Třetí xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 27. září 1983
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 83/341/XXX [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx se xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx dodržení podmínek xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx týkají xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; že xxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx již xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/XXX [4] x xxxxx krok xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-trichlorethanu, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx a stanovení xxxxxxxx thioglykolové (sulfanyloctové) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx pro rovnání xxxxx a x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (INN), pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx sodného (XXX), xxxxxxxxx celkového xxxxxx x zubních xxxxxxx, důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů a xxxx xxxxxxxxxxx zemin;
vzhledem x tomu, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x zajištění xxxx, xxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x prostředcích pro xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení hexachlorofenu (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x stanovení organických xxxxxxxxx rtuti,
- stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx o nich xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Xxxx směrnice xx určena členským xxxxxx.
V Xxxxxxx dne 27. xxxx 1983.
Xx Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX A 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx dichlormethanu (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které by xxxxx xxxxxxxxx tato xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx dichlormethanu x 1,1,1-trichlorethanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx x chloroformem xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Chloroform (CHCl3).
4.2 Xxxxxxx uhličitý (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2).
4.4 1,1,1-Trichlorethan (XX3XXx3).
4.5 Xxxxxx.
4.6 Xxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vodivostním xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx převedení xxxxxx xx 50 xx 100 xx (xxx metoda x xxxxxx xxxxxx bod 5.3) [1].
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx stříkačka, xx 25 xxxx 50 μx (xxx xxxxxx x odběru xxxxxx, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Vzorek bez xxxxxxxx: Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx zvážené xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu obsaženému xx vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2 Vzorek xxx xxxxxx: Použije xx xxxxxx odběru xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x odběru xxxxxx, xxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx do xxxxx (5.3) xx xxxx xx xxxxx xxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx obsaženému xx xxxxxx. Důkladně se xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorkem xx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), aby x xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx.
6.2.3 Xx odebrání každého xxxxxx by se xxx povrch xxxxxxx x spojky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x xxxxxxx potřeby xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) x poté xxxxxxxx xxxxxxx dusíkem (4.6).
6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx xx pro xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxx xxxxx xx provede xxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 nebo 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx jako u xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx je připravena x Hallcomidu X 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / W1 + X2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (v minutách),
W1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny kolony, xxxxx poskytují hledané xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx kolony: |
korozivzdorná xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 cm |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 až 120 xxxx |
60 xx 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx M 18, 20 % |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x závislosti xx xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxx nastaveny xxxxx: |
||
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °C |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 xxx |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μl |
15 μx |
8. XXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx:
xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30 % (x/x),
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (x/x).
9. XXXXXXX
9.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx "p" xxxxxxxx x látce "a" xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx látka se xxxxxx jako "x", xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
xx = xxxx hmotnost xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx píku.
Druhá látka xx xxxxxx xxxx "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxx se xxxxx xxxxx),
Xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi,
Aa = xxxx plocha xxxx,
xxxxx
xx = mp × Xx / Xx × Xxx
Xxxx xxxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (pro xxxxxxxxxx: k = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: |
x2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxx (x g),
Ms = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (x g),
Aa = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx dichlormethanu,
A2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
xxxxx
% (x/x) XX2XX2 = xx × X1 × x1 × 100 / Xx × Ms
% (x/x) XX3XXX3 = mp × X2 × x2 X 100 / Xx × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) by neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 2,5 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX8XXX X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx metodě jsou xxxxxxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)sulfátu xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.
3. PODSTATA XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx roztokem xxx 410 nm.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx-8-xx.
4.2 Xxxxxx. Vzhledem x xxxx toxicitě je xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx opatrně.
4.3 Chloroform.
4.4 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 50 % xxxxxx (m/m).
4.5 Xxxxx xxxxxxx pentahydrát.
4.6 Vinan xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 M xxxxxxxx chlorovodíková.
4.8 0,5 X kyselina sírová.
4.9 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.13 0,1 X xxxxxxxx chlorovodíková.
4.14 "Xxxxx 545" xxxx xxxxxxxxxx.
4.15 Xxxxxxxxxx roztoky
4.15.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx v xxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.8). Doplní xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Do xxxxxxx baňky xx 100 xx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx se x ethanolu (4.10). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x promíchá.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx X
Xx odměrné xxxxx na 100 xx se naváží 7 g síranu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx v xxxxx množství xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx 35 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx v 50 xx xxxx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx sodného (4.4). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Bezprostředně xxxx použitím se xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx A x 10 ml xxxxxxx X. Doplní se xx rysku a xxxxxxxx se.
4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě
I: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx octová (4.12)/xxxx (80: 20: 20, x/x/x).
XX: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx octová (4.12) (95: 5, v/v).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) roztok x xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) roztok xx xxxx.
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx xx vodě.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.22 Pufrační roztok, xX 7
Do xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx.
4.23 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
Hotové desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx o xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx ekvivalentní). Xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °X.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx xxxxxx xx 10 a 5 xx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 a 5 xx.
5.5 Dělicí xxxxxxx xx 100, 50 x 25 xx.
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx filtr, xxxxxx 90 mm.
5.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.8 Xxxxxx xxxxxxx xx zábrusem.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 10 xx.
5.11 Míchačka x xxxxxxxxxxx vyhříváním.
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x těchto xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx x xxxxxxxx 8 xx, na xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx skelné xxxx, x s xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 X xxxxx testovaného xxxxxx xx xxxxxx xX xx 7,5 a 10 μx xx xxxxxx xx startovací xxxxx xxxxxx upravené xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx 10 a 30 μx standardního xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx xxxxxxxxxxxx vyvíjí x xxxxxx z xxxxxxxxxx rozpouštědel (4.17).
6.1.1.3 Xxxx čelo xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx xx suší xxx 110 °X (15 xxxxx). Pod XX xxxxxx (366 xx) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx fluoreskují.
6.1.1.4 Deska xx postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.19). Xxxxx se x xxxxxxxx se xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Skvrny xxxxxxxx-8-xxx xxxx viditelné xxxx xxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx x 5 xx xxxxxxxxxx roztoku (4.22). Xxxxx xx pomocí 10 ml chloroformu (4.3) převede xx xxxxxx nálevky x xxxxxxxx xx. Po xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx vodná xxxxxx xxxxx xxxxxxx extrahuje 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx extrakty xx x baňce x xxxxxxx dnem xx 100 ml (5.1) odpaří xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7). Xxxxxxx se rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 x 30 μx získaného xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.1.1.1 a xxxx.
6.1.2.2 Xx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx popsaného x bodech 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx vzorky
6.2.1.1 Do xxxxx x xxxxxxx xxxx se xxxxxx 5 x vzorku. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.8) a xxxx xx xxxxxx xxxxx do xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx teplotě 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx rozpustí x 20 xx teplé xxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx třikrát 20 ml xxxx. Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx odpipetuje do xxxxxx nálevky xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx 10 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx (xxxx mědi (XXX)) se třikrát xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx měří xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.2.2.1 Do xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx xxxx (4.1) xx xxxxxx 0,500 g xxxxxx. Xxxxx xx 30 xx benzenu (4.2) a 20 xx kyseliny chlorovodíkové (4.7). Xxxxxx xx xx míchání 30 xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 ml (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 N XXx (4.7). Vodná xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx s xxxxxxx xxxx (5.1) x benzenová xxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7).
6.2.2.3 X případě xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx postupu, se xxxxx 0,500 x xxxxxx s 2 x Xxxxxx 545 (4.14), čímž xxxxxxx xxxxx prášek. Xxxx xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx chromatografické kolony (5.12).
Xx xxxxxx přídavku xx xxxxx kolony xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx vzorek xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxx xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (pokud je xx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx přetlaku xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx náplně xxxxxx bylo xxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx vodné fáze (6.2.2.2) xxxx xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx v rotačním xxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.2.2.5 Zbytek xx xxxxxxxx x 6 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16) a xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx se x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx zfiltruje xx xxxxxxx baňky xx 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx chloroformu (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou xx. Měří se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. XXXXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxx xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), x xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 ml 30 % vodného roztoku xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx standardního xxxxxxx (4.15.1), xxx odpovídá 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Pokračuje xx xxx, jak xx xxxxxxx v xxxx 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Kapalné xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = x / x × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x mg) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = 2x / x × 100
kde:
a = xxxxx miligramů chinolin-8-olu xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
m = xxxxxxxx (x mg) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,02 %.
STANOVENÍ XXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X této metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx amoniaku v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx amoniaku.
3. XXXXXXXX METODY
Ke zkušebnímu xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vodným roztokem xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx sraženina xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx ztrátám amoniaku, xx xxxxxx dochází xxx xxxxxxxxx s xxxxx parou x xxxxxxxxx amonných xxxx, xxxx xx uhličitan x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx kyselin, x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx s xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx potenciometrickou xxxx xxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Chlorid xxxxxxx xxxxxxxx, 25 % xxxxxx (x/x).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4 % (x/x) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X odměrný roztok.
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxxx xxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx: smísí xx 5 ml 0,1 % xxxxxxx (x/x) methylové xxxxxxx x ethanolu x 2 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxx modři xx xxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx kyvetami na 100 xx.
5.3 Xxxxxxxx xx destilaci x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxx skleněná xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Do odměrné xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx xx 10 xx vody, 10 xx methanolu (4.1) x 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx barnatého (4.2). Xxxxxx xx xx 100 ml xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxx xxx x lednici (5 °X).
6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx získal xxxx xxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 ml xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx destilaci x xxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx 0,5 xx kapalného xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 xx xxxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6).
6.8 Poznámka:
Pro potenciometrické xxxxxxxxx se jímá 200 ml xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 25 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Zaznamená xx xxxxxxxxxxxxx křivka.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx v xxxxxxx zpětné xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (x xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
m = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = (20 X2 – V1M1) × 17 × 100 0,4x = (20 X2 – X1X1) × 4250 / m
7.2 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) (x xx),
X2 = xxxx xxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (6.1) (v mg),
potom:
amoniak % (m/m) = X2 × M2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × M2 / x
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx obsahu xxx 6 % amoniaku xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 %.
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx až xx xxxxxx xxx 0,3 % v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xx aerosoly.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Nitromethan xx xxxxxxxx na xxxxxxx barevné xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxx standardu.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx p.a.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx na 100 xx.
4.2 Xxxxxx
X 1 ml vzorku xx xxxxx 10 xx 4.1.1 x 1 xx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
5.1.1 Chloroform (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard 2).
5.1.3 Ethanol, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx vytárované xxxxxxx xxxxx xx 25 ml se xxxxx asi 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x obsah xx xxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx 25 xx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx procenta chloroformu x tomto xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx roztok 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx obdobně jako xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, xxx naváží xx 270 xx 2,4-Dimethylheptanu (5.1.2) do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
5.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx chromatograf x plamenovým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Pomůcky xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxx převedení xxxxxx, spojky xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx xxxx xxxxxxx x kapitole XX xxxxxxx směrnice Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. prosince 1980 [6].
5.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx vzorku
Do vytárované xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx na 100 xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 xxxxxxxx XX xxxx uvedené xxxxxxxx xx xxxxx xxx 5 xx xxxxxxx x xxxxxxx vnitřních xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Použije xx 10 xx xxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx bez xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx. Znovu xx xxxxx, xxx xx stanovilo přidané xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxx 50 g obsahu xxxxx na xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx stanovilo xxxxxxxx převedeného vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx standardu
Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 500 xx nitromethanu (5.1.4) x xxx 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx po xxxxx 95 % ethanolem (5.1.3). Xxxxx se xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3).
Nastřikuje xx xxx 10 μx pomocí speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx pět xxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxx xxxxx; první xxxxxxxx xxxx náplň xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx Q, xxxxx XXXX 50 HB 280X xx Xxx Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kolona musí xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
R = 2 d' (r2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x r2 = xxxxxxxx časy (v xxxxxxxx),
X1 a X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx (v xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost posuvu xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxxxxxxx xxx xxxxx, které xxxxxxxxx požadované rozlišení:
Kolona X:
Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx na Gas Xxxxxx Q (100 xx 120 mesh).
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 XX 280X na Gas Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 × 10-10A.
5.3.3.3 Teplotní xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx podmínky:
Nástřik: 150 °C.
Detektor: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °C, x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Plyny
Nosný plyn: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6. XXXXXXX
6.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu
Označí-li xx xxxxxxxxxxx jako "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx se xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Dimethylheptan, xxxx "x", xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / m’c × X’x / X’x
(xx xx xxxxxx xxxxxxxxx).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx nitromethan xxxx "n",
přičemž:
kn = xxxx xxxxxx odezvy,
S’n = plocha jeho xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Dimethylheptan, xxxx "x", xxxxxxx:
xx = xxxx hmotnost xx xxxxx (v gramech),
Sc = xxxxxx jeho xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxxxx aerosolu (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) nitromethanu xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX VLASŮ, X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXX A X XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové x prostředcích xxx xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx buď xxxxxxxx reakcí, nebo xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1.1.1 Papírek x xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx xxx koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové xxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx).
4.1.2 Postup
4.1.2.1 Důkaz xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pomocí xxxxxxx reakce s xxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxx vzorku xx xxxxxx xx papírek x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx xx přidá xxxxxxx miligramů xxxxxxxxxxx xxxxxx. Přidají xx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx kyseliny chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, který xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x xx papírku x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx sulfidu olovnatého.
Citlivost: 50 ppm.
4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxx bodu 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx k varu. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx podle jeho xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx manganistanové.
4.2 Důkaz xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2.1 Reakční xxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 98 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.3 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx thiomléčná), xxxxxxxxx čistota 95 %, stanoveno jodometricky.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx pro chromatografii xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx.
4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx X 254 E xxxx ekvivalentní.
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx
420 = 1,19 x/xx.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx.
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx.
4.2.1.12 Xxxxxxx uhličitý.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx octová.
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % roztok (x/x) ve vodě.
4.2.1.16 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
4.2.1.16.1 Xxxxxxxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx octová (4.2.1.13) (90: 20, x/x/x/x).
4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx uhličitého (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx fluoresceinu, 0,1 % (m/v). Xxxxxxxx xx 100 mg xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx.
4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx thioglykolová (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % roztok (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová (4.2.1.4), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve vodě.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
[8]4.2.2 Přístroje x pomůcky
Běžné xxxxxxxx xxx chromatografii na xxxxx vrstvě.
4.2.3 Postup
4.2.3.1 Xxxxxxxx vzorků
Vzorek xx xxxxxxx několika xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x x případě xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxx zředit. Xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxxxx 1 μx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 μx xxxxxxx x pěti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx proudu dusíku x deska se xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx usuší xx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx doba xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx x xxxxx referenčních xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx jako xxxxx xxxxxxx xxxxxx pouze xxx srovnání. Xxxxxx xx:
- úrovni xxxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxx vyvíjení xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Rf xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx xxxxxxxx)
Xxxxxxxxx xxxx vždy xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Jodometrie
5.1.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx "–XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx podle rovnice:
2 XXXX-XX2XX + I2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 X– + 2 X+
5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxx, 0,05 M xxxxxxx roztok.
5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx x uzávěrem xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 g xxxxxx. Přidá se 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (pH xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx neobjeví xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = 90 × n × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 x / x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x gramech),
n = xxxxx spotřebovaného roztoku xxxx (5.1.2).
5.1.6 Xxxxxxxx
Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx nejvyšší xxxxxxxx koncentrace, xxxx xxxxx xxxxxxxxx nutné. Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx nebo je xxxxx xxx povolená xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx provést xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx thioglykolová se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kademnatého. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx připraví xx situ, xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x diethyletheru, se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx chromatografií xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.2.2.1 Xxxxxxxx thioglykolová, 98 %.
5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 g/ml
5.2.2.3 Methanol.
5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) ve vodě.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (m/v) x xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxx (xX 5):
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx voda do xxxxxxxxx objemu xxxxx xxxx.
5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3 X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2.2.9 Xxxxxxxx sodný, 5 X roztok.
5.2.2.10 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.2.2.11 Diethylether.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx z XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Reagents xxx Organic Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Získaný xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx plyn, je xxxxx všechny xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (xxx xxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2.3.2 Aparatura xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xx xxxx (xxx Xxxxx, X. X., Jaouni, X. X., Xxxxxxxx, X. X., Analyt. Xxxx. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předem (podle Xxxxxxx).
5.2.4 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 50 ml se xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, aby obsahoval xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx několika xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.
Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody x 10 ml xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx pH xxxxxxx xx ověří, xxx xx xxxxxxx xX xxx 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx kademnatého (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx x poté xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx tuk (x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx tuk xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxx kompaktní xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx po xxxxxxx xxxxxxxx kapek xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) k supernatantu xxxxxxx sraženina.
Jestliže předchozí xxxxx xxxxxxxxx přítomnost xxxxxx xxxxxxxxxx činidel xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x supernatantu xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % původního množství.
Do xxxxxxxxxxxxx zkumavky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx rozptýlí xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxx x ověří xx, že xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx ještě xxxxxx xxxxxxx postupem xxxxxxx.
Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx:
- 2 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx kyseliny chlorovodíkové x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Thioly xx úplně xxxxxxxx (xxxx zbývat xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zbytku xxxxxxxxx xxxxx).Xxxx xx xxxxxx "X".
Xx alikvotním xxxxxx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx obsah xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % hodnoty xxxxxxx x bodu 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx provádí xxx pomocí xxxxxxxx xx situ (5.2.5.1), xxxx předem xxxxxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx situ
Do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 μx xxxxxxx "X" a xxxxxxxxx se postupem (5.2.3.2) x asi 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (etherický xxxxxx xx měl xxx xxxxx, což xxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx nádobky xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zátkou. Xxxxxxx xx x ledničce xxxx noc. Xxxxxxxxx xx dva xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Xxxxxxxxx předem xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx zátkou xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx diazomethanu (5.2.2.12) x poté 50 μx xxxxxxx "X". Xxxxxxx xx x ledničce xxxx xxx.
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx koncentraci xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) ve 2 xx.
Xxxx xx xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, xxxxxxx x methylace xx xxxxxxxx xxx, xxx xx popsáno x xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii
5.2.7.1 Xxxxxx
Xxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 mm.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 mesh.
5.2.7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Vhodné nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10A.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx plyn: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx pro xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °C.
5.2.7.6 Xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xxxxxxxxxx:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 3 μx.
Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.
5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pouze xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
R = 2 x' (x2 – x1) / X1 + + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx za minutu).
Doporučuje xx zvyšovat xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx měření xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx následující xxxxxx.
5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Koeficient xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx standardní xxxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxxxxxx),
X’x = plocha xxxxxx píku, x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx
xx = m’t / m’c × X’x &xxxx;/ X’x
Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx xxxxxx odezvy,
St = xxxxxx xxxxxx xxxx, a xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx ve směsi (x xxxxxxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xxxxxxxxxxx), xxxxx % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
6. XXXXXXXXXXXXXX [9]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,8 % (m/m).
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX (XXX)
X. XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx se chromatografií xx xxxxx vrstvě.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx musí být xxxxxxx p.a.
3.1 Kyselina xxxxxx, 4 X xxxxxx.
3.2 Celit XX.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Vyvíjecí rozpouštědlo: Xxxxxx obsahující 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx octové.
3.5 Detekční xxxxxxx X:
Xxxxxx xxxxxxxxx X: rozpustí xx 100 xx xxxxxxxxx X ve směsi 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx absolutního xxxxxxxx a 16 xx xxxx.
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:
Xxxxxx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu: 400 mg 2,6dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu xx rozpustí ve 100 xx methanolu (xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 g xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx roztok:
Hexachlorofen, 0,05 % roztok (m/V) x xxxxxxxxxxxx.
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 xx (xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.2 Běžné vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.3 Lázeň xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 26 °C.
5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX VZORKU
5.1 1 g homogenizovaného xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx s 1 x Xxxxxx XX (3.2) x 1 xx xxxxxxxx sírové (3.1).
5.2 Suší xx xxx hodiny xxx 100 °X.
5.3 Xxxxx xx vychladnout x xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx xxxxx xxxxxxxx xx odstředí x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxx 60 °C.
5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. XXXXXX
6.1 2 μl roztoku xxxxxxxxxx vzorku (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx nanesou xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1).
6.2 Komora (4.3) xx nasytí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 xx.
6.4 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě xx xxxxx z xxxxxx x suší xx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 105 °C.
6.5 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx detekují xxxxxxxx popsaným x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx I (3.5). Xx 30 minutách xx xxxxx xxxxxxxx x UV xxxxxx xxx 254 nm.
6.5.2 Xxxxx se rovnoměrně xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6dibrom4(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu xxxxxxxxxx činidla XX (3.6). Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx po 10 xxxxxxxx sušení xxx pokojové xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X (3.5):
Hexachlorofen xx projevuje jako xxxxxxxxx skvrna xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx pozadí x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Detekční xxxxxxx XX (3.6):
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx modrá xx xxxxxxxxx xxxxxxxx skvrna xx xxxxx xxxxxx x xx Rf xxxxxxxxx 0,5.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx přeměně xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 N-methyl-N-nitroso-p-toluensulfonamid (xxxxxxx).
4.3 Xxxxxxxxxxxx.
4.4 Methanol.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx).
4.6 Kyselina xxxxxxxx.
4.7 Hydroxid xxxxxxxx, 50 % xxxxx xxxxxx (x/x) (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
4.8 Hexan xxx xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Bromchlorofen (standard x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Xxxxxxxxxx-2,2‘-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3).
4.12 Aceton.
4.13 4 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.14 Xxxxx XX.
4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx sklo.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
Standard se xxxxx tak, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx obsaženou x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Obvykle xx nejvhodnější xxxxxxxx x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx naváží xxx 50 mg xxxxxxxxx x. 1, 2 nebo 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11) a 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx xx po xxxxx ethylacetátem (4.1) (xxxxxx X). 10 xx roztoku X xx zředí ethylacetátem (4.1) xx 100 xx (xxxxxx B).
6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 nebo 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (roztok C).
6.2 Xxxxxxxx vzorku [10]
Xxxxxx xx xxxxxx 1 x homogenizovaného vzorku x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx sírové (4.13), 15 ml xxxxxxx (4.12) x 8 x Celitu XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx na xxxxxxx x parní lázni, xxxx xx jeden x půl xxxxxx xxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx na xxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx kolony. Xxxxxx xx ethylacetátem (4.1) a xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (roztok X) (6.1.2).
6.3 Methylace xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 a 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx asi 200 mg diazaldu (4.2), xxxxx se 1 xx xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx 0 °X x xx středního zásobníku xx injekční xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx třeba xx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzniklým xxxxxxxxxxxxx přetrvává. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx opakuje x dalšími 200 xx diazaldu (4.2) [11].
Xxxxxxxxx xx po 15 xxxxxxxx xxxxx x xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx pokojové xxxxxxx 12 hodin. Xxxxxxxxx xx otevře, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx několika xxxxx 10 % (V/V) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do odměrné xxxxx na 25 xx. Doplní se xx xxxxx xxxxxxx (4.8).
1,5 μx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx chladí xx teplotu 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 xx roztoku X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 ml xxxxxxxxx (4.4).
V xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodu 6.3. 1,5 μl xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx než 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x minutách),
W1 x W2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx následující chromatografické xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °C.
Nosný plyn: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 bar.
Průtok: 30 xx/xxx.
8. XXXXXXX
8.1 Koeficient xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxx odpovídat xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = plocha xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = jeho xxxxxxxx ve xxxxx (x gramech),
A’s = xxxxxx xxxx píku,
potom:
kh = m’h / x’x × X'x / A'h
8.2 Množství xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,
Ah = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x gramech),
As = xxxxxx xxxx xxxx,
X = hmotnost odebraného xxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku xx
xx × kh × Xx X 100 / M × Xx
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx obsahu 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx rozdílu dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX (INN) (xxxxxxxxxx-X)
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě xx xxxxxxx stanovení xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x kosmetických xxxxxxxxxxxx chromatografií na xxxxx vrstvě.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).
3. XXXXXXXX METODY
Chloramin-T xx xxxxxxxxxxxxx hydrolyzuje xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx varem s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx vzniklého 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx fotodensitometricky.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-toluensulfonamidu xx 100 xx xxxxxxxx (4.5).
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), d420 = 1,18 g/ml
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Diethylether.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40: 4: 9, V/V/V), xxxx
4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6: 4, X/X).
4.7 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, xxxxxxxxx 60, bez xxxxxxxxxxxxxxx indikátoru.
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx chlorovodíková, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/X) v ethanolu (4.5).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx.
5.3 Fotodensitometr.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxx dnem xx xxxxxx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx (x). Přidá xx 5 ml xxxx x 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.3) a xxxx xx xxxxx hodinu xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx suspenze se xxxxxxxx xxxxxxx vodou xx odměrné xxxxx xx 50 ml. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x doplní xx xxxxx vodou. Odstřeďuje xx xxx xxxxx xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx a xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxxxx (4.4). V xxxxxxx xxxxxxx se etherové xxxx vysuší x xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx xx 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx extraktu x xxxxxx se xx xxxxx x proudu xxxxxx. Odparek se xxxxxxxx x 1 xx ethanolu (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx roztoku odparku (6.2.2) xx xxxxxx xx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).
Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 mm.
6.3.3 Xx úplném xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla se xxxxx xxxxxx xx xxx xx xxx xxxxxx xx atmosféry xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.9) xx xxx 2 x manganistanu xxxxxxxxxx (4.8) v xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx desky na 100 °X xx xxxx xxxx xxxxx. Xxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).
6.4 Xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx výšek xxxx stanovených pro xxxxx skvrny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 x 10 μx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx je xxxxx ověřit pomocí 0,1 xxxx 0,2 % xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx podrobí xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
8. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx vzorku vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
% (x/x) xxxxx soli xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × x / 60 × x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (v μg),
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x gramech).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Xxx obsahu xxx 0,2 % (x/x) chloraminu-T xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXX FLUORU X XXXXXXX XXXXXXX
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx nepřesahující 0,25 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx reakcí x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TECS) v xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx se extrahuje xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Fluorid xxxxx, xxxxxx xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx kvality.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx.
4.4 Cyklohexan (XX).
4.5 Xylen nevykazující xx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx jako vzorek (6.1) xxxxx píky xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. X případě xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X -/xx. Xxxxxx se xxxxxx 138,1 mg xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx xx ve xxxx (4.2). Xxxxxx xx kvantitativně převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.5). Xxxxx xx xx xxxxx vodou (4.2) x xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 xx F -/xx. Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.5) xx xxxxxxx převede 20 xx zásobního xxxxxxx (4.7.1). Zředí se xx rysku xxxxx x promíchá.
4.8 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) a 5 xx xxxxxx (4.5).
4.9 Xxxxxx chlortriethylsilan/vnitřní xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx TECS (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Kyselina xxxxxxxxx, 20 % (x/X) xx vodě (4.2).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionizačním detektorem.
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx.
5.4 Třepačka Xüxxxx, xxx XXX1 nebo xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 250 ml x xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Xxxxxxxxxxxxx kyvety (xxxxxxxx) xx 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx louhováním x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx na 50 xx 200 μl, xx xxxxxxxx z xxxxxx na xxxxx xxxxxxx.
5.8 Destilační přístroj x xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Vigreux.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Vybere xx dosud xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, rozřízne xx x xxxxxxx obsah xx xxxxx. Převede xx xx xxxxxx x xxxxxx, důkladně xx xxxxxxxx x xxxxxxxx se xx xxxxxxxx, xxx nichž xxxxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx přesně 150 xx xxxxxx (x), xxxxx xx 5 xx vody (4.2) x xxxxxxxxxxxxx se (5.3).
6.1.3 Xxxxx xx 1 xx xylenu (4.5).
6.1.4 Xx xxxxxxx xx přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxx 0,5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x důkladně se xxxxx 45 minut xx třepačce (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx za minutu.
6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx při xxxxxx xxxxxxxxx, aby došlo xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxx se xxxxxx, organická vrstva xx odebere x 3 μl organické xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxx všech xxxxxx xxxx xxx 20 xxxxx.
6.1.8 Xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX), x odpovídající obsah xxxxxx (v miligramech (x1)) se xxxxxx x kalibrační xxxxxx (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx obsah xxxxxx xx xxxxxx (x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxx) xx vypočte xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Kolona: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,8 m.
Průměr: 3 mm.
Nosič: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxx 100 °X (při průtoku xxxxxxx plynu 25 xx xxxxxx za xxxxxx), xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx každém xxxxxxx xxxx xxxxx nástřiku xx xxxxxx znovu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °C,
nástřik: 150 °C,
detektor: 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 xx xxxxxx xx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyvet (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx se doplní xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx se tak, xxx xx xxxxxxx x bodech 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Nástřik xx xxxxxxx a xxxxxxxx xx průměrný xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx závislosti xxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx) ve standardních xxxxxxxxx (6.3.1) a xxxxx ploch xxxx (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx x xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx analýzy xx xxxxxxx xxxxxxxx proložení xxxx xxxxxx xxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx celkového xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx fluoru) (% (m/m) X) xx dána xxxxxxx:
% X = x1 / x × 100 %
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx X (x xxxxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Xxx xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,012 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Metodu xxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx (XXX) (xxxxxxxxxx) a xxxxxxxxxxxxx soli.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Organické sloučeniny xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx uhličitým xx xxxxxxx chromatografie xx tenké vrstvě xx xxxxxxxxxx. Skvrny xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx oranžově zbarvené xxxxxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (x/x).
2.2 l,5-Difenyl-3-thiokarbazon (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx uhličitý.
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (v/v).
2.6 Xxxxxxxxxx roztok, 0,001 % xx xxxx:
xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx rtuťnatého.
2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (např. Xxxxx 5721 nebo xxxxxxxxxxxx).
2.8 Chlorid sodný.
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxx laboratorní vybavení.
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.3 Filtr pro xxxxxxxx fází.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 l x xxxxxx se xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 20 xx destilované xxxx. Co xxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 60 °X. Přidají xx 4 g xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Odstřeďuje xx xxxxxxx 20 minut xxx 4500 xx./xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xx kapaliny. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx se 0,25 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx dithizonu (2.2), xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx zelená.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxx xxxx (3.3).
4.1.5 Xxxxxx xx do xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).
4.1.6 Rozpustí xx v 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4). Roztok xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodu 4.2.1.
4.2 Separace x xxxxx
4.2.1 Xx silikagelovou xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 μx xxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 4.1.6. Xxxxxxxx se 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 4.1 a 50 μx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 4.1.6 xx xxxxxx na xxxxx xxxxx.
4.2.2 Xxxxx xx umístí do xxxxxxxxxxxx (2.5) a xxxxxxxxxxxx se nechá xxxxxxxxx xx xxxxx 150 mm. Organické xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, jejichž xxxxx xx stálá, xxxxxxxx xx xxxxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx přikryjí xxxxxxxxx deskou.
Lze získat xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx organických xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xx vzorku.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx měření xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx proto nezbytné xx nejprve xxxxxxx, xx není xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx přítomné xx xxxxxx. Xx mineralizaci xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičná, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxx, x420 = 1,84 x/xx.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 7 % roztok (x/x).
3.5 Hydroxylamonium-chlorid, 1,5 % xxxxxx (x/x).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % xxxxxx (x/x).
3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 1 % (m/m).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx bezplamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (technika xxxxxxxxxx studených par) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx alespoň 100 xx.
5. XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx bezpečnostní xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxxx
5.1.1 Xxxxxx se xxxxxx 150 xx xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 ml kyseliny xxxxxxx (3.1), ponechá xx xxxxxxx tři xxxxxx ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx při 55 °X x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Současně xx xxxxxxx xxxxx pokus x xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxx sírové (3.2) x xxxxx xx xx 30 xxxxx xx xxxxx lázně xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Nádoba xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx přidá 20 xx xxxx (3.3).
5.1.4 Xx dávkách xx xxxxxxx 2 ml 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx roztok nezůstane xxxxxxxx. Xxxxx se xx xxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 55 °C.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx xx xxxxx lázni xxx 55 °X xx xxxxxxxxx po xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx xxxxxxxxx 10 xx vody (3.3). Roztok by xx xxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxx (3.3).
5.2 Xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx zkušebního roztoku (5.1.6) se xxxxxxx xx xxxxxxxx nádobky xxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx generování xxxxxxxxx xxx (4.2). Zředí xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx kyseliny xxxxxx (3.2) a 5 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx každém xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 sekund, xxx xx xxxxxxx xxxxx rtuti xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx rtuť, x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (x).
5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx vloží mezi xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx kyvetu xxxxxxxxx (4.2). Postup podle xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx x odečte xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx hodnota xxxx xxxxxx, mineralizace byla xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx),
x = xxxxxxxx xxxxx odečtené xx xxxxxxxxx (v μg).
Množství xxxxx vyjádřené x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% xxxxx = x / m
7. XXXXXXXX
7.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx může být xxxxxxxx xxxxx zředěním xxxxxx.
7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx standardních přídavků.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Xxx koncentraci xxxxx 0,007 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,00035 %.
STANOVENÍ XXXXXXX ALKALICKÝCH KOVŮ X XXXX XXXXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx thiolů xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx činidel (xxxxxx siřičitanů) xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx sirovodík odvede xxxxxxx xxxxxx a xxxx xx vyváže xx formě sulfidu xxxxxxxxxxx. Ten se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Koncentrovaná kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.
4.2 Thiosíran xxxxx, 0,1 M xxxxxxx xxxxxx.
4.3 Jod, 0,05 M xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Sulfid xxxxx.
4.5 Xxxxx kademnatý.
4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Amoniakální xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx kademnatého (4.5) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 xx vody. Xxxxxxx xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxx 20 ml). Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
4.8 Xxxxx.
4.9 Roztok xxxxxxxx, M.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml x xxxxxxx xxxx.
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx xx zábrusem a x trubicí xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Jedna nálevka x dlouhým xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx sulfidů
6.1.1 Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx s xxxxxxx xxxx (5.2) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (x) (xxxxxxxxx x xxxxxxx), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 60 xx xxxx x xxx kapky xxxxxxxxxx.
6.1.2 Do xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x trubice xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxx pro xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x PVC na Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx za sebou.
Poznámka:
Aparatura xx uvolnění xxxxxxx xxxx xxxxxx následující xxxxxxxx xxxxxxxx: za xxxxxxxx zkušebních podmínek xx prostředek, xxxxx xx xxx zkoumán, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" sulfidu (xxxxxxx se jodometricky). Xxxxx "X" xx xxxxx xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx množstvím "X" x "Y" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx odstranění vzduchu xx nechá xxxxxx x kulatým xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx dusík (4.8) xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xx sekundu.
6.1.5 Baňka x xxxxxxx xxxx xx ohřeje xx 85 ± 5 °X.
6.1.6 Proud xxxxxx (4.8) se xxxxxxx x xx xxxxxxx xx xxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Proud xxxxxx (4.8) se xxxxxx xx xxxxxxx téměř xxxxxxx kyseliny. Ponechá xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx ohřev xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx nejméně xxxxxx x xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.8).
6.2 Titrace
6.2.1 Xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx propláchnou xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx se xxxxxx xx filtr. Poté xx xxxxxxxxxx destilovanou xxxxx a voda xx použije x xxxxxxx xxxxxxxxx zadržované xx filtru.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx xxxx.
6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, která xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 xx (n1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (x2) (4.2).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxx = 32 (x1 x1 − n2 x2) / 20 m
kde:
n1 = xxxxxxx množství xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = molarita xxxxxx xxxxxxx,
x2 = použité xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx sodného (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x gramech).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Xxx xxxxxx xxxxxxx asi 2 % (x/x) xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 % (x/x).
[1] Xx. xxxx. L 383, 31.12.1980, x. 27.
[2] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Xxxxx XXX 5725.
[4] Xxxxx XXX 5725.
[5] Norma XXX 5725.
[6] Úř. xxxx. L 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx řadě xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx definitivním xxxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu při xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx postupem. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx stran xxxxxxxxx změny, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (benzen xxxxx ethylacetátu) xxxx.
[11] Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx známkou xxxxxxxx diazomethanu, který xx nezbytný xxx xxxxxxxxx úplné xxxxxxxxx xxxxxx.
[12] Norma ISO 5725.
[13] Norma XXX 5725.
[14] Norma ISO 5725.
[15] Norma XXX 5725.
[16] Xxxxx ISO 5725.