EPIS® Právní systém | Plné znění

Právní předpis byl sestaven k datu 10.03.2026.

Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.

Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků

494/2005 Sb.

494

XXXXXXXX

xx xxx 7. xxxxxxxx 2005,

kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx zdravotnictví xxxxxxx xxxxx §108 xxxx. 1 xxxxxx x. 258/2000 Sb., o xxxxxxx xxxxxxxxx zdraví x x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx zákona x. 392/2005 Xx., (xxxx jen "xxxxx") x xxxxxxxxx §80 xxxx. 2 xxxxxx:

§1

(1) Xxxx xxxxxxxx¹⁾ zapracovává xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx²⁾ x upravuje xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx metody xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:

x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,

x) příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx o vlasy,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zinku,

x) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx x vlasy,

i) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx určitých oxidačních xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxx,

j) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusitanů,

k) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x šamponech x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx propan-2-olu,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného formaldehydu,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,

x) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)-sulfátu,

p) xxxxxxxxxxxxx stanovení amoniaku,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nitromethanu,

x) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctové) x xxxxxxxxxxxx x trvalé xxxxxxxx, k xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxx k depilaci,

x) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) (XXX),

u) xxxxxxxxxxxxx stanovení celkového xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx,

w) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx zemin,

x) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorbutanolu,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx,

xx) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx,

ee) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx nebo xxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx benzylalkoholu,

xx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech,

xx) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, kyseliny 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, hydrochinon-monoethyletheru x hydrochinon-monobenzyletheru x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2-xxxxxx-xxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-, ethyl-, xxxxxx-, xxxxx- a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

(2) Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x odstavci 1 xx xxxxxx x příloze xxxx vyhlášky.

§2

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx účinnosti xxxx 1. ledna 2006.

Ministr:

XXXx. Xxxx x. x.

Xxxxxxx x vyhlášce x. 494/2005 Xx

1. XXXXX XXXXXX KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx vzorek:

jednotkové množství xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x prodeji.

2.2 Xxxxxxx xxxxxx:

xxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xx xxxxx téhož xxxxx.

2.3 Laboratorní xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx celkového xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx v jednotlivých xxxxxxxxxxxx.

2.4 Xxxxxxxx vzorek:

reprezentativní xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx.

2.5 Xxxx:

xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxxxx x xxxxx xx x výrobkem x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

3. XXXXXX XXXXXX XXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxx prostředky xxxx xxx xxxxxxxxx x původních obalech x xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxx byly otevřeny.

3.2 Xxxxx xxx x xxxxxxxxxx prostředky, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx než původních xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxx by xxx xxxxxx vhodné pokyny xxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx.

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX VZORKU

4.1 Vzorky xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, záměně x xxxxxxxxxxx a označí xx v souladu x xxxxxxxx platnými x dotyčném xxxxxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx následujícími xxxxxxxxxxx:

- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx dostupné xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx/xxxxxxx, xxxxx. distributor, xxxxx)

- xxxxx, xxx x xxxxx xxxxxx vzorku,

- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,

- xxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxx x xxxxxx vzorků xxxx být xxxxxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

5. XXXXXXXXXX XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxx pokyny xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxx xxxxxxx 10 xx 25 °X.

5.3 Xxxxxxxx vzorky xxxxx xxx xx zahájení xxxxxxx xxxxxxxx.

2. PŘÍPRAVA XXXXXX X XXXXXXXXXX

1. XXXXXX

1.1 Xx-xx xx xxxxx, měla xx být xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, měl xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx základních xxxxxx. Xxxx odběrem xxxxxxxxxx xxxxxx by měly xxx xxxxxxxx důkladně xxxxxxxx.

1.2 Obal se xxxxxx x inertní xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx to xxxxxxxxxx xxxxxx, x xx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx požadovaný xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxx být xxxxxxxxxx provedena analýza. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx zachován, xxx xx xxx obal xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.3 Kosmetické xxxxxxxxxx xxxxx být x xxxxxx xxxx xxxx formě nebo x polotuhé xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx fází původně xxxxxxxxxxx výrobku, xxx xx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx zkušebního xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx.

1.4 Xx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx důsledku xxxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxx, x xxxxxx-xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx vlastní postup, xx předpokladu, xx xxxx písemně xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.

2. KAPALINY

2.1 X této xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako jsou xxxxxxx, xxxxxx a xxxxx xxxxxxx, toaletní xxxx, lotiony nebo xxxxx, x mohou xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, ampulích xxxx xxxxxx.

2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

- xxxx xxxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxx;

- xxxx xx xxxxxx;

- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tekutiny xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vlastností xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxx se xxxx xxxxxx, xxxx

- xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx;

- obal xx xxxxxxx uzavře.

3. XXXXXXXX LÁTKY

3.1 V xxxx formě xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx jsou xxxxx, xxxxx, emulze a xxxx x xxxxx xxx baleny x xxxxxx, x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:

3.2.1 Xxxxx x úzkým xxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxxx první xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Vytlačí se xxxxxxxx vzorek x xxxx xx xxxxx xxxxxx.

3.2.2 Obaly xx xxxxxxx hrdlem: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx horní xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxx xxxxxx.

4. XXXX XXXXX

4.1 X této formě xx xxxxx vyskytovat xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxx xxx xxxxxx x široké xxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxx zkušebního xxxxxx:

4.2.1 Xxxxx xxxxx: Xxxx odzátkováním xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx protřepe. Obal xx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Kompaktní pudry xxxx tyčinky: Xxxxxxxxxx xx seškrábne xxxxx xxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx vzorek.

5. XXXXXXXXXX X XXXXXXX XX XXXXXXXX ("aerosolové xxxxxxxxxxxx")

5.1 Xxxx výrobky xxxx xxxxxxxxxx x článku 2 xxxxxxxx Rady 75/324/EHS ze dne 20. xxxxxx 1975 (xxx Xx. věst. x. X 147, 9. 6. 1975, x. 40.)

5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:

Xx xxxxxxxxx protřepání xx pomocí vhodné xxxxxx (viz xxxxxxx 1: xx specifických xxxxxxxxx xxxx být x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx použití jiné xxxxxx) převede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx (obrázek 4) x opatřené xxxxxxxxxxx ventilem, xxxxx xxx výtlačné xxxxxxxx. Xxx převádění do xxxxx směřuje xxxxxx xxxx. Při xxxxxxxxx xx obsah dobře xxxxxxxxx. Xxxxxxxx čtyři xxxxxxxx:

5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx formě homogenního xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sestává xx xxxx xxxxxxxxx fází. Xxxxx z fází xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx. X xxxxx xxxxxxx směřuje xxxx xxxxxx xxxxx xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxx a xxxxxxxxxx xxxxx xxxx (xxxx. xxxxx/xxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxx xxxxx.

5.2.4 Xxxxxxxxxx ve xxxxx pěny nebo xxxxx: Xx xxxxx xx nejdříve xxxxxx xxxxxx 5 až 10 g 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx při odplynění, x xxx je xxxxx xxxxxxx hnací xxxxx, xxxx by xxxxx xx ztrátě xxxxxxxx.

5.3 Pomůcky

Spojka (xxxxxxx 1) xx vyrobena x xxxxxx xxxx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx systémům xxxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx; lze xxxxxx jiné xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).

Xxxxx (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx x bílého skla x x xxxxxxx xx xxxxxxxx ochrannou xxxxxxx průhledného xxxxxx. Xx xxxxx 50 xx 100 xx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Postup

Aby xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxx xxx x xxxxx xxxxxxx vzduch. Za xxxxx xxxxxx se xx lahve xxxxxx xxxx xxxxxx asi 10 xx dichlordifluormethanu xxxx butanu (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxx) x xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Spojka xx xxxxx.

Xxxxx se xxxxx ("x" xxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x xxxxx xx být odebrán xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xx ventil xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (obal xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx spojce se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx xxxx) x xxxxxxx xx na ni. Xxxxx xx xxxxxx xxx xx xxxx xxxxxx. Jestliže xxxxxxxxx xxxxxx kvůli xxxxxxxxx xxxxx, může být xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx sejme, xxxxxxxx láhev xx xxxxx ("b" xxxxx) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x₁ (x₁ = x - x).

Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx:

1. k xxxxxxx chemické xxxxxxx,

2. x analýze těkavých xxxxxx xxxxxxxx chromatografií.

5.4.1 Xxxxxxxx analýza

S xxxxx xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx xx postupuje xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

- z xxxxx se xxxxxx xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxxx se xxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx spojku xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 až 10 x);

- xx xxxxx xxxxx xxx 40 °X xx třepáním xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxx xx došlo xx xxxxxxx xxxxxx;

- xxxxx xx znovu xxxxx ("x" xxxxx), xxx xx stanovila xxxxxxxx xxxxxx m₂ (x₂ = x - x);

(Xxxxxxxx: xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx);

- xxxxxxxx xxxxxxx xx láhev xxxxxx;

- xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx vhodného xxxxxxxxxxxx;

- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx požadovaná xxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x x₂&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X

X = _____ a X = ______ ,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100

kde:

m₁ = hmotnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx,

x₂ = xxxxxxxx zbytku xx zahřívání xxx 40 °C,

r = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx zbytku x₂, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx metodou),

R = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx, vyjádřený x xxxxxxxxxx,

X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x aerosolovém rozprašovači,

P = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).

5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx z xxxxx xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx. Obsah stříkačky xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx X2 xx 25 µx xx 50 µx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx stříkačka. Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxx. Stříkačka xx spojená x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx stříkačce (xxxxx 8 mm, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).

5.4.2.3 Postup

Po převedení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x lahvi xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx ventil x xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx posunutím xxxxx xx xxxxxxxx bublinky xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx je xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx bublin, xxxxxx se xxxxxx x stříkačka se xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxx xx vstřikovacího zařízení xxxxxxxxx chromatografu, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx nástřik.

5.4.2.4 Xxxxxxx standard

Pokud xx xxxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx 1 - Spojka P1

Obrázek 2 - Xxxxxx X2 xxx převod xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx 3 - Xxxxxx X1 xxx xxxxxx xxxx xxxxx zasunovacími xxxxxxx

Xxxxxxx 4 - Xxxxx x xxxxxx 50 xx 100 xx

Xxxxxxx 5 - Stříkačka xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXX HYDROXIDU XXXXXXX X XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx obsahujících xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x draselného je xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx výsledné množství xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x).

3. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx odměrným roztokem xxxxxxxx. Souběžně x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx hodnota xX; x jednoduchých xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx je xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx změny xxxxxxxxxxx xxxxxxx pH.

Jednoduchá xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx

x) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx vykazují xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Amoniak xx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx tlaku při xxxxxxxx xxxxxxx;

x) xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx křivka xxxxxxxx xxxxxxx inflexních xxxx. X xxxxxxxx případech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx pocházejících x xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx část xxxxxx xx x prvnímu xxxxxxxxxx xxxx.

X metodě xx uveden alternativní xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxx případy, xxx dochází x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx slabých xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X xxxx existuje xxxxxxxxxx možnost, xx xx xxxxxx xX xxxxx být xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. hydroxidem xxxxxxx či kvartérními xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, je xxxxxx přítomnost x xxxxxx typech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxxxx alkalický xxxx, xX 9,18 xxx 25 °X: 0,05X xxxxxx dekahydrátu xxxxxxxxxxxxx sodného.

4.2 Přístroje x xxxxxxx

4.2.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx sklo

4.2.2 pH-metr xx zapisovačem

4.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.4 Standardní xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

4.3 Xxxxxx

xX-xxxx s xxxxxxxxxxx xx kalibruje xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx. Připraví xx 10% xxxxx roztok xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx má xxx analyzován, a xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx pH. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

5.1 Xxxxxxx xx vodném xxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx činidlo

5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 xxx/x

5.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo

5.1.2.2 xX-xxxx xx xxxxxxxxxxx

5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx referentní xxxxxxxxx

5.1.3 Xxxxxx

Xx kádinky xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx exsikátoru x evakuuje xx xxxxxx xxxxx vývěvy, xxxxx je patrný xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).

Xxxxx se 100 xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx rozpustí xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).

5.1.4 Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx křivce se xxxx inflexní body. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxx xX nižší xxx 7, xxxx xx vzorku přítomen xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxx nebo xxxx inflexních xxxx, xx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx x xxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x dosažení xxxxxxx inflexního bodu.

Je-li X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xx x X hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx sodný v % (x/x) xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

% = 0,4 ___

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M

Může xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx náznaky xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx křivka xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx x isopropylalkoholu

5.2.1 Xxxxxxx chemikálie

5.2.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 xxx/x

5.2.1.3 0,1 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x isopropylalkoholu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xxxxxxxx 1,0 mol/l xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.2 Přístroje x pomůcky

5.2.2.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx sklo

5.2.2.2 pH-metr

5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx vzorek o xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 g. Je-li xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xx vakuového xxxxxxxxxx x evakuuje xx pomocí vodní xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx hodiny).

Přidá xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxx se rozpustí xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), přičemž xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.2.2.2).

5.2.4 Xxxxxxx

Xxxx x bodě 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx přibližně x xxxxxx hodnoty pH 9.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx (viz XXX XXX 5725)

Xxx xxxxxxx obsahující asi 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,25 %.

4. KVANTITATIVNÍ X KVALITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXX ŠŤAVELOVÉ X XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X PROSTŘEDCÍCH URČENÝCH XXX PÉČI X XXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx. Xxx xx použít u xxxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx, které obsahují xxx 5 % xxxxxxxx šťavelové nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xxxxxxxx št'avelové xx xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx hydrochloridu p-toluidinu xx xxxxxxxx šťavelová x/xxxx alkalické xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx zfiltruje. Sraženina xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. REAKČNÍ XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx.

4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (m/m)

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (m/m)

4.3 Xxxxxxx, 95 % (X/X)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Diethylether

4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)

4.7 Xxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (m/m)

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.10 Xxxxx sodný, xxxxxxxxx

4.11 Xxxxxx kyselina xxxxxx

4.12 Xxxxxxxx sírová (1:1)

4.13 Nasycený roztok xxxxxxxxx barnatého

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx

5.2 Kádinky xx 50 x 600 xx

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, X4

5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 ml

5.5 Xxxxxx xx 10 xx

5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx

5.7 Vodní xxxxxx

5.8 Teploměr se xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X

5.9 Xxxxxxxxxx míchačka x xxxxxxxxxx xxxxxx

5.10 Magnetické xxxxxxxxxx potažené xxxxxxxx

5.11 Xxxxxx xx 25 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 6 xx 7 x xxxxxx vzorku, pH xx xxxxxx xx xxxxxxx 3 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx xx xxxxxxx xx dělicí xxxxxxx 100 mililitry xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx xxxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 až 30 xx xxxxxxxx uhličitého (4.4) x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.

6.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx reakčních xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1 x organická xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.

6.3 Xxxxx vrstva xx převede xx xxxxxxx na 600 xx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku.

6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.1), xxxxxx se xxxxxxx x xxxx (5.9) a xx xxxx se xx xxx vmíchá 10 xx horkého roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx.

6.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xx do něj xxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.3); (5.10); xxxxx xx 30 xxxxx xxxx.

6.6 Xxxxxxxxxxx xx odfiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímek (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx malého xxxxxxxx xxxxx xxxx (50 xx 60 °X) a promyje xx xxxxxxxx xxxxx.

6.7 Xxxxxxxxx xx pětkrát xxxxxxx malým množstvím xxxxxxxx (4.3), pětkrát xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxx xx x 50 xx xxxxx kyseliny xxxxxx (4.8), xxxxx xx xxxxx protéci xxxxxxxxxx kelímkem xx xxxxxxxx.

6.8 Roztok se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.12) x titruje se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (4.7) do xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

7. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx

obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx x % = __________________

X x 1000

xxx

X = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.8,

X = xxxxxxx vzorku x x (6.1),

4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx kyselinu xxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 5 % (x/x) kyseliny xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,15 %.

9. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

9.1 Princip

Kyselina xxxxxxxxx x/xxxx šťavelany xx vysrážejí xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx. Xx roztoku xx xxxxx xxxx xxxxxxxx roztoku manganistanu xxxxxxxxxx, který se xxxxxxx za xxxxxx xxxxx uhličitého. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx bílá xxxxxxxxx (xxxxxx zákal) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.2 Postup

9.2.1 Xxxx xxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1 až 6.3; xxxxxxxx xx tak xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

9.2.2 X přibližně 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.1 xx xxxxx xx špičku xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.10) x roztok xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxx (4.11).

9.2.3 Přidá xx 10% xxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2) x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Sraženina xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxx xxxxxx (1:1) (4.12).

9.2.4 Roztok se xxxxxxx do xxxxxxxx x po kapkách xxxxx se asi 0,5 xx 0,5 xxx/x xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (4.7). Za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx, nejprve xxxxxx a xxxxx xxxxxx.

9.2.5 Xxxxx xx xxxxxxx roztoku manganistanu xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx se xxxxx zahřeje a xxxxxxx oxid uhličitý xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx (4.13). Vznik xxxxxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxxxx xxxxx 3 xx 5 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXX XXXXX

1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 % xxxx xxxxx. V xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxx xx hmotnost výrobku.

3. XXXXXXX

Xxxxx pasta se xxxxxxxxxx ve směsi xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx které xx xxxxx známé xxxxxxxx acetonitrilu xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx xxxx analyzuje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxx X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx ekvivalent, 80 xx 100 xxxx

4.2 Xxxxxxxxxxx

4.3 Chloroform

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxx

4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) xx pipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml, xxxxx se asi 300 mg xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X xx), xxxxxx xx xx xxxxx dimethylformamidem x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxx xx xxxxxxxxx faktoru relativní xxxxxx

Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) se pipetuje xx odměrné xxxxx xx 10 xx x xxxxx se xxx 300 xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (X₁ xx). Xxxxxx xx xx xxxxx dimethylformamidem x xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx 5 xx 10 µx, xxxxxx xx 0,1 µl

5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 4 x 5 xx

5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 10 x 50 xx

5.6 Xxxxxxxx xx xxx 20 xx se šroubovým xxxxxxxx, Xxxxxxx Xxxxxxx x. 20 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.7 Xxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Doporučené xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxx

xxxxx: 150 xx

xxxxxxx průměr: 4 xx

xxxxxx xxxxxx: 6 xx

6.1.2 Xxxxxx xx xxxxxx Porapakem Q, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 mesh (4.1).

6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx se xxxxxxx xxx, aby xxx xxxxxxxx 3 µx xxxxxxx 4.7 xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx tři xxxxxxxx celé xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.4 Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx. Pomocný plyn: xxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxx

Xxxxxx plynů xx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxx, xxx průtok xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx pěti- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxx:

xxxxxxx 210 °C

detektor 210 °C

kolona 175 °X

6.1.6 Rychlost posuvu xxxxxx:

xxx 100 xx xx hodinu.

6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx tuby. Xxxxxxx xx jedna xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx promíchá x xxxxxxx se xxxxxxxx vzorek.

6.3 Kvantitativní xxxxxxxxx

6.3.1 Do xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) se xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 mg 6 xx 7 xxxxx xxxxx xxxxx (X0 xxxxx) podle bodu 6.2 a xxxxxxx xx xxx xxxx xxxxxxxx kuličky.

6.3.2 Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) a 1 xx xxxxxxxxx (4.5), zkumavka xx xxxxxx x obsah xx xxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx půl hodiny xx třepačky x xxxx se 15 xxxxx odstřeďuje xxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxx ke zřetelnému xxxxxxxx fází.

Poznámka: Xxxxx xxxxx x tornu, xx po xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 xx 2 gramů chloridu xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x novým xxxxxxxxxxx xx usazení.

6.3.4 3 µx tohoto xxxxxxx (6.3.3) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v bodě 6.1. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xx výše xxxxxxxxx podmínek xxxxx xxx vodítkem xxxx xxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xxx.,

xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 min.,

chloroform přibližně 6 xxx.,

xxxxxxxxxxxxxxxx &xx; 15 xxx.

6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxx faktoru xx nastříknou 3 µx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Postup xx opakuje. Xxxxxx xxxxxxxxx odezvy se xxxxxxxxx xxxxx xxx.

7. XXXXXXX

7.1 Xxxxxxx relativní xxxxxx

7.1.1 Xxxxx xx xxxxx píků acetonitrilu x chloroformu a xxxxxx xxxxx v xxxxxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx podle vzorce: xxxxx x xxxxx x xxxxxxxx xxxxx.

7.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 x xxxxxxx se xxxxxxxxx odezva x_x x následujícího vzorce:

X_x . M_i X_x . 1/10 X

x_x = _______ = ___________

X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . M₁

kde

f_s = xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx na 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.5 (=X1),

X_x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx podle xxxx 6.3.5 (=1/10X).

Xxxxxxx se xxxxxx x naměřených xxxxxx.

7.2 Xxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx

7.2.1 Postupem xxxxx xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x acetonitrilu x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.3.4.

7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

X_x -M_i X_x . X

%X = __________ . 100 % = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . X_XX . A_i x_x . X_x . X₀ .100

xxx

%X = xxxxx chloroformu v xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_XX = xxxxxxxx xxxxxx podle xxxx 6.3.1 x xx (= 1000.M0),

M_i = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10X).

Xxxxxxx xx průměr zjištěných xxxxxx a xxxxxxxx xx vyjádří s xxxxxxxxx xx 0,1 %.

8. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 3 % (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.

6. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX

1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx xxx stanovení xxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, síranu xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx jako kombinace xxxxxx xxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx vzorku xx stanoví gravimetricky xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) zinečnatý x xxxxxxx se x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx xx vzorku.

3. XXXXXXX

Xxxxx přítomný x xxxxxxx xx xxxxxxx x kyselém xxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) zinečnatý. Xx filtraci se xxxxxxxxx usuší a xxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

4.1 Koncentrovaný xxxxxxx, 25 % (x/x); x₄²⁰ = 0,91

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.3 Octan amonný

4.4 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xx

4.5 Roztok amoniaku, 6 % (m/V)

240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx, xxxxxx se xx rysku destilovanou xxxxx x xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxx xxxxxx amonného, 0,2 mol/l

15,4 g xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě, x xxxxxxx xxxxx xx 1000 ml xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx

5 x 2-methylchinolin-8-olu xx xxxxxxxx xx 12 xx ledové xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx destilovanou xxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se po xxxxx destilovanou xxxxx x promíchá.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Odměrné xxxxx na 100 x 1000 xx

5.2 Xxxxxxx xx 400 xx

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 50 x 150 ml

5.4 Dělené xxxxxx xx 10 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx G-4

5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx

5.7 Xxxxx vývěva

5.8 Teploměr xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X

5.9 Exsikátor xx xxxxxxx xxxxxxx prostředkem x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xx silikagelem xxxx rovnocenným xxxxxxx xxxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 ± 2 °C

5.11 xX-xxxx

5.12 Xxxxx xxxxx

5.13 Xxxxxxxxx xxxxx Whatman x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx

6. POSTUP

6.1 Do xxxxxxx xx 400 xx xx naváží 5 až 10 x (X xxxxx) xxxxxx analyzovaného xxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 50 xx 100 xx xxxxx, přidá xx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.

6.1.1 Xxxx xx xxxxx xxxxxxx zfiltruje xxxxxx vývěvy a xxxxxxx xx xxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx 90 xx destilované xxxx. Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx xx xxxxx.

6.2 Xx každých 10 xx xxxxx xxxxxxxxxx x roztoku (6.1) xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx (4.7) a promíchá xx.

6.3 Xxxx xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx 60 °C (5.12) x za xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx 45 xx xxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxx xxxxxxxx (4.6).

6.4 xX roztoku xx xx xxxxxxx míchání xxxxxx xx 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 xxxxxxx xxxxxxxx (4.5); xX xxxxxxx xx xxxx pH-metrem.

6.5 Xxxxxx se ponechá 30 xxxxx xxxx. Xxxx xx zfiltruje xxxxxx vodní xxxxxx xxxx filtrační kelímek X-4, xxxxxx xxxxxxx (150 °X) x xx vychladnutí xxxxxxx (X₀ xxxxx); sraženina xx xxxxxxx 150 xx destilované vody xxxxxx xx 95 °X.

6.6 Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 150 °X x suší xx xxxxx xxxxxx.

6.7 Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx do xxxxxxxxxx (5.9) a xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx (X₁ xxxxx).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte pomocí xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X₁ - X₀) x 17,12

% xxxxx = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

xxx

X = hmotnost xxxxxx odebraného xxxxx xxxx 6.1 v x,

X₀ = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx filtračního xxxxxxx (6.5) x x,

X₁ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (6.7) v x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) zinku xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX 4-HYDROXYBENZENSULFONOVÉ

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxx. x aerosolech x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx výrobku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxx vzorek xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx xx vodě x xxxxxxxx xxxxxxxx chloroformem. Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina chlorovodíková, 36 % (m/m), (x₄²⁰ = 1,18)

4.2 Xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxx-1-xx

4.4 Xxxxxx xxxxxxxx octová

4.5 Xxxxx xxxxxxxx

4.6 Bromid xxxxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx xxxxx

4.8 Kyselina xxxxxxxxxxx

4.9 Dusitan sodný

4.10 Xxxxxx bromičnanu draselného, 0,6 xxx/x

4.11 Roztok xxxxxxxxxx sodného, 0,2 xxx/x

4.12 Vodný xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/X)

4.13 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 2 % (x/X)

4.14 Vodný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/X)

4.15 Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/X)

4.16 Mobilní fáze: xxxxx-1-xx / ledová xxxxxxxx xxxxxx / xxxx (4:1:5 V/V/V); xx smíchání v xxxxxx nálevce xx xxxxxx vrstva xxxxxxxx.

4.17 Xxxxxxx činidlo

4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx xxxxxxxx xx 45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) xx xxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 500 xx. 10 xx xxxxxxx xx ochladí x xxxxx x xxxxxxx xxxxx x xx míchání xx xxxxx 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxx dusitanu xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx 15 minut při 0 °X (xx xxxx teploty xx xxxxxx stabilní xx xxxxx až xxx xxx) x bezprostředně xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx přidá 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).

4.18 Hotové xxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx; xxxxxxxx 20X20 xx, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxx na 100 xx s kulatým xxxx x xx xxxxxxxxxxx zátkou

5.2 Xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx

5.3 Erlenmeyerova baňka xx zábrusem 250 xx

5.4 Xxxxxx na 25 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 2 x 10 xx

5.6 Xxxxxx xxxxxx xx 5 xx

5.7 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 µx xxxxxx xx 0,1 µx

5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X

5.9 Xxxxx xxxxx x vyhříváním

5.10 Xxxxxxx x xxxxxxx ventilací xxxxxxxxx na xxxxxxx 80 °X

5.11 Xxxxxxx xxxxxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx

6. XXXXXXXX XXXXXX

X níže xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny hydroxybenzensulfonové x aerosolech xxx xxxxxx xxxxxx získaného xxxx, co se x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx, xxxxx xx za normálního xxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.7) se nanese 5 µl zbytku (6) nebo xxxxxx xx šesti xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě (4.18).

7.2 Xxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mobilní xxxx (4.16) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne 15 cm xx xxxxxxxxxx xxxxx.

7.3 Deska xx xxxxx x xxxxx a xxxx xx při 80 °X, dokud xxxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13) x suší xx xx vzduchu.

7.4 Xxxxx polovina xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx 0,05% xxxxxxxx dithizonu (4.15). Xxxxx purpurově xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx indikuje přítomnost xxxxxxxxxxx iontů.

7.5 Xxxxxxxxx xxxx desky xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx vznikem xxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx X_x xxxxx 0,26, xxxxxxx žlutá skvrna x xxxxxxxx R_f xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

8.1 Xx baňky xx 100 xx x kulatým xxxx xx xxxxxx 10 x xxxxxx nebo xxxxxx (6) a xxxxxx se xxxxx xx xxxxx xx xxxxx v xxxxxxx xxxxxxx umístěné xx xxxxx xxxxx při 40 °X.

8.2 Do xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxx (X1 xx) x xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

8.3 Roztok xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxx nálevky (5.2) a extrahuje xx xxxxxxx xxxx 20 xx xxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

8.4 Vodný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx skládaný filtr. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 1,0 xxxx 2,0 xx (X₂ xX) xxxxxxxx napipetují do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 ml (5.3) x xxxxx xx xx 75 ml xxxxx.

8.5 Xxxxx xx 2,5 xx 36% xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 2,5 x xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx na 50 °C.

8.6 Z xxxxxx xx připouští 0,6 xxx/x xxxxxx xxxxxxxxxx draselného (4.10), xxxxx se xxxxxx xxx 50 °X xxxxxxxx xxxxx.

8.7 Xxxxxxx xx xxxxx 3 xx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx uzavře a xxxxx xxxx 10 xxxxx xx vodní xxxxx xxx 50 °X.

Xxxxxxxx xx xxxxx 10 minut roztok xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx 2,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx se xxxxxx x xxxxxxx 10 xxxxx na xxxxx xxxxx xxx 50 °C. Zaznamená xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).

8.8 Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx 2 g xxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) x roztok se xxxxxxx.

8.9 Xxxxxxxx jod xx titruje 0,2 xxx/x xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx titrace se xxxxx několik xxxxx xxxxxxx škrobu (4.12) xxxx indikátoru. Zaznamená xx spotřebovaný xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (x).

9. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x hmotnostních procentech (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -x) x X₁ x 0,00514 x 100

= __________________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x V₂

kde

a = xxxxxxx množství xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx bromičnanu draselného (8.7) v xxxxxxxxxxx,

x = celkové xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx titraci (8.9),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) v xx,

X₁ = xxxxx xxxxxxx získaného podle xxxx (8.2) v xxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxx analýze xxxxxxxx musí být xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx aerosolů.

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,5 %.

11. INTERPRETACE XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x o požadavcích xx vzdělání x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx za výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx osob (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxxx a x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). Xx xxxxxxx, xx vedle xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx stanoven x xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 se xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx teoreticky přítomen xx výrobku x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx zinku (xxx xxxxxxxxx předpisy) však xxxx být vyšší, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx také xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx zinečnatý.

8. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXX XXXX O XXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx pouze xx xxxxxxxxxxxxx jiných xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx jod x xxxxxx. X xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovením xxxxxxxx vodíku xxxxx xxxxxxx x identifikovat xxxxxxxx xxxx přítomná xxxxxxxx činidla. Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx xx dvou xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx vodíku, druhá xxxxxxx xxxxxxx.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, BROMIČNANŮ X XXXXXXXX VODÍKU

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx vodíku - xxx xxxxxx xx xx, zda pochází xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx barnatého - xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx které xx xxxxxxx dvou mobilních xxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 0,5% (x/X) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx následujících xxxxxxxxx:

2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx diamonný

2.1.4 Xxxxxxxxx draselný

2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx

2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx

2.2 Xxxxxxx xxxx A, 80% (XX) ethanol

2.3 Xxxxxxx fáze X, xxxxxx-xxxxxxxx-3-xxxxxx-xxxxx-1-xx-xxxx (34 : 38 : 18 : 10, X/X/X/X)

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10% (x/X) vodný xxxxxx xxxxxx draselného

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 1% (x/X) vodný xxxxxx škrobu

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx C, 10% (x/x) kyselina xxxxxxxxxxxxxx

2.7 4 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXX A XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx Xxxxxxx x. 3 xxxx č. 4 xxxx jejich xxxxxxxxxxx)

3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 µx

3.3 Odměrné xxxxx na 100 xx

3.4 Xxxxxxxx xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. PŘÍPRAVA XXXXXX

4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx

Xx xxxxxxx xxxxxx xx připraví xxx roztoky xxxxxxxxxxx 1 g x 5 x xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxx. 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxx provedení papírové xxxxxxxxxxxxxx popsané v xxxxxx 5.

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx

Xxxxxx xx 1 x x 5 x xxxxxx x xxxxxxxx se x 50 ml vody, x obou xxxxxxxxx xx doplní xxxxx xx 100 xx x promíchají se. Xxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x každého z xxxxxxxx se použije 1 µx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x a 5 g v 50 ml vody, xxxxxxx se zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx xx vodou xx 100 xx x promíchají xx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr (3.4) x 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxx provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.3 Xxxxx

5 x x 20 x xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml xxxx x disperze xx použijí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x oddíle 5.

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědel X (2.2) x B (2.3) se xxxxxx xx xxxx oddělených xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx provedla sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxx rozpouštědla xxxxxxx 24 hodin.

5.2 1 µx roztoku xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravených xxxxx xxxxxx 4 x xxxx 2.1 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx č. 3 nebo ekvivalentní) 40 xx xxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx vhodných xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.

5.3 Chromatografický proužek (5.2) xx umístí xx chromatografické xxxxxx xxxxx naplněné xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x vyvíjí xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (asi 15 xxxxx).

5.4 Postup popsaný x xxxxxx 5.2 x 5.3 se xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx č. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x xxxxxxx fáze X. Chromatografie xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 35 xx (xxx xxx xxxxx).

5.5 Po ukončení xxxxxxxx xx chromatogramy xxxxxx x xxxxx xx xx vzduchu.

5.6 Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:

5.6.1 xxxxxxxxx činidlem X x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx B (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xx chromatogramu xxxxxx nejdříve a xxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx;

5.6.3 detekčním xxxxxxxx X (2.6) na xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx skvrnami xx xxxxxxxxxxxxx.

5.7 Za xxxx xxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) jsou xxxxxxx X_x referenčních xxxxx (2.1) přibližně následující:

	Mobilní xxxx A (2.2)	Xxxxxxx xxxx B (2.3)
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,10
Xxxxxxxxxxxxx draselný	0,40	0,02 + 0,05
Xxxxxxxxxxxxx amonný	0,50	0,10 + 0,20
Xxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,20
Xxxxxxxxx draselný	0,40	0,10 + 0,20
Xxxxxxx xxxxxx	0,80	0,80

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX

1. PRINCIP

Peroxid xxxxxxx xx identifikuje xx xxxxxxx tvorby peroxidu xxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxx (A.4.2) x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:

- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx. Přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) se xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx xxxxxxxx níže (X.5),

- xx xxxxxxxx, xx kterých xxxx xxxxxxx barnatý a xxxxxxxxxxxxxx přítomny xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (B.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx taveniny (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx

2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, 36% (x/x)

2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 6 xxx/x

2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 8 xxx/x

2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx sodný

2.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx barnatého, 1% (x/X)

2.9 Mobilní xxxx methanol - xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková (xxxxxxxxxxx 36 %) - xxxx (80: 10 : 10 ,X/X/X)

2.10 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,1% (x/X) vodný xxxxxx disodné xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxx na 5 µx

3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx x Xxxxxx 2043 x nebo ekvivalentní. Xxxxx xx xxxxxxx xxx, že se xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x komoře xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, x poté xx usuší.

3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx papír

3.6 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx papírové chromatografie

4. XXXXXXXX XXXXXX

4.1 Prostředky, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4.1.1 2 x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx vody x xX xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (B.2.3).

4.1.2 Xxxxxxxx xx pomocí vody xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx, xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 x pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx přítomny xxxxxxxxxxxxxx

4.2.1 2 x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxx x xxxxxxxxxxx xx.

4.2.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx se přidá xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxx sedmi až xxxxxxxxxxxxx hmotnosti xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx se x směs se xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).

4.2.3 Ochladí xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se rozpustí x 50 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).

4.2.4 Zbytek x taveniny xx xxxxxxxx x kyselině xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x oddíle 5 x pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx (X.2.9) se xxxxxx xx komory xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx.

5.2 Xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx - předem upraveného xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx X.3.4 - xx xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx bodů 5 µx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx X.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.

5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx vysuší na xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 30 cm.

5.4 Chromatogram xx vyjme x xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxx.

5.5 Skvrny xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx X_x xxx 0,10.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX

1. PRINCIP

Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku je xxxxxxxx xx následující xxxxxx:

X₂X₂ + 2X⁺ +21^- → X₂ + 2H₂O

Tato xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, může xxxx xxx urychlena xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx a xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxx, 4 mol/l

3.2 Xxxxx xxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Thiosíran xxxxx, 0,2 mol/l

3.5 Xxxxxx xxxxxx draselného,10% (m/V), xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx

3.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxx amonného, 20% (x/X)

3.7 Xxxxxx škrobu, 1 % (x/X)

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx na 100 xx

4.2 Xxxxxx xx 50 xx

4.3 Xxxxxxx xxxxx xx 250 xx

4.4 Xxxxxxx válce xx 25 a 100 xx

4.5 Nedělené xxxxxx xx 10 xx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 ml

5. XXXXXX

5.1 Xx 100 xx kádinky se xxxxxx asi 10 x (x xxxxx) xxxxxx xxxxxx, obsahujícího xxx 0,6 g xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 xx, xxxxxx se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx.

5.2 10 xx roztoku xxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx na 250 xx (4.6) x xxxxxxxx xx přidá 100 ml 4 xxx/x kyseliny xxxxxx (3.1), 20 ml xxxxxxx jodidu draselného (3.5) x xxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6).

5.3 Xxxxxxx xxx se okamžitě xxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a těsně xxxx dosažením bodu xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) x mililitrech (X).

5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 ml roztoku xxxxxx 10 xx xxxx. Zaznamená se xxxxxxxx 0,1X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx pokus (X_x x ml).

6. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(X - X₀) x 1,7008 x 250 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X - X₀) x 4,252

% xxxxxxxx xxxxxx = ___________________________ = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xx kterém:

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) v x,

X₀ = spotřeba 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,

X = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx titraci roztoku xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 6 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

9. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXX XX XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x semikvantitativní stanovení xxxxxxxxxxxxx látek x xxxxxxx na xxxxx xx formě xxxxx xxxx xxxxxxxx:

Xxxxx	Xxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxx
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx)	(XXX)
4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx)	(XXX)
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx)	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxx
2,4-xxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,4-xxxx	(X)
x-xxxxxx	(x-X)
Xxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,2,3-xxxxx	(X)
Xxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,3-xxxx	(X)

2. PRINCIP

Oxidační xxxxxxx xx xxxxxxxxx x barev xx xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxx pH 10 96% ethanolem x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx- nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

X semikvantitativnímu xxxxxxxxx xxxxxx látek xx xxxxxxxxxxxx vzorků xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxx xxxxxxxx x za xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxx, bezvodý

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x₄²⁰ = 0,91)

3.5 X-(+)-xxxxxxxxx xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxx

3.8 Dusík, xxxxxxxxx

3.9 Xxxxxx

3.10 Benzen

3.11 Xxxxx-1-xx

3.12 Xxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50% xxxxxx (X/X)

3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:

-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx 2 XX - Xxxxxxxxx,

-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx např. x činidle NNCD - xxxxxxxxxx x. 74&xxxx;150 FLUKA,

nebo xxxxxxxxxxxx.

3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.16 x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

3.17 2,5-xxxxxxxxxxxxx

3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx

3.19 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (m/V)

3.20 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x oddíle 1 "Xxxxxx x xxxxxx použití". X xxxxxxx aminosloučenin xxxx xxx standardní xxxxxxxxxx xxx' xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xx), xxxx xxxx xxxxx báze.

3.21 Standardní xxxxxxx 0,5 % (x/X)

Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.20.

Xxxxxx se 50 ± 1 mg xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx.

Xxxxx se 5 xx 96% ethanolu (3.3) a 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).

Xxxxxx xx alkalizuje xxxxxxxx xxxxxxx amoniaku (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxx xx xx 10 xx 96% ethanolem (3.3) x promíchá.

Roztoky xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx x chladu x xxxxx.

X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx nechat xxxxxx.

3.22 xxxxxxx xxxx

3.22.1 Xxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxx (35 : 25 : 40, X/X/X)

3.22.2 Xxxxxxxxxx - cyklohexan - xxxxxxx - 25% xxxxxx amoniaku (80: 10: 10: 1, X/X/X/X)

3.22.3 Xxxxxx - xxxxx-2-xx - voda (50 : 25 : 25 , X/X/X). Důkladně se xxxxxxxx x po xxxxxxxxx při pokojové xxxxxxx (20 až 25 °X) se x vyvíjení použije xxxxx xxxx.

3.22.4 x-xxxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxx X (7 : 70 : 23, X/X/X). Fáze xx xxxxxxx dekantují xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) x xxxxxxx xx spodní xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx X

Xxxxxx amoniaku, 25 % (X/X) 24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 objemová xxxxxxxx

Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx je třeba xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xxxxx protřepat.

3.23 Detekční xxxxxxx

3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 5% (x/X) xxxxx xxxxxx zvoleného xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.23.2 Ehrlichovo xxxxxxx

2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 ml 10% xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).

3.23.3 2, S-dimethylfenol - xxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx

Xxxxxx 1: Xxxxxxxx xx 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) ve 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxxxxx 2: Rozpustí xx 4 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxx vyvolání xxxxxxxxxxxxx xx těmito roztoky xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx roztokem 2.

3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx x 5% (x/X) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx xx sraženina xxxxx rozpustí. Toto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

4.1.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx konstruovaný tak, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx barviv k xxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µl, dělená xx 0,2 µx, x jehlou s xxxxxx koncem, xxxx xxxx dávkovač xx 50 µx xxxxxxxx x xxxxxx xxx, xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx dusíku.

4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx desky, xxxxxxxx 0,25 xx, xxxxxxx 20 x 20 xx (Xxxxxxxx xxx Xxxxx, Silica G-HR, xx plastové podložce, xxxx xxxxxxxxxxxx).

4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.

4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx šroubovacími xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx 2 xx 3 cm xxxxx xxxxxxxxxxx z xxxx xx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem se xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 g krému xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xx kapkách 25% xxxxxxx (3.4), xx xX xxxxxxx xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 ml 96% xxxxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), zazátkuje xx x xxxxxxxxxxxx xx po 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx

Xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx po 1 µx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x devíti bodech xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 cm podél xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 xx xx xxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xx nanášejí v xxxxx xxxxxxxxxx:

1	2	3	4	5	6	7	8	9
X	X	X	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX
XXX	α-X

Xxxx xx x bodech 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.

Xxxxx xx uchovává xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxxxxx

Xxxxx xx vloží xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx se xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 až 25 °X) ve xxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxxxx linie.

Deska xx vyjme x xxxxx pod atmosférou xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.3 Xxxxxxxx

Xxxxx xx postříká xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem uvedeným x xxxx 3.23.

5.2.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx R_f x xxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx.

X xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx X_x a xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x indikátoru.

Nejistý xxxxx xx někdy xxxxx xxxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx jednotlivých xxxxx identifikovaných v xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx vizuálně s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek.

Při nadměrně xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx více látek xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx a měření xx xxxxxxx.

XXXXXXX 1

Hodnoty X_x x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx

Xxxxxxxx (3.20)	Xxxxxxx xxxx				Xxxxxxx xxxx
	Xxxxxxx X_x				Xxxxxxxx xxxxx
	(3.22.1)	(3.22.2)	(3.22.3)	(3.22.4)	Xxxxx (3.23.1)	Xxxxxxx (3.23.2)	Xxxxxxxx- fenol (3.23.3)	XxXX₃ (3.23.4)
XXX	0,62	0,60	0,30	0,57	xxxxxx xxxxx	-	-	xxxxxx xxxxx
XXX	0,40	0,60	0,47	0,48	xxxxxxx xxxxx (*)	žlutá	světle xxxxx	xxxxxx hnědá
PPD	0,20	0,50	0,30	0,48	hnědá	jasně xxxxxxx (*)	xxxxxxx	xxxx
XXX	0,60	0,60	0,53	0,60	xxxxx (*)	xxxxxx xxxxxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,40	0,67	0,45	0,60	xxxxxxxxx xxxxx (*)	xxxxx	xxxxx	xxxxx
XXX	0,33	0,65	0,37	0,70	xxxxx	xxxxxxxx	xxxxxxx (*)	xxxx
XXX	0,07	-	0	0,05	xxxxx (*)	oranžová	fialová	hnědá
H	0,50	0,35	0,80	0,20	-	oranžová	fialová	černá (*)
α-X	0,90	0,80	0,90	0,75	xxxxxxxx xxxxx	-	xxxxxxx (*)	xxxxx
X	0,37	-	0,67	0,05	xxxxx	xxxxx xxxxxx fialová	velmi světle xxxxx	xxxxx (*)
X	0,50	0,37	0,80	0,17	xxxxxxxx (*)	xxxxxx xxxxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxx

1. OPD xx xxxxxxx pouze slabě; xxxx se použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx xxxxxxx xx XXX.

2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

6. ZKOUŠKA XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XX TENKÉ XXXXXX

Xxxx xxxxxx dvourozměrné xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx použití xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx činidel.

6.1 Další xxxxxxxxx x xxxxxxx

6.1.1 β-xxxxxx (β-X)

6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.3 3-aminofenol (MAP)

6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.5 2-nitro-1,4-fenylendiamin (2-XXXX)

6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-NOPD)

Připraví xx 0,5% (m/V) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.21.

6.2 Xxxxx xxxxxxx fáze

6.2.1 Xxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx - 25% roztok xxxxxxxx (65 : 30: 0,5, X/X/X)

6.3 Xxxxx detekční xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx nádobka, xxxxxxx xx asi 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx víkem.

6.4 Xxxxxxxxxxxxxx

6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 6 xx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.

6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 µx xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 6), který xxxx asi 2 xx xx xxxx xxxxxx. Množství xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.

6.4.3 Xxxx body 2 x 3 (obr. 6) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2 (vzdálenost xxxx xxxx xx 1,5 xx). Xxxxxx se 2 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxxxx XXX, xxxxx xx nutno xxxxxx x objemu 6 µx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x atmosféře xxxxxx (6.4.2).

6.4.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 6.4.3 xx opakuje x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (xxx. 6) a xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xx do xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx mezi xxxx xx 1,5 cm).

6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x umístí se xx ní xxxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) xx vloží xx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 6).

Vyvíjí xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na desce (xxxxxxxxx 13 xx).

6.4.6 Xxxxx se z xxxxxx xxxxx x xxxxxx do jiného xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 xxxxx.

6.4.7 Pomocí xxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2), xx xxxxxx xx vloží xxxxx otočená x 90° (6.4.6) a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxx xx xxx), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx z komory x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx.

6.4.8 Deska xx xx 10 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx x využitím xxxxxx Xx a xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx R_f x xxxxx skvrn xxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX).

Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx se dosáhne xxxxx, xxxxxxx-xx se xx vyvíjení chromatogram x xxxxxxxxx xxx xxxx po xxxx xxx xxxxxx.

6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 6.4.1 až 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx množství extraktu xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 µx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 žádná xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 správná.

Tabulka XX

Xxxxx skvrn xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx jodu

Standardy	Barvy xx vyvíjení xxxxxx xxxx
X	xxxxxx
X	xxxxx
α-X	xxxxxxx
β-X	xxxxxx hnědá
H	fialově hnědá
MPD	žlutavě xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx hnědá
PTD	žlutavě xxxxx
XXX	xxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
2-XXXX	xxxxx
4-XXXX	xxxxxxxx

Xxxxxxx 6

10. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXX

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx ke kvalitativnímu xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx zbarvených xxxxxxxx s 2-aminobenzaldehyd-fenylhydrazonem (Xxxxxx®).

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Zředěná xxxxxxxx sírová: 2 xx koncentrované kyseliny xxxxxx (x₄²⁰ = 1.84) se xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

3.2 Zředěná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 2,0 g Xxxxxxx® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx zředěné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx a xxxxx, xxxxx xx roztok xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxx skleněné xxxxx (4.3).

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xx 50 ml

4.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx

4.3 Hnědá skleněná xxxxx na 125 xx

4.4 Xxxxxxxx deska, 10 x 10 xx

4.5 Xxxxxxxx x xxxxxx

4.6 Xxxxxxxxx xxxxx, 10 x 10 xx

5. POSTUP

5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx rozetře xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 cm xxxxxx.

5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou. Xxxxxx xx xx xxxxxx x přitiskne xxxxxxxx x xxxxxx (4.5).

5.3 Počká xx xxx 1 xxxxxx x xx středu xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx:

- 2 xxxxx xxxxxxx kyseliny sírové (3.1),

- poté xxx xxxxx roztoku Xxxxxxx® (3.4).

5.4 Po 5 xx 10 sekundách xx xxxxxxxxx papír xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx proti xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost dusitanů.

Je-li xxxxx xxxxxxxx nízký, xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx velké množství xxxxxxxx, xxxxx k xxxx xxxxxxx xxxxx xx po 1 xxxx 2 xxxxxxxx.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx zbarvení x xxxx, která xxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx dusitanů ve xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx touto xxxxxxx, xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx xxxxxxx.

3. PRINCIP

Po xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx reakce xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx zbarvení xx xxxx při 538 nm.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo vyšší

4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xx přípravě.

4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx 1:

106 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X₄Xx(XX)₆.3X₂X xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxx xx 1000 ml.

4.1.2 Carrezovo xxxxxxx XX:

219,5 x xxxxxx zinečnatého Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X x 30 ml xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx vodou na 1000 xx.

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx sodného:

0,500 g xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx x destilované xxxx x odměrné xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx 500 xx; 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 µx XxXX₂.

4.3 Xxxxxx xxxxxxxxx sodného, 1 xxx/x

4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 0,2%:

2,0 g xxxxxxxxxxxxx xx xx zahřívání xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Po xxxxxxxxx se za xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Zředí xx xxxxx xx 1000 xx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 5 mol/l

4.6 X-1-xxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx v xxx použití. Xxxxxxxx xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx a xxxxx xx xxxxx na 100 xX.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Analytické xxxx

5.2 Odměrné baňky xx 100, 250, 500 x 1000 xx

5.3 Nedělené xxxx xxxxxx xxxxxx

5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx, xxx xxxxxxxx, xxxxxx 15 xx

5.6 Xxxxx xxxxx

5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx drahou 1 xx

5.8 pH-metr

5.9 Mikrobyreta xx 10 xx

5.10 Xxxxxxx xx 250 xx

6. XXXXXX

6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx se xxxxxx xxx 0,5 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, kvantitativně xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx (5.10) x doplní xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xxx xx 150 xx. Kádinka (5.10) xx na xxx xxxxxx vloží xx xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Xxxxx xxxx xxxx se obsah xxxxx protřepe.

6.2 Xxxxxxx xx na laboratorní xxxxxxx a xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx 2 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.1.1) a 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).

6.3 Xxxxxxx xx 1 mol/l xxxxxx hydroxidu sodného (4.3), dokud se xX xxxxxxxx xx 8,3. (Xxxxxxx se xX-xxxx (5.8)). Obsah xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.2) a doplní xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxx.

6.4 Xxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (5.5).

6.5 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, avšak ne xxxx než 25 xx, x xxxxxx xx destilovanou xxxxx xx objem 60 xx.

6.6 Xx xxxxxxxxxx xx přidá 10,0 xx xxxxxxx sulfanilamid-hydrochloridu (4.4) x xxxx 6,0 ml 5 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxx 5 xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxx xxxx 3 xxxxxx. Zředí se xxxxx po rysku x xxxxxxxx.

6.7 Připraví xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx popsaných x xxxxxx 6.5 x 6.6 bez xxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxx činidla (4.6).

6.8 Xxxxx se (5.7) absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.6 xxx 538 xx xxxxx roztoku xx slepého xxxxxx (6.7).

6.9 X xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) se xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x mikrogramech xx 100 ml xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx absorbanci změřené xxxxx bodu 6.8.

6.10 X využitím xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxx 10 µx/xx (4.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx graf xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 µx xxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx.

7. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx sodného xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

%XxXX₂ = ____ x x₁ x 10^-6 x ____ = _________,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V x x x 40

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx x g (6.1),

m₁ = xxxxx dusitanu xxxxxxx v µx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.9,

X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx měření (6.5).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

11. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX RESORCINOLU X XXXXXXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x vlasových vodách xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx od 0,1 xx do 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx resorcinolu xxxxxxxxx xx vzorku xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hmotnostních procentech.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx a 3,5-xxxxxxxxxxxxxxx (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx jako xxxxxxx standard, se xx xxxxxx oddělí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx seškrabáním xxxxxx xxxxx z xxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 25% (m/m)

4.2 Xxxxxxxx

4.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

4.4 Hotové xxxxxxxxxxxx XXX desky (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) s xxxxxxxxxxxxxx indikátorem. Desky xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx xxxxx xx nastříká vodou, xxxxx se xxxxxx xxxxxxxx. Nastříkané desky xx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx až tři xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx - xxxxxxxxxx - kyselina xxxxxx (20 : 75 : 5 , X/X/X).

4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96% xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 µg resorcinolu).

4.7 Xxxxxx vnitřního standardu: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 µx XXX).

4.8 Xxxx xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx 4.6 a 10 ml xxxxxxx 4.7, xxxxxx se xx xxxxx 96% xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx odpovídá 400 µx xxxxxxxxxxx x 400 µx DHT).

4.9 Xxxxxxxxx činidla:

4.9.1 X,X-xxx(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)

4.9.2 Hexamethyldisilazan (HMDS)

4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxx chromatografii

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxx na 150 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (m gramů) xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 20 xx 50 xx xxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx reakce (xx xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 ml), xxxxx se 10 xx (40 xx XXX) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) a xxxxxxxx se. Ethanolem (4.3) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml, xxxxxx se ethanolem xx xxxxx x xxxxxxxx.

6.1.3&xxxx;250 µl xxxxxxx (6.1.2) xx nanese xx deaktivovanou xxxxx xx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx nepřerušovaná xxxxx x délce xxxxxxxxx 8 xx. Xx xxxxx dbát xx xx, aby xxxxx xxxx xx xxxxxxx.

6.1.4 Xx stejnou xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 µx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).

6.1.5 Xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 5 µx xxxxxxx 4.6 x 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx po vyvolání.

6.1.6 Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecím rozpouštědlem (4.5), dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 xx xx xxxxxxxxxx linie; xxxxxxx xx xxxx xxx 45 minut. Xxxxx xx xxxxx na xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX xx lokalizuje xxx xxxxxxxxxxxx XX xxxxxxx (254 xx). Xxx tyto sloučeniny xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx X_x. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxxxxxx 2 mm od xxxxxxxx xxxxxxx rozhraní xxxx. Tyto zóny xx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x lahvi xx 10 ml.

6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x adsorbent xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx xx jednu xxxxxx xx neustálého xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx x extrakce xx opakuje po xxxx xxxxxxx 15 xxxxx se 2 xx xxxxxxxxx.

6.1.8 Extrakty xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx noc xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vhodným xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx.

6.1.9 Odparky (6.1.8) xx silylují xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.9.1 nebo 6.1.9.2.

6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 µx XXXXX (4.9.1) x xxxx se nechá x xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

6.1.9.2 Mikrostříkačkou xx postupně xxxxx 200 µx XXXX (4.9.2) x 100 µx TMCS (4.9.3), xxxx se xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 30 minut xx 60 °C. Xxxx xx xxxxxxx.

6.2 Plynová xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx poskytovat rozlišení X xxxxx xxxx xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x₂ - x₁)

X = ______________

x₁ + w₂

kde:

r₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x min.,

w₁ x x₂ = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx ocel

Délka 200 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx

Xxxxx: 10% XX-17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 až 120 xxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx: 185 °C (xxxxxxxxxxx)

Xxxxxxxx: 250 xX

Xxxxxxx: 250 xX

Xxxxx xxxx: xxxxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx nastaví xxxxx xxxxxx xxxxxxx.

6.2.2 Do xxxxxxxxx chromatografu xx xxxxxxxxx 1 xx 3 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.1.9. Pro xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxx píků: X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx píku XXX.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x), xx xxxx xxxxxxx:

xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________

X = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx v x (6.1.1),

X_xxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) xxx xxxxxx xxxxxx,

X_{xxxxxxxxxx směsi} = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) xxx xxxx xxxxxxxxx.

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.

12. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX METHANOLU XXXXXXXX X XXXXXXXX XXXX XXXXXX-2-XXX

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxxxx je popsána xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx aerosolů) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx od 0 xx 10 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx, stanovený xxxxx této xxxxxx, xx vyjadřuje v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.

3. PRINCIP

Stanovení xx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x. x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxx-2-xx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx promytím xxxxx

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

x tepelně xxxxxxxxxxx detektorem (katarometr) xxx aerosolové xxxxxx,

x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem xxx jiné xxx xxxxxxxxxx vzorky.

5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.3 Xxxxxx na 2 xx, 20 xx a 0 xx 1 ml

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx na 0 xx 100 µx x 0 xx 5 µx

x (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx injekční xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5, kapitola "Xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři").

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxx z xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx" a xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.1.

6.1.2 Vzorky xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx či xxxxxx-2-xxx x xxxx xx analyzují xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

6.2 Plynová xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx tepelně xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx).

6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx X18 na Xxxxxxxxxxx XXX, 100 až 200 xxxx.

6.2.1.2 Xxxxxx xxxx poskytovat rozlišení X xxxxx nebo xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x₂ - x'x₁

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; w₁ + x₂

xxx:

x₁ a x₂ = retenční xxxx xxxx xxxx v xxx.,

x₁ x w₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm/min.

6.2.1.3 Xxxxxx rozlišení xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx: 150 xX

Xxxxx xxxx: xxxxxx

Xxxx: 2,5 xxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °C

Kolona: 65 °C

Měření plochy xxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2 Xxxx než xxxxxxxxxx xxxxxx:

6.2.2.1 Náplní xxxxxx xx Chromosorb 105 xxxx Porapak XX; xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.2.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxx rozlišení X rovné xxxx xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' r₂ - x' x₁

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx x xxx.

x₁ x x₂ = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx píků x mm,

d' = xxxxxxxx xxxxxx záznamu x xx/xxx.

6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: nerezová xxxx

Xxxxx: 2 metry

Průměr: 3 xx

Xxxxxxxxx elektrometru: 8 x 10^-10 X

Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 2,1 xxx

Xxxxxx: 40 xx/xxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 1,5 xxx

Xxxxxx: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °X

Xxxxxx: 120 xx 130 °X

7. KALIBRAČNÍ XXXX

7.1 Xxx xxxxxxxx chromatografii xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X18) se použijí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx směsi. Xxxx směsi xx xxxxxxxx odměřením xxxxxx xxxxx, ale xxxxxx xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxx po xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x):	Xxxxxxxx (xx)	Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx chloroformem na xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	0,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	1,0	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	1,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	2,0	20	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µl xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

Xxx xxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx osu x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx v %

xx xxx y: xxxxx xxxxx piků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).

7.2 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (náplň xxxxxx Xxxxxxx XX nebo Xxxxxxxxxx 105) se xxxxxxx následující xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, ale xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx po xxxxxx přidání.

Relativní koncentrace (% x/x):	Xxxxxxxx (µx)	Xxxxxxx xxxx propan-2-ol (ml)	Doplněno xxxxx na objem
Přibližně 2,5 %	50	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	100	2	100 (ml)
Přibližně 7,5 %	150	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	200	2	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx nastřikují 2 xx 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.

Xxx xxxxxx směs xx vypočtou xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx xxx x: množství xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu x %

xx xxx y: xxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).

7.3 Xxxxxxxxxx xxxx musí xxx xxxxxxxx.

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,25 %.

13. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x dva xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx na tom, xxx jsou či xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je použitelná xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x skládá xx ze tří xxxxx:

1.1 Kvalitativní xxxxxxxxx

1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxxxxxxx)

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx, xx-xx xxxxxx formaldehyd samotný xxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X opačném případě, x xxxxx výsledek xxxxxxxx nejvyšší povolenou xxxxxxxxxxx, xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx.

1.3 Kvantitativní xxxxxxxxx xx přítomnosti xxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxx použití xxxx xxxxxxx metody (1.2) se xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu xxxxx, xxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x formaldehyd v xxxxxxxxx formě). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (vázaný nebo x xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxxx chromatografií.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx a vázaný xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx sírové xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx zbarvení xxxxxx xxxx xx xxxx.

3.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x použije xx demineralizovaná voda.

3.2.1 Xxxxxxx

3.2.2 Siřičitan xxxxx xxxxxxxxxxx

3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19)

3.2.4 Kyselina xxxxxx, xxx 1 xxx/x

3.2.5 Xxxxxxxxx činidlo:

Do xxxxxxx xx naváží 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 ml xxxx x xxxxxxx 80 °C. Po xxxxxxxxx se xxxxx 2,5 x siřičitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxxxxxx xx xxxx týdnů.

3.3 Xxxxxx

3.3.1 Do kádinky xx 10 ml xx xxxxxx 2 x xxxxxx.

3.3.2 Přidají xx 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx činidlo xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx a xxxxx xxxx 5 minut.

3.2.3 Xxxxxx-xx se xx 5 xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % a xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx bodu 4. x v xxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodu 5.

4. OBECNÉ XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX-2,4-XXXXX

4.1 Princip

Formaldehyd xxxxxxx x pentan-2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx tvorby 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxx xxxxx-1-xxxx x absorbance xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.

4.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x použije xx demineralizovaná xxxx.

4.2.1 Xxxxxxx xxxxx amonný

4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxx, (x₄²⁰ = 1,05)

4.2.3 Xxxxxx-2,4-xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx 25 mm Xx xxx 25 °C - xxxxx vykazovat xxxxxx absorpci xxx 410 xx

4.2.4 Xxxxx-1-xx

4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

4.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1 xxx/x

4.2.7 Xxxxxxxx sodný, 1 xxx/x

4.2.8 Xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 x/50 xx xxxx) xxxxx European Xxxxxxxxxxxxx, 2. xxxxxx 1980, xxxx X-XX-1-1

4.2.9 37% xx 40% (x/X) xxxxxx formaldehydu

4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx jodu, 0,05 xxx/x

4.2.11 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1 xxx/x

4.2.12 Činidlo obsahující xxxxxx-2,4-xxxx:

X xxxxxxx baňce xx 1000 ml xx xxxxxxxx:

- 150 x xxxxxx xxxxxxxx (4.2.1),

- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2).

Xxxxxx xx na 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx xxx 6,4).

Xxxx činidlo xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) bez xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx

4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

5 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a doplní xx xxxxx na 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx se 10,00 xx; přidá se 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 ml xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.2.7).

Xxxxx xx stát 5 xxxxx.

Xxxxxxx xx 11,00 xx HCl (4.2.5) x xxxxxxxx xxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx se použije xxxxxx xxxxxx (4.2.8).

Xxxxxxxx 1 xx 0,05 xxx/x xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.

4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx zředí xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 x xxxx v xxxxxx 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 µg xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx obsah xx xxxxxxx.

4.3 Přístroje a xxxxxxx

4.3.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

4.3.2 Filtr xxx xxxxxxxx fází, Xxxxxxx 1 PS (xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.3.3 Odstředivka

4.3.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °X

4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.3.6 Xxxxxxxx kyvety x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx

4.4 Xxxxxx

4.4.1 Roztok vzorku

Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x g) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 µx. Xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxx xx (roztok X). (Xx nutno xxxxxx, xxx je xxxxxxx xX xxx 6; v xxxxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxxx

- 10,00 xx xxxxxxx S,

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxx xx demineralizovanou xxxxx na konečný xxxxx 30 xx.

4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxx základního zbarvení xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx přidá

- 10,00 xx xxxxxxx X,

- 5,00 xx xxxxxxx (4.2.13),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.3 Xxxxxx xxx xxxxx xxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx přidá:

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.4 Xxxxxxxxx

4.4.4.1 Směsi připravené xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx protřepou. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx do vodní xxxxx vyhřáté na 60 °X. Nechají xx xxxxxxxxxxx 2 xxxxxx x xxxxx x ledovou vodou.

4.4.4.2 Xxxxx se převede xx xxxxxx nálevky xx 50 ml xxxxxxxxxx 10,00 ml xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx nechají xxxxxxx.

4.4.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx (4.3.2) xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Fáze lze xxxxxx xxxxxxxxx (xxx 3000 xx./xxx po xxxx 5 xxxxx).

4.4.4.4 Xxx 410 xx xx změří absorbance (X₁) xxxxxxxx roztoku xxxxxx (4.4.1) proti xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.4.2).

4.4.4.5 Obdobně xx xxxxx xxxxxxxxxx (X₂) xxxxxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxx (4.4.3) xxxxx xxxxx-1-xxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx okamžiku, xxx xxxx Erlenmeyerovy xxxxx xxxxxxx xx xxxxx vyhřáté na 60 °C.

4.4.5 Kalibrační xxxxxx

4.4.5.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx přidá:

- 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.

4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodě 4.4.4, x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx-1-xxx (4.2.4).

4.4.5.3 Xxxxxx se xxxxxxx s 10, 15, 20 a 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.15).

4.4.5.4 Xxxxxx hodnota (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx reakčních xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.4.5.

4.4.5.5 Xx odečtení xxxxxx xxxxxxx od xxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxx xxxxx bodů 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx zákon platí xx do 30 µx xxxxxxxxxxxx.

4.5 Výpočty

4.5.1 Xx xxxxxxx X₁ xx xxxxxx xxxxxxx X₂ a x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.4.5.5) xx odečte množství X xxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) x µg.

4.5.2 Obsah xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

xxxxx formaldehydu x % (m/m) = ________

xxx

x = je xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x x.

4.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,005% xxx kolorimetrickou xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx.

Xxxx-xx kolorimetrické xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx nejvyšší xxxxxxxxx koncentrace podle xxxxxxxx Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x hygienických xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o náležitostech xxxxxxx x neuvedení xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku a x xxxxxxxxxxx na xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), xx.

x) 0,05 % xx 0,2 % ve výrobku, x xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx,

x) xxxx xxx 0,2 % xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx formaldehydu, xxxx bez xxxx,

xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodu 5.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ZA XXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX

5.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxx xx kolonou x xxxxxxxxxx vzniklého xxxxxxxx xx xxxx xxx 420 nm.

5.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.2.1 Voda xxxxxxx xxx XXXX xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx kvality

5.2.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx

5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx xx xxx 4 °X)

5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodný

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85% (x₄²⁰ = 1,7)

5.2.7 Xxxxxxxx čistoty pro XXXX

5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx

5.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37% xx 40% (x/X)

5.2.10 Hydroxid sodný, 1 xxx/x

5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002 xxx/x

5.2.13 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx připravený xxxxx Xxxxxxxx Pharmacopoeia (xxx 4.2.8)

5.2.14 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x

5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx thiosíranu xxxxxxx, 0,1 mol/l

5.2.16 Xxxxxxx fáze:

Vodný xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (5.2.5), 0,006 xxx/x, xxxxxxxx xx pH 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)

5.2.17 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx:

X xxxxxxx xxxxx na 1000 xx xx rozpustí

- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),

- 5 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxx (5.2.1).

Roztok se xxxxxxxx xx xxx.

Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °X.

Xxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

5.2.18 Standardní xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx

10 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x doplní xx xxxxx xx 1000 ml.

Koncentrace tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 5,00 xx; xxxxx xx 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (5.2.10).

Xxxxx xx stát 5 minut.

Okyselí xx 11,00 ml HCl (5.2.11) x xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).

Spotřeba 1 ml xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

5.2.19 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx 1/100 xxxxxxx xxxx (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 37 µg xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx vypočte.

5.3 Přístroje x xxxxxxx

5.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX

5.3.3 Xxxxxxxxxx bezpulzní xxxxxxxx xxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro XXXX)

5.3.4 Xxxxxxxxxxxx ventil xx smyčkou o xxxxxx 10 µx

5.3.5 Xxxxxxx za kolonou xxxxxxxxxx následující prvky:

+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,

+ xxxxxxxxxxxx xxxxx hnízdo,

+ xxx xxxxxx Xxxxxxx x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,

+ xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 400 mm,

+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 xx, délka 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx - viz příloha 1),

+ xxxxx xxx xx xxxxx T xxx xxxxxxx xxxxxx (Xxxxx xxxx ekvivalentní),

+ xxx xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxx,

xxxx: xxxxx xxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxx XXXX 520 nebo ekvivalentní x reaktorem o xxxxxx 1 xx.

5.3.6 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,45 µx

5.3.7 Xxxxxxx SEP-PAK® X18 xxxx xxxxxxxxxxxx

5.3.8 Xxxxxx xxxxxx:

- Xxxxxxxx Xxxxxxxx XX 18 (xxx XX xxxxx X 25.46&xxxx;1805), (5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx),

- nebo XxXxxx, Xxxxxx ODS

(5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx),

- nebo Xxxxx XXX, xxxxxxxxxx XXX 2

(5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx).

5.3.9 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx K₁ xxxxxxxx XX 18 (xxx Xx X 6301 1805)

(5 µx, délka 10 xx) xxxx ekvivalentní.

5.3.10 Xxxxxx x předkolona xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxx (xxx X 15020508 Xxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.3) xx xxxxxxx podle xxxxxxxxx schématu v xxxxxxx 2.

Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xx xxxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx oceli mezi xxxxxxxx z reaktoru x xxxxxxx xx xxxxxxxxx ochladit xxxx xxxx xxxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx známa, xxx xx konstantní.

5.3.12 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x UV xxxxxx

5.3.13 Xxxxxxxxx

5.3.14 Xxxxxxxxxxx

5.3.15 Ultrazvuková xxxxx

5.3.16 Xxxxxxxx míchadlo (Xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx)

5.4 Xxxxxx

5.4.1 Kalibrační xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx funkce xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx připraví zředěním xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):

- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx na 20,00 xx (xxx 185 µx/100 xx)

- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (asi 370 µg/100 ml)

- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) se zředí xx 25,00 xx (xxx 740 µx/100 xx)

- 5,00 ml xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 925 µx/100 xx).

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx ponechají xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx lineární xxx xxxxxxxxxxx od 1,00 do 15,00 µx/xx.

5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxx (xxxxx, xxxx-xx, xxxx xxxxx)

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x gramů) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu 100 µx xxxxxxxxxxxx. Přidá xx přesně 20,00 xx dichlormethanu (5.2.8) x 20,00 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx míchadla (5.3.16) x v ultrazvukové xxxxx (5.3.15). Fáze xx xxxxxx xxxxxxxxxxx (2 minuty xxx 3000 g). Mezitím xx promyje patrona (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx se 5 xx vody (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 4 xx xxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx dva xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x následující xxxxx xx zachytí.

5.4.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx, šampony

Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx x uzávěrem xx x xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx formaldehydu.

Doplní xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx filtr (5.3.6) a nastříkne, xxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx podle bodu 5.4.2.1. Xxxxxxx roztoky xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.

5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,

- Průtok xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,

- Xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxx x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,

- Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx,

- Eluční xxxxxxx: x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx kolona xxxxxx do xxxxxx xxxxx a xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 až 20 xxxxx),

- Xxxxxxx xxxxxx za kolonou: 100 °C,

- Xxxxxxx: xxx 420 xx.

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx je xxxxx xx xxxxxxx propláchnout xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxx xx xxxx xxx, xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx propláchnutí xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx nechá protéci xxxx, aby se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.5 Xxxxxxx

Xxxxxx: (5.4.2.1):

Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (m/m):

C . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

____________ = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x

Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx: X tomto případě xxxxx xxxxxx:

X . 10^-6 . 100 X . 10^-4

___________ = ________

x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x x (5.4.2.1),

X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x µx/100 xx odečtená x kalibrační křivky (5.4.1).

5.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,05 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

Xxxxxxx 1

XXXXXX XXX XXXXXXXXX "XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX"

XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX

- Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx průměr 5 xx x xxxxxxx x průměru 1,5 xx xxxxxxxxx. Cívka xx opatří čtyřmi xxxxxxxxx hřebíky (xxxxx xxxxxxx 7 x 8). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx musí xxx 1,8 xx x xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- jedna xxxxx xxxxxxx xxxxx (háček) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;

- 5 m xxxxxxxxx kapiláry x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.

XXXXXX:

Xxxx xxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx" xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x dolnímu konci (xxx 10 xx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxx, což xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx pletení); xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xx znázorněno xx xxxxxxx 9.

Xxxxx x dolní xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx; při xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xx to, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Kapilára xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx "xxxx":

- spodní xxxx kapiláry xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx část kapiláry (xxxxxxx 10). Xxxx xx postupně xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 proti xxxxx xxxxxxxxxx ručiček), xxxxx xx nezhotoví 5 m nebo xxxxxxxxxx xxxxx pletiva.

Je xxxxx xxxxxxxx asi 10 xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx provlékne xxxxxx ze xxxx xxxxxx x xxxxx xx utáhne xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Francouzské xxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (Supelco).

Obrázek 7 - Schématické xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx 8

Xxxxxxx 9 - První řada

Obrázek 10 - Xxxxx xxxx

"Xxxx" xx xxxxxxx xxx, xx xx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx čarou) xxxxxxxx xxxx xxxxxx kapiláru (xxxxxxxxxx čárkovaně)

Obrázek 11

Xxxxxxx 2

1 = xxxxxxxx xxx XXXX

2 = xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3 = xxxxxx s xxxxxxxxxxx

4 = xxxxxxxx xxx xxxxxxx

5 = díl xx xxxxx X xxx xxxxxxx objemu

5' = xxx xx xxxxx X (Xxxxxx)

6 - 6' = xxxxxx xxx mrtvého xxxxxx

7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"

7' = xxxxxxx

8 = tříhrdlá xxxxx x xxxxxx xxxxx

9 = topné xxxxxx

10 = xxxxxxx

11 = xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx

11' = xxxxxxx tepla

12 = xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x XX oblast

13 = modul za xxxxxxx XXXX 520

14. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx tato xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxx xxxxxx využívá xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx vnitřním xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxx (XXXx₃)

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx (CCl₄)

4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX₂Xx₂)

4.4 1,1,1-Trichlorethan (XX₃XXx₃)

4.5 Xxxxxx

4.6 Dusík

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený tepelně xxxxxxxxxxx detektorem.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx 100 xx (xxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx")

5.4 Tlaková xxxxxxxx stříkačka, xx 25 nebo 50 µx (viz xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx")

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xx přesně zvážené xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx ve xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx.

6.2 Xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx: Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx", avšak x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx lahve (5.3) xx dále xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx standard objem xxxxxxxxxxx (4.1), odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku. Důkladně xx promíchá. Mrtvý xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorkem xx xx měla špička xxxxxxxxx vypláchnout xxxxxxx (4.6), aby v xx xxxxxxxx před xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx vzorku.

6.2.3 Xx odebrání xxxxxxx xxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx několikrát xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x případě potřeby xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx) x poté xxxxxxxx vysušit dusíkem (4.6).

6.2.4 Xxx každé xxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxxx dvě xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx.

7. CHROMATOGRAFICKÉ XXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 300 xx.

Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.

Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx u xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxx xx připravena x Xxxxxxxxxx X 18 xx chromosorbu. Xxxxxx xxxx poskytovat xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x₂ - x₁)

X = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx:

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx píků (x xxx.),

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx poskytují hledané xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx kolony:	nerezová xxxx	xxxxxxxx xxxx
Xxxxx:	350 cm	400 xx
Xxxxxx:	3 xx	6 mm
Náplň:
chromosorb:	WAW	WAW-DMCS-HP
zrnitost:	100 xx 120 xxxx	60 xx 80 xxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx:	Xxxxxxxxx X 18,	Hallcomid X 18,
10%	20%

Xxxxxxxx podmínky se xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx přístroji. X xxxxxxxxxx byly xxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxx:
xxxxxx:	65 °X	75 °X
xxxxxxx:	150 °C	125 °X
xxxxxxxx:	150 °X	200 °C
Nosný xxxx:
xxxxxx xxxxx:	45 xx/xxx	60 ml/min
vstupní xxxx:	2,5 xxx	2,0 bar
Nástřik:	15 µx	15 µl

8. XXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx zátkou xx xxxxxx xxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (x/x),

1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),

Xxxxxxxxxx (4.1),35% (x/x).

9. XXXXXXX

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx "x " xxxxxxxx x xxxxx "x " xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx xxxx "x", xxx xx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxx xx směsi,

A_p = xxxx xxxxxx xxxx.

Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx xxxx "x", xxx xx

x_x = xxxx koeficient xxxxxxxxx (=1),

X_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,

X_x = xxxx plocha xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

xx = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x x X_x

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):

Xxxxxxxxxxxxx: x₁ = 0,78 ± 0,03

1,1,1-trichlorethan: x₂ = 1,00 = 0,03

9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx:

x_x = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (v x),

X_x = hmotnost xxxxxx k xxxxxxx (x x),

X_x = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx,

X₁ = plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx,

X₂ = plocha xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, potom

x_x x X₁ x x₁ x 100

% (x/x) CH₂Cl₂ = ___________________

% (x/x) XX₃XXx₃ = _________________

10. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 25 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 2,5 %.

15. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX-8-XXX X XXX(XXXXXXXX-8-XX)-XXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda popisuje xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu a xxxx sulfátu.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.

3. XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.

3.2 Kvantitativní stanovení

Kvantitativní xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx reakcí s Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx při 410 xx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší

4.1 Xxxxxxxx-8-xx

4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx třeba x xxxxxxxx pracovat xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Vodný roztok xxxxxxxxx sodného, 50% xxxxxx (m/m)

4.5 Síran xxxxxxx pentahydrát

4.6 Vinan xxxxxxxx-xxxxx

4.7 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1X

4.8 Xxxxxxxx sírová, 0,5X

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 1X.

4.10 Xxxxxxx

4.11 Xxxxx-1-xx

4.12 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X

4.14 "Celit 545" xxxx xxxxxxxxxx

4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se naváží 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x xxxxx množství xxxxxxxx sírové (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.

4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx v xxxxxxxx (4.10). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.

4.16 Fehlingův xxxxxx

Xxxxxx X

Xx odměrné baňky xx 100 ml xx xxxxxx 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx v xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx a xxxxxxxx.

Xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x vinanu draselného-sodného (4.6). Rozpustí xx x 50 xx xxxx. Přidá xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Doplní xx po rysku xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx odpipetuje 10 xx xxxxxxx A x 10 xx xxxxxxx B. Doplní xx xx xxxxx x xxxxxxxx.

4.17 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

X : Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/voda (80:20:20, X/X/X).

XX : Chloroform (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, X/X).

4.18 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1% (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (4.10)

4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (m/V) roztok xx xxxx

4.20 Xxxxxxx (4.10), 30% (X/X) xxxxxx xx xxxx

4.21 Xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5% (x/X) xxxxxx xx xxxx

4.22 Xxxxxxx roztok, pH 7

Xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx didraselného xxxxxxxxxx. Doplní xx xxxxx xx rysku.

4.23 Xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx o xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Kieselgel 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx xx při 80 °C.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Baňka xx xxxxxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxx

5.3 Xxxxxx xxxxxx xx 10 x 5 xx

5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 a 5 xx

5.5 Dělicí xxxxxxx na 100, 50 x 25 xx

5.6 Skládaný papírový xxxxx, xxxxxx 90 xx

5.7 Xxxxxxx xxxxxxx

5.8 Xxxxxx chladič xx xxxxxxxx

5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxx x optickou dráhou x xxxxx 10 xx

5.11 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx

5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx s xxxxxxxx 8 mm, xx xxxxxxx, xxxxxxx konci xx xxxxxx ze xxxxxx xxxx, a x xxxxxxxxx pro xxxxxxxx tlaku xx xxxxxx xxxxx.

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1.1 X části xxxxxxxxxxx vzorku se xxxxxx xX xx 7,5 a 10 µx xx nanese xx startovací xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23).

6.1.1.2 Xx dvou xxxxxxx bodů xxxxxxxxxx xxxxx se nanese 10 x 30 µx standardního xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).

6.1.1.3 Když xxxx xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx xx xxxx xxx 110 °X (15 xxxxx). Pod XX xxxxxx (366 xx) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.

6.1.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx a postříká xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Skvrny chinolin-8-olu xx zbarví xxxxx.

6.1.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx

6.1.2.1 1 x xxxxxx se xxxxxxxx x 5 xx xxxxxxxxx roztoku (4.22). Xxxxx se xxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3) xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx xxxxxx chloroformu xx xxxxx vrstva xxxxx xxxxxxx extrahuje 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx extrakty xx x baňce x kulatým xxxx xx 100 xx (5.1) odpaří xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 a 30 µx získaného roztoku xx nanese na xxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 x xxxx.

6.1.2.2 Na xxxxx xx nanese 10 x 30 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x pokračuje xx xxxxx postupu xxxxxxxxx x bodech 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.2.1 Kapalné vzorky

6.2.1.1 Xx baňky s xxxxxxx xxxx se xxxxxx 5 x xxxxxx. Xxxxx xx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx sníženého xxxxx při teplotě 50 °C.

6.2.1.2 Tento xxxxxx xx xxxxxxxx xx 20 xx xxxxx vody. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Vypláchne xx xxxxxxx 20 xx xxxx. Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxx x xxxxxxxx.

6.2.1.3 5 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx xx 50 ml (5.5). Přidá se 10 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx chinolin-8-olu xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx chloroformu (4.3).

6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx x shromáždí x xxxxxxx baňce xx 25 xx (5.2). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) a protřepou xx. Absorbance xxxxxxx xxxxxxx xx měří xxx 410 xx xxxxx chloroformu.

6.2.2 Xxxxx xxxxxx x xxxxx

6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 ml x xxxxxxx xxxx (5.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Přidá xx 30 ml xxxxxxx (4.2) a 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Roztok xx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx xxx zpětným chladičem.

6.2.2.2 Xxxxx se převede xx dělicí xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 xxx/x HCl (4.7). Xxxxx fáze se xxxxxxx do baňky x kulatým xxxx (5.1), benzenová xxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).

6.2.2.3 X xxxxxxx xxxxxx, které xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx vznikne xxxxx prášek. Směs xx x xxxxxx xxxxxxx převede xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).

Xx xxxxxx xxxxxxxx xx náplň xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxx xxxxxx převede xx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx se získalo 10 xx xxxxxx xxx za 10 xxxxx (xxxxx xx xx nutné, xxxxx xxxx probíhat xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx eluce xx xxxxx xxxxxxxx, aby xxx vrstvou náplně xxxxxx bylo xxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx postupu popsanému x bodě 6.2.2.4.

6.2.2.4 Xxxxxxx vodné xxxx (6.2.2.2) xxxx eluát x kolony (6.2.2.3) xx v rotační xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx.

6.2.2.5 Xxxxxx xx rozpustí v 6 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx roztoku (4.16) x obsah xx převede xx xxxxxx xxxxxxx na 50 xx (5.5). Xxxxx se xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3). Protřepe se x chloroformová xxxx xx zfiltruje do xxxxxxx baňky xx 50 xx (5.2).

6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx chloroformu (4.3) xx třikrát xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x odměrné xxxxx na 50 xx. Xxxxxx se xx rysku chloroformem (4.3) a xxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 mn xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

7. XXXXXXXXXX XXXXXX

Xx xxxx xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx (5.1), z xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx odpipetuje 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.

8. XXXXXXX

8.1 Xxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = ___ x 100

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) x xx,

x = xxxxxxxx (x mg) zkušebního xxxxxx (6.2.1.1).

8.2 Pevné xxxxxx xxxx krémy

2 x

Xxxxx chinolin-8-olu (x % (m/m)) = ____ x 100

kde:

a = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx odečtené x kalibrační xxxxxx (7) v xx,

x = hmotnost (v xx) zkušebního xxxxxx (6.2.1.1).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

16. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx odfiltruje xxxx odstředí. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, ke xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx solí, xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx a soli xxxxxxxx kyselin, s xxxxxxxx octanu amonného.

Z xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx oddestiluje x xxxxx xxxxx x stanoví xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25% roztok (m/V)

4.3 Xxxxxxxx trihydrogenboritá, 4% xxxxxx (x/X)

4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 xxx/x xxxxxxx roztok

4.5 Kapalný xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx, podle xxxxxxx: xxxxx xx 5 ml 0,1% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxx x ethanolu x 2 xx 0,1% roztoku (m/V) xxxxxxxxxxx modři xx xxxx.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx kyvetami xx 100 xx

5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxx parou

5.4 Potenciometr

5.5 Xxxxx skleněná elektroda x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx vzorek x xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxx xx 10 xx vody, 10 xx methanolu (4.1) a 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx 100 xx methanolem (4.1).

6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx stát xxxx xxx x xxxxxxx (5 °X).

6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx zfiltruje nebo xxxxxxxx 10 minut x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.5 40 xx tohoto čirého xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxxxxx xx xxxxx 0,5 ml kapalného xxxxxxxxxx (4.5).

6.6 Destiluje xx a 200 xx xxxxxxxxx xxxx xx do xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4) x 0,1 xx indikátoru (4.7).

6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6).

6.8 Poznámka: Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxx 200 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx odměrným xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx křivka.

7. VÝPOČTY

7.1 Xxxxxxx x případě xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx xx

X₁ = objem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6) (x xX),

X₁ = skutečná koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6),

X₂ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4),

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (6.1) (x xx),

xxxxx:

% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7.2 Xxxxxxx x xxxxxxx přímé xxxxxxxxxxxxxxxx titrace

Označí-li se

V₂ = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (v xX),

X₂ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního vzorku (6.1) (v xx),

xxxxx:

xxxxxxx % (x/x) = __________________ = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,6 %.

17. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nitromethanu xx xx obsahu xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx prostředcích x obalech na xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx metodou se xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. PODSTATA XXXXXX

Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 xxx/x roztok

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxx se xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx se xx 100 xx.

4.2 Xxxxxx

X 1 xx vzorku xx xxxxx 10 xx roztoku 4.1.1 x 1 ml xxxxxxx 4.1.2. Fialové xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.1.1 Chloroform (vnitřní xxxxxxxx 1)

5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2)

5.1.3 Xxxxxxx, 95 %

5.1.4 Xxxxxxxxxxx

5.1.5 Referenční roztok xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx přidá xxx 650 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x xxxxx xx xxxxx přesně xxxxx. Xxxxxx se xx 25 xx 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Zváží xx x xxxxxxxx xx hmotnostní procenta xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5.1.6 Referenční xxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx naváží xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) do xxxxxxx xxxxx xx 25 ml.

5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, spojky, xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx".

5.2.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.3 Xxxxxx

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 kapitoly "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx xxxxx asi 5 xx jednoho x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Použije xx 10xx xxxx 20ml xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx k xxxxxxxxx xx spojce xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x laboratoři". Xxxxx xx zváží, aby xx stanovilo xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx postupem xx xx xxxx xxxxx převede xxx 50 g obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx zváží, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx xxx xxxxxxxx.

5.3.2 Příprava xxxxxxxxx

Xx odměrné baňky xx 50 ml xx naváží asi 500 mg xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx se xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx xxx xxxxxxxx.

5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.3.3.1 Kolona

Skládá xx ze xxxx xxxxx; první xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X, xxxxx UCON 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X. Připravená kombinovaná xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" rovné xxxx lepší než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d' (x₂ - x₁)

X = 2 _________

X₁ + X₂

xxx

x₁ x r₂ = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x mm/min.).

Kolona X:

Xxxxxxxx: xxxxxxxx ocel.

Délka: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Chromu X (100 xx 120 xxxx).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: nerezová xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).

5.3.3.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 A.

5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx ukázaly xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °C

Detektor: 150 °X

Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, v xxxxxxxxxx xx použitých xxxxxxxx x xxxxxxxxx.

5.3.3.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: xxxxx.

Xxxx: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 ml/min.

Plyny xxx detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

6. XXXXXXX

6.1 Koeficient xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx vnitřnímu xxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx nitromethan xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,

m'_n = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),

X'_x = plocha xxxx xxxx,

x označí-li xx vnitřní standard, xxxxxxxxxx nebo 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x g),

S'_c = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

xx = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

(xx xx xxxxxx přístroje).

6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx se xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, jako "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X_x = xxxxxx jeho xxxx,

X = xxxxxxxx převedeného xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x x),

xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxx ve vzorku xx

&xxxx; m_c x_x x X_x

___ x _________ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx obsahující xxx 0,3 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,03 %.

18. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXXXXXXX (SULFANYLOCTOVÉ) V XXXXXXXXXXXX K TRVALÉ XXXXXXXX, X XXXXXXX XXXXX X X XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, k xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx barevnou xxxxxx, xxxx xxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě, x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx plynovou chromatografií.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.1.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx

4.1.1.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx

4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (1:1)

4.1.2 Postup

4.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx umístí na xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pravděpodobně xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

4.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx anorganických xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx několik xxxxxxxxx analyzovaného xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx se sirovodík, xxxxx xxx rozpoznat xxxxx zápachu, a xx papírku s xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 50 xxx.

4.1.2.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx podle jeho xxxxxxx x jeho xxxxxxxxxx redukovat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ionty.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxx-xx uvedeno jinak, xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.2 2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (thiomléčná xxxxxxxx), minimální xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.4 Kyselina 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky

4.2.1.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx

4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x oxidem hlinitým, Xxxxx X 254 X xxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ = 1,19 x/xx)

4.2.1.9 Ethyl-acetát

4.2.1.10 Chloroform

4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.12 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.13 Ledová xxxxxxxx xxxxxx

4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/X) xx vodě

4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % xxxxxx (m/V) xx vodě

4.2.1.16 Xxxxxxx xxxx

4.2.1.16.1 Xxxxx-xxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, V/V/V/V)

4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90 : 20, X/X)

4.2.1.17 Xxxxxxxx činidla

4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.

4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5% (x/X):

Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).

4.2.1.17.3 Xxxxxx fluoresceinu, 0,1% (x/X):

100 xx fluoresceinu xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxx.

4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4% roztok (x/X) xx vodě.

4.2.1.18.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4% xxxxxx (x/X) ve xxxx.

4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4% roztok (x/X) xx vodě.

4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4% xxxxxx (x/X) xx vodě.

4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

4.2.3 Xxxxxx

4.2.3.1 Příprava vzorků

Vzorek xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 a x xxxxxxx potřeby xxxxxxxxx.

X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx účelné vzorek xxxxxx. V tomto xxxxxxx xx okyselení xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

4.2.3.2 Vyvíjení

Na xxxxx xx xxxxxx 1 µl xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx usuší xx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx.

4.2.3.3 Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 nebo 4.2.1.17.4). Pokud se xxxxx postříká činidlem (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx (xxxx. x nádobě xxxxxxxxxx malou xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx nezviditelní. Xxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (4.2.1.17.4) bude xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx sušení xxxxx 30 xxxxx.

4.2.3.4 Interpretace

Hodnoty X_x x xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Průměrné xxxxxxx X_x uváděné dále xxxx xxxxx vodítko xxxxxx pouze pro xxxxxxxx. Xxxxxx xx:

- xxxxxx xxxxxxxx tenké xxxxxx x xxxx xxxxxxxx chromatogramu,

- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx R_f xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
	4.2.1.16.1	4.2.1.16.2
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx	0,25	0,80
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,40	0,95
2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx)	0,00	0,35
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,45	0,95
3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx	0,45	0,35

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

(Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxxxx výrobkem x čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx oxidaci.)

Stanovení xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.1 Xxxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx oxidací skupiny "-XX" xxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:

2 HOOC - XX₂XX + X₂ → (HOOC - XX₂ -S)₂ + 2 I^- + 2 X⁺

5.1.2 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx roztok

5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.1.4 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx s xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx, se xxxxxx naváží 0,5 xx 1 g xxxxxx. Přidá xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x titruje se xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx zabarvení. Lze xxxxxx xxxx indikátor (xxxx. roztok xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).

5.1.5 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:

92 x x x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,92 x

% (x/x) = ____________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde:

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x),

x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).

5.1.6 Xxxxxxxx

Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxx nutné. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx je xxxxx než povolená xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx stanovení odhalilo xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx chromatografie

5.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx thioglykolová se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, který xx bud' xxxxxxxx xx situ nebo xxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

5.2.2.1 Xxxxxxxx thioglykolová, 98 %

5.2.2.2 Kyselina chlorovodíková, (x₄²⁰ =1,19 x/xx)

5.2.2.3 Xxxxxxxx

5.2.2.4 Xxxxx kademnatý, xxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx vodě

5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2% xxxxxx (x/X) x methanolu

5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok (xX 5):

Xxxxx sodný, xxxxxxxxx, 77 g.

Kyselina xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxxxx objemu xxxxx xxxx.

5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx připravený 3X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3)

5.2.2.8 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx

5.2.2.9 Hydroxid xxxxx, 5M xxxxxx

5.2.2.10 Xxx, 0,05X xxxxxxx xxxxxx

5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx

5.2.2.12 Roztok xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x X-xxxxxx-X-xxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxx Synthesis (Xxxxx), 1967)

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x velmi xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx všechny operace xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, a xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (pro tento xxxx xxxx k xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxx

5.2.3.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2.3.2 Xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xx situ (xxx Xxxxx, H.M., Xxxxxx, X.X. x Xxxxxxxx, X.X., Analyt. Xxxx. 1973, 45, 2302)

5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx předem (xxxxx Xxxxxxx)

5.2.4 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx dostatek xxxxxx, xxx obsahoval xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.

Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody a 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.2.6).

Pomocí xX xxxxxxx se xxxxx, zda x x hodnota pH xxx 5. Xxxx xx přidá 5 xx xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Xxxxx xx 10 xxxxx x xxxx xx odstřeďuje xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 g. Xxxxxxxx xx supernatant, xxxxx xxxx obsahovat xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx nelze xxxxxxxxx s xxxxxx, xxxxx xx hromadí xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxx kademnatého (5.2.2.4) x supernatantu xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx předchozí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx neodhalilo xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx činidel xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx nepřekračuje 6 až 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se přidá 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x sraženina xx xxxxx rozptýlí xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Supernatant xx xxxxx a ověří xx, že neobsahuje xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx ještě xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx téže xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx

- 2 ml xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxxx (5.2.2.5),

- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).

Xxxxxx xx úplně xxxxxxxx (může zbývat xxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx). Xxxx je xxxxxx "X".

Xx alikvotním xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, že xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx získané v xxxx 5.1.

5.2.5 Methylace

Methylace xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx in xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx připraveným xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).

5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx xxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) obsahující 1 ml diethyletheru (5.2.2.11) se převede 50 µx xxxxxxx "X" x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidinu (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx roztok by xxx xxx žlutý, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx do xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx vzduchotěsnou xxxxxx. Ponechá xx x xxxxxxxx přes xxx. Xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx 1 xx xxxxxxx diazomethanu (5.2.2.12) x xxxx 50 µx xxxxxxx "S". Xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx xxx.

5.2.6 Xxxxxxxx standardu

Připraví se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx, obsahující xxx 60 mg xxxxx xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) ve 2 xx.

Xxxx je xxxxxx "X".

Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodech 5.2.4 x 5.2.5.

5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.7.1 Kolona

Typ: nerezová xxxx.

Xxxxx: 2 m.

Průměr: 3 xx.

5.2.7.2 Náplň

20 % didecylftalát/Chromosorb WAW, 80 xx 100 xxxx.

5.2.7.3 Detektor

Plamenový ionizační. Xxxxxx nastavení citlivosti xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 x 10^-10 X.

5.2.7.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: xxxxx.

xxxx: 2,2 xxx,

xxxxxx: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx xxxx: vodík.

tlak: 1,8 xxx,

xxxxxx: 15 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce xxxxxxxxx.

5.2.7.5 Xxxxxxxx podmínky

Nástřik: 200 °X

Xxxxxxxx: 200 °X

Xxxxxx: 90 °X.

5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx papíru x zapisovači

5 xx/xxx.

5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx množství

3 µl. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny pouze xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx rozlišení "R" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, kde:

x' (r₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = retenční časy xxxx xxxx (x xxx.),

X₁ x W₂ = šířka xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (v xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx xx vyloučily xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2.8 Xxxxxxx

5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.

Označí-li xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,

m'^t = její hmotnost xx směsi (x xx),

X'_x = xxxxxx xxxxxx xxxx,

x označí-li xx xxxxxxxxxxxxxx jako "x",

xxxxxxx

x'_x = jeho xxxxxxxx ve směsi (x mg),

S'_c = xxxxxx jeho xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

x_x = ____ x _____

x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

Xxxxx koeficient xx xxxx podle xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxxxx píku,

a xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "c",

přičemž

m_c = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xx),

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

X = hmotnost xxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x mg),

potom % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx:

&xxxx;x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; k_t x X_x

____ x _______ x 100

X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 8 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,8 %.

19. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX (XXX)

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. PRINCIP

Hexachlorofen xx xxxxxx se xxxxxxxxx ethylacetátem a xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx AW

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (X/X) ledové xxxxxxxx xxxxxx.

3.5 Detekční činidlo 1:

Xxxxxx xxxxxxxxx B: Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx B xx směsi 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx absolutního xxxxxxxx x 16 xx xxxx.

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:

Xxxxxx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx čerstvý každý xxx).

Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) x xxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 XXX xxxxx Kieselgel 254, 200 x 200 xx (xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx TLC

4.3 Lázeň xxx temperaci xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 26 °X

5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX

5.1 1 x homogenizovaného xxxxxx se důkladně xxxxxxxx s 1 x Celitu AW (3.2) x 1 xx kyseliny xxxxxx (3.1).

5.2 Xxxx xx 2 xxxxxx xxx 100 °X.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

5.4 Dvakrát se xxxxxxxxx xxxx 10 xx ethylacetátu (3.3), xx xxxxx extrakci xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.

5.5 Xxxxxx se xxx 60 °X.

5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).

6. XXXXXX

6.1 2 µl roztoku xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx na xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.1).

6.2 Xxxxxx (4.3) xx nasytí mobilní xxxx (3.4).

6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx čela 150 xx.

6.4 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx se xxxxx x komory x suší xx x sušárně s xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 105 °C.

6.5 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x bodě 6.5.1 xxxx 6.5.2.

6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx se deska xxxxxxxx x XX xxxxxx xxx 254 xx.

6.5.2 Deska xx xxxxxxxxxx postříká xxxxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx detekčního xxxxxxx XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx pozoruje x xxxxxx světle.

7. XXXXXXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X (3.5):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xx X_x přibližně 0,5.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):

Xxxxxxxxxxxxx xx detekuje xxxx blankytně xxxxx xx tyrkysově xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xx X_x přibližně 0,5.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx stanovuje xx xxxxxxx xx methylderivát xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 N-methyl-N-nitroso x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)

4.3 Xxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxx

4.5 2-(2-ethoxyethoxy)ethanol (karbitol)

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50% vodný xxxxxx (x/x) (xxxxxxxxxx xx xxxx čerstvý)

4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 1)

4.10 4,4',6,6'-xxxxxxxxxx-2,2'-xxxxxxxxxxx (standard x. 2)

4.11 2,4,4'-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3)

4.12 Xxxxxx

4.13 Kyselina xxxxxx, 4X

4.14 Xxxxx XX

4.15 Xxxxxxxx mravenčí x xxxxxxxxxxxx, 10% roztok (XX)

4.16 Xxxxxxxxxxxxx

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.2 Miniaparatura xxx přípravu xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2)

5.3 Plynový xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu se xxxxxxx ⁶³Xx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxx tak, xxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx látkou xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx pomocná látka. Xxxxxxx xx nejvhodnější xxxxxxxx č. 1 (4.9).

6.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11) a 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Doplní xx xx objem xxxxxxxxxxxxx (4.x) (roztok A). 10 xx roztoku X se zředí xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 ml (xxxxxx X).

6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).

6.2 Xxxxxxxx vzorku

Naváží xx asi 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x důkladně xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 g Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx vzduchem xx xxxxx lázni, xxxx xx xxxxx x půl hodiny xxxx x xxxxxxx x xxxxxxx oběhem xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx kolony. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x jímá xx 100 ml. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (roztok X) (6.1.2).

(Xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxx xxxx typů xxxxxxx, xx xxxxxxxx před xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Jsou-li xxxxxxx xxxxx, mohou být xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx místo ethylacetátu) xxxx.)

6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 až 4 °X. Do xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx 200 mg xxxxxxxx (4.2), přidá se 1 xx xxxxxxxxx (4.5) a 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx, x poloviny xx xxxxxx do xxxxx x xxxxxxx 0 °X x xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx se xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx způsobené vzniklým xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx 200 xx diazaldu (4.2).

(Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx zbarvení xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx pro zajištění xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.)

Xxxxxxxxx xx xx 15 xxxxxxxx xxxxx z xxxxx a ponechá xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx teplotě 12 xxxxx. Aparatura xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx roztok xx převede do xxxxxxx xxxxx xx 25 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).

1,5 µx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxxx standardu

Všechna xxxxxxx xxxxxxx x aparatura xx 2 xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx umístí:

0,2 xx xxxxxxx B (6.1.1),

1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),

0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).

V xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 µx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX CHROMATOGRAFIE

Kolona xxxx xxxxxxx rozlišení "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, kde:

x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (x xxx.),

X₁ a W₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x mm),

d' = rychlost xxxxxx xxxxxx (x mm/min.).

Jako xxxxxx xx ukázaly xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx:

Xxxxxxxxxx XXX

xxxxxxxx: 80 až 100 mesh.

Stacionární xxxx: 10% XX 17.

Xxxxxxx:

xxxxxx: 280 °X,

xxxxxxx: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °X.

Xxxxx xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 xxx.

Xxxxxx: 30 ml/min.

8. VÝPOČET

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx zvolenému xxxxxxxxx x xxxx poměru xx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx-xx xx

x = hexachlorofen,

k_h = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x =xxxx xxxxxxxx xx směsi (v x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx,

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X'_x = plocha jeho xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A'_s

kh = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx se

h = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx jeho xxxx,

x = xxxxxxx standard,

m_s =xxxx hmotnost xx xxxxx (v g),

A_s = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),

xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx

x_x x x_x x X_x x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,1 % (x/x) hexachlorofenu xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

20. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX, (XXXXXXXXXX-X) (XXX)

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx metodě xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx sodného (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxx-X ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m).

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx-X xx kvantitativně xxxxxxxxxxx xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx vzniklého 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx-X)

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-toluensulfonamidu xx 100 ml xxxxxxxx (4.5)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37% (m/m), x₄²⁰ = 1,18 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxxxx

4.5 Ethanol, 96% (X/X)

4.6 Mobilní xxxx

4.6.1 Butan-1-ol/ethanol (4.5)/voda (40:4:9, X/X/X), xxxx

4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6:4, X/X)

4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, silikagel 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15% (x/x)

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/X) x xxxxxxxx (4.5)

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx

5.3 Fotodenzitometr

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxxxx

Xx baňky xx 50 ml s xxxxxxx xxxx se xxxxxx xxx 1 x vzorku xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 ml vody x 5 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (4.3) x vaří se xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx okamžitě xxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Odstřeďuje xx 5 xxxxx alespoň xxx 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxx xx 30 ml xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X případě xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx x 50xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxxxxxxx (4.4).

6.2.2 Odebere se 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

6.3.1 20 µx xxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (6.2.2) se xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).

Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 a 20 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).

6.3.2 Nechá xx vyvíjet x xxxxxxx xxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2) xx xxxx dosáhne xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.

6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxx na 2 xx 3 xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx chloru, vzniklých xxxxxxx xxx 100 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.9) xx xxx 2 g xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Přebytek xxxxxx se odstraní xxxxxxxx desky na 100 °X xx xxxx 5 minut. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (4.10).

6.4 Měření

Přibližně xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx skvrny xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx stanovených pro xxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 a 10 µx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).

7. XXXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 nebo 0,2% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).

8. XXXXXXX

Xxxxx chloraminu-T xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx

% (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________

xxx

1,33 = přepočítávací xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,

x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x µx),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) chloraminu-T xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

21. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXX XXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ

Tato metoda xx určena xx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení celkového xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Je xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxxxx obsahujících xxxxx převede xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) přímou xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xx extrahuje xylenem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxx sodný, xxxxxx xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx hmotnosti

4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx ekvivalentní xxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxx (X₆X₁₂)

4.5 Xylen xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx chromatografii za xxxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx xxxx píkem xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx (5.8).

4.6 Chlortriethylsilan (XXXX Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx)

4.7 Standardní xxxxxxx xxxxxx

4.7.1 Xxxxxxx roztok, 0,250 xx F^-/ml. Xxxxxx xx přesně 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 250 ml (5.5). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 xx X^-/xx. Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml (5.5) se xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx pipetou (5.7) xxxxxxx 0,6 xx TECS (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx xx rysku x promíchá. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx.

4.10 Kyselina chloristá, 70% (x/X)

4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20% (x/X) xx xxxx (4.2)

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem

5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx

5.4 Xxxxxxxx Bühler, xxx SMB1 nebo xxxxxxxxxxxx

5.5 Xxxxxxx baňky xx 100 x 250 ml z xxxxxxxxxxxxx

5.6 Centrifugační xxxxxx (xxxxxxxx) xx 20 xx xx šroubovacími xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, poté xx pětkrát vypláchnou xxxxx (4.2) x xxxxxxx se suší xxx 100 °C.

5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 µx, xx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.

5.8 Destilační xxxxxxxx x xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo ekvivalentní xxxxxxx Xxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Vybere xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx zubní xxxxxx, rozřízne xx x xxxxxxx xxxxx xx vyjme. Převede xx xx xxxxxx x xxxxxx, důkladně xx promíchá x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, při xxxxx xxxxxxx ke znehodnocení xxxxxx.

6.1.2 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx xxxxxx (x), xxxxx xx 5 xx xxxx (4.2) x xxxxxxxxxxxxx se (5.3).

6.1.3 Přidá xx 1 xx xylenu (4.5).

6.1.4 Po xxxxxxx xx xxxxx 5 xx kyseliny chlorovodíkové (4.3) x zhomogenizuje xx (5.3).

6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx pipetou xxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).

6.1.6 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx uzávěrem (5.6) x xxxxxxxx se xxxxx 45 minut xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx xxxxxx.

6.1.7 Xxxxxxxxxx se 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, aby došlo xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxx se xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx x 3 µx organické xxxx se nastříknou xx kolony plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2).

Xxxxxxxx:

Xxxxx všech xxxxxx xxxx xxx 20 xxxxx.

6.1.8 Xxxxxxx xx xxxxxxx, vypočte xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (v xx (x₁)) xx odečte x xxxxxxxxxx křivky (6.3).

6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx vypočte xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,8 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Nosič: Gaschrom X, 80 xx 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx olej XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxx 100 °X (xxx průtoku xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx za xxxxxx), xxx xx xxxxxxx každou noc. Xx každém čtvrtém xxxx pátém xxxxxxxx xx kolona znovu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °X na xxxx 30 xxxxx.

Xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx: 70 °X,

xxxxxxx: 150 °C,

detektor. 250 °X.

Xxxxxx nosného plynu: 35 xx xxxxxx xx minutu.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Do xxxx xxxxx centrifugačních xxxxx (5.6) se xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx xx doplní xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.

6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx je popsáno x bodech 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.

6.3.3 Xx kolony plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxxxx xxxx.

6.3.4 Nástřik xx xxxxxxx x xxxxxxxx xx průměrný xxxxx xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX).

6.3.5 Xxxxxx se xxxxxxxxxx pivka závislosti xxxxxxxxx xxxxxx (x xx) ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx xxxxx píku (X_XXXX/X_XX) změřených xxxxx xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx nejlepší xxxxxxxxx xxxx křivky přímkou.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx celkového xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) (% (x/x) X) xx xxxx xxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

% X = _____ x 100 %

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde

m = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xx),

x₁ = xxxxxxxx F (x xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx křivky (6.1.8).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky obsahující xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,012 %.

22. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ORGANICKÝCH XXXXXXXXX XXXXX

XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx používaných xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx k xxxxxx x odličování xxx. Metodu lze xxxxxx pro xxxxxxxxxx (XXX), merthiolát x xxxxxxxxxxxxx xxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx se převedou xx komplex s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx extrakci xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx projeví xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25% (XX)

2.2 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4)

2.3 Xxxxx

2.4 Tetrachlormethan

2.5 Mobilní xxxx: xxxxx/xxxxxx, 90:10 (X/X)

2.6 Standardní xxxxxx, 0,001 % xx xxxx:

2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx sodného,

chloridu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (např. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx)

2.8 Chlorid sodný

3. XXXXXXXXX X POMŮCKY

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.2 Xxxxxxx vybavení pro XXX

3.3 Filtr xxx xxxxxxxx xxxx

4. XXXXXX

4.1 Xxxxxxxx

4.1.1 1 x xxxxxx xx xxxxx x centrifugační kyvetě 20 xx destilované xxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 60 °X. Přidají se 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.

4.1.2 Odstřeďuje xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xx kapaliny. Xxxxxxxxxxx xx do xxxxxx xxxxxxx a xxxxx se 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).

4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.

4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx fází (3.3).

4.1.5 Xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).

4.1.6 Xxxxxxxx xx v 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx se okamžitě xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 4.2.1.

4.2 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.1 Na xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 µx roztoku x xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6. Současně xx 10 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx postupu popsanému x bodě 4.1 x 50 µx xxxxxxxxx roztoku xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

4.2.2 Deska xx xxxxxx xx mobilní xxxx (2.5) a xxxxxxx fáze se xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, jejichž xxxxx xx stálá, xxxxxxxx xx okamžitě xx xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxxx skleněnou deskou.

Lze xxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx Xx:

	X_x	Xxxxx
Xxxxxxxxxx	0,33	Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx	0,21	Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxx	0,10	Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx	0,10	Xxxxxxxx
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx	0,09	Xxxxxx

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx organických sloučenin xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xx xxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx se nejprve xxxxxxx, xx není xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xxxxxxxx xx vzorku. Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx stanoví bezplamenovou xxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina dusičná, x₄²⁰ = 1,41 x/xx

3.2 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxx, d₄₂₀ = 1,84 x/xx

3.3 Redestilovaná xxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx draselný, 7% xxxxxx (m/V)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 1,5% xxxxxx (x/X)

3.6 Xxxxxxxxxxxxx draselný, 5% roztok (x/X)

3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10% xxxxxx (x/X)

3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, x₄²⁰ = 1,18 x/xx

3.9 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx palladnatým, 1 % (x/x)

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxxx xxx stanovení rtuti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (technika generování xxxxxxxxx par) včetně xxxxxxxxxx skleněného xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx kyvety xxxxxxx 100 mm.

5. XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

5.1 Xxxxxxx

5.1.1 Xxxxxx xx 150 mg xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X, x pravidelných xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx provede xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.2 Po xxxxxxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx jednou xx xxxxxxx 30 minut xx vodní lázni xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.3 Xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx přidá 20 xx vody (3.3).

5.1.4 Xx dávkách se xxxxxxx 2 xx 7% xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx zbarvený. Xxxxx xx xx xxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxx lázně xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.5 Přidají xx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx na xxxxx xxxxx xxx 55 °X xx xxxxxxxxx po dobu 30 minut.

5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxx se převede xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) a xxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx xx xx xxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx vodou (3.3).

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.1 10 xx zkušebního xxxxxxx (5.1.6) se xxxxxxx xx skleněné nádobky xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx se xxxxx 5 xx kyseliny xxxxxx (3.2) x 5 ml xxxxxxx xxxxxxxx cínatého (3.7). Xx každém přídavku xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 sekund, xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx kovovou xxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (x).

5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx paladnatým (3.9) xx vloží mezi xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx podle xxxx 5.2.1 se xxxxxxx x odečte xx xxxxxxxx hodnota. Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x xx)

x = xxxxxxxx xxxxx odečtené xx přístroji (x µx)

Xxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; n

% xxxxx = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7. XXXXXXXX

7.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx začít xxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx se xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx standardních xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,007 % (m/m) xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.

23. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ALKALICKÝCH XXXXXXX A XXXXXXX XXXX ALKALICKÝCH XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této metodě xx popsáno kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx přítomných x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx thiolů xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx siřičitanů) neruší.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxx.

3. PRINCIP

V xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx proudem xxxxxx x xxxx xx vysráží xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, x₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 xxx/x xxxxxxx roztok

4.3 Xxx, 0,05 mol/l xxxxxxx xxxxxx

4.4 Sulfid xxxxx

4.5 Xxxxx xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x₄²⁰ = 0,90 x/xx

4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx octanu xxxxxxxxxxx: 10 g xxxxxx kademnatého (4.5) xx xxxxxxxx v xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx sraženina nerozpustí (xx. xxxxxxxxx 20 xx). Doplní se xxxxx po xxxxx xx 100 XX.

4.8 Xxxxx

4.9 Roztok xxxxxxxx X

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Tříhrdlá xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx x kulatým xxxx

5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx zábrusem xx 150 ml, x xxxxxxxxx xxx xxxxxx a odvod xxxxx.

5.4 Xxxxx nálevka x xxxxxxx stonkem

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx sulfidů

6.1.1 Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxx x xxxxxxx dnem (5.2) xx přesně xxxxxx xxxxxxxx výrobku (m) (xxxxxxxxx x x), xxxxx odpovídá nejvýše 30 xx sulfidových xxxxx. Přidá xx 60 ml xxxx x 2 xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.2 Do obou Xxxxxxxxxxxxxxx baněk (5.3) xx xxxxxxx xx 50 xx roztoku (4.7).

6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx pro xxxxxx x xxxxx plynu. Xxxxxxx pro odvod xxxxx xx připojí xxxxxx xxxxxxx x XXX na Erlenmeyerovy xxxxx (5.3) xxxxxx xx sebou.

Poznámka: Xxxxxxxxx xx uvolnění xxxxxxx xxxx projít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx zkušebních xxxxxxxx xx prostředek, xxxxx xx být xxxxxxx, xxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 4.4), xxxxxxxxxxxx "X mg" xxxxxxx (stanoví se xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx xxxxx miligramů xxxxxxx zjištěný na xxxxx této xxxxxxx. Xxxxxx mezi xxxxxxxxx "X" x "Y" xxxxx překročit 3 %.

6.1.4 Pro xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx procházet xxxxx (4.8) xxxxxxxxx 2 xxxxxxxx xx xxxxxxx.

6.1.5 Xxxxx x xxxxxxx xxxx xx ohřeje xx 85 ± 5 °C.

6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx x xx xxxxxxx xx xxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).

6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx úniku xxxxxxxxxx.

6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx nechá xxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx dusíku (4.8).

6.2 Xxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).

6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx amoniaku (4.9) x kapalina xx xxxxxx xx filtr. Xxxx se vypláchnou xxxxxxxxxxxx vodou a xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx sraženiny xxxxxxxxxx na xxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx sraženiny se xxxxxxx promytím xxxxxxx 100 xx xxxx.

6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx se xxxxx do xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx sraženinu. Xxxxx xx 25 xx (x₁) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx destilované vody.

6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (n₂) (4.2).

7. XXXXXXX

Xxxxx sulfidů xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 32 (x₁ x₁ - x₂ x₂)

% síry = __________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x

xxx:

x₁ = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),

x₁ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x₂ = xxxxxxx množství odměrného xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x mililitrech),

x₂ = xxxxxxxx tohoto xxxxxxx,

x = hmotnost xxxxxxxxxx vzorku (v x).

8. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

24. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX 2,3-DIHYDROXYPROPYL-4-AMINOBENZOÁTU

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxx ke kvalitativnímu xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu (glycerol-1-(4-aminobenzoátu)). Xxxxxx rovněž xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx být přítomen xxxx nečistota.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx primární aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: cyklohexan/propan-2-ol/stabilizovaný xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (V/V/V).

3.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx amonného (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (V/V/V/V).

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx:

x) xxxxxxx xxxxx: 1 g xx 100 xx 1X HCl (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx použitím),

b) 2-xxxxxx: 0,2 g xx 100 xx 1X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:

2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 g xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.

3.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx 60 X254, x tloušťce xxxxxx 0,25 xx, 200 mm x 200 xx.

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx tenké vrstvě

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Filtr Xxxxxxxxx FH 0,5 µx nebo ekvivalentní

5. XXXXXX

5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx 10 xx se naváží 1,5 x prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxx 3.1. Uzavře xx x 1 xxxxxx xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx použije xxx chromatografii.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

Na xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx vzorku (5.1) x xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx roztoků (3.4). Xxxxxxxxxxxx se vyvíjí xx xxxxx 150 xx x komoře xxxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska xx xxxxxxxx xxx XX xxxxxxx 254 xx.

5.3.2 Xxxxx vysušená xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x). Xxxxxx xx x sušárně xxx 60 °X. Xxxxxx xx skvrny xxxxxxxx xxxxx. 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x 0,55.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xxxxxx xx kvantitativnímu xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Nelze xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x více xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) hmotnosti xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x po xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx být xxxxxx pro XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (XX₂XX₄)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X)

4.4 Xxxxxxxx octová (x₄²⁰ = 1,05)

4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (K₄(Fe(CN)₆).3H₂O)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx

4.7 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.8 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok (0,02X): xxxxxxxx xx 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x 1 xxxxx vody.

4.10 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (X/X)

Xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxx xxx změněno x xxxxx dosáhnout xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - x'X₁

X=2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + W₂

kde

R₁ a X₂ = retenční xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,

d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x mm/min..

4.11 Xxxxxxx roztok 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx se xxx 40 xx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu xxxxxx a xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx tlumivým xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx se.

4.12 Xxxxxxx roztok xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx se asi 40 xx ethyl-4-aminobenzoátu xxxxxx a xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx tlumivým xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.

4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxx 50 mg xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x převede xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Rozpustí xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx rysku x xxxxxxxx xx.

4.14 Xxxxxxxxxx roztoky: Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx ve 100 xx xxxxxxx fáze (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxx	2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx
	(µx/xx)	xx (4.11)	(µx/xx)	xx (4.12)	(µx/xx)	xx (4.13)
	(*)		(*)		(*)
X	8	2	8	2	50	10
XX	16	4	12	3	50	10
XXX	24	6	16	4	50	10
XX	40	10	20	5	50	10

(*) Tyto xxxxxxx xxxx informativní x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.

Poznámka: Tyto xxxxxxx xxxxx být xxxxxxxxxx jiným xxxxxxxx.

4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.5) xx xxxx x xxxxxx xx xx 250 xx.

4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: Xxxxxxxx se 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) ve xxxx x doplní se xx 250 ml.

4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX- 18, xxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou x xxxxxxx s termostatem xxxxxxxxxx xx 45 °X

5.3 Kolona x xxxxxxxx xxxxx: xxxxx: 250 mm; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx; xxxxx Lichrosorb XX-18 (4.17)

5.4 Ultrazvuková xxxxx

6. XXXXXX

6.1 Příprava vzorku

6.1.1 Xx kádinky xx 100 ml xx xxxxxx naváží 1 x xxxxxx x xxxxx xx 10 xx methanolu (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx xx 20 minut xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.4), aby se xxxxxxxxx suspenze. Takto xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xxxxxxx 75 xx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxx xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.15) a 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) x xx každém přidání xx promíchá. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) xx xxxxx, xxxxx xx promíchá x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Do xxxxxxx xxxxx na 50 xx se pipetou xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.2 a 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx mobilní xxxx xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxx získaný roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx chromatografické xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 ml/min a xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx na 45 °X.

6.2.2 Detektor (5.2) xx xxxxxxx xx 274 xx.

6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx mikrostříkačkou xxxxxxx xxxxxxx nastříkne 20 µl xxxxxxx (6.1.3) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx křivka

6.3.1 Nastříkne xx 20 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.

6.3.2 Pro každou xxxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxx xxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x plochám xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx poměr xx xxxxxx xx osu x x xx xxx y se xxxxxx xxxxx odpovídajících xxxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxx způsobem xx postupuje x xxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.3 xx odečtou xxxxxx hmotností (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx plochami xxxx xxxxxxxxxxxx v bodě 6.2.3, xxx

XX1 = xxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu,

RP2 = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

7.2 Z takto xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX1 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; q

R_p % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX2 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6p

q = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (vnitřního xxxxxxxxx) navážené x xxxx 4.12 x xx,

x = množství xxxxxx navážené x xxxx 6.1.1 x x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

8.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

8.2 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

9. XXXXXXXX

9.1 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, zda xxxxxx xxxxxxxxxx látky, jejichž xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x vnitřním xxxxxxxxxx (xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx).

9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx, xx stanovení xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx změní xxxxxxxxx x 10 %.

25. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorbutanolu (XXX) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) ve xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% m/m) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX:

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx)

4.2 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxx

4.3 Absolutní xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx roztok chlorbutanolu: 0,025 x xx 100 ml ethanolu (4.3) (x/X)

4.5 Standardní xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/X)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 63Xx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx přesně (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x doplní xx xxxxx xxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx R ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + X₂

xxx

X₁ x R₂ = retenční časy xxxx v xxx.,

X₁ x W₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu papíru x xx/xxx.

6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx	Xxxx	Xxxxxxxx xxxx
Xxxxx	1,8 m	3 x
Xxxxxx	3 xx	3 xx
Xxxxxxxxxxx fáze	10% Xxxxxxxx 20 M XXX xx	5% XX 17 xx Xxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxxx X 80 - 100 xxxx	XXX DMCS 80 - 100 xxxx
Xxxxxxxxxxxxxx	2 xx 3 xxx xxx 190 °X
Xxxxxxx:
- xxxxxxx	200 °X	150 °X
- kolona	150 °C	100 °X
- detektor	200 °C	150 °X
Xxxxx plyn	Dusík	Argon/methan (95/5 XX)
Xxxxxx	35 xx/xxx	35 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxx křivka

Do xxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx se xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 x kalibrační xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xxxxxxxxxxxxx a 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx odpovídajících xxxxx píků na xxx y.

6.4 Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.1 a xxxxxxxxx xx podle xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

7. VÝPOČET

7.1 X xxxxxxxxxx křivky (6.3) xx odečte xxxxxxx "a" vyjádřená x µx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx 6.1.

7.2 Xxxxx chlorbutanolu xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx

% xxxxxxxxxxxxx (x/ x) = ________ = _______

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,10 %.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx roven xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.

26. KVALITATIVNÍ A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX CHININU

A. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx určená xx kvalitativnímu stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx chininu xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 nm.

Pro xxxxx potvrzení lze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx parami xxxxx a xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Silikagelové xxxxx bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx x 200 xx

3.2 Mobilní xxxx: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (X/X/X/X)

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Kyselina xxxxxx (96%; x₄²⁰ = 1,84)

3.5 Diethylether

3.6 Xxxxxxxx činidlo: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx v xxxxxxxx xxxxxx opatrně xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).

3.7 Xxxx

3.8 Vodný xxxxxx xxxxxxxx (28 %; x₄²⁰ = 0,90)

3.9 Xxxxxx xxxxxxx

3.10 Standardní xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx asi 100,0 xx xxxxxxxxx chininu (3.9) x xxxxxxxx xx xx 100 xx methanolu (3.3).

4. XXXXXXXXX A POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx zařízení

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxxx obsahuje xxx 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

Baňka se xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx

Xx xxxxx (3.1) se xxxxxx 1,0 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 µx roztoku xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí do xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska xx xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx 3.6.

5.3.3 Xxxxx xx nechá xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.4 Pozoruje xx xx xxxxxx X lampy xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 360 nm. Xxxxxx xx projeví xxxx xxxxxxxxxx fluoreskující modrá xxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxx x následující xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx X_x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:

Xxxxxxxx	X_x
Xxxxxx	0,20
Xxxxxxxx	0,29
Xxxxxxxxx	0,33
Xxxxxxxxxxx	0,27
Xxxxxxxxxxxxx	0,17

5.3.5 Pro xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx deska xxxxxxx asi xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxx vystavena parám xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxxxx objeví x hnědé xxxxx x xxx xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x šamponech x 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx vhodném zpracování xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx provede xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. nebo xxxxx a xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (XX₂XX₄)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x₄²⁰ = 1,7)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxx xxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx

4.7 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1X): Naváží xx 11,53 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x rozpustí xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1X): Naváží xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x rozpustí se x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.9 Xxxxxx tetramethylamoniumbromidu: Xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.10 Xxxxxxx xxxx: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9)/voda/acetonitril (4.1) 10/50/100/340/90 (V/V/V/V/V).

Složení xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxx xxx xxxxxxx xxx, aby se xxxxxxx rozlišení X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + W₂

kde

R₁ x X₂ = xxxxxxxx xxxx píků x xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx v mm,

d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx v xx/xxx.

4.11 Xxxxxxxxx oktadecylsilylovaný, 10 µx

4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx baněk xx 100 ml xx naváží asi 5,0; 10,0; 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.5), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) a xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx chinin xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx filtr 0,5 µx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.3 Xxxxxxxx pro vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx délkou

5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 mm, xxxxxxx průměr 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11)

5.5 Xxxxx Millipore XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx ponoří xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Objem xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxx xx zfiltruje (5.5).

6.2 Chromatografické xxxxxxxx

Xxxxxx: 1,0 ml/min.

Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).

Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx křivka

Alespoň xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx každého xxxxxxxxxxxx roztoku (4.12), xxxxx se plocha xxxx x xxxxxxx xx průměrná xxxxxxx xxx xxxxxx koncentraci.

Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx, xxx tvoří přímku.

7. XXXXXXX

7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) se xxxxxx xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx x µg, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).

7.2 Koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxx chininu = __________

xxx

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x µx xxxxxxxx v 10 xxxxxxxxxxxx zfiltrovaného xxxxxxx (6.1),

X = xxxxxxxx xxxxxx v x (6.1).

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,02 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX SIŘIČITANŮ X XXXXXXXXXXXXXXXXXX

XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx siřičitanů x hydrogensiřičitanů v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx prostředky, xxxxx xxxxxxxx vodnou xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx a xxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx papírkem.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

2.2 Xxxxxxxx papírek x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.2 Baňka xx 25 xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Xx baňky (3.2) se xxxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx a 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.1).

4.2 Roztok xx xxxxxxx x xxxxx xx varu.

4.3 Xxxxxxxxx xxxx siřičitý xx xxxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx papírkem.

B. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx, stanovený xxxxx metodou, xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xx okyselení xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Peroxid xxxxxx 0,2 % (x/X). Xxxxxx se připravuje xxxxx xxxxxxx.

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,75)

3.3 Methanol

3.4 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx sodného 0,01X

3.5 Dusík

3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (V/V) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03% x/X) v xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05% x/X) x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx)

5. XXXXXX

5.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxx. Přístroj xx xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Xxxxxxx) xx xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx přesně.

5.2 Xxxxx xx 60 xx vody a 50 ml methanolu (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.

5.3 Do xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx obr. Xxxxxxxx xx destilaci oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Tannera) xx odměří 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxxxx indikátoru (3.6) x xxxx xxxxxxx xxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxx xxxxx 5.3 xx xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxx E (viz xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx).

5.5 Přístroj xx sestaví a xxxxxx xxxxxx (3.5) xx nastaví xxx xx 60 bublinek xx xxxxxx.

5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx A xx z xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.7 Xxxxxx xx xxxxxxx x varu x xxxx xx xxxxxx xxxx 30 xxxxx.

5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X xx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x provede xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) do xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).

6. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx:

% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = _______

kde

M = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4),

X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) xxxxx xxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,006 %.

Xxxxxxxx xx destilaci xxxxx siřičitého xxxxx Xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx v xx

Xxxxxxxxx xxxxxxx s 10 xxxxxxxxx

28. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx metodě xx xxxxxxx identifikace x xxxxxxxxx chlorečnanů x xxxxx pastě a xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx pomocí oxidace xxxxxx xx jod.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx chlorečnanu, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,2% x/X, xxxxxxx xxxxxxxxxx

2.2 Mobilní xxxx: roztok xxxxxxxx 28% (m/V)/aceton/butanol (60/130/30 X/X/X)

2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5% x/X

2.4 Xxxxxx škrobu 1 xx 5% x/X

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

2.6 Hotová xxxxxxxxxx deska pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx)

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 g xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, zfiltruje se x zředí se xx asi 25 xx.

4.2 Na xxxxx (2.6) xx xxxxxx 2 µx xxxxxxx (4.1) a 2 µx každého xx xxx referenčních xxxxxxx (2.1).

4.3 Deska xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (2.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi xx xxx čtvrtin xxxxx xxxxx (2.6).

4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx a rozpouštědlo xx nechá odpařit. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx se xxxxxxxx roztokem jodidu xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx asi 5 minut schnout.

4.6 Xxxxx se postříká xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, objeví xx xx xxx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx Rf přibližně 0,7 xx 0,8.

	X_x
Xxxxxxxx	0 xx 0,2
Xxxxxxxxx	0,5 až 0,6
Xxxxxxxxxx	0,7 xx 0,8

Je xxxxx xxxxxxxxxx, že xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx dbát xx xx, xxx xx nezaměnily skvrny xxxxxxxxxx x chlorečnanu.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chlorečnanu.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx zinkem v xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Podobné xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxx, 80 % (x/x)

3.2 Xxxxxxxx xxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxx 2 x xxxxxx xxxxxx ("x" xxxxx). Xxxxx xx xxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx baňky xx 50 ml. Xxxxxxxxxxxx xx opakuje xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 ml xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxx odměrné baňce. Xxxxx se xxxxxx xx xxxxx kyselinou xxxxxxx (3.1).

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx se ve xxxxx baňce xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx varu. Xx 30 minutách xxxx xx xxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx a xxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxxx voda xx xxxxx.

5.3 Stanovení chloridů

20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) titruje 20 xx roztoku 5.1.

Xxxxxxxx: Obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, které mohou xxxxxxxxx xxx redukci xxxxxxx xxxx jodidy, xxxx titrační xxxxxx xxxxxxxxx několik xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx objem xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dán rozdílem xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX₃^-) % x/x = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

X = xxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, spotřebovaný xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,

V' = xxxxx roztoku xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x mililitrech, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 xx roztoku 5.1,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3),

x = xxxxxxxx xxxxxx x x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 xx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.

29. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx stanovení jodičnanu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xx xxxxxxx ihned xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxx sodný xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, bromičnanu x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,2% (x/X), xxxxxxx xxxxxxxxxx

2.2 Mobilní xxxx:

xxxxxx xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxxxxxxxxxx (60/130/30 V/V/V)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5%(x/X)

2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 až 5% (x/X)

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx deska xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx vrstvy 0,25 xx).

3.2 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x vzorku se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx a zředí xx xx asi 10 xx.

4.2 Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 µl xxxxxx xxxxxxx x 2 µl xxxxxxx xx tří xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx uspořádání xxx xx xxx čtvrtin xxxxx xxxxx.

4.4 Xxxxx xx vyjme x xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx až 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx asi 5 xxxxx xxxxxxx.

4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx se xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxx může xx xxxxxx xxxx zhnědnout) x xxxxxxxx X_x 0 xx 0,2.

Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x hodnotou Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, chlorečnany xxxxxxx xxx xx půl xxxxxx x xxxxxxxx X_x 0,7 až 0,8.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

2. PRINCIP

Jodičnan sodný xx rozpustí xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx chromatografie xx xxxxx kolonami x xxxxx: x xxxxxxx x xxxxxxxxx fází X18 a x xxxxxxx xxxxxxx anexem.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx x xxxxxxx xxxx xxx vhodné xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 mol/l

3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5% xxxxx xxxxxx (x/X)

3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 ml xxxx.

3.4 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný dihydrát

3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: Xxxxxxxx xx 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dihydrátu (3.5) x 1 litru xxxx.

xX tohoto xxxxxxx xx 6.2.

3.7 Univerzální xxxxxxxxxxxx papírek, pH 1 - 11

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxx filtrační xxxxx, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx and Schüll Xx. 575, nebo xxxxxxxxxxxx

4.3 Přístroj xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxx: Xxxxx: 120 xx, xxxxxxx průměr: 4,6 xx, xxxxx: 2 xxxxxx x xxxxx; xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; druhá xxxxxx: XxxxxX^X-301-XX xxxx xxxxxxxxxxxx

5. POSTUP

5.1 Příprava xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx)

Xx kalibrované zkumavky xx 10 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx stanoví pomocí XXXX způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.1.2 Xxxxx xxxxxx (xxxxx)

Xxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxx a xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx válce xx 100 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx naváží asi 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx přesně. Xxxxxx xx vodou xx 50 xx a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Odstředí xx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír (4.2), xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx.

Xxxxxxxxxx hmota se xxxxxxxx protřepe x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2).

Xxxxxxxxx se xx filtrátu xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: 1 xx/xxx.

Xxxxxx délka xxxxxxxxx (4.3): 210 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µl.

Měřená xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Objemy xx doplní xx xxxxx x xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 mg xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 xx.

Xx xxxxxx xx nastříkne 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Stanoví xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxx píku xx xxxxxxxxxxx jodičnanu sodného.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xx xxxxxxx xx vzorce:

% (x/x) jodičnanu xxxxxxx = ___________

10 x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x g,

V = xxxxxxx xxxxx xxxxxxx vzorku získaného xxxxx xxxx 5.1 x ml,

c = xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) jodičnanu xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.

8. XXXXXXXXX

8.1 Xxxxxxx

X xxxxxxxxxx xxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX₃^-) xxxxxxxx xx xxxxxx (X^-) siřičitanem x výsledný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Jestliže xxx x xxxxxxxxx xxxxx odpovídajícím retenčnímu xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx jodičnanů.

8.2 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.

xX roztoku se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) na hodnotu 3 nebo xxxxx; xxxxxxx xx univerzální xxxxxxxxxxxx papírek (3.7).

Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx xxxxxxx.

10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx kolony kapalinového xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxxx chromatogram xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.

30. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH

A. Kvalitativní xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx bázi xxxx.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 xxx/x

3.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx amonného: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx (x₂₀ = 0,88 x/xx) se zředí xxxxxxx xxxxxxxx vody x xxxxxxxx.

3.3 Roztok xxxxxxxx xxxxxxx, 2 xxx/x

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2X kyselina chlorovodíková (3.1), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vysrážení; xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxx x sraženina xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3 Do xxxxxxxxxxxxx kyvety xx xx xxxxxxxxx přidá xxxxxx objem xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx k xxxx.

5.4 Xx xxxxx xx odstředí; xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.5 Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxx (3.2); promíchá xx a xxxxxxxx.

5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx několik xxxxx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

5.7 Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx přítomnosti xxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného, xxxxxxxxxxx xxxx stříbro v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x barvení xxx x obočí.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Kyselina xxxxxxx, 0,02 xxx/x xxxxxx

3.2 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxx

3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1&xxxx;000 μx/xx v xxxxxxx 0,5 mol/l kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 µx/xx: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra (3.2.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx roztokem 0,02 xxx/x xxxxxxxx dusičné x promíchá xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx připravuje xxxx xxxxxxx x skladuje xx ve xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx.

4. Přístroje a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxx xxxxxxxx stříbrnou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5. Postup

5.1 Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx asi 0,1 g (m xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na xxxxx xxxx, xxxxxx xx po xxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: vzduch-acetylen

Vlnová xxxxx: 338,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx: xxxxx; pro xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 0,02 mol/l xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x obsah xx promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µx xxxxxxx xx mililitr.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 xxx/x roztoku xxxxxxxx dusičné (3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová koncentrace xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx vzorku.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxx xxxxxx

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = _______________

kde

m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1) odečtená x xxxxxxxxxx křivky v μx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 4 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

31. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX V XXXXXXXXX XXXXX XXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx stanovení

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx selenu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristického xxxxxxx xx oranžového xxxxxxxx při reakci x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Jodid xxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx: 10 x xxxxxx draselného xx xxxxxxxx ve 100 xx vody.

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) baňka na 100 ml

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (velikost xxxx 0,45 µm)

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xx vyluhovací xxxxx (4.2) xx xxxxx 2,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxx xx x xxxxxxxxx zařízení x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X xx dobu 30 xxxxx.

5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx objem 25 xx, xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µx) (4.4).

5.3 X 2,5 xx xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x močoviny (3.2) x xxxx xx. Xxxxxxx xx x xxxxx xx 1 xx roztoku jodidu xxxxxxxxxx (3.3).

5.4 Xxxxx xx oranžové zbarvení, xxxxx xxxxxx rychle xxxxxx, je xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxx a xxxxx xx xx výsledném xxxxxx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Kyselina xxxxxxx, 5% (X/X) xxxxxx: xx 500 xx xxxx xx x xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxxxx odměrné xxxxx a doplní xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxx, 1 000 µg/ml x 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx vyluhovací xxxxx xx 100 xx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Whatman č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 µm

4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx katodou

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxx 0,2 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx přesně.

5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx s vyhřívacím xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.

5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x zředí xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µx) (4.4) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx uschová xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 196,0 nm

Korekce xxxxxx: xxx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx maximální absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx zásobního standardního xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx baňky se xxxxxx po xxxxx 5% (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x obsah xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 a 50 µg selenu xx mililitr.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx 5% xxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x takto xxxxxxx hodnota se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx sulfidu seleničitého xx vzorku x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxx seleničitého = ______________

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx selenu v xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx x µx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XX XXXXX XXXX XXXX XXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

1. Rozsah x oblast xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxx postup xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx se extrahuje 0,07X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxx, absolutní

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x xxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (x/X) roztok: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 200 xx 0,07M xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).

3.5 Standardní xxxxxxx xxxxx

3.5.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx barya, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxx, 200 µx/xx: 20,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.5.1) xx odpipetuje xx odměrné baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) a xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 xX-xxxx x přesností ± 0,02

4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx pohybem

4.4 Xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx pórů 0,45 µx

4.5 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se odváží xxx 0,5 x xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 150 xX.

5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) a xxxxxx se xxxxxx xxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxx smočil. X xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), které xx xxxxxxxx x tomu, xxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx gram. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx označí "X xx". Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx promíchání xx obsahem xxxxx 5 xxxxxx xxxxxx.

5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) se xxxxx pH xxxxxxxx xxxxxxxx x xx-xx xxx xxxxxxx 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.

5.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxx se 60 xxxxx xxxxx x xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx vznikla xxxx. Zfiltruje xx xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 µx (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Extrakt xx xxxxx odstředit před xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 ml; xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx stroncia (xxxx X).

5.1.5 Do odměrné xxxxx xx 100 xx se odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx xxxxx ("X_Xx ml") zředěného xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx očekávaná koncentrace xxxx 3 až 10 µx barya xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 ml xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx se po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.

5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.

5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx dusný-acetylen

Vlnová délka: 553,5 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx maximální absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx roztoky obsahují 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 x 10,0 µx xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se provede xxxxx xxxxx x xxx, xx se xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxx.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx

% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx = ____________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx vzorku (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx,

X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx,

X_Xx = objem xxxxxxxx odebraného xxxxx xxxx 5.1.5 v xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (xxx) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,3 %.

8. Poznámky

8.1 Za xxxxxxxx podmínek xxxx xxx absorbance xxxxx xxxxxxx přítomností xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 x/x (xxx "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx for xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx by xxxxx xxxxxx emission spectrometry". Xxxxxx, X. xx xx., Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.).

8.2 Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo komplexů.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx extrahuje 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx x extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. nebo vyšší

3.1 Xxxxxx, absolutní

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (x/X) roztok: 16 x chloridu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 mol/l roztoku xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).

3.4 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxx

3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 100 µx/xx: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx s velikostí xxxx 0,45 µx

4.3 Xxxxxxx absorpční spektrofotometr xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X 5.1.4.

5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx ("W_Sr xx') xxxxxxxxx xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx předpokládaná xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 µx/xx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx měl xxx xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx.) Xxxxxx se po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a promíchá.

5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.

5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ne

Podmínka xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx se odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 4,0 x 5,0 µx xxxxxxxx xx mililitr.

Obdobně se xxxxxxx slepý xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) a xxxxx získaná xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx kalibračního standardu xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Stanovení

Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxx absorbance naměřené xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx stroncia (% m/m) x xxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx

% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) x x,

x = koncentrace xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx,

X = xxxxxxx xxxxx extraktu (X 5.1.2) v xx,

X_Xx= xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 v xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

33. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX BENZYLALKOHOLU

A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní stanovení xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx silikagelu.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Benzylalkohol

3.2 Chloroform

3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxx xxxx: diethylether

3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu: Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 0,1 x benzylalkoholu (3.1), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.

3.7 Desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxx, 100 X 200 mm xxxx 200 x 200 mm, x xxxxxxxxx vrstvou silikagelu 60 X₂₅₄ x xxxxxxxx 0,25 xx.

3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (3.3).

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Obvyklé vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě

4.2 Chromatografická xxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx x 230 mm x 240 xx

4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx

4.4 XX xxxxx, vlnová délka 254 xx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 x prostředku, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx xx prostředek xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx třepe xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx roztoku.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxx (4.2) n-pentanem xxxxx: xxxxxx komory xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx papírem (4.3) xxx, xxx xxx xxxxx okraj xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx se naplní 25 xx n-pentanu (3.4) xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Okamžitě xx xxxxxx víko x xxxxxxx se xxxx 15 xxxxx.

5.2.2 Xx xxxxxxxx bodů xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se nanese 10 µx roztoku xxxxxx (5.1) x 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx benzylalkoholu (3.6). Xxxxx se vyschnout.

5.2.3 Xx předního xxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx 10 xx diethyletheru (3.5) x poté xx xx stejného xxxxxx ihned umístí xxxxx (5.2.2). Xxxx xx rychle xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxx se xxxxxx xx výšky 150 xx. Deska xx xxxxx z chromatografické xxxxxx x xxxxx xx schnout xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.4 Xxxxx (5.2.3) xx pozoruje xxx ultrafialovým xxxxxxx x xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.

5.2.5 Vypočte xx xxxxxxx X_x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxxx. Tmavě xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X_x xxxxxxx x roztoku xxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx: 0,1 µg xxxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx se extrahuje xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx stanoví vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxx HPLC.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 4-Ethoxyfenol

4.3 Benzylalkohol

4.4 Xxxxxxx xxxx: methanol (4.1)/xxxx (45:55; V/V)

4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx naváží xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx asi 0,1 x 4-ethoxyfenolu (4.2) xxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá.

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu (4.5) x zásobní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx uvedené xxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx methanolem (4.1) x promíchá.

Standardní roztok	Koncentrace xxxxxxxxxxxxxx		Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx
Standardní roztok	xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5)	µg/ml (*)	xxxxx xxxxxxxxx xx (4.6)	µx/xx (*)
X	0,5	20	2,0	80
XX	1,0	40	2,0	80
XXX	2,0	80	2,0	80
XX	3,0	120	2,0	80
X	4,0	200	2,0	80

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x odpovídají xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 0,1 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 0,1 % (m/V) 4-ethoxyfenolu.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x objemu 10 µl

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: kolona x xxxxxxxx xxxxx: 250 xx x 4,6 xx x náplní Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxx xxxxx

5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxx

5.7 Xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 15 xx

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.7) xx xxxxxx xxx 0,1 x (x gramů) xxxxxx xxxxxx x přidá xx 5 ml xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx xx xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx na xxxxxxx 50 °X x xxxx xx xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.5), xxx xx xxxxxxx xx důkladného xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.3 Xxxxxxx xx a poté xx xxxxxxxx 5 xxxxx při 3&xxxx;500 xx./xxx.

6.1.4 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 25 xx.

6.1.5 Xxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 ml xxxxxxxxx (4.x). Xxxxxxxx se xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.

6.1.6 Do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního standardu (4.6). Xxxxxx se xx rysku methanolem (4.1) x xxxxxxxx xx. Tento xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Průtoková xxxxxxxx xxxxxxx fáze (4.4) xx nastaví xx 2,0 ml/min.

6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX xxxxxxxxx (5.2) xx nastaví xx 210 nm.

6.3 Xxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 µx xxxxxxx ze standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.

6.3.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx x a xxxxxxxxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxxxx x µg/ml xx xxx x.

6.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.4.1 Na kolonu xx xxxxxxxxx 10 µx roztoku xxxxxx (6.1.6) x xxxxx xx plochy píků xxxxxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu. Xxxxxxxx xx xxxxx ploch xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxx po 10 µx roztoku xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx výsledky.

6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx odečte koncentrace xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxxx podle xxxxxx:

% (m/m) xxxxxxxxxxxxx = _________

400 x x

xxx

x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (6.1.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (6.1.1) x μx/xx, odečtená z xxxxxxxxxx xxxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

34. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX ZIRKONIA, XXXXXXX X XXXXXX V XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX

Xxxx metoda xx xxx xxxx:

X. Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia

C. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx

X. Xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx zirkonia x výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxxxx k xxxxxx xxxxx xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Nejsou xxxxxxx xxxxxx vhodné xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx Xx_xXx(XX)_xXX_x.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx reakci x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x silně xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x₂₀ = 1,18x/xx)

3.2 Roztok xxxxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx)

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5. Postup

5.1 X přibližně 1 x vzorku ve xxxxxxxx xx přidají 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx se a xxxxxxxx.

5.2 Přidají xx xxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxxx červeně S (3.2) x xxxx 2 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx zabarvení xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda x x vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx maximální koncentrace xxxxxxx 5,4 % (x/x) x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x prostředku x kyselém xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% (X/X): x 500 xx vody x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 100 ml koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1 xxxx x doplní xx po xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx₃.6X₂X]: xxxxxxx: 22,6 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2).

3.5 Chlorid xxxxxx: xxxxxxx: 5,0 g xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10% (V/V) xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 41 nebo xxxxxxxxxxxx)

4.4 Atomový absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Do xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxx 1,0 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 40 xx xxxx a 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).

5.1.2 Xxxxxxx xx umístí na xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx x xxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx se sejme x xxxxx desky x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.1.3 Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) se xxxxx xxxxxxx zfiltruje xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx dvakrát xxxxxxxxx xxxx 10 xx vody a xxxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx x promíchá xx. Tento xxxxxx xx také xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx X).

5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx odpipetuje 20,00 xx roztoku xxxxxx (5.1.1), 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx rysku 10% (V/V) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx.

5.2 Podmínky xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 360,1 nm

Korekce pozadí: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx odpipetuje 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 a 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx se odpipetuje 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx amonného (3.5). Xxxxxx xx xx rysku 10% (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 µx zirkonia xx mililitr.

Podobně xx xxxxxxxx slepý xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx zirkonia.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a xxxxxxx hodnota se xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx zirkonia pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx standardu zirkonia (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Změří se xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.4). Z kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxx = ______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x µx/xx, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3 % (m/m) zirkonia xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx použití

Tato metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx až xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx se extrahuje x xxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx plamenovou atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (X/X) xxxxxx: x 500 xx xxxx v xxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx a doplní xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Zásobní standardní xxxxxx xxxxxxx: 1 000 µx/xx x 0,5X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní)

3.4 Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx draselného se xxxxxxxx ve 250 xx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx katodou

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx připravený x části X 5.1.3.

5.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx se odpipetuje 5,00 xx xxxxxxx xxxxxx (B 5.1.3) x 10,00 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx rysku 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx atomové absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ne

Podmínka xxxxxx: xxxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx x,00; 2,00; 3,00; 4,00 a 5,00xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx každé odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,00 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x doplní xx xx xxxxx 1 % roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µx xxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx připraví xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx hliníku xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx hliníku.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxx = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μg/ml, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3,5% (x/x) xxxxxxx nesmí xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.

D. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x zirkonia x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.

2. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x prostředku se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem dusičnanu xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p. x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (X/X) roztok: xx 250 xx xxxx x kádince xx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 25 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 xxx/x odměrný xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Topná xxxxx x xxxxxxxxxxx míchadlem

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.5 pH-metr xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx potenciometrickou xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava vzorku

5.1.1 Xx kádinky xx 250 xx xx xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku prostředku xxxxxx. Přidá xx 80 xx vody x 20 xx xxxxxxx 5% xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

5.1.2 Kádinka xx xxxxxx na xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x zahřeje xx xx x xxxx. Xxx xx zabránilo xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx na kádinku xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 minut, xxxxxxx se xxxxx x xxxxx xxxxx x ochladí se xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.1.3 Xxxxx xx 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) se ponoří xxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx. Provede xx xxxxxxxxxxxxxxxx titrace 0,1 xxx/x xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx účelem xxxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx (X xx).

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxx ve vzorku, xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx, xx vypočítá xxxxx vzorce:

0, 3545 x V

% (x/x) xxxxxx = _____________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

X = xxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 4 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10%.

X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxx atomů xxxxxxxx a výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx a zirkonia x obsahu atomů xxxxxx

1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx atomů xxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxxxx

Xxxxx Xx:Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (m/m) x 91,22

xxxxx XX:Xx = _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Zr%(m/m) x 26,98

2. Výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx a zirkonia x xxxxxx atomů xxxxxx

Xxxxx (Xx + Xx):Xx se vypočítá xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Al%(m/m) Xx%(x/x)

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

xxxxx (Xx + Xx):Xx = _________________

35. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X CHLORHEXIDINU

1. Xxxxxx x oblast použití

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

- xxxxxxxxxx x jeho xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx solí xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- diacetátu, xxxxxxxxxxx x dihydrochloridu chlorhexidinu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, bromdibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provádí xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x obrácenými xxxxxx x následnou xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Hexamidin, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší x podle potřeby xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Ledová xxxxxxxx xxxxxx (x₂₀ = 1,05 x/xx)

4.4 Xxxxxxx sodný

4.5 Xxxxxxx xxxx

4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 mol/l xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.

4.5.2 Xxxxxx II: 0,005 xxx/x xxxxxx natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx hodnotu xX 3,5.

Xxxxxxxx: Xx-xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx, xxx mobilní xxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx uvedeným xxxxxxxx:

- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx sodného (4.4) a 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxx. Xxxxx se 900 xx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx pH 3,5.

- xxxxxx II: 5,84 x chloridu sodného (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx a upraví xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.7 Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.8 Dibrompropamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) [X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₂X₄X₂]

4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: v eluentu X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05% (m/V) xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9).

4.11 3,4,4'-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx - XXX)

4.12 4,4'-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx - XXX)

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení

5.2 Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx kolona: xxxxxx x nerezové xxxxx x xxxxx 30 xx x xxxxxxxx xxxxxxx 4 xx, s xxxxxx µ-Xxxxxxxxx X18, 10 µx, nebo x xxxxxxxxxxxx náplní.

5.4 Ultrazvuková xxxxx

6. Xxxxxxxxxxxx stanovení

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 10 xx xx naváží xxx 0,5 g xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx eluentem I (4.5.1). Xxxxx se xx 10 xxxxx xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx

Xxx	xxxxxx X	xxxxxx II
(min)	(% X/X) (4.5.1)	(% X/X) (4.5.2)
0	50	50
15	65	35
30	65	35
45	50	50

6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) xx xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x teplota xxxxxx xx xxxxxxx na 35 °C.

6.2.3 Vlnová xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 264 xx.

6.2.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 µl xxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx se jejich xxxxxxxxxxxxx.

6.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x zaznamená xx xxxx xxxxxxxxxxxx.

6.3 Důkaz xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xx xxxxxxx porovnáním xxxxxxxxxx xxxx píků xxxxxxxxxxxxx x bodě 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx pro referenční xxxxxxx x xxxx 6.2.4.

7. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Jako xxxxxxx standard xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx (4.6 až 4.9), xxxxx není xx xxxxxx přítomen. Xxxx-xx xx xxxxx, xxxx xxx použit Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xx prokázána x xxxx 6.3, 0,05% (m/V) v xxxxxxx I (4.5.1).

7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx konzervantu xxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05% (x/X) x eluentu I (4.5.1).

7.1.3 Xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx tak, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxx xx 10 xx odměří xxxxx xxxx uvedené xxxxxxx xxxxxxxx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (7.1.1) x množství zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2).

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu	Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx prokázána
Xxxxxxxxxx xxxxxx	počet xxxxxxxxx xx (7.1.2)	xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1)	xxxxx C)
I	1,0	0,5	25
II	1,0	1,0	50
III	1,0	1,5	75
IV	1,0	2,0	100

(*) Xxxx hodnoty xxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxx x odpovídají koncentracím xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxx xxxxxxx obsahujících xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxx

7.2.1 Xx odměrné xxxxx xx 10 xx se naváží xxx 0,5 g (x gramů) vzorku xxxxxx, přidá xx 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx I (4.5. 1) x xxxxxxxx xx.

7.2.2 Baňka xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxx X a xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx nebo xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx papír. Xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

7.3 Xxxxxxxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze, xxxxxx, teplota kolony x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) xx xxxxxxx podle xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).

7.3.2 Xxxxxxxxx se 10 µl roztoku xxxxxx (7.2.2) x xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx opakuje s xxxxxxx 10µx alikvotními xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, dokud xx nezískají xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx plochy píku xxxxxxxxxxx sloučeniny x xxxxx píku vnitřního xxxxxxxxx.

7.4 Xxxxxxxxx

7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) x xxxxx xx plochy píků.

7.4.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxxxx xxxxxx se sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx y x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx prokázaných xxxxxxxxxxx x µx/xx xx xxx x.

7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) se xxxxxx xxxxxxxxxxx prokázaného konzervantu xxxxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 7.3.2.

8. Výpočet

8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX₁

% (x/x) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW₂

kde

p = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (7.2.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx, v µg/ml,

MW₁ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

XX₂ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.

10. Tabulka xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx	X₂₀X₂₆X₄X₂	354,45
Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₂X₆X₄X	606,72
Xxxxxxxxx-xx-x-xxxxxxxxxxxxxx	X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₇X₆X₃	630,71
Xxxxxxxxxxxxxxx	X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂	512,24
Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X	764,51
Xxxxxxxxxxxxxxxx	X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂	470,18
Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X	722,43
Xxxxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀	505,45
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₂X₄X₂	625,56
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₆X₁₂X₇	897,76
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2XXx	578,37

36. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, KYSELINY 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX, XXXXXXXX SALICYLOVÉ X XXXXXXXX XXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. Rozsah x oblast xxxxxxx

Xxxxxx xx použitelná xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx benzoové, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx jsou popsány xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx konzervantů, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x kyseliny benzoové.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx benzoové, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové x kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xx xxxxxx/xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (XXX) x reakční xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx xx xxxxx"). X závislosti xx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (GC).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Aceton

2.3 Xxxxxxxxxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxx

2.5 Toluen

2.6 x-Xxxxx

2.7 Parafin, xxxxxx

2.8 Xxxxxxxx chlorovodíková, 4 xxx/x

2.9 Hydroxid xxxxxxxx,4 xxx/x xxxxx xxxxxx

2.10 Xxxxxxx vápenatý, XxXx₂.2X₂X

2.11 Xxxxxxxxx lithný, Xx₂XX₃

2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx

2.13 Xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová

2.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

2.16 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.17 Xxxxxxxx propionová

2.18 Standardní xxxxxxx

Xxxxxxxx se 0,1% (x/X) roztoky (100 xx/100 xx) xxxxxxx x pěti xxxxxxxxxxx (2.13 xx 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.

2.19 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

0,5% xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) x xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 xx/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxxxxxx xxxxx týden x xxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2.20 Roztok katalyzátoru

0,3% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 xx/100 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

2.21 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx (2.5)/aceton (2.2) (20:0,5, XxX)

2.22 Xxxxxx xxxxxxx (2.7)/x-xxxxx (2.6) (1:2, X/X)

3. Xxxxxxxxx a pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.1 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °X

3.2 Xxxxxxxx komora

3.3 Zdroj xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 x 366 xx

3.4 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, Xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 20 x 20 xx, xxxxxxxx vrstvy 0,25 xx s xxxxxxxxxxxx xxxxx 2,5 x 20 xx (Xxxxx 11845 xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx

3.6 Xxxxxxxxxxxxxx xx 25 µx

3.7 Xxxxxxx nastavitelná xx xxxxxxx až 105 °X

3.8 Erlenmeyerovy baňky xx 50 a 200 ml xx xxxxxxxxxx zátkou

3.9 Xxxxxxxxx xxxxx, průměr 90 xx, Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxüxx, Xxxxxxxxx No. 5892, xxxx xxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx indikátorový xxxxxxx, xX 1 - 11

3.11 Skleněné xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx

3.12 Xxxxxxx vakuová xxxxxxx (Rotavapor nebo xxxxxxxxxxxx)

3.13 Xxxxx xxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Příprava xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx odváží xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx čtyři xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). X xxxxx xxxxxxxxxx prostředků, xxxx xx toaletní xxxxx, xx mělo xxx přidáno 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx chlorovodíkové (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) se zkontroluje, xxx je xX xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx xxxxxx a xx xxxx 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxx zahřeje xx asi 60 °X, aby xx xxxxxx xxxx rozpustila.

Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx přes filtrační xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

20 xx xxxxxxxx se xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 200 ml, xxxxx se 20 xx vody x xxxxxxxx xx. xX xxxxx xx upraví xxxxxxxxx na 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx draselného (2.9) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

Přidá se 1 x chloridu xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx papír (3.9) xx dělicí xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxxxx 1 xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x vodná xxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 250 xx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xX vodného xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xxxxxxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxx xx 10 ml diethyletheru (2.3), baňka xx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxx odparky (3.12). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx vrstva xx odpaří xxxxx xx sucha x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx v 1 xx diethyletheru (2.3). Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.11).

4.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

Na xxxxxxxxx xxxxx koncentrační zóny XXX xxxxx (3.4) xx xx xxxx, xxxxxxx xxxxx odpovídá xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, nanese xxxxxxxxxx (3.5) xx stejných xxxxxxxxx xxxx po 3 µl xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) a xxxxxx se x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx desku (3.13) xxxxxxxx xx 40 °X, xxx xx skvrny xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx xx bodů, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx se xxxx přesně xx xxxx, kam xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky/roztoky xxxxxx a roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µl xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx zahřívá x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Xx vychladnutí xx deska xxxxxx x xxxxxx (3.2), xxxxx xxxx 15 xxxxx (bez xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), dokud čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti 15 xx (doba xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 80 xxxxx).

Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx vzduchu x xxxxxxx skvrny xx xxxxxxxxx pod XX xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx slabých xxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxxxxxx deska ponořena xx xxxxxxxx xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).

5. Xxxxxxxxxxxx stanovení

Pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx hodnota Rf.

Hodnoty Xx x chování xxxxxx pod UV xxxxxxx xx porovnají x xxxxxxxxx x xxxxxxxx referenčních vzorků.

Učiní xx xxxxxxxxx závěry x xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení konzervantů. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu X, xxxx xxxxxxx-xx xx, xx xx přítomna xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx X. Získané xxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx časy xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx XXX x XXXX xxxx XX xx zkombinují x konečný xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX BENZOOVÉ, XXXXXXXX 4-HYDROXYBENZOOVÉ, KYSELINY XXXXXXX X KYSELINY XXXXXXXXXX

1. Princip

Vzorek se xx xxxxxxxxx extrahuje xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

2.1 Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx x xxxx být xxxxxx xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx alespoň ekvivalentní xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

2.3 Xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová

2.4 Kyselina xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.7 Xxxxx xxxxx, (XX₃XXXXx.3X₂X)

2.8 Kyselina xxxxxx, x₄²⁰ = 1,05 g/ml

2.9 Xxxxxxxxxxx

2.10 Xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

2.11 Xxxxxxxx draselný, 0,2 xxx/x vodný xxxxxx

2.12 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx

2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxx xxxx xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx x xxxxxx xxxxx vody (2:1)

2.14 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx roztok xxxxxxxxxx 1 x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) v 500 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX

2.15.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: xx 1 litru xxxx xx přidá 6,35 x xxxxxx xxxxxxx (2.7) a 20,0 ml xxxxxxxx xxxxxx (2.8) x xxxxxx xx.

2.15.2 Xxxxxxx xxxx se připraví xxxxxxxxx devíti xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.15.1) a jednoho xxxx xxxxxxxxxxxx (2.9).

2.16 Xxxxxxx xxxxxx konzervantů

Do xxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxx xxx 0,05 x xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) x 0,05 x xxxxxxxx xxxxxxx (2,6) xxxxxx x xxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Roztok xx xxxxxxxx x ledničce. Xxxxxx je stabilní xxxxx týden.

2.17 Xxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů

Do odměrných xxxxx xx 20 xx se xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 a 0,50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.16). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx standardu (2.14) x 0,5 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Xxxxx xx doplní směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Tyto xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx, které xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x

3.1 Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx 60 °X

3.2 Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 12,5 xx 25 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxxxxxxx 5C18 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx: 90 xx, Schleicher and Xxxüxx, Weissband Xx 5892 xxxx ekvivalentní

3.5 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 5 xx

3.7 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 - 4 xx, xxxx xxxxxxxxxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx bez xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 ml (3.5) xx xxxxxx 1 x xxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 ml 2 xxx/x kyseliny sírové (2.10) a 40,0 xx směsi ethanol/voda (2.13). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx se xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 minut xx xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxx xx ihned xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxx se xx xxxxxx uloží xxx 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Asi 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxx 5 °X x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 hodin.

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx s přesností xx xxx xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 x xxxxxx (x xxxxx). Xxxxxxx se xxxxx 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) a 30,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13). Přidá se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (3.7) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx uzavře x silně xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxx xxx 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx se uchovává xxx 5 °X x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 hodin.

4.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx: acetonitril/acetátový tlumivý xxxxxx (2.15).

Xxxxxx mobilní xxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx xxxxx detektoru xx xxxxxxx xx 240 xx.

4.2.1 Kalibrace

Do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx nastříkne xx 10 µl standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx, že xxx xxxxxxxxx xxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx získána xxxxxxxx odezva.

4.2.2 Stanovení

Do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx nastříkne 10 µx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) x xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) xxxxx xxx x xxxxxxxxx stejným xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), nastříkne xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.1.2) x xxxxxxxxx xx chromatogram.

Je-li v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxxx xxx xx stejným retenčním xxxxx jako xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx jiný xxxxxxx standard. (Není-li xxxxx x vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.)

Xx třeba xx xxxxxxx, že xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxx lineární xxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx získané xxx xxxxxxxxxx roztok x xxxxxx vzorku splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- rozlišení xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Definice xxxxxxxxx xxxx xx uvedena xx xxxxxxx 12);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 12: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx bud' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx X_x xxxxx xxxxxxxxx píků xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx asymetrie je xxxxxxx xx obrázku 13) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx doporučená xxxxxxxx xxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx salicylové ve xxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (xx) se xxxxxxx pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 . 20 . b b

xi % (x/x) = ___________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 10⁶ . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . a

kde

a = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (x),

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,4 % (m/m) xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) kyseliny xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,045 %.

Pro xxxxxxx obsahující asi 0,6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx robustnosti xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx ze xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx mělo xxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7.2 Je-li xx xxxxxxx, lze xxxxxx xxxxxxx ochrannou xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

Tato metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx kyseliny propionové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovená touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x prostředku xx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx plynovou chromatografií xx použití xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx vyšší x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx

4.4 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (m/V)

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx 1,00 x (x gramů) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem (4.1).

4.6 Xxxxxx vnitřního standardu

Do xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx 2-methylpropionové x xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem (4.1).

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx zkumavka (20 x 150 mm) xx xxxxxxxxxxx uzávěrem

5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx 60 °C

5.5 Xxxxxxxx injekční stříkačka xx 10 xx x xxxxxxxxx membránou (xxxxxx pórů 0,45 µx)

6. Xxxxxx

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Příprava xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx naváží xxx 1 x vzorku xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx ethanolu (4.1).

Xxxxxxxx xx uzavře x xxxxx protřepe. Je-li xx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx rozpustila tuková xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx xxxxxxx tentýž xxx.

6.1.2 Xxxxxxxx vzorku x vnitřním xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx x xxxxxxxxx xx 3 desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx. Přidá xx 0,5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x 9 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx xxxxxxxx. Je-li xx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx na 5 minut xx xxxxx lázeň xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. Část xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx filtrátu xx provede xxxxxx xxx.

6.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx provozní xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 2 x

Xxxxxx 3 xx

Xxxxx 10% XX^XX 1000 (xxxx ekvivalentní) + 1%

X₃XX₄ xx Xxxxxxxxxxx XXX 100 - 120 mesh

Teplota

Nástřik 200 °X

Xxxxxx 120 °X

Xxxxxxxx 200 °X

Xxxxx plyn xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxx odměrných xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx propionové (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx baňky se xxxxxxxxxx 1,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6); xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx. Takto xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx e xx/xx (xx znamená 1 xx/xx, xx-xx e = 1,000) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx p/4, x/2, x, 2x, 4x xx/xx (to xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx x = 1,000).

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxx xxxxxxx x kalibrační křivka xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x poměru xxxxxxxxxxxxxx xxxxx píků xx xxx x.

Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x xxxxxxx roztoku x vypočte xx xxxxxx poměrů ploch xxxx.

6.3.2 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx vzorku 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.3.1). Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx jako xxx xxxxxxxx 2-methylpropionové, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx žádný xxxxxx xxxx, nastříkne xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x xxxxx xx xxxxxx píku xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx průměr xxxxxx ploch píku.

7. Xxxxxxx

7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 xx xxxxxx xxxxx hmotností (X), který xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x bodě 6.3.2.

7.2 Z takto xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . e x

x% (x/x) = X ___________ = X _____

xxx

X = xxxxx xxxxxxxxx x bodě 7.1,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxx xxxx 4.6,

x = xxxxxxxx xxxxxx x x podle xxxx 6.1.2.

Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx místo.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,12 %.

37. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXX-XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX- MONOBENZYLETHERU X KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) x kosmetických xxxxxxxxxxxx xxx zesvětlení xxxx.

2. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx se xxxxxxx chromatografií na xxxxx vrstvě (XXX).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

3.2 Chloroform

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)

3.5 Amoniak, 25% (x/x) (x₄²⁰ = 0,91 x/xX)

3.6 Kyselina xxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxxx

3.8 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.10 Hydrochinon-monobenzylether (monobenzon)

3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx a jsou xxxxxxxx xxxxx xxx.

3.11.1 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx naváží 0,05 x hydrochinonu (3.7). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.2 Xx dělené zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxx se 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), dokud není xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 0,05 x hydrochinonmonoethyletheru (3.9). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny askorbové (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.4 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.10). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx není xxxxxxxx pH 10, x doplní se xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml (3.1).

3.12 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.13 Kyselina 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx

3.14 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.15 Xxxxxxx železitý xxxxxxxxxx

3.16 Xxxxxxxx xxxxxxx

3.16.1 Xx 5% vodného xxxxxxx (x/X) dusičnanu xxxxxxxxxx (3.12) se xxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx opět xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx delším xxxxx xx x roztoku xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x měl xx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (x/X) xxxxxx kyseliny 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx (3.13) v ethanolu (3.1).

3.16.3 Xxxxxxxx xx 1% (x/X) vodný xxxxxx kyanoželezitanu xxxxxxxxxx (3.14) x 2% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15). Xxxxx před xxxxxxxx xx smíchají xxxxxx xxxx xxxx roztoků.

4. Xxxxxxxxx a pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

4.2 Xxxxxx XXX xxxxx: xxxxxxxxx XXX/XX₂₅₄; 20 X 20 xx (Machery, Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx.

4.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.4 Xxxxxxxxxxx

4.5 XX lampa, 254 xx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 3,0 x vzorku. Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 ml xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 10 xxxxx x ultrazvukové xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo xx xxxxxxxx při 3&xxxx;000 ot./min.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (XXX)

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxx mobilní xxxx (3.4).

5.2.2 Xx xxxxx se xxxxxx xx 2 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x 2 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxx xx xx xxx při xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne vzdálenosti 15 cm xx xxxxxx.

5.2.3 Xxxxx xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx pod XX světem xxx 254 xx x xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

5.3.2 Deska xx xxxxxxxx

- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16.1), nebo

- xxxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx xx xxx 120 °X; xxxx

- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx se hodnota X_x xxxxx xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx pro roztok xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx jde o xxxxxx hodnoty X_x, xxxxx xxxxx x XX xxxxxx x xxxxx skvrn po xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx popsaná x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X) x xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxx (xxxx) xxxxxx s retenčními xxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx x XXX x XXXX xx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxx x/xxxx jeho etherů.

7. Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx R_f:

hydrochinon: 0,32

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxxxx je specifikován xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinon-monobenzyletheru x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx.

2. Princip

Vzorek xx extrahován xxxxx xxxx/xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx x XX xxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

3.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx. Xxxx být použita xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.6 Hydrochinon-monobenzylether (xxxxxxxxxx)

3.7 Xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxx XXXX

3.8 Xxxx xxxx/xxxxxxxx 1:1 (X/X). Xxxxxx xx xxxxx xxx xxxx x xxxxx xxx xxxxxxxxx (3.2).

3.9 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx 45:55 (X/X). Xxxxxx xx 45 dílů tetrahydrofuranu (3.7) a 55 xxxx xxxx.

3.10 Standardní xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 0,06 x hydrochinonu (3.3), 0,08 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx se x xxxxxx se xx xxxxx methanolem (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx zředěním 10,00 xx xxxxxx xxxxxxx xx 50,00 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Tyto roztoky xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.1 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii s XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Analytická kolona:

Chromatografická xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm, plněná Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxx SIL, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx částic 6 µx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx, x výjimkou fenylové xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.4 Xxxxxxxxx papír, xxxxxx 90 mm, Schleicher xxx Xxxüxx, Weissband Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx x xxxxxxxxx xx tři desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g (x xxxxx) xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 25 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx se uzavře x xxxxx xx xxxxxxxx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx na 60 °X, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Baňka xx xxxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx směsí xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Kvalitativní xxxxxxxxx XXXX xx xxxxxxx do 24 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.2 Vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze (3.9) xx xxxxxx na 1,0 xx/xxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 295 nm.

5.2.2 Nastříkne xx 10 µl xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.2.3. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx vzorek a xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx a faktory xxxxxx (RF) vypočtené xxxxx 5.2.3.

5.2.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx několikrát, xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx XX_x:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

XXx = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

xxx

x_x = xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx hydrochinon- xxxxxxxxxxxxxxx

x_x = koncentrace xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10) (x/50 xx).

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx následující xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx píků xxxxxxx odděleného xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx uvedena na xxxxxxx 14);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = _____

Xxxxxxx 14: Rozlišení xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx rozlišení dosaženo, xxxx xx být xxx' xxxxxxx účinnější xxxxxx, xxxx xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx splněn;

- xxxxxx xxxxxxxxx X_x xxxxx xxxxxxxxx píků xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 15.) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 cm/min.

X_x = _____

Obrázek 15: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx koncentrace analytu (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx analytu xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x_i) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . 100

x_x % (x/x) = _____________

RF_i . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxx v x,

x_x = xxxxxx xxxx analytu i xx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

7.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,13 %.

7.2 Pro xxxxxxx obsahující xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7.3 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

7.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monobenzyletheru nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

8. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

8.1 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx (různé xxxxxxxxxx, xxxxx experimentátoři, xxxxx přístroje a/nebo xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,37 %.

8.2 Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx vzorku, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, různí xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx různá doba), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,21 %.

8.3 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx nesmí absolutní xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx, xx různých xxxxxxxx (xxxxx laboratoře, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, různé xxxxxxxxx a/nebo xxxxx xxxx), xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,19 %.

8.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx metodou xx xxxxxxx podmínek (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx přístroje a/nebo xxxxx xxxx), překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,11 %.

9. Xxxxxxxx

9.1 Xx-xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx než 2 % x xx požadován přesný xxxxx obsahu, měl xx xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx by měl xxxxxx xxxxxxxxxx 2 % xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx opakuje.

(U xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx detektoru.)

9.2 Xxxxxx xxxxx

Xxxx popsaná xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx x jednom izokratickém xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx zajistit xxx xxxxxxx kolony C18 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx.

X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx případě xx stanovení mělo xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx:

"Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx of baryum xx xxxxx atomic xxxxxxxx spectrometry". Xxxxxx X. et al., Xxxxxxxxxx proceedings, 1991, 28, 40.

X. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. X.-X. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx xx dosage xx x'xxxxx-xxxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx et xxxxxxxxxx xxxx les xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx. Xxx. X. Xxxxxx. Xxx. 8-203-214 (1986).

Xxxxxx: Zorbax XXX, 4,6 xx x 25 mm xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx: 36 °X

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

xxxxxxx xxxx:

xxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: methanol/voda 80/20(V/V).

Kolona: Xxxxxxxxxx X5-XXX xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx xxxx: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (X/X)

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx hydrochinon (X. Xxxxx xxx 1. Xxx,

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx in skin xxxxxx creams, Xxxxxxx (1986), 111, x. 129).

38. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, XXXXXX-, XXXXX-, XXXXXX-, XXXXX- X XXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx specifikován xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx x metodou xxxxxxxxxxxxxxx stanovení, popsanou x xxxxxx X, xxxxxx identifikaci 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Princip

Konzervační xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vysrážejí xxxx vápenaté xxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx extrahována diethyletherem, xxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx konzervační xxxxxxx extrahují xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se nanese xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx. Xx vyvíjení xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x XX světle x zviditelní xx xx použití Millonova xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být čistoty x.x. nebo xxxxx Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Methanol

3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx

3.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

3.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx činidlo

Millonovo xxxxxxx (xxxxxxxx rtuťnatý) xx xxxxxxxx dostupný xxxxxx (Xxxxx 69820).

3.11 2-Fenoxyethanol

3.12 1 -Xxxxxx-xxxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Ethyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.16 n-Butyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x methanolu.

3.19 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx se 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx octové (3.6).

4 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení x

4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °C

4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx)

4.3 Zdroj xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 nm

4.4 Xxxxxx xxxxx 20 xx x 20 xx se sorbční xxxxxxx: xxxxxxxxx 60X₂₅₄ (xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), tloušťka xxxxxx: 0,25 mm, x koncentrační xxxxx 25 x 200 xx (Merck No 11798, Xxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xx 105 °X

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxx

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 10 xx, xxxxxx průměr xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx vrstva xx xxxx být 2 xx 3 xx xxxxx. Xxxxx potřeby xx vlna zastřihne.

Viz xxxxxxxx x bodě 5.2.

4.8 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 x 200 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx

4.9 Elektrická xxxxx deska x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx: xxx 80 °C. Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx deskou x xxxxxxxxx 20 xx x 20 xx a xxxxxxxx xxx 6 mm, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.8.) xx xxxxxx přibližně 1 x vzorku. Xxxxxxx se čtyři xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a 40 xx xxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxx zásaditých xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx toaletní mýdlo, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx, xxxx se xxxxxx xxxxxxx na xxx 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx fáze, x 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se změří xX xxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx třepe.

Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx papír xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx se xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxxxx xx 60 xx vody x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxxx xx xxxxxx hydroxidem xxxxxxxxx (3.8.) přibližně xx 10 za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 ml, xxxxx obsahuje 75 xx xxxxxxxxxxxxx, a xxxxx se 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x vodná fáze xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx. Xxxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx přidá 10 xx diethyletheru x xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Fáze xx nechají xxxxxxx x xxx 2 xx fáze xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 ml.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX)

XXX xxxxx xx xxxxxx xx zahřátou xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx xxxxxxxxx linii xxxxxxxxxxxx zóny XXX xxxxx xx xxxxxx 10 µx každého x xxxxxxxxxxxx roztoků x 100 µl xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx odpaření rozpouštědla xxxxxxx xxxxxxx. XXX xxxxx xx xxxxxxxx x topné xxxxx x xxxxx se xxxxxxxxxxx na laboratorní xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx (4.2) se xxxxxx 100 xx xxxxxxx xxxx (3.19).

XXX xxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx se xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx od xxxxxxxx xxxxx. Deska xx x vyvíjecí xxxxxx xxxxx x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx prohlédne x XX xxxxxx (4.3) x xxxxxx xxxxx xx vyznačí. Xxxxx xx zahřívá 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °C, aby xx odstranila xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Millonovým xxxxxxxx (3.10) xxx, xx válečkem (4.7) xxxxxxxxx xx činidla xx TLC xxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx navlhčená.

Poznámka: Xxxxxx lze rovněž xxxxxxxxxxx opatrným nanesením xxxxx Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx pod UV xxxxxxx.

Xxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx projeví jako xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx jako xxxxx xxxxxx. Xx xxxx xxxxx xxxxx xxxxx xx to, xx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx vzorcích xxxx xxxxxxxxxxx látka xxxx produkt xxxxxxxx xxxxxxxx, xx sama x sobě xxxxxxx xxxx červená skvrna. Xxx 7.3 x 7.4.

6. Kvalitativní xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx skvrnu xx xxxxxxx xxxxxxx Rf. Xxxxxx získané x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx jde x xxxxxx hodnoty Xx, xxxxxx xxxxxxx x XX xxxxxx x xxxxx po xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, provede xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxxxxxx v oddílu X. Výsledky chromatografie xx xxxxx xxxxxx (XXX) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, aby xx potvrdila xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -xxxxxxxxxxxx-2-xxx x xxxxxxxx.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx x toxicitě Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx aplikovat xxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Jiné xxxxxxxxxx obsahující xxxxxxxxxxx xxxxxxx mohou xxxxxx xxx xxxxxx x Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Tabulka barev x xxxxxx Xx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx uvedena x xxxxx N. xx Xxxxxx, X.X.X. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx x X. Schouten (1987): Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx products X: Thin-layer xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx for xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx cosmetic products (X. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx slouží xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxx	xX_x	Xxxxx
Xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová	11	červená
Methylparaben	12	červená
Ethylparaben	17	červená
Propylparaben	21	červená
Butylparaben	26	červená
Benzylparaben	16	červená
2-fenoxyethanol	29	žlutá
1-fenoxypropan-2-ol	50	žlutá

7.4 X xxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx x methylparabenu x xxx v xxxxxxx benzylparabenu a xxxxxxxxxxxxx nedochází x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx HPLC xxxxxxxx x xxxxxx B x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx časy standardů.

B. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Rozsah x oblast xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxx postup xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. Princip

Vzorek xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Směs xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x poté xx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x podle xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC. Musí xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1 -Fenoxypropan-2-ol

4.5 Methyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Ethyl-4-hydroxybenzoát (ethylparaben)

4.7 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.8 Isopropyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 n-Butyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxx)

4.10 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Acetonitril

4.14 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

4.15 Xxxx ethanol/voda

Smíchá xx devět xxxx xxxxxxxx (4.2) x xxxxx xxx xxxx.

4.16 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, xxxxxxx se xx xxxxxxx baňky xx 500 xx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15).

4.17 Mobilní xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx se 5 dílů xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 dílů xxxx, 10 xxxx methanolu x 25 dílů xxxxxxxxxxxx.

4.18 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, rozpustí xx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx x je stabilní 1 xxxxx.

4.19 Xxxxxxxxxx xxxxxxx konzervačních xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) převede 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Xx každé xxxxx xx xxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) x doplní xx na objem xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx čerstvé.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x

5.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná na xxxxxxx 60 °X ± 1 °X

5.2 XXXX xxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx 280 nm

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, (xxxx xxxxx 12,5 xx x xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 nebo xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 xx 4 mm, xxxx xxxxxxxxxxxx

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx bez přidání xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xx pipetou xxxxx 1,0 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) x 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá se xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx kamínků (5.5), xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 5 xxxxx do xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1°C, xxx xx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx ihned xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx hodinu xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír. Asi 2 ml xxxxxxxx xx xxxxxxxx do 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX se provede xx 24 xxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx včetně xxxxxxx vnitřního standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx xx x přesností xx xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1,0 x ± 0,1 x xxxxxx.

Xx xxxxx xx xxxxxxx přidá 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx přibližně 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) x xxxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xx uzavře x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx lázně (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1 oC, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx se ihned xxxxxxx pod proudem xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do 5 xx xxxxxxxxxx lahvičky (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx uloží do xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx HPLC se xxxxxxx do 24 xxxxx.

6.2 Vysokoúčinná kapalinová xxxxxxxxxxxxxx (HPLC)

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx

- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 xx

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx každého ze xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx (4.19). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů x píku vnitřního xxxxxxxxx. Pro xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 10xx xxxxxxx vzorku xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.1.1) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx 10 µx jednoho xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxx-xx x chromatogramu xxxxxxxx vzorku (6.1.1) xxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx se xxxxx píků.

Je-li x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxx pík s xxxxxxxxx xxxxx přibližně xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx isopropylparabenu, xxx xx být xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v chromatogramu xxxxxx přítomen, lze xxxxx konzervant xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.

Vypočítají xx poměry xxxxx xxxx vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xx kalibrační xxxxxx použitého standardu xx lineární.

Je třeba xxxxxx, zda chromatogramy xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x roztok xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- separace xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx uveden xx xxxxxxx 16.)

xxxxxxxx píků (x)

x = x/x

Xxxxxxx 16: Xxxxxxxx píků

Není-li xxxxxxxxxx separace dosaženo, xxxx by být xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx upraveno xxx, xxx byl xxxxxxxxx splněn.

- xxxxxx xxxxxxxxx (X_x) xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx pohybovat xx 0,9 do 1,5. (Definice faktoru xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 17.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 cm/min.

Faktor xxxxxxxxx (X_x)

X_x = x/x

Xxxxxxx 17: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Základna xx xxxx xxx xxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxx výpočet koncentrace xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx (x_x) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

% x_x (m/m) = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 200 x x

xxx

x_x = xxxxxxxxxxx konzervantu x xx xxxxxxxxx roztoku (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, x

x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (g).

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx v xxxx 10.5.

9. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxx poznámka x xxxx 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Stacionární xxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx HPLC xxxxxxx xxxxxx xx xxxx, značce a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx poznámky x bodě 6.2.3). Xxxxx navrhovaného xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx také xxxxxxxxx Hypersil XXX x Xxxxxx XXX.

Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.

10.2 Detekční xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx ukázalo, xx xxxxxxxx změna xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx významný xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

10.3 Rušivé xxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x této metodě xx eluováno xxxxx xxxxxxx sloučenin, xxxx xxxx konzervanty x xxxxxxxxxx přísady. Retenční xxxx velkého xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx VI xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxx X. de Xxxxxx, X.X.X. Xxxx, L.A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx and X. Xxxxxxxx, (1989). Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx liquid chromatographic xxxxxxxxxxxxxx (J. Xxxxxxxxxxxxxx 469, 317-398).

10.4 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

10.5 Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxxx xx podílelo xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx. X xxxxxxxxxxx tabulce xxxx xxx xxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hodnoty v % x/x (m), xxxxxxxxxxxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxx xxx analyty, xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	2-Xxxxxx- xxxxxxx		1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx	x	1,124		0,250	0,0628	0,031	0,0906
	x	0,016		0,018	0,0035	0,0280	0,0044
	X	0,176		0,030	0,0068	0,0111	0,0034
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx	x	1,196		0,266	0,076
	x	0,040		0,003	0,002
	X	0,147		0,022	0,004
Xxxxxxx krém	m		0,806			0,180	0,148	0,152
	r		0,067			0,034	0,013	0,015
	R		0,112			0,078	0,012	0,016

Xxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxx č. 494/2005 Xx. xxxxx xxxxxxxxx xxxx 1.1.2006.

Xx dni xxxxxxxx xxxxxx předpis xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx.

Znění xxxxxxxxxxxx právních xxxxx xxxxxx právních xxxxxxxx x xxxxxxxx není xxxxxxxxxxxxx, pokud se xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx předpisu.

1) Je xxxxxx xx základě x x xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2) Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (80/1335/EHS).

Xxxxx směrnice xxxxxx xx xxx 14. xxxxxx 1982 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx (82/434/EHS).

Třetí xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 27. září 1983 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (83/514/EHS).

Xxxxxx směrnice xxxxxx xx dne 11. října 1985 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (85/490/EHS).

Směrnice xxxxxx xx dne 10. xxxxx 1987, kterou xx mění první xxxxxxxx 80/1335/XXX o xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx týkajících xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (87/143/EHS).

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 4. xxxxx 1990, kterou se xxxx druhá xxxxxxxx 82/434/XXX x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx týkajících se xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (90/207/EHS).

Pátá xxxxxxxx xxxxxx 93/73/EHS xx xxx 9. xxxx 1993 x xxxxxxxx xxxxxxx nezbytných xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 95/32/ES xx xxx 7. července 1995 x xxxxxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx.

Xxxxx směrnice xxxxxx 96/45/ES xx xxx 2. xxxxxxxx 1996 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx x vyhlášce x. 494/2005 Xx

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu. Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx x vyhlášce x. 494/2005 Xx

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.