Xxxxx xxxxxxxx Komise 95/32/XX
xx xxx 7. xxxxxxxx 1995
x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(Xxxx x významem xxx XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx směrnici Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. července 1976 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí Xxxxxx 94/32/XX [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx směrnice,
vzhledem k xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxx zajistit xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, které xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx nejdříve; že xxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxxxxxx ve xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] xx znění xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx 82/434/EHS [5] xx znění xxxxxxxx 90/207/XXX [6] a xx xxxxxxxxxx 83/514/EHS [7], 85/490/EHS [8] x 93/73/EHS [9];
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx, hydrochinonmonomethyletheru, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích jsou xxxxxx krokem;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, aby xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx x stanovení kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kyseliny xxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinonmonomethyletheru, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinonmonobenzyletheru xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
1. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx předpisy xxxxxxxx xxx dosažení souladu x touto xxxxxxxx xxxxxxxxxx do 30. xxxx 1996. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx státy xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu si xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx xxxxx sdělí Xxxxxx znění xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů, které xxxxxxx v oblasti xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xxxxxxxx x platnost xxxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx 4
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 7. xxxxxxxx 1995.
Xx Xxxxxx
Xxxx Xxxxxx
xxxxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 181, 15.7.1994, x. 31.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Úř. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
[9] Xx. věst. X 231, 14.9.1993, x. 34.
XXXXXXX
X. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX BENZOOVÉ, XXXXXXXX 4HYDROXYBENZOOVÉ, XXXXXXXX XXXXXXX, XXXXXXXX SALICYLOVÉ X XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxxxx xx použitelná xxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kyseliny xxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx těchto xxxxxxxxxxxxx přísad, xxxxxxxxx xxxxxxxx propionové x xxxxxxxxx kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. Definice
Množství xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4hydroxybenzoové, xxxxxxxx salicylové, kyseliny xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. DŮKAZ
1. Xxxxxxxx metody
Po xxxxxx/xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx extrakt analyzuje xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX) x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx xx xxxxx"). V xxxxxxxxxx xx výsledcích xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxx, x xxxxxxx kyseliny propionové, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (GC).
2. Xxxxxxx xxxxxxx
2.1 Obecně
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.
2.2 Xxxxxx
2.3 Diethylether
2.4 Xxxxxxxxxxx
2.5 Toluen
2.6 xXxxxx
2.7 Xxxxxxx, tekutý
2.8 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 4 X
2.9 Xxxxxxxx draselný, 4 X vodný xxxxxx
2.10 Xxxxxxx xxxxxxxx, CaCl2·2H2O
2.11 Xxxxxxxxx lithný, Xx2XX3
2.12 2Xxxx2‘xxxxxxxxxxx
2.13 Xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx
2.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx
2.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx
2.16 Xxxxxxxx xxxxxxx
2.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx
2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx 0,1 % (x/X) roztoky (100 xx/100 xx) xxxxx z xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (2.13 xx 2.17) v xxxxxxxxxxxxx.
2.19 Derivatizační xxxxxxx
0,5 % roztok 2brom2‘acetonaftonu (2.12) v xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 mg/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxxxxxxxx každý týden x uchováván x xxxxxxxx.
2.20 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx
0,3 % (x/X) roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 xx/100 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx připravován xxxxxxx.
2.21 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx (2.5)/xxxxxx (2.2) (20: 0,5, X/X)
2.22 Xxxxxx parafin (2.7)/xxxxxx (2.6) (1:2, X/X)
3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx teplotu 60 °X
3.2 Xxxxxxxx komora
3.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx 254 a 366 xx
3.4 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, Xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 20 × 20 cm, xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx x koncentrační xxxxx 2,5 × 20 xx (Xxxx 11845 xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5 Mikrostříkačka xx 10 μl
3.6 Xxxxxxxxxxxxxx xx 25 μx
3.7 Sušárna xxxxxxxxxxxx xx teplotu xx 105 °X
3.8 Erlenmeyerovy xxxxx na 50 x 200 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx
3.9 Xxxxxxxxx xxxxx, průměr 90 xx, Schleicher &xxx; Schüll, Weissband Xx. 5892, nebo xxxxxxxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxxx indikátorový xxxxxxx, pH 1 – 11
3.11 Skleněné xxxxxxxxxx lahvičky na 5 xx
3.12 Rotační xxxxxxx odparka (Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.13 Xxxxx xxxxx
4. Postup
4.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) se xxxxxx xxxxxxxxx 1 g xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx 4 X xxxxxxxx chlorovodíkové (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx mýdlo, xx xxxx xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 X xxxxxxxx chlorovodíkové (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xxxxxxxxxxx, xxx je xX přibližně 2. Xxxxxxxxxxxxx baňka se xxxxxx x po xxxx jedné xxxxxx xx xxxxx protřepává.
Jeli xxxxxxxx usnadnit xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad xx xxxxxxxxx fáze, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, xxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx zchladí na xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
20 xx xxxxxxxx se xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 200 xx, xxxxx xx 20 xx xxxx x xxxxxxxx xx. xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xxxxxx 4 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
Xxxxx xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx se protřepe. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx xxxxxx nálevky xx 250 xx xxxxxxxxxx 75 ml xxxxxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x vodná vrstva xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx. Xxxxxxxx xxxxxx se zlikviduje. Xx použití indikátorového xxxxxxx (3.10) xx xX vodného xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx 2 xxxxxxxxxx 4 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Přidá xx 10 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3), baňka xx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx; xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx a etherová xxxxxx xx převede xx xxxxxxx odparky (3.12). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx vrstva xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx x xxxxxx xx znovu xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx xx převede xx vzorkovací xxxxxxxx (3.11).
4.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě
Na xxxxxxxxx xxxxx koncentrační xxxx xxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx (3.4) se xx xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx referenčních xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) ve xxxxxxxx xxxxxxxxx vždy xx 3 μx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) x xxxxxx xx x xxxxxx studeného xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (3.13) xxxxxxxx xx 40 °X, xxx xx xxxxxx xxxxxxx co xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx xx startovní xxxxx xxxxx xxxxxx vždy 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (2.18) x roztoku vzorku (4.1) xxxxxx xx xxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxx přesně xx xxxx, kam xxxx xxxxxxxx referenční xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 15 μx derivatizačního xxxxxxx (2.19) (xxxxxx 2xxxx2‘xxxxxxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx zahřívá x sušárně (3.7) 45 xxxxx při 80 °C. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x komoře (3.2), která byla (xxx vyložení xxxxxxxxxx xxxxxxx) 15 minut xxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 15 xx (xxxx xxxxxxxx je xxxxxxxxx 80 xxxxx).
Xxxxx xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxxxxxxxxxx deska xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxxx (2.22).
5. Xxxxx
Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx hodnota Xx.
Xxxxxxx Xx x chování xxxxxx pod UV xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx předběžné závěry x xxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx vysokoúčinná xxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x oddílu X, xxxx xxxxxxx-xx xx, xx xx přítomna xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx XXX x XXXX xxxx XX se zkombinují x xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad xx vychází z xxxxxxxxx výsledků.
B. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX
1. Xxxxxxxx metody
Vzorek se xx okyselení xxxxxxxxx xxxxx ethanolu x xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přísady xxxxxxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
2. Xxxxxxx xxxxxxx
2.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxx xxx vhodná xxx HPLC. Musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx čistoty.
2.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
2.3 Kyselina 4xxxxxxxxxxxxxxx
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx
2.7 Octan xxxxx, (XX3XXXXx·3X2X)
2.8 Xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,05 x/xx
2.9 Xxxxxxxxxxx
2.10 Kyselina xxxxxx, 2 X
2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,2 X xxxxx roztok
2.12 Xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxx
2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx
Xxxxx xxxx xxxxxxxx (2.2) se smíchá x xxxxxx xxxxx xxxx (2:1)
2.14 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 1 x xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).
2.15 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX
2.15.1 Acetátový xxxx: xx 1 xxxxx xxxx xx xxxxx 6,35 x xxxxxx xxxxxxx (2.7) x 20,0 xx xxxxxxxx octové (2.8) x xxxxxx xx.
2.15.2 Xxxxxxx fáze xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (2.15.1) a xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (2.9).
2.16 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,05 x xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 x xxxxxxxx benzoové (2.5) a 0,05 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.6) a xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxx xxxxx týden.
2.17 Xxxxxxxxxx xxxxxxx konzervačních xxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxx 8,00, 4,00, 2,00, 1,00 x 0,50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.16). Xx každé baňky xx přidá 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (2.14) a 0,5 xx 2 X xxxxxxxx sírové (2.10). Objem xx xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Přístroje x xxxxxxx
Xxxxx laboratorní vybavení x xxxx:
3.1 Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx na 60 °X
3.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10μx nastřikovací xxxxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxx 12,5 xx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm, xxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx: 90 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Weissband Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml
3.6 Xxxxxxxx vzorkovací xxxxxxxx xx 5 ml
3.7 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2–4 mm, xxxx xxxxxxxxxxxx
4. Postup
4.1 Xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx bez přidání xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx (3.5) xx xxxxxx 1 x xxxxxx. Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 10 xx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (2.10) x 40 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx kamínků (3.7), xxxxx xx xxxxxx x silně xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervačních xxxxxx xx ethanolové xxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx přesně xxx xxxxx na xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se ihned xxxxxxx v xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xx xxxxxx xxxxx při 5 °X.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.4). Asi 2 ml xxxxxxxx xx převedou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxx 5 °X x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 ml (3.5) xx s xxxxxxxxx xx tři desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx (a gramů). Xxxxxxx xx xxxxx 1,00 xx 2 X xxxxxxxx sírové (2.10) a 30,0 xx xxxxx ethanol/voda (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (3.7) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu(2.14). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx alespoň jednu xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx se Xxxxxxxxxxxxx baňka xxxxxxx xxxxxx xxx minut xx vodní lázni (3.1) xxx 60 °X.
Xxxxxxxxxxxxx baňka se xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx x extrakt se xxxxx xx hodinu xxx 5 °X.
Xxxxxxx xx zfiltruje přes xxxxxxxxx papír (3.4). Xxx 2 ml xxxxxxxx se xxxxxxxx xx vzorkovací lahvičky (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx při 5 °X x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx fáze: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxx (2.15).
Xxxxxx xxxxxxx xxxx kolonou xx xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx nastaví xx 240 nm.
4.2.1 Kalibrace
Do xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx nastříkne xx 10 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad (2.17). Xxx každý xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu získaného x xxxxxxxxxxxxx. Pro xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx sestrojí graf xxxxxxxxxx xxxxxx výšek xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku.
Přesvědčete xx, že xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx odezva.
4.2.2 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.17) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Není-li x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) xxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx časem xxxx xxx xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx standard), xxxxxxxxx xx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 μx xxxxxxxx xxxxxx x přidaným xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.1.2) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
Xx-xx x chromatogramu xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx být xxxxxx xxxx vnitřní standard. (Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x chromatogramu xxxxxxxx, xxx tuto xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxx standard.)
Je třeba xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx následující xxxxxxxxx:
- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx píků xx uvedena xx xxxxxxx 1)
Obrázek 1: Xxxxxxxx píků
Není-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx buď xxxxxxx účinnější xxxxxx xxxx xx xxxx xxx složení xxxxxxx xxxx xxxxxxxx tak, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.
- Xxxxxx xxxxxxxxx Xx xxxxx získaných xxxx by se xxx pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx faktoru asymetrie xx xxxxxxx na xxxxxxx 2.) Při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xx doporučená xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2 cm/min.
Obrázek 2: Faktor asymetrie xxxx
- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
5. Výpočet
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervačních přísad x výšky xxxx xxxxxxxx 2methoxybenzoové (xxxxxxx xxxxxxxx) a xxxx xxxxxxxxxx graf. Xxxxx xxxxxxxx benzoové, xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxx xxxx kyseliny xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx
xx % (x/x) = (100x 20 x b) / (106 x&xxxx; x) = x / (500 x x)
xxx
x = hmotnost zkušebního xxxxxx (4.1.2) (x),
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (μx/xx) xxxxxxxx x kalibračního xxxxx.
6. Opakovatelnost [1]
Při xxxxxx xxxxxxxx 4hydroxybenzoové 0,40 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,035 %.
Xxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxx 0,50 % xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,050 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,50 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,045 %.
Xxx xxxxxx kyseliny xxxxxxx 0,60 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,035 %.
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx je xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxx xxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
7.2 Je-li xx žádoucí, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx maximální xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).
2. Definice
Koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% m/m) výrobku.
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xx extrakci xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx stanovení xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x; xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.
4.1 Ethanol, 96 % (X/X)
4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X)
4.5 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 x (x xxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxx (4.1).
4.6 Roztok xxxxxxxxx standardu
Do xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 x (x gramů) kyseliny 2xxxxxxxxxxxxxxxx a doplní xx xx objem xxxxxxxxx (4.1).
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx:
5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx (20 × 150 xx) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx 60 °X
5.5 Skleněná xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx pórů 0,45 μm)
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx vnitřního xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx naváží xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) a 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx protřepe. Xxxx xx xxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx xx xxx minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X (5.4), aby xx zcela xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Zkumavka xx xxxxxx xxxxxxx xxx tekoucí xxxxx. Xxxx roztoku se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.
6.1.2 Příprava xxxxxx x vnitřním xxxxxxxxxx
Xx xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx s xxxxxxxxx na 3 xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (4.4), 0,50 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6)x 9 ml xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx xx uzavře x silně protřepe. Xxxx xx xxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx xx xxx minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx rozpustila xxxxxx xxxx. Zkumavka xx xxxxxx zchladí xxx tekoucí xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx den.
6.2 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx následující xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx
Xxx: korozivzdorná ocel
Délka: 2 m
Průměr: ⅛"
Náplň: 10 % XX™ 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1 % X3XX4 xx Chromosorbu XXX 100–120 mesh
Teplota
Nástřik: 200 °C
Kolona: 120 °X
Xxxxxxxx: 200 °C
Nosný xxxx: xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 25 xx/xxx
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx odpipetuje 0,25, 0,50, 1,00, 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5). Do xxxxx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6); xxxxxx xx na xxxxx xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx kyselinu 2xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xx/xx (to xxxxxxx 1 xx/xx, xx-xx x = 1,000) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v koncentraci x/4, x/2, p, 2x, 4x mg/ml (xx xxxxxxx 0,25, 0,50, 1,00, 2,00, 4,00 xx/xx, xx-xx x = 1,000).
Xxxxxxxxx xx 1 μl xxxxxx roztoků x xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxxx kyseliny propionové x xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx x.
Xxxxxxxxxx se 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx průměr xxxxxx xxxxx píku.
6.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxxx vzorku 6.1.1. Chromatogram xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.3.1). Má-li xxx přibližně xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx rušivý xxxx, xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx standardu.
Nastříknou xx 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x vypočte se xxxxxx poměrů xxxxx xxxx.
7. Výpočty
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.1 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (X), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx v xxxx 6.3.2.
7.2 Z xxxxx xxxxxxxxx poměru xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx kyseliny xxxxxxxxxx xx vzorku (x) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx
x % (x/x) = X (0,5 x 100 x x) / (50 x a) =X(x / x)
xxx
X = poměr xxxxxxxxx x xxxx 7.1,
x = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxx 4.6,
x = xxxxxxxx vzorku x gramech xxxxx xxxx 6.1.2,
Výsledky xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx 2 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,12 %.
XX. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX, HYDROCHINONMONOETHYLETHERU X HYDROCHINONMONOBENZYLETHERU X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. DŮKAZ
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinonmonomethyletheru, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx x jeho xxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (XXX).
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, 96 % (X/X)
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66: 33 (X/X)
3.5 Xxxxxxx, 25 % (x/x) (x420 = 0,91 x/xx)
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
3.7 Hydrochinon
3.8 Hydrochinonmonomethylether
3.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)
3.11 Xxxxxxxxxx roztoky
Následující referenční xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxx den.
3.11.1 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 ml xx naváží 0,05 x xxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).
3.11.2 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonmonomethyletheru (3.8). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx na objem 10 xx (3.1).
3.11.3 Xx dělené zkumavky xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonmonoethyletheru (3.9). Xxxxx se 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), dokud není xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml (3.1).
3.11.4 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.10). Xxxxx se 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx se amoniak (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml (3.1).
3.12 Xxxxxxxx stříbrný
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.14 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.15 Xxxxxxx železitý xxxxxxxxxx
3.16 Xxxxxxxx xxxxxxx
3.16.1 Xx 5 % xxxxxxx xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx amoniak (3.5), dokud xx xxxxxxx se sraženina xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx:
Xxx delším xxxxx xx x xxxxxxx xxxxx výbušné xxxxxxxxxx x měl xx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3.16.2 10 % (x/X) xxxxxx xxxxxxxx dodekamolybdofosforečné (3.13) x ethanolu (3.1).
3.16.3 Xxxxxxxx xx 1 % (m/V) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14) x 2 % (x/X) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15). Xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx obou xxxxxxx.
4. Přístroje a xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení, x xxxx:
4.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
4.2 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx: silikagel XXX/XX254 (254 xx xxxxxx xxxxxxx XXX/XX); 20 × 20 xx (Xxxxxxx, Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx). Tloušťka xxxxxx 0,25 xx.
4.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.4 Xxxxxxxxxxx
4.5 XX xxxxx, 254 xx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxx xxxxxxxx na 10 ml xx xxxxxx 3 x xxxxxx. Přidá xx 0,250 g kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 ml ethanolu (3.1). pH xxxxxxx xx xxxxxx amoniakem (3.5) xx 10. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 ml. Zkumavka xx uzavře xxxxxx x homogenizuje xx 10 xxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo se xxxxxxxx xxx 3000 xx./xxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (XXX)
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx rozpouštědlem (3.4).
5.2.2 Xx xxxxx xx xxxxxx po 2 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) a 2 μx roztoku xxxxxx (5.1). Xxxxxx xx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 xx xx xxxxxx.
5.2.3 Xxxxx xx xxxxx, xxxxx xx vyschnout xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx se xxxxxxxx pod XX xxxxxx při 254 xx x poloha xxxxx xx xxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se postříká
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16.1), xxxx
- xxxxxxxxx dodekamolybdofosforečnou (3.16.2); xxxxxxx xx xx asi 120 °X, nebo
- roztokem xxxxxxxxxxxxxxx draselného x xxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.16.3).
6. Xxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxx Xx každé xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx skvrnami xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxx xxxxx x UV světle x xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx oddílu (X) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pro xxx (xxxx) xxxxxx x xxxxxxxxxx časy xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx x XXX x HPLC xx zkombinují x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx nebo xxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xx uvedených xxxxxxxx byly xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty Rf:
hydrochinon: 0,32
xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 0,53
hydrochinonmonoethylether: 0,55
hydrochinonmonobenzylether: 0,58
X. XXXXXXXXX
1. Rozsah x oblast použití
V xxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx xx xxxxxxx zahřátí, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Stanovení xxxxxxx xx výsledném xxxxxxx xx xxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx s UV xxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. Musí být xxxxxxx destilovaná xxxx xxxx voda xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.5 Hydrochinonmonoethylether
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)
3.7 Xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxx XXXX
3.8 Xxxx xxxx/xxxxxxxx 1:1 (X/X). Xxxxxx xx xxxxx díl vody x xxxxx xxx xxxxxxxxx (3.2)
3.9 Xxxxxxx xxxx: směs xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx 45:55 (V/V). Xxxxxx xx 45 dílů xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 55 xxxx xxxx.
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 0,06 x hydrochinonu (3.3), 0,08 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.2). Referenční xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxx roztoku xx 50 ml xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dále:
4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °C
4.2 Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii s XX detektorem s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10μx nastřikovací xxxxxxx
4.3 Analytická xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxx xxxxxxx (chemicky xxxxxxx fenethylsilanem na Xxxxxxx XXX, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx částic 6 μx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx, x xxxxxxxx fenylové xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx, průměr 90 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx x xxxxxxxxx xx xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g (x xxxxx) xxxxxx. Xxxxxx xx rozptýlí xx 25 xx xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxxx xx xxxxxx x silně protřepe, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx jednu xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (4.1) nastavenou xx 60 °X, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx x doplní xx xx objem xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (4.4). Xxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze (3.9) xx upraví xx 1,0 xx/xxx x xxxxxx délka xxxxxxxxx se xxxxxxx xx 295 xx.
5.2.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x xxxxxxxxx xx chromatogram. Změří xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.3. Xxxxxxxxx xx chromatogramy xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx odezvy (XX) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.3.
5.2.3 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx XXx (x je xxxxxx xxxxxxx XX):
XXx = xx /xx
xxx
xx = xxxxxx xxxx xxx hydrochinon, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, x
xx = koncentrace xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 xx).
Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x roztok xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného páru xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx separace xxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx 1.).
Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx být xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx mělo xxx složení mobilní xxxx xxxxxxxx tak, xxx xxx požadavek xxxxxx.
- Xxxxxx xxxxxxxxx Xx xxxxx získaných xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx za xxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx je doporučená xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2 cm/min.
Obrázek 2:Xxxxxx xxxxxxxxx píku
- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxx výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxx (koncentrací xxxxxxx) ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xi) xx xxxxxxx xxxxxx vzorce
xi % (m/m) = (xx x 100) / (XXx x x)
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx v gramech,
bi = xxxxxx xxxx xxxxxxx x xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [3]
7.1 Xxx xxxxxx hydrochinonu 2,0 % xx xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,13 %.
7.2 Xxx xxxxxx hydrochinonmonomethyletheru 1,0 % by xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 %.
7.3 Xxx xxxxxx hydrochinonmonoethyletheru 1,0 % by xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,11 %.
7.4 Xxx xxxxxx hydrochinonmonobenzyletheru 1,0 % by xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,11 %.
8. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx [4]
8.1 Xxx xxxxxx hydrochinonu 2 % by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx laboratoře, xxxxx experimentátoři, xxxxx xxxxxxxxx xxxx různá xxxx) xxxxxxxxx 0,37 %.
8.2 Xxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 1 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx různých xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx) xxxxxxxxx 0,21 %.
8.3 Xxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 1 % xx xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (různé xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx doba) xxxxxxxxx 0,19 %.
8.4 Xxx xxxxxx hydrochinonmonobenzyletheru 1 % by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx stejným xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx laboratoře, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, různé xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx) xxxxxxxxx 0,11 %.
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx výrazně vyšší xxx 2 % x xx požadován xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxx xx být xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxx na podobnou xxxxxxxxxxx, jakou xx xxx vzorek xxxxxxxxxx 2 % xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx.
(X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hodnota xxxxxxxxxx mimo xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.)
9.2 Rušivé xxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx x jednom xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydrochinonu, xxxxxx xxxxx zajistit při xxxxxxx kolony C18 x xxxxxxxx mobilní xxxx.
X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x rušivému xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx případě xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Vhodné xxxxxx xxx najít x literatuře x xxxxxxxx 2 x 3:
Xxxxxx: Xxxxxx XXX, 4,6 mm × 25 mm xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx: 36 °X
xxxxxx: 1,5 ml/min
mobilní xxxx:
xxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)
xxx hydrochinonmonomethylether: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)
xxx hydrochinonmonobenzylether: xxxxxxxx/xxxx 80/20 (V/V) [5].
Xxxxxx: Spherisorb S5ODS xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx xxxx: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (X/X)
xxxxxx: 1,5 xx/xxx
Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx [6].
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
[3] XXX 5725.
[4] XXX 5725.
[5] Herpol-Borremans, X., Xxxxx X.-X., Identification xx xxxxxx xx x’xxxxxxxxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx dans xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx. Xxx. J. Xxxxxx. Sci., 8-203-214 (1986).
[6] Xxxxx, J., Xxx X., Determination xx xxxxxxxxxxxx xx xxxx toning creams, Xxxxxxx, (1986), 111, x. 129.