Třetí xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 27. září 1983
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx směrnici Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. července 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se kosmetických xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx směrnicí 83/341/XXX [2], a zejména xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx týkají xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxx kroky x dosažení xxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/XXX [4] x xxxxx xxxx xxxxxxx x definování xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x prostředcích pro xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, pro xxxxx a stanovení xxxxxxxxxxxxxx (INN), xxx xxxxxxxxx tosylchloramidu xxxxxxx (XXX), stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxxx kovů a xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx v souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Členské státy xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (sulfanyloctové) x prostředcích xxx xxxxxxxx vlasů, v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení hexachlorofenu (XXX),
- xxxxxxxxx tosylchloramidu xxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx pastách,
- xxxxx x xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx,
- stanovení xxxxxxx alkalických kovů x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 27. září 1983.
Xx Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
PŘÍLOHA
STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx by xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx chromatografie x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxx (XXXx3).
4.2 Xxxxxxx uhličitý (CCl4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2).
4.4 1,1,1-Trichlorethan (XX3XXx3).
4.5 Xxxxxx.
4.6 Dusík.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx na 50 xx 100 xx (xxx metoda x xxxxxx vzorků xxx 5.3) [1].
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, na 25 nebo 50 μx (viz metoda x xxxxxx xxxxxx, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxx: Vzorek se xxxxxx xxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx baňky se xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx obsaženému xx vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxx xxx xxxxxx: Xxxxxxx xx postup xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x odběru xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) xx xxxx xx lahve xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx obsaženému ve xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Mrtvý objem xxxxxxx xx vypláchne 0,5 xx chloridu xxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hmotnost vnitřního xxxxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorkem xx xx měla špička xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxx v xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx chromatografu xxxxx zbytek vzorku.
6.2.3 Xx xxxxxxxx každého xxxxxx xx xx xxx povrch xxxxxxx x spojky několikrát xxxxxxxxx acetonem (4.5) (x případě xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) x poté xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx převodní xxxxx x pro xxxxxx xxxxx xx provede xxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Předkolona
Materiál xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 nebo 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx u xxxxxxxxxx kolony.
7.2 Xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx xx připravena x Hallcomidu X 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx zaručit xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx než 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7.3 Jako xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx poskytují xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx ocel |
korozivzdorná xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 mm |
|
Náplň: |
||
|
Chromosorb: |
WAW |
WAW-DMCS-HP |
|
zrnitost: |
100 xx 120 xxxx |
60 xx 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx X 18, 20 % |
|
Xxxxxxxx podmínky xx xxxxx měnit x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx. X příkladech xxxx xxxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx helia: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx tlak: |
2,5 xxx |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μx |
15 μx |
8. XXXX PRO XXXXXXXXX XXXXXXX ODEZVY
Do Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx:
xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30 % (m/m),
1,1,1-trichlorethan (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (x/x).
9. XXXXXXX
9.1 Xxxxxxx faktoru xxxxxx xxxxx "p" xxxxxxxx x látce "x" xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx jako "x", xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
xx = xxxx hmotnost xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxx látka xx xxxxxx jako "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxx xx rovný xxxxx),
Xx = její xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx plocha xxxx,
xxxxx
xx = mp × Xx / Xx × App
Byly xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odezvy (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: |
x2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxx xx být xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx píku 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
xxxxx
% (x/x) XX2XX2 = xx × X1 × k1 × 100 / Xx × Xx
% (x/x) XX3XXX3 = xx × X2 × x2 X 100 / Aa × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx dichlormethanu a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 2,5 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX8XXX X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx metodě jsou xxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx chinolin-8-olu a xxxx xxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
3.2 Stanovení
Stanovení se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzniklého reakcí x Fehlingovým xxxxxxxx xxx 410 xx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxx-8-xx.
4.2 Xxxxxx. Vzhledem x xxxx toxicitě xx xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx opatrně.
4.3 Chloroform.
4.4 Xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x).
4.5 Síran xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 M xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X kyselina xxxxxx.
4.9 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Ledová xxxxxxxx xxxxxx.
4.13 0,1 M xxxxxxxx chlorovodíková.
4.14 "Xxxxx 545" nebo xxxxxxxxxx.
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx v malém xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.8). Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 7 x síranu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx se x xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx po xxxxx vodou x xxxxxxxx.
Xxxxxx B
Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 35 x vinanu xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 xx vody. Xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxx X x 10 xx xxxxxxx X. Xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx
X: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx octová (4.12)/xxxx (80: 20: 20, x/x/x).
XX: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, v/v).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) roztok v xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) roztok xx xxxx.
4.22 Xxxxxxxx xxxxxx, xX 7
Xx xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx xx naváží 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 g hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx.
4.23 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 mm (xxxx. Merck Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x usuší xx xxx 80 °C.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx x xx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx baňky.
5.3 Xxxxxx xxxxxx na 10 a 5 xx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 xx.
5.5 Xxxxxx nálevky xx 100, 50 x 25 xx.
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx filtr, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.8 Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Optické xxxxxx x optickou xxxxxx 10 mm.
5.11 Míchačka x elektrickým xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x těchto xxxxxxxxx: 160 mm xxxxxx x xxxxxxxx 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx se xxxxxx ze xxxxxx xxxx, x x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx upraví pH xx 7,5 a 10 μx xx xxxxxx na startovací xxxxx předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx bodů xxxxxxxxxx linie se xxxxxx 10 a 30 μx standardního xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx z xxxxxxxxxx rozpouštědel (4.17).
6.1.1.3 Xxxx čelo xxxxxxxx x 150 mm, xxxxx xx xxxx xxx 110 °X (15 xxxxx). Pod XX xxxxxx (366 xx) skvrny chinolin-8-olu xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx jsou xxxxxxxxx xxxx xxxxx skvrny.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx xx rozptýlí x 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx xx pomocí 10 xx chloroformu (4.3) xxxxxxx do xxxxxx nálevky a xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx xxxxxx chloroformu xx xxxxx vrstva xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 10 ml chloroformu (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx extrakty xx x baňce x xxxxxxx xxxx xx 100 xx (5.1) xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 x 30 μx získaného roztoku xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.1.1.1 a xxxx.
6.1.2.2 Na xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μl xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.2) x pokračuje xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Stanovení
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxx s xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 5 x vzorku. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx xx xxxxxx xxxxx do sucha xx sníženého xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x 20 ml teplé xxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml. Xxxxxxxxx se xxxxxxx 20 ml vody. Xxxxxx se na 100 xx vodou x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx roztoku xx odpipetuje xx xxxxxx xxxxxxx na 50 xx (5.5). Xxxxx xx 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Měďnatý xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx (xxxx xxxx (XXX)) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x shromáždí x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx chloroformem (4.3) x xxxxxxxxx se. Xxxxxxxxxx žlutého xxxxxxx xx xxxx xxx 410 nm proti xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx
6.2.2.1 Xx xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx (4.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Přidá se 30 xx benzenu (4.2) a 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7). Xxxxxx xx xx míchání 30 xxxxx vaří xxx xxxxxxx chladičem.
6.2.2.2 Obsah xx xxxxxxx do xxxxxx nálevky xx 100 ml (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 N XXx (4.7). Xxxxx xxxx xx převede xx xxxxx x xxxxxxx dnem (5.1) x benzenová xxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 X xxxxxxx xxxxxx, xxxxx brání xxxxxxx postupu, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx xxxxxxx xxxxx prášek. Xxxx xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx chromatografické xxxxxx (5.12).
Xx xxxxxx přídavku xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx vzorek převede xx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (4.13) xxxxxxx způsobem, xxx se získalo 10 ml eluátu xxx xx 10 xxxxx (pokud xx xx xxxxx, eluce xxxx probíhat za xxxxxxx přetlaku xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx náplně xxxxxx bylo xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 ml xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) xxxx xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx x rotačním xxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.2.2.5 Xxxxxx xx rozpustí v 6 xx roztoku xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx se 20 xx Xxxxxxxxxx roztoku (4.16) x obsah xx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky na 50 xx (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx s 8 xx chloroformu (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx fáze se xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxxx xx. Měří se xxxxxxxxx žlutého roztoku xxx 410 xx xxxxx chloroformu (4.3).
7. XXXXXXXXXX XXXXXX
Xx čtyř xxxxx na 100 xx s xxxxxxx xxxx (5.1), x xxxxx každá xxxxxxxx 3 xx 30 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), což xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, xxx je xxxxxxx x xxxx 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxx chinolin-8-olu (v % (m/m)) = x / x × 100
kde:
a = xxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx
Xxxxx chinolin-8-olu (v % (x/x)) = 2x / x × 100
kde:
a = xxxxx miligramů xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
m = xxxxxxxx (v mg) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,02 %.
XXXXXXXXX AMONIAKU
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx chloridu barnatého. Xxxxxxxx sraženina xx xxxxxxxxxx xxxx odstředí. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx ztrátám xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx solí, xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxx octanu xxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx potenciometrickou xxxx xxxxx titrací.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx dihydrát, 25 % xxxxxx (x/x).
4.3 Xxxxxxxx trihydrogenboritá, 4 % (x/x) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X xxxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxx odpěňovač.
4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 M xxxxxxx roztok.
4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx: smísí xx 5 xx 0,1 % roztoku (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx s 2 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx ve xxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 xx.
5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxx xxxxxxxx elektroda x referentní dichlorid xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx (x) odpovídající xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx xx 10 xx xxxx, 10 xx methanolu (4.1) x 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx promíchá a xxxxx xxxx přes xxx x xxxxxxx (5 °X).
6.4 Xxxx xx xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxx odstředí 10 xxxxx x xxxxxxxxxx kyvetách, xxx xx získal xxxx xxxxxxx xxxx vrstva xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 xx xxxxxx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx (5.3) a xxxxxxxxx xx xxxxx 0,5 xx kapalného xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Destiluje se x 200 xx xxxxxxxxx se jímá xx kádinky xx 250 ml obsahující 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny sírové (4.4) x 0,1 xx indikátoru (4.7).
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx 200 ml destilátu xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X1 = xxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (x xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
x = xxxxxxxx odebraného xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = (20 X2 – X1X1) × 17 × 100 0,4x = (20 X2 – X1X1) × 4250 / x
7.2 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X2 = xxxxx použitého xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (v ml),
M2 = jeho xxxx (4.4),
x = hmotnost xxxxxxxxxx zkušebního vzorku (6.1) (x mg),
potom:
amoniak % (x/x) = X2 × M2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × M2 / m
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx asi 6 % xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 %.
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx až xx xxxxxx asi 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxx obalu xx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X roztok.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 g 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xx 100 xx.
4.2 Xxxxxx
X 1 ml xxxxxx xx xxxxx 10 xx 4.1.1 x 1 ml 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2).
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx vytárované xxxxxxx baňky xx 25 xx xx xxxxx asi 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x xxxxx xx znovu xxxxxx xxxxx. Doplní xx xx 25 ml 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Zváží xx x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx chloroformu x xxxxx roztoku.
5.1.6 Xxxxxxxxxx roztok 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx obdobně xxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx se 270 mg 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx odměrné xxxxx xx 25 xx.
5.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.2.1 Plynový xxxxxxxxxxxx x plamenovým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Pomůcky pro xxxxx vzorků xxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, spojky mikrostříkaček, xxx.), xxx jsou xxxxxxx v kapitole XX xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS ze xxx 22. prosince 1980 [6].
5.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx propláchnuté nebo xxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 5.4 kapitoly II xxxx uvedené xxxxxxxx xx xxxxx xxx 5 xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Použije xx 10 xx nebo 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxx 5 xxxxxxxx XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx. Xxxxx xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx postupem xx xx této xxxxx xxxxxxx xxx 50 x xxxxxx xxxxx na xxxxxxxx. Xxxxx xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx převedeného xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx asi 10 μx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx pět xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx standardu
Do odměrné xxxxx na 50 xx xx přesně xxxxxx asi 500 xx xxxxxxxxxxxx (5.1.4) x buď 500 xx chloroformu (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx po rysku 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Dobře xx xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx se xx rysku 95 % xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx asi 10 μx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx pět nástřiků.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx xx ze xxxx částí; xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx Q. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
R = 2 x' (x2 – x1) / X1 + W2
kde
r1 x x2 = xxxxxxxx časy (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = šířka píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx (x milimetrech xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx části, xxxxx xxxxxxxxx požadované xxxxxxxxx:
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx na Gas Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 mesh).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10X.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx vhodné se xxxxxxx xxxxxxxxxxx podmínky:
Nástřik: 150 °X.
Xxxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx kolonách x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Plyny
Nosný xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6. VÝPOČTY
6.1 Xxxxxx odezvy xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu
Označí-li xx nitromethan jako "x",
xxxxxxx:
xx = jeho xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx hmotnost ve xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = plocha jeho xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Dimethylheptan, jako "x", xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = plocha xxxx xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / x’x × X’x / X’x
(xx xx funkcí xxxxxxxxx).
6.2 Xxxxxxxxxxx nitromethanu xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
S’n = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", přičemž:
mc = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (v xxxxxxx),
Xx = xxxxxx jeho xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (v xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Při obsahu xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X PROSTŘEDCÍCH XXX XXXXXXXX XXXXX, X XXXXXXXXXXXX XXX ROVNÁNÍ XXXXX X X XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vlasů, v xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx prostředcích.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx provede xxx xxxxxxxx reakcí, xxxx xxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. DŮKAZ
4.1 Xxxxx xxxxxxxx reakcí
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1.1.1 Papírek s xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx díl xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové plus xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx reakce x xxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx x octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx intenzivní xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přítomna.
Citlivost: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vznikem xxxxxxxxxx po okyselení:
Do xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxx xxxx a 1 xx kyseliny chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, který lze xxxxxxxxx podle xxxxxxx, x na xxxxxxx x octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx olovnatého.
Citlivost: 50 xxx.
4.1.2.3 Důkaz xxxxxxxxxx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx podle xxxx 4.1.2.2. Obsah xx xxxxxxx x xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx podle jeho xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx manganistanové.
4.2 Důkaz xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxx jinak, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx thioglykolová (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanoveno jodometricky.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (kyselina xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 95 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.5 3-Sulfanylpropan-1,2-diol (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx.
4.2.1.7 Xxxxxx desky xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx hlinitým, Merck X 254 E xxxx ekvivalentní.
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml
420 = 1,19 x/xx.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Chloroform.
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx octová.
4.2.1.14 Jodid xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % roztok (x/x) ve xxxx.
4.2.1.16 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
4.2.1.16.1 Ethylacetát (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), kyselina xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxx octová (4.2.1.13) (90: 20, v/v/v/v).
4.2.1.17 Xxxxxxxx činidla:
4.2.1.17.1 Bezprostředně xxxx použitím se xxxxx stejné xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Roztok xxxxx, 5 % (x/x). Rozpustí se 5 g xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx uhličitého (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1 % (m/v). Xxxxxxxx xx 100 mg xxxxxxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxx.
4.2.1.17.4 Heptamolybdenan xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx thioglykolová (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-sulfanylpropionová (4.2.1.3), 0,4 % roztok (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová (4.2.1.4), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (m/v) xx xxxx.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx několika kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x x případě xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx nanese 1 μx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) a 1 μx xxxxxxx x xxxx referenčních xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx vysuší v xxxxxx xxxxxx dusíku x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx usuší co xxxxxxxxxxx, xxx nedošlo x xxxxxxx thiolů.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), vystaví xx xxxx parám xxxxx (xxxx. v xxxxxx xxxxxxxxxx malou xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx postřikem xxxxxxxx (4.2.1.17.4) bude xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx doba xxxxxx xxxxx 30 minut.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx a xxxxx referenčních xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx jako hrubé xxxxxxx slouží pouze xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:
- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Rf xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx rozpouštědla |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Kyselina xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina) |
0,00 |
0,35 |
|
Kyselina 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx xxxxxxxx)
Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx se provádí xxxxxxx xxxxxxx "–XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:
2 XXXX-XX2XX + X2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 X– + 2 X+
5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Postup
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx naváží 0,5 xx 1 x xxxxxx. Přidá xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (pH xxxxxxx xxx 0) x titruje se xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx (např. xxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Výpočet
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
% (x/x) = 90 × x × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 x / x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xxxxxxx),
x = xxxxx spotřebovaného xxxxxxx xxxx (5.1.2).
5.1.6 Poznámky
Je-li xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx než nejvyšší xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx nezbytné xxxxxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx vysrážením xxxxxxxx xxxxxx kademnatého. Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxx, xxxx xxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx chromatografií plyn/kapalina x xxxxxx-xxxxxxxxxx jako xxxxxxxx standardem.
5.2.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.2.2.1 Kyselina thioglykolová, 98 %.
5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml
5.2.2.3 Xxxxxxxx.
5.2.2.4 Xxxxx kademnatý xxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (x/x) x xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Acetátový xxxx (xX 5):
Octan xxxxx xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx xxxxxx jeden xxxx.
5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3 X roztok v xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X xxxxxx.
5.2.2.10 Jod, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Fieser, Xxxxxxxx xxx Organic Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx ve 100 xx diethyletheru. Xxxxxxx diazomethan je xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx plyn, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, a xx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (xxx xxxxx účel xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.2.3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2.3.2 Xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xx xxxx (xxx Xxxxx, H. X., Jaouni, T. X., Xxxxxxxx, X. X., Analyt. Xxxx. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx Xxxxxxx).
5.2.4 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 mg xxxxxxxx thioglykolové. Xxxxxxx xx xxxxxxxx kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX asi 3.
Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx acetátového xxxxx (5.2.2.6).
Pomocí pH xxxxxxx se xxxxx, xxx xx xxxxxxx xX xxx 5. Xxxx xx přidá 5 ml xxxxxxx xxxxxx kademnatého (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx x xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx při 4000 x. Odstraní xx xxxxxxxxxxx, který může xxxxxxxxx nerozpustný xxx (x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx s xxxxxx, které xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, xx se xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx kademnatého (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx neodhalil přítomnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx thiolů, ověří xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx přítomného x supernatantu nepřekračuje 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahující xxxxxxxxx xx přidá 10 ml methanolu (5.2.2.3) x sraženina xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xx, xx neobsahuje xxxxxx.
Xxxxxxxxx se ještě xxxxxx xxxxxxx postupem xxxxxxx.
Xx téže xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se přidá:
- 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx kyseliny chlorovodíkové x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Xxxxxx xx xxxxx rozpustí (xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx nerozpustného xxxxxx xxxxxxxxx látek).Toto xx xxxxxx "X".
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx obsah thiolů xxxx alespoň 90 % xxxxxxx získané x xxxx 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx provádí xxx xxxxxx přípravy xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx xxxx
Xx xxxxxxxxxx aparatury (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 μx xxxxxxx "S" x xxxxxxxxx se xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 mg 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Po 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx roztok xx měl být xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) se xxxxxx vzorku xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2 xx opatřené xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x ledničce xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx dva xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Methylace xxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem diazomethanu
Do xxxxxxx xx 5 xx opatřené zátkou xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) a xxxx 50 μx xxxxxxx "X". Xxxxxxx xx x ledničce xxxx xxx.
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) x xxxxx koncentraci xxxxxxxxxx xxx 60 xx čisté kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) ve 2 xx.
Xxxx xx xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, zkouška x methylace se xxxxxxxx tak, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Xxxxxx
Xxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 mm.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 až 100 xxxx.
5.2.7.3 Detektor
Plamenový xxxxxxxxx. Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx detektoru xx 8 × 10-10A.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 2,2 bar,
průtok: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: vodík.
tlak: 1,8 bar,
průtok: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Xxxxxxxx podmínky
Nástřik: 200 °C,
Detektor: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °X.
5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx množství: 3 μx.
Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.
5.2.7.8 Chromatografické xxxxxxxx xxxx uvedeny pouze xxxx xxxxxxx. Umožní xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
R = 2 x' (x2 – r1) / X1 + + X2
xxx
x1 x x2 = retenční časy (x xxxxxxxx),
X1 a X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x xxxxxxxxxxx za xxxxxx).
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx chromatografického xxxxxx xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X rychlostí 10 °X xx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx následující xxxxxx.
5.2.8 Výpočty
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx kyselinu xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx se vzhledem x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx xxxxxx odezvy,
m’t = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxxxx píku, a xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v miligramech),
S’c = plocha xxxx xxxx,
xxxxx
xx = x’x / x’x × X’x &xxxx;/ X’x
Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx použitého přístroje.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor xxxxxx,
Xx = plocha jejího xxxx, x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = jeho xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xxxxxxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx ve xxxxxx xx:
xx / M × kt × Xx / Sc × 100
6. XXXXXXXXXXXXXX [9]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,8 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX (XXX)
X. XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Hexachlorofen xx xxxxxx xx xxxxxxxxx ethylacetátem x xxxxxxxx se chromatografií xx xxxxx vrstvě.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 X xxxxxx.
3.2 Xxxxx AW.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx I:
Roztok xxxxxxxxx X: rozpustí se 100 xx xxxxxxxxx X xx xxxxx 150 ml diethyletheru, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx vody.
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx II:
Roztok 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu: 400 mg 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx rozpustí ve 100 ml xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx se čerstvý xxxxx den).
Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 g xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx demineralizované xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx roztok:
Hexachlorofen, 0,05 % xxxxxx (m/V) x xxxxxxxxxxxx.
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 xx (xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.2 Běžné vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 26 °C.
5. XXXXXXXX ZKUŠEBNÍHO XXXXXX
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se důkladně xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx XX (3.2) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1).
5.2 Suší xx xxx xxxxxx při 100 °X.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.
5.5 Odpaří se xxx 60 °C.
5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. XXXXXX
6.1 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1).
6.2 Xxxxxx (4.3) xx xxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx do komory x vyvíjí se xx xxxxxxxxxxx čela 150 mm.
6.4 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě se xxxxx x komory x xxxx se x sušárně s xxxxxxx xxxxxx vzduchu xxx teplotě xxx 105 °X.
6.5 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Deska se xxxxxxxxxx postříká xxxxxxxxx xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x XX světle xxx 254 nm.
6.5.2 Xxxxx xx rovnoměrně xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx II (3.6). Xxxxxxxx se xxxxx postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx se xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx I (3.5):
Hexachlorofen xx projevuje xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Detekční xxxxxxx XX (3.6):
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx zbarvená xxxxxx xx bílém xxxxxx x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxx pro všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hexachlorofenu.
3. XXXXXXXX METODY
Hexachlorofen se xxxxxxxxx po přeměně xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
4.1 Ethylacetát.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Diethylether.
4.4 Methanol.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx).
4.6 Kyselina xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxx xxxxxx (m/m) (připravuje xx čerstvý xxxxx xxx).
4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Bromchlorofen (xxxxxxxx x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Xxxxxxxxxx-2,2‘-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 3).
4.12 Xxxxxx.
4.13 4 X kyselina xxxxxx.
4.14 Xxxxx XX.
4.15 Kyselina xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní sklo.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Analyt. Xxxx. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx chromatograf vybavený xxxxxxxxxx elektronového záchytu xx xxxxxxx 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx obsaženou x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Obvykle xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 mg xxxxxxxxx x. 1, 2 nebo 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 xx hexachlorofenu (4.16). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx A). 10 xx roztoku A xx xxxxx ethylacetátem (4.1) xx 100 xx (xxxxxx B).
6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 mg xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11). Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxx (4.1) (roztok X).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx [10]
Přesně xx naváží 1 x homogenizovaného xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 g Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx xx xxxxxxx x parní xxxxx, xxxx se xxxxx x xxx xxxxxx xxxx v xxxxxxx x nuceným xxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xx jemný xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx kolony. Xxxxxx xx ethylacetátem (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (xxxxxx C) (6.1.2).
6.3 Xxxxxxxxx vzorku
Všechna xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx dvě xxxxxx chladí xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede 1,2 xx roztoku xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2 a 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx 200 xx xxxxxxxx (4.2), přidá xx 1 xx xxxxxxxxx (4.5) a 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x nechá xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x poloviny xx ponoří xx xxxxx x xxxxxxx 0 °C x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx stříkačkou xxxxxx xxx 1 xx vychlazeného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xx žluté xxxxxxxx xxxxxxxxx vzniklým xxxxxxxxxxxxx přetrvává. Pokud xxxxx zbarvení nepřetrvává, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x dalšími 200 xx diazaldu (4.2) [11].
Xxxxxxxxx se po 15 minutách vyjme x xxxxx x xxxxxxx se uzavřená xxx xxxxxxxx teplotě 12 hodin. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxx kyseliny mravenčí x ethylacetátu (4.15), xxxxxxxxx roztok se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).
1,5 μl xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx se xxx xxxxxx chladí xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx:
0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),
1 ml xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
X xxxxxxxxx xx pokračuje xxx, xxx xx popsáno x xxxx 6.3. 1,5 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx chromatografu.
7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx zaručit xxxxxxxxx "X" rovné xxxx lepší než 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = retenční xxxx (x minutách),
W1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x milimetrech za xxxxxx).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx následující chromatografické xxxxxxxx:
Xxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °C.
Nosný xxxx: xxxxx xxxxxxx kyslíku.
Tlak: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxx odpovídat xxxxxxxxx standardu x xxxx xxxxxx ve xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = jeho xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho píku,
potom:
kh = m’h / x’x × A's / X'x
8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,
Ah = xxxxxx xxxx xxxx,
x = vybraný xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x gramech),
As = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx
xx × xx × Xx X 100 / M × Xx
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx xxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX TOSYLCHLORAMIDU XXXXXXX (XXX) (xxxxxxxxxx-X)
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx-X se xxxxxxxxxxxxx hydrolyzuje xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx sůl (chloramin-T).
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-toluensulfonamidu xx 100 ml xxxxxxxx (4.5).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 x/xx
420 = 1,18 g/ml.
4.4 Diethylether.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40: 4: 9, X/X/X), xxxx
4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6: 4, X/X).
4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, xxxxxxxxx 60, bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4.8 Manganistan xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx chlorovodíková, 15 % (m/m).
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1 % roztok (x/X) v xxxxxxxx (4.5).
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Hydrolýza
Do xxxxx xx 50 xx x kulatým xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1 g xxxxxx (m). Xxxxx xx 5 ml xxxx x 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx chladičem. Xxxxx suspenze xx xxxxxxxx převede vodou xx odměrné xxxxx xx 50 ml. Xxxxx se vychladnout x xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx při 3000 xx./xxx x supernatant xx xxxxxxxxx.
6.2 Extrakce
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx se třikrát 15 xx diethyletheru (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx vysuší x xxxxxxxxx x odměrné xxxxx na 50 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx xx 25 xx vysušeného xxxxxxxxxxx extraktu a xxxxxx se do xxxxx x proudu xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx v 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx odparku (6.2.2) xx xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.7).
Xxxxxxxx a xxxxxxx způsobem xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx standardních roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx rozpouštědle (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx xxxxxxx vzdálenosti xxx 150 mm.
6.3.3 Xx xxxxxx odpaření xxxxxxxxxx rozpouštědla se xxxxx xxxxxx xx xxx xx xxx xxxxxx do xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.9) na xxx 2 g xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) v xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxx na 100 °X po xxxx xxxx xxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).
6.4 Měření
Přibližně po xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx proměří xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.
6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx maximálních výšek xxxx stanovených pro xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx vynesou xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 x 10 μx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxx ověřit pomocí 0,1 xxxx 0,2 % xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), který xx xxxxxxx stejnému xxxxxxx xxxx vzorek (6).
8. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxxx-X xx vzorku vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xxxxx:
% (x/x) xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × x / 60 × x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx ve vzorku, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x μx),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x gramech).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Xxx xxxxxx xxx 0,2 % (x/x) chloraminu-T xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (m/m).
STANOVENÍ XXXXXXXXX FLUORU V XXXXXXX XXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x zubních xxxxxxx. Je xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx fluor xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) v xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxx 120 °X do xxxxxxxxxx hmotnosti.
4.2 Voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxx (XX).
4.5 Xylen nevykazující xx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. X případě potřeby xx xxxxx destilací (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx xxxx ekvivalentní).
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X -/xx. Xxxxxx xx přesně 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx se xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 xx (5.5). Zředí xx xx rysku xxxxx (4.2) x xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx zásobní xxxxxx, 0,050 mg X -/xx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx převede 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Zředí xx xx rysku xxxxx x xxxxxxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx xx 1 xx cyklohexanu (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
4.9 Xxxxxx chlortriethylsilan/vnitřní standard
Do xxxxxxx xxxxx xx 10 ml xx xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xylenem po xxxxx x promíchá. Xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx den.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Xxxxxxxx chloristá, 20 % (m/V) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní vybavení.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx Vortex nebo xxxxxxxxxxxx.
5.4 Třepačka Xüxxxx, xxx XXX1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 250 xx x xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Centrifugační xxxxxx (xxxxxxxx) na 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx potaženými xxxxxxxx, Xxxxxxx typ 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Kyvety x uzávěry xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, poté xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx na 50 xx 200 μx, xx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.
5.8 Destilační xxxxxxxx x xxxxxxxxx Schneiderovou xxxxxxx nebo ekvivalentní xxxxxxx Xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx vzorku
6.1.1 Vybere xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx se zubní xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxxx obsah xx xxxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxx x xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx se xx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx xxxxxx (x), xxxxx xx 5 xx vody (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.3 Xxxxx xx 1 xx xxxxxx (4.5).
6.1.4 Po kapkách xx přidá 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.3) a xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxx 0,5 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx uzávěrem (5.6) x xxxxxxxx se xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx se 10 xxxxx xxx takové xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, kyveta xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx a 3 μl organické xxxx xx xxxxxxxxxx xx kolony xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxx všech xxxxxx xxxx xxx 20 xxxxx.
6.1.8 Xxxxxxx xx xxxxxxx, vypočte xx xxxxxxxx poměr xxxxx xxxx (ATEFS/ACH), x odpovídající obsah xxxxxx (x miligramech (x1)) se xxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx obsah xxxxxx ve xxxxxx (x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxx) xx vypočte xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 mesh.
Stacionární fáze: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 nebo xxxxxxxxxxxx, 20 %. Kolona xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx při 100 °X (xxx průtoku xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), což xx xxxxxxx každou xxx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx pátém xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 °C na xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx: 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 xx dusíku xx minutu.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xx xxxx xxxxx centrifugačních xxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx se xxx, xxx xx popsáno x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.
6.3.3 Xx kolony xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxxxx fáze.
6.3.4 Nástřik xx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx) ve standardních xxxxxxxxx (6.3.1) a xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX) změřených x xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx křivky xxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (x/x) X) xx dána xxxxxxx:
% X = m1 / x × 100 %
xxx
x = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx X (x xxxxxxxxxxx) odečtené z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Při obsahu xxx 0,15 % (x/x) fluoru xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,012 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX RTUTI
ROZSAH A XXXXXX POUŽITÍ
Dále xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx derivátů xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx a odličování xxx. Xxxxxx lze xxxxxx pro xxxxxxxxxx (XXX) (xxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Organické sloučeniny xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx chloridem uhličitým xx xxxxxxx chromatografie xx tenké xxxxxx xx silikagelu. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx oranžově xxxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (v/v).
2.2 x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 mg xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (x/x).
2.6 Xxxxxxxxxx roztok, 0,001 % xx vodě:
ethylhydrargyrium(2-karboxylatobenzethiolátu), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx ethylrtuti xxxx xxxxxxxx methylrtuti,
dusičnanu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx desky (např. Xxxxx 5721 nebo xxxxxxxxxxxx).
2.8 Chlorid xxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
3.3 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 x x xxxxxx xx xxxxx x centrifugační xxxxxx 20 ml destilované xxxx. Xx nejvíce xx xxxxxxxx a xxxxxxx na xxxxx xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx 4 g xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Nechá se xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 ot./min, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx od xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Několikrát xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx nezůstane poslední xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxx přefiltrují xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx (3.3).
4.1.5 Xxxxxx xx xx xxxxx v proudu xxxxxx (2.3).
4.1.6 Xxxxxxxx xx v 0,5 xx chloridu uhličitého (2.4). Roztok xx xxxxxxxx xxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx x xxxxx
4.2.1 Na silikagelovou xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 μx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx se 10 xx standardního roztoku (2.6) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 4.1 x 50 μx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 4.1.6 xx xxxxxx xx xxxxx desku.
4.2.2 Xxxxx xx umístí do xxxxxxxxxxxx (2.5) a xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxx xx xxxxx 150 xx. Organické xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx oranžové xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx stálá, jestliže xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxxx xxxxxxxxx deskou.
Lze získat xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx methylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Soli xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xx xxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx je xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxx nezbytné xx xxxxxxx xxxxxxx, xx není xxxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuť, a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx přítomné xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx uvolněná rtuť xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina dusičná, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,84 x/xx.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 7 % xxxxxx (x/x).
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxx, 1,5 % xxxxxx (x/x).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % xxxxxx (x/x).
3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10 % roztok (x/x).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx kyselina chlorovodíková, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Skelná xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 1 % (m/m).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxx xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx) xxxxxx potřebného xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx 100 xx.
5. POSTUP
Zachovávají xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx opatření xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxxx
5.1.1 Xxxxxx se xxxxxx 150 mg xxxxxx (x). Xxxxx se 10 ml kyseliny xxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx působit tři xxxxxx xx vzduchotěsné xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Současně xx xxxxxxx slepý xxxxx x reakčními xxxxxxx.
5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx 10 ml xxxxxxxx sírové (3.2) x vrátí xx xx 30 xxxxx xx xxxxx lázně xxxxxxx na 55 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx do xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).
5.1.4 Xx dávkách xx xxxxxxx 2 ml 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx vyhřáté na 55 °X.
5.1.5 Přidají xx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx draselného (3.6). V xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °C xx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx xx vychladnout x xxxxx se xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx hydroxylamonium-chloridu (3.5) x xxxx čtyřikrát 10 xx xxxx (3.3). Roztok by xx xxx xxxxx xxxxxxxx. Doplní xx xx rysku vodou (3.3).
5.2 Stanovení
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) se xxxxxxx xx skleněné xxxxxxx xxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) a xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) a 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx přídavku xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 sekund, xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxx hodnota (x).
5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx paladnatým (3.9) xx vloží xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx přístroje (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 se xxxxxxx x odečte xx výsledná xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxx xx xxxx opakovat.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx),
x = xxxxxxxx xxxxx odečtené na xxxxxxxxx (v μx).
Xxxxxxxx xxxxx vyjádřené x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% rtuti = x / m
7. XXXXXXXX
7.1 Ke xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx může xxx xxxxxxxx xxxxx zředěním xxxxxx.
7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx xx xxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx, xxxx by xx xxxxxxx kvantitativní stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přídavků.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Při koncentraci xxxxx 0,007 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,00035 %.
STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X XXXX XXXXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx dusíku x xxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx jodometricky.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.
4.2 Thiosíran xxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx.
4.3 Jod, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Sulfid sodný.
4.5 Xxxxx kademnatý.
4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, d = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Amoniakální roztok xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx kademnatého (4.5) xx xxxxxxxx x přibližně 50 xx vody. Přidává xx amoniak (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxx 20 xx). Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
4.8 Xxxxx.
4.9 Roztok xxxxxxxx, M.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Tříhrdlá xxxxx xx zábrusem xx 100 xx x xxxxxxx dnem.
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx baňky xx 150 xx xx zábrusem x x trubicí xxx xxxxxx a xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxx nálevka x xxxxxxx xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Uvolnění xxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx balení xxxxxxx. Xx baňky x xxxxxxx xxxx (5.2) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (x) (xxxxxxxxx x xxxxxxx), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 mg sulfidových xxxxx. Xxxxx se 60 xx vody x dvě xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx baněk (5.3) xx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x trubice xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx. Trubice xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxx x XXX xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx xx sebou.
Poznámka:
Aparatura xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx následující xxxxxxxx těsnosti: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xx prostředek, xxxxx xx být zkoumán, xxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" je xxxxx miligramů xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx. Rozdíl xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" nesmí xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx odstranění xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx dnem (5.2) 15 minut xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx.
6.1.5 Xxxxx x kulatým dnem xx ohřeje xx 85 ± 5 °X.
6.1.6 Xxxxx dusíku (4.8) xx xxxxxxx x po xxxxxxx xx přidá 40 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1).
6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxx xx přidání xxxxx xxxxxxx kyseliny. Xxxxxxx xx minimální xxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx úniku xxxxxxxxxx.
6.1.8 Xx 30 minutách xx xxxxx přeruší. Xxxxx (5.2) xx xxxxx nejméně xxxxxx x xxx chladnout xx stálého proudu xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxx xx vypláchnou xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx sraženiny xxxxxxxxxx xx filtru.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx xxxx.
6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxx Erlenmeyerovy xxxxx, xxxxx obsahovala xxxxxxxxx. Přidá xx 25 ml (x1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Nadbytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (x2) (4.2).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxx podle následujícího xxxxxx:
% xxxx = 32 (n1 x1 − x2 x2) / 20 m
kde:
n1 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (v xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x2 = použité xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x xxxxxxx).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Při obsahu xxxxxxx xxx 2 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 % (x/x).
[1] Xx. xxxx. L 383, 31.12.1980, x. 27.
[2] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Norma XXX 5725.
[4] Xxxxx XXX 5725.
[5] Xxxxx XXX 5725.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, s. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxx, xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
[9] Norma XXX 5725.
[10] Vzhledem x xxxx, že xxxxxxxxxxxxx je obsažen x xxxx řadě xxxx xxxxxxx, je xxxxxxxx xxxx definitivním xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx při xxxxxxxxx v dotyčném xxxxxx tímto xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xx xxxxxxxxx zúčastněných xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx rozpouštědla (benzen xxxxx xxxxxxxxxxxx) apod.
[11] Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx úplné xxxxxxxxx xxxxxx.
[12] Norma XXX 5725.
[13] Norma XXX 5725.
[14] Xxxxx XXX 5725.
[15] Norma XXX 5725.
[16] Norma ISO 5725.