Třetí směrnice Komise
ze xxx 27. xxxx 1983
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 83/341/EHS [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k tomu, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxx kroky x xxxxxxxx tohoto xxxx xxx byly xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/EHS [4] x xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-trichlorethanu, xxxxx x stanovení xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx, xxxxxxxxx amoniaku, důkaz x stanovení nitromethanu, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx prostředcích, pro xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX), xxx xxxxxxxxx tosylchloramidu sodného (XXX), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v zubních xxxxxxx, důkaz a xxxxxxxxx organických sloučenin xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx a xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx x zajištění xxxx, xxx xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-trichlorethanu,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx prostředcích,
- xxxxx x xxxxxxxxx hexachlorofenu (XXX),
- stanovení xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (INN),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx pastách,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,
- stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxx alkalických xxxxx prováděly metodami xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx v účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 27. xxxx 1983.
Za Xxxxxx
Xxxxx andriessen
člen Komise
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Úř. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX A 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (methylenchloridu) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) xx všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které by xxxxx obsahovat xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx x chloroformem xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxx (XXXx3).
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2).
4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX3XXx3).
4.5 Xxxxxx.
4.6 Xxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vodivostním xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx 100 xx (xxx metoda x xxxxxx vzorků xxx 5.3) [1].
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx stříkačka, na 25 nebo 50 μx (xxx metoda x xxxxxx vzorků, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxx bez xxxxxxxx: Xxxxxx se xxxxxx naváží xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Přidá se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx standard xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxx xxx tlakem: Xxxxxxx xx postup xxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx o xxxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Xx xxxxxxxxx vzorku do xxxxx (5.3) se xxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Mrtvý xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx z xxxxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorkem by xx měla xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dusíkem (4.6), xxx x xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx do chromatografu xxxxx xxxxxx xxxxxx.
6.2.3 Xx xxxxxxxx každého xxxxxx by se xxx povrch xxxxxxx x spojky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx acetonem (4.5) (x případě xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) x poté xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Při xxxxx xxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxx každou xxxxx xx provede xxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx jako x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx xx připravena x Hallcomidu X 18 xx chromosorbu. Xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx než 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx:
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x W2 = xxxxx píku x xxxxxxxx výšky xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x milimetrech xx xxxxxx).
7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 cm |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 mm |
|
Náplň: |
||
|
Chromosorb: |
WAW |
WAW-DMCS-HP |
|
zrnitost: |
100 xx 120 xxxx |
60 xx 80 mesh |
|
Stacionární xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx X 18, 20 % |
|
Xxxxxxxx podmínky xx xxxxx měnit x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. X příkladech xxxx nastaveny takto: |
||
|
Kolona |
I |
II |
|
Teploty: |
||
|
kolona: |
65 °X |
75 °C |
|
nástřik: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °C |
|
Nosný xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 ml/min |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 xxx |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μx |
15 μx |
8. XXXX XXX STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXX
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx naváží xxxxxxxxxxx xxxx:
xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30 % (x/x),
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (x/x).
9. VÝPOČTY
9.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx "x" xxxxxxxx x látce "a" xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx jako "x", xxxxxxx
xx = její xxxxxx xxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxx xxxxx xx označí jako "x", přičemž:
ka = xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxx xx xxxxx xxxxx),
Xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = její plocha xxxx,
xxxxx
xx = xx × Xx / Xx × Xxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: k = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: |
x2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x g),
Ms = xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx (x g),
Aa = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
xxxxx
% (x/x) CH2CI2 = xx × X1 × k1 × 100 / Xx × Xx
% (m/m) XX3XXX3 = mp × A2 × x2 X 100 / Xx × Xx
10. OPAKOVATELNOST [3]
Xxx xxxxxx dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX8XXX X bis(CHINOLIN8OL)SULFÁTU
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx metodě jsou xxxxxxx důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx sulfátu.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. PODSTATA XXXXXX
3.1 Důkaz
Důkaz xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzniklého xxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
4.1 Chinolin-8-ol.
4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x benzenem xxxxxxxx opatrně.
4.3 Chloroform.
4.4 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x).
4.5 Síran xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 M xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X kyselina sírová.
4.9 1 X roztok xxxxxxxxx sodného.
4.10 Ethanol.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Xxxxxx kyselina xxxxxx.
4.13 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.14 "Xxxxx 545" nebo xxxxxxxxxx.
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Xx xxxxxxx baňky na 100 xx xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx x ethanolu (4.10). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x promíchá.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx X
Xx odměrné xxxxx na 100 xx se xxxxxx 7 g xxxxxx xxxxxxxxx pentahydrátu (4.5). Xxxxxxxx se x xxxxx množství xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 35 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx. Xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Bezprostředně xxxx xxxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx A a 10 ml roztoku X. Xxxxxx se xx xxxxx x xxxxxxxx se.
4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx
X: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx octová (4.12)/xxxx (80: 20: 20, v/v/v).
II: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx octová (4.12) (95: 5, v/v).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx x xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) roztok ve xxxx.
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30 % (v/v) xxxxxx xx xxxx.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) xxxxxx ve xxxx.
4.22 Xxxxxxxx xxxxxx, xX 7
Do odměrné xxxxx xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 g bezvodého xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 g hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxxxx trihydrátu. Xxxxxx xx xxxxx po xxxxx.
4.23 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
Hotové xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx činidla (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °X.
5. XXXXXXXXX A POMŮCKY
5.1 Xxxxx na 100 xx s kulatým xxxx a xx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx baňky.
5.3 Xxxxxx xxxxxx xx 10 x 5 xx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 xx.
5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 x 25 ml.
5.6 Xxxxxxxx papírový xxxxx, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.8 Zpětný xxxxxxx se xxxxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Xxxxxxx xxxxxx x optickou xxxxxx 10 xx.
5.11 Xxxxxxxx x elektrickým xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x těchto rozměrech: 160 xx xxxxxx x průměrem 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx skelné xxxx, x x xxxxxxxxx xxx aplikaci xxxxx na xxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xxxxxxx vzorky
6.1.1.1 U xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx upraví pH xx 7,5 a 10 μx xx xxxxxx na startovací xxxxx xxxxxx upravené xxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), poté xx chromatogram xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx rozpouštědel (4.17).
6.1.1.3 Xxxx čelo xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx xx suší xxx 110 °X (15 xxxxx). Xxx XX xxxxxx (366 xx) xxxxxx chinolin-8-olu xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.19). Xxxxx xx a xxxxxxxx se roztokem 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx se xxxxxxxx x 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx xx xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3) převede xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Po xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstva xxxxx xxxxxxx extrahuje 10 xx chloroformu (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx extrakty xx x xxxxx x xxxxxxx xxxx xx 100 xx (5.1) xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx odpařovači (5.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 x 30 μx získaného xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 a xxxx.
6.1.2.2 Xx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxx s xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 5 x vzorku. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.8) x xxxx xx xxxxxx xxxxx do sucha xx sníženého xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Tento xxxxxx xx xxxxxxxx x 20 xx teplé xxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx se třikrát 20 xx xxxx. Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx na 50 xx (5.5). Xxxxx se 10 xx Xxxxxxxxxx roztoku (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx (xxxx xxxx (XXX)) se třikrát xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se zfiltrují x xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 25 ml (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx chloroformem (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx při 410 xx proti xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Pevné xxxxxx xxxx xxxxx
6.2.2.1 Do xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx xxxx (4.1) se xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Xxxxx se 30 ml xxxxxxx (4.2) x 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7). Xxxxxx se xx xxxxxxx 30 xxxxx vaří pod xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxx na 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 X XXx (4.7). Vodná xxxx se převede xx xxxxx x xxxxxxx xxxx (5.1) x benzenová xxxx xx promyje 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 X případě xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx s 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxx xx x xxxxxx xxxxxxx převede do xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).
Xx xxxxxx přídavku xx náplň xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx kolony, eluuje xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) takovým xxxxxxxx, xxx xx získalo 10 ml xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (pokud je xx nutné, eluce xxxx xxxxxxxx za xxxxxxx přetlaku dusíku). Xxxxx xxxxx je xxxxx zajistit, aby xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx kyseliny chlorovodíkové. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx postupu popsanému x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) xxxx eluát x xxxxxx (6.2.2.3) xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx sucha.
6.2.2.5 Xxxxxx xx xxxxxxxx x 6 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx se 20 xx Xxxxxxxxxx roztoku (4.16) x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx na 50 xx (5.5). Xxxxx se xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx fáze xx zfiltruje xx xxxxxxx baňky xx 50 ml (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxxx se xx xxxxx chloroformem (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxxxx žlutého roztoku xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. XXXXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxx xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx (5.1), x xxxxx každá xxxxxxxx 3 xx 30 % xxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx standardního xxxxxxx (4.15.1), což xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodu 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Kapalné xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = x / x × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x mg) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = 2x / x × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx neměla xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
STANOVENÍ XXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx amoniaku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx chloridu xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx ztrátám xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxx xx uhličitan x xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx mastných xxxxxxx, x výjimkou octanu xxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x stanoví xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Methanol.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25 % xxxxxx (x/x).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4 % (m/v) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx sírová, 0,25 X odměrný xxxxxx.
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxxx xxxxxx.
4.7 Indikátor, xxxxx potřeby: smísí xx 5 ml 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx s 2 xx 0,1 % xxxxxxx (m/v) xxxxxxxxxxx xxxxx ve xxxx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 ml.
5.3 Xxxxxxxx xx destilaci s xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxx skleněná elektroda x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xx odměrné xxxxx na 100 xx xx naváží xxxxxx o hmotnosti (x) xxxxxxxxxxxx maximálně 150 mg amoniaku.
6.2 Xxxxx xx 10 xx xxxx, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxx xxx v lednici (5 °C).
6.4 Xxxx xx chladný xxxxxx xxxxxxxxx xxxx odstředí 10 xxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx vrstva xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx 0,5 xx kapalného xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 ml xxxxxxxxx xx xxxx xx kádinky xx 250 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4) x 0,1 xx indikátoru (4.7).
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Poznámka:
Pro potenciometrické xxxxxxxxx xx jímá 200 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx obsahující 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx trihydrogenborité (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx neutralizační xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx zpětné titrace
Označí-li xx:
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (v xx),
X1 = jeho xxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx faktor roztoku xxxxxxxx sírové (4.4),
m = xxxxxxxx odebraného xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = (20 X2 – X1X1) × 17 × 100 0,4x = (20 X2 – X1X1) × 4250 / x
7.2 Výpočet x xxxxxxx přímé xxxxxxxxxxxxxxxx titrace
Označí-li xx:
X2 = objem použitého xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) (x ml),
M2 = xxxx titr (4.4),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × X2 / x
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx asi 6 % xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,6 %.
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx až xx xxxxxx xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Nitromethan xx xxxxxxxx xx xxxxxxx barevné reakce. Xxxxxxxxxxx se stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X roztok.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxx se xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx se xx 100 ml.
4.2 Postup
K 1 ml xxxxxx xx přidá 10 xx 4.1.1 x 1 ml 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx standard 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2).
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx vytárované xxxxxxx xxxxx xx 25 ml xx xxxxx xxx 650 xx chloroformu (5.1.1). Xxxxx x obsah xx xxxxx přesně xxxxx. Xxxxxx xx xx 25 xx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Zváží xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 mg 2,4-Dimethylheptanu (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx aerosolů (xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx mikrostříkaček, xxx.), xxx xxxx xxxxxxx x kapitole XX xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX ze xxx 22. prosince 1980 [6].
5.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx vytárované xxxxx xxx převedení xxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 5.4 kapitoly XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx 5 xx jednoho x xxxxxxx vnitřních xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx se 10 xx xxxx 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx k xxxxxxxxx xx spojce xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxx 5 xxxxxxxx XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx. Znovu xx zváží, aby xx stanovilo xxxxxxx xxxxxxxx. Stejným postupem xx xx této xxxxx xxxxxxx asi 50 g obsahu xxxxx na xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx stanovilo xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx asi 10 μx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx standardu
Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx asi 500 xx xxxxxxxxxxxx (5.1.4) x xxx 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx po rysku 95 % ethanolem (5.1.3). Dobře xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 20 xx. Xxxxxx xx xx rysku 95 % ethanolem (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx chromatografie
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx se ze xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx jako náplň xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X, druhá XXXX 50 XX 280X na Gas Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kolona xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x r2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = šířka píků x polovině výšky xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny následující xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rozlišení:
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X (100 xx 120 mesh).
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10X.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °C.
Detektor: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °C, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6. VÝPOČTY
6.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxx vnitřnímu standardu
Označí-li xx nitromethan jako "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, jako "x", přičemž:
m’c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x gramech),
S’c = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xxx = m’n / m’c × X’x / X’x
(xx xx xxxxxx xxxxxxxxx).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx nitromethan xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
S’n = xxxxxx jeho xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", přičemž:
mc = xxxx hmotnost xx xxxxx (v gramech),
Sc = xxxxxx jeho xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aerosolu (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × kn × Xx / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Při xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) nitromethanu by xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX THIOGLYKOLOVÉ (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXX, V XXXXXXXXXXXX PRO XXXXXXX XXXXX A X XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx, v xxxxxxxxxxxx xxx rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx buď xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx chromatografie na xxxxx vrstvě x xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Důkaz xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1.1 Papírek s xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.1.1.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plus xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx x octanem xxxxxxxxx:
Xxxxx vzorku xx xxxxxx xx papírek x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Pokud xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přítomna.
Citlivost: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx sulfidů vznikem xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxxxxxx studovaného xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx zápachu, x na xxxxxxx x xxxxxxx olovnatým (4.1.1.1) vzniká xxxxx xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 ppm.
4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx podle xxxx 4.1.2.2. Xxxxx se xxxxxxx x xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx podle jeho xxxxxxx x jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
4.2.1 Reakční činidla
Není-li xxxxxxx xxxxx, všechna xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanoveno jodometricky.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.3 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), minimální čistota 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x tloušťce 0,25 xx.
4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx X 254 E xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.8 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx
420 = 1,19 g/ml.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx.
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx octová.
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.15 Chlorid xxxxxxxxx, 0,1 % roztok (x/x) ve xxxx.
4.2.1.16 Xxxxxxxx rozpouštědla:
4.2.1.16.1 Ethylacetát (4.2.1.9), chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, v/v/v/v).
4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.17.1 Bezprostředně xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Roztok xxxxx, 5 % (x/x). Rozpustí xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx uhličitého (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1 % (m/v). Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx ethanolu.
4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4 % roztok (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-sulfanylpropionová (4.2.1.3), 0,4 % roztok (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
[8]4.2.2 Přístroje x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx vzorků
Vzorek se xxxxxxx xxxxxxxx kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
X některých xxxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx se xxxxxx 1 μx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 μx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x deska se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx co xxxxxxxxxxx, aby nedošlo x xxxxxxx xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxx obsahující xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx doba xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xx xxxxxxxxx x xxxxxxx vzorků. Průměrné xxxxxxx Rf xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx slouží xxxxx xxx srovnání. Xxxxxx xx:
- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxx vyvíjení chromatogramu,
- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx hodnot Xx xxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx thioglykolová |
0,25 |
0,80 |
|
Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx xxxxxxxx)
Xxxxxxxxx xxxx vždy xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Jodometrie
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx skupiny "–XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:
2 XXXX-XX2XX + X2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 X– + 2 X+
5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxx, 0,05 X xxxxxxx roztok.
5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 150 xx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx xx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx (např. xxxxxx škrobu nebo xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Výpočet
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) = 90 × n × 100 / 1000 ×10 × m = 0,92 x / m
kde:
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x gramech),
n = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxx (5.1.2).
5.1.6 Xxxxxxxx
Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxx nutné. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace x xxxxx xxxxxxx přítomnost xxxxxxxx redukčních xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxx xxxxx vysrážením xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx připraví xx xxxx, nebo xxxxxx xxxx roztok x xxxxxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx chromatografií xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.
5.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %.
5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx
5.2.2.3 Methanol.
5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx dihydrát, 10 % xxxxxx (x/x) ve vodě.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (x/x) v xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Xxxxxxxxx pufr (xX 5):
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (ledová), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.
5.2.2.7 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3 X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X xxxxxx.
5.2.2.10 Xxx, 0,05 M odměrný xxxxxx.
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx.
5.2.2.12 Roztok xxxxxxxxxxxx připravený z XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Organic Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Xxxxxxx roztok xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx diazomethan xx xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, je xxxxx všechny operace xxxxxxxx v dobře xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx zábrusem (xxx xxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx in xxxx (xxx Xxxxx, H. X., Xxxxxx, T. X., Xxxxxxxx, J. X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx Xxxxxxx).
5.2.4 Příprava vzorku
Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx thioglykolové. Xxxxxxx xx několika kapkami xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX asi 3.
Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx acetátového xxxxx (5.2.2.6).
Pomocí xX xxxxxxx se xxxxx, xxx xx xxxxxxx xX xxx 5. Xxxx se přidá 5 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 minut x xxxx xx xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx při 4000 x. Odstraní xx xxxxxxxxxxx, který xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxx krémových xxxxxxxxxx). Tento xxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx, které xx xxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx. Ověří se, xx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx předchozí xxxxx neodhalil xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx jodometricky, že xxxxxxxx xxxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml methanolu (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx jemně xxxxxxxx xxxxxxxx. Znovu xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Supernatant xx xxxxx a xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx ještě xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx přidá:
- 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové x methanolu (5.2.2.7).
Thioly xx xxxxx xxxxxxxx (xxxx xxxxxx malé xxxxxxxx nerozpustného xxxxxx xxxxxxxxx látek).Toto xx xxxxxx "X".
Xx alikvotním xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % hodnoty xxxxxxx x xxxx 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xx situ (5.2.5.1), xxxx předem xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx situ
Do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 μl xxxxxxx "X" x xxxxxxxxx se xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidinu (5.2.2.8). Po 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxx, což xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Ponechá xx x xxxxxxxx xxxx noc. Xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Methylace xxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx xx převede 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) a poté 50 μx roztoku "X". Ponechá se x xxxxxxxx xxxx xxx.
5.2.6 Příprava xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x známé koncentraci xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) ve 2 xx.
Xxxx xx xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, zkouška x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx tak, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 a 5.2.5.
5.2.7 Podmínky pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Xxxxxx
Xxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 mm.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % didecylftalát/Chromosorb XXX, 80 xx 100 xxxx.
5.2.7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx detektoru xx 8 × 10-10X.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx plyn: xxxxx.
xxxx: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: vodík.
tlak: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Teplotní podmínky
Nástřik: 200 °X,
Xxxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °X.
5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x zapisovači:
5 mm/min.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 3 μx.
Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.
5.2.7.8 Chromatografické xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pouze xxxx vodítko. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x minutách),
W1 x X2 = šířky xxxx v xxxxxxxx xxxxx píků (v xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxxxxxxxx xx zvyšovat xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx xx vyloučily xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx následující xxxxxx.
5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxxxx xxxx, a xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxxxxx xxxx "c",
přičemž:
m’c = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (v xxxxxxxxxxx),
X’x = plocha xxxx xxxx,
xxxxx
xx = x’x / x’x × X’x / S’t
Tento xxxxxxxxxx xx liší xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xxxxxxxx xx vzorku
Označí-li xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
St = xxxxxx jejího xxxx, x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx jako "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx ve směsi (x xxxxxxxxxxx),
Xx = xxxxxx jeho xxxx,
X = xxxxxxxx původního xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx), potom % (x/x) kyseliny thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / M × xx × Xx / Xx × 100
6. XXXXXXXXXXXXXX [9]
Xxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,8 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)
X. DŮKAZ
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxxxx ethylacetátem a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 M xxxxxx.
3.2 Xxxxx XX.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx octové.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X:
Xxxxxx xxxxxxxxx X: xxxxxxxx se 100 xx xxxxxxxxx X xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx xxxx.
3.6 Detekční xxxxxxx XX:
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx rozpustí xx 100 ml xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx den).
Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % xxxxxx (x/X) x xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 xx (nebo xxxxxxxxxxxx).
4.2 Xxxxx vybavení xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 26 °C.
5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 1 g homogenizovaného xxxxxx xx důkladně xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx XX (3.2) x 1 xx kyseliny xxxxxx (3.1).
5.2 Xxxx xx xxx xxxxxx xxx 100 °X.
5.3 Xxxxx xx vychladnout a xxxxxxxx zbytek xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx ethylacetátu (3.3), xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxx 60 °X.
5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. XXXXXX
6.1 2 μx roztoku xxxxxxxxxx vzorku (5.6) x 2 μl xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx nanesou xx xxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx (4.1).
6.2 Xxxxxx (4.3) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx se xxxxx do xxxxxx x vyvíjí se xx xxxxxxxxxxx čela 150 xx.
6.4 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx x komory x xxxx xx x xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx teplotě xxx 105 °C.
6.5 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Deska se xxxxxxxxxx xxxxxxxx detekčním xxxxxxxx I (3.5). Xx 30 minutách xx xxxxx xxxxxxxx x XX xxxxxx xxx 254 nm.
6.5.2 Xxxxx xx rovnoměrně xxxxxxxx roztokem 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx xx xx 10 xxxxxxxx sušení xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx I (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx skvrna xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx pozadí x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx po xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Xxxxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (karbitol).
4.6 Kyselina xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxx xxxxxx (m/m) (xxxxxxxxxx xx čerstvý každý xxx).
4.8 Xxxxx pro xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Bromchlorofen (standard x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Xxxxxxxxxx-2,2‘-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (standard č. 3).
4.12 Xxxxxx.
4.13 4 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.14 Xxxxx AW.
4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx chromatograf vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu xx xxxxxxx 63 Xx.
6. POSTUP
6.1 Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxx tak, aby xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředku jako xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 nebo 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 xx hexachlorofenu (4.16). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx A). 10 xx xxxxxxx A xx xxxxx ethylacetátem (4.1) xx 100 xx (xxxxxx X).
6.1.2 Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx přesně xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx se xx rysku ethylacetátem (4.1) (roztok C).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx [10]
Xxxxxx xx xxxxxx 1 x homogenizovaného xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Směs xx 30 xxxxx xxxx xx vzduchu x xxxxx lázni, xxxx xx xxxxx x xxx xxxxxx xxxx x sušárně x nuceným xxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x převede xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (roztok X) (6.1.2).
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla a xxxxxxxxx xx dvě xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 až 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx středního zásobníku xx xxxxxxx xxx 200 xx xxxxxxxx (4.2), přidá se 1 xx karbitolu (4.5) x 1 xx diethyletheru (4.3) x xxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx, x poloviny xx ponoří do xxxxx x xxxxxxx 0 °X a xx středního zásobníku xx xxxxxxxx stříkačkou xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx třeba se xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx způsobené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pokud xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.2) [11].
Xxxxxxxxx xx po 15 minutách vyjme x xxxxx a xxxxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě 12 hodin. Xxxxxxxxx xx otevře, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx kapek 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxx (4.8).
1,5 μx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx aparatury xx xxxxxx:
0,2 ml xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
X methylaci xx pokračuje xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 μl xxxxxxxxxx xxxxxxx xx nastříkne xx xxxxxxxxxxxxx.
7. PLYNOVÁ XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (v minutách),
W1 x W2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xxxxxxxxxxx za xxxxxx).
Xxxx vhodné xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 1,7 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °C,
detektor: 280 °C.
Nosný xxxx: xxxxx xxxxxxx kyslíku.
Tlak: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx směsi.
Nechť
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x gramech),
A’h = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = jeho xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx píku,
potom:
kh = m’h / x’x × X'x / X'x
8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku
Nechť
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = plocha xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx píku,
M = xxxxxxxx odebraného xxxxxx (x gramech), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
xx × xx × Ah X 100 / X × Xx
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx xxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX (XXX) (xxxxxxxxxx-X)
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).
3. XXXXXXXX METODY
Chloramin-T xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx chlorovodíkovou.
Množství vzniklého 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx po xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx (4.5).
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), d420 = 1,18 x/xx
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40: 4: 9, V/V/V), xxxx
4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6: 4, X/X).
4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx indikátoru.
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/X) x xxxxxxxx (4.5).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Hydrolýza
Do xxxxx xx 50 ml x xxxxxxx xxxx xx přesně xxxxxx xxx 1 x xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 ml xxxx a 5 xx kyseliny chlorovodíkové (4.3) x vaří xx xxxxx xxxxxx xxx zpětným xxxxxxxxx. Xxxxx suspenze xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx vychladnout x doplní po xxxxx vodou. Odstřeďuje xx xxx xxxxx xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x supernatant xx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx filtrátu x xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 xx diethyletheru (4.4). V případě xxxxxxx xx etherové xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx v odměrné xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx se 25 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx se xx xxxxx x proudu xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) xx xxxxxx xx desku pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).
Xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Nechá xx vyvíjet xx xxxxxxxxx rozpouštědle (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.
6.3.3 Xx úplném xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xx xxx xx tři xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx asi 100 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.9) xx asi 2 g xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx nádobě. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 °X xx xxxx pěti xxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx detekčním činidlem (4.10).
6.4 Xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx skvrny proměří xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.
6.5 Xxxxxxxx kalibračních xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 x 10 μx 4-toluensulfonamidu na xxxxxx).
7. POZNÁMKA
Metodu je xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 xxxx 0,2 % roztoku (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), který xx podrobí stejnému xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
8. VÝPOČET
Obsah chloraminu-T xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx vypočte takto:
% (x/x) xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × x / 60 × m
kde
1,33 = xxxxxxxxxxxxx faktor 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x μg),
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Při xxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXX XXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx celkového xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx vhodná xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Fluor xx xx sloučenin xxxxxxxxxxxx fluor xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (TEFS) xxxxxx reakcí x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TECS) x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Fluorid xxxxx, xxxxxx xxx 120 °C xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Xxxx, xxxxxxx destilovaná xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 g/ml.
4.4 Xxxxxxxxxx (XX).
4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx chromatogramu xxx xxxxxxxxxxxxxx xx stejných xxxxxxxx xxxx xxxxxx (6.1) žádné píky xxxx píkem xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx čistí xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Chlortriethylsilan (XXXX Xxxxx xxxx ekvivalentní).
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X -/xx. Xxxxxx se přesně 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx se xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 xx (5.5). Xxxxx xx xx xxxxx vodou (4.2) x promíchá.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 xx F -/xx. Xx odměrné xxxxx xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx roztoku (4.7.1). Xxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx se 1 ml xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xylenu (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx se xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx TECS (4.6) a 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xylenem po xxxxx a promíchá. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Kyselina chloristá, 20 % (x/X) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX A POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem.
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx Bühler, xxx XXX1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Odměrné xxxxx xx 100 x 250 xx z xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx) na 20 xx xx šroubovacími xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Kyvety x xxxxxxx xx xxxxx louhováním v xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) a xxxxxxx se xxxx xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx na 50 xx 200 μx, xx xxxxxxxx x xxxxxx xx jedno xxxxxxx.
5.8 Destilační xxxxxxxx x třídílnou Schneiderovou xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx xxxx se zubní xxxxxx, rozřízne se x veškerý xxxxx xx vyjme. Převede xx xx xxxxxx x xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx se za xxxxxxxx, při xxxxx xxxxxxx xx znehodnocení xxxxxx.
6.1.2 Xx centrifugační xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx xxxxxx (x), xxxxx xx 5 xx xxxx (4.2) x zhomogenizuje se (5.3).
6.1.3 Xxxxx xx 1 ml xxxxxx (4.5).
6.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx pipetou xxxxx 0,5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x xxxxxxxx se xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx minutu.
6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, aby xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx vrstva xx xxxxxxx x 3 μl xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxx plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx 20 xxxxx.
6.1.8 Xxxxxxx xx opakuje, xxxxxxx xx průměrný poměr xxxxx xxxx (XXXXX/XXX), x xxxxxxxxxxxx obsah xxxxxx (v xxxxxxxxxxx (x1)) xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx obsah xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: Xxxxxxxx X, 80 až 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 xxxx ekvivalentní, 20 %. Kolona xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx při 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx dusíku xx xxxxxx), což xx xxxxxxx každou xxx. Xx xxxxxx čtvrtém xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx znovu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx: 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 xx dusíku xx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Do řady xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) se xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx xx tak, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 včetně.
6.3.3 Xx xxxxxx plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μl xxxxxxxxx fáze.
6.3.4 Nástřik xx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx píků (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx se xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru (x xxxxxxxxxxx) xx standardních xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx ploch xxxx (XXXXX/XXX) změřených v xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx nejlepší xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) (% (x/x) X) xx dána vztahem:
% X = m1 / x × 100 %
kde
m = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x miligramech),
m1 = xxxxxxxx F (x xxxxxxxxxxx) odečtené x xxxxxxxxxx křivky (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Xxx xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,012 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX ORGANICKÝCH XXXXXXXXX XXXXX
XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx popsanou xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích k xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx pro thiomersal (XXX) (xxxxxxxxxx) a xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx převedou xx komplex x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx silikagelu. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx zbarvené xxxxxx.
2. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (v/v).
2.2 l,5-Difenyl-3-thiokarbazon (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx uhličitý.
2.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: hexan/aceton, 90: 10 (x/x).
2.6 Xxxxxxxxxx roztok, 0,001 % ve xxxx:
xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxx soli,
chloridu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxx rtuťnatého.
2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (např. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx).
2.8 Xxxxxxx xxxxx.
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxx pro xxxxxxxx fází.
4. POSTUP
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 x x xxxxxx se xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xx rozptýlí x xxxxxxx xx vodní xxxxx na 60 °X. Xxxxxxx se 4 x chloridu xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 minut xxx 4500 xx./xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx pevné xxxx od xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se do xxxxxx nálevky a xxxxx xx 0,25 xx roztoku kyseliny xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 ml xxxxxxx dithizonu (2.2), xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx organické xxxx xx xxxxxxxx přefiltrují xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx fází (3.3).
4.1.5 Xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).
4.1.6 Xxxxxxxx xx v 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4). Roztok se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.2.1.
4.2 Separace a xxxxx
4.2.1 Na xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) se xxxxx xxxxxx 50 μx roztoku v xxxxxxxx xxxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx se 10 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (2.6) podrobí xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 4.1 a 50 μx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6 xx nanese xx xxxxx xxxxx.
4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxxxxxx (2.5) x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx jako oranžové xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx stálá, xxxxxxxx xx okamžitě po xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx deskou.
Lze xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx methylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Soli xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah organických xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xx xxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxx je xxxxxxxx xx měření xxxxxxxxx xxxxxx přítomné xxxxx. Xx xxxxx nezbytné xx xxxxxxx xxxxxxx, xx není xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx rtuť xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxx, d420 = 1,84 x/xx.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Manganistan xxxxxxxx, 7 % roztok (x/x).
3.5 Hydroxylamonium-chlorid, 1,5 % xxxxxx (m/v).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx draselný, 5 % roztok (x/x).
3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx paladnatým, 1 % (m/m).
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx par) xxxxxx xxxxxxxxxx skleněného xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx 100 xx.
5. POSTUP
Zachovávají xx xxxxxxx bezpečnostní xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5.1 Rozklad
5.1.1 Xxxxxx se naváží 150 xx vzorku (x). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1), ponechá xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X a x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Současně xx xxxxxxx xxxxx pokus x xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx xx xx 30 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 55 °X.
5.1.3 Nádoba xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x opatrně xx přidá 20 xx xxxx (3.3).
5.1.4 Xx dávkách se xxxxxxx 2 xx 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (3.4), xxxxx roztok nezůstane xxxxxxxx. Vrátí se xx dalších 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx vyhřáté xx 55 °X.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 ml xxxxxxx peroxodisíranu xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx xx vodní xxxxx xxx 55 °C xx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 100 xx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx čtyřikrát 10 xx xxxx (3.3). Roztok by xx xxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xx rysku vodou (3.3).
5.2 Xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) se převede xx skleněné xxxxxxx xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxx generování xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 ml xxxx (3.3) x xxxxxxxx se xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) a 5 xx roztoku xxxxxxxx cínatého (3.7). Xx xxxxxx přídavku xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx rtuti xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (x).
5.2.2 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx nádobku a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx x odečte xx výsledná hodnota. Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxx xx musí xxxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx),
x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (v μx).
Xxxxxxxx xxxxx vyjádřené x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% xxxxx = x / m
7. XXXXXXXX
7.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx může xxx xxxxxxxx začít xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx xx rtuť xxxxxxxxx na substrát, xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přídavků.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,00035 %.
STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXXXXXXX KOVŮ X XXXX XXXXXXXXXXX XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx je popsáno xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx thiolů nebo xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx sulfidů stanovená xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry.
3. PODSTATA XXXXXX
Xx xxxxxxxxx prostředí xx xxxxxxxxx odvede xxxxxxx xxxxxx x xxxx xx vyváže xx formě xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx.
4.3 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx sodný.
4.5 Xxxxx kademnatý.
4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Amoniakální roztok xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x octanu kademnatého (4.5) xx rozpustí x xxxxxxxxx 50 xx vody. Xxxxxxx xx amoniak (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. přibližně 20 ml). Xxxxxx xx vodou po xxxxx xx 100 xx.
4.8 Xxxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx, X.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx.
5.3 Xxx Erlenmeyrovy xxxxx xx 150 xx xx xxxxxxxx x x trubicí xxx xxxxxx x odvod xxxxx.
5.4 Xxxxx nálevka x dlouhým stonkem.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx výrobku. Xx xxxxx x xxxxxxx dnem (5.2) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (m) (xxxxxxxxx x gramech), xxxxx odpovídá xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Přidá xx 60 xx vody x dvě xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Do xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xx 50 xx roztoku (4.7).
6.1.3 Na xxxxxxxxx xxxxx (5.2) se xxxxxxx dělicí xxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxx a xxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx plynu xx xxxxxxx pomocí hadiček x PVC na Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx xx sebou.
Poznámka:
Aparatura xx uvolnění xxxxxxx xxxx projít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx těsnosti: za xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx prostředek, xxxxx xx xxx zkoumán, xxxxxxx 10 ml xxxxxxx sulfidu (xxxxxxxxxxxx xx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" je xxxxx xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxx na xxxxx xxxx operace. Rozdíl xxxx xxxxxxxxx "X" x "Y" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx baňkou x xxxxxxx dnem (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx dvě bublinky xx xxxxxxx.
6.1.5 Baňka x xxxxxxx dnem xx xxxxxx na 85 ± 5 °X.
6.1.6 Xxxxx dusíku (4.8) se zastaví x xx kapkách xx xxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Proud xxxxxx (4.8) se xxxxxx xx přidání téměř xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, aby se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx přeruší. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x půl xxxxxxxxx xx stálého xxxxxx xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx kademnatého xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x dlouhým xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxx (4.9) a xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxx xx vypláchnou destilovanou xxxxx a voda xx xxxxxxx x xxxxxxx sraženiny xxxxxxxxxx xx filtru.
6.2.3 Promývání xxxxxxxxx xx dokončí xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx vody.
6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx se xxxxx xx první Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Přidá xx 25 xx (n1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 ml xxxxxxxxxxx vody.
6.2.5 Nadbytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x2) (4.2).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% siry = 32 (x1 x1 − x2 x2) / 20 x
xxx:
x1 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = molarita xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x mililitrech),
x2 = xxxxxxxx tohoto roztoku,
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v gramech).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Při xxxxxx xxxxxxx xxx 2 % (m/m) xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,2 % (x/x).
[1] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[2] Úř. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Norma XXX 5725.
[4] Norma XXX 5725.
[5] Norma XXX 5725.
[6] Xx. xxxx. L 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx dojít k xxxxxxx, xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx obalů.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Vzhledem x tomu, že xxxxxxxxxxxxx xx obsažen x celé xxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu xxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxxxx postupem. Xxxx-xx xxxxxxx nízké, xxxxx být se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx změny, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) apod.
[11] Xxxxxxxxxxx tohoto žlutého xxxxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx úplné xxxxxxxxx xxxxxx.
[12] Xxxxx XXX 5725.
[13] Xxxxx XXX 5725.
[14] Norma ISO 5725.
[15] Norma XXX 5725.
[16] Norma ISO 5725.