Xxxxx xxxxxxxx Komise
ze xxx 27. xxxx 1983
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. července 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 83/341/EHS [2], x zejména xx čl. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx týkají xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx definováním xxxxxxxxx xxxxx xx směrnicích Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/EHS [4] x xxxxx krok xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx a stanovení xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx prostředcích, xxx xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxxxx (XXX), xxx xxxxxxxxx tosylchloramidu sodného (XXX), stanovení celkového xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxxxx zemin;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx přizpůsobení směrnice 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, aby xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- stanovení xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a stanovení xxxxxxxx-8-xxx a bis(chinolin-8-ol)sulfátu,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru x xxxxxxx pastách,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxx alkalických xxxx x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx x příloze.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 27. září 1983.
Xx Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
PŘÍLOHA
STANOVENÍ DICHLORMETHANU X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-trichlorethanu (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xx xxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Tato metoda xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxx (XXXx3).
4.2 Xxxxxxx uhličitý (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (CH2Cl2).
4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX3XXx3).
4.5 Aceton.
4.6 Xxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx 100 xx (xxx metoda o xxxxxx xxxxxx bod 5.3) [1].
5.4 Tlaková xxxxxxxx stříkačka, xx 25 nebo 50 μx (xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxx bez xxxxxxxx: Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky se xxxxxx. Přidá xx xxxxxx zvážené xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) jako xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx obsaženému xx vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxx xxx xxxxxx: Použije xx xxxxxx odběru xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, avšak x xxxxxxxxxxxxx úpravami:
6.2.1 Po xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) se xxxx xx xxxxx xxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxxxxxx předpokládanému xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Důkladně xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xx naplnění xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), aby x xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx chromatografu xxxxx xxxxxx xxxxxx.
6.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx se xxx povrch ventilu x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx acetonem (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) x poté xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx převodní xxxxx x xxx xxxxxx xxxxx xx provede xxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Předkolona
Materiál kolony: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 mm.
Náplň: xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Kolona
Stacionární xxxx xx připravena x Xxxxxxxxxx X 18 na xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx:
x1 a x2 = retenční xxxx (v xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7.3 Jako xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx poskytují xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 mm |
|
Náplň: |
||
|
Chromosorb: |
WAW |
WAW-DMCS-HP |
|
zrnitost: |
100 až 120 mesh |
60 xx 80 mesh |
|
Stacionární xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx M 18, 20 % |
|
Teplotní xxxxxxxx xx mohou xxxxx x závislosti xx xxxxxxxxx. X příkladech xxxx xxxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °C |
|
Nosný xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 ml/min |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx tlak: |
2,5 xxx |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μl |
15 μx |
8. XXXX XXX STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXX
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx:
xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30 % (x/x),
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (x/x).
9. XXXXXXX
9.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx "x" xxxxxxxx x xxxxx "x" xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx látka xx xxxxxx xxxx "x", xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
xx = xxxx hmotnost xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx jako "x", přičemž:
ka = xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxx xx rovný xxxxx),
Xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx plocha xxxx,
xxxxx
xx = xx × Xx / Xx × Xxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odezvy (pro xxxxxxxxxx: k = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: |
x2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx má být xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx se:
ma = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx (x g),
Aa = plocha xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-trichlorethanu,
potom
% (x/x) XX2XX2 = xx × X1 × x1 × 100 / Xx × Xx
% (x/x) XX3XXX3 = xx × A2 × x2 X 100 / Aa × Xx
10. OPAKOVATELNOST [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 2,5 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX CHINOLIN8OLU X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx chinolin-8-olu x xxxx xxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. PODSTATA XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx se xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x Fehlingovým xxxxxxxx xxx 410 nm.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx-8-xx.
4.2 Xxxxxx. Vzhledem k xxxx xxxxxxxx je xxxxx x benzenem xxxxxxxx opatrně.
4.3 Chloroform.
4.4 Xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x).
4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.6 Vinan xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 M xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X xxxxxxxx sírová.
4.9 1 X roztok xxxxxxxxx sodného.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.13 0,1 X xxxxxxxx chlorovodíková.
4.14 "Xxxxx 545" xxxx ekvivalent.
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 7 x síranu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx v xxxxx množství xxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx naváží 35 g xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Rozpustí xx x 50 xx xxxx. Přidá xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím se xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 xx roztoku X. Doplní xx xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.17 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
X: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx octová (4.12)/xxxx (80: 20: 20, v/v/v).
II: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, x/x).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx x xxxxxxxx (4.10).
4.19 Uhličitan xxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx ve xxxx.
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx xx vodě.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.22 Pufrační xxxxxx, xX 7
Xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x bezvodého xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx po xxxxx.
4.23 Hotové desky xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxx 0,25 mm (xxxx. Xxxxx Kieselgel 60 nebo xxxxxxxxxxxx). Xxxx použitím xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °X.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx na 100 xx s kulatým xxxx a se xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx baňky.
5.3 Xxxxxx pipety xx 10 a 5 xx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 a 5 xx.
5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 x 25 xx.
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx filtr, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.8 Xxxxxx xxxxxxx xx zábrusem.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 10 mm.
5.11 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx chromatografická kolona x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx x průměrem 8 xx, xx spodním, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx, x x xxxxxxxxx xxx aplikaci xxxxx na xxxxxx xxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xxxxxxx vzorky
6.1.1.1 X xxxxx testovaného vzorku xx upraví xX xx 7,5 a 10 μx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Do xxxx xxxxxxx bodů xxxxxxxxxx linie xx xxxxxx 10 x 30 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx chromatogram xxxxxx x jednom z xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 mm, xxxxx se xxxx xxx 110 °X (15 xxxxx). Pod XX xxxxxx (366 xx) skvrny chinolin-8-olu xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Deska xx postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx jsou viditelné xxxx modré xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx se rozptýlí x 5 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx se xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstva xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3). Spojené a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx v xxxxx x xxxxxxx xxxx xx 100 xx (5.1) xxxxxx xxxxx xx sucha na xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 a 30 μx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) podle xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.1.1.1 x xxxx.
6.1.2.2 Xx desku xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.2) x pokračuje se xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx vzorky
6.2.1.1 Xx xxxxx s kulatým xxxx xx xxxxxx 5 x xxxxxx. Xxxxx xx 1 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx se xxxxxx xxxxx do xxxxx xx sníženého tlaku xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx rozpustí v 20 ml teplé xxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx třikrát 20 xx xxxx. Xxxxxx se xx 100 ml vodou x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml (5.5). Xxxxx xx 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx komplex xxxxxxxx-8-xxx (xxxx mědi (XXX)) se xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx zfiltrují x shromáždí x xxxxxxx baňce xx 25 xx (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx se. Xxxxxxxxxx žlutého roztoku xx xxxx xxx 410 nm xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Pevné xxxxxx xxxx xxxxx
6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (4.1) se xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Xxxxx xx 30 ml xxxxxxx (4.2) x 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7). Xxxxxx se xx míchání 30 xxxxx xxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxx xx převede do xxxxxx xxxxxxx na 100 ml (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 X XXx (4.7). Vodná xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx s xxxxxxx xxxx (5.1) x xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7).
6.2.2.3 X případě xxxxxx, které xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, se xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx vznikne xxxxx xxxxxx. Xxxx xx v xxxxxx xxxxxxx převede xx xxxxxxxx chromatografické kolony (5.12).
Xx xxxxxx přídavku xx xxxxx kolony xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) takovým xxxxxxxx, xxx xx získalo 10 xx eluátu xxx za 10 xxxxx (xxxxx je xx xxxxx, eluce xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx dusíku). Xxxxx eluce xx xxxxx xxxxxxxx, aby xxx vrstvou náplně xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx vodné xxxx (6.2.2.2) nebo xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx v xxxxxxxx xxxxxxxxxx za sníženého xxxxx odpaří téměř xx xxxxx.
6.2.2.5 Xxxxxx xx rozpustí v 6 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx xx 20 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16) x xxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xx x chloroformová xxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 50 ml (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx s 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx opakuje. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) a protřepou xx. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxx 410 xx xxxxx chloroformu (4.3).
7. XXXXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxx xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), z xxxxx každá obsahuje 3 ml 30 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), se xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx standardního xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodu 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Kapalné xxxxxx
Xxxxx chinolin-8-olu (v % (m/m)) = x / x × 100
xxx:
x = xxxxx miligramů xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
m = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = 2x / x × 100
xxx:
x = xxxxx miligramů xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Při xxxxxx xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
STANOVENÍ XXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx amoniaku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx chloridu xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx nebo odstředí. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx ztrátám amoniaku, xx xxxxxx xxxxxxx xxx destilaci s xxxxx parou u xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxxxx x hydrogenuhličitan x xxxx xxxxxxxx kyselin, x xxxxxxxx octanu xxxxxxxx.
X xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx s vodní xxxxx a stanoví xx xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Methanol.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25 % roztok (x/x).
4.3 Xxxxxxxx trihydrogenboritá, 4 % (x/x) roztok.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X xxxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.6 Hydroxid xxxxx, 0,5 X xxxxxxx xxxxxx.
4.7 Indikátor, xxxxx xxxxxxx: xxxxx xx 5 ml 0,1 % roztoku (x/x) methylové xxxxxxx x ethanolu s 2 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx ve xxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Odstředivka x xxxxxxxxxxxxxx kyvetami xx 100 ml.
5.3 Přístroj xx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxx xxxxxxxx elektroda x xxxxxxxxxx dichlorid xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Do odměrné xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx (x) odpovídající xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx xx 10 xx xxxx, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Doplní se xx 100 ml xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx stát přes xxx x xxxxxxx (5 °X).
6.4 Xxxx xx xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxx odstředí 10 xxxxx x xxxxxxxxxx kyvetách, aby xx xxxxxx čirý xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 xx xxxxxx xxxxxx roztoku xx odpipetuje xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx parou (5.3) x popřípadě xx xxxxx 0,5 xx kapalného xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 xx xxxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xx 250 xx obsahující 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu sodného (4.6).
6.8 Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se jímá 200 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx neutralizační xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Výpočet x xxxxxxx xxxxxx titrace
Označí-li xx:
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (x xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
M2 = xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxxxx sírové (4.4),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (x mg),
potom:
amoniak % (x/x) = (20 X2 – V1M1) × 17 × 100 0,4x = (20 X2 – X1X1) × 4250 / x
7.2 Xxxxxxx x případě xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx titrace
Označí-li se:
V2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4) (x xx),
X2 = jeho titr (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × M2 / x
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx obsahu asi 6 % amoniaku xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 %.
XXXXX A STANOVENÍ XXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato metoda xx xxxxxx pro xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx až do xxxxxx xxx 0,3 % x kosmetických xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
3. PODSTATA METODY
Nitromethan xx xxxxxxxx xx xxxxxxx barevné xxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxx.
4.1.2 Folinovo xxxxxxx
Xx vodě xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx sodného x xxxxxx se xx 100 xx.
4.2 Postup
K 1 ml xxxxxx xx přidá 10 xx 4.1.1 x 1 xx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5. STANOVENÍ
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx standard 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2).
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %.
5.1.4 Nitromethan.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxx xxx 650 xx chloroformu (5.1.1). Xxxxx x obsah xx xxxxx přesně xxxxx. Doplní xx xx 25 xx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x vypočtou se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx roztok 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx obdobně jako xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 xx 2,4-Dimethylheptanu (5.1.2) do xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
5.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxx převedení xxxxxx, xxxxxx mikrostříkaček, xxx.), xxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx XX xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX ze xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].
5.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx vytárované xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 5.4 kapitoly XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx asi 5 xx jednoho x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Použije se 10 xx xxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx XX výše xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx stanovilo xxxxxxx xxxxxxxx. Stejným postupem xx xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxx 50 x obsahu xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx převedeného xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx standardu
Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 500 xx nitromethanu (5.1.4) x xxx 500 xx chloroformu (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx rysku 95 % ethanolem (5.1.3). Xxxxx se xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 20 xx. Doplní se xx rysku 95 % xxxxxxxxx (5.1.3).
Nastřikuje xx xxx 10 μx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx se xx xxxx xxxxx; první xxxxxxxx jako xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 XX 280X na Xxx Xxxxxx X. Připravená xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx časy (x xxxxxxxx),
X1 a W2 = šířka xxxx x polovině výšky xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx (x milimetrech xx xxxxxx).
Xxxx příklady xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 mesh).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx nastavení citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ionizačního xxxxxxxxx xx 8 × 10-10X.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx podmínky:
Nástřik: 150 °X.
Xxxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, x závislosti xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6. VÝPOČTY
6.1 Xxxxxx odezvy xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxx vnitřnímu xxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx nitromethan xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = jeho xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = plocha xxxx xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx standard, chloroform xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", přičemž:
m’c = xxxx hmotnost xx xxxxx (x gramech),
S’c = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / x’x × X’x / X’x
(xx xx funkcí xxxxxxxxx).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx nitromethan xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx se xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxx, jako "x", přičemž:
mc = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxxxx aerosolu (x xxxxxxx), potom % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × xx × Sn / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX A STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (SULFANYLOCTOVÉ) X XXXXXXXXXXXX PRO XXXXXXXX XXXXX, V XXXXXXXXXXXX XXX ROVNÁNÍ XXXXX A X XXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vlasů, v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx prostředcích.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx xxxxxxx xx hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxx xxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
4. DŮKAZ
4.1 Důkaz xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1.1.1 Xxxxxxx x xxxxxxx olovnatým.
4.1.1.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plus xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx).
4.1.2 Postup
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx reakce x xxxxxxxx x octanem xxxxxxxxx:
Xxxxx vzorku xx xxxxxx xx papírek x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, je kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx sulfidů vznikem xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx studovaného xxxxxx. Přidají xx 2 xx destilované xxxx a 1 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Uvolní xx xxxxxxxxx, xxxxx lze xxxxxxxxx podle xxxxxxx, x xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) vzniká xxxxx xxxxxxxxx sulfidu olovnatého.
Citlivost: 50 xxx.
4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx po okyselení:
Postupuje xx podle bodu 4.1.2.2. Xxxxx se xxxxxxx k xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx podle xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx redukovat například xxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx
4.2.1 Reakční činidla
Není-li xxxxxxx xxxxx, všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (kyselina xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.5 3-Sulfanylpropan-1,2-diol (1-xxxxxxxxxxxx), minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x tloušťce 0,25 xx.
4.2.1.7 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx s xxxxxx hlinitým, Xxxxx X 254 X xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.8 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx
420 = 1,19 g/ml.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Chloroform.
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx.
4.2.1.12 Xxxxxxx uhličitý.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.15 Xxxxxxx platičitý, 0,1 % roztok (x/x) ve xxxx.
4.2.1.16 Xxxxxxxx rozpouštědla:
4.2.1.16.1 Xxxxxxxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, x/x/x/x).
4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Rozpustí xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx uhličitého (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1 % (x/x). Xxxxxxxx xx 100 mg xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx.
4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v) ve xxxx.
4.2.1.18 Referenční xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4 % roztok (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-sulfanylpropionová (4.2.1.3), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx několika kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x v případě xxxxxxx xxxxxxxxx.
X některých xxxxxxxxx xxxx být xxxxxx vzorek xxxxxx. Xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxxxx 1 μx roztoku xxxxxx (4.2.3.1) a 1 μx každého x pěti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx, aby nedošlo x xxxxxxx xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx se postříká xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Pokud xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx malou xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx tehdy, xxxxxxxxxx-xx doba xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Průměrné xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx jako xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Závisí xx:
- xxxxxx aktivace xxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx chromatogramu,
- xxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Xx xxxxxxxxx xx silikagelové xxxxxx
|
Xxxxxxxx rozpouštědla |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Kyselina thioglykolová |
0,25 |
0,80 |
|
Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová |
0,45 |
0,95 |
|
3-Sulfanylpropan-1,2-diol |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx poznámka)
Stanovení xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Jodometrie
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx skupiny "–SH" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:
2 XXXX-XX2XX + I2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 X– + 2 H+
5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxx, 0,05 M xxxxxxx xxxxxx.
5.1.3 Přístroje x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Postup
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx vody se xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Přidá se 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Lze xxxxxx xxxxxxxxx (např. xxxxxx škrobu xxxx xxxxxxx uhličitý).
5.1.5 Výpočet
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) = 90 × n × 100 / 1000 ×10 × m = 0,92 x / x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x gramech),
n = xxxxx spotřebovaného xxxxxxx xxxx (5.1.2).
5.1.6 Xxxxxxxx
Xx-xx xxxxxxxx vypočtený jako xxxxxxxx thioglykolová xxxxxxx x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx stanovení xxxxx. Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx je xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel, xx nezbytné xxxxxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatografie
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx thioglykolová xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kademnatého. Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, který xx buď xxxxxxxx xx situ, nebo xxxxxx xxxx roztok x diethyletheru, se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x methyl-oktanoátem jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.2.2.1 Xxxxxxxx thioglykolová, 98 %.
5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx
5.2.2.3 Methanol.
5.2.2.4 Xxxxx kademnatý xxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (x/x) x xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Xxxxxxxxx pufr (xX 5):
Octan sodný xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (ledová), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx objemu xxxxx xxxx.
5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3 X roztok x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X roztok.
5.2.2.10 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx.
5.2.2.12 Roztok xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Získaný roztok xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx diethyletheru. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx je xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx plyn, xx xxxxx všechny xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, a xx třeba se xxxxxxxxx použití xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (xxx xxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx diazomethanu pro xxxxxxxxx in situ (xxx Fales, H. X., Jaouni, X. X., Xxxxxxxx, J. X., Analyt. Xxxx. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx předem (xxxxx Xxxxxxx).
5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx na 50 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, aby xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx kapkami xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX asi 3.
Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Pomocí pH xxxxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xX asi 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx kademnatého (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxx krémových xxxxxxxxxx). Tento tuk xxxxx xxxxxxxxx s xxxxxx, které se xxxxxxx jako kompaktní xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxx kademnatého (5.2.2.4) k xxxxxxxxxxxx xxxxxxx sraženina.
Jestliže xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx přítomnost xxxxxx xxxxxxxxxx činidel xxx xxxxxx, xxxxx xx jodometricky, xx xxxxxxxx thiolu přítomného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % xxxxxxxxx množství.
Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahující xxxxxxxxx se přidá 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) a xxxxxxxxx xx jemně rozptýlí xxxxxxxx. Znovu xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx x xxxxx xx, že xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx stejným postupem xxxxxxx.
Xx xxxx centrifugační xxxxxx se přidá:
- 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x methanolu (5.2.2.7).
Thioly xx úplně rozpustí (xxxx xxxxxx malé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx).Xxxx xx xxxxxx "X".
Xx alikvotním xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx obsah thiolů xxxx xxxxxxx 90 % hodnoty získané x xxxx 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xx situ (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx xxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 μx xxxxxxx "X" a xxxxxxxxx se xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 mg 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Po 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx měl být xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx převede xx xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x ledničce xxxx xxx. Methylují xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Methylace xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 μx xxxxxxx "X". Xxxxxxx xx x xxxxxxxx přes xxx.
5.2.6 Xxxxxxxx standardu
Připraví xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx je xxxxxx "E".
Vysrážení, zkouška x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx tak, jak xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
5.2.7 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Kolona
Typ: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 mm.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 až 100 mesh.
5.2.7.3 Detektor
Plamenový xxxxxxxxx. Vhodné xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 × 10-10A.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx plyn: xxxxx.
xxxx: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx plyn: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Teplotní xxxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °C,
Detektor: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °X.
5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx:
5 mm/min.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 3 μx.
Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.2.7.8 Chromatografické xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx vodítko. Xxxxxx xxxxxxxxx rozlišení "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
R = 2 x' (x2 – x1) / X1 + + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 a X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (v xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx chromatografického xxxxxx xxxxxxx z 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx minutu, xxx xx vyloučily xxxxx, které by xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2.8 Výpočty
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx vzhledem x xxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor xxxxxx,
x’x = její xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxxxxxx),
X’x = plocha xxxxxx píku, x xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxxxxx xxxx "c",
přičemž:
m’c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x miligramech),
S’c = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx
xx = m’t / m’c × X’x &xxxx;/ S’t
Tento xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx xxxxxx odezvy,
St = xxxxxx jejího xxxx, a xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx jako "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x miligramech),
Sc = xxxxxx xxxx píku,
M = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx), xxxxx % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / M × xx × Xx / Sc × 100
6. XXXXXXXXXXXXXX [9]
Xxx obsahu kyseliny xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,8 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX HEXACHLOROFENU (XXX)
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx chromatografií xx tenké vrstvě.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Kyselina xxxxxx, 4 X xxxxxx.
3.2 Celit XX.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Vyvíjecí rozpouštědlo: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx octové.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx I:
Roztok xxxxxxxxx X: xxxxxxxx xx 100 mg xxxxxxxxx X xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx xxxx.
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:
Xxxxxx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu: 400 xx 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx rozpustí xx 100 ml methanolu (xxxxxxxxxx se čerstvý xxxxx den).
Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 g xxxxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody.
3.7 Xxxxxxxxxx roztok:
Hexachlorofen, 0,05 % roztok (x/X) x xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx Kieselgel 254, 200 × 200 xx (xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.2 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 1 g xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx XX (3.2) x 1 xx xxxxxxxx sírové (3.1).
5.2 Xxxx xx xxx hodiny xxx 100 °C.
5.3 Nechá xx vychladnout a xxxxxxxx zbytek xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.4 Dvakrát xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx xxxxx extrakci xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxx 60 °C.
5.6 Xxxxxxx se rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. XXXXXX
6.1 2 μl xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx nanesou xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1).
6.2 Xxxxxx (4.3) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Deska xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx xx xxxxx do xxxxxx x vyvíjí xx xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 xx.
6.4 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě xx xxxxx x xxxxxx x suší se x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 105 °X.
6.5 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx detekují xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx I (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx deska xxxxxxxx x XX světle xxx 254 xx.
6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6). Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx se xx 10 minutách sušení xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx I (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx-xxxxxxxxx fluoreskujícím pozadí x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx II (3.6):
Xxxxxxxxxxxxx xx projevuje jako xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředky.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s detektorem xxxxxxxxxxxxx záchytu.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 N-methyl-N-nitroso-p-toluensulfonamid (xxxxxxx).
4.3 Xxxxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (karbitol).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxx draselný, 50 % vodný xxxxxx (m/m) (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Xxxxxxxxxx-2,2‘-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3).
4.12 Xxxxxx.
4.13 4 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.14 Xxxxx XX.
4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Analyt. Xxxx. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx xx xxxxxxx 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx se žádnou xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředku xxxx xxxxxxx látka. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx odměrné baňky xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11) x 50 xx hexachlorofenu (4.16). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx A). 10 xx xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) na 100 xx (xxxxxx X).
6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně naváží xxx 50 mg xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).
6.2 Xxxxxxxx vzorku [10]
Přesně xx naváží 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx s 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 ml xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Směs xx 30 xxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxx xx jeden x půl xxxxxx xxxx v xxxxxxx x nuceným oběhem xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).
6.3 Methylace xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 až 4 °C. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxx xxx 200 xx diazaldu (4.2), přidá se 1 ml xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Aparatura xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx ponoří xx xxxxx x xxxxxxx 0 °C x xx středního xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xx žluté xxxxxxxx xxxxxxxxx vzniklým xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx opakuje x xxxxxxx 200 xx diazaldu (4.2) [11].
Xxxxxxxxx xx xx 15 xxxxxxxx xxxxx x lázně x xxxxxxx se uzavřená xxx xxxxxxxx xxxxxxx 12 hodin. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, přebytek xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10 % (V/V) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx roztok se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx se xx rysku xxxxxxx (4.8).
1,5 μx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxx hodiny xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx vnějšího xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 xx roztoku X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
X methylaci xx pokračuje xxx, xxx xx xxxxxxx x bodu 6.3. 1,5 μl výsledného xxxxxxx xx nastříkne xx xxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 a x2 = retenční xxxx (v minutách),
W1 x W2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky píků (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx posuvu papíru (x milimetrech xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °C,
detektor: 280 °X.
Xxxxx xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. VÝPOČET
8.1 Koeficient xxxxxxxxx hexachlorofenu
Bude xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx ve xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxxxx úměrnosti,
m’h = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v gramech),
A’h = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xx = x’x / x’x × A's / A'h
8.2 Množství xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
x = vybraný xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x gramech),
As = xxxxxx xxxx píku,
M = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku xx
xx × xx × Xx X 100 / X × Xx
9. OPAKOVATELNOST [12]
Xxx xxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX (XXX) (xxxxxxxxxx-X)
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (m/m).
3. XXXXXXXX METODY
Chloramin-T se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx chlorovodíkovou.
Množství vzniklého 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xxxxxxx fotodensitometricky.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx (chloramin-T).
4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-toluensulfonamidu xx 100 xx xxxxxxxx (4.5).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 g/ml
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx rozpouštědlo
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40: 4: 9, X/X/X), xxxx
4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6: 4, X/X).
4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4.8 Manganistan xxxxxxxx.
4.9 Kyselina chlorovodíková, 15 % (m/m).
4.10 Xxxxxxxx činidlo: 2-xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/X) v xxxxxxxx (4.5).
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxx xxxx xx přesně xxxxxx xxx 1 x xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 ml xxxx a 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxx xx xxxxx xxxxxx xxx zpětným chladičem. Xxxxx suspenze xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x doplní xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx pět xxxxx xxxxxxx při 3000 xx./xxx a xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx se 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 xx diethyletheru (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx xx etherové xxxx xxxxxx a xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Doplní se xx xxxxx diethyletherem (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx xx 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx extraktu x xxxxxx xx xx xxxxx x proudu xxxxxx. Odparek xx xxxxxxxx x 1 xx ethanolu (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (6.2.2) xx xxxxxx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.7).
Xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx umístí na xxx xx xxx xxxxxx xx atmosféry xxx xxxxxx vzniklých xxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.9) xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Přebytek xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 °X xx xxxx xxxx xxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx detekčním xxxxxxxx (4.10).
6.4 Xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx výšek xxxx stanovených pro xxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 x 10 μx 4-toluensulfonamidu na xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 xxxx 0,2 % roztoku (m/V) xxxxxxxxxx-X (4.1), který xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx vzorek (6).
8. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx vzorku xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
% (x/x) xxxxx soli xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × x / 60 × x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (v μx),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Xxx xxxxxx xxx 0,2 % (x/x) chloraminu-T xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXX FLUORU V XXXXXXX XXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx určena xx xxxxxxxxx celkového xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx obsah nepřesahující 0,25 %.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx fluor xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx se extrahuje xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Fluorid xxxxx, xxxxxx xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxx (XX).
4.5 Xylen nevykazující xx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx stejných xxxxxxxx xxxx vzorek (6.1) xxxxx xxxx xxxx píkem xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx potřeby xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X -/xx. Xxxxxx xx přesně 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.5). Xxxxx se xx xxxxx xxxxx (4.2) x promíchá.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx roztok, 0,050 xx F -/xx. Do odměrné xxxxx xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx převede 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Zředí se xx rysku xxxxx x xxxxxxxx.
4.8 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx se 1 ml xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
4.9 Xxxxxx chlortriethylsilan/vnitřní xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 ml xx xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 ml TECS (4.6) a 0,12 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20 % (m/V) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx Vortex nebo xxxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx Xüxxxx, xxx XXX1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Odměrné baňky xx 100 a 250 xx x xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Centrifugační xxxxxx (xxxxxxxx) na 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx typ 611-56 xxxx ekvivalentní. Xxxxxx x uzávěry xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, poté xx pětkrát vypláchnou xxxxx (4.2) a xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx na 50 xx 200 μx, xx špičkami x xxxxxx na xxxxx xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx přístroj x xxxxxxxxx Schneiderovou xxxxxxx nebo ekvivalentní xxxxxxx Xxxxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Vybere xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, rozřízne xx x xxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx do xxxxxx x xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, při nichž xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xx centrifugační xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx xxxxxx (x), xxxxx xx 5 xx xxxx (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.3 Přidá se 1 xx xxxxxx (4.5).
6.1.4 Xx kapkách xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.6) xx xxxxxxx xxxxx 0,5 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x důkladně se xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx minutu.
6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx takové xxxxxxxxx, xxx došlo xx zřetelné xxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx odebere x 3 μx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxx všech xxxxxx xxxx asi 20 minut.
6.1.8 Xxxxxxx xx xxxxxxx, vypočte xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx píků (XXXXX/XXX), x xxxxxxxxxxxx obsah xxxxxx (v xxxxxxxxxxx (x1)) se odečte x kalibrační xxxxxx (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx obsah xxxxxx xx xxxxxx (x hmotnostních procentech xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Kolona: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,8 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 mesh.
Stacionární fáze: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Kolona xx xxxxxxxxxxxx přes xxx při 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx dusíku xx xxxxxx), což xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx pátém xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °C,
nástřik: 150 °C,
detektor: 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 ml xxxxxx xx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Do řady xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.
6.3.3 Xx xxxxxx plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxxxx fáze.
6.3.4 Nástřik xx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx ploch xxxx (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx závislosti xxxxxxxxx fluoru (x xxxxxxxxxxx) xx standardních xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx ploch xxxx (XXXXX/XXX) změřených x xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx analýzy se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx přímkou.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx celkového xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) (% (m/m) X) xx dána xxxxxxx:
% X = m1 / x × 100 %
kde
m = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx F (x xxxxxxxxxxx) odečtené x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Xxx xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,012 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ ORGANICKÝCH XXXXXXXXX RTUTI
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx popsanou xxxxxx lze xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx používaných xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx (XXX) (xxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě xx silikagelu. Skvrny xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx oranžově xxxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (x/x).
2.2 x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 mg xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Chlorid xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (v/v).
2.6 Xxxxxxxxxx roztok, 0,001 % ve vodě:
ethylhydrargyrium(2-karboxylatobenzethiolátu), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx methylrtuti,
dusičnanu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx rtuťnatého.
2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx desky (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx).
2.8 Xxxxxxx xxxxx.
3. XXXXXXXXX A POMŮCKY
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
3.2 Xxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
3.3 Filtr xxx xxxxxxxx xxxx.
4. POSTUP
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 x x xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx kyvetě 20 ml xxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xx rozptýlí x xxxxxxx na xxxxx xxxxx xx 60 °X. Přidají se 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Nechá se xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx se xxxxxxx 20 minut xxx 4500 ot./min, xxx se oddělila xxxxx xxxx pevné xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx do xxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx 0,25 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx xxxxxxxxx poslední xxxxxxxxx xxxx zelená.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx (3.3).
4.1.5 Xxxxxx se xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).
4.1.6 Xxxxxxxx xx x 0,5 xx chloridu xxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx xx xxxxxxxx použije způsobem xxxxxxxx x xxxx 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx x xxxxx
4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx nanese 50 μx roztoku x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 4.1 a 50 μx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx 4.1.6 xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx.
4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx (2.5) x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxx xx xxxxx 150 mm. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, jejichž xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx okamžitě xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx přikryjí xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xx vzorku.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx je založena xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xx nejprve ujistit, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx organické sloučeniny xxxxx přítomné xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxx, x420 = 1,84 x/xx.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Manganistan xxxxxxxx, 7 % xxxxxx (x/x).
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxx, 1,5 % xxxxxx (m/v).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx draselný, 5 % xxxxxx (x/x).
3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 1 % (x/x).
4. XXXXXXXXX A POMŮCKY
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení.
4.2 Xxxxxxxx xxx stanovení xxxxx bezplamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (technika xxxxxxxxxx xxxxxxxxx par) xxxxxx potřebného xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx alespoň 100 xx.
5. XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx opatření xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxxx
5.1.1 Xxxxxx xx naváží 150 xx vzorku (x). Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.1), ponechá xx xxxxxxx xxx xxxxxx ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx při 55 °X x v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Současně se xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx 10 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x vrátí xx xx 30 xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx do xxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).
5.1.4 Xx dávkách se xxxxxxx 2 ml 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (3.4), xxxxx xxxxxx nezůstane xxxxxxxx. Vrátí xx xx xxxxxxx 15 xxxxx do xxxxx xxxxx vyhřáté xx 55 °C.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx xx vodní xxxxx xxx 55 °C xx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x obsah xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Nádobka se xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x poté čtyřikrát 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx by xx xxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx vodou (3.3).
5.2 Xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx roztoku (5.1.6) se xxxxxxx xx xxxxxxxx nádobky xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx 5 ml kyseliny xxxxxx (3.2) a 5 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx přídavku xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx rtuti zredukovaly xx xxxxxxx rtuť, x xxxxxx se xxxxxxxx hodnota (n).
5.2.2 Xxxxxx vata impregnovaná xxxxxxxxx paladnatým (3.9) xx xxxxx mezi xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx podle xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx a odečte xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx hodnota xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx byla xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx),
x = xxxxxxxx xxxxx odečtené na xxxxxxxxx (v μg).
Množství xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xx vypočte xx xxxxxx:
% xxxxx = x / m
7. XXXXXXXX
7.1 Xx zlepšení xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx zředěním xxxxxx.
7.2 Je-li xxxxxxxxx, xx xx xxxx xxxxxxxxx xx substrát, xxxx by xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Při koncentraci xxxxx 0,007 % xx neměla absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,00035 %.
XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X KOVŮ XXXXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx thiolů xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) neruší.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxx se vyváže xx xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx. Ten xx xxxxxxxxxx, propláchne x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx.
4.3 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx sodný.
4.5 Xxxxx xxxxxxxxx.
4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, d = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx kademnatého: 10 x octanu xxxxxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 xx vody. Xxxxxxx xx amoniak (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (tj. přibližně 20 xx). Doplní xx vodou po xxxxx xx 100 xx.
4.8 Xxxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx, X.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Tříhrdlá xxxxx xx zábrusem xx 100 ml x xxxxxxx dnem.
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx xx xxxxxxxx x x xxxxxxx xxx xxxxxx x odvod xxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx stonkem.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx sulfidů
6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx balení xxxxxxx. Xx xxxxx x xxxxxxx dnem (5.2) xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (x) (xxxxxxxxx x gramech), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 mg sulfidových xxxxx. Přidá xx 60 ml xxxx x xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx převede po 50 xx roztoku (4.7).
6.1.3 Na xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx dělicí nálevka x xxxxxxx pro xxxxxx x xxxxx xxxxx. Trubice pro xxxxx xxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxx x PVC xx Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.3) xxxxxx xx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx uvolnění xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx zkoumán, xxxxxxx 10 ml xxxxxxx sulfidu (xxxxxxxxxxxx xx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" sulfidu (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx operace. Xxxxxx xxxx množstvím "X" x "Y" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx vzduchu xx xxxxx baňkou x kulatým dnem (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx dvě bublinky xx xxxxxxx.
6.1.5 Xxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx 85 ± 5 °X.
6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) se zastaví x xx xxxxxxx xx xxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) se obnoví xx přidání téměř xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx ohřev xxxxxxx. Xxxxx (5.2) se xxxxx xxxxxxx xxxxxx x půl xxxxxxxxx xx xxxxxxx proudu xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx kademnatého xx odfiltruje xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxx (4.9) a xxxxxxxx xx nalije xx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxx destilovanou xxxxx x voda xx xxxxxxx k xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx filtru.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx xxxx.
6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx se vloží xx xxxxx Erlenmeyerovy xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Přidá xx 25 xx (x1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Nadbytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (x2) (4.2).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx síry xx xxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:
% xxxx = 32 (n1 x1 − x2 x2) / 20 x
xxx:
x1 = použité množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx tohoto xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx tohoto xxxxxxx,
x = hmotnost zkušebního xxxxxx (v gramech).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Xxx xxxxxx xxxxxxx asi 2 % (m/m) by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,2 % (x/x).
[1] Xx. xxxx. L 383, 31.12.1980, x. 27.
[2] Úř. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Xxxxx XXX 5725.
[4] Xxxxx XXX 5725.
[5] Xxxxx XXX 5725.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx ISO 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxxxxxxx xx obsažen x xxxx řadě xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx v dotyčném xxxxxx tímto postupem. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xx xxxxxxxxx zúčastněných xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, například xxxxx rozpouštědla (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) apod.
[11] Xxxxxxxxxxx xxxxxx žlutého xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx nezbytný pro xxxxxxxxx úplné xxxxxxxxx xxxxxx.
[12] Xxxxx XXX 5725.
[13] Xxxxx ISO 5725.
[14] Xxxxx XXX 5725.
[15] Xxxxx XXX 5725.
[16] Norma ISO 5725.