Šestá xxxxxxxx Xxxxxx 95/32/XX
xx xxx 7. xxxxxxxx 1995
o xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(Xxxx x xxxxxxxx xxx EHP)
KOMISE XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x ohledem xx Xxxxxxx o xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 94/32/XX [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, které xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxx přijaty ve xxxxxxxx Komise 80/1335/XXX [3] xx xxxxx xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx 82/434/XXX [5] xx xxxxx xxxxxxxx 90/207/XXX [6] x xx směrnicích 83/514/EHS [7], 85/490/EHS [8] x 93/73/EHS [9];
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx benzoové, xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx salicylové x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinonmonobenzyletheru v xxxxxxxxxxxx prostředcích xxxx xxxxxx krokem;
vzhledem x xxxx, xx opatření xxxx směrnice xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- důkaz x stanovení xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx hydrochinonu, hydrochinonmonomethyletheru, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
1. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx dosažení xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx do 30. xxxx 1996. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx musí xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx směrnici xxxx xxxx xxxxxx odkaz xxx učiněn při xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx členské xxxxx.
2. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx x oblasti xxxxxxxxxx xxxx směrnice.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.
Xxxxxx 4
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 7. července 1995.
Za Xxxxxx
Xxxx Xxxxxx
xxxxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 181, 15.7.1994, x. 31.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. věst. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Úř. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Úř. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
[9] Xx. xxxx. X 231, 14.9.1993, x. 34.
PŘÍLOHA
I. XXXXX X XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXX, XXXXXXXX 4XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX, XXXXXXXX SALICYLOVÉ X KYSELINY XXXXXXXXXX X KOSMETICKÝCH PROSTŘEDCÍCH
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx je xxxxxxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx důkazu xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, stanovení xxxxxxxx propionové x xxxxxxxxx kyseliny 4hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx a kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních procentech xxxxxxx kyselin.
A. DŮKAZ
1. Xxxxxxxx metody
Po xxxxxx/xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx (XXX) x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("derivatizace xx xxxxx"). X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) nebo, x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX).
2. Xxxxxxx xxxxxxx
2.1 Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
2.2 Xxxxxx
2.3 Diethylether
2.4 Xxxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxx
2.6 xXxxxx
2.7 Xxxxxxx, xxxxxx
2.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 X
2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 4 X xxxxx xxxxxx
2.10 Xxxxxxx vápenatý, CaCl2·2H2O
2.11 Xxxxxxxxx xxxxxx, Xx2XX3
2.12 2Xxxx2‘xxxxxxxxxxx
2.13 Xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx
2.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx
2.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx
2.16 Xxxxxxxx xxxxxxx
2.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx
2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se 0,1 % (m/V) xxxxxxx (100 xx/100 ml) xxxxx z xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (2.13 xx 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.
2.19 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
0,5 % xxxxxx 2brom2‘acetonaftonu (2.12) x xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 mg/10 xx). Tento xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx.
2.20 Roztok katalyzátoru
0,3 % (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxx lithného (2.11) xx vodě (300 xx/100 xx). Xxxxx xxxxxx by xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
2.21 Xxxxxxxx rozpouštědlo
Toluen (2.5)/xxxxxx (2.2) (20: 0,5, X/X)
2.22 Tekutý xxxxxxx (2.7)/xxxxxx (2.6) (1:2, X/X)
3. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
3.1 Xxxxx lázeň xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X
3.2 Vyvíjecí xxxxxx
3.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx světla 254 x 366 xx
3.4 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, Xxxxxxxxx 60, xxx fluorescenčního xxxxxxxxxx, 20 × 20 cm, xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 2,5 × 20 xx (Xxxx 11845 xxxx ekvivalentní)
3.5 Mikrostříkačka xx 10 μx
3.6 Xxxxxxxxxxxxxx na 25 μx
3.7 Sušárna xxxxxxxxxxxx xx teplotu až 105 °X
3.8 Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 x 200 xx xx zabroušenou xxxxxx
3.9 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 mm, Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx. 5892, xxxx xxxxxxxxxxxx
3.10 Univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, pH 1 – 11
3.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx
3.12 Xxxxxxx xxxxxxx odparka (Xxxxxxxxx xxxx ekvivalentní)
3.13 Xxxxx xxxxx
4. Xxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 g xxxxxx. Přidají se xxxxx xxxxx 4 X kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 xx acetonu (2.2). X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx je xxxxxxxx mýdlo, xx xxxx xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 X kyseliny chlorovodíkové (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) se xxxxxxxxxxx, xxx xx xX xxxxxxxxx 2. Xxxxxxxxxxxxx baňka se xxxxxx x xx xxxx jedné xxxxxx xx silně xxxxxxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx usnadnit extrakci xxxxxxxxxxxxx přísad do xxxxxxxxx fáze, směs xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, aby xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.9) do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
20 ml xxxxxxxx se převede xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 xx, xxxxx xx 20 xx xxxx x xxxxxxxx xx. xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx na 10 xxxxxx 4 M xxxxxxxxx draselného (2.9) xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
Xxxxx xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se přes xxxxxxxxx papír (3.9) xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Vrstvy xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx vrstva xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx. Etherová xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xx použití indikátorového xxxxxxx (3.10) xx xX xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2 okyselením 4 X xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.8). Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxxxxxxx (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx a silně xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx; xxxxxx se nechají xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx rotační xxxxxxx (3.12). Xxxxx vrstva xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xx odpaří téměř xx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx xx xxxxxxx xx vzorkovací xxxxxxxx (3.11).
4.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
Na xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (3.4) xx xx xxxx, jejichž xxxxx xxxxxxxx počtu referenčních xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx analyzovány, nanese xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxx vždy xx 3 μx xxxxxxxxxx lithného (2.20) x vysuší se x xxxxxx studeného xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxxxx deska xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (3.13) zahřátou xx 40 °C, xxx se xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) se xx xxxxxxxxx linii xxxxx xxxxxx xxxx 10 μx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxx (2.18) x roztoku xxxxxx (4.1) přesně do xxxx, kam byl xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxx přesně xx xxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx uhličitanu xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 15 μx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.19) (roztok 2xxxx2‘xxxxxxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx (3.7) 45 minut xxx 80 °C. Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x komoře (3.2), xxxxx xxxx (xxx vyložení xxxxxxxxxx xxxxxxx) 15 xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.21 (toluen/aceton), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 cm (xxxx xxxxxxxx je xxxxxxxxx 80 xxxxx).
Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx pod XX xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx skvrn xxxx xxx chromatografická xxxxx xxxxxxxx do tekutého xxxxxxxx/xxxxxxx (2.22).
5. Xxxxx
Xxx xxxxxx skvrnu se xxxxxxx hodnota Xx.
Xxxxxxx Xx x xxxxxxx xxxxxx xxx XX xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hodnotami x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorků.
Učiní xx xxxxxxxxx závěry x xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie popsaná x xxxxxx X, xxxx xxxxxxx-xx xx, xx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v oddílu X. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx vzorků.
Výsledky XXX x XXXX xxxx XX xx zkombinují x xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx z xxxxxxxxx výsledků.
B. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY XXXXXXX X KYSELINY SALICYLOVÉ
1. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxxxxxxx extrahuje xxxxx ethanolu x xxxx. Xx filtraci xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
2. Reakční xxxxxxx
2.1 Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. a xxxx být vhodná xxx XXXX. Musí xxx xxxxxxx destilovaná xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx čistoty.
2.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
2.3 Xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx
2.6 Kyselina xxxxxxx
2.7 Xxxxx xxxxx, (XX3XXXXx·3X2X)
2.8 Kyselina xxxxxx, x420 = 1,05 x/xx
2.9 Xxxxxxxxxxx
2.10 Xxxxxxxx xxxxxx, 2 X
2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,2 X xxxxx roztok
2.12 Xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxx
2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx
Xxxxx xxxx xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx x jedním dílem xxxx (2:1)
2.14 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu
Připraví se xxxxxx obsahující 1 x xxxxxxxx 2methoxybenzoové (2.12) v 500 xx xxxxx ethanol/voda (2.13).
2.15 Mobilní xxxx xxx XXXX
2.15.1 Xxxxxxxxx xxxx: xx 1 xxxxx xxxx se xxxxx 6,35 x xxxxxx sodného (2.7) x 20,0 xx xxxxxxxx octové (2.8) x xxxxxx xx.
2.15.2 Xxxxxxx fáze xx xxxxxxxx smícháním devíti xxxx acetátového xxxxx (2.15.1) x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (2.9).
2.16 Xxxxxxx roztok konzervačních xxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxxx naváží xxx 0,05 x xxxxxxxx 4hydroxybenzoové (2.3), 0,2 x kyseliny xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 x kyseliny xxxxxxxx (2.5) x 0,05 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.6) x xxxxx xx xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxxx xx uchovává x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx týden.
2.17 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrných xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 8,00, 4,00, 2,00, 1,00 x 0,50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.16). Xx xxxxx baňky xx přidá 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (2.14) x 0,5 ml 2 X xxxxxxxx sírové (2.10). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Tyto roztoky xxxx být xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx:
3.1 Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx 60 °X
3.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxx 12,5 až 25 cm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxxxxxxx 5C18 xxxx ekvivalentní xxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx: 90 xx, Schleicher xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx.
3.5 Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx
3.7 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2–4 xx, xxxx ekvivalentní
4. Xxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx přidání xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx (3.5) xx xxxxxx 1 x xxxxxx. Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx odpipetuje 10 xx 2 X xxxxxxxx sírové (2.10) x 40 xx směsi ethanol/voda (2.13). Přidá se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxx xx uzavře x silně xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx na xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xx xxxxxx uloží xxx 5 °X.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes filtrační xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °C x xxxxxxxxx pomocí XXXX xx xxxxxxx xx 24 hodin.
4.1.2 Xxxxxxxx vzorku s xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml (3.5) xx s xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx (x xxxxx). Xxxxxxx xx přidá 1,00 xx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (2.10) x 30,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx(2.14). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x silně xx alespoň xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx homogenní xxxxxxxx. Xxx usnadnění xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad xx xxxxxxxxxx fáze se Xxxxxxxxxxxxx baňka zahřívá xxxxxx pět xxxxx xx xxxxx lázni (3.1) při 60 °X.
Xxxxxxxxxxxxx baňka xx xxxxx ochladí x xxxxxx xxxxxxx xxxx x extrakt xx xxxxx na xxxxxx xxx 5 °C.
Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx se převedou xx vzorkovací xxxxxxxx (3.6). Extrakt xx xxxxxxxx při 5 °X a xxxxxxxxx xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
4.2 Vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxx (2.15).
Průtok xxxxxxx xxxx kolonou xx xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 ml/min. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 240 nm.
4.2.1 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx nastříkne po 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (2.17). Xxx každý xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx sestrojí graf xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx standardního roztoku.
Přesvědčete xx, že xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxxx odezva.
4.2.2 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx xxxxxxxxx 10 μx extraktu vzorku (4.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx 10 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.17) x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx chromatogramy se xxxxxxxxx. Není-li v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx časem xxxx xxx kyseliny 2xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 μx extraktu vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.1.2) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
Xx-xx x chromatogramu xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxxx xxx xx stejným xxxxxxxxx časem jako xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxx, měl xx xxx xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx. (Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad x chromatogramu přítomna, xxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx použít jako xxxxxxx standard.)
Je xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx standardní xxxxxx a roztok xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 1)
Obrázek 1: Xxxxxxxx píků
Není-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx kolona xxxx xx xxxx xxx složení mobilní xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.
- Xxxxxx xxxxxxxxx Xx všech xxxxxxxxx xxxx by xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxx na xxxxxxx 2.) Při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx za xxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xx doporučená xxxxxxxx posuvu xxxxxx xxxxxxx 2 xx/xxx.
Xxxxxxx 2: Xxxxxx asymetrie xxxx
- Základna musí xxx xxxxxxxx.
5. Xxxxxxx
Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x roztoku xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervačních xxxxxx x výšky xxxx xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxx benzoové, kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx procentech (xx) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx
xx % (m/m) = (100x 20 x x) / (106 x&xxxx; x) = x / (500 x x)
xxx
x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (4.1.2) (g),
b = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x extraktu xxxxxx (4.1.2) (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
6. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx 0,40 % xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,035 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 0,50 % by xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,050 %.
Xxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx 0,50 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,045 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 0,60 % by xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,035 %.
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx přidané do xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxxx rozmezí.
7.2 Xx-xx xx xxxxxxx, lze xxxxxx vhodnou xxxxxxxxx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx vhodná pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích xx do maximální xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).
2. Definice
Koncentrace kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxx.
3. Xxxxxxxx metody
Po xxxxxxxx xxxxxxxx propionové x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx použití xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x; xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxx, 96 % (V/V)
4.2 Kyselina xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx 2methylpropionová
4.4 Xxxxxxxx trihydrogenfosforečná, 10 % (m/V)
4.5 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxxx xxxxxx 1 g (x xxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxx xx na xxxxx xxxxxxxxx (4.1).
4.6 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx odměrné xxxxx na 50 xx se přesně xxxxxx 1 x (x xxxxx) xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení a xxxx:
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx (20 × 150 xx) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.4 Vodní xxxxx xxxxxxxxx xx 60 °X
5.5 Skleněná xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxx 0,45 μm)
6. Postup
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx bez xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xxxx to xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Zkumavka xx xxxxxx xxxxxxx xxx tekoucí xxxxx. Xxxx roztoku xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.
6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xx skleněné xxxxxxxx (5.3) xx s xxxxxxxxx na 3 xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x vzorku. Xxxxx xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6)x 9 xx xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx xx xxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx zchladí xxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx provede xxxxxx xxx.
6.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx provozní xxxxxxxx
Xxxxxx
Xxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx
Xxxxx: 2 x
Xxxxxx: ⅛"
Xxxxx: 10 % SP™ 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1 % X3XX4 xx Xxxxxxxxxxx XXX 100–120 xxxx
Xxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °C
Kolona: 120 °X
Xxxxxxxx: 200 °C
Nosný xxxx: xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 25 xx/xxx
6.3 Chromatografie
6.3.1 Xxxxxxxxx
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx odpipetuje 0,25, 0,50, 1,00, 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6); doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx kyselinu 2xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx x mg/ml (xx xxxxxxx 1 mg/ml, xx-xx e = 1,000) a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x/4, x/2, x, 2x, 4p xx/xx (xx znamená 0,25, 0,50, 1,00, 2,00, 4,00 mg/ml, xx-xx x = 1,000).
Xxxxxxxxx xx 1 μl xxxxxx roztoků a xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx vynesením poměru xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kyseliny 2xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x poměru xxxxxxxxxxxxxx xxxxx píků xx xxx x.
Xxxxxxxxxx se 3 dávky x xxxxxxx roztoku x xxxxxxx se průměr xxxxxx xxxxx píku.
6.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se 1 μx filtrátu xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.3.1). Má-li xxx xxxxxxxxx stejný xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxx xx 1 μx filtrátu vzorku 6.1.2 x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx poměrů xxxxx xxxx.
7. Xxxxxxx
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx sestrojené xxxxx bodu 6.3.1 xx odečte poměr xxxxxxxxx (X), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx 6.3.2.
7.2 Z xxxxx získaného xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx
x % (x/x) = X (0,5 x 100 x e) / (50 x a) =X(x / x)
xxx
X = xxxxx xxxxxxxxx x bodu 7.1,
x = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx bodu 4.6,
x = hmotnost vzorku x xxxxxxx podle xxxx 6.1.2,
Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx místo.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx 2 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,12 %.
XX. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X HYDROCHINONMONOBENZYLETHERU X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
A. XXXXX
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a hydrochinonmonobenzyletheru (xxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX).
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx, 96 % (X/X)
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66: 33 (V/V)
3.5 Xxxxxxx, 25 % (x/x) (d420 = 0,91 x/xx)
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
3.7 Hydrochinon
3.8 Hydrochinonmonomethylether
3.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.10 Hydrochinonmonobenzylether (monobenzon)
3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxxx referenční xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx.
3.11.1 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonu (3.7). Xxxxx se 0,250 x kyseliny askorbové (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).
3.11.2 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx není xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).
3.11.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.9). Xxxxx se 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), dokud není xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxx 10 xx (3.1).
3.11.4 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.10). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx na xxxxx 10 ml (3.1).
3.12 Xxxxxxxx stříbrný
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.14 Kyanoželezitan draselný xxxxxxxxxx
3.15 Chlorid xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.16 Xxxxxxxx činidla
3.16.1 Xx 5 % xxxxxxx roztoku (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) xx přidává amoniak (3.5), xxxxx xx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx:
Xxx delším xxxxx se x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x měl xx být xx xxxxxxx zlikvidován.
3.16.2 10 % (x/X) xxxxxx xxxxxxxx dodekamolybdofosforečné (3.13) x xxxxxxxx (3.1).
3.16.3 Xxxxxxxx xx 1 % (x/X) vodný xxxxxx kyanoželezitanu xxxxxxxxxx (3.14) x 2 % (x/X) xxxxx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.15). Xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx díly xxxx xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x dále:
4.1 Běžné xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx
4.2 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx: xxxxxxxxx XXX/XX254 (254 xx xxxxxx xxxxxxx XXX/XX); 20 × 20 xx (Xxxxxxx, Nagel nebo xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm.
4.3 Ultrazvuková xxxxx
4.4 Odstředivka
4.5 XX xxxxx, 254 nm
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxx xxxxxxxx na 10 xx se xxxxxx 3 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). pH roztoku xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxx zátkou x xxxxxxxxxxxx xx 10 minut x xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo xx xxxxxxxx xxx 3000 xx./xxx.
5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx (XXX)
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
5.2.2 Xx xxxxx xx xxxxxx xx 2 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) a 2 μx roztoku xxxxxx (5.1). Xxxxxx xx ve xxx xxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti 15 xx xx xxxxxx.
5.2.3 Xxxxx se vyjme, xxxxx se xxxxxxxxx xxx pokojové xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx se xxxxxxxx pod XX xxxxxx xxx 254 xx x xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx postříká
- xxxxxxxxxx stříbrným (3.16.1), xxxx
- kyselinou xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx xx xxx 120 °X, xxxx
- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).
6. Xxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxx Xx každé xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx referenční xxxxxxx, pokud xxx x xxxxxx hodnoty Xx, xxxxx xxxxx x XX světle x xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsaná x následujícím xxxxxx (X) x porovnají xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pro xxx (xxxx) xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.
Výsledky z XXX x XXXX xx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty Xx:
xxxxxxxxxxx: 0,32
xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 0,53
xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 0,55
xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 0,58
X. XXXXXXXXX
1. Rozsah x oblast xxxxxxx
X xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinonmonomethyletheru, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx kůže.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, kterým xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx analytů xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx x UV xxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x. Xxxx být xxxxxxx destilovaná xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx čistoty.
3.2 Methanol
3.3 Xxxxxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)
3.7 Xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxx XXXX
3.8 Xxxx xxxx/xxxxxxxx 1:1 (X/X). Xxxxxx xx xxxxx xxx xxxx x xxxxx xxx xxxxxxxxx (3.2)
3.9 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx 45:55 (X/X). Xxxxxx xx 45 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) a 55 dílů vody.
3.10 Xxxxxxxxxx roztok
Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx naváží 0,06 x xxxxxxxxxxxx (3.3), 0,08 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxxx xx na objem xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx připraví xxxxxxxx 10 ml xxxxxx roztoku xx 50 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dále:
4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °X
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografii x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x korozivzdorné xxxxx, délka 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxx fenylem (xxxxxxxx xxxxxxx fenethylsilanem xx Xxxxxxx XXX, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx 6 μm, nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Nepoužívá xx ochranná xxxxxx, x xxxxxxxx fenylové xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 mm, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Weissband Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx x přesností xx tři xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 x (x gramů) xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 25 ml xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxxx xx uzavře x xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Protřepává xx alespoň xxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxxx xx 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtrační papír (4.4). Xxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx xx xxxxxxxx extraktu.
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie
5.2.1 Průtoková xxxxxxxx mobilní fáze (3.9) xx xxxxxx xx 1,0 xx/xxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 295 xx.
5.2.2 Xxxxxxxxx se 10 μx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx píků. Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.3. Xxxxxxxxx xx chromatogramy xxxxxxx pro xxxxxx x xxxxxxxxxx roztoky. Xxx výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx píků a xxxxxxx odezvy (XX) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.3.
5.2.3 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx XXx (x je xxxxxx xxxxxxx XX):
XXx = xx /xx
xxx
xx = xxxxxx píku xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, x
xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 ml).
Je xxxxx xxxxxx, xxx chromatogramy xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx a roztok xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx separace píků xx xxxxxxx na xxxxxxx 1.).
Obrázek 1: Xxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx dosaženo, xxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx kolona xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx mobilní xxxx xxxxxxxx tak, xxx xxx požadavek xxxxxx.
- Xxxxxx xxxxxxxxx Xx xxxxx získaných xxxx xx se xxx xxxxxxxxx od 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx 2.) Xxx xxxxxxxxxxx chromatogramu za xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx posuvu xxxxxx xxxxxxx 2 xx/xxx.
Xxxxxxx 2:Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx
- Xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxx výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) xx vzorku xx použijí plochy xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx
xx % (x/x) = (xx x 100) / (XXx x x)
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx v gramech,
bi = xxxxxx xxxx xxxxxxx x xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [3]
7.1 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2,0 % xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,13 %.
7.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 1,0 % by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 %.
7.3 Xxx obsahu hydrochinonmonoethyletheru 1,0 % by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,11 %.
7.4 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 1,0 % xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,11 %.
8. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx [4]
8.1 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2 % xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xx různých xxxxxxxx (různé xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxx xxxx) xxxxxxxxx 0,37 %.
8.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 1 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, různé xxxxxxxxx xxxx xxxxx doba) xxxxxxxxx 0,21 %.
8.3 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 1 % xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxx podmínek (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx) překročit 0,19 %.
8.4 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 1 % by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx laboratoře, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxx různá xxxx) xxxxxxxxx 0,11 %.
9. Poznámky
9.1 Jestliže xx xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx výrazně vyšší xxx 2 % x je požadován xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx vzorek xxxxxxxxxx 2 % xxxxxxxxxxxx, x stanovení by xxxx xxx opakováno.
(U xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx vysokých koncentracích xxxxxxxxxxxx ležet xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx detektoru.)
9.2 Xxxxxx xxxxx
Xxxx popsaná xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu x jeho xxxxxx x jednom isokratickém xxxxxxx. Použití fenylové xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydrochinonu, xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx X18 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx.
X xxxx xxxxxx xxxx snadno xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. X takovém xxxxxxx xx stanovení xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx/xxxxxxxxxxx fáze. Xxxxxx xxxxxx lze xxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2 x 3:
Xxxxxx: Zorbax XXX, 4,6 xx × 25 xx nebo xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx: 36 °X
xxxxxx: 1,5 ml/min
mobilní xxxx:
xxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)
xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: methanol/voda 30/70 (V/V)
pro hydrochinonmonobenzylether: xxxxxxxx/xxxx 80/20 (X/X) [5].
Xxxxxx: Xxxxxxxxxx S5ODS xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx xxxx: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (X/X)
xxxxxx: 1,5 xx/xxx
Xxxx podmínky xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx [6].
[1] ISO 5725.
[2] XXX 5725.
[3] XXX 5725.
[4] XXX 5725.
[5] Herpol-Borremans, X., Xxxxx M.-O., Identification xx xxxxxx de x’xxxxxxxxxxxx xx xx xxx éthers xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx dans xxx xxxxxxxx cosmétiques xxxx xxxxxxxx la xxxx. Xxx. X. Xxxxxx. Xxx., 8-203-214 (1986).
[6] Xxxxx, J., Xxx X., Xxxxxxxxxxxxx xx hydroquinone in xxxx toning xxxxxx, Xxxxxxx, (1986), 111, x. 129.