Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 27. září 1983
x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. července 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 83/341/XXX [2], a zejména xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/EHS stanoví xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxx xxxxx x dosažení xxxxxx xxxx již xxxx xxxxxxx definováním některých xxxxx ve xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/XXX [4] x xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (sulfanyloctové) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx prostředcích, pro xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX), xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX), xxxxxxxxx celkového xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, důkaz a xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, aby xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)sulfátu,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- důkaz x stanovení xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x prostředcích xxx xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx prostředcích,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
- stanovení tosylchloramidu xxxxxxx (INN),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru x xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxx alkalických xxxxx xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 27. září 1983.
Xx Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Úř. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (methylenchloridu) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxx metoda xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Chloroform (XXXx3).
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (CCl4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2).
4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX3XXx3).
4.5 Aceton.
4.6 Xxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx zařízení.
5.2 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx převedení xxxxxx xx 50 xx 100 xx (xxx xxxxxx o xxxxxx vzorků bod 5.3) [1].
5.4 Tlaková xxxxxxxx xxxxxxxxx, na 25 xxxx 50 μx (viz metoda x xxxxxx vzorků, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxx: Vzorek xx xxxxxx xxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Přidá xx xxxxxx zvážené xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) jako xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx obsaženému xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx promíchá.
6.2 Xxxxxx xxx tlakem: Použije xx xxxxxx odběru xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx o xxxxxx xxxxxx, xxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Xx xxxxxxxxx vzorku do xxxxx (5.3) se xxxx xx xxxxx xxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxxxxxx předpokládanému xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx objem xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx x xxxxxxx přesně xxxxxxx xxxxxxx hmotnost vnitřního xxxxxxxxx.
6.2.2 Po xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx by xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxx x xx nezůstal xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx.
6.2.3 Xx odebrání každého xxxxxx xx se xxx xxxxxx xxxxxxx x spojky několikrát xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x případě xxxxxxx xx xxxxxxx hypodermická xxxxxxxxx) a xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Při xxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxx použijí xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxx každou xxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.
Xxxxx: stejný xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx kolony.
7.2 Kolona
Stacionární xxxx je xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx M 18 na chromosorbu. Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / W1 + W2
kde:
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (v minutách),
W1 x X2 = xxxxx píku v xxxxxxxx xxxxx píku (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7.3 Xxxx příklady xxxx uvedeny xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx kolony: |
korozivzdorná xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 cm |
|
Průměr: |
3 xx |
6 mm |
|
Náplň: |
||
|
Chromosorb: |
WAW |
WAW-DMCS-HP |
|
zrnitost: |
100 xx 120 mesh |
60 až 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx M 18, 20 % |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x závislosti xx xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx takto: |
||
|
Kolona |
I |
II |
|
Teploty: |
||
|
kolona: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °C |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °C |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 xxx |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μx |
15 μx |
8. XXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXX ODEZVY
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx přesně xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx:
xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30 % (x/x),
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (m/m).
9. XXXXXXX
9.1 Xxxxxxx faktoru xxxxxx xxxxx "p" vzhledem x látce "a" xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx jako "x", xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx píku.
Druhá xxxxx xx xxxxxx xxxx "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy (xxxx se xxxxx xxxxx),
Xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi,
Aa = její xxxxxx xxxx,
xxxxx
xx = mp × Aa / Xx × Xxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx odezvy (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: |
x2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxx xx být xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx se:
ma = xxxxxxxx xxxxxxxxx chloroformu (x x),
Xx = xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx (v g),
Aa = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx dichlormethanu,
A2 = xxxxxx píku 1,1,1-trichlorethanu,
potom
% (x/x) CH2CI2 = xx × X1 × x1 × 100 / Xx × Ms
% (x/x) XX3XXX3 = xx × X2 × x2 X 100 / Xx × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 2,5 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX8XXX X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě jsou xxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxxx sulfátu.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)sulfátu xx xxxxxx stanovený xxxxx metodou se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx xx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx reakcí x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxx-8-xx.
4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx k xxxx xxxxxxxx xx xxxxx s benzenem xxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Chloroform.
4.4 Xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x).
4.5 Síran xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 X xxxxxxxx chlorovodíková.
4.8 0,5 X kyselina xxxxxx.
4.9 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.10 Ethanol.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Xxxxxx kyselina xxxxxx.
4.13 0,1 M xxxxxxxx chlorovodíková.
4.14 "Celit 545" xxxx xxxxxxxxxx.
4.15 Xxxxxxxxxx roztoky
4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x malém xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Do xxxxxxx baňky na 100 ml se xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx se xx xxxxx vodou x xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 35 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Rozpustí xx v 50 xx vody. Xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xx xx odměrné xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxx A a 10 xx roztoku X. Doplní xx xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
X: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx octová (4.12)/xxxx (80: 20: 20, x/x/x).
XX: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, x/x).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx x xxxxxxxx (4.10).
4.19 Uhličitan xxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx ve xxxx.
4.20 Ethanol (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx xx vodě.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) roztok xx xxxx.
4.22 Pufrační xxxxxx, xX 7
Do xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx xx naváží 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx trihydrátu. Xxxxxx xx xxxxx po xxxxx.
4.23 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě o xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Kieselgel 60 xxxx ekvivalentní). Xxxx xxxxxxxx se xxxxx postříká 10 xx xxxxxxx (4.21) x usuší xx xxx 80 °C.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx a xx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx xxxxxx xx 10 a 5 xx.
5.4 Nedělené pipety xx 20, 15, 10 x 5 xx.
5.5 Dělicí nálevky xx 100, 50 x 25 xx.
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 mm.
5.7 Xxxxxxx odpařovač.
5.8 Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Optické xxxxxx x xxxxxxxx dráhou 10 xx.
5.11 Xxxxxxxx x elektrickým vyhříváním.
5.12 Xxxxxxxx chromatografická xxxxxx x těchto xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx x průměrem 8 xx, xx spodním, xxxxxxx konci xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx, a x xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Důkaz
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 U xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xX xx 7,5 x 10 μx se xxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Do xxxx dalších bodů xxxxxxxxxx linie xx xxxxxx 10 a 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx chromatogram xxxxxx x jednom z xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx čelo xxxxxxxx x 150 mm, xxxxx xx xxxx xxx 110 °X (15 xxxxx). Pod XX lampou (366 xx) xxxxxx chinolin-8-olu xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Skvrny xxxxxxxx-8-xxx xxxx viditelné xxxx xxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx vzorky nebo xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx se rozptýlí x 5 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx xx xxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3) převede do xxxxxx nálevky x xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx xxxxxx chloroformu xx vodná xxxxxx xxxxx dvakrát xxxxxxxxx 10 xx chloroformu (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx chloroformové xxxxxxxx xx x xxxxx x xxxxxxx xxxx xx 100 ml (5.1) xxxxxx xxxxx xx sucha na xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 x 30 μx získaného xxxxxxx xx nanese xx xxxxxxxxxxxxx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 a xxxx.
6.1.2.2 Na xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.2) x pokračuje xx xxxxx postupu popsaného x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Stanovení
6.2.1 Xxxxxxx vzorky
6.2.1.1 Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx se xxxxxx 5 g vzorku. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx xx odpaří xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx rozpustí v 20 xx xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xx vody. Xxxxxx se xx 100 xx vodou x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx na 50 xx (5.5). Xxxxx se 10 xx Xxxxxxxxxx roztoku (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx (xxxx xxxx (XXX)) xx třikrát xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Chloroformové xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 ml (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou xx. Xxxxxxxxxx žlutého xxxxxxx xx xxxx při 410 xx proti xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx
6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (4.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Xxxxx xx 30 xx benzenu (4.2) a 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7). Roztok se xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 N XXx (4.7). Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx baňky s xxxxxxx xxxx (5.1) x benzenová xxxx xx promyje 5 xx kyseliny chlorovodíkové (4.7).
6.2.2.3 X xxxxxxx xxxxxx, které brání xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx vznikne xxxxx xxxxxx. Xxxx xx x xxxxxx xxxxxxx převede xx xxxxxxxx chromatografické xxxxxx (5.12).
Xx xxxxxx xxxxxxxx xx náplň kolony xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxx xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx 10 xx eluátu xxx xx 10 xxxxx (xxxxx je xx nutné, eluce xxxx xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx je xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx náplně xxxxxx xxxx stále xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx popsanému x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx vodné xxxx (6.2.2.2) nebo xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx v rotačním xxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx xxxxxx xxxxx xx sucha.
6.2.2.5 Xxxxxx xx xxxxxxxx x 6 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16) x xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx se xxxxxxxxx 8 ml chloroformu (4.3). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx chloroformem (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. XXXXXXXXXX XXXXXX
Xx čtyř xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), x xxxxx xxxxx obsahuje 3 xx 30 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 mg xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx v bodu 6.2.1.
8. VÝPOČET
8.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = x / x × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
m = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = 2x / m × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
m = xxxxxxxx (x mg) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx obsahu xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,02 %.
XXXXXXXXX AMONIAKU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Ke zkušebnímu xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx roztokem xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx barnatého. Xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx nebo odstředí. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx amoniaku, xx xxxxxx dochází xxx destilaci x xxxxx xxxxx u xxxxxxxxx amonných solí, xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
X filtrátu xxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx s xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Methanol.
4.2 Chlorid xxxxxxx xxxxxxxx, 25 % xxxxxx (x/x).
4.3 Xxxxxxxx trihydrogenboritá, 4 % (m/v) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X xxxxxxx roztok.
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxxx xxxxxx.
4.7 Indikátor, xxxxx xxxxxxx: xxxxx xx 5 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) methylové xxxxxxx x ethanolu s 2 ml 0,1 % xxxxxxx (m/v) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx kyvetami na 100 ml.
5.3 Přístroj xx destilaci s xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (kalomelová) elektroda.
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx maximálně 150 xx amoniaku.
6.2 Xxxxx se 10 xx xxxx, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx chloridu barnatého (4.2). Doplní se xx 100 ml xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx promíchá x xxxxx stát xxxx xxx x xxxxxxx (5 °C).
6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxx kyvetách, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 xx xxxxxx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx (5.3) x popřípadě xx xxxxx 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx se x 200 xx xxxxxxxxx xx jímá xx xxxxxxx na 250 xx obsahující 10 ml odměrného xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) a 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx kyseliny xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se jímá 200 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 250 ml obsahující 25 ml roztoku xxxxxxxx trihydrogenborité (4.3) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx neutralizační křivka.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx zpětné xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (v xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
M2 = xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxxxx sírové (4.4),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = (20 X2 – X1X1) × 17 × 100 0,4m = (20 M2 – X1X1) × 4250 / x
7.2 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx titrace
Označí-li xx:
X2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (x xx),
X2 = xxxx titr (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (v mg),
potom:
amoniak % (x/x) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × X2 / x
8. OPAKOVATELNOST [5]
Xxx xxxxxx asi 6 % xxxxxxxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,6 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx asi 0,3 % x kosmetických xxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xx aerosoly.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx na xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 g 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx sodného x xxxxxx xx xx 100 xx.
4.2 Xxxxxx
X 1 xx xxxxxx xx xxxxx 10 xx 4.1.1 x 1 ml 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu.
5. STANOVENÍ
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2).
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx vytárované xxxxxxx baňky na 25 ml se xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx a obsah xx znovu xxxxxx xxxxx. Doplní xx xx 25 xx 95 % ethanolem (5.1.3). Xxxxx se x vypočtou se xxxxxxxxxx xxxxxxxx chloroformu x xxxxx roztoku.
5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxx chloroformu, xxx naváží xx 270 xx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
5.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.2.1 Plynový xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx pro xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxx převedení xxxxxx, xxxxxx mikrostříkaček, xxx.), xxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx XX xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].
5.2.3 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení.
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxxxxx xxxxx xxx převedení xxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5.4 kapitoly II xxxx uvedené xxxxxxxx xx xxxxx xxx 5 ml xxxxxxx x roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Použije se 10 ml xxxx 20 xx skleněná xxxxxxxxx bez jehly xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx spojce xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx XX výše uvedené xxxxxxxx Xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx stanovilo xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx do xxxx xxxxx xxxxxxx xxx 50 x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se promíchá.
Nastřikuje xx asi 10 μx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx xxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx standardu
Do odměrné xxxxx na 50 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 500 xx xxxxxxxxxxxx (5.1.4) x xxx 500 xx chloroformu (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx rysku 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Dobře xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx roztoku se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx. Xxxxxx se xx xxxxx 95 % ethanolem (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx nástřiků.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxx xxxxx; první xxxxxxxx jako xxxxx xxxxxxxxxxxxx na Xxx Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx Q. Připravená xxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x r2 = xxxxxxxx xxxx (v xxxxxxxx),
X1 x X2 = šířka xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (v xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x milimetrech xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx následující xxx xxxxx, které xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rozlišení:
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 XX 280X xx Gas Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10X.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx následující xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °C.
Detektor: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Plyny
Nosný xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx specifikací xxxxxxx detektoru.
6. VÝPOČTY
6.1 Xxxxxx xxxxxx nitromethanu xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu
Označí-li xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = plocha xxxx xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, jako "x", přičemž:
m’c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / m’c × X’x / X’x
(xx xx xxxxxx xxxxxxxxx).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx
Xxxxxx-xx se nitromethan xxxx "n",
přičemž:
kn = xxxx xxxxxx odezvy,
S’n = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aerosolu (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × kn × Sn / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) nitromethanu xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX A STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (SULFANYLOCTOVÉ) X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX VLASŮ, X XXXXXXXXXXXX XXX ROVNÁNÍ XXXXX X X XXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě xx xxxxxx důkaz a xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx a v xxxxxxxxxxx prostředcích.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxx stanovený touto xxxxxxx se xxxxxxx xx hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx reakcí, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
4. DŮKAZ
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1.1.1 Papírek x xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.1.1.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (jeden xxxxxxxx xxx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx díl xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Důkaz xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx reakce x xxxxxxxx x octanem xxxxxxxxx:
Xxxxx vzorku se xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx se xxxxxx intenzivní xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přítomna.
Citlivost: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se 2 ml destilované xxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Uvolní se xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x na papírku x octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1) vzniká xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 xxx.
4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx vznikem xxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Obsah xx xxxxxxx x varu. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx podle xxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2.1 Reakční xxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxx jinak, všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.2.1.1 Xxxxxxxx thioglykolová (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanoveno jodometricky.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 95 %, stanoveno xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová, minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.5 3-Sulfanylpropan-1,2-diol (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x tloušťce 0,25 xx.
4.2.1.7 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx X 254 X xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.8 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml
420 = 1,19 x/xx.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx.
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx.
4.2.1.12 Xxxxxxx uhličitý.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.1.14 Jodid xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.16 Xxxxxxxx rozpouštědla:
4.2.1.16.1 Xxxxxxxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), kyselina xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, x/x/x/x).
4.2.1.17 Xxxxxxxx činidla:
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 a xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx uhličitého (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx fluoresceinu, 0,1 % (m/v). Rozpustí xx 100 xx xxxxxxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxx.
4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-sulfanylpropionová (4.2.1.3), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová (4.2.1.4), 0,4 % roztok (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxx několika xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou xxxx zředěním.
4.2.3.2 Vyvíjení
Na xxxxx se xxxxxx 1 μx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 μl xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx dusíku x deska se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Deska xx usuší co xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx thiolů.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ze xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxx obsahující xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) bude xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx sušení xxxxx 30 xxxxx.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx a xxxxx referenčních xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Rf xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx pouze xxx srovnání. Xxxxxx xx:
- úrovni xxxxxxxx xxxxx vrstvy v xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Xx xxxxxxxxx xx silikagelové xxxxxx
|
Xxxxxxxx rozpouštědla |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Kyselina thioglykolová |
0,25 |
0,80 |
|
Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová |
0,45 |
0,95 |
|
3-Sulfanylpropan-1,2-diol |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx poznámka)
Stanovení xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx skupiny "–SH" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx rovnice:
2 XXXX-XX2XX + I2 → (HOOC-CH2-S)2 + 2 I– + 2 H+
5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxx, 0,05 M xxxxxxx roztok.
5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxx vody se xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Přidá xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx asi 0) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx se xxxxxxxx xxxxx zabarvení. Lze xxxxxx indikátor (xxxx. xxxxxx škrobu xxxx xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = 90 × n × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 x / x
xxx:
x = xxxxxxxx zkušebního vzorku (x gramech),
n = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).
5.1.6 Poznámky
Je-li xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx stanovení nutné. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxx povolená xxxxxxxxx koncentrace a xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx nezbytné xxxxxxx xxxxxxxxx plynovou chromatografií.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx thioglykolová xx xxxxxx od xxxxxxxxx xxxxx vysrážením xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx diazomethanem, xxxxx xx xxx připraví xx situ, xxxx xxxxxx xxxx roztok x diethyletheru, se xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x methyl-oktanoátem jako xxxxxxxx standardem.
5.2.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %.
5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx
5.2.2.3 Methanol.
5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (m/v) x xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Acetátový pufr (xX 5):
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx objemu xxxxx xxxx.
5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3 X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X xxxxxx.
5.2.2.10 Xxx, 0,05 X odměrný xxxxxx.
5.2.2.11 Diethylether.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx z XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxx Synthesis (Xxxxx), 1967)
Xxxxxxx roztok xxxxxxxx asi 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx diazomethan xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx plyn, xx xxxxx xxxxxxx operace xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx digestoři, a xx xxxxx xx xxxxxxxxx použití xxxxxxxxx xx zábrusem (pro xxxxx xxxx jsou x xxxxxxxxx speciální xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.2.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2.3.2 Xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xx situ (xxx Fales, X. X., Xxxxxx, X. X., Xxxxxxxx, J. X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (podle Xxxxxxx).
5.2.4 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx na 50 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, aby xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx thioglykolové. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx dosáhlo xX xxx 3.
Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx a 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx pH xxxxxxx se ověří, xxx xx hodnota xX asi 5. Xxxx se xxxxx 5 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx x poté xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx při 4000 x. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x případě xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx tuk xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxx kompaktní xxxxx xx dně xxxxxxx. Ověří xx, xx se po xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx kademnatého (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx thiolů, xxxxx xx jodometricky, xx xxxxxxxx xxxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahující xxxxxxxxx se xxxxx 10 ml xxxxxxxxx (5.2.2.3) a xxxxxxxxx xx jemně xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx x ověří xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx se ještě xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx:
- 2 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Xxxxxx xx xxxxx rozpustí (xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx).Xxxx je xxxxxx "S".
Na xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx ověří, xx obsah thiolů xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx přípravy xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx in xxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxx (5.2.2.11) se xxxxxxx 50 μx xxxxxxx "X" a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (etherický xxxxxx xx xxx být xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx nádobky xx 2 xx opatřené xxxxxxxxxxxxx zátkou. Xxxxxxx xx v ledničce xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx dva xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Methylace xxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem diazomethanu
Do xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 μx roztoku "X". Xxxxxxx xx x ledničce xxxx xxx.
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 60 xx čisté xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 ml.
Toto xx xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 a 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Kolona
Typ: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 xxxx.
5.2.7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx detektoru je 8 × 10-10X.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx plyn: xxxxx.
xxxx: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 bar,
průtok: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx detektor: xxxxx specifikace xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Teplotní xxxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °C,
Detektor: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °C.
5.2.7.6 Xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xxxxxxxxxx:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 3 μx.
Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.
5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxx pouze xxxx xxxxxxx. Umožní xxxxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
R = 2 x' (r2 – x1) / X1 + + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 a X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx měření xxxxxxx z 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx minutu, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx by xxxxx rušit xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2.8 Výpočty
5.2.8.1 Koeficient xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx hmotnost xx směsi (v xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxxxx píku, x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx
xx = x’x / x’x × X’x &xxxx;/ S’t
Tento xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx přístroje.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor odezvy,
St = xxxxxx jejího xxxx, a xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx jako "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxxxxxx),
Xx = xxxxxx jeho xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx), xxxxx % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × kt × Xx / Sc × 100
6. XXXXXXXXXXXXXX [9]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,8 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX HEXACHLOROFENU (XXX)
X. XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 X xxxxxx.
3.2 Xxxxx AW.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X:
Xxxxxx xxxxxxxxx X: rozpustí se 100 xx xxxxxxxxx X xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a 16 xx xxxx.
3.6 Detekční xxxxxxx XX:
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx den).
Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 g xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx ve 100 xx demineralizované xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % xxxxxx (x/X) x ethylacetátu.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Desky xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 xx (nebo xxxxxxxxxxxx).
4.2 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxx xxx temperaci xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx udržovaná xx xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx s 1 x Xxxxxx XX (3.2) x 1 xx kyseliny xxxxxx (3.1).
5.2 Xxxx xx xxx xxxxxx při 100 °X.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx zbytek xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx vždy 10 xx ethylacetátu (3.3), xx xxxxx extrakci xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx.
5.5 Odpaří xx xxx 60 °X.
5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. XXXXXX
6.1 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.1).
6.2 Komora (4.3) xx nasytí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx se xxxxx xx komory x xxxxxx xx xx vzdálenosti čela 150 mm.
6.4 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx z xxxxxx x xxxx se x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx asi 105 °X.
6.5 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx chromatografické xxxxx xx detekují xxxxxxxx popsaným x xxxx 6.5.1 nebo 6.5.2.
6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx I (3.5). Xx 30 minutách xx xxxxx pozoruje x UV světle xxx 254 xx.
6.5.2 Xxxxx xx rovnoměrně xxxxxxxx roztokem 2,6dibrom4(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu xxxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx xx po 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
7. INTERPRETACE
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx I (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx jako xxxxxxxxx skvrna xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx modrá xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx bílém xxxxxx x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx se xxxx xxx všechny xxxxxxxxxx prostředky.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Ethylacetát.
4.2 N-methyl-N-nitroso-p-toluensulfonamid (xxxxxxx).
4.3 Xxxxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx).
4.6 Kyselina xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxx xxxxxx (m/m) (připravuje xx xxxxxxx každý xxx).
4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (standard x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Tetrachlor-2,2‘-thiodifenol (xxxxxxxx x. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (standard č. 3).
4.12 Xxxxxx.
4.13 4 X xxxxxxxx sírová.
4.14 Xxxxx AW.
4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Hexachlorofen.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 63 Xx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxxxxx xx žádnou xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 nebo 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X). 10 xx xxxxxxx X xx zředí ethylacetátem (4.1) xx 100 xx (xxxxxx X).
6.1.2 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx přesně naváží xxx 50 mg xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (roztok C).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx [10]
Přesně xx naváží 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx sírové (4.13), 15 ml xxxxxxx (4.12) x 8 x Celitu XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx xx xxxxxxx x parní lázni, xxxx se xxxxx x půl xxxxxx xxxx v xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Nechá se xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xx jemný xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx se dvě xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °C. Do xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 a 0,1 xx methanolu (4.4). Xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxx xxx 200 mg xxxxxxxx (4.2), xxxxx xx 1 xx xxxxxxxxx (4.5) a 1 xx diethyletheru (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Aparatura se xxxxxxx, z xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx o xxxxxxx 0 °X x xx středního xxxxxxxxx xx injekční stříkačkou xxxxxx asi 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx se xxxxxxxxxx, xx žluté xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pokud xxxxx xxxxxxxx nepřetrvává, xxxxxxxxx xx opakuje x xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.2) [11].
Xxxxxxxxx xx xx 15 minutách vyjme x lázně x xxxxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx 12 hodin. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, přebytek xxxxxxxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxx několika kapek 10 % (X/X) xxxxxxx kyseliny mravenčí x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx se xx xxxxx hexanem (4.8).
1,5 μx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxx hodiny xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °C. Xx vnějšího xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx aparatury xx xxxxxx:
0,2 xx roztoku X (6.1.1),
1 ml xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
X xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx tak, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 μl xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
7. PLYNOVÁ XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" rovné xxxx xxxxx než 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (v xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xxxxxxxxxxx za xxxxxx).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx WAW
zrnitost: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °X.
Xxxxx plyn: xxxxx xxxxxxx kyslíku.
Tlak: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. VÝPOČET
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxx odpovídat xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx ve xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v gramech),
A’h = plocha xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = jeho xxxxxxxx ve xxxxx (x gramech),
A’s = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xx = x’x / x’x × X'x / X'x
8.2 Množství xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx koeficient xxxxxxxxx,
Xx = plocha xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx jeho xxxx,
X = xxxxxxxx odebraného xxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx
xx × xx × Ah X 100 / X × Xx
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx xxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX (XXX) (xxxxxxxxxx-X)
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx tosylchloramidu (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m).
3. XXXXXXXX METODY
Chloramin-T xx xxxxxxxxxxxxx hydrolyzuje xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx vzniklého 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx se po xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx (4.5).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 x/xx
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Diethylether.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx rozpouštědlo
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40: 4: 9, X/X/X), xxxx
4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6: 4, X/X).
4.7 Xxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-toluidin, 1 % xxxxxx (x/X) x xxxxxxxx (4.5).
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxx
Xx baňky xx 50 xx x xxxxxxx xxxx xx přesně xxxxxx xxx 1 g xxxxxx (x). Přidá xx 5 ml xxxx x 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx chladičem. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx odměrné baňky xx 50 xx. Xxxxx se vychladnout x xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx pět xxxxx xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx a supernatant xx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx filtrátu x xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X případě xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Doplní xx xx xxxxx diethyletherem (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx xx 25 ml vysušeného xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Odparek xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 μl xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) xx nanese xx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.7).
Současně a xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 a 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Xxxxx xx vyvíjet xx xxxxxxxxx rozpouštědle (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx dosáhne xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.
6.3.3 Xx úplném xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla se xxxxx xxxxxx xx xxx až xxx xxxxxx xx atmosféry xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.9) xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) v xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx desky xx 100 °X po xxxx pěti minut. Xxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).
6.4 Xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx skvrny proměří xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.
6.5 Xxxxxxxx kalibračních xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx výšek xxxx stanovených pro xxxxx skvrny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx vynesou xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 x 10 μx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxx pomocí 0,1 xxxx 0,2 % roztoku (m/V) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx jako vzorek (6).
8. XXXXXXX
Xxxxx chloraminu-T xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
% (x/x) xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × a / 60 × x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x kalibračních xxxxxx (x μx),
x = xxxxxxxx odebraného xxxxxx (v xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Xxx xxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX PASTÁCH
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x zubních xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx obsah xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx převede xx triethylfluorsilan (XXXX) xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TECS) v xxxxxxx prostředí x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx obsahujícím xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Fluorid xxxxx, xxxxxx xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Xxxx, xxxxxxx destilovaná xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.4 Xxxxxxxxxx (XX).
4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx (6.1) xxxxx píky xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Chlortriethylsilan (XXXX Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx roztok, 0,250 xx X -/xx. Xxxxxx xx xxxxxx 138,1 mg xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx xx ve xxxx (4.2). Roztok xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxxx baňky xx 250 xx (5.5). Zředí xx xx xxxxx xxxxx (4.2) x promíchá.
4.7.2 Xxxxxxx zásobní xxxxxx, 0,050 xx X -/xx. Do odměrné xxxxx xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 xx zásobního xxxxxxx (4.7.1). Zředí se xx rysku xxxxx x xxxxxxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu
Smíchá xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xylenu (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 ml XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xylenem xx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx den.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Xxxxxxxx chloristá, 20 % (x/X) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionizačním detektorem.
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx.
5.4 Třepačka Xüxxxx, xxx SMB1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 250 ml x xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Xxxxxxxxxxxxx kyvety (xxxxxxxx) na 20 xx xx šroubovacími xxxxxxx potaženými xxxxxxxx, Xxxxxxx typ 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x uzávěry xx xxxxx louhováním x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, poté xx pětkrát vypláchnou xxxxx (4.2) a xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx x nastavitelným xxxxxxx xx 50 xx 200 μx, xx xxxxxxxx z xxxxxx na xxxxx xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx Schneiderovou xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx se zubní xxxxxx, xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx do xxxxxx x xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, při nichž xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xx centrifugační xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx přesně 150 xx xxxxxx (m), xxxxx xx 5 xx xxxx (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.3 Přidá se 1 xx xxxxxx (4.5).
6.1.4 Xx kapkách xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx pipetou xxxxx 0,5 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx uzávěrem (5.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx minutu.
6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx při takové xxxxxxxxx, xxx došlo xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 3 μl xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxx xx kolony plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxx všech xxxxxx trvá asi 20 xxxxx.
6.1.8 Nástřik xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx píků (ATEFS/ACH), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx (x1)) se odečte x xxxxxxxxxx křivky (6.3).
6.1.9 Celkový obsah xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: Gaschrom X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx fáze: xxxxxxxxxx olej XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx kondicionuje xxxx xxx xxx 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), což xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx znovu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °X na xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx: 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 xx dusíku xx minutu.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) se pipetou xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 ml.
6.3.2 Xxxxxxxxx se xxx, xxx xx xxxxxxx x bodech 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.
6.3.3 Xx kolony xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μl xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Nástřik xx opakuje x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx) ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) a xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX) změřených x xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx nejlepší proložení xxxx křivky xxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx celkového xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx fluoru) (% (x/x) F) xx xxxx xxxxxxx:
% X = m1 / x × 100 %
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx X (v xxxxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Při xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,012 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxxxx xxxxxx lze xxxxxx xxx důkaz a xxxxxxxxx organických xxxxxxxx xxxxx používaných xxxx xxxxxxxxxxx prostředky v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx x odličování xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx (XXX) (xxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxxxxx. Skvrny xxxxxxxxxxx se objeví xxxx oranžově xxxxxxxx xxxxxx.
2. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (v/v).
2.2 x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 mg xx 100 ml xxxxxxxx uhličitého (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Chlorid xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (x/x).
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % xx vodě:
ethylhydrargyrium(2-karboxylatobenzethiolátu), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx.
2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 nebo xxxxxxxxxxxx).
2.8 Xxxxxxx sodný.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxx xxx xxxxxxxx fází.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 x x xxxxxx se xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 20 xx destilované xxxx. Co xxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx se 4 x chloridu xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx se xxxxxxx 20 minut xxx 4500 xx./xxx, xxx xx oddělila xxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se do xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx nezůstane xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx postupně xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx (3.3).
4.1.5 Xxxxxx se xx xxxxx v proudu xxxxxx (2.3).
4.1.6 Xxxxxxxx xx v 0,5 xx xxxxxxxx uhličitého (2.4). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 4.2.1.
4.2 Separace a xxxxx
4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) se xxxxx xxxxxx 50 μx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx se 10 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (2.6) podrobí postupu xxxxxxxxx v bodu 4.1 x 50 μx roztoku xxxxxxxxx xxxxx bodu 4.1.6 xx nanese na xxxxx xxxxx.
4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx (2.5) x xxxxxxxxxxxx se nechá xxxxxxxxx xx xxxxx 150 mm. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx barva xx stálá, jestliže xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx přikryjí xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx ethylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Chlorid methylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Soli xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx soli |
0,10 |
Oranžová |
|
Octan xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xx xxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx založena xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx přítomné xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xx nejprve ujistit, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx organické xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx bezplamenovou atomovou xxxxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Koncetrovaná xxxxxxxx xxxxxx, d420 = 1,84 x/xx.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 7 % xxxxxx (x/x).
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxx, 1,5 % xxxxxx (x/x).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % xxxxxx (x/x).
3.7 Xxxxxxx cínatý, 10 % roztok (m/v).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Skelná xxxx xxxxxxxxxxxx chloridem xxxxxxxxxx, 1 % (m/m).
4. XXXXXXXXX A POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx bezplamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx studených xxx) xxxxxx potřebného xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx alespoň 100 xx.
5. XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx opatření xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx rtuti.
5.1 Xxxxxxx
5.1.1 Xxxxxx xx xxxxxx 150 xx xxxxxx (x). Přidá xx 10 xx kyseliny xxxxxxx (3.1), ponechá xx xxxxxxx tři xxxxxx ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxx xxxxx při 55 °X a x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Současně se xxxxxxx xxxxx xxxxx x reakčními činidly.
5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx xx xx 30 xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Nádoba xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).
5.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xx xxxxxxx 15 xxxxx do vodní xxxxx vyhřáté xx 55 °X.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X zahřívání xx xxxxx xxxxx xxx 55 °C xx pokračuje xx xxxx 30 minut.
5.1.6 Xxxxx se vychladnout x xxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx hydroxylamonium-chloridu (3.5) x poté čtyřikrát 10 ml xxxx (3.3). Roztok by xx xxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xx rysku xxxxx (3.3).
5.2 Stanovení
5.2.1 10 xx zkušebního xxxxxxx (5.1.6) xx převede xx xxxxxxxx nádobky xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx (4.2). Zředí xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx xxxxxxxx xx promíchá. Xxxxx xx 30 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx rtuti xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx rtuť, x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (x).
5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx podle xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx hodnota není xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx opakovat.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx),
x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx (x μx).
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% xxxxx = x / x
7. XXXXXXXX
7.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx se xxxx xxxxxxxxx xx substrát, xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,00035 %.
STANOVENÍ XXXXXXX ALKALICKÝCH KOVŮ X KOVŮ XXXXXXXXXXX XXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX POUŽITÍ
V této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxx xx xxxxxx xx formě xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Ten xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx jodometricky.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 M xxxxxxx xxxxxx.
4.3 Jod, 0,05 X odměrný xxxxxx.
4.4 Sulfid xxxxx.
4.5 Xxxxx kademnatý.
4.6 koncentrovaný xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx kademnatého: 10 x octanu xxxxxxxxxxx (4.5) xx rozpustí x přibližně 50 xx xxxx. Xxxxxxx xx amoniak (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. přibližně 20 xx). Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
4.8 Xxxxx.
4.9 Roztok xxxxxxxx, X.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx.
5.3 Xxx Erlenmeyrovy xxxxx xx 150 ml xx zábrusem x x trubicí pro xxxxxx x odvod xxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx baňky x xxxxxxx xxxx (5.2) xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx (x) (xxxxxxxxx v gramech), xxxxx odpovídá xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 60 xx xxxx x dvě xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx baněk (5.3) xx xxxxxxx po 50 xx xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxx x odvod xxxxx. Trubice xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxx x XXX na Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.3) xxxxxx za xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx následující xxxxxxxx xxxxxxxx: za xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" sulfidu (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" je xxxxx miligramů xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx množstvím "X" x "X" nesmí xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx dvě bublinky xx xxxxxxx.
6.1.5 Xxxxx x xxxxxxx xxxx xx ohřeje na 85 ± 5 °X.
6.1.6 Xxxxx dusíku (4.8) se xxxxxxx x po xxxxxxx xx xxxxx 40 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1).
6.1.7 Xxxxx dusíku (4.8) xx xxxxxx xx přidání xxxxx xxxxxxx kyseliny. Xxxxxxx xx minimální zátka xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxxx xx stálého xxxxxx xxxxxx (4.8).
6.2 Titrace
6.2.1 Xxxxxxxxx sulfidu kademnatého xx odfiltruje přes xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxx xx vypláchnou xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxx xx použije x xxxxxxx sraženiny xxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.3 Promývání xxxxxxxxx xx dokončí xxxxxxxx dalšími 100 xx xxxx.
6.2.4 Papírový xxxxx xx xxxxx xx první Erlenmeyerovy xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Přidá se 25 xx (n1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x2) (4.2).
7. VÝPOČET
Obsah xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxx = 32 (x1 x1 − x2 x2) / 20 x
xxx:
x1 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx roztoku,
m = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Xxx xxxxxx xxxxxxx asi 2 % (m/m) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,2 % (m/m).
[1] Xx. xxxx. L 383, 31.12.1980, s. 27.
[2] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Xxxxx XXX 5725.
[4] Norma XXX 5725.
[5] Xxxxx XXX 5725.
[6] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, s. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxx x xxxx xxxx xxxx xxxxxxx, je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx výtěžky nízké, xxxxx xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx stran xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx rozpouštědla (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) apod.
[11] Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx je známkou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx úplné xxxxxxxxx xxxxxx.
[12] Xxxxx XXX 5725.
[13] Xxxxx XXX 5725.
[14] Norma ISO 5725.
[15] Norma XXX 5725.
[16] Norma ISO 5725.