EPIS® Právní systém | Plné znění

Právní předpis byl sestaven k datu 12.10.2026.

Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.

Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků

494/2005 Sb.

494

VYHLÁŠKA

xx dne 7. xxxxxxxx 2005,

kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx §108 odst. 1 xxxxxx x. 258/2000 Xx., o xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x o xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx zákona x. 392/2005 Xx., (xxxx xxx "xxxxx") x xxxxxxxxx §80 xxxx. 2 xxxxxx:

§1

(1) Xxxx vyhláška¹⁾ xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx předpisy Evropských xxxxxxxxxxxx²⁾ a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx metody xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:

x) odběr xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxx x vlasy,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx,

x) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx x vlasy,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx určitých xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx resorcinolu x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx,

m) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,

x) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctové) v xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, k rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx,

x) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexachlorofenu (XXX),

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) (INN),

u) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,

v) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sulfidů x sulfidů xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu,

y) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx,

x) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů,

cc) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

ee) kvalitativní x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx,

xx) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx v xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx benzylalkoholu,

xx) kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x chloru x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech,

ii) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, kyseliny 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích,

xx) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx 2-xxxxxx-xxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-, xxxxx-, propyl-, xxxxx- x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

(2) Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x odstavci 1 xx xxxxxx x příloze této xxxxxxxx.

§2

Tato xxxxxxxx nabývá xxxxxxxxx xxxx 1. ledna 2006.

Xxxxxxx:

XXXx. Rath v. x.

Xxxxxxx x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

1. XXXXX VZORKŮ XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x ohledem xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx šarže xxxxxxxx k prodeji.

2.2 Xxxxxxx xxxxxx:

xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx odebraných xx xxxxx xxxxx xxxxx.

2.3 Laboratorní xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx celkového xxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.4 Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx laboratorního xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx.

2.5 Xxxx:

xxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx přímém xxxxx.

3. XXXXXX ODBĚRU XXXXXX

3.1 Kosmetické xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx x původních obalech x musí xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxx.

3.2 Xxxxx xxx x xxxxxxxxxx prostředky, xxxxx xxxx uváděny xx xxx xx xxxxxx xxxxxx nebo xxxxx xxxx prodávány x xxxxxx než xxxxxxxxx xxxxxxx od výrobce, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx pokyny xxx xxxxxx odběr x místě xxxxxxx xxxx xxxxxxx.

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx laboratorního xxxxxx xxxx být xxxxx xxxxxxxxxxx metodou x xxxxxx analýz, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX

4.1 Xxxxxx xx na xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx proti xxxxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxxxx a xxxxxx xx x xxxxxxx x xxxxxxxx platnými x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

4.2 Každý xxxxxxxx xxxxxxxx vzorek se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:

- xxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x další dostupné xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx/xxxxxxx, xxxxx. xxxxxxxxxxx, xxxxx)

- xxxxx, čas x xxxxx xxxxxx xxxxxx,

- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,

- xxxxx inspektorátu.

4.3 Xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx členském xxxxx.

5. XXXXXXXXXX VZORKŮ

5.1 Základní xxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx-xx uvedeny xxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxx teplotě 10 xx 25 °X.

5.3 Xxxxxxxx vzorky nesmí xxx xx zahájení xxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXX

1. XXXXXX

1.1 Je-li xx možné, xxxx xx být xxxxxxx xxxxxxxxx x každým xxxxxxxxxxxx vzorkem. Je-li xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxx minimální xxxxx základních xxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx by měly xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

1.2 Obal xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, a xx nejrychleji xx xxxxxxx požadovaný xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxx xxxx xxxx x inertní xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx mohou xxx x xxxxxx nebo xxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx formě. Xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx být xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx zhomogenizován.

1.4 Xx-xx kosmetický xxxxxxxxxx xxxxxx xx prodeje xxxxxxxxx xxxxxxxx, v xxxxx důsledku xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, x xxxxxx-xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, může xxx xxxxxx xxxxxxx postup, xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx součást xxxxxxxxx x analýze.

2. KAPALINY

2.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxx, lihové x xxxxx xxxxxxx, toaletní xxxx, xxxxxxx nebo xxxxx, a xxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxx.

2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:

- před xxxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxx;

- xxxx xx xxxxxx;

- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxx x vizuálnímu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx zkušebního xxxxxx;

- xxxx se xxxx uzavře, nebo

- xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx;

- obal xx pečlivě xxxxxx.

3. XXXXXXXX XXXXX

3.1 X xxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx, xxxxx, emulze a xxxx x xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx, x plastových xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:

3.2.1 Xxxxx s xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx se xxxxx xxxxxx.

3.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx hrdlem: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx horní xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx a xxxx xx xxxxx xxxxxx.

4. XXXX XXXXX

4.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx pudry, xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxx být xxxxxx x xxxxxx škále xxxxx.

4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

4.2.1 Sypké xxxxx: Xxxx odzátkováním nebo xxxxxxxxx se obal xxxxxx protřepe. Xxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx tyčinky: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx vzorek.

5. PROSTŘEDKY X XXXXXXX NA XXXXXXXX ("xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx")

5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 2 směrnice Rady 75/324/EHS xx xxx 20. xxxxxx 1975 (xxx Xx. xxxx. x. X 147, 9. 6. 1975, x. 40.)

5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx obrázek 1: ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx může být x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx použití xxxx xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx (xxxxxxx 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx ventilem, xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Při převádění xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Existují xxxxx xxxxxxxx:

5.2.1 Xxxxxxxxxx prostředek xx formě xxxxxxxxxxx xxxxxxx, který xxx xxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 Aerosolový xxxxxxxxxx sestává xx xxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx x fází xxxx xxx analyzována xx xxxxxxxx spodní xxxx xx druhé xxxxx. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx lahve. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx spodní xxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxxx (xxxx. xxxxx/xxxx).

5.2.3 Aerosolové prostředky xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

5.2.4 Xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx nebo xxxxx: Xx xxxxx xx xxxxxxxx přesně xxxxxx 5 xx 10 g 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx látka xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx, x tak je xxxxx vypudit xxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

Xxxxxx (obrázek 1) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxx adaptéru vyhovovala xxxxxx xxxxxxxx ventilů. Xx obrázku xx xxxxxx xxxxxxx; lze xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).

Xxxxx (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx x bílého xxxx x x xxxxxxx xx potažena xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx 50 xx 100 xx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxx

Xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxx xxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx zavede xxxx spojku asi 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx butanu (podle xxxxxxxxxxxx prostředku, xxxxx xx xxx zkoumán) x xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx x ventilem xxxxxxx xxxxxx. Spojka xx xxxxx.

Xxxxx xx xxxxx ("x" xxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x něhož xx být xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Spojka xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx s aerosolem, xxxxx má xxx xxxxxxx, (obal xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (hrdlem xxxx) x xxxxxxx xx na xx. Xxxxx se xxxxxx xxx xx dvou xxxxxx. Jestliže převádění xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, může xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx láhev xx xxxxx ("x" xxxxx) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx x₁ (m₁ = b - x).

Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx použít:

1. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,

2. x analýze těkavých xxxxxx xxxxxxxx chromatografií.

5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx

X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzhůru xx postupuje dále xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

- x xxxxx xx vypudí xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx k pěnění, xxxxxxx xx xxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx přes xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx přesně xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 až 10 x);

- xx xxxxx xxxxx při 40 °X xx třepáním xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxx xx došlo xx ztrátám xxxxxx;

- xxxxx xx znovu xxxxx ("x" xxxxx), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx m₂ (x₂ = x - x);

(Xxxxxxxx: xxx xxxxxxx hmotnosti xxxxxx xx xxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx);

- sejmutím ventilu xx láhev xxxxxx;

- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx vhodného rozpouštědla;

- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx xxx výpočet:

x x x₂&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X

X = _____ x X = ______ ,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100

xxx:

x₁ = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx,

x₂ = xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxxx xxx 40 °C,

r = xxxxx jednotlivé xxxxx xx xxxxxx x₂, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx metodou),

R = obsah xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx,

X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

X = čistá xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx vzorek).

5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx pro plynovou xxxxxxxxxxxxx xxxx X2 xx 25 µx xx 50 µl (xxxxxxx 5) nebo xxxxxxxxxx stříkačka. Xxxx xxxxxxxxx je vybavená xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx spojená s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx trubičkou nasazenou xx injekční xxxxxxxxx (xxxxx 8 mm, xxxxxxx průměr 2,5 xx).

5.4.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství aerosolového xxxxxxx do xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 5.4.2.2 xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx ventil x nasaje se xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (stříkačka se xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxx chromatografu, xxxxxx xx ventil x xxxxxxx xx nástřik.

5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx použití vnitřního xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx 1 - Xxxxxx P1

Obrázek 2 - Spojka X2 pro xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx 3 - Xxxxxx X1 xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx 4 - Láhev x xxxxxx 50 xx 100 ml

Obrázek 5 - Xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX HYDROXIDU XXXXXXX A DRASELNÉHO

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx obsahujících xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného a/nebo xxxxxxxxxx x postup xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx narovnání vlasů x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

2. DEFINICE

Množství xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxx potřebného x neutralizaci prostředku xx předepsaných podmínek, xxxxxxx výsledné xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x % (m/m).

3. XXXXXXX

Xxxxxx xx rozpustí xxxx xxxxxxxxxx xx xxxx x titruje xx odměrným roztokem xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx kyseliny xx xxxxxxxxxxx hodnota xX; x jednoduchých xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx je xxx xxxxxxxxxxx dán maximální xxxxxxxxx xxxxx zaznamenané xxxxxxx pH.

Jednoduchá xxxxxxxx xxxxxx může xxx xxxxxxxxx za přítomnosti

a) xxxxxx x jiných xxxxxxx organických xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx teplotě;

b) solí xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxxx vykazuje xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hydroxylových xxxxx pocházejících x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx draselného xxxxx xxxxx část křivky xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx bodu.

V xxxxxx xx xxxxxx alternativní xxxxxx titrace x xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx anorganických xxxxxxx.

X když existuje xxxxxxxxxx xxxxxxx, že xx xxxxxx xX xxxxx být xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. hydroxidem xxxxxxx xx kvartérními xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx přítomnost v xxxxxx typech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

4.1 Xxxxxxx xxxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxxxx alkalický xxxx, pH 9,18 xxx 25 °C: 0,05X roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx sodného.

4.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo

4.2.2 xX-xxxx xx xxxxxxxxxxx

4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.4 Standardní xxxxxxxxxx referentní xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxx

xX-xxxx x elektrodami xx kalibruje xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 10% xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx pH. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

5.1 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx

5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 xxx/x

5.1.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.1.2.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxx

5.1.2.2 pH-metr xx zapisovačem

5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

5.1.3 Xxxxxx

Xx kádinky xx 150 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, přidá se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xx vakuového xxxxxxxxxx x evakuuje xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx je patrný xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).

Xxxxx se 100 ml xxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx a titruje xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), přičemž xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).

5.1.4 Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx při xxxxxxx xX xxxxx xxx 7, xxxx xx vzorku xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx sodný xxxx draselný.

Vykazuje-li xxxxxxxx xxxxxx xxx nebo xxxx inflexních xxxx, xx xxx stanovení xxxxxxxx jen xxxxx x xxxx.

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx k dosažení xxxxxxx xxxxxxxxxx bodu.

Je-li X objem titračního xxxxxxx x xx x X hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx draselného xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx x % (m/m) pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

% = 0,4 ___

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M

Může xxxxxx situace, kdy xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx množství hydroxidu xxxxxxx a/nebo draselného xxxxxxxxxx xxxxxxxx křivka xxxxxxxx inflexní xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v isopropylalkoholu.

5.2 Xxxxxxx v isopropylalkoholu

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.1.2 Xxxxx odměrný roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 xxx/x

5.2.1.3 0,1 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x isopropylalkoholu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xxxxxxxx 1,0 xxx/x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx isopropylalkoholem

5.2.2 Přístroje x xxxxxxx

5.2.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.2.2.2 xX-xxxx

5.2.2.3 Xxxxxxxx membránová elektroda

5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx referentní xxxxxxxxx

5.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorek o xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 g. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx pomocí vodní xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).

Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, zbytek v xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx zaznamenává xxxxx xX (5.2.2.2).

5.2.4 Xxxxxxx

Xxxx x bodě 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx pH 9.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx (xxx XXX XXX 5725)

Xxx xxxxxxx obsahující asi 5 % (x/x) xxxxxxxxx sodného nebo xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxx, nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,25 %.

4. XXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX ALKALICKÝCH XXXX X PROSTŘEDCÍCH URČENÝCH XXX PÉČI X XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx popsaná xxxxxx xx xxxxxx xx kvantitativnímu x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx. Xxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx vodných nebo xxxxxxxxxxxx roztoků a xxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx množství alkalického xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx x/xxxx jejích xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xxxxxxxx št'avelové xx xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x-xxxxxxxxx xx xxxxxxxx šťavelová x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x roztok xx xxxxxxxxx. Sraženina xx rozpustí x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx.

4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.3 Xxxxxxx, 95 % (X/X)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Diethylether

4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (m/m)

4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.10 Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx

4.11 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.12 Xxxxxxxx sírová (1:1)

4.13 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx

5.2 Xxxxxxx na 50 x 600 xx

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, X4

5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 xx

5.5 Xxxxxx xx 10 xx

5.6 Xxxxxxxxx na 500 xx

5.7 Vodní xxxxxx

5.8 Teploměr xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X

5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

5.10 Magnetické xxxxxxxxxx xxxxxxxx teflonem

5.11 Xxxxxx xx 25 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx xx 50 ml xx xxxxxx 6 xx 7 x xxxxxx xxxxxx, pH xx xxxxxx na xxxxxxx 3 xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (4.9) x xxxxxx se xxxxxxx do dělicí xxxxxxx 100 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Postupně xx xxxxx 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 ml xxxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 xx 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x obsah xx xxxxxx protřepe.

6.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx (organická) xxxxxx xxxxxxx, extrakce xx xxxxxxx xx xxxxxxx reakčních xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1 a xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxx.

6.3 Vodná xxxxxx xx převede xx xxxxxxx xx 600 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku.

6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx xxxxxxx k xxxx (5.9) a xx xxxx xx xx xxx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx.

6.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx ověří xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxx vápenatého (4.2), xxxxxx se nechá xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xx do něj xxxxxx 200 ml xxxxxxxx (4.3); (5.10); xxxxx xx 30 xxxxx stát.

6.6 Xxxxxxxxxxx xx odfiltruje xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxxxx (5.3), sraženina se xxxxxxx xx filtračního xxxxxxx pomocí malého xxxxxxxx xxxxx vody (50 xx 60 °X) x xxxxxxx xx studenou xxxxx.

6.7 Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx malým xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx množstvím diethyletheru (4.5) x rozpustí xx x 50 xx xxxxx kyseliny xxxxxx (4.8), xxxxx xx nechá xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

6.8 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.12) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (4.7) do xxxxx xxxxxxxx zbarvení.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx šťavelové ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxx xx xxxxxx

obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx v % = __________________

xxx

X = xxxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,

X = xxxxxxx xxxxxx x g (6.1),

4,50179 = přepočítávací xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,15 %.

9. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

9.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo šťavelany xx vysrážejí xxxx xxxxxxxx vápenatý x xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx. Do xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx roztoku manganistanu xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx bílá xxxxxxxxx (xxxxxx zákal) xxxxxxxxxx barnatého.

9.2 Xxxxxx

9.2.1 Xxxx xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.1 až 6.3; xxxxxxxx xx tak xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

9.2.2 X xxxxxxxxx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 9.2.1 se xxxxx na xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxx xx xxxxxxx několika xxxxxxx ledové xxxxxxxx xxxxxx (4.11).

9.2.3 Xxxxx xx 10% xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxx xxxxxx (1:1) (4.12).

9.2.4 Xxxxxx xx xxxxxxx do zkumavky x po xxxxxxx xxxxx xx xxx 0,5 xx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx a xxxxx xxxxxx.

9.2.5 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxx oxid uhličitý xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxx xxxxxxxx zákalu uhličitanu xxxxxxxxx xxxxx 3 xx 5 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx.

5. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXX XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloroformu x zubní pastě xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Je xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 % xxxx xxxxx. X současné xxxx xxxxx zákaz xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vztažených xx hmotnost xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, ke xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xx část xxxxxxx xxxx analyzuje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx se obsah xxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxx X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 xxxx

4.2 Xxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Dimethylformamid

4.5 Xxxxxxxx

4.6 Roztok vnitřního xxxxxxxxx

5 ml dimethylformamidu (4.4) se xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx, xxxxx xx xxx 300 xx acetonitrilu xxxxxx (M xx), xxxxxx xx xx xxxxx dimethylformamidem x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6) xx pipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx x xxxxx xx xxx 300 mg xxxxxxxxxxx xxxxxx (M₁ xx). Doplní se xx rysku xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx 5 až 10 µx, xxxxxx po 0,1 µl

5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 4 x 5 xx

5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 10 a 50 xx

5.6 Xxxxxxxx xx xxx 20 xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx Francie x. 20 xxxx xxxxxxxxxxxx. Šroubový xxxxxx xx xxxxxxx těsnící xxxxxx potaženou xxxxxxxx.

5.7 Xxxxxxxxxxx

6. POSTUP

6.1 Doporučené xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxx

xxxxx: 150 xx

xxxxxxx xxxxxx: 4 xx

xxxxxx xxxxxx: 6 xx

6.1.2 Xxxxxx se xxxxxx Xxxxxxxxx Q, Xxxxxxxxxxxx 101 nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 xxxx (4.1).

6.1.3 Xxxxxxxx: plamenový xxxxxxxxx, citlivost se xxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxx 3 µx roztoku 4.7 xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.4 Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx. Xxxxxxx xxxx: xxxxx, vzduch nebo xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxx, xxx průtok xxxxxxx nebo kyslíku xxx pěti- xx xxxxxxxxxxxxxx průtoku xxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxx:

xxxxxxx 210 °C

detektor 210 °C

kolona 175 °X

6.1.6 Rychlost xxxxxx xxxxxx:

xxx 100 xx xx xxxxxx.

6.2 Příprava xxxxxx

Xxxxxx k xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx tuby. Xxxxxxx xx jedna xxxxxxx xxxxxx, tuba xx xxxxxx, obsah xx důkladně promíchá x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.3.1 Do xxxxxxxx xx šroubovým xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx 6 xx 7 xxxxx xxxxx pasty (X0 xxxxx) xxxxx xxxx 6.2 a přidají xx tři xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

6.3.2 Do xxxxxxxx xx odpipetuje xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 ml xxxxxxxxx (4.5), xxxxxxxx se xxxxxx x xxxxx xx promíchá.

6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx hodiny xx xxxxxxxx a xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxx xxxxx x xxxxx, xx xx odstředění xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 až 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xx usazení.

6.3.4 3 µl xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.1. Postup se xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xxx.,

xxxxxxxxxxx přibližně 2,5 xxx.,

xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 6 min.,

dimethylformamid &xx; 15 xxx.

6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxx podle xxxx 4.7. Postup xx opakuje. Xxxxxx xxxxxxxxx odezvy se xxxxxxxxx každý xxx.

7. XXXXXXX

7.1 Xxxxxxx relativní xxxxxx

7.1.1 Xxxxx xx xxxxx xxxx acetonitrilu x chloroformu a xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx výšky x xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx: xxxxx x xxxxx x xxxxxxxx xxxxx.

7.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xxxx acetonitrilu a xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx podmínek xxxxx xxxx 6.3.5 x vypočte xx xxxxxxxxx odezva x_x x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . M_i X_x . 1/10 X

x_x = _______ = ___________

M_s . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . M₁

kde

f_s = xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx chloroform,

A_s = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x mg xx 10 ml xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (=X1),

X_x = množství xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=1/10X).

Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

7.2.1 Postupem xxxxx xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.3.4.

7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx xx vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x -M_i A_s . X

%X = __________ . 100 % = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . M_SX . A_i x_x . X_x . X₀ .100

xxx

%X = xxxxx chloroformu x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx,

X_x = plocha píku xxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_XX = xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 v mg (= 1000.M0),

M_i = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10X).

Xxxxxxx xx průměr xxxxxxxxxx xxxxxx a výsledek xx xxxxxxx s xxxxxxxxx xx 0,1 %.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,3 %.

6. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4-hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) zinečnatý x xxxxxxx xx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx přítomný v xxxxxxx xx vysráží x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) zinečnatý. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx usuší a xxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, 25 % (x/x); d₄²⁰ = 0,91

4.2 Xxxxxx kyselina xxxxxx

4.3 Xxxxx xxxxxx

4.4 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xx

4.5 Roztok amoniaku, 6 % (x/X)

240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 1000 xx, xxxxxx xx xx xxxxx destilovanou xxxxx x xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 0,2 xxx/x

15,4 g xxxxxx amonného (4.3) xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx, v xxxxxxx baňce xx 1000 xx se xxxxxx xx rysku x promíchá.

4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx

5 x 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxxx xx 12 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx destilovanou vodou xx odměrné xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou x xxxxxxxx.

5. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

5.1 Odměrné xxxxx xx 100 x 1000 xx

5.2 Xxxxxxx xx 400 xx

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 50 x 150 xx

5.4 Xxxxxx xxxxxx xx 10 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4

5.6 Xxxxxxxxx xx 500 ml

5.7 Xxxxx xxxxxx

5.8 Xxxxxxxx xx stupnicí xx 0 do 100 °X

5.9 Exsikátor se xxxxxxx sušicím xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxxxxx xxxx rovnocenným xxxxxxx xxxxxxxxxxx

5.10 Sušárna nastavená xx teplotu 150 ± 2 °X

5.11 xX-xxxx

5.12 Topná xxxxx

5.13 Xxxxxxxxx papír Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx

6. POSTUP

6.1 Xx xxxxxxx xx 400 xx xx xxxxxx 5 xx 10 x (X gramů) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku, xxxxx xxxxxxxx xxx 50 xx 100 xx zinku, přidá xx 50 xx xxxxxxxxxxx vody x xxxxxxxx.

6.1.1 Xxxx xx xxxxx potřeby xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 90 xx xxxxxxxxxxx vody. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxx.

6.2 Xx xxxxxxx 10 xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (6.1) xx přidají 2 xx xxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx (4.7) x xxxxxxxx xx.

6.3 Xxxx xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx 60 °X (5.12) x za xxxxxxx míchání se xxxxx 45 xx xxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxx xxxxxxxx (4.6).

6.4 xX xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 xxxxxxx amoniaku (4.5); pH roztoku xx měří pH-metrem.

6.5 Xxxxxx xx ponechá 30 minut stát. Xxxx xx zfiltruje xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4, xxxxxx xxxxxxx (150 °X) a xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (X₀ xxxxx); xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xx 95 °X.

6.6 Kelímek xx xxxxx do xxxxxxx xxxxxxx xx 150 °X x xxxx xx jednu xxxxxx.

6.7 Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx, vloží xx xx xxxxxxxxxx (5.9) x xx xxxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx se xxxxx (X₁ xxxxx).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (M₁ - X₀) x 17,12

% xxxxx = _______________

xxx

X = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 v x,

X₀ = hmotnost xxxxxxxxx suchého xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) v x,

X₁ = hmotnost xxxxxxxxxxx kelímku se xxxxxxxxxx (6.7) x x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,1 %.

7. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxx. x xxxxxxxxxx x v xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx výrobku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (x/x), (x₄²⁰ = 1,18)

4.2 Xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxx-1-xx

4.4 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.5 Xxxxx xxxxxxxx

4.6 Xxxxxx xxxxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx xxxxx

4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxx xxxxx

4.10 Xxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx, 0,6 xxx/x

4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,2 xxx/x

4.12 Xxxxx roztok xxxxxx, 1 % (x/X)

4.13 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (x/X)

4.14 Vodný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/X)

4.15 Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/X)

4.16 Xxxxxxx fáze: xxxxx-1-xx / xxxxxx xxxxxxxx octová / xxxx (4:1:5 X/X/X); xx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

4.17 Xxxxxxx xxxxxxx

4,5 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx rozpustí ve 45 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxxxx x xxxxxx se xxxxx xxxxx xx 500 xx. 10 xx xxxxxxx xx ochladí x xxxxx x xxxxxxx vodou a xx xxxxxxx xx xxxxx 10 ml xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx 15 minut xxx 0 °X (xx xxxx xxxxxxx je xxxxxx stabilní xx xxxxx xx xxx xxx) a xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx přidá 20 xx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (4.13).

4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx; xxxxxxxx 20X20 xx, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx.

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx

5.2 Dělicí xxxxxxx xx 100 xx

5.3 Xxxxxxxxxxxxx baňka xx xxxxxxxx 250 xx

5.4 Byreta na 25 ml

5.5 Xxxxxxxx xxxxxx na 1, 2 x 10 xx

5.6 Xxxxxx xxxxxx xx 5 ml

5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx dělená xx 0,1 µx

5.8 Teploměr xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X

5.9 Vodní lázeň x xxxxxxxxxx

5.10 Sušárna x nucenou xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx teplotu 80 °C

5.11 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx

6. XXXXXXXX XXXXXX

X níže xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x aerosolech xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx, xxxxx xx za normálního xxxxx xxxxxx.

7. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

7.1 Pomocí xxxxxxxxxxxxxx (5.7) xx nanese 5 µl zbytku (6) xxxx xxxxxx xx šesti bodů xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxxxx 1 xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.18).

7.2 Xxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.16) x xxxxxx se, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 15 cm xx xxxxxxxxxx xxxxx.

7.3 Xxxxx xx xxxxx x xxxxx x suší xx při 80 °X, dokud xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx uhličitanu sodného (4.13) x suší xx xx vzduchu.

7.4 Xxxxx polovina xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x nezakrytá xxxx xx xxxxxxxx 0,05% xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Xxxxx purpurově xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.

7.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx skropí Paulyho xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonové xx xxxxxxxxxx vznikem žlutohnědé xxxxxx x xxxxxxxx X_x kolem 0,26, xxxxxxx xxxxx xxxxxx x hodnotou X_x xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

8. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

8.1 Do xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx xx naváží 10 x vzorku xxxx xxxxxx (6) a xxxxxx xx xxxxx xx sucha xx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx umístěné xx xxxxx xxxxx xxx 40 °C.

8.2 Xx xxxxx se xxxxxxxxxx 10,0 ml vody (X1 ml) a xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx rozpustí.

8.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxx nálevky (5.2) a extrahuje xx xxxxxxx xxxx 20 xx chloroformu (4.2). Po xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

8.4 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx se 1,0 nebo 2,0 xx (X₂ mI) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml (5.3) x xxxxx se xx 75 xx xxxxx.

8.5 Xxxxx se 2,5 ml 36% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 2,5 x xxxxxxx draselného (4.6), xxxxxx xx xxxxxxxx x zahřeje xx xxxxx lázni na 50 °C.

8.6 Z xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx roztok xxx 50 °X xxxxxxxx xxxxx.

8.7 Xxxxxxx xx další 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxx 10 xxxxx na vodní xxxxx při 50 °X.

Xxxxxxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx 2,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (4.10), xxxxx xx xxxxxx x zahřívá 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 50 °X. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).

8.8 Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx teplotu, xxxxxxx xx 2 g xxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx se xxxxxxx.

8.9 Xxxxxxxx xxx xx titruje 0,2 xxx/x roztokem thiosíranu xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx spotřebovaný objem xxxxxxx xxxxxxxxxx (b).

9. XXXXXXX

Xxxxx hydroxybenzensulfonátu zinečnatého xx vzorku nebo xxxxxx (6) vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech (% m/m) se xxxxxxx ze xxxxxx:

(% x/x) hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -x) x X₁ x 0,00514 x 100

= __________________________

x x V₂

kde

a = celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) x mililitrech,

b = celkové množství 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx spotřebovaného xxx zpětné titraci (8.9),

x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) x xx,

X₁ = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx (8.2) x xxxxxxxxxxx,

X₂ = objem xxxxxxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxx (8.4) v xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) zbytku (6) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

10. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,5 %.

11. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx prostředky, x xxxxxxxxxxxxx žádosti o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x požadavcích xx vzdělání x xxxxx xxxxxxx osoby xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx zdraví xxxxxxxxx xxxx (o xxxxxxxxxxxx prostředcích) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx lotionech a x deodorantech 6 % (x/x). To xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové xxxx xxx stanoven x xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx teoreticky xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxxx xxx vyšší, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx peroxidu vodíku x xxxxxxxxx je xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx oxidačních xxxxxxx, vytvářejících xxx x xxxxxx. Z xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx činidla. Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx xx xxxx xxxx; xxxxx zahrnuje xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXODISÍRANŮ, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, peroxodisíran xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx draselný, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx vodíku - xxx ohledu na xx, xxx xxxxxxx xx nepochází z xxxxxxxx xxxxxxxxx - xx identifikují xxxxxx xxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

2.1 0,5% (x/X) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx disodný

2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx

2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx

2.2 Xxxxxxx fáze A, 80% (VN) ethanol

2.3 Xxxxxxx xxxx X, xxxxxx-xxxxxxxx-3-xxxxxx-xxxxx-1-xx-xxxx (34 : 38 : 18 : 10, X/X/X/X)

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx A, 10% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 1% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxx

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx C, 10% (x/x) kyselina chlorovodíková

2.7 4 xxx/x kyselina xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXX A XXXXXXX

3.1 Chromatografický papír (xxxxx Whatman x. 3 nebo x. 4 nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx)

3.2 Xxxxxxxxxxx na 1 µx

3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxx xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXX XXXXXX

4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vodě

Od xxxxxxx xxxxxx se připraví xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 g a 5 x xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxx. 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxx provedení papírové xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx

Xxxxxx xx 1 x a 5 x xxxxxx a xxxxxxxx xx v 50 xx xxxx, x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x xxxxxxx x xxxxxxxx xx použije 1 µl pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx připraví dvě xxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxx 1 g a 5 g x 50 ml vody, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx x promíchají xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x 1 µx každého z xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddíle 5.

4.3 Xxxxx

5 x x 20 x xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx a disperze xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) x B (2.3) xx xxxxxx xx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx komor, xxx xx provedla xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Chromatografické xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 xxxxx.

5.2 1 µx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx referenčních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 4 x xxxx 2.1 se xxxxxx xx startovní xxxx xxxxxxx chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 xxxx xxxxxxxxxxxx) 40 xx dlouhého x 20 xx xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx vhodných rozměrů x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx proužek (5.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx komory xxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x vyvíjí xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 35 xx (asi 15 xxxxx).

5.4 Postup xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 se xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx chromatografického papíru (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x xxxxxxx xxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 35 xx (xxx xxx xxxxx).

5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxx.

5.6 Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx postříkání:

5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx A x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xx chromatogramu xxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx následovat xxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx;

5.6.3 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1; přítomnost xxxxxxxxxx xx projeví xxxxxx modrými xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

5.7 Za xxxx zmíněných xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) a X (2.3) jsou xxxxxxx X_x referenčních xxxxx (2.1) xxxxxxxxx následující:

	Mobilní xxxx X (2.2)	Xxxxxxx xxxx X (2.3)
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,10
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx	0,40	0,02 + 0,05
Xxxxxxxxxxxxx amonný	0,50	0,10 + 0,20
Xxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,20
Xxxxxxxxx xxxxxxxx	0,40	0,10 + 0,20
Peroxid vodíku	0,80	0,80

B. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX

1. PRINCIP

Peroxid xxxxxxx xx identifikuje na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (A.4.2) x xx základě xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:

- v xxxxxxxxxxxxx peroxodisíranů (X) xxxxxxxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), xxxx vznikne xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným xxxx (X.5),

- xx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x roztoku (X.4.2) x alkalickém xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx potvrdí xxxxxxxxx chromatografií a/nebo xxxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX ČINIDLA

2.1 Xxxxxxxx

2.2 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 36% (m/m)

2.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 6 xxx/x

2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 8 xxx/x

2.5 Disodná xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

2.6 Chlorid xxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

2.7 Bezvodý xxxxxxxxx sodný

2.8 Vodný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, 1% (x/X)

2.9 Xxxxxxx xxxx methanol - xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) - xxxx (80: 10 : 10 ,X/X/X)

2.10 Detekční xxxxxxx, 0,1% (m/V) xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx rhodizonové, připravuje xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

3.1 Mikropipeta na 5 µl

3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx x Xxxxxx 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxx, xx xx xxxx noc xxxxx xxxxxxx v xxxxxx xxx sestupnou chromatografii (X.3.5), xxxxxxxxxx mobilní xxxx, a xxxx xx xxxxx.

3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx papír

3.6 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie

4. XXXXXXXX VZORKU

4.1 Prostředky, xx xxxxxxx nejsou xxxxxxxx peroxodisírany

4.1.1 2 x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xX xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).

4.1.2 Xxxxxxxx xx pomocí xxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx, doplní se xx rysku xxxxx x promíchá se. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx analýzu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxxxx 5 x pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx přítomny xxxxxxxxxxxxxx

4.2.1 2 x xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx.

4.2.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx xx přidá xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxx xxxxx až xxxxxxxxxxxxx hmotnosti xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx xx x xxxx xx xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx kelímku (X.3.2).

4.2.3 Ochladí xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx rozpustí x 50 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx (B.3.5).

4.2.4 Xxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) a xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro analýzu xxxxxxxxx chromatografií popsanou x xxxxxx 5 x xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5. XXXXXX

5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxx fáze (X.2.9) xx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 hodin.

5.2 Xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx - xxxxxx upraveného xxx, xxx xx xxxxxxx x bodě X.3.4 - xx xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxx 5 µx každého x xxxxxxx připravených podle xxxx X.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx B.2.8.

5.3 Xxxxxx x referenční skvrny xx xxxxxx xx xxxxxxx. Chromatogram xx xxxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 30 xx.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xx vyjme x xxxxxx x usuší xx xxxxxxx.

5.5 Skvrny xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X.2.10. X přítomnosti xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx červené xxxxxx x hodnotou X_x xxx 0,10.

C. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:

X₂X₂ + 2X⁺ +21^- → I₂ + 2X₂X

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx pomalu, může xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx molybdenanu xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranem xxxxxx x xx xxxxx obsahu peroxidu xxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah peroxidu xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx výrobku (% x/x).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx xxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,2 xxx/x

3.5 Roztok xxxxxx xxxxxxxxxx,10% (x/X), xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx

3.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 20% (x/X)

3.7 Roztok xxxxxx, 1 % (x/X)

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx na 100 xx

4.2 Xxxxxx xx 50 ml

4.3 Xxxxxxx xxxxx xx 250 xx

4.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 ml

4.5 Nedělené xxxxxx na 10 xx

4.6 Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 xx

5. XXXXXX

5.1 Do 100 xx xxxxxxx xx xxxxxx asi 10 x (m xxxxx) xxxxxx xxxxxx, obsahujícího xxx 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx, doplní xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx.

5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (4.6) a xxxxxxxx xx přidá 100 xx 4 xxx/x kyseliny xxxxxx (3.1), 20 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) a tři xxxxx roztoku molybdenanu xxxxxxxx (3.6).

5.3 Xxxxxxx xxx xx okamžitě xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx thiosíranu sodného (3.4) v mililitrech (X).

5.4 Způsobem xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx slepý xxxxx, xxxxxxx se nahradí 10 xx xxxxxxx xxxxxx 10 ml xxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,1X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (X_x x xx).

6. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:

% xxxxxxxx xxxxxx = ___________________________ = _______________

x x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xx kterém:

m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) x x,

X₀ = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) x mililitrech,

V = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3) v xxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

9. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ URČITÝCH XXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XX XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx kapaliny:

Látky	Symbol
Fenylendiaminy
o-fenylendiamin	(OPD)
m-fenylendiamin	(MPD)
p-fenylendiamin	(PPD)
Methylfenylendiaminy
4-methyl-1,2-fenylendiamin (xxxxxx-3,4-xxxxxx)	(XXX)
4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx)	(XXX)
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,5-diamin)	(PTD)
Diaminofenoly
2,4-diaminofenol	(DAP)
Hydrochinon
Benzen-1,4-diol	(H)
a-naftol	(a-N)
Pyrogallol
Benzen-1,2,3-triol	(P)
Resorcinol
Benzen-1,3-diol	(R)

2. PRINCIP

Oxidační xxxxxxx xx extrahují x barev xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xX 10 96% xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx- xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.

X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx vzorků porovná xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx s chromatogramy xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x za xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Ethanol, xxxxxxx

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x₄²⁰ = 0,91)

3.5 X-(+)-xxxxxxxxx xxxxxxxx

3.6 Chloroform

3.7 Xxxxxxxxxx

3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx

3.9 Xxxxxx

3.10 Xxxxxx

3.11 Xxxxx-1-xx

3.12 Xxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxxxx fosforná, 50% xxxxxx (X/X)

3.14 Xxxxxxxxxx činidlo. Buď:

-3-nitro-1-benzendiazonium-chlorbenzensulfonát (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), jako např. x červeni 2 XX - Xxxxxxxxx,

-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx stabilní xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx XXXX - referenční x. 74&xxxx;150 XXXXX,

xxxx ekvivalentní.

3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.16 x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

3.17 2,5-xxxxxxxxxxxxx

3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx

3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% roztok (m/V)

3.20 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx jsou sloučeniny xxxxxxx x oddíle 1 "Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx aminosloučenin xxxx xxx xxxxxxxxxx sloučenina xxx' xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xx), xxxx xxxx xxxxx xxxx.

3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/X)

Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (x/X) standardů xxxxxxxxx x xxxx 3.20.

Xxxxxx se 50 ± 1 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx.

Xxxxx se 5 xx 96% xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx amoniaku (3.4) na hodnotu xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx papírkem).

Doplní xx xx 10 xx 96% ethanolem (3.3) a xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx x xxxxx.

X některých xxxxxxxxx může po xxxxxxx askorbové xxxxxxxx x xxxxxxx amoniaku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx postupem xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.

3.22 xxxxxxx fáze

3.22.1 Xxxxxx - xxxxxxxxxx - toluen (35 : 25 : 40, X/X/X)

3.22.2 Xxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxx - 25% xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1, X/X/X/X)

3.22.3 Xxxxxx - xxxxx-2-xx - xxxx (50 : 25 : 25 , X/X/X). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) se x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx fáze.

3.22.4 x-xxxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxx M (7 : 70 : 23, X/X/X). Fáze xx xxxxxxx dekantují xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) x použije xx xxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx M

Roztok amoniaku, 25 % (X/X) 24 xxxxxxxxxx jednotek

Kyselina xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx 75 objemových xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx protřepat.

3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx

3.23.1 Diazotační činidlo

Připraví xx 5% (m/V) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.23.2 Xxxxxxxxxx činidlo

2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 ml 10% xxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).

3.23.3 2, S-dimethylfenol - xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx 1: Xxxxxxxx se 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) xx 100 xx 96% ethanolu (3.3).

Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxx vyvolání xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx roztoky xxxxxxx postřik xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.

3.23.4 Xxxxxxxxxxx dusičnan xxxxxxxx

25% xxxxxxx (3.4) se xxxxxxx k 5% (x/X) vodnému xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.15), xx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx. Xxxxx jej xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro chromatografii xx tenké vrstvě.

4.1.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx konstruovaný xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku xxxxx xxxxxxxx xxxxx x sušení mohl xxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx, dělená xx 0,2 µl, x xxxxxx x xxxxxx koncem, xxxx xxxx xxxxxxxx xx 50 µx uchycený x xxxxxx xxx, xxx deska xxxxx xxx xxxxxxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx desky, xxxxxxxx 0,25 xx, xxxxxxx 20 x 20 xx (Macherey xxx Xxxxx, Silica X-XX, xx plastové podložce, xxxx xxxxxxxxxxxx).

4.2 Odstředivka, 4000 xx./xxx.

4.3 Centrifugační xxxxxxxx na 10 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx

Xxxxx 2 až 3 xx krému xxxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem xx xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), xx xX dosáhne xxxxxxx 10. Xxxxxx se xx 10 xx 96% ethanolem (3.3).

Homogenizuje xx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx a centrifuguje xx xx 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx

Xxx atmosférou xxxxxx (3.8) se na xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx po 1 µx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx látky x devíti xxxxxx xxxxxxxxxx xx sebe 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 cm xx xxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx látky xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx:

1	2	3	4	5	6	7	8	9
X	X	X	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX
XXX	α-X

Xxxx xx x bodech 10 x 11 nanesou xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx získaných xxxxx xxxx 5.1.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx do xxxxxxxx, xxx je zahájeno xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxxxxx

Xxxxx xx vloží xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx rozpouštědel (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx xxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx startovací linie.

Deska xx xxxxx x xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.3 Vyvolání

Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxx 3.23.

5.2.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx X_x x xxxxx xxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

X tabulce 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx X_x x xxxxx skvrn xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx xx někdy xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx jednotlivých xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx látek xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x měření xx xxxxxxx.

XXXXXXX 1

Xxxxxxx X_x a barvy xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxxxx

Xxxxxxxx (3.20)	Mobilní xxxx				Xxxxxxx xxxx
	Xxxxxxx X_x				Xxxxxxxx xxxxx
	(3.22.1)	(3.22.2)	(3.22.3)	(3.22.4)	Xxxxx (3.23.1)	Xxxxxxx (3.23.2)	Xxxxxxxx- fenol (3.23.3)	XxXX₃ (3.23.4)
OPD	0,62	0,60	0,30	0,57	světle hnědá	-	-	světle xxxxx
XXX	0,40	0,60	0,47	0,48	xxxxxxx hnědá (*)	xxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx hnědá
PPD	0,20	0,50	0,30	0,48	hnědá	jasně xxxxxxx (*)	xxxxxxx	xxxx
XXX	0,60	0,60	0,53	0,60	xxxxx (*)	xxxxxx xxxxxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,40	0,67	0,45	0,60	xxxxxxxxx xxxxx (*)	xxxxx	xxxxx	xxxxx
XXX	0,33	0,65	0,37	0,70	xxxxx	xxxxxxxx	xxxxxxx (*)	šedá
DAP	0,07	-	0	0,05	hnědá (*)	oranžová	fialová	hnědá
H	0,50	0,35	0,80	0,20	-	oranžová	fialová	černá (*)
α-X	0,90	0,80	0,90	0,75	xxxxxxxx hnědá	-	fialová (*)	xxxxx
X	0,37	-	0,67	0,05	xxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxxxx	xxxxx světle xxxxx	xxxxx (*)
R	0,50	0,37	0,80	0,17	oranžová (*)	světle xxxxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxx

1. OPD xx xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx se použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx jasně xxxxxxx xx OTD.

2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx vyvolané xxxxx.

6. XXXXXXX DVOUROZMĚRNOU XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX XXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx použití xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.1 Xxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx

6.1.1 β-xxxxxx (β-X)

6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)

6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)

Xxxxxxxx xx 0,5% (m/V) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.21.

6.2 Xxxxx xxxxxxx xxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxx - cyklohexan - 25% xxxxxx xxxxxxxx (65 : 30: 0,5, X/X/X)

6.3 Xxxxx xxxxxxxx systém

Do xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx nádobka, přidají xx asi 2 x xxxxxxxxxxxxx jodu x komora xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx víkem.

6.4 Xxxxxxxxxxxxxx

6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 6 xx na xxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx linky.

6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 µx xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 6), xxxxx xxxx asi 2 xx od obou xxxxxx. Množství xxxxxxxx xxxxxx xx intenzitě xxxxx na chromatogramech xxxxx xxxx 5.2.

6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (obr. 6) xx xxxxxxx xxxxxxxx barviva xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 xx). Xxxxxx xx 2 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxxxx XXX, xxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx 6 µx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).

6.4.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 6.4.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (xxx. 6) x xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx až xx xxxxxxxx vyvolávání xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 xx).

6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x umístí xx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 3.22.2. Deska (6.4.4) xx vloží do xxxxxx x xxxxxx xx xx xxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 6).

Vyvíjí xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx linie xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 cm).

6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx xxxxx x xxxxxx do xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx alespoň 60 xxxxx.

6.4.7 Pomocí xxxxxx xxxxxxxx se xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) vnese xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2), xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx otočená o 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx druhém xxxxx (xxxx ve xxx), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx linie vyznačené xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.

6.4.8 Deska xx xx 10 minut xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx s využitím xxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxx chromatografovaných xxxxxxxxx (xxxxxxx X_x x barvy xxxxx xxxx uvedeny x xxxxxxx XX).

Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, ponechá-li xx xx vyvíjení xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxx xxxx po xxxx xxx xxxxxx.

6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 xx 6.4.8, xxx se v xxxxxxxxx bodě 1 xxxx množství extraktu xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 µx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx získaného podle xxxx 6.4.8 žádná xxxx skvrna, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxxxx.

Xxxxxxx XX

Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx jodu

Standardy	Barvy xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx
X	xxxxxx
X	xxxxx
α-X	xxxxxxx
β-X	xxxxxx xxxxx
X	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
2-XXXX	xxxxx
4-XXXX	xxxxxxxx

Xxxxxxx 6

10. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxxxx x xxxxxxx a xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x₄²⁰ = 1.84) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19) xx zředí 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x methanolu

Naváží se 2,0 x Xxxxxxx® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Po xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxx nevyčeří. Roztok xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Kádinky xx 50 xx

4.2 Odměrná xxxxx xx 100 xx

4.3 Hnědá xxxxxxxx xxxxx na 125 xx

4.4 Xxxxxxxx deska, 10 x 10 xx

4.5 Xxxxxxxx z xxxxxx

4.6 Xxxxxxxxx papír, 10 x 10 xx

5. XXXXXX

5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, aby xxx xxxxxx pokryt xxxxxxx xxxxxxx 1 xx xxxxxx.

5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx (4.5).

5.3 Xxxxx xx xxx 1 xxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxxxxxx papíru se xxxxxxx:

- 2 xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.1),

- xxxx dvě xxxxx roztoku Nitrinu® (3.4).

5.4 Po 5 xx 10 sekundách xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx proti dennímu xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.

Xx-xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 sekund xx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx k xxxx xxxxxxx xxxxx xx xx 1 xxxx 2 xxxxxxxx.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x doba, xxxxx xxxxxx před xxxxxx xx žlutou, naznačují xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusitanů v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx přítomných xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx zbarvení xx měří při 538 xx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxx: tato xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx déle xxx jeden týden xx přípravě.

4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx 1:

106 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X₄Xx(XX)₆.3X₂X xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě a xxxxx xxxxx na 1000 xx.

4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX:

219,5 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn(CH₃COO)₂.2H₂O x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xxxxx na 1000 xx.

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:

0,500 g xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx x odměrné xxxxx xx 1000 xx a doplní xx xxxxx xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx zásobního standardního xxxxxxx xx xxxxx xx 500 xx; 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 µx NaNO₂.

4.3 Roztok xxxxxxxxx sodného, 1 xxx/x

4.4 Roztok sulfanilamid-hydrochloridu, 0,2%:

2,0 g xxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx vody. Xx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx přidá 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.

4.5 Xxxxxxxx chlorovodíková, 5 xxx/x

4.6 N-1-naftylové xxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx v xxx xxxxxxx. Rozpustí xx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxxx X-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxx a xxxxx xx vodou xx 100 xX.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Odměrné xxxxx xx 100, 250, 500 a 1000 xx

5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx pipety

5.4 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, bez xxxxxxxx, xxxxxx 15 cm

5.6 Xxxxx xxxxx

5.7 Spektrofotometr x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 1 xx

5.8 pH-metr

5.9 Mikrobyreta xx 10 xx

5.10 Xxxxxxx xx 250 xx

6. XXXXXX

6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx se xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx horkou xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx (5.10) x doplní xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xx 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx na xxx xxxxxx vloží do xxxxx lázně (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Během této xxxx xx xxxxx xxxxx protřepe.

6.2 Xxxxxxx xx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx za míchání xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx činidla X (4.1.1) x 2 xx Carrezova xxxxxxx XX (4.1.2).

6.3 Xxxxxxx xx 1 xxx/x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), dokud xx xX xxxxxxxx xx 8,3. (Xxxxxxx se xX-xxxx (5.8)). Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxxx baňky xx 250 ml (5.2) x doplní xxxxxxxxxxxx vodou po xxxxx.

6.4 Obsah xx xxxxxxxx x zfiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (5.5).

6.5 Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx (5.2) xx odpipetuje (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, avšak xx xxxx než 25 xx, x xxxxxx xx destilovanou xxxxx xx xxxxx 60 xx.

6.6 Po xxxxxxxxxx xx xxxxx 10,0 xx roztoku sulfanilamid-hydrochloridu (4.4) x xxxx 6,0 xx 5 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx 5 minut. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx 3 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx po rysku x promíchá.

6.7 Xxxxxxxx xx slepý xxxxx xxxxxxxxxx operací xxxxxxxxx x bodech 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.8 Xxxxx xx (5.7) absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 xxx 538 xx proti xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx (6.7).

6.9 X xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx změřené xxxxx xxxx 6.8.

6.10 X využitím roztoku xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 µx/xx (4.2) se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 µg xxxxxxxx xxxxxxx ve 100 ml.

7. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

%XxXX₂ = ____ x x₁ x 10^-6 x ____ = _________,

X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V x x x 40

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x g (6.1),

x₁ = obsah dusitanu xxxxxxx x µg xxxxxxxx podle xxxx 6.9,

X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx měření (6.5).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

11. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X ŠAMPONECH X XXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx metodě je xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových vodách xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Metoda xx vhodná xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx do 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku.

2. XXXXXXXX

Xxxxx resorcinolu xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx x 3,5-dihydroxytoluen (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), přidávaný xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxxx oddělí xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx vrstvy xxxxx x extrakcí methanolem. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Kyselina chlorovodíková, 25% (x/x)

4.2 Methanol

4.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX desky (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxxx indikátorem. Xxxxx xx deaktivují následujícím xxxxxxxx: silikagelová deska xx xxxxxxxx vodou, xxxxx se povrch xxxxxxxx. Nastříkané desky xx nechají xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxxx může xxxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxxx xxxxxx (20 : 75 : 5 , X/X/X).

4.6 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 mg xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96% xxxxxxxx (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 µx resorcinolu).

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 µx DHT).

4.8 Xxxx standardů: x xxxxxxx baňce xx 100 ml xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx 4.6 a 10 ml roztoku 4.7, xxxxxx xx xx xxxxx 96% xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx odpovídá 400 µx resorcinolu x 400 µx XXX).

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

4.9.1 X,X-xxx(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)

4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TMCS)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xx kádinky xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxx, který xxxxxxxx xxx 20 xx 50 xx xxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) do xxxxxx xxxxxx (xx xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 xx), xxxxx xx 10 xx (40 xx XXX) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) a xxxxxxxx se. Ethanolem (4.3) se převede xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx se xxxxxxxxx xx rysku x xxxxxxxx.

6.1.3&xxxx;250 µx roztoku (6.1.2) xx xxxxxx xx deaktivovanou xxxxx xx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 8 cm. Xx xxxxx xxxx xx xx, xxx linie xxxx co xxxxxxx.

6.1.4 Xx stejnou desku xx stejným xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 µx směsi xxxxxxxxx (4.8).

6.1.5 Xx xxxx xxxx startovací xxxxx xx nanese xx 5 µx xxxxxxx 4.6 a 4.7 x xxxxxxxxx lokalizace xxxxx po xxxxxxxx.

6.1.6 Xxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5), dokud čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 cm xx xxxxxxxxxx linie; xxxxxxx xx trvá asi 45 minut. Xxxxx xx xxxxx na xxxxxxx a zóna xxxxxxxxxxx/XXX xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx XX xxxxxxx (254 xx). Xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx přibližně xxxxxxx xxxxxxx R_f. Poloha xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 xx od xxxxxxxx tmavého rozhraní xxxx. Tyto xxxx xx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 10 xx.

6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx způsobem:

Přidají xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx xx 2 xx methanolu.

6.1.8 Extrakty xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Nezahřívat.

6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) se xxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.

6.1.9.1 Mikrostříkačkou xx xxxxx 200 µx XXXXX (4.9.1) a xxxx xx xxxxx x uzavřené nádobě 12 hodin xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx přidá 200 µx XXXX (4.9.2) x 100 µx TMCS (4.9.3), xxxx xx zahřívá x xxxxxxxx nádobě 30 xxxxx xx 60 °X. Xxxx xx xxxxxxx.

6.2 Plynová xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx poskytovat rozlišení X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x₂ - x₁)

X = ______________

x₁ + x₂

xxx:

x₁ a x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.,

x₁ x x₂ = xxxxx xxxx v polovině xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

Xxxxxxxxxxx kolona x xxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxx xx ukázaly xxxx vhodné:

Materiál xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 200 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx

Xxxxx: 10% OV-17 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 až 120 xxxx

Xxxxxxxxx ionizační detektor

Teplotní xxxxx:

Xxxxxx: 185 °C (xxxxxxxxxxx)

Xxxxxxxx: 250 xX

Xxxxxxx: 250 oC

Nosný xxxx: xxxxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxx xxxxxx x vzduchu xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.

6.2.2 Xx xxxxxxxxx chromatografu se xxxxxxxxx 1 xx 3 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx xxxxx xxxx: X = plocha xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx píku DHT.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x), xx xxxx xxxxxxx:

xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x (6.1.1),

X_xxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx píku (6.2.2) pro xxxxxx xxxxxx,

X_{xxxxxxxxxx xxxxx} = xxxxxxxx plocha píku (6.2.2) xxx xxxx xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) resorcinolu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.

12. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX METHANOLU XXXXXXXX K XXXXXXXX XXXX XXXXXX-2-XXX

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxxxx xx popsána xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx chromatografií.

Metodou xx xxxxx stanovit relativní xxxxxxx od 0 xx 10 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx této xxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x. x. nebo vyšší

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxx ethanol

4.3 Xxxxxx-2-xx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx promytím vodou

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

x xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem (xxxxxxxxxx) xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,

x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx než xxxxxxxxxx vzorky.

5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.3 Xxxxxx xx 2 ml, 20 xx a 0 xx 1 xx

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 µx x 0 až 5 µx

x (xxxxx xxx aerosolové vzorky) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5, kapitola "Xxxxxxxx xxxxxx v laboratoři").

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxx x prostředků x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx" a poté xx analyzují xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

6.1.2 Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx prostředků, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx uvedené xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx", xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % ethanolu xx xxxxxx-2-xxx x xxxx xx analyzují plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.

6.2 Xxxxxxx chromatografie

6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx vzorky xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (katarometr).

6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx je 10 % Hallcomid X18 xx Chromosorbu XXX, 100 až 200 xxxx.

6.2.1.2 Kolona xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X rovné xxxx xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x₂ - x'x₁

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

xxx:

x₁ a x₂ = retenční xxxx xxxx píků x xxx.,

x₁ x x₂ = šířky píků x xxxxxxxx výšky xxxx v xx,

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx v xx/xxx.

6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx ocel

Délka: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx: 150 xX

Xxxxx xxxx: xxxxxx

Xxxx: 2,5 bar

Průtok: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °C

Kolona: 65 °X

Xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx elektronickou integrací.

6.2.2 Xxxx xxx aerosolové xxxxxx:

6.2.2.1 Xxxxxx kolony xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Porapak XX; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.2.2.2 Xxxxxx xxxx dávat xxxxxxxxx X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' x₂ - x' x₁

X = 2 __________

x₁ + w₂

r₁ x r₂ = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx v min.

w₁ x x₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx záznamu x xx/xxx.

6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx následujících xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: nerezová xxxx

Xxxxx: 2 metry

Průměr: 3 mm

Citlivost xxxxxxxxxxxx: 8 x 10^-10 X

Xxxxx:

Xxxxx plyn: xxxxx

Xxxx: 2,1 xxx

Xxxxxx: 40 xx/xxx

Xxxxxxx plyn: xxxxx

Xxxx: 1,5 xxx

Xxxxxx: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx režim:

Nástřik: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °X

Xxxxxx: 120 xx 130 °X

7. XXXXXXXXXX XXXX

7.1 Xxx plynovou chromatografii xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Hallcomid X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx odměřením xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% m/m):	Methanol (ml)	Ethanol xxxx propan-2-ol (ml)	Doplněno xxxxxxxxxxxx xx xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	0,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	1,0	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	1,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	2,0	20	100 (xx)

Xx chromatografu xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

Pro xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx vynesením

na osu x: xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx propan-2-olu x %

xx osu x: xxxxx ploch piků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).

7.2 Xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx podle bodu 6.2.2 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxx QS xxxx Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto xxxxx xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx pipet, xxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx koncentrace (% x/x):	Xxxxxxxx (µx)	Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx xxxxx xx objem
Přibližně 2,5 %	50	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	100	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	150	2	100 (ml)
Přibližně 10,0 %	200	2	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx nastřikují 2 až 3 µx za podmínek xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.

Xxx xxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx xxxx (methanol/ethanol) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx) x xxxxxxxx xx kalibrační xxxx xxxxxxxxx

xx xxx x: xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x %

xx xxx x: xxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (methanol/propan-2-ol).

7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) methanolu vzhledem x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

13. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ VOLNÉHO XXXXXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx x dva xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx na xxx, xxx xxxx či xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxx xx xx tří xxxxx:

1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1.2 Xxxxxx kolorimetrické xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx (acetylaceton)

Tato xxxxxx xx používá x xxxxxxx, je-li xxxxxx formaldehyd xxxxxxx xxxx s xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X opačném xxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx povolenou xxxxxxxxxxx, musí být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx.

1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxx uvedené xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, což vede x příliš vysokým xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx formě). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx nebo x xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

3.1 Podstata xxxxxx

Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx růžové xxxx xx lila.

3.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx a použije xx demineralizovaná xxxx.

3.2.1 Xxxxxxx

3.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx

3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19)

3.2.4 Xxxxxxxx sírová, xxx 1 mol/l

3.2.5 Xxxxxxxxx činidlo:

Do xxxxxxx xx naváží 100 xx fuchsinu (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 xx xxxx x xxxxxxx 80 °X. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx doplní xx 100 xx.

Xxxxxxxxxxxx xx dvou xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.3.1 Xx kádinky xx 10 xx xx naváží 2 x vzorku.

3.3.2 Xxxxxxx xx 2 xxxxx xxxxxxxx sírové (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx činidla (3.2.5). Xxxx činidlo xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx 5 minut.

3.2.3 Xxxxxx-xx se do 5 minut xxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxx xxxx, je xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx než 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4. x v případě xxxxxxx podle bodu 5.

4. OBECNÉ XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX FORMALDEHYDU XXXXXX XXXXXX-2,4-XXXXX

4.1 Princip

Formaldehyd xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx v xxxxxxxxxxx octanu amonného xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx extrahuje xxxxx-1-xxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx se měří xxx 410 nm.

4.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x použije xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.

4.2.1 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx

4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxx, (x₄²⁰ = 1,05)

4.2.3 Xxxxxx-2,4-xxxx, xxxxxxx předestilovaný xx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Xx xxx 25 °C - xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 nm

4.2.4 Xxxxx-1-xx

4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

4.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1 xxx/x

4.2.7 Xxxxxxxx sodný, 1 xxx/x

4.2.8 Xxxxxx škrobu, xxxxxxx připravený (1 x/50 xx vody) xxxxx European Xxxxxxxxxxxxx, 2. vydání 1980, xxxx I-VI-1-1

4.2.9 37% xx 40% (m/V) xxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.10 Odměrný xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x

4.2.11 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x

4.2.12 Xxxxxxx obsahující xxxxxx-2,4-xxxx:

X odměrné baňce xx 1000 ml xx xxxxxxxx:

- 150 x xxxxxx xxxxxxxx (4.2.1),

- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx xxxxxxxx octové (4.2.2).

Xxxxxx se xx 1000 xx vodou (xX xxxxxxx xxx 6,4).

Xxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx čerstvě.

4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx pentan-2,4-dionu

4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

5 g roztoku xxxxxxxxxxxx (4.2.9) se xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx vodou xx 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx xx 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).

Xxxxx xx xxxx 5 minut.

Okyselí xx 11,00 xx XXx (4.2.5) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx roztokem thiosíranu xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx se použije xxxxxx xxxxxx (4.2.8).

Xxxxxxxx 1 xx 0,05 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 mg formaldehydu.

4.2.15 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx nejprve v xxxxxx 1/20 x xxxx x poměru 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 1 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.3.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx fází, Xxxxxxx 1 PS (xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.3.3 Odstředivka

4.3.4 Vodní xxxxx nastavená xx xxxxxxx 60 °X

4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.3.6 Skleněné xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 cm

4.4 Xxxxxx

4.4.1 Xxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 µx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx (xxxxxx X). (Xx xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx pH asi 6; x xxxxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)

Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 xx xx odměří

- 10,00 xx xxxxxxx X,

- 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.2.12),

- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxx

- 10,00 ml xxxxxxx X,

- 5,00 xx xxxxxxx (4.2.13),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.3 Xxxxxx pro xxxxx xxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxx:

- 5,00 xx činidla obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- demineralizovaná xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.4 Xxxxxxxxx

4.4.4.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 xxxxxx v xxxxx x xxxxxxx xxxxx.

4.4.4.2 Xxxxx se převede xx dělicí nálevky xx 50 xx xxxxxxxxxx 10,00 ml xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx nechají xxxxxxx.

4.4.4.3 Obsah se xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx (4.3.2) přes xxxxx xxx separaci xxxx. Fáze xxx xxxxxx xxxxxxxxx (při 3000 xx./xxx xx xxxx 5 minut).

4.4.4.4 Xxx 410 xx xx xxxxx absorbance (X₁) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4.2).

4.4.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx absorbance (A₂) xxxxxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxx (4.4.3) xxxxx xxxxx-1-xxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxx tyto xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx do xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.

4.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4.5.1 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxx:

- 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.

4.4.5.2 Xxxxxxxxx se xxx, xxx xx popsáno x xxxx 4.4.4, x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx butan-1-olu (4.2.4).

4.4.5.3 Postup xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.15).

4.4.5.4 Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) xx získá xxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.4.5.

4.4.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodů 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx křivka. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx xx 30 µx xxxxxxxxxxxx.

4.5 Výpočty

4.5.1 Xx xxxxxxx X₁ xx xxxxxx xxxxxxx X₂ x z xxxxxxxxxx xxxxxx (4.4.5.5) xx odečte množství X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) x µx.

4.5.2 Obsah xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

xxxxx xxxxxxxxxxxx v % (x/x) = ________

xxx

x = xx xxxxxxxx zkušebního xxxxxx x x.

4.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,005% xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx.

Xxxx-xx kolorimetrické xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx vyšším, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx podle xxxxxxxx Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x hygienických xxxxxxxxxxx xx kosmetické xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x neuvedení xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x praxi xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx fyzických xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), xx.

x) 0,05 % až 0,2 % xx výrobku, x xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx uveden xx etiketě,

b) xxxx xxx 0,2 % xx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx formaldehydu, xxxx xxx xxxx,

xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XX XXXXXXXXXXX DONORŮ FORMALDEHYDU

5.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx reakcí x xxxxxx-2,4-xxxxxx v xxxxxxxx xx kolonou x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se měří xxx 420 xx.

5.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

5.2.1 Voda čistoty xxx XXXX nebo xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxx xxxxx amonný

5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx kyselina octová

5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx se xxx 4 °X)

5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85% (x₄²⁰ = 1,7)

5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX

5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx

5.2.9 Formaldehyd, 37% xx 40% (x/X)

5.2.10 Hydroxid sodný, 1 xxx/x

5.2.11 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002 xxx/x

5.2.13 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx podle Xxxxxxxx Pharmacopoeia (viz 4.2.8)

5.2.14 Odměrný xxxxxx xxxx, 0,05 mol/l

5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 mol/l

5.2.16 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.5), 0,006 xxx/x, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx trihydrogenfosforečnou (5.2.6)

5.2.17 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx kolonou:

V xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx se xxxxxxxx

- 62,5 x octanu xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),

- 5 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxx (5.2.1).

Xxxxxx xx xxxxxxxx ve xxx.

Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx dny xxx 25 °X.

Xxxxx xxxxxxx xx se xxxxxx xxxxx.

5.2.18 Standardní xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx

10 g roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx na 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx:

Xxxxxxx xx 5,00 xx; xxxxx se 25,00 ml odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 ml xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (5.2.10).

Xxxxx xx stát 5 xxxxx.

Xxxxxxx xx 11,00 xx XXx (5.2.11) x přebytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx roztokem thiosíranu xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxx (5.2.13).

Spotřeba 1 xx odměrného xxxxxxx jodu (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

5.2.19 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx formaldehydu xx xxxxx x xxxxxx 1/100 xxxxxxx fází (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 37 µx xxxxxxxxxxxx. Přesný xxxxx xx vypočte.

5.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.3.2 Bezpulzní xxxxxxxx xxx HPLC

5.3.3 Xxxxxxxxxx bezpulzní čerpadlo xxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx čerpadlo xxx XXXX)

5.3.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx smyčkou x xxxxxx 10 µx

5.3.5 Xxxxxxx xx kolonou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx:

+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,

+ xxxxxxxxxxxx xxxxx hnízdo,

+ xxx xxxxxx Vigreux x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, vzduchem chlazené,

+ xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, délka 400 mm,

+ teflonová xxxxxxx 1,6 mm, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx - viz příloha 1),

+ xxxxx xxx xx xxxxx X xxx xxxxxxx objemu (Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx),

+ xxx spojky bez xxxxxxx xxxxxx,

xxxx: xxxxx xxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxx PCRS 520 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx 1 ml.

5.3.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 µx

5.3.7 Xxxxxxx XXX-XXX® C18 xxxx xxxxxxxxxxxx

5.3.8 Xxxxxx xxxxxx:

- Bischoff Hypersil XX 18 (xxx XX číslo X 25.46&xxxx;1805), (5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx),

- nebo XxXxxx, Xxxxxx XXX

(5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- xxxx Phase XXX, xxxxxxxxxx ODS 2

(5 µx, délka 250 mm, vnitřní xxxxxx 4,6 xx).

5.3.9 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx K₁ hypersil XX 18 (xxx Xx G 6301 1805)

(5 µx, délka 10 xx) xxxx ekvivalentní.

5.3.10 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx systémem Xxxxxxx (xxx X 15020508 Xxxxxxxx) nebo xxxxxxxxxxxxx.

5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.3) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx schématu x xxxxxxx 2.

Xxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xx nejkratší. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx detekcí; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx xx konstantní.

5.3.12 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x UV oblast

5.3.13 Xxxxxxxxx

5.3.14 Xxxxxxxxxxx

5.3.15 Ultrazvuková xxxxx

5.3.16 Vibrační xxxxxxxx (Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

5.4 Xxxxxx

5.4.1 Kalibrační křivka

Sestrojí xx vynesením xxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx zředěných xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx roztoky xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):

- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 185 µx/100 xx)

- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 370 µx/100 xx)

- 5,00 ml xxxxxxx (5.2.19) xx zředí xx 25,00 ml (xxx 740 µx/100 xx)

- 5,00 ml xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20,00 xx (asi 925 µx/100 ml).

Kalibrační xxxxxxx xx ponechají xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx teplotě x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxx koncentrace od 1,00 xx 15,00 µx/xx.

5.4.2 Příprava xxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxx (xxxxx, make-up, xxxx xxxxx)

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxxx xx s přesností xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x gramů) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx 20,00 xx dichlormethanu (5.2.8) x 20,00 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx míchadla (5.3.16) x x ultrazvukové xxxxx (5.3.15). Xxxx xx xxxxxx odstředěním (2 minuty xxx 3000 x). Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx xx 5 xx xxxx (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx 4 xx vodné xxxx xxxxxxxx, xxxxx dva xxxxxxxxx se xxxxxxxx x následující xxxxx xx xxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x uzávěrem xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx zkušební vzorek (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxx xxxx (5.2.16).

Roztok xx xxxxxxxxx xxxx filtr (5.3.6) a xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2.1. Všechny roztoky xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx po přípravě.

5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

- Průtok xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,

- Průtok xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,

- Xxxxxxx xxxxxx xx výstupu x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,

- Objem xxxxxxxx: 10 µx,

- Xxxxxx xxxxxxx: u obtížných xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),

- Teplota xxxxxx xx kolonou: 100 °X,

- Detekce: xxx 420 mn.

Poznámka: Xxxx chromatografický systém x systém za xxxxxxx xx nutno xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxx do xxxx xxx, xxxx xx xxxxx proplachu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nechá protéci xxxx, xxx xx xxxxxxxxx rekrystalizaci.

5.5 Xxxxxxx

Xxxxxx: (5.4.2.1):

Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (m/m):

C . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

____________ = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x

Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx: X tomto xxxxxxx xxxxx vzorec:

C . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

___________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx v x (5.4.2.1),

C = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v µx/100 ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).

5.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,05 % (x/x) formaldehydu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

Xxxxxxx 1

XXXXXX XXX XXXXXXXXX "FRANCOUZSKÉHO XXXXXXX"

XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX

- Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx xxxxxx 5 xx s otvorem x průměru 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx opatří čtyřmi xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx 7 x 8). Vzdálenost mezi xxxxx hřebíky musí xxx 1,8 xx x xxxx xxx xx vzdálenosti 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx (háček) x protahování xxxxxxxxx xxxxxxxx;

- 5 m xxxxxxxxx kapiláry x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.

XXXXXX:

Xxxx xxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx" xxxx xxx xxxxxxxxx kapilára xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx cívky x dolnímu xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx cívky, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx řetízek xxxxx xxxxxxx); poté xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx čtyř hřebíků, xxx je xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 9.

Horní x xxxxx xxxx xxxxxxx bude xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx šrouby; xxx xxxxxxxxx je třeba xxxx xx xx, xxx xx teflon xxxxxxxxxx. Kapilára xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx hřebíku a xxxxxxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx "xxxx":

- xxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx část xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Toto xx xxxxxxxx xxxxxxx x každého xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx ručiček), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 m xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxxxx xxx 10 cm xxxxxxxx x uzavření xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx ze čtyř xxxxxx x lehce xx xxxxxx xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Francouzské xxxxxxx xxx reaktory xx xxxxxxx xx komerčně xxxxxxxx (Xxxxxxx).

Xxxxxxx 7 - Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx 8

Xxxxxxx 9 - První xxxx

Xxxxxxx 10 - Xxxxx xxxx

"Xxxx" xx xxxxxxx xxx, že xx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) přetáhne xxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx)

Xxxxxxx 11

Xxxxxxx 2

1 = čerpadlo xxx XXXX

2 = xxxxxxxxxxxx ventil

3 = xxxxxx x xxxxxxxxxxx

4 = xxxxxxxx pro xxxxxxx

5 = xxx xx xxxxx X xxx xxxxxxx objemu

5' = xxx xx xxxxx X (Xxxxxx)

6 - 6' = xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx

7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"

7' = xxxxxxx

8 = xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxx

9 = xxxxx hnízdo

10 = xxxxxxx

11 = xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx

11' = xxxxxxx tepla

12 = xxxxxxxx pro viditelnou x UV xxxxxx

13 = xxxxx za xxxxxxx XXXX 520

14. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ DICHLORMETHANU X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx kosmetických prostředcích, xxxxx by xxxxx xxxxxxxxx tato rozpouštědla.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx x chloroformem xxxx xxxxxxxx standardem.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxx (XXXx₃)

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx (CCl₄)

4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX₂Xx₂)

4.4 1,1,1-Trichlorethan (XX₃XXx₃)

4.5 Xxxxxx

4.6 Dusík

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx zařízení

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.3 Láhev xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx 100 xx (xxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři")

5.4 Tlaková xxxxxxxx xxxxxxxxx, na 25 xxxx 50 µx (viz kapitola "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx")

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxx: vzorek xx xxxxxx naváží xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx zátkou. Přidá xx xxxxxx zvážené xxxxxxxx chloroformu (4.1) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku. Xxxxxxxx xx promíchá.

6.2 Xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx: Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x laboratoři", xxxxx x xxxxxxxxxxxxx úpravami:

6.2.1 Xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxx (5.3) xx xxxx do xxxxx přidá xxxx xxxxxxx standard objem xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2). Po xxxxxxxx xx x xxxxxxx přesně xxxxxxx xxxxxxx hmotnost vnitřního xxxxxxxxx.

6.2.2 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx vypláchnout xxxxxxx (4.6), xxx v xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx.

6.2.3 Xx odebrání každého xxxxxx by se xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx několikrát xxxxxxxxxx acetonem (4.5) (x případě xxxxxxx xx xxxxxxx injekční xxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx dusíkem (4.6).

6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx xx pro xxxxxx xxxxxxx dvě xxxxx lahve xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxx xxxxx xx provede xxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXXXX PODMÍNKY

7.1 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 300 xx.

Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.

Xxxxx: stejný materiál xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxx xx připravena x Xxxxxxxxxx X 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení "X" rovné xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x₂ - x₁)

X = ___________

X₁ + X₂

xxx:

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (x min.),

W₁ a X₂ = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

7.3 Jako xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxx xxxx	xxxxxxxx xxxx
Xxxxx:	350 xx	400 xx
Xxxxxx:	3 xx	6 xx
Xxxxx:
xxxxxxxxxx:	XXX	XXX-XXXX-XX
xxxxxxxx:	100 xx 120 mesh	60 xx 80 mesh
Stacionární xxxx:	Xxxxxxxxx X 18,	Xxxxxxxxx M 18,
10%	20%

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx přístroji. X xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx takto:

Kolona	I	II
Teploty:
kolona:	65 °X	75 °X
xxxxxxx:	150 °X	125 °X
xxxxxxxx:	150 °X	200 °C
Nosný plyn:
průtok xxxxx:	45 xx/xxx	60 xx/xxx
xxxxxxx xxxx:	2,5 xxx	2,0 xxx
Xxxxxxx:	15 µx	15 µx

8. XXXX XXX STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXX

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx naváží xxxx:

Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (x/x),

1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),

Xxxxxxxxxx (4.1),35% (x/x).

9. XXXXXXX

9.1 Výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx látky "x " vzhledem x xxxxx "x " vybrané xxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx xxxx "x", xxx xx

x_x = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

x_x = její xxxxxxxx ve xxxxx,

X_x = její plocha xxxx.

Xxxxxx-xx se xxxxx xxxxx xxxx "a", xxx je

k_a = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (=1),

X_x = xxxx xxxxxxxx xx směsi,

A_a = xxxx xxxxxx xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

xx = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x x X_x

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxxxxxx úměrnosti (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):

Xxxxxxxxxxxxx: k₁ = 0,78 ± 0,03

1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: x₂ = 1,00 = 0,03

9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx přítomného xx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx:

x_x = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),

X_x = hmotnost xxxxxx x analýze (x x),

X_x = xxxxxx xxxx chloroformu,

A₁ = plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx

% (m/m) CH₂Cl₂ = ___________________

A_a x X_x

% (x/x) XX₃XXx₃ = _________________

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 25 % (x/x) dichlormethanu x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2,5 %.

15. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX-8-XXX A XXX(XXXXXXXX-8-XX)-XXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx popisuje xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu a xxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.

3. XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

3.2 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx spektrofotometrie komplexu xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxx-8-xx

4.2 Benzen. Vzhledem x xxxx toxicitě xx třeba x xxxxxxxx pracovat xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 50% xxxxxx (m/m)

4.5 Xxxxx xxxxxxx pentahydrát

4.6 Xxxxx xxxxxxxx-xxxxx

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X

4.8 Kyselina sírová, 0,5X

4.9 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 1X.

4.10 Ethanol

4.11 Xxxxx-1-xx

4.12 Ledová xxxxxxxx xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X

4.14 "Xxxxx 545" xxxx ekvivalent

4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se naváží 100 mg xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x xxxxx množství xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx xx kyselinou xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.

4.15.2 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx v xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.

4.16 Fehlingův xxxxxx

Xxxxxx X

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx v xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx a promíchá.

Roztok X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x xxxxxx xxxxxxxxxx-xxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 ml xxxx. Xxxxx se 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a promíchá. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx odpipetuje 10 xx roztoku A x 10 xx xxxxxxx X. Doplní xx po xxxxx x xxxxxxxx.

4.17 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxx chromatografii xx tenké vrstvě

I : Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/voda (80:20:20, X/X/X).

XX : Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx octová (4.12) (95:5, V/V).

4.18 2,6-dichlor-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienon, 1% (m/V) xxxxxx x ethanolu (4.10)

4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/X) xxxxxx xx xxxx

4.20 Xxxxxxx (4.10), 30% (X/X) xxxxxx xx xxxx

4.21 Xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5% (m/V) xxxxxx xx xxxx

4.22 Xxxxxxx roztok, xX 7

Xx odměrné baňky xx 1 litr xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx.

4.23 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx o xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Kieselgel 60 xxxx ekvivalentní). Před xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) a xxxxx xx xxx 80 °X.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx x xxxxxxx dnem

5.2 Xxxxxxx xxxxx

5.3 Xxxxxx pipety xx 10 x 5 xx

5.4 Xxxxxxxx xxxxxx na 20, 15, 10 a 5 xx

5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 a 25 xx

5.6 Xxxxxxxx papírový xxxxx, průměr 90 xx

5.7 Rotační xxxxxxx

5.8 Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx

5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx

5.10 Kyvety x optickou dráhou x xxxxx 10 xx

5.11 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx

5.12 Xxxxxxxx chromatografická xxxxxx x těchto xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx x xxxxxxxx 8 xx, na xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx, x x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.1.1 Kapalné xxxxxx

6.1.1.1 U xxxxx xxxxxxxxxxx vzorku se xxxxxx xX xx 7,5 a 10 µx se xxxxxx xx startovací linii xxxxxx upravené xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23).

6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx xxxx startovací xxxxx xx nanese 10 a 30 µx standardního xxxxxxx (4.15.2), poté se xxxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).

6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 mm, xxxxx xx xxxx při 110 °X (15 xxxxx). Xxx UV xxxxxx (366 xx) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.

6.1.1.4 Deska se xxxxxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx a xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx chinolin-8-olu xx zbarví xxxxx.

6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx

6.1.2.1 1 x xxxxxx xx rozptýlí x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx xx pomocí 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3) převede xx xxxxxx nálevky x xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx extrahuje 10 ml chloroformu (4.3). Xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx chloroformové extrakty xx v xxxxx x xxxxxxx dnem xx 100 xx (5.1) xxxxxx xxxxx xx sucha xx xxxxxxx xxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 ml xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 x 30 µx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxx 6.1.1.1 a xxxx.

6.1.2.2 Xx desku xx xxxxxx 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxx vzorky

6.2.1.1 Xx baňky s xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 5 x xxxxxx. Přidá xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 50 °C.

6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx rozpustí xx 20 xx xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Vypláchne se xxxxxxx 20 xx xxxx. Xxxxxx se xx 100 ml xxxxx x promíchá.

6.2.1.3 5 xx tohoto xxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml (5.5). Xxxxx se 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Mědnatý xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxx extrahuje 8 xx chloroformu (4.3).

6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx x odměrné xxxxx xx 25 ml (5.2). Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx xx. Absorbance xxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.

6.2.2 Xxxxx xxxxxx a xxxxx

6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Xxxxx xx 30 xx xxxxxxx (4.2) a 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Roztok xx xx míchání 30 minut xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx se 5 ml 1 xxx/x HCl (4.7). Xxxxx xxxx xx xxxxxxx do baňky x kulatým xxxx (5.1), xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7).

6.2.2.3 X případě xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx postupu, xx xxxxx 0,500 g xxxxxx x 2 x Celitu 545 (4.14), čímž vznikne xxxxx prášek. Xxxx xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).

Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx kolony, xxxxxx xx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (4.13) takovým xxxxxxxx, xxx xx získalo 10 ml xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (xxxxx je xx nutné, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx dusíku). Xxxxx xxxxx je xxxxx xxxxxxxx, aby xxx vrstvou náplně xxxxxx bylo stále xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxxx 10 ml xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.

6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) nebo xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx v xxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx odpaří xxxxx xx xxxxx.

6.2.2.5 Xxxxxx xx rozpustí x 6 ml roztoku xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx xx 20 xx Fehlingova roztoku (4.16) x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky xx 50 ml (5.5). Xxxxx se vypláchne 8 xx chloroformu (4.3). Protřepe xx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.2).

6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x odměrné xxxxx na 50 xx. Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou. Xxxx xx absorbance xxxxxxx roztoku xxx 410 xx proti xxxxxxxxxxx (4.3).

7. XXXXXXXXXX XXXXXX

Xx xxxx xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx (5.1), x nichž xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 ml standardního xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx chinolin-8-olu. Xxxxxxxxx xx tak, jak xx xxxxxxx v xxxx 6.2.1.

8. XXXXXXX

8.1 Xxxxxxx vzorky

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx (7) x xx,

x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (m/m)) = ____ x 100

kde:

a = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) v xx,

x = xxxxxxxx (v xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,3 % (x/x) chinolin-8=olu xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

16. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx amoniaku.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx methanolu xx xxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, s xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

X xxxxxxxx xxxx supernatantu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25% xxxxxx (x/X)

4.3 Xxxxxxxx trihydrogenboritá, 4% xxxxxx (x/X)

4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 xxx/x xxxxxxx roztok

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx sodný, 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.7 Indikátor, podle xxxxxxx: xxxxx xx 5 xx 0,1% xxxxxxx (x/X) methylové xxxxxxx x xxxxxxxx x 2 ml 0,1% xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 ml

5.3 Xxxxxxxx xx destilaci s xxxxx parou

5.4 Xxxxxxxxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x referentní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxx vzorek o xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 mg xxxxxxxx.

6.2 Xxxxx xx 10 xx xxxx, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Doplní xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).

6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx stát xxxx xxx x xxxxxxx (5 °X).

6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx 10 minut x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.5 40 xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx přístroje na xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxxxxx se přidá 0,5 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).

6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 xx destilátu jímá xx xx xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 0,1 ml indikátoru (4.7).

6.7 Xxxxxxxx kyseliny xx zpětně titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.8 Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx obsahující 25 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx xx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

7. VÝPOČTY

7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx xx

X₁ = xxxxx použitého xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (x xX),

X₁ = skutečná koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6),

X₂ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (v xx),

xxxxx:

% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________

0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7.2 Xxxxxxx x xxxxxxx přímé xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx xx

X₂ = xxxxx použitého xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (x mI),

M₂ = xxxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (v xx),

xxxxx:

xxxxxxx % (x/x) = __________________ = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 6 % (x/x) amoniaku xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,6 %.

17. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX NITROMETHANU

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx xx do xxxxxx xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx vzorku stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu, xxxxxxxxxx xx celkový xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxxxxx se kvalitativně xxxxxxx na základě xxxxxxx reakce. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1.1 Xxxxxxxx sodný, 0,5 xxx/x xxxxxx

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx

Xx vodě xx xxxxxxxx 0,1 g 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx sodného x xxxxxx xx na 100 xx.

4.2 Xxxxxx

X 1 xx vzorku xx xxxxx 10 xx roztoku 4.1.1 x 1 xx xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

5.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxxx (vnitřní xxxxxxxx 1)

5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2)

5.1.3 Xxxxxxx, 95 %

5.1.4 Xxxxxxxxxxx

5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx vytárované odměrné xxxxx xx 25 xx xx xxxxx xxx 650 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1). Baňka x obsah xx xxxxx přesně zváží. Xxxxxx xx xx 25 xx 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx hmotnostní procenta xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx.

5.1.6 Referenční xxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx se obdobně xxxx referenční xxxxxx xxxxxxxxxxx, ale xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx baňky xx 25 ml.

5.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.2 Pomůcky xxx xxxxx vzorků xxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxxxxx vzorku, xxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, atd.), xxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx".

5.2.3 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.3 Xxxxxx

5.3.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxxxxx xxxxx xx převedení xxxxxx xx 100 xx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x bodě 5.4 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx", xx přidá xxx 5 xx jednoho x roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Xxxxxxx xx 10xx nebo 20ml xxxxxxxx stříkačka xxx xxxxx xxxxxxxxxx k xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x laboratoři". Znovu xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx přidané xxxxxxxx. Stejným xxxxxxxx xx do xxxx xxxxx xxxxxxx asi 50 g xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku. Znovu xx zváží, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx promíchá.

Nastřikuje xx xxx 10 µl xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxx 500 mg xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx se xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxx se xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx roztoku se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx mikrostříkačky (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.3.3 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.3.3.1 Xxxxxx

Xxxxxx xx ze xxxx xxxxx; první xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Chromu X, xxxxx XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - x₁)

X = 2 _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + W₂

kde

r₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx v xxx.,

X₁ x W₂ = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x mm/min.).

Kolona A:

Materiál: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: nerezová xxxx.

Xxxxx: 1,5 m.

Průměr: 3 xx.

Xxxxx: 20% XXXX 50 HB 280X xx Gas Xxxxxx X (100 xx 120 mesh).

5.3.3.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 X.

5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx následující xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °C

Kolona: xxxx 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx xx použitých xxxxxxxx x přístroji.

5.3.3.4 Plyny

Nosný xxxx: xxxxx.

Xxxx: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 ml/min.

Plyny xxx xxxxxxxx: podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx detektoru.

6. XXXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x použitému vnitřnímu xxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,

m'_n = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),

X'_x = plocha xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-dimethylheptan, xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx hmotnost ve xxxxx (x x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

xx = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

(xx xx funkcí xxxxxxxxx).

6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx

Xxxxxx-xx xx nitromethan xxxx "n",

přičemž

k_n = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

X'_x = xxxxxx jeho xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-dimethylheptan, xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X_x = xxxxxx xxxx píku,

M = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku (x x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx vzorku xx

&xxxx; m_c k_n x S_n

___ x _________ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S_c

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,03 %.

18. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX X XXXXXX XXXXXXXX, X XXXXXXX XXXXX X V XXXXXXXXXXXX K XXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx k trvalé xxxxxxxx, k xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x depilaci.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx provede xxx xxxxxxxx reakcí, xxxx xxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx, x kvantitativní stanovení xx provede jodometricky xxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

4.1 Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.1.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p. x. xxxx xxxxx

4.1.1.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx

4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1:1)

4.1.2 Xxxxxx

4.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxx barevné reakce x xxxxxxxx x xxxxxxx olovnatým

Kapka xxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx objeví xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

4.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx několik xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxxxxxx vody x 1 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx xx sirovodík, xxxxx lze rozpoznat xxxxx xxxxxxx, x xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 50 xxx.

4.1.2.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vznikem xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Obsah xx xxxxxxx k varu. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx podle jeho xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx například xxxxxxxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxx-xx uvedeno xxxxx, xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.2.1.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx čistota 98 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.2 2,2'-dithiodi(octová kyselina), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, stanovena jodometricky

4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-merkaptopropionová (xxxxxxxxxx xxxxxxxx), minimální xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.4 Kyselina 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 mm

4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx F 254 X xxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ = 1,19 x/xx)

4.2.1.9 Ethyl-acetát

4.2.1.10 Xxxxxxxxxx

4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.12 Tetrachlormethan

4.2.1.13 Ledová xxxxxxxx xxxxxx

4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1% roztok (x/X) ve vodě

4.2.1.15 Xxxxxxx platičitý, 0,1 % xxxxxx (x/X) xx vodě

4.2.1.16 Xxxxxxx xxxx

4.2.1.16.1 Xxxxx-xxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), diisopropylether (4.2.1.11), kyselina xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, V/V/V/V)

4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90 : 20, X/X)

4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xx xxxxx stejné xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 a xxxxxxx 4.2.1.15.

4.2.1.17.2 Roztok xxxxx, 5% (x/X):

Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).

4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1% (x/X):

100 xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx.

4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18 Standardní xxxxxxx

4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.2 2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4% xxxxxx (x/X) ve xxxx.

4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-merkaptopropionová (4.2.1.3), 0,4% roztok (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-merkaptopropionová (4.2.1.4), 0,4% xxxxxx (x/X) xx vodě.

4.2.1.18.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4% roztok (x/X) ve xxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx

4.2.3 Xxxxxx

4.2.3.1 Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx několika xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx pH 1 a v xxxxxxx potřeby xxxxxxxxx.

X xxxxxxxxx případech xxxx xxx účelné vzorek xxxxxx. X tomto xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx provede xxxx xxxxxxxx.

4.2.3.2 Xxxxxxxx

Xx xxxxx xx xxxxxx 1 µl xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) a 1 µx každého x pěti referenčních xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx nedošlo k xxxxxxx thiolů.

4.2.3.3 Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx jedním xx tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx se xxxxx postříká činidlem (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx parám xxxxx (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx postřikem xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx xxxxx, nepřekročí-li xxxx xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.

4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx X_x x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx s roztoky xxxxxx. Xxxxxxxx hodnoty X_x xxxxxxx xxxx xxxx hrubé xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:

- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx chromatogramu,

- xxxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx X_x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
	4.2.1.16.1	4.2.1.16.2
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx	0,25	0,80
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,40	0,95
2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx)	0,00	0,35
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,45	0,95
3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx	0,45	0,35

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

(Xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx výrobkem x xxxxxxx otevřeného xxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.)

Xxxxxxxxx xxxx xxxx začínat jodometrií.

5.1 Xxxxxxxxxx

5.1.1 Princip

Stanovení xx xxxxxxx xxxxxxx skupiny "-XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:

2 XXXX - XX₂XX + X₂ → (XXXX - XX₂ -S)₂ + 2 X^- + 2 H⁺

5.1.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.1.4 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx x xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx vody, xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Přidá xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (pH xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx xx neobjeví xxxxx zabarvení. Xxx xxxxxx také xxxxxxxxx (xxxx. roztok xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).

5.1.5 Výpočet

Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 92 x x x 100 0,92 x

% (x/x) = ____________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x),

x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).

5.1.6 Xxxxxxxx

Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx nebo je xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odhalilo xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, je xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx pomocných xxxxx xxxxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx' xxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plyn/kapalina x xxxxxx-xxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být čistoty x.x. xxxx vyšší

5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %

5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ =1,19 g/ml)

5.2.2.3 Xxxxxxxx

5.2.2.4 Octan xxxxxxxxx, xxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx xxxx

5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2% xxxxxx (x/X) x xxxxxxxxx

5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok (xX 5):

Xxxxx sodný, xxxxxxxxx, 77 x.

Xxxxxxxx xxxxxx (ledová), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxxxx xxxxxx jeden xxxx.

5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3M xxxxxx v xxxxxxxxx (5.2.2.3)

5.2.2.8 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx

5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5M xxxxxx

5.2.2.10 Xxx, 0,05X odměrný xxxxxx

5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx

5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x X-xxxxxx-X-xxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Reagents xxx Organic Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx asi 1,5 x diazomethanu xx 100 xx diethyletheru. Xxxxxxx diazomethan je xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxx operace xxxxxxxx x dobře xxxxxxxx xxxxxxxxx, a xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (pro xxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxx (xxx Xxxxx, X.X., Xxxxxx, X.X. x Xxxxxxxx, X.X., Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302)

5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předem (xxxxx Xxxxxxx)

5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, aby obsahoval xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx několika xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx se xxxxxxx xX xxx 3.

Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody x 10 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (5.2.2.6).

Xxxxxx xX papírku se xxxxx, zda j x hodnota pH xxx 5. Poté xx xxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Xxxxx xx 10 xxxxx x xxxx xx odstřeďuje xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx nelze xxxxxxxxx x xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxx kompaktní xxxxx xx dně xxxxxxx. Xxxxx xx, že xx xx xxxxxxx xxxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x supernatantu xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 až 8 % xxxxxxxxx množství.

Do xxxxxxxxxxxxx zkumavky obsahující xxxxxxxxx se přidá 10 ml xxxxxxxxx (5.2.2.3) a sraženina xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx postupem xxxxxxx. Do xxxx xxxxxxxxxxxxx kyvety se xxxxx

- 2 xx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxxx (5.2.2.5),

- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx (5.2.2.7).

Xxxxxx xx úplně xxxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx). Xxxx xx xxxxxx "X".

Xx alikvotním xxxxxx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxx činí xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx v xxxx 5.1.

5.2.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx in xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).

5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx situ

Do methylační xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 µl xxxxxxx "X" x methyluje xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x asi 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) se roztok xxxxxx převede do xxxxxxx xx 2 xx opatřené xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx xxx vzorky současně.

5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx připraveným xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx zátkou xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x poté 50 µx roztoku "X". Xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx noc.

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx koncentraci, obsahující xxx 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) ve 2 xx.

Xxxx xx xxxxxx "X".

Xxxxxxxxx, zkouška x xxxxxxxxx xx provedou xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.

5.2.7 Xxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx

5.2.7.1 Xxxxxx

Xxx: nerezová xxxx.

Xxxxx: 2 x.

Xxxxxx: 3 mm.

5.2.7.2 Náplň

20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx WAW, 80 až 100 xxxx.

5.2.7.3 Xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 x 10^-10 A.

5.2.7.4 Xxxxx

Xxxxx plyn: xxxxx.

xxxx: 2,2 bar,

průtok: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx xxxx: vodík.

tlak: 1,8 bar,

průtok: 15 xx/xxx.

Xxxxx pro detektor: xxxxx specifikace xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.7.5 Xxxxxxxx podmínky

Nástřik: 200 °X

Xxxxxxxx: 200 °X

Xxxxxx: 90 °C.

5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx

5 xx/xxx.

5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3 µx. Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.

5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (r₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = xxxxxxxx časy xxxx xxxx (x xxx.),

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x xx),

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx (x mm/min.).

Doporučuje xx zvyšovat na xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx měření xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx následující xxxxxx.

5.2.8 Výpočty

5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxx x methyloktanoátu xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "t",

přičemž

k_t = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'^x = její xxxxxxxx xx směsi (x xx),

X'_x = xxxxxx xxxxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xx),

X'_x = xxxxxx jeho xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

x_x = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'_t

Tento xxxxxxxxxx xx liší xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jako "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "c",

přičemž

m_c = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (v xx),

X_x = plocha jeho xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xx),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xx:

&xxxx;x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

____ x _______ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 8 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,8 %.

19. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX HEXACHLOROFENU (XXX)

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx XX

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (X/X) xxxxxx kyseliny xxxxxx.

3.5 Detekční činidlo 1:

Xxxxxx xxxxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx X xx směsi 150 xx diethyletheru, 70 xx xxxxxxxxxxx ethanolu x 16 xx xxxx.

3.6 Detekční činidlo XX:

Xxxxxx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx methanolu (xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx xxx).

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x uhličitanu xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody.

3.7 Standardní xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) x ethylacetátu

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 XXX desky Xxxxxxxxx 254, 200 x 200 mm (xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx TLC

4.3 Lázeň xxx temperaci chromatografické xxxxxx udržovaná na xxxxxxx 26 °C

5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX VZORKU

5.1 1 g xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se důkladně xxxxxxxx s 1 x Celitu XX (3.2) a 1 xx kyseliny xxxxxx (3.1).

5.2 Xxxx xx 2 xxxxxx xxx 100 °C.

5.3 Nechá xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx na jemný xxxxxx.

5.4 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx vždy 10 xx ethylacetátu (3.3), xx každé xxxxxxxx xx odstředí x xxxxxxxxxxxxxx vrstvy se xxxxxx.

5.5 Xxxxxx se xxx 60 °X.

5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).

6. XXXXXX

6.1 2 µx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx na xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.1).

6.2 Xxxxxx (4.3) xx nasytí xxxxxxx xxxx (3.4).

6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx x vyvíjí xx xx vzdálenosti čela 150 mm.

6.4 Xxxxx xxx chromatografii na xxxxx vrstvě xx xxxxx x xxxxxx x suší xx x sušárně x xxxxxxx oběhem vzduchu xxx xxxxxxx xxx 105 °X.

6.5 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx desce xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 6.5.1 xxxx 6.5.2.

6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx I (3.5). Po 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x XX xxxxxx při 254 xx.

6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx detekčního xxxxxxx XX (3.6). Xxxxxxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xx 10 minutách xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx světle.

7. INTERPRETACE

7.1 Xxxxxxxx činidlo X (3.5):

Xxxxxxxxxxxxx xx detekuje xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xx X_x xxxxxxxxx 0,5.

7.2 Xxxxxxxx činidlo II (3.6):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx tyrkysově zbarvená xxxxxx xx bílém xxxxxx x má X_x xxxxxxxxx 0,5.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

3. PRINCIP

Hexachlorofen xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)

4.3 Xxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxx

4.5 2-(2-ethoxyethoxy)ethanol (karbitol)

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx

4.7 Hydroxid xxxxxxxx, 50% xxxxx xxxxxx (x/x) (připravuje xx vždy čerstvý)

4.8 Xxxxx pro xxxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxxxxxx (standard č. 1)

4.10 4,4',6,6'-tetrachlor-2,2'-thiodifenol (xxxxxxxx x. 2)

4.11 2,4,4'-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 3)

4.12 Xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx xxxxxx, 4X

4.14 Celit AW

4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, 10% roztok (XX)

4.16 Xxxxxxxxxxxxx

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2)

5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx ⁶³Xx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku

Standard xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx látkou xxxxxxxxx x analyzovaném xxxxxxx xxxx pomocná xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).

6.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxxxxxx (4.x) (roztok X). 10 xx roztoku X xx zředí xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (xxxxxx X).

6.1.2 Do odměrné xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxx 50 mg xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).

6.2 Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx xxx 1 x homogenizovaného vzorku xxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx AW (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx xxxxxxxx xx vodní xxxxx, xxxx se xxxxx x půl xxxxxx xxxx x sušárně x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, zbytek se xxxxxxx xx jemný xxxxxx x xxxxxxx xx skleněné xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) a xxxx xx 100 ml. Xxxxxxx xx 2 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).

(Xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxx v celé xxxx xxxx výrobků, xx důležité xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx tímto xxxxxxxx. Xxxx-xx výtěžky xxxxx, xxxxx být xx souhlasem zúčastněných xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx místo ethylacetátu) xxxx.)

6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx se 2 xxxxxx chladí na xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede 1,2 xx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxx xxx 200 xx xxxxxxxx (4.2), xxxxx xx 1 xx xxxxxxxxx (4.5) a 1 xx diethyletheru (4.3) x nechá se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx, z xxxxxxxx xx ponoří do xxxxx x xxxxxxx 0 °C a xx středního zásobníku xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx vychlazeného roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, že xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzniklým xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx 200 xx diazaldu (4.2).

(Přetrvávání xxxxxx xxxxxxx zbarvení xx xxxxxxx přebytku xxxxxxxxxxxx, který xx xxxxxxxx pro zajištění xxxxx methylace xxxxxx.)

Xxxxxxxxx xx po 15 xxxxxxxx xxxxx x xxxxx x xxxxxxx xx uzavřená xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, přebytek xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx přídavkem xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), organický xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).

1,5 µx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxxx standardu

Všechna reakční xxxxxxx a xxxxxxxxx xx 2 hodiny xxxxxx na xxxxxxx 0 až 4 °X. Do vnějšího xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx umístí:

0,2 ml xxxxxxx X (6.1.1),

1 xx ethylacetátu (4.1),

0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).

V xxxxxxxxx xx pokračuje xxx, xxx je xxxxxxx x bodě 6.3. 1,5 µx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (r₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x r₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (x xxx.),

X₁ a X₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx (v xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx:

Xxxxxxxxxx XXX

xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxx: 10% OV 17.

Teploty:

kolona: 280 °X,

xxxxxxx: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °X.

Xxxxx xxxx: xxxxx zbavený xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 xxx.

Xxxxxx: 30 xx/xxx.

8. VÝPOČET

8.1 Xxxxxxxxxx úměrnosti xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu x jeho xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x =jeho xxxxxxxx xx xxxxx (v x),

X'_x = plocha xxxx xxxx,

x = xxxxxxx standard,

m'_s = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

xx = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,

A_h = xxxxxx jeho xxxx,

x = xxxxxxx standard,

m_s =xxxx hmotnost xx xxxxx (x x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),

xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

x_x x k_h x X_x x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,005 %.

20. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ TOSYLCHLORAMIDU XXXXXXX, (XXXXXXXXXX-X) (XXX)

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx sodného (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxx-X ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m).

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx-X se kvantitativně xxxxxxxxxxx xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xxxxxxx fotodenzitometricky.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx-X)

4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx (4.5)

4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 37% (m/m), x₄²⁰ = 1,18 x/xx

4.4 Diethylether

4.5 Ethanol, 96% (X/X)

4.6 Mobilní xxxx

4.6.1 Butan-1-ol/ethanol (4.5)/xxxx (40:4:9, X/X/X), xxxx

4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6:4, V/V)

4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, silikagel 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 15% (m/m)

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1% roztok (x/X) x xxxxxxxx (4.5)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxx xx 50 xx s xxxxxxx dnem xx xxxxxx xxx 1 x vzorku xxxxxx (x). Přidá se 5 xx vody x 5 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (4.3) x xxxx se xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx. Nechá xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx po xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx 5 minut xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx

6.2.1 Odebere xx 30 xx xxxxxxxx x extrahuje xx xxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxxxxxx x 50xx xxxxxxx xxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4).

6.2.2 Xxxxxxx se 25 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx se do xxxxx v proudu xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx v 1 xx ethanolu (4.5).

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

6.3.1 20 µl xxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (6.2.2) xx xxxxxx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx (4.7).

Současně a xxxxxxx způsobem xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx xxxxxxxxxxxx roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).

6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx xxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 mm.

6.3.3 Xx xxxxxx odpaření xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx na 2 xx 3 xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx, vzniklých xxxxxxx asi 100 xx kyseliny chlorovodíkové (4.9) xx xxx 2 g xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx nádobě. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx na 100 °X xx xxxx 5 minut. Xxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).

6.4 Měření

Přibližně xx xxxxx xxxxxx se xxxxxxx skvrny proměří xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx maximálních xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 a 10 µx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx).

7. XXXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), který se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).

8. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx-X ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxx takto

1,33 x x

% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx sodný = ___________

xxx

1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamid/Chloramin-T,

a = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx křivek (x µx),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v x).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxx-X xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,03 %.

21. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx v zubních xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx obsah nepřesahující 0,25 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. PRINCIP

Stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xx xxxxxxxxx obsahujících xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x kyselém xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx extrahuje xylenem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxx sodný, sušený xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2 Xxxx, dvakrát xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxx (X₆X₁₂)

4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx na chromatogramu xxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx před xxxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).

4.6 Chlortriethylsilan (XXXX Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.7 Standardní xxxxxxx xxxxxx

4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X^-/xx. Xxxxxx xx xxxxxx 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx ve xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 ml (5.5). Zředí xx xx xxxxx vodou (4.2) x xxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxx zásobní roztok, 0,050 xx X^-/xx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.5) se xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx se po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 1 xx cyklohexanu (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx xx rysku x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx xxx.

4.10 Kyselina chloristá, 70% (m/V)

4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20% (x/X) xx vodě (4.2)

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionizačním detektorem

5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx

5.4 Třepačka Bühler, xxx XXX1 xxxx xxxxxxxxxxxx

5.5 Odměrné xxxxx xx 100 x 250 ml x xxxxxxxxxxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx) xx 20 xx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxx se xxxxx louhováním x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx hodin, poté xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxx se xxxx xxx 100 °X.

5.7 Xxxxxx x nastavitelným xxxxxxx na 50 xx 200 µx, xx xxxxxxxx x xxxxxx na jedno xxxxxxx.

5.8 Destilační přístroj x třídílnou Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx xxxx se zubní xxxxxx, rozřízne xx x veškerý xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxx x xxxxxx, xxxxxxxx xx promíchá a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, při xxxxx xxxxxxx xx znehodnocení xxxxxx.

6.1.2 Xx centrifugační xxxxxxxx (5.6) se xxxxxx xxxxxx 150 xx vzorku (x), xxxxx se 5 xx vody (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.3 Přidá se 1 ml xxxxxx (4.5).

6.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.6) xx xxxxxxx xxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard (4.9).

6.1.6 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 45 xxxxx xx třepačce (5.4) xxxxxxxxx na 150 xxxxx za xxxxxx.

6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx při xxxxxx xxxxxxxxx, aby xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxx se xxxxxx, xxxxxxxxx vrstva xx xxxxxx x 3 µx xxxxxxxxx xxxx xx nastříknou xx xxxxxx plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2).

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxx xxxxxx trvá xxx 20 minut.

6.1.8 Xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx poměr xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX), x xxxxxxxxxxxx obsah xxxxxx (x xx (x₁)) xx xxxxxx x kalibrační xxxxxx (6.3).

6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxx) xx vypočte xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 7.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Kolona: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,8 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: Gaschrom X, 80 xx 100 mesh.

Stacionární fáze: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx kondicionuje přes xxx xxx 100 °X (při xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx za xxxxxx), xxx se xxxxxxx xxxxxx noc. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xx kolona znovu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 °X xx xxxx 30 minut.

Teplotní xxxxx:

xxxxxx: 70 °X,

xxxxxxx: 150 °X,

xxxxxxxx. 250 °X.

Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 xx dusíku xx minutu.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx standardního roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) na xxxxx 5 xx.

6.3.2 Xxxxxxxxx se xxx, xxx xx xxxxxxx x bodech 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.

6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxxxx xxxx.

6.3.4 Nástřik xx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx ploch xxxx (X_XXXX/X_XX).

6.3.5 Vynese se xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (x xx) ve standardních xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx ploch xxxx (X_XXXX/X_XX) xxxxxxxxx podle xxxx 6.3.4. Pomocí xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx proložení xxxx křivky xxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (m/m) X) xx xxxx xxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

% X = _____ x 100 %

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x mg),

m₁ = xxxxxxxx F (v xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) fluoru xxxxx xxxxxx mezi výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,012 %.

22. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX SLOUČENIN XXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx použít xxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx derivátů xxxxx používaných xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx k xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Metodu lze xxxxxx xxx thiomersal (XXX), xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. PRINCIP

Organické xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx tetrachlormethanem xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx projeví xxxx xxxxxxxx zbarvené xxxxxx.

2. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25% (XX)

2.2 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx tetrachlormethanu (2.4)

2.3 Xxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

2.5 Mobilní xxxx: hexan/aceton, 90:10 (X/X)

2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % xx xxxx:

2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx sodného,

chloridu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx methylrtuti,

dusičnanu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx desky (xxxx. Xxxxx 5721 nebo xxxxxxxxxxxx)

2.8 Xxxxxxx sodný

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení

3.2 Xxxxxxx vybavení pro XXX

3.3 Xxxxx pro xxxxxxxx fází

4. XXXXXX

4.1 Xxxxxxxx

4.1.1 1 x xxxxxx xx zředí x xxxxxxxxxxxxx kyvetě 20 ml xxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx na 60 °X. Xxxxxxx xx 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Protřepe xx. Nechá se xxxxxxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxxxx se xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 ot./min, xxx se oddělila xxxxx xxxx xxxxx xxxx od kapaliny. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).

4.1.3 Xxxxxxxxxx xx extrahuje 2 xx 3 xx xxxxxxx dithizonu (2.2), xxxxx nezůstane xxxxxxxx xxxxxxxxx fáze zelená.

4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx filtr pro xxxxxxxx fází (3.3).

4.1.5 Xxxxxx se xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).

4.1.6 Rozpustí xx x 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx xx okamžitě xxxxxxx xxxxxxxx popsaným x bodě 4.2.1.

4.2 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) se xxxxx xxxxxx 50 µx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6. Současně xx 10 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (2.6) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 4.1 x 50 µx xxxxxxxxx roztoku xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

4.2.2 Xxxxx se xxxxxx do xxxxxxx xxxx (2.5) a xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx do xxxxx 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx skvrny, jejichž xxxxx je xxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx skleněnou xxxxxx.

Xxx xxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx Xx:

	X_x	Xxxxx
Xxxxxxxxxx	0,33	Xxxxxxxx
Xxxxxxx ethylrtuti	0,29	Oranžová
Chlorid xxxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx	0,21	Xxxxxxxx
Xxxxxxxx soli	0,10	Oranžová
Octan xxxxxxxx	0,10	Xxxxxxxx
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx	0,09	Xxxxxx

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x) xxxxx xx xxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Je proto xxxxxxxx xx nejprve xxxxxxx, xx není xxxxxxxx anorganická rtuť, x xxxxxxxxxxxxx organické xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx xx uvolněná xxxx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičná, x₄²⁰ = 1,41 x/xx

3.2 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxx, d₄₂₀ = 1,84 x/xx

3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx

3.4 Manganistan xxxxxxxx, 7% xxxxxx (m/V)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 1,5% xxxxxx (x/X)

3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5% xxxxxx (x/X)

3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10% xxxxxx (m/V)

3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,18 x/xx

3.9 Xxxxxx xxxx impregnovaná xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1 % (x/x)

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Přístroj xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx par) xxxxxx xxxxxxxxxx skleněného nádobí. Xxxxxxx dráha xxxxxx xxxxxxx 100 mm.

5. XXXXXX

Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obvyklá xxx stopovou xxxxxxx xxxxx.

5.1 Rozklad

5.1.1 Xxxxxx xx 150 xx xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx dusičné (3.1) x ponechá xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx při 55 °X, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se provede xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.2 Po xxxxxxxxxxx se xxxxx 10 xx kyseliny xxxxxx (3.2) x xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 30 minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 55 °X.

5.1.3 Xxxxxx se xxxxx do xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).

5.1.4 Xx dávkách xx xxxxxxx 2 ml 7% xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx na xxxxxxx 15 minut xx xxxxx lázně xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.5 Xxxxxxx xx 4 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X zahřívání na xxxxx xxxxx xxx 55 °C xx xxxxxxxxx xx dobu 30 minut.

5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxx se převede xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx by xx xxx xxxxx odbarvit. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx (3.3).

5.2 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) xx převede xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx generování studených xxx (4.2). Xxxxx xx 100 ml xxxx (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) a 5 ml roztoku xxxxxxxx cínatého (3.7). Xx každém přídavku xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 sekund, xxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx zredukovaly xx xxxxxxx xxxx, x xxxxxx se xxxxxxxx hodnota (x).

5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx mezi xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Postup xxxxx xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx není xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx musí xxxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxx-xx se

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xx)

x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx přístroji (x µx)

Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních procentech xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

% xxxxx = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7. POZNÁMKY

7.1 Ke xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx nezbytné začít xxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx se xxxx absorbuje xx xxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,007 % (m/m) xxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.

23. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ ALKALICKÝCH XXXXXXX A XXXXXXX XXXX ALKALICKÝCH XXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx metodě xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx redukčních xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

3. XXXXXXX

X xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx se odfiltruje, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 xxx/x xxxxxxx roztok

4.3 Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx roztok

4.4 Sulfid xxxxx

4.5 Octan xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx amoniak, x₄²⁰ = 0,90 x/xx

4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 g xxxxxx kademnatého (4.5) xx rozpustí x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. přibližně 20 xx). Xxxxxx se xxxxx xx rysku xx 100 MI.

4.8 Xxxxx

4.9 Roztok xxxxxxxx X

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx zábrusová xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx

5.3 Dvě Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx 150 ml, x xxxxxxxxx pro xxxxxx x xxxxx xxxxx.

5.4 Xxxxx nálevka x xxxxxxx xxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxxx (x) (xxxxxxxxx x x), xxxxx xxxxxxxx nejvýše 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Přidá xx 60 ml xxxx x 2 xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.2 Do obou Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxx (4.7).

6.1.3 Na xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx nálevka, xxxxxxx pro přívod x odvod xxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x XXX xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx xx sebou.

Poznámka: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx projít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx zkušebních xxxxxxxx xx prostředek, který xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx). Nechť "Y" xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx této xxxxxxx. Xxxxxx xxxx množstvím "X" x "Y" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.

6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx procházet dusík (4.8) xxxxxxxxx 2 xxxxxxxx xx sekundu.

6.1.5 Xxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx 85 ± 5 °C.

6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx x xx xxxxxxx xx přidá 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).

6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) se xxxxxx xx přidání xxxxx veškeré kyseliny, xxxxxxx xx minimální xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx zamezilo úniku xxxxxxxxxx.

6.1.8 Po 30 xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.8).

6.2 Xxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx odfiltruje xxxx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx (5.4).

6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.3) xx nejprve xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x kapalina xx xxxxxx na filtr. Xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxx xx použije x promytí xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx vody.

6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx se xxxxx xx první Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 xx (x₁) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 50 xx destilované vody.

6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (x₂) (4.2).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 32 (x₁ x₁ - x₂ x₂)

% xxxx = __________________

20 x

xxx:

x₁ = použité xxxxxxxx odměrného roztoku xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),

x₁ = molarita xxxxxx xxxxxxx,

x₂ = xxxxxxx množství odměrného xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.2) (x xxxxxxxxxxx),

x₂ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v x).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 2 % (x/x) sulfidů xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,2 %.

24. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2,3-DIHYDROXYPROPYL-4-AMINOBENZOÁTU

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxx ke kvalitativnímu xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx ethyl-4-aminobenzoátu (xxxxxxxxxx INN), xxxxx xxxx xxx přítomen xxxx nečistota.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxx rozpouštědel: cyklohexan/propan-2-ol/stabilizovaný xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (V/V/V).

3.2 Xxxxxxx xxxx: petrolether (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx hydroxidu amonného (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (V/V/V/V).

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx:

x) xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 ml 1X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx použitím),

b) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1X xxxxxxxxx draselného.

3.4 Xxxxxxxxxx roztoky:

2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx rozpouštědla 3.1.

3.5 Xxxxxxxxxxxx desky 60 X254, o xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm, 200 mm x 200 xx.

4. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µx nebo xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Příprava vzorku

Do xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 1,5 g xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx. Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxxxxx 3.1. Uzavře se x 1 xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx chromatografii.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě

Na xxxxx (3.5) se xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x komoře xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx teplotě xxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska xx xxxxxxxx xxx UV xxxxxxx 254 xx.

5.3.2 Xxxxx vysušená xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx postříká xxxxxxxxx roztokem 3.3 x). Xxxxxx xx x xxxxxxx xxx 60 °X. Xxxxxx xx skvrny oranžové xxxxx. 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát: R_f xxx 0,07, ethyl-4-aminobenzoát: X_x 0,55.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4aminobenzoátu xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx než 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) ethyl-4-aminobenzoátu.

2. XXXXXXXX

Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xx vhodné xxxxxx vzorku se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx x xxxx být xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX₂XX₄)

4.3 Octan xxxxxxxxx (Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X)

4.4 Xxxxxxxx xxxxxx (x₄²⁰ = 1,05)

4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X₄(Xx(XX)₆).3X₂X)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx

4.7 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.8 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (0,02X): xxxxxxxx se 2,72 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) v 1 xxxxx xxxx.

4.10 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (X/X)

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx může xxx změněno x xxxxx dosáhnout xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - x'X₁

X=2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ a X₂ = retenční xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx/xxx..

4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xx asi 40 xx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx do odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx rysku x xxxxxxxx xx.

4.12 Xxxxxxx xxxxxx ethyl-4-aminobenzoátu: Xxxxxx se xxx 40 xx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x převede xx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx tlumivým xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.

4.13 Xxxxxx vnitřního standardu: Xxxxxx se xxx 50 mg xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx se.

4.14 Xxxxxxxxxx roztoky: Připraví xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx rozpuštěním xxxxxxxxxxxxx xxxxx ve 100 xx xxxxxxx xxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxx	2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx
	(µx/xx)	xx (4.11)	(µx/xx)	xx (4.12)	(µx/xx)	xx (4.13)
	(*)		(*)		(*)
X	8	2	8	2	50	10
XX	16	4	12	3	50	10
XXX	24	6	16	4	50	10
XX	40	10	20	5	50	10

(*) Xxxx hodnoty xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.

Poznámka: Xxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx způsobem.

4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) xx xxxx x doplní se xx 250 xx.

4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: Xxxxxxxx xx 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) a 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) ve xxxx x xxxxxx xx xx 250 ml.

4.17 Xxxxx Lichrosorb XX- 18, nebo xxxxxxxxxxxx, x průměrnou xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x UV xxxxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °X

5.3 Xxxxxx x xxxxxxxx oceli: xxxxx: 250 xx; vnitřní xxxxxx: 4,6 mm; xxxxx Lichrosorb XX-18 (4.17)

5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxx na 100 ml xx xxxxxx xxxxxx 1 x xxxxxx a xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx xx 20 minut xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Takto xxxxxxxxx suspenze xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 75 xx xxxxxxx xxxx (4.10) do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxx xx xxxxx 1 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) x 1 xx Carrezova činidla XX (4.16) x xx xxxxxx přidání xx promíchá. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) po rysku, xxxxx xx promíchá x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Do xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.2 x 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx po rysku x promíchá xx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx fáze (4.10) xx upraví xx 1,2 ml/min x xxxxxxx kolony xx xxxxxxx xx 45 °X.

6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx na 274 nm.

6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 µx xxxxxxx (6.1.3) a xxxxx xx xxxxxx xxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Nastříkne xx 20 µx xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) a xxxxx se plochy xxxx.

6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx se vypočte xxxxx xxxxx xxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx k xxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx se xxxxxx xx xxx x x xx xxx x se xxxxxx poměr odpovídajících xxxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx.

7. VÝPOČET

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.3 xx odečtou xxxxxx xxxxxxxxx (XX1, XX2) odpovídající poměrům xxxx plochami píků xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.3, xxx

XX1 = xxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu/hmotnost ethyl-4-hydroxybenzoátu,

RP2 = hmotnost ethyl-4-aminobenzoátu/hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x % (m/m) 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu = RP1 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX2 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

x = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) xxxxxxxx v xxxx 4.12 v xx,

x = množství xxxxxx navážené x xxxx 6.1.1 x x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

8.1 Pro xxxxxxx obsahující asi 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

8.2 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) ethyl-4-aminobenzoátu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

9. XXXXXXXX

9.1 Před xxxxxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxxxxx, zda xxxxxx xxxxxxxxxx látky, jejichž xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (ethyl-4-aminobenzoát).

9.2 Pro xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxx interferenci, xx xxxxxxxxx opakuje, xxxxxxx se podíl xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.

25. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (INN) xx xx maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) prostředku.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx s 2,2,2-trichlorethanolem xxxx vnitřním xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE:

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx)

4.2 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/X)

4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/X)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 63Ni

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), přidá xx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.5) x xxxxxx xx xxxxx ethanolem.

6.2 Chromatografické xxxxxxxx

6.2.1 Provozní xxxxxxxx xxxx dávat xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ a X₂ = retenční xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x W₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu papíru x xx/xxx.

6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx provozní xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx	Xxxx	Xxxxxxxx xxxx
Xxxxx	1,8 m	3 x
Xxxxxx	3 xx	3 xx
Xxxxxxxxxxx xxxx	10% Xxxxxxxx 20 X XXX xx	5% XX 17 na Xxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxxx X 80 - 100 xxxx	XXX XXXX 80 - 100 xxxx
Xxxxxxxxxxxxxx	2 xx 3 xxx xxx 190 °X
Xxxxxxx:
- xxxxxxx	200 °X	150 °X
- xxxxxx	150 °C	100 °X
- detektor	200 °X	150 °X
Xxxxx xxxx	Xxxxx	Xxxxx/xxxxxx (95/5 XX)
Xxxxxx	35 mi/min	35 ml/min

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx baněk na 100 ml xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 nebo 0,6 ml xxxxxxx 4.4, objem se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx. Do chromatografu xx nastříkne xx 1 µl každého x xxxxxx roztoků xx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx v bodě 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx píků xx xxx x.

6.4 Nastříkne xx 1 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx popsaných x xxxx 6.2.2.

7. VÝPOČET

7.1 X kalibrační xxxxxx (6.3) se xxxxxx xxxxxxx "x" xxxxxxxxx x µx chlorbutanolu x xxxxxxx 6.1.

7.2 Xxxxx chlorbutanolu xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce

x x 10²&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

% xxxxxxxxxxxxx (m/ m) = ________ = _______

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

Poznámka:

Jestliže xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xx xxxxx zkontrolovat, xxx xxxxxxxxx k xxxxxxxxxxxx.

26. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX CHININU

A. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ

Tato xxxxxx xx určená xx kvalitativnímu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chininu v xxxxxxxxx a vlasových xxxxxxxxx.

2. PRINCIP

Kvalitativní xxxxxxxxx xx provádí chromatografií xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx fluorescence x kyselém prostředí xxx 360 xx.

Xxx xxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx parami xxxxx x xxxx xxxxxx vyvolají xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx fluorescenčního xxxxxxxxxx, o xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm, 200 xx x 200 mm

3.2 Mobilní xxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (X/X/X/X)

3.3 Methanol

3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96%; x₄²⁰ = 1,84)

3.5 Xxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) se x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 5 ml xxxxxxxx sírové (3.4).

3.7 Xxxx

3.8 Vodný xxxxxx xxxxxxxx (28 %; x₄²⁰ = 0,90)

3.9 Xxxxxx bezvodý

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 100,0 xx bezvodého chininu (3.9) a rozpustí xx ve 100 xx methanolu (3.3).

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µx nebo xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxxx xxxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxx (3.3).

Xxxxx xx xxxxxx a ponechá xxxxx hodinu xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) a filtrát xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

Na xxxxx (3.1) xx nanese 1,0 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 µx roztoku xxxxxx (5.1). Chromatogram xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx předem xxxxxxxx rozpouštědlem (3.2).

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Postříká xx xxxxxxxx 3.6.

5.3.3 Deska xx xxxxx jednu xxxxxx schnout při xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.4 Xxxxxxxx xx ve xxxxxx X xxxxx xxxxxxxxx xx vlnovou xxxxx 360 nm. Xxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx tabulce xxxxxxx xxxxxxx R_f xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx vyvíjení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:

Xxxxxxxx	X_x
Xxxxxx	0,20
Xxxxxxxx	0,29
Xxxxxxxxx	0,33
Xxxxxxxxxxx	0,27
Xxxxxxxxxxxxx	0,17

5.3.5 Xxx xxxxx potvrzení xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx deska xxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Je-li tatáž xxxxx vystavena parám xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx znovu xxxxxx x xxxxx xxxxx x pod světlem XX xxxxx (360 xx) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Mez xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx použít xx xxxxxxxxx chininu do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x šamponech x 0,2 % xx xxxxxxxxx lotionech.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxx stanovený touto xxxxxxx se xxxxxxx x procentech xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxx provede xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x xxxx xxx vhodná xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (KH₂PO₄)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x₄²⁰ = 1,7)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Chinin bezvodý

4.6 Xxxxxxxx

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1X): Xxxxxx xx 11,53 x xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (4.3) x xxxxxxxx se x odměrné xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.8 Xxxxxx dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (0,1X): Xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.2) x rozpustí xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.9 Roztok tetramethylamoniumbromidu: Xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx baňce x 1000 xx xxxx.

4.10 Mobilní xxxx: Xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (X/X/X/X/X).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxx xxx změněno xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - d'R₁

R = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + W₂

kde

R₁ a X₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx v xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx x mm/min.

4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 µx

4.12 Standardní roztoky: Xx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx xxxxxx xxx 5,0; 10,0; 15,0 x 20,0 mg xxxxxxxxx chininu xxxxxx (4.5), xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.6) a obsah xx xxxxxxxx, dokud xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx 0,5 µx.

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Ultrazvuková lázeň

5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11)

5.5 Filtr Millipore XX 0,5 µm xxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxx filtračním zařízením

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 mg xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové lázně (5.2). Xxxxx se xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x alikvotní xxxxx xx zfiltruje (5.5).

6.2 Chromatografické xxxxxxxx

Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx filtrovaného roztoku (6.1).

Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xx nastříkne 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota xxx každou xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x ověří xx, xxx xxxxx přímku.

7. XXXXXXX

7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x µx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).

7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se vypočte xx vzorce:

% (x/x) bezvodého xxxxxxx = __________

xxx

X = xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx v µx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),

X = xxxxxxxx xxxxxx v x (6.1).

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) bezvodého xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxx chininu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX

XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

V této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pouze xxx prostředky, které xxxxxxxx vodnou nebo xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx oxid xxxxxxxx xx identifikuje xxxx zápachem nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší

2.1 Xxxxxxxx chlorovodíková 4 xxx/x

2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx x jodičnanem draselným xxxx jiná xxxxxx xxxxxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

3.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.2 Baňka xx 25 ml x xxxxxxx xxxxxxx chladičem

4. XXXXXX

4.1 Xx baňky (3.2) xx převede xxx 2,5 g xxxxxx x 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.1).

4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx x uvede xx varu.

4.3 Unikající xxxx siřičitý se xxxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx papírkem.

B. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx vzorku, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx siřičitého.

2. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx vodíku 0,2 % (x/X). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (d₄²⁰ = 1,75)

3.3 Methanol

3.4 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01X

3.5 Xxxxx

3.6 Indikátor: xxxx 1:1 (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03% x/X) x ethanolu x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05% m/V) v xxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxxx.

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

4.2 Destilační xxxxxxxx (xxx obr. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx podle Xxxxxxx)

5. XXXXXX

5.1 Xx destilační xxxxx X (viz xxx. Přístroj na xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) xx xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx přesně.

5.2 Xxxxx se 60 xx vody a 50 ml xxxxxxxxx (3.3) a xxxxx xx promíchá.

5.3 Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx obr. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx podle Xxxxxxx) xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx zeleného xxxxxxxx indikátoru.

5.4 Xxxxxx xxxxx 5.3 se xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx X (viz xxx. Xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx).

5.5 Přístroj xx sestaví x xxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxx xxx xx 60 bublinek xx xxxxxx.

5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X xx z xxxxxx xxxxxxx připustí 15 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.7 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxx x xxxx se xxxxxx xxxx 30 xxxxx.

5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X xx odpojí. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) do xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx vzorce:

3,2MV

% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = _______

xxx

X = molární koncentrace xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4),

X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) v xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x.

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) oxidu xxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.

Xxxxxxxx xx destilaci xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx v xx

Xxxxxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxxxxxx

28. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX

XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxx xxxxxx je xxxxxxx identifikace x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. PRINCIP

Chlorečnany xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx a identifikují xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx roztoky chlorečnanu, xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,2% m/V, xxxxxxx xxxxxxxxxx

2.2 Mobilní xxxx: roztok amoniaku 28% (x/X)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 X/X/X)

2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5% x/X

2.4 Xxxxxx škrobu 1 xx 5% x/X

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (tloušťka vrstvy 0,25 mm)

3. XXXXXXXXX X POMŮCKY

Obvyklé vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x xxxxxx se extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx xx x zředí se xx xxx 25 xx.

4.2 Xx desku (2.6) xx xxxxxx 2 µl xxxxxxx (4.1) x 2 µx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (2.2) ve vzestupném xxxxxxxxxx xxx xx xxx čtvrtin xxxxx xxxxx (2.6).

4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá odpařit. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Deska xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx 5 minut schnout.

4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Deska se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx chlorečnany, xxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,7 xx 0,8.

	X_x
Xxxxxxxx	0 xx 0,2
Xxxxxxxxx	0,5 xx 0,6
Xxxxxxxxxx	0,7 xx 0,8

Xx xxxxx xxxxxxxxxx, že xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xx xxxxxxxxxx skvrny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx zinkem v xxxxxxx prostředí. Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxxx xxxxxxxxx před xxxxxxx xxxxxx možnou přítomnost xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Kyselina octová, 80 % (x/x)

3.2 Xxxxxxxx zinek

3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xx stříbrnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx naváží xxx 2 x xxxxxx xxxxxx ("x" xxxxx). Xxxxx se xxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx promíchá. Xx 30 minutách xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při 2000 xx./xxx. Supernatant xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky na 50 ml. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 ml xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se doplní xx rysku kyselinou xxxxxxx (3.1).

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx ve xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx varu. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx x xxx se xxxxxxx xxxxx. Filtrát x xxxxxxxx voda xx xxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Stejným xxxxxxxx xx roztokem dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.

Xxxxxxxx: Obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxx, které mohou xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx jodidy, xxxx xxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxx inflexních xxxx. X takovém xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx posledním a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bodem.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

Xxxxx xxxxxxxxxxx (ClO₃^-) % x/x = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde

V = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx 5.2,

X' = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, spotřebovaný xxx titraci 20 xx xxxxxxx 5.1,

X = molalita xxxxxxxxx xxxxxxx dusičnanu stříbrného (3.3),

x = xxxxxxxx xxxxxx v g.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 3 až 5 % (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.

29. KVALITATIVNÍ A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ JODIČNANU XXXXXXX

XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx popisuje xxxxxx kvalitativního x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx, které xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxx xxxxx xx oddělí xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x identifikuje xx xxxxxxx jodidu xx xxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: vodné xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,2% (x/X), čerstvě xxxxxxxxxx

2.2 Mobilní fáze:

roztok xxxxxxxx 28% (m/V)/acetonlbutanol (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx roztok 5%(x/X)

2.4 Roztok xxxxxx 1 xx 5% (x/X)

2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (tloušťka xxxxxx 0,25 xx).

3.2 Obvyklé xxxxxxxx pro chromatografii xx xxxxx vrstvě

4. XXXXXX

4.1 Asi 1 x xxxxxx se xxxxxxxxx vodou, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx asi 10 xx.

4.2 Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 µl xxxxxx xxxxxxx x 2 µx xxxxxxx xx tří standardních xxxxxxx (2.1).

4.3 Xxxxx xx xxxxx do xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 ve xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx.

4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě. (Xxxxxxxx: Může xx xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.6 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx přítomny jodičnany, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx xxxx xxx hnědá xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x hodnotou X_x 0 xx 0,2.

Xx xxxxx poznamenat, xx xxxxxxxxxx reagují xxxxxxxx x hodnotou Xx xxxxxxxxx 0,5 až 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx po xxx xxxxxx s xxxxxxxx X_x 0,7 až 0,8.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx jodičnanu sodného xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx sodný xx rozpustí xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx X18 a x xxxxxxx plněnou xxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx a xxxxxxx xxxx xxx vhodné xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 mol/l

3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5% xxxxx roztok (x/X)

3.3 Xxxxxxx xxxxxx jodičnanu xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 ml xxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: Xxxxxxxx xx 3,88 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a 1,19 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dihydrátu (3.5) x 1 litru xxxx.

xX xxxxxx xxxxxxx xx 6.2.

3.7 Univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, pH 1 - 11

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxx filtrační papír, xxxxxx 110 mm, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx Xx. 575, nebo xxxxxxxxxxxx

4.3 Přístroj pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou

4.4 Xxxxxx: Xxxxx: 120 xx, xxxxxxx průměr: 4,6 xx, xxxxx: 2 kolony x xxxxx; xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; druhá xxxxxx: XxxxxX^X-301-XX xxxx xxxxxxxxxxxx

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Kapalné xxxxxx (xxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxx zkumavky xx 10 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx přesně.

Objem xx doplní xxxxx xx rysku a xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx se roztok xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx stanoví xxxxxx XXXX xxxxxxxx popsaným x bodě 5.2.

5.1.2 Xxxxx xxxxxx (mýdlo)

Část xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x do xxxxxxxxxx děleného xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxxx zátkou xx xxxxxx asi 1,0 x zkušebního xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx 50 xx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx papírový xxxxx (4.2).

Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx stanoví xxxxxx HPLC způsobem xxxxxxxx v bodě 5.2.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: 1 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx detektoru (4.3): 210 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx.

Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx jodičnanu xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx po xxxxx x xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx v 1 xx.

Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx standardu x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Stanoví se xxxxxx píků xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (m/m) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x g,

V = xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx získaného xxxxx xxxx 5.1 x xx,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (5.3).

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.

8. XXXXXXXXX

8.1 Princip

V xxxxxxxxxx xxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX₃^-) xxxxxxxx xx xxxxxx (X^-) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx jodičnanu po xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, jednalo xx x xxxxxxxx pravděpodobností x xxx xxxxxxxxx.

8.2 Xxxxxx

Xx Erlenmeyerovy baňky xx odpipetuje 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.

xX roztoku xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx hodnotu 3 nebo xxxxx; xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).

Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.2) x xxxxxx xx xxxxxxx.

10 µl xxxxxxx xx nastříkne xx xxxxxx kapalinového xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxxx chromatogram xx porovná s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.

30. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXX STŘÍBRNÉHO X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH

A. Kvalitativní xxxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristické xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 2 xxx/x

3.2 Vodný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (x₂₀ = 0,88 x/xx) xx zředí xxxxxxx xxxxxxxx vody x xxxxxxxx.

3.3 Roztok xxxxxxxx xxxxxxx, 2 xxx/x

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), dokud xxxxxxx x xxxxxxx vysrážení; xxxxxxxx xx a xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxx a sraženina xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx studené xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx odstraní.

5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx objem xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx k xxxx.

5.4 Xx horka xx xxxxxxxx; supernatant xx xxxxxxxx.

5.5 Xx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx a odstředí.

5.6 X jedné xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 mol/l xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

5.7 Xxxx sraženina xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra.

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích xxxxxxxx x xxxxxxx řas x xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx ve xxxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 xxx/x xxxxxx

3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx

3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1&xxxx;000 μx/xx v roztoku 0,5 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 µx/xx: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra (3.2.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx.

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx stříbrnou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx asi 0,1 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxxxxx se.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: vzduch-acetylen

Vlnová xxxxx: 338,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ano

Požadavky xx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx baňky xx doplní po xxxxx 0,02 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x obsah xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µg xxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx 0,02 xxx/x roztoku xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Změří se xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxx vzorce

1, 5748 x c

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = _______________

kde

m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) x g,

c = koncentrace xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1) odečtená z xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx.

7. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,05 %.

31. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX V XXXXXXXXX PROTI XXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx seleničitého xxxx xxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx selenu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx reakci x močovinou x xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Močovina

3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10% (m/V) xxxxxx: 10 x xxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) baňka xx 100 xx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s vyhřívacím xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx papír (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) nebo xxxxxxxxxx xxxxx (velikost xxxx 0,45 µx)

5. Xxxxxx

5.1 X přibližně 1 x šamponu xx xxxxxxxxxx baňce (4.2) xx xxxxx 2,5 ml koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxx xx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx (4.3) při 150 °X xx xxxx 30 xxxxx.

5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx se zředí xxxxx na xxxxx 25 xx, xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µx) (4.4).

5.3 X 2,5 ml xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x xxxx xx. Xxxxxxx xx x xxxxx se 1 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

5.4 Žluté xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx selenu.

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení sulfidu xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx, obsahujících nejvýše 4,5 % (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a selen xx xx xxxxxxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx dusičná, koncentrovaná (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5% (X/X) xxxxxx: xx 500 ml xxxx xx v xxxxxxx za stálého xxxxxxx xxxxx 50 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx baňka xx 100 xx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Filtrační xxxxx (Whatman č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 µx

4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx výbojkou s xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

5.1.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx asi 0,2 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.1.2 Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny dusičné (3.1) x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) při 150 °X.

5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µx) (4.4) x xxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 196,0 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xxx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx selenu (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx po xxxxx 5% (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µg selenu xx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5% xxxxxxx kyseliny dusičné (3.1) a takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Změří se xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.3). X kalibrační xxxxxx se odečte xxxxxxxxxxx xxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx sulfidu seleničitého xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx v µx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxx seleničitého xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XX XXXXX SOLÍ NEBO XXXXXXXX

X. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxx x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za definovaných xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x roztok

3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (x/X) xxxxxx: 16 x chloridu draselného xx xxxxxxxx xx 200 ml 0,07X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx

3.5.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx barya, 1 000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 µx/xx: 20,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.1) se odpipetuje xx odměrné xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 xX-xxxx x xxxxxxxxx ± 0,02

4.3 Třepačka x xxxxxxxxx pohybem

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 µx

4.5 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx odváží xxx 0,5 g xxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx o xxxxxxxxxx objemu 150 xX.

5.1.2 Pipetou se xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx krouží xxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxx smočil. X byrety xx xxxxx přesně xxxxxx xxxxxxxx 0,07 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxx k xxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxx objemu kyseliny x hmotnosti pigmentu xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx včetně xxxxxxxx se označí "X xx". Xxx xxxxxxxx důkladného xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 5 xxxxxx krouží.

5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) xx xxxxx xX xxxxxxxx xxxxxxxx x xx-xx xxx xxxxxxx 1,5, xxxxx xx po xxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx hodnoty 1,4 xx 1,5.

5.1.4 Baňka xx xxxxxxxxx x xxxxx se 60 xxxxx xxxxx v xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx xxx dostatečnou xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 µm (4.4) x xxxxxxx se xxxx. Extrakt se xxxxx odstředit xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx se odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx; xxxxxx se po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx stanovení xxxxxx xxxxxxxx (část X).

5.1.5 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x alikvotní podíl ("X_Xx xx") xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx koncentrace xxxx 3 až 10 µx xxxxx xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx xxx xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) a xxxxxxxx xx.

5.1.6 Koncentrace barya x xxxxxxx (5.1.5) xx stanoví atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx dusný-acetylen

Vlnová xxxxx: 553,5 xx

Xxxxxxx pozadí: xx

Xxxxxxxx paliva: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx rysku 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 µx barya xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx pokus x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

5.3.2 Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx barya.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx se absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x pigmentu xx vypočítá xxxxx xxxxxx

% (m/m) rozpustného xxxxx = ____________

10 X_Xx x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx v µx/xx,

X = celkový xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx,

X_Xx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.5 x xx.

7. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (xxx) xxxxxxxxxxx xxxxx xx pro xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti 0,3 %.

8. Xxxxxxxx

8.1 Za xxxxxxxx xxxxxxxx může xxx xxxxxxxxxx barya xxxxxxx přítomností vápníku. Xxxx xxx zabránit xxxxxxxx xxxxx hořčíku x xxxxxxxxxxx 5 x/x (viz "Xxxxxxxxx xx modifier for xxx xxxxxxxxxxxxx of xxxxxx by flame xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx xx., Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.).

8.2 Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia

1. Xxxxxx x oblast použití

V xxxx metodě xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx extrahuje 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x množství xxxxxxxx v xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Xxxxxxx draselný, 8% (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 200 xx 0,07 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx stroncia

3.4.1 Xxxxxxx standardní roztok xxxxxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní)

3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 100 µg/ml: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stronciovou xxxxxxxx x dutou xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X 5.1.4.

5.1.1 Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx ("X_Xx xx') xxxxxxxxx filtrátu (X 5.1.4), aby xxxx předpokládaná xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 µg/ml. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxxxx stroncia x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx den.

5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: oxid xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx délka: 460,7 xx

Xxxxxxx pozadí: ne

Podmínka xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4.2). Xx každé xxxxx se odpipetuje 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 4,0 x 5,0 µx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Stanovení

Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx roztok vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx stroncia (% x/x) x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx vzorce

c x X

% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) odečtená z xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx,

X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) x xx,

X_Xx= xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1 v xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx metody spektrometrie x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

33. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx stanovení

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Benzylalkohol

3.2 Chloroform

3.3 Xxxxxxx, absolutní

3.4 n-Pentan

3.5 Xxxxxxx xxxx: diethylether

3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu: Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 0,1 x benzylalkoholu (3.1), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.

3.7 Desky pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx, skleněné, 100 X 200 xx xxxx 200 x 200 xx, s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 X₂₅₄ x xxxxxxxx 0,25 xx.

3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx v xxxxxxxx (3.3).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx dvěma xxxxxx, vnější xxxxxxx xxxxxxxxx 80 mm x 230 mm x 240 xx

4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx

4.4 XX xxxxx, vlnová délka 254 xx.

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 g xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 xx chloroformu (3.2) a xxxxxxxx xx třepe, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx téměř xxxxxx xxxxxxx.

5.2 Chromatografie xx xxxxx vrstvě

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx (4.2) n-pentanem xxxxx: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, aby xxx xxxxx xxxxx xxxxxx xx žlábku. Xxxxx xxxxxx se naplní 25 xx x-xxxxxxx (3.4) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Okamžitě xx nasadí xxxx x xxxxxxx xx xxxx 15 xxxxx.

5.2.2 Xx xxxxxxxx bodů xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx nanese 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) a 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxx xx vyschnout.

5.2.3 Xx předního xxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx 10 xx diethyletheru (3.5) a xxxx xx xx stejného xxxxxx xxxxx umístí xxxxx (5.2.2). Opět xx rychle xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxx se xxxxxx xx výšky 150 xx. Xxxxx xx xxxxx z chromatografické xxxxxx x nechá xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.4 Xxxxx (5.2.3) xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 minut xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx modrá xxxxxx.

5.2.5 Vypočte xx xxxxxxx R_f získaná xxxxxx standardního roztoku xxxxxxxxxxxxxx. Tmavě modrá xxxxxx xx stejnou xxxxxxxx X_x xxxxxxx x roztoku vzorku xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx: 0,1 µg xxxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx benzylalkoholu stanovené xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x podle xxxxxxx musí být xxxxxx pro XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 4-Xxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxx fáze: methanol (4.1)/xxxx (45:55; X/X)

4.5 Xxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: do xxxxxxx baňky na 100 xx xx xxxxxx asi 0,1 x 4-ethoxyfenolu (4.2) xxxxxx. Xxxxxx se xx rysku methanolem (4.1) a xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 25 xx xx odpipetuje xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx uvedené xxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx		Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx	xxxxx přidaných xx (4.5)	µg/ml (*)	počet xxxxxxxxx xx (4.6)	µx/xx (*)
X	0,5	20	2,0	80
XX	1,0	40	2,0	80
XXX	2,0	80	2,0	80
XX	3,0	120	2,0	80
X	4,0	200	2,0	80

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx uvedeny xxxx xxxxxxxxx a odpovídají xxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), které xxxxxxxx přesně 0,1 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 0,1 % (x/X) 4-xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou x x nastřikovací xxxxxxx x xxxxxx 10 µl

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxx oceli: 250 xx x 4,6 xx x náplní Xxxxxxxxxx ODS o xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx xxxx x xxxxxxxxxxxx náplní.

5.4 Vodní xxxxx

5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxx

5.7 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 15 xx

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xx centrifugační xxxxxx (5.7) xx naváží xxx 0,1 g (x gramů) xxxxxx xxxxxx x přidá xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx po dobu 10 minut xx xxxxx lázni (5.4) xxxxxxxxx na xxxxxxx 50 °C x xxxx se xxxxx xx ultrazvukové lázně (5.5), xxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.3 Xxxxxxx xx x xxxx xx odstředí 5 xxxxx xxx 3 500 xx./xxx.

6.1.4 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.

6.1.5 Zbytek xxxxxx xx extrahuje xxxxxxx 5 xx methanolu (4.x). Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.

6.1.6 Xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx odpipetují 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou v xxxx 6.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.4) xx nastaví xx 2,0 xx/xxx.

6.2.2 Vlnová xxxxx UV xxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 210 xx.

6.3 Xxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx se xx 10 µx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu.

6.3.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) se xxxxxxx poměr xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx vynesením xxxxxx poměrů xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x µx/xx xx xxx x.

6.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.4.1 Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx roztoku vzorku (6.1.6) x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx. Vypočítá xx poměr xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx s xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx 10 µx roztoku xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx výsledky.

6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx xxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx.

7. Výpočet

Obsah xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku x hmotnostních xxxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx:

% (m/m) xxxxxxxxxxxxx = _________

400 x m

kde

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (6.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

34. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX, HLINÍKU X CHLORU V XXXXXXXXXXXXXX ANTIPERSPIRANTECH

Tato xxxxxx xx xxx xxxx:

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

X. Xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx hliníku k xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx atomů hliníku x xxxxxxxx k xxxxxx atomů xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx metodě xx popsáno kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx Al_xZr(OH)_yCI_z.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x silně xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18x/xx)

3.2 Xxxxxx xxxxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu sodného xx vodě)

4. Přístroje x pomůcky

4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x vzorku ve xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx se a xxxxxxxx.

5.2 Přidají se xxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxxx červeně X (3.2) a xxxx 2 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx.

5.3 Nechá xx xxxxxxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx x x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x xxxxxxx xx xx maximální koncentrace xxxxxxx 5,4 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Princip

Zirkonium xx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 g/ml)

3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% (X/X): x 500 xx xxxx x xxxxxxx se xx xxxxxxx míchání xxxxx 100 xx koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x doplní xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx zirkonia, 1000 μx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("SpectrosoL" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.4 Chlorid xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx₃.6X₂X]: xxxxxxx: 22,6 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx hlinitého se xxxxxxxx xx 250 xx 10% (V/V) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Xxxxxxx amonný: xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 10% (V/V) xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Whatman x. 41 xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Do xxxxxxx xx 150 ml xx xxxxxx xxx 1,0 g (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx přesně. Přidá xx 40 ml xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).

5.1.2 Xxxxxxx xx umístí xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x zahřeje se xx k varu. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx odpaření, xxxxxx xx xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx se xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.3 Xx použití xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx x xxxxxxxxx xxxx se xx xxxxxxxxxxx přidá xx baňky. Doplní xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok xx xxxx xxxxxxx xx kvantitativnímu xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx X).

5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx hlinitého (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10% (V/V) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx

Xxxxxx délka: 360,1 xx

Xxxxxxx pozadí: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 x 25,00 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx každé odměrné xxxxx xx odpipetuje 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx chloridu amonného (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Tyto roztoky xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 µx zirkonia xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx standardní xxxxxx zirkonia.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku vzorku (5.1.4). X kalibrační xxxxxx se odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx zirkonia xx xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxx = ______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x m

kde

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x µg/ml, xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 3 % (m/m) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - optická xxxxxx spektrometrie je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení hliníku x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx hliníku 12 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, koncentrovaná (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Kyselina chlorovodíková, 1 % (X/X) xxxxxx: k 500 xx xxxx v xxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx přidá 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx po xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx: 1&xxxx;000 µx/xx v 0,5M xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní)

3.4 Xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 g xxxxxxxx draselného se xxxxxxxx xx 250 xx 1% kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx katodou

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x části X 5.1.3.

5.1.1 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx 5,00 xx roztoku xxxxxx (B 5.1.3) x 10,00 ml xxxxxxx s chloridem xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx po xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ne

Podmínka xxxxxx: xxxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx l,00; 2,00; 3,00; 4,00 x 5,00xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,00 xx xxxxxxx x chloridem xxxxxxxxx (3.4) a xxxxxx xx xx rysku 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 a 50 µx hliníku xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx hliníku.

5.4 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1). X kalibrační křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxx = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x g,

c = koncentrace xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3,5% (x/x) hliníku nesmí xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.

8. Poznámka

Použití xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx vázanou plazmou - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx chloridových xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxx chloridových iontů x xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5% (X/X) xxxxxx: xx 250 xx xxxx v kádince xx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx koncentrované kyseliny xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 500 xx x doplní xx xx rysku xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxx deska x magnetickým míchadlem

4.3 Xxxxxxxx elektroda

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.5 xX-xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx vhodný xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxx na 250 xx xx xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se 80 ml xxxx x 20 ml xxxxxxx 5% xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

5.1.2 Kádinka xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx k xxxx. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx na kádinku xxxxxxxx sklo. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx se xxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx se xx laboratorní teplotu.

5.1.3 Xxxxx se 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 a 4.4) xx ponoří xxx hladinu roztoku x zapne xx xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (X xx).

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0, 3545 x X

% (x/x) xxxxxx = _____________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v g,

V = xxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx v mililitrech, xxxxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky obsahující xxx 4 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10%.

X. Výpočet poměru xxxxxx xxxxx hliníku x obsahu xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxx

1. Výpočet xxxxxx xxxxxx atomů xxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxxxx

Xxxxx Al:Zr xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (x/x) x 91,22

poměr XX:Xx = _________________

Xx%(x/x) x 26,98

2. Xxxxxxx xxxxxx obsahu xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxx

Xxxxx (Xx + Xx):Xx se vypočítá xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

xxxxx (Xx + Zr):Cl = _________________

35. KVALITATIVNÍ X KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, DIBROMPROPAMIDINU X XXXXXXXXXXXXX

1. Rozsah x xxxxxx použití

V xxxx metodě xx xxxxxxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx solí včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- diacetátu, diglukonátu x xxxxxxxxxxxxxxx chlorhexidinu x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx hexamidinu, bromdibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidin a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx časů v xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxx potřeby xxxx být xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx monohydrát

4.3 Xxxxxx xxxxxxxx octová (d₂₀ = 1,05 g/ml)

4.4 Xxxxxxx xxxxx

4.5 Xxxxxxx xxxx

4.5.1 Eluent X: 0,005 mol/l roztok xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.

4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 xxx/x roztok xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) ve xxxx upravený ledovou xxxxxxxxx octovou (4.3) xx hodnotu xX 3,5.

Xxxxxxxx: Xx-xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx, xxx mobilní fáze xxxxxxx x připravit xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:

- xxxxxx I: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxx. Xxxxx xx 900 ml methanolu (4.1) x upraví xx ledovou kyselinou xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx pH 3,5.

- xxxxxx XX: 5,84 x xxxxxxxx sodného (4.4) a 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx xxxxxxxx x jednom litru xxxx a xxxxxx xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₂H₆O₄S]

4.7 Dibromhexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) [X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₂H₄O₂]

4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxx X (4.5.1) se xxxxxxxx 0,05% (m/V) xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9).

4.11 3,4,4'-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Triclocarban - XXX)

4.12 4,4'-Dichlor-3-(trifluormethyl)karbanilid (Xxxxxxxxxx - INN)

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx kolona: xxxxxx x nerezové xxxxx x xxxxx 30 cm x xxxxxxxx xxxxxxx 4 xx, x xxxxxx µ-Xxxxxxxxx C18, 10 µx, xxxx x xxxxxxxxxxxx náplní.

5.4 Ultrazvuková xxxxx

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxx vzorku

Do odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx xxxxxx a xxxxxx se xx xxxxx eluentem X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx zfiltruje nebo xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx chromatografii.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx

Xxx	xxxxxx X	xxxxxx II
(min)	(% X/X) (4.5.1)	(% V/V) (4.5.2)
0	50	50
15	65	35
30	65	35
45	50	50

6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) xx xxxxxxx xx 1,5 ml/min x teplota kolony xx xxxxxxx na 35 °C.

6.2.3 Xxxxxx xxxxx detektoru se xxxxxxx na 264 xx.

6.2.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 µl xxxxxxx x referenčních xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx jejich xxxxxxxxxxxxx.

6.2.5 Provede xx xxxxxxx 10 µx xxxxxxx vzorku (6.1) x zaznamená xx xxxx xxxxxxxxxxxx.

6.3 Důkaz xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx píků xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 s píky xxxxxxxxx xxx referenční xxxxxxx v xxxx 6.2.4.

7. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Jako xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx přítomen. Xxxx-xx xx xxxxx, xxxx xxx použit Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xx prokázána x xxxx 6.3, 0,05% (m/V) x xxxxxxx I (4.5.1).

7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx konzervantu xxxxxxxxx jako vnitřní xxxxxxxx, 0,05% (x/X) x xxxxxxx X (4.5.1).

7.1.3 Xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxx xx 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx uvedené xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (7.1.1) x množství zásobního xxxxxxx vnitřního standardu (7.1.2).

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx	Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx prokázána
Xxxxxxxxxx xxxxxx	počet přidaných xx (7.1.2)	xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1)	xxxxx C)
I	1,0	0,5	25
II	1,0	1,0	50
III	1,0	1,5	75
IV	1,0	2,0	100

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx jako ukazatele x xxxxxxxxxx koncentracím xxxxxxxxxxxx xxxxxxx prokázaných xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx roztoků obsahujících xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxx

7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 g (x xxxxx) xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx I (4.5. 1) x xxxxxxxx xx.

7.2.2 Baňka xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxx X x promíchá. Xxxxxxxx se xxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxxxxxx papír. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se použije xxx chromatografii.

7.3 Chromatografie

7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) xx xxxxxxx podle xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).

7.3.2 Nastříkne xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) a xxxxx se xxxxxx xxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxx 10µx alikvotními xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.4 Kalibrace

7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx standardního roztoku (7.1.3) a xxxxx xx xxxxxx xxxx.

7.4.2 Xxx každý standardní xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx poměr xxxxxx xxxx hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x ploše píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx prokázaných xxxxxxxxxxx x µx/xx xx xxx x.

7.4.3 X xxxxxxxxxx křivky (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx prokázaného konzervantu xxxxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 7.3.2.

8. Výpočet

8.1 Xxxxx hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX₁

% (m/m) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW₂

kde

p = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (7.2.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku, xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx, x µx/xx,

XX₁ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

XX₂ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx bod 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.

10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx	X₂₀X₂₆X₄X₂	354,45
Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₂X₆X₄X	606,72
Xxxxxxxxx-xx-x-xxxxxxxxxxxxxx	X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₇X₆X₃	630,71
Xxxxxxxxxxxxxxx	X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂	512,24
Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X	764,51
Xxxxxxxxxxxxxxxx	X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂	470,18
Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X	722,43
Xxxxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀	505,45
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₂X₄X₂	625,56
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₆X₁₂X₇	897,76
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2XXx	578,37

36. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX BENZOOVÉ, KYSELINY 4-XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY XXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

Metoda xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx jsou popsány xxxxxxx kvalitativního xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, kyseliny xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx benzoové.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xx xxxxxx/xxxxxxxx extrakci xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (TLC) x xxxxxxx chromatografií ("xxxxxxxxxxxx xx desce"). X závislosti na xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (GC).

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx Musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxx xxxxxxxxxxxx čistoty.

2.2 Xxxxxx

2.3 Xxxxxxxxxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxx

2.6 x-Xxxxx

2.7 Xxxxxxx, tekutý

2.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x

2.9 Hydroxid xxxxxxxx,4 xxx/x vodný xxxxxx

2.10 Xxxxxxx xxxxxxxx, CaCl₂.2H₂O

2.11 Xxxxxxxxx xxxxxx, Li₂CO₃

2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx

2.13 Xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová

2.14 Xxxxxxxx salicylová

2.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

2.16 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.18 Standardní xxxxxxx

Xxxxxxxx se 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 xx) xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx (2.13 xx 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.

2.19 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

0,5% roztok 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) x acetonitrilu (2.4) (50 xx/10 xx). Xxxxx roztok xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx týden x xxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2.20 Xxxxxx katalyzátoru

0,3% (x/X) roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 xx/100 xx). Tento xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

2.21 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, XxX)

2.22 Xxxxxx xxxxxxx (2.7)/n-hexan (2.6) (1:2, X/X)

3. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °C

3.2 Xxxxxxxx xxxxxx

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 x 366 xx

3.4 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, Xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 20 x 20 xx, xxxxxxxx vrstvy 0,25 mm x xxxxxxxxxxxx xxxxx 2,5 x 20 cm (Xxxxx 11845 xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx

3.6 Xxxxxxxxxxxxxx xx 25 µx

3.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx až 105 °X

3.8 Erlenmeyerovy baňky xx 50 a 200 ml se xxxxxxxxxx zátkou

3.9 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx, Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx. 5892, nebo xxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1 - 11

3.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx

3.12 Rotační xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.13 Xxxxx xxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Příprava xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 ml se xxxxxxxxxx zátkou (3.8) xx odváží xxxxxxxxx 1 x vzorku. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, by mělo xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) se xxxxxxxxxxx, xxx je xX xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx xxxxxx x xx dobu 1 xxxxxx xx silně xxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx usnadnit xxxxxxxx konzervantů xx xxxxxxxxx xxxx, směs xx xxxxxxx zahřeje xx xxx 60 °X, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx baňky.

20 ml xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Erlenmeyerovy baňky xx 200 ml, xxxxx xx 20 xx xxxx x xxxxxxxx se. xX xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx na 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

Xxxxx xx 1 x chloridu xxxxxxxxxx (2.10) a xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx třepe 1 minutu. Xxxxxx xx nechají xxxxxxx x vodná vrstva xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xX vodného roztoku xxxxxx na přibližně 2 xxxxxxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Přidá xx 10 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (3.12). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xx odpaří xxxxx xx sucha x xxxxxx se znovu xxxxxxxx x 1 xx diethyletheru (2.3). Xxxxxx se xxxxxxx xx vzorkovací xxxxxxxx (3.11).

4.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx (3.4) xx do bodů, xxxxxxx xxxxx odpovídá xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorků, xxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) ve stejných xxxxxxxxx xxxx xx 3 µx uhličitanu xxxxxxxx (2.20) x xxxxxx xx x xxxxxx studeného xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx přenese xx xxxxxx desku (3.13) xxxxxxxx xx 40 °C, xxx xx xxxxxx udržely xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) se xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx 10 µx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxx, xxx xxx nanesen xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx do xxxx, xxx byly xxxxxxxx referenční xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx x roztok xxxxxxxxxx lithného, nanese xxxxxxxxx 15 µl xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Xx vychladnutí xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx (3.2), xxxxx xxxx 15 xxxxx (xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx) sycena xxxxxxx fází 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 cm (doba xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 80 xxxxx).

Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx ponořena xx xxxxxxxx xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).

5. Kvalitativní xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx skvrnu xx xxxxxxx xxxxxxx Xx.

Xxxxxxx Xx a chování xxxxxx pod XX xxxxxxx se xxxxxxxxx x hodnotami x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení konzervantů. Xxxxxxx se vysokoúčinná xxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx X, xxxx xxxxxxx-xx xx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx propionová, provede xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v oddílu X. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx časy xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx TLC x HPLC xxxx XX se xxxxxxxxxx x xxxxxxx důkaz xxxxxxxxxxx xxxxxxx z xxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX BENZOOVÉ, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Princip

Vzorek xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

2.1 Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx x musí xxx xxxxxx xxx XXXX. Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx, absolutní

2.3 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.4 Kyselina xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.7 Xxxxx xxxxx, (XX₃XXXXx.3X₂X)

2.8 Kyselina xxxxxx, d₄²⁰ = 1,05 x/xx

2.9 Xxxxxxxxxxx

2.10 Xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,2 mol/l xxxxx xxxxxx

2.12 Xxxxxxxx 2-methoxybenzoová

2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxx xxxx xxxxxxxx (2.2) se xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx (2:1)

2.14 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu

Připraví xx xxxxxx xxxxxxxxxx 1 x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 ml xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX

2.15.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: xx 1 litru xxxx xx přidá 6,35 x xxxxxx xxxxxxx (2.7) a 20,0 xx kyseliny xxxxxx (2.8) x xxxxxx xx.

2.15.2 Xxxxxxx xxxx xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx dílů xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (2.15.1) x xxxxxxx xxxx acetonitrilu (2.9).

2.16 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 50 ml xx xxxxxx xxx 0,05 x xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) x 0,05 x xxxxxxxx xxxxxxx (2,6) xxxxxx x xxxxx se xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxx xxxxx xxxxx.

2.17 Standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx na 20 xx xx odměří 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 a 0,50 xx zásobního roztoku (2.16). Do xxxxx xxxxx se xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (2.14) x 0,5 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Tyto xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x

3.1 Xxxxx lázeň, xxxxxxxxx xx 60 °X

3.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10 µx xxxxxxxxxxxx smyčkou

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 12,5 až 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxxxxxxx 5C18 xxxx xxxxxxxxxxxx náplní

3.4 Filtrační xxxxx, průměr: 90 xx, Schleicher and Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 nebo xxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 ml

3.7 Xxxxx xxxxxxx, karborundum, xxxxxxxx 2 - 4 xx, nebo ekvivalentní

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx vzorku

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx xxxxxx 1 x xxxxxx. Xx xxxxx xx odpipetuje 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Přidá xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (3.7), xxxxxxxx xx xxxxxx x silně xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (3.1) při 60 °X.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x proudu xxxxxxx vody x xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx při 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 ml extraktu xx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °C x stanovení xxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml (3.5) xx x přesností xx xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx (a xxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx 1,00 ml 2 xxx/x xxxxxxxx sírové (2.10) x 30,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Přidá se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xx xxxxxx x silně se xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx fáze xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 minut xx vodní xxxxx (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx x proudu xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx hodinu při 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.4). Xxx 2 ml xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °C x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX se provede xx 24 xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (2.15).

Průtok xxxxxxx xxxx kolonou se xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx délka xxxxxxxxx xx nastaví xx 240 xx.

4.2.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx nastříkne po 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx xxxxx roztok xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x výšce xxxx vnitřního standardu xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx graf xxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx xx koncentraci xxxxxxx standardního xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx, xx xxx xxxxxxxxx xxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) a xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx roztoku konzervantu (2.17) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx-xx x chromatogramu xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx jako xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx standard), xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.1.2) a zaznamená xx chromatogram.

Je-li x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) xxxxxx pík xx stejným xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, měl xx xxx xxxxxx jiný xxxxxxx standard. (Není-li xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v chromatogramu xxxxxxxx, lze tento xxxxxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx.)

Xx xxxxx xx ujistit, xx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx roztok x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- rozlišení xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx je xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx rozlišení xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 12);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 12: Rozlišení xxxx

Xxxx-xx požadovaného xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx by xxx xxx' použita xxxxxxxxx kolona xxxx xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, aby xxx xxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx A_s xxxxx získaných xxxx xx se xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxx xx obrázku 13) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rychlost xxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx píku

- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (vnitřní xxxxxxxx) x dále xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx kyseliny xxxxxxxx, kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xi) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 . 20 . b x

xx % (x/x) = ___________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 10⁶ . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (g),

b = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) odečtená z xxxxxxxxxxxx grafu.

6. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,4 % (x/x) xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,035 %.

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.

Xxx výrobky obsahující xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (m/m) xxxxxxxx sorbové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,035 %.

7. Poznámky

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx ze vzorku xx rozhodující x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vzorku xx tedy mělo xxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7.2 Xx-xx xx xxxxxxx, lze xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx propionové x kosmetických xxxxxxxxxxxx xx do maximální xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx stanovená touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% m/m) xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx použití xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Ethanol, 96% (X/X)

4.2 Kyselina xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx 2-methylpropionová

4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (m/V)

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx propionové

Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 1,00 x (x gramů) kyseliny xxxxxxxxxx přesně x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).

4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do xxxxxxx baňky xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx 1,00 x (x gramů) xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem (4.1).

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx (20 x 150 xx) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx 60 °C

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xx x filtrační xxxxxxxxx (xxxxxx xxxx 0,45 µx)

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx vzorku xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx naváží xxx 1 x vzorku xxxxxx. Přidá xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx protřepe. Je-li xx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx na 5 minut na xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °C (5.4), aby xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx vodou. Xxxx xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx filtrátu xx xxxxxxx tentýž xxx.

6.1.2 Xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx x přesností xx 3 xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 x xxxxxx. Přidá se 0,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx x 9 xx xxxxxxxx (4.1).

Zkumavka xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx nezbytné, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx lázeň xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx rozpustila xxxxxx xxxx. Zkumavka se xxxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Chromatografie filtrátu xx xxxxxxx xxxxxx xxx.

6.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx chromatografii

Doporučují xx xxxxxxxxxxx provozní xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 2 x

Xxxxxx 3 xx

Xxxxx 10% XX^XX 1000 (xxxx ekvivalentní) + 1%

X₃XX₄ xx Chromosorbu XXX 100 - 120 mesh

Teplota

Nástřik 200 °X

Xxxxxx 120 °X

Xxxxxxxx 200 °C

Nosný xxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxx odměrných baněk xx 20 xx xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6); xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxx x xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx roztoky obsahují xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard x xxxxxxxxxxx x mg/ml (xx znamená 1 xx/xx, xx-xx e = 1,000) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx p/4, x/2, x, 2p, 4x xx/xx (xx znamená 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx x = 1,000).

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx na osu x a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx y.

Nastříknou xx 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x vypočte se xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

6.3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 1 µl xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx jednoho xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.3.1). Xx-xx pík xxxxxxxxx stejný xxxxxxxx xxx xxxx pík xxxxxxxx 2-methylpropionové, xxxxx xx vnitřní xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx žádný xxxxxx vliv, xxxxxxxxx xx 1 µl xxxxxxxx vzorku 6.1.2 x xxxxx xx xxxxxx xxxx kyseliny xxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx z xxxxxxx roztoku x xxxxxxx se průměr xxxxxx xxxxx xxxx.

7. Xxxxxxx

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx sestrojené xxxxx xxxx 6.3.1 xx xxxxxx xxxxx hmotností (X), který odpovídá xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx v xxxx 6.3.2.

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx (x) v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x% (x/x) = X ___________ = X _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 50 . a a

kde

K = xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 7.1,

x = xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx x x xxxxx bodu 4.6,

x = hmotnost vzorku x x xxxxx xxxx 6.1.2.

Výsledky xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxx propionové xxxxx xxxxxx mezi výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,12 %.

37. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX, HYDROCHINON-MONOMETHYLETHERU, HYDROCHINONMONOETHYLETHERU X XXXXXXXXXXX- XXXXXXXXXXXXXXXX X KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxxxx xx popsána xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu a xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (XXX).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

3.2 Xxxxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)

3.5 Xxxxxxx, 25% (x/x) (x₄²⁰ = 0,91 g/mI)

3.6 Kyselina xxxxxxxxx

3.7 Hydrochinon

3.8 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (monobenzon)

3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx a jsou xxxxxxxx jeden xxx.

3.11.1 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonu (3.7). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.2 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx pH 10, x doplní xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.3 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.9). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.4 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.10). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml (3.1).

3.12 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.13 Xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx

3.14 Kyanoželezitan xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.15 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.16 Xxxxxxxx činidla

3.16.1 Xx 5% vodného xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx opět xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx xxxxxx xxxxx xx x xxxxxxx xxxxx výbušné sloučeniny x xxx xx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (x/X) xxxxxx xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx (3.13) x xxxxxxxx (3.1).

3.16.3 Připraví xx 1% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14) x 2% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx železitého (3.15). Xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx obou roztoků.

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, a

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxx TLC xxxxx: xxxxxxxxx XXX/XX₂₅₄; 20 X 20 xx (Xxxxxxx, Xxxxx xxxx ekvivalentní). Xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm.

4.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.4 Xxxxxxxxxxx

4.5 XX xxxxx, 254 xx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

Xx dělené zkumavky xx 10 ml xx naváží 3,0 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,250 g xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx se upraví xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Xxxxx xx xxxxxx ethanolem (3.1) xx 10 ml. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx a homogenizuje xx 10 minut x ultrazvukové xxxxx. Xxxxxxxxx se přes xxxxxxxxx xxxxx nebo xx odstředí xxx 3&xxxx;000 ot./min.

5.2 Chromatografie xx tenké vrstvě (XXX)

5.2.1 Chromatografická xxxxxx xx nasytí xxxxxxx xxxx (3.4).

5.2.2 Xx xxxxx se nanese xx 2 µl xxxxxxxxxxxx roztoků (3.11) x 2 µx xxxxxxx vzorku (5.1). Xxxxxx xx ve xxx xxx teplotě xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 xx xx xxxxxx.

5.2.3 Xxxxx xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx pod XX xxxxxx xxx 254 nm x xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

5.3.2 Deska se xxxxxxxx

- xxxxxxxxxx stříbrným (3.16.1), nebo

- kyselinou 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx xx xxx 120 °C; xxxx

- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx draselného x roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx X_x xxxxx xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx skvrnami získanými xxx standardní xxxxxxx, xxxxx xxx o xxxxxx xxxxxxx X_x, xxxxx xxxxx x XX světle x xxxxx skvrn po xxxxxxxxxxxx detekčním xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx popsaná x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X) x porovnají xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxx (xxxx) xxxxxx s xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx z TLC x HPLC xx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx hydrochinonu x/xxxx xxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx podmínek xxxx xxxxxxxxxx následující xxxxxxx X_x:

xxxxxxxxxxx: 0,32

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, hydrochinon-monoethyletheru x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích xxx xxxxxxxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahován xxxxx xxxx/xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, kterým xx xxxxxxxx xxxxxx materiál. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx s XX xxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx voda nebo xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.7 Tetrahydrofuran, xxxxxxx xxx XXXX

3.8 Xxxx xxxx/xxxxxxxx 1:1 (X/X). Xxxxxx xx jeden xxx vody x xxxxx díl xxxxxxxxx (3.2).

3.9 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx 45:55 (X/X). Xxxxxx xx 45 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) a 55 xxxx xxxx.

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné baňky xx 50 xx xx xxxxxx 0,06 x hydrochinonu (3.3), 0,08 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 10,00 xx tohoto xxxxxxx xx 50,00 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx, délka 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 mm, xxxxxx Xxxxxx fenylem (xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxx XXX, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), velikost xxxxxx 6 µm, nebo xxxxxxxxxxxx náplní. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx kolona, x výjimkou fenylové xxxxxx xxxx kolony x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 50 ml xx s přesností xx xxx xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx. Xxxxxx se rozptýlí xx 25 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx umístí xx xxxxx lázně (4.1) xxxxxxxxx xx 60 °X, aby xx xxxxxxxxx extrakce. Xxxxx xx ochladí a xxxxxx xx xx xxxxx směsí voda/methanol (3.8). Extrakt xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx HPLC xx xxxxxxx do 24 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze (3.9) xx xxxxxx xx 1,0 ml/min x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx nastaví xx 295 xx.

5.2.2 Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx kalibrace xxxxx xxxx 5.2.3. Porovnají xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xx použijí plochy xxxx a xxxxxxx xxxxxx (RF) vypočtené xxxxx 5.2.3.

5.2.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx několikrát, xxxxx xxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx XX_x:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

XXx = _____

x_x

xxx

x_x = xxxxxx píku xxx hydrochinon, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx

x_x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monoethyletheru xxxx hydrochinon-monobenzyletheru v xxxxxxxxxxx roztoku (3.10) (x/50 ml).

Je třeba xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro standardní xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx píků xxxxxxx xxxxxxxxxx páru xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx uvedena xx xxxxxxx 14);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; f

p = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; g

Obrázek 14: Rozlišení xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx rozlišení xxxxxxxx, xxxx by xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx by xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx fáze upraveno xxx, aby byl xxxxxxxxx splněn;

- faktor xxxxxxxxx X_x xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 do 1,5. (Xxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xx uvedena xx obrázku 15.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem stanovení xxxxxxx asymetrie je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b

A_s = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 15: Xxxxxx asymetrie xxxx

- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

6. Výpočet

Pro xxxxxxx koncentrace xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxxx xx použijí xxxxxx xxxx analytů. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x_i) xx vypočte xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . 100

x_x % (x/x) = _____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX_x . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxx x x,

x_x = xxxxxx xxxx analytu x xx xxxxxx.

7. Opakovatelnost

7.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,13 %.

7.2 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7.3 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,11 %.

7.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,11 %.

8. Reprodukovatelnost

8.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx podmínek (různé xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxx xxxx), překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,37 %.

8.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku, xxxxxxxxxxx stejnou xxxxxxx xx různých xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, různí xxxxxxxxxxxxxxx, různé xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,21 %.

8.3 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx (různé laboratoře, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, různé xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,19 %.

8.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx metodou xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx přístroje x/xxxx xxxxx xxxx), překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

9. Xxxxxxxx

9.1 Xx-xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx než 2 % a xx xxxxxxxxx přesný xxxxx xxxxxx, xxx xx xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx by xxx xxxxxx obsahující 2 % xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx xxxxxxx.

(X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx vysokých xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx mimo lineární xxxxxx xxxxxxxxx.)

9.2 Xxxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Použití xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx zajistit xxx xxxxxxx xxxxxx X18 x uvedenou xxxxxxx xxxx.

X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx vlivu xxxx xxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx/xxxxxxxxxxx fáze. Vhodné xxxxxx xxx najít x odkazech:

"Magnesium xx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx baryum xx flame xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx X. et xx., Xxxxxxxxxx proceedings, 1991, 28, 40.

X. Herpol-Borremans xx. M.-O. Masse, Xxxxxxxxxxxxxx xx dosage xx l'hydro-quinone et xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx benzylique xxxx les xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx blanchir xx peau. Int. X. Xxxxxx. Sci. 8-203-214 (1986).

Xxxxxx: Xxxxxx XXX, 4,6 mm x 25 xx xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx: 36 °X

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

xxxxxxx xxxx:

xxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(X/X).

Xxxxxx: Xxxxxxxxxx X5-XXX nebo xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx xxxx: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (X/X)

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx pro hydrochinon (X. Xxxxx xxx 1. Rix,

Determination of xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx, Xxxxxxx (1986), 111, p. 129).

38. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, METHYL-, ETHYL-, XXXXXX-, XXXXX- X XXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXXXX X KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, popsanou x xxxxxx X, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Princip

Konzervační xxxxxxx xx extrahují x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx acetonový xxxxxx xxxxxx x xxxxx x mastné xxxxxxxx se x xxxxxxxxxx prostředí vysrážejí xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx směs xxxxxx/xxxx xx extrahována xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx odstraní xxxxxxxxx látky. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx diethyletherem. Xxxxxxxxx xxxx diethyletherového xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx. Xx vyvíjení xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pozoruje x UV xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx Millonova xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2 Aceton

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx

3.6 Kyselina xxxxxx, ledová

3.7 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 4 xxx/x

3.8 Xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx vápenatý xxxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

3.10 Xxxxxxxx činidlo: Xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (Xxxxx 69820).

3.11 2-Fenoxyethanol

3.12 1 -Xxxxxx-xxxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (propylparaben)

3.16 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.18 Xxxxxxxxxx roztoky

Připraví xx 0,1% (m/V) xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx se 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6).

4 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x

4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx filtračním xxxxxxx)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 nm

4.4 Xxxxxx xxxxx 20 xx x 20 xx xx xxxxxxx xxxxxxx: silikagel 60X₂₅₄ (xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), tloušťka xxxxxx: 0,25 xx, x xxxxxxxxxxxx xxxxx 25 x 200 xx (Xxxxx Xx 11798, Xxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xx 105 °X

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxx

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx přibližně 10 xx, xxxxxx průměr xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxx být 2 xx 3 mm xxxxx. Xxxxx potřeby xx xxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx x bodě 5.2.

4.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 x 200 ml, se xxxxxxxxxx xxxxxx

4.9 Elektrická xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx: xxx 80 °X. Xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x velikosti 20 xx x 20 xx a xxxxxxxx xxx 6 xx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx rozložení tepla.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx zátkou (4.8.) xx odváží xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx čtyři xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a 40 ml acetonu.

V xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx mýdlo, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx, xxxx se xxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °C, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervačních látek xx xxxxxxxxx xxxx, x 1 xxxxxx xx silně xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xX roztoku x xxxxxx xx na xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx filtrátu xx xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 200 xx, xxxxx xx 60 ml xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX směsi xx xxxxxx hydroxidem draselným (3.8.) xxxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx 1 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx dihydrátu (3.9) x silně xx xxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx, xxxxx obsahuje 75 xx xxxxxxxxxxxxx, a xxxxx se 1 xxxxxx protřepává. Xxxx xx xxxxxxx oddělit x vodná fáze xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 xx. Xxxxxxx xX roztoku xx xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx 2 xx použití xxxxxxxxxxxxxx papírku. Xxxx xx xxxxx 10 xx diethyletheru a xxxxx se 1 xxxxxx protřepává. Xxxx xx nechají xxxxxxx x asi 2 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky xx 5 xx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (XXX)

XXX xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx desku (4.9.) Xx xxxxxxxxx linii xxxxxxxxxxxx xxxx TLC xxxxx xx xxxxxx 10 µx každého x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 100 µl xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx potřeby lze xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzduchu. XXX xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx desky x xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Vyvíjecí xxxxxx (4.2) se xxxxxx 100 xx mobilní xxxx (3.19).

XXX xxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx komory x vyvíjí xx xxx xxxxxxxxxxx teplotě, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx xxx 15 xx od základní xxxxx. Xxxxx se x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx x vysuší x xxxxxx horkého xxxxxxx xxxxxx horkovzdušného xxxx.

Xxxxx se prohlédne x XX xxxxxx (4.3) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx zahřívá 30 minut x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, xxx xx xxxxxxxxxx nadbytečná xxxxxxxx octová. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, xx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx do xxxxxxx xx XXX xxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxx rovnoměrně xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxx lze xxxxxx xxxxxxxxxxx opatrným xxxxxxxxx xxxxx Millonova činidla xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx pod XX xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, 2-fenoxyethanol x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx xxxxxx. Je xxxx xxxxx dávat xxxxx xx xx, xx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx může být xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx produkt rozkladu xxxxxxxx, xx xxxx x xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx skvrna. Xxx 7.3 x 7.4.

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxxxxx z xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx xx skvrnami xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx jde x xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxxx xxxxxxx x XX xxxxxx x barvu xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx konzervantů.

Pokud xx xxx, že jsou xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx analýza vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx x oddílu X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (XXX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, xxx xx potvrdila xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -xxxxxxxxxxxx-2-xxx x parabenů.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Postřik xx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxx xxxxxxxxxx obsahující xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx s Xxxxxxxxxx xxxxxxxx dávat xxxxxxxx. Tabulka xxxxx x xxxxxx Rf xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx X. xx Xxxxxx, X.X.X. Rijk, X.X. Pranato-Soetardhi x X. Xxxxxxxx (1987): Xxxxxxxxxxxxx xx preservatives xx cosmetic xxxxxxxx X: Xxxx-xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx for xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Rf xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx slouží xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx získat:

Sloučenina	hR_f	Barva
Kyselina 4-xxxxxxxxxxxxxxx	11	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	12	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	17	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	21	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	26	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	16	xxxxxxx
2-xxxxxxxxxxxxx	29	xxxxx
1-xxxxxxxxxxxx-2-xx	50	xxxxx

7.4 X xxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx x xxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx nedochází x xxxxxxxx. Kvalitativní stanovení xxxxxx sloučenin by xxxx xxx potvrzeno xxxxxxx HPLC popsanou x xxxxxx X x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx se xxxxxxxxxx xx směsi xxxxxxxx x xxxx. Směs xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx kvantitativní extrakce, x xxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx látky xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx za xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxx potřeby xxxx xxx vhodná xxx XXXX. Musí xxx xxxxxxx destilovaná xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxx čistoty.

4.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1 -Xxxxxxxxxxxx-2-xx

4.5 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.7 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.8 Xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 n-Butyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxx)

4.10 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.11 Tetrahydrofuran

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Acetonitril

4.14 Roztok xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

4.15 Xxxx ethanol/voda

Smíchá xx xxxxx dílů xxxxxxxx (4.2) x xxxxx xxx vody.

4.16 Xxxxxx vnitřního standardu

Naváží xx xxxxxxxxx 0,25 x isopropylparabenu (4.8) xxxxxx, xxxxxxx se xx xxxxxxx baňky xx 500 xx, xxxxxxxx se x xxxxxx se na xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15).

4.17 Xxxxxxx fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 5 xxxx tetrahydrofuranu, 60 xxxx xxxx, 10 dílů methanolu x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.

4.18 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně naváží xxxxxxxxx 0,2 g 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx a 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, rozpustí xx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx.

Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxx x xx xxxxxxxx 1 xxxxx.

4.19 Standardní xxxxxxx konzervačních xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xx zásobního xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 ml, 2,00 xx x 1,00 xx. Xx xxxxx xxxxx xx přidá 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) a doplní xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx čerstvé.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x

5.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X ± 1 °C

5.2 XXXX chromatograf s XX xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx 280 nm

5.3 Xxxxxxxxxx kolona:

Nerezová xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (xxxx xxxxx 12,5 xx x xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).

5.4 Erlenmeyerovy xxxxx na 100 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx

5.5 Varné kamínky, xxxxxxxxxxx, velikost 2 xx 4 xx, xxxx ekvivalentní

6. Postup

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 100 xx xx zábrusovou xxxxxx xx odváží xxx 1,0 g xxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx se pipetou xxxxx 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) x 50,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx se xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Protřepává xx alespoň 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx vodní xxxxx (5.1) o xxxxxxx 60 °C ± 1°C, aby xx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx vody a xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Extrakt xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxx 2 ml xxxxxxxx xx xxxxxxxx do 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Extrakty xx xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx metodou XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx xx x přesností xx xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1,0 g ± 0,1 x xxxxxx.

Xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 xx roztoku kyseliny xxxxxx (4.14) x 40,0 ml xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) x xxxxxx 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx se protřepe, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx vodní xxxxx (5.1) o xxxxxxx 60 °C ± 1 xX, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx chladničky. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír.

Asi 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do 5 xx vzorkovací xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.2 Vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC)

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx

- Detekční xxxxxx xxxxx: 280 xx

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků konzervantů x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx těchto xxxxxx xx koncentraci xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 10xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx standardu (6.1.1) x xxxxxxxxx xx chromatogram.

Nastříkne xx 10 µl xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx.

Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx stejným xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxx), xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx xx zaznamená x xxxxx xx xxxxx píků.

Je-li x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx přibližně xxxxxxx xxxx retenční xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.

Není-li xxxxx x vyšetřovaných xxxxxxxxxxx v chromatogramu xxxxxx xxxxxxxx, lze xxxxx konzervant xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.

Vypočítají xx xxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx třeba xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xx třeba xxxxxx, xxx chromatogramy xxxxxxx xxx standardní xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxx píků xxxxxxx odděleného xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx separace xxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx 16.)

xxxxxxxx xxxx (x)

x = x/x

Xxxxxxx 16: Xxxxxxxx píků

Není-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx by být xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx by xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx byl xxxxxxxxx splněn.

- faktor xxxxxxxxx (X_x) xxxxx xxxxxxxxx xxxx by xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 17.) Xxx zaznamenání chromatogramu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

Xxxxxx asymetrie (X_x)

X_x = b/a

Obrázek 17: Faktor xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xx xxxx xxx stabilní.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx použije xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x hodnoty xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx (x_x) 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a benzyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

% x_x (x/x) = _______

200 x a

kde

b_i = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxxxx (μx/xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx křivky, a

a = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x).

8. Opakovatelnost

Viz xxxxxxxx v bodě 10.5.

9. Reprodukovatelnost

Viz xxxxxxxx x bodě 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxx fáze

Retenční xxxxxxx rozpouštěných látek xxx xxxxxxxxxxx XXXX xxxxxxx xxxxxx na xxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxx xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x výsledků xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx poznámky x xxxx 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx vhodnými xxxx xxxxxxxxx Hypersil XXX x Xxxxxx XXX.

Xx xxxxxx xxxxxxxx požadovaného xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx mobilní xxxx.

10.2 Detekční xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx robustnosti xxxxxxxxxx xxxxxx ukázalo, xx xxxxxxxx xxxxx detekční xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx stanovení.

Tento xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx během xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx xxxxxxxx popsaných x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx uvedených x xxxxxxx VI xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jsou xxxxxxx v xxxxx X. de Xxxxxx, X.X.X. Xxxx, L.A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx X. Xxxxxxxx, (1989). Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx products II. Xxxx-xxxxxxxxxxx liquid chromatographic xxxxxxxxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 469, 317-398).

10.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

10.5 Metoda xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Byly xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx. X xxxxxxxxxxx tabulce xxxx xxx xxxxx xx xxx vzorků uvedeny xxxxxxx xxxxxxx x % x/x (m), xxxxxxxxxxxxxxx (x) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxx xxx xxxxxxx, které xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	2-Xxxxxx- xxxxxxx		1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx	x	1,124		0,250	0,0628	0,031	0,0906
	x	0,016		0,018	0,0035	0,0280	0,0044
	X	0,176		0,030	0,0068	0,0111	0,0034
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx	x	1,196		0,266	0,076
	x	0,040		0,003	0,002
	X	0,147		0,022	0,004
Xxxxxxx xxxx	x		0,806			0,180	0,148	0,152
	x		0,067			0,034	0,013	0,015
	X		0,112			0,078	0,012	0,016

Xxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxx č. 494/2005 Xx. nabyl xxxxxxxxx xxxx 1.1.2006.

Xx dni xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx měněn xx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx norem xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

1) Xx xxxxxx na xxxxxxx x x xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Evropských společenství xxxxxxxxx.

2) První směrnice xxxxxx xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (80/1335/EHS).

Xxxxx směrnice xxxxxx xx xxx 14. května 1982 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx se metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (82/434/EHS).

Xxxxx směrnice xxxxxx ze xxx 27. xxxx 1983 x sbližování právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx (83/514/EHS).

Xxxxxx směrnice xxxxxx xx dne 11. října 1985 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (85/490/EHS).

Xxxxxxxx komise xx xxx 10. xxxxx 1987, kterou xx xxxx xxxxx xxxxxxxx 80/1335/EHS o xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků (87/143/EHS).

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 4. dubna 1990, xxxxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxx 82/434/XXX x sbližování xxxxxxxx předpisů členských xxxxx týkajících xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (90/207/EHS).

Xxxx xxxxxxxx komise 93/73/EHS xx xxx 9. xxxx 1993 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx prostředků.

Šestá směrnice xxxxxx 95/32/ES xx xxx 7. července 1995 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 96/45/ES xx xxx 2. xxxxxxxx 1996 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu. Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.