Třetí směrnice Xxxxxx
xx xxx 27. září 1983
x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 83/341/EHS [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx se xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx xx nejdříve; xx xxxxx dva xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx již xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx některých xxxxx xx směrnicích Xxxxxx 80/1335/EHS [3] x 82/434/XXX [4] x xxxxx xxxx xxxxxxx v definování xxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-trichlorethanu, xxxxx x stanovení xxxxxxxx-8-xxx a bis(chinolin-8-ol)sulfátu, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx nitromethanu, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctové) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx prostředcích, pro xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX), xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx sodného (XXX), stanovení celkového xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx a xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x zajištění xxxx, aby se xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-trichlorethanu,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx vlasů, v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x stanovení organických xxxxxxxxx xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxx alkalických xxxx x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x účinnost xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1984.
Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Bruselu xxx 27. xxxx 1983.
Xx Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx dichlormethanu (methylenchloridu) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx obsahovat tato xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Tato xxxxxx xxxxxxx plynové chromatografie x xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx standardem.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxx (XXXx3).
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2).
4.4 1,1,1-Trichlorethan (XX3XXx3).
4.5 Aceton.
4.6 Dusík.
5. XXXXXXXXX A POMŮCKY
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vodivostním xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx 100 xx (xxx metoda o xxxxxx xxxxxx bod 5.3) [1].
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx 25 xxxx 50 μx (xxx xxxxxx x odběru xxxxxx, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxx bez xxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx naváží xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx standard odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxx xxx xxxxxx: Použije xx postup odběru xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx o xxxxxx xxxxxx, avšak x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx do xxxxx (5.3) xx xxxx do lahve xxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx obsaženému xx xxxxxx. Důkladně xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx xx vypláchne 0,5 xx chloridu xxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx vypláchnout xxxxxxx (4.6), aby v xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx chromatografu xxxxx xxxxxx xxxxxx.
6.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xx xxx povrch xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx acetonem (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) x poté xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx se pro xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx lahve x xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 mm.
Náplň: stejný xxxxxxxx jako x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx X 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx lepší než 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / W1 + W2
kde:
r1 a x2 = xxxxxxxx xxxx (v xxxxxxxx),
X1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x milimetrech za xxxxxx).
7.3 Xxxx příklady xxxx uvedeny xxxxxx, xxxxx poskytují xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 až 120 mesh |
60 xx 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx M 18, 20 % |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx takto: |
||
|
Kolona |
I |
II |
|
Teploty: |
||
|
kolona: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 xxx |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μl |
15 μx |
8. XXXX PRO XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX
Xx Erlenmeyerovy xxxxx se xxxxxx xx přesně xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx:
xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30 % (m/m),
1,1,1-trichlorethan (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (x/x).
9. XXXXXXX
9.1 Xxxxxxx faktoru xxxxxx xxxxx "x" xxxxxxxx x xxxxx "x" xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx "p", xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx píku.
Druhá xxxxx xx xxxxxx xxxx "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxx xx xxxxx xxxxx),
Xx = xxxx xxxxxxxx ve směsi,
Aa = xxxx xxxxxx xxxx,
xxxxx
xx = xx × Xx / Xx × Xxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx odezvy (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-trichlorethan: |
k2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxx má být xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx se:
ma = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x g),
Ms = xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx (v g),
Aa = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
xxxxx
% (x/x) XX2XX2 = xx × X1 × x1 × 100 / Xx × Xx
% (m/m) XX3XXX3 = mp × A2 × x2 X 100 / Xx × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 % (m/m).
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXXXX8XXX X bis(CHINOLIN8OL)SULFÁTU
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx sulfátu.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)sulfátu xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.2 Stanovení
Stanovení xx xxxxxxx xxxxxx spektrofotometrie xxxxxxxx vzniklého xxxxxx x Xxxxxxxxxxx roztokem xxx 410 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Chinolin-8-ol.
4.2 Xxxxxx. Vzhledem x xxxx xxxxxxxx xx xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx opatrně.
4.3 Xxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 50 % xxxxxx (m/m).
4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.6 Vinan xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 M xxxxxxxx chlorovodíková.
4.8 0,5 X xxxxxxxx sírová.
4.9 1 X roztok xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Ledová xxxxxxxx xxxxxx.
4.13 0,1 X xxxxxxxx chlorovodíková.
4.14 "Xxxxx 545" xxxx ekvivalent.
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Doplní xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx se x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx množství vody. Xxxxxx se xx xxxxx vodou x xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x vinanu xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx. Přidá xx 20 ml xxxxxxxxx sodného (4.4). Xxxxxx xx xx xxxxx vodou a xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 xx xxxxxxx X. Doplní xx xx xxxxx x xxxxxxxx se.
4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
X: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80: 20: 20, x/x/x).
XX: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, x/x).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx v xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30 % (v/v) xxxxxx ve xxxx.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) xxxxxx ve xxxx.
4.22 Xxxxxxxx xxxxxx, xX 7
Do xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx vodou po xxxxx.
4.23 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě o xxxxxxxx 0,25 mm (xxxx. Merck Xxxxxxxxx 60 xxxx ekvivalentní). Xxxx použitím se xxxxx postříká 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx se xxx 80 °C.
5. XXXXXXXXX A POMŮCKY
5.1 Xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx baňky.
5.3 Xxxxxx pipety na 10 x 5 xx.
5.4 Nedělené xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 xx.
5.5 Xxxxxx nálevky xx 100, 50 x 25 xx.
5.6 Xxxxxxxx papírový xxxxx, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.8 Zpětný xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx dráhou 10 mm.
5.11 Míchačka x xxxxxxxxxxx vyhříváním.
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 mm xxxxxx x xxxxxxxx 8 xx, na xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx, x x xxxxxxxxx xxx aplikaci xxxxx xx xxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 U xxxxx testovaného xxxxxx xx xxxxxx pH xx 7,5 a 10 μl xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Xx xxxx dalších xxxx xxxxxxxxxx linie se xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx xxxxxxxxxxxx vyvíjí x jednom x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 mm, xxxxx xx suší xxx 110 °X (15 xxxxx). Xxx XX xxxxxx (366 xx) skvrny chinolin-8-olu xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Deska xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx sodného (4.19). Xxxxx xx a xxxxxxxx se xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx se xxxxxxxx x 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx xx pomocí 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3) převede xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx se. Xx xxxxxxxx vrstvy xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx dvakrát xxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3). Spojené x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx extrakty xx x baňce x kulatým xxxx xx 100 xx (5.1) xxxxxx xxxxx xx sucha xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 x 30 μx získaného xxxxxxx xx nanese xx xxxxxxxxxxxxx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxx 6.1.1.1 x xxxx.
6.1.2.2 Xx desku xx xxxxxx 10 x 30 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Stanovení
6.2.1 Xxxxxxx vzorky
6.2.1.1 Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx xx naváží 5 x xxxxxx. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx sníženého xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Tento xxxxxx xx xxxxxxxx x 20 xx xxxxx xxxx. Xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx 20 ml vody. Xxxxxx xx xx 100 ml xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml (5.5). Xxxxx xx 10 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16). Měďnatý xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx (oxin xxxx (XXX)) xx třikrát xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se zfiltrují x xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx na 25 xx (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx chloroformem (4.3) x protřepou se. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx proti xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx
6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (4.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Xxxxx se 30 ml xxxxxxx (4.2) a 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7). Roztok se xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Obsah xx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky na 100 ml (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 X XXx (4.7). Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx baňky s xxxxxxx xxxx (5.1) x benzenová xxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 X xxxxxxx xxxxxx, xxxxx brání xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx vznikne xxxxx prášek. Směs xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).
Xx xxxxxx přídavku xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Jakmile xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx kolony, xxxxxx xx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (4.13) takovým způsobem, xxx se xxxxxxx 10 ml xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, eluce xxxx probíhat za xxxxxxx xxxxxxxx dusíku). Xxxxx eluce xx xxxxx zajistit, aby xxx vrstvou xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 ml xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) xxxx xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx v xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx odpaří xxxxx xx xxxxx.
6.2.2.5 Zbytek xx xxxxxxxx x 6 xx roztoku xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16) x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky na 50 xx (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 xx chloroformu (4.3). Xxxxxxxx xx x chloroformová fáze xx zfiltruje xx xxxxxxx baňky na 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx fáze se xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou xx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 nm xxxxx chloroformu (4.3).
7. XXXXXXXXXX XXXXXX
Xx čtyř xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), x xxxxx každá xxxxxxxx 3 ml 30 % xxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx standardního xxxxxxx (4.15.1), což xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx se xxx, xxx je xxxxxxx v xxxx 6.2.1.
8. VÝPOČET
8.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = x / m × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = 2x / x × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Při xxxxxx xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,02 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx amoniaku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx zkušebnímu xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx chloridu xxxxxxxxx. Xxxxxxxx sraženina xx xxxxxxxxxx xxxx odstředí. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx ztrátám amoniaku, xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx solí, xxxx je xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx mastných kyselin, x výjimkou xxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx s vodní xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Methanol.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25 % xxxxxx (m/v).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4 % (x/x) roztok.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X odměrný xxxxxx.
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.6 Hydroxid xxxxx, 0,5 X xxxxxxx xxxxxx.
4.7 Indikátor, xxxxx xxxxxxx: smísí xx 5 ml 0,1 % roztoku (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x 2 xx 0,1 % xxxxxxx (m/v) xxxxxxxxxxx modři xx xxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 xx.
5.3 Přístroj xx xxxxxxxxx s xxxxx parou.
5.4 Xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx x hmotnosti (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx amoniaku.
6.2 Xxxxx xx 10 xx vody, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Roztok xx promíchá x xxxxx xxxx xxxx xxx x xxxxxxx (5 °X).
6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 10 minut v xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx vrstva xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 ml xxxxxx xxxxxx roztoku xx odpipetuje do xxxxxxxxx xx destilaci x xxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Destiluje se x 200 xx xxxxxxxxx xx jímá xx xxxxxxx xx 250 ml obsahující 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Poznámka:
Pro potenciometrické xxxxxxxxx se xxxx 200 ml xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx trihydrogenborité (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx křivka.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx v xxxxxxx zpětné xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (v xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x mg),
potom:
amoniak % (x/x) = (20 X2 – X1X1) × 17 × 100 0,4x = (20 X2 – X1X1) × 4250 / m
7.2 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx se:
V2 = objem použitého xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (v ml),
M2 = jeho xxxx (4.4),
x = hmotnost xxxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (m/m) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × M2 / m
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxx 6 % xxxxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx rozdílu výsledků xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx a stanovení xxxxxxxxxxxx xx do xxxxxx asi 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x obalech xx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx sodný, 0,5 X roztok.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xx vodě xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xx 100 xx.
4.2 Postup
K 1 xx xxxxxx xx přidá 10 xx 4.1.1 a 1 xx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (vnitřní xxxxxxxx 2).
5.1.3 Ethanol, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx vytárované xxxxxxx xxxxx na 25 ml se xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x obsah xx xxxxx xxxxxx xxxxx. Doplní xx xx 25 ml 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx procenta chloroformu x tomto roztoku.
5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx se 270 mg 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
5.2 Přístroje x xxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx xxx xxxxx vzorků xxxxxxxx (xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx, spojky mikrostříkaček, xxx.), jak jsou xxxxxxx x kapitole XX přílohy xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].
5.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxxxxx xxxxx xxx převedení xxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 5.4 kapitoly XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx asi 5 xx jednoho x xxxxxxx vnitřních xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Xxxxxxx xx 10 xx xxxx 20 xx skleněná xxxxxxxxx bez xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx spojce xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 kapitoly XX výše uvedené xxxxxxxx Xxxxxx. Znovu xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xx této xxxxx xxxxxxx asi 50 x obsahu xxxxx xx aerosoly. Xxxxx se xxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx asi 10 μx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx přesně xxxxxx asi 500 xx xxxxxxxxxxxx (5.1.4) x xxx 500 xx chloroformu (5.1.1), xxxx 210 mg 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx rysku 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Dobře xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx do odměrné xxxxx na 20 xx. Xxxxxx se xx xxxxx 95 % ethanolem (5.1.3).
Nastřikuje xx asi 10 μx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx chromatografie
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx náplň xxxxxxxxxxxxx na Xxx Xxxxxx X, druhá XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X. Připravená xxxxxxxxxxx kolona xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
R = 2 x' (x2 – x1) / X1 + W2
kde
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x W2 = xxxxx xxxx x polovině výšky xxxx (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx následující xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx požadované xxxxxxxxx:
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx na Gas Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 HB 280X xx Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10A.
5.3.3.3 Teplotní xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx podmínky:
Nástřik: 150 °X.
Xxxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxx: mezi 50 x 80 °C, x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx kolonách x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 bar.
Průtok: 40 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx detektoru.
6. VÝPOČTY
6.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx nitromethan xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
m’n = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Dimethylheptan, jako "x", přičemž:
m’c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / x’x × X’x / X’x
(xx xx xxxxxx xxxxxxxxx).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx nitromethan xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Dimethylheptan, jako "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxxxx aerosolu (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Při obsahu xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (SULFANYLOCTOVÉ) X XXXXXXXXXXXX PRO XXXXXXXX XXXXX, X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXX X X XXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx prostředcích.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří xx xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx buď xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx reakcí
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
4.1.1.1 Papírek s xxxxxxx olovnatým.
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (jeden xxxxxxxx díl xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx s octanem xxxxxxxxx:
Xxxxx vzorku se xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx intenzivní xxxxx xxxxxxxx, xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
4.1.2.2 Důkaz xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vznikem xxxxxxxxxx po okyselení:
Do xxxxxxxx se přidá xxxxxxx miligramů studovaného xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, který xxx xxxxxxxxx podle zápachu, x na xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) vzniká xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 ppm.
4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx vznikem xxxxx xxxxxxxxxx xx okyselení:
Postupuje xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Obsah xx xxxxxxx x varu. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.2 Důkaz xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanoveno xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina), minimální xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx thiomléčná), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová, minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), minimální xxxxxxx 98 %, stanoveno xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Xxxxxx silikagelové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x tloušťce 0,25 xx.
4.2.1.7 Xxxxxx desky xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě x xxxxxx hlinitým, Xxxxx X 254 X xxxx ekvivalentní.
4.2.1.8 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx
420 = 1,19 x/xx.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx.
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (m/v) ve xxxx.
4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % roztok (x/x) xx xxxx.
4.2.1.16 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
4.2.1.16.1 Ethylacetát (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, v/v/v/v).
4.2.1.17 Xxxxxxxx činidla:
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 a xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Xxxxxxxx xx 5 x bromu xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1 % (x/x). Xxxxxxxx xx 100 mg xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx.
4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v) xx xxxx.
4.2.1.18 Referenční roztoky:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
[8]4.2.2 Přístroje x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx xxxxxx vzorek xxxxxx. Xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.2.3.2 Vyvíjení
Na xxxxx se xxxxxx 1 μl roztoku xxxxxx (4.2.3.1) x 1 μl xxxxxxx x pěti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx proudu xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx (např. x xxxxxx obsahující malou xxxxxxx činidla (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx postřikem xxxxxxxx (4.2.1.17.4) bude xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx a xxxxx referenčních xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Rf xxxxxxx xxxx xxxx hrubé xxxxxxx xxxxxx pouze xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:
- xxxxxx aktivace xxxxx xxxxxx x xxxx vyvíjení xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Xx xxxxxxxxx na silikagelové xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina) |
0,00 |
0,35 |
|
Kyselina 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx xxxxxxxx)
Xxxxxxxxx xxxx vždy xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx skupiny "–SH" xxxxx x kyselém xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:
2 XXXX-XX2XX + X2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 X– + 2 X+
5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.1.3 Xxxxxxxxx x pomůcky
Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Postup
Do Erlenmeyerovy xxxxx xx 150 xx s uzávěrem xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx asi 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx se xxxxxxxx xxxxx zabarvení. Lze xxxxxx indikátor (xxxx. xxxxxx škrobu nebo xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) = 90 × n × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 n / x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xxxxxxx),
x = xxxxx spotřebovaného xxxxxxx xxxx (5.1.2).
5.1.6 Xxxxxxxx
Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx stanovení xxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx je xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace x xxxxx xxxxxxx přítomnost xxxxxxxx redukčních xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx thioglykolová xx xxxxxx od xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxx, xxxx xxxxxx jako roztok x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %.
5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml
5.2.2.3 Xxxxxxxx.
5.2.2.4 Xxxxx kademnatý xxxxxxxx, 10 % roztok (x/x) xx vodě.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (x/x) x xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxx (xX 5):
Octan xxxxx xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx voda do xxxxxxxxx xxxxxx jeden xxxx.
5.2.2.7 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx připravený 3 X xxxxxx v xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidin.
5.2.2.9 Xxxxxxxx sodný, 5 X roztok.
5.2.2.10 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx.
5.2.2.12 Roztok xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Fieser, Reagents xxx Organic Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Získaný xxxxxx xxxxxxxx asi 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx diazomethan xx xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx všechny operace xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (xxx xxxxx xxxx jsou x dispozici xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.3.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xx xxxx (xxx Xxxxx, X. X., Xxxxxx, X. X., Xxxxxxxx, J. X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx Xxxxxxx).
5.2.4 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, aby xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx thioglykolové. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX asi 3.
Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx a 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx xX xxxxxxx se ověří, xxx je hodnota xX xxx 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Vyčká xx 10 xxxxx x xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x případě krémových xxxxxxxxxx). Tento xxx xxxxx zaměňovat s xxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxx kompaktní xxxxx na xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx po xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx kademnatého (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx thiolů, xxxxx xx jodometricky, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml methanolu (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx rozptýlí xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx x xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx stejným xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxx centrifugační xxxxxx xx přidá:
- 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Thioly xx xxxxx xxxxxxxx (xxxx xxxxxx malé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zbytku xxxxxxxxx látek).Toto je xxxxxx "S".
Na xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx situ
Do xxxxxxxxxx aparatury (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 μx xxxxxxx "X" a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) s xxx 300 xx 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidinu (5.2.2.8). Po 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx roztok xx xxx být xxxxx, což xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) se xxxxxx vzorku převede xx xxxxxxx na 2 xx opatřené xxxxxxxxxxxxx zátkou. Ponechá xx x ledničce xxxx xxx. Methylují xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Methylace předem xxxxxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu
Do xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx diazomethanu (5.2.2.12) a xxxx 50 μx roztoku "X". Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx.
5.2.6 Příprava xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) x xxxxx koncentraci xxxxxxxxxx asi 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx xx xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xx popsáno x xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Kolona
Typ: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % didecylftalát/Chromosorb XXX, 80 xx 100 xxxx.
5.2.7.3 Detektor
Plamenový xxxxxxxxx. Vhodné xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 × 10-10A.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx plyn: xxxxx.
xxxx: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 bar,
průtok: 15 xx/xxx.
Xxxxx pro xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °X.
5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 3 μx.
Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.2.7.8 Chromatografické xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx vodítko. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
R = 2 x' (r2 – x1) / X1 + + X2
xxx
x1 x x2 = retenční xxxx (x xxxxxxxx),
X1 a X2 = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx za xxxxxx).
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx měření xxxxxxx z 90 °X na 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx by xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2.8 Výpočty
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor odezvy,
m’t = její xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxxxxxx),
X’x = plocha xxxxxx píku, x xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "x",
xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x miligramech),
S’c = plocha xxxx xxxx,
xxxxx
xx = x’x / x’x × X’x / S’t
Tento xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx použitého přístroje.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
Xx = plocha jejího xxxx, a xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
Xx = xxxxxx jeho xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Sc × 100
6. XXXXXXXXXXXXXX [9]
Xxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,8 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)
X. DŮKAZ
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je vhodná xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 X xxxxxx.
3.2 Xxxxx XX.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (x/x) ledové xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X:
Xxxxxx xxxxxxxxx X: rozpustí se 100 mg xxxxxxxxx X ve směsi 150 ml diethyletheru, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx xxxx.
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:
Xxxxxx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu: 400 xx 2,6dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 g xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx demineralizované xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % xxxxxx (m/V) x xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 xx (xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 1 g xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx s 1 x Xxxxxx AW (3.2) x 1 xx kyseliny xxxxxx (3.1).
5.2 Xxxx xx xxx xxxxxx při 100 °X.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx zbytek xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.4 Dvakrát se xxxxxxxxx xxxx 10 xx ethylacetátu (3.3), xx každé xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxx 60 °X.
5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. XXXXXX
6.1 2 μx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx nanesou na xxxxx xxx chromatografii xx tenké vrstvě (4.1).
6.2 Komora (4.3) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Deska xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx se xx vzdálenosti čela 150 xx.
6.4 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxx x suší se x sušárně s xxxxxxx oběhem vzduchu xxx teplotě xxx 105 °X.
6.5 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx detekují xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 nebo 6.5.2.
6.5.1 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x UV xxxxxx xxx 254 xx.
6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx se xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v denním xxxxxx.
7. INTERPRETACE
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X (3.5):
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx fluoreskujícím pozadí x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx až xxxxxxxxx xxxxxxxx skvrna xx xxxxx xxxxxx x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxx pro všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x detektorem xxxxxxxxxxxxx záchytu.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Ethylacetát.
4.2 N-methyl-N-nitroso-p-toluensulfonamid (xxxxxxx).
4.3 Xxxxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (karbitol).
4.6 Kyselina xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxx xxxxxx (x/x) (připravuje xx čerstvý xxxxx xxx).
4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Xxxxxxxxxx-2,2‘-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (standard x. 3).
4.12 Xxxxxx.
4.13 4 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.14 Xxxxx XX.
4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (v/v).
4.16 Hexachlorofen.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx (Analyt. Xxxx. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx zdrojem 63 Xx.
6. POSTUP
6.1 Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxx tak, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx žádnou xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxx. Obvykle xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 mg xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11) x 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx se xx xxxxx ethylacetátem (4.1) (xxxxxx A). 10 xx xxxxxxx X xx xxxxx ethylacetátem (4.1) xx 100 xx (xxxxxx B).
6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně naváží xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 nebo 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11). Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxxxxx (4.1) (roztok X).
6.2 Xxxxxxxx vzorku [10]
Xxxxxx xx xxxxxx 1 x homogenizovaného xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx xx xxxxxxx x parní xxxxx, xxxx xx jeden x xxx xxxxxx xxxx v sušárně x nuceným xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxxx xx jemný xxxxxx a xxxxxxx xx skleněné kolony. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x jímá xx 100 ml. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (roztok X) (6.1.2).
6.3 Xxxxxxxxx vzorku
Všechna xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx 200 xx xxxxxxxx (4.2), přidá se 1 xx xxxxxxxxx (4.5) a 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx ponoří xx xxxxx o xxxxxxx 0 °C x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx stříkačkou xxxxxx asi 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xx žluté xxxxxxxx způsobené vzniklým xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx se opakuje x dalšími 200 xx diazaldu (4.2) [11].
Xxxxxxxxx xx xx 15 minutách xxxxx x lázně a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Aparatura xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxx několika kapek 10 % (V/V) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).
1,5 μx tohoto xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx:
0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),
1 ml xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 ml xxxxxxxxx (4.4).
X methylaci xx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší než 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + W2
kde
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (v xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx píků (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografické xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 mesh.
Stacionární xxxx: 10 % XX 17.
Teploty:
kolona: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °C.
Nosný plyn: xxxxx xxxxxxx kyslíku.
Tlak: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. VÝPOČET
8.1 Koeficient xxxxxxxxx hexachlorofenu
Bude xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx poměru xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
x = vybraný xxxxxxxx,
x’x = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xx = m’h / x’x × A's / X'x
8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku
Nechť
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx koeficient úměrnosti,
Ah = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx jeho píku,
M = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
xx × xx × Xx X 100 / M × Xx
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx obsahu 0,1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX (XXX) (chloraminu-T)
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě xx xxxxxxx stanovení xxxxx soli xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m).
3. XXXXXXXX METODY
Chloramin-T xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx po xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx fotodensitometricky.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Tosylchloramid, xxxxx xxx (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 mg 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx (4.5).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), d420 = 1,18 x/xx
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40: 4: 9, X/X/X), xxxx
4.6.2 Chloroform/aceton (6: 4, V/V).
4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě, xxxxxxxxx 60, bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx činidlo: 2-xxxxxxxx, 1 % roztok (x/X) x xxxxxxxx (4.5).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxx xxxx xx přesně xxxxxx xxx 1 g xxxxxx (x). Přidá xx 5 xx xxxx a 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxx xx jednu xxxxxx xxx xxxxxxx chladičem. Xxxxx suspenze xx xxxxxxxx převede xxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx po xxxxx vodou. Xxxxxxxxxx xx pět minut xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx a supernatant xx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx třikrát 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). V xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx x odměrné xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx diethyletherem (4.4).
6.2.2 Odebere xx 25 xx vysušeného xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) se xxxxxx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).
Xxxxxxxx a xxxxxxx způsobem xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx standardních roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx rozpouštědle (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx umístí na xxx až xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 100 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.9) na xxx 2 x manganistanu xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 °X xx xxxx xxxx xxxxx. Xxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).
6.4 Xxxxxx
Xxxxxxxxx po xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx proměří xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.
6.5 Xxxxxxxx kalibračních xxxxxx
Xxxxxxx maximálních xxxxx xxxx stanovených pro xxxxx skvrny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 a 10 μx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxx ověřit xxxxxx 0,1 xxxx 0,2 % xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
8. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních procentech xx vypočte xxxxx:
% (x/x) sodné soli xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × a / 60 × x
xxx
1,33 = přepočítávací xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = množství 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (v μg),
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Xxx xxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,03 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXX FLUORU X XXXXXXX XXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx určena xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xx sloučenin xxxxxxxxxxxx fluor xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx obsahujícím cyklohexan xxxx vnitřní xxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx xxxxx, sušený xxx 120 °X do xxxxxxxxxx hmotnosti.
4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.4 Xxxxxxxxxx (XX).
4.5 Xxxxx nevykazující xx chromatogramu xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx xxxx píkem xxxxxxxxxxxx. X případě xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx xxxx ekvivalentní).
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx fluoru
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X -/ml. Xxxxxx xx xxxxxx 138,1 mg xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.5). Zředí xx xx rysku vodou (4.2) x xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 mg X -/xx. Xx odměrné xxxxx na 100 xx (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx xx rysku xxxxx x xxxxxxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx se 1 ml cyklohexanu (4.4) a 5 xx xylenu (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard
Do xxxxxxx baňky xx 10 xx se xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 ml XXXX (4.6) x 0,12 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx (4.8). Zředí xx xylenem xx xxxxx a xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx xxx.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20 % (m/V) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX A POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx Bühler, xxx SMB1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 a 250 xx z xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Xxxxxxxxxxxxx kyvety (xxxxxxxx) xx 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx potaženými xxxxxxxx, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx ekvivalentní. Kyvety x xxxxxxx xx xxxxx louhováním v xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxx vypláchnou xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx x nastavitelným xxxxxxx na 50 xx 200 μl, xx špičkami x xxxxxx na xxxxx xxxxxxx.
5.8 Destilační přístroj x xxxxxxxxx Schneiderovou xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Vigreux.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx vzorku
6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx neotevřená xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx xx nádoby x xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) se xxxxxx xxxxxx 150 xx vzorku (x), xxxxx se 5 xx xxxx (4.2) x zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.3 Přidá xx 1 xx xylenu (4.5).
6.1.4 Po xxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.6) xx pipetou xxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x xxxxxxxx se xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 3 μx xxxxxxxxx xxxx xx nastříknou xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx 20 minut.
6.1.8 Nástřik xx opakuje, xxxxxxx xx xxxxxxxx poměr xxxxx xxxx (XXXXX/XXX), x xxxxxxxxxxxx obsah xxxxxx (v miligramech (x1)) se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx ve vzorku (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 7.
6.2 Chromatografické xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 mm.
Nosič: Gaschrom X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 nebo ekvivalentní, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx přes xxx xxx 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx plynu 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), xxx se xxxxxxx každou xxx. Xx xxxxxx čtvrtém xxxx xxxxx nástřiku xx kolona znovu xxxxxxxxxxxx zahřátím xx 100 °C xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx: 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx plynu: 35 xx dusíku xx minutu.
6.3 Kalibrační xxxxxx
6.3.1 Do xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyvet (5.6) xx pipetou xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) na xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx se tak, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.
6.3.3 Xx kolony xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx se průměrný xxxxx xxxxx píků (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx se xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx ploch xxxx (XXXXX/XXX) změřených x xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx nejlepší xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (m/m) X) xx xxxx xxxxxxx:
% X = x1 / x × 100 %
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx F (x xxxxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Při xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,012 % (m/m).
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX
XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Dále xxxxxxxx xxxxxx xxx použít xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx používaných xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX) (xxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. DŮKAZ
1. XXXXXXXX METODY
Organické sloučeniny xxxxx xx převedou xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx extrakci xxxxxxxxxxx chloridem xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx silikagelu. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xx objeví xxxx oranžově xxxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (x/x).
2.2 x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: hexan/aceton, 90: 10 (v/v).
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % xx xxxx:
xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx methylrtuti,
dusičnanu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx rtuťnatého.
2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx desky (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx).
2.8 Xxxxxxx xxxxx.
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 l x xxxxxx se zředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxx xx vodní xxxxx na 60 °X. Xxxxxxx xx 4 g xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Protřepe xx. Nechá se xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 ot./min, xxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx od xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx nálevky x xxxxx se 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Několikrát xx xxxxxxxxx 2 xx 3 ml xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx fáze zelená.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx fáze xx postupně přefiltrují xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx fází (3.3).
4.1.5 Xxxxxx se xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).
4.1.6 Xxxxxxxx xx v 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4). Roztok xx xxxxxxxx xxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx a xxxxx
4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 μx xxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx se 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 4.1 a 50 μx xxxxxxx získaného xxxxx bodu 4.1.6 xx xxxxxx xx xxxxx desku.
4.2.2 Deska xx umístí do xxxxxxxxxxxx (2.5) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx do výšky 150 xx. Organické xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxx oranžové xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx stálá, xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx přikryjí xxxxxxxxx deskou.
Lze získat xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx ethylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Chlorid xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xx xxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxx xx založena xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx ujistit, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx přítomné xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx uvolněná xxxx xxxxxxx bezplamenovou xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxx, d420 = 1,84 x/xx.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Manganistan draselný, 7 % roztok (x/x).
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxx, 1,5 % xxxxxx (x/x).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % xxxxxx (x/x).
3.7 Xxxxxxx cínatý, 10 % xxxxxx (m/v).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx paladnatým, 1 % (x/x).
4. XXXXXXXXX A POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx par) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Optická xxxxx xxxxxx xxxxxxx 100 xx.
5. XXXXXX
Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx bezpečnostní opatření xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5.1 Rozklad
5.1.1 Xxxxxx se xxxxxx 150 xx xxxxxx (x). Xxxxx se 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx působit xxx xxxxxx xx vzduchotěsné xxxxxxx xx xxxxx xxxxx při 55 °X a x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Současně xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xx vychladnutí se xxxxx 10 ml xxxxxxxx sírové (3.2) x xxxxx xx xx 30 xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x opatrně xx přidá 20 xx xxxx (3.3).
5.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx 7 % roztoku xxxxxxxxxxxx draselného (3.4), xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx dalších 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx xx vodní xxxxx xxx 55 °X xx pokračuje xx xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxx se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx čtyřikrát 10 ml xxxx (3.3). Roztok xx xx měl xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku vodou (3.3).
5.2 Xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) xx převede xx xxxxxxxx nádobky xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 ml xxxx (3.3) x xxxxxxxx se přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx každém xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 xxxxxx, xxx xx veškeré xxxxx rtuti xxxxxxxxxxx xx kovovou rtuť, x odečte xx xxxxxxxx xxxxxxx (n).
5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx paladnatým (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx x xxxxxx xx výsledná xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx opakovat.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = hmotnost xxxxxxxxxx vzorku (v xxxxxxxxxxx),
x = xxxxxxxx xxxxx odečtené xx xxxxxxxxx (x μg).
Množství xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx xx vypočte ze xxxxxx:
% xxxxx = x / x
7. XXXXXXXX
7.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Je-li xxxxxxxxx, xx se xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Xxx koncentraci xxxxx 0,007 % xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,00035 %.
STANOVENÍ XXXXXXX ALKALICKÝCH XXXX X XXXX XXXXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx činidel (xxxxxx xxxxxxxxxx) neruší.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx stanovená xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx sirovodík xxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxx xx vyváže xx xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx jodometricky.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 M xxxxxxx xxxxxx.
4.3 Jod, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx sodný.
4.5 Xxxxx xxxxxxxxx.
4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Amoniakální roztok xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Přidává xx amoniak (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (tj. xxxxxxxxx 20 ml). Xxxxxx xx vodou xx xxxxx xx 100 xx.
4.8 Dusík.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx, X.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml x kulatým dnem.
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx baňky xx 150 xx xx zábrusem x x trubicí pro xxxxxx x odvod xxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxxxx x dlouhým xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx sulfidů
6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx s xxxxxxx xxxx (5.2) xx přesně naváží xxxxxxxx prostředku (m) (xxxxxxxxx x xxxxxxx), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 60 xx xxxx x xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Do obou Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Na xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x trubice xxx xxxxxx x odvod xxxxx. Xxxxxxx pro xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx hadiček x XXX xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx za xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx následující xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx zkušebních podmínek xx xxxxxxxxxx, který xx být xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx xxxxx xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxx xx konci xxxx xxxxxxx. Rozdíl xxxx xxxxxxxxx "X" x "Y" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx dnem (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx dusík (4.8) xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx.
6.1.5 Xxxxx x xxxxxxx dnem xx xxxxxx xx 85 ± 5 °X.
6.1.6 Proud xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx x xx xxxxxxx xx přidá 40 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1).
6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxx xx xxxxxxx téměř xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx úniku sirovodíku.
6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx ohřev přeruší. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxx chladnout xx stálého xxxxxx xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx sulfidu kademnatého xx xxxxxxxxxx přes xxxxxxx x dlouhým xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx nalije xx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxx xx použije x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.3 Promývání xxxxxxxxx se dokončí xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx xxxx.
6.2.4 Papírový xxxxx xx xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx obsahovala xxxxxxxxx. Xxxxx se 25 xx (n1) xxxxxxx jodu (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx se stanoví xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (x2) (4.2).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% siry = 32 (x1 x1 − x2 x2) / 20 x
xxx:
x1 = použité množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (v mililitrech),
x1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x2 = použité xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Xxx obsahu xxxxxxx xxx 2 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,2 % (x/x).
[1] Xx. xxxx. L 383, 31.12.1980, x. 27.
[2] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Norma XXX 5725.
[4] Xxxxx XXX 5725.
[5] Xxxxx XXX 5725.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx xxxxx k xxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxx obalů.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x celé xxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx výtěžky xxxxx, xxxxx být se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx ethylacetátu) xxxx.
[11] Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu, xxxxx xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx methylace xxxxxx.
[12] Norma ISO 5725.
[13] Xxxxx XXX 5725.
[14] Xxxxx ISO 5725.
[15] Xxxxx XXX 5725.
[16] Norma ISO 5725.