První xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 22. xxxxxxxx 1980
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(80/1335/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], ve xxxxx xxxxxxxx 79/661/XXX [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení kosmetických xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx metody xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, přípravy xxxxxx x laboratoři, xxxxxx x xxxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx šťavelové x jejích xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x zubních xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx a xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonové xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxx, xxx zajistily, xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxx:
- xxxxx xxxxxx,
- příprava xxxxxx v laboratoři,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx pro xxxx x xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxx,
- xxxxx a stanovení xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Článek 2
Členské státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí nejpozději xx 31. prosince 1982.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Tato xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 22. xxxxxxxx 1980.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
XXXXXXX
X. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDKŮ
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx popsán x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x prodeji.
2.2 Xxxxxxx vzorek:
suma všech xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xx xxxxx téhož xxxxx.
2.3 Xxxxxxxxxxx vzorek:
reprezentativní xxxx celkového xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2.4 Zkušební vzorek:
reprezentativní xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx pro xxxxxxx.
2.5 Xxxx:
xxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx přímém xxxxx.
3. XXXXXX ODBĚRU XXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxx prostředky xxxx xxx odebírány x xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx být xxxxxxxx xx laboratoře, xxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxx uváděny xx xxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxx než xxxxxxxxx xxxxxxx od výrobce, xxxx xx být xxxxxx vhodné xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx.
3.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx laboratorního xxxxxx je určen xxxxxxxxxxx metodou a xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
4. IDENTIFIKACE XXXXXX
4.1 Vzorky xx xx místě xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx platnými x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx informacemi:
- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx, xxx a xxxxx xxxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxx vzorků musí xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx státě.
5. XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx-xx uvedeny xxxx xxxxxxxx, musí xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx uchovávány x xxxxx při xxxxxxx 10 xx 25 °C.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xx xxxxxxxx analýzy xxxxxxxx.
XX. PŘÍPRAVA VZORKŮ X XXXXXXXXXX
1. XXXXXX
1.1 Xx-xx to xxxxx, xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx základním vzorkem. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, měl xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx odběrem xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
1.2 Xxxx xx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xx analytická xxxxxx, x co xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx požadovaný xxxxx xxxxxxxxxx vzorků. Xxxx by xxxx xxx neprodleně provedena xxxxxxx. Xxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx by být xxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx uzavřen.
1.3 Xxxxxxxxxx prostředky mohou xxx x tekuté xxxx xxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx dojde x oddělení xxxx xxxxxxx homogenního výrobku, xxx by být xxxxxxx před xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx.
1.4 Xx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx důsledku xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, x xxxxxx-xx xxxx vhodné xxxxxx xxxxxxxx, může xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx za předpokladu, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x analýze.
2. XXXXXXXX
2.1 V xxxx xxxxx xx mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx roztoky, xxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx xxxxx, x xxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxx.
2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
- xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx,
- xxxx xx xxxxxx,
- xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx odběru xxxxxxxxxx xxxxxx,
- obal xx opět uzavře xxxx
- xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorky,
- xxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXX
3.1 X této xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako jsou xxxxx, xxxxx, xxxxxx x xxxx, a xxxxx xxx xxxxxx x tubách, x xxxxxxxxxx lahvičkách xxxx xxxxxxxxx.
3.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:
3.2.1 Xxxxx x xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxxx první xxxxxxxxx prostředku. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.2.2 Obaly xx širokým hrdlem: Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx zkušební vzorek x xxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXX XXXXX
4.1 X xxxx xxxxx se mohou xxxxxxxxxx výrobky, xxxx xxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx pudry, xxxxxxx, x xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
4.2.1 Sypké xxxxx: před xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx vrstva. Xx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx vzorek.
5. XXXXXXXXXX V XXXXXXXX XXX XXXXXX ("xxxxx xx xxxxxxxx")
5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx definovány x xxxxxx 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/XXX xx dne 20. xxxxxx 1975 [1].
5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:
Xx důkladném xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx spojky (xxx xxxxxxx 1: ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxx požadováno použití xxxx xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx vrstvou z xxxxxx (xxxxxxx 4) x xxxxxxxx aerosolovým xxxxxxxx, xxxxx bez xxxxxxxx trubičky. Xxx xxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx lze přímo xxxxxxxxxx.
5.2.2 Aerosolový xxxxxxxxxx xxxxxxx xx dvou xxxxxxxxx xxxx. Každá x xxxx může xxx xxxxxxxxxxx po xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx. X xxxxx případě xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx vodná x xxxxxxxxxx xxxxx xxxx (např. xxxxx/xxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxxx prostředky obsahující xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx pudru.
5.2.4 Xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxx: Xx lahve xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx 5 až 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx, x xxx xx možné xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx by xxxxx xx ztrátě xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxx
Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx xxxxxxxx x xxxxxx nebo x xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vyhovovala xxxxxx systémům xxxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx 4) je xxxxxxxx x bílého xxxx a z xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx objem 50 xx 100 xx. Je xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Metoda
Aby xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx x xxxxx xxxxxxx vzduch. Xx xxxxx účelem xx do xxxxx xxxxxx přes xxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx nebo butanu (xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku, xxxxx xx být xxxxxxx) x xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xx zmizení xxxxxxx fáze, xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx vzhůru. Xxxxxx xx xxxxx. Láhev xx xxxxx ("a" xxxxx). Xxxx na xxxxxxxx, z xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx, xx prudce xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzhůru), xx spojce xx xxxxxxx xxxxx (hrdlem xxxx) x zatlačí xx xx xx. Xxxxx xx naplní xxx xx xxxx xxxxxx. Jestliže xxxxxxxxx xxxxxxxxx ustane kvůli xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx zchlazením xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, naplněná xxxxx xx xxxxx ("b" xxxxx) a stanoví xx hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x1 (x1 = x – x).
Xxxxx získaný xxxxxx lze xxxxxx:
1. x obvyklé xxxxxxxx xxxxxxx,
2. x analýze xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.4.1 Chemická xxxxxxx
X xxxxx xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx xx postupuje xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
- x xxxxx xx xxxxxx xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx, do xxxxx xxxx stříkačkou přes xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx zvážené xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 až 10 x),
- xx xxxxx xxxxx při 40 °X se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxx by xxxxx xx ztrátám xxxxxx,
- láhev se xxxxx xxxxx ("x" xxxxx), xxx xx xxxxxxxxx hmotnost zbytku x2 (x2 = x – a).
Poznámka:
při xxxxxxx hmotnosti zbytku xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx
- xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,
- xxxxxx se kvantitativně xxxxxxxx xx známém xxxxxxxx vhodného rozpouštědla,
- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx pro xxxxxxx:
X = x × x2 / m1 x X = X × P / 100,
xxx:
x1 = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx lahve,
m2 = xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxxx xxx 40 °X,
x = obsah xxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx x2, xxxxxxxxx x procentech (stanovený xxxxxxx metodou),
R = xxxxx xxxxxxxxxx látky x aerosolu, xxx xxx odebrán, xxxxxxxxx x procentech,
Q = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
X = čistá xxxxxxxx původního obalu xx xxxxxxxx (základní xxxxxx).
5.4.2 Xxxxxxx těkavých xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx stříkačky xxx plynovou chromatografii xx x lahve xxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.4.2.2 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx X2 xx 25 μl xxxx 50 μx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx vybavena xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx spojena s xxxxx xxxxxxx nasazenou xx lahvi x xxxxxxxxxxxxxxx trubičkou xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx průměr 2,5 xx).
5.4.2.3 Metoda
Po převedení xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx se xxxxxxxxxx množství kapaliny. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pístu xx odstraní xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx ochladí). Xxxx je xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx bez bublin, xxxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx jehla, xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx ventil x xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx použití vnitřního xxxxxxxxx, zavede xx xx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxx P1
Spojka X2
xxx převod mezi xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx X1
xxx převod xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx
x xxxxxx 50 xx 100 xx
Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii
III. XXXXXXXXX A XXXXX XXXXXXX HYDROXIDU XXXXXXX X XXXXXXXXXX
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx je uveden xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx x xxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx pro narovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a draselného xx xxxx množstvím xxxxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx předepsaných xxxxxxxx, přičemž xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx v % (x/x).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX; u xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xx bod ekvivalence xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty xX.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx zkreslena xx xxxxxxxxxxx:
x) xxxxxx x xxxxxx slabých xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx křivku. Xxxxxxx xx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx sníženého xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx;
x) solí xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. V xxxxxxxx případech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hydroxylových xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx pouze xxxxx xxxx xxxxxx xx x prvnímu xxxxxxxxxx xxxx.
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx postup xxxxxxx v xxxxxxxx xxx xxxxxxx, kdy xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X xxxx existuje teoretická xxxxxxx, xx xx xxxxxx pH xxxxx xxx způsobeno xxxxxx xxxxxxxxxxx silnými xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx kvartérním xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx jejich xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx nepravděpodobná.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztok, xX 9,18 xxx 25 °X: 0,05 X xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Přístroje x xxxxxxx
4.2.1 Xxxxx laboratorní xxxx
4.2.2 xXxxxx
4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx
xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx alkalického pufračního xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 10 % xxxxx roztok xxxx vodná suspenze xxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx xX. Xx-xx xX 12 nebo xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx
5.1.1 Reakční xxxxxxx
5.1.1.1 Xxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X
5.1.2 Xxxxxxxxx x pomůcky
5.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx sklo
5.1.2.2 xX-xxxx, nejlépe xx xxxxxxxxxxx
5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
5.1.3 Postup
Do xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 g. Xx-xx přítomen amoniak, xxxxx se několik xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx pomocí xxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx tři xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxx, zbytek x kádince se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x titruje se 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1) xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx pH (5.1.2.2).
5.1.4 Výpočet
Na xxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx hodnotě xX xxxxx než 7, není ve xxxxxx přítomen xxxxx xxxxxxxx sodný xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx křivka xxx nebo xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx první z xxxx.
Xxxxxxxxx xx objem xxxxxxxxxx xxxxxxx až x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodu.
Je-li X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x ml a
M xxxxxxxx zkušebního xxxxxx x gramech,
vypočte xx xxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx vyjádřený xxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x) xxxxxx xxxxxx.
% = 0,4 X / M.
Může xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx titrační xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.2.1.1 Isopropanol
5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 1,0 X
5.2.1.3 0,1 N xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxxxxxx připravený xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 X xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx sklo
5.2.2.2 xX-xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxxx
5.2.2.3 Xxxxxxxx membránová xxxxxxxxx
5.2.2.4 Xxxxxxxxxx kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.3 Postup
Do xxxxxxx xx 150 xx xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, kádinka se xxxxx xx vakuového xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx, zbytek x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx se 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.2.2.2).
5.2.4 Xxxxxxx
Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx bod xxxx přibližně u xxxxxx xxxxxxx pH 9.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Při xxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5 % (x/x), xxxxxxxxx xxxx hydroxid xxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
XX. XXXXXXXXX X XXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X PROSTŘEDCÍCH XXX XXXX X XXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxxx xxxxxx xx vhodná xx xxxxxxxxx x x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx pro xxxx x xxxxx. Xxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků a xxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx alkalického xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx jejích xxxxxxxxxxx solí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx všech přítomných xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx aktivních xxxxx pomocí p-toluidinhydrochloridu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx šťavelany xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx manganistanem xxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)
4.2 Roztok chloridu xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.3 Xxxxxxx, 95 % (v/v)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxxxxxx
4.6 Roztok x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 N
4.8 Xxxxxxxx sírová, 20 % (x/x)
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.10 Octan sodný xxxxxxxxx
4.11 Xxxxxx kyselina xxxxxx
4.12 Xxxxxxxx xxxxxx (1:1)
4.13 Nasycený roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxx xxxxxxx na 500 xx
5.2 Kádinky xx 50 x 600 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, G4
5.4 Xxxxxxx xxxxx na 25 x 100 xx
5.5 Xxxxxx xx 10 xx
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 ml
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
5.11 Xxxxxx xx 25 xx
5.12 Erlenmeyerovy baňky xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 Do xxxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 6 xx 7 x xxxxxx, pH se xxxxxxx xx xxxxxxx 3 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) a xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100 mililitry xxxxxxxxxxx xxxx. Postupně se xxxxx 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx xxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 xx 30 xx xxxxxxxx uhličitého (4.4) x obsah xx xxxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xx xxxxxxxx xxxx se xxxxxx (xxxxxxxxx) vrstva xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx uvedených x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx vrstva xx xxxxx odpustí.
6.3 Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xx 600 xx x xxxxxxxx chlorid xxxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx octanu xxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx xxxxxxx x xxxx (5.9) x za xxxx xx do xxx vmíchá 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx se nechá xxxxxx.
6.5 Úplnost xxxxxxxxx xx ověří xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xx do xxx xxxxxx (5.10) 200 xx xxxxxxxx (4.3); xxxxx se 30 xxxxx xxxx.
6.6 Supernatant xx xxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí malého xxxxxxxx xxxxx xxxx (50 až 60 °X) x promyje xx xxxxxxxx xxxxx.
6.7 Xxxxxxxxx xx pětkrát xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx množstvím diethyletheru (4.5) x rozpustí xx v 50 xx horké kyseliny xxxxxx (4.8), která xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.8 Roztok se xxxxxxxxxxxxx převede xx Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.11) x titruje xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx šťavelové xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xx vzorce:
obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx v % = X × 4,50179 × 100 / E × 1 000,
xxx
X = xxxxxxxx 0,1N xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,
E = xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1),
4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx kyselinu xxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx šťavelové xxxxx 5 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,15 %.
9. XXXXX
9.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx vápenatý a xxxxxxxx xx v xxxxxxxx sírové. Xx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného, xxxxx xx odbarví za xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx, vytvoří xx xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxxx
9.2.1 Xxxx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1 xx 6.3; odstraní se xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
9.2.2 X přibližně 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 9.2.1 xx přidá xx xxxxxx xxxxxxxx octanu xxxxxxx (4.10) x xxxxxx xx okyselí xxxxxxxx kapkami xxxxxx xxxxxxxx octové (4.11).
9.2.3 Xxxxx se 10 % roztok chloridu xxxxxxxxxx (4.2) a xxxxxx se zfiltruje. Xxxxxxxxx šťavelanu vápenatého xx xxxxxxxx xx 2 xx kyseliny xxxxxx (1:1) (4.12).
9.2.4 Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxx x xx kapkách se xxxxx asi 0,5 xx 0,1 N xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se roztok xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxx rychle.
9.2.5 Xxxxx po přidání xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx uzavře xxxxxx s trubičkou, xxxxx xx mírně xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxx mléčného xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xx xxxx xxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx šťavelové.
V. XXXXXXXXX CHLOROFORMU V XXXXX XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 % xxxx xxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx. Po odstředění xx xxxx kapalné xxxx analyzuje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x vypočte xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxx X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx ekvivalent, 80 xx 100 xxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
4.3 Chloroform
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxx
4.6. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5 ml dimethylformamidu (4.4) xx xxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 ml, xxxxx xx xxx 300 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X mg), doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx ke stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) se pipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx x přidá xx xxx 300 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (M1 xx). Xxxxxx xx xx xxxxx dimethylformamidem x xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx váhy
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx 5 xx 10 μx, xxxxxx xx 0,1 μx
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 4 x 5 xx
5.5 Xxxxxxx baňky xx 10 x 50 xx
5.6 Xxxxxxxx na xxx 20 xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx Xxxxxxx č. 20 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx těsnící xxxxxx xxxxxxxxx teflonem.
5.7 Odstředivka
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxx chromatografické xxxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxxx kolony: xxxx
xxxxx: 150 cm
vnitřní xxxxxx: 4 xx
xxxxxx xxxxxx: 6 xx.
6.1.2 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X, Chromosorbem 101 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 až 100 xxxx (4.1).
6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxxx; citlivost xx nastaví xxx, xxx xxx xxxxxxxx 3 μx xxxxxxx 4.7 činila výška xxxx acetonitrilu xxx xxx čtvrtiny celé xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.4 Xxxxx:
Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 ml/min.
Pomocný xxxx: xxxxx; xxxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxx- xx desetinásobkem xxxxxxx xxxxxx.
6.1.5 Xxxxxxx:
|
xxxxxxx |
210 °C |
|
detektor |
210 °X |
|
xxxxxx |
175 °C |
6.1.6 Rychlost xxxxxx xxxxxx:
xxx 100 xx xx hodinu.
6.2 Xxxxxxxx vzorku
Vzorek x xxxxxxx xx odebere x dosud xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx obsahu, xxxx xx uzavře, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) se xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx 6 xx 7 xxxxx xxxxx xxxxx (M0 xxxxx) xxxxx bodu 6.2 x přidají xx xxx xxxx xxxxxxxx kuličky.
6.3.2 Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) a 1 xx xxxxxxxxx (4.5), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx promíchá.
6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx půl hodiny xx xxxxxxxx x xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxxxx, při nichž xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx dojde x xxxx, že xx odstředění je xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Určitého xxxxxxxx xxx dosáhnout xxxxxxxx 1 až 2 xxxxx chloridu sodného xx xxxxxxx xxxx x xxxxx odstředěním xx xxxxxxx.
6.3.4 3 μx xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xx xxxx uvedených xxxxxxxx xxxxx být xxxxxxxx tyto retenční xxxx:
|
xxxxxxxx |
xxxxxxxxx 1 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 2,5 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 6 xxxxx, |
|
xxxxxxxxxxxxxxxx |
&xx; 15 minut. |
6.3.5 Xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx nastříknou 3 μl xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx stanovuje každý xxx.
7. VÝPOČET
7.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx x polovině výšky x jejich xxxxxx xx vypočte podle xxxxxx: xxxxx × xxxxx x polovině xxxxx.
7.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x chloroformu v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
Xx = As. Xx / Ms. Xx = As 1/10 X / Xx. M1,
kde
fs = xxxxxx relativní odezvy xxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx chloroformu (6.3.5),
Xx = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.5),
Xx = množství xxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (= X1),
Xx = xxxxxxxx acetonitrilu x xx xx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.5 (= 1/10 M).
Vypočte se xxxxxx x naměřených xxxxxx.
7.2 Xxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx
7.2.1 Xxxxxxxx podle xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx zaznamenaném xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.3.4.
7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx se vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
xxx
% X = obsah xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Xx = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.4),
MSX = xxxxxxxx vzorku xxxxx bodu 6.3.1 x mg (= 1000·X0),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx podle xxxx 6.3.2 (= 1/10 X).
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 %.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 3 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,3 %.
VI. XXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx prostředcích xx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Zinek xxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx prostředí xxxx xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) zinečnatý. Po xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx a xxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna použitá xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx p.a.
4.1 x 20 / 4 = 0 · 91
4.2 Ledová xxxxxxxx octová
4.3 Xxxxx xxxxxx
4.4 2-Methylchinolin-8-ol
4.5 Xxxxxx xxxxxx, 6 % (x/x)
240 g xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx čpavku (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 ml, doplní xx xx rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx.
4.6 Roztok octanu xxxxxxxx 0,2 M
15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) se rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxx baňce xx 1000 ml xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx
5 g 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxxx xx 12 xx xxxxxx kyseliny xxxxxx, xxxxxxx xx destilovanou xxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Doplní se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxx na 100 x 1000 xx
5.2 Kádinky xx 400 xx
5.3 Odměrné xxxxx xx 50 x 150 ml
5.4 Xxxxxx xxxxxx xx 10 ml
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky X-4
5.6 Xxxxxxxxx na 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx se xxxxxxxx xx 0 do 100 °X
5.9 Exsikátor x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. se xxxxxxxxxxx xxxx rovnocenným xxxxxxx prostředkem
5.10 Xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 150 ± 2 °X
5.11 xX-xxxx
5.12 Topná xxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xx 400 xx xx xxxxxx 5 xx 10 x (X gramů) xxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xxx xxx množství obsahovalo 50 xx 100 xx zinku, xxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxxx vody x xxxxxxxx.
6.2 Na každých 10 mg xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (6.1) xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxx8xxx (4.7) x xxxxxxxx se.
6.3 Xxxx xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx na 60 °X (5.12) a xx xxxxxxx míchání xx xxxxx 45 xx roztoku 0,2 X xxxxxx xxxxxxxx (4.6).
6.4 pH xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na 5,7 až 5,9 xxxxxxxx 6 % xxxxxxx xxxxxx (4.5); xX xxxxxxx xx xxxx xX-xxxxxx.
6.5 Roztok xx ponechá 30 xxxxx stát. Xxxx xx zfiltruje pomocí xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4, xxxxxx usušený (150 °X) x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (X0 xxxxx); sraženina se xxxxxxx 150 ml xxxxxxxxxxx xxxx ohřáté xx 95 °X.
6.6 Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 150 °X x xxxx se xxxxx hodinu.
6.7 Xxxxxxx xx xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xx xx exsikátoru (5.9) x xx vychladnutí xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx (X1 xxxxx).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxx xx vzorku vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx vzorce:
% xxxxx = (X1 – X0) × 17,12 / M,
kde
M = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 6.1 v gramech,
M0 = xxxxxxxx prázdného xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) x xxxxxxx,
X1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (6.7) x xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxxxx kolem 1 % (x/x) nesmí xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,1 %.
XXX. STANOVENÍ A XXXXX XXXXXXXX 4XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxx xxx důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. v aerosolech x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx výrobku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech jako xxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx vzorek xx zahustí za xxxxxxxxx xxxxx, rozpustí xx xx xxxx x přečistí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx podílu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, 36 % (x/x), (x = 20/4 = 1 · 18)
4.2 Xxxxxxxxxx
4.3 Butan-1-ol
4.4 Xxxxxx kyselina xxxxxx
4.5 Xxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxx xxxxxxxx
4.7 Xxxxxxxxx sodný
4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
4.9 Xxxxxxx xxxxx
4.10 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 N
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 % (m/v)
4.13 Xxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxx, 2 % (x/x)
4.14 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/x)
4.15 Roztok dithizonu x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/x)
4.16 Vyvíjecí xxxxxx: xxxxx-1-xx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxx (4: 1: 5, x/x/x); xx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxx se spodní xxxxxx xxxxxxxx.
4.17 Xxxxxxx xxxxxxx
4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx xxxxxxxx xx 45 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) za xxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 500 xx. 10 xx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx x za xxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx 15 xxxxx při 0 °X (za této xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx tři dny) x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (7.5) se xxxxx 20 xx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (4.13).
4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě; xxxxxxxx 20 × 20 cm, tloušťka xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx
5.2 Xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx
5.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx se zábrusem
5.4 Xxxxxx xx 25 xx
5.5 Nedělené pipety xx 1, 2 x 10 xx
5.6 Xxxxxx xxxxxx xx 5 ml
5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxx xx 0,1 μx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx
5.10 Sušárna s xxxxxxx xxxxxxxxx nastavená xx teplotu 80 °X
5.11 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
6. XXXXXXXX XXXXXX
X xxxx xxxxxxx xxxxxx pro důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx v aerosolech xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx poté, xx xx z xxxxxxxxxx xxxxxxx odpustí xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXX
7.1 Pomocí xxxxxxxxxxxxxx (5.7) se xxxxxx 5 μx xxxxxx (6) nebo vzorku xx šesti bodů xxxxxxxxx linie ve xxxxxxxxxxx 1 xx xx spodního okraje xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.18).
7.2 Xxxxx se xxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.16) a xxxxxx se, dokud xxxx rozpouštědla nedosáhne 15 xx xx xxxxxxxxxx linie.
7.3 Deska xx vyjme x xxxxx x xxxx xx xxx 80 °X, xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx octové. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx uhličitanu sodného (4.13) x suší xx xx vzduchu.
7.4 Xxxxx xxxxxxxx desky xx zakryje skleněnou xxxxxx x nezakrytá xxxx se postříká 0,05 % xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Xxxxx xxxxxxxxx červených skvrn xx chromatogramu indikuje xxxxxxxxxx zinečnatých xxxxx.
7.5 Xxxxxxxxxx část xxxxx xx přikryje skleněnou xxxxxx a zbývající xxxx se postříká Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonové xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx Rf xxxxx 0,26, xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx asi 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3hydroxybenzensulfonové.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 10 x xxxxxx xxxx xxxxxx (6) x xxxxxx se xxxxx xx xxxxx xx xxxxx x rotačním xxxxxxxxxx umístěném xx xxxxx lázni při 40 °X.
8.2 Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 ml xxxx (X1 ml) x xxxxxxx (8.1) se xxxxxxxx xxxxxxxx.
8.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx dělicí xxxxxxx (5.2) x xxxxxxxxx xx xxxxxxx vždy 20 ml chloroformu (4.2). Po xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
8.4 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 1,0 nebo 2,0 xx (V2 ml) xxxxxxxx xxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml (5.3) x zředí xx xx 75 xx xxxxx.
8.5 Xxxxx se 2,5 ml 36 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 2,5 x xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxx xx vodní lázni xx 50 °C.
8.6 X byrety xx xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx se xxxxxx xxx 50 °X xxxxxxxx žlutě.
8.7 Xxxxxxx se xxxxx 3 ml roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx uzavře x xxxxx xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx při 50 °X.
Xxxxxxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx odbarví, přidají xx xxxxx 2,0 xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx 10 minut xx xxxxx xxxxx xxx 50 °C. Xxxxxxxxx xx celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).
8.8 Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx 2 x xxxxxx draselného (4.5) a xxxxxx xx xxxxxxx.
8.9 Xxxxxxxx xxx se xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx několik xxxxx roztoku xxxxxx (4.12) xxxx indikátoru. Xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (x).
9. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% m/m xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx = (a – x) × X1 × 0,00514 × 100 / x × V2,
kde
a = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) v mililitrech,
b = celkové xxxxxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx titraci (8.9),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxx (8.1) x xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 8.2 v xxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx zbytku po xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx výsledek xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) přepočten xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx účelem xxx xxxxxxxx odběru xxxxxxxx.
10. OPAKOVATELNOST [6]
Při xxxxxx hydroxybenzensulfonátu zinečnatého xxxxx 5 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxx stanovení provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,5 %.
11. XXXXXXXXXXXX VÝSLEDKŮ
Podle xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). Xx xxxxxxx, xx xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx i xxxxx xxxxx. Vynásobením xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 se xxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx stanovený obsah xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (viz xxxxxxxxx xxxxxxxx) však xxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx mohou xxxxxxxxx také xxxxxxx xxxxxxxxx a síran xxxxxxxxx.
[1] Úř. xxxx. X 147, 9.6.1975, x. 40.
[2] Xxx XXX/XXX 5725.
[3] Xxx XXX/XXX 5725.
[4] Xxx XXX/XXX 5725.
[5] XXX/XXX 5725.
[6] Xxx ISO/DIS 5725.