Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 22. xxxxxxxx 1980
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(80/1335/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], ve xxxxx xxxxxxxx 79/661/EHS [2], x zejména xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx se xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x xxxx, že všechny xxxxxxxx analytické xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxxxxxx xxxxx odběru xxxxxx, xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx, důkazu x stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx o xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x zubních pastách, xxxxxxxxx zinku a xxxxx a stanovení xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx je xxxxxx xxxxxx tímto xxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x této xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX technickému pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxx, xxx xxxxxxxxx, xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
- xxxxx vzorků,
- xxxxxxxx xxxxxx v laboratoři,
- xxxxx a stanovení xxxxxxx hydroxidu sodného x draselného,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx solí v xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v zubních xxxxxxx,
- stanovení zinku,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonové xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1982.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Článek 3
Tato směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 22. xxxxxxxx 1980.
Za Xxxxxx
Xxxxxxx burke
člen Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 192, 31.7.1979, x. 35.
PŘÍLOHA
I. ODBĚR XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxx x ohledem xx xxxxxx analýzy x xxxxxxx laboratořích.
2. DEFINICE
2.1 Xxxxxxxx vzorek:
jednotkové množství xxxxxxxx ze šarže xxxxxxxx k xxxxxxx.
2.2 Xxxxxxx vzorek:
suma všech xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xx šarže xxxxx xxxxx.
2.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx celkového vzorku, xxxxx xx být xxxxxxxxxxx x jednotlivých xxxxxxxxxxxx.
2.4 Xxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx.
2.5 Xxxx:
xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx s výrobkem x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
3. XXXXXX ODBĚRU XXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx odebírány x xxxxxxxxx xxxxxxx x musí být xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxx byly xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx jde x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx uváděny xx xxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx které xxxx xxxxxxxxx v xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx jejich xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx.
3.3 Počet xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx určen xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx provedeny xxxxxx laboratoří.
4. IDENTIFIKACE XXXXXX
4.1 Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx členském xxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx základní xxxxxx xx označí xxxxxxxxxxxxx informacemi:
- xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku,
- xxxxx, xxx x xxxxx xxxxxx xxxxxx,
- jméno xxxxx odpovědné za xxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Protokol x xxxxxx vzorků xxxx xxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx x pravidly xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx státě.
5. XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx jiné xxxxxxxx, musí xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxx xxxxxxx 10 xx 25 °X.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx být xx zahájení xxxxxxx xxxxxxxx.
XX. XXXXXXXX VZORKŮ X LABORATOŘI
1. XXXXXX
1.1 Xx-xx xx xxxxx, xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx odběrem xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx být nejdříve xxxxxxxx xxxxxxxx.
1.2 Xxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx, vyžaduje-li xx analytická xxxxxx, x xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx požadovaný xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx měla xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxx xxxx opět x xxxxxxx atmosféře xxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx x xxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx. Jestliže dojde x xxxxxxxx fází xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx by být xxxxxxx xxxx odběrem xxxxxxxxxx xxxxxx opět xxxxxxxxxxxxxx.
1.4 Xx-xx kosmetický xxxxxxxxxx uváděn xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx pokynů, a xxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxxx zkoušení, xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
2.1 V xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx výrobky, xxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxx x vodné xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx mléka, x xxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx tubách.
2.2 Xxxxx zkušebního xxxxxx:
- xxxx otevřením se xxxx xxxxxx protřepe,
- xxxx xx otevře,
- xxxxxxx xxxxxxxxx tekutiny xx xxxxxxx xx xxxxxxxx k xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vlastností xxx xxxxx odběru xxxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxx xx opět xxxxxx xxxx
- xx odeberou xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx,
- xxxx xx pečlivě xxxxxx.
3. XXXXXXXX LÁTKY
3.1 X této formě xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako jsou xxxxx, xxxxx, xxxxxx x xxxx, x xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx, v xxxxxxxxxx lahvičkách xxxx xxxxxxxxx.
3.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:
3.2.1 Xxxxx x xxxxx xxxxxx: Odstraní xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x obal xx xxxxx uzavře.
3.2.2 Xxxxx xx širokým xxxxxx: Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Odebere xx zkušební xxxxxx x obal xx xxxxx xxxxxx.
4. TUHÉ XXXXX
4.1 V této xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako xxxx sypké xxxxx, xxxxxxxxx pudry, xxxxxxx, x mohou xxx xxxxxx v široké xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:
4.2.1 Xxxxx xxxxx: xxxx odzátkováním xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek.
4.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxxx xx seškrábne xxxxx xxxxxx. Ze xxxxxx vrstvy se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXXXXXX V XXXXXXXX XXX TLAKEM ("obaly xx xxxxxxxx")
5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/EHS xx xxx 20. xxxxxx 1975 [1].
5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 1: ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx spojky) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx lahve xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx (xxxxxxx 4) x xxxxxxxx aerosolovým xxxxxxxx, avšak xxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx dolů. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx dobře xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx možnosti:
5.2.1 Xxxxxxxxxx prostředek xx xxxxx homogenního xxxxxxx, xxxxx lze přímo xxxxxxxxxx.
5.2.2 Aerosolový xxxxxxxxxx xxxxxxx xx dvou xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx x xxxx xxxx xxx analyzována po xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxx dolů xxxxxx xxxxx xxxxx. V xxxxxxx případě bývá xxxxxx xxxx xxxxx x neobsahuje hnací xxxx (např. butan/vodu).
5.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx obsahující xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx analyzovat xx xxxxxxxx xxxxx.
5.2.4 Xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxxx: Xx xxxxx se xxxxxxxx přesně naváží 5 xx 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx, a xxx xx možné xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx by xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxx
Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx z xxxxxx. Je xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vyhovovala xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx jiné spojky (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx a x xxxxxxx xx potažena xxxxxxxxx xxxxxxx průhledného xxxxxx. Xx xxxxx 50 až 100 xx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx ventilem bez xxxxxxxx trubičky.
5.4 Xxxxxx
Xxx xxxx xxxxx převést xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx x xxxxx vypuzen vzduch. Xx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxx xxxx spojku xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx butanu (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxx) a xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxxxx fáze, xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx. Láhev xx xxxxx ("a" xxxxx). Xxxx xx xxxxxxxx, x něhož xx být xxxxxxx xxxxxx, xx prudce xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (obal je xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx), xx spojce xx xxxxxxx xxxxx (hrdlem xxxx) x xxxxxxx xx xx ni. Xxxxx xx xxxxxx xxx xx xxxx xxxxxx. Jestliže převádění xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx tlaků, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Spojka xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx ("b" xxxxx) x stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx aerosolu m1 (x1 = x – x).
Xxxxx získaný xxxxxx xxx xxxxxx:
1. x obvyklé xxxxxxxx xxxxxxx,
2. x xxxxxxx xxxxxxxx složek xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.4.1 Xxxxxxxx analýza
S xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
- x lahve xx xxxxxx xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, použije xx xxxxx, xx které xxxx xxxxxxxxxx přes xxxxxx xxxxxx zavedeno xxxxxx xxxxxxx množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 až 10 x),
- na xxxxx xxxxx xxx 40 °X xx xxxxxxxx odstraní xxxxxx xxxxxx, aniž xx xxxxx xx ztrátám xxxxxx,
- xxxxx xx xxxxx xxxxx ("x" xxxxx), aby xx xxxxxxxxx hmotnost zbytku x2 (m2 = x – x).
Xxxxxxxx:
xxx xxxxxxx xxxxxxxxx zbytku xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx
- xxxxxxxx xxxxxxx xx láhev otevře,
- xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxxx xx známém xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- x alikvotním xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xxx výpočet:
R = r × x2 / m1 x X = X × X / 100,
xxx:
x1 = xxxxxxxx xxxxxxxx odebraného xx xxxxx,
x2 = xxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxx při 40 °X,
x = xxxxx xxxxxxxxxx látky xx xxxxxx x2, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx metodou),
R = xxxxx jednotlivé látky x aerosolu, xxx xxx odebrán, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx,
X = xxxxxxx xxxxxxxx jednotlivé xxxxx x aerosolovém xxxxxxxxxxxx,
X = čistá xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx aerosoly (základní xxxxxx).
5.4.2 Analýza xxxxxxxx xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx plynovou chromatografii xx x lahve xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx chromatografu.
5.4.2.2 Pomůcky
Přesná xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx řady X2 xx 25 μx xxxx 50 μl (xxxxxxx 5) nebo xxxxxxxxxx stříkačka. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx trubičkou nasazenou xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx průměr 2,5 xx).
5.4.2.3 Xxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxx xx xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx stříkačky. Xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx posunutím xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx potřeby xxxxxxx). Xxxx je xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx bez xxxxxx, xxxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx se jehla, xxxxxxxxx xx xxxxx xx vstřikovacího xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx ventil a xxxxxxx se xxxxxxx.
5.4.2.4 Xxxxxxx standard
Pokud se xxxxxxxx použití vnitřního xxxxxxxxx, xxxxxx se xx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxx X1
Xxxxxx X2
xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx a objímacím xxxxxxxx
Xxxxxx X1
xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx
x xxxxxx 50 xx 100 ml
Stříkačka xxx xxxxxxxx chromatografii
III. XXXXXXXXX X DŮKAZ XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx xx uveden xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx obsahujících xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx draselného x postup xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx xx xxxx množstvím xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x neutralizaci xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx vyjádří xxxx volný xxxxxxxx xxxxx x % (x/x).
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx ve xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX; u xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx draselného xx bod xxxxxxxxxxx xxx maximální xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx přítomnosti:
a) čpavku x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx zásad, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx křivku. Xxxxxxx xx v xxxx xxxxxx odstraní xxxxxxxxx za sníženého xxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx;
x) solí slabých xxxxxxx, které xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. V xxxxxxxx případech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx iontů xxxxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx křivky xx x prvnímu inflexnímu xxxx.
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx postup xxxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx anorganických xxxxxxx.
X xxxx existuje xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx xX xxxxx xxx xxxxxxxxx jinými xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx lithným xx kvartérním amoniovým xxxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztok, xX 9,18 xxx 25 °X: 0,05 X xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.2.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxx
4.2.2 pHmetr
4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx referenční elektroda
4.3 Xxxxxx
xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx kalibruje xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx pufračního xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 10 % xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, a xxxxxxxxx xx. Změří xx xX. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.1.1.1 Odměrný roztok xxxxxxxx chlorovodíkové, 0,1X
5.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1.2.1 Xxxxx laboratorní xxxx
5.1.2.2 xX-xxxx, nejlépe se xxxxxxxxxxx
5.1.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.2.4 Standardní kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.3 Xxxxxx
Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx zkušební vzorek x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx kamínků, kádinka xx vloží do xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxx, dokud xx patrný zápach xxxxxx (asi xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxx, xxxxxx x kádince se xxxxxxxx xxxx suspenduje x titruje xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.1.1.1) xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.1.2.2).
5.1.4 Xxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx xx určí xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx bod xxxx při xxxxxxx xX nižší xxx 7, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx titrační křivka xxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx, je xxx stanovení xxxxxxxx xxx xxxxx x xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
Xx-xx V xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xx x
X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x gramech,
vypočte se xxxxx hydroxidu sodného x/xxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx sodný x % (x/x) xxxxxx xxxxxx.
% = 0,4 X / M.
Může xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx náznaky přítomnosti xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx inflexní bod. X xxxxxxx xxxxxxx xx třeba stanovení xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx činidla
5.2.1.1 Isopropanol
5.2.1.2 Xxxxx odměrný roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 X
5.2.1.3 0,1 X xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxxxxxx připravený xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 N xxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx isopropanolem.
5.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
5.2.2.2 xX-xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.3 Postup
Do xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 g. Je-li xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxx zápach xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 X odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx zaznamenává xxxxx xX (5.2.2.2).
5.2.4 Xxxxxxx
Xxxx x bodu 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx přibližně u xxxxxx xxxxxxx xX 9.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx draselného kolem 5 % (x/x), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx, by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,25 %.
XX. XXXXXXXXX A XXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X XXXXXXXXXXXX XXX XXXX O XXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx stanovení x x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a jejích xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x vlasy. Xxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx množství alkalického xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) volné xxxxxxxx šťavelové ve xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx povrchově xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx kyselina xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Sraženina xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx octanu xxxxxxxx, 5 % (x/x)
4.2 Xxxxxx chloridu xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.3 Ethanol, 95 % (x/x)
4.4 Chlorid xxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxxxxxx
4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 X
4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (x/x)
4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.10 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx
4.11 Ledová xxxxxxxx xxxxxx
4.12 Xxxxxxxx xxxxxx (1:1)
4.13 Nasycený xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
5.1 Xxxxxx xxxxxxx na 500 xx
5.2 Xxxxxxx xx 50 a 600 xx
5.3 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxx, X4
5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 ml
5.5 Xxxxxx xx 10 xx
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx
5.7 Vodní xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx se xxxxxxxx od 0 xx 100 °C
5.9 Xxxxxxxxxx míchačka x xxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Magnetická xxxxxxxxxx xxxxxxxx teflonem
5.11 Xxxxxx na 25 xx
5.12 Erlenmeyerovy baňky xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xx 50 ml xx naváží 6 xx 7 g xxxxxx, xX se xxxxxxx na hodnotu 3 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Postupně xx xxxxx 25 ml xxxxxxxx (4.3), 25 xx xxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 xx 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x obsah xx xxxxxx xxxxxxxx.
6.2 Po xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx (xxxxxxxxx) vrstva xxxxxxx, extrakce xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx vrstva xx xxxxx odpustí.
6.3 Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xx 600 xx x případný xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku.
6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxxx amonného (4.1), roztok se xxxxxxx k varu (5.9) x xx xxxx se xx xxx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx xx nechá xxxxxx.
6.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2), xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx x xxxx xx xx xxx xxxxxx (5.10) 200 xx xxxxxxxx (4.3); xxxxx se 30 xxxxx xxxx.
6.6 Xxxxxxxxxxx xx odfiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx (50 až 60 °X) a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.
6.7 Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), pětkrát xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxxx xx x 50 xx horké xxxxxxxx xxxxxx (4.8), xxxxx xx xxxxx protéci xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.8 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.11) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (4.7) xx slabě xxxxxxxx zbarvení.
7. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx:
xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x % = A × 4,50179 × 100 / X × 1 000,
xxx
X = xxxxxxxx 0,1N xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,
X = navážka xxxxxx x gramech (6.1),
4,50179 = přepočítávací xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 5 % (x/x) xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,15 %.
9. XXXXX
9.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx za xxxxxx xxxxx uhličitého. Xxxxxx-xx vzniklý xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, vytvoří xx xxxx sraženina (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxxx
9.2.1 Xxxx xxxxxx, xxxxx má být xxxxxxxxxx, xx podrobí xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1 xx 6.3; xxxxxxxx se xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
9.2.2 X xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.1 xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.10) a xxxxxx xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxx ledové xxxxxxxx xxxxxx (4.11).
9.2.3 Xxxxx xx 10 % roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx se zfiltruje. Xxxxxxxxx šťavelanu vápenatého xx xxxxxxxx ve 2 ml kyseliny xxxxxx (1:1) (4.12).
9.2.4 Xxxxxx se převede xx xxxxxxxx a xx xxxxxxx xx xxxxx asi 0,5 xx 0,1 N xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se roztok xxxxxxx, xxxxxxx pomalu x xxxxx rychle.
9.2.5 Xxxxx xx přidání xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx uzavře xxxxxx x trubičkou, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx uhličitý xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxxxx xxxxx tří xx xxxx xxxxx indikuje xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX V XXXXX XXXXX
1. ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ
Metoda xx používá xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě plynovou xxxxxxxxxxxxxx. Je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x koncentraci 5 % xxxx nižší.
2. XXXXXXXX
Xxxxx chloroformu ve xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxx na hmotnost xxxxxxx.
3. PODSTATA METODY
Zubní xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx dimethylformamid/methanol, xx xxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx. Po odstředění xx část xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx obsah xxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx X, Chromosorb 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 xxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxx
4.4 Dimethylformamid
4.5 Xxxxxxxx
4.6. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml, xxxxx se xxx 300 mg xxxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx (X xx), doplní xx xx rysku xxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xx pipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx x přidá xx xxx 300 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (M1 mg). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx 5 xx 10 μl, xxxxxx po 0,1 μx
5.4 Nedělené pipety xx 1, 4 x 5 xx
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 10 x 50 xx
5.6 Xxxxxxxx xx xxx 20 xx xx šroubovým xxxxxxxx, Xxxxxxx Francie x. 20 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.7 Xxxxxxxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Doporučené xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxxx kolony: xxxx
xxxxx: 150 xx
xxxxxxx xxxxxx: 4 xx
xxxxxx xxxxxx: 6 xx.
6.1.2 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx náplní, 80 xx 100 xxxx (4.1).
6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxx 3 μx xxxxxxx 4.7 xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.4 Xxxxx:
Xxxxx xxxx: xxxxx, průtok 65 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx; xxxxxx xxxx xxxxxx. Průtok plynů xx xxxxxxxxx se xxxxxxx tak, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx pěti- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
6.1.5 Xxxxxxx:
|
xxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxx |
175 °C |
6.1.6 Rychlost xxxxxx xxxxxx:
xxx 100 xx za xxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx x xxxxxxx se odebere x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx obsahu, xxxx se uzavře, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xx zkumavky xx xxxxxxxxx uzávěrem (5.6) xx naváží x přesností xx 10 xx 6 xx 7 xxxxx xxxxx xxxxx (M0 xxxxx) podle xxxx 6.2 x xxxxxxx xx tři xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.3.2 Do xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6), 4 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 ml xxxxxxxxx (4.5), xxxxxxxx se xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxx se 15 xxxxx odstřeďuje při xxxxxxxx, při nichž xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx x tomu, že xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx fáze xxxxx xxxxxxxx. Určitého zlepšení xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 až 2 xxxxx xxxxxxxx sodného xx xxxxxxx fázi x xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx.
6.3.4 3 μx xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.1. Xxxxxx xx opakuje. Xx xxxx uvedených xxxxxxxx mohou být xxxxxxxx tyto xxxxxxxx xxxx:
|
xxxxxxxx |
xxxxxxxxx 1 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 2,5 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 6 xxxxx, |
|
xxxxxxxxxxxxxxxx |
&xx; 15 minut. |
6.3.5 Xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx se nastříknou 3 μx roztoku xxxxx bodu 4.7. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx odezvy xx xxxxxxxxx xxxxx xxx.
7. XXXXXXX
7.1 Výpočet xxxxxxxxx odezvy
7.1.1 Xxxxx xx výška xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx x polovině xxxxx x xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: xxxxx × xxxxx v xxxxxxxx xxxxx.
7.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx podle xxxx 6.3.5 x xxxxxxx xx relativní xxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
Xx = As. Xx / Xx. Xx = As 1/10 M / Xx. X1,
xxx
xx = xxxxxx relativní odezvy xxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = plocha xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = množství xxxxxxxxxxx x xx na 10 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (= M1),
Mi = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (= 1/10 X).
Xxxxxxx se xxxxxx x naměřených xxxxxx.
7.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
7.2.1 Postupem xxxxx xxxx 7.1.1 se xxxxxxx xxxxxx píků xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.3.4.
7.2.2 Obsah xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx se vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
xxx
% X = obsah xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech,
As = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Xx = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.4),
XXX = xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x mg (= 1000·X0),
Xx = množství xxxxxxxxxxxx v mg xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2 (= 1/10 X).
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx hodnot x xxxxxxxx xx xxxxxxx x přesností na 0,1 %.
8. OPAKOVATELNOST [4]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 3 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,3 %.
XX. XXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx nebo 4hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx těchto xxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx zinku xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx bis(2methyl8oxochinolinát) xxxxxxxxx a xxxxxxx xx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx vysráží x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) zinečnatý. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx x zváží.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 x 20 / 4 = 0 · 91
4.2 Ledová xxxxxxxx xxxxxx
4.3 Xxxxx xxxxxx
4.4 2-Xxxxxxxxxxxxxx-8-xx
4.5 Roztok xxxxxx, 6 % (x/x)
240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.1) xx xxxxxxx do xxxxxxx baňky xx 1000 xx, xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxx vodou x xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxx octanu xxxxxxxx 0,2 X
15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx 2-methylchinolin-8-olu
5 x 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx rozpustí xx 12 xx xxxxxx xxxxxxxx octové, xxxxxxx xx destilovanou xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx x promíchá.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxx xx 100 a 1000 xx
5.2 Kádinky xx 400 xx
5.3 Odměrné xxxxx na 50 x 150 ml
5.4 Xxxxxx pipety xx 10 ml
5.5 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxx G-4
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx
5.7 Vodní xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx se stupnicí xx 0 do 100 °C
5.9 Exsikátor x xxxxxxx sušicím xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, např. xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx xxxxxxxxx na teplotu 150 ± 2 °X
5.11 xX-xxxx
5.12 Xxxxx xxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx na 400 xx xx xxxxxx 5 xx 10 x (X gramů) xxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx 100 xx xxxxx, přidá xx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxxxxx.
6.2 Na xxxxxxx 10 xx zinku xxxxxxxxxx x roztoku (6.1) xx přidají 2 ml xxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxx8xxx (4.7) a xxxxxxxx se.
6.3 Směs xx xxxxx 150 xx destilované xxxx, xxxxxx na 60 °X (5.12) x xx stálého míchání xx xxxxx 45 xx roztoku 0,2 X xxxxxx xxxxxxxx (4.6).
6.4 pH roztoku xx xx stálého xxxxxxx xxxxxx na 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 % xxxxxxx xxxxxx (4.5); xX xxxxxxx xx xxxx xX-xxxxxx.
6.5 Xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx. Xxxx xx zfiltruje pomocí xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx G-4, xxxxxx usušený (150 °X) x xx xxxxxxxxxxx zvážený (M0 xxxxx); xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx ohřáté xx 95 °C.
6.6 Xxxxxxx se vloží xx xxxxxxx xxxxxxx xx 150 °X x xxxx xx xxxxx xxxxxx.
6.7 Xxxxxxx xx vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xx xx exsikátoru (5.9) x po xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx (X1 xxxxx).
7. VÝPOČET
Obsah zinku xx vzorku xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
% xxxxx = (M1 – M0) × 17,12 / X,
xxx
X = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 6.1 x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx filtračního kelímku (6.5) v xxxxxxx,
X1 = xxxxxxxx filtračního xxxxxxx xx sraženinou (6.7) x gramech.
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Při obsahu xxxxx kolem 1 % (x/x) nesmí xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se stejným xxxxxxx překročit 0,1 %.
XXX. XXXXXXXXX X XXXXX XXXXXXXX 4XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxxxx xx vhodná xxx důkaz x xxxxxxxxx kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxx. x aerosolech x v xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech jako xxxxxxx 4hydroxybenzensulfonát xxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx za xxxxxxxxx tlaku, rozpustí xx xx xxxx x přečistí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx stanoví jodometricky x alikvotním podílu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina chlorovodíková, 36 % (x/x), (x = 20/4 = 1 · 18)
4.2 Chloroform
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.5 Xxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxx xxxxxxxx
4.7 Uhličitan xxxxx
4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
4.9 Dusitan xxxxx
4.10 Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 X
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/x)
4.13 Xxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxx, 2 % (m/v)
4.14 Xxxxx xxxxxx dusitanu xxxxxxx, 4,5 % (x/x)
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxx x chloroformu, 0,05 % (m/v)
4.16 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx-1-xx/xxxxxx kyselina xxxxxx/xxxx (4: 1: 5, x/x/x); po xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
4.17 Paulyho xxxxxxx
4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) se xxxxxxxx xx 45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxxxx x roztok xx xxxxx vodou xx 500 xx. 10 xx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx s xxxxxxx xxxxx a za xxxxxxx xx přidá 10 xx chladného xxxxxxx dusitanu xxxxxxx (4.14). Roztok xx xxxxxxx xxxx 15 xxxxx xxx 0 °X (xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx po xxxxx xx xxx xxx) x bezprostředně xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx xxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.13).
4.18 Xxxxxx celulosové xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx; xxxxxxxx 20 × 20 cm, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx na 100 xx x xxxxxxx dnem a xx zabroušenou xxxxxx
5.2 Xxxxxx nálevka xx 100 xx
5.3 Erlenmeyerova xxxxx xx 250 xx xx xxxxxxxx
5.4 Xxxxxx xx 25 xx
5.5 Nedělené pipety xx 1, 2 x 10 xx
5.6 Xxxxxx pipeta xx 5 ml
5.7 Mikrostříkačka xx 10 μx xxxxxx xx 0,1 μx
5.8 Teploměr xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °C
5.9 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx teplotu 80 °X
5.11 Běžné vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
6. XXXXXXXX XXXXXX
X xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx využít zbytku xxxxxxxxx xxxx, xx xx x aerosolové xxxxxxx xxxxxxx rozpouštědla x hnací xxxxx, xxxxx xx za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXX
7.1 Xxxxxx mikrostříkačky (5.7) se xxxxxx 5 μl zbytku (6) xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 cm xx xxxxxxxx okraje xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx (4.18).
7.2 Xxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.16) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
7.3 Xxxxx xx vyjme z xxxxx x xxxx xx při 80 °X, xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.13) x xxxx xx xx vzduchu.
7.4 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx zakryje xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx 0,05 % xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Vznik xxxxxxxxx xxxxxxxxx skvrn xx chromatogramu indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.
7.5 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx kyseliny 4hydroxybenzensulfonové xx indikována xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx xxxxx 0,26, xxxxxxx xxxxx xxxxxx x hodnotou Xx xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXX
8.1 Do baňky xx 100 xx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 10 x vzorku nebo xxxxxx (6) x xxxxxx se téměř xx sucha xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx umístěném na xxxxx lázni xxx 40 °X.
8.2 Do xxxxx xx odpipetuje 10,0 xx xxxx (X1 ml) x xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
8.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx (5.2) a extrahuje xx dvakrát xxxx 20 xx xxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxx xxxxxxxx xx chloroformová xxxx xxxxxxxx.
8.4 Vodný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx očekávaného obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx se 1,0 xxxx 2,0 xx (X2 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx (5.3) x zředí xx xx 75 ml xxxxx.
8.5 Přidá xx 2,5 xx 36 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 2,5 x bromidu draselného (4.6), xxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxx lázni xx 50 °X.
8.6 X byrety xx xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxx bromičnanu draselného (4.10), xxxxx xx xxxxxx xxx 50 °X xxxxxxxx xxxxx.
8.7 Xxxxxxx xx xxxxx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (4.10), xxxxx se xxxxxx x xxxxx xxxx 10 minut xx xxxxx xxxxx xxx 50 °C.
Jestliže se xxxxx 10 xxxxx xxxxxx odbarví, xxxxxxx xx další 2,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 50 °C. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).
8.8 Xxxxxx se xxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx, xxxxxxx xx 2 x xxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) x roztok xx xxxxxxx.
8.9 Xxxxxxxx xxx xx titruje 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx titrace xx xxxxx několik xxxxx roztoku xxxxxx (4.12) jako xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx thiosíranu (x).
9. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxx zbytku (6) xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xx xxxxxx:
% m/m xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx = (a – b) × X1 × 0,00514 × 100 / x × X2,
xxx
x = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (8.7) v mililitrech,
b = xxxxxxx množství 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (8.9),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) x xxxxxxxxxxx,
X1 = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.2 x xxxxxxxxxxx,
X2 = objem xxxxxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (m/m) xxxxxx (6) přepočten xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx odběru xxxxxxxx.
10. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého xxxxx 5 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,5 %.
11. INTERPRETACE VÝSLEDKŮ
Podle xxxxxxxx Rady 76/768/EHS xxxxxxxx se kosmetických xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v pleťových xxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). To xxxxxxx, xx xxxxx obsahu xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové musí xxx xxxxxxxx i xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx (9) faktorem 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx být xxxxxxxxxx přítomen xx xxxxxxx x ohledem xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (viz příslušné xxxxxxxx) xxxx xxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx prostředky xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx.
[1] Xx. věst. X 147, 9.6.1975, x. 40.
[2] Xxx XXX/XXX 5725.
[3] Xxx XXX/XXX 5725.
[4] Xxx XXX/XXX 5725.
[5] XXX/XXX 5725.
[6] Xxx ISO/DIS 5725.