Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 22. xxxxxxxx 1980
x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(80/1335/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], ve xxxxx xxxxxxxx 79/661/EHS [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx dodržení podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; že xxxxxxxxx metod odběru xxxxxx, přípravy vzorků x xxxxxxxxxx, xxxxxx x stanovení volného xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx šťavelové x xxxxxx zásaditých xxxx x prostředcích xxx xxxx x xxxxx, stanovení chloroformu x zubních xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx krokem xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx opatření xxxxxxxxx x xxxx směrnici xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Článek 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxx, xxx xxxxxxxxx, že xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx budou:
- xxxxx xxxxxx,
- příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx pro péči x xxxxx,
- stanovení xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxxxxx zinku,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonové prováděny xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x platnost xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1982.
Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 22. xxxxxxxx 1980.
Za Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. věst. X 192, 31.7.1979, x. 35.
XXXXXXX
X. XXXXX VZORKŮ XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDKŮ
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx je popsán x ohledem na xxxxxx analýzy v xxxxxxx laboratořích.
2. DEFINICE
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
2.2 Xxxxxxx xxxxxx:
xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx téhož xxxxx.
2.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2.4 Xxxxxxxx vzorek:
reprezentativní xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx xxx xxxxxxx.
2.5 Xxxx:
xxxxxxx, který obsahuje xxxxxxx a který xx x xxxxxxxx x neustálém přímém xxxxx.
3. XXXXXX XXXXXX XXXXXX
3.1 Kosmetické xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx x původních xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxxx do laboratoře, xxxx byly otevřeny.
3.2 Xxxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxx ve xxxxxx xxxxxx nebo xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx.
3.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx určen xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx analýz, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
4. IDENTIFIKACE XXXXXX
4.1 Vzorky xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxx odebraný xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx informacemi:
- xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku,
- xxxxx, xxx a místo xxxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx vzorku,
- xxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Protokol x xxxxxx xxxxxx xxxx xxx vypracován x xxxxxxx x pravidly xxxxxxxx v dotyčném xxxxxxxx xxxxx.
5. XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 Základní xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxx pokyny xxxxxxx xxxxxxxxx xx etiketě.
5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxxxxx xxxxxx uchovávány x xxxxx při xxxxxxx 10 xx 25 °X.
5.3 Základní xxxxxx xxxxx xxx xx zahájení xxxxxxx xxxxxxxx.
XX. PŘÍPRAVA VZORKŮ X XXXXXXXXXX
1. XXXXXX
1.1 Xx-xx xx xxxxx, xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxx vzorek xxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx základních xxxxxx. Xxxx odběrem xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx nejdříve xxxxxxxx xxxxxxxx.
1.2 Xxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, x co xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx požadovaný xxxxx xxxxxxxxxx vzorků. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Jestliže xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xx být xxxx opět x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx x xxxxxx xxxx xxxx formě xxxx x xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx x oddělení xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx výrobku, xxx by xxx xxxxxxx před xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku opět xxxxxxxxxxxxxx.
1.4 Xx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx uváděn do xxxxxxx xxxxxxxxx způsobem, x xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, x xxxxxx-xx dány vhodné xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx bude xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
2.1 V této xxxxx se mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxx x vodné xxxxxxx, xxxxxxxx vody, lotiony xxxx xxxxx, x xxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, lahvičkách, xxxxxxxx xxxx tubách.
2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:
- xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx protřepe,
- xxxx xx otevře,
- xxxxxxx mililitrů tekutiny xx xxxxxxx xx xxxxxxxx k xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx účely odběru xxxxxxxxxx xxxxxx,
- obal xx xxxx xxxxxx xxxx
- xx odeberou xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx,
- xxxx xx pečlivě xxxxxx.
3. POLOTUHÉ XXXXX
3.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx vyskytovat xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx, krémy, xxxxxx x xxxx, a xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx, v xxxxxxxxxx lahvičkách xxxx xxxxxxxxx.
3.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:
3.2.1 Xxxxx x xxxxx hrdlem: Odstraní xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx zkušební xxxxxx x xxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx hrdlem: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. TUHÉ XXXXX
4.1 V této xxxxx xx mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako xxxx sypké xxxxx, xxxxxxxxx pudry, xxxxxxx, x mohou xxx xxxxxx x široké xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
4.2.1 Xxxxx xxxxx: xxxx odzátkováním xxxx xxxxxxxxx se xxxx prudce xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek.
4.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx: Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx vrstva. Xx xxxxxx vrstvy se xxxxxxx xxxxxxxx vzorek.
5. XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXX XXXXXX ("xxxxx xx xxxxxxxx")
5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx definovány x článku 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/XXX xx xxx 20. xxxxxx 1975 [1].
5.2 Xxxxxxxx vzorek:
Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 1: ve xxxxxxxxxxxx případech xxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx z xxxxxx (obrázek 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx bez xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx xxxxxx dolů. Xxx převádění xx xxxxx xxxxx viditelný. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
5.2.1 Xxxxxxxxxx prostředek ve xxxxx homogenního roztoku, xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Aerosolový xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxx. Každá x xxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx lahve. X xxxxx případě xxxxxxx xxxx ventil xxxxx lahve. X xxxxxxx xxxxxxx bývá xxxxxx xxxx xxxxx x neobsahuje hnací xxxx (xxxx. butan/vodu).
5.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx obsahující xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx analyzovat xx xxxxxxxx xxxxx.
5.2.4 Xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxxx: Xx xxxxx xx xxxxxxxx přesně naváží 5 xx 10 x 2-methoxyethanolu. Tato xxxxx zabrání xxxxxx xxx xxxxxxxxx, x xxx je xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx by xxxxx xx ztrátě kapaliny.
5.3 Xxxxxxx
Xxxxxx (obrázek 1) xx vyrobena z xxxxxx nebo x xxxxxx. Je xxxxxxxxxxxx xxx, xxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx příklad; xxx xxxxxx jiné xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Přepravní xxxxx (xxxxxxx 4) je xxxxxxxx x bílého xxxx x z xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx objem 50 až 100 xx. Je xxxxxxxx xxxxxxxxxxx ventilem xxx xxxxxxxx trubičky.
5.4 Xxxxxx
Xxx xxxx možné xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxx xxx z xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xx tímto xxxxxx xx do lahve xxxxxx přes spojku xxx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxx) x xxxx xx provede odplynění xx xx xxxxxxx xxxxxxx fáze, xxxxxxx xxxxx x ventilem xxxxxxx xxxxxx. Spojka xx sejme. Láhev xx zváží ("x" xxxxx). Xxxx xx xxxxxxxx, x xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx xx ventil xxxxx s aerosolem, xxxxx xx být xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx xxxxxx se xxxxxxx láhev (xxxxxx xxxx) a zatlačí xx xx ni. Xxxxx xx naplní xxx ze xxxx xxxxxx. Jestliže xxxxxxxxx xxxxxxxxx ustane kvůli xxxxxxxxx xxxxx, může xxx obnoveno xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xx zváží ("x" xxxxx) x xxxxxxx xx hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x1 (x1 = x – a).
Takto xxxxxxx xxxxxx lze xxxxxx:
1. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
2. x xxxxxxx xxxxxxxx složek xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxx udržovanou xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx následujícím způsobem:
- x xxxxx xx xxxxxx xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, použije se xxxxx, xx které xxxx stříkačkou přes xxxxxx předem xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 xx 10 x),
- xx xxxxx lázni při 40 °X se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx,
- xxxxx xx xxxxx xxxxx ("c" xxxxx), aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x2 (m2 = x – x).
Xxxxxxxx:
xxx xxxxxxx xxxxxxxxx zbytku xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx
- xxxxxxxx xxxxxxx xx láhev xxxxxx,
- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- x alikvotním xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xxx xxxxxxx:
X = r × x2 / x1 x Q = X × P / 100,
xxx:
x1 = xxxxxxxx xxxxxxxx odebraného xx xxxxx,
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx 40 °X,
x = xxxxx xxxxxxxxxx látky xx xxxxxx x2, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (stanovený xxxxxxx xxxxxxx),
X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x aerosolu, xxx xxx xxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx,
X = xxxxxxx xxxxxxxx jednotlivé xxxxx x aerosolovém xxxxxxxxxxxx,
X = čistá xxxxxxxx xxxxxxxxx obalu xx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).
5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx plynovou chromatografii xx z xxxxx xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx. Obsah stříkačky xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.4.2.2 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx X2 xx 25 μx xxxx 50 μl (xxxxxxx 5) nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx ventilem xx xxxxx xxxxx. Stříkačka xx xxxxxxx x xxxxx spojkou xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nasazenou xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx průměr 2,5 xx).
5.4.2.3 Xxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodu 5.4.2.2 xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx konec xxxxxxxxx. Xxxxxx xx ventil x xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pístu xx odstraní xxxxxxxx xxxxx (stříkačka xx xxxxx potřeby ochladí). Xxxx je xx xxxxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xx lahve. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx ventil x xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, zavede xx xx xxxxx (obyčejnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxx X1
Xxxxxx X2
xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx M1
pro xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx
x objemu 50 xx 100 ml
Stříkačka xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX. XXXXXXXXX A XXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX SODNÉHO X XXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxx xxxxxx identifikace xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx významné xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx narovnání xxxxx x v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xx dáno xxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx v % (x/x).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX; u xxxxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx xxxx draselného xx xxx ekvivalence xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.
Xxxxxxxxxx titrační křivka xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx:
x) xxxxxx x jiných slabých xxxxxxxxxxx zásad, které xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx titrační xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx sníženého xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx;
x) xxxx xxxxxxx xxxxxxx, které mohou xxxxxxxx, xx titrační xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hydroxylových xxxxx xxxxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
X metodě je xxxxxx xxxxxxxxxxxx postup xxxxxxx v alkoholu xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x intenzivní xxxxxxxxxxxx se solemi xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X xxxx existuje xxxxxxxxxx xxxxxxx, že xx xxxxxx xX xxxxx xxx způsobeno jinými xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx jejich xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
4.1.1 Standardní xxxxxxxx xxxxxx, xX 9,18 při 25 °X: 0,05 X xxxxxx dekahydrátu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Přístroje a xxxxxxx
4.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
4.2.2 xXxxxx
4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
4.2.4 Standardní xxxxxxxxxx referenční elektroda
4.3 Xxxxxx
xX-xxxx s xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx alkalického xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx se 10 % xxxxx xxxxxx xxxx vodná suspenze xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, a xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx xX. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Titrace xx xxxxxx xxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X
5.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1.2.1 Xxxxx laboratorní xxxx
5.1.2.2 xX-xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.1.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.3 Xxxxxx
Xx xxxxxxx na 150 xx xx přesně xxxxxx xxxxxxxx vzorek x hmotnosti 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx kamínků, xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx pomocí xxxxx vývěvy, dokud xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx vody, zbytek x xxxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx x xxxxxxx se 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.1.1.1) přičemž se xxxxxxxxxxx změna pH (5.1.2.2).
5.1.4 Výpočet
Na xxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx inflexní bod xxxx při hodnotě xX xxxxx než 7, xxxx ve xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx sodný xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx, je xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx x xxxx.
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x dosažení xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
Xx-xx X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xx a
M xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x gramech,
vypočte xx xxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx draselného ve xxxxxx vyjádřený xxxx xxxxxxxx xxxxx v % (m/m) pomocí xxxxxx.
% = 0,4 X / X.
Xxxx xxxxxx xxxxxxx, kdy xxxx náznaky xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx křivka xxxxxxxx inflexní bod. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx činidla
5.2.1.1 Isopropanol
5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 X
5.2.1.3 0,1 X xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 X xxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxxx x pomůcky
5.2.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
5.2.2.2 xX-xxxx, xxxxxxx se zapisovačem
5.2.2.3 Xxxxxxxx membránová elektroda
5.2.2.4 Xxxxxxxxxx kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.3 Postup
Do xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx amoniak, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xx vakuového xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx v xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx zaznamenává xxxxx xX (5.2.2.2).
5.2.4 Xxxxxxx
Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx inflexní bod xxxx xxxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxx pH 9.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Při xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx draselného kolem 5 % (x/x), xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxx, by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
XX. XXXXXXXXX A XXXXX KYSELINY XXXXXXXXX X JEJÍCH XXXXXXXXXXX XXXX X PROSTŘEDCÍCH XXX PÉČI O XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx popsaná xxxxxx je xxxxxx xx stanovení x x důkazu kyseliny xxxxxxxxx x jejích xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx. Lze xx použít x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx šťavelové xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx kyseliny xxxxxxxxx a/nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx solí stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) volné xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx všech přítomných xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx kyselina xxxxxxxxx x/xxxx alkalické xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx manganistanem xxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx reakční činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)
4.2 Roztok chloridu xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.3 Xxxxxxx, 95 % (x/x)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.5 Diethylether
4.6 Roztok x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)
4.7 Roztok xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 X
4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (x/x)
4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.10 Octan xxxxx xxxxxxxxx
4.11 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.12 Kyselina xxxxxx (1:1)
4.13 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx barnatého
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx
5.2 Kádinky na 50 x 600 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, X4
5.4 Odměrné xxxxx na 25 x 100 xx
5.5 Xxxxxx xx 10 xx
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 ml
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °C
5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
5.11 Xxxxxx xx 25 xx
5.12 Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 Xx kádinky xx 50 xx xx naváží 6 xx 7 x xxxxxx, pH se xxxxxxx na xxxxxxx 3 zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100 mililitry xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxx 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx xxxxxxx p-toluidinuhydrochloridu (4.6) x 25 xx 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxx se xxxxxx protřepe.
6.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx (xxxxxxxxx) vrstva xxxxxxx, extrakce se xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx uvedených x bodu 6.1 x organická xxxxxx xx znovu odpustí.
6.3 Xxxxx vrstva xx xxxxxxx do xxxxxxx xx 600 xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.4 Xxxxx xx 50 ml xxxxxxx octanu xxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx xxxxxxx x xxxx (5.9) a za xxxx xx do xxx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx xx nechá xxxxxx.
6.5 Úplnost vysrážení xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx na pokojovou xxxxxxx x xxxx xx do xxx xxxxxx (5.10) 200 xx ethanolu (4.3); xxxxx se 30 xxxxx stát.
6.6 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3), xxxxxxxxx se xxxxxxx xx filtračního xxxxxxx xxxxxx malého xxxxxxxx xxxxx xxxx (50 xx 60 °X) x promyje xx xxxxxxxx vodou.
6.7 Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx malým xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx množstvím xxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxx xx x 50 xx horké kyseliny xxxxxx (4.8), xxxxx xx nechá xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.8 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.11) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xx vzorce:
obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx x % = X × 4,50179 × 100 / X × 1 000,
kde
A = xxxxxxxx 0,1N xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,
X = xxxxxxx vzorku x gramech (6.1),
4,50179 = přepočítávací xxxxxx xxx kyselinu xxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx kolem 5 % (m/m) xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,15 %.
9. XXXXX
9.1 Xxxxxxxx důkazu
Kyselina xxxxxxxxx a/nebo šťavelany xx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx přidá xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného, xxxxx xx odbarví xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx, vytvoří xx xxxx sraženina (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxxx
9.2.1 Xxxx xxxxxx, xxxxx má být xxxxxxxxxx, xx podrobí xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1 xx 6.3; xxxxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
9.2.2 X xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.1 xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx octanu xxxxxxx (4.10) a xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ledové xxxxxxxx octové (4.11).
9.2.3 Xxxxx xx 10 % xxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx zfiltruje. Xxxxxxxxx šťavelanu vápenatého xx rozpustí xx 2 ml xxxxxxxx xxxxxx (1:1) (4.12).
9.2.4 Xxxxxx xx xxxxxxx xx zkumavky x xx xxxxxxx xx xxxxx xxx 0,5 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx pomalu x xxxxx xxxxxx.
9.2.5 Xxxxx po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx s trubičkou, xxxxx se mírně xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx (4.13). Xxxxx mléčného xxxxxx uhličitanu barnatého xxxxx tří xx xxxx xxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXX XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxxxx xx používá pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx chloroformu x xxxxxxxxxxx 5 % nebo xxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx suspenduje xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx xxxxx xx xxxxx známé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako vnitřní xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xx xxxx kapalné xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxx X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 xxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxx
4.6. Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx
5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) xx xxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 ml, xxxxx xx xxx 300 xx přesně xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X xx), doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx odezvy. Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) se xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx x přidá xx xxx 300 mg xxxxxx zváženého xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (X1 xx). Xxxxxx xx xx xxxxx dimethylformamidem a xxxxxxxx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx chromatograf s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx na 5 xx 10 μx, xxxxxx xx 0,1 μx
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 4 x 5 xx
5.5 Xxxxxxx baňky xx 10 a 50 xx
5.6 Zkumavky na xxx 20 ml xx šroubovým uzávěrem, Xxxxxxx Xxxxxxx x. 20 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.7 Xxxxxxxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxxx kolony: xxxx
xxxxx: 150 cm
vnitřní xxxxxx: 4 mm
vnější xxxxxx: 6 xx.
6.1.2 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx Porapakem X, Chromosorbem 101 xxxx xxxxxxxxxxxx náplní, 80 xx 100 xxxx (4.1).
6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx ionizační; xxxxxxxxx xx nastaví xxx, xxx xxx xxxxxxxx 3 μx xxxxxxx 4.7 xxxxxx výška xxxx acetonitrilu asi xxx xxxxxxxx celé xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.4 Xxxxx:
Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 ml/min.
Pomocný xxxx: xxxxx; vzduch xxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx detektoru xx xxxxxxx tak, aby xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
6.1.5 Xxxxxxx:
|
xxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxx |
175 °C |
6.1.6 Xxxxxxxx xxxxxx papíru:
asi 100 xx za xxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx vzorku
Vzorek k xxxxxxx xx odebere x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Vytlačí xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx, xxxxx xx důkladně xxxxxxxx x odebere xx zkušební vzorek.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Do xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx naváží x přesností xx 10 xx 6 xx 7 xxxxx xxxxx xxxxx (M0 xxxxx) xxxxx xxxx 6.2 x xxxxxxx xx tři xxxx xxxxxxxx kuličky.
6.3.2 Do xxxxxxxx xx odpipetuje xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 xx methanolu (4.5), zkumavka se xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx hodiny xx třepačky a xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx nichž xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxxx fází.
Poznámka:
Občas dojde x xxxx, xx xx odstředění je xxxxxxx fáze xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx zlepšení xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 xx 2 xxxxx chloridu xxxxxxx xx kapalné xxxx x novým xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx.
6.3.4 3 μx xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1. Xxxxxx se xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx tyto xxxxxxxx xxxx:
|
xxxxxxxx |
xxxxxxxxx 1 minuta, |
|
acetonitril |
přibližně 2,5 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 6 xxxxx, |
|
xxxxxxxxxxxxxxxx |
&xx; 15 xxxxx. |
6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx se xxxxxxx. Xxxxxx relativní odezvy xx stanovuje xxxxx xxx.
7. VÝPOČET
7.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 Xxxxx xx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x jejich šířka x polovině výšky x xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: xxxxx × xxxxx v polovině xxxxx.
7.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 a vypočte xx xxxxxxxxx odezva xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
Xx = Xx. Xx / Ms. Xx = Xx 1/10 X / Xx. M1,
kde
fs = xxxxxx relativní odezvy xxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.5),
Ms = množství xxxxxxxxxxx x mg na 10 ml roztoku xxxxx xxxx 6.3.5 (= X1),
Xx = xxxxxxxx acetonitrilu v xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (= 1/10 X).
Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Výpočet xxxxxx xxxxxxxxxxx
7.2.1 Postupem xxxxx xxxx 7.1.1 se xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.3.4.
7.2.2 Obsah xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:
xxx
% X = xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.4),
MSX = xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x mg (= 1000·X0),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.2 (= 1/10 X).
Xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xx vyjádří x přesností xx 0,1 %.
8. OPAKOVATELNOST [4]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 3 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,3 %.
VI. XXXXXXXXX XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx zinku xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxx ve xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxxxxx jako xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x xxxxxxx xx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx x roztoku xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx se sraženina xxxxx x zváží.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 x 20 / 4 = 0 · 91
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.3 Octan xxxxxx
4.4 2-Xxxxxxxxxxxxxx-8-xx
4.5 Xxxxxx xxxxxx, 6 % (x/x)
240 g koncentrovaného xxxxxxx čpavku (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx, xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxx octanu xxxxxxxx 0,2 M
15,4 x xxxxxx amonného (4.3) xx rozpustí x destilované xxxx, x xxxxxxx xxxxx xx 1000 ml xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx
5 g 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx se xxxxxxxx xx 12 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx destilovanou xxxxx x xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx baňky xx 100 a 1000 xx
5.2 Kádinky na 400 xx
5.3 Xxxxxxx xxxxx na 50 x 150 xx
5.4 Xxxxxx pipety na 10 ml
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky X-4
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx stupnicí xx 0 xx 100 °X
5.9 Exsikátor x vhodným sušicím xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxxxxx xxxx rovnocenným xxxxxxx xxxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 150 ± 2 °X
5.11 pH-metr
5.12 Topná xxxxx
6. XXXXXX
6.1 Do xxxxxxx xx 400 xx xx xxxxxx 5 až 10 x (X gramů) xxxxxx, který má xxx xxxxxxxxxx, xxx xxx množství xxxxxxxxxx 50 až 100 xx zinku, přidá xx 50 ml xxxxxxxxxxx vody a xxxxxxxx.
6.2 Xx xxxxxxx 10 xx zinku xxxxxxxxxx x xxxxxxx (6.1) xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxx8xxx (4.7) x xxxxxxxx xx.
6.3 Směs xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx 60 °X (5.12) x xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 45 xx roztoku 0,2 X xxxxxx amonného (4.6).
6.4 pH roztoku xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 % xxxxxxx xxxxxx (4.5); xX xxxxxxx se xxxx pH-metrem.
6.5 Roztok xx ponechá 30 xxxxx stát. Xxxx xx xxxxxxxxx pomocí xxxxx vývěvy přes xxxxxxxxx xxxxxxx G-4, xxxxxx xxxxxxx (150 °X) x po xxxxxxxxxxx xxxxxxx (X0 xxxxx); xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx ohřáté xx 95 °C.
6.6 Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx vyhřáté xx 150 °C x xxxx xx xxxxx hodinu.
6.7 Kelímek xx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx xx exsikátoru (5.9) x xx xxxxxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx xx zváží (X1 xxxxx).
7. XXXXXXX
Xxxxx zinku xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxxx vzorce:
% xxxxx = (M1 – M0) × 17,12 / X,
xxx
X = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.1 x xxxxxxx,
X0 = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) v gramech,
M1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (6.7) x gramech.
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Při xxxxxx xxxxx xxxxx 1 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 %.
XXX. XXXXXXXXX A XXXXX XXXXXXXX 4XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx kyseliny 4hydroxybenzensulfonové x kosmetických prostředcích, xxxx. v xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx výrobku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx za xxxxxxxxx tlaku, rozpustí xx ve xxxx x přečistí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x alikvotním xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx použitá xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (x/x), (x = 20/4 = 1 · 18)
4.2 Xxxxxxxxxx
4.3 Butan-1-ol
4.4 Xxxxxx xxxxxxxx octová
4.5 Xxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxx xxxxxxxx
4.7 Uhličitan xxxxx
4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
4.9 Dusitan xxxxx
4.10 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 N
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxx xxxxxx škrobu, 1 % (m/v)
4.13 Vodný xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (x/x)
4.14 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/x)
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/x)
4.16 Xxxxxxxx xxxxxx: butan-1-ol/ledová xxxxxxxx xxxxxx/xxxx (4: 1: 5, x/x/x); po xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx spodní xxxxxx xxxxxxxx.
4.17 Paulyho xxxxxxx
4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) se xxxxxxxx xx 45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxxxx x roztok xx zředí vodou xx 500 ml. 10 ml xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxx x xxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxx xx xxxxx 10 ml chladného xxxxxxx dusitanu sodného (4.14). Roztok xx xxxxxxx xxxx 15 xxxxx xxx 0 °X (xx této xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxxx po xxxxx xx xxx xxx) x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).
4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx; xxxxxxxx 20 × 20 xx, tloušťka xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 ml s xxxxxxx xxxx a xx xxxxxxxxxxx zátkou
5.2 Xxxxxx nálevka na 100 ml
5.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx xx zábrusem
5.4 Xxxxxx xx 25 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 2 x 10 xx
5.6 Xxxxxx xxxxxx xx 5 ml
5.7 Mikrostříkačka xx 10 μl xxxxxx xx 0,1 μx
5.8 Xxxxxxxx se xxxxxxxx od 0 xx 100 °C
5.9 Xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx nastavená xx xxxxxxx 80 °X
5.11 Xxxxx vybavení xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx
6. PŘÍPRAVA XXXXXX
X xxxx popsané xxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx využít xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, co xx z xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXX
7.1 Xxxxxx mikrostříkačky (5.7) se xxxxxx 5 μl xxxxxx (6) nebo vzorku xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.18).
7.2 Deska xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.16) x xxxxxx se, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 15 xx od xxxxxxxxxx linie.
7.3 Xxxxx xx xxxxx x xxxxx x xxxx xx xxx 80 °X, xxxxx nezmizí xxxxxx xxxxxxxx octové. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13) x xxxx xx xx xxxxxxx.
7.4 Xxxxx polovina xxxxx xx xxxxxxx skleněnou xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx 0,05 % xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Vznik xxxxxxxxx červených xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx zinečnatých xxxxx.
7.5 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx přikryje skleněnou xxxxxx a xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx indikována vznikem xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx kolem 0,26, zatímco xxxxx xxxxxx x hodnotou Xx xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xx baňky xx 100 xx x kulatým dnem xx xxxxxx 10 x xxxxxx xxxx xxxxxx (6) x xxxxxx xx téměř xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxx xxxxx při 40 °C.
8.2 Xx xxxxx se odpipetuje 10,0 ml xxxx (X1 ml) x xxxxxxx (8.1) se xxxxxxxx xxxxxxxx.
8.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx dělicí nálevky (5.2) x xxxxxxxxx xx xxxxxxx vždy 20 xx chloroformu (4.2). Xx každé xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
8.4 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx očekávaného obsahu xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové se 1,0 xxxx 2,0 xx (V2 xx) xxxxxxxx napipetují xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx (5.3) x zředí xx xx 75 ml xxxxx.
8.5 Xxxxx xx 2,5 xx 36 % kyseliny chlorovodíkové (4.1) x 2,5 x xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 50 °X.
8.6 X xxxxxx se xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), dokud se xxxxxx xxx 50 °X xxxxxxxx xxxxx.
8.7 Xxxxxxx xx xxxxx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (4.10), xxxxx se xxxxxx x nechá stát 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 50 °X.
Xxxxxxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx další 2,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx uzavře a xxxxxxx 10 minut xx vodní xxxxx xxx 50 °C. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (a).
8.8 Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx 2 x xxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx zamíchá.
8.9 Uvolněný xxx xx xxxxxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx několik xxxxx xxxxxxx škrobu (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx thiosíranu (x).
9. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx zbytku (6) xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte ze xxxxxx:
% m/m xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx = (x – x) × X1 × 0,00514 × 100 / x × V2,
kde
a = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx titraci (8.9),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxx (8.1) x xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.2 x xxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx použitého x xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx tímto xxxxxx xxx xxxxxxxx odběru xxxxxxxx.
10. OPAKOVATELNOST [6]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 5 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,5 %.
11. INTERPRETACE VÝSLEDKŮ
Podle xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x pleťových xxxxxxxxx x v xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). To xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové xxxx xxx stanoven i xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx získá xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x % (m/m), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx obsah xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (xxx příslušné xxxxxxxx) xxxx xxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxx.
[1] Úř. věst. X 147, 9.6.1975, x. 40.
[2] Viz XXX/XXX 5725.
[3] Xxx XXX/XXX 5725.
[4] Xxx XXX/XXX 5725.
[5] ISO/DIS 5725.
[6] Viz XXX/XXX 5725.