Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 27. září 1983
x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se metod xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 83/341/XXX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx se xx xxxxxxxx 76/768/EHS stanoví xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; že xxxxx dva xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx byly xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/XXX [4] x třetí krok xxxxxxx x definování xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx, xxxxxxxxx amoniaku, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctové) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxx prostředcích, pro xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX), xxx xxxxxxxxx tosylchloramidu xxxxxxx (XXX), stanovení celkového xxxxxx x zubních xxxxxxx, důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů x xxxx xxxxxxxxxxx zemin;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx se xxx úředním zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx nitromethanu,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctové) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx tosylchloramidu xxxxxxx (XXX),
- stanovení xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx pastách,
- důkaz x stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Komisi.
Článek 3
Tato xxxxxxxx xx určena členským xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 27. xxxx 1983.
Xx Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ
V této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-trichlorethanu (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které xx xxxxx obsahovat xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Tato metoda xxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxx (CHCl3).
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (CH2Cl2).
4.4 1,1,1-Trichlorethan (XX3XXx3).
4.5 Xxxxxx.
4.6 Xxxxx.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx zařízení.
5.2 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem.
5.3 Xxxxx na převedení xxxxxx na 50 xx 100 ml (xxx metoda x xxxxxx vzorků bod 5.3) [1].
5.4 Tlaková xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx 25 nebo 50 μx (xxx metoda x xxxxxx vzorků, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Vzorek xxx xxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx naváží xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx. Přidá se xxxxxx zvážené xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) jako xxxxxxx standard xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx obsaženému xx vzorku. Důkladně xx promíchá.
6.2 Xxxxxx xxx tlakem: Xxxxxxx xx postup odběru xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxxxxx úpravami:
6.2.1 Po xxxxxxxxx vzorku xx xxxxx (5.3) xx xxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) odpovídající předpokládanému xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx. Důkladně xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx xx vypláchne 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Po xxxxxxxx xx z xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Po naplnění xxxxxxxxx vzorkem by xx měla xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dusíkem (4.6), xxx x xx xxxxxxxx před xxxxxxxxxxx xx chromatografu xxxxx xxxxxx vzorku.
6.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xx xxx povrch ventilu x spojky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x xxxxxxx potřeby xx použije xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) a xxxx xxxxxxxx xxxxxxx dusíkem (4.6).
6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx převodní lahve x pro každou xxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxx.
7. CHROMATOGRAFICKÉ XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx u xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx je xxxxxxxxxx x Hallcomidu X 18 na chromosorbu. Xxxxxx xxxx zaručit xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x W2 = xxxxx píku v xxxxxxxx xxxxx píku (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x milimetrech za xxxxxx).
7.3 Jako příklady xxxx xxxxxxx kolony, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx kolony: |
korozivzdorná xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 xx 120 xxxx |
60 xx 80 mesh |
|
Stacionární xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx X 18, 20 % |
|
Teplotní xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxx nastaveny takto: |
||
|
Kolona |
I |
II |
|
Teploty: |
||
|
kolona: |
65 °X |
75 °C |
|
nástřik: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °C |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 bar |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μx |
15 μx |
8. XXXX XXX STANOVENÍ XXXXXXX ODEZVY
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx:
xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30 % (m/m),
1,1,1-trichlorethan (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (m/m).
9. XXXXXXX
9.1 Xxxxxxx xxxxxxx odezvy xxxxx "x" xxxxxxxx x xxxxx "x" xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx látka se xxxxxx xxxx "x", xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
mp = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx jako "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxx xx xxxxx xxxxx),
Xx = její xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = její xxxxxx xxxx,
xxxxx
xx = xx × Xx / Xx × Xxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: |
x2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
xxxxx
% (x/x) XX2XX2 = xx × X1 × x1 × 100 / Xx × Xx
% (x/x) XX3XXX3 = xx × A2 × x2 X 100 / Xx × Xx
10. OPAKOVATELNOST [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) by neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx vzorkem překročit 2,5 % (m/m).
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXXXX8XXX X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
X xxxx metodě jsou xxxxxxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx xxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. PODSTATA XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzniklého reakcí x Fehlingovým roztokem xxx 410 nm.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx-8-xx.
4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx je xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Chloroform.
4.4 Xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 50 % xxxxxx (m/m).
4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X xxxxxxxx sírová.
4.9 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.10 Ethanol.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.13 0,1 X xxxxxxxx chlorovodíková.
4.14 "Xxxxx 545" nebo ekvivalent.
4.15 Xxxxxxxxxx roztoky
4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x malém xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx se x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx naváží 7 g xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx množství vody. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x vinanu xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx v 50 xx vody. Xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx se xx xxxxx vodou a xxxxxxxx xx. Bezprostředně xxxx použitím xx xx odměrné xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 xx roztoku X. Doplní xx xx xxxxx a xxxxxxxx se.
4.17 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
X: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx octová (4.12)/xxxx (80: 20: 20, v/v/v).
II: Chloroform (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, v/v).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx x xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx xx vodě.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.22 Xxxxxxxx roztok, xX 7
Xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx se naváží 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx trihydrátu. Doplní xx vodou xx xxxxx.
4.23 Xxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxx desky xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 mm (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx ekvivalentní). Xxxx použitím se xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x usuší se xxx 80 °X.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx na 100 xx x kulatým xxxx x se xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx xxxxxx xx 10 x 5 xx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 xx.
5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 x 25 xx.
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx odpařovač.
5.8 Xxxxxx xxxxxxx xx zábrusem.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx dráhou 10 xx.
5.11 Míchačka x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx chromatografická kolona x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx x průměrem 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx konci se xxxxxx xx skelné xxxx, a x xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx.
6. POSTUP
6.1 Důkaz
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 X xxxxx testovaného xxxxxx xx xxxxxx xX xx 7,5 x 10 μl xx xxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx upravené xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Do xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx chromatogram xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx xx xxxx xxx 110 °X (15 xxxxx). Xxx XX lampou (366 xx) xxxxxx chinolin-8-olu xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx roztokem 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx xx rozptýlí x 5 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx se xxxxxx 10 ml chloroformu (4.3) převede xx xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx. Po xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Spojené a xxxxxxxxxxxxx chloroformové extrakty xx v xxxxx x kulatým xxxx xx 100 ml (5.1) xxxxxx xxxxx xx xxxxx na xxxxxxxx odpařovači (5.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 x 30 μx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxx 6.1.1.1 a xxxx.
6.1.2.2 Xx desku xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.2) x pokračuje se xxxxx postupu popsaného x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 5 x xxxxxx. Xxxxx se 1 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.8) x xxxx xx xxxxxx xxxxx xx sucha xx xxxxxxxxx tlaku xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Tento xxxxxx xx rozpustí x 20 xx teplé xxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xx xxxx. Xxxxxx xx xx 100 xx vodou x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx nálevky xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx (xxxx xxxx (XXX)) se třikrát xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Chloroformové xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx při 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx
6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx (4.1) xx xxxxxx 0,500 g xxxxxx. Přidá se 30 ml xxxxxxx (4.2) x 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7). Xxxxxx xx xx xxxxxxx 30 xxxxx vaří xxx xxxxxxx chladičem.
6.2.2.2 Obsah xx převede do xxxxxx xxxxxxx xx 100 ml (5.5). Xxxxxxxxx se 5 xx 1 X XXx (4.7). Vodná xxxx xx xxxxxxx xx baňky x xxxxxxx xxxx (5.1) x benzenová fáze xx promyje 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 V případě xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx s 2 x Celitu 545 (4.14), čímž xxxxxxx xxxxx prášek. Xxxx xx v malých xxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).
Xx každém xxxxxxxx xx xxxxx kolony xxxxxx. Jakmile xx xxxx xxxxxx převede xx kolony, eluuje xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (pokud xx xx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx vrstvou náplně xxxxxx bylo stále xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx popsanému x bodu 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) nebo eluát x xxxxxx (6.2.2.3) xx v xxxxxxxx xxxxxxxxxx za sníženého xxxxx xxxxxx téměř xx xxxxx.
6.2.2.5 Zbytek xx rozpustí x 6 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16) a xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx na 50 ml (5.5). Xxxxx se xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3). Protřepe se x chloroformová xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx opakuje. Xxxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Doplní xx xx rysku chloroformem (4.3) x xxxxxxxxx xx. Měří se xxxxxxxxx žlutého xxxxxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. XXXXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx xxxx (5.1), x xxxxx každá xxxxxxxx 3 ml 30 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx se xxx, jak je xxxxxxx v xxxx 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = x / x × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
m = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = 2x / m × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x mg) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Při obsahu xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx vzorkem překročit 0,02 %.
XXXXXXXXX AMONIAKU
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě xx xxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Ke xxxxxxxxxx xxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx přidá xxxxxx chloridu xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx odstředí. Xxxxx postupem se xxxxxxx ztrátám xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx s xxxxx parou x xxxxxxxxx xxxxxxxx solí, xxxx je uhličitan x xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxx kyselin, x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Chlorid xxxxxxx dihydrát, 25 % xxxxxx (x/x).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4 % (x/x) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X xxxxxxx roztok.
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxxx xxxxxx.
4.7 Indikátor, xxxxx xxxxxxx: xxxxx xx 5 ml 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx červeně x xxxxxxxx s 2 xx 0,1 % roztoku (m/v) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx kyvetami xx 100 ml.
5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx parou.
5.4 Potenciometr.
5.5 Xxxxx xxxxxxxx elektroda x referentní dichlorid xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) elektroda.
6. XXXXXX
6.1 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx maximálně 150 xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx xx 10 xx xxxx, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx barnatého (4.2). Xxxxxx se xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Roztok xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxx xxx v lednici (5 °X).
6.4 Xxxx xx chladný roztok xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 10 xxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx vrstva xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 xx xxxxxx čirého xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx destilaci x xxxxx xxxxx (5.3) a xxxxxxxxx xx xxxxx 0,5 xx kapalného odpěňovače (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 ml xxxxxxxxx se jímá xx xxxxxxx na 250 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4) x 0,1 xx indikátoru (4.7).
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6).
6.8 Poznámka:
Pro xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 xx destilátu xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (v xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
M2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x mg),
potom:
amoniak % (x/x) = (20 X2 – X1X1) × 17 × 100 0,4x = (20 X2 – X1X1) × 4250 / m
7.2 Xxxxxxx x případě xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X2 = objem xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny sírové (4.4) (x ml),
M2 = jeho xxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × X2 / x
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx asi 6 % xxxxxxxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato metoda xx xxxxxx xxx xxxxx a stanovení xxxxxxxxxxxx xx do xxxxxx xxx 0,3 % x kosmetických xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu, xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxx xxxxx na xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Nitromethan xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx reakce. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií po xxxxxxx xxxxxxxxx standardu.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx sodný, 0,5 X xxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxx se xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx sodného a xxxxxx xx na 100 xx.
4.2 Xxxxxx
X 1 xx vzorku xx přidá 10 xx 4.1.1 a 1 ml 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard 2).
5.1.3 Ethanol, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 25 ml xx xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx a xxxxx xx xxxxx přesně xxxxx. Xxxxxx se xx 25 ml 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx se x vypočtou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx chloroformu x xxxxx roztoku.
5.1.6 Xxxxxxxxxx roztok 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 mg 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
5.2 Přístroje a xxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Pomůcky xxx xxxxx vzorků xxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx mikrostříkaček, xxx.), jak jsou xxxxxxx x xxxxxxxx XX přílohy xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX ze xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].
5.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Postup
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx vytárované xxxxx pro převedení xxxxxx na 100 xx propláchnuté xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 kapitoly XX xxxx uvedené xxxxxxxx xx přidá asi 5 xx xxxxxxx x roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Použije xx 10 ml xxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx jehly xxxxxxxxxx k xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx XX xxxx uvedené xxxxxxxx Xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx přidané xxxxxxxx. Stejným xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx převede xxx 50 x obsahu xxxxx na aerosoly. Xxxxx se zváží, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx převedeného xxxxxx. Xxxxx se promíchá.
Nastřikuje xx xxx 10 μx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přesně xxxxxx xxx 500 xx xxxxxxxxxxxx (5.1.4) x xxx 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 mg 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Doplní xx xx rysku 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 20 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx nástřiků.
5.3.3 Xxxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx Q. Připravená xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x r2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x W2 = šířka xxxx x polovině xxxxx xxxx (v milimetrech),
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (v milimetrech xx minutu).
Jako xxxxxxxx xxxx uvedeny následující xxx xxxxx, které xxxxxxxxx požadované xxxxxxxxx:
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X (100 xx 120 mesh).
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 mesh).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx nastavení citlivosti xxxxxxxxxxxx plamenového ionizačního xxxxxxxxx xx 8 × 10-10X.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx vhodné xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxx: mezi 50 x 80 °C, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 bar.
Průtok: 40 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx detektoru.
6. XXXXXXX
6.1 Xxxxxx odezvy xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu
Označí-li xx xxxxxxxxxxx jako "x",
xxxxxxx:
xx = jeho xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
x xxxxxx-xx se xxxxxxx xxxxxxxx, chloroform xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, jako "x", přičemž:
m’c = xxxx hmotnost xx xxxxx (x gramech),
S’c = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / x’x × X’x / X’x
(xx xx xxxxxx xxxxxxxxx).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
S’n = plocha xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, chloroform xxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", xxxxxxx:
xx = xxxx hmotnost ve xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = plocha jeho xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aerosolu (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx je:
mc / X × xx × Sn / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX THIOGLYKOLOVÉ (SULFANYLOCTOVÉ) X PROSTŘEDCÍCH PRO XXXXXXXX VLASŮ, X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXX A X XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x prostředcích xxx xxxxxxxx xxxxx, v xxxxxxxxxxxx pro rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený touto xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx thioglykolové.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx reakcí, nebo xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1.1 Xxxxxxx s xxxxxxx olovnatým.
4.1.1.2 Roztok xxxxxxxx chlorovodíkové (xxxxx xxxxxxxx xxx koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové plus xxxxx objemový díl xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx s octanem xxxxxxxxx:
Xxxxx vzorku xx xxxxxx xx xxxxxxx x octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1). Pokud se xxxxxx intenzivní xxxxx xxxxxxxx, je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
4.1.2.2 Důkaz xxxxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se 2 xx destilované xxxx a 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx podle zápachu, x na xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) vzniká xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx olovnatého.
Citlivost: 50 ppm.
4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx podle bodu 4.1.2.2. Xxxxx se xxxxxxx x xxxx. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx manganistanové.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2.1 Reakční xxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Hotové silikagelové xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx.
4.2.1.7 Hotové desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě s xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx X 254 X xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 g/ml
420 = 1,19 x/xx.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx.
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx octová.
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (m/v) ve xxxx.
4.2.1.15 Chlorid platičitý, 0,1 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.16 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
4.2.1.16.1 Xxxxxxxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, x/x/x/x).
4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.17.1 Bezprostředně xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Xxxxxxxx xx 5 g xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1 % (x/x). Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxx.
4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v) xx xxxx.
4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx thioglykolová (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve vodě.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % roztok (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4 % roztok (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx vzorků
Vzorek se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx vzorek zředit. Xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx kyselinou chlorovodíkovou xxxx xxxxxxxx.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx nanese 1 μx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 μl xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Pečlivě xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxx xxxxxx x deska se xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Deska xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x oxidaci xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ze xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx (xxxx. v xxxxxx obsahující xxxxx xxxxxxx činidla (4.2.1.17.2)), xxxxx se skvrny xxxxxxxxxxxx. Detekce xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx doba xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx x xxxxx referenčních roztoků xx xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx slouží xxxxx xxx xxxxxxxx. Závisí xx:
- úrovni xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx.
Xxxxxxxx hodnot Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx xxxxxxxx)
Xxxxxxxxx xxxx xxxx začínat xxxxxxxxxx.
5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx skupiny "–XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:
2 XXXX-XX2XX + X2 → (HOOC-CH2-S)2 + 2 I– + 2 X+
5.1.2 Reakční xxxxxxx
Xxx, 0,05 X xxxxxxx roztok.
5.1.3 Xxxxxxxxx x pomůcky
Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 150 xx x uzávěrem xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx neobjeví xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx (např. xxxxxx škrobu xxxx xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Výpočet
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = 90 × x × 100 / 1000 ×10 × m = 0,92 n / m
kde:
m = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x xxxxxxx),
x = xxxxx spotřebovaného roztoku xxxx (5.1.2).
5.1.6 Xxxxxxxx
Xx-xx xxxxxxxx vypočtený xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx nebo xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx od pomocných xxxxx vysrážením xxxxxxxx xxxxxx kademnatého. Po xxxxxxxxx diazomethanem, xxxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxx, nebo xxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx jako xxxxxxxx standardem.
5.2.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být čistoty x.x.
5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %.
5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml
5.2.2.3 Xxxxxxxx.
5.2.2.4 Xxxxx kademnatý dihydrát, 10 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (x/x) x xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxx (xX 5):
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx xxxxxx jeden xxxx.
5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx připravený 3 X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidin.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X xxxxxx.
5.2.2.10 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Fieser, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Získaný xxxxxx xxxxxxxx asi 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx a velmi xxxxxxxxxx xxxx, je xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v dobře xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx třeba xx xxxxxxxxx použití xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (xxx xxxxx xxxx jsou x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2.3.2 Aparatura xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx in xxxx (xxx Xxxxx, X. X., Jaouni, X. X., Xxxxxxxx, X. X., Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx Xxxxxxx).
5.2.4 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx naváží dostatek xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx thioglykolové. Xxxxxxx xx několika xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX asi 3.
Přidá xx 5 ml xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx a 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Pomocí xX xxxxxxx se xxxxx, xxx xx hodnota xX xxx 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx x poté se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx při 4000 x. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx tuk (x případě xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Tento xxx xxxxx zaměňovat s xxxxxx, které se xxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx xx xxxxxxx několika kapek xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx sraženina.
Jestliže xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, ověří xx jodometricky, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x supernatantu nepřekračuje 6 xx 8 % původního xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky obsahující xxxxxxxxx se xxxxx 10 xx methanolu (5.2.2.3) a sraženina xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Znovu se xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx x xxxxx xx, že xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx postupem xxxxxxx.
Xx téže centrifugační xxxxxx xx přidá:
- 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové x methanolu (5.2.2.7).
Xxxxxx xx úplně rozpustí (xxxx zbývat xxxx xxxxxxxx nerozpustného zbytku xxxxxxxxx xxxxx).Xxxx xx xxxxxx "X".
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx jodometricky ověří, xx xxxxx thiolů xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx provádí xxx xxxxxx přípravy xx situ (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx situ
Do xxxxxxxxxx aparatury (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 μx xxxxxxx "X" a xxxxxxxxx xx postupem (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidinu (5.2.2.8). Po 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxx, což indikuje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) se xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na 2 xx opatřené xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx v ledničce xxxx noc. Xxxxxxxxx xx dva xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx zátkou xx převede 1 xx xxxxxxx diazomethanu (5.2.2.12) x xxxx 50 μx roztoku "X". Ponechá se x xxxxxxxx přes xxx.
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x známé koncentraci xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx je xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx tak, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 a 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Kolona
Typ: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 až 100 mesh.
5.2.7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Vhodné xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10X.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx plyn: xxxxx.
xxxx: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx plyn: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Teplotní podmínky
Nástřik: 200 °X,
Xxxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °C.
5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx papíru x xxxxxxxxxx:
5 mm/min.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 3 μx.
Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.
5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx rozlišení "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 d' (x2 – r1) / X1 + + X2
xxx
x1 x r2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 a X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxxxxxxxx xx zvyšovat xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 90 °X na 150 °X xxxxxxxxx 10 °X za xxxxxx, xxx xx vyloučily xxxxx, xxxxx xx xxxxx rušit následující xxxxxx.
5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Koeficient xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx se vzhledem x xxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.
Označí-li xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = její xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = plocha xxxxxx píku, x xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (v miligramech),
S’c = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx
xx = m’t / m’c × X’x &xxxx;/ S’t
Tento xxxxxxxxxx se xxxx xxxxx použitého přístroje.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku
Označí-li xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor xxxxxx,
Xx = xxxxxx jejího xxxx, x označí-li xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x miligramech),
Sc = xxxxxx jeho xxxx,
X = xxxxxxxx původního xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
6. XXXXXXXXXXXXXX [9]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,8 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)
X. DŮKAZ
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Hexachlorofen xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 X xxxxxx.
3.2 Xxxxx XX.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (x/x) ledové xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx I:
Roztok xxxxxxxxx X: xxxxxxxx xx 100 xx rhodaminu X ve xxxxx 150 ml xxxxxxxxxxxxx, 70 xx absolutního xxxxxxxx x 16 xx vody.
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx II:
Roztok 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 mg 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx den).
Roztok uhličitanu xxxxxxx: 10 g xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % roztok (x/X) x xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 xx (nebo xxxxxxxxxxxx).
4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
4.3 Lázeň xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX ZKUŠEBNÍHO VZORKU
5.1 1 x homogenizovaného xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx s 1 x Xxxxxx XX (3.2) a 1 xx xxxxxxxx sírové (3.1).
5.2 Suší xx xxx xxxxxx xxx 100 °X.
5.3 Xxxxx xx vychladnout a xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx jemný xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx se xxxxxxxxx vždy 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx každé xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.
5.5 Xxxxxx se xxx 60 °X.
5.6 Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. XXXXXX
6.1 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx nanesou na xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.1).
6.2 Xxxxxx (4.3) xx xxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxx xx xxxxxx x vyvíjí xx xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 xx.
6.4 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxx se x xxxxxxx x xxxxxxx oběhem xxxxxxx xxx teplotě xxx 105 °C.
6.5 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx se detekují xxxxxxxx popsaným v xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Xxxxx se xxxxxxxxxx postříká detekčním xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx pozoruje x XX xxxxxx xxx 254 xx.
6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx II (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxx.
7. INTERPRETACE
7.1 Detekční xxxxxxx X (3.5):
Hexachlorofen xx projevuje xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx fluoreskujícím xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):
Xxxxxxxxxxxxx xx projevuje jako xxxxxxxxx modrá až xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx pozadí x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx po xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Xxxxxxxxxxxx.
4.4 Methanol.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx).
4.6 Kyselina xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxx xxxxxx (x/x) (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx každý xxx).
4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Bromchlorofen (standard x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Xxxxxxxxxx-2,2‘-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3).
4.12 Xxxxxx.
4.13 4 X kyselina xxxxxx.
4.14 Xxxxx AW.
4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx xx zdrojem 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxx tak, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx přesně naváží xxx 50 mg xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11) x 50 xx hexachlorofenu (4.16). Xxxxxx xx xx xxxxx ethylacetátem (4.1) (xxxxxx X). 10 xx xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (xxxxxx X).
6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx xxxxx ethylacetátem (4.1) (xxxxxx C).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx [10]
Xxxxxx xx xxxxxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x důkladně xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx sírové (4.13), 15 ml xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Směs xx 30 xxxxx xxxx na xxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx x xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx x nuceným oběhem xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx xx jemný xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se ethylacetátem (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx C) (6.1.2).
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx se xxx xxxxxx chladí na xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 a 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx 200 xx xxxxxxxx (4.2), přidá xx 1 xx karbitolu (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x nechá se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x poloviny xx ponoří xx xxxxx x xxxxxxx 0 °X x xx středního zásobníku xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx draselného (4.7). Xx třeba xx xxxxxxxxxx, že xxxxx xxxxxxxx způsobené vzniklým xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pokud xxxxx zbarvení xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 200 xx diazaldu (4.2) [11].
Xxxxxxxxx xx po 15 minutách vyjme x xxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxx xxx pokojové xxxxxxx 12 hodin. Aparatura xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxx několika xxxxx 10 % (V/V) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx x ethylacetátu (4.15), xxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).
1,5 μx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 xx roztoku X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 ml xxxxxxxxx (4.4).
V methylaci xx xxxxxxxxx tak, xxx xx xxxxxxx x bodu 6.3. 1,5 μl xxxxxxxxxx xxxxxxx se nastříkne xx xxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + W2
kde
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x milimetrech za xxxxxx).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografické xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,7 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx WAW
zrnitost: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °C,
detektor: 280 °C.
Nosný xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxx xxxxxx ve xxxxxxxxxx směsi.
Nechť
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = plocha xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx píku,
potom:
kh = x’x / x’x × X'x / X'x
8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx koeficient xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxx ve xxxxx (x gramech),
As = xxxxxx xxxx píku,
M = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x gramech), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
xx × xx × Xx X 100 / X × Xx
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx xxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx neměla absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX TOSYLCHLORAMIDU XXXXXXX (XXX) (chloraminu-T)
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxx stanovení xxxxx soli tosylchloramidu (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).
3. XXXXXXXX METODY
Chloramin-T xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx varem x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx sůl (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamidu: 50 xx 4-toluensulfonamidu xx 100 xx xxxxxxxx (4.5).
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), d420 = 1,18 x/xx
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40: 4: 9, X/X/X), xxxx
4.6.2 Chloroform/aceton (6: 4, V/V).
4.7 Hotové xxxxx xxx chromatografii xx tenké vrstvě, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx indikátoru.
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx činidlo: 2-xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/X) x xxxxxxxx (4.5).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě.
5.3 Fotodensitometr.
6. XXXXXX
6.1 Hydrolýza
Do baňky xx 50 xx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx (m). Přidá xx 5 xx xxxx x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x vaří xx xxxxx hodinu xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx převede vodou xx odměrné baňky xx 50 xx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Odstřeďuje xx pět xxxxx xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x supernatant xx xxxxxxxxx.
6.2 Extrakce
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx třikrát 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). V případě xxxxxxx xx etherové xxxx xxxxxx a xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx diethyletherem (4.4).
6.2.2 Odebere se 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx se do xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Odparek se xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) xx xxxxxx xx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).
Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 a 20 μx standardních xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Nechá xx xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx vzniklých xxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.9) na asi 2 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Přebytek xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 °X po xxxx xxxx xxxxx. Xxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).
6.4 Měření
Přibližně xx xxxxx hodině xx xxxxxxx skvrny xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
6.5 Vynesení kalibračních xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx skvrny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 a 10 μx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 xxxx 0,2 % roztoku (m/V) xxxxxxxxxx-X (4.1), který xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
8. XXXXXXX
Xxxxx chloraminu-T xx vzorku vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx takto:
% (x/x) xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × a / 60 × x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x μx),
x = xxxxxxxx odebraného xxxxxx (x xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Při xxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (m/m).
STANOVENÍ XXXXXXXXX FLUORU X XXXXXXX PASTÁCH
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx určena xx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x zubních xxxxxxx. Je xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Fluor xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx reakcí x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TECS) v xxxxxxx prostředí x xxxxxxxx xx extrahuje xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx vnitřní standard.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx hmotnosti.
4.2 Xxxx, xxxxxxx destilovaná xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.4 Xxxxxxxxxx (XX).
4.5 Xxxxx nevykazující xx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx stejných xxxxxxxx xxxx vzorek (6.1) žádné xxxx xxxx píkem xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx potřeby xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (TECS Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X -/xx. Xxxxxx se přesně 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx ve xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 ml (5.5). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx (4.2) a xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx zásobní roztok, 0,050 xx X -/xx. Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.5) se xxxxxxx převede 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx x promíchá.
4.8 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx se 1 ml xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxxx (5.7) převede 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.8). Zředí xx xxxxxxx xx xxxxx x promíchá. Xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx xxx.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20 % (x/X) xx vodě (4.2).
5. XXXXXXXXX A POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx Vortex xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx Xüxxxx, xxx XXX1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Odměrné xxxxx xx 100 x 250 xx z xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Centrifugační kyvety (xxxxxxxx) xx 20 xx xx šroubovacími xxxxxxx potaženými teflonem, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx ekvivalentní. Kyvety x xxxxxxx xx xxxxx louhováním x xxxxxxxx chloristé (4.11) xxxxxxx hodin, poté xx pětkrát xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxx se xxxx xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx na 50 xx 200 μl, xx xxxxxxxx z xxxxxx na xxxxx xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx Schneiderovou xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Vigreux.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx xx vyjme. Xxxxxxx xx do xxxxxx x plastu, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, při nichž xxxxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) se xxxxxx xxxxxx 150 xx vzorku (x), xxxxx xx 5 xx xxxx (4.2) x zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.3 Xxxxx se 1 xx xxxxxx (4.5).
6.1.4 Po xxxxxxx xx xxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx pipetou přidá 0,5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x xxxxxxxx se xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx při xxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx vrstva xx odebere x 3 μx organické xxxx xx xxxxxxxxxx xx kolony plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Poznámka:
Eluce všech xxxxxx trvá asi 20 xxxxx.
6.1.8 Nástřik xx xxxxxxx, vypočte xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx píků (XXXXX/XXX), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx (x1)) xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx ve xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.
6.2 Chromatografické xxxxxxxx
6.2.1 Kolona: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: Gaschrom X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx kondicionuje xxxx xxx xxx 100 °X (při průtoku xxxxxxx plynu 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), xxx se xxxxxxx každou xxx. Xx každém xxxxxxx xxxx xxxxx nástřiku xx kolona znovu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx: 250 °X.
Xxxxxx nosného xxxxx: 35 xx xxxxxx xx xxxxxx.
6.3 Kalibrační xxxxxx
6.3.1 Xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) na xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx xx tak, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 včetně.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xx průměrný xxxxx ploch píků (XXXXX/XXX).
6.3.5 Vynese xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx) ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) a xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx x xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx analýzy xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx křivky přímkou.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx celkového xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) (% (x/x) F) xx xxxx xxxxxxx:
% X = x1 / x × 100 %
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x miligramech),
m1 = xxxxxxxx X (x xxxxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Při xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) fluoru xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,012 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx organických xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx prostředky x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX) (xxxxxxxxxx) a xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. DŮKAZ
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx se převedou xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx chloridem xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx silikagelu. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xx objeví xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx čistoty x.x.
2.1 Xxxxxxxx sírová, 25 % (x/x).
2.2 x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (v/v).
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % xx xxxx:
xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxx soli,
chloridu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo octanu xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx (např. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx).
2.8 Chlorid xxxxx.
3. XXXXXXXXX A POMŮCKY
3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
3.3 Filtr xxx xxxxxxxx xxxx.
4. POSTUP
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 l x xxxxxx xx zředí x centrifugační xxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 ot./min, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx se 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 ml xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx nezůstane xxxxxxxx xxxxxxxxx fáze xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx pro xxxxxxxx fází (3.3).
4.1.5 Xxxxxx se do xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).
4.1.6 Xxxxxxxx xx x 0,5 xx chloridu xxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx xx xxxxxxxx použije xxxxxxxx xxxxxxxx x bodu 4.2.1.
4.2 Separace x xxxxx
4.2.1 Na xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 μx roztoku v xxxxxxxx xxxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (2.6) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 4.1 x 50 μx roztoku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6 xx nanese xx xxxxx xxxxx.
4.2.2 Xxxxx xx umístí xx xxxxxxxxxxxx (2.5) x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxx do xxxxx 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xx xxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx okamžitě xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx přikryjí xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx získat xxxxxxxxx následující hodnoty Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xx vzorku.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxx je založena xx měření celkového xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx ujistit, xx xxxx přítomna xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx uvolněná xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, d420 = 1,84 g/ml.
3.3 Redestilovaná xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxx draselný, 7 % xxxxxx (x/x).
3.5 Hydroxylamonium-chlorid, 1,5 % xxxxxx (x/x).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx draselný, 5 % xxxxxx (m/v).
3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx paladnatým, 1 % (m/m).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx bezplamenovou atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (technika xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx dráha xxxxxx xxxxxxx 100 xx.
5. POSTUP
Zachovávají xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxxx
5.1.1 Xxxxxx xx xxxxxx 150 xx xxxxxx (x). Přidá se 10 ml kyseliny xxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx působit xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx při 55 °X x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x reakčními činidly.
5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x vrátí xx xx 30 xxxxx xx vodní lázně xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Nádoba se xxxxx do ledové xxxxx x opatrně xx přidá 20 xx vody (3.3).
5.1.4 Xx dávkách xx xxxxxxx 2 xx 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (3.4), xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °C.
5.1.5 Přidají xx 4 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). V zahřívání xx vodní lázni xxx 55 °X xx pokračuje po xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx se vychladnout x obsah xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x poté xxxxxxxxx 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx by xx měl úplně xxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx (3.3).
5.2 Xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx roztoku (5.1.6) xx xxxxxxx xx xxxxxxxx nádobky xxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx xxxxxxxxxx studených xxx (4.2). Xxxxx xx 100 ml xxxx (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx kyseliny xxxxxx (3.2) x 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx cínatého (3.7). Xx xxxxxx xxxxxxxx xx promíchá. Xxxxx xx 30 sekund, xxx se veškeré xxxxx xxxxx zredukovaly xx kovovou xxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (x).
5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx nádobku x xxxxxxxxx xxxxxx přístroje (4.2). Xxxxxx podle xxxx 5.2.1 se xxxxxxx x odečte xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx není xxxxxx, xxxxxxxxxxxx byla xxxxxxx a xxxxxxx xx musí opakovat.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = hmotnost xxxxxxxxxx vzorku (v xxxxxxxxxxx),
x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx (x μx).
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx vypočte xx xxxxxx:
% xxxxx = x / x
7. XXXXXXXX
7.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xx-xx podezření, xx se xxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx xxxxxx absolutní xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,00035 %.
XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXX KOVŮ X KOVŮ ALKALICKÝCH XXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx je popsáno xxxxxxxxx sulfidů přítomných x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx siřičitanů) xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx síry.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx prostředí xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx dusíku x xxxx xx vyváže xx formě xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx jodometricky.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx.
4.3 Xxx, 0,05 M xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxx kademnatý.
4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx kademnatého (4.5) xx rozpustí x přibližně 50 xx xxxx. Přidává xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (tj. přibližně 20 xx). Doplní xx vodou xx xxxxx xx 100 xx.
4.8 Dusík.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx, X.
5. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Tříhrdlá xxxxx se zábrusem xx 100 xx x xxxxxxx xxxx.
5.3 Xxx Erlenmeyrovy xxxxx xx 150 xx xx xxxxxxxx x x xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Uvolnění sulfidů
6.1.1 Xxxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx x xxxxxxx dnem (5.2) xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (x) (xxxxxxxxx x gramech), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se 60 ml vody x xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx baněk (5.3) xx xxxxxxx xx 50 xx roztoku (4.7).
6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) se xxxxxxx xxxxxx nálevka x xxxxxxx pro xxxxxx x odvod xxxxx. Xxxxxxx pro xxxxx plynu xx xxxxxxx pomocí xxxxxxx x PVC xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx za xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx uvolnění sulfidů xxxx projít následující xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx zkoumán, xxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xx 4.4), obsahujícího "X xx" sulfidu (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "Y" xx xxxxx xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx množstvím "X" x "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx vzduchu xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx dvě bublinky xx xxxxxxx.
6.1.5 Xxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx na 85 ± 5 °X.
6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) se xxxxxxx x xx xxxxxxx xx přidá 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Xxxxx dusíku (4.8) xx obnoví xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx minimální zátka xxxxxxxx, xxx se xxxxxxxx xxxxx sirovodíku.
6.1.8 Xx 30 minutách xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x půl chladnout xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx nalije xx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx dalšími 100 xx vody.
6.2.4 Papírový xxxxx xx xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx obsahovala xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 ml (n1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx vody.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x2) (4.2).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxx = 32 (x1 x1 − x2 x2) / 20 x
xxx:
x1 = použité xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.3) (v mililitrech),
x1 = xxxxxxxx tohoto xxxxxxx,
x2 = použité xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Při xxxxxx xxxxxxx asi 2 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 % (x/x).
[1] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[2] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Xxxxx XXX 5725.
[4] Xxxxx XXX 5725.
[5] Xxxxx XXX 5725.
[6] Xx. xxxx. L 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx xxxxx k xxxxxxx, xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x nepoužitým xxxxxxxxxxx z čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Vzhledem x tomu, že xxxxxxxxxxxxx xx obsažen x celé xxxx xxxx výrobků, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu při xxxxxxxxx v dotyčném xxxxxx xxxxx postupem. Xxxx-xx xxxxxxx nízké, xxxxx xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx stran xxxxxxxxx změny, xxxxxxxxx xxxxx rozpouštědla (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.
[11] Xxxxxxxxxxx xxxxxx žlutého xxxxxxxx xx známkou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, který xx nezbytný xxx xxxxxxxxx úplné xxxxxxxxx xxxxxx.
[12] Norma XXX 5725.
[13] Xxxxx ISO 5725.
[14] Norma XXX 5725.
[15] Xxxxx XXX 5725.
[16] Xxxxx ISO 5725.