Xxxxx xxxxxxxx Komise
ze xxx 27. xxxx 1983
x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s ohledem xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX ze dne 27. července 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 83/341/EHS [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx se xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx předpisy Společenství, xxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy xxxx být stanoveny xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxx kroky x xxxxxxxx xxxxxx xxxx již byly xxxxxxx xxxxxxxxxxx některých xxxxx ve xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] x 82/434/EHS [4] x třetí xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)sulfátu, xxxxxxxxx xxxxxxxx, důkaz x xxxxxxxxx nitromethanu, xxxxx a stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x prostředcích xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxxxx (XXX), pro xxxxxxxxx tosylchloramidu xxxxxxx (XXX), stanovení celkového xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxx alkalických xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, aby xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx pro rovnání xxxxx a v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- důkaz x stanovení hexachlorofenu (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (INN),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,
- stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx v příloze.
Xxxxxx 2
Členské státy xxxxxx v účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1984.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu dne 27. září 1983.
Xx Xxxxxx
Xxxxx andriessen
člen Komise
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX DICHLORMETHANU X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx dichlormethanu (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) xx xxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx by xxxxx xxxxxxxxx tato xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx chromatografie x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Chloroform (XXXx3).
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (CCl4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (CH2Cl2).
4.4 1,1,1-Trichlorethan (XX3XXx3).
4.5 Xxxxxx.
4.6 Dusík.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx 100 xx (xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx bod 5.3) [1].
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx stříkačka, xx 25 xxxx 50 μx (xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxx: Vzorek se xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx standard xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu obsaženému xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxx xxx xxxxxx: Použije xx xxxxxx odběru xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Po xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) xx xxxx xx lahve xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) odpovídající předpokládanému xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx xx vypláchne 0,5 ml chloridu xxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx se z xxxxxxx přesně xxxxxxx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xx naplnění xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx vypláchnout dusíkem (4.6), xxx x xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx.
6.2.3 Xx odebrání každého xxxxxx xx xx xxx povrch xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) x poté xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Xxx každé xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx lahve x pro xxxxxx xxxxx xx provede xxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 300 xx.
Xxxxxx: 3 nebo 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx jako u xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Kolona
Stacionární xxxx je připravena x Xxxxxxxxxx M 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" rovné xxxx xxxxx než 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + W2
kde:
r1 x x2 = retenční xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx kolony, xxxxx poskytují xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 cm |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 mm |
|
Náplň: |
||
|
Chromosorb: |
WAW |
WAW-DMCS-HP |
|
zrnitost: |
100 až 120 xxxx |
60 xx 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx X 18, 20 % |
|
Teplotní xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxx nastaveny xxxxx: |
||
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °C |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx helia: |
45 ml/min |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx tlak: |
2,5 xxx |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μl |
15 μx |
8. XXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXX ODEZVY
Do Erlenmeyerovy xxxxx xx zátkou xx přesně xxxxxx xxxxxxxxxxx směs:
dichlormethan (4.3), 30 % (x/x),
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (x/x).
9. VÝPOČTY
9.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx "p" xxxxxxxx x xxxxx "a" xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx látka xx xxxxxx xxxx "x", xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
mp = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = její xxxxxx xxxx.
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx jako "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy (xxxx se rovný xxxxx),
Xx = její xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx,
xxxxx
xx = xx × Xx / Xx × App
Byly xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (pro xxxxxxxxxx: x = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-trichlorethan: |
k2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx xxxxxxxxx chloroformu (x g),
Ms = xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx (x x),
Xx = plocha xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx dichlormethanu,
A2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-trichlorethanu,
potom
% (x/x) XX2XX2 = xx × X1 × x1 × 100 / Xx × Xx
% (m/m) XX3XXX3 = xx × X2 × x2 X 100 / Aa × Xx
10. OPAKOVATELNOST [3]
Při xxxxxx dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 2,5 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX8XXX X bis(CHINOLIN8OL)SULFÁTU
1. ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx xxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)sulfátu xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx xx xxxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.2 Stanovení
Stanovení xx xxxxxxx pomocí spektrofotometrie xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx roztokem xxx 410 xx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx-8-xx.
4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx k xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x benzenem xxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Chloroform.
4.4 Xxxxx roztok hydroxidu xxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x).
4.5 Síran xxxxxxx pentahydrát.
4.6 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X kyselina xxxxxx.
4.9 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Xxxxxx kyselina xxxxxx.
4.13 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.14 "Xxxxx 545" xxxx xxxxxxxxxx.
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.8). Doplní xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Rozpustí xx x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx se x xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx.
Xxxxxx B
Do odměrné xxxxx na 100 xx xx naváží 35 g vinanu xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 xx vody. Xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxx sodného (4.4). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx se. Bezprostředně xxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X a 10 xx roztoku X. Doplní xx xx xxxxx a xxxxxxxx se.
4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
X: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx octová (4.12)/xxxx (80: 20: 20, v/v/v).
II: Chloroform (4.13)/xxxxxxxx octová (4.12) (95: 5, v/v).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx x xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) roztok ve xxxx.
4.20 Ethanol (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx ve xxxx.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) xxxxxx ve xxxx.
4.22 Xxxxxxxx xxxxxx, xX 7
Do xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx se xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a 70 x hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní xx vodou po xxxxx.
4.23 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 mm (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx ekvivalentní). Xxxx použitím xx xxxxx postříká 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °C.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 xx s kulatým xxxx x xx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx pipety xx 10 a 5 xx.
5.4 Nedělené xxxxxx xx 20, 15, 10 a 5 xx.
5.5 Dělicí nálevky xx 100, 50 x 25 xx.
5.6 Xxxxxxxx papírový filtr, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx odpařovač.
5.8 Zpětný xxxxxxx se zábrusem.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Optické xxxxxx x xxxxxxxx dráhou 10 mm.
5.11 Míchačka x elektrickým xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 mm xxxxxx x xxxxxxxx 8 xx, xx spodním, xxxxxxx konci se xxxxxx xx skelné xxxx, x x xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx xx horním xxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 U xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xX xx 7,5 x 10 μl se xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx bodů xxxxxxxxxx linie xx xxxxxx 10 x 30 μx standardního xxxxxxx (4.15.2), poté xx xxxxxxxxxxxx vyvíjí x xxxxxx x xxxxxxxxxx rozpouštědel (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 mm, xxxxx xx suší xxx 110 °C (15 xxxxx). Pod XX xxxxxx (366 xx) skvrny xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Deska xx postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx se a xxxxxxxx xx roztokem 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Skvrny xxxxxxxx-8-xxx xxxx xxxxxxxxx xxxx modré xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx
6.1.2.1 1 g xxxxxx se rozptýlí x 5 ml xxxxxxxxxx roztoku (4.22). Xxxxx se pomocí 10 xx chloroformu (4.3) xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx se. Po xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxx x kulatým dnem xx 100 xx (5.1) xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7). Xxxxxxx se rozpustí xx 2 ml xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 x 30 μx xxxxxxxxx roztoku xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23) podle xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 a xxxx.
6.1.2.2 Xx desku xx nanese 10 x 30 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxx s xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 5 x xxxxxx. Xxxxx se 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) a xxxx xx xxxxxx xxxxx do xxxxx xx sníženého xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx zbytek xx rozpustí x 20 xx xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xx xxxx. Xxxxxx se na 100 ml xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx 10 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16). Měďnatý komplex xxxxxxxx-8-xxx (oxin mědi (XXX)) se xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx baňce na 25 xx (5.2). Xxxxxx se xx xxxxx chloroformem (4.3) x protřepou xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx měří xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Pevné xxxxxx xxxx xxxxx
6.2.2.1 Xx xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx (4.1) xx xxxxxx 0,500 g xxxxxx. Přidá xx 30 ml xxxxxxx (4.2) x 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx xx xx míchání 30 xxxxx xxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Obsah xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx na 100 ml (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 X XXx (4.7). Vodná xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx dnem (5.1) x xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 V xxxxxxx xxxxxx, xxxxx brání xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx s 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxx xx x malých xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx chromatografické xxxxxx (5.12).
Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx vzorek převede xx kolony, xxxxxx xx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx 10 ml xxxxxx xxx za 10 xxxxx (xxxxx xx xx nutné, eluce xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx je xxxxx zajistit, xxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx stále xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx podrobí xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) nebo eluát x xxxxxx (6.2.2.3) xx v xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx odpaří xxxxx xx sucha.
6.2.2.5 Xxxxxx xx xxxxxxxx x 6 xx roztoku xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx roztoku (4.16) a xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx na 50 xx (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx zfiltruje xx xxxxxxx baňky na 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx s 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx třikrát opakuje. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. XXXXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxx xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), z xxxxx každá xxxxxxxx 3 ml 30 % xxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.20), se xxxxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Kapalné xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = x / x × 100
xxx:
x = xxxxx miligramů xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (v xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = 2x / m × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
m = xxxxxxxx (v xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Při obsahu xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,02 %.
STANOVENÍ AMONIAKU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Ke xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx roztokem xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx chloridu barnatého. Xxxxxxxx sraženina xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxx je uhličitan x hydrogenuhličitan x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x výjimkou xxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx s xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx titrací.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Methanol.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25 % xxxxxx (m/v).
4.3 Xxxxxxxx trihydrogenboritá, 4 % (x/x) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X odměrný xxxxxx.
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.6 Hydroxid xxxxx, 0,5 X xxxxxxx roztok.
4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx: xxxxx xx 5 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) methylové xxxxxxx x xxxxxxxx s 2 ml 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx kyvetami na 100 ml.
5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx dichlorid xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) elektroda.
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx xx 10 xx xxxx, 10 xx methanolu (4.1) x 10 xx xxxxxxx chloridu barnatého (4.2). Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxx stát xxxx xxx v xxxxxxx (5 °X).
6.4 Poté xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 10 xxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx čirý xxxxxxx nebo vrstva xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 xx xxxxxx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxx do xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x vodní parou (5.3) x popřípadě xx xxxxx 0,5 xx xxxxxxxxx odpěňovače (4.5).
6.6 Destiluje se x 200 ml xxxxxxxxx se xxxx xx kádinky na 250 xx obsahující 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx kyseliny xx xxxxxx titruje odměrným xxxxxxxx hydroxidu sodného (4.6).
6.8 Poznámka:
Pro xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx 200 ml destilátu xx kádinky xx 250 xx xxxxxxxxxx 25 ml xxxxxxx xxxxxxxx trihydrogenborité (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx křivka.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx titrace
Označí-li xx:
X1 = objem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (x xx),
X1 = jeho xxxx (4.6),
M2 = xxxxxxxx faktor xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = (20 X2 – X1X1) × 17 × 100 0,4x = (20 M2 – X1X1) × 4250 / x
7.2 Xxxxxxx x případě xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X2 = xxxxx použitého xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (x xx),
X2 = xxxx titr (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (v xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × X2 / x
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx asi 6 % xxxxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx rozdílu výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx vhodná pro xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx xx do xxxxxx xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x obalech xx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjadřuje v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx dokazuje na xxxxxxx xxxxxxx reakce. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vnitřního standardu.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxx.
4.1.2 Folinovo xxxxxxx
Xx xxxx se xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx sodného x xxxxxx xx xx 100 xx.
4.2 Xxxxxx
X 1 xx vzorku xx xxxxx 10 xx 4.1.1 a 1 ml 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2).
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %.
5.1.4 Nitromethan.
5.1.5 Referenční xxxxxx chloroformu
Do vytárované xxxxxxx baňky xx 25 ml xx xxxxx asi 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x xxxxx xx xxxxx přesně xxxxx. Doplní xx xx 25 xx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Zváží se x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x tomto xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx roztok 2,4-Dimethylheptanu
Připraví xx obdobně xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx naváží xx 270 xx 2,4-Dimethylheptanu (5.1.2) do odměrné xxxxx xx 25 xx.
5.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx pro xxxxx xxxxxx aerosolů (xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), jak xxxx xxxxxxx v xxxxxxxx XX xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].
5.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Postup
5.3.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 5.4 xxxxxxxx II xxxx xxxxxxx směrnice xx xxxxx xxx 5 xx jednoho x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Xxxxxxx xx 10 ml xxxx 20 ml skleněná xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx k připojení xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5 kapitoly XX výše xxxxxxx xxxxxxxx Komise. Znovu xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx přidané xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx do xxxx xxxxx převede xxx 50 g xxxxxx xxxxx xx aerosoly. Xxxxx se zváží, xxx se stanovilo xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx asi 10 μx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx asi 500 xx nitromethanu (5.1.4) x buď 500 xx chloroformu (5.1.1), xxxx 210 mg 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx rysku 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 20 xx. Doplní xx xx xxxxx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3).
Nastřikuje xx asi 10 μx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx xx ze xxxx částí; první xxxxxxxx xxxx náplň xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx Q, xxxxx XXXX 50 XX 280X na Xxx Xxxxxx X. Připravená xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 d' (x2 – r1) / X1 + X2
xxx
x1 x r2 = xxxxxxxx časy (x xxxxxxxx),
X1 x W2 = šířka píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx příklady xxxx uvedeny následující xxx xxxxx, které xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rozlišení:
Kolona X:
Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx na Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: korozivzdorná ocel.
Délka: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 mesh).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10X.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx podmínky:
Nástřik: 150 °C.
Detektor: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °C, x závislosti na xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Plyny
Nosný xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 ml/min.
Plyny xxx xxxxxxxx: xxxxx specifikací xxxxxxx xxxxxxxxx.
6. VÝPOČTY
6.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = jeho xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = plocha jeho xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Dimethylheptan, xxxx "x", xxxxxxx:
x’x = xxxx hmotnost ve xxxxx (v gramech),
S’c = plocha xxxx xxxx,
xxxxx:
xxx = m’n / x’x × X’x / S’n
(kn xx xxxxxx xxxxxxxxx).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "n",
přičemž:
kn = xxxx xxxxxx xxxxxx,
X’x = plocha xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx se xxxxxxx standard, chloroform xxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", přičemž:
mc = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x xxxxxxx), potom % (x/x) xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx:
xx / X × kn × Xx / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Při xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) nitromethanu xx xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX A STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXX, X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXX X V XXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, nebo xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1.1 Xxxxxxx s xxxxxxx olovnatým.
4.1.1.2 Roztok xxxxxxxx chlorovodíkové (jeden xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plus xxxxx objemový díl xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Důkaz xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx x octanem xxxxxxxxx:
Xxxxx vzorku se xxxxxx xx papírek x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Pokud xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxx xxxxxxxxxx xx okyselení:
Do xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx studovaného xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx olovnatého.
Citlivost: 50 ppm.
4.1.2.3 Důkaz xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Obsah xx xxxxxxx x varu. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx například xxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.2 Důkaz xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx
4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina), minimální xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.3 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (kyselina xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, stanoveno xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 98 %, stanoveno xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Xxxxxx silikagelové xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx.
4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, Merck X 254 X xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.8 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx
420 = 1,19 x/xx.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Chloroform.
4.2.1.11 Diisopropylether.
4.2.1.12 Xxxxxxx uhličitý.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % roztok (x/x) ve vodě.
4.2.1.16 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
4.2.1.16.1 Ethylacetát (4.2.1.9), chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, x/x/x/x).
4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím se xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 a xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Rozpustí xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1 % (x/x). Rozpustí xx 100 xx xxxxxxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxx.
4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4 % roztok (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve vodě.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx xxxxxx vzorek xxxxxx. Xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou xxxx xxxxxxxx.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxxxx 1 μl roztoku xxxxxx (4.2.3.1) a 1 μl xxxxxxx x pěti referenčních xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx vysuší x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x deska xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Deska xx xxxxx co xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ze xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), vystaví xx xxxx xxxxx xxxxx (např. v xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx činidla (4.2.1.17.2)), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx a xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xx xxxxxxxxx x xxxxxxx vzorků. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx uváděné xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx slouží pouze xxx srovnání. Xxxxxx xx:
- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx ve vyvíjecí xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová |
0,45 |
0,95 |
|
3-Sulfanylpropan-1,2-diol |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx xxxxxxxx)
Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx "–XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx rovnice:
2 XXXX-XX2XX + I2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 X– + 2 H+
5.1.2 Reakční xxxxxxx
Xxx, 0,05 M xxxxxxx roztok.
5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Xxxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx na 150 xx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (pH xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx se xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx indikátor (xxxx. xxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxx uhličitý).
5.1.5 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle vzorce:
% (x/x) = 90 × x × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 n / m
kde:
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xxxxxxx),
x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxx (5.1.2).
5.1.6 Poznámky
Je-li xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx thioglykolová nejméně x 0,1 % xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx je xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx provést xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií.
5.2 Xxxxxxx chromatografie
5.2.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxx thioglykolová xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx diazomethanem, který xx xxx xxxxxxxx xx xxxx, xxxx xxxxxx xxxx roztok x diethyletheru, xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plyn/kapalina x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
5.2.2.1 Kyselina thioglykolová, 98 %.
5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml
5.2.2.3 Xxxxxxxx.
5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (x/x) x xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxx (xX 5):
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx xxxxxx jeden xxxx.
5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3 X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X xxxxxx.
5.2.2.10 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx.
5.2.2.12 Roztok xxxxxxxxxxxx připravený x XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Reagents xxx Organic Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Získaný xxxxxx xxxxxxxx asi 1,5 x xxxxxxxxxxxx ve 100 ml xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx je xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx aparatury xx xxxxxxxx (xxx xxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Přístroje a xxxxxxx
5.2.3.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx.
5.2.3.2 Xxxxxxxxx pro xxxxxxxx diazomethanu pro xxxxxxxxx in xxxx (xxx Fales, X. X., Xxxxxx, X. X., Xxxxxxxx, X. X., Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx Xxxxxxx).
5.2.4 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, aby xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.2.2), xxx xx dosáhlo xX asi 3.
Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx a 10 xx acetátového xxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx xX xxxxxxx se xxxxx, xxx xx xxxxxxx xX xxx 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Odstraní se xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx nerozpustný xxx (x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx tuk xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx, které xx xxxxxxx xxxx kompaktní xxxxx xx dně xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx po xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx kademnatého (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx přítomnost xxxxxx redukčních činidel xxx xxxxxx, ověří xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x supernatantu xxxxxxxxxxxx 6 až 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahující xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx methanolu (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx při 4000 x. Supernatant se xxxxx x ověří xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx ještě xxxxxx xxxxxxx postupem xxxxxxx.
Xx téže centrifugační xxxxxx se xxxxx:
- 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x methanolu (5.2.2.7).
Xxxxxx xx xxxxx rozpustí (xxxx xxxxxx malé xxxxxxxx nerozpustného xxxxxx xxxxxxxxx látek).Toto xx xxxxxx "S".
Na xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxxx ověří, xx xxxxx thiolů xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx provádí xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx in xxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 μx xxxxxxx "X" a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 mg 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidinu (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxx, což xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx vzorku převede xx nádobky xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zátkou. Ponechá xx x ledničce xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx dva vzorky xxxxxxxx.
5.2.5.2 Xxxxxxxxx předem xxxxxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu
Do xxxxxxx xx 5 xx opatřené xxxxxx xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 μl roztoku "X". Xxxxxxx se x ledničce přes xxx.
5.2.6 Příprava standardu
Připraví xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) ve 2 xx.
Xxxx xx xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, zkouška x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
5.2.7 Podmínky pro xxxxxxxx chromatografii
5.2.7.1 Kolona
Typ: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 xxxx.
5.2.7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Vhodné xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10A.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: dusík.
tlak: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: vodík.
tlak: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx pro xxxxxxxx: xxxxx specifikace xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °X.
5.2.7.6 Xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xxxxxxxxxx:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx množství: 3 μx.
Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.
5.2.7.8 Chromatografické xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pouze xxxx vodítko. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx časy (x minutách),
W1 a X2 = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru (v xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx na xxxxx chromatografického měření xxxxxxx z 90 °X na 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx minutu, xxx xx vyloučily xxxxx, xxxxx by xxxxx rušit následující xxxxxx.
5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.
Označí-li xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor odezvy,
m’t = její xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxxxx xxxx, x xxxxxx-xx se methyloktanoát xxxx "x",
xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x miligramech),
S’c = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx
xx = x’x / m’c × X’x / X’x
Xxxxx xxxxxxxxxx xx liší xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx faktor odezvy,
St = xxxxxx xxxxxx xxxx, a xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxxxxxx),
Xx = xxxxxx jeho xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx), xxxxx % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xx:
xx / M × kt × Xx / Xx × 100
6. XXXXXXXXXXXXXX [9]
Xxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,8 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)
X. DŮKAZ
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Hexachlorofen xx xxxxxx xx xxxxxxxxx ethylacetátem a xxxxxxxx xx chromatografií xx xxxxx vrstvě.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 X xxxxxx.
3.2 Xxxxx XX.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx obsahující 1 % (v/v) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx I:
Roztok rhodaminu X: rozpustí xx 100 xx xxxxxxxxx X xx směsi 150 ml xxxxxxxxxxxxx, 70 xx absolutního xxxxxxxx x 16 xx xxxx.
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx den).
Roztok uhličitanu xxxxxxx: 10 g xxxxxxxxxx sodného se xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % roztok (m/V) x ethylacetátu.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 mm (nebo xxxxxxxxxxxx).
4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxx xxx temperaci xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx XX (3.2) a 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1).
5.2 Xxxx xx xxx xxxxxx xxx 100 °C.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx zbytek se xxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx vrstvy se xxxxxx.
5.5 Odpaří se xxx 60 °X.
5.6 Xxxxxxx se xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. POSTUP
6.1 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx nanesou xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě (4.1).
6.2 Xxxxxx (4.3) xx nasytí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx x vyvíjí xx xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 mm.
6.4 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxx x komory x xxxx se x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx teplotě asi 105 °X.
6.5 Detekce
Skvrny xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Deska xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx I (3.5). Xx 30 minutách xx xxxxx pozoruje x XX xxxxxx xxx 254 xx.
6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx II (3.6). Následně xx xxxxx postříká roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xx 10 xxxxxxxx sušení xxx pokojové xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXX
7.1 Detekční xxxxxxx I (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx projevuje xxxx xxxxxxxxx skvrna xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Detekční xxxxxxx II (3.6):
Xxxxxxxxxxxxx xx projevuje jako xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx pozadí x xx Rf xxxxxxxxx 0,5.
B. STANOVENÍ
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředky.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Xxxxxxxxxxxx.
4.4 Methanol.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
4.7 Hydroxid draselný, 50 % xxxxx xxxxxx (x/x) (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Tetrachlor-2,2‘-thiodifenol (xxxxxxxx x. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3).
4.12 Aceton.
4.13 4 X xxxxxxxx sírová.
4.14 Xxxxx XX.
4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Hexachlorofen.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu xx zdrojem 63 Xx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx látka. Xxxxxxx xx nejvhodnější xxxxxxxx x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně naváží xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 nebo 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11) a 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx xx xx xxxxx ethylacetátem (4.1) (xxxxxx X). 10 xx xxxxxxx A xx xxxxx ethylacetátem (4.1) xx 100 xx (xxxxxx X).
6.1.2 Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 mg xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (roztok X).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx [10]
Xxxxxx xx naváží 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxx lázni, xxxx se xxxxx x xxx xxxxxx xxxx v xxxxxxx x xxxxxxx oběhem xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx xx jemný xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se ethylacetátem (4.1) x jímá xx 100 ml. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (roztok C) (6.1.2).
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx se xxx xxxxxx chladí xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx 200 mg diazaldu (4.2), xxxxx xx 1 xx xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx x xxxxxxx 0 °X a xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx vychlazeného roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xx žluté xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx nepřetrvává, xxxxxxxxx xx opakuje x xxxxxxx 200 xx diazaldu (4.2) [11].
Xxxxxxxxx se po 15 xxxxxxxx xxxxx x xxxxx x xxxxxxx se uzavřená xxx xxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx kapek 10 % (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx roztok se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx se xx xxxxx hexanem (4.8).
1,5 μx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx vnějšího zásobníku xxxxxxxxxxxxxx aparatury xx xxxxxx:
0,2 ml xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
V xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodu 6.3. 1,5 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
7. PLYNOVÁ XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx zaručit xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / W1 + X2
xxx
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx (v minutách),
W1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx posuvu papíru (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx vhodné xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,7 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °X.
Xxxxx xxxx: xxxxx zbavený xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. VÝPOČET
8.1 Koeficient xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx poměru ve xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = plocha jeho xxxx,
x = vybraný xxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xx = x’x / x’x × X'x / A'h
8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku
Nechť
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x gramech), xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
xx × xx × Xx X 100 / X × Xx
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx xxxxxx 0,1 % (x/x) hexachlorofenu xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX TOSYLCHLORAMIDU XXXXXXX (XXX) (chloraminu-T)
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx popsáno stanovení xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx-X se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx vzniklého 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Tosylchloramid, xxxxx sůl (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 mg 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx (4.5).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), d420 = 1,18 x/xx
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx rozpouštědlo
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40: 4: 9, V/V/V), xxxx
4.6.2 Chloroform/aceton (6: 4, X/X).
4.7 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 60, bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx chlorovodíková, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-toluidin, 1 % roztok (x/X) x ethanolu (4.5).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Běžné vybavení xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1 g xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 xx xxxx x 5 xx kyseliny chlorovodíkové (4.3) x xxxx xx jednu xxxxxx xxx xxxxxxx chladičem. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx převede xxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx při 3000 xx./xxx a xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
6.2 Extrakce
6.2.1 Xxxxxxx se 30 xx filtrátu a xxxxxxxxx se třikrát 15 ml xxxxxxxxxxxxx (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx vysuší a xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Doplní se xx xxxxx diethyletherem (4.4).
6.2.2 Odebere se 25 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx do xxxxx v xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 μl xxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (6.2.2) xx xxxxxx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.7).
Xxxxxxxx x xxxxxxx způsobem se xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Xxxxx xx vyvíjet xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 mm.
6.3.3 Xx úplném xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla se xxxxx xxxxxx xx xxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx chloru xxxxxxxxx xxxxxxx asi 100 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.9) xx xxx 2 g manganistanu xxxxxxxxxx (4.8) v xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx desky xx 100 °X xx xxxx xxxx minut. Xxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (4.10).
6.4 Měření
Přibližně xx xxxxx hodině xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.
6.5 Vynesení xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx stanovených xxx xxxxx skvrny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx vynesou xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 x 10 μx 4-toluensulfonamidu na xxxxxx).
7. POZNÁMKA
Metodu xx xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 nebo 0,2 % xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx vzorek (6).
8. XXXXXXX
Xxxxx chloraminu-T xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx vypočte takto:
% (x/x) sodné xxxx xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × x / 60 × x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x μg),
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Xxx obsahu xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,03 % (m/m).
STANOVENÍ XXXXXXXXX FLUORU X XXXXXXX XXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Je xxxxxx xxx obsah nepřesahující 0,25 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx fluor xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx vnitřní standard.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Fluorid xxxxx, sušený xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxx (XX).
4.5 Xylen xxxxxxxxxxxx xx chromatogramu xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxx (6.1) xxxxx píky xxxx píkem xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx potřeby xx xxxxx destilací (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (TECS Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx F -/ml. Xxxxxx se xxxxxx 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 250 ml (5.5). Xxxxx xx xx rysku vodou (4.2) x promíchá.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 xx F -/xx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.5) se xxxxxxx převede 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) a 5 xx xxxxxx (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard
Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Zředí xx xxxxxxx xx xxxxx x promíchá. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx den.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20 % (x/X) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx Bühler, xxx XXX1 nebo xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 250 xx x xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Xxxxxxxxxxxxx kyvety (xxxxxxxx) na 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx potaženými xxxxxxxx, Xxxxxxx typ 611-56 xxxx ekvivalentní. Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, poté xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx s nastavitelným xxxxxxx xx 50 xx 200 μl, xx xxxxxxxx z xxxxxx na xxxxx xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx přístroj x třídílnou Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo ekvivalentní xxxxxxx Vigreux.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x veškerý xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx do xxxxxx x xxxxxx, xxxxxxxx xx promíchá x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Do centrifugační xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx přesně 150 xx xxxxxx (m), xxxxx xx 5 xx xxxx (4.2) x zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.3 Přidá xx 1 ml xxxxxx (4.5).
6.1.4 Xx xxxxxxx xx přidá 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.6) xx pipetou xxxxx 0,5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x důkladně xx xxxxx 45 minut xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx odebere x 3 μx organické xxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxx plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxx všech xxxxxx xxxx xxx 20 xxxxx.
6.1.8 Nástřik xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX), x odpovídající obsah xxxxxx (v xxxxxxxxxxx (x1)) xx xxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx ve vzorku (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx vypočte xxxxxxxx popsaným x xxxx 7.
6.2 Chromatografické xxxxxxxx
6.2.1 Kolona: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: Gaschrom X, 80 až 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx xxxx DC 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx kondicionuje xxxx xxx xxx 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx plynu 25 xx xxxxxx za xxxxxx), xxx se xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx nástřiku xx kolona xxxxx xxxxxxxxxxxx zahřátím xx 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °C,
detektor: 250 °X.
Xxxxxx nosného xxxxx: 35 xx xxxxxx xx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Do xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) se xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx xx doplní xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx se xxx, xxx xx xxxxxxx x bodech 6.1.3 xx 6.1.6 včetně.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxxxx fáze.
6.3.4 Xxxxxxx xx opakuje a xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx ploch píků (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx závislosti xxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx) ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx xxxxx píku (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx x xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx analýzy se xxxxxxx nejlepší xxxxxxxxx xxxx křivky xxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx vzorku (v xxxxxxxxxxxx procentech fluoru) (% (x/x) F) xx xxxx xxxxxxx:
% X = x1 / x × 100 %
kde
m = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x miligramech),
m1 = xxxxxxxx X (x xxxxxxxxxxx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Xxx obsahu xxx 0,15 % (x/x) fluoru by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,012 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX RTUTI
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxxxx xxxxxx lze použít xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx prostředky v xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxx a odličování xxx. Xxxxxx lze xxxxxx xxx thiomersal (XXX) (xxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Organické xxxxxxxxxx xxxxx xx převedou xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx chloridem xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx silikagelu. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx oranžově zbarvené xxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (x/x).
2.2 x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (x/x).
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % xx vodě:
ethylhydrargyrium(2-karboxylatobenzethiolátu), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx rtuťnatého.
2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 nebo xxxxxxxxxxxx).
2.8 Xxxxxxx xxxxx.
3. XXXXXXXXX A POMŮCKY
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
3.3 Xxxxx xxx xxxxxxxx fází.
4. POSTUP
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 l g xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxx xxxx. Co xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxx xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx se 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Odstřeďuje se xxxxxxx 20 minut xxx 4500 xx./xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx pevné xxxx od xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx 0,25 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (2.1).
4.1.3 Několikrát xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx dithizonu (2.2), xxxxx xxxxxxxxx poslední xxxxxxxxx fáze xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx postupně xxxxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxx xxxx (3.3).
4.1.5 Xxxxxx se xx xxxxx v xxxxxx xxxxxx (2.3).
4.1.6 Xxxxxxxx xx x 0,5 xx chloridu xxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx x xxxxx
4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 μx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) podrobí xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 4.1 a 50 μx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx 4.1.6 xx nanese xx xxxxx xxxxx.
4.2.2 Xxxxx xx umístí do xxxxxxxxxxxx (2.5) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx do výšky 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx stálá, xxxxxxxx xx okamžitě xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx ethylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Chlorid xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx soli |
0,10 |
Oranžová |
|
Octan rtuťnatý |
0,10 |
Oranžová |
|
l,5-Difenyl-3-thiokarbazon |
0,09 |
Růžová |
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rtuti stanovený xxxxx metodou se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) rtuti xx xxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxx je založena xx xxxxxx celkového xxxxxx přítomné rtuti. Xx xxxxx xxxxxxxx xx nejprve ujistit, xx není přítomna xxxxxxxxxxx xxxx, a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx přítomné xx xxxxxx. Xx mineralizaci xx uvolněná xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxx, x420 = 1,84 x/xx.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 7 % xxxxxx (x/x).
3.5 Hydroxylamonium-chlorid, 1,5 % xxxxxx (x/x).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % xxxxxx (x/x).
3.7 Xxxxxxx cínatý, 10 % xxxxxx (x/x).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 1 % (x/x).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx par) xxxxxx potřebného skleněného xxxxxx. Optická xxxxx xxxxxx alespoň 100 xx.
5. XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx bezpečnostní xxxxxxxx xxxxxxx xxx stopovou xxxxxxx xxxxx.
5.1 Rozklad
5.1.1 Xxxxxx se xxxxxx 150 xx xxxxxx (x). Přidá xx 10 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxx xxxxx xxx 55 °X a v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Současně xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx 10 ml xxxxxxxx sírové (3.2) x vrátí se xx 30 minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx a opatrně xx xxxxx 20 xx vody (3.3).
5.1.4 Xx xxxxxxx se xxxxxxx 2 xx 7 % roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxx 15 xxxxx xx vodní xxxxx vyhřáté xx 55 °X.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 xx xxxxxxx peroxodisíranu xxxxxxxxxx (3.6). V zahřívání xx vodní lázni xxx 55 °X xx pokračuje po xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Nádobka xx xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx čtyřikrát 10 ml xxxx (3.3). Xxxxxx by xx xxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxx (3.3).
5.2 Xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxx generování xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 ml xxxx (3.3) x xxxxxxxx se xxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 xx roztoku xxxxxxxx cínatého (3.7). Xx každém přídavku xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 sekund, xxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx zredukovaly xx xxxxxxx rtuť, x odečte xx xxxxxxxx xxxxxxx (x).
5.2.2 Xxxxxx xxxx impregnovaná xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx přístroje (4.2). Xxxxxx podle xxxx 5.2.1 se xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx hodnota. Xxxxx hodnota xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx byla xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx opakovat.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx),
x = množství xxxxx odečtené na xxxxxxxxx (x μx).
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% xxxxx = x / x
7. XXXXXXXX
7.1 Ke xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xx-xx podezření, xx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přídavků.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Při xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,00035 %.
STANOVENÍ XXXXXXX ALKALICKÝCH XXXX X KOVŮ ALKALICKÝCH XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích. Xxxxxxxxxx thiolů nebo xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx dusíku a xxxx se xxxxxx xx formě sulfidu xxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 g/ml.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 X xxxxxxx roztok.
4.3 Jod, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Sulfid sodný.
4.5 Xxxxx kademnatý.
4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Xxxxxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) se xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 xx vody. Xxxxxxx xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx sraženina xxxxxxxxxx (tj. xxxxxxxxx 20 xx). Doplní xx xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
4.8 Dusík.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx, M.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml x kulatým dnem.
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx xx xxxxxxxx x x xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxx nálevka x xxxxxxx xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx sulfidů
6.1.1 Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx s xxxxxxx xxxx (5.2) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (m) (xxxxxxxxx x gramech), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xx sulfidových xxxxx. Přidá xx 60 xx vody x xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xx 50 ml xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Xx tříhrdlou xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxx x PVC na Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx za xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx projít následující xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xx prostředek, který xx být zkoumán, xxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxxx (připraveného xx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" je xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" nesmí xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx nechá xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx dusík (4.8) xxxxxxxxx xxx bublinky xx xxxxxxx.
6.1.5 Baňka x xxxxxxx xxxx xx ohřeje na 85 ± 5 °X.
6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx x xx xxxxxxx xx xxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Xxxxx dusíku (4.8) xx obnoví xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx kyseliny. Ponechá xx minimální zátka xxxxxxxx, aby se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.8 Xx 30 minutách xx ohřev xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx nejméně hodinu x půl xxxxxxxxx xx xxxxxxx proudu xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx přes xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx xxxxxx xx filtr. Xxxx xx vypláchnou xxxxxxxxxxxx xxxxx x voda xx použije k xxxxxxx xxxxxxxxx zadržované xx xxxxxx.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx xxxx.
6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx se vloží xx xxxxx Erlenmeyerovy xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx se 25 xx (x1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x2) (4.2).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxx = 32 (x1 x1 − x2 x2) / 20 m
kde:
n1 = použité množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (v mililitrech),
x1 = xxxxxxxx tohoto xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x mililitrech),
x2 = xxxxxxxx tohoto xxxxxxx,
x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x gramech).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Xxx obsahu xxxxxxx xxx 2 % (x/x) by xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,2 % (m/m).
[1] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, s. 27.
[2] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Xxxxx XXX 5725.
[4] Xxxxx XXX 5725.
[5] Xxxxx XXX 5725.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx dojít x xxxxxxx, musí xx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x celé řadě xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx při xxxxxxxxx x dotyčném xxxxxx tímto postupem. Xxxx-xx výtěžky nízké, xxxxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx stran xxxxxxxxx změny, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (benzen xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.
[11] Xxxxxxxxxxx xxxxxx žlutého xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx úplné xxxxxxxxx xxxxxx.
[12] Xxxxx ISO 5725.
[13] Xxxxx XXX 5725.
[14] Xxxxx ISO 5725.
[15] Norma XXX 5725.
[16] Norma XXX 5725.