Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 22. xxxxxxxx 1980
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(80/1335/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx společenství,
s ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xx xxxxx xxxxxxxx 79/661/XXX [2], a xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxx xxxxxxxx analytické metody xxxx být stanoveny xx xxxxxxxx; že xxxxxxxxx xxxxx odběru xxxxxx, xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx, xxxxxx x stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx sodného a xxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx péči x xxxxx, stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx krokem xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x této směrnici xxxx v souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx x xxxx, xxx xxxxxxxxx, že xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxx:
- xxxxx vzorků,
- xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x jejích xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x vlasy,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,
- stanovení xxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx prováděny xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx směrnicí nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1982.
Xxxxxxxxxx o nich xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
V Xxxxxxx dne 22. xxxxxxxx 1980.
Za Xxxxxx
Xxxxxxx burke
člen Komise
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
PŘÍLOHA
I. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
Postup xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx šarže xxxxxxxx k xxxxxxx.
2.2 Xxxxxxx xxxxxx:
xxxx všech xxxxxxxxxx xxxxxx odebraných xx šarže xxxxx xxxxx.
2.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2.4 Xxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxx.
2.5 Xxxx:
xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx přímém xxxxx.
3. POSTUP XXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxx prostředky xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx x musí být xxxxxxxx do xxxxxxxxxx, xxxx xxxx otevřeny.
3.2 Xxxxx jde x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxx xxxxxxx xx xxx xx velkém xxxxxx xxxx xxxxx xxxx prodávány v xxxxxx než xxxxxxxxx xxxxxxx xx výrobce, xxxx xx být xxxxxx vhodné xxxxxx xxx jejich xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx.
3.3 Počet xxxxxxxxxx xxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx určen xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx být provedeny xxxxxx xxxxxxxxxx.
4. IDENTIFIKACE XXXXXX
4.1 Xxxxxx xx xx místě xxxxxx xxxxxxxx x označí x souladu x xxxxxxxx platnými x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx informacemi:
- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx, xxx x místo xxxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxx odpovědné za xxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxx vzorků xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
5. XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxx být uchovávány x xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx etiketě.
5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx jiné xxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxx xxxxxxx 10 xx 25 °X.
5.3 Základní xxxxxx nesmí xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
XX. XXXXXXXX XXXXXX X LABORATOŘI
1. OBECNĚ
1.1 Xx-xx xx xxxxx, xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx vzorkem. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, měl xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx počet základních xxxxxx. Před odběrem xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx smíchány.
1.2 Xxxx xx otevře x xxxxxxx xxxxxxxxx, vyžaduje-li xx xxxxxxxxxx xxxxxx, x co xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx zkušebních xxxxxx. Xxxx xx měla xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Jestliže musí xxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx by xxx xxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx x xxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx. Jestliže xxxxx x xxxxxxxx fází xxxxxxx homogenního xxxxxxx, xxx by být xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx.
1.4 Xx-xx kosmetický xxxxxxxxxx uváděn xx xxxxxxx xxxxxxxxx způsobem, x xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx pokynů, a xxxxxx-xx dány xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx přijat vlastní xxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
2.1 V xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx olejové, xxxxxx x xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx, lotiony xxxx xxxxx, x xxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxx.
2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
- xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx,
- xxxx se xxxxxx,
- xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxx xx xxxx xxxxxx xxxx
- se xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušební xxxxxx,
- xxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXXX LÁTKY
3.1 X této formě xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako xxxx xxxxx, xxxxx, xxxxxx x xxxx, x xxxxx být baleny x tubách, x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
3.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:
3.2.1 Obaly s xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Vytlačí xx zkušební xxxxxx x obal se xxxxx uzavře.
3.2.2 Xxxxx xx širokým xxxxxx: Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x obal xx xxxxx uzavře.
4. TUHÉ XXXXX
4.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako xxxx xxxxx pudry, xxxxxxxxx pudry, xxxxxxx, x xxxxx xxx xxxxxx x široké xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
4.2.1 Sypké xxxxx: xxxx odzátkováním xxxx xxxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Ze xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXXXXXX X BALENÍCH XXX TLAKEM ("xxxxx xx xxxxxxxx")
5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/XXX xx dne 20. xxxxxx 1975 [1].
5.2 Xxxxxxxx vzorek:
Po důkladném xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx x analytické xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxx xxxxx na xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx z xxxxxx (xxxxxxx 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, avšak xxx xxxxxxxx trubičky. Xxx xxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx xxxxxx dolů. Xxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx čtyři možnosti:
5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx přímo xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxxxx prostředek xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx fází. Xxxxx x fází může xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx fáze xx druhé xxxxx. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxx x neobsahuje xxxxx xxxx (např. butan/vodu).
5.2.3 Xxxxxxxxxx prostředky xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxx lze xxxxxxxxxx xx oddělení xxxxx.
5.2.4 Xxxxxxxxxx ve formě xxxx xxxx xxxxx: Xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx 5 xx 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx, a xxx xx možné xxxxxxx hnací plyny, xxxx xx xxxxx xx ztrátě kapaliny.
5.3 Xxxxxxx
Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx vyrobena z xxxxxx xxxx x xxxxxx. Xx konstruována xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx adaptéru vyhovovala xxxxxx systémům ventilů. Xx obrázku je xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx 4) je xxxxxxxx z xxxxxx xxxx x z xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx vrstvou xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx objem 50 xx 100 xx. Je xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx bez xxxxxxxx trubičky.
5.4 Metoda
Aby xxxx xxxxx převést xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxx xxx z xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xx do xxxxx xxxxxx přes xxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxx) x xxxx xx xxxxxxx odplynění xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx sejme. Láhev xx zváží ("a" xxxxx). Xxxx xx xxxxxxxx, x xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx, se xxxxxx xxxxxxxx. Spojka xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx xxxx) a zatlačí xx na ni. Xxxxx xx xxxxxx xxx ze dvou xxxxxx. Xxxxxxxx převádění xxxxxxxxx ustane xxxxx xxxxxxxxx tlaků, xxxx xxx obnoveno zchlazením xxxxx. Spojka se xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx ("b" xxxxx) x xxxxxxx xx hmotnost převedeného xxxxxx xxxxxxxx m1 (x1 = b – a).
Takto získaný xxxxxx lze použít:
1. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
2. k xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
5.4.1 Xxxxxxxx analýza
S xxxxx udržovanou xxxxxxxx xxxxxx xx postupuje xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
- x lahve xx xxxxxx xxxx; xxxxxxxx xxxxxx dochází x xxxxxx, xxxxxxx se xxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx přes xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 xx 10 x),
- xx xxxxx xxxxx xxx 40 °X se xxxxxxxx odstraní xxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx,
- xxxxx xx xxxxx zváží ("c" xxxxx), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx zbytku x2 (x2 = x – a).
Poznámka:
při xxxxxxx hmotnosti xxxxxx xx xxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx
- sejmutím xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,
- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla,
- x xxxxxxxxxx podílem xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx pro xxxxxxx:
X = x × x2 / m1 x Q = X × P / 100,
kde:
m1 = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx,
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx 40 °X,
x = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x2, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx),
X = xxxxx jednotlivé xxxxx x xxxxxxxx, jak xxx xxxxxxx, vyjádřený x xxxxxxxxxx,
X = xxxxxxx xxxxxxxx jednotlivé xxxxx x aerosolovém xxxxxxxxxxxx,
X = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx aerosoly (základní xxxxxx).
5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx stříkačky xxx xxxxxxxx chromatografii xx x xxxxx xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx. Obsah stříkačky xx nastříkne xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.4.2.2 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx řady X2 xx 25 μx xxxx 50 μx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx ventilem na xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx spojena s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 mm, xxxxxxx průměr 2,5 xx).
5.4.2.3 Xxxxxx
Xx převedení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx aerosolového xxxxxxx do lahve xx xxxxxxxx popsaným x bodu 5.4.2.2 xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx stříkačky. Xxxxxx xx xxxxxx x nasaje se xxxxxxxxxx množství kapaliny. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx ochladí). Xxxx je ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx bez xxxxxx, xxxxxx se uzavře x xxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx xx vloží xx xxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxx chromatografu, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx nástřik.
5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxx P1
Spojka X2
xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx X1
xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx
x objemu 50 xx 100 xx
Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX. XXXXXXXXX X DŮKAZ XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X DRASELNÉHO
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx identifikace xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx obsahujících xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xx dáno množstvím xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx předepsaných xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx ve xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx. Xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxx se zaznamenává xxxxxxx xX; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxx ekvivalence xxx maximální xxxxxxxxx xxxxx zaznamenané xxxxxxx xX.
Xxxxxxxxxx titrační xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx:
x) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx vykazují xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při pokojové xxxxxxx;
x) solí xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx titrační xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxxx odpovídá xxxxxxxxxxxx hydroxylových iontů xxxxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
X metodě je xxxxxx alternativní xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx xxx případy, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyselin.
I xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, že xx xxxxxx xX mohlo xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx jejich xxxxxxxxxx v xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xX 9,18 při 25 °X: 0,05 X xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.2.1 Xxxxx laboratorní xxxx
4.2.2 xXxxxx
4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx referenční xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx
xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx kalibruje xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx se 10 % xxxxx xxxxxx xxxx vodná xxxxxxxx xxxxxxx, který má xxx xxxxxxxxxx, a xxxxxxxxx xx. Změří xx pH. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X
5.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1.2.1 Xxxxx laboratorní xxxx
5.1.2.2 xX-xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.1.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.2.4 Xxxxxxxxxx kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.3 Xxxxxx
Xx xxxxxxx na 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x hmotnosti 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx přítomen xxxxxxx, xxxxx se několik xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx patrný xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxx, xxxxxx x kádince xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.1.1.1) xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).
5.1.4 Xxxxxxx
Xx titrační xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxx xX xxxxx xxx 7, není ve xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx sodný xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxx nebo více xxxxxxxxxx bodů, je xxx stanovení významný xxx xxxxx x xxxx.
Xxxxxxxxx xx objem xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxx prvního xxxxxxxxxx bodu.
Je-li X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x ml x
X xxxxxxxx zkušebního vzorku x gramech,
vypočte se xxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx draselného xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x) xxxxxx xxxxxx.
% = 0,4 X / X.
Xxxx xxxxxx situace, kdy xxxx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx bod. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx činidla
5.2.1.1 Isopropanol
5.2.1.2 Xxxxx odměrný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 X
5.2.1.3 0,1 X xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 N xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Přístroje x xxxxxxx
5.2.2.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxx
5.2.2.2 xX-xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.2.4 Xxxxxxxxxx kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.3 Postup
Do xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx několik xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx tři hodiny).
Přidá xx 100 xx xxxxxxxxxxxx, zbytek x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx suspenduje x xxxxxxx xx 0,1 X xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.2.2.2).
5.2.4 Xxxxxxx
Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx inflexní xxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xX 9.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx draselného xxxxx 5 % (m/m), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
XX. STANOVENÍ X XXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX ALKALICKÝCH XXXX X XXXXXXXXXXXX XXX XXXX O XXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx popsaná xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx x x xxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx pro xxxx x xxxxx. Xxx xx použít u xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx, xxxxx obsahují xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx alkalického xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Po xxxxxxxxxx všech xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx pomocí x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx manganistanem xxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Roztok xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)
4.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.3 Xxxxxxx, 95 % (x/x)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxxxxxx
4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)
4.7 Xxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx, 0,1 X
4.8 Xxxxxxxx sírová, 20 % (m/m)
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.10 Xxxxx sodný xxxxxxxxx
4.11 Ledová xxxxxxxx xxxxxx
4.12 Kyselina sírová (1:1)
4.13 Nasycený xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Dělicí xxxxxxx na 500 xx
5.2 Xxxxxxx na 50 a 600 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, X4
5.4 Odměrné xxxxx na 25 x 100 xx
5.5 Xxxxxx na 10 xx
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxxxxxxx míchačka x xxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx potažená xxxxxxxx
5.11 Xxxxxx na 25 xx
5.12 Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 Xx kádinky xx 50 xx xx xxxxxx 6 xx 7 g xxxxxx, xX se xxxxxxx xx xxxxxxx 3 xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) a xxxxxx se xxxxxxx xx dělicí xxxxxxx 100 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx roztoku x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) a 25 xx 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xx xxxxxxxx xxxx se xxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx, extrakce xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx uvedených x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.
6.3 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx kádinky xx 600 ml x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku.
6.4 Xxxxx xx 50 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.1), roztok xx xxxxxxx x varu (5.9) a xx xxxx xx do xxx xxxxxx 10 xx horkého xxxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2); xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx.
6.5 Úplnost vysrážení xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2), xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x poté xx do něj xxxxxx (5.10) 200 xx ethanolu (4.3); xxxxx xx 30 xxxxx xxxx.
6.6 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3), xxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx malého xxxxxxxx horké xxxx (50 xx 60 °X) a promyje xx studenou xxxxx.
6.7 Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx množstvím xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx množstvím diethyletheru (4.5) x rozpustí xx x 50 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8), xxxxx xx nechá xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.8 Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.11) x titruje se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (4.7) xx slabě xxxxxxxx xxxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx ze xxxxxx:
xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x % = X × 4,50179 × 100 / X × 1 000,
xxx
X = xxxxxxxx 0,1X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného xxxxx xxxx 6.8,
E = xxxxxxx xxxxxx x gramech (6.1),
4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx šťavelové xxxxx 5 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,15 %.
9. XXXXX
9.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx šťavelany xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx vápenatý x xxxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx přidá xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx vzniklý oxid xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (mléčný xxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxxx
9.2.1 Xxxx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx popsanému v xxxxxx 6.1 xx 6.3; xxxxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
9.2.2 X přibližně 10 xx roztoku xxxxx xxxx 9.2.1 xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxx se okyselí xxxxxxxx kapkami xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.11).
9.2.3 Xxxxx xx 10 % xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) a xxxxxx se zfiltruje. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 2 xx kyseliny xxxxxx (1:1) (4.12).
9.2.4 Xxxxxx se xxxxxxx xx zkumavky x xx xxxxxxx xx xxxxx xxx 0,5 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx pomalu x xxxxx xxxxxx.
9.2.5 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx mírně xxxxxxx x vzniklý xxxx xxxxxxxx xx xxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu barnatého (4.13). Xxxxx mléčného xxxxxx uhličitanu barnatého xxxxx tří xx xxxx minut indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX CHLOROFORMU X XXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx pastě xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx vhodná xxx xxxxxxxxx chloroformu x koncentraci 5 % xxxx xxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx chloroformu ve xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx suspenduje xx směsi xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx které se xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx odstředění xx část xxxxxxx xxxx analyzuje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 mesh
4.2 Xxxxxxxxxxx
4.3 Chloroform
4.4 Dimethylformamid
4.5 Xxxxxxxx
4.6. Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx
5 xx dimethylformamidu (4.4) xx xxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 xx, xxxxx xx xxx 300 xx xxxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx (X xx), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx a promíchá.
4.7 Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx relativní odezvy. Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 10 xx x xxxxx se xxx 300 mg xxxxxx zváženého xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (X1 xx). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Analytické xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx 5 xx 10 μx, xxxxxx po 0,1 μx
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 4 x 5 ml
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 10 x 50 xx
5.6 Xxxxxxxx xx xxx 20 xx xx šroubovým xxxxxxxx, Xxxxxxx Xxxxxxx č. 20 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx uzávěr má xxxxxxx těsnící xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.7 Odstředivka
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxx
xxxxx: 150 xx
xxxxxxx xxxxxx: 4 mm
vnější xxxxxx: 6 xx.
6.1.2 Xxxxxx se pomocí xxxxxxxxx naplní Xxxxxxxxx X, Chromosorbem 101 xxxx ekvivalentní xxxxxx, 80 až 100 xxxx (4.1).
6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxxx xx xxxxxxx tak, xxx xxx xxxxxxxx 3 μl roztoku 4.7 xxxxxx výška xxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxx zapisovače.
6.1.4 Plyny:
Nosný xxxx: xxxxx, průtok 65 xx/xxx.
Xxxxxxx plyn: xxxxx; vzduch xxxx xxxxxx. Průtok plynů xx xxxxxxxxx se xxxxxxx tak, aby xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
6.1.5 Teplota:
|
nástřik |
210 °X |
|
xxxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxx |
175 °X |
6.1.6 Xxxxxxxx xxxxxx papíru:
asi 100 xx za hodinu.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx k xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxx neotevřené xxxx. Vytlačí xx xxxxx xxxxxxx obsahu, xxxx xx xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Do xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) se xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx 6 xx 7 xxxxx xxxxx xxxxx (X0 xxxxx) xxxxx xxxx 6.2 a xxxxxxx xx tři xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.3.2 Xx xxxxxxxx se odpipetuje xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 xx methanolu (4.5), zkumavka xx xxxxxx a obsah xx xxxxxxxx.
6.3.3 Uzavřená xxxxxxxx se vloží xx xxx hodiny xx xxxxxxxx x xxxx xx 15 xxxxx odstřeďuje xxx xxxxxxxx, při nichž xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx fází.
Poznámka:
Občas xxxxx x xxxx, že xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx fáze xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx zlepšení xxx dosáhnout xxxxxxxx 1 až 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xx usazení.
6.3.4 3 μx xxxxxx roztoku (6.3.3) xx nastříknou xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1. Xxxxxx xx opakuje. Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx být xxxxxxxx tyto retenční xxxx:
|
xxxxxxxx |
xxxxxxxxx 1 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 2,5 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 6 xxxxx, |
|
xxxxxxxxxxxxxxxx |
&xx; 15 xxxxx. |
6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx relativní xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 3 μl xxxxxxx xxxxx bodu 4.7. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx.
7. XXXXXXX
7.1 Výpočet xxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 Změří xx výška xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x jejich šířka x xxxxxxxx výšky x xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx: výška × xxxxx x xxxxxxxx xxxxx.
7.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx acetonitrilu x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 x vypočte xx xxxxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
Xx = Xx. Xx / Xx. Xx = Xx 1/10 X / Xx. X1,
xxx
xx = xxxxxx relativní xxxxxx xxx chloroform,
As = xxxxxx xxxx chloroformu (6.3.5),
Xx = plocha xxxx acetonitrilu (6.3.5),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.5 (= X1),
Xx = xxxxxxxx acetonitrilu x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (= 1/10 X).
Xxxxxxx xx xxxxxx z naměřených xxxxxx.
7.2 Výpočet xxxxxx xxxxxxxxxxx
7.2.1 Xxxxxxxx podle xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx xxxxxx píků xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.3.4.
7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xx vypočte xxxxxx následujícího vzorce:
kde
% X = obsah xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech,
As = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Xx = plocha xxxx acetonitrilu (6.3.4),
XXX = hmotnost xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x xx (= 1000·X0),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 ml xxxxxxx podle bodu 6.3.2 (= 1/10 X).
Xxxxxxx xx průměr xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 %.
8. OPAKOVATELNOST [4]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 3 % xx neměla absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,3 %.
XX. XXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx přítomného x kosmetických xxxxxxxxxxxx xx formě xxxxxxxx, xxxxxx nebo 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, nebo xxxx xxxxxxxxx xxxxxx solí.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x vyjádří xx x hmotnostních xxxxxxxxxx zinku ve xxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx vysráží x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna použitá xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 x 20 / 4 = 0 · 91
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx octová
4.3 Octan xxxxxx
4.4 2-Xxxxxxxxxxxxxx-8-xx
4.5 Xxxxxx xxxxxx, 6 % (x/x)
240 x koncentrovaného xxxxxxx xxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,2 X
15,4 x xxxxxx amonného (4.3) xx xxxxxxxx x destilované vodě, x odměrné xxxxx xx 1000 xx xx doplní xx xxxxx x xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx 2-methylchinolin-8-olu
5 x 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx rozpustí xx 12 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx baňky xx 100 a 1000 xx
5.2 Kádinky na 400 xx
5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 50 x 150 xx
5.4 Xxxxxx xxxxxx xx 10 ml
5.5 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxx G-4
5.6 Xxxxxxxxx na 500 xx
5.7 Xxxxx vývěva
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxxxxxx x vhodným xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, např. se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 150 ± 2 °X
5.11 pH-metr
5.12 Xxxxx xxxxx
6. POSTUP
6.1 Xx xxxxxxx xx 400 xx xx xxxxxx 5 xx 10 x (X xxxxx) xxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx 100 xx xxxxx, přidá xx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxxxxx.
6.2 Xx xxxxxxx 10 xx zinku xxxxxxxxxx v roztoku (6.1) se xxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxx8xxx (4.7) x xxxxxxxx xx.
6.3 Xxxx xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx na 60 °X (5.12) x xx xxxxxxx míchání xx xxxxx 45 xx roztoku 0,2 X xxxxxx xxxxxxxx (4.6).
6.4 pH xxxxxxx xx xx stálého xxxxxxx xxxxxx xx 5,7 až 5,9 xxxxxxxx 6 % xxxxxxx xxxxxx (4.5); xX roztoku se xxxx pH-metrem.
6.5 Roztok xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx vývěvy xxxx xxxxxxxxx kelímek X-4, xxxxxx usušený (150 °X) a po xxxxxxxxxxx xxxxxxx (X0 xxxxx); xxxxxxxxx se xxxxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx vody xxxxxx xx 95 °X.
6.6 Xxxxxxx se vloží xx xxxxxxx xxxxxxx xx 150 °X x suší xx xxxxx xxxxxx.
6.7 Xxxxxxx xx xxxxx ze xxxxxxx, vloží xx xx exsikátoru (5.9) x po xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx (X1 xxxxx).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
% xxxxx = (M1 – X0) × 17,12 / X,
xxx
X = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.1 x gramech,
M0 = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxx filtračního kelímku (6.5) x xxxxxxx,
X1 = xxxxxxxx filtračního xxxxxxx se xxxxxxxxxx (6.7) v xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx obsahu xxxxx kolem 1 % (m/m) xxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 %.
XXX. XXXXXXXXX A XXXXX KYSELINY 4HYDROXYBENZENSULFONOVÉ
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx vhodná xxx xxxxx x xxxxxxxxx kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. v aerosolech x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatý.
3. XXXXXXXX METODY
Zkušební xxxxxx xx zahustí xx xxxxxxxxx xxxxx, rozpustí xx xx xxxx x přečistí extrakcí xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxx x alikvotním xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (x/x), (x = 20/4 = 1 · 18)
4.2 Chloroform
4.3 Butan-1-ol
4.4 Xxxxxx xxxxxxxx octová
4.5 Xxxxx draselný
4.6 Xxxxxx xxxxxxxx
4.7 Xxxxxxxxx xxxxx
4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
4.9 Dusitan xxxxx
4.10 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 N
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxx xxxxxx škrobu, 1 % (m/v)
4.13 Xxxxx xxxxxx uhličitanu sodného, 2 % (x/x)
4.14 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/x)
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxx x chloroformu, 0,05 % (x/x)
4.16 Vyvíjecí xxxxxx: xxxxx-1-xx/xxxxxx kyselina xxxxxx/xxxx (4: 1: 5, x/x/x); xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
4.17 Xxxxxxx xxxxxxx
4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx xxxxxxxx ve 45 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxxxx a xxxxxx xx zředí xxxxx xx 500 xx. 10 xx xxxxxxx xx ochladí x xxxxx x ledovou xxxxx x xx xxxxxxx se přidá 10 ml chladného xxxxxxx dusitanu xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx stát 15 xxxxx xxx 0 °X (xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx dny) x bezprostředně před xxxxxxxxx (7.5) xx xxxxx 20 xx xxxxxxx uhličitanu sodného (4.13).
4.18 Hotové xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx; xxxxxxxx 20 × 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx na 100 ml s xxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx
5.2 Xxxxxx nálevka xx 100 ml
5.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx xx xxxxxxxx
5.4 Xxxxxx xx 25 xx
5.5 Xxxxxxxx pipety xx 1, 2 x 10 ml
5.6 Xxxxxx pipeta xx 5 xx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxx xx 0,1 μx
5.8 Teploměr xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °C
5.9 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx x xxxxxxx ventilací xxxxxxxxx xx xxxxxxx 80 °X
5.11 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
6. PŘÍPRAVA XXXXXX
X xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx poté, co xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx plyny, xxxxx xx za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXX
7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.7) xx nanese 5 μl xxxxxx (6) xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxxxx 1 xx xx spodního xxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx (4.18).
7.2 Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.16) x xxxxxx xx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 15 xx od xxxxxxxxxx xxxxx.
7.3 Xxxxx xx xxxxx x xxxxx a xxxx xx při 80 °X, dokud xxxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13) a xxxx xx xx vzduchu.
7.4 Xxxxx xxxxxxxx desky xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a nezakrytá xxxx xx postříká 0,05 % roztokem xxxxxxxxx (4.15). Xxxxx xxxxxxxxx červených xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.
7.5 Xxxxxxxxxx část xxxxx xx přikryje skleněnou xxxxxx x zbývající xxxx xx postříká Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx kyseliny 4hydroxybenzensulfonové xx xxxxxxxxxx vznikem xxxxxxxxxx skvrny s xxxxxxxx Rf xxxxx 0,26, zatímco xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx asi 0,45 xx chromatogramu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xx xxxxx xx 100 xx x kulatým dnem xx xxxxxx 10 x vzorku xxxx xxxxxx (6) x xxxxxx xx téměř xx sucha xx xxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx lázni xxx 40 °X.
8.2 Do xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 ml vody (X1 xx) x xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
8.3 Xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx (5.2) x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx 20 xx xxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx odstraní.
8.4 Vodný xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx se 1,0 xxxx 2,0 xx (X2 ml) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 250 ml (5.3) x zředí xx xx 75 xx xxxxx.
8.5 Přidá xx 2,5 xx 36 % xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 2,5 x xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), roztok xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 50 °X.
8.6 X xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx se xxxxxx xxx 50 °X xxxxxxxx xxxxx.
8.7 Xxxxxxx se xxxxx 3 xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx se uzavře x xxxxx xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 50 °X.
Xxxxxxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx xxxxxxx, přidají xx další 2,0 xx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx xxxxxx a xxxxxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 50 °X. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx přidaného xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).
8.8 Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx 2 x xxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) a roztok xx zamíchá.
8.9 Xxxxxxxx xxx se xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx titrace xx xxxxx xxxxxxx xxxxx roztoku škrobu (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (x).
9. XXXXXXX
Xxxxx hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx ve vzorku xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% m/m hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx = (x – x) × X1 × 0,00514 × 100 / x × X2,
xxx
x = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (8.7) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx zpětné titraci (8.9),
x = množství xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxx (8.1) x xxxxxxxxxxx,
X1 = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.2 x xxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxx použitého x xxxxxxx (8.4) v xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx výsledek xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx tímto xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
10. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 5 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx překročit 0,5 %.
11. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx Xxxx 76/768/EHS xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx je nejvyšší xxxxxxxx koncentrace 4hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). To znamená, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové musí xxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx. Vynásobením xxxxxxxxxxx obsahu hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 se získá xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x % (m/m), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx přítomen xx xxxxxxx x xxxxxxx xx stanovený xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Skutečný, xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx xxxxx (xxx příslušné xxxxxxxx) xxxx xxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx mohou xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxx.
[1] Xx. věst. X 147, 9.6.1975, x. 40.
[2] Xxx XXX/XXX 5725.
[3] Viz XXX/XXX 5725.
[4] Xxx XXX/XXX 5725.
[5] XXX/XXX 5725.
[6] Xxx XXX/XXX 5725.