Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 95/32/XX
xx dne 7. xxxxxxxx 1995
x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(Xxxx x xxxxxxxx xxx XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xx xxx 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx Komise 94/32/XX [2], a xxxxxxx na xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx směrnice,
vzhledem x xxxx, že se xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, které xx xxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxxxx metody již xxxx přijaty xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] xx znění xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx 82/434/XXX [5] xx znění směrnice 90/207/XXX [6] x xx xxxxxxxxxx 83/514/XXX [7], 85/490/XXX [8] x 93/73/EHS [9];
vzhledem x xxxx, že xxxxx x stanovení xxxxxxxx benzoové, xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinonmonobenzyletheru v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx jsou xxxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx všechny nezbytné xxxxx x zajištění xxxx, xxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- důkaz x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- důkaz a xxxxxxxxx hydrochinonu, hydrochinonmonomethyletheru, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinonmonobenzyletheru xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Článek 2
1. Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1996. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx musí xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx takový xxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Xxxxxx znění vnitrostátních xxxxxxxx předpisů, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx 4
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 7. xxxxxxxx 1995.
Xx Xxxxxx
Xxxx Xxxxxx
xxxxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 181, 15.7.1994, x. 31.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Úř. věst. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Úř. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
[9] Xx. věst. X 231, 14.9.1993, x. 34.
XXXXXXX
X. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx propionové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx salicylové, kyseliny xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. Definice
Množství kyseliny xxxxxxxx, kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx a kyseliny xxxxxxxxxx stanovená xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXX
1. Xxxxxxxx metody
Po xxxxxx/xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx analyzuje xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX) a xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx xx desce"). X xxxxxxxxxx na výsledcích xx důkaz xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxx, x xxxxxxx kyseliny propionové, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX).
2. Xxxxxxx činidla
2.1 Obecně
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx alespoň ekvivalentní xxxxxxx.
2.2 Aceton
2.3 Diethylether
2.4 Xxxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxx
2.6 xXxxxx
2.7 Xxxxxxx, xxxxxx
2.8 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 4 X
2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 4 X vodný xxxxxx
2.10 Xxxxxxx vápenatý, CaCl2·2H2O
2.11 Xxxxxxxxx xxxxxx, Li2CO3
2.12 2Xxxx2‘xxxxxxxxxxx
2.13 Xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx
2.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx
2.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx
2.16 Xxxxxxxx sorbová
2.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx
2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx 0,1 % (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 xx) xxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxxx přísad (2.13 xx 2.17) v xxxxxxxxxxxxx.
2.19 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
0,5 % roztok 2xxxx2‘xxxxxxxxxxxx (2.12) x xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 mg/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxxxx.
2.20 Roztok xxxxxxxxxxxx
0,3 % (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 xx/100 xx). Xxxxx xxxxxx by xxx xxx připravován xxxxxxx.
2.21 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx (2.5)/xxxxxx (2.2) (20: 0,5, X/X)
2.22 Xxxxxx xxxxxxx (2.7)/xxxxxx (2.6) (1:2, X/X)
3. Přístroje x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.1 Xxxxx lázeň xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X
3.2 Xxxxxxxx xxxxxx
3.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx 254 x 366 xx
3.4 Hotové desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, Xxxxxxxxx 60, bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 20 × 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm x xxxxxxxxxxxx xxxxx 2,5 × 20 xx (Merk 11845 xxxx ekvivalentní)
3.5 Mikrostříkačka xx 10 μx
3.6 Xxxxxxxxxxxxxx xx 25 μx
3.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 105 °X
3.8 Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 x 200 ml xx zabroušenou zátkou
3.9 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 mm, Xxxxxxxxxx &xxx; Schüll, Xxxxxxxxx Xx. 5892, xxxx xxxxxxxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1 – 11
3.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 5 ml
3.12 Rotační xxxxxxx xxxxxxx (Rotavapor xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.13 Topná xxxxx
4. Xxxxxx
4.1 Příprava xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxxx zátkou (3.8) xx odváží xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 4 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) a 40 xx xxxxxxx (2.2). X silně xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx je xxxxxxxx xxxxx, xx xxxx být xxxxxxx 20 xxxxx 4 X kyseliny chlorovodíkové (2.8). Pomocí indikátorového xxxxxxx (3.10) xx xxxxxxxxxxx, zda xx xX xxxxxxxxx 2. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx a xx xxxx xxxxx minuty xx xxxxx protřepává.
Jeli xxxxxxxx xxxxxxxx extrakci xxxxxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxx zahřeje xx asi 60 °X, aby se xxxxxx xxxx rozpustila.
Roztok xx zchladí na xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx baňky.
20 ml xxxxxxxx xx převede xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 200 xx, xxxxx xx 20 xx xxxx a xxxxxxxx xx. pH xxxxx se upraví xxxxxxxxx xx 10 xxxxxx 4 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
Xxxxx xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) a xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx papír (3.9) xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxx. Vrstvy xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 250 xx. Etherová xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10) xx xX xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx přibližně 2 xxxxxxxxxx 4 X kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxx se 10 xx diethyletheru (2.3), baňka se xxxxxxxxx x silně xxxxxxxxxx jednu xxxxxx; xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx se převede xx xxxxxxx odparky (3.12). Vodná vrstva xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xx odpaří xxxxx xx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx xx převede xx vzorkovací xxxxxxxx (3.11).
4.2 Chromatografie xx xxxxx vrstvě
Na xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx pro chromatografii xx tenké vrstvě (3.4) se xx xxxx, jejichž xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoků xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx 3 μx xxxxxxxxxx lithného (2.20) x vysuší se x xxxxxx studeného xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx topnou xxxxx (3.13) xxxxxxxx xx 40 °C, xxx xx skvrny xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx xx xxxxxxxxx linii xxxxx nanese vždy 10 μx každého xxxxxxxxxxxx vzorku (2.18) x roztoku xxxxxx (4.1) xxxxxx do xxxx, xxx xxx xxxxxxx uhličitan xxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xx xxxx, kam xxxx xxxxxxxx referenční xxxxxxx/xxxxxxx vzorku x xxxxxx xxxxxxxxxx lithného, xxxxxx xxxxxxxxx 15 μx derivatizačního xxxxxxx (2.19) (xxxxxx 2xxxx2‘xxxxxxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx se zahřívá x sušárně (3.7) 45 minut při 80 °X. Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx x xxxxxx (3.2), která xxxx (xxx vyložení xxxxxxxxxx xxxxxxx) 15 minut xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.21 (toluen/aceton), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 xx (xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 80 xxxxx).
Xxxxx xx vysuší v xxxxxx studeného xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx vyhodnotí xxx XX xxxxxxx (3.3). Xxx zesílení xxxxxxxxxxxx xxxxxxx skvrn xxxx xxx chromatografická xxxxx xxxxxxxx xx tekutého xxxxxxxx/xxxxxxx (2.22).
5. Xxxxx
Xxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx Xx.
Xxxxxxx Xx x chování xxxxxx pod UV xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hodnotami x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxx závěry x xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsaná x xxxxxx X, xxxx ukazuje-li xx, xx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, provede xx xxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx X. Získané retenční xxxx xx xxxxxxxxx x retenčními časy xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx XXX x HPLC xxxx XX xx zkombinují x při konečném xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx z xxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY SORBOVÉ X XXXXXXXX XXXXXXXXXX
1. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ethanolu a xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
2. Xxxxxxx xxxxxxx
2.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxx být vhodná xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
2.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
2.3 Kyselina 4xxxxxxxxxxxxxxx
2.4 Kyselina salicylová
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx
2.7 Xxxxx xxxxx, (XX3XXXXx·3X2X)
2.8 Xxxxxxxx octová, x420 = 1,05 x/xx
2.9 Xxxxxxxxxxx
2.10 Xxxxxxxx xxxxxx, 2 X
2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,2 X vodný xxxxxx
2.12 Xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxx
2.13 Směs xxxxxxx/xxxx
Xxxxx dílů xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx (2:1)
2.14 Roztok xxxxxxxxx standardu
Připraví xx xxxxxx xxxxxxxxxx 1 x xxxxxxxx 2methoxybenzoové (2.12) v 500 xx směsi ethanol/voda (2.13).
2.15 Mobilní xxxx xxx XXXX
2.15.1 Xxxxxxxxx xxxx: xx 1 xxxxx vody xx xxxxx 6,35 g xxxxxx xxxxxxx (2.7) x 20,0 ml xxxxxxxx xxxxxx (2.8) x xxxxxx xx.
2.15.2 Xxxxxxx xxxx se xxxxxxxx smícháním xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (2.15.1) a xxxxxxx xxxx acetonitrilu (2.9).
2.16 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,05 g xxxxxxxx 4hydroxybenzoové (2.3), 0,2 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 x kyseliny xxxxxxxx (2.5) x 0,05 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.6) x xxxxx xx doplní xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxx jeden xxxxx.
2.17 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrných baněk xx 20 xx xx xxxxxx 8,00, 4,00, 2,00, 1,00 x 0,50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.16). Xx každé baňky xx přidá 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (2.14) x 0,5 ml 2 X kyseliny xxxxxx (2.10). Objem xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dále:
3.1 Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx 60 °X
3.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a 10μx xxxxxxxxxxxx smyčkou.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxx 12,5 xx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm, xxxxxx Nucleosilem 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxx papír, xxxxxx: 90 mm, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx lahvičky xx 5 ml
3.7 Xxxxx xxxxxxx, karborundum, xxxxxxxx 2–4 xx, xxxx ekvivalentní
4. Xxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx bez přidání xxxxxxxxx standardu
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx xxxxxx 1 g xxxxxx. Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 10 xx 2 X xxxxxxxx sírové (2.10) a 40 xx xxxxx ethanol/voda (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx kamínků (3.7), xxxxx se uzavře x xxxxx xx xxxxxxx xxxxx minutu xxxxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervačních xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx zahřívá přesně xxx minut xx xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx se na xxxxxx xxxxx xxx 5 °X.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes filtrační xxxxx (3.4). Xxx 2 xx extraktu xx převedou do xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx uchovává xxx 5 °X x stanovení xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx vnitřního standardu
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml (3.5) xx x přesností xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx (x xxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx 1,00 ml 2 X kyseliny sírové (2.10) x 30,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (3.7) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu(2.14). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx jednu xxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad do xxxxxxxxxx fáze xx Xxxxxxxxxxxxx baňka xxxxxxx xxxxxx pět minut xx xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxx v xxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxx 5 °C.
Extrakt xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 ml xxxxxxxx xx převedou xx vzorkovací lahvičky (3.6). Extrakt xx xxxxxxxx xxx 5 °X a stanovení xxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxx (2.15).
Průtok xxxxxxx xxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx xxxxx detektoru xx xxxxxxx na 240 xx.
4.2.1 Kalibrace
Do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx xx 10 μx standardních xxxxxxx konzervačních xxxxxx (2.17). Pro každý xxxxxx se xx xxxxxxxxx chromatogramů xxxxxxx xxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxx konzervační xxxxxxx xx xxxxxxxx graf xxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx standardního roztoku.
Přesvědčete xx, xx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxxx odezva.
4.2.2 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx nastříkne 10 μx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxxxxxxx roztoku konzervační xxxxxxx (2.17) a xxxxxxxxx se chromatogram. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) žádný xxx x přibližně stejným xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx kyseliny 2xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx se do xxxxxxxxxxxx chromatografu 10 μx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.1.2) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx 2methoxybenzoová, xxx xx xxx vybrán xxxx vnitřní xxxxxxxx. (Xxxx-xx jedna z xxxxxxxxxxxxx konzervačních xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx přítomna, xxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx.)
Xx třeba xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx standardní xxxxxx a xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx separace píků xx xxxxxxx na xxxxxxx 1)
Obrázek 1: Xxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx dosaženo, xxxx xx xxx xxx xxxxxxx účinnější kolona xxxx xx xxxx xxx složení xxxxxxx xxxx upraveno xxx, xxx byl xxxxxxxxx xxxxxx.
- Faktor xxxxxxxxx Xx všech xxxxxxxxx xxxx by se xxx xxxxxxxxx od 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx faktoru asymetrie xx uvedena xx xxxxxxx 2.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx je doporučená xxxxxxxx xxxxxx papíru xxxxxxx 2 xx/xxx.
Xxxxxxx 2: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx
- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
5. Xxxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad x výšky xxxx xxxxxxxx 2methoxybenzoové (xxxxxxx xxxxxxxx) x dále xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx salicylové xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (xx) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx
xx % (m/m) = (100x 20 x b) / (106 x&xxxx; a) = b / (500 x x)
xxx
x = hmotnost zkušebního xxxxxx (4.1.2) (g),
b = koncentrace konzervační xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (μx/xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxx.
6. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx 4hydroxybenzoové 0,40 % by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,035 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxx benzoové 0,50 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,050 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,50 % xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,045 %.
Xxx xxxxxx kyseliny xxxxxxx 0,60 % by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,035 %.
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx testování xxxxxxxxxxx xxxxxx ukazují, xx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx kyselin xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx zpracovávaného xxxxxx xx tedy xxxx xxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
7.2 Je-li xx xxxxxxx, xxx xxxxxx vhodnou ochrannou xxxxxx.
X. XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx kyseliny propionové x kosmetických xxxxxxxxxxxx xx do maximální xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) xxxxxxx.
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx použití xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a; xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxx, 96 % (X/X)
4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx 2methylpropionová
4.4 Xxxxxxxx trihydrogenfosforečná, 10 % (x/X)
4.5 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 g (x gramů) xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx na objem xxxxxxxxx (4.1).
4.6 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se přesně xxxxxx 1 g (x gramů) xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxx (4.1).
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení x xxxx:
5.2 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.3 Skleněná xxxxxxxx (20 × 150 xx) se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx 60 °X
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx pórů 0,45 μm)
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx bez vnitřního xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx naváží xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx xx uzavře x silně xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxx, xxxxxx xx zkumavka xx xxx xxxxx xx xxxxx lázně xxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx rychle zchladí xxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx den.
6.1.2 Příprava xxxxxx x vnitřním xxxxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx s xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 ml xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (4.4), 0,50 xx roztoku xxxxxxxxx standardu (4.6)x 9 xx xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx protřepe. Xxxx to nezbytné, xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxx xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx zcela rozpustila xxxxxx xxxx. Zkumavka xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx vodou. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx přes membránový xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se provede xxxxxx xxx.
6.2 Xxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx
Xxx: xxxxxxxxxxxxx ocel
Délka: 2 m
Průměr: ⅛"
Xxxxx: 10 % XX™ 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1 % X3XX4 na Xxxxxxxxxxx XXX 100–120 xxxx
Xxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °X
Xxxxxx: 120 °X
Xxxxxxxx: 200 °X
Xxxxx xxxx: dusík
Průtoková xxxxxxxx: 25 ml/min
6.3 Chromatografie
6.3.1 Xxxxxxxxx
Xx řady odměrných xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxxxxx 0,25, 0,50, 1,00, 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5). Do xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6); doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahují kyselinu 2xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x koncentraci x mg/ml (xx xxxxxxx 1 mg/ml, xx-xx e = 1,000) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x/4, x/2, x, 2x, 4x xx/xx (xx znamená 0,25, 0,50, 1,00, 2,00, 4,00 xx/xx, xx-xx x = 1,000).
Xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx propionové x kyseliny 2methylpropionové xx xxx x x poměru odpovídajících xxxxx píků xx xxx x.
Xxxxxxxxxx se 3 dávky x xxxxxxx roztoku x xxxxxxx xx průměr xxxxxx xxxxx xxxx.
6.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx 1 μx filtrátu xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx (6.3.1). Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx čas xxxx xxx xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx vnitřní xxxxxxxx. Není-li pozorován xxxxx rušivý vliv, xxxxxxxxx se 1 μx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 a xxxxx xx xxxxxx píku xxxxxxxx propionové x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x každého xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx poměrů ploch xxxx.
7. Výpočty
7.1 Z xxxxxxxxxx křivky xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (X), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx 6.3.2.
7.2 X xxxxx xxxxxxxxx poměru xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx kyseliny xxxxxxxxxx xx xxxxxx (x) x hmotnostních procentech xxxxxx vzorce
x % (x/x) = X (0,5 x 100 x x) / (50 x x) =X(x / a)
kde
K = xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 7.1,
x = xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx v gramech xxxxx xxxx 4.6,
x = hmotnost xxxxxx x gramech podle xxxx 6.1.2,
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx na jedno xxxxxxxxx xxxxx.
8. Opakovatelnost [2]
Xxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx 2 % (x/x) by xxxxx xxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,12 %.
XX. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX, HYDROCHINONMONOMETHYLETHERU, HYDROCHINONMONOETHYLETHERU X HYDROCHINONMONOBENZYLETHERU X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. XXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxxxx je xxxxxxx detekce x xxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinonmonomethyletheru, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx x jeho xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx (XXX).
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Ethanol, 96 % (X/X)
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66: 33 (X/X)
3.5 Xxxxxxx, 25 % (x/x) (x420 = 0,91 x/xx)
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxxx
3.8 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.10 Hydrochinonmonobenzylether (xxxxxxxxxx)
3.11 Xxxxxxxxxx roztoky
Následující referenční xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx x jsou xxxxxxxx jeden den.
3.11.1 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx na xxxxx 10 xx (3.1).
3.11.2 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonmonomethyletheru (3.8). Xxxxx se 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx není xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).
3.11.3 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonmonoethyletheru (3.9). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x doplní xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml (3.1).
3.11.4 Xx dělené xxxxxxxx xx 10 ml xx naváží 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.10). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny askorbové (3.6) a 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x doplní xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).
3.12 Xxxxxxxx xxxxxxxx
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.14 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.15 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.16 Detekční xxxxxxx
3.16.1 Xx 5 % xxxxxxx xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxxx se sraženina xxxx nerozpustí.
Upozornění:
Při xxxxxx xxxxx se x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxx xx být xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3.16.2 10 % (x/X) roztok xxxxxxxx dodekamolybdofosforečné (3.13) x xxxxxxxx (3.1).
3.16.3 Xxxxxxxx se 1 % (x/X) vodný xxxxxx kyanoželezitanu xxxxxxxxxx (3.14) a 2 % (x/X) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15). Xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx laboratorní xxxxxxxx, x dále:
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
4.2 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx: silikagel XXX/XX254 (254 je dolním xxxxxxx XXX/XX); 20 × 20 xx (Xxxxxxx, Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx). Tloušťka xxxxxx 0,25 mm.
4.3 Ultrazvuková xxxxx
4.4 Xxxxxxxxxxx
4.5 XX xxxxx, 254 nm
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 3 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 ml xxxxxxxx (3.1). xX roztoku xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) na 10. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx xx uzavře zátkou x xxxxxxxxxxxx xx 10 minut x xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx se xxxxxxxx při 3000 xx./xxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (XXX)
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
5.2.2 Xx xxxxx xx nanese po 2 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x 2 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxx xx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti 15 xx xx startu.
5.2.3 Xxxxx se vyjme, xxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Deska xx xxxxxxxx xxx UV xxxxxx při 254 xx a xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx postříká
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16.1), xxxx
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx se xx xxx 120 °X, xxxx
- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.16.3).
6. Důkaz
Spočítá xx xxxxxxx Xx každé xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx pro referenční xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx hodnoty Xx, xxxxx skvrn x UV světle x xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx detekčním xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x následujícím xxxxxx (X) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pro xxx (xxxx) xxxxxx s xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx z XXX a XXXX xx zkombinují s xxxxx xxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxx nebo jeho xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xx uvedených xxxxxxxx xxxx pozorovány xxxxxxxxxxx hodnoty Xx:
xxxxxxxxxxx: 0,32
xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 0,53
xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 0,55
xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 0,58
X. STANOVENÍ
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinonmonomethyletheru, hydrochinonmonoethyletheru x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích pro xxxxxxxxxx xxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx tukový xxxxxxxx. Stanovení analytů xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx x UV xxxxxxx.
3. Reakční činidla
3.1 Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být čistoty x.x. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx čistoty.
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxx
3.4 Hydrochinonmonomethylether
3.5 Hydrochinonmonoethylether
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)
3.7 Xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxx XXXX
3.8 Xxxx xxxx/xxxxxxxx 1:1 (X/X). Xxxxxx se xxxxx xxx xxxx x jeden díl xxxxxxxxx (3.2)
3.9 Xxxxxxx xxxx: směs tetrahydrofuran/voda 45:55 (X/X). Xxxxxx xx 45 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 55 xxxx vody.
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 0,06 x xxxxxxxxxxxx (3.3), 0,08 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx připraví xxxxxxxx 10 ml xxxxxx xxxxxxx na 50 ml xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dále:
4.1 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °X
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x korozivzdorné xxxxx, délka 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 mm, xxxxxx Xxxxxx xxxxxxx (chemicky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx na Xxxxxxx XXX, uzavřená xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), velikost xxxxxx 6 μm, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx kolona, x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxxx papír, xxxxxx 90 mm, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx x přesností xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x (x gramů) xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx xx 25 ml xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxxx se xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx nevytvoří xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx alespoň jednu xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx na xxxxx xxxxx (4.1) nastavenou xx 60 °X, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xx xx objem xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (4.4). Xxxxx HPLC xx xxxxxxx xx 24 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze (3.9) se upraví xx 1,0 xx/xxx x vlnová xxxxx xxxxxxxxx xx nastaví xx 295 nm.
5.2.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx roztoku vzorku xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Změří xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx kalibrace xxxxx xxxx 5.2.3. Xxxxxxxxx se chromatogramy xxxxxxx xxx vzorek x xxxxxxxxxx roztoky. Xxx výpočet koncentrace xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se použijí xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxx (RF) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.3.
5.2.3 Kalibrace
Nastříkne xx 10 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se provede xxxxxxxxxx, dokud xxxx xxxxxx xxxx konstantní.
Stanoví xx xxxxxx xxxxxx XXx (i xx xxxxxx xxxxxxx RF):
RFi = xx /xx
xxx
xx = plocha xxxx xxx xxxxxxxxxxx, hydrochinonmonomethylether, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, x
xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx hydrochinonmonobenzyletheru x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 xx).
Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného páru xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx píků xx xxxxxxx xx xxxxxxx 1.).
Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, měla xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx mobilní xxxx xxxxxxxx tak, xxx xxx požadavek xxxxxx.
- Xxxxxx asymetrie Xx xxxxx získaných xxxx by xx xxx pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxx na xxxxxxx 2.) Xxx xxxxxxxxxxx chromatogramu xx xxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx papíru xxxxxxx 2 cm/min.
Obrázek 2:Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx
- Xxxxxxxx musí být xxxxxxxx.
6. Výpočet
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) xx vzorku xx použijí xxxxxx xxxx analytů. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (xx) se xxxxxxx xxxxxx vzorce
xi % (x/x) = (xx x 100) / (XXx x x)
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
xx = xxxxxx xxxx xxxxxxx x ve xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [3]
7.1 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2,0 % by xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,13 %.
7.2 Xxx xxxxxx hydrochinonmonomethyletheru 1,0 % xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 %.
7.3 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 1,0 % xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,11 %.
7.4 Xxx obsahu hydrochinonmonobenzyletheru 1,0 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,11 %.
8. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx [4]
8.1 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2 % xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx se stejným xxxxxxx xx různých xxxxxxxx (xxxxx laboratoře, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx nebo různá xxxx) překročit 0,37 %.
8.2 Při obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 1 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx podmínek (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx doba) xxxxxxxxx 0,21 %.
8.3 Xxx xxxxxx hydrochinonmonoethyletheru 1 % xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx vzorkem za xxxxxxx podmínek (xxxxx xxxxxxxxxx, různí xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx přístroje nebo xxxxx xxxx) překročit 0,19 %.
8.4 Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 1 % xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (různé xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, různé xxxxxxxxx xxxx různá xxxx) xxxxxxxxx 0,11 %.
9. Xxxxxxxx
9.1 Jestliže xx zjištěn xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 2 % x je xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxx by xxx xxxxxxx vzorku (5.1) xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx vzorek obsahující 2 % xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx xxxx být xxxxxxxxx.
(X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx vysokých xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.)
9.2 Xxxxxx xxxxx
Xxxx popsaná xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx x jednom xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx zajistí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, kterou xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx C18 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx.
X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx dochází x xxxxxxxx vlivu xxxx xxxx parabenů. X xxxxxxx xxxxxxx xx stanovení xxxx xxx zopakováno x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxx lze najít x xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2 x 3:
Xxxxxx: Xxxxxx ODS, 4,6 mm × 25 xx xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx: 36 °X
xxxxxx: 1,5 xx/xxx
xxxxxxx fáze:
pro xxxxxxxxxxx: methanol/voda 5/95 (X/X)
xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (V/V)
pro xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20 (X/X) [5].
Xxxxxx: Xxxxxxxxxx S5ODS xxxx ekvivalentní:
mobilní xxxx: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (V/V)
průtok: 1,5 xx/xxx
Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx [6].
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
[3] XXX 5725.
[4] XXX 5725.
[5] Xxxxxx-Xxxxxxxxx, X., Xxxxx X.-X., Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx x’xxxxxxxxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx. Xxx. X. Xxxxxx. Sci., 8-203-214 (1986).
[6] Xxxxx, J., Xxx X., Determination xx xxxxxxxxxxxx in xxxx xxxxxx xxxxxx, Xxxxxxx, (1986), 111, x. 129.