Xxxxx xxxxxxxx Komise
ze xxx 22. prosince 1980
x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(80/1335/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze dne 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xx xxxxx směrnice 79/661/XXX [2], x zejména xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx zkoušení kosmetických xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx stanoveny xx nejdříve; že xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, přípravy xxxxxx x laboratoři, xxxxxx x stanovení volného xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx, důkazu x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx zásaditých xxxx x prostředcích xxx xxxx o xxxxx, stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx krokem xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx stanovená x této xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX technickému pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx x xxxx, xxx xxxxxxxxx, že xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
- xxxxx xxxxxx,
- příprava xxxxxx v laboratoři,
- xxxxx x stanovení xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x xxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x vlasy,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x zubních xxxxxxx,
- xxxxxxxxx zinku,
- xxxxx a stanovení xxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonové prováděny xxxxxxxx popsanými v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1982.
Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Komisi.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Bruselu dne 22. xxxxxxxx 1980.
Za Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 192, 31.7.1979, x. 35.
PŘÍLOHA
I. ODBĚR VZORKŮ XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx popsán x ohledem na xxxxxx analýzy x xxxxxxx laboratořích.
2. XXXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx vzorek:
jednotkové množství xxxxxxxx ze xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
2.2 Xxxxxxx vzorek:
suma xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx.
2.3 Laboratorní xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxxx x jednotlivých xxxxxxxxxxxx.
2.4 Xxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxx.
2.5 Xxxx:
xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxxxx x který xx s xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
3. XXXXXX ODBĚRU XXXXXX
3.1 Kosmetické prostředky xxxx být xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx uváděny xx xxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx než xxxxxxxxx xxxxxxx xx výrobce, xxxx by xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx jejich xxxxx x xxxxx použití xxxx xxxxxxx.
3.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx nezbytných xxx přípravu laboratorního xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx metodou x xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx provedeny xxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX
4.1 Vzorky se xx xxxxx odběru xxxxxxxx x xxxxxx x souladu s xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx členském xxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se označí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx, xxx a xxxxx xxxxxx vzorku,
- jméno xxxxx odpovědné xx xxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx v dotyčném xxxxxxxx státě.
5. XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorky xxxx xxx uchovávány x souladu x xxxxxxxxxx pokyny výrobce xxxxxxxxx na etiketě.
5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx uchovávány x temnu xxx xxxxxxx 10 xx 25 °X.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
XX. XXXXXXXX XXXXXX X LABORATOŘI
1. XXXXXX
1.1 Xx-xx to xxxxx, xxxx by xxx xxxxxxx provedena x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx malý, xxx xx být použit xxxxxxxxx počet základních xxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku by xxxx xxx nejdříve xxxxxxxx xxxxxxxx.
1.2 Xxxx xx otevře x xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx metoda, x xx xxxxxxxxxxx xx odebere xxxxxxxxxx xxxxx zkušebních xxxxxx. Xxxx by měla xxx xxxxxxxxxx provedena xxxxxxx. Xxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxx xxxx opět x xxxxxxx xxxxxxxxx uzavřen.
1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx x tekuté xxxx xxxx formě xxxx x xxxxxxxx xxxxx. Jestliže xxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx být xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku opět xxxxxxxxxxxxxx.
1.4 Xx-xx kosmetický xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx zvláštním xxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx pokynů, x xxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx písemně xxxxxx xxxx součást xxxxxxxxx x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
2.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx olejové, xxxxxx x vodné roztoky, xxxxxxxx vody, xxxxxxx xxxx xxxxx, x xxxxx xxx baleny xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxx.
2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:
- xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx protřepe,
- xxxx xx xxxxxx,
- xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx k xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vlastností xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxx xx xxxx uzavře xxxx
- xx odeberou xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx,
- xxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXX
3.1 X xxxx xxxxx xx mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako jsou xxxxx, xxxxx, emulze x xxxx, x xxxxx xxx baleny x xxxxxx, x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
3.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:
3.2.1 Obaly x xxxxx hrdlem: Odstraní xx xxxxxxx první xxxxxxxxx prostředku. Xxxxxxx xx zkušební xxxxxx x obal se xxxxx xxxxxx.
3.2.2 Obaly xx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx vrstva. Xxxxxxx xx zkušební vzorek x xxxx se xxxxx uzavře.
4. TUHÉ XXXXX
4.1 X této xxxxx xx mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx sypké pudry, xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx, x mohou xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxx.
4.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:
4.2.1 Xxxxx xxxxx: xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx otevřením xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx se otevře x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx: Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx zkušební vzorek.
5. XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXX TLAKEM ("obaly xx xxxxxxxx")
5.1 Tyto xxxxxxx jsou xxxxxxxxxx x xxxxxx 2 xxxxxxxx Rady 75/324/XXX xx xxx 20. xxxxxx 1975 [1].
5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:
Xx důkladném xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx spojky (xxx xxxxxxx 1: ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx x analytické xxxxxx požadováno použití xxxx xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx skleněné xxxxx xxxxxxxx vrstvou x xxxxxx (obrázek 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx bez xxxxxxxx trubičky. Při xxxxxxxxx xx lahve xxxxxxx ventil xxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx homogenního xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Aerosolový xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx fází. Xxxxx x xxxx xxxx xxx analyzována xx xxxxxxxx spodní fáze xx druhé xxxxx. X tomto případě xxxxxxx xxxx ventil xxxxx lahve. X xxxxxxx případě xxxx xxxxxx fáze vodná x xxxxxxxxxx hnací xxxx (xxxx. butan/vodu).
5.2.3 Xxxxxxxxxx prostředky obsahující xxxxxxxx pudru. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.
5.2.4 Xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxx: Xx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx 5 xx 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Tato xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx, x xxx je xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxx
Xxxxxx (obrázek 1) xx xxxxxxxx z xxxxxx xxxx x xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx ventilů. Xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx jiné spojky (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Xxxxxxxxx láhev (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx z xxxxxx xxxx x x xxxxxxx xx potažena xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx 50 až 100 xx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx trubičky.
5.4 Xxxxxx
Xxx xxxx xxxxx převést xxxxxxxxxx množství xxxxxx, xxxx xxx z xxxxx vypuzen xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xx xx lahve xxxxxx xxxx spojku xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku, xxxxx má být xxxxxxx) a poté xx provede xxxxxxxxx xx xx zmizení xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx sejme. Xxxxx xx zváží ("x" xxxxx). Xxxx na xxxxxxxx, z něhož xx xxx xxxxxxx xxxxxx, se xxxxxx xxxxxxxx. Spojka xx xxxxxxx na ventil xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx má být xxxxxxx, (xxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx xxxxxx se xxxxxxx láhev (hrdlem xxxx) a xxxxxxx xx xx ni. Xxxxx se naplní xxx xx xxxx xxxxxx. Jestliže xxxxxxxxx xxxxxxxxx ustane xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx ("x" xxxxx) x stanoví xx xxxxxxxx převedeného xxxxxx aerosolu x1 (x1 = b – x).
Xxxxx získaný xxxxxx xxx použít:
1. x obvyklé xxxxxxxx xxxxxxx,
2. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.4.1 Xxxxxxxx analýza
S xxxxx udržovanou xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
- x xxxxx xx xxxxxx xxxx; xxxxxxxx xxxxxx dochází x xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx předem zavedeno xxxxxx xxxxxxx množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 až 10 x),
- xx xxxxx xxxxx při 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx těkavé xxxxxx, xxxx xx xxxxx xx ztrátám xxxxxx,
- láhev xx xxxxx xxxxx ("c" xxxxx), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x2 (x2 = x – a).
Poznámka:
při xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx
- xxxxxxxx ventilu xx xxxxx xxxxxx,
- xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxxx ve známém xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla,
- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xxx xxxxxxx:
X = r × x2 / m1 x Q = X × X / 100,
xxx:
x1 = xxxxxxxx xxxxxxxx odebraného xx xxxxx,
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx při 40 °X,
x = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx m2, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx),
X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx, jak xxx xxxxxxx, xxxxxxxxx x procentech,
Q = xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
X = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).
5.4.2 Xxxxxxx těkavých xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxxxx metody
Pomocí xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx nastříkne do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.4.2.2 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx řady A2 xx 25 μx xxxx 50 μx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx stříkačka. Tato xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx jehly. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx nasazenou xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nasazenou xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 mm, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).
5.4.2.3 Metoda
Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx do lahve xx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodu 5.4.2.2 xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx konec stříkačky. Xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxx množství kapaliny. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pístu xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx se xxxxx potřeby xxxxxxx). Xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx bublin, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxx xx lahve. Xxxxxx xx jehla, xxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx chromatografu, xxxxxx xx ventil x xxxxxxx se xxxxxxx.
5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, zavede xx xx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxx P1
Spojka X2
xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x objímacím xxxxxxxx
Xxxxxx X1
xxx převod xxxx dvěma zasunovacími xxxxxxx
Xxxxx
x xxxxxx 50 xx 100 ml
Stříkačka xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx
XXX. XXXXXXXXX X DŮKAZ XXXXXXX HYDROXIDU XXXXXXX X XXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx identifikace kosmetických xxxxxxxxxx obsahujících významné xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x postup xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx pro narovnání xxxxx a x xxxxxxxxxxxxxx nehtové kůžičky.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx xx dáno xxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx výsledné xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x).
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx vodě x xxxxxxx se xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx. Xxxxxxxx x přidáváním xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pH; u xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx rychlostí xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx křivka xxxx xxx zkreslena xx xxxxxxxxxxx:
x) čpavku x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx zásad, které xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx titrační křivku. Xxxxxxx xx x xxxx metodě odstraní xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx;
x) xxxx slabých xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. V xxxxxxxx případech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hydroxylových iontů xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx pouze xxxxx xxxx xxxxxx až x xxxxxxx inflexnímu xxxx.
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxx případy, xxx xxxxxxx k xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx solemi xxxxxxx anorganických kyselin.
I xxxx xxxxxxxx teoretická xxxxxxx, že xx xxxxxx xX xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx kvartérním xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx v těchto xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx činidla
4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xX 9,18 xxx 25 °X: 0,05 X xxxxxx dekahydrátu tetraboritanu xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
4.2.2 xXxxxx
4.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx referenční xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx
xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx kalibruje xxxxxx xxxxxxxxxxxx alkalického xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx se 10 % xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx xX. Je-li xX 12 xxxx xxxxx, musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Titrace xx xxxxxx xxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.1.1.1 Xxxxxxx roztok xxxxxxxx chlorovodíkové, 0,1N
5.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1.2.1 Xxxxx laboratorní sklo
5.1.2.2 xX-xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.2.4 Standardní xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.3 Postup
Do xxxxxxx na 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx se několik xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx patrný xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxx, zbytek x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x titruje xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1) xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).
5.1.4 Výpočet
Na titrační xxxxxx se určí xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx inflexní bod xxxx xxx hodnotě xX xxxxx než 7, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx sodný nebo xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx, je xxx stanovení xxxxxxxx xxx xxxxx x xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodu.
Je-li X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x ml x
X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx sodný x % (x/x) pomocí xxxxxx.
% = 0,4 X / X.
Xxxx xxxxxx xxxxxxx, kdy xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx draselného xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v isopropanolu.
5.2 Xxxxxxx v isopropanolu
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.2.1.1 Xxxxxxxxxxx
5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 X
5.2.1.3 0,1 X xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 N xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxxx x pomůcky
5.2.2.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxx
5.2.2.2 xX-xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.3 Postup
Do xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Je-li xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, kádinka xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx pomocí xxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxxxxx čpavku (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx, zbytek x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx se 0,1 X xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), přičemž xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.2.2.2).
5.2.4 Xxxxxxx
Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xX 9.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Při xxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5 % (x/x), xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxx, by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
XX. XXXXXXXXX X XXXXX XXXXXXXX ŠŤAVELOVÉ X XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X XXXXXXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxxx xxxxxx je vhodná xx xxxxxxxxx x x důkazu kyseliny xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx. Lze xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx šťavelové xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx alkalického xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx kyseliny xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxx přítomných xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx p-toluidinhydrochloridu xx kyselina xxxxxxxxx x/xxxx alkalické xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Sraženina xx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)
4.2 Xxxxxx chloridu xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.3 Xxxxxxx, 95 % (x/x)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.5 Diethylether
4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 X
4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (m/m)
4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.10 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx
4.11 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.12 Kyselina sírová (1:1)
4.13 Nasycený xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxx xxxxxxx na 500 xx
5.2 Kádinky na 50 a 600 xx
5.3 Xxxxxxxx filtrační xxxxxxx, X4
5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 xx
5.5 Xxxxxx xx 10 xx
5.6 Xxxxxxxxx na 500 xx
5.7 Vodní xxxxxx
5.8 Teploměr xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx deskou
5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
5.11 Xxxxxx xx 25 xx
5.12 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xx 50 ml xx naváží 6 xx 7 x xxxxxx, pH se xxxxxxx xx hodnotu 3 xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100 xxxxxxxxx destilované xxxx. Xxxxxxxx se xxxxx 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx xxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 xx 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxx xx xxxxxx protřepe.
6.2 Xx xxxxxxxx xxxx se xxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx xx přidání xxxxxxxxx činidel uvedených x bodu 6.1 x organická xxxxxx xx xxxxx odpustí.
6.3 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do kádinky xx 600 xx x případný xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.4 Xxxxx xx 50 ml xxxxxxx xxxxxx amonného (4.1), xxxxxx xx xxxxxxx x varu (5.9) x za xxxx xx do xxx xxxxxx 10 xx xxxxxxx roztoku xxxxxxxx vápenatého (4.2); xxxxxxxxx xx nechá xxxxxx.
6.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx x poté xx do xxx xxxxxx (5.10) 200 xx ethanolu (4.3); xxxxx xx 30 xxxxx stát.
6.6 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí malého xxxxxxxx horké xxxx (50 až 60 °X) x promyje xx studenou xxxxx.
6.7 Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), pětkrát xxxxx xxxxxxxxx diethyletheru (4.5) x xxxxxxxx xx x 50 xx horké kyseliny xxxxxx (4.8), xxxxx xx nechá protéci xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx.
6.8 Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx převede xx Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.11) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xx slabě xxxxxxxx zbarvení.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx šťavelové ve xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx ze xxxxxx:
xxxxx xxxxxxxx šťavelové x % = X × 4,50179 × 100 / E × 1 000,
xxx
X = xxxxxxxx 0,1X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,
X = navážka xxxxxx x xxxxxxx (6.1),
4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx kyselinu šťavelovou.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx šťavelové xxxxx 5 % (m/m) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,15 %.
9. XXXXX
9.1 Xxxxxxxx důkazu
Kyselina xxxxxxxxx x/xxxx šťavelany xx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx se xxxxx xxxx množství xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného, xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, vytvoří xx xxxx xxxxxxxxx (mléčný xxxxx) uhličitanu xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxxx
9.2.1 Xxxx xxxxxx, xxxxx má být xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 6.1 až 6.3; odstraní xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
9.2.2 K xxxxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.1 xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.10) a xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.11).
9.2.3 Xxxxx xx 10 % xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx zfiltruje. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx vápenatého xx xxxxxxxx xx 2 ml kyseliny xxxxxx (1:1) (4.12).
9.2.4 Xxxxxx xx xxxxxxx xx zkumavky a xx kapkách xx xxxxx xxx 0,5 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Za přítomnosti xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx pomalu x xxxxx xxxxxx.
9.2.5 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx, xxxxx se mírně xxxxxxx x xxxxxxx xxxx uhličitý xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx barnatého (4.13). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx uhličitanu barnatého xxxxx tří až xxxx xxxxx indikuje xxxxxxxxxx kyseliny šťavelové.
V. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX V XXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx chloroformu v xxxxx pastě xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Je vhodná xxx stanovení chloroformu x xxxxxxxxxxx 5 % xxxx xxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxx se suspenduje xx xxxxx dimethylformamid/methanol, xx xxxxx xx xxxxx známé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xx část kapalné xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxx chloroformu.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx X, Chromosorb 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 xxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
4.3 Chloroform
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxx
4.6. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) se pipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx, xxxxx xx asi 300 mg přesně xxxxxxxxx množství acetonitrilu (X xx), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx a promíchá.
4.7 Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx relativní xxxxxx. Xxxxxx 5 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6) se xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx x přidá se xxx 300 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (X1 xx). Xxxxxx xx xx xxxxx dimethylformamidem x xxxxxxxx.
5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx váhy
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx na 5 xx 10 μl, xxxxxx xx 0,1 μx
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 4 x 5 ml
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 10 x 50 xx
5.6 Xxxxxxxx xx xxx 20 xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx Xxxxxxx x. 20 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx uzávěr xx xxxxxxx xxxxxxx plochu xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.7 Xxxxxxxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1.1 Materiál kolony: xxxx
xxxxx: 150 cm
vnitřní xxxxxx: 4 xx
xxxxxx xxxxxx: 6 xx.
6.1.2 Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx Porapakem X, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx náplní, 80 až 100 xxxx (4.1).
6.1.3 Detektor: xxxxxxxxx xxxxxxxxx; citlivost xx nastaví xxx, xxx xxx nástřiku 3 μx roztoku 4.7 činila xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.4 Xxxxx:
Xxxxx xxxx: xxxxx, průtok 65 ml/min.
Pomocný plyn: xxxxx; xxxxxx nebo xxxxxx. Průtok plynů xx detektoru xx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx byl xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
6.1.5 Xxxxxxx:
|
xxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxx |
175 °X |
6.1.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx 100 xx za xxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx k xxxxxxx xx odebere x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx se xxxxx třetina xxxxxx, xxxx xx uzavře, xxxxx xx důkladně xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Do xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx naváží x xxxxxxxxx xx 10 xx 6 xx 7 gramů xxxxx xxxxx (X0 xxxxx) podle bodu 6.2 x přidají xx xxx malé xxxxxxxx kuličky.
6.3.2 Do xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 ml xxxxxxxxx (4.5), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx.
6.3.3 Uzavřená xxxxxxxx xx vloží xx xxx hodiny xx xxxxxxxx x xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx nichž xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx fází.
Poznámka:
Občas xxxxx x tomu, že xx odstředění xx xxxxxxx fáze xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx přidáním 1 xx 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x novým odstředěním xx xxxxxxx.
6.3.4 3 μx tohoto xxxxxxx (6.3.3) se xxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.1. Xxxxxx se xxxxxxx. Xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx být xxxxxxxx xxxx retenční xxxx:
|
xxxxxxxx |
xxxxxxxxx 1 minuta, |
|
acetonitril |
přibližně 2,5 minuty, |
|
chloroform |
přibližně 6 xxxxx, |
|
xxxxxxxxxxxxxxxx |
&xx; 15 minut. |
6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx nastříknou 3 μl xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxx relativní odezvy xx stanovuje xxxxx xxx.
7. XXXXXXX
7.1 Výpočet xxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 Xxxxx xx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxx x jejich xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx: xxxxx × xxxxx x xxxxxxxx xxxxx.
7.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x chloroformu x xxxxxxxxxxxxx zaznamenaném xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 x xxxxxxx xx xxxxxxxxx odezva xx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
Xx = Xx. Xx / Ms. Xx = Xx 1/10 X / Xx. M1,
kde
fs = xxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx chloroformu (6.3.5),
Xx = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.5),
Xx = množství xxxxxxxxxxx x mg xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (= X1),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (= 1/10 M).
Vypočte xx xxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
7.2.1 Postupem xxxxx xxxx 7.1.1 se xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x acetonitrilu x chromatogramu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.3.4.
7.2.2 Obsah xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
kde
% X = obsah xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.4),
XXX = xxxxxxxx xxxxxx xxxxx bodu 6.3.1 x mg (= 1000·X0),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xx xx 10 xx xxxxxxx podle xxxx 6.3.2 (= 1/10 X).
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxx na 0,1 %.
8. OPAKOVATELNOST [4]
Xxx xxxxxx chloroformu xxxxx 3 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,3 %.
VI. XXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx vhodná pro xxxxxxxxx xxxxx přítomného x kosmetických prostředcích xx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jako bis(2methyl8oxochinolinát) xxxxxxxxx a xxxxxxx xx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx x roztoku xx xxxxxxx v xxxxxxx prostředí xxxx xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx sraženina xxxxx x xxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 x 20 / 4 = 0 · 91
4.2 Ledová xxxxxxxx octová
4.3 Xxxxx xxxxxx
4.4 2-Xxxxxxxxxxxxxx-8-xx
4.5 Xxxxxx xxxxxx, 6 % (x/x)
240 x koncentrovaného xxxxxxx čpavku (4.1) xx převede xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx, doplní xx xx rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
4.6 Roztok xxxxxx xxxxxxxx 0,2 M
15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxx xx xxxxx x promíchá.
4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx
5 g 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx rozpustí xx 12 xx xxxxxx xxxxxxxx octové, xxxxxxx se destilovanou xxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX A POMŮCKY
5.1 Xxxxxxx xxxxx na 100 a 1000 xx
5.2 Xxxxxxx xx 400 ml
5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 50 x 150 ml
5.4 Xxxxxx xxxxxx xx 10 ml
5.5 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxx X-4
5.6 Xxxxxxxxx na 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Exsikátor x vhodným xxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 150 ± 2 °X
5.11 xX-xxxx
5.12 Xxxxx xxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xx 400 xx se naváží 5 xx 10 x (X xxxxx) xxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx 100 xx xxxxx, přidá xx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
6.2 Na xxxxxxx 10 xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (6.1) xx xxxxxxx 2 xx roztoku 2xxxxxxxxxxxxxx8xxx (4.7) a xxxxxxxx xx.
6.3 Xxxx xx zředí 150 xx xxxxxxxxxxx vody, xxxxxx na 60 °X (5.12) x xx xxxxxxx míchání xx přidá 45 xx roztoku 0,2 X octanu xxxxxxxx (4.6).
6.4 xX roztoku xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 % xxxxxxx xxxxxx (4.5); xX roztoku se xxxx xX-xxxxxx.
6.5 Xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4, xxxxxx usušený (150 °X) x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (M0 xxxxx); xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 ml xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xx 95 °X.
6.6 Xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxx vyhřáté xx 150 °X x xxxx xx xxxxx xxxxxx.
6.7 Xxxxxxx xx xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xx xx exsikátoru (5.9) x po vychladnutí xx pokojovou teplotu xx zváží (X1 xxxxx).
7. XXXXXXX
Xxxxx zinku xx xxxxxx vyjádřený x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx:
% xxxxx = (M1 – M0) × 17,12 / X,
xxx
X = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 6.1 x gramech,
M0 = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxx filtračního kelímku (6.5) x xxxxxxx,
X1 = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (6.7) x xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Při xxxxxx xxxxx kolem 1 % (m/m) nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 %.
XXX. STANOVENÍ X XXXXX XXXXXXXX 4XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx je vhodná xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxx. v xxxxxxxxxx x v pleťových xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4hydroxybenzensulfonát xxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Zkušební xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx xx vodě x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x alikvotním xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vodného roztoku.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina chlorovodíková, 36 % (x/x), (x = 20/4 = 1 · 18)
4.2 Chloroform
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.5 Xxxxx draselný
4.6 Bromid xxxxxxxx
4.7 Xxxxxxxxx sodný
4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
4.9 Xxxxxxx xxxxx
4.10 Xxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx, 0,1 X
4.11 Xxxxxx thiosíranu sodného, 0,1 X
4.12 Xxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/x)
4.13 Xxxxx xxxxxx uhličitanu sodného, 2 % (m/v)
4.14 Xxxxx roztok dusitanu xxxxxxx, 4,5 % (x/x)
4.15 Xxxxxx dithizonu x chloroformu, 0,05 % (x/x)
4.16 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx-1-xx/xxxxxx kyselina xxxxxx/xxxx (4: 1: 5, x/x/x); xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
4.17 Xxxxxxx xxxxxxx
4,5 x kyseliny xxxxxxxxxxx (4.8) xx xxxxxxxx xx 45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 500 xx. 10 ml roztoku xx ochladí x xxxxx x ledovou xxxxx x xx xxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx stát 15 xxxxx při 0 °X (xx xxxx xxxxxxx xx roztok xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx xxx) x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (7.5) se xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).
4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx; xxxxxxxx 20 × 20 xx, tloušťka xxxxxx sorbentu 0,25 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx a xx xxxxxxxxxxx xxxxxx
5.2 Xxxxxx nálevka xx 100 ml
5.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx xx xxxxxxxx
5.4 Xxxxxx na 25 xx
5.5 Xxxxxxxx pipety xx 1, 2 x 10 xx
5.6 Xxxxxx xxxxxx na 5 xx
5.7 Mikrostříkačka xx 10 μl xxxxxx xx 0,1 μx
5.8 Teploměr xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °C
5.9 Xxxxx lázeň s xxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx s xxxxxxx ventilací xxxxxxxxx xx xxxxxxx 80 °X
5.11 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
6. XXXXXXXX XXXXXX
X xxxx popsané xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xx xx x aerosolové xxxxxxx odpustí rozpouštědla x xxxxx xxxxx, xxxxx se za xxxxxxxxx tlaku xxxxxx.
7. XXXXX
7.1 Xxxxxx mikrostříkačky (5.7) xx xxxxxx 5 μl xxxxxx (6) nebo xxxxxx xx šesti xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx xxxxxxxx okraje xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.18).
7.2 Deska xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obsahující vyvíjecí xxxxxxxxxxxx (4.16) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx 15 cm od xxxxxxxxxx xxxxx.
7.3 Xxxxx xx vyjme x xxxxx x suší xx při 80 °X, xxxxx nezmizí xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxx se postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13) a xxxx xx xx xxxxxxx.
7.4 Xxxxx xxxxxxxx desky xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x nezakrytá xxxx xx postříká 0,05 % xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Vznik xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx zinečnatých xxxxx.
7.5 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx skleněnou xxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xx postříká Xxxxxxx činidlem (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx skvrny x xxxxxxxx Xx kolem 0,26, xxxxxxx žlutá xxxxxx x xxxxxxxx Xx xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny 3hydroxybenzensulfonové.
8. XXXXXXXXX
8.1 Do baňky xx 100 ml x xxxxxxx xxxx xx naváží 10 x xxxxxx nebo xxxxxx (6) x xxxxxx se xxxxx xx sucha ve xxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxx umístěném xx xxxxx xxxxx xxx 40 °X.
8.2 Xx xxxxx xx odpipetuje 10,0 xx xxxx (X1 xx) a xxxxxxx (8.1) se xxxxxxxx xxxxxxxx.
8.3 Roztok xx kvantitativně převede xx xxxxxx xxxxxxx (5.2) a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx 20 xx chloroformu (4.2). Po xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx odstraní.
8.4 Vodný xxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx očekávaného obsahu xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové xx 1,0 xxxx 2,0 xx (V2 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 ml (5.3) x zředí xx xx 75 xx xxxxx.
8.5 Přidá xx 2,5 xx 36 % kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1) a 2,5 x bromidu xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 50 °X.
8.6 X byrety xx xxxxxxxxx 0,1 N xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx při 50 °X xxxxxxxx xxxxx.
8.7 Xxxxxxx se další 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (4.10), xxxxx xx uzavře x nechá xxxx 10 minut na xxxxx xxxxx xxx 50 °X.
Xxxxxxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx 2,0 xx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 50 °X. Xxxxxxxxx xx celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).
8.8 Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se 2 x xxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxx xx xxxxxxx.
8.9 Xxxxxxxx xxx xx xxxxxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxx (x).
9. VÝPOČET
Obsah hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx zbytku (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% x/x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx = (x – b) × X1 × 0,00514 × 100 / x × X2,
xxx
x = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) v mililitrech,
b = xxxxxxx xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx zpětné titraci (8.9),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxx (8.1) x xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.2 x xxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) v xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxx aerosolů xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (m/m) xxxxxx (6) přepočten xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx odběru xxxxxxxx.
10. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 5 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,5 %.
11. XXXXXXXXXXXX VÝSLEDKŮ
Podle xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v pleťových xxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). To znamená, xx vedle xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx musí xxx stanoven x xxxxx xxxxx. Vynásobením xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx zinku x % (m/m), xxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx s ohledem xx stanovený obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) však xxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx chlorid xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx.
[1] Xx. xxxx. X 147, 9.6.1975, x. 40.
[2] Xxx XXX/XXX 5725.
[3] Xxx XXX/XXX 5725.
[4] Xxx XXX/XXX 5725.
[5] XXX/XXX 5725.
[6] Xxx ISO/DIS 5725.