Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 22. prosince 1980
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(80/1335/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Smlouvu x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. července 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xx xxxxx xxxxxxxx 79/661/XXX [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem k xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx analytické xxxxxx xxxx xxx stanoveny xx nejdříve; xx xxxxxxxxx metod odběru xxxxxx, xxxxxxxx vzorků x laboratoři, xxxxxx x stanovení volného xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x jejích xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx, xxxxxxxxx chloroformu x xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx x stanovení xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx tímto xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx směrnici xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx k xxxx, xxx xxxxxxxxx, xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxx:
- xxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x xxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x vlasy,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx v platnost xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1982.
Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu dne 22. xxxxxxxx 1980.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
PŘÍLOHA
I. XXXXX VZORKŮ XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Postup xxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx popsán x xxxxxxx xx xxxxxx analýzy x xxxxxxx laboratořích.
2. XXXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx vzorek:
jednotkové množství xxxxxxxx ze xxxxx xxxxxxxx x prodeji.
2.2 Xxxxxxx xxxxxx:
xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx odebraných xx xxxxx téhož xxxxx.
2.3 Laboratorní xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vzorku, xxxxx xx být xxxxxxxxxxx x jednotlivých xxxxxxxxxxxx.
2.4 Xxxxxxxx vzorek:
reprezentativní xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx.
2.5 Xxxx:
xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx s xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
3. POSTUP ODBĚRU XXXXXX
3.1 Kosmetické xxxxxxxxxx xxxx xxx odebírány x xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxxx do laboratoře, xxxx byly xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx jde x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxx uváděny xx xxx ve xxxxxx xxxxxx nebo xxxxx xxxx prodávány x xxxxxx xxx původních xxxxxxx od xxxxxxx, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx odběr x xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx.
3.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx laboratorního xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx analýz, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx laboratoří.
4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxx xx xx xxxxx odběru xxxxxxxx x označí x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx členském státu.
4.2 Xxxxx odebraný xxxxxxxx xxxxxx xx označí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku,
- xxxxx, xxx a xxxxx xxxxxx vzorku,
- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,
- název xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx v dotyčném xxxxxxxx xxxxx.
5. XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 Základní xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxxxx pokyny xxxxxxx xxxxxxxxx xx etiketě.
5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, musí být xxxxxxxxxxx xxxxxx uchovávány x xxxxx xxx xxxxxxx 10 xx 25 °X.
5.3 Základní xxxxxx nesmí xxx xx zahájení analýzy xxxxxxxx.
XX. XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXX
1. OBECNĚ
1.1 Xx-xx xx xxxxx, xxxx xx být xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxx vzorek xxxxxx xxxx, xxx xx být xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx základních xxxxxx. Xxxx odběrem xxxxxxxxxx vzorku by xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx smíchány.
1.2 Obal xx xxxxxx x xxxxxxx atmosféře, xxxxxxxx-xx xx analytická metoda, x co xxxxxxxxxxx xx odebere xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Jestliže xxxx xxx vzorek xxxxxxxx, xxx by xxx xxxx opět v xxxxxxx xxxxxxxxx uzavřen.
1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx mohou xxx v xxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx. Jestliže xxxxx x oddělení xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx by xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx.
1.4 Xx-xx kosmetický xxxxxxxxxx uváděn do xxxxxxx zvláštním způsobem, x xxxxx xxxxxxxx xxxxx postupovat xxxxx xxxxxx xxxxxx, a xxxxxx-xx dány xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
2.1 V této xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxx x vodné roztoky, xxxxxxxx vody, xxxxxxx xxxx xxxxx, x xxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx tubách.
2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:
- xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx,
- xxxx xx xxxxxx,
- xxxxxxx mililitrů xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx jejích xxxxxxxxxx xxx xxxxx odběru xxxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxx xx xxxx uzavře xxxx
- se xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušební vzorky,
- xxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXX
3.1 X této xxxxx xx mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx, krémy, emulze x xxxx, x xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx, x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx.
3.2 Xxxxx zkušebního xxxxxx:
3.2.1 Xxxxx s xxxxx xxxxxx: Odstraní xx alespoň xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx zkušební xxxxxx x xxxx se xxxxx xxxxxx.
3.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx hrdlem: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx vrstva. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx se xxxxx uzavře.
4. TUHÉ XXXXX
4.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx výrobky, xxxx xxxx xxxxx pudry, xxxxxxxxx pudry, xxxxxxx, x mohou být xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:
4.2.1 Xxxxx xxxxx: xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx otevřením xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx se xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx tyčinky: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx zkušební xxxxxx.
5. XXXXXXXXXX X BALENÍCH XXX XXXXXX ("obaly xx xxxxxxxx")
5.1 Tyto xxxxxxx jsou xxxxxxxxxx x xxxxxx 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/EHS xx xxx 20. xxxxxx 1975 [1].
5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx spojky (xxx xxxxxxx 1: xx xxxxxxxxxxxx případech xxxx xxx x analytické xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahu xxxxx na xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx z xxxxxx (xxxxxxx 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, avšak bez xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx xxxxxx dolů. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Aerosolový xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx x xxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx po xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxxx (xxxx. butan/vodu).
5.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx obsahující xxxxxxxx pudru. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.
5.2.4 Xxxxxxxxxx ve formě xxxx xxxx krému: Xx lahve xx xxxxxxxx přesně naváží 5 xx 10 x 2-methoxyethanolu. Tato xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx, x xxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxx
Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx xxxxxxxx x xxxxxx nebo x xxxxxx. Je xxxxxxxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx systémům ventilů. Xx xxxxxxx xx xxxxxx příklad; xxx xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx a x xxxxxxx xx potažena xxxxxxxxx vrstvou xxxxxxxxxxx xxxxxx. Má objem 50 xx 100 xx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx trubičky.
5.4 Xxxxxx
Xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxx xxx x xxxxx vypuzen xxxxxx. Xx tímto xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx nebo butanu (xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxx) x xxxx xx provede odplynění xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx x ventilem xxxxxxx vzhůru. Xxxxxx xx xxxxx. Láhev xx zváží ("x" xxxxx). Obal na xxxxxxxx, x xxxxx xx xxx odebrán xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx na xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (hrdlem xxxx) a zatlačí xx xx xx. Xxxxx se naplní xxx ze dvou xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx tlaků, xxxx xxx obnoveno zchlazením xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx láhev xx zváží ("b" xxxxx) x xxxxxxx xx xxxxxxxx převedeného xxxxxx xxxxxxxx x1 (x1 = b – x).
Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx použít:
1. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
2. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx následujícím způsobem:
- x lahve xx xxxxxx xxxx; xxxxxxxx xxxxxx dochází k xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx, xx které xxxx stříkačkou přes xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx zvážené xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 xx 10 x),
- xx xxxxx lázni xxx 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, aniž xx xxxxx ke ztrátám xxxxxx,
- xxxxx se xxxxx xxxxx ("c" xxxxx), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx zbytku x2 (m2 = x – x).
Xxxxxxxx:
xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx
- xxxxxxxx ventilu xx xxxxx xxxxxx,
- xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- x alikvotním xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx pro xxxxxxx:
X = r × x2 / x1 x Q = X × X / 100,
xxx:
x1 = xxxxxxxx aerosolu xxxxxxxxxx xx xxxxx,
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx při 40 °X,
x = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x2, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (stanovený xxxxxxx metodou),
R = xxxxx jednotlivé xxxxx x aerosolu, xxx xxx xxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx,
X = xxxxxxx hmotnost jednotlivé xxxxx v aerosolovém xxxxxxxxxxxx,
X = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx aerosoly (xxxxxxxx xxxxxx).
5.4.2 Analýza xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxx dostatečné množství xxxxxx. Xxxxx stříkačky xx nastříkne do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.4.2.2 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx řady A2 xx 25 μx xxxx 50 μx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx stříkačka. Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx ventilem na xxxxx xxxxx. Stříkačka xx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx lahvi a xxxxxxxxxxxxxxx trubičkou xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 mm, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).
5.4.2.3 Xxxxxx
Xx převedení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx lahve xx způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx x nasaje xx xxxxxxxxxx množství kapaliny. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx bublinky xxxxx (stříkačka xx xxxxx xxxxxxx ochladí). Xxxx xx xx xxxxxxxxx dostatečné množství xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x stříkačka xx xxxxxx xx lahve. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, otevře xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, zavede xx xx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxx X1
Xxxxxx X2
xxx převod xxxx xxxxxxxxxxx a objímacím xxxxxxxx
Xxxxxx X1
xxx xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx
x xxxxxx 50 xx 100 ml
Stříkačka xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX. XXXXXXXXX X XXXXX XXXXXXX HYDROXIDU XXXXXXX X DRASELNÉHO
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx identifikace xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx obsahujících xxxxxxxx xxxxxxxx volného hydroxidu xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx kůžičky.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx k xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, přičemž xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx hydroxid xxxxx x % (x/x).
3. XXXXXXXX METODY
Vzorek xx rozpustí nebo xxxxxxxxxx ve xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx. Xxxxxxxx x přidáváním xxxxxxxx xx zaznamenává xxxxxxx pH; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx draselného xx xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.
Xxxxxxxxxx titrační xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx přítomnosti:
a) xxxxxx x jiných xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, které xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx titrační xxxxxx. Xxxxxxx xx v xxxx metodě xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx;
x) xxxx slabých xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxxx vykazuje xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxxx případech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx první xxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X xxxx existuje teoretická xxxxxxx, že xx xxxxxx xX mohlo xxx způsobeno xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx amoniovým xxxxxxxxxx, xx jejich xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx činidla
4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, pH 9,18 při 25 °X: 0,05 M xxxxxx xxxxxxxxxxx tetraboritanu xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.2.1 Běžné laboratorní xxxx
4.2.2 xXxxxx
4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx referenční xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx
xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx se 10 % vodný xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, který xx xxx analyzován, a xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx xX. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx ve xxxxxx prostředí
5.1.1 Reakční xxxxxxx
5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X
5.1.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.1.2.1 Xxxxx laboratorní xxxx
5.1.2.2 xX-xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxxx
5.1.2.3 Xxxxxxxx membránová xxxxxxxxx
5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.3 Xxxxxx
Xx xxxxxxx na 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorek x hmotnosti 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx amoniak, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx kamínků, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx exsikátoru a xxxxxxxx se pomocí xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxx, zbytek x xxxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx x xxxxxxx se 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1) xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).
5.1.4 Xxxxxxx
Xx titrační xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx. Jestliže xxxxx inflexní xxx xxxx při hodnotě xX xxxxx xxx 7, není xx xxxxxx přítomen xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx více xxxxxxxxxx xxxx, xx xxx stanovení xxxxxxxx xxx xxxxx x xxxx.
Xxxxxxxxx xx objem xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodu.
Je-li V xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x ml x
X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
xxxxxxx xx xxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx sodný x % (m/m) pomocí xxxxxx.
% = 0,4 X / X.
Xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxxxxxxxxxxx množství hydroxidu xxxxxxx x/xxxx draselného xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.2.1.1 Xxxxxxxxxxx
5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 X
5.2.1.3 0,1 X xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx připravený xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 X xxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Přístroje x pomůcky
5.2.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
5.2.2.2 pH-metr, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.3 Postup
Do xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 g. Xx-xx xxxxxxxx amoniak, přidá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx, zbytek v xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx zaznamenává xxxxx xX (5.2.2.2).
5.2.4 Xxxxxxx
Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xX 9.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxx hydroxidu sodného xxxx draselného kolem 5 % (m/m), xxxxxxxxx jako hydroxid xxxxx, by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,25 %.
XX. STANOVENÍ A XXXXX XXXXXXXX ŠŤAVELOVÉ X JEJÍCH XXXXXXXXXXX XXXX X XXXXXXXXXXXX XXX PÉČI X XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxxx xxxxxx xx vhodná xx xxxxxxxxx x x xxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x jejích xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx xxx péči x xxxxx. Lze xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx obsahují xxx 5 % xxxxxxxx šťavelové xxxx xxxxxxxxxxxx množství alkalického xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Po xxxxxxxxxx všech xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx šťavelany xxxxxxx xxxx šťavelan xxxxxxxx x xxxxxx xx zfiltruje. Sraženina xx rozpustí v xxxxxxxx sírové x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx octanu xxxxxxxx, 5 % (x/x)
4.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.3 Ethanol, 95 % (v/v)
4.4 Chlorid xxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxxxxxx
4.6 Roztok x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 N
4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (x/x)
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.10 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx
4.11 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.12 Xxxxxxxx xxxxxx (1:1)
4.13 Xxxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx
5.2 Xxxxxxx na 50 x 600 xx
5.3 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxx, G4
5.4 Odměrné xxxxx na 25 x 100 xx
5.5 Xxxxxx na 10 xx
5.6 Odsávačky xx 500 ml
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Teploměr xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °C
5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
5.11 Xxxxxx xx 25 xx
5.12 Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 Xx kádinky xx 50 xx xx xxxxxx 6 xx 7 g xxxxxx, pH xx xxxxxxx xx xxxxxxx 3 zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) a xxxxxx se převede xx xxxxxx nálevky 100 mililitry xxxxxxxxxxx xxxx. Postupně xx xxxxx 25 ml xxxxxxxx (4.3), 25 xx xxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 xx 30 xx xxxxxxxx uhličitého (4.4) x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xx xxxxxxxx fází xx xxxxxx (organická) xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxx po přidání xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xxxxxx xx znovu xxxxxxx.
6.3 Xxxxx vrstva xx xxxxxxx do xxxxxxx xx 600 xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.4 Xxxxx xx 50 ml xxxxxxx xxxxxx amonného (4.1), xxxxxx xx xxxxxxx k varu (5.9) x za xxxx xx do xxx vmíchá 10 xx xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
6.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xx do xxx xxxxxx (5.10) 200 xx xxxxxxxx (4.3); xxxxx xx 30 xxxxx xxxx.
6.6 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtrační kelímek (5.3), sraženina se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx (50 xx 60 °X) a promyje xx studenou xxxxx.
6.7 Xxxxxxxxx xx pětkrát xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), pětkrát xxxxx množstvím diethyletheru (4.5) x rozpustí xx x 50 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8), xxxxx xx nechá xxxxxxx xxxxxxxxxx kelímkem xx xxxxxxxx.
6.8 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.11) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx ze vzorce:
obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx v % = A × 4,50179 × 100 / X × 1 000,
kde
A = xxxxxxxx 0,1X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného xxxxx xxxx 6.8,
X = navážka vzorku x xxxxxxx (6.1),
4,50179 = xxxxxxxxxxxxx faktor xxx kyselinu xxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxx kolem 5 % (x/x) xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,15 %.
9. XXXXX
9.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx šťavelany xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx se x xxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx se xxxxx xxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx odbarví xx xxxxxx xxxxx uhličitého. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx sraženina (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxxx
9.2.1 Xxxx xxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx popsanému x xxxxxx 6.1 až 6.3; xxxxxxxx xx xxx případně xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
9.2.2 K přibližně 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 9.2.1 xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx octové (4.11).
9.2.3 Xxxxx xx 10 % roztok chloridu xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx zfiltruje. Xxxxxxxxx šťavelanu xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 2 ml xxxxxxxx xxxxxx (1:1) (4.12).
9.2.4 Xxxxxx xx převede xx xxxxxxxx x xx xxxxxxx se xxxxx xxx 0,5 xx 0,1 X xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx pomalu x xxxxx xxxxxx.
9.2.5 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x trubičkou, xxxxx se xxxxx xxxxxxx a vzniklý xxxx xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx (4.13). Vznik xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xx xxxx minut xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX V XXXXX PASTĚ
1. ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ
Metoda xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx chloroformu v xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Je vhodná xxx xxxxxxxxx chloroformu x koncentraci 5 % xxxx nižší.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Zubní xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx které xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xx xxxx kapalné xxxx analyzuje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x vypočte xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Porapak X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx ekvivalent, 80 xx 100 xxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
4.3 Chloroform
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxx
4.6. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) se xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx, xxxxx se xxx 300 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X xx), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x promíchá.
4.7 Xxxxxx xx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx 5 ml xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6) xx pipetuje xx odměrné xxxxx xx 10 xx x xxxxx se xxx 300 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (X1 xx). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx váhy
5.2 Xxxxxxx chromatograf s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx na 5 xx 10 μx, xxxxxx po 0,1 μx
5.4 Xxxxxxxx pipety xx 1, 4 x 5 xx
5.5 Xxxxxxx baňky xx 10 x 50 xx
5.6 Xxxxxxxx xx xxx 20 xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx Xxxxxxx č. 20 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx uzávěr xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.7 Xxxxxxxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxxx kolony: xxxx
xxxxx: 150 xx
xxxxxxx xxxxxx: 4 xx
xxxxxx xxxxxx: 6 xx.
6.1.2 Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx naplní Xxxxxxxxx X, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx ekvivalentní xxxxxx, 80 xx 100 xxxx (4.1).
6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx ionizační; xxxxxxxxx xx xxxxxxx tak, xxx xxx nástřiku 3 μl xxxxxxx 4.7 xxxxxx výška xxxx acetonitrilu asi xxx čtvrtiny xxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.4 Xxxxx:
Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 ml/min.
Pomocný xxxx: xxxxx; xxxxxx xxxx xxxxxx. Průtok xxxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxx, aby xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxx- xx desetinásobkem xxxxxxx xxxxxx.
6.1.5 Xxxxxxx:
|
xxxxxxx |
210 °C |
|
detektor |
210 °X |
|
xxxxxx |
175 °C |
6.1.6 Xxxxxxxx xxxxxx papíru:
asi 100 xx xx xxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx vzorku
Vzorek x xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Vytlačí se xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx se xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx zkušební xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Do xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx 6 xx 7 xxxxx xxxxx pasty (M0 xxxxx) xxxxx xxxx 6.2 x xxxxxxx xx tři xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.3.2 Xx xxxxxxxx xx odpipetuje xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6), 4 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 xx xxxxxxxxx (4.5), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx.
6.3.3 Uzavřená xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxx xx 15 xxxxx odstřeďuje xxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx x tomu, xx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Určitého xxxxxxxx xxx dosáhnout xxxxxxxx 1 až 2 xxxxx xxxxxxxx sodného xx kapalné xxxx x novým xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx.
6.3.4 3 μx tohoto xxxxxxx (6.3.3) se xxxxxxxxxx xx podmínek popsaných x bodu 6.1. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx tyto retenční xxxx:
|
xxxxxxxx |
xxxxxxxxx 1 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 2,5 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 6 xxxxx, |
|
xxxxxxxxxxxxxxxx |
&xx; 15 xxxxx. |
6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
Xxx stanovení xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx 3 μl roztoku xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx opakuje. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx.
7. VÝPOČET
7.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx odezvy
7.1.1 Změří xx výška xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x jejich šířka x xxxxxxxx výšky x xxxxxx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx: xxxxx × xxxxx v xxxxxxxx xxxxx.
7.1.2 Stanoví se xxxxxx xxxx acetonitrilu x chloroformu v xxxxxxxxxxxxx zaznamenaném xx xxxxxxxx podle xxxx 6.3.5 x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
Xx = Xx. Xx / Xx. Xx = Xx 1/10 M / Xx. M1,
kde
fs = xxxxxx relativní xxxxxx xxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),
Ms = množství xxxxxxxxxxx x xx na 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (= X1),
Xx = xxxxxxxx acetonitrilu x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (= 1/10 X).
Xxxxxxx se xxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx
7.2.1 Xxxxxxxx podle xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx plocha xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.3.4.
7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
kde
% X = xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx chloroformu (6.3.4),
Xx = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.4),
MSX = hmotnost xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x mg (= 1000·X0),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xx xx 10 ml xxxxxxx podle xxxx 6.3.2 (= 1/10 X).
Xxxxxxx xx průměr xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xx vyjádří x přesností xx 0,1 %.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 3 % xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,3 %.
XX. XXXXXXXXX XXXXX
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx zinku přítomného x xxxxxxxxxxxx prostředcích xx formě xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, nebo xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jako xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x vyjádří xx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx x roztoku xx vysráží x xxxxxxx prostředí xxxx xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) zinečnatý. Po xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 x 20 / 4 = 0 · 91
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.3 Xxxxx xxxxxx
4.4 2-Methylchinolin-8-ol
4.5 Xxxxxx xxxxxx, 6 % (x/x)
240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky na 1000 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,2 X
15,4 x octanu xxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx x destilované xxxx, x xxxxxxx baňce xx 1000 ml xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx 2-methylchinolin-8-olu
5 g 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxxx xx 12 xx xxxxxx kyseliny xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx destilovanou xxxxx x promíchá.
5. XXXXXXXXX A POMŮCKY
5.1 Xxxxxxx baňky na 100 x 1000 xx
5.2 Xxxxxxx na 400 xx
5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 50 x 150 ml
5.4 Xxxxxx xxxxxx xx 10 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky X-4
5.6 Xxxxxxxxx na 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °C
5.9 Xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxxxxx xxxx rovnocenným xxxxxxx xxxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 ± 2 °X
5.11 pH-metr
5.12 Xxxxx xxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx na 400 xx se xxxxxx 5 xx 10 x (M gramů) xxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, tak xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 až 100 xx xxxxx, xxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxxxxx.
6.2 Xx každých 10 xx zinku xxxxxxxxxx x roztoku (6.1) se xxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxx8xxx (4.7) a xxxxxxxx se.
6.3 Směs xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx 60 °X (5.12) x xx stálého míchání xx xxxxx 45 xx xxxxxxx 0,2 X xxxxxx xxxxxxxx (4.6).
6.4 pH xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx upraví na 5,7 až 5,9 xxxxxxxx 6 % xxxxxxx xxxxxx (4.5); xX roztoku xx xxxx xX-xxxxxx.
6.5 Xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx stát. Xxxx xx xxxxxxxxx pomocí xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4, xxxxxx usušený (150 °X) x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (M0 xxxxx); xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx ohřáté xx 95 °C.
6.6 Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 150 °X x xxxx se xxxxx xxxxxx.
6.7 Kelímek xx xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xx xx exsikátoru (5.9) x po xxxxxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx xx xxxxx (X1 xxxxx).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxx xx vzorku vyjádřený x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx vzorce:
% xxxxx = (M1 – M0) × 17,12 / X,
xxx
X = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle bodu 6.1 v gramech,
M0 = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) x gramech,
M1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx sraženinou (6.7) x gramech.
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxxxx kolem 1 % (x/x) nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,1 %.
XXX. STANOVENÍ A XXXXX XXXXXXXX 4XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx je vhodná xxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonové x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxx. x xxxxxxxxxx x x pleťových xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Zkušební xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx tlaku, xxxxxxxx xx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx jodometricky x alikvotním podílu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty p.a.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (m/m), (x = 20/4 = 1 · 18)
4.2 Chloroform
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxx xxxxxxxx octová
4.5 Xxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxx xxxxxxxx
4.7 Xxxxxxxxx xxxxx
4.8 Xxxxxxxx sulfanilová
4.9 Dusitan xxxxx
4.10 Xxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx, 0,1 X
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1 N
4.12 Xxxxx xxxxxx škrobu, 1 % (x/x)
4.13 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (x/x)
4.14 Xxxxx xxxxxx dusitanu xxxxxxx, 4,5 % (x/x)
4.15 Xxxxxx dithizonu x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/x)
4.16 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx-1-xx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxx (4: 1: 5, x/x/x); po xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
4.17 Xxxxxxx xxxxxxx
4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) se xxxxxxxx ve 45 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1) za xxxxxxxxx a roztok xx xxxxx xxxxx xx 500 xx. 10 xx xxxxxxx xx ochladí v xxxxx s xxxxxxx xxxxx a za xxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx dusitanu xxxxxxx (4.14). Roztok xx xxxxxxx xxxx 15 xxxxx xxx 0 °X (xx xxxx xxxxxxx je roztok xxxxxxxx po jeden xx xxx dny) x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.13).
4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx; xxxxxxxx 20 × 20 xx, tloušťka xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 ml x xxxxxxx xxxx x xx zabroušenou xxxxxx
5.2 Xxxxxx nálevka xx 100 xx
5.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx xx zábrusem
5.4 Xxxxxx xx 25 xx
5.5 Nedělené pipety xx 1, 2 x 10 ml
5.6 Xxxxxx pipeta xx 5 xx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxx xx 0,1 μx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxx
5.10 Sušárna x xxxxxxx ventilací xxxxxxxxx xx teplotu 80 °X
5.11 Běžné vybavení xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx
6. XXXXXXXX XXXXXX
X níže xxxxxxx xxxxxx pro důkaz x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, co xx x aerosolové xxxxxxx xxxxxxx rozpouštědla x xxxxx plyny, xxxxx se xx xxxxxxxxx tlaku odpaří.
7. XXXXX
7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.7) xx xxxxxx 5 μx zbytku (6) xxxx xxxxxx xx xxxxx bodů xxxxxxxxx linie ve xxxxxxxxxxx 1 xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.18).
7.2 Deska xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.16) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
7.3 Deska xx vyjme x xxxxx x suší xx xxx 80 °X, xxxxx nezmizí xxxxxx xxxxxxxx octové. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13) a xxxx xx na vzduchu.
7.4 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx 0,05 % xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.
7.5 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx přikryje xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx Xxxxxxx činidlem (4.17). Xxxxxxxxxx kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx vznikem xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx xxxxx 0,26, zatímco xxxxx xxxxxx s xxxxxxxx Xx asi 0,45 xx chromatogramu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3hydroxybenzensulfonové.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xx baňky xx 100 ml x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 10 x xxxxxx xxxx xxxxxx (6) x xxxxxx xx xxxxx xx sucha ve xxxxx v rotačním xxxxxxxxxx umístěném xx xxxxx lázni při 40 °C.
8.2 Do xxxxx se xxxxxxxxxx 10,0 ml xxxx (X1 xx) x xxxxxxx (8.1) se xxxxxxxx xxxxxxxx.
8.3 Xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxx nálevky (5.2) x extrahuje xx xxxxxxx xxxx 20 xx xxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxx xxxxxxxx xx chloroformová xxxx xxxxxxxx.
8.4 Vodný xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx skládaný filtr. Xxxxx očekávaného xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové se 1,0 xxxx 2,0 xx (X2 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx (5.3) x zředí se xx 75 xx xxxxx.
8.5 Přidá xx 2,5 xx 36 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) a 2,5 x bromidu xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx se xxxxxxxx x zahřeje xx vodní xxxxx xx 50 °X.
8.6 X xxxxxx se xxxxxxxxx 0,1 N xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx se xxxxxx při 50 °X xxxxxxxx xxxxx.
8.7 Xxxxxxx xx další 3 xx roztoku xxxxxxxxxx draselného (4.10), xxxxx se xxxxxx x xxxxx xxxx 10 minut xx xxxxx lázni xxx 50 °C.
Jestliže xx xxxxx 10 minut xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx 2,0 xx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx uzavře x xxxxxxx 10 minut xx xxxxx xxxxx xxx 50 °X. Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).
8.8 Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu, xxxxxxx se 2 x xxxxxx draselného (4.5) a xxxxxx xx xxxxxxx.
8.9 Xxxxxxxx xxx xx xxxxxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx několik xxxxx xxxxxxx škrobu (4.12) xxxx indikátoru. Xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxx (x).
9. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve vzorku xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% x/x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx = (x – x) × X1 × 0,00514 × 100 / x × X2,
xxx
x = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) x xxxxxxxxxxx,
x = celkové množství 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx spotřebovaného xxx xxxxxx xxxxxxx (8.9),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) x xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.2 x xxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx analýze xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (m/m) xxxxxx (6) xxxxxxxxx xx původní xxxxxxx. Xx tímto účelem xxx xxxxxxxx odběru xxxxxxxx.
10. OPAKOVATELNOST [6]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 5 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,5 %.
11. XXXXXXXXXXXX VÝSLEDKŮ
Podle xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx a x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). Xx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx i xxxxx zinku. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx získá xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x % (m/m), xxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx s ohledem xx stanovený obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx může xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx.
[1] Xx. xxxx. X 147, 9.6.1975, x. 40.
[2] Xxx XXX/XXX 5725.
[3] Viz XXX/XXX 5725.
[4] Xxx XXX/XXX 5725.
[5] ISO/DIS 5725.
[6] Viz ISO/DIS 5725.