Třetí xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 27. xxxx 1983
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze dne 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 83/341/XXX [2], x zejména xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx se xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx by xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx tohoto xxxx xxx xxxx xxxxxxx definováním xxxxxxxxx xxxxx xx směrnicích Xxxxxx 80/1335/EHS [3] x 82/434/XXX [4] x xxxxx xxxx xxxxxxx x definování xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx nitromethanu, xxxxx x stanovení xxxxxxxx thioglykolové (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vlasů, v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxxxx (INN), xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů x xxxx xxxxxxxxxxx zemin;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx stanoviskem Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Členské státy xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx amoniaku,
- důkaz x stanovení xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx xxx rovnání xxxxx a x xxxxxxxxxxx prostředcích,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru v xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxx alkalických kovů x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v příloze.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí nejpozději xx 31. prosince 1984.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 27. xxxx 1983.
Xx Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. věst. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx chromatografie x xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Chloroform (XXXx3).
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (CCl4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2).
4.4 1,1,1-Trichlorethan (XX3XXx3).
4.5 Xxxxxx.
4.6 Dusík.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx zařízení.
5.2 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx 100 xx (xxx metoda x xxxxxx xxxxxx bod 5.3) [1].
5.4 Tlaková xxxxxxxx stříkačka, na 25 xxxx 50 μx (xxx metoda x xxxxxx xxxxxx, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Vzorek xxx xxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx zvážené xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) jako xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dichlormethanu x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2 Vzorek xxx xxxxxx: Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx o xxxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) xx xxxx do xxxxx xxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxxxxxx předpokládanému xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Mrtvý xxxxx xxxxxxx xx vypláchne 0,5 ml chloridu xxxxxxxxxx (4.2). Po xxxxxxxx xx x xxxxxxx přesně xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Po naplnění xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxx špička xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dusíkem (4.6), xxx x xx xxxxxxxx před xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx.
6.2.3 Xx odebrání xxxxxxx xxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxxxx x spojky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x xxxxxxx potřeby xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Xxx každé xxxxxxx xx pro xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x pro xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 nebo 6 mm.
Náplň: xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Kolona
Stacionární xxxx je xxxxxxxxxx x Hallcomidu X 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + X2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x minutách),
W1 x X2 = xxxxx píku v xxxxxxxx xxxxx píku (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx posuvu papíru (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 cm |
|
Průměr: |
3 xx |
6 mm |
|
Náplň: |
||
|
Chromosorb: |
WAW |
WAW-DMCS-HP |
|
zrnitost: |
100 až 120 xxxx |
60 až 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze: |
Hallcomid X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx M 18, 20 % |
|
Teplotní xxxxxxxx xx mohou xxxxx x závislosti xx xxxxxxxxx. X příkladech xxxx xxxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °C |
|
Nosný xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 bar |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μx |
15 μl |
8. XXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx:
xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30 % (x/x),
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (m/m).
9. VÝPOČTY
9.1 Xxxxxxx faktoru xxxxxx xxxxx "p" vzhledem x xxxxx "x" xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx látka xx xxxxxx xxxx "x", xxxxxxx
xx = její xxxxxx odezvy,
mp = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = její xxxxxx xxxx.
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx "x", přičemž:
ka = xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxx se xxxxx xxxxx),
Xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx,
Xx = její xxxxxx xxxx,
xxxxx
xx = xx × Xx / Xx × App
Byly xxxxxxx například následující xxxxxxx xxxxxx (pro xxxxxxxxxx: x = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: |
x2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx píku 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
xxxxx
% (x/x) XX2XX2 = xx × X1 × k1 × 100 / Aa × Xx
% (m/m) XX3XXX3 = xx × X2 × x2 X 100 / Xx × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) by neměla xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ CHINOLIN8OLU X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxxx sulfátu.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
3.2 Stanovení
Stanovení se xxxxxxx xxxxxx spektrofotometrie xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxx-8-xx.
4.2 Xxxxxx. Vzhledem x xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x).
4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.6 Vinan xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 M xxxxxxxx chlorovodíková.
4.8 0,5 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.9 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Ledová xxxxxxxx xxxxxx.
4.13 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.14 "Celit 545" xxxx xxxxxxxxxx.
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Rozpustí xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Doplní xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Rozpustí xx x ethanolu (4.10). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx A
Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx vody. Xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 xx roztoku X. Xxxxxx se xx xxxxx a xxxxxxxx xx.
4.17 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
X: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80: 20: 20, x/x/x).
XX: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, x/x).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) roztok v xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30 % (v/v) xxxxxx xx xxxx.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.22 Xxxxxxxx xxxxxx, xX 7
Xx odměrné xxxxx na 1 xxxx xx naváží 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx trihydrátu. Doplní xx vodou xx xxxxx.
4.23 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě
Hotové desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě o xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °X.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx x se xxxxxxxx.
5.2 Odměrné xxxxx.
5.3 Xxxxxx pipety na 10 x 5 xx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 a 5 xx.
5.5 Dělicí xxxxxxx xx 100, 50 x 25 xx.
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.8 Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Xxxxxxx kyvety x xxxxxxxx xxxxxx 10 xx.
5.11 Xxxxxxxx x elektrickým vyhříváním.
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x těchto xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx x xxxxxxxx 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx konci xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx, x x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx.
6. POSTUP
6.1 Důkaz
6.1.1 Xxxxxxx vzorky
6.1.1.1 U xxxxx testovaného vzorku xx xxxxxx xX xx 7,5 a 10 μl xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Do xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), poté xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x jednom x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx postoupí x 150 xx, xxxxx xx xxxx xxx 110 °X (15 xxxxx). Xxx XX lampou (366 xx) skvrny xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Deska xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx roztokem 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxx xxxxxxxxx xxxx modré xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx vzorky nebo xxxxx
6.1.2.1 1 g xxxxxx se xxxxxxxx x 5 xx xxxxxxxxxx roztoku (4.22). Xxxxx se xxxxxx 10 xx chloroformu (4.3) xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx vodná vrstva xxxxx xxxxxxx extrahuje 10 ml chloroformu (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x baňce x xxxxxxx xxxx xx 100 ml (5.1) xxxxxx téměř xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 x 30 μx získaného xxxxxxx xx nanese na xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 a xxxx.
6.1.2.2 Xx desku xx nanese 10 x 30 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x pokračuje xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx se naváží 5 g vzorku. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx teplotě 50 °X.
6.2.1.2 Tento xxxxxx xx rozpustí x 20 xx teplé xxxx. Převede xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xx xxxx. Xxxxxx se xx 100 xx xxxxx x promíchá.
6.2.1.3 5 xx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx komplex xxxxxxxx-8-xxx (xxxx xxxx (XXX)) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Chloroformové xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx chloroformem (4.3) x xxxxxxxxx se. Xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xx měří při 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx xxxx (4.1) se xxxxxx 0,500 g xxxxxx. Xxxxx se 30 xx xxxxxxx (4.2) a 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx xx xx míchání 30 xxxxx xxxx pod xxxxxxx chladičem.
6.2.2.2 Obsah xx převede xx xxxxxx nálevky xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 X XXx (4.7). Xxxxx xxxx xx převede xx xxxxx x xxxxxxx xxxx (5.1) x benzenová fáze xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 X případě xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 g xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx vznikne xxxxx prášek. Xxxx xx x malých xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).
Xx každém xxxxxxxx xx xxxxx kolony xxxxxx. Jakmile xx xxxx vzorek xxxxxxx xx xxxxxx, eluuje xx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (4.13) takovým xxxxxxxx, xxx xx získalo 10 xx xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, xxxxx xxxx probíhat xx xxxxxxx xxxxxxxx dusíku). Xxxxx xxxxx xx xxxxx zajistit, aby xxx vrstvou xxxxxx xxxxxx bylo stále xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 ml xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx vodné xxxx (6.2.2.2) nebo xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx v xxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.2.2.5 Xxxxxx xx xxxxxxxx x 6 xx roztoku xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16) x xxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx fáze xx zfiltruje xx xxxxxxx baňky xx 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx třikrát xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxxx x odměrné xxxxx na 50 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. XXXXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxx xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx (5.1), x xxxxx každá obsahuje 3 ml 30 % xxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Pokračuje xx xxx, xxx je xxxxxxx x xxxx 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = x / m × 100
kde:
a = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (v xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (m/m)) = 2x / x × 100
kde:
a = xxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Při xxxxxx xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,02 %.
STANOVENÍ XXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx popsáno stanovení xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Ke xxxxxxxxxx xxxxxx kosmetického prostředku xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx se přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx ztrátám xxxxxxxx, xx kterým xxxxxxx xxx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx u xxxxxxxxx amonných xxxx, xxxx xx xxxxxxxxx x hydrogenuhličitan x xxxx xxxxxxxx kyselin, x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx amoniak xxxxxxxxxxx x vodní xxxxx x stanoví xx potenciometrickou xxxx xxxxx titrací.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Chlorid xxxxxxx xxxxxxxx, 25 % xxxxxx (x/x).
4.3 Xxxxxxxx trihydrogenboritá, 4 % (x/x) roztok.
4.4 Xxxxxxxx sírová, 0,25 X xxxxxxx roztok.
4.5 Xxxxxxx odpěňovač.
4.6 Hydroxid xxxxx, 0,5 M xxxxxxx roztok.
4.7 Indikátor, xxxxx xxxxxxx: xxxxx xx 5 ml 0,1 % xxxxxxx (x/x) methylové xxxxxxx x xxxxxxxx x 2 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxx modři xx xxxx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx kyvetami xx 100 xx.
5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x referentní xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx naváží xxxxxx x hmotnosti (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx amoniaku.
6.2 Xxxxx xx 10 xx vody, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx se xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Roztok xx xxxxxxxx x xxxxx stát přes xxx x xxxxxxx (5 °C).
6.4 Xxxx xx chladný xxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx 10 minut x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx získal čirý xxxxxxx nebo vrstva xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 xx xxxxxx čirého xxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxxxxx xx destilaci x xxxxx parou (5.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Destiluje xx x 200 xx xxxxxxxxx xx jímá xx xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 10 xx odměrného xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx kyseliny xx xxxxxx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx jímá 200 ml destilátu xx kádinky xx 250 xx obsahující 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx zpětné xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (x xx),
X1 = jeho xxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxxxx sírové (4.4),
m = xxxxxxxx odebraného xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = (20 X2 – X1X1) × 17 × 100 0,4m = (20 M2 – X1X1) × 4250 / m
7.2 Xxxxxxx x případě přímé xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (x xx),
X2 = jeho titr (4.4),
x = hmotnost xxxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (6.1) (x mg),
potom:
amoniak % (x/x) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × X2 / m
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx asi 6 % xxxxxxxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,6 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxx 0,3 % x kosmetických xxxxxxxxxxxx x obalech xx aerosoly.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu, xxxxxxxxxx xx celkový xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Nitromethan xx xxxxxxxx xx xxxxxxx barevné xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxx.
4.1.2 Folinovo xxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx sodného a xxxxxx xx na 100 ml.
4.2 Xxxxxx
X 1 xx vzorku xx xxxxx 10 xx 4.1.1 a 1 xx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx standard 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard 2).
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %.
5.1.4 Nitromethan.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx chloroformu
Do vytárované xxxxxxx xxxxx na 25 xx xx xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x obsah xx xxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx 25 xx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx procenta chloroformu x tomto xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-Dimethylheptanu
Připraví xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx se 270 xx 2,4-Dimethylheptanu (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.1 Plynový xxxxxxxxxxxx x plamenovým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx, spojky mikrostříkaček, xxx.), jak jsou xxxxxxx x kapitole XX xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. prosince 1980 [6].
5.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Postup
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx vytárované xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx na 100 xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v bodu 5.4 kapitoly XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx přidá xxx 5 ml jednoho x roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Použije se 10 xx xxxx 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxx 5 kapitoly XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx. Xxxxx xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx postupem xx xx xxxx xxxxx xxxxxxx asi 50 g obsahu xxxxx na aerosoly. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx se xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx asi 10 μx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx nástřiků.
5.3.2 Xxxxxxxx standardu
Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 500 xx xxxxxxxxxxxx (5.1.4) x xxx 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx rysku 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx roztoku se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3).
Nastřikuje xx xxx 10 μx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X, druhá XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = šířka xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (v milimetrech),
d’ = rychlost xxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rozlišení:
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx na Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10A.
5.3.3.3 Teplotní xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 bar.
Průtok: 40 xx/xxx.
Xxxxx pro xxxxxxxx: xxxxx specifikací xxxxxxx detektoru.
6. XXXXXXX
6.1 Xxxxxx odezvy xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem k xxxxxxxxx vnitřnímu xxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx nitromethan jako "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx hmotnost xx xxxxx (v gramech),
S’n = plocha xxxx xxxx,
x označí-li se xxxxxxx standard, chloroform xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, jako "x", přičemž:
m’c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = plocha jeho xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / m’c × X’x / X’x
(xx xx funkcí přístroje).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx
Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor odezvy,
S’n = plocha xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Dimethylheptan, xxxx "x", xxxxxxx:
xx = xxxx hmotnost ve xxxxx (x gramech),
Sc = xxxxxx jeho xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aerosolu (v xxxxxxx), xxxxx % (x/x) nitromethanu xx xxxxxx xx:
xx / X × kn × Sn / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Při xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) nitromethanu xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX PRO XXXXXXXX VLASŮ, X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXX A X XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx je xxxxxx důkaz a xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx buď xxxxxxxx reakcí, nebo xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě x xxxxxxxxx se provede xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Důkaz xxxxxxxx reakcí
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
4.1.1.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (jeden xxxxxxxx díl xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxx xxxxxxx reakce x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx sulfidů vznikem xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Uvolní se xxxxxxxxx, který xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x na xxxxxxx x xxxxxxx olovnatým (4.1.1.1) vzniká xxxxx xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 xxx.
4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx podle bodu 4.1.2.2. Obsah se xxxxxxx k varu. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx jeho xxxxxxx x jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx manganistanové.
4.2 Důkaz xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanoveno xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.3 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), minimální xxxxxxx 98 %, stanoveno xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx.
4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx X 254 X xxxx ekvivalentní.
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx
420 = 1,19 g/ml.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Chloroform.
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (m/v) ve xxxx.
4.2.1.15 Chlorid platičitý, 0,1 % roztok (x/x) xx vodě.
4.2.1.16 Xxxxxxxx rozpouštědla:
4.2.1.16.1 Xxxxxxxxxxx (4.2.1.9), chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, x/x/x/x).
4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Rozpustí xx 5 g bromu xx 100 xx xxxxxxxx uhličitého (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx fluoresceinu, 0,1 % (x/x). Xxxxxxxx xx 100 mg xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx.
4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v) ve xxxx.
4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx thioglykolová (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-sulfanylpropionová (4.2.1.3), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x pomůcky
Běžné xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.2.3 Postup
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x x xxxxxxx xxxxxxx zfiltruje.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.2.3.2 Vyvíjení
Na xxxxx xx xxxxxx 1 μx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 μl xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxx proudu dusíku x deska xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx, aby nedošlo x xxxxxxx xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx xx postříká xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx parám xxxxx (např. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Detekce xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx tehdy, xxxxxxxxxx-xx doba xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Rf x xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xx porovnají x xxxxxxx xxxxxx. Průměrné xxxxxxx Xx uváděné xxxx jako hrubé xxxxxxx slouží xxxxx xxx xxxxxxxx. Závisí xx:
- xxxxxx aktivace xxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx xxxxxxxx)
Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx "–XX" xxxxx x kyselém xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:
2 XXXX-XX2XX + X2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 X– + 2 X+
5.1.2 Reakční xxxxxxx
Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Postup
Do Erlenmeyerovy xxxxx xx 150 xx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx se neobjeví xxxxx zabarvení. Xxx xxxxxx indikátor (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
% (x/x) = 90 × x × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 x / x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x gramech),
n = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxx (5.1.2).
5.1.6 Xxxxxxxx
Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx nejméně x 0,1 % xxxxx než nejvyšší xxxxxxxx koncentrace, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx než povolená xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx od pomocných xxxxx xxxxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxx, xxxx xxxxxx xxxx roztok x xxxxxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %.
5.2.2.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 g/ml
5.2.2.3 Xxxxxxxx.
5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (x/x) v xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Xxxxxxxxx pufr (xX 5):
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, 77 g.
Kyselina xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.
5.2.2.7 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxx připravený 3 X roztok v xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2.2.9 Xxxxxxxx sodný, 5 X xxxxxx.
5.2.2.10 Jod, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx připravený z XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Získaný xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx plyn, xx xxxxx všechny xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx digestoři, x xx třeba xx xxxxxxxxx xxxxxxx aparatury xx xxxxxxxx (xxx xxxxx účel xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Přístroje x xxxxxxx
5.2.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx in xxxx (xxx Fales, X. X., Xxxxxx, X. X., Xxxxxxxx, X. X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předem (xxxxx Xxxxxxx).
5.2.4 Příprava vzorku
Do xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, aby xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 mg xxxxxxxx thioglykolové. Okyselí xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.2.2), xxx se dosáhlo xX asi 3.
Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Pomocí pH xxxxxxx se ověří, xxx xx hodnota xX asi 5. Xxxx se xxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 minut x xxxx xx xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx nerozpustný xxx (x xxxxxxx krémových xxxxxxxxxx). Tento xxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxx kompaktní xxxxx xx dně xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx xx xxxxxxx několika xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx neodhalil xxxxxxxxxx xxxxxx redukčních xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % xxxxxxxxx množství.
Do xxxxxxxxxxxxx zkumavky obsahující xxxxxxxxx se xxxxx 10 ml methanolu (5.2.2.3) a xxxxxxxxx xx xxxxx rozptýlí xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Supernatant xx xxxxx x xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx postupem xxxxxxx.
Xx xxxx centrifugační xxxxxx se xxxxx:
- 2 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx kyseliny chlorovodíkové x methanolu (5.2.2.7).
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (xxxx xxxxxx malé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx).Xxxx xx xxxxxx "S".
Na xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx obsah xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % hodnoty xxxxxxx x bodu 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx in xxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 μl xxxxxxx "S" x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Po 15 xxxxxxxx (etherický xxxxxx xx měl xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx noc. Xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Methylace předem xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx na 5 xx opatřené xxxxxx xx xxxxxxx 1 xx roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) a poté 50 μx xxxxxxx "X". Xxxxxxx xx x ledničce xxxx xxx.
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) ve 2 ml.
Toto xx xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, zkouška x methylace xx xxxxxxxx tak, jak xx popsáno x xxxxxx 5.2.4 a 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Kolona
Typ: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % didecylftalát/Chromosorb XXX, 80 xx 100 mesh.
5.2.7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10X.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx plyn: dusík.
tlak: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx specifikace výrobce xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Teplotní podmínky
Nástřik: 200 °C,
Detektor: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °C.
5.2.7.6 Xxxxxxxx posuvu xxxxxx x zapisovači:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx množství: 3 μx.
Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx vodítko. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 d' (r2 – x1) / X1 + + X2
xxx
x1 x x2 = retenční xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (v xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x xxxxxxxxxxx za minutu).
Doporučuje xx zvyšovat xx xxxxx chromatografického xxxxxx xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X rychlostí 10 °X za xxxxxx, xxx se vyloučily xxxxx, xxxxx xx xxxxx rušit následující xxxxxx.
5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
m’t = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxxxx píku, x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "c",
přičemž:
m’c = xxxx hmotnost xx xxxxx (v xxxxxxxxxxx),
X’x = plocha jeho xxxx,
xxxxx
xx = m’t / x’x × X’x &xxxx;/ S’t
Tento xxxxxxxxxx se liší xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx ve vzorku
Označí-li xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxxxx xxxx, a označí-li xx methyloktanoát xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x miligramech),
Sc = xxxxxx jeho píku,
M = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx), potom % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
6. XXXXXXXXXXXXXX [9]
Xxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,8 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX HEXACHLOROFENU (XXX)
X. DŮKAZ
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Hexachlorofen xx vzorku se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 X xxxxxx.
3.2 Celit XX.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx rozpouštědlo: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (x/x) ledové xxxxxxxx octové.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X:
Xxxxxx rhodaminu X: xxxxxxxx xx 100 xx rhodaminu X xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a 16 xx xxxx.
3.6 Detekční xxxxxxx II:
Roztok 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 mg 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx den).
Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx ve 100 xx demineralizované xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % xxxxxx (x/X) x xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Desky xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx Kieselgel 254, 200 × 200 xx (xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.2 Běžné vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx XX (3.2) a 1 xx kyseliny xxxxxx (3.1).
5.2 Xxxx xx xxx hodiny xxx 100 °X.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx xxxxx extrakci xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx vrstvy xx xxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxx 60 °X.
5.6 Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. POSTUP
6.1 2 μl xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx nanesou xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.1).
6.2 Komora (4.3) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě xx xxxxx xx komory x vyvíjí xx xx vzdálenosti xxxx 150 xx.
6.4 Deska xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě xx xxxxx x xxxxxx x suší xx x sušárně s xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx asi 105 °X.
6.5 Detekce
Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx postříká xxxxxxxxx xxxxxxxx I (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx pozoruje x XX světle xxx 254 nm.
6.5.2 Xxxxx xx rovnoměrně xxxxxxxx roztokem 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx činidla II (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X (3.5):
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx pozadí x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Detekční xxxxxxx XX (3.6):
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx modrá xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx xx přeměně xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Ethylacetát.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Diethylether.
4.4 Methanol.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (karbitol).
4.6 Kyselina xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxx xxxxxx (x/x) (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Tetrachlor-2,2‘-thiodifenol (xxxxxxxx x. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3).
4.12 Xxxxxx.
4.13 4 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.14 Xxxxx AW.
4.15 Kyselina xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx sklo.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx pro přípravu xxxxxxxxxxxx (Analyt. Chem. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu xx xxxxxxx 63 Xx.
6. POSTUP
6.1 Příprava xxxxxxxxxxxx roztoku
Standard xx xxxxx tak, aby xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx obsaženou x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Obvykle xx nejvhodnější xxxxxxxx x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx odměrné baňky xx 100 ml xx xxxxxx naváží xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11) a 50 xx hexachlorofenu (4.16). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X). 10 xx roztoku A xx zředí xxxxxxxxxxxxx (4.1) na 100 xx (xxxxxx X).
6.1.2 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11). Doplní se xx xxxxx ethylacetátem (4.1) (xxxxxx X).
6.2 Xxxxxxxx vzorku [10]
Přesně xx xxxxxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx se xxxxxxxx x 1 xx kyseliny xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Celitu XX (4.14). Xxxx xx 30 minut xxxx xx vzduchu x parní xxxxx, xxxx xx xxxxx x xxx hodiny xxxx v xxxxxxx x nuceným xxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx kolony. Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx 100 ml. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).
6.3 Methylace vzorku
Všechna xxxxxxx činidla a xxxxxxxxx xx dvě xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 až 4 °X. Xx xxxxxxxx zásobníku diazomethanové xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 ml roztoku xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2 a 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx zásobníku xx převede xxx 200 mg diazaldu (4.2), xxxxx se 1 xx karbitolu (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx o xxxxxxx 0 °X a xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx stříkačkou xxxxxx asi 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (4.7). Xx třeba se xxxxxxxxxx, že xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx nepřetrvává, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x dalšími 200 xx xxxxxxxx (4.2) [11].
Xxxxxxxxx se po 15 xxxxxxxx xxxxx x xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě 12 xxxxx. Aparatura xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x ethylacetátu (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxx (4.8).
1,5 μx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx chromatografu.
6.4 Methylace xxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx:
0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),
1 ml xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
V methylaci xx xxxxxxxxx xxx, xxx je xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 μx výsledného xxxxxxx xx nastříkne xx xxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx zaručit xxxxxxxxx "X" rovné xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x minutách),
W1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx vhodné xx xxxxxxx následující chromatografické xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx WAW
zrnitost: 80 xx 100 mesh.
Stacionární xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °X.
Xxxxx plyn: xxxxx zbavený kyslíku.
Tlak: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. VÝPOČET
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexachlorofenu
Bude xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu a xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxxxx úměrnosti,
m’h = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx píku,
potom:
kh = x’x / x’x × X'x / X'x
8.2 Množství xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx jeho xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx jeho xxxx,
X = xxxxxxxx odebraného xxxxxx (v xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx
xx × xx × Ah X 100 / M × As
9. OPAKOVATELNOST [12]
Xxx xxxxxx 0,1 % (m/m) hexachlorofenu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX (INN) (xxxxxxxxxx-X)
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx soli xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) v kosmetických xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxx-X ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx hydrolyzuje xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx chlorovodíkovou.
Množství xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx po xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Tosylchloramid, xxxxx xxx (chloramin-T).
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamidu: 50 mg 4-toluensulfonamidu xx 100 xx xxxxxxxx (4.5).
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 g/ml
420 = 1,18 g/ml.
4.4 Xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Vyvíjecí rozpouštědlo
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/voda (40: 4: 9, V/V/V), xxxx
4.6.2 Chloroform/aceton (6: 4, X/X).
4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx indikátoru.
4.8 Manganistan xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx chlorovodíková, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/X) v ethanolu (4.5).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
5.3 Fotodensitometr.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxx dnem xx přesně naváží xxx 1 g xxxxxx (x). Přidá xx 5 ml xxxx a 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x vaří xx xxxxx xxxxxx xxx zpětným chladičem. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx x doplní xx xxxxx xxxxx. Odstřeďuje xx xxx xxxxx xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx filtrátu a xxxxxxxxx xx třikrát 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx vysuší x xxxxxxxxx x odměrné xxxxx na 50 xx. Xxxxxx xx xx rysku diethyletherem (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx se 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx x proudu xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx v 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
6.3.1 20 μl xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) se xxxxxx xx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.7).
Xxxxxxxx x xxxxxxx způsobem se xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx standardních roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Nechá xx vyvíjet xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx dosáhne xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.
6.3.3 Xx úplném xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx na xxx xx tři xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx asi 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.9) na xxx 2 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx nádobě. Přebytek xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx desky xx 100 °X po xxxx xxxx xxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx detekčním činidlem (4.10).
6.4 Měření
Přibližně po xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.
6.5 Vynesení xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx maximálních xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 x 10 μx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 nebo 0,2 % roztoku (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx podrobí xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
8. XXXXXXX
Xxxxx chloraminu-T xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx vypočte xxxxx:
% (x/x) xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × a / 60 × x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x μg),
m = xxxxxxxx odebraného xxxxxx (x xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Při xxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (m/m).
STANOVENÍ XXXXXXXXX FLUORU X XXXXXXX PASTÁCH
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x zubních xxxxxxx. Je vhodná xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xxxxx xx xx sloučenin xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (TEFS) xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx obsahujícím cyklohexan xxxx vnitřní xxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx při 120 °X xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx kvality.
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxx (XX).
4.5 Xylen xxxxxxxxxxxx xx chromatogramu xxx xxxxxxxxxxxxxx xx stejných xxxxxxxx jako vzorek (6.1) žádné xxxx xxxx píkem rozpouštědla. X případě xxxxxxx xx čistí xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx roztok, 0,250 xx F -/ml. Xxxxxx se xxxxxx 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx ve xxxx (4.2). Roztok xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.5). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx (4.2) x promíchá.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 xx X -/xx. Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx xx rysku xxxxx x xxxxxxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx xx 1 xx cyklohexanu (4.4) a 5 xx xxxxxx (4.5).
4.9 Xxxxxx chlortriethylsilan/vnitřní xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxxx (5.7) převede 0,6 xx TECS (4.6) a 0,12 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xylenem xx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20 % (x/X) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx.
5.4 Třepačka Bühler, xxx XXX1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 a 250 xx x xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Xxxxxxxxxxxxx kyvety (xxxxxxxx) na 20 xx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx potaženými xxxxxxxx, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx ekvivalentní. Kyvety x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxx se suší xxx 100 °C.
5.7 Xxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 μl, xx špičkami x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.
5.8 Destilační přístroj x xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx ekvivalentní xxxxxxx Xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx vzorku
6.1.1 Vybere xx xxxxx neotevřená xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx se x veškerý obsah xx vyjme. Xxxxxxx xx xx nádoby x xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx za xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Do centrifugační xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx xxxxxx (x), xxxxx se 5 xx vody (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.3 Xxxxx xx 1 xx xxxxxx (4.5).
6.1.4 Xx kapkách xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.3) a zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.6) xx xxxxxxx xxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x důkladně se xxxxx 45 minut xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx za minutu.
6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, aby xxxxx xx xxxxxxxx separaci xxxx, kyveta xx xxxxxx, xxxxxxxxx vrstva xx xxxxxxx x 3 μx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx 20 xxxxx.
6.1.8 Nástřik xx opakuje, vypočte xx průměrný xxxxx xxxxx píků (ATEFS/ACH), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (x miligramech (x1)) se xxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx obsah xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) se vypočte xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Kolona: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: Gaschrom X, 80 až 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 xxxx ekvivalentní, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx přes xxx při 100 °X (při xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx dusíku xx xxxxxx), xxx se xxxxxxx každou xxx. Xx xxxxxx čtvrtém xxxx xxxxx nástřiku xx xxxxxx znovu xxxxxxxxxxxx zahřátím xx 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx: 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx plynu: 35 xx dusíku xx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xx xxxx xxxxx centrifugačních kyvet (5.6) se pipetou xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 ml.
6.3.2 Xxxxxxxxx se xxx, xxx xx xxxxxxx x bodech 6.1.3 xx 6.1.6 včetně.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru (x xxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) a xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx x xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx analýzy xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx fluoru) (% (x/x) X) xx xxxx xxxxxxx:
% X = x1 / x × 100 %
kde
m = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx F (x xxxxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Při obsahu xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,012 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX ORGANICKÝCH XXXXXXXXX XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx derivátů xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx prostředky x xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxx a xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX) (xxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxx soli.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxxxx chloridem xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx silikagelu. Skvrny xxxxxxxxxxx se objeví xxxx xxxxxxxx zbarvené xxxxxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx čistoty x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (v/v).
2.2 l,5-Difenyl-3-thiokarbazon (xxxxxxxx): 0,8 mg xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (x/x).
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % ve xxxx:
xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx).
2.8 Chlorid sodný.
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
3.2 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.3 Filtr xxx xxxxxxxx fází.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 x x xxxxxx xx xxxxx x centrifugační kyvetě 20 xx destilované xxxx. Xx nejvíce xx rozptýlí x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx 4 g xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Protřepe xx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 minut xxx 4500 xx./xxx, xxx xx oddělila xxxxx xxxx xxxxx xxxx od kapaliny. Xxxxxxxxxxx xx do xxxxxx xxxxxxx x xxxxx se 0,25 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx fáze xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx fází (3.3).
4.1.5 Xxxxxx xx do xxxxx v xxxxxx xxxxxx (2.3).
4.1.6 Rozpustí xx x 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4). Roztok se xxxxxxxx použije xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx x xxxxx
4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 μx xxxxxxx x xxxxxxxx uhličitém připraveného xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx standardního roztoku (2.6) xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 4.1 x 50 μx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6 xx xxxxxx xx xxxxx desku.
4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxxxxxx (2.5) x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxx xx xxxxx 150 mm. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti se xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx stálá, jestliže xx xxxxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx deskou.
Lze xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx ethylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Chlorid methylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Soli xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx soli |
0,10 |
Oranžová |
|
Octan rtuťnatý |
0,10 |
Oranžová |
|
l,5-Difenyl-3-thiokarbazon |
0,09 |
Růžová |
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) rtuti xx xxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx měření xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx proto xxxxxxxx xx xxxxxxx ujistit, xx není přítomna xxxxxxxxxxx xxxx, a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx přítomné xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx uvolněná xxxx xxxxxxx bezplamenovou atomovou xxxxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxx, x420 = 1,84 g/ml.
3.3 Redestilovaná xxxx.
3.4 Manganistan xxxxxxxx, 7 % xxxxxx (x/x).
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxx, 1,5 % xxxxxx (x/x).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % roztok (x/x).
3.7 Xxxxxxx cínatý, 10 % xxxxxx (x/x).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Skelná xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 1 % (x/x).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx bezplamenovou atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx studených xxx) xxxxxx potřebného skleněného xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx alespoň 100 xx.
5. POSTUP
Zachovávají xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxxx
5.1.1 Xxxxxx xx naváží 150 mg xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 xx kyseliny xxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx vzduchotěsné xxxxxxx ve xxxxx xxxxx při 55 °X x v xxxxxxxxxxxx intervalech xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxx sírové (3.2) x xxxxx xx xx 30 minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).
5.1.4 Xx dávkách xx xxxxxxx 2 ml 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xx xxxxxxx 15 xxxxx do vodní xxxxx xxxxxxx xx 55 °C.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X xx xxxxxxxxx xx xxxx 30 minut.
5.1.6 Xxxxx xx vychladnout x xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Nádobka xx xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxx (3.3). Roztok by xx xxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx (3.3).
5.2 Xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx roztoku (5.1.6) xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx generování xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) a xxxxxxxx se xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx každém xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 sekund, xxx xx veškeré xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, x odečte se xxxxxxxx hodnota (x).
5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx nádobku a xxxxxxxxx kyvetu přístroje (4.2). Xxxxxx podle xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx x xxxxxx xx výsledná xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx není xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx),
x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx (x μx).
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% xxxxx = x / x
7. XXXXXXXX
7.1 Ke zlepšení xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Je-li xxxxxxxxx, xx se rtuť xxxxxxxxx na xxxxxxxx, xxxx xx se xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přídavků.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Xxx koncentraci xxxxx 0,007 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,00035 %.
STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X XXXX ALKALICKÝCH XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx činidel (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odvede xxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.
4.2 Thiosíran xxxxx, 0,1 M xxxxxxx xxxxxx.
4.3 Xxx, 0,05 X odměrný xxxxxx.
4.4 Xxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxx kademnatý.
4.6 koncentrovaný xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx kademnatého: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) se xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx sraženina xxxxxxxxxx (tj. přibližně 20 ml). Doplní xx vodou xx xxxxx xx 100 xx.
4.8 Xxxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx, M.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx.
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 ml xx xxxxxxxx x x trubicí xxx xxxxxx x odvod xxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxxxx x dlouhým xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx baňky s xxxxxxx xxxx (5.2) xx přesně naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx (x) (xxxxxxxxx x gramech), xxxxx odpovídá xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 60 xx xxxx x xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx převede xx 50 xx roztoku (4.7).
6.1.3 Xx tříhrdlou xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx nálevka x xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx. Trubice pro xxxxx xxxxx xx xxxxxxx pomocí hadiček x PVC xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx za xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx projít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: za xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx prostředek, který xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx sulfidu (připraveného xx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx xxxxx miligramů sulfidu xxxxxxxx xx konci xxxx xxxxxxx. Rozdíl xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" nesmí xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx odstranění xxxxxxx xx nechá xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx dvě xxxxxxxx xx sekundu.
6.1.5 Baňka x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx 85 ± 5 °X.
6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) se xxxxxxx x xx xxxxxxx xx přidá 40 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Proud dusíku (4.8) xx obnoví xx přidání téměř xxxxxxx kyseliny. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx hodinu x xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.8).
6.2 Titrace
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx odfiltruje xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Erlenmeyerovy xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) a xxxxxxxx xx nalije xx xxxxx. Poté xx vypláchnou destilovanou xxxxx x xxxx xx xxxxxxx k xxxxxxx sraženiny xxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.3 Promývání xxxxxxxxx xx dokončí xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx vody.
6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx se xxxxx xx první Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 xx (x1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Nadbytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x2) (4.2).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% siry = 32 (x1 x1 − n2 x2) / 20 x
xxx:
x1 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (v xxxxxxxxxxx),
x1 = molarita tohoto xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Xxx xxxxxx xxxxxxx asi 2 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,2 % (x/x).
[1] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[2] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Norma XXX 5725.
[4] Xxxxx XXX 5725.
[5] Norma XXX 5725.
[6] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx dojít x xxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx obalů.
[9] Norma XXX 5725.
[10] Vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x celé řadě xxxx xxxxxxx, je xxxxxxxx před xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx při xxxxxxxxx v dotyčném xxxxxx xxxxx postupem. Xxxx-xx xxxxxxx nízké, xxxxx být xx xxxxxxxxx zúčastněných xxxxx xxxxxxxxx změny, xxxxxxxxx xxxxx rozpouštědla (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) apod.
[11] Xxxxxxxxxxx xxxxxx žlutého xxxxxxxx xx známkou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx nezbytný xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
[12] Xxxxx XXX 5725.
[13] Xxxxx XXX 5725.
[14] Xxxxx ISO 5725.
[15] Norma ISO 5725.
[16] Xxxxx XXX 5725.