Xxxxx směrnice Xxxxxx
xx xxx 27. xxxx 1983
x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 83/341/XXX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx by xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx xx nejdříve; že xxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] x 82/434/XXX [4] x xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx, xxxxxxxxx amoniaku, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxxx thioglykolové (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx rovnání xxxxx a x xxxxxxxxxxx prostředcích, xxx xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxxxx (XXX), pro xxxxxxxxx tosylchloramidu sodného (XXX), stanovení xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, stanovení sulfidů xxxxxxxxxxx kovů a xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx x zajištění xxxx, xxx se xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx prostředků:
- stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)sulfátu,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx vlasů, v xxxxxxxxxxxx xxx rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxx prostředcích,
- důkaz x stanovení hexachlorofenu (XXX),
- stanovení xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX),
- stanovení xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx,
- důkaz x stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rtuti,
- stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 27. xxxx 1983.
Xx Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx
xxxx Komise
[1] Úř. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX DICHLORMETHANU X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx je popsáno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-trichlorethanu (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxx metoda xxxxxxx xxxxxxx chromatografie x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxx (XXXx3).
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2).
4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX3XXx3).
4.5 Xxxxxx.
4.6 Dusík.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vodivostním detektorem.
5.3 Xxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx 100 xx (xxx metoda x xxxxxx xxxxxx xxx 5.3) [1].
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, na 25 xxxx 50 μx (xxx metoda x xxxxxx vzorků, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Vzorek xxx xxxxxxxx: Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky se xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) jako xxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2 Vzorek xxx xxxxxx: Xxxxxxx xx postup odběru xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x odběru xxxxxx, avšak x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx do xxxxx (5.3) xx xxxx xx xxxxx xxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx xx vypláchne 0,5 xx chloridu xxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorkem by xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxx x xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx do chromatografu xxxxx xxxxxx xxxxxx.
6.2.3 Xx odebrání každého xxxxxx xx xx xxx povrch xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x xxxxxxx potřeby xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) a xxxx xxxxxxxx vysušit xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx se pro xxxxxx použijí xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x pro každou xxxxx xx xxxxxxx xxx měření.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Předkolona
Materiál xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 nebo 6 mm.
Náplň: xxxxxx xxxxxxxx xxxx u xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Kolona
Stacionární xxxx xx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx X 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píku (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx za xxxxxx).
7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 cm |
400 cm |
|
Průměr: |
3 xx |
6 mm |
|
Náplň: |
||
|
Chromosorb: |
WAW |
WAW-DMCS-HP |
|
zrnitost: |
100 xx 120 xxxx |
60 xx 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx X 18, 20 % |
|
Xxxxxxxx podmínky xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. X příkladech xxxx nastaveny xxxxx: |
||
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °C |
|
Nosný xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 xxx |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μl |
15 μx |
8. XXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx přesně naváží xxxxxxxxxxx xxxx:
xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30 % (x/x),
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (x/x).
9. XXXXXXX
9.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx "p" vzhledem x xxxxx "a" xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx jako "x", xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx píku.
Druhá xxxxx xx xxxxxx xxxx "x", přičemž:
ka = xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxx xx xxxxx xxxxx),
Xx = xxxx xxxxxxxx ve směsi,
Aa = xxxx xxxxxx xxxx,
xxxxx
xx = xx × Xx / Xx × Xxx
Xxxx xxxxxxx například následující xxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: |
x2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx píku 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
xxxxx
% (x/x) CH2CI2 = xx × X1 × x1 × 100 / Xx × Xx
% (x/x) XX3XXX3 = mp × A2 × x2 X 100 / Xx × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem překročit 2,5 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX8XXX X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx metodě jsou xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxxx sulfátu.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)sulfátu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Důkaz
Důkaz xx xxxxxxx se pomocí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzniklého xxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
4.1 Chinolin-8-ol.
4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx k xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx opatrně.
4.3 Xxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x).
4.5 Síran xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X kyselina sírová.
4.9 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.10 Ethanol.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Xxxxxx kyselina xxxxxx.
4.13 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.14 "Celit 545" xxxx xxxxxxxxxx.
4.15 Xxxxxxxxxx roztoky
4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Rozpustí xx x xxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.8). Doplní se xxxxxxxxx sírovou (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx se xx xxxxx ethanolem (4.10) x promíchá.
4.16 Fehlingův xxxxxx
Xxxxxx X
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 7 g xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx se x xxxxx množství vody. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx a xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se naváží 35 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx v 50 xx vody. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx sodného (4.4). Xxxxxx xx po xxxxx vodou a xxxxxxxx xx. Bezprostředně xxxx xxxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxx X a 10 xx xxxxxxx X. Xxxxxx se xx rysku x xxxxxxxx xx.
4.17 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
X: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80: 20: 20, x/x/x).
XX: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, x/x).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) roztok x xxxxxxxx (4.10).
4.19 Uhličitan xxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) xxxxxx ve xxxx.
4.22 Pufrační xxxxxx, xX 7
Xx xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx xx naváží 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx.
4.23 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
Hotové xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 mm (xxxx. Merck Xxxxxxxxx 60 nebo xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx postříká 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx se xxx 80 °X.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx na 100 xx x kulatým xxxx a xx xxxxxxxx.
5.2 Odměrné xxxxx.
5.3 Xxxxxx xxxxxx na 10 x 5 xx.
5.4 Xxxxxxxx pipety xx 20, 15, 10 x 5 xx.
5.5 Dělicí xxxxxxx xx 100, 50 x 25 xx.
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.8 Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Optické kyvety x optickou xxxxxx 10 mm.
5.11 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx chromatografická xxxxxx x těchto rozměrech: 160 mm xxxxxx x xxxxxxxx 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxx, x x xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx na horním xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xX xx 7,5 x 10 μl xx xxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxx předem upravené xxxxxxxxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Do xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μl standardního xxxxxxx (4.15.2), poté xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx xx xxxx xxx 110 °X (15 minut). Xxx XX xxxxxx (366 xx) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Deska xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx sodného (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx se xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Skvrny xxxxxxxx-8-xxx xxxx xxxxxxxxx xxxx modré xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx xx rozptýlí x 5 xx xxxxxxxxxx roztoku (4.22). Xxxxx xx pomocí 10 ml chloroformu (4.3) xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx xxxxxx chloroformu xx vodná xxxxxx xxxxx dvakrát extrahuje 10 ml chloroformu (4.3). Spojené x xxxxxxxxxxxxx chloroformové extrakty xx x baňce x xxxxxxx xxxx xx 100 xx (5.1) odpaří xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 a 30 μx získaného roztoku xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 a xxxx.
6.1.2.2 Na xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Do xxxxx s xxxxxxx xxxx xx naváží 5 x vzorku. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.8) x xxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx sníženého xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Tento zbytek xx xxxxxxxx v 20 xx xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 ml xxxx. Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx se 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx (xxxx mědi (XXX)) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx zfiltrují x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxx žlutého roztoku xx xxxx xxx 410 xx proti xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.2.2.1 Xx xxxxx na 100 xx s xxxxxxx xxxx (4.1) se xxxxxx 0,500 g xxxxxx. Přidá xx 30 ml benzenu (4.2) a 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7). Xxxxxx xx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 ml (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 X XXx (4.7). Vodná xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxx (5.1) x benzenová fáze xx promyje 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 X případě xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx postupu, se xxxxx 0,500 g xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxx xx v xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).
Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxx xxxxxx převede xx kolony, xxxxxx xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (pokud xx xx xxxxx, xxxxx xxxx probíhat xx xxxxxxx přetlaku xxxxxx). Xxxxx eluce xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx náplně xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 ml xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx vodné xxxx (6.2.2.2) nebo xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx x rotačním xxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx odpaří xxxxx xx xxxxx.
6.2.2.5 Zbytek xx rozpustí x 6 ml xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx xx 20 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16) x xxxxx xx převede xx xxxxxx nálevky xx 50 xx (5.5). Xxxxx se vypláchne 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Protřepe xx x chloroformová fáze xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx chloroformu (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx se xx rysku chloroformem (4.3) x xxxxxxxxx xx. Měří se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 nm xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. XXXXXXXXXX KŘIVKA
Do xxxx xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx (5.1), z xxxxx xxxxx obsahuje 3 xx 30 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx standardního roztoku (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Pokračuje xx xxx, jak je xxxxxxx x xxxx 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxx chinolin-8-olu (v % (x/x)) = x / x × 100
xxx:
x = xxxxx miligramů xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
m = xxxxxxxx (v xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = 2x / m × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Při obsahu xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,02 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx xxxxxxx amoniaku x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx amoniaku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx chloridu xxxxxxxxx. Xxxxxxxx sraženina xx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx u xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxxxx x hydrogenuhličitan x xxxx mastných xxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
X filtrátu xxxx xxxxxxxxxxxx xx amoniak xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx titrací.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Methanol.
4.2 Chlorid xxxxxxx xxxxxxxx, 25 % roztok (x/x).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4 % (x/x) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X xxxxxxx roztok.
4.5 Xxxxxxx odpěňovač.
4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxxx roztok.
4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx potřeby: xxxxx xx 5 xx 0,1 % roztoku (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x 2 xx 0,1 % roztoku (x/x) xxxxxxxxxxx modři xx xxxx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 xx.
5.3 Přístroj xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxx xxxxxxxx elektroda x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx x hmotnosti (x) xxxxxxxxxxxx maximálně 150 mg xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx xx 10 xx vody, 10 xx methanolu (4.1) x 10 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (4.2). Doplní xx xx 100 ml xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx promíchá x xxxxx xxxx xxxx xxx x xxxxxxx (5 °X).
6.4 Poté xx xxxxxxx roztok xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx 10 minut x xxxxxxxxxx kyvetách, xxx xx získal xxxx xxxxxxx xxxx vrstva xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 xx xxxxxx xxxxxx roztoku xx odpipetuje xx xxxxxxxxx na destilaci x xxxxx xxxxx (5.3) a xxxxxxxxx xx xxxxx 0,5 xx kapalného xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Destiluje xx x 200 xx xxxxxxxxx xx xxxx xx kádinky xx 250 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx kyseliny xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 xx xxxxxxxxx xx kádinky xx 250 ml xxxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx v xxxxxxx zpětné titrace
Označí-li xx:
X1 = objem xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (x xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx faktor roztoku xxxxxxxx sírové (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = (20 X2 – X1X1) × 17 × 100 0,4x = (20 X2 – X1X1) × 4250 / m
7.2 Xxxxxxx x případě přímé xxxxxxxxxxxxxxxx titrace
Označí-li se:
V2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (x xx),
X2 = xxxx titr (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (6.1) (v xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = X2 × M2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × M2 / m
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxx 6 % xxxxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 %.
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxx a stanovení xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxx 0,3 % v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Nitromethan xx xxxxxxxx xx xxxxxxx barevné xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X roztok.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xx vodě se xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xx 100 xx.
4.2 Postup
K 1 xx xxxxxx xx xxxxx 10 xx 4.1.1 x 1 xx 4.1.2. Xxxxxxx zbarvení xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx standard 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (vnitřní xxxxxxxx 2).
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxx asi 650 xx chloroformu (5.1.1). Xxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xx 25 xx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx procenta chloroformu x tomto xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx obdobně jako xxxxxxxxxx xxxxxx chloroformu, xxx xxxxxx xx 270 mg 2,4-Dimethylheptanu (5.1.2) do xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
5.2 Přístroje a xxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x plamenovým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Pomůcky xxx xxxxx xxxxxx aerosolů (xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, spojky xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx jsou xxxxxxx v kapitole XX xxxxxxx směrnice Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].
5.2.3 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Postup
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx převedení xxxxxx na 100 xx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 5.4 xxxxxxxx XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx asi 5 xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx se 10 xx xxxx 20 ml skleněná xxxxxxxxx bez jehly xxxxxxxxxx k xxxxxxxxx xx spojce xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5 xxxxxxxx XX xxxx uvedené xxxxxxxx Xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Stejným postupem xx do této xxxxx převede xxx 50 x xxxxxx xxxxx na xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx převedeného xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx asi 10 μx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx pět nástřiků.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 500 xx nitromethanu (5.1.4) x buď 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx xxxxx 95 % ethanolem (5.1.3). Dobře xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Doplní xx xx rysku 95 % xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx pět nástřiků.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx se xx xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 HB 280X xx Gas Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx rozlišení "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 d' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx časy (v xxxxxxxx),
X1 x X2 = šířka xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (v xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (v xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx, které xxxxxxxxx požadované rozlišení:
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 XX 280X na Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10X.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxx: mezi 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Xxxxx
Xxxxx plyn: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 ml/min.
Plyny xxx xxxxxxxx: podle specifikací xxxxxxx xxxxxxxxx.
6. VÝPOČTY
6.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu
Označí-li xx nitromethan jako "x",
xxxxxxx:
xx = jeho xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x gramech),
S’n = xxxxxx jeho xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx:
xxx = m’n / m’c × X’x / X’x
(xx xx xxxxxx xxxxxxxxx).
6.2 Xxxxxxxxxxx nitromethanu xx xxxxxx
Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Dimethylheptan, xxxx "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x gramech),
Sc = xxxxxx jeho xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aerosolu (x xxxxxxx), potom % (x/x) xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx:
xx / X × kn × Xx / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx obsahu xxx 0,3 % (x/x) nitromethanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (SULFANYLOCTOVÉ) X PROSTŘEDCÍCH XXX XXXXXXXX XXXXX, X XXXXXXXXXXXX XXX ROVNÁNÍ XXXXX X X XXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě je xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx pro rovnání xxxxx x v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx thioglykolové.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xx provede buď xxxxxxxx reakcí, nebo xxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx reakcí
4.1.1 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být čistoty x.x.
4.1.1.1 Xxxxxxx x xxxxxxx olovnatým.
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx xxx koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové xxxx xxxxx xxxxxxxx díl xxxx).
4.1.2 Postup
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx reakce x xxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxx vzorku xx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx intenzivní xxxxx xxxxxxxx, je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx okyselení:
Do xxxxxxxx se přidá xxxxxxx miligramů xxxxxxxxxxx xxxxxx. Přidají xx 2 xx destilované xxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Uvolní se xxxxxxxxx, který xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x na xxxxxxx x octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx černá xxxxxxxxx sulfidu olovnatého.
Citlivost: 50 xxx.
4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxx bodu 4.1.2.2. Obsah se xxxxxxx x xxxx. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx xxxxx jeho xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx redukovat například xxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2.1 Reakční xxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.3 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (kyselina xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 95 %, stanoveno jodometricky.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x tloušťce 0,25 xx.
4.2.1.7 Hotové xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx hlinitým, Xxxxx X 254 E xxxx ekvivalentní.
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx koncentrovaná, x420 = 1,19 x/xx
420 = 1,19 g/ml.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx.
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx octová.
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.15 Chlorid platičitý, 0,1 % roztok (x/x) xx xxxx.
4.2.1.16 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
4.2.1.16.1 Xxxxxxxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx octová (4.2.1.13) (90: 20, v/v/v/v).
4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Rozpustí xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx uhličitého (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx fluoresceinu, 0,1 % (x/x). Xxxxxxxx xx 100 mg xxxxxxxxxxxx xx 100 xx ethanolu.
4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v) ve xxxx.
4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4 % roztok (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % roztok (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4 % roztok (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová (4.2.1.4), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % roztok (m/v) xx vodě.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx vzorků
Vzorek xx xxxxxxx několika xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může být xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx kyselinou chlorovodíkovou xxxx zředěním.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx se xxxxxx 1 μl xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) a 1 μx xxxxxxx x pěti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Pokud xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), vystaví xx xxxx xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx se skvrny xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx postřikem xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx jen tehdy, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Rf x xxxxx referenčních roztoků xx xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx slouží xxxxx xxx srovnání. Xxxxxx xx:
- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx vrstvy v xxxx vyvíjení chromatogramu,
- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx hodnot Rf xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx rozpouštědla |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Kyselina xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx xxxxxxxx)
Xxxxxxxxx xxxx vždy xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx "–XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxxxxx:
2 XXXX-XX2XX + X2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 X– + 2 X+
5.1.2 Reakční xxxxxxx
Xxx, 0,05 M xxxxxxx xxxxxx.
5.1.3 Xxxxxxxxx x pomůcky
Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Postup
Do Erlenmeyerovy xxxxx xx 150 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx vody xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx zabarvení. Xxx xxxxxx indikátor (např. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = 90 × x × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 x / x
xxx:
x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x xxxxxxx),
x = xxxxx spotřebovaného xxxxxxx xxxx (5.1.2).
5.1.6 Xxxxxxxx
Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx thioglykolová nejméně x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx nebo je xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace x xxxxx xxxxxxx přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxx thioglykolová xx xxxxxx xx pomocných xxxxx xxxxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, který xx buď připraví xx situ, xxxx xxxxxx jako roztok x diethyletheru, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plyn/kapalina x methyl-oktanoátem xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.2.2.1 Xxxxxxxx thioglykolová, 98 %.
5.2.2.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx
5.2.2.3 Xxxxxxxx.
5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, 10 % roztok (x/x) xx xxxx.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (x/x) x xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxx (xX 5):
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.
5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx připravený 3 X xxxxxx v xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X xxxxxx.
5.2.2.10 Xxx, 0,05 M odměrný xxxxxx.
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Získaný roztok xxxxxxxx asi 1,5 x diazomethanu xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxx operace xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx digestoři, x xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx zábrusem (pro xxxxx účel xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.3.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx.
5.2.3.2 Aparatura pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xx xxxx (xxx Xxxxx, X. X., Jaouni, X. X., Xxxxxxxx, X. X., Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx pro přípravu xxxxxxxxxxxx xxxxxx (podle Xxxxxxx).
5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety na 50 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx thioglykolové. Xxxxxxx xx xxxxxxxx kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx se xxxxxxx xX xxx 3.
Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxxxxxxxx vody x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Pomocí xX xxxxxxx se xxxxx, xxx xx xxxxxxx xX asi 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx kademnatého (5.2.2.4).
Vyčká xx 10 xxxxx x poté xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, který může xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x případě xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx po xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx kademnatého (5.2.2.4) k xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, ověří xx xxxxxxxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxxx přítomného x supernatantu xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x sraženina xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx při 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx a xxxxx xx, xx neobsahuje xxxxxx.
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx stejným xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx:
- 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx kyseliny chlorovodíkové x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx nerozpustného xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx).Xxxx xx xxxxxx "S".
Na xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx roztoku xx jodometricky xxxxx, xx obsah thiolů xxxx xxxxxxx 90 % hodnoty získané x xxxx 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx provádí xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx xxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 μx xxxxxxx "S" x xxxxxxxxx xx postupem (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zátkou. Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx. Methylují xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx na 5 xx xxxxxxxx zátkou xx xxxxxxx 1 xx roztoku diazomethanu (5.2.2.12) x xxxx 50 μx xxxxxxx "X". Xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx xxx.
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 60 xx čisté xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx xx xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, zkouška x methylace xx xxxxxxxx tak, jak xx xxxxxxx v xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
5.2.7 Podmínky xxx xxxxxxxx chromatografii
5.2.7.1 Kolona
Typ: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 až 100 xxxx.
5.2.7.3 Detektor
Plamenový xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektrometru plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 × 10-10X.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °C.
5.2.7.6 Xxxxxxxx posuvu xxxxxx x zapisovači:
5 mm/min.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 3 μx.
Xxxxxxx se pět xxxxxxxx.
5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pouze xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx rozlišení "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – r1) / X1 + + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx časy (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (v xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 90 °X na 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx se vyloučily xxxxx, které xx xxxxx xxxxx následující xxxxxx.
5.2.8 Výpočty
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx vzhledem x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx standardní xxxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
m’t = xxxx hmotnost xx xxxxx (v xxxxxxxxxxx),
X’x = plocha xxxxxx xxxx, a xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v miligramech),
S’c = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx
xx = m’t / x’x × X’x &xxxx;/ X’x
Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx přístroje.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor xxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxxxx xxxx, x označí-li xx xxxxxxxxxxxxxx jako "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx píku,
M = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × kt × Xx / Xx × 100
6. XXXXXXXXXXXXXX [9]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,8 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)
X. XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx ethylacetátem a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 X xxxxxx.
3.2 Celit AW.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx obsahující 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Detekční xxxxxxx X:
Xxxxxx xxxxxxxxx X: xxxxxxxx xx 100 mg rhodaminu X xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a 16 xx xxxx.
3.6 Detekční xxxxxxx XX:
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx se čerstvý xxxxx den).
Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % xxxxxx (m/V) x xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 mm (xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.2 Běžné xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě.
4.3 Lázeň xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX ZKUŠEBNÍHO XXXXXX
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x 1 x Celitu XX (3.2) x 1 xx xxxxxxxx sírové (3.1).
5.2 Xxxx xx xxx xxxxxx xxx 100 °X.
5.3 Nechá xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx 10 xx ethylacetátu (3.3), xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx vrstvy xx xxxxxx.
5.5 Odpaří xx xxx 60 °X.
5.6 Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. XXXXXX
6.1 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.6) x 2 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx (4.1).
6.2 Xxxxxx (4.3) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xx komory x xxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 xx.
6.4 Xxxxx xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx xx xxxxx z xxxxxx x xxxx xx x xxxxxxx x xxxxxxx oběhem xxxxxxx xxx teplotě xxx 105 °X.
6.5 Detekce
Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx se detekují xxxxxxxx popsaným x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Deska se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx I (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x XX xxxxxx xxx 254 nm.
6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx činidla XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx xx xx 10 minutách sušení xxx pokojové xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxx.
7. INTERPRETACE
7.1 Detekční xxxxxxx X (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx projevuje xxxx xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx až xxxxxxxxx zbarvená skvrna xx bílém xxxxxx x xx Rf xxxxxxxxx 0,5.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxx pro všechny xxxxxxxxxx prostředky.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx po xxxxxxx xx methylderivát xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x detektorem xxxxxxxxxxxxx záchytu.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Diethylether.
4.4 Methanol.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (karbitol).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxx draselný, 50 % vodný xxxxxx (x/x) (připravuje xx xxxxxxx každý xxx).
4.8 Xxxxx pro xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Bromchlorofen (xxxxxxxx x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Xxxxxxxxxx-2,2‘-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3).
4.12 Aceton.
4.13 4 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.14 Xxxxx AW.
4.15 Kyselina xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní sklo.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředku xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 nebo 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 xx hexachlorofenu (4.16). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx A). 10 xx roztoku X xx xxxxx ethylacetátem (4.1) na 100 xx (xxxxxx X).
6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx přesně naváží xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (roztok C).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx [10]
Xxxxxx xx naváží 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxx x 1 xx kyseliny xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Celitu XX (4.14). Směs xx 30 minut xxxx xx vzduchu x parní xxxxx, xxxx xx xxxxx x půl hodiny xxxx v xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx, zbytek se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a převede xx xxxxxxxx kolony. Xxxxxx xx ethylacetátem (4.1) x xxxx xx 100 ml. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (roztok X) (6.1.2).
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx 1,2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle bodu 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx středního xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx 200 xx diazaldu (4.2), xxxxx xx 1 xx xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x nechá xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x teplotě 0 °X x xx středního zásobníku xx injekční xxxxxxxxxx xxxxxx asi 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx třeba xx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přetrvává. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx se opakuje x xxxxxxx 200 xx diazaldu (4.2) [11].
Xxxxxxxxx xx xx 15 xxxxxxxx vyjme x xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx pokojové xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, přebytek xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx kapek 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).
1,5 μx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx chromatografu.
6.4 Methylace xxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx chladí xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx vnějšího xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx:
0,2 ml xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
X xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx tak, xxx xx popsáno x xxxx 6.3. 1,5 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx chromatografu.
7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / W1 + X2
xxx
x1 x x2 = retenční xxxx (x minutách),
W1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x milimetrech xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografické xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Teploty:
kolona: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °C,
detektor: 280 °X.
Xxxxx plyn: xxxxx xxxxxxx kyslíku.
Tlak: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. VÝPOČET
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexachlorofenu
Bude xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx směsi.
Nechť
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = plocha jeho xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx:
xx = m’h / x’x × X'x / X'x
8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
x = vybraný xxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx jeho píku,
M = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx
xx × xx × Ah X 100 / M × Xx
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx xxxxxx 0,1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX TOSYLCHLORAMIDU XXXXXXX (INN) (xxxxxxxxxx-X)
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X této metodě xx popsáno stanovení xxxxx soli tosylchloramidu (xxxxxxxxxx-X) v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).
3. XXXXXXXX METODY
Chloramin-T se xxxxxxxxxxxxx hydrolyzuje na 4-xxxxxxxxxxxxxxxx varem x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx sůl (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamidu: 50 xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx (4.5).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 x/xx
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Diethylether.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/voda (40: 4: 9, X/X/X), xxxx
4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6: 4, V/V).
4.7 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 60, bez xxxxxxxxxxxxxxx indikátoru.
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx chlorovodíková, 15 % (m/m).
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1 % roztok (x/X) x xxxxxxxx (4.5).
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
5.3 Fotodensitometr.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx 50 ml x kulatým xxxx xx přesně xxxxxx xxx 1 x xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 xx xxxx x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx chladičem. Xxxxx suspenze xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx vychladnout x xxxxxx xx xxxxx vodou. Xxxxxxxxxx xx xxx minut xxxxxxx při 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 xx diethyletheru (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx se etherové xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx xx 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx se xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Odparek xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx odparku (6.2.2) se xxxxxx xx desku pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.7).
Současně a xxxxxxx způsobem xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), až xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.
6.3.3 Xx xxxxxx odpaření xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xx xxx až xxx xxxxxx do xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx asi 100 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.9) na xxx 2 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) v xxxxxxxx nádobě. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 °X po xxxx pěti xxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx detekčním xxxxxxxx (4.10).
6.4 Měření
Přibližně po xxxxx hodině xx xxxxxxx xxxxxx proměří xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx maximálních xxxxx xxxx stanovených xxx xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 a 10 μx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxx ověřit pomocí 0,1 xxxx 0,2 % roztoku (m/V) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
8. XXXXXXX
Xxxxx chloraminu-T xx xxxxxx vyjádřený x hmotnostních xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx:
% (x/x) xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × x / 60 × m
kde
1,33 = přepočítávací xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (v μx),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Při obsahu xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX PASTÁCH
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx celkového xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xx sloučenin xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx reakcí s xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx extrahuje xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Voda, xxxxxxx destilovaná xxxx xxxxxxxxxxxx kvality.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxx (XX).
4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx stejných xxxxxxxx xxxx xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx xxxx xxxxx rozpouštědla. X xxxxxxx potřeby xx čistí xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx xxxx ekvivalentní).
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx roztok, 0,250 xx X -/xx. Xxxxxx xx xxxxxx 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 250 xx (5.5). Zředí xx xx xxxxx vodou (4.2) x xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx roztok, 0,050 xx F -/xx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx převede 20 xx xxxxxxxxx roztoku (4.7.1). Xxxxx se xx xxxxx vodou x xxxxxxxx.
4.8 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx se 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) a 5 xx xylenu (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxxx (5.7) převede 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Zředí xx xylenem xx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx den.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Kyselina xxxxxxxxx, 20 % (x/X) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX A POMŮCKY
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionizačním detektorem.
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx.
5.4 Třepačka Bühler, xxx XXX1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Odměrné baňky xx 100 x 250 xx z xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx) na 20 xx xx šroubovacími xxxxxxx potaženými xxxxxxxx, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x uzávěry se xxxxx louhováním x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, poté xx pětkrát vypláchnou xxxxx (4.2) a xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °C.
5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 μl, xx xxxxxxxx x xxxxxx xx jedno xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx přístroj x xxxxxxxxx Schneiderovou xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Vigreux.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, rozřízne xx x veškerý obsah xx xxxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxx x xxxxxx, důkladně xx promíchá x xxxxxxxx se xx xxxxxxxx, xxx nichž xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Do centrifugační xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx xxxxxx (x), xxxxx se 5 xx xxxx (4.2) x xxxxxxxxxxxxx se (5.3).
6.1.3 Xxxxx se 1 xx xylenu (4.5).
6.1.4 Xx xxxxxxx xx přidá 5 xx kyseliny chlorovodíkové (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx pipetou xxxxx 0,5 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x důkladně xx xxxxx 45 minut xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx na 150 xxxxx za minutu.
6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx takové xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, kyveta xx xxxxxx, organická vrstva xx xxxxxxx x 3 μx xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxx xx kolony xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Poznámka:
Eluce xxxxx xxxxxx xxxx xxx 20 minut.
6.1.8 Nástřik xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx poměr xxxxx xxxx (ATEFS/ACH), x odpovídající obsah xxxxxx (x xxxxxxxxxxx (x1)) xx xxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx obsah xxxxxx xx xxxxxx (x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Kolona: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx xxxx DC 200 xxxx ekvivalentní, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxx 100 °X (xxx průtoku xxxxxxx xxxxx 25 xx dusíku za xxxxxx), xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx xxxxxx čtvrtém xxxx xxxxx nástřiku xx xxxxxx znovu xxxxxxxxxxxx zahřátím xx 100 °X xx xxxx 30 minut.
Teplotní xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °C,
detektor: 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx plynu: 35 xx dusíku xx minutu.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xx řady xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx xx doplní xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 ml.
6.3.2 Xxxxxxxxx xx tak, xxx xx xxxxxxx x bodech 6.1.3 xx 6.1.6 včetně.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxxxx 3 μl xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx píků (XXXXX/XXX).
6.3.5 Vynese xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru (x xxxxxxxxxxx) xx standardních xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx xxxxx píku (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx x xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx přímkou.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx celkového xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) (% (x/x) X) xx xxxx xxxxxxx:
% X = x1 / x × 100 %
kde
m = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx X (x xxxxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Při xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) fluoru xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,012 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX
XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ
Dále popsanou xxxxxx xxx použít xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx lze xxxxxx xxx thiomersal (XXX) (xxxxxxxxxx) a xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx extrakci xxxxxxxxxxx chloridem xxxxxxxxx xx provede chromatografie xx tenké xxxxxx xx silikagelu. Skvrny xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx oranžově xxxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (x/x).
2.2 x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 mg xx 100 ml xxxxxxxx uhličitého (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx uhličitý.
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: hexan/aceton, 90: 10 (v/v).
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % xx xxxx:
xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx chloridu methylrtuti,
dusičnanu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx.
2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx (např. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx).
2.8 Xxxxxxx sodný.
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxx laboratorní vybavení.
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 x g xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx kyvetě 20 xx destilované xxxx. Co xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx vodní xxxxx xx 60 °X. Přidají xx 4 g xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Nechá se xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx se 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx fáze xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx přefiltrují xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx (3.3).
4.1.5 Xxxxxx se xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).
4.1.6 Rozpustí xx x 0,5 xx chloridu xxxxxxxxxx (2.4). Roztok xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx a xxxxx
4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) se xxxxx xxxxxx 50 μx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 4.1 a 50 μx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 4.1.6 xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx.
4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx (2.5) a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx výšky 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti se xxxxxx xxxx oranžové xxxxxx, xxxxxxx barva xx xxxxx, jestliže xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rtuti stanovený xxxxx metodou se xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xx vzorku.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx proto nezbytné xx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx xx uvolněná xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, d420 = 1,84 x/xx.
3.3 Redestilovaná xxxx.
3.4 Manganistan draselný, 7 % xxxxxx (x/x).
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxx, 1,5 % xxxxxx (x/x).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx draselný, 5 % xxxxxx (x/x).
3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10 % roztok (m/v).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 1 % (m/m).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií (technika xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Optická xxxxx xxxxxx xxxxxxx 100 xx.
5. POSTUP
Zachovávají xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx opatření xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxxx
5.1.1 Xxxxxx xx xxxxxx 150 mg xxxxxx (x). Přidá xx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxx ve vodní xxxxx při 55 °X x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Současně xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x reakčními xxxxxxx.
5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxx sírové (3.2) x vrátí se xx 30 xxxxx xx vodní lázně xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Xxxxxx se xxxxx do ledové xxxxx a opatrně xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).
5.1.4 Xx dávkách se xxxxxxx 2 xx 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Vrátí se xx xxxxxxx 15 xxxxx do vodní xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X zahřívání xx xxxxx lázni xxx 55 °X xx xxxxxxxxx po xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x poté čtyřikrát 10 ml xxxx (3.3). Xxxxxx by xx měl xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx (3.3).
5.2 Xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) se xxxxxxx xx xxxxxxxx nádobky xxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx generování studených xxx (4.2). Zředí xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx se xxxxx 5 ml kyseliny xxxxxx (3.2) a 5 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx přídavku xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 xxxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx rtuť, x xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx (x).
5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx kyvetu xxxxxxxxx (4.2). Postup xxxxx xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x analýza xx xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx),
x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (v μg).
Množství xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% xxxxx = x / x
7. XXXXXXXX
7.1 Xx zlepšení xxxxxxxxxxxx může xxx xxxxxxxx xxxxx zředěním xxxxxx.
7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxx by se xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přídavků.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Při xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,00035 %.
XXXXXXXXX XXXXXXX ALKALICKÝCH XXXX X KOVŮ XXXXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx sulfidů přítomných x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx činidel (xxxxxx xxxxxxxxxx) neruší.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx stanovená xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx dusíku a xxxx xx xxxxxx xx formě sulfidu xxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxx jodometricky.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 X xxxxxxx roztok.
4.3 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxx xxxxxxxxx.
4.6 koncentrovaný xxxxxxx, d = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx kademnatého: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Přidává xx amoniak (4.6), xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxx 20 xx). Xxxxxx xx xxxxx po xxxxx xx 100 xx.
4.8 Xxxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx, X.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxx xx zábrusem xx 100 ml x xxxxxxx xxxx.
5.3 Xxx Erlenmeyrovy xxxxx xx 150 ml xx xxxxxxxx x x trubicí pro xxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx stonkem.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx baňky x xxxxxxx dnem (5.2) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx prostředku (x) (xxxxxxxxx v gramech), xxxxx xxxxxxxx nejvýše 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Přidá se 60 ml vody x dvě xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx po 50 xx xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Na xxxxxxxxx xxxxx (5.2) se xxxxxxx dělicí xxxxxxx x xxxxxxx pro xxxxxx x odvod xxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx plynu se xxxxxxx xxxxxx hadiček x PVC xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx xx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx uvolnění xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: za xxxxxxxx zkušebních xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X mg" sulfidu (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" je xxxxx miligramů xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "Y" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx vzduchu xx xxxxx xxxxxx x kulatým dnem (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx dusík (4.8) xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx.
6.1.5 Baňka x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx na 85 ± 5 °X.
6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) se zastaví x po kapkách xx přidá 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx obnoví xx přidání xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Ponechá xx minimální zátka xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxx sirovodíku.
6.1.8 Xx 30 minutách xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) se xxxxx xxxxxxx hodinu x půl xxxxxxxxx xx stálého proudu xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx sulfidu kademnatého xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx s dlouhým xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx propláchnou roztokem xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx. Xxxx xx vypláchnou destilovanou xxxxx a xxxx xx použije x xxxxxxx sraženiny xxxxxxxxxx xx filtru.
6.2.3 Promývání xxxxxxxxx xx dokončí xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx xxxx.
6.2.4 Papírový xxxxx xx xxxxx xx první Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, která obsahovala xxxxxxxxx. Přidá se 25 ml (x1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (x2) (4.2).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxx = 32 (x1 x1 − x2 x2) / 20 m
kde:
n1 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx sodného (4.2) (x mililitrech),
x2 = xxxxxxxx tohoto roztoku,
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Při xxxxxx xxxxxxx xxx 2 % (x/x) by xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 % (m/m).
[1] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, s. 27.
[2] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Xxxxx XXX 5725.
[4] Norma XXX 5725.
[5] Norma XXX 5725.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx xxxxx k xxxxxxx, xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Vzhledem x xxxx, že xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx definitivním xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx při xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx být xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx změny, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.
[11] Xxxxxxxxxxx tohoto žlutého xxxxxxxx xx známkou xxxxxxxx diazomethanu, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx úplné methylace xxxxxx.
[12] Xxxxx ISO 5725.
[13] Xxxxx XXX 5725.
[14] Xxxxx XXX 5725.
[15] Xxxxx ISO 5725.
[16] Norma XXX 5725.