První xxxxxxxx Komise
ze xxx 22. prosince 1980
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(80/1335/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xx xxxxx xxxxxxxx 79/661/EHS [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx se xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Společenství xxxxxxxxxx xx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx stanoveny xx nejdříve; xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx, důkazu x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxx, důkazu x xxxxxxxxx kyseliny šťavelové x jejích xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx péči x xxxxx, xxxxxxxxx chloroformu x xxxxxxx pastách, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx x stanovení xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx stanovená x xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX technickému pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx x xxxx, xxx xxxxxxxxx, že xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
- xxxxx xxxxxx,
- příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx,
- stanovení xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxxxxx zinku,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1982.
Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Bruselu dne 22. prosince 1980.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
PŘÍLOHA
I. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx vzorků kosmetických xxxxxxxxxx je popsán x ohledem na xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx laboratořích.
2. DEFINICE
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x prodeji.
2.2 Xxxxxxx xxxxxx:
xxxx všech xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx šarže xxxxx xxxxx.
2.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx celkového xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2.4 Xxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx pro xxxxxxx.
2.5 Xxxx:
xxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxx x který xx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx přímém xxxxx.
3. XXXXXX XXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx být xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxx byly xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxx o xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxx xx velkém xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx x xxxxx použití xxxx prodeje.
3.3 Počet xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xxx přípravu laboratorního xxxxxx xx určen xxxxxxxxxxx metodou x xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxx se xx místě odběru xxxxxxxx x xxxxxx x souladu x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- datum, xxx x xxxxx xxxxxx xxxxxx,
- jméno xxxxx odpovědné xx xxxxx vzorku,
- xxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Protokol x xxxxxx vzorků musí xxx vypracován x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x dotyčném xxxxxxxx xxxxx.
5. XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxx pokyny xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxx xxxxxxx 10 xx 25 °C.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx být xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
XX. XXXXXXXX VZORKŮ X LABORATOŘI
1. XXXXXX
1.1 Xx-xx to xxxxx, xxxx by být xxxxxxx provedena x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx xxxxxx. Před xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
1.2 Xxxx xx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx metoda, x xx nejrychleji xx xxxxxxx požadovaný xxxxx xxxxxxxxxx vzorků. Xxxx xx měla xxx neprodleně xxxxxxxxx xxxxxxx. Jestliže musí xxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxx xxxx opět v xxxxxxx atmosféře xxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx v tekuté xxxx xxxx xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx. Jestliže xxxxx x xxxxxxxx fází xxxxxxx homogenního xxxxxxx, xxx xx být xxxxxxx před xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxxxx.
1.4 Xx-xx kosmetický xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx způsobem, x xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx pokynů, x xxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxxx zkoušení, xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
2.1 X této xxxxx se mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako xxxx xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx xxxxx, x xxxxx být xxxxxx xx flakonech, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx nebo tubách.
2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
- xxxx otevřením xx xxxx prudce xxxxxxxx,
- xxxx xx xxxxxx,
- xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx účely xxxxxx xxxxxxxxxx vzorku,
- obal xx xxxx uzavře xxxx
- se odeberou xxxxxxxxxx zkušební xxxxxx,
- xxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXX
3.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx vyskytovat xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx, xxxxx, xxxxxx x xxxx, x xxxxx být xxxxxx x xxxxxx, x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
3.2.1 Xxxxx s xxxxx hrdlem: Odstraní xx xxxxxxx první xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxxx xx seškrábne xxxxx vrstva. Xxxxxxx xx zkušební xxxxxx x xxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXX XXXXX
4.1 X xxxx xxxxx se mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx pudry, xxxxxxx, x mohou xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
4.2.1 Xxxxx xxxxx: xxxx odzátkováním xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx otevře x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.2 Kompaktní xxxxx nebo tyčinky: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx vrstva. Xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx zkušební xxxxxx.
5. XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXX TLAKEM ("obaly xx xxxxxxxx")
5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x článku 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/XXX xx dne 20. xxxxxx 1975 [1].
5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:
Xx důkladném xxxxxxxxxx xx pomocí xxxxxx xxxxxx (viz xxxxxxx 1: ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx x analytické xxxxxx požadováno použití xxxx spojky) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahu xxxxx na xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx vrstvou x xxxxxx (obrázek 4) x xxxxxxxx aerosolovým xxxxxxxx, xxxxx bez xxxxxxxx xxxxxxxx. Při xxxxxxxxx xx lahve xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
5.2.1 Xxxxxxxxxx prostředek xx xxxxx homogenního xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx ze xxxx xxxxxxxxx xxxx. Každá x fází xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx lahve. X xxxxx případě xxxxxxx xxxx ventil xxxxx xxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx bývá xxxxxx xxxx vodná x neobsahuje xxxxx xxxx (xxxx. xxxxx/xxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxxx prostředky obsahující xxxxxxxx xxxxx. Kapalnou xxxx lze xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.
5.2.4 Xxxxxxxxxx xx formě xxxx nebo xxxxx: Xx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx 5 až 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxx pěnění xxx odplynění, a xxx xx možné xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx xx došlo xx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxx
Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx x xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx adaptéru xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx příklad; xxx xxxxxx jiné spojky (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx 4) je xxxxxxxx x xxxxxx xxxx x x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx průhledného xxxxxx. Xx objem 50 xx 100 xx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxx
Xxx xxxx možné xxxxxxx xxxxxxxxxx množství vzorku, xxxx být x xxxxx xxxxxxx vzduch. Xx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxx xxxx spojku xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku, xxxxx xx být xxxxxxx) x poté xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx x ventilem xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx zváží ("a" xxxxx). Xxxx na xxxxxxxx, x něhož xx xxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Spojka xx xxxxxxx na ventil xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx), xx spojce xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx xxxx) x xxxxxxx xx xx ni. Xxxxx xx xxxxxx xxx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx ustane xxxxx xxxxxxxxx tlaků, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Spojka xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx ("b" xxxxx) a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx m1 (x1 = x – x).
Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx použít:
1. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
2. k analýze xxxxxxxx složek xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.4.1 Xxxxxxxx analýza
S xxxxx udržovanou ventilem xxxxxx xx postupuje xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
- x lahve xx xxxxxx plyn; jestliže xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 xx 10 x),
- na xxxxx xxxxx xxx 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx těkavé xxxxxx, xxxx by xxxxx ke xxxxxxx xxxxxx,
- láhev se xxxxx xxxxx ("x" xxxxx), aby xx xxxxxxxxx hmotnost xxxxxx x2 (m2 = x – a).
Poznámka:
při xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx
- sejmutím xxxxxxx xx xxxxx otevře,
- xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx známém xxxxxxxx vhodného rozpouštědla,
- x alikvotním podílem xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xxx xxxxxxx:
X = x × x2 / m1 x Q = X × P / 100,
xxx:
x1 = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx,
x2 = xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxxx při 40 °X,
x = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx x2, xxxxxxxxx x procentech (stanovený xxxxxxx xxxxxxx),
X = xxxxx jednotlivé xxxxx x xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx,
X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx v aerosolovém xxxxxxxxxxxx,
X = xxxxx xxxxxxxx původního xxxxx xx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).
5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx stříkačky xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxx. Xxxxx stříkačky xx nastříkne do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.4.2.2 Pomůcky
Přesná xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx řady X2 xx 25 μx xxxx 50 μl (xxxxxxx 5) nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx vybavena xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Stříkačka xx spojena x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx stříkačce (xxxxx 8 xx, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).
5.4.2.3 Metoda
Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx do lahve xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx x nasaje se xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx ochladí). Xxxx je xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x stříkačka se xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx xx vloží xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, otevře xx xxxxxx x xxxxxxx xx nástřik.
5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx použití vnitřního xxxxxxxxx, zavede se xx lahve (obyčejnou xxxxxxxxx stříkačkou xx xxxxxxx spojky).
Spojka P1
Spojka X2
xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx X1
xxx xxxxxx xxxx xxxxx zasunovacími xxxxxxx
Xxxxx
x xxxxxx 50 xx 100 xx
Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX. XXXXXXXXX X DŮKAZ XXXXXXX HYDROXIDU SODNÉHO X DRASELNÉHO
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
V xxxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx obsahujících významné xxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx draselného x postup xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu sodného x/xxxx draselného x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx kůžičky.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, přičemž xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx v % (x/x).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx rozpustí nebo xxxxxxxxxx ve xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x přidáváním xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxx ekvivalence xxx xxxxxxxxx rychlostí xxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty xX.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx přítomnosti:
a) čpavku x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, které xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx titrační xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxx metodě xxxxxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx;
x) xxxx slabých xxxxxxx, které mohou xxxxxxxx, že titrační xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxxx odpovídá xxxxxxxxxxxx hydroxylových xxxxx xxxxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx křivky xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x alkoholu xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx solemi xxxxxxx anorganických xxxxxxx.
X xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, že xx xxxxxx xX mohlo xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx zásadami, xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx kvartérním xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, je xxxxxx xxxxxxxxxx x těchto xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
4.1.1 Standardní xxxxxxxx roztok, xX 9,18 při 25 °X: 0,05 M xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
4.2.2 xXxxxx
4.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx
xX-xxxx s elektrodami xx kalibruje pomocí xxxxxxxxxxxx alkalického xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 10 % vodný roztok xxxx xxxxx suspenze xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx se. Xxxxx xx xX. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx ve xxxxxx prostředí
5.1.1 Reakční xxxxxxx
5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 0,1X
5.1.2 Xxxxxxxxx x pomůcky
5.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
5.1.2.2 xX-xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.2.4 Standardní xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.3 Postup
Do xxxxxxx xx 150 xx se přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx přítomen xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx exsikátoru x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx tři xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxx, xxxxxx x kádince xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x titruje xx 0,1 X odměrným xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1) xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx pH (5.1.2.2).
5.1.4 Xxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxx body. Jestliže xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx při xxxxxxx xX xxxxx než 7, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx titrační xxxxxx xxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxx xxxxxxxxx významný xxx první x xxxx.
Xxxxxxxxx xx objem xxxxxxxxxx roztoku xx x xxxxxxxx prvního xxxxxxxxxx xxxx.
Xx-xx X xxxxx titračního roztoku x ml x
X xxxxxxxx zkušebního vzorku x gramech,
vypočte xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený jako xxxxxxxx sodný v % (x/x) xxxxxx xxxxxx.
% = 0,4 X / X.
Xxxx xxxxxx situace, xxx xxxx náznaky xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx a/nebo draselného xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx inflexní xxx. X xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.2.1.1 Xxxxxxxxxxx
5.2.1.2 Xxxxx odměrný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 X
5.2.1.3 0,1 X xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x isopropanolu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 N xxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx isopropanolem.
5.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
5.2.2.2 xX-xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.3 Xxxxxx
Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 g. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx pomocí xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx zápach xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xx 0,1 X odměrným roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx zaznamenává změna xX (5.2.2.2).
5.2.4 Xxxxxxx
Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxx u xxxxxx hodnoty xX 9.
5.3 Opakovatelnost [2]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5 % (m/m), xxxxxxxxx xxxx hydroxid xxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
XX. STANOVENÍ X XXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX ALKALICKÝCH XXXX X XXXXXXXXXXXX XXX XXXX O XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Níže xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx stanovení x x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx pro péči x xxxxx. Xxx xx xxxxxx u xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx šťavelové xxxx xxxxxxxxxxxx množství alkalického xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx solí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx pomocí p-toluidinhydrochloridu xx xxxxxxxx šťavelová x/xxxx xxxxxxxxx šťavelany xxxxxxx xxxx šťavelan xxxxxxxx a roztok xx xxxxxxxxx. Sraženina xx xxxxxxxx x xxxxxxxx sírové a xxxxxxx xx manganistanem xxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)
4.2 Roztok chloridu xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.3 Xxxxxxx, 95 % (x/x)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxxxxxx
4.6 Roztok x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 N
4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (x/x)
4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.10 Octan sodný xxxxxxxxx
4.11 Ledová xxxxxxxx xxxxxx
4.12 Kyselina xxxxxx (1:1)
4.13 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx
5.2 Kádinky xx 50 x 600 xx
5.3 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxx, G4
5.4 Xxxxxxx xxxxx na 25 x 100 xx
5.5 Xxxxxx xx 10 xx
5.6 Odsávačky xx 500 ml
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °C
5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
5.11 Xxxxxx na 25 xx
5.12 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 ml
6. XXXXXX
6.1 Xx kádinky xx 50 ml xx xxxxxx 6 xx 7 x xxxxxx, xX xx xxxxxxx na xxxxxxx 3 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky 100 mililitry destilované xxxx. Postupně se xxxxx 25 ml xxxxxxxx (4.3), 25 xx xxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) a 25 xx 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x obsah xx xxxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xx xxxxxxxx fází xx xxxxxx (organická) vrstva xxxxxxx, extrakce se xxxxxxx xx přidání xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xxxxxx xx znovu xxxxxxx.
6.3 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 600 xx x případný chlorid xxxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxxx amonného (4.1), roztok xx xxxxxxx k varu (5.9) x xx xxxx se do xxx xxxxxx 10 xx xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx.
6.5 Xxxxxxx vysrážení xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxx xx do něj xxxxxx (5.10) 200 xx ethanolu (4.3); xxxxx se 30 xxxxx xxxx.
6.6 Supernatant xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtrační kelímek (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx filtračního xxxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx (50 xx 60 °X) x xxxxxxx xx studenou xxxxx.
6.7 Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx malým množstvím xxxxxxxx (4.3), pětkrát xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxx xx x 50 xx xxxxx kyseliny xxxxxx (4.8), která xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx.
6.8 Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.11) x titruje xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) do xxxxx xxxxxxxx zbarvení.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx ze vzorce:
obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx x % = X × 4,50179 × 100 / E × 1 000,
xxx
X = xxxxxxxx 0,1X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,
E = xxxxxxx vzorku x xxxxxxx (6.1),
4,50179 = xxxxxxxxxxxxx faktor xxx xxxxxxxx šťavelovou.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx šťavelové xxxxx 5 % (m/m) xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,15 %.
9. XXXXX
9.1 Podstata důkazu
Kyselina xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxx xxxx množství xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného, xxxxx xx odbarví xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (mléčný xxxxx) uhličitanu barnatého.
9.2 Xxxxxx
9.2.1 Xxxx xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1 xx 6.3; xxxxxxxx xx xxx xxxxxxxx přítomné xxxxxxxxxx.
9.2.2 K xxxxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.1 xx přidá na xxxxxx špachtle xxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxx xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.11).
9.2.3 Xxxxx xx 10 % xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx vápenatého xx xxxxxxxx ve 2 ml xxxxxxxx xxxxxx (1:1) (4.12).
9.2.4 Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xx xxxxxxx se xxxxx xxx 0,5 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se roztok xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x potom xxxxxx.
9.2.5 Xxxxx xx přidání xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx (4.13). Vznik xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx až xxxx minut xxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny šťavelové.
V. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXX PASTĚ
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Metoda xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Je vhodná xxx xxxxxxxxx chloroformu x xxxxxxxxxxx 5 % xxxx xxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx chloroformu xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na hmotnost xxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx xxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xx část kapalné xxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx obsah xxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx X, Chromosorb 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 xxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
4.3 Chloroform
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxx
4.6. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5 xx dimethylformamidu (4.4) se xxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 ml, xxxxx xx xxx 300 mg přesně xxxxxxxxx xxxxxxxx acetonitrilu (X xx), xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx xx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) se xxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 10 xx x přidá xx xxx 300 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (M1 xx). Xxxxxx xx po xxxxx dimethylformamidem a xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx 5 xx 10 μx, xxxxxx po 0,1 μx
5.4 Xxxxxxxx pipety xx 1, 4 x 5 xx
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 10 x 50 xx
5.6 Xxxxxxxx na xxx 20 ml xx xxxxxxxxx uzávěrem, Xxxxxxx Xxxxxxx x. 20 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx těsnící xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.7 Odstředivka
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1.1 Materiál kolony: xxxx
xxxxx: 150 xx
xxxxxxx xxxxxx: 4 xx
xxxxxx xxxxxx: 6 mm.
6.1.2 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X, Chromosorbem 101 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 xxxx (4.1).
6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxx 3 μx xxxxxxx 4.7 činila výška xxxx acetonitrilu asi xxx xxxxxxxx celé xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.4 Xxxxx:
Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 ml/min.
Pomocný plyn: xxxxx; vzduch nebo xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxx, aby xxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxx pěti- xx xxxxxxxxxxxxxx průtoku xxxxxx.
6.1.5 Xxxxxxx:
|
xxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxx |
175 °C |
6.1.6 Rychlost xxxxxx papíru:
asi 100 xx xx xxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx k xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Vytlačí se xxxxx třetina xxxxxx, xxxx xx xxxxxx, xxxxx se důkladně xxxxxxxx x xxxxxxx xx zkušební xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xx xxxxxxxx xx šroubovým xxxxxxxx (5.6) xx naváží x xxxxxxxxx xx 10 xx 6 xx 7 gramů xxxxx xxxxx (M0 xxxxx) xxxxx bodu 6.2 x xxxxxxx xx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.3.2 Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 xx methanolu (4.5), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx se vloží xx půl xxxxxx xx xxxxxxxx a xxxx xx 15 xxxxx odstřeďuje při xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx fází.
Poznámka:
Občas xxxxx x tomu, xx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 až 2 xxxxx chloridu xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxx odstředěním xx xxxxxxx.
6.3.4 3 μx xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) xx nastříknou xx xxxxxxxx popsaných x bodu 6.1. Xxxxxx se xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx:
|
xxxxxxxx |
xxxxxxxxx 1 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 2,5 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 6 xxxxx, |
|
xxxxxxxxxxxxxxxx |
&xx; 15 xxxxx. |
6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx relativní xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx nastříknou 3 μl xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxx relativní odezvy xx xxxxxxxxx xxxxx xxx.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx odezvy
7.1.1 Xxxxx xx výška píků xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx x jejich xxxxx x polovině xxxxx x xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx: výška × xxxxx x polovině xxxxx.
7.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx acetonitrilu x xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 a xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
Xx = Xx. Xx / Xx. Xx = Xx 1/10 X / Xx. X1,
xxx
xx = xxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx chloroformu (6.3.5),
Xx = plocha xxxx acetonitrilu (6.3.5),
Xx = xxxxxxxx chloroformu x mg xx 10 xx roztoku xxxxx bodu 6.3.5 (= X1),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.5 (= 1/10 X).
Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
7.2.1 Xxxxxxxx podle xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx xxxxxx píků xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx x chromatogramu zaznamenaném xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.3.4.
7.2.2 Obsah xxxxxxxxxxx v zubní xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
kde
% X = obsah xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.4),
XXX = xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x xx (= 1000·X0),
Xx = množství xxxxxxxxxxxx v xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2 (= 1/10 X).
Xxxxxxx se průměr xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx x přesností na 0,1 %.
8. OPAKOVATELNOST [4]
Xxx xxxxxx chloroformu xxxxx 3 % xx xxxxxx absolutní xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,3 %.
VI. XXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx přítomného x kosmetických xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, nebo xxxx xxxxxxxxx těchto xxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx zinku ve xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx bis(2methyl8oxochinolinát) xxxxxxxxx a vyjádří xx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xx vysráží x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Po xxxxxxxx xx sraženina xxxxx x xxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx použitá xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty p.a.
4.1 x 20 / 4 = 0 · 91
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.3 Octan xxxxxx
4.4 2-Xxxxxxxxxxxxxx-8-xx
4.5 Xxxxxx xxxxxx, 6 % (x/x)
240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx čpavku (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,2 M
15,4 x octanu xxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx, x odměrné xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx
5 x 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxxx xx 12 ml xxxxxx xxxxxxxx octové, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 1000 xx
5.2 Xxxxxxx xx 400 xx
5.3 Xxxxxxx xxxxx na 50 x 150 ml
5.4 Xxxxxx pipety xx 10 xx
5.5 Skleněné xxxxxxxxx kelímky G-4
5.6 Xxxxxxxxx na 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxxxxxx x vhodným sušicím xxxxxxxxxxx x indikátorem xxxxxxxx, xxxx. se xxxxxxxxxxx xxxx rovnocenným xxxxxxx xxxxxxxxxxx
5.10 Sušárna xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 ± 2 °X
5.11 pH-metr
5.12 Topná xxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xx 400 xx xx xxxxxx 5 xx 10 x (M xxxxx) xxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx 100 xx zinku, přidá xx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
6.2 Xx každých 10 xx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx (6.1) xx přidají 2 xx xxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxx8xxx (4.7) a xxxxxxxx xx.
6.3 Xxxx xx xxxxx 150 xx destilované xxxx, xxxxxx xx 60 °X (5.12) a xx xxxxxxx míchání xx přidá 45 xx xxxxxxx 0,2 X xxxxxx xxxxxxxx (4.6).
6.4 xX xxxxxxx xx xx stálého xxxxxxx xxxxxx na 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 % xxxxxxx xxxxxx (4.5); xX xxxxxxx se xxxx xX-xxxxxx.
6.5 Roztok xx ponechá 30 xxxxx xxxx. Xxxx xx zfiltruje pomocí xxxxx vývěvy xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx G-4, xxxxxx xxxxxxx (150 °X) x po xxxxxxxxxxx xxxxxxx (X0 xxxxx); xxxxxxxxx se xxxxxxx 150 ml xxxxxxxxxxx xxxx ohřáté xx 95 °X.
6.6 Xxxxxxx xx xxxxx xx sušárny vyhřáté xx 150 °C x xxxx xx xxxxx hodinu.
6.7 Kelímek xx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx xx exsikátoru (5.9) x xx vychladnutí xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx zváží (X1 xxxxx).
7. XXXXXXX
Xxxxx zinku xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
% xxxxx = (M1 – M0) × 17,12 / X,
xxx
X = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx podle bodu 6.1 v xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) x gramech,
M1 = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxx se sraženinou (6.7) v gramech.
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx obsahu xxxxx xxxxx 1 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 %.
XXX. XXXXXXXXX A XXXXX XXXXXXXX 4XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx vhodná xxx důkaz a xxxxxxxxx kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. x xxxxxxxxxx x v xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx výrobku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech jako xxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx za xxxxxxxxx tlaku, xxxxxxxx xx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Kyselina 4hydroxybenzensulfonová xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x alikvotním podílu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (x/x), (x = 20/4 = 1 · 18)
4.2 Xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxx kyselina octová
4.5 Xxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxx xxxxxxxx
4.7 Xxxxxxxxx xxxxx
4.8 Xxxxxxxx sulfanilová
4.9 Xxxxxxx xxxxx
4.10 Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 X
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 N
4.12 Vodný xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/x)
4.13 Xxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxx, 2 % (x/x)
4.14 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/x)
4.15 Roztok xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/x)
4.16 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx-1-xx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxx (4: 1: 5, v/v/v); xx xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx odstraní.
4.17 Xxxxxxx xxxxxxx
4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx xxxxxxxx xx 45 xx koncentrované kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxxxx x roztok xx xxxxx vodou xx 500 xx. 10 xx xxxxxxx xx ochladí v xxxxx x xxxxxxx xxxxx x za xxxxxxx se xxxxx 10 xx chladného xxxxxxx xxxxxxxx sodného (4.14). Roztok xx xxxxxxx xxxx 15 xxxxx xxx 0 °X (xx xxxx xxxxxxx xx roztok xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx dny) x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (7.5) se xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.13).
4.18 Xxxxxx celulosové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx; xxxxxxxx 20 × 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx sorbentu 0,25 xx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx dnem x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx
5.2 Xxxxxx xxxxxxx na 100 xx
5.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx xx xxxxxxxx
5.4 Xxxxxx xx 25 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 2 x 10 xx
5.6 Xxxxxx pipeta na 5 ml
5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μl xxxxxx po 0,1 μx
5.8 Teploměr se xxxxxxxx od 0 xx 100 °C
5.9 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx s xxxxxxx ventilací xxxxxxxxx xx xxxxxxx 80 °X
5.11 Běžné vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
6. XXXXXXXX XXXXXX
X níže xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x stanovení kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x aerosolech xxx využít xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx plyny, xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxx odpaří.
7. XXXXX
7.1 Xxxxxx mikrostříkačky (5.7) xx xxxxxx 5 μl zbytku (6) nebo vzorku xx xxxxx bodů xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx spodního xxxxxx xxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx (4.18).
7.2 Deska xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.16) a xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 15 cm od xxxxxxxxxx linie.
7.3 Deska xx xxxxx x xxxxx x suší xx při 80 °X, xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx postříká xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (4.13) a xxxx xx xx xxxxxxx.
7.4 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx zakryje xxxxxxxxx xxxxxx x nezakrytá xxxx xx postříká 0,05 % roztokem xxxxxxxxx (4.15). Xxxxx xxxxxxxxx červených xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.
7.5 Xxxxxxxxxx část xxxxx xx přikryje skleněnou xxxxxx x zbývající xxxx se postříká Xxxxxxx činidlem (4.17). Xxxxxxxxxx kyseliny 4hydroxybenzensulfonové xx indikována xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Rf xxxxx 0,26, zatímco xxxxx xxxxxx x hodnotou Xx asi 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx kyseliny 3xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xx xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx xx xxxxxx 10 x xxxxxx xxxx xxxxxx (6) x xxxxxx se xxxxx xx xxxxx xx xxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxx umístěném xx xxxxx xxxxx při 40 °X.
8.2 Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 ml xxxx (X1 ml) x xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
8.3 Roztok xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx (5.2) a extrahuje xx dvakrát xxxx 20 xx xxxxxxxxxxx (4.2). Xx každé xxxxxxxx se chloroformová xxxx odstraní.
8.4 Vodný xxxxxx se zfiltruje xxxx skládaný xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 1,0 nebo 2,0 xx (X2 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx (5.3) x zředí xx xx 75 xx xxxxx.
8.5 Xxxxx xx 2,5 ml 36 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) a 2,5 x bromidu xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxx lázni xx 50 °X.
8.6 X xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,1 N xxxxxx bromičnanu draselného (4.10), xxxxx xx xxxxxx při 50 °X xxxxxxxx xxxxx.
8.7 Xxxxxxx xx xxxxx 3 xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx se xxxxxx x xxxxx xxxx 10 xxxxx xx xxxxx lázni xxx 50 °C.
Jestliže se xxxxx 10 xxxxx xxxxxx odbarví, přidají xx další 2,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx xxxxxx x xxxxxxx 10 minut xx xxxxx lázni xxx 50 °X. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (a).
8.8 Xxxxxx xx ochladí xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx 2 x jodidu xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx xxxxxxx.
8.9 Xxxxxxxx xxx xx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Xx konci xxxxxxx xx přidá několik xxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.12) xxxx indikátoru. Xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (x).
9. XXXXXXX
Xxxxx hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% m/m xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx = (x – b) × X1 × 0,00514 × 100 / x × X2,
xxx
x = celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) v mililitrech,
b = xxxxxxx xxxxxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx spotřebovaného xxx xxxxxx xxxxxxx (8.9),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxx (8.1) v xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.2 x xxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx použitého x xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxx aerosolů xxxx být výsledek xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (m/m) xxxxxx (6) xxxxxxxxx xx původní xxxxxxx. Xx tímto účelem xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
10. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx xxxxx 5 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,5 %.
11. INTERPRETACE VÝSLEDKŮ
Podle xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nejvyšší xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). To xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx. Vynásobením xxxxxxxxxxx xxxxxx hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx získá xxxxxxxxx obsah zinku x % (x/x), xxxxx musí xxx xxxxxxxxxx přítomen xx xxxxxxx x ohledem xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Skutečný, xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx xxxxx (viz příslušné xxxxxxxx) xxxx xxxx xxx vyšší, xxxxx xxxxxxxxxx prostředky mohou xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxx.
[1] Xx. xxxx. X 147, 9.6.1975, x. 40.
[2] Xxx XXX/XXX 5725.
[3] Xxx XXX/XXX 5725.
[4] Xxx XXX/XXX 5725.
[5] XXX/XXX 5725.
[6] Viz ISO/DIS 5725.