Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 27. září 1983
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se metod xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Rady 76/768/XXX xx xxx 27. července 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 83/341/EHS [2], x zejména xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/EHS stanoví xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s cílem xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Společenství, xxxxx xx týkají xx složení kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k tomu, xx by všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx stanoveny xx nejdříve; že xxxxx xxx xxxxx x dosažení xxxxxx xxxx xxx byly xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/EHS [4] x xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx, xxxxxxxxx amoniaku, xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (sulfanyloctové) x prostředcích pro xxxxxxxx xxxxx, v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, pro xxxxx a stanovení xxxxxxxxxxxxxx (XXX), pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX), stanovení celkového xxxxxx x zubních xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxxx xxxx a xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v souladu xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
- stanovení tosylchloramidu xxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx rtuti,
- xxxxxxxxx xxxxxxx alkalických kovů x kovů alkalických xxxxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu dne 27. xxxx 1983.
Xx Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX DICHLORMETHANU X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx je popsáno xxxxxxxxx dichlormethanu (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxx metoda xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Chloroform (XXXx3).
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (CH2Cl2).
4.4 1,1,1-Trichlorethan (XX3XXx3).
4.5 Aceton.
4.6 Dusík.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx zařízení.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxx vodivostním xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx na 50 xx 100 xx (xxx metoda o xxxxxx vzorků bod 5.3) [1].
5.4 Tlaková xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx 25 xxxx 50 μx (viz xxxxxx x odběru xxxxxx, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Vzorek xxx xxxxxxxx: Vzorek xx xxxxxx xxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) jako xxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx obsaženému xx vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxx xxx tlakem: Použije xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, avšak s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Po xxxxxxxxx vzorku xx xxxxx (5.3) se xxxx xx lahve xxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx objem chloroformu (4.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dichlormethanu x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx se vypláchne 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Po xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Po xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx by xx měla xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), aby x xx nezůstal před xxxxxxxxxxx do chromatografu xxxxx xxxxxx xxxxxx.
6.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx se xxx xxxxxx ventilu x xxxxxx několikrát xxxxxxxxx acetonem (4.5) (x případě xxxxxxx xx xxxxxxx hypodermická xxxxxxxxx) a poté xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Při každé xxxxxxx xx xxx xxxxxx použijí xxx xxxxx převodní xxxxx x xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx jako u xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Kolona
Stacionární xxxx je xxxxxxxxxx x Hallcomidu M 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" rovné xxxx xxxxx než 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / W1 + X2
xxx:
x1 x x2 = retenční xxxx (x minutách),
W1 x W2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx kolony: |
korozivzdorná xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 xx 120 mesh |
60 xx 80 mesh |
|
Stacionární fáze: |
Hallcomid X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx X 18, 20 % |
|
Teplotní podmínky xx mohou xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. V xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx takto: |
||
|
Kolona |
I |
II |
|
Teploty: |
||
|
kolona: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °C |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °C |
|
Nosný xxxx: |
||
|
xxxxxx helia: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 bar |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μx |
15 μx |
8. XXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx přesně xxxxxx xxxxxxxxxxx směs:
dichlormethan (4.3), 30 % (x/x),
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (m/m).
9. VÝPOČTY
9.1 Xxxxxxx faktoru xxxxxx xxxxx "x" xxxxxxxx x xxxxx "a" xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx látka xx xxxxxx xxxx "x", xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
xx = xxxx hmotnost xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxx látka xx xxxxxx xxxx "x", přičemž:
ka = xxxx xxxxxx odezvy (xxxx xx xxxxx xxxxx),
Xx = její xxxxxxxx xx směsi,
Aa = její xxxxxx xxxx,
xxxxx
xx = xx × Xx / Xx × App
Byly xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odezvy (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-trichlorethan: |
k2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx použitého chloroformu (x x),
Xx = xxxxxxxx vzorku k xxxxxxx (v x),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx píku 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
xxxxx
% (x/x) XX2XX2 = xx × X1 × x1 × 100 / Aa × Ms
% (m/m) XX3XXX3 = xx × A2 × x2 X 100 / Xx × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Při xxxxxx dichlormethanu a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 2,5 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX8XXX X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx metodě jsou xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx chinolin-8-olu x xxxx xxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx-8-xxx a bis(chinolin-8-ol)sulfátu xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx spektrofotometrie xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x Fehlingovým xxxxxxxx xxx 410 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxx-8-xx.
4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx k xxxx xxxxxxxx je xxxxx x benzenem xxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x).
4.5 Síran xxxxxxx pentahydrát.
4.6 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 M xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X kyselina sírová.
4.9 1 M roztok xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.13 0,1 X xxxxxxxx chlorovodíková.
4.14 "Xxxxx 545" nebo xxxxxxxxxx.
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml se xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Doplní xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx rysku.
4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Rozpustí xx x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Fehlingův xxxxxx
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 7 x síranu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx se x xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx se po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxx B
Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 35 x vinanu xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx se xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xx odměrné xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx A x 10 xx xxxxxxx X. Doplní se xx xxxxx a xxxxxxxx xx.
4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě
I: Xxxxx-1-xx (4.11)/kyselina octová (4.12)/xxxx (80: 20: 20, x/x/x).
XX: Chloroform (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, x/x).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) roztok x xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx ve xxxx.
4.20 Ethanol (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.22 Pufrační xxxxxx, xX 7
Xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx xxxxx.
4.23 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
Hotové desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 mm (xxxx. Xxxxx Kieselgel 60 nebo xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °C.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx x se xxxxxxxx.
5.2 Odměrné baňky.
5.3 Xxxxxx pipety xx 10 x 5 xx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 a 5 xx.
5.5 Dělicí nálevky xx 100, 50 x 25 xx.
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.8 Zpětný xxxxxxx se xxxxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 10 mm.
5.11 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 xx dlouhá x xxxxxxxx 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx ze xxxxxx xxxx, x x xxxxxxxxx pro aplikaci xxxxx xx horním xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xX xx 7,5 x 10 μl xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx upravené xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Do xxxx dalších xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx chromatogram vyvíjí x xxxxxx x xxxxxxxxxx rozpouštědel (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 mm, xxxxx se suší xxx 110 °C (15 xxxxx). Xxx XX xxxxxx (366 xx) skvrny xxxxxxxx-8-xxx xxxxx fluoreskují.
6.1.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx sodného (4.19). Xxxxx se x xxxxxxxx se roztokem 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx xx rozptýlí x 5 xx xxxxxxxxxx roztoku (4.22). Xxxxx xx pomocí 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3) xxxxxxx xx xxxxxx nálevky x xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx xxxxxx chloroformu xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx chloroformové xxxxxxxx xx v baňce x kulatým xxxx xx 100 xx (5.1) odpaří xxxxx xx sucha xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 a 30 μx xxxxxxxxx roztoku xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23) podle xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 a xxxx.
6.1.2.2 Na desku xx nanese 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 5 g xxxxxx. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) a xxxx xx xxxxxx xxxxx xx sucha xx sníženého tlaku xxx teplotě 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx rozpustí v 20 ml xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx třikrát 20 xx xxxx. Xxxxxx se na 100 ml vodou x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx tohoto roztoku xx odpipetuje do xxxxxx nálevky xx 50 xx (5.5). Xxxxx se 10 xx Xxxxxxxxxx roztoku (4.16). Měďnatý komplex xxxxxxxx-8-xxx (oxin mědi (XXX)) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxx se xx xxxxx chloroformem (4.3) x protřepou se. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx při 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx
6.2.2.1 Do xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx (4.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Xxxxx xx 30 xx xxxxxxx (4.2) x 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Roztok se xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx na 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx se 5 xx 1 X XXx (4.7). Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxx (5.1) x xxxxxxxxx fáze xx promyje 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7).
6.2.2.3 X případě xxxxxx, které brání xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 g xxxxxx x 2 x Celitu 545 (4.14), čímž xxxxxxx xxxxx prášek. Xxxx xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).
Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx kolony xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx převede xx xxxxxx, eluuje xx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (xxxxx je xx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx eluce xx xxxxx zajistit, xxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx se podrobí xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx fáze (6.2.2.2) nebo xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx x rotačním xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx téměř xx xxxxx.
6.2.2.5 Zbytek xx xxxxxxxx v 6 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx roztoku (4.16) x xxxxx xx převede xx xxxxxx nálevky na 50 ml (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3). Protřepe xx x chloroformová xxxx xx zfiltruje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx s 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx opakuje. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Doplní se xx rysku xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou xx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. XXXXXXXXXX KŘIVKA
Do čtyř xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx (5.1), z xxxxx každá xxxxxxxx 3 xx 30 % vodného xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), se xxxxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx standardního xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 mg xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx se xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = x / x × 100
kde:
a = xxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = 2x / x × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx by neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
STANOVENÍ AMONIAKU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Ke xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx postupem xx xxxxxxx xxxxxxx amoniaku, xx xxxxxx dochází xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx solí, xxxx xx uhličitan x hydrogenuhličitan x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxx octanu xxxxxxxx.
X xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx se amoniak xxxxxxxxxxx x vodní xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Chlorid xxxxxxx dihydrát, 25 % roztok (m/v).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4 % (x/x) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx sírová, 0,25 X xxxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxxx xxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx potřeby: xxxxx xx 5 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x 2 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx ve xxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx kyvetami xx 100 xx.
5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxx parou.
5.4 Potenciometr.
5.5 Xxxxx skleněná xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx dichlorid xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) elektroda.
6. XXXXXX
6.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx x hmotnosti (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 mg xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx xx 10 xx xxxx, 10 xx methanolu (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx barnatého (4.2). Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Roztok xx xxxxxxxx a xxxxx stát xxxx xxx x lednici (5 °X).
6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx odstředí 10 xxxxx x xxxxxxxxxx kyvetách, aby xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x vodní xxxxx (5.3) a xxxxxxxxx xx přidá 0,5 xx xxxxxxxxx odpěňovače (4.5).
6.6 Destiluje xx x 200 xx xxxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xx 250 xx obsahující 10 xx odměrného xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6).
6.8 Xxxxxxxx:
Xxx potenciometrické xxxxxxxxx xx xxxx 200 xx destilátu xx xxxxxxx na 250 ml xxxxxxxxxx 25 xx roztoku xxxxxxxx trihydrogenborité (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X1 = xxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (x xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxxxx sírové (4.4),
m = xxxxxxxx odebraného xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x mg),
potom:
amoniak % (x/x) = (20 X2 – X1X1) × 17 × 100 0,4m = (20 X2 – X1X1) × 4250 / x
7.2 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx titrace
Označí-li se:
V2 = objem použitého xxxxxxx kyseliny sírové (4.4) (v ml),
M2 = xxxx xxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (m/m) = X2 × M2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × X2 / x
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx obsahu xxx 6 % xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 %.
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx až do xxxxxx xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Nitromethan xx xxxxxxxx na xxxxxxx barevné reakce. Xxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxx se xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx se xx 100 ml.
4.2 Xxxxxx
X 1 xx vzorku xx xxxxx 10 xx 4.1.1 a 1 xx 4.1.2. Xxxxxxx zbarvení indikuje xxxxxxxxxx nitromethanu.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx standard 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2).
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Referenční xxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx baňky na 25 xx se xxxxx xxx 650 xx chloroformu (5.1.1). Xxxxx x obsah xx xxxxx přesně xxxxx. Doplní xx xx 25 xx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx chloroformu x xxxxx xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx roztok 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx obdobně xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx chloroformu, xxx naváží se 270 mg 2,4-Dimethylheptanu (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.1 Plynový xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx pro xxxxx vzorků xxxxxxxx (xxxxx pro převedení xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx XX přílohy xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].
5.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx na 100 xx propláchnuté xxxx xxxxxxxxxx podle postupu xxxxxxxxx x bodu 5.4 kapitoly XX xxxx xxxxxxx směrnice xx xxxxx xxx 5 ml xxxxxxx x roztoků vnitřních xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Xxxxxxx se 10 ml xxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx jehly xxxxxxxxxx x připojení xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxx 5 kapitoly XX výše uvedené xxxxxxxx Komise. Znovu xx xxxxx, xxx xx stanovilo xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx postupem xx xx xxxx xxxxx xxxxxxx asi 50 x obsahu xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 50 xx se přesně xxxxxx xxx 500 xx xxxxxxxxxxxx (5.1.4) x xxx 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 mg 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx xxxxx 95 % ethanolem (5.1.3). Dobře xx xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Doplní xx xx xxxxx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx asi 10 μx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx pět nástřiků.
5.3.3 Xxxxxxxx plynové chromatografie
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx xx ze xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx na Xxx Xxxxxx X, druhá XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx rozlišení "R" xxxxx nebo lepší xxx 1,5:
X = 2 d' (x2 – x1) / X1 + W2
kde
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 a X2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx následující xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 mesh).
Kolona X:
Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 XX 280X na Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx nastavení citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10A.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx vhodné xx xxxxxxx následující xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxx: mezi 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Xxxxx
Xxxxx plyn: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx detektoru.
6. VÝPOČTY
6.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx vnitřnímu xxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx jako "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, jako "x", xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / x’x × X’x / S’n
(kn xx xxxxxx xxxxxxxxx).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx
Xxxxxx-xx se nitromethan xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
X’x = plocha xxxx xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, chloroform xxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", přičemž:
mc = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) nitromethanu ve xxxxxx xx:
xx / X × kn × Xx / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx obsahu xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX THIOGLYKOLOVÉ (SULFANYLOCTOVÉ) X PROSTŘEDCÍCH XXX XXXXXXXX XXXXX, X XXXXXXXXXXXX PRO ROVNÁNÍ XXXXX X X XXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx je xxxxxx důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové x prostředcích pro xxxxxxxx vlasů, v xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří xx xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx buď xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Důkaz xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1.1 Papírek x xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.1.1.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx xxx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plus xxxxx xxxxxxxx díl xxxx).
4.1.2 Postup
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pomocí xxxxxxx reakce x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pravděpodobně xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
4.1.2.2 Důkaz xxxxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx destilované xxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x na papírku x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) vzniká černá xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 xxx.
4.1.2.3 Důkaz xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx jeho xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.2 Důkaz xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxx jinak, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.2.1.1 Xxxxxxxx thioglykolová (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanoveno xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx x tloušťce 0,25 xx.
4.2.1.7 Xxxxxx desky xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx X 254 E xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx koncentrovaná, x420 = 1,19 x/xx
420 = 1,19 g/ml.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx.
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx octová.
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (m/v) xx xxxx.
4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % roztok (x/x) ve vodě.
4.2.1.16 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
4.2.1.16.1 Ethylacetát (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, x/x/x/x).
4.2.1.17 Xxxxxxxx činidla:
4.2.1.17.1 Bezprostředně xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Roztok xxxxx, 5 % (x/x). Xxxxxxxx xx 5 x bromu xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1 % (x/x). Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx ethanolu.
4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve vodě.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4 % roztok (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová (4.2.1.4), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve vodě.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % roztok (x/x) xx vodě.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x pomůcky
Běžné vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x x xxxxxxx xxxxxxx zfiltruje.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou xxxx xxxxxxxx.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxxxx 1 μx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 μl každého x pěti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Pečlivě xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx co xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x oxidaci xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xx tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Pokud xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), vystaví xx xxxx xxxxx xxxxx (např. v xxxxxx xxxxxxxxxx malou xxxxxxx činidla (4.2.1.17.2)), xxxxx xx skvrny xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) bude xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx sušení xxxxx 30 xxxxx.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx x xxxxx referenčních xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx vzorků. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Závisí xx:
- úrovni xxxxxxxx xxxxx vrstvy x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx thioglykolová |
0,25 |
0,80 |
|
Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx xxxxxxxx)
Xxxxxxxxx xxxx xxxx začínat xxxxxxxxxx.
5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx "–XX" xxxxx x kyselém xxxxxxxxx podle xxxxxxx:
2 XXXX-XX2XX + I2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 I– + 2 H+
5.1.2 Reakční xxxxxxx
Xxx, 0,05 X xxxxxxx roztok.
5.1.3 Přístroje x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Postup
Do Erlenmeyerovy xxxxx xx 150 xx x uzávěrem xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Přidá xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx indikátor (např. xxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = 90 × x × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 n / x
xxx:
x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x gramech),
n = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).
5.1.6 Poznámky
Je-li xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx thioglykolová nejméně x 0,1 % xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, není xxxxx xxxxxxxxx nutné. Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace a xxxxx xxxxxxx přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel, xx nezbytné xxxxxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatografie
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztokem xxxxxx kademnatého. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx připraví xx situ, xxxx xxxxxx xxxx roztok x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.
5.2.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %.
5.2.2.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx
5.2.2.3 Methanol.
5.2.2.4 Xxxxx kademnatý dihydrát, 10 % xxxxxx (x/x) ve vodě.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (x/x) x xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Acetátový pufr (xX 5):
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, 77 g.
Kyselina xxxxxx (ledová), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx objemu xxxxx xxxx.
5.2.2.7 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxx připravený 3 X xxxxxx v xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X xxxxxx.
5.2.2.10 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Fieser, Xxxxxxxx xxx Organic Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Xxxxxxx roztok xxxxxxxx xxx 1,5 x diazomethanu ve 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x velmi xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx digestoři, x xx xxxxx xx xxxxxxxxx použití xxxxxxxxx xx zábrusem (xxx xxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.2.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2.3.2 Aparatura xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx in situ (xxx Xxxxx, X. X., Xxxxxx, T. X., Babashak, J. X., Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předem (podle Xxxxxxx).
5.2.4 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx na 50 ml se xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, aby obsahoval xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 mg xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx několika xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX asi 3.
Přidá xx 5 ml xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 ml xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Pomocí pH xxxxxxx xx xxxxx, xxx xx hodnota xX xxx 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Vyčká xx 10 xxxxx x poté xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, který xxxx xxxxxxxxx nerozpustný xxx (x xxxxxxx krémových xxxxxxxxxx). Xxxxx tuk xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx, které xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx se, xx xx po xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx redukčních xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx thiolu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % původního xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml xxxxxxxxx (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Znovu xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx při 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx x ověří xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx stejným xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx:
- 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Xxxxxx xx úplně xxxxxxxx (xxxx xxxxxx malé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx).Xxxx xx xxxxxx "X".
Xx alikvotním xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx ověří, xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx získané x bodu 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxx pomocí xxxxxxxx xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx připraveným xxxxxxxx diazomethanu (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx in xxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 μx xxxxxxx "X" a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidinu (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (etherický xxxxxx xx xxx xxx xxxxx, což indikuje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx převede xx xxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xx 5 xx opatřené zátkou xx xxxxxxx 1 xx roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) a xxxx 50 μl roztoku "X". Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx.
5.2.6 Příprava standardu
Připraví xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 ml.
Toto je xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxxx tak, xxx xx popsáno v xxxxxx 5.2.4 a 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii
5.2.7.1 Kolona
Typ: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 mm.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 až 100 mesh.
5.2.7.3 Detektor
Plamenový xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektrometru xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx detektoru xx 8 × 10-10A.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx plyn: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °C.
5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx papíru x xxxxxxxxxx:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx množství: 3 μx.
Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.
5.2.7.8 Chromatografické xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pouze xxxx vodítko. Umožní xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + + X2
xxx
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx (x minutách),
W1 a X2 = šířky xxxx v polovině xxxxx píků (x xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost xxxxxx papíru (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx měření xxxxxxx x 90 °X na 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, které xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Koeficient xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.
Označí-li xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxxxxxx),
X’x = plocha xxxxxx xxxx, x xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "c",
přičemž:
m’c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x miligramech),
S’c = plocha xxxx xxxx,
xxxxx
xx = x’x / m’c × X’x &xxxx;/ S’t
Tento xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx přístroje.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx ve vzorku
Označí-li xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxxxx xxxx, a xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx), xxxxx % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Sc × 100
6. XXXXXXXXXXXXXX [9]
Xxx obsahu kyseliny xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,8 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)
X. XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx všechny kosmetické xxxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 M xxxxxx.
3.2 Celit AW.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Vyvíjecí rozpouštědlo: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx octové.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X:
Xxxxxx xxxxxxxxx X: xxxxxxxx se 100 xx rhodaminu X xx xxxxx 150 ml diethyletheru, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a 16 xx vody.
3.6 Detekční xxxxxxx II:
Roztok 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 mg 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % xxxxxx (x/X) x xxxxxxxxxxxx.
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 mm (nebo xxxxxxxxxxxx).
4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.3 Lázeň xxx temperaci chromatografické xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx důkladně xxxxxxxx s 1 x Celitu XX (3.2) x 1 xx kyseliny xxxxxx (3.1).
5.2 Xxxx xx xxx xxxxxx při 100 °C.
5.3 Nechá xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx jemný xxxxxx.
5.4 Dvakrát xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx vrstvy se xxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxx 60 °C.
5.6 Xxxxxxx se rozpustí xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. POSTUP
6.1 2 μl xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1).
6.2 Xxxxxx (4.3) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Xxxxx xxx chromatografii na xxxxx vrstvě xx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx se xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 xx.
6.4 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx z xxxxxx x xxxx xx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 105 °X.
6.5 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx popsaným v xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx detekčním xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 minutách xx deska xxxxxxxx x UV xxxxxx xxx 254 nm.
6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx činidla XX (3.6). Následně se xxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx pokojové teplotě xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxx.
7. INTERPRETACE
7.1 Detekční xxxxxxx X (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx projevuje xxxx xxxxxxxxx skvrna xx xxxxx-xxxxxxxxx fluoreskujícím xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Detekční xxxxxxx II (3.6):
Xxxxxxxxxxxxx xx projevuje xxxx xxxxxxxxx xxxxx až xxxxxxxxx zbarvená skvrna xx bílém xxxxxx x má Rf xxxxxxxxx 0,5.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředky.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hexachlorofenu.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx po xxxxxxx xx methylderivát plynovou xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Xxxxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx).
4.6 Kyselina xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxx xxxxxx (m/m) (připravuje xx xxxxxxx každý xxx).
4.8 Hexan xxx xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (standard x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Xxxxxxxxxx-2,2‘-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 3).
4.12 Xxxxxx.
4.13 4 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.14 Xxxxx XX.
4.15 Kyselina xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (v/v).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx sklo.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Analyt. Xxxx. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx xx zdrojem 63 Xx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
Standard se xxxxx tak, aby xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředku xxxx xxxxxxx xxxxx. Obvykle xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx odměrné baňky xx 100 ml xx přesně xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11) x 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx xx po xxxxx ethylacetátem (4.1) (xxxxxx X). 10 xx xxxxxxx X xx xxxxx ethylacetátem (4.1) na 100 xx (xxxxxx X).
6.1.2 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11). Doplní xx xx xxxxx ethylacetátem (4.1) (xxxxxx X).
6.2 Xxxxxxxx vzorku [10]
Xxxxxx xx xxxxxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x důkladně xx xxxxxxxx x 1 xx kyseliny xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx xx vzduchu x xxxxx lázni, xxxx se jeden x xxx xxxxxx xxxx v sušárně x nuceným xxxxxx xxxxxxx. Nechá se xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx skleněné kolony. Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx (4.1) a xxxx xx 100 ml. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).
6.3 Methylace xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx chladí xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx středního xxxxxxxxx xx převede xxx 200 xx diazaldu (4.2), xxxxx se 1 xx xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x poloviny xx xxxxxx do xxxxx x teplotě 0 °X x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx asi 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xx žluté xxxxxxxx způsobené vzniklým xxxxxxxxxxxxx přetrvává. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx nepřetrvává, xxxxxxxxx xx opakuje x xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.2) [11].
Xxxxxxxxx se xx 15 xxxxxxxx xxxxx x lázně x xxxxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě 12 xxxxx. Aparatura xx otevře, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx několika kapek 10 % (V/V) xxxxxxx kyseliny mravenčí x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 25 xx. Doplní se xx xxxxx hexanem (4.8).
1,5 μx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
6.4 Methylace xxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx chladí xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 ml xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
V methylaci xx xxxxxxxxx xxx, xxx xx popsáno x xxxx 6.3. 1,5 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" rovné xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / W1 + X2
xxx
x1 x x2 = retenční xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x W2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x milimetrech xx xxxxxx).
Xxxx vhodné xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °C,
detektor: 280 °X.
Xxxxx plyn: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. VÝPOČET
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxx poměru xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx píku,
potom:
kh = x’x / x’x × X'x / X'x
8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku
Nechť
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = plocha jeho xxxx,
x = vybraný xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx ve směsi (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx píku,
M = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku xx
xx × kh × Xx X 100 / X × Xx
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx obsahu 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX (INN) (xxxxxxxxxx-X)
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
X xxxx metodě xx popsáno xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).
3. XXXXXXXX METODY
Chloramin-T xx xxxxxxxxxxxxx hydrolyzuje xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx chlorovodíkovou.
Množství vzniklého 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx se po xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx stanoví fotodensitometricky.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Tosylchloramid, xxxxx xxx (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-toluensulfonamidu xx 100 ml xxxxxxxx (4.5).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), d420 = 1,18 x/xx
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/voda (40: 4: 9, V/V/V), xxxx
4.6.2 Chloroform/aceton (6: 4, V/V).
4.7 Xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx indikátoru.
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-toluidin, 1 % roztok (x/X) v xxxxxxxx (4.5).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxx vybavení xxx chromatografii na xxxxx vrstvě.
5.3 Fotodensitometr.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxx
Xx baňky xx 50 ml x kulatým xxxx xx přesně xxxxxx xxx 1 g xxxxxx (m). Xxxxx xx 5 ml xxxx x 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx suspenze xx xxxxxxxx xxxxxxx vodou xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx vychladnout x doplní xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x supernatant xx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 xx diethyletheru (4.4). X případě xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx x odměrné xxxxx xx 50 xx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx se 25 ml vysušeného xxxxxxxxxxx extraktu a xxxxxx se xx xxxxx x proudu xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 μl xxxxxxxxxxxxx roztoku odparku (6.2.2) xx xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.7).
Současně a xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 a 20 μx standardních roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx rozpouštědle (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla se xxxxx xxxxxx xx xxx až xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.9) xx xxx 2 g xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) v xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxx xx 100 °X po xxxx pěti xxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx detekčním xxxxxxxx (4.10).
6.4 Xxxxxx
Xxxxxxxxx po xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx proměří xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.
6.5 Xxxxxxxx kalibračních xxxxxx
Xxxxxxx maximálních xxxxx xxxx stanovených xxx xxxxx skvrny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 a 10 μx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxx).
7. POZNÁMKA
Metodu xx xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 nebo 0,2 % roztoku (m/V) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxx (6).
8. XXXXXXX
Xxxxx chloraminu-T xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx:
% (x/x) sodné soli xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × x / 60 × x
xxx
1,33 = přepočítávací faktor 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x μx),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Xxx xxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXX XXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je určena xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x zubních xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx obsah xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx triethylfluorsilan (XXXX) xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx cyklohexan xxxx vnitřní xxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxx 120 °X do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.4 Xxxxxxxxxx (XX).
4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx (6.1) žádné píky xxxx píkem xxxxxxxxxxxx. X případě potřeby xx xxxxx destilací (5.8).
4.6 Chlortriethylsilan (XXXX Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx roztok, 0,250 xx F -/xx. Xxxxxx xx xxxxxx 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx se ve xxxx (4.2). Xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 ml (5.5). Xxxxx se xx xxxxx xxxxx (4.2) a xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx roztok, 0,050 mg X -/xx. Xx odměrné xxxxx xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx roztoku (4.7.1). Xxxxx xx xx rysku vodou x promíchá.
4.8 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx se 1 xx cyklohexanu (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 10 ml se xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx TECS (4.6) x 0,12 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxx.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Kyselina chloristá, 20 % (m/V) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx laboratorní vybavení.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.4 Třepačka Bühler, xxx SMB1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx baňky xx 100 x 250 xx x xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Centrifugační xxxxxx (xxxxxxxx) xx 20 xx se šroubovacími xxxxxxx xxxxxxxxxx teflonem, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Kyvety x uzávěry xx xxxxx louhováním x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxx se xxxx xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx x nastavitelným xxxxxxx xx 50 xx 200 μl, xx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx přístroj x třídílnou Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Vybere xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx se x xxxxxxx obsah xx xxxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxx x xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx se xx xxxxxxxx, xxx nichž xxxxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx vzorku (x), xxxxx xx 5 xx xxxx (4.2) x zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.3 Xxxxx xx 1 ml xylenu (4.5).
6.1.4 Po kapkách xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x důkladně xx xxxxx 45 minut xx třepačce (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx se 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 3 μx organické xxxx se xxxxxxxxxx xx kolony xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Poznámka:
Eluce xxxxx xxxxxx xxxx xxx 20 xxxxx.
6.1.8 Xxxxxxx xx opakuje, xxxxxxx xx xxxxxxxx poměr xxxxx xxxx (XXXXX/XXX), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx (x1)) xx xxxxxx x kalibrační xxxxxx (6.3).
6.1.9 Celkový obsah xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 7.
6.2 Chromatografické xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 mm.
Nosič: Gaschrom X, 80 až 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx fáze: xxxxxxxxxx xxxx DC 200 nebo xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx kondicionuje přes xxx při 100 °X (xxx průtoku xxxxxxx xxxxx 25 xx dusíku za xxxxxx), xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx xxxxxx čtvrtém xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °C xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °C,
detektor: 250 °X.
Xxxxxx nosného plynu: 35 xx xxxxxx xx xxxxxx.
6.3 Kalibrační xxxxxx
6.3.1 Do xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 ml xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx se doplní xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx se xxx, xxx xx xxxxxxx x bodech 6.1.3 xx 6.1.6 včetně.
6.3.3 Xx kolony xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μl xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Nástřik xx xxxxxxx a xxxxxxxx se průměrný xxxxx xxxxx píků (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx závislosti xxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) a xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx x xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx křivky xxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx celkového xxxxxx xx xxxxxx (v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (m/m) X) xx dána vztahem:
% X = x1 / x × 100 %
kde
m = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x miligramech),
m1 = xxxxxxxx X (x xxxxxxxxxxx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Při obsahu xxx 0,15 % (x/x) fluoru xx xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,012 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX ORGANICKÝCH XXXXXXXXX XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx organických xxxxxxxx xxxxx používaných xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx pro thiomersal (XXX) (merthiolát) x xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx komplex x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxxxx chloridem xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (x/x).
2.2 x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 mg xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (x/x).
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % xx vodě:
ethylhydrargyrium(2-karboxylatobenzethiolátu), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx ethylrtuti xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx rtuťnatého.
2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx).
2.8 Xxxxxxx xxxxx.
3. XXXXXXXXX A POMŮCKY
3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
3.3 Xxxxx pro xxxxxxxx xxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 l g xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx kyvetě 20 xx destilované xxxx. Co nejvíce xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx na 60 °X. Přidají xx 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx se xxxxxxxx xxxxx část pevné xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx nálevky x xxxxx xx 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 ml xxxxxxx dithizonu (2.2), xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx organické xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxx fází (3.3).
4.1.5 Xxxxxx xx do xxxxx v xxxxxx xxxxxx (2.3).
4.1.6 Rozpustí xx v 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx se xxxxxxxx použije xxxxxxxx xxxxxxxx x bodu 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx a xxxxx
4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 μx roztoku x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx se 10 xx standardního roztoku (2.6) xxxxxxx postupu xxxxxxxxx v xxxx 4.1 x 50 μx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx 4.1.6 xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx.
4.2.2 Deska xx xxxxxx do xxxxxxxxxxxx (2.5) a xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxx xx xxxxx 150 xx. Organické xxxxxxxxxx rtuti xx xxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx barva xx xxxxx, xxxxxxxx xx okamžitě xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx přikryjí xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx soli |
0,10 |
Oranžová |
|
Octan xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xx vzorku.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx je xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx přítomné rtuti. Xx xxxxx nezbytné xx nejprve ujistit, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuť, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxx.
3. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,84 x/xx.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Manganistan xxxxxxxx, 7 % roztok (x/x).
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxx, 1,5 % roztok (m/v).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % roztok (x/x).
3.7 Xxxxxxx cínatý, 10 % roztok (m/v).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Skelná xxxx xxxxxxxxxxxx chloridem paladnatým, 1 % (m/m).
4. XXXXXXXXX A POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií (technika xxxxxxxxxx xxxxxxxxx par) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Optická dráha xxxxxx xxxxxxx 100 xx.
5. XXXXXX
Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx rtuti.
5.1 Xxxxxxx
5.1.1 Xxxxxx xx naváží 150 xx xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 xx kyseliny xxxxxxx (3.1), ponechá xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx vodní xxxxx při 55 °X x v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xx vychladnutí se xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx xx xx 30 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 55 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx do xxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxx 20 xx vody (3.3).
5.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx dalších 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 55 °X.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 xx xxxxxxx peroxodisíranu xxxxxxxxxx (3.6). X zahřívání xx xxxxx lázni xxx 55 °X xx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxx se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x poté xxxxxxxxx 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx by xx xxx xxxxx xxxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx vodou (3.3).
5.2 Stanovení
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) se xxxxxxx xx skleněné xxxxxxx xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx (4.2). Zředí xx 100 xx xxxx (3.3) a xxxxxxxx xx přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 xx roztoku xxxxxxxx cínatého (3.7). Xx každém xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Vyčká xx 30 xxxxxx, xxx xx veškeré xxxxx xxxxx zredukovaly xx kovovou xxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxx hodnota (x).
5.2.2 Xxxxxx xxxx impregnovaná xxxxxxxxx paladnatým (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx hodnota xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx),
x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (x μg).
Množství xxxxx vyjádřené x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% xxxxx = x / m
7. XXXXXXXX
7.1 Ke xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxx zředěním xxxxxx.
7.2 Je-li xxxxxxxxx, xx xx xxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx, xxxx by se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx standardních přídavků.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,00035 %.
STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X XXXX XXXXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx sulfidů stanovená xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xx okyselení xxxxxxxxx xx sirovodík xxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxx xx vyváže xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx, propláchne x xxxxxxx jodometricky.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 M xxxxxxx roztok.
4.3 Jod, 0,05 M xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxx kademnatý.
4.6 koncentrovaný xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Xxxxxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) se rozpustí x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx (4.6), xxxxx se sraženina xxxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxx 20 ml). Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
4.8 Xxxxx.
4.9 Roztok xxxxxxxx, M.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxx xx zábrusem xx 100 ml x xxxxxxx xxxx.
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx baňky xx 150 xx xx xxxxxxxx x x xxxxxxx xxx xxxxxx a xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx baňky s xxxxxxx xxxx (5.2) xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx (x) (xxxxxxxxx v gramech), xxxxx odpovídá xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 60 xx vody x xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx baněk (5.3) xx převede xx 50 xx xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx pro xxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x PVC na Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx za xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx projít následující xxxxxxxx xxxxxxxx: za xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, který xx být xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xx 4.4), obsahujícího "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx se jodometricky). Xxxxx "X" xx xxxxx xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx množstvím "X" x "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx nechá xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx dusík (4.8) xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx.
6.1.5 Baňka x xxxxxxx xxxx xx ohřeje xx 85 ± 5 °X.
6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) se xxxxxxx x po kapkách xx přidá 40 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1).
6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxx xx xxxxxxx téměř xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx zátka xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx sirovodíku.
6.1.8 Xx 30 minutách xx ohřev xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxx chladnout xx stálého proudu xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx kademnatého xx odfiltruje xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Erlenmeyerovy xxxxx (5.3) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx nalije xx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x voda xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx zadržované xx xxxxxx.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx dalšími 100 xx vody.
6.2.4 Papírový xxxxx xx xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, která xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx se 25 ml (x1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx se stanoví xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (x2) (4.2).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% siry = 32 (n1 x1 − x2 x2) / 20 x
xxx:
x1 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = molarita xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx tohoto roztoku,
m = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x gramech).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Xxx obsahu xxxxxxx xxx 2 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,2 % (m/m).
[1] Xx. věst. L 383, 31.12.1980, x. 27.
[2] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Xxxxx XXX 5725.
[4] Xxxxx XXX 5725.
[5] Norma XXX 5725.
[6] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx dojít x xxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx x nepoužitým xxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxx obalů.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxx x celé řadě xxxx výrobků, je xxxxxxxx xxxx definitivním xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx nízké, xxxxx xxx xx xxxxxxxxx zúčastněných xxxxx xxxxxxxxx změny, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.
[11] Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu, xxxxx xx nezbytný pro xxxxxxxxx úplné methylace xxxxxx.
[12] Norma XXX 5725.
[13] Norma XXX 5725.
[14] Xxxxx XXX 5725.
[15] Xxxxx XXX 5725.
[16] Norma XXX 5725.