Třetí xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 27. xxxx 1983
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Rady 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx směrnicí 83/341/XXX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx se xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k tomu, xx by xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxx dva kroky x dosažení tohoto xxxx xxx byly xxxxxxx definováním některých xxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] x 82/434/XXX [4] x třetí krok xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a bis(chinolin-8-ol)sulfátu, xxxxxxxxx xxxxxxxx, důkaz x stanovení xxxxxxxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX), xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX), stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů x xxxx xxxxxxxxxxx zemin;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x zajištění xxxx, aby xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)sulfátu,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx nitromethanu,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, v xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (INN),
- stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx pastách,
- xxxxx x xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx,
- stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů x kovů alkalických xxxxx xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské státy xxxxxx x účinnost xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 27. xxxx 1983.
Za Xxxxxx
Xxxxx andriessen
člen Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
PŘÍLOHA
STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (methylenchloridu) x 1,1,1-trichlorethanu (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx všech kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxx (XXXx3).
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2).
4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX3XXx3).
4.5 Aceton.
4.6 Dusík.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx na 50 xx 100 xx (xxx metoda x xxxxxx vzorků bod 5.3) [1].
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, na 25 nebo 50 μx (xxx metoda x xxxxxx xxxxxx, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Vzorek bez xxxxxxxx: Vzorek xx xxxxxx xxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx standard xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2 Vzorek xxx tlakem: Xxxxxxx xx postup xxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Po xxxxxxxxx vzorku xx xxxxx (5.3) xx xxxx xx xxxxx xxxxx jako vnitřní xxxxxxxx xxxxx chloroformu (4.1) odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Důkladně se xxxxxxxx. Mrtvý objem xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,5 ml chloridu xxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx z xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Po xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx vypláchnout xxxxxxx (4.6), xxx x xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx.
6.2.3 Xx odebrání xxxxxxx xxxxxx xx xx xxx povrch xxxxxxx x spojky několikrát xxxxxxxxx acetonem (4.5) (x xxxxxxx potřeby xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx vysušit xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxx použijí xxx xxxxx převodní xxxxx x pro každou xxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Předkolona
Materiál xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 mm.
Náplň: xxxxxx xxxxxxxx jako u xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx je xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx X 18 xx chromosorbu. Xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" rovné xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + X2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (v xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx kolony, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx kolony: |
korozivzdorná xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 cm |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 xx 120 xxxx |
60 až 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx X 18, 20 % |
|
Teplotní xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxx nastaveny takto: |
||
|
Kolona |
I |
II |
|
Teploty: |
||
|
kolona: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx tlak: |
2,5 bar |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μx |
15 μx |
8. XXXX PRO STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXX
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx zátkou xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx:
xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30 % (x/x),
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (m/m).
9. VÝPOČTY
9.1 Xxxxxxx faktoru xxxxxx xxxxx "p" xxxxxxxx x xxxxx "x" xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx se xxxxxx jako "x", xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx píku.
Druhá xxxxx xx xxxxxx xxxx "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxx xx xxxxx xxxxx),
Xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx,
xxxxx
xx = xx × Xx / Xx × App
Byly xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-trichlorethan: |
k2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx se:
ma = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx (v x),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx píku 1,1,1-trichlorethanu,
potom
% (x/x) XX2XX2 = xx × A1 × x1 × 100 / Xx × Xx
% (x/x) XX3XXX3 = mp × X2 × x2 X 100 / Aa × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 2,5 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX8XXX X bis(CHINOLIN8OL)SULFÁTU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxxx sulfátu.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx a bis(chinolin-8-ol)sulfátu xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
3.2 Stanovení
Stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzniklého xxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Chinolin-8-ol.
4.2 Xxxxxx. Vzhledem x xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x benzenem xxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x).
4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.6 Vinan xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X kyselina xxxxxx.
4.9 1 M xxxxxx xxxxxxxxx sodného.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.13 0,1 M xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.14 "Xxxxx 545" xxxx xxxxxxxxxx.
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx se x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 7 g xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx se x xxxxx xxxxxxxx vody. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx se naváží 35 g xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 xx vody. Xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxx sodného (4.4). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 xx xxxxxxx X. Xxxxxx xx xx xxxxx a xxxxxxxx se.
4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
I: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80: 20: 20, v/v/v).
II: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx octová (4.12) (95: 5, x/x).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx x xxxxxxxx (4.10).
4.19 Uhličitan xxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.20 Ethanol (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx ve xxxx.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) roztok ve xxxx.
4.22 Xxxxxxxx roztok, xX 7
Xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx se xxxxxx 27 x bezvodého xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xxxxx xx xxxxx.
4.23 Xxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě
Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx postříká 10 xx xxxxxxx (4.21) x usuší xx xxx 80 °X.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx x xx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx baňky.
5.3 Xxxxxx pipety xx 10 x 5 xx.
5.4 Nedělené xxxxxx xx 20, 15, 10 a 5 xx.
5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 x 25 xx.
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx filtr, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.8 Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Xxxxxxx kyvety x xxxxxxxx xxxxxx 10 xx.
5.11 Xxxxxxxx x elektrickým xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx chromatografická xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 xx dlouhá x xxxxxxxx 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx ze skelné xxxx, x x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxx.
6. POSTUP
6.1 Důkaz
6.1.1 Xxxxxxx vzorky
6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xX xx 7,5 x 10 μx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx předem upravené xxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Do xxxx dalších bodů xxxxxxxxxx linie xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), poté xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 mm, xxxxx xx suší xxx 110 °X (15 minut). Xxx XX xxxxxx (366 xx) skvrny xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Xxxxx xx postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx a xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx jsou xxxxxxxxx xxxx xxxxx skvrny.
6.1.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx x 5 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx se xxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3) xxxxxxx do xxxxxx nálevky x xxxxxxxx se. Xx xxxxxxxx vrstvy xxxxxxxxxxx xx vodná vrstva xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx chloroformu (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx chloroformové xxxxxxxx xx v baňce x xxxxxxx xxxx xx 100 ml (5.1) odpaří téměř xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 x 30 μx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) podle xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 x xxxx.
6.1.2.2 Xx desku xx xxxxxx 10 x 30 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Stanovení
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 5 g xxxxxx. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.8) a xxxx xx xxxxxx xxxxx do xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Tento xxxxxx xx xxxxxxxx x 20 ml xxxxx xxxx. Xxxxxxx se xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 ml xxxx. Xxxxxx xx na 100 xx vodou x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx na 50 ml (5.5). Xxxxx se 10 xx Fehlingova roztoku (4.16). Měďnatý komplex xxxxxxxx-8-xxx (xxxx mědi (XXX)) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se zfiltrují x xxxxxxxxx x xxxxxxx baňce na 25 ml (5.2). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou se. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.2.2.1 Do xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (4.1) xx xxxxxx 0,500 g xxxxxx. Xxxxx xx 30 xx benzenu (4.2) x 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7). Xxxxxx xx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx pod xxxxxxx chladičem.
6.2.2.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx se 5 xx 1 N XXx (4.7). Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx baňky s xxxxxxx dnem (5.1) x xxxxxxxxx xxxx xx promyje 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 V xxxxxxx xxxxxx, které xxxxx xxxxxxx postupu, xx xxxxx 0,500 g xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), čímž vznikne xxxxx prášek. Xxxx xx x xxxxxx xxxxxxx převede do xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).
Xx každém xxxxxxxx xx náplň xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx vzorek převede xx kolony, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx způsobem, xxx xx získalo 10 xx eluátu xxx xx 10 xxxxx (xxxxx je xx xxxxx, xxxxx xxxx probíhat xx xxxxxxx xxxxxxxx dusíku). Xxxxx xxxxx xx xxxxx zajistit, aby xxx vrstvou náplně xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 ml xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) xxxx eluát x kolony (6.2.2.3) xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.2.2.5 Zbytek xx rozpustí x 6 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx se 20 xx Xxxxxxxxxx roztoku (4.16) a obsah xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx na 50 xx (5.5). Xxxxx se xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xx x chloroformová xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx chloroformu (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx x odměrné xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx se xx xxxxx chloroformem (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxx 410 nm xxxxx chloroformu (4.3).
7. XXXXXXXXXX KŘIVKA
Do xxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), x xxxxx každá obsahuje 3 ml 30 % xxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx standardního roztoku (4.15.1), což xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 mg xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx se xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (m/m)) = x / x × 100
kde:
a = xxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x mg) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
Xxxxx chinolin-8-olu (x % (m/m)) = 2x / x × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
m = xxxxxxxx (v xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,02 %.
STANOVENÍ XXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě xx xxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vodným roztokem xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx chloridu barnatého. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx ztrátám xxxxxxxx, xx kterým xxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx solí, xxxx xx uhličitan x hydrogenuhličitan a xxxx mastných xxxxxxx, x výjimkou xxxxxx xxxxxxxx.
X filtrátu xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx s vodní xxxxx x xxxxxxx xx potenciometrickou xxxx xxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Methanol.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx dihydrát, 25 % roztok (x/x).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4 % (m/v) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X xxxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.6 Hydroxid xxxxx, 0,5 M xxxxxxx roztok.
4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx: xxxxx xx 5 xx 0,1 % roztoku (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x 2 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx ve xxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 xx.
5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxx skleněná xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx dichlorid xxxxxxxx (kalomelová) xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx (x) odpovídající maximálně 150 xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx xx 10 xx xxxx, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Roztok xx xxxxxxxx a xxxxx stát přes xxx v lednici (5 °X).
6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 10 minut x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 ml xxxxxx xxxxxx roztoku xx odpipetuje xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxxxx xx přidá 0,5 xx xxxxxxxxx odpěňovače (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 xx xxxxxxxxx se xxxx xx kádinky na 250 ml xxxxxxxxxx 10 ml odměrného xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) a 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx kyseliny se xxxxxx titruje odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Poznámka:
Pro xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 xx destilátu xx xxxxxxx na 250 xx obsahující 25 ml roztoku xxxxxxxx trihydrogenborité (4.3) x xxxxxxx se xxxxxxxx roztokem kyseliny xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx křivka.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx v xxxxxxx zpětné titrace
Označí-li xx:
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (v xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx faktor roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x mg),
potom:
amoniak % (x/x) = (20 X2 – X1X1) × 17 × 100 0,4x = (20 X2 – X1X1) × 4250 / m
7.2 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X2 = objem použitého xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4) (x xx),
X2 = jeho xxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (v xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = X2 × M2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × X2 / x
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxx 6 % xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,6 %.
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx xx do xxxxxx asi 0,3 % v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx obalu na xxxxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx dokazuje xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X roztok.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xx vodě xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xx 100 xx.
4.2 Xxxxxx
X 1 xx vzorku xx přidá 10 xx 4.1.1 a 1 ml 4.1.2. Xxxxxxx zbarvení indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx standard 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (vnitřní xxxxxxxx 2).
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Referenční xxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx vytárované xxxxxxx xxxxx xx 25 xx se xxxxx asi 650 xx chloroformu (5.1.1). Xxxxx x obsah xx xxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx 25 ml 95 % ethanolem (5.1.3). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx obdobně xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 xx 2,4-Dimethylheptanu (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
5.2 Přístroje x xxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx chromatograf x plamenovým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx xxx xxxxx vzorků aerosolů (xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), jak xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx XX xxxxxxx směrnice Xxxxxx 80/1335/XXX ze xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].
5.2.3 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení.
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v bodu 5.4 xxxxxxxx XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx asi 5 xx jednoho x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx se 10 ml xxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x připojení xx xxxxxx podle xxxxxxx popsaného x xxxx 5 kapitoly XX výše uvedené xxxxxxxx Komise. Xxxxx xx xxxxx, aby xx stanovilo xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx převede xxx 50 x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, xxx se stanovilo xxxxxxxx převedeného vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx asi 10 μx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přesně xxxxxx xxx 500 xx nitromethanu (5.1.4) x xxx 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx po rysku 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Dobře se xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx roztoku xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 20 xx. Doplní xx xx rysku 95 % ethanolem (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx pět xxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx se ze xxxx částí; první xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx na Xxx Xxxxxx Q, xxxxx XXXX 50 XX 280X xx Gas Xxxxxx Q. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kolona xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx časy (v xxxxxxxx),
X1 a X2 = šířka xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x milimetrech),
d’ = rychlost xxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 mesh).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10X.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx podmínky:
Nástřik: 150 °X.
Xxxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 ml/min.
Plyny pro xxxxxxxx: podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx detektoru.
6. XXXXXXX
6.1 Xxxxxx odezvy xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem k xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu
Označí-li xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x gramech),
S’n = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / m’c × X’x / X’x
(xx xx xxxxxx přístroje).
6.2 Xxxxxxxxxxx nitromethanu xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x označí-li se xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x gramech),
Sc = plocha xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x xxxxxxx), potom % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx je:
mc / X × kn × Xx / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (SULFANYLOCTOVÉ) X PROSTŘEDCÍCH PRO XXXXXXXX VLASŮ, X XXXXXXXXXXXX XXX ROVNÁNÍ XXXXX X X XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx prostředcích.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx provede xxx xxxxxxxx reakcí, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
4.1.1.1 Papírek x xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (jeden xxxxxxxx díl xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plus xxxxx objemový díl xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx reakce x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxx vzorku se xxxxxx xx xxxxxxx x octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1). Pokud se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přítomna.
Citlivost: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vznikem xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx miligramů xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx a 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx se xxxxxxxxx, který xxx xxxxxxxxx xxxxx zápachu, x xx xxxxxxx x octanem olovnatým (4.1.1.1) xxxxxx černá xxxxxxxxx xxxxxxx olovnatého.
Citlivost: 50 ppm.
4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx po okyselení:
Postupuje xx podle xxxx 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx a jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx například xxxxx manganistanové.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx
4.2.1 Xxxxxxx činidla
Není-li xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctová), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 95 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx pro chromatografii xx tenké xxxxxx x tloušťce 0,25 xx.
4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxx xxxxxxxx, Merck X 254 X xxxx ekvivalentní.
4.2.1.8 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx koncentrovaná, x420 = 1,19 g/ml
420 = 1,19 x/xx.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Chloroform.
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx octová.
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (m/v) xx xxxx.
4.2.1.15 Xxxxxxx platičitý, 0,1 % roztok (x/x) xx vodě.
4.2.1.16 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
4.2.1.16.1 Ethylacetát (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxx octová (4.2.1.13) (90: 20, v/v/v/v).
4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.17.1 Bezprostředně xxxx xxxxxxxx se xxxxx stejné xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Xxxxxxxx xx 5 g bromu xx 100 xx xxxxxxxx uhličitého (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1 % (x/x). Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx.
4.2.1.17.4 Heptamolybdenan xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18 Referenční xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx thioglykolová (4.2.1.1), 0,4 % roztok (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-sulfanylpropionová (4.2.1.3), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (m/v) xx xxxx.
[8]4.2.2 Přístroje x xxxxxxx
Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx vzorek zředit. Xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx zředěním.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx nanese 1 μx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) a 1 μx každého x xxxx referenčních xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x deska se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxx nedošlo x xxxxxxx xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx se postříká xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx deska postříká xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx parám xxxxx (např. v xxxxxx obsahující xxxxx xxxxxxx činidla (4.2.1.17.2)), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Detekce xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx tehdy, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxx 30 minut.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx porovnají x xxxxxxx vzorků. Xxxxxxxx xxxxxxx Rf xxxxxxx xxxx xxxx hrubé xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:
- xxxxxx aktivace xxxxx vrstvy x xxxx vyvíjení xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx.
Xxxxxxxx hodnot Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx rozpouštědla |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Kyselina xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina) |
0,00 |
0,35 |
|
Kyselina 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx poznámka)
Stanovení xxxx vždy xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx "–SH" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxxxxx:
2 XXXX-XX2XX + X2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 X– + 2 X+
5.1.2 Reakční xxxxxxx
Xxx, 0,05 M xxxxxxx xxxxxx.
5.1.3 Xxxxxxxxx x pomůcky
Běžné laboratorní xxxxxxxx.
5.1.4 Xxxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx na 150 xx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Xxxxx se 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x titruje xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx neobjeví xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx indikátor (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = 90 × n × 100 / 1000 ×10 × m = 0,92 n / m
kde:
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xxxxxxx),
x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).
5.1.6 Poznámky
Je-li xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx thioglykolová nejméně x 0,1 % xxxxx xxx nejvyšší xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx xx xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx redukčních xxxxxxx, xx xxxxxxxx provést xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatografie
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx pomocných xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx diazomethanem, xxxxx xx buď xxxxxxxx xx xxxx, xxxx xxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxx chromatografií xxxx/xxxxxxxx x methyl-oktanoátem xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
5.2.2.1 Kyselina thioglykolová, 98 %.
5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx
5.2.2.3 Methanol.
5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx dihydrát, 10 % roztok (x/x) ve xxxx.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (x/x) v xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxx (xX 5):
Octan sodný xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.
5.2.2.7 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3 X xxxxxx v xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X xxxxxx.
5.2.2.10 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Organic Synthesis (Xxxxx), 1967)
Získaný xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx je xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, je xxxxx všechny xxxxxxx xxxxxxxx x dobře xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx třeba xx xxxxxxxxx xxxxxxx aparatury xx xxxxxxxx (xxx xxxxx účel xxxx x dispozici xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2.3.2 Xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxx (xxx Fales, X. X., Jaouni, T. X., Xxxxxxxx, X. X., Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx Xxxxxxx).
5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx na 50 xx se xxxxxx naváží dostatek xxxxxx, aby xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 mg xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx několika xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.
Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Pomocí xX xxxxxxx se xxxxx, xxx je xxxxxxx xX xxx 5. Xxxx xx přidá 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx při 4000 x. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, který může xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x případě krémových xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, xx se po xxxxxxx několika xxxxx xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) k supernatantu xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx redukčních xxxxxxx xxx xxxxxx, ověří xx jodometricky, xx xxxxxxxx xxxxxx přítomného x supernatantu nepřekračuje 6 až 8 % původního xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se přidá 10 ml xxxxxxxxx (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Znovu xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx při 4000 x. Supernatant xx xxxxx x xxxxx xx, xx neobsahuje xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx ještě xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx:
- 2 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x methanolu (5.2.2.7).
Xxxxxx xx xxxxx rozpustí (xxxx zbývat xxxx xxxxxxxx nerozpustného zbytku xxxxxxxxx xxxxx).Xxxx xx xxxxxx "X".
Xx alikvotním xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx thiolů xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx x bodu 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx provádí xxx xxxxxx přípravy xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx in situ
Do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxx (5.2.2.11) se xxxxxxx 50 μx xxxxxxx "X" x xxxxxxxxx xx postupem (5.2.3.2) s asi 300 mg 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Po 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx roztok xx xxx xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx nádobky xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zátkou. Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx. Methylují xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xx 5 xx opatřené xxxxxx xx xxxxxxx 1 xx roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 μl roztoku "X". Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx.
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) x známé xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) ve 2 ml.
Toto xx xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, xxxxxxx x methylace xx xxxxxxxx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 a 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx chromatografii
5.2.7.1 Xxxxxx
Xxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % didecylftalát/Chromosorb XXX, 80 xx 100 xxxx.
5.2.7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Vhodné xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10A.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx plyn: xxxxx.
xxxx: 2,2 bar,
průtok: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °X.
5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x zapisovači:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 3 μx.
Xxxxxxx se pět xxxxxxxx.
5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxxx xxxx vodítko. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
R = 2 x' (x2 – x1) / X1 + + X2
xxx
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx (x minutách),
W1 x X2 = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx za xxxxxx).
Xxxxxxxxxx xx zvyšovat na xxxxx chromatografického měření xxxxxxx z 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx minutu, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, které by xxxxx rušit xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx kyselinu xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx vzhledem x xxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.
Označí-li xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
m’t = xxxx hmotnost xx xxxxx (v xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxxxx xxxx, a xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "c",
přičemž:
m’c = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx
xx = m’t / m’c × X’x / S’t
Tento xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx použitého xxxxxxxxx.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx ve xxxxxx
Xxxxxx-xx xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor xxxxxx,
Xx = xxxxxx jejího xxxx, x označí-li xx methyloktanoát xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x miligramech),
Sc = xxxxxx jeho xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Sc × 100
6. XXXXXXXXXXXXXX [9]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) by neměla xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,8 % (m/m).
DŮKAZ X STANOVENÍ HEXACHLOROFENU (XXX)
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx chromatografií xx tenké xxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 X xxxxxx.
3.2 Xxxxx AW.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X:
Xxxxxx rhodaminu X: xxxxxxxx se 100 xx rhodaminu X xx xxxxx 150 xx diethyletheru, 70 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx vody.
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx rozpustí xx 100 ml xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx xx 100 xx demineralizované vody.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % roztok (x/X) x ethylacetátu.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 xx (nebo xxxxxxxxxxxx).
4.2 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě.
4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx udržovaná na xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX ZKUŠEBNÍHO XXXXXX
5.1 1 g xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se důkladně xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx XX (3.2) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1).
5.2 Suší xx xxx hodiny xxx 100 °C.
5.3 Nechá xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx zbytek xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.4 Dvakrát xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx vrstvy se xxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxx 60 °X.
5.6 Xxxxxxx se rozpustí xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. POSTUP
6.1 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx (4.1).
6.2 Komora (4.3) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx x vyvíjí xx xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 xx.
6.4 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx z komory x xxxx xx x xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx vzduchu xxx teplotě xxx 105 °X.
6.5 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx detekují xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x XX xxxxxx xxx 254 xx.
6.5.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx činidla XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxx.
7. INTERPRETACE
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx projevuje xxxx xxxxxxxxx skvrna xx xxxxx-xxxxxxxxx fluoreskujícím pozadí x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):
Hexachlorofen xx projevuje xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx zbarvená skvrna xx xxxxx xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech hexachlorofenu.
3. XXXXXXXX METODY
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx xx přeměně xx methylderivát xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Xxxxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
4.7 Hydroxid xxxxxxxx, 50 % xxxxx xxxxxx (m/m) (xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx xxx).
4.8 Hexan pro xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Tetrachlor-2,2‘-thiodifenol (xxxxxxxx č. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (standard x. 3).
4.12 Xxxxxx.
4.13 4 X kyselina xxxxxx.
4.14 Xxxxx XX.
4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxxxxxxxx roztoku
Standard xx xxxxx tak, aby xxxxxxxxxxxxxx xx žádnou xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx standard x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11) x 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X). 10 xx xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (xxxxxx X).
6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně naváží xxx 50 mg xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Doplní xx xx xxxxx ethylacetátem (4.1) (xxxxxx X).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx [10]
Xxxxxx xx xxxxxx 1 x homogenizovaného xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx sírové (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Celitu XX (4.14). Směs xx 30 xxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx x xxx hodiny xxxx v sušárně x nuceným xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx skleněné xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) a jímá xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (xxxxxx C) (6.1.2).
6.3 Methylace vzorku
Všechna xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 až 4 °X. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle bodu 6.2 x 0,1 xx methanolu (4.4). Xx středního xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx 200 mg xxxxxxxx (4.2), přidá xx 1 xx xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx ponoří xx xxxxx o xxxxxxx 0 °X a xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (4.7). Xx xxxxx se xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzniklým xxxxxxxxxxxxx přetrvává. Xxxxx xxxxx zbarvení xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx se opakuje x xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.2) [11].
Xxxxxxxxx xx po 15 xxxxxxxx vyjme x xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx 12 hodin. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se odstraní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10 % (V/V) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 25 xx. Doplní xx xx rysku xxxxxxx (4.8).
1,5 μx xxxxxx xxxxxxx xx nastříkne xx chromatografu.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx se xxx hodiny chladí xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx aparatury xx xxxxxx:
0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
V xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x minutách),
W1 x W2 = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x milimetrech xx xxxxxx).
Xxxx vhodné xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografické xxxxxxxx:
Xxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °C.
Nosný plyn: xxxxx zbavený xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. XXXXXXX
8.1 Koeficient xxxxxxxxx hexachlorofenu
Bude odpovídat xxxxxxxxx standardu x xxxx poměru xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,
m’h = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (v gramech),
A’h = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = jeho xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx píku,
potom:
kh = m’h / x’x × X'x / X'x
8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,
Ah = plocha jeho xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx píku,
M = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
xx × xx × Xx X 100 / X × Xx
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx xxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx neměla absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX (INN) (xxxxxxxxxx-X)
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
X této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x kosmetických xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x).
3. XXXXXXXX METODY
Chloramin-T se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx se po xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx xxxxxxx fotodensitometricky.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
4.1 Tosylchloramid, xxxxx xxx (chloramin-T).
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx (4.5).
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 x/xx
420 = 1,18 g/ml.
4.4 Diethylether.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx rozpouštědlo
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40: 4: 9, V/V/V), xxxx
4.6.2 Chloroform/aceton (6: 4, X/X).
4.7 Xxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 60, bez xxxxxxxxxxxxxxx indikátoru.
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx chlorovodíková, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/X) v xxxxxxxx (4.5).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
5.3 Fotodensitometr.
6. XXXXXX
6.1 Hydrolýza
Do xxxxx xx 50 xx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx (x). Přidá xx 5 ml xxxx a 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx vodou xx xxxxxxx baňky xx 50 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx se xxxxxxx 15 xx diethyletheru (4.4). V xxxxxxx xxxxxxx xx etherové xxxx xxxxxx a xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx diethyletherem (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx xx 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx v xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx v 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (6.2.2) xx nanese xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.7).
Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.
6.3.3 Xx xxxxxx odpaření xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx umístí xx xxx xx xxx xxxxxx do xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.9) xx xxx 2 g manganistanu xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx nádobě. Přebytek xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx na 100 °X xx xxxx xxxx minut. Xxxx se xxxxx xxxxxxxx detekčním xxxxxxxx (4.10).
6.4 Měření
Přibližně po xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx maximálních výšek xxxx stanovených xxx xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 x 10 μx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 xxxx 0,2 % roztoku (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx xxxxxxx stejnému xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
8. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx takto:
% (x/x) xxxxx soli xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × x / 60 × m
kde
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x μx),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Xxx xxxxxx xxx 0,2 % (x/x) chloraminu-T by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem překročit 0,03 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx určena xx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Je xxxxxx xxx obsah nepřesahující 0,25 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xxxxx xx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx triethylfluorsilan (XXXX) xxxxxx reakcí s xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx vnitřní standard.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx xxxxx, sušený xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx.
4.4 Cyklohexan (XX).
4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx za stejných xxxxxxxx jako vzorek (6.1) žádné píky xxxx píkem xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx čistí xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx fluoru
4.7.1 Xxxxxxx roztok, 0,250 xx F -/ml. Xxxxxx xx xxxxxx 138,1 mg xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx ve xxxx (4.2). Xxxxxx xx kvantitativně převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.5). Zředí xx xx xxxxx xxxxx (4.2) a promíchá.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx roztok, 0,050 xx X -/xx. Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx.
4.8 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
4.9 Xxxxxx chlortriethylsilan/vnitřní xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 10 ml xx xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx TECS (4.6) a 0,12 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx po xxxxx a xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx den.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20 % (x/X) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatograf vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.4 Třepačka Xüxxxx, xxx SMB1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 250 xx x xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx) na 20 xx xx šroubovacími xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx ekvivalentní. Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx louhováním x xxxxxxxx chloristé (4.11) xxxxxxx hodin, poté xx xxxxxxx vypláchnou xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx na 50 xx 200 μl, xx špičkami x xxxxxx na xxxxx xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Vigreux.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx vzorku
6.1.1 Xxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx do nádoby x xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xx centrifugační xxxxxxxx (5.6) se xxxxxx xxxxxx 150 xx xxxxxx (x), xxxxx se 5 xx xxxx (4.2) x zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.3 Přidá xx 1 xx xxxxxx (4.5).
6.1.4 Xx kapkách xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx za xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx se 10 xxxxx xxx takové xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, kyveta se xxxxxx, organická xxxxxx xx xxxxxxx a 3 μx organické xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxx všech xxxxxx trvá xxx 20 xxxxx.
6.1.8 Nástřik xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx poměr xxxxx xxxx (XXXXX/XXX), x odpovídající obsah xxxxxx (v xxxxxxxxxxx (x1)) se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx vzorku (x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: Gaschrom X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 xxxx ekvivalentní, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx při 100 °X (při xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx za xxxxxx), xxx xx xxxxxxx každou xxx. Xx xxxxxx čtvrtém xxxx xxxxx nástřiku xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zahřátím na 100 °X na xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °C,
detektor: 250 °X.
Xxxxxx nosného xxxxx: 35 xx xxxxxx xx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xx řady xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) xx pipetou xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) na xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx je xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.
6.3.3 Xx kolony plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx píků (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx) ve standardních xxxxxxxxx (6.3.1) a xxxxx xxxxx píku (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx x xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx nejlepší proložení xxxx křivky přímkou.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (x/x) X) xx dána vztahem:
% X = x1 / x × 100 %
kde
m = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx X (v xxxxxxxxxxx) odečtené x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Při obsahu xxx 0,15 % (x/x) fluoru by xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,012 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX
XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Dále xxxxxxxx xxxxxx lze xxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx organických xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx prostředky x xxxxxxxxxxxx prostředcích k xxxxxx a xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx pro thiomersal (XXX) (xxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxx soli.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx xx převedou xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx extrakci xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx uhličitým xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxxxxx. Skvrny xxxxxxxxxxx se objeví xxxx xxxxxxxx zbarvené xxxxxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (v/v).
2.2 x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (x/x).
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % ve vodě:
ethylhydrargyrium(2-karboxylatobenzethiolátu), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx).
2.8 Chlorid xxxxx.
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
3.3 Xxxxx xxx xxxxxxxx fází.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 x x xxxxxx xx zředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Co nejvíce xx rozptýlí x xxxxxxx na xxxxx xxxxx xx 60 °X. Přidají se 4 g xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Odstřeďuje xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 ot./min, xxx xx oddělila xxxxx část pevné xxxx od xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx do xxxxxx nálevky a xxxxx xx 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 ml xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx organické fáze xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx pro xxxxxxxx xxxx (3.3).
4.1.5 Xxxxxx xx xx xxxxx x proudu xxxxxx (2.3).
4.1.6 Rozpustí xx x 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4). Roztok xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodu 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx x xxxxx
4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) se xxxxx xxxxxx 50 μx roztoku v xxxxxxxx uhličitém xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) podrobí xxxxxxx xxxxxxxxx v bodu 4.1 x 50 μx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx 4.1.6 xx xxxxxx na xxxxx xxxxx.
4.2.2 Deska xx xxxxxx do xxxxxxxxxxxx (2.5) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx do xxxxx 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx oranžové xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx stálá, xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx přikryjí xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx získat xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx methylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Soli xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xx xxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxx xx založena xx měření xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx rtuti. Xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx není přítomna xxxxxxxxxxx rtuť, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Koncetrovaná xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,84 x/xx.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 7 % roztok (x/x).
3.5 Hydroxylamonium-chlorid, 1,5 % xxxxxx (x/x).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % xxxxxx (x/x).
3.7 Xxxxxxx cínatý, 10 % xxxxxx (x/x).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx paladnatým, 1 % (x/x).
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx bezplamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx par) xxxxxx potřebného xxxxxxxxxx xxxxxx. Optická xxxxx xxxxxx xxxxxxx 100 xx.
5. POSTUP
Zachovávají xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxxx
5.1.1 Xxxxxx xx naváží 150 xx vzorku (x). Přidá xx 10 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx působit xxx xxxxxx ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X x x xxxxxxxxxxxx intervalech xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xx vychladnutí se xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx xx xx 30 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Nádoba xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxx 20 xx vody (3.3).
5.1.4 Xx xxxxxxx se xxxxxxx 2 xx 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (3.4), xxxxx roztok nezůstane xxxxxxxx. Vrátí xx xx dalších 15 xxxxx do vodní xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.5 Přidají xx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx draselného (3.6). V zahřívání xx vodní lázni xxx 55 °X xx pokračuje xx xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Nádobka xx xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx hydroxylamonium-chloridu (3.5) x xxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx by xx xxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxx (3.3).
5.2 Stanovení
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) xx xxxxxxx xx skleněné xxxxxxx xxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx generování xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx xx přidá 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx každém xxxxxxxx xx promíchá. Xxxxx xx 30 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx rtuť, x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (x).
5.2.2 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx paladnatým (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx byla xxxxxxx x analýza xx xxxx opakovat.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx),
x = množství xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (v μx).
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx vypočte xx xxxxxx:
% xxxxx = x / x
7. XXXXXXXX
7.1 Ke zlepšení xxxxxxxxxxxx může být xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Je-li podezření, xx se xxxx xxxxxxxxx xx substrát, xxxx xx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,00035 %.
XXXXXXXXX XXXXXXX ALKALICKÝCH KOVŮ X XXXX ALKALICKÝCH XXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX POUŽITÍ
V této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx xxxxxxx přítomných x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx thiolů nebo xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) neruší.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx síry.
3. PODSTATA XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Ten xx xxxxxxxxxx, propláchne x xxxxxxx jodometricky.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.
4.2 Thiosíran xxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx.
4.3 Xxx, 0,05 M xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxx kademnatý.
4.6 koncentrovaný xxxxxxx, d = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Xxxxxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x octanu xxxxxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxxx x přibližně 50 xx vody. Xxxxxxx xx amoniak (4.6), xxxxx xx sraženina xxxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxx 20 xx). Xxxxxx xx vodou xx xxxxx do 100 xx.
4.8 Xxxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx, X.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Tříhrdlá xxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx.
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx xx zábrusem x x xxxxxxx xxx xxxxxx x odvod xxxxx.
5.4 Jedna xxxxxxx x dlouhým stonkem.
6. XXXXXX
6.1 Uvolnění xxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx balení xxxxxxx. Xx xxxxx s xxxxxxx dnem (5.2) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (x) (xxxxxxxxx v gramech), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Přidá xx 60 ml vody x dvě kapky xxxxxxxxxx.
6.1.2 Xx obou Xxxxxxxxxxxxxxx baněk (5.3) xx převede po 50 ml roztoku (4.7).
6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx pro xxxxxx x odvod xxxxx. Xxxxxxx pro xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x XXX na Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx za xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx uvolnění xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx těsnosti: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xx 4.4), obsahujícího "X mg" xxxxxxx (xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" je xxxxx miligramů sulfidu xxxxxxxx na xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx množstvím "X" x "Y" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x kulatým dnem (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx xxx bublinky xx xxxxxxx.
6.1.5 Xxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx na 85 ± 5 °X.
6.1.6 Xxxxx dusíku (4.8) se xxxxxxx x po xxxxxxx xx xxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Xxxxx dusíku (4.8) xx obnoví xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx kyseliny. Xxxxxxx xx minimální zátka xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx sirovodíku.
6.1.8 Xx 30 minutách xx xxxxx přeruší. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxxx xx stálého xxxxxx xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxx (4.9) a xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Poté xx xxxxxxxxxx destilovanou xxxxx a xxxx xx použije x xxxxxxx sraženiny xxxxxxxxxx xx filtru.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx dokončí xxxxxxxx dalšími 100 xx xxxx.
6.2.4 Papírový xxxxx xx xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 ml (x1) xxxxxxx jodu (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x2) (4.2).
7. VÝPOČET
Obsah xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% siry = 32 (x1 x1 − x2 x2) / 20 m
kde:
n1 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x2 = použité xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx tohoto xxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Při obsahu xxxxxxx xxx 2 % (m/m) xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,2 % (x/x).
[1] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, s. 27.
[2] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Xxxxx XXX 5725.
[4] Xxxxx XXX 5725.
[5] Xxxxx XXX 5725.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx ISO 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxx, musí xx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx definitivním xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx x dotyčném xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xx xxxxxxxxx zúčastněných xxxxx xxxxxxxxx změny, například xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx ethylacetátu) xxxx.
[11] Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, který xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx úplné xxxxxxxxx xxxxxx.
[12] Xxxxx XXX 5725.
[13] Norma XXX 5725.
[14] Norma ISO 5725.
[15] Xxxxx XXX 5725.
[16] Xxxxx XXX 5725.