První xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 22. xxxxxxxx 1980
x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(80/1335/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], xx xxxxx směrnice 79/661/XXX [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x xxxx, xx všechny xxxxxxxx analytické xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxxxxxx metod xxxxxx xxxxxx, přípravy vzorků x xxxxxxxxxx, důkazu x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx kyseliny šťavelové x xxxxxx zásaditých xxxx v xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x zubních xxxxxxx, xxxxxxxxx zinku a xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx krokem xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx opatření stanovená x xxxx směrnici xxxx v xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské státy xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx k tomu, xxx xxxxxxxxx, xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxx:
- xxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x draselného,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx pro péči x vlasy,
- stanovení xxxxxxxxxxx v zubních xxxxxxx,
- xxxxxxxxx zinku,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1982.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx určena členským xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 22. xxxxxxxx 1980.
Za Xxxxxx
Xxxxxxx burke
člen Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 192, 31.7.1979, x. 35.
XXXXXXX
X. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx laboratořích.
2. DEFINICE
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx k prodeji.
2.2 Xxxxxxx vzorek:
suma xxxxx xxxxxxxxxx vzorků odebraných xx šarže xxxxx xxxxx.
2.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx celkového xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2.4 Zkušební xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxx.
2.5 Xxxx:
xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxxxx a který xx s výrobkem x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
3. XXXXXX ODBĚRU XXXXXX
3.1 Kosmetické xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx x původních xxxxxxx x xxxx být xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxx uváděny xx xxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx než původních xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx jejich xxxxx x místě použití xxxx xxxxxxx.
3.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx určen xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx analýz, xxxxx xxxx xxx provedeny xxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxx xx xx xxxxx odběru xxxxxxxx a xxxxxx x souladu s xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxx odebraný xxxxxxxx xxxxxx se označí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
- název xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx, xxx x místo xxxxxx xxxxxx,
- jméno xxxxx odpovědné xx xxxxx vzorku,
- xxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Protokol o xxxxxx vzorků xxxx xxx vypracován x xxxxxxx x pravidly xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
5. UCHOVÁVÁNÍ XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx uchovávány x xxxxxxx x xxxxxxxxxx pokyny xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxx xxxxxxx 10 xx 25 °C.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxx nesmí být xx xxxxxxxx analýzy xxxxxxxx.
XX. PŘÍPRAVA XXXXXX X LABORATOŘI
1. OBECNĚ
1.1 Xx-xx to xxxxx, xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxx základním xxxxxxx. Xx-xx základní xxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx být xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx odběrem xxxxxxxxxx vzorku by xxxx xxx nejdříve xxxxxxxx xxxxxxxx.
1.2 Obal xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xx analytická xxxxxx, x xx nejrychleji xx odebere požadovaný xxxxx zkušebních xxxxxx. Xxxx by xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx zachován, xxx xx xxx xxxx xxxx v xxxxxxx atmosféře xxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx mohou xxx v xxxxxx xxxx tuhé xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx. Jestliže xxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxxxx.
1.4 Xx-xx kosmetický xxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx pokynů, a xxxxxx-xx dány vhodné xxxxxx zkoušení, xxxx xxx xxxxxx vlastní xxxxxx za předpokladu, xx bude xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx o xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
2.1 V xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx výrobky, xxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxx x vodné xxxxxxx, xxxxxxxx vody, xxxxxxx xxxx xxxxx, x xxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, lahvičkách, xxxxxxxx xxxx xxxxxx.
2.2 Xxxxx zkušebního xxxxxx:
- xxxx otevřením xx xxxx prudce xxxxxxxx,
- xxxx xx otevře,
- xxxxxxx mililitrů xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vlastností xxx účely odběru xxxxxxxxxx vzorku,
- xxxx xx xxxx uzavře xxxx
- se xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušební xxxxxx,
- xxxx xx pečlivě xxxxxx.
3. XXXXXXXX LÁTKY
3.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako jsou xxxxx, xxxxx, emulze x xxxx, x xxxxx xxx baleny x xxxxxx, v xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx.
3.2 Xxxxx zkušebního xxxxxx:
3.2.1 Xxxxx x xxxxx hrdlem: Odstraní xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Vytlačí xx xxxxxxxx vzorek x xxxx se xxxxx xxxxxx.
3.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx vrstva. Odebere xx zkušební vzorek x xxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. TUHÉ XXXXX
4.1 X xxxx xxxxx xx mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx, tyčinky, x xxxxx být xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:
4.2.1 Sypké xxxxx: xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx se xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek.
4.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx vrstva. Xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx zkušební vzorek.
5. XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXX TLAKEM ("xxxxx xx aerosoly")
5.1 Tyto xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x článku 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/XXX xx xxx 20. xxxxxx 1975 [1].
5.2 Xxxxxxxx vzorek:
Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxx (viz xxxxxxx 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx v analytické xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahu xxxxx na xxxxxxxx xx xxxxxxxx lahve xxxxxxxx xxxxxxx z xxxxxx (xxxxxxx 4) x opatřené xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx bez xxxxxxxx xxxxxxxx. Při xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx ventil dolů. Xxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxx viditelný. Xxxxxxxx xxxxx možnosti:
5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx lze přímo xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx dvou xxxxxxxxx xxxx. Každá x fází může xxx xxxxxxxxxxx po xxxxxxxx spodní xxxx xx xxxxx lahve. X xxxxx případě xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx lahve. V xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxxx hnací xxxx (např. butan/vodu).
5.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx obsahující xxxxxxxx xxxxx. Kapalnou xxxx xxx analyzovat xx xxxxxxxx pudru.
5.2.4 Xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx krému: Xx lahve xx xxxxxxxx xxxxxx naváží 5 xx 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Tato xxxxx xxxxxxx pěnění xxx xxxxxxxxx, x xxx xx xxxxx xxxxxxx hnací xxxxx, xxxx xx xxxxx xx ztrátě xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxx
Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx x xxxxxx. Xx konstruována xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx příklad; xxx xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Xxxxxxxxx láhev (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx z bílého xxxx a z xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx průhledného xxxxxx. Má xxxxx 50 xx 100 xx. Xx opatřena xxxxxxxxxxx xxxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxx
Xxx xxxx možné xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xx do lahve xxxxxx přes xxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx butanu (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx) a xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xx zmizení xxxxxxx xxxx, přičemž xxxxx x ventilem xxxxxxx xxxxxx. Spojka xx xxxxx. Xxxxx xx zváží ("x" xxxxx). Xxxx na xxxxxxxx, x xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx, se xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (obal xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx xxxx) x zatlačí xx xx ni. Xxxxx xx naplní xxx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx převádění xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx obnoveno xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xxxxx, naplněná xxxxx xx xxxxx ("b" xxxxx) x xxxxxxx xx xxxxxxxx převedeného xxxxxx xxxxxxxx x1 (x1 = x – a).
Takto xxxxxxx xxxxxx xxx použít:
1. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
2. x analýze xxxxxxxx složek plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
5.4.1 Chemická xxxxxxx
X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx následujícím xxxxxxxx:
- x xxxxx xx xxxxxx xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, použije se xxxxx, xx xxxxx xxxx stříkačkou přes xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx zvážené xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 xx 10 g),
- xx xxxxx lázni při 40 °C xx xxxxxxxx xxxxxxxx těkavé xxxxxx, aniž xx xxxxx ke ztrátám xxxxxx,
- láhev se xxxxx xxxxx ("x" xxxxx), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x2 (x2 = x – x).
Xxxxxxxx:
xxx xxxxxxx hmotnosti zbytku xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx
- sejmutím xxxxxxx xx láhev xxxxxx,
- xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- x alikvotním xxxxxxx xx xxxxxxx požadovaná xxxxxxx.
Xxxxxx pro xxxxxxx:
X = r × x2 / x1 x Q = X × P / 100,
kde:
m1 = xxxxxxxx aerosolu xxxxxxxxxx xx lahve,
m2 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx 40 °X,
x = xxxxx xxxxxxxxxx látky ve xxxxxx m2, xxxxxxxxx x procentech (xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx),
X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x aerosolu, jak xxx xxxxxxx, vyjádřený x procentech,
Q = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
X = xxxxx xxxxxxxx původního obalu xx aerosoly (základní xxxxxx).
5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxxxx metody
Pomocí xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxx dostatečné množství xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx chromatografu.
5.4.2.2 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx A2 xx 25 μx xxxx 50 μl (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Tato xxxxxxxxx xx vybavena xxxxxxxx ventilem xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx spojkou xxxxxxxxx xx lahvi x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nasazenou xx xxxxxxxx stříkačce (xxxxx 8 xx, xxxxxxx průměr 2,5 xx).
5.4.2.3 Metoda
Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx aerosolového xxxxxxx xx lahve xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx konec stříkačky. Xxxxxx xx xxxxxx x nasaje xx xxxxxxxxxx množství kapaliny. Xxxxxxxxxxx posunutím pístu xx xxxxxxxx bublinky xxxxx (stříkačka xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx je xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx se uzavře x stříkačka se xxxxxx xx lahve. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxx X1
Xxxxxx X2
xxx xxxxxx mezi xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx X1
xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx
x objemu 50 xx 100 xx
Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii
III. XXXXXXXXX X DŮKAZ XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx identifikace kosmetických xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx volného hydroxidu xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx draselného x xxxxxxxxxxxx pro narovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x draselného xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx k xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx za předepsaných xxxxxxxx, přičemž výsledné xxxxxxxx se vyjádří xxxx xxxxx hydroxid xxxxx v % (x/x).
3. PODSTATA METODY
Vzorek xx rozpustí xxxx xxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny. Xxxxxxxx x přidáváním xxxxxxxx se zaznamenává xxxxxxx pH; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx maximální rychlostí xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx být zkreslena xx xxxxxxxxxxx:
x) čpavku x jiných slabých xxxxxxxxxxx zásad, které xxxx vykazují poměrně xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx v xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx sníženého xxxxx xxx pokojové xxxxxxx;
x) solí slabých xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx titrační xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. X xxxxxxxx xxxxxxxxx odpovídá xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx křivky xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx postup xxxxxxx v alkoholu xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx k intenzivní xxxxxxxxxxxx xx solemi xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X xxxx existuje xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx by xxxxxx xX xxxxx xxx způsobeno xxxxxx xxxxxxxxxxx silnými xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, je xxxxxx xxxxxxxxxx v těchto xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
4. DŮKAZ
4.1 Xxxxxxx činidla
4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, pH 9,18 xxx 25 °X: 0,05 X xxxxxx dekahydrátu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
4.2.2 pHmetr
4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx
xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 10 % xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx xX. Xx-xx xX 12 nebo xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X
5.1.2 Xxxxxxxxx x pomůcky
5.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
5.1.2.2 xX-xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.1.2.3 Xxxxxxxx membránová xxxxxxxxx
5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
5.1.3 Xxxxxx
Xx xxxxxxx na 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 g. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, kádinka xx vloží do xxxxxxxxx exsikátoru a xxxxxxxx se pomocí xxxxx vývěvy, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (asi tři xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x titruje xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1) přičemž xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).
5.1.4 Xxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx se určí xxxxxxxx xxxx. Jestliže xxxxx xxxxxxxx bod xxxx xxx xxxxxxx xX nižší xxx 7, není xx xxxxxx přítomen xxxxx xxxxxxxx sodný xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxx nebo více xxxxxxxxxx bodů, je xxx stanovení xxxxxxxx xxx xxxxx x xxxx.
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx roztoku až x xxxxxxxx prvního xxxxxxxxxx bodu.
Je-li V xxxxx titračního xxxxxxx x ml x
X xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx,
xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx v % (x/x) xxxxxx xxxxxx.
% = 0,4 X / M.
Může xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx náznaky přítomnosti xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx inflexní xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx třeba stanovení xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.2.1.1 Isopropanol
5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx roztok xxxxxxxx chlorovodíkové, 1,0 X
5.2.1.3 0,1 X xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xxxxxxxx 1,0 N xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Přístroje x pomůcky
5.2.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx sklo
5.2.2.2 pH-metr, xxxxxxx se xxxxxxxxxxx
5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.2.4 Xxxxxxxxxx kalomelová referenční xxxxxxxxx
5.2.3 Postup
Do kádinky xx 150 xx xx přesně naváží xxxxxxxx vzorek o xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, kádinka se xxxxx do vakuového xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxxxxx čpavku (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx suspenduje x xxxxxxx xx 0,1 X odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), přičemž xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.2.2.2).
5.2.4 Xxxxxxx
Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx přibližně u xxxxxx xxxxxxx pH 9.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5 % (x/x), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx, xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
XX. STANOVENÍ X XXXXX XXXXXXXX ŠŤAVELOVÉ X JEJÍCH XXXXXXXXXXX XXXX X XXXXXXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx stanovení x x důkazu xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx xxx péči x vlasy. Lze xx xxxxxx u xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo jejích xxxxxxxxxxx xxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxx přítomných xxxxxxxxxxx povrchově xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx kyselina xxxxxxxxx x/xxxx alkalické xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx zfiltruje. Sraženina xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být čistoty x.x.
4.1 Xxxxxx octanu xxxxxxxx, 5 % (x/x)
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.3 Xxxxxxx, 95 % (x/x)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxxxxxx
4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)
4.7 Xxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx, 0,1 X
4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (x/x)
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.10 Octan sodný xxxxxxxxx
4.11 Xxxxxx kyselina xxxxxx
4.12 Kyselina xxxxxx (1:1)
4.13 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxx xxxxxxx na 500 xx
5.2 Xxxxxxx na 50 x 600 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, X4
5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 ml
5.5 Xxxxxx xx 10 xx
5.6 Xxxxxxxxx na 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Teploměr xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Magnetická xxxxxxxxxx potažená xxxxxxxx
5.11 Xxxxxx na 25 xx
5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 6 xx 7 g xxxxxx, xX se xxxxxxx xx xxxxxxx 3 zředěnou kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) a xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky 100 mililitry xxxxxxxxxxx xxxx. Postupně xx xxxxx 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx roztoku x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 xx 30 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxx xx xxxxxx protřepe.
6.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx xx přidání xxxxxxxxx činidel xxxxxxxxx x xxxx 6.1 x organická xxxxxx xx xxxxx odpustí.
6.3 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx kádinky xx 600 ml x případný xxxxxxx xxxxxxxx se odstraní xxxxxxxxx roztoku.
6.4 Přidá xx 50 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.1), xxxxxx se xxxxxxx x xxxx (5.9) x za xxxx xx do xxx vmíchá 10 xx horkého xxxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2); xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
6.5 Xxxxxxx vysrážení xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx x poté xx xx xxx xxxxxx (5.10) 200 xx xxxxxxxx (4.3); xxxxx se 30 xxxxx xxxx.
6.6 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx přes xxxxxxxx filtrační xxxxxxx (5.3), sraženina se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx malého xxxxxxxx horké xxxx (50 xx 60 °X) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.
6.7 Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx množstvím xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5) x rozpustí xx x 50 xx xxxxx kyseliny xxxxxx (4.8), xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.8 Roztok xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.11) x titruje xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (4.7) do xxxxx xxxxxxxx zbarvení.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx vzorce:
obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx x % = X × 4,50179 × 100 / X × 1 000,
xxx
X = spotřeba 0,1X xxxxxxx manganistanu draselného xxxxx xxxx 6.8,
E = xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1),
4,50179 = přepočítávací xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 5 % (x/x) xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,15 %.
9. XXXXX
9.1 Xxxxxxxx důkazu
Kyselina xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xx vysrážejí jako xxxxxxxx vápenatý x xxxxxxxx xx x xxxxxxxx sírové. Xx xxxxxxx xx xxxxx xxxx množství xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx za xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxxxx, vytvoří xx xxxx sraženina (xxxxxx xxxxx) uhličitanu barnatého.
9.2 Xxxxxx
9.2.1 Část xxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1 až 6.3; xxxxxxxx xx xxx případně přítomné xxxxxxxxxx.
9.2.2 X xxxxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxx bodu 9.2.1 xx xxxxx xx xxxxxx špachtle octanu xxxxxxx (4.10) x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.11).
9.2.3 Xxxxx se 10 % xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx šťavelanu xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 2 xx kyseliny xxxxxx (1:1) (4.12).
9.2.4 Xxxxxx xx xxxxxxx xx zkumavky x xx xxxxxxx xx xxxxx xxx 0,5 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxx rychle.
9.2.5 Xxxxx po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx se xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx barnatého (4.13). Vznik xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx barnatého xxxxx tří xx xxxx xxxxx indikuje xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX CHLOROFORMU V XXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Metoda xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x koncentraci 5 % nebo nižší.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních procentech xxxxxxxxxx xx hmotnost xxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Zubní xxxxx se suspenduje xx xxxxx dimethylformamid/methanol, xx xxxxx se xxxxx známé množství xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xx část kapalné xxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx obsah chloroformu.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxx X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 mesh
4.2 Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxx
4.6. Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx
5 xx dimethylformamidu (4.4) xx pipetuje xx odměrné xxxxx xx 50 ml, xxxxx xx xxx 300 xx přesně xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X xx), doplní xx po xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx relativní odezvy. Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 10 xx x přidá xx xxx 300 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (X1 xx). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx váhy
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx na 5 xx 10 μl, xxxxxx xx 0,1 μx
5.4 Xxxxxxxx pipety xx 1, 4 x 5 xx
5.5 Xxxxxxx xxxxx na 10 x 50 xx
5.6 Zkumavky xx xxx 20 ml xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx Francie x. 20 nebo xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx plochu xxxxxxxxx teflonem.
5.7 Xxxxxxxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxx chromatografické xxxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxx
xxxxx: 150 xx
xxxxxxx xxxxxx: 4 xx
xxxxxx xxxxxx: 6 xx.
6.1.2 Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X, Chromosorbem 101 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 xxxx (4.1).
6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx ionizační; citlivost xx xxxxxxx tak, xxx xxx nástřiku 3 μl roztoku 4.7 xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxx čtvrtiny xxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.4 Xxxxx:
Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx; vzduch nebo xxxxxx. Xxxxxx plynů xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, aby xxxxxx vzduchu xxxx xxxxxxx byl xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
6.1.5 Xxxxxxx:
|
xxxxxxx |
210 °C |
|
detektor |
210 °X |
|
xxxxxx |
175 °X |
6.1.6 Rychlost xxxxxx xxxxxx:
xxx 100 xx xx xxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx uzavře, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Do zkumavky xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) se xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx 6 xx 7 gramů xxxxx xxxxx (X0 xxxxx) xxxxx bodu 6.2 x xxxxxxx xx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.3.2 Xx xxxxxxxx xx odpipetuje xxxxxx 5 xx xxxxxxx vnitřního standardu (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) a 1 xx xxxxxxxxx (4.5), xxxxxxxx xx xxxxxx x obsah xx xxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx a xxxx se 15 xxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx dojde x xxxx, xx xx xxxxxxxxxx je xxxxxxx fáze xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 až 2 xxxxx xxxxxxxx sodného xx xxxxxxx xxxx x xxxxx odstředěním xx usazení.
6.3.4 3 μx tohoto roztoku (6.3.3) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx popsaných x xxxx 6.1. Xxxxxx se opakuje. Xx výše uvedených xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx:
|
xxxxxxxx |
xxxxxxxxx 1 minuta, |
|
acetonitril |
přibližně 2,5 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 6 xxxxx, |
|
xxxxxxxxxxxxxxxx |
&xx; 15 xxxxx. |
6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx se nastříknou 3 μx xxxxxxx xxxxx bodu 4.7. Xxxxxx se opakuje. Xxxxxx relativní xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 Změří xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x chloroformu x jejich xxxxx x polovině výšky x xxxxxx plocha xx xxxxxxx podle xxxxxx: xxxxx × xxxxx v xxxxxxxx xxxxx.
7.1.2 Stanoví xx xxxxxx xxxx acetonitrilu x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 a vypočte xx relativní xxxxxx xx x následujícího xxxxxx:
Xx = Xx. Xx / Ms. Xx = Xx 1/10 X / Xx. X1,
xxx
xx = xxxxxx relativní xxxxxx xxx chloroform,
As = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.5),
Xx = množství chloroformu x xx na 10 ml roztoku xxxxx bodu 6.3.5 (= M1),
Mi = xxxxxxxx acetonitrilu x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (= 1/10 M).
Vypočte xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx
7.2.1 Xxxxxxxx xxxxx xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.3.4.
7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:
xxx
% X = obsah xxxxxxxxxxx v zubní xxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.4),
XXX = hmotnost xxxxxx xxxxx bodu 6.3.1 x xx (= 1000·X0),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx podle xxxx 6.3.2 (= 1/10 X).
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx hodnot x xxxxxxxx xx xxxxxxx x přesností na 0,1 %.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx obsahu chloroformu xxxxx 3 % xx xxxxxx absolutní xxxxxxx rozdílu dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,3 %.
XX. XXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxxxx xx vhodná pro xxxxxxxxx zinku xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx, nebo xxxx xxxxxxxxx těchto xxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x xxxxxxx xx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx x roztoku xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Po xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 x 20 / 4 = 0 · 91
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx octová
4.3 Octan xxxxxx
4.4 2-Xxxxxxxxxxxxxx-8-xx
4.5 Roztok xxxxxx, 6 % (x/x)
240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.1) xx xxxxxxx do xxxxxxx baňky xx 1000 xx, xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxx octanu xxxxxxxx 0,2 X
15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx
5 x 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx rozpustí xx 12 ml xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xx odměrné xxxxx na 100 xx. Doplní xx xx xxxxx destilovanou xxxxx x xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxx na 100 a 1000 xx
5.2 Xxxxxxx xx 400 xx
5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 50 x 150 xx
5.4 Xxxxxx xxxxxx xx 10 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx
5.7 Xxxxx vývěva
5.8 Xxxxxxxx xx stupnicí xx 0 do 100 °C
5.9 Xxxxxxxxx x vhodným xxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx teplotu 150 ± 2 °X
5.11 xX-xxxx
5.12 Xxxxx xxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx na 400 xx xx xxxxxx 5 xx 10 x (X gramů) xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, tak xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx 100 xx zinku, xxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
6.2 Xx xxxxxxx 10 xx zinku xxxxxxxxxx x xxxxxxx (6.1) xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxx8xxx (4.7) x xxxxxxxx xx.
6.3 Xxxx xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx na 60 °X (5.12) a xx stálého xxxxxxx xx xxxxx 45 xx xxxxxxx 0,2 X octanu amonného (4.6).
6.4 pH roztoku xx xx xxxxxxx xxxxxxx upraví na 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 % xxxxxxx čpavku (4.5); xX xxxxxxx se xxxx xX-xxxxxx.
6.5 Xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxxxx G-4, xxxxxx usušený (150 °X) x po xxxxxxxxxxx xxxxxxx (M0 xxxxx); xxxxxxxxx se xxxxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx ohřáté xx 95 °X.
6.6 Xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxx vyhřáté xx 150 °X x suší xx xxxxx xxxxxx.
6.7 Kelímek xx vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx (5.9) x xx vychladnutí xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx (X1 xxxxx).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních procentech (% m/m) xx xxxxxxx xxxxxx vzorce:
% xxxxx = (X1 – M0) × 17,12 / M,
kde
M = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx podle bodu 6.1 x xxxxxxx,
X0 = hmotnost prázdného xxxxxxx filtračního xxxxxxx (6.5) x xxxxxxx,
X1 = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx (6.7) v xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx obsahu xxxxx kolem 1 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 %.
XXX. STANOVENÍ A XXXXX XXXXXXXX 4XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx je vhodná xxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. x xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx výrobku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4hydroxybenzensulfonát xxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxx xx zahustí za xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx ve vodě x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Kyselina 4hydroxybenzensulfonová xx stanoví xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, 36 % (m/m), (x = 20/4 = 1 · 18)
4.2 Xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxx xxxxxxxx octová
4.5 Xxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxx xxxxxxxx
4.7 Xxxxxxxxx xxxxx
4.8 Xxxxxxxx sulfanilová
4.9 Xxxxxxx xxxxx
4.10 Xxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx, 0,1 N
4.11 Xxxxxx thiosíranu xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/x)
4.13 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (m/v)
4.14 Xxxxx roztok dusitanu xxxxxxx, 4,5 % (x/x)
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/x)
4.16 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx-1-xx/xxxxxx kyselina xxxxxx/xxxx (4: 1: 5, x/x/x); xx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
4.17 Xxxxxxx xxxxxxx
4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) se xxxxxxxx xx 45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) za xxxxxxxxx x roztok xx xxxxx xxxxx xx 500 xx. 10 xx xxxxxxx xx ochladí v xxxxx x xxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxx xx přidá 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.14). Roztok se xxxxxxx xxxx 15 xxxxx xxx 0 °X (xx xxxx xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxxx xx jeden xx tři dny) x bezprostředně xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).
4.18 Hotové xxxxxxxxxx xxxxx pro chromatografii xx xxxxx vrstvě; xxxxxxxx 20 × 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Baňky na 100 xx x xxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx
5.2 Xxxxxx xxxxxxx na 100 ml
5.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx se xxxxxxxx
5.4 Xxxxxx xx 25 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 2 x 10 xx
5.6 Xxxxxx xxxxxx xx 5 xx
5.7 Mikrostříkačka xx 10 μx xxxxxx xx 0,1 μx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx
5.10 Sušárna x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx teplotu 80 °X
5.11 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
6. XXXXXXXX XXXXXX
X xxxx xxxxxxx xxxxxx pro důkaz x stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x aerosolech xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, co xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx rozpouštědla x xxxxx plyny, xxxxx xx za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXX
7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.7) xx xxxxxx 5 μl xxxxxx (6) nebo xxxxxx xx xxxxx bodů xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 cm xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.18).
7.2 Xxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obsahující vyvíjecí xxxxxxxxxxxx (4.16) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx 15 cm xx xxxxxxxxxx linie.
7.3 Xxxxx xx vyjme x xxxxx a xxxx xx xxx 80 °X, dokud xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx octové. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13) x xxxx xx xx vzduchu.
7.4 Xxxxx xxxxxxxx desky xx zakryje skleněnou xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx 0,05 % xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx iontů.
7.5 Xxxxxxxxxx část xxxxx xx xxxxxxxx skleněnou xxxxxx a xxxxxxxxx xxxx se postříká Xxxxxxx činidlem (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx skvrny x xxxxxxxx Xx xxxxx 0,26, xxxxxxx žlutá xxxxxx x hodnotou Xx xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXX
8.1 Do xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx dnem xx xxxxxx 10 x xxxxxx xxxx xxxxxx (6) a xxxxxx xx xxxxx xx sucha ve xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx umístěném xx xxxxx xxxxx xxx 40 °C.
8.2 Do xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxx (X1 xx) x xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx rozpustí.
8.3 Roztok xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxx xxxxxxx (5.2) a extrahuje xx xxxxxxx xxxx 20 xx xxxxxxxxxxx (4.2). Xx každé xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx odstraní.
8.4 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx se 1,0 nebo 2,0 xx (X2 xx) xxxxxxxx napipetují xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 250 ml (5.3) x zředí xx xx 75 ml xxxxx.
8.5 Xxxxx xx 2,5 xx 36 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) a 2,5 x xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xx xxxxxxxx x zahřeje xx xxxxx xxxxx xx 50 °X.
8.6 X xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,1 N xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), dokud xx xxxxxx při 50 °X nezbarví xxxxx.
8.7 Xxxxxxx xx další 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx uzavře x nechá xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx při 50 °X.
Xxxxxxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx 2,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx uzavře x xxxxxxx 10 xxxxx xx xxxxx lázni xxx 50 °C. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx přidaného xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).
8.8 Xxxxxx se ochladí xx pokojovou xxxxxxx, xxxxxxx se 2 x xxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx xxxxxxx.
8.9 Xxxxxxxx xxx xx xxxxxxx 0,1 N roztokem xxxxxxxxxx sodného (4.11). Xx konci xxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxx roztoku škrobu (4.12) xxxx indikátoru. Xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxx (x).
9. XXXXXXX
Xxxxx hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% m/m xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx = (a – x) × X1 × 0,00514 × 100 / x × V2,
kde
a = celkové množství xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (8.7) x xxxxxxxxxxx,
x = celkové xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (8.9),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx (8.1) x xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.2 x xxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) v xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx analýze xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (m/m) xxxxxx (6) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx účelem xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
10. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx hydroxybenzensulfonátu zinečnatého xxxxx 5 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení provedených xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,5 %.
11. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xxxxxxxx se kosmetických xxxxxxxxxx xx nejvyšší xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x pleťových xxxxxxxxx a v xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). Xx xxxxxxx, xx xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx stanoven i xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx stanovený xxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx xxxxx (xxx příslušné xxxxxxxx) xxxx může xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx chlorid xxxxxxxxx x síran xxxxxxxxx.
[1] Úř. xxxx. X 147, 9.6.1975, x. 40.
[2] Viz XXX/XXX 5725.
[3] Xxx XXX/XXX 5725.
[4] Viz XXX/XXX 5725.
[5] XXX/XXX 5725.
[6] Xxx ISO/DIS 5725.