Xxxxx směrnice Komise
ze xxx 27. xxxx 1983
x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Rady 76/768/XXX xx dne 27. července 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 83/341/XXX [2], x zejména xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k tomu, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx předpisy Společenství, xxxxx xx týkají xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx metody analýzy xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxx xxxxx x dosažení xxxxxx xxxx již xxxx xxxxxxx definováním xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/EHS [4] x xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx a stanovení xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)sulfátu, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx nitromethanu, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctové) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, v xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxx prostředcích, xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX), pro xxxxxxxxx tosylchloramidu xxxxxxx (XXX), xxxxxxxxx celkového xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx, důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, stanovení sulfidů xxxxxxxxxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, že xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx všechny nezbytné xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx amoniaku,
- důkaz x xxxxxxxxx nitromethanu,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x prostředcích xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx rovnání xxxxx x v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
- stanovení xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru x xxxxxxx xxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x příloze.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1984.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx dne 27. září 1983.
Za Xxxxxx
Xxxxx andriessen
člen Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Úř. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (methylenchloridu) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx obsahovat xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx chromatografie x xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx standardem.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxx (XXXx3).
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (CH2Cl2).
4.4 1,1,1-Trichlorethan (XX3XXx3).
4.5 Xxxxxx.
4.6 Xxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní zařízení.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx 100 ml (xxx metoda x xxxxxx xxxxxx bod 5.3) [1].
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx stříkačka, xx 25 nebo 50 μx (viz xxxxxx x odběru xxxxxx, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxx bez xxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx naváží xx Xxxxxxxxxxxxx baňky se xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Důkladně xx promíchá.
6.2 Xxxxxx xxx xxxxxx: Xxxxxxx xx postup xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Po xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) xx xxxx xx xxxxx xxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxxxxxx předpokládanému xxxxxxxx dichlormethanu x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx xx vypláchne 0,5 xx chloridu xxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xx naplnění xxxxxxxxx vzorkem by xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxx v xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx chromatografu xxxxx xxxxxx vzorku.
6.2.3 Xx xxxxxxxx každého xxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxxxx x spojky několikrát xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx použije hypodermická xxxxxxxxx) x poté xxxxxxxx vysušit xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Xxx každé xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx převodní xxxxx x pro xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.
Xxxxx: stejný xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx kolony.
7.2 Xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx je xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx X 18 xx chromosorbu. Xxxxxx xxxx zaručit xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + W2
kde:
r1 x x2 = retenční xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7.3 Jako xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 cm |
|
Průměr: |
3 xx |
6 mm |
|
Náplň: |
||
|
Chromosorb: |
WAW |
WAW-DMCS-HP |
|
zrnitost: |
100 xx 120 xxxx |
60 až 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze: |
Hallcomid X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx X 18, 20 % |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx měnit x závislosti xx xxxxxxxxx. X příkladech xxxx nastaveny xxxxx: |
||
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °C |
200 °C |
|
Nosný xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 ml/min |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 xxx |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μx |
15 μx |
8. XXXX PRO STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXX
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx zátkou xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx směs:
dichlormethan (4.3), 30 % (m/m),
1,1,1-trichlorethan (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (m/m).
9. VÝPOČTY
9.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx "x" vzhledem x látce "x" xxxxxxx jako vnitřní xxxxxxxx
Xxxxx látka se xxxxxx xxxx "p", xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
mp = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx píku.
Druhá xxxxx xx xxxxxx jako "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxx xx xxxxx xxxxx),
Xx = její xxxxxxxx ve xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx,
xxxxx
xx = mp × Xx / Xx × Xxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odezvy (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: |
x2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx se:
ma = xxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxx (x g),
Ms = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (v g),
Aa = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
xxxxx
% (x/x) XX2XX2 = xx × X1 × x1 × 100 / Aa × Xx
% (x/x) XX3XXX3 = mp × X2 × x2 X 100 / Xx × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx dichlormethanu a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX CHINOLIN8OLU X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx jsou xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx xxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx xx vzorku stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. PODSTATA XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx se xxxxxxx se pomocí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx-8-xx.
4.2 Xxxxxx. Vzhledem k xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x benzenem xxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x).
4.5 Síran xxxxxxx pentahydrát.
4.6 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 M xxxxxxxx chlorovodíková.
4.8 0,5 X xxxxxxxx sírová.
4.9 1 X xxxxxx xxxxxxxxx sodného.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Xxxxxx kyselina xxxxxx.
4.13 0,1 M xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.14 "Celit 545" nebo xxxxxxxxxx.
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x malém xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx sírovou (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx se xx xxxxx ethanolem (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se naváží 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se naváží 35 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Rozpustí xx x 50 xx xxxx. Přidá xx 20 xx xxxxxxxxx sodného (4.4). Xxxxxx se xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx. Bezprostředně xxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx A x 10 xx roztoku X. Xxxxxx se xx xxxxx a xxxxxxxx se.
4.17 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
X: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx octová (4.12)/xxxx (80: 20: 20, v/v/v).
II: Chloroform (4.13)/xxxxxxxx octová (4.12) (95: 5, v/v).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx v xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) roztok xx xxxx.
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30 % (v/v) xxxxxx ve xxxx.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) roztok xx xxxx.
4.22 Pufrační roztok, xX 7
Xx xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného a 70 x hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxxxx trihydrátu. Doplní xx xxxxx po xxxxx.
4.23 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě
Hotové xxxxx xxx chromatografii na xxxxx vrstvě o xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Merck Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx se xxx 80 °C.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx baňky.
5.3 Xxxxxx xxxxxx na 10 x 5 xx.
5.4 Xxxxxxxx pipety xx 20, 15, 10 x 5 xx.
5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 x 25 ml.
5.6 Xxxxxxxx papírový xxxxx, xxxxxx 90 mm.
5.7 Xxxxxxx odpařovač.
5.8 Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Optické xxxxxx x optickou xxxxxx 10 mm.
5.11 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vyhříváním.
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x těchto xxxxxxxxx: 160 mm xxxxxx x xxxxxxxx 8 xx, xx spodním, xxxxxxx konci xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx, x x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Důkaz
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 X xxxxx testovaného xxxxxx xx upraví xX xx 7,5 x 10 μx xx xxxxxx xx startovací xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Do xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), poté xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx xx suší xxx 110 °X (15 minut). Pod XX lampou (366 xx) xxxxxx chinolin-8-olu xxxxx fluoreskují.
6.1.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx a xxxxxxxx se xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx jsou xxxxxxxxx xxxx modré xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx se xxxxxxxx x 5 ml xxxxxxxxxx roztoku (4.22). Xxxxx se xxxxxx 10 xx chloroformu (4.3) xxxxxxx xx xxxxxx nálevky x xxxxxxxx xx. Po xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstva xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxx x kulatým xxxx xx 100 xx (5.1) xxxxxx téměř xx xxxxx na xxxxxxxx odpařovači (5.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 x 30 μx xxxxxxxxx xxxxxxx xx nanese xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxx 6.1.1.1 x xxxx.
6.1.2.2 Xx xxxxx xx nanese 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x xxxxxxxxx se xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx vzorky
6.2.1.1 Xx xxxxx x kulatým xxxx xx naváží 5 g vzorku. Xxxxx xx 1 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx se odpaří xxxxx xx xxxxx xx sníženého xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx v 20 ml xxxxx xxxx. Převede se xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx 20 xx vody. Xxxxxx xx na 100 ml xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml (5.5). Xxxxx xx 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Měďnatý xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx (xxxx xxxx (XXX)) xx třikrát xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx se. Xxxxxxxxxx žlutého xxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx proti xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Pevné vzorky xxxx xxxxx
6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx xxxx (4.1) se xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Xxxxx se 30 ml xxxxxxx (4.2) a 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Roztok se xx míchání 30 xxxxx xxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxx xx převede do xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 X XXx (4.7). Xxxxx xxxx se xxxxxxx xx xxxxx s xxxxxxx xxxx (5.1) x xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7).
6.2.2.3 V xxxxxxx xxxxxx, které xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx s 2 x Xxxxxx 545 (4.14), čímž xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxx xx v xxxxxx xxxxxxx převede xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).
Xx každém xxxxxxxx xx náplň xxxxxx xxxxxx. Jakmile xx xxxx xxxxxx převede xx kolony, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) takovým způsobem, xxx se xxxxxxx 10 ml xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (pokud xx xx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx přetlaku xxxxxx). Xxxxx eluce xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx vrstvou xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx se podrobí xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx vodné fáze (6.2.2.2) nebo eluát x xxxxxx (6.2.2.3) xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx téměř xx xxxxx.
6.2.2.5 Xxxxxx xx rozpustí v 6 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx se 20 xx Fehlingova roztoku (4.16) a obsah xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx se xxxxxxxxx 8 ml chloroformu (4.3). Xxxxxxxx se x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx zfiltruje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx s 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x odměrné xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx xx. Měří xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 xx xxxxx chloroformu (4.3).
7. XXXXXXXXXX KŘIVKA
Do čtyř xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), z xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 ml 30 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), což xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodu 6.2.1.
8. VÝPOČET
8.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = x / m × 100
kde:
a = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = 2x / m × 100
xxx:
x = xxxxx miligramů chinolin-8-olu xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
m = xxxxxxxx (v xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx obsahu xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,02 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx amoniaku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx amoniaku.
3. XXXXXXXX METODY
Ke xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx barnatého. Xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx ztrátám amoniaku, xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx u xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxx kyselin, x xxxxxxxx octanu xxxxxxxx.
X filtrátu xxxx xxxxxxxxxxxx xx amoniak xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx potenciometrickou xxxx xxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25 % roztok (x/x).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4 % (m/v) roztok.
4.4 Xxxxxxxx sírová, 0,25 X xxxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxxx xxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx: xxxxx xx 5 ml 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx x ethanolu x 2 ml 0,1 % roztoku (x/x) xxxxxxxxxxx modři xx xxxx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Odstředivka s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 xx.
5.3 Přístroj xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxx xxxxxxxx elektroda x referentní dichlorid xxxxxxxx (kalomelová) xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx (x) odpovídající xxxxxxxxx 150 mg xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx xx 10 xx xxxx, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx promíchá a xxxxx stát přes xxx x lednici (5 °C).
6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx odstředí 10 minut x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 ml xxxxxx čirého xxxxxxx xx xxxxxxxxxx do xxxxxxxxx xx destilaci x xxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx se x 200 ml xxxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xx 250 xx obsahující 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx 200 ml xxxxxxxxx xx kádinky na 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx neutralizační křivka.
7. XXXXXXX
7.1 Výpočet v xxxxxxx xxxxxx titrace
Označí-li xx:
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (x xx),
X1 = jeho xxxx (4.6),
M2 = xxxxxxxx faktor xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = (20 X2 – X1X1) × 17 × 100 0,4m = (20 X2 – X1X1) × 4250 / x
7.2 Xxxxxxx x případě xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx se:
V2 = xxxxx použitého xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) (v ml),
M2 = xxxx xxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x mg),
potom:
amoniak % (m/m) = X2 × M2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × M2 / m
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx asi 6 % amoniaku xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu výsledků xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 %.
XXXXX A STANOVENÍ XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx až xx xxxxxx xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxx xxxxx na xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx dokazuje na xxxxxxx xxxxxxx reakce. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx xx 100 ml.
4.2 Postup
K 1 ml xxxxxx xx xxxxx 10 xx 4.1.1 x 1 xx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2).
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Referenční xxxxxx chloroformu
Do xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxx xxx 650 xx chloroformu (5.1.1). Xxxxx x xxxxx xx znovu xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx 25 ml 95 % ethanolem (5.1.3). Zváží se x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx roztok 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx obdobně xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx se 270 mg 2,4-Dimethylheptanu (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
5.2 Přístroje x xxxxxxx
5.2.1 Plynový xxxxxxxxxxxx x plamenovým ionizačním xxxxxxxxxx.
5.2.2 Pomůcky xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxx převedení xxxxxx, spojky mikrostříkaček, xxx.), jak xxxx xxxxxxx v kapitole XX xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].
5.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Postup
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx propláchnuté nebo xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5.4 xxxxxxxx XX xxxx xxxxxxx směrnice xx přidá xxx 5 xx xxxxxxx x roztoků vnitřních xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Xxxxxxx xx 10 xx xxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx bez xxxxx xxxxxxxxxx k xxxxxxxxx xx xxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx Komise. Znovu xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx do xxxx xxxxx xxxxxxx xxx 50 g xxxxxx xxxxx xx aerosoly. Xxxxx xx zváží, xxx xx stanovilo xxxxxxxx převedeného xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx asi 10 μx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx standardu
Do xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx přesně xxxxxx xxx 500 xx nitromethanu (5.1.4) x xxx 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 mg 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx xxxxx 95 % ethanolem (5.1.3). Xxxxx se xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 20 xx. Doplní xx xx rysku 95 % xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx asi 10 μx pomocí speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx xxx xxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx chromatografie
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx xx ze xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx náplň xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx Q, druhá XXXX 50 XX 280X na Xxx Xxxxxx X. Připravená xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx rozlišení "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – r1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx časy (x xxxxxxxx),
X1 x W2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (v xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx (x milimetrech xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx části, které xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: korozivzdorná ocel.
Délka: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 HB 280X xx Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 × 10-10A.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx následující xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 ml/min.
Plyny xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6. XXXXXXX
6.1 Xxxxxx odezvy xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = jeho xxxxxx odezvy,
m’n = xxxx hmotnost xx xxxxx (v gramech),
S’n = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx se xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v gramech),
S’c = plocha jeho xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / m’c × X’x / S’n
(kn xx funkcí xxxxxxxxx).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx
Xxxxxx-xx se nitromethan xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor xxxxxx,
X’x = plocha xxxx xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) nitromethanu xx xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) nitromethanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X PROSTŘEDCÍCH PRO XXXXXXXX XXXXX, X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXX X X XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx metodě je xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx, v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří xx hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx provede xxx xxxxxxxx xxxxxx, nebo xxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Důkaz xxxxxxxx reakcí
4.1.1 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1.1.1 Xxxxxxx x xxxxxxx olovnatým.
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (jeden xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plus xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové pomocí xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxx vzorku se xxxxxx xx papírek x octanem olovnatým (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx intenzivní žluté xxxxxxxx, je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx miligramů xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x xx papírku x xxxxxxx olovnatým (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 xxx.
4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx okyselení:
Postupuje xx podle xxxx 4.1.2.2. Xxxxx se xxxxxxx x xxxx. Xxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx manganistanové.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx
4.2.1 Xxxxxxx činidla
Není-li xxxxxxx xxxxx, všechna xxxxxxx činidla musí xxx čistoty x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx thioglykolová (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.3 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (kyselina thiomléčná), xxxxxxxxx čistota 95 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxx 0,25 xx.
4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě s xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx X 254 E xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx
420 = 1,19 x/xx.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx.
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.1.14 Jodid xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (m/v) ve xxxx.
4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.16 Xxxxxxxx rozpouštědla:
4.2.1.16.1 Xxxxxxxxxxx (4.2.1.9), chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), kyselina xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, x/x/x/x).
4.2.1.17 Xxxxxxxx činidla:
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Roztok xxxxx, 5 % (x/x). Rozpustí xx 5 x xxxxx xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1 % (x/x). Xxxxxxxx xx 100 mg xxxxxxxxxxxx xx 100 xx ethanolu.
4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v) xx xxxx.
4.2.1.18 Referenční xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx thioglykolová (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová (4.2.1.4), 0,4 % roztok (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii na xxxxx vrstvě.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxx několika xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x x případě xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxxxx 1 μx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) a 1 μl každého x pěti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Pečlivě xx xxxxxx v xxxxxx proudu xxxxxx x deska xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx usuší co xxxxxxxxxxx, aby xxxxxxx x xxxxxxx thiolů.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Pokud xx xxxxx postříká xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx parám xxxxx (xxxx. v xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Detekce postřikem xxxxxxxx (4.2.1.17.4) bude xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx doba xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Rf x xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xx porovnají x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Rf xxxxxxx xxxx jako hrubé xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx srovnání. Xxxxxx xx:
- úrovni xxxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxx xxxxxxxx chromatogramu,
- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx rozpouštědla |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Kyselina xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina) |
0,00 |
0,35 |
|
Kyselina 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx poznámka)
Stanovení xxxx vždy xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Jodometrie
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx se provádí xxxxxxx xxxxxxx "–XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:
2 XXXX-XX2XX + I2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 I– + 2 X+
5.1.2 Reakční xxxxxxx
Xxx, 0,05 M xxxxxxx xxxxxx.
5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx vody se xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 g xxxxxx. Přidá xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (pH xxxxxxx xxx 0) x titruje se xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Lze xxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) = 90 × x × 100 / 1000 ×10 × m = 0,92 x / x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx),
x = xxxxx spotřebovaného roztoku xxxx (5.1.2).
5.1.6 Xxxxxxxx
Xx-xx xxxxxxxx vypočtený xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx nejméně x 0,1 % xxxxx xxx nejvyšší xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxx nutné. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace a xxxxx odhalil xxxxxxxxxx xxxxxxxx redukčních činidel, xx nezbytné xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kademnatého. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx připraví xx xxxx, nebo xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx jako xxxxxxxx standardem.
5.2.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
5.2.2.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxx, 98 %.
5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx
5.2.2.3 Xxxxxxxx.
5.2.2.4 Xxxxx kademnatý dihydrát, 10 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (x/x) v xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Acetátový pufr (xX 5):
Xxxxx sodný xxxxxxxxx, 77 g.
Kyselina xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx objemu xxxxx xxxx.
5.2.2.7 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx připravený 3 X roztok x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X xxxxxx.
5.2.2.10 Jod, 0,05 X odměrný xxxxxx.
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Získaný xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx diazomethan je xxxxxxx x velmi xxxxxxxxxx plyn, xx xxxxx xxxxxxx operace xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx digestoři, a xx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx zábrusem (xxx xxxxx účel jsou x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.3.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xx situ (xxx Fales, H. X., Xxxxxx, X. X., Xxxxxxxx, X. X., Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předem (xxxxx Xxxxxxx).
5.2.4 Příprava vzorku
Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx na 50 xx xx xxxxxx xxxxxx dostatek xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 mg xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx několika kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.
Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xX xxx 5. Xxxx se xxxxx 5 xx roztoku xxxxxx kademnatého (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx x poté xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Odstraní se xxxxxxxxxxx, xxxxx může xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx tuk xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx, které se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, xx se po xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x supernatantu xxxxxxx sraženina.
Jestliže xxxxxxxxx xxxxx neodhalil xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx nepřekračuje 6 xx 8 % původního xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky obsahující xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) a xxxxxxxxx xx xxxxx rozptýlí xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx x ověří xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx se ještě xxxxxx stejným xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx:
- 2 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x methanolu (5.2.2.7).
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (xxxx xxxxxx malé xxxxxxxx nerozpustného xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx).Xxxx xx xxxxxx "X".
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx ověří, xx xxxxx thiolů xxxx alespoň 90 % hodnoty získané x bodu 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx provádí xxx xxxxxx přípravy xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx xxxx
Xx xxxxxxxxxx aparatury (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxx (5.2.2.11) se xxxxxxx 50 μx xxxxxxx "X" a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) s asi 300 mg 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidinu (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx vzorku převede xx nádobky xx 2 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx v xxxxxxxx xxxx xxx. Methylují xx xxx vzorky xxxxxxxx.
5.2.5.2 Methylace xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx na 5 xx xxxxxxxx zátkou xx xxxxxxx 1 xx roztoku diazomethanu (5.2.2.12) a xxxx 50 μx xxxxxxx "X". Xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx xxx.
5.2.6 Příprava standardu
Připraví xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) x známé xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 60 xx čisté xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 ml.
Toto je xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, zkouška x methylace xx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
5.2.7 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Kolona
Typ: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 2 x.
Xxxxxx: 3 mm.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 xxxx.
5.2.7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Vhodné xxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektrometru plamenového xxxxxxxxxxx detektoru xx 8 × 10-10X.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx plyn: xxxxx.
xxxx: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: vodík.
tlak: 1,8 bar,
průtok: 15 xx/xxx.
Xxxxx pro xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °C.
5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 3 μx.
Xxxxxxx se pět xxxxxxxx.
5.2.7.8 Chromatografické xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxxx xxxx vodítko. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 d' (x2 – r1) / X1 + + X2
xxx
x1 x x2 = retenční xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (v xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x xxxxxxxxxxx xx minutu).
Doporučuje xx zvyšovat na xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx minutu, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, které xx xxxxx rušit xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.
Označí-li xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = plocha xxxxxx xxxx, a xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "c",
přičemž:
m’c = xxxx hmotnost ve xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = plocha jeho xxxx,
xxxxx
xx = x’x / m’c × X’x / S’t
Tento xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xxxxxxxx ve vzorku
Označí-li xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxxxx xxxx, x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx píku,
M = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
6. XXXXXXXXXXXXXX [9]
Xxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,8 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX HEXACHLOROFENU (XXX)
X. DŮKAZ
1. ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx vhodná xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx ethylacetátem x xxxxxxxx xx chromatografií xx tenké vrstvě.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Kyselina xxxxxx, 4 X xxxxxx.
3.2 Xxxxx XX.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (x/x) ledové xxxxxxxx octové.
3.5 Detekční xxxxxxx X:
Xxxxxx xxxxxxxxx X: rozpustí se 100 xx xxxxxxxxx X xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx xxxx.
3.6 Detekční xxxxxxx II:
Roztok 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx rozpustí xx 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx den).
Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % roztok (x/X) x xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě Kieselgel 254, 200 × 200 xx (xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.2 Běžné xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx udržovaná na xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX ZKUŠEBNÍHO XXXXXX
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx důkladně xxxxxxxx s 1 x Xxxxxx AW (3.2) x 1 xx kyseliny xxxxxx (3.1).
5.2 Suší se xxx hodiny při 100 °X.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx zbytek se xxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx každé xxxxxxxx xx odstředí x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxx 60 °X.
5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. XXXXXX
6.1 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1).
6.2 Komora (4.3) xx xxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxx xx xxxxxx x vyvíjí xx xx xxxxxxxxxxx čela 150 mm.
6.4 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxx xx x xxxxxxx s xxxxxxx oběhem xxxxxxx xxx xxxxxxx asi 105 °C.
6.5 Detekce
Skvrny xxxxxxxxxxxxxx na chromatografické xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 nebo 6.5.2.
6.5.1 Deska xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx I (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx pozoruje x XX xxxxxx xxx 254 xx.
6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx činidla XX (3.6). Následně xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx se xx 10 xxxxxxxx sušení xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v denním xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X (3.5):
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx skvrna xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx modrá až xxxxxxxxx zbarvená skvrna xx bílém xxxxxx x xx Rf xxxxxxxxx 0,5.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx se xxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Xxxxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxx draselný, 50 % xxxxx xxxxxx (x/x) (xxxxxxxxxx xx čerstvý každý xxx).
4.8 Hexan xxx xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Bromchlorofen (xxxxxxxx x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Xxxxxxxxxx-2,2‘-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 3).
4.12 Aceton.
4.13 4 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.14 Xxxxx XX.
4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Obvykle xx xxxxxxxxxxxx standard x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx přesně xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx A). 10 xx xxxxxxx A xx zředí ethylacetátem (4.1) na 100 xx (xxxxxx X).
6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx naváží xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).
6.2 Xxxxxxxx vzorku [10]
Xxxxxx xx xxxxxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx kyseliny xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx na xxxxxxx x parní xxxxx, xxxx xx xxxxx x půl hodiny xxxx x sušárně x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, zbytek se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a převede xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) a xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (roztok X) (6.1.2).
6.3 Methylace xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla a xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx 1,2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2 a 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede xxx 200 mg xxxxxxxx (4.2), xxxxx se 1 xx xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx diethyletheru (4.3) x xxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx, x xxxxxxxx xx ponoří xx xxxxx x xxxxxxx 0 °C x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx stříkačkou xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx se xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přetrvává. Pokud xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx opakuje x dalšími 200 xx diazaldu (4.2) [11].
Xxxxxxxxx xx po 15 minutách xxxxx x xxxxx x xxxxxxx xx uzavřená xxx xxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se odstraní xxxxxxxxx xxxxxxxx kapek 10 % (V/V) xxxxxxx xxxxxxxx mravenčí x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).
1,5 μl tohoto xxxxxxx se xxxxxxxxx xx chromatografu.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °C. Xx vnějšího zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),
1 ml xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 ml xxxxxxxxx (4.4).
X xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx xx popsáno x xxxx 6.3. 1,5 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx zaručit xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x milimetrech za xxxxxx).
Xxxx xxxxxx se xxxxxxx následující xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °X.
Xxxxx xxxx: xxxxx zbavený kyslíku.
Tlak: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. VÝPOČET
8.1 Koeficient xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxx odpovídat xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxxxx úměrnosti,
m’h = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x gramech),
A’h = xxxxxx jeho xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xx = m’h / x’x × A's / X'x
8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx koeficient úměrnosti,
Ah = xxxxxx xxxx xxxx,
x = vybraný xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x gramech),
As = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx
xx × xx × Xx X 100 / X × As
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx xxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX (INN) (chloraminu-T)
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx metodě xx xxxxxxx stanovení xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m).
3. XXXXXXXX METODY
Chloramin-T xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Tosylchloramid, xxxxx sůl (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-toluensulfonamidu: 50 mg 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx (4.5).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 x/xx
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Vyvíjecí rozpouštědlo
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/voda (40: 4: 9, X/X/X), xxxx
4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6: 4, V/V).
4.7 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4.8 Manganistan xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx činidlo: 2-toluidin, 1 % xxxxxx (x/X) x xxxxxxxx (4.5).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Běžné xxxxxxxx xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx 50 xx x kulatým dnem xx přesně xxxxxx xxx 1 x xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 ml xxxx x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x vaří xx jednu xxxxxx xxx zpětným chladičem. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx vodou xx odměrné xxxxx xx 50 ml. Xxxxx xx vychladnout x doplní po xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx pět xxxxx xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx xx zfiltruje.
6.2 Extrakce
6.2.1 Xxxxxxx se 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx třikrát 15 ml xxxxxxxxxxxxx (4.4). V xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx x odměrné xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Odebere se 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xx do xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (6.2.2) xx nanese xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.7).
Současně a xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 8, 12, 16 a 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Nechá xx xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx dosáhne xxxxxxxxxxx xxx 150 mm.
6.3.3 Xx úplném xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxx xx xxx xxxxxx do xxxxxxxxx xxx xxxxxx vzniklých xxxxxxx xxx 100 xx kyseliny chlorovodíkové (4.9) xx asi 2 g manganistanu xxxxxxxxxx (4.8) v xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx desky xx 100 °X xx xxxx xxxx minut. Xxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (4.10).
6.4 Xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
6.5 Vynesení xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx skvrny 4-toluensulfonamidu xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 x 10 μx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxx pomocí 0,1 nebo 0,2 % roztoku (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx xxxxxxx stejnému xxxxxxx xxxx vzorek (6).
8. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx takto:
% (x/x) xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × x / 60 × x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x μx),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Xxx xxxxxx xxx 0,2 % (x/x) chloraminu-T xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX PASTÁCH
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx vhodná xxx obsah nepřesahující 0,25 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx ze sloučenin xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (TEFS) xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxx xx extrahuje xxxxxxx obsahujícím cyklohexan xxxx vnitřní standard.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Fluorid xxxxx, xxxxxx při 120 °X xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.4 Cyklohexan (XX).
4.5 Xxxxx nevykazující xx xxxxxxxxxxxxx při xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx xxxx píkem xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx potřeby xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X -/xx. Xxxxxx se přesně 138,1 mg xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx se xx xxxx (4.2). Roztok xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 250 ml (5.5). Xxxxx xx xx rysku xxxxx (4.2) x xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx zásobní roztok, 0,050 xx X -/xx. Xx odměrné xxxxx xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx převede 20 xx zásobního xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx se xx xxxxx xxxxx x promíchá.
4.8 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx xx 1 xx cyklohexanu (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
4.9 Xxxxxx chlortriethylsilan/vnitřní xxxxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 10 xx xx xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx xxx.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20 % (x/X) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx Bühler, xxx SMB1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 a 250 xx x xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx) xx 20 xx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx teflonem, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, poté xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 μx, xx špičkami x xxxxxx xx jedno xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx přístroj x xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx zubní xxxxxx, rozřízne se x xxxxxxx obsah xx vyjme. Převede xx do xxxxxx x plastu, důkladně xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxx ke znehodnocení xxxxxx.
6.1.2 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx přesně 150 xx vzorku (x), xxxxx se 5 xx vody (4.2) x zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.3 Xxxxx xx 1 ml xylenu (4.5).
6.1.4 Xx kapkách xx přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx xxxxxxx přidá 0,5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x důkladně xx xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx se 10 xxxxx při xxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx zřetelné separaci xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, organická xxxxxx xx xxxxxxx x 3 μx organické xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx xxxxxx trvá xxx 20 xxxxx.
6.1.8 Xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx poměr xxxxx xxxx (ATEFS/ACH), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx (x1)) xx odečte x kalibrační xxxxxx (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx obsah xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 7.
6.2 Chromatografické xxxxxxxx
6.2.1 Kolona: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 mesh.
Stacionární xxxx: xxxxxxxxxx xxxx DC 200 nebo xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx kondicionuje xxxx xxx xxx 100 °X (při xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx za xxxxxx), což xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx každém xxxxxxx xxxx pátém xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °X na xxxx 30 minut.
Teplotní xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx: 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx plynu: 35 xx xxxxxx xx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xx řady xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) se xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx xx doplní xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx je xxxxxxx x bodech 6.1.3 xx 6.1.6 včetně.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μl xxxxxxxxx fáze.
6.3.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx píků (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx se xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) a xxxxx ploch píku (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx v xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx analýzy se xxxxxxx xxxxxxxx proložení xxxx xxxxxx xxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx fluoru) (% (m/m) F) xx dána xxxxxxx:
% X = m1 / m × 100 %
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx F (x xxxxxxxxxxx) odečtené x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Xxx xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,012 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX RTUTI
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxxxx xxxxxx lze xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx derivátů xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxx x odličování xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX) (xxxxxxxxxx) a xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. DŮKAZ
1. XXXXXXXX METODY
Organické xxxxxxxxxx xxxxx xx převedou xx komplex s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx chloridem xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxxxxx. Skvrny xxxxxxxxxxx se objeví xxxx oranžově xxxxxxxx xxxxxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty p.a.
2.1 Xxxxxxxx sírová, 25 % (x/x).
2.2 x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Chlorid xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (v/v).
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % ve vodě:
ethylhydrargyrium(2-karboxylatobenzethiolátu), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx ethylrtuti xxxx xxxxxxxx methylrtuti,
dusičnanu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx rtuťnatého.
2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx desky (např. Xxxxx 5721 nebo xxxxxxxxxxxx).
2.8 Xxxxxxx sodný.
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
3.2 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
3.3 Filtr xxx xxxxxxxx xxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 l g xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 20 xx destilované xxxx. Xx xxxxxxx xx rozptýlí x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx na 60 °X. Přidají xx 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Nechá se xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Odstřeďuje se xxxxxxx 20 minut xxx 4500 xx./xxx, xxx se oddělila xxxxx xxxx xxxxx xxxx xx kapaliny. Xxxxxxxxxxx xx do xxxxxx xxxxxxx x xxxxx se 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx extrahuje 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx nezůstane poslední xxxxxxxxx fáze xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx postupně xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx (3.3).
4.1.5 Xxxxxx se xx xxxxx x proudu xxxxxx (2.3).
4.1.6 Xxxxxxxx xx x 0,5 xx chloridu xxxxxxxxxx (2.4). Roztok xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx x xxxxx
4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 μx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx připraveného xxxxx bodu 4.1.6. Xxxxxxxx se 10 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (2.6) xxxxxxx postupu xxxxxxxxx v xxxx 4.1 a 50 μx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx 4.1.6 xx nanese xx xxxxx desku.
4.2.2 Xxxxx xx umístí do xxxxxxxxxxxx (2.5) a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx do xxxxx 150 mm. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti se xxxxxx xxxx oranžové xxxxxx, jejichž xxxxx xx stálá, xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rtuti stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) rtuti xx xxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx je xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx rtuti. Xx xxxxx xxxxxxxx xx nejprve ujistit, xx xxxx přítomna xxxxxxxxxxx xxxx, a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx přítomné xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx uvolněná xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Koncetrovaná kyselina xxxxxx, x420 = 1,84 x/xx.
3.3 Redestilovaná xxxx.
3.4 Manganistan draselný, 7 % roztok (x/x).
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxx, 1,5 % roztok (x/x).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % roztok (m/v).
3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx chloridem paladnatým, 1 % (m/m).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Xxxxxxxx pro stanovení xxxxx bezplamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (technika xxxxxxxxxx studených par) xxxxxx potřebného skleněného xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx alespoň 100 xx.
5. XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx bezpečnostní xxxxxxxx xxxxxxx xxx stopovou xxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxxx
5.1.1 Xxxxxx se xxxxxx 150 xx xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx vzduchotěsné xxxxxxx xx xxxxx xxxxx při 55 °X x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx slepý pokus x reakčními xxxxxxx.
5.1.2 Xx vychladnutí se xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx se xx 30 minut xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Nádoba xx xxxxx do xxxxxx xxxxx x opatrně xx přidá 20 xx vody (3.3).
5.1.4 Xx xxxxxxx se xxxxxxx 2 ml 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Vrátí xx xx dalších 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx xx xxxxx lázni xxx 55 °C xx pokračuje po xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx by xx xxx úplně xxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx (3.3).
5.2 Xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx zkušebního xxxxxxx (5.1.6) xx xxxxxxx xx xxxxxxxx nádobky xxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx generování xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 ml xxxx (3.3) x xxxxxxxx xx přidá 5 xx kyseliny xxxxxx (3.2) a 5 ml roztoku xxxxxxxx cínatého (3.7). Xx xxxxxx přídavku xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 xxxxxx, xxx xx veškeré xxxxx rtuti xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, x odečte xx xxxxxxxx xxxxxxx (n).
5.2.2 Xxxxxx xxxx impregnovaná xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx vloží xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx přístroje (4.2). Postup podle xxxx 5.2.1 se xxxxxxx a odečte xx xxxxxxxx hodnota. Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (v xxxxxxxxxxx),
x = množství xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (v μg).
Množství xxxxx vyjádřené v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% xxxxx = x / x
7. XXXXXXXX
7.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx zředěním xxxxxx.
7.2 Je-li xxxxxxxxx, xx xx xxxx xxxxxxxxx xx substrát, xxxx by xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přídavků.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,00035 %.
XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X XXXX XXXXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx přítomných x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx redukčních činidel (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx prostředí xx sirovodík odvede xxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxxx, propláchne a xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 X xxxxxxx roztok.
4.3 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxx kademnatý.
4.6 koncentrovaný xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Xxxxxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx kademnatého (4.5) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Přidává xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx sraženina xxxxxxxxxx (tj. xxxxxxxxx 20 ml). Xxxxxx xx vodou po xxxxx xx 100 xx.
4.8 Dusík.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx, X.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxx se zábrusem xx 100 ml x xxxxxxx xxxx.
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx xx xxxxxxxx x x trubicí xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxxxx x dlouhým stonkem.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx balení výrobku. Xx baňky x xxxxxxx xxxx (5.2) xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx (m) (xxxxxxxxx x xxxxxxx), xxxxx xxxxxxxx nejvýše 30 xx sulfidových xxxxx. Přidá se 60 xx vody x xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x trubice xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxx pro xxxxx plynu xx xxxxxxx pomocí hadiček x XXX xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx za sebou.
Poznámka:
Aparatura xx uvolnění sulfidů xxxx xxxxxx následující xxxxxxxx těsnosti: za xxxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xx xxxxxxxxxx, který xx xxx zkoumán, xxxxxxx 10 ml xxxxxxx sulfidu (připraveného xx 4.4), obsahujícího "X xx" sulfidu (xxxxxxx se jodometricky). Xxxxx "X" je xxxxx xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "Y" nesmí xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx nechá xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 minut xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xx sekundu.
6.1.5 Xxxxx x kulatým dnem xx xxxxxx na 85 ± 5 °X.
6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx x po kapkách xx xxxxx 40 xx kyseliny chlorovodíkové (4.1).
6.1.7 Xxxxx dusíku (4.8) se obnoví xx přidání xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Ponechá xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx sirovodíku.
6.1.8 Xx 30 minutách xx ohřev xxxxxxx. Xxxxx (5.2) se xxxxx xxxxxxx xxxxxx x půl xxxxxxxxx xx xxxxxxx proudu xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx propláchnou xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx se nalije xx xxxxx. Xxxx xx vypláchnou destilovanou xxxxx a voda xx xxxxxxx x xxxxxxx sraženiny xxxxxxxxxx xx filtru.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx se dokončí xxxxxxxx dalšími 100 xx vody.
6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxx Erlenmeyerovy xxxxx, která xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Přidá xx 25 ml (x1) xxxxxxx jodu (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx vody.
6.2.5 Nadbytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x2) (4.2).
7. VÝPOČET
Obsah xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxx = 32 (x1 x1 − x2 x2) / 20 x
xxx:
x1 = použité množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (v xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx tohoto xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx tohoto xxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Při obsahu xxxxxxx xxx 2 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,2 % (x/x).
[1] Xx. xxxx. L 383, 31.12.1980, x. 27.
[2] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Norma XXX 5725.
[4] Norma XXX 5725.
[5] Norma XXX 5725.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx ISO 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx dojít k xxxxxxx, musí se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxxxxxxx je obsažen x xxxx xxxx xxxx výrobků, xx xxxxxxxx xxxx definitivním xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx při xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx nízké, xxxxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.
[11] Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx je známkou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx nezbytný pro xxxxxxxxx úplné methylace xxxxxx.
[12] Xxxxx XXX 5725.
[13] Norma XXX 5725.
[14] Xxxxx ISO 5725.
[15] Xxxxx XXX 5725.
[16] Xxxxx XXX 5725.