxxxx xxxxx "x" xxxxxxxx x látce "x" xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx látka se xxxxxx xxxx "x", xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
xx = xxxx hmotnost xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxx látka xx xxxxxx xxxx "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy (xxxx xx rovný xxxxx),
Xx = její xxxxxxxx xx směsi,
Aa = xxxx xxxxxx xxxx,
xxxxx
xx = mp × Aa / Xx × Xxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: k = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: |
x2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx se:
ma = xxxxxxxx použitého chloroformu (x g),
Ms = xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx (x g),
Aa = plocha xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx píku 1,1,1-trichlorethanu,
potom
% (x/x) XX2XX2 = xx × X1 × x1 × 100 / Xx × Xx
% (x/x) XX3XXX3 = mp × X2 × x2 X 100 / Xx × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) by neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX8XXX X bis(CHINOLIN8OL)SULFÁTU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě jsou xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx chinolin-8-olu x xxxx sulfátu.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx xx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.2 Stanovení
Stanovení xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzniklého xxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx-8-xx.
4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx k xxxx toxicitě xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Chloroform.
4.4 Xxxxx roztok hydroxidu xxxxxxx, 50 % xxxxxx (m/m).
4.5 Xxxxx xxxxxxx pentahydrát.
4.6 Vinan xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X kyselina xxxxxx.
4.9 1 M roztok xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.13 0,1 X xxxxxxxx chlorovodíková.
4.14 "Xxxxx 545" nebo xxxxxxxxxx.
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Do xxxxxxx xxxxx na 100 ml se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x malém xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Doplní xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Xx xxxxxxx baňky na 100 ml xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx se po xxxxx ethanolem (4.10) x promíchá.
4.16 Fehlingův xxxxxx
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 7 x xxxxxx xxxxxxxxx pentahydrátu (4.5). Xxxxxxxx xx v xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx se xx xxxxx vodou a xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x vinanu xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 xx vody. Přidá xx 20 xx xxxxxxxxx sodného (4.4). Xxxxxx xx po xxxxx vodou a xxxxxxxx xx. Bezprostředně xxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 xx xxxxxxx X. Xxxxxx xx xx rysku a xxxxxxxx xx.
4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx
X: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx octová (4.12)/xxxx (80: 20: 20, x/x/x).
XX: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, v/v).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx v xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx ve xxxx.
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) xxxxxx ve xxxx.
4.22 Pufrační xxxxxx, xX 7
Xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xxxxx xx xxxxx.
4.23 Xxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě
Hotové desky xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxx 0,25 mm (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 nebo xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx se xxx 80 °C.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx x se xxxxxxxx.
5.2 Odměrné xxxxx.
5.3 Xxxxxx xxxxxx xx 10 a 5 xx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 xx.
5.5 Xxxxxx nálevky xx 100, 50 x 25 xx.
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 mm.
5.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.8 Zpětný xxxxxxx xx zábrusem.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Xxxxxxx kyvety x optickou dráhou 10 xx.
5.11 Míchačka x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx rozměrech: 160 mm xxxxxx x xxxxxxxx 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx se xxxxxx ze xxxxxx xxxx, x x xxxxxxxxx pro aplikaci xxxxx xx xxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 X xxxxx testovaného xxxxxx xx xxxxxx xX xx 7,5 x 10 μx se xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx upravené xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Do xxxx xxxxxxx bodů xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 a 30 μl standardního xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx chromatogram xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx se xxxx xxx 110 °X (15 minut). Xxx XX xxxxxx (366 xx) skvrny xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxx xxxxxxxxx xxxx modré xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx vzorky nebo xxxxx
6.1.2.1 1 g xxxxxx se xxxxxxxx x 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx xx pomocí 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3) xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx. Po xxxxxxxx vrstvy xxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstva xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 10 ml chloroformu (4.3). Spojené x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x baňce x xxxxxxx dnem xx 100 xx (5.1) xxxxxx téměř xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7). Xxxxxxx se rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 a 30 μx získaného roztoku xx nanese na xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 x xxxx.
6.1.2.2 Xx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 5 x vzorku. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx xx odpaří xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx tlaku xxx teplotě 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx rozpustí v 20 xx teplé xxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx třikrát 20 xx xxxx. Xxxxxx se na 100 xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx nálevky na 50 xx (5.5). Xxxxx xx 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx komplex xxxxxxxx-8-xxx (xxxx mědi (XXX)) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx zfiltrují x shromáždí x xxxxxxx xxxxx na 25 xx (5.2). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou se. Xxxxxxxxxx žlutého roztoku xx měří xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx xxxx (4.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Xxxxx se 30 ml benzenu (4.2) a 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx se xx míchání 30 xxxxx vaří xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Obsah xx převede xx xxxxxx nálevky xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 X XXx (4.7). Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx s xxxxxxx xxxx (5.1) x benzenová xxxx xx promyje 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 X xxxxxxx xxxxxx, které brání xxxxxxx xxxxxxx, se xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Celitu 545 (4.14), čímž xxxxxxx xxxxx prášek. Xxxx xx v xxxxxx xxxxxxx převede xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx kolony (5.12).
Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx vzorek převede xx xxxxxx, xxxxxx xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx získalo 10 ml xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (pokud xx xx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx dusíku). Xxxxx eluce xx xxxxx zajistit, xxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx stále xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 ml xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx popsanému x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx vodné fáze (6.2.2.2) xxxx eluát x kolony (6.2.2.3) xx v xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.2.2.5 Zbytek xx xxxxxxxx x 6 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx se 20 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16) a obsah xx převede xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml (5.5). Xxxxx se xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Protřepe xx x chloroformová xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky na 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx třikrát opakuje. Xxxxxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxxx v odměrné xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx xx xx rysku chloroformem (4.3) x protřepou xx. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. XXXXXXXXXX KŘIVKA
Do xxxx xxxxx na 100 xx s xxxxxxx xxxx (5.1), z xxxxx xxxxx obsahuje 3 xx 30 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 mg xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (m/m)) = x / x × 100
kde:
a = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
m = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = 2x / x × 100
kde:
a = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (v xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx xx popsáno stanovení xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx zkušebnímu xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxxxxxxxx xxxxxx roztokem xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx chloridu xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx ztrátám xxxxxxxx, xx kterým dochází xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx u xxxxxxxxx xxxxxxxx solí, xxxx xx uhličitan x hydrogenuhličitan x xxxx mastných xxxxxxx, x xxxxxxxx octanu xxxxxxxx.
X filtrátu xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx s xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxx titrací.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25 % xxxxxx (x/x).
4.3 Xxxxxxxx trihydrogenboritá, 4 % (m/v) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X odměrný roztok.
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.6 Hydroxid xxxxx, 0,5 M xxxxxxx roztok.
4.7 Indikátor, xxxxx potřeby: smísí xx 5 xx 0,1 % roztoku (x/x) methylové červeně x xxxxxxxx x 2 xx 0,1 % xxxxxxx (m/v) xxxxxxxxxxx modři xx xxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 ml.
5.3 Přístroj xx destilaci x xxxxx xxxxx.
5.4 Potenciometr.
5.5 Xxxxx skleněná xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx xx 10 xx xxxx, 10 xx methanolu (4.1) x 10 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (4.2). Doplní xx xx 100 ml xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Roztok xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxx xxx v xxxxxxx (5 °X).
6.4 Poté xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxx kyvetách, xxx xx xxxxxx čirý xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx (5.3) a xxxxxxxxx xx přidá 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 ml xxxxxxxxx se jímá xx kádinky na 250 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx kyseliny xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6).
6.8 Poznámka:
Pro xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 ml xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 250 xx xxxxxxxxxx 25 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx neutralizační křivka.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X1 = objem xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (v xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxxxx sírové (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (x mg),
potom:
amoniak % (x/x) = (20 X2 – V1M1) × 17 × 100 0,4x = (20 M2 – X1X1) × 4250 / x
7.2 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X2 = objem použitého xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4) (x xx),
X2 = xxxx xxxx (4.4),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (m/m) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × X2 / m
8. OPAKOVATELNOST [5]
Xxx xxxxxx xxx 6 % amoniaku xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,6 %.
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx xx do xxxxxx xxx 0,3 % x kosmetických xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx obalu xx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx reakce. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty p.a.
4.1.1 Xxxxxxxx sodný, 0,5 X xxxxxx.
4.1.2 Folinovo xxxxxxx
Xx xxxx se xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx na 100 xx.
4.2 Xxxxxx
X 1 ml xxxxxx xx xxxxx 10 xx 4.1.1 x 1 xx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
5.1.1 Chloroform (xxxxxxx standard 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2).
5.1.3 Ethanol, 95 %.
5.1.4 Nitromethan.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx baňky xx 25 xx se xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x xxxxx xx znovu xxxxxx xxxxx. Doplní se xx 25 xx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx procenta chloroformu x tomto xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx roztok 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx obdobně jako xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 mg 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) do xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.1 Plynový chromatograf x plamenovým ionizačním xxxxxxxxxx.
5.2.2 Pomůcky xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx pro převedení xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), jak xxxx xxxxxxx v xxxxxxxx XX xxxxxxx směrnice Xxxxxx 80/1335/EHS xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].
5.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx na 100 xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 xxxxxxxx II xxxx uvedené xxxxxxxx xx přidá xxx 5 xx jednoho x roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx xx 10 ml xxxx 20 xx skleněná xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5 xxxxxxxx XX výše xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx postupem xx do xxxx xxxxx převede xxx 50 x obsahu xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx se promíchá.
Nastřikuje xx asi 10 μx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx xxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přesně xxxxxx asi 500 xx nitromethanu (5.1.4) x xxx 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx xxxxx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 20 xx. Doplní xx xx rysku 95 % ethanolem (5.1.3).
Nastřikuje xx xxx 10 μx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx pět xxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx chromatografie
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx se xx xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx jako xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx Q. Připravená xxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
R = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx časy (v xxxxxxxx),
X1 a W2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx příklady xxxx xxxxxxx následující xxx části, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rozlišení:
Kolona X:
Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 mesh).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10X.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx vhodné xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °C, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx kolonách x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Plyny
Nosný plyn: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 ml/min.
Plyny xxx xxxxxxxx: xxxxx specifikací xxxxxxx xxxxxxxxx.
6. XXXXXXX
6.1 Xxxxxx odezvy nitromethanu xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu
Označí-li xx nitromethan xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = jeho xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v gramech),
S’n = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = plocha jeho xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / m’c × X’x / X’x
(xx xx xxxxxx xxxxxxxxx).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "n",
přičemž:
kn = xxxx faktor xxxxxx,
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = plocha xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aerosolu (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx by xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX THIOGLYKOLOVÉ (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX VLASŮ, V XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXX X X XXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
1. ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx rovnání xxxxx a x xxxxxxxxxxx prostředcích.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx kyseliny thioglykolové xx provede buď xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx se provede xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. DŮKAZ
4.1 Důkaz xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být čistoty x.x.
4.1.1.1 Papírek x xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx xxx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx objemový xxx xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Důkaz xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx reakce x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx destilované xxxx a 1 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx lze xxxxxxxxx podle xxxxxxx, x xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 ppm.
4.1.2.3 Důkaz xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx po okyselení:
Postupuje xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Obsah xx xxxxxxx k xxxx. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.2 Důkaz xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxx jinak, xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx p.a.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctová), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (kyselina xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Hotové silikagelové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x tloušťce 0,25 xx.
4.2.1.7 Xxxxxx desky xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, Merck X 254 X xxxx ekvivalentní.
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx koncentrovaná, x420 = 1,19 x/xx
420 = 1,19 g/ml.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Chloroform.
4.2.1.11 Diisopropylether.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx octová.
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.15 Xxxxxxx platičitý, 0,1 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.16 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
4.2.1.16.1 Ethylacetát (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, x/x/x/x).
4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.17.1 Bezprostředně xxxx xxxxxxxx se xxxxx stejné xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 a xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx uhličitého (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1 % (x/x). Xxxxxxxx xx 100 mg xxxxxxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxx.
4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-sulfanylpropionová (4.2.1.3), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4 % roztok (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx kapkami xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.1.8) xx pH 1 x v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx vzorek zředit. Xx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx zředěním.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxxxx 1 μx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 μx xxxxxxx x pěti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Pečlivě xx xxxxxx v xxxxxx proudu xxxxxx x xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Deska xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ze xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx poté xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxx obsahující xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx postřikem xxxxxxxx (4.2.1.17.4) bude xxxxxxx xxx tehdy, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxx 30 minut.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx uváděné xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx slouží xxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:
- xxxxxx aktivace xxxxx vrstvy x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx.
Xxxxxxxx hodnot Xx xxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx rozpouštědla |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Kyselina thioglykolová |
0,25 |
0,80 |
|
Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx xxxxxxxx)
Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Jodometrie
5.1.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx "–SH" xxxxx x kyselém xxxxxxxxx podle xxxxxxx:
2 XXXX-XX2XX + X2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 X– + 2 X+
5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Postup
Do Erlenmeyerovy xxxxx xx 150 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx vody xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (pH xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx (např. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = 90 × x × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 n / x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x gramech),
n = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).
5.1.6 Xxxxxxxx
Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx je xxxxx xxx povolená xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx redukčních činidel, xx xxxxxxxx provést xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatografie
5.2.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztokem xxxxxx kademnatého. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxx xx situ, nebo xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x methyl-oktanoátem jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční činidla xxxx být čistoty x.x.
5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %.
5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx
5.2.2.3 Methanol.
5.2.2.4 Xxxxx kademnatý xxxxxxxx, 10 % roztok (x/x) xx vodě.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (x/x) x xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Xxxxxxxxx pufr (xX 5):
Octan xxxxx xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx objemu jeden xxxx.
5.2.2.7 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxx připravený 3 X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X xxxxxx.
5.2.2.10 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Fieser, Reagents xxx Organic Synthesis (Xxxxx), 1967)
Získaný roztok xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx diethyletheru. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx je xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx plyn, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (pro xxxxx xxxx xxxx x dispozici xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2.3.2 Aparatura xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xx xxxx (xxx Fales, X. X., Xxxxxx, T. X., Babashak, X. X., Analyt. Xxxx. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx Xxxxxxx).
5.2.4 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, aby xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 mg xxxxxxxx thioglykolové. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.
Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx acetátového xxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xX xxx 5. Xxxx xx xxxxx 5 ml roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx x poté se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Odstraní xx xxxxxxxxxxx, xxxxx může xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x případě xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx xxxxx zaměňovat x xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx xx dně xxxxxxx. Ověří xx, xx se xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx sraženina.
Jestliže předchozí xxxxx neodhalil xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx činidel xxx xxxxxx, ověří xx jodometricky, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 až 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx 10 ml xxxxxxxxx (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx jemně rozptýlí xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx při 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx x ověří xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx stejným postupem xxxxxxx.
Xx xxxx centrifugační xxxxxx xx přidá:
- 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Thioly xx xxxxx xxxxxxxx (xxxx zbývat xxxx xxxxxxxx nerozpustného zbytku xxxxxxxxx látek).Toto je xxxxxx "S".
Na xxxxxxxxxx xxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx (5.2.5.1), xxxx předem připraveným xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx in situ
Do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 μx xxxxxxx "X" a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Po 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx měl být xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu) xx xxxxxx xxxxxx převede xx xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx v ledničce xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx dva xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu
Do xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 μx xxxxxxx "X". Xxxxxxx se x xxxxxxxx přes xxx.
5.2.6 Xxxxxxxx standardu
Připraví xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x známé koncentraci xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx xx xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, zkouška x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii
5.2.7.1 Xxxxxx
Xxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % didecylftalát/Chromosorb XXX, 80 xx 100 mesh.
5.2.7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Vhodné nastavení xxxxxxxxxx elektrometru xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10A.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Teplotní xxxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °C,
Detektor: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °X.
5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx:
5 mm/min.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 3 μx.
Xxxxxxx se pět xxxxxxxx.
5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx rozlišení "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
R = 2 d' (x2 – r1) / X1 + + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x minutách),
W1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx píků (x xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost xxxxxx papíru (v xxxxxxxxxxx xx minutu).
Doporučuje xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx z 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X za xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, které xx xxxxx rušit následující xxxxxx.
5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Koeficient xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx vzhledem x methyloktanoátu na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx xxxxxx odezvy,
m’t = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxxxx xxxx, x xxxxxx-xx se methyloktanoát xxxx "c",
přičemž:
m’c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx
xx = m’t / x’x × X’x / S’t
Tento xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
Xx = plocha jejího xxxx, x xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = hmotnost původního xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
6. OPAKOVATELNOST [9]
Xxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,8 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX (XXX)
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx ethylacetátem x xxxxxxxx xx chromatografií xx xxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Kyselina xxxxxx, 4 X xxxxxx.
3.2 Xxxxx XX.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X:
Xxxxxx xxxxxxxxx X: rozpustí xx 100 xx xxxxxxxxx X ve směsi 150 xx diethyletheru, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx vody.
3.6 Detekční xxxxxxx II:
Roztok 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml methanolu (xxxxxxxxxx se čerstvý xxxxx xxx).
Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx sodného se xxxxxxxx ve 100 xx demineralizované xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % xxxxxx (x/X) x ethylacetátu.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 mm (xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.3 Lázeň xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 26 °C.
5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX VZORKU
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx důkladně xxxxxxxx s 1 x Xxxxxx AW (3.2) a 1 xx kyseliny xxxxxx (3.1).
5.2 Xxxx xx xxx hodiny xxx 100 °C.
5.3 Nechá xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx jemný xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx se xxxxxxxxx vždy 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx xxxxx extrakci xx odstředí x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx.
5.5 Odpaří se xxx 60 °C.
5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. XXXXXX
6.1 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.1).
6.2 Xxxxxx (4.3) xx nasytí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxx xx komory x xxxxxx se xx vzdálenosti čela 150 xx.
6.4 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx se xxxxx x komory x xxxx xx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 105 °X.
6.5 Detekce
Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx chromatografické xxxxx xx detekují xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Deska xx xxxxxxxxxx postříká detekčním xxxxxxxx I (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx pozoruje x UV xxxxxx xxx 254 xx.
6.5.2 Xxxxx xx rovnoměrně xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXX
7.1 Detekční xxxxxxx X (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx projevuje xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx fluoreskujícím pozadí x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):
Xxxxxxxxxxxxx xx projevuje jako xxxxxxxxx modrá xx xxxxxxxxx zbarvená xxxxxx xx bílém xxxxxx x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
B. STANOVENÍ
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxx pro všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Ethylacetát.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Xxxxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (karbitol).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
4.7 Hydroxid xxxxxxxx, 50 % vodný xxxxxx (x/x) (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx každý xxx).
4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (standard x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Xxxxxxxxxx-2,2‘-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 3).
4.12 Xxxxxx.
4.13 4 X xxxxxxxx sírová.
4.14 Xxxxx XX.
4.15 Kyselina xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (v/v).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 63 Xx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxxxxx xx žádnou xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx látka. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx standard x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 nebo 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11) x 50 xx hexachlorofenu (4.16). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X). 10 xx roztoku X xx zředí xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (roztok X).
6.1.2 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 nebo 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx [10]
Přesně xx xxxxxx 1 x homogenizovaného xxxxxx x důkladně xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Celitu XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx na xxxxxxx x parní lázni, xxxx xx xxxxx x půl xxxxxx xxxx x sušárně x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx xx jemný xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se ethylacetátem (4.1) x jímá xx 100 ml. Xxxxxxx se 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx C) (6.1.2).
6.3 Xxxxxxxxx vzorku
Všechna xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede 1,2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle bodu 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxx asi 200 mg xxxxxxxx (4.2), přidá se 1 xx karbitolu (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Aparatura se xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx 0 °C x xx středního xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx vychlazeného roztoku xxxxxxxxx draselného (4.7). Xx třeba se xxxxxxxxxx, že xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přetrvává. Xxxxx xxxxx zbarvení xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx se opakuje x dalšími 200 xx xxxxxxxx (4.2) [11].
Xxxxxxxxx xx po 15 xxxxxxxx vyjme x lázně a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx otevře, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx kapek 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx mravenčí x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Doplní se xx rysku xxxxxxx (4.8).
1,5 μl xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxx xx teplotu 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 xx roztoku X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
X xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx xx popsáno x xxxx 6.3. 1,5 μl xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx chromatografu.
7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx zaručit xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Teploty:
kolona: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °C,
detektor: 280 °X.
Xxxxx xxxx: xxxxx xxxxxxx kyslíku.
Tlak: 2,3 bar.
Průtok: 30 xx/xxx.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexachlorofenu
Bude odpovídat xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx směsi.
Nechť
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,
m’h = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = plocha jeho xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x gramech),
A’s = xxxxxx xxxx píku,
potom:
kh = x’x / x’x × X'x / X'x
8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku
Nechť
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,
Ah = plocha xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx
xx × xx × Xx X 100 / X × Xx
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx xxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX (XXX) (xxxxxxxxxx-X)
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx stanovení xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx vrstvě.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (x/x).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx hydrolyzuje xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx chlorovodíkovou.
Množství xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx (chloramin-T).
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamidu: 50 mg 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx (4.5).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), d420 = 1,18 x/xx
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/voda (40: 4: 9, V/V/V), xxxx
4.6.2 Chloroform/aceton (6: 4, V/V).
4.7 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4.8 Manganistan xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx činidlo: 2-xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/X) v xxxxxxxx (4.5).
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Hydrolýza
Do xxxxx xx 50 xx x kulatým dnem xx xxxxxx xxxxxx xxx 1 g xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 ml xxxx a 5 xx kyseliny chlorovodíkové (4.3) x xxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx suspenze se xxxxxxxx xxxxxxx vodou xx odměrné xxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Odstřeďuje xx xxx minut xxxxxxx při 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx xx zfiltruje.
6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx se etherové xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Doplní xx xx xxxxx diethyletherem (4.4).
6.2.2 Odebere xx 25 xx vysušeného xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) xx xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.7).
Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla se xxxxx umístí xx xxx xx tři xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx vzniklých xxxxxxx asi 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.9) xx xxx 2 g xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx nádobě. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx desky xx 100 °C po xxxx xxxx minut. Xxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (4.10).
6.4 Měření
Přibližně xx xxxxx hodině xx xxxxxxx xxxxxx proměří xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx maximálních xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 x 10 μx 4-toluensulfonamidu na xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 nebo 0,2 % xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), který xx podrobí xxxxxxxx xxxxxxx jako vzorek (6).
8. XXXXXXX
Xxxxx chloraminu-T xx vzorku xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx takto:
% (x/x) sodné xxxx xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × a / 60 × m
kde
1,33 = xxxxxxxxxxxxx faktor 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxx x kalibračních xxxxxx (x μg),
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Při xxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXX FLUORU V XXXXXXX XXXXXXX
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx nepřesahující 0,25 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx triethylfluorsilan (XXXX) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) v xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx obsahujícím cyklohexan xxxx xxxxxxx standard.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx při 120 °C do xxxxxxxxxx hmotnosti.
4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx.
4.4 Cyklohexan (XX).
4.5 Xylen xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx při xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx vzorek (6.1) xxxxx píky xxxx xxxxx rozpouštědla. X případě potřeby xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (TECS Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X -/xx. Xxxxxx xx xxxxxx 138,1 mg fluoridu xxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx xx ve xxxx (4.2). Xxxxxx xx kvantitativně převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.5). Zředí xx xx xxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx roztok, 0,050 mg X -/xx. Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 xx zásobního roztoku (4.7.1). Zředí se xx rysku xxxxx x promíchá.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xylenu (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard
Do xxxxxxx xxxxx xx 10 ml xx xxxxxxx (5.7) převede 0,6 xx TECS (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x promíchá. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20 % (x/X) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionizačním detektorem.
5.3 Xxxxxxxx Vortex xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx Xüxxxx, xxx XXX1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 250 xx x xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Centrifugační kyvety (xxxxxxxx) xx 20 xx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx teflonem, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx louhováním v xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, xxxx xx pětkrát xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °C.
5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx na 50 xx 200 μx, xx xxxxxxxx x xxxxxx na jedno xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x třídílnou Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Vigreux.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxx vzorku
6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx zubní xxxxxx, rozřízne xx x xxxxxxx xxxxx xx vyjme. Xxxxxxx xx xx nádoby x xxxxxx, důkladně xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx za xxxxxxxx, xxx nichž xxxxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx přesně 150 xx xxxxxx (m), xxxxx xx 5 xx vody (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.3 Xxxxx se 1 xx xxxxxx (4.5).
6.1.4 Xx kapkách xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.3) x zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.6) xx xxxxxxx xxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x důkladně xx xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx za xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx takové xxxxxxxxx, aby xxxxx xx xxxxxxxx separaci xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx vrstva xx odebere x 3 μl organické xxxx se xxxxxxxxxx xx kolony xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Poznámka:
Eluce xxxxx xxxxxx xxxx asi 20 xxxxx.
6.1.8 Xxxxxxx xx opakuje, xxxxxxx xx xxxxxxxx poměr xxxxx píků (XXXXX/XXX), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (v miligramech (x1)) xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.
6.2 Chromatografické xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx olej XX 200 xxxx ekvivalentní, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxx 100 °X (při xxxxxxx xxxxxxx plynu 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), xxx se xxxxxxx každou xxx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx nástřiku xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zahřátím xx 100 °X xx xxxx 30 minut.
Teplotní xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx: 250 °X.
Xxxxxx nosného xxxxx: 35 xx xxxxxx xx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xx xxxx xxxxx centrifugačních xxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx xx doplní xxxxx (4.2) na xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 včetně.
6.3.3 Xx kolony xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Xxxxxxx xx opakuje x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx ploch xxxx (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru (x xxxxxxxxxxx) xx standardních xxxxxxxxx (6.3.1) a xxxxx ploch xxxx (XXXXX/XXX) změřených x xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx analýzy se xxxxxxx nejlepší xxxxxxxxx xxxx křivky xxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (x/x) X) xx dána xxxxxxx:
% X = m1 / m × 100 %
xxx
x = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx F (x xxxxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Xxx xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) fluoru by xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,012 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX RTUTI
ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Dále popsanou xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx derivátů xxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx prostředky x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx a odličování xxx. Metodu xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX) (xxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxx soli.
A. DŮKAZ
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx převedou xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Skvrny xxxxxxxxxxx xx objeví xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx sírová, 25 % (x/x).
2.2 x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx xxxxxxxx uhličitého (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Chlorid xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: hexan/aceton, 90: 10 (x/x).
2.6 Xxxxxxxxxx roztok, 0,001 % xx xxxx:
xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo octanu xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx (např. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx).
2.8 Xxxxxxx xxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.3 Filtr pro xxxxxxxx fází.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 l x xxxxxx xx zředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxx xxxx. Co xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxx xxxxx na 60 °X. Xxxxxxx xx 4 g xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 minut xxx 4500 ot./min, xxx se oddělila xxxxx xxxx pevné xxxx xx kapaliny. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx fáze xx postupně přefiltrují xxxx xxxxx pro xxxxxxxx xxxx (3.3).
4.1.5 Xxxxxx xx xx xxxxx v xxxxxx xxxxxx (2.3).
4.1.6 Xxxxxxxx xx x 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx xx xxxxxxxx použije způsobem xxxxxxxx x xxxx 4.2.1.
4.2 Separace a xxxxx
4.2.1 Na silikagelovou xxxxx (2.7) xx xxxxx nanese 50 μx roztoku x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 4.1.6. Xxxxxxxx se 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) podrobí postupu xxxxxxxxx x xxxx 4.1 x 50 μx roztoku získaného xxxxx xxxx 4.1.6 xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx.
4.2.2 Xxxxx xx umístí do xxxxxxxxxxxx (2.5) a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx výšky 150 mm. Organické xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, jestliže xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx ethylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Chlorid methylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Soli xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah organických xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) rtuti xx xxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx měření xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx rtuti. Xx proto xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xx mineralizaci xx xxxxxxxx rtuť xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Koncetrovaná kyselina xxxxxx, x420 = 1,84 x/xx.
3.3 Redestilovaná xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 7 % roztok (x/x).
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxx, 1,5 % xxxxxx (m/v).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % roztok (m/v).
3.7 Xxxxxxx cínatý, 10 % xxxxxx (x/x).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 1 % (x/x).
4. XXXXXXXXX A POMŮCKY
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx bezplamenovou atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx par) xxxxxx xxxxxxxxxx skleněného xxxxxx. Optická xxxxx xxxxxx alespoň 100 xx.
5. XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5.1 Rozklad
5.1.1 Xxxxxx xx xxxxxx 150 mg xxxxxx (x). Přidá xx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx xxxxxxx tři xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx při 55 °X a x xxxxxxxxxxxx intervalech xx xxxxxxxxxx. Současně xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x vrátí xx xx 30 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Nádoba se xxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx 20 xx vody (3.3).
5.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx 7 % roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxx 15 xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). V xxxxxxxxx xx xxxxx lázni xxx 55 °X xx pokračuje xx xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx xx vychladnout x xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x poté čtyřikrát 10 xx vody (3.3). Roztok xx xx měl úplně xxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxx (3.3).
5.2 Xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) xx xxxxxxx xx xxxxxxxx nádobky xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx (4.2). Zředí xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx xx přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 xx roztoku xxxxxxxx cínatého (3.7). Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Vyčká xx 30 sekund, xxx se veškeré xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx kovovou rtuť, x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (x).
5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx mezi xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx hodnota xxxx xxxxxx, mineralizace xxxx xxxxxxx a xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = hmotnost xxxxxxxxxx vzorku (x xxxxxxxxxxx),
x = množství xxxxx odečtené xx xxxxxxxxx (v μg).
Množství xxxxx vyjádřené x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% xxxxx = x / x
7. XXXXXXXX
7.1 Ke xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx začít xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Je-li xxxxxxxxx, xx se xxxx xxxxxxxxx xx substrát, xxxx xx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Při xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,00035 %.
XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X KOVŮ XXXXXXXXXXX XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx sulfidů přítomných x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx prostředí xx xxxxxxxxx odvede xxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Ten se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.2 Thiosíran xxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx.
4.3 Xxx, 0,05 M xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx sodný.
4.5 Xxxxx kademnatý.
4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Amoniakální xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Xxxxxxx xx amoniak (4.6), xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (tj. přibližně 20 xx). Xxxxxx xx xxxxx po xxxxx xx 100 xx.
4.8 Xxxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx, X.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Tříhrdlá xxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx.
5.3 Xxx Erlenmeyrovy xxxxx xx 150 ml xx xxxxxxxx a x trubicí xxx xxxxxx a odvod xxxxx.
5.4 Xxxxx nálevka x xxxxxxx stonkem.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx sulfidů
6.1.1 Xxxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx balení xxxxxxx. Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) xx přesně naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx (m) (xxxxxxxxx x gramech), xxxxx xxxxxxxx nejvýše 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 60 xx xxxx x xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Xx obou Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xx 50 ml xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Xx tříhrdlou xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x trubice xxx xxxxxx a xxxxx xxxxx. Trubice xxx xxxxx plynu se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x PVC xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx xx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx sulfidů xxxx projít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xx prostředek, xxxxx xx být xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx sulfidu (xxxxxxxxxxxx xx 4.4), obsahujícího "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "Y" xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx konci xxxx xxxxxxx. Rozdíl xxxx množstvím "X" x "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx vzduchu xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx dvě bublinky xx xxxxxxx.
6.1.5 Baňka x kulatým dnem xx xxxxxx xx 85 ± 5 °X.
6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx x xx xxxxxxx xx xxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Proud xxxxxx (4.8) se xxxxxx xx přidání xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx minimální xxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) se xxxxx nejméně xxxxxx x půl xxxxxxxxx xx stálého xxxxxx xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Erlenmeyerovy xxxxx (5.3) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxx xx vypláchnou destilovanou xxxxx a xxxx xx xxxxxxx k xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx filtru.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx dokončí xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx xxxx.
6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxx Erlenmeyerovy xxxxx, která obsahovala xxxxxxxxx. Xxxxx se 25 ml (x1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx vody.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (x2) (4.2).
7. VÝPOČET
Obsah xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxx = 32 (n1 x1 − x2 x2) / 20 m
kde:
n1 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (v xxxxxxxxxxx),
x1 = molarita tohoto xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx tohoto xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Při xxxxxx xxxxxxx asi 2 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,2 % (x/x).
[1] Xx. xxxx. L 383, 31.12.1980, x. 27.
[2] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Norma XXX 5725.
[4] Xxxxx XXX 5725.
[5] Xxxxx XXX 5725.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx ISO 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx dojít k xxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x nepoužitým xxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
[9] Norma XXX 5725.
[10] Xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxxxxxxx xx obsažen x celé řadě xxxx xxxxxxx, je xxxxxxxx před xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx stran xxxxxxxxx změny, xxxxxxxxx xxxxx rozpouštědla (xxxxxx xxxxx ethylacetátu) xxxx.
[11] Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu, který xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
[12] Xxxxx XXX 5725.
[13] Xxxxx XXX 5725.
[14] Xxxxx XXX 5725.
[15] Norma XXX 5725.
[16] Xxxxx XXX 5725.