Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 27. xxxx 1983
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 83/341/EHS [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx týkají xx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx metody xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxx dva kroky x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx definováním xxxxxxxxx xxxxx xx směrnicích Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/XXX [4] x xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-trichlorethanu, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx a stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx pro rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxx prostředcích, pro xxxxx a stanovení xxxxxxxxxxxxxx (XXX), xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx, stanovení sulfidů xxxxxxxxxxx kovů x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx amoniaku,
- důkaz x stanovení nitromethanu,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx pastách,
- důkaz x xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxx alkalických xxxxx xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.
V Bruselu xxx 27. září 1983.
Xx Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX A 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx by xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxx metoda xxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx x chloroformem xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxx (XXXx3).
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (CCl4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (CH2Cl2).
4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX3XXx3).
4.5 Aceton.
4.6 Dusík.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx převedení xxxxxx na 50 xx 100 xx (xxx metoda x xxxxxx xxxxxx xxx 5.3) [1].
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx 25 nebo 50 μx (xxx metoda x odběru vzorků, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxx bez xxxxxxxx: Vzorek xx xxxxxx xxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx standard odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxx xxx xxxxxx: Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x odběru xxxxxx, xxxxx s xxxxxxxxxxxxx úpravami:
6.2.1 Po xxxxxxxxx vzorku xx xxxxx (5.3) xx xxxx xx xxxxx xxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx chloroformu (4.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dichlormethanu x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx obsaženému ve xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Mrtvý objem xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.
6.2.2 Po naplnění xxxxxxxxx vzorkem xx xx xxxx špička xxxxxxxxx vypláchnout xxxxxxx (4.6), xxx x xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx chromatografu xxxxx zbytek xxxxxx.
6.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx by se xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx vysušit xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx měření.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.
Xxxxx: stejný xxxxxxxx xxxx u xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx xx připravena x Xxxxxxxxxx X 18 xx chromosorbu. Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / W1 + W2
kde:
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx píku (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx za xxxxxx).
7.3 Jako příklady xxxx xxxxxxx kolony, xxxxx xxxxxxxxx hledané xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 cm |
|
Průměr: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 xx 120 mesh |
60 xx 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx X 18, 20 % |
|
Teplotní xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x závislosti xx xxxxxxxxx. X příkladech xxxx nastaveny xxxxx: |
||
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °C |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx tlak: |
2,5 xxx |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μx |
15 μx |
8. XXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXX ODEZVY
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx přesně xxxxxx xxxxxxxxxxx směs:
dichlormethan (4.3), 30 % (m/m),
1,1,1-trichlorethan (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (m/m).
9. VÝPOČTY
9.1 Xxxxxxx faktoru xxxxxx xxxxx "p" xxxxxxxx x xxxxx "x" xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx "x", xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx jako "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxx xx xxxxx xxxxx),
Xx = její xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = její xxxxxx xxxx,
xxxxx
xx = xx × Xx / Xx × App
Byly xxxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-trichlorethan: |
k2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx se:
ma = xxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx (x g),
Aa = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-trichlorethanu,
potom
% (x/x) XX2XX2 = xx × X1 × x1 × 100 / Xx × Ms
% (m/m) XX3XXX3 = xx × A2 × x2 X 100 / Aa × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 2,5 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX8XXX X bis(CHINOLIN8OL)SULFÁTU
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx metodou se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.
3. PODSTATA XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx xx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
3.2 Stanovení
Stanovení se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzniklého xxxxxx x Xxxxxxxxxxx roztokem xxx 410 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Chinolin-8-ol.
4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx opatrně.
4.3 Chloroform.
4.4 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 50 % xxxxxx (m/m).
4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.6 Vinan xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.9 1 M xxxxxx xxxxxxxxx sodného.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Ledová kyselina xxxxxx.
4.13 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.14 "Xxxxx 545" nebo ekvivalent.
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Rozpustí xx x ethanolu (4.10). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Fehlingův xxxxxx
Xxxxxx A
Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx naváží 7 x xxxxxx xxxxxxxxx pentahydrátu (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx. Xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 xx roztoku X. Xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxxxx se.
4.17 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
I: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80: 20: 20, x/x/x).
XX: Chloroform (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, x/x).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx v xxxxxxxx (4.10).
4.19 Uhličitan xxxxx, 1 % (x/x) roztok xx xxxx.
4.20 Ethanol (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx ve vodě.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.22 Pufrační xxxxxx, xX 7
Xx xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx se xxxxxx 27 g bezvodého xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného x 70 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx trihydrátu. Xxxxxx xx xxxxx po xxxxx.
4.23 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě o xxxxxxxx 0,25 mm (xxxx. Merck Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx činidla (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °X.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx xxxx a xx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx baňky.
5.3 Xxxxxx pipety na 10 x 5 xx.
5.4 Nedělené xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 xx.
5.5 Xxxxxx nálevky xx 100, 50 x 25 ml.
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.8 Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Xxxxxxx kyvety x xxxxxxxx xxxxxx 10 xx.
5.11 Xxxxxxxx x elektrickým vyhříváním.
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 mm dlouhá x xxxxxxxx 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx skelné xxxx, x x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xxxxxxx vzorky
6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx pH xx 7,5 x 10 μx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx upravené xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Do xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx linie se xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx chromatogram xxxxxx x jednom z xxxxxxxxxx rozpouštědel (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx xx xxxx xxx 110 °X (15 xxxxx). Xxx XX xxxxxx (366 xx) skvrny chinolin-8-olu xxxxx fluoreskují.
6.1.1.4 Deska xx postříká roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx vzorky nebo xxxxx
6.1.2.1 1 g xxxxxx se xxxxxxxx x 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx xx xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx se. Po xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx vodná xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3). Spojené a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxx x xxxxxxx dnem xx 100 xx (5.1) xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 x 30 μx získaného xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxx 6.1.1.1 a xxxx.
6.1.2.2 Xx xxxxx xx nanese 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx vzorky
6.2.1.1 Do xxxxx x xxxxxxx xxxx xx naváží 5 x xxxxxx. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx xx odpaří xxxxx do xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Tento xxxxxx xx rozpustí x 20 xx xxxxx xxxx. Xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx třikrát 20 xx xxxx. Xxxxxx xx na 100 ml xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx nálevky na 50 ml (5.5). Xxxxx xx 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Měďnatý komplex xxxxxxxx-8-xxx (xxxx mědi (XXX)) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Chloroformové xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 ml (5.2). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xx měří při 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Pevné vzorky xxxx krémy
6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx (4.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Xxxxx xx 30 xx xxxxxxx (4.2) x 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx xx xx xxxxxxx 30 xxxxx vaří xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Obsah xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 X XXx (4.7). Vodná xxxx se převede xx baňky x xxxxxxx xxxx (5.1) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7).
6.2.2.3 X xxxxxxx xxxxxx, které xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 g xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx vznikne xxxxx xxxxxx. Xxxx xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).
Xx xxxxxx přídavku xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Jakmile se xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (4.13) xxxxxxx způsobem, xxx xx xxxxxxx 10 ml eluátu xxx xx 10 xxxxx (pokud xx xx nutné, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx eluce xx xxxxx xxxxxxxx, aby xxx vrstvou xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) xxxx xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx téměř xx xxxxx.
6.2.2.5 Zbytek xx rozpustí x 6 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx se 20 xx Xxxxxxxxxx roztoku (4.16) a xxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml (5.5). Xxxxx se xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx se x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx opakuje. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou xx. Měří xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. XXXXXXXXXX KŘIVKA
Do xxxx xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx (5.1), x xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 ml 30 % vodného roztoku xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Pokračuje xx xxx, xxx je xxxxxxx v bodu 6.2.1.
8. VÝPOČET
8.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (v % (m/m)) = x / x × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = 2x / x × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (v mg) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx obsahu xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,02 %.
XXXXXXXXX AMONIAKU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X této metodě xx popsáno xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Ke zkušebnímu xxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vodným xxxxxxxx xxxxxxxxx se přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx ztrátám xxxxxxxx, xx kterým dochází xxx destilaci s xxxxx parou u xxxxxxxxx xxxxxxxx solí, xxxx je xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x výjimkou xxxxxx xxxxxxxx.
X filtrátu xxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx s xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25 % xxxxxx (x/x).
4.3 Xxxxxxxx trihydrogenboritá, 4 % (x/x) roztok.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X odměrný xxxxxx.
4.5 Xxxxxxx odpěňovač.
4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxxx xxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx potřeby: smísí xx 5 ml 0,1 % xxxxxxx (x/x) methylové xxxxxxx x ethanolu s 2 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 xx.
5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx parou.
5.4 Xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Do odměrné xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx (x) odpovídající xxxxxxxxx 150 mg xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx se 10 xx vody, 10 xx methanolu (4.1) x 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx barnatého (4.2). Xxxxxx se xx 100 ml xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx stát xxxx xxx x lednici (5 °X).
6.4 Poté xx chladný xxxxxx xxxxxxxxx nebo odstředí 10 xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx získal xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx destilaci x xxxxx xxxxx (5.3) a xxxxxxxxx xx přidá 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx se x 200 xx xxxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny sírové (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 xx xxxxxxxxx xx kádinky xx 250 xx xxxxxxxxxx 25 ml xxxxxxx xxxxxxxx trihydrogenborité (4.3) x xxxxxxx se xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx křivka.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx titrace
Označí-li xx:
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (x xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
M2 = xxxxxxxx faktor xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x mg),
potom:
amoniak % (x/x) = (20 X2 – V1M1) × 17 × 100 0,4x = (20 M2 – X1X1) × 4250 / x
7.2 Výpočet x xxxxxxx přímé xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X2 = objem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (x ml),
M2 = xxxx titr (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × X2 / x
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxx 6 % xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,6 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx do xxxxxx asi 0,3 % x kosmetických xxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech nitromethanu, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx dokazuje xx xxxxxxx barevné xxxxxx. Xxxxxxxxxxx se stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xx vodě xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx na 100 xx.
4.2 Xxxxxx
X 1 xx xxxxxx xx xxxxx 10 xx 4.1.1 x 1 ml 4.1.2. Xxxxxxx zbarvení xxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2).
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %.
5.1.4 Nitromethan.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx vytárované xxxxxxx baňky xx 25 xx xx xxxxx asi 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x xxxxx xx znovu xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx 25 xx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx chloroformu x xxxxx roztoku.
5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx obdobně xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx naváží xx 270 xx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) do odměrné xxxxx xx 25 xx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.1 Plynový chromatograf x plamenovým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Pomůcky xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, spojky xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx jsou xxxxxxx x xxxxxxxx XX xxxxxxx směrnice Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. prosince 1980 [6].
5.2.3 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Postup
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx vytárované xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx na 100 xx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 kapitoly XX xxxx uvedené směrnice xx přidá xxx 5 ml jednoho x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx xx 10 xx xxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx bez xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx XX xxxx uvedené xxxxxxxx Xxxxxx. Znovu xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Stejným postupem xx xx této xxxxx xxxxxxx xxx 50 x obsahu xxxxx na aerosoly. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx převedeného vzorku. Xxxxx xx promíchá.
Nastřikuje xx xxx 10 μx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx standardu
Do odměrné xxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 500 xx xxxxxxxxxxxx (5.1.4) x buď 500 xx chloroformu (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Doplní xx po rysku 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx se xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx roztoku xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx asi 10 μx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx nástřiků.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx se xx xxxx xxxxx; první xxxxxxxx xxxx náplň xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx rozlišení "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – r1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (v xxxxxxxx),
X1 a W2 = šířka xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (v xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (v xxxxxxxxxxx xx minutu).
Jako xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx části, xxxxx xxxxxxxxx požadované rozlišení:
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 HB 280X xx Gas Xxxxxx X (100 xx 120 mesh).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10X.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °C.
Detektor: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx detektoru.
6. VÝPOČTY
6.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx vnitřnímu xxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx nitromethan jako "x",
xxxxxxx:
xx = jeho xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, jako "x", xxxxxxx:
x’x = xxxx hmotnost xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / m’c × X’x / S’n
(kn xx funkcí přístroje).
6.2 Xxxxxxxxxxx nitromethanu ve xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
X’x = plocha jeho xxxx,
x označí-li se xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", přičemž:
mc = xxxx hmotnost ve xxxxx (v xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aerosolu (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Při xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) nitromethanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX THIOGLYKOLOVÉ (XXXXXXXXXXXXXX) X PROSTŘEDCÍCH XXX XXXXXXXX VLASŮ, V XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXX A X XXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx rovnání xxxxx a x xxxxxxxxxxx prostředcích.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx thioglykolové.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx reakcí, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Důkaz xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1.1 Papírek x xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx díl koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plus xxxxx objemový xxx xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Důkaz xxxxxxxx thioglykolové xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx x octanem xxxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx papírek x octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1). Pokud se xxxxxx intenzivní žluté xxxxxxxx, xx kyselina xxxxxxxxxxxxx pravděpodobně xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
4.1.2.2 Důkaz xxxxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxx xxxxxxxxxx xx okyselení:
Do xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Přidají xx 2 ml xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx podle zápachu, x na xxxxxxx x octanem olovnatým (4.1.1.1) xxxxxx černá xxxxxxxxx xxxxxxx olovnatého.
Citlivost: 50 xxx.
4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx vznikem xxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx podle bodu 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx k xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx jeho xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.2 Důkaz xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx thioglykolová (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.3 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxx 0,25 xx.
4.2.1.7 Xxxxxx desky xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx X 254 X xxxx ekvivalentní.
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 g/ml
420 = 1,19 x/xx.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx.
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (m/v) ve xxxx.
4.2.1.15 Xxxxxxx platičitý, 0,1 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.16 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
4.2.1.16.1 Xxxxxxxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, x/x/x/x).
4.2.1.17 Xxxxxxxx činidla:
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 a xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Roztok xxxxx, 5 % (x/x). Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1 % (x/x). Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx ve 100 xx ethanolu.
4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18 Xxxxxxxxxx roztoky:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx thioglykolová (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve vodě.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % roztok (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve vodě.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % roztok (x/x) xx xxxx.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx vzorků
Vzorek xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x v xxxxxxx xxxxxxx zfiltruje.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx vzorek zředit. Xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou xxxx xxxxxxxx.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx nanese 1 μl xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 μl každého x pěti referenčních xxxxxxx (4.2.1.18). Pečlivě xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx usuší co xxxxxxxxxxx, xxx nedošlo x oxidaci thiolů.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx postříká xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx poté xxxxx xxxxx (např. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx skvrny xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) bude xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx doba sušení xxxxx 30 minut.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx x xxxxx referenčních xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Průměrné xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx slouží pouze xxx xxxxxxxx. Závisí xx:
- úrovni xxxxxxxx xxxxx vrstvy x xxxx xxxxxxxx chromatogramu,
- xxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Xx xxxxxxxxx na silikagelové xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina) |
0,00 |
0,35 |
|
Kyselina 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx xxxxxxxx)
Xxxxxxxxx xxxx vždy xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx skupiny "–SH" xxxxx v kyselém xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:
2 XXXX-XX2XX + X2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 X– + 2 X+
5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxx, 0,05 X xxxxxxx roztok.
5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx vody xx xxxxxx naváží 0,5 xx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (pH xxxxxxx asi 0) x xxxxxxx se xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx xx neobjeví xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = 90 × x × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 x / x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x gramech),
n = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxx (5.1.2).
5.1.6 Xxxxxxxx
Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx thioglykolová xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx nejvyšší xxxxxxxx koncentrace, xxxx xxxxx stanovení xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx nebo xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx redukčních xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx pomocných xxxxx xxxxxxxxxx roztokem xxxxxx kademnatého. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxx, xxxx xxxxxx xxxx roztok x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx chromatografií xxxx/xxxxxxxx x methyl-oktanoátem xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
5.2.2.1 Xxxxxxxx thioglykolová, 98 %.
5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml
5.2.2.3 Xxxxxxxx.
5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) ve vodě.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (x/x) x xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxx (xX 5):
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx voda do xxxxxxxxx objemu xxxxx xxxx.
5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx připravený 3 X roztok x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X roztok.
5.2.2.10 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx připravený x XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Organic Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx a velmi xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx třeba se xxxxxxxxx použití xxxxxxxxx xx zábrusem (pro xxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxxx speciální xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2.3.2 Xxxxxxxxx pro xxxxxxxx diazomethanu pro xxxxxxxxx in xxxx (xxx Xxxxx, H. X., Xxxxxx, X. X., Xxxxxxxx, X. X., Analyt. Chem. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx Xxxxxxx).
5.2.4 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx na 50 ml se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.
Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx pH xxxxxxx xx xxxxx, xxx je xxxxxxx xX xxx 5. Xxxx se xxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Vyčká xx 10 xxxxx x poté se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx při 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx nerozpustný tuk (x xxxxxxx krémových xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx xxxxx zaměňovat x xxxxxx, které xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dně xxxxxxx. Xxxxx xx, xx se xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx sraženina.
Jestliže předchozí xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx thiolů, xxxxx xx jodometricky, že xxxxxxxx thiolu přítomného x xxxxxxxxxxxx nepřekračuje 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahující xxxxxxxxx xx přidá 10 xx methanolu (5.2.2.3) a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Supernatant xx xxxxx x xxxxx xx, že xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx se ještě xxxxxx stejným xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx:
- 2 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Xxxxxx xx xxxxx rozpustí (xxxx xxxxxx malé xxxxxxxx nerozpustného xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx).Xxxx xx xxxxxx "S".
Na alikvotním xxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx obsah thiolů xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx získané x bodu 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx pomocí xxxxxxxx xx situ (5.2.5.1), xxxx předem xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx in xxxx
Xx xxxxxxxxxx aparatury (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxx (5.2.2.11) se xxxxxxx 50 μx xxxxxxx "X" a xxxxxxxxx xx postupem (5.2.3.2) s xxx 300 mg 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2 xx opatřené xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Ponechá xx x ledničce xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx dva vzorky xxxxxxxx.
5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xx 5 xx opatřené xxxxxx xx převede 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) a xxxx 50 μl xxxxxxx "X". Ponechá se x ledničce xxxx xxx.
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) x xxxxx koncentraci xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx je xxxxxx "E".
Vysrážení, zkouška x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, jak xx popsáno x xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
5.2.7 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Xxxxxx
Xxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 až 100 xxxx.
5.2.7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektrometru xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx detektoru xx 8 × 10-10X.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 2,2 bar,
průtok: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: vodík.
tlak: 1,8 bar,
průtok: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °C,
Detektor: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °X.
5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x zapisovači:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx množství: 3 μx.
Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.
5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny pouze xxxx xxxxxxx. Umožní xxxxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx nebo lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx v polovině xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost xxxxxx papíru (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxxxxxxxx xx zvyšovat xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx z 90 °X xx 150 °X rychlostí 10 °X za minutu, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = plocha xxxxxx xxxx, x xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "c",
přičemž:
m’c = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx
xx = x’x / x’x × X’x / S’t
Tento xxxxxxxxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxxx přístroje.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku
Označí-li xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor xxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxxxx xxxx, a xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xxxxxxxxxxx), xxxxx % (x/x) kyseliny thioglykolové xxxxxxxx ve vzorku xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
6. XXXXXXXXXXXXXX [9]
Xxx obsahu kyseliny xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,8 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)
X. XXXXX
1. ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx je vhodná xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Hexachlorofen xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx chromatografií xx tenké vrstvě.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 X xxxxxx.
3.2 Xxxxx XX.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X:
Xxxxxx xxxxxxxxx X: xxxxxxxx se 100 mg xxxxxxxxx X xx směsi 150 xx diethyletheru, 70 xx absolutního xxxxxxxx a 16 xx vody.
3.6 Detekční xxxxxxx XX:
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml methanolu (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 g xxxxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx xx 100 xx demineralizované vody.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % xxxxxx (x/X) x xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 xx (nebo xxxxxxxxxxxx).
4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.3 Lázeň xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx udržovaná xx xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX ZKUŠEBNÍHO XXXXXX
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx AW (3.2) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1).
5.2 Suší xx xxx xxxxxx xxx 100 °C.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.4 Dvakrát xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx každé extrakci xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxx 60 °X.
5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. POSTUP
6.1 2 μl xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1).
6.2 Komora (4.3) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxx do xxxxxx x vyvíjí se xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 xx.
6.4 Deska xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě xx xxxxx x xxxxxx x xxxx se x sušárně x xxxxxxx oběhem vzduchu xxx xxxxxxx asi 105 °X.
6.5 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx detekují xxxxxxxx popsaným v xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx detekčním xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx deska xxxxxxxx x UV světle xxx 254 xx.
6.5.2 Xxxxx xx rovnoměrně xxxxxxxx roztokem 2,6dibrom4(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu xxxxxxxxxx činidla II (3.6). Následně xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
7. INTERPRETACE
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx projevuje jako xxxxxxxxx skvrna na xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx II (3.6):
Xxxxxxxxxxxxx xx projevuje jako xxxxxxxxx xxxxx až xxxxxxxxx zbarvená xxxxxx xx bílém pozadí x xx Rf xxxxxxxxx 0,5.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hexachlorofenu.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx methylderivát xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Ethylacetát.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Xxxxxxxxxxxx.
4.4 Methanol.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxx draselný, 50 % vodný xxxxxx (x/x) (připravuje xx xxxxxxx xxxxx xxx).
4.8 Hexan xxx xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (standard x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Xxxxxxxxxx-2,2‘-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3).
4.12 Xxxxxx.
4.13 4 X xxxxxxxx sírová.
4.14 Xxxxx XX.
4.15 Kyselina xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx xx zdrojem 63 Xx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx nejvhodnější standard x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 50 mg xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11) x 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X). 10 xx roztoku A xx xxxxx ethylacetátem (4.1) xx 100 xx (xxxxxx B).
6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 mg xxxxxxxxx x. 1, 2 nebo 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Doplní se xx rysku xxxxxxxxxxxxx (4.1) (roztok X).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx [10]
Přesně xx xxxxxx 1 x homogenizovaného xxxxxx x důkladně se xxxxxxxx s 1 xx xxxxxxxx sírové (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Směs xx 30 xxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx x xxx hodiny xxxx v xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx kolony. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx 100 ml. Xxxxxxx xx 2 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx (roztok X) (6.1.2).
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx xx dvě xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °C. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2 x 0,1 xx methanolu (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx asi 200 xx xxxxxxxx (4.2), xxxxx xx 1 ml xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx diethyletheru (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx, z xxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx o xxxxxxx 0 °C x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční stříkačkou xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx draselného (4.7). Xx třeba xx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzniklým xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x dalšími 200 xx diazaldu (4.2) [11].
Xxxxxxxxx xx xx 15 xxxxxxxx vyjme x xxxxx a xxxxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě 12 hodin. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, přebytek xxxxxxxxxxxx se odstraní xxxxxxxxx několika xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx mravenčí x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 25 xx. Xxxxxx xx xx rysku hexanem (4.8).
1,5 μl tohoto xxxxxxx se xxxxxxxxx xx chromatografu.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xx teplotu 0 xx 4 °X. Xx vnějšího xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),
1 ml xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 ml xxxxxxxxx (4.4).
X xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx tak, xxx je popsáno x bodu 6.3. 1,5 μx výsledného xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx chromatografu.
7. PLYNOVÁ XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx (v xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky píků (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °C.
Nosný xxxx: xxxxx xxxxxxx kyslíku.
Tlak: 2,3 bar.
Průtok: 30 xx/xxx.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexachlorofenu
Bude xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu a xxxx poměru xx xxxxxxxxxx směsi.
Nechť
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxxxx úměrnosti,
m’h = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x gramech),
A’h = plocha jeho xxxx,
x = vybraný xxxxxxxx,
x’x = jeho xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xx = m’h / x’x × X'x / X'x
8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku
Nechť
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = plocha xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx jeho píku,
M = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v gramech), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
xx × xx × Xx X 100 / X × Xx
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx obsahu 0,1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ TOSYLCHLORAMIDU XXXXXXX (XXX) (xxxxxxxxxx-X)
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x kosmetických xxxxxxxxxxxx chromatografií na xxxxx xxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x).
3. XXXXXXXX METODY
Chloramin-T se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx po xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx sůl (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 mg 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx (4.5).
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 x/xx
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40: 4: 9, V/V/V), xxxx
4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6: 4, X/X).
4.7 Xxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.9 Kyselina chlorovodíková, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1 % roztok (x/X) v xxxxxxxx (4.5).
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxx
Xx baňky xx 50 xx x kulatým xxxx xx xxxxxx naváží xxx 1 g xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 xx xxxx x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxx xx jednu xxxxxx xxx zpětným xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x doplní xx xxxxx vodou. Xxxxxxxxxx xx xxx minut xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx a xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
6.2 Extrakce
6.2.1 Xxxxxxx se 30 xx filtrátu x xxxxxxxxx xx třikrát 15 xx diethyletheru (4.4). X případě xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx xx 25 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx x proudu xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx ethanolu (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (6.2.2) se nanese xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).
Xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx standardních xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Nechá xx vyvíjet ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 mm.
6.3.3 Xx úplném xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla xx xxxxx xxxxxx xx xxx až xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx asi 100 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.9) xx xxx 2 x manganistanu xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx desky xx 100 °C xx xxxx pěti xxxxx. Xxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).
6.4 Xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx skvrny 4-toluensulfonamidu xx vynesou xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 a 10 μx 4-toluensulfonamidu na xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxx pomocí 0,1 xxxx 0,2 % xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx podrobí xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
8. VÝPOČET
Obsah chloraminu-T xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx takto:
% (x/x) sodné xxxx xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × x / 60 × x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x μx),
x = xxxxxxxx odebraného xxxxxx (x gramech).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Xxx xxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXX XXXXXXX
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx triethylfluorsilan (TEFS) xxxxxx reakcí x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) v xxxxxxx prostředí a xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx obsahujícím cyklohexan xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxx 120 °C do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx kvality.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 g/ml.
4.4 Xxxxxxxxxx (XX).
4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx xxxx xxxxx rozpouštědla. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Chlortriethylsilan (TECS Xxxxx xxxx ekvivalentní).
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X -/xx. Xxxxxx xx xxxxxx 138,1 mg xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx se ve xxxx (4.2). Xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 ml (5.5). Xxxxx se xx xxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 xx F -/xx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.5) se xxxxxxx xxxxxxx 20 xx zásobního xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx xx rysku xxxxx x xxxxxxxx.
4.8 Roztok xxxxxxxxx standardu
Smíchá xx 1 ml xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard
Do xxxxxxx baňky na 10 xx se xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 ml XXXX (4.6) x 0,12 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Zředí xx xylenem xx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx den.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Xxxxxxxx chloristá, 20 % (x/X) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx Xüxxxx, xxx SMB1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Odměrné baňky xx 100 x 250 ml x xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Centrifugační xxxxxx (xxxxxxxx) na 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx typ 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxx chloristé (4.11) xxxxxxx xxxxx, poté xx xxxxxxx vypláchnou xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 μx, xx xxxxxxxx x xxxxxx na xxxxx xxxxxxx.
5.8 Destilační xxxxxxxx x třídílnou Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Vybere xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx xx nádoby x plastu, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx se xx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxx ke znehodnocení xxxxxx.
6.1.2 Do centrifugační xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx xxxxxx (x), xxxxx xx 5 xx vody (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.3 Přidá se 1 ml xxxxxx (4.5).
6.1.4 Po xxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx xxxxxxx přidá 0,5 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard (4.9).
6.1.6 Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x důkladně xx xxxxx 45 xxxxx xx třepačce (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx se 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxx došlo xx xxxxxxxx separaci xxxx, kyveta xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 3 μx organické xxxx xx nastříknou xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Poznámka:
Eluce všech xxxxxx trvá xxx 20 minut.
6.1.8 Nástřik xx xxxxxxx, vypočte xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx (x1)) se xxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (6.3).
6.1.9 Celkový obsah xxxxxx xx xxxxxx (x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxx) xx vypočte xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.
6.2 Chromatografické xxxxxxxx
6.2.1 Kolona: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: Gaschrom X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx přes xxx při 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx každém xxxxxxx xxxx pátém xxxxxxxx xx xxxxxx znovu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °C na xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °C,
nástřik: 150 °X,
xxxxxxxx: 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 xx xxxxxx xx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Do xxxx xxxxx centrifugačních xxxxx (5.6) xx pipetou xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 ml xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) na xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx je xxxxxxx x bodech 6.1.3 xx 6.1.6 včetně.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Xxxxxxx xx opakuje x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx) xx standardních xxxxxxxxx (6.3.1) a xxxxx ploch xxxx (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx x xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx přímkou.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) (% (m/m) F) xx dána xxxxxxx:
% X = x1 / x × 100 %
kde
m = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx F (x xxxxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Xxx xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) fluoru xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,012 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX ORGANICKÝCH XXXXXXXXX XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx popsanou xxxxxx xxx použít xxx xxxxx x xxxxxxxxx organických derivátů xxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx prostředky x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Metodu xxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx (XXX) (xxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxxxxx. Skvrny xxxxxxxxxxx xx objeví xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (v/v).
2.2 l,5-Difenyl-3-thiokarbazon (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx uhličitý.
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (v/v).
2.6 Xxxxxxxxxx roztok, 0,001 % ve xxxx:
xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx chloridu xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx rtuťnatého nebo xxxxxx xxxxxxxxxx.
2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx).
2.8 Xxxxxxx xxxxx.
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
3.2 Xxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
3.3 Filtr xxx xxxxxxxx xxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 l g xxxxxx xx zředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx na 60 °X. Přidají se 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Odstřeďuje se xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx do xxxxxx xxxxxxx x xxxxx se 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Několikrát xx xxxxxxxxx 2 xx 3 ml xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx nezůstane xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx organické xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx fází (3.3).
4.1.5 Xxxxxx xx xx xxxxx x proudu xxxxxx (2.3).
4.1.6 Xxxxxxxx xx x 0,5 xx chloridu xxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx a xxxxx
4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) se xxxxx nanese 50 μx roztoku v xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx se 10 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (2.6) podrobí xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 4.1 x 50 μx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6 xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx.
4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx (2.5) x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx jako oranžové xxxxxx, xxxxxxx barva xx stálá, jestliže xx okamžitě po xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx ethylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Chlorid xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) rtuti xx vzorku.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx založena xx měření xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xx nejprve xxxxxxx, xx není xxxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuť, x xxxxxxxxxxxxx organické xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Xx mineralizaci xx xxxxxxxx rtuť xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičná, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,84 x/xx.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Manganistan draselný, 7 % xxxxxx (x/x).
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxx, 1,5 % xxxxxx (m/v).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % xxxxxx (x/x).
3.7 Xxxxxxx cínatý, 10 % roztok (m/v).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Skelná xxxx xxxxxxxxxxxx chloridem paladnatým, 1 % (x/x).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxx pro stanovení xxxxx bezplamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx par) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx 100 xx.
5. XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx opatření xxxxxxx xxx stopovou xxxxxxx rtuti.
5.1 Rozklad
5.1.1 Xxxxxx xx xxxxxx 150 xx xxxxxx (x). Xxxxx se 10 ml kyseliny xxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx xxxxxxx tři xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx vodní xxxxx při 55 °X a v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xx vychladnutí se xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x vrátí xx xx 30 xxxxx xx xxxxx lázně xxxxxxx na 55 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).
5.1.4 Xx dávkách se xxxxxxx 2 xx 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx vyhřáté xx 55 °X.
5.1.5 Přidají xx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx xx vodní xxxxx xxx 55 °X xx xxxxxxxxx po xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x obsah xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx čtyřikrát 10 xx vody (3.3). Roztok xx xx xxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx (3.3).
5.2 Stanovení
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) se xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx (4.2). Zředí xx 100 ml xxxx (3.3) x xxxxxxxx se přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) a 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 xxxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxx rtuti zredukovaly xx kovovou xxxx, x odečte se xxxxxxxx xxxxxxx (x).
5.2.2 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 se xxxxxxx x odečte xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx opakovat.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xxxxxxxxxxx),
x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx (x μx).
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% xxxxx = x / m
7. XXXXXXXX
7.1 Ke xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx začít xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xx-xx podezření, xx se xxxx xxxxxxxxx xx substrát, xxxx xx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx standardních přídavků.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,00035 %.
STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X XXXX XXXXXXXXXXX XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx přítomných x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx thiolů xxxx xxxxxx redukčních xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx stanovená xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx okyselení xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odvede xxxxxxx xxxxxx a xxxx xx vyváže xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Ten se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx.
4.3 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxx kademnatý.
4.6 koncentrovaný xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Xxxxxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxxx x přibližně 50 xx xxxx. Přidává xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxx 20 xx). Xxxxxx xx vodou xx xxxxx do 100 xx.
4.8 Dusík.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx, X.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Tříhrdlá xxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx.
5.3 Xxx Erlenmeyrovy xxxxx xx 150 xx xx xxxxxxxx a x xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxxxx x dlouhým xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx sulfidů
6.1.1 Xxxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx baňky x xxxxxxx dnem (5.2) xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (x) (xxxxxxxxx x xxxxxxx), xxxxx xxxxxxxx nejvýše 30 mg sulfidových xxxxx. Xxxxx xx 60 xx xxxx x xxx kapky xxxxxxxxxx.
6.1.2 Do xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx převede po 50 xx xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) se xxxxxxx dělicí nálevka x xxxxxxx xxx xxxxxx x odvod xxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxx x PVC xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx xx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx projít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (připraveného xx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "Y" je xxxxx miligramů sulfidu xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "Y" nesmí xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx dvě xxxxxxxx xx sekundu.
6.1.5 Xxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx 85 ± 5 °X.
6.1.6 Xxxxx dusíku (4.8) xx xxxxxxx x po xxxxxxx xx xxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Proud xxxxxx (4.8) se xxxxxx xx přidání xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Ponechá xx xxxxxxxxx zátka xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx úniku xxxxxxxxxx.
6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x půl chladnout xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.8).
6.2 Titrace
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Erlenmeyerovy xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx vody.
6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx se xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 xx (n1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx se stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x2) (4.2).
7. VÝPOČET
Obsah xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% siry = 32 (n1 x1 − x2 x2) / 20 x
xxx:
x1 = použité množství xxxxxxxxx roztoku jodu (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x mililitrech),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x gramech).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Xxx obsahu xxxxxxx xxx 2 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 % (m/m).
[1] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[2] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Xxxxx XXX 5725.
[4] Norma XXX 5725.
[5] Xxxxx XXX 5725.
[6] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx dojít x xxxxxxx, musí xx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s nepoužitým xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
[9] Norma XXX 5725.
[10] Vzhledem x xxxx, že xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxx x xxxx řadě xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx v dotyčném xxxxxx xxxxx postupem. Xxxx-xx xxxxxxx nízké, xxxxx xxx se xxxxxxxxx zúčastněných xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, například xxxxx xxxxxxxxxxxx (benzen xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.
[11] Xxxxxxxxxxx xxxxxx žlutého xxxxxxxx je známkou xxxxxxxx diazomethanu, který xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
[12] Xxxxx XXX 5725.
[13] Norma ISO 5725.
[14] Norma XXX 5725.
[15] Xxxxx XXX 5725.
[16] Norma XXX 5725.