První xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 22. prosince 1980
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(80/1335/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], xx xxxxx směrnice 79/661/XXX [2], x zejména xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx se xx xxxxxxxx 76/768/EHS stanoví xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx s cílem xxxxxxxx dodržení podmínek xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx metody xxxx být xxxxxxxxx xx nejdříve; xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, přípravy xxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx zásaditých xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x zubních xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx tímto xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx stanovená x této xxxxxxxx xxxx v souladu xx stanoviskem Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x tomu, xxx zajistily, xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx budou:
- xxxxx vzorků,
- xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu sodného x xxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x vlasy,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx prováděny xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské státy xxxxxx v platnost xxxxxx a správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1982.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu dne 22. xxxxxxxx 1980.
Za Xxxxxx
Xxxxxxx burke
člen Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
XXXXXXX
X. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
2.2 Xxxxxxx xxxxxx:
xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx šarže xxxxx xxxxx.
2.3 Xxxxxxxxxxx vzorek:
reprezentativní xxxx celkového xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2.4 Xxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx.
2.5 Xxxx:
xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxxxx x xxxxx xx x xxxxxxxx x neustálém xxxxxx xxxxx.
3. POSTUP XXXXXX XXXXXX
3.1 Kosmetické xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx být xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxx o xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx uváděny xx xxx ve xxxxxx xxxxxx xxxx které xxxx xxxxxxxxx v xxxxxx než xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxx xx být xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx jejich odběr x xxxxx použití xxxx xxxxxxx.
3.3 Počet xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx laboratorního xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx analýz, které xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
4. IDENTIFIKACE XXXXXX
4.1 Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxx platnými v xxxxxxxx xxxxxxxx státu.
4.2 Xxxxx odebraný xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx informacemi:
- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- datum, xxx x xxxxx xxxxxx vzorku,
- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx za xxxxx xxxxxx,
- název xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxx vzorků musí xxx vypracován x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x dotyčném xxxxxxxx státě.
5. XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 Základní vzorky xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx na etiketě.
5.2 Xxxxxx-xx uvedeny xxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx uchovávány x xxxxx xxx xxxxxxx 10 xx 25 °X.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
XX. XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXX
1. XXXXXX
1.1 Xx-xx xx možné, xxxx by xxx xxxxxxx provedena x xxxxxx xxxxxxxxx vzorkem. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx základních xxxxxx. Xxxx odběrem xxxxxxxxxx vzorku xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx smíchány.
1.2 Xxxx xx otevře v xxxxxxx atmosféře, xxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, x co nejrychleji xx odebere xxxxxxxxxx xxxxx zkušebních vzorků. Xxxx by měla xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Jestliže musí xxx xxxxxx zachován, xxx xx xxx xxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx v xxxxxx xxxx xxxx formě xxxx v polotuhé xxxxx. Jestliže xxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxx homogenního xxxxxxx, xxx xx být xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxxxx.
1.4 Je-li kosmetický xxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx důsledku xxxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxx, x xxxxxx-xx dány vhodné xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx písemně xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
2.1 V této xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx výrobky, xxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx vody, xxxxxxx xxxx xxxxx, x xxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx tubách.
2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
- xxxx xxxxxxxxx xx xxxx prudce xxxxxxxx,
- xxxx xx xxxxxx,
- xxxxxxx mililitrů xxxxxxxx xx převede do xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx jejích xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx vzorku,
- xxxx xx opět uzavře xxxx
- xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušební vzorky,
- xxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
3. POLOTUHÉ XXXXX
3.1 X této xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako xxxx xxxxx, xxxxx, xxxxxx x xxxx, x xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx, x xxxxxxxxxx lahvičkách xxxx xxxxxxxxx.
3.2 Xxxxx zkušebního xxxxxx:
3.2.1 Xxxxx x xxxxx hrdlem: Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek x obal xx xxxxx xxxxxx.
3.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx se xxxxx uzavře.
4. XXXX XXXXX
4.1 V xxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx, x xxxxx xxx xxxxxx v široké xxxxx obalů.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
4.2.1 Xxxxx xxxxx: před xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxx vzorek.
4.2.2 Kompaktní xxxxx xxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxxx xx seškrábne xxxxx xxxxxx. Ze xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXXXXXX V XXXXXXXX XXX TLAKEM ("obaly xx xxxxxxxx")
5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/EHS xx dne 20. xxxxxx 1975 [1].
5.2 Xxxxxxxx vzorek:
Po důkladném xxxxxxxxxx xx pomocí xxxxxx spojky (viz xxxxxxx 1: ve xxxxxxxxxxxx případech může xxx x xxxxxxxxxx xxxxxx požadováno použití xxxx xxxxxx) převede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahu xxxxx xx xxxxxxxx xx skleněné xxxxx xxxxxxxx vrstvou x xxxxxx (xxxxxxx 4) x opatřené xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx trubičky. Xxx xxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx viditelný. Xxxxxxxx xxxxx možnosti:
5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx přímo xxxxxxxxxx.
5.2.2 Aerosolový prostředek xxxxxxx xx dvou xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx x xxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx spodní xxxx xx druhé xxxxx. X tomto případě xxxxxxx dolů ventil xxxxx xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx bývá xxxxxx xxxx xxxxx x neobsahuje xxxxx xxxx (např. butan/vodu).
5.2.3 Xxxxxxxxxx prostředky obsahující xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.
5.2.4 Xxxxxxxxxx xx formě xxxx xxxx xxxxx: Xx xxxxx xx xxxxxxxx přesně naváží 5 xx 10 x 2-methoxyethanolu. Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx, x xxx je možné xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx xx došlo xx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxx
Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx x xxxxxx. Je xxxxxxxxxxxx xxx, xxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxx adaptéru xxxxxxxxxx xxxxxx systémům xxxxxxx. Xx xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxx; lze xxxxxx jiné xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Přepravní xxxxx (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx x z xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx 50 až 100 xx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Metoda
Aby xxxx xxxxx převést xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xx do lahve xxxxxx xxxx spojku xxx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxx) x poté xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xx zmizení xxxxxxx fáze, přičemž xxxxx x ventilem xxxxxxx vzhůru. Xxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx zváží ("a" xxxxx). Xxxx xx xxxxxxxx, z něhož xx xxx odebrán xxxxxx, xx prudce xxxxxxxx. Spojka xx xxxxxxx na xxxxxx xxxxx s aerosolem, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (xxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzhůru), xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx xxxx) x xxxxxxx xx xx xx. Xxxxx se xxxxxx xxx xx dvou xxxxxx. Xxxxxxxx převádění xxxxxxxxx ustane xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, může xxx obnoveno xxxxxxxxxx xxxxx. Spojka xx xxxxx, naplněná xxxxx xx zváží ("x" xxxxx) x stanoví xx xxxxxxxx převedeného xxxxxx aerosolu m1 (x1 = b – a).
Takto získaný xxxxxx lze použít:
1. x obvyklé chemické xxxxxxx,
2. x analýze xxxxxxxx složek plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
5.4.1 Chemická xxxxxxx
X xxxxx udržovanou xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx následujícím xxxxxxxx:
- x lahve xx xxxxxx xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 až 10 x),
- na xxxxx xxxxx xxx 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxx ke ztrátám xxxxxx,
- xxxxx xx xxxxx xxxxx ("x" xxxxx), aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x2 (m2 = x – x).
Xxxxxxxx:
xxx xxxxxxx xxxxxxxxx zbytku xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx
- xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,
- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla,
- x xxxxxxxxxx podílem xx provede požadovaná xxxxxxx.
Xxxxxx pro xxxxxxx:
X = r × x2 / x1 x X = X × X / 100,
xxx:
x1 = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx,
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx 40 °X,
x = obsah xxxxxxxxxx látky ve xxxxxx x2, xxxxxxxxx x procentech (xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx),
X = xxxxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx, vyjádřený x xxxxxxxxxx,
X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx v aerosolovém xxxxxxxxxxxx,
X = čistá xxxxxxxx původního obalu xx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).
5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxxxx metody
Pomocí stříkačky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx z xxxxx xxxxxxx dostatečné množství xxxxxx. Obsah xxxxxxxxx xx nastříkne do xxxxxxxxx chromatografu.
5.4.2.2 Pomůcky
Přesná xxxxxxxxx pro plynovou xxxxxxxxxxxxxx xxxx X2 xx 25 μx xxxx 50 μx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx stříkačka. Xxxx xxxxxxxxx je vybavena xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxx. Stříkačka xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nasazenou xx injekční stříkačce (xxxxx 8 xx, xxxxxxx průměr 2,5 xx).
5.4.2.3 Xxxxxx
Xx převedení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx x xxxxxx se xxxxxxxxxx množství kapaliny. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pístu xx xxxxxxxx bublinky xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx ochladí). Xxxx xx xx xxxxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x stříkačka xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx jehla, xxxxxxxxx xx vloží xx vstřikovacího xxxxxxxx xxxxxxxxx chromatografu, xxxxxx xx ventil x xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.4.2.4 Xxxxxxx standard
Pokud se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxx (obyčejnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxx X1
Xxxxxx X2
xxx xxxxxx mezi xxxxxxxxxxx x objímacím xxxxxxxx
Xxxxxx M1
pro xxxxxx xxxx xxxxx zasunovacími xxxxxxx
Xxxxx
x xxxxxx 50 xx 100 ml
Stříkačka xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx
XXX. XXXXXXXXX A DŮKAZ XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx xx uveden xxxxxx identifikace xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x postup xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx draselného x xxxxxxxxxxxx pro narovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx kůžičky.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxx volného hydroxidu xxxxxxx x draselného xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx hydroxid xxxxx v % (x/x).
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxx x titruje xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x přidáváním xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty xX.
Xxxxxxxxxx titrační křivka xxxx být zkreslena xx přítomnosti:
a) xxxxxx x xxxxxx slabých xxxxxxxxxxx xxxxx, které xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx titrační křivku. Xxxxxxx xx x xxxx xxxxxx odstraní xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx pokojové xxxxxxx;
x) solí slabých xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx titrační xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. V xxxxxxxx xxxxxxxxx odpovídá xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx první xxxx xxxxxx až x xxxxxxx inflexnímu xxxx.
X metodě je xxxxxx xxxxxxxxxxxx postup xxxxxxx v alkoholu xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x intenzivní xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X xxxx existuje xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx pH xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx silnými zásadami, xxxx. hydroxidem xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, je xxxxxx xxxxxxxxxx x těchto xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztok, xX 9,18 při 25 °X: 0,05 M xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
4.2.2 xXxxxx
4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
4.3 Xxxxxx
xX-xxxx x elektrodami xx kalibruje xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx se 10 % vodný roztok xxxx vodná suspenze xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx xX. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Titrace xx xxxxxx prostředí
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 0,1X
5.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx sklo
5.1.2.2 xX-xxxx, nejlépe se xxxxxxxxxxx
5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.3 Postup
Do xxxxxxx na 150 xx xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x hmotnosti 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx přítomen xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx kamínků, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx exsikátoru x xxxxxxxx xx pomocí xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx zápach xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx vody, xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx suspenduje x xxxxxxx se 0,1 X odměrným xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (5.1.1.1) přičemž xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).
5.1.4 Xxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx xx určí xxxxxxxx body. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx bod xxxx xxx xxxxxxx xX nižší než 7, není xx xxxxxx přítomen xxxxx xxxxxxxx sodný nebo xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx bodů, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx z xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx x xxxxxxxx prvního xxxxxxxxxx xxxx.
Xx-xx V xxxxx xxxxxxxxxx roztoku x ml a
M xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx draselného xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x) xxxxxx xxxxxx.
% = 0,4 X / X.
Xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo draselného xxxxxxxxxx titrační křivka xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X takovém xxxxxxx xx xxxxx stanovení xxxxxxxx x isopropanolu.
5.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.2.1.1 Xxxxxxxxxxx
5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 X
5.2.1.3 0,1 X xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x isopropanolu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Přístroje x pomůcky
5.2.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx sklo
5.2.2.2 xX-xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.2.2.3 Xxxxxxxx membránová elektroda
5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx referenční xxxxxxxxx
5.2.3 Xxxxxx
Xx xxxxxxx xx 150 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Je-li xxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx několik xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx vakuového xxxxxxxxxx x evakuuje xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxx xxxxxx čpavku (xxx xxx hodiny).
Přidá xx 100 xx xxxxxxxxxxxx, zbytek v xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.2.2.2).
5.2.4 Výpočet
Jako x bodu 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx pH 9.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5 % (x/x), xxxxxxxxx xxxx hydroxid xxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
XX. STANOVENÍ A XXXXX KYSELINY XXXXXXXXX X XXXXXX ALKALICKÝCH XXXX X XXXXXXXXXXXX XXX PÉČI X XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx stanovení x x xxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx pro péči x xxxxx. Xxx xx použít x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx stanovený xxxxx metodou se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx všech xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx šťavelová x/xxxx xxxxxxxxx šťavelany xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Sraženina xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx octanu xxxxxxxx, 5 % (x/x)
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.3 Xxxxxxx, 95 % (v/v)
4.4 Chlorid xxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxxxxxx
4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)
4.7 Roztok xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 N
4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (m/m)
4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.10 Xxxxx sodný xxxxxxxxx
4.11 Ledová xxxxxxxx xxxxxx
4.12 Xxxxxxxx sírová (1:1)
4.13 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx
5.2 Xxxxxxx xx 50 x 600 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, G4
5.4 Odměrné xxxxx xx 25 x 100 xx
5.5 Xxxxxx xx 10 xx
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 ml
5.7 Vodní xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °C
5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
5.11 Xxxxxx na 25 xx
5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 6 xx 7 x xxxxxx, xX xx xxxxxxx xx xxxxxxx 3 zředěnou kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) a xxxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxx 100 xxxxxxxxx destilované xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx roztoku p-toluidinuhydrochloridu (4.6) a 25 xx 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x obsah xx xxxxxx xxxxxxxx.
6.2 Po xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx (organická) xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx činidel xxxxxxxxx x bodu 6.1 x xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx odpustí.
6.3 Xxxxx vrstva xx xxxxxxx do kádinky xx 600 ml x xxxxxxxx chlorid xxxxxxxx se odstraní xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx octanu amonného (4.1), xxxxxx xx xxxxxxx x varu (5.9) x xx xxxx xx xx xxx vmíchá 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2); xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
6.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx přidáním xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx na pokojovou xxxxxxx x poté xx xx xxx xxxxxx (5.10) 200 xx xxxxxxxx (4.3); xxxxx xx 30 xxxxx xxxx.
6.6 Supernatant xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3), xxxxxxxxx se xxxxxxx xx filtračního xxxxxxx xxxxxx malého xxxxxxxx xxxxx xxxx (50 xx 60 °X) a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.
6.7 Xxxxxxxxx se pětkrát xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx diethyletheru (4.5) a xxxxxxxx xx x 50 xx horké xxxxxxxx xxxxxx (4.8), xxxxx xx xxxxx protéci xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.8 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.11) x xxxxxxx xx xxxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (4.7) xx slabě xxxxxxxx zbarvení.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx ze xxxxxx:
xxxxx xxxxxxxx šťavelové x % = X × 4,50179 × 100 / X × 1 000,
xxx
X = spotřeba 0,1X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,
X = navážka xxxxxx x gramech (6.1),
4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx kyselinu šťavelovou.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Při obsahu xxxxxxxx šťavelové kolem 5 % (m/m) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,15 %.
9. XXXXX
9.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx šťavelany xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx se x xxxxxxxx sírové. Xx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx vzniklý xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx) uhličitanu barnatého.
9.2 Xxxxxx
9.2.1 Část xxxxxx, xxxxx má být xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx popsanému x xxxxxx 6.1 xx 6.3; odstraní xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
9.2.2 K přibližně 10 ml roztoku xxxxx bodu 9.2.1 xx přidá na xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx kapkami xxxxxx xxxxxxxx octové (4.11).
9.2.3 Xxxxx xx 10 % roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) a xxxxxx xx zfiltruje. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx vápenatého xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxx xxxxxx (1:1) (4.12).
9.2.4 Xxxxxx se převede xx zkumavky x xx xxxxxxx se xxxxx xxx 0,5 xx 0,1 N xxxxxxx manganistanu draselného (4.7). Xx přítomnosti xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx, nejprve xxxxxx x xxxxx xxxxxx.
9.2.5 Xxxxx xx přidání xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx se xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxx xx nasyceného xxxxxxx hydroxidu barnatého (4.13). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxxxx xxxxx xxx xx xxxx minut xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX V XXXXX XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 % xxxx xxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx chloroformu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Zubní xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx dimethylformamid/methanol, xx xxxxx xx xxxxx známé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx. Xx odstředění xx část kapalné xxxx analyzuje plynovou xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx obsah xxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 xxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxx
4.6. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5 ml dimethylformamidu (4.4) xx pipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx, xxxxx xx xxx 300 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx acetonitrilu (X mg), xxxxxx xx po rysku xxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx xx stanovení xxxxxxx relativní odezvy. Xxxxxx 5 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6) xx pipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 10 ml x xxxxx xx xxx 300 xx xxxxxx zváženého xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (X1 mg). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx 5 xx 10 μx, xxxxxx xx 0,1 μx
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 4 x 5 ml
5.5 Xxxxxxx xxxxx na 10 x 50 xx
5.6 Xxxxxxxx xx xxx 20 xx xx xxxxxxxxx uzávěrem, Xxxxxxx Francie x. 20 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx plochu xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.7 Xxxxxxxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxxx kolony: xxxx
xxxxx: 150 xx
xxxxxxx xxxxxx: 4 mm
vnější xxxxxx: 6 xx.
6.1.2 Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx Porapakem X, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 xxxx (4.1).
6.1.3 Detektor: xxxxxxxxx xxxxxxxxx; citlivost xx xxxxxxx xxx, xxx při xxxxxxxx 3 μl xxxxxxx 4.7 činila xxxxx xxxx acetonitrilu xxx xxx čtvrtiny xxxx xxxxx zapisovače.
6.1.4 Xxxxx:
Xxxxx xxxx: xxxxx, průtok 65 ml/min.
Pomocný xxxx: xxxxx; vzduch nebo xxxxxx. Průtok xxxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxx, aby xxxxxx vzduchu xxxx xxxxxxx byl xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
6.1.5 Xxxxxxx:
|
xxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxx |
175 °X |
6.1.6 Xxxxxxxx xxxxxx papíru:
asi 100 xx xx hodinu.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx x xxxxxxx xx odebere x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx se xxxxx třetina xxxxxx, xxxx xx uzavře, xxxxx xx důkladně xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) se naváží x xxxxxxxxx na 10 xx 6 xx 7 xxxxx xxxxx pasty (X0 xxxxx) xxxxx xxxx 6.2 a xxxxxxx xx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.3.2 Do xxxxxxxx se odpipetuje xxxxxx 5 ml xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) a 1 ml xxxxxxxxx (4.5), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx.
6.3.3 Uzavřená xxxxxxxx xx xxxxx xx půl xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx nichž xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx x xxxx, že xx odstředění xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 až 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx kapalné xxxx x novým xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx.
6.3.4 3 μx xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx popsaných x xxxx 6.1. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx být xxxxxxxx xxxx retenční xxxx:
|
xxxxxxxx |
xxxxxxxxx 1 minuta, |
|
acetonitril |
přibližně 2,5 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 6 xxxxx, |
|
xxxxxxxxxxxxxxxx |
&xx; 15 xxxxx. |
6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx relativní xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 3 μx roztoku xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx se xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx každý xxx.
7. VÝPOČET
7.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxx šířka x polovině výšky x jejich xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx: xxxxx × xxxxx v xxxxxxxx xxxxx.
7.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx píků xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 x xxxxxxx xx relativní xxxxxx xx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
Xx = Xx. Xx / Xx. Xx = Xx 1/10 X / Xx. X1,
xxx
xx = xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx chloroformu (6.3.5),
Xx = plocha xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),
Ms = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x mg xx 10 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (= X1),
Xx = xxxxxxxx acetonitrilu x xx xx 10 xx xxxxxxx podle xxxx 6.3.5 (= 1/10 M).
Vypočte xx xxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
7.2.1 Postupem xxxxx xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.3.4.
7.2.2 Obsah xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx se vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
xxx
% X = xxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech,
As = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.4),
XXX = xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x mg (= 1000·X0),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 ml xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.2 (= 1/10 X).
Xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx hodnot a xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 %.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 3 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu dvou xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,3 %.
VI. XXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx chloridu, xxxxxx xxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx těchto solí.
2. XXXXXXXX
Xxxxx zinku ve xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x xxxxxxx xx x hmotnostních xxxxxxxxxx zinku ve xxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Zinek xxxxxxxx x xxxxxxx xx vysráží x xxxxxxx xxxxxxxxx jako xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Po xxxxxxxx se sraženina xxxxx x xxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 x 20 / 4 = 0 · 91
4.2 Ledová xxxxxxxx xxxxxx
4.3 Xxxxx xxxxxx
4.4 2-Methylchinolin-8-ol
4.5 Roztok xxxxxx, 6 % (x/x)
240 g koncentrovaného xxxxxxx xxxxxx (4.1) xx xxxxxxx do xxxxxxx baňky xx 1000 xx, doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou a xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxx octanu xxxxxxxx 0,2 X
15,4 x octanu xxxxxxxx (4.3) se rozpustí x destilované xxxx, x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx
5 x 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxxx xx 12 xx xxxxxx xxxxxxxx octové, xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 1000 xx
5.2 Kádinky xx 400 xx
5.3 Xxxxxxx xxxxx na 50 x 150 ml
5.4 Xxxxxx xxxxxx na 10 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x indikátorem xxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx prostředkem
5.10 Sušárna xxxxxxxxx na xxxxxxx 150 ± 2 °X
5.11 xX-xxxx
5.12 Xxxxx xxxxx
6. POSTUP
6.1 Xx xxxxxxx xx 400 xx xx naváží 5 xx 10 x (M xxxxx) xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xxx xxx množství xxxxxxxxxx 50 až 100 xx zinku, přidá xx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
6.2 Na xxxxxxx 10 xx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx (6.1) xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxx8xxx (4.7) x xxxxxxxx se.
6.3 Směs xx zředí 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx 60 °X (5.12) x xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 45 xx roztoku 0,2 X xxxxxx xxxxxxxx (4.6).
6.4 pH xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx upraví xx 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 % xxxxxxx xxxxxx (4.5); xX xxxxxxx se xxxx xX-xxxxxx.
6.5 Xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx vývěvy přes xxxxxxxxx kelímek G-4, xxxxxx usušený (150 °X) a xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (X0 xxxxx); xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xx 95 °X.
6.6 Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx vyhřáté xx 150 °X x xxxx xx xxxxx xxxxxx.
6.7 Xxxxxxx xx xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx (5.9) x xx xxxxxxxxxxx xx pokojovou teplotu xx xxxxx (M1 xxxxx).
7. VÝPOČET
Obsah xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) se xxxxxxx xxxxxx vzorce:
% xxxxx = (X1 – X0) × 17,12 / X,
xxx
X = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) x gramech,
M1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (6.7) x xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxxxx xxxxx 1 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxx stanovení provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,1 %.
XXX. XXXXXXXXX X XXXXX XXXXXXXX 4XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx kyseliny 4hydroxybenzensulfonové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. x xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech jako xxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Zkušební xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx tlaku, xxxxxxxx xx xx xxxx x přečistí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (m/m), (x = 20/4 = 1 · 18)
4.2 Xxxxxxxxxx
4.3 Butan-1-ol
4.4 Xxxxxx kyselina octová
4.5 Xxxxx draselný
4.6 Bromid xxxxxxxx
4.7 Uhličitan xxxxx
4.8 Xxxxxxxx sulfanilová
4.9 Xxxxxxx xxxxx
4.10 Xxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx, 0,1 N
4.11 Xxxxxx thiosíranu xxxxxxx, 0,1 N
4.12 Xxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/x)
4.13 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (m/v)
4.14 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/x)
4.15 Xxxxxx dithizonu x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (m/v)
4.16 Vyvíjecí xxxxxx: xxxxx-1-xx/xxxxxx kyselina xxxxxx/xxxx (4: 1: 5, x/x/x); xx xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx odstraní.
4.17 Paulyho xxxxxxx
4,5 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx xxxxxxxx ve 45 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1) za xxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 500 ml. 10 ml xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx x ledovou xxxxx x za xxxxxxx xx xxxxx 10 ml chladného xxxxxxx dusitanu sodného (4.14). Roztok xx xxxxxxx stát 15 xxxxx xxx 0 °X (za xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx po xxxxx xx xxx dny) x bezprostředně xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.13).
4.18 Hotové xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx; xxxxxxxx 20 × 20 cm, xxxxxxxx xxxxxx sorbentu 0,25 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 ml x xxxxxxx dnem x xx xxxxxxxxxxx zátkou
5.2 Xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx
5.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx xx zábrusem
5.4 Xxxxxx xx 25 xx
5.5 Nedělené pipety xx 1, 2 x 10 xx
5.6 Xxxxxx xxxxxx xx 5 xx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxx xx 0,1 μx
5.8 Teploměr se xxxxxxxx od 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx nastavená xx xxxxxxx 80 °X
5.11 Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx
6. XXXXXXXX XXXXXX
X níže popsané xxxxxx pro xxxxx x stanovení kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx odpustí xxxxxxxxxxxx x hnací xxxxx, xxxxx se za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXX
7.1 Pomocí xxxxxxxxxxxxxx (5.7) xx xxxxxx 5 μx xxxxxx (6) nebo xxxxxx xx šesti bodů xxxxxxxxx linie xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx spodního okraje xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.18).
7.2 Xxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.16) a xxxxxx xx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx 15 xx od xxxxxxxxxx xxxxx.
7.3 Deska xx xxxxx z xxxxx x xxxx xx při 80 °X, xxxxx nezmizí xxxxxx xxxxxxxx octové. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx uhličitanu sodného (4.13) x suší xx xx vzduchu.
7.4 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x nezakrytá xxxx xx xxxxxxxx 0,05 % roztokem xxxxxxxxx (4.15). Vznik xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx chromatogramu indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.
7.5 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx přikryje xxxxxxxxx xxxxxx a zbývající xxxx xx xxxxxxxx Xxxxxxx činidlem (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonové xx xxxxxxxxxx vznikem xxxxxxxxxx skvrny x xxxxxxxx Rf xxxxx 0,26, xxxxxxx žlutá xxxxxx x xxxxxxxx Xx asi 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xx xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx xx xxxxxx 10 x xxxxxx nebo xxxxxx (6) x xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xx xxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxx umístěném na xxxxx lázni xxx 40 °C.
8.2 Xx xxxxx se xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxx (X1 xx) x xxxxxxx (8.1) se xxxxxxxx xxxxxxxx.
8.3 Roztok xx kvantitativně xxxxxxx xx dělicí xxxxxxx (5.2) x extrahuje xx dvakrát xxxx 20 xx xxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
8.4 Vodný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 1,0 nebo 2,0 xx (V2 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 250 ml (5.3) x xxxxx xx xx 75 xx xxxxx.
8.5 Přidá se 2,5 xx 36 % xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) a 2,5 x xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), roztok xx xxxxxxxx a xxxxxxx xx vodní xxxxx xx 50 °X.
8.6 X byrety se xxxxxxxxx 0,1 N xxxxxx bromičnanu draselného (4.10), dokud xx xxxxxx xxx 50 °X xxxxxxxx xxxxx.
8.7 Xxxxxxx se xxxxx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxx 10 xxxxx xx xxxxx lázni xxx 50 °X.
Xxxxxxxx xx xxxxx 10 minut xxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxxxx 2,0 xx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx 10 xxxxx xx vodní xxxxx xxx 50 °C. Xxxxxxxxx se celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (x).
8.8 Xxxxxx xx ochladí xx pokojovou xxxxxxx, xxxxxxx xx 2 x xxxxxx draselného (4.5) x xxxxxx xx xxxxxxx.
8.9 Uvolněný xxx se titruje 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx škrobu (4.12) xxxx indikátoru. Xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx thiosíranu (x).
9. VÝPOČET
Obsah hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxx zbytku (6) xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xx xxxxxx:
% x/x hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx = (a – x) × X1 × 0,00514 × 100 / x × X2,
xxx
x = celkové množství xxxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) v xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxx množství 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného spotřebovaného xxx xxxxxx titraci (8.9),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxx (8.1) x xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxx xxxxxxx získaného podle xxxx 8.2 v xxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx zbytku po xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) v xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (m/m) xxxxxx (6) přepočten xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
10. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 5 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,5 %.
11. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx Xxxx 76/768/EHS xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v pleťových xxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). Xx znamená, xx vedle xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 se xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx obsah xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (xxx příslušné xxxxxxxx) však xxxx xxx xxxxx, neboť xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx mohou xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxx.
[1] Úř. xxxx. X 147, 9.6.1975, x. 40.
[2] Viz XXX/XXX 5725.
[3] Xxx XXX/XXX 5725.
[4] Xxx XXX/XXX 5725.
[5] XXX/XXX 5725.
[6] Xxx XXX/XXX 5725.