EPIS® Právní systém | Plné znění

Právní předpis byl sestaven k datu 28.12.2025.

Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.

Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků

494/2005 Sb.

494

XXXXXXXX

xx xxx 7. xxxxxxxx 2005,

xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx §108 xxxx. 1 xxxxxx x. 258/2000 Xx., o xxxxxxx veřejného zdraví x o změně xxxxxxxxx souvisejících xxxxxx, xx xxxxx xxxxxx x. 392/2005 Xx., (xxxx xxx "xxxxx") x xxxxxxxxx §80 xxxx. 2 xxxxxx:

§1

(1) Xxxx xxxxxxxx¹⁾ xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx²⁾ x upravuje xxxxxxxxxxx analytické xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:

a) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků,

x) xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx,

c) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x draselného,

x) kvantitativní x xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxx x jejích xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx o xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx,

x) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonové,

x) kvalitativní stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v péči x xxxxx,

i) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx oxidačních xxxxxx x barvách xx vlasy,

j) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx dusitanů,

k) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x šamponech x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx,

m) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení chinolin-8-olu x bis(chinolin-8-ol)-sulfátu,

p) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx amoniaku,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctové) x xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, k rovnání xxxxx x v xxxxxxxxxxxx k xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx (XXX),

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) (XXX),

u) xxxxxxxxxxxxx stanovení celkového xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,

v) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,

x) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x sulfidů xxxx xxxxxxxxxxx zemin,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorečnanů xxxxxxxxxxx xxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx seleničitého x šamponech xxxxx xxxxx,

ff) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rozpustného xxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx, hliníku x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinon-monobenzyletheru x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

ll) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2-xxxxxx-xxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-, ethyl-, propyl-, xxxxx- x benzyl-4-hydroxybenzoátu x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

(2) Xxxxx analytických xxxxx kontroly složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 xx uveden x příloze xxxx xxxxxxxx.

§2

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx 1. xxxxx 2006.

Xxxxxxx:

XXXx. Rath v. x.

Příloha x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

1. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xx xxxxxx x ohledem xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx laboratořích.

2. DEFINICE

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx šarže xxxxxxxx x xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx vzorek:

suma všech xxxxxxxxxx xxxxxx odebraných xx xxxxx xxxxx xxxxx.

2.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx celkového xxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.4 Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx pro xxxxxxx.

2.5 Xxxx:

xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x který xx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx přímém xxxxx.

3. XXXXXX XXXXXX XXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx x musí xxx xxxxxxxx do laboratoře, xxxx xxxx xxxxxxxx.

3.2 Xxxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx uváděny xx xxx xx xxxxxx xxxxxx nebo které xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxx původních xxxxxxx od xxxxxxx, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx.

3.3 Počet xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX

4.1 Xxxxxx xx xx místě xxxxxx zabezpečí proti xxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxx a označí xx x xxxxxxx x xxxxxxxx platnými x dotyčném xxxxxxxx xxxxx.

4.2 Každý xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx následujícími informacemi:

- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx údaje (xxxxxxx/xxxxxxx, xxxxx. xxxxxxxxxxx, xxxxx)

- xxxxx, čas x xxxxx odběru vzorku,

- xxxxx osoby xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,

- xxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.3 Protokol x odběru xxxxxx xxxx být vypracován x souladu x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

5. XXXXXXXXXX XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx v temnu xxx xxxxxxx 10 xx 25 °C.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxx xx zahájení xxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX XXXXXX X LABORATOŘI

1. XXXXXX

1.1 Je-li xx xxxxx, xxxx xx být analýza xxxxxxxxx x každým xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx xxx použit minimální xxxxx xxxxxxxxxx vzorků. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxx důkladně xxxxxxxx.

1.2 Xxxx se xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, x xx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx požadovaný xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx měla xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx analýza. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx, měl xx xxx obal xxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx uzavřen.

1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx mohou být x xxxxxx nebo xxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxx původně xxxxxxxxxxx výrobku, xxx xx být xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx.

1.4 Xx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxxxx xxxxxxxxx způsobem, x xxxxx xxxxxxxx nelze xxxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxx, x nejsou-li xxxxxxxxx xxxxxx metody xxxxxxxx, může xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx předpokladu, xx xxxx písemně xxxxxx xxxx součást xxxxxxxxx x xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

2.1 X této xxxxx xx mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxx, lihové x xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx xxxxx, a xxxxx xxx xxxxxx ve xxxxxxxxx, lahvičkách, ampulích xxxx xxxxxx.

2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

- xxxx xxxxxxxxx xx obal xxxxxx protřepe;

- xxxx xx otevře;

- odpovídající xxxxxxxx tekutiny xx xxxxxxx xx zkumavky x vizuálnímu xxxxxxxxx xxxxxx vlastností pro xxxxx xxxxxx zkušebního xxxxxx;

- obal xx xxxx xxxxxx, xxxx

- xx xxxxxxxx požadované xxxxxxxx vzorky;

- xxxx xx xxxxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXXX XXXXX

3.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx výrobky, xxxx xxxx pasty, xxxxx, xxxxxx x xxxx x xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx, v xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

3.2.1 Xxxxx x úzkým xxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Vytlačí xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxx xx xxxxx xxxxxx.

3.2.2 Xxxxx se xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxxx xx seškrábne xxxxx xxxxxx. Odebere xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxx xxxxxx.

4. TUHÉ XXXXX

4.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx a xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

4.2.1 Xxxxx xxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Obal xx otevře x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

5. PROSTŘEDKY X XXXXXXX XX XXXXXXXX ("xxxxxxxxxx rozprašovače")

5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x článku 2 směrnice Xxxx 75/324/EHS xx dne 20. xxxxxx 1975 (xxx Xx. xxxx. x. X 147, 9. 6. 1975, x. 40.)

5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vhodné xxxxxx (viz xxxxxxx 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx jiné xxxxxx) xxxxxxx reprezentativní xxxxxxxx obsahu aerosolového xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx potažené vrstvou x xxxxxx (xxxxxxx 4) a opatřené xxxxxxxxxxx ventilem, xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx převádění do xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxxx xx obsah xxxxx xxxxxxxxx. Existují čtyři xxxxxxxx:

5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx lze xxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 Aerosolový xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx x xxxx xxxx xxx analyzována xx xxxxxxxx spodní xxxx xx xxxxx xxxxx. V tomto xxxxxxx směřuje xxxx xxxxxx první xxxxx. X xxxxxxx případě xxxx xxxxxx fáze xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxxx (xxxx. xxxxx/xxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxxx prostředky xxxxxxxxxx xxxxxxxx pudru. Xxxxxxxx fázi xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

5.2.4 Prostředky ve xxxxx pěny nebo xxxxx: Xx xxxxx xx xxxxxxxx přesně xxxxxx 5 až 10 g 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx při odplynění, x tak je xxxxx xxxxxxx hnací xxxxx, xxxx xx xxxxx ke xxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

Xxxxxx (obrázek 1) xx xxxxxxxx x duralu nebo xxxxxx. Je konstruována xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vyhovovala xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx obrázku je xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx spojky (xxx obrázky 2 x 3).

Xxxxx (obrázek 4) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx x x vnějšku xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx 50 xx 100 ml. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx výtlačné xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxx

Xxx xxxx xxxxx převést xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, musí xxx z xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xx xx lahve zavede xxxx xxxxxx asi 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (podle xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx být xxxxxxx) x poté xx xxxxxxx xxxxxxxxx až xx xxxxxxx kapalné xxxx, přičemž xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Spojka xx xxxxx.

Xxxxx xx xxxxx ("x" xxxxx). Aerosolový xxxxxxxxxxx, x xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx, se prudce xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzhůru), xx spojce xx xxxxxxx láhev (xxxxxx xxxx) x xxxxxxx xx xx xx. Xxxxx xx xxxxxx xxx ze dvou xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx kvůli vyrovnání xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx zchlazením lahve. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx ("x" gramů) x stanoví se xxxxxxxx převedeného xxxxxx xxxxxxxx x₁ (x₁ = x - x).

Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx:

1. k xxxxxxx xxxxxxxx analýze,

2. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chromatografií.

5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx

X xxxxx xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

- x xxxxx xx xxxxxx xxxx; jestliže xxxxxx xxxxxxx k xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx přesně xxxxxxx množství 2-methoxyethanolu (5 až 10 x);

- xx xxxxx xxxxx xxx 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxx by xxxxx xx ztrátám xxxxxx;

- xxxxx xx xxxxx xxxxx ("x" gramů), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x₂ (x₂ = c - x);

(Xxxxxxxx: xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);

- xxxxxxxx ventilu xx xxxxx otevře;

- xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx známém xxxxxxxx vhodného xxxxxxxxxxxx;

- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx požadovaná xxxxxxx.

Xxxxxx pro xxxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x x₂&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X

X = _____ x X = ______ ,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100

xxx:

x₁ = hmotnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx,

x₂ = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx 40 °C,

r = xxxxx jednotlivé látky xx xxxxxx x₂, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx vhodnou xxxxxxx),

X = obsah jednotlivé xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx,

X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

X = xxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx vzorek).

5.4.2 Analýza xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx x lahve xxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxx. Xxxxx stříkačky xx nastříkne do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx pro plynovou xxxxxxxxxxxxx xxxx A2 xx 25 µl xx 50 µl (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx stříkačka. Tato xxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx jehly. Xxxxxxxxx xx spojená x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx trubičkou nasazenou xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 mm, xxxxxxx průměr 2,5 xx).

5.4.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx aerosolového xxxxxxx xx lahve xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx konec xxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx x nasaje xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (stříkačka xx xxxxx potřeby xxxxxxx). Xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx bez bublin, xxxxxx xx uzavře x stříkačka se xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx jehla, xxxxxxxxx xx vloží xx vstřikovacího zařízení xxxxxxxxx chromatografu, xxxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxx.

5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx stříkačkou xx xxxxxxx spojky).

Obrázek 1 - Xxxxxx P1

Obrázek 2 - Spojka X2 xxx převod xxxx zasunovacím a xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx 3 - Xxxxxx X1 xxx převod mezi xxxxx zasunovacími ventily

Obrázek 4 - Láhev x xxxxxx 50 xx 100 ml

Obrázek 5 - Xxxxxxxxx xxx plynovou chromatografii

3. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX VOLNÉHO XXXXXXXXX XXXXXXX X DRASELNÉHO

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

X metodě xx xxxxxx xxxxxx identifikace xxxxxxxxxxxx prostředků obsahujících xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx sodného a/nebo xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu sodného x xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx množství xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x).

3. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx je bod xxxxxxxxxxx xxx maximální xxxxxxxxx změny xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx

x) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx samy vykazují xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxx metodě xxxxxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx;

x) solí xxxxxxx kyselin, které xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx křivka vykazuje xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxxx případech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hydroxylových xxxxx pocházejících z xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx část xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx bodu.

V metodě xx uveden alternativní xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx interferenci xx xxxxxx xxxxxxx anorganických xxxxxxx.

X když xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx pH xxxxx být xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, např. xxxxxxxxxx xxxxxxx či xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx velmi xxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

4.1 Xxxxxxx xxxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xX 9,18 xxx 25 °X: 0,05X xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx sodného.

4.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.2.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxx

4.2.2 pH-metr xx zapisovačem

4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxx

xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx alkalického xxxxxxxxx xxxxxxx. Připraví xx 10% xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx pH. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, xxxx být xxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

5.1 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx

5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 xxx/x

5.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo

5.1.2.2 xX-xxxx xx xxxxxxxxxxx

5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

5.1.2.4 Standardní xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.3 Xxxxxx

Xx kádinky xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx o xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx přítomen xxxxxxx, přidá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xx vakuového xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).

Xxxxx xx 100 ml vody, xxxxxx x kádince xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).

5.1.4 Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx první xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxx xX nižší xxx 7, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx hydroxid xxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx pro stanovení xxxxxxxx xxx xxxxx x nich.

Zaznamená se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

Xx-xx X objem titračního xxxxxxx x xx x X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxx x % (x/x) xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

% = 0,4 ___

Může xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo draselného xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx inflexní xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 xxx/x

5.2.1.3 0,1 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x isopropylalkoholu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 xxx/x xxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.2.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.2.2.2 xX-xxxx

5.2.2.3 Xxxxxxxx membránová xxxxxxxxx

5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx referentní xxxxxxxxx

5.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Je-li xxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a evakuuje xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).

Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxx se rozpustí xxxx disperguje x xxxxxxx se 0,1 xxx/x odměrným roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), přičemž xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.2.2.2).

5.2.4 Výpočet

Jako x bodě 5.1.4. Xxxxx inflexní bod xxxx přibližně x xxxxxx xxxxxxx xX 9.

5.3 Opakovatelnost (xxx XXX ISO 5725)

Xxx xxxxxxx obsahující asi 5 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx jako xxxxxxxx sodný, nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

4. XXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX XXXXXXXXXXX SOLÍ X XXXXXXXXXXXX URČENÝCH XXX XXXX O XXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ

Níže xxxxxxx xxxxxx je vhodná xx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x jejích xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx pro xxxx x vlasy. Lze xx xxxxxx u xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx, xxxxx obsahují xxx 5 % xxxxxxxx šťavelové nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx alkalického xxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xx'xxxxxxx a/nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx solí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx xx xxxxxx.

3. PRINCIP

Po xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx aktivních xxxxx xxxxxx hydrochloridu x-xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxxx. Sraženina xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx.

4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx vápenatého, 10 % (x/x)

4.3 Xxxxxxx, 95 % (V/V)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Diethylether

4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)

4.7 Xxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (x/x)

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.10 Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx

4.11 Ledová xxxxxxxx xxxxxx

4.12 Xxxxxxxx xxxxxx (1:1)

4.13 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxx xxxxxxx na 500 xx

5.2 Xxxxxxx xx 50 x 600 xx

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, X4

5.4 Odměrné xxxxx xx 25 x 100 ml

5.5 Xxxxxx xx 10 xx

5.6 Odsávačky xx 500 xx

5.7 Xxxxx xxxxxx

5.8 Xxxxxxxx se xxxxxxxx od 0 xx 100 °X

5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

5.10 Magnetické xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

5.11 Xxxxxx xx 25 xx

5.12 Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 xx

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx xx 50 xx xx naváží 6 xx 7 x xxxxxx xxxxxx, xX xx xxxxxx xx xxxxxxx 3 zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx xx xxxxxxx xx dělicí xxxxxxx 100 mililitry xxxxxxxxxxx xxxx. Postupně xx xxxxx 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 ml xxxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 xx 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxx xx prudce protřepe.

6.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx reakčních xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.1 a xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx na 600 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku.

6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx octanu xxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx xxxxxxx k xxxx (5.9) x za xxxx xx do xxx xxxxxx 10 xx horkého xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx xx nechá xxxxxx.

6.5 Xxxxxxx vysrážení xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx na laboratorní xxxxxxx x xxxx xx do něj xxxxxx 200 ml xxxxxxxx (4.3); (5.10); xxxxx xx 30 xxxxx xxxx.

6.6 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí malého xxxxxxxx xxxxx xxxx (50 až 60 °X) x xxxxxxx xx studenou xxxxx.

6.7 Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), pětkrát xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxx xx x 50 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8), xxxxx xx nechá xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

6.8 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.12) x xxxxxxx xx xxxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

7. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx ze xxxxxx

xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x % = __________________

X x 1000

xxx

X = xxxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,

X = xxxxxxx vzorku x g (6.1),

4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx kyselinu xxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 5 % (x/x) kyseliny xxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,15 %.

9. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

9.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx. Do xxxxxxx xx přidá malé xxxxxxxx roztoku manganistanu xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Projde-li xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx bílá xxxxxxxxx (mléčný xxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.2 Xxxxxx

9.2.1 Xxxx vzorku, xxxxx xx xxx analyzován, xx podrobí xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.1 xx 6.3; xxxxxxxx xx xxx xxxxxxxx přítomné detergenty.

9.2.2 X xxxxxxxxx 10 xx roztoku podle xxxx 9.2.1 xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx octanu xxxxxxx (4.10) a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxx (4.11).

9.2.3 Xxxxx xx 10% xxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2) x roztok xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxx sírové (1:1) (4.12).

9.2.4 Xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxx x xx xxxxxxx xxxxx xx xxx 0,5 ml 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx a xxxxx xxxxxx.

9.2.5 Xxxxx po xxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx zkumavka xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx oxid xxxxxxxx xx jímá xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxx xxxxxxxx zákalu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx během 3 xx 5 minut xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXX XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Metoda xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xx xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 % xxxx xxxxx. V xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx chloroformu v xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx pasta xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, ke xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií x xxxxxxx se obsah xxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxx X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx ekvivalent, 80 xx 100 mesh

4.2 Xxxxxxxxxxx

4.3 Chloroform

4.4 Dimethylformamid

4.5 Xxxxxxxx

4.6 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) xx pipetuje xx odměrné xxxxx xx 50 xx, xxxxx se xxx 300 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X xx), xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

4.7 Roztok xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx x xxxxx se xxx 300 xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (M₁ xx). Xxxxxx xx xx rysku dimethylformamidem x xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx 5 až 10 µx, dělená xx 0,1 µx

5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 4 x 5 xx

5.5 Odměrné baňky xx 10 x 50 xx

5.6 Xxxxxxxx xx asi 20 xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx Francie x. 20 nebo xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx teflonem.

5.7 Xxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Doporučené xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxx

xxxxx: 150 xx

xxxxxxx průměr: 4 xx

xxxxxx xxxxxx: 6 xx

6.1.2 Kolona xx xxxxxx Porapakem Q, Xxxxxxxxxxxx 101 nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 xxxx (4.1).

6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx se xxxxxxx tak, xxx xxx xxxxxxxx 3 µx xxxxxxx 4.7 xxxxxx výška xxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx celé xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.4 Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx. Xxxxxxx plyn: xxxxx, vzduch xxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx do xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx průtok xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxx- až xxxxxxxxxxxxxx průtoku xxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxx:

xxxxxxx 210 °X

xxxxxxxx 210 °X

xxxxxx 175 °X

6.1.6 Xxxxxxxx posuvu xxxxxx:

xxx 100 cm xx xxxxxx.

6.2 Příprava xxxxxx

Xxxxxx x xxxxxxx xx odebere x xxxxx neotevřené tuby. Xxxxxxx xx jedna xxxxxxx obsahu, xxxx xx xxxxxx, obsah xx xxxxxxxx xxxxxxxx x odebere xx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3 Kvantitativní xxxxxxxxx

6.3.1 Xx zkumavky xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx naváží x přesností xx 10 xx 6 xx 7 xxxxx xxxxx xxxxx (X0 xxxxx) podle xxxx 6.2 x xxxxxxx xx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

6.3.2 Do xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) a 1 xx methanolu (4.5), xxxxxxxx se xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx xxxxxx xx třepačky a xxxx xx 15 xxxxx odstřeďuje xxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxx ke zřetelnému xxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxx xxxxx x tornu, xx po xxxxxxxxxx xx kapalná xxxx xxxxx zakalená. Xxxxxxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 xx 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ke kapalné xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xx usazení.

6.3.4 3 µx xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) xx xxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.1. Postup se xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xxx.,

xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 xxx.,

xxxxxxxxxx přibližně 6 xxx.,

xxxxxxxxxxxxxxxx > 15 xxx.

6.3.5 Stanovení xxxxxxx relativní xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxx podle xxxx 4.7. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx odezvy se xxxxxxxxx xxxxx xxx.

7. XXXXXXX

7.1 Výpočet relativní xxxxxx

7.1.1 Xxxxx xx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx výšky a xxxxxx plocha xx xxxxxxx podle vzorce: xxxxx x xxxxx x xxxxxxxx xxxxx.

7.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 x xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx x_x x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . 1/10 X

x_x = _______ = ___________

X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X₁

xxx

x_x = xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = plocha xxxx acetonitrilu (6.3.5),

X_x = xxxxxxxx chloroformu x mg na 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.5 (=X1),

X_x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xx xx 10 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=1/10X).

Xxxxxxx se xxxxxx x naměřených xxxxxx.

7.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxx podle xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným v xxxx 6.3.4.

7.2.2 Obsah xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x -X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X

%X = __________ . 100 % = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . X_XX . A_i x_x . X_x . X₀ .100

xxx

%X = xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech,

A_s = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.4),

A_i = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.4),

X_XX = xxxxxxxx xxxxxx podle bodu 6.3.1 v mg (= 1000.X0),

X_x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10M).

Vypočte xx xxxxxx zjištěných xxxxxx x výsledek xx xxxxxxx s xxxxxxxxx na 0,1 %.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.

6. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) xxxxxxxxx x vyjádří xx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx x kyselém prostředí xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx filtraci xx xxxxxxxxx usuší a xxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, 25 % (x/x); d₄²⁰ = 0,91

4.2 Ledová xxxxxxxx xxxxxx

4.3 Octan amonný

4.4 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xx

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx, 6 % (x/X)

240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx, doplní se xx rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 0,2 mol/l

15,4 x xxxxxx amonného (4.3) xx rozpustí x xxxxxxxxxxx vodě, x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx

5 g 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxxx xx 12 xx xxxxxx xxxxxxxx octové, xxxxxxx xx destilovanou vodou xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x promíchá.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 1000 ml

5.2 Xxxxxxx xx 400 xx

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 50 a 150 xx

5.4 Xxxxxx xxxxxx xx 10 xx

5.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxxxx X-4

5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx

5.7 Xxxxx vývěva

5.8 Teploměr xx xxxxxxxx xx 0 do 100 °X

5.9 Exsikátor se xxxxxxx sušicím prostředkem x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. se xxxxxxxxxxx xxxx rovnocenným xxxxxxx xxxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx teplotu 150 ± 2 °C

5.11 xX-xxxx

5.12 Topná xxxxx

5.13 Xxxxxxxxx papír Xxxxxxx x. 4 nebo xxxxxxxxxxxx

6. POSTUP

6.1 Do xxxxxxx xx 400 xx se naváží 5 až 10 x (X xxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx obsahuje asi 50 xx 100 xx zinku, xxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.

6.1.1 Xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxx se xxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx se opakuje x dalšími 90 xx xxxxxxxxxxx vody. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxx.

6.2 Xx každých 10 xx xxxxx přítomného x xxxxxxx (6.1) xx xxxxxxx 2 xx roztoku 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx (4.7) x xxxxxxxx xx.

6.3 Xxxx se xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx 60 °C (5.12) x xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 45 xx xxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxx xxxxxxxx (4.6).

6.4 xX xxxxxxx se xx stálého xxxxxxx xxxxxx xx 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 xxxxxxx xxxxxxxx (4.5); xX roztoku xx xxxx xX-xxxxxx.

6.5 Xxxxxx xx ponechá 30 minut stát. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx filtrační xxxxxxx X-4, předem usušený (150 °C) a xx xxxxxxxxxxx zvážený (X₀ xxxxx); xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx vody xxxxxx xx 95 °X.

6.6 Xxxxxxx xx xxxxx xx sušárny xxxxxxx xx 150 °X a xxxx xx xxxxx xxxxxx.

6.7 Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx do xxxxxxxxxx (5.9) x xx xxxxxxxxxxx na laboratorní xxxxxxx xx xxxxx (X₁ xxxxx).

7. VÝPOČET

Obsah xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (M₁ - X₀) x 17,12

% xxxxx = _______________

xxx

X = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 v x,

X₀ = xxxxxxxx xxxxxxxxx suchého xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) x x,

X₁ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx kelímku xx xxxxxxxxxx (6.7) x x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,1 %.

7. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. x xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech xxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx sníženého xxxxx, xxxxxxxx se xx xxxx x xxxxxxxx extrakcí chloroformem. Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx jodometricky x xxxxxxxxxx podílu zfiltrovaného xxxxxxx xxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (m/m), (x₄²⁰ = 1,18)

4.2 Xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxx-1-xx

4.4 Ledová xxxxxxxx xxxxxx

4.5 Jodid xxxxxxxx

4.6 Xxxxxx xxxxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx sodný

4.8 Kyselina xxxxxxxxxxx

4.9 Dusitan xxxxx

4.10 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,6 xxx/x

4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,2 xxx/x

4.12 Xxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/X)

4.13 Vodný roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (x/X)

4.14 Vodný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/X)

4.15 Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/X)

4.16 Xxxxxxx xxxx: xxxxx-1-xx / xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx / xxxx (4:1:5 X/X/X); xx smíchání x xxxxxx xxxxxxx se xxxxxx vrstva xxxxxxxx.

4.17 Xxxxxxx xxxxxxx

4,5 g xxxxxxxx sulfanilové (4.8) xx xxxxxxxx xx 45 ml koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) xx xxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxx xxxxx na 500 xx. 10 ml xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx vodou x xx xxxxxxx se xxxxx 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxx dusitanu xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx 15 xxxxx xxx 0 °X (xx xxxx teploty je xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx xxx) a xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx xxxxx 20 xx roztoku uhličitanu xxxxxxx (4.13).

4.18 Hotové xxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx; xxxxxxxx 20X20 xx, tloušťka xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx.

5. XXXXXXXXX A POMŮCKY

5.1 Xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx x se xxxxxxxxxxx zátkou

5.2 Xxxxxx xxxxxxx na 100 xx

5.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 250 xx

5.4 Xxxxxx xx 25 xx

5.5 Nedělené xxxxxx na 1, 2 x 10 xx

5.6 Dělená pipeta xx 5 xx

5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxx po 0,1 µx

5.8 Teploměr xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X

5.9 Vodní lázeň x xxxxxxxxxx

5.10 Sušárna x xxxxxxx ventilací xxxxxxxxx xx xxxxxxx 80 °X

5.11 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx

6. XXXXXXXX VZORKU

V xxxx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové x xxxxxxxxxx xxx xxxxxx zbytku xxxxxxxxx xxxx, xx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx rozpouštědla x xxxxx xxxxx, xxxxx xx za xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.7) xx xxxxxx 5 µl zbytku (6) xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 cm xx spodního xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.18).

7.2 Deska xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxxxx xxxx (4.16) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx rozpouštědla nedosáhne 15 xx od xxxxxxxxxx xxxxx.

7.3 Deska xx xxxxx z xxxxx x suší xx xxx 80 °X, xxxxx nezmizí xxxxxx kyseliny octové. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx uhličitanu sodného (4.13) x xxxx xx xx xxxxxxx.

7.4 Xxxxx xxxxxxxx desky xx xxxxxxx skleněnou xxxxxx a nezakrytá xxxx xx xxxxxxxx 0,05% xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Vznik xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxx xxxxx.

7.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx skleněnou deskou x zbývající xxxx xx skropí Paulyho xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx X_x kolem 0,26, xxxxxxx žlutá xxxxxx x hodnotou X_x xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3-hydroxybenzensulfonové.

8. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

8.1 Xx baňky xx 100 xx x kulatým xxxx xx xxxxxx 10 x vzorku nebo xxxxxx (6) a xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xx xxxxx v xxxxxxx xxxxxxx umístěné xx xxxxx lázni xxx 40 °X.

8.2 Do xxxxx xx odpipetuje 10,0 xx xxxx (X1 xx) x xxxxxxx (8.1) se xxxxxxxx xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx (5.2) x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx 20 ml xxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx odstraní.

8.4 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové xx 1,0 xxxx 2,0 xx (X₂ xX) xxxxxxxx napipetují xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 250 xx (5.3) x zředí xx xx 75 ml xxxxx.

8.5 Xxxxx se 2,5 xx 36% xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 2,5 g xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xx xxxxxxxx x zahřeje xx xxxxx xxxxx na 50 °X.

8.6 X xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,6 mol/l xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx xxx 50 °X xxxxxxxx xxxxx.

8.7 Xxxxxxx xx další 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx uzavře a xxxxx xxxx 10 xxxxx na xxxxx xxxxx při 50 °X.

Xxxxxxxx xx během 10 xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx 2,0 ml xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx 10 minut na xxxxx xxxxx xxx 50 °X. Xxxxxxxxx xx celkové množství xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).

8.8 Xxxxxx xx ochladí na xxxxxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx 2 x xxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx xxxxxxx.

8.9 Uvolněný xxx xx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx kapek xxxxxxx škrobu (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx spotřebovaný xxxxx xxxxxxx thiosíranu (b).

9. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx nebo xxxxxx (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx ze xxxxxx:

(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -x) x X₁ x 0,00514 x 100

= __________________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x V₂

kde

a = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) v xxxxxxxxxxx,

x = celkové xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx titraci (8.9),

x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) v xx,

X₁ = objem xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx (8.2) v xxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxx analýze xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) zbytku (6) xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

10. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,5 %.

11. INTERPRETACE XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxx prostředky, x xxxxxxxxxxxxx žádosti x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx osoby xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxx osob (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx lotionech x x deodorantech 6 % (x/x). Xx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx být stanoven x xxxxx zinku. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx minimální obsah xxxxx v % (x/x), xxxxx musí xxx teoreticky xxxxxxxx xx výrobku x xxxxxxx xx stanovený xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxxx být xxxxx, xxxxx kosmetické prostředky xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX ČINIDEL X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX VODÍKU X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX PRO XXXX O XXXXX

XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Jodometrické xxxxxxxxx peroxidu vodíku x xxxxxxxxx je xxxxx pouze za xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxx. X xxxxxx xxxxxx je xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nutné xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx jiná xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxx xx dvou xxxx; první xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, bromičnany x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx barnatý.

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx sodný, peroxodisíran xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, bromičnan xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx vodíku - xxx xxxxxx xx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx - xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie, xxx xxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 0,5% (x/X) xxxxx referenční xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

2.1.5 Bromičnan xxxxx

2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx

2.2 Xxxxxxx fáze X, 80% (VN) ethanol

2.3 Xxxxxxx fáze B, xxxxxx-xxxxxxxx-3-xxxxxx-xxxxx-1-xx-xxxx (34 : 38 : 18 : 10, V/V/V/V)

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10% (m/V) xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx B, 1% (x/X) vodný xxxxxx xxxxxx

2.6 Detekční xxxxxxx X, 10% (x/x) kyselina xxxxxxxxxxxxxx

2.7 4 xxx/x kyselina xxxxxxxxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE A XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx Whatman č. 3 nebo x. 4 nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx)

3.2 Xxxxxxxxxxx na 1 µx

3.3 Odměrné xxxxx xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxx filtry

3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. PŘÍPRAVA XXXXXX

4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx

Xx každého xxxxxx se připraví xxx roztoky rozpuštěním 1 g x 5 x xxxxxxxxxx xx 100 ml xxxx. 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx použije xxx provedení papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx

Xxxxxx xx 1 x x 5 x xxxxxx a xxxxxxxx xx x 50 ml xxxx, x xxxx xxxxxxxxx xx doplní vodou xx 100 xx x promíchají se. Xxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) a x každého x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 µl xxx xxxxxxxxx papírové chromatografie xxxxxxx v oddíle 5.

4.2.2 Ještě xxxxxx xx připraví dvě xxxxxxxx xxxxxx rozptýlením 1 g a 5 x v 50 xx vody, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx se vodou xx 100 xx x promíchají xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x 1 µx každého x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.3 Xxxxx

5 x a 20 x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx a disperze xx použijí xxx xxxxxxxxx papírové chromatografie xxxxxxx v xxxxxx 5.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (2.2) x X (2.3) xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, aby xx xxxxxxxx sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 hodin.

5.2 1 µx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravených xxxxx xxxxxx 4 a xxxx 2.1 se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx proužku chromatografického xxxxxx (Whatman x. 3 nebo ekvivalentní) 40 xx dlouhého x 20 cm xxxxxxxx (3.1) nebo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx odpařit na xxxxxxx.

5.3 Chromatografický xxxxxxx (5.2) xx umístí xx chromatografické xxxxxx xxxxx naplněné xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx A (5.1) x vyvíjí se, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 xxxxx).

5.4 Postup xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx stejně x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x mobilní xxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx o 35 xx (asi xxx xxxxx).

5.5 Po xxxxxxxx xxxxxxxx xx chromatogramy xxxxxx a usuší xx xx xxxxxxx.

5.6 Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:

5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx A x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx B (2.5). Xxxxxx peroxodisíranů xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx a xxxxx xx následovat xxxxxx xxxxxxxx vodíku. Xxxxxx xx označí xxxxxx;

5.6.3 xxxxxxxxx činidlem X (2.6) na xxxxxxxxxxxxxxx získaných xxxxx xxxx 5.6.1; přítomnost xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx skvrnami xx xxxxxxxxxxxxx.

5.7 Xx xxxx zmíněných xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) jsou hodnoty X_x xxxxxxxxxxxx látek (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:

	Xxxxxxx xxxx X (2.2)	Xxxxxxx xxxx X (2.3)
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,10
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx	0,40	0,02 + 0,05
Xxxxxxxxxxxxx amonný	0,50	0,10 + 0,20
Xxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,20
Xxxxxxxxx draselný	0,40	0,10 + 0,20
Xxxxxxx vodíku	0,80	0,80

B. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxx barnatý xx identifikuje na xxxxxxx tvorby xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) a xx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxxxx iontů:

- v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx části xxxxxxxx roztoku xxxxxx (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx sraženina síranu xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx barnatých xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným níže (X.5),

- ve xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), vyloužením xxxxxx x roztoku (X.4.2) x xxxxxxxxxx prostředí; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx

2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, 36% (m/m)

2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 6 mol/l

2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 8 xxx/x

2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx rhodizonové

2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

2.8 Vodný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, 1% (x/X)

2.9 Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx - xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková (xxxxxxxxxxx 36 %) - voda (80: 10 : 10 ,X/X/X)

2.10 Detekční xxxxxxx, 0,1% (x/X) vodný xxxxxx disodné xxxx xxxxxxxx rhodizonové, připravuje xx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxx na 5 µx

3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Xxxxxxx baňky xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír Xxxxxxxxxx x Xxxxxx 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxx, že xx xxxx noc xxxxx xxxxxxx v xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, x poté xx xxxxx.

3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

3.6 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXX XXXXXX

4.1 Prostředky, xx kterých nejsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4.1.1 2 x xxxxxxxxxx se xxxxxxxx x 50 xx vody x xX xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).

4.1.2 Suspenze xx xxxxxx vody xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x promíchá xx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x oddíle 5 x xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxx, ve xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4.2.1 2 g xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx a xxxxxxxxxxx xx.

4.2.2 X vysušenému xxxxxx xx přidá xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx hmotnosti zbytku (X.2.7), xxxxxxxx xx x xxxx se xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx kelímku (X.3.2).

4.2.3 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx rozpustí x 50 xx xxxx a xxxxxxxxxxx xx (B.3.5).

4.2.4 Xxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x xxxxxx se xxxxx xx 100 ml. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxxxx 5 x xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barya xxxxxxxxxx xxxxxx.

5. XXXXXX

5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (X.2.9) se xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx xx sytí xxxxxxx 15 xxxxx.

5.2 Xx xxxxxxxxxxxxxxxx papír - xxxxxx upraveného xxx, jak xx xxxxxxx x xxxx X.3.4 - xx xxxxxx xx tří xxxxxxxxxxx xxxx 5 µx xxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx X.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx B.2.8.

5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 30 cm.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xx vyjme z xxxxxx x xxxxx xx vzduchu.

5.5 Skvrny xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx postříkání xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx X_x xxx 0,10.

C. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:

X₂X₂ + 2X⁺ +21^- → X₂ + 2X₂X

Xxxx konverze xxxxxxx pomalu, xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx jod xx xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranem xxxxxx x xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxx, 4 mol/l

3.2 Xxxxx xxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Thiosíran xxxxx, 0,2 xxx/x

3.5 Roztok xxxxxx xxxxxxxxxx,10% (m/V), xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx

3.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxx amonného, 20% (x/X)

3.7 Xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/X)

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx na 100 xx

4.2 Xxxxxx na 50 xx

4.3 Xxxxxxx xxxxx na 250 xx

4.4 Xxxxxxx válce xx 25 x 100 xx

4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx

5. XXXXXX

5.1 Xx 100 xx xxxxxxx se xxxxxx asi 10 x (x gramů) xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx vody xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx.

5.2 10 ml xxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx na 250 xx (4.6) x xxxxxxxx xx přidá 100 xx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.5) x tři xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6).

5.3 Xxxxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx se přidá xxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxx (3.7) jako xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) v mililitrech (X).

5.4 Způsobem xxxxxxxx x bodech 5.2 x 5.3 se xxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx se xxxxxxx 10 xx roztoku xxxxxx 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1N roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx xxxxx (V_o x xx).

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

% xxxxxxxx xxxxxx = ___________________________ = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xx kterém:

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) v x,

X₀ = xxxxxxxx 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx sodného xx xxxxx xxxxx (5.4) x mililitrech,

V = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx titraci xxxxxxx xxxxxx (5.3) v xxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 6 % (m/m) peroxidu xxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

9. KVALITATIVNÍ A XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX BARVIV X XXXXXXX XX XXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx x semikvantitativní stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:

Xxxxx	Xxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxx
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx)	(XXX)
4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx)	(XXX)
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx)	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxx
2,4-xxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,4-xxxx	(X)
x-xxxxxx	(x-X)
Xxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,2,3-xxxxx	(X)
Xxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,3-xxxx	(X)

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx se extrahují x xxxxx xx xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxx xX 10 96% xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx- nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.

X semikvantitativnímu stanovení xxxxxx látek xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx vyvíjenými xxxxxxxx a xx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxx, bezvodý

3.2 Xxxxxx

3.3 Ethanol, 96 % (V/V)

3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x₄²⁰ = 0,91)

3.5 X-(+)-xxxxxxxxx xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxx

3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx

3.9 Xxxxxx

3.10 Xxxxxx

3.11 Xxxxx-1-xx

3.12 Xxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxxxx fosforná, 50% xxxxxx (X/X)

3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:

-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx stabilní xxxx), jako např. x xxxxxxx 2 XX - Xxxxxxxxx,

-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x činidle NNCD - xxxxxxxxxx č. 74&xxxx;150 FLUKA,

nebo xxxxxxxxxxxx.

3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.16 x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

3.17 2,5-xxxxxxxxxxxxx

3.18 Chlorid xxxxxxxx, xxxxxxxxxx

3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X)

3.20 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x oddíle 1 "Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx' xx formě xxxxxxxxxxxxx (mono xxxx xx), xxxx xxxx xxxxx xxxx.

3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/X)

Xxxxxxxx se 0,5% xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.20.

Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 10 xx.

Xxxxx xx 5 xx 96% xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx askorbové (3.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku amoniaku (3.4) na xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxx xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx možno uchovávat xx xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx x xxxxx.

X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx amoniaku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx nechat xxxxxx.

3.22 xxxxxxx xxxx

3.22.1 Xxxxxx - chloroform - toluen (35 : 25 : 40, X/X/X)

3.22.2 Chloroform - xxxxxxxxxx - xxxxxxx - 25% xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1, X/X/X/X)

3.22.3 Xxxxxx - xxxxx-2-xx - xxxx (50 : 25 : 25 , X/X/X). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xx xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) se x vyvíjení použije xxxxx fáze.

3.22.4 x-xxxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxx X (7 : 70 : 23, X/X/X). Fáze xx pečlivě xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) a xxxxxxx xx xxxxxx fáze.

Příprava xxxxxxx X

Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (X/X) 24 objemových jednotek

Kyselina xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

3.23 Detekční xxxxxxx

3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 5% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 xx 10% xxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).

3.23.3 2, X-xxxxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx xxxxxxxx železitého

Roztok 1: Xxxxxxxx se 1 x dimethylfenolu (3.17) xx 100 xx 96% ethanolu (3.3).

Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx železitého (3.18) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.

3.23.4 Xxxxxxxxxxx dusičnan xxxxxxxx

25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx x 5% (x/X) xxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxx rozpustí. Xxxx xxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx.

4.1.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx nanášení xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx.

4.1.2 Mikrostříkačka xx 10 µl, dělená xx 0,2 µx, x xxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxx na 50 µx xxxxxxxx x xxxxxx tak, xxx xxxxx xxxxx xxx udržována xxx xxxxxxxxxx dusíku.

4.1.3 Hotové xxxxxxxxxxxx desky, xxxxxxxx 0,25 xx, rozměry 20 x 20 xx (Xxxxxxxx and Xxxxx, Xxxxxx X-XX, xx xxxxxxxx podložce, xxxx ekvivalentní).

4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 ot./min.

4.3 Centrifugační xxxxxxxx xx 10 xx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx PTFE xxxx xxxxxxxxxxxx.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxx

Xxxxx 2 xx 3 cm xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), xx xX xxxxxxx xxxxxxx 10. Doplní xx xx 10 ml 96% ethanolem (3.3).

Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxx na xxxxx

Xxx atmosférou xxxxxx (3.8) se xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx xxxxx xxxxx xxxxxxx referenční xxxxx x devíti bodech xxxxxxxxxx xx sebe 1,5 xx xxxxx xxxxx vzdálené xxx 1,5 xx xx xxxxxx desky.

Referenční xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx uspořádání:

1	2	3	4	5	6	7	8	9
R	P	H	PPD	DAP	PTD	OPD	OTD	MPD
MTD	α-N

Dále xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μl xxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

Xxxxx xx xxxxxxxx pod xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx xx okamžiku, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.2.2 Vyvíjení

Deska xx vloží xx xxxxxx xxxxxx propláchnuté xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx jedním ze xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx při laboratorní xxxxxxx (20 xx 25 °X) ve xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti xxx 15 xx xx startovací xxxxx.

Xxxxx xx xxxxx x xxxxx pod atmosférou xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.3 Vyvolání

Deska xx postříká xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.23.

5.2.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx X_x x xxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx.

X xxxxxxx 1 xxxx uvedeny xxxxxxxx xxxxxx R_f x xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx látky v xxxxxxxxxx na použitém xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx je xxxxx xxxxx potvrdit xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.5 Semikvantitativní xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx jednotlivých xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx látek.

Při xxxxxxxx xxxxxx koncentraci xxxxx xxxx více xxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx.

XXXXXXX 1

Hodnoty X_x x barvy xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx

Xxxxxxxx (3.20)	Xxxxxxx fáze				Mobilní xxxx
	Xxxxxxx X_x				Xxxxxxxx xxxxx
	(3.22.1)	(3.22.2)	(3.22.3)	(3.22.4)	Xxxxx (3.23.1)	Xxxxxxx (3.23.2)	Xxxxxxxx- xxxxx (3.23.3)	XxXX₃ (3.23.4)
XXX	0,62	0,60	0,30	0,57	xxxxxx xxxxx	-	-	xxxxxx xxxxx
XXX	0,40	0,60	0,47	0,48	xxxxxxx hnědá (*)	xxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx hnědá
PPD	0,20	0,50	0,30	0,48	hnědá	jasně xxxxxxx (*)	xxxxxxx	xxxx
XXX	0,60	0,60	0,53	0,60	xxxxx (*)	xxxxxx xxxxxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx hnědá
MTD	0,40	0,67	0,45	0,60	červenavě xxxxx (*)	xxxxx	xxxxx	xxxxx
XXX	0,33	0,65	0,37	0,70	xxxxx	xxxxxxxx	xxxxxxx (*)	šedá
DAP	0,07	-	0	0,05	hnědá (*)	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx
X	0,50	0,35	0,80	0,20	-	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx (*)
α-X	0,90	0,80	0,90	0,75	xxxxxxxx xxxxx	-	xxxxxxx (*)	xxxxx
X	0,37	-	0,67	0,05	xxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxxxx	xxxxx světle xxxxx	xxxxx (*)
R	0,50	0,37	0,80	0,17	oranžová (*)	xxxxxx xxxxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxx

1. OPD se xxxxxxx xxxxx slabě; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx jasně odlišil xx XXX.

2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx vyvolané xxxxx.

6. ZKOUŠKA XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX XXXXXX

Xxxx xxxxxx dvourozměrné xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx použití xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.1 Xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx

6.1.1 β-xxxxxx (β-X)

6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.3 3-xxxxxxxxxx (MAP)

6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.5 2-nitro-1,4-fenylendiamin (2-XXXX)

6.1.6 4-nitro-1,2-fenylendiamin (4-NOPD)

Připraví xx 0,5% (x/X) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x bodě 3.21.

6.2 Xxxxx xxxxxxx xxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxx - cyklohexan - 25% xxxxxx xxxxxxxx (65 : 30: 0,5, X/X/X)

6.3 Xxxxx xxxxxxxx systém

Do xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx jodu x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx víkem.

6.4 Xxxxxxxxxxxxxx

6.4.1 Xxxxx obrázku 6 xx na xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx x adsorbentem xxx xxxxx.

6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx nanese 1 xx 4 µx xxxxxxxx (5.1) do xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 6), xxxxx xxxx xxx 2 xx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx extraktu xxxxxx na intenzitě xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2.

6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (xxx. 6) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx je 1,5 xx). Nanáší se 2 µx každého xxxxxxxxxxxx roztoku - xxxxx XXX, xxxxx xx xxxxx nanést x xxxxxx 6 µx. Nanášení se xxxxxxx v atmosféře xxxxxx (6.4.2).

6.4.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 6.4.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (xxx. 6) x xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xx do xxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatogramu (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 xx).

6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x umístí xx xx xx xxxxxx xxxxxxxx mobilní fáze 3.22.2. Deska (6.4.4) xx vloží do xxxxxx x xxxxxx xx xx xxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (obr. 6).

Xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).

6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, předem xxxxxxxxxxxx dusíkem, xxx xx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 xxxxx.

6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) vnese xxxxxx množství xxxxxxx xxxx (6.2), do xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) a xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxx směru (xxxx xx tmě), xxxxx čelo rozpouštědla xxxxxxxxx linie xxxxxxxxx xx straně x xxxxxxxxxxx. Deska xx xxxxx z xxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx.

6.4.8 Deska xx xx 10 minut xxxxxx xx chromatografické xxxxxx xxxxxxxxxx páry xxxx (6.3) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx současně xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (hodnoty X_x x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX).

Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx vybarvení xxxxx se xxxxxxx xxxxx, ponechá-li xx xx vyvíjení chromatogram x xxxxxxxxx xxx xxxx po dobu xxx hodiny.

6.4.9 Přítomnost xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx opakováním xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.4.1 až 6.4.8, xxx xx v xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx extraktu xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 µl xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxxxxxx x bodě 6.4.8. Xxxxxxxx-xx se oproti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 žádná xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 xxxxxxx.

Xxxxxxx XX

Xxxxx xxxxx standardů xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx parami xxxx

Xxxxxxxxx	Xxxxx xx xxxxxxxx parami xxxx
X	xxxxxx
X	xxxxx
α-X	xxxxxxx
β-X	xxxxxx hnědá
H	fialově xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx hnědá
MTD	tmavě xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
2-XXXX	xxxxx
4-XXXX	xxxxxxxx

Xxxxxxx 6

10. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxxxx x xxxxxxx a xxxxxxx.

2. PRINCIP

Přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx zbarvených xxxxxxxx s 2-aminobenzaldehyd-fenylhydrazonem (Xxxxxx®).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx sírová: 2 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxx (x₄²⁰ = 1.84) xx xxxxx 11 ml xxxxxxxxxxx xxxx.

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (x₄²⁰ = 1,19) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx vody.

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 2,0 g Nitrinu® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxx a xxxxx, xxxxx se roztok xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx uchovává x xxxxx skleněné xxxxx (4.3).

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Kádinky xx 50 ml

4.2 Odměrná xxxxx na 100 xx

4.3 Xxxxx skleněná xxxxx na 125 xx

4.4 Skleněná deska, 10 x 10 xx

4.5 Xxxxxxxx z xxxxxx

4.6 Xxxxxxxxx xxxxx, 10 x 10 xx

5. XXXXXX

5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx rozetře xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, aby xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 xx xxxxxx.

5.2 Xxxx filtračního xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx (4.5).

5.3 Xxxxx xx xxx 1 xxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxxxxxx papíru xx xxxxxxx:

- 2 xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.1),

- xxxx xxx xxxxx roztoku Xxxxxxx® (3.4).

5.4 Po 5 xx 10 xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx papír xxxxxxxx a prohlédne xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx-xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx během 5 xx 15 xxxxxx xx žluté. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxx xxxxxxx změně xx xx 1 xxxx 2 xxxxxxxx.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxxx červenofialového zbarvení x doba, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx popisuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx dusitanu xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx zbarvení xx xxxx xxx 538 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxx: xxxx činidla xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.

4.1.1 Carrezovo xxxxxxx 1:

106 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného K₄Fe(CN)₆.3H₂O xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxx xx 1000 xx.

4.1.2 Carrezovo xxxxxxx XX:

219,5 x xxxxxx zinečnatého Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě x xxxxx xxxxx xx 1000 ml.

4.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxx:

0,500 x xxxxxxxx sodného se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x odměrné xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx zásobního standardního xxxxxxx xx xxxxx xx 500 xx; 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 µx NaNO₂.

4.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 1 xxx/x

4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 0,2%:

2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx za xxxxxxxxx xxxxxxxx v 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Zředí xx xxxxx na 1000 xx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 5 mol/l

4.6 N-1-naftylové xxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Rozpustí xx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxxx N-naftylethylendiaminu xx xxxx a xxxxx xx xxxxx xx 100 xX.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100, 250, 500 x 1000 xx

5.3 Nedělené nebo xxxxxx xxxxxx

5.4 Odměrné xxxxx xx 100 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, bez xxxxxxxx, xxxxxx 15 xx

5.6 Xxxxx lázeň

5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 1 xx

5.8 xX-xxxx

5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 xx

5.10 Xxxxxxx xx 250 xx

6. XXXXXX

6.1 S xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx naváží xxx 0,5 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx horkou xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 250 ml (5.10) x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xxx na 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx na xxx xxxxxx vloží do xxxxx lázně (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Během xxxx xxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx činidla X (4.1.1) a 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).

6.3 Přidává xx 1 xxx/x xxxxxx hydroxidu sodného (4.3), xxxxx xx xX xxxxxxxx na 8,3. (Použije se xX-xxxx (5.8)). Obsah xx kvantitativně převede xx xxxxxxx baňky xx 250 xx (5.2) x doplní xxxxxxxxxxxx vodou po xxxxx.

6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxxxxx xxxxx (5.5).

6.5 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 ml (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X mililitrů) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxx 25 xx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 60 xx.

6.6 Xx promíchání xx přidá 10,0 xx roztoku xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.4) a xxxx 6,0 xx 5 xxx/x kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx se x ponechá xxxx 5 minut. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxx stát 3 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx po rysku x promíchá.

6.7 Připraví xx xxxxx pokus xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxx činidla (4.6).

6.8 Xxxxx se (5.7) absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 při 538 xx xxxxx roztoku xx slepého pokusu (6.7).

6.9 Z xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx dusitanu xxxxxxx x mikrogramech xx 100 xx xxxxxxx (m1 mikrogramů), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.

6.10 X využitím xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 µx/xx (4.2) se xxxxxxxx xxxxxxxxxx graf pro xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 µx xxxxxxxx xxxxxxx ve 100 xx.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí následujícího xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

%XxXX₂ = ____ x x₁ x 10^-6 x ____ = _________,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x x x 40

kde:

m = hmotnost vzorku xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x x (6.1),

x₁ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x µx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,

X = xxxxx xxxxxxxxx filtrátu použitého xxx xxxxxx (6.5).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,005 %.

11. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X ŠAMPONECH X XXXXXXXXX LOTIONECH

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx od 0,1 xx do 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx resorcinolu xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx a 3,5-xxxxxxxxxxxxxxx (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxxx oddělí xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx. Xxx sloučeniny xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx skvrn x xxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx chromatografií.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 25% (x/x)

4.2 Xxxxxxxx

4.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

4.4 Hotové xxxxxxxxxxxx XXX xxxxx (plastové xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx deska xx nastříká xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Nastříkané desky xx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx až xxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx - xxxxxxxxxx - kyselina octová (20 : 75 : 5 , X/X/X).

4.6 Standardní roztok xxxxxxxxxxx: rozpustí xx 400 xx resorcinolu xx 100 ml 96% xxxxxxxx (4.3) (1 ml odpovídá 4000 µg resorcinolu).

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xx 100 ml 96% ethanolu (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 µx DHT).

4.8 Xxxx xxxxxxxxx: v xxxxxxx baňce na 100 xx se xxxxxx 10 xx xxxxxxx 4.6 x 10 xx roztoku 4.7, doplní xx xx rysku 96% xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx xxxxxxxx 400 µx xxxxxxxxxxx a 400 µx XXX).

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

4.9.1 N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoracetamid (XXXXX)

4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x plynovou chromatografii

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (m gramů) xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 20 až 50 xx xxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) do xxxxxx xxxxxx (xx xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 ml), xxxxx xx 10 xx (40 mg XXX) xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.7) a xxxxxxxx se. Ethanolem (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.

6.1.3&xxxx;250 µx xxxxxxx (6.1.2) xx nanese xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx nepřerušovaná xxxxx x délce přibližně 8 xx. Je xxxxx xxxx xx xx, aby linie xxxx xx xxxxxxx.

6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx způsobem (6.1.3) xxxxxx 250 µx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).

6.1.5 Xx xxxx xxxx startovací xxxxx xx xxxxxx xx 5 µx xxxxxxx 4.6 a 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx po vyvolání.

6.1.6 Xxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5), dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 xx od xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx xx trvá xxx 45 xxxxx. Deska xx xxxxx na xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxxx/XXX se lokalizuje xxx krátkovlnným XX xxxxxxx (254 nm). Xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx R_f. Poloha xxxx se xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 xx od xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Tyto xxxx xx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 10 xx.

6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx neustálého xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx opakuje po xxxx dalších 15 xxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx.

6.1.8 Extrakty xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxx noc xxxxxxx xx xxxxxxxx exsikátoru xxxxxxxxx vhodným xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Nezahřívat.

6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.

6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 µx XXXXX (4.9.1) x xxxx xx nechá x xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx teplotě.

6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx postupně xxxxx 200 µx HMDS (4.9.2) x 100 µx TMCS (4.9.3), xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °X. Směs xx ochladí.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Chromatografické xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x₂ - x₁)

X = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + w₂

kde:

r₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx x xxx.,

x₁ a x₂ = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx v xx,

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx ukázaly xxxx vhodné:

Materiál xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 200 xx

Xxxxxxx průměr: ≈3 xx

Xxxxx: 10% OV-17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 120 xxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor

Teplotní xxxxx:

Xxxxxx: 185 °C (xxxxxxxxxxx)

Xxxxxxxx: 250 xX

Xxxxxxx: 250 oC

Nosný xxxx: xxxxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxx xxxxxx a vzduchu xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.

6.2.2 Xx xxxxxxxxx chromatografu xx xxxxxxxxx 1 až 3 µl roztoků xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.9. Pro xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx pět xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxx a poměr xxxxx píků: X = plocha xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx píku DHT.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx, vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), je dána xxxxxxx:

xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________

X = hmotnost xxxxxxxxxx vzorku x x (6.1.1),

S_vzorku = xxxxxxxx plocha píku (6.2.2) pro xxxxxx xxxxxx,

X_{xxxxxxxxxx směsi} = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) xxx xxxx xxxxxxxxx.

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.

12. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X ETHANOLU XXXX XXXXXX-2-XXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx xx popsána xxxxxxx methanolu xx xxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx relativní xxxxxxx xx 0 xx 10 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxx metody, xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx methanolu xxxxxxxx k ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxx-2-xx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx promytím vodou

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (katarometr) xxx aerosolové vzorky,

s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx než xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx

5.3 Xxxxxx na 2 ml, 20 xx x 0 xx 1 ml

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx na 0 xx 100 µx x 0 až 5 µl

a (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx s posuvným xxxxxxxx (xxx obrázek 5, xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx").

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxx xx odebírají xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx" a poté xx analyzují xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.1.

6.1.2 Vzorky xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx postupem podle xxxx uvedené xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx", se zředí xxxxx na xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx či xxxxxx-2-xxx a poté xx analyzují xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxx aerosolové xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (katarometr).

6.2.1.1 Xxxxxx kolony xx 10 % Xxxxxxxxx X18 na Xxxxxxxxxxx XXX, 100 až 200 mesh.

6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x₂ - x'x₁

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; w₁ + x₂

xxx:

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx v xxx.,

x₁ x w₂ = šířky xxxx x polovině xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

6.2.1.3 Xxxxxx rozlišení je xxxxx dosáhnout xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx: 150 xX

Xxxxx xxxx: xxxxxx

Xxxx: 2,5 xxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °C

Kolona: 65 °X

Xxxxxx plochy xxxx xx možno xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx integrací.

6.2.2 Xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx QS; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.2.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxx rozlišení X rovné xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d' r₂ - d' x₁

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

x₁ x r₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.

x₁ x x₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xx/xxx.

6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx je možno xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: nerezová xxxx

Xxxxx: 2 metry

Průměr: 3 mm

Citlivost elektrometru: 8 x 10^-10 X

Xxxxx:

Xxxxx xxxx: dusík

Tlak: 2,1 bar

Průtok: 40 xx/xxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 1,5 xxx

Xxxxxx: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx režim:

Nástřik: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °X

Xxxxxx: 120 xx 130 °X

7. KALIBRAČNÍ XXXX

7.1 Xxx xxxxxxxx chromatografii xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Hallcomid X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx směsi xx xxxxxxxx odměřením pomocí xxxxx, ale přesné xxxxxxxx se stanoví xxxxxxxx pipety nebo xxxxx po xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx koncentrace (% x/x):	Xxxxxxxx (xx)	Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	0,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	1,0	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	1,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	2,0	20	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 až 3 µx za xxxxxxxx uvedených x xxxx 6.2.1.

Xxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx xxx x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x %

xx osu y: xxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).

7.2 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (náplň xxxxxx Xxxxxxx QS xxxx Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto směsi xx připraví odměřením xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx po xxxxxx přidání.

Relativní xxxxxxxxxxx (% x/x):	Xxxxxxxx (µx)	Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	50	2	100 (ml)
Přibližně 5,0 %	100	2	100 (ml)
Přibližně 7,5 %	150	2	100 (ml)
Přibližně 10,0 %	200	2	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx podmínek xxxxxxxxx v bodě 6.2.2.

Xxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan-2-ol) a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx xxx x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x %

xx xxx x: xxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan-2-ol).

7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx obsahující xxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

13. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. ROZSAH A XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení x dva způsoby xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxx, xxx xxxx či xxxxxx xxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx. Je použitelná xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxx xxxxx:

1.1 Xxxxxxxxxxxx stanovení

1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxxxxxxx)

Xxxx xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx, xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxx případě, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší povolenou xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx.

1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxx uvedené xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu xxxxx, xxx xxxx x příliš xxxxxxx xxxxxxxxx (vázaný xxxxxxxxxxx x formaldehyd x xxxxxxxxx xxxxx). Nejdříve xx oddělí xxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx Schiffova xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx do xxxx.

3.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. nebo xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.

3.2.1 Xxxxxxx

3.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx

3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (d₄²⁰ = 1,19)

3.2.4 Xxxxxxxx sírová, xxx 1 mol/l

3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx kádinky xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 ml xxxx x xxxxxxx 80 °X. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx heptahydrátu (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.3.1 Xx xxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 2 x xxxxxx.

3.3.2 Xxxxxxx xx 2 xxxxx xxxxxxxx sírové (3.2.4) x 2 ml Xxxxxxxxx činidla (3.2.5). Xxxx činidlo xxxx xxx pří xxxxxxx xxxxxxxx bezbarvé.

Obsah xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx 5 xxxxx.

3.2.3 Xxxxxx-xx xx xx 5 minut xxxxxx xxxxxxxx xxxx barva xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v množství xxxxxx xxx 0,01 % a xxxx xxx stanoven xxxxx x vázaný xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4. x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.

4. XXXXXX KOLORIMETRICKÉ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX POMOCÍ XXXXXX-2,4-XXXXX

4.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx reaguje x xxxxxx-2,4-xxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxx amonného xx xxxxxx 3,5-diacetyl-1,4-dihydrolutidinu. Xxx se xxxxxxxxx xxxxx-1-xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 nm.

4.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxxxx xx demineralizovaná xxxx.

4.2.1 Xxxxxxx octan amonný

4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, (x₄²⁰ = 1,05)

4.2.3 Xxxxxx-2,4-xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx sníženého tlaku 25 xx Hg xxx 25 °C - nesmí vykazovat xxxxxx xxxxxxxx při 410 xx

4.2.4 Xxxxx-1-xx

4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

4.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1 xxx/x

4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1 xxx/x

4.2.8 Roztok xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 x/50 xx xxxx) xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx, 2. vydání 1980, xxxx I-VI-1-1

4.2.9 37% xx 40% (m/V) xxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x

4.2.11 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x

4.2.12 Činidlo obsahující xxxxxx-2,4-xxxx:

X odměrné xxxxx xx 1000 xx xx rozpustí:

- 150 x xxxxxx xxxxxxxx (4.2.1),

- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx kyseliny xxxxxx (4.2.2).

Xxxxxx se na 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx asi 6,4).

Xxxx činidlo musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx

4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zásobní xxxxxx

5 x roztoku xxxxxxxxxxxx (4.2.9) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx 1000 ml.

Koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx se 10,00 xx; přidá xx 25,00 xx odměrného xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu sodného (4.2.7).

Xxxxx xx xxxx 5 xxxxx.

Xxxxxxx xx 11,00 xx HCl (4.2.5) a xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxx (4.2.8).

Spotřeba 1 xx 0,05 xxx/x xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.2.10) odpovídá 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.

4.2.15 Xxxxxxxxxx roztok formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 x xxxx x poměru 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 1 µg xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx obsah xx xxxxxxx.

4.3 Přístroje x xxxxxxx

4.3.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

4.3.2 Filtr xxx xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.3.3 Xxxxxxxxxxx

4.3.4 Vodní xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.3.6 Xxxxxxxx xxxxxx x délkou xxxxxxx xxxxx 1 xx

4.4 Xxxxxx

4.4.1 Roztok vzorku

Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx se x xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x x) odpovídající xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxx 150 µx. Xxxxxx se xx xxxxx vodou x xxxxxxx xx (xxxxxx X). (Xx xxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxx xX xxx 6; x xxxxxxx xxxxxxx se přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx

- 10,00 xx xxxxxxx X,

- 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx konečný xxxxx 30 ml.

4.4.2 Xxxxxxxxxx roztok

Možný xxxxxx xxxx základního zbarvení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx Erlenmeyerovy xxxxx na 50 xx xx xxxxx

- 10,00 ml xxxxxxx X,

- 5,00 xx xxxxxxx (4.2.13),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.3 Xxxxxx xxx slepý xxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx přidá:

- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.4 Xxxxxxxxx

4.4.4.1 Směsi připravené xxxxx bodů 4.4.1, 4.4.2 a 4.4.3 xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 60 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 xxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx.

4.4.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxx 10,00 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Každá xxxxx xx vypláchne 3 xx 5 xx xxxx. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx třepe. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

4.4.4.3 Obsah xx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx (4.3.2) xxxx xxxxx pro separaci xxxx. Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx 3000 xx./xxx po xxxx 5 minut).

4.4.4.4 Xxx 410 xx xx xxxxx absorbance (X₁) xxxxxxxx roztoku xxxxxx (4.4.1) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.4.2).

4.4.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (A₂) xxxxxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxx (4.4.3) xxxxx xxxxx-1-xxx.

Xxxxxxxx: Všechny xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx 25 xxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx vloženy xx xxxxx vyhřáté xx 60 °C.

4.4.5 Kalibrační xxxxxx

4.4.5.1 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxx:

- 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx činidla obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- demineralizovaná xxxx na celkový xxxxx 30 xx.

4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 4.4.4, x xxxx xx xxxxxxxxxx proti xxxxx-1-xxx (4.2.4).

4.4.5.3 Xxxxxx se xxxxxxx x 10, 15, 20 a 25 ml zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.15).

4.4.5.4 Xxxxxx xxxxxxx (odpovídající xxxxxxxxx xxxxxxxxx činidel) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 4.4.4.5.

4.4.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodů 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx křivka. Xxxxxx xxxxx platí xx do 30 µx xxxxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxx

4.5.1 Xx xxxxxxx X₁ xx xxxxxx hodnota X₂ x x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.4.5.5) xx xxxxxx xxxxxxxx X formaldehydu x xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) x µg.

4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (x/x) = ________

xxx

x = je xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x.

4.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005% xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx.

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx vyšším, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx kosmetické xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x x xxxxxxxxxxx na xxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hodnocení xxxxxxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x kosmetických xxxxxxxxxxxx), xx.

x) 0,05 % až 0,2 % ve výrobku, x xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx,

x) více xxx 0,2 % xx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxx něho,

musí xxx xxxxxxx postupu xxxxx xxxx 5.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XX XXXXXXXXXXX XXXXXX FORMALDEHYDU

5.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx lutidinu reakcí x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxx za xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx měří xxx 420 xx.

5.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.2.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx

5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx octová

5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx xx xxx 4 °C)

5.2.5 Xxxxxxx hydrogenfosforečnan xxxxx

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85% (x₄²⁰ = 1,7)

5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX

5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx

5.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37% až 40% (x/X)

5.2.10 Hydroxid xxxxx, 1 xxx/x

5.2.11 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1 mol/l

5.2.12 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,002 xxx/x

5.2.13 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx podle Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx (xxx 4.2.8)

5.2.14 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x

5.2.15 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x

5.2.16 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (5.2.5), 0,006 mol/l, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)

5.2.17 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx:

X xxxxxxx xxxxx na 1000 xx xx xxxxxxxx

- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx kyseliny xxxxxx (5.2.3),

- 5 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Xxxxx xx xxxxxx po rysku xxxxx (5.2.1).

Roztok xx xxxxxxxx ve xxx.

Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °X.

Xxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxx měnit.

5.2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu: zásobní xxxxxx

10 x roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx na 1000 ml.

Koncentrace tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 5,00 xx; xxxxx se 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (5.2.10).

Xxxxx xx stát 5 xxxxx.

Xxxxxxx xx 11,00 xx XXx (5.2.11) a xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).

Xxxxxxxx 1 xx odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

5.2.19 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx roztok

Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x poměru 1/100 mobilní xxxx (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 37 µg xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx obsah xx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX

5.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx čerpadlo xxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx XXXX)

5.3.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx o xxxxxx 10 µx

5.3.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx následující prvky:

+ xxxxxxxxxxxx tříhrdlá xxxxx,

+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

+ xxx xxxxxx Xxxxxxx x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, vzduchem xxxxxxxx,

+ xxxxxxx x nerezové xxxxx (xxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, vnitřní průměr 0,23 xx, délka 400 mm,

+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx pletivo - xxx xxxxxxx 1),

+ xxxxx xxx xx tvaru X xxx xxxxxxx xxxxxx (Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx),

+ xxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx,

xxxx: xxxxx xxxxx xx kolonou Xxxxxxx Biosystems XXXX 520 nebo xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx 1 xx.

5.3.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 µm

5.3.7 Xxxxxxx SEP-PAK® C18 xxxx xxxxxxxxxxxx

5.3.8 Hotové xxxxxx:

- Bischoff Xxxxxxxx XX 18 (typ XX xxxxx X 25.46&xxxx;1805), (5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- xxxx XxXxxx, Xxxxxx XXX

(5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx),

- nebo Xxxxx XXX, xxxxxxxxxx XXX 2

(5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm).

5.3.9 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx K₁ hypersil XX 18 (xxx Xx X 6301&xxxx;1805)

(5 µx, xxxxx 10 xx) xxxx ekvivalentní.

5.3.10 Xxxxxx a předkolona xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxx (xxx X 15020508 Xxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.3.11 Aparatura (5.3.3) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx 2.

Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx co nejkratší. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx x vstupem xx xxxxxxxxx ochladit xxxx xxxx detekcí; xxxxxxx xxxxxxxxx není xxxxx, xxx xx konstantní.

5.3.12 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x UV xxxxxx

5.3.13 Xxxxxxxxx

5.3.14 Odstředivka

5.3.15 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.3.16 Xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

5.4 Xxxxxx

5.4.1 Kalibrační xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):

- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (asi 185 µx/100 xx)

- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx zředí na 20,00 xx (xxx 370 µg/100 xx)

- 5,00 xx roztoku (5.2.19) xx xxxxx xx 25,00 xx (xxx 740 µg/100 xx)

- 5,00 ml xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 925 µx/100 xx).

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx asi xxxxx hodinu xxxx xxx pokojové xxxxxxx x musí xxx xxxxxxx připraveny. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx koncentrace xx 1,00 xx 15,00 µx/xx.

5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxx (xxxxx, xxxx-xx, xxxx stíny)

Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx s uzávěrem xx x přesností xx 0,001 x xxxxxx zkušební vzorek (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx přesně 20,00 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20,00 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.12). Xxxxxxxx se pomocí xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x v xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Fáze xx oddělí xxxxxxxxxxx (2 xxxxxx při 3000 g). Xxxxxxx xx promyje xxxxxxx (5.3.7) 2 ml xxxxxxxxx (5.2.7) a xxxxxxxxxxxx xx 5 xx xxxx (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx patronou se xxxxxxx xxxxxxx 4 xx xxxxx xxxx xxxxxxxx, první xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx xx zachytí.

5.4.2.2 Pleťové xxxxxxx, xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx x xxxxxxxx xx s přesností xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x gramů) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx se xx xxxxx mobilní xxxx (5.2.16).

Roztok se xxxxxxxxx xxxx xxxxx (5.3.6) x xxxxxxxxx, xxxx se xxxxx xxxxxxx patronou xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx po přípravě.

5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,

- Průtok xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,

- Celkový xxxxxx na výstupu x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,

- Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx,

- Eluční xxxxxxx: x obtížných xxxxxxxx xx kolona xxxxxx do xxxxxx xxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),

- Xxxxxxx xxxxxx xx kolonou: 100 °C,

- Xxxxxxx: xxx 420 mn.

Poznámka: Xxxx chromatografický systém x xxxxxx xx xxxxxxx xx nutno xx xxxxxxx propláchnout xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxx xx xxxx dnů, musí xx tomto xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ještě xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.5 Výpočet

Emulze: (5.4.2.1):

Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (m/m):

C . 10^-6 . 100 X . 10^-4

____________ = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x

Xxxxxxx xxxxxxx x šampony: X xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

X . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

___________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku v x (5.4.2.1),

X = xxxxxxxxxxx formaldehydu x µx/100 xx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (5.4.1).

5.6 Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,05 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.

Pro xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

Xxxxxxx 1

XXXXXX XXX XXXXXXXXX "FRANCOUZSKÉHO XXXXXXX"

XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX

- Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx xxxxxx 5 xx x otvorem x průměru 1,5 xx uprostřed. Xxxxx xx opatří čtyřmi xxxxxxxxx hřebíky (podle xxxxxxx 7 x 8). Xxxxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx musí xxx 1,8 xx x xxxx xxx xx vzdálenosti 0,5 xx od středového xxxxxx;

- jedna pevná xxxxxxx xxxxx (xxxxx) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;

- 5 x xxxxxxxxx xxxxxxxx o xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx průměru 0,3 xx.

XXXXXX:

Xxxx zhotovením "francouzského xxxxxxx" xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx otvorem xx xxxxxxx xxxxx cívky x dolnímu konci (xxx 10 cm xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx pletení); poté xx xxxxxxxx ovine xxxxx xxxx hřebíků, xxx xx xxxxxxxxxx xx obrázku 9.

Xxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kroužky x xxxxxxxxxxx xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xx třeba xxxx na to, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Kapilára se xxxxxxx ovine xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx způsobem se xxxxxxx "xxxx":

- xxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx přes xxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx nezhotoví 5 x nebo xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxxxx asi 10 xx kapiláry x xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xx řetízek xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx komerčně xxxxxxxx (Xxxxxxx).

Xxxxxxx 7 - Xxxxxxxxxxx vyobrazení xxxxx

Xxxxxxx 8

Xxxxxxx 9 - Xxxxx xxxx

Xxxxxxx 10 - Druhá xxxx

"Xxxx" xx vytvoří xxx, že xx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) přetáhne xxxx druhou xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx)

Xxxxxxx 11

Xxxxxxx 2

1 = xxxxxxxx xxx XXXX

2 = xxxxxxxxxxxx ventil

3 = xxxxxx x xxxxxxxxxxx

4 = xxxxxxxx xxx xxxxxxx

5 = xxx xx tvaru T xxx xxxxxxx objemu

5' = xxx xx xxxxx X (Vortex)

6 - 6' = xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx

7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"

7' = xxxxxxx

8 = xxxxxxxx baňka x xxxxxx xxxxx

9 = topné hnízdo

10 = xxxxxxx

11 = xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxx trubky

11' = xxxxxxx xxxxx

12 = xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x UV xxxxxx

13 = xxxxx za xxxxxxx XXXX 520

14. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX DICHLORMETHANU X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) xx xxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx mohly xxxxxxxxx xxxx rozpouštědla.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. PRINCIP

Tato xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxx (CHCl₃)

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₄)

4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX₂Xx₂)

4.4 1,1,1-Trichlorethan (XX₃XXx₃)

4.5 Xxxxxx

4.6 Xxxxx

5. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.3 Láhev xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 50 až 100 xx (viz xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx")

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx 25 nebo 50 µx (xxx kapitola "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx")

6. XXXXXX

6.1 Vzorek xxx xxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx zvážené xxxxxxxx chloroformu (4.1) xxxx vnitřní standard, xxxxxxxxxxxx předpokládanému xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxxx x obalu xx xxxxxxxx: Použije xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", avšak x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) xx dále xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx standard objem xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx obsaženému xx xxxxxx. Důkladně xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx ventilu xx xxxxxxxxx 0,5 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx z xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.

6.2.2 Xx naplnění xxxxxxxxx xxxxxxx by xx měla xxxxxx xxxxxxxxx vypláchnout xxxxxxx (4.6), xxx x xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx zbytek xxxxxx.

6.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx se xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx několikrát xxxxxxxxxx acetonem (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx injekční xxxxxxxxx) a xxxx xxxxxxxx vysušit dusíkem (4.6).

6.2.4 Xxx každé xxxxxxx se xxx xxxxxx použijí xxx xxxxx lahve xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxx každou xxxxx xx xxxxxxx pět xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx: nerezová xxxx.

Xxxxx: 300 mm.

Průměr: 3 nebo 6 xx.

Xxxxx: stejný xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxx

Xxxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx M 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x₂ - x₁)

X = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx:

x₁ a x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx píků (x xxx.),

X₁ x X₂ = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků (x xx),

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx kolony, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx kolony:	nerezová ocel	nerezová xxxx
Xxxxx:	350 cm	400 xx
Xxxxxx:	3 xx	6 xx
Xxxxx:
xxxxxxxxxx:	XXX	XXX-XXXX-XX
xxxxxxxx:	100 xx 120 xxxx	60 až 80 xxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx:	Xxxxxxxxx X 18,	Xxxxxxxxx X 18,
10%	20%

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx přístroji. X xxxxxxxxxx byly xxxxxxxxx takto:

Kolona	I	II
Teploty:
kolona:	65 °C	75 °X
xxxxxxx:	150 °X	125 °C
detektor:	150 °X	200 °C
Nosný xxxx:
xxxxxx xxxxx:	45 xx/xxx	60 ml/min
vstupní xxxx:	2,5 xxx	2,0 xxx
Xxxxxxx:	15 µx	15 µx

8. XXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx se xxxxxx naváží xxxx:

Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (x/x),

1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),

Xxxxxxxxxx (4.1),35% (x/x).

9. VÝPOČTY

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx "x " vzhledem x látce "x " xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx xxxx "x", xxx xx

x_x = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,

X_x = xxxx xxxxxx xxxx.

Xxxxxx-xx xx druhá xxxxx xxxx "a", xxx xx

x_x = xxxx koeficient xxxxxxxxx (=1),

X_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,

X_x = její plocha xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

xx = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x x X_x

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):

Xxxxxxxxxxxxx: k₁ = 0,78 ± 0,03

1,1,1-trichlorethan: x₂ = 1,00 = 0,03

9.2 Xxxxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx xxxxxx, který xx xxx analyzován

Označí-li xx:

x_x = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),

X_x = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (x x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,

X₁ = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx

% (m/m) XX₂Xx₂ = ___________________

X_x x X_x

% (x/x) XX₃XXx₃ = _________________

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 25 % (m/m) dichlormethanu x 1,1,1trichlorethanu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2,5 %.

15. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX-8-XXX X XXX(XXXXXXXX-8-XX)-XXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu a xxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.

3. XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxx stanovení

Ke kvalitativnímu xxxxxxxxx xx využívá xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx s Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 nm.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxx-8-xx

4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 50% xxxxxx (m/m)

4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx

4.6 Xxxxx xxxxxxxx-xxxxx

4.7 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1X

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,5X

4.9 Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 1X.

4.10 Ethanol

4.11 Xxxxx-1-xx

4.12 Ledová xxxxxxxx xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,1X

4.14 "Xxxxx 545" xxxx ekvivalent

4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 100 xx chinolin-8-olu (4.1). Xxxxxxxx se x xxxxx množství xxxxxxxx sírové (4.8). Xxxxxx xx kyselinou xxxxxxx (4.8) po xxxxx.

4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx se x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.

4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx X

Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx naváží 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx v malém xxxxxxxx xxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx.

Xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 35 x xxxxxx draselného-sodného (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx. Přidá se 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx x promíchá. Xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 xx xxxxxxx X. Xxxxxx xx xx xxxxx x promíchá.

4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx

X : Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/voda (80:20:20, X/X/X).

XX : Chloroform (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, V/V).

4.18 2,6-dichlor-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienon, 1% (x/X) roztok x xxxxxxxx (4.10)

4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/X) roztok xx xxxx

4.20 Xxxxxxx (4.10), 30% (V/V) xxxxxx xx xxxx

4.21 Xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5% (x/X) xxxxxx ve xxxx

4.22 Xxxxxxx xxxxxx, xX 7

Xx xxxxxxx baňky xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx a 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx po xxxxx.

4.23 Xxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 mm (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx 10 ml xxxxxxx (4.21) a xxxxx se xxx 80 °C.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml x xxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxx

5.3 Dělené xxxxxx xx 10 x 5 xx

5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 a 5 xx

5.5 Dělicí xxxxxxx xx 100, 50 a 25 xx

5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx

5.7 Xxxxxxx xxxxxxx

5.8 Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx

5.9 Spektrofotometr

5.10 Xxxxxx x xxxxxxxx dráhou x xxxxx 10 xx

5.11 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx

5.12 Xxxxxxxx chromatografická xxxxxx x těchto xxxxxxxxx: 160 mm xxxxxx x xxxxxxxx 8 mm, na xxxxxxx, xxxxxxx konci xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx, a x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx tlaku na xxxxxx xxxxx.

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.1.1 Kapalné xxxxxx

6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx vzorku se xxxxxx pH xx 7,5 a 10 µx xx nanese xx startovací linii xxxxxx xxxxxxxx silikagelové xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx (4.23).

6.1.1.2 Do xxxx xxxxxxx xxxx startovací xxxxx xx xxxxxx 10 a 30 µx standardního xxxxxxx (4.15.2), poté xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).

6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx xx suší při 110 °X (15 xxxxx). Xxx XX xxxxxx (366 xx) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.

6.1.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx a xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-dichlor-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xx zbarví xxxxx.

6.1.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx

6.1.2.1 1 x xxxxxx xx rozptýlí x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx xx pomocí 10 xx chloroformu (4.3) xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx se. Po xxxxxxxx xxxxxx chloroformu xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx extrahuje 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x baňce x xxxxxxx xxxx xx 100 ml (5.1) xxxxxx xxxxx xx sucha xx xxxxxxx xxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 x 30 µx získaného roztoku xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx popsaného v xxxx 6.1.1.1 x xxxx.

6.1.2.2 Xx desku xx xxxxxx 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx postupu xxxxxxxxx x bodech 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxx vzorky

6.2.1.1 Xx baňky s xxxxxxx xxxx se xxxxxx 5 x xxxxxx. Přidá se 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x směs xx xxxxxx téměř xx xxxxx xx sníženého xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.

6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xx 20 ml xxxxx xxxx. Převede xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 ml xxxx. Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxx x promíchá.

6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx dělicí nálevky xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx 10 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16). Mědnatý xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).

6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx baňce xx 25 ml (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) a protřepou xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx se měří xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.

6.2.2 Pevné xxxxxx a xxxxx

6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx dnem (5.1) xx xxxxxx 0,500 x vzorku. Přidá xx 30 ml xxxxxxx (4.2) a 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx xx za xxxxxxx 30 xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 ml (5.5). Xxxxxxxxx se 5 xx 1 xxx/x XXx (4.7). Xxxxx xxxx se xxxxxxx xx baňky x xxxxxxx dnem (5.1), benzenová xxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7).

6.2.2.3 X xxxxxxx xxxxxx, které xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, se xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx vznikne xxxxx xxxxxx. Směs xx v xxxxxx xxxxxxx převede xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).

Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx vzorek xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx získalo 10 ml eluátu xxx za 10 xxxxx (pokud xx xx xxxxx, eluce xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx zajistit, xxx xxx xxxxxxx náplně xxxxxx bylo xxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxxx 10 ml xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.

6.2.2.4 Xxxxxxx vodné xxxx (6.2.2.2) xxxx xxxxx x kolony (6.2.2.3) xx x xxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx odpaří xxxxx xx sucha.

6.2.2.5 Xxxxxx xx xxxxxxxx x 6 ml roztoku xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx se 20 xx Xxxxxxxxxx roztoku (4.16) x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky na 50 xx (5.5). Xxxxx xx vypláchne 8 xx chloroformu (4.3). Xxxxxxxx se x chloroformová xxxx xx zfiltruje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.2).

6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx opakuje. Xxxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

7. XXXXXXXXXX XXXXXX

Xx xxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx dnem (5.1), x xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx odpipetuje 5, 10, 15 a 20 xx standardního xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.

8. VÝPOČET

8.1 Xxxxxxx xxxxxx

Obsah xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = ___ x 100

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7) x xx,

x = xxxxxxxx (x xx) zkušebního xxxxxx (6.2.1.1).

8.2 Pevné xxxxxx nebo krémy

2 a

Obsah xxxxxxxx-8-xxx (x % (m/m)) = ____ x 100

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx odečtené x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) v xx,

x = xxxxxxxx (x xx) zkušebního vzorku (6.2.1.1).

9. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (m/m) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,02 %.

16. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx xxxxxxx amoniaku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxxxx prostředku xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx methanolu xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx odstředí. Tímto xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxx x vodní xxxxx x některých xxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx x soli xxxxxxxx kyselin, x xxxxxxxx octanu xxxxxxxx.

X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Methanol

4.2 Xxxxxxx barnatý dihydrát, 25% xxxxxx (m/V)

4.3 Xxxxxxxx trihydrogenboritá, 4% xxxxxx (m/V)

4.4 Kyselina xxxxxx, 0,25 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx sodný, 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxx

4.7 Indikátor, podle xxxxxxx: xxxxx se 5 ml 0,1% xxxxxxx (m/V) methylové xxxxxxx v xxxxxxxx x 2 xx 0,1% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 ml

5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx

5.4 Potenciometr

5.5 Xxxxx xxxxxxxx elektroda x referentní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx baňky na 100 xx xx xxxxxx vzorek x xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.

6.2 Přidá xx 10 xx vody, 10 xx methanolu (4.1) a 10 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Doplní xx xx 100 xx methanolem (4.1).

6.3 Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxx xxx v xxxxxxx (5 °X).

6.4 Xxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxx kyvetách, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.5 40 xx tohoto čirého xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx přístroje xx xxxxxxxxx x vodní xxxxx (5.3) x xxxxxxxxxx se xxxxx 0,5 xx kapalného xxxxxxxxxx (4.5).

6.6 Destiluje xx x 200 xx xxxxxxxxx xxxx xx do xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4) x 0,1 ml indikátoru (4.7).

6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx titruje xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.8 Xxxxxxxx: Xxx potenciometrické xxxxxxxxx xx xxxx 200 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx se

V₁ = objem použitého xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (x xX),

X₁ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6),

X₂ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4),

m = xxxxxxxx odebraného xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),

xxxxx:

% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________

0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7.2 Xxxxxxx x případě xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx titrace

Označí-li se

V₂ = xxxxx použitého xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (v xX),

X₂ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x mg),

potom:

X₂ x M₂ x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4250 V₂ X₂

xxxxxxx % (m/m) = __________________ = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,6 %.

17. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxx 0,3 % x kosmetických xxxxxxxxxxxx x obalech xx xxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. PODSTATA XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx stanoví xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx sodný, 0,5 xxx/x xxxxxx

4.1.2 Folinovo xxxxxxx

Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx sodného a xxxxxx xx xx 100 xx.

4.2 Xxxxxx

X 1 ml xxxxxx xx xxxxx 10 xx roztoku 4.1.1 x 1 xx xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx indikuje přítomnost xxxxxxxxxxxx.

5. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

5.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.1.1 Chloroform (vnitřní xxxxxxxx 1)

5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2)

5.1.3 Xxxxxxx, 95 %

5.1.4 Xxxxxxxxxxx

5.1.5 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx na 25 xx xx přidá xxx 650 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1). Baňka x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xx 25 xx 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x tomto xxxxxxx.

5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, ale xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) do xxxxxxx baňky xx 25 xx.

5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, spojky, xxxxxxxxxxxxxx, atd.), jak xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x laboratoři".

5.2.3 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

5.3 Postup

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx na 100 xx, xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5.4 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx", xx xxxxx xxx 5 xx xxxxxxx x roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx se 10xx xxxx 20xx xxxxxxxx xxxxxxxxx bez xxxxx uzpůsobená x xxxxxxxxx ke spojce xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 5 xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx". Xxxxx xx zváží, aby xx xxxxxxxxx přidané xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx do xxxx xxxxx xxxxxxx xxx 50 x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Znovu xx zváží, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Dobře xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx se xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí se xxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx xxx 500 xx nitromethanu xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1), nebo 210 xx 2,4-dimethylheptanu (5.1.2). Xxxxxx se xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxx se xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxxxxxxx se xxx 10 µl xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.

5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx chromatografze

5.3.3.1 Xxxxxx

Xxxxxx xx xx dvou xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Gas Chromu X, xxxxx XXXX 50 XX 280X xx Xxx Chromu X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - x₁)

X = 2 _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x W₂ = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx píků (x mm),

d' = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x mm/min.).

Kolona A:

Materiál: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Náplň: 20% xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Chromu Q (100 xx 120 xxxx).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: nerezová xxxx.

Xxxxx: 1,5 m.

Průměr: 3 mm.

Náplň: 20% XXXX 50 XX 280X na Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).

5.3.3.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 A.

5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx ukázaly xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °C

Detektor: 150 °X

Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, v závislosti xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.

5.3.3.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: xxxxx.

Xxxx: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce detektoru.

6. XXXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x použitému vnitřnímu xxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "n",

přičemž

k_n = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx směsi (v xxxxxxx),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "c",

přičemž

m'_c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'_c

kn = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'_c S'_n

(kn xx xxxxxx xxxxxxxxx).

6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx

Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X'_x = plocha jeho xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x g),

S_c = xxxxxx xxxx píku,

M = xxxxxxxx převedeného xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

&xxxx; x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x S_n

___ x _________ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S_c

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx obsahující asi 0,3 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

18. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX X XXXXXX XXXXXXXX, X XXXXXXX XXXXX X X XXXXXXXXXXXX K XXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx k xxxxxx xxxxxxxx, k rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxx xxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx reakcí

4.1.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p. a. xxxx xxxxx

4.1.1.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx

4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1:1)

4.1.2 Xxxxxx

4.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx barevné xxxxxx x papírkem x xxxxxxx olovnatým

Kapka vzorku xx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx intenzivní xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx thioglykolová xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

4.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx okyselení

Do zkumavky xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx analyzovaného vzorku. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx xx sirovodík, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x xx papírku x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx sraženina xxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 50 xxx.

4.1.2.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vznikem oxidu xxxxxxxxxx xx okyselení

Postupuje xx xxxxx bodu 4.1.2.2. Obsah xx xxxxxxx k varu. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2.1 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxx-xx uvedeno xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx čistota 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 mm

4.2.1.7 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx F 254 X nebo xxxxxxxxxxxx

4.2.1.8 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ = 1,19 x/xx)

4.2.1.9 Xxxxx-xxxxxx

4.2.1.10 Xxxxxxxxxx

4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.12 Tetrachlormethan

4.2.1.13 Ledová xxxxxxxx octová

4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1% roztok (x/X) ve xxxx

4.2.1.15 Xxxxxxx platičitý, 0,1 % xxxxxx (x/X) xx xxxx

4.2.1.16 Mobilní xxxx

4.2.1.16.1 Xxxxx-xxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, X/X/X/X)

4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90 : 20, V/V)

4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx objemy xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.

4.2.1.17.2 Roztok xxxxx, 5% (x/X):

Xxxxxxxx xx 5 g xxxxx xx 100 xx tetrachlormethanu (4.2.1.12).

4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1% (x/X):

100 mg xxxxxxxxxxxx xx rozpustí ve 100 xx ethanolu.

4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) ve xxxx.

4.2.1.18 Standardní roztoky

4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.2 2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4% xxxxxx (m/V) ve xxxx.

4.2.1.18.3 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4% roztok (x/X) ve xxxx.

4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4% xxxxxx (m/V) xx vodě.

4.2.1.18.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2.3 Xxxxxx

4.2.3.1 Příprava vzorků

Vzorek xx xxxxxxx několika xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) na xX 1 x x xxxxxxx xxxxxxx zfiltruje.

V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx okyselení xxxxxxxxx chlorovodíkovou xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

4.2.3.2 Xxxxxxxx

Xx xxxxx xx xxxxxx 1 µx roztoku xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µx xxxxxxx x pěti referenčních xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxx proudu xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx nedošlo x xxxxxxx xxxxxx.

4.2.3.3 Detekce

Deska xx xxxxxxxx jedním xx tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Pokud se xxxxx xxxxxxxx činidlem (4.2.1.17.3), xxxxxxx se xxxx xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), dokud xx skvrny xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx tehdy, nepřekročí-li xxxx xxxxxx desky 30 xxxxx.

4.2.3.4 Interpretace

Hodnoty X_x x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx s roztoky xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx X_x xxxxxxx dále xxxx hrubé xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:

- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx chromatogramu,

- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx R_f xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
	4.2.1.16.1	4.2.1.16.2
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx	0,25	0,80
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,40	0,95
2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx)	0,00	0,35
Xxxxxxxx 3-merkaptopropionová	0,45	0,95
3-merkaptopropan-1,2-diol	0,45	0,35

5. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

(Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxxxx výrobkem x čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.)

Xxxxxxxxx musí xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.1 Xxxxxxxxxx

5.1.1 Princip

Stanovení xx xxxxxxx oxidací xxxxxxx "-XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:

2 HOOC - XX₂XX + X₂ → (XXXX - XX₂ -S)₂ + 2 X^- + 2 X⁺

5.1.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.1.4 Postup

Do Erlenmeyerovy xxxxx xx 150 xx s xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxx indikátor (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).

5.1.5 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:

92 x x x 100 0,92 x

% (m/m) = ____________ = ________

1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde:

m = xxxxxxxx zkušebního vzorku (x g),

n = xxxxx spotřebovaného xxxxxxx xxxx (5.1.2).

5.1.6 Poznámky

Je-li xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx nezbytné xxxxxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx chromatografie

5.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx thioglykolová xx xxxxxx xx pomocných xxxxx vysrážením roztokem xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx bud' xxxxxxxx xx xxxx nebo xxxxxx xxxx roztok x diethyletheru, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx chromatografií xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

5.2.2.1 Xxxxxxxx thioglykolová, 98 %

5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ =1,19 x/xx)

5.2.2.3 Xxxxxxxx

5.2.2.4 Octan xxxxxxxxx, xxxxxxxx, 10% roztok (x/X) xx xxxx

5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2% xxxxxx (x/X) v xxxxxxxxx

5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok (xX 5):

Octan sodný, xxxxxxxxx, 77 x.

Xxxxxxxx xxxxxx (ledová), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3M xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3)

5.2.2.8 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidin

5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5X xxxxxx

5.2.2.10 Xxx, 0,05M xxxxxxx xxxxxx

5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx

5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x X-xxxxxx-X-xxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Organic Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)

Získaný roztok xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x dobře xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx xxxxx xx xxxxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx (pro xxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxxx speciální soupravy).

5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2.3.2 Xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxx (xxx Xxxxx, X.X., Jaouni, X.X. x Xxxxxxxx, X.X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302)

5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx Xxxxxxx)

5.2.4 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Okyselí xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.

Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx acetátového xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.2.6).

Xxxxxx xX xxxxxxx se xxxxx, zda x x xxxxxxx xX xxx 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx roztoku octanu xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Vyčká xx 10 xxxxx x xxxx xx odstřeďuje xxxxxxx 15 minut xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx supernatant, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx tuk nelze xxxxxxxxx x xxxxxx, xxxxx se hromadí xxxx kompaktní hmota xx dně xxxxxxx. Xxxxx se, xx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxx kademnatého (5.2.2.4) x supernatantu netvoří xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx předchozí kvalitativní xxxxxxxxx neodhalilo xxxxxxxxxx xxxxxx redukčních činidel xxx thiolů, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x supernatantu nepřekračuje 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx methanolu (5.2.2.3) x sraženina xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Supernatant xx xxxxx x ověří xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx ještě xxxxxx xxxxxxx postupem xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx

- 2 xx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxxx (5.2.2.5),

- 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).

Xxxxxx se úplně xxxxxxxx (může xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx pomocných xxxxx). Xxxx xx roztok "X".

Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx roztoku se xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx získané x xxxx 5.1.

5.2.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx připraveným xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).

5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx xxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.11) se převede 50 µx xxxxxxx "X" x methyluje xx postupem (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx roztok by xxx xxx žlutý, xxx xxxxxxxx nadbytek xxxxxxxxxxxx) se xxxxxx xxxxxx xxxxxxx do xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Ponechá se x xxxxxxxx xxxx xxx. Xxxxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx zátkou xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx diazomethanu (5.2.2.12) x xxxx 50 µx xxxxxxx "S". Xxxxxxx xx x xxxxxxxx přes xxx.

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) o xxxxx xxxxxxxxxxx, obsahující xxx 60 mg xxxxx xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) xx 2 xx.

Xxxx xx xxxxxx "X".

Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxx, jak xx xxxxxxx x bodech 5.2.4 x 5.2.5.

5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.7.1 Xxxxxx

Xxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 2 x.

Xxxxxx: 3 mm.

5.2.7.2 Xxxxx

20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx WAW, 80 xx 100 xxxx.

5.2.7.3 Xxxxxxxx

Xxxxxxxxx ionizační. Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 X.

5.2.7.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: dusík.

tlak: 2,2 xxx,

xxxxxx: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx plyn: vodík.

tlak: 1,8 xxx,

xxxxxx: 15 xx/xxx.

Xxxxx xxx detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx: 200 °C

Detektor: 200 °X

Xxxxxx: 90 °X.

5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx papíru x xxxxxxxxxx

5 mm/min.

5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3 µx. Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.

5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx vodítko. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x r₂ = retenční časy xxxx xxxx (x xxx.),

X₁ x X₂ = šířka xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x mm),

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x mm/min.).

Doporučuje xx zvyšovat na xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx z 90 °X na 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx minutu, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx rušit xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2.8 Výpočty

5.2.8.1 Koeficient xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.

Označí-li xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

x'^x = její xxxxxxxx xx směsi (x xx),

X'_x = plocha xxxxxx píku,

a xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x mg),

S'_c = xxxxxx xxxx píku,

potom

x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

x_x = ____ x _____

x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

Xxxxx koeficient xx xxxx podle xxxxxxxxx přístroje.

5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx hmotnost xx xxxxx (v xx),

X_x = xxxxxx jeho xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x mg),

potom % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku xx:

&xxxx;x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

____ x _______ x 100

X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 8 % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,8 %.

19. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX HEXACHLOROFENU (XXX)

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. PRINCIP

Hexachlorofen xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx se stanoví xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

3.1 Kyselina xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx XX

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxx: Benzen xxxxxxxxxx 1 % (X/X) ledové xxxxxxxx xxxxxx.

3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx 1:

Xxxxxx xxxxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx X xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx absolutního ethanolu x 16 xx xxxx.

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:

Xxxxxx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx (připravuje xx xxxxxxx každý xxx).

Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.7 Standardní xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) x ethylacetátu

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 XXX xxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 x 200 mm (xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx TLC

4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxx udržovaná xx xxxxxxx 26 °X

5. XXXXXXXX ZKUŠEBNÍHO XXXXXX

5.1 1 x homogenizovaného xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx XX (3.2) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1).

5.2 Xxxx xx 2 xxxxxx xxx 100 °C.

5.3 Nechá xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

5.4 Dvakrát xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx ethylacetátu (3.3), xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx.

5.5 Xxxxxx se xxx 60 °X.

5.6 Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).

6. XXXXXX

6.1 2 µx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.6) x 2 µx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1).

6.2 Komora (4.3) xx nasytí mobilní xxxx (3.4).

6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě se xxxxx do xxxxxx x vyvíjí se xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 xx.

6.4 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxx xx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx teplotě xxx 105 °C.

6.5 Detekce

Skvrny xxxxxxxxxxxxxx na desce xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.

6.5.1 Deska xx rovnoměrně xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x UV xxxxxx při 254 xx.

6.5.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx postříká roztokem 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6). Xxxxxxxx xx deska postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx při pokojové xxxxxxx pozoruje v xxxxxx světle.

7. XXXXXXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx I (3.5):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx skvrna xx žluto-oranžovém fluoreskujícím xxxxxx x xx X_x xxxxxxxxx 0,5.

7.2 Xxxxxxxx činidlo XX (3.6):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx bílém xxxxxx a má X_x přibližně 0,5.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah hexachlorofenu xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

3. PRINCIP

Hexachlorofen xx stanovuje xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)

4.3 Diethylether

4.4 Xxxxxxxx

4.5 2-(2-ethoxyethoxy)ethanol (xxxxxxxx)

4.6 Xxxxxxxx mravenčí

4.7 Hydroxid xxxxxxxx, 50% vodný xxxxxx (m/m) (xxxxxxxxxx xx vždy xxxxxxx)

4.8 Xxxxx pro xxxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 1)

4.10 4,4',6,6'-xxxxxxxxxx-2,2'-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 2)

4.11 2,4,4'-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3)

4.12 Xxxxxx

4.13 Kyselina xxxxxx, 4X

4.14 Xxxxx XX

4.15 Xxxxxxxx mravenčí x xxxxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (XX)

4.16 Xxxxxxxxxxxxx

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx sklo

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302-2)

5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu xx xxxxxxx ⁶³Ni

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku

Standard xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx látkou xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx č. 1 (4.9).

6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.x) (xxxxxx A). 10 xx xxxxxxx X se zředí xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (xxxxxx X).

6.1.2 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).

6.2 Příprava vzorku

Naváží xx xxx 1 x homogenizovaného xxxxxx xxxxxx x důkladně xx xxxxxxxx x 1 xx kyseliny xxxxxx (4.13), 15 xx acetonu (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx se 30 xxxxx suší xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx, xxxx xx jeden x xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx x nuceným oběhem xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx kolony. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (roztok X) (6.1.2).

(Xxxxxxxx k tomu, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxx typů xxxxxxx, xx důležité xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx stanovení x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, mohou být xx souhlasem xxxxxxxxxxxx xxxxx provedeny xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx rozpouštědla (xxxxxx xxxxx ethylacetátu) xxxx.)

6.3 Xxxxxxxxx vzorku

Všechna xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 až 4 °C. Do xxxxxxxx zásobníku diazomethanové xxxxxxxxx se převede 1,2 xx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 a 0,1 xx methanolu (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede xxx 200 xx diazaldu (4.2), přidá se 1 xx xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x nechá xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx ponoří xx xxxxx x xxxxxxx 0 °X x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxxx xxxxxx asi 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx se xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx způsobené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx zbarvení xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.2).

(Xxxxxxxxxxx xxxxxx žlutého xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx xxx zajištění xxxxx methylace vzorku.)

Aparatura xx po 15 xxxxxxxx xxxxx z xxxxx x xxxxxxx xx uzavřená xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, přebytek xxxxxxxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxxxxx kapek 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx převede do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Doplní xx na xxxxx xxxxxxx (4.8).

1,5 µx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx 2 hodiny xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx vnějšího xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:

0,2 ml xxxxxxx B (6.1.1),

1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),

0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).

X xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx v bodě 6.3. 1,5 µx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

Xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, kde:

x' (r₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ a x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (v xxx.),

X₁ a X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (v xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (v mm/min.).

Jako xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx:

Xxxxxxxxxx XXX

xxxxxxxx: 80 až 100 mesh.

Stacionární xxxx: 10% XX 17.

Xxxxxxx:

xxxxxx: 280 °C,

nástřik: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °C.

Nosný xxxx: dusík zbavený xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 bar.

Průtok: 30 xx/xxx.

8. VÝPOČET

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx směsi.

Označí-li xx

x = hexachlorofen,

k_h = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

x'_x =xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx,

x'_x = xxxx hmotnost xx xxxxx (v x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

xx = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A'_h

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx se

h = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx,

x_x =xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

X = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),

xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku xx

x_x x k_h x X_x x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M x X_x

8. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) hexachlorofenu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,005 %.

20. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX TOSYLCHLORAMIDU XXXXXXX, (XXXXXXXXXX-X) (INN)

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x).

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx-X se kvantitativně xxxxxxxxxxx xx 4-toluensulfonamid xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx po xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx fotodenzitometricky.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx-X)

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamidu: 50 mg 4-toluensulfonamidu xx 100 xx xxxxxxxx (4.5)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37% (x/x), x₄²⁰ = 1,18 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxxxx

4.5 Ethanol, 96% (X/X)

4.6 Xxxxxxx xxxx

4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/voda (40:4:9, X/X/X), xxxx

4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6:4, V/V)

4.7 Xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx, silikagel 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx indikátoru

4.8 Xxxxxxxxxxx draselný

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15% (x/x)

4.10 Xxxxxxxx činidlo: 2-xxxxxxxx, 1% roztok (x/X) x ethanolu (4.5)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

5.3 Fotodenzitometr

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxx

Xx baňky xx 50 xx x xxxxxxx dnem xx xxxxxx xxx 1 x vzorku xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 xx xxxx x 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.3) x xxxx xx xxxxx hodinu xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Horká xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx rysku xxxxx. Xxxxxxxxxx se 5 minut xxxxxxx xxx 3000 ot./min x supernatant xx xxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xx třikrát 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxxxxxx x 50ml odměrné xxxxx. Doplní xx xx xxxxx diethyletherem (4.4).

6.2.2 Odebere se 25 xx vysušeného xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx ethanolu (4.5).

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx

6.3.1 20 µx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx odparku (6.2.2) xx xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).

Xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx standardních xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).

6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx fázi (4.6.1 xxxx 4.6.2) xx xxxx xxxxxxx vzdálenosti xxx 150 xx.

6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxx xx 2 xx 3 xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx asi 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.9) xx xxx 2 x manganistanu xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx desky xx 100 °C xx xxxx 5 xxxxx. Xxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (4.10).

6.4 Xxxxxx

Xxxxxxxxx po xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx skvrny xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxx pro xxxxx skvrny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-toluensulfonamidu na xxxxxx).

7. POZNÁMKA

Metodu je xxxxx xxxxxx pomocí 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx xxxxxxx stejnému postupu xxxx xxxxxx (6).

8. XXXXXXX

Xxxxx chloraminu-T xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx takto

1,33 x a

% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________

xxx

1,33 = přepočítávací xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,

x = xxxxxxxx 4-toluensulfonamidu ve xxxxxx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x µx),

x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (v x).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) chloraminu-T xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,03 %.

21. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx určena ke xxxxxxxxxxxxxxx stanovení celkového xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. PRINCIP

Stanovení xx provádí plynovou xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) přímou xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) v xxxxxxx xxxxxxxxx a současně xx xxxxxxxxx xylenem xxxxxxxxxxx cyklohexan jako xxxxxxx xxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxx (X₆X₁₂)

4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx chromatogramu xxx chromatografii za xxxxxxxx podmínek jako xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx xxxx píkem xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).

4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Merck xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.7 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxx

4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 mg X^-/xx. Xxxxxx xx xxxxxx 138,1 mg xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx se xx xxxx (4.2). Roztok xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 250 xx (5.5). Xxxxx se xx xxxxx xxxxx (4.2) x promíchá.

4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx roztok, 0,050 xx X^-/xx. Xx odměrné xxxxx xx 100 xx (5.5) se xxxxxxx xxxxxxx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx.

4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se pipetou (5.7) xxxxxxx 0,6 xx TECS (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Zředí xx xxxxxxx xx xxxxx x promíchá. Připravuje xx xxxxxxx každý xxx.

4.10 Xxxxxxxx chloristá, 70% (x/X)

4.11 Kyselina xxxxxxxxx, 20% (x/X) xx xxxx (4.2)

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx Vortex xxxx xxxxxxxxxxxx

5.4 Xxxxxxxx Bühler, xxx XXX1 xxxx xxxxxxxxxxxx

5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 250 ml x xxxxxxxxxxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx) xx 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x uzávěry xx xxxxx louhováním x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, xxxx xx pětkrát vypláchnou xxxxx (4.2) a xxxxxxx se suší xxx 100 °X.

5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx na 50 xx 200 µx, xx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.

5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx ekvivalentní xxxxxxx Vigreux.

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxx vzorku

6.1.1 Vybere xx xxxxx neotevřená xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx se x veškerý xxxxx xx xxxxx. Převede xx do nádoby x plastu, xxxxxxxx xx promíchá a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.2 Xx centrifugační xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx xxxxxx (x), xxxxx xx 5 xx vody (4.2) x xxxxxxxxxxxxx se (5.3).

6.1.3 Přidá xx 1 xx xxxxxx (4.5).

6.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x zhomogenizuje xx (5.3).

6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx pipetou xxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).

6.1.6 Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x důkladně xx xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx za minutu.

6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx takové xxxxxxxxx, aby xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, kyveta se xxxxxx, xxxxxxxxx vrstva xx xxxxxx a 3 µx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xx kolony xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).

Poznámka:

Eluce xxxxx xxxxxx trvá xxx 20 minut.

6.1.8 Nástřik xx opakuje, xxxxxxx xx průměrný xxxxx xxxxx xxxx (A_TEFS/A_CH), x odpovídající xxxxx xxxxxx (x xx (x₁)) se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3).

6.1.9 Celkový xxxxx xxxxxx ve xxxxxx (x hmotnostních procentech xxxxxx) se vypočte xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx: nerezová xxxx.

Xxxxx: 1,8 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Nosič: Xxxxxxxx X, 80 až 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx fáze: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxx 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx plynu 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx xxxxxx čtvrtém xxxx pátém nástřiku xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.

Xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx: 70 °X,

xxxxxxx: 150 °C,

detektor. 250 °X.

Xxxxxx xxxxxxx plynu: 35 ml xxxxxx xx xxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Do xxxx xxxxx centrifugačních kyvet (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.

6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.

6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxxxx xxxx.

6.3.4 Nástřik xx xxxxxxx a xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX).

6.3.5 Vynese xx xxxxxxxxxx pivka závislosti xxxxxxxxx fluoru (x xx) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) a xxxxx xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.4. Pomocí xxxxxxxx analýzy se xxxxxxx nejlepší proložení xxxx xxxxxx xxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx celkového xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (x/x) F) xx xxxx xxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

% F = _____ x 100 %

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xx),

x₁ = xxxxxxxx X (x xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,012 %.

22. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX

XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx popsanou metodu xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx organických xxxxxxxx xxxxx používaných xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx lze xxxxxx pro xxxxxxxxxx (XXX), merthiolát x xxxxxxxxxxxxx xxxx.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. PRINCIP

Organické xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxx s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx tetrachlormethanem xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx oranžově xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25% (XX)

2.2 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx ve 100 xx tetrachlormethanu (2.4)

2.3 Xxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxx xxxx: xxxxx/xxxxxx, 90:10 (X/X)

2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % ve xxxx:

2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx methylrtuti,

dusičnanu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx rtuťnatého.

2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx desky (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx)

2.8 Chlorid xxxxx

3. XXXXXXXXX A POMŮCKY

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

3.2 Xxxxxxx vybavení xxx XXX

3.3 Xxxxx pro xxxxxxxx xxxx

4. XXXXXX

4.1 Xxxxxxxx

4.1.1 1 x xxxxxx se xxxxx x centrifugační xxxxxx 20 xx destilované xxxx. Co xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx vodní xxxxx na 60 °X. Xxxxxxx se 4 g xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxxxx se xxxxxxx 20 minut xxx 4500 ot./min, xxx xx xxxxxxxx xxxxx část pevné xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx do xxxxxx xxxxxxx x xxxxx se 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).

4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx nezůstane xxxxxxxx xxxxxxxxx fáze xxxxxx.

4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxx přefiltrují xxxx filtr pro xxxxxxxx xxxx (3.3).

4.1.5 Xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).

4.1.6 Rozpustí xx x 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx se okamžitě xxxxxxx způsobem popsaným x xxxx 4.2.1.

4.2 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) se xxxxx nanese 50 µx roztoku x xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 4.1 x 50 µl xxxxxxxxx roztoku xx xxxxxx na xxxxx xxxxx.

4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx do mobilní xxxx (2.5) x xxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 150 mm. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx skvrny, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx skleněnou xxxxxx.

Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:

	X_x	Xxxxx
Xxxxxxxxxx	0,33	Xxxxxxxx
Xxxxxxx ethylrtuti	0,29	Oranžová
Chlorid xxxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxx fenylrtuti	0,21	Oranžová
Rtuťnaté soli	0,10	Oranžová
Octan xxxxxxxx	0,10	Xxxxxxxx
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx	0,09	Xxxxxx

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x hmotnostních procentech (x/x) rtuti xx xxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xx měření xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxx. Je proto xxxxxxxx xx nejprve xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx anorganická xxxx, x xxxxxxxxxxxxx organické xxxxxxxxxx xxxxx přítomné xx vzorku. Po xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpcí.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičná, x₄²⁰ = 1,41 x/xx

3.2 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxx, x₄₂₀ = 1,84 x/xx

3.3 Redestilovaná xxxx

3.4 Manganistan xxxxxxxx, 7% xxxxxx (m/V)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 1,5% roztok (x/X)

3.6 Peroxodisíran xxxxxxxx, 5% xxxxxx (x/X)

3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10% xxxxxx (m/V)

3.8 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,18 x/xx

3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1 % (x/x)

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Přístroj xxx stanovení rtuti xxxxxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx) xxxxxx xxxxxxxxxx skleněného xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx 100 xx.

5. XXXXXX

Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

5.1 Rozklad

5.1.1 Xxxxxx xx 150 mg xxxxxx xxxxxx (m). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x ponechá xx xxxxxxx xxx xxxxxx ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx vodní xxxxx xxx 55 °X, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx provede xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx xx přidá 10 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) a xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxx lázni xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx do xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx přidá 20 xx xxxx (3.3).

5.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx 7% roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), dokud xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxx lázně xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.5 Xxxxxxx se 4 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx draselného (3.6). X xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °C xx xxxxxxxxx xx dobu 30 minut.

5.1.6 Xxxxx xx vychladnout x xxxxx se převede xx odměrné xxxxx xx 100 ml. Xxxxxxx se vypláchne 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) a xxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx by xx xxx úplně odbarvit. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx (3.3).

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) xx převede xx skleněné nádobky xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx generování studených xxx (4.2). Zředí xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx se přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx každém xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Vyčká xx 30 xxxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxx hodnota (x).

5.2.2 Xxxxxx vata impregnovaná xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx vloží xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx přístroje (4.2). Postup podle xxxx 5.2.1 se xxxxxxx a odečte xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx není xxxxxx, mineralizace xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx musí opakovat.

7. XXXXXXX

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxx zkušebního vzorku (x mg)

n = xxxxxxxx xxxxx odečtené xx přístroji (v µx)

Xxxxxxxx rtuti vyjádřené x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx se vypočte xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; n

% xxxxx = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7. XXXXXXXX

7.1 Ke xxxxxxxx mineralizace může xxx xxxxxxxx začít xxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Je-li xxxxxxxxx, xx se xxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,007 % (m/m) xxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.

23. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXX XXXX XXXXXXXXXXX ZEMIN

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx thiolů xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx činidel (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

3. PRINCIP

V xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odvede xxxxxxx xxxxxx a poté xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x stanoví xxxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.2 Xxxxxxxxx sodný, 0,1 xxx/x xxxxxxx roztok

4.3 Xxx, 0,05 mol/l xxxxxxx xxxxxx

4.4 Sulfid xxxxx

4.5 Xxxxx xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx amoniak, d₄²⁰ = 0,90 x/xx

4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Přidává xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxx 20 xx). Xxxxxx xx xxxxx xx rysku xx 100 XX.

4.8 Xxxxx

4.9 Xxxxxx amoniaku X

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Tříhrdlá zábrusová xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx

5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx se zábrusem xx 150 xx, x xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx.

5.4 Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx prostředku. Xx baňky x xxxxxxx xxxx (5.2) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx výrobku (x) (xxxxxxxxx v x), xxxxx odpovídá xxxxxxx 30 xx sulfidových xxxxx. Xxxxx xx 60 xx vody x 2 xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.2 Do xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx po 50 xx xxxxxxx (4.7).

6.1.3 Na xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx nálevka, xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx plynu. Xxxxxxx xxx odvod xxxxx se připojí xxxxxx xxxxxxx z XXX xx Erlenmeyerovy xxxxx (5.3) xxxxxx xx xxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx sulfidů xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx těsnosti: xx xxxxxxxx zkušebních xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (stanoví xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx této xxxxxxx. Xxxxxx mezi xxxxxxxxx "X" x "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.

6.1.4 Xxx odstranění xxxxxxx xx nechá xxxxxx x kulatým xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx dusík (4.8) xxxxxxxxx 2 xxxxxxxx xx xxxxxxx.

6.1.5 Xxxxx s xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx 85 ± 5 °X.

6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx a po xxxxxxx se xxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).

6.1.7 Proud xxxxxx (4.8) xx xxxxxx xx přidání xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx úniku xxxxxxxxxx.

6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Baňka (5.2) xx xxxxx nejméně xxxxxx a xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.8).

6.2 Xxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx se odfiltruje xxxx xxxxxxx x xxxxxxx stonkem (5.4).

6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx nejprve propláchnou xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou a xxxx se xxxxxxx x promytí xxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx sraženiny xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx xxxx.

6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx se xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 xx (x₁) roztoku xxxx (4.3), přibližně 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

6.2.5 Xxxxxxxx jodu xx xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (x₂) (4.2).

7. XXXXXXX

Xxxxx sulfidů xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

32 (x₁ x₁ - x₂ x₂)

% xxxx = __________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x

xxx:

x₁ = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),

x₁ = molarita xxxxxx xxxxxxx,

x₂ = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx thiosíranu sodného (4.2) (v mililitrech),

x₂ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x).

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (m/m) xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,2 %.

24. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX 2,3-DIHYDROXYPROPYL-4-AMINOBENZOÁTU

A. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx xxx přítomen xxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx a fluorescentního xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxx xx desce.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx-2-xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (X/X/X).

3.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (V/V/V/V).

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx:

x) dusitan xxxxx: 1 x xx 100 xx 1X HCl (připravený xxxxx xxxx xxxxxxxx),

x) 2-xxxxxx: 0,2 g xx 100 xx 1X hydroxidu xxxxxxxxxx.

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:

2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx směsného rozpouštědla 3.1;

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.

3.5 Xxxxxxxxxxxx desky 60 X254, o xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx x 200 xx.

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx s xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Doplní se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxx xx x 1 xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx filtr Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

Xx xxxxx (3.5) se xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx v xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx teplotě xxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx pod XX xxxxxxx 254 xx.

5.3.2 Xxxxx vysušená deska xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).

Xxxxx xx nechá schnout 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx roztokem 3.3 x). Xxxxxx xx x xxxxxxx xxx 60 °C. Xxxxxx xx skvrny xxxxxxxx xxxxx. 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x 0,55.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxx ke kvantitativnímu xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a xxxx xxx 1 % (x/x) ethyl-4-aminobenzoátu.

2. XXXXXXXX

Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech (% x/x) hmotnosti xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x po vhodné xxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx být xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX₂XX₄)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X)

4.4 Kyselina xxxxxx (x₄²⁰ = 1,05)

4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X₄(Xx(XX)₆).3X₂X)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx

4.7 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.8 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (0,02X): rozpustí se 2,72 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) v 1 litru xxxx.

4.10 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (V/V)

Složení xxxxxxx xxxx xxxx xxx změněno x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X=2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ a X₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky xxxx x mm,

d' = rychlost xxxxxx xxxxxx x xx/xxx..

4.11 Xxxxxxx roztok 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx se asi 40 mg 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx tlumivým xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx se.

4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxx 40 xx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x převede xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.

4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx se xxx 50 xx ethyl-4-hydroxybenzoátu xxxxxx a převede xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx roztokem (4.9) po rysku x xxxxxxxx xx.

4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxx standardní xxxxxxx rozpuštěním následujících xxxxx xx 100 xx mobilní xxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxx	2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx
	(µx/xx)	xx (4.11)	(µx/xx)	xx (4.12)	(µx/xx)	xx (4.13)
	(*)		(*)		(*)
X	8	2	8	2	50	10
XX	16	4	12	3	50	10
XXX	24	6	16	4	50	10
XX	40	10	20	5	50	10

(*) Tyto xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.

Poznámka: Xxxx xxxxxxx mohou xxx xxxxxxxxxx jiným způsobem.

4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx I: Xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) ve vodě x xxxxxx xx xx 250 ml.

4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx II: Xxxxxxxx xx 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) a 7,5 xx kyseliny xxxxxx (4.4) xx vodě x xxxxxx xx xx 250 ml.

4.17 Xxxxx Lichrosorb XX- 18, xxxx ekvivalentní, x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °X

5.3 Xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx: xxxxx: 250 xx; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 mm; xxxxx Xxxxxxxxxx RP-18 (4.17)

5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň

6. XXXXXX

6.1 Příprava vzorku

6.1.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 x vzorku a xxxxx se 10 xx methanolu (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx xx 20 xxxxx umístí xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Takto xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xxxxxxx 75 xx xxxxxxx xxxx (4.10) do xxxxxxx xxxxx na 100 xx.

Xxxxxxxx xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.15) x 1 xx Carrezova xxxxxxx XX (4.16) a xx xxxxxx xxxxxxx xx promíchá. Doplní xx elučním xxxxxxxx (4.10) po xxxxx, xxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxx skládaný xxxxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.2 x 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx fáze (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 45 °X.

6.2.2 Detektor (5.2) xx nastaví xx 274 nm.

6.2.3 Do xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 µl xxxxxxx (6.1.3) a změří xx xxxxxx píků.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) a xxxxx xx plochy xxxx.

6.3.2 Xxx každou xxxxxxxxxxx se vypočte xxxxx xxxxx píků 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx k xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx poměr xx xxxxxx xx osu x x xx xxx x xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.3 Stejným způsobem xx postupuje v xxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 X kalibrační křivky xxxxxxx x bodě 6.3 xx odečtou xxxxxx hmotností (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.3, xxx

XX1 = xxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu,

RP2 = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá obsah 2,3xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = RP1 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6p

R_p % (m/m) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = RP2 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

x = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxx 4.12 x xx,

x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 x x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

8.1 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 5 % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

8.2 Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

9. XXXXXXXX

9.1 Před provedením xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx vzorek xxxxxxxxxx látky, xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx).

9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxx interferenci, xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx změní relativně x 10 %.

25. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda je xxxxxx xxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (INN) xx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který má xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx provede plynovou xxxxxxxxxxxxxx s 2,2,2-trichlorethanolem xxxx vnitřním xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX:

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Chlorbutanol (1,1,1-trichlor-2-methylpropan-2-ol)

4.2 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x ve 100 ml xxxxxxxx (4.3) (x/X)

4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx ethanolu (4.3) (x/X)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 63Xx

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 g xxxxxx přesně (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx.

6.2 Chromatografické xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx podmínky xxxx dávat rozlišovací xxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ x X₂ = xxxxxxxx časy xxxx x xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx píků x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x mm/min.

6.2.2 Požadované xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx	Xxxx	Xxxxxxxx xxxx
Xxxxx	1,8 x	3 x
Xxxxxx	3 xx	3 xx
Xxxxxxxxxxx xxxx	10% Xxxxxxxx 20 M XXX na	5% XX 17 xx Xxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxxx X 80 - 100 mesh	WAW XXXX 80 - 100 xxxx
Xxxxxxxxxxxxxx	2 xx 3 xxx xxx 190 °X
Xxxxxxx:
- xxxxxxx	200 °C	150 °X
- xxxxxx	150 °X	100 °X
- xxxxxxxx	200 °C	150 °X
Xxxxx plyn	Dusík	Argon/methan (95/5 XX)
Xxxxxx	35 xx/xxx	35 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx pěti xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxx roztoku (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 nebo 0,6 xx xxxxxxx 4.4, objem xx xxxxxx po rysku xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx. Do xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx x.

6.4 Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxx připraveného v xxxx 6.1 x xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx popsaných x xxxx 6.2.2.

7. XXXXXXX

7.1 X kalibrační křivky (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "a" xxxxxxxxx x µg chlorbutanolu x xxxxxxx 6.1.

7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx vypočte xxxxx vzorce

x x 10²&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

% xxxxxxxxxxxxx (x/ m) = ________ = _______

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx roven xxxx větší xxx xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.

26. KVALITATIVNÍ A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xx kvalitativnímu stanovení xxxxxxxxxxx chininu x xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Důkazem xxxxxxx xx modrá fluorescence x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 xx.

Xxx xxxxx potvrzení xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x páry xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm, 200 xx x 200 xx

3.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (X/X/X/X)

3.3 Methanol

3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96%; x₄²⁰ = 1,84)

3.5 Xxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx činidlo: x 95 ml diethyletheru (3.5) xx v xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 5 xx xxxxxxxx sírové (3.4).

3.7 Xxxx

3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (28 %; x₄²⁰ = 0,90)

3.9 Xxxxxx xxxxxxx

3.10 Standardní xxxxxx: xx odměrné xxxxx se xxxxxx xxxxxx asi 100,0 xx bezvodého chininu (3.9) x xxxxxxxx xx xx 100 xx methanolu (3.3).

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µx nebo xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx zařízení

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx asi 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx se xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx použije pro xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxx 1,0 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Chromatogram xx vyvíjí do xxxxx 150 xx x komoře xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska se xxxxxx xxx pokojové xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx 3.6.

5.3.3 Xxxxx xx xxxxx jednu xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.4 Xxxxxxxx xx xx xxxxxx X xxxxx nastavené xx vlnovou xxxxx 360 xx. Xxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx tabulce xxxxxxx xxxxxxx X_x xxxxxxxx chininových xxxxxxxxx xxx vyvíjení chromatogramu xxxxxxxxxxxxx 3.2:

Xxxxxxxx	X_x
Xxxxxx	0,20
Xxxxxxxx	0,29
Xxxxxxxxx	0,33
Xxxxxxxxxxx	0,27
Xxxxxxxxxxxxx	0,17

5.3.5 Pro xxxxx xxxxxxxxx přítomnosti xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx na xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Je-li tatáž xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx znovu xxxxxx x xxxxx xxxxx x xxx světlem XX xxxxx (360 xx) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Mez xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) x xxxxxxxxx x 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se vyjádří x procentech xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx zpracování xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx a musí xxx xxxxxx pro XXXX.

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (XX₂XX₄)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x₄²⁰ = 1,7)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxx bezvodý

4.6 Xxxxxxxx

4.7 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1X): Xxxxxx xx 11,53 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.8 Roztok dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (0,1M): Xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x rozpustí xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.

4.10 Mobilní xxxx: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (X/X/X/X/X).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.

x'X₂ - x'X₁

X = 2 __________

X₁ + X₂

xxx

X₁ x X₂ = retenční xxxx píků v xxx.,

X₁ x X₂ = šířky píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx v mm,

d' = rychlost xxxxxx xxxxxx v xx/xxx.

4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 µx

4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží xxx 5,0; 10,0; 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx chininu xxxxxx (4.5), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) a xxxxx xx xxxxxxxx, dokud xx chinin nerozpustí. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx filtr 0,5 µx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň

5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

5.4 Kolona: xxxxx 250 mm, xxxxxxx průměr 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11)

5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µm xxxx ekvivalentní x xxxxxxx filtračním xxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx 20 ml xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.2). Objem xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), promíchá xx x xxxxxxxxx xxxxx se zfiltruje (5.5).

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx nástřiku: 10 µx filtrovaného xxxxxxx (6.1).

Xxxxxx xxxxxxxx: plocha xxxx.

6.3 Kalibrační xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xx nastříkne 10 µl každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx se xxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx každou koncentraci.

Sestrojí xx kalibrační křivka x ověří se, xxx tvoří xxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx x µg, xxxxxxxxxx x nastříknutém xxxxxx (6.2).

7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx vzorce:

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = __________

xxx

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x µg xxxxxxxx v 10 xxxxxxxxxxxx zfiltrovaného xxxxxxx (6.1),

X = xxxxxxxx xxxxxx v x (6.1).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) bezvodého xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX

XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx pouze xxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxx nepřevyšující 0,2 %.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXX

Xxxxxx se xxxxxxx x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

2.1 Xxxxxxxx chlorovodíková 4 xxx/x

2.2 Škrobový xxxxxxx x jodičnanem xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

3.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.2 Baňka na 25 xx s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Do xxxxx (3.2) xx převede xxx 2,5 g xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.1).

4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xx varu.

4.3 Unikající xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, stanovený xxxxx metodou, se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx uvolněný xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx titruje odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Peroxid xxxxxx 0,2 % (m/V). Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,75)

3.3 Methanol

3.4 Xxxxxxx xxxxxx hydroxidu sodného 0,01X

3.5 Xxxxx

3.6 Indikátor: xxxx 1:1 (X/X) xxxxxxxxx červeně (0,03% x/X) v xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx modři (0,05% m/V) v xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx. Xxxxxxxx xx destilaci xxxxx xxxxxxxxxx podle Xxxxxxx)

5. XXXXXX

5.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X (viz xxx. Přístroj na xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) se xxxxxx xxx 2,5 x vzorku xxxxxx.

5.2 Xxxxx se 60 xx xxxx x 50 ml xxxxxxxxx (3.3) a obsah xx promíchá.

5.3 Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx D (xxx xxx. Přístroj xx destilaci oxidu xxxxxxxxxx podle Xxxxxxx) xx odměří 10 xx xxxxxxx peroxidu xxxxxx (3.1), 60 xx vody a xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x dále xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.4 Postup xxxxx 5.3 se xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Xxxxxxx).

5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx (3.5) xx nastaví xxx xx 60 bublinek xx xxxxxx.

5.6 Do xxxxxxxxxx xxxxx A xx z dělicí xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.7 Xxxxxx xx xxxxxxx k xxxx x poté xx xxxxxx vaří 30 xxxxx.

5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X xx odpojí. Xxxxxxx xx vypláchne x provede xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:

% (x/x) oxidu xxxxxxxxxx = _______

kde

M = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4),

X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,

x = hmotnost xxxxxx (5.1) x x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) oxidu xxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx x xx

Xxxxxxxxx chladič x 10 xxxxxxxxx

28. KVALITATIVNÍ X KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXXXXX ALKALICKÝCH KOVŮ

ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx oxidace xxxxxx xx xxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Standardní xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,2% x/X, xxxxxxx připravené

2.2 Mobilní xxxx: xxxxxx xxxxxxxx 28% (m/V)/aceton/butanol (60/130/30 X/X/X)

2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5% x/X

2.4 Xxxxxx škrobu 1 až 5% x/X

2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx vrstvy 0,25 mm)

3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

Xxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4. POSTUP

4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, zfiltruje xx x zředí xx xx xxx 25 xx.

4.2 Xx xxxxx (2.6) xx xxxxxx 2 µx xxxxxxx (4.1) x 2 µx xxxxxxx ze xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Xxxxx xx xxxxx do xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (2.2) xx vzestupném xxxxxxxxxx xxx do xxx čtvrtin xxxxx xxxxx (2.6).

4.4 Xxxxx xx xxxxx z xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx chlorečnany, xxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxxx) xxxxxx s xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,7 xx 0,8.

	R_f
Jodičnan	0 xx 0,2
Xxxxxxxxx	0,5 xx 0,6
Xxxxxxxxxx	0,7 xx 0,8

Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech chlorečnanu.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx prostředí. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx octová, 80 % (m/m)

3.2 Xxxxxxxx zinek

3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x

4. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Potenciometr xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx xxxxxx xxx 2 g xxxxxx xxxxxx ("x" xxxxx). Xxxxx xx xxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) a xxxxxxxx xx promíchá. Xx 30 minutách xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Odstřeďování xx xxxxxxx ještě xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Supernatanty xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).

5.2 Redukce xxxxxxxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx se xx xxxxx baňce xxx xxxxxxx chladičem xxxxx xx xxxx. Po 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxx vodou x xxx xx xxxxxxx xxxxx. Filtrát a xxxxxxxx xxxx se xxxxx.

5.3 Stanovení xxxxxxxx

20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x potenciometrickou xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) titruje 20 xx roztoku 5.1.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx bromu nebo xxxx, xxxxx mohou xxxxxxxxx při redukci xxxxxxx nebo xxxxxx, xxxx titrační křivka xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. V takovém xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx rozdílem xxxx posledním a xxxxxxxxxxxxx inflexním bodem.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX₃^-) % x/x = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde

V = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,

X' = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x mililitrech, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),

x = xxxxxxxx xxxxxx x g.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 3 až 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.

29. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX JODIČNANU XXXXXXX

XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx popisuje xxxxxx kvalitativního x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx a jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx vyšší

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx chlorečnanu, bromičnanu x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,2% (x/X), čerstvě xxxxxxxxxx

2.2 Xxxxxxx xxxx:

xxxxxx xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxxxxxxxxxx (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5%(x/X)

2.4 Roztok škrobu 1 až 5% (x/X)

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

3. XXXXXXXXX X POMŮCKY

3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx).

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx tenké vrstvě

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx vodou, zfiltruje xx a zředí xx xx asi 10 xx.

4.2 Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 µl xxxxxx xxxxxxx x 2 µl xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Xxxxx xx vloží xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xxxxxxxxxxxxx 2.2 ve xxxxxxxxxx uspořádání asi xx tří xxxxxxx xxxxx xxxxx.

4.4 Deska xx vyjme z xxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě. (Xxxxxxxx: Může xx xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Deska se xxxxxxxx xxxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx asi 5 xxxxx schnout.

4.6 Xxxxx xx postříká xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx jodičnany, xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx xxxx být xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x hodnotou X_x 0 až 0,2.

Je xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx okamžitě x hodnotou Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, chlorečnany xxxxxxx xxx po xxx xxxxxx x hodnotou X_x 0,7 xx 0,8.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.

2. PRINCIP

Jodičnan xxxxx xx xxxxxxxx ve xxxx a stanoví xx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx xxxxx kolonami v xxxxx: s xxxxxxx x obrácenou xxxx X18 a x xxxxxxx plněnou anexem.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 4 mol/l

3.2 Xxxxxxxxx sodný, 5% xxxxx xxxxxx (x/X)

3.3 Xxxxxxx xxxxxx jodičnanu xxxxxxx

Xxxxxxxx xx zásobní xxxxxx rozpuštěním 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxx fáze xxx XXXX: Xxxxxxxx xx 3,88 g dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (3.4) a 1,19 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 xxxxx xxxx.

xX xxxxxx roztoku xx 6.2.

3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1 - 11

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxx filtrační papír, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx Xx. 575, xxxx xxxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou

4.4 Xxxxxx: Xxxxx: 120 xx, xxxxxxx průměr: 4,6 xx, xxxxx: 2 kolony v xxxxx; první xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx ekvivalentní; druhá xxxxxx: XxxxxX^X-301-XX xxxx xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Kapalné xxxxxx (xxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxx zkumavky xx 10 xx xx zabroušenou xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx přesně.

Objem xx doplní xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx roztok xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx popsaným x bodě 5.2.

5.1.2 Xxxxx xxxxxx (mýdlo)

Část xxxxxx se xxxxx xxxxxx a do xxxxxxxxxx děleného xxxxx xx 100 xx xx zabroušenou xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 g zkušebního xxxxxx přesně. Xxxxxx xx xxxxx xx 50 ml x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxx přes xxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2).

Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: 1 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.3): 210 nm.

Objem xxxxxxxx: 10 µl.

Měřená xxxxxxxx: plocha xxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Objemy xx xxxxxx po xxxxx x promíchají.

Vzniklé xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx v 1 xx.

Xx kolony xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxx x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx píků xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx závislosti xxxxxx píku xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) se xxxxxxx ze xxxxxx:

% (m/m) jodičnanu xxxxxxx = ___________

10 x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) v g,

V = celkový xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x xx,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (5.3).

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.

8. XXXXXXXXX

8.1 Princip

V xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX₃^-) xxxxxxxx xx xxxxxx (X^-) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx analyzuje vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Jestliže xxx x xxxxxxxxx xxxxx odpovídajícím retenčnímu xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx se siřičitanem xxxxx, xxxxxxx xx x xxxxxxxx pravděpodobností x pík xxxxxxxxx.

8.2 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5 xx roztoku vzorku xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.

xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.1) na hodnotu 3 nebo nižší; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).

Přidají xx tři xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.2) x roztok xx zamíchá.

10 µx xxxxxxx xx nastříkne xx kolony kapalinového xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Výsledný chromatogram xx porovná s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx vzorek xxxxx xxxxxx 5.

30. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení dusičnanu xxxxxxxxxx vyjádřeného xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxxx charakteristické bílé xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

3.1 Roztok xxxxxxxx chlorovodíkové, 2 xxx/x

3.2 Xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx: koncentrovaný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (x₂₀ = 0,88 x/xx) xx zředí xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.

3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 xxx/x

4. Přístroje a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Odstředivka

5. Xxxxxx

5.1 X přibližně 1 x xxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx po xxxxxxx 2X kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xx a xxxxxxxx.

5.2 Supernatant se xxxxxxxx x sraženina xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Promývací xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety se xx xxxxxxxxx přidá xxxxxx xxxxx xxxx. Xx stálého xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx.

5.4 Xx horka xx xxxxxxxx; supernatant xx odstraní.

5.5 Xx xxxxxxxxx se přidá xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x odstředí.

5.6 X xxxxx kapce xxxxxxxx xxx sraženinou xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 mol/l xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích určených x barvení xxx x obočí.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 mol/l xxxxxx

3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx

3.2.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1&xxxx;000 μx/xx v xxxxxxx 0,5 xxx/x kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 µx/xx: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx roztokem 0,02 xxx/x xxxxxxxx dusičné x xxxxxxxx xx. Xxxxx standardní roztok xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x skladuje xx ve xxxxxxxx xxxxx x tmavého xxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx xxxxx litr, doplní xx xx xxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x promíchá xx.

5.2 Xxxxxxxx xxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ano

Požadavky xx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku stříbra (3.2.2). Xxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx xx xxxxx 0,02 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µx xxxxxxx na xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx se použije xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené pro xxxxxx xxxxxx.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxxxx stříbrného ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx

% (x/x) xxxxxxxxx stříbrného = _______________

kde

m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 4 % (m/m) dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

31. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX SELENIČITÉHO X XXXXXXXXX XXXXX XXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx seleničitého xxxx xxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx až oranžového xxxxxxxx při xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx draselným.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší

3.1 Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx: 10 x xxxxxx draselného se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 ml

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 µx)

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xx xxxxxxxxxx baňce (4.2) se xxxxx 2,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxx se x xxxxxxxxx zařízení x vyhřívacím xxxxxx (4.3) xxx 150 °X xx xxxx 30 minut.

5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx objem 25 xx, xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µx) (4.4).

5.3 K 2,5 xx xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x vaří se. Xxxxxxx se x xxxxx xx 1 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx rychle xxxxxx, xx důkazem xxxxxxxxxxx selenu.

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x šamponech proti xxxxx, xxxxxxxxxxxx nejvýše 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Princip

Vzorek xx vyluhuje xxxxxxxxx xxxxxxxx x selen xx ve xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5% (V/V) xxxxxx: xx 500 ml xxxx se x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx se převede xx jednolitrové xxxxxxx xxxxx a doplní xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx vyluhovací xxxxx xx 100 xx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 µm

4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxx 0,2 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxx xxxxxx.

5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x nechá xx jednu hodinu xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) při 150 °X.

5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx vychladnout x xxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µm) (4.4) x zfiltrovaný xxxxxx xx uschová xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: vzduch-acetylen

Vlnová délka: 196,0 nm

Korekce xxxxxx: xxx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx hořáku a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx selenu (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx po xxxxx 5% (x/x) roztokem xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µx selenu xx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5% xxxxxxx kyseliny dusičné (3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx jako nulová xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx hodnot absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx vzorce:

1,812 x x

% (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx selenu x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x µx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxx seleničitého xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ROZPUSTNÉHO XXXXX X XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XX XXXXX SOLÍ NEBO XXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx barya z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo komplexů.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x množství xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší

3.1 Xxxxxxx, absolutní

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 mol/l roztok

3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 200 ml 0,07X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Standardní xxxxxxx xxxxx

3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 1 000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5.2 Standardní roztok xxxxx, 200 µg/ml: 20,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 xX-xxxx x xxxxxxxxx ± 0,02

4.3 Třepačka x krouživým xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Do Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Pro xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx baňku x xxxxxxxxxx objemu 150 xX.

5.1.2 Pipetou xx xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxx smočil. X xxxxxx se xxxxx přesně takové xxxxxxxx 0,07 mol/l xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), které xx xxxxxxxx x tomu, xxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx kyseliny x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 mililitrů xx gram. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx "X xx". Xxx xxxxxxxx důkladného xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 5 sekund xxxxxx.

5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) xx xxxxx xX xxxxxxxx xxxxxxxx x xx-xx xxx xxxxxxx 1,5, xxxxx se xx xxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.

5.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx se 60 xxxxx třepe x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx mít dostatečnou xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Zfiltruje se xxxx membránový xxxxx 0,45 µx (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx se xxxxx odstředit xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx odměrné baňky xx 50 xx; xxxxxx xx po xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se také xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx stroncia (xxxx X).

5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x alikvotní xxxxx ("X_Xx xx") xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx očekávaná xxxxxxxxxxx xxxx 3 xx 10 µx xxxxx xx mililitr. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx měl xxx xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx.) Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx.

5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x roztoku (5.1.5) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx dusný-acetylen

Vlnová délka: 553,5 xx

Xxxxxxx pozadí: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx standardního xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Do xxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx se promíchá. Xxxx roztoky obsahují 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 µx barya xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se provede xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx barya pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku barya (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci barya.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxxxxxx barya (% x/x) v xxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx

% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx = ____________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx v µg/ml,

V = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) v xx,

X_Xx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.5 x xx.

7. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (xxx) rozpustného xxxxx je xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,3 %.

8. Poznámky

8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 x/x (xxx "Magnesium xx modifier xxx xxx determination xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx spectrometry". Xxxxxx, X. xx xx., Analytical Xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.).

8.2 Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxx postup xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo komplexů.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx v extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxx, absolutní

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Xxxxxxx draselný, 8% (x/X) roztok: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 200 xx 0,07 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 1 000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia, 100 µx/xx: 10,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.4.1) xx odpipetuje do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Doplní xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx.

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Membránový xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 µm

4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stronciovou xxxxxxxx x xxxxx katodou

5. Xxxxxx

5.1 Příprava vzorku

Pro xxxxxxxxxxxxx stanovení rozpustného xxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X 5.1.4.

5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx podíl ("X_Xx xx') xxxxxxxxx xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 µg/ml. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x promíchá.

5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.

5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: oxid xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ne

Podmínka xxxxxx: xxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Do xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx se odpipetuje 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.3). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 4,0 x 5,0 µg xxxxxxxx xx mililitr.

Obdobně se xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx na koncentraci xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1). X kalibrační xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx stroncia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx rozpustného xxxxxxxx (% m/m) x xxxxxxxx xx vypočítá xxxxx vzorce

x x X

% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x g,

c = koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx,

X = celkový xxxxx extraktu (X 5.1.2) x xx,

X_Xx= xxxxx extraktu xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1 v xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx pro xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

33. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast použití

V xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Benzylalkohol

3.2 Chloroform

3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxx fáze: diethylether

3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu: Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.

3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx, skleněné, 100 X 200 xx xxxx 200 x 200 mm, x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 F₂₅₄ x xxxxxxxx 0,25 xx.

3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (m/V) xxxxxx v ethanolu (3.3).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx dvěma xxxxxx, vnější xxxxxxx xxxxxxxxx 80 mm x 230 xx x 240 mm

4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír: Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx

4.4 UV xxxxx, xxxxxx délka 254 nm.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 g prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Přidají se 3 xx chloroformu (3.2) x xxxxxxxx xx třepe, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x důkladně xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (4.2) x-xxxxxxxx xxxxx: xxxxxx komory xxxxxxxxx xx zadním xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx byl xxxxx okraj xxxxxx xx žlábku. Zadní xxxxxx se xxxxxx 25 xx n-pentanu (3.4) přelitím xxxxxx xxxxxxx xx povrchu xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Okamžitě xx nasadí xxxx x xxxxxxx xx xxxx 15 minut.

5.2.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxxxx.

5.2.3 Xx předního xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx 10 ml diethyletheru (3.5) a xxxx xx do xxxxxxxx xxxxxx xxxxx umístí xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xx výšky 150 xx. Xxxxx xx xxxxx z xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx schnout xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.4 Deska (5.2.3) se pozoruje xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x označí xx xxxxxx fialových skvrn. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 minut xxx 120 °C. Xxxxxxxxxxxxx xx jeví xxxx xxxxx modrá xxxxxx.

5.2.5 Vypočte se xxxxxxx X_x získaná xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx modrá xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X_x xxxxxxx x roztoku xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx: 0,1 µg xxxxxxxxxxxxxx.

X. Kvantitativní xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X této metodě xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx benzylalkoholu stanovené xxxxx metodou xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxx x množství xxxxxxxxxxxxxx x extraktu xx stanoví vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx a podle xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 4-Ethoxyfenol

4.3 Xxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45:55; X/X)

4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xx xxxxxxx baňky na 100 ml se xxxxxx asi 0,1 x 4-xxxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxx. Doplní se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx roztok xxxxxxxxx standardu (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá.

Standardní roztok	Koncentrace xxxxxxxxxxxxxx		Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx
Standardní roztok	xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5)	µg/ml (*)	počet xxxxxxxxx xx (4.6)	µx/xx (*)
X	0,5	20	2,0	80
XX	1,0	40	2,0	80
XXX	2,0	80	2,0	80
XX	3,0	120	2,0	80
X	4,0	200	2,0	80

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), které xxxxxxxx přesně 0,1 % (x/X) benzylalkoholu x xxxxxx 0,1 % (x/X) 4-xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxx 10 µx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxx oceli: 250 xx x 4,6 xx x xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx částic 5 µx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Vodní xxxxx

5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxx

5.7 Centrifugační xxxxxx xx 15 ml

6. Xxxxxx

6.1 Příprava vzorku

6.1.1 Xx centrifugační xxxxxx (5.7) xx xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) vzorku xxxxxx a xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Zahřívá xx xx dobu 10 minut na xxxxx lázni (5.4) xxxxxxxxx na xxxxxxx 50 °C a xxxx xx vloží xx ultrazvukové xxxxx (5.5), xxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.3 Xxxxxxx xx a xxxx xx xxxxxxxx 5 xxxxx při 3 500 xx./xxx.

6.1.4 Supernatant se xxxxxxx do odměrné xxxxx na 25 xx.

6.1.5 Zbytek xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 ml xxxxxxxxx (4.x). Extrakty se xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.

6.1.6 Xx odměrné xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxx 6.4.

6.2 Chromatografie

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxx rychlost xxxxxxx xxxx (4.4) xx nastaví xx 2,0 xx/xxx.

6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX xxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 210 xx.

6.3 Xxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx se xx 10 µx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx xxxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.

6.3.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x µx/xx na xxx x.

6.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.4.1 Na kolonu xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) a xxxxx xx plochy xxxx xxxxxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu. Xxxxxxxx xx xxxxx ploch xxxx benzylalkoholu a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx s xxxxxxx s alikvotními xxxxxx po 10 µx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

6.4.2 X xxxxxxxxxx křivky (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu.

7. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.

8. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

34. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX A KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX X CHLORU X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx pět xxxx:

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx chloru.

A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Nejsou xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx Al_xZr(OH)_yCI_z.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx reakci x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x₂₀ = 1,18x/xx)

3.2 Roztok xxxxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu xxxxxxx xx vodě)

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x vzorku xx xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx vody. Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xx xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx červeně S (3.2) x xxxx 2 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx zabarvení xxxxxxxxxxxx a sraženiny xxxxxxx xxxxxxxxxx zirkonia.

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia

1. Xxxxxx a oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx x x vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia x chloro(hydroxo)komplexech hliníku x xxxxxxx až xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx x prostředku x xxxxxxx xxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx plamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (d₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% (X/X): x 500 xx xxxx x xxxxxxx se xx xxxxxxx míchání přidá 100 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4 Chlorid xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx₃.6X₂X]: xxxxxxx: 22,6 x hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Chlorid amonný: xxxxxxx: 5,0 g xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2).

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxx xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 41 nebo xxxxxxxxxxxx)

4.4 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx xx naváží xxx 1,0 x (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Přidá xx 40 ml xxxx a 10 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).

5.1.2 Kádinka xx umístí xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx míchadlem (4.2). Xxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx xx xx k varu. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx sklo. Vaří xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xx laboratorní teplotu.

5.1.3 Xx použití xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx xxxxx xxxxxxx zfiltruje xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx a xxxxxxxxx xxxx se xx xxxxxxxxxxx přidá xx xxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx X).

5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) a 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Doplní xx xx rysku 10% (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie

Plamen: xxxx dusný/acetylen

Vlnová délka: 360,1 nm

Korekce pozadí: xx

Xxxxxxxx paliva: bohaté; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx série odměrných xxxxx xx 50 xx xx odpipetuje 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 x 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx hlinitého (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx rysku 10% (X/X) xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 µx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx se standardní xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia xxx xxxxxxxxxx křivku. Změří xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx křivka vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Změří se xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.4). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:

% (x/x) zirkonia = ______

40 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

x = koncentrace xxxxxxxx x roztoku vzorku (5.1.4) x µx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) zirkonia xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

1. Rozsah a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení hliníku x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx až xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje x xxxxxxxxxx v xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Kyselina chlorovodíková, 1 % (X/X) xxxxxx: x 500 xx xxxx v xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x doplní xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx: 1 000 µx/xx x 0,5X xxxxxxx kyseliny dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx x chloridem xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Přístroje x pomůcky

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx katodou

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx B 5.1.3.

5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 5,00 xx xxxxxxx xxxxxx (X 5.1.3) x 10,00 ml xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx rysku 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 309,3 nm

Korekce xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx x,00; 2,00; 3,00; 4,00 x 5,00xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx hliníku (3.3). Xx každé odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,00 xx činidla x chloridem xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xx rysku 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 a 50 µx hliníku xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, vynechá xx standardní roztok xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx hliníku xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxx = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.1) x μg/ml, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3,5% (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx plazmou - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx formě chloridových xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxx chloridových iontů x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p. x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (X/X) xxxxxx: xx 250 xx xxxx x xxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 500 xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 mol/l xxxxxxx xxxxxx ("AnalaR" nebo xxxxxxxxxxxx)

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx míchadlem

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.5 pH-metr xxxx xxxxxxxxxxxx vhodný xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

5.1.1 Xx kádinky na 250 xx se xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (x gramů) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 80 ml vody x 20 xx xxxxxxx 5% kyseliny xxxxxxx (3.2).

5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx míchadlem (4.2). Xxxxx se xxxxxxx x zahřeje xx xx x xxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx na kádinku xxxxxxxx sklo. Xxxx xx 5 minut, xxxxxxx se sejme x topné xxxxx x ochladí xx xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.1.3 Xxxxx xx 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 a 4.4) xx xxxxxx xxx hladinu xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx. Provede xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx ekvivalence (X ml).

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:

0, 3545 x X

% (x/x) chloru = _____________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x g,

V = xxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxx titraci xx xxxx ekvivalence.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,10%.

X. Výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx obsahu xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxx

1. Xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx xxxxxxx x obsahu atomů xxxxxxxx

Xxxxx Xx:Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (m/m) x 91,22

xxxxx XX:Xx = _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x) x 26,98

2. Xxxxxxx xxxxxx obsahu xxxxx xxxxxxx a zirkonia x obsahu xxxxx xxxxxx

Xxxxx (Xx + Xx):Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

xxxxx (Xx + Zr):Cl = _________________

__________

35. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXX, DIBROMHEXAMIDINU, DIBROMPROPAMIDINU X XXXXXXXXXXXXX

1. Rozsah x xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx solí včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- diacetátu, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provádí xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxxx fázemi x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Hexamidin, xxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidin a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx koloně.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší x podle xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx monohydrát

4.3 Ledová xxxxxxxx xxxxxx (x₂₀ = 1,05 g/ml)

4.4 Xxxxxxx xxxxx

4.5 Mobilní xxxx

4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 xxx/x roztok xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 xxx/x roztok xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.

Xxxxxxxx: Xx-xx nutné xxxxxxx xxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem:

- xxxxxx X: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Xxxxx se 900 xx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxx xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

- xxxxxx II: 5,84 x chloridu sodného (4.4) a 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) se xxxxxxxx x jednom xxxxx xxxx x upraví xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.7 Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.8 Dibrompropamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) [X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₂X₄X₂]

4.10 Standardní xxxxxxx: x xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05% (m/V) xxxxxxx všech xxxx xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9).

4.11 3,4,4'-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Triclocarban - XXX)

4.12 4,4'-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx - INN)

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxx dělicí xxxxxx: xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx o délce 30 xx x xxxxxxxx průměru 4 xx, x xxxxxx µ-Xxxxxxxxx X18, 10 µx, xxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 g xxxxxx přesně x xxxxxx xx po xxxxx eluentem X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Roztok xx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx se použije xxx chromatografii.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx mobilní fáze

Čas	eluent X	xxxxxx XX
(xxx)	(% V/V) (4.5.1)	(% V/V) (4.5.2)
0	50	50
15	65	35
30	65	35
45	50	50

6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx fáze (6.2.1) xx xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx kolony xx nastaví xx 35 °C.

6.2.3 Xxxxxx xxxxx detektoru xx xxxxxxx xx 264 xx.

6.2.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 µx xxxxxxx x referenčních xxxxxxx (4.10) a xxxxxxxxxxx xx jejich xxxxxxxxxxxxx.

6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx xx xxxx chromatogram.

6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx porovnáním xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx v bodě 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v bodě 6.2.4.

7. Kvantitativní xxxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Jako xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx jeden z xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), který xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xx xxxxx, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Zásobní xxxxxx konzervantu, xxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx x bodě 6.3, 0,05% (x/X) v xxxxxxx X (4.5.1).

7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx konzervantu xxxxxxxxx jako vnitřní xxxxxxxx, 0,05% (x/X) x xxxxxxx X (4.5.1).

7.1.3 Xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx čtyři xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx, xx xx do odměrných xxxxx xx 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx uvedené xxxxxxx xxxxxxxx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (7.1.1) x množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2).

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx standardu	Zásobní roztok xxxxxxxxxxx, xxxxx přítomnost xxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx	xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2)	xxxxx přidaných xx (7.1.1)	mglml X)
X	1,0	0,5	25
XX	1,0	1,0	50
XXX	1,0	1,5	75
XX	1,0	2,0	100

(*) Xxxx hodnoty xxxx xxxxxxx xxxx ukazatele x xxxxxxxxxx koncentracím xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, připravených xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.2 Příprava xxxxxx

7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 g (x xxxxx) vzorku xxxxxx, xxxxx xx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (7.1.2) x 6 ml xxxxxxx X (4.5. 1) a xxxxxxxx xx.

7.2.2 Xxxxx se xxxxxx xx 10 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxx X a xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

7.3 Chromatografie

7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze, xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) xx xxxxxxx podle xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).

7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) x xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx postup xx xxxxxxx x xxxxxxx 10µx alikvotními xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx nezískají xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.4 Kalibrace

7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxx standardního xxxxxxx (7.1.3) x xxxxx xx plochy xxxx.

7.4.2 Xxx xxxxx standardní xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo chlorhexidinu x ploše píku xxxxxxxxx standardu. Kalibrační xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx poměrů xx xxx y x xxxxxxxxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx roztoků prokázaných xxxxxxxxxxx x µx/xx xx osu x.

7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx prokázaného xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx vypočítanému x xxxx 7.3.2.

8. Xxxxxxx

8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo chlorhexidinu xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxxx podle xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW₁

% (x/x) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX₂

xxx

x = xxxxxxxx analyzovaného vzorku (7.2.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx konzervantu x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, v µx/xx,

XX₁ = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

XX₂ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx bod 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky obsahující xxx 0,1 % (x/x) hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.

10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx	X₂₀X₂₆X₄X₂	354,45
Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₂X₆X₄X	606,72
Xxxxxxxxx-xx-x-xxxxxxxxxxxxxx	X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₇X₆X₃	630,71
Xxxxxxxxxxxxxxx	X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂	512,24
Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X	764,51
Xxxxxxxxxxxxxxxx	X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂	470,18
Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X	722,43
Xxxxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀	505,45
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₂X₄X₂	625,56
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₆X₁₂X₇	897,76
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2XXx	578,37

36. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXX, KYSELINY 4-XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY XXXXXXX, XXXXXXXX SALICYLOVÉ X XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx xx použitelná pro xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxx, xxxxxxxx salicylové x xxxxxxxx propionové x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx, kvantitativního xxxxxxxxx kyseliny propionové x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx kyseliny benzoové, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové x kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ

1. Xxxxxxx

Xx kyselé/zásadité xxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (TLC) x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx na desce"). X xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxx xx kvalitativní xxxxxxxxx potvrdí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxx, v případě xxxxxxxx xxxxxxxxxx, plynovou xxxxxxxxxxxxxx (XX).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx čistoty.

2.2 Xxxxxx

2.3 Xxxxxxxxxxxx

2.4 Acetonitril

2.5 Xxxxxx

2.6 x-Xxxxx

2.7 Parafin, tekutý

2.8 Xxxxxxxx chlorovodíková, 4 xxx/x

2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxx,4 xxx/x xxxxx xxxxxx

2.10 Xxxxxxx xxxxxxxx, XxXx₂.2X₂X

2.11 Xxxxxxxxx xxxxxx, Li₂CO₃

2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx

2.13 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.15 Kyselina xxxxxxxx

2.16 Xxxxxxxx sorbová

2.17 Xxxxxxxx propionová

2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx se 0,1% (x/X) roztoky (100 xx/100 xx) xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx (2.13 až 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.

2.19 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

0,5% roztok 2-bromo-2'-acetonaftonu (2.12) v xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 xx/10 xx). Tento roztok xx měl být xxxxxxxxxxx každý týden x uchováván x xxxxxxxx.

2.20 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx

0,3% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 xx/100 xx). Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

2.21 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, VlV)

2.22 Xxxxxx xxxxxxx (2.7)/n-hexan (2.6) (1:2, X/X)

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

3.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná xx xxxxxxx 60 °X

3.2 Xxxxxxxx xxxxxx

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 x 366 nm

3.4 Xxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, Xxxxxxxxx 60, xxx fluorescenčního xxxxxxxxxx, 20 x 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm x xxxxxxxxxxxx xxxxx 2,5 x 20 cm (Xxxxx 11845 xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µl

3.6 Xxxxxxxxxxxxxx xx 25 µx

3.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 105 °X

3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 x 200 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx

3.9 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx, Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxüxx, Xxxxxxxxx No. 5892, nebo ekvivalentní

3.10 Xxxxxxxxxxx indikátorový xxxxxxx, xX 1 - 11

3.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx

3.12 Xxxxxxx vakuová xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.13 Xxxxx xxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx odváží přibližně 1 g vzorku. Xxxxxxx xx čtyři xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx je toaletní xxxxx, xx xxxx xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xxxxxxxxxxx, xxx je pH xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx uzavře x xx xxxx 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx fáze, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx asi 60 °X, xxx se xxxxxx fáze xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

20 ml xxxxxxxx xx převede xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 200 xx, xxxxx se 20 xx vody x xxxxxxxx xx. pH xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

Xxxxx xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx papír (3.9) xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx se xxxxx 1 xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x vodná vrstva xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xX xxxxxxx roztoku xxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xxxxxxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxx xx 10 ml diethyletheru (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx 1 minutu; xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx a etherová xxxxxx xx xxxxxxx xx rotační odparky (3.12). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx sucha a xxxxxx xx znovu xxxxxxxx v 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx se převede xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.11).

4.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zóny XXX xxxxx (3.4) xx do bodů, xxxxxxx xxxxx odpovídá xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx mají xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) ve stejných xxxxxxxxx xxxx xx 3 µl xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) a xxxxxx xx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx přenese xx xxxxxx xxxxx (3.13) xxxxxxxx xx 40 °X, xxx xx skvrny xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx vždy 10 µx xxxxxxx standardního xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxx, xxx byl xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxx přesně xx xxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx x roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx, nanese xxxxxxxxx 15 µx xxxxxxxxxxxxxxx činidla (2.19) (xxxxxx 2-bromo-2'-acetonaftonu).

Chromatografická xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx při 80 °X. Po vychladnutí xx xxxxx xxxxxx x komoře (3.2), xxxxx xxxx 15 xxxxx (xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx fází 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 xx (xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 80 minut).

Deska se xxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx fluorescence slabých xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx parafinu/n-hexanu (2.22).

5. Kvalitativní xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx skvrnu xx xxxxxxx hodnota Rf.

Hodnoty Xx x xxxxxxx xxxxxx xxx UV xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorků.

Učiní xx xxxxxxxxx závěry x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsaná x xxxxxx X, xxxx ukazuje-li xx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, provede xx xxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxx retenční xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx vzorků.

Výsledky TLC x XXXX nebo XX xx zkombinují x xxxxxxx důkaz xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx výsledků.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX A XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Princip

Vzorek se xx okyselení xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxx. Xx xxxxxxxx xx konzervanty stanoví xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

2.1 Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC. Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Ethanol, xxxxxxxxx

2.3 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.7 Octan xxxxx, (XX₃XXXXx.3X₂X)

2.8 Xxxxxxxx xxxxxx, x₄²⁰ = 1,05 x/xx

2.9 Xxxxxxxxxxx

2.10 Xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,2 xxx/x xxxxx xxxxxx

2.12 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx

2.13 Xxxx ethanol/voda

Devět dílů xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx s xxxxxx xxxxx xxxx (2:1)

2.14 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx roztok obsahující 1 x kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 ml xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Mobilní xxxx pro HPLC

2.15.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: xx 1 xxxxx xxxx xx xxxxx 6,35 x xxxxxx xxxxxxx (2.7) x 20,0 ml xxxxxxxx xxxxxx (2.8) a xxxxxx xx.

2.15.2 Xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx dílů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.15.1) x xxxxxxx xxxx acetonitrilu (2.9).

2.16 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx xxx 0,05 x kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) x 0,05 x xxxxxxxx xxxxxxx (2,6) xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx směsí ethanol/voda (2.13). Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx.

2.17 Standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx na 20 xx se odměří 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 a 0,50 xx xxxxxxxxx roztoku (2.16). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (2.14) x 0,5 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Xxxxx xx doplní xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxx čerstvé.

3. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé laboratorní xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x

3.1 Xxxxx lázeň, xxxxxxxxx xx 60 °X

3.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografii x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Analytická xxxxxx

Xxxxxxxx ocel, xxxxx 12,5 xx 25 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, plněná Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Filtrační xxxxx, xxxxxx: 90 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Weissband No 5892 xxxx ekvivalentní

3.5 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 ml

3.6 Skleněné xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 ml

3.7 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, velikost 2 - 4 xx, xxxx xxxxxxxxxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml (3.5) xx xxxxxx 1 x xxxxxx. Do xxxxx se odpipetuje 1,00 ml 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10) a 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx kamínků (3.7), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Pro xxxxxxxxx extrakce konzervantů xx ethanolové fáze xx baňka xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx vodní xxxxx (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxx xx ihned xxxxxxx v proudu xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxx uloží xxx 5 °X.

Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.4). Xxx 2 ml xxxxxxxx xx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx se uchovává xxx 5 °X x stanovení xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 hodin.

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx (3.5) xx x xxxxxxxxx xx tři desetinná xxxxx naváží 1 ± 0,1 x xxxxxx (x gramů). Xxxxxxx se xxxxx 1,00 xx 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10) a 30,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx kamínků (3.7) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx se uzavře x silně xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, dokud nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx ethanolové fáze xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 minut xx vodní xxxxx (3.1) při 60 °X.

Xxxxxxxx se ihned xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxx 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.4). Asi 2 xx extraktu xx převedou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx se uchovává xxx 5 °X x stanovení xxxxxx XXXX xx provede xx 24 hodin.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx (2.15).

Xxxxxx mobilní xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx délka detektoru xx nastaví xx 240 xx.

4.2.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx nastříkne xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů (2.17). Xxx xxxxx xxxxxx xx xx získaných xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx poměr xxxxx xxxx vyšetřovaného xxxxxxxxxxx k výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx, že xxx xxxxxxxxx byla xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx získána xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx. Xxxx-xx v chromatogramu xxxxxxxx vzorku (4.1.1) xxxxx pík x xxxxxxxxx stejným xxxxxxxxx xxxxx xxxx pík xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (doporučený xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx do kapalinového xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx vnitřním standardem (4.1.2) x xxxxxxxxx xx chromatogram.

Je-li x xxxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx (4.1.1) xxxxxx pík xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx by xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. (Xxxx-xx xxxxx z vyšetřovaných xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.)

Je třeba xx xxxxxxx, xx xxx kalibraci xxxx xxx standardní xxxxxxx xxxxxxx lineární xxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx vzorku xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- rozlišení xxxx xxxxxxx odděleného xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx rozlišení xxxx xx uvedena xx xxxxxxx 12);

x = ____

Xxxxxxx 12: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' použita xxxxxxxxx kolona xxxx xx mělo xxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, aby xxx xxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx A_s xxxxx xxxxxxxxx píků xx se xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 13) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxxxxx rychlost xxxxxx 2 cm/min.

X_x = ____

Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx.

5. Xxxxxxx

Xxx výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (vnitřní xxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Obsah xxxxxxxx xxxxxxxx, kyseliny 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxx salicylové ve xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (xx) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 . 20 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b

xi % (x/x) = ___________ = _______

&xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 10⁶ . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (g),

b = xxxxxxxxxxx konzervantu x xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) odečtená z xxxxxxxxxxxx xxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující asi 0,4 % (x/x) xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) kyseliny xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,045 %.

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,035 %.

7. Poznámky

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vzorku xx xxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7.2 Je-li xx xxxxxxx, xxx použít xxxxxxx ochrannou xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx maximální xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovená xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx z prostředku xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx použití kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx x xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.

4.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx 2-methylpropionová

4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (m/V)

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).

4.6 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx 1,00 x (x gramů) xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem (4.1).

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx (20 x 150 mm) xx xxxxxxxxxxx uzávěrem

5.4 Xxxxx xxxxx nastavená xx 60 °X

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx pórů 0,45 µx)

6. Postup

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx standardu

Do xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx naváží asi 1 x xxxxxx xxxxxx. Xxxxx se 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) a 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx nezbytné, umístí xx zkumavka xx 5 minut na xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), aby se xxxxx rozpustila tuková xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Chromatografie filtrátu xx xxxxxxx xxxxxx xxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx x xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a 9 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx protřepe. Je-li xx nezbytné, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx zahřátou xx 60 °C (5.4), xxx xx xxxxx rozpustila xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. Část xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.

6.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 2 x

Xxxxxx 3 mm

Náplň 10% SP^TM 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1%

X₃XX₄ na Chromosorbu XXX 100 - 120 mesh

Teplota

Nástřik 200 °X

Xxxxxx 120 °X

Xxxxxxxx 200 °X

Xxxxx xxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx

6.3 Chromatografie

6.3.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxx odměrných xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6); xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx e xx/xx (xx xxxxxxx 1 xx/xx, je-li x = 1,000) a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x/4, x/2, x, 2x, 4x xx/xx (to xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 mg/ml, xx-xx x = 1,000).

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí vynesením xxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx osu x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx y.

Nastříknou xx 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x vypočte se xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

6.3.2 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x chromatogramem jednoho xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.3.1). Má-li pík xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx jako pík xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx vnitřní standard. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx, nastříkne xx 1 µx xxxxxxxx vzorku 6.1.2 x změří xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a píku xxxxxxxxx standardu.

Nastříknou se 3 xxxxx z xxxxxxx roztoku a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx píku.

7. Xxxxxxx

7.1 X kalibrační xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (X), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx ploch píků xxxxxxxxxxx x xxxx 6.3.2.

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx poměru xxxxxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x% (x/x) = X ___________ = X _____

kde

K = xxxxx vypočtený x xxxx 7.1,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v x xxxxx xxxx 4.6,

x = xxxxxxxx vzorku x g xxxxx xxxx 6.1.2.

Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

8. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx obsahující xxx 2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,12 %.

37. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXX-XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX- MONOBENZYLETHERU X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH

A. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Rozsah x oblast xxxxxxx

X xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinon-monobenzyletheru (xxxxxxxxxxx) x kosmetických xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx.

2. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxx chromatografií na xxxxx xxxxxx (TLC).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

3.2 Chloroform

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)

3.5 Xxxxxxx, 25% (x/x) (x₄²⁰ = 0,91 x/xX)

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxxx

3.8 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx připravují xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx jeden xxx.

3.11.1 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx se 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx xx objem 10 ml (3.1).

3.11.2 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), dokud není xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx objem 10 xx (3.1).

3.11.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonmonoethyletheru (3.9). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx objem 10 ml (3.1).

3.11.4 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.10). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), xxxxx není xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx na objem 10 ml (3.1).

3.12 Xxxxxxxx stříbrný

3.13 Xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx

3.14 Kyanoželezitan xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.15 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.16 Xxxxxxxx xxxxxxx

3.16.1 Xx 5% xxxxxxx xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx amoniak (3.5), xxxxx xx xxxxxxx xx sraženina opět xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx xxxxxx xxxxx xx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxx xx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (x/X) xxxxxx kyseliny 12-molybdofosforečné (3.13) x xxxxxxxx (3.1).

3.16.3 Připraví se 1% (x/X) vodný xxxxxx kyanoželezitanu draselného (3.14) a 2% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15). Xxxxx před použitím xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxx XXX xxxxx: xxxxxxxxx GHR/UV₂₅₄; 20 X 20 xx (Xxxxxxx, Nagel xxxx ekvivalentní). Xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx.

4.3 Xxxxxxxxxxxx lázeň

4.4 Odstředivka

4.5 XX lampa, 254 xx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 3,0 x vzorku. Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Objem se xxxxxx ethanolem (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 10 xxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx při 3&xxxx;000 xx./xxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX)

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx nasytí xxxxxxx xxxx (3.4).

5.2.2 Xx xxxxx se xxxxxx xx 2 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x 2 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxx xx ve xxx xxx xxxxxxx xxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 cm xx xxxxxx.

5.2.3 Xxxxx xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska xx xxxxxxxx xxx XX xxxxxx při 254 xx a xxxxxx skvrn se xxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxx

- dusičnanem xxxxxxxxx (3.16.1), nebo

- xxxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx xx asi 120 °X; xxxx

- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx draselného x roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Kvalitativní xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx X_x xxxxx skvrny.

Skvrny xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx standardní xxxxxxx, xxxxx jde x xxxxxx hodnoty R_f, xxxxx xxxxx x XX světle a xxxxx skvrn po xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx časy xxxxxxx xxx pík (píky) xxxxxx x retenčními xxxx xxxx referenčních xxxxxxx.

Xxxxxxxx x TLC x XXXX xx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx hydrochinonu x/xxxx xxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx R_f:

hydrochinon: 0,32

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Rozsah x xxxxxx použití

V xxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, hydrochinon-monoethyletheru x hydrochinon-monobenzyletheru x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx.

2. Princip

Vzorek xx xxxxxxxxxx směsí xxxx/xxxxxxxx xx mírného xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx materiál. Xxxxxxxxxxxxx stanovení analytů xx xxxxxxxxx roztoku xx provede xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx x XX xxxxxxx.

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

3.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.

3.2 Methanol

3.3 Hydrochinon

3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.7 Xxxxxxxxxxxxxxx, čistoty xxx HPLC

3.8 Směs xxxx/xxxxxxxx 1:1 (X/X). Xxxxxx se xxxxx xxx vody x xxxxx díl xxxxxxxxx (3.2).

3.9 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx 45:55 (X/X). Xxxxxx se 45 xxxx tetrahydrofuranu (3.7) a 55 xxxx xxxx.

3.10 Standardní xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 0,06 x hydrochinonu (3.3), 0,08 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 x hydrochinon-monobenzyletheru (3.6). Rozpustí xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx připraví xxxxxxxx 10,00 ml xxxxxx xxxxxxx xx 50,00 xx xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxx roztoky xx xxxxxxxxxx čerstvé.

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.1 Vodní xxxxx nastavitelná xx xxxxxxx 60 °C

4.2 Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii x XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx x 10µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Analytická xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx, xxxxx 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxx fenylem (chemicky xxxxxxx fenethylsilanem xx Xxxxxxx XXX, uzavřená xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), velikost xxxxxx 6 µx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx ochranná xxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx náplní.

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 mm, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Weissband Xx 5892 nebo xxxxxxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx. Xxxxxx se rozptýlí xx 25 xx xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxxx se uzavře x silně xx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx alespoň 1 minutu. Xxxxx xx umístí xx xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx xx 60 °X, aby xx xxxxxxxxx extrakce. Baňka xx xxxxxxx x xxxxxx xx na xxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx xx přípravy xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Průtoková xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (3.9) xx xxxxxx na 1,0 ml/min a xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx nastaví xx 295 nm.

5.2.2 Nastříkne xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx získaného xxxxx bodu 5.1 x zaznamená se xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx píků. Xxxxxxx xx kalibrace podle xxxx 5.2.3. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxx koncentrace xxxxxxx x roztoku xxxxxx xx xxxxxxx plochy xxxx a xxxxxxx xxxxxx (XX) xxxxxxxxx xxxxx 5.2.3.

5.2.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x zaznamená se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx faktor xxxxxx XX_x:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; p_i

RFi = _____

c_i

kde

p_i = xxxxxx píku xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx

x_x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx hydrochinon-monobenzyletheru x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10) (x/50 ml).

Je xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx páru xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx rozlišení xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 14);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 14: Xxxxxxxxx píků

Není-li xxxxxxxxxxxx rozlišení xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx složení xxxxxxx xxxx upraveno xxx, xxx xxx xxxxxxxxx splněn;

- xxxxxx xxxxxxxxx A_s všech xxxxxxxxx píků by xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 do 1,5. (Definice faktoru xxxxxxxxx xx uvedena xx obrázku 15.) Xxx zaznamenání chromatogramu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx zaznamenávání 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b

A_s = _____

Xxxxxxx 15: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx analytů) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x_x) xx vypočte pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b_i . 100

x_x % (x/x) = _____________

RF_i . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxx v x,

x_x = plocha xxxx xxxxxxx x xx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

7.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,13 %.

7.2 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7.3 Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) hydrochinon-monoethyletheru xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,11 %.

7.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monobenzyletheru xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,11 %.

8. Reprodukovatelnost

8.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku provedených xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx podmínek (xxxxx xxxxxxxxxx, různí xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx přístroje x/xxxx xxxxx doba), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,37 %.

8.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném vzorku, xxxxxxxxxxx stejnou xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx přístroje x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,21 %.

8.3 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xx různých xxxxxxxx (xxxxx laboratoře, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, různé xxxxxxxxx a/nebo xxxxx xxxx), překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,19 %.

8.4 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku, xxxxxxxxxxx xxxxxxx metodou xx xxxxxxx podmínek (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx experimentátoři, xxxxx přístroje x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,11 %.

9. Poznámky

9.1 Xx-xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx než 2 % x xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxx xx xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxx xx xxxxxxxx koncentraci, xxxxxx xx xxx xxxxxx obsahující 2 % hydrochinonu, x xxxxxxxxx xx opakuje.

(U xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx vysokých koncentracích xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx detektoru.)

9.2 Xxxxxx xxxxx

Xxxx popsaná metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x jeho etherů x xxxxxx izokratickém xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx zajistí xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydrochinonu, xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx C18 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx.

X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx dochází x rušivému vlivu xxxx xxxx xxxxxxxx. X takovém xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxx lze xxxxx x xxxxxxxx:

"Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx baryum xx flame xxxxxx xxxxxxxx spectrometry". Jerrow X. et xx., Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.

X. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. X.-X. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx l'hydro-quinone xx xx ses éthers xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx pour blanchir xx peau. Int. X. Cosmet. Sci. 8-203-214 (1986).

Kolona: Xxxxxx XXX, 4,6 xx x 25 xx xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx: 36 °X

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

xxxxxxx xxxx:

xxx xxxxxxxxxxx: methanol/voda 5/95 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (V/V)

pro xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(X/X).

Xxxxxx: Xxxxxxxxxx S5-ODS xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx xxxx: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (V/V)

průtok: 1,5 xx/xxx

Xxxx xxxxxxxx jsou xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx (X. Firth xxx 1. Rix,

Determination xx xxxxxxxxxxxx in skin xxxxxx creams, Analyst (1986), 111, x. 129).

38. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, XXXXXX-, XXXXX-, XXXXXX-, XXXXX- A XXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě xx specifikován xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, který v xxxxxxxxx x metodou xxxxxxxxxxxxxxx stanovení, popsanou x xxxxxx B, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx smíchá s xxxxx x mastné xxxxxxxx se x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxx aceton/voda xx xxxxxxxxxxx diethyletherem, xxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx extrahují xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx pokrytou xxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pozoruje x UV světle x zviditelní se xx použití Millonova xxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být čistoty x.x. nebo xxxxx Xxxx být použita xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx

3.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.8 Xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx, 4 mol/l

3.9 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

3.10 Detekční xxxxxxx: Xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxx činidlo (xxxxxxxx rtuťnatý) xx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok (Xxxxx 69820).

3.11 2-Fenoxyethanol

3.12 1 -Xxxxxx-xxxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (etylparaben)

3.15 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.16 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx se 0,1% (x/X) xxxxxxx xxxxx x referenčních xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x methanolu.

3.19 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx xx 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 díly xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6).

4 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x

4.1 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °X

4.2 Vyvíjecí xxxxxx (nevyložená filtračním xxxxxxx)

4.3 Zdroj xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 xx

4.4 Xxxxxx xxxxx 20 xx x 20 xx se xxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx 60F₂₅₄ (xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), tloušťka xxxxxx: 0,25 xx, x xxxxxxxxxxxx zónou 25 x 200 xx (Xxxxx No 11798, Xxxxxxxxx, nebo xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx nastavitelná xx xxxxxxx xx xx 105 °X

4.6 Xxxxxxxxxxxx fén

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx přibližně 10 xx, xxxxxx průměr xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx vrstva xx xxxx být 2 xx 3 mm xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

4.8 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 x 200 xx, se xxxxxxxxxx zátkou

4.9 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx: xxx 80 °X. Xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx deskou x xxxxxxxxx 20 xx x 20 xx a tloušťce xxx 6 xx, xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx tepla.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml se xxxxxxxxxx zátkou (4.8.) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x vzorku. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 ml acetonu.

V xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx přípravků, xxxx xx toaletní xxxxx, xx xxxxx 20 xxxxx roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx zahřeje na xxx 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, x 1 xxxxxx xx xxxxx třepe.

Indikátorovým xxxxxxxx xx xxxxx xX xxxxxxx a xxxxxx se xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxx xx 1 xxxxxx silně xxxxx.

Xxxxxx xx ochladí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 200 xx, přidá xx 60 xx vody x xxxxxxxx. Hodnota xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.) xxxxxxxxx na 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx se 1 x chloridu xxxxxxxxxx dihydrátu (3.9) x silně se xxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx nálevky xx 250 ml, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx se 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 200 ml. Hodnota xX roztoku se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx přidá 10 xx diethyletheru x xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxx 2 xx xxxx diethyletheru xx xxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX)

XXX deska xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx xxxxxxxxx linii xxxxxxxxxxxx zóny XXX xxxxx xx xxxxxx 10 µx každého x referenčních roztoků x 100 µx xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxx xxxxxxx. XXX xxxxx xx odstraní x xxxxx desky x xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx 100 xx xxxxxxx xxxx (3.19).

XXX xxxxx xx xxxxx vloží xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx se xxx laboratorní xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 15 xx xx základní xxxxx. Xxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx se prohlédne x UV xxxxxx (4.3) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx 30 xxxxx v xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Millonovým xxxxxxxx (3.10) xxx, xx válečkem (4.7) xxxxxxxxx xx činidla xx XXX xxxxx xxxxxxx tak, xxx xxxx rovnoměrně xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nanesením xxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx skvrnu xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx projeví xxxx xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-fenoxypropan-2-ol jako xxxxx skvrny. Xx xxxx xxxxx xxxxx xxxxx xx xx, xx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová, xxxxx může xxx xxxxxxxx ve vzorcích xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx sama x xxxx projeví xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 a 7.4.

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx hodnoty Xx, xxxxxx xxxxxxx x UV světle x xxxxx po xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx konzervantů.

Pokud xx xxx, že jsou xxxxxxxx xxxxxxxx, provede xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxxxxxx v xxxxxx X. Výsledky chromatografie xx tenké xxxxxx (XXX) x vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, xxx xx potvrdila přítomnost 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -xxxxxxxxxxxx-2-xxx x xxxxxxxx.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx x toxicitě Xxxxxxxxx činidla je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Postřik xx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx reakci x Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx x hodnot Xx xxxxxxxxx pro xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx v xxxxx N. xx Xxxxxx, M.A.H. Rijk, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx a X. Xxxxxxxx (1987): Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx cosmetic xxxxxxxx X: Thin-layer xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx for xxx xxxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxxx xx cosmetic xxxxxxxx (X. Chromatography 410, 395-411).

7.3 Hodnoty Xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, které xxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxx	xX_x	Xxxxx
Xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová	11	červená
Methylparaben	12	červená
Ethylparaben	17	červená
Propylparaben	21	červená
Butylparaben	26	červená
Benzylparaben	16	červená
2-fenoxyethanol	29	žlutá
1-fenoxypropan-2-ol	50	žlutá

7.4 X případě xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx x xxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx nedochází k xxxxxxxx. Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxx sloučenin by xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxxxxxx x xxxxxx X x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx vzorku x xxxxxxxxxx xxxx standardů.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a benzyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx konzervačních xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx přidáním xxxxxxxx xxxxxx x xxxx se suspenduje xx směsi xxxxxxxx x vody. Směs xx xxxxxxx zahřeje xx xxxxxxxxxx tukové xxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx extrakce, x poté se xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) s xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx jako vnitřního xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC. Musí xxx použita destilovaná xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx čistoty.

4.2 Xxxxxxx, absolutní

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1 -Xxxxxxxxxxxx-2-xx

4.5 Methyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.7 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.8 Xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 n-Butyl-4-hydroxybenzoát (butylparaben)

4.10 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Acetonitril

4.14 Roztok xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

4.15 Směs xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx xx xxxxx dílů xxxxxxxx (4.2) x xxxxx xxx xxxx.

4.16 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,25 x isopropylparabenu (4.8) xxxxxx, převede se xx xxxxxxx baňky xx 500 xx, xxxxxxxx xx a xxxxxx se xx xxxxx xxxxx ethanol/voda (4.15).

4.17 Xxxxxxx fáze: xxxx tetrahydrofuran/voda/methanol/acetonitril

Smíchá se 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx xxxx, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 dílů xxxxxxxxxxxx.

4.18 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 g 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 g 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x doplní xx xx objem xxxxx xxxxxxx/xxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxx x ledničce x xx xxxxxxxx 1 týden.

4.19 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 ml, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Xx xxxxx xxxxx se xxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) x doplní xx xx objem xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxx xxxxxxx xx připravují xxxx čerstvé.

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a

5.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °X ± 1 °C

5.2 XXXX xxxxxxxxxxxx x XX detektorem, xxxxxx xxxxx 280 nm

5.3 Xxxxxxxxxx kolona:

Nerezová ocel, xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (xxxx xxxxx 12,5 xx x xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), xxxxxxxx Nucleosilem 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx

5.5 Varné kamínky, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 xx 4 xx, xxxx xxxxxxxxxxxx

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx na 100 xx se zábrusovou xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx se pipetou xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a 50,0 xx xxxxx ethanol/voda (4.15). Přidá xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx xx xxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx alespoň 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) o xxxxxxx 60 °X ± 1°X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx uloží xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxx 2 xx xxxxxxxx xx převedou xx 5 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx provede xx 24 hodin.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx včetně xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 ml se xxxxxxxxxx xxxxxx se x přesností xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 x ± 0,1 x xxxxxx.

Xx baňky xx xxxxxxx xxxxx 1,0 xx roztoku kyseliny xxxxxx (4.14) x 40,0 ml xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) a xxxxxx 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Baňka xx uzavře a xxxxx xx protřepe, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxx 1 minutu. Xxxxx xx vloží xx 5 xxxxx xx vodní lázně (5.1) x teplotě 60 °C ± 1 xX, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx pod proudem xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se uloží xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Extrakt xx zfiltruje přes xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx 5 xx vzorkovací xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx HPLC se xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC)

6.2.1 Chromatografické xxxxxxxx

- Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx

- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 xx

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů (4.19). Ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx výšek píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro každý xxxxxxxxxx xx sestrojí xxxxxx xxxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.

6.2.3 Stanovení

Do xxxxxxxxxxxx se nastříkne 10xx xxxxxxx xxxxxx xxx vnitřního xxxxxxxxx (6.1.1) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx píků.

Je-li x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx isopropylparabenu, xxx xx být vybrán xxxx vnitřní xxxxxxxx.

Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v chromatogramu xxxxxx přítomen, lze xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.

Vypočítají xx xxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, že xxxxxxxxxx xxxxxx použitého xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxx píků xxxxxxx odděleného xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx uveden na xxxxxxx 16.)

xxxxxxxx xxxx (x)

x = x/x

Xxxxxxx 16: Separace xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxx separace dosaženo, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx účinnější xxxxxx, xxxx xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx splněn.

- xxxxxx xxxxxxxxx (X_x) xxxxx xxxxxxxxx píků xx xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 17.) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovení xxxxxxx asymetrie je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

Xxxxxx asymetrie (X_x)

X_x = b/a

Obrázek 17: Faktor xxxxxxxxx xxxx

- Základna xx xxxx být xxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx (x_x) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx vzorce:

x_x

% x_x (x/x) = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 200 x x

xxx

x_x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx i xx xxxxxxxxx xxxxxxx (μx/xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, a

a = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x).

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx v bodě 10.5.

9. Reprodukovatelnost

Viz xxxxxxxx x xxxx 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xxx xxxxxxxxxxx XXXX xxxxxxx závisí xx xxxx, xxxxxx a xxxxxxxx stacionární fáze. Xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx oddělení xxxxxxxxxxxxx konzervantů, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx (viz poznámky x xxxx 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX x Xxxxxx ODS.

Za xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.

10.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx stanovení.

Tento xxxxxxxx musí být xxxxx xxxxx analýzy xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

10.3 Rušivé xxxxx

Xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx metodě xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx sloučenin, xxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Retenční xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jsou xxxxxxx x xxxxx X. de Xxxxxx, X.X.X. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx and X. Xxxxxxxx, (1989). Determination xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx II. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (J. Chromatography 469, 317-398).

10.4 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

10.5 Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xx němž xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Byly analyzovány xxx xxxxxx. X xxxxxxxxxxx tabulce jsou xxx xxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x % x/x (x), xxxxxxxxxxxxxxx (x) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R) xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	2-Xxxxxx- xxxxxxx		1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx	x	1,124		0,250	0,0628	0,031	0,0906
	x	0,016		0,018	0,0035	0,0280	0,0044
	X	0,176		0,030	0,0068	0,0111	0,0034
Xxxxxxxx xxxxxxx krém	m	1,196		0,266	0,076
	r	0,040		0,003	0,002
	R	0,147		0,022	0,004
Masážní xxxx	x		0,806			0,180	0,148	0,152
	x		0,067			0,034	0,013	0,015
	X		0,112			0,078	0,012	0,016

Xxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxx x. 494/2005 Xx. nabyl xxxxxxxxx xxxx 1.1.2006.

Xx xxx xxxxxxxx xxxxxx předpis xxxxx xxxxx či xxxxxxxxx.

Znění xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx předpisů x odkazech xxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxxx derogační xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

1) Je xxxxxx xx základě x v mezích xxxxxx, jehož xxxxx xxxxxxxx zapracovat xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2) Xxxxx směrnice xxxxxx ze dne 22. xxxxxxxx 1980 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (80/1335/EHS).

Druhá xxxxxxxx xxxxxx ze xxx 14. května 1982 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx (82/434/EHS).

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx dne 27. září 1983 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (83/514/EHS).

Čtvrtá směrnice xxxxxx xx dne 11. xxxxx 1985 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (85/490/EHS).

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 10. xxxxx 1987, xxxxxx xx xxxx první xxxxxxxx 80/1335/EHS o xxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů xxxxxxxxx států týkajících xx xxxxx analýzy xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (87/143/EHS).

Xxxxxxxx komise xx xxx 4. dubna 1990, kterou se xxxx xxxxx xxxxxxxx 82/434/XXX x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx analýzy nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků (90/207/EHS).

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx 93/73/EHS xx dne 9. xxxx 1993 o xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 95/32/ES ze xxx 7. xxxxxxxx 1995 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx komise 96/45/ES xx xxx 2. července 1996 x xxxxxxxx analýzy xxxxxxxxxx pro kontrolu xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx.

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Příloha x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu. Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Příloha x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.