Xxxxx směrnice Xxxxxx
xx xxx 22. xxxxxxxx 1980
x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(80/1335/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xx xxxxx xxxxxxxx 79/661/XXX [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx se xx xxxxxxxx 76/768/EHS stanoví xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení podmínek xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se složení xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx analytické metody xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; že xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, přípravy xxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x jejích xxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx, stanovení chloroformu x xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx a xxxxx a stanovení xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx k tomu, xx opatření stanovená x této směrnici xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Výboru xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxx, xxx zajistily, že xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxx:
- xxxxx vzorků,
- xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x draselného,
- xxxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x jejích xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x vlasy,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx,
- stanovení zinku,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. prosince 1982.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 22. prosince 1980.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx burke
člen Xxxxxx
[1] Úř. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
XXXXXXX
X. ODBĚR VZORKŮ XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x ohledem na xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx laboratořích.
2. XXXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx k xxxxxxx.
2.2 Xxxxxxx xxxxxx:
xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx šarže xxxxx xxxxx.
2.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxxx x jednotlivých xxxxxxxxxxxx.
2.4 Xxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx.
2.5 Xxxx:
xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxxxx x xxxxx xx x výrobkem x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
3. POSTUP XXXXXX XXXXXX
3.1 Kosmetické prostředky xxxx být odebírány x xxxxxxxxx xxxxxxx x musí být xxxxxxxx do laboratoře, xxxx xxxx otevřeny.
3.2 Xxxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxx ve velkém xxxxxx nebo xxxxx xxxx prodávány x xxxxxx xxx původních xxxxxxx xx výrobce, xxxx xx být xxxxxx xxxxxx pokyny xxx xxxxxx xxxxx x místě xxxxxxx xxxx prodeje.
3.3 Počet xxxxxxxxxx xxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx analýz, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxx laboratoří.
4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX
4.1 Vzorky xx xx místě odběru xxxxxxxx x označí x xxxxxxx x xxxxxxxx platnými x xxxxxxxx členském státu.
4.2 Xxxxx odebraný xxxxxxxx xxxxxx xx označí xxxxxxxxxxxxx informacemi:
- název xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx, xxx x xxxxx xxxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxx vzorků xxxx xxx vypracován v xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
5. XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxx být uchovávány x xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx výrobce xxxxxxxxx xx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x temnu xxx xxxxxxx 10 až 25 °X.
5.3 Základní xxxxxx nesmí být xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
XX. PŘÍPRAVA XXXXXX X XXXXXXXXXX
1. OBECNĚ
1.1 Xx-xx xx xxxxx, xxxx by xxx xxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxx základním vzorkem. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, měl xx být použit xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx smíchány.
1.2 Xxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, x co xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx požadovaný xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx měla xxx xxxxxxxxxx provedena xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xx být xxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxxx prostředky xxxxx xxx v xxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx dojde x oddělení xxxx xxxxxxx homogenního xxxxxxx, xxx xx být xxxxxxx před xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx opět xxxxxxxxxxxxxx.
1.4 Je-li xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx uváděn xx xxxxxxx xxxxxxxxx způsobem, x jehož xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxx, x xxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, může xxx xxxxxx vlastní xxxxxx xx předpokladu, xx xxxx písemně xxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
2.1 V xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako xxxx olejové, lihové x xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx xxxxx, a xxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxx.
2.2 Xxxxx zkušebního vzorku:
- xxxx otevřením xx xxxx prudce protřepe,
- xxxx xx otevře,
- xxxxxxx mililitrů tekutiny xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx vzorku,
- xxxx xx xxxx uzavře xxxx
- xx odeberou xxxxxxxxxx zkušební xxxxxx,
- xxxx se xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXX
3.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx, xxxxx, xxxxxx x xxxx, x xxxxx být baleny x tubách, x xxxxxxxxxx lahvičkách xxxx xxxxxxxxx.
3.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:
3.2.1 Xxxxx x xxxxx xxxxxx: Odstraní xx alespoň xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx zkušební xxxxxx x xxxx xx xxxxx uzavře.
3.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx hrdlem: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxx uzavře.
4. XXXX XXXXX
4.1 V xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx pudry, xxxxxxxxx pudry, xxxxxxx, x mohou xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxx.
4.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:
4.2.1 Sypké xxxxx: xxxx odzátkováním xxxx otevřením se xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxx vzorek.
4.2.2 Kompaktní xxxxx xxxx tyčinky: Xxxxxxxxxx xx seškrábne xxxxx xxxxxx. Xx xxxxxx vrstvy se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXXXXXX V BALENÍCH XXX XXXXXX ("obaly xx xxxxxxxx")
5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/EHS xx dne 20. xxxxxx 1975 [1].
5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se pomocí xxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 1: ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx v analytické xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx aerosoly xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx (obrázek 4) x xxxxxxxx aerosolovým xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx trubičky. Při xxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx ventil xxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx viditelný. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
5.2.1 Xxxxxxxxxx prostředek ve xxxxx homogenního roztoku, xxxxx xxx přímo xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxxxx prostředek xxxxxxx xx dvou xxxxxxxxx xxxx. Každá x xxxx xxxx xxx analyzována po xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx lahve. X xxxxx případě xxxxxxx dolů xxxxxx xxxxx xxxxx. V xxxxxxx případě xxxx xxxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxxx hnací xxxx (např. xxxxx/xxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx obsahující xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx pudru.
5.2.4 Xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx krému: Xx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx 5 xx 10 x 2-methoxyethanolu. Tato xxxxx zabrání xxxxxx xxx odplynění, a xxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx xx ztrátě xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxx
Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx z xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx adaptéru xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx jiné xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Xxxxxxxxx láhev (xxxxxxx 4) je xxxxxxxx z xxxxxx xxxx x x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx průhledného xxxxxx. Má xxxxx 50 xx 100 xx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx ventilem xxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxx
Xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx x xxxxx vypuzen vzduch. Xx xxxxx účelem xx xx lahve xxxxxx xxxx spojku xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxxxx aerosolového prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxx) x xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xx zmizení xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx x ventilem xxxxxxx xxxxxx. Spojka xx xxxxx. Láhev xx xxxxx ("x" xxxxx). Xxxx na xxxxxxxx, x něhož xx xxx xxxxxxx xxxxxx, se xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx xx ventil xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxx, (obal xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzhůru), xx spojce xx xxxxxxx láhev (xxxxxx xxxx) x zatlačí xx xx ni. Xxxxx xx xxxxxx xxx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx převádění xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xxxxx, naplněná láhev xx xxxxx ("x" xxxxx) x xxxxxxx xx hmotnost převedeného xxxxxx aerosolu x1 (x1 = x – x).
Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx použít:
1. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
2. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.4.1 Xxxxxxxx analýza
S xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx postupuje xxxx následujícím způsobem:
- x lahve xx xxxxxx xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, použije xx xxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx přes xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 xx 10 x),
- na xxxxx xxxxx xxx 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx těkavé xxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx,
- xxxxx xx xxxxx xxxxx ("x" xxxxx), aby xx xxxxxxxxx hmotnost xxxxxx x2 (m2 = x – x).
Xxxxxxxx:
xxx xxxxxxx hmotnosti zbytku xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx
- sejmutím xxxxxxx xx xxxxx otevře,
- xxxxxx se kvantitativně xxxxxxxx xx známém xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla,
- x alikvotním podílem xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xxx xxxxxxx:
X = r × x2 / x1 x Q = X × P / 100,
xxx:
x1 = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx,
x2 = xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxxx při 40 °X,
x = xxxxx xxxxxxxxxx látky xx xxxxxx x2, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx),
X = xxxxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx,
X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
X = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obalu xx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).
5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx plynovou chromatografií
5.4.2.1 Xxxxxxxx metody
Pomocí xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxx. Obsah stříkačky xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx chromatografu.
5.4.2.2 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xxxx X2 xx 25 μl xxxx 50 μx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx stříkačka. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx spojena x xxxxx xxxxxxx nasazenou xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční stříkačce (xxxxx 8 xx, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).
5.4.2.3 Xxxxxx
Xx převedení xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxx xx způsobem xxxxxxxx x bodu 5.4.2.2 xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx ventil x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pístu xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx xx ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx bublin, xxxxxx xx uzavře x xxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx chromatografu, xxxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx se nástřik.
5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx lahve (obyčejnou xxxxxxxxx stříkačkou xx xxxxxxx spojky).
Spojka X1
Xxxxxx X2
xxx převod mezi xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx X1
xxx xxxxxx xxxx dvěma zasunovacími xxxxxxx
Xxxxx
x xxxxxx 50 xx 100 xx
Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX. XXXXXXXXX A XXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X DRASELNÉHO
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx pro narovnání xxxxx a x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx kůžičky.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx a xxxxxxxxxx xx dáno xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx vodě x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x přidáváním xxxxxxxx xx zaznamenává xxxxxxx pH; u xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx bod xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx rychlostí xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx být zkreslena xx xxxxxxxxxxx:
x) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx vykazují poměrně xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx v xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx za sníženého xxxxx při pokojové xxxxxxx;
x) solí slabých xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx vykazuje xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. V xxxxxxxx případech odpovídá xxxxxxxxxxxx hydroxylových xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxx až x prvnímu inflexnímu xxxx.
X xxxxxx je xxxxxx xxxxxxxxxxxx postup xxxxxxx x xxxxxxxx xxx případy, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx solemi xxxxxxx anorganických kyselin.
I xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx xX xxxxx xxx způsobeno xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx zásadami, xxxx. xxxxxxxxxx lithným xx kvartérním xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx xxxxxx kosmetických prostředků xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
4. DŮKAZ
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, pH 9,18 xxx 25 °X: 0,05 M xxxxxx dekahydrátu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Přístroje x xxxxxxx
4.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
4.2.2 pHmetr
4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx
xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx alkalického xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 10 % vodný roztok xxxx xxxxx suspenze xxxxxxx, který xx xxx analyzován, a xxxxxxxxx se. Xxxxx xx xX. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Titrace ve xxxxxx xxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.1.1.1 Odměrný roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1N
5.1.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.1.2.1 Xxxxx laboratorní xxxx
5.1.2.2 xX-xxxx, nejlépe se xxxxxxxxxxx
5.1.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.2.4 Standardní xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
5.1.3 Xxxxxx
Xx xxxxxxx xx 150 xx se xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx x hmotnosti 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx několik xxxxxxx xxxxxxx, kádinka xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx pomocí xxxxx xxxxxx, xxxxx xx patrný xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx se 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1) přičemž se xxxxxxxxxxx xxxxx pH (5.1.2.2).
5.1.4 Výpočet
Na titrační xxxxxx xx určí xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx inflexní xxx xxxx xxx xxxxxxx xX xxxxx než 7, xxxx ve xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx křivka xxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx z xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx roztoku až x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
Xx-xx X xxxxx titračního roztoku x xx x
X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxx v % (m/m) xxxxxx xxxxxx.
% = 0,4 X / X.
Xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx náznaky přítomnosti xxxxxxxxxxxxxxxx množství hydroxidu xxxxxxx x/xxxx draselného xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx bod. X takovém xxxxxxx xx xxxxx stanovení xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.2.1.1 Isopropanol
5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 1,0 X
5.2.1.3 0,1 N xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 X xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx isopropanolem.
5.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
5.2.2.2 xX-xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
5.2.2.4 Xxxxxxxxxx kalomelová referenční xxxxxxxxx
5.2.3 Xxxxxx
Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Je-li xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx několik xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx vodní xxxxxx, dokud xx xxxxxx zápach čpavku (xxx tři xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx, zbytek v xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.2.2.2).
5.2.4 Výpočet
Jako x xxxx 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx pH 9.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Při xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx draselného xxxxx 5 % (x/x), xxxxxxxxx jako hydroxid xxxxx, xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
XX. XXXXXXXXX X XXXXX KYSELINY XXXXXXXXX X JEJÍCH ALKALICKÝCH XXXX X XXXXXXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX POUŽITÍ
Níže xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx stanovení a x důkazu xxxxxxxx xxxxxxxxx a jejích xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x vlasy. Xxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx alkalického xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx kyseliny xxxxxxxxx a/nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xxxxxxxx šťavelové xx xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxx přítomných xxxxxxxxxxx povrchově aktivních xxxxx xxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx šťavelan xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
4.1 Roztok xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)
4.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.3 Ethanol, 95 % (x/x)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.5 Diethylether
4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 N
4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (x/x)
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.10 Octan sodný xxxxxxxxx
4.11 Ledová kyselina xxxxxx
4.12 Kyselina xxxxxx (1:1)
4.13 Nasycený xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Dělicí xxxxxxx na 500 xx
5.2 Kádinky xx 50 x 600 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, X4
5.4 Odměrné xxxxx xx 25 x 100 xx
5.5 Xxxxxx xx 10 xx
5.6 Odsávačky xx 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxxxxxxx míchačka x xxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Magnetická xxxxxxxxxx xxxxxxxx teflonem
5.11 Xxxxxx xx 25 xx
5.12 Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 ml
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 6 xx 7 x xxxxxx, pH xx xxxxxxx xx hodnotu 3 zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Postupně xx xxxxx 25 ml xxxxxxxx (4.3), 25 xx roztoku p-toluidinuhydrochloridu (4.6) x 25 xx 30 ml xxxxxxxx uhličitého (4.4) x obsah xx xxxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx (organická) xxxxxx xxxxxxx, extrakce se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.1 x organická xxxxxx xx xxxxx odpustí.
6.3 Xxxxx vrstva xx xxxxxxx do xxxxxxx xx 600 xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.4 Přidá xx 50 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx xxxxxxx x xxxx (5.9) a za xxxx se do xxx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx.
6.5 Xxxxxxx vysrážení xx ověří přidáním xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxx xx do xxx xxxxxx (5.10) 200 xx xxxxxxxx (4.3); xxxxx xx 30 xxxxx xxxx.
6.6 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxxxx (5.3), sraženina se xxxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx horké vody (50 xx 60 °X) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.
6.7 Xxxxxxxxx xx pětkrát xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx diethyletheru (4.5) a rozpustí xx x 50 xx horké xxxxxxxx xxxxxx (4.8), která xx nechá protéci xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.8 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.11) x xxxxxxx se xxxxxxxx manganistanu draselného (4.7) xx xxxxx xxxxxxxx zbarvení.
7. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxx šťavelové ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx:
xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x % = X × 4,50179 × 100 / X × 1 000,
kde
A = spotřeba 0,1X xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,
E = navážka xxxxxx x xxxxxxx (6.1),
4,50179 = xxxxxxxxxxxxx faktor xxx xxxxxxxx šťavelovou.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Při xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx kolem 5 % (x/x) xx xxxxxx absolutní xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,15 %.
9. XXXXX
9.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo šťavelany xx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxx xxxx množství roztoku xxxxxxxxxxxx draselného, xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx uhličitého. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx (mléčný xxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxxx
9.2.1 Část xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1 xx 6.3; xxxxxxxx xx xxx xxxxxxxx přítomné xxxxxxxxxx.
9.2.2 X přibližně 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.1 xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx octanu xxxxxxx (4.10) x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx kapkami xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.11).
9.2.3 Xxxxx xx 10 % xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) a xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxx (1:1) (4.12).
9.2.4 Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xx kapkách se xxxxx xxx 0,5 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx, nejprve xxxxxx x potom xxxxxx.
9.2.5 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x trubičkou, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x vzniklý xxxx xxxxxxxx xx xxxx do nasyceného xxxxxxx hydroxidu barnatého (4.13). Vznik xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx šťavelové.
V. XXXXXXXXX CHLOROFORMU V XXXXX XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx chloroformu x xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Je xxxxxx xxx xxxxxxxxx chloroformu x koncentraci 5 % nebo xxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx hmotnost xxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx dimethylformamid/methanol, xx které xx xxxxx známé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx. Po xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx chloroformu.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
4.1 Porapak X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 xxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxx
4.6. Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx
5 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) se pipetuje xx xxxxxxx baňky xx 50 ml, xxxxx se asi 300 mg xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X mg), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx a promíchá.
4.7 Xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx 5 xx xxxxxxx vnitřního standardu (4.6) xx xxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 10 ml x přidá se xxx 300 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (X1 xx). Xxxxxx xx xx xxxxx dimethylformamidem a xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx na 5 xx 10 μl, xxxxxx xx 0,1 μx
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 4 x 5 xx
5.5 Xxxxxxx xxxxx na 10 x 50 xx
5.6 Xxxxxxxx xx xxx 20 xx xx xxxxxxxxx uzávěrem, Xxxxxxx Xxxxxxx č. 20 nebo xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx má xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.7 Odstředivka
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxx chromatografické xxxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxx
xxxxx: 150 xx
xxxxxxx xxxxxx: 4 xx
xxxxxx xxxxxx: 6 xx.
6.1.2 Xxxxxx xx pomocí xxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X, Chromosorbem 101 xxxx ekvivalentní xxxxxx, 80 xx 100 xxxx (4.1).
6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxx 3 μl xxxxxxx 4.7 xxxxxx výška xxxx acetonitrilu asi xxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.4 Xxxxx:
Xxxxx xxxx: xxxxx, průtok 65 ml/min.
Pomocný xxxx: xxxxx; xxxxxx nebo xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx detektoru xx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxx xxxx- xx desetinásobkem průtoku xxxxxx.
6.1.5 Teplota:
|
nástřik |
210 °X |
|
xxxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxx |
175 °C |
6.1.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx 100 xx za xxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx vzorku
Vzorek x xxxxxxx xx xxxxxxx x dosud xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx se xxxxx třetina xxxxxx, xxxx xx xxxxxx, xxxxx xx důkladně xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xx xxxxxxxx xx šroubovým uzávěrem (5.6) xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx 6 xx 7 xxxxx xxxxx pasty (X0 xxxxx) xxxxx bodu 6.2 a přidají xx xxx xxxx xxxxxxxx kuličky.
6.3.2 Xx xxxxxxxx xx odpipetuje xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) a 1 xx methanolu (4.5), zkumavka xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxx se 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx nichž xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Určitého xxxxxxxx xxx dosáhnout xxxxxxxx 1 až 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx kapalné xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xx usazení.
6.3.4 3 μx xxxxxx roztoku (6.3.3) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1. Xxxxxx xx opakuje. Xx xxxx uvedených xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx tyto retenční xxxx:
|
xxxxxxxx |
xxxxxxxxx 1 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 2,5 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 6 xxxxx, |
|
xxxxxxxxxxxxxxxx |
&xx; 15 minut. |
6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx se xxxxxxxxxx 3 μl roztoku xxxxx bodu 4.7. Xxxxxx se xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx stanovuje každý xxx.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x chloroformu x xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxx x jejich xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx: xxxxx × xxxxx v polovině xxxxx.
7.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx píků xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxx 6.3.5 x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx z následujícího xxxxxx:
Xx = As. Xx / Ms. Xx = Xx 1/10 X / Xx. X1,
xxx
xx = xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = xxxxxxxx chloroformu x mg xx 10 ml roztoku xxxxx xxxx 6.3.5 (= X1),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xx xx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.5 (= 1/10 X).
Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx
7.2.1 Xxxxxxxx podle xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx plocha xxxx xxxxxxxxxxx a acetonitrilu x chromatogramu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxx 6.3.4.
7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xx vypočte xxxxxx následujícího xxxxxx:
xxx
% X = xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx chloroformu (6.3.4),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.4),
XXX = hmotnost xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x xx (= 1000·X0),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v mg xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2 (= 1/10 X).
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 %.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 3 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,3 %.
VI. XXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx formě chloridu, xxxxxx xxxx 4hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx, nebo xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x xxxxxxx xx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zinku ve xxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx v roztoku xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx jako xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) zinečnatý. Xx xxxxxxxx xx sraženina xxxxx a xxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx použitá xxxxxxx činidla musí xxx čistoty x.x.
4.1 x 20 / 4 = 0 · 91
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.3 Xxxxx xxxxxx
4.4 2-Xxxxxxxxxxxxxx-8-xx
4.5 Xxxxxx xxxxxx, 6 % (x/x)
240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx čpavku (4.1) xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
4.6 Roztok octanu xxxxxxxx 0,2 M
15,4 x octanu xxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx x destilované xxxx, x xxxxxxx baňce xx 1000 xx xx xxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx 2-methylchinolin-8-olu
5 g 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx se xxxxxxxx xx 12 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx odměrné xxxxx na 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 1000 xx
5.2 Xxxxxxx xx 400 xx
5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 50 x 150 xx
5.4 Xxxxxx pipety na 10 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4
5.6 Xxxxxxxxx na 500 xx
5.7 Vodní xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx stupnicí xx 0 do 100 °X
5.9 Exsikátor x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 ± 2 °X
5.11 xX-xxxx
5.12 Xxxxx xxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx na 400 xx se xxxxxx 5 xx 10 x (M xxxxx) xxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, tak xxx množství xxxxxxxxxx 50 xx 100 xx xxxxx, přidá xx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
6.2 Xx xxxxxxx 10 xx zinku xxxxxxxxxx x xxxxxxx (6.1) se xxxxxxx 2 xx roztoku 2xxxxxxxxxxxxxx8xxx (4.7) x xxxxxxxx xx.
6.3 Xxxx xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx vody, xxxxxx xx 60 °X (5.12) x xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 45 xx roztoku 0,2 X xxxxxx amonného (4.6).
6.4 xX xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 % xxxxxxx xxxxxx (4.5); xX xxxxxxx xx xxxx xX-xxxxxx.
6.5 Roztok xx ponechá 30 xxxxx stát. Poté xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx vývěvy xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4, xxxxxx usušený (150 °X) x po xxxxxxxxxxx xxxxxxx (M0 xxxxx); xxxxxxxxx se xxxxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx vody xxxxxx xx 95 °X.
6.6 Xxxxxxx xx xxxxx xx sušárny xxxxxxx xx 150 °C x xxxx xx xxxxx hodinu.
6.7 Kelímek xx vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx (5.9) x xx vychladnutí xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx zváží (M1 xxxxx).
7. XXXXXXX
Xxxxx zinku xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
% xxxxx = (M1 – M0) × 17,12 / X,
xxx
X = hmotnost vzorku xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.1 x xxxxxxx,
X0 = hmotnost prázdného xxxxxxx xxxxxxxxxxx kelímku (6.5) x xxxxxxx,
X1 = xxxxxxxx filtračního xxxxxxx se xxxxxxxxxx (6.7) v xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx obsahu xxxxx xxxxx 1 % (m/m) xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 %.
XXX. XXXXXXXXX X XXXXX XXXXXXXX 4XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
Xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxx. v xxxxxxxxxx x v xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve výrobku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech jako xxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatý.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx za xxxxxxxxx tlaku, xxxxxxxx xx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Kyselina 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx jodometricky x xxxxxxxxxx podílu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx použitá xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (x/x), (x = 20/4 = 1 · 18)
4.2 Xxxxxxxxxx
4.3 Butan-1-ol
4.4 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.5 Xxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxx xxxxxxxx
4.7 Uhličitan xxxxx
4.8 Xxxxxxxx sulfanilová
4.9 Xxxxxxx xxxxx
4.10 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 N
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1 N
4.12 Xxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/x)
4.13 Vodný xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 2 % (x/x)
4.14 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/x)
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/x)
4.16 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx-1-xx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxx (4: 1: 5, x/x/x); xx xxxxxxxx x dělicí xxxxxxx se spodní xxxxxx xxxxxxxx.
4.17 Xxxxxxx xxxxxxx
4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) se xxxxxxxx ve 45 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1) za xxxxxxxxx x xxxxxx xx zředí xxxxx xx 500 xx. 10 xx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx x ledovou xxxxx x za xxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx 15 xxxxx xxx 0 °X (xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx dny) x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).
4.18 Xxxxxx celulosové xxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx; xxxxxxxx 20 × 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx a xx xxxxxxxxxxx xxxxxx
5.2 Xxxxxx nálevka xx 100 xx
5.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx xx zábrusem
5.4 Xxxxxx xx 25 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 2 x 10 xx
5.6 Xxxxxx xxxxxx na 5 xx
5.7 Mikrostříkačka xx 10 μl xxxxxx xx 0,1 μx
5.8 Xxxxxxxx se xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx
5.10 Sušárna x xxxxxxx ventilací xxxxxxxxx xx xxxxxxx 80 °X
5.11 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
6. XXXXXXXX XXXXXX
X níže popsané xxxxxx xxx xxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxx využít xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xx xx z xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxx tlaku xxxxxx.
7. XXXXX
7.1 Pomocí xxxxxxxxxxxxxx (5.7) se xxxxxx 5 μx xxxxxx (6) xxxx xxxxxx xx šesti xxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxxxx 1 cm xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.18).
7.2 Xxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obsahující vyvíjecí xxxxxxxxxxxx (4.16) x xxxxxx xx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 15 cm xx xxxxxxxxxx xxxxx.
7.3 Deska xx xxxxx x xxxxx x xxxx xx xxx 80 °X, xxxxx xxxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (4.13) x xxxx xx na vzduchu.
7.4 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx skleněnou xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx postříká 0,05 % xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Xxxxx xxxxxxxxx červených xxxxx xx chromatogramu xxxxxxxx xxxxxxxxxx zinečnatých iontů.
7.5 Xxxxxxxxxx xxxx desky xx přikryje xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx indikována xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Rf xxxxx 0,26, xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx xxx 0,45 xx chromatogramu indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3hydroxybenzensulfonové.
8. XXXXXXXXX
8.1 Do baňky xx 100 ml x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 10 x xxxxxx xxxx xxxxxx (6) x xxxxxx se xxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx umístěném xx xxxxx lázni xxx 40 °X.
8.2 Do xxxxx xx odpipetuje 10,0 ml xxxx (X1 xx) x xxxxxxx (8.1) se xxxxxxxx xxxxxxxx.
8.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx dělicí nálevky (5.2) x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx 20 xx chloroformu (4.2). Xx xxxxx xxxxxxxx xx chloroformová xxxx xxxxxxxx.
8.4 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové se 1,0 nebo 2,0 xx (V2 ml) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx (5.3) x zředí xx xx 75 ml xxxxx.
8.5 Xxxxx xx 2,5 xx 36 % kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 2,5 x bromidu draselného (4.6), roztok xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 50 °C.
8.6 X xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,1 N xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx xxx 50 °X xxxxxxxx xxxxx.
8.7 Xxxxxxx se další 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (4.10), xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxx 10 minut xx xxxxx xxxxx xxx 50 °C.
Jestliže xx xxxxx 10 minut xxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxxxx 2,0 xx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx uzavře a xxxxxxx 10 xxxxx xx xxxxx lázni xxx 50 °C. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (a).
8.8 Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx 2 x xxxxxx draselného (4.5) x roztok xx xxxxxxx.
8.9 Xxxxxxxx xxx xx xxxxxxx 0,1 X roztokem xxxxxxxxxx sodného (4.11). Xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxx (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx thiosíranu (x).
9. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% x/x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx = (x – b) × X1 × 0,00514 × 100 / x × X2,
xxx
x = celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (8.7) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxx množství 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx spotřebovaného xxx xxxxxx titraci (8.9),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) x xxxxxxxxxxx,
X1 = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.2 x xxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx odběru xxxxxxxx.
10. OPAKOVATELNOST [6]
Xxx xxxxxx hydroxybenzensulfonátu zinečnatého xxxxx 5 % (x/x) by neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,5 %.
11. INTERPRETACE XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx x pleťových xxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). To xxxxxxx, xx xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx obsah zinku x % (x/x), xxxxx xxxx být xxxxxxxxxx přítomen xx xxxxxxx s xxxxxxx xx stanovený xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxxx xxx vyšší, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx.
[1] Xx. xxxx. X 147, 9.6.1975, x. 40.
[2] Viz XXX/XXX 5725.
[3] Xxx XXX/XXX 5725.
[4] Viz XXX/XXX 5725.
[5] XXX/XXX 5725.
[6] Xxx XXX/XXX 5725.