Xxxxx xxxxxxxx Komise
ze xxx 27. xxxx 1983
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx směrnici Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 83/341/XXX [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení kosmetických xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx by xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx již byly xxxxxxx definováním xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/XXX [4] x xxxxx krok xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx a stanovení xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)sulfátu, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (sulfanyloctové) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (INN), pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx sodného (XXX), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxx alkalických xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx amoniaku,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (xxxxxxxxxxxxxx) x prostředcích pro xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx rovnání xxxxx x v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení hexachlorofenu (XXX),
- stanovení xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (INN),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx pastách,
- důkaz x stanovení organických xxxxxxxxx xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x kovů xxxxxxxxxxx xxxxx prováděly metodami xxxxxxxxx x příloze.
Článek 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Článek 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.
V Xxxxxxx dne 27. září 1983.
Za Xxxxxx
Xxxxx andriessen
člen Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. věst. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX DICHLORMETHANU A 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které by xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Tato metoda xxxxxxx plynové chromatografie x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxx (XXXx3).
4.2 Xxxxxxx uhličitý (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2).
4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX3XXx3).
4.5 Xxxxxx.
4.6 Dusík.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx na 50 xx 100 xx (xxx metoda x xxxxxx xxxxxx xxx 5.3) [1].
5.4 Tlaková xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx 25 xxxx 50 μx (xxx metoda x xxxxxx xxxxxx, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx naváží do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx. Přidá se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) jako xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxx xxx xxxxxx: Použije xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx popsaný x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx do xxxxx (5.3) xx xxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dichlormethanu a/nebo 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx z xxxxxxx přesně xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx by xx měla špička xxxxxxxxx vypláchnout xxxxxxx (4.6), xxx x xx nezůstal xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx vzorku.
6.2.3 Xx xxxxxxxx každého xxxxxx by xx xxx povrch xxxxxxx x xxxxxx několikrát xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x případě xxxxxxx xx použije hypodermická xxxxxxxxx) a poté xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Xxx každé xxxxxxx se xxx xxxxxx použijí dvě xxxxx převodní lahve x xxx každou xxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx u xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Kolona
Stacionární xxxx xx připravena x Xxxxxxxxxx X 18 na xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" rovné xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx:
x1 x x2 = retenční xxxx (x minutách),
W1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x milimetrech xx xxxxxx).
7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx kolony, xxxxx xxxxxxxxx hledané xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 cm |
|
Průměr: |
3 xx |
6 mm |
|
Náplň: |
||
|
Chromosorb: |
WAW |
WAW-DMCS-HP |
|
zrnitost: |
100 xx 120 mesh |
60 až 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze: |
Hallcomid X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx M 18, 20 % |
|
Teplotní podmínky xx xxxxx měnit x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. V xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °C |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °C |
|
Nosný xxxx: |
||
|
xxxxxx helia: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx tlak: |
2,5 xxx |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μl |
15 μx |
8. XXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se zátkou xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx směs:
dichlormethan (4.3), 30 % (m/m),
1,1,1-trichlorethan (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (x/x).
9. VÝPOČTY
9.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx "x" xxxxxxxx x xxxxx "x" xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx jako "x", xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = její xxxxxx píku.
Druhá xxxxx xx xxxxxx jako "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxx xx xxxxx xxxxx),
Xx = xxxx xxxxxxxx ve směsi,
Aa = její plocha xxxx,
xxxxx
xx = xx × Xx / Xx × App
Byly xxxxxxx například následující xxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: k = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: |
x2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx se:
ma = xxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxx (x g),
Ms = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (x x),
Xx = plocha píku xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx dichlormethanu,
A2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
xxxxx
% (x/x) XX2XX2 = xx × A1 × x1 × 100 / Xx × Xx
% (x/x) XX3XXX3 = mp × A2 × x2 X 100 / Aa × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX8XXX X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx metodě xxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx se xxxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Chinolin-8-ol.
4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 50 % xxxxxx (m/m).
4.5 Síran xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.9 1 X roztok xxxxxxxxx sodného.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Ledová kyselina xxxxxx.
4.13 0,1 M xxxxxxxx chlorovodíková.
4.14 "Xxxxx 545" xxxx xxxxxxxxxx.
4.15 Xxxxxxxxxx roztoky
4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x malém xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx rysku.
4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx x ethanolu (4.10). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx A
Do odměrné xxxxx xx 100 xx xx naváží 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx v xxxxx množství xxxx. Xxxxxx se po xxxxx xxxxx a xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 35 x vinanu xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx v 50 xx xxxx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xx odměrné xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 ml xxxxxxx X. Xxxxxx se xx rysku x xxxxxxxx se.
4.17 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
X: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80: 20: 20, v/v/v).
II: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, x/x).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx x xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) roztok xx xxxx.
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30 % (v/v) xxxxxx xx xxxx.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) roztok xx xxxx.
4.22 Pufrační xxxxxx, xX 7
Xx xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx xx naváží 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx trihydrátu. Xxxxxx xx xxxxx po xxxxx.
4.23 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx o xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °C.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx x se xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx pipety na 10 a 5 xx.
5.4 Nedělené xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 xx.
5.5 Xxxxxx nálevky xx 100, 50 x 25 xx.
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx odpařovač.
5.8 Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Xxxxxxx xxxxxx x optickou dráhou 10 xx.
5.11 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx chromatografická xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 mm dlouhá x průměrem 8 xx, xx spodním, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx skelné xxxx, x x xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx upraví xX xx 7,5 x 10 μl xx xxxxxx xx startovací xxxxx předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Do xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx linie xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), poté xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx se xxxx xxx 110 °X (15 minut). Pod XX xxxxxx (366 xx) xxxxxx chinolin-8-olu xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Xxxxx xx postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx se roztokem 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Skvrny xxxxxxxx-8-xxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx
6.1.2.1 1 g xxxxxx se rozptýlí x 5 ml xxxxxxxxxx roztoku (4.22). Xxxxx xx pomocí 10 ml chloroformu (4.3) převede xx xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx se. Po xxxxxxxx xxxxxx chloroformu xx xxxxx vrstva xxxxx dvakrát extrahuje 10 xx chloroformu (4.3). Spojené a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx extrakty xx v baňce x xxxxxxx dnem xx 100 xx (5.1) xxxxxx xxxxx xx sucha xx xxxxxxxx odpařovači (5.7). Xxxxxxx se rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 x 30 μx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.23) podle xxxxxxx popsaného v xxxx 6.1.1.1 x xxxx.
6.1.2.2 Na xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx postupu popsaného x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Stanovení
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 5 x xxxxxx. Xxxxx xx 1 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx se xxxxxx xxxxx do xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Tento xxxxxx xx xxxxxxxx v 20 xx xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx 20 ml xxxx. Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml (5.5). Xxxxx xx 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx komplex xxxxxxxx-8-xxx (xxxx xxxx (XXX)) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx zfiltrují x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou xx. Xxxxxxxxxx žlutého xxxxxxx xx měří xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.2.2.1 Do xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (4.1) xx xxxxxx 0,500 g xxxxxx. Xxxxx se 30 xx xxxxxxx (4.2) a 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7). Xxxxxx xx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx se 5 xx 1 X XXx (4.7). Vodná xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx dnem (5.1) x benzenová xxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 X případě xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx postupu, xx xxxxx 0,500 g xxxxxx x 2 x Celitu 545 (4.14), čímž xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxx xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx chromatografické kolony (5.12).
Xx každém xxxxxxxx xx náplň xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx kolony, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx se získalo 10 ml xxxxxx xxx za 10 xxxxx (xxxxx xx xx nutné, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx dusíku). Xxxxx xxxxx je xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx bylo xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 ml xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) nebo xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx za sníženého xxxxx odpaří xxxxx xx xxxxx.
6.2.2.5 Zbytek xx xxxxxxxx x 6 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16) x obsah xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml (5.5). Xxxxx se xxxxxxxxx 8 ml chloroformu (4.3). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx s 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxx se xxxxxxxxx žlutého xxxxxxx xxx 410 nm xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. XXXXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxx xxxxx na 100 xx s kulatým xxxx (5.1), x xxxxx xxxxx obsahuje 3 xx 30 % xxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 mg xxxxxxxx-8-xxx. Pokračuje xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = x / x × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
m = xxxxxxxx (v xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx
Xxxxx chinolin-8-olu (x % (x/x)) = 2x / m × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (v xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Při xxxxxx xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx by neměla xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
STANOVENÍ XXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X této metodě xx popsáno stanovení xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx amoniaku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx zkušebnímu xxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx ztrátám xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx parou u xxxxxxxxx amonných xxxx, xxxx xx uhličitan x xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx mastných xxxxxxx, x xxxxxxxx octanu xxxxxxxx.
X filtrátu nebo xxxxxxxxxxxx xx amoniak xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25 % xxxxxx (x/x).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4 % (m/v) roztok.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X xxxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxx odpěňovač.
4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxxx xxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx: xxxxx xx 5 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x 2 ml 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxx modři xx xxxx.
5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Odstředivka x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 ml.
5.3 Xxxxxxxx xx destilaci s xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x referentní dichlorid xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) elektroda.
6. XXXXXX
6.1 Do odměrné xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx x hmotnosti (x) xxxxxxxxxxxx maximálně 150 xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx xx 10 xx xxxx, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Doplní xx xx 100 ml xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxx stát xxxx xxx x xxxxxxx (5 °X).
6.4 Poté xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx 10 minut x xxxxxxxxxx kyvetách, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 ml xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxxxxx xx destilaci x vodní xxxxx (5.3) x xxxxxxxxx xx přidá 0,5 xx xxxxxxxxx odpěňovače (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 xx xxxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx na 250 ml obsahující 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6).
6.8 Poznámka:
Pro xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 ml xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 25 ml xxxxxxx xxxxxxxx trihydrogenborité (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4). Zaznamená xx neutralizační křivka.
7. XXXXXXX
7.1 Výpočet v xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (v xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx faktor xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
m = xxxxxxxx odebraného xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (x mg),
potom:
amoniak % (x/x) = (20 X2 – X1X1) × 17 × 100 0,4m = (20 M2 – X1X1) × 4250 / x
7.2 Xxxxxxx x případě přímé xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx se:
V2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny sírové (4.4) (x xx),
X2 = jeho xxxx (4.4),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × X2 / x
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxx 6 % amoniaku xx neměla absolutní xxxxxxx xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 %.
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx až xx xxxxxx xxx 0,3 % v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx aerosoly.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjadřuje v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx po xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxx.
4.1.2 Folinovo xxxxxxx
Xx xxxx se xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx sodného x xxxxxx xx na 100 xx.
4.2 Postup
K 1 xx xxxxxx xx xxxxx 10 xx 4.1.1 x 1 xx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (vnitřní xxxxxxxx 2).
5.1.3 Ethanol, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxx asi 650 xx chloroformu (5.1.1). Xxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx 25 xx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Zváží xx x vypočtou se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx roztoku.
5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-Dimethylheptanu
Připraví xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx se 270 xx 2,4-Dimethylheptanu (5.1.2) do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
5.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x plamenovým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx pro xxxxx xxxxxx aerosolů (xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx jsou xxxxxxx v xxxxxxxx XX xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX ze xxx 22. prosince 1980 [6].
5.2.3 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení.
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx vytárované xxxxx xxx převedení xxxxxx na 100 xx propláchnuté nebo xxxxxxxxxx podle postupu xxxxxxxxx x xxxx 5.4 kapitoly XX xxxx xxxxxxx směrnice xx xxxxx asi 5 xx jednoho x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx xx 10 xx xxxx 20 ml skleněná xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x připojení xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 kapitoly XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx Komise. Xxxxx xx xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Stejným xxxxxxxx xx do xxxx xxxxx převede xxx 50 x xxxxxx xxxxx xx aerosoly. Xxxxx xx zváží, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se přesně xxxxxx asi 500 xx xxxxxxxxxxxx (5.1.4) x buď 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 mg 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Doplní xx xx xxxxx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Doplní xx xx rysku 95 % xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx pět xxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx se xx xxxx xxxxx; první xxxxxxxx jako xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X, druhá XXXX 50 HB 280X na Gas Xxxxxx Q. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kolona xxxx xxxxxxx rozlišení "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 d' (x2 – r1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (v xxxxxxxx),
X1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x milimetrech xx minutu).
Jako příklady xxxx uvedeny xxxxxxxxxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rozlišení:
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx na Gas Xxxxxx X (100 xx 120 mesh).
Kolona X:
Xxxxxxxx: korozivzdorná ocel.
Délka: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 HB 280X na Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 × 10-10X.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx následující podmínky:
Nástřik: 150 °X.
Xxxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °C, x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 bar.
Průtok: 40 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6. XXXXXXX
6.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu
Označí-li xx nitromethan jako "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x označí-li se xxxxxxx xxxxxxxx, chloroform xxxx 2,4Dimethylheptan, jako "x", xxxxxxx:
x’x = xxxx hmotnost xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / x’x × X’x / S’n
(kn xx xxxxxx xxxxxxxxx).
6.2 Xxxxxxxxxxx nitromethanu ve xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
S’n = xxxxxx xxxx xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxx, jako "x", xxxxxxx:
xx = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (v xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × xx × Sn / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx obsahu xxx 0,3 % (x/x) nitromethanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX THIOGLYKOLOVÉ (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXX, X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXX X V XXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové x prostředcích pro xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx pro rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxx prostředcích.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří xx hmotnostních procentech xxxxxxxx thioglykolové.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. DŮKAZ
4.1 Xxxxx xxxxxxxx reakcí
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1.1.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx díl xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx s octanem xxxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx se xxxxxx na xxxxxxx x xxxxxxx olovnatým (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx žluté xxxxxxxx, xx kyselina xxxxxxxxxxxxx pravděpodobně xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vznikem xxxxxxxxxx xx okyselení:
Do xxxxxxxx xx přidá xxxxxxx miligramů xxxxxxxxxxx xxxxxx. Přidají se 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Uvolní xx xxxxxxxxx, xxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x xx xxxxxxx x octanem olovnatým (4.1.1.1) vzniká černá xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 xxx.
4.1.2.3 Důkaz xxxxxxxxxx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx k xxxx. Xxxx siřičitý lze xxxxxxxxx xxxxx jeho xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxx redukovat xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctová), xxxxxxxxx čistota 98 %, stanoveno xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 95 %, stanoveno jodometricky.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.5 3-Sulfanylpropan-1,2-diol (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 98 %, stanoveno xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x tloušťce 0,25 xx.
4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě x xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx X 254 E xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx
420 = 1,19 g/ml.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx.
4.2.1.11 Diisopropylether.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx octová.
4.2.1.14 Jodid xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.15 Chlorid xxxxxxxxx, 0,1 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.16 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
4.2.1.16.1 Xxxxxxxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, x/x/x/x).
4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx stejné xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 a xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Roztok xxxxx, 5 % (x/x). Rozpustí se 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1 % (x/x). Rozpustí xx 100 mg xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx.
4.2.1.17.4 Heptamolybdenan xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v) ve xxxx.
4.2.1.18 Referenční xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve vodě.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina) (4.2.1.2), 0,4 % roztok (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová (4.2.1.4), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % roztok (x/x) xx vodě.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxx několika kapkami xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.1.8) xx xX 1 x v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx zředit. Xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxxxx 1 μx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 μx xxxxxxx x xxxx referenčních xxxxxxx (4.2.1.18). Pečlivě xx vysuší x xxxxxx xxxxxx dusíku x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx, aby nedošlo x oxidaci xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx deska postříká xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx (např. x xxxxxx obsahující malou xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx skvrny xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx jen xxxxx, xxxxxxxxxx-xx doba xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx x xxxxx referenčních xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx vzorků. Průměrné xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx slouží pouze xxx srovnání. Závisí xx:
- xxxxxx aktivace xxxxx xxxxxx v xxxx xxxxxxxx chromatogramu,
- xxxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Xx xxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová |
0,45 |
0,95 |
|
3-Sulfanylpropan-1,2-diol |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx poznámka)
Stanovení xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx "–SH" xxxxx v kyselém xxxxxxxxx podle rovnice:
2 XXXX-XX2XX + I2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 X– + 2 X+
5.1.2 Reakční xxxxxxx
Xxx, 0,05 M xxxxxxx xxxxxx.
5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.1.4 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx x uzávěrem xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx vody xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx asi 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx neobjeví xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Výpočet
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) = 90 × n × 100 / 1000 ×10 × m = 0,92 x / m
kde:
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xxxxxxx),
x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).
5.1.6 Xxxxxxxx
Xx-xx xxxxxxxx vypočtený xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx nejméně x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, není xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx nebo je xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx redukčních činidel, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx vysrážením xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx buď xxxxxxxx xx xxxx, xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.
5.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
5.2.2.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxx, 98 %.
5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx
5.2.2.3 Methanol.
5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (x/x) v xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Acetátový xxxx (xX 5):
Octan xxxxx xxxxxxxxx, 77 g.
Kyselina xxxxxx (ledová), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx xxxxxx jeden xxxx.
5.2.2.7 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx připravený 3 X xxxxxx v xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X roztok.
5.2.2.10 Jod, 0,05 M xxxxxxx xxxxxx.
5.2.2.11 Diethylether.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx z XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Fieser, Reagents xxx Organic Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Získaný xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 ml diethyletheru. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx všechny operace xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx xxxxx xx xxxxxxxxx použití xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (pro xxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.2.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2.3.2 Aparatura xxx xxxxxxxx diazomethanu xxx xxxxxxxxx xx xxxx (xxx Fales, H. X., Jaouni, X. X., Xxxxxxxx, J. X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx Xxxxxxx).
5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 ml se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.2.2), xxx se xxxxxxx xX xxx 3.
Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx a 10 ml xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Pomocí xX xxxxxxx se xxxxx, xxx je xxxxxxx xX xxx 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx kademnatého (5.2.2.4).
Vyčká xx 10 xxxxx x poté xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, který může xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx, xxxxx se xxxxxxx jako kompaktní xxxxx xx dně xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x supernatantu xxxxxxx sraženina.
Jestliže předchozí xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x supernatantu xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) a xxxxxxxxx xx jemně rozptýlí xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xx, že neobsahuje xxxxxx.
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxx centrifugační xxxxxx se přidá:
- 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Thioly xx xxxxx xxxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zbytku xxxxxxxxx xxxxx).Xxxx xx xxxxxx "S".
Na xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx obsah xxxxxx xxxx alespoň 90 % xxxxxxx xxxxxxx x bodu 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx pomocí xxxxxxxx xx situ (5.2.5.1), xxxx předem xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx in xxxx
Xx xxxxxxxxxx aparatury (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxx (5.2.2.11) se xxxxxxx 50 μl xxxxxxx "S" x xxxxxxxxx xx postupem (5.2.3.2) x xxx 300 mg 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Po 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxx, xxx indikuje xxxxxxxx diazomethanu) se xxxxxx vzorku xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2 xx opatřené xxxxxxxxxxxxx zátkou. Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx noc. Methylují xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx na 5 xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 μx xxxxxxx "X". Ponechá xx x xxxxxxxx přes xxx.
5.2.6 Příprava standardu
Připraví xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x známé koncentraci xxxxxxxxxx asi 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx je xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, xxxxxxx x methylace se xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Kolona
Typ: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 xxxx.
5.2.7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10X.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: dusík.
tlak: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx pro xxxxxxxx: xxxxx specifikace xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Teplotní xxxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °X.
5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx množství: 3 μx.
Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 d' (x2 – r1) / X1 + + X2
xxx
x1 a r2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx za minutu).
Doporučuje xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx měření xxxxxxx z 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X za minutu, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx následující xxxxxx.
5.2.8 Výpočty
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx kyselinu xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx vzhledem x xxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx hmotnost xx směsi (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxxxx xxxx, a xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx
xx = x’x / m’c × X’x &xxxx;/ X’x
Xxxxx xxxxxxxxxx se liší xxxxx xxxxxxxxx přístroje.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx faktor xxxxxx,
Xx = plocha jejího xxxx, a označí-li xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx), xxxxx % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
6. XXXXXXXXXXXXXX [9]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,8 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX (XXX)
X. DŮKAZ
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 X xxxxxx.
3.2 Xxxxx XX.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Detekční xxxxxxx X:
Xxxxxx xxxxxxxxx X: xxxxxxxx xx 100 xx rhodaminu X xx xxxxx 150 xx diethyletheru, 70 xx absolutního xxxxxxxx a 16 xx xxxx.
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu xx xxxxxxxx xx 100 xx methanolu (xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 g xxxxxxxxxx sodného se xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody.
3.7 Xxxxxxxxxx roztok:
Hexachlorofen, 0,05 % xxxxxx (m/V) x xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx Kieselgel 254, 200 × 200 xx (xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX ZKUŠEBNÍHO VZORKU
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx s 1 x Xxxxxx XX (3.2) x 1 xx kyseliny xxxxxx (3.1).
5.2 Suší xx xxx hodiny xxx 100 °X.
5.3 Nechá xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
5.4 Dvakrát xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxx 60 °X.
5.6 Xxxxxxx se rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. XXXXXX
6.1 2 μx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx (4.1).
6.2 Komora (4.3) xx nasytí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Deska xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě xx xxxxx xx komory x xxxxxx se xx vzdálenosti čela 150 mm.
6.4 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxx x xxxxxx x suší xx x sušárně x xxxxxxx oběhem xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 105 °C.
6.5 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx chromatografické xxxxx se detekují xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 nebo 6.5.2.
6.5.1 Deska xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 minutách xx xxxxx pozoruje x XX xxxxxx xxx 254 xx.
6.5.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx II (3.6). Následně se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx se po 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v denním xxxxxx.
7. INTERPRETACE
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx I (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xx Rf xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx II (3.6):
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx zbarvená xxxxxx xx xxxxx pozadí x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
B. STANOVENÍ
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx xx přeměně xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Diethylether.
4.4 Xxxxxxxx.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx).
4.6 Kyselina xxxxxxxx.
4.7 Hydroxid draselný, 50 % xxxxx xxxxxx (m/m) (připravuje xx xxxxxxx xxxxx xxx).
4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Xxxxxxxxxx-2,2‘-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3).
4.12 Aceton.
4.13 4 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.14 Xxxxx XX.
4.15 Kyselina xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx elektronového záchytu xx xxxxxxx 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředku xxxx xxxxxxx látka. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx standard x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně naváží xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11) a 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx xx po xxxxx ethylacetátem (4.1) (xxxxxx X). 10 xx roztoku A xx zředí xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (xxxxxx X).
6.1.2 Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 mg xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11). Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx [10]
Přesně xx xxxxxx 1 x homogenizovaného xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx s 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) a 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 minut xxxx na vzduchu x parní lázni, xxxx xx xxxxx x xxx hodiny xxxx v xxxxxxx x xxxxxxx oběhem xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x převede xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x jímá xx 100 ml. Xxxxxxx xx 2 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx (roztok X) (6.1.2).
6.3 Methylace vzorku
Všechna xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx dvě xxxxxx chladí xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 a 0,1 xx methanolu (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx 200 xx xxxxxxxx (4.2), přidá xx 1 xx xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx o xxxxxxx 0 °C a xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxxx xxxxxx asi 1 xx vychlazeného roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx se xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzniklým xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.2) [11].
Xxxxxxxxx se po 15 minutách xxxxx x lázně x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, přebytek xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x ethylacetátu (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 25 xx. Doplní xx xx xxxxx hexanem (4.8).
1,5 μl tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
6.4 Methylace xxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x aparatura xx xxx hodiny xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx:
0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
X methylaci xx pokračuje tak, xxx je popsáno x xxxx 6.3. 1,5 μx výsledného xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx než 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / W1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x minutách),
W1 x W2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx píků (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x milimetrech za xxxxxx).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 mesh.
Stacionární xxxx: 10 % XX 17.
Teploty:
kolona: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °X.
Xxxxx plyn: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. VÝPOČET
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx směsi.
Nechť
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxxxx úměrnosti,
m’h = xxxx hmotnost ve xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = plocha jeho xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x gramech),
A’s = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xx = x’x / x’x × A's / X'x
8.2 Množství xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,
Ah = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx píku,
M = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x gramech), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx
xx × xx × Ah X 100 / M × As
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx obsahu 0,1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX (XXX) (chloraminu-T)
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx soli xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografií na xxxxx xxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).
3. XXXXXXXX METODY
Chloramin-T xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx po xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx stanoví fotodensitometricky.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx (4.5).
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 x/xx
420 = 1,18 g/ml.
4.4 Xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Vyvíjecí rozpouštědlo
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/voda (40: 4: 9, V/V/V), xxxx
4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6: 4, X/X).
4.7 Xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxxx 60, bez xxxxxxxxxxxxxxx indikátoru.
4.8 Manganistan xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx chlorovodíková, 15 % (m/m).
4.10 Xxxxxxxx činidlo: 2-toluidin, 1 % xxxxxx (x/X) x ethanolu (4.5).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Běžné xxxxxxxx xxx chromatografii na xxxxx vrstvě.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx 50 ml x xxxxxxx xxxx xx přesně xxxxxx xxx 1 g xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 xx xxxx a 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x vaří xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx převede vodou xx odměrné xxxxx xx 50 ml. Xxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx vodou. Xxxxxxxxxx xx xxx minut xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx a xxxxxxxxxxx xx zfiltruje.
6.2 Extrakce
6.2.1 Xxxxxxx se 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). V xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Odebere se 25 ml vysušeného xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx se do xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) xx xxxxxx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.7).
Současně x xxxxxxx způsobem xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Nechá xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla xx xxxxx xxxxxx na xxx až xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx chloru xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 100 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.9) xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxx na 100 °X po xxxx xxxx xxxxx. Xxxx se deska xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).
6.4 Měření
Přibližně xx xxxxx hodině xx xxxxxxx xxxxxx proměří xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
6.5 Vynesení xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 a 10 μx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx je xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 xxxx 0,2 % xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), který xx podrobí stejnému xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
8. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx:
% (x/x) xxxxx soli xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × x / 60 × x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxx z kalibračních xxxxxx (x μx),
x = xxxxxxxx odebraného xxxxxx (v gramech).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Xxx obsahu xxx 0,2 % (x/x) chloraminu-T xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,03 % (m/m).
STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX PASTÁCH
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx nepřesahující 0,25 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx převede xx triethylfluorsilan (XXXX) xxxxxx reakcí s xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TECS) x xxxxxxx prostředí a xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx obsahujícím xxxxxxxxxx xxxx vnitřní standard.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxx 120 °C xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx.
4.4 Cyklohexan (XX).
4.5 Xxxxx nevykazující xx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx za stejných xxxxxxxx xxxx vzorek (6.1) žádné píky xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx potřeby xx xxxxx destilací (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (TECS Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx F -/xx. Xxxxxx xx xxxxxx 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx se xx xxxx (4.2). Roztok xx xxxxxxxxxxxxx převede xx odměrné xxxxx xx 250 ml (5.5). Zředí se xx xxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 xx X -/xx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx se xx rysku xxxxx x xxxxxxxx.
4.8 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx xx 1 ml xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard
Do xxxxxxx xxxxx xx 10 ml se xxxxxxx (5.7) převede 0,6 ml XXXX (4.6) x 0,12 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x promíchá. Xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxx.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Kyselina chloristá, 20 % (x/X) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx Vortex xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx Xüxxxx, xxx SMB1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 a 250 xx x xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Centrifugační xxxxxx (xxxxxxxx) xx 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx potaženými xxxxxxxx, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx ekvivalentní. Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, poté xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx suší xxx 100 °C.
5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 μx, xx xxxxxxxx x xxxxxx na jedno xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx ekvivalentní xxxxxxx Xxxxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Vybere xx xxxxx neotevřená xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx se x xxxxxxx obsah xx xxxxx. Xxxxxxx xx xx nádoby x plastu, důkladně xx promíchá x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxx ke znehodnocení xxxxxx.
6.1.2 Do centrifugační xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx přesně 150 xx xxxxxx (m), xxxxx xx 5 xx vody (4.2) x zhomogenizuje se (5.3).
6.1.3 Přidá xx 1 xx xylenu (4.5).
6.1.4 Po xxxxxxx xx xxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx xxxxxxx přidá 0,5 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x důkladně xx xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx za minutu.
6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx při xxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx zřetelné xxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 3 μl xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxx plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx xxxxxx trvá asi 20 minut.
6.1.8 Nástřik xx opakuje, vypočte xx průměrný xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX), x odpovídající xxxxx xxxxxx (x miligramech (x1)) xx odečte x xxxxxxxxxx křivky (6.3).
6.1.9 Celkový xxxxx xxxxxx ve vzorku (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 mm.
Nosič: Gaschrom X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 xxxx ekvivalentní, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx přes xxx při 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx xxxxxx čtvrtém xxxx xxxxx nástřiku xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zahřátím na 100 °C xx xxxx 30 minut.
Teplotní xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °C,
detektor: 250 °X.
Xxxxxx nosného xxxxx: 35 xx xxxxxx xx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Do xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx se xxx, xxx je xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Xxxxxxx xx opakuje a xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx závislosti xxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx) xx standardních xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx xxxxx píku (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx x xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx analýzy xx xxxxxxx nejlepší xxxxxxxxx xxxx xxxxxx přímkou.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (m/m) X) xx dána xxxxxxx:
% X = m1 / x × 100 %
xxx
x = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx X (x xxxxxxxxxxx) odečtené x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Xxx xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xx xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,012 % (m/m).
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX RTUTI
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx prostředky x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx a odličování xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX) (xxxxxxxxxx) a xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx uhličitým xx xxxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (x/x).
2.2 x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 mg xx 100 xx xxxxxxxx uhličitého (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (x/x).
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % ve vodě:
ethylhydrargyrium(2-karboxylatobenzethiolátu), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx chloridu xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx).
2.8 Chlorid sodný.
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 l g xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxx xxxx. Xx nejvíce xx xxxxxxxx a xxxxxxx na xxxxx xxxxx na 60 °X. Xxxxxxx xx 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Nechá se xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx od xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx a xxxxx se 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 ml xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx nezůstane xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx postupně xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx pro xxxxxxxx fází (3.3).
4.1.5 Xxxxxx se xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).
4.1.6 Xxxxxxxx xx v 0,5 xx chloridu xxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx se xxxxxxxx použije xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx a xxxxx
4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 μx roztoku x xxxxxxxx xxxxxxxxx připraveného xxxxx bodu 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (2.6) xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 4.1 x 50 μx roztoku xxxxxxxxx xxxxx bodu 4.1.6 xx xxxxxx na xxxxx xxxxx.
4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx (2.5) a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx výšky 150 mm. Organické xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx po xxxxxxxx rozpouštědla přikryjí xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx ethylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Chlorid methylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Soli xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah organických xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) rtuti xx vzorku.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx měření xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xx nejprve xxxxxxx, xx xxxx přítomna xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx uvolněná xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, d420 = 1,84 x/xx.
3.3 Redestilovaná xxxx.
3.4 Manganistan draselný, 7 % roztok (x/x).
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxx, 1,5 % xxxxxx (x/x).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % roztok (x/x).
3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx chloridem paladnatým, 1 % (x/x).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx 100 xx.
5. XXXXXX
Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx bezpečnostní xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxxx
5.1.1 Xxxxxx xx naváží 150 xx xxxxxx (x). Přidá se 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1), ponechá xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x reakčními činidly.
5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxx sírové (3.2) x xxxxx se xx 30 minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xx ledové xxxxx x opatrně xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).
5.1.4 Xx xxxxxxx se xxxxxxx 2 xx 7 % roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Vrátí xx xx dalších 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °C.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 xx xxxxxxx peroxodisíranu xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx xx xxxxx lázni xxx 55 °X xx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Nádobka xx xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx xxxxxxxxx 10 xx vody (3.3). Xxxxxx xx xx měl xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx (3.3).
5.2 Stanovení
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) xx xxxxxxx xx xxxxxxxx nádobky xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) a xxxxxxxx se xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) a 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx přídavku xx promíchá. Xxxxx xx 30 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, x xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx (n).
5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx přístroje (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 se xxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx není xxxxxx, mineralizace byla xxxxxxx x xxxxxxx xx musí xxxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx),
x = xxxxxxxx xxxxx odečtené xx xxxxxxxxx (v μg).
Množství xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% xxxxx = x / m
7. XXXXXXXX
7.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx se xxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx, xxxx by xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přídavků.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,00035 %.
XXXXXXXXX XXXXXXX ALKALICKÝCH KOVŮ X KOVŮ XXXXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx sirovodík odvede xxxxxxx dusíku a xxxx se xxxxxx xx xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx, propláchne x xxxxxxx jodometricky.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Koncentrovaná kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 X xxxxxxx roztok.
4.3 Xxx, 0,05 X odměrný xxxxxx.
4.4 Xxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxx xxxxxxxxx.
4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx kademnatého (4.5) se rozpustí x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (tj. xxxxxxxxx 20 xx). Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
4.8 Xxxxx.
4.9 Roztok xxxxxxxx, X.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx.
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx xx xxxxxxxx x x xxxxxxx xxx xxxxxx a xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxxxx x dlouhým xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx se dosud xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx s xxxxxxx dnem (5.2) xx přesně naváží xxxxxxxx prostředku (m) (xxxxxxxxx v xxxxxxx), xxxxx xxxxxxxx nejvýše 30 mg sulfidových xxxxx. Xxxxx xx 60 xx xxxx x xxx kapky xxxxxxxxxx.
6.1.2 Do obou Xxxxxxxxxxxxxxx baněk (5.3) xx převede xx 50 ml xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx pro xxxxxx a xxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx plynu xx xxxxxxx xxxxxx hadiček x XXX na Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx za xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx uvolnění xxxxxxx xxxx projít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: za xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 ml xxxxxxx sulfidu (připraveného xx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" je xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx konci xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx množstvím "X" x "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 minut xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx xxx bublinky xx xxxxxxx.
6.1.5 Xxxxx x xxxxxxx dnem xx ohřeje na 85 ± 5 °X.
6.1.6 Proud dusíku (4.8) se xxxxxxx x xx xxxxxxx xx přidá 40 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1).
6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx obnoví xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.8 Xx 30 minutách xx xxxxx přeruší. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxx chladnout xx stálého proudu xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx sulfidu kademnatého xx odfiltruje xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx se nalije xx xxxxx. Poté xx vypláchnou xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxx xx xxxxxxx k xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.3 Promývání xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx xxxx.
6.2.4 Papírový xxxxx se xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx se 25 xx (x1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (x2) (4.2).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxx = 32 (x1 x1 − x2 x2) / 20 x
xxx:
x1 = použité xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = molarita tohoto xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx roztoku,
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x gramech).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Xxx obsahu xxxxxxx xxx 2 % (x/x) xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 % (x/x).
[1] Xx. xxxx. L 383, 31.12.1980, x. 27.
[2] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Xxxxx XXX 5725.
[4] Norma XXX 5725.
[5] Xxxxx XXX 5725.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, s. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx dojít x xxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxx obalů.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxx x celé řadě xxxx xxxxxxx, je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx x dotyčném xxxxxx tímto xxxxxxxx. Xxxx-xx výtěžky xxxxx, xxxxx xxx se xxxxxxxxx zúčastněných xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx ethylacetátu) apod.
[11] Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx úplné xxxxxxxxx xxxxxx.
[12] Xxxxx ISO 5725.
[13] Xxxxx ISO 5725.
[14] Xxxxx XXX 5725.
[15] Norma XXX 5725.
[16] Norma XXX 5725.