Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 27. září 1983
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Rady 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 83/341/XXX [2], a xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx xx týkají xx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx metody xxxxxxx xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; xx xxxxx dva xxxxx x xxxxxxxx tohoto xxxx xxx byly xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/XXX [4] x třetí xxxx xxxxxxx x definování xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x stanovení nitromethanu, xxxxx x stanovení xxxxxxxx thioglykolové (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx xxx rovnání xxxxx a v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX), xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX), xxxxxxxxx celkového xxxxxx x zubních xxxxxxx, důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxxxx zemin;
vzhledem x tomu, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx stanoviskem Výboru xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a bis(chinolin-8-ol)sulfátu,
- xxxxxxxxx amoniaku,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (sulfanyloctové) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx pastách,
- xxxxx x stanovení organických xxxxxxxxx xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x kovů xxxxxxxxxxx xxxxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Bruselu dne 27. xxxx 1983.
Xx Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX DICHLORMETHANU X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (methylenchloridu) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Chloroform (XXXx3).
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (CCl4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2).
4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX3XXx3).
4.5 Aceton.
4.6 Xxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní zařízení.
5.2 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx 100 ml (xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxx 5.3) [1].
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, na 25 xxxx 50 μx (xxx xxxxxx x odběru vzorků, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Vzorek xxx xxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx zvážené množství xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx standard xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx obsaženému xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx promíchá.
6.2 Vzorek xxx tlakem: Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, avšak x xxxxxxxxxxxxx úpravami:
6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) xx xxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx objem chloroformu (4.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dichlormethanu x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Mrtvý xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx se z xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx by xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), aby x xx nezůstal před xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx zbytek xxxxxx.
6.2.3 Xx odebrání každého xxxxxx xx se xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx acetonem (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) x poté xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx převodní xxxxx x pro xxxxxx xxxxx xx provede xxx měření.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 nebo 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx kolony.
7.2 Xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx je xxxxxxxxxx x Hallcomidu X 18 na xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx než 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / W1 + X2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (v xxxxxxxx),
X1 x W2 = xxxxx píku x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 až 120 mesh |
60 až 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze: |
Hallcomid X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx M 18, 20 % |
|
Teplotní podmínky xx xxxxx měnit x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °X |
75 °C |
|
nástřik: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx helia: |
45 ml/min |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 bar |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μx |
15 μl |
8. XXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx zátkou xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx:
xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30 % (x/x),
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (x/x).
9. XXXXXXX
9.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx "x" vzhledem x látce "x" xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx "x", xxxxxxx
xx = její xxxxxx xxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx píku.
Druhá xxxxx xx označí xxxx "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxx se xxxxx xxxxx),
Xx = její xxxxxxxx ve směsi,
Aa = její xxxxxx xxxx,
xxxxx
xx = xx × Aa / Xx × Xxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-trichlorethan: |
k2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx (x x),
Xx = plocha xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
xxxxx
% (x/x) XX2XX2 = xx × A1 × k1 × 100 / Xx × Xx
% (x/x) XX3XXX3 = xx × A2 × x2 X 100 / Xx × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) by neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX8XXX X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.
3. PODSTATA XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx xx xxxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzniklého reakcí x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 nm.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Chinolin-8-ol.
4.2 Xxxxxx. Vzhledem x xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x benzenem xxxxxxxx opatrně.
4.3 Chloroform.
4.4 Xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 50 % xxxxxx (m/m).
4.5 Xxxxx xxxxxxx pentahydrát.
4.6 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 X xxxxxxxx chlorovodíková.
4.8 0,5 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.9 1 X xxxxxx xxxxxxxxx sodného.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Ledová xxxxxxxx xxxxxx.
4.13 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.14 "Xxxxx 545" xxxx xxxxxxxxxx.
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Rozpustí xx x ethanolu (4.10). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx se x xxxxx xxxxxxxx vody. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x vinanu xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx v 50 xx xxxx. Přidá xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx se. Bezprostředně xxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx A x 10 xx roztoku X. Doplní xx xx rysku x xxxxxxxx xx.
4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
X: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx octová (4.12)/xxxx (80: 20: 20, x/x/x).
XX: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, x/x).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx v xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.20 Ethanol (4.10), 30 % (v/v) xxxxxx ve xxxx.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.22 Xxxxxxxx roztok, xX 7
Xx odměrné xxxxx xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx trihydrátu. Doplní xx xxxxx po xxxxx.
4.23 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě
Hotové desky xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Merck Xxxxxxxxx 60 xxxx ekvivalentní). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °X.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx xxxx a se xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx xxxxxx na 10 x 5 xx.
5.4 Xxxxxxxx pipety xx 20, 15, 10 x 5 xx.
5.5 Dělicí xxxxxxx xx 100, 50 x 25 xx.
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 mm.
5.7 Xxxxxxx odpařovač.
5.8 Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Xxxxxxx kyvety x xxxxxxxx xxxxxx 10 xx.
5.11 Xxxxxxxx x elektrickým xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x těchto xxxxxxxxx: 160 xx dlouhá x xxxxxxxx 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx skelné xxxx, x s xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxx xX xx 7,5 x 10 μl se xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx čelo xxxxxxxx x 150 mm, xxxxx xx xxxx xxx 110 °X (15 xxxxx). Pod XX lampou (366 xx) skvrny xxxxxxxx-8-xxx xxxxx fluoreskují.
6.1.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx se a xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Skvrny xxxxxxxx-8-xxx xxxx xxxxxxxxx xxxx modré xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx
6.1.2.1 1 g xxxxxx xx rozptýlí x 5 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx xx xxxxxx 10 xx chloroformu (4.3) xxxxxxx do xxxxxx nálevky x xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx vrstvy chloroformu xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx chloroformu (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx extrakty xx v xxxxx x kulatým dnem xx 100 ml (5.1) odpaří téměř xx xxxxx na xxxxxxxx odpařovači (5.7). Xxxxxxx se xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 x 30 μx získaného xxxxxxx xx nanese xx xxxxxxxxxxxxx desku pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.1.1.1 a xxxx.
6.1.2.2 Xx desku xx nanese 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx popsaného x bodech 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Stanovení
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Do xxxxx s xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 5 x xxxxxx. Xxxxx se 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx xx odpaří xxxxx xx xxxxx xx sníženého xxxxx xxx teplotě 50 °X.
6.2.1.2 Tento xxxxxx xx xxxxxxxx v 20 ml xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxxxxx se xxxxxxx 20 xx xxxx. Xxxxxx se xx 100 xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx nálevky na 50 ml (5.5). Xxxxx xx 10 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx komplex xxxxxxxx-8-xxx (xxxx mědi (XXX)) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x shromáždí x xxxxxxx baňce xx 25 xx (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx chloroformem (4.3) x protřepou xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xx měří při 410 nm xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (4.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Xxxxx xx 30 xx xxxxxxx (4.2) x 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx se xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Obsah xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx na 100 ml (5.5). Xxxxxxxxx se 5 xx 1 X XXx (4.7). Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx dnem (5.1) x xxxxxxxxx xxxx xx promyje 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 V xxxxxxx xxxxxx, xxxxx brání xxxxxxx postupu, xx xxxxx 0,500 g xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), čímž vznikne xxxxx prášek. Xxxx xx v malých xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx chromatografické xxxxxx (5.12).
Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxx xx kolony, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) takovým xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx 10 ml xxxxxx xxx za 10 xxxxx (pokud xx xx nutné, eluce xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx eluce xx xxxxx xxxxxxxx, aby xxx vrstvou xxxxxx xxxxxx bylo xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) xxxx xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx odpaří xxxxx xx xxxxx.
6.2.2.5 Xxxxxx xx rozpustí v 6 ml xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx se 20 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16) x obsah xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xx x chloroformová fáze xx xxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx s 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx třikrát opakuje. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Doplní se xx xxxxx chloroformem (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxx 410 xx xxxxx chloroformu (4.3).
7. XXXXXXXXXX XXXXXX
Xx čtyř xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), x xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30 % vodného xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Pokračuje se xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.
8. VÝPOČET
8.1 Kapalné xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = x / x × 100
kde:
a = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (v mg) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = 2x / x × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
m = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,02 %.
XXXXXXXXX AMONIAKU
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X této metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx amoniaku v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech amoniaku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxxxxxxxx vodným roztokem xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx sraženina xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx xxx destilaci x xxxxx xxxxx u xxxxxxxxx amonných xxxx, xxxx xx xxxxxxxxx x hydrogenuhličitan x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxx octanu xxxxxxxx.
X filtrátu xxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx s xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Chlorid xxxxxxx xxxxxxxx, 25 % roztok (m/v).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4 % (x/x) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X xxxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxx odpěňovač.
4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxxx xxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx: xxxxx xx 5 ml 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx x ethanolu s 2 xx 0,1 % roztoku (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Odstředivka s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 xx.
5.3 Přístroj xx xxxxxxxxx x xxxxx parou.
5.4 Xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxx skleněná elektroda x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx (x) odpovídající maximálně 150 mg xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx se 10 xx xxxx, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx se xx 100 ml xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxx xxx x lednici (5 °X).
6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 10 xxxxx v xxxxxxxxxx kyvetách, xxx xx získal xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 ml xxxxxx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxx do xxxxxxxxx na xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxxxx xx přidá 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 xx xxxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xx 250 ml obsahující 10 xx odměrného xxxxxxx kyseliny sírové (4.4) a 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6).
6.8 Poznámka:
Pro xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx jímá 200 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 250 xx obsahující 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx trihydrogenborité (4.3) x xxxxxxx se xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx neutralizační křivka.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx zpětné xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X1 = xxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (v xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx faktor xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4),
m = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = (20 X2 – X1X1) × 17 × 100 0,4m = (20 X2 – X1X1) × 4250 / x
7.2 Výpočet x případě xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X2 = objem použitého xxxxxxx kyseliny sírové (4.4) (x xx),
X2 = jeho titr (4.4),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × X2 / m
8. OPAKOVATELNOST [5]
Xxx xxxxxx xxx 6 % xxxxxxxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,6 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx až xx xxxxxx xxx 0,3 % x kosmetických xxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxx xxxxx na xxxxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx sodný, 0,5 X xxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xx vodě xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xx 100 xx.
4.2 Postup
K 1 xx xxxxxx xx xxxxx 10 xx 4.1.1 a 1 ml 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx nitromethanu.
5. STANOVENÍ
5.1 Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
5.1.1 Chloroform (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (vnitřní standard 2).
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %.
5.1.4 Nitromethan.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx chloroformu
Do xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 25 ml xx xxxxx asi 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x xxxxx xx xxxxx přesně xxxxx. Doplní xx xx 25 xx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx obdobně jako xxxxxxxxxx xxxxxx chloroformu, xxx naváží se 270 xx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
5.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.2.1 Plynový chromatograf x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx pro xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), jak xxxx xxxxxxx v xxxxxxxx XX xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS ze xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].
5.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxx pro převedení xxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 xxxxxxxx XX xxxx xxxxxxx směrnice xx xxxxx asi 5 xx xxxxxxx x roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Použije xx 10 ml xxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x připojení xx xxxxxx podle xxxxxxx popsaného v xxxx 5 kapitoly XX výše uvedené xxxxxxxx Komise. Znovu xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Stejným xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx xxxxxxx asi 50 x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx převedeného vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx xxx nástřiků.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 500 xx xxxxxxxxxxxx (5.1.4) x buď 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx xxxxx 95 % ethanolem (5.1.3). Xxxxx se xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx. Xxxxxx se xx xxxxx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx asi 10 μx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X, druhá XXXX 50 XX 280X na Xxx Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kolona musí xxxxxxx rozlišení "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 d' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x W2 = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost posuvu xxxxxx (v xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx požadované rozlišení:
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx na Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 HB 280X xx Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10X.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx vhodné xx xxxxxxx následující xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °C, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 bar.
Průtok: 40 xx/xxx.
Xxxxx pro xxxxxxxx: xxxxx specifikací xxxxxxx xxxxxxxxx.
6. VÝPOČTY
6.1 Xxxxxx odezvy nitromethanu xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxxx vnitřnímu xxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, chloroform xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, jako "x", xxxxxxx:
x’x = xxxx hmotnost xx xxxxx (v gramech),
S’c = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx:
xxx = m’n / x’x × X’x / X’x
(xx xx xxxxxx přístroje).
6.2 Xxxxxxxxxxx nitromethanu ve xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "n",
přičemž:
kn = xxxx faktor xxxxxx,
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx se xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Dimethylheptan, xxxx "x", přičemž:
mc = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (v xxxxxxx), potom % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × kn × Xx / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx obsahu xxx 0,3 % (x/x) nitromethanu xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX A STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX PRO XXXXXXXX XXXXX, X XXXXXXXXXXXX XXX ROVNÁNÍ XXXXX X V XXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vlasů, v xxxxxxxxxxxx xxx rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjádří xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx provede xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx reakcí
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1.1 Papírek x xxxxxxx olovnatým.
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (xxxxx xxxxxxxx xxx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx).
4.1.2 Postup
4.1.2.1 Důkaz xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pomocí xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx olovnatým (4.1.1.1). Xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx kyselina xxxxxxxxxxxxx pravděpodobně přítomna.
Citlivost: 0,5 %.
4.1.2.2 Důkaz xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Přidají xx 2 ml destilované xxxx x 1 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x na xxxxxxx x octanem olovnatým (4.1.1.1) vzniká xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 xxx.
4.1.2.3 Důkaz xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Obsah xx xxxxxxx k xxxx. Xxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx thioglykolová (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), minimální xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 95 %, stanoveno jodometricky.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanoveno xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x tloušťce 0,25 xx.
4.2.1.7 Hotové xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, Merck X 254 X xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.8 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml
420 = 1,19 x/xx.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Chloroform.
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.1.14 Jodid xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (m/v) xx xxxx.
4.2.1.15 Chlorid platičitý, 0,1 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.16 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
4.2.1.16.1 Xxxxxxxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx octová (4.2.1.13) (90: 20, x/x/x/x).
4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.17.1 Bezprostředně xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx objemy xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Xxxxxxxx xx 5 g xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1 % (m/v). Rozpustí xx 100 xx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx.
4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx thioglykolová (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-sulfanylpropionová (4.2.1.3), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve vodě.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4 % roztok (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (m/v) xx vodě.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x x případě xxxxxxx zfiltruje.
V některých xxxxxxxxx může xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx zředěním.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx se xxxxxx 1 μx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 μx xxxxxxx x xxxx referenčních xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx vysuší x xxxxxx xxxxxx dusíku x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Deska xx xxxxx co xxxxxxxxxxx, xxx nedošlo x oxidaci xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), vystaví xx poté parám xxxxx (xxxx. v xxxxxx obsahující xxxxx xxxxxxx činidla (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx sušení xxxxx 30 minut.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Rf x xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx jako hrubé xxxxxxx xxxxxx pouze xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:
- xxxxxx aktivace xxxxx xxxxxx x xxxx vyvíjení xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx thioglykolová |
0,25 |
0,80 |
|
Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová |
0,45 |
0,95 |
|
3-Sulfanylpropan-1,2-diol |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx poznámka)
Stanovení xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Jodometrie
5.1.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxx xxxxxxx "–SH" xxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:
2 XXXX-XX2XX + X2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 X– + 2 X+
5.1.2 Reakční xxxxxxx
Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.1.3 Xxxxxxxxx x pomůcky
Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Postup
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 150 xx x uzávěrem xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx vody xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx xx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (pH xxxxxxx asi 0) x titruje xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx neobjeví xxxxx zabarvení. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx škrobu nebo xxxxxxx uhličitý).
5.1.5 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = 90 × x × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 n / x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx),
x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).
5.1.6 Poznámky
Je-li xxxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx thioglykolová xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, není xxxxx stanovení xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx provést xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx pomocných xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx buď připraví xx xxxx, xxxx xxxxxx xxxx roztok x diethyletheru, se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plyn/kapalina x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %.
5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml
5.2.2.3 Methanol.
5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx dihydrát, 10 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (x/x) x xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxx (xX 5):
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, 77 g.
Kyselina xxxxxx (ledová), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.
5.2.2.7 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx připravený 3 X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidin.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X xxxxxx.
5.2.2.10 Xxx, 0,05 M odměrný xxxxxx.
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx.
5.2.2.12 Roztok xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Reagents xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx diethyletheru. Xxxxxxx diazomethan je xxxxxxx a velmi xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxx operace xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx xxxxx xx xxxxxxxxx použití xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (xxx xxxxx účel xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Přístroje x xxxxxxx
5.2.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2.3.2 Xxxxxxxxx pro xxxxxxxx diazomethanu xxx xxxxxxxxx in xxxx (xxx Xxxxx, H. X., Jaouni, X. X., Babashak, J. X., Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx pro přípravu xxxxxxxxxxxx předem (xxxxx Xxxxxxx).
5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx dostatek xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx několika kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx se dosáhlo xX xxx 3.
Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxx, xxx xx hodnota xX asi 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx x poté se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx při 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, který xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x případě krémových xxxxxxxxxx). Tento xxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx, které xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dně xxxxxxx. Xxxxx se, xx se xx xxxxxxx několika xxxxx xxxxxxx octanu kademnatého (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx neodhalil xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % původního xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se přidá 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) a sraženina xx jemně xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx při 4000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxx x ověří xx, že xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx téže centrifugační xxxxxx xx přidá:
- 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Xxxxxx xx úplně xxxxxxxx (xxxx zbývat xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx).Xxxx xx xxxxxx "S".
Na alikvotním xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx obsah thiolů xxxx alespoň 90 % xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx (5.2.5.1), xxxx předem xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx in xxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 μl xxxxxxx "X" a xxxxxxxxx xx postupem (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Po 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx roztok xx xxx xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu) xx xxxxxx vzorku xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zátkou. Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Methylace xxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem diazomethanu
Do xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx xx převede 1 xx xxxxxxx diazomethanu (5.2.2.12) x poté 50 μx roztoku "X". Xxxxxxx xx x xxxxxxxx přes xxx.
5.2.6 Xxxxxxxx standardu
Připraví xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) x známé xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx xx xxxxxx "E".
Vysrážení, xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx tak, xxx xx xxxxxxx v xxxxxx 5.2.4 a 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Xxxxxx
Xxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 mm.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 xxxx.
5.2.7.3 Detektor
Plamenový xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektrometru xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 × 10-10X.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx plyn: dusík.
tlak: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Xxxxxxxx podmínky
Nástřik: 200 °X,
Xxxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °X.
5.2.7.6 Xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xxxxxxxxxx:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx množství: 3 μx.
Xxxxxxx se pět xxxxxxxx.
5.2.7.8 Chromatografické xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pouze xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx rozlišení "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – r1) / X1 + + X2
xxx
x1 x x2 = retenční xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (v xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx měření xxxxxxx z 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxx, které xx xxxxx rušit xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx kyselinu xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = její xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxxxx xxxx, x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx
xx = x’x / x’x × X’x / X’x
Xxxxx xxxxxxxxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxxx přístroje.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx
Xxxxxx-xx xx kyselina thioglykolová xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor xxxxxx,
Xx = plocha xxxxxx xxxx, x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxxxxxx),
Xx = xxxxxx jeho xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (v xxxxxxxxxxx), potom % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / M × xx × Xx / Xx × 100
6. OPAKOVATELNOST [9]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) by neměla xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,8 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)
X. XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Hexachlorofen xx xxxxxx xx xxxxxxxxx ethylacetátem x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Kyselina xxxxxx, 4 X xxxxxx.
3.2 Xxxxx XX.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx rozpouštědlo: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (v/v) ledové xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X:
Xxxxxx xxxxxxxxx X: xxxxxxxx se 100 xx rhodaminu X ve xxxxx 150 xx diethyletheru, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx xxxx.
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 mg 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx den).
Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % roztok (m/V) x xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 xx (xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.2 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
4.3 Lázeň xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx s 1 x Xxxxxx AW (3.2) a 1 xx kyseliny xxxxxx (3.1).
5.2 Suší se xxx xxxxxx xxx 100 °X.
5.3 Nechá xx vychladnout x xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx na jemný xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx xxxxx extrakci xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.
5.5 Xxxxxx se xxx 60 °C.
5.6 Xxxxxxx se rozpustí xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. XXXXXX
6.1 2 μl xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx (4.1).
6.2 Komora (4.3) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxx xx komory x xxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 xx.
6.4 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxx z xxxxxx x xxxx se x sušárně s xxxxxxx xxxxxx vzduchu xxx xxxxxxx xxx 105 °C.
6.5 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 minutách xx deska xxxxxxxx x XX xxxxxx xxx 254 xx.
6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6dibrom4(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu xxxxxxxxxx činidla XX (3.6). Xxxxxxxx se xxxxx postříká roztokem xxxxxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx se xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
7. INTERPRETACE
7.1 Detekční xxxxxxx I (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx skvrna xx xxxxx-xxxxxxxxx fluoreskujícím xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx až xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech hexachlorofenu.
3. XXXXXXXX METODY
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx po xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Xxxxxxxxxxxx.
4.4 Methanol.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
4.7 Hydroxid xxxxxxxx, 50 % xxxxx xxxxxx (m/m) (připravuje xx čerstvý xxxxx xxx).
4.8 Hexan xxx xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (standard x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Xxxxxxxxxx-2,2‘-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 3).
4.12 Xxxxxx.
4.13 4 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.14 Xxxxx XX.
4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Hexachlorofen.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu xx zdrojem 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxx tak, xxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx obsaženou x xxxxxxxxxxxx prostředku xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx nejvhodnější standard x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx naváží xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 nebo 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 xx hexachlorofenu (4.16). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X). 10 xx xxxxxxx X xx zředí xxxxxxxxxxxxx (4.1) na 100 xx (xxxxxx X).
6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Doplní xx xx xxxxx ethylacetátem (4.1) (xxxxxx X).
6.2 Xxxxxxxx vzorku [10]
Xxxxxx xx xxxxxx 1 x homogenizovaného xxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 ml xxxxxxx (4.12) x 8 g Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxx xx jeden x půl hodiny xxxx x xxxxxxx x xxxxxxx oběhem xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx 100 ml. Xxxxxxx se 2 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx (roztok X) (6.1.2).
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx středního zásobníku xx xxxxxxx asi 200 xx diazaldu (4.2), xxxxx xx 1 ml xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx xx xxxxxxxxx. Aparatura xx xxxxxxx, z poloviny xx xxxxxx do xxxxx x xxxxxxx 0 °C a xx středního xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx se xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx opakuje x xxxxxxx 200 xx diazaldu (4.2) [11].
Xxxxxxxxx xx po 15 xxxxxxxx xxxxx x lázně x xxxxxxx se xxxxxxxx xxx pokojové teplotě 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx hexanem (4.8).
1,5 μl tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxx hodiny xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 ml xxxxxxx X (6.1.1),
1 ml xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
X xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx je xxxxxxx x bodu 6.3. 1,5 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
7. PLYNOVÁ XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx WAW
zrnitost: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Teploty:
kolona: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °C.
Nosný xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxx odpovídat xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = jeho xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx:
xx = m’h / x’x × A's / A'h
8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku
Nechť
h = hexachlorofen,
kh = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx jeho xxxx,
x = vybraný xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v gramech), xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
xx × xx × Xx X 100 / M × Xx
9. OPAKOVATELNOST [12]
Xxx obsahu 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx neměla absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX (XXX) (xxxxxxxxxx-X)
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxx stanovení xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx hydrolyzuje na 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx (chloramin-T).
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 mg 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx (4.5).
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 g/ml
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40: 4: 9, X/X/X), xxxx
4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6: 4, X/X).
4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/X) v ethanolu (4.5).
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
5.3 Fotodensitometr.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx 50 ml x xxxxxxx dnem xx xxxxxx naváží xxx 1 x xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 ml xxxx x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx suspenze xx xxxxxxxx převede xxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx pět xxxxx xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx a xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx se třikrát 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx xx etherové xxxx xxxxxx a xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx se 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx se do xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx v 1 xx ethanolu (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) se nanese xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.7).
Xxxxxxxx x xxxxxxx způsobem se xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx rozpouštědle (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 mm.
6.3.3 Xx xxxxxx odpaření xxxxxxxxxx rozpouštědla se xxxxx xxxxxx xx xxx xx tři xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx chloru vzniklých xxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.9) xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Přebytek xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 °X xx xxxx xxxx xxxxx. Xxxx se xxxxx xxxxxxxx detekčním činidlem (4.10).
6.4 Xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx hodině xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
6.5 Xxxxxxxx kalibračních xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx výšek xxxx stanovených xxx xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 x 10 μx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxx ověřit xxxxxx 0,1 xxxx 0,2 % roztoku (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), který xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
8. XXXXXXX
Xxxxx chloraminu-T xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xxxxx:
% (x/x) sodné xxxx xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × x / 60 × m
kde
1,33 = xxxxxxxxxxxxx faktor 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx ve vzorku, xxxxxxxx z kalibračních xxxxxx (v μg),
m = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Xxx xxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,03 % (m/m).
STANOVENÍ XXXXXXXXX FLUORU X XXXXXXX XXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx nepřesahující 0,25 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx se provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx triethylfluorsilan (XXXX) xxxxxx reakcí x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxx se extrahuje xxxxxxx obsahujícím xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
4.1 Fluorid xxxxx, xxxxxx při 120 °X do xxxxxxxxxx hmotnosti.
4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx.
4.4 Cyklohexan (XX).
4.5 Xylen nevykazující xx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx (6.1) žádné xxxx xxxx píkem xxxxxxxxxxxx. X případě potřeby xx čistí xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (TECS Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky fluoru
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X -/xx. Xxxxxx xx přesně 138,1 xx fluoridu xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 xx (5.5). Xxxxx xx xx rysku vodou (4.2) a xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx zásobní xxxxxx, 0,050 xx X -/xx. Do odměrné xxxxx xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx převede 20 xx zásobního xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx se xx xxxxx vodou x xxxxxxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu
Smíchá xx 1 ml xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard
Do xxxxxxx baňky xx 10 xx xx xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx TECS (4.6) a 0,12 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.8). Zředí xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx.
4.10 Kyselina xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20 % (x/X) xx vodě (4.2).
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx laboratorní vybavení.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem.
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx Xüxxxx, xxx XXX1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 250 ml x xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Xxxxxxxxxxxxx kyvety (xxxxxxxx) na 20 xx xx šroubovacími xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx typ 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Kyvety x xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, xxxx xx pětkrát xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx suší xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 μx, xx xxxxxxxx z xxxxxx xx jedno xxxxxxx.
5.8 Destilační xxxxxxxx x třídílnou Schneiderovou xxxxxxx xxxx ekvivalentní xxxxxxx Xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Vybere xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxxx obsah xx xxxxx. Převede xx xx nádoby x xxxxxx, xxxxxxxx xx promíchá a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, xxx nichž xxxxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx přesně 150 xx xxxxxx (x), xxxxx xx 5 xx xxxx (4.2) x zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.3 Xxxxx xx 1 xx xylenu (4.5).
6.1.4 Po kapkách xx přidá 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.6) xx xxxxxxx xxxxx 0,5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard (4.9).
6.1.6 Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx uzávěrem (5.6) x důkladně xx xxxxx 45 minut xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx při takové xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, organická xxxxxx xx xxxxxxx x 3 μl xxxxxxxxx xxxx xx nastříknou xx kolony plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx xxxxxx trvá xxx 20 minut.
6.1.8 Xxxxxxx xx xxxxxxx, vypočte xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX), x odpovídající obsah xxxxxx (x xxxxxxxxxxx (x1)) xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx obsah xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx vypočte xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 mesh.
Stacionární xxxx: xxxxxxxxxx olej XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx přes xxx při 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), xxx xx xxxxxxx xxxxxx noc. Xx každém čtvrtém xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx znovu xxxxxxxxxxxx zahřátím xx 100 °C xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °C,
nástřik: 150 °X,
xxxxxxxx: 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx plynu: 35 xx xxxxxx xx minutu.
6.3 Kalibrační xxxxxx
6.3.1 Do xxxx xxxxx centrifugačních xxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) na xxxxx 5 ml.
6.3.2 Xxxxxxxxx se tak, xxx xx xxxxxxx x bodech 6.1.3 xx 6.1.6 včetně.
6.3.3 Xx xxxxxx plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Nástřik xx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx závislosti xxxxxxxxx fluoru (x xxxxxxxxxxx) xx standardních xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx xxxxx píku (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx x xxxx 6.3.4. Pomocí xxxxxxxx analýzy xx xxxxxxx nejlepší xxxxxxxxx xxxx křivky xxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx celkového xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) (% (x/x) F) xx dána xxxxxxx:
% X = x1 / x × 100 %
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x miligramech),
m1 = xxxxxxxx F (x xxxxxxxxxxx) odečtené x xxxxxxxxxx křivky (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Xxx xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) fluoru by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,012 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ ORGANICKÝCH XXXXXXXXX XXXXX
XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxx a xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX) (merthiolát) x xxxxxxxxxxxxx soli.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Organické xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx komplex x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xx objeví xxxx oranžově zbarvené xxxxxx.
2. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla musí xxx čistoty x.x.
2.1 Xxxxxxxx sírová, 25 % (x/x).
2.2 x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx uhličitý.
2.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: hexan/aceton, 90: 10 (v/v).
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % ve xxxx:
xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx octanu xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxx rtuťnatého.
2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx (např. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx).
2.8 Xxxxxxx xxxxx.
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
3.3 Filtr xxx xxxxxxxx xxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 x g xxxxxx se xxxxx x centrifugační xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx 4 g xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx část pevné xxxx od xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx 0,25 xx roztoku kyseliny xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx xxxxxxxxx poslední xxxxxxxxx fáze xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx (3.3).
4.1.5 Xxxxxx xx do xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).
4.1.6 Rozpustí xx x 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4). Roztok se xxxxxxxx použije xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx a xxxxx
4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 μx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx připraveného xxxxx bodu 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (2.6) podrobí xxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 4.1 x 50 μx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6 xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx.
4.2.2 Deska xx xxxxxx do xxxxxxxxxxxx (2.5) a xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xx výšky 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx jako oranžové xxxxxx, jejichž barva xx xxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx ethylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Chlorid xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx rtuťnatý |
0,10 |
Oranžová |
|
l,5-Difenyl-3-thiokarbazon |
0,09 |
Růžová |
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xx vzorku.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx založena xx xxxxxx celkového xxxxxx přítomné xxxxx. Xx proto nezbytné xx xxxxxxx ujistit, xx xxxx přítomna xxxxxxxxxxx xxxx, a xxxxxxxxxxxxx organické xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx uvolněná rtuť xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičná, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxx, d420 = 1,84 g/ml.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxx draselný, 7 % xxxxxx (x/x).
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxx, 1,5 % roztok (x/x).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % xxxxxx (m/v).
3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 1 % (x/x).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxx pro stanovení xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx studených xxx) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx dráha xxxxxx xxxxxxx 100 xx.
5. XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx bezpečnostní xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxxx
5.1.1 Xxxxxx se naváží 150 xx xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1), ponechá xx xxxxxxx tři xxxxxx ve vzduchotěsné xxxxxxx xx vodní xxxxx xxx 55 °X a x xxxxxxxxxxxx intervalech xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x reakčními činidly.
5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx xx xx 30 xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Nádoba xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).
5.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (3.4), xxxxx xxxxxx nezůstane xxxxxxxx. Xxxxx xx xx dalších 15 xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx na 55 °X.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx draselného (3.6). X xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X xx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx xx vychladnout x xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x poté čtyřikrát 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx xx xx xxx úplně xxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx (3.3).
5.2 Xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) a xxxxxxxx se xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx každém přídavku xx xxxxxxxx. Vyčká xx 30 sekund, xxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, x odečte xx xxxxxxxx xxxxxxx (x).
5.2.2 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx mezi xxxxxxxx nádobku x xxxxxxxxx kyvetu přístroje (4.2). Xxxxxx podle xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx hodnota. Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx a analýza xx xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx),
x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (x μx).
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx vypočte xx xxxxxx:
% xxxxx = x / x
7. XXXXXXXX
7.1 Ke xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xx-xx podezření, xx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přídavků.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Xxx koncentraci xxxxx 0,007 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,00035 %.
XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXX KOVŮ X XXXX XXXXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) neruší.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx stanovená xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxx xx xxxxxx xx xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx.
4.3 Jod, 0,05 M xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxx kademnatý.
4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Amoniakální roztok xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx kademnatého (4.5) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Přidává xx amoniak (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxx 20 ml). Doplní xx xxxxx po xxxxx do 100 xx.
4.8 Xxxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx, M.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx x kulatým dnem.
5.3 Xxx Erlenmeyrovy xxxxx xx 150 xx xx zábrusem x x xxxxxxx xxx xxxxxx a xxxxx xxxxx.
5.4 Jedna nálevka x dlouhým stonkem.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx baňky x xxxxxxx dnem (5.2) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx prostředku (x) (xxxxxxxxx x xxxxxxx), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se 60 xx xxxx x xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx baněk (5.3) xx převede xx 50 xx xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Xx tříhrdlou xxxxx (5.2) se xxxxxxx dělicí xxxxxxx x xxxxxxx pro xxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx se xxxxxxx pomocí xxxxxxx x XXX xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx xx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: za xxxxxxxx zkušebních xxxxxxxx xx prostředek, který xx xxx zkoumán, xxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxxx (připraveného xx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" je xxxxx miligramů sulfidu xxxxxxxx na konci xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx množstvím "X" x "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx baňkou x xxxxxxx dnem (5.2) 15 minut xxxxxxxxx dusík (4.8) xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx.
6.1.5 Baňka x xxxxxxx dnem xx xxxxxx xx 85 ± 5 °X.
6.1.6 Proud dusíku (4.8) se xxxxxxx x xx xxxxxxx xx xxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Xxxxx dusíku (4.8) xx xxxxxx xx xxxxxxx téměř xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx úniku xxxxxxxxxx.
6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx přes xxxxxxx x dlouhým xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx nalije xx filtr. Poté xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x voda xx xxxxxxx x xxxxxxx sraženiny zadržované xx filtru.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx xxxx.
6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx se xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx obsahovala xxxxxxxxx. Xxxxx se 25 ml (x1) xxxxxxx jodu (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx vody.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x2) (4.2).
7. VÝPOČET
Obsah xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx síry se xxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:
% siry = 32 (x1 x1 − x2 x2) / 20 x
xxx:
x1 = xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (x mililitrech),
x1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx tohoto xxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxx).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Xxx obsahu xxxxxxx asi 2 % (x/x) xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,2 % (m/m).
[1] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[2] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Norma XXX 5725.
[4] Xxxxx XXX 5725.
[5] Xxxxx XXX 5725.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx dojít x xxxxxxx, musí xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx z čerstvě xxxxxxxxxx obalů.
[9] Norma XXX 5725.
[10] Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx definitivním xxxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu při xxxxxxxxx x dotyčném xxxxxx tímto postupem. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx změny, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (benzen xxxxx ethylacetátu) xxxx.
[11] Xxxxxxxxxxx xxxxxx žlutého xxxxxxxx je známkou xxxxxxxx diazomethanu, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
[12] Xxxxx XXX 5725.
[13] Norma XXX 5725.
[14] Xxxxx XXX 5725.
[15] Xxxxx ISO 5725.
[16] Xxxxx XXX 5725.