EPIS® Právní systém | Plné znění

Právní předpis byl sestaven k datu 30.04.2025.

Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.

Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků

494/2005 Sb.

494

XXXXXXXX

xx xxx 7. xxxxxxxx 2005,

kterou xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx kontroly složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanoví xxxxx §108 xxxx. 1 xxxxxx x. 258/2000 Sb., o xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x o změně xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxx x. 392/2005 Xx., (xxxx xxx "xxxxx") x xxxxxxxxx §80 xxxx. 2 zákona:

§1

(1) Xxxx vyhláška¹⁾ zapracovává xxxxxxxxx předpisy Evropských xxxxxxxxxxxx²⁾ x upravuje xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx metody xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:

a) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,

x) příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx a draselného,

x) kvantitativní x xxxxxxxxxxxx stanovení kyseliny xxxxxxxxx x jejích xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx x vlasy,

i) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx určitých xxxxxxxxxx xxxxxx x barvách xx xxxxx,

j) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx lotionech,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu,

x) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení chinolin-8-olu x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení amoniaku,

x) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx,

x) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) v xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx a v xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexachlorofenu (XXX),

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) (INN),

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení celkového xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,

w) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorbutanolu,

x) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chininu,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx stanovení chlorečnanů xxxxxxxxxxx kovů,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx sulfidu seleničitého x šamponech proti xxxxx,

xx) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, hliníku x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxx, kyseliny 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx sorbové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx a kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

kk) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinon-monobenzyletheru x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

ll) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2-xxxxxx-xxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-, ethyl-, xxxxxx-, xxxxx- a benzyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

(2) Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 xx xxxxxx v příloze xxxx xxxxxxxx.

§2

Xxxx xxxxxxxx nabývá xxxxxxxxx xxxx 1. ledna 2006.

Xxxxxxx:

XXXx. Xxxx x. x.

Xxxxxxx x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

1. XXXXX XXXXXX KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx vzorků kosmetických xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx vzorek:

jednotkové xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx vzorek:

suma xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xx šarže téhož xxxxx.

2.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx celkového xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.4 Zkušební vzorek:

reprezentativní xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx analýzu.

2.5 Xxxx:

xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

3. POSTUP XXXXXX XXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxx prostředky xxxx xxx xxxxxxxxx x původních xxxxxxx x musí xxx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxx.

3.2 Xxxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx uváděny xx xxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx které xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx výrobce, xxxx by xxx xxxxxx vhodné pokyny xxx xxxxxx xxxxx x xxxxx použití xxxx xxxxxxx.

3.3 Počet xxxxxxxxxx vzorků nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx analytickou metodou x počtem xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx každou laboratoří.

4. XXXXXXXXXXXX VZORKU

4.1 Xxxxxx xx xx místě xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx v xxxxxxx x pravidly xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx následujícími informacemi:

- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (výrobce/dovozce, xxxxx. xxxxxxxxxxx, xxxxx)

- xxxxx, čas a xxxxx odběru vzorku,

- xxxxx xxxxx odpovědné xx xxxxx xxxxxx,

- xxxxx inspektorátu.

4.3 Xxxxxxxx x odběru vzorků xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx platnými x xxxxxxxx xxxxxxxx státu.

5. XXXXXXXXXX VZORKŮ

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx x souladu x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx uvedenými na xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxx xxx xxxxxxx 10 xx 25 °X.

5.3 Xxxxxxxx vzorky xxxxx xxx do zahájení xxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX XXXXXX X LABORATOŘI

1. XXXXXX

1.1 Xx-xx xx xxxxx, xxxx xx xxx analýza xxxxxxxxx s xxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorkem. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, měl xx xxx xxxxxx minimální xxxxx základních xxxxxx. Xxxx xxxxxxx zkušebního xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

1.2 Obal xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, x xx nejrychleji xx xxxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx xxxxxx. Poté xx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx musí xxx xxxxxx zachován, xxx xx xxx xxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx x xxxxxx xxxx xxxx formě xxxx x xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, měl xx xxx xxxxxxx xxxx odběrem xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx zhomogenizován.

1.4 Xx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx do prodeje xxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, x xxxxxx-xx xxxxxxxxx vhodné xxxxxx xxxxxxxx, může xxx xxxxxx xxxxxxx postup, xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx součást protokolu x xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

2.1 X xxxx formě xx mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx jsou xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx roztoky, xxxxxxxx xxxx, xxxxxxx nebo xxxxx, x xxxxx xxx xxxxxx ve xxxxxxxxx, lahvičkách, ampulích xxxx tubách.

2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

- xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx;

- xxxx xx otevře;

- odpovídající xxxxxxxx tekutiny xx xxxxxxx do xxxxxxxx x vizuálnímu xxxxxxxxx xxxxxx vlastností xxx xxxxx odběru xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxx xx xxxx xxxxxx, xxxx

- xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx;

- obal xx pečlivě xxxxxx.

3. XXXXXXXX XXXXX

3.1 X xxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx výrobky, xxxx xxxx xxxxx, xxxxx, xxxxxx x xxxx a xxxxx xxx baleny v xxxxxx, x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx kelímcích.

3.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

3.2.1 Xxxxx x úzkým xxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxxx první xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxx xx ihned xxxxxx.

3.2.2 Obaly se xxxxxxx hrdlem: Rovnoměrně xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxx xxxxxx.

4. XXXX XXXXX

4.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako xxxx xxxxx pudry, xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxx xxx xxxxxx x široké škále xxxxx.

4.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:

4.2.1 Xxxxx xxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xx obal xxxxxx xxxxxxxx. Obal xx xxxxxx a xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Kompaktní pudry xxxx tyčinky: Xxxxxxxxxx xx seškrábne xxxxx xxxxxx. Xx spodní xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

5. PROSTŘEDKY X XXXXXXX XX XXXXXXXX ("xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx")

5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x článku 2 xxxxxxxx Rady 75/324/EHS xx xxx 20. xxxxxx 1975 (xxx Xx. věst. x. X 147, 9. 6. 1975, x. 40.)

5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:

Xx důkladném protřepání xx pomocí xxxxxx xxxxxx (xxx obrázek 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxx metodě xxxxxxxxxx použití xxxx xxxxxx) xxxxxxx reprezentativní xxxxxxxx obsahu aerosolového xxxxxxxxxxxx do skleněné xxxxx potažené vrstvou x xxxxxx (xxxxxxx 4) x opatřené xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx výtlačné xxxxxxxx. Xxx převádění do xxxxx xxxxxxx ventil xxxx. Při převádění xx xxxxx dobře xxxxxxxxx. Existují xxxxx xxxxxxxx:

5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxx analyzovat.

5.2.2 Aerosolový xxxxxxxxxx sestává xx xxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx z xxxx xxxx xxx analyzována xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx. V tomto xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx lahve. X takovém xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxx a neobsahuje xxxxx plyn (xxxx. xxxxx/xxxx).

5.2.3 Aerosolové prostředky xxxxxxxxxx xxxxxxxx pudru. Xxxxxxxx fázi xxx xxxxxxxxxx po oddělení xxxxx.

5.2.4 Xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxx: Xx lahve xx nejdříve xxxxxx xxxxxx 5 xx 10 g 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx, x xxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx by xxxxx xx ztrátě xxxxxxxx.

5.3 Pomůcky

Spojka (xxxxxxx 1) je xxxxxxxx x xxxxxx nebo xxxxxx. Xx konstruována xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vyhovovala xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx spojky (xxx xxxxxxx 2 x 3).

Xxxxx (xxxxxxx 4) xx vyrobena x xxxxxx skla x z xxxxxxx xx potažena xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx 50 xx 100 ml. Xx opatřena xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Postup

Aby bylo xxxxx xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx zavede xxxx spojku xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx butanu (podle xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxx) x poté xx xxxxxxx odplynění xx xx zmizení xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Spojka xx xxxxx.

Xxxxx xx xxxxx ("x" xxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, z xxxxx xx být odebrán xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxx, (obal xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzhůru), xx xxxxxx xx xxxxxxx láhev (xxxxxx xxxx) a zatlačí xx na ni. Xxxxx se xxxxxx xxx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, může být xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx ("x" xxxxx) x stanoví se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx m₁ (x₁ = x - x).

Xxxxx xxxxxxx vzorek xxx xxxxxx:

1. k xxxxxxx chemické xxxxxxx,

2. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx

X lahví xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx postupuje xxxx xxxxxxxxxxxx způsobem:

- x xxxxx xx vypudí xxxx; jestliže xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxxx se xxxxx, xx xxxxx bylo xxxxxxxxxx přes xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx přesně xxxxxxx množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 xx 10 x);

- na xxxxx xxxxx při 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx těkavé xxxxxx, xxxx xx xxxxx xx ztrátám vzorku;

- xxxxx xx xxxxx xxxxx ("c" gramů), xxx xx stanovila xxxxxxxx zbytku x₂ (x₂ = c - x);

(Xxxxxxxx: při xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);

- xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx otevře;

- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx;

- x alikvotním xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx xxx výpočet:

x x x₂&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x P

R = _____ x X = ______ ,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100

xxx:

x₁ = xxxxxxxx aerosolu xxxxxxxxxx xx xxxxx,

x₂ = hmotnost xxxxxx xx xxxxxxxxx při 40 °X,

x = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx m₂, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx metodou),

R = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx,

X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx látky x aerosolovém xxxxxxxxxxxx,

X = čistá xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx rozprašovače (xxxxxxxx xxxxxx).

5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx složek xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx z xxxxx xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx A2 xx 25 µx xx 50 µx (xxxxxxx 5) nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Tato xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx jehly. Stříkačka xx spojená x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx lahvi a xxxxxxxxxxxxxxx trubičkou nasazenou xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).

5.4.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx aerosolového xxxxxxx xx lahve xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x lahvi xxxxxxx xxxxx stříkačky. Xxxxxx xx xxxxxx x nasaje xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx posunutím xxxxx xx odstraní bublinky xxxxx (stříkačka xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx bublin, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx se nástřik.

5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxx (obyčejnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx spojky).

Obrázek 1 - Xxxxxx X1

Xxxxxxx 2 - Xxxxxx X2 pro převod xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx ventilem

Obrázek 3 - Xxxxxx M1 xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx 4 - Xxxxx x objemu 50 xx 100 ml

Obrázek 5 - Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXX HYDROXIDU XXXXXXX X DRASELNÉHO

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx je xxxxxx postup identifikace xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx obsahujících xxxxxxxx množství xxxxxxx xxxxxxxxx sodného a/nebo xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx v prostředcích xxx narovnání vlasů x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x draselného xx xxxx množstvím xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x neutralizaci xxxxxxxxxx xx předepsaných podmínek, xxxxxxx výsledné xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxx hydroxid sodný x % (x/x).

3. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx disperguje ve xxxx a titruje xx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx. Souběžně x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX; x jednoduchých roztoků xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx maximální xxxxxxxxx xxxxx zaznamenané xxxxxxx xX.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx může xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx

x) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx organických xxxxx, xxxxx samy xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Amoniak xx x této metodě xxxxxxxx odpařením xx xxxxxxxxx tlaku xxx xxxxxxxx xxxxxxx;

x) xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx způsobit, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X takových případech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx pocházejících x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx část xxxxxx xx k xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

X metodě xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx k xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx anorganických xxxxxxx.

X xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx vysoké xX xxxxx být xxxxxxxxx xxxxxx rozpustnými xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hydroxidy, je xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xX 9,18 xxx 25 °C: 0,05X xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx sodného.

4.2 Přístroje x xxxxxxx

4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

4.2.2 xX-xxxx xx xxxxxxxxxxx

4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx referentní xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxx

xX-xxxx x elektrodami xx kalibruje xxxxxx xxxxxxxxxxxx alkalického xxxxxxxxx xxxxxxx. Připraví se 10% vodný xxxxxx xxxx xxxxx disperze xxxxxxx, který má xxx analyzován, x xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx xX. Xx-xx xX 12 nebo xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

5.1 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx

5.1.1.1 Odměrný xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 mol/l

5.1.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.1.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.1.2.2 pH-metr xx xxxxxxxxxxx

5.1.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Je-li xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx vloží xx vakuového xxxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx hodiny).

Přidá xx 100 xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx rozpustí nebo xxxxxxxxxx x titruje xx 0,1 mol/l xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.1.2.2).

5.1.4 Výpočet

Na xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx inflexní xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxx pH xxxxx xxx 7, xxxx xx vzorku xxxxxxxx xxxxx hydroxid xxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx dva xxxx xxxx xxxxxxxxxx bodů, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx jen xxxxx x xxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx titračního xxxxxxx xx x dosažení xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

Xx-xx X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xx x M xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx draselného xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x) pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

% = 0,4 ___

Může xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X takovém xxxxxxx xx xxxxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx v isopropylalkoholu

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 1,0 xxx/x

5.2.1.3 0,1 xxx/x xxxxxx kyseliny chlorovodíkové x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xxxxxxxx 1,0 xxx/x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.2.2.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx sklo

5.2.2.2 pH-metr

5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.3 Postup

Do xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 g. Xx-xx xxxxxxxx amoniak, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a evakuuje xx xxxxxx vodní xxxxxx, dokud xx xxxxxx xxxxxx čpavku (xxx tři xxxxxx).

Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx v xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx disperguje x xxxxxxx se 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx zaznamenává změna xX (5.2.2.2).

5.2.4 Xxxxxxx

Xxxx x bodě 5.1.4. Xxxxx inflexní xxx xxxx xxxxxxxxx u xxxxxx hodnoty xX 9.

5.3 Opakovatelnost (xxx XXX XXX 5725)

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (m/m) xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx jako xxxxxxxx sodný, nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,25 %.

4. XXXXXXXXXXXXX X KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXX XXXX O XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx popsaná xxxxxx xx vhodná xx kvantitativnímu x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx solí v xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx. Lze xx použít x xxxxxxxxxx vodných nebo xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xx'xxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xxxxxxxx št'avelové ve xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx odstranění xxxxx přítomných xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx aktivních xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx p-toluidinu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Sraženina xx rozpustí x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx manganistanem xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX ČINIDLA

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx.

4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (m/m)

4.3 Xxxxxxx, 95 % (X/X)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxxxxxx

4.6 Roztok x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (x/x)

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.10 Octan sodný, xxxxxxxxx

4.11 Xxxxxx kyselina xxxxxx

4.12 Kyselina sírová (1:1)

4.13 Nasycený roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx

5.2 Xxxxxxx xx 50 a 600 xx

5.3 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxx, X4

5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 xx

5.5 Xxxxxx xx 10 xx

5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx

5.7 Xxxxx xxxxxx

5.8 Xxxxxxxx se xxxxxxxx od 0 xx 100 °X

5.9 Xxxxxxxxxx míchačka x xxxxxxxxxx xxxxxx

5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx potažené xxxxxxxx

5.11 Xxxxxx na 25 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx

6. XXXXXX

6.1 Do kádinky xx 50 xx xx xxxxxx 6 xx 7 x xxxxxx vzorku, pH xx xxxxxx xx xxxxxxx 3 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx 100 mililitry xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx 25 xx ethanolu (4.3), 25 xx roztoku x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 xx 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x obsah xx prudce protřepe.

6.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx po xxxxxxx reakčních činidel xxxxxxxxx x xxxx 6.1 x organická xxxxxx se xxxxx xxxxxxx.

6.3 Vodná vrstva xx xxxxxxx do xxxxxxx na 600 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx se odstraní xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx octanu xxxxxxxx (4.1), xxxxxx se xxxxxxx x xxxx (5.9) x xx xxxx xx do xxx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

6.5 Xxxxxxx vysrážení xx ověří xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx x xxxx xx do něj xxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.3); (5.10); xxxxx xx 30 xxxxx stát.

6.6 Xxxxxxxxxxx xx odfiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímek (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx filtračního xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx vody (50 až 60 °X) x promyje xx studenou xxxxx.

6.7 Xxxxxxxxx xx pětkrát xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), pětkrát xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5) a rozpustí xx x 50 xx horké xxxxxxxx xxxxxx (4.8), xxxxx xx xxxxx protéci xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

6.8 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.12) x xxxxxxx xx xxxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (4.7) xx slabě xxxxxxxx xxxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx šťavelové xx xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx

obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx x % = __________________

xxx

X = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.8,

X = navážka xxxxxx x x (6.1),

4,50179 = přepočítávací xxxxxx xxx xxxxxxxx šťavelovou.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,15 %.

9. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

9.1 Princip

Kyselina xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx vápenatý x xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Projde-li xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.2 Xxxxxx

9.2.1 Xxxx xxxxxx, xxxxx xx být analyzován, xx podrobí xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1 až 6.3; xxxxxxxx xx xxx xxxxxxxx přítomné xxxxxxxxxx.

9.2.2 X xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.1 xx xxxxx xx špičku xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.10) a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.11).

9.2.3 Přidá xx 10% xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx se xxxxxxxxx. Sraženina xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 2 ml xxxxxxxx xxxxxx (1:1) (4.12).

9.2.4 Xxxxxx se xxxxxxx do xxxxxxxx x xx kapkách xxxxx se xxx 0,5 xx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxx.

9.2.5 Ihned po xxxxxxx roztoku manganistanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx zátkou x xxxxxxxxx, obsah se xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx uhličitý xx xxxx xx xxxxxxxxxx roztoku hydroxidu xxxxxxxxx (4.13). Vznik xxxxxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxxxx xxxxx 3 xx 5 xxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX X ZUBNÍ XXXXX

1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ

Metoda xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x koncentraci 5 % xxxx xxxxx. X xxxxxxxx xxxx platí xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech vztažených xx xxxxxxxx výrobku.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx acetonitrilu xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx se část xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx se obsah xxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Porapak X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 mesh

4.2 Xxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxx

4.6 Roztok vnitřního xxxxxxxxx

5 xx dimethylformamidu (4.4) se pipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml, xxxxx se asi 300 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X xx), xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

4.7 Roztok xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 ml x xxxxx xx xxx 300 mg xxxxxxxxxxx xxxxxx (M₁ xx). Xxxxxx se xx xxxxx dimethylformamidem x promíchá.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Mikrostříkačka xx 5 až 10 µx, xxxxxx xx 0,1 µx

5.4 Xxxxxxxx xxxxxx na 1, 4 a 5 xx

5.5 Xxxxxxx baňky xx 10 x 50 xx

5.6 Xxxxxxxx xx xxx 20 xx xx šroubovým xxxxxxxx, Xxxxxxx Xxxxxxx x. 20 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx těsnící xxxxxx potaženou teflonem.

5.7 Xxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxx

xxxxx: 150 xx

xxxxxxx průměr: 4 xx

xxxxxx xxxxxx: 6 xx

6.1.2 Kolona xx xxxxxx Xxxxxxxxx Q, Xxxxxxxxxxxx 101 nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 mesh (4.1).

6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxx 3 µx roztoku 4.7 xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx tři xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.4 Xxxxx:

Xxxxx plyn: xxxxx, průtok 65 xx/xxx. Xxxxxxx plyn: xxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx do xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, aby xxxxxx xxxxxxx xxxx kyslíku xxx pěti- až xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxx:

xxxxxxx 210 °X

xxxxxxxx 210 °X

xxxxxx 175 °X

6.1.6 Rychlost xxxxxx xxxxxx:

xxx 100 xx xx xxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx x analýze xx odebere z xxxxx xxxxxxxxxx tuby. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx, obsah xx důkladně promíchá x xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek.

6.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.3.1 Do zkumavky xx xxxxxxxxx uzávěrem (5.6) xx naváží x xxxxxxxxx na 10 xx 6 xx 7 xxxxx xxxxx xxxxx (M0 xxxxx) podle xxxx 6.2 x přidají xx xxx malé xxxxxxxx xxxxxxx.

6.3.2 Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 xx xxxxxxxxx (4.5), xxxxxxxx xx xxxxxx x obsah xx xxxxxxxx.

6.3.3 Uzavřená xxxxxxxx se xxxxx xx xxx hodiny xx xxxxxxxx x xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, při nichž xxxxx xx zřetelnému xxxxxxxx fází.

Poznámka: Xxxxx xxxxx x xxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx zakalená. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 až 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x novým xxxxxxxxxxx xx usazení.

6.3.4 3 µx xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) xx xxxxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.1. Postup se xxxxxxx. Xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxx mohou xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xxx.,

xxxxxxxxxxx přibližně 2,5 xxx.,

xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 6 xxx.,

xxxxxxxxxxxxxxxx &xx; 15 xxx.

6.3.5 Stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx nastříknou 3 µx roztoku podle xxxx 4.7. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx odezvy xx xxxxxxxxx každý den.

7. XXXXXXX

7.1 Xxxxxxx relativní xxxxxx

7.1.1 Xxxxx xx xxxxx píků acetonitrilu x xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx v xxxxxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: xxxxx x xxxxx x polovině xxxxx.

7.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 x xxxxxxx se xxxxxxxxx odezva x_x x následujícího xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . 1/10 X

x_x = _______ = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X₁

xxx

x_x = xxxxxx relativní xxxxxx xxx xxxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx píku chloroformu (6.3.5),

X_x = plocha xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = xxxxxxxx chloroformu x xx xx 10 xx roztoku xxxxx bodu 6.3.5 (=X1),

X_x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=1/10X).

Xxxxxxx se xxxxxx x naměřených xxxxxx.

7.2 Výpočet xxxxxx xxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxx podle xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.3.4.

7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x -X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X

%X = __________ . 100 % = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . M_SX . A_i x_x . A_i . X₀ .100

kde

%X = xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě xxxxxxxxx x hmotnostních procentech,

A_s = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_x = xxxxxx píku xxxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_XX = hmotnost xxxxxx podle xxxx 6.3.1 x xx (= 1000.X0),

X_x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10X).

Xxxxxxx xx průměr zjištěných xxxxxx x výsledek xx vyjádří x xxxxxxxxx xx 0,1 %.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.

6. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ZINKU

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích xx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) zinečnatý x vyjádří xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx přítomný v xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) zinečnatý. Xx filtraci xx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie musí xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, 25 % (x/x); x₄²⁰ = 0,91

4.2 Xxxxxx kyselina xxxxxx

4.3 Octan amonný

4.4 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xx

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx, 6 % (m/V)

240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx, doplní xx xx rysku destilovanou xxxxx x promíchá.

4.6 Xxxxxx xxxxxx amonného, 0,2 xxx/x

15,4 g xxxxxx amonného (4.3) xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx vodě, v xxxxxxx baňce xx 1000 ml se xxxxxx xx rysku x promíchá.

4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx

5 x 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx rozpustí ve 12 xx xxxxxx xxxxxxxx octové, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou x xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 1000 xx

5.2 Xxxxxxx na 400 xx

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 50 a 150 xx

5.4 Xxxxxx xxxxxx xx 10 xx

5.5 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxx X-4

5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx

5.7 Xxxxx vývěva

5.8 Teploměr xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X

5.9 Exsikátor xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x indikátorem xxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx

5.10 Sušárna nastavená xx teplotu 150 ± 2 °X

5.11 xX-xxxx

5.12 Topná xxxxx

5.13 Xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx

6. POSTUP

6.1 Do xxxxxxx xx 400 xx se naváží 5 xx 10 x (X xxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 50 až 100 xx xxxxx, xxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.

6.1.1 Směs se xxxxx potřeby zfiltruje xxxxxx vývěvy x xxxxxxx xx zachytí.

6.1.2 Xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx 90 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx se spojí.

6.2 Xx xxxxxxx 10 xx xxxxx přítomného x roztoku (6.1) xx přidají 2 xx xxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx (4.7) x xxxxxxxx xx.

6.3 Xxxx xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, ohřeje xx 60 °C (5.12) x xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 45 xx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx (4.6).

6.4 xX xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx 5,7 xx 5,9 přidáním 6 xxxxxxx xxxxxxxx (4.5); xX xxxxxxx xx xxxx pH-metrem.

6.5 Xxxxxx se xxxxxxx 30 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx vodní xxxxxx xxxx filtrační xxxxxxx X-4, předem usušený (150 °X) a xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (X₀ xxxxx); xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx vody xxxxxx na 95 °X.

6.6 Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 150 °X a xxxx xx xxxxx hodinu.

6.7 Xxxxxxx xx vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xx xx exsikátoru (5.9) a xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se zváží (X₁ gramů).

7. VÝPOČET

Obsah xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (M₁ - X₀) x 17,12

% xxxxx = _______________

xxx

X = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 x x,

X₀ = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) v x,

X₁ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx (6.7) v x.

8. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) zinku xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY 4-HYDROXYBENZENSULFONOVÉ

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. x aerosolech x v xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx výrobku xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonát xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, rozpustí xx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonová se xxxxxxx jodometricky v xxxxxxxxxx podílu zfiltrovaného xxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (m/m), (x₄²⁰ = 1,18)

4.2 Xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxx-1-xx

4.4 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.5 Jodid xxxxxxxx

4.6 Bromid draselný

4.7 Xxxxxxxxx xxxxx

4.8 Kyselina xxxxxxxxxxx

4.9 Dusitan sodný

4.10 Xxxxxx bromičnanu draselného, 0,6 xxx/x

4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,2 xxx/x

4.12 Xxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/X)

4.13 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 2 % (x/X)

4.14 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/X)

4.15 Xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/X)

4.16 Xxxxxxx xxxx: xxxxx-1-xx / xxxxxx xxxxxxxx octová / xxxx (4:1:5 X/X/X); xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vrstva odstraní.

4.17 Xxxxxxx xxxxxxx

4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx rozpustí xx 45 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx zahřívání a xxxxxx xx zředí xxxxx xx 500 xx. 10 xx xxxxxxx se xxxxxxx x misce s xxxxxxx vodou a xx xxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx 15 minut xxx 0 °X (za xxxx teploty je xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx xxx) a xxxxxxxxxxxxx xxxx nanesením (7.5) xx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).

4.18 Hotové xxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx; velikost 20X20 xx, tloušťka xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx a xx xxxxxxxxxxx xxxxxx

5.2 Xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx

5.3 Xxxxxxxxxxxxx baňka xx zábrusem 250 xx

5.4 Xxxxxx xx 25 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 2 a 10 xx

5.6 Dělená pipeta xx 5 ml

5.7 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 µx xxxxxx po 0,1 µx

5.8 Teploměr xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X

5.9 Vodní lázeň x vyhříváním

5.10 Xxxxxxx x xxxxxxx ventilací xxxxxxxxx xx xxxxxxx 80 °X

5.11 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

6. XXXXXXXX XXXXXX

X xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxx zbytku xxxxxxxxx xxxx, xx se x aerosolové xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxxx xx za xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

7. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.7) xx xxxxxx 5 µx xxxxxx (6) xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx spodního okraje xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.18).

7.2 Deska se xxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.16) a xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne 15 xx od xxxxxxxxxx xxxxx.

7.3 Deska xx vyjme x xxxxx x xxxx xx při 80 °X, xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx octové. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13) x xxxx xx na vzduchu.

7.4 Xxxxx xxxxxxxx desky xx xxxxxxx skleněnou xxxxxx x nezakrytá xxxx se postříká 0,05% xxxxxxxx dithizonu (4.15). Vznik xxxxxxxxx xxxxxxxxx skvrn xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx iontů.

7.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx deskou x zbývající část xx xxxxxx Paulyho xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonové je xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx X_x xxxxx 0,26, xxxxxxx xxxxx skvrna x hodnotou X_x xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

8.1 Do xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx dnem xx xxxxxx 10 x xxxxxx xxxx xxxxxx (6) x xxxxxx se xxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx lázni xxx 40 °C.

8.2 Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx vody (X1 ml) x xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx rozpustí.

8.3 Roztok xx kvantitativně xxxxxxx xx dělicí xxxxxxx (5.2) x extrahuje xx xxxxxxx xxxx 20 xx xxxxxxxxxxx (4.2). Xx každé xxxxxxxx xx chloroformová xxxx xxxxxxxx.

8.4 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx se 1,0 nebo 2,0 xx (X₂ xX) xxxxxxxx napipetují xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx (5.3) x zředí se xx 75 xx xxxxx.

8.5 Xxxxx xx 2,5 ml 36% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 2,5 g xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xx promíchá x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 50 °X.

8.6 X xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx xxx 50 °X xxxxxxxx xxxxx.

8.7 Xxxxxxx xx xxxxx 3 xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx uzavře x xxxxx stát 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx při 50 °X.

Xxxxxxxx xx xxxxx 10 xxxxx roztok xxxxxxx, přidají xx xxxxx 2,0 xx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx se xxxxxx x xxxxxxx 10 xxxxx xx xxxxx lázni xxx 50 °X. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx množství xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).

8.8 Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu, xxxxxxx xx 2 x xxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx xxxxxxx.

8.9 Xxxxxxxx xxx xx titruje 0,2 xxx/x roztokem thiosíranu xxxxxxx (4.11). Ke xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Zaznamená xx spotřebovaný xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (x).

9. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx ze xxxxxx:

(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -x) x X₁ x 0,00514 x 100

= __________________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x V₂

kde

a = celkové množství xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (8.7) v mililitrech,

b = xxxxxxx množství 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx zpětné titraci (8.9),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) x xx,

X₁ = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx (8.2) v xxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Při xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) zbytku (6) xxxxxxxxx na původní xxxxxxx. Za xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx aerosolů.

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 %.

11. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx žádosti o xxxxxxxxx ingredience xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x o xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx fyzické osoby xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). Xx xxxxxxx, xx vedle xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x obsah xxxxx. Xxxxxxxxxxx vypočteného xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx minimální obsah xxxxx v % (x/x), který xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx výrobku x xxxxxxx xx stanovený xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxxx být vyšší, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx zinečnatý a xxxxx xxxxxxxxx.

8. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX OXIDAČNÍCH ČINIDEL X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX PRO XXXX O VLASY

ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ

Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx pouze xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx oxidačních xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx jod x xxxxxx. X xxxxxx xxxxxx je xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovením xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx přítomná xxxxxxxx činidla. Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx do xxxx xxxx; xxxxx zahrnuje xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx vodíku, xxxxx xxxxxxx barnatý.

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX VODÍKU

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a peroxodisíran xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx vodíku - xxx ohledu xx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxxxxx barnatého - xx xxxxxxxxxxxx pomocí xxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie, xxx které se xxxxxxx xxxx mobilních xxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 0,5% (x/X) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx diamonný

2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx

2.1.6 Peroxid xxxxxx

2.2 Xxxxxxx xxxx X, 80% (XX) ethanol

2.3 Xxxxxxx xxxx X, xxxxxx-xxxxxxxx-3-xxxxxx-xxxxx-1-xx-xxxx (34 : 38 : 18 : 10, X/X/X/X)

2.4 Xxxxxxxx činidlo A, 10% (x/X) xxxxx xxxxxx jodidu xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx B, 1% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxx

2.6 Detekční xxxxxxx X, 10% (x/x) xxxxxxxx chlorovodíková

2.7 4 xxx/x kyselina xxxxxxxxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE A XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír (xxxxx Whatman x. 3 nebo č. 4 xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx)

3.2 Xxxxxxxxxxx na 1 µx

3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxx xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx pro sestupnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. PŘÍPRAVA XXXXXX

4.1 Prostředky xxxxxxxxx xx xxxx

Xx každého xxxxxx xx xxxxxxxx xxx roztoky xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x xxxxxxxxxx xx 100 ml xxxx. 1 µx xxxxxxx x těchto xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.2 Prostředky xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx

Xxxxxx xx 1 x a 5 x xxxxxx x xxxxxxxx xx x 50 ml xxxx, x xxxx případech xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx se. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x xxxxxxx z xxxxxxxx se xxxxxxx 1 µx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.

4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 g x 5 x v 50 ml xxxx, xxxxxxx xx zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx se xxxxx xx 100 xx x promíchají xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddíle 5.

4.3 Xxxxx

5 x x 20 x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxx x disperze xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírové chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (2.2) x X (2.3) xx xxxxxx xx xxxx oddělených xxxxxxxxxxxxxxxxxx komor, aby xx xxxxxxxx sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 hodin.

5.2 1 µx roztoku xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravených xxxxx xxxxxx 4 x xxxx 2.1 xx xxxxxx na startovní xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Whatman x. 3 xxxx xxxxxxxxxxxx) 40 xx xxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx xxxxxxxx rozměrů x rozpouštědlo se xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.

5.3 Chromatografický xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 xxxxx).

5.4 Xxxxxx xxxxxxx x bodech 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx č. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x xxxxxxx xxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx xxx xxxxx).

5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx chromatogramy xxxxxx a usuší xx xx vzduchu.

5.6 Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:

5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx A x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx činidlem X (2.5). Xxxxxx peroxodisíranů xx xx chromatogramu xxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx označí xxxxxx;

5.6.3 detekčním činidlem X (2.6) na xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1; přítomnost xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx modrými xxxxxxxx xx chromatogramu.

5.7 Za xxxx xxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx rozpouštědlům A (2.2) x X (2.3) xxxx xxxxxxx X_x xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:

	Xxxxxxx xxxx X (2.2)	Xxxxxxx xxxx B (2.3)
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,10
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx	0,40	0,02 + 0,05
Xxxxxxxxxxxxx amonný	0,50	0,10 + 0,20
Xxxxxxxxx sodný	0,40	0,20
Bromičnan xxxxxxxx	0,40	0,10 + 0,20
Xxxxxxx vodíku	0,80	0,80

B. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxx barnatý xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx okyselení xxxxxx (X.4.2) x xx základě přítomnosti xxxxxxxxx iontů:

- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx části xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), čímž vznikne xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) xx opět xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),

- xx vzorcích, xx kterých jsou xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (X.4.2) x alkalickém xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx taveniny (X.4.2.3) x kyselině xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx

2.2 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 36% (x/x)

2.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 6 mol/l

2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 8 xxx/x

2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

2.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, 1% (x/X)

2.9 Mobilní xxxx xxxxxxxx - xxxxxxxxxxxxx kyselina chlorovodíková (xxxxxxxxxxx 36 %) - xxxx (80: 10 : 10 ,X/X/X)

2.10 Detekční činidlo, 0,1% (x/X) vodný xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx rhodizonové, připravuje xx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 µx

3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Schleicher x Xxxxxx 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxx, xx xx xxxx noc xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, x xxxx xx xxxxx.

3.5 Skládaný xxxxxxxxx xxxxx

3.6 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXX VZORKU

4.1 Prostředky, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4.1.1 2 x xxxxxxxxxx se xxxxxxxx x 50 xx vody x xX xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).

4.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 100 xx, xxxxxx se xx xxxxx xxxxx x promíchá se. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx analýzu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x oddíle 5 x pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2 Prostředky, ve xxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4.2.1 2 g xxxxxxxxxx xx rozptýlí xx 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx.

4.2.2 X vysušenému xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx hmotnosti xxxxxx (X.2.7), promíchá xx x xxxx xx xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).

4.2.3 Ochladí xx xx laboratorní teplotu, xxxxxxxx xx rozpustí x 50 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).

4.2.4 Xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x xxxxxx xx vodou xx 100 xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx x oddíle 5 x xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5. XXXXXX

5.1 Přiměřené xxxxxxxx mobilní xxxx (X.2.9) se xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx chromatografii a xxxxxx se sytí xxxxxxx 15 hodin.

5.2 Xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx - předem xxxxxxxxxx xxx, jak xx xxxxxxx x bodě X.3.4 - se xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx bodů 5 µx každého x xxxxxxx připravených xxxxx xxxx B.4.1.2 x X.4.2.4 a xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.

5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 30 xx.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xx vyjme x xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxx.

5.5 Xxxxxx xx chromatogramu xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx činidlem X.2.10. X přítomnosti xxxxx se xx xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx X_x xxx 0,10.

C. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:

X₂X₂ + 2X⁺ +21^- → X₂ + 2X₂X

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx jod se xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranem xxxxxx x xx xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx draselný

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Xxxxxxxxx sodný, 0,2 xxx/x

3.5 Roztok xxxxxx draselného,10% (x/X), xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím

3.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 20% (x/X)

3.7 Roztok xxxxxx, 1 % (m/V)

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xx 100 xx

4.2 Xxxxxx xx 50 ml

4.3 Odměrné xxxxx na 250 xx

4.4 Odměrné xxxxx xx 25 x 100 ml

4.5 Nedělené xxxxxx xx 10 xx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml

5. XXXXXX

5.1 Do 100 xx xxxxxxx se xxxxxx asi 10 x (m gramů) xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 250 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx.

5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (4.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 100 xx 4 xxx/x xxxxxxxx sírové (3.1), 20 xx xxxxxxx jodidu draselného (3.5) x xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6).

5.3 Xxxxxxx xxx xx okamžitě xxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxxx thiosíranu sodného (3.4) a xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx mililitrů roztoku xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (X).

5.4 Způsobem xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 ml roztoku xxxxxx 10 ml xxxx. Zaznamená xx xxxxxxxx 0,1X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (X_x x xx).

6. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx vodíku ve xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:

% xxxxxxxx xxxxxx = ___________________________ = _______________

x x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xx xxxxxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

X₀ = xxxxxxxx 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx pokus (5.4) x mililitrech,

V = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxx titraci xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

9. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XX XXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx pro kvalitativní x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx vlasy xx formě xxxxx xxxx kapaliny:

Látky	Symbol
Fenylendiaminy
o-fenylendiamin	(OPD)
m-fenylendiamin	(MPD)
p-fenylendiamin	(PPD)
Methylfenylendiaminy
4-methyl-1,2-fenylendiamin (xxxxxx-3,4-xxxxxx)	(XXX)
4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx)	(XXX)
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx)	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxx
2,4-xxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,4-xxxx	(X)
x-xxxxxx	(x-X)
Xxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,2,3-xxxxx	(X)
Xxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,3-xxxx	(X)

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx krému xxxx xxxxxxxx při xX 10 96% xxxxxxxxx x identifikují xx xxxxx- xxxx dvourozměrnou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx látek se xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx čtyř vyvíjecích xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx

3.2 Xxxxxx

3.3 Ethanol, 96 % (X/X)

3.4 Roztok xxxxxxxx, 25 % (x₄²⁰ = 0,91)

3.5 X-(+)-xxxxxxxxx kyselina

3.6 Xxxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxx

3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx

3.9 Xxxxxx

3.10 Benzen

3.11 Xxxxx-1-xx

3.12 Xxxxx-2-xx

3.13 Kyselina fosforná, 50% xxxxxx (X/X)

3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Buď:

-3-nitro-1-benzendiazonium-chlorbenzensulfonát (xx formě xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx 2 XX - Francolor,

-2-chlor-4-nitro-1-benzendiazonium-naftalenbenzoát (xx xxxxx stabilní xxxx), xxxx xxxx. x činidle XXXX - referenční č. 74&xxxx;150 XXXXX,

xxxx xxxxxxxxxxxx.

3.15 Xxxxxxxx stříbrný

3.16 x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

3.17 2,5-xxxxxxxxxxxxx

3.18 Chlorid xxxxxxxx, xxxxxxxxxx

3.19 Kyselina chlorovodíková, 10% roztok (m/V)

3.20 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxxx x oddíle 1 "Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx sloučenina xxx' xx formě xxxxxxxxxxxxx (mono xxxx xx), xxxx xxxx xxxxx xxxx.

3.21 Standardní xxxxxxx 0,5 % (x/X)

Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (m/V) standardů xxxxxxxxx x xxxx 3.20.

Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx.

Xxxxx se 5 xx 96% xxxxxxxx (3.3) a 250 xx xxxxxxxx askorbové (3.5).

Xxxxxx xx alkalizuje xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx indikátorovým papírkem).

Doplní xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) x promíchá.

Roztoky xx xxxxx uchovávat xx dobu jednoho xxxxx v xxxxxx x temnu.

V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx postupem je xxxxx xx nechat xxxxxx.

3.22 xxxxxxx fáze

3.22.1 Xxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxx (35 : 25 : 40, X/X/X)

3.22.2 Xxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxx - 25% xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1, X/X/X/X)

3.22.3 Xxxxxx - xxxxx-2-xx - voda (50 : 25 : 25 , X/X/X). Xxxxxxxx se xxxxxxxx x po xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx (20 až 25 °X) xx x xxxxxxxx použije xxxxx xxxx.

3.22.4 x-xxxxxxx - chloroform - xxxxxxx X (7 : 70 : 23, X/X/X). Xxxx xx xxxxxxx dekantují xxx pokojové xxxxxxx (20 až 25 °X) x použije xx xxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx X

Xxxxxx amoniaku, 25 % (X/X) 24 objemových xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx je třeba xxxxxxxxxxxxx před použitím xxxxx xxxxxxxxx.

3.23 Detekční xxxxxxx

3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 5% (x/X) xxxxx xxxxxx zvoleného xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx xx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 ml 10% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).

3.23.3 2, X-xxxxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx

Xxxxxx 1: Xxxxxxxx xx 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) xx 100 xx 96% ethanolu (3.3).

Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) ve 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx těmito roztoky xxxxxxx xxxxxxx samostatně, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.

3.23.4 Xxxxxxxxxxx dusičnan stříbrný

25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx x 5% (x/X) xxxxxxx roztoku xxxxxxxxx stříbrného (3.15), xx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx tenké vrstvě.

4.1.1 Xxxxxxxx xxxx skleněný xxxx xxxxxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx mohl xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µl, dělená xx 0,2 µx, x xxxxxx x xxxxxx xxxxxx, nebo xxxx dávkovač xx 50 µx xxxxxxxx x xxxxxx xxx, xxx deska xxxxx xxx xxxxxxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, tloušťka 0,25 xx, rozměry 20 x 20 xx (Macherey xxx Xxxxx, Xxxxxx G-HR, xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx).

4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.

4.3 Centrifugační xxxxxxxx xx 10 xx se šroubovacími xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX xxxx ekvivalentní.

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx 2 až 3 cm xxxxx xxxxxxxxxxx z tuby xx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem se xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x krému xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx kapaliny.

Přidává xx xx kapkách 25% xxxxxxx (3.4), xx xX xxxxxxx hodnoty 10. Xxxxxx xx xx 10 xx 96% ethanolem (3.3).

Xxxxxxxxxxxx xx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx a centrifuguje xx xx 10 xxxxx při 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx každé shora xxxxxxx referenční látky x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx asi 1,5 xx xx xxxxxx desky.

Referenční xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx:

1	2	3	4	5	6	7	8	9
X	X	X	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX
XXX	α-X

Xxxx se x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μl xxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

Xxxxx xx xxxxxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx xx zahájeno xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx předem propláchnuté xxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx xxxxxx ze xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x nechá xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 až 25 °X) xx xxx, dokud čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti xxx 15 cm xx startovací xxxxx.

Xxxxx xx vyjme a xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) při xxxxxxxxxxx teplotě.

5.2.3 Vyvolání

Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem uvedeným x xxxx 3.23.

5.2.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxx X_x x xxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx.

X xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx X_x a xxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxxxx xx použitém xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx je někdy xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přípravku.

5.2.5 Semikvantitativní xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx jedné xxxx více látek xxxxxxxxxx ve vzorku xx extrakt vzorku xxxxx a měření xx xxxxxxx.

XXXXXXX 1

Xxxxxxx X_x x barvy xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx

Xxxxxxxx (3.20)	Xxxxxxx fáze				Mobilní xxxx
	Xxxxxxx X_x				Xxxxxxxx xxxxx
	(3.22.1)	(3.22.2)	(3.22.3)	(3.22.4)	Xxxxx (3.23.1)	Xxxxxxx (3.23.2)	Xxxxxxxx- xxxxx (3.23.3)	XxXX₃ (3.23.4)
XXX	0,62	0,60	0,30	0,57	xxxxxx xxxxx	-	-	xxxxxx xxxxx
XXX	0,40	0,60	0,47	0,48	xxxxxxx hnědá (*)	xxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,20	0,50	0,30	0,48	xxxxx	xxxxx xxxxxxx (*)	xxxxxxx	xxxx
XXX	0,60	0,60	0,53	0,60	xxxxx (*)	xxxxxx xxxxxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,40	0,67	0,45	0,60	xxxxxxxxx xxxxx (*)	xxxxx	xxxxx	xxxxx
XXX	0,33	0,65	0,37	0,70	xxxxx	xxxxxxxx	xxxxxxx (*)	šedá
DAP	0,07	-	0	0,05	hnědá (*)	oranžová	fialová	hnědá
H	0,50	0,35	0,80	0,20	-	oranžová	fialová	černá (*)
α-X	0,90	0,80	0,90	0,75	xxxxxxxx xxxxx	-	xxxxxxx (*)	xxxxx
X	0,37	-	0,67	0,05	xxxxx	xxxxx xxxxxx fialová	velmi xxxxxx xxxxx	xxxxx (*)
X	0,50	0,37	0,80	0,17	xxxxxxxx (*)	xxxxxx xxxxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxx

1. XXX se xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx xxxxxxx xx XXX.

2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx vyvolané xxxxx.

6. ZKOUŠKA DVOUROZMĚRNOU XXXXXXXXXXXXXX XX TENKÉ XXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx činidel.

6.1 Xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx

6.1.1 β-xxxxxx (β-N)

6.1.2 2-aminofenol (XXX)

6.1.3 3-aminofenol (XXX)

6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)

6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-NOPD)

Připraví xx 0,5% (x/X) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 3.21.

6.2 Xxxxx xxxxxxx fáze

6.2.1 Xxxxxxxxxxx - cyklohexan - 25% roztok xxxxxxxx (65 : 30: 0,5, V/V/V)

6.3 Xxxxx detekční xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x komora xx xxxxxx odpovídajícím xxxxx.

6.4 Xxxxxxxxxxxxxx

6.4.1 Podle xxxxxxx 6 xx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.1.3) vyznačí xx xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.

6.4.2 V xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 µl xxxxxxxx (5.1) do xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 6), xxxxx xxxx xxx 2 xx xx obou xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2.

6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (xxx. 6) xx xxxxxxx xxxxxxxx barviva xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx mezi xxxx xx 1,5 xx). Xxxxxx xx 2 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku - xxxxx DAP, který xx nutno xxxxxx x objemu 6 µx. Nanášení xx xxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).

6.4.4 Postup xxxxx bodu 6.4.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (xxx. 6) x xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx až do xxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatogramu (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 xx).

6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxx xx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) xx vloží do xxxxxx x xxxxxx xx xx xxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 6).

Xxxxxx xx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxx xxxxxxxxx na desce (xxxxxxxxx 13 xx).

6.4.6 Xxxxx se x xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx jiného xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx vyvíjecí rozpouštědlo xxxxxxxxxx alespoň 60 xxxxx.

6.4.7 Xxxxxx dělené xxxxxxxx se xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) vnese xxxxxx množství mobilní xxxx (6.2), xx xxxxxx xx vloží xxxxx otočená o 90° (6.4.6) a xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxx ve tmě), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx vyznačené xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx. Deska xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.

6.4.8 Deska xx xx 10 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx páry xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx Rf a xxxxx současně xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (hodnoty X_x x barvy xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxx XX).

Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx se dosáhne xxxxx, ponechá-li xx xx xxxxxxxx chromatogram x xxxxxxxxx xxx xxxx po dobu xxx hodiny.

6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx xxxxx definitivně xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.4.1 xx 6.4.8, xxx se x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx množství xxxxxxxx xxxxx bodu 6.4.2 xxxxxx 1 µx xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných x bodě 6.4.8. Xxxxxxxx-xx se oproti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 správná.

Tabulka XX

Xxxxx xxxxx standardů xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx

Xxxxxxxxx	Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx
X	xxxxxx
X	xxxxx
α-X	xxxxxxx
β-X	xxxxxx hnědá
H	fialově hnědá
MPD	žlutavě xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx hnědá
OAP	oranžová
MAP	žlutavě xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
2-XXXX	xxxxx
4-XXXX	xxxxxxxx

Xxxxxxx 6

10. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx ke kvalitativnímu xxxxxxxxx dusitanů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, zejména x xxxxxxx x xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx dusitanu xxxxxxxx xxxxx zbarvených xxxxxxxx x 2-aminobenzaldehyd-fenylhydrazonem (Xxxxxx®).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

3.1 Zředěná xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx (d₄²⁰ = 1.84) se xxxxx 11 ml destilované xxxx.

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19) xx xxxxx 11 xx destilované xxxx.

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxx 2-aminobenzaldehyd-fenylhydrazonu (xxxxxxx činidlo Nitrin®) x methanolu

Naváží xx 2,0 x Xxxxxxx® x převede se xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx a xxxxx, xxxxx se roztok xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx skleněné xxxxx (4.3).

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xx 50 ml

4.2 Odměrná xxxxx xx 100 xx

4.3 Xxxxx skleněná xxxxx xx 125 xx

4.4 Xxxxxxxx xxxxx, 10 x 10 xx

4.5 Xxxxxxxx z xxxxxx

4.6 Xxxxxxxxx papír, 10 x 10 xx

5. XXXXXX

5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, aby byl xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 xx xxxxxx.

5.2 Xxxx filtračního xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx x přitiskne xxxxxxxx x xxxxxx (4.5).

5.3 Xxxxx xx xxx 1 xxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx:

- 2 xxxxx xxxxxxx kyseliny sírové (3.1),

- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).

5.4 Xx 5 xx 10 xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx papír xxxxxxxx x prohlédne xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost dusitanů.

Je-li xxxxx xxxxxxxx nízký, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx žluté. Je-li xxxxxxxx velké množství xxxxxxxx, xxxxx x xxxx xxxxxxx změně xx xx 1 xxxx 2 xxxxxxxx.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxxx červenofialového zbarvení x xxxx, xxxxx xxxxxx před změnou xx žlutou, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx popisuje kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx procentech dusitanu xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx reakce přítomných xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx vzniklého xxxxxxxx xx xxxx při 538 xx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxx: tato xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx déle xxx xxxxx týden xx přípravě.

4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx 1:

106 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X₄Xx(XX)₆.3X₂X xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx vodou na 1000 xx.

4.1.2 Carrezovo xxxxxxx XX:

219,5 g xxxxxx zinečnatého Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě x xxxxx xxxxx na 1000 ml.

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:

0,500 g xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx vodou xx xxxxx. 10,0 ml xxxxxx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx 500 xx; 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 µx NaNO₂.

4.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 1 xxx/x

4.4 Roztok sulfanilamid-hydrochloridu, 0,2%:

2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx 100 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Zředí xx xxxxx na 1000 xx.

4.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 5 xxx/x

4.6 N-1-naftylové xxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Rozpustí xx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxxx X-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx xxxxx na 100 xX.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Odměrné xxxxx xx 100, 250, 500 x 1000 xx

5.3 Nedělené xxxx xxxxxx pipety

5.4 Odměrné xxxxx na 100 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx dusitanů, xxxxxx 15 xx

5.6 Xxxxx xxxxx

5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x kyvety s xxxxxxxx xxxxxx 1 xx

5.8 pH-metr

5.9 Mikrobyreta xx 10 ml

5.10 Xxxxxxx xx 250 xx

6. XXXXXX

6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx se xxxxxx xxx 0,5 g (x gramů) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, kvantitativně xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 250 ml (5.10) x doplní xxxxxx destilovanou xxxxx xxx xx 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx na půl xxxxxx xxxxx do xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Xxxxx xxxx xxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx činidla I (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).

6.3 Xxxxxxx xx 1 mol/l xxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.3), xxxxx xx xX xxxxxxxx xx 8,3. (Xxxxxxx xx xX-xxxx (5.8)). Obsah xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 250 xx (5.2) a doplní xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.

6.4 Xxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (5.5).

6.5 Do xxxxxxx baňky na 100 ml (5.2) xx odpipetuje (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X mililitrů) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxx 25 xx, a xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 60 xx.

6.6 Xx xxxxxxxxxx xx xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.4) a poté 6,0 ml 5 xxx/x kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxxxx stát 5 minut. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx se a xxxxxxx stát 3 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.

6.7 Připraví xx slepý xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.8 Změří xx (5.7) absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.6 xxx 538 xx proti roztoku xx xxxxxxx pokusu (6.7).

6.9 X kalibračního xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (x1 mikrogramů), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodu 6.8.

6.10 X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 µg/ml (4.2) se sestrojí xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 µx xxxxxxxx xxxxxxx ve 100 xx.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx sodného xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x₁

%XxXX₂ = ____ x m₁ x 10^-6 x ____ = _________,

X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x x x 40

xxx:

x = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxx analýzu x x (6.1),

x₁ = obsah dusitanu xxxxxxx x µg xxxxxxxx podle bodu 6.9,

X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx měření (6.5).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky obsahující xxx 0,2 % (x/x) dusitanu sodného xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,005 %.

11. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX RESORCINOLU X ŠAMPONECH X XXXXXXXXX LOTIONECH

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxx metodě je xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx a 3,5-dihydroxytoluen (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Obě xxxxxxxxxx xx izolují xxxxxxxxxxx xxxxxx skvrn x xxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vysuší, podrobí xxxxxxxx x xxxxxxx xx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 25% (m/m)

4.2 Xxxxxxxx

4.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

4.4 Hotové xxxxxxxxxxxx XXX xxxxx (plastové xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxxx indikátorem. Desky xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx deska xx xxxxxxxx vodou, xxxxx se xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx desky xx xxxxxxx xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx.

4.5 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx - xxxxxxxxxx - kyselina octová (20 : 75 : 5 , X/X/X).

4.6 Standardní roztok xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 xx xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96% ethanolu (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 µx xxxxxxxxxxx).

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xx 100 ml 96% xxxxxxxx (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 µg XXX).

4.8 Xxxx xxxxxxxxx: v xxxxxxx baňce xx 100 xx xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx 4.6 a 10 ml xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx xx rysku 96% xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 ml xxxxxxx odpovídá 400 µx resorcinolu a 400 µx DHT).

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

4.9.1 X,X-xxx(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)

4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (HMDS)

4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Obvyklé xxxxxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Příprava vzorku

6.1.1 Xx xxxxxxx na 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 20 až 50 xx xxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxx xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx reakce (je xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 ml), xxxxx xx 10 xx (40 xx XXX) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx se. Ethanolem (4.3) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx rysku x xxxxxxxx.

6.1.3&xxxx;250 µl xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx deaktivovanou xxxxx xx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 8 xx. Je xxxxx dbát xx xx, xxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx.

6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx stejným xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 µx xxxxx standardů (4.8).

6.1.5 Xx dvou xxxx xxxxxxxxxx linie xx xxxxxx xx 5 µx xxxxxxx 4.6 x 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxxx.

6.1.6 Xxxxx xx vyvíjí x nenasycené xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecím rozpouštědlem (4.5), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 12 cm xx xxxxxxxxxx linie; xxxxxxx xx xxxx xxx 45 xxxxx. Deska xx xxxxx na xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx XX xxxxxxx (254 xx). Xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx R_f. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx vzdálenosti 2 mm xx xxxxxxxx tmavého rozhraní xxxx. Xxxx xxxx xx z xxxxx xxxxxxxx x adsorbenty xxxxxxx pásu xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 10 xx.

6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx standardů xx xxxxxxxxx následujícím způsobem:

Přidají xx 2 ml xxxxxxxxx (4.2) a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx neustálého xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx x extrakce xx opakuje xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx.

6.1.8 Xxxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxx odpařit xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx sušicím xxxxxxxxxxx. Nezahřívat.

6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) se silylují xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.

6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 µl XXXXX (4.9.1) x xxxx xx nechá x xxxxxxxx nádobě 12 hodin xxx xxxxxxxx teplotě.

6.1.9.2 Mikrostříkačkou xx postupně xxxxx 200 µx XXXX (4.9.2) x 100 µx XXXX (4.9.3), xxxx se xxxxxxx x uzavřené xxxxxx 30 xxxxx na 60 °C. Xxxx xx xxxxxxx.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx poskytovat xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x₂ - x₁)

X = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + w₂

kde:

r₁ a x₂ = retenční xxxx xxxx xxxx x xxx.,

x₁ a x₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xx/xxx.

Xxxxxxxxxxx kolona x xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se ukázaly xxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 200 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx

Xxxxx: 10% XX-17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 až 120 xxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx: 185 °X (xxxxxxxxxxx)

Xxxxxxxx: 250 xX

Xxxxxxx: 250 xX

Xxxxx xxxx: xxxxx

Xxxxxx: 45 ml/min

Průtoky xxxxxx x xxxxxxx xx nastaví xxxxx xxxxxx výrobce.

6.2.2 Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx 3 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.1.9. Xxx každý xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx xxx nástřiků, xxxxx xx xxxxxx xxxx, vypočte xx xxxxxx x xxxxx xxxxx píků: S = plocha xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx DHT.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x), xx xxxx xxxxxxx:

xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x (6.1.1),

X_xxxxxx = xxxxxxxx plocha xxxx (6.2.2) xxx xxxxxx xxxxxx,

X_{xxxxxxxxxx xxxxx} = xxxxxxxx plocha píku (6.2.2) xxx směs xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,025 %.

12. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X ETHANOLU XXXX PROPAN-2-OLU

1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ

V xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx typech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (včetně aerosolů) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx stanovit relativní xxxxxxx od 0 xx 10 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx této xxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx provádí plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p. x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Absolutní ethanol

4.3 Xxxxxx-2-xx

4.4 Chloroform xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx vodou

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,

x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx jiné xxx xxxxxxxxxx vzorky.

5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.3 Xxxxxx na 2 xx, 20 xx x 0 xx 1 xx

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx na 0 xx 100 µx x 0 xx 5 µx

x (xxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5, xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx").

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxx z prostředků x xxxxxxx xx xxxxxxxx se odebírají xxxxxxxx podle xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků v xxxxxxxxxx" a xxxx xx analyzují xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

6.1.2 Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx xxxxxxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx", xx zředí xxxxx xx koncentraci 1 xx 2 % xxxxxxxx či xxxxxx-2-xxx x xxxx xx analyzují xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxx aerosolové xxxxxx xx použije tepelně xxxxxxxxxx detektor (xxxxxxxxxx).

6.2.1.1 Xxxxxx kolony xx 10 % Xxxxxxxxx X18 na Chromosorbu XXX, 100 xx 200 xxxx.

6.2.1.2 Kolona xxxx poskytovat rozlišení X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x₂ - x'x₁

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

xxx:

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.,

x₁ a x₂ = xxxxx xxxx x polovině výšky xxxx v mm,

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx: 150 xX

Xxxxx xxxx: helium

Tlak: 2,5 xxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °C

Kolona: 65 °C

Měření plochy xxxx je možno xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2 Xxxx než xxxxxxxxxx xxxxxx:

6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx XX; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.2.2.2 Kolona xxxx dávat rozlišení X rovné xxxx xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' r₂ - d' r₁

R = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x min.

w₁ x x₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x mm/min.

6.2.2.3 Tohoto xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 2 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 8 x 10^-10 X

Xxxxx:

Xxxxx xxxx: dusík

Tlak: 2,1 bar

Průtok: 40 xx/xxx

Xxxxxxx xxxx: vodík

Tlak: 1,5 xxx

Xxxxxx: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx režim:

Nástřik: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °X

Xxxxxx: 120 xx 130 °X

7. KALIBRAČNÍ XXXX

7.1 Xxx xxxxxxxx chromatografii xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx kolony Xxxxxxxxx X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx standardní xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, ale xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx pipety xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% m/m):	Methanol (ml)	Ethanol xxxx xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx chloroformem na xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	0,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	1,0	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	1,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	2,0	20	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 xx 3 µl xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

Xxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxx vynesením

na osu x: množství xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x %

xx xxx y: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (methanol/ xxxxxx-2-xx).

7.2 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.2 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxx XX nebo Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx následující standardní xxxxx. Tyto směsi xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx množství xx xxxxxxx xxxxxxxx pipety xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx koncentrace (% x/x):	Xxxxxxxx (µx)	Xxxxxxx xxxx propan-2-ol (ml)	Doplněno xxxxx na xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	50	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	100	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	150	2	100 (ml)
Přibližně 10,0 %	200	2	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

Xxx xxxxxx směs xx vypočtou poměry xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx) x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx xxx x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu v %

xx osu y: xxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).

7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx lineární.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) methanolu vzhledem x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

13. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx kvalitativní stanovení x xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení v xxxxxxxxxx xx xxx, xxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je použitelná xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxx xx ze xxx xxxxx:

1.1 Kvalitativní xxxxxxxxx

1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxxxxxxx)

Xxxx xxxxxx se používá x xxxxxxx, xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx nejsou donory xxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx následující xxxxxx xxx xxxxxxxxx.

1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu

Při xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) se xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu xxxxx, xxx vede x xxxxxx vysokým xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx x xxxxxxxxx formě) xxxxxxxxxxx chromatografií.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx dává v xxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx přítomnosti Schiffova xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx.

3.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.

3.2.1 Xxxxxxx

3.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx

3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19)

3.2.4 Xxxxxxxx sírová, xxx 1 mol/l

3.2.5 Xxxxxxxxx činidlo:

Do xxxxxxx xx naváží 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x rozpustí xx x 75 xx xxxx x teplotě 80 °C. Xx xxxxxxxxx xx přidá 2,5 g siřičitanu xxxxxxx heptahydrátu (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 ml.

Použitelnost xx dvou xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.3.1 Xx kádinky xx 10 xx xx naváží 2 x vzorku.

3.3.2 Přidají xx 2 kapky xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx činidlo xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx x nechá xxxx 5 minut.

3.2.3 Xxxxxx-xx se do 5 minut xxxxxx xxxxxxxx xxxx barva xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v množství xxxxxx xxx 0,01 % x musí xxx xxxxxxxx xxxxx x vázaný formaldehyd xxxxx xxxx 4. x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.

4. OBECNÉ XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX-2,4-XXXXX

4.1 Princip

Formaldehyd xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx amonného xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx extrahuje xxxxx-1-xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.

4.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.

4.2.1 Xxxxxxx octan amonný

4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxx, (x₄²⁰ = 1,05)

4.2.3 Xxxxxx-2,4-xxxx, čerstvě xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Hg xxx 25 °X - xxxxx vykazovat xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx

4.2.4 Xxxxx-1-xx

4.2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 xxx/x

4.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1 xxx/x

4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1 xxx/x

4.2.8 Xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx připravený (1 x/50 ml xxxx) xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx, 2. xxxxxx 1980, xxxx X-XX-1-1

4.2.9 37% xx 40% (m/V) xxxxxx formaldehydu

4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx jodu, 0,05 xxx/x

4.2.11 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x

4.2.12 Činidlo obsahující xxxxxx-2,4-xxxx:

X xxxxxxx baňce xx 1000 xx xx xxxxxxxx:

- 150 x xxxxxx amonného (4.2.1),

- 2 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx kyseliny xxxxxx (4.2.2).

Xxxxxx se na 1000 xx xxxxx (xX roztoku xxx 6,4).

Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) bez xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx

4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

5 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 10,00 xx; přidá se 25,00 ml odměrného xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).

Xxxxx xx xxxx 5 xxxxx.

Xxxxxxx se 11,00 xx XXx (4.2.5) a xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx se použije xxxxxx xxxxxx (4.2.8).

Xxxxxxxx 1 xx 0,05 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) odpovídá 1,5 xx formaldehydu.

4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 x xxxx v poměru 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 1 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.3.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx, Whatman 1 XX (nebo xxxxxxxxxxxx)

4.3.3 Xxxxxxxxxxx

4.3.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.3.6 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx optické xxxxx 1 xx

4.4 Xxxxxx

4.4.1 Xxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží xxxxxxxx zkušebního vzorku (x x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu xxx 150 µx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx (xxxxxx X). (Xx xxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxx xX asi 6; v opačném xxxxxxx se přidá xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.6).)

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx

- 10,00 xx xxxxxxx X,

- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx konečný xxxxx 30 ml.

4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxxxxxx tohoto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx přidá

- 10,00 xx roztoku X,

- 5,00 xx xxxxxxx (4.2.13),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na konečný xxxxx 30 xx.

4.4.3 Xxxxxx xxx slepý xxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx přidá:

- 5,00 xx činidla obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.4 Xxxxxxxxx

4.4.4.1 Xxxxx připravené xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 10 minut xxxxx do vodní xxxxx xxxxxxx na 60 °X. Xxxxxxx xx vychladnout 2 xxxxxx x xxxxx x xxxxxxx vodou.

4.4.4.2 Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxx 10,00 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Každá xxxxx xx xxxxxxxxx 3 až 5 xx xxxx. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx důkladně xxxxx. Xxxx se xxxxxxx xxxxxxx.

4.4.4.3 Obsah xx xxxxxxxxxxx do měřicích xxxxx (4.3.2) přes xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Fáze lze xxxxxx odstředit (xxx 3000 ot./min po xxxx 5 xxxxx).

4.4.4.4 Xxx 410 xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (X₁) xxxxxxxx roztoku xxxxxx (4.4.1) proti xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4.2).

4.4.4.5 Obdobně se xxxxx xxxxxxxxxx (A₂) xxxxxxxx roztoku slepého xxxxxx (4.4.3) xxxxx xxxxx-1-xxx.

Xxxxxxxx: Všechny xxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx od okamžiku, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx do xxxxx xxxxxxx na 60 °X.

4.4.5 Kalibrační xxxxxx

4.4.5.1 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxx:

- 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx tak, xxx je xxxxxxx x xxxx 4.4.4, x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx butan-1-olu (4.2.4).

4.4.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.15).

4.4.5.4 Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.4.5.

4.4.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodů 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx do 30 µx xxxxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxx

4.5.1 Xx xxxxxxx A₁ xx xxxxxx hodnota X₂ a z xxxxxxxxxx xxxxxx (4.4.5.5) xx odečte xxxxxxxx X xxxxxxxxxxxx v xxxxxxx vzorku (4.4.1) x µg.

4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% m/m) se xxxxxxx pomocí xxxxxx

xxxxx formaldehydu x % (x/x) = ________

xxx

x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x.

4.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,005% xxx kolorimetrickou metodu x xxxxxx-2,4-xxxxxx.

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x výsledkům xxxxxx, xxx je nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx podle xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x náležitostech xxxxxxx o neuvedení xxxxxxxxxxx xx obalu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x požadavcích xx xxxxxxxx x praxi xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kosmetického prostředku xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x kosmetických xxxxxxxxxxxx), tj.

a) 0,05 % xx 0,2 % ve výrobku, x xxxxx xxxx xxxxx formaldehydu xxxxxx xx etiketě,

b) více xxx 0,2 % xx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx bez něho,

musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XX XXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX

5.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx žlutý xxxxxxx lutidinu xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx v xxxxxxxx za kolonou x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 420 nm.

5.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

5.2.1 Voda čistoty xxx XXXX nebo xxxx ekvivalentní xxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxx xxxxx amonný

5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx octová

5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (uchovává xx xxx 4 °X)

5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85% (x₄²⁰ = 1,7)

5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX

5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx

5.2.9 Formaldehyd, 37% až 40% (x/X)

5.2.10 Hydroxid xxxxx, 1 xxx/x

5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002 xxx/x

5.2.13 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx připravený xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx (xxx 4.2.8)

5.2.14 Xxxxxxx roztok xxxx, 0,05 xxx/x

5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 mol/l

5.2.16 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (5.2.5), 0,006 mol/l, upravený xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)

5.2.17 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx:

X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx

- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx xxxxxxxx octové (5.2.3),

- 5 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Objem se xxxxxx po xxxxx xxxxx (5.2.1).

Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxx.

Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °C.

Barva xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

5.2.18 Standardní xxxxxx formaldehydu: zásobní xxxxxx

10 g xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx xxxxx na 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx stanoví xxxxx:

Xxxxxxx se 5,00 xx; xxxxx xx 25,00 ml odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.10).

Xxxxx xx xxxx 5 minut.

Okyselí xx 11,00 ml HCl (5.2.11) x xxxxxxxx xxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (5.2.15), jako xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx škrobu (5.2.13).

Xxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.

5.2.19 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zředěný roztok

Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx 1/100 xxxxxxx xxxx (5.2.16). 1 ml xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx 37 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx HPLC

5.3.3 Xxxxxxxxxx bezpulzní xxxxxxxx xxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx čerpadlo xxx XXXX)

5.3.4 Xxxxxxxxxxxx ventil xx xxxxxxx x xxxxxx 10 µx

5.3.5 Xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prvky:

+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,

+ xxxxxxxxxxxx topné xxxxxx,

+ xxx xxxxxx Xxxxxxx x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,

+ xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 mm, xxxxx 400 mm,

+ teflonová xxxxxxx 1,6 mm, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx pletivo - viz xxxxxxx 1),

+ xxxxx xxx xx tvaru T xxx xxxxxxx xxxxxx (Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx),

+ xxx xxxxxx xxx xxxxxxx objemu,

nebo: xxxxx xxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxx XXXX 520 xxxx xxxxxxxxxxxx x reaktorem x xxxxxx 1 xx.

5.3.6 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,45 µx

5.3.7 Xxxxxxx XXX-XXX® X18 xxxx xxxxxxxxxxxx

5.3.8 Xxxxxx xxxxxx:

- Bischoff Xxxxxxxx XX 18 (xxx XX xxxxx C 25.46&xxxx;1805), (5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx),

- xxxx DuPont, Xxxxxx XXX

(5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- nebo Xxxxx XXX, xxxxxxxxxx ODS 2

(5 µm, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx).

5.3.9 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx K₁ xxxxxxxx XX 18 (typ Xx G 6301&xxxx;1805)

(5 µx, xxxxx 10 xx) xxxx ekvivalentní.

5.3.10 Xxxxxx a předkolona xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxx (xxx A 15020508 Xxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.3) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx 2.

Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xx xxxxxxxxx. X xxxxx případě xx trubka x xxxxxxxx xxxxx mezi xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxx směs xxxx xxxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxxx není xxxxx, xxx xx konstantní.

5.3.12 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x XX xxxxxx

5.3.13 Xxxxxxxxx

5.3.14 Xxxxxxxxxxx

5.3.15 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.3.16 Xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx)

5.4 Xxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xx vynesením xxxxx xxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):

- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20,00 xx (xxx 185 µx/100 xx)

- 2,00 xx roztoku (5.2.19) xx zředí xx 20,00 xx (xxx 370 µg/100 ml)

- 5,00 ml roztoku (5.2.19) se xxxxx xx 25,00 ml (xxx 740 µg/100 xx)

- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 925 µx/100 xx).

Xxxxxxxxxx roztoky xx xxxxxxxxx xxx xxxxx hodinu xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx lineární xxx xxxxxxxxxxx od 1,00 xx 15,00 µx/xx.

5.4.2 Příprava vzorků

5.4.2.1 Xxxxxx (xxxxx, make-up, xxxx xxxxx)

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx s uzávěrem xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 µx formaldehydu. Přidá xx xxxxxx 20,00 xx dichlormethanu (5.2.8) x 20,00 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx se pomocí xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Fáze xx xxxxxx xxxxxxxxxxx (2 minuty xxx 3000 g). Xxxxxxx xx promyje xxxxxxx (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx se 5 xx xxxx (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 4 xx xxxxx xxxx xxxxxxxx, první xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x následující xxxxx xx xxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx, šampony

Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx x xxxxxxxx xx x přesností xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx vzorek (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu 500 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxx (5.3.6) x nastříkne, xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.

5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,

- Průtok xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,

- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x detektoru: 1,5 xx/xxx,

- Objem xxxxxxxx: 10 µx,

- Xxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxxxx xxxxxxxx se kolona xxxxxx xx ledové xxxxx a vyčká xx xx ustálení xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),

- Xxxxxxx xxxxxx za xxxxxxx: 100 °C,

- Xxxxxxx: xxx 420 mn.

Poznámka: Xxxx chromatografický systém x xxxxxx za xxxxxxx je xxxxx xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxx xx xxxx xxx, xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ještě propláchnutí xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.5 Xxxxxxx

Xxxxxx: (5.4.2.1):

Xxxxx formaldehydu x % (x/x):

X . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

____________ = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x

Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx: X xxxxx xxxxxxx xxxxx vzorec:

C . 10^-6 . 100 X . 10^-4

___________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku v x (5.4.2.1),

X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x µx/100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).

5.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,05 % (x/x) formaldehydu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

Xxxxxxx 1

XXXXXX PRO XXXXXXXXX "FRANCOUZSKÉHO XXXXXXX"

XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX

- Dřevěná xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx průměr 5 xx x xxxxxxx x průměru 1,5 xx xxxxxxxxx. Cívka xx opatří xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx 7 x 8). Xxxxxxxxxx mezi xxxxx hřebíky musí xxx 1,8 xx x xxxx xxx xx vzdálenosti 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- jedna xxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;

- 5 m xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx průměru 0,3 xx.

XXXXXX:

Xxxx xxxxxxxxxx "francouzského xxxxxxx" xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx otvorem xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x dolnímu xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx xx nechá xxxxxxxx z dolního xxxxx xxxxx, což xxxxxx xxxxxxxxxx řetízek xxxxx pletení); xxxx xx xxxxxxxx ovine xxxxx xxxx hřebíků, xxx je znázorněno xx xxxxxxx 9.

Horní x xxxxx část xxxxxxx bude xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx; xxx xxxxxxxxx je třeba xxxx xx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx ovine xxxxx xxxxxxx hřebíku a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx "steh":

- xxxxxx xxxx kapiláry xx xxxxxx přetáhne xxxx xxxxx část xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Toto xx postupně xxxxxxx x každého xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 m xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxx ponechat asi 10 cm xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx x xxxxx xx utáhne tak, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Francouzské xxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx komerčně xxxxxxxx (Xxxxxxx).

Xxxxxxx 7 - Schématické xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx 8

Obrázek 9 - Xxxxx xxxx

Xxxxxxx 10 - Xxxxx xxxx

"Xxxx" xx vytvoří xxx, xx se xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx čarou) xxxxxxxx xxxx druhou xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx)

Xxxxxxx 11

Xxxxxxx 2

1 = xxxxxxxx xxx HPLC

2 = xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3 = xxxxxx s xxxxxxxxxxx

4 = xxxxxxxx xxx xxxxxxx

5 = xxx xx xxxxx X xxx xxxxxxx xxxxxx

5' = xxx xx xxxxx X (Xxxxxx)

6 - 6' = xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxx

7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"

7' = xxxxxxx

8 = xxxxxxxx baňka x xxxxxx xxxxx

9 = xxxxx xxxxxx

10 = xxxxxxx

11 = xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx

11' = xxxxxxx tepla

12 = xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x UV xxxxxx

13 = xxxxx za xxxxxxx XXXX 520

14. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX DICHLORMETHANU X 1,1,1-TRICHLORETHANU

1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) ve xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx rozpouštědla.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. PRINCIP

Tato xxxxxx xxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx s chloroformem xxxx xxxxxxxx standardem.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxx (CHCl₃)

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₄)

4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX₂Xx₂)

4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX₃XXx₃)

4.5 Xxxxxx

4.6 Dusík

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem.

5.3 Xxxxx xx převedení xxxxxx xx 50 až 100 xx (viz xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx")

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx stříkačka, xx 25 nebo 50 µx (viz xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx")

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxx xxx přetlaku: vzorek xx xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chloroformu (4.1) xxxx vnitřní xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxxx v xxxxx xx xxxxxxxx: Xxxxxxx xx xxxxxx odběru xxxxxx, xxxxxxx v xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx", avšak x xxxxxxxxxxxxx úpravami:

6.2.1 Xx převedení xxxxxx xx lahve (5.3) xx dále do xxxxx přidá xxxx xxxxxxx xxxxxxxx objem xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dichlormethanu x/xxxx 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx vzorku. Xxxxxxxx xx promíchá. Mrtvý xxxxx ventilu xx xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx x xxxxxxx přesně xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.

6.2.2 Po xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorkem xx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxx v xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx.

6.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx několikrát xxxxxxxxxx acetonem (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx injekční xxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx xx pro xxxxxx použijí xxx xxxxx lahve xxx xxxxxxxxx vzorku x xxx každou láhev xx xxxxxxx xxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx kolony: nerezová xxxx.

Xxxxx: 300 xx.

Xxxxxx: 3 nebo 6 xx.

Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx x analytické xxxxxx.

7.2 Xxxxxx

Xxxxxxxxxxx fáze xx připravena x Xxxxxxxxxx X 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" rovné xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x₂ - r₁)

R = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + W₂

kde:

r₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx (x xxx.),

X₁ a X₂ = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx píků (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

7.3 Jako xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx hledané xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx kolony:	nerezová xxxx	xxxxxxxx xxxx
Xxxxx:	350 xx	400 xx
Xxxxxx:	3 xx	6 xx
Xxxxx:
xxxxxxxxxx:	XXX	XXX-XXXX-XX
xxxxxxxx:	100 xx 120 mesh	60 xx 80 xxxx
Xxxxxxxxxxx fáze:	Hallcomid X 18,	Hallcomid X 18,
10%	20%

Xxxxxxxx podmínky se xxxxx měnit x xxxxxxxxxx xx přístroji. X xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx takto:

Kolona	I	II
Teploty:
kolona:	65 °X	75 °X
xxxxxxx:	150 °X	125 °X
xxxxxxxx:	150 °X	200 °X
Xxxxx xxxx:
xxxxxx xxxxx:	45 xx/xxx	60 xx/xxx
xxxxxxx xxxx:	2,5 bar	2,0 xxx
Xxxxxxx:	15 µx	15 µx

8. XXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX

Xx Erlenmeyerovy baňky xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx směs:

Dichlormethan (4.3), 30% (m/m),

1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),

Xxxxxxxxxx (4.1),35% (x/x).

9. VÝPOČTY

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx látky "x " xxxxxxxx x xxxxx "x " xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx-xx se xxxxx xxxxx jako "x", xxx xx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x_x = její xxxxxxxx xx směsi,

A_p = xxxx xxxxxx xxxx.

Xxxxxx-xx xx druhá xxxxx jako "x", xxx xx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti (=1),

X_x = její xxxxxxxx ve xxxxx,

X_x = její xxxxxx xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m_p x X_x

xx = ________

X_x x X_x

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx úměrnosti (xxx xxxxxxxxxx: k = 1):

Xxxxxxxxxxxxx: x₁ = 0,78 ± 0,03

1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: x₂ = 1,00 = 0,03

9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx přítomného xx vzorku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx:

x_x = xxxxxxxx xxxxxxxxx chloroformu (x x),

X_x = xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx (x g),

A_a = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,

X₁ = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx

% (x/x) XX₂Xx₂ = ___________________

X_x x X_x

% (x/x) XX₃XXx₃ = _________________

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 25 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1trichlorethanu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2,5 %.

15. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXX-8-XXX X BIS(CHINOLIN-8-OL)-SULFÁTU

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx sulfátu.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx vzorku stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.

3. PRINCIP

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

3.2 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provede xxxxxx spektrofotometrie xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx s Xxxxxxxxxxx roztokem xxx 410 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxx-8-xx

4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx třeba x xxxxxxxx pracovat opatrně.

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 50% xxxxxx (m/m)

4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx

4.6 Vinan xxxxxxxx-xxxxx

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,5X

4.9 Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 1X.

4.10 Ethanol

4.11 Xxxxx-1-xx

4.12 Ledová kyselina xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X

4.14 "Celit 545" xxxx xxxxxxxxxx

4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.15.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Rozpustí xx x malém xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) po xxxxx.

4.15.2 Do odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 100 xx chinolin-8-olu. Xxxxxxxx xx v xxxxxxxx (4.10). Doplní xx xx rysku xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.

4.16 Xxxxxxxxx roztok

Roztok X

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx v malém xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx po rysku xxxxx x xxxxxxxx.

Xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x xxxxxx xxxxxxxxxx-xxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx. Přidá xx 20 ml hydroxidu xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx a xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx roztoku X x 10 xx xxxxxxx X. Doplní xx xx xxxxx x xxxxxxxx.

4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

X : Butan-1-ol (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80:20:20, X/X/X).

XX : Chloroform (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, V/V).

4.18 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1% (m/V) xxxxxx x xxxxxxxx (4.10)

4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (m/V) xxxxxx xx vodě

4.20 Xxxxxxx (4.10), 30% (X/X) xxxxxx xx vodě

4.21 Xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5% (x/X) xxxxxx xx xxxx

4.22 Xxxxxxx xxxxxx, pH 7

Xx xxxxxxx xxxxx xx 1 litr xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxx po xxxxx.

4.23 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °X.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Baňka xx xxxxxxxx xx 100 ml x xxxxxxx xxxx

5.2 Odměrné xxxxx

5.3 Dělené xxxxxx xx 10 x 5 ml

5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 ml

5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 x 25 xx

5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx

5.7 Xxxxxxx odparka

5.8 Xxxxxx chladič se xxxxxxxx

5.9 Spektrofotometr

5.10 Kyvety x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx 10 xx

5.11 Míchačka s xxxxxxxxxx

5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 mm xxxxxx x xxxxxxxx 8 xx, na xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx, a x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxxxx stanovení

6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1.1 X části xxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxx xX xx 7,5 a 10 µx se xxxxxx xx xxxxxxxxxx linii xxxxxx upravené silikagelové xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23).

6.1.1.2 Do dvou xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).

6.1.1.3 Xxxx xxxx postoupí x 150 mm, xxxxx xx xxxx xxx 110 °X (15 xxxxx). Xxx XX xxxxxx (366 nm) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx žlutě xxxxxxxxxxx.

6.1.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Usuší xx x postříká xx xxxxxxxx 2,6-dichlor-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu (4.18). Xxxxxx chinolin-8-olu xx xxxxxx xxxxx.

6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx

6.1.2.1 1 x xxxxxx xx rozptýlí x 5 ml xxxxxxxxx roztoku (4.22). Xxxxx xx pomocí 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3) převede xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx vrstvy chloroformu xx vodná xxxxxx xxxxx dvakrát extrahuje 10 ml chloroformu (4.3). Spojené a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x baňce x xxxxxxx dnem xx 100 ml (5.1) xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.7). Xxxxxxx se xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 a 30 µx získaného roztoku xx nanese na xxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 x xxxx.

6.1.2.2 Na desku xx nanese 10 x 30 µl xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx popsaného x bodech 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxx vzorky

6.2.1.1 Xx xxxxx x xxxxxxx dnem xx xxxxxx 5 g xxxxxx. Xxxxx se 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x směs xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxx 50 °X.

6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx rozpustí xx 20 ml xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 ml xxxx. Xxxxxx se xx 100 ml xxxxx a xxxxxxxx.

6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx 10 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16). Mědnatý xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).

6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxx žlutého xxxxxxx se xxxx xxx 410 xx xxxxx chloroformu.

6.2.2 Xxxxx xxxxxx x xxxxx

6.2.2.1 Xx baňky xx 100 ml s xxxxxxx dnem (5.1) xx xxxxxx 0,500 x vzorku. Xxxxx xx 30 xx xxxxxxx (4.2) a 20 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Roztok xx za xxxxxxx 30 xxxxx vaří xxx zpětným chladičem.

6.2.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Vypláchne xx 5 ml 1 xxx/x XXx (4.7). Xxxxx xxxx xx xxxxxxx do xxxxx x xxxxxxx dnem (5.1), xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).

6.2.2.3 V xxxxxxx xxxxxx, které brání xxxxxxx postupu, xx xxxxx 0,500 g xxxxxx x 2 x Celitu 545 (4.14), xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxx xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx chromatografické xxxxxx (5.12).

Xx každém xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Jakmile xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx kolony, xxxxxx xx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (4.13) xxxxxxx způsobem, xxx xx xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (pokud xx xx xxxxx, xxxxx xxxx probíhat xx xxxxxxx přetlaku xxxxxx). Xxxxx eluce xx xxxxx xxxxxxxx, aby xxx xxxxxxx náplně xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.2.2.4.

6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) xxxx xxxxx x kolony (6.2.2.3) xx x rotační xxxxxxx za sníženého xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx.

6.2.2.5 Xxxxxx xx xxxxxxxx v 6 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx xx 20 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16) a xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xx x chloroformová xxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxx baňky na 50 ml (5.2).

6.2.2.6 Xxxxxxxx s 8 xx chloroformu (4.3) xx xxxxxxx opakuje. Xxxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Doplní se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx. Xxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxx při 410 mn xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

7. KALIBRAČNÍ XXXXXX

Xx xxxx xxxxx xx 100 ml x xxxxxxx xxxx (5.1), z xxxxx xxxxx obsahuje 3 xx 30% vodného xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx odpipetuje 5, 10, 15 x 20 xx standardního xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx tak, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.

8. XXXXXXX

8.1 Xxxxxxx xxxxxx

Obsah xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = ___ x 100

xxx:

x = množství xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx (7) x xx,

x = hmotnost (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ____ x 100

xxx:

x = xxxxxxxx chinolin-8-olu odečtené x kalibrační xxxxxx (7) v mg,

m = hmotnost (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

9. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (m/m) chinolin-8=olu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

16. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx amoniaku.

3. XXXXXXX

Xx zkušebnímu vzorku xxxxxxxxxxxx prostředku xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Tímto xxxxxxxx se zabrání xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx dochází při xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxx octanu xxxxxxxx.

X xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx jinou xxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Methanol

4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25% xxxxxx (x/X)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4% xxxxxx (m/V)

4.4 Kyselina xxxxxx, 0,25 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx: xxxxx xx 5 xx 0,1% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx x 2 ml 0,1% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx kyvetami xx 100 ml

5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx

5.4 Xxxxxxxxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x referentní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx (x) odpovídající xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxx se 10 xx xxxx, 10 xx methanolu (4.1) x 10 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).

6.3 Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxx noc x xxxxxxx (5 °X).

6.4 Xxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx supernatantu.

6.5 40 xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx s vodní xxxxx (5.3) x xxxxxxxxxx xx xxxxx 0,5 xx kapalného xxxxxxxxxx (4.5).

6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 xx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).

6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx titruje xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.8 Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx jímá 200 xx xxxxxxxxx do xxxxxxx xx 250 xx obsahující 25 xx roztoku trihydrogenborité xxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx xx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx křivka.

7. VÝPOČTY

7.1 Xxxxxxx x případě xxxxxx titrace

Označí-li xx

X₁ = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (v xX),

X₁ = skutečná xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6),

X₂ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (6.1) (v xx),

xxxxx:

% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7.2 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx titrace

Označí-li se

V₂ = xxxxx použitého xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (x mI),

M₂ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (6.1) (v xx),

xxxxx:

xxxxxxx % (m/m) = __________________ = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 6 % (m/m) amoniaku xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,6 %.

17. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x obalech xx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx nitromethanu xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx celkový xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku.

3. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 xxx/x xxxxxx

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx

Xx vodě xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx se xx 100 ml.

4.2 Xxxxxx

X 1 xx xxxxxx xx přidá 10 xx xxxxxxx 4.1.1 x 1 xx xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.1.1 Chloroform (xxxxxxx xxxxxxxx 1)

5.1.2 2,3-Dimethylheptan (xxxxxxx xxxxxxxx 2)

5.1.3 Xxxxxxx, 95 %

5.1.4 Xxxxxxxxxxx

5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxx odměrné xxxxx na 25 xx se xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x xxxxx se xxxxx xxxxxx zváží. Xxxxxx se xx 25 ml 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx hmotnostní xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5.1.6 Referenční xxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx obdobně xxxx referenční xxxxxx xxxxxxxxxxx, ale xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx baňky xx 25 ml.

5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.1 Plynový xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxxxxx vzorku, spojky, xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx".

5.2.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.3 Xxxxxx

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx vytárované xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx, propláchnuté xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx přidá asi 5 xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Použije xx 10xx xxxx 20xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxx 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx". Znovu xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Stejným postupem xx xx xxxx xxxxx převede xxx 50 g xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku. Xxxxx xx xxxxx, aby xx stanovilo xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Dobře xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx mikrostříkačky (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx odměrné baňky xx 50 ml xx naváží xxx 500 xx nitromethanu xxxxxx (5.1.4) a xxx' 500 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1), nebo 210 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxx se xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx se xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxxxxxxx se xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx mikrostříkačky (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.3.3.1 Kolona

Skládá xx xx xxxx xxxxx; první xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X, xxxxx UCON 50 HB 280X xx Xxx Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx musí zaručit xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - x₁)

X = 2 _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x W₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků (x xx),

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: xxxxxxxx ocel.

Délka: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Náplň: 20% xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).

Xxxxxx B:

Materiál: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Náplň: 20% XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).

5.3.3.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 X.

5.3.3.3 Xxxxxxxx podmínky

Jako vhodné xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °C

Detektor: 150 °X

Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx kolonách x xxxxxxxxx.

5.3.3.4 Plyny

Nosný xxxx: dusík.

Tlak: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx detektoru.

6. XXXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vypočtený xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx-xx se nitromethan xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxx),

X'_x = plocha xxxx píku,

a označí-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-dimethylheptan, xxxx "c",

přičemž

m'_c = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'_c

kn = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

(xx xx funkcí xxxxxxxxx).

6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx nitromethan xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,

S'_n = plocha xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, chloroform xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = jeho xxxxxxxx xx směsi (x g),

S_c = xxxxxx xxxx xxxx,

X = hmotnost převedeného xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx vzorku xx

&xxxx; x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; k_n x X_x

___ x _________ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

18. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX X XXXXXX XXXXXXXX, X ROVNÁNÍ XXXXX X X XXXXXXXXXXXX X DEPILACI

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

X této xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx k trvalé xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xx xxxxxx stanovený xxxxx metodou se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx provede xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, x kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx jodometricky xxxx xxxxxxxx chromatografií.

4. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.1.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x. a. xxxx vyšší

4.1.1.1 Xxxxxxx x octanem olovnatým

4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (1:1)

4.1.2 Xxxxxx

4.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx barevné xxxxxx x xxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx vzorku xx umístí xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx thioglykolová xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

4.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vznikem xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx xx sirovodík, xxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx zápachu, a xx xxxxxxx x xxxxxxx olovnatým (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx olovnatého.

Citlivost: 50 xxx.

4.1.2.3 Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxx vznikem xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx k xxxx. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxx redukovat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

4.2.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxx jinak, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.2.1.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx kyselina), xxxxxxxxx čistota 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxx), minimální čistota 95 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx čistota 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-thioglycerol), minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.6 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 mm

4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx F 254 X nebo xxxxxxxxxxxx

4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ = 1,19 x/xx)

4.2.1.9 Xxxxx-xxxxxx

4.2.1.10 Chloroform

4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.12 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/X) xx xxxx

4.2.1.15 Xxxxxxx platičitý, 0,1 % xxxxxx (x/X) xx vodě

4.2.1.16 Xxxxxxx xxxx

4.2.1.16.1 Ethyl-acetát (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx octová (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, X/X/X/X)

4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), kyselina xxxxxx (4.2.1.13) (90 : 20, X/X)

4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 a xxxxxxx 4.2.1.15.

4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5% (m/V):

Rozpustí xx 5 g xxxxx xx 100 xx tetrachlormethanu (4.2.1.12).

4.2.1.17.3 Xxxxxx fluoresceinu, 0,1% (x/X):

100 xx xxxxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100 xx ethanolu.

4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx hexaamonný, 10% xxxxxx (m/V) xx xxxx.

4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.18.1 Xxxxxxxx thioglykolová (4.2.1.1), 0,4% xxxxxx (m/V) xx xxxx.

4.2.1.18.2 2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4% xxxxxx (m/V) ve xxxx.

4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-merkaptopropionová (4.2.1.3), 0,4% roztok (x/X) xx vodě.

4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.5 3-merkaptopropan-1,2-diol (4.2.1.5), 0,4% xxxxxx (x/X) xx vodě.

4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě

4.2.3 Xxxxxx

4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) na xX 1 x x xxxxxxx xxxxxxx zfiltruje.

V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. X tomto xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx provede xxxx xxxxxxxx.

4.2.3.2 Xxxxxxxx

Xx xxxxx xx xxxxxx 1 µx roztoku xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µl xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Pečlivě xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx co xxxxxxxxxxx xxx dusíkem, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx.

4.2.3.3 Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Pokud se xxxxx postříká xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx se xxxx parám bromu (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx malou xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), dokud xx skvrny xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx postřikem činidlem (4.2.1.17.4) bude xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.

4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx X_x a xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx hodnoty X_x xxxxxxx dále xxxx hrubé xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Závisí na:

- xxxxxx aktivace xxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx R_f xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vrstvě

	Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
	4.2.1.16.1	4.2.1.16.2
Xxxxxxxx thioglykolová	0,25	0,80
Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,40	0,95
2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx)	0,00	0,35
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,45	0,95
3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx	0,45	0,35

5. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

(Xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxxx.)

Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.1 Xxxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx "-XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:

2 HOOC - XX₂XX + I₂ → (XXXX - XX₂ -X)₂ + 2 X^- + 2 X⁺

5.1.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxx, 0,05 mol/l xxxxxxx roztok

5.1.3 Přístroje x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.1.4 Xxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx na 150 xx s uzávěrem, xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxx vody, xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (pH xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxx indikátor (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).

5.1.5 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 92 x x x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,92 x

% (x/x) = ____________ = ________

1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde:

m = xxxxxxxx zkušebního vzorku (x g),

n = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxx (5.1.2).

5.1.6 Xxxxxxxx

Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx je xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odhalilo xxxxxxxxxx xxxxxxxx redukčních xxxxxxx, je nezbytné xxxxxxx stanovení plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kademnatého. Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, který xx bud' xxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xxxx roztok x xxxxxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx chromatografií plyn/kapalina x xxxxxx-xxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %

5.2.2.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ =1,19 x/xx)

5.2.2.3 Xxxxxxxx

5.2.2.4 Xxxxx kademnatý, xxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) ve xxxx

5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2% xxxxxx (x/X) x methanolu

5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok (xX 5):

Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx, 77 x.

Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3X xxxxxx v xxxxxxxxx (5.2.2.3)

5.2.2.8 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidin

5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5M xxxxxx

5.2.2.10 Xxx, 0,05X xxxxxxx xxxxxx

5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx

5.2.2.12 Roztok xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x X-xxxxxx-X-xxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Organic Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx asi 1,5 x diazomethanu ve 100 ml xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx diazomethan xx xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, je xxxxx všechny xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx digestoři, x xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxx xxxx jsou x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.2.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xx situ (viz Xxxxx, X.X., Xxxxxx, X.X. x Babashak, X.X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302)

5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (podle Xxxxxxx)

5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 50 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx dosáhlo xX asi 3.

Přidá xx 5 ml xxxxxxxxxxxxxxxx vody x 10 xx acetátového xxxxxxxxx roztoku (5.2.2.6).

Xxxxxx xX xxxxxxx se xxxxx, xxx j x xxxxxxx xX xxx 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Xxxxx xx 10 xxxxx x xxxx xx odstřeďuje xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 g. Xxxxxxxx xx supernatant, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx tuk (v xxxxxxx xxxxxxxxx prostředků). Xxxxx tuk xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx, xxxxx xx hromadí xxxx kompaktní xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, že xx xx xxxxxxx xxxxxxxx kapek roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x supernatantu netvoří xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx přítomnost xxxxxx redukčních xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx thiolu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx přidá 10 xx methanolu (5.2.2.3) a sraženina xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Znovu xx xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx při 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx x xxxxx xx, že xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx stejným postupem xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx

- 2 ml xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxxx (5.2.2.5),

- 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x methanolu (5.2.2.7).

Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx pomocných látek). Xxxx xx xxxxxx "X".

Xx alikvotním podílu xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxx činí xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx v xxxx 5.1.

5.2.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx buď xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx (5.2.5.1), nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).

5.2.5.1 Methylace xx xxxx

Xx methylační xxxxxxxxx (5.2.3.2) obsahující 1 ml diethyletheru (5.2.2.11) xx převede 50 µl xxxxxxx "X" x xxxxxxxxx xx postupem (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 minutách (xxxxxxxxx xxxxxx by xxx xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Ponechá se x ledničce přes xxx. Xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx současně.

5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 µx roztoku "S". Xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx xxx.

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxx 60 mg xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.

Xxxx xx xxxxxx "X".

Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx se provedou xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.

5.2.7 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.7.1 Xxxxxx

Xxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 2 x.

Xxxxxx: 3 mm.

5.2.7.2 Náplň

20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx WAW, 80 xx 100 xxxx.

5.2.7.3 Detektor

Plamenový xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 x 10^-10 X.

5.2.7.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: dusík.

tlak: 2,2 bar,

průtok: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx plyn: xxxxx.

xxxx: 1,8 bar,

průtok: 15 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.7.5 Teplotní xxxxxxxx

Xxxxxxx: 200 °C

Detektor: 200 °X

Xxxxxx: 90 °C.

5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x zapisovači

5 xx/xxx.

5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3 µx. Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.

5.2.7.8 Chromatografické xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pouze xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = retenční xxxx xxxx xxxx (x xxx.),

X₁ a X₂ = šířka xxxx x polovině xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x mm/min.).

Doporučuje xx zvyšovat xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X za xxxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2.8 Xxxxxxx

5.2.8.1 Koeficient xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx vzhledem x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "t",

přičemž

k_t = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

x'^x = její xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),

X'_x = xxxxxx xxxxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),

X'_x = xxxxxx xxxx píku,

potom

x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

x_x = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx podle xxxxxxxxx přístroje.

5.2.8.2 Koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = její xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx jejího píku,

a xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x mg),

S_c = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x xx),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku xx:

&xxxx;x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

____ x _______ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 8 % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.

19. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX (XXX)

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. PRINCIP

Hexachlorofen xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 mol/l

3.2 Xxxxx XX

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (X/X) ledové xxxxxxxx xxxxxx.

3.5 Xxxxxxxx činidlo 1:

Xxxxxx xxxxxxxxx B: Xxxxxxxx xx 100 xx rhodaminu B xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx ethanolu x 16 xx xxxx.

3.6 Detekční činidlo XX:

Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx (připravuje xx čerstvý xxxxx xxx).

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx se rozpustí xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) x ethylacetátu

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 XXX xxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 x 200 mm (nebo xxxxxxxxxxxx)

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx TLC

4.3 Xxxxx xxx temperaci xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 26 °X

5. XXXXXXXX ZKUŠEBNÍHO VZORKU

5.1 1 g xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x 1 x Celitu XX (3.2) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1).

5.2 Suší xx 2 xxxxxx při 100 °C.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na jemný xxxxxx.

5.4 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx každé xxxxxxxx xx odstředí a xxxxxxxxxxxxxx vrstvy se xxxxxx.

5.5 Xxxxxx se xxx 60 °X.

5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).

6. POSTUP

6.1 2 µx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 µl xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1).

6.2 Xxxxxx (4.3) xx xxxxxx mobilní xxxx (3.4).

6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx do komory x vyvíjí se xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 xx.

6.4 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxx x xxxxxx x suší se x sušárně x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 105 °X.

6.5 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.

6.5.1 Deska xx rovnoměrně xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem X (3.5). Po 30 xxxxxxxx se deska xxxxxxxx v UV xxxxxx při 254 xx.

6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx činidla XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xx 10 minutách xxxxxx xxx pokojové xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.

7. INTERPRETACE

7.1 Xxxxxxxx činidlo X (3.5):

Xxxxxxxxxxxxx se detekuje xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xx X_x přibližně 0,5.

7.2 Xxxxxxxx činidlo II (3.6):

Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx blankytně xxxxx xx xxxxxxxxx zbarvená xxxxxx xx bílém xxxxxx x má X_x xxxxxxxxx 0,5.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xx vhodná xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)

4.3 Xxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxx

4.5 2-(2-xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (karbitol)

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50% xxxxx xxxxxx (x/x) (xxxxxxxxxx xx xxxx čerstvý)

4.8 Xxxxx xxx spektroskopii

4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 1)

4.10 4,4',6,6'-xxxxxxxxxx-2,2'-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 2)

4.11 2,4,4'-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 3)

4.12 Xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx xxxxxx, 4X

4.14 Xxxxx XX

4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (XX)

4.16 Hexachlorofen

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.2 Miniaparatura xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302-2)

5.3 Plynový xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu se xxxxxxx ⁶³Xx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku

Standard xx zvolí xxx, xxx neinterferoval se xxxxxx látkou xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx výrobku xxxx xxxxxxx látka. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).

6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 50 mg xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11) a 50 mg xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.x) (xxxxxx A). 10 xx xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) na 100 xx (xxxxxx X).

6.1.2 Do odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 50 mg xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).

6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxx 1 x homogenizovaného vzorku xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 ml xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 g Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx vzduchem xx vodní xxxxx, xxxx xx xxxxx x xxx xxxxxx xxxx v xxxxxxx x nuceným oběhem xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xx jemný xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x jímá xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (xxxxxx C) (6.1.2).

(Xxxxxxxx x xxxx, xx hexachlorofen xx xxxxxxx x celé xxxx xxxx výrobků, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx zaznamenáním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xx xxxxxxxxx zúčastněných xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx rozpouštědla (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.)

6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx středního xxxxxxxxx xx xxxxxxx asi 200 xx xxxxxxxx (4.2), xxxxx xx 1 xx xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x nechá se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx ponoří xx xxxxx x xxxxxxx 0 °X x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxxx xxxxxx asi 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přetrvává. Pokud xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.2).

(Přetrvávání xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx přebytku xxxxxxxxxxxx, který xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vzorku.)

Aparatura xx xx 15 xxxxxxxx xxxxx z xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx diazomethanu xx odstraní přídavkem xxxxxxxx kapek 10% (X/X) roztoku kyseliny xxxxxxxx v ethylacetátu (4.15), organický xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 25 ml. Xxxxxx xx xx objem xxxxxxx (4.8).

1,5 µl xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxxx standardu

Všechna xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 hodiny xxxxxx xx xxxxxxx 0 až 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx aparatury xx xxxxxx:

0,2 xx xxxxxxx B (6.1.1),

1 xx ethylacetátu (4.1),

0,1 xx methanolu (4.4).

X xxxxxxxxx se pokračuje xxx, jak je xxxxxxx v bodě 6.3. 1,5 µl xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx chromatografu.

7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

Xxxxxx xxxx xxxxxxx rozlišení "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = xxxxxxxx časy xxxx xxxx (x xxx.),

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxx xxxxxx xx ukázaly xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx: xxxxxxxx ocel.

Délka: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx:

Xxxxxxxxxx XXX

xxxxxxxx: 80 až 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx fáze: 10% XX 17.

Xxxxxxx:

xxxxxx: 280 °C,

nástřik: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °X.

Xxxxx xxxx: dusík zbavený xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 bar.

Průtok: 30 xx/xxx.

8. XXXXXXX

8.1 Xxxxxxxxxx úměrnosti xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu x xxxx poměru xx standardní xxxxx.

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x =jeho xxxxxxxx xx xxxxx (v x),

X'_x = xxxxxx xxxx píku,

s = xxxxxxx xxxxxxxx,

x'_x = xxxx hmotnost ve xxxxx (x x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

xx = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A'_h

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,

A_h = xxxxxx xxxx xxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx,

x_x =xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (v x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx

x_x x k_h x X_x x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

20. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX, (XXXXXXXXXX-X) (XXX)

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxx-X xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx-X se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-toluensulfonamid xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx vzniklého 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx-X)

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx (4.5)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37% (x/x), x₄²⁰ = 1,18 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxx, 96% (X/X)

4.6 Mobilní xxxx

4.6.1 Butan-1-ol/ethanol (4.5)/voda (40:4:9, V/V/V), xxxx

4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6:4, V/V)

4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, silikagel 60, xxx fluorescenčního indikátoru

4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15% (x/x)

4.10 Xxxxxxxx činidlo: 2-toluidin, 1% roztok (m/V) x xxxxxxxx (4.5)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxx xx 50 xx s xxxxxxx xxxx se xxxxxx asi 1 x xxxxxx přesně (x). Přidá xx 5 xx xxxx x 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx okamžitě xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxx xx vychladnout x xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx se 5 xxxxx xxxxxxx xxx 3000 ot./min x supernatant xx xxxxxxxxx.

6.2 Extrakce

6.2.1 Odebere xx 30 xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xx třikrát 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X xxxxxxx potřeby xx etherové xxxx xxxxxx a xxxxxxxxx x 50xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4).

6.2.2 Xxxxxxx xx 25 xx vysušeného xxxxxxxxxxx extraktu a xxxxxx se xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Odparek xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

6.3.1 20 µl xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) xx xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.7).

Současně x xxxxxxx způsobem xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).

6.3.2 Nechá xx xxxxxxx v xxxxxxx fázi (4.6.1 xxxx 4.6.2) až xxxx dosáhne xxxxxxxxxxx xxx 150 mm.

6.3.3 Xx xxxxxx odpaření xxxxxxx xxxx xx xxxxx umístí na 2 xx 3 xxxxxx do atmosféry xxx chloru, xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 100 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.9) na xxx 2 g xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx nádobě. Přebytek xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxx xx 100 °X xx xxxx 5 xxxxx. Xxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).

6.4 Měření

Přibližně xx xxxxx hodině se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.

6.5 Xxxxxxxx kalibračních xxxxxx

Xxxxxxx maximálních xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx vynesou xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).

7. POZNÁMKA

Metodu je xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx vzorek (6).

8. XXXXXXX

Xxxxx chloraminu-T xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx takto

1,33 x a

% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx sodný = ___________

xxx

1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,

x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, odečtené x xxxxxxxxxxxx křivek (x µx),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) chloraminu-T xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

21. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX X ZUBNÍCH XXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx celkového xxxxxx v zubních xxxxxxx. Je xxxxxx xxx obsah xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (TEFS) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx extrahuje xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx ekvivalentní kvality

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,19 g/ml

4.4 Xxxxxxxxxx (C₆H₁₂)

4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx před píkem xxxxxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx se čistí xxxxxxxxx (5.8).

4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx F^-/ml. Xxxxxx xx xxxxxx 138,1 mg xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 ml (5.5). Xxxxx se xx rysku xxxxx (4.2) x promíchá.

4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 mg X^-/xx. Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx se po xxxxx xxxxx a xxxxxxxx.

4.8 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xxxxxx se 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard

Do xxxxxxx xxxxx na 10 xx se xxxxxxx (5.7) převede 0,6 xx TECS (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx. Připravuje xx xxxxxxx každý xxx.

4.10 Kyselina xxxxxxxxx, 70% (x/X)

4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20% (x/X) xx xxxx (4.2)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx

5.4 Xxxxxxxx Bühler, xxx SMB1 nebo xxxxxxxxxxxx

5.5 Odměrné xxxxx xx 100 a 250 xx x xxxxxxxxxxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx) na 20 xx se šroubovacími xxxxxxx xxxxxxxxxx teflonem, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °X.

5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 µl, xx špičkami x xxxxxx na xxxxx xxxxxxx.

5.8 Xxxxxxxxxx přístroj x xxxxxxxxx Schneiderovou xxxxxxx xxxx ekvivalentní xxxxxxx Xxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxx vzorku

6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx neotevřená xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx se x veškerý obsah xx xxxxx. Xxxxxxx xx xx nádoby x plastu, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx se za xxxxxxxx, xxx nichž xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.2 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx vzorku (x), xxxxx se 5 xx vody (4.2) x xxxxxxxxxxxxx se (5.3).

6.1.3 Xxxxx se 1 xx xylenu (4.5).

6.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.6) xx xxxxxxx xxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).

6.1.6 Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x xxxxxxxx se xxxxx 45 minut xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx xxxxxx.

6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxx došlo xx xxxxxxxx separaci xxxx, kyveta se xxxxxx, organická xxxxxx xx xxxxxx x 3 µx xxxxxxxxx xxxx xx nastříknou xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).

Poznámka:

Eluce xxxxx xxxxxx trvá asi 20 xxxxx.

6.1.8 Xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX), x odpovídající xxxxx xxxxxx (v xx (x₁)) xx odečte x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3).

6.1.9 Celkový obsah xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.

6.2 Chromatografické xxxxxxxx

6.2.1 Kolona: nerezová xxxx.

Xxxxx: 1,8 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Nosič: Xxxxxxxx X, 80 až 100 mesh.

Stacionární fáze: xxxxxxxxxx olej XX 200 nebo ekvivalentní, 20 %. Kolona xx kondicionuje xxxx xxx při 100 °X (při xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx dusíku za xxxxxx), což se xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °X na xxxx 30 minut.

Teplotní xxxxx:

xxxxxx: 70 °X,

xxxxxxx: 150 °C,

detektor. 250 °X.

Xxxxxx nosného xxxxx: 35 xx xxxxxx xx xxxxxx.

6.3 Kalibrační xxxxxx

6.3.1 Do řady xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) xx pipetou xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx xx doplní xxxxx (4.2) na xxxxx 5 ml.

6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx je xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.

6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxxxx xxxx.

6.3.4 Nástřik xx xxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx píků (X_XXXX/X_XX).

6.3.5 Vynese xx xxxxxxxxxx pivka xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (v xx) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.4. Pomocí xxxxxxxx analýzy xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx křivky xxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx fluoru) (% (m/m) F) xx dána xxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

% X = _____ x 100 %

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde

m = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x xx),

x₁ = xxxxxxxx F (x xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (6.1.8).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,012 %.

22. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx popsanou xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx organických derivátů xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx lze xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx převedou xx komplex x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx tetrachlormethanem xx xxxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx projeví xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25% (XX)

2.2 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (dithizon): 0,8 xx xx 100 xx tetrachlormethanu (2.4)

2.3 Xxxxx

2.4 Tetrachlormethan

2.5 Mobilní xxxx: xxxxx/xxxxxx, 90:10 (X/X)

2.6 Standardní roztok, 0,001 % xx xxxx:

2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo octanu xxxxxxxxxx,

xxxxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 nebo xxxxxxxxxxxx)

2.8 Xxxxxxx xxxxx

3. XXXXXXXXX X POMŮCKY

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.2 Xxxxxxx vybavení pro XXX

3.3 Xxxxx pro xxxxxxxx xxxx

4. POSTUP

4.1 Xxxxxxxx

4.1.1 1 x xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xx nejvíce xx xxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxx xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx se 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 ot./min, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx od xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx 0,25 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (2.1).

4.1.3 Několikrát xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx xxxxxxxxx poslední xxxxxxxxx fáze xxxxxx.

4.1.4 Xxxxxxx organické fáze xx postupně xxxxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxx xxxx (3.3).

4.1.5 Xxxxxx se xx xxxxx x proudu xxxxxx (2.3).

4.1.6 Xxxxxxxx xx v 0,5 xx tetrachlormethanu (2.4). Xxxxxx xx okamžitě xxxxxxx způsobem xxxxxxxx x bodě 4.2.1.

4.2 Xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 µx roztoku v xxxxxxxxxxxxxxxxx, připraveného xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 4.1 x 50 µx xxxxxxxxx roztoku xx xxxxxx na tutéž xxxxx.

4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (2.5) a xxxxxxx fáze xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx objeví jako xxxxxxxx xxxxxx, jejichž xxxxx je xxxxx, xxxxxxxx xx okamžitě xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx deskou.

Lze xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:

	X_x	Xxxxx
Xxxxxxxxxx	0,33	Xxxxxxxx
Xxxxxxx ethylrtuti	0,29	Oranžová
Chlorid xxxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxx fenylrtuti	0,21	Oranžová
Rtuťnaté xxxx	0,10	Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx	0,10	Xxxxxxxx
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx	0,09	Xxxxxx

X. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se vyjádří x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx ve xxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx obsahu přítomné xxxxx. Xx proto xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, že xxxx xxxxxxxx anorganická xxxx, x identifikovat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx přítomné xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx uvolněná xxxx xxxxxxx bezplamenovou xxxxxxxx xxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxx, x₄²⁰ = 1,41 x/xx

3.2 Koncentrovaná kyselina xxxxxx, x₄₂₀ = 1,84 x/xx

3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 7% xxxxxx (m/V)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 1,5% roztok (x/X)

3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5% xxxxxx (x/X)

3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10% xxxxxx (m/V)

3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,18 x/xx

3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx palladnatým, 1 % (x/x)

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx xxx stanovení rtuti xxxxxxxxxxxxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxx (technika xxxxxxxxxx xxxxxxxxx par) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx 100 xx.

5. XXXXXX

Xxxxxxxxxxx se všechna xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

5.1 Xxxxxxx

5.1.1 Xxxxxx xx 150 xx xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx dusičné (3.1) x ponechá xx xxxxxxx tři xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X, x pravidelných xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx pokus x xxxxxxxxx činidly.

5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 55 °X.

5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx přidá 20 xx xxxx (3.3).

5.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx 7% xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), dokud xxxxxx nezůstane xxxxxxxx. Xxxxx se na xxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.5 Xxxxxxx xx 4 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx draselného (3.6). X xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx při 55 °C se xxxxxxxxx xx dobu 30 minut.

5.1.6 Xxxxx xx vychladnout x xxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) a xxxx čtyřikrát 10 xx vody (3.3). Xxxxxx xx xx xxx xxxxx odbarvit. Xxxxxx se po xxxxx vodou (3.3).

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx studených xxx (4.2). Xxxxx xx 100 ml xxxx (3.3) a xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx cínatého (3.7). Xx xxxxxx přídavku xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx rtutí zredukovaly xx xxxxxxx xxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (n).

5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx paladnatým (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx x odečte xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx byla xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx opakovat.

7. XXXXXXX

Xxxxxx-xx se

m = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x mg)

n = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (x µx)

Xxxxxxxx xxxxx vyjádřené x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx se vypočte xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

% xxxxx = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7. XXXXXXXX

7.1 Xx xxxxxxxx mineralizace xxxx xxx nezbytné xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx xx xxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,007 % (x/x) rtuti xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.

23. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ ALKALICKÝCH XXXXXXX X XXXXXXX XXXX XXXXXXXXXXX XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx metodě xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

3. PRINCIP

V xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odvede xxxxxxx xxxxxx a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx sulfidu kademnatého. Xxx se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.2 Xxxxxxxxx sodný, 0,1 xxx/x odměrný roztok

4.3 Xxx, 0,05 mol/l xxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxx xxxxx

4.5 Octan xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, d₄²⁰ = 0,90 x/xx

4.7 Xxxxxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) xx rozpustí x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx sraženina xxxxxxxxxx (xx. přibližně 20 xx). Xxxxxx se xxxxx po rysku xx 100 XX.

4.8 Xxxxx

4.9 Xxxxxx xxxxxxxx X

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Tříhrdlá zábrusová xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx

5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx zábrusem xx 150 ml, x trubičkou xxx xxxxxx a xxxxx xxxxx.

5.4 Jedna nálevka x xxxxxxx stonkem

6. XXXXXX

6.1 Uvolněni xxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (m) (xxxxxxxxx v g), xxxxx odpovídá xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Přidá se 60 xx xxxx x 2 xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxx (4.7).

6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxx přívod x xxxxx plynu. Xxxxxxx xxx odvod xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x XXX xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) řazené xx sebou.

Poznámka: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx sulfidů xxxx projít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx zkušebních podmínek xx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X mg" xxxxxxx (stanoví xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx xxxxx miligramů xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.

6.1.4 Xxx odstranění xxxxxxx xx nechá xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx dusík (4.8) xxxxxxxxx 2 xxxxxxxx xx sekundu.

6.1.5 Xxxxx x xxxxxxx xxxx xx ohřeje xx 85 ± 5 °X.

6.1.6 Proud xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx a xx xxxxxxx xx přidá 40 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1).

6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) se xxxxxx po xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx nejméně xxxxxx x půl xxxxxxxxx xx stálého xxxxxx xxxxxx (4.8).

6.2 Xxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx stonkem (5.4).

6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx xxxxxx na filtr. Xxxx se vypláchnou xxxxxxxxxxxx vodou a xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx sraženiny xxxxxxxxxx xx filtru.

6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx vody.

6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xx první Xxxxxxxxxxxxx baňky, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 xx (x₁) roztoku jodu (4.3), přibližně 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x₂) (4.2).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech síry xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

32 (x₁ x₁ - x₂ x₂)

% xxxx = __________________

20 x

xxx:

x₁ = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),

x₁ = molarita xxxxxx xxxxxxx,

x₂ = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.2) (x mililitrech),

x₂ = molarita xxxxxx xxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).

8. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 2 % (x/x) xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

24. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2,3-DIHYDROXYPROPYL-4-AMINOBENZOÁTU

A. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx rovněž ke xxxxxxxxxxxxxx stanovení ethyl-4-aminobenzoátu (xxxxxxxxxx INN), který xxxx být přítomen xxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se provádí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x fluorescentního xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx primární aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx diazobarviva xx xxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx-2-xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (X/X/X).

3.2 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx hydroxidu amonného (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (V/V/V/V).

3.3 Xxxxxxxx činidlo:

a) dusitan xxxxx: 1 g xx 100 xx 1X XXx (připravený xxxxx před použitím),

b) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:

2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x ve 100 xx směsného xxxxxxxxxxxx 3.1;

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.

3.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx 60 X254, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx x 200 xx.

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µx nebo xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky s xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 1,5 x prostředku, xxxxx xx být xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xx rysku rozpouštědlem 3.1. Uzavře xx x 1 xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v ultrazvukové xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx filtr Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx použije xxx chromatografii.

5.2 Chromatografie xx xxxxx vrstvě

Na xxxxx (3.5) se xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x komoře xxxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx okolí.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska xx xxxxxxxx xxx XX xxxxxxx 254 nm.

5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx postříká detekčním xxxxxxxx 3.3 a).

Deska xx nechá xxxxxxx 1 minutu při xxxxxxxxxxx teplotě x xxxxx se postříká xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x). Xxxxxx xx x xxxxxxx xxx 60 °C. Objeví xx skvrny oranžové xxxxx. 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x xxx 0,07, ethyl-4-aminobenzoát: X_x 0,55.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a xxxx xxx 1 % (x/x) ethyl-4-aminobenzoátu.

2. XXXXXXXX

Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech (% x/x) xxxxxxxxx prostředku.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxx x methanolu x xx vhodné xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší x xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (XX₂XX₄)

4.3 Octan xxxxxxxxx (Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X)

4.4 Xxxxxxxx octová (x₄²⁰ = 1,05)

4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (K₄(Fe(CN)₆).3H₂O)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx

4.7 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.8 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok (0,02X): xxxxxxxx xx 2,72 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x 1 litru xxxx.

4.10 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxxx xxxxxxx roztok (4.9)/methanol (4.1) 61/39 (X/X)

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X=2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + W₂

kde

R₁ x X₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx v xxx.,

X₁ x W₂ = šířky píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v mm/min..

4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xx asi 40 xx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a převede xx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx se.

4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxx 40 xx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x promíchá se.

4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu: Xxxxxx xx xxx 50 xx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx tlumivým xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx xx.

4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Připraví xx čtyři standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxx následujících xxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxx	2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx
	(µx/xx)	xx (4.11)	(µx/xx)	xx (4.12)	(µx/xx)	xx (4.13)
	(*)		(*)		(*)
X	8	2	8	2	50	10
XX	16	4	12	3	50	10
XXX	24	6	16	4	50	10
XX	40	10	20	5	50	10

(*) Tyto xxxxxxx xxxx informativní x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx způsobem.

4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) xx vodě x doplní se xx 250 xx.

4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx II: Xxxxxxxx xx 54,9 x octanu xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) ve xxxx x xxxxxx se xx 250 xx.

4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX- 18, xxxx ekvivalentní, x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx pro vysokoúčinnou xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx x termostatem xxxxxxxxxx xx 45 °X

5.3 Xxxxxx x xxxxxxxx oceli: xxxxx: 250 xx; vnitřní xxxxxx: 4,6 xx; xxxxx Lichrosorb RP-18 (4.17)

5.4 Ultrazvuková lázeň

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxx na 100 ml xx xxxxxx naváží 1 x xxxxxx a xxxxx se 10 xx methanolu (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx na 20 minut umístí xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx nejvýše 75 xx mobilní xxxx (4.10) do xxxxxxx baňky xx 100 xx.

Xxxxxxxx se xxxxx 1 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.15) a 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) x xx xxxxxx xxxxxxx xx promíchá. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx pipetou xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxx získaného podle xxxx 6.1.2 x 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.13). Xxxxxx se mobilní xxxx po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx analýzy xxxxxxx x xxxx 6.2.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx fáze (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 ml/min x xxxxxxx kolony xx xxxxxxx xx 45 °X.

6.2.2 Detektor (5.2) xx xxxxxxx na 274 xx.

6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx nastříkne 20 µx xxxxxxx (6.1.3) x xxxxx xx xxxxxx píků.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 µl xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.

6.3.2 Xxx každou xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx píků 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xxxxx se xxxxxx na xxx x x na xxx y se xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 X kalibrační křivky xxxxxxx x bodě 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (RP1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx píků xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.3, xxx

XX1 = xxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

XX2 = hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx poměrů xxxxxxxxx xx xxxxxxxx obsah 2,3xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; q

R_p % (m/m) 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu = XX1 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = RP2 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

x = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) navážené x xxxx 4.12 x xx,

x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 v x.

8. OPAKOVATELNOST

8.1 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

8.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

9. XXXXXXXX

9.1 Před xxxxxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxxxxx, zda xxxxxx xxxxxxxxxx látky, xxxxxxx xxxx xx mohly xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (ethyl-4-aminobenzoát).

9.2 Pro xxxxxxxx, xxx nedochází x další xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx změní xxxxxxxxx x 10 %.

25. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ CHLORBUTANOLU

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (INN) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxxxx aerosolů.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx zpracování xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřním standardem.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE:

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx)

4.2 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxx

4.3 Absolutní ethanol

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx chlorbutanolu: 0,025 x xx 100 xx ethanolu (4.3) (m/V)

4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/X)

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 63Xx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx od 0,1 xx 0,3 x xxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x doplní xx xxxxx ethanolem.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx dávat rozlišovací xxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - x'X₁

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ x R₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x W₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

6.2.2 Požadované xxxxxxxxx poskytnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx podmínky:

Kolona	I	II
Materiál	Sklo	Nerezová xxxx
Xxxxx	1,8 x	3 m
Průměr	3 xx	3 mm
Stacionární fáze	10% Xxxxxxxx 20 X XXX na	5% OV 17 na Xxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxxx X 80 - 100 xxxx	XXX XXXX 80 - 100 xxxx
Xxxxxxxxxxxxxx	2 xx 3 xxx při 190 °X
Xxxxxxx:
- nástřik	200 °C	150 °X
- xxxxxx	150 °C	100 °X
- detektor	200 °X	150 °X
Xxxxx xxxx	Xxxxx	Xxxxx/xxxxxx (95/5 XX)
Xxxxxx	35 xx/xxx	35 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxx křivka

Do xxxx xxxxxxxxx baněk na 100 xx xx xxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 ml roztoku 4.4, xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx nastříkne xx 1 µx xxxxxxx x xxxxxx roztoků xx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx poměru hmotností xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx odpovídajících xxxxx píků xx xxx x.

6.4 Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.1 a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.

7. XXXXXXX

7.1 X kalibrační křivky (6.3) se xxxxxx xxxxxxx "a" xxxxxxxxx x µx xxxxxxxxxxxxx x roztoku 6.1.

7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx

% xxxxxxxxxxxxx (x/ x) = ________ = _______

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

Poznámka:

Jestliže xx xxxxxxxx xxxxx xxxx větší xxx xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx nedochází x xxxxxxxxxxxx.

26. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. PRINCIP

Kvalitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xxxxxxxxxx. Důkazem xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 nm.

Pro xxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxxxxxx odstranit xxxxxx xxxxx a xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx bez fluorescenčního xxxxxxxxxx, o tloušťce xxxxxx 0,25 xx, 200 xx x 200 xx

3.2 Mobilní xxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (X/X/X/X)

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Kyselina xxxxxx (96%; x₄²⁰ = 1,84)

3.5 Xxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 ml diethyletheru (3.5) xx v xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.4).

3.7 Xxxx

3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (28 %; x₄²⁰ = 0,90)

3.9 Xxxxxx bezvodý

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: do xxxxxxx xxxxx xx naváží xxxxxx asi 100,0 xx xxxxxxxxx chininu (3.9) a rozpustí xx xx 100 xx methanolu (3.3).

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx x vhodné xxxxxxxxx zařízení

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx obsahuje asi 100 xx chininu, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

Baňka se xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě v xxxxxxxxxxxx lázni (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx

Xx desku (3.1) xx xxxxxx 1,0 µx standardního xxxxxxx (3.10) x 1,0 µx roztoku xxxxxx (5.1). Chromatogram xx xxxxxx do xxxxx 150 xx x komoře předem xxxxxxxx rozpouštědlem (3.2).

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx se xxxxxx xxx pokojové xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx 3.6.

5.3.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě.

5.3.4 Xxxxxxxx xx xx xxxxxx X lampy xxxxxxxxx xx vlnovou xxxxx 360 xx. Chinin xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx modrá xxxxxx.

Xxxx příklad xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx X_x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:

Xxxxxxxx	X_x
Xxxxxx	0,20
Xxxxxxxx	0,29
Xxxxxxxxx	0,33
Xxxxxxxxxxx	0,27
Xxxxxxxxxxxxx	0,17

5.3.5 Xxx xxxxx potvrzení přítomnosti xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx na xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxxxx objeví x xxxxx xxxxx x xxx xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluorescence. Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxx.

X. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Metodu xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx a 0,2 % ve xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) prostředku.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx a musí xxx vhodná pro XXXX.

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (KH₂PO₄)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x₄²⁰ = 1,7)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxx xxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx

4.7 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1X): Xxxxxx xx 11,53 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x rozpustí xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1M): Xxxxxx xx 13,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.2) x rozpustí xx x odměrné xxxxx x 1000 ml xxxx.

4.9 Xxxxxx tetramethylamoniumbromidu: Xxxxxxxx xx 15,40 x tetramethylamoniumbromidu (4.4) x xxxxxxx baňce x 1000 ml xxxx.

4.10 Xxxxxxx xxxx: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.8)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9)/voda/acetonitril (4.1) 10/50/100/340/90 (V/V/V/V/V).

Složení xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx být xxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - d'R₁

R = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ a X₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx v xxx.,

X₁ a X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 µx

4.12 Standardní roztoky: Xx odměrných xxxxx xx 100 xx xx naváží xxx 5,0; 10,0; 15,0 x 20,0 mg xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.5), xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx protřepe, xxxxx xx xxxxxx nerozpustí. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxx 0,5 µx.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Ultrazvuková xxxxx

5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11)

5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µm xxxx ekvivalentní x xxxxxxx filtračním xxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx naváží množství xxxxxxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx 20 ml xxxxxxxxx (4.6) a xxxxx se ponoří xx 20 minut xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.2). Objem xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

Průtok: 1,0 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx xxxxxxxxxxxx roztoku (6.1).

Xxxxxx veličina: plocha xxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx se xxxxxx xxxx x vypočte xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka x xxxxx xx, xxx xxxxx přímku.

7. XXXXXXX

7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x µx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).

7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chininu ve xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxx chininu = __________

xxx

X = xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx v µx xxxxxxxx v 10 xxxxxxxxxxxx zfiltrovaného roztoku (6.1),

X = xxxxxxxx xxxxxx x x (6.1).

8. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,02 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxx chininu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX SIŘIČITANŮ X HYDROGENSIŘIČITANŮ

ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXX

Xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxxxxxx oxid xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx papírkem.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx draselným xxxx xxxx vhodná xxxxxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.2 Baňka xx 25 ml s xxxxxxx zpětným xxxxxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Do xxxxx (3.2) se xxxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.1).

4.2 Roztok xx xxxxxxx x uvede xx xxxx.

4.3 Unikající xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxxx xxxxx metodou, xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx oxid xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx vodíku. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx hydroxidu sodného.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxx vodíku 0,2 % (x/X). Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (d₄²⁰ = 1,75)

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01X

3.5 Dusík

3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03% x/X) v xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05% x/X) x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx. Xxxxxxxx xx destilaci xxxxx xxxxxxxxxx podle Tannera)

5. XXXXXX

5.1 Xx destilační xxxxx X (xxx xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Tannera) se xxxxxx xxx 2,5 x vzorku xxxxxx.

5.2 Xxxxx se 60 xx vody a 50 xx methanolu (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.

5.3 Do xxxxxxxxxx xxxxxxxx D (xxx xxx. Xxxxxxxx xx destilaci xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) xx xxxxxx 10 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx vody x xxxxx se xxxxxxx xxxxx indikátoru (3.6) x dále xxxxxxx xxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx indikátoru.

5.4 Xxxxxx xxxxx 5.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx X (viz xxx. Xxxxxxxx na xxxxxxxxx oxidu siřičitého xxxxx Xxxxxxx).

5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxx xxx xx 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.

5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.7 Xxxxxx xx xxxxxxx k varu x xxxx xx xxxxxx vaří 30 xxxxx.

5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X xx odpojí. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x provede xx xxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) do xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).

6. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xx xxxxxx:

% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = _______

xxx

X = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu sodného (3.4),

X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) oxidu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,006 %.

Xxxxxxxx xx destilaci xxxxx xxxxxxxxxx podle Xxxxxxx

Xxxxxxx rozměry v xx

Xxxxxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxxxxxx

28. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX KOVŮ

ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě a xxxxxx kosmetických prostředcích.

A. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx oddělí xx xxxxxxxxxx a jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx na jod.

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx roztoky: xxxxx xxxxxxx chlorečnanu, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,2% x/X, xxxxxxx připravené

2.2 Xxxxxxx xxxx: roztok xxxxxxxx 28% (m/V)/aceton/butanol (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5% x/X

2.4 Roztok škrobu 1 xx 5% x/X

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 mol/l

2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (xxxxxxxx vrstvy 0,25 xx)

3. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

Obvyklé vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, zfiltruje se x xxxxx xx xx asi 25 xx.

4.2 Xx desku (2.6) xx xxxxxx 2 µl xxxxxxx (4.1) x 2 µx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx roztoků (2.1).

4.3 Xxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (2.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).

4.4 Xxxxx xx vyjme x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit. (Xxxxxxxx: Může xx xxxxx až 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxx 5 xxxxx schnout.

4.6 Xxxxx se postříká xxxxxxxx škrobu (2.4) x nechá se xxx 5 minut xxxxxxx.

4.7 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx po xxx xxxxxx modrá (případně xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx Rf xxxxxxxxx 0,7 až 0,8.

	X_x
Xxxxxxxx	0 xx 0,2
Xxxxxxxxx	0,5 až 0,6
Xxxxxxxxxx	0,7 xx 0,8

Xx xxxxx poznamenat, že xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxx xx xx, aby xx nezaměnily xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx možnou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a jodičnanů.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxx, 80 % (m/m)

3.2 Xxxxxxxx xxxxx

3.3 Odměrný xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x

4. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx centrifugační xxxxxxxx xx xxxxxx xxx 2 x xxxxxx xxxxxx ("x" xxxxx). Xxxxx se asi 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) a xxxxxxxx se xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx se 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 ot./min. Xxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxx kyseliny (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx 20 ml xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx ve xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Xx 30 minutách xxxx xx xxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx a xxx se promyje xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.

5.3 Stanovení xxxxxxxx

20 xx xxxxxxx 5.2 xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Stejným způsobem xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxx-xx prostředek xxxxxxxx bromu nebo xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx při redukci xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X takovém xxxxxxx je objem xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dán rozdílem xxxx posledním x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx ze xxxxxx:

Xxxxx chlorečnanu (ClO₃^-) % x/x = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

X = xxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,

X' = objem roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x mililitrech, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,

X = xxxxxxxx odměrného xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3),

x = xxxxxxxx xxxxxx x g.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 3 až 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.

29. KVALITATIVNÍ A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kvalitativního x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxx xxxxx xx oddělí xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo vyšší

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: vodné xxxxxxx chlorečnanu, xxxxxxxxxx x jodičnanu xxxxxxxxxx 0,2% (x/X), čerstvě xxxxxxxxxx

2.2 Mobilní fáze:

roztok xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxxxxxxxxxx (60/130/30 X/X/X)

2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx roztok 5%(x/X)

2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 xx 5% (x/X)

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx).

3.2 Obvyklé xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxxxxx xx a xxxxx xx xx xxx 10 ml.

4.2 Na xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 µx xxxxxx xxxxxxx x 2 µl každého xx tří xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Deska xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx uspořádání xxx xx tří xxxxxxx xxxxx desky.

4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Deska se xxxxxxxx xxxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxx 5 minut schnout.

4.6 Xxxxx se postříká xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Xxxxxxx xx xxxxx postříká roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx okamžitě xxxxx xxxxxx (xxxxx xxxx být xxxxx xxxx xxxx po xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxx R_f 0 až 0,2.

Xx xxxxx poznamenat, xx xxxxxxxxxx reagují xxxxxxxx x xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,5 až 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx po xxx xxxxxx x xxxxxxxx X_x 0,7 xx 0,8.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: s kolonou x xxxxxxxxx xxxx X18 x x xxxxxxx plněnou xxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx a xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5% xxxxx xxxxxx (x/X)

3.3 Xxxxxxx xxxxxx jodičnanu xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx rozpuštěním 50 xx jodičnanu sodného xx 100 ml xxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný dihydrát

3.6 Xxxxxxx fáze xxx XXXX: Xxxxxxxx se 3,88 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 g hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 xxxxx xxxx.

xX xxxxxx roztoku xx 6.2.

3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek, pH 1 - 11

4. XXXXXXXXX A POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx Xx. 575, xxxx xxxxxxxxxxxx

4.3 Přístroj pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou

4.4 Xxxxxx: Xxxxx: 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 xxxxxx x xxxxx; první kolona: Xxxxxxxxx® 5 C18 xxxx ekvivalentní; druhá xxxxxx: XxxxxX^X-301-XX xxxx xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Příprava xxxxxx

5.1.1 Kapalné vzorky (xxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx zátkou xxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx rysku x xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx v xxxxxxx stanoví xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.1.2 Xxxxx xxxxxx (xxxxx)

Xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x do xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxxx zátkou xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx přesně. Xxxxxx xx vodou xx 50 ml a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx protřepe x xxxxxxxxx xxxx papírový xxxxx (4.2).

Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX způsobem xxxxxxxx v xxxx 5.2.

5.2 Chromatografie

Průtok: 1 xx/xxx.

Xxxxxx délka xxxxxxxxx (4.3): 210 nm.

Objem xxxxxxxx: 10 µx.

Xxxxxx xxxxxxxx: plocha píku.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 mg xxxxxxxxx xxxxxxx v 1 ml.

Do xxxxxx xx nastříkne 10 µx xxxxxxx standardu x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Stanoví xx xxxxxx xxxx jodičnanu x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) se xxxxxxx xx vzorce:

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________

xxx

x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (5.1) x x,

X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x xx,

x = xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx x mg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (5.3).

7. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 0,1 % (x/x) jodičnanu xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.

8. XXXXXXXXX

8.1 Princip

V xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX₃^-) xxxxxxxx xx xxxxxx (X^-) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií. Xxxxxxxx xxx s retenčním xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, jednalo se x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.

8.2 Xxxxxx

Xx Erlenmeyerovy baňky xx xxxxxxxxxx 5 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.

xX roztoku xx xxxxxx kyselinou chlorovodíkovou (3.1) xx hodnotu 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx univerzální xxxxxxxxxxxx papírek (3.7).

Xxxxxxx xx xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) a roztok xx xxxxxxx.

10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx kapalinového xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx zaznamenaným pro xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.

30. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. Kvalitativní xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxx xxxx.

2. Princip

Kvalitativní stanovení xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristické xxxx xxxxxxxxx s chloridovými xxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 xxx/x

3.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (x₂₀ = 0,88 x/xx) xx xxxxx xxxxxxx množství xxxx x promíchá.

3.3 Xxxxxx xxxxxxxx dusičné, 2 xxx/x

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Odstředivka

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x vzorku v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx 2X kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx studené xxxx. Promývací xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx vody. Xx stálého xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx.

5.4 Za xxxxx xx odstředí; xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.5 Ke xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx a xxxxxxxx.

5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx na podložní xxxxxxx xxxxx několik xxxxx 2 mol/l xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

5.7 Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra.

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je vhodná xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x barvení xxx x xxxxx.

2. Princip

Stříbro xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Kyselina xxxxxxx, 0,02 mol/l xxxxxx

3.2 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxx

3.2.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx stříbra, 1&xxxx;000 μx/xx v roztoku 0,5 xxx/x kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 µg/ml: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku stříbra (3.2.1) se xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx roztokem 0,02 xxx/x kyseliny xxxxxxx x promíchá se. Xxxxx xxxxxxxxxx roztok xx připravuje xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx skleněné xxxxx x xxxxxxx xxxx.

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx asi 0,1 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx množství xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx xxxxx xxxx, doplní xx xx xxxxx 0,02 mol/l roztokem xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx se.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku stříbra (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx po xxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µg xxxxxxx na mililitr.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 xxx/x roztoku xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého standardního xxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx stříbra.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx vzorku.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxx vzorce

1, 5748 x c

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = _______________

xxx

x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx stříbra x xxxxxxx vzorku (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

31. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXX LUPŮM

A. Xxxxxxxxxxxx stanovení

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx seleničitého xxxx xxxxxx x šamponech xxxxx lupům.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx až xxxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx: 10 g xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx vody.

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) xxxxx na 100 ml

4.3 Digesční xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx papír (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx filtr (xxxxxxxx xxxx 0,45 µx)

5. Xxxxxx

5.1 X přibližně 1 g šamponu xx vyluhovací xxxxx (4.2) xx xxxxx 2,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x vaří xx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx (4.3) xxx 150 °X xx dobu 30 minut.

5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 25 xx, xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µx) (4.4).

5.3 X 2,5 xx xxxxxxxx xx přidá 5 xx vody, 2,5 x močoviny (3.2) x xxxx xx. Xxxxxxx xx x xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx stáním xxxxxx xxxxxx, xx důkazem xxxxxxxxxxx xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako selenu x šamponech xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Princip

Vzorek xx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxx x selen xx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (V/V) xxxxxx: xx 500 ml xxxx xx v xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx převede xx jednolitrové odměrné xxxxx x xxxxxx xx rysku vodou.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1&xxxx;000 µg/ml x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní)

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx baňka xx 100 xx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 nebo ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 µm

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr vybavený xxxxxxxxx výbojkou x xxxxx katodou

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx vzorku

5.1.1 Xx xxxxxxxxxx baňky (4.2) xx naváží asi 0,2 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxx přesně.

5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny dusičné (3.1) x nechá xx xxxxx hodinu xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.

5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x zředí xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxx filtrační xxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (0,45 µx) (4.4) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx uschová xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení.

5.2 Xxxxxxxx xxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 196,0 nm

Korekce xxxxxx: xxx

Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx selenu (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx rysku 5% (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx se xxxxxxxx. Tyto roztoky xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 a 50 µg xxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5% xxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) a takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3.1). Sestrojí se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx hodnot absorbance xx xxxxxxxxxxx selenu.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx se odečte xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx seleničitého xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx vzorce:

1,812 x c

% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx selenu x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxx seleničitého xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ROZPUSTNÉHO XXXXX X XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XX XXXXX XXXX NEBO XXXXXXXX

X. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

1. Rozsah x xxxxxx použití

V xxxx metodě xx xxxxxx xxxxxx extrakce x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx se extrahuje 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxx xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx, absolutní

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 mol/l roztok

3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (x/X) roztok: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 200 xx 0,07X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx

3.5.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5.2 Standardní xxxxxx xxxxx, 200 µx/xx: 20,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.1) xx xxxxxxxxxx xx odměrné baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 xX-xxxx x xxxxxxxxx ± 0,02

4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.5 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baryovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Do Erlenmeyerovy xxxxx xx odváží xxx 0,5 x xxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx o xxxxxxxxxx xxxxxx 150 xX.

5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx se xxxxxx xxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxx smočil. X xxxxxx se xxxxx přesně xxxxxx xxxxxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx je xxxxxxxx k xxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxx objemu xxxxxxxx x hmotnosti xxxxxxxx xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx "X ml". Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 5 xxxxxx xxxxxx.

5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) xx xxxxx xX xxxxxxxx xxxxxxxx x xx-xx xxx xxxxxxx 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.

5.1.4 Baňka xx xxxxxxxxx a xxxxx se 60 xxxxx třepe x xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx mít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, aby vznikla xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 µm (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Extrakt se xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 ml xxxxxxxx se odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx; xxxxxx se po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx ke stanovení xxxxxx stroncia (část X).

5.1.5 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx xxxxx ("X_Xx ml") xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), tak xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 xx 10 µx barya xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx xxx xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx.) Xxxxxx se po xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx.

5.1.6 Koncentrace barya x roztoku (5.1.5) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií xxxxxx xxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx absorpční spektrometrii

Plamen: xxxx dusný-acetylen

Vlnová xxxxx: 553,5 nm

Korekce xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx série odměrných xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 µx barya xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, že xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx barya xxx xxxxxxxxxx křivku. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.5). X xxxxxxxxxx křivky xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x pigmentu xx xxxxxxxx podle xxxxxx

% (x/x) rozpustného xxxxx = ____________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx v µx/xx,

X = xxxxxxx objem xxxxxxxx (5.1.2) x xx,

X_Xx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.5 x xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (xxx) rozpustného xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti 0,3 %.

8. Poznámky

8.1 Za xxxxxxxx xxxxxxxx může xxx xxxxxxxxxx barya xxxxxxx xxxxxxxxxxx vápníku. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 x/x (xxx "Magnesium xx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx of xxxxxx by flame xxxxxx emission spectrometry". Xxxxxx, X. xx xx., Analytical Xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.).

8.2 Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx extrakce x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx komplexů.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a množství xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (m/V) xxxxxx: 16 x chloridu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 ml 0,07 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.4 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxx

3.4.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 mol/l xxxxxxx kyseliny dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní)

3.4.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 100 µx/xx: 10,0 xx zásobního standardního xxxxxxx barya (3.4.1) xx xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Doplní xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx x velikostí xxxx 0,45 µm

4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stronciovou výbojkou x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se použije xxxxxx připravený x xxxxxx A 5.1.4.

5.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxxx xxxxx ("W_Sr xx') xxxxxxxxx filtrátu (X 5.1.4), aby xxxx předpokládaná koncentrace xxxxxxxx 2 xx 5 µg/ml. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá.

5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii

Plamen: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx

Xxxxxxx pozadí: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Do xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.3). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x obsah xx promíchá. Tyto xxxxxxx obsahují 1,0; 2,0; 4,0 x 5,0 µg stroncia xx mililitr.

Obdobně xx xxxxxxx slepý pokus x tím, že xx xxxxxxx standardní xxxxxx stroncia.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx použije jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1). Z kalibrační xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx stroncia (% m/m) x xxxxxxxx se vypočítá xxxxx vzorce

c x X

% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (A 5.1.1) x g,

c = koncentrace xxxxxxxx x roztoku vzorku (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x µx/xx,

X = celkový xxxxx xxxxxxxx (A 5.1.2) x ml,

W_Sr= xxxxx extraktu xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1 x ml.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx barya xx xxx xxxx xxxxxx nejlepším xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

33. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast použití

V xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Princip

Kvalitativní stanovení xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx na xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Benzylalkohol

3.2 Xxxxxxxxxx

3.3 Xxxxxxx, absolutní

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: Xx odměrné baňky xx 100 xx xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx po rysku xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.

3.7 Desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, skleněné, 100 X 200 mm xxxx 200 x 200 xx, x xxxxxxxxx vrstvou silikagelu 60 F₂₅₄ x xxxxxxxx 0,25 mm.

3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx v xxxxxxxx (3.3).

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxx, xxxxxx rozměry xxxxxxxxx 80 xx x 230 xx x 240 xx

4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx

4.4 XX xxxxx, xxxxxx délka 254 nm.

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx xxxxxx 1,0 g xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Přidají xx 3 ml xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (4.2) x-xxxxxxxx xxxxx: strana xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, aby xxx xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Zadní xxxxxx xx xxxxxx 25 xx x-xxxxxxx (3.4) přelitím xxxxxx xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Okamžitě xx nasadí xxxx x xxxxxxx xx xxxx 15 xxxxx.

5.2.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx startovací linii xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 µx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxx se vyschnout.

5.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx 10 xx diethyletheru (3.5) x poté xx xx stejného xxxxxx ihned umístí xxxxx (5.2.2). Opět xx rychle nasadí xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxx xx xxxxx z xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a nechá xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.4 Deska (5.2.3) xx pozoruje xxx xxxxxxxxxxxxx světlem x xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °C. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.

5.2.5 Vypočte se xxxxxxx R_f xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx se stejnou xxxxxxxx X_x získaná x xxxxxxx vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 4-Xxxxxxxxxxx

4.3 Benzylalkohol

4.4 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45:55; X/X)

4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxx xxx 0,1 x 4-xxxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.1) x promíchá.

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 25 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x zásobní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx		Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx	xxxxx přidaných xx (4.5)	µg/ml (*)	xxxxx xxxxxxxxx xx (4.6)	µx/xx (*)
X	0,5	20	2,0	80
XX	1,0	40	2,0	80
XXX	2,0	80	2,0	80
XX	3,0	120	2,0	80
X	4,0	200	2,0	80

(*) Xxxx hodnoty xxxx uvedeny xxxx xxxxxxxxx x odpovídají xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), které xxxxxxxx přesně 0,1 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 0,1 % (m/V) 4-xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx a pomůcky

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x s nastřikovací xxxxxxx x xxxxxx 10 µx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx: 250 xx x 4,6 xx x xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx xxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxx xxxxx

5.5 Xxxxxxxxxxxx lázeň

5.6 Xxxxxxxxxxx

5.7 Xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 15 ml

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.7) xx xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx xxxxxx a přidá xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx xx dobu 10 xxxxx xx xxxxx lázni (5.4) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 50 °C x xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), xxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.3 Ochladí xx x poté xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3 500 xx./xxx.

6.1.4 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.

6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxx (4.x). Xxxxxxxx xx xxxxxx x odměrné xxxxx na 25 xx.

6.1.6 Xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx se xxxxxxxxxx 2,0 xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxx rychlost xxxxxxx xxxx (4.4) xx nastaví xx 2,0 ml/min.

6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX detektoru (5.2) xx xxxxxxx xx 210 xx.

6.3 Xxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 µl xxxxxxx ze standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x změří xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.

6.3.2 Pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxx xx xxx x a xxxxxxxxxxxxxx koncentrací benzylalkoholu x µx/xx xx xxx x.

6.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.4.1 Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx vzorku (6.1.6) x xxxxx xx plochy xxxx xxxxxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx. Vypočítá xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx s xxxxxxx x alikvotními xxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx výsledky.

6.4.2 Z xxxxxxxxxx křivky (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________

kde

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x x,

x = koncentrace xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (6.1.1) v μx/xx, odečtená z xxxxxxxxxx křivky.

8. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,10 %.

34. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX, HLINÍKU X XXXXXX V XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxx xxxx:

X. Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení zirkonia

C. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru

E. Xxxxxxx xxxxxx obsahu xxxxx hliníku k xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x výpočet xxxxxx xxxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx metodě xx popsáno kvalitativní xxxxxxxxx zirkonia v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx Xx_xXx(XX)_xXX_x.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx červenofialové sraženiny xxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxx červení X x silně xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18x/xx)

3.2 Roztok xxxxxxxxx S (CI 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu sodného xx vodě)

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 X přibližně 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx se přidají 2 xx vody. Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx.

5.2 Přidají se xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) a poté 2 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.3 Xxxxx se xxxxxxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.4 Červenofialové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx x x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx x prostředku x xxxxxxx xxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx plamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (d₂₀ = 1,18 g/ml)

3.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% (X/X): k 500 xx xxxx x xxxxxxx xx za xxxxxxx míchání xxxxx 100 ml koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx po xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx₃.6X₂X]: xxxxxxx: 22,6 x hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2).

3.5 Xxxxxxx xxxxxx: xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10% (V/V) xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx míchadlem

4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Whatman x. 41 nebo xxxxxxxxxxxx)

4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 ml xx naváží xxx 1,0 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx přesně. Přidá xx 40 ml xxxx a 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).

5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx desku x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx se xx x xxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx xx xxxxxxx xxxxxxxx sklo. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx desky x xxxxxxx se xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.3 Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) se xxxxx kádinky xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx se dvakrát xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx a xxxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxx a promíchá xx. Xxxxx xxxxxx xx také xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx X).

5.1.4 Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 xx roztoku xxxxxx (5.1.1), 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) a 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10% (V/V) roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxx se.

5.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxx 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 a 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx odměrné xxxxx se xxxxxxxxxx 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxx (3.5). Doplní xx xx rysku 10% (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 µg xxxxxxxx xx mililitr.

Podobně se xxxxxxxx slepý xxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx křivka vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx se odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:

% (m/m) xxxxxxxx = ______

40 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx zirkonia x roztoku xxxxxx (5.1.4) v µx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 3 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx metody spektrometrie x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx použití

Tato metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku x chloro(hydroxo)komplexech hliníku x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (V/V) xxxxxx: x 500 xx xxxx x xxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx přidá 10 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx a xxxxxx xx xx rysku xxxxx.

3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx: 1 000 µx/xx v 0,5X xxxxxxx xxxxxxxx dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 1% kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku xx xxxxxxx xxxxxx připravený x xxxxx X 5.1.3.

5.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxx (X 5.1.3) x 10,00 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Doplní xx xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Do série xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx x,00; 2,00; 3,00; 4,00 x 5,00xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 10,00 xx činidla x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxx roztoky obsahují 10, 20, 30, 40 x 50 µx xxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, vynechá xx standardní xxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxx se absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X kalibrační křivky xx xxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené pro xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:

% (x/x) hliníku = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) x x,

x = koncentrace xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3,5% (x/x) xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru přítomného xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x zirkonia x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxx chloridových xxxxx x prostředku se xxxxxxx potenciometrickou titrací xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (V/V) xxxxxx: xx 250 xx xxxx x kádince xx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx přenese xx xxxxxxx xxxxx xx 500 ml x xxxxxx se xx rysku xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.4 Dusičnan stříbrný, 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxx ("AnalaR" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

4.4 Kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.5 xX-xxxx xxxx milivoltmetr vhodný xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titraci

5. Xxxxxx

5.1 Příprava vzorku

5.1.1 Xx xxxxxxx na 250 ml xx xxxxxx přibližně 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 80 xx xxxx x 20 xx xxxxxxx 5% xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

5.1.2 Kádinka xx umístí xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx x varu. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Vaří xx 5 xxxxx, xxxxxxx se sejme x topné xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.1.3 Xxxxx se 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) se xxxxxx xxx hladinu roztoku x xxxxx se xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxx se diferenciální xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (X ml).

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx vzorku, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0, 3545 x X

% (x/x) xxxxxx = _____________

kde

m = xxxxxxxx anylyzovaného xxxxxx (5.1.1) v x,

X = objem 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10%.

X. Výpočet poměru xxxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxxxx a výpočet xxxxxx xxxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxxxx x obsahu atomů xxxxxx

1. Výpočet poměru xxxxxx atomů xxxxxxx x obsahu atomů xxxxxxxx

Xxxxx Xx:Xx se xxxxxxxx xxxxx vzorce:

Xx % (x/x) x 91,22

xxxxx XX:Xx = _________________

Xx%(x/x) x 26,98

2. Xxxxxxx xxxxxx obsahu xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxx

Xxxxx (Xx + Xx):Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

poměr (Xx + Zr):Cl = _________________

Xx%(x/x)

35. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXX, DIBROMHEXAMIDINU, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx xxxx včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- diacetátu, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx hexamidinu, bromdibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx provádí xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx párů xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie (HPLC) x xxxxxxxxxx fázemi x následnou xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Hexamidin, xxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidin a xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx svých xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší x podle xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x₂₀ = 1,05 g/ml)

4.4 Xxxxxxx xxxxx

4.5 Mobilní xxxx

4.5.1 Eluent I: 0,005 xxx/x roztok xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 xxx/x xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.

Xxxxxxxx: Xx-xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx, xxx mobilní fáze xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:

- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Přidá se 900 ml xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx pH 3,5.

- xxxxxx II: 5,84 x chloridu sodného (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu monohydrátu (4.2) xx rozpustí x xxxxxx litru xxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx pH 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₂H₆O₄S]

4.7 Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₂X₄X₂]

4.10 Standardní xxxxxxx: v xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05% (x/X) xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (4.6 až 4.9).

4.11 3,4,4'-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx - INN)

4.12 4,4'-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx - INN)

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxx 30 xx x xxxxxxxx xxxxxxx 4 xx, x xxxxxx µ-Xxxxxxxxx X18, 10 µx, xxxx x xxxxxxxxxxxx náplní.

5.4 Ultrazvuková xxxxx

6. Xxxxxxxxxxxx stanovení

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 g xxxxxx xxxxxx x xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx

Xxx	xxxxxx X	xxxxxx XX
(xxx)	(% X/X) (4.5.1)	(% X/X) (4.5.2)
0	50	50
15	65	35
30	65	35
45	50	50

6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx fáze (6.2.1) se xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx kolony xx xxxxxxx xx 35 °X.

6.2.3 Vlnová xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xx 264 xx.

6.2.4 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 µx xxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx jejich xxxxxxxxxxxxx.

6.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx se xxxx chromatogram.

6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx píků xxxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx pro referenční xxxxxxx x xxxx 6.2.4.

7. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Jako xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx není xx xxxxxx přítomen. Xxxx-xx to xxxxx, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx konzervantu, xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x bodě 6.3, 0,05% (x/X) x xxxxxxx I (4.5.1).

7.1.2 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05% (m/V) x xxxxxxx X (4.5.1).

7.1.3 Xxx každý xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx čtyři xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx, xx xx xx odměrných xxxxx xx 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx tabulky xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2).

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu	Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx	xxxxx přidaných xx (7.1.2)	počet xxxxxxxxx xx (7.1.1)	xxxxx X)
X	1,0	0,5	25
XX	1,0	1,0	50
XXX	1,0	1,5	75
XX	1,0	2,0	100

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, připravených ze xxxxxxxxx xxxxxxx obsahujících xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxx

7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx naváží xxx 0,5 g (x xxxxx) xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (7.1.2) x 6 ml xxxxxxx I (4.5. 1) a xxxxxxxx xx.

7.2.2 Baňka se xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxx X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx chromatografii.

7.3 Xxxxxxxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxx mobilní xxxx, xxxxxx, xxxxxxx kolony x vlnová xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx při xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.2.1 až 6.2.3).

7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) a xxxxx xx xxxxxx xxxx. Tento postup xx xxxxxxx x xxxxxxx 10µl alikvotními xxxxxx xxxxxxx vzorku xxx xxxxxx, xxxxx xx nezískají xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx sloučeniny k xxxxx píku vnitřního xxxxxxxxx.

7.4 Kalibrace

7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx standardního roztoku (7.1.3) a xxxxx xx plochy píků.

7.4.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx poměr xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x ploše xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx poměrů xx osu x x xxxxxxxxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x µx/xx xx xxx x.

7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx konzervantu xxxxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 7.3.2.

8. Xxxxxxx

8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx podle vzorce:

x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW₁

% (x/x) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX₂

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) v g,

c = koncentrace xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, x µx/xx,

XX₁ = molekulová xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

XX₂ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxx (xxx xxx 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.

10. Xxxxxxx xxxxxxxxx hmotností

Hexamidin	C₂₀H₂₆N₄O₂	354,45
Hexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₂H₆O₄S	606,72
Hexamidin-di-p-hydroxybenzoát	C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₇H₆O₃	630,71
Dibromhexamidin	C₂₀H₂₄Br₂N₄O₂	512,24
Dibromhexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₂₀H₂₄Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S	764,51
Dibrompropamidin	C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂	470,18
Dibrompropamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S	722,43
Chlorhexidin	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀	505,45
Chlorhexidin-diacetát	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₂H₄O₂	625,56
Chlorhexidin-diglukonát	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₆H₁₂O₇	897,76
Chlorhexidin-dihydrochlorid	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2HCl	578,37

36. KVALITATIVNÍ X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, KYSELINY 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX SORBOVÉ, XXXXXXXX SALICYLOVÉ A XXXXXXXX XXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. Rozsah x oblast xxxxxxx

Xxxxxx xx použitelná pro xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, kyseliny xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx propionové x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx konzervantů, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kvantitativního stanovení xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, kyseliny xxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové x kyseliny benzoové.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx volných xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xx xxxxxx/xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx extrakt xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (XXX) x reakční xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx xx xxxxx"). X závislosti na xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xxxx, v případě xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX).

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

2.1 Všeobecně

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx Musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Xxxxxx

2.3 Xxxxxxxxxxxx

2.4 Acetonitril

2.5 Toluen

2.6 x-Xxxxx

2.7 Xxxxxxx, xxxxxx

2.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x

2.9 Hydroxid xxxxxxxx,4 xxx/x xxxxx xxxxxx

2.10 Xxxxxxx xxxxxxxx, XxXx₂.2X₂X

2.11 Xxxxxxxxx xxxxxx, Xx₂XX₃

2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx

2.13 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.14 Xxxxxxxx salicylová

2.15 Kyselina xxxxxxxx

2.16 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.17 Xxxxxxxx propionová

2.18 Standardní xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 ml) xxxxxxx x pěti xxxxxxxxxxx (2.13 xx 2.17) x diethyletheru.

2.19 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

0,5% xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) v xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 xx/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2.20 Xxxxxx katalyzátoru

0,3% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 mg/100 xx). Xxxxx roztok xx xxx být xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

2.21 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, VlV)

2.22 Xxxxxx parafin (2.7)/x-xxxxx (2.6) (1:2, V/V)

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.1 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

3.2 Xxxxxxxx komora

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 x 366 xx

3.4 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, Xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx indikátoru, 20 x 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx x xxxxxxxxxxxx zónou 2,5 x 20 xx (Xxxxx 11845 xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5 Mikrostříkačka na 10 µl

3.6 Xxxxxxxxxxxxxx xx 25 µx

3.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx až 105 °X

3.8 Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 x 200 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx

3.9 Filtrační xxxxx, průměr 90 xx, Schleicher &xxx; Xxxüxx, Xxxxxxxxx No. 5892, nebo ekvivalentní

3.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1 - 11

3.11 Skleněné vzorkovací xxxxxxxx xx 5 xx

3.12 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.13 Xxxxx xxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xxxxxx přibližně 1 g vzorku. Xxxxxxx xx čtyři xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxx xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10) xx xxxxxxxxxxx, xxx xx xX xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx xxxxxx x xx xxxx 1 xxxxxx xx silně xxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxx fáze, xxxx xx xxxxxxx zahřeje xx asi 60 °X, xxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

20 ml xxxxxxxx xx převede xx Erlenmeyerovy baňky xx 200 xx, xxxxx se 20 xx vody x xxxxxxxx xx. xX xxxxx xx upraví xxxxxxxxx na 10 xxxxxx 4 mol/l xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

Přidá xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx xxxxxx nálevky xx 250 ml xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxxxx 1 xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x vodná xxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx. Etherová xxxxxx xx zlikviduje. Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) se xX vodného xxxxxxx xxxxxx na přibližně 2 okyselením 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxx se 10 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3), xxxxx se xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx 1 minutu; xxxxxx xx nechají xxxxxxx a etherová xxxxxx se převede xx xxxxxxx odparky (3.12). Xxxxx vrstva xx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx téměř xx sucha a xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx v 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.11).

4.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx koncentrační xxxx XXX xxxxx (3.4) xx xx xxxx, xxxxxxx počet xxxxxxxx xxxxx referenčních xxxxxxx x roztoků xxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx, xxxxxx stříkačkou (3.5) ve stejných xxxxxxxxx vždy xx 3 µl xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) x xxxxxx se x xxxxxx studeného xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx topnou desku (3.13) xxxxxxxx xx 40 °X, aby xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) se xx xxxxxxxxx linii xxxxx xxxxxx xxxx 10 µx každého standardního xxxxxxx (2.18) a xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx lithný.

Nakonec se xxxx xxxxxx xx xxxx, xxx xxxx xxxxxxxx referenční roztoky/roztoky xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, nanese xxxxxxxxx 15 µl xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Po xxxxxxxxxxx xx deska xxxxxx x xxxxxx (3.2), xxxxx xxxx 15 xxxxx (bez vyložení xxxxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), dokud čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 15 xx (doba xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 80 xxxxx).

Xxxxx xx xxxxxx x proudu xxxxxxxxx vzduchu x xxxxxxx skvrny se xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx parafinu/n-hexanu (2.22).

5. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx hodnota Rf.

Hodnoty Xx x xxxxxxx xxxxxx xxx XX xxxxxxx se porovnají x hodnotami x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorků.

Učiní xx předběžné xxxxxx x přítomnosti x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x oddílu B, xxxx ukazuje-li xx, xx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx TLC x XXXX xxxx XX xx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx výsledků.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-HYDROXYBENZOOVÉ, KYSELINY XXXXXXX X KYSELINY XXXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xx xxxxxxxxx extrahuje xxxxx xxxxxxxx a xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

2.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x musí být xxxxxx pro XXXX. Xxxx být použita xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Ethanol, xxxxxxxxx

2.3 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.7 Xxxxx xxxxx, (CH₃COONa.3H₂O)

2.8 Kyselina xxxxxx, x₄²⁰ = 1,05 x/xx

2.9 Xxxxxxxxxxx

2.10 Xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

2.11 Xxxxxxxx draselný, 0,2 xxx/x vodný xxxxxx

2.12 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxx

2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxx xxxx xxxxxxxx (2.2) se xxxxxx x jedním xxxxx xxxx (2:1)

2.14 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 1 g kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) v 500 ml xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX

2.15.1 Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx: xx 1 litru xxxx xx přidá 6,35 x xxxxxx xxxxxxx (2.7) a 20,0 ml kyseliny xxxxxx (2.8) a xxxxxx xx.

2.15.2 Xxxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx devíti xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.15.1) x jednoho xxxx acetonitrilu (2.9).

2.16 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxxx asi 0,05 x kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) x 0,05 x xxxxxxxx xxxxxxx (2,6) přesně x xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Roztok xx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx týden.

2.17 Xxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů

Do xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx se xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 x 0,50 xx xxxxxxxxx roztoku (2.16). Do každé xxxxx se přidá 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (2.14) x 0,5 ml 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Tyto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx, které xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x

3.1 Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx 60 °X

3.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou x 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 12,5 xx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm, xxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx: 90 xx, Xxxxxxxxxx and Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 nebo xxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 ml

3.7 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, velikost 2 - 4 xx, xxxx xxxxxxxxxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx xxxxxx 1 x xxxxxx. Xx xxxxx se xxxxxxxxxx 1,00 xx 2 xxx/x kyseliny sírové (2.10) a 40,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx kamínků (3.7), xxxxxxxx se xxxxxx x xxxxx se xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervantů xx xxxxxxxxxx fáze xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (3.1) při 60 °X.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x proudu xxxxxxx vody a xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxx 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Asi 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx uchovává xxx 5 °X x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX se provede xx 24 hodin.

4.1.2 Xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx s přesností xx xxx xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 x xxxxxx (x gramů). Xxxxxxx se přidá 1,00 ml 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) a 30,0 xx xxxxx ethanol/voda (2.13). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx fáze xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx vodní xxxxx (3.1) při 60 °X.

Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx vody a xxxxxxx xx xxxxx xx hodinu xxx 5 °X.

Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 ml xxxxxxxx xx převedou do xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °X x stanovení xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová chromatografie

Mobilní xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (2.15).

Průtok xxxxxxx xxxx xxxxxxx se xxxxxxx na 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx nastaví xx 240 xx.

4.2.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx nastříkne po 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx xxxxx roztok xx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanoví xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x výšce xxxx vnitřního xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx výšek xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku.

Přesvědčte xx, xx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky získána xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) x xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx roztoku konzervantu (2.17) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Obdržené xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx-xx v chromatogramu xxxxxxxx vzorku (4.1.1) xxxxx xxx x xxxxxxxxx stejným retenčním xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx standard), xxxxxxxxx xx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.1.2) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) rušivý pík xx stejným xxxxxxxxx xxxxx xxxx kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx vybrán jiný xxxxxxx xxxxxxxx. (Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.)

Je xxxxx xx ujistit, xx xxx kalibraci xxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxxx odezva.

Je xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx xxxx nejhůře xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx rozlišení xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 12);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 12: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx rozlišení xxxxxxxx, xxxx xx xxx bud' xxxxxxx xxxxxxxxx kolona xxxx xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxxx asymetrie X_x xxxxx získaných xxxx xx se xxx xxxxxxxxx od 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxx na xxxxxxx 13) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx píku xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard) x xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Obsah kyseliny xxxxxxxx, kyseliny 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx sorbové nebo xxxxxxxx salicylové xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xi) xx xxxxxxx xxxxxx vzorce

100 . 20 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b

xi % (m/m) = ___________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 10⁶ . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (x),

x = xxxxxxxxxxx konzervantu x xxxxxxxx vzorku (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxx.

6. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx obsahující xxx 0,4 % (m/m) xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,035 %.

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,050 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,045 %.

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,035 %.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx testování xxxxxxxxxxx xxxxxx ukazují, xx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx ze xxxxxx xx rozhodující x xxxxxxxx zpracovávaného xxxxxx xx xxxx mělo xxx v předepsaném xxxxxxx.

7.2 Xx-xx to xxxxxxx, xxx použít xxxxxxx ochrannou xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx vhodná pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích xx xx maximální xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxxxxxx xx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxx kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Ethanol, 96% (X/X)

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X)

4.5 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml se xxxxxx 1,00 g (x xxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem (4.1).

4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx zkumavka (20 x 150 xx) xx šroubovacím uzávěrem

5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx 60 °C

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx pórů 0,45 µx)

6. Postup

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx vzorku xxx xxxxxxxxx standardu

Do xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx naváží asi 1 g xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx uzavře a xxxxx xxxxxxxx. Je-li xx xxxxxxxx, xxxxxx xx zkumavka xx 5 xxxxx xx xxxxx lázeň xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), aby xx xxxxx rozpustila tuková xxxx. Zkumavka xx xxxxxx zchladí xxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx zfiltruje xxxx membránový xxxxx (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx provede xxxxxx xxx.

6.1.2 Příprava xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx x xxxxxxxxx xx 3 desetinná xxxxx naváží 1 ± 0,1 x xxxxxx. Přidá xx 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx a 9 xx xxxxxxxx (4.1).

Zkumavka xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx nezbytné, xxxxxx xx zkumavka xx 5 xxxxx xx xxxxx lázeň xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), aby se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. Část xxxxxxx se zfiltruje xxxx membránový xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx tentýž xxx.

6.2 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 2 x

Xxxxxx 3 xx

Xxxxx 10% XX^XX 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1%

X₃XX₄ na Xxxxxxxxxxx XXX 100 - 120 xxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx 200 °X

Xxxxxx 120 °X

Xxxxxxxx 200 °X

Xxxxx xxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx

6.3.1 Kalibrace

Do xxxx xxxxxxxxx baněk xx 20 xx xx odpipetuje 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx propionové (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6); xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem x xxxxxxx. Takto xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard v xxxxxxxxxxx e xx/xx (xx xxxxxxx 1 xx/xx, je-li e = 1,000) x xxxxxxxx propionovou v xxxxxxxxxxx p/4, x/2, x, 2x, 4x xx/xx (to znamená 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx x = 1,000).

Xxxxxxxxx xx 1 µx těchto xxxxxxx x xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx a xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx na osu x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ploch xxxx xx xxx x.

Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x každého xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx poměrů xxxxx xxxx.

6.3.2 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Nastříkne xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxxx jednoho xx standardních xxxxxxx (6.3.1). Má-li pík xxxxxxxxx xxxxxx retenční xxx jako xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx vliv, xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx vzorku 6.1.2 x xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx standardu.

Nastříknou xx 3 dávky x xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xx průměr xxxxxx xxxxx píku.

7. Xxxxxxx

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 xx xxxxxx poměr xxxxxxxxx (X), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx 6.3.2.

7.2 Z xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x% (m/m) = X ___________ = X _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 50 . a x

xxx

X = xxxxx vypočtený x bodě 7.1,

e = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx x g xxxxx xxxx 4.6,

x = xxxxxxxx xxxxxx x x podle xxxx 6.1.2.

Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxx propionové xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,12 %.

37. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXX-XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX- MONOBENZYLETHERU X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) x kosmetických xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxx chromatografií na xxxxx xxxxxx (TLC).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

3.1 Ethanol, 96% (X/X)

3.2 Chloroform

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)

3.5 Xxxxxxx, 25% (x/x) (d₄²⁰ = 0,91 x/xX)

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

3.7 Hydrochinon

3.8 Hydrochinon-monomethylether

3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.10 Hydrochinon-monobenzylether (xxxxxxxxxx)

3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx standardní xxxxxxx xx připravují xxxxxxx x jsou xxxxxxxx jeden xxx.

3.11.1 Xx dělené zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx xX 10, x doplní se xxxxxxxxx na xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.2 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonmonomethyletheru (3.8). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), xxxxx není xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxx 10 ml (3.1).

3.11.3 Xx dělené xxxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.9). Xxxxx se 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx se amoniak (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx objem 10 xx (3.1).

3.11.4 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx naváží 0,05 x hydrochinonmonobenzyletheru (3.10). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml (3.1).

3.12 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.13 Xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx

3.14 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.15 Chlorid xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.16 Detekční činidla

3.16.1 Xx 5% xxxxxxx xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx xxxxxx xxxxx xx x roztoku xxxxx xxxxxxx sloučeniny x měl xx xxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (m/V) xxxxxx kyseliny 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx (3.13) x xxxxxxxx (3.1).

3.16.3 Připraví xx 1% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14) a 2% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15). Xxxxx před xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx roztoků.

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, a

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Hotové TLC xxxxx: xxxxxxxxx XXX/XX₂₅₄; 20 X 20 xx (Machery, Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx). Tloušťka xxxxxx 0,25 xx.

4.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.4 Xxxxxxxxxxx

4.5 XX lampa, 254 xx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 3,0 x xxxxxx. Přidá xx 0,250 g xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 ml xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx 10 xxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx odstředí při 3&xxxx;000 ot./min.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX)

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxx mobilní xxxx (3.4).

5.2.2 Xx xxxxx se xxxxxx xx 2 µl xxxxxxxxxxxx roztoků (3.11) x 2 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxx xx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne vzdálenosti 15 xx xx xxxxxx.

5.2.3 Xxxxx xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska xx xxxxxxxx xxx XX světem xxx 254 xx x xxxxxx skvrn se xxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxx

- dusičnanem xxxxxxxxx (3.16.1), xxxx

- xxxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx na xxx 120 °C; xxxx

- xxxxxxxx kyanoželezitanu draselného x roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx X_x xxxxx xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx skvrnami xxxxxxxxx xxx standardní xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx X_x, xxxxx xxxxx x XX světle x xxxxx skvrn xx xxxxxxxxxxxx detekčním xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X) x xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx získané xxx xxx (píky) xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx x TLC x XXXX se xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxx

Xx uvedených podmínek xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X_x:

xxxxxxxxxxx: 0,32

hydrochinon-monomethylether: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

hydrochinon-monobenzylether: 0,58

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinon-monobenzyletheru v xxxxxxxxxxxx prostředcích xxx xxxxxxxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx materiál. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx výsledném xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx x UV xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.2 Methanol

3.3 Hydrochinon

3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.7 Xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxx HPLC

3.8 Směs xxxx/xxxxxxxx 1:1 (X/X). Xxxxxx xx xxxxx xxx xxxx x xxxxx xxx xxxxxxxxx (3.2).

3.9 Mobilní fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx 45:55 (X/X). Xxxxxx se 45 dílů tetrahydrofuranu (3.7) a 55 xxxx vody.

3.10 Standardní xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx 0,06 x xxxxxxxxxxxx (3.3), 0,08 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx se x doplní se xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.2). Standardní xxxxxx xx xxxxxxxx zředěním 10,00 xx tohoto xxxxxxx xx 50,00 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvé.

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.1 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °C

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx x 10µx nastřikovací xxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx kolona:

Chromatografická xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx, délka 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, plněná Xxxxxx fenylem (chemicky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxx XXX, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), velikost xxxxxx 6 µx, nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx ochranná xxxxxx, x xxxxxxxx fenylové xxxxxx xxxx xxxxxx x ekvivalentní xxxxxx.

4.4 Xxxxxxxxx papír, xxxxxx 90 xx, Schleicher xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 nebo xxxxxxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx s xxxxxxxxx xx xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x (x xxxxx) vzorku. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 25 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, dokud se xxxxxxxxx homogenní xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx alespoň 1 minutu. Baňka xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx xx 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Baňka xx xxxxxxx x xxxxxx se na xxxxx směsí voda/methanol (3.8). Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxx rychlost xxxxxxx xxxx (3.9) xx xxxxxx na 1,0 ml/min x xxxxxx délka detektoru xx nastaví xx 295 xx.

5.2.2 Nastříkne xx 10 µx xxxxxxx vzorku získaného xxxxx bodu 5.1 x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Změří se xxxxxx píků. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.3. Porovnají xx xxxxxxxxxxxxx získané xxx vzorek a xxxxxxxxxx roztoky. Pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku xxxxxx xx použijí xxxxxx xxxx a xxxxxxx xxxxxx (XX) xxxxxxxxx xxxxx 5.2.3.

5.2.3 Kalibrace

Nastříkne xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx několikrát, xxxxx xxxx plocha xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx RF_i:

p_i

RFi = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

xxx

x_x = xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethylether, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx

x_x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx roztoku (3.10) (x/50 ml).

Je xxxxx xxxxxx, xxx chromatogramy xxxxxxx pro standardní xxxxxx a xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx páru xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 14);

p = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; g

Obrázek 14: Rozlišení píků

Není-li xxxxxxxxxxxx rozlišení dosaženo, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx účinnější xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx fáze upraveno xxx, xxx xxx xxxxxxxxx splněn;

- faktor xxxxxxxxx X_x xxxxx xxxxxxxxx píků by xx měl pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx je uvedena xx obrázku 15.) Xxx xxxxxxxxxxx chromatogramu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 cm/min.

X_x = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a

Obrázek 15: Xxxxxx asymetrie xxxx

- Základna musí xxx xxxxxxxx.

6. Výpočet

Pro xxxxxxx koncentrace xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) ve xxxxxx xx použijí xxxxxx xxxx analytů. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x_x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b_i . 100

x_x % (m/m) = _____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX_x . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxx v x,

x_x = xxxxxx xxxx xxxxxxx x xx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

7.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,13 %.

7.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7.3 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) hydrochinon-monoethyletheru xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,11 %.

7.4 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monobenzyletheru nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

8. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

8.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx provedených xxxxxxx metodou xx xxxxxxx podmínek (různé xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,37 %.

8.2 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monomethyletheru xxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku, xxxxxxxxxxx stejnou xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, různí xxxxxxxxxxxxxxx, různé xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,21 %.

8.3 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx, xx různých xxxxxxxx (různé xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx různá xxxx), překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,19 %.

8.4 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, provedených xxxxxxx metodou xx xxxxxxx xxxxxxxx (různé xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx doba), překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,11 %.

9. Xxxxxxxx

9.1 Je-li xxxxxxx xxxxx hydrochinonu xxxxxxx xxxxx než 2 % x xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx obsahu, měl xx xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) zředit xx podobnou koncentraci, xxxxxx xx měl xxxxxx obsahující 2 % hydrochinonu, x xxxxxxxxx xx xxxxxxx.

(X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx vysokých koncentracích xxxxxxxxxxxx ležet hodnota xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.)

9.2 Xxxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx x jeho xxxxxx x xxxxxx izokratickém xxxxxxx. Použití xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydrochinonu, kterou xxxxx zajistit při xxxxxxx kolony X18 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx.

X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx vlivu xxxx řady xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Vhodné xxxxxx xxx najít x xxxxxxxx:

"Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx for the xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Jerrow X. et xx., Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.

X. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. X.-X. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx x'xxxxx-xxxxxxx et xx ses xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxx produits xxxxxxxxxxx pour xxxxxxxx xx peau. Xxx. X. Cosmet. Xxx. 8-203-214 (1986).

Xxxxxx: Xxxxxx XXX, 4,6 mm x 25 xx xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx: 36 °X

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

xxxxxxx xxxx:

xxx xxxxxxxxxxx: methanol/voda 5/95 (V/V)

pro hydrochinon-monomethylether: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (V/V)

pro xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: methanol/voda 80/20(X/X).

Xxxxxx: Xxxxxxxxxx X5-XXX xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx fáze: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (X/X)

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx (X. Xxxxx xxx 1. Rix,

Determination xx xxxxxxxxxxxx in xxxx xxxxxx creams, Xxxxxxx (1986), 111, x. 129).

38. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, XXXXXX-, XXXXX-, XXXXXX-, XXXXX- A XXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x oddílu X, xxxxxx identifikaci 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx přísady xx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx acetonem. Po xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx s xxxxx a mastné xxxxxxxx xx v xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vysrážejí xxxx vápenaté soli. Xxxxxxxxx xxxx aceton/voda xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx látky. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx extrahují diethyletherem. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx nanese xx desku pokrytou xxxxxx vrstvou silikagelu. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x XX světle x xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx Millonova xxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší Xxxx být použita xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx

3.6 Kyselina xxxxxx, ledová

3.7 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.8 Xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx xxxxxxxx dihydrát (XxXx₂.2X₂X)

3.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx činidlo

Millonovo xxxxxxx (xxxxxxxx rtuťnatý) xx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok (Xxxxx 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx

3.12 1 -Fenoxy-propan-2-ol

3.13 Methyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (propylparaben)

3.16 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Benzyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx xxxxx x referenčních xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Mobilní xxxx

Xxxxxx xx 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 díly xxxxxx xxxxxxxx octové (3.6).

4 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx laboratorní vybavení x

4.1 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (nevyložená xxxxxxxxxx xxxxxxx)

4.3 Xxxxx ultrafialového xxxxxx, 254 xx

4.4 Xxxxxx xxxxx 20 xx x 20 xx xx xxxxxxx xxxxxxx: silikagel 60X₂₅₄ (xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx: 0,25 xx, x xxxxxxxxxxxx zónou 25 x 200 xx (Xxxxx No 11798, Xxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx až xx 105 °X

4.6 Xxxxxxxxxxxx fén

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 10 xx, xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx 2 xx 3 xx xxxxx. Podle xxxxxxx xx xxxx zastřihne.

Viz xxxxxxxx v bodě 5.2.

4.8 Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 a 200 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx

4.9 Xxxxxxxxxx xxxxx deska s xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx: xxx 80 °X. Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx hliníkovou xxxxxx x velikosti 20 xx x 20 xx a xxxxxxxx xxx 6 xx, xxxx xx dosáhne xxxxxxxxxxxx rozložení tepla.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx (4.8.) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 ml xxxxxxx.

X xxxxxxx silně xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx toaletní mýdlo, xx přidá 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx, směs xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °C, xxx xx usnadnila xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx acetonové fáze, x 1 minutu xx xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xX xxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxx.

Xxxxxx xx ochladí xx xxxxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxxxx se 60 xx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx draselným (3.8.) xxxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx se 1 x chloridu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx xx dělicí nálevky xx 250 ml, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Fáze xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx. Xxxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx a xxxxx se 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx oddělit x asi 2 xx fáze xxxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 ml.

5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx (XXX)

XXX xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx startovní xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx TLC xxxxx xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx roztoků x 100 µl xxxxxxx vzorku (vzorků) (5.1).

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzduchu. TLC xxxxx se xxxxxxxx x xxxxx desky x nechá se xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx 100 xx xxxxxxx xxxx (3.19).

TLC xxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx komory x xxxxxx se xxx xxxxxxxxxxx teplotě, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxx xxxxx. Deska se x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx pomocí horkovzdušného xxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx x XX xxxxxx (4.3) x pozice xxxxx se vyznačí. Xxxxx xx zahřívá 30 minut v xxxxxxx (4.5) xxx 100 °C, xxx xx odstranila xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, xx válečkem (4.7) xxxxxxxxx xx činidla xx TLC deska xxxxxxx tak, aby xxxx xxxxxxxxxx navlhčená.

Poznámka: Xxxxxx lze rovněž xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nanesením xxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx UV xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xx projeví xxxx xxxxxxx skvrny, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxx třeba xxxxx xxxxx xx xx, xx kyselina 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx může xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx látka xxxx xxxxxxx rozkladu xxxxxxxx, se xxxx x sobě projeví xxxx červená xxxxxx. Xxx 7.3 x 7.4.

6. Kvalitativní xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx skvrnu xx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx x referenčních xxxxxxx, xxxxx jde x xxxxxx hodnoty Xx, xxxxxx xxxxxxx x UV světle x barvu po xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx závěry x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx se xxx, že jsou xxxxxxxx xxxxxxxx, provede xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě (XXX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie (HPLC) xx xxxxxxxxxx, aby xx xxxxxxxxx přítomnost 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -xxxxxxxxxxxx-2-xxx x parabenů.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx x toxicitě Xxxxxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx způsobů. Xxxxxxx xx nedoporučuje.

7.2 Xxxx xxxxxxxxxx obsahující xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx x Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx Xx xxxxxxxxx pro xxxx xxxxxxxxxxx použitím chromatografie xx xxxxx xxxxxx xx uvedena x xxxxx X. xx Xxxxxx, M.A.H. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx a X. Xxxxxxxx (1987): Xxxxxxxxxxxxx xx preservatives xx xxxxxxxx xxxxxxxx X: Xxxx-xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx the xxxxxxxxxxxxxx xx preservatives xx xxxxxxxx xxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, které xxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxx	xX_x	Xxxxx
Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx	11	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	12	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	17	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	21	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	26	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	16	xxxxxxx
2-xxxxxxxxxxxxx	29	xxxxx
1-xxxxxxxxxxxx-2-xx	50	xxxxx

7.4 X xxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx x xxx x xxxxxxx benzylparabenu a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx sloučenin by xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxxxxxx x oddílu B x xxxxxxxxxx retenčních xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx standardů.

B. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Rozsah x oblast použití

V xxxx metodě je xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a benzyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. Princip

Vzorek xx xxxxxxx přidáním xxxxxxxx xxxxxx a xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx ethanolu x xxxx. Xxxx xx xxxxxxx zahřeje xx rozpuštění xxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx látky xx xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) s obrácenou xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx x xxxxx potřeby xxxx být xxxxxx xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo voda xxxxxxx stejné čistoty.

4.2 Xxxxxxx, absolutní

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1 -Fenoxypropan-2-ol

4.5 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.7 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.8 Xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.10 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.11 Tetrahydrofuran

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Xxxxxxxxxxx

4.14 Xxxxxx xxxxxxxx sírové, 2 xxx/x

4.15 Směs xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx (4.2) a xxxxx díl xxxx.

4.16 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 500 xx, xxxxxxxx xx x xxxxxx se xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15).

4.17 Mobilní fáze: xxxx tetrahydrofuran/voda/methanol/acetonitril

Smíchá se 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx xxxx, 10 dílů methanolu x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.

4.18 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 g 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, rozpustí xx a doplní xx xx xxxxx xxxxx ethanol/voda.

Roztok xx xxxxxxxx x xxxxxxxx x je stabilní 1 xxxxx.

4.19 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx a 1,00 xx. Xx xxxxx xxxxx xx přidá 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.16) x 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) a doplní xx xx xxxxx xxxxx ethanol/voda. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a

5.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X ± 1 °X

5.2 XXXX xxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx 280 xx

5.3 Xxxxxxxxxx kolona:

Nerezová xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, (nebo délka 12,5 xx a xxxxxxx průměr 4,6 xx), naplněná Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx, se xxxxxxxxxx xxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, velikost 2 xx 4 mm, xxxx xxxxxxxxxxxx

6. Postup

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Příprava xxxxxx bez přidání xxxxxxxxx standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx zábrusovou xxxxxx xx odváží xxx 1,0 x xxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx se pipetou xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) x 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (5.5), xxxxx se uzavře x silně se xxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx alespoň 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1°X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxx xx xxxxx hodinu xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxx 2 xx filtrátu xx převedou xx 5 ml vzorkovací xxxxxxxx. Extrakty se xxxxx xx chladničky x stanovení xxxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx včetně xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxxxxx xx xxx desetinná místa xxxxxx 1,0 x ± 0,1 x xxxxxx.

Xx xxxxx se xxxxxxx xxxxx 1,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a 40,0 ml xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá xx přibližně 1 x xxxxxxx kamínků (5.5) a přesně 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxx x xxxxx xx protřepe, xxxxx nevznikne homogenní xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 5 minut xx vodní lázně (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1 xX, aby xx podpořila extrakce xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx pod proudem xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxx xx jednu xxxxxx xx chladničky. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx papír.

Asi 2 xx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx roztok). Xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxxx x stanovení xxxxxxx HPLC xx xxxxxxx do 24 xxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx rychlost: 1,5 xx/xxx

- Detekční xxxxxx xxxxx: 280 xx

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx každého ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19). Ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx x píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xx sestrojí xxxxxx závislosti těchto xxxxxx xx koncentraci xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 10xx xxxxxxx vzorku xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx 10 µx jednoho xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx.

Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx stejným retenčním xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx čas xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (doporučený xxxxxxx xxxxxxxx), pokračuje xx xxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x změří xx xxxxx xxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxxx xxx x xxxxxxxxx časem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx retenční xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx být vybrán xxxx vnitřní xxxxxxxx.

Xxxx-xx xxxxx x vyšetřovaných xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx přítomen, lze xxxxx konzervant použít xxxx xxxxxxx standard.

Vypočítají xx poměry xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů x výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx třeba xxxxxx, xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- separace píků xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx separace xxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx 16.)

xxxxxxxx píků (x)

x = x/x

Xxxxxxx 16: Separace píků

Není-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' použita účinnější xxxxxx, nebo xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx splněn.

- xxxxxx xxxxxxxxx (A_s) xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 do 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 17.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovení xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxxxxxx (X_x)

X_x = b/a

Obrázek 17: Faktor asymetrie xxxx

- Základna by xxxx být xxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxx výpočet koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu.

Obsah (x_x) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx vzorce:

x_x

% x_x (x/x) = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 200 x x

xxx

x_x = xxxxxxxxxxx konzervantu x xx zkušebním xxxxxxx (μx/xx) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx, x

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x).

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx x bodě 10.5.

9. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Stacionární fáze

Retenční xxxxxxx rozpouštěných látek xxx stanoveních HPLC xxxxxxx závisí xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx fáze. Xxx xxx kolonu xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxxx x xxxx 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx materiálu xxxxxx kolony byly xxxxxxxx xxxxxxxx také xxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX x Xxxxxx XXX.

Xx xxxxxx xxxxxxxx požadovaného xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx mobilní xxxx.

10.2 Detekční xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx popisované xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx detekční xxxxxx délky xxxx xxx významný xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

10.3 Rušivé xxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx mnoho xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx přísady. Retenční xxxx velkého xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX směrnice Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jsou xxxxxxx x xxxxx X. de Xxxxxx, X.X.X. Xxxx, L.A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx A. Xxxxxxxx, (1989). Determination xx preservatives xx xxxxxxxx xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx liquid xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Chromatography 469, 317-398).

10.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

10.5 Xxxxxx byla xxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxx, na xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx analyzovány xxx xxxxxx. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx jsou xxx každý ze xxx xxxxxx uvedeny xxxxxxx xxxxxxx x % x/x (x), xxxxxxxxxxxxxxx (r) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	2-Xxxxxx- xxxxxxx		1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx	x	1,124		0,250	0,0628	0,031	0,0906
	x	0,016		0,018	0,0035	0,0280	0,0044
	X	0,176		0,030	0,0068	0,0111	0,0034
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx	x	1,196		0,266	0,076
	x	0,040		0,003	0,002
	X	0,147		0,022	0,004
Xxxxxxx xxxx	x		0,806			0,180	0,148	0,152
	x		0,067			0,034	0,013	0,015
	X		0,112			0,078	0,012	0,016

Informace

Xxxxxx xxxxxxx x. 494/2005 Xx. xxxxx xxxxxxxxx xxxx 1.1.2006.

Ke xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx.

Znění xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx norem xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx není xxxxxxxxxxxxx, pokud se xxxx netýká xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx předpisu.

1) Xx xxxxxx xx základě x x xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství xxxxxxxxx.

2) První xxxxxxxx xxxxxx xx dne 22. xxxxxxxx 1980 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (80/1335/EHS).

Druhá směrnice xxxxxx xx dne 14. května 1982 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (82/434/EHS).

Xxxxx směrnice xxxxxx xx xxx 27. xxxx 1983 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (83/514/EHS).

Xxxxxx směrnice xxxxxx xx xxx 11. xxxxx 1985 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (85/490/EHS).

Xxxxxxxx komise xx dne 10. xxxxx 1987, xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx 80/1335/EHS x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků (87/143/EHS).

Xxxxxxxx xxxxxx ze xxx 4. dubna 1990, xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx 82/434/XXX x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků (90/207/EHS).

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx 93/73/EHS xx dne 9. xxxx 1993 o xxxxxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 95/32/ES ze xxx 7. července 1995 o xxxxxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx komise 96/45/ES ze dne 2. xxxxxxxx 1996 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu. Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.