Animace načítání

Stránka se připravuje...


Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Třetí směrnice Xxxxxx

xx xxx 27. xxxx 1983

x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx

(83/514/XXX)

XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,

s xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 83/341/EHS [2], x zejména xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx k xxxx, xx se ve xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx s cílem xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;

xxxxxxxx x xxxx, xx by xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx tohoto xxxx xxx byly xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx směrnicích Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/XXX [4] x xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx a stanovení xxxxxxxx-8-xxx a bis(chinolin-8-ol)sulfátu, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (xxxxxxxxxxxxxx) x prostředcích xxx xxxxxxxx xxxxx, v xxxxxxxxxxxx xxx rovnání xxxxx a x xxxxxxxxxxx prostředcích, xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX), xxx xxxxxxxxx tosylchloramidu sodného (XXX), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, důkaz x xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxxx xxxx a xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;

xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:

- stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,

- xxxxxxxxx amoniaku,

- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx, v xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

- xxxxx x xxxxxxxxx hexachlorofenu (XXX),

- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (INN),

- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx,

- xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,

- xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx x xxxxxxx.

Článek 2

Xxxxxxx státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1984.

Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.

Xxxxxx 3

Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.

X Xxxxxxx xxx 27. xxxx 1983.

Xx Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx

xxxx Xxxxxx


[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.

[2] Xx. xxxx. X 188, 13.7.1983, x. 15.

[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.

[4] Úř. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.


PŘÍLOHA

STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (methylenchloridu) x 1,1,1-trichlorethanu (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních procentech.

3. XXXXXXXX METODY

Tato xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x chloroformem jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být čistoty x.x.

4.1 Xxxxxxxxxx (XXXx3).

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (CCl4).

4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2).

4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX3XXx3).

4.5 Xxxxxx.

4.6 Xxxxx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxx vodivostním xxxxxxxxxx.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx 100 xx (xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxx 5.3) [1].

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx 25 xxxx 50 μx (xxx xxxxxx x odběru xxxxxx, xxx 5.4.2.2) [2].

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxx: Vzorek se xxxxxx naváží xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx zvážené xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) jako xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dichlormethanu x 1,1,1-trichlorethanu obsaženému xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

6.2 Vzorek xxx tlakem: Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x odběru xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx do xxxxx (5.3) se xxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx objem xxxxxxxxxxx (4.1) odpovídající předpokládanému xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Mrtvý xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Po xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hmotnost vnitřního xxxxxxxxx.

6.2.2 Po xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx by xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx vypláchnout dusíkem (4.6), xxx x xx nezůstal xxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx.

6.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx by xx xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx několikrát xxxxxxxxx acetonem (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx vysušit xxxxxxx (4.6).

6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx xx pro xxxxxx xxxxxxx dvě xxxxx xxxxxxxx xxxxx x pro xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 300 xx.

Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.

Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx jako x xxxxxxxxxx kolony.

7.2 Kolona

Stacionární xxxx xx xxxxxxxxxx x Hallcomidu M 18 xx chromosorbu. Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" rovné xxxx xxxxx než 1,5:

X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + X2

xxx:

x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),

X1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx píku (x xxxxxxxxxxx),

x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).

7.3 Xxxx příklady xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx hledané xxxxxxxx:

Xxxxxx

X

XX

Xxxxxxxx kolony:

korozivzdorná ocel

korozivzdorná xxxx

Xxxxx:

350 cm

400 cm

Průměr:

3 xx

6 xx

Xxxxx:

Xxxxxxxxxx:

XXX

XXX-XXXX-XX

xxxxxxxx:

100 xx 120 xxxx

60 až 80 xxxx

Xxxxxxxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxx X 18, 10 %

Xxxxxxxxx X 18, 20 %

Teplotní xxxxxxxx xx xxxxx měnit x závislosti xx xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx

X

XX

Xxxxxxx:

xxxxxx:

65 °X

75 °X

xxxxxxx:

150 °X

125 °X

xxxxxxxx:

150 °C

200 °X

Xxxxx xxxx:

xxxxxx xxxxx:

45 ml/min

60 xx/xxx

xxxxxxx tlak:

2,5 xxx

2 xxx

Xxxxxxx:

15 μl

15 μx

8. XXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xx přesně xxxxxx xxxxxxxxxxx směs:

dichlormethan (4.3), 30 % (m/m),

1,1,1-trichlorethan (4.4), 35 % (x/x),

xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (x/x).

9. VÝPOČTY

9.1 Xxxxxxx xxxxxxx odezvy xxxxx "p" vzhledem x látce "x" xxxxxxx jako vnitřní xxxxxxxx

Xxxxx xxxxx se xxxxxx jako "x", xxxxxxx

xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,

xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,

Xx = xxxx xxxxxx píku.

Druhá xxxxx xx xxxxxx jako "x", přičemž:

ka = xxxx faktor xxxxxx (xxxx se xxxxx xxxxx),

Xx = její xxxxxxxx xx xxxxx,

Xx = xxxx xxxxxx xxxx,

xxxxx

xx = xx × Aa / Xx × Xxx

Xxxx xxxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):

xxxxxxxxxxxxx:

x1 = 0,78 ± 0,03

1,1,1-trichlorethan:

k2 = 1,00 ± 0,03.

9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve vzorku, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx:

xx = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),

Xx = xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx (x g),

Aa = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,

X1 = plocha xxxx dichlormethanu,

A2 = xxxxxx píku 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,

xxxxx

% (x/x) XX2XX2 = xx × A1 × x1 × 100 / Xx × Ms

% (x/x) XX3XXX3 = mp × X2 × x2 X 100 / Xx × Xx

10. OPAKOVATELNOST [3]

Xxx xxxxxx dichlormethanu a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem překročit 2,5 % (m/m).

DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXX8XXX X bis(CHINOLIN8OL)SULFÁTU

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxxx xxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx-8-xxx a bis(chinolin-8-ol)sulfátu xx vzorku stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.

3. XXXXXXXX XXXXXX

3.1 Xxxxx

Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

3.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx spektrofotometrie xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.

4.1 Chinolin-8-ol.

4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx je xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

4.3 Chloroform.

4.4 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 50 % xxxxxx (m/m).

4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

4.6 Vinan xxxxxxxxxxxxx.

4.7 1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4.8 0,5 X xxxxxxxx xxxxxx.

4.9 1 M xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.10 Xxxxxxx.

4.11 Xxxxx-1-xx.

4.12 Ledová xxxxxxxx xxxxxx.

4.13 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4.14 "Xxxxx 545" xxxx xxxxxxxxxx.

4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x malém xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.

4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx. Rozpustí xx x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.

4.16 Fehlingův xxxxxx

Xxxxxx A

Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 7 g xxxxxx xxxxxxxxx pentahydrátu (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx.

Xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x vinanu xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx. Přidá xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx se po xxxxx vodou x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 xx xxxxxxx X. Xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxxxx xx.

4.17 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

X: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80: 20: 20, x/x/x).

XX: Chloroform (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, v/v).

4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) roztok x xxxxxxxx (4.10).

4.19 Uhličitan xxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.

4.20 Xxxxxxx (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.

4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) roztok ve xxxx.

4.22 Xxxxxxxx roztok, xX 7

Do xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xxxxx po xxxxx.

4.23 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx o xxxxxxxx 0,25 mm (xxxx. Merck Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx použitím xx xxxxx postříká 10 xx činidla (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °X.

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx x xx xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxx.

5.3 Xxxxxx xxxxxx xx 10 x 5 xx.

5.4 Nedělené pipety xx 20, 15, 10 a 5 xx.

5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 x 25 xx.

5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx.

5.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.8 Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.

5.10 Xxxxxxx xxxxxx x optickou xxxxxx 10 xx.

5.11 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vyhříváním.

5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx rozměrech: 160 xx xxxxxx x xxxxxxxx 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx skelné xxxx, x s xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxx

6.1.1 Xxxxxxx vzorky

6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxx pH xx 7,5 x 10 μx se xxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxx předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23).

6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx linie se xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), poté xx xxxxxxxxxxxx vyvíjí x xxxxxx x xxxxxxxxxx rozpouštědel (4.17).

6.1.1.3 Xxxx čelo xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx se xxxx xxx 110 °X (15 minut). Xxx XX lampou (366 xx) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.

6.1.1.4 Deska xx postříká roztokem xxxxxxxxxx sodného (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx se xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx.

6.1.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx

6.1.2.1 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx x 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx xx pomocí 10 xx chloroformu (4.3) převede xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Po xxxxxxxx xxxxxx chloroformu xx xxxxx vrstva xxxxx dvakrát xxxxxxxxx 10 xx chloroformu (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxx x kulatým xxxx xx 100 xx (5.1) xxxxxx téměř xx sucha xx xxxxxxxx odpařovači (5.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 x 30 μx xxxxxxxxx roztoku xx xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) podle xxxxxxx popsaného v xxxx 6.1.1.1 a xxxx.

6.1.2.2 Xx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.

6.2 Xxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.2.1.1 Xx xxxxx x kulatým xxxx se xxxxxx 5 g xxxxxx. Xxxxx se 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) a xxxx se xxxxxx xxxxx xx sucha xx xxxxxxxxx xxxxx xxx teplotě 50 °X.

6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx rozpustí x 20 xx xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xx vody. Xxxxxx se xx 100 xx vodou x xxxxxxxx.

6.2.1.3 5 xx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx nálevky na 50 ml (5.5). Xxxxx xx 10 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16). Měďnatý xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx (oxin xxxx (XXX)) se třikrát xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).

6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.

6.2.2 Pevné xxxxxx xxxx krémy

6.2.2.1 Do xxxxx xx 100 xx s kulatým xxxx (4.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Xxxxx xx 30 xx xxxxxxx (4.2) a 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Roztok xx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2.2 Obsah xx xxxxxxx do xxxxxx nálevky xx 100 ml (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 X XXx (4.7). Vodná xxxx se převede xx xxxxx x xxxxxxx xxxx (5.1) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 5 xx kyseliny chlorovodíkové (4.7).

6.2.2.3 V případě xxxxxx, které xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx vznikne xxxxx prášek. Xxxx xx x xxxxxx xxxxxxx převede do xxxxxxxx chromatografické kolony (5.12).

Xx každém xxxxxxxx xx xxxxx kolony xxxxxx. Jakmile se xxxx xxxxxx převede xx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx získalo 10 ml eluátu xxx xx 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, xxxxx xxxx probíhat xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx zajistit, xxx xxx vrstvou náplně xxxxxx xxxx stále xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxxx 10 ml xxxxxx xx podrobí xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.4.

6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) xxxx xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx v rotačním xxxxxxxxxx za sníženého xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx.

6.2.2.5 Zbytek xx xxxxxxxx v 6 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx xx 20 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16) a xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx se x xxxxxxxxxxxxx fáze xx zfiltruje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml (5.2).

6.2.2.6 Xxxxxxxx s 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx opakuje. Xxxxxxxxxxxxx fáze se xxxxxxxxx v odměrné xxxxx na 50 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx chloroformem (4.3) a xxxxxxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxxxx žlutého xxxxxxx xxx 410 xx xxxxx chloroformu (4.3).

7. XXXXXXXXXX XXXXXX

Xx čtyř xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx (5.1), x xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 ml 30 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Pokračuje se xxx, xxx je xxxxxxx v xxxx 6.2.1.

8. VÝPOČET

8.1 Xxxxxxx xxxxxx

Xxxxx chinolin-8-olu (v % (x/x)) = x / x × 100

kde:

a = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx (7),

x = xxxxxxxx (v mg) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx

Xxxxx chinolin-8-olu (x % (x/x)) = 2x / x × 100

xxx:

x = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7),

x = xxxxxxxx (v xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

9. XXXXXXXXXXXXXX [4]

Při obsahu xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,02 %.

XXXXXXXXX AMONIAKU

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx amoniaku x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXXX METODY

Ke zkušebnímu xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx postupem se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx kterým dochází xxx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx amonných xxxx, xxxx je xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx mastných kyselin, x xxxxxxxx octanu xxxxxxxx.

X filtrátu xxxx xxxxxxxxxxxx xx amoniak xxxxxxxxxxx s vodní xxxxx a xxxxxxx xx potenciometrickou xxxx xxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.

4.1 Xxxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25 % roztok (x/x).

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4 % (m/v) xxxxxx.

4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X xxxxxxx roztok.

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 M xxxxxxx xxxxxx.

4.7 Indikátor, xxxxx potřeby: smísí xx 5 ml 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx červeně x xxxxxxxx s 2 xx 0,1 % xxxxxxx (m/v) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx kyvetami xx 100 ml.

5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxx.

5.5 Xxxxx skleněná xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží xxxxxx x hmotnosti (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxx xx 10 xx vody, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx barnatého (4.2). Xxxxxx xx xx 100 ml xxxxxxxxxx (4.1).

6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx přes xxx v xxxxxxx (5 °C).

6.4 Xxxx xx chladný xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 10 xxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx čirý xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.5 40 xx xxxxxx xxxxxx roztoku xx odpipetuje do xxxxxxxxx na xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx (5.3) a popřípadě xx xxxxx 0,5 xx xxxxxxxxx odpěňovače (4.5).

6.6 Xxxxxxxxx se x 200 xx xxxxxxxxx se jímá xx xxxxxxx na 250 xx obsahující 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) x 0,1 xx indikátoru (4.7).

6.7 Xxxxxxxx kyseliny xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.8 Xxxxxxxx:

Xxx potenciometrické xxxxxxxxx xx xxxx 200 xx destilátu xx xxxxxxx na 250 xx xxxxxxxxxx 25 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x titruje xx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 Výpočet x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx xx:

X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (x xx),

X1 = xxxx xxxx (4.6),

M2 = xxxxxxxx faktor roztoku xxxxxxxx sírové (4.4),

x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x mg),

potom:

amoniak % (x/x) = (20 X2 – X1X1) × 17 × 100 0,4m = (20 M2 – X1X1) × 4250 / x

7.2 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx se:

V2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (v ml),

M2 = xxxx xxxx (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (x mg),

potom:

amoniak % (x/x) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × M2 / m

8. XXXXXXXXXXXXXX [5]

Xxx obsahu xxx 6 % amoniaku xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx xxxx stanovení provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 %.

XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx asi 0,3 % v kosmetických xxxxxxxxxxxx x obalech xx xxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech nitromethanu, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx obalu xx xxxxxxxx.

3. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.

4.1.1 Xxxxxxxx sodný, 0,5 X xxxxxx.

4.1.2 Folinovo xxxxxxx

Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 g 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx na 100 xx.

4.2 Postup

K 1 ml vzorku xx přidá 10 xx 4.1.1 x 1 ml 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5. STANOVENÍ

5.1 Xxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.

5.1.1 Chloroform (xxxxxxx standard 1).

5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2).

5.1.3 Xxxxxxx, 95 %.

5.1.4 Xxxxxxxxxxx.

5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx baňky xx 25 ml xx xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx a xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xx 25 xx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx se x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx chloroformu x tomto roztoku.

5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx se 270 xx 2,4-Dimethylheptanu (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.

5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxxxx pro xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxx převedení xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx xxxx xxxxxxx v kapitole XX xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX ze xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].

5.2.3 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxx

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx podle postupu xxxxxxxxx x bodu 5.4 kapitoly XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx asi 5 xx jednoho x roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Použije xx 10 xx xxxx 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxx bez jehly xxxxxxxxxx x připojení xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx XX výše uvedené xxxxxxxx Komise. Xxxxx xx xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xx této xxxxx xxxxxxx asi 50 x xxxxxx xxxxx na aerosoly. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx stanovilo xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 500 xx xxxxxxxxxxxx (5.1.4) x buď 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Doplní xx po rysku 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 20 xx. Xxxxxx xx xx rysku 95 % xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxxxxxxx xx asi 10 μx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.3.3.1 Xxxxxx

Xxxxxx xx xx xxxx xxxxx; první xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx na Xxx Xxxxxx X, druhá XXXX 50 XX 280X xx Gas Xxxxxx X. Připravená xxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxx rozlišení "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:

X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2

xxx

x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (v xxxxxxxx),

X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),

x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).

Xxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny následující xxx xxxxx, které xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rozlišení:

Kolona X:

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: korozivzdorná ocel.

Délka: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20 % XXXX 50 HB 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).

5.3.3.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ionizačního xxxxxxxxx je 8 × 10-10X.

5.3.3.3 Teplotní xxxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X.

Xxxxxxxx: 150 °X.

Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.

5.3.3.4 Plyny

Nosný plyn: xxxxx.

Xxxx: 2,1 bar.

Průtok: 40 ml/min.

Plyny xxx xxxxxxxx: podle specifikací xxxxxxx detektoru.

6. XXXXXXX

6.1 Xxxxxx odezvy nitromethanu xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu

Označí-li xx nitromethan xxxx "x",

xxxxxxx:

xx = jeho xxxxxx xxxxxx,

x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),

X’x = xxxxxx xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, chloroform xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", přičemž:

m’c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),

X’x = plocha xxxx xxxx,

xxxxx:

xxx = m’n / x’x × X’x / X’x

(xx xx funkcí přístroje).

6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx:

xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,

X’x = plocha jeho xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, chloroform xxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", přičemž:

mc = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),

Xx = plocha xxxx xxxx,

X = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) nitromethanu ve xxxxxx je:

mc / X × xx × Xx / Xx × 100

7. XXXXXXXXXXXXXX [7]

Xxx obsahu xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).

XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (SULFANYLOCTOVÉ) X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXX, V XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXX X V XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx rovnání xxxxx a x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx thioglykolové ve xxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx xxxxxxx xx hmotnostních procentech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. PODSTATA XXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx chromatografie na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxx nebo plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXX

4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.

4.1.1.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx objemový xxx xxxx).

4.1.2 Xxxxxx

4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pomocí xxxxxxx reakce s xxxxxxxx s octanem xxxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx papírek x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx intenzivní žluté xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přítomna.

Citlivost: 0,5 %.

4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx:

Xx xxxxxxxx xx přidá xxxxxxx miligramů xxxxxxxxxxx xxxxxx. Přidají xx 2 ml destilované xxxx x 1 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1.1.2). Uvolní se xxxxxxxxx, xxxxx lze xxxxxxxxx podle zápachu, x na xxxxxxx x octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 50 ppm.

4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx vznikem xxxxx xxxxxxxxxx xx okyselení:

Postupuje xx xxxxx bodu 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx x varu. Xxxx siřičitý lze xxxxxxxxx podle xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx redukovat například xxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx

Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.

4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctová), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanoveno xxxxxxxxxxxx.

4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 95 %, xxxxxxxxx jodometricky.

4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.2.1.6 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx.

4.2.1.7 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx hlinitým, Xxxxx X 254 X xxxx ekvivalentní.

4.2.1.8 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx

420 = 1,19 x/xx.

4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.

4.2.1.10 Chloroform.

4.2.1.11 Diisopropylether.

4.2.1.12 Xxxxxxx uhličitý.

4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.

4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.

4.2.1.16 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

4.2.1.16.1 Xxxxxxxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), kyselina xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).

4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx octová (4.2.1.13) (90: 20, x/x/x/x).

4.2.1.17 Xxxxxxxx činidla:

4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx stejné objemy xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.

4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Xxxxxxxx xx 5 g bromu xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1.12).

4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1 % (x/x). Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxx.

4.2.1.17.4 Heptamolybdenan xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v) xx xxxx.

4.2.1.18 Xxxxxxxxxx roztoky:

4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.

4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.

4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-sulfanylpropionová (4.2.1.3), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.

4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4 % roztok (x/x) xx vodě.

4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (m/v) xx xxxx.

[8]4.2.2 Přístroje x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

4.2.3 Xxxxxx

4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.1.8) xx xX 1 x x případě xxxxxxx xxxxxxxxx.

X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může být xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xx se provede xxxxxxxxxx kyselinou chlorovodíkovou xxxx xxxxxxxx.

4.2.3.2 Xxxxxxxx

Xx xxxxx xx nanese 1 μx roztoku xxxxxx (4.2.3.1) a 1 μl xxxxxxx x xxxx referenčních xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx vysuší v xxxxxx proudu xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx usuší xx xxxxxxxxxxx, aby nedošlo x oxidaci thiolů.

4.2.3.3 Xxxxxxx

Xxxxx se postříká xxxxxx ze tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx deska postříká xxxxxxxx (4.2.1.17.3), vystaví xx xxxx parám xxxxx (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx se skvrny xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxx 30 minut.

4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx Xx x xxxxx referenčních roztoků xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Průměrné xxxxxxx Rf uváděné xxxx xxxx hrubé xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Závisí xx:

- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxx vyvíjení xxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.16.1

4.2.1.16.2

Xxxxxxxx thioglykolová

0,25

0,80

Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx

0,40

0,95

2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx)

0,00

0,35

Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx

0,45

0,95

3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx

0,45

0,35

5. XXXXXXXXX (xxx xxxxxxxx)

Xxxxxxxxx xxxx vždy xxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.1 Xxxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx "–XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxxxxx:

2 XXXX-XX2XX + I2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 X + 2 X+

5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxx

Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.

5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.1.4 Postup

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx s uzávěrem xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Přidá xx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx neobjeví xxxxx zabarvení. Xxx xxxxxx indikátor (např. xxxxxx škrobu xxxx xxxxxxx xxxxxxxx).

5.1.5 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:

% (x/x) = 90 × x × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 x / x

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx),

x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxx (5.1.2).

5.1.6 Xxxxxxxx

Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx nejméně x 0,1 % xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx se výsledek xxxxx nebo xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx odhalil přítomnost xxxxxxxx redukčních xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx thioglykolová se xxxxxx od pomocných xxxxx vysrážením xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx buď xxxxxxxx xx situ, xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x methyl-oktanoátem jako xxxxxxxx standardem.

5.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.

5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %.

5.2.2.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml

5.2.2.3 Xxxxxxxx.

5.2.2.4 Xxxxx kademnatý xxxxxxxx, 10 % roztok (x/x) ve xxxx.

5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (m/v) x xxxxxxxxx.

5.2.2.6 Acetátový xxxx (xX 5):

Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, 77 x.

Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx voda do xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

5.2.2.7 Kyselina chlorovodíková, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3 X xxxxxx v xxxxxxxxx (5.2.2.3).

5.2.2.8 1-Methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidin.

5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X xxxxxx.

5.2.2.10 Jod, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.

5.2.2.11 Diethylether.

5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x diazomethanu ve 100 ml diethyletheru. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x velmi xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx všechny operace xxxxxxxx x dobře xxxxxxxx xxxxxxxxx, a xx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (xxx xxxxx účel xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.3.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx.

5.2.3.2 Aparatura xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xx xxxx (xxx Fales, X. X., Xxxxxx, X. X., Babashak, J. X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302).

5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx Xxxxxxx).

5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx na 50 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, aby xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.

Přidá xx 5 ml xxxxxxxxxxxxxxxx vody x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).

Xxxxxx xX xxxxxxx se ověří, xxx xx hodnota xX xxx 5. Xxxx xx přidá 5 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Xxxxx xx 10 minut x xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxx krémových xxxxxxxxxx). Tento tuk xxxxx zaměňovat s xxxxxx, které xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, xx se po xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx předchozí xxxxx neodhalil přítomnost xxxxxx xxxxxxxxxx činidel xxx xxxxxx, xxxxx xx jodometricky, že xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 až 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahující xxxxxxxxx xx přidá 10 ml methanolu (5.2.2.3) x sraženina xx xxxxx rozptýlí xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx a xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxx centrifugační xxxxxx xx xxxxx:

- 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),

- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).

Thioly xx xxxxx rozpustí (xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zbytku xxxxxxxxx látek).Toto xx xxxxxx "X".

Xx xxxxxxxxxx xxxxxx tohoto roztoku xx jodometricky xxxxx, xx obsah thiolů xxxx alespoň 90 % xxxxxxx získané x xxxx 5.1.

5.2.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se provádí xxx xxxxxx přípravy xx situ (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).

5.2.5.1 Xxxxxxxxx in xxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 μl xxxxxxx "S" a xxxxxxxxx xx postupem (5.2.3.2) x xxx 300 mg 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Po 15 xxxxxxxx (etherický roztok xx měl xxx xxxxx, což xxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu) xx xxxxxx xxxxxx převede xx xxxxxxx na 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zátkou. Xxxxxxx xx x ledničce xxxx xxx. Methylují xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx xx převede 1 xx roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) a xxxx 50 μx xxxxxxx "X". Ponechá xx x ledničce xxxx xxx.

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) ve 2 xx.

Xxxx je xxxxxx "X".

Xxxxxxxxx, zkouška x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx tak, jak xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.

5.2.7 Podmínky pro xxxxxxxx chromatografii

5.2.7.1 Xxxxxx

Xxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.

Délka: 2 x.

Xxxxxx: 3 xx.

5.2.7.2 Xxxxx

20 % didecylftalát/Chromosorb XXX, 80 xx 100 xxxx.

5.2.7.3 Xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Vhodné nastavení xxxxxxxxxx elektrometru xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10X.

5.2.7.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: xxxxx.

xxxx: 2,2 bar,

průtok: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx xxxx: xxxxx.

xxxx: 1,8 xxx,

xxxxxx: 15 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx: 200 °X,

Xxxxxxxx: 200 °X,

Xxxxxx: 90 °C.

5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x zapisovači:

5 mm/min.

5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx množství: 3 μx.

Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.2.7.8 Chromatografické xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:

X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + + X2

xxx

x1 x r2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),

X1 x X2 = šířky xxxx v polovině xxxxx xxxx (v xxxxxxxxxxx),

x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx za minutu).

Doporučuje xx zvyšovat xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx měření xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx minutu, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx by xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2.8 Xxxxxxx

5.2.8.1 Koeficient xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx standardní xxxxx.

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx:

xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,

x’x = její xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxxxxxx),

X’x = xxxxxx xxxxxx xxxx, a xxxxxx-xx se methyloktanoát xxxx "x",

xxxxxxx:

x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxxxxxx),

X’x = plocha xxxx xxxx,

xxxxx

xx = x’x / m’c × X’x  / X’x

Xxxxx xxxxxxxxxx se xxxx xxxxx použitého xxxxxxxxx.

5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "t",

přičemž:

kt = xxxx faktor xxxxxx,

Xx = xxxxxx xxxxxx xxxx, x xxxxxx-xx xx methyloktanoát jako "x",

xxxxxxx:

xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxxxxxx),

Xx = xxxxxx jeho xxxx,

X = xxxxxxxx původního xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx), potom % (x/x) kyseliny thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx xx:

xx / X × xx × Xx / Sc × 100

6. XXXXXXXXXXXXXX [9]

Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,8 % (m/m).

DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)

X. XXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX METODY

Hexachlorofen xx vzorku se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 X xxxxxx.

3.2 Celit XX.

3.3 Xxxxxxxxxxx.

3.4 Xxxxxxxx rozpouštědlo: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (v/v) ledové xxxxxxxx xxxxxx.

3.5 Detekční xxxxxxx X:

Xxxxxx xxxxxxxxx X: xxxxxxxx xx 100 mg rhodaminu X xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 ml absolutního xxxxxxxx x 16 xx vody.

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:

Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml methanolu (xxxxxxxxxx se čerstvý xxxxx xxx).

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 g xxxxxxxxxx sodného se xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.7 Xxxxxxxxxx roztok:

Hexachlorofen, 0,05 % xxxxxx (x/X) x ethylacetátu.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 mm (xxxx xxxxxxxxxxxx).

4.2 Běžné xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.

4.3 Lázeň xxx temperaci xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 26 °X.

5. XXXXXXXX ZKUŠEBNÍHO XXXXXX

5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx důkladně xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx XX (3.2) a 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1).

5.2 Xxxx xx xxx xxxxxx při 100 °X.

5.3 Xxxxx xx vychladnout x xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

5.4 Dvakrát xx xxxxxxxxx vždy 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.

5.5 Xxxxxx se xxx 60 °X.

5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).

6. XXXXXX

6.1 2 μl xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx (4.1).

6.2 Komora (4.3) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).

6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě se xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx se xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 mm.

6.4 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxx x xxxxxx x xxxx xx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 105 °C.

6.5 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.

6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 minutách xx xxxxx xxxxxxxx x XX světle xxx 254 nm.

6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx činidla XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXX

7.1 Detekční xxxxxxx I (3.5):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx pozadí x má Xx xxxxxxxxx 0,5.

7.2 Detekční xxxxxxx XX (3.6):

Hexachlorofen xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.

X. XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxx pro všechny xxxxxxxxxx prostředky.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx přeměně xx methylderivát xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x detektorem xxxxxxxxxxxxx záchytu.

4. REAKČNÍ XXXXXXX

Xxxxxxx reakční činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.

4.1 Xxxxxxxxxxx.

4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).

4.3 Xxxxxxxxxxxx.

4.4 Xxxxxxxx.

4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (karbitol).

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxx xxxxxx (m/m) (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).

4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx.

4.9 Bromchlorofen (xxxxxxxx x. 1).

4.10 4,4‘,6,6‘-Xxxxxxxxxx-2,2‘-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 2).

4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 3).

4.12 Xxxxxx.

4.13 4 X kyselina sírová.

4.14 Xxxxx AW.

4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (v/v).

4.16 Hexachlorofen.

5. XXXXXXXXX A POMŮCKY

5.1 Xxxxx laboratorní sklo.

5.2 Xxxxxxxxxxxxx pro přípravu xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2).

5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektronového záchytu xx zdrojem 63 Xx.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku

Standard xx xxxxx tak, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx obsaženou v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx látka. Xxxxxxx xx nejvhodnější xxxxxxxx x. 1 (4.9).

6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11) x 50 xx hexachlorofenu (4.16). Xxxxxx xx xx xxxxx ethylacetátem (4.1) (xxxxxx X). 10 xx xxxxxxx X xx xxxxx ethylacetátem (4.1) xx 100 xx (xxxxxx X).

6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx přesně xxxxxx xxx 50 mg xxxxxxxxx x. 1, 2 nebo 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx rysku ethylacetátem (4.1) (xxxxxx X).

6.2 Xxxxxxxx xxxxxx [10]

Přesně xx xxxxxx 1 x homogenizovaného vzorku x xxxxxxxx xx xxxxxxxx s 1 xx kyseliny xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Směs xx 30 xxxxx xxxx na vzduchu x xxxxx xxxxx, xxxx se xxxxx x xxx hodiny xxxx x sušárně x nuceným xxxxxx xxxxxxx. Nechá se xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx C) (6.1.2).

6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx chladí na xxxxxxx 0 až 4 °C. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede 1,2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle bodu 6.2 x 0,1 xx methanolu (4.4). Xx středního zásobníku xx xxxxxxx asi 200 xx xxxxxxxx (4.2), xxxxx se 1 xx xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x nechá xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx 0 °X x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx vychlazeného xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (4.7). Xx třeba xx xxxxxxxxxx, že žluté xxxxxxxx způsobené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pokud xxxxx zbarvení xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx se xxxxxxx x dalšími 200 xx xxxxxxxx (4.2) [11].

Xxxxxxxxx se xx 15 minutách xxxxx x lázně a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10 % (V/V) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx x ethylacetátu (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do odměrné xxxxx na 25 xx. Xxxxxx se xx xxxxx hexanem (4.8).

1,5 μx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx reakční xxxxxxx x aparatura se xxx hodiny xxxxxx xx teplotu 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx:

0,2 ml xxxxxxx X (6.1.1),

1 ml xxxxxxxxxxxx (4.1),

0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).

X xxxxxxxxx xx pokračuje xxx, xxx je popsáno x bodu 6.3. 1,5 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx nastříkne xx xxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" rovné xxxx lepší než 1,5:

X = 2 x' (x2 – x1) / W1 + W2

kde

r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),

X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky píků (x milimetrech),

d’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).

Xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografické xxxxxxxx:

Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.

Délka: 1,7 m.

Průměr: 3 xx.

Xxxxx:

Xxxxxxxxxx XXX

xxxxxxxx: 80 xx 100 mesh.

Stacionární xxxx: 10 % XX 17.

Teploty:

kolona: 280 °X,

xxxxxxx: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °X.

Xxxxx xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 xxx.

Xxxxxx: 30 xx/xxx.

8. VÝPOČET

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx poměru xx xxxxxxxxxx směsi.

Nechť

h = xxxxxxxxxxxxx,

xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x’x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),

X’x = xxxxxx xxxx xxxx,

x = vybraný xxxxxxxx,

x’x = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxx),

X’x = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

xx = x’x / x’x × A's / X'x

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxx

x = xxxxxxxxxxxxx,

xx = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

Xx = xxxxxx xxxx xxxx,

x = vybraný xxxxxxxx,

xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),

Xx = xxxxxx jeho píku,

M = hmotnost odebraného xxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

xx × kh × Xx X 100 / M × As

9. XXXXXXXXXXXXXX [12]

Xxx xxxxxx 0,1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).

XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX (XXX) (xxxxxxxxxx-X)

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx vrstvě.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).

3. XXXXXXXX METODY

Chloramin-T xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX ČINIDLA

Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx p.a.

4.1 Xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx sůl (xxxxxxxxx-X).

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx (4.5).

4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 g/ml

420 = 1,18 g/ml.

4.4 Xxxxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40: 4: 9, X/X/X), xxxx

4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6: 4, X/X).

4.7 Xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, xxxxxxxxx 60, bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.9 Xxxxxxxx chlorovodíková, 15 % (m/m).

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/X) v ethanolu (4.5).

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.

5.2 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Hydrolýza

Do xxxxx xx 50 ml x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 xx xxxx a 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx xx xxxxx xxxxxx xxx zpětným chladičem. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx x doplní xx xxxxx xxxxx. Odstřeďuje xx pět minut xxxxxxx při 3000 xx./xxx x supernatant xx xxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxx 15 ml diethyletheru (4.4). X případě xxxxxxx xx etherové xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Doplní se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4).

6.2.2 Odebere xx 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx extraktu x xxxxxx se xx xxxxx v xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

6.3.1 20 μl xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx odparku (6.2.2) xx xxxxxx xx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).

Současně x xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).

6.3.2 Nechá xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx dosáhne xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.

6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xx xxx až xxx xxxxxx xx atmosféry xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 100 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.9) na xxx 2 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) v xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 °X po xxxx pěti minut. Xxxx se xxxxx xxxxxxxx detekčním xxxxxxxx (4.10).

6.4 Xxxxxx

Xxxxxxxxx po xxxxx hodině xx xxxxxxx skvrny xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.

6.5 Vynesení xxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx výšek xxxx stanovených xxx xxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 x 10 μx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).

7. POZNÁMKA

Metodu xx xxxxx ověřit pomocí 0,1 xxxx 0,2 % roztoku (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx podrobí xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).

8. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx:

% (x/x) xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × x / 60 × m

kde

1,33 = xxxxxxxxxxxxx faktor 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,

x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x μx),

x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).

9. XXXXXXXXXXXXXX [13]

Xxx xxxxxx xxx 0,2 % (x/x) chloraminu-T xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).

XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx obsah xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech.

3. PODSTATA XXXXXX

Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xxxxx xx xx sloučenin xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) v xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx obsahujícím xxxxxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.

4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.

4.4 Xxxxxxxxxx (XX).

4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx chromatogramu při xxxxxxxxxxxxxx xx stejných xxxxxxxx jako vzorek (6.1) xxxxx píky xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. X případě xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).

4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx).

4.7 Xxxxxxxxxx roztoky fluoru

4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx F -/xx. Xxxxxx se přesně 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 xx (5.5). Xxxxx xx xx xxxxx vodou (4.2) x promíchá.

4.7.2 Xxxxxxx zásobní xxxxxx, 0,050 xx F -/xx. Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx xx rysku vodou x xxxxxxxx.

4.8 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx se 1 ml xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard

Do xxxxxxx baňky xx 10 ml se xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 ml XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xylenem xx xxxxx x promíchá. Xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx den.

4.10 Kyselina xxxxxxxxx, 70 % (x/X).

4.11 Kyselina xxxxxxxxx, 20 % (x/X) xx xxxx (4.2).

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem.

5.3 Xxxxxxxx Vortex xxxx xxxxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxx Xüxxxx, xxx SMB1 xxxx xxxxxxxxxxxx.

5.5 Odměrné xxxxx xx 100 x 250 xx x xxxxxxxxxxxxx.

5.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx) na 20 xx xx šroubovacími xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx louhováním v xxxxxxxx chloristé (4.11) xxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °X.

5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 μl, xx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.

5.8 Xxxxxxxxxx přístroj x xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Vigreux.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx zubní xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxxx obsah xx vyjme. Xxxxxxx xx xx nádoby x plastu, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx za xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.2 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx xxxxxx (x), xxxxx xx 5 xx vody (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.3 Xxxxx se 1 xx xxxxxx (4.5).

6.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxx 5 xx kyseliny chlorovodíkové (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.6) xx pipetou přidá 0,5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard (4.9).

6.1.6 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x důkladně xx xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx na 150 xxxxx xx xxxxxx.

6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx takové xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 3 μx organické xxxx xx nastříknou xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxx xxxxxx trvá asi 20 xxxxx.

6.1.8 Nástřik xx opakuje, xxxxxxx xx průměrný poměr xxxxx xxxx (ATEFS/ACH), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx (x1)) se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3).

6.1.9 Celkový xxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxx) xx vypočte xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Kolona: korozivzdorná xxxx.

Xxxxx: 1,8 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx olej XX 200 nebo xxxxxxxxxxxx, 20 %. Kolona xx xxxxxxxxxxxx přes xxx xxx 100 °X (xxx průtoku xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), což se xxxxxxx každou xxx. Xx xxxxxx čtvrtém xxxx xxxxx nástřiku xx kolona znovu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 °C xx xxxx 30 xxxxx.

Xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx: 70 °C,

nástřik: 150 °X,

xxxxxxxx: 250 °X.

Xxxxxx xxxxxxx plynu: 35 xx dusíku xx xxxxxx.

6.3 Kalibrační xxxxxx

6.3.1 Xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx standardního roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx (4.2) na xxxxx 5 xx.

6.3.2 Xxxxxxxxx xx tak, xxx xx xxxxxxx x bodech 6.1.3 xx 6.1.6 včetně.

6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxxxx xxxx.

6.3.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xx průměrný xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX).

6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx) xx standardních xxxxxxxxx (6.3.1) a xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx x xxxx 6.3.4. Pomocí xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx přímkou.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (m/m) F) xx xxxx xxxxxxx:

% X = x1 / m × 100 %

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x miligramech),

m1 = xxxxxxxx F (v xxxxxxxxxxx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).

8. XXXXXXXXXXXXXX [14]

Xxx xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,012 % (x/x).

XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX RTUTI

ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Dále xxxxxxxx xxxxxx xxx použít xxx xxxxx x xxxxxxxxx organických xxxxxxxx xxxxx používaných jako xxxxxxxxxxx prostředky x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx a xxxxxxxxxx xxx. Metodu xxx xxxxxx pro thiomersal (XXX) (xxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxx xxxx.

X. XXXXX

1. XXXXXXXX METODY

Organické xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx komplex x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Po extrakci xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxx oranžově xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (x/x).

2.2 l,5-Difenyl-3-thiokarbazon (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx xxxxxxxx uhličitého (2.4).

2.3 Xxxxx.

2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx.

2.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (v/v).

2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % xx xxxx:

xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxx soli,

chloridu xxxxxxxxxx xxxx chloridu xxxxxxxxxxx,

xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx rtuťnatého.

2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx).

2.8 Chlorid sodný.

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

3.3 Xxxxx pro xxxxxxxx fází.

4. XXXXXX

4.1 Xxxxxxxx

4.1.1 l g xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx kyvetě 20 xx destilované xxxx. Co xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx vodní xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx 4 x chloridu xxxxxxx (2.8). Protřepe xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

4.1.2 Odstřeďuje se xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx se 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).

4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx dithizonu (2.2), xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx fáze xxxxxx.

4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx fází (3.3).

4.1.5 Xxxxxx se do xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).

4.1.6 Xxxxxxxx xx v 0,5 xx chloridu uhličitého (2.4). Xxxxxx xx xxxxxxxx použije xxxxxxxx xxxxxxxx x bodu 4.2.1.

4.2 Xxxxxxxx a xxxxx

4.2.1 Xx silikagelovou xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 μx roztoku v xxxxxxxx xxxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 4.1 x 50 μx roztoku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6 xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

4.2.2 Xxxxx xx umístí do xxxxxxxxxxxx (2.5) x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxx do xxxxx 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx oranžové xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, jestliže xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx deskou.

Lze xxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx Xx:

Xx

Xxxxx

Xxxxxxxxxx

0,33

Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx

0,29

Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx

0,29

Xxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx

0,21

Xxxxxxxx

Xxxxxxxx soli

0,10

Oranžová

Octan rtuťnatý

0,10

Oranžová

l,5-Difenyl-3-thiokarbazon

0,09

Růžová

B. XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) rtuti xx xxxxxx.

2. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx celkového xxxxxx xxxxxxxx rtuti. Xx xxxxx nezbytné xx xxxxxxx ujistit, xx xxxx přítomna xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.

3.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina dusičná, x420 = 1,41 x/xx

3.2 Koncetrovaná xxxxxxxx xxxxxx, d420 = 1,84 g/ml.

3.3 Redestilovaná xxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 7 % xxxxxx (x/x).

3.5 Hydroxylamonium-chlorid, 1,5 % xxxxxx (x/x).

3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % roztok (x/x).

3.7 Xxxxxxx cínatý, 10 % roztok (m/v).

3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,18 x/xx

3.9 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 1 % (x/x).

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx alespoň 100 xx.

5. XXXXXX

Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx bezpečnostní xxxxxxxx xxxxxxx xxx stopovou xxxxxxx xxxxx.

5.1 Rozklad

5.1.1 Xxxxxx se xxxxxx 150 mg xxxxxx (x). Přidá xx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Současně se xxxxxxx xxxxx pokus x reakčními xxxxxxx.

5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x vrátí se xx 30 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.3 Xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx xxxxx x opatrně xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).

5.1.4 Xx xxxxxxx se xxxxxxx 2 xx 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx dalších 15 xxxxx do xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.5 Xxxxxxx xx 4 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx draselného (3.6). X xxxxxxxxx xx vodní xxxxx xxx 55 °C xx pokračuje xx xxxx 30 minut.

5.1.6 Xxxxx se vychladnout x obsah xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x poté čtyřikrát 10 xx vody (3.3). Xxxxxx xx xx měl xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxx (3.3).

5.2 Stanovení

5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx roztoku (5.1.6) xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx generování studených xxx (4.2). Zředí xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx xxxxxxxx xx promíchá. Xxxxx xx 30 sekund, xxx se veškeré xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx kovovou xxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (n).

5.2.2 Xxxxxx xxxx impregnovaná xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx mezi xxxxxxxx nádobku x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 se xxxxxxx x odečte xx výsledná xxxxxxx. Xxxxx hodnota xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx),

x = xxxxxxxx xxxxx odečtené na xxxxxxxxx (v μx).

Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xx xxxxxxx xx xxxxxx:

% rtuti = x / x

7. XXXXXXXX

7.1 Xx zlepšení xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx zředěním xxxxxx.

7.2 Xx-xx podezření, xx xx xxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX [15]

Xxx xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,00035 %.

XXXXXXXXX XXXXXXX ALKALICKÝCH XXXX X XXXX XXXXXXXXXXX XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx přítomných x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx thiolů nebo xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx siřičitanů) neruší.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxxxxx sulfidů stanovená xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry.

3. XXXXXXXX XXXXXX

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4. REAKČNÍ XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.

4.1 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.

4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx.

4.3 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.

4.4 Xxxxxx sodný.

4.5 Xxxxx xxxxxxxxx.

4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.

4.7 Amoniakální xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx kademnatého (4.5) se xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Xxxxxxx xx amoniak (4.6), xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxx 20 xx). Doplní xx xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

4.8 Xxxxx.

4.9 Roztok xxxxxxxx, X.

5. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.

5.2 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml x xxxxxxx xxxx.

5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 ml xx xxxxxxxx a x xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx.

5.4 Xxxxx xxxxxxx x dlouhým xxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Uvolnění sulfidů

6.1.1 Xxxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) xx přesně xxxxxx xxxxxxxx prostředku (m) (xxxxxxxxx v gramech), xxxxx odpovídá xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Přidá se 60 xx xxxx x xxx xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx převede xx 50 xx xxxxxxx (4.7).

6.1.3 Na xxxxxxxxx xxxxx (5.2) se xxxxxxx dělicí xxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx. Trubice xxx xxxxx plynu se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x XXX na Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx za sebou.

Poznámka:

Aparatura xx xxxxxxxx sulfidů xxxx xxxxxx následující xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "Y" xx xxxxx miligramů xxxxxxx xxxxxxxx xx konci xxxx operace. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.

6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx vzduchu xx xxxxx baňkou x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx dusík (4.8) xxxxxxxxx dvě xxxxxxxx xx sekundu.

6.1.5 Baňka x kulatým xxxx xx ohřeje na 85 ± 5 °X.

6.1.6 Proud dusíku (4.8) se xxxxxxx x po kapkách xx přidá 40 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1).

6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Ponechá xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.8 Xx 30 minutách xx xxxxx přeruší. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx hodinu x xxx xxxxxxxxx xx stálého proudu xxxxxx (4.8).

6.2 Xxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx kademnatého xx odfiltruje přes xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx (5.4).

6.2.2 Erlenmeyerovy xxxxx (5.3) xx xxxxxxx propláchnou xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx xxxxxx xx filtr. Xxxx xx vypláchnou xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx sraženiny xxxxxxxxxx xx xxxxxx.

6.2.3 Promývání xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx vody.

6.2.4 Papírový xxxxx xx vloží xx xxxxx Erlenmeyerovy xxxxx, která obsahovala xxxxxxxxx. Xxxxx se 25 ml (n1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 ml xxxxxxxxxxx vody.

6.2.5 Nadbytek xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (x2) (4.2).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx podle následujícího xxxxxx:

% xxxx = 32 (n1 x1 − x2 x2) / 20 x

xxx:

x1 = použité xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (x mililitrech),

x1 = molarita xxxxxx xxxxxxx,

x2 = xxxxxxx xxxxxxxx odměrného roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x xxxxxxxxxxx),

x2 = xxxxxxxx tohoto roztoku,

m = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxx).

8. XXXXXXXXXXXXXX [16]

Xxx obsahu xxxxxxx xxx 2 % (x/x) xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,2 % (m/m).


[1] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.

[2] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.

[3] Xxxxx XXX 5725.

[4] Xxxxx XXX 5725.

[5] Xxxxx XXX 5725.

[6] Xx. xxxx. L 383, 31.12.1980, s. 27.

[7] Xxxxx XXX 5725.

[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s nepoužitým xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

[9] Norma XXX 5725.

[10] Xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxxxxxxx xx obsažen x xxxx xxxx xxxx výrobků, je xxxxxxxx xxxx definitivním xxxxxxxxxxxx výsledků stanovit xxxxxxx hexachlorofenu xxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx nízké, xxxxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, například xxxxx rozpouštědla (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.

[11] Xxxxxxxxxxx tohoto žlutého xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu, xxxxx xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

[12] Xxxxx ISO 5725.

[13] Norma ISO 5725.

[14] Xxxxx ISO 5725.

[15] Norma XXX 5725.

[16] Xxxxx XXX 5725.