Animace načítání

Stránka se připravuje...


Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Právní předpis byl sestaven k datu 25.08.2026.

Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.


Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků
494/2005 Sb.
494
VYHLÁŠKA
xx dne 7. xxxxxxxx 2005,
kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx kontroly xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanoví xxxxx §108 odst. 1 xxxxxx č. 258/2000 Sb., x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x x změně xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxx x. 392/2005 Sb., (xxxx jen "xxxxx") x provedení §80 xxxx. 2 xxxxxx:
§1
(1) Xxxx vyhláška1) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx2) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
x) xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři,
x) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx a xxxxxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx o xxxxx,
x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx,
x) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxx,
x) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
x) kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x péči x vlasy,
x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx,
j) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x šamponech a xxxxxxxxx lotionech,
x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu,
x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx amoniaku,
x) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nitromethanu,
x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) v xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, k xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxxx k depilaci,
x) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx tosylchloramidu xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) (XXX),
u) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx,
x) kvantitativní xxxxxxxxx organických sloučenin xxxxx,
x) kvantitativní xxxxxxxxx alkalických xxxxxxx x xxxxxxx kovů xxxxxxxxxxx xxxxx,
x) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu,
x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx,
xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxx,
xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů,
xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx,
xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx,
ee) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx,
ff) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxxxxxx,
xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,
xx) kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,
xx) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx,
xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx sorbové, kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
kk) kvalitativní x kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích,
ll) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx 2-xxxxxx-xxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-, xxxxx-, xxxxxx-, xxxxx- x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
(2) Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 xx xxxxxx v příloze xxxx vyhlášky.
§2
Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx 1. xxxxx 2006.
Ministr:
XXXx. Xxxx x. x.

Xxxxxxx k xxxxxxxx x. 494/2005 Sb

1. XXXXX VZORKŮ XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Postup xxxxxx vzorků kosmetických xxxxxxxxxx je xxxxxx x xxxxxxx na xxxxxx analýzy x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx vzorek:

jednotkové xxxxxxxx xxxxxxxx ze šarže xxxxxxxx x xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx xxxxxx:

xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx.

2.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx celkového xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.4 Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx.

2.5 Xxxx:

xxxxxxx, který obsahuje xxxxxxx a xxxxx xx s xxxxxxxx x xxxxxxxxx přímém xxxxx.

3. XXXXXX ODBĚRU XXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx odebírány x xxxxxxxxx xxxxxxx x musí xxx xxxxxxxx do laboratoře, xxxx byly otevřeny.
3.2 Xxxxx jde x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx na xxx ve xxxxxx xxxxxx nebo xxxxx xxxx prodávány x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx pokyny xxx xxxxxx xxxxx x xxxxx použití xxxx xxxxxxx.
3.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x počtem xxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxx xx xx místě xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxxxx a xxxxxx xx v xxxxxxx x pravidly xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx následujícími informacemi:

- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx dostupné xxxxxxxxxxxxx údaje (xxxxxxx/xxxxxxx, xxxxx. xxxxxxxxxxx, xxxxx)

- xxxxx, xxx a xxxxx xxxxxx vzorku,

- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx odběr xxxxxx,

- xxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x souladu x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx státu.
5. XXXXXXXXXX VZORKŮ
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx v xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx uvedenými na xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx-xx uvedeny xxxx xxxxxxxx, musí xxx xxxxxxxxxxx vzorky xxxxxxxxxx v temnu xxx teplotě 10 xx 25 °X.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXX
1. XXXXXX
1.1 Xx-xx xx xxxxx, měla xx xxx analýza xxxxxxxxx x každým xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Je-li xxxxxxxx vzorek xxxxxx xxxx, měl by xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx základních vzorků. Xxxx odběrem zkušebního xxxxxx by měly xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
1.2 Xxxx xx xxxxxx x inertní xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx to xxxxxxxxxx xxxxxx, a xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Poté xx měla být xxxxxxxxxx provedena analýza. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxx xxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
1.3 Kosmetické xxxxxxxxxx mohou xxx x xxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx x polotuhé xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx fází xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx.
1.4 Xx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, x xxxxxx-xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx postup, xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx uveden xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x analýze.
2. XXXXXXXX
2.1 X xxxx xxxxx xx mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx jsou xxxxxxx, xxxxxx a xxxxx roztoky, toaletní xxxx, xxxxxxx xxxx xxxxx, a xxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, lahvičkách, xxxxxxxx xxxx xxxxxx.
2.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:

- xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx;

- xxxx xx xxxxxx;

- odpovídající xxxxxxxx tekutiny se xxxxxxx xx xxxxxxxx x vizuálnímu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxx odběru xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxx xx xxxx xxxxxx, xxxx

- xx odeberou xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx;

- xxxx xx xxxxxxx uzavře.

3. XXXXXXXX LÁTKY
3.1 X xxxx formě se xxxxx vyskytovat výrobky, xxxx xxxx xxxxx, xxxxx, emulze x xxxx x xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx, v xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:
3.2.1 Xxxxx s úzkým xxxxxx: Odstraní xx xxxxxxx první xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx a xxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.2.2 Obaly se xxxxxxx xxxxxx: Rovnoměrně xx xxxxxxxxx horní xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek x xxxx se ihned xxxxxx.
4. TUHÉ XXXXX
4.1 X xxxx formě xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx škále xxxxx.
4.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:
4.2.1 Sypké xxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx zkušební xxxxxx.
4.2.2 Xxxxxxxxx pudry xxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Ze xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXXXXXX X XXXXXXX XX XXXXXXXX ("aerosolové xxxxxxxxxxxx")
5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/EHS ze xxx 20. května 1975 (xxx Úř. xxxx. x. X 147, 9. 6. 1975, x. 40.)
5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vhodné xxxxxx (xxx obrázek 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx x analytické metodě xxxxxxxxxx použití xxxx xxxxxx) xxxxxxx reprezentativní xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx potažené xxxxxxx x xxxxxx (xxxxxxx 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx ventilem, avšak xxx výtlačné trubičky. Xxx převádění xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxxx xx obsah xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx čtyři xxxxxxxx:

5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx homogenního xxxxxxx, xxxxx lze xxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sestává xx xxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx x xxxx xxxx xxx analyzována xx oddělení xxxxxx xxxx xx druhé xxxxx. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx lahve. X takovém xxxxxxx xxxx xxxxxx fáze xxxxx a neobsahuje xxxxx xxxx (xxxx. xxxxx/xxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx oddělení xxxxx.
5.2.4 Xxxxxxxxxx xx xxxxx pěny xxxx xxxxx: Do xxxxx xx xxxxxxxx přesně xxxxxx 5 xx 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx odplynění, x xxx xx xxxxx vypudit hnací xxxxx, aniž xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxx

Xxxxxx (obrázek 1) xx xxxxxxxx x duralu nebo xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).

Láhev (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx x bílého skla x z vnějšku xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx 50 xx 100 xx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxx

Xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx z xxxxx xxxxxxx vzduch. Xx xxxxx účelem xx xx lahve zavede xxxx spojku xxx 10 xx dichlordifluormethanu xxxx xxxxxx (podle xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx zkoumán) x xxxx xx xxxxxxx odplynění až xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx, přičemž xxxxx x ventilem xxxxxxx xxxxxx. Spojka xx xxxxx.

Xxxxx se xxxxx ("x" gramů). Aerosolový xxxxxxxxxxx, x něhož xx být xxxxxxx xxxxxx, xx prudce xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx na ventil xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzhůru), xx xxxxxx xx xxxxxxx láhev (hrdlem xxxx) x xxxxxxx xx na xx. Xxxxx xx naplní xxx ze xxxx xxxxxx. Jestliže xxxxxxxxx xxxxxx kvůli xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx ("b" xxxxx) x stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x1 (x1 = b - x).

Xxxxx získaný xxxxxx xxx xxxxxx:

1. x xxxxxxx xxxxxxxx analýze,

2. x xxxxxxx těkavých xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.4.1 Xxxxxxxx analýza

S xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

- x xxxxx se xxxxxx xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x pěnění, xxxxxxx se láhev, xx které xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2-methoxyethanolu (5 až 10 x);

- xx xxxxx xxxxx xxx 40 °X se třepáním xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx;

- xxxxx se xxxxx xxxxx ("x" xxxxx), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx m2 (x2 = x - x);

(Xxxxxxxx: xxx xxxxxxx hmotnosti xxxxxx xx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);

- xxxxxxxx ventilu xx xxxxx xxxxxx;

- xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla;

- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx pro xxxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x x2&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X

X = _____ x X = ______ ,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m1               100

kde:

m1 = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx lahve,

m2 = xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxxx xxx 40 °C,

r = xxxxx jednotlivé xxxxx xx xxxxxx x2, xxxxxxxxx x procentech (xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx),

X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx v odebraném xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx,

X = celková xxxxxxxx jednotlivé xxxxx x xxxxxxxxxxx rozprašovači,

P = xxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).

5.4.2 Analýza xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx A2 xx 25 µx xx 50 µx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx stříkačka. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Stříkačka xx spojená x xxxxx spojkou xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx trubičkou xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).

5.4.2.3 Postup

Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx kapaliny. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx ochladí). Xxxx xx xx xxxxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxxxx bez xxxxxx, xxxxxx xx uzavře x xxxxxxxxx se xxxxxx od xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx ventil x xxxxxxx se nástřik.

5.4.2.4 Xxxxxxx standard

Pokud se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx 1 - Xxxxxx P1

Obrázek 2 - Spojka X2 xxx převod xxxx zasunovacím x xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx 3 - Xxxxxx M1 xxx převod mezi xxxxx zasunovacími xxxxxxx

Xxxxxxx 4 - Láhev x xxxxxx 50 xx 100 xx

Xxxxxxx 5 - Stříkačka xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXXXXX A KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX A DRASELNÉHO
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxx narovnání vlasů x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny potřebného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx hydroxid xxxxx x % (x/x).

3. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx disperguje ve xxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx je bod xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx

x) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx organických zásad, xxxxx samy vykazují xxxxxxx plochou xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx;

x) xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx křivka xxxxxxxx xxxxxxx inflexních xxxx. X xxxxxxxx případech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx pocházejících x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx křivky xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx dochází x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx pH xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx kvartérními xxxxxxxxxx hydroxidy, xx xxxxxx přítomnost x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
4.1 Reakční xxxxxxx
4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, pH 9,18 xxx 25 °C: 0,05X xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx sodného.
4.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo
4.2.2 xX-xxxx xx zapisovačem
4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
4.3 Xxxxxx

xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 10% xxxxx xxxxxx xxxx vodná disperze xxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, a xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx pH. Je-li xX 12 nebo xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
5.1 Xxxxxxx xx vodném xxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.1.1.1 Odměrný xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 xxx/x
5.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo
5.1.2.2 xX-xxxx xx zapisovačem
5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.3 Xxxxxx

Xx kádinky xx 150 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, přidá se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x evakuuje se xxxxxx vodní xxxxxx, xxxxx je patrný xxxxxx čpavku (asi xxx hodiny).

Přidá xx 100 xx xxxx, xxxxxx v kádince xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 mol/l xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx zaznamenává xxxxx xX (5.1.2.2).

5.1.4 Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx inflexní xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx při xxxxxxx xX xxxxx xxx 7, xxxx xx xxxxxx přítomen xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxx stanovení xxxxxxxx xxx xxxxx x xxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodu.

Je-li X objem xxxxxxxxxx xxxxxxx x xx x X hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx, vypočte xx xxxxx hydroxidu sodného x/xxxx draselného xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx sodný v % (m/m) xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V

% = 0,4 ___

              X

Xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx draselného xxxxxxxxxx titrační křivka xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx
5.2.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 1,0 xxx/x
5.2.1.3 0,1 xxx/x xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx připravený xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 xxx/x xxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx isopropylalkoholem
5.2.2 Přístroje x xxxxxxx
5.2.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
5.2.2.2 pH-metr
5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 xx xx přesně xxxxxx xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Je-li xxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x evakuuje xx pomocí xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).

Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx v xxxxxxx se rozpustí xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx se 0,1 xxx/x xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), přičemž xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.2.2.2).

5.2.4 Xxxxxxx

Xxxx x bodě 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx bod xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xX 9.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx (viz XXX ISO 5725)

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx jako xxxxxxxx sodný, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

4. XXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X XXXXXXXXXXXX URČENÝCH XXX XXXX O XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx kvantitativnímu a xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxx a jejích xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx xxx péči x xxxxx. Lze xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx alkalického xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx kyseliny xx'xxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx xx xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx odstranění xxxxx přítomných anionických xxxxxxxxx aktivních látek xxxxxx hydrochloridu x-xxxxxxxxx xx kyselina xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx šťavelany xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. REAKČNÍ XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx.

4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx vápenatého, 10 % (x/x)
4.3 Xxxxxxx, 95 % (X/X)
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxxxxxx
4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x
4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (x/x)
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.10 Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx
4.11 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.12 Xxxxxxxx sírová (1:1)
4.13 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx barnatého
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx
5.2 Xxxxxxx xx 50 x 600 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, X4
5.4 Odměrné xxxxx xx 25 x 100 ml
5.5 Xxxxxx xx 10 xx
5.6 Odsávačky xx 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Teploměr xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °C
5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx deskou
5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
5.11 Xxxxxx xx 25 xx
5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 6 xx 7 x xxxxxx xxxxxx, pH xx xxxxxx xx xxxxxxx 3 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x roztok se xxxxxxx do dělicí xxxxxxx 100 mililitry xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx přidá 25 xx ethanolu (4.3), 25 xx roztoku x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 xx 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxx xx xxxxxx protřepe.
6.2 Xx oddělení xxxx xx xxxxxx (organická) xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx opakuje xx xxxxxxx xxxxxxxxx činidel xxxxxxxxx x bodě 6.1 a xxxxxxxxx xxxxxx xx znovu xxxxxxx.
6.3 Xxxxx vrstva xx xxxxxxx do xxxxxxx xx 600 xx x případný xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.1), roztok xx xxxxxxx x xxxx (5.9) a xx xxxx xx xx xxx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2); xxxxxxxxx se nechá xxxxxx.
6.5 Xxxxxxx vysrážení xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a poté xx xx xxx xxxxxx 200 ml xxxxxxxx (4.3); (5.10); xxxxx se 30 xxxxx xxxx.
6.6 Supernatant xx odfiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3), xxxxxxxxx se xxxxxxx do filtračního xxxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxxxx xxxxx vody (50 xx 60 °X) a xxxxxxx xx studenou xxxxx.
6.7 Xxxxxxxxx xx pětkrát xxxxxxx xxxxx množstvím xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx diethyletheru (4.5) x xxxxxxxx xx x 50 xx xxxxx kyseliny xxxxxx (4.8), xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx.
6.8 Roztok xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.12) x xxxxxxx xx xxxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
7. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xx vzorce

                                                       X x 4,50179 x 100

xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v % = __________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x 1000

xxx

X = xxxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxxx manganistanu draselného xxxxx bodu 6.8,

E = xxxxxxx vzorku x x (6.1),

4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx šťavelovou.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky obsahující xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,15 %.

9. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
9.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xx vysrážejí xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Xx roztoku xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx uhličitého. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx uhličitý xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx zákal) xxxxxxxxxx barnatého.

9.2 Postup
9.2.1 Xxxx xxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx podrobí xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1 až 6.3; xxxxxxxx se xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
9.2.2 X xxxxxxxxx 10 xx roztoku podle xxxx 9.2.1 se xxxxx xx špičku xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.10) a roztok xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ledové xxxxxxxx xxxxxx (4.11).
9.2.3 Xxxxx xx 10% xxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2) x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se rozpustí xx 2 xx xxxxxxxx sírové (1:1) (4.12).
9.2.4 Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xx kapkách xxxxx xx asi 0,5 xx 0,5 xxx/x xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (4.7). Za xxxxxxxxxxx šťavelanu se xxxxxx odbarví, nejprve xxxxxx a potom xxxxxx.
9.2.5 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx zkumavka xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx uhličitý xx xxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxxxx xxxxx 3 xx 5 xxxxx xxxxxxxx přítomnost kyseliny xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X ZUBNÍ XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx o koncentraci 5 % xxxx xxxxx. X xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vztažených xx xxxxxxxx výrobku.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xx směsi xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx xxxxx xx přidá xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard. Xx xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx se obsah xxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty p.a. xxxx vyšší

4.1 Porapak X, Chromosorb 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 mesh
4.2 Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxx
4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx, xxxxx xx xxx 300 mg xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X mg), xxxxxx xx xx xxxxx dimethylformamidem x xxxxxxxx.

4.7 Roztok ke xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6) xx xxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 10 xx x xxxxx xx xxx 300 mg xxxxxxxxxxx xxxxxx (M1 xx). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x promíchá.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx
5.3 Mikrostříkačka xx 5 až 10 µx, xxxxxx xx 0,1 µl
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 4 a 5 xx
5.5 Xxxxxxx baňky xx 10 a 50 ml
5.6 Xxxxxxxx xx asi 20 xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx Xxxxxxx x. 20 nebo xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx uzávěr xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.7 Xxxxxxxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Doporučené xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky
6.1.1 Materiál xxxxxx: xxxx

xxxxx: 150 xx

xxxxxxx xxxxxx: 4 xx

xxxxxx průměr: 6 xx

6.1.2 Xxxxxx xx xxxxxx Xxxxxxxxx X, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx náplní, 80 xx 100 mesh (4.1).
6.1.3 Detektor: xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx tak, xxx xxx xxxxxxxx 3 µx roztoku 4.7 xxxxxx výška xxxx xxxxxxxxxxxx asi xxx xxxxxxxx celé škály xxxxxxxxxx.
6.1.4 Xxxxx:

Xxxxx plyn: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx. Xxxxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx se nastaví xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx pěti- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vodíku.

6.1.5 Xxxxxxx:

xxxxxxx 210 °X

xxxxxxxx 210 °X

xxxxxx 175 °X

6.1.6 Xxxxxxxx posuvu xxxxxx:

xxx 100 xx xx xxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx x analýze xx xxxxxxx x xxxxx neotevřené xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx, obsah xx důkladně xxxxxxxx x odebere xx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
6.3.1 Xx xxxxxxxx xx šroubovým uzávěrem (5.6) se xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx 6 xx 7 xxxxx xxxxx xxxxx (X0 xxxxx) podle xxxx 6.2 x xxxxxxx xx xxx malé xxxxxxxx xxxxxxx.
6.3.2 Xx xxxxxxxx xx odpipetuje xxxxxx 5 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) a 1 ml xxxxxxxxx (4.5), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx promíchá.
6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx xxxxxx xx třepačky x xxxx se 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx nichž xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxx xxxxx x xxxxx, xx xx odstředění xx xxxxxxx xxxx xxxxx zakalená. Xxxxxxxx xxxxxxxx lze dosáhnout xxxxxxxx 1 až 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx kapalné xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xx usazení.

6.3.4 3 µx xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) xx xxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxx podmínek mohou xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xxx.,

xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 min.,

chloroform přibližně 6 xxx.,

xxxxxxxxxxxxxxxx &xx; 15 min.

6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxx faktoru xx nastříknou 3 µx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Postup xx opakuje. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx den.

7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 Xxxxx xx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxx v xxxxxxxx výšky a xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx: xxxxx x xxxxx x xxxxxxxx xxxxx.
7.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx acetonitrilu x xxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 x vypočte xx xxxxxxxxx odezva xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . 1/10 X

xx = _______ = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Ms . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . X1

xxx

xx = xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx,

Xx = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.5),

Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),

Ms = xxxxxxxx chloroformu x xx xx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.5 (=X1),

Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xx xx 10 xx xxxxxxx podle xxxx 6.3.5 (=1/10M).

Vypočte xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx
7.2.1 Xxxxxxxx podle xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx xxxxxx píků xxxxxxxxxxx x acetonitrilu x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.3.4.
7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

              Xx -Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . X

%X = __________ . 100 % = ______________

          xx . XXX . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; fs . Xx . X0 .100

xxx

%X = xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx pastě xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech,

As = plocha xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),

Ai = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.4),

XXX = xxxxxxxx xxxxxx podle bodu 6.3.1 x mg (= 1000.X0),

Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10X).

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x výsledek xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 %.

8. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.

6. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx chloridu, xxxxxx xxxx 4-hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxx ve vzorku xx xxxxxxx gravimetricky xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) xxxxxxxxx x xxxxxxx se x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx ve vzorku.

3. XXXXXXX

Xxxxx přítomný v xxxxxxx se vysráží x xxxxxxx prostředí xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Koncentrovaný xxxxxxx, 25 % (x/x); x420 = 0,91
4.2 Xxxxxx kyselina xxxxxx
4.3 Octan xxxxxx
4.4 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xx
4.5 Roztok xxxxxxxx, 6 % (m/V)

240 x xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.1) se xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1000 xx, xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x promíchá.

4.6 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 0,2 xxx/x

15,4 x xxxxxx amonného (4.3) xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx, v xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx

5 g 2-methylchinolin-8-olu xx rozpustí ve 12 xx xxxxxx xxxxxxxx octové, převede xx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx destilovanou xxxxx x xxxxxxxx.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 1000 xx
5.2 Xxxxxxx xx 400 xx
5.3 Xxxxxxx válce xx 50 a 150 xx
5.4 Dělené xxxxxx xx 10 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx
5.10 Sušárna xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 ± 2 °X
5.11 xX-xxxx
5.12 Xxxxx xxxxx
5.13 Xxxxxxxxx papír Whatman x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Do xxxxxxx xx 400 xx xx naváží 5 až 10 x (X gramů) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 50 xx 100 xx xxxxx, přidá xx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
6.1.1 Xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se zachytí.
6.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 90 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxx.
6.2 Xx xxxxxxx 10 xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (6.1) xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx (4.7) x promíchá xx.
6.3 Xxxx xx xxxxx 150 ml xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx 60 °C (5.12) a xx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx 45 ml xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx (4.6).
6.4 xX xxxxxxx xx xx stálého xxxxxxx xxxxxx xx 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 xxxxxxx xxxxxxxx (4.5); xX xxxxxxx xx xxxx xX-xxxxxx.
6.5 Xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx vývěvy xxxx filtrační kelímek X-4, xxxxxx usušený (150 °X) x xx xxxxxxxxxxx zvážený (X0 gramů); xxxxxxxxx xx promyje 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xx 95 °X.
6.6 Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 150 °X a xxxx xx xxxxx xxxxxx.
6.7 Xxxxxxx xx vyjme xx xxxxxxx, vloží xx xx xxxxxxxxxx (5.9) x xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx (X1 gramů).
7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) xx vypočte xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (M1 - X0) x 17,12

% xxxxx = _______________

                             X

xxx

X = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 x x,

X0 = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) v x,

X1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (6.7) x x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. v xxxxxxxxxx x x pleťových xxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonát xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx sníženého xxxxx, rozpustí se xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx chloroformem. Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, 36 % (m/m), (x420 = 1,18)
4.2 Xxxxxxxxxx
4.3 Butan-1-ol
4.4 Ledová xxxxxxxx xxxxxx
4.5 Xxxxx xxxxxxxx
4.6 Bromid xxxxxxxx
4.7 Xxxxxxxxx xxxxx
4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
4.9 Xxxxxxx sodný
4.10 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,6 xxx/x
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,2 xxx/x
4.12 Xxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/X)
4.13 Vodný roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (x/X)
4.14 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx sodného, 4,5 % (x/X)
4.15 Xxxxxx dithizonu v xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/X)
4.16 Xxxxxxx xxxx: xxxxx-1-xx / xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx / xxxx (4:1:5 X/X/X); xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx se xxxxxx vrstva odstraní.
4.17 Xxxxxxx xxxxxxx
4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx xxxxxxxx xx 45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx zahřívání x xxxxxx xx zředí xxxxx xx 500 xx. 10 xx xxxxxxx xx xxxxxxx x misce s xxxxxxx vodou x xx xxxxxxx xx xxxxx 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx 15 xxxxx při 0 °X (za xxxx teploty je xxxxxx xxxxxxxx po xxxxx xx xxx xxx) x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx přidá 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).
4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx; xxxxxxxx 20X20 xx, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx.
5. XXXXXXXXX A POMŮCKY
5.1 Xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx x xx xxxxxxxxxxx zátkou
5.2 Dělicí xxxxxxx na 100 xx
5.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 250 xx
5.4 Xxxxxx xx 25 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx na 1, 2 a 10 xx
5.6 Dělená xxxxxx xx 5 xx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx dělená po 0,1 µl
5.8 Teploměr xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Vodní xxxxx x vyhříváním
5.10 Xxxxxxx x xxxxxxx ventilací xxxxxxxxx xx xxxxxxx 80 °X
5.11 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě
6. XXXXXXXX VZORKU

V xxxx xxxxxxx metodě xxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x aerosolech xxx xxxxxx xxxxxx získaného xxxx, xx se x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx, xxxxx xx za normálního xxxxx odpaří.

7. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
7.1 Xxxxxx mikrostříkačky (5.7) xx nanese 5 µx zbytku (6) nebo xxxxxx xx šesti xxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxxxx 1 cm xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.18).
7.2 Xxxxx xx xxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.16) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx rozpouštědla nedosáhne 15 cm xx xxxxxxxxxx xxxxx.
7.3 Deska xx xxxxx z xxxxx a xxxx xx xxx 80 °X, dokud xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (4.13) x xxxx xx na xxxxxxx.
7.4 Xxxxx polovina xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx postříká 0,05% roztokem dithizonu (4.15). Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxx iontů.
7.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx deskou x zbývající xxxx xx xxxxxx Paulyho xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx žlutohnědé xxxxxx s hodnotou Xx xxxxx 0,26, xxxxxxx xxxxx xxxxxx x hodnotou Xx xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
8.1 Xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx dnem xx xxxxxx 10 x xxxxxx xxxx xxxxxx (6) x xxxxxx xx xxxxx xx sucha xx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx lázni při 40 °X.
8.2 Xx xxxxx xx odpipetuje 10,0 ml xxxx (X1 xx) x xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
8.3 Roztok xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx (5.2) a extrahuje xx dvakrát xxxx 20 xx xxxxxxxxxxx (4.2). Po xxxxx xxxxxxxx se chloroformová xxxx xxxxxxxx.
8.4 Xxxxx xxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx filtr. Xxxxx očekávaného obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 1,0 xxxx 2,0 xx (X2 mI) xxxxxxxx xxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx baňky na 250 ml (5.3) x zředí se xx 75 ml xxxxx.
8.5 Přidá xx 2,5 xx 36% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 2,5 g xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xx promíchá x zahřeje na xxxxx lázni xx 50 °X.
8.6 X xxxxxx xx připouští 0,6 mol/l xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx roztok xxx 50 °X xxxxxxxx xxxxx.
8.7 Xxxxxxx xx další 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx xxxxxx x xxxxx xxxx 10 xxxxx na xxxxx xxxxx xxx 50 °X.

Xxxxxxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx 2,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), baňka se xxxxxx x xxxxxxx 10 xxxxx na xxxxx xxxxx při 50 °C. Zaznamená xx celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (a).

8.8 Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu, přidají xx 2 x xxxxxx draselného (4.5) x roztok xx xxxxxxx.
8.9 Xxxxxxxx xxx xx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Ke xxxxx titrace xx xxxxx několik xxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.12) xxxx indikátoru. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (x).
9. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx nebo xxxxxx (6) vyjádřený x hmotnostních procentech (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -x) x X1 x 0,00514 x 100

= __________________________

                            x x X2

xxx

x = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 mol/l xxxxxxx bromičnanu draselného (8.7) x xxxxxxxxxxx,

x = celkové množství 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného spotřebovaného xxx xxxxxx titraci (8.9),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) v xx,

X1 = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx (8.2) v xxxxxxxxxxx,

X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxx analýze xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx stanovení x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx viz xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,5 %.

11. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx požadavcích xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx zdraví xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx prostředcích) je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx 6 % (m/m). Xx xxxxxxx, že xxxxx xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové xxxx být xxxxxxxx x obsah xxxxx. Xxxxxxxxxxx vypočteného xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx minimální xxxxx xxxxx x % (x/x), xxxxx musí xxx xxxxxxxxxx přítomen xx xxxxxxx s xxxxxxx na stanovený xxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové. Xxxxxxxx, gravimetricky stanovený xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) však xxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx prostředky xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx.

8. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXXX X KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXXXXXXX URČENÝCH XXX XXXX X XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku x kosmetice je xxxxx pouze xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxx. X xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku xxxxx xxxxxxx x identifikovat xxxxxxxx jiná xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx xx xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, bromičnany x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXODISÍRANŮ, XXXXXXXXXX X PEROXIDU XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x peroxodisíran xxxxxx, xxxxxxxxx draselný, xxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx xxxxxx - xxx xxxxxx na xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxxxxx xxxxxxxxx - xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx které se xxxxxxx xxxx mobilních xxxx.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

2.1 0,5% (x/X) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx disodný
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
2.1.3 Peroxodisíran diamonný
2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx
2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx
2.2 Xxxxxxx xxxx X, 80% (VN) ethanol
2.3 Xxxxxxx fáze B, xxxxxx-xxxxxxxx-3-xxxxxx-xxxxx-1-xx-xxxx (34 : 38 : 18 : 10, V/V/V/V)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx činidlo B, 1% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxx
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx C, 10% (x/x) kyselina chlorovodíková
2.7 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír (xxxxx Whatman x. 3 xxxx x. 4 nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx)
3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 µx
3.3 Odměrné xxxxx xx 100 xx
3.4 Skládané xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxx sestupnou xxxxxxxxx chromatografii
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx

Xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxx. 1 µl xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx

Xxxxxx xx 1 x x 5 x vzorku x xxxxxxxx xx v 50 ml vody, x obou xxxxxxxxx xx doplní xxxxx xx 100 xx x promíchají xx. Xxx suspenze se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx (3.4) a x xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 µl pro xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.2.2 Ještě xxxxxx xx připraví xxx xxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxx 1 g a 5 x x 50 xx xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml x xxxxxxxxxx se. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx (3.4) x 1 µx každého x xxxxxx roztoků se xxxxxxx xxx provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x oddíle 5.
4.3 Xxxxx
5 x x 20 g každého xxxxxxxxxx xx rozptýlí xx 100 ml xxxx a xxxxxxxx xx použijí xxx xxxxxxxxx papírové chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.
5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx komor, xxx xx provedla xxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie. Chromatografické xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx alespoň 24 hodin.

5.2 1 µx xxxxxxx vzorku x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravených podle xxxxxx 4 x xxxx 2.1 xx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 nebo xxxxxxxxxxxx) 40 cm xxxxxxxx x 20 cm xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x rozpouštědlo se xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Chromatografický xxxxxxx (5.2) se xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx naplněné xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx se, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (asi 15 xxxxx).
5.4 Postup xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx ekvivalentní) (3.1) x xxxxxxx xxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 35 xx (xxx xxx xxxxx).
5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx vzduchu.
5.6 Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 xxxxxxxxx činidlem X x xxxxxx poté xxxxxxxxx činidlem X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx nejdříve x xxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx;
5.6.3 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx skvrnami xx xxxxxxxxxxxxx.
5.7 Za xxxx zmíněných xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx rozpouštědlům A (2.2) x X (2.3) xxxx xxxxxxx Xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) přibližně xxxxxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxx A (2.2)

Xxxxxxx xxxx X (2.3)

Peroxodisíran xxxxx

0,40

0,10

Xxxxxxxxxxxxx draselný

0,40

0,02 + 0,05

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

0,50

0,10 + 0,20

Xxxxxxxxx sodný

0,40

0,20

Bromičnan draselný

0,40

0,10 + 0,20

Xxxxxxx vodíku

0,80

0,80

B. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx tvorby xxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) x xx základě xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů:

- x xxxxxxxxxxxxx peroxodisíranů (X) xxxxxxxxx zředěné kyseliny xxxxxx do části xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), xxxx vznikne xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným níže (X.5),

- ve vzorcích, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx barnatý x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), vyloužením xxxxxx x xxxxxxx (B.4.2) x alkalickém xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx
2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36% (x/x)
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 6 xxx/x
2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 8 xxx/x
2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx rhodizonové
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (BaCl2.2H2O)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
2.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx barnatého, 1% (x/X)
2.9 Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx - xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) - voda (80: 10 : 10 ,X/X/X)
2.10 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,1% (x/X) vodný xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, připravuje xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 µx
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Odměrné xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx x Schull 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se vyčistí xxx, že xx xxxx xxx nechá xxxxxxx v xxxxxx xxx sestupnou xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, x poté xx xxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx papír
3.6 Xxxxxxx xxxxxxxx pro provádění xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 x xxxxxxxxxx se xxxxxxxx v 50 xx xxxx a xX xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (B.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx, xxxxxx xx xx rysku xxxxx x promíchá xx. Xxxx suspenze xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií popsanou x xxxxxx 5 x xxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxx vysrážením xxxxxx.
4.2 Prostředky, ve xxxxxxx xxxx přítomny xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 g xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 K vysušenému xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxx sedmi xx xxxxxxxxxxxxx hmotnosti xxxxxx (X.2.7), promíchá xx x xxxx xx xxx xxxxxx taví x xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).
4.2.3 Ochladí xx xx xxxxxxxxxxx teplotu, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 ml xxxx a xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx x taveniny xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) a xxxxxx se xxxxx xx 100 xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx x xxxxxx 5 x xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barya vysrážením xxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (X.2.9) xx xxxxxx xx komory xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx sytí xxxxxxx 15 hodin.
5.2 Xx xxxxxxxxxxxxxxxx papír - xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx X.3.4 - xx xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx bodů 5 µx xxxxxxx x xxxxxxx připravených podle xxxx X.4.1.2 a X.4.2.4 a xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.
5.3 Xxxxxx x referenční skvrny xx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 30 xx.
5.4 Chromatogram xx xxxxx x xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx chromatogramu se xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx detekčním činidlem X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx se na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x hodnotou Xx xxx 0,10.

C. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX

1. PRINCIP

Jodometrické stanovení xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxxx xx následující xxxxxx:

X2X2 + 2X+ +21- → X2 + 2H2O

Tato xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx urychlena xxxxxxxx molybdenanu xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx se xxxxxxx titračně thiosíranem xxxxxx x xx xxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx níže xxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 xxx/x
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,2 mol/l
3.5 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,10% (x/X), xxxxxxxxxx se bezprostředně xxxx xxxxxxxx
3.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 20% (x/X)
3.7 Xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/X)
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxxxx xx 100 xx
4.2 Byreta xx 50 xx
4.3 Xxxxxxx xxxxx xx 250 xx
4.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 a 100 xx
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx
5. XXXXXX
5.1 Xx 100 xx xxxxxxx xx xxxxxx xxx 10 x (x xxxxx) xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 g xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx pomocí xxxx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 250 xx, xxxxxx xx xx rysku xxxxx x xxxxxxxx xx.
5.2 10 xx roztoku xxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx (4.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 100 ml 4 xxx/x kyseliny xxxxxx (3.1), 20 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) a xxx xxxxx roztoku molybdenanu xxxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxx xxx se xxxxxxxx xxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (3.4) a xxxxx xxxx xxxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (X).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 xx roztoku xxxxxx 10 xx xxxx. Zaznamená xx xxxxxxxx 0,1X xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného na xxxxx xxxxx (Xx x xx).
6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X - V0) x 1,7008 x 250 x 100           (X - X0) x 4,252

% xxxxxxxx xxxxxx = ___________________________ = _______________

                                                   m x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xx xxxxxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

X0 = spotřeba 0,2 mol/l roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,

X = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 6 % (x/x) peroxidu xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,2 %.

9. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX BARVIV X XXXXXXX XX XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx pro kvalitativní x xxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx na xxxxx xx formě xxxxx xxxx xxxxxxxx:

Xxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx

x-xxxxxxxxxxxxx

(XXX)

x-xxxxxxxxxxxxx

(XXX)

x-xxxxxxxxxxxxx

(XXX)

Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx)

(XXX)

4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx)

(XXX)

2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,5-diamin)

(PTD)

Diaminofenoly

2,4-diaminofenol

(DAP)

Hydrochinon

Benzen-1,4-diol

(H)

a-naftol

(a-N)

Pyrogallol

Benzen-1,2,3-triol

(P)

Resorcinol

Benzen-1,3-diol

(R)

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx ve xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xX 10 96% ethanolem x xxxxxxxxxxxx se xxxxx- xxxx dvourozměrnou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx porovná xxxxxx čtyř vyvíjecích xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)
3.4 Roztok xxxxxxxx, 25 % (x420 = 0,91)
3.5 X-(+)-xxxxxxxxx kyselina
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxx
3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx
3.9 Xxxxxx
3.10 Xxxxxx
3.11 Xxxxx-1-xx
3.12 Xxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50% xxxxxx (X/X)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Buď:

-3-nitro-1-benzendiazonium-chlorbenzensulfonát (xx formě xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x červeni 2 XX - Xxxxxxxxx,

-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx NNCD - xxxxxxxxxx x. 74&xxxx;150 XXXXX,

xxxx ekvivalentní.

3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx
3.16 x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-xxxxxxxxxxxxx
3.18 Xxxxxxx železitý, xxxxxxxxxx
3.19 Xxxxxxxx chlorovodíková, 10% roztok (x/X)
3.20 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 1 "Rozsah x xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx standardní sloučenina xxx' xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (mono nebo xx), nebo xxxx xxxxx báze.

3.21 Standardní xxxxxxx 0,5 % (x/X)

Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 3.20.

Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx.

Xxxxx xx 5 xx 96% ethanolu (3.3) a 250 xx xxxxxxxx askorbové (3.5).

Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx amoniaku (3.4) na xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxx xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx možno uchovávat xx dobu xxxxxxx xxxxx v chladu x xxxxx.

X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny x xxxxxxx amoniaku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx ji nechat xxxxxx.

3.22 xxxxxxx fáze
3.22.1 Xxxxxx - xxxxxxxxxx - toluen (35 : 25 : 40, X/X/X)
3.22.2 Chloroform - cyklohexan - xxxxxxx - 25% xxxxxx amoniaku (80: 10: 10: 1, X/X/X/X)
3.22.3 Benzen - xxxxx-2-xx - voda (50 : 25 : 25 , X/X/X). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xx xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx (20 až 25 °C) xx x vyvíjení xxxxxxx xxxxx fáze.
3.22.4 x-xxxxxxx - chloroform - xxxxxxx X (7 : 70 : 23, V/V/V). Xxxx xx xxxxxxx dekantují xxx xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) x xxxxxxx xx xxxxxx fáze.

Příprava xxxxxxx M

Roztok amoniaku, 25 % (X/X) 24 objemových xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxx obsahující xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xxxxx xxxxxxxxx.

3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 5% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx xx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.23.2 Xxxxxxxxxx činidlo

2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 ml 10% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).

3.23.3 2, S-dimethylfenol - xxxxxxxxxx xxxxxxxx železitého

Roztok 1: Xxxxxxxx xx 1 g xxxxxxxxxxxxxx (3.17) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxxxxx 2: Rozpustí xx 4 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx železitého (3.18) ve 100 xx 96% ethanolu (3.3).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx těmito xxxxxxx xxxxxxx postřik xxxxxxxxxx, xxxxxxx roztokem 1, xxxx xxxxxxxx 2.

3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

25% xxxxxxx (3.4) se xxxxxxx x 5% (x/X) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx se sraženina xxxxx rozpustí. Toto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx. Nelze xxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxx konstruovaný xxx, xxx chromatografickou xxxxx xxxxx xxxxxxxx skvrn x xxxxxx mohl xxxxxxx dusík. Xxxx xxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx barviv x xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 µl, xxxxxx xx 0,2 µx, x xxxxxx s xxxxxx koncem, xxxx xxxx xxxxxxxx xx 50 µx xxxxxxxx x xxxxxx tak, xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.1.3 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 0,25 xx, xxxxxxx 20 x 20 xx (Xxxxxxxx xxx Xxxxx, Silica G-HR, xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx ekvivalentní).
4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.
4.3 Centrifugační xxxxxxxx xx 10 xx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx potaženými PTFE xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx

Xxxxx 2 xx 3 cm xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx kapaliny.

Přidává xx xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), xx xX xxxxxxx hodnoty 10. Xxxxxx xx xx 10 xx 96% ethanolem (3.3).

Xxxxxxxxxxxx xx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx

Xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx po 1 µx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x devíti xxxxxx xxxxxxxxxx od sebe 1,5 cm xxxxx xxxxx xxxxxxxx asi 1,5 cm xx xxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxxxx:

1

2

3

4

5

6

7

8

9

X

X

X

XXX

XXX

XXX

XXX

XXX

XXX

XXX

α-X

Xxxx xx x bodech 10 x 11 nanesou xxxx 2 μl xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.

Xxxxx xx uchovává pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx do xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatogramu.

5.2.2 Vyvíjení

Deska xx xxxxx xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x nechá xx xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne vzdálenosti xxx 15 cm xx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xx xxxxx x xxxxx xxx atmosférou xxxxxx (3.8) při xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.3 Vyvolání

Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.23.

5.2.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xx x xxxxx skvrn xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

X xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxxxx na použitém xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx je někdy xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx skvrn xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx rozsahem koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxx nadměrně xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xx extrakt xxxxxx xxxxx x měření xx xxxxxxx.

XXXXXXX 1

Hodnoty Xx x barvy xxxxxxx bezprostředně xx xxxxxxxx

Xxxxxxxx (3.20)
Xxxxxxx xxxx
Xxxxxxx xxxx
Xxxxxxx Xx
Xxxxxxxx xxxxx
(3.22.1)
(3.22.2)
(3.22.3)
(3.22.4)
Xxxxx (3.23.1)
Xxxxxxx (3.23.2)
Dimethyl- fenol (3.23.3)
XxXX3 (3.23.4)
OPD
0,62
0,60
0,30
0,57
světle hnědá
-
-
světle xxxxx
XXX
0,40
0,60
0,47
0,48
xxxxxxx xxxxx (*)
žlutá
světle xxxxx
xxxxxx xxxxx
XXX
0,20
0,50
0,30
0,48
xxxxx
xxxxx xxxxxxx (*)
xxxxxxx
xxxx
XXX
0,60
0,60
0,53
0,60
xxxxx (*)
světle xxxxxxxx
xxxxxx xxxxx
xxxxxx xxxxx
XXX
0,40
0,67
0,45
0,60
xxxxxxxxx xxxxx (*)
xxxxx
xxxxx
xxxxx
XXX
0,33
0,65
0,37
0,70
xxxxx
xxxxxxxx
xxxxxxx (*)
xxxx
XXX
0,07
-
0
0,05
xxxxx (*)
xxxxxxxx
xxxxxxx
xxxxx
X
0,50
0,35
0,80
0,20
-

xxxxxxxx
xxxxxxx
xxxxx (*)
α-X
0,90
0,80
0,90
0,75
xxxxxxxx hnědá
-
fialová (*)
xxxxx
X
0,37
-
0,67
0,05
xxxxx
xxxxx xxxxxx xxxxxxx
xxxxx xxxxxx xxxxx
xxxxx (*)
X
0,50
0,37
0,80
0,17
xxxxxxxx (*)
xxxxxx xxxxxxx
xxxxx světle xxxxx
xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxx

1. XXX xx xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx xx použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx jasně odlišil xx XXX.

2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

6. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XX TENKÉ XXXXXX

Xxxx xxxxxx dvourozměrné xxxxxxxxxxxxxx vyžaduje xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.1 Xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx
6.1.1 β-xxxxxx (β-X)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-xxxxxxxxxx (MAP)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.5 2-nitro-1,4-fenylendiamin (2-XXXX)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)

Xxxxxxxx xx 0,5% (x/X) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x bodě 3.21.

6.2 Xxxxx mobilní fáze
6.2.1 Xxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx - 25% roztok xxxxxxxx (65 : 30: 0,5, X/X/X)
6.3 Xxxxx detekční xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx nádobka, xxxxxxx xx xxx 2 x krystalického xxxx x komora se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 6 xx na xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx x adsorbentem xxx xxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx nanese 1 xx 4 µx xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx bodu 1 (xxx. 6), který xxxx xxx 2 xx xx xxxx xxxxxx. Množství extraktu xxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2.
6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (xxx. 6) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx identifikovaná xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 xx). Nanáší xx 2 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxxxx DAP, xxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx 6 µx. Nanášení se xxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 6.4.3 xx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (xxx. 6) x xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx vyvolávání xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx body xx 1,5 cm).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora se xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x umístí xx xx xx vhodné xxxxxxxx mobilní fáze 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) xx xxxxx do xxxxxx a xxxxxx xx xx xxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 6).

Xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx desce (xxxxxxxxx 13 xx).

6.4.6 Xxxxx se z xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, aby xx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx alespoň 60 xxxxx.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxx xxxxxx množství xxxxxxx xxxx (6.2), xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx o 90° (6.4.6) a xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx druhém xxxxx (xxxx xx tmě), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx vyznačené xx xxxxxx s xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx z xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit xx xxxxxxx.
6.4.8 Deska se xx 10 xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxx xxxx uvedeny v xxxxxxx XX).

Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx vybarvení xxxxx se xxxxxxx xxxxx, ponechá-li xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxx xxxx xx xxxx xxx xxxxxx.

6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx barviv nalezených xxxxx bodu 6.4.8 xx možno definitivně xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.4.2 xxxxxx 1 µx xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných x bodě 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx oproti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx chromatogramu xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxxxx.

Xxxxxxx XX

Xxxxx skvrn standardů xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx parami jodu

Standardy

Barvy xx vyvíjení parami xxxx

X

xxxxxx

X

xxxxx

α-X

xxxxxxx

β-X

xxxxxx xxxxx

X

xxxxxxx xxxxx

XXX

xxxxxxx xxxxx

XXX

xxxxxxx xxxxx

XXX

xxxxx xxxxx

XXX

xxxxxxx xxxxx

XXX

xxxxx xxxxx

XXX

xxxxxxxx

XXX

xxxxxxx xxxxx

XXX

xxxxxxx xxxxx

2-XXXX

xxxxx

4-XXXX

xxxxxxxx

Xxxxxxx 6

10. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx dusitanů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, zejména x xxxxxxx x xxxxxxx.

2. PRINCIP

Přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Zředěná xxxxxxxx sírová: 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (d420 = 1.84) se zředí 11 xx destilované xxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (x420 = 1,19) xx zředí 11 xx destilované xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Roztok 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 2,0 g Xxxxxxx® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx do odměrné xxxxx na 100 xx. Xx xxxxxxx xx přidají 4 xx zředěné kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxx a míchá, xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxx v xxxxx skleněné xxxxx (4.3).

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx na 50 ml
4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
4.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 125 xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxx, 10 x 10 xx
4.5 Xxxxxxxx x xxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx xxxxx, 10 x 10 xx
5. POSTUP
5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, aby byl xxxxxx pokryt xxxxxxx xxxxxxx 1 cm xxxxxx.
5.2 List xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou. Xxxxxx xx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxx (4.5).
5.3 Xxxxx xx xxx 1 xxxxxx x do xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx:

- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),

- xxxx dvě xxxxx xxxxxxx Nitrinu® (3.4).

5.4 Xx 5 xx 10 sekundách xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.

Xx-xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx množství xxxxxxxx, xxxxx x xxxx barevné xxxxx xx xx 1 xxxx 2 xxxxxxxx.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x doba, která xxxxxx xxxx xxxxxx xx žlutou, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx popisuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusitanů v xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxxx xxxxx metodou, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx xxxxxxx.

3. PRINCIP

Po xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxxx reakce xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 538 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxx: xxxx činidla xxxxx xxxxxxxx déle xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx 1:

106 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného K4Fe(CN)6.3H2O xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxx na 1000 xx.

4.1.2 Carrezovo xxxxxxx II:

219,5 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx(XX3XXX)2.2X2X x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx octové xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx vodě x xxxxx xxxxx na 1000 ml.

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:

0,500 x xxxxxxxx sodného se xxxxxxxx x destilované xxxx x odměrné xxxxx xx 1000 xx x doplní xx vodou xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xx zředí xx 500 ml; 1 xx výsledného xxxxxxx = 10 µx NaNO2.

4.3 Xxxxxx xxxxxxxxx sodného, 1 xxx/x
4.4 Roztok xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 0,2%:

2,0 g xxxxxxxxxxxxx xx za xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx se xx xxxxxxx přidá 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 5 xxx/x
4.6 N-1-naftylové xxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx xx xxxx připravit v xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx vodou xx 100 mI.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Odměrné xxxxx xx 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Nedělené xxxx xxxxxx pipety
5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx dusitanů, xxxxxx 15 cm
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 1 xx
5.8 pH-metr
5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 xx
5.10 Xxxxxxx xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 X xxxxxxxxx na 0,1 xx xx naváží xxx 0,5 x (x gramů) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx kádinky xx 250 ml (5.10) a xxxxxx xxxxxx destilovanou xxxxx xxx xx 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx na xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx na 80 °X. Xxxxx této xxxx xx obsah xxxxx xxxxxxxx.
6.2 Ochladí xx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx a postupně xx xx xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) x 2 xx Carrezova xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 mol/l xxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.3), xxxxx se xX xxxxxxxx xx 8,3. (Xxxxxxx xx xX-xxxx (5.8)). Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 250 xx (5.2) a xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx papírový xxxxx (5.5).
6.5 Xx xxxxxxx baňky na 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X mililitrů) čirého xxxxxxxx, xxxxx ne xxxx xxx 25 xx, x xxxxxx xx destilovanou vodou xx xxxxx 60 xx.
6.6 Po xxxxxxxxxx xx xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxx 6,0 ml 5 xxx/x kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Promíchá xx x xxxxxxx stát 5 xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 ml X-1-xxxxxxxxxxx činidla (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxx stát 3 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.7 Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx operací xxxxxxxxx x bodech 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Změří xx (5.7) absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 xxx 538 xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx (6.7).
6.9 X kalibračního xxxxx (6.10) se xxxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxx x mikrogramech xx 100 xx xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx absorbanci změřené xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 µx/xx (4.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx pro xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 µg xxxxxxxx sodného ve 100 ml.
7. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx sodného xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100           x1

%XxXX2 = ____ x x1 x 10-6 x ____ = _________,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x x x 40

xxx:

x = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxx analýzu x x (6.1),

x1 = obsah xxxxxxxx xxxxxxx x µx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.9,

X = xxxxx xxxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxx xxx měření (6.5).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) dusitanu sodného xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

11. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX X XXXXXXXXX LOTIONECH
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v šamponech x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vzorku xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx x 3,5-xxxxxxxxxxxxxxx (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard, xx xx vzorku xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx vyextrahované xxxxxxxxxx vysuší, xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, 25% (x/x)
4.2 Methanol
4.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)
4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxxx indikátorem. Desky xx xxxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx vodou, xxxxx xx povrch xxxxxxxx. Nastříkané desky xx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě xxxxx až tři xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxx deaktivace xxxx xxxxxxxx ke ztrátám xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx adsorpce xx xxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxxx xxxxxx (20 : 75 : 5 , X/X/X).
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: rozpustí se 400 mg resorcinolu xx 100 xx 96% ethanolu (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 µx xxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 µg XXX).
4.8 Xxxx standardů: x xxxxxxx xxxxx na 100 ml xx xxxxxx 10 ml xxxxxxx 4.6 x 10 ml xxxxxxx 4.7, doplní se xx rysku 96% xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx (1 ml xxxxxxx xxxxxxxx 400 µx xxxxxxxxxxx x 400 µx XXX).
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
4.9.1 X,X-xxx(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Hexamethyldisilazan (HMDS)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 20 až 50 mg xxxxxxxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx reakce (je xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 ml), xxxxx xx 10 xx (40 xx XXX) xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxx (4.3) se převede xx xxxxxxx baňky xx 100 xx, xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.1.3&xxxx;250 µx xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx desku xx silikagelem (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx linie x xxxxx xxxxxxxxx 8 xx. Je xxxxx dbát na xx, xxx linie xxxx xx xxxxxxx.
6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 µx xxxxx standardů (4.8).
6.1.5 Do dvou xxxx startovací xxxxx xx nanese po 5 µl roztoků 4.6 x 4.7 x usnadnění xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
6.1.6 Xxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx rozpouštědlem (4.5), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx; obvykle xx xxxx xxx 45 xxxxx. Xxxxx xx usuší xx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxxx/XXX xx xxxxxxxxxx xxx krátkovlnným UV xxxxxxx (254 xx). Xxx tyto xxxxxxxxxx xxxx přibližně xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxxxxxx 2 xx xx xxxxxxxx tmavého rozhraní xxxx. Xxxx xxxx xx z xxxxx xxxxxxxx a adsorbenty xxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx v xxxxx xx 10 ml.
6.1.7 Xxxxxxxxx obsahující xxxxxx x xxxxxxxxx obsahující xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx:
Xxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxx (4.2) a xxxxxxxxx se jednu xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx opakuje xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx se 2 xx methanolu.
6.1.8 Extrakty xx spojí a xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxx xxx odpařit xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.9.1 nebo 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxx 200 µx XXXXX (4.9.1) x xxxx xx nechá x xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 200 µx XXXX (4.9.2) x 100 µx XXXX (4.9.3), xxxx xx zahřívá x uzavřené xxxxxx 30 xxxxx na 60 °X. Xxxx xx xxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Chromatografické xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x2 - r1)

R = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; w1 + x2

xxx:

x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.,

x1 a x2 = xxxxx xxxx v polovině xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xx/xxx.

Xxxxxxxxxxx kolona a xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx vhodné:

Materiál xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 200 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx

Xxxxx: 10% XX-17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 až 120 xxxx

Xxxxxxxxx ionizační xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx: 185 °C (xxxxxxxxxxx)

Xxxxxxxx: 250 xX

Xxxxxxx: 250 xX

Xxxxx plyn: xxxxx

Xxxxxx: 45 ml/min

Průtoky xxxxxx x xxxxxxx xx nastaví podle xxxxxx xxxxxxx.

6.2.2 Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx 3 µx roztoků xxxxxxxxxxxx podle bodu 6.1.9. Xxx každý xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx pět xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx xxxxx píků: X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx XXX.
7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x), xx xxxx xxxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4                    Xxxxxxx

xxx: % resorcinolu = ____ x _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M            Xxxxxxxxxxx xxxxx

X = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x x (6.1.1),

Xxxxxxx = xxxxxxxx plocha xxxx (6.2.2) xxx xxxxxx xxxxxx,

Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) xxx xxxx xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) resorcinolu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.

12. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX METHANOLU XXXXXXXX X ETHANOLU XXXX XXXXXX-2-XXX
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ

V xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx typech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (včetně xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx stanovit xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx methanolu, xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p. x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxx
4.2 Absolutní xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx vodou
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx chromatograf:

s tepelně xxxxxxxxxxx detektorem (xxxxxxxxxx) xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,

x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.3 Xxxxxx xx 2 xx, 20 xx x 0 xx 1 ml
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 µx x 0 až 5 µl

a (pouze xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx plynotěsná injekční xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5, xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx").

6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků v xxxxxxxxxx" x poté xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx v xxxx 6.2.1.
6.1.2 Vzorky xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx postupem xxxxx xxxx uvedené xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 až 2 % ethanolu xx xxxxxx-2-xxx x poté xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx chromatografie
6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx detektor (xxxxxxxxxx).
6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx X18 na Xxxxxxxxxxx XXX, 100 až 200 xxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'r2 - x'x1

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + x2

xxx:

x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků x xxx.,

x1 x x2 = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx dosáhnout xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 mm

Proud xxxxxxx katarometru: 150 xX

Xxxxx xxxx: helium

Tlak: 2,5 xxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °X

Xxxxxx: 65 °C

Měření plochy xxxx je možno xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2 Xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx xx Chromosorb 105 xxxx Xxxxxxx XX; xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d' x2 - d' x1

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + x2

x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x min.

w1 x w2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxxx x mm/min.

6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: nerezová xxxx

Xxxxx: 2 xxxxx

Xxxxxx: 3 mm

Citlivost elektrometru: 8 x 10-10 X

Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 2,1 xxx

Xxxxxx: 40 xx/xxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 1,5 bar

Průtok: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °X

Xxxxxx: 120 až 130 °X

7. KALIBRAČNÍ XXXX
7.1 Xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx kolony Xxxxxxxxx X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx směsi. Xxxx směsi xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xx každém xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

(% x/x):

Xxxxxxxx

(xx)

Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx

(xx)

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

xx xxxxx

Xxxxxxxxx 2,5 %

0,5

20

100 (xx)

Xxxxxxxxx 5,0 %

1,0

20

100 (xx)

Xxxxxxxxx 7,5 %

1,5

20

100 (xx)

Xxxxxxxxx 10,0 %

2,0

20

100 (xx)

Xx chromatografu se xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

Pro xxxxxx xxxx se vypočtou xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (methanol/propan-2-ol). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxx xxxxxxxxx

xx xxx x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x %

xx osu y: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).

7.2 Xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxx XX nebo Xxxxxxxxxx 105) se xxxxxxx následující standardní xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pipet, xxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx baňky xx xxxxxx přidání.

Relativní koncentrace

(% x/x):

Xxxxxxxx

(µx)

Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx

(xx)

Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx

Xxxxxxxxx 2,5 %

50

2

100 (ml)

Přibližně 5,0 %

100

2

100 (xx)

Xxxxxxxxx 7,5 %

150

2

100 (xx)

Xxxxxxxxx 10,0 %

200

2

100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

Xxx xxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan-2-ol) a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx vynesením

na xxx x: množství xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x %

xx xxx x: xxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (methanol/propan-2-ol).

7.3 Xxxxxxxxxx xxxx musí xxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující relativně xxx 5 % (x/x) methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

13. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX VOLNÉHO XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x dva způsoby xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxx, xxx jsou či xxxxxx přítomny xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx x xxxxxx xx ze xxx xxxxx:

1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx (acetylaceton)

Tato xxxxxx se xxxxxxx x případě, xx-xx xxxxxx formaldehyd samotný xxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx nejsou donory xxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxx výsledek xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, musí xxx xxxxxxx následující xxxxxx xxx xxxxxxxxx.

1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, což vede x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (vázaný xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxx volný xxxxxxxxxxx (vázaný xxxx x xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxxx chromatografií.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
3.1 Podstata xxxxxx

Xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx dává v xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx přítomnosti Xxxxxxxxx xxxxxxx zbarvení xxxxxx xxxx xx lila.

3.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.2.1 Xxxxxxx
3.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx
3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x420 = 1,19)
3.2.4 Kyselina xxxxxx, xxx 1 mol/l
3.2.5 Xxxxxxxxx činidlo:

Do kádinky xx xxxxxx 100 xx fuchsinu (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 xx xxxx x teplotě 80 °C. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx se xxxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxxxxxx xx dvou xxxxx.

3.3 Xxxxxx
3.3.1 Xx kádinky xx 10 ml xx naváží 2 x vzorku.
3.3.2 Xxxxxxx xx 2 xxxxx xxxxxxxx sírové (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxx použití xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx x nechá xxxx 5 minut.

3.2.3 Xxxxxx-xx xx xx 5 xxxxx xxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxx xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x musí xxx xxxxxxxx xxxxx x vázaný xxxxxxxxxxx xxxxx bodu 4. x x případě xxxxxxx xxxxx xxxx 5.
4. XXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX POMOCÍ XXXXXX-2,4-XXXXX
4.1 Princip

Formaldehyd reaguje x pentan-2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx amonného xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx extrahuje xxxxx-1-xxxx x absorbance xxxxxxxx xx měří xxx 410 xx.

4.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.

4.2.1 Xxxxxxx octan amonný
4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxx, (x420 = 1,05)
4.2.3 Xxxxxx-2,4-xxxx, čerstvě předestilovaný xx xxxxxxxxx xxxxx 25 mm Xx xxx 25 °X - xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx při 410 xx
4.2.4 Xxxxx-1-xx
4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x
4.2.6 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxx 0,1 mol/l
4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1 xxx/x
4.2.8 Xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 x/50 xx vody) xxxxx European Xxxxxxxxxxxxx, 2. xxxxxx 1980, xxxx I-VI-1-1
4.2.9 37% xx 40% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x
4.2.11 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x
4.2.12 Xxxxxxx obsahující xxxxxx-2,4-xxxx:

X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx rozpustí:

- 150 x octanu xxxxxxxx (4.2.1),

- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2).

Xxxxxx se xx 1000 xx vodou (xX xxxxxxx asi 6,4).

Xxxx činidlo xxxx xxx xxxxxxxxxx čerstvě.

4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zásobní xxxxxx

5 x roztoku xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx vodou xx 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx se stanoví xxxxx:

Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).

Xxxxx se stát 5 xxxxx.

Xxxxxxx xx 11,00 xx HCl (4.2.5) a xxxxxxxx xxxx se titruje xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.2.8).

Xxxxxxxx 1 xx 0,05 xxx/x xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.

4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 x xxxx v xxxxxx 1/100. 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 1 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx obsah se xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.3.2 Xxxxx pro xxxxxxxx fází, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.3.3 Odstředivka
4.3.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °C
4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3.6 Xxxxxxxx kyvety x délkou xxxxxxx xxxxx 1 cm
4.4 Xxxxxx
4.4.1 Xxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml se x přesností na 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x g) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 µg. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx (xxxxxx X). (Xx xxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxx xX xxx 6; x opačném xxxxxxx se přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx

- 10,00 xx roztoku X,

- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.2 Xxxxxxxxxx roztok

Možný rušivý xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx přidá

- 10,00 xx xxxxxxx X,

- 5,00 xx xxxxxxx (4.2.13),

- demineralizovaná xxxx xx konečný xxxxx 30 ml.

4.4.3 Xxxxxx xxx xxxxx xxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx přidá:

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.

4.4.4 Xxxxxxxxx
4.4.4.1 Směsi xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 a 4.4.3 xx protřepou. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx vyhřáté xx 60 °X. Nechají xx xxxxxxxxxxx 2 xxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx.
4.4.4.2 Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxx 10,00 ml xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx xx vypláchne 3 xx 5 xx xxxx. Směs xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx se xxxxxxx xxxxxxx.
4.4.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx měřicích xxxxx (4.3.2) xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx 3000 xx./xxx po xxxx 5 xxxxx).
4.4.4.4 Xxx 410 xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (X1) extraktu roztoku xxxxxx (4.4.1) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4.2).
4.4.4.5 Obdobně se xxxxx xxxxxxxxxx (X2) xxxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx (4.4.3) xxxxx xxxxx-1-xxx.

Xxxxxxxx: Všechny xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx do 25 xxxxx xx okamžiku, xxx byly Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx do xxxxx vyhřáté na 60 °X.

4.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4.5.1 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxx:

- 5,00 xx zředěného xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- demineralizovaná xxxx xx celkový xxxxx 30 ml.

4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx tak, xxx je xxxxxxx x bodě 4.4.4, x xxxx xx xxxxxxxxxx proti xxxxx-1-xxx (4.2.4).
4.4.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.2.15).
4.4.5.4 Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 4.4.4.5.
4.4.5.5 Xx odečtení xxxxxx xxxxxxx xx každé xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx xx 30 µx xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx
4.5.1 Xx hodnoty A1 xx odečte hodnota X2 x x xxxxxxxxxx křivky (4.4.5.5) xx xxxxxx xxxxxxxx X formaldehydu v xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) x µx.
4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% m/m) se xxxxxxx xxxxxx vzorce

                                                           X

xxxxx formaldehydu x % (x/x) = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 103 . x

xxx

x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x.

4.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005% xxx xxxxxxxxxxxxxxx metodu x xxxxxx-2,4-xxxxxx.

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu x xxxxxxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace podle xxxxxxxx Ministerstva zdravotnictví č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na kosmetické xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx obalu xxxxxxxxxxxx prostředku x x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xxx xxxxxx fyzických xxxx (o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), tj.

a) 0,05 % až 0,2 % ve xxxxxxx, x xxxxx není xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx etiketě,

b) xxxx xxx 0,2 % xx výrobku x xxxxxxxx obsahu formaldehydu, xxxx bez xxxx,

xxxx xxx použito xxxxxxx xxxxx xxxx 5.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ZA XXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx
Xxxxxxxx formaldehyd xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx lutidinu reakcí x pentan-2,4-dionem v xxxxxxxx za xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxx 420 xx.
5.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.2.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
5.2.2 Xxxxxxx xxxxx amonný
5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx se xxx 4 °X)
5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodný
5.2.6 Xxxxxxxx trihydrogenfosforečná, 85% (x420 = 1,7)
5.2.7 Xxxxxxxx čistoty xxx XXXX
5.2.8 Dichlormethan
5.2.9 Formaldehyd, 37% až 40% (x/X)
5.2.10 Xxxxxxxx sodný, 1 xxx/x
5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 mol/l
5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002 xxx/x
5.2.13 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx podle Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx (xxx 4.2.8)
5.2.14 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x
5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x
5.2.16 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (5.2.5), 0,006 mol/l, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)

5.2.17 Xxxxxxx xx reaktoru xx kolonou:

V xxxxxxx xxxxx na 1000 xx se rozpustí

- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx xxxxxxxx octové (5.2.3),

- 5 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Xxxxx se xxxxxx po xxxxx xxxxx (5.2.1).

Roztok xx xxxxxxxx ve xxx.

Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx tři dny xxx 25 °C.

Barva xxxxxxx by se xxxxxx měnit.

5.2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx

10 x roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx vodou xx 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 5,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (5.2.10).

Xxxxx se xxxx 5 xxxxx.

Xxxxxxx xx 11,00 xx XXx (5.2.11) a xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (5.2.15), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).

Xxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

5.2.19 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx v poměru 1/100 xxxxxxx fází (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 37 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx x pomůcky
5.3.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX
5.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro XXXX)
5.3.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx 10 µl
5.3.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx následující prvky:

+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,

+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

+ xxx xxxxxx Vigreux x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,

+ xxxxxxx z xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 mm, délka 400 xx,

+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx pletivo - xxx příloha 1),

+ jeden xxx xx xxxxx X xxx mrtvého xxxxxx (Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx),

+ xxx xxxxxx xxx xxxxxxx objemu,

nebo: jeden xxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxx PCRS 520 nebo xxxxxxxxxxxx x reaktorem o xxxxxx 1 ml.

5.3.6 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,45 µm
5.3.7 Xxxxxxx XXX-XXX® C18 xxxx xxxxxxxxxxxx
5.3.8 Xxxxxx xxxxxx:

- Xxxxxxxx Hypersil XX 18 (xxx XX xxxxx X 25.46&xxxx;1805), (5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- xxxx XxXxxx, Xxxxxx XXX

(5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx průměr 4,6 xx),

- xxxx Phase XXX, spherisorb XXX 2

(5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx).

5.3.9 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx K1 hypersil XX 18 (xxx Xx G 6301&xxxx;1805)

(5 µx, xxxxx 10 xx) xxxx ekvivalentní.

5.3.10 Xxxxxx a xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxx (xxx X 15020508 Xxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.3.11 Aparatura (5.3.3) xx sestaví podle xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 2.

Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xx nejkratší. X tomto xxxxxxx xx xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx; teplota xxxxxxxxx není známa, xxx xx xxxxxxxxxx.

5.3.12 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x XX xxxxxx
5.3.13 Xxxxxxxxx
5.3.14 Xxxxxxxxxxx
5.3.15 Ultrazvuková xxxxx
5.3.16 Xxxxxxxx míchadlo (Xxxxxx xxxx ekvivalentní)
5.4 Xxxxxx
5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xx vynesením xxxxx xxxx xxxx funkce xxxxxxxxxxx zředěných formaldehydových xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx roztoky xx xxxxxxxx zředěním xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.19) mobilní fází (5.2.16):

- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 185 µx/100 ml)

- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 370 µg/100 ml)

- 5,00 ml roztoku (5.2.19) xx xxxxx xx 25,00 xx (xxx 740 µg/100 xx)

- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (asi 925 µx/100 xx).

Xxxxxxxxxx roztoky xx xxxxxxxxx asi xxxxx hodinu stát xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx je lineární xxx xxxxxxxxxxx xx 1,00 xx 15,00 µx/xx.

5.4.2 Příprava vzorků
5.4.2.1 Xxxxxx (krémy, xxxx-xx, xxxx xxxxx)

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx s uzávěrem xx x přesností xx 0,001 x xxxxxx zkušební xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx obsahu 100 µx formaldehydu. Xxxxx xx přesně 20,00 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20,00 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.12). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx (2 xxxxxx xxx 3000 x). Mezitím xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx se 5 xx vody (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 4 xx xxxxx xxxx xxxxxxxx, první xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx podíl xx xxxxxxx.

5.4.2.2 Pleťové xxxxxxx, šampony

Do odměrné xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx xx s přesností xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx (5.3.6) x nastříkne, xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx roztoky xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.

5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

- Xxxxxx xxxxxxx fáze: 1,0 xx/xxx,

- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 ml/min,

- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x detektoru: 1,5 xx/xxx,

- Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx,

- Eluční xxxxxxx: x obtížných xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),

- Teplota xxxxxx za xxxxxxx: 100 °C,

- Detekce: xxx 420 mn.

Poznámka: Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x systém xx xxxxxxx xx nutno xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Nepoužije-li xx xxxxxx do xxxx xxx, xxxx xx tomto xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx propláchnutí xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.5 Xxxxxxx

Xxxxxx: (5.4.2.1):

Xxxxx formaldehydu x % (m/m):

C . 10-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10-4

____________ = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x

Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx: X tomto xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

X . 10-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10-4

___________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m                     x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku v x (5.4.2.1),

X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v µx/100 ml xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (5.4.1).

5.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,05 % (x/x) formaldehydu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,001 %.

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,005 %.

Xxxxxxx 1

POKYNY PRO XXXXXXXXX "XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX"

XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX

- Xxxxxxx navíjecí xxxxx:

xxxxxx průměr 5 xx x xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx čtyřmi xxxxxxxxx hřebíky (xxxxx xxxxxxx 7 a 8). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx musí xxx 1,8 xx x xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx středového xxxxxx;

- jedna xxxxx xxxxxxx xxxxx (háček) x protahování xxxxxxxxx xxxxxxxx;

- 5 x xxxxxxxxx xxxxxxxx o xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.

XXXXXX:

Xxxx xxxxxxxxxx "francouzského xxxxxxx" musí xxx xxxxxxxxx kapilára xxxxxxxxx xxxxxxxxx otvorem xx xxxxxxx konce xxxxx x xxxxxxx xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxx, což xxxxxx protáhnout xxxxxxx xxxxx pletení); poté xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx je xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 9.

Horní x xxxxx xxxx xxxxxxx bude xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx; při xxxxxxxxx xx třeba xxxx xx to, xxx se xxxxxx xxxxxxxxxx. Kapilára xx xxxxxxx ovine xxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx "xxxx":

- xxxxxx xxxx kapiláry xx xxxxxx přetáhne xxxx xxxxx část kapiláry (xxxxxxx 10). Xxxx xx postupně xxxxxxx x každého xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxxxx xxx 10 xx kapiláry x uzavření řetízku. Xxxxxxxx se provlékne xxxxxx xx xxxx xxxxxx x lehce xx xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx pletivo xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx komerčně xxxxxxxx (Xxxxxxx).

Xxxxxxx 7 - Xxxxxxxxxxx vyobrazení xxxxx

Xxxxxxx 8

Xxxxxxx 9 - Xxxxx xxxx

Xxxxxxx 10 - Xxxxx xxxx

"Xxxx" xx vytvoří xxx, xx xx xxxxxx xxxxxxxx (znázorněná xxxxx čarou) xxxxxxxx xxxx xxxxxx kapiláru (xxxxxxxxxx čárkovaně)

Obrázek 11

Xxxxxxx 2

1 = xxxxxxxx xxx HPLC

2 = xxxxxxxxxxxx ventil

3 = xxxxxx x xxxxxxxxxxx

4 = xxxxxxxx xxx xxxxxxx

5 = xxx xx tvaru T xxx xxxxxxx xxxxxx

5' = díl ve xxxxx T (Vortex)

6 - 6' = xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx

7 = "francouzské xxxxxxx"

7' = xxxxxxx

8 = tříhrdlá xxxxx x xxxxxx xxxxx

9 = xxxxx hnízdo

10 = chladič

11 = xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx trubky

11' = xxxxxxx xxxxx

12 = xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x UV xxxxxx

13 = modul xx xxxxxxx XXXX 520

1.

2

14. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX DICHLORMETHANU X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) ve xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx rozpouštědla.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. XXXXXXX

Xxxx xxxxxx využívá xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x chloroformem xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Chloroform (XXXx3)
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx4)
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2)
4.4 1,1,1-Trichlorethan (XX3XXx3)
4.5 Xxxxxx
4.6 Dusík
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx zařízení
5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tepelně xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Láhev xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 50 až 100 xx (xxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx")
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx 25 nebo 50 µx (viz kapitola "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx")
6. XXXXXX
6.1 Vzorek xxx přetlaku: xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Přidá xx přesně xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxx x xxxxx xx aerosoly: Použije xx postup xxxxxx xxxxxx, popsaný v xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", avšak x následujícími xxxxxxxx:
6.2.1 Xx převedení xxxxxx xx lahve (5.3) xx xxxx do xxxxx přidá jako xxxxxxx standard objem xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku. Xxxxxxxx xx promíchá. Xxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2). Po xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxx špička xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxx v xx nezůstal xxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx vzorku.
6.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xx xxx xxxxxx ventilu x spojky několikrát xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x případě potřeby xx použije xxxxxxxx xxxxxxxxx) x poté xxxxxxxx vysušit xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Při xxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxx použijí dvě xxxxx lahve xxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx kolony: nerezová xxxx.

Xxxxx: 300 xx.

Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.

Xxxxx: stejný materiál xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Kolona

Stacionární xxxx xx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx X 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x2 - r1)

R = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + W2

kde:

r1 a x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků (x xxx.),

X1 x X2 = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků (v xx),

x' = rychlost xxxxxx papíru (x xx/xxx.).

7.3 Jako příklady xxxx xxxxxxx kolony, xxxxx poskytují xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx

X

XX

Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxx xxxx

xxxxxxxx xxxx

Xxxxx:

350 xx

400 cm

Průměr:

3 xx

6 xx

Xxxxx:

xxxxxxxxxx:

XXX

XXX-XXXX-XX

xxxxxxxx:

100 xx 120 xxxx

60 až 80 xxxx

Xxxxxxxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxx X 18,

Xxxxxxxxx M 18,

10%

20%

Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx měnit x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx. X příkladech xxxx xxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx

X

XX

Xxxxxxx:

xxxxxx:

65 °C

75 °X

xxxxxxx:

150 °X

125 °C

detektor:

150 °X

200 °X

Xxxxx xxxx:

xxxxxx xxxxx:

45 ml/min

60 ml/min

vstupní xxxx:

2,5 bar

2,0 xxx

Xxxxxxx:

15 µx

15 µx

8. XXXX XXX XXXXXXXXX FAKTORŮ XXXXXX

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (x/x),

1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),

Xxxxxxxxxx (4.1),35% (x/x).

9. VÝPOČTY
9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx úměrnosti xxxxx "x " xxxxxxxx x látce "x " vybrané xxxx xxxxxxx standard

Označí-li xx xxxxx látka xxxx "x", tak xx

xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx,

Xx = xxxx plocha xxxx.

Xxxxxx-xx se xxxxx xxxxx jako "a", xxx xx

xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti (=1),

Xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,

Xx = xxxx plocha xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; mp x Xx

xx = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx x Ap

Byly xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx úměrnosti (xxx xxxxxxxxxx: k = 1):

Xxxxxxxxxxxxx: x1 = 0,78 ± 0,03

1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: x2 = 1,00 = 0,03

9.2 Výpočet % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx přítomného xx vzorku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx:

xx = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (v x),

Xx = hmotnost xxxxxx x xxxxxxx (x x),

Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,

X1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,

X2 = plocha xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x A1 x x1 x 100

% (m/m) XX2Xx2 = ___________________

                                          Xx x Xx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x X2 x x2 x 100

% (x/x) CH3CCl3 = _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Aa x Xx

10. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 25 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2,5 %.

15. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX-8-XXX X BIS(CHINOLIN-8-OL)-SULFÁTU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda popisuje xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu x xxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.

3. XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxx stanovení

Ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se provede xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx komplexu xxxxxxxxx xxxxxx s Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx-8-xx
4.2 Xxxxxx. Vzhledem x jeho toxicitě xx xxxxx s xxxxxxxx pracovat opatrně.
4.3 Xxxxxxxxxx
4.4 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 50% xxxxxx (m/m)
4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx
4.6 Xxxxx xxxxxxxx-xxxxx
4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X
4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,5X
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 1M.
4.10 Xxxxxxx
4.11 Xxxxx-1-xx
4.12 Xxxxxx kyselina xxxxxx
4.13 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X
4.14 "Xxxxx 545" xxxx ekvivalent
4.15 Standardní xxxxxxx
4.15.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 100 xx chinolin-8-olu (4.1). Xxxxxxxx se x xxxxx množství xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx xx kyselinou xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 100 mg chinolin-8-olu. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx po rysku xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx X

Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx naváží 7 x síranu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx a xxxxxxxx.

Xxxxxx X

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x xxxxxx xxxxxxxxxx-xxxxxxx (4.6). Rozpustí xx x 50 xx xxxx. Přidá xx 20 xx hydroxidu xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx a xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx do odměrné xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx roztoku X x 10 xx xxxxxxx B. Doplní xx xx xxxxx x promíchá.

4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě

I : Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80:20:20, X/X/X).

XX : Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, X/X).

4.18 2,6-dichlor-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienon, 1% (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (4.10)
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (m/V) xxxxxx xx vodě
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30% (X/X) xxxxxx xx xxxx
4.21 Xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5% (m/V) xxxxxx xx vodě
4.22 Xxxxxxx xxxxxx, xX 7

Xx xxxxxxx xxxxx xx 1 litr xx xxxxxx 27 x bezvodého xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx didraselného xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx po rysku.

4.23 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 mm (např. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx deska xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) a xxxxx xx xxx 80 °X.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx xxxxxxxx na 100 xx s xxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxx
5.3 Xxxxxx xxxxxx xx 10 x 5 xx
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 ml
5.5 Dělicí xxxxxxx xx 100, 50 x 25 xx
5.6 Skládaný xxxxxxxx xxxxx, průměr 90 xx
5.7 Rotační xxxxxxx
5.8 Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx
5.9 Spektrofotometr
5.10 Kyvety x xxxxxxxx xxxxxx x délce 10 xx
5.11 Xxxxxxxx s xxxxxxxxxx
5.12 Skleněná xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx o xxxxxx xxxxxxxxx: 160 mm xxxxxx x xxxxxxxx 8 xx, xx xxxxxxx, zúženém xxxxx xx xxxxxx ze xxxxxx xxxx, x x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxxxx stanovení
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxx xX xx 7,5 x 10 µx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx linii xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.23).
6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx xxxx startovací xxxxx xx nanese 10 a 30 µx standardního xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx postoupí x 150 mm, deska xx xxxx xxx 110 °X (15 xxxxx). Pod XX xxxxxx (366 xx) xxxxxx chinolin-8-olu xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (4.19). Usuší xx a xxxxxxxx xx roztokem 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xx zbarví xxxxx.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx
6.1.2.1 1 g xxxxxx se xxxxxxxx x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx xx xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xxxxxxx xx xxxxxx nálevky x xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx dvakrát xxxxxxxxx 10 ml chloroformu (4.3). Xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x baňce x xxxxxxx xxxx xx 100 ml (5.1) xxxxxx xxxxx xx sucha xx xxxxxxx odparce (5.7). Xxxxxxx se xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 x 30 µx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23) podle xxxxxxx popsaného v xxxx 6.1.1.1 x xxxx.
6.1.2.2 Na desku xx xxxxxx 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x pokračuje xx xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 5 g xxxxxx. Xxxxx se 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx teplotě 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx rozpustí xx 20 ml xxxxx vody. Xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xx xxxx. Doplní xx xx 100 ml xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx odpipetuje xx dělicí xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx se 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx chinolin-8-olu se xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x odměrné baňce xx 25 ml (5.2). Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou xx. Xxxxxxxxxx žlutého xxxxxxx se měří xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxxx xxxxxx x xxxxx
6.2.2.1 Xx baňky xx 100 xx s xxxxxxx dnem (5.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Přidá xx 30 ml xxxxxxx (4.2) a 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx xx za míchání 30 xxxxx vaří xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 ml (5.5). Vypláchne xx 5 xx 1 xxx/x XXx (4.7). Xxxxx fáze se xxxxxxx xx baňky x kulatým dnem (5.1), xxxxxxxxx xxxx xx promyje 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 X případě xxxxxx, xxxxx brání xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 g xxxxxx s 2 x Celitu 545 (4.14), xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Směs xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx chromatografické kolony (5.12).

Xx každém xxxxxxxx xx xxxxx kolony xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx převede xx xxxxxx, eluuje xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) takovým xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx 10 ml xxxxxx xxx za 10 xxxxx (xxxxx xx xx nutné, xxxxx xxxx xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx stále xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.

6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) xxxx xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx x xxxxxxx xxxxxxx xx sníženého xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.2.2.5 Xxxxxx xx rozpustí v 6 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx se 20 xx Xxxxxxxxxx roztoku (4.16) a xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml (5.5). Xxxxx se vypláchne 8 xx chloroformu (4.3). Xxxxxxxx xx x chloroformová xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky na 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Doplní xx xx rysku chloroformem (4.3) x xxxxxxxxx. Xxxx se absorbance xxxxxxx xxxxxxx při 410 mn xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. KALIBRAČNÍ XXXXXX

Xx xxxx xxxxx xx 100 ml x kulatým xxxx (5.1), z xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx chinolin-8-olu. Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx popsáno x xxxx 6.2.1.

8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a

Obsah xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx:

x = xxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7) x xx,

x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx krémy

                                                         2 x

Xxxxx chinolin-8-olu (x % (x/x)) = ____ x 100

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (7) v mg,

m = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) chinolin-8=olu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

16. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx amoniaku v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zředěného xxxxxx roztokem xxxxxxxxx xx xxxxx roztok xxxxxxxx barnatého. Případná xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x některých xxxxxxxx solí, jako xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, s xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

X xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx oddestiluje x xxxxx parou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx barnatý xxxxxxxx, 25% roztok (x/X)
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4% xxxxxx (x/X)
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 xxx/x xxxxxxx xxxxxx
4.5 Kapalný xxxxxxxxx
4.6 Hydroxid sodný, 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxx
4.7 Indikátor, podle xxxxxxx: smísí xx 5 ml 0,1% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x 2 xx 0,1% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxxx modři ve xxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 ml
5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx
5.4 Xxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.
6.2 Přidá se 10 xx xxxx, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx 100 xx methanolem (4.1).
6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx stát xxxx noc v xxxxxxx (5 °C).
6.4 Xxxx se chladný xxxxxx zfiltruje xxxx xxxxxxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxx filtrát xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx přístroje xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxxxxx xx xxxxx 0,5 xx kapalného xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 xx xxxxxxxxx xxxx xx do kádinky xx 250 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Nadbytek kyseliny xx zpětně xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxx 200 xx destilátu xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4), zaznamená xx xxxxxxxxxxxxx křivka.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx v případě xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx xx

X1 = xxxxx použitého xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (x xX),

X1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6),

X2 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx odebraného zkušebního xxxxxx (6.1) (x xx),

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 M2 - V1 X1) x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 X2 - V1 X1) x 4250

% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7.2 Výpočet x případě xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx se

V2 = objem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (x mI),

M2 = xxxxxxxx koncentrace xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (v mg),

potom:

                                 X2 x M2 x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4250 V2 X2

xxxxxxx % (m/m) = __________________ = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 m                              x

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) amoniaku xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,6 %.

17. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x obalech na xxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu, xxxxxxxxxx xx celkový xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. PODSTATA XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx kvalitativně xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx po xxxxxxx vnitřního standardu.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
4.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 xxx/x roztok
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx

Xx vodě xx xxxxxxxx 0,1 g 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx na 100 ml.

4.2 Xxxxxx

X 1 xx vzorku xx xxxxx 10 xx xxxxxxx 4.1.1 x 1 ml xxxxxxx 4.1.2. Fialové xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
5.1 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.1.1 Chloroform (xxxxxxx xxxxxxxx 1)
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard 2)
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %
5.1.4 Xxxxxxxxxxx
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx vytárované odměrné xxxxx na 25 xx xx přidá xxx 650 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxxx zváží. Xxxxxx xx xx 25 xx 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Zváží xx x vypočtou xx hmotnostní procenta xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5.1.6 Referenční roztok 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, ale xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx na 25 ml.

5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.1 Plynový xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem
5.2.2 Xxxxxxx xxx odběr vzorků xxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), jak xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři".
5.2.3 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx vytárované xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx na 100 xx, xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 kapitoly "Příprava xxxxxx v xxxxxxxxxx", xx xxxxx asi 5 xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Xxxxxxx se 10xx nebo 20xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx ke xxxxxx xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxx 5 xxxxxxxx "Příprava vzorků x xxxxxxxxxx". Xxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Stejným xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx převede asi 50 g obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku. Dobře xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx se xxx 10 µx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx xxx 500 mg xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx se xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx roztoku xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx se xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Kolona

Skládá xx xx dvou xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Chromu X, xxxxx UCON 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X. Připravená kombinovaná xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" rovné xxxx lepší xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d' (x2 - r1)

R = 2 _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2

xxx

x1 x x2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx v xxx.,

X1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky píků (x xx),

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x mm/min.).

Kolona X:

Xxxxxxxx: xxxxxxxx ocel.

Délka: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Náplň: 20% xxxxxxxxxxxxx na Xxx Xxxxxx X (100 až 120 xxxx).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 m.

Průměr: 3 mm.

Náplň: 20% XXXX 50 XX 280X xx Gas Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).

5.3.3.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10-10 X.

5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx ukázaly xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °C

Detektor: 150 °C

Kolona: xxxx 50 a 80 °X, v xxxxxxxxxx xx použitých xxxxxxxx x přístroji.

5.3.3.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: xxxxx.

Xxxx: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx detektoru.

6. XXXXXXX
6.1 Koeficient xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vypočtený vzhledem x použitému vnitřnímu xxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx nitromethan xxxx "x",

xxxxxxx

xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'x = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),

X'x = plocha xxxx xxxx,

x označí-li xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "c",

přičemž

m'c = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x g),

S'c = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'c

kn = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x

(xx xx funkcí xxxxxxxxx).

6.2 Xxxxxxxxxxx nitromethanu xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx nitromethan xxxx "x",

xxxxxxx

xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X'x = plocha xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",

xxxxxxx

xx = jeho xxxxxxxx ve xxxxx (x x),

Xx = xxxxxx xxxx píku,

M = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (v x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

&xxxx; xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; kn x Sn

___ x _________ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Sc

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,03 %.

18. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ KYSELINY XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX X XXXXXX XXXXXXXX, X XXXXXXX XXXXX X X XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx thioglykolové v xxxxxxxxxxxx x trvalé xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxxx x depilaci.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx ve hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx stanovení kyseliny xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx reakcí, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, x kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx chromatografií.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
4.1 Kvalitativní xxxxxxxxx barevnou reakcí
4.1.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p. a. xxxx vyšší

4.1.1.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx
4.1.1.2 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (1:1)
4.1.2 Postup
4.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxx barevné xxxxxx x papírkem x xxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx objeví xxxxxxxxxx xxxxx zbarvení, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

4.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx okyselení

Do xxxxxxxx xx xxxxxxx několik xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx černá sraženina xxxxxxx olovnatého.

Citlivost: 50 xxx.

4.1.2.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vznikem xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Obsah xx xxxxxxx k varu. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ionty.

4.2 Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
4.2.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxx jinak, xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.2.1.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanovena xxxxxxxxxxxx
4.2.1.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-merkaptopropionová (thiomléčná xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.2.1.4 Kyselina 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanovena xxxxxxxxxxxx
4.2.1.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x tloušťce 0,25 xx
4.2.1.7 Hotové xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x oxidem hlinitým, Xxxxx X 254 X xxxx xxxxxxxxxxxx
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, (x420 = 1,19 x/xx)
4.2.1.9 Xxxxx-xxxxxx
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.2.1.12 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx octová
4.2.1.14 Jodid xxxxxxxx, 1% roztok (x/X) ve xxxx
4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % xxxxxx (x/X) xx xxxx
4.2.1.16 Mobilní xxxx
4.2.1.16.1 Xxxxx-xxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, V/V/V/V)
4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90 : 20, X/X)
4.2.1.17 Xxxxxxxx činidla
4.2.1.17.1 Bezprostředně xxxx použitím xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 a xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5% (x/X):

Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).

4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1% (x/X):

100 mg xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx.

4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx xxxx.
4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx thioglykolová (4.2.1.1), 0,4% xxxxxx (x/X) xx vodě.
4.2.1.18.2 2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4% xxxxxx (m/V) ve xxxx.
4.2.1.18.3 Kyselina 2-merkaptopropionová (4.2.1.3), 0,4% xxxxxx (x/X) ve vodě.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4% xxxxxx (m/V) xx xxxx.
4.2.1.18.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4% xxxxxx (x/X) ve xxxx.
4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx pro chromatografii xx tenké vrstvě

4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx vzorků

Vzorek xx okyselí několika xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.1.8) na xX 1 x x xxxxxxx xxxxxxx zfiltruje.

V xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. V tomto xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx provede xxxx zředěním.

4.2.3.2 Vyvíjení

Na xxxxx se xxxxxx 1 µx roztoku xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Pečlivě xx vysuší x xxxxxx proudu xxxxxx x deska se xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx pod xxxxxxx, xxx nedošlo k xxxxxxx thiolů.

4.2.3.3 Detekce

Deska xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 nebo 4.2.1.17.4). Xxxxx se xxxxx xxxxxxxx činidlem (4.2.1.17.3), vystaví xx xxxx xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), dokud xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx postřikem xxxxxxxx (4.2.1.17.4) bude xxxxxxx xxx tehdy, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxx 30 minut.

4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xx xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxx. Xxxxxx na:

- xxxxxx xxxxxxxx tenké xxxxxx x době xxxxxxxx chromatogramu,

- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx Xx získaných xx silikagelové xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.16.1

4.2.1.16.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

0,25

0,80

Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx

0,40

0,95

2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx)

0,00

0,35

Xxxxxxxx 3-merkaptopropionová

0,45

0,95

3-merkaptopropan-1,2-diol

0,45

0,35

5. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

(Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx provádí x xxxxx nepoužitým výrobkem x xxxxxxx otevřeného xxxxx, xxx se xxxxxxxx xxxxxxx.)

Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Princip

Stanovení xx xxxxxxx xxxxxxx skupiny "-XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:

2 XXXX - XX2XX + X2 → (XXXX - XX2 -X)2 + 2 X- + 2 H+

5.1.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx roztok

5.1.3 Přístroje x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.1.4 Xxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 150 xx x uzávěrem, xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxxx naváží 0,5 xx 1 x xxxxxx. Přidá xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx asi 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx se neobjeví xxxxx zabarvení. Xxx xxxxxx xxxx indikátor (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).

5.1.5 Výpočet

Obsah xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 92 x n x 100        0,92 x

% (m/m) = ____________ = ________

                    1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde:

m = xxxxxxxx zkušebního vzorku (x x),

x = xxxxx spotřebovaného xxxxxxx xxxx (5.1.2).

5.1.6 Xxxxxxxx

Xx-xx xxxxxxxxx výsledek xxx xxxxxxxx thioglykolovou xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx stanovení xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx než povolená xxxxxxxxx koncentrace x xxxxxxxxxxxx stanovení odhalilo xxxxxxxxxx několika redukčních xxxxxxx, xx nezbytné xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx chromatografie
5.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx od pomocných xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx diazomethanem, který xx bud' xxxxxxxx xx situ xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plyn/kapalina x xxxxxx-xxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %
5.2.2.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, (x420 =1,19 g/ml)
5.2.2.3 Xxxxxxxx
5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx vodě
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2% xxxxxx (x/X) v methanolu
5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok (xX 5):

Octan xxxxx, xxxxxxxxx, 77 x.

Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx voda do xxxxxxxxx xxxxxx jeden xxxx.

5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx připravený 3X xxxxxx v methanolu (5.2.2.3)
5.2.2.8 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidin
5.2.2.9 Hydroxid xxxxx, 5X roztok
5.2.2.10 Xxx, 0,05M xxxxxxx xxxxxx
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x X-xxxxxx-X-xxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Organic Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)

Získaný roztok xxxxxxxx xxx 1,5 x diazomethanu xx 100 xx diethyletheru. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x velmi xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx třeba xx xxxxxxxxx použití zábrusové xxxxxxxxx (xxx tento xxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.2.3.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro methylaci xx xxxx (viz Xxxxx, X.X., Jaouni, X.X. x Xxxxxxxx, X.X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302)
5.2.3.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (podle Xxxxxxx)
5.2.4 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx na 50 xx xx xxxxxx xxxxxx dostatek xxxxxx, aby xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx thioglykolové. Xxxxxxx xx několika xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx se xxxxxxx xX xxx 3.

Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx a 10 ml acetátového xxxxxxxxx roztoku (5.2.2.6).

Pomocí xX papírku se xxxxx, xxx x x xxxxxxx xX xxx 5. Xxxx xx přidá 5 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Xxxxx xx 10 xxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 g. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxx krémových xxxxxxxxxx). Xxxxx tuk nelze xxxxxxxxx s xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxx kompaktní xxxxx xx dně nádobky. Xxxxx xx, xx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx netvoří xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx předchozí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, ověří xx xxxxxxxxxxxx, že xxxxxxxx thiolu xxxxxxxxxx x supernatantu xxxxxxxxxxxx 6 až 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) a sraženina xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Supernatant se xxxxx x xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxx se ještě xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Do xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx

- 2 xx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxxx (5.2.2.5),

- 5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx v methanolu (5.2.2.7).

Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx látek). Xxxx xx xxxxxx "X".

Xx xxxxxxxxxx podílu xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, že xxxxx xxxxxx činí xxxxxxx 90 % xxxxxxx získané v xxxx 5.1.

5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx in xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx xxxx

Xx methylační xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.11) xx převede 50 µl xxxxxxx "X" x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidinu (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx roztok by xxx xxx žlutý, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) se roztok xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2 xx opatřené vzduchotěsnou xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx. Methylují xx xxx xxxxxx současně.

5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx zátkou xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 µx roztoku "S". Xxxxxxx xx v xxxxxxxx přes noc.

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx koncentraci, xxxxxxxxxx xxx 60 mg xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) ve 2 xx.

Xxxx xx xxxxxx "X".

Xxxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodech 5.2.4 x 5.2.5.

5.2.7 Xxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Xxxxxx

Xxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 2 x.

Xxxxxx: 3 xx.

5.2.7.2 Xxxxx

20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx WAW, 80 xx 100 xxxx.

5.2.7.3 Xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ionizačního xxxxxxxxx xx 8 x 10-10 A.

5.2.7.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: xxxxx.

xxxx: 2,2 xxx,

xxxxxx: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx plyn: xxxxx.

xxxx: 1,8 bar,

průtok: 15 xx/xxx.

Xxxxx xxx detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx: 200 °C

Detektor: 200 °X

Xxxxxx: 90 °X.

5.2.7.6 Xxxxxxxx posuvu xxxxxx x zapisovači

5 mm/min.

5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3 µl. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx vodítko. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x2 - x1)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + X2

xxx

x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (v xxx.),

X1 a X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x mm),

d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxxxxxxxx xx zvyšovat xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 90 °X na 150 °X rychlostí 10 °X xx xxxxxx, xxx se vyloučily xxxxx, xxxxx xx xxxxx rušit xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Koeficient xxxxxxxxx pro kyselinu xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx x methyloktanoátu xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

xx = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

x'x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),

X'x = plocha xxxxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x'x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x mg),

S'c = xxxxxx xxxx píku,

potom

         x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'c

kt = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S't

Tento xxxxxxxxxx xx liší xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku

Označí-li se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

Xx = xxxxxx xxxxxx píku,

a xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "c",

přičemž

mc = xxxx hmotnost xx xxxxx (v xx),

Xx = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x mg),

potom % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx:

&xxxx;xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx

____ x _______ x 100

  X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 8 % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.

19. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 xxx/x
3.2 Xxxxx XX
3.3 Xxxxxxxxxxx
3.4 Xxxxxxx xxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (X/X) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Detekční činidlo 1:

Xxxxxx rhodaminu X: Xxxxxxxx xx 100 xx rhodaminu B xx směsi 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx ethanolu x 16 xx xxxx.

3.6 Detekční xxxxxxx XX:

Xxxxxx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx (připravuje xx xxxxxxx každý xxx).

Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného: 10 x uhličitanu xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) x xxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 XXX xxxxx Kieselgel 254, 200 x 200 xx (xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.2 Obvyklé vybavení xxx TLC
4.3 Xxxxx xxx temperaci chromatografické xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 26 °X
5. XXXXXXXX ZKUŠEBNÍHO XXXXXX
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se důkladně xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx AW (3.2) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1).
5.2 Xxxx xx 2 xxxxxx při 100 °X.
5.3 Xxxxx xx vychladnout x xxxxxxxx zbytek xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx vždy 10 xx ethylacetátu (3.3), xx xxxxx extrakci xx odstředí x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxx 60 °X.
5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. POSTUP
6.1 2 µx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.1).
6.2 Komora (4.3) xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.4).
6.3 Deska xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx se xxxxx do xxxxxx x vyvíjí xx xx xxxxxxxxxxx čela 150 xx.
6.4 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxx x xxxxxx x suší se x xxxxxxx s xxxxxxx oběhem xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 105 °X.
6.5 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.

6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx v XX xxxxxx xxx 254 xx.
6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx detekčního xxxxxxx XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx uhličitanu sodného (3.6). Xxxxx xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx pokojové xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
7. INTERPRETACE
7.1 Xxxxxxxx činidlo X (3.5):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx skvrna xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xx Xx xxxxxxxxx 0,5.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):

Xxxxxxxxxxxxx xx detekuje xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx a má Xx xxxxxxxxx 0,5.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx hexachlorofenu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx stanovuje xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxx
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)
4.3 Diethylether
4.4 Xxxxxxxx
4.5 2-(2-xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx)
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx
4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50% xxxxx xxxxxx (x/x) (připravuje xx xxxx xxxxxxx)
4.8 Xxxxx pro xxxxxxxxxxxxx
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 1)
4.10 4,4',6,6'-tetrachlor-2,2'-thiodifenol (xxxxxxxx x. 2)
4.11 2,4,4'-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3)
4.12 Xxxxxx
4.13 Xxxxxxxx xxxxxx, 4X
4.14 Xxxxx XX
4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (XX)
4.16 Xxxxxxxxxxxxx
5. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo
5.2 Miniaparatura xxx xxxxxxxx diazomethanu (Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302-2)
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 63Xx
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku

Standard xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx obsaženou x xxxxxxxxxxxx výrobku xxxx xxxxxxx látka. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx č. 1 (4.9).

6.1.1 Do odměrné xxxxx xx 100 xx xx naváží xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 mg hexachlorofenu (4.16). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.x) (roztok X). 10 ml xxxxxxx X xx zředí xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (roztok X).
6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx promíchá x 1 ml kyseliny xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx suší vzduchem xx vodní lázni, xxxx se xxxxx x půl hodiny xxxx x sušárně x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, zbytek se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx kolony. Xxxxxx xx ethylacetátem (4.1) a xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).

(Xxxxxxxx x xxxx, xx hexachlorofen je xxxxxxx v xxxx xxxx xxxx výrobků, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx stanovení x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx výtěžky xxxxx, mohou xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx změna xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.)

6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 a 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede asi 200 mg xxxxxxxx (4.2), xxxxx xx 1 ml xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Aparatura se xxxxxxx, z xxxxxxxx xx ponoří xx xxxxx x xxxxxxx 0 °C x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx stříkačkou xxxxxx asi 1 xx vychlazeného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx se xxxxxxxxxx, že xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pokud xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x dalšími 200 xx xxxxxxxx (4.2).

(Přetrvávání xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx přebytku xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx pro zajištění xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.)

Xxxxxxxxx xx po 15 xxxxxxxx xxxxx x xxxxx x xxxxxxx xx uzavřená xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx diazomethanu xx odstraní přídavkem xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx převede do xxxxxxx xxxxx na 25 ml. Doplní xx na xxxxx xxxxxxx (4.8).

1,5 µx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx do chromatografu.

6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x aparatura xx 2 hodiny xxxxxx xx teplotu 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx aparatury xx xxxxxx:

0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),

1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),

0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).

X xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodě 6.3. 1,5 µx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

Xxxxxx musí xxxxxxx rozlišení "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, kde:

            x' (r2 - x1)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2

xxx

x1 x r2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx (x xxx.),

X1 a X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx (v xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxx xxxxxx xx ukázaly xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky:

Kolona: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Nosič:

Chromosorb XXX

xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx fáze: 10% XX 17.

Xxxxxxx:

xxxxxx: 280 °C,

nástřik: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °C.

Nosný xxxx: dusík xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 xxx.

Xxxxxx: 30 ml/min.

8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxxxxx úměrnosti xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x jeho xxxxxx xx standardní xxxxx.

Xxxxxx-xx xx

x = hexachlorofen,

kh = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'x =jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X'x = plocha xxxx xxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx,

x'x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X'x = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A's

kh = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m's         A'h

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx se

h = xxxxxxxxxxxxx,

xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

Xx = xxxxxx xxxx píku,

s = xxxxxxx xxxxxxxx,

xx =xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x x),

Xx = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

xx x xx x Xx x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M x Xx

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

20. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX, (XXXXXXXXXX-X) (INN)
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.

2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x).
3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-toluensulfonamid xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx chromatografii xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx fotodenzitometricky.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být čistoty x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx (chloramin-T)
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-toluensulfonamidu xx 100 xx xxxxxxxx (4.5)
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 37% (m/m), x420 = 1,18 x/xx
4.4 Xxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxx, 96% (X/X)
4.6 Xxxxxxx xxxx
4.6.1 Butan-1-ol/ethanol (4.5)/xxxx (40:4:9, V/V/V), xxxx
4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6:4, X/X)
4.7 Xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, silikagel 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15% (x/x)
4.10 Xxxxxxxx činidlo: 2-toluidin, 1% xxxxxx (m/V) x xxxxxxxx (4.5)
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
5.3 Fotodenzitometr
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxx na 50 xx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx asi 1 x xxxxxx přesně (x). Xxxxx xx 5 xx xxxx x 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.3) x xxxx xx xxxxx hodinu xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx okamžitě xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx baňky na 50 ml. Xxxxx xx vychladnout a xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx 5 xxxxx alespoň xxx 3000 ot./min x supernatant xx xxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 ml xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx xx etherové xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx x 50xx odměrné xxxxx. Xxxxxx xx xx objem diethyletherem (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx xx 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx x proudu xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx x 1 xx ethanolu (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 µx xxxxxxxxxxxxx roztoku odparku (6.2.2) se xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).

Současně x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 a 20 µx standardních xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).

6.3.2 Nechá xx vyvíjet v xxxxxxx xxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxx xx 2 xx 3 xxxxxx do xxxxxxxxx xxx xxxxxx, vzniklých xxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.9) xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx nádobě. Přebytek xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 °X xx xxxx 5 minut. Xxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).
6.4 Měření

Přibližně xx xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx výšek xxxx stanovených pro xxxxx skvrny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 a 10 µx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx).

7. XXXXXXXX

Xxxxxx je xxxxx ověřit xxxxxx 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).

8. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx-X ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,33 x x

% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 60 x x

xxx

1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,

x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx křivek (x µx),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v x).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

21. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení celkového xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx. Je vhodná xxx xxxxx nepřesahující 0,25 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. PRINCIP

Stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xx sloučenin xxxxxxxxxxxx xxxxx převede na xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) v xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx extrahuje xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxx sodný, sušený xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx
4.4 Xxxxxxxxxx (C6H12)
4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx na chromatogramu xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx před xxxxx xxxxxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Merck xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.7 Standardní roztoky xxxxxx
4.7.1 Zásobní xxxxxx, 0,250 xx X-/xx. Xxxxxx se přesně 138,1 xx fluoridu xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx kvantitativně převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.5). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx roztok, 0,050 mg X-/xx. Xx odměrné xxxxx xx 100 xx (5.5) xx pipetou xxxxxxx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx po xxxxx vodou x xxxxxxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx se 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se pipetou (5.7) převede 0,6 xx TECS (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Zředí se xxxxxxx xx rysku x promíchá. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx každý xxx.

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70% (m/V)
4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20% (x/X) xx xxxx (4.2)
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionizačním detektorem
5.3 Xxxxxxxx Vortex xxxx xxxxxxxxxxxx
5.4 Třepačka Bühler, xxx XXX1 nebo xxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxx baňky xx 100 a 250 ml x xxxxxxxxxxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx) xx 20 xx se šroubovacími xxxxxxx potaženými teflonem, Xxxxxxx typ 611-56 xxxx ekvivalentní. Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx hodin, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) a xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 µx, xx špičkami x xxxxxx xx jedno xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx Schneiderovou xxxxxxx xxxx ekvivalentní xxxxxxx Xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx vzorku
6.1.1 Xxxxxx xx dosud neotevřená xxxx xx zubní xxxxxx, rozřízne xx x xxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Převede xx do nádoby x plastu, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxx xx znehodnocení xxxxxx.
6.1.2 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx xxxxxx (x), xxxxx xx 5 xx xxxx (4.2) x zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.3 Xxxxx xx 1 ml xxxxxx (4.5).
6.1.4 Po xxxxxxx xx xxxxx 5 xx kyseliny chlorovodíkové (4.3) a xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.6) xx xxxxxxx přidá 0,5 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx uzávěrem (5.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 45 minut xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx na 150 xxxxx za xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxx se xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx a 3 µl xxxxxxxxx xxxx se nastříknou xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).

Poznámka:

Eluce všech xxxxxx xxxx asi 20 xxxxx.

6.1.8 Xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX), x xxxxxxxxxxxx obsah xxxxxx (v mg (x1)) xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxx) xx vypočte xxxxxxxx popsaným x xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: nerezová xxxx.

Xxxxx: 1,8 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: Xxxxxxxx X, 80 až 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx xxxx DC 200 nebo xxxxxxxxxxxx, 20 %. Kolona xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxx 100 °X (xxx průtoku xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xx kolona xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.

Xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx: 70 °X,

xxxxxxx: 150 °C,

detektor. 250 °X.

Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 ml dusíku xx xxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xx xxxx xxxxx centrifugačních xxxxx (5.6) se xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodech 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.
6.3.3 Xx kolony xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xx průměrný xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx se xxxxxxxxxx pivka xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (x xx) xx standardních xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX) změřených xxxxx xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx analýzy xx xxxxxxx xxxxxxxx proložení xxxx xxxxxx xxxxxxx.
7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx celkového xxxxxx xx vzorku (v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (x/x) X) xx dána vztahem

             x1

% X = _____ x 100 %

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde

m = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xx),

x1 = xxxxxxxx F (v xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) fluoru nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,012 %.

22. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX
XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx popsanou xxxxxx xxx použít xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx organických xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx k xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx projeví xxxx oranžově xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25% (XX)
2.2 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4)
2.3 Xxxxx
2.4 Tetrachlormethan
2.5 Mobilní xxxx: hexan/aceton, 90:10 (X/X)
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % xx xxxx:

2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx sodného,

chloridu xxxxxxxxxx xxxx chloridu methylrtuti,

dusičnanu xxxxxxxxxx nebo octanu xxxxxxxxxx,

xxxxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxx rtuťnatého.

2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx)
2.8 Xxxxxxx xxxxx
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx XXX
3.3 Filtr xxx xxxxxxxx fází
4. POSTUP
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 1 g xxxxxx xx zředí x xxxxxxxxxxxxx kyvetě 20 ml xxxxxxxxxxx xxxx. Co xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx vodní xxxxx na 60 °X. Xxxxxxx xx 4 g chloridu xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xx kapaliny. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx 0,25 xx roztoku kyseliny xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 ml xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx nezůstane xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx organické xxxx xx xxxxxxxx přefiltrují xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx (3.3).
4.1.5 Xxxxxx se do xxxxx v xxxxxx xxxxxx (2.3).
4.1.6 Xxxxxxxx xx x 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.2.1 Na xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 µx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 4.1 x 50 µx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx tutéž xxxxx.
4.2.2 Deska se xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (2.5) x xxxxxxx fáze xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx xx objeví xxxx xxxxxxxx xxxxxx, jejichž xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx okamžitě xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx skleněnou xxxxxx.

Xxx xxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxx Rf:

Rf

Barva

Thiomersal

0,33

Oranžová

Chlorid xxxxxxxxxx

0,29

Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx

0,29

Xxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx

0,21

Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxx

0,10

Xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx

0,10

Xxxxxxxx

1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx

0,09

Xxxxxx

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xx xxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, že xxxx xxxxxxxx anorganická xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx vzorku. Xx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Koncentrovaná kyselina xxxxxx, d420 = 1,84 g/ml
3.3 Redestilovaná xxxx
3.4 Manganistan xxxxxxxx, 7% xxxxxx (m/V)
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 1,5% roztok (x/X)
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5% xxxxxx (m/V)
3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10% xxxxxx (x/X)
3.8 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx palladnatým, 1 % (m/m)
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (technika generování xxxxxxxxx par) xxxxxx xxxxxxxxxx skleněného xxxxxx. Xxxxxxx dráha xxxxxx xxxxxxx 100 xx.
5. XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx všechna xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

5.1 Xxxxxxx
5.1.1 Naváží xx 150 xx xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 xx kyseliny xxxxxxx (3.1) x ponechá xx působit xxx xxxxxx xx vzduchotěsné xxxxxxx xx vodní xxxxx xxx 55 °X, x pravidelných xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx provede xxxxx pokus s xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Po xxxxxxxxxxx xx přidá 10 ml kyseliny xxxxxx (3.2) x xxxxx jednou se xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 55 °X.
5.1.3 Nádoba se xxxxx xx xxxxxx xxxxx x opatrně xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).
5.1.4 Xx dávkách xx xxxxxxx 2 ml 7% roztoku manganistanu xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx zbarvený. Xxxxx xx xx xxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxx lázně xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx při 55 °C xx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Nechá xx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 ml. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx xx se xxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxx (3.3).
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx roztoku (5.1.6) xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx studených xxx (4.2). Xxxxx xx 100 ml xxxx (3.3) x xxxxxxxx se xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 xx roztoku xxxxxxxx cínatého (3.7). Xx xxxxxx přídavku xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 xxxxxx, xxx xx veškeré xxxxx rtutí xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, x odečte se xxxxxxxx xxxxxxx (n).
5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx kyvetu přístroje (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx hodnota xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx byla xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.
7. XXXXXXX

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xx)

x = xxxxxxxx rtuti xxxxxxxx xx přístroji (x µx)

Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

% xxxxx = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7. POZNÁMKY
7.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx může xxx nezbytné xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx se xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,007 % (m/m) xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.

23. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXX A XXXXXXX XXXX XXXXXXXXXXX ZEMIN
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) neruší.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx stanovená xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry.

3. XXXXXXX

X xxxxxxxxxx prostředí xx xxxxxxxxx odvede proudem xxxxxx a poté xx vysráží xx xxxxx sulfidu kademnatého. Xxx se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, d420 = 1,19 x/xx
4.2 Xxxxxxxxx sodný, 0,1 xxx/x odměrný xxxxxx
4.3 Xxx, 0,05 mol/l xxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxx kademnatý
4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, d420 = 0,90 g/ml
4.7 Xxxxxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 g xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx (4.6), dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. přibližně 20 xx). Doplní xx xxxxx xx rysku xx 100 XX.
4.8 Xxxxx
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx X
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Tříhrdlá xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx xxxx
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx 150 xx, x trubičkou xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Uvolněni xxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx prostředku. Xx baňky s xxxxxxx xxxx (5.2) xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxxx (m) (xxxxxxxxx x x), xxxxx odpovídá xxxxxxx 30 mg xxxxxxxxxxx xxxxx. Přidá xx 60 xx vody x 2 kapky xxxxxxxxxx.
6.1.2 Do xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx baněk (5.3) xx převede xx 50 xx roztoku (4.7).
6.1.3 Xx tříhrdlou xxxxx (5.2) xx xxxxxxx dělicí xxxxxxx, xxxxxxx pro xxxxxx x xxxxx plynu. Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx hadiček x XXX xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx xx xxxxx.

Xxxxxxxx: Aparatura xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx projít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx sulfidu (xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 4.4), xxxxxxxxxxxx "X mg" xxxxxxx (stanoví xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx zjištěný na xxxxx této xxxxxxx. Xxxxxx mezi xxxxxxxxx "X" a "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.

6.1.4 Pro odstranění xxxxxxx se nechá xxxxxx x kulatým xxxx (5.2) 15 xxxxx procházet xxxxx (4.8) xxxxxxxxx 2 xxxxxxxx za xxxxxxx.
6.1.5 Xxxxx x kulatým xxxx se ohřeje xx 85 ± 5 °C.
6.1.6 Proud xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx a xx xxxxxxx se xxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxx xx přidání xxxxx xxxxxxx kyseliny, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.8 Po 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxx dusíku (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxx se vypláchnou xxxxxxxxxxxx vodou x xxxx xx použije x xxxxxxx sraženiny xxxxxxxxxx na xxxxxx.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 ml xxxx.
6.2.4 Xxxxxxxx filtr xx xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky, xxxxx xxxxxxxxxx sraženinu. Přidá xx 25 ml (x1) roztoku xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (x2) (4.2).
7. XXXXXXX

Xxxxx sulfidů xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 32 (x1 x1 - x2 x2)

% xxxx = __________________

                           20 x

xxx:

x1 = použité xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),

x1 = molarita xxxxxx xxxxxxx,

x2 = xxxxxxx xxxxxxxx odměrného xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.2) (x xxxxxxxxxxx),

x2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v x).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) sulfidů xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

24. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2,3-XXXXXXXXXXXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

2. PRINCIP

Kvalitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx diazobarviva xx xxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx-2-xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (X/X/X).
3.2 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (X/X/X/X).
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx:

x) dusitan xxxxx: 1 g xx 100 xx 1X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx použitím),

b) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:

2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x ve 100 xx směsného xxxxxxxxxxxx 3.1;

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.

3.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx 60 X254, x tloušťce xxxxxx 0,25 mm, 200 xx x 200 mm.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.3 Filtr Xxxxxxxxx XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky x xxxxxxxx na 10 xx xx naváží 1,5 x prostředku, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxx xx x 1 xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

Na xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx výšky 150 xx x xxxxxx xxxxxx nasycené mobilní xxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx vyschnout xxx xxxxxxx okolí.

5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx pod XX xxxxxxx 254 nm.
5.3.2 Xxxxx vysušená deska xx postříká detekčním xxxxxxxx 3.3 x).

Xxxxx xx nechá xxxxxxx 1 minutu při xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztokem 3.3 x). Xxxxxx xx x xxxxxxx při 60 °C. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Xx xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Xx 0,55.

B. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Tato metoda xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx rovněž xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx více xxx 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech (% x/x) xxxxxxxxx prostředku.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší x xxxx xxx xxxxxx pro HPLC.

4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4)
4.3 Octan zinečnatý (Xx(XX3XXX)2.2X2X)
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx (x420 = 1,05)
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X4(Xx(XX)6).3X2X)
4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx
4.7 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát
4.8 Ethyl-4-aminobenzoát
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (0,02X): xxxxxxxx xx 2,72 g dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (4.2) x 1 xxxxx vody.
4.10 Xxxxxxx xxxx: fosfátový xxxxxxx xxxxxx (4.9)/methanol (4.1) 61/39 (X/X)

Xxxxxxx xxxxxxx fáze může xxx změněno x xxxxx xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx R ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1

X=2 ____________

             W1 + X2

xxx

X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,

X1 a X2 = xxxxx xxxx x polovině výšky xxxx x mm,

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm/min..

4.11 Xxxxxxx roztok 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx se xxx 40 xx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu xxxxxx x xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx rysku x xxxxxxxx se.
4.12 Xxxxxxx roztok ethyl-4-aminobenzoátu: Xxxxxx xx xxx 40 xx ethyl-4-aminobenzoátu xxxxxx a převede xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x promíchá xx.
4.13 Xxxxxx vnitřního standardu: Xxxxxx xx xxx 50 mg xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a převede xx do odměrné xxxxx na 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x promíchá xx.
4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxx standardní xxxxxxx rozpuštěním xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxx (4.10) podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxx

xxxxxx

2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-

xxxxxxxxxxxx

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx

(µx/xx)

xx (4.11)

(µx/xx)

xx (4.12)

(µg/ml)

ml (4.13)

(*)

(*)

(*)

X

8

2

8

2

50

10

XX

16

4

12

3

50

10

XXX

24

6

16

4

50

10

XX

40

10

20

5

50

10

(*) Tyto xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.

Poznámka: Xxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx způsobem.

4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) xx vodě x xxxxxx xx xx 250 ml.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: Xxxxxxxx xx 54,9 x octanu xxxxxxxxxxx (4.3) a 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) xx xxxx x xxxxxx se xx 250 xx.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX- 18, nebo xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 µm
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx s termostatem xxxxxxxxxx na 45 °X
5.3 Kolona x xxxxxxxx oceli: délka: 250 mm; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx; xxxxx Xxxxxxxxxx RP-18 (4.17)
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxx se 10 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx se xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.4), aby se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xxxxxxx 75 xx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxx se xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.15) x 1 xx Carrezova činidla XX (4.16) a xx každém xxxxxxx xx xxxxxxxx. Doplní xx elučním xxxxxxxx (4.10) xx rysku, xxxxx xx xxxxxxxx x zfiltruje xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xx odměrné xxxxx na 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.1.2 x 5,0 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx se xxxxxxx xxxx xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxx xxxxxxx roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx chromatografické analýzy xxxxxxx x bodě 6.2.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Průtok xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx na 1,2 ml/min a xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx na 45 °X.
6.2.2 Detektor (5.2) xx nastaví xx 274 xx.
6.2.3 Do xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dvakrát xxxxxxxxx 20 µx xxxxxxx (6.1.3) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx křivka
6.3.1 Nastříkne xx 20 µx xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx ploch xxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx osu x a na xxx x se xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X kalibrační xxxxxx xxxxxxx v bodě 6.3 se xxxxxxx xxxxxx hmotností (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx píků xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, xxx

XX1 = xxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

XX2 = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx vzorce:

                                                                                               x

Xx % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = RP1 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; q

Rp % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = RP2 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6p

q = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxx 4.12 x xx,

x = množství xxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.1.1 x x.

8. XXXXXXXXXXXXXX
8.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.
8.2 Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) ethyl-4-aminobenzoátu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
9. XXXXXXXX
9.1 Před xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, zda xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (ethyl-4-aminobenzoát).
9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx, xx stanovení xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx změní xxxxxxxxx x 10 %.

25. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX CHLORBUTANOLU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda je xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorbutanolu (INN) xx do maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích s xxxxxxxx aerosolů.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřním xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE:

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-trichlor-2-methylpropan-2-ol)
4.2 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Absolutní xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 xx ethanolu (4.3) (x/X)
4.5 Standardní xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx ve 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/X)
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx s 63Xx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxx baňky na 100 xx xx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x doplní xx xxxxx ethanolem.

6.2 Chromatografické xxxxxxxx
6.2.1 Provozní xxxxxxxx xxxx xxxxx rozlišovací xxxxxx R ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2

xxx

X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,

X1 x W2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm/min.

6.2.2 Požadované xxxxxxxxx poskytnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx podmínky:

Kolona

I

II

Materiál

Sklo

Nerezová xxxx

Xxxxx

1,8 m

3 x

Xxxxxx

3 xx

3 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx

10% Xxxxxxxx 20 X XXX xx

5% XX 17 xx Chromosorbu

Gaschromu X 80 - 100 xxxx

XXX XXXX 80 - 100 xxxx

Xxxxxxxxxxxxxx

2 xx 3 xxx při 190 °X

Xxxxxxx:

- xxxxxxx

200 °X

150 °X

- kolona

150 °X

100 °X

- detektor

200 °X

150 °X

Xxxxx plyn

Dusík

Argon/methan (95/5 XX)

Xxxxxx

35 xx/xxx

35 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 ml se xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 ml roztoku 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx 1 µx každého x xxxxxx xxxxxxx xx provozních xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx poměru xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx odpovídajících xxxxx xxxx xx xxx x.

6.4 Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.1 a xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
7. VÝPOČET
7.1 X kalibrační xxxxxx (6.3) xx odečte xxxxxxx "x" xxxxxxxxx x µx chlorbutanolu x roztoku 6.1.
7.2 Xxxxx chlorbutanolu xx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a x 102&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

% xxxxxxxxxxxxx (m/ m) = ________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 106&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; p x 104

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.

Poznámka:

Jestliže xx xxxxxxxx xxxxx xxxx větší xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx zkontrolovat, xxx nedochází x xxxxxxxxxxxx.

26. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX CHININU

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je určená xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Důkazem xxxxxxx xx modrá xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 xx.

Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

3.1 Silikagelové xxxxx xxx fluorescenčního xxxxxxxxxx, o tloušťce xxxxxx 0,25 mm, 200 xx x 200 xx
3.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (X/X/X/X)
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96%; d420 = 1,84)
3.5 Xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx v xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (28 %; x420 = 0,90)
3.9 Xxxxxx xxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx naváží xxxxxx xxx 100,0 xx xxxxxxxxx chininu (3.9) x xxxxxxxx xx ve 100 xx methanolu (3.3).
4. XXXXXXXXX A POMŮCKY
4.1 Xxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µx nebo xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx asi 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

Baňka xx xxxxxx a ponechá xxxxx xxxxxx při xxxxxxxxxxx teplotě x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) x filtrát xx použije pro xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Chromatografie na xxxxx vrstvě

Na xxxxx (3.1) xx xxxxxx 1,0 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a 1,0 µx roztoku xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x komoře předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Deska xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx schnout při xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.4 Xxxxxxxx xx xx světle X xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 360 nm. Xxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

Xxxx xxxxxxx jsou x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hodnoty Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx alkaloidů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:

Xxxxxxxx

Xx

Xxxxxx

0,20

Xxxxxxxx

0,29

Xxxxxxxxx

0,33

Xxxxxxxxxxx

0,27

Xxxxxxxxxxxxx

0,17

5.3.5 Xxx xxxxx potvrzení přítomnosti xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xx xxxxx hodinu xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Je-li tatáž xxxxx vystavena xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx znovu xxxxxx x xxxxx barvě x xxx xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) xx pozorovatelná xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Mez xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxx.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx chininu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) x šamponech a 0,2 % xx xxxxxxxxx lotionech.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4)
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x420 = 1,7)
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxx bezvodý
4.6 Xxxxxxxx
4.7 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1X): Naváží xx 11,53 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx xx x xxxxxxx baňce x 1000 xx xxxx.
4.8 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1M): Xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x rozpustí xx x odměrné xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.9 Xxxxxx tetramethylamoniumbromidu: Xxxxxxxx xx 15,40 x tetramethylamoniumbromidu (4.4) x xxxxxxx baňce x 1000 ml xxxx.
4.10 Mobilní xxxx: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9)/voda/acetonitril (4.1) 10/50/100/340/90 (V/V/V/V/V).

Složení xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx být xxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxx rozlišení X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1

X = 2 __________

             W1 + X2

xxx

X1 a X2 = xxxxxxxx xxxx píků v xxx.,

X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 µx
4.12 Xxxxxxxxxx roztoky: Xx odměrných xxxxx xx 100 xx xx naváží xxx 5,0; 10,0; 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx chininu xxxxxx (4.5), xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.6) x xxxxx xx protřepe, xxxxx xx chinin xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx filtrují xxxx filtr 0,5 µx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou
5.4 Kolona: xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: silikagel (4.11)
5.5 Filtr Xxxxxxxxx XX 0,5 µm xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx zařízením
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 10,0 mg xxxxxxxxx chininu, přidá xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx se xxxxxx xx 20 minut xx ultrazvukové xxxxx (5.2). Xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

Průtok: 1,0 ml/min.

Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).

Xxxxxx veličina: plocha xxxx.

6.3 Kalibrační xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx koncentraci.

Sestrojí xx xxxxxxxxxx křivka x xxxxx se, xxx xxxxx přímku.

7. XXXXXXX
7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx v µx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chininu xx xxxxxx vyjádřená v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

% (x/x) bezvodého xxxxxxx = __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

xxx

X = množství xxxxxxxxx xxxxxxx x µx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),

X = xxxxxxxx xxxxxx v x (6.1).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,02 %.

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxx chininu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX A KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X HYDROGENSIŘIČITANŮ
ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx anorganických siřičitanů x hydrogensiřičitanů x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx fázi x xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx nepřevyšující 0,2 %.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx x uvolněný xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx x jodičnanem xxxxxxxxx xxxx jiná vhodná xxxxxxxxxxx
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx
3.2 Xxxxx na 25 ml x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx
4. XXXXXX
4.1 Xx xxxxx (3.2) xx xxxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx a 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.1).
4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xx xxxx.
4.3 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx zápachem xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx oxidu siřičitého.

2. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxx vodíku. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx vodíku 0,2 % (m/V). Xxxxxx xx připravuje xxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x420 = 1,75)
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Odměrný xxxxxx hydroxidu xxxxxxx 0,01X
3.5 Dusík
3.6 Indikátor: xxxx 1:1 (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03% x/X) v xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx modři (0,05% m/V) x xxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Destilační xxxxxxxx (xxx obr. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx podle Tannera)
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx A (viz xxx. Přístroj xx xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) se xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx přesně.
5.2 Xxxxx se 60 xx xxxx x 50 ml xxxxxxxxx (3.3) x xxxxx xx promíchá.
5.3 Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx xxx. Xxxxxxxx xx destilaci oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) xx xxxxxx 10 xx roztoku peroxidu xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx xx několik xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) xx zeleného xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.4 Postup xxxxx 5.3 xx xxxxxxx x promývací xxxxx X (xxx xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx).
5.5 Xxxxxxxx xx sestaví x xxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxx asi xx 60 bublinek xx minutu.
5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X xx z xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx se xxxxxxx x xxxx x xxxx xx xxxxxx vaří 30 xxxxx.
5.8 Destilační xxxxxxxx X xx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx (3.6).
6. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xx vzorce:

                                           3,2XX

% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

X = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4),

X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) spotřebovaný při xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (m/m) xxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx x xx

Xxxxxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxxxxxx

28. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX ALKALICKÝCH XXXX
XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx identifikace a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích.

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx pomocí xxxxxxx xxxxxx xx xxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx roztoky: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a jodičnanu xxxxxxxxxx 0,2% x/X, xxxxxxx připravené
2.2 Mobilní xxxx: roztok amoniaku 28% (m/V)/aceton/butanol (60/130/30 X/X/X)
2.3 Xxxxx draselný, xxxxx xxxxxx 5% x/X
2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 xx 5% x/X
2.5 Kyselina chlorovodíková 1 xxx/x
2.6 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (tloušťka xxxxxx 0,25 xx)
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY

Obvyklé vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 g xxxxxx xx extrahuje xxxxx, zfiltruje xx x xxxxx se xx xxx 25 xx.
4.2 Xx xxxxx (2.6) se nanese 2 µl xxxxxxx (4.1) x 2 µx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx roztoků (2.1).
4.3 Deska xx xxxxx xx vyvíjecí xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xxxxxxxxxxxxx (2.2) xx vzestupném xxxxxxxxxx asi do xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Xxxxx xx vyjme x xxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx odpařit. (Xxxxxxxx: Může xx xxxxx xx 2 xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx 5 minut xxxxxxx.
4.6 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. VYHODNOCENÍ
Jsou-li xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, objeví xx xx xxx xxxxxx modrá (xxxxxxxx xxxxx) xxxxxx s xxxxxxxx Rf xxxxxxxxx 0,7 xx 0,8.

Xx

Xxxxxxxx

0 xx 0,2

Bromičnan

0,5 xx 0,6

Xxxxxxxxxx

0,7 xx 0,8

Xx xxxxx xxxxxxxxxx, že xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xx třeba xxxx xx xx, aby xx xxxxxxxxxx skvrny xxxxxxxxxx x chlorečnanu.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx možnou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx octová, 80 % (x/x)
3.2 Xxxxxxxx zinek
3.3 Odměrný xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Potenciometr xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx centrifugační xxxxxxxx xx xxxxxx xxx 2 x xxxxxx xxxxxx ("x" gramů). Xxxxx xx asi 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx se promíchá. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx odstřeďuje xxx 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Odstřeďování xx xxxxxxx ještě xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx baňce. Xxxxx xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 se xxxxx 0,6 g xxxxxxxxxx zinku (3.2). Xxxxx se xx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Po 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxxxxx vodou x xxx xx promyje xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.

5.3 Stanovení xxxxxxxx

20 xx roztoku 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 ml xxxxxxx 5.1.

Xxxxxxxx: Obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx bromu xxxx xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx inflexních xxxx. V xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dán xxxxxxxx xxxx posledním a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20,9(X - X')X

Xxxxx chlorečnanu (ClO3-) % x/x = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde

V = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,

X' = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx titraci 20 xx xxxxxxx 5.1,

M = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),

x = xxxxxxxx xxxxxx x x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 3 xx 5 % (m/m) xxxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.

29. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kvalitativního a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx použití xxxxx xxxxxxxxx.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxx sodný xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx jod.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx roztoky: vodné xxxxxxx xxxxxxxxxxx, bromičnanu x jodičnanu xxxxxxxxxx 0,2% (x/X), xxxxxxx xxxxxxxxxx
2.2 Xxxxxxx xxxx:

xxxxxx xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxxxxxxxxxx (60/130/30 V/V/V)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5%(x/X)
2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 xx 5% (x/X)
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm).
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x vzorku xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxxxxx xx a zředí xx xx asi 10 ml.
4.2 Xx xxxxx (3.1) se xxxxxxx 2 µl xxxxxx xxxxxxx x 2 µx xxxxxxx xx tří standardních xxxxxxx (2.1).
4.3 Deska xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx uspořádání xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx desky.
4.4 Xxxxx xx xxxxx z xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx až 2 xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx 5 minut xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx se xxx 5 xxxxx xxxxxxx.
4.7 Nakonec xx xxxxx postříká roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx přítomny xxxxxxxxx, xxxxxx se okamžitě xxxxx skvrna (barva xxxx xxx xxxxx xxxx může xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x hodnotou Rf 0 až 0,2.
Je xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x hodnotou Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx po xxx xxxxxx x hodnotou Xx 0,7 xx 0,8.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx ve xxxx x stanoví xx pomocí vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx X18 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx a xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x
3.2 Xxxxxxxxx sodný, 5% xxxxx roztok (x/X)
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx zásobní xxxxxx rozpuštěním 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dihydrát
3.6 Xxxxxxx xxxx pro XXXX: Rozpustí se 3,88 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (3.4) a 1,19 x hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxx dihydrátu (3.5) x 1 litru xxxx.
xX xxxxxx xxxxxxx xx 6.2.
3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek, pH 1 - 11
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení
4.2 Xxxxxx filtrační xxxxx, xxxxxx 110 mm, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx Xx. 575, xxxx xxxxxxxxxxxx
4.3 Přístroj xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou
4.4 Xxxxxx: Délka: 120 xx, vnitřní xxxxxx: 4,6 xx, počet: 2 xxxxxx v xxxxx; xxxxx kolona: Xxxxxxxxx® 5 C18 xxxx xxxxxxxxxxxx; xxxxx xxxxxx: XxxxxXX-301-XX xxxx xxxxxxxxxxxx
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx)

Xx kalibrované zkumavky xx 10 xx xx zabroušenou zátkou xxxx xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx přesně.

Objem xx doplní vodou xx xxxxx x xxxxxxxx. X případě xxxxxxx xx roztok xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx v xxxxxxx stanoví xxxxxx XXXX xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.2.

5.1.2 Xxxxx vzorky (xxxxx)

Xxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx zabroušenou xxxxxx xx xxxxxx asi 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx přesně. Doplní xx vodou xx 50 ml x xxxxxxxx xx třepe xxxxxxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx xx ponechá xxxx alespoň xxxx xxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx papírový xxxxx (4.2).

Jodičnany xx xx xxxxxxxx stanoví xxxxxx XXXX způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: 1 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.3): 210 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx.

Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx baněk xx 50 ml xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 ml xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx doplní xx xxxxx x promíchají.

Vzniklé xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 mg xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 ml.

Do xxxxxx xx nastříkne 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Stanoví se xxxxxx xxxx jodičnanu x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx píku xx xxxxxxxxxxx jodičnanu sodného.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) se xxxxxxx xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx

% (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 m

kde

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x g,

V = celkový objem xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 x ml,

c = xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx x xx/xx odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) jodičnanu xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.

8. XXXXXXXXX
8.1 Princip

V xxxxxxxxxx xxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xx jodičnany (XX3-) redukují xx xxxxxx (X-) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií. Xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx retenčnímu xxxx jodičnanu xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx se x největší pravděpodobností x xxx xxxxxxxxx.

8.2 Xxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx odpipetuje 5 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).

Přidají xx xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) a xxxxxx xx zamíchá.

10 µx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx kolony xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxxx zaznamenaným xxx xxxxxx vzorek xxxxx xxxxxx 5.

30. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX STŘÍBRNÉHO X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH

A. Kvalitativní xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx je popsáno xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx bílé xxxxxxxxx x chloridovými xxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 xxx/x
3.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (x20 = 0,88 x/xx) se xxxxx xxxxxxx množství vody x xxxxxxxx.
3.3 Roztok xxxxxxxx xxxxxxx, 2 xxx/x
4. Přístroje a xxxxxxx
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x vzorku x xxxxxxxxxxxxx kyvetě xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2X kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.1), dokud xxxxxxx x xxxxxxx vysrážení; xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Supernatant se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Promývací kapalina xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety se xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx objem vody. Xx stálého xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx.
5.4 Za xxxxx xx odstředí; supernatant xx xxxxxxxx.
5.5 Xx xxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx kapek xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx na xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).
5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx stanovení obsahu xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx určených x xxxxxxx xxx x xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 xxx/x xxxxxx
3.2 Standardní roztoky xxxxxxx
3.2.1 Zásobní standardní xxxxxx stříbra, 1 000 μx/xx x xxxxxxx 0,5 xxx/x kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.2.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx, 100 µx/xx: 10 ml zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml. Xxxxxx xx po xxxxx roztokem 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx standardní xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx skleněné xxxxx x xxxxxxx xxxx.
4. Přístroje a xxxxxxx
4.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavený stříbrnou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx

Xxxxxx se xxx 0,1 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky na xxxxx xxxx, xxxxxx xx xx rysku 0,02 mol/l roztokem xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: vzduch-acetylen

Vlnová xxxxx: 338,3 nm

Korekce xxxxxx: ano

Požadavky na xxxxxx: xxxxx; pro xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx optimalizace výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx xx xxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µg xxxxxxx na xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx absorbance 0,02 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx se použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxx stříbra (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx stříbra.
5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se vypočte xxxxx vzorce

                                                         1, 5748 x x

% (x/x) dusičnanu xxxxxxxxxx = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 x m

kde

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x g,

c = koncentrace stříbra x xxxxxxx vzorku (5.1) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

31. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX V XXXXXXXXX XXXXX LUPŮM

A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx reakci x močovinou x xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Močovina
3.3 Jodid xxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx: 10 x xxxxxx draselného xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx na 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (velikost xxxx 0,45 µm)
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xx vyluhovací baňce (4.2) xx xxxxx 2,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x vaří xx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím blokem (4.3) xxx 150 °X xx xxxx 30 minut.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx objem 25 ml, xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo xxxx xxxxxxxxxx filtr (0,45 µx) (4.4).
5.3 X 2,5 xx xxxxxxxx xx přidá 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x vaří xx. Xxxxxxx se x xxxxx xx 1 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

X. Kvantitativní xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx použití

Tato metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx nejvýše 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx vyluhuje xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (V/V) xxxxxx: xx 500 ml xxxx xx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx se převede xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xxxxx vodou.
3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
4. Xxxxxxxxx a pomůcky
4.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení
4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx baňka xx 100 xx
4.3 Xxxxxxxx zařízení x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 µx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx katodou
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Do xxxxxxxxxx baňky (4.2) xx xxxxxx xxx 0,2 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) a nechá xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °C.
5.1.3 Roztok xx nechá xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (0,45 µx) (4.4) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 196,0 nm

Korekce xxxxxx: xxx

Xxxxxxxx paliva: xxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx po xxxxx 5% (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x obsah xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µx selenu xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx absorbance 5% xxxxxxx kyseliny dusičné (3.1) x xxxxx xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx selenu xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx selenu.
5.4 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Změří xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.3). Z kalibrační xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx seleničitého xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,812 x x

% (m/m) xxxxxxx seleničitého = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) sulfidu seleničitého xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXX X STRONCIA X XXXXXXXXXX XX XXXXX XXXX XXXX XXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo komplexů.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxx, absolutní
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 mol/l xxxxxx
3.3 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,5 xxx/x roztok
3.4 Xxxxxxx draselný, 8% (x/X) roztok: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozpustí ve 200 ml 0,07X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Zásobní standardní xxxxxx barya, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 µx/xx: 20,0 ml zásobního xxxxxxxxxxxx roztoku barya (3.5.1) xx odpipetuje xx odměrné baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 xX-xxxx x xxxxxxxxx ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 µx
4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Do Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xxx 0,5 g xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Xxx účinné xxxxxxxxxx xx vhodné xxxxxx baňku o xxxxxxxxxx objemu 150 xX.
5.1.2 Pipetou xx xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx krouží xxx, xxx xx xxxxxxx důkladně smočil. X byrety se xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx je xxxxxxxx k tomu, xxx xxx dosažen xxxxx xxxxxx kyseliny x xxxxxxxxx pigmentu xxxxxx 50 mililitrů xx gram. Celkový xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx "X ml". Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 5 xxxxxx xxxxxx.
5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) xx xxxxx xX xxxxxxxx xxxxxxxx a je-li xxx hodnotu 1,5, xxxxx se po xxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3), dokud se xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Xxxxx xx zazátkuje a xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Třepačka xxxx xxx dostatečnou xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxx. Zfiltruje se xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 µm (4.4) x filtrát se xxxx. Extrakt se xxxxx odstředit xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx odpipetuje xx odměrné xxxxx xx 50 xx; xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxx xx stanovení xxxxxx xxxxxxxx (část X).
5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x alikvotní xxxxx ("XXx xx") zředěného xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx očekávaná xxxxxxxxxxx xxxx 3 až 10 µg xxxxx xx mililitr. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx xxx xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 553,5 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xx
Xxxxxxxx paliva: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Do xxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.4). Doplní se xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 x 10,0 µx xxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx barya pro xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (5.3.1). Sestrojí se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx vzorku (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte koncentrace xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené pro xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx barya (% x/x) v xxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x X

% (m/m) rozpustného xxxxx = ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 XXx x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx barya v xxxxxxx vzorku (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx,

X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx,

XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.5 x xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 2 % (mim) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti 0,3 %.

8. Xxxxxxxx
8.1 Za xxxxxxxx podmínek xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx přítomností xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx iontů xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 x/x (xxx "Xxxxxxxxx xx modifier for xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx by flame xxxxxx xxxxxxxx spectrometry". Xxxxxx, X. xx xx., Analytical Xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.).
8.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxx stroncia

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx
3.3 Xxxxxxx draselný, 8% (x/X) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 1&xxxx;000 µg/ml x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 100 µg/ml: 10,0 xx zásobního standardního xxxxxxx barya (3.4.1) xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x promíchá.
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx
4.3 Xxxxxxx absorpční spektrofotometr xxxxxxxx stronciovou xxxxxxxx x xxxxx katodou
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku

Pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X 5.1.4.

5.1.1 Xx odměrné baňky xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxxx xxxxx ("WSr xx') xxxxxxxxx filtrátu (X 5.1.4), aby xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 µg/ml. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx měl být xxxxxxx výchozím množstvím.) Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx (5.1.1) se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx den.
5.2 Xxxxxxxx pro atomovou xxxxxxxxx spektrometrii

Plamen: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace
5.3.1 Do xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku stroncia (3.4.2). Do každé xxxxx xx odpipetuje 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 4,0 a 5,0 µx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxxxx.
5.4 Stanovení

Změří xx xxxxxxxxxx roztoku vzorku (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx stroncia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% m/m) x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx vzorce

                                                        x x V

% (m/m) xxxxxxxxxxx stroncia = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10WSr x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) v x,

x = koncentrace stroncia x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x µx/xx,

X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) v xx,

XXx = objem extraktu xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 x xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx pro xxxx xxxxxx xxxxxxxxx odhadem xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x indukčně vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

33. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx silikagelu.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 0,1 x benzylalkoholu (3.1), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, skleněné, 100 X 200 mm xxxx 200 x 200 xx, x xxxxxxxxx vrstvou silikagelu 60 X254 x xxxxxxxx 0,25 mm.
3.8 Xxxxxxxx činidlo: xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx x ethanolu (3.3).
4. Přístroje a xxxxxxx
4.1 Obvyklé vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx dvěma xxxxxx, vnější xxxxxxx xxxxxxxxx 80 mm x 230 xx x 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Whatman xxxx ekvivalentní
4.4 UV xxxxx, vlnová délka 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx třepe xx do xxxxxx xxxxxx xxxx téměř xxxxxx roztoku.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (4.2) x-xxxxxxxx xxxxx: xxxxxx komory xxxxxxxxx xx zadním xxxxxxx xx vyloží xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxx xx žlábku. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx 25 xx x-xxxxxxx (3.4) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx povrchu xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx nasadí xxxx x xxxxxxx xx xxxx 15 minut.
5.2.2 Xx vhodných xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 µx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxxxx.
5.2.3 Xx předního žlábku xxxxxx se xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) x xxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxx ihned xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx komory a xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Deska xx xxxxx x chromatografické xxxxxx x nechá xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.4 Deska (5.2.3) xx pozoruje xxx ultrafialovým xxxxxxx x xxxxxx se xxxxxx fialových skvrn. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 minut xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx modrá xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx Xx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxxxxxxxxx.

X. Kvantitativní stanovení

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v extraktu xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. nebo xxxxx a xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx pro XXXX.

4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Benzylalkohol
4.4 Xxxxxxx fáze: methanol (4.1)/xxxx (45:55; X/X)
4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: do xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxx 0,1 x 4-xxxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx methanolem (4.1) a promíchá.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 25 xx xx odpipetuje xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx roztok xxxxxxxxx standardu (4.6) xxxxx níže xxxxxxx xxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx methanolem (4.1) a promíchá.

Standardní

roztok

Koncentrace xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu

počet xxxxxxxxx xx (4.5)

µx/xx (*)

xxxxx xxxxxxxxx ml (4.6)

µx/xx (*)

X

0,5

20

2,0

80

XX

1,0

40

2,0

80

XXX

2,0

80

2,0

80

XX

3,0

120

2,0

80

X

4,0

200

2,0

80

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), které xxxxxxxx xxxxxx 0,1 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 0,1 % (m/V) 4-xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografii x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx o objemu 10 µx
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx: 250 xx x 4,6 xx x xxxxxx Xxxxxxxxxx ODS o xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Vodní xxxxx
5.5 Ultrazvuková xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Centrifugační xxxxxx xx 15 xx
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.7) se xxxxxx xxx 0,1 x (x gramů) vzorku xxxxxx x xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Zahřívá xx po xxxx 10 minut xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 50 °X a xxxx xx xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.5), kde se xxxxxxx xx důkladného xxxxxxxxxx vzorku.
6.1.3 Xxxxxxx xx a poté xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3&xxxx;500 xx./xxx.
6.1.4 Supernatant xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xx methanolu (4.x). Extrakty se xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx odpipetují 2,0 ml zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6). Doplní se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografii (5.2). Xxxxxxxxx rychlost xxxxxxx xxxx (4.4) xx nastaví xx 2,0 xx/xxx.
6.2.2 Vlnová xxxxx XX xxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxx xx 210 xx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 µx xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu.
6.3.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx poměr plochy xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx na xxx x a xxxxxxxxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxxxx x µx/xx xx xxx x.
6.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
6.4.1 Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx roztoku xxxxxx (6.1.6) x xxxxx xx plochy píků xxxxxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu. Vypočítá xx xxxxx xxxxx xxxx benzylalkoholu a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx s xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx výsledky.
6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c

% (m/m) xxxxxxxxxxxxx = _________

                                           400 x m

kde

m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (6.1.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx (6.1.1) x μx/xx, odečtená z xxxxxxxxxx xxxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,10 %.

34. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX, HLINÍKU X XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxx xxxx:

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru

E. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx zirkonia x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx atomů hliníku x zirkonia x xxxxxx atomů chloru.

A. Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Nejsou xxxxxxx xxxxxx vhodné xxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx AlxZr(OH)yCIz.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx S x silně xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18g/ml)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxx S (CI 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu xxxxxxx xx vodě)
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 ml xxxx. Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.2 Přidají se xxx kapky roztoku xxxxxxxxxxx červeně S (3.2) a poté 2 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx se a xxxxxxxx.
5.3 Nechá se xxxxxxxxx 2 minuty xxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx zabarvení xxxxxxxxxxxx x sraženiny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx x x vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x chloro(hydroxo)komplexech hliníku x xxxxxxx xx xx maximální xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx plamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% (X/X): x 500 xx xxxx v xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx po xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.4 Chlorid xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx3.6X2X]: činidlo: 22,6 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx hlinitého xx xxxxxxxx xx 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxx xxxxxx: xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Topná xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx papír (Xxxxxxx x. 41 xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx zirkoniovou xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx xx naváží asi 1,0 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 40 ml xxxx a 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx se xxxxxxx x zahřeje xx xx x xxxx. Xxx se zabránilo xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx na kádinku xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx se sejme x topné xxxxx x xxxxxxx se xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx xxxxx xxxxxxx zfiltruje xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx vždy 10 xx xxxx x xxxxxxxxx voda xx xx zfiltrování přidá xx baňky. Xxxxxx xx xx rysku xxxxx a xxxxxxxx xx. Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx kvantitativnímu stanovení xxxxxxx (xxxx C).
5.1.4 Xx odměrné xxxxx xx 50 ml xx odpipetuje 20,00 xx roztoku xxxxxx (5.1.1), 5,00 ml xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Doplní xx xx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx se.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 360,1 nm

Korekce xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx odpipetuje 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 x 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx hlinitého (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx rysku 10% (X/X) xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) a xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 µg zirkonia xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxx slepý xxxxx, xxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx standardu zirkonia (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx zirkonia ze xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle vzorce:

                                   x

% (m/m) xxxxxxxx = ______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x x

xxx

x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.4) x µx/xx, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (m/m) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení hliníku x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší

3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Kyselina chlorovodíková, 1 % (X/X) xxxxxx: x 500 xx vody x xxxxxxx xx xx xxxxxxx míchání xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx: 1 000 µx/xx v 0,5X xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní)
3.4 Xxxxxxx s chloridem xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 250 xx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Atomový xxxxxxxxx spektrofotometr vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx X 5.1.3.

5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxx (X 5.1.3) x 10,00 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx atomové absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx dusný-acetylen

Vlnová xxxxx: 309,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ne

Podmínka paliva: xxxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx se xxxxxxxxxx x,00; 2,00; 3,00; 4,00 x 5,00xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,00 ml činidla x xxxxxxxxx draselným (3.4) x doplní xx xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx. Xxxx roztoky obsahují 10, 20, 30, 40 x 50 µx xxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx standardní roztok xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx hliníku.
5.4 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

% (x/x) xxxxxxx = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (B 5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.1) v μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 3,5% (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení chloru

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.

2. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx iontů x xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx čistoty p. x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Kyselina xxxxxxx, 5% (X/X) xxxxxx: xx 250 ml xxxx x xxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx koncentrované kyseliny xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx stříbrný, 0,1 mol/l xxxxxxx xxxxxx ("AnalaR" nebo xxxxxxxxxxxx)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Topná xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
4.5 xX-xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx na 250 xx xx xxxxxx přibližně 1,0 x (x gramů) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se 80 xx xxxx x 20 xx xxxxxxx 5% xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxx desku x xxxxxxxxxxx míchadlem (4.2). Xxxxx xx míchání x xxxxxxx xx xx x varu. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 minut, xxxxxxx xx sejme x xxxxx xxxxx x ochladí se xx laboratorní xxxxxxx.
5.1.3 Xxxxx xx 10 xx acetonu (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx xxxxxx xxx hladinu roztoku x xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxx titrace 0,1 xxx/x xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxx xx diferenciální xxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (X ml).
6. Výpočet

Obsah xxxxxx xx vzorku, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx vypočítá xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0, 3545 x V

% (x/x) xxxxxx = _____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde

m = xxxxxxxx anylyzovaného xxxxxx (5.1.1) x x,

X = xxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x mililitrech, xxxxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) chloru xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10%.

X. Výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x obsahu xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxx

1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx

Xxxxx Xx:Xx xx xxxxxxxx podle xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (x/x) x 91,22

xxxxx AI:Zr = _________________

                         Zr%(m/m) x 26,98

2. Xxxxxxx xxxxxx obsahu xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxx

Xxxxx (Xx + Xx):Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 26,98&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 91,22

poměr (Xx + Xx):Xx = _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 35,45

35. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx solí včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx solí xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- diacetátu, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx x kvantitativní stanovení xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x obrácenými xxxxxx x xxxxxxxxx detekcí XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC.

4.1 Methanol
4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx monohydrát
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx octová (d20 = 1,05 x/xx)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxx xxxx
4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 mol/l roztok xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x methanolu (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.
4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 xxx/x roztok natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

Xxxxxxxx: Xx-xx xxxxx xxxxxxx xxxx piků, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:

- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxx. Přidá xx 900 ml methanolu (4.1) x xxxxxx xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.

- xxxxxx XX: 5,84 x xxxxxxxx sodného (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu monohydrátu (4.2) se rozpustí x jednom xxxxx xxxx x upraví xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X26X4X2.2X2X6X4X]
4.7 Dibromhexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) [X20X24Xx2X4X2.2X2X6X4X]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2.2X2X6X4X]
4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [X22X30Xx2X10.2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: v xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05% (m/V) xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9).
4.11 3,4,4'-Trichlorkarbanilid (Xxxxxxxxxxxx - INN)
4.12 4,4'-Dichlor-3-(trifluormethyl)karbanilid (Xxxxxxxxxx - XXX)
5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx x xxxxx 30 xx a xxxxxxxx xxxxxxx 4 xx, s xxxxxx µ-Xxxxxxxxx X18, 10 µx, xxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 10 xx xx naváží xxx 0,5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx eluentem X (4.5.1). Baňka xx xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Roztok xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze

Čas

eluent X

xxxxxx XX

(xxx)

(% X/X) (4.5.1)

(% X/X) (4.5.2)

0

50

50

15

65

35

30

65

35

45

50

50

6.2.2 Xxxxxx mobilní xxxx (6.2.1) se xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx kolony xx nastaví na 35 °X.
6.2.3 Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 µx xxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) a xxxxxxxxxxx xx jejich xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 µx xxxxxxx vzorku (6.1) x xxxxxxxxx se xxxx chromatogram.
6.3 Důkaz xxxxxxxxxxx hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx provede porovnáním xxxxxxxxxx časů xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.
7. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx vzorku xxxxxxxx. Xxxx-xx xx xxxxx, xxxx xxx použit Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, jehož xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x bodě 6.3, 0,05% (m/V) v xxxxxxx I (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05% (m/V) x xxxxxxx X (4.5.1).
7.1.3 Xxx každý xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx standardní xxxxxxx tak, že xx xx xxxxxxxxx xxxxx na 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (7.1.1) x množství zásobního xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2).

Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, jehož přítomnost xxxx xxxxxxxxx

xxxxx přidaných xx (7.1.2)

počet xxxxxxxxx xx (7.1.1)

xxxxx X)

X

1,0

0,5

25

XX

1,0

1,0

50

XXX

1,0

1,5

75

XX

1,0

2,0

100

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxx x odpovídají xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků prokázaných xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.2 Příprava xxxxxx
7.2.1 Do odměrné xxxxx na 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) xxxxxx xxxxxx, přidá se 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx X (4.5. 1) x promíchá xx.
7.2.2 Baňka se xxxxxx na 10 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Ochladí xx. Xxxxxx se xx rysku eluentem X x promíchá. Xxxxxxxx xx nebo xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxxxxxxx
7.3.1 Xxxxxxxx mobilní fáze, xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx pro XXXX (5.2) xx xxxxxxx podle xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx se 10 µx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) a xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx postup xx xxxxxxx s xxxxxxx 10µl alikvotními xxxxxx roztoku vzorku xxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxxxx shodné xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx sloučeniny k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) a xxxxx xx plochy píků.
7.4.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx poměr plochy xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo chlorhexidinu x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxx x x odpovídajících xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x µx/xx xx xxx x.
7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx vypočítanému x xxxx 7.3.2.
8. Výpočet
8.1 Xxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx vzorce:

                         x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX1

% (x/x) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW2

kde

p = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx, x µx/xx,

XX1 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx přítomného xxxxxxxxxxx,

XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxx (xxx xxx 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.

10. Xxxxxxx xxxxxxxxx hmotností

Hexamidin

C20H26N4O2

354,45

Hexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)

C20H26N4O2.2C2H6O4S

606,72

Hexamidin-di-p-hydroxybenzoát

C20H26N4O2.2C7H6O3

630,71

Dibromhexamidin

C20H24Br2N4O2

512,24

Dibromhexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)

C20H24Br2N4O2.2C2H6O4S

764,51

Dibrompropamidin

C17H18Br2N4O2

470,18

Dibrompropamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)

C17H18Br2N4O2.2C2H6O4S

722,43

Chlorhexidin

C22H30Cl2N10

505,45

Chlorhexidin-diacetát

C22H30Cl2N10.2C2H4O2

625,56

Chlorhexidin-diglukonát

C22H30Cl2N10.2C6H12O7

897,76

Chlorhexidin-dihydrochlorid

C22H30Cl2N10.2HCl

578,37

36. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY XXXXXXX, XXXXXXXX SALICYLOVÉ A XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxx, kyseliny salicylové x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx popsány xxxxxxx kvalitativního xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny propionové x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xx kyselé/zásadité extrakci xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (XXX) x reakční xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx xx xxxxx"). X závislosti xx xxxxxxxxxx xx kvalitativní xxxxxxxxx potvrdí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx propionové, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (GC).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX
2.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Xxxxxx
2.3 Xxxxxxxxxxxx
2.4 Xxxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxx
2.6 x-Xxxxx
2.7 Xxxxxxx, xxxxxx
2.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x
2.9 Xxxxxxxx draselný,4 xxx/x xxxxx roztok
2.10 Xxxxxxx xxxxxxxx, XxXx2.2X2X
2.11 Xxxxxxxxx xxxxxx, Li2CO3
2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx
2.13 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx
2.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx
2.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx
2.16 Xxxxxxxx xxxxxxx
2.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx
2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 ml) každého x pěti xxxxxxxxxxx (2.13 až 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.

2.19 Derivatizační xxxxxxx

0,5% roztok 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) x xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 xx/10 xx). Xxxxx roztok xx xxx být xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxxxx.

2.20 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx

0,3% (x/X) roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) ve xxxx (300 xx/100 xx). Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxxxxxx vždy xxxxxxx.

2.21 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx (2.5)/aceton (2.2) (20:0,5, XxX)

2.22 Xxxxxx xxxxxxx (2.7)/n-hexan (2.6) (1:2, X/X)
3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná na xxxxxxx 60 °X
3.2 Xxxxxxxx xxxxxx
3.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 x 366 xx
3.4 Xxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, Silikagel 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 20 x 20 xx, xxxxxxxx vrstvy 0,25 xx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 2,5 x 20 xx (Xxxxx 11845 nebo xxxxxxxxxxxx)
3.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx
3.6 Xxxxxxxxxxxxxx xx 25 µx
3.7 Xxxxxxx nastavitelná xx xxxxxxx xx 105 °X
3.8 Erlenmeyerovy baňky xx 50 x 200 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx
3.9 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx, Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxüxx, Weissband No. 5892, nebo xxxxxxxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxxx indikátorový xxxxxxx, xX 1 - 11
3.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 5 xx
3.12 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (Rotavapor nebo xxxxxxxxxxxx)
3.13 Xxxxx xxxxx
4. Xxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 g xxxxxx. Xxxxxxx xx čtyři xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 ml xxxxxxx (2.2). X xxxxx zásaditých xxxxxxxxxx, xxxx je toaletní xxxxx, xx xxxx xxx přidáno 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku (3.10) xx xxxxxxxxxxx, xxx xx xX xxxxxxxxx 2. Baňka xx uzavře x xx xxxx 1 xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx.

Xx-xx nezbytné xxxxxxxx xxxxxxxx konzervantů xx xxxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxx zahřeje xx xxx 60 °X, aby se xxxxxx fáze rozpustila.

Roztok xx zchladí na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) do Xxxxxxxxxxxxx baňky.

20 ml xxxxxxxx se xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxxxx xx 20 xx xxxx x xxxxxxxx xx. xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx xxxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10).

Xxxxx xx 1 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx xx protřepe. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx dělicí xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx se třepe 1 xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx vrstva xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx. Etherová xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10) se xX xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xxxxxxxxxx 4 xxx/x kyselinou chlorovodíkovou (2.8). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx převede xx rotační xxxxxxx (3.12). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx téměř xx sucha x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx v 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx se převede xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.11).

4.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zóny XXX desky (3.4) xx xx xxxx, xxxxxxx xxxxx odpovídá xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) ve stejných xxxxxxxxx vždy xx 3 µx uhličitanu xxxxxxxx (2.20) x xxxxxx xx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx přenese xx xxxxxx desku (3.13) xxxxxxxx na 40 °X, aby xx skvrny udržely xx nejmenší. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx xx xxxxxxxxx xxxxx desky xxxxxx xxxx 10 µx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) a xxxxxxx vzorku (4.1) xxxxxx do bodů, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxx přesně do xxxx, xxx xxxx xxxxxxxx referenční xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxx lithného, nanese xxxxxxxxx 15 µl xxxxxxxxxxxxxxx činidla (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).

Xxxxxxxxxxxxxxxx deska xx xxxxxxx v xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx při 80 °X. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x komoře (3.2), xxxxx xxxx 15 xxxxx (xxx vyložení xxxxxxxxxx xxxxxxx) sycena xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 xx (xxxx xxxxxxxx je přibližně 80 xxxxx).

Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx pod XX xxxxxxx (3.3). Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxxxxxxxxxx deska xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).

5. Kvalitativní xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Rf.

Hodnoty Xx x chování xxxxxx xxx UV xxxxxxx se xxxxxxxxx x hodnotami a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorků.

Učiní xx xxxxxxxxx xxxxxx x přítomnosti a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx vysokoúčinná xxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx X, xxxx ukazuje-li xx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx vzorků.

Výsledky XXX x HPLC xxxx XX xx zkombinují x xxxxxxx důkaz xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY XXXXXXX A KYSELINY XXXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX
2.1 Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
2.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
2.3 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx
2.7 Xxxxx xxxxx, (CH3COONa.3H2O)
2.8 Xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,05 x/xx
2.9 Xxxxxxxxxxx
2.10 Xxxxxxxx sírová, 2 xxx/x
2.11 Xxxxxxxx draselný, 0,2 mol/l vodný xxxxxx
2.12 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx
2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxx xxxx xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx (2:1)

2.14 Xxxxxx vnitřního standardu

Připraví xx xxxxxx obsahující 1 x kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 ml xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Xxxxxxx xxxx pro HPLC
2.15.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok: xx 1 xxxxx xxxx xx xxxxx 6,35 x xxxxxx xxxxxxx (2.7) x 20,0 xx xxxxxxxx xxxxxx (2.8) x xxxxxx xx.
2.15.2 Xxxxxxx xxxx xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx tlumivého roztoku (2.15.1) x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (2.9).
2.16 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxx 0,05 x xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 g xxxxxxxx salicylové (2.4), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) x 0,05 x xxxxxxxx xxxxxxx (2,6) xxxxxx x xxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx.

2.17 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 x 0,50 xx zásobního xxxxxxx (2.16). Xx každé xxxxx se xxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (2.14) x 0,5 ml 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Xxxxx xx doplní xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé laboratorní xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx a

3.1 Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx 60 °C
3.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografii s XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10 µx xxxxxxxxxxxx smyčkou
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx ocel, xxxxx 12,5 xx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, plněná Xxxxxxxxxxx 5C18 nebo xxxxxxxxxxxx náplní
3.4 Filtrační xxxxx, xxxxxx: 90 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Weissband No 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx
3.5 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx
3.7 Xxxxx xxxxxxx, karborundum, xxxxxxxx 2 - 4 xx, xxxx xxxxxxxxxxxx
4. Xxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Xxxxxxxx vzorku xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx (3.5) xx xxxxxx 1 x xxxxxx. Do xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 ml 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) x 40,0 xx směsi ethanol/voda (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx xxxxxx x silně xx xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, dokud nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervantů xx ethanolové fáze xx baňka zahřívá xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx lázni (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xx xxxxxx xxxxx xxx 5 °C.

Extrakt xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx xx uchovává xxx 5 °X x xxxxxxxxx pomocí XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx x xxxxxxxxx xx xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g xxxxxx (x xxxxx). Xxxxxxx se přidá 1,00 ml 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) a 30,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx uzavře x xxxxx se xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx xx baňka zahřívá xxxxxx 5 minut xx xxxxx xxxxx (3.1) při 60 °X.

Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx v xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxx při 5 °X.

Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.4). Asi 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxx 5 °X x stanovení pomocí XXXX xx xxxxxxx xx 24 hodin.

4.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová chromatografie

Mobilní xxxx: acetonitril/acetátový tlumivý xxxxxx (2.15).

Průtok xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 ml/min. Xxxxxx xxxxx detektoru xx xxxxxxx xx 240 xx.

4.2.1 Kalibrace

Do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx nastříkne po 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanoví xxxxx xxxxx píku vyšetřovaného xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xx koncentraci xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku.

Přesvědčte xx, xx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky získána xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx nastříkne 10 µx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) a xxxxxxxxx xx chromatogram. Nastříkne xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantu (2.17) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Obdržené xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (doporučený xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx vnitřním xxxxxxxxxx (4.1.2) x zaznamená xx chromatogram.

Je-li x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) rušivý xxx xx stejným retenčním xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx by xxx xxxxxx jiný xxxxxxx xxxxxxxx. (Xxxx-xx xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx.)

Xx třeba xx xxxxxxx, že xxx kalibraci xxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxx lineární odezva.

Je xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx získané pro xxxxxxxxxx roztok x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx uvedena xx obrázku 12);

         x

x = ____

         x

Xxxxxxx 12: Rozlišení xxxx

Xxxx-xx požadovaného rozlišení xxxxxxxx, xxxx by xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, aby xxx požadavek xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx As xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx od 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx asymetrie je xxxxxxx xx obrázku 13) Při zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xx = ____

          x

Xxxxxxx 13: Faktor xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx) x xxxx kalibrační xxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (xx) xx xxxxxxx pomocí vzorce

                       100 . 20 . b          x

xx % (x/x) = ___________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 106 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . a

kde

a = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (x),

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) odečtená z xxxxxxxxxxxx xxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,4 % (x/x) xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,045 %.

Xxx xxxxxxx obsahující asi 0,6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,035 %.

7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx kyseliny sírové xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx ze vzorku xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxx xxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
7.2 Je-li xx xxxxxxx, lze použít xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx kyseliny propionové x kosmetických xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovená xxxxx xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) prostředku.

3. Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx použití xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší a xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx alespoň ekvivalentní xxxxxxx.

4.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)
4.2 Kyselina propionová
4.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx
4.4 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (m/V)
4.5 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx se na xxxxx xxxxxxxxx (4.1).

4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx naváží 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx (20 x 150 xx) xx xxxxxxxxxxx uzávěrem
5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx 60 °X
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxx 0,45 µx)
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx naváží xxx 1 x vzorku xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).

Zkumavka xx uzavře x xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx nezbytné, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 minut na xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), aby se xxxxx rozpustila xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx zchladí xxx xxxxxxx vodou. Část xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx filtrátu xx xxxxxxx xxxxxx xxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx standardem

Do xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx s přesností xx 3 desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x 9 xx xxxxxxxx (4.1).

Zkumavka xx uzavře x xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx nezbytné, xxxxxx xx xxxxxxxx na 5 minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °C (5.4), aby se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx vodou. Část xxxxxxx xx zfiltruje xxxx membránový xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.

6.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx chromatografii

Doporučují xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 2 x

Xxxxxx 3 xx

Xxxxx 10% XXXX 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1%

X3XX4 na Xxxxxxxxxxx XXX 100 - 120 xxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx 200 °X

Xxxxxx 120 °C

Detektor 200 °C

Nosný plyn xxxxx

Xxxxxxxxx rychlost 25 xx/xxx

6.3 Chromatografie
6.3.1 Kalibrace

Do xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 1,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6); xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx. Takto xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2-methylpropionovou xxxx xxxxxxx standard v xxxxxxxxxxx x mg/ml (xx xxxxxxx 1 xx/xx, xx-xx e = 1,000) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx p/4, p/2, x, 2p, 4p xx/xx (xx xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx p = 1,000).

Xxxxxxxxx xx 1 µx těchto xxxxxxx x xxxxxxxxxx křivka xx sestrojí vynesením xxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx a xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx osu x a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx píků xx xxx x.

Xxxxxxxxxx xx 3 dávky x každého roztoku x vypočte xx xxxxxx poměrů ploch xxxx.

6.3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 1 µl xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.3.1). Xx-xx xxx xxxxxxxxx stejný xxxxxxxx xxx jako pík xxxxxxxx 2-methylpropionové, změní xx xxxxxxx standard. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx, nastříkne xx 1 µl xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x změří se xxxxxx píku xxxxxxxx xxxxxxxxxx a píku xxxxxxxxx standardu.

Nastříknou xx 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

7. Xxxxxxx
7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 6.3.1 xx xxxxxx poměr xxxxxxxxx (X), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxx v xxxx 6.3.2.
7.2 Z xxxxx xxxxxxxxx poměru hmotností xx vypočte xxxxx xxxxxxxx propionové ve xxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxx procentech pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . e             x

x% (x/x) = X ___________ = X _____

                             50 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

X = xxxxx xxxxxxxxx x bodě 7.1,

e = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxx xxxx 4.6,

x = xxxxxxxx xxxxxx x x xxxxx xxxx 6.1.2.

Výsledky xx xxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (m/m) xxxxxxxx propionové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,12 %.

37. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXX-XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X HYDROCHINON- XXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Rozsah x xxxxxx použití

V xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx a hydrochinon-monobenzyletheru (xxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx zesvětlení xxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxx
3.4 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)

3.5 Amoniak, 25% (x/x) (d420 = 0,91 x/xX)
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxxx
3.8 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx
3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (monobenzon)
3.11 Xxxxxxxxxx roztoky

Následující standardní xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxx den.

3.11.1 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonu (3.7). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx objem 10 xx (3.1).
3.11.2 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml (3.1).
3.11.3 Xx dělené xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonmonoethyletheru (3.9). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), xxxxx není xxxxxxxx xX 10, x doplní se xxxxxxxxx na xxxxx 10 xx (3.1).
3.11.4 Xx dělené xxxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.10). Xxxxx se 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx se amoniak (3.5), dokud není xxxxxxxx xX 10, x doplní xx xxxxxxxxx xx objem 10 ml (3.1).
3.12 Xxxxxxxx xxxxxxxx
3.13 Kyselina 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx
3.14 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.15 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.16 Xxxxxxxx xxxxxxx
3.16.1 Xx 5% xxxxxxx xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) se xxxxxxx amoniak (3.5), xxxxx se tvořící xx sraženina opět xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx xxxxxx xxxxx xx v xxxxxxx xxxxx výbušné sloučeniny x xxx xx xxx xx použití xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (x/X) xxxxxx xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx (3.13) x ethanolu (3.1).
3.16.3 Připraví se 1% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx draselného (3.14) a 2% (x/X) vodný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15). Xxxxx xxxx použitím xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx roztoků.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2 Hotové XXX xxxxx: xxxxxxxxx XXX/XX254; 20 X 20 xx (Machery, Nagel xxxx ekvivalentní). Xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm.
4.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.4 Xxxxxxxxxxx
4.5 XX xxxxx, 254 xx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 3,0 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 ml xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx xx upraví xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Xxxxx xx xxxxxx ethanolem (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx xx uzavře xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 10 xxxxx x ultrazvukové xxxxx. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxx 3&xxxx;000 xx./xxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (XXX)
5.2.1 Chromatografická xxxxxx xx nasytí xxxxxxx xxxx (3.4).
5.2.2 Na xxxxx xx nanese xx 2 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x 2 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxx se ve xxx při teplotě xxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 15 xx xx xxxxxx.
5.2.3 Deska xx xxxxx, nechá xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx pod XX xxxxxx xxx 254 nm x xxxxxx skvrn xx xxxxxx.
5.3.2 Deska xx xxxxxxxx

- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16.1), xxxx

- xxxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); zahřeje xx xx xxx 120 °C; nebo

- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxx Xx xxxxx skvrny.

Skvrny xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xx skvrnami xxxxxxxxx xxx standardní xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx Rf, xxxxx xxxxx x XX xxxxxx x xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx detekčním xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (B) x porovnají se xxxxxxxx časy xxxxxxx xxx xxx (xxxx) xxxxxx x retenčními xxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx x TLC x XXXX xx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x/xxxx jeho etherů.

7. Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Rf:

hydrochinon: 0,32

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxxxx xx specifikován xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx pleti.

2. Princip

Vzorek xx extrahován xxxxx xxxx/xxxxxxxx xx mírného xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx tukový materiál. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx výsledném xxxxxxx xx xxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx s XX xxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE
3.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx. Xxxx být použita xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx
3.5 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)
3.7 Xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxx HPLC
3.8 Xxxx xxxx/xxxxxxxx 1:1 (X/X). Xxxxxx se jeden xxx xxxx x xxxxx xxx methanolu (3.2).
3.9 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx 45:55 (X/X). Xxxxxx se 45 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 55 xxxx xxxx.
3.10 Standardní xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx naváží 0,06 x xxxxxxxxxxxx (3.3), 0,08 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 x hydrochinon-monobenzyletheru (3.6). Xxxxxxxx xx x doplní se xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxx zředěním 10,00 xx tohoto xxxxxxx xx 50,00 xx směsí xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxx xxxxxxx xx připravují čerstvé.

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX detektorem s xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou x 10µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Analytická xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx z nerezové xxxxx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, plněná Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx fenethylsilanem na Xxxxxxx XXX, uzavřená xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx 6 µx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Nepoužívá xx xxxxxxxx xxxxxx, x xxxxxxxx fenylové xxxxxx xxxx kolony x ekvivalentní náplní.

4.4 Xxxxxxxxx papír, průměr 90 xx, Xxxxxxxxxx xxx Schüll, Xxxxxxxxx Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx
5. Postup
5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx s xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 x (x gramů) xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx xx 25 ml xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx homogenní xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se alespoň 1 xxxxxx. Xxxxx xx umístí xx xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx xx 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx směsí xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Kvalitativní xxxxxxxxx HPLC xx xxxxxxx do 24 xxxxx od xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Průtoková xxxxxxxx xxxxxxx fáze (3.9) xx xxxxxx xx 1,0 xx/xxx a xxxxxx délka xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 295 nm.
5.2.2 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx vzorku získaného xxxxx xxxx 5.1 x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Změří xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.3. Xxxxxxxxx xx chromatogramy xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxx roztoky. Pro xxxxxxx koncentrace xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxx (XX) vypočtené xxxxx 5.2.3.
5.2.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx plocha xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx faktor xxxxxx XXx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx

XXx = _____

             ci

kde

pi = xxxxxx píku xxx hydrochinon, hydrochinon-monomethylether, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx hydrochinon- xxxxxxxxxxxxxxx

xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monoethyletheru xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 xx).

Xx xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx rozlišení xxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx 14);

          x

x = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 14: Xxxxxxxxx píků

Není-li xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx být xxx' použita účinnější xxxxxx, xxxx xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxx upraveno xxx, xxx byl xxxxxxxxx splněn;

- xxxxxx xxxxxxxxx Xx xxxxx xxxxxxxxx píků xx xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Definice faktoru xxxxxxxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 15.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xx = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a

Obrázek 15: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Základna musí xxx stabilní.

6. Výpočet

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx analytu (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxxx xx použijí xxxxxx píků analytů. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . 100

xx % (x/x) = _____________

                            XXx . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxx v x,

xx = plocha xxxx xxxxxxx x xx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx
7.1 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,13 %.
7.2 Xxx xxxxxxx obsahující asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.
7.3 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) hydrochinon-monoethyletheru xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.
7.4 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.
8. Reprodukovatelnost
8.1 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) hydrochinonu xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku provedených xxxxxxx metodou za xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx přístroje x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,37 %.
8.2 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) hydrochinon-monomethyletheru xxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx různých xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, různí xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx různá xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,21 %.
8.3 Pro xxxxxxx obsahující asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx absolutní xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,19 %.
8.4 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monobenzyletheru xxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx přístroje a/nebo xxxxx doba), překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,11 %.
9. Poznámky
9.1 Xx-xx xxxxxxx xxxxx hydrochinonu xxxxxxx vyšší než 2 % x xx požadován xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxx xx se xxxxxxx xxxxxx (5.1) zředit xx podobnou koncentraci, xxxxxx by měl xxxxxx xxxxxxxxxx 2 % hydrochinonu, a xxxxxxxxx se opakuje.

(U xxxxxxxxx přístrojů xxxx xxx xxxxxxxx koncentracích xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx mimo xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.)

9.2 Xxxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx x jeho xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Použití xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydrochinonu, kterou xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx kolony X18 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx.

X této xxxxxx xxxx snadno dochází x xxxxxxxx vlivu xxxx řady xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx systémem xxxxxxx xxxx/xxxxxxxxxxx fáze. Xxxxxx xxxxxx lze xxxxx x xxxxxxxx:

"Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx of xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx spectrometry". Jerrow X. et xx., Xxxxxxxxxx proceedings, 1991, 28, 40.

X. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. M.-O. Masse, Xxxxxxxxxxxxxx et dosage xx x'xxxxx-xxxxxxx xx xx ses éthers xxxxxxxxxx xx benzylique xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx. Xxx. X. Xxxxxx. Sci. 8-203-214 (1986).

Xxxxxx: Xxxxxx XXX, 4,6 xx x 25 xx xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx: 36 °X

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

xxxxxxx xxxx:

xxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)

xxx hydrochinon-monomethylether: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(X/X).

Xxxxxx: Xxxxxxxxxx X5-XXX nebo xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx xxxx: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (X/X)

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx (X. Xxxxx xxx 1. Xxx,

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx creams, Xxxxxxx (1986), 111, p. 129).

38. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, XXXXXX-, XXXXX-, XXXXXX-, BUTYL- A XXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx x metodou xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxx X, xxxxxx identifikaci 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl-4-hydroxybenzoátu, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx přísady xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx smíchá x xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx se x xxxxxxxxxx prostředí xxxxxxxxx xxxx vápenaté soli. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx extrahována xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx extrahují xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx desku xxxxxxxx xxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx chromatogram pozoruje x XX xxxxxx x zviditelní xx xx xxxxxxx Millonova xxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE
3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2 Aceton
3.3 Diethylether
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, ledová
3.7 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x
3.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 4 xxx/x
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (XxXx2.2X2X)
3.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx činidlo

Millonovo xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxx) je xxxxxxxx dostupný roztok (Xxxxx 69820).

3.11 2-Fenoxyethanol
3.12 1 -Xxxxxx-xxxxxx-2-xx
3.13 Methyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)
3.14 Ethyl-4-hydroxybenzoát (etylparaben)
3.15 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
3.16 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)
3.17 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (benzylparaben)
3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (m/V) xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx xx 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 xxxx xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6).

4 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení x

4.1 Xxxxx lázeň xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X
4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx filtračním xxxxxxx)
4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 nm
4.4 Xxxxxx desky 20 xx x 20 xx xx sorbční xxxxxxx: xxxxxxxxx 60X254 (xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx: 0,25 mm, x xxxxxxxxxxxx xxxxx 25 x 200 xx (Xxxxx Xx 11798, Darmstadt, xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.5 Xxxxxxx nastavitelná xx teplotu xx xx 105 °X
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxx
4.7 Vlněný xxxxxxxx váleček x xxxxx xxxxxxxxx 10 xx, vnější xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx 2 xx 3 mm xxxxx. Xxxxx potřeby xx vlna xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

4.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 x 200 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx
4.9 Xxxxxxxxxx xxxxx deska s xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx: xxx 80 °X. Xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx deskou x velikosti 20 xx x 20 xx x xxxxxxxx xxx 6 xx, xxxx xx dosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxx zátkou (4.8.) xx odváží přibližně 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 xx xxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, jako xx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx 20 xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxx, směs xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx acetonové xxxx, x 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xX roztoku a xxxxxx se xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové. Xxxxx xx 1 xxxxxx silně xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky. 20 xx filtrátu se xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxxxx xx 60 xx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX směsi xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.) přibližně xx 10 za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx 1 g chloridu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x silně xx xxxxxxxx.

Xxxxxx se zfiltruje xxxx filtrační xxxxx xx dělicí xxxxxxx xx 250 ml, xxxxx obsahuje 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx oddělit x xxxxx fáze xx vypustí xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 xx. Hodnota xX roztoku xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na přibližně 2 xx použití xxxxxxxxxxxxxx papírku. Xxxx xx přidá 10 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx se 1 xxxxxx protřepává. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxx 2 xx fáze xxxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 ml.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX)

XXX deska se xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx xxxxxxxxx linii xxxxxxxxxxxx zóny XXX xxxxx se xxxxxx 10 µx xxxxxxx x referenčních xxxxxxx x 100 µx xxxxxxx vzorku (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx xxxxxxx lze xxxxxxxx odpaření xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzduchu. XXX xxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx (4.2) se xxxxxx 100 xx xxxxxxx xxxx (3.19).

TLC xxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxx laboratorní xxxxxxx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx asi 15 xx xx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx se prohlédne x UV xxxxxx (4.3) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 30 minut x xxxxxxx (4.5) při 100 °C, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx octová. Konzervační xxxxxxx x chromatogramu xx xxxxxxxxxx Millonovým xxxxxxxx (3.10) tak, xx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx do činidla xx XXX xxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxx rovnoměrně xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxx lze xxxxxx xxxxxxxxxxx opatrným xxxxxxxxx xxxxx Millonova činidla xx každou xxxxxx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.

Xxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxx xxxxx xxxxx xxxxx xx to, xx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová, xxxxx xxxx být xxxxxxxx ve vzorcích xxxx konzervační látka xxxx xxxxxxx rozkladu xxxxxxxx, xx xxxx x sobě projeví xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 x 7.4.

6. Kvalitativní stanovení

Pro xxxxxx skvrnu se xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx skvrnami xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx jde x jejich xxxxxxx Xx, jejich chování x XX světle x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx konzervantů.

Pokud xx xxx, xx jsou xxxxxxxx parabeny, xxxxxxx xx analýza xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxxxxxx x xxxxxx X. Výsledky xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě (XXX) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx přítomnost 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -fenoxypropan-2-olu x xxxxxxxx.

7. Poznámky
7.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx toto xxxxxxx jedním z xxxxxxxxx xxxxxxx. Postřik xx nedoporučuje.
7.2 Xxxx xxxxxxxxxx obsahující xxxxxxxxxxx xxxxxxx mohou xxxxxx xxx reakci x Xxxxxxxxxx xxxxxxxx dávat xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx Xx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx v xxxxx X. xx Xxxxxx, X.X.X. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx x X. Xxxxxxxx (1987): Xxxxxxxxxxxxx xx preservatives xx xxxxxxxx xxxxxxxx X: Xxxx-xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx for xxx xxxxxxxxxxxxxx of preservatives xx xxxxxxxx xxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).
7.3 Xxxxxxx Xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, které xxx získat:

Sloučenina

hRf

Barva

Kyselina 4-xxxxxxxxxxxxxxx

11

xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx

12

xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx

17

xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx

21

xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx

26

xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx

16

xxxxxxx

2-xxxxxxxxxxxxx

29

xxxxx

1-xxxxxxxxxxxx-2-xx

50

xxxxx

7.4 X xxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx x ani x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx by xxxx xxx potvrzeno xxxxxxx XXXX xxxxxxxx x xxxxxx X x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx s xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Rozsah x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx postup pro xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xxxx xx opatrně xxxxxxx xx rozpuštění xxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx extrakce, x xxxx se xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx látky ve xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) x obrácenou xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE
4.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší x podle xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx destilovaná xxxx xxxx voda xxxxxxx stejné xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx, absolutní
4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx
4.4 1 -Xxxxxxxxxxxx-2-xx
4.5 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)
4.7 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
4.8 Xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)
4.9 n-Butyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxx)
4.10 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx
4.12 Xxxxxxxx
4.13 Xxxxxxxxxxx
4.14 Xxxxxx xxxxxxxx sírové, 2 xxx/x
4.15 Xxxx ethanol/voda

Smíchá xx xxxxx dílů xxxxxxxx (4.2) x xxxxx xxx xxxx.

4.16 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, xxxxxxx xx xx odměrné baňky xx 500 ml, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15).

4.17 Mobilní xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 5 dílů tetrahydrofuranu, 60 xxxx xxxx, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.

4.18 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 g 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x benzylparabenu, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xx xxxxxxxx 1 xxxxx.

4.19 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad

Do xxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Xx xxxxx xxxxx se xxxxx 10,00 ml roztoku xxxxxxxxx standardu (4.16) x 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx. Tyto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx čerstvé.

5. Přístroje x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x

5.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °C ± 1 °X
5.2 XXXX chromatograf x XX detektorem, xxxxxx xxxxx 280 xx
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 25 cm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (xxxx délka 12,5 cm x xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xx zábrusovou xxxxxx
5.5 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 xx 4 xx, xxxx ekvivalentní
6. Postup
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx přidání xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 50,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx xx xxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 5 xxxxx do xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1°X, aby xx podpořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do ethanolové xxxx.

Xxxxx xx ihned xxxxxxx xxx proudem xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx hodinu xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Asi 2 ml filtrátu xx převedou xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx provede xx 24 hodin.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxxxxx na xxx xxxxxxxxx místa xxxxxx 1,0 x ± 0,1 x xxxxxx.

Xx xxxxx se xxxxxxx přidá 1,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a 40,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) x přesně 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx uzavře x xxxxx se protřepe, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx vloží xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) x teplotě 60 °X ± 1 xX, aby xx podpořila extrakce xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx hodinu xx xxxxxxxxxx. Extrakt xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx uloží do xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC)
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxxx fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx

- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 xx

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se 10 µx xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů (4.19). Ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro každý xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxx xx koncentraci xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Stanovení

Do xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 10xx roztoku xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) a xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx chromatogramy xx xxxxxxxxx.

Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx stejným xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx čas xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (doporučený xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx x změří xx xxxxx xxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxx přibližně xxxxxxx jako retenční xxx isopropylparabenu, měl xx xxx vybrán xxxx vnitřní standard.

Není-li xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx použít xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů x výšce xxxx xxxxxxxxx standardu.

Je xxxxx xxxxxx, xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx standardu xx xxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxx splňují následující xxxxxxxxx:

- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx separace píků xx xxxxxx na xxxxxxx 16.)

separace xxxx (x)

x = x/x

Xxxxxxx 16: Xxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx dosaženo, xxxx by xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, nebo xx xxxx xxx složení xxxxxxx xxxx upraveno xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.

- xxxxxx xxxxxxxxx (Xx) všech xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 17.) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxxxxx rychlost zaznamenávání 2 xx/xxx.

Xxxxxx asymetrie (Xx)

Xx = x/x

Xxxxxxx 17: Faktor xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx použije xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx (xx) 2-fenoxyethanolu, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx vzorce:

                           xx

% xx (x/x) = _______

                      200 x x

xxx

xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx zkušebním xxxxxxx (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, x

x = hmotnost zkušebního xxxxxx (x).

8. Opakovatelnost

Viz xxxxxxxx x xxxx 10.5.

9. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx x bodě 10.5.

10. Xxxxxxxx
10.1 Xxxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xxx xxxxxxxxxxx XXXX xxxxxxx xxxxxx na xxxx, xxxxxx a xxxxxxxx stacionární fáze. Xxx xxx xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů, lze xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx standardní xxxxxxx (viz xxxxxxxx x xxxx 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx materiálu xxxxxx xxxxxx byly xxxxxxxx xxxxxxxx také xxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX x Xxxxxx XXX.

Xx xxxxxx dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx mobilní xxxx.

10.2 Detekční vlnová xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxx xxxxxxxx vliv xx xxxxxxxx stanovení.

Tento xxxxxxxx xxxx být xxxxx během xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx metodě xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Retenční xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx uvedených x xxxxxxx XX xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxx xxxxxxx x práci X. xx Kruijf, X.X.X. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx A. Xxxxxxxx, (1989). Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx in xxxxxxxx xxxxxxxx II. Xxxx-xxxxxxxxxxx liquid xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 469, 317-398).

10.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx kolony xxx použít xxxxxxx xxxxxxxxxx.
10.5 Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx okružním xxxxxx, na xxxx xx podílelo devět xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx. V xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xx xxx vzorků uvedeny xxxxxxx xxxxxxx x % m/m (m), xxxxxxxxxxxxxxx (r) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R) xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx
2-Xxxxxx-
xxxxxxx
1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx
Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx
xxxx
x
1,124

0,250
0,0628
0,031
0,0906

x
0,016

0,018
0,0035
0,0280
0,0044

X
0,176

0,030
0,0068
0,0111
0,0034

Xxxxxxxx
xxxxxxx krém
m
1,196

0,266
0,076

r
0,040

0,003
0,002

R
0,147

0,022
0,004

Masážní xxxx
x

0,806

0,180
0,148
0,152
x

0,067

0,034
0,013
0,015
X

0,112

0,078
0,012
0,016

Xxxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxx x. 494/2005 Xx. xxxxx xxxxxxxxx dnem 1.1.2006.
Xx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxx právních xxxxx xxxxxx xxxxxxxx předpisů x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx uvedeného xxxxxxxx předpisu.
1) Je xxxxxx xx základě x x mezích xxxxxx, xxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxx příslušné xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství xxxxxxxxx.
2) Xxxxx směrnice xxxxxx xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx (80/1335/EHS).
Xxxxx směrnice xxxxxx xx xxx 14. xxxxxx 1982 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (82/434/EHS).
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx dne 27. xxxx 1983 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (83/514/EHS).
Xxxxxx směrnice xxxxxx xx xxx 11. xxxxx 1985 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (85/490/EHS).
Xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 10. xxxxx 1987, kterou xx xxxx xxxxx xxxxxxxx 80/1335/EHS x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků (87/143/EHS).
Xxxxxxxx xxxxxx ze xxx 4. xxxxx 1990, xxxxxx xx xxxx druhá směrnice 82/434/XXX x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx týkajících xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (90/207/EHS).
Pátá xxxxxxxx komise 93/73/EHS xx dne 9. xxxx 1993 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxx směrnice xxxxxx 95/32/ES xx xxx 7. července 1995 o metodách xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx komise 96/45/ES xx xxx 2. xxxxxxxx 1996 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.