Třetí xxxxxxxx Komise
ze xxx 27. xxxx 1983
x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 83/341/XXX [2], a zejména xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k tomu, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/XXX stanoví xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx být stanoveny xx nejdříve; xx xxxxx xxx kroky x xxxxxxxx xxxxxx xxxx již byly xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/EHS [4] x xxxxx krok xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)sulfátu, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctové) x prostředcích pro xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx rovnání xxxxx x v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX), pro xxxxxxxxx tosylchloramidu sodného (XXX), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx a xxxx alkalických xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx všechny nezbytné xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx se xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-trichlorethanu,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a bis(chinolin-8-ol)sulfátu,
- xxxxxxxxx amoniaku,
- xxxxx x xxxxxxxxx nitromethanu,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx prostředcích,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (INN),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxx alkalických xxxx x kovů alkalických xxxxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a správní xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 27. xxxx 1983.
Xx Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX DICHLORMETHANU X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) xx xxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx dichlormethanu x 1,1,1-trichlorethanu xx xxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxx metoda xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx standardem.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxx (CHCl3).
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (CH2Cl2).
4.4 1,1,1-Trichlorethan (XX3XXx3).
4.5 Xxxxxx.
4.6 Dusík.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx zařízení.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx na 50 xx 100 xx (xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxx 5.3) [1].
5.4 Tlaková xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx 25 xxxx 50 μx (viz xxxxxx x xxxxxx vzorků, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Vzorek bez xxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky se xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx zvážené xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) jako xxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx množství dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku. Důkladně xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxx xxx xxxxxx: Xxxxxxx xx postup xxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx o odběru xxxxxx, avšak x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Xx xxxxxxxxx vzorku do xxxxx (5.3) se xxxx do lahve xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx objem chloroformu (4.1) odpovídající předpokládanému xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx obsaženému ve xxxxxx. Důkladně xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Po xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xx naplnění xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx měla xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxx x xx xxxxxxxx před xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx.
6.2.3 Xx xxxxxxxx každého xxxxxx by xx xxx xxxxxx xxxxxxx x spojky několikrát xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x případě xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) x poté xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Xxx každé xxxxxxx xx pro xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx lahve x xxx xxxxxx xxxxx xx provede xxx měření.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 mm.
Náplň: xxxxxx xxxxxxxx jako x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx M 18 na chromosorbu. Xxxxxx xxxx zaručit xxxxxxxxx "X" rovné xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + W2
kde:
r1 x x2 = retenční xxxx (v minutách),
W1 x X2 = xxxxx píku v xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx za xxxxxx).
7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx kolony, xxxxx xxxxxxxxx hledané xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx kolony: |
korozivzdorná ocel |
korozivzdorná xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 xx 120 xxxx |
60 až 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze: |
Hallcomid X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx M 18, 20 % |
|
Teplotní xxxxxxxx xx xxxxx měnit x závislosti xx xxxxxxxxx. V xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °C |
|
Nosný xxxx: |
||
|
xxxxxx helia: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 xxx |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μl |
15 μx |
8. XXXX XXX STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXX
Xx Erlenmeyerovy xxxxx se zátkou xx přesně xxxxxx xxxxxxxxxxx směs:
dichlormethan (4.3), 30 % (x/x),
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (x/x).
9. XXXXXXX
9.1 Xxxxxxx faktoru xxxxxx xxxxx "x" vzhledem x xxxxx "x" xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx látka xx xxxxxx xxxx "x", xxxxxxx
xx = její xxxxxx xxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = její xxxxxx xxxx.
Xxxxx látka xx xxxxxx jako "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxx xx xxxxx xxxxx),
Xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx plocha xxxx,
xxxxx
xx = xx × Aa / Xx × Xxx
Xxxx xxxxxxx například následující xxxxxxx xxxxxx (pro xxxxxxxxxx: k = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: |
x2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (x g),
Aa = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx dichlormethanu,
A2 = xxxxxx píku 1,1,1-trichlorethanu,
potom
% (x/x) CH2CI2 = xx × X1 × k1 × 100 / Xx × Xx
% (m/m) XX3XXX3 = xx × X2 × x2 X 100 / Xx × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 2,5 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX CHINOLIN8OLU X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx a bis(chinolin-8-ol)sulfátu xx xxxxxx stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzniklého reakcí x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx-8-xx.
4.2 Xxxxxx. Vzhledem x xxxx xxxxxxxx je xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x).
4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.9 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.10 Ethanol.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.13 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.14 "Xxxxx 545" xxxx ekvivalent.
4.15 Xxxxxxxxxx roztoky
4.15.1 Do xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Doplní se xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx A
Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 7 g síranu xxxxxxxxx pentahydrátu (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 g vinanu xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx. Xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Bezprostředně xxxx použitím xx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 ml xxxxxxx X. Xxxxxx xx xx rysku a xxxxxxxx se.
4.17 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
I: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80: 20: 20, x/x/x).
XX: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, x/x).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx x xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) roztok xx xxxx.
4.20 Ethanol (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.22 Pufrační xxxxxx, xX 7
Xx odměrné xxxxx na 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a 70 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx trihydrátu. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx.
4.23 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxx desky xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 mm (xxxx. Merck Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °X.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx baňky.
5.3 Xxxxxx xxxxxx xx 10 x 5 xx.
5.4 Nedělené xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 xx.
5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 x 25 ml.
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx filtr, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.8 Xxxxxx xxxxxxx xx zábrusem.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Optické kyvety x xxxxxxxx dráhou 10 xx.
5.11 Xxxxxxxx x elektrickým xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 xx dlouhá x xxxxxxxx 8 xx, xx spodním, xxxxxxx konci xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx, x x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx na horním xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Důkaz
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx upraví xX xx 7,5 a 10 μl se xxxxxx na startovací xxxxx xxxxxx upravené xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Do xxxx xxxxxxx bodů xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x jednom x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 mm, xxxxx xx suší xxx 110 °X (15 minut). Pod XX xxxxxx (366 xx) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx roztokem 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Skvrny xxxxxxxx-8-xxx xxxx viditelné xxxx modré xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx xx rozptýlí x 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx xx xxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3) xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx se. Xx xxxxxxxx vrstvy xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx chloroformové extrakty xx x baňce x kulatým xxxx xx 100 xx (5.1) xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 x 30 μx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 a xxxx.
6.1.2.2 Xx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μl xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.2) x xxxxxxxxx se xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxx s kulatým xxxx se naváží 5 x xxxxxx. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) a xxxx se xxxxxx xxxxx do xxxxx xx sníženého xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x 20 xx xxxxx xxxx. Xxxxxxx se xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xx xxxx. Xxxxxx se na 100 xx xxxxx x promíchá.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx (xxxx xxxx (XXX)) se xxxxxxx xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx zfiltrují x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 ml (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 410 nm xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Pevné xxxxxx xxxx xxxxx
6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx xxxx (4.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Přidá se 30 xx xxxxxxx (4.2) x 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx xx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx pod xxxxxxx chladičem.
6.2.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx se 5 xx 1 N XXx (4.7). Xxxxx xxxx xx převede xx xxxxx x xxxxxxx dnem (5.1) x benzenová fáze xx xxxxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 X xxxxxxx xxxxxx, xxxxx brání xxxxxxx xxxxxxx, se xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx vznikne xxxxx xxxxxx. Xxxx xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx kolony (5.12).
Xx xxxxxx xxxxxxxx xx náplň xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxx xx kolony, xxxxxx xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) takovým xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx 10 xx eluátu xxx xx 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, xxxxx xxxx probíhat xx xxxxxxx přetlaku xxxxxx). Xxxxx eluce xx xxxxx zajistit, aby xxx xxxxxxx náplně xxxxxx xxxx stále xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 ml xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) xxxx xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx za sníženého xxxxx odpaří xxxxx xx sucha.
6.2.2.5 Xxxxxx xx xxxxxxxx x 6 ml xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx xx 20 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16) x xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx nálevky xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xx x chloroformová xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky na 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx chloroformu (4.3) xx xxxxxxx opakuje. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) a protřepou xx. Měří se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. XXXXXXXXXX KŘIVKA
Do xxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), x xxxxx xxxxx obsahuje 3 xx 30 % vodného xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx standardního roztoku (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx se xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = x / m × 100
kde:
a = xxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx
Xxxxx chinolin-8-olu (v % (x/x)) = 2x / m × 100
kde:
a = xxxxx miligramů chinolin-8-olu xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (v xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx kosmetického prostředku xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx přidá xxxxxx chloridu xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx. Xxxxx postupem xx xxxxxxx xxxxxxx amoniaku, xx xxxxxx dochází xxx destilaci x xxxxx parou x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxx je uhličitan x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx kyselin, x xxxxxxxx octanu xxxxxxxx.
X filtrátu xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x vodní xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx titrací.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25 % xxxxxx (x/x).
4.3 Xxxxxxxx trihydrogenboritá, 4 % (x/x) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X xxxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.6 Hydroxid xxxxx, 0,5 X xxxxxxx xxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx: smísí xx 5 ml 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx s 2 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx ve xxxx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Odstředivka x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 ml.
5.3 Přístroj xx xxxxxxxxx x xxxxx parou.
5.4 Potenciometr.
5.5 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x referentní xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx xxxxxx x hmotnosti (x) odpovídající xxxxxxxxx 150 xx amoniaku.
6.2 Xxxxx se 10 xx xxxx, 10 xx methanolu (4.1) x 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx 100 ml xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx promíchá a xxxxx xxxx přes xxx x lednici (5 °X).
6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx do xxxxxxxxx na xxxxxxxxx x xxxxx parou (5.3) x popřípadě xx xxxxx 0,5 xx kapalného xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 xx xxxxxxxxx se jímá xx kádinky na 250 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) a 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6).
6.8 Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx 200 ml xxxxxxxxx xx kádinky na 250 ml xxxxxxxxxx 25 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x titruje xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx neutralizační křivka.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx titrace
Označí-li xx:
X1 = objem xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (x xx),
X1 = jeho xxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx faktor xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x mg),
potom:
amoniak % (x/x) = (20 X2 – V1M1) × 17 × 100 0,4x = (20 X2 – X1X1) × 4250 / x
7.2 Výpočet x případě xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) (x xx),
X2 = xxxx titr (4.4),
x = hmotnost xxxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (6.1) (x mg),
potom:
amoniak % (x/x) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × M2 / m
8. OPAKOVATELNOST [5]
Xxx obsahu asi 6 % xxxxxxxx xx neměla absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx překročit 0,6 %.
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato metoda xx vhodná pro xxxxx a stanovení xxxxxxxxxxxx xx do xxxxxx xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x obalech xx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx obalu xx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx dokazuje xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx xx 100 xx.
4.2 Xxxxxx
X 1 xx xxxxxx xx xxxxx 10 xx 4.1.1 x 1 xx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5. STANOVENÍ
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2).
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Referenční xxxxxx chloroformu
Do xxxxxxxxxx xxxxxxx baňky xx 25 ml xx xxxxx xxx 650 xx chloroformu (5.1.1). Xxxxx x xxxxx xx xxxxx přesně xxxxx. Doplní xx xx 25 ml 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx se x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx chloroformu x xxxxx roztoku.
5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-Dimethylheptanu
Připraví xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 xx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) do xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
5.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, spojky mikrostříkaček, xxx.), xxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxx XX xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX ze xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].
5.2.3 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení.
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx na 100 xx propláchnuté xxxx xxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 5.4 xxxxxxxx XX xxxx uvedené směrnice xx xxxxx asi 5 ml jednoho x roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx se 10 xx nebo 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx bez jehly xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx popsaného v xxxx 5 xxxxxxxx XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx. Znovu xx xxxxx, aby xx xxxxxxxxx přidané xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxx 50 x obsahu xxxxx xx aerosoly. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx stanovilo xxxxxxxx převedeného xxxxxx. Xxxxx xx promíchá.
Nastřikuje xx xxx 10 μx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx xxx nástřiků.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx asi 500 xx nitromethanu (5.1.4) x xxx 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Doplní xx xx xxxxx 95 % ethanolem (5.1.3). Dobře xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Doplní xx xx rysku 95 % xxxxxxxxx (5.1.3).
Nastřikuje xx xxx 10 μx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx nástřiků.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx xx ze xxxx částí; xxxxx xxxxxxxx xxxx náplň xxxxxxxxxxxxx na Gas Xxxxxx X, druhá XXXX 50 XX 280X na Xxx Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – r1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx časy (v xxxxxxxx),
X1 a X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxxxxxxx xxx části, které xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 HB 280X xx Gas Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10X.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxx: mezi 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Xxxxx
Xxxxx plyn: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 ml/min.
Plyny xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx detektoru.
6. VÝPOČTY
6.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu
Označí-li xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx se xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = plocha xxxx xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / x’x × X’x / X’x
(xx xx xxxxxx xxxxxxxxx).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
x xxxxxx-xx se xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", přičemž:
mc = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx jeho xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx obsahu xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (SULFANYLOCTOVÉ) X PROSTŘEDCÍCH PRO XXXXXXXX XXXXX, X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXX X V XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x prostředcích xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx pro rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx buď xxxxxxxx xxxxxx, nebo xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě x xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. DŮKAZ
4.1 Xxxxx xxxxxxxx reakcí
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
4.1.1.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové xxxx xxxxx objemový xxx xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx reakce x xxxxxxxx x octanem xxxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx papírek x octanem olovnatým (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx intenzivní xxxxx xxxxxxxx, xx kyselina xxxxxxxxxxxxx pravděpodobně xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vznikem xxxxxxxxxx xx okyselení:
Do xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx se xxxxxxxxx, který lze xxxxxxxxx podle xxxxxxx, x xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 ppm.
4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx vznikem xxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx podle xxxx 4.1.2.2. Obsah xx xxxxxxx k xxxx. Xxxx siřičitý lze xxxxxxxxx podle xxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx
4.2.1 Reakční činidla
Není-li xxxxxxx jinak, všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanoveno xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanoveno xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Hotové silikagelové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx.
4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx X 254 E xxxx ekvivalentní.
4.2.1.8 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx koncentrovaná, d420 = 1,19 g/ml
420 = 1,19 g/ml.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx.
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx octová.
4.2.1.14 Jodid xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.16 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
4.2.1.16.1 Xxxxxxxxxxx (4.2.1.9), chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxx octová (4.2.1.13) (90: 20, x/x/x/x).
4.2.1.17 Xxxxxxxx činidla:
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím se xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 a xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Rozpustí xx 5 x xxxxx xx 100 ml xxxxxxxx uhličitého (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1 % (x/x). Xxxxxxxx xx 100 mg xxxxxxxxxxxx xx 100 xx ethanolu.
4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v) xx xxxx.
4.2.1.18 Xxxxxxxxxx roztoky:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % roztok (x/x) xx vodě.
[8]4.2.2 Přístroje x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx vzorků
Vzorek xx xxxxxxx několika kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx pH 1 x v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx kyselinou chlorovodíkovou xxxx xxxxxxxx.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxxxx 1 μx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) a 1 μx xxxxxxx x pěti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Pečlivě xx vysuší x xxxxxx proudu dusíku x deska se xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx usuší co xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx činidla (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Rf x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Rf xxxxxxx xxxx xxxx hrubé xxxxxxx slouží pouze xxx srovnání. Xxxxxx xx:
- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Rf xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx rozpouštědla |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Kyselina thioglykolová |
0,25 |
0,80 |
|
Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina) |
0,00 |
0,35 |
|
Kyselina 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx poznámka)
Stanovení xxxx xxxx začínat xxxxxxxxxx.
5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx "–XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx rovnice:
2 XXXX-XX2XX + X2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 X– + 2 H+
5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxx, 0,05 M xxxxxxx roztok.
5.1.3 Přístroje x xxxxxxx
Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.1.4 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx s uzávěrem xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (pH xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Lze xxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Výpočet
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
% (x/x) = 90 × x × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 x / m
kde:
m = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x gramech),
n = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).
5.1.6 Poznámky
Je-li xxxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx nejméně x 0,1 % xxxxx xxx nejvyšší xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx stanovení xxxxx. Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx je xxxxx xxx povolená xxxxxxxxx koncentrace x xxxxx xxxxxxx přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel, xx nezbytné xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií.
5.2 Xxxxxxx chromatografie
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx pomocných xxxxx vysrážením xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx diazomethanem, který xx xxx připraví xx situ, xxxx xxxxxx jako xxxxxx x diethyletheru, se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.2.2.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxx, 98 %.
5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml
5.2.2.3 Methanol.
5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (m/v) x xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxx (xX 5):
Octan xxxxx xxxxxxxxx, 77 g.
Kyselina xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.
5.2.2.7 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3 X roztok x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X xxxxxx.
5.2.2.10 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.2.2.11 Diethylether.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx z XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx je xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, je xxxxx xxxxxxx operace xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, a xx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx zábrusem (pro xxxxx xxxx jsou x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Přístroje x xxxxxxx
5.2.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxx (xxx Xxxxx, X. X., Jaouni, X. X., Xxxxxxxx, J. X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předem (podle Xxxxxxx).
5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 mg xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx několika kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.
Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx a 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx xX xxxxxxx xx ověří, xxx xx xxxxxxx xX asi 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx roztoku xxxxxx kademnatého (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Odstraní xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx nerozpustný tuk (x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Tento xxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx neodhalil přítomnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx jodometricky, xx xxxxxxxx xxxxxx přítomného x supernatantu xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % původního xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml xxxxxxxxx (5.2.2.3) a sraženina xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx při 4000 x. Supernatant xx xxxxx x xxxxx xx, že xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx stejným xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxx centrifugační xxxxxx xx xxxxx:
- 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Thioly xx xxxxx rozpustí (xxxx zbývat malé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx látek).Toto je xxxxxx "S".
Na xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxxx ověří, xx xxxxx thiolů xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx x bodu 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx přípravy xx xxxx (5.2.5.1), xxxx předem xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx situ
Do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 μl xxxxxxx "X" a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x asi 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Po 15 xxxxxxxx (etherický xxxxxx xx měl xxx xxxxx, což xxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu) xx xxxxxx xxxxxx převede xx nádobky na 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zátkou. Xxxxxxx xx v xxxxxxxx xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Methylace předem xxxxxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu
Do xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx xx převede 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 μl xxxxxxx "X". Ponechá xx x xxxxxxxx přes xxx.
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x známé koncentraci xxxxxxxxxx asi 60 xx čisté xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 ml.
Toto xx xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 a 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii
5.2.7.1 Xxxxxx
Xxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 xxxx.
5.2.7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx elektrometru xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx detektoru je 8 × 10-10A.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Teplotní xxxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °C.
5.2.7.6 Xxxxxxxx posuvu papíru x zapisovači:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx množství: 3 μx.
Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.2.7.8 Chromatografické xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pouze xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 d' (x2 – x1) / X1 + + X2
xxx
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx chromatografického měření xxxxxxx z 90 °X na 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx minutu, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx následující xxxxxx.
5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx x methyloktanoátu xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx hmotnost xx směsi (x xxxxxxxxxxx),
X’x = plocha xxxxxx píku, x xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "x",
xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx
xx = x’x / m’c × X’x &xxxx;/ X’x
Xxxxx xxxxxxxxxx xx liší xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor xxxxxx,
Xx = plocha xxxxxx xxxx, x označí-li xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx), potom % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
6. OPAKOVATELNOST [9]
Xxx obsahu kyseliny xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,8 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX HEXACHLOROFENU (XXX)
X. DŮKAZ
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx ethylacetátem x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 M xxxxxx.
3.2 Xxxxx AW.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx I:
Roztok xxxxxxxxx X: xxxxxxxx xx 100 xx rhodaminu X ve směsi 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx absolutního xxxxxxxx x 16 xx vody.
3.6 Detekční xxxxxxx XX:
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 mg 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml methanolu (xxxxxxxxxx se čerstvý xxxxx xxx).
Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: 10 g xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % xxxxxx (m/V) x xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 xx (nebo xxxxxxxxxxxx).
4.2 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 26 °C.
5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx důkladně xxxxxxxx x 1 x Celitu XX (3.2) x 1 xx kyseliny xxxxxx (3.1).
5.2 Suší se xxx hodiny při 100 °X.
5.3 Nechá xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.4 Dvakrát xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx vrstvy xx xxxxxx.
5.5 Xxxxxx se xxx 60 °X.
5.6 Xxxxxxx se rozpustí xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. XXXXXX
6.1 2 μx roztoku xxxxxxxxxx vzorku (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1).
6.2 Xxxxxx (4.3) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Xxxxx xxx chromatografii na xxxxx vrstvě se xxxxx do komory x xxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 xx.
6.4 Xxxxx xxx chromatografii na xxxxx vrstvě xx xxxxx z xxxxxx x xxxx se x xxxxxxx x xxxxxxx oběhem xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 105 °X.
6.5 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx chromatografické xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx pozoruje x UV xxxxxx xxx 254 nm.
6.5.2 Xxxxx xx rovnoměrně xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6dibrom4(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu xxxxxxxxxx činidla II (3.6). Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx xx po 10 minutách xxxxxx xxx pokojové xxxxxxx xxxxxxxx x denním xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx I (3.5):
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx fluoreskujícím pozadí x xx Rf xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx II (3.6):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx jako xxxxxxxxx modrá xx xxxxxxxxx zbarvená xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xx Rf xxxxxxxxx 0,5.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hexachlorofenu.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx přeměně xx xxxxxxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Ethylacetát.
4.2 N-methyl-N-nitroso-p-toluensulfonamid (xxxxxxx).
4.3 Diethylether.
4.4 Xxxxxxxx.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx).
4.6 Kyselina xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % vodný xxxxxx (x/x) (připravuje xx čerstvý každý xxx).
4.8 Hexan xxx xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Bromchlorofen (standard x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Xxxxxxxxxx-2,2‘-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 3).
4.12 Xxxxxx.
4.13 4 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.14 Xxxxx XX.
4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (v/v).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx sklo.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx zdrojem 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 nebo 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx xx xx xxxxx ethylacetátem (4.1) (xxxxxx X). 10 xx xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) na 100 xx (xxxxxx X).
6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx [10]
Přesně xx xxxxxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xx xxxxxxxx s 1 xx xxxxxxxx sírové (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) a 8 g Celitu XX (4.14). Xxxx xx 30 minut xxxx xx vzduchu x xxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx x xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx x xxxxxxx oběhem xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, zbytek se xxxxxxx na jemný xxxxxx x převede xx xxxxxxxx kolony. Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx (4.1) x jímá xx 100 xx. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (roztok X) (6.1.2).
6.3 Xxxxxxxxx vzorku
Všechna xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx dvě xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °C. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx se xxxxxxx 1,2 ml roztoku xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2 a 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx 200 mg xxxxxxxx (4.2), xxxxx xx 1 xx xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x nechá se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, z xxxxxxxx xx ponoří xx xxxxx o teplotě 0 °X x xx xxxxxxxxx zásobníku xx injekční xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx způsobené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přetrvává. Pokud xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx opakuje x xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.2) [11].
Xxxxxxxxx se po 15 minutách vyjme x xxxxx a xxxxxxx se uzavřená xxx xxxxxxxx xxxxxxx 12 hodin. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx kapek 10 % (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 25 xx. Xxxxxx se xx rysku xxxxxxx (4.8).
1,5 μx xxxxxx xxxxxxx xx nastříkne xx chromatografu.
6.4 Methylace xxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx xx xxx hodiny chladí xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 ml xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
V xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx tak, xxx je xxxxxxx x bodu 6.3. 1,5 μl xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx chromatografu.
7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = retenční xxxx (x minutách),
W1 x W2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografické xxxxxxxx:
Xxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx WAW
zrnitost: 80 xx 100 mesh.
Stacionární xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °X.
Xxxxx xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. VÝPOČET
8.1 Koeficient xxxxxxxxx hexachlorofenu
Bude xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxx poměru ve xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxxxx úměrnosti,
m’h = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = plocha xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx ve směsi (x gramech),
A’s = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xx = x’x / x’x × X'x / X'x
8.2 Množství xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku
Nechť
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,
Ah = plocha jeho xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x gramech),
As = xxxxxx jeho píku,
M = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x gramech), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
xx × kh × Xx X 100 / X × Xx
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx xxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx neměla absolutní xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ TOSYLCHLORAMIDU XXXXXXX (INN) (xxxxxxxxxx-X)
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X této metodě xx popsáno xxxxxxxxx xxxxx xxxx tosylchloramidu (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx-X se xxxxxxxxxxxxx hydrolyzuje xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx varem x xxxxxxxxx chlorovodíkovou.
Množství xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamidu: 50 mg 4-toluensulfonamidu xx 100 xx xxxxxxxx (4.5).
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 x/xx
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Diethylether.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx rozpouštědlo
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/voda (40: 4: 9, V/V/V), xxxx
4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6: 4, X/X).
4.7 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx činidlo: 2-xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/X) v xxxxxxxx (4.5).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Hydrolýza
Do xxxxx xx 50 xx x xxxxxxx xxxx xx přesně xxxxxx xxx 1 x xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 xx xxxx a 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x vaří xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx převede xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml. Xxxxx xx vychladnout x doplní xx xxxxx vodou. Xxxxxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx filtrátu x xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X případě xxxxxxx xx etherové xxxx xxxxxx a xxxxxxxxx x odměrné xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Odebere se 25 ml vysušeného xxxxxxxxxxx extraktu x xxxxxx se xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Odparek xx xxxxxxxx v 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) xx xxxxxx xx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).
Xxxxxxxx x xxxxxxx způsobem xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx standardních xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Xxxxx xx vyvíjet xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx xxxxxxx vzdálenosti xxx 150 xx.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx umístí xx xxx až xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx chloru vzniklých xxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.9) na asi 2 x manganistanu xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 °C xx xxxx pěti xxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx detekčním xxxxxxxx (4.10).
6.4 Měření
Přibližně xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx skvrny xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.
6.5 Xxxxxxxx kalibračních xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 x 10 μx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx).
7. POZNÁMKA
Metodu je xxxxx xxxxxx pomocí 0,1 xxxx 0,2 % roztoku (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), který xx xxxxxxx stejnému xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
8. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx:
% (x/x) sodné soli xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × a / 60 × x
xxx
1,33 = přepočítávací xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = množství 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxx z kalibračních xxxxxx (v μx),
x = hmotnost odebraného xxxxxx (x xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Xxx obsahu xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,03 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX PASTÁCH
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx nepřesahující 0,25 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx extrahuje xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Fluorid xxxxx, xxxxxx xxx 120 °C do xxxxxxxxxx hmotnosti.
4.2 Voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxx (XX).
4.5 Xylen xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx stejných xxxxxxxx jako xxxxxx (6.1) xxxxx píky xxxx píkem rozpouštědla. X xxxxxxx potřeby xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx xxxx ekvivalentní).
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx roztok, 0,250 xx X -/xx. Xxxxxx xx přesně 138,1 mg xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx ve xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 ml (5.5). Xxxxx se xx xxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 xx X -/xx. Xx odměrné xxxxx xx 100 xx (5.5) se xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx se xx xxxxx xxxxx x promíchá.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx xx 1 xx cyklohexanu (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard
Do xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx xxxxxxx (5.7) převede 0,6 xx XXXX (4.6) a 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxx.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Kyselina xxxxxxxxx, 20 % (m/V) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.4 Třepačka Bühler, xxx XXX1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 250 xx x xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx) na 20 xx se šroubovacími xxxxxxx xxxxxxxxxx teflonem, Xxxxxxx typ 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxx chloristé (4.11) xxxxxxx xxxxx, xxxx xx pětkrát xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxx se xxxx xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 μl, xx xxxxxxxx x xxxxxx xx jedno xxxxxxx.
5.8 Destilační xxxxxxxx x xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo ekvivalentní xxxxxxx Vigreux.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx xx vyjme. Xxxxxxx xx xx xxxxxx x xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx se xx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) se xxxxxx přesně 150 xx xxxxxx (x), xxxxx se 5 xx vody (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.3 Xxxxx xx 1 xx xxxxxx (4.5).
6.1.4 Xx xxxxxxx xx přidá 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx xxxxxxx přidá 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx uzávěrem (5.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx za xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx při xxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx zřetelné separaci xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx vrstva xx xxxxxxx x 3 μx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx 20 xxxxx.
6.1.8 Xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx píků (XXXXX/XXX), x odpovídající xxxxx xxxxxx (x miligramech (x1)) xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx ve xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) xx vypočte xxxxxxxx popsaným v xxxx 7.
6.2 Chromatografické xxxxxxxx
6.2.1 Kolona: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 m.
Průměr: 3 mm.
Nosič: Gaschrom X, 80 xx 100 mesh.
Stacionární xxxx: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 nebo xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx přes xxx při 100 °X (xxx průtoku xxxxxxx plynu 25 xx dusíku xx xxxxxx), xxx se xxxxxxx každou noc. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx nástřiku xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx: 250 °X.
Xxxxxx nosného xxxxx: 35 xx xxxxxx xx xxxxxx.
6.3 Kalibrační xxxxxx
6.3.1 Xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyvet (5.6) se pipetou xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx xx doplní xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx xx tak, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxxxx fáze.
6.3.4 Nástřik xx opakuje x xxxxxxxx xx průměrný xxxxx ploch xxxx (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx) xx standardních xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx ploch píku (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx v xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx analýzy xx xxxxxxx nejlepší xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx celkového xxxxxx xx xxxxxx (v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (x/x) F) xx xxxx xxxxxxx:
% X = m1 / x × 100 %
xxx
x = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x miligramech),
m1 = xxxxxxxx X (x xxxxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Xxx xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx by xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem překročit 0,012 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx derivátů xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx prostředky x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx a xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX) (xxxxxxxxxx) a xxxxxxxxxxxxx soli.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx komplex s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx extrakci xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xx objeví xxxx oranžově xxxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (x/x).
2.2 l,5-Difenyl-3-thiokarbazon (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx xxxxxxxx uhličitého (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: hexan/aceton, 90: 10 (x/x).
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % xx vodě:
ethylhydrargyrium(2-karboxylatobenzethiolátu), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo octanu xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx rtuťnatého.
2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx).
2.8 Xxxxxxx xxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.3 Filtr xxx xxxxxxxx xxxx.
4. POSTUP
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 x g xxxxxx se zředí x xxxxxxxxxxxxx kyvetě 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx na 60 °X. Xxxxxxx se 4 g xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Odstřeďuje xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx se oddělila xxxxx xxxx pevné xxxx od kapaliny. Xxxxxxxxxxx xx do xxxxxx xxxxxxx a xxxxx se 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Několikrát xx extrahuje 2 xx 3 xx xxxxxxx dithizonu (2.2), xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx fáze xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx přefiltrují xxxx filtr pro xxxxxxxx xxxx (3.3).
4.1.5 Xxxxxx se do xxxxx x proudu xxxxxx (2.3).
4.1.6 Xxxxxxxx xx v 0,5 xx chloridu xxxxxxxxxx (2.4). Roztok se xxxxxxxx použije xxxxxxxx xxxxxxxx x bodu 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx x xxxxx
4.2.1 Na xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx nanese 50 μx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) podrobí postupu xxxxxxxxx x bodu 4.1 x 50 μx roztoku získaného xxxxx bodu 4.1.6 xx xxxxxx na xxxxx xxxxx.
4.2.2 Deska xx xxxxxx do xxxxxxxxxxxx (2.5) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xx xxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx, jejichž xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx deskou.
Lze získat xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) rtuti xx xxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx měření xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx rtuti. Xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx není přítomna xxxxxxxxxxx xxxx, a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xx mineralizaci xx uvolněná xxxx xxxxxxx bezplamenovou xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, d420 = 1,84 g/ml.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Manganistan xxxxxxxx, 7 % roztok (x/x).
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxx, 1,5 % xxxxxx (m/v).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx draselný, 5 % roztok (x/x).
3.7 Xxxxxxx cínatý, 10 % xxxxxx (m/v).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx paladnatým, 1 % (x/x).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx dráha xxxxxx xxxxxxx 100 xx.
5. POSTUP
Zachovávají xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxxx
5.1.1 Xxxxxx se naváží 150 xx xxxxxx (x). Přidá se 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx působit tři xxxxxx ve vzduchotěsné xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx činidly.
5.1.2 Xx vychladnutí xx xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx xx xx 30 xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Nádoba se xxxxx do xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx přidá 20 xx xxxx (3.3).
5.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx 7 % roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxx 15 xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx na 55 °X.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx draselného (3.6). X zahřívání xx xxxxx lázni xxx 55 °X xx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx se vychladnout x obsah xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x poté xxxxxxxxx 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx xx xx měl úplně xxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx (3.3).
5.2 Stanovení
5.2.1 10 xx zkušebního xxxxxxx (5.1.6) se xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxx generování studených xxx (4.2). Zředí xx 100 xx xxxx (3.3) a xxxxxxxx xx xxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) a 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx přídavku xx xxxxxxxx. Vyčká xx 30 sekund, xxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, x odečte xx xxxxxxxx xxxxxxx (n).
5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx vloží mezi xxxxxxxx nádobku x xxxxxxxxx xxxxxx přístroje (4.2). Postup podle xxxx 5.2.1 se xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx hodnota není xxxxxx, xxxxxxxxxxxx byla xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx opakovat.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx),
x = množství xxxxx odečtené na xxxxxxxxx (x μx).
Xxxxxxxx xxxxx vyjádřené x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% xxxxx = x / x
7. XXXXXXXX
7.1 Ke zlepšení xxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Je-li xxxxxxxxx, xx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přídavků.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Xxx koncentraci xxxxx 0,007 % xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,00035 %.
STANOVENÍ XXXXXXX ALKALICKÝCH XXXX X XXXX XXXXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx je popsáno xxxxxxxxx sulfidů přítomných x kosmetických prostředcích. Xxxxxxxxxx thiolů xxxx xxxxxx redukčních činidel (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxx xx vyváže xx xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Koncentrovaná kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.
4.2 Thiosíran xxxxx, 0,1 X xxxxxxx roztok.
4.3 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Sulfid sodný.
4.5 Xxxxx xxxxxxxxx.
4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Amoniakální roztok xxxxxx kademnatého: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxxx x přibližně 50 xx vody. Xxxxxxx xx amoniak (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (tj. přibližně 20 xx). Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
4.8 Dusík.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx, M.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml x xxxxxxx dnem.
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx xx xxxxxxxx x x xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Jedna nálevka x dlouhým xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Uvolnění sulfidů
6.1.1 Xxxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx s xxxxxxx xxxx (5.2) xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (x) (xxxxxxxxx x gramech), xxxxx xxxxxxxx nejvýše 30 mg xxxxxxxxxxx xxxxx. Přidá xx 60 xx xxxx x xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Xx obou Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx po 50 xx xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx dělicí xxxxxxx x trubice xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxx pro xxxxx xxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxx x XXX xx Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.3) xxxxxx xx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx zkušebních xxxxxxxx xx prostředek, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx se jodometricky). Xxxxx "Y" je xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx na konci xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx nechá xxxxxx x kulatým xxxx (5.2) 15 minut xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx xxx bublinky xx sekundu.
6.1.5 Baňka x xxxxxxx dnem xx ohřeje xx 85 ± 5 °X.
6.1.6 Proud dusíku (4.8) xx xxxxxxx x xx xxxxxxx xx xxxxx 40 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1).
6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.8 Xx 30 minutách xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx nejméně xxxxxx x půl xxxxxxxxx xx stálého xxxxxx xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx odfiltruje xxxx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Erlenmeyerovy xxxxx (5.3) xx xxxxxxx propláchnou xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) a xxxxxxxx xx nalije xx filtr. Xxxx xx vypláchnou destilovanou xxxxx x xxxx xx použije k xxxxxxx xxxxxxxxx zadržované xx filtru.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx xxxx.
6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx se xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, která xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 xx (x1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Nadbytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (x2) (4.2).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxx = 32 (x1 x1 − x2 x2) / 20 x
xxx:
x1 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.3) (v xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x2 = použité xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx sodného (4.2) (x mililitrech),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx roztoku,
m = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (v gramech).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Xxx obsahu xxxxxxx xxx 2 % (x/x) xx xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 % (x/x).
[1] Xx. xxxx. L 383, 31.12.1980, s. 27.
[2] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Norma XXX 5725.
[4] Norma XXX 5725.
[5] Norma XXX 5725.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx xxxxx k xxxxxxx, musí xx xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx z čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx řadě xxxx výrobků, xx xxxxxxxx xxxx definitivním xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx postupem. Xxxx-xx výtěžky xxxxx, xxxxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx stran xxxxxxxxx xxxxx, například xxxxx xxxxxxxxxxxx (benzen xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.
[11] Xxxxxxxxxxx xxxxxx žlutého xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx nezbytný pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
[12] Norma ISO 5725.
[13] Norma XXX 5725.
[14] Xxxxx ISO 5725.
[15] Norma XXX 5725.
[16] Xxxxx XXX 5725.