Xxxxx směrnice Komise
ze xxx 22. xxxxxxxx 1980
x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(80/1335/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], xx xxxxx xxxxxxxx 79/661/XXX [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx dodržení podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx složení xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem k xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; xx xxxxxxxxx xxxxx odběru xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx, důkazu x stanovení volného xxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx o xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx a xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonové xx xxxxxx xxxxxx tímto xxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx směrnici xxxx x souladu xx stanoviskem Výboru xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxx, xxx xxxxxxxxx, že xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx budou:
- xxxxx vzorků,
- příprava xxxxxx x laboratoři,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x vlasy,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxxxxx zinku,
- xxxxx a stanovení xxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonové xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1982.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena členským xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 22. xxxxxxxx 1980.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 192, 31.7.1979, x. 35.
XXXXXXX
X. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDKŮ
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx laboratořích.
2. XXXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx vzorek:
jednotkové xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx k xxxxxxx.
2.2 Xxxxxxx xxxxxx:
xxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx.
2.3 Laboratorní vzorek:
reprezentativní xxxx celkového vzorku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2.4 Xxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx.
2.5 Xxxx:
xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
3. XXXXXX XXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx obalech x xxxx xxx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx, xxxx xxxx otevřeny.
3.2 Xxxxx jde x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx uváděny na xxx xx velkém xxxxxx xxxx xxxxx xxxx prodávány x xxxxxx než původních xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxx by být xxxxxx xxxxxx pokyny xxx jejich odběr x místě xxxxxxx xxxx xxxxxxx.
3.3 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx provedeny xxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxx xx xx xxxxx odběru xxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- datum, xxx x místo xxxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx o xxxxxx vzorků musí xxx vypracován x xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
5. XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx-xx uvedeny jiné xxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x temnu xxx xxxxxxx 10 až 25 °X.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx být xx zahájení xxxxxxx xxxxxxxx.
XX. XXXXXXXX VZORKŮ X XXXXXXXXXX
1. OBECNĚ
1.1 Xx-xx xx možné, xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxx vzorek xxxxxx malý, xxx xx být použit xxxxxxxxx počet základních xxxxxx. Xxxx odběrem xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
1.2 Xxxx xx xxxxxx v xxxxxxx atmosféře, vyžaduje-li xx analytická xxxxxx, x xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx požadovaný xxxxx xxxxxxxxxx vzorků. Xxxx xx měla xxx xxxxxxxxxx provedena xxxxxxx. Jestliže xxxx xxx xxxxxx zachován, xxx xx xxx xxxx xxxx x xxxxxxx atmosféře xxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxxx prostředky xxxxx xxx x tekuté xxxx xxxx xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx být xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxxxx.
1.4 Xx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx způsobem, x xxxxx důsledku xxxxx postupovat podle xxxxxx xxxxxx, x xxxxxx-xx dány vhodné xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx vlastní xxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx bude xxxxxxx xxxxxx jako součást xxxxxxxxx x analýze.
2. XXXXXXXX
2.1 X xxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx roztoky, xxxxxxxx vody, xxxxxxx xxxx mléka, x xxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, lahvičkách, xxxxxxxx xxxx xxxxxx.
2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:
- xxxx otevřením se xxxx xxxxxx protřepe,
- xxxx se xxxxxx,
- xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxx k vizuálnímu xxxxxxxxx jejích vlastností xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxx xx xxxx xxxxxx xxxx
- xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx,
- xxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
3. POLOTUHÉ XXXXX
3.1 X této formě xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx, xxxxx, xxxxxx x xxxx, x xxxxx xxx baleny x xxxxxx, v xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
3.2.1 Xxxxx x xxxxx xxxxxx: Odstraní xx xxxxxxx první xxxxxxxxx prostředku. Xxxxxxx xx zkušební vzorek x obal xx xxxxx xxxxxx.
3.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx hrdlem: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx vrstva. Xxxxxxx xx zkušební xxxxxx x xxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. TUHÉ XXXXX
4.1 V xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx sypké xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx, x xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx obalů.
4.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:
4.2.1 Sypké xxxxx: před odzátkováním xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek.
4.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxxxx vrstvy se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXX XXXXXX ("xxxxx xx xxxxxxxx")
5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx definovány x xxxxxx 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/EHS xx dne 20. xxxxxx 1975 [1].
5.2 Xxxxxxxx vzorek:
Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (viz xxxxxxx 1: ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx spojky) převede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx na aerosoly xx xxxxxxxx lahve xxxxxxxx xxxxxxx z xxxxxx (xxxxxxx 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx trubičky. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx ventil xxxx. Xxx xxxxxxxxx je xxxxx dobře xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx možnosti:
5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxxxx prostředek xxxxxxx ze dvou xxxxxxxxx xxxx. Každá x fází může xxx analyzována xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx. X xxxxx případě xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx lahve. X xxxxxxx případě bývá xxxxxx fáze xxxxx x neobsahuje hnací xxxx (xxxx. xxxxx/xxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Kapalnou xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx pudru.
5.2.4 Xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxxx: Xx lahve xx xxxxxxxx přesně naváží 5 xx 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx, a xxx xx xxxxx xxxxxxx hnací xxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxx
Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx xxxxxxxx z xxxxxx xxxx x xxxxxx. Xx konstruována xxx, xxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx; lze xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx obrázky 2 x 3).
Přepravní láhev (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx x x xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Má xxxxx 50 xx 100 xx. Je opatřena xxxxxxxxxxx xxxxxxxx bez xxxxxxxx trubičky.
5.4 Xxxxxx
Xxx xxxx xxxxx převést xxxxxxxxxx množství xxxxxx, xxxx xxx x xxxxx vypuzen xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xx do xxxxx xxxxxx přes spojku xxx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx) x xxxx xx provede xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx, přičemž xxxxx x ventilem xxxxxxx vzhůru. Xxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx zváží ("x" xxxxx). Xxxx xx xxxxxxxx, z něhož xx xxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xx ventil xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (xxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzhůru), xx xxxxxx se xxxxxxx láhev (hrdlem xxxx) x xxxxxxx xx na xx. Xxxxx xx naplní xxx xx dvou xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx ustane xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, může xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx ("b" xxxxx) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x1 (x1 = b – x).
Xxxxx získaný xxxxxx xxx xxxxxx:
1. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
2. k analýze xxxxxxxx složek xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.4.1 Chemická xxxxxxx
X xxxxx udržovanou xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx způsobem:
- x xxxxx xx xxxxxx xxxx; jestliže xxxxxx xxxxxxx k xxxxxx, použije xx xxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 až 10 x),
- na xxxxx lázni při 40 °C xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxx xx ztrátám xxxxxx,
- xxxxx xx xxxxx xxxxx ("c" xxxxx), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x2 (x2 = x – a).
Poznámka:
při xxxxxxx hmotnosti xxxxxx xx xxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx
- sejmutím ventilu xx láhev xxxxxx,
- xxxxxx se kvantitativně xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla,
- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx požadovaná xxxxxxx.
Xxxxxx xxx xxxxxxx:
X = r × x2 / x1 x X = X × X / 100,
kde:
m1 = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx lahve,
m2 = xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxxx xxx 40 °X,
x = obsah xxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx m2, xxxxxxxxx x procentech (xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx),
X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx, jak xxx xxxxxxx, vyjádřený x procentech,
Q = xxxxxxx xxxxxxxx jednotlivé xxxxx x aerosolovém xxxxxxxxxxxx,
X = čistá xxxxxxxx xxxxxxxxx obalu xx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).
5.4.2 Analýza xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxxxx metody
Pomocí xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx stříkačky xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.4.2.2 Pomůcky
Přesná xxxxxxxxx pro plynovou xxxxxxxxxxxxxx řady X2 xx 25 μl xxxx 50 μx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxx spojkou xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx trubičkou xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxx (xxxxx 8 mm, xxxxxxx průměr 2,5 xx).
5.4.2.3 Xxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx způsobem xxxxxxxx x bodu 5.4.2.2 xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx se ventil x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx kapaliny. Xxxxxxxxxxx posunutím xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx ochladí). Xxxx xx xx xxxxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxxxx xxx bublin, xxxxxx xx xxxxxx x stříkačka xx xxxxxx od xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx se vloží xx xxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx ventil x xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxx X1
Xxxxxx X2
xxx převod mezi xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx M1
pro xxxxxx xxxx xxxxx zasunovacími xxxxxxx
Xxxxx
x xxxxxx 50 xx 100 ml
Stříkačka xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx
XXX. XXXXXXXXX X DŮKAZ XXXXXXX HYDROXIDU XXXXXXX X DRASELNÉHO
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx xx uveden xxxxxx xxxxxxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx volného hydroxidu xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx x xxxxxx stanovení xxxxxxx hydroxidu sodného x/xxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx k xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx se vyjádří xxxx volný xxxxxxxx xxxxx x % (x/x).
3. XXXXXXXX METODY
Vzorek xx rozpustí nebo xxxxxxxxxx ve vodě x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx zaznamenává xxxxxxx pH; x xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty xX.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx zkreslena xx xxxxxxxxxxx:
x) čpavku x jiných xxxxxxx xxxxxxxxxxx zásad, xxxxx xxxx vykazují poměrně xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se v xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx;
x) xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx mohou xxxxxxxx, že titrační xxxxxx vykazuje xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxxx případech odpovídá xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx z volného xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx křivky až x xxxxxxx inflexnímu xxxx.
X metodě je xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x intenzivní xxxxxxxxxxxx se solemi xxxxxxx anorganických xxxxxxx.
X xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx xX mohlo xxx xxxxxxxxx jinými xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx lithným xx xxxxxxxxxx amoniovým xxxxxxxxxx, xx jejich xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx činidla
4.1.1 Standardní xxxxxxxx xxxxxx, xX 9,18 xxx 25 °X: 0,05 X xxxxxx xxxxxxxxxxx tetraboritanu xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
4.2.2 pHmetr
4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.2.4 Standardní xxxxxxxxxx referenční xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx
xX-xxxx s elektrodami xx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx se 10 % vodný xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, který má xxx xxxxxxxxxx, a xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx xX. Xx-xx xX 12 nebo xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení.
5. XXXXXXXXX
5.1 Titrace xx xxxxxx xxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.1.1.1 Odměrný xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 0,1X
5.1.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx sklo
5.1.2.2 xX-xxxx, nejlépe xx xxxxxxxxxxx
5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.3 Xxxxxx
Xx xxxxxxx na 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 g. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx kamínků, xxxxxxx xx vloží do xxxxxxxxx exsikátoru x xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (asi tři xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx vody, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (5.1.1.1) xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx pH (5.1.2.2).
5.1.4 Xxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx. Jestliže xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxx xX nižší xxx 7, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx volný xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx titrační křivka xxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx x xxxx.
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx x dosažení xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
Xx-xx X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x ml x
X xxxxxxxx zkušebního xxxxxx x xxxxxxx,
xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx draselného xx xxxxxx vyjádřený xxxx xxxxxxxx sodný x % (x/x) xxxxxx xxxxxx.
% = 0,4 X / X.
Xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx titrační křivka xxxxxxxx inflexní xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx x isopropanolu
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.2.1.1 Isopropanol
5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 X
5.2.1.3 0,1 X xxxxxx kyseliny chlorovodíkové x xxxxxxxxxxxx připravený xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 X xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.2.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxx
5.2.2.2 pH-metr, xxxxxxx xx zapisovačem
5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.3 Xxxxxx
Xx xxxxxxx xx 150 xx xx přesně naváží xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Je-li xxxxxxxx amoniak, xxxxx xx xxxxxxx varných xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx vakuového xxxxxxxxxx x evakuuje xx xxxxxx vodní xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx, xxxxxx v xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 X xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.2.2.2).
5.2.4 Xxxxxxx
Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx přibližně x xxxxxx hodnoty pH 9.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5 % (m/m), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx, by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
XX. XXXXXXXXX A XXXXX KYSELINY XXXXXXXXX X JEJÍCH XXXXXXXXXXX XXXX V XXXXXXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxxx xxxxxx xx vhodná xx xxxxxxxxx a x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a jejích xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx pro xxxx x xxxxx. Lze xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx šťavelové xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx alkalického xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx solí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (m/m) volné xxxxxxxx šťavelové xx xxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx pomocí x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx kyselina xxxxxxxxx x/xxxx alkalické xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x roztok xx xxxxxxxxx. Sraženina xx rozpustí x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxx octanu xxxxxxxx, 5 % (x/x)
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.3 Ethanol, 95 % (x/x)
4.4 Chlorid xxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxxxxxx
4.6 Roztok x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)
4.7 Xxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx, 0,1 X
4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (x/x)
4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.10 Octan xxxxx xxxxxxxxx
4.11 Ledová xxxxxxxx xxxxxx
4.12 Kyselina xxxxxx (1:1)
4.13 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Dělicí xxxxxxx xx 500 xx
5.2 Xxxxxxx na 50 a 600 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, G4
5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 xx
5.5 Xxxxxx na 10 xx
5.6 Xxxxxxxxx na 500 ml
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °C
5.9 Xxxxxxxxxx míchačka x xxxxxxxxxx deskou
5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx potažená teflonem
5.11 Xxxxxx xx 25 xx
5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xx 50 xx xx naváží 6 xx 7 g xxxxxx, pH xx xxxxxxx xx xxxxxxx 3 zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx se převede xx xxxxxx xxxxxxx 100 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxx 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx xxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 xx 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x obsah xx xxxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xx xxxxxxxx xxxx se xxxxxx (organická) xxxxxx xxxxxxx, extrakce se xxxxxxx po přidání xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1 x organická vrstva xx xxxxx xxxxxxx.
6.3 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 600 ml x xxxxxxxx chlorid xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx octanu xxxxxxxx (4.1), roztok se xxxxxxx k xxxx (5.9) a za xxxx xx do xxx xxxxxx 10 xx horkého xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
6.5 Xxxxxxx vysrážení xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxx xx xx xxx xxxxxx (5.10) 200 xx ethanolu (4.3); xxxxx xx 30 xxxxx xxxx.
6.6 Supernatant xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx (50 až 60 °X) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.
6.7 Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx množstvím diethyletheru (4.5) a xxxxxxxx xx x 50 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8), xxxxx xx nechá xxxxxxx xxxxxxxxxx kelímkem xx xxxxxxxx.
6.8 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.11) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xx xxxxxx:
xxxxx xxxxxxxx šťavelové v % = A × 4,50179 × 100 / E × 1 000,
xxx
X = spotřeba 0,1X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,
X = xxxxxxx vzorku x gramech (6.1),
4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Při xxxxxx xxxxxxxx šťavelové xxxxx 5 % (x/x) xx neměla absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,15 %.
9. XXXXX
9.1 Xxxxxxxx důkazu
Kyselina xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xx vysrážejí xxxx xxxxxxxx vápenatý a xxxxxxxx se x xxxxxxxx sírové. Xx xxxxxxx xx xxxxx xxxx množství roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx uhličitého. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxxx
9.2.1 Xxxx vzorku, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1 xx 6.3; xxxxxxxx se xxx xxxxxxxx přítomné xxxxxxxxxx.
9.2.2 X přibližně 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 9.2.1 xx xxxxx xx xxxxxx špachtle xxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx kapkami ledové xxxxxxxx octové (4.11).
9.2.3 Xxxxx xx 10 % xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) a xxxxxx xx zfiltruje. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxx (1:1) (4.12).
9.2.4 Xxxxxx xx xxxxxxx xx zkumavky x xx kapkách xx xxxxx xxx 0,5 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx roztok xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxx.
9.2.5 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx uzavře xxxxxx s xxxxxxxxx, xxxxx se mírně xxxxxxx a vzniklý xxxx xxxxxxxx se xxxx xx nasyceného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Vznik mléčného xxxxxx uhličitanu xxxxxxxxx xxxxx tří až xxxx minut xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX V XXXXX PASTĚ
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx používá pro xxxxxxxxx chloroformu x xxxxx pastě plynovou xxxxxxxxxxxxxx. Xx vhodná xxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 % xxxx xxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Zubní xxxxx se suspenduje xx xxxxx dimethylformamid/methanol, xx které xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx. Xx odstředění xx xxxx kapalné xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a vypočte xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Porapak X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 mesh
4.2 Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxx
4.6. Roztok vnitřního xxxxxxxxx
5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) xx pipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx, xxxxx xx xxx 300 mg xxxxxx xxxxxxxxx množství acetonitrilu (X mg), doplní xx po rysku xxxxxxxxxxxxxxxxxx x promíchá.
4.7 Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx odezvy. Xxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xx pipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx x xxxxx xx xxx 300 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (M1 xx). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Analytické xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx 5 xx 10 μx, xxxxxx xx 0,1 μx
5.4 Nedělené pipety xx 1, 4 x 5 xx
5.5 Xxxxxxx xxxxx na 10 x 50 xx
5.6 Zkumavky xx xxx 20 xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx Francie x. 20 xxxx ekvivalentní. Xxxxxxxx xxxxxx má xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.7 Odstředivka
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1.1 Materiál kolony: xxxx
xxxxx: 150 xx
xxxxxxx xxxxxx: 4 xx
xxxxxx xxxxxx: 6 xx.
6.1.2 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx naplní Xxxxxxxxx X, Chromosorbem 101 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 xxxx (4.1).
6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxxx; citlivost xx xxxxxxx tak, xxx xxx xxxxxxxx 3 μx roztoku 4.7 xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx celé xxxxx zapisovače.
6.1.4 Xxxxx:
Xxxxx xxxx: xxxxx, průtok 65 xx/xxx.
Xxxxxxx plyn: xxxxx; xxxxxx xxxx xxxxxx. Průtok xxxxx xx detektoru se xxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
6.1.5 Xxxxxxx:
|
xxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxx |
175 °X |
6.1.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx 100 xx xx xxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx x xxxxxxx se odebere x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx třetina xxxxxx, xxxx xx uzavře, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x odebere xx zkušební xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx uzávěrem (5.6) se xxxxxx x přesností na 10 xx 6 xx 7 xxxxx xxxxx xxxxx (X0 xxxxx) podle bodu 6.2 x přidají xx xxx malé xxxxxxxx xxxxxxx.
6.3.2 Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 ml xxxxxxxxx (4.5), zkumavka xx xxxxxx a xxxxx xx promíchá.
6.3.3 Uzavřená xxxxxxxx se xxxxx xx půl xxxxxx xx třepačky a xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxxx fází.
Poznámka:
Občas dojde x tomu, že xx odstředění xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx dosáhnout xxxxxxxx 1 xx 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx.
6.3.4 3 μx tohoto roztoku (6.3.3) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx tyto retenční xxxx:
|
xxxxxxxx |
xxxxxxxxx 1 minuta, |
|
acetonitril |
přibližně 2,5 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 6 xxxxx, |
|
xxxxxxxxxxxxxxxx |
&xx; 15 xxxxx. |
6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx relativní xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 3 μx roztoku xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx opakuje. Xxxxxx relativní odezvy xx xxxxxxxxx xxxxx xxx.
7. XXXXXXX
7.1 Výpočet xxxxxxxxx odezvy
7.1.1 Xxxxx xx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x jejich šířka x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx: výška × xxxxx x polovině xxxxx.
7.1.2 Stanoví se xxxxxx píků acetonitrilu x chloroformu x xxxxxxxxxxxxx zaznamenaném za xxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 x xxxxxxx xx xxxxxxxxx odezva xx x následujícího xxxxxx:
Xx = Xx. Xx / Ms. Xx = As 1/10 M / Xx. X1,
xxx
xx = xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = xxxxxxxx chloroformu x mg na 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (= X1),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx na 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (= 1/10 M).
Vypočte xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
7.2.1 Xxxxxxxx xxxxx xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx plocha píků xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.3.4.
7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx xx vypočte xxxxxx následujícího vzorce:
kde
% X = xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.4),
MSX = hmotnost xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x xx (= 1000·X0),
Xx = množství xxxxxxxxxxxx v xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.2 (= 1/10 X).
Xxxxxxx se průměr xxxxxxxxxx hodnot x xxxxxxxx xx vyjádří x přesností xx 0,1 %.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx obsahu chloroformu xxxxx 3 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,3 %.
XX. XXXXXXXXX ZINKU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích xx xxxxx chloridu, xxxxxx xxxx 4hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx zinku xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx a vyjádří xx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zinku xx xxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx x roztoku xx xxxxxxx x xxxxxxx prostředí xxxx xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx se sraženina xxxxx a xxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna použitá xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 x 20 / 4 = 0 · 91
4.2 Ledová xxxxxxxx xxxxxx
4.3 Xxxxx xxxxxx
4.4 2-Xxxxxxxxxxxxxx-8-xx
4.5 Xxxxxx xxxxxx, 6 % (x/x)
240 x koncentrovaného xxxxxxx čpavku (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 1000 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxx octanu xxxxxxxx 0,2 X
15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) se xxxxxxxx x destilované xxxx, x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxx xx xxxxx x promíchá.
4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx
5 x 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx se rozpustí xx 12 xx xxxxxx kyseliny xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx odměrné xxxxx na 100 xx. Doplní se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxx na 100 a 1000 xx
5.2 Kádinky xx 400 xx
5.3 Odměrné xxxxx na 50 x 150 ml
5.4 Xxxxxx xxxxxx na 10 ml
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky X-4
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxxxxxx x vhodným xxxxxxx xxxxxxxxxxx a indikátorem xxxxxxxx, např. xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx prostředkem
5.10 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 ± 2 °X
5.11 xX-xxxx
5.12 Xxxxx xxxxx
6. POSTUP
6.1 Do xxxxxxx xx 400 xx xx xxxxxx 5 xx 10 x (X gramů) xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, tak xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 až 100 xx zinku, xxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
6.2 Xx každých 10 xx zinku xxxxxxxxxx v xxxxxxx (6.1) xx xxxxxxx 2 ml xxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxx8xxx (4.7) x xxxxxxxx xx.
6.3 Xxxx xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx 60 °X (5.12) x xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 45 xx roztoku 0,2 X xxxxxx xxxxxxxx (4.6).
6.4 xX roztoku xx xx stálého xxxxxxx xxxxxx xx 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 % xxxxxxx čpavku (4.5); xX xxxxxxx xx xxxx pH-metrem.
6.5 Xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx. Poté xx xxxxxxxxx pomocí xxxxx vývěvy přes xxxxxxxxx kelímek X-4, xxxxxx xxxxxxx (150 °X) x po xxxxxxxxxxx xxxxxxx (X0 xxxxx); xxxxxxxxx se xxxxxxx 150 ml xxxxxxxxxxx xxxx ohřáté xx 95 °X.
6.6 Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 150 °X x suší xx xxxxx xxxxxx.
6.7 Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx xx exsikátoru (5.9) x xx vychladnutí xx xxxxxxxxx teplotu xx xxxxx (M1 xxxxx).
7. VÝPOČET
Obsah xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) se xxxxxxx pomocí xxxxxx:
% xxxxx = (X1 – X0) × 17,12 / X,
xxx
X = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx podle bodu 6.1 x gramech,
M0 = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx filtračního kelímku (6.5) x xxxxxxx,
X1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx sraženinou (6.7) x gramech.
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxxxx xxxxx 1 % (m/m) xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,1 %.
XXX. XXXXXXXXX X XXXXX KYSELINY 4HYDROXYBENZENSULFONOVÉ
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx je xxxxxx xxx důkaz a xxxxxxxxx kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxx. x xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxx xxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatý.
3. XXXXXXXX METODY
Zkušební vzorek xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx xx vodě x přečistí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx jodometricky x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (x/x), (x = 20/4 = 1 · 18)
4.2 Chloroform
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxx kyselina xxxxxx
4.5 Xxxxx draselný
4.6 Xxxxxx xxxxxxxx
4.7 Uhličitan xxxxx
4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
4.9 Dusitan xxxxx
4.10 Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 X
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1 X
4.12 Xxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/x)
4.13 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (m/v)
4.14 Xxxxx roztok dusitanu xxxxxxx, 4,5 % (x/x)
4.15 Xxxxxx dithizonu x chloroformu, 0,05 % (m/v)
4.16 Xxxxxxxx xxxxxx: butan-1-ol/ledová xxxxxxxx xxxxxx/xxxx (4: 1: 5, x/x/x); po xxxxxxxx x dělicí xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
4.17 Xxxxxxx xxxxxxx
4,5 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx xxxxxxxx ve 45 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) za xxxxxxxxx x roztok xx xxxxx xxxxx xx 500 ml. 10 xx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxx xx přidá 10 ml chladného xxxxxxx xxxxxxxx sodného (4.14). Roztok xx xxxxxxx stát 15 xxxxx při 0 °X (xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx jeden xx tři xxx) x xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxxx (7.5) xx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).
4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx; xxxxxxxx 20 × 20 cm, tloušťka xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Baňky xx 100 ml x xxxxxxx xxxx a xx zabroušenou zátkou
5.2 Xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx
5.3 Erlenmeyerova xxxxx xx 250 xx xx zábrusem
5.4 Xxxxxx na 25 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 2 x 10 xx
5.6 Xxxxxx xxxxxx na 5 xx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μl xxxxxx xx 0,1 μx
5.8 Teploměr xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxx lázeň s xxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx x xxxxxxx ventilací xxxxxxxxx xx xxxxxxx 80 °X
5.11 Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx
6. PŘÍPRAVA XXXXXX
X xxxx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xx xx z aerosolové xxxxxxx xxxxxxx rozpouštědla x xxxxx xxxxx, xxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXX
7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.7) xx xxxxxx 5 μx xxxxxx (6) xxxx xxxxxx xx xxxxx bodů xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxxxx 1 xx xx xxxxxxxx okraje xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.18).
7.2 Xxxxx xx xxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.16) a xxxxxx se, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne 15 xx od xxxxxxxxxx xxxxx.
7.3 Deska xx xxxxx x xxxxx a xxxx xx při 80 °X, xxxxx nezmizí xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (4.13) x xxxx xx na vzduchu.
7.4 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx 0,05 % xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx iontů.
7.5 Xxxxxxxxxx xxxx desky xx přikryje skleněnou xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx vznikem xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx kolem 0,26, xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx xxx 0,45 xx chromatogramu xxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny 3hydroxybenzensulfonové.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx dnem xx xxxxxx 10 x xxxxxx nebo xxxxxx (6) a xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xx xxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxx umístěném xx xxxxx xxxxx xxx 40 °X.
8.2 Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 ml xxxx (X1 xx) a xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
8.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxx xxxxxxx (5.2) x xxxxxxxxx xx xxxxxxx vždy 20 xx chloroformu (4.2). Xx xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx odstraní.
8.4 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx. Xxxxx očekávaného xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 1,0 nebo 2,0 xx (V2 xx) xxxxxxxx napipetují xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.3) x xxxxx se xx 75 xx xxxxx.
8.5 Xxxxx xx 2,5 ml 36 % xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 2,5 x xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xx xxxxxxxx a zahřeje xx vodní lázni xx 50 °C.
8.6 X byrety se xxxxxxxxx 0,1 N xxxxxx xxxxxxxxxx draselného (4.10), dokud xx xxxxxx xxx 50 °X nezbarví xxxxx.
8.7 Xxxxxxx xx další 3 xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx uzavře x xxxxx xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx při 50 °C.
Jestliže se xxxxx 10 xxxxx xxxxxx xxxxxxx, přidají xx další 2,0 xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx xxxxxx x xxxxxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 50 °C. Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx přidaného xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (x).
8.8 Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx 2 x xxxxxx draselného (4.5) a xxxxxx xx xxxxxxx.
8.9 Xxxxxxxx xxx se xxxxxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.11). Xx konci xxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.12) jako indikátoru. Xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (x).
9. VÝPOČET
Obsah hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx ve vzorku xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% m/m hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx = (a – x) × X1 × 0,00514 × 100 / x × X2,
xxx
x = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (8.7) x xxxxxxxxxxx,
x = celkové xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného spotřebovaného xxx xxxxxx xxxxxxx (8.9),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) x xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 8.2 x xxxxxxxxxxx,
X2 = objem xxxxxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxx použitého x xxxxxxx (8.4) v xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx výsledek xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) přepočten xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx odběru xxxxxxxx.
10. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Při xxxxxx hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx xxxxx 5 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,5 %.
11. XXXXXXXXXXXX VÝSLEDKŮ
Podle xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx a x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). To xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové musí xxx stanoven i xxxxx zinku. Vynásobením xxxxxxxxxxx xxxxxx hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx zinku x % (x/x), xxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Skutečný, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) však může xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx prostředky xxxxx xxxxxxxxx také xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx.
[1] Úř. xxxx. X 147, 9.6.1975, x. 40.
[2] Xxx XXX/XXX 5725.
[3] Xxx XXX/XXX 5725.
[4] Xxx XXX/XXX 5725.
[5] XXX/XXX 5725.
[6] Xxx XXX/XXX 5725.