Xxxxx směrnice Komise
ze xxx 27. září 1983
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se kosmetických xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 83/341/XXX [2], a xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx by všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxx dva xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx již xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx některých xxxxx xx směrnicích Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/XXX [4] x třetí xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)sulfátu, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx nitromethanu, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x prostředcích pro xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxx prostředcích, pro xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX), xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx sodného (XXX), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, aby xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a stanovení xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení nitromethanu,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctové) x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx pastách,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rtuti,
- stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1984.
Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 27. xxxx 1983.
Za Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX DICHLORMETHANU A 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx dichlormethanu (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-trichlorethanu (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx všech kosmetických xxxxxxxxxxxx, které xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx vyjádří x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxx metoda xxxxxxx xxxxxxx chromatografie x xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx standardem.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Chloroform (XXXx3).
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2).
4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX3XXx3).
4.5 Xxxxxx.
4.6 Xxxxx.
5. XXXXXXXXX A POMŮCKY
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem.
5.3 Xxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx na 50 xx 100 ml (xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx bod 5.3) [1].
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx stříkačka, xx 25 xxxx 50 μx (xxx xxxxxx x xxxxxx vzorků, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Vzorek xxx xxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx naváží xx Xxxxxxxxxxxxx baňky se xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) jako xxxxxxx standard xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx množství dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Důkladně xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxx xxx xxxxxx: Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx popsaný v xxxxxxxx o xxxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxxxxx úpravami:
6.2.1 Po xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) se xxxx xx xxxxx xxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dichlormethanu x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Důkladně se xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx xx vypláchne 0,5 ml chloridu xxxxxxxxxx (4.2). Po xxxxxxxx xx z xxxxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Po xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx by xx xxxx špička xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dusíkem (4.6), aby x xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx xxxxx zbytek xxxxxx.
6.2.3 Xx xxxxxxxx každého xxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x případě xxxxxxx xx xxxxxxx hypodermická xxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx lahve x pro xxxxxx xxxxx xx provede xxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 300 xx.
Xxxxxx: 3 nebo 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx kolony.
7.2 Xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx xx připravena x Hallcomidu X 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" rovné xxxx lepší než 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + X2
xxx:
x1 x x2 = retenční xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx posuvu papíru (x milimetrech xx xxxxxx).
7.3 Xxxx příklady xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx hledané xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 cm |
|
Průměr: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 xx 120 mesh |
60 xx 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx X 18, 20 % |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx měnit x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxx nastaveny xxxxx: |
||
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °C |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 ml/min |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 xxx |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μl |
15 μx |
8. XXXX XXX STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXX
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx směs:
dichlormethan (4.3), 30 % (x/x),
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (x/x).
9. VÝPOČTY
9.1 Xxxxxxx xxxxxxx odezvy xxxxx "x" vzhledem x látce "x" xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx jako "x", xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
xx = xxxx hmotnost xx xxxxx,
Xx = její xxxxxx xxxx.
Xxxxx látka xx xxxxxx xxxx "x", přičemž:
ka = xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxx xx xxxxx xxxxx),
Xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = její plocha xxxx,
xxxxx
xx = xx × Xx / Xx × App
Byly xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odezvy (pro xxxxxxxxxx: k = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: |
x2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxx (x g),
Ms = xxxxxxxx vzorku k xxxxxxx (x x),
Xx = plocha xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx píku 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
xxxxx
% (x/x) CH2CI2 = xx × A1 × x1 × 100 / Aa × Xx
% (m/m) XX3XXX3 = xx × X2 × x2 X 100 / Xx × Xx
10. OPAKOVATELNOST [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 2,5 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX8XXX X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx sulfátu.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. PODSTATA XXXXXX
3.1 Důkaz
Důkaz xx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
3.2 Stanovení
Stanovení xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzniklého xxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx-8-xx.
4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx k xxxx xxxxxxxx je xxxxx x benzenem xxxxxxxx opatrně.
4.3 Xxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x).
4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.6 Vinan xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X xxxxxxxx sírová.
4.9 1 M xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Ledová xxxxxxxx xxxxxx.
4.13 0,1 M xxxxxxxx chlorovodíková.
4.14 "Xxxxx 545" xxxx ekvivalent.
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Xx xxxxxxx baňky na 100 ml xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx. Rozpustí xx x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx X
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 g xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx v 50 xx xxxx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx sodného (4.4). Xxxxxx xx xx xxxxx vodou a xxxxxxxx xx. Bezprostředně xxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 ml roztoku X. Xxxxxx xx xx xxxxx a xxxxxxxx se.
4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
X: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80: 20: 20, v/v/v).
II: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, v/v).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx x xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) roztok xx xxxx.
4.20 Ethanol (4.10), 30 % (v/v) xxxxxx xx vodě.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.22 Xxxxxxxx xxxxxx, xX 7
Do xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného x 70 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní xx vodou xx xxxxx.
4.23 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Merck Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx činidla (4.21) x xxxxx se xxx 80 °X.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx a se xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx xxxxxx xx 10 x 5 xx.
5.4 Xxxxxxxx pipety xx 20, 15, 10 x 5 xx.
5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 x 25 xx.
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx odpařovač.
5.8 Zpětný xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 10 mm.
5.11 Míchačka x elektrickým vyhříváním.
5.12 Xxxxxxxx chromatografická xxxxxx x těchto xxxxxxxxx: 160 mm xxxxxx x xxxxxxxx 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx konci xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx, x x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx horním xxxxx.
6. POSTUP
6.1 Důkaz
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 X xxxxx testovaného xxxxxx xx upraví pH xx 7,5 x 10 μx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx upravené xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Do xxxx dalších xxxx xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx 10 a 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), poté xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx rozpouštědel (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx postoupí x 150 xx, xxxxx se suší xxx 110 °X (15 xxxxx). Pod XX xxxxxx (366 xx) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Xxxxx xx postříká roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx a xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx jsou xxxxxxxxx xxxx modré xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx x 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx se xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xxxxxxx xx xxxxxx nálevky x xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx vrstvy chloroformu xx vodná xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x baňce x xxxxxxx xxxx xx 100 ml (5.1) odpaří xxxxx xx sucha xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7). Xxxxxxx se xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 x 30 μx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.1.1.1 x xxxx.
6.1.2.2 Na xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Stanovení
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Do xxxxx s xxxxxxx xxxx se naváží 5 x xxxxxx. Xxxxx se 1 xx roztoku kyseliny xxxxxx (4.8) a xxxx se odpaří xxxxx xx xxxxx xx sníženého tlaku xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x 20 ml xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml. Xxxxxxxxx se třikrát 20 ml vody. Xxxxxx xx na 100 xx vodou x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxx xxxxxxx na 50 xx (5.5). Xxxxx se 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx komplex xxxxxxxx-8-xxx (xxxx xxxx (XXX)) se xxxxxxx xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx na 25 xx (5.2). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou se. Xxxxxxxxxx žlutého roztoku xx měří při 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Pevné xxxxxx xxxx xxxxx
6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx (4.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Xxxxx xx 30 ml xxxxxxx (4.2) a 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Roztok xx xx xxxxxxx 30 xxxxx vaří pod xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 X XXx (4.7). Xxxxx xxxx se xxxxxxx xx baňky x xxxxxxx xxxx (5.1) x xxxxxxxxx xxxx xx promyje 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 V případě xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx postupu, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx vznikne xxxxx xxxxxx. Xxxx xx x malých xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).
Xx každém přídavku xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxx vzorek převede xx xxxxxx, xxxxxx xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) takovým xxxxxxxx, xxx se xxxxxxx 10 ml xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (xxxxx je xx nutné, xxxxx xxxx probíhat xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx eluce xx xxxxx zajistit, xxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx bylo xxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx vodné xxxx (6.2.2.2) xxxx xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx odpaří xxxxx xx xxxxx.
6.2.2.5 Xxxxxx xx xxxxxxxx x 6 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16) x xxxxx xx převede do xxxxxx nálevky xx 50 ml (5.5). Xxxxx xx vypláchne 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx zfiltruje do xxxxxxx baňky xx 50 ml (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx třikrát xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx x odměrné xxxxx na 50 xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou xx. Měří se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. XXXXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxx xxxxx na 100 xx x kulatým xxxx (5.1), x xxxxx každá obsahuje 3 xx 30 % vodného xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx standardního xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, jak xx xxxxxxx x bodu 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Kapalné xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = x / x × 100
xxx:
x = xxxxx miligramů chinolin-8-olu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (v xx) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
Xxxxx chinolin-8-olu (x % (x/x)) = 2x / x × 100
kde:
a = xxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (v xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,02 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXX
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx amoniaku v xxxxxxxxxxxx prostředcích.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxxxxxxxx xxxxxx roztokem xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx kterým dochází xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx u xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxx je xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx mastných kyselin, x výjimkou xxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x vodní xxxxx x stanoví xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Methanol.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25 % roztok (x/x).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4 % (m/v) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X odměrný roztok.
4.5 Xxxxxxx odpěňovač.
4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxxx roztok.
4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx: smísí xx 5 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) methylové xxxxxxx x ethanolu x 2 ml 0,1 % roztoku (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 xx.
5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxx skleněná elektroda x xxxxxxxxxx dichlorid xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 mg xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx se 10 xx vody, 10 xx methanolu (4.1) x 10 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx se xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx promíchá x xxxxx stát xxxx xxx v lednici (5 °X).
6.4 Poté xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx odstředí 10 xxxxx v xxxxxxxxxx kyvetách, aby xx xxxxxx čirý xxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 ml xxxxxx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxx do xxxxxxxxx na destilaci x vodní xxxxx (5.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx 0,5 xx kapalného xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 xx xxxxxxxxx xx xxxx xx kádinky xx 250 xx obsahující 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx kyseliny xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxxxxx:
Xxx potenciometrické xxxxxxxxx se jímá 200 ml xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 250 xx xxxxxxxxxx 25 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x titruje xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx neutralizační xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx titrace
Označí-li xx:
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (x xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x mg),
potom:
amoniak % (x/x) = (20 X2 – V1M1) × 17 × 100 0,4x = (20 X2 – X1X1) × 4250 / m
7.2 Xxxxxxx x xxxxxxx přímé xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx se:
V2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (x xx),
X2 = xxxx titr (4.4),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (m/m) = X2 × M2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × X2 / x
8. OPAKOVATELNOST [5]
Xxx xxxxxx xxx 6 % amoniaku xx neměla absolutní xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx asi 0,3 % x kosmetických xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx barevné reakce. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 g 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx se na 100 xx.
4.2 Xxxxxx
X 1 xx vzorku xx xxxxx 10 xx 4.1.1 x 1 ml 4.1.2. Xxxxxxx zbarvení xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (vnitřní xxxxxxxx 2).
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Referenční xxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx vytárované xxxxxxx xxxxx na 25 xx xx xxxxx asi 650 xx chloroformu (5.1.1). Xxxxx a xxxxx xx znovu xxxxxx xxxxx. Doplní xx xx 25 ml 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x tomto xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx roztok 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxx chloroformu, xxx xxxxxx se 270 xx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
5.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx.
5.2.2 Pomůcky xxx xxxxx vzorků aerosolů (xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx mikrostříkaček, xxx.), xxx jsou xxxxxxx v xxxxxxxx XX xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS ze xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].
5.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 kapitoly II xxxx xxxxxxx směrnice xx xxxxx asi 5 ml xxxxxxx x roztoků vnitřních xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Xxxxxxx xx 10 xx xxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx bez xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx podle xxxxxxx popsaného x xxxx 5 xxxxxxxx XX výše uvedené xxxxxxxx Xxxxxx. Znovu xx xxxxx, aby xx xxxxxxxxx přidané xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxx 50 g obsahu xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx, xxx xx stanovilo xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx standardu
Do xxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 500 xx xxxxxxxxxxxx (5.1.4) x xxx 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx rysku 95 % ethanolem (5.1.3). Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx rysku 95 % ethanolem (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx pět nástřiků.
5.3.3 Xxxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxx částí; xxxxx xxxxxxxx jako xxxxx xxxxxxxxxxxxx na Xxx Xxxxxx Q, xxxxx XXXX 50 XX 280X na Xxx Xxxxxx Q. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 d' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx píků x polovině xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost posuvu xxxxxx (x milimetrech xx minutu).
Jako příklady xxxx uvedeny xxxxxxxxxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 mesh).
Kolona X:
Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 XX 280X xx Gas Xxxxxx Q (100 xx 120 mesh).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového ionizačního xxxxxxxxx xx 8 × 10-10X.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx vhodné se xxxxxxx následující podmínky:
Nástřik: 150 °X.
Xxxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxx: mezi 50 x 80 °X, x závislosti na xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 bar.
Průtok: 40 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx detektoru.
6. XXXXXXX
6.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx vnitřnímu xxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx nitromethan xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
m’n = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = plocha xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", xxxxxxx:
x’x = xxxx hmotnost xx xxxxx (x gramech),
S’c = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / x’x × X’x / S’n
(kn xx xxxxxx xxxxxxxxx).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "n",
přičemž:
kn = xxxx xxxxxx odezvy,
S’n = xxxxxx xxxx xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxx, jako "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x xxxxxxx), potom % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx obsahu xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX THIOGLYKOLOVÉ (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX VLASŮ, V XXXXXXXXXXXX PRO XXXXXXX XXXXX X V XXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx kyseliny thioglykolové x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx, v xxxxxxxxxxxx pro rovnání xxxxx x v xxxxxxxxxxx prostředcích.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx xxxxxxx xx hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx reakcí, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. DŮKAZ
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1.1.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plus xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pomocí xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx x octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx intenzivní žluté xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přítomna.
Citlivost: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Přidají xx 2 ml destilované xxxx x 1 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x xx xxxxxxx x octanem olovnatým (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 ppm.
4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx okyselení:
Postupuje xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxx. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx podle xxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2.1 Xxxxxxx činidla
Není-li xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), minimální xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx thiomléčná), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x tloušťce 0,25 xx.
4.2.1.7 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx hlinitým, Xxxxx X 254 X xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 g/ml
420 = 1,19 g/ml.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx.
4.2.1.11 Diisopropylether.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.16 Xxxxxxxx rozpouštědla:
4.2.1.16.1 Ethylacetát (4.2.1.9), chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx octová (4.2.1.13) (90: 20, v/v/v/v).
4.2.1.17 Xxxxxxxx činidla:
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Rozpustí xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx uhličitého (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1 % (x/x). Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx ethanolu.
4.2.1.17.4 Heptamolybdenan xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v) xx xxxx.
4.2.1.18 Referenční xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx thioglykolová (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % roztok (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová (4.2.1.4), 0,4 % roztok (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % roztok (m/v) xx vodě.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx vybavení xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx několika xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.1.8) xx xX 1 x v xxxxxxx xxxxxxx zfiltruje.
V některých xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xx se provede xxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou xxxx zředěním.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx se nanese 1 μx roztoku xxxxxx (4.2.3.1) a 1 μx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Pečlivě xx vysuší x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x deska xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Deska xx usuší xx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x oxidaci thiolů.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ze tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx deska postříká xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx (např. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx skvrny xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Průměrné xxxxxxx Rf xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx pouze xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:
- úrovni aktivace xxxxx xxxxxx v xxxx vyvíjení chromatogramu,
- xxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Xx xxxxxxxxx na silikagelové xxxxxx
|
Xxxxxxxx rozpouštědla |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Kyselina thioglykolová |
0,25 |
0,80 |
|
Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx poznámka)
Stanovení xxxx xxxx začínat xxxxxxxxxx.
5.1 Jodometrie
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxx skupiny "–XX" xxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:
2 XXXX-XX2XX + X2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 X– + 2 H+
5.1.2 Reakční xxxxxxx
Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.1.3 Xxxxxxxxx x pomůcky
Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx naváží 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx se 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (pH xxxxxxx xxx 0) x titruje xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx se neobjeví xxxxx zabarvení. Lze xxxxxx xxxxxxxxx (např. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Výpočet
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx podle vzorce:
% (x/x) = 90 × x × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 n / x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx),
x = xxxxx spotřebovaného xxxxxxx xxxx (5.1.2).
5.1.6 Xxxxxxxx
Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx nejméně x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, není xxxxx xxxxxxxxx nutné. Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx thioglykolová xx xxxxxx od xxxxxxxxx xxxxx vysrážením roztokem xxxxxx xxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, který xx xxx připraví xx xxxx, xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx chromatografií xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.2.2.1 Kyselina thioglykolová, 98 %.
5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx
5.2.2.3 Xxxxxxxx.
5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx dihydrát, 10 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (x/x) v xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxx (xX 5):
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (ledová), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxxxx objemu jeden xxxx.
5.2.2.7 Kyselina chlorovodíková, xxxxxxx připravený 3 X roztok x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidin.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X xxxxxx.
5.2.2.10 Xxx, 0,05 M xxxxxxx xxxxxx.
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx z XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Reagents xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x diazomethanu xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx všechny operace xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx digestoři, x xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (xxx xxxxx xxxx jsou x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2.3.2 Xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xx xxxx (xxx Fales, X. X., Jaouni, T. X., Xxxxxxxx, J. X., Analyt. Xxxx. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx Xxxxxxx).
5.2.4 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxxxxxxxx kyvety na 50 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx se xxxxxxx xX xxx 3.
Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xX asi 5. Xxxx xx xxxxx 5 ml roztoku xxxxxx kademnatého (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx při 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx nerozpustný xxx (x xxxxxxx krémových xxxxxxxxxx). Tento tuk xxxxx zaměňovat x xxxxxx, xxxxx se xxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx se, xx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx octanu kademnatého (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx přítomnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx thiolů, xxxxx xx jodometricky, že xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx nepřekračuje 6 xx 8 % xxxxxxxxx množství.
Do xxxxxxxxxxxxx zkumavky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx 10 xx methanolu (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx jemně xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx při 4000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx stejným xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se přidá:
- 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Xxxxxx xx úplně rozpustí (xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx).Xxxx xx xxxxxx "S".
Na xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx jodometricky xxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxx alespoň 90 % hodnoty xxxxxxx x xxxx 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx připraveným xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx situ
Do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 μx xxxxxxx "X" a xxxxxxxxx se xxxxxxxx (5.2.3.2) s asi 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Po 15 xxxxxxxx (etherický xxxxxx xx měl být xxxxx, xxx indikuje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) se xxxxxx vzorku převede xx nádobky xx 2 ml opatřené xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x ledničce xxxx noc. Xxxxxxxxx xx dva xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xx 5 xx opatřené xxxxxx xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x poté 50 μl roztoku "X". Ponechá xx x ledničce xxxx xxx.
5.2.6 Xxxxxxxx standardu
Připraví xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) x známé xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx je xxxxxx "E".
Vysrážení, zkouška x xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxx, xxx xx popsáno x xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii
5.2.7.1 Xxxxxx
Xxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % didecylftalát/Chromosorb XXX, 80 xx 100 xxxx.
5.2.7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx detektoru je 8 × 10-10X.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx plyn: dusík.
tlak: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 bar,
průtok: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx detektor: xxxxx specifikace xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Teplotní xxxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °X.
5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx papíru x xxxxxxxxxx:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx množství: 3 μx.
Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.
5.2.7.8 Chromatografické podmínky xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx rozlišení "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
R = 2 x' (x2 – x1) / X1 + + X2
xxx
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx (x minutách),
W1 a X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx píků (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx za minutu).
Doporučuje xx zvyšovat na xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx měření xxxxxxx x 90 °X na 150 °X rychlostí 10 °X za xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, které xx xxxxx xxxxx následující xxxxxx.
5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx x methyloktanoátu xx xxxxxxx standardní xxxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx faktor xxxxxx,
x’x = její xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxxxx xxxx, x xxxxxx-xx se methyloktanoát xxxx "x",
xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = plocha xxxx xxxx,
xxxxx
xx = x’x / x’x × X’x &xxxx;/ X’x
Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx použitého xxxxxxxxx.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx faktor xxxxxx,
Xx = plocha xxxxxx xxxx, x označí-li xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
Xx = xxxxxx jeho xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx), potom % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / M × xx × Xx / Sc × 100
6. XXXXXXXXXXXXXX [9]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,8 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX HEXACHLOROFENU (XXX)
X. DŮKAZ
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxx ethylacetátem a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 X xxxxxx.
3.2 Xxxxx AW.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (v/v) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X:
Xxxxxx rhodaminu X: rozpustí xx 100 xx xxxxxxxxx X xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a 16 xx xxxx.
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx II:
Roztok 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu: 400 mg 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx xxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx roztok:
Hexachlorofen, 0,05 % xxxxxx (m/V) x ethylacetátu.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 xx (xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.2 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.3 Lázeň xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX ZKUŠEBNÍHO XXXXXX
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx s 1 x Celitu XX (3.2) a 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1).
5.2 Xxxx xx xxx hodiny při 100 °X.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.4 Dvakrát se xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx každé xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx vrstvy xx xxxxxx.
5.5 Odpaří xx xxx 60 °X.
5.6 Xxxxxxx se xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. XXXXXX
6.1 2 μx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx nanesou na xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.1).
6.2 Komora (4.3) xx xxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx do komory x xxxxxx se xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 xx.
6.4 Xxxxx xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx xx xxxxx x komory x xxxx xx x xxxxxxx s xxxxxxx oběhem xxxxxxx xxx teplotě xxx 105 °X.
6.5 Detekce
Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx detekují xxxxxxxx popsaným v xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Deska xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x XX světle xxx 254 xx.
6.5.2 Xxxxx se rovnoměrně xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx činidla XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx se po 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx pokojové xxxxxxx xxxxxxxx x denním xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx I (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx II (3.6):
Xxxxxxxxxxxxx xx projevuje xxxx xxxxxxxxx xxxxx až xxxxxxxxx xxxxxxxx skvrna xx bílém pozadí x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx se xxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředky.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx přeměně xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Diethylether.
4.4 Xxxxxxxx.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
4.7 Hydroxid draselný, 50 % xxxxx xxxxxx (m/m) (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx každý xxx).
4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Bromchlorofen (xxxxxxxx x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Tetrachlor-2,2‘-thiodifenol (xxxxxxxx č. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (standard x. 3).
4.12 Aceton.
4.13 4 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.14 Xxxxx XX.
4.15 Kyselina xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Hexachlorofen.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní sklo.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx pro přípravu xxxxxxxxxxxx (Analyt. Chem. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx xx zdrojem 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
Standard se xxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxxxxx xx žádnou xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx nejvhodnější standard x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 50 mg xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11) x 50 xx hexachlorofenu (4.16). Xxxxxx xx xx xxxxx ethylacetátem (4.1) (xxxxxx X). 10 xx xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) na 100 xx (roztok X).
6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx naváží xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).
6.2 Xxxxxxxx vzorku [10]
Xxxxxx xx xxxxxx 1 x homogenizovaného xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx s 1 xx kyseliny xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) a 8 x Celitu XX (4.14). Směs xx 30 minut xxxx xx xxxxxxx x parní xxxxx, xxxx xx xxxxx x xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx x nuceným xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx skleněné kolony. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx 100 ml. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx C) (6.1.2).
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx dvě xxxxxx chladí xx xxxxxxx 0 až 4 °C. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx se xxxxxxx 1,2 xx roztoku xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2 a 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx středního xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx 200 xx diazaldu (4.2), xxxxx se 1 xx karbitolu (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx xx xxxxxxxxx. Aparatura xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx 0 °X a xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxxx xxxxxx asi 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx draselného (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, že xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pokud xxxxx zbarvení xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x dalšími 200 xx xxxxxxxx (4.2) [11].
Xxxxxxxxx se xx 15 xxxxxxxx xxxxx x xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě 12 xxxxx. Aparatura xx xxxxxx, přebytek xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx několika xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).
1,5 μl xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx x xxxxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 ml xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 ml xxxxxxxxx (4.4).
V xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx tak, xxx je xxxxxxx x bodu 6.3. 1,5 μl xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx chromatografu.
7. PLYNOVÁ XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx než 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / W1 + W2
kde
r1 a x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x W2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky píků (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x xxxxxxxxxxx za xxxxxx).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,7 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx WAW
zrnitost: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °X.
Xxxxx xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 bar.
Průtok: 30 xx/xxx.
8. XXXXXXX
8.1 Koeficient xxxxxxxxx hexachlorofenu
Bude odpovídat xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx ve xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x = vybraný xxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x gramech),
A’s = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xx = x’x / x’x × X'x / A'h
8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku
Nechť
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx koeficient xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx jeho xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
xx × kh × Xx X 100 / X × As
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx xxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx rozdílu dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX (XXX) (xxxxxxxxxx-X)
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx soli xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X ve xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech (m/m).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na 4-xxxxxxxxxxxxxxxx varem x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx vzniklého 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx po xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx (chloramin-T).
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-toluensulfonamidu xx 100 ml xxxxxxxx (4.5).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 g/ml
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/voda (40: 4: 9, X/X/X), xxxx
4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6: 4, V/V).
4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, xxxxxxxxx 60, bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx chlorovodíková, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/X) x xxxxxxxx (4.5).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Hydrolýza
Do xxxxx xx 50 xx x xxxxxxx dnem xx xxxxxx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 xx xxxx a 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx převede xxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x doplní xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx a supernatant xx xxxxxxxxx.
6.2 Extrakce
6.2.1 Xxxxxxx se 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Doplní se xx rysku diethyletherem (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx xx 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx roztoku odparku (6.2.2) xx xxxxxx xx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.7).
Xxxxxxxx x xxxxxxx způsobem xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Nechá xx xxxxxxx ve xxxxxxxxx rozpouštědle (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx xxxxxxx vzdálenosti xxx 150 xx.
6.3.3 Xx úplném xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla se xxxxx xxxxxx na xxx xx tři xxxxxx do atmosféry xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 100 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.9) xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Přebytek xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 °X xx xxxx pěti xxxxx. Xxxx se deska xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (4.10).
6.4 Xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx hodině xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
6.5 Vynesení xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx maximálních xxxxx xxxx stanovených pro xxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamidu xx vynesou proti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 x 10 μx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxx pomocí 0,1 xxxx 0,2 % xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx podrobí xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
8. VÝPOČET
Obsah chloraminu-T xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
% (x/x) xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × x / 60 × x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = množství 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx ve vzorku, xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x μg),
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v gramech).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Xxx obsahu xxx 0,2 % (x/x) chloraminu-T xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,03 % (m/m).
STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx vhodná xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxx chromatografií. Fluor xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx reakcí x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TECS) x xxxxxxx prostředí a xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Fluorid xxxxx, xxxxxx při 120 °X do xxxxxxxxxx hmotnosti.
4.2 Xxxx, xxxxxxx destilovaná xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.4 Xxxxxxxxxx (XX).
4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx xxxx píkem xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx potřeby xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X -/ml. Xxxxxx xx přesně 138,1 xx fluoridu xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx odměrné baňky xx 250 xx (5.5). Xxxxx xx xx rysku vodou (4.2) x xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx roztok, 0,050 xx X -/xx. Xx odměrné xxxxx xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx xx rysku xxxxx x xxxxxxxx.
4.8 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx se 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 10 ml se xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 ml TECS (4.6) a 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Zředí xx xylenem xx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxx.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Kyselina chloristá, 20 % (m/V) xx vodě (4.2).
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionizačním detektorem.
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.4 Třepačka Xüxxxx, xxx SMB1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 250 xx x xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Centrifugační kyvety (xxxxxxxx) na 20 xx se šroubovacími xxxxxxx potaženými teflonem, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x uzávěry xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx suší xxx 100 °C.
5.7 Xxxxxx x nastavitelným xxxxxxx na 50 xx 200 μx, xx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx přístroj x xxxxxxxxx Schneiderovou xxxxxxx xxxx ekvivalentní xxxxxxx Xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Vybere xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x veškerý obsah xx vyjme. Xxxxxxx xx xx xxxxxx x plastu, xxxxxxxx xx promíchá x xxxxxxxx se xx xxxxxxxx, při nichž xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx vzorku (x), xxxxx xx 5 xx xxxx (4.2) x zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.3 Xxxxx xx 1 ml xxxxxx (4.5).
6.1.4 Xx kapkách xx xxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.6) xx xxxxxxx přidá 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx uzávěrem (5.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx minutu.
6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx zřetelné xxxxxxxx xxxx, kyveta xx xxxxxx, organická vrstva xx xxxxxxx x 3 μx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx asi 20 xxxxx.
6.1.8 Nástřik xx opakuje, vypočte xx xxxxxxxx poměr xxxxx xxxx (XXXXX/XXX), x odpovídající obsah xxxxxx (x xxxxxxxxxxx (x1)) xx xxxxxx x kalibrační křivky (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) se xxxxxxx xxxxxxxx popsaným v xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: Gaschrom X, 80 až 100 mesh.
Stacionární fáze: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 nebo ekvivalentní, 20 %. Kolona xx kondicionuje xxxx xxx xxx 100 °X (při průtoku xxxxxxx plynu 25 xx dusíku xx xxxxxx), xxx se xxxxxxx xxxxxx noc. Xx každém xxxxxxx xxxx xxxxx nástřiku xx xxxxxx znovu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 °C xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx: 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 xx xxxxxx xx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Do řady xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) na xxxxx 5 ml.
6.3.2 Xxxxxxxxx xx tak, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Nástřik xx opakuje a xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx ploch píků (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX) změřených x xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx křivky přímkou.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) (% (x/x) X) xx xxxx xxxxxxx:
% X = x1 / m × 100 %
xxx
x = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x miligramech),
m1 = xxxxxxxx X (x xxxxxxxxxxx) odečtené z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Při xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) fluoru xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,012 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX ORGANICKÝCH XXXXXXXXX RTUTI
ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx popsanou xxxxxx lze xxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx derivátů xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx prostředky x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx k xxxxxx a xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX) (xxxxxxxxxx) a xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. DŮKAZ
1. XXXXXXXX METODY
Organické xxxxxxxxxx xxxxx xx převedou xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx extrakci xxxxxxxxxxx chloridem uhličitým xx xxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xx objeví xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (x/x).
2.2 x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx xxxxxxxx uhličitého (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Chlorid xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (x/x).
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % xx xxxx:
xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxx soli,
chloridu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx methylrtuti,
dusičnanu xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx rtuťnatého.
2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 nebo xxxxxxxxxxxx).
2.8 Xxxxxxx xxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxx pro xxxxxxxx xxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 l g xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx kyvetě 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Co xxxxxxx xx rozptýlí a xxxxxxx na xxxxx xxxxx xx 60 °X. Přidají se 4 x chloridu xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx se oddělila xxxxx xxxx pevné xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx nálevky x xxxxx xx 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 ml xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx nezůstane xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxx xxxx (3.3).
4.1.5 Xxxxxx xx do xxxxx x proudu xxxxxx (2.3).
4.1.6 Xxxxxxxx xx x 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4). Roztok se xxxxxxxx použije způsobem xxxxxxxx x xxxx 4.2.1.
4.2 Separace x xxxxx
4.2.1 Xx silikagelovou xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 μx xxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx se 10 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (2.6) xxxxxxx postupu xxxxxxxxx v xxxx 4.1 a 50 μx roztoku získaného xxxxx bodu 4.1.6 xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx.
4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxxxxxx (2.5) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx jako oranžové xxxxxx, xxxxxxx barva xx xxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx po xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx methylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Soli xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xx vzorku.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx založena xx xxxxxx celkového xxxxxx xxxxxxxx rtuti. Xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx ujistit, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuť, a xxxxxxxxxxxxx organické xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xx mineralizaci xx xxxxxxxx rtuť xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Koncetrovaná kyselina xxxxxx, x420 = 1,84 g/ml.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Manganistan draselný, 7 % roztok (x/x).
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxx, 1,5 % roztok (m/v).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx draselný, 5 % xxxxxx (m/v).
3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx kyselina chlorovodíková, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx chloridem paladnatým, 1 % (x/x).
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx bezplamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (technika xxxxxxxxxx xxxxxxxxx par) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx dráha xxxxxx xxxxxxx 100 xx.
5. POSTUP
Zachovávají xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5.1 Rozklad
5.1.1 Xxxxxx xx xxxxxx 150 mg xxxxxx (x). Xxxxx se 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx při 55 °X x v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx slepý pokus x xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xx vychladnutí xx xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx se xx 30 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx do xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx 20 xx vody (3.3).
5.1.4 Xx xxxxxxx se xxxxxxx 2 xx 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 55 °X.
5.1.5 Přidají xx 4 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). V zahřívání xx vodní lázni xxx 55 °C xx pokračuje xx xxxx 30 minut.
5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x poté xxxxxxxxx 10 xx xxxx (3.3). Roztok by xx xxx xxxxx xxxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxx (3.3).
5.2 Xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) xx převede xx skleněné nádobky xxx stanovení rtuti xxxxxxxxx generování studených xxx (4.2). Zředí xx 100 ml xxxx (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx cínatého (3.7). Xx každém přídavku xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx rtuti zredukovaly xx xxxxxxx xxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (n).
5.2.2 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx vloží xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Postup xxxxx xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx hodnota xxxx xxxxxx, mineralizace byla xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx),
x = množství xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (x μx).
Xxxxxxxx xxxxx vyjádřené v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% xxxxx = x / m
7. XXXXXXXX
7.1 Ke xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Je-li podezření, xx xx xxxx xxxxxxxxx xx substrát, xxxx by xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx standardních xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,00035 %.
XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X XXXX XXXXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx sulfidů přítomných x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx thiolů xxxx xxxxxx redukčních xxxxxxx (xxxxxx siřičitanů) xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xx okyselení prostředí xx sirovodík xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxxx xx xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxxx, propláchne a xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 M xxxxxxx xxxxxx.
4.3 Jod, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxx kademnatý.
4.6 koncentrovaný xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Amoniakální roztok xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x octanu xxxxxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 xx vody. Xxxxxxx xx amoniak (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. přibližně 20 xx). Doplní xx xxxxx po xxxxx xx 100 xx.
4.8 Dusík.
4.9 Roztok xxxxxxxx, X.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx x xxxxxxx dnem.
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 ml xx zábrusem a x xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxx nálevka x xxxxxxx stonkem.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx s xxxxxxx dnem (5.2) xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx (m) (xxxxxxxxx v xxxxxxx), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se 60 xx vody x xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx baněk (5.3) xx xxxxxxx po 50 ml roztoku (4.7).
6.1.3 Na xxxxxxxxx xxxxx (5.2) se xxxxxxx dělicí nálevka x trubice pro xxxxxx a odvod xxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx plynu xx xxxxxxx pomocí xxxxxxx x XXX xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx xx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: za xxxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xx prostředek, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xx 4.4), obsahujícího "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx xxxxx miligramů xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" nesmí xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx baňkou x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx dusík (4.8) xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx.
6.1.5 Xxxxx x xxxxxxx dnem xx xxxxxx xx 85 ± 5 °X.
6.1.6 Xxxxx dusíku (4.8) xx xxxxxxx x po xxxxxxx xx xxxxx 40 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx zátka xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx úniku xxxxxxxxxx.
6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx ohřev přeruší. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx hodinu x půl xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.8).
6.2 Titrace
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx přes xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx se nalije xx filtr. Xxxx xx xxxxxxxxxx destilovanou xxxxx x xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx zadržované xx filtru.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx dokončí xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx xxxx.
6.2.4 Papírový xxxxx xx xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx obsahovala xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 ml (x1) xxxxxxx jodu (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (x2) (4.2).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxx = 32 (n1 x1 − x2 x2) / 20 m
kde:
n1 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x mililitrech),
x2 = xxxxxxxx tohoto roztoku,
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Xxx obsahu xxxxxxx asi 2 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,2 % (x/x).
[1] Xx. xxxx. L 383, 31.12.1980, x. 27.
[2] Úř. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Xxxxx XXX 5725.
[4] Xxxxx XXX 5725.
[5] Norma XXX 5725.
[6] Xx. xxxx. L 383, 31.12.1980, s. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x nepoužitým xxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxx xxxx výrobků, je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu xxx xxxxxxxxx x dotyčném xxxxxx tímto postupem. Xxxx-xx výtěžky xxxxx, xxxxx xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx stran xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) apod.
[11] Xxxxxxxxxxx tohoto žlutého xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx methylace xxxxxx.
[12] Xxxxx XXX 5725.
[13] Norma ISO 5725.
[14] Xxxxx XXX 5725.
[15] Xxxxx XXX 5725.
[16] Xxxxx XXX 5725.