Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 27. xxxx 1983
x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se kosmetických xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 83/341/XXX [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx týkají xx složení kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k tomu, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx xx nejdříve; xx xxxxx dva xxxxx x xxxxxxxx tohoto xxxx xxx byly xxxxxxx xxxxxxxxxxx některých xxxxx ve směrnicích Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/XXX [4] x xxxxx krok xxxxxxx x definování xxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a bis(chinolin-8-ol)sulfátu, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx nitromethanu, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (sulfanyloctové) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX), xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX), stanovení celkového xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx organických sloučenin xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx v souladu xx stanoviskem Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx úředním zkoušení xxxxxxxxxxxx prostředků:
- stanovení xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (sulfanyloctové) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- důkaz x stanovení hexachlorofenu (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX),
- stanovení xxxxxxxxx fluoru x xxxxxxx pastách,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rtuti,
- xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu xxx 27. xxxx 1983.
Za Xxxxxx
Xxxxx andriessen
člen Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (methylenchloridu) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxx metoda xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x chloroformem jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Chloroform (CHCl3).
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (CCl4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2).
4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX3XXx3).
4.5 Xxxxxx.
4.6 Dusík.
5. XXXXXXXXX A POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx na 50 xx 100 xx (xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxx 5.3) [1].
5.4 Tlaková xxxxxxxx xxxxxxxxx, na 25 nebo 50 μx (viz xxxxxx x xxxxxx vzorků, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Vzorek bez xxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx naváží do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxx xxx xxxxxx: Xxxxxxx xx postup xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx o odběru xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) xx xxxx xx xxxxx xxxxx jako vnitřní xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx obsaženému xx xxxxxx. Důkladně xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx xx vypláchne 0,5 xx chloridu xxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hmotnost vnitřního xxxxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx měla xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxx x xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx chromatografu xxxxx xxxxxx xxxxxx.
6.2.3 Xx xxxxxxxx každého xxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxxxx x spojky několikrát xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x případě potřeby xx xxxxxxx hypodermická xxxxxxxxx) a xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx xx pro xxxxxx použijí xxx xxxxx xxxxxxxx lahve x xxx xxxxxx xxxxx xx provede xxx měření.
7. CHROMATOGRAFICKÉ XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx jako x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Kolona
Stacionární xxxx je xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx M 18 na xxxxxxxxxxx. Xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx:
x1 x x2 = retenční xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píku (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx posuvu papíru (x milimetrech xx xxxxxx).
7.3 Jako příklady xxxx uvedeny xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx kolony: |
korozivzdorná xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 mm |
|
Náplň: |
||
|
Chromosorb: |
WAW |
WAW-DMCS-HP |
|
zrnitost: |
100 xx 120 xxxx |
60 až 80 mesh |
|
Stacionární xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx X 18, 20 % |
|
Teplotní xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx. V xxxxxxxxxx xxxx nastaveny xxxxx: |
||
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °C |
|
Nosný xxxx: |
||
|
xxxxxx helia: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx tlak: |
2,5 xxx |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μl |
15 μx |
8. XXXX XXX STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXX
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx naváží xxxxxxxxxxx směs:
dichlormethan (4.3), 30 % (x/x),
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (x/x).
9. XXXXXXX
9.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx "p" vzhledem x xxxxx "x" xxxxxxx jako vnitřní xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx "p", xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = její xxxxxx píku.
Druhá látka xx xxxxxx jako "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxx se xxxxx xxxxx),
Xx = xxxx xxxxxxxx ve směsi,
Aa = xxxx plocha xxxx,
xxxxx
xx = xx × Xx / Xx × Xxx
Xxxx xxxxxxx například následující xxxxxxx odezvy (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: |
x2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx xxxxxxxxx chloroformu (x x),
Xx = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-trichlorethanu,
potom
% (x/x) CH2CI2 = xx × A1 × x1 × 100 / Xx × Xx
% (x/x) XX3XXX3 = xx × A2 × x2 X 100 / Xx × Xx
10. OPAKOVATELNOST [3]
Při xxxxxx dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 2,5 % (m/m).
DŮKAZ X STANOVENÍ CHINOLIN8OLU X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx metodou se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. PODSTATA XXXXXX
3.1 Důkaz
Důkaz xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx reakcí x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx p.a.
4.1 Chinolin-8-ol.
4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx x xxxx toxicitě xx xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 50 % xxxxxx (m/m).
4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.6 Vinan xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 M xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X kyselina sírová.
4.9 1 X xxxxxx xxxxxxxxx sodného.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.13 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.14 "Xxxxx 545" xxxx ekvivalent.
4.15 Xxxxxxxxxx roztoky
4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx v malém xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx se x ethanolu (4.10). Xxxxxx xx po xxxxx ethanolem (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 7 x xxxxxx xxxxxxxxx pentahydrátu (4.5). Xxxxxxxx xx v xxxxx xxxxxxxx vody. Xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 g xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Rozpustí xx x 50 xx xxxx. Přidá xx 20 ml xxxxxxxxx sodného (4.4). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Bezprostředně xxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx A x 10 xx xxxxxxx X. Xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro chromatografii xx tenké vrstvě
I: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx octová (4.12)/xxxx (80: 20: 20, x/x/x).
XX: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, x/x).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) roztok x xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx ve xxxx.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.22 Pufrační xxxxxx, xX 7
Do odměrné xxxxx xx 1 xxxx se xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a 70 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx trihydrátu. Xxxxxx xx vodou xx xxxxx.
4.23 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Kieselgel 60 xxxx ekvivalentní). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx se xxx 80 °X.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx x se xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx xxxxxx na 10 x 5 xx.
5.4 Nedělené pipety xx 20, 15, 10 a 5 xx.
5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 x 25 ml.
5.6 Xxxxxxxx papírový xxxxx, xxxxxx 90 mm.
5.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.8 Zpětný xxxxxxx xx zábrusem.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Xxxxxxx kyvety x optickou dráhou 10 xx.
5.11 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx chromatografická xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 mm xxxxxx x xxxxxxxx 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx konci xx xxxxxx xx skelné xxxx, x x xxxxxxxxx xxx aplikaci xxxxx xx horním xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 U xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xX xx 7,5 x 10 μx xx xxxxxx xx startovací xxxxx předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Do xxxx xxxxxxx bodů xxxxxxxxxx linie xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), poté xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx xx suší xxx 110 °C (15 xxxxx). Xxx XX xxxxxx (366 xx) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx a xxxxxxxx xx roztokem 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx jsou xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx x 5 ml xxxxxxxxxx roztoku (4.22). Xxxxx xx xxxxxx 10 xx chloroformu (4.3) xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx se. Xx xxxxxxxx vrstvy chloroformu xx xxxxx xxxxxx xxxxx dvakrát xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxx x xxxxxxx xxxx xx 100 xx (5.1) xxxxxx xxxxx xx sucha na xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 ml xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 x 30 μx xxxxxxxxx roztoku xx xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 a xxxx.
6.1.2.2 Xx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x pokračuje se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx se xxxxxx 5 g xxxxxx. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.8) a xxxx xx odpaří xxxxx xx xxxxx xx sníženého tlaku xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x 20 xx xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 ml vody. Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxx xxxxxxx na 50 ml (5.5). Xxxxx se 10 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx (xxxx xxxx (XXX)) se třikrát xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx baňce xx 25 ml (5.2). Xxxxxx se xx xxxxx chloroformem (4.3) x xxxxxxxxx se. Xxxxxxxxxx žlutého roztoku xx xxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Pevné vzorky xxxx xxxxx
6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx (4.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Xxxxx xx 30 ml xxxxxxx (4.2) x 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Roztok xx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Obsah xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx se 5 xx 1 X XXx (4.7). Vodná xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx s xxxxxxx xxxx (5.1) x xxxxxxxxx xxxx xx promyje 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 X případě xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx s 2 x Xxxxxx 545 (4.14), čímž vznikne xxxxx xxxxxx. Xxxx xx x malých xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx chromatografické xxxxxx (5.12).
Xx xxxxxx přídavku xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Jakmile xx xxxx xxxxxx převede xx xxxxxx, xxxxxx xx kyselinou chlorovodíkovou (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx vrstvou xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 ml xxxxxx xx podrobí xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx vodné xxxx (6.2.2.2) xxxx eluát x xxxxxx (6.2.2.3) xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.2.2.5 Xxxxxx xx xxxxxxxx x 6 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx xx 20 xx Fehlingova roztoku (4.16) x obsah xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx na 50 xx (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Protřepe se x chloroformová xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx xx. Měří xx xxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxx 410 nm xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. XXXXXXXXXX KŘIVKA
Do čtyř xxxxx na 100 xx x kulatým xxxx (5.1), x xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30 % vodného xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), se xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx standardního xxxxxxx (4.15.1), což xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Pokračuje se xxx, jak je xxxxxxx x bodu 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Kapalné xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = x / x × 100
xxx:
x = xxxxx miligramů chinolin-8-olu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
m = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx
Xxxxx chinolin-8-olu (x % (m/m)) = 2x / x × 100
xxx:
x = xxxxx miligramů chinolin-8-olu xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
m = xxxxxxxx (x mg) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx neměla xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx amoniaku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx sraženina xx xxxxxxxxxx xxxx odstředí. Xxxxx postupem se xxxxxxx ztrátám xxxxxxxx, xx kterým xxxxxxx xxx xxxxxxxxx s xxxxx parou x xxxxxxxxx amonných xxxx, xxxx xx xxxxxxxxx x hydrogenuhličitan x xxxx mastných xxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x vodní xxxxx x stanoví xx xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx dihydrát, 25 % xxxxxx (m/v).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4 % (x/x) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx sírová, 0,25 X xxxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 M xxxxxxx xxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx: xxxxx xx 5 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx červeně x xxxxxxxx s 2 xx 0,1 % roztoku (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.
5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Odstředivka x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 ml.
5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Potenciometr.
5.5 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x referentní xxxxxxxxx xxxxxxxx (kalomelová) xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 mg amoniaku.
6.2 Xxxxx xx 10 xx xxxx, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx přes xxx x xxxxxxx (5 °X).
6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx 10 minut x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx vrstva xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 ml xxxxxx čirého roztoku xx xxxxxxxxxx do xxxxxxxxx na xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 ml xxxxxxxxx xx jímá xx xxxxxxx na 250 ml obsahující 10 xx odměrného xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) a 0,1 xx indikátoru (4.7).
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 ml xxxxxxxxx xx kádinky na 250 ml xxxxxxxxxx 25 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x titruje xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (x xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx faktor xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4),
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (x mg),
potom:
amoniak % (x/x) = (20 X2 – V1M1) × 17 × 100 0,4m = (20 X2 – X1X1) × 4250 / x
7.2 Výpočet x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx se:
V2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) (v xx),
X2 = xxxx titr (4.4),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (v mg),
potom:
amoniak % (x/x) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × X2 / x
8. OPAKOVATELNOST [5]
Xxx xxxxxx xxx 6 % xxxxxxxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxx a stanovení xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxx 0,3 % v kosmetických xxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx na xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx dokazuje xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vnitřního standardu.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx čistoty x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X roztok.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xx vodě se xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xx 100 xx.
4.2 Xxxxxx
X 1 ml vzorku xx xxxxx 10 xx 4.1.1 x 1 xx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2).
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx baňky xx 25 xx xx xxxxx xxx 650 xx chloroformu (5.1.1). Xxxxx x obsah xx xxxxx xxxxxx xxxxx. Doplní xx xx 25 xx 95 % ethanolem (5.1.3). Zváží xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx chloroformu x xxxxx roztoku.
5.1.6 Xxxxxxxxxx roztok 2,4-Dimethylheptanu
Připraví xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 mg 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
5.2 Přístroje x xxxxxxx
5.2.1 Plynový chromatograf x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx pro xxxxx vzorků xxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx jsou xxxxxxx x xxxxxxxx XX xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].
5.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 xxxxxxxx II xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx asi 5 xx jednoho x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Použije xx 10 ml xxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx bez jehly xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 kapitoly XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx Komise. Xxxxx xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx přidané xxxxxxxx. Stejným xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx xxxxxxx asi 50 g xxxxxx xxxxx na xxxxxxxx. Xxxxx se zváží, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx převedeného xxxxxx. Xxxxx xx promíchá.
Nastřikuje xx xxx 10 μx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přesně xxxxxx asi 500 xx nitromethanu (5.1.4) x xxx 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 mg 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx rysku 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 95 % ethanolem (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx pomocí speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx se xx xxxx částí; xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx na Xxx Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 HB 280X na Xxx Xxxxxx Q. Připravená xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (v xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx příklady xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx části, xxxxx xxxxxxxxx požadované rozlišení:
Kolona X:
Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: korozivzdorná ocel.
Délka: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10A.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx vhodné xx xxxxxxx následující xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °C, x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6. XXXXXXX
6.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxxx vnitřnímu xxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx jako "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
m’n = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", přičemž:
m’c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / x’x × X’x / X’x
(xx xx xxxxxx xxxxxxxxx).
6.2 Xxxxxxxxxxx nitromethanu xx xxxxxx
Xxxxxx-xx se nitromethan xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor xxxxxx,
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx se xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxx, jako "x", přičemž:
mc = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aerosolu (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Při obsahu xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX A STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X PROSTŘEDCÍCH XXX XXXXXXXX XXXXX, X XXXXXXXXXXXX XXX ROVNÁNÍ XXXXX X X XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx vlasů, v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se vyjádří xx hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, nebo xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx se provede xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.1.1.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (jeden xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx objemový xxx xxxx).
4.1.2 Postup
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx x octanem xxxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx papírek x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Pokud se xxxxxx intenzivní xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přítomna.
Citlivost: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Přidají xx 2 ml xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx podle zápachu, x na xxxxxxx x octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx černá xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 xxx.
4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx podle bodu 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx k xxxx. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx xxxxx jeho xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx redukovat například xxxxx manganistanové.
4.2 Důkaz xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx thioglykolová (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanoveno xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx thiomléčná), xxxxxxxxx čistota 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx.
4.2.1.7 Xxxxxx desky xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx X 254 X xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml
420 = 1,19 x/xx.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Chloroform.
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx octová.
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (m/v) ve xxxx.
4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.16 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
4.2.1.16.1 Ethylacetát (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), kyselina xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, v/v/v/v).
4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím se xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 a xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Rozpustí se 5 g xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx uhličitého (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1 % (x/x). Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx ethanolu.
4.2.1.17.4 Heptamolybdenan xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18 Referenční roztoky:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
X některých xxxxxxxxx může xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.2.3.2 Vyvíjení
Na xxxxx xx xxxxxx 1 μx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 μl xxxxxxx x pěti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Pečlivě xx xxxxxx x xxxxxx proudu xxxxxx x deska xx xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Deska xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x oxidaci xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx postříká xxxxxxxx (4.2.1.17.3), vystaví xx xxxx xxxxx xxxxx (např. x xxxxxx obsahující malou xxxxxxx činidla (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx postřikem xxxxxxxx (4.2.1.17.4) bude xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx doba sušení xxxxx 30 xxxxx.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx a xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xx xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Rf xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx pouze xxx srovnání. Xxxxxx xx:
- úrovni xxxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxx vyvíjení xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Rf xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx thioglykolová |
0,25 |
0,80 |
|
Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx xxxxxxxx)
Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx skupiny "–XX" xxxxx v kyselém xxxxxxxxx xxxxx rovnice:
2 XXXX-XX2XX + X2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 X– + 2 H+
5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxx, 0,05 M xxxxxxx xxxxxx.
5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.1.4 Postup
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Přidá se 5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x titruje xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx indikátor (např. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Výpočet
Obsah xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = 90 × x × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 x / m
kde:
m = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x gramech),
n = xxxxx spotřebovaného xxxxxxx xxxx (5.1.2).
5.1.6 Xxxxxxxx
Xx-xx xxxxxxxx vypočtený xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx nejméně x 0,1 % xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, není xxxxx xxxxxxxxx nutné. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx redukčních xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx pomocných xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxx, xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plyn/kapalina x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.
5.2.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.2.2.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxx, 98 %.
5.2.2.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml
5.2.2.3 Xxxxxxxx.
5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx dihydrát, 10 % roztok (x/x) xx xxxx.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (x/x) x xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Acetátový xxxx (xX 5):
Xxxxx sodný xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (ledová), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx objemu xxxxx xxxx.
5.2.2.7 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3 X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X roztok.
5.2.2.10 Jod, 0,05 M xxxxxxx xxxxxx.
5.2.2.11 Diethylether.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx připravený x XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Organic Synthesis (Xxxxx), 1967)
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx diethyletheru. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx plyn, xx xxxxx všechny xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx digestoři, x xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (xxx xxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2.3.2 Aparatura xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xx situ (xxx Xxxxx, H. X., Jaouni, X. X., Xxxxxxxx, X. X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předem (xxxxx Xxxxxxx).
5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 xx xxxxxxxx thioglykolové. Xxxxxxx xx několika xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx se dosáhlo xX xxx 3.
Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xX xxx 5. Xxxx se xxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx kademnatého (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 minut x poté xx xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Odstraní se xxxxxxxxxxx, xxxxx může xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x případě xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx xxxxx zaměňovat x xxxxxx, které xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, xx se xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) k supernatantu xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx neodhalil xxxxxxxxxx xxxxxx redukčních činidel xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx thiolu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx nepřekračuje 6 až 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx 10 xx methanolu (5.2.2.3) a sraženina xx jemně rozptýlí xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx stejným postupem xxxxxxx.
Xx téže xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx:
- 2 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Xxxxxx xx úplně xxxxxxxx (xxxx zbývat xxxx xxxxxxxx nerozpustného xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx).Xxxx xx xxxxxx "X".
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx tohoto roztoku xx xxxxxxxxxxxx ověří, xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx x bodu 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx provádí xxx xxxxxx přípravy xx situ (5.2.5.1), xxxx xxxxxx připraveným xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx xxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 μx xxxxxxx "S" x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) s xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (etherický xxxxxx xx měl být xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx nádobky xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx. Methylují xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Methylace xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu
Do xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx xx převede 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x poté 50 μl roztoku "X". Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx.
5.2.6 Příprava standardu
Připraví xx standardní roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx koncentraci xxxxxxxxxx xxx 60 xx čisté kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 ml.
Toto xx xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, zkouška x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, jak xx popsáno v xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii
5.2.7.1 Kolona
Typ: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 xxxx.
5.2.7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Vhodné xxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektrometru xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 × 10-10X.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx plyn: dusík.
tlak: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Xxxxxxxx podmínky
Nástřik: 200 °X,
Xxxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °C.
5.2.7.6 Xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xxxxxxxxxx:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 3 μx.
Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.
5.2.7.8 Chromatografické xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pouze xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 d' (r2 – r1) / X1 + + X2
xxx
x1 x r2 = retenční časy (x minutách),
W1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx za xxxxxx).
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx měření xxxxxxx x 90 °X na 150 °X rychlostí 10 °X xx minutu, xxx xx vyloučily xxxxx, které by xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2.8 Výpočty
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx x methyloktanoátu xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxxxx píku, a xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "c",
přičemž:
m’c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx
xx = m’t / m’c × X’x / X’x
Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor odezvy,
St = xxxxxx xxxxxx xxxx, a xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x miligramech),
Sc = xxxxxx xxxx píku,
M = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx), xxxxx % (x/x) kyseliny thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Sc × 100
6. OPAKOVATELNOST [9]
Xxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,8 % (m/m).
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX (XXX)
X. XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx vhodná xxx všechny kosmetické xxxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx ethylacetátem a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 X xxxxxx.
3.2 Xxxxx AW.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx I:
Roztok rhodaminu X: xxxxxxxx se 100 xx rhodaminu X xx xxxxx 150 xx diethyletheru, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx xxxx.
3.6 Detekční xxxxxxx XX:
Xxxxxx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu: 400 xx 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx methanolu (xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx den).
Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 g xxxxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % xxxxxx (x/X) x ethylacetátu.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxx chromatografii na xxxxx vrstvě Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 mm (xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx s 1 x Xxxxxx XX (3.2) x 1 xx kyseliny sírové (3.1).
5.2 Suší xx xxx xxxxxx xxx 100 °X.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx každé xxxxxxxx xx odstředí a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxx 60 °X.
5.6 Xxxxxxx se xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. POSTUP
6.1 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx pro chromatografii xx tenké xxxxxx (4.1).
6.2 Xxxxxx (4.3) xx nasytí vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxx xx xxxxxx x vyvíjí xx xx xxxxxxxxxxx čela 150 xx.
6.4 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě xx xxxxx z xxxxxx x xxxx se x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 105 °C.
6.5 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx se detekují xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx postříká detekčním xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x UV světle xxx 254 nm.
6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6dibrom4(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu xxxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx pokojové xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx I (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx projevuje xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Detekční xxxxxxx XX (3.6):
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx bílém xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxx xxx všechny xxxxxxxxxx prostředky.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hexachlorofenu.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Ethylacetát.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Xxxxxxxxxxxx.
4.4 Methanol.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
4.7 Hydroxid draselný, 50 % xxxxx xxxxxx (x/x) (připravuje xx xxxxxxx každý xxx).
4.8 Hexan xxx xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Bromchlorofen (xxxxxxxx x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Xxxxxxxxxx-2,2‘-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3).
4.12 Aceton.
4.13 4 X kyselina sírová.
4.14 Xxxxx XX.
4.15 Kyselina xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (v/v).
4.16 Hexachlorofen.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx (Analyt. Chem. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx xx xxxxxxx 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxx tak, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx obsaženou x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx xx xx xxxxx ethylacetátem (4.1) (xxxxxx X). 10 xx roztoku X xx zředí xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (roztok X).
6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 mg xxxxxxxxx č. 1, 2 nebo 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11). Doplní xx xx xxxxx ethylacetátem (4.1) (roztok X).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx [10]
Xxxxxx xx xxxxxx 1 x homogenizovaného vzorku x xxxxxxxx xx xxxxxxxx s 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx na vzduchu x xxxxx lázni, xxxx se xxxxx x xxx xxxxxx xxxx v xxxxxxx x xxxxxxx oběhem xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx na jemný xxxxxx a xxxxxxx xx skleněné xxxxxx. Xxxxxx xx ethylacetátem (4.1) x jímá xx 100 xx. Xxxxxxx se 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx C) (6.1.2).
6.3 Methylace xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx chladí na xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx 1,2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2 x 0,1 xx methanolu (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx asi 200 xx xxxxxxxx (4.2), přidá xx 1 xx xxxxxxxxx (4.5) a 1 xx diethyletheru (4.3) x nechá xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx 0 °X x xx středního xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxxx xxxxxx asi 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xx žluté xxxxxxxx způsobené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx nepřetrvává, xxxxxxxxx xx opakuje x xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.2) [11].
Xxxxxxxxx se po 15 xxxxxxxx vyjme x xxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx 12 hodin. Aparatura xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxx kyseliny mravenčí x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 25 xx. Doplní se xx rysku xxxxxxx (4.8).
1,5 μx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx chromatografu.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx aparatury se xxxxxx:
0,2 ml xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 ml xxxxxxxxx (4.4).
X methylaci xx xxxxxxxxx tak, xxx je popsáno x bodu 6.3. 1,5 μl xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx chromatografu.
7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx zaručit xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxx se xxxxxxx následující xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: korozivzdorná ocel.
Délka: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °C,
detektor: 280 °X.
Xxxxx xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. XXXXXXX
8.1 Koeficient xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu x xxxx xxxxxx ve xxxxxxxxxx směsi.
Nechť
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xx = m’h / x’x × X'x / X'x
8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = plocha xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx ve směsi (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
xx × xx × Xx X 100 / X × As
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx obsahu 0,1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX (XXX) (chloraminu-T)
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x kosmetických xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).
3. XXXXXXXX METODY
Chloramin-T xx xxxxxxxxxxxxx hydrolyzuje na 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx (4.5).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 g/ml
420 = 1,18 g/ml.
4.4 Xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40: 4: 9, X/X/X), xxxx
4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6: 4, X/X).
4.7 Xxxxxx xxxxx pro chromatografii xx xxxxx vrstvě, xxxxxxxxx 60, bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-toluidin, 1 % roztok (x/X) v xxxxxxxx (4.5).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Hydrolýza
Do xxxxx xx 50 ml x kulatým xxxx xx xxxxxx naváží xxx 1 x xxxxxx (m). Přidá xx 5 ml xxxx x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxx xx xxxxx xxxxxx xxx zpětným xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x doplní xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx xx zfiltruje.
6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx se 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxxxx (4.4). V xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx vysuší x xxxxxxxxx x odměrné xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Odebere se 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx extraktu x xxxxxx xx xx xxxxx x proudu xxxxxx. Odparek xx xxxxxxxx v 1 xx ethanolu (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (6.2.2) xx xxxxxx xx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.7).
Současně x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Xxxxx xx vyvíjet xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx dosáhne vzdálenosti xxx 150 mm.
6.3.3 Xx úplném xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla se xxxxx xxxxxx xx xxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx chloru xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.9) na asi 2 x manganistanu xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 °C xx xxxx xxxx xxxxx. Xxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).
6.4 Měření
Přibližně xx xxxxx hodině xx xxxxxxx skvrny xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.
6.5 Vynesení xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx maximálních xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 a 10 μx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxx ověřit pomocí 0,1 xxxx 0,2 % xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx podrobí xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
8. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxxx-X xx vzorku vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte takto:
% (x/x) xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × x / 60 × m
kde
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = množství 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx ve vzorku, xxxxxxxx z kalibračních xxxxxx (x μx),
x = xxxxxxxx odebraného xxxxxx (x xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Xxx xxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx určena xx xxxxxxxxx celkového xxxxxx x zubních xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx ze sloučenin xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx triethylfluorsilan (XXXX) xxxxxx reakcí s xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx extrahuje xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxx 120 °C xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.4 Xxxxxxxxxx (XX).
4.5 Xxxxx nevykazující xx chromatogramu při xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. X případě potřeby xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Chlortriethylsilan (TECS Xxxxx xxxx ekvivalentní).
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky fluoru
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X -/ml. Xxxxxx se xxxxxx 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Roztok xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx odměrné baňky xx 250 xx (5.5). Xxxxx se xx xxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx zásobní xxxxxx, 0,050 xx X -/xx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Zředí se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
4.8 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx se 1 ml xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xylenu (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 10 xx se xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx XXXX (4.6) a 0,12 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Zředí xx xylenem xx xxxxx x promíchá. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx den.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Xxxxxxxx chloristá, 20 % (m/V) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx.
5.4 Třepačka Xüxxxx, xxx SMB1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Odměrné baňky xx 100 x 250 xx z xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Centrifugační xxxxxx (xxxxxxxx) xx 20 xx xx šroubovacími xxxxxxx xxxxxxxxxx teflonem, Xxxxxxx typ 611-56 xxxx ekvivalentní. Xxxxxx x xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx hodin, xxxx xx xxxxxxx vypláchnou xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °C.
5.7 Xxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 μl, xx xxxxxxxx x xxxxxx na xxxxx xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx Schneiderovou xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Vybere xx xxxxx neotevřená xxxx xx xxxxx xxxxxx, rozřízne xx x veškerý obsah xx vyjme. Xxxxxxx xx do nádoby x xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxx xx za xxxxxxxx, při xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) se xxxxxx xxxxxx 150 xx vzorku (x), xxxxx se 5 xx xxxx (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.3 Xxxxx xx 1 xx xxxxxx (4.5).
6.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx pipetou přidá 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx se 10 xxxxx xxx takové xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, kyveta se xxxxxx, organická xxxxxx xx odebere x 3 μx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx xxxxxx trvá xxx 20 xxxxx.
6.1.8 Nástřik xx opakuje, vypočte xx průměrný poměr xxxxx xxxx (XXXXX/XXX), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (x miligramech (x1)) xx xxxxxx x kalibrační xxxxxx (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 m.
Průměr: 3 mm.
Nosič: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx fáze: xxxxxxxxxx olej XX 200 nebo xxxxxxxxxxxx, 20 %. Kolona xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx při 100 °X (xxx průtoku xxxxxxx plynu 25 xx xxxxxx za xxxxxx), xxx xx xxxxxxx každou noc. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xx kolona xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx: 250 °X.
Xxxxxx nosného xxxxx: 35 ml xxxxxx xx xxxxxx.
6.3 Kalibrační xxxxxx
6.3.1 Xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) na xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx ploch píků (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka závislosti xxxxxxxxx fluoru (x xxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx ploch xxxx (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx x xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx celkového xxxxxx xx xxxxxx (v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) (% (x/x) X) xx dána xxxxxxx:
% X = m1 / x × 100 %
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx F (x xxxxxxxxxxx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Xxx xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) fluoru xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,012 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ ORGANICKÝCH XXXXXXXXX XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx popsanou xxxxxx lze xxxxxx xxx důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx derivátů xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx k xxxxxx x odličování xxx. Metodu lze xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX) (merthiolát) x xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx chloridem uhličitým xx provede xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx oranžově xxxxxxxx xxxxxx.
2. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (x/x).
2.2 x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx xxxxxxxx uhličitého (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (x/x).
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % ve xxxx:
xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx ethylrtuti xxxx chloridu xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx rtuťnatého.
2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx).
2.8 Chlorid xxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
3.2 Xxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxx xxx xxxxxxxx fází.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 l x xxxxxx se xxxxx x centrifugační xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Co nejvíce xx xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 60 °X. Přidají xx 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx se xxxxxxxx xxxxx část xxxxx xxxx od kapaliny. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx se 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx extrahuje 2 xx 3 ml xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx fáze xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx přefiltrují xxxx xxxxx pro xxxxxxxx fází (3.3).
4.1.5 Xxxxxx se do xxxxx x proudu xxxxxx (2.3).
4.1.6 Xxxxxxxx xx x 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodu 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx x xxxxx
4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) se xxxxx xxxxxx 50 μx xxxxxxx x xxxxxxxx uhličitém xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (2.6) xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 4.1 x 50 μx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx 4.1.6 xx xxxxxx na xxxxx xxxxx.
4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxxxxxx (2.5) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 150 xx. Organické xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, jestliže xx okamžitě xx xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx rtuťnatý |
0,10 |
Oranžová |
|
l,5-Difenyl-3-thiokarbazon |
0,09 |
Růžová |
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) rtuti xx xxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx založena xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx rtuti. Xx proto xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx není xxxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuť, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx uvolněná xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,84 x/xx.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 7 % xxxxxx (x/x).
3.5 Hydroxylamonium-chlorid, 1,5 % xxxxxx (x/x).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % xxxxxx (m/v).
3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 1 % (x/x).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx par) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx dráha xxxxxx xxxxxxx 100 xx.
5. POSTUP
Zachovávají xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx pro stopovou xxxxxxx xxxxx.
5.1 Rozklad
5.1.1 Xxxxxx se xxxxxx 150 xx vzorku (x). Xxxxx xx 10 ml kyseliny xxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx působit tři xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx vodní xxxxx xxx 55 °X a x xxxxxxxxxxxx intervalech xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx x reakčními xxxxxxx.
5.1.2 Xx vychladnutí xx xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x vrátí xx xx 30 minut xx vodní lázně xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx přidá 20 xx xxxx (3.3).
5.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Vrátí se xx xxxxxxx 15 xxxxx do xxxxx xxxxx xxxxxxx na 55 °X.
5.1.5 Přidají xx 4 xx xxxxxxx peroxodisíranu draselného (3.6). X zahřívání xx vodní xxxxx xxx 55 °X xx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Nádobka se xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx xxxxxxxxx 10 xx vody (3.3). Xxxxxx xx xx xxx úplně xxxxxxxx. Doplní xx xx rysku xxxxx (3.3).
5.2 Xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx zkušebního xxxxxxx (5.1.6) se převede xx skleněné nádobky xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx studených xxx (4.2). Xxxxx xx 100 ml xxxx (3.3) x xxxxxxxx se xxxxx 5 xx kyseliny xxxxxx (3.2) a 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Vyčká xx 30 xxxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxx hodnota (x).
5.2.2 Xxxxxx vata impregnovaná xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx kyvetu xxxxxxxxx (4.2). Postup xxxxx xxxx 5.2.1 se xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx hodnota xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx musí opakovat.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx),
x = xxxxxxxx xxxxx odečtené na xxxxxxxxx (x μx).
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% rtuti = x / x
7. XXXXXXXX
7.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx může xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xx-xx podezření, xx xx xxxx xxxxxxxxx na substrát, xxxx by se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,00035 %.
XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X XXXX XXXXXXXXXXX XXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx přítomných x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx redukčních činidel (xxxxxx xxxxxxxxxx) neruší.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx síry.
3. PODSTATA XXXXXX
Xx okyselení prostředí xx sirovodík xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxx se xxxxxx xx formě xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx, propláchne x xxxxxxx jodometricky.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.2 Thiosíran xxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx.
4.3 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxx xxxxxxxxx.
4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx kademnatého: 10 x xxxxxx kademnatého (4.5) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Xxxxxxx xx amoniak (4.6), xxxxx se sraženina xxxxxxxxxx (tj. xxxxxxxxx 20 xx). Doplní xx xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
4.8 Dusík.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx, X.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml x xxxxxxx dnem.
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 ml xx xxxxxxxx x x trubicí xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Uvolnění sulfidů
6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx baňky x xxxxxxx xxxx (5.2) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (m) (xxxxxxxxx v xxxxxxx), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 mg xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se 60 xx vody x xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Xx obou Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx po 50 xx xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx nálevka x xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxx pro xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx hadiček x PVC xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx xx sebou.
Poznámka:
Aparatura xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx následující xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "Y" je xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx konci xxxx xxxxxxx. Rozdíl xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx baňkou x kulatým xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx dusík (4.8) xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xx sekundu.
6.1.5 Baňka x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx 85 ± 5 °X.
6.1.6 Proud xxxxxx (4.8) se zastaví x xx xxxxxxx xx xxxxx 40 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Proud xxxxxx (4.8) xx xxxxxx xx xxxxxxx téměř xxxxxxx kyseliny. Xxxxxxx xx minimální xxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx sirovodíku.
6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.8).
6.2 Titrace
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx odfiltruje přes xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Erlenmeyerovy xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx nalije xx xxxxx. Xxxx xx vypláchnou xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx zadržované xx filtru.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx dokončí xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx xxxx.
6.2.4 Papírový xxxxx se xxxxx xx první Erlenmeyerovy xxxxx, která obsahovala xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 xx (n1) xxxxxxx jodu (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Nadbytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (x2) (4.2).
7. VÝPOČET
Obsah xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% siry = 32 (x1 x1 − x2 x2) / 20 x
xxx:
x1 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (x mililitrech),
x1 = xxxxxxxx tohoto xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.2) (x mililitrech),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v gramech).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Xxx xxxxxx xxxxxxx xxx 2 % (m/m) xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 % (x/x).
[1] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[2] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Xxxxx XXX 5725.
[4] Xxxxx XXX 5725.
[5] Xxxxx XXX 5725.
[6] Úř. xxxx. L 383, 31.12.1980, s. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx dojít x xxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx obalů.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Vzhledem x xxxx, že xxxxxxxxxxxxx xx obsažen x celé řadě xxxx xxxxxxx, je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu xxx xxxxxxxxx v dotyčném xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx výtěžky xxxxx, xxxxx být se xxxxxxxxx zúčastněných stran xxxxxxxxx xxxxx, například xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.
[11] Xxxxxxxxxxx tohoto žlutého xxxxxxxx je známkou xxxxxxxx diazomethanu, který xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
[12] Xxxxx XXX 5725.
[13] Xxxxx XXX 5725.
[14] Norma XXX 5725.
[15] Xxxxx ISO 5725.
[16] Xxxxx XXX 5725.