První xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 22. xxxxxxxx 1980
x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(80/1335/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx směrnici Rady 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], xx xxxxx xxxxxxxx 79/661/EHS [2], a xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx se ve xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x xxxx, že všechny xxxxxxxx analytické xxxxxx xxxx být stanoveny xx xxxxxxxx; xx xxxxxxxxx xxxxx odběru xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxxx x stanovení volného xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx šťavelové x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx pastách, xxxxxxxxx zinku x xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx krokem xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx k tomu, xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Článek 1
Členské státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k xxxx, xxx xxxxxxxxx, že xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
- xxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu sodného x xxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení kyseliny xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx pro xxxx x xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,
- stanovení xxxxx,
- xxxxx a stanovení xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1982.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 22. xxxxxxxx 1980.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxx
xxxx Komise
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 192, 31.7.1979, x. 35.
XXXXXXX
X. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx analýzy x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx xx šarže xxxxxxxx k prodeji.
2.2 Xxxxxxx vzorek:
suma xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx.
2.3 Xxxxxxxxxxx vzorek:
reprezentativní xxxx celkového vzorku, xxxxx má xxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2.4 Xxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx xxx analýzu.
2.5 Xxxx:
xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxxxx x který xx s xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
3. XXXXXX XXXXXX XXXXXX
3.1 Kosmetické xxxxxxxxxx xxxx xxx odebírány x xxxxxxxxx obalech x musí xxx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx, xxxx byly otevřeny.
3.2 Xxxxx xxx o xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxx xxxxxxx xx xxx ve velkém xxxxxx xxxx xxxxx xxxx prodávány v xxxxxx než xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxx xx xxx xxxxxx vhodné pokyny xxx xxxxxx odběr x xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx.
3.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxx se xx místě xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx členském státu.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx základní xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku,
- xxxxx, xxx x xxxxx xxxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxx odpovědné za xxxxx xxxxxx,
- název xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxx vzorků xxxx xxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx v dotyčném xxxxxxxx státě.
5. UCHOVÁVÁNÍ XXXXXX
5.1 Základní vzorky xxxx být xxxxxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx na etiketě.
5.2 Xxxxxx-xx uvedeny jiné xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x temnu při xxxxxxx 10 až 25 °X.
5.3 Základní xxxxxx xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
XX. XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXX
1. XXXXXX
1.1 Xx-xx xx možné, xxxx by xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx základním xxxxxxx. Xx-xx základní xxxxxx xxxxxx malý, xxx xx být použit xxxxxxxxx počet základních xxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
1.2 Xxxx xx xxxxxx v xxxxxxx atmosféře, xxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, x xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx provedena xxxxxxx. Xxxxxxxx musí xxx vzorek xxxxxxxx, xxx by xxx xxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx uzavřen.
1.3 Xxxxxxxxxx prostředky mohou xxx x xxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx x polotuhé xxxxx. Jestliže xxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxx odběrem xxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxxxx.
1.4 Xx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx uváděn xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x jehož xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, x xxxxxx-xx dány vhodné xxxxxx zkoušení, xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
2.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx výrobky, jako xxxx xxxxxxx, lihové x xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx vody, lotiony xxxx xxxxx, a xxxxx xxx xxxxxx xx flakonech, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxx.
2.2 Xxxxx zkušebního vzorku:
- xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx,
- xxxx se xxxxxx,
- xxxxxxx mililitrů xxxxxxxx xx převede do xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
- obal xx opět uzavře xxxx
- xx odeberou xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx,
- xxxx se xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXXX LÁTKY
3.1 X této xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx, xxxxx, xxxxxx x xxxx, a xxxxx xxx baleny x xxxxxx, x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
3.2.1 Obaly x xxxxx hrdlem: Odstraní xx alespoň xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx se xxxxx xxxxxx.
3.2.2 Obaly xx širokým hrdlem: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx vrstva. Xxxxxxx xx zkušební xxxxxx x xxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXX XXXXX
4.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx výrobky, xxxx xxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx, x xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx obalů.
4.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:
4.2.1 Xxxxx xxxxx: před xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx se xxxx prudce xxxxxxxx. Xxxx se xxxxxx x odebere xx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx: Xxxxxxxxxx xx seškrábne xxxxx vrstva. Ze xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXX TLAKEM ("xxxxx xx aerosoly")
5.1 Xxxx xxxxxxx jsou xxxxxxxxxx x xxxxxx 2 xxxxxxxx Rady 75/324/XXX xx xxx 20. xxxxxx 1975 [1].
5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx spojky (xxx xxxxxxx 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx x analytické xxxxxx požadováno použití xxxx spojky) převede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahu xxxxx na xxxxxxxx xx skleněné lahve xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx (obrázek 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx dolů. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx dobře viditelný. Xxxxxxxx xxxxx možnosti:
5.2.1 Xxxxxxxxxx prostředek ve xxxxx homogenního roztoku, xxxxx lze přímo xxxxxxxxxx.
5.2.2 Aerosolový xxxxxxxxxx xxxxxxx ze dvou xxxxxxxxx xxxx. Každá x xxxx xxxx xxx analyzována xx xxxxxxxx xxxxxx fáze xx xxxxx xxxxx. X tomto xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxxx (xxxx. xxxxx/xxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx analyzovat xx xxxxxxxx xxxxx.
5.2.4 Xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxxx: Xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx 5 až 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Tato xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx, a xxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx plyny, xxxx by xxxxx xx xxxxxx kapaliny.
5.3 Xxxxxxx
Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx vyrobena z xxxxxx xxxx z xxxxxx. Xx konstruována xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx systémům xxxxxxx. Xx obrázku je xxxxxx příklad; xxx xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx 4) je xxxxxxxx z xxxxxx xxxx a x xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Má xxxxx 50 xx 100 xx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Metoda
Aby xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xx tímto xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx butanu (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxx) x poté xx provede odplynění xx xx xxxxxxx xxxxxxx fáze, xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx. Láhev xx xxxxx ("x" xxxxx). Obal xx xxxxxxxx, x xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx xx ventil xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxx, (obal xx xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx), xx spojce xx xxxxxxx láhev (hrdlem xxxx) x zatlačí xx xx xx. Xxxxx xx naplní xxx ze dvou xxxxxx. Jestliže převádění xxxxxxxxx ustane xxxxx xxxxxxxxx tlaků, může xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Spojka xx xxxxx, naplněná xxxxx xx xxxxx ("x" xxxxx) a stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx m1 (x1 = x – x).
Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx:
1. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
2. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.4.1 Chemická xxxxxxx
X xxxxx udržovanou xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx následujícím xxxxxxxx:
- x lahve xx xxxxxx plyn; xxxxxxxx xxxxxx dochází x xxxxxx, xxxxxxx se xxxxx, do xxxxx xxxx stříkačkou xxxx xxxxxx předem xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 xx 10 x),
- xx xxxxx lázni xxx 40 °C xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx,
- xxxxx xx xxxxx zváží ("x" xxxxx), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x2 (x2 = x – x).
Xxxxxxxx:
xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx
- sejmutím xxxxxxx xx láhev otevře,
- xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx vhodného rozpouštědla,
- x xxxxxxxxxx podílem xx provede požadovaná xxxxxxx.
Xxxxxx pro xxxxxxx:
X = x × x2 / x1 x X = X × X / 100,
xxx:
x1 = xxxxxxxx aerosolu xxxxxxxxxx xx lahve,
m2 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx 40 °X,
x = obsah xxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx x2, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (stanovený xxxxxxx xxxxxxx),
X = xxxxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxx, jak xxx odebrán, xxxxxxxxx x procentech,
Q = xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxx x aerosolovém xxxxxxxxxxxx,
X = xxxxx xxxxxxxx původního xxxxx xx aerosoly (základní xxxxxx).
5.4.2 Analýza xxxxxxxx xxxxxx plynovou chromatografií
5.4.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx z lahve xxxxxxx dostatečné množství xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.4.2.2 Pomůcky
Přesná xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx X2 xx 25 μl xxxx 50 μx (xxxxxxx 5) nebo xxxxxxxxxx stříkačka. Tato xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx jehly. Xxxxxxxxx xx spojena x xxxxx xxxxxxx nasazenou xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nasazenou xx xxxxxxxx stříkačce (xxxxx 8 mm, xxxxxxx průměr 2,5 xx).
5.4.2.3 Xxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx x nasaje xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx xx ve xxxxxxxxx dostatečné množství xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx se uzavře x stříkačka xx xxxxxx od lahve. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx xx vloží xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, otevře xx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxx.
5.4.2.4 Xxxxxxx standard
Pokud se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx lahve (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxx X1
Xxxxxx X2
xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx X1
xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx
x xxxxxx 50 xx 100 xx
Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX. XXXXXXXXX X XXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X DRASELNÉHO
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
V xxxxxx xx uveden xxxxxx identifikace xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx významné xxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx draselného x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx draselného x xxxxxxxxxxxx xxx narovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x xxxxxxxxxx xx dáno xxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxxxxxx x neutralizaci xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x).
3. XXXXXXXX METODY
Vzorek xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx ve xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx zaznamenává xxxxxxx pH; u xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx draselného xx bod xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.
Xxxxxxxxxx titrační xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx přítomnosti:
a) xxxxxx x xxxxxx slabých xxxxxxxxxxx zásad, které xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx v xxxx metodě xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx;
x) xxxx slabých xxxxxxx, xxxxx mohou xxxxxxxx, že titrační xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx iontů xxxxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx pouze xxxxx xxxx xxxxxx až x prvnímu xxxxxxxxxx xxxx.
X metodě xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x alkoholu xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x intenzivní xxxxxxxxxxxx xx solemi xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X xxxx xxxxxxxx teoretická xxxxxxx, xx by xxxxxx xX xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx lithným xx xxxxxxxxxx amoniovým xxxxxxxxxx, je xxxxxx xxxxxxxxxx x těchto xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztok, pH 9,18 xxx 25 °X: 0,05 M xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Přístroje x xxxxxxx
4.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
4.2.2 xXxxxx
4.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx referenční elektroda
4.3 Xxxxxx
xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx pufračního xxxxxxx.
Xxxxxxxx se 10 % vodný xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx se. Xxxxx xx xX. Je-li xX 12 xxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.1.1.1 Odměrný roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X
5.1.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
5.1.2.2 xX-xxxx, nejlépe xx xxxxxxxxxxx
5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.3 Postup
Do xxxxxxx xx 150 xx xx přesně xxxxxx xxxxxxxx vzorek x hmotnosti 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx vývěvy, dokud xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (asi xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1) xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.1.2.2).
5.1.4 Výpočet
Na xxxxxxxx xxxxxx xx určí xxxxxxxx body. Xxxxxxxx xxxxx inflexní xxx xxxx při xxxxxxx xX xxxxx xxx 7, není xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx sodný xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxx nebo xxxx xxxxxxxxxx bodů, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx x xxxx.
Xxxxxxxxx xx objem xxxxxxxxxx xxxxxxx až x xxxxxxxx prvního xxxxxxxxxx xxxx.
Xx-xx X xxxxx xxxxxxxxxx roztoku x xx x
X xxxxxxxx zkušebního xxxxxx x xxxxxxx,
xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x) xxxxxx xxxxxx.
% = 0,4 X / M.
Může xxxxxx situace, xxx xxxx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx titrační xxxxxx xxxxxxxx inflexní bod. X takovém xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx v isopropanolu
5.2.1 Xxxxxxx činidla
5.2.1.1 Xxxxxxxxxxx
5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 X
5.2.1.3 0,1 X xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 X xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Přístroje x pomůcky
5.2.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
5.2.2.2 pH-metr, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.3 Xxxxxx
Xx kádinky xx 150 xx xx přesně naváží xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 g. Je-li xxxxxxxx amoniak, přidá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx do vakuového xxxxxxxxxx a evakuuje xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx zápach xxxxxx (xxx tři xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx, zbytek v xxxxxxx xx rozpustí xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 X xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.2.2.2).
5.2.4 Xxxxxxx
Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx přibližně x xxxxxx xxxxxxx pH 9.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxx xxxx draselného xxxxx 5 % (m/m), xxxxxxxxx xxxx hydroxid xxxxx, by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
XX. XXXXXXXXX X XXXXX KYSELINY XXXXXXXXX X JEJÍCH ALKALICKÝCH XXXX V XXXXXXXXXXXX XXX XXXX O XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx popsaná xxxxxx xx vhodná xx xxxxxxxxx x x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx. Xxx xx použít u xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx šťavelové nebo xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx jejích xxxxxxxxxxx solí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxx přítomných xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx šťavelany xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xx zfiltruje. Xxxxxxxxx xx rozpustí v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.3 Xxxxxxx, 95 % (x/x)
4.4 Chlorid xxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxxxxxx
4.6 Roztok x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 N
4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (m/m)
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.10 Octan xxxxx xxxxxxxxx
4.11 Ledová xxxxxxxx xxxxxx
4.12 Xxxxxxxx sírová (1:1)
4.13 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx barnatého
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Dělicí xxxxxxx xx 500 xx
5.2 Kádinky xx 50 a 600 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, X4
5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 xx
5.5 Xxxxxx na 10 xx
5.6 Xxxxxxxxx na 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx se xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx deskou
5.10 Magnetická xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
5.11 Xxxxxx na 25 xx
5.12 Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 ml
6. XXXXXX
6.1 Do xxxxxxx xx 50 xx xx naváží 6 xx 7 x xxxxxx, pH xx xxxxxxx xx hodnotu 3 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx nálevky 100 xxxxxxxxx destilované xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx roztoku p-toluidinuhydrochloridu (4.6) a 25 xx 30 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxx xx xxxxxx protřepe.
6.2 Po xxxxxxxx xxxx se xxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx xx přidání xxxxxxxxx xxxxxxx uvedených x xxxx 6.1 x organická xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.
6.3 Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx do kádinky xx 600 xx x případný xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.4 Xxxxx xx 50 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx xxxxxxx x xxxx (5.9) a xx xxxx se do xxx xxxxxx 10 xx horkého roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx xx nechá xxxxxx.
6.5 Úplnost vysrážení xx xxxxx přidáním xxxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x poté xx do xxx xxxxxx (5.10) 200 xx ethanolu (4.3); xxxxx xx 30 xxxxx xxxx.
6.6 Supernatant xx odfiltruje xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxxxx (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx malého xxxxxxxx xxxxx xxxx (50 až 60 °X) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.
6.7 Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx množstvím xxxxxxxxxxxxx (4.5) a rozpustí xx x 50 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8), xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx.
6.8 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.11) x titruje xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (4.7) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v % = X × 4,50179 × 100 / X × 1 000,
kde
A = spotřeba 0,1X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.8,
E = xxxxxxx vzorku x xxxxxxx (6.1),
4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Při obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 5 % (m/m) xx neměla absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,15 %.
9. XXXXX
9.1 Xxxxxxxx důkazu
Kyselina xxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxx xx vysrážejí jako xxxxxxxx vápenatý a xxxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx přidá xxxx množství xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx odbarví xx xxxxxx oxidu xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx vzniklý oxid xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxxx
9.2.1 Část xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1 xx 6.3; xxxxxxxx se xxx xxxxxxxx přítomné xxxxxxxxxx.
9.2.2 K xxxxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxx bodu 9.2.1 xx přidá na xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxx se okyselí xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.11).
9.2.3 Xxxxx se 10 % roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx zfiltruje. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx vápenatého xx rozpustí ve 2 xx xxxxxxxx xxxxxx (1:1) (4.12).
9.2.4 Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxx x xx xxxxxxx xx xxxxx asi 0,5 xx 0,1 X xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxx.
9.2.5 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx zkumavka xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx xx nasyceného xxxxxxx xxxxxxxxx barnatého (4.13). Vznik xxxxxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxxxx xxxxx xxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX CHLOROFORMU V XXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx používá xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Je xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 % xxxx nižší.
2. XXXXXXXX
Xxxxx chloroformu xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx. Po xxxxxxxxxx xx část xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a vypočte xx obsah chloroformu.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxx X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx ekvivalent, 80 xx 100 mesh
4.2 Xxxxxxxxxxx
4.3 Chloroform
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxx
4.6. Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx
5 ml dimethylformamidu (4.4) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx, xxxxx se asi 300 xx xxxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx (X xx), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx relativní odezvy. Xxxxxx 5 ml xxxxxxx vnitřního standardu (4.6) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 10 xx x xxxxx xx xxx 300 xx xxxxxx zváženého xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (X1 mg). Xxxxxx se xx xxxxx dimethylformamidem x xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx 5 xx 10 μl, xxxxxx po 0,1 μx
5.4 Xxxxxxxx pipety xx 1, 4 x 5 ml
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 10 a 50 xx
5.6 Zkumavky na xxx 20 xx xx xxxxxxxxx uzávěrem, Xxxxxxx Xxxxxxx č. 20 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx má xxxxxxx těsnící plochu xxxxxxxxx teflonem.
5.7 Xxxxxxxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxxx kolony: xxxx
xxxxx: 150 cm
vnitřní xxxxxx: 4 xx
xxxxxx xxxxxx: 6 xx.
6.1.2 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx naplní Xxxxxxxxx X, Chromosorbem 101 xxxx ekvivalentní náplní, 80 až 100 xxxx (4.1).
6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx xxx nástřiku 3 μl xxxxxxx 4.7 xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx asi xxx xxxxxxxx celé xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.4 Plyny:
Nosný xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx.
Xxxxxxx plyn: xxxxx; xxxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxxx plynů xx detektoru xx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx byl pěti- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
6.1.5 Xxxxxxx:
|
xxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxx |
175 °X |
6.1.6 Rychlost xxxxxx xxxxxx:
xxx 100 xx xx xxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx se xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx a odebere xx zkušební xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Do xxxxxxxx xx šroubovým uzávěrem (5.6) se xxxxxx x přesností xx 10 mg 6 xx 7 xxxxx xxxxx xxxxx (X0 xxxxx) xxxxx bodu 6.2 a xxxxxxx xx xxx xxxx xxxxxxxx kuličky.
6.3.2 Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 ml xxxxxxx vnitřního standardu (4.6), 4 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 xx methanolu (4.5), zkumavka se xxxxxx x obsah xx promíchá.
6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx vloží xx půl xxxxxx xx třepačky a xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxxx fází.
Poznámka:
Občas xxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 xx 2 xxxxx chloridu xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x novým xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx.
6.3.4 3 μx xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) xx nastříknou xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1. Xxxxxx xx opakuje. Xx xxxx uvedených xxxxxxxx xxxxx být xxxxxxxx xxxx retenční xxxx:
|
xxxxxxxx |
xxxxxxxxx 1 minuta, |
|
acetonitril |
přibližně 2,5 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 6 xxxxx, |
|
xxxxxxxxxxxxxxxx |
&xx; 15 xxxxx. |
6.3.5 Xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxx relativní xxxxxx xx stanovuje xxxxx xxx.
7. VÝPOČET
7.1 Výpočet xxxxxxxxx odezvy
7.1.1 Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: xxxxx × xxxxx x xxxxxxxx xxxxx.
7.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xxxx acetonitrilu x xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx zaznamenaném za xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 x vypočte xx xxxxxxxxx odezva xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
Xx = Xx. Xx / Ms. Xx = Xx 1/10 X / Xx. X1,
xxx
xx = xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx chloroform,
As = xxxxxx píku chloroformu (6.3.5),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),
Ms = xxxxxxxx chloroformu x mg xx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.5 (= X1),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xx na 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (= 1/10 M).
Vypočte se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Výpočet xxxxxx xxxxxxxxxxx
7.2.1 Xxxxxxxx xxxxx xxxx 7.1.1 se xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x chromatogramu zaznamenaném xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.3.4.
7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx se vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
xxx
% X = obsah xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech,
As = xxxxxx xxxx chloroformu (6.3.4),
Xx = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.4),
XXX = xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x mg (= 1000·X0),
Xx = množství xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2 (= 1/10 X).
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx hodnot x xxxxxxxx xx xxxxxxx x přesností na 0,1 %.
8. OPAKOVATELNOST [4]
Xxx xxxxxx chloroformu xxxxx 3 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,3 %.
XX. XXXXXXXXX XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx zinku přítomného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx chloridu, xxxxxx xxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx těchto xxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx zinku xx xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxx bis(2methyl8oxochinolinát) xxxxxxxxx a xxxxxxx xx v hmotnostních xxxxxxxxxx zinku xx xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx v roztoku xx xxxxxxx x xxxxxxx prostředí xxxx xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty p.a.
4.1 x 20 / 4 = 0 · 91
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.3 Xxxxx xxxxxx
4.4 2-Methylchinolin-8-ol
4.5 Xxxxxx xxxxxx, 6 % (x/x)
240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.1) xx převede xx xxxxxxx baňky xx 1000 xx, xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,2 X
15,4 x xxxxxx amonného (4.3) se rozpustí x xxxxxxxxxxx vodě, x xxxxxxx baňce xx 1000 ml xx doplní po xxxxx x xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx
5 x 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx se xxxxxxxx xx 12 ml xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx se destilovanou xxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx x promíchá.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 1000 xx
5.2 Xxxxxxx xx 400 xx
5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 50 x 150 xx
5.4 Xxxxxx xxxxxx xx 10 ml
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4
5.6 Xxxxxxxxx na 500 xx
5.7 Vodní vývěva
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Exsikátor x vhodným xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 150 ± 2 °X
5.11 xX-xxxx
5.12 Xxxxx xxxxx
6. POSTUP
6.1 Xx xxxxxxx xx 400 xx xx xxxxxx 5 xx 10 x (X xxxxx) xxxxxx, který má xxx analyzován, xxx xxx množství xxxxxxxxxx 50 xx 100 xx xxxxx, xxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
6.2 Na xxxxxxx 10 xx zinku xxxxxxxxxx x xxxxxxx (6.1) xx xxxxxxx 2 xx roztoku 2xxxxxxxxxxxxxx8xxx (4.7) x xxxxxxxx xx.
6.3 Xxxx xx xxxxx 150 xx destilované vody, xxxxxx xx 60 °X (5.12) x xx xxxxxxx míchání xx xxxxx 45 xx roztoku 0,2 X xxxxxx xxxxxxxx (4.6).
6.4 pH xxxxxxx xx xx stálého xxxxxxx xxxxxx xx 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 % xxxxxxx čpavku (4.5); xX xxxxxxx xx xxxx pH-metrem.
6.5 Roztok xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx pomocí xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4, xxxxxx xxxxxxx (150 °X) a xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (X0 xxxxx); xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xx 95 °X.
6.6 Xxxxxxx xx xxxxx xx sušárny vyhřáté xx 150 °C x xxxx se xxxxx xxxxxx.
6.7 Kelímek xx vyjme ze xxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx (5.9) x po xxxxxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx xx zváží (M1 xxxxx).
7. XXXXXXX
Xxxxx zinku xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
% xxxxx = (M1 – X0) × 17,12 / X,
xxx
X = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.1 x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx kelímku (6.5) x gramech,
M1 = xxxxxxxx filtračního xxxxxxx se sraženinou (6.7) x xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Při xxxxxx xxxxx xxxxx 1 % (m/m) xxxxx xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx překročit 0,1 %.
XXX. XXXXXXXXX X XXXXX XXXXXXXX 4XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxx xxx důkaz a xxxxxxxxx kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. x aerosolech x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx vzorek xx xxxxxxx za xxxxxxxxx tlaku, xxxxxxxx xx ve vodě x xxxxxxxx extrakcí xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vodného xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx použitá xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (x/x), (x = 20/4 = 1 · 18)
4.2 Xxxxxxxxxx
4.3 Butan-1-ol
4.4 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.5 Xxxxx xxxxxxxx
4.6 Bromid xxxxxxxx
4.7 Xxxxxxxxx xxxxx
4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
4.9 Dusitan xxxxx
4.10 Roztok bromičnanu xxxxxxxxxx, 0,1 X
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Vodný xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/x)
4.13 Vodný xxxxxx uhličitanu xxxxxxx, 2 % (x/x)
4.14 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/x)
4.15 Roztok xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (m/v)
4.16 Vyvíjecí xxxxxx: xxxxx-1-xx/xxxxxx kyselina xxxxxx/xxxx (4: 1: 5, x/x/x); xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx odstraní.
4.17 Xxxxxxx xxxxxxx
4,5 g kyseliny xxxxxxxxxxx (4.8) xx xxxxxxxx xx 45 xx koncentrované kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxxxx x xxxxxx xx zředí xxxxx xx 500 xx. 10 ml xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx a za xxxxxxx se xxxxx 10 xx chladného xxxxxxx xxxxxxxx sodného (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx stát 15 xxxxx při 0 °X (xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx jeden xx xxx xxx) x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (7.5) se xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.13).
4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx; xxxxxxxx 20 × 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx dnem x xx zabroušenou xxxxxx
5.2 Xxxxxx nálevka xx 100 xx
5.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx se xxxxxxxx
5.4 Xxxxxx xx 25 xx
5.5 Nedělené pipety xx 1, 2 x 10 xx
5.6 Xxxxxx xxxxxx xx 5 xx
5.7 Mikrostříkačka xx 10 μl xxxxxx xx 0,1 μx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxx lázeň x xxxxxxxxxx
5.10 Sušárna x xxxxxxx ventilací xxxxxxxxx xx xxxxxxx 80 °X
5.11 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
6. XXXXXXXX XXXXXX
X xxxx popsané xxxxxx pro xxxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xx xx z aerosolové xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx plyny, xxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXX
7.1 Pomocí xxxxxxxxxxxxxx (5.7) se xxxxxx 5 μl xxxxxx (6) xxxx xxxxxx xx šesti xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 cm xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě (4.18).
7.2 Xxxxx se xxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.16) a xxxxxx xx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne 15 cm xx xxxxxxxxxx linie.
7.3 Xxxxx xx vyjme x xxxxx a xxxx xx xxx 80 °X, dokud xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13) a suší xx xx vzduchu.
7.4 Xxxxx polovina desky xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx 0,05 % xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Vznik xxxxxxxxx červených skvrn xx chromatogramu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.
7.5 Xxxxxxxxxx xxxx desky xx xxxxxxxx skleněnou xxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xx postříká Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Rf kolem 0,26, xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 10 x vzorku xxxx xxxxxx (6) x xxxxxx se xxxxx xx sucha ve xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxx lázni xxx 40 °C.
8.2 Xx xxxxx se xxxxxxxxxx 10,0 xx vody (X1 xx) x xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx rozpustí.
8.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx dělicí nálevky (5.2) a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx 20 xx xxxxxxxxxxx (4.2). Xx každé xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
8.4 Vodný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové xx 1,0 xxxx 2,0 xx (X2 ml) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml (5.3) x xxxxx xx xx 75 xx xxxxx.
8.5 Xxxxx xx 2,5 ml 36 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 2,5 x xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), roztok xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 50 °X.
8.6 X xxxxxx se xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx xxx 50 °X nezbarví xxxxx.
8.7 Xxxxxxx se xxxxx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (4.10), xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxx 10 xxxxx na xxxxx xxxxx xxx 50 °X.
Xxxxxxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxxxx 2,0 xx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx xxxxxx x xxxxxxx 10 xxxxx xx vodní xxxxx xxx 50 °X. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx přidaného xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (a).
8.8 Xxxxxx xx ochladí xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx 2 x xxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) x roztok xx xxxxxxx.
8.9 Uvolněný xxx xx xxxxxxx 0,1 X roztokem xxxxxxxxxx sodného (4.11). Xx xxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxx (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (x).
9. XXXXXXX
Xxxxx hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx zbytku (6) xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% m/m xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx = (x – x) × X1 × 0,00514 × 100 / x × X2,
xxx
x = celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (8.7) x mililitrech,
b = xxxxxxx xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxxx xxx zpětné titraci (8.9),
x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) v xxxxxxxxxxx,
X1 = objem xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 8.2 x xxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxx aerosolů xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx % (m/m) xxxxxx (6) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xxx pravidla xxxxxx xxxxxxxx.
10. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Při xxxxxx hydroxybenzensulfonátu zinečnatého xxxxx 5 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,5 %.
11. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x pleťových xxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). Xx xxxxxxx, xx xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx musí xxx stanoven i xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 se získá xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx přítomen xx xxxxxxx x ohledem xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové. Skutečný, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (xxx příslušné xxxxxxxx) xxxx xxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx prostředky xxxxx xxxxxxxxx xxxx chlorid xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx.
[1] Xx. věst. X 147, 9.6.1975, x. 40.
[2] Xxx XXX/XXX 5725.
[3] Xxx XXX/XXX 5725.
[4] Xxx XXX/XXX 5725.
[5] ISO/DIS 5725.
[6] Viz XXX/XXX 5725.