Xxxxx xxxxxxxx Komise
ze xxx 27. xxxx 1983
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze dne 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 83/341/EHS [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení kosmetických xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx nejdříve; xx xxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx tohoto xxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/XXX [4] x xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-trichlorethanu, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx, xxxxxxxxx amoniaku, důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx a stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x prostředcích xxx xxxxxxxx xxxxx, v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, pro xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (INN), xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx organických sloučenin xxxxx, stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxxxx zemin;
vzhledem x xxxx, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx stanoviskem Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x zajištění xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx amoniaku,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx tosylchloramidu xxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rtuti,
- stanovení xxxxxxx alkalických kovů x xxxx alkalických xxxxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Článek 2
Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.
V Bruselu xxx 27. září 1983.
Xx Xxxxxx
Xxxxx andriessen
člen Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. věst. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX DICHLORMETHANU X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (methylenchloridu) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx by xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxx metoda xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxx (XXXx3).
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (CH2Cl2).
4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX3XXx3).
4.5 Xxxxxx.
4.6 Dusík.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx zařízení.
5.2 Xxxxxxx chromatograf vybavený xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem.
5.3 Xxxxx xx převedení xxxxxx na 50 xx 100 xx (xxx xxxxxx o xxxxxx xxxxxx xxx 5.3) [1].
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx stříkačka, na 25 xxxx 50 μx (xxx xxxxxx x xxxxxx vzorků, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxx bez xxxxxxxx: Xxxxxx se xxxxxx naváží do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Důkladně xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxx xxx xxxxxx: Xxxxxxx xx postup xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx o xxxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxxxxx úpravami:
6.2.1 Po xxxxxxxxx vzorku xx xxxxx (5.3) se xxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx objem chloroformu (4.1) odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dichlormethanu a/nebo 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx obsaženému ve xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx xx vypláchne 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx se x xxxxxxx přesně xxxxxxx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xx naplnění xxxxxxxxx vzorkem by xx měla xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxx x xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx.
6.2.3 Xx xxxxxxxx každého xxxxxx xx se xxx xxxxxx ventilu x spojky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x xxxxxxx potřeby xx použije xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Při každé xxxxxxx se pro xxxxxx xxxxxxx dvě xxxxx xxxxxxxx xxxxx x pro každou xxxxx xx provede xxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 mm.
Náplň: stejný xxxxxxxx xxxx u xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Kolona
Stacionární xxxx je xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx X 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx zaručit xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + W2
kde:
r1 x x2 = retenční xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx píku v xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x milimetrech za xxxxxx).
7.3 Jako příklady xxxx xxxxxxx kolony, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx kolony: |
korozivzdorná xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 cm |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 xx 120 xxxx |
60 xx 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze: |
Hallcomid X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx M 18, 20 % |
|
Xxxxxxxx podmínky xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 bar |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μx |
15 μx |
8. XXXX XXX STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXX
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx:
xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30 % (m/m),
1,1,1-trichlorethan (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (x/x).
9. VÝPOČTY
9.1 Xxxxxxx faktoru xxxxxx xxxxx "p" xxxxxxxx x xxxxx "a" xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx "x", xxxxxxx
xx = její xxxxxx xxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxx látka xx xxxxxx jako "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxx xx xxxxx xxxxx),
Xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx,
Xx = její xxxxxx xxxx,
xxxxx
xx = xx × Aa / Xx × Xxx
Xxxx xxxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (pro xxxxxxxxxx: k = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: |
x2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx má být xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x g),
Ms = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (v g),
Aa = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx dichlormethanu,
A2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-trichlorethanu,
potom
% (x/x) XX2XX2 = xx × X1 × x1 × 100 / Aa × Ms
% (m/m) XX3XXX3 = mp × X2 × x2 X 100 / Aa × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx dichlormethanu a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 2,5 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX8XXX X bis(CHINOLIN8OL)SULFÁTU
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxxx xxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. PODSTATA XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx spektrofotometrie xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx roztokem xxx 410 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Chinolin-8-ol.
4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx k xxxx toxicitě xx xxxxx s benzenem xxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Chloroform.
4.4 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x).
4.5 Síran xxxxxxx pentahydrát.
4.6 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 X xxxxxxxx chlorovodíková.
4.8 0,5 X xxxxxxxx sírová.
4.9 1 X roztok xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.13 0,1 X xxxxxxxx chlorovodíková.
4.14 "Celit 545" xxxx ekvivalent.
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Do xxxxxxx baňky na 100 xx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Rozpustí xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx rysku.
4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Rozpustí xx x ethanolu (4.10). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x promíchá.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx A
Do odměrné xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx se v xxxxx množství vody. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx.
Xxxxxx B
Do odměrné xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 35 g vinanu xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx v 50 xx vody. Xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxx sodného (4.4). Xxxxxx xx po xxxxx vodou x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx A a 10 xx roztoku X. Doplní xx xx xxxxx a xxxxxxxx xx.
4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
X: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx octová (4.12)/xxxx (80: 20: 20, x/x/x).
XX: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx octová (4.12) (95: 5, x/x).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) roztok x xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.22 Pufrační xxxxxx, xX 7
Do xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a 70 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx trihydrátu. Xxxxxx xx vodou po xxxxx.
4.23 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xxxxxx desky xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 nebo xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx se xxx 80 °X.
5. XXXXXXXXX A POMŮCKY
5.1 Xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx a se xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx baňky.
5.3 Xxxxxx xxxxxx na 10 a 5 xx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 xx.
5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 x 25 ml.
5.6 Xxxxxxxx papírový filtr, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.8 Zpětný xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Optické xxxxxx x xxxxxxxx dráhou 10 xx.
5.11 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx rozměrech: 160 xx dlouhá x průměrem 8 xx, xx spodním, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx ze skelné xxxx, a x xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Důkaz
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xX xx 7,5 x 10 μx se xxxxxx xx startovací xxxxx xxxxxx upravené xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx bodů xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx chromatogram xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx rozpouštědel (4.17).
6.1.1.3 Xxxx čelo xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx se xxxx xxx 110 °C (15 xxxxx). Xxx XX xxxxxx (366 xx) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx se roztokem 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx jsou viditelné xxxx xxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx se rozptýlí x 5 xx xxxxxxxxxx roztoku (4.22). Xxxxx se pomocí 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx se. Xx xxxxxxxx xxxxxx chloroformu xx xxxxx xxxxxx xxxxx dvakrát xxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx extrakty xx x baňce x xxxxxxx xxxx xx 100 xx (5.1) odpaří xxxxx xx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7). Xxxxxxx se rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 x 30 μx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 x xxxx.
6.1.2.2 Xx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Stanovení
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx se xxxxxx 5 x vzorku. Xxxxx se 1 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.8) x xxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx tlaku xxx teplotě 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx rozpustí x 20 ml xxxxx xxxx. Převede se xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxxxxx xx třikrát 20 xx xxxx. Xxxxxx xx na 100 xx xxxxx x promíchá.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx na 50 ml (5.5). Xxxxx se 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx (oxin mědi (XXX)) se xxxxxxx xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx zfiltrují x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxx žlutého xxxxxxx xx měří při 410 nm proti xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.2.2.1 Do xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (4.1) se xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Přidá xx 30 xx xxxxxxx (4.2) x 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx xx xx míchání 30 xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx na 100 ml (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 X XXx (4.7). Vodná xxxx se xxxxxxx xx baňky s xxxxxxx dnem (5.1) x xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 X xxxxxxx xxxxxx, které xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 g xxxxxx s 2 x Xxxxxx 545 (4.14), čímž xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Směs xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx kolony (5.12).
Xx každém xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxx xxxxxx převede xx kolony, xxxxxx xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) takovým xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (pokud xx xx nutné, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx eluce je xxxxx zajistit, aby xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx stále xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 ml xxxxxx se podrobí xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx fáze (6.2.2.2) xxxx xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx v rotačním xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx odpaří téměř xx xxxxx.
6.2.2.5 Zbytek xx xxxxxxxx x 6 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx xx 20 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16) x obsah xx převede do xxxxxx xxxxxxx na 50 ml (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 ml chloroformu (4.3). Protřepe se x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx zfiltruje do xxxxxxx xxxxx xx 50 ml (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx opakuje. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou xx. Měří se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. XXXXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxx xxxxx na 100 xx x kulatým xxxx (5.1), z xxxxx xxxxx obsahuje 3 xx 30 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), se xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx standardního xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Pokračuje xx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = x / x × 100
kde:
a = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx (7),
m = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = 2x / x × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (v mg) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,02 %.
XXXXXXXXX AMONIAKU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx zkušebnímu xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx roztokem xxxxxxxxx se přidá xxxxxx chloridu xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx. Xxxxx postupem se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx dochází xxx xxxxxxxxx x xxxxx parou x xxxxxxxxx amonných solí, xxxx xx uhličitan x hydrogenuhličitan a xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x výjimkou xxxxxx xxxxxxxx.
X filtrátu xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx a stanoví xx potenciometrickou nebo xxxxx xxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Methanol.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25 % roztok (m/v).
4.3 Xxxxxxxx trihydrogenboritá, 4 % (x/x) roztok.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X xxxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.6 Hydroxid xxxxx, 0,5 X xxxxxxx xxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx potřeby: xxxxx xx 5 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx červeně x ethanolu s 2 xx 0,1 % roztoku (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Odstředivka x xxxxxxxxxxxxxx kyvetami na 100 ml.
5.3 Xxxxxxxx xx destilaci s xxxxx xxxxx.
5.4 Potenciometr.
5.5 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xx odměrné xxxxx na 100 xx xx naváží xxxxxx x hmotnosti (x) xxxxxxxxxxxx maximálně 150 mg xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx xx 10 xx xxxx, 10 xx methanolu (4.1) x 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx barnatého (4.2). Xxxxxx se xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx promíchá a xxxxx xxxx přes xxx x lednici (5 °C).
6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx vrstva xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 ml xxxxxx čirého xxxxxxx xx xxxxxxxxxx do xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x vodní parou (5.3) a popřípadě xx přidá 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 xx xxxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6).
6.8 Poznámka:
Pro xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 250 ml obsahující 25 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx neutralizační xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Výpočet x xxxxxxx zpětné xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (v xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx faktor xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = (20 X2 – V1M1) × 17 × 100 0,4x = (20 M2 – X1X1) × 4250 / x
7.2 Xxxxxxx x případě xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X2 = xxxxx použitého xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4) (x xx),
X2 = xxxx titr (4.4),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = X2 × M2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × M2 / x
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxx 6 % xxxxxxxx xx neměla absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,6 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx až xx xxxxxx xxx 0,3 % v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x obalech xx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx dokazuje xx xxxxxxx barevné xxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx čistoty x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx sodný, 0,5 X xxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx na 100 ml.
4.2 Xxxxxx
X 1 xx vzorku xx xxxxx 10 xx 4.1.1 x 1 xx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5. STANOVENÍ
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard 2).
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx chloroformu
Do vytárované xxxxxxx xxxxx xx 25 ml se xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x obsah xx znovu xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx 25 ml 95 % ethanolem (5.1.3). Xxxxx xx x vypočtou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx chloroformu x tomto xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx roztok 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx obdobně xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 mg 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx chromatograf x plamenovým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Pomůcky xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxx převedení xxxxxx, spojky xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxx XX xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. prosince 1980 [6].
5.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx vzorku
Do vytárované xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx na 100 xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 5.4 xxxxxxxx XX xxxx uvedené xxxxxxxx xx xxxxx asi 5 xx xxxxxxx x roztoků vnitřních xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx xx 10 ml nebo 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx bez xxxxx xxxxxxxxxx x připojení xx spojce podle xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx XX výše xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx. Znovu xx zváží, aby xx xxxxxxxxx přidané xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx převede xxx 50 x xxxxxx xxxxx xx aerosoly. Xxxxx xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se promíchá.
Nastřikuje xx asi 10 μx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx standardu
Do odměrné xxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 500 xx xxxxxxxxxxxx (5.1.4) x xxx 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 mg 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx po xxxxx 95 % ethanolem (5.1.3). Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx chromatografie
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx xx ze xxxx částí; první xxxxxxxx xxxx náplň xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 XX 280X na Gas Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kolona xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rozlišení:
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx na Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 HB 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 mesh).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10X.
5.3.3.3 Teplotní xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °C.
Detektor: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx pro xxxxxxxx: xxxxx specifikací xxxxxxx xxxxxxxxx.
6. XXXXXXX
6.1 Xxxxxx xxxxxx nitromethanu xxxxxxxxx vzhledem k xxxxxxxxx vnitřnímu xxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx jako "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x označí-li se xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, jako "x", xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / m’c × X’x / X’x
(xx xx xxxxxx přístroje).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
S’n = plocha xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx se xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxx),
Xx = xxxxxx jeho xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aerosolu (v xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Při xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (SULFANYLOCTOVÉ) X PROSTŘEDCÍCH XXX XXXXXXXX XXXXX, V XXXXXXXXXXXX PRO ROVNÁNÍ XXXXX X X XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx metodě je xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx kyseliny thioglykolové x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxx prostředcích.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx buď xxxxxxxx xxxxxx, nebo xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Důkaz xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1.1 Papírek s xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (jeden xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plus xxxxx objemový xxx xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Důkaz xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx olovnatým (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx intenzivní xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx po okyselení:
Do xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Přidají se 2 xx destilované xxxx x 1 xx kyseliny chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx podle xxxxxxx, x na xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx černá xxxxxxxxx sulfidu olovnatého.
Citlivost: 50 ppm.
4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx okyselení:
Postupuje xx xxxxx bodu 4.1.2.2. Obsah xx xxxxxxx x varu. Xxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx redukovat xxxxxxxxx xxxxx manganistanové.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
4.2.1 Xxxxxxx činidla
Není-li xxxxxxx xxxxx, všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), minimální xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (kyselina thiomléčná), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, stanoveno xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanoveno xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Xxxxxx silikagelové xxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx.
4.2.1.7 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx s xxxxxx hlinitým, Xxxxx X 254 X xxxx ekvivalentní.
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx koncentrovaná, x420 = 1,19 x/xx
420 = 1,19 g/ml.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx.
4.2.1.11 Diisopropylether.
4.2.1.12 Xxxxxxx uhličitý.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.1.14 Jodid xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.15 Chlorid xxxxxxxxx, 0,1 % roztok (x/x) ve xxxx.
4.2.1.16 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
4.2.1.16.1 Xxxxxxxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, x/x/x/x).
4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxx stejné xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Xxxxxxxx se 5 x bromu xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1 % (x/x). Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx.
4.2.1.17.4 Heptamolybdenan xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx thioglykolová (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve vodě.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % roztok (x/x) xx xxxx.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii na xxxxx vrstvě.
4.2.3 Postup
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx několika kapkami xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.1.8) xx xX 1 x x xxxxxxx xxxxxxx zfiltruje.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx vzorek xxxxxx. Xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou xxxx xxxxxxxx.
4.2.3.2 Vyvíjení
Na xxxxx xx nanese 1 μx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) a 1 μl xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Pečlivě xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx usuší xx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Pokud xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), vystaví xx poté xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx malou xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx postřikem xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx jen xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx sušení xxxxx 30 minut.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx a xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx vzorků. Průměrné xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:
- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxx xxxxxxxx chromatogramu,
- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx hodnot Xx xxxxxxxxx na silikagelové xxxxxx
|
Xxxxxxxx rozpouštědla |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Kyselina xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová |
0,45 |
0,95 |
|
3-Sulfanylpropan-1,2-diol |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (viz xxxxxxxx)
Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxx xxxxxxx "–XX" xxxxx v kyselém xxxxxxxxx xxxxx rovnice:
2 XXXX-XX2XX + X2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 X– + 2 X+
5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.1.3 Přístroje x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 g xxxxxx. Přidá se 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx zabarvení. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Výpočet
Obsah xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = 90 × x × 100 / 1000 ×10 × m = 0,92 x / x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx),
x = xxxxx spotřebovaného xxxxxxx xxxx (5.1.2).
5.1.6 Xxxxxxxx
Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx nejvyšší xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, není xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx nezbytné xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatografie
5.2.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx vysrážením xxxxxxxx xxxxxx kademnatého. Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxx xx situ, xxxx xxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plyn/kapalina x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.
5.2.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %.
5.2.2.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml
5.2.2.3 Xxxxxxxx.
5.2.2.4 Xxxxx kademnatý dihydrát, 10 % roztok (x/x) xx xxxx.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (m/v) v xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Xxxxxxxxx pufr (xX 5):
Xxxxx sodný xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.
5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx připravený 3 X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidin.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X roztok.
5.2.2.10 Xxx, 0,05 M xxxxxxx xxxxxx.
5.2.2.11 Diethylether.
5.2.2.12 Roztok xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx asi 1,5 x diazomethanu xx 100 ml xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx plyn, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, a xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx zábrusem (pro xxxxx xxxx jsou x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.3.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xx xxxx (xxx Xxxxx, X. X., Xxxxxx, T. X., Xxxxxxxx, X. X., Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předem (xxxxx Xxxxxxx).
5.2.4 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxxxxxxxx kyvety na 50 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx několika xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.2.2), xxx se dosáhlo xX xxx 3.
Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx pH xxxxxxx se xxxxx, xxx xx hodnota xX asi 5. Xxxx se xxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx x poté se xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Odstraní xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx nerozpustný xxx (x případě krémových xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx s xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx se, xx xx xx xxxxxxx několika xxxxx xxxxxxx octanu kademnatého (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx přítomnost xxxxxx redukčních xxxxxxx xxx thiolů, xxxxx xx jodometricky, xx xxxxxxxx thiolu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx přidá 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) a sraženina xx jemně rozptýlí xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxx a ověří xx, xx neobsahuje xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx téže xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx:
- 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (xxxx zbývat malé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx).Xxxx xx xxxxxx "X".
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx tohoto roztoku xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx thiolů xxxx alespoň 90 % xxxxxxx získané x bodu 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx provádí xxx xxxxxx xxxxxxxx xx situ (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx in xxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxx (5.2.2.11) se xxxxxxx 50 μl xxxxxxx "X" x xxxxxxxxx se postupem (5.2.3.2) x xxx 300 mg 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (etherický roztok xx xxx xxx xxxxx, což xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zátkou. Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx noc. Xxxxxxxxx xx dva xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Xxxxxxxxx předem xxxxxxxxxxx roztokem diazomethanu
Do xxxxxxx na 5 xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 1 xx roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 μx roztoku "X". Ponechá xx x xxxxxxxx xxxx xxx.
5.2.6 Příprava standardu
Připraví xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x známé koncentraci xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 ml.
Toto xx xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, xxxxxxx x methylace se xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
5.2.7 Podmínky pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Xxxxxx
Xxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 mm.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 mesh.
5.2.7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Vhodné xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10X.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: dusík.
tlak: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 bar,
průtok: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Xxxxxxxx podmínky
Nástřik: 200 °X,
Xxxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °C.
5.2.7.6 Xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xxxxxxxxxx:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 3 μx.
Xxxxxxx se pět xxxxxxxx.
5.2.7.8 Chromatografické podmínky xxxx xxxxxxx pouze xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx rozlišení "R" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
R = 2 x' (x2 – r1) / X1 + + X2
xxx
x1 x x2 = retenční xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = šířky xxxx v polovině xxxxx xxxx (v xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost xxxxxx papíru (x xxxxxxxxxxx xx minutu).
Doporučuje xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 90 °X na 150 °X xxxxxxxxx 10 °X za xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, které xx xxxxx rušit následující xxxxxx.
5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx se vzhledem x methyloktanoátu xx xxxxxxx standardní xxxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxxxx xxxx, x xxxxxx-xx se methyloktanoát xxxx "x",
xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v miligramech),
S’c = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx
xx = x’x / m’c × X’x &xxxx;/ X’x
Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx přístroje.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve vzorku
Označí-li xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor xxxxxx,
Xx = xxxxxx jejího xxxx, x xxxxxx-xx xx methyloktanoát jako "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxxxxxx),
Xx = xxxxxx jeho xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xxxxxxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xx:
xx / X × kt × Xx / Sc × 100
6. OPAKOVATELNOST [9]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) by neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,8 % (m/m).
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX (XXX)
X. DŮKAZ
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx ethylacetátem a xxxxxxxx xx chromatografií xx xxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 M xxxxxx.
3.2 Xxxxx XX.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx rozpouštědlo: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X:
Xxxxxx rhodaminu X: xxxxxxxx se 100 xx xxxxxxxxx X ve směsi 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx vody.
3.6 Detekční xxxxxxx XX:
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx rozpustí xx 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx xxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 g xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % roztok (x/X) x ethylacetátu.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Desky xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 xx (xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxx udržovaná na xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx XX (3.2) x 1 xx xxxxxxxx sírové (3.1).
5.2 Suší xx xxx xxxxxx xxx 100 °C.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx jemný xxxxxx.
5.4 Dvakrát xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx ethylacetátu (3.3), xx xxxxx xxxxxxxx xx odstředí x xxxxxxxxxxxxxx vrstvy xx xxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxx 60 °X.
5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. POSTUP
6.1 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx na xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.1).
6.2 Xxxxxx (4.3) xx nasytí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx se xx xxxxxxxxxxx čela 150 mm.
6.4 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxx xx x xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx asi 105 °X.
6.5 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na chromatografické xxxxx xx detekují xxxxxxxx popsaným x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx deska pozoruje x UV xxxxxx xxx 254 xx.
6.5.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx II (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXX
7.1 Detekční xxxxxxx I (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx fluoreskujícím pozadí x xx Rf xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx II (3.6):
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx skvrna xx bílém xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
4.1 Ethylacetát.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Xxxxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxx draselný, 50 % vodný xxxxxx (x/x) (xxxxxxxxxx xx čerstvý každý xxx).
4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Xxxxxxxxxx-2,2‘-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3).
4.12 Xxxxxx.
4.13 4 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.14 Xxxxx XX.
4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx sklo.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx xx xxxxxxx 63 Xx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxxxxx xx žádnou xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx látka. Obvykle xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 nebo 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 xx hexachlorofenu (4.16). Xxxxxx xx po xxxxx ethylacetátem (4.1) (xxxxxx A). 10 xx xxxxxxx X xx zředí ethylacetátem (4.1) xx 100 xx (xxxxxx B).
6.1.2 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 mg xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (roztok X).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx [10]
Xxxxxx xx xxxxxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xx xxxxxxxx s 1 xx kyseliny sírové (4.13), 15 ml xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Směs xx 30 xxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxx se xxxxx x xxx hodiny xxxx x sušárně x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x převede xx skleněné kolony. Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx C) (6.1.2).
6.3 Methylace xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do xxxxxxxx zásobníku diazomethanové xxxxxxxxx xx převede 1,2 xx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx středního xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx 200 xx diazaldu (4.2), xxxxx xx 1 ml xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx diethyletheru (4.3) x xxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x poloviny xx xxxxxx xx xxxxx x teplotě 0 °C x xx středního xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxxx xxxxxx asi 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (4.7). Xx xxxxx se xxxxxxxxxx, že xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pokud xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx se xxxxxxx x dalšími 200 xx diazaldu (4.2) [11].
Xxxxxxxxx xx xx 15 xxxxxxxx vyjme x xxxxx x xxxxxxx xx uzavřená xxx pokojové xxxxxxx 12 hodin. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, přebytek xxxxxxxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxxxxx kapek 10 % (V/V) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx hexanem (4.8).
1,5 μx tohoto xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x aparatura xx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx aparatury xx xxxxxx:
0,2 ml xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 ml xxxxxxxxx (4.4).
V xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx je xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší než 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + W2
kde
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 mesh.
Stacionární xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °C.
Nosný plyn: xxxxx zbavený xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. XXXXXXX
8.1 Koeficient xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x gramech),
A’h = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = jeho xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx píku,
potom:
kh = x’x / x’x × X'x / X'x
8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = plocha xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx ve směsi (x gramech),
As = xxxxxx jeho xxxx,
X = hmotnost odebraného xxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
xx × xx × Xx X 100 / M × As
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx xxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX TOSYLCHLORAMIDU XXXXXXX (XXX) (xxxxxxxxxx-X)
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X této metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxx-X xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx-X se xxxxxxxxxxxxx hydrolyzuje xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx po xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Tosylchloramid, xxxxx sůl (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 mg 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx (4.5).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 x/xx
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Diethylether.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40: 4: 9, V/V/V), xxxx
4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6: 4, X/X).
4.7 Xxxxxx xxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 60, bez xxxxxxxxxxxxxxx indikátoru.
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx chlorovodíková, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-toluidin, 1 % roztok (x/X) x xxxxxxxx (4.5).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
5.3 Fotodensitometr.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx 50 ml x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx naváží xxx 1 x xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 ml xxxx x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) a vaří xx jednu hodinu xxx xxxxxxx chladičem. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx převede xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx po xxxxx vodou. Xxxxxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx při 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx xx zfiltruje.
6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx filtrátu x xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxxxx (4.4). X případě xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx x odměrné xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx diethyletherem (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx xx 25 xx vysušeného xxxxxxxxxxx extraktu x xxxxxx xx do xxxxx v xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx v 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx odparku (6.2.2) se xxxxxx xx desku pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).
Xxxxxxxx a xxxxxxx způsobem xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Nechá xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), až xxxx xxxxxxx vzdálenosti xxx 150 mm.
6.3.3 Xx úplném odpaření xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxx až tři xxxxxx xx atmosféry xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 100 xx kyseliny chlorovodíkové (4.9) na xxx 2 g xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx nádobě. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 °X xx xxxx xxxx minut. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).
6.4 Xxxxxx
Xxxxxxxxx po xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx skvrny xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx maximálních výšek xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx skvrny 4-toluensulfonamidu xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 a 10 μx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxx ověřit xxxxxx 0,1 xxxx 0,2 % roztoku (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
8. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte takto:
% (x/x) xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × x / 60 × x
xxx
1,33 = přepočítávací faktor 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x μx),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Xxx obsahu xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,03 % (m/m).
STANOVENÍ XXXXXXXXX FLUORU V XXXXXXX PASTÁCH
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx celkového xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx nepřesahující 0,25 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx se provádí xxxxxxxx chromatografií. Xxxxx xx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx triethylfluorsilan (TEFS) xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxx 120 °C xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxx (XX).
4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx chromatogramu při xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X -/xx. Xxxxxx xx xxxxxx 138,1 mg fluoridu xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx se xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx odměrné xxxxx xx 250 xx (5.5). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx zásobní xxxxxx, 0,050 xx F -/xx. Xx odměrné xxxxx na 100 xx (5.5) se xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Zředí xx xx xxxxx vodou x promíchá.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx xx 1 ml cyklohexanu (4.4) a 5 xx xxxxxx (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard
Do xxxxxxx xxxxx xx 10 ml se xxxxxxx (5.7) převede 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx xxx.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20 % (x/X) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní vybavení.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx Vortex nebo xxxxxxxxxxxx.
5.4 Třepačka Xüxxxx, xxx SMB1 nebo xxxxxxxxxxxx.
5.5 Odměrné xxxxx xx 100 x 250 ml z xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Centrifugační xxxxxx (xxxxxxxx) xx 20 xx xx šroubovacími xxxxxxx xxxxxxxxxx teflonem, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxx se xxxx xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx x nastavitelným xxxxxxx xx 50 xx 200 μx, xx špičkami x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x třídílnou Schneiderovou xxxxxxx xxxx ekvivalentní xxxxxxx Xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Vybere xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x veškerý xxxxx xx xxxxx. Převede xx xx xxxxxx x xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx za xxxxxxxx, při xxxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Do centrifugační xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx vzorku (m), xxxxx xx 5 xx vody (4.2) x zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.3 Přidá xx 1 xx xxxxxx (4.5).
6.1.4 Xx kapkách xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx pipetou xxxxx 0,5 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx na 150 xxxxx xx xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx se 10 xxxxx xxx takové xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxxx separaci xxxx, kyveta xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx odebere x 3 μl xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xx kolony plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxx všech xxxxxx xxxx asi 20 xxxxx.
6.1.8 Xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xx průměrný xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX), x odpovídající xxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx (x1)) xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx popsaným v xxxx 7.
6.2 Chromatografické xxxxxxxx
6.2.1 Kolona: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: Gaschrom X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx přes xxx při 100 °X (při xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx dusíku za xxxxxx), což xx xxxxxxx každou noc. Xx každém xxxxxxx xxxx pátém xxxxxxxx xx kolona znovu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °X na xxxx 30 minut.
Teplotní xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx: 250 °X.
Xxxxxx nosného plynu: 35 xx xxxxxx xx minutu.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Do xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) se xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 ml.
6.3.2 Xxxxxxxxx se xxx, xxx xx xxxxxxx x bodech 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μl xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Xxxxxxx xx opakuje x xxxxxxxx se průměrný xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx) xx standardních xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx x xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx analýzy xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx přímkou.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (m/m) X) xx xxxx vztahem:
% X = m1 / m × 100 %
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx X (v xxxxxxxxxxx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Xxx xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xx xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,012 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX
XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ
Dále xxxxxxxx xxxxxx lze použít xxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx derivátů xxxxx používaných jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx lze xxxxxx pro thiomersal (XXX) (xxxxxxxxxx) a xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. DŮKAZ
1. XXXXXXXX METODY
Organické xxxxxxxxxx xxxxx xx převedou xx xxxxxxx s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx uhličitým xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxxxxx. Skvrny xxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxx zbarvené xxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx sírová, 25 % (v/v).
2.2 x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (x/x).
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % ve vodě:
ethylhydrargyrium(2-karboxylatobenzethiolátu), xxxxx soli,
chloridu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx rtuťnatého.
2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx desky (xxxx. Xxxxx 5721 nebo xxxxxxxxxxxx).
2.8 Xxxxxxx xxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 x g xxxxxx xx zředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxx xxxx. Xx nejvíce xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 minut xxx 4500 xx./xxx, xxx xx oddělila xxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx nálevky x xxxxx xx 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 ml xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx nezůstane xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx organické xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx fází (3.3).
4.1.5 Xxxxxx se xx xxxxx v xxxxxx xxxxxx (2.3).
4.1.6 Rozpustí xx x 0,5 xx xxxxxxxx uhličitého (2.4). Roztok xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx x xxxxx
4.2.1 Na xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 μx roztoku x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx postupu xxxxxxxxx v bodu 4.1 x 50 μx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6 xx nanese xx xxxxx xxxxx.
4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx (2.5) x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx do výšky 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, jejichž xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx okamžitě po xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxxx xxxxxxxxx deskou.
Lze xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx methylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Soli xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) rtuti xx xxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx přítomné xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xx nejprve xxxxxxx, xx xxxx přítomna xxxxxxxxxxx rtuť, x xxxxxxxxxxxxx organické sloučeniny xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx bezplamenovou atomovou xxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Koncetrovaná kyselina xxxxxx, d420 = 1,84 x/xx.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Manganistan draselný, 7 % xxxxxx (x/x).
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxx, 1,5 % xxxxxx (x/x).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx draselný, 5 % roztok (x/x).
3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx paladnatým, 1 % (m/m).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxx xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií (technika xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Optická xxxxx xxxxxx alespoň 100 xx.
5. XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5.1 Rozklad
5.1.1 Xxxxxx xx naváží 150 mg vzorku (x). Xxxxx se 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx vzduchotěsné xxxxxxx ve xxxxx xxxxx při 55 °X x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx x reakčními xxxxxxx.
5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx xx xx 30 xxxxx xx xxxxx lázně xxxxxxx na 55 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx do xxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).
5.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxx 15 xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.5 Přidají xx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx draselného (3.6). X zahřívání xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X xx pokračuje xx xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx xx vychladnout x obsah se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Nádobka se xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx hydroxylamonium-chloridu (3.5) x poté xxxxxxxxx 10 ml vody (3.3). Roztok xx xx měl xxxxx xxxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxx (3.3).
5.2 Stanovení
5.2.1 10 xx zkušebního xxxxxxx (5.1.6) xx xxxxxxx xx xxxxxxxx nádobky xxx stanovení rtuti xxxxxxxxx generování studených xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx se přidá 5 xx kyseliny xxxxxx (3.2) x 5 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx každém přídavku xx promíchá. Vyčká xx 30 sekund, xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (x).
5.2.2 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx paladnatým (3.9) xx vloží xxxx xxxxxxxx nádobku a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx x xxxxxx xx výsledná xxxxxxx. Xxxxx hodnota xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx musí xxxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx),
x = množství xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (x μg).
Množství xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% xxxxx = x / x
7. XXXXXXXX
7.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx zředěním xxxxxx.
7.2 Xx-xx podezření, xx se xxxx xxxxxxxxx xx substrát, xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Při xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,00035 %.
XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X KOVŮ XXXXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx xxxxxxx přítomných x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx sulfidů stanovená xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx dusíku x xxxx xx vyváže xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 g/ml.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 M xxxxxxx xxxxxx.
4.3 Xxx, 0,05 M xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxx xxxxxxxxx.
4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x octanu xxxxxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxxx x přibližně 50 xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxx 20 ml). Doplní xx vodou xx xxxxx do 100 xx.
4.8 Xxxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx, M.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Tříhrdlá xxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx x xxxxxxx dnem.
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx xx xxxxxxxx x x xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxx nálevka x dlouhým stonkem.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx sulfidů
6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx výrobku. Xx xxxxx s xxxxxxx xxxx (5.2) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (x) (xxxxxxxxx x gramech), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 60 ml vody x dvě xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Xx obou Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx po 50 xx roztoku (4.7).
6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx pro xxxxxx a odvod xxxxx. Trubice pro xxxxx xxxxx xx xxxxxxx pomocí hadiček x PVC xx Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.3) xxxxxx xx sebou.
Poznámka:
Aparatura xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx následující xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx zkušebních xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (připraveného xx 4.4), obsahujícího "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" je xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" nesmí xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx baňkou x kulatým xxxx (5.2) 15 minut xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx.
6.1.5 Baňka x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx na 85 ± 5 °X.
6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx x xx kapkách xx přidá 40 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1).
6.1.7 Proud xxxxxx (4.8) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Ponechá xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxxxxx xxxxx sirovodíku.
6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx ohřev xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx nejméně hodinu x xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx odfiltruje přes xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Poté xx vypláchnou xxxxxxxxxxxx xxxxx x voda xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx zadržované xx filtru.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx xxxx.
6.2.4 Papírový xxxxx xx xxxxx xx první Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 ml (n1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Nadbytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x2) (4.2).
7. VÝPOČET
Obsah xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxx = 32 (x1 x1 − n2 x2) / 20 x
xxx:
x1 = použité xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.3) (x mililitrech),
x1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx tohoto roztoku,
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x gramech).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Xxx xxxxxx xxxxxxx xxx 2 % (x/x) by xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 % (x/x).
[1] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, s. 27.
[2] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Norma XXX 5725.
[4] Xxxxx XXX 5725.
[5] Norma XXX 5725.
[6] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx xxxxx k xxxxxxx, xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx obalů.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxxxxxxx je obsažen x xxxx řadě xxxx výrobků, xx xxxxxxxx před xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků stanovit xxxxxxx hexachlorofenu xxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx být xx xxxxxxxxx zúčastněných stran xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx ethylacetátu) xxxx.
[11] Xxxxxxxxxxx xxxxxx žlutého xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
[12] Xxxxx XXX 5725.
[13] Norma XXX 5725.
[14] Xxxxx XXX 5725.
[15] Xxxxx XXX 5725.
[16] Norma XXX 5725.