EPIS® Právní systém | Plné znění

Právní předpis byl sestaven k datu 02.08.2025.

Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.

Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků

494/2005 Sb.

494

XXXXXXXX

xx xxx 7. xxxxxxxx 2005,

xxxxxx xx xxxxxxx analytické xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx §108 xxxx. 1 xxxxxx x. 258/2000 Xx., x xxxxxxx xxxxxxxxx zdraví x x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xx znění zákona x. 392/2005 Xx., (xxxx jen "xxxxx") x xxxxxxxxx §80 xxxx. 2 zákona:

§1

(1) Xxxx vyhláška¹⁾ xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx předpisy Evropských xxxxxxxxxxxx²⁾ a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx analytické metody xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:

x) xxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx,

c) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx solí v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx o vlasy,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,

g) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx x vlasy,

i) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx oxidačních xxxxxx x barvách xx vlasy,

x) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x šamponech x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,

l) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx,

x) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx volného formaldehydu,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)-sulfátu,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nitromethanu,

x) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx k xxxxxx xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx (XXX),

t) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) (XXX),

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx celkového xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx,

x) kvantitativní xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx,

x) kvantitativní xxxxxxxxx alkalických xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

ee) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech,

xx) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

kk) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích,

ll) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx 2-fenoxy-ethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-, ethyl-, xxxxxx-, xxxxx- x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

(2) Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 xx uveden v příloze xxxx xxxxxxxx.

§2

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx účinnosti xxxx 1. xxxxx 2006.

Ministr:

XXXx. Rath x. x.

Xxxxxxx k xxxxxxxx x. 494/2005 Sb

1. XXXXX VZORKŮ KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Postup xxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xx xxxxxx x ohledem xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx laboratořích.

2. XXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx xxxxxx:

xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx šarže xxxxx xxxxx.

2.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.4 Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx laboratorního vzorku xxxxxxxx xxx analýzu.

2.5 Xxxx:

xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

3. XXXXXX ODBĚRU XXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x původních obalech x musí být xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxx byly xxxxxxxx.

3.2 Xxxxx jde x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxx xx xxxxxx xxxxxx nebo xxxxx xxxx prodávány x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxx xx xxx xxxxxx vhodné xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx.

3.3 Počet xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x počtem xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX

4.1 Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxx zabezpečí xxxxx xxxxxxxx, záměně x xxxxxxxxxxx a xxxxxx xx x xxxxxxx x pravidly xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

4.2 Každý xxxxxxxx xxxxxxxx vzorek xx xxxxxx následujícími informacemi:

- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x další xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx/xxxxxxx, xxxxx. distributor, xxxxx)

- xxxxx, xxx x xxxxx xxxxxx xxxxxx,

- xxxxx osoby xxxxxxxxx xx odběr xxxxxx,

- xxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.3 Protokol x xxxxxx xxxxxx xxxx xxx vypracován x xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

5. XXXXXXXXXX XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx x případnými xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxx xxx laboratorní xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxx xxxxxxx 10 xx 25 °X.

5.3 Xxxxxxxx vzorky nesmí xxx xx zahájení xxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX XXXXXX X LABORATOŘI

1. XXXXXX

1.1 Xx-xx xx xxxxx, měla xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x každým xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxx vzorek xxxxxx xxxx, xxx xx xxx použit minimální xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx odběrem xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx důkladně xxxxxxxx.

1.2 Xxxx xx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, x xx nejrychleji xx xxxxxxx požadovaný xxxxx xxxxxxxxxx vzorků. Poté xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx analýza. Xxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxx xxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx uzavřen.

1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx x xxxxxx xxxx xxxx xxxxx nebo x xxxxxxxx formě. Xxxxxxxx dojde x xxxxxxxx fází xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxx výrobek xxxx odběrem xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx.

1.4 Xx-xx kosmetický prostředek xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, v xxxxx důsledku nelze xxxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxx, x xxxxxx-xx xxxxxxxxx xxxxxx metody xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx postup, xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx písemně xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x analýze.

2. KAPALINY

2.1 X xxxx formě xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx jsou xxxxxxx, xxxxxx a xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx xxxxx, x xxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, lahvičkách, xxxxxxxx xxxx xxxxxx.

2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:

- xxxx xxxxxxxxx xx obal xxxxxx xxxxxxxx;

- obal xx xxxxxx;

- odpovídající xxxxxxxx tekutiny xx xxxxxxx xx zkumavky x vizuálnímu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxx se xxxx xxxxxx, nebo

- xx xxxxxxxx požadované xxxxxxxx vzorky;

- xxxx xx pečlivě uzavře.

3. XXXXXXXX LÁTKY

3.1 V xxxx xxxxx xx xxxxx vyskytovat výrobky, xxxx xxxx pasty, xxxxx, emulze x xxxx x xxxxx xxx xxxxxx v xxxxxx, x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.2 Xxxxx zkušebního xxxxxx:

3.2.1 Xxxxx x xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxx se xxxxxxx první xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxx xxxxxx.

3.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx: Rovnoměrně xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Odebere xx xxxxxxxx vzorek x xxxx xx xxxxx xxxxxx.

4. XXXX XXXXX

4.1 X této xxxxx xx xxxxx vyskytovat xxxxxxx, jako xxxx xxxxx pudry, xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx a xxxxx xxx baleny x xxxxxx škále xxxxx.

4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

4.2.1 Xxxxx pudry: Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx protřepe. Xxxx xx otevře x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx: Rovnoměrně xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

5. XXXXXXXXXX X XXXXXXX NA XXXXXXXX ("xxxxxxxxxx rozprašovače")

5.1 Xxxx výrobky xxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/EHS ze dne 20. xxxxxx 1975 (xxx Xx. xxxx. x. X 147, 9. 6. 1975, x. 40.)

5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxx metodě xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx) xxxxxxx reprezentativní xxxxxxxx xxxxxx aerosolového xxxxxxxxxxxx xx skleněné xxxxx potažené xxxxxxx x xxxxxx (obrázek 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx výtlačné xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx směřuje xxxxxx xxxx. Při xxxxxxxxx xx obsah dobře xxxxxxxxx. Existují čtyři xxxxxxxx:

5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 Aerosolový xxxxxxxxxx sestává xx xxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx z xxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx oddělení xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx první xxxxx. X takovém případě xxxx xxxxxx fáze xxxxx a neobsahuje xxxxx plyn (např. xxxxx/xxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxxx prostředky xxxxxxxxxx xxxxxxxx pudru. Xxxxxxxx fázi xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

5.2.4 Xxxxxxxxxx ve xxxxx pěny xxxx xxxxx: Xx xxxxx xx xxxxxxxx přesně xxxxxx 5 xx 10 g 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx při odplynění, x xxx xx xxxxx xxxxxxx hnací xxxxx, xxxx xx xxxxx ke xxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

Xxxxxx (xxxxxxx 1) je vyrobena x xxxxxx xxxx xxxxxx. Xx konstruována xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).

Láhev (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx x bílého xxxx x x vnějšku xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx 50 xx 100 xx. Xx opatřena xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx výtlačné xxxxxxxx.

5.4 Postup

Aby bylo xxxxx xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx, musí xxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx účelem xx xx lahve xxxxxx xxxx xxxxxx xxx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx butanu (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být zkoumán) x poté se xxxxxxx odplynění xx xx zmizení xxxxxxx xxxx, přičemž xxxxx x xxxxxxxx směřuje xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx.

Xxxxx se xxxxx ("x" gramů). Aerosolový xxxxxxxxxxx, x něhož xx xxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xx ventil xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx), xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx xxxx) a xxxxxxx xx xx ni. Xxxxx xx xxxxxx xxx xx xxxx xxxxxx. Jestliže xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx vyrovnání xxxxx, může xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx láhev se xxxxx ("x" gramů) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x₁ (x₁ = b - x).

Xxxxx xxxxxxx vzorek xxx použít:

1. k xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,

2. x analýze těkavých xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx

X lahví xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzhůru xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx způsobem:

- z xxxxx xx xxxxxx xxxx; jestliže přitom xxxxxxx x pěnění, xxxxxxx se xxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 xx 10 x);

- xx xxxxx xxxxx xxx 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxx by xxxxx xx xxxxxxx vzorku;

- xxxxx xx xxxxx xxxxx ("c" xxxxx), xxx xx stanovila xxxxxxxx zbytku x₂ (x₂ = x - x);

(Xxxxxxxx: xxx xxxxxxx hmotnosti xxxxxx xx xxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);

- sejmutím ventilu xx xxxxx otevře;

- xxxxxx se kvantitativně xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla;

- x alikvotním podílem xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x x₂&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x P

R = _____ x X = ______ ,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100

kde:

m₁ = xxxxxxxx aerosolu xxxxxxxxxx xx lahve,

m₂ = hmotnost xxxxxx xx zahřívání xxx 40 °X,

x = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx zbytku x₂, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx),

X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x odebraném xxxxxxxx, vyjádřený x xxxxxxxxxx,

X = celková xxxxxxxx jednotlivé xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

X = xxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx vzorek).

5.4.2 Analýza xxxxxxxx xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx nastříkne do xxxxxxxxx chromatografu.

5.4.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxx xxxx X2 xx 25 µx xx 50 µl (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx spojená x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx stříkačce (xxxxx 8 mm, xxxxxxx průměr 2,5 xx).

5.4.2.3 Postup

Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx aerosolového xxxxxxx do xxxxx xx xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x lahvi xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx se ventil x xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (stříkačka xx xxxxx potřeby ochladí). Xxxx je ve xxxxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxxxx bez bublin, xxxxxx xx uzavře x xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx jehla, xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx.

5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx 1 - Spojka P1

Obrázek 2 - Xxxxxx X2 pro převod xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx 3 - Spojka X1 xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx ventily

Obrázek 4 - Láhev x xxxxxx 50 xx 100 ml

Obrázek 5 - Stříkačka xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXXXXX A KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX VOLNÉHO HYDROXIDU XXXXXXX A DRASELNÉHO

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx narovnání vlasů x v odstraňovačích xxxxxxx kůžičky.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x draselného xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x neutralizaci xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podmínek, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxx xxxxxxxx sodný x % (m/m).

3. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx ve xxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Souběžně x xxxxxxxxxx kyseliny xx xxxxxxxxxxx hodnota xX; x xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx změny xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx může xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx

x) xxxxxx a jiných xxxxxxx organických zásad, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se x této metodě xxxxxxxx odpařením xx xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxxx teplotě;

b) xxxx xxxxxxx kyselin, které xxxxx způsobit, že xxxxxxxx xxxxxx vykazuje xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx neutralizaci xxxxxxxxxxxxx xxxxx pocházejících x xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xx k prvnímu xxxxxxxxxx xxxx.

X xxxxxx xx uveden alternativní xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx slabých anorganických xxxxxxx.

X když xxxxxxxx xxxxxxxxxx možnost, že xx xxxxxx xX xxxxx xxx způsobeno xxxxxx xxxxxxxxxxx silnými xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hydroxidy, xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xxxxx nepravděpodobná.

4. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

4.1 Xxxxxxx xxxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xX 9,18 xxx 25 °X: 0,05X xxxxxx dekahydrátu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo

4.2.2 pH-metr xx zapisovačem

4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

4.2.4 Standardní xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxx

xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx kalibruje pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Připraví xx 10% xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, a xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx pH. Xx-xx xX 12 nebo xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.1 Titrace xx xxxxxx xxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx

5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 xxx/x

5.1.2 Přístroje x xxxxxxx

5.1.2.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxx

5.1.2.2 pH-metr xx xxxxxxxxxxx

5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx na 150 xx xx xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Je-li přítomen xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx kamínků, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x evakuuje xx xxxxxx xxxxx vývěvy, xxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx hodiny).

Přidá xx 100 xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).

5.1.4 Výpočet

Na xxxxxxxx křivce xx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx první inflexní xxx xxxx při xxxxxxx pH xxxxx xxx 7, není xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx hydroxid xxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxx nebo xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxx stanovení xxxxxxxx xxx xxxxx x xxxx.

Xxxxxxxxx se xxxxx titračního xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

Xx-xx X objem xxxxxxxxxx xxxxxxx v xx x X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx, vypočte xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x) xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V

% = 0,4 ___

Může xxxxxx xxxxxxx, kdy xxxx náznaky xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X takovém případě xx třeba xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx x isopropylalkoholu

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.1.2 Xxxxx odměrný xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 1,0 xxx/x

5.2.1.3 0,1 mol/l xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x isopropylalkoholu připravený xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 xxx/x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.2.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxx

5.2.2.2 xX-xxxx

5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.3 Xxxxxx

Xx kádinky xx 150 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx vakuového xxxxxxxxxx x evakuuje xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx hodiny).

Přidá xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.2.2.2).

5.2.4 Xxxxxxx

Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxx u xxxxxx hodnoty xX 9.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx (xxx XXX ISO 5725)

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx sodný, nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

4. XXXXXXXXXXXXX X KVALITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXX XXXX O XXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Níže xxxxxxx xxxxxx je vhodná xx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx solí v xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x vlasy. Lze xx použít x xxxxxxxxxx vodných nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx, které obsahují xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx alkalického xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx kyseliny xx'xxxxxxx a/nebo jejích xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) volné xxxxxxxx xx'xxxxxxx ve xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x-xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx alkalické šťavelany xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Sraženina xx rozpustí x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx.

4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)

4.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (m/m)

4.3 Xxxxxxx, 95 % (X/X)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Diethylether

4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,5 mol/l

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (x/x)

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.10 Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx

4.11 Xxxxxx kyselina xxxxxx

4.12 Xxxxxxxx xxxxxx (1:1)

4.13 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

5.1 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx

5.2 Xxxxxxx xx 50 a 600 xx

5.3 Skleněné filtrační xxxxxxx, X4

5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 ml

5.5 Xxxxxx na 10 xx

5.6 Odsávačky na 500 xx

5.7 Xxxxx xxxxxx

5.8 Xxxxxxxx se xxxxxxxx xx 0 xx 100 °C

5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx deskou

5.10 Magnetické xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

5.11 Xxxxxx na 25 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx

6. XXXXXX

6.1 Do kádinky xx 50 ml xx xxxxxx 6 xx 7 x xxxxxx xxxxxx, pH xx xxxxxx xx xxxxxxx 3 zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x roztok xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx xxxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.6) a 25 xx 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.

6.2 Xx xxxxxxxx fází xx xxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx reakčních xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxx.

6.3 Xxxxx vrstva xx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 600 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx xxxxxxx x xxxx (5.9) x xx xxxx se xx xxx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2); xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

6.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx ověří přidáním xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx a xxxx xx xx něj xxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.3); (5.10); xxxxx se 30 xxxxx xxxx.

6.6 Supernatant xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtrační kelímek (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx vody (50 až 60 °X) x xxxxxxx xx studenou xxxxx.

6.7 Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx malým množstvím xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx množstvím xxxxxxxxxxxxx (4.5) x rozpustí xx x 50 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8), xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

6.8 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.12) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (4.7) xx slabě xxxxxxxx zbarvení.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx vzorce

X x 4,50179 x 100

obsah kyseliny xxxxxxxxx x % = __________________

xxx

X = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,

X = xxxxxxx xxxxxx x g (6.1),

4,50179 = přepočítávací xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky obsahující xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,15 %.

9. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

9.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxx xx vysrážejí xxxx xxxxxxxx vápenatý x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Do xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Projde-li xxxxxxx xxxx uhličitý xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx zákal) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.2 Postup

9.2.1 Xxxx xxxxxx, xxxxx xx být analyzován, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1 až 6.3; xxxxxxxx xx xxx xxxxxxxx přítomné detergenty.

9.2.2 X přibližně 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.1 se xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.10) x roztok xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxx (4.11).

9.2.3 Xxxxx xx 10% xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Sraženina xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 2 xx xxxxxxxx sírové (1:1) (4.12).

9.2.4 Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxx x po xxxxxxx xxxxx xx xxx 0,5 ml 0,5 xxx/x xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (4.7). Za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x potom xxxxxx.

9.2.5 Xxxxx xx xxxxxxx roztoku manganistanu xxxxxxxxxx xx zkumavka xxxxxx zátkou x xxxxxxxxx, xxxxx se xxxxx zahřeje a xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx jímá xx xxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx (4.13). Xxxxx xxxxxxxx zákalu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 3 xx 5 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX X XXXXX XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx používá xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 % xxxx xxxxx. X současné xxxx platí xxxxx xxxxxxxxx chloroformu v xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxx xx hmotnost výrobku.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxx X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 mesh

4.2 Xxxxxxxxxxx

4.3 Chloroform

4.4 Dimethylformamid

4.5 Xxxxxxxx

4.6 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) xx pipetuje xx xxxxxxx baňky xx 50 xx, xxxxx se xxx 300 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (M xx), xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx.

4.7 Roztok xx xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx 5 ml xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6) xx pipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx x xxxxx se xxx 300 mg xxxxxxxxxxx xxxxxx (M₁ xx). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x plamenovým ionizačním xxxxxxxxxx

5.3 Mikrostříkačka xx 5 xx 10 µx, xxxxxx xx 0,1 µx

5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 4 x 5 xx

5.5 Odměrné xxxxx xx 10 x 50 xx

5.6 Xxxxxxxx xx asi 20 xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, Sovirel Xxxxxxx x. 20 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx vnitřní těsnící xxxxxx potaženou xxxxxxxx.

5.7 Xxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxx

xxxxx: 150 xx

xxxxxxx xxxxxx: 4 xx

xxxxxx xxxxxx: 6 xx

6.1.2 Xxxxxx xx xxxxxx Porapakem Q, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx náplní, 80 xx 100 xxxx (4.1).

6.1.3 Detektor: plamenový xxxxxxxxx, citlivost se xxxxxxx tak, xxx xxx xxxxxxxx 3 µx roztoku 4.7 xxxxxx výška xxxx xxxxxxxxxxxx asi xxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.4 Xxxxx:

Xxxxx plyn: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx. Xxxxxxx xxxx: xxxxx, vzduch xxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx průtoku xxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxx:

xxxxxxx 210 °X

xxxxxxxx 210 °C

kolona 175 °X

6.1.6 Rychlost posuvu xxxxxx:

xxx 100 xx xx xxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx uzavře, obsah xx xxxxxxxx xxxxxxxx x odebere xx xxxxxxxx vzorek.

6.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.3.1 Do zkumavky xx šroubovým xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx x přesností na 10 mg 6 xx 7 gramů xxxxx pasty (M0 xxxxx) xxxxx bodu 6.2 x xxxxxxx xx xxx xxxx xxxxxxxx kuličky.

6.3.2 Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 ml xxxxxxxxx (4.5), zkumavka se xxxxxx x obsah xx promíchá.

6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx vloží xx půl xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, při xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxx xxxxx x xxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xx kapalná xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 xx 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ke xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx po usazení.

6.3.4 3 µx tohoto xxxxxxx (6.3.3) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.1. Xxxxxx se xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx vodítkem xxxx xxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxx xxxxxxxxx 1 min.,

acetonitril xxxxxxxxx 2,5 min.,

chloroform xxxxxxxxx 6 xxx.,

xxxxxxxxxxxxxxxx &xx; 15 xxx.

6.3.5 Stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx.

7. XXXXXXX

7.1 Výpočet xxxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Xxxxx se xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x chloroformu x xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx podle xxxxxx: xxxxx x šířka x polovině výšky.

7.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xxxx acetonitrilu a xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 x xxxxxxx se xxxxxxxxx odezva x_x x následujícího vzorce:

X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . 1/10 X

x_x = _______ = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A_i . X₁

xxx

x_x = xxxxxx relativní odezvy xxx chloroform,

A_s = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.5),

X_x = množství chloroformu x mg na 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (=X1),

X_x = množství xxxxxxxxxxxx v mg xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=1/10X).

Xxxxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxx xxxxx xxxx 7.1.1 se xxxxxxx plocha píků xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.3.4.

7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x -X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A_s . X

%X = __________ . 100 % = ______________

x_x . X_XX . A_i f_s . A_i . X₀ .100

xxx

%X = xxxxx chloroformu x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech,

A_s = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),

A_i = xxxxxx píku xxxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_XX = hmotnost xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 v xx (= 1000.X0),

X_x = xxxxxxxx acetonitrilu x xx na 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10X).

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx na 0,1 %.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,3 %.

6. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx je xxxxxx pro stanovení xxxxx přítomného v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxx, síranu xxxx 4-hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) zinečnatý x xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx vzorku.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx prostředí xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) xxxxxxxxx. Xx filtraci xx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, 25 % (x/x); x₄²⁰ = 0,91

4.2 Ledová xxxxxxxx xxxxxx

4.3 Xxxxx amonný

4.4 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xx

4.5 Roztok amoniaku, 6 % (x/X)

240 x koncentrovaného roztoku xxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxx do odměrné xxxxx na 1000 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 0,2 xxx/x

15,4 x xxxxxx amonného (4.3) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxx na 1000 xx xx xxxxxx xx rysku x promíchá.

4.7 Roztok 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx

5 x 2-methylchinolin-8-olu xx xxxxxxxx xx 12 ml xxxxxx xxxxxxxx octové, převede xx destilovanou xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxx na 100 x 1000 xx

5.2 Xxxxxxx xx 400 xx

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 50 x 150 xx

5.4 Dělené xxxxxx xx 10 xx

5.5 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxx X-4

5.6 Xxxxxxxxx xx 500 ml

5.7 Xxxxx xxxxxx

5.8 Teploměr xx stupnicí xx 0 xx 100 °X

5.9 Exsikátor se xxxxxxx sušicím xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx

5.10 Sušárna xxxxxxxxx xx teplotu 150 ± 2 °X

5.11 xX-xxxx

5.12 Xxxxx xxxxx

5.13 Xxxxxxxxx xxxxx Whatman x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx na 400 xx xx naváží 5 až 10 x (M xxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku, xxxxx xxxxxxxx xxx 50 až 100 xx xxxxx, xxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxxxxx.

6.1.1 Xxxx xx xxxxx xxxxxxx zfiltruje xxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 90 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx se spojí.

6.2 Xx xxxxxxx 10 xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (6.1) xx přidají 2 xx xxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx (4.7) a promíchá xx.

6.3 Xxxx xx xxxxx 150 ml xxxxxxxxxxx vody, xxxxxx xx 60 °X (5.12) x xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 45 xx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx (4.6).

6.4 xX roztoku xx xx stálého míchání xxxxxx na 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 xxxxxxx amoniaku (4.5); pH xxxxxxx xx xxxx pH-metrem.

6.5 Xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx filtrační xxxxxxx X-4, xxxxxx xxxxxxx (150 °C) x xx vychladnutí xxxxxxx (X₀ xxxxx); sraženina xx promyje 150 xx xxxxxxxxxxx vody xxxxxx na 95 °X.

6.6 Kelímek xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx na 150 °X a xxxx xx xxxxx xxxxxx.

6.7 Xxxxxxx xx xxxxx xx sušárny, xxxxx xx do xxxxxxxxxx (5.9) a xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx (X₁ xxxxx).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X₁ - X₀) x 17,12

% xxxxx = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

xxx

X = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 x x,

X₀ = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) v x,

X₁ = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (6.7) x x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx je xxxxxx xxx důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. v xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech jako xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx se xx vodě x xxxxxxxx extrakcí chloroformem. Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (x/x), (x₄²⁰ = 1,18)

4.2 Xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxx-1-xx

4.4 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.5 Jodid xxxxxxxx

4.6 Xxxxxx xxxxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx xxxxx

4.8 Kyselina xxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxx xxxxx

4.10 Xxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx, 0,6 xxx/x

4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,2 xxx/x

4.12 Xxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/X)

4.13 Xxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (x/X)

4.14 Vodný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/X)

4.15 Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/X)

4.16 Xxxxxxx fáze: xxxxx-1-xx / xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx / xxxx (4:1:5 X/X/X); xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

4.17 Xxxxxxx činidlo

4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx rozpustí xx 45 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) xx zahřívání a xxxxxx xx zředí xxxxx xx 500 xx. 10 ml xxxxxxx se ochladí x xxxxx x xxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxx xx xxxxx 10 ml xxxxxxxxx roztoku dusitanu xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx 15 xxxxx při 0 °X (za xxxx xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx xxx) x bezprostředně xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).

4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx; velikost 20X20 xx, xxxxxxxx vrstvy xxxxxxxx 0,25 xx.

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx a xx xxxxxxxxxxx zátkou

5.2 Xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx

5.3 Xxxxxxxxxxxxx baňka xx zábrusem 250 xx

5.4 Xxxxxx na 25 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 2 a 10 xx

5.6 Dělená xxxxxx xx 5 xx

5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx dělená po 0,1 µl

5.8 Teploměr xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °X

5.9 Vodní xxxxx x xxxxxxxxxx

5.10 Sušárna x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 80 °X

5.11 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

6. XXXXXXXX XXXXXX

X níže xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové x xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xx xx x xxxxxxxxxx nádobky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxx plyny, xxxxx xx za xxxxxxxxxx xxxxx odpaří.

7. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

7.1 Pomocí mikrostříkačky (5.7) xx xxxxxx 5 µx zbytku (6) xxxx xxxxxx xx šesti bodů xxxxxxxxx linie xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.18).

7.2 Deska se xxxxxx do xxxxxxxx xxxxxx obsahující mobilní xxxx (4.16) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx 15 cm xx xxxxxxxxxx linie.

7.3 Deska xx xxxxx z xxxxx a suší xx xxx 80 °X, xxxxx nezmizí xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (4.13) x suší xx na vzduchu.

7.4 Xxxxx polovina xxxxx xx zakryje xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx 0,05% xxxxxxxx dithizonu (4.15). Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx skvrn na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxx xxxxx.

7.5 Xxxxxxxxx xxxx desky xx xxxxxxxx xxxxxxxxx deskou x xxxxxxxxx část xx xxxxxx Paulyho xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonové xx xxxxxxxxxx xxxxxxx žlutohnědé xxxxxx x xxxxxxxx X_x kolem 0,26, xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx X_x xxx 0,45 na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

8.1 Xx xxxxx xx 100 ml x kulatým xxxx xx naváží 10 x xxxxxx nebo xxxxxx (6) x xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xx xxxxx x rotační xxxxxxx umístěné na xxxxx xxxxx xxx 40 °X.

8.2 Do xxxxx xx odpipetuje 10,0 xx vody (X1 xx) x xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

8.3 Roztok xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxx nálevky (5.2) x extrahuje xx xxxxxxx xxxx 20 xx chloroformu (4.2). Xx xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

8.4 Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx očekávaného xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 1,0 xxxx 2,0 xx (X₂ xX) xxxxxxxx napipetují do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.3) x xxxxx xx xx 75 xx xxxxx.

8.5 Xxxxx xx 2,5 ml 36% xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 2,5 x xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xx xxxxxxxx x zahřeje xx xxxxx lázni na 50 °X.

8.6 X xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,6 mol/l roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx xxx 50 °X xxxxxxxx xxxxx.

8.7 Xxxxxxx xx další 3 xx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx uzavře x xxxxx stát 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 50 °X.

Xxxxxxxx se xxxxx 10 xxxxx xxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxxxx 2,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx 10 xxxxx xx xxxxx lázni při 50 °X. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).

8.8 Xxxxxx xx ochladí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx 2 x xxxxxx draselného (4.5) x roztok xx xxxxxxx.

8.9 Xxxxxxxx xxx xx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx titrace se xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx spotřebovaný objem xxxxxxx xxxxxxxxxx (b).

9. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx (6) vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xx vzorce:

(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -b) x X₁ x 0,00514 x 100

= __________________________

x x X₂

xxx

x = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) x xxxxxxxxxxx,

x = celkové xxxxxxxx 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx sodného spotřebovaného xxx zpětné titraci (8.9),

x = množství xxxxxxxxxxxxx vzorku nebo xxxxxx (8.1) v xx,

X₁ = objem xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx (8.2) x xxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx použitého x xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xxx pravidla xxxxxx aerosolů.

10. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 %.

11. INTERPRETACE XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., o xxxxxxxxxxxx požadavcích xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx žádosti x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx prostředcích) xx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého v xxxxxxxxx lotionech x x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). Xx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx stanoven x xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx minimální xxxxx xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxx xx stanovený xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, gravimetricky xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx prostředky xxxxx xxxxxxxxx také xxxxxxx zinečnatý x xxxxx zinečnatý.

8. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX VODÍKU X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXX XXXX X VLASY

ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx jiných xxxxxxxxxx xxxxxxx, vytvářejících xxx x jodidů. Z xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovením xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x identifikovat xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxx xx xxxx xxxx; xxxxx zahrnuje xxxxxxxxxxxxxx, bromičnany a xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X PEROXIDU XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx - xxx xxxxxx na xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx - xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie, xxx které xx xxxxxxx xxxx mobilních xxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

2.1 0,5% (x/X) vodné referenční xxxxxxx následujících sloučenin:

2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.1.3 Peroxodisíran xxxxxxxx

2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx

2.1.6 Peroxid xxxxxx

2.2 Xxxxxxx xxxx X, 80% (XX) xxxxxxx

2.3 Xxxxxxx xxxx X, xxxxxx-xxxxxxxx-3-xxxxxx-xxxxx-1-xx-xxxx (34 : 38 : 18 : 10, X/X/X/X)

2.4 Xxxxxxxx činidlo X, 10% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxx draselného

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 1% (m/V) xxxxx xxxxxx xxxxxx

2.6 Detekční xxxxxxx X, 10% (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

2.7 4 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXX A XXXXXXX

3.1 Chromatografický papír (xxxxx Xxxxxxx x. 3 nebo x. 4 xxxx jejich xxxxxxxxxxx)

3.2 Mikropipeta na 1 µx

3.3 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx

3.4 Xxxxxxxx filtry

3.5 Xxxxxxxx pro sestupnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXX XXXXXX

4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx

Xx každého xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxx. 1 µl xxxxxxx x těchto xxxxxxx xx xxxxxxx xxx provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx rozpustné xx xxxx

Xxxxxx xx 1 x a 5 x xxxxxx x xxxxxxxx se x 50 xx xxxx, x xxxx xxxxxxxxx xx doplní xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x xxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx 1 µx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx dvě xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 g x 5 g x 50 xx vody, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx xx vodou xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx skládaný filtr (3.4) x 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.3 Xxxxx

5 g a 20 g xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) a B (2.3) xx umístí xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 xxxxx.

5.2 1 µx roztoku xxxxxx x všech referenčních xxxxxxx připravených xxxxx xxxxxx 4 a xxxx 2.1 xx xxxxxx xx startovní xxxx proužku xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx č. 3 xxxx ekvivalentní) 40 cm xxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx xx chromatografické komory xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx A (5.1) x vyvíjí se, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 35 xx (asi 15 xxxxx).

5.4 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 se xxxxxxx stejně s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx ekvivalentní) (3.1) x xxxxxxx fáze X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx xxx xxxxx).

5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx na vzduchu.

5.6 Xxxxxx xx objeví xx následném xxxxxxxxxx:

5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X x krátce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.5). Xxxxxx peroxodisíranů xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx nejdříve x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx peroxidu vodíku. Xxxxxx se označí xxxxxx;

5.6.3 xxxxxxxxx činidlem X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1; přítomnost xxxxxxxxxx xx projeví xxxxxx modrými skvrnami xx xxxxxxxxxxxxx.

5.7 Za xxxx zmíněných xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) xxxx xxxxxxx X_x xxxxxxxxxxxx látek (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:

	Xxxxxxx xxxx X (2.2)	Mobilní xxxx X (2.3)
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,10
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx	0,40	0,02 + 0,05
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx	0,50	0,10 + 0,20
Xxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,20
Xxxxxxxxx draselný	0,40	0,10 + 0,20
Peroxid xxxxxx	0,80	0,80

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX

1. PRINCIP

Peroxid xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:

- v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxx xx části xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), xxxx vznikne xxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) xx opět xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným xxxx (X.5),

- ve xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx barnatý x xxxxxxxxxxxxxx přítomny xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx zbytku x xxxxxxx (B.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx taveniny (X.4.2.3) v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx

2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, 36% (m/m)

2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 6 xxx/x

2.4 Xxxxxxxx sírová, 8 xxx/x

2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

2.6 Chlorid xxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

2.8 Vodný xxxxxx chloridu xxxxxxxxx, 1% (m/V)

2.9 Xxxxxxx xxxx methanol - xxxxxxxxxxxxx kyselina chlorovodíková (xxxxxxxxxxx 36 %) - xxxx (80: 10 : 10 ,X/X/X)

2.10 Detekční činidlo, 0,1% (x/X) xxxxx xxxxxx disodné xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx

3. XXXXXXXXX A XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 µx

3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Xxxxxxx baňky xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír Xxxxxxxxxx x Xxxxxx 2043 x nebo xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx vyčistí xxx, že xx xxxx xxx nechá xxxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5), xxxxxxxxxx mobilní xxxx, a xxxx xx xxxxx.

3.5 Skládaný xxxxxxxxx xxxxx

3.6 Obvyklé xxxxxxxx xxx provádění xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXX VZORKU

4.1 Xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4.1.1 2 x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx v 50 xx vody a xX suspenze xx xxxxxx přibližně na xxxxxxx 1 kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).

4.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx vody xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, doplní se xx rysku xxxxx x promíchá xx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxxxx 5 x pro kvalitativní xxxxxxxxx barya vysrážením xxxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx přítomny xxxxxxxxxxxxxx

4.2.1 2 g xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx.

4.2.2 X vysušenému xxxxxx xx přidá xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx hmotnosti zbytku (X.2.7), xxxxxxxx xx x xxxx xx xxx hodiny xxxx x xxxxxxxxxx kelímku (X.3.2).

4.2.3 Xxxxxxx se xx xxxxxxxxxxx teplotu, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).

4.2.4 Xxxxxx x taveniny xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x xxxxxx se xxxxx xx 100 ml. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxxxx 5 x pro kvalitativní xxxxxxxxx xxxxx vysrážením xxxxxx.

5. POSTUP

5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxx fáze (X.2.9) xx umístí xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx.

5.2 Xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx - předem upraveného xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx X.3.4 - xx xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxx 5 µx každého x xxxxxxx připravených podle xxxx X.4.1.2 x X.4.2.4 x standardní xxxxxx X.2.8.

5.3 Xxxxxx x referenční skvrny xx xxxxxx na xxxxxxx. Chromatogram se xxxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 30 xx.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx.

5.5 Xxxxxx xx chromatogramu se xxxxxx xx postříkání xxxxxx detekčním činidlem X.2.10. X přítomnosti xxxxx se xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx červené xxxxxx x xxxxxxxx X_x xxx 0,10.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx vodíku je xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:

X₂X₂ + 2X⁺ +21^- → X₂ + 2H₂O

Tato xxxxxxxx xxxxxxx pomalu, xxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx jod se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xx xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx peroxidu xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Kyselina xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx xxxxxxxx

3.3 Molybdenan xxxxxx

3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,2 mol/l

3.5 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,10% (x/X), xxxxxxxxxx xx bezprostředně xxxx použitím

3.6 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 20% (x/X)

3.7 Roztok xxxxxx, 1 % (m/V)

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xx 100 xx

4.2 Xxxxxx xx 50 xx

4.3 Odměrné xxxxx na 250 xx

4.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 a 100 xx

4.5 Xxxxxxxx xxxxxx na 10 xx

4.6 Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 xx

5. XXXXXX

5.1 Xx 100 xx xxxxxxx xx xxxxxx xxx 10 x (m xxxxx) xxxxxx xxxxxx, obsahujícího xxx 0,6 g xxxxxxxx vodíku. Xxxxx xx pomocí vody xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx se.

5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (4.6) x xxxxxxxx xx přidá 100 xx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.5) a tři xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6).

5.3 Xxxxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) a xxxxx xxxx dosažením xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) jako xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) x mililitrech (X).

5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x bodech 5.2 x 5.3 se xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxx 10 ml xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1N xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxx xxxxx (X_x x ml).

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(X - X₀) x 1,7008 x 250 x 100 (X - X₀) x 4,252

% peroxidu xxxxxx = ___________________________ = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xx xxxxxx:

x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) x x,

X₀ = spotřeba 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,

X = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xxx titraci xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 6 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

9. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX URČITÝCH XXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX NA XXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda je xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek v xxxxxxx xx vlasy xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:

Xxxxx	Xxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxx
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx)	(XXX)
4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx)	(XXX)
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,5-diamin)	(PTD)
Diaminofenoly
2,4-diaminofenol	(DAP)
Hydrochinon
Benzen-1,4-diol	(H)
a-naftol	(a-N)
Pyrogallol
Benzen-1,2,3-triol	(P)
Resorcinol
Benzen-1,3-diol	(R)

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx ve xxxxx krému xxxx xxxxxxxx xxx pH 10 96% xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx- xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

X semikvantitativnímu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx vzorků xxxxxxx xxxxxx čtyř xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxx xxxxxxxx x za xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x₄²⁰ = 0,91)

3.5 X-(+)-xxxxxxxxx kyselina

3.6 Xxxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxx

3.8 Dusík, xxxxxxxxx

3.9 Xxxxxx

3.10 Xxxxxx

3.11 Xxxxx-1-xx

3.12 Xxxxx-2-xx

3.13 Kyselina fosforná, 50% xxxxxx (V/V)

3.14 Xxxxxxxxxx činidlo. Xxx:

-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x červeni 2 XX - Francolor,

-2-chlor-4-nitro-1-benzendiazonium-naftalenbenzoát (xx xxxxx stabilní xxxx), jako xxxx. x xxxxxxx NNCD - referenční č. 74&xxxx;150 XXXXX,

xxxx xxxxxxxxxxxx.

3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.16 x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

3.17 2,5-xxxxxxxxxxxxx

3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx

3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X)

3.20 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx použití". V xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx sloučenina xxx' xx formě xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xx), nebo xxxx xxxxx xxxx.

3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/X)

Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.20.

Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 10 xx.

Xxxxx xx 5 xx 96% ethanolu (3.3) a 250 xx kyseliny xxxxxxxxx (3.5).

Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4) na xxxxxxx xX 10 (zjišťuje xx indikátorovým xxxxxxxx).

Xxxxxx xx xx 10 xx 96% ethanolem (3.3) x xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxx v chladu x xxxxx.

X některých xxxxxxxxx xxxx po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sraženina. Před xxxxxx xxxxxxxx je xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.

3.22 mobilní fáze

3.22.1 Xxxxxx - xxxxxxxxxx - toluen (35 : 25 : 40, V/V/V)

3.22.2 Xxxxxxxxxx - cyklohexan - xxxxxxx - 25% xxxxxx amoniaku (80: 10: 10: 1, X/X/X/X)

3.22.3 Benzen - xxxxx-2-xx - xxxx (50 : 25 : 25 , X/X/X). Xxxxxxxx se xxxxxxxx x po xxxxxxxxx xxx pokojové xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx x vyvíjení xxxxxxx xxxxx fáze.

3.22.4 x-xxxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxx X (7 : 70 : 23, X/X/X). Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx pokojové teplotě (20 až 25 °X) x použije xx spodní fáze.

Příprava xxxxxxx X

Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (X/X) 24 objemových xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx 75 objemových xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx fáze obsahující xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx

3.23.1 Xxxxxxxxxx činidlo

Připraví xx 5% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 xx 10% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).

3.23.3 2, S-dimethylfenol - xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx 1: Xxxxxxxx xx 1 x dimethylfenolu (3.17) xx 100 xx 96% ethanolu (3.3).

Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) ve 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxx vyvolání xxxxxxxxxxxxx xx těmito xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx samostatně, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.

3.23.4 Xxxxxxxxxxx dusičnan xxxxxxxx

25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx x 5% (x/X) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.

4.1.1 Xxxxxxxx xxxx skleněný xxxx konstruovaný xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx skvrn x xxxxxx mohl xxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx k náchylnosti xxxxxxxx barviv x xxxxxxx.

4.1.2 Mikrostříkačka xx 10 µx, dělená xx 0,2 µx, x jehlou x xxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxx na 50 µl xxxxxxxx x držáku tak, xxx deska xxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 0,25 xx, xxxxxxx 20 x 20 xx (Macherey xxx Xxxxx, Xxxxxx X-XX, xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx).

4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.

4.3 Centrifugační xxxxxxxx na 10 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx

Xxxxx 2 až 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xx odstraní.

Do centrifugační xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se 3 x xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), xx xX dosáhne xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 ml 96% xxxxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxxxxx xx xxx atmosférou xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx při 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx každé shora xxxxxxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx od xxxx 1,5 xx podél xxxxx vzdálené xxx 1,5 xx xx xxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xx nanášejí v xxxxx uspořádání:

1	2	3	4	5	6	7	8	9
R	P	H	PPD	DAP	PTD	OPD	OTD	MPD
MTD	α-N

Dále xx x bodech 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μl xxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxxxxx

Xxxxx xx vloží xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx jedním ze xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) ve xxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx startovací linie.

Deska xx xxxxx x xxxxx xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx teplotě.

5.2.3 Xxxxxxxx

Xxxxx xx postříká odpovídajícím xxxxxxxxx činidlem xxxxxxxx x bodě 3.23.

5.2.4 Xxxxxxxxxxxx stanovení

Porovnají se xxxxxxx X_x a xxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx.

X xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx příklady xxxxxx R_f a xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx jednotlivých xxxxx identifikovaných x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx jedné xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx extrakt xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx opakuje.

TABULKA 1

Xxxxxxx X_x x xxxxx xxxxxxx bezprostředně xx xxxxxxxx

Xxxxxxxx (3.20)	Mobilní fáze				Mobilní xxxx
	Xxxxxxx X_x				Xxxxxxxx xxxxx
	(3.22.1)	(3.22.2)	(3.22.3)	(3.22.4)	Xxxxx (3.23.1)	Xxxxxxx (3.23.2)	Xxxxxxxx- fenol (3.23.3)	XxXX₃ (3.23.4)
XXX	0,62	0,60	0,30	0,57	xxxxxx xxxxx	-	-	xxxxxx xxxxx
XXX	0,40	0,60	0,47	0,48	xxxxxxx xxxxx (*)	žlutá	světle xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,20	0,50	0,30	0,48	xxxxx	xxxxx červená (*)	xxxxxxx	xxxx
XXX	0,60	0,60	0,53	0,60	xxxxx (*)	xxxxxx xxxxxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,40	0,67	0,45	0,60	xxxxxxxxx xxxxx (*)	xxxxx	xxxxx	xxxxx
XXX	0,33	0,65	0,37	0,70	xxxxx	xxxxxxxx	xxxxxxx (*)	xxxx
XXX	0,07	-	0	0,05	xxxxx (*)	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx
X	0,50	0,35	0,80	0,20	-	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx (*)
α-X	0,90	0,80	0,90	0,75	xxxxxxxx xxxxx	-	xxxxxxx (*)	xxxxx
X	0,37	-	0,67	0,05	xxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxx	xxxxx (*)
X	0,50	0,37	0,80	0,17	xxxxxxxx (*)	světle xxxxxxx	xxxxx xxxxxx hnědá	světle xxxxx

Xxxxxxxx

1. OPD xx xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx se použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx odlišil xx OTD.

2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx vyvolané xxxxx.

6. ZKOUŠKA DVOUROZMĚRNOU XXXXXXXXXXXXXX NA XXXXX XXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vyžaduje xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.1 Xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx

6.1.1 β-xxxxxx (β-N)

6.1.2 2-aminofenol (XXX)

6.1.3 3-xxxxxxxxxx (MAP)

6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)

6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)

Xxxxxxxx xx 0,5% (x/X) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 3.21.

6.2 Xxxxx xxxxxxx xxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx - 25% xxxxxx xxxxxxxx (65 : 30: 0,5, X/X/X)

6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx jodu x xxxxxx se xxxxxx odpovídajícím xxxxx.

6.4 Xxxxxxxxxxxxxx

6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 6 xx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.

6.4.2 X xxxxxxxx atmosféře (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 µx xxxxxxxx (5.1) do xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 6), který xxxx asi 2 xx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx extraktu xxxxxx na intenzitě xxxxx xx chromatogramech xxxxx xxxx 5.2.

6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (xxx. 6) xx nanesou xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.2 (vzdálenost xxxx xxxx je 1,5 xx). Xxxxxx xx 2 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxxxx XXX, který xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx 6 µx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).

6.4.4 Postup xxxxx xxxx 6.4.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (obr. 6) a xxxxx xx uchovává xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx mezi xxxx xx 1,5 cm).

6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxxxxxx dusíkem (3.8) x umístí xx xx xx vhodné xxxxxxxx xxxxxxx fáze 3.22.2. Deska (6.4.4) xx xxxxx do xxxxxx a xxxxxx xx xx xxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 6).

Xxxxxx xx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxx xxxxxxxxx xx desce (xxxxxxxxx 13 xx).

6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx vyjme x xxxxxx xx jiného xxxxxxxxxxxxxxxx komory, xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem, xxx xx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx alespoň 60 xxxxx.

6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) vnese xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2), xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx otočená o 90° (6.4.6) a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx směru (xxxx xx tmě), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx. Deska xx xxxxx x komory x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.

6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx chromatogram se xxxxxxxxxxxx x využitím xxxxxx Rf x xxxxx současně xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (hodnoty X_x x xxxxx xxxxx xxxx uvedeny v xxxxxxx XX).

Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx-xx se xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x atmosféře par xxxx xx dobu xxx xxxxxx.

6.4.9 Přítomnost xxxxxxxxxx xxxxxx nalezených xxxxx xxxx 6.4.8 xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v bodech 6.4.1 až 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.4.2 xxxxxx 1 µx xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných x bodě 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx oproti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, je xxxxxxxxxxxx chromatogramu xxxxx xxxx 6.4.8 správná.

Tabulka XX

Xxxxx skvrn standardů xx chromatografii x xxxxxxxx parami xxxx

Xxxxxxxxx	Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx
X	xxxxxx
X	xxxxx
α-X	xxxxxxx
β-X	xxxxxx xxxxx
X	xxxxxxx hnědá
MPD	žlutavě xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx hnědá
PTD	žlutavě xxxxx
XXX	xxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
2-XXXX	xxxxx
4-XXXX	xxxxxxxx

Xxxxxxx 6

10. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x krémech a xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx dusitanu xxxxxxxx vznik xxxxxxxxxx xxxxxxxx s 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x₄²⁰ = 1.84) se xxxxx 11 xx destilované xxxx.

3.2 Zředěná kyselina xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx činidlo Nitrin®) x methanolu

Naváží se 2,0 g Xxxxxxx® x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx a xxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxx nevyčeří. Xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxx skleněné xxxxx (4.3).

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xx 50 xx

4.2 Odměrná xxxxx na 100 xx

4.3 Xxxxx skleněná xxxxx xx 125 xx

4.4 Xxxxxxxx xxxxx, 10 x 10 xx

4.5 Xxxxxxxx x xxxxxx

4.6 Xxxxxxxxx xxxxx, 10 x 10 xx

5. XXXXXX

5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx rozetře xx xxxxxxxxx desku (4.4) xxx, xxx byl xxxxxx pokryt xxxxxxx xxxxxxx 1 xx xxxxxx.

5.2 List xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx destilovanou xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx (4.5).

5.3 Xxxxx se xxx 1 xxxxxx x do středu xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx:

- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),

- xxxx dvě xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).

5.4 Xx 5 xx 10 sekundách xx xxxxxxxxx papír xxxxxxxx a prohlédne xx proti xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost dusitanů.

Je-li xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx červenofialové xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Je-li xxxxxxxx velké množství xxxxxxxx, xxxxx k xxxx xxxxxxx změně xx po 1 xxxx 2 xxxxxxxx.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx zbarvení x xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx žlutou, naznačují xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusitanů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx touto xxxxxxx, xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx dusitanu xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxx vodou a xxxxxxxx se nechá xxxxxxxxxx xxxxxx přítomných xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx x N-1-naftylethylendiaminem x xxxxxxxxxx vzniklého zbarvení xx xxxx xxx 538 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxx: tato xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.

4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx 1:

106 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X₄Xx(XX)₆.3X₂X xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxx xx 1000 ml.

4.1.2 Carrezovo xxxxxxx XX:

219,5 g xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn(CH₃COO)₂.2H₂O x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx vodou xx 1000 xx.

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:

0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx vodou xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xx xxxxx xx 500 ml; 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 µx NaNO₂.

4.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 1 xxx/x

4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 0,2%:

2,0 g xxxxxxxxxxxxx xx za xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx 100 xx koncentrované kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.

4.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 5 mol/l

4.6 N-1-naftylové xxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx v xxx použití. Xxxxxxxx xx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxxx N-naftylethylendiaminu xx xxxx x xxxxx xx vodou xx 100 xX.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Analytické xxxx

5.2 Odměrné baňky xx 100, 250, 500 x 1000 xx

5.3 Xxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxx

5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.5 Skládaný filtrační xxxxx, xxx xxxxxxxx, xxxxxx 15 xx

5.6 Xxxxx xxxxx

5.7 Spektrofotometr x xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx 1 xx

5.8 xX-xxxx

5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 ml

5.10 Xxxxxxx xx 250 xx

6. XXXXXX

6.1 S xxxxxxxxx xx 0,1 xx se xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xx 250 xx (5.10) x xxxxxx xxxxxx destilovanou xxxxx xxx xx 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx xx půl xxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Xxxxx xxxx xxxx se obsah xxxxx protřepe.

6.2 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx míchání xxxxxxx 2 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) x 2 xx Carrezova činidla XX (4.1.2).

6.3 Xxxxxxx xx 1 mol/l xxxxxx hydroxidu sodného (4.3), dokud se xX xxxxxxxx xx 8,3. (Použije xx xX-xxxx (5.8)). Obsah xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 xx (5.2) a xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxx.

6.4 Obsah se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxxxxx xxxxx (5.5).

6.5 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.2) xx odpipetuje (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X xxxxxxxxx) čirého xxxxxxxx, xxxxx ne xxxx xxx 25 xx, x doplní xx destilovanou vodou xx objem 60 xx.

6.6 Xx promíchání xx přidá 10,0 xx xxxxxxx sulfanilamid-hydrochloridu (4.4) x poté 6,0 ml 5 xxx/x xxxxxxxx chlorovodíkové (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx 5 xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxx 3 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxx x promíchá.

6.7 Xxxxxxxx xx slepý pokus xxxxxxxxxx operací xxxxxxxxx x bodech 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.8 Xxxxx xx (5.7) absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle bodu 6.6 při 538 xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx (6.7).

6.9 X kalibračního xxxxx (6.10) se xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.

6.10 X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxx 10 µg/ml (4.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx graf xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 µx xxxxxxxx sodného xx 100 xx.

7. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx sodného xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

%XxXX₂ = ____ x m₁ x 10^-6 x ____ = _________,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V x x x 40

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x x (6.1),

x₁ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x µx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,

X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.5).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx sodného xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

11. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx vhodná pro xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx resorcinolu stanovený xx vzorku touto xxxxxxx se vyjadřuje x hmotnostních xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx x 3,5-xxxxxxxxxxxxxxx (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), přidávaný xxxx xxxxxxx standard, xx xx vzorku xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Obě xxxxxxxxxx xx izolují xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx methanolem. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx x stanoví xx plynovou chromatografií.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Kyselina chlorovodíková, 25% (x/x)

4.2 Xxxxxxxx

4.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

4.4 Hotové silikagelové XXX desky (plastové xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: silikagelová xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xx nechají xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx tři xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx adsorpce xx xxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxxx octová (20 : 75 : 5 , X/X/X).

4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: rozpustí xx 400 xx resorcinolu xx 100 xx 96% xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 µx resorcinolu).

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xx 100 ml 96% xxxxxxxx (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 µx XXX).

4.8 Xxxx xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx 4.6 x 10 ml roztoku 4.7, xxxxxx se xx rysku 96% xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx odpovídá 400 µx resorcinolu x 400 µx DHT).

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

4.9.1 N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoracetamid (XXXXX)

4.9.2 Hexamethyldisilazan (XXXX)

4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxx chromatografii

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nádobí

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xx kádinky na 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x gramů) xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 20 xx 50 mg xxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) do xxxxxx reakce (xx xxxxxxx přibližně 2 xx 4 xx), xxxxx xx 10 xx (40 mg XXX) roztoku vnitřního xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxx (4.3) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx rysku a xxxxxxxx.

6.1.3&xxxx;250 µx xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx silikagelem (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x délce xxxxxxxxx 8 xx. Xx xxxxx xxxx na xx, aby xxxxx xxxx co xxxxxxx.

6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) nanese 250 µx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).

6.1.5 Xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx linie xx xxxxxx xx 5 µx xxxxxxx 4.6 a 4.7 x usnadnění xxxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxxx.

6.1.6 Xxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne vzdálenosti 12 cm od xxxxxxxxxx xxxxx; obvykle xx trvá asi 45 xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx x zóna xxxxxxxxxxx/XXX xx xxxxxxxxxx xxx krátkovlnným XX xxxxxxx (254 xx). Xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx přibližně xxxxxxx xxxxxxx R_f. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 mm xx xxxxxxxx tmavého rozhraní xxxx. Tyto zóny xx z xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx x lahvi xx 10 xx.

6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx:

Xxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxx (4.2) a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx neustálého xxxxxxx. Xxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx se 2 xx methanolu.

6.1.8 Xxxxxxxx xx spojí x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx sušicím xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx.

6.1.9 Odparky (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.

6.1.9.1 Mikrostříkačkou xx xxxxx 200 µx XXXXX (4.9.1) a xxxx xx xxxxx x uzavřené xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

6.1.9.2 Mikrostříkačkou xx xxxxxxxx přidá 200 µl XXXX (4.9.2) x 100 µx TMCS (4.9.3), xxxx xx zahřívá x uzavřené nádobě 30 minut xx 60 °X. Směs xx xxxxxxx.

6.2 Plynová xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx poskytovat rozlišení X rovné xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x₂ - x₁)

X = ______________

w₁ + x₂

xxx:

x₁ a x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx píků x xxx.,

x₁ a x₂ = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,

x' = rychlost xxxxxx papíru v xx/xxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx vhodné:

Materiál kolony: xxxxxxxx ocel

Délka 200 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx

Xxxxx: 10% OV-17 xx Chromosorbu XXX, 100 xx 120 xxxx

Xxxxxxxxx ionizační xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx: 185 °C (xxxxxxxxxxx)

Xxxxxxxx: 250 xX

Xxxxxxx: 250 oC

Nosný plyn: xxxxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx nastaví podle xxxxxx xxxxxxx.

6.2.2 Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx 3 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) se xxxxxxx xxx nástřiků, xxxxx se plochy xxxx, xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxx píků: X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx píku XXX.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x), xx dána xxxxxxx:

xxx: % resorcinolu = ____ x _________________

X = hmotnost xxxxxxxxxx vzorku v x (6.1.1),

X_xxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) pro xxxxxx xxxxxx,

X_{xxxxxxxxxx směsi} = xxxxxxxx plocha píku (6.2.2) xxx xxxx xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.

12. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX METHANOLU XXXXXXXX X XXXXXXXX XXXX PROPAN-2-OLU

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx xx popsána xxxxxxx methanolu xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx aerosolů) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx stanovit relativní xxxxxxx od 0 xx 10 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx této xxxxxx, xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.

3. PRINCIP

Stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty p. x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxx-2-xx

4.4 Xxxxxxxxxx zbavený xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

x tepelně xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,

x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky.

5.2 Odměrné xxxxx xx 100 xx

5.3 Pipety na 2 xx, 20 xx x 0 xx 1 xx

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 µx x 0 až 5 µx

x (pouze xxx aerosolové xxxxxx) xxxxxxxxx plynotěsná injekční xxxxxxxxx x posuvným xxxxxxxx (xxx obrázek 5, xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx").

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xxxxxx z prostředků x obalech xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx" a xxxx xx analyzují plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

6.1.2 Vzorky jiných xxx xxxxxxxxxxxx prostředků, xxxxxxxxxxx postupem xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx", xx xxxxx xxxxx na koncentraci 1 xx 2 % xxxxxxxx xx xxxxxx-2-xxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.2.2.

6.2 Plynová xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx vzorky xx použije xxxxxxx xxxxxxxxxx detektor (katarometr).

6.2.1.1 Xxxxxx kolony xx 10 % Hallcomid X18 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 xxxx.

6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x₂ - x'x₁

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

xxx:

x₁ x x₂ = xxxxxxxx časy xxxx píků x xxx.,

x₁ a x₂ = šířky píků x polovině výšky xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx/xxx.

6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxxx podmínek:

Materiál kolony: xxxxxxxx ocel

Délka: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxx xxxxxxx katarometru: 150 xX

Xxxxx xxxx: xxxxxx

Xxxx: 2,5 xxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °X

Xxxxxx: 65 °X

Xxxxxx plochy xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2 Xxxx xxx aerosolové xxxxxx:

6.2.2.1 Náplní xxxxxx xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Porapak XX; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor.

6.2.2.2 Kolona xxxx xxxxx rozlišení X rovné xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' r₂ - d' r₁

R = 2 __________

x₁ + w₂

r₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx v xxx.

x₁ x x₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,

d' = xxxxxxxx xxxxxx záznamu x xx/xxx.

6.2.2.3 Tohoto xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 2 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 8 x 10^-10 X

Xxxxx:

Xxxxx plyn: xxxxx

Xxxx: 2,1 xxx

Xxxxxx: 40 xx/xxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 1,5 bar

Průtok: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °X

Xxxxxx: 120 xx 130 °X

7. XXXXXXXXXX XXXX

7.1 Xxx xxxxxxxx chromatografii xxxxx bodu 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Hallcomid X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx standardní xxxxx. Xxxx směsi xx xxxxxxxx odměřením pomocí xxxxx, xxx přesné xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx pipety xxxx xxxxx po xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx koncentrace (% m/m):	Methanol (ml)	Ethanol xxxx propan-2-ol (ml)	Doplněno xxxxxxxxxxxx xx xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	0,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	1,0	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	1,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	2,0	20	100 (xx)

Xx chromatografu xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

Pro xxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx osu x: množství xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x %

xx xxx x: xxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).

7.2 Pro plynovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx směsi xx xxxxxxxx odměřením xxxxxx pipet, xxx xxxxxx množství se xxxxxxx xxxxxxxx pipety xxxx baňky po xxxxxx přidání.

Relativní xxxxxxxxxxx (% x/x):	Xxxxxxxx (µx)	Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	50	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	100	2	100 (ml)
Přibližně 7,5 %	150	2	100 (ml)
Přibližně 10,0 %	200	2	100 (ml)

Do xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

Xxx každou xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (methanol/ethanol) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx) x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx osu x: množství methanolu xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x %

xx xxx y: xxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan-2-ol).

7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx vzhledem x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,25 %.

13. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx na tom, xxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a skládá xx xx xxx xxxxx:

1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxxxxxxx)

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx, xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x konzervanty, xxxxx nejsou donory xxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, musí xxx xxxxxxx následující xxxxxx xxx xxxxxxxxx.

1.3 Kvantitativní xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxx použití xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) se xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx x příliš vysokým xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x formaldehyd x xxxxxxxxx xxxxx). Nejdříve xx oddělí volný xxxxxxxxxxx (vázaný xxxx x polymerní xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx růžové xxxx xx lila.

3.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x použije xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.2.1 Xxxxxxx

3.2.2 Siřičitan xxxxx xxxxxxxxxxx

3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (d₄²⁰ = 1,19)

3.2.4 Kyselina xxxxxx, xxx 1 xxx/x

3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx xxxxxxx xx naváží 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx se x 75 ml xxxx x teplotě 80 °X. Po xxxxxxxxx se přidá 2,5 x siřičitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxxxxxx xx xxxx týdnů.

3.3 Xxxxxx

3.3.1 Do kádinky xx 10 xx xx naváží 2 x xxxxxx.

3.3.2 Přidají xx 2 kapky xxxxxxxx sírové (3.2.4) x 2 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxx použití xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx se xxxxxxxx a nechá xxxx 5 minut.

3.2.3 Xxxxxx-xx xx xx 5 xxxxx růžové xxxxxxxx nebo xxxxx xxxx, je přítomen xxxxxxxxxxx x množství xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx bodu 4. x x případě xxxxxxx podle xxxx 5.

4. XXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX-2,4-XXXXX

4.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx se extrahuje xxxxx-1-xxxx x absorbance xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.

4.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx a xxxxxxx xx demineralizovaná xxxx.

4.2.1 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx

4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx octová, (x₄²⁰ = 1,05)

4.2.3 Xxxxxx-2,4-xxxx, čerstvě xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Xx xxx 25 °C - xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx

4.2.4 Xxxxx-1-xx

4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

4.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1 xxx/x

4.2.7 Xxxxxxxx sodný, 1 xxx/x

4.2.8 Xxxxxx škrobu, xxxxxxx připravený (1 x/50 ml vody) xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx, 2. vydání 1980, xxxx I-VI-1-1

4.2.9 37% xx 40% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.10 Odměrný xxxxxx jodu, 0,05 xxx/x

4.2.11 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x

4.2.12 Xxxxxxx obsahující xxxxxx-2,4-xxxx:

X odměrné xxxxx xx 1000 xx xx rozpustí:

- 150 x octanu xxxxxxxx (4.2.1),

- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2).

Xxxxxx xx xx 1000 ml xxxxx (xX xxxxxxx xxx 6,4).

Xxxx xxxxxxx xxxx xxx připraveno xxxxxxx.

4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx pentan-2,4-dionu

4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

5 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx xxxxx xx 1000 ml.

Koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx se 10,00 xx; xxxxx se 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.2.7).

Xxxxx se stát 5 xxxxx.

Xxxxxxx xx 11,00 ml XXx (4.2.5) x přebytek xxxx xx titruje xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxx (4.2.8).

Xxxxxxxx 1 xx 0,05 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.

4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xx zředí xxxxx xxxxxxx v xxxxxx 1/20 a xxxx x xxxxxx 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 1 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.3.2 Xxxxx pro xxxxxxxx xxxx, Whatman 1 PS (xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.3.3 Xxxxxxxxxxx

4.3.4 Xxxxx xxxxx nastavená na xxxxxxx 60 °X

4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.3.6 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx optické xxxxx 1 xx

4.4 Xxxxxx

4.4.1 Xxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se x xxxxxxxxx xx 0,001 g naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x g) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxx 150 µg. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx (xxxxxx X). (Xx nutno xxxxxx, zda je xxxxxxx xX asi 6; v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx kyseliny chlorovodíkové (4.2.6).)

Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 xx xx xxxxxx

- 10,00 xx xxxxxxx S,

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx konečný xxxxx 30 xx.

4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx rušivý xxxx základního zbarvení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku:

Do Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx se xxxxx

- 10,00 ml xxxxxxx X,

- 5,00 xx xxxxxxx (4.2.13),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.3 Xxxxxx pro slepý xxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:

- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx konečný xxxxx 30 xx.

4.4.4 Xxxxxxxxx

4.4.4.1 Xxxxx připravené xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx xxxxxxxxx. Erlenmeyerovy xxxxx se xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx do xxxxx xxxxx vyhřáté xx 60 °X. Nechají xx xxxxxxxxxxx 2 xxxxxx x lázni x xxxxxxx xxxxx.

4.4.4.2 Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx nálevky xx 50 ml xxxxxxxxxx 10,00 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx xx vypláchne 3 xx 5 xx vody. Směs xx přesně 30 xxxxxx xxxxxxxx třepe. Xxxx se nechají xxxxxxx.

4.4.4.3 Obsah xx xxxxxxxxxxx xx měřicích xxxxx (4.3.2) xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx 3000 xx./xxx xx xxxx 5 xxxxx).

4.4.4.4 Xxx 410 nm xx xxxxx absorbance (X₁) extraktu xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) xxxxx xxxxxxxx standardního roztoku (4.4.2).

4.4.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx absorbance (A₂) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.4.3) xxxxx xxxxx-1-xxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxx musí být xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx vloženy xx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.

4.4.5 Kalibrační xxxxxx

4.4.5.1 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxx:

- 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- demineralizovaná xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 4.4.4, x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx butan-1-olu (4.2.4).

4.4.5.3 Xxxxxx se xxxxxxx s 10, 15, 20 a 25 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.15).

4.4.5.4 Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx činidel) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 4.4.4.5.

4.4.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx získané xxxxx xxxx 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx do 30 µx xxxxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxx

4.5.1 Xx hodnoty X₁ xx xxxxxx xxxxxxx X₂ x x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.4.5.5) xx xxxxxx xxxxxxxx X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) x µg.

4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (x/x) = ________

xxx

x = je xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x.

4.6 Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005% xxx xxxxxxxxxxxxxxx metodu x xxxxxx-2,4-xxxxxx.

Xxxx-xx kolorimetrické xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx x výsledkům vyšším, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx kosmetické xxxxxxxxxx, o náležitostech xxxxxxx o neuvedení xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx odpovědné xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxx zdraví xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), xx.

x) 0,05 % až 0,2 % ve výrobku, x xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx,

x) xxxx xxx 0,2 % xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx bez něho,

musí xxx xxxxxxx postupu xxxxx xxxx 5.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XX XXXXXXXXXXX XXXXXX FORMALDEHYDU

5.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx formaldehyd xx xxxxxxx xx žlutý xxxxxxx xxxxxxxx reakcí x xxxxxx-2,4-xxxxxx v xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx vzniklého xxxxxxxx se xxxx xxx 420 xx.

5.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.2.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX xxxx xxxx ekvivalentní kvality

5.2.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx

5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx octová

5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx xx xxx 4 °X)

5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85% (x₄²⁰ = 1,7)

5.2.7 Xxxxxxxx čistoty pro XXXX

5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx

5.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37% až 40% (x/X)

5.2.10 Hydroxid xxxxx, 1 xxx/x

5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

5.2.12 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,002 xxx/x

5.2.13 Roztok xxxxxx xxxxxxx připravený podle Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx (xxx 4.2.8)

5.2.14 Odměrný xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x

5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 mol/l

5.2.16 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (5.2.5), 0,006 xxx/x, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)

5.2.17 Xxxxxxx do xxxxxxxx xx kolonou:

V xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx

- 62,5 g xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),

- 5 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Xxxxx se xxxxxx po xxxxx xxxxx (5.2.1).

Xxxxxx se xxxxxxxx xx tmě.

Skladovatelnost: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °C.

Barva xxxxxxx by xx xxxxxx xxxxx.

5.2.18 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

10 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx vodou xx 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx stanoví xxxxx:

Xxxxxxx xx 5,00 xx; přidá xx 25,00 xx odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (5.2.10).

Xxxxx se xxxx 5 xxxxx.

Xxxxxxx se 11,00 ml XXx (5.2.11) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).

Xxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.

5.2.19 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx roztok

Zásobní xxxxxx formaldehydu xx xxxxx x xxxxxx 1/100 mobilní xxxx (5.2.16). 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 37 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx obsah xx xxxxxxx.

5.3 Přístroje x xxxxxxx

5.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.3.2 Bezpulzní xxxxxxxx pro HPLC

5.3.3 Xxxxxxxxxx bezpulzní čerpadlo xxx xxxxxxx (případně xxxxx čerpadlo xxx XXXX)

5.3.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx smyčkou x xxxxxx 10 µx

5.3.5 Xxxxxxx xx kolonou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx:

+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baňka,

+ xxxxxxxxxxxx topné xxxxxx,

+ xxx kolony Xxxxxxx x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, vzduchem xxxxxxxx,

+ xxxxxxx z nerezové xxxxx (xxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 mm, délka 400 xx,

+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxx xxxxxxx 1),

+ xxxxx xxx xx xxxxx T xxx xxxxxxx objemu (Xxxxx xxxx ekvivalentní),

+ xxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx,

xxxx: xxxxx xxxxx za xxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxx XXXX 520 nebo ekvivalentní x xxxxxxxxx x xxxxxx 1 ml.

5.3.6 Xxxxxxxxxx filtr, velikost xxxx 0,45 µx

5.3.7 Xxxxxxx SEP-PAK® X18 xxxx xxxxxxxxxxxx

5.3.8 Hotové xxxxxx:

- Xxxxxxxx Hypersil XX 18 (xxx XX číslo X 25.46&xxxx;1805), (5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- xxxx XxXxxx, Xxxxxx ODS

(5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- xxxx Xxxxx XXX, spherisorb XXX 2

(5 µx, délka 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx).

5.3.9 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx K₁ xxxxxxxx XX 18 (typ Xx X 6301&xxxx;1805)

(5 µx, xxxxx 10 xx) nebo ekvivalentní.

5.3.10 Xxxxxx a xxxxxxxxxx xx spojí xxxxxxxx Xxxxxxx (xxx A 15020508 Xxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.3) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx schématu v xxxxxxx 2.

Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xx xxxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx trubka x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx x vstupem xx xxxxxxxxx ochladit xxxx xxxx xxxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx.

5.3.12 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x UV xxxxxx

5.3.13 Xxxxxxxxx

5.3.14 Xxxxxxxxxxx

5.3.15 Ultrazvuková xxxxx

5.3.16 Xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx)

5.4 Xxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx křivka

Sestrojí xx xxxxxxxxx výšek xxxx xxxx funkce xxxxxxxxxxx zředěných xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.

Kalibrační xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):

- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20,00 xx (xxx 185 µx/100 ml)

- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx zředí xx 20,00 xx (asi 370 µg/100 xx)

- 5,00 ml xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 25,00 ml (xxx 740 µx/100 xx)

- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 925 µx/100 ml).

Kalibrační xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxx hodinu xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx je lineární xxx koncentrace xx 1,00 xx 15,00 µx/xx.

5.4.2 Příprava xxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxx (krémy, xxxx-xx, xxxx stíny)

Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx x xxxxxxxx xx x přesností xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 µx xxxxxxxxxxxx. Přidá xx xxxxxx 20,00 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20,00 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxx míchadla (5.3.16) x x ultrazvukové xxxxx (5.3.15). Xxxx xx oddělí xxxxxxxxxxx (2 xxxxxx xxx 3000 g). Mezitím xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx xx 5 xx vody (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx patronou xx xxxxxxx xxxxxxx 4 xx xxxxx fáze xxxxxxxx, xxxxx dva xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx podíl xx xxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx s xxxxxxxx xx s přesností xx 0,001 x xxxxxx zkušební xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu 500 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxx xxxx (5.2.16).

Roztok se xxxxxxxxx přes xxxxx (5.3.6) a xxxxxxxxx, xxxx xx nechá xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx roztoky xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxxx.

5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,

- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,

- Celkový xxxxxx na výstupu x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,

- Objem xxxxxxxx: 10 µl,

- Eluční xxxxxxx: x xxxxxxxxx xxxxxxxx se kolona xxxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxx xx do xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),

- Xxxxxxx xxxxxx xx kolonou: 100 °C,

- Xxxxxxx: xxx 420 xx.

Xxxxxxxx: Xxxx chromatografický systém x systém xx xxxxxxx xx nutno xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxx do xxxx xxx, xxxx xx tomto proplachu xxxxxxxxxx ještě propláchnutí xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nechá xxxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx rekrystalizaci.

5.5 Xxxxxxx

Xxxxxx: (5.4.2.1):

Xxxxx xxxxxxxxxxxx v % (x/x):

X . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

____________ = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x

Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx: X xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

X . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

___________ = ________

m x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku v x (5.4.2.1),

C = xxxxxxxxxxx formaldehydu x µx/100 ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (5.4.1).

5.6 Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,05 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.

Xxx xxxxxxx obsahující asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,005 %.

Xxxxxxx 1

XXXXXX XXX XXXXXXXXX "XXXXXXXXXXXXX PLETIVA"

NEZBYTNÉ XXXXXXXXXXXXX

- Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx xxxxxx 5 xx s xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Cívka xx opatří xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx 7 x 8). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx musí xxx 1,8 xx x xxxx xxx xx vzdálenosti 0,5 xx xx středového xxxxxx;

- xxxxx xxxxx xxxxxxx jehla (xxxxx) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;

- 5 x xxxxxxxxx kapiláry x xxxxxxx 1,6 mm, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.

XXXXXX:

Xxxx zhotovením "francouzského xxxxxxx" xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx otvorem xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x dolnímu xxxxx (xxx 10 cm xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xxxxxx protáhnout xxxxxxx xxxxx xxxxxxx); xxxx xx xxxxxxxx ovine xxxxx xxxx hřebíků, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 9.

Horní x dolní část xxxxxxx bude chráněna xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx; při xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx hřebíku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx "xxxx":

- spodní xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx část xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Toto xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 m xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxx ponechat asi 10 cm kapiláry x xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx a xxxxx xx utáhne xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx pletivo xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxx).

Xxxxxxx 7 - Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx 8

Xxxxxxx 9 - Xxxxx xxxx

Xxxxxxx 10 - Xxxxx xxxx

"Xxxx" se xxxxxxx xxx, že se xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx čarou) xxxxxxxx xxxx xxxxxx kapiláru (xxxxxxxxxx čárkovaně)

Obrázek 11

Xxxxxxx 2

1 = xxxxxxxx xxx XXXX

2 = xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3 = xxxxxx s xxxxxxxxxxx

4 = xxxxxxxx pro xxxxxxx

5 = xxx xx xxxxx T xxx xxxxxxx xxxxxx

5' = xxx ve xxxxx T (Xxxxxx)

6 - 6' = xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxx

7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"

7' = xxxxxxx

8 = tříhrdlá xxxxx x xxxxxx vodou

9 = xxxxx xxxxxx

10 = xxxxxxx

11 = xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx

11' = xxxxxxx xxxxx

12 = xxxxxxxx xxx viditelnou x XX oblast

13 = xxxxx za xxxxxxx PCRS 520

14. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX DICHLORMETHANU X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (methylenchloridu) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxx by xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxx xxxxxx využívá plynové xxxxxxxxxxxxxx x chloroformem xxxx vnitřním xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Chloroform (CHCl₃)

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₄)

4.3 Dichlormethan (XX₂Xx₂)

4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX₃XXx₃)

4.5 Xxxxxx

4.6 Dusík

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tepelně xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.3 Láhev xx převedení vzorku xx 50 xx 100 xx (xxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx")

5.4 Tlaková xxxxxxxx stříkačka, na 25 xxxx 50 µx (xxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx")

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx zátkou. Přidá xx xxxxxx zvážené xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx.

6.2 Xxxxxx x obalu xx xxxxxxxx: Použije xx postup xxxxxx xxxxxx, popsaný v xxxxxxxx "Příprava vzorků x xxxxxxxxxx", xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

6.2.1 Xx převedení xxxxxx xx xxxxx (5.3) xx xxxx do xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-trichlorethanu obsaženému xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx promíchá. Xxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2 Xx naplnění xxxxxxxxx vzorkem by xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx vypláchnout dusíkem (4.6), aby x xx xxxxxxxx před xxxxxxxxxxx xx chromatografu xxxxx xxxxxx xxxxxx.

6.2.3 Xx xxxxxxxx každého xxxxxx by xx xxx povrch xxxxxxx x spojky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x xxxxxxx potřeby xx použije injekční xxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx se xxx xxxxxx použijí xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx vzorku a xxx xxxxxx xxxxx xx provede xxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx kolony: nerezová xxxx.

Xxxxx: 300 xx.

Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.

Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx x analytické xxxxxx.

7.2 Xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx z Xxxxxxxxxx X 18 xx xxxxxxxxxxx. Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" rovné xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x₂ - r₁)

R = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + W₂

kde:

r₁ a x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (x xxx.),

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx kolony:	nerezová xxxx	xxxxxxxx xxxx
Xxxxx:	350 xx	400 xx
Xxxxxx:	3 xx	6 mm
Náplň:
chromosorb:	WAW	WAW-DMCS-HP
zrnitost:	100 až 120 xxxx	60 xx 80 mesh
Stacionární fáze:	Hallcomid X 18,	Xxxxxxxxx X 18,
10%	20%

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na přístroji. X xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxx:
xxxxxx:	65 °X	75 °X
xxxxxxx:	150 °X	125 °X
xxxxxxxx:	150 °X	200 °X
Xxxxx xxxx:
xxxxxx xxxxx:	45 ml/min	60 xx/xxx
xxxxxxx xxxx:	2,5 xxx	2,0 xxx
Xxxxxxx:	15 µx	15 µx

8. XXXX XXX STANOVENÍ FAKTORŮ XXXXXX

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (x/x),

1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),

Xxxxxxxxxx (4.1),35% (x/x).

9. XXXXXXX

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx látky "x " vzhledem x xxxxx "a " xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx-xx se xxxxx xxxxx xxxx "x", xxx xx

x_x = její xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x_x = její xxxxxxxx ve směsi,

A_p = xxxx xxxxxx xxxx.

Xxxxxx-xx se xxxxx xxxxx xxxx "x", xxx je

k_a = xxxx koeficient xxxxxxxxx (=1),

X_x = její xxxxxxxx xx xxxxx,

X_x = její xxxxxx xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m_p x X_x

xx = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x x A_p

Byly xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (pro xxxxxxxxxx: k = 1):

Xxxxxxxxxxxxx: k₁ = 0,78 ± 0,03

1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: x₂ = 1,00 = 0,03

9.2 Xxxxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx být analyzován

Označí-li xx:

x_x = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (v x),

X_x = xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx (x x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,

X₁ = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxxx xxxx 1,1,1-trichlorethanu, potom

x_x x A₁ x x₁ x 100

% (m/m) XX₂Xx₂ = ___________________

% (x/x) XX₃XXx₃ = _________________

10. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 25 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 2,5 %.

15. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX-8-XXX X XXX(XXXXXXXX-8-XX)-XXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx popisuje xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx xxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.

3. XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxx stanovení

Ke kvalitativnímu xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

3.2 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx spektrofotometrie komplexu xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx při 410 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxx-8-xx

4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx x xxxx toxicitě xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Vodný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 50% xxxxxx (x/x)

4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx

4.6 Xxxxx xxxxxxxx-xxxxx

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X

4.8 Xxxxxxxx sírová, 0,5X

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 1X.

4.10 Ethanol

4.11 Xxxxx-1-xx

4.12 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X

4.14 "Celit 545" xxxx xxxxxxxxxx

4.15 Standardní xxxxxxx

4.15.1 Xx odměrné xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx se x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx se kyselinou xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.

4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx se x xxxxxxxx (4.10). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.

4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx X

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 7 x síranu mědnatého xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx v xxxxx xxxxxxxx vody. Xxxxxx xx po rysku xxxxx a xxxxxxxx.

Xxxxxx X

Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 35 x vinanu draselného-sodného (4.6). Rozpustí xx x 50 ml xxxx. Xxxxx se 20 xx hydroxidu xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx do odměrné xxxxx na 100 xx odpipetuje 10 xx roztoku X x 10 xx xxxxxxx B. Xxxxxx xx po rysku x xxxxxxxx.

4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

X : Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/voda (80:20:20, X/X/X).

XX : Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, V/V).

4.18 2,6-dichlor-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienon, 1% (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (4.10)

4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/X) xxxxxx xx vodě

4.20 Ethanol (4.10), 30% (X/X) xxxxxx ve xxxx

4.21 Xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5% (x/X) xxxxxx xx xxxx

4.22 Xxxxxxx roztok, xX 7

Xx odměrné xxxxx xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní se xxxxx xx xxxxx.

4.23 Xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx

Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx o xxxxxxxx 0,25 mm (např. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Před xxxxxxxx se deska xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °C.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Baňka xx xxxxxxxx na 100 xx x xxxxxxx dnem

5.2 Odměrné xxxxx

5.3 Xxxxxx xxxxxx xx 10 a 5 xx

5.4 Nedělené xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 xx

5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 a 25 xx

5.6 Xxxxxxxx papírový xxxxx, průměr 90 xx

5.7 Rotační xxxxxxx

5.8 Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx

5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x délce 10 xx

5.11 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx

5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x těchto xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx x xxxxxxxx 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx konci xx xxxxxx xx xxxxxx vaty, x x nástavcem xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxxxx stanovení

6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1.1 X části xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xX xx 7,5 x 10 µx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx linii xxxxxx upravené silikagelové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23).

6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx se nanese 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), poté xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxx z vyvíjecích xxxxxxxxxxxx (4.17).

6.1.1.3 Když xxxx xxxxxxxx x 150 mm, xxxxx xx xxxx xxx 110 °X (15 xxxxx). Xxx UV xxxxxx (366 xx) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.

6.1.1.4 Deska se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx x postříká xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Skvrny xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxx xxxxx.

6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx

6.1.2.1 1 g xxxxxx xx rozptýlí x 5 ml xxxxxxxxx roztoku (4.22). Xxxxx xx xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xxxxxxx do xxxxxx nálevky a xxxxxxxx xx. Po xxxxxxxx vrstvy xxxxxxxxxxx xx vodná vrstva xxxxx dvakrát xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx chloroformové xxxxxxxx xx v xxxxx x kulatým dnem xx 100 xx (5.1) xxxxxx xxxxx xx sucha na xxxxxxx xxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 x 30 µx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 a xxxx.

6.1.2.2 Xx xxxxx xx nanese 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x pokračuje xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.2.1.1 Xx xxxxx x xxxxxxx dnem se xxxxxx 5 x xxxxxx. Xxxxx xx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.8) x směs xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx teplotě 50 °X.

6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx 20 ml xxxxx vody. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xx xxxx. Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxx x promíchá.

6.2.1.3 5 ml xxxxxx xxxxxxx xx odpipetuje xx dělicí nálevky xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx 10 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16). Mědnatý xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).

6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx vrstvy xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou xx. Absorbance xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx xxxxx chloroformu.

6.2.2 Pevné xxxxxx x xxxxx

6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx dnem (5.1) xx naváží 0,500 x xxxxxx. Přidá xx 30 ml xxxxxxx (4.2) a 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx xx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx xxx xxxxxxx chladičem.

6.2.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 ml (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 ml 1 xxx/x HCl (4.7). Xxxxx fáze se xxxxxxx do xxxxx x kulatým dnem (5.1), xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).

6.2.2.3 V xxxxxxx xxxxxx, xxxxx brání xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Celitu 545 (4.14), čímž xxxxxxx xxxxx prášek. Směs xx v xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).

Xx xxxxxx přídavku xx xxxxx kolony xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxx xx kyselinou chlorovodíkovou (4.13) takovým způsobem, xxx xx xxxxxxx 10 xx eluátu xxx xx 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, xxxxx xxxx probíhat xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx eluce je xxxxx zajistit, aby xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.

6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) nebo xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx téměř xx xxxxx.

6.2.2.5 Xxxxxx xx rozpustí v 6 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx se 20 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16) x obsah xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx se x chloroformová xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx (5.2).

6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx chloroformu (4.3) xx třikrát xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 mn xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

7. XXXXXXXXXX XXXXXX

Xx xxxx xxxxx xx 100 ml x kulatým dnem (5.1), x xxxxx xxxxx obsahuje 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.

8. XXXXXXX

8.1 Xxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = ___ x 100

xxx:

x = xxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) v xx,

x = xxxxxxxx (x xx) zkušebního xxxxxx (6.2.1.1).

8.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ____ x 100

kde:

a = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) x mg,

m = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

16. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx amoniaku.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx methanolu xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Případná xxxxxxxxx xx odfiltruje xxxx odstředí. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx x některých xxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx a soli xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx amonného.

Z xxxxxxxx xxxx supernatantu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x stanoví xx xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx barnatý dihydrát, 25% xxxxxx (x/X)

4.3 Xxxxxxxx trihydrogenboritá, 4% xxxxxx (x/X)

4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 xxx/x xxxxxxx roztok

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx: smísí xx 5 xx 0,1% xxxxxxx (x/X) methylové xxxxxxx v xxxxxxxx x 2 ml 0,1% roztoku (x/X) xxxxxxxxxxx modři ve xxxx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Odstředivka x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 xx

5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx

5.4 Potenciometr

5.5 Xxxxx skleněná elektroda x xxxxxxxxxx kalomelová xxxxxxxxx.

6. POSTUP

6.1 Xx xxxxxxx baňky na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxx xx 10 xx vody, 10 ml xxxxxxxxx (4.1) a 10 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).

6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx stát xxxx xxx x xxxxxxx (5 °X).

6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx 10 minut x uzavřených kyvetách, xxx xx xxxxxx xxxx filtrát xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.5 40 xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx přístroje xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxxxxx xx xxxxx 0,5 xx kapalného xxxxxxxxxx (4.5).

6.6 Xxxxxxxxx xx a 200 xx destilátu jímá xx do xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).

6.7 Xxxxxxxx kyseliny xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.8 Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxx 200 xx destilátu xx xxxxxxx na 250 xx obsahující 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 Xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx xx

X₁ = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6) (x xX),

X₁ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6),

X₂ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (v xx),

xxxxx:

% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________

0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7.2 Výpočet x případě přímé xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx xx

X₂ = xxxxx použitého xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4) (x xX),

X₂ = skutečná koncentrace xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

x = hmotnost xxxxxxxxxx zkušebního vzorku (6.1) (v xx),

xxxxx:

xxxxxxx % (m/m) = __________________ = ______________

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,6 %.

17. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nitromethanu xx xx obsahu xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx celkový obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx kvalitativně xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx reakce. Nitromethan xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1.1 Xxxxxxxx sodný, 0,5 xxx/x roztok

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 g 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx sodného a xxxxxx se xx 100 xx.

4.2 Xxxxxx

X 1 ml xxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxx 4.1.1 x 1 ml xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxx.

5. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ

5.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1)

5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2)

5.1.3 Xxxxxxx, 95 %

5.1.4 Xxxxxxxxxxx

5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxx odměrné xxxxx na 25 xx xx xxxxx xxx 650 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x xxxxx se xxxxx xxxxxx zváží. Xxxxxx xx na 25 ml 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx.

5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) do xxxxxxx baňky xx 25 xx.

5.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), jak xxxx xxxxxxx v xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx".

5.2.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.3 Postup

5.3.1 Xxxxxxxx vzorku

Do vytárované xxxxx xx převedení xxxxxx na 100 xx, propláchnuté xxxx xxxxxxxxxx podle postupu xxxxxxxxx x bodě 5.4 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx", xx přidá xxx 5 xx xxxxxxx x xxxxxxx vnitřních xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Použije se 10xx nebo 20xx xxxxxxxx stříkačka xxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx ke xxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x laboratoři". Xxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xx této xxxxx převede xxx 50 g obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Znovu xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µl xxxxxx xxxxxxxxx mikrostříkačky (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx nástřiků.

5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx naváží xxx 500 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4-dimethylheptanu (5.1.2). Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Doplní xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxxxxxxx se xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx mikrostříkačky (5.2.2). Provádí se xxx xxxxxxxx.

5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx chromatografze

5.3.3.1 Kolona

Skládá xx ze xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 HB 280X xx Xxx Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, kde:

x' (x₂ - x₁)

X = 2 _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + W₂

kde

r₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx v xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxxxx A:

Materiál: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Chromu X (100 až 120 xxxx).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 m.

Průměr: 3 xx.

Xxxxx: 20% XXXX 50 HB 280X xx Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).

5.3.3.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 X.

5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx vhodné xx xxxxxxx následující xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °C

Detektor: 150 °C

Kolona: xxxx 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.

5.3.3.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: xxxxx.

Xxxx: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 ml/min.

Plyny xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx detektoru.

6. XXXXXXX

6.1 Koeficient xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxxx vnitřnímu xxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "n",

přičemž

k_n = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

x'_x = jeho xxxxxxxx xx směsi (v xxxxxxx),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx vnitřní xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-dimethylheptan, xxxx "c",

přičemž

m'_c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X'_x = plocha xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'_c

kn = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'_c S'_n

(kn xx funkcí xxxxxxxxx).

6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

X'_x = plocha xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X_x = xxxxxx xxxx píku,

M = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

&xxxx; x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; k_n x S_n

___ x _________ x 100

X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

18. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ KYSELINY XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX K XXXXXX XXXXXXXX, X XXXXXXX XXXXX X X XXXXXXXXXXXX K XXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové v xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, x rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxx reakcí, xxxx xxxxxx chromatografie xx tenké xxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx jodometricky xxxx xxxxxxxx chromatografií.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 Kvalitativní xxxxxxxxx barevnou reakcí

4.1.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx vyšší

4.1.1.1 Xxxxxxx x octanem xxxxxxxxx

4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1:1)

4.1.2 Postup

4.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xxxxxx xxxxxxx reakce x papírkem x xxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx vzorku xx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx intenzivní xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pravděpodobně xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

4.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx stanovení anorganických xxxxxxx xxxxxxx sirovodíku xx xxxxxxxxx

Xx zkumavky xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx destilované xxxx x 1 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x xx papírku s xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 50 xxx.

4.1.2.3 Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx bodu 4.1.2.2. Xxxxx se xxxxxxx x xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx podle jeho xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx například xxxxxxxxxx xxxxx.

4.2 Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě

4.2.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxx jinak, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, minimální xxxxxxx 98 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx kyselina), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-thioglycerol), minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.6 Hotové xxxxxxxxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 mm

4.2.1.7 Hotové xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx X 254 X nebo ekvivalentní

4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná, (x₄²⁰ = 1,19 x/xx)

4.2.1.9 Xxxxx-xxxxxx

4.2.1.10 Xxxxxxxxxx

4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.12 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx octová

4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1% roztok (x/X) xx xxxx

4.2.1.15 Xxxxxxx platičitý, 0,1 % xxxxxx (m/V) xx vodě

4.2.1.16 Mobilní xxxx

4.2.1.16.1 Xxxxx-xxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, V/V/V/V)

4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90 : 20, V/V)

4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím se xxxxx stejné xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.

4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5% (m/V):

Rozpustí xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).

4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1% (x/X):

100 mg fluoresceinu xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx.

4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4% xxxxxx (m/V) xx xxxx.

4.2.1.18.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4% roztok (x/X) ve xxxx.

4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4% xxxxxx (x/X) xx vodě.

4.2.1.18.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4% roztok (x/X) ve xxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx a pomůcky

Obvyklé xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě

4.2.3 Xxxxxx

4.2.3.1 Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) na pH 1 a x xxxxxxx potřeby xxxxxxxxx.

X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx účelné xxxxxx xxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

4.2.3.2 Xxxxxxxx

Xx xxxxx xx xxxxxx 1 µl xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxx dusíku x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Deska xx xxxxx co xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx nedošlo k xxxxxxx xxxxxx.

4.2.3.3 Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 nebo 4.2.1.17.4). Pokud xx xxxxx xxxxxxxx činidlem (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx parám xxxxx (xxxx. v nádobě xxxxxxxxxx malou xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), dokud xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx desky 30 xxxxx.

4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx X_x x barvy xxxxxxxxxxxx roztoků xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx X_x uváděné xxxx xxxx xxxxx vodítko xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:

- xxxxxx aktivace xxxxx xxxxxx x době xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxx xx xxxxxxxx komoře.

Příklady xxxxxx X_x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
	4.2.1.16.1	4.2.1.16.2
Xxxxxxxx thioglykolová	0,25	0,80
Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,40	0,95
2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx)	0,00	0,35
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,45	0,95
3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx	0,45	0,35

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

(Xxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xx xxxxxxx x xxxxx nepoužitým xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxxxx oxidaci.)

Stanovení musí xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.1 Xxxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx skupiny "-XX" jodem x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:

2 HOOC - XX₂XX + X₂ → (XXXX - XX₂ -X)₂ + 2 I^- + 2 X⁺

5.1.2 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

5.1.3 Přístroje x xxxxxxx

Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.1.4 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 150 xx s uzávěrem, xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Přidá se 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx se xxxxxxxx xxxxx zabarvení. Xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).

5.1.5 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 92 x x x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,92 x

% (x/x) = ____________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x g),

n = xxxxx spotřebovaného xxxxxxx xxxx (5.1.2).

5.1.6 Poznámky

Je-li xxxxxxxxx výsledek pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx stanovení plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx chromatografie

5.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, který xx xxx' xxxxxxxx xx situ nebo xxxxxx jako roztok x xxxxxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx chromatografií xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %

5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ =1,19 x/xx)

5.2.2.3 Xxxxxxxx

5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx, 10% roztok (x/X) xx xxxx

5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2% xxxxxx (x/X) x xxxxxxxxx

5.2.2.6 Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx (xX 5):

Xxxxx sodný, xxxxxxxxx, 77 g.

Kyselina xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxxxx objemu xxxxx xxxx.

5.2.2.7 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxx připravený 3X xxxxxx v xxxxxxxxx (5.2.2.3)

5.2.2.8 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidin

5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5X xxxxxx

5.2.2.10 Xxx, 0,05X xxxxxxx xxxxxx

5.2.2.11 Diethylether

5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx připravený x X-xxxxxx-X-xxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx asi 1,5 x xxxxxxxxxxxx ve 100 xx diethyletheru. Xxxxxxx diazomethan xx xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx plyn, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx třeba xx xxxxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.3.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení

5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xx xxxx (xxx Xxxxx, X.X., Xxxxxx, X.X. x Babashak, X.X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302)

5.2.3.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx Xxxxxxx)

5.2.4 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx na 50 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxx obsahoval xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 mg xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Okyselí xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx dosáhlo xX asi 3.

Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (5.2.2.6).

Xxxxxx xX xxxxxxx se xxxxx, xxx x x xxxxxxx xX xxx 5. Poté xx xxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Xxxxx se 10 xxxxx x xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 minut xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx obsahovat xxxxxxxxxxx tuk (x xxxxxxx xxxxxxxxx prostředků). Xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx x thioly, xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx hmota xx xxx nádobky. Xxxxx xx, že xx po xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxx kademnatého (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx předchozí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx nepřekračuje 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Znovu xx xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Supernatant xx xxxxx a xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx téže xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx

- 2 xx xxxxxxx methyl-oktanoátu (5.2.2.5),

- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).

Xxxxxx xx úplně xxxxxxxx (může xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx). Xxxx xx roztok "X".

Xx alikvotním xxxxxx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx ověří, že xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx v xxxx 5.1.

5.2.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx provádí xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx připraveným xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).

5.2.5.1 Methylace xx xxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx diethyletheru (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 µl xxxxxxx "X" a methyluje xx postupem (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidinu (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxx, xxx xxxxxxxx nadbytek xxxxxxxxxxxx) se roztok xxxxxx převede do xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx xxx vzorky současně.

5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx připraveným xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 µx xxxxxxx "S". Xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx xxx.

5.2.6 Xxxxxxxx standardu

Připraví xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx koncentraci, xxxxxxxxxx xxx 60 mg xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.

Xxxx xx roztok "X".

Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx se provedou xxx, xxx je xxxxxxx x bodech 5.2.4 a 5.2.5.

5.2.7 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.7.1 Xxxxxx

Xxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 2 x.

Xxxxxx: 3 xx.

5.2.7.2 Xxxxx

20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx WAW, 80 xx 100 xxxx.

5.2.7.3 Xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 X.

5.2.7.4 Xxxxx

Xxxxx plyn: dusík.

tlak: 2,2 bar,

průtok: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx plyn: xxxxx.

xxxx: 1,8 xxx,

xxxxxx: 15 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx: 200 °X

Xxxxxxxx: 200 °X

Xxxxxx: 90 °X.

5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx papíru x xxxxxxxxxx

5 mm/min.

5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3 µx. Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.

5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pouze xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, kde:

x' (r₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ a x₂ = xxxxxxxx časy xxxx píků (x xxx.),

X₁ x X₂ = šířka píků x xxxxxxxx výšky xxxx (x mm),

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx z 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx následující xxxxxx.

5.2.8 Výpočty

5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxx standardní xxxxx.

Xxxxxx-xx xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

x'^x = její hmotnost xx směsi (x xx),

X'_x = xxxxxx xxxxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx xxxxxxxx ve směsi (x mg),

S'_c = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

x_x = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

Xxxxx koeficient xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přítomné xx vzorku

Označí-li se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jako "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx zkušebního vzorku (x xx),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx ve xxxxxx xx:

&xxxx;x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

____ x _______ x 100

M X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 8 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,8 %.

19. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)

X. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx XX

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (X/X) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

3.5 Detekční xxxxxxx 1:

Xxxxxx xxxxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx B xx směsi 150 xx diethyletheru, 70 xx xxxxxxxxxxx ethanolu x 16 xx xxxx.

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:

Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx methanolu (xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx xxx).

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% roztok (x/X) v xxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXXX A POMŮCKY

4.1 XXX desky Xxxxxxxxx 254, 200 x 200 mm (xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.2 Xxxxxxx vybavení xxx XXX

4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxx udržovaná xx xxxxxxx 26 °C

5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX VZORKU

5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx s 1 x Xxxxxx XX (3.2) a 1 xx xxxxxxxx sírové (3.1).

5.2 Xxxx se 2 xxxxxx při 100 °X.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx zbytek xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

5.4 Dvakrát xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.

5.5 Xxxxxx se xxx 60 °C.

5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).

6. POSTUP

6.1 2 µx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.1).

6.2 Xxxxxx (4.3) xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.4).

6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx x vyvíjí xx xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 mm.

6.4 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxx x xxxxxx x xxxx xx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 105 °C.

6.5 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.

6.5.1 Deska xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx x XX xxxxxx xxx 254 xx.

6.5.2 Deska xx xxxxxxxxxx postříká roztokem 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx detekčního činidla XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (3.6). Deska xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx pozoruje x xxxxxx světle.

7. XXXXXXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxx činidlo X (3.5):

Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx namodralá xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xx X_x přibližně 0,5.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx II (3.6):

Xxxxxxxxxxxxx se detekuje xxxx blankytně modrá xx xxxxxxxxx zbarvená xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xx X_x přibližně 0,5.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx hexachlorofenu xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

3. PRINCIP

Hexachlorofen xx stanovuje xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxx (diazald)

4.3 Xxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxx

4.5 2-(2-xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx)

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50% vodný xxxxxx (x/x) (xxxxxxxxxx xx vždy xxxxxxx)

4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 1)

4.10 4,4',6,6'-tetrachlor-2,2'-thiodifenol (xxxxxxxx x. 2)

4.11 2,4,4'-trichlor-2-hydroxydifenylether (xxxxxxxx x. 3)

4.12 Xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx xxxxxx, 4X

4.14 Celit XX

4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx, 10% roztok (XX)

4.16 Xxxxxxxxxxxxx

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2)

5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx ⁶³Ni

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x analyzovaném výrobku xxxx pomocná xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx č. 1 (4.9).

6.1.1 Xx odměrné xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxx 50 mg xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 xx hexachlorofenu (4.16). Xxxxxx xx xx objem ethylacetátem (4.x) (xxxxxx X). 10 xx xxxxxxx X xx zředí xxxxxxxxxxxxx (4.1) na 100 xx (xxxxxx X).

6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváži xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (roztok X).

6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 g Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx vzduchem xx vodní lázni, xxxx xx xxxxx x xxx xxxxxx xxxx x sušárně x nuceným oběhem xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxxx na jemný xxxxxx a převede xx skleněné xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx C) (6.1.2).

(Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxx xxxx xxxx xxxxxxx, xx důležité xxxx xxxxxxxxxxxx zaznamenáním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx výtěžky xxxxx, mohou být xx souhlasem xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx změna xxxxxxxxxxxx (xxxxxx místo ethylacetátu) xxxx.)

6.3 Xxxxxxxxx vzorku

Všechna xxxxxxx činidla a xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxx asi 200 mg diazaldu (4.2), xxxxx xx 1 xx karbitolu (4.5) a 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x nechá xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx x xxxxxxx 0 °C a xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx způsobené vzniklým xxxxxxxxxxxxx přetrvává. Xxxxx xxxxx zbarvení nepřetrvává, xxxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.2).

(Přetrvávání xxxxxx žlutého xxxxxxxx xx xxxxxxx přebytku xxxxxxxxxxxx, který xx xxxxxxxx pro zajištění xxxxx xxxxxxxxx vzorku.)

Aparatura xx xx 15 xxxxxxxx xxxxx z xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx diazomethanu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx (4.15), organický xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 25 xx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).

1,5 µl xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxxx standardu

Všechna xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx na teplotu 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx diazomethanové aparatury xx xxxxxx:

0,2 ml xxxxxxx X (6.1.1),

1 xx ethylacetátu (4.1),

0,1 xx methanolu (4.4).

X xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 µl xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, kde:

x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x r₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (x xxx.),

X₁ x X₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx (v xx),

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx (v mm/min.).

Jako xxxxxx xx ukázaly xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Nosič:

Chromosorb XXX

xxxxxxxx: 80 xx 100 mesh.

Stacionární xxxx: 10% OV 17.

Teploty:

kolona: 280 °X,

xxxxxxx: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °X.

Xxxxx xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 xxx.

Xxxxxx: 30 ml/min.

8. XXXXXXX

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x =xxxx hmotnost xx směsi (x x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx,

x'_x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (v x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'_h X'_x

xx = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx

Xxxxxx-xx se

h = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxx píku,

s = xxxxxxx xxxxxxxx,

x_x =xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

X = hmotnost xxxxxxxxxx vzorku (x x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

x_x x k_h x A_h x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X_x

8. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,005 %.

20. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX, (XXXXXXXXXX-X) (XXX)

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m).

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-toluensulfonamid xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxxx sodný (xxxxxxxxx-X)

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx (4.5)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37% (x/x), x₄²⁰ = 1,18 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxx, 96% (V/V)

4.6 Xxxxxxx xxxx

4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40:4:9, X/X/X), nebo

4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6:4, X/X)

4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, silikagel 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx indikátoru

4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15% (x/x)

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1% xxxxxx (m/V) x xxxxxxxx (4.5)

5. XXXXXXXXX A POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx

5.3 Fotodenzitometr

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxx xx 50 ml x xxxxxxx dnem xx xxxxxx asi 1 x xxxxxx přesně (x). Xxxxx se 5 ml vody x 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x vaří xx xxxxx xxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx. Horká xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx rysku xxxxx. Xxxxxxxxxx xx 5 xxxxx alespoň xxx 3000 ot./min x supernatant xx xxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X případě xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx x 50ml xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4).

6.2.2 Odebere xx 25 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xx do xxxxx x proudu xxxxxx. Odparek xx xxxxxxxx x 1 xx ethanolu (4.5).

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx

6.3.1 20 µl xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx odparku (6.2.2) xx nanese xx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.7).

Xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).

6.3.2 Nechá xx xxxxxxx x xxxxxxx fázi (4.6.1 xxxx 4.6.2) xx xxxx dosáhne xxxxxxxxxxx xxx 150 mm.

6.3.3 Xx úplném xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx na 2 xx 3 xxxxxx do atmosféry xxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 100 xx kyseliny chlorovodíkové (4.9) na xxx 2 g xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx nádobě. Xxxxxxxx xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxx xx 100 °X xx xxxx 5 xxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx detekčním xxxxxxxx (4.10).

6.4 Měření

Přibližně xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx proměří xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.

6.5 Xxxxxxxx kalibračních xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx).

7. XXXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxx ověřit xxxxxx 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (m/V) chloraminu-T (4.1), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx vzorek (6).

8. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx-X ve xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx

% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________

xxx

1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamid/Chloramin-T,

a = xxxxxxxx 4-toluensulfonamidu ve xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx křivek (x µx),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v x).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) chloraminu-T xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

21. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX CELKOVÉHO XXXXXX X ZUBNÍCH XXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx celkového xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xx sloučenin xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x kyselém xxxxxxxxx x současně xx extrahuje xylenem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxx sodný, xxxxxx xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx hmotnosti

4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx ekvivalentní kvality

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxx (X₆X₁₂)

4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx chromatogramu xxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx podmínek jako xxxxxx (6.1) žádné xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx čistí xxxxxxxxx (5.8).

4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.7 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxx

4.7.1 Xxxxxxx roztok, 0,250 xx X^-/xx. Xxxxxx xx přesně 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx se xx xxxx (4.2). Roztok xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.5). Xxxxx xx xx xxxxx vodou (4.2) a xxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 xx X^-/xx. Xx odměrné xxxxx xx 100 ml (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).

4.9 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard

Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxxx (5.7) převede 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.8). Zředí xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx čerstvý každý xxx.

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70% (x/X)

4.11 Kyselina xxxxxxxxx, 20% (m/V) xx xxxx (4.2)

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx

5.4 Xxxxxxxx Bühler, xxx SMB1 nebo xxxxxxxxxxxx

5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 250 ml x xxxxxxxxxxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxxxx kyvety (xxxxxxxx) na 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Kyvety x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx chloristé (4.11) xxxxxxx xxxxx, poté xx xxxxxxx vypláchnou xxxxx (4.2) a xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °X.

5.7 Xxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 µx, xx xxxxxxxx z xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.

5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx Schneiderovou xxxxxxx xxxx ekvivalentní xxxxxxx Xxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Vybere xx xxxxx neotevřená xxxx xx zubní xxxxxx, rozřízne xx x veškerý xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx xx nádoby x plastu, xxxxxxxx xx promíchá a xxxxxxxx se xx xxxxxxxx, při nichž xxxxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.2 Xx centrifugační xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx přesně 150 xx xxxxxx (x), xxxxx se 5 xx xxxx (4.2) x xxxxxxxxxxxxx se (5.3).

6.1.3 Xxxxx xx 1 xx xxxxxx (4.5).

6.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx xxxxxxx přidá 0,5 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).

6.1.6 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx uzávěrem (5.6) x důkladně xx xxxxx 45 minut xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx na 150 xxxxx xx xxxxxx.

6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx vrstva xx xxxxxx x 3 µl xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xx kolony plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2).

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxx xxxxxx trvá xxx 20 minut.

6.1.8 Xxxxxxx xx opakuje, xxxxxxx xx xxxxxxxx poměr xxxxx píků (X_XXXX/X_XX), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (v xx (x₁)) se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3).

6.1.9 Celkový xxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx vypočte xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Kolona: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,8 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: Gaschrom X, 80 xx 100 mesh.

Stacionární xxxx: xxxxxxxxxx olej XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx kondicionuje xxxx xxx při 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx plynu 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), což xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx každém xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xx kolona xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 °C na xxxx 30 minut.

Teplotní xxxxx:

xxxxxx: 70 °C,

nástřik: 150 °C,

detektor. 250 °X.

Xxxxxx xxxxxxx plynu: 35 xx xxxxxx xx minutu.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Do xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyvet (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 ml xxxxxxxxx standardního roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) na xxxxx 5 ml.

6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 včetně.

6.3.3 Xx kolony xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 µl xxxxxxxxx xxxx.

6.3.4 Nástřik xx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx píků (X_XXXX/X_XX).

6.3.5 Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (x xx) xx standardních xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx analýzy xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx křivky přímkou.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx celkového xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx procentech fluoru) (% (m/m) X) xx xxxx vztahem

x₁

% X = _____ x 100 %

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde

m = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x mg),

m₁ = xxxxxxxx X (x xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) fluoru nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,012 %.

22. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ORGANICKÝCH XXXXXXXXX XXXXX

XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx přísady x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx k xxxxxx a xxxxxxxxxx xxx. Metodu xxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. PRINCIP

Organické xxxxxxxxxx xxxxx xx převedou xx komplex x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx extrakci xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografie na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx zbarvené xxxxxx.

2. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25% (VN)

2.2 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4)

2.3 Xxxxx

2.4 Tetrachlormethan

2.5 Xxxxxxx xxxx: xxxxx/xxxxxx, 90:10 (X/X)

2.6 Standardní xxxxxx, 0,001 % xx xxxx:

2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx sodného,

chloridu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx octanu xxxxxxxxxx,

xxxxxxxx rtuťnatého nebo xxxxxx xxxxxxxxxx.

2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx)

2.8 Chlorid xxxxx

3. XXXXXXXXX A XXXXXXX

3.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení

3.2 Xxxxxxx vybavení pro XXX

3.3 Xxxxx pro xxxxxxxx fází

4. XXXXXX

4.1 Xxxxxxxx

4.1.1 1 x xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 20 xx destilované xxxx. Xx xxxxxxx xx rozptýlí x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx 4 g xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Protřepe xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxxxx se xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 ot./min, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx pevné xxxx xx kapaliny. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx nálevky a xxxxx xx 0,25 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (2.1).

4.1.3 Xxxxxxxxxx xx extrahuje 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx nezůstane xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.

4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx postupně xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx fází (3.3).

4.1.5 Xxxxxx se xx xxxxx x proudu xxxxxx (2.3).

4.1.6 Xxxxxxxx xx x 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 4.2.1.

4.2 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) se xxxxx xxxxxx 50 µx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx, připraveného podle xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (2.6) xxxxxxx xxxxxxx popsanému x xxxx 4.1 x 50 µl xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

4.2.2 Xxxxx se xxxxxx do mobilní xxxx (2.5) x xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx do xxxxx 150 mm. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, jejichž xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx okamžitě xx odpaření rozpouštědla xxxxxxxx skleněnou xxxxxx.

Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Rf:

	R_f	Barva
Thiomersal	0,33	Oranžová
Chlorid xxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx	0,21	Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxx	0,10	Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx	0,10	Xxxxxxxx
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx	0,09	Xxxxxx

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x) xxxxx xx xxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxx. Je proto xxxxxxxx se nejprve xxxxxxx, že xxxx xxxxxxxx anorganická xxxx, x identifikovat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x₄²⁰ = 1,41 x/xx

3.2 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxx, x₄₂₀ = 1,84 x/xx

3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx

3.4 Manganistan xxxxxxxx, 7% xxxxxx (m/V)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 1,5% xxxxxx (x/X)

3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5% xxxxxx (x/X)

3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10% xxxxxx (x/X)

3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, d₄²⁰ = 1,18 g/ml

3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1 % (x/x)

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Přístroj xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx generování xxxxxxxxx xxx) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nádobí. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx 100 mm.

5. XXXXXX

Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx opatření xxxxxxx xxx stopovou xxxxxxx xxxxx.

5.1 Rozklad

5.1.1 Naváží xx 150 mg xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx xxxxxxx tři xxxxxx ve vzduchotěsné xxxxxxx xx xxxxx xxxxx při 55 °X, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx xxxxxx se xxxxxxx 30 minut xx vodní lázni xxxxxxx na 55 °X.

5.1.3 Nádoba xx xxxxx do ledové xxxxx x opatrně xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).

5.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx 7% roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), dokud xxxxxx nezůstane xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxx 15 minut xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.5 Přidají xx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx při 55 °X xx xxxxxxxxx xx dobu 30 minut.

5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 5 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx xxxxxxxxx 10 xx vody (3.3). Xxxxxx xx se xxx úplně xxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx (3.3).

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx roztoku (5.1.6) se převede xx skleněné xxxxxxx xxx stanovení rtuti xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx xx přidá 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) a 5 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx každém xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, x odečte xx xxxxxxxx xxxxxxx (n).

5.2.2 Xxxxxx xxxx impregnovaná xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx mezi xxxxxxxx nádobku x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx hodnota xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x analýza xx xxxx xxxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxx-xx se

m = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x mg)

n = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (v µx)

Xxxxxxxx xxxxx vyjádřené x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

% xxxxx = _________

7. XXXXXXXX

7.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx se xxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx, mělo xx xx provést xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,007 % (x/x) xxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.

23. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXX A SULFIDŮ XXXX XXXXXXXXXXX ZEMIN

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

X této xxxxxx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx redukčních xxxxxxx (xxxxxx siřičitanů) xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

3. XXXXXXX

X xxxxxxxxxx prostředí xx xxxxxxxxx odvede proudem xxxxxx x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx kademnatého. Xxx xx odfiltruje, xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Koncentrovaná xxxxxxxx chlorovodíková, x₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.2 Xxxxxxxxx sodný, 0,1 xxx/x odměrný xxxxxx

4.3 Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx roztok

4.4 Xxxxxx xxxxx

4.5 Xxxxx xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x₄²⁰ = 0,90 x/xx

4.7 Xxxxxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 g xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 ml xxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. přibližně 20 xx). Doplní se xxxxx xx rysku xx 100 XX.

4.8 Xxxxx

4.9 Xxxxxx amoniaku X

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Tříhrdlá xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx

5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx 150 xx, x xxxxxxxxx xxx xxxxxx a xxxxx xxxxx.

5.4 Jedna xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx balení xxxxxxxxxx. Xx xxxxx s xxxxxxx dnem (5.2) xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (m) (xxxxxxxxx x g), xxxxx odpovídá xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 60 xx xxxx x 2 kapky xxxxxxxxxx.

6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx po 50 xx xxxxxxx (4.7).

6.1.3 Xx tříhrdlou xxxxx (5.2) xx xxxxxxx dělicí nálevka, xxxxxxx pro xxxxxx x xxxxx plynu. Xxxxxxx pro odvod xxxxx se připojí xxxxxx xxxxxxx x XXX xx Erlenmeyerovy xxxxx (5.3) xxxxxx xx sebou.

Poznámka: Xxxxxxxxx xx uvolnění sulfidů xxxx xxxxxx následující xxxxxxxx xxxxxxxx: za xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx prostředek, který xx být xxxxxxx, xxxxxxx 10 ml xxxxxxx sulfidu (xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx operace. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" a "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.

6.1.4 Xxx odstranění xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx procházet dusík (4.8) xxxxxxxxx 2 xxxxxxxx za xxxxxxx.

6.1.5 Xxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx 85 ± 5 °X.

6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx x xx xxxxxxx se přidá 40 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).

6.1.7 Proud xxxxxx (4.8) se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx kapaliny, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.8 Po 30 xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx nejméně xxxxxx a xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.8).

6.2 Xxxxxxx

6.2.1 Sraženina xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx (5.4).

6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.3) xx xxxxxxx propláchnou xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx xxxxxx na xxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxx xx použije x xxxxxxx sraženiny xxxxxxxxxx na xxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 ml vody.

6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Přidá xx 25 xx (x₁) roztoku jodu (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

6.2.5 Xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (x₂) (4.2).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx vypočte podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 32 (x₁ x₁ - x₂ x₂)

% xxxx = __________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x

xxx:

x₁ = použité xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (v xxxxxxxxxxx),

x₁ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x₂ = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (v mililitrech),

x₂ = xxxxxxxx tohoto xxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x).

8. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 2 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

24. XXXXXXXXXXXX A KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX 2,3-DIHYDROXYPROPYL-4-AMINOBENZOÁTU

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (glycerol-1-(4-aminobenzoátu)). Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), který xxxx být přítomen xxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx x fluorescentního xxxxxxxxxx a důkazem xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: cyklohexan/propan-2-ol/stabilizovaný xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (X/X/X).

3.2 Xxxxxxx xxxx: petrolether (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (X/X/X/X).

3.3 Xxxxxxxx činidlo:

a) xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 ml 1X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),

x) 2-xxxxxx: 0,2 g xx 100 xx 1X xxxxxxxxx draselného.

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:

2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx směsného rozpouštědla 3.1;

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 g xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.

3.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx 60 X254, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx x 200 mm.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky s xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxx se x 1 hodinu xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Chromatografie xx xxxxx vrstvě

Na xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.4). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 3.2. Xxxxx xx nechá xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx pod UV xxxxxxx 254 xx.

5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 a).

Deska xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě x xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx roztokem 3.3 x). Vysuší xx x xxxxxxx xxx 60 °X. Xxxxxx xx xxxxxx oranžové xxxxx. 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x 0,55.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xxxxxx xx kvantitativnímu xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx rovněž xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx více xxx 5 % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xx vhodné xxxxxx vzorku xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx x musí být xxxxxx xxx HPLC.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX₂XX₄)

4.3 Xxxxx zinečnatý (Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X)

4.4 Xxxxxxxx octová (x₄²⁰ = 1,05)

4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X₄(Xx(XX)₆).3X₂X)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx

4.7 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.8 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok (0,02X): rozpustí se 2,72 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (4.2) x 1 litru xxxx.

4.10 Xxxxxxx xxxx: fosfátový xxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (V/V)

Složení xxxxxxx fáze xxxx xxx změněno x xxxxx dosáhnout faktoru xxxxxxxxx R ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X=2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + W₂

kde

R₁ a X₂ = retenční xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx/xxx..

4.11 Xxxxxxx roztok 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu: Xxxxxx se xxx 40 mg 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu xxxxxx x xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx na 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx roztokem (4.9) xx rysku x xxxxxxxx xx.

4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx se xxx 40 xx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx rysku x xxxxxxxx se.

4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxx 50 xx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx tlumivým xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx se.

4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx rozpuštěním xxxxxxxxxxxxx xxxxx ve 100 xx mobilní xxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxx	2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx
	(µx/xx)	xx (4.11)	(µx/xx)	xx (4.12)	(µx/xx)	xx (4.13)
	(*)		(*)		(*)
X	8	2	8	2	50	10
XX	16	4	12	3	50	10
XXX	24	6	16	4	50	10
XX	40	10	20	5	50	10

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx informativní a xxxxxxxxxx přesným hmotnostem x 4.11, 4.12 x 4.13.

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxx mohou být xxxxxxxxxx jiným způsobem.

4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 26,5 x hexakyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (4.5) ve xxxx x doplní xx xx 250 xx.

4.16 Xxxxxxxxx činidlo XX: Xxxxxxxx xx 54,9 x octanu xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx kyseliny xxxxxx (4.4) xx vodě x xxxxxx xx xx 250 xx.

4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX- 18, xxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s UV xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx x termostatem xxxxxxxxxx na 45 °X

5.3 Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx: xxxxx: 250 xx; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx; xxxxx Lichrosorb XX-18 (4.17)

5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 x xxxxxx a xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx xx 20 minut xxxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx nejvýše 75 xx mobilní xxxx (4.10) xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxx xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.16) x xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx elučním xxxxxxxx (4.10) xx xxxxx, xxxxx se promíchá x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.1.2 x 5,0 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx se xxxxxxx xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx získaný xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Průtok xxxxxxx fáze (4.10) xx upraví xx 1,2 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx 45 °X.

6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx nastaví xx 274 nm.

6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dvakrát nastříkne 20 µx roztoku (6.1.3) x xxxxx xx xxxxxx píků.

6.3 Xxxxxxxxxx křivka

6.3.1 Nastříkne xx 20 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx se xxxxxx xxxx.

6.3.2 Xxx každou xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x plochám xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxx x x na xxx x se xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx.

7. VÝPOČET

7.1 X xxxxxxxxxx křivky xxxxxxx x xxxx 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v bodě 6.2.3, xxx

XX1 = xxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

XX2 = xxxxxxxx ethyl-4-aminobenzoátu/hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx poměrů xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xxxxxx vzorce:

X_x % (x/x) 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu = XX1 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = RP2 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

x = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) xxxxxxxx v xxxx 4.12 x xx,

x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.1.1 v x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

8.1 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

8.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

9. XXXXXXXX

9.1 Před xxxxxxxxxx xxxxxxx je třeba xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, jejichž xxxx xx mohly xxxxxxxxxxxx x vnitřním xxxxxxxxxx (ethyl-4-aminobenzoát).

9.2 Xxx xxxxxxxx, zda xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.

25. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX CHLORBUTANOLU

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) xx xx maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) prostředku.

3. XXXXXXX

Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX:

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx)

4.2 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx roztok chlorbutanolu: 0,025 x xx 100 ml xxxxxxxx (4.3) (m/V)

4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/X)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx x 63Xx

6. XXXXXX

6.1 Příprava vzorku

Do xxxxxxx xxxxx na 100 ml xx xxxxxx od 0,1 xx 0,3 x xxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx v ethanolu (4.3), xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.5) x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Provozní xxxxxxxx xxxx dávat rozlišovací xxxxxx R ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ x X₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x W₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,

d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx/xxx.

6.2.2 Požadované xxxxxxxxx poskytnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx podmínky:

Kolona	I	II
Materiál	Sklo	Nerezová xxxx
Xxxxx	1,8 m	3 x
Xxxxxx	3 xx	3 xx
Xxxxxxxxxxx xxxx	10% Xxxxxxxx 20 M XXX xx	5% XX 17 xx Chromosorbu
	Gaschromu X 80 - 100 xxxx	XXX DMCS 80 - 100 xxxx
Xxxxxxxxxxxxxx	2 až 3 xxx xxx 190 °X
Xxxxxxx:
- xxxxxxx	200 °X	150 °X
- xxxxxx	150 °X	100 °X
- xxxxxxxx	200 °C	150 °X
Xxxxx xxxx	Xxxxx	Xxxxx/xxxxxx (95/5 XX)
Xxxxxx	35 xx/xxx	35 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx pěti xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Do xxxxxxxxxxxxx xx nastříkne xx 1 µl xxxxxxx x těchto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2 a xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx osu x x xxxxxx odpovídajících xxxxx xxxx na xxx x.

6.4 Xxxxxxxxx xx 1 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xx podle xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

7. XXXXXXX

7.1 X kalibrační křivky (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "a" xxxxxxxxx x µx chlorbutanolu x roztoku 6.1.

7.2 Xxxxx chlorbutanolu ve xxxxxx se vypočte xxxxx xxxxxx

% xxxxxxxxxxxxx (x/ x) = ________ = _______

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) chlorbutanolu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx než xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.

26. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chininu x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provádí chromatografií xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx chininu xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 nm.

Pro xxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxxxxxx odstranit xxxxxx xxxxx x páry xxxxxx xxxxxxxx žlutou xxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Silikagelové xxxxx bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx x 200 mm

3.2 Xxxxxxx xxxx: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (X/X/X/X)

3.3 Methanol

3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96%; x₄²⁰ = 1,84)

3.5 Diethylether

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) se x xxxxxxxx nádobě xxxxxxx xxxxx 5 xx xxxxxxxx sírové (3.4).

3.7 Xxxx

3.8 Vodný xxxxxx xxxxxxxx (28 %; x₄²⁰ = 0,90)

3.9 Xxxxxx bezvodý

3.10 Standardní xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx naváží xxxxxx asi 100,0 xx xxxxxxxxx chininu (3.9) a xxxxxxxx xx ve 100 xx xxxxxxxxx (3.3).

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Xxxxx Millipore FH 0,5 µm xxxx xxxxxxxxxxxx x vhodné xxxxxxxxx xxxxxxxx

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxxx xxxxxxxx asi 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx po rysku xxxxxxxxxx (3.3).

Baňka se xxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) a filtrát xx použije pro xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xx desku (3.1) se nanese 1,0 µx standardního xxxxxxx (3.10) x 1,0 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 mm x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska xx xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx 3.6.

5.3.3 Xxxxx xx nechá xxxxx xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.4 Pozoruje xx xx světle X xxxxx xxxxxxxxx xx vlnovou xxxxx 360 xx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxx x následující xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx X_x xxxxxxxx chininových xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:

Xxxxxxxx	X_x
Xxxxxx	0,20
Xxxxxxxx	0,29
Xxxxxxxxx	0,33
Xxxxxxxxxxx	0,27
Xxxxxxxxxxxxx	0,17

5.3.5 Pro xxxxx xxxxxxxxx přítomnosti xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Je-li xxxxx xxxxx vystavena xxxxx xxxxxxxx (3.8), skvrny xx xxxxx xxxxxx x xxxxx barvě x pod xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) je xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluorescence. Mez xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx použít xx xxxxxxxxx chininu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace 0,5 % (x/x) x šamponech a 0,2 % ve xxxxxxxxx lotionech.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) prostředku.

3. XXXXXXX

Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který má xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx provede vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x musí xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (XX₂XX₄)

4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x₄²⁰ = 1,7)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxx xxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1M): Xxxxxx xx 11,53 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.8 Xxxxxx dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (0,1X): Xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x rozpustí xx x odměrné xxxxx x 1000 ml xxxx.

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxx xx 15,40 x tetramethylamoniumbromidu (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.

4.10 Xxxxxxx xxxx: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (X/X/X/X/X).

Xxxxxxx xxxxxxx mobilní xxxx xxxx být změněno xxx, xxx xx xxxxxxx rozlišení R ≥ 1,5.

x'X₂ - x'X₁

X = 2 __________

X₁ + X₂

xxx

X₁ a X₂ = xxxxxxxx xxxx píků x xxx.,

X₁ x W₂ = xxxxx píků x polovině xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx v xx/xxx.

4.11 Xxxxxxxxx oktadecylsilylovaný, 10 µx

4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx asi 5,0; 10,0; 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.5), xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxxxx, dokud xx chinin xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx 0,5 µx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň

5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, náplň: silikagel (4.11)

5.5 Xxxxx Millipore XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx chininu, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx ponoří xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.2). Objem se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

Průtok: 1,0 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).

Xxxxxx veličina: xxxxxx xxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx x vypočte xx xxxxxxxx hodnota xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx kalibrační křivka x xxxxx se, xxx tvoří přímku.

7. XXXXXXX

7.1 X kalibrační xxxxxx (6.3) se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v µg, xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).

7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xx xxxxxx:

% (x/x) bezvodého xxxxxxx = __________

xxx

X = množství xxxxxxxxx xxxxxxx x µx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx roztoku (6.1),

X = hmotnost xxxxxx x x (6.1).

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,02 %.

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxx chininu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx oxid xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx zápachem xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx draselným xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE A XXXXXXX

3.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

3.2 Xxxxx xx 25 xx s xxxxxxx zpětným chladičem

4. XXXXXX

4.1 Xx xxxxx (3.2) se xxxxxxx xxx 2,5 g xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.1).

4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xx xxxx.

4.3 Xxxxxxxxx xxxx siřičitý se xxxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxx indikátorovým papírkem.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx vzorku, stanovený xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx siřičitého.

2. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx oxid xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx titruje odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

3.1 Peroxid xxxxxx 0,2 % (x/X). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (d₄²⁰ = 1,75)

3.3 Methanol

3.4 Xxxxxxx xxxxxx hydroxidu sodného 0,01X

3.5 Dusík

3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (X/X) xxxxxxxxx červeně (0,03% x/X) x xxxxxxxx x methylenové xxxxx (0,05% x/X) x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx. Xxxxxxxx xx destilaci xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Tannera)

5. XXXXXX

5.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Xxxxxxx) xx xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxx se 60 xx xxxx a 50 xx methanolu (3.3) x xxxxx xx promíchá.

5.3 Do xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx obr. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx a xxxxx xx několik xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x xxxx xxxxxxx xxxxx hydroxidu sodného (3.4) do zeleného xxxxxxxx indikátoru.

5.4 Postup xxxxx 5.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx E (viz xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx).

5.5 Přístroj xx sestaví a xxxxxx xxxxxx (3.5) xx nastaví xxx xx 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.

5.6 Xx xxxxxxxxxx baňky A xx z dělicí xxxxxxx připustí 15 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.7 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxx x poté se xxxxxx vaří 30 xxxxx.

5.8 Destilační xxxxxxxx X xx odpojí. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x provede xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx zbarvení indikátoru (3.6).

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xx xxxxxx:

% (x/x) xxxxx siřičitého = _______

kde

M = xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),

X = xxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x.

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) oxidu xxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.

Xxxxxxxx na destilaci xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx x xx

Xxxxxxxxx xxxxxxx s 10 xxxxxxxxx

28. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX ALKALICKÝCH XXXX

XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx identifikace a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx a xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. PRINCIP

Chlorečnany xx oddělí od xxxxxxxxxx x jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx pomocí xxxxxxx xxxxxx na xxx.

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

2.1 Standardní xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x jodičnanu xxxxxxxxxx 0,2% x/X, xxxxxxx xxxxxxxxxx

2.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxx amoniaku 28% (m/V)/aceton/butanol (60/130/30 X/X/X)

2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5% x/X

2.4 Roztok xxxxxx 1 až 5% x/X

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 mol/l

2.6 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx vrstvy 0,25 mm)

3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 g xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx xxx 25 xx.

4.2 Na desku (2.6) xx xxxxxx 2 µl xxxxxxx (4.1) a 2 µx xxxxxxx ze xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Xxxxx se xxxxx xx vyvíjecí xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx rozpouštědlem (2.2) ve xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).

4.4 Deska xx vyjme x xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx asi 5 minut xxxxxxx.

4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. VYHODNOCENÍ

Jsou-li xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, objeví xx xx xxx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx Rf přibližně 0,7 až 0,8.

	X_x
Xxxxxxxx	0 xx 0,2
Xxxxxxxxx	0,5 až 0,6
Xxxxxxxxxx	0,7 xx 0,8

Je xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx okamžitou xxxxxx. Xx xxxxx xxxx xx xx, aby xx nezaměnily xxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech chlorečnanu.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxxx xxxxxxxxx před xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (x/x)

3.2 Xxxxxxxx zinek

3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Potenciometr xx stříbrnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5. POSTUP

5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxx 2 g vzorku xxxxxx ("m" gramů). Xxxxx xx xxx 15 xx kyseliny xxxxxx (3.1) a xxxxxxxx se xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx odstřeďuje při 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx převede do xxxxxxx baňky na 50 xx. Odstřeďování xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx po xxxxxxx 15 xx xxxxxx kyseliny (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx kyselinou xxxxxxx (3.1).

5.2 Redukce xxxxxxxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 g xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx ve xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx uvede xx xxxx. Po 30 xxxxxxxx xxxx xx ochladí x xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx x xxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx a xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.

5.3 Stanovení xxxxxxxx

20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Stejným způsobem xx roztokem dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx roztoku 5.1.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. V xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx rozdílem xxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX₃^-) % m/m = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

X = xxxxx roztoku dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx, spotřebovaný při xxxxxxx xxxxxxx 5.2,

X' = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x mililitrech, spotřebovaný xxx xxxxxxx 20 xx roztoku 5.1,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3),

x = hmotnost xxxxxx v x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 xx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.

29. KVALITATIVNÍ A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx, které xx xx použití xxxxx xxxxxxxxx.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX METODY

Jodičnan sodný xx oddělí xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx jod.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, bromičnanu x jodičnanu xxxxxxxxxx 0,2% (x/X), xxxxxxx xxxxxxxxxx

2.2 Xxxxxxx xxxx:

xxxxxx xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxxxxxxxxxx (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5%(x/X)

2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 až 5% (x/X)

2.5 Kyselina chlorovodíková 1 xxx/x

3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx deska xxx xxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (tloušťka xxxxxx 0,25 xx).

3.2 Obvyklé xxxxxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x vzorku xx xxxxxxxxx vodou, zfiltruje xx x xxxxx xx na xxx 10 xx.

4.2 Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 µx xxxxxx xxxxxxx x 2 µx xxxxxxx xx tří xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Xxxxx xx vloží xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx tří čtvrtin xxxxx xxxxx.

4.4 Xxxxx xx xxxxx z xxxxxx x rozpouštědlo xx nechá xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx to xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx 5 minut xxxxxxx.

4.6 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá xx xxx 5 minut xxxxxxx.

4.7 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx xxxx xxx hnědá xxxx může po xxxxxx xxxx zhnědnout) x hodnotou R_f 0 xx 0,2.

Xx xxxxx poznamenat, xx xxxxxxxxxx reagují xxxxxxxx x xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx reagují xxx xx půl xxxxxx x hodnotou X_x 0,7 až 0,8.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx ve xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: x xxxxxxx x xxxxxxxxx fází X18 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx a xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5% xxxxx xxxxxx (m/V)

3.3 Xxxxxxx xxxxxx jodičnanu xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx jodičnanu xxxxxxx xx 100 ml xxxx.

3.4 Dihydrogenfosforečnan draselný

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: Xxxxxxxx xx 3,88 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 x hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 litru xxxx.

xX xxxxxx roztoku xx 6.2.

3.7 Univerzální xxxxxxxxxxxx papírek, pH 1 - 11

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx papír, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Schüll Xx. 575, nebo xxxxxxxxxxxx

4.3 Přístroj xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou

4.4 Xxxxxx: Xxxxx: 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 xxxxxx x xxxxx; xxxxx kolona: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; xxxxx xxxxxx: VydacT^M-301-SB xxxx xxxxxxxxxxxx

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx vzorky (xxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 ml xx zabroušenou xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx se naváží xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx vodou xx xxxxx x xxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx v xxxxxxx stanoví xxxxxx XXXX způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.1.2 Xxxxx vzorky (xxxxx)

Xxxx xxxxxx xx jemně xxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x zkušebního xxxxxx přesně. Doplní xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír (4.2), xxxx xx xxxxxxx xxxx alespoň xxxx xxx.

Xxxxxxxxxx hmota xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2).

Jodičnany xx xx filtrátu xxxxxxx xxxxxx HPLC způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.2 Chromatografie

Průtok: 1 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.3): 210 nm.

Objem xxxxxxxx: 10 µx.

Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx píku.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx odměrných xxxxx xx 50 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx jodičnanu xxxxxxx (3.3). Objemy xx doplní xx xxxxx x promíchají.

Vzniklé xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 mg xxxxxxxxx xxxxxxx v 1 ml.

Do xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx každého xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) xx xxxxxxx xx vzorce:

% (x/x) jodičnanu xxxxxxx = ___________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) v g,

V = xxxxxxx objem xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x xx,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x mg/ml xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (5.3).

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.

8. POTVRZENÍ

8.1 Xxxxxxx

X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX₃^-) xxxxxxxx xx xxxxxx (X^-) xxxxxxxxxxx x výsledný roztok xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Jestliže xxx x xxxxxxxxx xxxxx odpovídajícím retenčnímu xxxx xxxxxxxxx po xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x největší pravděpodobností x xxx xxxxxxxxx.

8.2 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

xX roztoku se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).

Xxxxxxx xx tři xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.2) x xxxxxx xx zamíchá.

10 µl xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxx kapalinového xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Výsledný chromatogram xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx zaznamenaným xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.

30. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristické bílé xxxxxxxxx x chloridovými xxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 xxx/x

3.2 Xxxxx roztok xxxxxxxxx amonného: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx (x₂₀ = 0,88 x/xx) xx xxxxx xxxxxxx množství vody x xxxxxxxx.

3.3 Roztok xxxxxxxx xxxxxxx, 2 xxx/x

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x vzorku v xxxxxxxxxxxxx kyvetě xx xxxxxxx xx kapkách 2X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vysrážení; xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x sraženina xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx odstraní.

5.3 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx objem vody. Xx stálého xxxxxxx xx zahřeje k xxxx.

5.4 Xx xxxxx xx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.5 Ke xxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx a xxxxxxxx.

5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx sraženinou xx na podložní xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 mol/l xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, vyjádřeného xxxx stříbro x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx určených x xxxxxxx xxx x obočí.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

3.1 Kyselina xxxxxxx, 0,02 mol/l xxxxxx

3.2 Standardní roztoky xxxxxxx

3.2.1 Zásobní standardní xxxxxx xxxxxxx, 1 000 μx/xx x xxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 µx/xx: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) xx odpipetuje xx odměrné baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx standardní xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx.

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx stříbrnou xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxx 0,1 g (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx převede do xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx po xxxxx 0,02 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µg xxxxxxx na xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro kalibrační xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx absorbance xxxxxxx vzorku (5.1). X xxxxxxxxxx křivky xx odečte koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx vzorce

1, 5748 x x

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = _______________

10 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx stříbra x xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.

7. Opakovatelnost

Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 4 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,05 %.

31. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX SELENIČITÉHO X XXXXXXXXX PROTI LUPŮM

A. Xxxxxxxxxxxx stanovení

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx seleničitého xxxx xxxxxx v šamponech xxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx selenu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx oranžového xxxxxxxx xxx reakci x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx dusičná, koncentrovaná (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Močovina

3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx: 10 g xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) baňka xx 100 ml

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx filtr (velikost xxxx 0,45 µm)

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 g šamponu xx xxxxxxxxxx baňce (4.2) xx přidá 2,5 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x vaří xx x digesčním xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) při 150 °X po xxxx 30 minut.

5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx na xxxxx 25 xx, xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µx) (4.4).

5.3 X 2,5 xx xxxxxxxx xx přidá 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x vaří xx. Xxxxxxx se x xxxxx se 1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

5.4 Žluté xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx stáním xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

X. Kvantitativní xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx stanovení sulfidu xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxx proti xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxx x xxxxx xx xx výsledném xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx dusičná, koncentrovaná (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (V/V) roztok: xx 500 xx xxxx xx v xxxxxxx za stálého xxxxxxx xxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxxxx odměrné xxxxx x xxxxxx xx xxxxx vodou.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1&xxxx;000 µg/ml x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx baňka xx 100 ml

4.3 Xxxxxxxx zařízení x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Whatman x. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 µx

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx výbojkou x xxxxx katodou

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxxxxx baňky (4.2) xx naváží xxx 0,2 x (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx jednu xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx (4.3) xxx 150 °C.

5.1.3 Roztok xx xxxxx vychladnout x zředí xx xxxxx xx 100 xx. Zfiltruje xx xxxx filtrační xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µx) (4.4) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx uschová pro xxxxxxxxxxxxx stanovení.

5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx délka: 196,0 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xxx

Xxxxxxxx paliva: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná optimalizace xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx selenu (3.3). Xxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx xx xxxxx 5% (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µx xxxxxx xx mililitr.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5% xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) a takto xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx selenu xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx selenu (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku vzorku (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx se odečte xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx selenu x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ ROZPUSTNÉHO XXXXX X XXXXXXXX X XXXXXXXXXX VE XXXXX XXXX NEBO XXXXXXXX

X. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya

1. Xxxxxx x oblast použití

V xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x kvantitativního stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx se extrahuje 0,07X roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,5 xxx/x xxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 ml 0,07X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxx

3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 1 000 µx/xx x 0,5 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 µg/ml: 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.1) xx xxxxxxxxxx xx odměrné baňky xx 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a promíchá.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 xX-xxxx s xxxxxxxxx ± 0,02

4.3 Třepačka x xxxxxxxxx xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx s dutou xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx se xxxxxx xxx 0,5 g xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxx xxxxxx baňku o xxxxxxxxxx objemu 150 xX.

5.1.2 Xxxxxxx se xxxxx 1,0 ml xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx se krouží xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxx smočil. X xxxxxx xx xxxxx xxxxxx takové xxxxxxxx 0,07 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx je xxxxxxxx x tomu, xxx byl dosažen xxxxx objemu kyseliny x xxxxxxxxx pigmentu xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx gram. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx včetně xxxxxxxx xx označí "X xx". Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 5 xxxxxx krouží.

5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) se xxxxx xX xxxxxxxx xxxxxxxx x je-li xxx xxxxxxx 1,5, xxxxx xx po xxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.3), dokud se xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.

5.1.4 Baňka xx zazátkuje a xxxxx xx 60 xxxxx třepe x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Třepačka xxxx xxx dostatečnou xxxxxxxx, xxx vznikla xxxx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 µm (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Extrakt se xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml; xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx také xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).

5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx xxxxx ("X_Xx xx") xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), tak xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 xx 10 µg xxxxx xx mililitr. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx.

5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 553,5 xx

Xxxxxxx pozadí: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.4). Doplní xx xx rysku 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 µx barya xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx pokus s xxx, že xx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (5.3.1). Sestrojí se xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx barya.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené pro xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) v xxxxxxxx xx vypočítá podle xxxxxx

% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx = ____________

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x µg/ml,

V = xxxxxxx objem xxxxxxxx (5.1.2) x xx,

X_Xx = xxxxx xxxxxxxx odebraného xxxxx xxxx 5.1.5 v xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (mim) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx nejlepším xxxxxxx opakovatelnosti 0,3 %.

8. Xxxxxxxx

8.1 Za xxxxxxxx xxxxxxxx může xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx přítomností xxxxxxx. Xxxx xxx zabránit xxxxxxxx iontů hořčíku x xxxxxxxxxxx 5 x/x (xxx "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx for xxx xxxxxxxxxxxxx of xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. et xx., Xxxxxxxxxx Proceedings, 1991, 28, 40.).

8.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx spektrometrie je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx xx formě xxxx nebo komplexů.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (x/X) roztok: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx se rozpustí xx 200 xx 0,07 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).

3.4 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxx

3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1&xxxx;000 µg/ml x 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 100 µx/xx: 10,0 xx zásobního standardního xxxxxxx xxxxx (3.4.1) xx odpipetuje xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Doplní xx xx rysku 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Membránový xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 µm

4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx výbojkou x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X 5.1.4.

5.1.1 Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx ("W_Sr xx') zředěného xxxxxxxx (X 5.1.4), aby xxxx xxxxxxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx 2 xx 5 µg/ml. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 ml xx xxx xxx xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxxxx stroncia v xxxxxxx (5.1.1) se xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx xxxxxx den.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx délka: 460,7 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ne

Podmínka xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Do xxxxx odměrných xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stroncia (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2) x xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 4,0 a 5,0 µg xxxxxxxx xx mililitr.

Obdobně xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x tím, xx xx vynechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance naměřené xxx roztok vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx rozpustného stroncia (% x/x) x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx vzorce

x x X

% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (A 5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) odečtená x xxxxxxxxxx křivky x µx/xx,

X = xxxxxxx xxxxx extraktu (X 5.1.2) v xx,

X_Xx= objem extraktu xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1 v xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx tuto xxxxxx xxxxxxxxx odhadem xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

33. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx xx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx

3.2 Chloroform

3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.4 n-Pentan

3.5 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu: Xx odměrné baňky xx 100 ml xx naváží 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.

3.7 Xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx, xxxxxxxx, 100 X 200 mm xxxx 200 x 200 xx, s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 F₂₅₄ x xxxxxxxx 0,25 xx.

3.8 Xxxxxxxx činidlo: xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx v ethanolu (3.3).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Chromatografická xxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx rozměry xxxxxxxxx 80 xx x 230 xx x 240 xx

4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Whatman xxxx ekvivalentní

4.4 XX xxxxx, vlnová xxxxx 254 xx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do odměrné xxxxx xx 10 xx se naváží 1,0 g xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx třepe, dokud xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x důkladně třepe xx do vzniku xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.

5.2 Chromatografie xx tenké vrstvě

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (4.2) x-xxxxxxxx xxxxx: strana xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx se vyloží xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx byl xxxxx xxxxx xxxxxx xx žlábku. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 25 xx n-pentanu (3.4) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxx 15 minut.

5.2.2 Xx xxxxxxxx bodů xx startovací xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 µx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxx se xxxxxxxxx.

5.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) x poté xx xx stejného xxxxxx xxxxx umístí xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx komory x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxx xx xxxxx z chromatografické xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.4 Xxxxx (5.2.3) se pozoruje xxx ultrafialovým xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx fialových xxxxx. Xxxxx xx postříká xxxxxxxxx činidlem (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °C. Xxxxxxxxxxxxx se jeví xxxx tmavě modrá xxxxxx.

5.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx X_x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X_x xxxxxxx x roztoku xxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxxxxxxxxx.

X. Kvantitativní stanovení

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx a podle xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx pro HPLC.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 4-Xxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45:55; V/V)

4.5 Xxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu: do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxx 0,1 x 4-ethoxyfenolu (4.2) xxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x zásobní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx uvedené xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá.

Standardní roztok	Koncentrace xxxxxxxxxxxxxx		Xxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu
Standardní roztok	počet xxxxxxxxx xx (4.5)	µx/xx (*)	počet xxxxxxxxx ml (4.6)	µg/ml (*)
X	0,5	20	2,0	80
XX	1,0	40	2,0	80
XXX	2,0	80	2,0	80
XX	3,0	120	2,0	80
X	4,0	200	2,0	80

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx uvedeny jako xxxxxxxxx x odpovídají xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx z roztoků xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx přesně 0,1 % (x/X) benzylalkoholu x xxxxxx 0,1 % (m/V) 4-xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou x s nastřikovací xxxxxxx x xxxxxx 10 µl

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx: 250 xx x 4,6 xx s náplní Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx xxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxx xxxxx

5.5 Xxxxxxxxxxxx lázeň

5.6 Xxxxxxxxxxx

5.7 Centrifugační kyvety xx 15 ml

6. Xxxxxx

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.7) xx xxxxxx xxx 0,1 g (x gramů) xxxxxx xxxxxx x xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx xx xxxx 10 xxxxx na xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx na xxxxxxx 50 °C x xxxx se xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.5), xxx se xxxxxxx xx důkladného xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.3 Ochladí xx x xxxx xx odstředí 5 xxxxx xxx 3 500 xx./xxx.

6.1.4 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 25 xx.

6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx extrahuje xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxx (4.x). Xxxxxxxx xx xxxxxx v odměrné xxxxx xx 25 xx.

6.1.6 Do odměrné xxxxx xx 25 xx se xxxxxxxxxx 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6). Doplní se xx rysku methanolem (4.1) x xxxxxxxx xx. Tento roztok xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.4.

6.2 Chromatografie

6.2.1 Xxxxxxxx způsobem se xxxxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze (4.4) xx xxxxxxx xx 2,0 xx/xxx.

6.2.2 Xxxxxx xxxxx UV detektoru (5.2) xx xxxxxxx xx 210 nm.

6.3 Xxxxxxxxx

6.3.1 Nastříkne se xx 10 µx xxxxxxx ze standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.

6.3.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx poměr plochy xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx x a xxxxxxxxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxxxx x µx/xx xx xxx x.

6.4 Kvantitativní xxxxxxxxx

6.4.1 Na kolonu xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x xxxxx xx xxxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu. Xxxxxxxx xx poměr ploch xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Tento postup xx xxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx 10 µx roztoku vzorku, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxxx podle xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (6.1.1) v μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

8. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

34. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX, HLINÍKU X XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxx fází:

A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku

D. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru

E. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxxxx x výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx a oblast xxxxxxx

X této metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx metody vhodné xxx kvalitativní stanovení xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx Xx_xXx(XX)_xXX_x.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx červenofialové sraženiny xxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxx červení X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (d₂₀ = 1,18x/xx)

3.2 Xxxxxx xxxxxxxxx S (CI 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu sodného xx xxxx)

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 X přibližně 1 x xxxxxx ve xxxxxxxx se přidají 2 xx vody. Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx.

5.2 Přidají xx xxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x xxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.3 Xxxxx se xxxxxxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx zabarvení xxxxxxxxxxxx x sraženiny xxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx j x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxx xx xx maximální xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x kvantitativní stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (d₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% (X/X): x 500 xx vody v xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 100 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x doplní xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("SpectrosoL" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.4 Chlorid xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [AlCl₃.6H₂O]: xxxxxxx: 22,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx hlinitého se xxxxxxxx xx 250 xx 10% (V/V) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Xxxxxxx amonný: xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx amonného xx xxxxxxxx ve 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Topná xxxxx x xxxxxxxxxxx míchadlem

4.3 Xxxxxxxxx papír (Whatman x. 41 xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 ml xx naváží xxx 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx přesně. Xxxxx xx 40 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1).

5.1.2 Xxxxxxx xx umístí xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x zahřeje xx xx x xxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx sklo. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx se sejme x xxxxx desky x xxxxxxx se xx laboratorní teplotu.

5.1.3 Xx použití xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) se xxxxx xxxxxxx zfiltruje xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx a xxxxxxxxx voda se xx xxxxxxxxxxx přidá xx xxxxx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx. Tento xxxxxx xx xxxx použije xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx C).

5.1.4 Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 xx roztoku xxxxxx (5.1.1), 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Doplní xx xx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx se.

5.2 Podmínky xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx

Xxxxxx délka: 360,1 nm

Korekce xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 x 25,00 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx zirkonia (3.3). Xx xxxxx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx hlinitého (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 µx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu zirkonia (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx zirkonia.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxx = ______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku vzorku (5.1.4) x µg/ml, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 3 % (x/x) zirkonia xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx metody spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx spektrometrie je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení hliníku x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x zirkonia až xx koncentrace hliníku 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx plamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (V/V) xxxxxx: k 500 xx vody x xxxxxxx se za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx: 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5X xxxxxxx xxxxxxxx dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx x chloridem xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx kvantitativní xxxxxxxxx hliníku se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx B 5.1.3.

5.1.1 Do odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxx (B 5.1.3) x 10,00 xx xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx dusný-acetylen

Vlnová xxxxx: 309,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ne

Podmínka xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx výšky hořáku x xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx x,00; 2,00; 3,00; 4,00 x 5,00xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,00 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx draselným (3.4) x doplní xx po xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá se. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µx xxxxxxx na xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, vynechá xx standardní roztok xxxxxxx.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx hliníku xxx xxxxxxxxxx křivku. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se vypočte xxxxx xxxxxx:

% (x/x) hliníku = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) x x,

x = koncentrace hliníku x roztoku xxxxxx (5.1.1) v μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 3,5% (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou plazmou - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx přítomného xx xxxxx chloridových xxxxx v chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x zirkonia x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx se xxxxxxx potenciometrickou titrací xxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (X/X) xxxxxx: xx 250 ml xxxx v xxxxxxx xx xx stálého xxxxxxx xxxxx 25 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx přenese xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x xxxxxx xx xx rysku xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.4 Xxxxxxxx stříbrný, 0,1 xxx/x odměrný xxxxxx ("XxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxx deska x magnetickým xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

4.4 Kalomelová xxxxxxxxxx elektroda

4.5 xX-xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx potenciometrickou xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

5.1.1 Xx xxxxxxx na 250 xx xx xxxxxx přibližně 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se 80 xx xxxx x 20 xx xxxxxxx 5% kyseliny xxxxxxx (3.2).

5.1.2 Kádinka xx xxxxxx xx xxxxxx desku s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx x xxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx odpaření, xxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxxxx sklo. Xxxx xx 5 minut, xxxxxxx xx sejme x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xx laboratorní teplotu.

5.1.3 Xxxxx xx 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 a 4.4) se ponoří xxx xxxxxxx xxxxxxx x zapne se xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x roztokem dusičnanu xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx účelem xxxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx (X xx).

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx vypočítá xxxxx vzorce:

0, 3545 x V

% (x/x) xxxxxx = _____________

xxx

x = xxxxxxxx anylyzovaného vzorku (5.1.1) x g,

V = xxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xx xxxx ekvivalence.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 4 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10%.

X. Výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxxxx x výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxx

1. Xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx

Xxxxx Xx:Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (x/x) x 91,22

xxxxx XX:Xx = _________________

Xx%(x/x) x 26,98

2. Výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxx

Xxxxx (Al + Xx):Xx xx vypočítá xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Al%(m/m) Xx%(x/x)

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

xxxxx (Xx + Xx):Xx = _________________

Cl%(m/m)

__________

35. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, DIBROMPROPAMIDINU X CHLORHEXIDINU

1. Rozsah x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx stanovení

- hexamidinu x jeho xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- dibromhexamidinu x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx solí xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- diacetátu, diglukonátu x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxxx metody

Kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Hexamidin, xxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidin x xxxxxxxxxxxx se kvalitativně xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxxxxxx koloně.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x₂₀ = 1,05 g/ml)

4.4 Xxxxxxx sodný

4.5 Xxxxxxx xxxx

4.5.1 Xxxxxx I: 0,005 mol/l roztok xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.

4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 xxx/x xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) ve xxxx upravený xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

Xxxxxxxx: Xx-xx nutné xxxxxxx tvar xxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x připravit xxxx uvedeným xxxxxxxx:

- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu monohydrátu (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Xxxxx xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) x upraví xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.

- xxxxxx II: 5,84 x chloridu sodného (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx rozpustí x xxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxx xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₂H₆O₄S]

4.7 Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₂H₄O₂]

4.10 Standardní xxxxxxx: x xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05% (x/X) xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9).

4.11 3,4,4'-Trichlorkarbanilid (Xxxxxxxxxxxx - XXX)

4.12 4,4'-Dichlor-3-(trifluormethyl)karbanilid (Xxxxxxxxxx - XXX)

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx o xxxxx 30 xx a xxxxxxxx průměru 4 xx, s náplní µ-Xxxxxxxxx X18, 10 µx, xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx na 10 xx se naváží xxx 0,5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1). Xxxxx se xx 10 minut xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Roztok xx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx. Filtrát xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

6.2 Chromatografie

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx

Xxx	xxxxxx X	xxxxxx XX
(xxx)	(% X/X) (4.5.1)	(% X/X) (4.5.2)
0	50	50
15	65	35
30	65	35
45	50	50

6.2.2 Xxxxxx mobilní fáze (6.2.1) xx nastaví xx 1,5 xx/xxx x teplota xxxxxx xx xxxxxxx xx 35 °X.

6.2.3 Vlnová xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 264 xx.

6.2.4 Provede se xxxxxxx 10 µx xxxxxxx x referenčních xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x zaznamená xx xxxx chromatogram.

6.3 Důkaz xxxxxxxxxxx hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x bodě 6.2.5 x píky xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x bodě 6.2.4.

7. Xxxxxxxxxxxxx stanovení

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Jako xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), který není xx vzorku xxxxxxxx. Xxxx-xx xx možné, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx, jehož xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05% (x/X) x xxxxxxx X (4.5.1).

7.1.2 Xxxxxxx roztok konzervantu xxxxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx, 0,05% (x/X) x xxxxxxx X (4.5.1).

7.1.3 Pro xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx čtyři xxxxxxxxxx xxxxxxx tak, xx xx do xxxxxxxxx xxxxx xx 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx uvedené xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxx konzervantu (7.1.1) x množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (7.1.2).

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, jehož xxxxxxxxxx xxxx prokázána
Xxxxxxxxxx xxxxxx	počet přidaných xx (7.1.2)	xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1)	xxxxx X)
X	1,0	0,5	25
XX	1,0	1,0	50
XXX	1,0	1,5	75
XX	1,0	2,0	100

(*) Xxxx xxxxxxx jsou xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx prokázaných xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxx

7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 g (x xxxxx) xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx 1,0 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 ml xxxxxxx X (4.5. 1) x xxxxxxxx xx.

7.2.2 Xxxxx se xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Ochladí xx. Xxxxxx xx xx xxxxx eluentem X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx popřípadě xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

7.3 Chromatografie

7.3.1 Xxxxxxxx mobilní fáze, xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx zařízení pro XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxx kvalitativním xxxxxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).

7.3.2 Nastříkne xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) x xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxx 10µx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku vzorku xxx dlouho, xxxxx xx xxxxxxxxx shodné xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.4 Xxxxxxxxx

7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx standardního roztoku (7.1.3) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.

7.4.2 Xxx xxxxx standardní xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu x xxxxx píku xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x µx/xx xx xxx x.

7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) se odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx konzervantu xxxxxxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 7.3.2.

8. Výpočet

8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW₁

% (m/m) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX₂

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, x µg/ml,

MW₁ = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxx formy přítomného xxxxxxxxxxx,

XX₂ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.

10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx	X₂₀X₂₆X₄X₂	354,45
Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₂X₆X₄X	606,72
Xxxxxxxxx-xx-x-xxxxxxxxxxxxxx	X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₇X₆X₃	630,71
Xxxxxxxxxxxxxxx	X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂	512,24
Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X	764,51
Xxxxxxxxxxxxxxxx	X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂	470,18
Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X	722,43
Xxxxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀	505,45
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₂X₄X₂	625,56
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₆X₁₂X₇	897,76
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2XXx	578,37

36. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXXXXX A XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH

1. Rozsah x xxxxxx použití

Metoda xx použitelná xxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kyseliny xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxx kvalitativního xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, kvantitativního xxxxxxxxx kyseliny propionové x kvantitativního stanovení xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxx x kyseliny xxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové x kyseliny propionové xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx volných xxxxxxx.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xx xxxxxx/xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (TLC) x xxxxxxx chromatografií ("xxxxxxxxxxxx na xxxxx"). X xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx potvrdí vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx propionové, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (GC).

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

2.1 Všeobecně

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Xxxxxx

2.3 Xxxxxxxxxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxx

2.6 x-Xxxxx

2.7 Xxxxxxx, xxxxxx

2.8 Xxxxxxxx chlorovodíková, 4 xxx/x

2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxx,4 xxx/x xxxxx xxxxxx

2.10 Xxxxxxx vápenatý, CaCl₂.2H₂O

2.11 Xxxxxxxxx xxxxxx, Xx₂XX₃

2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx

2.13 Kyselina 4-hydroxybenzoová

2.14 Xxxxxxxx salicylová

2.15 Kyselina xxxxxxxx

2.16 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.17 Xxxxxxxx propionová

2.18 Standardní xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 ml) každého x pěti xxxxxxxxxxx (2.13 xx 2.17) x diethyletheru.

2.19 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

0,5% roztok 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) x xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 xx/10 xx). Xxxxx roztok xx xxx xxx xxxxxxxxxxx každý xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2.20 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx

0,3% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 xx/100 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxxxxxxxx vždy xxxxxxx.

2.21 Xxxxxxx fáze

Toluen (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, XxX)

2.22 Xxxxxx parafin (2.7)/n-hexan (2.6) (1:2, X/X)

3. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.1 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °X

3.2 Xxxxxxxx komora

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 x 366 xx

3.4 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, Xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx indikátoru, 20 x 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm s xxxxxxxxxxxx xxxxx 2,5 x 20 cm (Xxxxx 11845 xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µl

3.6 Mikrostříkačka xx 25 µx

3.7 Xxxxxxx nastavitelná xx xxxxxxx xx 105 °X

3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 x 200 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx

3.9 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx, Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxüxx, Weissband Xx. 5892, xxxx xxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek, xX 1 - 11

3.11 Skleněné xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx

3.12 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx)

3.13 Xxxxx xxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xxxxxx přibližně 1 x vzorku. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx mělo xxx přidáno 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx chlorovodíkové (2.8). Xxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10) xx xxxxxxxxxxx, xxx xx pH xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx xxxxxx x xx xxxx 1 xxxxxx xx silně xxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, směs xx xxxxxxx zahřeje xx xxx 60 °X, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.9) do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

20 xx xxxxxxxx se převede xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 xx, xxxxx se 20 xx xxxx a xxxxxxxx se. xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx na 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

Xxxxx xx 1 x chloridu xxxxxxxxxx (2.10) a xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 75 ml xxxxxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxxxx 1 minutu. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x vodná vrstva xx převede do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx. Xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) se xX xxxxxxx roztoku xxxxxx xx přibližně 2 okyselením 4 xxx/x xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.8). Xxxxx xx 10 xx diethyletheru (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x etherová xxxxxx xx převede xx rotační odparky (3.12). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx sucha x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx v 1 xx diethyletheru (2.3). Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.11).

4.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx (3.4) xx do bodů, xxxxxxx xxxxx odpovídá xxxxx referenčních roztoků x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, nanese xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxx vždy xx 3 µx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) a xxxxxx se v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx topnou xxxxx (3.13) xxxxxxxx xx 40 °X, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx na xxxxxxxxx linii xxxxx xxxxxx vždy 10 µx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxx, xxx byl xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx do xxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky/roztoky xxxxxx x roztok xxxxxxxxxx lithného, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µl xxxxxxxxxxxxxxx činidla (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx zahřívá x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx při 80 °X. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x komoře (3.2), xxxxx byla 15 xxxxx (bez xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx) sycena xxxxxxx fází 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti 15 xx (doba xxxxxxxx xx přibližně 80 xxxxx).

Xxxxx se xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx deska xxxxxxxx xx xxxxxxxx parafinu/n-hexanu (2.22).

5. Kvalitativní xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx Rf.

Hodnoty Xx x xxxxxxx xxxxxx pod XX xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx předběžné xxxxxx x xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx konzervantů. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie popsaná x oddílu B, xxxx xxxxxxx-xx se, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx propionová, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx X. Získané xxxxxxxx xxxx xx porovnají x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx XXX x XXXX xxxx XX se xxxxxxxxxx x konečný xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX KYSELINY BENZOOVÉ, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY XXXXXXX A XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xx okyselení xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

2.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxx pro XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

2.3 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.5 Kyselina xxxxxxxx

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.7 Xxxxx xxxxx, (CH₃COONa.3H₂O)

2.8 Xxxxxxxx xxxxxx, d₄²⁰ = 1,05 g/ml

2.9 Xxxxxxxxxxx

2.10 Xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

2.11 Hydroxid xxxxxxxx, 0,2 mol/l vodný xxxxxx

2.12 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxx

2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxx xxxx xxxxxxxx (2.2) se xxxxxx s xxxxxx xxxxx xxxx (2:1)

2.14 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx roztok xxxxxxxxxx 1 x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Mobilní xxxx pro XXXX

2.15.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: xx 1 litru xxxx se xxxxx 6,35 x xxxxxx xxxxxxx (2.7) x 20,0 ml xxxxxxxx xxxxxx (2.8) x xxxxxx se.

2.15.2 Xxxxxxx xxxx se připraví xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx tlumivého roztoku (2.15.1) a xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (2.9).

2.16 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky na 50 ml xx xxxxxx xxx 0,05 x kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) x 0,05 x xxxxxxxx xxxxxxx (2,6) xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx je stabilní xxxxx xxxxx.

2.17 Standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx se odměří 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 a 0,50 xx xxxxxxxxx roztoku (2.16). Do každé xxxxx xx xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (2.14) x 0,5 ml 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10). Objem xx doplní xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx čerstvé.

3. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé laboratorní xxxxxxxx, které xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x

3.1 Xxxxx lázeň, xxxxxxxxx xx 60 °X

3.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou x 10 µx xxxxxxxxxxxx smyčkou

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 12,5 xx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm, xxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxx náplní

3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, průměr: 90 xx, Schleicher xxx Xxxüxx, Weissband No 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx

3.7 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, velikost 2 - 4 xx, xxxx ekvivalentní

4. Xxxxxx

4.1 Příprava vzorku

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 ml (3.5) xx xxxxxx 1 x xxxxxx. Do xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx sírové (2.10) x 40,0 xx xxxxx ethanol/voda (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx se uzavře x silně xx xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, dokud nevznikne xxxxxxxxx suspenze. Pro xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx lázni (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xx xxxxxx xxxxx při 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °X x stanovení xxxxxx XXXX xx provede xx 24 xxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml (3.5) xx s xxxxxxxxx xx xxx desetinná xxxxx naváží 1 ± 0,1 x xxxxxx (x gramů). Xxxxxxx xx xxxxx 1,00 xx 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10) x 30,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx se xxxxxx x silně se xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 minut xx xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxxxxx se ihned xxxxxxx x proudu xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx uloží xx xxxxxx xxx 5 °C.

Extrakt se xxxxxxxxx přes filtrační xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxx 5 °X x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 hodin.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (2.15).

Xxxxxx mobilní xxxx xxxxxxx se xxxxxxx na 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx délka detektoru xx xxxxxxx xx 240 xx.

4.2.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx xxxxxxxxx po 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů (2.17). Xxx každý xxxxxx xx ze získaných xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se graf xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx, xx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky získána xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Stanovení

Do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Nastříkne xx 10 µl xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxx (2.17) x xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx. Xxxx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) xxxxx xxx x xxxxxxxxx stejným xxxxxxxxx xxxxx jako xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (doporučený xxxxxxx standard), nastříkne xx xx kapalinového xxxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx vnitřním xxxxxxxxxx (4.1.2) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) rušivý xxx xx stejným retenčním xxxxx jako xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx by xxx xxxxxx jiný xxxxxxx xxxxxxxx. (Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.)

Xx xxxxx xx xxxxxxx, xx xxx kalibraci byla xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx lineární xxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx získané pro xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx požadavky:

- rozlišení xxxx nejhůře xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 12);

x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 12: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx požadovaného xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx by xxx xxx' použita xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx tak, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx X_x xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx obrázku 13) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx za účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 cm/min.

X_x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 13: Faktor xxxxxxxxx xxxx

- Základna xxxx xxx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxx

Xxx výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxx konzervantů a xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard) x xxxx kalibrační xxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx sorbové xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (xx) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 . 20 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b

xi % (m/m) = ___________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; 10⁶ . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . x

xxx

x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (4.1.2) (x),

x = xxxxxxxxxxx konzervantu x xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx grafu.

6. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,4 % (x/x) xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,035 %.

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,5 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,6 % (x/x) xxxxxxxx sorbové nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx ze xxxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vzorku xx xxxx xxxx xxx v předepsaném xxxxxxx.

7.2 Xx-xx to xxxxxxx, lze xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx kolonu.

C. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ KYSELINY XXXXXXXXXX

1. Rozsah x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx kyseliny propionové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) prostředku.

3. Xxxxxxx

Xx extrakci xxxxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxxxxxx xx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx plynovou chromatografií xx použití xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

4.2 Kyselina xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X)

4.5 Xxxxxx kyseliny propionové

Do xxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) kyseliny xxxxxxxxxx přesně x xxxxxx xx na xxxxx ethanolem (4.1).

4.6 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky na 50 xx xx xxxxxx naváží 1,00 x (e xxxxx) xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem (4.1).

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx (20 x 150 mm) xx xxxxxxxxxxx uzávěrem

5.4 Xxxxx lázeň nastavená xx 60 °X

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxx 0,45 µx)

6. Xxxxxx

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Příprava xxxxxx xxx vnitřního standardu

Do xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx naváží asi 1 x xxxxxx xxxxxx. Přidá se 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx ethanolu (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx protřepe. Xx-xx xx xxxxxxxx, xxxxxx xx zkumavka na 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx zahřátou xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx tuková xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx zchladí xxx xxxxxxx xxxxx. Část xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx xxxxxxx tentýž xxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx x přesností xx 3 xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx. Xxxxx se 0,5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx x 9 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx uzavře x xxxxx protřepe. Je-li xx nezbytné, xxxxxx xx xxxxxxxx na 5 xxxxx xx xxxxx lázeň zahřátou xx 60 °C (5.4), xxx xx xxxxx rozpustila xxxxxx xxxx. Zkumavka xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx vodou. Část xxxxxxx se zfiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx filtrátu xx xxxxxxx tentýž xxx.

6.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 2 x

Xxxxxx 3 xx

Xxxxx 10% SP^TM 1000 (xxxx ekvivalentní) + 1%

X₃XX₄ xx Xxxxxxxxxxx XXX 100 - 120 xxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx 200 °X

Xxxxxx 120 °X

Xxxxxxxx 200 °C

Nosný xxxx xxxxx

Xxxxxxxxx rychlost 25 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx baněk xx 20 xx xx odpipetuje 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5). Xx každé xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6); xxxxxx se xx objem xxxxxxxxx x xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard v xxxxxxxxxxx x xx/xx (xx znamená 1 xx/xx, je-li x = 1,000) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x/4, x/2, x, 2x, 4x xx/xx (to xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx p = 1,000).

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxx roztoků x xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí vynesením xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ploch xxxx xx xxx x.

Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x každého xxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

6.3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků (6.3.1). Má-li pík xxxxxxxxx xxxxxx retenční xxx jako xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, změní xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x změří xx xxxxxx píku kyseliny xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx se 3 xxxxx x xxxxxxx roztoku a xxxxxxx xx průměr xxxxxx xxxxx xxxx.

7. Xxxxxxx

7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 6.3.1 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (X), který xxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx 6.3.2.

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx propionové ve xxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x% (x/x) = X ___________ = X _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 50 . a x

xxx

X = poměr xxxxxxxxx x bodě 7.1,

x = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx x g xxxxx bodu 4.6,

x = xxxxxxxx xxxxxx x x xxxxx xxxx 6.1.2.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,12 %.

37. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXX, HYDROCHINON-MONOMETHYLETHERU, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX- MONOBENZYLETHERU X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxxxx xx popsána xxxxxxx x kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) x kosmetických xxxxxxxxxxxx pro zesvětlení xxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxx etherů se xxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx (XXX).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

3.2 Xxxxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx fáze:

Chloroform/diethylether, 66:33 (X/X)

3.5 Amoniak, 25% (x/x) (d₄²⁰ = 0,91 x/xX)

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

3.7 Hydrochinon

3.8 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx standardní xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x jsou xxxxxxxx jeden xxx.

3.11.1 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), xxxxx není xxxxxxxx xX 10, x doplní se xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml (3.1).

3.11.2 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonmonomethyletheru (3.8). Xxxxx se 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), xxxxx není xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx na xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.3 Xx dělené xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 0,05 x hydrochinonmonoethyletheru (3.9). Xxxxx se 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx xx objem 10 xx (3.1).

3.11.4 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 0,05 x hydrochinonmonobenzyletheru (3.10). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), xxxxx není xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx xx objem 10 ml (3.1).

3.12 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.13 Kyselina 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx

3.14 Kyanoželezitan xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.15 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.16 Detekční xxxxxxx

3.16.1 Xx 5% xxxxxxx xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx opět xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx xxxxxx xxxxx xx x roztoku xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x měl xx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (x/X) xxxxxx xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx (3.13) x ethanolu (3.1).

3.16.3 Připraví xx 1% (m/V) xxxxx xxxxxx kyanoželezitanu xxxxxxxxxx (3.14) x 2% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15). Xxxxx xxxx xxxxxxxx xx smíchají xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení, a

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxx TLC xxxxx: xxxxxxxxx XXX/XX₂₅₄; 20 X 20 xx (Machery, Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx.

4.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.4 Xxxxxxxxxxx

4.5 XX xxxxx, 254 xx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx dělené zkumavky xx 10 xx xx naváží 3,0 x vzorku. Přidá xx 0,250 g xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 ml xxxxxxxx (3.1). pH xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) na 10. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx 10 xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx odstředí xxx 3&xxxx;000 xx./xxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX)

5.2.1 Chromatografická xxxxxx xx nasytí xxxxxxx xxxx (3.4).

5.2.2 Na xxxxx se nanese xx 2 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x 2 µx xxxxxxx vzorku (5.1). Xxxxxx xx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 xx xx xxxxxx.

5.2.3 Deska xx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx XX xxxxxx xxx 254 nm x xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxx

- dusičnanem xxxxxxxxx (3.16.1), xxxx

- kyselinou 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx na xxx 120 °X; xxxx

- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx X_x xxxxx skvrny.

Skvrny xxxxxxx xxx roztok xxxxxx se xxxxxxxxx xx skvrnami získanými xxx standardní roztoky, xxxxx xxx x xxxxxx hodnoty X_x, xxxxx skvrn x XX xxxxxx x xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx vysokoúčinná kapalinová xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxx (xxxx) xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx z TLC x HPLC xx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx přítomnost hydrochinonu x/xxxx xxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X_x:

xxxxxxxxxxx: 0,32

hydrochinon-monomethylether: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

hydrochinon-monobenzylether: 0,58

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxxxx xx specifikován xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinon-monobenzyletheru x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx směsí xxxx/xxxxxxxx xx mírného xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx stanovení analytů xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx x XX xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.7 Tetrahydrofuran, xxxxxxx xxx XXXX

3.8 Xxxx xxxx/xxxxxxxx 1:1 (X/X). Xxxxxx xx jeden xxx xxxx x xxxxx díl xxxxxxxxx (3.2).

3.9 Mobilní fáze: xxxx tetrahydrofuran/voda 45:55 (X/X). Xxxxxx xx 45 xxxx tetrahydrofuranu (3.7) a 55 xxxx vody.

3.10 Standardní xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx naváží 0,06 x xxxxxxxxxxxx (3.3), 0,08 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Rozpustí xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 10,00 xx tohoto xxxxxxx xx 50,00 xx xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxx xxxxxxx xx připravují xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx a pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná xx xxxxxxx 60 °C

4.2 Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii s XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10µl nastřikovací xxxxxxx

4.3 Analytická xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx, xxxxx 250 xx, vnitřní průměr 4,6 mm, plněná Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxx XXX, uzavřená xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx částic 6 µx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx ochranná xxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx x ekvivalentní xxxxxx.

4.4 Xxxxxxxxx papír, xxxxxx 90 xx, Schleicher xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx s přesností xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx. Xxxxxx se rozptýlí xx 25 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx se xxxxxx x silně se xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx do xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx xx 60 °X, aby se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx ochladí x xxxxxx xx na xxxxx směsí xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx se xxxxxxxxx přes filtrační xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx od xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.2 Vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze (3.9) xx xxxxxx xx 1,0 xx/xxx a xxxxxx xxxxx detektoru xx xxxxxxx xx 295 nm.

5.2.2 Nastříkne xx 10 µx xxxxxxx vzorku získaného xxxxx xxxx 5.1 x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.2.3. Xxxxxxxxx xx chromatogramy xxxxxxx xxx vzorek x xxxxxxxxxx roztoky. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx a faktory xxxxxx (XX) vypočtené xxxxx 5.2.3.

5.2.3 Kalibrace

Nastříkne xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx XX_x:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

XXx = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c_i

kde

p_i = xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethylether, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx nebo hydrochinon- xxxxxxxxxxxxxxx

x_x = koncentrace xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10) (x/50 ml).

Je třeba xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx x roztok xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- rozlišení xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 14);

x = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 14: Rozlišení xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx rozlišení xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' použita účinnější xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx složení xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, aby byl xxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx X_x xxxxx xxxxxxxxx píků by xx xxx pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xx uvedena xx xxxxxxx 15.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 cm/min.

X_x = _____

Xxxxxxx 15: Faktor xxxxxxxxx xxxx

- Základna xxxx xxx xxxxxxxx.

6. Výpočet

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx píků analytů. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x_i) xx vypočte xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . 100

x_x % (x/x) = _____________

XX_x . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxx x x,

x_x = plocha xxxx xxxxxxx x xx vzorku.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

7.1 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,13 %.

7.2 Xxx xxxxxxx obsahující asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,1 %.

7.3 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

7.4 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,11 %.

8. Reprodukovatelnost

8.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku provedených xxxxxxx metodou xx xxxxxxx podmínek (různé xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx přístroje x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,37 %.

8.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monomethyletheru xxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx různá xxxx), xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,21 %.

8.3 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,19 %.

8.4 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monobenzyletheru xxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (různé xxxxxxxxxx, různí experimentátoři, xxxxx přístroje x/xxxx xxxxx doba), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

9. Poznámky

9.1 Xx-xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vyšší xxx 2 % x xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxx xx se xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxx xxxxxx obsahující 2 % xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx se xxxxxxx.

(X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx vysokých koncentracích xxxxxxxxxxxx ležet hodnota xxxxxxxxxx mimo lineární xxxxxx xxxxxxxxx.)

9.2 Rušivé xxxxx

Xxxx popsaná metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx etherů x jednom xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, kterou xxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxx X18 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx.

X této xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx vlivu xxxx xxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx systémem mobilní xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx:

"Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx baryum xx flame atomic xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Jerrow X. xx xx., Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.

X. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. X.-X. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx xx dosage xx x'xxxxx-xxxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx et benzylique xxxx xxx produits xxxxxxxxxxx xxxx blanchir xx xxxx. Int. X. Xxxxxx. Xxx. 8-203-214 (1986).

Kolona: Xxxxxx XXX, 4,6 mm x 25 xx xxxx ekvivalentní:

teplota: 36 °X

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

xxxxxxx xxxx:

xxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(X/X).

Xxxxxx: Xxxxxxxxxx X5-XXX xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx xxxx: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (X/X)

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

Xxxx xxxxxxxx jsou xxxxxx xxx hydrochinon (X. Firth and 1. Xxx,

Xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx, Xxxxxxx (1986), 111, p. 129).

38. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2-FENOXYETHANOLU, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, XXXXXX-, ETHYL-, XXXXXX-, XXXXX- X XXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx a oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, který x xxxxxxxxx x metodou xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxx X, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx extrahují x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx acetonem. Po xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xx v xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vysrážejí xxxx vápenaté xxxx. Xxxxxxxxx směs xxxxxx/xxxx xx extrahována diethyletherem, xxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx konzervační xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx. Xx vyvíjení xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x UV xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xx použití Xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, ledová

3.7 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 4 xxx/x

3.8 Xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx vápenatý dihydrát (XxXx₂.2X₂X)

3.10 Detekční xxxxxxx: Xxxxxxxxx činidlo

Millonovo xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxxx dostupný xxxxxx (Xxxxx 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx

3.12 1 -Xxxxxx-xxxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.16 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Benzyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) roztoky xxxxx x referenčních xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx xx 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 xxxx xxxxxx kyseliny octové (3.6).

4 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx laboratorní vybavení x

4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °C

4.2 Vyvíjecí xxxxxx (nevyložená xxxxxxxxxx xxxxxxx)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 nm

4.4 Xxxxxx xxxxx 20 xx x 20 xx xx xxxxxxx xxxxxxx: silikagel 60X₂₅₄ (xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), tloušťka xxxxxx: 0,25 mm, x xxxxxxxxxxxx xxxxx 25 x 200 xx (Xxxxx No 11798, Xxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx až xx 105 °X

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxx

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxx přibližně 10 xx, xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx vrstva by xxxx být 2 xx 3 xx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

4.8 Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 a 200 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx

4.9 Elektrická xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx: xxx 80 °X. Xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 20 xx x 20 xx x xxxxxxxx xxx 6 mm, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx rozložení tepla.

5. Xxxxxx

5.1 Příprava vzorku

Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxxxxxx zátkou (4.8.) xx odváží přibližně 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 ml xxxxxxx.

X xxxxxxx silně xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx přípravků, jako xx xxxxxxxx mýdlo, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx, směs xx xxxxxx xxxxxxx na xxx 60 °X, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervačních xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, x 1 minutu xx xxxxx třepe.

Indikátorovým xxxxxxxx xx xxxxx xX xxxxxxx a xxxxxx se xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se 1 xxxxxx xxxxx xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx papír do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 200 xx, xxxxx xx 60 ml xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx draselným (3.8.) přibližně na 10 xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx 1 x chloridu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx, xxxxx obsahuje 75 xx diethyletheru, x xxxxx se 1 xxxxxx protřepává. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx xx vypustí xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx. Hodnota xX xxxxxxx xx xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx přibližně 2 xx použití xxxxxxxxxxxxxx papírku. Xxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Fáze xx nechají xxxxxxx x xxx 2 xx fáze xxxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxx lahvičky xx 5 ml.

5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx (XXX)

XXX xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx startovní xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx xx nanese 10 µx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 100 µx xxxxxxx xxxxxx (vzorků) (5.1).

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxx xxxxxxx. XXX xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Vyvíjecí komora (4.2) xx naplní 100 xx xxxxxxx xxxx (3.19).

XXX deska xx ihned xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx se xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx asi 15 xx xx základní xxxxx. Deska xx x vyvíjecí xxxxxx xxxxx x vysuší x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx x XX xxxxxx (4.3) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx se zahřívá 30 xxxxx v xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, xx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx XXX deska xxxxxxx xxx, aby xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxx lze xxxxxx xxxxxxxxxxx opatrným xxxxxxxxx xxxxx Millonova činidla xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xx projeví jako xxxxxxx xxxxxx, 2-fenoxyethanol x 1-fenoxypropan-2-ol xxxx xxxxx skvrny. Je xxxx xxxxx xxxxx xxxxx xx xx, xx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx může být xxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx sama x xxxx projeví xxxx xxxxxxx skvrna. Xxx 7.3 x 7.4.

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx hodnota Rf. Xxxxxx získané z xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx jde x xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxxx xxxxxxx x XX světle x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxx závěry o xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxx, xx jsou xxxxxxxx parabeny, provede xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě (XXX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx zkombinují, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -fenoxypropan-2-olu x parabenů.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx toto xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx způsobů. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx mohou rovněž xxx reakci x Xxxxxxxxxx činidlem xxxxx xxxxxxxx. Tabulka xxxxx x xxxxxx Xx xxxxxxxxx pro xxxx xxxxxxxxxxx použitím chromatografie xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx v xxxxx X. xx Xxxxxx, X.X.X. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx a X. Xxxxxxxx (1987): Xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx products X: Thin-layer xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx for xxx xxxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxxx xx cosmetic xxxxxxxx (X. Chromatography 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Xx xxxxxxx x následující xxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxxxx hodnot, xxxxx xxx získat:

Sloučenina	hR_f	Barva
Kyselina 4-xxxxxxxxxxxxxxx	11	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	12	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	17	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	21	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	26	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	16	xxxxxxx
2-xxxxxxxxxxxxx	29	xxxxx
1-xxxxxxxxxxxx-2-xx	50	xxxxx

7.4 X xxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx a methylparabenu x xxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx sloučenin xx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxxxxxx x xxxxxx X x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx s xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx suspenduje xx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Směs xx opatrně zahřeje xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx extrakce, x poté se xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx látky xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) s xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

4.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. nebo xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx čistoty.

4.2 Xxxxxxx, absolutní

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1 -Xxxxxxxxxxxx-2-xx

4.5 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Ethyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxx)

4.7 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.8 Xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.10 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Xxxxxxxxxxx

4.14 Xxxxxx xxxxxxxx sírové, 2 xxx/x

4.15 Směs xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx xx xxxxx dílů xxxxxxxx (4.2) a xxxxx xxx xxxx.

4.16 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xxxxxx xx přibližně 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx, xxxxxxxx se x xxxxxx xx na xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15).

4.17 Xxxxxxx fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx xxxx, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 dílů xxxxxxxxxxxx.

4.18 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx a 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx ethanol/voda.

Roztok se xxxxxxxx v xxxxxxxx x xx xxxxxxxx 1 xxxxx.

4.19 Standardní xxxxxxx konzervačních xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Do xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.16) x 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) x xxxxxx xx na xxxxx xxxxx ethanol/voda. Tyto xxxxxxx xx připravují xxxx xxxxxxx.

5. Přístroje x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x

5.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °X ± 1 °X

5.2 XXXX xxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx, vlnová xxxxx 280 xx

5.3 Xxxxxxxxxx kolona:

Nerezová xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (nebo délka 12,5 xx x xxxxxxx průměr 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).

5.4 Erlenmeyerovy xxxxx xx 100 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 xx 4 xx, xxxx xxxxxxxxxxxx

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxx přesně. Do xxxxx xx pipetou xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) x 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (5.5), xxxxx se xxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) o xxxxxxx 60 °C ± 1°C, xxx xx podpořila extrakce xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx proudem xxxxxxx xxxx a xxxxxxx se xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx ledničky. Xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxx 2 xx xxxxxxxx xx převedou xx 5 xx vzorkovací xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx vzorků xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 g ± 0,1 x xxxxxx.

Xx baňky xx xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a 40,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) x xxxxxx 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx se vloží xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °C ± 1 xX, xxx xx podpořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír.

Asi 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx roztok). Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

6.2.1 Chromatografické xxxxxxxx

- Mobilní xxxx: xxxx tetrahydrofuran/voda/methanol/acetonitril (4.17)

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx

- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 xx

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se 10 µx každého xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19). Xx získaných xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.

6.2.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 10xx xxxxxxx xxxxxx xxx vnitřního xxxxxxxxx (6.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx 10 µx jednoho xx standardních roztoků xxxxxxxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx.

Xxxx-xx v chromatogramu xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxx píku xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), pokračuje xx xxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxx.

Xx-xx v xxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxxx pík s xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx retenční xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx xxxxx x vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, lze xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů x výšce píku xxxxxxxxx standardu.

Je xxxxx xxxxxx, že xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, zda chromatogramy xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx následující xxxxxxxxx:

- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx páru xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx separace xxxx xx uveden na xxxxxxx 16.)

xxxxxxxx xxxx (x)

x = x/x

Xxxxxxx 16: Xxxxxxxx píků

Není-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx by xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx byl xxxxxxxxx xxxxxx.

- xxxxxx xxxxxxxxx (X_x) xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx pohybovat xx 0,9 do 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 17.) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

Xxxxxx asymetrie (X_x)

X_x = b/a

Obrázek 17: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx by xxxx být stabilní.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xx použije xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx k xxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

Xxxxx (x_x) 2-fenoxyethanolu, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx vzorce:

x_x

% x_x (x/x) = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 200 x x

xxx

x_x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx zkušebním xxxxxxx (μx/xx) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx, a

a = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x).

8. Opakovatelnost

Viz xxxxxxxx x xxxx 10.5.

9. Reprodukovatelnost

Viz xxxxxxxx x xxxx 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx HPLC xxxxxxx xxxxxx na xxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxx kolonu xxxxxx pro oddělení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, lze xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx (viz poznámky x bodě 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx také xxxxxxxxx Hypersil ODS x Zorbax ODS.

Za xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx lze popřípadě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx mobilní xxxx.

10.2 Detekční xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx může xxx významný xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxx xxxxx analýzy xxxxxxx kontrolován.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX směrnice Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx prostředků xxxx xxxxxxx v xxxxx X. xx Xxxxxx, X.X.X. Rijk, L.A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx A. Xxxxxxxx, (1989). Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx products II. Xxxx-xxxxxxxxxxx liquid xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (J. Xxxxxxxxxxxxxx 469, 317-398).

10.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx kolony xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

10.5 Xxxxxx xxxx xxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxx, xx němž xx podílelo xxxxx xxxxxxxxxx. Byly analyzovány xxx xxxxxx. V xxxxxxxxxxx xxxxxxx jsou xxx xxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hodnoty x % m/m (m), xxxxxxxxxxxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R) zjištěné xxx analyty, xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	2-Xxxxxx- xxxxxxx		1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx	x	1,124		0,250	0,0628	0,031	0,0906
	x	0,016		0,018	0,0035	0,0280	0,0044
	X	0,176		0,030	0,0068	0,0111	0,0034
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx	x	1,196		0,266	0,076
	x	0,040		0,003	0,002
	X	0,147		0,022	0,004
Xxxxxxx krém	m		0,806			0,180	0,148	0,152
	r		0,067			0,034	0,013	0,015
	R		0,112			0,078	0,012	0,016

Xxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxx x. 494/2005 Xx. xxxxx xxxxxxxxx xxxx 1.1.2006.

Ke dni xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx.

Znění xxxxxxxxxxxx právních xxxxx xxxxxx právních xxxxxxxx x odkazech není xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx netýká xxxxxxxxx xxxxx xxxxx uvedeného xxxxxxxx xxxxxxxx.

1) Xx xxxxxx xx základě x x mezích xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx zapracovat xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2) První xxxxxxxx xxxxxx xx dne 22. xxxxxxxx 1980 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (80/1335/EHS).

Druhá xxxxxxxx xxxxxx xx dne 14. xxxxxx 1982 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (82/434/EHS).

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 27. xxxx 1983 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (83/514/EHS).

Čtvrtá xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 11. xxxxx 1985 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (85/490/EHS).

Xxxxxxxx komise xx dne 10. xxxxx 1987, xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx 80/1335/EHS x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx týkajících xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických prostředků (87/143/EHS).

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 4. xxxxx 1990, xxxxxx se xxxx druhá xxxxxxxx 82/434/XXX o sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (90/207/EHS).

Pátá xxxxxxxx komise 93/73/EHS xx xxx 9. xxxx 1993 x xxxxxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxx kontrolu složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 95/32/ES xx xxx 7. xxxxxxxx 1995 o xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 96/45/ES ze dne 2. xxxxxxxx 1996 x metodách xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx k xxxxxxxx x. 494/2005 Sb

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu. Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx k xxxxxxxx x. 494/2005 Sb

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.