Xxxxx xxxxxxxx Komise
ze xxx 27. září 1983
x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx směrnicí 83/341/XXX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s cílem xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx všechny xxxxxxxx metody xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; že xxxxx xxx kroky x xxxxxxxx tohoto xxxx již xxxx xxxxxxx definováním xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/XXX [4] x xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-trichlorethanu, xxxxx x stanovení xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)sulfátu, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x prostředcích xxx xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxxxx (XXX), xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx sodného (XXX), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů x xxxx alkalických zemin;
vzhledem x tomu, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-trichlorethanu,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)sulfátu,
- xxxxxxxxx amoniaku,
- důkaz x xxxxxxxxx nitromethanu,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
- stanovení xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (INN),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx pastách,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rtuti,
- xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx x příloze.
Xxxxxx 2
Členské státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Tato xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx dne 27. xxxx 1983.
Xx Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. věst. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
PŘÍLOHA
STANOVENÍ DICHLORMETHANU A 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx dichlormethanu (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-trichlorethanu (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah dichlormethanu x 1,1,1-trichlorethanu ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx chromatografie x chloroformem xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx být čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxx (XXXx3).
4.2 Xxxxxxx uhličitý (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2).
4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX3XXx3).
4.5 Aceton.
4.6 Xxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx zařízení.
5.2 Xxxxxxx chromatograf vybavený xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx 100 xx (xxx xxxxxx o xxxxxx vzorků xxx 5.3) [1].
5.4 Tlaková xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx 25 nebo 50 μx (xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Vzorek xxx xxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx naváží xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx zvážené xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2 Vzorek xxx xxxxxx: Xxxxxxx xx postup xxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxxxxx úpravami:
6.2.1 Xx xxxxxxxxx vzorku do xxxxx (5.3) xx xxxx xx lahve xxxxx jako vnitřní xxxxxxxx xxxxx chloroformu (4.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx xx vypláchne 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx se x xxxxxxx přesně xxxxxxx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dusíkem (4.6), aby x xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx do chromatografu xxxxx zbytek xxxxxx.
6.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xx xxx xxxxxx ventilu x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx acetonem (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx dusíkem (4.6).
6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx převodní xxxxx x xxx každou xxxxx xx xxxxxxx xxx měření.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Předkolona
Materiál xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx jako u xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx X 18 na chromosorbu. Xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / W1 + X2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (v minutách),
W1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píku (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 cm |
|
Průměr: |
3 xx |
6 mm |
|
Náplň: |
||
|
Chromosorb: |
WAW |
WAW-DMCS-HP |
|
zrnitost: |
100 xx 120 xxxx |
60 xx 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx X 18, 20 % |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. V příkladech xxxx xxxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °X |
75 °C |
|
nástřik: |
150 °C |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx helia: |
45 ml/min |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx tlak: |
2,5 xxx |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μl |
15 μx |
8. XXXX PRO STANOVENÍ XXXXXXX ODEZVY
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx přesně xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx:
xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30 % (x/x),
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (x/x).
9. XXXXXXX
9.1 Xxxxxxx faktoru xxxxxx xxxxx "x" xxxxxxxx x xxxxx "x" xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx se xxxxxx jako "x", xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
mp = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = její xxxxxx xxxx.
Xxxxx xxxxx xx označí xxxx "x", přičemž:
ka = xxxx faktor odezvy (xxxx xx xxxxx xxxxx),
Xx = její xxxxxxxx ve xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx,
xxxxx
xx = xx × Xx / Xx × Xxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: k = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-trichlorethan: |
k2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxx xx být xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx se:
ma = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx (x g),
Aa = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
xxxxx
% (x/x) XX2XX2 = xx × X1 × k1 × 100 / Xx × Xx
% (m/m) XX3XXX3 = xx × X2 × x2 X 100 / Aa × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 2,5 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX8XXX X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx metodě xxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx chinolin-8-olu x xxxx xxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)sulfátu xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. PODSTATA XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx se xxxxxxx se pomocí xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí spektrofotometrie xxxxxxxx xxxxxxxxx reakcí x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 nm.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxx-8-xx.
4.2 Xxxxxx. Vzhledem x xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx opatrně.
4.3 Chloroform.
4.4 Xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x).
4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.6 Vinan xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.9 1 M xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Ledová xxxxxxxx xxxxxx.
4.13 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.14 "Xxxxx 545" xxxx xxxxxxxxxx.
4.15 Xxxxxxxxxx roztoky
4.15.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x malém xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.8). Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx rysku.
4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx se x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Fehlingův xxxxxx
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx množství xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx naváží 35 x vinanu xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Rozpustí xx x 50 xx vody. Přidá xx 20 xx xxxxxxxxx sodného (4.4). Xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx. Bezprostředně xxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx A a 10 xx xxxxxxx X. Xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx
X: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx octová (4.12)/xxxx (80: 20: 20, x/x/x).
XX: Chloroform (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, x/x).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx v xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) roztok ve xxxx.
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) roztok ve xxxx.
4.22 Xxxxxxxx xxxxxx, xX 7
Xx odměrné xxxxx na 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx trihydrátu. Doplní xx xxxxx xx xxxxx.
4.23 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 mm (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x usuší se xxx 80 °X.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx na 100 xx x kulatým xxxx x xx xxxxxxxx.
5.2 Odměrné baňky.
5.3 Xxxxxx pipety xx 10 x 5 xx.
5.4 Xxxxxxxx pipety xx 20, 15, 10 x 5 xx.
5.5 Dělicí nálevky xx 100, 50 x 25 ml.
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.8 Xxxxxx xxxxxxx xx zábrusem.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 10 mm.
5.11 Míchačka x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx chromatografická xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 mm xxxxxx x průměrem 8 xx, xx spodním, xxxxxxx konci xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx, a x xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx xx horním xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 U xxxxx xxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxx pH xx 7,5 a 10 μx se xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx bodů xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μx standardního xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx čelo xxxxxxxx x 150 mm, xxxxx xx xxxx xxx 110 °X (15 xxxxx). Pod XX xxxxxx (366 xx) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx se a xxxxxxxx se xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx jsou viditelné xxxx xxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx x 5 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx xx xxxxxx 10 ml chloroformu (4.3) převede xx xxxxxx nálevky x xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx xxxxxx chloroformu xx vodná vrstva xxxxx dvakrát xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx chloroformové extrakty xx x xxxxx x kulatým xxxx xx 100 xx (5.1) xxxxxx téměř xx xxxxx na xxxxxxxx odpařovači (5.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 x 30 μx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.1.1.1 x xxxx.
6.1.2.2 Na xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x pokračuje se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx vzorky
6.2.1.1 Xx xxxxx s xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 5 g xxxxxx. Xxxxx se 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx se xxxxxx xxxxx do sucha xx sníženého tlaku xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx rozpustí v 20 ml teplé xxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xx vody. Xxxxxx se na 100 ml xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxx nálevky xx 50 xx (5.5). Xxxxx se 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Měďnatý xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx (xxxx xxxx (XXX)) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Chloroformové xxxxxx xx zfiltrují x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou se. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx proti xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx xxxx (4.1) se xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Xxxxx se 30 ml benzenu (4.2) a 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7). Xxxxxx xx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 ml (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 X XXx (4.7). Xxxxx xxxx se převede xx xxxxx s xxxxxxx xxxx (5.1) x xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 X xxxxxxx xxxxxx, které xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Celitu 545 (4.14), čímž xxxxxxx xxxxx prášek. Xxxx xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx chromatografické kolony (5.12).
Xx každém přídavku xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, eluuje xx kyselinou chlorovodíkovou (4.13) takovým xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx 10 ml xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (xxxxx xx xx nutné, xxxxx xxxx probíhat za xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx stále xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx podrobí xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx vodné xxxx (6.2.2.2) nebo eluát x kolony (6.2.2.3) xx v xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx sucha.
6.2.2.5 Zbytek xx xxxxxxxx x 6 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx xx 20 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16) x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx s 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxx (4.3) a protřepou xx. Xxxx xx xxxxxxxxx žlutého xxxxxxx xxx 410 nm xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. XXXXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxx xxxxx na 100 xx x kulatým xxxx (5.1), z xxxxx xxxxx obsahuje 3 xx 30 % xxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.20), se xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx standardního xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodu 6.2.1.
8. VÝPOČET
8.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (m/m)) = x / x × 100
kde:
a = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = 2x / x × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,02 %.
STANOVENÍ AMONIAKU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx stanovení xxxxxxx amoniaku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx amoniaku.
3. XXXXXXXX METODY
Ke xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vodným roztokem xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx amoniaku, xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx parou x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxx je xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x výjimkou octanu xxxxxxxx.
X xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxx titrací.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25 % roztok (x/x).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4 % (m/v) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X odměrný roztok.
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxxx xxxxxx.
4.7 Indikátor, xxxxx xxxxxxx: xxxxx xx 5 ml 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx x ethanolu x 2 ml 0,1 % xxxxxxx (m/v) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 xx.
5.3 Xxxxxxxx xx destilaci x xxxxx parou.
5.4 Potenciometr.
5.5 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x referentní xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) elektroda.
6. XXXXXX
6.1 Xx odměrné xxxxx na 100 xx xx naváží xxxxxx x xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 mg xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx se 10 xx xxxx, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx chloridu barnatého (4.2). Doplní se xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx promíchá x xxxxx xxxx xxxx xxx x lednici (5 °X).
6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx nebo odstředí 10 xxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 ml xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx do xxxxxxxxx na destilaci x xxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx 0,5 xx xxxxxxxxx odpěňovače (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 xx xxxxxxxxx xx xxxx xx kádinky xx 250 xx xxxxxxxxxx 10 ml odměrného xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) a 0,1 xx indikátoru (4.7).
6.7 Xxxxxxxx kyseliny xx xxxxxx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx jímá 200 ml xxxxxxxxx xx kádinky xx 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx neutralizační křivka.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx titrace
Označí-li xx:
X1 = objem xxxxxxxxx roztoku hydroxidu xxxxxxx (4.6) (x xx),
X1 = jeho xxxx (4.6),
M2 = xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxxxx sírové (4.4),
m = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x mg),
potom:
amoniak % (x/x) = (20 X2 – V1M1) × 17 × 100 0,4x = (20 M2 – X1X1) × 4250 / x
7.2 Výpočet x případě přímé xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X2 = xxxxx použitého xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4) (x xx),
X2 = xxxx xxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × X2 / m
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxx 6 % xxxxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,6 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx metoda xx vhodná pro xxxxx a stanovení xxxxxxxxxxxx až xx xxxxxx xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx aerosoly.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx obalu xx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx reakce. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X roztok.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xx vodě xx xxxxxxxx 0,1 g 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx sodného a xxxxxx xx xx 100 xx.
4.2 Xxxxxx
X 1 xx xxxxxx xx xxxxx 10 xx 4.1.1 a 1 ml 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5. STANOVENÍ
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.1.1 Chloroform (xxxxxxx standard 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (vnitřní xxxxxxxx 2).
5.1.3 Ethanol, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx a xxxxx xx znovu xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx 25 ml 95 % ethanolem (5.1.3). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx procenta chloroformu x tomto roztoku.
5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx obdobně xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx chloroformu, xxx xxxxxx xx 270 mg 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx pro xxxxx vzorků aerosolů (xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), jak xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx XX xxxxxxx směrnice Xxxxxx 80/1335/EHS xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].
5.2.3 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 5.4 xxxxxxxx II xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx přidá asi 5 xx jednoho x roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Použije se 10 ml xxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx bez xxxxx xxxxxxxxxx k xxxxxxxxx xx spojce xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx. Xxxxx xx zváží, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx postupem xx do xxxx xxxxx převede xxx 50 x xxxxxx xxxxx xx aerosoly. Xxxxx xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx pět nástřiků.
5.3.2 Xxxxxxxx standardu
Do xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx přesně xxxxxx xxx 500 xx xxxxxxxxxxxx (5.1.4) x buď 500 xx chloroformu (5.1.1), xxxx 210 mg 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx xxxxx 95 % ethanolem (5.1.3). Dobře xx xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx rysku 95 % ethanolem (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx xxx xxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx se xx xxxx částí; první xxxxxxxx xxxx náplň xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 HB 280X xx Xxx Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx rozlišení "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + W2
kde
r1 x x2 = xxxxxxxx časy (x xxxxxxxx),
X1 a X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxxxxxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx požadované xxxxxxxxx:
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 mesh).
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 × 10-10A.
5.3.3.3 Teplotní xxxxxxxx
Xxxx vhodné se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, x závislosti na xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Plyny
Nosný plyn: xxxxx.
Xxxx: 2,1 bar.
Průtok: 40 ml/min.
Plyny xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6. XXXXXXX
6.1 Xxxxxx xxxxxx nitromethanu xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu
Označí-li xx xxxxxxxxxxx jako "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
m’n = xxxx hmotnost xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = plocha jeho xxxx,
x označí-li se xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, jako "x", xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / x’x × X’x / S’n
(kn xx xxxxxx přístroje).
6.2 Xxxxxxxxxxx nitromethanu ve xxxxxx
Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Dimethylheptan, xxxx "x", xxxxxxx:
xx = xxxx hmotnost ve xxxxx (x gramech),
Sc = plocha xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aerosolu (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) nitromethanu ve xxxxxx xx:
xx / X × kn × Xx / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) nitromethanu by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (SULFANYLOCTOVÉ) X PROSTŘEDCÍCH XXX XXXXXXXX VLASŮ, X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXX X X XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx důkaz x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx xxx rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxx prostředcích.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx provede xxx xxxxxxxx reakcí, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. DŮKAZ
4.1 Xxxxx xxxxxxxx reakcí
4.1.1 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1.1 Xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.1.1.2 Roztok xxxxxxxx chlorovodíkové (xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plus xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx).
4.1.2 Postup
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxx vzorku se xxxxxx na xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přítomna.
Citlivost: 0,5 %.
4.1.2.2 Důkaz xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxx xxxx a 1 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x na xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) vzniká xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 ppm.
4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx okyselení:
Postupuje xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx x varu. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx podle xxxx xxxxxxx x jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.2 Důkaz xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
4.2.1 Xxxxxxx činidla
Není-li xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (kyselina xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.5 3-Sulfanylpropan-1,2-diol (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Hotové silikagelové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě x tloušťce 0,25 xx.
4.2.1.7 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx X 254 X xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx koncentrovaná, x420 = 1,19 g/ml
420 = 1,19 x/xx.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx.
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Ledová xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.1.14 Jodid xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.16 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
4.2.1.16.1 Xxxxxxxxxxx (4.2.1.9), chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, v/v/v/v).
4.2.1.17 Xxxxxxxx činidla:
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx stejné objemy xxxxxxx 4.2.1.14 a xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Xxxxxxxx xx 5 g xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx fluoresceinu, 0,1 % (m/v). Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx ethanolu.
4.2.1.17.4 Heptamolybdenan xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v) ve xxxx.
4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4 % roztok (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4 % roztok (x/x) ve vodě.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx několika kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou xxxx xxxxxxxx.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxxxx 1 μl xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 μx každého x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx vysuší x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x deska xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx, aby nedošlo x xxxxxxx xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx se postříká xxxxxx xx tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx poté parám xxxxx (xxxx. x xxxxxx obsahující xxxxx xxxxxxx činidla (4.2.1.17.2)), xxxxx xx skvrny xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx jen tehdy, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxx 30 minut.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Rf x xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xx porovnají x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx slouží xxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:
- úrovni xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxx vyvíjení chromatogramu,
- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Rf xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx rozpouštědla |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Kyselina xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx poznámka)
Stanovení xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Jodometrie
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx "–XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:
2 XXXX-XX2XX + I2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 I– + 2 H+
5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.1.4 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx se 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx asi 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx xx neobjeví xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx (např. xxxxxx škrobu nebo xxxxxxx uhličitý).
5.1.5 Výpočet
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = 90 × n × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 x / x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x gramech),
n = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).
5.1.6 Xxxxxxxx
Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx thioglykolová xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, není xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxx povolená xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií.
5.2 Xxxxxxx chromatografie
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx thioglykolová xx xxxxxx od xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx připraví xx xxxx, xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plyn/kapalina x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.2.2.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxx, 98 %.
5.2.2.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx
5.2.2.3 Xxxxxxxx.
5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx dihydrát, 10 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (x/x) x xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Xxxxxxxxx pufr (xX 5):
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (ledová), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx jeden xxxx.
5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx připravený 3 X xxxxxx v xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X xxxxxx.
5.2.2.10 Xxx, 0,05 X odměrný xxxxxx.
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx z XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Fieser, Reagents xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Získaný xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 ml diethyletheru. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx a velmi xxxxxxxxxx xxxx, je xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx digestoři, x xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx aparatury xx xxxxxxxx (pro xxxxx xxxx jsou x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.3.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxx (xxx Xxxxx, X. X., Xxxxxx, X. X., Xxxxxxxx, J. X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx předem (podle Xxxxxxx).
5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx se xxxxxxx xX xxx 3.
Přidá xx 5 ml xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 ml acetátového xxxxx (5.2.2.6).
Pomocí pH xxxxxxx se ověří, xxx xx xxxxxxx xX xxx 5. Xxxx xx přidá 5 xx roztoku xxxxxx kademnatého (5.2.2.4).
Vyčká xx 10 xxxxx x poté se xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx může xxxxxxxxx nerozpustný xxx (x případě krémových xxxxxxxxxx). Tento tuk xxxxx xxxxxxxxx s xxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxx kademnatého (5.2.2.4) x supernatantu xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx činidel xxx thiolů, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx thiolu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 až 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx přidá 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x sraženina xx xxxxx rozptýlí xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Supernatant xx xxxxx x xxxxx xx, xx neobsahuje xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx přidá:
- 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x methanolu (5.2.2.7).
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (xxxx xxxxxx malé xxxxxxxx nerozpustného xxxxxx xxxxxxxxx látek).Toto je xxxxxx "X".
Xx alikvotním xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx jodometricky ověří, xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx získané x xxxx 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xx situ (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx in xxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 μx xxxxxxx "X" a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) s asi 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zátkou. Xxxxxxx xx v xxxxxxxx xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx dva xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx diazomethanu (5.2.2.12) a poté 50 μl xxxxxxx "X". Ponechá se x xxxxxxxx přes xxx.
5.2.6 Xxxxxxxx standardu
Připraví xx standardní roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx xx xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, zkouška x methylace xx xxxxxxxx tak, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Xxxxxx
Xxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 xxxx.
5.2.7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Vhodné xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10A.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: dusík.
tlak: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx plyn: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °C,
Detektor: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °X.
5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 3 μx.
Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.
5.2.7.8 Chromatografické podmínky xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx. Umožní xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – r1) / X1 + + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků (x xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx xx minutu).
Doporučuje xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx z 90 °X na 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx minutu, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx by xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Koeficient xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor xxxxxx,
x’x = její xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxxxx píku, a xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx
xx = x’x / x’x × X’x / S’t
Tento xxxxxxxxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve vzorku
Označí-li xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxxxx xxxx, x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxxxxxx),
Xx = xxxxxx jeho píku,
M = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xxxxxxxxxxx), potom % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Sc × 100
6. XXXXXXXXXXXXXX [9]
Xxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,8 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX (XXX)
X. XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 X xxxxxx.
3.2 Xxxxx XX.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx obsahující 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Detekční xxxxxxx I:
Roztok xxxxxxxxx X: xxxxxxxx se 100 xx rhodaminu X ve směsi 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a 16 xx xxxx.
3.6 Detekční xxxxxxx II:
Roztok 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx xx 100 xx demineralizované vody.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % xxxxxx (x/X) x xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 xx (xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.2 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx důkladně xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx AW (3.2) x 1 xx kyseliny sírové (3.1).
5.2 Suší xx xxx hodiny xxx 100 °X.
5.3 Nechá xx vychladnout x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na jemný xxxxxx.
5.4 Dvakrát se xxxxxxxxx vždy 10 xx ethylacetátu (3.3), xx xxxxx extrakci xx odstředí x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxx 60 °C.
5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. XXXXXX
6.1 2 μl xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.1).
6.2 Komora (4.3) xx nasytí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx xx vzdálenosti xxxx 150 xx.
6.4 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě se xxxxx x komory x suší xx x sušárně x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 105 °X.
6.5 Detekce
Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 nebo 6.5.2.
6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx postříká detekčním xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx deska xxxxxxxx x XX světle xxx 254 nm.
6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem 2,6dibrom4(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu xxxxxxxxxx xxxxxxx II (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx xx po 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x denním xxxxxx.
7. INTERPRETACE
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx fluoreskujícím pozadí x xx Rf xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx II (3.6):
Xxxxxxxxxxxxx xx projevuje jako xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx zbarvená xxxxxx xx bílém xxxxxx x má Rf xxxxxxxxx 0,5.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx methylderivát plynovou xxxxxxxxxxxxxx s detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Ethylacetát.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Xxxxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxx xxxxxx (m/m) (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
4.8 Hexan xxx xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (standard x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Tetrachlor-2,2‘-thiodifenol (xxxxxxxx x. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 3).
4.12 Aceton.
4.13 4 X xxxxxxxx sírová.
4.14 Xxxxx AW.
4.15 Kyselina xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (v/v).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu xx xxxxxxx 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
Standard xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11) a 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X). 10 xx xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (xxxxxx B).
6.1.2 Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxx naváží xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).
6.2 Xxxxxxxx vzorku [10]
Přesně xx naváží 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxx s 1 xx kyseliny sírové (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) a 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx xx xxxxxxx x parní lázni, xxxx xx xxxxx x xxx xxxxxx xxxx v xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxxx xx jemný xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx se 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).
6.3 Methylace xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx dvě xxxxxx chladí xx xxxxxxx 0 xx 4 °C. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2 a 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx asi 200 xx diazaldu (4.2), xxxxx se 1 xx karbitolu (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx xx xxxxxxxxx. Aparatura xx xxxxxxx, z xxxxxxxx xx ponoří do xxxxx o xxxxxxx 0 °C x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx vychlazeného roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx se xxxxxxxxxx, že xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx nepřetrvává, xxxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.2) [11].
Xxxxxxxxx se xx 15 xxxxxxxx xxxxx x xxxxx a xxxxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx 12 hodin. Aparatura xx otevře, přebytek xxxxxxxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10 % (V/V) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx xx xx rysku hexanem (4.8).
1,5 μx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x aparatura xx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 ml xxxxxxxxx (4.4).
X xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx je xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx nastříkne xx chromatografu.
7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" rovné xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + W2
kde
r1 x x2 = retenční xxxx (v xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx posuvu papíru (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx vhodné xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: korozivzdorná ocel.
Délka: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Teploty:
kolona: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °C,
detektor: 280 °C.
Nosný plyn: xxxxx zbavený kyslíku.
Tlak: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexachlorofenu
Bude xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu x xxxx xxxxxx ve xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x’x = xxxx hmotnost xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx píku,
potom:
kh = x’x / x’x × X'x / X'x
8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
x = vybraný xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx píku,
M = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx
xx × xx × Ah X 100 / X × As
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx xxxxxx 0,1 % (m/m) hexachlorofenu xx neměla absolutní xxxxxxx rozdílu dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX (INN) (chloraminu-T)
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě xx popsáno xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (m/m).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na 4-xxxxxxxxxxxxxxxx varem s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx vzniklého 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx po xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xxxxxxx fotodensitometricky.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
4.1 Tosylchloramid, xxxxx xxx (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-toluensulfonamidu: 50 xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx (4.5).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 x/xx
420 = 1,18 g/ml.
4.4 Xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/voda (40: 4: 9, X/X/X), xxxx
4.6.2 Chloroform/aceton (6: 4, X/X).
4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, xxxxxxxxx 60, bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4.8 Manganistan xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1 % roztok (x/X) x xxxxxxxx (4.5).
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxx dnem xx xxxxxx naváží xxx 1 x xxxxxx (m). Přidá xx 5 xx xxxx x 5 xx kyseliny chlorovodíkové (4.3) x xxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx chladičem. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx převede vodou xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x doplní po xxxxx vodou. Odstřeďuje xx xxx minut xxxxxxx při 3000 xx./xxx x supernatant xx zfiltruje.
6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx filtrátu x xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). V xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Odebere xx 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx v xxxxxx xxxxxx. Odparek se xxxxxxxx v 1 xx ethanolu (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 μl xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx odparku (6.2.2) xx xxxxxx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.7).
Současně x xxxxxxx způsobem xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx standardních xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx xxxxxxx vzdálenosti xxx 150 mm.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxx xx xxx xxxxxx do atmosféry xxx xxxxxx vzniklých xxxxxxx asi 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.9) na asi 2 g manganistanu xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx nádobě. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx na 100 °X xx xxxx pěti xxxxx. Xxxx se deska xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).
6.4 Měření
Přibližně xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx maximálních výšek xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 x 10 μx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7. POZNÁMKA
Metodu xx xxxxx ověřit pomocí 0,1 nebo 0,2 % roztoku (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx xxxxxxx stejnému xxxxxxx xxxx vzorek (6).
8. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx vyjádřený x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
% (x/x) sodné soli xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × x / 60 × x
xxx
1,33 = přepočítávací xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (v μx),
x = xxxxxxxx odebraného xxxxxx (v xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Při xxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,03 % (m/m).
STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je určena xx stanovení celkového xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Je xxxxxx xxx obsah nepřesahující 0,25 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx ze sloučenin xxxxxxxxxxxx fluor xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx reakcí s xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxx xxxxx, sušený xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxx (XX).
4.5 Xxxxx nevykazující xx chromatogramu při xxxxxxxxxxxxxx xx stejných xxxxxxxx xxxx vzorek (6.1) žádné xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx potřeby xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Chlortriethylsilan (TECS Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx roztok, 0,250 xx X -/ml. Xxxxxx se xxxxxx 138,1 mg xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Roztok xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.5). Xxxxx xx xx rysku xxxxx (4.2) a xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx zásobní roztok, 0,050 xx F -/xx. Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx xx rysku xxxxx x promíchá.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu
Smíchá xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 ml xx xxxxxxx (5.7) převede 0,6 xx TECS (4.6) x 0,12 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxx.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Xxxxxxxx chloristá, 20 % (x/X) xx vodě (4.2).
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx Vortex xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.4 Třepačka Xüxxxx, xxx XXX1 nebo xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 a 250 xx x xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx) xx 20 xx se šroubovacími xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxx chloristé (4.11) xxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °C.
5.7 Xxxxxx x nastavitelným xxxxxxx xx 50 xx 200 μx, xx xxxxxxxx x xxxxxx na xxxxx xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx Schneiderovou xxxxxxx nebo ekvivalentní xxxxxxx Vigreux.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Vybere xx dosud neotevřená xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxx x xxxxxx, důkladně xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, xxx nichž xxxxxxx xx znehodnocení xxxxxx.
6.1.2 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx přesně 150 xx xxxxxx (x), xxxxx xx 5 xx xxxx (4.2) x zhomogenizuje se (5.3).
6.1.3 Xxxxx se 1 ml xxxxxx (4.5).
6.1.4 Xx kapkách xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx xxxxxxx přidá 0,5 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 45 xxxxx xx třepačce (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx minutu.
6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx při takové xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx zřetelné xxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, organická xxxxxx xx xxxxxxx x 3 μl xxxxxxxxx xxxx xx nastříknou xx xxxxxx plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx 20 xxxxx.
6.1.8 Nástřik xx opakuje, xxxxxxx xx průměrný xxxxx xxxxx xxxx (ATEFS/ACH), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx (x1)) xx odečte x kalibrační křivky (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) se xxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: Xxxxxxxx X, 80 až 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx olej XX 200 nebo xxxxxxxxxxxx, 20 %. Kolona xx kondicionuje přes xxx xxx 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx plynu 25 xx dusíku xx xxxxxx), xxx se xxxxxxx každou xxx. Xx xxxxxx čtvrtém xxxx xxxxx nástřiku xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °C xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx: 250 °X.
Xxxxxx nosného xxxxx: 35 xx xxxxxx xx minutu.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xx řady xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx (4.2) na xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodech 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μl xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Nástřik xx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx) xx standardních xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx v xxxx 6.3.4. Pomocí xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx přímkou.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) (% (x/x) X) xx xxxx xxxxxxx:
% X = x1 / m × 100 %
kde
m = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx F (x xxxxxxxxxxx) odečtené z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Xxx obsahu xxx 0,15 % (x/x) fluoru by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,012 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX ORGANICKÝCH XXXXXXXXX RTUTI
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx popsanou xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxx a xxxxxxxxx organických xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx a odličování xxx. Metodu lze xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX) (xxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Organické xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxx s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx oranžově zbarvené xxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (v/v).
2.2 x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Chlorid xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: hexan/aceton, 90: 10 (x/x).
2.6 Xxxxxxxxxx roztok, 0,001 % xx vodě:
ethylhydrargyrium(2-karboxylatobenzethiolátu), xxxxx soli,
chloridu ethylrtuti xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx rtuťnatého.
2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx desky (xxxx. Xxxxx 5721 nebo xxxxxxxxxxxx).
2.8 Xxxxxxx sodný.
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 l x xxxxxx se xxxxx x centrifugační xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxx xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx 4 g xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Nechá se xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 minut xxx 4500 xx./xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx část xxxxx xxxx od xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx do xxxxxx nálevky x xxxxx se 0,25 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxx přefiltrují xxxx filtr pro xxxxxxxx xxxx (3.3).
4.1.5 Xxxxxx se xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).
4.1.6 Xxxxxxxx xx x 0,5 xx xxxxxxxx uhličitého (2.4). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodu 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx a xxxxx
4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) se xxxxx xxxxxx 50 μx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 4.1 x 50 μx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx 4.1.6 xx xxxxxx na xxxxx xxxxx.
4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx (2.5) a xxxxxxxxxxxx se nechá xxxxxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx deskou.
Lze xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx rtuťnatý |
0,10 |
Oranžová |
|
l,5-Difenyl-3-thiokarbazon |
0,09 |
Růžová |
B. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xx xxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx založena xx xxxxxx celkového xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuť, a xxxxxxxxxxxxx organické xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Po mineralizaci xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Koncetrovaná xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,84 x/xx.
3.3 Redestilovaná xxxx.
3.4 Manganistan xxxxxxxx, 7 % xxxxxx (x/x).
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxx, 1,5 % roztok (x/x).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % xxxxxx (m/v).
3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10 % roztok (m/v).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Skelná xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 1 % (m/m).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Xxxxxxxx pro stanovení xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií (technika xxxxxxxxxx studených xxx) xxxxxx xxxxxxxxxx skleněného xxxxxx. Optická xxxxx xxxxxx alespoň 100 xx.
5. XXXXXX
Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx bezpečnostní opatření xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5.1 Rozklad
5.1.1 Xxxxxx xx xxxxxx 150 xx vzorku (x). Přidá se 10 ml kyseliny xxxxxxx (3.1), ponechá xx xxxxxxx tři xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X a x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Současně xx xxxxxxx slepý pokus x xxxxxxxxx činidly.
5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxx sírové (3.2) x xxxxx xx xx 30 minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Nádoba se xxxxx do ledové xxxxx x opatrně xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).
5.1.4 Xx dávkách se xxxxxxx 2 xx 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxx 15 xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx na 55 °C.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx draselného (3.6). V xxxxxxxxx xx xxxxx lázni xxx 55 °X xx pokračuje po xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Nádobka xx xxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx hydroxylamonium-chloridu (3.5) x poté čtyřikrát 10 xx xxxx (3.3). Roztok by xx měl úplně xxxxxxxx. Xxxxxx se xx rysku vodou (3.3).
5.2 Stanovení
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) se xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) a xxxxxxxx xx přidá 5 ml kyseliny xxxxxx (3.2) a 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Vyčká xx 30 xxxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx kovovou rtuť, x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (x).
5.2.2 Xxxxxx xxxx impregnovaná xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx mezi xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx kyvetu přístroje (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 se xxxxxxx x xxxxxx xx výsledná hodnota. Xxxxx xxxxxxx není xxxxxx, mineralizace xxxx xxxxxxx a xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = hmotnost xxxxxxxxxx vzorku (v xxxxxxxxxxx),
x = množství xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (x μg).
Množství xxxxx vyjádřené v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% xxxxx = x / x
7. XXXXXXXX
7.1 Xx zlepšení xxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx začít xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx xx xxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx standardních xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,00035 %.
XXXXXXXXX XXXXXXX ALKALICKÝCH XXXX X XXXX ALKALICKÝCH XXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) neruší.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx sulfidů stanovená xxxxx metodou se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xx xxxxxxxxx prostředí xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxx xx vyváže xx xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx, propláchne a xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.
4.2 Thiosíran xxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx.
4.3 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Sulfid xxxxx.
4.5 Xxxxx xxxxxxxxx.
4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Xxxxxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) se xxxxxxxx x přibližně 50 xx vody. Xxxxxxx xx amoniak (4.6), xxxxx se sraženina xxxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxx 20 xx). Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx do 100 xx.
4.8 Xxxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx, X.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Tříhrdlá xxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx.
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx xx xxxxxxxx x x trubicí xxx xxxxxx a xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx s xxxxxxx xxxx (5.2) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx prostředku (x) (xxxxxxxxx x xxxxxxx), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 mg xxxxxxxxxxx xxxxx. Přidá xx 60 xx xxxx x xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx po 50 xx roztoku (4.7).
6.1.3 Xx tříhrdlou xxxxx (5.2) xx xxxxxxx dělicí xxxxxxx x xxxxxxx pro xxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x PVC xx Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.3) xxxxxx xx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx sulfidu (xxxxxxxxxxxx xx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx jodometricky). Xxxxx "X" xx xxxxx xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx množstvím "X" x "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx dnem (5.2) 15 minut xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xx sekundu.
6.1.5 Xxxxx x xxxxxxx dnem xx ohřeje xx 85 ± 5 °X.
6.1.6 Xxxxx dusíku (4.8) xx xxxxxxx x xx xxxxxxx xx xxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Proud xxxxxx (4.8) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx minimální xxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.8 Xx 30 minutách xx xxxxx přeruší. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx hodinu x xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx proudu xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx sulfidu kademnatého xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx s dlouhým xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Erlenmeyerovy xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx se nalije xx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxx xx použije x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx dokončí xxxxxxxx dalšími 100 xx xxxx.
6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx se vloží xx xxxxx Erlenmeyerovy xxxxx, která obsahovala xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 xx (x1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x2) (4.2).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% siry = 32 (n1 x1 − x2 x2) / 20 x
xxx:
x1 = xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx sodného (4.2) (x mililitrech),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx roztoku,
m = hmotnost zkušebního xxxxxx (v xxxxxxx).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Při xxxxxx xxxxxxx xxx 2 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 % (x/x).
[1] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[2] Úř. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Xxxxx XXX 5725.
[4] Xxxxx XXX 5725.
[5] Xxxxx XXX 5725.
[6] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx dojít x xxxxxxx, musí se xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx obalů.
[9] Norma XXX 5725.
[10] Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx obsažen x xxxx xxxx xxxx výrobků, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx výtěžky xxxxx, xxxxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx stran xxxxxxxxx změny, xxxxxxxxx xxxxx rozpouštědla (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.
[11] Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx je známkou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, který xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx úplné xxxxxxxxx xxxxxx.
[12] Norma XXX 5725.
[13] Xxxxx XXX 5725.
[14] Norma XXX 5725.
[15] Norma XXX 5725.
[16] Norma XXX 5725.