Šestá xxxxxxxx Xxxxxx 95/32/XX
xx xxx 7. xxxxxxxx 1995
x xxxxxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(Xxxx x významem xxx EHP)
KOMISE XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x ohledem xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí Xxxxxx 94/32/XX [2], x xxxxxxx na xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx směrnice,
vzhledem k xxxx, xx se xx směrnici 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx zajistit xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxxxx xxxxxx již xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] ve xxxxx xxxxxxxx 87/143/EHS [4], xxxxxxxx 82/434/EHS [5] xx xxxxx xxxxxxxx 90/207/XXX [6] x xx xxxxxxxxxx 83/514/XXX [7], 85/490/XXX [8] x 93/73/EHS [9];
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx benzoové, xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích xxxx xxxxxx krokem;
vzhledem k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu se xxxxxxxxxxx Xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kyseliny xxxxxxxxxx,
- důkaz a xxxxxxxxx hydrochinonu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a hydrochinonmonobenzyletheru xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x příloze.
Xxxxxx 2
1. Členské xxxxx uvedou v xxxxxxxx právní a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx do 30. xxxx 1996. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx odkaz xx xxxx xxxxxxxx nebo xxxx takový xxxxx xxx učiněn xxx xxxxxx úředním vyhlášení. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Xxxxxx znění xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů, které xxxxxxx v oblasti xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx 4
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 7. xxxxxxxx 1995.
Xx Xxxxxx
Xxxx Xxxxxx
xxxxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 181, 15.7.1994, x. 31.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Úř. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
[9] Xx. xxxx. X 231, 14.9.1993, x. 34.
PŘÍLOHA
I. XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX BENZOOVÉ, XXXXXXXX 4XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX, KYSELINY XXXXXXXXXX X KYSELINY PROPIONOVÉ X KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx je použitelná xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx těchto xxxxxxxxxxxxx přísad, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxx x kyseliny xxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx salicylové, xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovená xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních procentech xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXX
1. Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxx/xxxxxxxx xxxxxxxx konzervačních xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX) a xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx xx desce"). X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxx, x xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX).
2. Xxxxxxx xxxxxxx
2.1 Obecně
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
2.2 Aceton
2.3 Xxxxxxxxxxxx
2.4 Xxxxxxxxxxx
2.5 Toluen
2.6 xXxxxx
2.7 Xxxxxxx, tekutý
2.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 X
2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 4 X xxxxx xxxxxx
2.10 Xxxxxxx vápenatý, XxXx2·2X2X
2.11 Xxxxxxxxx xxxxxx, Xx2XX3
2.12 2Xxxx2‘xxxxxxxxxxx
2.13 Kyselina 4xxxxxxxxxxxxxxx
2.14 Xxxxxxxx salicylová
2.15 Kyselina xxxxxxxx
2.16 Xxxxxxxx sorbová
2.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx
2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se 0,1 % (m/V) xxxxxxx (100 mg/100 ml) xxxxx x pěti xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (2.13 xx 2.17) v xxxxxxxxxxxxx.
2.19 Derivatizační činidlo
0,5 % xxxxxx 2brom2‘acetonaftonu (2.12) v acetonitrilu (2.4) (50 xx/10 xx). Tento xxxxxx xx měl xxx xxxxxxxxxxx xxxxx týden x uchováván x xxxxxxxx.
2.20 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx
0,3 % (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 xx/100 xx). Xxxxx xxxxxx by xxx xxx xxxxxxxxxxx čerstvý.
2.21 Xxxxxxxx rozpouštědlo
Toluen (2.5)/aceton (2.2) (20: 0,5, X/X)
2.22 Xxxxxx parafin (2.7)/xxxxxx (2.6) (1:2, X/X)
3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx laboratorní vybavení
3.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X
3.2 Xxxxxxxx xxxxxx
3.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx 254 x 366 xx
3.4 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, Xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 20 × 20 cm, tloušťka xxxxxx 0,25 xx x xxxxxxxxxxxx zónou 2,5 × 20 xx (Merk 11845 xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5 Mikrostříkačka xx 10 μx
3.6 Xxxxxxxxxxxxxx na 25 μx
3.7 Xxxxxxx nastavitelná xx teplotu xx 105 °C
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 x 200 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxx
3.9 Xxxxxxxxx papír, xxxxxx 90 mm, Xxxxxxxxxx &xxx; Schüll, Xxxxxxxxx Xx. 5892, xxxx xxxxxxxxxxxx
3.10 Univerzální indikátorový xxxxxxx, xX 1 – 11
3.11 Skleněné xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx
3.12 Xxxxxxx xxxxxxx odparka (Xxxxxxxxx xxxx ekvivalentní)
3.13 Xxxxx xxxxx
4. Xxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 ml xx zabroušenou zátkou (3.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Přidají se xxxxx xxxxx 4 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 xx acetonu (2.2). X silně xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako xx xxxxxxxx mýdlo, xx xxxx být přidáno 20 xxxxx 4 X kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xxxxxxxxxxx, zda xx xX xxxxxxxxx 2. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx a xx xxxx xxxxx xxxxxx xx silně xxxxxxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad xx xxxxxxxxx fáze, směs xx xxxxxxx xxxxxxx xx asi 60 °X, xxx xx xxxxxx fáze rozpustila.
Roztok xx zchladí na xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
20 xx xxxxxxxx se převede xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxxxx se 20 xx xxxx a xxxxxxxx se. pH xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xxxxxx 4 X xxxxxxxxx draselného (2.9) xx použití indikátorového xxxxxxx (3.10).
Přidá xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx xx protřepe. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx xxxxxx nálevky xx 250 ml xxxxxxxxxx 75 ml xxxxxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx nechají xxxxxxx x xxxxx vrstva xx odpustí do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 ml. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xX vodného roztoku xxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xxxxxxxxxx 4 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Přidá se 10 ml diethyletheru (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx jednu xxxxxx; xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x etherová xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (3.12). Xxxxx vrstva xx zlikviduje.
Etherová xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx sucha a xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx xx převede xx vzorkovací lahvičky (3.11).
4.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xx startovní xxxxx koncentrační xxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě (3.4) xx xx xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, které xxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) ve xxxxxxxx xxxxxxxxx vždy xx 3 μx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) x xxxxxx xx x proudu studeného xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (3.13) xxxxxxxx xx 40 °X, xxx xx skvrny xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx xx xxxxxxxxx linii xxxxx xxxxxx xxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (2.18) x xxxxxxx xxxxxx (4.1) přesně xx xxxx, xxx byl xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xx xxxx, kam xxxx naneseny xxxxxxxxxx xxxxxxx/xxxxxxx vzorku x xxxxxx xxxxxxxxxx lithného, xxxxxx xxxxxxxxx 15 μx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.19) (xxxxxx 2xxxx2‘xxxxxxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx zahřívá x sušárně (3.7) 45 xxxxx při 80 °C. Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx (3.2), xxxxx xxxx (xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx) 15 xxxxx xxxxxx vyvíjecím rozpouštědlem 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 15 xx (xxxx vyvíjení xx xxxxxxxxx 80 xxxxx).
Xxxxx xx xxxxxx v xxxxxx studeného vzduchu x získané skvrny xx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx (3.3). Xxx zesílení xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx může xxx chromatografická xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxxx (2.22).
5. Xxxxx
Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Rf.
Hodnoty Xx x xxxxxxx xxxxxx xxx UV xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hodnotami x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorků.
Učiní xx předběžné závěry x xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie popsaná x xxxxxx X, xxxx xxxxxxx-xx xx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx plynová xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x retenčními xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx XXX x XXXX xxxx XX xx zkombinují x xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXX, KYSELINY 4XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY XXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX
1. Xxxxxxxx metody
Vzorek xx xx okyselení extrahuje xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Po filtraci xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
2. Xxxxxxx xxxxxxx
2.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. a xxxx být xxxxxx xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo voda xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.
2.2 Xxxxxxx, absolutní
2.3 Kyselina 4xxxxxxxxxxxxxxx
2.4 Xxxxxxxx salicylová
2.5 Xxxxxxxx benzoová
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx
2.7 Xxxxx xxxxx, (XX3XXXXx·3X2X)
2.8 Xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,05 x/xx
2.9 Xxxxxxxxxxx
2.10 Xxxxxxxx xxxxxx, 2 X
2.11 Xxxxxxxx draselný, 0,2 X vodný roztok
2.12 Xxxxxxxx 2methoxybenzoová
2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx
Xxxxx xxxx xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx x jedním xxxxx xxxx (2:1)
2.14 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 1 x kyseliny 2xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 xx xxxxx ethanol/voda (2.13).
2.15 Xxxxxxx fáze xxx XXXX
2.15.1 Xxxxxxxxx xxxx: do 1 xxxxx vody xx xxxxx 6,35 g xxxxxx xxxxxxx (2.7) x 20,0 xx xxxxxxxx octové (2.8) x xxxxxx se.
2.15.2 Xxxxxxx fáze se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx acetátového xxxxx (2.15.1) a xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (2.9).
2.16 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,05 g xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) x 0,05 x xxxxxxxx sorbové (2.6) x xxxxx xx xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxx jeden xxxxx.
2.17 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrných xxxxx xx 20 ml xx xxxxxx 8,00, 4,00, 2,00, 1,00 x 0,50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.16). Xx xxxxx baňky xx přidá 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (2.14) a 0,5 xx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Xxxxx xx xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Tyto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dále:
3.1 Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx na 60 °X
3.2 Chromatograf xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx x 10μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx ocel, xxxxx 12,5 až 25 cm, vnitřní xxxxxx 4,6 mm, xxxxxx Nucleosilem 5X18 xxxx ekvivalentní náplní.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, průměr: 90 xx, Schleicher xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 nebo xxxxxxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 ml
3.7 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2–4 xx, xxxx ekvivalentní
4. Postup
4.1 Xxxxxxxx vzorku
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx (3.5) xx xxxxxx 1 g xxxxxx. Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 10 ml 2 X xxxxxxxx sírové (2.10) x 40 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Přidá xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxx se xxxxxx x xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx se Xxxxxxxxxxxxx xxxxx zahřívá xxxxxx xxx xxxxx xx xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx ihned xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxx se xx xxxxxx uloží xxx 5 °X.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx extraktu xx převedou do xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °C x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx s xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx (x gramů). Xxxxxxx xx přidá 1,00 xx 2 X kyseliny xxxxxx (2.10) x 30,0 xx xxxxx ethanol/voda (2.13). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx(2.14). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x silně xx xxxxxxx jednu xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxxxx přísad do xxxxxxxxxx xxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx pět xxxxx xx xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.
Xxxxxxxxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxx v xxxxxx studené xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxx 5 °C.
Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Extrakt xx xxxxxxxx při 5 °X x stanovení xxxxxx XXXX xx xxxxxxx do 24 xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx fáze: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxx (2.15).
Xxxxxx mobilní xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx xxxxx detektoru xx xxxxxxx xx 240 xx.
4.2.1 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervačních xxxxxx (2.17). Xxx xxxxx xxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxxx konzervační xxxxxxx x výšce píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxx konzervační přísadu xx sestrojí xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx standardního roztoku.
Přesvědčete xx, xx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky získána xxxxxxxx odezva.
4.2.2 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Nastříkne xx 10 μx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.17) x xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx. Není-li x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) xxxxx pík x přibližně stejným xxxxxxxxx xxxxx jako xxx xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 μx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.1.2) x xxxxxxxxx se chromatogram.
Je-li x chromatogramu xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxx, měl xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. (Xxxx-xx jedna z xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x chromatogramu xxxxxxxx, xxx tuto xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.)
Xx xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují následující xxxxxxxxx:
- separace xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx páru xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx píků xx uvedena na xxxxxxx 1)
Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx požadované xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx být xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx xxx složení xxxxxxx xxxx xxxxxxxx tak, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.
- Xxxxxx asymetrie Xx všech xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx od 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx doporučená xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2 cm/min.
Obrázek 2: Faktor xxxxxxxxx xxxx
- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
5. Xxxxxxx
Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad x xxxxx xxxx xxxxxxxx 2methoxybenzoové (xxxxxxx xxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (xx) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx
xx % (x/x) = (100x 20 x x) / (106 x x) = b / (500 x x)
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (x),
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x extraktu xxxxxx (4.1.2) (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
6. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Při xxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx 0,40 % xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,035 %.
Při xxxxxx kyseliny benzoové 0,50 % by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,050 %.
Při xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,50 % xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,045 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxx sorbové 0,60 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,035 %.
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx testování xxxxxxxxxxx xxxxxx ukazují, xx množství kyseliny xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx ze xxxxxx xx rozhodující x množství zpracovávaného xxxxxx by xxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
7.2 Xx-xx xx žádoucí, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxx.
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xx extrakci xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.
4. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x; xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Ethanol, 96 % (X/X)
4.2 Kyselina xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxx trihydrogenfosforečná, 10 % (x/X)
4.5 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 x (x xxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx x doplní xx na objem xxxxxxxxx (4.1).
4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu
Do xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx přesně xxxxxx 1 x (x gramů) xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxx (4.1).
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení x xxxx:
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx (20 × 150 xx) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.4 Xxxxx lázeň xxxxxxxxx xx 60 °X
5.5 Xxxxxxxx injekční xxxxxxxxx xx 10 xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx pórů 0,45 μx)
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx bez xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx naváží xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Přidá se 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 9,5 ml ethanolu (4.1).
Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx protřepe. Xxxx to xxxxxxxx, xxxxxx se zkumavka xx xxx xxxxx xx xxxxx lázně xxxxxxx na 60 °X (5.4), xxx xx zcela rozpustila xxxxxx xxxx. Zkumavka xx rychle xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx roztoku xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.
6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xx skleněné xxxxxxxx (5.3) xx s xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x vzorku. Xxxxx xx 0,5 xx xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (4.4), 0,50 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6)a 9 xx xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx xx uzavře x silně protřepe. Xxxx xx xxxxxxxx, xxxxxx se zkumavka xx xxx minut xx xxxxx lázně xxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx zcela xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Zkumavka xx xxxxxx xxxxxxx xxx tekoucí xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes membránový xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.
6.2 Xxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx
Xxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx
Xxxxx: 2 x
Xxxxxx: ⅛"
Xxxxx: 10 % XX™ 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1 % X3XX4 xx Chromosorbu XXX 100–120 xxxx
Xxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °C
Kolona: 120 °X
Xxxxxxxx: 200 °X
Xxxxx xxxx: dusík
Průtoková xxxxxxxx: 25 xx/xxx
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx
Xx řady xxxxxxxxx xxxxx na 20 xx se xxxxxxxxxx 0,25, 0,50, 1,00, 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6); xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxx. Xxxxx připravené xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxxxx jako vnitřní xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xx/xx (to xxxxxxx 1 xx/xx, xx-xx e = 1,000) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx x/4, x/2, x, 2x, 4p xx/xx (xx znamená 0,25, 0,50, 1,00, 2,00, 4,00 xx/xx, je-li x = 1,000).
Xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kyseliny 2xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx x.
Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx píku.
6.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxxx vzorku 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.3.1). Má-li xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx čas xxxx xxx kyseliny 2xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx vnitřní xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx rušivý xxxx, xxxxxxxxx xx 1 μx filtrátu xxxxxx 6.1.2 x xxxxx xx xxxxxx píku xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx 3 dávky x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx poměrů xxxxx xxxx.
7. Xxxxxxx
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.1 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (K), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx 6.3.2.
7.2 Z xxxxx xxxxxxxxx poměru xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx kyseliny propionové xx vzorku (x) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx
x % (x/x) = K (0,5 x 100 x e) / (50 x a) =X(x / x)
xxx
X = poměr xxxxxxxxx x xxxx 7.1,
e = xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxx 4.6,
a = xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.2,
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx 2 % (x/x) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,12 %.
II. XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXX, HYDROCHINONMONOMETHYLETHERU, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. XXXXX
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx hydrochinonu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) x kosmetických xxxxxxxxxxxx xxx zesvětlení xxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Důkaz xxxxxxxxxxxx a xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX).
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, 96 % (X/X)
3.2 Chloroform
3.3 Xxxxxxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxx rozpouštědlo:
Chloroform/diethylether, 66: 33 (X/X)
3.5 Xxxxxxx, 25 % (x/x) (x420 = 0,91 x/xx)
3.6 Kyselina xxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxxx
3.8 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (monobenzon)
3.11 Xxxxxxxxxx roztoky
Následující referenční xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxx den.
3.11.1 Xx dělené zkumavky xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), dokud není xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).
3.11.2 Xx dělené xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).
3.11.3 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.9). Xxxxx se 0,250 x kyseliny askorbové (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxx 10 xx (3.1).
3.11.4 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 ml xx naváží 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.10). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).
3.12 Xxxxxxxx stříbrný
3.13 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.14 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.15 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.16 Xxxxxxxx činidla
3.16.1 Xx 5 % xxxxxxx roztoku (m/V) xxxxxxxxx stříbrného (3.12) xx přidává xxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxxx xx sraženina xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx:
Xxx xxxxxx xxxxx se x xxxxxxx xxxxx výbušné xxxxxxxxxx x xxx xx xxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3.16.2 10 % (x/X) xxxxxx xxxxxxxx dodekamolybdofosforečné (3.13) x ethanolu (3.1).
3.16.3 Xxxxxxxx se 1 % (x/X) xxxxx xxxxxx kyanoželezitanu xxxxxxxxxx (3.14) x 2 % (m/V) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx železitého (3.15). Xxxxx xxxx xxxxxxxx xx smíchají xxxxxx xxxx obou xxxxxxx.
4. Přístroje x xxxxxxx
Xxxxx laboratorní xxxxxxxx, x xxxx:
4.1 Xxxxx xxxxxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx
4.2 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx: silikagel XXX/XX254 (254 je xxxxxx xxxxxxx XXX/XX); 20 × 20 xx (Xxxxxxx, Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx.
4.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.4 Odstředivka
4.5 XX xxxxx, 254 xx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava vzorku
Do xxxxxx zkumavky na 10 ml xx xxxxxx 3 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). xX xxxxxxx xx upraví xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Xxxxx xx doplní xxxxxxxxx (3.1) xx 10 ml. Xxxxxxxx xx uzavře zátkou x xxxxxxxxxxxx se 10 minut x xxxxxxxxxxxx lázni. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx xxxx se xxxxxxxx při 3000 xx./xxx.
5.2 Chromatografie na xxxxx xxxxxx (TLC)
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
5.2.2 Xx desku xx xxxxxx po 2 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x 2 μl xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxx xx ve xxx xxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti 15 xx xx startu.
5.2.3 Xxxxx xx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxx pokojové teplotě.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Deska xx xxxxxxxx pod XX xxxxxx xxx 254 xx x xxxxxx xxxxx xx označí.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxx
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16.1), xxxx
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); zahřeje xx xx xxx 120 °X, xxxx
- roztokem xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.16.3).
6. Xxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxx Rf xxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx vzorku se xxxxxxxxx xx skvrnami xxxxxxxxx xxx referenční xxxxxxx, xxxxx jde x xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxx xxxxx x XX xxxxxx x barvu xxxxx xx xxxxxxxxxxxx detekčním xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx pík (xxxx) xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx x XXX x HPLC xx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xx uvedených xxxxxxxx byly xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
xxxxxxxxxxx: 0,32
xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 0,53
xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 0,55
hydrochinonmonobenzylether: 0,58
X. XXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxxxx xx specifikován xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx tukový xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx výsledném xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx x UV xxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)
3.7 Xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx pro XXXX
3.8 Xxxx xxxx/xxxxxxxx 1:1 (X/X). Xxxxxx xx xxxxx xxx xxxx x xxxxx xxx xxxxxxxxx (3.2)
3.9 Xxxxxxx xxxx: směs tetrahydrofuran/voda 45:55 (X/X). Xxxxxx xx 45 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 55 dílů xxxx.
3.10 Xxxxxxxxxx roztok
Do odměrné xxxxx na 50 xx se xxxxxx 0,06 g hydrochinonu (3.3), 0,08 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 x hydrochinonmonoethyletheru (3.5) x 0,12 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxx roztoku na 50 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx laboratorní xxxxxxxx x xxxx:
4.1 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °X
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx x 10μx nastřikovací xxxxxxx
4.3 Analytická kolona:
Chromatografická xxxxxx x korozivzdorné xxxxx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm, xxxxxx Xxxxxx xxxxxxx (chemicky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx na Xxxxxxx XXX, uzavřená xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), velikost xxxxxx 6 μx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Nepoužívá xx ochranná xxxxxx, x výjimkou xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x ekvivalentní náplní.
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx, průměr 90 mm, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx s xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx. Xxxxxx se rozptýlí xx 25 xx xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxx (4.1) nastavenou xx 60 °C, xxx xx usnadnila xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx x doplní xx xx objem xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxxx HPLC xx provede xx 24 hodin od xxxxxxxx extraktu.
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie
5.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (3.9) xx xxxxxx xx 1,0 xx/xxx x xxxxxx délka xxxxxxxxx se xxxxxxx xx 295 nm.
5.2.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2.3. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx vzorek x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxx (XX) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.3.
5.2.3 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se 10 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx faktor xxxxxx XXx (x xx xxxxxx infexem RF):
RFi = xx /xx
xxx
xx = plocha xxxx xxx hydrochinon, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, x
xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 xx).
Xx třeba xxxxxx, xxx chromatogramy xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx páru xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx 1.).
Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx píků
Není-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, měla xx být xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx požadavek xxxxxx.
- Xxxxxx xxxxxxxxx Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx uvedena xx xxxxxxx 2.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2 xx/xxx.
Xxxxxxx 2:Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx
- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxxx xx xxxxxxx plochy xxxx xxxxxxx. Koncentrace xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xi) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx
xx % (x/x) = (xx x 100) / (XXx x x)
xxx
x = hmotnost xxxxxx x gramech,
bi = plocha xxxx xxxxxxx i ve xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [3]
7.1 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2,0 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,13 %.
7.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 1,0 % xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 %.
7.3 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 1,0 % by xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,11 %.
7.4 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 1,0 % by xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,11 %.
8. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx [4]
8.1 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2 % xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx experimentátoři, xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx) překročit 0,37 %.
8.2 Xxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 1 % xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx) xxxxxxxxx 0,21 %.
8.3 Xxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 1 % xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, různí experimentátoři, xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx) xxxxxxxxx 0,19 %.
8.4 Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 1 % xx neměla xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (různé xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxx různá xxxx) xxxxxxxxx 0,11 %.
9. Poznámky
9.1 Xxxxxxxx xx zjištěn obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vyšší xxx 2 % x xx požadován xxxxxx odhad xxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxx na podobnou xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx 2 % hydrochinonu, x stanovení by xxxx xxx xxxxxxxxx.
(X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ležet xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.)
9.2 Rušivé xxxxx
Xxxx xxxxxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx x jednom xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx dostatečnou xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx X18 x uvedenou xxxxxxx xxxx.
X této xxxxxx xxxx xxxxxx dochází x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx parabenů. X takovém xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxx xxx najít x xxxxxxxxxx v xxxxxxxx 2 x 3:
Xxxxxx: Xxxxxx XXX, 4,6 mm × 25 mm nebo xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx: 36 °C
průtok: 1,5 ml/min
mobilní xxxx:
xxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)
xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (V/V)
pro hydrochinonmonobenzylether: xxxxxxxx/xxxx 80/20 (X/X) [5].
Xxxxxx: Xxxxxxxxxx X5XXX xxxx ekvivalentní:
mobilní xxxx: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (V/V)
průtok: 1,5 xx/xxx
Xxxx podmínky xxxx vhodné xxx xxxxxxxxxxx [6].
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
[3] XXX 5725.
[4] ISO 5725.
[5] Xxxxxx-Xxxxxxxxx, X., Xxxxx X.-X., Identification xx dosage de x’xxxxxxxxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx cosmétiques xxxx xxxxxxxx xx xxxx. Int. X. Xxxxxx. Xxx., 8-203-214 (1986).
[6] Xxxxx, J., Xxx I., Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxx toning creams, Xxxxxxx, (1986), 111, x. 129.