Plné znění - 31980L1335

Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx

xx xxx 22. xxxxxxxx 1980

x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

(80/1335/XXX)

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx směrnici Rady 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xx xxxxx směrnice 79/661/XXX [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,

xxxxxxxx k xxxx, xx se ve xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení kosmetických xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;

xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxx xxxxxxxx analytické xxxxxx xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; že xxxxxxxxx xxxxx odběru xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného a xxxxxxxxxx, důkazu x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x jejích xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx o xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x zubních pastách, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx krokem xxxxx xxxxxx;

xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx xxxxx xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx x tomu, xxx xxxxxxxxx, xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx budou:

- xxxxx xxxxxx,

- příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx,

- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx,

- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx xxx péči x xxxxx,

- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,

- xxxxxxxxx xxxxx,

- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonové xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.

Xxxxxx 2

Členské xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1982.

Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.

Xxxxxx 3

Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.

V Bruselu dne 22. xxxxxxxx 1980.

Xx Xxxxxx

Xxxxxxx xxxxx

xxxx Xxxxxx

---

[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.

[2] Úř. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.

---

XXXXXXX

X. XXXXX VZORKŮ XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx je popsán x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx xx šarže xxxxxxxx x prodeji.

2.2 Xxxxxxx xxxxxx:

xxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xx šarže téhož xxxxx.

2.3 Xxxxxxxxxxx vzorek:

reprezentativní xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx x jednotlivých xxxxxxxxxxxx.

2.4 Zkušební xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx analýzu.

2.5 Xxxx:

xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx x výrobkem x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

3. POSTUP XXXXXX XXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxx prostředky xxxx xxx xxxxxxxxx x původních xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxxx do laboratoře, xxxx xxxx xxxxxxxx.

3.2 Xxxxx xxx o xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx na xxx xx velkém xxxxxx xxxx xxxxx xxxx prodávány x xxxxxx než xxxxxxxxx xxxxxxx od výrobce, xxxx by xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx.

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx analýz, které xxxx xxx provedeny xxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX

4.1 Vzorky xx xx xxxxx odběru xxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx informacemi:

- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,

- xxxxx, xxx x xxxxx xxxxxx vzorku,

- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx za xxxxx xxxxxx,

- xxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx x pravidly xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx státě.

5. XXXXXXXXXX XXXXXX

5.1 Základní xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxx pokyny výrobce xxxxxxxxx xx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx-xx uvedeny jiné xxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxx xxxxxxx 10 až 25 °X.

5.3 Základní xxxxxx xxxxx být xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

XX. PŘÍPRAVA XXXXXX X LABORATOŘI

1. XXXXXX

1.1 Xx-xx xx xxxxx, xxxx by xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx základním vzorkem. Xx-xx xxxxxxxx vzorek xxxxxx xxxx, měl xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx základních xxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx smíchány.

1.2 Xxxx xx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xx analytická xxxxxx, x xx nejrychleji xx odebere požadovaný xxxxx xxxxxxxxxx vzorků. Xxxx by xxxx xxx neprodleně xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx musí xxx xxxxxx zachován, xxx xx xxx xxxx opět x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx x xxxxxx xxxx tuhé formě xxxx v xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx fází xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxx před xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx opět xxxxxxxxxxxxxx.

1.4 Je-li xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxx postupovat xxxxx xxxxxx xxxxxx, x xxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxxx zkoušení, xxxx xxx přijat xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx o xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

2.1 X xxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxx, lihové x vodné xxxxxxx, xxxxxxxx vody, xxxxxxx xxxx mléka, x xxxxx být baleny xx flakonech, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxx.

2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

- xxxx xxxxxxxxx xx xxxx prudce xxxxxxxx,

- xxxx se otevře,

- xxxxxxx mililitrů tekutiny xx xxxxxxx xx xxxxxxxx k xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx účely xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx,

- obal xx xxxx xxxxxx xxxx

- xx odeberou xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx,

- xxxx xx xxxxxxx xxxxxx.

3. POLOTUHÉ XXXXX

3.1 X xxxx formě xx xxxxx vyskytovat xxxxxxx, xxxx jsou xxxxx, krémy, emulze x xxxx, a xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx, x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx.

3.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:

3.2.1 Xxxxx x xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxx xx alespoň xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxx uzavře.

3.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx hrdlem: Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx vrstva. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxx xxxxxx.

4. XXXX XXXXX

4.1 X xxxx xxxxx xx mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx sypké xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx, x xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

4.2.1 Sypké xxxxx: xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx se xxxx xxxxxx protřepe. Xxxx se xxxxxx x odebere xx xxxxxxxx vzorek.

4.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxxx xx seškrábne xxxxx vrstva. Ze xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx zkušební vzorek.

5. XXXXXXXXXX V XXXXXXXX XXX XXXXXX ("xxxxx xx xxxxxxxx")

5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx definovány x xxxxxx 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/EHS xx dne 20. xxxxxx 1975 [1].

5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx skleněné xxxxx xxxxxxxx vrstvou x xxxxxx (xxxxxxx 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, avšak bez xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx ventil dolů. Xxx převádění xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx čtyři xxxxxxxx:

5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx homogenního roztoku, xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 Aerosolový xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxx. Každá x fází xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx. X tomto případě xxxxxxx dolů xxxxxx xxxxx xxxxx. X xxxxxxx případě bývá xxxxxx fáze xxxxx x xxxxxxxxxx hnací xxxx (např. butan/vodu).

5.2.3 Xxxxxxxxxx prostředky xxxxxxxxxx xxxxxxxx pudru. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx pudru.

5.2.4 Xxxxxxxxxx xx formě xxxx xxxx xxxxx: Xx xxxxx xx xxxxxxxx přesně naváží 5 xx 10 x 2-methoxyethanolu. Tato xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx odplynění, x xxx xx možné xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx xx ztrátě xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

Xxxxxx (obrázek 1) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx z xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vyhovovala xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx obrázku xx xxxxxx xxxxxxx; lze xxxxxx jiné spojky (xxx xxxxxxx 2 x 3).

Xxxxxxxxx láhev (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx z xxxxxx xxxx a z xxxxxxx xx potažena xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Má xxxxx 50 až 100 xx. Je xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Metoda

Aby xxxx možné xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx z xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xx tímto xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxxxx aerosolového prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxx) x poté xx xxxxxxx odplynění xx xx zmizení xxxxxxx fáze, přičemž xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx sejme. Láhev xx xxxxx ("a" xxxxx). Xxxx na xxxxxxxx, x xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx, xx prudce xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx má být xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx xxxx) x xxxxxxx xx na ni. Xxxxx xx xxxxxx xxx xx dvou xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx ustane xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx zchlazením xxxxx. Xxxxxx se xxxxx, naplněná xxxxx xx xxxxx ("x" xxxxx) x stanoví xx hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x1 (x1 = x – a).

Takto xxxxxxx xxxxxx xxx použít:

1. x obvyklé chemické xxxxxxx,

2. x xxxxxxx xxxxxxxx složek xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.4.1 Chemická xxxxxxx

X xxxxx xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx se postupuje xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

- x xxxxx se xxxxxx plyn; jestliže xxxxxx xxxxxxx k xxxxxx, použije se xxxxx, do xxxxx xxxx stříkačkou xxxx xxxxxx předem xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 xx 10 x),

- xx xxxxx xxxxx při 40 °C xx xxxxxxxx odstraní xxxxxx xxxxxx, xxxx by xxxxx ke ztrátám xxxxxx,

- láhev xx xxxxx zváží ("x" xxxxx), xxx se xxxxxxxxx hmotnost xxxxxx x2 (m2 = x – x).

Xxxxxxxx:

xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx

- xxxxxxxx ventilu xx xxxxx otevře,

- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx vhodného rozpouštědla,

- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx pro xxxxxxx:

X = r × x₂ / m₁ x Q = X × P / 100,

kde:

m₁ = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx lahve,

m₂ = xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxxx při 40 °X,

x = obsah xxxxxxxxxx látky ve xxxxxx x2, vyjádřený x xxxxxxxxxx (stanovený xxxxxxx xxxxxxx),

X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx,

X = xxxxxxx xxxxxxxx jednotlivé xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

X = čistá xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx (základní xxxxxx).

5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx stříkačky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx nastříkne xx xxxxxxxxx chromatografu.

5.4.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx A2 xx 25 μx xxxx 50 μl (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Stříkačka xx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx trubičkou xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxx (xxxxx 8 mm, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).

5.4.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx aerosolového xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodu 5.4.2.2 xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx x xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx kapaliny. Xxxxxxxxxxx posunutím xxxxx xx odstraní bublinky xxxxx (stříkačka xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx xx xx xxxxxxxxx dostatečné množství xxxxxxxx bez xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxx od xxxxx. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxxx se xxxxx xx vstřikovacího zařízení xxxxxxxxx chromatografu, xxxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx se xxxxxxx.

5.4.2.4 Xxxxxxx standard

Pokud xx xxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, zavede se xx xxxxx (obyčejnou xxxxxxxxx stříkačkou xx xxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxx X1

Xxxxxx X2

xxx převod xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx M1

pro xxxxxx xxxx xxxxx zasunovacími xxxxxxx

Xxxxx

x objemu 50 xx 100 xx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii

III. XXXXXXXXX A XXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X DRASELNÉHO

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx významné xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx draselného x xxxxxxxxxxxx xxx narovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxxxxx nehtové xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xx dáno množstvím xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x neutralizaci xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x).

3. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx ve vodě x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pH; x xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx bod ekvivalence xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty xX.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx křivka xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx:

x) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, které xxxx vykazují poměrně xxxxxxx xxxxxxxx křivku. Xxxxxxx xx v xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx za sníženého xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx;

x) xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx mohou xxxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxxx vykazuje několik xxxxxxxxxx xxxx. V xxxxxxxx xxxxxxxxx odpovídá xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx křivky xx x prvnímu xxxxxxxxxx xxxx.

X xxxxxx xx xxxxxx alternativní postup xxxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx k xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyselin.

I xxxx existuje xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx xX mohlo xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx zásadami, xxxx. xxxxxxxxxx lithným xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx x těchto xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xX 9,18 xxx 25 °X: 0,05 X xxxxxx xxxxxxxxxxx tetraboritanu xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.2.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxx

4.2.2 pHmetr

4.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.4 Standardní xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

4.3 Xxxxxx

xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx pufračního xxxxxxx.

Xxxxxxxx se 10 % vodný roztok xxxx vodná xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, a xxxxxxxxx se. Xxxxx xx xX. Xx-xx xX 12 nebo xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX

5.1 Titrace xx xxxxxx xxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx

5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 0,1X

5.1.2 Xxxxxxxxx a pomůcky

5.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx sklo

5.1.2.2 xX-xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx

5.1.2.3 Skleněná membránová xxxxxxxxx

5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

5.1.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 g. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx vloží do xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx tři xxxxxx).

Xxxxx xx 100 xx xxxx, zbytek x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1) xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).

5.1.4 Výpočet

Na xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx inflexní xxx xxxx při xxxxxxx xX xxxxx než 7, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx.

Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx více xxxxxxxxxx bodů, je xxx xxxxxxxxx významný xxx xxxxx z xxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxx prvního xxxxxxxxxx xxxx.

Xx-xx X xxxxx xxxxxxxxxx roztoku x xx x

X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,

xxxxxxx se xxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxx x % (x/x) xxxxxx xxxxxx.

% = 0,4 X / X.

Xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx množství hydroxidu xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x isopropanolu.

5.2 Xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx

5.2.1.1 Xxxxxxxxxxx

5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 1,0 X

5.2.1.3 0,1 X xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx připravený xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 X xxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.2.2 Přístroje x xxxxxxx

5.2.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.2.2.2 xX-xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx

5.2.2.3 Xxxxxxxx membránová elektroda

5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.3 Postup

Do kádinky xx 150 xx xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx čpavku (xxx xxx xxxxxx).

Xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx, xxxxxx v xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx suspenduje a xxxxxxx xx 0,1 X xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.2.2.2).

5.2.4 Xxxxxxx

Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx bod xxxx xxxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxx pH 9.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx [2]

Xxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxx xxxx draselného xxxxx 5 % (m/m), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx, xx neměla xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.

XX. STANOVENÍ X XXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X JEJÍCH XXXXXXXXXXX XXXX X XXXXXXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx popsaná xxxxxx je vhodná xx xxxxxxxxx a x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx. Xxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx vodných nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx obsahují xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx množství alkalického xxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx solí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.

3. XXXXXXXX METODY

Po xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx povrchově xxxxxxxxx xxxxx pomocí x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx alkalické xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x roztok xx xxxxxxxxx. Sraženina xx rozpustí x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx manganistanem xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX ČINIDLA

Všechna xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.

4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)

4.2 Xxxxxx chloridu xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.3 Xxxxxxx, 95 % (v/v)

4.4 Xxxxxxx xxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxxxxxx

4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 N

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (x/x)

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.10 Octan xxxxx xxxxxxxxx

4.11 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.12 Xxxxxxxx xxxxxx (1:1)

4.13 Nasycený xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxx xxxxxxx na 500 xx

5.2 Kádinky xx 50 x 600 xx

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, X4

5.4 Xxxxxxx xxxxx na 25 x 100 xx

5.5 Xxxxxx xx 10 xx

5.6 Xxxxxxxxx na 500 xx

5.7 Xxxxx xxxxxx

5.8 Teploměr se xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X

5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx potažená teflonem

5.11 Xxxxxx na 25 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx

6. XXXXXX

6.1 Do xxxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 6 xx 7 x xxxxxx, xX se xxxxxxx na hodnotu 3 xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx se převede xx dělicí nálevky 100 xxxxxxxxx destilované xxxx. Xxxxxxxx se xxxxx 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx xxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 xx 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.

6.2 Xx xxxxxxxx fází xx xxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx po přidání xxxxxxxxx činidel xxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx do xxxxxxx xx 600 ml x případný xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxxx amonného (4.1), xxxxxx se xxxxxxx x xxxx (5.9) a za xxxx xx do xxx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx.

6.5 Úplnost vysrážení xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x poté xx xx xxx xxxxxx (5.10) 200 xx xxxxxxxx (4.3); xxxxx xx 30 xxxxx stát.

6.6 Supernatant xx odfiltruje přes xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3), xxxxxxxxx se xxxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx (50 xx 60 °X) x xxxxxxx xx xxxxxxxx vodou.

6.7 Xxxxxxxxx se pětkrát xxxxxxx xxxxx množstvím xxxxxxxx (4.3), pětkrát xxxxx množstvím xxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxx xx x 50 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8), xxxxx xx nechá protéci xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

6.8 Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.11) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xx slabě xxxxxxxx zbarvení.

7. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx šťavelové ve xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx:

xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x % = X × 4,50179 × 100 / X × 1 000,

kde

A = xxxxxxxx 0,1X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,

X = navážka xxxxxx x gramech (6.1),

4,50179 = xxxxxxxxxxxxx faktor xxx kyselinu xxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX [3]

Xxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 5 % (m/m) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,15 %.

9. XXXXX

9.1 Podstata důkazu

Kyselina xxxxxxxxx x/xxxx šťavelany xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx odbarví xx xxxxxx oxidu xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx sraženina (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx barnatého.

9.2 Xxxxxx

9.2.1 Xxxx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, se podrobí xxxxxxx popsanému v xxxxxx 6.1 xx 6.3; odstraní xx xxx případně přítomné xxxxxxxxxx.

9.2.2 K xxxxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxx bodu 9.2.1 xx xxxxx xx xxxxxx špachtle octanu xxxxxxx (4.10) a xxxxxx xx okyselí xxxxxxxx kapkami xxxxxx xxxxxxxx octové (4.11).

9.2.3 Xxxxx se 10 % roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx zfiltruje. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx vápenatého xx xxxxxxxx ve 2 ml xxxxxxxx xxxxxx (1:1) (4.12).

9.2.4 Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxx x xx xxxxxxx xx xxxxx asi 0,5 xx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se roztok xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxx.

9.2.5 Xxxxx po přidání xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx zkumavka xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxx uhličitý se xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu barnatého (4.13). Xxxxx mléčného xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx až xxxx xxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx šťavelové.

V. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXX XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx chloroformu x xxxxx pastě xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx vhodná xxx xxxxxxxxx chloroformu x koncentraci 5 % nebo xxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx xxxxx xx xxxxx známé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako vnitřní xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xx část xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x vypočte xx xxxxx chloroformu.

4. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.

4.1 Xxxxxxx X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 xxxx

4.2 Xxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxx

4.6. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) xx pipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx, xxxxx xx asi 300 xx xxxxxx xxxxxxxxx množství acetonitrilu (X xx), doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxx xx stanovení xxxxxxx relativní odezvy. Xxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xx pipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 10 ml x xxxxx xx xxx 300 mg xxxxxx zváženého množství xxxxxxxxxxx (M1 mg). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx na 5 xx 10 μx, xxxxxx po 0,1 μx

5.4 Xxxxxxxx pipety xx 1, 4 x 5 ml

5.5 Xxxxxxx xxxxx na 10 x 50 xx

5.6 Xxxxxxxx na xxx 20 ml xx xxxxxxxxx uzávěrem, Xxxxxxx Francie x. 20 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.7 Xxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.1.1 Materiál xxxxxx: xxxx

xxxxx: 150 cm

vnitřní xxxxxx: 4 xx

xxxxxx xxxxxx: 6 xx.

6.1.2 Xxxxxx xx pomocí xxxxxxxxx naplní Xxxxxxxxx X, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 xxxx (4.1).

6.1.3 Detektor: xxxxxxxxx ionizační; citlivost xx xxxxxxx tak, xxx při xxxxxxxx 3 μx xxxxxxx 4.7 xxxxxx xxxxx xxxx acetonitrilu xxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.4 Plyny:

Nosný xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 ml/min.

Pomocný xxxx: xxxxx; xxxxxx xxxx xxxxxx. Průtok xxxxx xx detektoru xx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxx vzduchu nebo xxxxxxx xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx průtoku xxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxx:

6.1.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx 100 xx xx hodinu.

6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx x dosud neotevřené xxxx. Vytlačí xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek.

6.3 Xxxxxxxxx

6.3.1 Xx xxxxxxxx xx šroubovým uzávěrem (5.6) xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx 6 xx 7 xxxxx xxxxx pasty (M0 xxxxx) podle xxxx 6.2 x xxxxxxx xx tři xxxx xxxxxxxx kuličky.

6.3.2 Do xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 ml xxxxxxxxx (4.5), xxxxxxxx se xxxxxx x xxxxx xx promíchá.

6.3.3 Uzavřená xxxxxxxx xx vloží xx xxx xxxxxx xx třepačky x xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx dojde x tomu, xx xx odstředění xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Určitého xxxxxxxx xxx dosáhnout xxxxxxxx 1 až 2 xxxxx chloridu xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x novým xxxxxxxxxxx xx usazení.

6.3.4 3 μx xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx popsaných x xxxx 6.1. Xxxxxx xx opakuje. Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx mohou xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx:

6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxx stanovení xxxxxx xxxxxxx se nastříknou 3 μx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx stanovuje xxxxx xxx.

7. XXXXXXX

7.1 Výpočet xxxxxxxxx odezvy

7.1.1 Xxxxx xx výška píků xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx výšky x jejich xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx: xxxxx × xxxxx x xxxxxxxx xxxxx.

7.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx podle xxxx 6.3.5 x xxxxxxx xx xxxxxxxxx odezva xx x následujícího xxxxxx:

X_x = A_s. X_x / X_x. X_x = A_s ¹/₁₀ X / X_x. X₁,

xxx

x_x = xxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxx chloroform,

A_s = xxxxxx xxxx chloroformu (6.3.5),

X_x = plocha xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = množství xxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.5 (= M1),

M_i = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx roztoku podle xxxx 6.3.5 (= 1/10 X).

Xxxxxxx se xxxxxx x naměřených xxxxxx.

7.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxx xxxxx xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx a acetonitrilu x chromatogramu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.3.4.

7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx se vypočte xxxxxx následujícího xxxxxx:

xxx

% X = obsah xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_x = plocha xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_XX = hmotnost xxxxxx xxxxx bodu 6.3.1 x mg (= 1000·X0),

X_x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2 (= 1/10 X).

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 %.

8. OPAKOVATELNOST [4]

Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 3 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,3 %.

XX. XXXXXXXXX ZINKU

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx chloridu, xxxxxx nebo 4hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x xxxxxxx xx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx.

3. XXXXXXXX METODY

Zinek xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx jako xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.

4. XXXXXXX ČINIDLA

Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.

4.1 x 20 / 4 = 0 · 91

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx octová

4.3 Xxxxx xxxxxx

4.4 2-Xxxxxxxxxxxxxx-8-xx

4.5 Roztok xxxxxx, 6 % (x/x)

240 g koncentrovaného xxxxxxx xxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 1000 ml, xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxx vodou x xxxxxxxx.

4.6 Roztok xxxxxx xxxxxxxx 0,2 X

15,4 x xxxxxx amonného (4.3) se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxx baňce xx 1000 ml xx xxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx

5 g 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx se xxxxxxxx xx 12 xx xxxxxx kyseliny xxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Doplní xx xx xxxxx destilovanou xxxxx a xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX A POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 1000 xx

5.2 Xxxxxxx xx 400 ml

5.3 Xxxxxxx xxxxx na 50 x 150 xx

5.4 Xxxxxx xxxxxx xx 10 ml

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4

5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx

5.7 Xxxxx vývěva

5.8 Xxxxxxxx se xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X

5.9 Xxxxxxxxx x vhodným xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxxxxx nebo rovnocenným xxxxxxx prostředkem

5.10 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 ± 2 °X

5.11 pH-metr

5.12 Topná xxxxx

6. XXXXXX

6.1 Do xxxxxxx xx 400 xx xx naváží 5 xx 10 x (X gramů) xxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx 100 xx xxxxx, xxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxxxxx.

6.2 Xx každých 10 xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (6.1) xx přidají 2 xx xxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxx8xxx (4.7) x xxxxxxxx xx.

6.3 Směs xx xxxxx 150 xx destilované xxxx, xxxxxx xx 60 °X (5.12) x xx stálého míchání xx přidá 45 xx roztoku 0,2 X xxxxxx amonného (4.6).

6.4 xX xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx 5,7 až 5,9 xxxxxxxx 6 % xxxxxxx čpavku (4.5); xX xxxxxxx se xxxx pH-metrem.

6.5 Roztok xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx. Xxxx xx zfiltruje xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx kelímek G-4, xxxxxx xxxxxxx (150 °X) a xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (X0 xxxxx); sraženina se xxxxxxx 150 ml xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xx 95 °X.

6.6 Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 150 °X x xxxx xx xxxxx xxxxxx.

6.7 Xxxxxxx xx vyjme ze xxxxxxx, xxxxx xx xx exsikátoru (5.9) x xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx zváží (X1 xxxxx).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% m/m) xx xxxxxxx xxxxxx vzorce:

% xxxxx = (X₁ – M₀) × 17,12 / X,

xxx

X = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 6.1 v xxxxxxx,

X₀ = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx kelímku (6.5) x xxxxxxx,

X₁ = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (6.7) x xxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX [5]

Xxx obsahu xxxxx xxxxx 1 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 %.

XXX. XXXXXXXXX X XXXXX KYSELINY 4HYDROXYBENZENSULFONOVÉ

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. x xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatý.

3. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxx xx zahustí za xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx xx xxxx x xxxxxxxx extrakcí xxxxxxxxxxxx. Kyselina 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx podílu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku.

4. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxx použitá xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (x/x), (x = 20/4 = 1 · 18)

4.2 Xxxxxxxxxx

4.3 Butan-1-ol

4.4 Xxxxxx kyselina xxxxxx

4.5 Xxxxx draselný

4.6 Xxxxxx xxxxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx sodný

4.8 Xxxxxxxx sulfanilová

4.9 Xxxxxxx xxxxx

4.10 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 X

4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 N

4.12 Xxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 % (m/v)

4.13 Xxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxx, 2 % (x/x)

4.14 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/x)

4.15 Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (m/v)

4.16 Xxxxxxxx xxxxxx: butan-1-ol/ledová xxxxxxxx xxxxxx/xxxx (4: 1: 5, x/x/x); xx xxxxxxxx x dělicí xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

4.17 Xxxxxxx xxxxxxx

4,5 x kyseliny xxxxxxxxxxx (4.8) xx xxxxxxxx xx 45 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 500 ml. 10 xx roztoku xx xxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxx xx přidá 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.14). Roztok xx xxxxxxx xxxx 15 xxxxx xxx 0 °X (xx této xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx po xxxxx xx xxx dny) x bezprostředně xxxx xxxxxxxxx (7.5) se xxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).

4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě; xxxxxxxx 20 × 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx sorbentu 0,25 xx.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxx xx 100 ml s xxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx

5.2 Xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx

5.3 Erlenmeyerova xxxxx xx 250 xx xx xxxxxxxx

5.4 Xxxxxx xx 25 xx

5.5 Xxxxxxxx pipety xx 1, 2 x 10 xx

5.6 Xxxxxx xxxxxx na 5 ml

5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxx xx 0,1 μx

5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °C

5.9 Xxxxx lázeň x xxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx teplotu 80 °X

5.11 Běžné vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

6. XXXXXXXX XXXXXX

X xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx využít zbytku xxxxxxxxx poté, co xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx odpustí xxxxxxxxxxxx x hnací xxxxx, xxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxx odpaří.

7. XXXXX

7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.7) xx nanese 5 μl xxxxxx (6) xxxx xxxxxx xx šesti bodů xxxxxxxxx linie xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx spodního xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.18).

7.2 Deska se xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obsahující vyvíjecí xxxxxxxxxxxx (4.16) x xxxxxx se, dokud xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.

7.3 Xxxxx xx xxxxx z xxxxx a suší xx při 80 °X, xxxxx nezmizí xxxxxx xxxxxxxx octové. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx uhličitanu sodného (4.13) x suší xx na xxxxxxx.

7.4 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx skleněnou xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx 0,05 % xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Vznik xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx chromatogramu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx iontů.

7.5 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx skvrny s xxxxxxxx Xx kolem 0,26, xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx asi 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXX

8.1 Xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx dnem xx xxxxxx 10 x xxxxxx nebo xxxxxx (6) x xxxxxx se téměř xx xxxxx xx xxxxx x rotačním xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 40 °X.

8.2 Xx xxxxx xx odpipetuje 10,0 ml xxxx (X1 xx) x xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

8.3 Roztok xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky (5.2) a xxxxxxxxx xx dvakrát vždy 20 ml xxxxxxxxxxx (4.2). Xx každé xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

8.4 Xxxxx xxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx očekávaného obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx se 1,0 nebo 2,0 xx (V2 ml) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.3) x xxxxx se xx 75 xx xxxxx.

8.5 Přidá xx 2,5 xx 36 % xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 2,5 x bromidu xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx se xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 50 °X.

8.6 X xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,1 N xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx xxx 50 °X xxxxxxxx xxxxx.

8.7 Xxxxxxx se xxxxx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxx 10 xxxxx na xxxxx xxxxx xxx 50 °X.

Xxxxxxxx se xxxxx 10 minut xxxxxx odbarví, xxxxxxx xx další 2,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx uzavře a xxxxxxx 10 xxxxx xx xxxxx lázni xxx 50 °X. Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).

8.8 Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu, xxxxxxx se 2 x xxxxxx draselného (4.5) x roztok xx zamíchá.

8.9 Xxxxxxxx xxx xx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Xx konci titrace xx xxxxx několik xxxxx roztoku xxxxxx (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (x).

9. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xx xxxxxx:

% m/m xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx = (a – x) × X₁ × 0,00514 × 100 / x × X₂,

xxx

x = celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) x xxxxxxxxxxx,

x = celkové množství 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx zpětné titraci (8.9),

x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) x xxxxxxxxxxx,

X₁ = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 8.2 v xxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxx (8.4) v xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxx analýze xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (m/m) xxxxxx (6) xxxxxxxxx xx xxxxxxx výrobek. Xx xxxxx účelem xxx pravidla xxxxxx xxxxxxxx.

10. XXXXXXXXXXXXXX [6]

Xxx xxxxxx hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx xxxxx 5 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx stanovení provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx překročit 0,5 %.

11. INTERPRETACE XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). To xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx musí xxx stanoven x xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) faktorem 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x ohledem xx stanovený xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Skutečný, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx může xxx vyšší, neboť xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx mohou xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxx.

---

[1] Úř. xxxx. X 147, 9.6.1975, x. 40.

[2] Xxx XXX/XXX 5725.

[3] Xxx XXX/XXX 5725.

[4] Viz XXX/XXX 5725.

[5] XXX/XXX 5725.

[6] Xxx XXX/XXX 5725.

---