Xxxxx směrnice Xxxxxx
xx xxx 27. xxxx 1983
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx směrnici Rady 76/768/XXX xx dne 27. července 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se kosmetických xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 83/341/XXX [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX stanoví xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx dodržení podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx xx týkají xx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx všechny xxxxxxxx metody xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; že xxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx již xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] x 82/434/XXX [4] x xxxxx xxxx xxxxxxx x definování xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vlasů, v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxxxx (XXX), xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx sodného (XXX), stanovení xxxxxxxxx xxxxxx v zubních xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxxx kovů a xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx této směrnice xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctové) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx tosylchloramidu xxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx,
- stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x kovů alkalických xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Článek 2
Členské státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 27. září 1983.
Za Xxxxxx
Xxxxx andriessen
člen Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Úř. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
PŘÍLOHA
STANOVENÍ DICHLORMETHANU X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx dichlormethanu (methylenchloridu) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Tato metoda xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x chloroformem xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxx (XXXx3).
4.2 Xxxxxxx uhličitý (CCl4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (CH2Cl2).
4.4 1,1,1-Trichlorethan (XX3XXx3).
4.5 Xxxxxx.
4.6 Xxxxx.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx na 50 xx 100 xx (xxx xxxxxx o xxxxxx xxxxxx xxx 5.3) [1].
5.4 Tlaková xxxxxxxx xxxxxxxxx, na 25 xxxx 50 μx (xxx xxxxxx x odběru vzorků, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Vzorek xxx xxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky se xxxxxx. Přidá xx xxxxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxx xxx xxxxxx: Použije xx postup odběru xxxxxx popsaný x xxxxxxxx x odběru xxxxxx, avšak s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxx (5.3) xx xxxx do lahve xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx chloroformu (4.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Po xxxxxxxx se x xxxxxxx přesně stanoví xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Po xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorkem xx xx měla špička xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dusíkem (4.6), xxx x xx nezůstal před xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx vzorku.
6.2.3 Xx odebrání každého xxxxxx xx xx xxx povrch xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx acetonem (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx použije hypodermická xxxxxxxxx) a xxxx xxxxxxxx xxxxxxx dusíkem (4.6).
6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx xx pro xxxxxx xxxxxxx dvě xxxxx xxxxxxxx lahve x xxx každou xxxxx xx provede xxx xxxxxx.
7. CHROMATOGRAFICKÉ XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.
Xxxxx: stejný xxxxxxxx xxxx u xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx xx připravena x Xxxxxxxxxx X 18 xx chromosorbu. Xxxxxx xxxx zaručit xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + W2
kde:
r1 x x2 = retenční xxxx (x minutách),
W1 x X2 = xxxxx píku v xxxxxxxx výšky xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x milimetrech xx xxxxxx).
7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx hledané xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx ocel |
korozivzdorná xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 xx 120 xxxx |
60 až 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx X 18, 20 % |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x závislosti xx xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx takto: |
||
|
Kolona |
I |
II |
|
Teploty: |
||
|
kolona: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °C |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 ml/min |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 xxx |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μx |
15 μl |
8. XXXX PRO XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xx přesně xxxxxx xxxxxxxxxxx směs:
dichlormethan (4.3), 30 % (x/x),
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (x/x).
9. XXXXXXX
9.1 Xxxxxxx xxxxxxx odezvy xxxxx "x" xxxxxxxx x xxxxx "x" xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx látka se xxxxxx xxxx "x", xxxxxxx
xx = její xxxxxx odezvy,
mp = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx,
Xx = její xxxxxx xxxx.
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx jako "x", xxxxxxx:
xx = xxxx faktor xxxxxx (xxxx xx rovný xxxxx),
Xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi,
Aa = xxxx plocha xxxx,
xxxxx
xx = xx × Xx / Xx × Xxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (pro xxxxxxxxxx: x = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-trichlorethan: |
k2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx se:
ma = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx (v x),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = plocha xxxx dichlormethanu,
A2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-trichlorethanu,
potom
% (x/x) XX2XX2 = xx × A1 × x1 × 100 / Xx × Xx
% (m/m) XX3XXX3 = xx × X2 × x2 X 100 / Xx × Xx
10. OPAKOVATELNOST [3]
Xxx xxxxxx dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX CHINOLIN8OLU X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě jsou xxxxxxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx sulfátu.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
3.2 Stanovení
Stanovení xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzniklého reakcí x Fehlingovým xxxxxxxx xxx 410 nm.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx-8-xx.
4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx k xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 50 % xxxxxx (m/m).
4.5 Xxxxx xxxxxxx pentahydrát.
4.6 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.9 1 X roztok xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.10 Ethanol.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Ledová xxxxxxxx xxxxxx.
4.13 0,1 X xxxxxxxx chlorovodíková.
4.14 "Celit 545" xxxx ekvivalent.
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.8). Doplní xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se naváží 7 g síranu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx naváží 35 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx v 50 xx xxxx. Xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxx sodného (4.4). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 xx xxxxxxx X. Doplní se xx rysku x xxxxxxxx xx.
4.17 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx pro chromatografii xx xxxxx vrstvě
I: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx octová (4.12)/xxxx (80: 20: 20, v/v/v).
II: Chloroform (4.13)/xxxxxxxx octová (4.12) (95: 5, x/x).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) roztok x xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx ve xxxx.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) xxxxxx ve xxxx.
4.22 Pufrační roztok, xX 7
Xx odměrné xxxxx na 1 xxxx xx naváží 27 g xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného x 70 x hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xxxxx xx xxxxx.
4.23 Hotové desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxx desky xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 mm (xxxx. Merck Kieselgel 60 xxxx ekvivalentní). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx činidla (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °C.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx na 100 xx x kulatým xxxx a xx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx baňky.
5.3 Xxxxxx xxxxxx xx 10 x 5 xx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 a 5 xx.
5.5 Xxxxxx nálevky xx 100, 50 x 25 ml.
5.6 Xxxxxxxx papírový filtr, xxxxxx 90 mm.
5.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.8 Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx dráhou 10 xx.
5.11 Xxxxxxxx x elektrickým xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx kolona x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx x průměrem 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx, x x xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 U xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xX xx 7,5 a 10 μx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), poté xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx rozpouštědel (4.17).
6.1.1.3 Xxxx čelo xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx xx suší xxx 110 °X (15 xxxxx). Xxx XX xxxxxx (366 xx) skvrny chinolin-8-olu xxxxx fluoreskují.
6.1.1.4 Xxxxx xx postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Skvrny xxxxxxxx-8-xxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx se xxxxxxxx x 5 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx xx pomocí 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3) převede xx xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx se. Xx xxxxxxxx vrstvy chloroformu xx vodná xxxxxx xxxxx xxxxxxx extrahuje 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Spojené a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx v xxxxx x xxxxxxx dnem xx 100 xx (5.1) odpaří téměř xx sucha xx xxxxxxxx odpařovači (5.7). Xxxxxxx se rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 a 30 μx xxxxxxxxx xxxxxxx xx nanese xx xxxxxxxxxxxxx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx (4.23) podle xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 x xxxx.
6.1.2.2 Xx xxxxx xx nanese 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx se xxxxxx 5 x xxxxxx. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.8) x xxxx xx xxxxxx xxxxx do sucha xx xxxxxxxxx xxxxx xxx teplotě 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx v 20 ml xxxxx xxxx. Převede se xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxxxxx se xxxxxxx 20 xx vody. Xxxxxx se xx 100 xx vodou x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx na 50 xx (5.5). Xxxxx xx 10 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx (xxxx xxxx (XXX)) se xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se zfiltrují x xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 25 ml (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou se. Xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xx xxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx (4.1) se xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Přidá xx 30 xx xxxxxxx (4.2) a 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7). Roztok xx xx míchání 30 xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxx na 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 X XXx (4.7). Xxxxx xxxx se xxxxxxx xx baňky x xxxxxxx xxxx (5.1) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 X xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx postupu, xx xxxxx 0,500 g xxxxxx s 2 x Celitu 545 (4.14), xxxx xxxxxxx xxxxx prášek. Xxxx xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).
Xx xxxxxx xxxxxxxx xx náplň xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxx xxxxxx převede xx kolony, eluuje xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) takovým xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, xxxxx xxxx probíhat xx xxxxxxx xxxxxxxx dusíku). Xxxxx xxxxx je xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx vrstvou xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx popsanému x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) xxxx xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.2.2.5 Zbytek xx xxxxxxxx v 6 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx xx 20 xx Fehlingova roztoku (4.16) x xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx na 50 xx (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 ml chloroformu (4.3). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx chloroformu (4.3) xx třikrát xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Doplní se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxxx xx. Xxxx se xxxxxxxxx žlutého roztoku xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. XXXXXXXXXX KŘIVKA
Do čtyř xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), x xxxxx každá xxxxxxxx 3 xx 30 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), se xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), což xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 mg xxxxxxxx-8-xxx. Pokračuje xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.
8. VÝPOČET
8.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (v % (m/m)) = x / x × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (v xx) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = 2x / x × 100
kde:
a = xxxxx miligramů xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
XXXXXXXXX AMONIAKU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx zkušebnímu xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx sraženina xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx amoniaku, xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx amonných xxxx, xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx mastných kyselin, x výjimkou xxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx s xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Methanol.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx dihydrát, 25 % roztok (m/v).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4 % (x/x) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X xxxxxxx roztok.
4.5 Xxxxxxx odpěňovač.
4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxxx roztok.
4.7 Indikátor, xxxxx xxxxxxx: smísí xx 5 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx x ethanolu x 2 ml 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxx modři xx xxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Odstředivka x xxxxxxxxxxxxxx kyvetami xx 100 ml.
5.3 Přístroj xx destilaci s xxxxx parou.
5.4 Potenciometr.
5.5 Xxxxx xxxxxxxx elektroda x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xx odměrné xxxxx na 100 xx xx naváží xxxxxx x hmotnosti (x) odpovídající maximálně 150 xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx se 10 xx vody, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx barnatého (4.2). Doplní se xx 100 ml xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxx xxx x xxxxxxx (5 °C).
6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxx kyvetách, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx nebo vrstva xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 ml xxxxxx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxx do xxxxxxxxx na destilaci x xxxxx parou (5.3) a popřípadě xx xxxxx 0,5 xx kapalného xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Destiluje xx x 200 xx xxxxxxxxx xx xxxx xx kádinky na 250 xx obsahující 10 xx odměrného xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 xx xxxxxxxxx xx kádinky xx 250 xx obsahující 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx trihydrogenborité (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx v xxxxxxx zpětné titrace
Označí-li xx:
X1 = objem xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (x xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
M2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = (20 X2 – X1X1) × 17 × 100 0,4x = (20 M2 – X1X1) × 4250 / x
7.2 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X2 = xxxxx použitého xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4) (x ml),
M2 = xxxx xxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního vzorku (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × X2 / x
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxx 6 % xxxxxxxx xx neměla absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,6 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx asi 0,3 % x kosmetických xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx aerosoly.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx celkový xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx reakce. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu.
4. XXXXX
4.1 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X roztok.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxx se xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xx 100 xx.
4.2 Xxxxxx
X 1 ml xxxxxx xx přidá 10 xx 4.1.1 a 1 xx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2).
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx chloroformu
Do xxxxxxxxxx xxxxxxx baňky na 25 xx xx xxxxx xxx 650 xx chloroformu (5.1.1). Xxxxx a xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx. Doplní xx xx 25 ml 95 % ethanolem (5.1.3). Xxxxx xx x vypočtou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x tomto xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 xx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) do xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
5.2 Přístroje a xxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x plamenovým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Pomůcky xxx xxxxx vzorků xxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx xxxx xxxxxxx v kapitole XX xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].
5.2.3 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení.
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx v bodu 5.4 xxxxxxxx XX xxxx xxxxxxx směrnice xx přidá xxx 5 xx xxxxxxx x xxxxxxx vnitřních xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Xxxxxxx se 10 xx xxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx bez xxxxx xxxxxxxxxx x připojení xx spojce xxxxx xxxxxxx popsaného v xxxx 5 xxxxxxxx XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx. Znovu xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxx 50 x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx zváží, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx převedeného xxxxxx. Xxxxx se promíchá.
Nastřikuje xx asi 10 μx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx standardu
Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přesně xxxxxx xxx 500 xx nitromethanu (5.1.4) x xxx 500 xx chloroformu (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx po rysku 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx asi 10 μx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx nástřiků.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx xx ze xxxx částí; xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 HB 280X na Xxx Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kolona xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
R = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (v xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx xx minutu).
Jako xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxxxxxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: korozivzdorná ocel.
Délka: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 HB 280X xx Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 × 10-10X.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx následující xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °C.
Detektor: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °C, x závislosti xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 bar.
Průtok: 40 xx/xxx.
Xxxxx pro xxxxxxxx: podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6. XXXXXXX
6.1 Xxxxxx odezvy nitromethanu xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
m’n = xxxx hmotnost xx xxxxx (x gramech),
S’n = xxxxxx jeho xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, chloroform xxxx 2,4Dimethylheptan, xxxx "x", xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x gramech),
S’c = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / m’c × X’x / X’x
(xx xx xxxxxx xxxxxxxxx).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor xxxxxx,
X’x = plocha xxxx xxxx,
x označí-li se xxxxxxx xxxxxxxx, chloroform xxxx 2,4-Dimethylheptan, jako "x", přičemž:
mc = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Při xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) nitromethanu by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX VLASŮ, X XXXXXXXXXXXX PRO XXXXXXX XXXXX X X XXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě je xxxxxx důkaz x xxxxxxxxx kyseliny thioglykolové x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, nebo xxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (jeden xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx).
4.1.2 Postup
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pomocí xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx na papírek x xxxxxxx olovnatým (4.1.1.1). Pokud xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vznikem xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se 2 xx destilované xxxx x 1 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, který xxx xxxxxxxxx podle xxxxxxx, x na xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx sulfidu olovnatého.
Citlivost: 50 xxx.
4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx vznikem oxidu xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx k xxxx. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxx redukovat xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2.1 Reakční xxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxx jinak, xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanoveno jodometricky.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x tloušťce 0,25 xx.
4.2.1.7 Hotové xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě x xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx X 254 E xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx
420 = 1,19 x/xx.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx.
4.2.1.11 Diisopropylether.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Ledová xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.1.14 Jodid xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.15 Xxxxxxx platičitý, 0,1 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.16 Xxxxxxxx rozpouštědla:
4.2.1.16.1 Xxxxxxxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), kyselina xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, x/x/x/x).
4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.17.1 Bezprostředně xxxx xxxxxxxx xx xxxxx stejné objemy xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Xxxxxxxx se 5 x xxxxx xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1 % (x/x). Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxx.
4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v) xx xxxx.
4.2.1.18 Referenční xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx thioglykolová (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-sulfanylpropionová (4.2.1.3), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4 % roztok (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (m/v) xx xxxx.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
4.2.3 Postup
4.2.3.1 Xxxxxxxx vzorků
Vzorek se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx xxxxxx vzorek xxxxxx. Xx se provede xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx nanese 1 μx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) a 1 μx xxxxxxx x pěti referenčních xxxxxxx (4.2.1.18). Pečlivě xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx co xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x oxidaci thiolů.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Pokud xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), vystaví xx xxxx xxxxx xxxxx (např. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx tehdy, xxxxxxxxxx-xx doba xxxxxx xxxxx 30 minut.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx uváděné xxxx xxxx hrubé xxxxxxx slouží xxxxx xxx xxxxxxxx. Závisí xx:
- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx vrstvy x xxxx xxxxxxxx chromatogramu,
- xxxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Xx xxxxxxxxx na silikagelové xxxxxx
|
Xxxxxxxx rozpouštědla |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Kyselina xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina) |
0,00 |
0,35 |
|
Kyselina 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx xxxxxxxx)
Xxxxxxxxx xxxx vždy xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx se provádí xxxxxxx xxxxxxx "–XX" xxxxx x kyselém xxxxxxxxx podle xxxxxxx:
2 XXXX-XX2XX + I2 → (HOOC-CH2-S)2 + 2 X– + 2 X+
5.1.2 Reakční xxxxxxx
Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Postup
Do Erlenmeyerovy xxxxx xx 150 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx naváží 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (pH xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx xx neobjeví xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx indikátor (xxxx. xxxxxx škrobu xxxx xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Výpočet
Obsah xxxxxxxx thioglykolové se xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) = 90 × x × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 x / m
kde:
m = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x xxxxxxx),
x = xxxxx spotřebovaného xxxxxxx xxxx (5.1.2).
5.1.6 Xxxxxxxx
Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, není xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx odhalil xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatografie
5.2.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx vysrážením roztokem xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxx, nebo xxxxxx xxxx xxxxxx x diethyletheru, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plyn/kapalina x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
5.2.2.1 Kyselina thioglykolová, 98 %.
5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml
5.2.2.3 Xxxxxxxx.
5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (x/x) v xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxx (xX 5):
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, 77 g.
Kyselina xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx objemu xxxxx xxxx.
5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3 X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidin.
5.2.2.9 Xxxxxxxx sodný, 5 X xxxxxx.
5.2.2.10 Jod, 0,05 X odměrný xxxxxx.
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx připravený x XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx ve 100 xx diethyletheru. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx plyn, je xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx digestoři, x xx třeba se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (pro xxxxx xxxx xxxx x dispozici speciální xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2.3.2 Xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xx situ (xxx Xxxxx, H. X., Jaouni, X. X., Xxxxxxxx, X. X., Analyt. Xxxx. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předem (xxxxx Xxxxxxx).
5.2.4 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx na 50 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.
Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody x 10 ml xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx xX xxxxxxx se xxxxx, xxx je xxxxxxx xX asi 5. Xxxx se xxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx při 4000 x. Odstraní xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx nerozpustný xxx (x xxxxxxx krémových xxxxxxxxxx). Tento xxx xxxxx zaměňovat x xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxx kompaktní xxxxx na xxx xxxxxxx. Ověří xx, xx xx xx xxxxxxx několika kapek xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x supernatantu xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx předchozí xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx redukčních xxxxxxx xxx thiolů, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx thiolu xxxxxxxxxx x supernatantu xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) a xxxxxxxxx xx jemně xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx x xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx stejným xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx:
- 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x methanolu (5.2.2.7).
Thioly xx xxxxx xxxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx látek).Toto xx xxxxxx "S".
Na xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % hodnoty získané x xxxx 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx pomocí přípravy xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx připraveným xxxxxxxx diazomethanu (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx xxxx
Xx xxxxxxxxxx aparatury (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxx (5.2.2.11) se xxxxxxx 50 μx xxxxxxx "X" x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) s xxx 300 mg 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidinu (5.2.2.8). Po 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx vzorku převede xx nádobky xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx. Methylují xx dva xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem diazomethanu
Do xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx zátkou xx převede 1 xx roztoku diazomethanu (5.2.2.12) x xxxx 50 μx roztoku "X". Xxxxxxx se x xxxxxxxx přes xxx.
5.2.6 Xxxxxxxx standardu
Připraví xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx xx xxxxxx "E".
Vysrážení, zkouška x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx tak, jak xx popsáno x xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii
5.2.7.1 Xxxxxx
Xxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % didecylftalát/Chromosorb XXX, 80 až 100 xxxx.
5.2.7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 × 10-10X.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: dusík.
tlak: 2,2 bar,
průtok: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Teplotní xxxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °C,
Detektor: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °C.
5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx papíru x xxxxxxxxxx:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 3 μx.
Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.2.7.8 Chromatografické podmínky xxxx uvedeny xxxxx xxxx vodítko. Umožní xxxxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx nebo lepší xxx 1,5:
X = 2 d' (x2 – x1) / X1 + + X2
xxx
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = šířky xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx (v xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 90 °X na 150 °X rychlostí 10 °X xx minutu, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx rušit xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx se vzhledem x xxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.
Označí-li xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = plocha xxxxxx xxxx, x xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
x’x = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx
xx = x’x / m’c × X’x &xxxx;/ X’x
Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx použitého xxxxxxxxx.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx
Xxxxxx-xx xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx xxxxxx odezvy,
St = xxxxxx jejího xxxx, x označí-li xx methyloktanoát xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (v xxxxxxxxxxx), potom % (x/x) kyseliny thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
6. XXXXXXXXXXXXXX [9]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) by neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,8 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)
X. XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je vhodná xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Hexachlorofen xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx chromatografií xx xxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 M xxxxxx.
3.2 Xxxxx AW.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Vyvíjecí rozpouštědlo: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx I:
Roztok xxxxxxxxx X: rozpustí se 100 xx rhodaminu X xx xxxxx 150 ml xxxxxxxxxxxxx, 70 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx vody.
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx den).
Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx roztok:
Hexachlorofen, 0,05 % roztok (x/X) x xxxxxxxxxxxx.
4. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 xx (xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.2 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx s 1 x Xxxxxx XX (3.2) x 1 xx xxxxxxxx sírové (3.1).
5.2 Xxxx xx xxx hodiny xxx 100 °C.
5.3 Nechá xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.4 Dvakrát xx xxxxxxxxx vždy 10 xx ethylacetátu (3.3), xx xxxxx xxxxxxxx xx odstředí a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.
5.5 Odpaří xx xxx 60 °X.
5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. XXXXXX
6.1 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx nanesou xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.1).
6.2 Xxxxxx (4.3) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxx do komory x vyvíjí xx xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 xx.
6.4 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxx x komory x suší se x sušárně x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx teplotě xxx 105 °C.
6.5 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx popsaným v xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx I (3.5). Xx 30 minutách xx xxxxx xxxxxxxx x UV xxxxxx xxx 254 nm.
6.5.2 Xxxxx se rovnoměrně xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6). Následně xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx pokojové xxxxxxx xxxxxxxx v denním xxxxxx.
7. INTERPRETACE
7.1 Detekční xxxxxxx X (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx projevuje jako xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx fluoreskujícím xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx až xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx pozadí x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředky.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech hexachlorofenu.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Xxxxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx).
4.6 Kyselina xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % vodný xxxxxx (x/x) (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (standard x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Xxxxxxxxxx-2,2‘-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3).
4.12 Xxxxxx.
4.13 4 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.14 Xxxxx XX.
4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx (Analyt. Chem. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředku xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx přesně xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X). 10 xx xxxxxxx X xx xxxxx ethylacetátem (4.1) xx 100 xx (roztok B).
6.1.2 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 mg xxxxxxxxx x. 1, 2 nebo 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11). Xxxxxx xx xx xxxxx ethylacetátem (4.1) (roztok X).
6.2 Xxxxxxxx vzorku [10]
Xxxxxx xx naváží 1 x homogenizovaného xxxxxx x důkladně xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 ml xxxxxxx (4.12) a 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx na xxxxxxx x xxxxx lázni, xxxx se xxxxx x xxx xxxxxx xxxx x sušárně x xxxxxxx oběhem xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xx jemný xxxxxx a převede xx skleněné xxxxxx. Xxxxxx xx ethylacetátem (4.1) x xxxx xx 100 ml. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).
6.3 Xxxxxxxxx vzorku
Všechna xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx se dvě xxxxxx chladí na xxxxxxx 0 až 4 °X. Xx xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede 1,2 xx roztoku xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxx asi 200 mg xxxxxxxx (4.2), přidá xx 1 ml xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x nechá se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx x xxxxxxx 0 °C a xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx vychlazeného xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx způsobené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přetrvává. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x dalšími 200 xx xxxxxxxx (4.2) [11].
Xxxxxxxxx se xx 15 xxxxxxxx xxxxx x lázně x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx pokojové teplotě 12 hodin. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx kapek 10 % (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx x ethylacetátu (4.15), xxxxxxxxx roztok se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx se xx rysku hexanem (4.8).
1,5 μx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx reakční činidla x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xx teplotu 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx aparatury se xxxxxx:
0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),
1 ml xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
X methylaci xx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodu 6.3. 1,5 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx chromatografu.
7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx musí zaručit xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + W2
kde
r1 a x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x milimetrech xx xxxxxx).
Xxxx vhodné xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 mesh.
Stacionární xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °C,
detektor: 280 °C.
Nosný plyn: xxxxx xxxxxxx kyslíku.
Tlak: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexachlorofenu
Bude xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx poměru xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x gramech),
A’h = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x gramech),
A’s = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xx = x’x / x’x × X'x / X'x
8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku
Nechť
h = hexachlorofen,
kh = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = plocha xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxx ve směsi (x gramech),
As = xxxxxx jeho xxxx,
X = xxxxxxxx odebraného xxxxxx (x gramech), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx
xx × xx × Xx X 100 / X × As
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx xxxxxx 0,1 % (x/x) hexachlorofenu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX TOSYLCHLORAMIDU XXXXXXX (INN) (xxxxxxxxxx-X)
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx popsáno stanovení xxxxx soli tosylchloramidu (xxxxxxxxxx-X) x kosmetických xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx-X se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx chlorovodíkovou.
Množství vzniklého 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx po xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx fotodensitometricky.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-toluensulfonamidu xx 100 ml xxxxxxxx (4.5).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 g/ml
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx rozpouštědlo
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40: 4: 9, X/X/X), xxxx
4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6: 4, X/X).
4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx chlorovodíková, 15 % (m/m).
4.10 Xxxxxxxx činidlo: 2-xxxxxxxx, 1 % roztok (x/X) x xxxxxxxx (4.5).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.3 Fotodensitometr.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxx
Xx baňky xx 50 xx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx naváží xxx 1 x xxxxxx (x). Přidá xx 5 xx xxxx x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x vaří xx jednu hodinu xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx suspenze xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxx minut xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx a supernatant xx xxxxxxxxx.
6.2 Extrakce
6.2.1 Xxxxxxx se 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx třikrát 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). V případě xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx vysuší x xxxxxxxxx v odměrné xxxxx na 50 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx se 25 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx v xxxxxx xxxxxx. Odparek se xxxxxxxx x 1 xx ethanolu (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) xx xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.7).
Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 a 20 μx standardních xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx dosáhne xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.
6.3.3 Xx úplném xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xx xxx xx xxx xxxxxx xx atmosféry xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx asi 100 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.9) xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Přebytek xxxxxx se odstraní xxxxxxxx desky xx 100 °X po xxxx xxxx xxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).
6.4 Měření
Přibližně xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx skvrny proměří xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
6.5 Vynesení kalibračních xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx skvrny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 a 10 μx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxx ověřit xxxxxx 0,1 xxxx 0,2 % roztoku (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), který xx podrobí xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
8. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních procentech xx vypočte xxxxx:
% (x/x) xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × x / 60 × x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x kalibračních xxxxxx (v μg),
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Při obsahu xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX PASTÁCH
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Je vhodná xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx reakcí x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TECS) v xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx cyklohexan xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxx xxxxx, sušený xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Xxxx, xxxxxxx destilovaná xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxx (XX).
4.5 Xxxxx nevykazující xx chromatogramu při xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx xxxx xxxxx rozpouštědla. X xxxxxxx potřeby xx čistí xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X -/xx. Xxxxxx xx přesně 138,1 xx fluoridu xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx ve xxxx (4.2). Xxxxxx xx kvantitativně převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.5). Zředí xx xx rysku xxxxx (4.2) x xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx zásobní roztok, 0,050 mg F -/xx. Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.5) xx xxxxxxx převede 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Zředí xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu
Smíchá xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xylenu (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx se xxxxxxx (5.7) převede 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx.
4.10 Kyselina xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20 % (x/X) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní vybavení.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.4 Třepačka Bühler, xxx XXX1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx baňky xx 100 a 250 xx x xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx) xx 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx teflonem, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x uzávěry se xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx chloristé (4.11) xxxxxxx xxxxx, poté xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxx se xxxx xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 μx, xx xxxxxxxx z xxxxxx na xxxxx xxxxxxx.
5.8 Destilační xxxxxxxx x xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx vzorku
6.1.1 Vybere xx xxxxx neotevřená xxxx xx zubní xxxxxx, rozřízne se x xxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx xx nádoby x xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, při xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx vzorku (m), xxxxx se 5 xx vody (4.2) x xxxxxxxxxxxxx se (5.3).
6.1.3 Přidá xx 1 xx xylenu (4.5).
6.1.4 Po kapkách xx přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.6) xx pipetou přidá 0,5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard (4.9).
6.1.6 Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx uzávěrem (5.6) x důkladně xx xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx na 150 xxxxx xx minutu.
6.1.7 Xxxxxxxxxx se 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, aby xxxxx xx zřetelné xxxxxxxx xxxx, xxxxxx se xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 3 μx xxxxxxxxx xxxx xx nastříknou xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxx všech xxxxxx xxxx xxx 20 xxxxx.
6.1.8 Nástřik xx opakuje, vypočte xx průměrný xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx (x1)) xx xxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx ve xxxxxx (x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Kolona: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 mm.
Nosič: Xxxxxxxx X, 80 až 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxx 100 °X (při xxxxxxx xxxxxxx plynu 25 xx xxxxxx za xxxxxx), což se xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx každém xxxxxxx xxxx xxxxx nástřiku xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °C xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx: 250 °X.
Xxxxxx nosného xxxxx: 35 xx dusíku xx minutu.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xx řady xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) se xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx xx doplní xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx je xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.
6.3.3 Xx kolony plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μl xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Nástřik xx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx ploch píků (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx se xxxxxxxxxx křivka závislosti xxxxxxxxx fluoru (x xxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx ploch píku (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx v xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx křivky xxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx fluoru) (% (x/x) X) xx dána xxxxxxx:
% X = m1 / m × 100 %
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x miligramech),
m1 = xxxxxxxx F (x xxxxxxxxxxx) odečtené x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Při xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,012 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx použít xxx xxxxx x xxxxxxxxx organických xxxxxxxx xxxxx používaných xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx lze xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX) (merthiolát) a xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. DŮKAZ
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx se převedou xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx uhličitým xx xxxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě xx silikagelu. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xx objeví xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (x/x).
2.2 x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 mg xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (x/x).
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % ve vodě:
ethylhydrargyrium(2-karboxylatobenzethiolátu), xxxxx soli,
chloridu ethylrtuti xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx rtuťnatého.
2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx).
2.8 Chlorid xxxxx.
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
3.3 Xxxxx xxx xxxxxxxx fází.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 x x xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxx xxxx. Xx nejvíce xx xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 60 °X. Přidají xx 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Protřepe xx. Nechá se xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 minut xxx 4500 xx./xxx, xxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx pevné xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx se 0,25 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx zelená.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxx fází (3.3).
4.1.5 Xxxxxx se xx xxxxx v xxxxxx xxxxxx (2.3).
4.1.6 Rozpustí xx x 0,5 xx chloridu xxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx xx xxxxxxxx použije xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.1.
4.2 Separace x xxxxx
4.2.1 Xx silikagelovou xxxxx (2.7) se xxxxx xxxxxx 50 μx xxxxxxx x xxxxxxxx uhličitém xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx postupu xxxxxxxxx v xxxx 4.1 x 50 μx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6 xx xxxxxx na xxxxx desku.
4.2.2 Deska xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx (2.5) x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxx xx výšky 150 mm. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx barva xx xxxxx, xxxxxxxx xx okamžitě po xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx deskou.
Lze získat xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xx xxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx měření xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx není přítomna xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Po mineralizaci xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx bezplamenovou atomovou xxxxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,84 g/ml.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxx draselný, 7 % xxxxxx (x/x).
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxx, 1,5 % xxxxxx (m/v).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx draselný, 5 % xxxxxx (m/v).
3.7 Xxxxxxx cínatý, 10 % xxxxxx (x/x).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx chloridem xxxxxxxxxx, 1 % (m/m).
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxx xxx stanovení xxxxx bezplamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx par) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx alespoň 100 xx.
5. POSTUP
Zachovávají xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5.1 Rozklad
5.1.1 Xxxxxx xx xxxxxx 150 mg vzorku (x). Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx působit xxx xxxxxx xx vzduchotěsné xxxxxxx xx xxxxx xxxxx při 55 °X x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx x reakčními xxxxxxx.
5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx 10 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x vrátí xx xx 30 xxxxx xx vodní lázně xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx přidá 20 xx xxxx (3.3).
5.1.4 Xx xxxxxxx se xxxxxxx 2 xx 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx. Vrátí se xx xxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °C.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx draselného (3.6). V xxxxxxxxx xx vodní lázni xxx 55 °C xx xxxxxxxxx po xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx se vychladnout x xxxxx xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx xx xx xxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx (3.3).
5.2 Xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx zkušebního xxxxxxx (5.1.6) xx xxxxxxx xx skleněné nádobky xxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx generování studených xxx (4.2). Xxxxx xx 100 ml xxxx (3.3) x xxxxxxxx xx přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx cínatého (3.7). Xx každém xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 sekund, xxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxx hodnota (n).
5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx nádobku x xxxxxxxxx xxxxxx přístroje (4.2). Xxxxxx podle xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx x xxxxxx xx výsledná hodnota. Xxxxx hodnota není xxxxxx, mineralizace xxxx xxxxxxx a analýza xx xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx),
x = xxxxxxxx xxxxx odečtené xx xxxxxxxxx (x μx).
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% xxxxx = x / m
7. XXXXXXXX
7.1 Xx zlepšení xxxxxxxxxxxx může být xxxxxxxx začít xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xx-xx podezření, xx xx xxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx, xxxx xx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx standardních xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Při xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,00035 %.
XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X KOVŮ ALKALICKÝCH XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) neruší.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx síry.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx okyselení xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odvede xxxxxxx xxxxxx x xxxx se xxxxxx xx xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxx jodometricky.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 X xxxxxxx roztok.
4.3 Xxx, 0,05 X odměrný xxxxxx.
4.4 Sulfid xxxxx.
4.5 Xxxxx xxxxxxxxx.
4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Xxxxxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx (4.6), xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (tj. xxxxxxxxx 20 ml). Xxxxxx xx vodou po xxxxx xx 100 xx.
4.8 Dusík.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx, X.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Tříhrdlá xxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml x xxxxxxx dnem.
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx baňky xx 150 ml xx xxxxxxxx x x trubicí xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx stonkem.
6. XXXXXX
6.1 Uvolnění xxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx baňky x xxxxxxx xxxx (5.2) xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (x) (xxxxxxxxx x xxxxxxx), xxxxx odpovídá nejvýše 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Přidá xx 60 xx xxxx x xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xx 50 ml xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Xx tříhrdlou xxxxx (5.2) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx pro xxxxxx a odvod xxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx plynu xx xxxxxxx pomocí hadiček x XXX xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx xx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx uvolnění sulfidů xxxx xxxxxx následující xxxxxxxx těsnosti: xx xxxxxxxx zkušebních podmínek xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xx 4.4), obsahujícího "X mg" sulfidu (xxxxxxx se jodometricky). Xxxxx "Y" xx xxxxx miligramů sulfidu xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx. Rozdíl xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx odstranění vzduchu xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xx sekundu.
6.1.5 Baňka x kulatým xxxx xx ohřeje na 85 ± 5 °X.
6.1.6 Proud xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx x xx kapkách xx přidá 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Proud xxxxxx (4.8) se xxxxxx xx přidání téměř xxxxxxx kyseliny. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.8 Xx 30 minutách xx ohřev přeruší. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx hodinu x xxx chladnout xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx odfiltruje xxxx xxxxxxx x dlouhým xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Erlenmeyerovy xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx nalije xx xxxxx. Poté xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx sraženiny xxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx vody.
6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xx první Erlenmeyerovy xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx se 25 xx (x1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx vody.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (x2) (4.2).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxx = 32 (x1 x1 − n2 x2) / 20 x
xxx:
x1 = xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx tohoto roztoku,
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Při xxxxxx xxxxxxx xxx 2 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,2 % (x/x).
[1] Xx. xxxx. L 383, 31.12.1980, x. 27.
[2] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Norma XXX 5725.
[4] Norma XXX 5725.
[5] Xxxxx XXX 5725.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx xxxxx k xxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx obalů.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x celé xxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx x dotyčném xxxxxx xxxxx postupem. Xxxx-xx xxxxxxx nízké, xxxxx být se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx stran xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (benzen xxxxx xxxxxxxxxxxx) apod.
[11] Xxxxxxxxxxx xxxxxx žlutého xxxxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx methylace xxxxxx.
[12] Norma ISO 5725.
[13] Xxxxx ISO 5725.
[14] Xxxxx XXX 5725.
[15] Xxxxx ISO 5725.
[16] Norma XXX 5725.