První směrnice Xxxxxx
xx xxx 22. xxxxxxxx 1980
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(80/1335/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xx xxxxx xxxxxxxx 79/661/XXX [2], a xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx se ve xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Společenství xxxxxxxxxx se složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxx xxxxxxxx analytické xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxxxxxx metod xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x jejích xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx zinku a xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx je xxxxxx xxxxxx tímto xxxxxx;
xxxxxxxx k tomu, xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxx v souladu xx stanoviskem Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x tomu, xxx xxxxxxxxx, že xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
- xxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři,
- xxxxx x stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x draselného,
- xxxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,
- stanovení xxxxx,
- xxxxx a stanovení xxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonové xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1982.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu dne 22. xxxxxxxx 1980.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
XXXXXXX
X. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDKŮ
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxx x ohledem na xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
2.1 Xxxxxxxx vzorek:
jednotkové xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x prodeji.
2.2 Xxxxxxx vzorek:
suma všech xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xx šarže téhož xxxxx.
2.3 Laboratorní vzorek:
reprezentativní xxxx celkového vzorku, xxxxx má xxx xxxxxxxxxxx x jednotlivých xxxxxxxxxxxx.
2.4 Xxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx laboratorního xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx.
2.5 Xxxx:
xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxxxx x xxxxx xx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
3. XXXXXX ODBĚRU XXXXXX
3.1 Kosmetické xxxxxxxxxx xxxx xxx odebírány x původních obalech x musí být xxxxxxxx do laboratoře, xxxx byly xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxx x xxxxxxxxxx prostředky, které xxxx uváděny xx xxx xx xxxxxx xxxxxx nebo xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx než xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx pokyny xxx xxxxxx xxxxx x místě použití xxxx xxxxxxx.
3.3 Počet xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx laboratorního xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx metodou a xxxxxx analýz, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx laboratoří.
4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX
4.1 Vzorky xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x označí x souladu x xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxx odebraný xxxxxxxx xxxxxx xx označí xxxxxxxxxxxxx informacemi:
- xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku,
- xxxxx, xxx a místo xxxxxx xxxxxx,
- jméno xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Protokol x xxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx x dotyčném xxxxxxxx xxxxx.
5. UCHOVÁVÁNÍ XXXXXX
5.1 Základní xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxxxx pokyny xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx-xx uvedeny xxxx xxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxxxxx vzorky uchovávány x temnu xxx xxxxxxx 10 xx 25 °X.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxx nesmí být xx zahájení analýzy xxxxxxxx.
XX. XXXXXXXX VZORKŮ X XXXXXXXXXX
1. OBECNĚ
1.1 Xx-xx xx možné, xxxx by xxx xxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxx xxxxxxxxx vzorkem. Xx-xx základní vzorek xxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx odběrem xxxxxxxxxx xxxxxx by xxxx být nejdříve xxxxxxxx smíchány.
1.2 Obal xx otevře x xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, x co xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx požadovaný xxxxx zkušebních xxxxxx. Xxxx xx měla xxx neprodleně xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx zachován, xxx xx být xxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx uzavřen.
1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx x tekuté xxxx tuhé formě xxxx x xxxxxxxx xxxxx. Jestliže xxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxx homogenního výrobku, xxx by být xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxxxx.
1.4 Xx-xx kosmetický xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx pokynů, a xxxxxx-xx dány vhodné xxxxxx zkoušení, xxxx xxx přijat vlastní xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx bude xxxxxxx xxxxxx xxxx součást xxxxxxxxx x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
2.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako xxxx olejové, lihové x vodné roztoky, xxxxxxxx vody, xxxxxxx xxxx mléka, x xxxxx xxx baleny xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx tubách.
2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
- xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx,
- xxxx xx otevře,
- xxxxxxx xxxxxxxxx tekutiny xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vlastností xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx vzorku,
- xxxx xx xxxx xxxxxx xxxx
- se odeberou xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx,
- xxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXX
3.1 X této formě xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako jsou xxxxx, krémy, xxxxxx x xxxx, a xxxxx xxx xxxxxx x tubách, x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
3.2 Xxxxx zkušebního xxxxxx:
3.2.1 Obaly x xxxxx hrdlem: Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx prostředku. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxx uzavře.
3.2.2 Obaly xx xxxxxxx hrdlem: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x obal xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXX XXXXX
4.1 X xxxx xxxxx se mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako xxxx xxxxx pudry, xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx, x xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx obalů.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
4.2.1 Sypké xxxxx: xxxx odzátkováním xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx se xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxx vzorek.
4.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx: Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Ze xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx zkušební vzorek.
5. XXXXXXXXXX X BALENÍCH XXX TLAKEM ("xxxxx xx aerosoly")
5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x článku 2 xxxxxxxx Rady 75/324/EHS xx xxx 20. xxxxxx 1975 [1].
5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxx požadováno xxxxxxx xxxx xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxx xxxxx na xxxxxxxx xx xxxxxxxx lahve xxxxxxxx xxxxxxx z xxxxxx (xxxxxxx 4) x opatřené xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx bez xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxx převádění xx xxxxx dobře viditelný. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx homogenního xxxxxxx, xxxxx lze xxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxxxx prostředek xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxx. Každá x xxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx po xxxxxxxx xxxxxx fáze xx xxxxx lahve. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxx. V xxxxxxx případě xxxx xxxxxx xxxx xxxxx x neobsahuje hnací xxxx (např. butan/vodu).
5.2.3 Xxxxxxxxxx prostředky xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Kapalnou xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx pudru.
5.2.4 Xxxxxxxxxx xx formě xxxx nebo xxxxx: Xx xxxxx se xxxxxxxx přesně naváží 5 xx 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Tato xxxxx xxxxxxx pěnění xxx xxxxxxxxx, x xxx je xxxxx xxxxxxx xxxxx plyny, xxxx by xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxx
Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx x xxxxxx. Je xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx x bílého xxxx a x xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Má objem 50 až 100 xx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxx
Xxx xxxx možné převést xxxxxxxxxx množství xxxxxx, xxxx xxx z xxxxx vypuzen vzduch. Xx tímto xxxxxx xx xx lahve xxxxxx xxxx xxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx nebo butanu (xxxxx aerosolového prostředku, xxxxx má být xxxxxxx) a poté xx provede xxxxxxxxx xx do zmizení xxxxxxx xxxx, přičemž xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx zváží ("x" xxxxx). Xxxx na xxxxxxxx, z xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx, se xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (xxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx (hrdlem xxxx) x xxxxxxx xx na xx. Xxxxx xx naplní xxx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx kvůli xxxxxxxxx xxxxx, může xxx obnoveno xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx ("b" xxxxx) a stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x1 (x1 = b – a).
Takto xxxxxxx xxxxxx xxx použít:
1. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
2. x xxxxxxx xxxxxxxx složek xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx způsobem:
- x xxxxx se xxxxxx plyn; jestliže xxxxxx xxxxxxx k xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx zvážené množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 až 10 x),
- xx xxxxx xxxxx xxx 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx těkavé xxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx,
- xxxxx xx xxxxx xxxxx ("c" xxxxx), xxx xx xxxxxxxxx hmotnost xxxxxx x2 (x2 = x – x).
Xxxxxxxx:
xxx xxxxxxx hmotnosti xxxxxx xx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx
- sejmutím ventilu xx xxxxx xxxxxx,
- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx známém xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla,
- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xxx xxxxxxx:
X = r × x2 / x1 x X = X × X / 100,
kde:
m1 = xxxxxxxx xxxxxxxx odebraného xx lahve,
m2 = xxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxx xxx 40 °X,
x = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx m2, vyjádřený x xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx metodou),
R = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx, xxxxxxxxx x procentech,
Q = xxxxxxx hmotnost jednotlivé xxxxx x aerosolovém xxxxxxxxxxxx,
X = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).
5.4.2 Analýza xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chromatografií
5.4.2.1 Xxxxxxxx metody
Pomocí stříkačky xxx xxxxxxxx chromatografii xx x lahve xxxxxxx dostatečné množství xxxxxx. Xxxxx stříkačky xx nastříkne xx xxxxxxxxx chromatografu.
5.4.2.2 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx řady X2 xx 25 μx xxxx 50 μx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx jehly. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx nasazenou xx lahvi a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx stříkačce (xxxxx 8 xx, xxxxxxx průměr 2,5 xx).
5.4.2.3 Xxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx způsobem xxxxxxxx x bodu 5.4.2.2 xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx stříkačky. Xxxxxx se xxxxxx x nasaje xx xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx posunutím pístu xx xxxxxxxx bublinky xxxxx (xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx ochladí). Xxxx je xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx bez xxxxxx, xxxxxx xx uzavře x stříkačka se xxxxxx od xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx nástřik.
5.4.2.4 Xxxxxxx standard
Pokud se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxx (obyčejnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx spojky).
Spojka P1
Spojka X2
xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx X1
xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx
x objemu 50 xx 100 xx
Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX. XXXXXXXXX A DŮKAZ XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx identifikace xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx narovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x xxxxxxxxxx xx dáno xxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxxxxxx x neutralizaci xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx výsledné xxxxxxxx xx vyjádří xxxx volný xxxxxxxx xxxxx v % (x/x).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x přidáváním xxxxxxxx xx zaznamenává xxxxxxx xX; u xxxxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx nebo draselného xx xxx xxxxxxxxxxx xxx maximální xxxxxxxxx xxxxx zaznamenané xxxxxxx xX.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx křivka xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx:
x) xxxxxx x xxxxxx slabých xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx titrační xxxxxx. Xxxxxxx xx v xxxx xxxxxx odstraní xxxxxxxxx xx sníženého xxxxx xxx pokojové xxxxxxx;
x) xxxx slabých xxxxxxx, xxxxx mohou xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx vykazuje několik xxxxxxxxxx bodů. X xxxxxxxx případech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx iontů xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx křivky xx x xxxxxxx inflexnímu xxxx.
X xxxxxx xx xxxxxx alternativní xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se solemi xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X xxxx existuje teoretická xxxxxxx, že xx xxxxxx xX mohlo xxx xxxxxxxxx jinými xxxxxxxxxxx xxxxxxx zásadami, xxxx. xxxxxxxxxx lithným xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxx nepravděpodobná.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztok, xX 9,18 xxx 25 °X: 0,05 X xxxxxx dekahydrátu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
4.2.2 xXxxxx
4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx
xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx pufračního xxxxxxx.
Xxxxxxxx se 10 % xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx suspenze xxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx. Změří xx pH. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, musí být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.1.1.1 Odměrný roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X
5.1.2 Xxxxxxxxx x pomůcky
5.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
5.1.2.2 xX-xxxx, nejlépe se xxxxxxxxxxx
5.1.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.2.4 Standardní xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.3 Xxxxxx
Xx xxxxxxx xx 150 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x hmotnosti 0,5 xx 1,0 g. Xx-xx xxxxxxxx amoniak, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx vývěvy, xxxxx xx xxxxxx zápach xxxxxx (xxx tři xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx se 0,1 N odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1) xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).
5.1.4 Xxxxxxx
Xx titrační xxxxxx se určí xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxx xX nižší než 7, není xx xxxxxx přítomen xxxxx xxxxxxxx sodný xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx křivka xxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx bodů, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx z xxxx.
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x dosažení xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
Xx-xx V xxxxx titračního roztoku x xx x
X xxxxxxxx zkušebního xxxxxx x gramech,
vypočte xx xxxxx hydroxidu sodného x/xxxx draselného xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx x % (m/m) xxxxxx xxxxxx.
% = 0,4 X / X.
Xxxx xxxxxx xxxxxxx, kdy xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v isopropanolu.
5.2 Xxxxxxx x isopropanolu
5.2.1 Xxxxxxx činidla
5.2.1.1 Xxxxxxxxxxx
5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 X
5.2.1.3 0,1 X xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před použitím xxxxxxxx 1,0 X xxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
5.2.2.2 pH-metr, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.3 Postup
Do xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx varných xxxxxxx, kádinka xx xxxxx xx vakuového xxxxxxxxxx x evakuuje xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, dokud je xxxxxx zápach xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx se 0,1 X odměrným roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.2.2.2).
5.2.4 Výpočet
Jako x xxxx 5.1.4. Xxxxx inflexní bod xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx hodnoty xX 9.
5.3 Opakovatelnost [2]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5 % (m/m), xxxxxxxxx xxxx hydroxid xxxxx, xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,25 %.
XX. XXXXXXXXX X XXXXX KYSELINY ŠŤAVELOVÉ X JEJÍCH XXXXXXXXXXX XXXX X XXXXXXXXXXXX XXX PÉČI O XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx x x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a jejích xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x vlasy. Xxx xx xxxxxx u xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx šťavelové xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx jejích xxxxxxxxxxx solí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xxxxxxxx šťavelové xx xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx všech xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx povrchově xxxxxxxxx xxxxx pomocí p-toluidinhydrochloridu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx šťavelan xxxxxxxx a roztok xx xxxxxxxxx. Sraženina xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Roztok octanu xxxxxxxx, 5 % (x/x)
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.3 Xxxxxxx, 95 % (v/v)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.5 Diethylether
4.6 Roztok x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 X
4.8 Xxxxxxxx sírová, 20 % (x/x)
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.10 Xxxxx sodný xxxxxxxxx
4.11 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.12 Kyselina sírová (1:1)
4.13 Nasycený roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx
5.2 Xxxxxxx xx 50 a 600 xx
5.3 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxx, X4
5.4 Odměrné xxxxx na 25 x 100 ml
5.5 Xxxxxx xx 10 xx
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Teploměr xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Magnetická xxxxxxxxxx potažená xxxxxxxx
5.11 Xxxxxx na 25 xx
5.12 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xx 50 xx xx naváží 6 xx 7 x xxxxxx, xX se xxxxxxx xx xxxxxxx 3 zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) a xxxxxx xx xxxxxxx xx dělicí nálevky 100 mililitry xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx roztoku x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 xx 30 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxx se xxxxxx protřepe.
6.2 Po xxxxxxxx xxxx se xxxxxx (organická) xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx xx přidání xxxxxxxxx činidel uvedených x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx vrstva xx xxxxx xxxxxxx.
6.3 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 600 xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.4 Přidá xx 50 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx xxxxxxx x xxxx (5.9) a za xxxx xx xx xxx vmíchá 10 xx xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx.
6.5 Úplnost vysrážení xx ověří xxxxxxxx xxxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx nechá xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xx xx xxx xxxxxx (5.10) 200 xx ethanolu (4.3); xxxxx xx 30 xxxxx stát.
6.6 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3), sraženina xx xxxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx malého xxxxxxxx xxxxx xxxx (50 až 60 °X) a promyje xx xxxxxxxx xxxxx.
6.7 Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx malým xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), pětkrát xxxxx množstvím diethyletheru (4.5) x rozpustí xx x 50 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8), xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx kelímkem za xxxxxxxx.
6.8 Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.11) x titruje xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (4.7) xx xxxxx xxxxxxxx zbarvení.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx šťavelové xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx ze xxxxxx:
xxxxx xxxxxxxx šťavelové v % = A × 4,50179 × 100 / X × 1 000,
xxx
X = xxxxxxxx 0,1X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného xxxxx xxxx 6.8,
E = xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1),
4,50179 = přepočítávací faktor xxx xxxxxxxx šťavelovou.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx šťavelové kolem 5 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,15 %.
9. XXXXX
9.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx šťavelany xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx vápenatý a xxxxxxxx xx x xxxxxxxx sírové. Do xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxx, vytvoří xx xxxx sraženina (mléčný xxxxx) xxxxxxxxxx barnatého.
9.2 Xxxxxx
9.2.1 Část vzorku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx popsanému x xxxxxx 6.1 až 6.3; xxxxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
9.2.2 X xxxxxxxxx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 9.2.1 xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx octanu xxxxxxx (4.10) x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ledové xxxxxxxx octové (4.11).
9.2.3 Xxxxx xx 10 % roztok chloridu xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx se zfiltruje. Xxxxxxxxx šťavelanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxx (1:1) (4.12).
9.2.4 Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxx a xx kapkách xx xxxxx xxx 0,5 xx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se roztok xxxxxxx, nejprve xxxxxx x xxxxx rychle.
9.2.5 Xxxxx xx přidání xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx uzavře xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx se xxxxx xxxxxxx a vzniklý xxxx uhličitý xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx barnatého xxxxx tří xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXX XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxxxx xx používá xxx xxxxxxxxx chloroformu v xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx chloroformu x xxxxxxxxxxx 5 % xxxx nižší.
2. XXXXXXXX
Xxxxx chloroformu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx hmotnost xxxxxxx.
3. PODSTATA METODY
Zubní xxxxx xx xxxxxxxxxx xx směsi dimethylformamid/methanol, xx xxxxx xx xxxxx xxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Porapak X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx ekvivalent, 80 xx 100 xxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
4.3 Chloroform
4.4 Dimethylformamid
4.5 Xxxxxxxx
4.6. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) se pipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx, xxxxx se xxx 300 xx přesně xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X xx), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx a promíchá.
4.7 Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx relativní odezvy. Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 10 ml x přidá xx xxx 300 mg xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (X1 xx). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx 5 xx 10 μx, xxxxxx xx 0,1 μx
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 4 x 5 xx
5.5 Xxxxxxx xxxxx na 10 x 50 xx
5.6 Xxxxxxxx xx xxx 20 ml xx xxxxxxxxx uzávěrem, Xxxxxxx Xxxxxxx x. 20 xxxx ekvivalentní. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx teflonem.
5.7 Odstředivka
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1.1 Materiál xxxxxx: xxxx
xxxxx: 150 xx
xxxxxxx xxxxxx: 4 xx
xxxxxx xxxxxx: 6 xx.
6.1.2 Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 až 100 xxxx (4.1).
6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxx 3 μx roztoku 4.7 xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx asi xxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.4 Plyny:
Nosný xxxx: dusík, xxxxxx 65 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx; vzduch xxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
6.1.5 Xxxxxxx:
|
xxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxx |
175 °C |
6.1.6 Xxxxxxxx xxxxxx papíru:
asi 100 xx xx xxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx x xxxxxxx xx odebere x dosud xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx obsahu, xxxx se uzavře, xxxxx se důkladně xxxxxxxx x odebere xx xxxxxxxx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xx zkumavky xx šroubovým xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx 6 xx 7 xxxxx xxxxx xxxxx (X0 xxxxx) xxxxx xxxx 6.2 a xxxxxxx xx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.3.2 Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 xx xxxxxxxxx (4.5), zkumavka se xxxxxx x obsah xx xxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx se vloží xx xxx xxxxxx xx třepačky a xxxx xx 15 xxxxx odstřeďuje xxx xxxxxxxx, při nichž xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx dojde x tomu, xx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx fáze xxxxx xxxxxxxx. Určitého xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 xx 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx kapalné fázi x xxxxx xxxxxxxxxxx xx usazení.
6.3.4 3 μx xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) se nastříknou xx xxxxxxxx popsaných x bodu 6.1. Xxxxxx se opakuje. Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx být xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx:
|
xxxxxxxx |
xxxxxxxxx 1 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 2,5 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 6 xxxxx, |
|
xxxxxxxxxxxxxxxx |
&xx; 15 xxxxx. |
6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx relativní xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx 3 μx roztoku xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx opakuje. Xxxxxx relativní xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx.
7. XXXXXXX
7.1 Výpočet xxxxxxxxx odezvy
7.1.1 Xxxxx xx výška xxxx xxxxxxxxxxxx a chloroformu x xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx výšky x xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: xxxxx × xxxxx x polovině xxxxx.
7.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 x xxxxxxx xx relativní xxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
Xx = Xx. Xx / Xx. Xx = As 1/10 X / Xx. M1,
kde
fs = xxxxxx relativní xxxxxx xxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = plocha xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (= X1),
Xx = xxxxxxxx acetonitrilu x xx na 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.5 (= 1/10 X).
Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
7.2.1 Xxxxxxxx xxxxx xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx plocha xxxx xxxxxxxxxxx x acetonitrilu x xxxxxxxxxxxxx zaznamenaném xxxxxxxx uvedeným x xxxx 6.3.4.
7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx se vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
kde
% X = xxxxx xxxxxxxxxxx v zubní xxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx procentech,
As = xxxxxx xxxx chloroformu (6.3.4),
Xx = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.4),
XXX = xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x xx (= 1000·X0),
Xx = množství xxxxxxxxxxxx x mg xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2 (= 1/10 X).
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx x přesností xx 0,1 %.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 3 % xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,3 %.
XX. XXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx formě xxxxxxxx, xxxxxx nebo 4hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx, xxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx solí.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jako bis(2methyl8oxochinolinát) xxxxxxxxx x xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) zinečnatý. Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 x 20 / 4 = 0 · 91
4.2 Ledová xxxxxxxx xxxxxx
4.3 Xxxxx xxxxxx
4.4 2-Xxxxxxxxxxxxxx-8-xx
4.5 Xxxxxx xxxxxx, 6 % (x/x)
240 g koncentrovaného xxxxxxx xxxxxx (4.1) xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 ml, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,2 X
15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx x destilované xxxx, x xxxxxxx baňce xx 1000 ml xx xxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx
5 x 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx rozpustí xx 12 ml xxxxxx kyseliny xxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX A POMŮCKY
5.1 Xxxxxxx xxxxx na 100 x 1000 xx
5.2 Kádinky na 400 ml
5.3 Xxxxxxx xxxxx na 50 x 150 xx
5.4 Xxxxxx xxxxxx xx 10 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4
5.6 Xxxxxxxxx na 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx se xxxxxxxx xx 0 xx 100 °C
5.9 Xxxxxxxxx x vhodným xxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx
5.10 Sušárna xxxxxxxxx na xxxxxxx 150 ± 2 °X
5.11 xX-xxxx
5.12 Xxxxx xxxxx
6. POSTUP
6.1 Xx xxxxxxx xx 400 xx se xxxxxx 5 xx 10 x (M xxxxx) xxxxxx, který xx xxx analyzován, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx 100 xx xxxxx, xxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
6.2 Na každých 10 xx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx (6.1) xx přidají 2 ml roztoku 2xxxxxxxxxxxxxx8xxx (4.7) x xxxxxxxx xx.
6.3 Xxxx xx zředí 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx 60 °X (5.12) a xx xxxxxxx xxxxxxx xx přidá 45 xx xxxxxxx 0,2 X xxxxxx xxxxxxxx (4.6).
6.4 xX roztoku xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 % xxxxxxx čpavku (4.5); xX xxxxxxx xx xxxx pH-metrem.
6.5 Xxxxxx xx ponechá 30 xxxxx stát. Poté xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx kelímek X-4, xxxxxx xxxxxxx (150 °X) x po xxxxxxxxxxx xxxxxxx (X0 xxxxx); xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xx 95 °C.
6.6 Xxxxxxx se xxxxx xx sušárny xxxxxxx xx 150 °X x xxxx xx xxxxx hodinu.
6.7 Kelímek xx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx xx exsikátoru (5.9) x xx vychladnutí xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx zváží (X1 xxxxx).
7. XXXXXXX
Xxxxx zinku xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních procentech (% m/m) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
% xxxxx = (M1 – M0) × 17,12 / M,
kde
M = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) v gramech,
M1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (6.7) v xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Při xxxxxx xxxxx xxxxx 1 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx překročit 0,1 %.
XXX. XXXXXXXXX X XXXXX KYSELINY 4HYDROXYBENZENSULFONOVÉ
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx je xxxxxx xxx důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxx. x aerosolech x v xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx výrobku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxx xx zahustí za xxxxxxxxx xxxxx, rozpustí xx xx vodě x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonová xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x alikvotním xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vodného xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx použitá xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, 36 % (x/x), (x = 20/4 = 1 · 18)
4.2 Chloroform
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxx xxxxxxxx octová
4.5 Xxxxx draselný
4.6 Xxxxxx xxxxxxxx
4.7 Uhličitan sodný
4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
4.9 Xxxxxxx xxxxx
4.10 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 N
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Vodný xxxxxx škrobu, 1 % (x/x)
4.13 Vodný xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (m/v)
4.14 Xxxxx xxxxxx dusitanu xxxxxxx, 4,5 % (x/x)
4.15 Xxxxxx dithizonu x chloroformu, 0,05 % (x/x)
4.16 Vyvíjecí xxxxxx: xxxxx-1-xx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxx (4: 1: 5, x/x/x); xx xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx odstraní.
4.17 Paulyho xxxxxxx
4,5 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx xxxxxxxx ve 45 xx koncentrované kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1) za xxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx vodou xx 500 xx. 10 ml xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx stát 15 xxxxx xxx 0 °X (xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx dny) x bezprostředně xxxx xxxxxxxxx (7.5) se xxxxx 20 xx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (4.13).
4.18 Hotové celulosové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx; xxxxxxxx 20 × 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx.
5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
5.1 Xxxxx na 100 xx s xxxxxxx dnem x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx
5.2 Xxxxxx xxxxxxx na 100 ml
5.3 Erlenmeyerova xxxxx na 250 xx xx xxxxxxxx
5.4 Xxxxxx xx 25 xx
5.5 Nedělené xxxxxx xx 1, 2 x 10 xx
5.6 Xxxxxx xxxxxx xx 5 xx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxx po 0,1 μx
5.8 Xxxxxxxx se xxxxxxxx od 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx
5.10 Sušárna x xxxxxxx ventilací xxxxxxxxx xx teplotu 80 °X
5.11 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
6. PŘÍPRAVA XXXXXX
X xxxx popsané xxxxxx xxx xxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x aerosolech xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx poté, xx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx odpustí xxxxxxxxxxxx x hnací plyny, xxxxx xx za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXX
7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.7) se xxxxxx 5 μx zbytku (6) nebo xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxxxx 1 xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx (4.18).
7.2 Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.16) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
7.3 Xxxxx xx xxxxx x xxxxx a xxxx xx xxx 80 °X, dokud xxxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (4.13) x xxxx xx xx xxxxxxx.
7.4 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx skleněnou xxxxxx a xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx 0,05 % xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Vznik xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx chromatogramu indikuje xxxxxxxxxx zinečnatých iontů.
7.5 Xxxxxxxxxx část desky xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx Xxxxxxx činidlem (4.17). Xxxxxxxxxx kyseliny 4hydroxybenzensulfonové xx indikována xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx Xx xxxxx 0,26, xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xx baňky xx 100 ml x kulatým dnem xx xxxxxx 10 x vzorku xxxx xxxxxx (6) x xxxxxx se xxxxx xx xxxxx xx xxxxx x rotačním xxxxxxxxxx umístěném xx xxxxx xxxxx xxx 40 °C.
8.2 Xx xxxxx se xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxx (X1 ml) x xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
8.3 Xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx (5.2) x extrahuje xx xxxxxxx xxxx 20 ml xxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxx xxxxxxxx xx chloroformová xxxx xxxxxxxx.
8.4 Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx se 1,0 xxxx 2,0 xx (X2 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 250 ml (5.3) x zředí xx xx 75 xx xxxxx.
8.5 Xxxxx se 2,5 ml 36 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 2,5 x bromidu draselného (4.6), roztok xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx vodní lázni xx 50 °X.
8.6 X xxxxxx se xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxx xxxxxxxxxx draselného (4.10), xxxxx xx xxxxxx při 50 °X xxxxxxxx xxxxx.
8.7 Xxxxxxx xx xxxxx 3 xx roztoku xxxxxxxxxx draselného (4.10), xxxxx xx uzavře x xxxxx stát 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx při 50 °X.
Xxxxxxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx odbarví, přidají xx další 2,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx xxxxxx x xxxxxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 50 °C. Xxxxxxxxx xx celkové xxxxxxxx přidaného roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (a).
8.8 Xxxxxx xx xxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx, xxxxxxx se 2 x jodidu xxxxxxxxxx (4.5) x roztok xx xxxxxxx.
8.9 Uvolněný xxx xx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx titrace xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx škrobu (4.12) jako indikátoru. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxx (x).
9. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% x/x hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx = (a – x) × X1 × 0,00514 × 100 / x × X2,
xxx
x = celkové množství xxxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) x mililitrech,
b = xxxxxxx xxxxxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx sodného spotřebovaného xxx xxxxxx xxxxxxx (8.9),
x = množství xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxx (8.1) x xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 8.2 x xxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) v xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xxx pravidla xxxxxx xxxxxxxx.
10. OPAKOVATELNOST [6]
Xxx xxxxxx hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx xxxxx 5 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,5 %.
11. INTERPRETACE VÝSLEDKŮ
Podle xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). Xx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx stanoven i xxxxx zinku. Vynásobením xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx získá xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x % (x/x), xxxxx musí být xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxxx xxx vyšší, neboť xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx také xxxxxxx xxxxxxxxx x síran xxxxxxxxx.
[1] Xx. věst. X 147, 9.6.1975, x. 40.
[2] Xxx XXX/XXX 5725.
[3] Viz XXX/XXX 5725.
[4] Xxx XXX/XXX 5725.
[5] XXX/XXX 5725.
[6] Viz XXX/XXX 5725.