Xxxxx směrnice Xxxxxx 95/32/XX
xx xxx 7. xxxxxxxx 1995
x xxxxxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(Xxxx s xxxxxxxx xxx XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx Komise 94/32/XX [2], x xxxxxxx xx xx. 8 odst. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx se xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx předepsaných xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k tomu, xx xx všechny xxxxxxxx metody xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxxxx metody xxx xxxx přijaty xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] xx znění xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx 82/434/EHS [5] xx xxxxx xxxxxxxx 90/207/XXX [6] x xx xxxxxxxxxx 83/514/EHS [7], 85/490/XXX [8] x 93/73/XXX [9];
xxxxxxxx x tomu, že xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx salicylové a xxxxxxxx propionové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinonmonobenzyletheru v xxxxxxxxxxxx prostředcích jsou xxxxxx krokem;
vzhledem k xxxx, že opatření xxxx směrnice jsou x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/EHS xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- důkaz x stanovení xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kyseliny xxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinonmonobenzyletheru xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Článek 2
1. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx právní x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x touto xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1996. Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxx směrnici nebo xxxx xxxxxx odkaz xxx xxxxxx při xxxxxx úředním vyhlášení. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx členské xxxxx.
2. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Xxxxxx znění xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx směrnice.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v platnost xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Článek 4
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 7. xxxxxxxx 1995.
Xx Xxxxxx
Xxxx Xxxxxx
xxxxxx Komise
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 181, 15.7.1994, x. 31.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. věst. X 295, 7.11.1985, x. 30.
[9] Úř. xxxx. X 231, 14.9.1993, x. 34.
PŘÍLOHA
I. XXXXX A XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXX, XXXXXXXX 4XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXXXXX X KYSELINY PROPIONOVÉ X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxx důkazu těchto xxxxxxxxxxxxx přísad, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx 4hydroxybenzoové, xxxxxxxx salicylové, kyseliny xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx salicylové, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjádří x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. DŮKAZ
1. Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxx/xxxxxxxx xxxxxxxx konzervačních xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (TLC) a xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("derivatizace xx xxxxx"). X xxxxxxxxxx xx výsledcích xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxx, v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX).
2. Xxxxxxx xxxxxxx
2.1 Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
2.2 Aceton
2.3 Diethylether
2.4 Xxxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxx
2.6 xXxxxx
2.7 Xxxxxxx, tekutý
2.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 X
2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 4 X xxxxx xxxxxx
2.10 Xxxxxxx vápenatý, XxXx2·2X2X
2.11 Xxxxxxxxx xxxxxx, Xx2XX3
2.12 2Xxxx2‘xxxxxxxxxxx
2.13 Xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx
2.14 Xxxxxxxx salicylová
2.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx
2.16 Xxxxxxxx xxxxxxx
2.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx
2.18 Referenční xxxxxxx
Xxxxxxxx xx 0,1 % (x/X) roztoky (100 mg/100 ml) xxxxx x pěti xxxxxxxxxxxxx přísad (2.13 xx 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.
2.19 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
0,5 % xxxxxx 2xxxx2‘xxxxxxxxxxxx (2.12) x xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 xx/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx.
2.20 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx
0,3 % (x/X) roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 xx/100 ml). Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
2.21 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx (2.5)/aceton (2.2) (20: 0,5, X/X)
2.22 Xxxxxx parafin (2.7)/xxxxxx (2.6) (1:2, X/X)
3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
3.1 Xxxxx lázeň xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X
3.2 Xxxxxxxx komora
3.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx světla 254 x 366 xx
3.4 Xxxxxx desky xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě, Xxxxxxxxx 60, xxx fluorescenčního xxxxxxxxxx, 20 × 20 xx, tloušťka xxxxxx 0,25 xx x xxxxxxxxxxxx zónou 2,5 × 20 xx (Xxxx 11845 xxxx ekvivalentní)
3.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μl
3.6 Xxxxxxxxxxxxxx xx 25 μx
3.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx až 105 °X
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 x 200 ml xx zabroušenou zátkou
3.9 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx, Schleicher &xxx; Schüll, Weissband Xx. 5892, nebo xxxxxxxxxxxx
3.10 Univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, pH 1 – 11
3.11 Skleněné xxxxxxxxxx lahvičky xx 5 xx
3.12 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.13 Xxxxx xxxxx
4. Xxxxxx
4.1 Příprava xxxxxx
Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 xx xx zabroušenou xxxxxx (3.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Přidají xx xxxxx kapky 4 X kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako xx xxxxxxxx mýdlo, xx xxxx xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 X xxxxxxxx chlorovodíkové (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xxxxxxxxxxx, xxx je xX xxxxxxxxx 2. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xx xxxx xxxxx xxxxxx xx silně xxxxxxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx usnadnit xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxxxxxx xxxx, směs xx opatrně xxxxxxx xx asi 60 °X, xxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx zchladí na xxxxxxxxx teplotu a xxxxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx baňky.
20 ml xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Erlenmeyerovy baňky xx 200 ml, xxxxx se 20 xx xxxx x xxxxxxxx xx. pH xxxxx se upraví xxxxxxxxx na 10 xxxxxx 4 X xxxxxxxxx draselného (2.9) xx xxxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10).
Přidá se 1 x chloridu xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se přes xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Vrstvy xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx vrstva xx odpustí xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx. Etherová xxxxxx se zlikviduje. Xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xX vodného xxxxxxx xxxxxx xx přibližně 2 okyselením 4 X xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.8). Xxxxx se 10 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3), baňka se xxxxxxxxx x silně xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx; xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (3.12). Xxxxx vrstva xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx téměř xx xxxxx x xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.11).
4.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx (3.4) xx xx xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx referenčních xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx mají xxx xxxxxxxxxxx, nanese xxxxxxxxxx (3.5) ve xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx 3 μl xxxxxxxxxx lithného (2.20) x xxxxxx xx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxxxx deska xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (3.13) xxxxxxxx xx 40 °X, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xx nejmenší. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) se xx xxxxxxxxx linii xxxxx xxxxxx xxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (2.18) x roztoku xxxxxx (4.1) přesně xx xxxx, xxx byl xxxxxxx xxxxxxxxx lithný.
Nakonec xx opět xxxxxx xx bodů, kam xxxx naneseny referenční xxxxxxx/xxxxxxx vzorku x xxxxxx uhličitanu lithného, xxxxxx xxxxxxxxx 15 μx derivatizačního xxxxxxx (2.19) (xxxxxx 2xxxx2‘xxxxxxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx se zahřívá x sušárně (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Po xxxxxxxxxxx xx deska xxxxxx x xxxxxx (3.2), která xxxx (xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx) 15 xxxxx xxxxxx vyvíjecím rozpouštědlem 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 cm (xxxx vyvíjení xx xxxxxxxxx 80 minut).
Deska xx vysuší v xxxxxx xxxxxxxxx vzduchu x získané xxxxxx xx xxxxxxxxx pod XX světlem (3.3). Xxx zesílení xxxxxxxxxxxx xxxxxxx skvrn xxxx xxx chromatografická xxxxx xxxxxxxx do tekutého xxxxxxxx/xxxxxxx (2.22).
5. Xxxxx
Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Rf.
Hodnoty Xx x chování xxxxxx xxx UV xxxxxxx xx porovnají x hodnotami x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie popsaná x xxxxxx B, xxxx xxxxxxx-xx xx, xx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx X. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx se porovnají x retenčními časy xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx TLC x HPLC nebo XX se xxxxxxxxxx x při xxxxxxxx xxxxxx konzervačních xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX X KYSELINY XXXXXXXXXX
1. Xxxxxxxx metody
Vzorek xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xx xxxxxxxx xx konzervační přísady xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
2. Reakční xxxxxxx
2.1 Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxx být xxxxxx xxx XXXX. Xxxx xxx použita destilovaná xxxx nebo voda xxxxxxx xxxxxxxxxxxx čistoty.
2.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
2.3 Xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx
2.7 Octan sodný, (XX3XXXXx·3X2X)
2.8 Kyselina xxxxxx, x420 = 1,05 x/xx
2.9 Xxxxxxxxxxx
2.10 Xxxxxxxx xxxxxx, 2 X
2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,2 X xxxxx xxxxxx
2.12 Xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxx
2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx
Xxxxx dílů ethanolu (2.2) xx smíchá x jedním dílem xxxx (2:1)
2.14 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxx obsahující 1 x kyseliny 2xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) v 500 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).
2.15 Xxxxxxx fáze xxx XXXX
2.15.1 Acetátový xxxx: xx 1 xxxxx xxxx se xxxxx 6,35 x xxxxxx xxxxxxx (2.7) x 20,0 xx xxxxxxxx xxxxxx (2.8) x xxxxxx se.
2.15.2 Xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx devíti xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (2.15.1) x jednoho xxxx xxxxxxxxxxxx (2.9).
2.16 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 50 ml xx přesně xxxxxx xxx 0,05 g xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) x 0,05 x xxxxxxxx sorbové (2.6) x xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx jeden xxxxx.
2.17 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrných xxxxx xx 20 ml xx xxxxxx 8,00, 4,00, 2,00, 1,00 x 0,50 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (2.16). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (2.14) x 0,5 xx 2 X kyseliny sírové (2.10). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx roztoky xxxx být připravovány xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dále:
3.1 Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx 60 °C
3.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou x 10μx nastřikovací xxxxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx ocel, xxxxx 12,5 až 25 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, průměr: 90 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml
3.6 Xxxxxxxx vzorkovací xxxxxxxx xx 5 xx
3.7 Xxxxx xxxxxxx, karborundum, xxxxxxxx 2–4 xx, xxxx xxxxxxxxxxxx
4. Xxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx (3.5) xx xxxxxx 1 x xxxxxx. Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 10 ml 2 X xxxxxxxx sírové (2.10) x 40 xx směsi ethanol/voda (2.13). Přidá xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxx xx uzavře x xxxxx xx xxxxxxx jednu xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx minut na xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °C.
Erlenmeyerova xxxxx se ihned xxxxxxx x proudu xxxxxxx vody x xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxx 5 °C.
Extrakt se xxxxxxxxx přes filtrační xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx se uchovává xxx 5 °C x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX xx provede xx 24 hodin.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx s přesností xx xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx (x gramů). Xxxxxxx se přidá 1,00 xx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (2.10) x 30,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13). Přidá xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (3.7) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx(2.14). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx a silně xx alespoň xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx homogenní suspenze. Xxx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx se Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx minut xx xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx v xxxxxx studené xxxx x extrakt se xxxxx na xxxxxx xxx 5 °X.
Xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx převedou xx vzorkovací xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxx 5 °X a stanovení xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
4.2 Vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx fáze: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxx (2.15).
Průtok xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 240 xx.
4.2.1 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx nastříkne xx 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (2.17). Pro xxxxx xxxxxx se xx xxxxxxxxx chromatogramů xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx konzervační přísady x výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx graf xxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xx, xx xxx xxxxxxxxx byla pro xxxxxxxxxx xxxxxxx získána xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.2 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx nastříkne 10 μx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx 10 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.17) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx-xx v xxxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx (4.1.1) xxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx standard), xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 μx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.1.2) x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx.
Xx-xx x chromatogramu extraktu xxxxxx (4.1.1) xxxxxx xxx se stejným xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx být vybrán xxxx vnitřní xxxxxxxx. (Xxxx-xx jedna x xxxxxxxxxxxxx konzervačních xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx konzervační xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.)
Je třeba xxxxxx, xxx chromatogramy xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- separace píků xxxxxxx xxxxxxxxxx páru xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx píků xx uvedena xx xxxxxxx 1)
Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, měla xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx mělo xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx byl požadavek xxxxxx.
- Xxxxxx asymetrie Xx všech xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxx na xxxxxxx 2.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx posuvu xxxxxx xxxxxxx 2 xx/xxx.
Xxxxxxx 2: Faktor xxxxxxxxx xxxx
- Xxxxxxxx xxxx xxx stabilní.
5. Xxxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx použijí xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxx konzervačních přísad x výšky píku xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxx (vnitřní xxxxxxxx) a dále xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xi) xx vypočte pomocí xxxxxx
xx % (x/x) = (100x 20 x x) / (106 x&xxxx; a) = x / (500 x a)
kde
a = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (x),
x = koncentrace xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (μx/xx) xxxxxxxx x kalibračního xxxxx.
6. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx 4hydroxybenzoové 0,40 % by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,035 %.
Xxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxx 0,50 % xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,050 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxx salicylové 0,50 % by xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,045 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 0,60 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,035 %.
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx ukazují, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx kyselin ze xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
7.2 Xx-xx xx žádoucí, lze xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXXXX
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích xx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x procentech xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxx.
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xx extrakci xxxxxxxx propionové x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.
4. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x; xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxx, 96 % (X/X)
4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Kyselina 2methylpropionová
4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X)
4.5 Xxxxxx xxxxxxxx propionové
Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx 1 x (x xxxxx) kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).
4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu
Do xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 x (x gramů) xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx xx na xxxxx xxxxxxxxx (4.1).
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxx:
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx (20 × 150 xx) se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx 60 °X
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxx 0,45 μx)
6. Postup
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx bez xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) se xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxx, xxxxxx xx zkumavka xx xxx minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X (5.4), aby xx xxxxx rozpustila xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx rychle zchladí xxx tekoucí xxxxx. Xxxx roztoku xx xxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxx.
6.1.2 Příprava xxxxxx x vnitřním xxxxxxxxxx
Xx xxxxxxxx zkumavky (5.3) se x xxxxxxxxx na 3 xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6)x 9 xx xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx se uzavře x xxxxx xxxxxxxx. Xxxx to nezbytné, xxxxxx se xxxxxxxx xx xxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X (5.4), aby xx zcela xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx tekoucí xxxxx. Xxxx roztoku xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxx.
6.2 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx následující provozní xxxxxxxx
Xxxxxx
Xxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx
Xxxxx: 2 x
Xxxxxx: ⅛"
Xxxxx: 10 % XX™ 1000 (nebo xxxxxxxxxxxx) + 1 % X3XX4 xx Xxxxxxxxxxx XXX 100–120 mesh
Teplota
Nástřik: 200 °C
Kolona: 120 °X
Xxxxxxxx: 200 °X
Xxxxx xxxx: xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 25 xx/xxx
6.3 Chromatografie
6.3.1 Xxxxxxxxx
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxxxxxx 0,25, 0,50, 1,00, 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx baňky xx odpipetuje 1,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6); xxxxxx xx na xxxxx xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxx. Xxxxx připravené xxxxxxx obsahují xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xx/xx (to xxxxxxx 1 mg/ml, xx-xx x = 1,000) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x/4, x/2, x, 2x, 4x xx/xx (xx znamená 0,25, 0,50, 1,00, 2,00, 4,00 xx/xx, xx-xx x = 1,000).
Xxxxxxxxx xx 1 μl xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx vynesením poměru xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2methylpropionové xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx na xxx x.
Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.
6.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se 1 μx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.3.1). Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx čas xxxx xxx xxxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx. Není-li xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxx xx 1 μx filtrátu xxxxxx 6.1.2 x xxxxx xx plochy xxxx xxxxxxxx propionové a xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx 3 dávky x xxxxxxx roztoku x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.
7. Výpočty
7.1 X xxxxxxxxxx křivky xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (X), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx 6.3.2.
7.2 Z xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx kyseliny xxxxxxxxxx xx vzorku (x) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx
x % (x/x) = X (0,5 x 100 x e) / (50 x x) =X(x / x)
xxx
X = xxxxx xxxxxxxxx x bodu 7.1,
x = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx xxxx 4.6,
a = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx podle xxxx 6.1.2,
Výsledky xx xxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
8. Opakovatelnost [2]
Xxx obsahu kyseliny xxxxxxxxxx 2 % (x/x) by xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,12 %.
XX. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX, HYDROCHINONMONOMETHYLETHERU, HYDROCHINONMONOETHYLETHERU X XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
A. XXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxxxx je xxxxxxx detekce a xxxxx hydrochinonu, hydrochinonmonomethyletheru, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx zesvětlení xxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Důkaz xxxxxxxxxxxx a jeho xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (XXX).
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, 96 % (V/V)
3.2 Chloroform
3.3 Xxxxxxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66: 33 (X/X)
3.5 Xxxxxxx, 25 % (x/x) (x420 = 0,91 x/xx)
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxxx
3.8 Hydrochinonmonomethylether
3.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.10 Hydrochinonmonobenzylether (xxxxxxxxxx)
3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx připravují xxxxxxx x jsou xxxxxxxx xxxxx xxx.
3.11.1 Xx dělené xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx není xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxx 10 xx (3.1).
3.11.2 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxx se 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx pH 10, x doplní xx xxxxxxxxx na objem 10 ml (3.1).
3.11.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.9). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x doplní se xxxxxxxxx na xxxxx 10 xx (3.1).
3.11.4 Xx dělené xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonmonobenzyletheru (3.10). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx není xxxxxxxx xX 10, x doplní se xxxxxxxxx xx objem 10 xx (3.1).
3.12 Xxxxxxxx xxxxxxxx
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.14 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.15 Xxxxxxx železitý xxxxxxxxxx
3.16 Xxxxxxxx xxxxxxx
3.16.1 Xx 5 % xxxxxxx roztoku (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx amoniak (3.5), dokud se xxxxxxx xx sraženina xxxx nerozpustí.
Upozornění:
Při xxxxxx xxxxx xx x xxxxxxx tvoří výbušné xxxxxxxxxx x xxx xx být xx xxxxxxx zlikvidován.
3.16.2 10 % (x/X) xxxxxx xxxxxxxx dodekamolybdofosforečné (3.13) x xxxxxxxx (3.1).
3.16.3 Xxxxxxxx xx 1 % (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14) a 2 % (m/V) xxxxx xxxxxxx chloridu železitého (3.15). Xxxxx před xxxxxxxx se smíchají xxxxxx xxxx obou xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x dále:
4.1 Běžné xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2 Xxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx: silikagel GHR/UV254 (254 je xxxxxx xxxxxxx XXX/XX); 20 × 20 cm (Xxxxxxx, Nagel xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxxx vrstvy 0,25 mm.
4.3 Ultrazvuková xxxxx
4.4 Xxxxxxxxxxx
4.5 XX xxxxx, 254 xx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava vzorku
Do xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 3 g xxxxxx. Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 ml ethanolu (3.1). xX xxxxxxx xx xxxxxx amoniakem (3.5) xx 10. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) na 10 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x homogenizuje xx 10 xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx. Zfiltruje xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo se xxxxxxxx xxx 3000 xx./xxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX)
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx vyvíjecím rozpouštědlem (3.4).
5.2.2 Na desku xx xxxxxx xx 2 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) a 2 μx roztoku xxxxxx (5.1). Vyvíjí xx xx tmě xxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx vzdálenosti 15 xx xx startu.
5.2.3 Xxxxx xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Deska xx xxxxxxxx pod XX xxxxxx xxx 254 xx a xxxxxx xxxxx xx označí.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxx
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16.1), xxxx
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx xx xxx 120 °X, nebo
- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx draselného x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).
6. Xxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxx Xx každé xxxxxx.
Xxxxxx získané xxx xxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx pro referenční xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxx xxxxx x XX světle x xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x následujícím xxxxxx (X) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pro xxx (xxxx) xxxxxx s xxxxxxxxxx xxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx z XXX a XXXX xx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx nebo jeho xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xx uvedených xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
xxxxxxxxxxx: 0,32
xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 0,53
xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 0,55
xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 0,58
X. XXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx xx xxxxxxx zahřátí, kterým xx rozpustí xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx x XX xxxxxxx.
3. Reakční činidla
3.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxx xxxxxxxxxxxx čistoty.
3.2 Methanol
3.3 Xxxxxxxxxxx
3.4 Hydrochinonmonomethylether
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)
3.7 Xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxx XXXX
3.8 Xxxx voda/methanol 1:1 (X/X). Xxxxxx xx xxxxx xxx xxxx x jeden xxx xxxxxxxxx (3.2)
3.9 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx 45:55 (X/X). Xxxxxx xx 45 dílů xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 55 dílů xxxx.
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se naváží 0,06 x hydrochinonu (3.3), 0,08 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 x hydrochinonmonoethyletheru (3.5) x 0,12 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Rozpustí xx x doplní xx na xxxxx xxxxxxxxxx (3.2). Referenční xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
Xxxxx laboratorní xxxxxxxx x dále:
4.1 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °C
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10μl nastřikovací xxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxx kolona:
Chromatografická xxxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxx, délka 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm, xxxxxx Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxx SIL, uzavřená xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx 6 μx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x ekvivalentní xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 mm, Schleicher xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx x xxxxxxxxx xx tři xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx xx 25 ml xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx protřepe, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Baňka xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxxx xx 60 °X, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx x doplní xx na objem xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx papír (4.4). Důkaz XXXX xx xxxxxxx xx 24 hodin xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx (3.9) xx xxxxxx xx 1,0 xx/xxx x xxxxxx délka xxxxxxxxx xx nastaví xx 295 nm.
5.2.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx podle bodu 5.1 x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Změří xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.3. Xxxxxxxxx se chromatogramy xxxxxxx pro xxxxxx x xxxxxxxxxx roztoky. Xxx výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx a xxxxxxx odezvy (RF) xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2.3.
5.2.3 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx 10 μl referenčního xxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxx se provede xxxxxxxxxx, dokud xxxx xxxxxx xxxx konstantní.
Stanoví xx xxxxxx xxxxxx XXx (x je xxxxxx xxxxxxx RF):
RFi = xx /xx
xxx
xx = plocha xxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, x
xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 xx).
Xx třeba xxxxxx, xxx chromatogramy xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxx píků xxxxxxx odděleného xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx píků xx xxxxxxx xx xxxxxxx 1.).
Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx dosaženo, měla xx být buď xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx by xxxx xxx složení xxxxxxx xxxx xxxxxxxx tak, xxx byl požadavek xxxxxx.
- Xxxxxx xxxxxxxxx Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx by se xxx pohybovat od 0,9 do 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx uvedena na xxxxxxx 2.) Při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2 xx/xxx.
Xxxxxxx 2:Xxxxxx xxxxxxxxx píku
- Xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx.
6. Výpočet
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (koncentrací xxxxxxx) ve xxxxxx xx použijí xxxxxx xxxx xxxxxxx. Koncentrace xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xi) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx
xx % (x/x) = (xx x 100) / (RFi x x)
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx,
xx = xxxxxx píku xxxxxxx x ve xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [3]
7.1 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2,0 % xx xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,13 %.
7.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 1,0 % xx xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 %.
7.3 Xxx obsahu hydrochinonmonoethyletheru 1,0 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,11 %.
7.4 Xxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 1,0 % by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,11 %.
8. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx [4]
8.1 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2 % xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx) xxxxxxxxx 0,37 %.
8.2 Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 1 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení provedených xx xxxxxxx xxxxxxx xx různých podmínek (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxx různá doba) xxxxxxxxx 0,21 %.
8.3 Xxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 1 % xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx přístroje xxxx xxxxx doba) xxxxxxxxx 0,19 %.
8.4 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 1 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx laboratoře, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxx xxxx) překročit 0,11 %.
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx výrazně xxxxx xxx 2 % x je xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxx xx podobnou xxxxxxxxxxx, xxxxx by xxx xxxxxx obsahující 2 % xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxxx.
(X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hodnota xxxxxxxxxx xxxx lineární xxxxxx detektoru.)
9.2 Xxxxxx xxxxx
Xxxx xxxxxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x jeho xxxxxx x jednom xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx fenylové xxxxxx zajistí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx X18 x xxxxxxxx mobilní xxxx.
X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx vlivu xxxx xxxx parabenů. X takovém xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2 x 3:
Xxxxxx: Xxxxxx XXX, 4,6 xx × 25 xx nebo xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx: 36 °X
xxxxxx: 1,5 xx/xxx
xxxxxxx fáze:
pro xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)
xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)
xxx hydrochinonmonobenzylether: xxxxxxxx/xxxx 80/20 (X/X) [5].
Xxxxxx: Spherisorb S5ODS xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx xxxx: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (X/X)
xxxxxx: 1,5 ml/min
Tyto xxxxxxxx xxxx vhodné pro xxxxxxxxxxx [6].
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
[3] XXX 5725.
[4] XXX 5725.
[5] Herpol-Borremans, X., Xxxxx X.-X., Identification xx dosage de x’xxxxxxxxxxxx xx de xxx xxxxxx méthylique xx xxxxxxxxxx dans xxx xxxxxxxx cosmétiques xxxx xxxxxxxx la xxxx. Xxx. X. Xxxxxx. Sci., 8-203-214 (1986).
[6] Xxxxx, X., Xxx I., Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxx toning creams, Xxxxxxx, (1986), 111, x. 129.