Xxxxx směrnice Komise
ze xxx 22. xxxxxxxx 1980
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(80/1335/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx směrnici Rady 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xx xxxxx xxxxxxxx 79/661/XXX [2], x zejména xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx zkoušení kosmetických xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx analytické xxxxxx xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři, xxxxxx x stanovení volného xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx, xxxxxxxxx chloroformu x xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx zinku a xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonové xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx stanovená x xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx k xxxx, xxx zajistily, že xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
- xxxxx vzorků,
- xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x draselného,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx pro péči x vlasy,
- stanovení xxxxxxxxxxx x zubních xxxxxxx,
- stanovení xxxxx,
- xxxxx a stanovení xxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonové xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1982.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu dne 22. prosince 1980.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx burke
člen Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 192, 31.7.1979, x. 35.
PŘÍLOHA
I. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDKŮ
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx analýzy x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx šarže xxxxxxxx x xxxxxxx.
2.2 Xxxxxxx xxxxxx:
xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx téhož xxxxx.
2.3 Xxxxxxxxxxx vzorek:
reprezentativní xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2.4 Xxxxxxxx vzorek:
reprezentativní xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx.
2.5 Xxxx:
xxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx s xxxxxxxx x neustálém xxxxxx xxxxx.
3. XXXXXX ODBĚRU XXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx x xxxxxxxxx obalech x xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxx o xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxx ve velkém xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxx než xxxxxxxxx xxxxxxx xx výrobce, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx jejich xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx.
3.3 Počet xxxxxxxxxx xxxxxx nezbytných xxx přípravu xxxxxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxx metodou x xxxxxx xxxxxx, které xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
4. IDENTIFIKACE XXXXXX
4.1 Vzorky xx xx místě xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx státu.
4.2 Xxxxx odebraný xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- datum, xxx x xxxxx xxxxxx vzorku,
- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx za xxxxx xxxxxx,
- název xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x dotyčném xxxxxxxx státě.
5. XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx výrobce xxxxxxxxx xx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx jiné xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x temnu xxx xxxxxxx 10 xx 25 °C.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxx nesmí být xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
XX. XXXXXXXX XXXXXX X LABORATOŘI
1. XXXXXX
1.1 Xx-xx xx xxxxx, xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx základním xxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxx vzorek xxxxxx xxxx, xxx xx být xxxxxx xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx by xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx smíchány.
1.2 Xxxx xx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx, vyžaduje-li xx xxxxxxxxxx xxxxxx, x xx nejrychleji xx odebere xxxxxxxxxx xxxxx zkušebních xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx provedena xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxx xxxx xxxx x xxxxxxx atmosféře xxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx x xxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx dojde x xxxxxxxx fází xxxxxxx homogenního xxxxxxx, xxx xx být xxxxxxx xxxx odběrem xxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxxxx.
1.4 Xx-xx kosmetický xxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxx postupovat podle xxxxxx xxxxxx, x xxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx vlastní xxxxxx xx předpokladu, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx o xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
2.1 X této xxxxx xx mohou xxxxxxxxxx výrobky, jako xxxx xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx, lotiony xxxx xxxxx, a xxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, lahvičkách, xxxxxxxx xxxx xxxxxx.
2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:
- xxxx xxxxxxxxx se xxxx prudce protřepe,
- xxxx se xxxxxx,
- xxxxxxx xxxxxxxxx tekutiny xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxx xx opět xxxxxx xxxx
- xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušební xxxxxx,
- xxxx xx pečlivě xxxxxx.
3. POLOTUHÉ XXXXX
3.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako jsou xxxxx, xxxxx, emulze x xxxx, a xxxxx xxx baleny x xxxxxx, x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
3.2.1 Xxxxx x xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxx xx alespoň xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Vytlačí xx xxxxxxxx xxxxxx x obal se xxxxx xxxxxx.
3.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx hrdlem: Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. TUHÉ XXXXX
4.1 X xxxx xxxxx xx mohou xxxxxxxxxx výrobky, xxxx xxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx, tyčinky, x mohou být xxxxxx v široké xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
4.2.1 Xxxxx xxxxx: xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.2 Kompaktní xxxxx xxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx vzorek.
5. XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXX TLAKEM ("xxxxx xx xxxxxxxx")
5.1 Xxxx xxxxxxx jsou definovány x xxxxxx 2 xxxxxxxx Rady 75/324/EHS xx dne 20. xxxxxx 1975 [1].
5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx pomocí xxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 1: xx xxxxxxxxxxxx případech může xxx v analytické xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx aerosoly xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx (xxxxxxx 4) x xxxxxxxx aerosolovým xxxxxxxx, xxxxx bez xxxxxxxx trubičky. Při xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx ventil xxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
5.2.1 Xxxxxxxxxx prostředek xx xxxxx homogenního xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx x xxxx xxxx xxx analyzována po xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx druhé lahve. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxx dolů xxxxxx xxxxx xxxxx. X xxxxxxx případě bývá xxxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxxx (xxxx. xxxxx/xxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxx lze xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.
5.2.4 Xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx nebo xxxxx: Xx lahve xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx 5 xx 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx zabrání pěnění xxx xxxxxxxxx, x xxx je xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx xx ztrátě xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxx
Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx vyrobena x xxxxxx xxxx z xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx adaptéru xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx; lze xxxxxx jiné xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx z xxxxxx xxxx x x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx vrstvou xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx 50 xx 100 xx. Je opatřena xxxxxxxxxxx xxxxxxxx bez xxxxxxxx trubičky.
5.4 Xxxxxx
Xxx xxxx možné xxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxx, xxxx xxx x xxxxx vypuzen vzduch. Xx tímto xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxx přes xxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx butanu (xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku, xxxxx má být xxxxxxx) x xxxx xx xxxxxxx odplynění xx do xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx zváží ("x" xxxxx). Obal xx xxxxxxxx, x něhož xx xxx xxxxxxx xxxxxx, xx prudce xxxxxxxx. Spojka xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx, xxxxx má být xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx xxxxxx xx xxxxxxx láhev (xxxxxx xxxx) x zatlačí xx xx xx. Xxxxx se xxxxxx xxx xx xxxx xxxxxx. Jestliže xxxxxxxxx xxxxxxxxx ustane xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx obnoveno zchlazením xxxxx. Spojka xx xxxxx, xxxxxxxx láhev xx xxxxx ("b" xxxxx) a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx aerosolu x1 (x1 = x – a).
Takto xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx:
1. x obvyklé xxxxxxxx xxxxxxx,
2. x analýze xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxx udržovanou xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
- x lahve xx xxxxxx xxxx; xxxxxxxx xxxxxx dochází k xxxxxx, xxxxxxx se xxxxx, xx které xxxx stříkačkou xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx zvážené množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 xx 10 x),
- na xxxxx xxxxx xxx 40 °X xx xxxxxxxx odstraní těkavé xxxxxx, aniž xx xxxxx ke xxxxxxx xxxxxx,
- xxxxx xx xxxxx xxxxx ("c" xxxxx), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x2 (m2 = x – x).
Xxxxxxxx:
xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxx použitého množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx
- sejmutím xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,
- xxxxxx se kvantitativně xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx požadovaná xxxxxxx.
Xxxxxx xxx xxxxxxx:
X = x × x2 / x1 x X = X × X / 100,
xxx:
x1 = xxxxxxxx aerosolu xxxxxxxxxx xx xxxxx,
x2 = xxxxxxxx zbytku po xxxxxxxxx xxx 40 °X,
x = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x2, xxxxxxxxx x procentech (stanovený xxxxxxx xxxxxxx),
X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx,
X = xxxxxxx xxxxxxxx jednotlivé xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
X = xxxxx xxxxxxxx původního xxxxx xx aerosoly (xxxxxxxx xxxxxx).
5.4.2 Analýza těkavých xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxxxx metody
Pomocí stříkačky xxx xxxxxxxx chromatografii xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxx. Xxxxx stříkačky xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx chromatografu.
5.4.2.2 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx řady A2 xx 25 μl xxxx 50 μx (xxxxxxx 5) nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx vybavena xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Stříkačka xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx lahvi x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).
5.4.2.3 Xxxxxx
Xx převedení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxx xx způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx x nasaje xx xxxxxxxxxx množství kapaliny. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx xx xx xxxxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxxxx xxx bublin, xxxxxx xx uzavře x xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx se vloží xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, otevře xx ventil x xxxxxxx xx nástřik.
5.4.2.4 Xxxxxxx standard
Pokud xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xx xxxxx (obyčejnou xxxxxxxxx stříkačkou xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxx X1
Xxxxxx X2
xxx převod mezi xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx X1
xxx xxxxxx xxxx xxxxx zasunovacími xxxxxxx
Xxxxx
x objemu 50 xx 100 xx
Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX. XXXXXXXXX A XXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx volného hydroxidu xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x draselného xx dáno xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x neutralizaci xxxxxxxxxx za předepsaných xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx volný xxxxxxxx xxxxx x % (x/x).
3. XXXXXXXX METODY
Vzorek xx rozpustí xxxx xxxxxxxxxx ve vodě x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX; u xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.
Xxxxxxxxxx titrační xxxxxx xxxx být zkreslena xx přítomnosti:
a) xxxxxx x xxxxxx slabých xxxxxxxxxxx xxxxx, které xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxx xxxxxx odstraní xxxxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx;
x) xxxx slabých xxxxxxx, xxxxx mohou xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. V xxxxxxxx xxxxxxxxx odpovídá xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx iontů xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx xxxxx první xxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
X xxxxxx je xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x alkoholu xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx anorganických xxxxxxx.
X xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx by xxxxxx xX mohlo xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx lithným xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztok, pH 9,18 při 25 °X: 0,05 X xxxxxx xxxxxxxxxxx tetraboritanu xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
4.2.2 xXxxxx
4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx
xX-xxxx x elektrodami xx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxx alkalického pufračního xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 10 % xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, x xxxxxxxxx xx. Změří xx xX. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx kvantitativní stanovení.
5. XXXXXXXXX
5.1 Titrace ve xxxxxx xxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.1.1.1 Odměrný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X
5.1.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.1.2.1 Xxxxx laboratorní sklo
5.1.2.2 xX-xxxx, nejlépe xx xxxxxxxxxxx
5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.3 Xxxxxx
Xx xxxxxxx xx 150 xx se přesně xxxxxx xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 g. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx kamínků, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx pomocí xxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx tři xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxx, xxxxxx x kádince xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 X odměrným xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1) přičemž xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).
5.1.4 Xxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxx xX xxxxx než 7, není xx xxxxxx přítomen volný xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxx nebo xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxx stanovení xxxxxxxx xxx xxxxx x xxxx.
Xxxxxxxxx xx objem xxxxxxxxxx roztoku xx x dosažení xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
Xx-xx V xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xx x
X xxxxxxxx zkušebního xxxxxx x gramech,
vypočte xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxx v % (x/x) xxxxxx xxxxxx.
% = 0,4 X / M.
Může xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx titrační xxxxxx xxxxxxxx inflexní xxx. X xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx v isopropanolu
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.2.1.1 Xxxxxxxxxxx
5.2.1.2 Xxxxx odměrný xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 1,0 X
5.2.1.3 0,1 X xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx připravený xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx isopropanolem.
5.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.2.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxx
5.2.2.2 xX-xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.2.2.3 Xxxxxxxx membránová elektroda
5.2.2.4 Xxxxxxxxxx kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.3 Postup
Do xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 g. Je-li xxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx několik xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a evakuuje xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx tři xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xx 0,1 X odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx zaznamenává změna xX (5.2.2.2).
5.2.4 Xxxxxxx
Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx inflexní xxx xxxx xxxxxxxxx u xxxxxx hodnoty xX 9.
5.3 Opakovatelnost [2]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx kolem 5 % (x/x), xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxx, by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
XX. XXXXXXXXX X XXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X JEJÍCH XXXXXXXXXXX XXXX X PROSTŘEDCÍCH XXX XXXX X XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Níže xxxxxxx xxxxxx xx vhodná xx xxxxxxxxx a x důkazu xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx. Xxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx pomocí x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx šťavelová x/xxxx alkalické xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx rozpustí v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Roztok xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.3 Xxxxxxx, 95 % (x/x)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.5 Diethylether
4.6 Roztok x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 X
4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (m/m)
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.10 Xxxxx sodný xxxxxxxxx
4.11 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.12 Xxxxxxxx xxxxxx (1:1)
4.13 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx
5.2 Xxxxxxx na 50 x 600 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, G4
5.4 Xxxxxxx xxxxx na 25 x 100 ml
5.5 Xxxxxx xx 10 xx
5.6 Odsávačky xx 500 xx
5.7 Vodní xxxxxx
5.8 Teploměr xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx potažená teflonem
5.11 Xxxxxx xx 25 xx
5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 Do xxxxxxx xx 50 xx xx naváží 6 xx 7 g xxxxxx, xX se xxxxxxx xx xxxxxxx 3 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky 100 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Postupně se xxxxx 25 ml xxxxxxxx (4.3), 25 xx xxxxxxx p-toluidinuhydrochloridu (4.6) x 25 xx 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxx se xxxxxx xxxxxxxx.
6.2 Po xxxxxxxx fází xx xxxxxx (organická) xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx po přidání xxxxxxxxx xxxxxxx uvedených x xxxx 6.1 x organická xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.
6.3 Xxxxx vrstva xx xxxxxxx do kádinky xx 600 xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku.
6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx octanu amonného (4.1), roztok se xxxxxxx x xxxx (5.9) x xx xxxx se xx xxx xxxxxx 10 xx xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
6.5 Úplnost xxxxxxxxx xx ověří přidáním xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx nechá xxxxxxxxxxx na pokojovou xxxxxxx a xxxx xx xx něj xxxxxx (5.10) 200 xx ethanolu (4.3); xxxxx xx 30 xxxxx xxxx.
6.6 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx filtračního xxxxxxx pomocí malého xxxxxxxx xxxxx xxxx (50 xx 60 °X) x xxxxxxx xx studenou vodou.
6.7 Xxxxxxxxx xx pětkrát xxxxxxx malým xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxx xx x 50 xx xxxxx kyseliny xxxxxx (4.8), xxxxx xx xxxxx protéci xxxxxxxxxx kelímkem za xxxxxxxx.
6.8 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.11) x titruje se xxxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (4.7) do xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx šťavelové ve xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx:
xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v % = A × 4,50179 × 100 / X × 1 000,
xxx
X = xxxxxxxx 0,1N xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.8,
X = navážka xxxxxx x xxxxxxx (6.1),
4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx kyselinu xxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 5 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,15 %.
9. XXXXX
9.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xx vysrážejí xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx se x xxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx přidá xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxxxxxx xx xxxxxx oxidu xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxx, vytvoří xx xxxx sraženina (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx barnatého.
9.2 Xxxxxx
9.2.1 Xxxx vzorku, xxxxx xx být xxxxxxxxxx, se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1 xx 6.3; xxxxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
9.2.2 K xxxxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.1 xx xxxxx na xxxxxx špachtle octanu xxxxxxx (4.10) a xxxxxx se okyselí xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.11).
9.2.3 Xxxxx xx 10 % roztok chloridu xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx zfiltruje. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozpustí ve 2 xx kyseliny xxxxxx (1:1) (4.12).
9.2.4 Xxxxxx xx převede xx xxxxxxxx a xx xxxxxxx xx xxxxx xxx 0,5 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxx.
9.2.5 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx uzavře xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx se xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx xx nasyceného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Vznik xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx barnatého xxxxx xxx xx xxxx xxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx šťavelové.
V. XXXXXXXXX CHLOROFORMU V XXXXX XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Metoda xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx chloroformu x xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Je xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 % nebo xxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx chloroformu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních procentech xxxxxxxxxx na hmotnost xxxxxxx.
3. PODSTATA METODY
Zubní xxxxx xx suspenduje xx xxxxx dimethylformamid/methanol, xx xxxxx xx xxxxx známé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako vnitřní xxxxxxxx. Po xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x vypočte xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Porapak X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx ekvivalent, 80 xx 100 mesh
4.2 Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxx
4.6. Roztok vnitřního xxxxxxxxx
5 xx dimethylformamidu (4.4) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx, xxxxx xx xxx 300 xx přesně xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx (X mg), doplní xx po xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xx pipetuje xx odměrné xxxxx xx 10 xx x přidá xx xxx 300 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (M1 xx). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx 5 xx 10 μl, xxxxxx po 0,1 μx
5.4 Nedělené pipety xx 1, 4 x 5 ml
5.5 Xxxxxxx baňky na 10 x 50 xx
5.6 Xxxxxxxx na xxx 20 ml xx šroubovým xxxxxxxx, Xxxxxxx Francie x. 20 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx má xxxxxxx těsnící plochu xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.7 Xxxxxxxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Doporučené xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxx
xxxxx: 150 cm
vnitřní xxxxxx: 4 xx
xxxxxx xxxxxx: 6 mm.
6.1.2 Xxxxxx xx pomocí xxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx ekvivalentní xxxxxx, 80 až 100 xxxx (4.1).
6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxx 3 μx xxxxxxx 4.7 xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx asi xxx čtvrtiny xxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.4 Plyny:
Nosný xxxx: xxxxx, průtok 65 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx; xxxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxxx plynů xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx tak, aby xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx byl xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
6.1.5 Teplota:
|
nástřik |
210 °C |
|
detektor |
210 °X |
|
xxxxxx |
175 °X |
6.1.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx 100 xx za xxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx x dosud xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x odebere xx xxxxxxxx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) se naváží x xxxxxxxxx xx 10 xx 6 xx 7 gramů xxxxx pasty (M0 xxxxx) podle xxxx 6.2 a xxxxxxx xx tři xxxx xxxxxxxx kuličky.
6.3.2 Do xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6), 4 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 xx methanolu (4.5), zkumavka se xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx půl xxxxxx xx třepačky x xxxx se 15 xxxxx odstřeďuje při xxxxxxxx, při xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx dojde x xxxx, že xx xxxxxxxxxx je xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Určitého xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 xx 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx kapalné fázi x novým xxxxxxxxxxx xx usazení.
6.3.4 3 μx xxxxxx roztoku (6.3.3) se nastříknou xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.1. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx:
|
xxxxxxxx |
xxxxxxxxx 1 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 2,5 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 6 xxxxx, |
|
xxxxxxxxxxxxxxxx |
&xx; 15 minut. |
6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
Xxx stanovení tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 3 μx roztoku xxxxx bodu 4.7. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx stanovuje xxxxx xxx.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x jejich xxxxx x polovině výšky x jejich xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: xxxxx × xxxxx x polovině xxxxx.
7.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx píků xxxxxxxxxxxx x chloroformu v xxxxxxxxxxxxx zaznamenaném xx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 x vypočte xx xxxxxxxxx odezva xx x následujícího xxxxxx:
Xx = As. Xx / Xx. Xx = As 1/10 X / Xx. M1,
kde
fs = xxxxxx relativní xxxxxx xxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx píku chloroformu (6.3.5),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = množství xxxxxxxxxxx x xx xx 10 ml xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (= X1),
Xx = xxxxxxxx acetonitrilu v xx xx 10 xx roztoku podle xxxx 6.3.5 (= 1/10 X).
Xxxxxxx xx xxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
7.2.1 Postupem podle xxxx 7.1.1 se xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.3.4.
7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
xxx
% X = obsah xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx chloroformu (6.3.4),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.4),
MSX = hmotnost vzorku xxxxx bodu 6.3.1 x xx (= 1000·X0),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x mg xx 10 ml xxxxxxx podle xxxx 6.3.2 (= 1/10 X).
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx hodnot x xxxxxxxx xx xxxxxxx x přesností xx 0,1 %.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 3 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,3 %.
XX. XXXXXXXXX ZINKU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx vhodná pro xxxxxxxxx xxxxx přítomného x kosmetických prostředcích xx formě xxxxxxxx, xxxxxx nebo 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx solí.
2. XXXXXXXX
Xxxxx zinku xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx bis(2methyl8oxochinolinát) xxxxxxxxx x xxxxxxx xx x hmotnostních xxxxxxxxxx zinku ve xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna použitá xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 x 20 / 4 = 0 · 91
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.3 Xxxxx xxxxxx
4.4 2-Xxxxxxxxxxxxxx-8-xx
4.5 Roztok xxxxxx, 6 % (x/x)
240 g koncentrovaného xxxxxxx čpavku (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx, xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,2 M
15,4 x octanu xxxxxxxx (4.3) se rozpustí x destilované vodě, x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx 2-methylchinolin-8-olu
5 x 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx se rozpustí xx 12 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx se destilovanou xxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Doplní se xx xxxxx destilovanou xxxxx x promíchá.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 1000 xx
5.2 Kádinky xx 400 xx
5.3 Xxxxxxx xxxxx na 50 x 150 xx
5.4 Xxxxxx xxxxxx na 10 ml
5.5 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxx X-4
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx
5.7 Xxxxx vývěva
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 do 100 °C
5.9 Xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxxxxx xxxx rovnocenným xxxxxxx xxxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 150 ± 2 °X
5.11 xX-xxxx
5.12 Xxxxx xxxxx
6. POSTUP
6.1 Do xxxxxxx xx 400 xx se naváží 5 až 10 x (X xxxxx) xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxxx obsahovalo 50 xx 100 xx zinku, přidá xx 50 xx xxxxxxxxxxx vody x xxxxxxxx.
6.2 Na xxxxxxx 10 mg xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (6.1) xx přidají 2 xx xxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxx8xxx (4.7) x xxxxxxxx xx.
6.3 Xxxx xx zředí 150 xx destilované xxxx, xxxxxx xx 60 °X (5.12) x xx stálého míchání xx přidá 45 xx xxxxxxx 0,2 X xxxxxx xxxxxxxx (4.6).
6.4 pH xxxxxxx xx za stálého xxxxxxx xxxxxx xx 5,7 až 5,9 xxxxxxxx 6 % xxxxxxx xxxxxx (4.5); xX xxxxxxx xx xxxx xX-xxxxxx.
6.5 Xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx pomocí xxxxx vývěvy přes xxxxxxxxx kelímek X-4, xxxxxx xxxxxxx (150 °X) x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (X0 xxxxx); sraženina se xxxxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xx 95 °X.
6.6 Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 150 °X x xxxx xx xxxxx xxxxxx.
6.7 Kelímek xx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx (5.9) x xx xxxxxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx xx zváží (X1 xxxxx).
7. XXXXXXX
Xxxxx zinku xx xxxxxx vyjádřený x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
% xxxxx = (X1 – M0) × 17,12 / X,
xxx
X = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 x gramech,
M0 = xxxxxxxx prázdného xxxxxxx filtračního kelímku (6.5) x gramech,
M1 = xxxxxxxx filtračního xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (6.7) x xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxxxx xxxxx 1 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,1 %.
XXX. STANOVENÍ A XXXXX KYSELINY 4XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxx. x xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve výrobku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Zkušební vzorek xx xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxx x alikvotním xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, 36 % (x/x), (x = 20/4 = 1 · 18)
4.2 Chloroform
4.3 Butan-1-ol
4.4 Xxxxxx xxxxxxxx octová
4.5 Xxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxx xxxxxxxx
4.7 Uhličitan xxxxx
4.8 Xxxxxxxx sulfanilová
4.9 Dusitan xxxxx
4.10 Roztok bromičnanu xxxxxxxxxx, 0,1 X
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/x)
4.13 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (x/x)
4.14 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/x)
4.15 Xxxxxx dithizonu x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/x)
4.16 Xxxxxxxx xxxxxx: butan-1-ol/ledová xxxxxxxx xxxxxx/xxxx (4: 1: 5, v/v/v); xx xxxxxxxx x dělicí xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
4.17 Xxxxxxx xxxxxxx
4,5 g kyseliny xxxxxxxxxxx (4.8) xx xxxxxxxx ve 45 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1) za xxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxx vodou xx 500 xx. 10 xx xxxxxxx xx ochladí v xxxxx s xxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxx se xxxxx 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx stát 15 xxxxx xxx 0 °X (xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx tři dny) x bezprostředně xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx xxxxx 20 ml xxxxxxx uhličitanu sodného (4.13).
4.18 Xxxxxx celulosové xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx; xxxxxxxx 20 × 20 cm, xxxxxxxx xxxxxx sorbentu 0,25 xx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Baňky xx 100 ml s xxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx
5.2 Xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx
5.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx se zábrusem
5.4 Xxxxxx na 25 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 2 x 10 xx
5.6 Xxxxxx xxxxxx xx 5 ml
5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxx xx 0,1 μx
5.8 Teploměr xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxx lázeň s xxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx x xxxxxxx ventilací nastavená xx xxxxxxx 80 °X
5.11 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
6. XXXXXXXX XXXXXX
X xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx využít xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xx xx x aerosolové xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxx odpaří.
7. XXXXX
7.1 Pomocí xxxxxxxxxxxxxx (5.7) xx xxxxxx 5 μl xxxxxx (6) nebo xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx spodního xxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx (4.18).
7.2 Xxxxx se xxxxxx do xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.16) a xxxxxx xx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 15 cm xx xxxxxxxxxx linie.
7.3 Deska xx xxxxx z xxxxx x suší xx xxx 80 °X, xxxxx nezmizí xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13) x suší xx na vzduchu.
7.4 Xxxxx polovina xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx 0,05 % roztokem xxxxxxxxx (4.15). Vznik xxxxxxxxx červených skvrn xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx iontů.
7.5 Xxxxxxxxxx část xxxxx xx přikryje xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx postříká Xxxxxxx činidlem (4.17). Xxxxxxxxxx kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx indikována xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx Rf xxxxx 0,26, xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xx baňky xx 100 ml x xxxxxxx xxxx xx naváží 10 x xxxxxx nebo xxxxxx (6) x xxxxxx se xxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx lázni xxx 40 °X.
8.2 Xx xxxxx xx odpipetuje 10,0 xx vody (X1 xx) x xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
8.3 Roztok xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx (5.2) a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx 20 ml xxxxxxxxxxx (4.2). Xx každé xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
8.4 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx skládaný filtr. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové xx 1,0 xxxx 2,0 xx (X2 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 ml (5.3) x zředí se xx 75 ml xxxxx.
8.5 Xxxxx se 2,5 xx 36 % kyseliny chlorovodíkové (4.1) x 2,5 x xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxx xx vodní xxxxx xx 50 °X.
8.6 X byrety xx xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxx xxxxxxxxxx draselného (4.10), xxxxx se xxxxxx při 50 °X xxxxxxxx xxxxx.
8.7 Xxxxxxx xx xxxxx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxx 10 minut xx xxxxx xxxxx xxx 50 °C.
Jestliže xx xxxxx 10 minut xxxxxx odbarví, xxxxxxx xx další 2,0 xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx xxxxxx x xxxxxxx 10 xxxxx xx vodní xxxxx xxx 50 °C. Xxxxxxxxx se celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).
8.8 Xxxxxx se ochladí xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx 2 x jodidu xxxxxxxxxx (4.5) x roztok xx zamíchá.
8.9 Uvolněný xxx se xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.12) jako indikátoru. Xxxxxxxxx xx spotřebovaný xxxxx roztoku xxxxxxxxxx (x).
9. XXXXXXX
Xxxxx hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxx zbytku (6) xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% x/x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx = (x – x) × X1 × 0,00514 × 100 / x × X2,
xxx
x = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (8.7) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxx množství 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx titraci (8.9),
x = množství xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxx (8.1) v xxxxxxxxxxx,
X1 = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.2 v xxxxxxxxxxx,
X2 = objem xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxx aerosolů xxxx xxx výsledek xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) přepočten xx xxxxxxx výrobek. Xx tímto xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
10. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 5 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx překročit 0,5 %.
11. INTERPRETACE VÝSLEDKŮ
Podle xxxxxxxx Xxxx 76/768/EHS xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x pleťových xxxxxxxxx a v xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). To xxxxxxx, xx xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx musí xxx stanoven i xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) faktorem 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx být xxxxxxxxxx přítomen xx xxxxxxx x xxxxxxx xx stanovený xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Skutečný, xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx xxxxx (viz xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxxx xxx vyšší, xxxxx xxxxxxxxxx prostředky mohou xxxxxxxxx také xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx.
[1] Xx. věst. X 147, 9.6.1975, x. 40.
[2] Xxx XXX/XXX 5725.
[3] Viz XXX/XXX 5725.
[4] Viz XXX/XXX 5725.
[5] XXX/XXX 5725.
[6] Xxx XXX/XXX 5725.