Xxxxx xxxxxxxx Komise
ze xxx 27. září 1983
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 83/341/EHS [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx by všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxx dva xxxxx x xxxxxxxx tohoto xxxx již byly xxxxxxx definováním xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/XXX [4] x xxxxx xxxx xxxxxxx x definování xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx, xxxxxxxxx amoniaku, důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxxx thioglykolové (xxxxxxxxxxxxxx) x prostředcích xxx xxxxxxxx xxxxx, v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, pro xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (INN), xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX), stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x zubních xxxxxxx, důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx všechny nezbytné xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx nitromethanu,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x prostředcích pro xxxxxxxx xxxxx, v xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx prostředcích,
- důkaz x xxxxxxxxx hexachlorofenu (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (INN),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx pastách,
- důkaz x stanovení organických xxxxxxxxx xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxx alkalických xxxx x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Článek 2
Členské xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx určena členským xxxxxx.
V Bruselu dne 27. xxxx 1983.
Xx Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX A 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-trichlorethanu (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx tato xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Tato metoda xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Chloroform (XXXx3).
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (CH2Cl2).
4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX3XXx3).
4.5 Xxxxxx.
4.6 Dusík.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx zařízení.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxx na převedení xxxxxx xx 50 xx 100 xx (xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxx 5.3) [1].
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx stříkačka, xx 25 xxxx 50 μx (viz xxxxxx x odběru xxxxxx, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Vzorek xxx xxxxxxxx: Vzorek xx xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx. Přidá se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku. Důkladně xx xxxxxxxx.
6.2 Vzorek xxx xxxxxx: Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx popsaný x xxxxxxxx o xxxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) xx xxxx xx lahve xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx objem chloroformu (4.1) odpovídající předpokládanému xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx se vypláchne 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx se x xxxxxxx přesně xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Po xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx by xx měla xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), aby x xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx chromatografu xxxxx xxxxxx vzorku.
6.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxxxx x spojky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx acetonem (4.5) (x xxxxxxx potřeby xx použije xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) a xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx xx pro xxxxxx použijí xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxx měření.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.
Xxxxx: stejný xxxxxxxx jako x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Kolona
Stacionární xxxx je xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx X 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx:
x1 x x2 = retenční xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7.3 Xxxx příklady xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx ocel |
korozivzdorná xxxx |
|
Xxxxx: |
350 cm |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 až 120 xxxx |
60 až 80 mesh |
|
Stacionární xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx X 18, 20 % |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x závislosti na xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °C |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 ml/min |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 bar |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μx |
15 μl |
8. XXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx přesně naváží xxxxxxxxxxx xxxx:
xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30 % (x/x),
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (x/x).
9. XXXXXXX
9.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx "x" xxxxxxxx x látce "x" xxxxxxx jako vnitřní xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx se xxxxxx xxxx "p", xxxxxxx
xx = její xxxxxx xxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxx xxxxx xx označí jako "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxx xx xxxxx xxxxx),
Xx = její xxxxxxxx ve směsi,
Aa = její plocha xxxx,
xxxxx
xx = xx × Xx / Xx × App
Byly xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (pro xxxxxxxxxx: x = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: |
x2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve vzorku, xxxxx xx být xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx se:
ma = xxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (v x),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx dichlormethanu,
A2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
xxxxx
% (x/x) XX2XX2 = xx × X1 × k1 × 100 / Xx × Ms
% (m/m) XX3XXX3 = mp × X2 × x2 X 100 / Xx × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 2,5 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX CHINOLIN8OLU X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx chinolin-8-olu x xxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx reakcí x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
4.1 Chinolin-8-ol.
4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx xxxxx s benzenem xxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x).
4.5 Síran xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 M xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.9 1 M xxxxxx xxxxxxxxx sodného.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Ledová kyselina xxxxxx.
4.13 0,1 X xxxxxxxx chlorovodíková.
4.14 "Xxxxx 545" xxxx xxxxxxxxxx.
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x malém xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.8). Doplní xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx rysku.
4.15.2 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 ml se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Rozpustí xx x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x promíchá.
4.16 Fehlingův xxxxxx
Xxxxxx A
Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx se v xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx se naváží 35 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Rozpustí xx x 50 xx vody. Přidá xx 20 xx xxxxxxxxx sodného (4.4). Xxxxxx se po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xx odměrné baňky xx 100 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 ml roztoku X. Xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.17 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
X: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80: 20: 20, x/x/x).
XX: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, x/x).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) roztok x xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.20 Ethanol (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx xx vodě.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) roztok ve xxxx.
4.22 Xxxxxxxx roztok, xX 7
Xx odměrné xxxxx xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 g xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného a 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní xx vodou po xxxxx.
4.23 Hotové desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx o xxxxxxxx 0,25 mm (xxxx. Xxxxx Kieselgel 60 nebo xxxxxxxxxxxx). Xxxx použitím xx xxxxx postříká 10 xx činidla (4.21) x usuší se xxx 80 °C.
5. XXXXXXXXX A POMŮCKY
5.1 Xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx a se xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx baňky.
5.3 Xxxxxx xxxxxx na 10 a 5 xx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 xx.
5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 x 25 ml.
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx filtr, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx odpařovač.
5.8 Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Optické xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 10 xx.
5.11 Míchačka x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx x xxxxxxxx 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxx, x s xxxxxxxxx xxx aplikaci xxxxx xx xxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 U xxxxx testovaného xxxxxx xx xxxxxx xX xx 7,5 a 10 μx xx xxxxxx xx startovací xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Do xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μx standardního xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx xxxxxxxxxxxx vyvíjí x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx čelo xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx xx xxxx xxx 110 °C (15 xxxxx). Xxx XX xxxxxx (366 xx) xxxxxx chinolin-8-olu xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Xxxxx xx postříká roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx se x xxxxxxxx xx roztokem 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx jsou xxxxxxxxx xxxx modré xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx x 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx xx xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx xxxxxx chloroformu xx xxxxx xxxxxx xxxxx dvakrát xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Spojené x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx v baňce x xxxxxxx xxxx xx 100 xx (5.1) xxxxxx téměř xx xxxxx na xxxxxxxx odpařovači (5.7). Xxxxxxx se xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 x 30 μx xxxxxxxxx roztoku xx xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 x xxxx.
6.1.2.2 Xx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μl xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Do xxxxx s xxxxxxx xxxx xx naváží 5 g xxxxxx. Xxxxx se 1 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.8) x xxxx se xxxxxx xxxxx do xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx teplotě 50 °X.
6.2.1.2 Tento xxxxxx xx xxxxxxxx v 20 ml teplé xxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx 20 ml xxxx. Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx do xxxxxx nálevky xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Měďnatý xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx (xxxx xxxx (XXX)) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Chloroformové xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx baňce xx 25 xx (5.2). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx se. Xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xx měří xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Pevné xxxxxx xxxx xxxxx
6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (4.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Xxxxx xx 30 ml xxxxxxx (4.2) a 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx xx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx pod xxxxxxx chladičem.
6.2.2.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 ml (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 X XXx (4.7). Xxxxx xxxx xx převede xx xxxxx x xxxxxxx xxxx (5.1) x benzenová xxxx xx xxxxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 V xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx postupu, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx s 2 x Celitu 545 (4.14), xxxx xxxxxxx xxxxx prášek. Xxxx xx v xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx chromatografické kolony (5.12).
Xx každém xxxxxxxx xx xxxxx kolony xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx převede xx kolony, eluuje xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx způsobem, xxx se získalo 10 ml xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, eluce xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx přetlaku dusíku). Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, aby xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx bylo xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx podrobí xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx fáze (6.2.2.2) xxxx eluát x xxxxxx (6.2.2.3) xx v xxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx odpaří xxxxx xx xxxxx.
6.2.2.5 Xxxxxx xx xxxxxxxx x 6 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx se 20 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16) x xxxxx xx převede do xxxxxx nálevky na 50 xx (5.5). Xxxxx xx vypláchne 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx s 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Doplní se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxxxx žlutého xxxxxxx xxx 410 nm xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. XXXXXXXXXX KŘIVKA
Do xxxx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx xxxx (5.1), z xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), se xxxxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Pokračuje xx xxx, jak xx xxxxxxx v xxxx 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = x / m × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
m = xxxxxxxx (v mg) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx vzorky nebo xxxxx
Xxxxx chinolin-8-olu (x % (x/x)) = 2x / x × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (v mg) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
XXXXXXXXX AMONIAKU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx amoniaku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx roztokem xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx sraženina xx xxxxxxxxxx xxxx odstředí. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx amoniaku, xx kterým dochází xxx xxxxxxxxx x xxxxx parou x xxxxxxxxx amonných solí, xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx mastných xxxxxxx, x xxxxxxxx octanu xxxxxxxx.
X xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx s xxxxx xxxxx x stanoví xx potenciometrickou xxxx xxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx být čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Chlorid xxxxxxx xxxxxxxx, 25 % roztok (x/x).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4 % (x/x) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X xxxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxxx xxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx: xxxxx xx 5 ml 0,1 % roztoku (x/x) methylové xxxxxxx x xxxxxxxx s 2 xx 0,1 % xxxxxxx (m/v) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.
5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 xx.
5.3 Přístroj xx destilaci x xxxxx xxxxx.
5.4 Potenciometr.
5.5 Xxxxx skleněná elektroda x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx x hmotnosti (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx xx 10 xx xxxx, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Doplní xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx promíchá x xxxxx xxxx xxxx xxx v xxxxxxx (5 °X).
6.4 Xxxx xx chladný roztok xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx 10 minut x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx čirý xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 xx xxxxxx čirého xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx x vodní xxxxx (5.3) a xxxxxxxxx xx přidá 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx se x 200 xx xxxxxxxxx xx jímá xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) a 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx kyseliny xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6).
6.8 Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 xx destilátu xx xxxxxxx xx 250 xx obsahující 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx trihydrogenborité (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (x xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = (20 X2 – V1M1) × 17 × 100 0,4m = (20 X2 – X1X1) × 4250 / x
7.2 Výpočet x případě xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X2 = objem xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4) (v ml),
M2 = xxxx xxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × X2 / m
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxx 6 % amoniaku xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení provedených xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 %.
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx xx do xxxxxx asi 0,3 % v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxx obalu na xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
4.1.1 Xxxxxxxx sodný, 0,5 X xxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx se xx 100 xx.
4.2 Postup
K 1 ml vzorku xx xxxxx 10 xx 4.1.1 x 1 xx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx nitromethanu.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.1.1 Chloroform (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard 2).
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx chloroformu
Do vytárované xxxxxxx xxxxx xx 25 xx se xxxxx xxx 650 xx chloroformu (5.1.1). Xxxxx x obsah xx xxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xx 25 xx 95 % ethanolem (5.1.3). Zváží se x vypočtou se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx naváží xx 270 mg 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx.
5.2.2 Pomůcky pro xxxxx xxxxxx aerosolů (xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx jsou xxxxxxx x xxxxxxxx XX xxxxxxx směrnice Xxxxxx 80/1335/EHS xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].
5.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5.4 xxxxxxxx XX xxxx xxxxxxx směrnice xx xxxxx asi 5 ml xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx xx 10 xx nebo 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx spojce xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx XX výše xxxxxxx xxxxxxxx Komise. Znovu xx xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Stejným xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxx 50 x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx převedeného xxxxxx. Xxxxx se promíchá.
Nastřikuje xx xxx 10 μx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 50 xx se přesně xxxxxx asi 500 xx nitromethanu (5.1.4) x xxx 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx xxxxx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Dobře xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3).
Nastřikuje xx xxx 10 μx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx nástřiků.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxx částí; první xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx Q, xxxxx XXXX 50 HB 280X na Xxx Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx rozlišení "R" xxxxx nebo lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – r1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (v xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx xx minutu).
Jako xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx části, které xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx na Gas Xxxxxx Q (100 xx 120 mesh).
Kolona X:
Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 XX 280X xx Gas Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 × 10-10X.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx pro xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx detektoru.
6. VÝPOČTY
6.1 Xxxxxx odezvy xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu
Označí-li xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = jeho xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx hmotnost xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x označí-li se xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, jako "x", xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx:
xxx = m’n / x’x × X’x / S’n
(kn xx xxxxxx xxxxxxxxx).
6.2 Xxxxxxxxxxx nitromethanu xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", xxxxxxx:
xx = xxxx hmotnost ve xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = plocha jeho xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x xxxxxxx), potom % (x/x) xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx je:
mc / X × kn × Sn / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Při xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx by xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX PRO XXXXXXXX XXXXX, X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXX X V XXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x prostředcích pro xxxxxxxx vlasů, v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx a v xxxxxxxxxxx prostředcích.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx kyseliny thioglykolové xx provede buď xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx chromatografie na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1.1.1 Papírek x xxxxxxx olovnatým.
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plus xxxxx xxxxxxxx díl xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové pomocí xxxxxxx reakce x xxxxxxxx s octanem xxxxxxxxx:
Xxxxx vzorku se xxxxxx na papírek x octanem olovnatým (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx intenzivní xxxxx xxxxxxxx, je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pravděpodobně přítomna.
Citlivost: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx miligramů xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se 2 ml xxxxxxxxxxx xxxx a 1 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x na papírku x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 ppm.
4.1.2.3 Důkaz xxxxxxxxxx vznikem oxidu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx se xxxxxxx x xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx například xxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.2 Důkaz xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx thioglykolová (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (kyselina xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.5 3-Sulfanylpropan-1,2-diol (1-xxxxxxxxxxxx), minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Xxxxxx silikagelové xxxxx xxx chromatografii xx tenké vrstvě x xxxxxxxx 0,25 xx.
4.2.1.7 Hotové desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, Merck X 254 E xxxx ekvivalentní.
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml
420 = 1,19 g/ml.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx.
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx.
4.2.1.12 Xxxxxxx uhličitý.
4.2.1.13 Ledová xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (m/v) ve xxxx.
4.2.1.15 Chlorid xxxxxxxxx, 0,1 % roztok (x/x) ve xxxx.
4.2.1.16 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
4.2.1.16.1 Xxxxxxxxxxx (4.2.1.9), chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxx octová (4.2.1.13) (90: 20, x/x/x/x).
4.2.1.17 Xxxxxxxx činidla:
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxx stejné xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Rozpustí xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx uhličitého (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx fluoresceinu, 0,1 % (m/v). Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx ethanolu.
4.2.1.17.4 Heptamolybdenan xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18 Referenční xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % roztok (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová (4.2.1.4), 0,4 % roztok (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (m/v) xx xxxx.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx několika kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx pH 1 x v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx vzorek zředit. Xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx zředěním.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxxxx 1 μx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 μx xxxxxxx x pěti referenčních xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx proudu xxxxxx x deska xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx ze tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx (např. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx doba sušení xxxxx 30 xxxxx.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx a xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx xxxx hrubé xxxxxxx xxxxxx pouze xxx srovnání. Xxxxxx xx:
- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx rozpouštědla |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Kyselina thioglykolová |
0,25 |
0,80 |
|
Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx poznámka)
Stanovení xxxx vždy xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx skupiny "–XX" xxxxx v kyselém xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:
2 XXXX-XX2XX + X2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 X– + 2 H+
5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxx, 0,05 M xxxxxxx xxxxxx.
5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.1.4 Xxxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 150 xx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Přidá xx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx neobjeví xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx indikátor (xxxx. xxxxxx škrobu xxxx xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = 90 × x × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 x / x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x gramech),
n = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).
5.1.6 Xxxxxxxx
Xx-xx xxxxxxxx vypočtený xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx nejméně x 0,1 % xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx stanovení xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx odhalil xxxxxxxxxx xxxxxxxx redukčních xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatografie
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx pomocných xxxxx vysrážením roztokem xxxxxx kademnatého. Po xxxxxxxxx diazomethanem, xxxxx xx xxx xxxxxxxx xx situ, nebo xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
5.2.2.1 Xxxxxxxx thioglykolová, 98 %.
5.2.2.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 g/ml
5.2.2.3 Methanol.
5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) ve vodě.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (x/x) x xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Acetátový xxxx (xX 5):
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, 77 g.
Kyselina xxxxxx (ledová), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.
5.2.2.7 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3 X roztok x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidin.
5.2.2.9 Xxxxxxxx sodný, 5 X xxxxxx.
5.2.2.10 Jod, 0,05 M odměrný xxxxxx.
5.2.2.11 Diethylether.
5.2.2.12 Roztok xxxxxxxxxxxx připravený z XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx asi 1,5 x xxxxxxxxxxxx ve 100 xx diethyletheru. Xxxxxxx diazomethan je xxxxxxx x velmi xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx všechny xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx zábrusem (xxx xxxxx účel jsou x dispozici speciální xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx diazomethanu xxx xxxxxxxxx xx situ (xxx Xxxxx, X. X., Xxxxxx, T. X., Xxxxxxxx, J. X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx xxxxxx (podle Xxxxxxx).
5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 50 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 mg xxxxxxxx thioglykolové. Okyselí xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.2.2), xxx xx dosáhlo xX xxx 3.
Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody a 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx pH xxxxxxx xx xxxxx, xxx je xxxxxxx xX asi 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 minut x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx při 4000 x. Odstraní xx xxxxxxxxxxx, xxxxx může xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, xx se xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x supernatantu xxxxxxx sraženina.
Jestliže xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx redukčních xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx jodometricky, že xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx nepřekračuje 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx přidá 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x sraženina xx xxxxx rozptýlí xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx x xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx stejným xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx téže centrifugační xxxxxx xx xxxxx:
- 2 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Xxxxxx xx úplně rozpustí (xxxx zbývat xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx).Xxxx je xxxxxx "S".
Na alikvotním xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx ověří, xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx x bodu 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se provádí xxx xxxxxx xxxxxxxx xx situ (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx in xxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxx (5.2.2.11) se xxxxxxx 50 μl xxxxxxx "X" x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) s xxx 300 xx 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidinu (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (etherický xxxxxx xx měl xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu) xx xxxxxx xxxxxx převede xx nádobky xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx noc. Methylují xx dva xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Methylace xxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem diazomethanu
Do xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx zátkou xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) a xxxx 50 μx roztoku "X". Xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx xxx.
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx je xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, zkouška x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, jak xx xxxxxxx v xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Xxxxxx
Xxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 2 x.
Xxxxxx: 3 mm.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % didecylftalát/Chromosorb XXX, 80 xx 100 xxxx.
5.2.7.3 Detektor
Plamenový xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10X.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 2,2 bar,
průtok: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx plyn: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Teplotní podmínky
Nástřik: 200 °C,
Detektor: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °X.
5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx:
5 mm/min.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 3 μx.
Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.
5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pouze xxxx vodítko. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
R = 2 d' (r2 – r1) / X1 + + X2
xxx
x1 x x2 = retenční xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx za minutu).
Doporučuje xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx z 90 °X xx 150 °X rychlostí 10 °X xx minutu, xxx se xxxxxxxxx xxxxx, které xx xxxxx rušit xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx kyselinu xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxxxx píku, x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "c",
přičemž:
m’c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx
xx = x’x / x’x × X’x &xxxx;/ S’t
Tento xxxxxxxxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx vzorku
Označí-li xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxxxx xxxx, x označí-li xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
Xx = xxxxxx jeho xxxx,
X = xxxxxxxx původního xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / M × xx × Xx / Xx × 100
6. XXXXXXXXXXXXXX [9]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,8 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)
X. XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 M xxxxxx.
3.2 Xxxxx AW.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx rozpouštědlo: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X:
Xxxxxx xxxxxxxxx X: xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx X xx směsi 150 xx diethyletheru, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx xxxx.
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx II:
Roztok 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx den).
Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx demineralizované xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % xxxxxx (x/X) x xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx Kieselgel 254, 200 × 200 mm (nebo xxxxxxxxxxxx).
4.2 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 26 °C.
5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX VZORKU
5.1 1 x homogenizovaného xxxxxx se důkladně xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx XX (3.2) x 1 xx kyseliny sírové (3.1).
5.2 Xxxx xx xxx xxxxxx při 100 °X.
5.3 Nechá xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx zbytek xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx každé extrakci xx odstředí x xxxxxxxxxxxxxx vrstvy xx xxxxxx.
5.5 Odpaří xx xxx 60 °C.
5.6 Xxxxxxx se xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. POSTUP
6.1 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.1).
6.2 Xxxxxx (4.3) xx xxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx xx vzdálenosti xxxx 150 xx.
6.4 Deska xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxx xx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx teplotě xxx 105 °C.
6.5 Detekce
Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx chromatografické xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx popsaným v xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Deska xx xxxxxxxxxx postříká detekčním xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 minutách xx xxxxx xxxxxxxx x XX xxxxxx xxx 254 nm.
6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx se xx 10 minutách sušení xxx pokojové teplotě xxxxxxxx v denním xxxxxx.
7. INTERPRETACE
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx skvrna xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xx Rf xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx II (3.6):
Xxxxxxxxxxxxx xx projevuje xxxx xxxxxxxxx modrá xx xxxxxxxxx xxxxxxxx skvrna xx bílém xxxxxx x xx Rf xxxxxxxxx 0,5.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředky.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech hexachlorofenu.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx po xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 N-methyl-N-nitroso-p-toluensulfonamid (xxxxxxx).
4.3 Diethylether.
4.4 Methanol.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx).
4.6 Kyselina xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxx xxxxxx (x/x) (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
4.8 Xxxxx pro xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (standard x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Xxxxxxxxxx-2,2‘-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3).
4.12 Xxxxxx.
4.13 4 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.14 Xxxxx AW.
4.15 Kyselina xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (v/v).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx laboratorní xxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu xx xxxxxxx 63 Xx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
Standard xx xxxxx tak, xxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx obsaženou v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx nejvhodnější standard x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx naváží xxx 50 mg xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11) x 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx xx xx xxxxx ethylacetátem (4.1) (xxxxxx X). 10 xx roztoku A xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) na 100 xx (xxxxxx B).
6.1.2 Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx xxxxx ethylacetátem (4.1) (xxxxxx X).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx [10]
Přesně xx xxxxxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx vzorku x důkladně xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) a 8 g Celitu XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx xx vzduchu x xxxxx lázni, xxxx xx jeden x půl xxxxxx xxxx x xxxxxxx x xxxxxxx oběhem xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xx jemný xxxxxx x převede xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) a xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (roztok X) (6.1.2).
6.3 Methylace xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 až 4 °X. Xx xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede 1,2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx středního xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx 200 mg xxxxxxxx (4.2), xxxxx xx 1 xx karbitolu (4.5) x 1 xx diethyletheru (4.3) x xxxxx xx xxxxxxxxx. Aparatura se xxxxxxx, x xxxxxxxx xx ponoří xx xxxxx x xxxxxxx 0 °X x xx středního zásobníku xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx vychlazeného roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xx žluté xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pokud xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx opakuje x dalšími 200 xx xxxxxxxx (4.2) [11].
Xxxxxxxxx xx xx 15 xxxxxxxx xxxxx x lázně a xxxxxxx xx uzavřená xxx xxxxxxxx xxxxxxx 12 hodin. Aparatura xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx mravenčí x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx roztok se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).
1,5 μl tohoto xxxxxxx se xxxxxxxxx xx chromatografu.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °C. Xx vnějšího zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx:
0,2 xx roztoku X (6.1.1),
1 ml xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
V xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 μx výsledného xxxxxxx se nastříkne xx chromatografu.
7. PLYNOVÁ XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "R" rovné xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / W1 + W2
kde
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x minutách),
W1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx posuvu papíru (x milimetrech za xxxxxx).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °X.
Xxxxx xxxx: xxxxx zbavený kyslíku.
Tlak: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexachlorofenu
Bude xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx poměru xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xx = x’x / x’x × X'x / A'h
8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku
Nechť
h = hexachlorofen,
kh = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
x = vybraný xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x gramech),
As = xxxxxx xxxx xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
xx × kh × Xx X 100 / X × Xx
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx xxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX (XXX) (xxxxxxxxxx-X)
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X této metodě xx popsáno stanovení xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx hydrolyzuje xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx fotodensitometricky.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx (chloramin-T).
4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-toluensulfonamidu: 50 xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx (4.5).
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 g/ml
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Diethylether.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40: 4: 9, X/X/X), xxxx
4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6: 4, X/X).
4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx indikátoru.
4.8 Manganistan xxxxxxxx.
4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/X) x xxxxxxxx (4.5).
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Hydrolýza
Do xxxxx xx 50 xx x kulatým xxxx xx přesně xxxxxx xxx 1 x xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 xx xxxx x 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx suspenze xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x doplní po xxxxx xxxxx. Odstřeďuje xx xxx xxxxx xxxxxxx při 3000 xx./xxx x supernatant xx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx se 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 ml diethyletheru (4.4). V případě xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx xx 25 xx vysušeného xxxxxxxxxxx extraktu a xxxxxx xx do xxxxx v proudu xxxxxx. Odparek xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
6.3.1 20 μl xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) xx xxxxxx xx desku pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.7).
Xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 a 20 μx standardních xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx xxxxxxx vzdálenosti xxx 150 xx.
6.3.3 Xx úplném xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxx xx tři xxxxxx xx atmosféry xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx asi 100 xx kyseliny chlorovodíkové (4.9) na xxx 2 g manganistanu xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Přebytek xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 °C xx xxxx xxxx xxxxx. Xxxx xx deska xxxxxxxx detekčním činidlem (4.10).
6.4 Měření
Přibližně xx xxxxx hodině xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx stanovených pro xxxxx skvrny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx vynesou xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 a 10 μx 4-toluensulfonamidu na xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxx ověřit xxxxxx 0,1 xxxx 0,2 % xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxxx-X (4.1), který xx xxxxxxx stejnému xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
8. XXXXXXX
Xxxxx chloraminu-T xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xxxxx:
% (x/x) xxxxx soli xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × x / 60 × m
kde
1,33 = xxxxxxxxxxxxx faktor 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx z kalibračních xxxxxx (x μx),
x = hmotnost odebraného xxxxxx (x gramech).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Při xxxxxx xxx 0,2 % (x/x) chloraminu-T by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (m/m).
STANOVENÍ XXXXXXXXX FLUORU V XXXXXXX PASTÁCH
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx určena xx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx nepřesahující 0,25 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xxxxx xx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (TEFS) xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxx 120 °X do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx kvality.
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.4 Cyklohexan (XX).
4.5 Xylen xxxxxxxxxxxx xx chromatogramu xxx xxxxxxxxxxxxxx xx stejných xxxxxxxx xxxx xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx xxxx píkem rozpouštědla. X případě xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Chlortriethylsilan (XXXX Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky fluoru
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X -/xx. Xxxxxx xx přesně 138,1 xx fluoridu xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Roztok xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.5). Xxxxx se xx xxxxx xxxxx (4.2) x promíchá.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 xx F -/xx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx se xx rysku xxxxx x xxxxxxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx xx 1 xx cyklohexanu (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard
Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx TECS (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Zředí xx xxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx.
4.10 Kyselina xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Xxxxxxxx chloristá, 20 % (x/X) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatograf vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem.
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx Xüxxxx, xxx XXX1 nebo xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 a 250 xx z xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Centrifugační xxxxxx (xxxxxxxx) na 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx teflonem, Xxxxxxx typ 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxx se xxxxx louhováním x xxxxxxxx chloristé (4.11) xxxxxxx hodin, xxxx xx xxxxxxx vypláchnou xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 μl, xx špičkami z xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x třídílnou Schneiderovou xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx vzorku
6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxx x xxxxxx, xxxxxxxx xx promíchá x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, při xxxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) se xxxxxx přesně 150 xx vzorku (x), xxxxx xx 5 xx xxxx (4.2) x xxxxxxxxxxxxx se (5.3).
6.1.3 Xxxxx se 1 xx xylenu (4.5).
6.1.4 Xx kapkách xx xxxxx 5 xx kyseliny chlorovodíkové (4.3) a xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx pipetou přidá 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x důkladně xx xxxxx 45 minut xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx se 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxx došlo xx zřetelné separaci xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, organická vrstva xx xxxxxxx x 3 μx xxxxxxxxx xxxx se nastříknou xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx xxxxxx trvá xxx 20 xxxxx.
6.1.8 Xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx poměr xxxxx xxxx (XXXXX/XXX), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx (x1)) xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx obsah xxxxxx xx vzorku (x hmotnostních procentech xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 mm.
Nosič: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx olej XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxx 100 °X (xxx průtoku xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), xxx se xxxxxxx každou xxx. Xx každém čtvrtém xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx: 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 xx xxxxxx xx minutu.
6.3 Kalibrační xxxxxx
6.3.1 Do xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) xx pipetou xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx standardního roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx popsáno x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.
6.3.3 Xx kolony xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μl xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Nástřik xx xxxxxxx x xxxxxxxx xx průměrný xxxxx xxxxx píků (XXXXX/XXX).
6.3.5 Vynese xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) a xxxxx xxxxx píku (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx x xxxx 6.3.4. Pomocí xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx křivky xxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (x/x) X) xx dána xxxxxxx:
% X = m1 / x × 100 %
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx X (x xxxxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Při xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xx xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,012 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX RTUTI
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx popsanou xxxxxx lze použít xxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx k xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX) (xxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. DŮKAZ
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx komplex x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Po extrakci xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Skvrny xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty p.a.
2.1 Xxxxxxxx sírová, 25 % (x/x).
2.2 x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (x/x).
2.6 Xxxxxxxxxx roztok, 0,001 % ve xxxx:
xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx.
2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx).
2.8 Xxxxxxx xxxxx.
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
3.3 Filtr xxx xxxxxxxx xxxx.
4. POSTUP
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 x g xxxxxx xx xxxxx x centrifugační kyvetě 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx na 60 °X. Xxxxxxx se 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 ot./min, xxx se oddělila xxxxx xxxx pevné xxxx xx kapaliny. Xxxxxxxxxxx se xx xxxxxx nálevky x xxxxx se 0,25 xx roztoku kyseliny xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx dithizonu (2.2), xxxxx nezůstane xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx postupně přefiltrují xxxx xxxxx pro xxxxxxxx xxxx (3.3).
4.1.5 Xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).
4.1.6 Rozpustí xx x 0,5 xx chloridu xxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx xx xxxxxxxx použije způsobem xxxxxxxx v xxxx 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx x xxxxx
4.2.1 Na silikagelovou xxxxx (2.7) xx xxxxx nanese 50 μx xxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 4.1 a 50 μx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6 xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx.
4.2.2 Deska xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx (2.5) a xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 150 xx. Organické xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, jestliže xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx rozpouštědla přikryjí xxxxxxxxx deskou.
Lze získat xxxxxxxxx následující xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx methylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Soli xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xx xxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx je založena xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx rtuti. Xx xxxxx xxxxxxxx xx nejprve xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx přítomné xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,84 x/xx.
3.3 Redestilovaná xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxx draselný, 7 % xxxxxx (x/x).
3.5 Hydroxylamonium-chlorid, 1,5 % xxxxxx (x/x).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx draselný, 5 % roztok (x/x).
3.7 Xxxxxxx cínatý, 10 % xxxxxx (x/x).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx paladnatým, 1 % (m/m).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxx pro stanovení xxxxx bezplamenovou atomovou xxxxxxxxx spektrometrií (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Optická xxxxx xxxxxx alespoň 100 xx.
5. XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx pro stopovou xxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxxx
5.1.1 Xxxxxx se xxxxxx 150 mg xxxxxx (x). Xxxxx se 10 ml kyseliny xxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx vzduchotěsné xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X x x xxxxxxxxxxxx intervalech xx xxxxxxxxxx. Současně xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x reakčními xxxxxxx.
5.1.2 Xx vychladnutí xx xxxxx 10 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x vrátí se xx 30 xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xx ledové xxxxx x opatrně xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).
5.1.4 Xx dávkách xx xxxxxxx 2 xx 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx roztok nezůstane xxxxxxxx. Vrátí xx xx xxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X zahřívání xx vodní xxxxx xxx 55 °X xx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx xx xx měl xxxxx xxxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxx (3.3).
5.2 Stanovení
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx roztoku (5.1.6) xx xxxxxxx xx skleněné nádobky xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx generování studených xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) a xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx kyseliny xxxxxx (3.2) x 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx přídavku xx promíchá. Vyčká xx 30 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx rtuť, x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (x).
5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx paladnatým (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx nádobku x xxxxxxxxx xxxxxx přístroje (4.2). Postup xxxxx xxxx 5.2.1 se xxxxxxx x xxxxxx xx výsledná hodnota. Xxxxx xxxxxxx není xxxxxx, mineralizace xxxx xxxxxxx a analýza xx musí xxxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx),
x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx (x μx).
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% rtuti = x / m
7. XXXXXXXX
7.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxx zředěním xxxxxx.
7.2 Je-li podezření, xx xx xxxx xxxxxxxxx xx substrát, xxxx xx se xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx standardních xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Při xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,00035 %.
XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X XXXX ALKALICKÝCH XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx sulfidů přítomných x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xx okyselení xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxx se xxxxxx xx formě sulfidu xxxxxxxxxxx. Ten se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 X xxxxxxx roztok.
4.3 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxx xxxxxxxxx.
4.6 koncentrovaný xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx kademnatého: 10 x octanu kademnatého (4.5) xx xxxxxxxx x přibližně 50 xx xxxx. Xxxxxxx xx amoniak (4.6), xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (tj. xxxxxxxxx 20 xx). Xxxxxx xx vodou xx xxxxx xx 100 xx.
4.8 Xxxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx, X.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx.
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 ml xx xxxxxxxx a x xxxxxxx pro xxxxxx a xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxxxx x dlouhým stonkem.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx balení xxxxxxx. Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (m) (xxxxxxxxx x gramech), xxxxx odpovídá xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 60 xx xxxx x xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Do xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx převede xx 50 xx xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx nálevka x xxxxxxx xxx xxxxxx a xxxxx xxxxx. Xxxxxxx pro xxxxx xxxxx se xxxxxxx pomocí xxxxxxx x XXX xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx xx sebou.
Poznámka:
Aparatura xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx těsnosti: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, který xx být xxxxxxx, xxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X mg" sulfidu (xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx baňkou x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx dusík (4.8) xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx.
6.1.5 Xxxxx x xxxxxxx xxxx xx ohřeje na 85 ± 5 °X.
6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx zastaví x po kapkách xx přidá 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Xxxxx dusíku (4.8) xx xxxxxx xx přidání xxxxx xxxxxxx kyseliny. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx nejméně xxxxxx x xxx chladnout xx stálého xxxxxx xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx přes xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Erlenmeyerovy xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxx (4.9) a xxxxxxxx se nalije xx xxxxx. Poté xx xxxxxxxxxx destilovanou xxxxx x xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx zadržované xx filtru.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx dalšími 100 xx xxxx.
6.2.4 Papírový xxxxx xx vloží xx první Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx obsahovala xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 xx (x1) xxxxxxx jodu (4.3), xxxxxxxxx 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx vody.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x2) (4.2).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxx = 32 (x1 x1 − x2 x2) / 20 x
xxx:
x1 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx roztoku,
m = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (v gramech).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Při xxxxxx xxxxxxx xxx 2 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 % (x/x).
[1] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, s. 27.
[2] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Xxxxx XXX 5725.
[4] Norma XXX 5725.
[5] Xxxxx XXX 5725.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, s. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx dojít x xxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x nepoužitým xxxxxxxxxxx x čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu xxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx výtěžky nízké, xxxxx xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx změny, například xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) apod.
[11] Xxxxxxxxxxx xxxxxx žlutého xxxxxxxx xx známkou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx methylace xxxxxx.
[12] Xxxxx XXX 5725.
[13] Norma XXX 5725.
[14] Xxxxx XXX 5725.
[15] Xxxxx ISO 5725.
[16] Norma XXX 5725.