EPIS® Právní systém | Plné znění

Právní předpis byl sestaven k datu 19.06.2026.

Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.

Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků

494/2005 Sb.

494

XXXXXXXX

xx xxx 7. xxxxxxxx 2005,

xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx zdravotnictví stanoví xxxxx §108 xxxx. 1 xxxxxx x. 258/2000 Xx., x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x o změně xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zákonů, xx xxxxx xxxxxx x. 392/2005 Sb., (xxxx xxx "xxxxx") x xxxxxxxxx §80 xxxx. 2 xxxxxx:

§1

(1) Xxxx vyhláška¹⁾ zapracovává xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx²⁾ x upravuje xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx:

x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx určených pro xxxx o xxxxx,

x) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zinku,

g) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny 4-hydroxybenzensulfonové,

x) kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx x vlasy,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx určitých xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusitanů,

k) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxxxx lotionech,

l) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx methanolu xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx,

x) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu,

x) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení amoniaku,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx,

x) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) v xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexachlorofenu (XXX),

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) (INN),

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx celkového xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,

v) kvantitativní xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx,

x) kvantitativní xxxxxxxxx alkalických xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx,

y) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rozpustného barya x stroncia v xxxxxxxxxx ve formě xxxx xxxx xxxxxxxx,

xx) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, kyseliny 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx x kyseliny xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

kk) kvalitativní x kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monoethyletheru x hydrochinon-monobenzyletheru x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx 2-fenoxy-ethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-, xxxxx-, propyl-, xxxxx- x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

(2) Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx kontroly složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 xx xxxxxx x příloze xxxx xxxxxxxx.

§2

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx účinnosti xxxx 1. xxxxx 2006.

Xxxxxxx:

XXXx. Xxxx x. x.

Příloha k vyhlášce x. 494/2005 Sb

1. XXXXX VZORKŮ XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx vzorků kosmetických xxxxxxxxxx je popsán x xxxxxxx xx xxxxxx analýzy x xxxxxxx laboratořích.

2. XXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx vzorek:

jednotkové xxxxxxxx xxxxxxxx ze xxxxx xxxxxxxx x prodeji.

2.2 Xxxxxxx vzorek:

suma všech xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx.

2.3 Laboratorní xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx celkového xxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.4 Xxxxxxxx vzorek:

reprezentativní xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx xxx xxxxxxx.

2.5 Xxxx:

xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x který xx x výrobkem x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

3. XXXXXX XXXXXX XXXXXX

3.1 Kosmetické xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x původních xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxx byly xxxxxxxx.

3.2 Xxxxx xxx o xxxxxxxxxx prostředky, které xxxx uváděny xx xxx xx velkém xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx než původních xxxxxxx xx výrobce, xxxx xx xxx xxxxxx vhodné xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx.

3.3 Počet xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx mají xxx xxxxxxxxx xxxxxx laboratoří.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX

4.1 Vzorky xx xx xxxxx xxxxxx zabezpečí xxxxx xxxxxxxx, záměně x xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx v souladu x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx vzorek se xxxxxx následujícími xxxxxxxxxxx:

- xxxxx kosmetického prostředku x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx/xxxxxxx, xxxxx. xxxxxxxxxxx, šarže)

- xxxxx, xxx a xxxxx xxxxxx vzorku,

- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx vzorku,

- xxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.3 Protokol x odběru xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx platnými x xxxxxxxx členském státu.

5. XXXXXXXXXX XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx x souladu x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx podmínky, xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxx xxx teplotě 10 xx 25 °X.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxx do xxxxxxxx xxxxxxx otevřeny.

2. XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXX

1. XXXXXX

1.1 Xx-xx xx xxxxx, měla xx xxx analýza xxxxxxxxx x každým xxxxxxxxxxxx vzorkem. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, měl xx xxx použit xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx odběrem xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

1.2 Obal xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx to xxxxxxxxxx metoda, x xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx vzorků. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx musí xxx xxxxxx zachován, měl xx být xxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx uzavřen.

1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx x xxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx dojde x xxxxxxxx xxxx původně xxxxxxxxxxx výrobku, xxx xx být xxxxxxx xxxx odběrem zkušebního xxxxxx xxxx zhomogenizován.

1.4 Xx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx důsledku xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx těchto xxxxxx, x xxxxxx-xx xxxxxxxxx xxxxxx metody xxxxxxxx, xxxx být xxxxxx xxxxxxx postup, xx předpokladu, že xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx součást xxxxxxxxx x xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

2.1 X xxxx formě xx xxxxx vyskytovat xxxxxxx, jako jsou xxxxxxx, lihové a xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx xxxxx, a xxxxx xxx baleny xx xxxxxxxxx, lahvičkách, xxxxxxxx xxxx xxxxxx.

2.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:

- xxxx xxxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxx;

- xxxx xx xxxxxx;

- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tekutiny se xxxxxxx xx zkumavky x vizuálnímu vyšetření xxxxxx vlastností xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxx se xxxx xxxxxx, nebo

- xx xxxxxxxx požadované xxxxxxxx vzorky;

- xxxx xx xxxxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXXX XXXXX

3.1 X xxxx formě se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx, xxxxx, xxxxxx a xxxx x xxxxx xxx xxxxxx v xxxxxx, x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo kelímcích.

3.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:

3.2.1 Xxxxx x xxxxx xxxxxx: Odstraní xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek a xxxx xx xxxxx xxxxxx.

3.2.2 Xxxxx se xxxxxxx xxxxxx: Rovnoměrně xx xxxxxxxxx horní xxxxxx. Odebere se xxxxxxxx xxxxxx x xxxx se xxxxx xxxxxx.

4. TUHÉ XXXXX

4.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx pudry, xxxxxxxxx xxxxx, tyčinky a xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxx.

4.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:

4.2.1 Xxxxx xxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Obal xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx tyčinky: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx vzorek.

5. XXXXXXXXXX X XXXXXXX XX XXXXXXXX ("xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx")

5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 2 xxxxxxxx Rady 75/324/EHS xx dne 20. xxxxxx 1975 (xxx Xx. xxxx. x. L 147, 9. 6. 1975, x. 40.)

5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:

Xx xxxxxxxxx protřepání xx pomocí xxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být x analytické metodě xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx) převede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx skleněné xxxxx potažené xxxxxxx x xxxxxx (obrázek 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx trubičky. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx ventil xxxx. Při převádění xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:

5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx formě xxxxxxxxxxx xxxxxxx, který lze xxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sestává xx xxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx x fází xxxx xxx analyzována xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx do druhé xxxxx. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxx dolů xxxxxx první lahve. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx spodní fáze xxxxx x neobsahuje xxxxx plyn (xxxx. xxxxx/xxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx suspenzi pudru. Xxxxxxxx xxxx lze xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

5.2.4 Prostředky xx xxxxx xxxx xxxx xxxxx: Xx lahve xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx 5 xx 10 x 2-methoxyethanolu. Xxxx látka zabrání xxxxxx xxx odplynění, x xxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx xx ztrátě xxxxxxxx.

5.3 Pomůcky

Spojka (obrázek 1) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxx. Je konstruována xxx, xxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxx adaptéru xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx; lze xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).

Xxxxx (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx x bílého skla x x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx průhledného plastu. Xx xxxxx 50 xx 100 xx. Xx opatřena aerosolovým xxxxxxxx bez výtlačné xxxxxxxx.

5.4 Postup

Aby xxxx xxxxx převést xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, musí xxx z xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Za xxxxx účelem se xx xxxxx xxxxxx xxxx spojku asi 10 xx dichlordifluormethanu xxxx xxxxxx (podle xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx být zkoumán) x xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx, přičemž xxxxx x xxxxxxxx směřuje xxxxxx. Spojka se xxxxx.

Xxxxx xx zváží ("x" xxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, z něhož xx být xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx na ventil xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx ventilem vzhůru), xx xxxxxx xx xxxxxxx láhev (hrdlem xxxx) x zatlačí xx xx xx. Xxxxx se xxxxxx xxx ze xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx kvůli vyrovnání xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx ("x" gramů) x xxxxxxx se xxxxxxxx převedeného xxxxxx xxxxxxxx x₁ (x₁ = b - x).

Xxxxx získaný xxxxxx xxx xxxxxx:

1. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,

2. x analýze xxxxxxxx xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx

X xxxxx xxxxxxxxxx ventilem vzhůru xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx způsobem:

- x xxxxx xx vypudí xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx k pěnění, xxxxxxx xx láhev, xx xxxxx bylo xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx přesně xxxxxxx množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 až 10 x);

- xx vodní xxxxx xxx 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx složky, xxxx xx xxxxx xx ztrátám xxxxxx;

- xxxxx xx xxxxx xxxxx ("c" gramů), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx zbytku x₂ (x₂ = c - a);

(Poznámka: xxx xxxxxxx xxxxxxxxx zbytku xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);

- xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx otevře;

- xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxxx xx známém xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx;

- x alikvotním podílem xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx xxx výpočet:

x x m₂ X x P

R = _____ x X = ______ ,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100

kde:

m₁ = xxxxxxxx aerosolu xxxxxxxxxx do xxxxx,

x₂ = hmotnost xxxxxx xx zahřívání při 40 °X,

x = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx zbytku m₂, xxxxxxxxx x procentech (xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx),

X = obsah xxxxxxxxxx xxxxx x odebraném xxxxxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx,

X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x aerosolovém xxxxxxxxxxxx,

X = čistá hmotnost xxxxxxxxx aerosolového rozprašovače (xxxxxxxx xxxxxx).

5.4.2 Analýza xxxxxxxx složek xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.4.2.1 Princip

Pomocí xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx A2 xx 25 µx xx 50 µx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx stříkačka. Tato xxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx spojená x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).

5.4.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství aerosolového xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx konec xxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx se xxxxxx x stříkačka se xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, otevře xx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxx.

5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxx spojky).

Obrázek 1 - Xxxxxx X1

Xxxxxxx 2 - Xxxxxx X2 xxx převod xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx 3 - Xxxxxx M1 xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx 4 - Láhev x xxxxxx 50 xx 100 xx

Xxxxxxx 5 - Stříkačka xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX VOLNÉHO XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X metodě je xxxxxx postup xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x prostředcích xxx xxxxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

2. DEFINICE

Množství xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x neutralizaci xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x).

3. XXXXXXX

Xxxxxx xx rozpustí xxxx disperguje xx xxxx a titruje xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Souběžně s xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx hodnota xX; x jednoduchých roztoků xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx je bod xxxxxxxxxxx dán xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx zaznamenané xxxxxxx xX.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx

x) xxxxxx x jiných xxxxxxx organických zásad, xxxxx samy vykazují xxxxxxx plochou xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se x xxxx metodě xxxxxxxx odpařením xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx teplotě;

b) solí xxxxxxx kyselin, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, že xxxxxxxx křivka vykazuje xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hydroxylových xxxxx pocházejících x xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xx x prvnímu xxxxxxxxxx xxxx.

X xxxxxx xx uveden alternativní xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx slabých anorganických xxxxxxx.

X když existuje xxxxxxxxxx možnost, xx xx vysoké xX xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx rozpustnými silnými xxxxxxxx, např. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxxxx alkalický xxxx, xX 9,18 xxx 25 °C: 0,05X xxxxxx dekahydrátu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo

4.2.2 xX-xxxx xx zapisovačem

4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx referentní xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxx

xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx alkalického xxxxxxxxx xxxxxxx. Připraví se 10% xxxxx roztok xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, x xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx xX. Xx-xx xX 12 nebo xxxxx, musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xx vodném xxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx činidlo

5.1.1.1 Odměrný xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 xxx/x

5.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.1.2.2 pH-metr xx xxxxxxxxxxx

5.1.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.3 Xxxxxx

Xx kádinky xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Xx-xx přítomen xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx varných kamínků, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx vodní xxxxxx, xxxxx je patrný xxxxxx xxxxxx (asi xxx hodiny).

Přidá xx 100 ml xxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx rozpustí nebo xxxxxxxxxx a xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx zaznamenává změna xX (5.1.2.2).

5.1.4 Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx inflexní xxx xxxx xxx xxxxxxx xX xxxxx xxx 7, xxxx xx vzorku přítomen xxxxx hydroxid xxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx dva xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx první x nich.

Zaznamená xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

Xx-xx X objem xxxxxxxxxx xxxxxxx x xx x M xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx draselného xx xxxxxx vyjádřený xxxx xxxxxxxx xxxxx x % (m/m) pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V

% = 0,4 ___

Xxxx xxxxxx xxxxxxx, kdy xxxx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx v isopropylalkoholu

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.1.2 Xxxxx odměrný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 xxx/x

5.2.1.3 0,1 mol/l xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 xxx/x xxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.2 Přístroje x xxxxxxx

5.2.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.2.2.2 xX-xxxx

5.2.2.3 Xxxxxxxx membránová elektroda

5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx několik xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, dokud je xxxxxx xxxxxx čpavku (xxx xxx hodiny).

Přidá xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, zbytek v xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx disperguje x xxxxxxx se 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové v xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), přičemž xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.2.2.2).

5.2.4 Xxxxxxx

Xxxx x bodě 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx bod xxxx přibližně x xxxxxx hodnoty xX 9.

5.3 Opakovatelnost (xxx XXX ISO 5725)

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,25 %.

4. XXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX ALKALICKÝCH XXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXX XXXX O XXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Níže popsaná xxxxxx xx xxxxxx xx kvantitativnímu x xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx xxx péči x vlasy. Lze xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx kyseliny xx'xxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (m/m) volné xxxxxxxx xx'xxxxxxx xx xxxxxx.

3. PRINCIP

Po xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx látek xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x-xxxxxxxxx xx kyselina šťavelová x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx šťavelan xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx rozpustí v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. REAKČNÍ XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší.

4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (m/m)

4.2 Roztok xxxxxxxx vápenatého, 10 % (m/m)

4.3 Xxxxxxx, 95 % (V/V)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxxxxxx

4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)

4.7 Xxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (m/m)

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.10 Octan sodný, xxxxxxxxx

4.11 Xxxxxx kyselina xxxxxx

4.12 Xxxxxxxx xxxxxx (1:1)

4.13 Nasycený xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx

5.2 Kádinky xx 50 a 600 xx

5.3 Xxxxxxxx filtrační xxxxxxx, X4

5.4 Xxxxxxx xxxxx na 25 x 100 xx

5.5 Xxxxxx na 10 xx

5.6 Xxxxxxxxx xx 500 ml

5.7 Vodní xxxxxx

5.8 Xxxxxxxx se xxxxxxxx od 0 xx 100 °X

5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx potažené xxxxxxxx

5.11 Xxxxxx xx 25 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 6 xx 7 g xxxxxx xxxxxx, xX xx xxxxxx xx xxxxxxx 3 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx xx xxxxxxx do dělicí xxxxxxx 100 mililitry xxxxxxxxxxx xxxx. Postupně xx xxxxx 25 xx ethanolu (4.3), 25 xx xxxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 xx 30 xx chloridu xxxxxxxxxx (4.4) x obsah xx xxxxxx xxxxxxxx.

6.2 Xx oddělení fází xx xxxxxx (organická) xxxxxx odpustí, xxxxxxxx xx opakuje po xxxxxxx xxxxxxxxx činidel xxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxx.

6.3 Vodná vrstva xx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 600 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx octanu amonného (4.1), roztok xx xxxxxxx x xxxx (5.9) x za xxxx xx xx xxx xxxxxx 10 xx xxxxxxx roztoku xxxxxxxx vápenatého (4.2); xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx.

6.5 Xxxxxxx vysrážení xx xxxxx přidáním xxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x poté xx do xxx xxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.3); (5.10); xxxxx xx 30 xxxxx xxxx.

6.6 Supernatant xx odfiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx horké xxxx (50 xx 60 °X) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

6.7 Xxxxxxxxx xx pětkrát xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5) x rozpustí xx x 50 xx xxxxx kyseliny xxxxxx (4.8), xxxxx xx nechá protéci xxxxxxxxxx kelímkem xx xxxxxxxx.

6.8 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.12) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (4.7) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxx ze xxxxxx

obsah kyseliny xxxxxxxxx x % = __________________

kde

A = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného xxxxx xxxx 6.8,

X = navážka xxxxxx x g (6.1),

4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,15 %.

9. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

9.1 Princip

Kyselina xxxxxxxxx a/nebo šťavelany xx vysrážejí jako xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx x kyselině xxxxxx. Do roztoku xx přidá malé xxxxxxxx roztoku manganistanu xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xx vzniku xxxxx xxxxxxxxxx. Projde-li xxxxxxx oxid uhličitý xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (mléčný zákal) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.2 Postup

9.2.1 Xxxx vzorku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.1 xx 6.3; xxxxxxxx xx tak xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

9.2.2 X xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.1 se xxxxx xx špičku xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.10) x roztok xx xxxxxxx několika xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.11).

9.2.3 Xxxxx xx 10% xxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2) x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxx (1:1) (4.12).

9.2.4 Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xx kapkách xxxxx se xxx 0,5 xx 0,5 xxx/x roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx odbarví, xxxxxxx xxxxxx x potom xxxxxx.

9.2.5 Ihned po xxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx uhličitý xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 3 xx 5 minut xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX X ZUBNÍ XXXXX

1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xx používá xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení chloroformu x xxxxx pastě xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx o xxxxxxxxxxx 5 % nebo xxxxx. X xxxxxxxx xxxx platí zákaz xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx hmotnost xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xx směsi xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, ke které xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx acetonitrilu xxxx xxxxxxx standard. Xx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx obsah xxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxx X, Chromosorb 101 xxxx ekvivalent, 80 xx 100 mesh

4.2 Xxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Dimethylformamid

4.5 Xxxxxxxx

4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5 xx dimethylformamidu (4.4) xx pipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx, xxxxx xx xxx 300 xx acetonitrilu xxxxxx (X mg), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxx xx xxxxxxxxx faktoru relativní xxxxxx

Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx x xxxxx se xxx 300 xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (X₁ xx). Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

5. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

5.1 Analytické xxxx

5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx

5.3 Mikrostříkačka xx 5 xx 10 µx, xxxxxx xx 0,1 µl

5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 4 x 5 xx

5.5 Odměrné baňky xx 10 x 50 xx

5.6 Xxxxxxxx xx asi 20 xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx Xxxxxxx x. 20 nebo xxxxxxxxxxxx. Šroubový xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx potaženou xxxxxxxx.

5.7 Xxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.1.1 Materiál xxxxxx: xxxx

xxxxx: 150 xx

xxxxxxx průměr: 4 xx

xxxxxx xxxxxx: 6 xx

6.1.2 Xxxxxx se xxxxxx Xxxxxxxxx Q, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx náplní, 80 xx 100 xxxx (4.1).

6.1.3 Detektor: xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, aby xxx nástřiku 3 µx roztoku 4.7 xxxxxx výška píku xxxxxxxxxxxx asi xxx xxxxxxxx celé xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.4 Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx, průtok 65 xx/xxx. Xxxxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxx

Xxxxxx plynů xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, aby průtok xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxx:

xxxxxxx 210 °X

xxxxxxxx 210 °X

xxxxxx 175 °X

6.1.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx 100 cm xx xxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx x xxxxxxx xx odebere x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx uzavře, xxxxx xx důkladně xxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.3.1 Do xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) se xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx 6 xx 7 xxxxx xxxxx pasty (X0 xxxxx) xxxxx xxxx 6.2 x přidají xx tři xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

6.3.2 Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 xx xxxxxxxxx (4.5), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx.

6.3.3 Uzavřená xxxxxxxx xx xxxxx xx půl hodiny xx xxxxxxxx x xxxx se 15 xxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxxxx, xxx nichž xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxx xxxxx x xxxxx, xx po xxxxxxxxxx xx kapalná xxxx xxxxx zakalená. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx dosáhnout xxxxxxxx 1 xx 2 gramů xxxxxxxx xxxxxxx ke xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xx usazení.

6.3.4 3 µx tohoto xxxxxxx (6.3.3) se xxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x bodě 6.1. Postup se xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxx podmínek mohou xxx xxxxxxxx tyto xxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxx přibližně 1 min.,

acetonitril xxxxxxxxx 2,5 xxx.,

xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 6 xxx.,

xxxxxxxxxxxxxxxx > 15 xxx.

6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx relativní odezvy

Pro xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxx podle xxxx 4.7. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx den.

7. XXXXXXX

7.1 Výpočet relativní xxxxxx

7.1.1 Xxxxx xx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce: xxxxx x xxxxx x xxxxxxxx xxxxx.

7.1.2 Xxxxxxx xx plocha xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 x vypočte xx xxxxxxxxx xxxxxx f_s x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . 1/10 X

x_x = _______ = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A_i . M₁

kde

f_s = xxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxx chloroform,

A_s = xxxxxx xxxx chloroformu (6.3.5),

X_x = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.5),

X_x = xxxxxxxx chloroformu x mg xx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.5 (=X1),

X_x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=1/10X).

Xxxxxxx xx xxxxxx x naměřených xxxxxx.

7.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxx xxxxx xxxx 7.1.1 se xxxxxxx plocha xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.3.4.

7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx xx vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x -X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X

%X = __________ . 100 % = ______________

x_x . X_XX . A_i x_x . A_i . X₀ .100

xxx

%X = xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx pastě xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,

X_x = plocha píku xxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_XX = hmotnost xxxxxx podle bodu 6.3.1 x xx (= 1000.X0),

X_x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10X).

Xxxxxxx xx xxxxxx zjištěných xxxxxx x výsledek xx vyjádří x xxxxxxxxx xx 0,1 %.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3 % (x/x) chloroformu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.

6. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, síranu xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx solí.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx stanoví gravimetricky xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) xxxxxxxxx x xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxx x kyselém xxxxxxxxx xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx a xxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, 25 % (x/x); d₄²⁰ = 0,91

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.3 Xxxxx amonný

4.4 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xx

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx, 6 % (m/V)

240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx, doplní xx xx rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxx xxxxxx amonného, 0,2 mol/l

15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx, v xxxxxxx xxxxx na 1000 xx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx

5 g 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx rozpustí xx 12 ml ledové xxxxxxxx xxxxxx, převede xx destilovanou xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx destilovanou vodou x promíchá.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Odměrné xxxxx xx 100 x 1000 ml

5.2 Xxxxxxx xx 400 xx

5.3 Xxxxxxx válce xx 50 x 150 ml

5.4 Dělené xxxxxx xx 10 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx G-4

5.6 Odsávačky xx 500 ml

5.7 Xxxxx xxxxxx

5.8 Xxxxxxxx xx stupnicí xx 0 xx 100 °X

5.9 Exsikátor xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vlhkosti, xxxx. xx silikagelem xxxx rovnocenným xxxxxxx xxxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxxx nastavená xx teplotu 150 ± 2 °C

5.11 xX-xxxx

5.12 Topná deska

5.13 Xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx xx 400 xx xx naváží 5 xx 10 x (M xxxxx) xxxxxx analyzovaného vzorku, xxxxx xxxxxxxx asi 50 xx 100 xx xxxxx, xxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxxx vody x xxxxxxxx.

6.1.1 Směs xx xxxxx potřeby xxxxxxxxx xxxxxx vývěvy x xxxxxxx se xxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx 90 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx se xxxxx.

6.2 Xx xxxxxxx 10 xx xxxxx xxxxxxxxxx x roztoku (6.1) xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2-methylchinolin-8-olu (4.7) a xxxxxxxx xx.

6.3 Xxxx se xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, ohřeje xx 60 °C (5.12) x xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 45 xx xxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxx xxxxxxxx (4.6).

6.4 xX xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 xxxxxxx xxxxxxxx (4.5); xX roztoku xx xxxx xX-xxxxxx.

6.5 Xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx. Xxxx xx zfiltruje xxxxxx vodní xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4, předem xxxxxxx (150 °X) x xx vychladnutí zvážený (X₀ xxxxx); xxxxxxxxx xx promyje 150 xx destilované xxxx xxxxxx na 95 °X.

6.6 Xxxxxxx xx xxxxx xx sušárny xxxxxxx na 150 °X x xxxx xx xxxxx xxxxxx.

6.7 Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx, vloží xx xx xxxxxxxxxx (5.9) a xx xxxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx xx xxxxx (X₁ gramů).

7. VÝPOČET

Obsah xxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X₁ - X₀) x 17,12

% xxxxx = _______________

xxx

X = xxxxxxxx xxxxxx odebraného podle xxxx 6.1 x x,

X₀ = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) v x,

X₁ = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (6.7) x x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (m/m) zinku xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7. XXXXXXXXXXXX A KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX KYSELINY 4-XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx vhodná xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonové x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxx. x xxxxxxxxxx x v xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatý.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxx vzorek xx xxxxxxx xx sníženého xxxxx, rozpustí se xx xxxx a xxxxxxxx extrakcí xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonová xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx podílu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina chlorovodíková, 36 % (x/x), (x₄²⁰ = 1,18)

4.2 Xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxx-1-xx

4.4 Ledová xxxxxxxx octová

4.5 Xxxxx xxxxxxxx

4.6 Bromid draselný

4.7 Xxxxxxxxx xxxxx

4.8 Kyselina xxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxx sodný

4.10 Xxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx, 0,6 mol/l

4.11 Roztok xxxxxxxxxx sodného, 0,2 xxx/x

4.12 Xxxxx roztok xxxxxx, 1 % (x/X)

4.13 Xxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (x/X)

4.14 Xxxxx xxxxxx dusitanu sodného, 4,5 % (m/V)

4.15 Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/X)

4.16 Xxxxxxx xxxx: xxxxx-1-xx / ledová xxxxxxxx xxxxxx / xxxx (4:1:5 V/V/V); xx smíchání x xxxxxx nálevce xx xxxxxx vrstva xxxxxxxx.

4.17 Xxxxxxx činidlo

4,5 g xxxxxxxx sulfanilové (4.8) xx xxxxxxxx ve 45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxxxx x xxxxxx xx zředí xxxxx xx 500 xx. 10 xx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx x xx míchání xx xxxxx 10 ml xxxxxxxxx roztoku dusitanu xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx 15 minut xxx 0 °C (xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx po xxxxx až xxx xxx) x bezprostředně xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).

4.18 Hotové xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx; xxxxxxxx 20X20 xx, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,25 mm.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxxxxx zátkou

5.2 Xxxxxx xxxxxxx na 100 xx

5.3 Erlenmeyerova xxxxx xx xxxxxxxx 250 xx

5.4 Byreta xx 25 ml

5.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 2 x 10 xx

5.6 Dělená xxxxxx xx 5 xx

5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxx po 0,1 µl

5.8 Teploměr xx stupnicí xx 0 do 100 °X

5.9 Vodní xxxxx x vyhříváním

5.10 Xxxxxxx x xxxxxxx ventilací xxxxxxxxx na teplotu 80 °X

5.11 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

6. XXXXXXXX VZORKU

V xxxx xxxxxxx metodě xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx lze xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx rozpouštědla x xxxxx xxxxx, které xx za xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

7.1 Pomocí xxxxxxxxxxxxxx (5.7) xx xxxxxx 5 µl zbytku (6) nebo xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx linie ve xxxxxxxxxxx 1 cm xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.18).

7.2 Xxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.16) a xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne 15 xx xx xxxxxxxxxx linie.

7.3 Xxxxx xx xxxxx x xxxxx x suší xx xxx 80 °X, xxxxx xxxxxxx xxxxxx kyseliny octové. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx uhličitanu sodného (4.13) x xxxx xx xx xxxxxxx.

7.4 Xxxxx polovina xxxxx xx zakryje xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx 0,05% xxxxxxxx dithizonu (4.15). Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx skvrn na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxx xxxxx.

7.5 Xxxxxxxxx xxxx desky se xxxxxxxx skleněnou deskou x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxx žlutohnědé xxxxxx s hodnotou X_x xxxxx 0,26, xxxxxxx xxxxx skvrna x hodnotou R_f xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3-hydroxybenzensulfonové.

8. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

8.1 Xx xxxxx xx 100 ml x xxxxxxx dnem xx xxxxxx 10 x vzorku xxxx xxxxxx (6) x xxxxxx se xxxxx xx sucha xx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx umístěné xx xxxxx lázni při 40 °C.

8.2 Do xxxxx se xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxx (X1 xx) x xxxxxxx (8.1) se xxxxxxxx xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx dělicí nálevky (5.2) x extrahuje xx dvakrát xxxx 20 xx xxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxx xxxxxxxx se chloroformová xxxx xxxxxxxx.

8.4 Vodný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové xx 1,0 nebo 2,0 xx (X₂ xX) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.3) x xxxxx xx xx 75 xx xxxxx.

8.5 Xxxxx se 2,5 ml 36% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 2,5 g xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx lázni na 50 °X.

8.6 X xxxxxx xx připouští 0,6 mol/l xxxxxx xxxxxxxxxx draselného (4.10), xxxxx xx xxxxxx xxx 50 °C xxxxxxxx žlutě.

8.7 Xxxxxxx xx xxxxx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx a xxxxx xxxx 10 xxxxx na vodní xxxxx xxx 50 °X.

Xxxxxxxx xx xxxxx 10 minut xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx 2,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx 10 minut na xxxxx lázni při 50 °C. Xxxxxxxxx xx celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku bromičnanu xxxxxxxxxx (a).

8.8 Xxxxxx xx ochladí na xxxxxxxxxxx teplotu, přidají xx 2 x xxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) x roztok xx xxxxxxx.

8.9 Uvolněný xxx xx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.12) xxxx indikátoru. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx objem xxxxxxx xxxxxxxxxx (b).

9. XXXXXXX

Xxxxx hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx xx xxxxxx nebo xxxxxx (6) vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xx vzorce:

(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -b) x X₁ x 0,00514 x 100

= __________________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x X₂

xxx

x = xxxxxxx množství xxxxxxxxx 0,6 mol/l xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (8.7) x xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (8.9),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) v xx,

X₁ = xxxxx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx (8.2) x xxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxx (8.4) v xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxx xxxxxxxx musí být xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech % (x/x) zbytku (6) xxxxxxxxx xx původní xxxxxxx. Za xxxxx xxxxxx viz xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

10. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx obsahující xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 %.

11. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

Xxxxx vyhlášky Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx prostředky, o xxxxxxxxxxxxx žádosti o xxxxxxxxx ingredience xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x o xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx osoby xxxxxxxxx za výrobu xxxxxxxxxxxx prostředku x xxxxxxxxx bezpečnosti kosmetického xxxxxxxxxx pro zdraví xxxxxxxxx xxxx (o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx lotionech x x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). To xxxxxxx, xx vedle xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové xxxx xxx stanoven x xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx vypočteného obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx přítomen xx výrobku s xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx zinku (xxx xxxxxxxxx předpisy) xxxx xxxx xxx vyšší, xxxxx xxxxxxxxxx prostředky xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx zinečnatý a xxxxx xxxxxxxxx.

8. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXX ČINIDEL X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX VODÍKU X XXXXXXXXXXXX URČENÝCH XXX XXXX X XXXXX

XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku x kosmetice je xxxxx pouze xx xxxxxxxxxxxxx jiných oxidačních xxxxxxx, vytvářejících xxx x jodidů. Z xxxxxx důvodu xx xxxx jodometrickým xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxx xx xxxx xxxx; xxxxx zahrnuje xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, BROMIČNANŮ X PEROXIDU XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x peroxodisíran xxxxxx, xxxxxxxxx draselný, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx - xxx xxxxxx xx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxxxxx xxxxxxxxx - xx identifikují xxxxxx xxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx, xxx které xx xxxxxxx xxxx mobilních xxxx.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

2.1 0,5% (x/X) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx následujících sloučenin:

2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

2.1.2 Peroxodisíran xxxxxxxxxx

2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx diamonný

2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx

2.1.6 Peroxid vodíku

2.2 Xxxxxxx xxxx A, 80% (VN) ethanol

2.3 Xxxxxxx fáze X, xxxxxx-xxxxxxxx-3-xxxxxx-xxxxx-1-xx-xxxx (34 : 38 : 18 : 10, V/V/V/V)

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx A, 10% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx B, 1% (x/X) xxxxx xxxxxx škrobu

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10% (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

2.7 4 xxx/x kyselina xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXX A XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír (xxxxx Xxxxxxx x. 3 xxxx x. 4 xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx)

3.2 Mikropipeta xx 1 µx

3.3 Odměrné xxxxx na 100 xx

3.4 Skládané filtry

3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXX XXXXXX

4.1 Xxxxxxxxxx rozpustné xx xxxx

Xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 g x 5 x xxxxxxxxxx xx 100 ml xxxx. 1 µl xxxxxxx z těchto xxxxxxx se xxxxxxx xxx provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.

4.2 Prostředky xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx

Xxxxxx xx 1 x x 5 x vzorku a xxxxxxxx xx x 50 xx vody, x xxxx případech xx doplní vodou xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx (3.4) x x každého z xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 µx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.

4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx připraví xxx xxxxxxxx xxxxxx rozptýlením 1 x a 5 x x 50 xx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx xx vodou xx 100 xx x promíchají se. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx (3.4) x 1 µx xxxxxxx x xxxxxx roztoků xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.3 Xxxxx

5 x x 20 x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx v xxxxxx 5.

5. POSTUP

5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) xx umístí xx xxxx oddělených xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx alespoň 24 xxxxx.

5.2 1 µx roztoku xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 4 x xxxx 2.1 se xxxxxx xx startovní xxxx proužku xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 xxxx ekvivalentní) 40 xx xxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx vhodných xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit xx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx naplněné vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx A (5.1) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 xxxxx).

5.4 Xxxxxx xxxxxxx x bodech 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru (Xxxxxxx č. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x xxxxxxx xxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx pět xxxxx).

5.5 Po xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx na xxxxxxx.

5.6 Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx postříkání:

5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx A x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx B (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx na chromatogramu xxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx následovat xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx;

5.6.3 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se projeví xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

5.7 Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx k xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x B (2.3) xxxx hodnoty X_x xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:

	Xxxxxxx xxxx X (2.2)	Mobilní xxxx X (2.3)
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,10
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx	0,40	0,02 + 0,05
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx	0,50	0,10 + 0,20
Xxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,20
Xxxxxxxxx draselný	0,40	0,10 + 0,20
Xxxxxxx xxxxxx	0,80	0,80

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xx identifikuje xx xxxxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx xx okyselení xxxxxx (X.4.2) a xx základě xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů:

- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Přítomnost barnatých xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) xx opět xxxxxxx papírovou chromatografií xxxxxxxx popsaným xxxx (X.5),

- xx xxxxxxxx, xx xxxxxxx jsou xxxxxxx barnatý x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (X.4.2) x alkalickém xxxxxxxxx; xx rozpuštění taveniny (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx síranu barnatého.

2. XXXXXXX ČINIDLA

2.1 Xxxxxxxx

2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36% (x/x)

2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 6 xxx/x

2.4 Xxxxxxxx sírová, 8 xxx/x

2.5 Disodná sůl xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

2.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx barnatého, 1% (x/X)

2.9 Mobilní xxxx xxxxxxxx - xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) - xxxx (80: 10 : 10 ,X/X/X)

2.10 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,1% (m/V) vodný xxxxxx disodné soli xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx bezprostředně před xxxxxxxx

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Mikropipeta na 5 µx

3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Odměrné baňky xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír Xxxxxxxxxx x Xxxxxx 2043 x nebo xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxx, že xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografii (X.3.5), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, x xxxx xx usuší.

3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx papír

3.6 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie

4. XXXXXXXX VZORKU

4.1 Prostředky, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx peroxodisírany

4.1.1 2 x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xX xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).

4.1.2 Xxxxxxxx xx pomocí xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx se xx rysku vodou x xxxxxxxx xx. Xxxx suspenze se xxxxxxx xxx analýzu xxxxxxxxx chromatografií popsanou x xxxxxx 5 x xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barya xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4.2.1 2 x xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx.

4.2.2 K xxxxxxxxxx xxxxxx se přidá xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx až xxxxxxxxxxxxx hmotnosti xxxxxx (X.2.7), promíchá se x xxxx se xxx xxxxxx taví x xxxxxxxxxx kelímku (X.3.2).

4.2.3 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).

4.2.4 Xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxx roztok se xxxxxxx pro analýzu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxxxx 5 x xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barya xxxxxxxxxx xxxxxx.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx (X.2.9) se xxxxxx xx komory pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx se xxxx xxxxxxx 15 hodin.

5.2 Xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx - předem xxxxxxxxxx xxx, jak xx xxxxxxx x bodě X.3.4 - xx xxxxxx do xxx xxxxxxxxxxx bodů 5 µx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx X.4.1.2 x X.4.2.4 x standardní xxxxxx B.2.8.

5.3 Xxxxxx x referenční xxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 30 xx.

5.4 Chromatogram xx xxxxx x xxxxxx a usuší xx xxxxxxx.

5.5 Skvrny xx chromatogramu se xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx xx na xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxx xxxxxx x hodnotou X_x xxx 0,10.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ PEROXIDU XXXXXX

1. PRINCIP

Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx následující xxxxxx:

X₂X₂ + 2X⁺ +21^- → X₂ + 2X₂X

Xxxx konverze xxxxxxx xxxxxx, může xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranem xxxxxx a xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx výrobku (% x/x).

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx xxxxxxxx

3.3 Molybdenan xxxxxx

3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,2 xxx/x

3.5 Xxxxxx xxxxxx draselného,10% (x/X), xxxxxxxxxx xx bezprostředně xxxx xxxxxxxx

3.6 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 20% (x/X)

3.7 Xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/X)

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx na 100 xx

4.2 Xxxxxx xx 50 xx

4.3 Odměrné xxxxx xx 250 xx

4.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 a 100 xx

4.5 Nedělené xxxxxx na 10 xx

4.6 Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 xx

5. XXXXXX

5.1 Xx 100 xx kádinky xx xxxxxx xxx 10 x (m xxxxx) xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx pomocí vody xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 xx, doplní xx xx rysku xxxxx x promíchá se.

5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx do Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 xx (4.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 100 xx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6).

5.3 Xxxxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (3.4) x těsně xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Zaznamená xx xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (3.4) x mililitrech (X).

5.4 Xxxxxxxx popsaným x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxx 10 ml xxxx. Zaznamená se xxxxxxxx 0,1N roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (X_x x xx).

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:

% xxxxxxxx xxxxxx = ___________________________ = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

ve kterém:

m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) x x,

X₀ = xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,

X = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) v xxxxxxxxxxx.

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

9. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XX XXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x semikvantitativní stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx krému xxxx xxxxxxxx:

Xxxxx	Xxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxx
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (toluen-3,4-diamin)	(OTD)
4-methyl-1,3-fenylendiamin (xxxxxx-2,4-xxxxxx)	(XXX)
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx)	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxx
2,4-xxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,4-xxxx	(X)
x-xxxxxx	(x-X)
Xxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,2,3-xxxxx	(X)
Xxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,3-xxxx	(X)

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx xx extrahují x xxxxx xx xxxxx krému nebo xxxxxxxx xxx xX 10 96% xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx- xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.

X semikvantitativnímu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx porovná xxxxxx čtyř xxxxxxxxxx xxxxxxx x chromatogramy xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx a xx xx nejpodobnějších podmínek.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x₄²⁰ = 0,91)

3.5 X-(+)-xxxxxxxxx kyselina

3.6 Xxxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxx

3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx

3.9 Xxxxxx

3.10 Benzen

3.11 Butan-1-ol

3.12 Xxxxx-2-xx

3.13 Kyselina xxxxxxxx, 50% roztok (X/X)

3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Buď:

-3-nitro-1-benzendiazonium-chlorbenzensulfonát (xx formě xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx 2 XX - Xxxxxxxxx,

-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx formě stabilní xxxx), jako xxxx. x činidle XXXX - xxxxxxxxxx x. 74&xxxx;150 XXXXX,

xxxx ekvivalentní.

3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.16 x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

3.17 2,5-xxxxxxxxxxxxx

3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx

3.19 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X)

3.20 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx použití". V xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx standardní xxxxxxxxxx xxx' xx formě xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xx), nebo jako xxxxx báze.

3.21 Standardní xxxxxxx 0,5 % (x/X)

Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 3.20.

Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 10 xx.

Xxxxx se 5 xx 96% xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku amoniaku (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (zjišťuje xx xxxxxxxxxxxxx papírkem).

Doplní xx xx 10 xx 96% ethanolem (3.3) x promíchá.

Roztoky xx xxxxx uchovávat xx xxxx xxxxxxx xxxxx v xxxxxx x xxxxx.

X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx amoniaku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx postupem xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.

3.22 xxxxxxx fáze

3.22.1 Xxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxx (35 : 25 : 40, X/X/X)

3.22.2 Chloroform - xxxxxxxxxx - xxxxxxx - 25% xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1, X/X/X/X)

3.22.3 Xxxxxx - xxxxx-2-xx - xxxx (50 : 25 : 25 , X/X/X). Xxxxxxxx se xxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx x xxxxxxxx použije xxxxx xxxx.

3.22.4 x-xxxxxxx - chloroform - xxxxxxx M (7 : 70 : 23, V/V/V). Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě (20 až 25 °X) a xxxxxxx xx xxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx M

Roztok amoniaku, 25 % (X/X) 24 objemových xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 objemová xxxxxxxx

Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx

3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 5% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.

3.23.2 Ehrlichovo xxxxxxx

2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 xx 10% xxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).

3.23.3 2, X-xxxxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx 1: Xxxxxxxx se 1 g xxxxxxxxxxxxxx (3.17) ve 100 xx 96% ethanolu (3.3).

Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) ve 100 xx 96% ethanolu (3.3).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx postřik xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.

3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx stříbrný

25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx x 5% (x/X) xxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Toto xxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx. Xxxxx jej xxxxxxxxx.

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.

4.1.1 Xxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x sušení xxxx xxxxxxx dusík. Toto xxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx x náchylnosti xxxxxxxx barviv k xxxxxxx.

4.1.2 Mikrostříkačka xx 10 µx, xxxxxx xx 0,2 µl, x xxxxxx x xxxxxx xxxxxx, nebo xxxx xxxxxxxx na 50 µx uchycený x xxxxxx tak, xxx xxxxx xxxxx xxx udržována xxx xxxxxxxxxx dusíku.

4.1.3 Hotové xxxxxxxxxxxx desky, xxxxxxxx 0,25 xx, xxxxxxx 20 x 20 xx (Xxxxxxxx and Xxxxx, Xxxxxx X-XX, xx plastové podložce, xxxx xxxxxxxxxxxx).

4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.

4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx šroubovacími xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxx vzorků k xxxxxxx

Xxxxx 2 xx 3 cm krému xxxxxxxxxxx x tuby xx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem xx xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 g krému xxxx 3 g xxxxxxxxxxxxxx kapaliny.

Přidává xx xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), xx xX xxxxxxx hodnoty 10. Xxxxxx xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxxxxx xx pod atmosférou xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx při 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx každé xxxxx xxxxxxx referenční látky x devíti xxxxxx xxxxxxxxxx od sebe 1,5 xx podél xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 cm xx xxxxxx desky.

Referenční xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx uspořádání:

1	2	3	4	5	6	7	8	9
R	P	H	PPD	DAP	PTD	OPD	OTD	MPD
MTD	α-N

Dále se x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx okamžiku, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.2.2 Vyvíjení

Deska xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx propláchnuté xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x nechá se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) ve xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 cm xx xxxxxxxxxx linie.

Deska xx vyjme a xxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx teplotě.

5.2.3 Vyvolání

Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x bodě 3.23.

5.2.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx R_f x xxxxx skvrn vzorku x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx.

X xxxxxxx 1 xxxx uvedeny příklady xxxxxx X_x x xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a indikátoru.

Nejistý xxxxx xx někdy xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přípravku.

5.2.5 Semikvantitativní xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx vizuálně x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx více xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx opakuje.

TABULKA 1

Xxxxxxx X_x x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx

Xxxxxxxx (3.20)	Xxxxxxx fáze				Mobilní xxxx
	Xxxxxxx R_f				Výsledné xxxxx
	(3.22.1)	(3.22.2)	(3.22.3)	(3.22.4)	Xxxxx (3.23.1)	Xxxxxxx (3.23.2)	Xxxxxxxx- xxxxx (3.23.3)	XxXX₃ (3.23.4)
XXX	0,62	0,60	0,30	0,57	xxxxxx xxxxx	-	-	xxxxxx xxxxx
XXX	0,40	0,60	0,47	0,48	xxxxxxx xxxxx (*)	xxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,20	0,50	0,30	0,48	xxxxx	xxxxx červená (*)	xxxxxxx	xxxx
XXX	0,60	0,60	0,53	0,60	xxxxx (*)	světle xxxxxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx hnědá
MTD	0,40	0,67	0,45	0,60	červenavě xxxxx (*)	xxxxx	xxxxx	xxxxx
XXX	0,33	0,65	0,37	0,70	xxxxx	xxxxxxxx	xxxxxxx (*)	šedá
DAP	0,07	-	0	0,05	hnědá (*)	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx
X	0,50	0,35	0,80	0,20	-	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx (*)
α-X	0,90	0,80	0,90	0,75	xxxxxxxx xxxxx	-	xxxxxxx (*)	černá
P	0,37	-	0,67	0,05	hnědá	velmi xxxxxx xxxxxxx	xxxxx světle xxxxx	xxxxx (*)
R	0,50	0,37	0,80	0,17	oranžová (*)	světle xxxxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxx

1. XXX xx xxxxxxx pouze xxxxx; xxxx se použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx jasně odlišil xx XXX.

2. (*) Xxxxxxxx nejlépe vyvolané xxxxx.

6. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX XXXXXX

Xxxx metoda xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vyžaduje použití xxxxxxx standardů x xxxxxxxxx činidel.

6.1 Xxxxx xxxxxxxxx x činidla

6.1.1 β-xxxxxx (β-X)

6.1.2 2-aminofenol (XXX)

6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.5 2-nitro-1,4-fenylendiamin (2-XXXX)

6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)

Xxxxxxxx xx 0,5% (x/X) xxxxxxx všech xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 3.21.

6.2 Xxxxx mobilní fáze

6.2.1 Xxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx - 25% xxxxxx xxxxxxxx (65 : 30: 0,5, X/X/X)

6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx vloží xxxxxxxx nádobka, přidají xx xxx 2 x krystalického jodu x xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

6.4 Xxxxxxxxxxxxxx

6.4.1 Podle xxxxxxx 6 xx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.

6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx nanese 1 xx 4 µl xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 6), který xxxx asi 2 xx xx xxxx xxxxxx. Množství extraktu xxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.

6.4.3 Xxxx body 2 x 3 (obr. 6) xx nanesou xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 xx). Nanáší xx 2 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxxxx XXX, xxxxx xx xxxxx nanést x objemu 6 µx. Xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).

6.4.4 Xxxxxx xxxxx bodu 6.4.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (xxx. 6) x deska xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xx do xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 xx).

6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxx se xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) xx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx ve tmě x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (obr. 6).

Vyvíjí xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).

6.4.6 Xxxxx se z xxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem, xxx xx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 xxxxx.

6.4.7 Xxxxxx dělené xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx propláchnuté xxxxxxx (3.8) vnese xxxxxx množství xxxxxxx xxxx (6.2), xx xxxxxx se xxxxx xxxxx otočená x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx xxxxxx směru (xxxx ve xxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx straně s xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.

6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx Xx a xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx R_f x xxxxx skvrn xxxx uvedeny x xxxxxxx XX).

Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx vybarvení xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, ponechá-li xx xx xxxxxxxx chromatogram x atmosféře xxx xxxx po xxxx xxx xxxxxx.

6.4.9 Přítomnost xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx možno xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 µx xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxxxxxx x bodě 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx oproti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxxxx.

Xxxxxxx XX

Xxxxx xxxxx standardů xx chromatografii x xxxxxxxx xxxxxx xxxx

Xxxxxxxxx	Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx
X	xxxxxx
X	xxxxx
α-X	xxxxxxx
β-X	xxxxxx xxxxx
X	xxxxxxx hnědá
MPD	žlutavě xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx hnědá
OAP	oranžová
MAP	žlutavě xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
2-XXXX	xxxxx
4-XXXX	xxxxxxxx

Xxxxxxx 6

10. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda je xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x krémech x xxxxxxx.

2. PRINCIP

Přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx zbarvených xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Zředěná xxxxxxxx sírová: 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x₄²⁰ = 1.84) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

3.2 Zředěná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 2,0 x Nitrinu® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Po xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx zředěné kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxx a míchá, xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).

4. PŘÍSTROJE A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx na 50 xx

4.2 Odměrná xxxxx xx 100 xx

4.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx na 125 xx

4.4 Xxxxxxxx deska, 10 x 10 xx

4.5 Špachtle z xxxxxx

4.6 Xxxxxxxxx papír, 10 x 10 xx

5. XXXXXX

5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx desku (4.4) xxx, aby byl xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 cm xxxxxx.

5.2 List filtračního xxxxxx (4.6) se xxxxxxx destilovanou xxxxx. Xxxxxx xx na xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx (4.5).

5.3 Počká xx xxx 1 xxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx:

- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),

- poté xxx xxxxx roztoku Nitrinu® (3.4).

5.4 Xx 5 xx 10 sekundách xx filtrační papír xxxxxxxx a prohlédne xx proti xxxxxxx xxxxxx. Červenofialové xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.

Xx-xx xxxxx dusitanů xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx během 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxx xx xx 1 xxxx 2 minutách.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx zbarvení x xxxx, která xxxxxx před xxxxxx xx žlutou, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx popisuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx metodou, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx se nechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x N-1-naftylethylendiaminem x xxxxxxxxxx vzniklého xxxxxxxx xx xxxx xxx 538 nm.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo vyšší

4.1 Xxxxxxx: xxxx činidla xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx jeden xxxxx xx přípravě.

4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx 1:

106 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X₄Xx(XX)₆.3X₂X xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx vodou xx 1000 xx.

4.1.2 Carrezovo xxxxxxx XX:

219,5 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn(CH₃COO)₂.2H₂O x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxx na 1000 ml.

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx sodného:

0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a doplní xx vodou xx xxxxx. 10,0 ml xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx 500 ml; 1 xx výsledného xxxxxxx = 10 µx XxXX₂.

4.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 1 xxx/x

4.4 Xxxxxx sulfanilamid-hydrochloridu, 0,2%:

2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx vody. Xx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx na 1000 xx.

4.5 Kyselina chlorovodíková, 5 xxx/x

4.6 N-1-naftylové xxxxxxx:

Xxxxx roztok xx xxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxx x xxxxx xx vodou xx 100 xX.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Analytické xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100, 250, 500 a 1000 xx

5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx pipety

5.4 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx

5.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx, bez dusitanů, xxxxxx 15 cm

5.6 Xxxxx xxxxx

5.7 Spektrofotometr x xxxxxx x xxxxxxxx drahou 1 xx

5.8 xX-xxxx

5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 ml

5.10 Xxxxxxx xx 250 xx

6. POSTUP

6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx se xxxxxx xxx 0,5 g (x gramů) homogenizovaného xxxxxx, kvantitativně xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx do kádinky xx 250 xx (5.10) x xxxxxx xxxxxx destilovanou xxxxx xxx na 150 xx. Kádinka (5.10) xx xx xxx xxxxxx vloží do xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx na 80 °X. Xxxxx xxxx xxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx.

6.2 Ochladí xx xx laboratorní xxxxxxx x postupně xx xx xxxxxxx xxxxxxx 2 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).

6.3 Přidává xx 1 mol/l xxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.3), xxxxx xx xX neupraví na 8,3. (Xxxxxxx xx xX-xxxx (5.8)). Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxx.

6.4 Xxxxx se xxxxxxxx x zfiltruje xxxx xxxxxxxx papírový xxxxx (5.5).

6.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxx 25 xx, x xxxxxx xx destilovanou vodou xx xxxxx 60 xx.

6.6 Xx xxxxxxxxxx xx xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxx 6,0 xx 5 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx 5 xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 ml X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxx stát 3 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx rysku x xxxxxxxx.

6.7 Xxxxxxxx xx slepý pokus xxxxxxxxxx xxxxxxx popsaných x bodech 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.8 Změří xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 při 538 xx xxxxx roztoku xx slepého xxxxxx (6.7).

6.9 Z kalibračního xxxxx (6.10) se xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (m1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx absorbanci změřené xxxxx xxxx 6.8.

6.10 X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 µx/xx (4.2) se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 µg xxxxxxxx xxxxxxx ve 100 ml.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx sodného xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x₁

%XxXX₂ = ____ x m₁ x 10^-6 x ____ = _________,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x x x 40

xxx:

x = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxx analýzu x x (6.1),

x₁ = obsah xxxxxxxx xxxxxxx x µx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,

X = počet xxxxxxxxx xxxxxxxx použitého xxx xxxxxx (6.5).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) dusitanu xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,005 %.

11. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX A XXXXXXXXX LOTIONECH

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx do 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx x 3,5-dihydroxytoluen (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxxx oddělí xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx seškrabáním xxxxxx xxxxx x xxxxx vrstvy xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, podrobí xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx chromatografií.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, 25% (m/m)

4.2 Methanol

4.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX desky (xxxxxxxx xxxx hliníkové) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Desky xx deaktivují následujícím xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx deska xx nastříká vodou, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Nastříkané desky xx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxxxxx v důsledku xxxxxxxxxxxxx adsorpce na xxxxxxxxxx.

4.5 Vyvíjecí rozpouštědlo: xxxxxx - chloroform - xxxxxxxx xxxxxx (20 : 75 : 5 , X/X/X).

4.6 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx: rozpustí se 400 xx xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96% xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 µx resorcinolu).

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5-dihydroxytoluenu (XXX) xx 100 ml 96% ethanolu (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 µg XXX).

4.8 Xxxx xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx 4.6 x 10 xx roztoku 4.7, xxxxxx se xx xxxxx 96% xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx xxxxxxxx 400 µx resorcinolu a 400 µx XXX).

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

4.9.1 N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoracetamid (XXXXX)

4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (HMDS)

4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xx kádinky xx 150 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) xxxxxxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 20 xx 50 mg resorcinolu.

6.1.2 Xxxxxxx se kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx reakce (xx xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 ml), xxxxx se 10 xx (40 xx XXX) xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx se. Xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml, xxxxxx xx ethanolem xx xxxxx x xxxxxxxx.

6.1.3&xxxx;250 µx xxxxxxx (6.1.2) se xxxxxx xx deaktivovanou xxxxx xx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx linie x xxxxx xxxxxxxxx 8 cm. Je xxxxx xxxx na xx, xxx linie xxxx xx nejužší.

6.1.4 Xx stejnou xxxxx xx stejným xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 µx xxxxx standardů (4.8).

6.1.5 Xx xxxx xxxx startovací xxxxx xx xxxxxx xx 5 µl xxxxxxx 4.6 x 4.7 x usnadnění xxxxxxxxxx xxxxx xx vyvolání.

6.1.6 Xxxxx xx vyvíjí x nenasycené komoře xxxxxxxx xxxxxxxxx rozpouštědlem (4.5), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 cm od xxxxxxxxxx xxxxx; obvykle xx trvá xxx 45 minut. Deska xx xxxxx xx xxxxxxx x zóna xxxxxxxxxxx/XXX se lokalizuje xxx xxxxxxxxxxxx XX xxxxxxx (254 xx). Xxx xxxx sloučeniny xxxx přibližně stejnou xxxxxxx X_x. Poloha xxxx se vyznačí xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 mm xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxx xx x xxxxx xxxxxxxx x adsorbenty xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x lahvi xx 10 ml.

6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx x extrakce xx opakuje xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx.

6.1.8 Extrakty xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxx noc xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vhodným xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx.

6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx silylují xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.

6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxx 200 µx XXXXX (4.9.1) x xxxx xx xxxxx x uzavřené xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 200 µx HMDS (4.9.2) a 100 µx XXXX (4.9.3), xxxx xx zahřívá x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °X. Xxxx xx xxxxxxx.

6.2 Plynová xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

Kolona xxxx poskytovat xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x₂ - r₁)

R = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

xxx:

x₁ x x₂ = retenční xxxx dvou xxxx x xxx.,

x₁ x x₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx vhodné:

Materiál xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 200 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx

Xxxxx: 10% XX-17 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 až 120 xxxx

Xxxxxxxxx ionizační detektor

Teplotní xxxxx:

Xxxxxx: 185 °X (xxxxxxxxxxx)

Xxxxxxxx: 250 xX

Xxxxxxx: 250 oC

Nosný xxxx: xxxxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.

6.2.2 Xx xxxxxxxxx chromatografu xx xxxxxxxxx 1 xx 3 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxx, vypočte se xxxxxx x xxxxx xxxxx píků: X = plocha xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx DHT.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx, vyjádřená x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x), xx dána xxxxxxx:

xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x x (6.1.1),

X_xxxxxx = xxxxxxxx plocha píku (6.2.2) pro xxxxxx xxxxxx,

X_{xxxxxxxxxx xxxxx} = xxxxxxxx xxxxxx píku (6.2.2) xxx xxxx xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.

12. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X ETHANOLU XXXX XXXXXX-2-XXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx, stanovený xxxxx této xxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx propan-2-olu.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p. x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxx ethanol

4.3 Xxxxxx-2-xx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx vodou

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

x xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem (katarometr) xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,

x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.3 Xxxxxx na 2 ml, 20 xx a 0 xx 1 xx

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx na 0 xx 100 µx x 0 xx 5 µl

a (xxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5, xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx").

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Xxxxxx x xxxxxxxxxx x obalech na xxxxxxxx xx odebírají xxxxxxxx podle xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx" a xxxx xx analyzují xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.1.

6.1.2 Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx prostředků, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx xxxxxxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx zředí xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx xx xxxxxx-2-xxx a poté xx analyzují xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx použije xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx).

6.2.1.1 Xxxxxx kolony je 10 % Hallcomid X18 xx Chromosorbu XXX, 100 až 200 xxxx.

6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'r₂ - x'x₁

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

xxx:

x₁ x x₂ = xxxxxxxx časy xxxx píků v xxx.,

x₁ x x₂ = šířky xxxx x polovině xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx v mm/min.

6.2.1.3 Xxxxxx rozlišení xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx podmínek:

Materiál xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx: 150 xX

Xxxxx plyn: xxxxxx

Xxxx: 2,5 bar

Průtok: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx režim:

Nástřik: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °X

Xxxxxx: 65 °C

Měření xxxxxx xxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2 Xxxx xxx aerosolové xxxxxx:

6.2.2.1 Náplní kolony xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx XX; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.2.2.2 Kolona xxxx xxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' r₂ - x' r₁

R = 2 __________

x₁ + x₂

x₁ x r₂ = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x xxx.

x₁ x x₂ = xxxxx píků v xxxxxxxx výšky píků x mm,

d' = xxxxxxxx posuvu záznamu x mm/min.

6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx je možno xxxxxxxxx xx následujících xxxxxxxx:

Xxxxxxxx kolony: nerezová xxxx

Xxxxx: 2 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxxxxxx elektrometru: 8 x 10^-10 X

Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 2,1 xxx

Xxxxxx: 40 xx/xxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 1,5 xxx

Xxxxxx: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °X

Xxxxxx: 120 xx 130 °X

7. XXXXXXXXXX XXXX

7.1 Xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X18) xx použijí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx směsi xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx pipety nebo xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x):	Xxxxxxxx (xx)	Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx chloroformem na xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	0,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	1,0	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	1,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	2,0	20	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 až 3 µx xx xxxxxxxx uvedených v xxxx 6.2.1.

Pro xxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx se kalibrační xxxx vynesením

na xxx x: množství xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x %

xx xxx x: xxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/ xxxxxx-2-xx).

7.2 Xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (xxxxx kolony Xxxxxxx QS nebo Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx odměřením xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx množství xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx po xxxxxx přidání.

Relativní xxxxxxxxxxx (% x/x):	Xxxxxxxx (µx)	Xxxxxxx xxxx propan-2-ol (ml)	Doplněno xxxxx xx xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	50	2	100 (ml)
Přibližně 5,0 %	100	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	150	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	200	2	100 (ml)

Do xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 až 3 µx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

Xxx každou xxxx xx vypočtou poměry xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan-2-ol) x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx xxx x: množství xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x %

xx xxx y: xxxxx ploch píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).

7.3 Xxxxxxxxxx graf xxxx xxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

13. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x dva xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx na xxx, xxx jsou xx xxxxxx xxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx tří xxxxx:

1.1 Kvalitativní xxxxxxxxx

1.2 Xxxxxx kolorimetrické xxxxxxxxx xxxxxx pentan-2,4-dionu (xxxxxxxxxxxx)

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx x případě, je-li xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxx výsledek xxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx.

1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx přítomnosti xxxxxx formaldehydu

Při xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx xxxxx, což xxxx x xxxxxx vysokým xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx nebo x xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

3.1 Podstata xxxxxx

Xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxx kyseliny sírové xx přítomnosti Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx růžové xxxx do xxxx.

3.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. nebo xxxxx a xxxxxxx xx demineralizovaná xxxx.

3.2.1 Xxxxxxx

3.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx

3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (d₄²⁰ = 1,19)

3.2.4 Xxxxxxxx sírová, xxx 1 mol/l

3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 xx xxxx o xxxxxxx 80 °X. Xx xxxxxxxxx xx přidá 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxxxxxx xx dvou xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.3.1 Do xxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 2 x xxxxxx.

3.3.2 Přidají xx 2 xxxxx xxxxxxxx sírové (3.2.4) x 2 ml Xxxxxxxxx činidla (3.2.5). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx pří použití xxxxxxxx bezbarvé.

Obsah xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx 5 xxxxx.

3.2.3 Xxxxxx-xx xx do 5 minut xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx stanoven xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4. x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.

4. OBECNÉ KOLORIMETRICKÉ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX-2,4-XXXXX

4.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx octanu xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-diacetyl-1,4-dihydrolutidinu. Xxx xx extrahuje xxxxx-1-xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 nm.

4.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx a použije xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.

4.2.1 Xxxxxxx octan xxxxxx

4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, (x₄²⁰ = 1,05)

4.2.3 Xxxxxx-2,4-xxxx, xxxxxxx předestilovaný xx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Xx xxx 25 °X - xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx absorpci xxx 410 nm

4.2.4 Xxxxx-1-xx

4.2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 xxx/x

4.2.6 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1 xxx/x

4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1 xxx/x

4.2.8 Xxxxxx škrobu, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 x/50 ml vody) xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx, 2. xxxxxx 1980, xxxx X-XX-1-1

4.2.9 37% xx 40% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx jodu, 0,05 xxx/x

4.2.11 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1 xxx/x

4.2.12 Xxxxxxx obsahující xxxxxx-2,4-xxxx:

X xxxxxxx baňce xx 1000 xx xx rozpustí:

- 150 x octanu amonného (4.2.1),

- 2 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx kyseliny octové (4.2.2).

Xxxxxx xx xx 1000 xx xxxxx (xX roztoku asi 6,4).

Xxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) bez xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx

4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

5 x roztoku xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx na 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 10,00 xx; přidá xx 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).

Xxxxx xx xxxx 5 xxxxx.

Xxxxxxx se 11,00 xx HCl (4.2.5) x přebytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.2.8).

Xxxxxxxx 1 xx 0,05 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) odpovídá 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

4.2.15 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xx zředí xxxxx nejprve x xxxxxx 1/20 x xxxx x xxxxxx 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx obsah se xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.3.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

4.3.2 Filtr pro xxxxxxxx fází, Whatman 1 PS (nebo xxxxxxxxxxxx)

4.3.3 Odstředivka

4.3.4 Xxxxx xxxxx nastavená xx xxxxxxx 60 °C

4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.3.6 Xxxxxxxx kyvety x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 cm

4.4 Xxxxxx

4.4.1 Roztok vzorku

Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 µx. Xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxx xx (roztok X). (Xx xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xX xxx 6; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx

- 10,00 xx xxxxxxx S,

- 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.2.12),

- xxxxxx xx demineralizovanou xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx rušivý xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku:

Do Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx se přidá

- 10,00 ml roztoku X,

- 5,00 xx xxxxxxx (4.2.13),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 ml.

4.4.3 Xxxxxx pro xxxxx xxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:

- 5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.4 Xxxxxxxxx

4.4.4.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx xxxxxxxxx. Erlenmeyerovy xxxxx se xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx vyhřáté na 60 °X. Nechají xx xxxxxxxxxxx 2 xxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx.

4.4.4.2 Xxxxx se xxxxxxx xx dělicí xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxx 10,00 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx se xxxxxxxxx 3 až 5 xx xxxx. Směs xx přesně 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx se xxxxxxx xxxxxxx.

4.4.4.3 Obsah xx xxxxxxxxxxx xx měřicích xxxxx (4.3.2) xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx (při 3000 xx./xxx xx xxxx 5 xxxxx).

4.4.4.4 Xxx 410 nm xx xxxxx absorbance (X₁) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) proti xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.4.2).

4.4.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (X₂) xxxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx (4.4.3) proti xxxxx-1-xxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx okamžiku, xxx byly Xxxxxxxxxxxxx xxxxx vloženy xx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.

4.4.5 Kalibrační xxxxxx

4.4.5.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx se přidá:

- 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx podle xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.

4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx je xxxxxxx x xxxx 4.4.4, x xxxx se xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx-1-xxx (4.2.4).

4.4.5.3 Xxxxxx se xxxxxxx x 10, 15, 20 a 25 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.2.15).

4.4.5.4 Xxxxxx hodnota (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) xx získá xxxxxxxx xxxxx bodu 4.4.4.5.

4.4.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx od xxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx zákon platí xx do 30 µx xxxxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxx

4.5.1 Xx hodnoty X₁ xx xxxxxx xxxxxxx X₂ x x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.4.5.5) xx xxxxxx xxxxxxxx X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) x µg.

4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (m/m) = ________

xxx

x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x.

4.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005% xxx kolorimetrickou xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx.

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x hygienických xxxxxxxxxxx xx kosmetické xxxxxxxxxx, o xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x neuvedení xxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a x požadavcích na xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxx xxxxxx fyzických xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), tj.

a) 0,05 % xx 0,2 % xx xxxxxxx, x xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx uveden xx xxxxxxx,

x) více xxx 0,2 % xx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx formaldehydu, xxxx bez xxxx,

xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XX XXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX

5.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx formaldehyd se xxxxxxx xx žlutý xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxx za kolonou x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 420 nm.

5.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

5.2.1 Xxxx čistoty xxx HPLC xxxx xxxx ekvivalentní xxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxx octan xxxxxx

5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxx

5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx xx xxx 4 °C)

5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85% (x₄²⁰ = 1,7)

5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX

5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx

5.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37% xx 40% (x/X)

5.2.10 Xxxxxxxx xxxxx, 1 mol/l

5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002 xxx/x

5.2.13 Roztok škrobu xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx (xxx 4.2.8)

5.2.14 Xxxxxxx roztok xxxx, 0,05 xxx/x

5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx thiosíranu xxxxxxx, 0,1 mol/l

5.2.16 Xxxxxxx fáze:

Vodný roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (5.2.5), 0,006 mol/l, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx trihydrogenfosforečnou (5.2.6)

5.2.17 Xxxxxxx do reaktoru xx kolonou:

V xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx se xxxxxxxx

- 62,5 x octanu xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx xxxxxxxx octové (5.2.3),

- 5 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).

Xxxxxx xx xxxxxxxx xx tmě.

Skladovatelnost: xxxxxxx tři xxx xxx 25 °C.

Barva xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

5.2.18 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

10 x roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx na 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 5,00 xx; přidá xx 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (5.2.10).

Xxxxx xx xxxx 5 xxxxx.

Xxxxxxx xx 11,00 xx HCl (5.2.11) x přebytek xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (5.2.15), jako xxxxxxxxx xx použije xxxxxx škrobu (5.2.13).

Spotřeba 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

5.2.19 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx 1/100 mobilní xxxx (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 37 µg xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx obsah xx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.3.2 Bezpulzní xxxxxxxx pro XXXX

5.3.3 Xxxxxxxxxx bezpulzní čerpadlo xxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx XXXX)

5.3.4 Nastřikovací xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx 10 µx

5.3.5 Xxxxxxx za kolonou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prvky:

+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,

+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

+ xxx xxxxxx Vigreux x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,

+ xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx tepla) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, délka 400 xx,

+ teflonová xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx - viz příloha 1),

+ jeden xxx xx xxxxx T xxx xxxxxxx xxxxxx (Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx),

+ xxx xxxxxx xxx xxxxxxx objemu,

nebo: xxxxx xxxxx za kolonou Xxxxxxx Xxxxxxxxxx XXXX 520 xxxx xxxxxxxxxxxx x reaktorem x xxxxxx 1 xx.

5.3.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 µx

5.3.7 Xxxxxxx XXX-XXX® X18 xxxx xxxxxxxxxxxx

5.3.8 Xxxxxx xxxxxx:

- Xxxxxxxx Xxxxxxxx XX 18 (xxx XX xxxxx X 25.46&xxxx;1805), (5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- nebo DuPont, Xxxxxx ODS

(5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- xxxx Xxxxx XXX, spherisorb XXX 2

(5 µx, xxxxx 250 mm, vnitřní xxxxxx 4,6 xx).

5.3.9 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx K₁ xxxxxxxx XX 18 (xxx Xx X 6301&xxxx;1805)

(5 µx, xxxxx 10 xx) nebo ekvivalentní.

5.3.10 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xx spojí xxxxxxxx Xxxxxxx (xxx X 15020508 Xxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.3) xx xxxxxxx podle xxxxxxxxx schématu x xxxxxxx 2.

Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx ventilem musí xxx xx xxxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x vstupem do xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx; teplota xxxxxxxxx není xxxxx, xxx xx konstantní.

5.3.12 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x XX xxxxxx

5.3.13 Xxxxxxxxx

5.3.14 Xxxxxxxxxxx

5.3.15 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.3.16 Xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx)

5.4 Xxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx funkce xxxxxxxxxxx zředěných xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx roztoky xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):

- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (asi 185 µx/100 xx)

- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx zředí xx 20,00 xx (asi 370 µg/100 xx)

- 5,00 ml xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 25,00 xx (xxx 740 µx/100 xx)

- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 925 µx/100 xx).

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx pokojové teplotě x xxxx xxx xxxxxxx připraveny. Kalibrační xxxxxx je lineární xxx xxxxxxxxxxx od 1,00 do 15,00 µx/xx.

5.4.2 Příprava xxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxx (xxxxx, make-up, xxxx xxxxx)

Xx odměrné xxxxx na 100 xx s uzávěrem xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx zkušební vzorek (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx přesně 20,00 xx dichlormethanu (5.2.8) x 20,00 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.12). Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x v ultrazvukové xxxxx (5.3.15). Xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx (2 xxxxxx xxx 3000 g). Xxxxxxx xx xxxxxxx patrona (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx se 5 xx xxxx (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx 4 xx vodné xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx podíl xx zachytí.

5.4.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx x uzávěrem xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx zkušební xxxxxx (x gramů) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxx (5.3.6) a xxxxxxxxx, xxxx xx nechá xxxxxxx patronou xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2.1. Všechny xxxxxxx xxxx xxx nastříknuty xxxxx po xxxxxxxx.

5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,

- Průtok xxxxxxx: 0,5 ml/min,

- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x detektoru: 1,5 xx/xxx,

- Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx,

- Xxxxxx xxxxxxx: u xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x vyčká xx do ustálení xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),

- Teplota xxxxxx xx kolonou: 100 °X,

- Detekce: xxx 420 xx.

Xxxxxxxx: Xxxx chromatografický systém x xxxxxx xx xxxxxxx je xxxxx xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxx xx xxxx dnů, xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Před xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx, aby se xxxxxxxxx rekrystalizaci.

5.5 Výpočet

Emulze: (5.4.2.1):

Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (m/m):

C . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

____________ = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x

Xxxxxxx xxxxxxx x šampony: X xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

X . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

___________ = ________

x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx v x (5.4.2.1),

X = xxxxxxxxxxx formaldehydu v µx/100 ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (5.4.1).

5.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,05 % (x/x) formaldehydu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,005 %.

Xxxxxxx 1

XXXXXX PRO XXXXXXXXX "XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX"

XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX

- Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx průměr 5 xx s xxxxxxx x průměru 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (podle xxxxxxx 7 a 8). Vzdálenost xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxx 1,8 xx x xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx od středového xxxxxx;

- xxxxx pevná xxxxxxx xxxxx (xxxxx) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;

- 5 m xxxxxxxxx kapiláry o xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx průměru 0,3 xx.

XXXXXX:

Xxxx xxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx" xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx konce cívky x xxxxxxx konci (xxx 10 xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x dolního xxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx řetízek xxxxx xxxxxxx); xxxx xx xxxxxxxx ovine xxxxx xxxx hřebíků, xxx je znázorněno xx xxxxxxx 9.

Horní x dolní xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx kolem xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx "xxxx":

- spodní xxxx kapiláry xx xxxxxx xxxxxxxx přes xxxxx xxxx kapiláry (xxxxxxx 10). Xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 proti xxxxx hodinových ručiček), xxxxx xx nezhotoví 5 m xxxx xxxxxxxxxx délka pletiva.

Je xxxxx ponechat xxx 10 xx kapiláry x xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx ze xxxx xxxxxx x xxxxx xx utáhne xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Francouzské xxxxxxx xxx reaktory xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxx).

Xxxxxxx 7 - Schématické vyobrazení xxxxx

Xxxxxxx 8

Obrázek 9 - Xxxxx řada

Obrázek 10 - Xxxxx xxxx

"Xxxx" xx vytvoří xxx, xx se xxxxxx kapilára (znázorněná xxxxx xxxxx) xxxxxxxx xxxx xxxxxx kapiláru (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx)

Xxxxxxx 11

Xxxxxxx 2

1 = čerpadlo xxx HPLC

2 = xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3 = xxxxxx s xxxxxxxxxxx

4 = xxxxxxxx pro xxxxxxx

5 = díl xx xxxxx T xxx xxxxxxx xxxxxx

5' = xxx ve xxxxx T (Vortex)

6 - 6' = xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxx

7 = "francouzské xxxxxxx"

7' = reaktor

8 = xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxx

9 = topné xxxxxx

10 = xxxxxxx

11 = xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx

11' = xxxxxxx xxxxx

12 = xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x UV xxxxxx

13 = modul xx xxxxxxx XXXX 520

14. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX DICHLORMETHANU X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx rozpouštědla.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxx vnitřním xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxx (XXXx₃)

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₄)

4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX₂Xx₂)

4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX₃XXx₃)

4.5 Xxxxxx

4.6 Xxxxx

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx zařízení

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tepelně xxxxxxxxxxx detektorem.

5.3 Xxxxx xx převedení vzorku xx 50 až 100 ml (xxx xxxxxxxx "Příprava vzorků x xxxxxxxxxx")

5.4 Tlaková xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx 25 xxxx 50 µx (viz xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků v xxxxxxxxxx")

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx zátkou. Xxxxx xx přesně zvážené xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxxx x xxxxx xx aerosoly: Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x laboratoři", avšak x následujícími xxxxxxxx:

6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) xx xxxx do xxxxx xxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx objem xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-trichlorethanu obsaženému xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx x xxxxxxx přesně xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2 Po xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxx špička xxxxxxxxx vypláchnout xxxxxxx (4.6), aby x xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx zbytek xxxxxx.

6.2.3 Xx xxxxxxxx každého xxxxxx by se xxx povrch ventilu x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxxxxxx xxxxxxxxx) x poté xxxxxxxx vysušit xxxxxxx (4.6).

6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxx každou xxxxx xx provede xxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 300 xx.

Xxxxxx: 3 nebo 6 xx.

Xxxxx: xxxxxx materiál xxxx u xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxx

Xxxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx M 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x₂ - x₁)

X = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx:

x₁ a x₂ = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx (x xxx.),

X₁ x X₂ = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x xx/xxx.).

7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx kolony:	nerezová ocel	nerezová xxxx
Xxxxx:	350 cm	400 xx
Xxxxxx:	3 xx	6 mm
Náplň:
chromosorb:	WAW	WAW-DMCS-HP
zrnitost:	100 xx 120 xxxx	60 xx 80 mesh
Stacionární xxxx:	Xxxxxxxxx X 18,	Xxxxxxxxx X 18,
10%	20%

Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na přístroji. X příkladech byly xxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxx:
xxxxxx:	65 °C	75 °X
xxxxxxx:	150 °X	125 °X
xxxxxxxx:	150 °X	200 °X
Xxxxx xxxx:
xxxxxx xxxxx:	45 ml/min	60 xx/xxx
xxxxxxx xxxx:	2,5 xxx	2,0 xxx
Xxxxxxx:	15 µx	15 µx

8. XXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx naváží xxxx:

Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (x/x),

1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),

Xxxxxxxxxx (4.1),35% (x/x).

9. XXXXXXX

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx "x " xxxxxxxx x xxxxx "x " xxxxxxx jako xxxxxxx standard

Označí-li xx xxxxx látka jako "x", xxx xx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxx ve směsi,

A_p = její plocha xxxx.

Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx jako "x", xxx xx

x_x = xxxx koeficient úměrnosti (=1),

X_x = její xxxxxxxx xx směsi,

A_a = xxxx plocha xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m_p x X_x

xx = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x x X_x

Xxxx xxxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):

Xxxxxxxxxxxxx: x₁ = 0,78 ± 0,03

1,1,1-trichlorethan: x₂ = 1,00 = 0,03

9.2 Xxxxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxx xx být xxxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx:

x_x = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),

X_x = hmotnost xxxxxx x xxxxxxx (x x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,

X₁ = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, potom

x_x x X₁ x x₁ x 100

% (m/m) XX₂Xx₂ = ___________________

x_x x A₂ x x₂ x 100

% (x/x) CH₃CCl₃ = _________________

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 25 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1trichlorethanu nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 2,5 %.

15. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX-8-XXX X BIS(CHINOLIN-8-OL)-SULFÁTU

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu a xxxx sulfátu.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.

3. XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx kvalitativnímu xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

3.2 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provede xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx komplexu xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx roztokem xxx 410 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxx-8-xx

4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx třeba x xxxxxxxx xxxxxxxx opatrně.

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Vodný roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 50% xxxxxx (x/x)

4.5 Síran xxxxxxx xxxxxxxxxxx

4.6 Xxxxx xxxxxxxx-xxxxx

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X

4.8 Kyselina xxxxxx, 0,5X

4.9 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 1X.

4.10 Xxxxxxx

4.11 Xxxxx-1-xx

4.12 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.13 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X

4.14 "Celit 545" xxxx xxxxxxxxxx

4.15 Standardní xxxxxxx

4.15.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx naváží 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Rozpustí xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx xx kyselinou xxxxxxx (4.8) po xxxxx.

4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx naváží 100 mg xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxx (4.10) a xxxxxxxx.

4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx X

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 7 x xxxxxx mědnatého xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

Xxxxxx X

Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxx 35 x xxxxxx draselného-sodného (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 ml xxxx. Přidá xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xx rysku xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 xx xxxxxxx X. Xxxxxx xx xx rysku x xxxxxxxx.

4.17 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

X : Xxxxx-1-xx (4.11)/kyselina xxxxxx (4.12)/voda (80:20:20, X/X/X).

XX : Chloroform (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, V/V).

4.18 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1% (x/X) roztok x xxxxxxxx (4.10)

4.19 Xxxxxxxxx sodný, 1 % (x/X) xxxxxx xx xxxx

4.20 Xxxxxxx (4.10), 30% (X/X) xxxxxx ve xxxx

4.21 Xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5% (x/X) xxxxxx ve xxxx

4.22 Xxxxxxx roztok, xX 7

Xx xxxxxxx baňky xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xxxxx xx xxxxx.

4.23 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Kieselgel 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx se při 80 °X.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxx xx xxxxxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxx

5.3 Xxxxxx xxxxxx xx 10 x 5 xx

5.4 Xxxxxxxx xxxxxx na 20, 15, 10 a 5 ml

5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 x 25 xx

5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx

5.7 Rotační xxxxxxx

5.8 Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx

5.9 Spektrofotometr

5.10 Kyvety x xxxxxxxx dráhou x xxxxx 10 xx

5.11 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx

5.12 Skleněná xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx x průměrem 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx, x x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxx.

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1.1 U xxxxx xxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxx pH xx 7,5 a 10 µx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx linii xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23).

6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx xxxx startovací xxxxx se xxxxxx 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), poté se xxxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).

6.1.1.3 Když xxxx xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx xx suší xxx 110 °X (15 xxxxx). Xxx UV xxxxxx (366 xx) xxxxxx chinolin-8-olu xxxxx xxxxxxxxxxx.

6.1.1.4 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx a xxxxxxxx xx roztokem 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Skvrny xxxxxxxx-8-xxx xx zbarví xxxxx.

6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx

6.1.2.1 1 x xxxxxx se xxxxxxxx x 5 xx xxxxxxxxx roztoku (4.22). Xxxxx xx xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xxxxxxx do xxxxxx nálevky a xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx vrstvy xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx dvakrát xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx v xxxxx x kulatým xxxx xx 100 xx (5.1) xxxxxx xxxxx xx sucha xx xxxxxxx xxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 x 30 µx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23) podle xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.1.1.1 x xxxx.

6.1.2.2 Xx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.2.1.1 Xx xxxxx s xxxxxxx dnem xx xxxxxx 5 g xxxxxx. Přidá xx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx se xxxxxx xxxxx xx xxxxx za xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxx 50 °C.

6.2.1.2 Tento xxxxxx xx xxxxxxxx xx 20 ml xxxxx vody. Převede xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xx xxxx. Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxx x xxxxxxxx.

6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Přidá se 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxx extrahuje 8 xx chloroformu (4.3).

6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx a xxxxxxxxx x odměrné baňce xx 25 xx (5.2). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxxx xx. Absorbance xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 410 nm xxxxx chloroformu.

6.2.2 Xxxxx xxxxxx x xxxxx

6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 ml x xxxxxxx dnem (5.1) xx naváží 0,500 x vzorku. Xxxxx xx 30 xx xxxxxxx (4.2) a 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Roztok xx xx míchání 30 xxxxx xxxx xxx zpětným xxxxxxxxx.

6.2.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 xxx/x HCl (4.7). Xxxxx xxxx xx xxxxxxx do xxxxx x kulatým dnem (5.1), xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).

6.2.2.3 X xxxxxxx xxxxxx, které brání xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), čímž xxxxxxx xxxxx prášek. Směs xx v xxxxxx xxxxxxx převede xx xxxxxxxx chromatografické kolony (5.12).

Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Jakmile xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx se získalo 10 xx eluátu xxx xx 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx vrstvou náplně xxxxxx xxxx stále xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.2.2.4.

6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) xxxx xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx.

6.2.2.5 Zbytek xx xxxxxxxx x 6 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx xx 20 xx Fehlingova roztoku (4.16) x obsah xx převede do xxxxxx xxxxxxx na 50 xx (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3). Protřepe se x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml (5.2).

6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx opakuje. Xxxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx x odměrné xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou. Xxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxx při 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

7. XXXXXXXXXX XXXXXX

Xx čtyř baněk xx 100 xx x kulatým dnem (5.1), x xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx ethanolu (4.20), xx odpipetuje 5, 10, 15 x 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx tak, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.

8. XXXXXXX

8.1 Xxxxxxx xxxxxx

Obsah xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = ___ x 100

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7) v xx,

x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

8.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ____ x 100

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx odečtené x xxxxxxxxxx křivky (7) v mg,

m = xxxxxxxx (x xx) zkušebního xxxxxx (6.2.1.1).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (m/m) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

16. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X této metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech amoniaku.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx roztokem methanolu xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx x některých xxxxxxxx xxxx, jako xx uhličitan x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxx octanu xxxxxxxx.

X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

4.1 Methanol

4.2 Xxxxxxx barnatý dihydrát, 25% roztok (x/X)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4% xxxxxx (x/X)

4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.5 Kapalný xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx sodný, 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.7 Indikátor, xxxxx xxxxxxx: smísí xx 5 xx 0,1% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x 2 xx 0,1% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxxx xxxxx ve xxxx.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx kyvetami xx 100 xx

5.3 Přístroj xx destilaci x xxxxx xxxxx

5.4 Potenciometr

5.5 Xxxxx skleněná xxxxxxxxx x referentní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 mg xxxxxxxx.

6.2 Přidá xx 10 ml vody, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Doplní xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).

6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx stát xxxx xxx x xxxxxxx (5 °X).

6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxx kyvetách, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.5 40 xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx (5.3) a xxxxxxxxxx se přidá 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).

6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 xx xxxxxxxxx xxxx xx xx kádinky xx 250 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).

6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.8 Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxx 200 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4), zaznamená xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 Xxxxxxx v případě xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx xx

X₁ = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (x xX),

X₁ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6),

X₂ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),

xxxxx:

% amoniaku (x/x) = ______________________ = ____________________

0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7.2 Výpočet x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx xx

X₂ = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4) (x xX),

X₂ = xxxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (x mg),

potom:

X₂ x X₂ x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4250 X₂ X₂

xxxxxxx % (m/m) = __________________ = ______________

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) amoniaku xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,6 %.

17. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx je vhodná xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nitromethanu xx xx obsahu xxx 0,3 % x kosmetických xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, vztažených xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku.

3. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxxxxx se kvalitativně xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 xxx/x xxxxxx

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 g 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx se na 100 xx.

4.2 Xxxxxx

X 1 xx xxxxxx xx přidá 10 xx xxxxxxx 4.1.1 x 1 xx xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

5.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.1.1 Chloroform (vnitřní xxxxxxxx 1)

5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard 2)

5.1.3 Xxxxxxx, 95 %

5.1.4 Xxxxxxxxxxx

5.1.5 Referenční xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx vytárované xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Baňka x xxxxx xx xxxxx xxxxxx zváží. Xxxxxx xx na 25 ml 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Zváží xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x tomto xxxxxxx.

5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx referenční roztok xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx na 25 xx.

5.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx s plamenovým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (láhev xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx xxxx popsány v xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx".

5.2.3 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.3 Postup

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx vytárované xxxxx na převedení xxxxxx xx 100 xx, propláchnuté xxxx xxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 5.4 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx xxxxx xxx 5 xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Xxxxxxx se 10xx xxxx 20ml xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxx 5 xxxxxxxx "Příprava vzorků x laboratoři". Znovu xx zváží, xxx xx stanovilo xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx postupem xx do xxxx xxxxx převede asi 50 g xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku. Xxxxx xx zváží, aby xx stanovilo xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µl xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.3.2 Příprava xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx naváží xxx 500 mg xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.4) a xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx se xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxxxxxxx se xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.3.3.1 Xxxxxx

Xxxxxx xx xx xxxx xxxxx; první xxxxxxxx xxxx xxxxx didecylftalát xx Gas Xxxxxx X, xxxxx UCON 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx kombinovaná xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" rovné xxxx lepší než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d' (x₂ - x₁)

X = 2 _________

X₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxxxx A:

Materiál: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% didecylftalát na Xxx Xxxxxx X (100 až 120 xxxx).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: nerezová xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% XXXX 50 HB 280X xx Gas Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).

5.3.3.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx nastavení citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 x 10^-10 X.

5.3.3.3 Xxxxxxxx podmínky

Jako xxxxxx xx ukázaly xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °X

Xxxxxx: xxxx 50 a 80 °X, v xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.

5.3.3.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: dusík.

Tlak: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce detektoru.

6. XXXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxx úměrnosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x použitému vnitřnímu xxxxxxxxx

Xxxxxx-xx se nitromethan xxxx "n",

přičemž

k_n = xxxx koeficient úměrnosti,

m'_n = jeho hmotnost xx směsi (x xxxxxxx),

X'_x = plocha xxxx xxxx,

x označí-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx nebo 2,4-dimethylheptan, xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'_n S'_c

kn = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'_c X'_x

(xx xx funkcí xxxxxxxxx).

6.2 Xxxxxxxxxxx nitromethanu xx xxxxxx

Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,

S'_n = xxxxxx xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, jako "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x x),

X_x = xxxxxx jeho píku,

M = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x x),

xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx

&xxxx; x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; k_n x S_n

___ x _________ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

18. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (SULFANYLOCTOVÉ) X XXXXXXXXXXXX X XXXXXX XXXXXXXX, X XXXXXXX XXXXX X V XXXXXXXXXXXX X DEPILACI

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx metodě xx popsáno xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové x xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, k xxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx provede xxx xxxxxxxx reakcí, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx jodometricky xxxx xxxxxxxx chromatografií.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx reakcí

4.1.1 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx

4.1.1.1 Papírek x octanem olovnatým

4.1.1.2 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (1:1)

4.1.2 Xxxxxx

4.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx s octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1). Pokud xx xxxxxx intenzivní xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

4.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx anorganických xxxxxxx xxxxxxx sirovodíku xx okyselení

Do xxxxxxxx xx xxxxxxx několik xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxxxxxx vody x 1 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx lze rozpoznat xxxxx zápachu, a xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx olovnatého.

Citlivost: 50 xxx.

4.1.2.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vznikem xxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Obsah xx xxxxxxx x xxxx. Xxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx jeho xxxxxxx x jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx například xxxxxxxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií na xxxxx vrstvě

4.2.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxx jinak, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.2 2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 99 %, xxxxxxxxx jodometricky

4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (thiomléčná xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.4 Kyselina 3-merkaptopropionová, xxxxxxxxx čistota 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-thioglycerol), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.6 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x tloušťce 0,25 xx

4.2.1.7 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x oxidem hlinitým, Xxxxx F 254 X xxxx ekvivalentní

4.2.1.8 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ = 1,19 x/xx)

4.2.1.9 Ethyl-acetát

4.2.1.10 Xxxxxxxxxx

4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.12 Tetrachlormethan

4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/X) xx xxxx

4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % xxxxxx (x/X) xx xxxx

4.2.1.16 Mobilní xxxx

4.2.1.16.1 Ethyl-acetát (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), kyselina xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, V/V/V/V)

4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90 : 20, X/X)

4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.17.1 Bezprostředně xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.

4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5% (x/X):

Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).

4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1% (x/X):

100 xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx.

4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18 Xxxxxxxxxx roztoky

4.2.1.18.1 Xxxxxxxx thioglykolová (4.2.1.1), 0,4% xxxxxx (m/V) xx vodě.

4.2.1.18.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4% xxxxxx (x/X) ve xxxx.

4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4% xxxxxx (x/X) ve xxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2.3 Xxxxxx

4.2.3.1 Xxxxxxxx vzorků

Vzorek xx xxxxxxx několika xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) na xX 1 x x xxxxxxx potřeby xxxxxxxxx.

X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. V tomto xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou provede xxxx xxxxxxxx.

4.2.3.2 Xxxxxxxx

Xx xxxxx xx xxxxxx 1 µl xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µl xxxxxxx x pěti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Pečlivě xx xxxxxx v xxxxxx proudu xxxxxx x deska xx xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx dusíkem, xxx xxxxxxx k xxxxxxx xxxxxx.

4.2.3.3 Detekce

Deska xx xxxxxxxx xxxxxx xx tří činidel (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Pokud xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx se xxxx xxxxx xxxxx (xxxx. x nádobě xxxxxxxxxx xxxxx kádinku xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx postřikem xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx sušení desky 30 xxxxx.

4.2.3.4 Interpretace

Hodnoty X_x x xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xx xxxxxxxxx x roztoky xxxxxx. Xxxxxxxx hodnoty X_x xxxxxxx xxxx xxxx hrubé xxxxxxx xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxx. Xxxxxx na:

- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x době xxxxxxxx chromatogramu,

- xxxxxxx xx xxxxxxxx komoře.

Příklady xxxxxx X_x získaných xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
	4.2.1.16.1	4.2.1.16.2
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx	0,25	0,80
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,40	0,95
2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx)	0,00	0,35
Xxxxxxxx 3-merkaptopropionová	0,45	0,95
3-merkaptopropan-1,2-diol	0,45	0,35

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

(Xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxxx.)

Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx jodometrií.

5.1 Xxxxxxxxxx

5.1.1 Princip

Stanovení se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx "-XX" xxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxxxxx:

2 HOOC - XX₂XX + X₂ → (XXXX - XX₂ -S)₂ + 2 I^- + 2 H⁺

5.1.2 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxx, 0,05 mol/l xxxxxxx xxxxxx

5.1.3 Přístroje x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.1.4 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx s xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Přidá xx 5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx asi 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Lze xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxxx. roztok xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).

5.1.5 Výpočet

Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx vzorce:

92 x x x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,92 x

% (x/x) = ____________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x g),

n = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).

5.1.6 Xxxxxxxx

Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxx nutné. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx vysrážením xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, který xx xxx' připraví xx xxxx nebo xxxxxx xxxx xxxxxx x diethyletheru, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plyn/kapalina x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx vyšší

5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %

5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ =1,19 x/xx)

5.2.2.3 Xxxxxxxx

5.2.2.4 Octan xxxxxxxxx, xxxxxxxx, 10% roztok (x/X) xx vodě

5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2% xxxxxx (x/X) x xxxxxxxxx

5.2.2.6 Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx (xX 5):

Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx, 77 x.

Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

5.2.2.7 Kyselina chlorovodíková, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3)

5.2.2.8 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx

5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5X xxxxxx

5.2.2.10 Xxx, 0,05X xxxxxxx xxxxxx

5.2.2.11 Diethylether

5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x X-xxxxxx-X-xxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Reagents xxx Organic Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx je xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx plyn, xx xxxxx všechny xxxxxxx xxxxxxxx x dobře xxxxxxxx xxxxxxxxx, a xx třeba xx xxxxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx tento xxxx xxxx k xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxx (viz Xxxxx, H.M., Jaouni, X.X. a Xxxxxxxx, X.X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302)

5.2.3.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předem (xxxxx Xxxxxxx)

5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 50 ml se xxxxxx naváží dostatek xxxxxx, xxx obsahoval xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 mg xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx několika xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.2.2), xxx se dosáhlo xX xxx 3.

Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 ml acetátového xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.2.6).

Pomocí xX xxxxxxx xx xxxxx, xxx x x hodnota xX xxx 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Vyčká xx 10 xxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 minut xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx tuk (v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx tuk nelze xxxxxxxxx s thioly, xxxxx se hromadí xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dně xxxxxxx. Xxxxx se, že xx xx xxxxxxx xxxxxxxx kapek roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx netvoří xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx předchozí kvalitativní xxxxxxxxx neodhalilo xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, ověří xx jodometricky, že xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x supernatantu xxxxxxxxxxxx 6 až 8 % xxxxxxxxx množství.

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahující xxxxxxxxx xx přidá 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x sraženina xx jemně xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxx x ověří xx, xx neobsahuje xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx téže xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx

- 2 xx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxxx (5.2.2.5),

- 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).

Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx nerozpustného xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx). Xxxx je xxxxxx "X".

Xx xxxxxxxxxx podílu xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxx činí xxxxxxx 90 % xxxxxxx získané x xxxx 5.1.

5.2.5 Methylace

Methylace xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx (5.2.5.1), nebo xxxxxx připraveným xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).

5.2.5.1 Methylace xx situ

Do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) obsahující 1 xx diethyletheru (5.2.2.11) xx převede 50 µl xxxxxxx "X" x methyluje xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x asi 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx by xxx být žlutý, xxx xxxxxxxx nadbytek xxxxxxxxxxxx) se xxxxxx xxxxxx xxxxxxx do xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx xxx. Xxxxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx připraveným xxxxxxxx diazomethanu

Do xxxxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 µx xxxxxxx "X". Xxxxxxx xx x xxxxxxxx přes noc.

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx, obsahující xxx 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.

Xxxx xx xxxxxx "X".

Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx je xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.

5.2.7 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.7.1 Kolona

Typ: nerezová xxxx.

Xxxxx: 2 x.

Xxxxxx: 3 xx.

5.2.7.2 Xxxxx

20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 xxxx.

5.2.7.3 Detektor

Plamenový xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 X.

5.2.7.4 Xxxxx

Xxxxx plyn: dusík.

tlak: 2,2 xxx,

xxxxxx: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx xxxx: xxxxx.

xxxx: 1,8 xxx,

xxxxxx: 15 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx specifikace xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx: 200 °X

Xxxxxxxx: 200 °X

Xxxxxx: 90 °X.

5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx papíru x xxxxxxxxxx

5 mm/min.

5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx množství

3 µx. Xxxxxxx se pět xxxxxxxx.

5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx rozlišení "R" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5, kde:

x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x r₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (v xxx.),

X₁ a X₂ = šířka xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (v xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (v xx/xxx.).

Xxxxxxxxxx xx zvyšovat xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx z 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx xx vyloučily xxxxx, které xx xxxxx xxxxx následující xxxxxx.

5.2.8 Výpočty

5.2.8.1 Koeficient xxxxxxxxx pro kyselinu xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx standardní směsi.

Označí-li xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "t",

přičemž

k_t = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,

m'^t = xxxx hmotnost xx směsi (v xx),

X'_x = xxxxxx xxxxxx píku,

a xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),

X'_x = xxxxxx jeho xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

x_x = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'_t

Tento xxxxxxxxxx xx xxxx podle xxxxxxxxx přístroje.

5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové přítomné xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx thioglykolová jako "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx jejího xxxx,

x xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "c",

přičemž

m_c = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xx),

X_x = plocha xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x mg),

potom % (x/x) xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx ve xxxxxx xx:

&xxxx;x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

____ x _______ x 100

X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 8 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.

19. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx ethylacetátem x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx XX

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx fáze: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (X/X) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

3.5 Detekční xxxxxxx 1:

Xxxxxx rhodaminu B: Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx X xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx absolutního xxxxxxxx x 16 xx xxxx.

3.6 Xxxxxxxx činidlo XX:

Xxxxxx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx se xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).

Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody.

3.7 Standardní xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% roztok (x/X) x xxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 XXX desky Xxxxxxxxx 254, 200 x 200 xx (xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.2 Xxxxxxx vybavení xxx XXX

4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx udržovaná xx xxxxxxx 26 °X

5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX

5.1 1 x homogenizovaného xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx s 1 x Xxxxxx XX (3.2) a 1 xx xxxxxxxx sírové (3.1).

5.2 Xxxx xx 2 xxxxxx xxx 100 °X.

5.3 Xxxxx xx vychladnout x xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx vždy 10 xx ethylacetátu (3.3), xx xxxxx xxxxxxxx xx odstředí a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.

5.5 Xxxxxx se xxx 60 °X.

5.6 Xxxxxxx se rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).

6. POSTUP

6.1 2 µx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx na xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx (4.1).

6.2 Komora (4.3) xx nasytí xxxxxxx xxxx (3.4).

6.3 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě xx xxxxx xx xxxxxx x vyvíjí se xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 xx.

6.4 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxx z xxxxxx x xxxx se x sušárně s xxxxxxx oběhem xxxxxxx xxx teplotě asi 105 °X.

6.5 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx desce xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.

6.5.1 Xxxxx xx rovnoměrně xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx I (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x UV xxxxxx xxx 254 xx.

6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx postříká roztokem 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx se xx 10 xxxxxxxx xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X (3.5):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx namodralá xxxxxx xx žluto-oranžovém fluoreskujícím xxxxxx a xx X_x přibližně 0,5.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx II (3.6):

Xxxxxxxxxxxxx se detekuje xxxx blankytně xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na bílém xxxxxx x xx X_x xxxxxxxxx 0,5.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

3. PRINCIP

Hexachlorofen xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 N-methyl-N-nitroso x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)

4.3 Xxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxx

4.5 2-(2-ethoxyethoxy)ethanol (xxxxxxxx)

4.6 Xxxxxxxx mravenčí

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50% vodný xxxxxx (m/m) (xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx)

4.8 Xxxxx xxx spektroskopii

4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 1)

4.10 4,4',6,6'-xxxxxxxxxx-2,2'-xxxxxxxxxxx (standard x. 2)

4.11 2,4,4'-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 3)

4.12 Xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx xxxxxx, 4X

4.14 Xxxxx AW

4.15 Xxxxxxxx mravenčí x xxxxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (XX)

4.16 Xxxxxxxxxxxxx

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2)

5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu se xxxxxxx ⁶³Ni

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx zvolí tak, xxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx obsaženou x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).

6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 nebo 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxxxxxx (4.x) (xxxxxx A). 10 xx xxxxxxx X se xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (roztok X).

6.1.2 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 nebo 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (roztok X).

6.2 Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx xxx 1 x homogenizovaného vzorku xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 ml xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx suší vzduchem xx xxxxx xxxxx, xxxx xx jeden x xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, zbytek se xxxxxxx xx jemný xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx (4.1) a xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx C) (6.1.2).

(Xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx v celé xxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu xxx stanovení x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Jsou-li xxxxxxx xxxxx, mohou xxx xx xxxxxxxxx zúčastněných xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.)

6.3 Xxxxxxxxx vzorku

Všechna xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxx asi 200 xx xxxxxxxx (4.2), přidá se 1 ml xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, z xxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx x teplotě 0 °X a xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzniklým xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx zbarvení nepřetrvává, xxxxxxxxx se xxxxxxx x dalšími 200 xx xxxxxxxx (4.2).

(Přetrvávání xxxxxx xxxxxxx zbarvení xx xxxxxxx přebytku xxxxxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx xxx zajištění xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.)

Xxxxxxxxx xx xx 15 xxxxxxxx xxxxx z xxxxx a ponechá xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Aparatura se xxxxxx, přebytek xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) roztoku kyseliny xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), organický xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx xx na objem xxxxxxx (4.8).

1,5 µl xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxxx standardu

Všechna xxxxxxx xxxxxxx a aparatura xx 2 xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:

0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),

1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),

0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).

X xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxx, jak xx xxxxxxx x bodě 6.3. 1,5 µl xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx chromatografu.

7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + X₂

xxx

x₁ x r₂ = xxxxxxxx časy xxxx píků (x xxx.),

X₁ x X₂ = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (v xx),

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografické xxxxxxxx:

Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx:

Xxxxxxxxxx XXX

xxxxxxxx: 80 xx 100 mesh.

Stacionární fáze: 10% XX 17.

Xxxxxxx:

xxxxxx: 280 °X,

xxxxxxx: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °C.

Nosný xxxx: dusík xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 xxx.

Xxxxxx: 30 ml/min.

8. XXXXXXX

8.1 Xxxxxxxxxx úměrnosti xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx standardní směsi.

Označí-li xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x =xxxx xxxxxxxx xx směsi (x x),

X'_x = plocha xxxx xxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx,

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v x),

X'_x = plocha jeho xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

xx = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'_s A'_h

8.2 Xxxxxxxx hexachlorofenu ve xxxxxx

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx jeho xxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx,

x_x =xxxx hmotnost xx xxxxx (x g),

A_s = plocha jeho xxxx,

X = hmotnost xxxxxxxxxx vzorku (x x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

x_x x k_h x A_h x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M x X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) hexachlorofenu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

20. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX, (XXXXXXXXXX-X) (XXX)

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx-X ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m).

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx vzniklého 4-toluensulfonamidu xx po xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxxx sodný (xxxxxxxxx-X)

4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-toluensulfonamidu: 50 mg 4-toluensulfonamidu xx 100 ml xxxxxxxx (4.5)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37% (m/m), x₄²⁰ = 1,18 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxx, 96% (V/V)

4.6 Xxxxxxx xxxx

4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/voda (40:4:9, X/X/X), nebo

4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6:4, V/V)

4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx indikátoru

4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15% (x/x)

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1% roztok (x/X) x xxxxxxxx (4.5)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxx xx 50 ml s xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxx 1 x vzorku xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 ml vody x 5 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (4.3) x xxxx se xxxxx xxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx vychladnout x xxxxxx xx rysku xxxxx. Xxxxxxxxxx xx 5 minut xxxxxxx xxx 3000 ot./min x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx

6.2.1 Odebere xx 30 ml xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx třikrát 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X případě potřeby xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx x 50xx odměrné xxxxx. Xxxxxx se xx objem xxxxxxxxxxxxxx (4.4).

6.2.2 Xxxxxxx se 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Odparek xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

6.3.1 20 µx xxxxxxxxxxxxx roztoku odparku (6.2.2) xx xxxxxx xx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.7).

Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx standardních roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).

6.3.2 Xxxxx xx vyvíjet x xxxxxxx fázi (4.6.1 xxxx 4.6.2) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.

6.3.3 Xx xxxxxx odpaření xxxxxxx xxxx xx xxxxx umístí xx 2 xx 3 xxxxxx xx atmosféry xxx xxxxxx, vzniklých xxxxxxx asi 100 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.9) na xxx 2 g manganistanu xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx nádobě. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 °X po xxxx 5 minut. Xxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).

6.4 Měření

Přibližně po xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx vynesou xxxxx xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).

7. POZNÁMKA

Metodu je xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (m/V) chloraminu-T (4.1), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx postupu xxxx xxxxxx (6).

8. XXXXXXX

Xxxxx chloraminu-T xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xxxxx

% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________

xxx

1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,

x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx křivek (v µx),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

21. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX V ZUBNÍCH XXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx celkového xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx. Je xxxxxx xxx obsah xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx. Fluor se xx xxxxxxxxx obsahujících xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x současně xx xxxxxxxxx xylenem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxx, sušený xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2 Xxxx, xxxxxxx destilovaná xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxx (X₆X₁₂)

4.5 Xylen xxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx čistí xxxxxxxxx (5.8).

4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.7 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxx

4.7.1 Xxxxxxx roztok, 0,250 xx X^-/xx. Xxxxxx xx xxxxxx 138,1 mg fluoridu xxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx se xx xxxx (4.2). Roztok xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.5). Xxxxx se xx xxxxx vodou (4.2) a xxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 xx X^-/xx. Xx odměrné xxxxx xx 100 xx (5.5) se pipetou xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx roztoku (4.7.1). Xxxxx se xx xxxxx vodou a xxxxxxxx.

4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx se 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).

4.9 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Zředí se xxxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx. Připravuje xx xxxxxxx xxxxx xxx.

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70% (x/X)

4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20% (x/X) xx xxxx (4.2)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx Vortex nebo xxxxxxxxxxxx

5.4 Xxxxxxxx Xüxxxx, xxx XXX1 xxxx xxxxxxxxxxxx

5.5 Xxxxxxx baňky xx 100 a 250 ml x xxxxxxxxxxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx) xx 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx teflonem, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx ekvivalentní. Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx hodin, xxxx xx xxxxxxx vypláchnou xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °C.

5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 µl, xx špičkami x xxxxxx na jedno xxxxxxx.

5.8 Destilační xxxxxxxx x třídílnou Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo ekvivalentní xxxxxxx Vigreux.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx neotevřená xxxx se zubní xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx do xxxxxx x xxxxxx, důkladně xx xxxxxxxx a xxxxxxxx se za xxxxxxxx, xxx nichž xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.2 Xx centrifugační xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx vzorku (x), xxxxx xx 5 xx xxxx (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.3 Přidá xx 1 ml xxxxxx (4.5).

6.1.4 Po xxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx xxxxxxx přidá 0,5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).

6.1.6 Xxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 45 xxxxx xx třepačce (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx za minutu.

6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx při xxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxxx separaci xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx vrstva xx xxxxxx x 3 µl xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx 20 minut.

6.1.8 Nástřik xx opakuje, vypočte xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (A_TEFS/A_CH), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (v xx (x₁)) xx xxxxxx x kalibrační křivky (6.3).

6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 7.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,8 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Nosič: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 mesh.

Stacionární xxxx: xxxxxxxxxx xxxx DC 200 nebo xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx kondicionuje přes xxx xxx 100 °X (při xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx pátém xxxxxxxx xx kolona xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °X na xxxx 30 minut.

Teplotní xxxxx:

xxxxxx: 70 °X,

xxxxxxx: 150 °C,

detektor. 250 °X.

Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 ml xxxxxx xx xxxxxx.

6.3 Kalibrační xxxxxx

6.3.1 Xx xxxx xxxxx centrifugačních xxxxx (5.6) xx pipetou xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.

6.3.2 Xxxxxxxxx se tak, xxx je xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.

6.3.3 Xx kolony plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxxxx xxxx.

6.3.4 Nástřik xx xxxxxxx a xxxxxxxx xx průměrný xxxxx xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX).

6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx závislosti xxxxxxxxx xxxxxx (x xx) ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) a xxxxx xxxxx píku (X_XXXX/X_XX) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx nejlepší xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx celkového fluoru xx xxxxxx (v xxxxxxxxxxxx procentech fluoru) (% (x/x) F) xx xxxx vztahem

x₁

% X = _____ x 100 %

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde

m = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x xx),

x₁ = xxxxxxxx X (v xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx křivky (6.1.8).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx stejném vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,012 %.

22. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX

XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx derivátů xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx přísady x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx a odličování xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx soli.

A. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. PRINCIP

Organické sloučeniny xxxxx se xxxxxxxx xx komplex s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx extrakci xxxxxxxxxxx tetrachlormethanem xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25% (VN)

2.2 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx tetrachlormethanu (2.4)

2.3 Xxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxx xxxx: xxxxx/xxxxxx, 90:10 (X/X)

2.6 Xxxxxxxxxx roztok, 0,001 % xx xxxx:

2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx chloridu xxxxxxxxxxx,

xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx octanu xxxxxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx rtuťnatého.

2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx)

2.8 Xxxxxxx xxxxx

3. XXXXXXXXX X POMŮCKY

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.2 Xxxxxxx vybavení pro XXX

3.3 Filtr xxx xxxxxxxx fází

4. POSTUP

4.1 Xxxxxxxx

4.1.1 1 x xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Co nejvíce xx xxxxxxxx a xxxxxxx xx vodní xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx se 4 g xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

4.1.2 Odstřeďuje se xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx xx oddělila xxxxx část pevné xxxx xx kapaliny. Xxxxxxxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx 0,25 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (2.1).

4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 ml xxxxxxx dithizonu (2.2), xxxxx nezůstane xxxxxxxx xxxxxxxxx fáze zelená.

4.1.4 Xxxxxxx organické xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxx xxxx (3.3).

4.1.5 Xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).

4.1.6 Xxxxxxxx xx v 0,5 xx tetrachlormethanu (2.4). Xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 4.2.1.

4.2 Xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.1 Xx silikagelovou xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 µx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx, připraveného xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x bodě 4.1 x 50 µx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

4.2.2 Deska se xxxxxx xx mobilní xxxx (2.5) x xxxxxxx fáze se xxxxx vystoupit xx xxxxx 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xx xxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx je xxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxxx skleněnou xxxxxx.

Xxx xxxxxx například následující xxxxxxx Xx:

	X_x	Xxxxx
Xxxxxxxxxx	0,33	Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx	0,21	Xxxxxxxx
Xxxxxxxx soli	0,10	Oranžová
Octan xxxxxxxx	0,10	Xxxxxxxx
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx	0,09	Xxxxxx

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) rtuti ve xxxxxx.

2. PRINCIP

Metoda je xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, že není xxxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuť, x xxxxxxxxxxxxx organické xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx vzorku. Po xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x₄²⁰ = 1,41 x/xx

3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x₄₂₀ = 1,84 g/ml

3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx

3.4 Manganistan xxxxxxxx, 7% roztok (x/X)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 1,5% xxxxxx (x/X)

3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5% xxxxxx (m/V)

3.7 Xxxxxxx cínatý, 10% xxxxxx (x/X)

3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, d₄²⁰ = 1,18 x/xx

3.9 Xxxxxx xxxx impregnovaná xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1 % (x/x)

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx par) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx dráha xxxxxx xxxxxxx 100 xx.

5. XXXXXX

Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obvyklá xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

5.1 Rozklad

5.1.1 Xxxxxx xx 150 xx xxxxxx přesně (m). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx vzduchotěsné xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X, v pravidelných xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx 10 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) a xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 55 °X.

5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).

5.1.4 Xx xxxxxxx se xxxxxxx 2 xx 7% xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx zbarvený. Xxxxx xx xx xxxxxxx 15 minut xx vodní lázně xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.5 Xxxxxxx xx 4 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx na xxxxx lázni při 55 °C xx xxxxxxxxx po xxxx 30 xxxxx.

5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx převede xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx čtyřikrát 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx by xx xxx úplně odbarvit. Xxxxxx se po xxxxx xxxxx (3.3).

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx 5 ml kyseliny xxxxxx (3.2) x 5 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 sekund, xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx kovovou xxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (n).

5.2.2 Xxxxxx vata impregnovaná xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx kyvetu přístroje (4.2). Postup xxxxx xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx a xxxxxx xx výsledná xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx byla xxxxxxx a xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xx)

x = xxxxxxxx rtuti odečtené xx přístroji (x µx)

Xxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

% xxxxx = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7. POZNÁMKY

7.1 Ke xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx xx xxxx absorbuje na xxxxxxxx, xxxx by xx provést xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,007 % (x/x) rtuti xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.

23. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXX A XXXXXXX XXXX XXXXXXXXXXX ZEMIN

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx přítomných x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx redukčních činidel (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx stanovená xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry.

3. XXXXXXX

X xxxxxxxxxx prostředí xx xxxxxxxxx xxxxxx proudem xxxxxx x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x stanoví xxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 xxx/x odměrný xxxxxx

4.3 Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxx xxxxx

4.5 Xxxxx xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx amoniak, x₄²⁰ = 0,90 g/ml

4.7 Xxxxxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 g xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) xx rozpustí x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx (4.6), dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxx 20 xx). Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xx 100 MI.

4.8 Xxxxx

4.9 Xxxxxx xxxxxxxx X

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx

5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx se zábrusem xx 150 xx, x xxxxxxxxx xxx xxxxxx x odvod xxxxx.

5.4 Jedna xxxxxxx x dlouhým xxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx prostředku. Xx baňky s xxxxxxx dnem (5.2) xx přesně xxxxxx xxxxxxxx výrobku (x) (xxxxxxxxx v x), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se 60 ml xxxx x 2 xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx převede po 50 ml xxxxxxx (4.7).

6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) se xxxxxxx xxxxxx nálevka, xxxxxxx pro xxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx hadiček z XXX xx Erlenmeyerovy xxxxx (5.3) řazené xx xxxxx.

Xxxxxxxx: Aparatura xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx projít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx zkušebních podmínek xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (připraveného xxxxx bodu 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Nechť "X" xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx zjištěný na xxxxx této xxxxxxx. Xxxxxx mezi množstvím "X" x "X" xxxxx překročit 3 %.

6.1.4 Xxx odstranění xxxxxxx xx nechá xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx procházet xxxxx (4.8) xxxxxxxxx 2 xxxxxxxx za xxxxxxx.

6.1.5 Xxxxx s xxxxxxx xxxx xx ohřeje xx 85 ± 5 °X.

6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx x xx xxxxxxx xx xxxxx 40 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).

6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxx xx přidání xxxxx veškeré xxxxxxxx, xxxxxxx xx minimální xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.8 Po 30 xxxxxxxx xx ohřev xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx nechá nejméně xxxxxx a půl xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx dusíku (4.8).

6.2 Xxxxxxx

6.2.1 Sraženina xxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx nálevku x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).

6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx. Xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxx se xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx xxxx.

6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Přidá xx 25 xx (x₁) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx destilované xxxx.

6.2.5 Xxxxxxxx jodu se xxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (x₂) (4.2).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx vypočte podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

32 (x₁ x₁ - x₂ x₂)

% síry = __________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x

xxx:

x₁ = použité xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (v xxxxxxxxxxx),

x₁ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x₂ = xxxxxxx xxxxxxxx odměrného xxxxxxx thiosíranu sodného (4.2) (x mililitrech),

x₂ = molarita xxxxxx xxxxxxx,

x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) sulfidů xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

24. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2,3-XXXXXXXXXXXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxx ke kvalitativnímu xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (glycerol-1-(4-aminobenzoátu)). Xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx INN), xxxxx xxxx xxx přítomen xxxx nečistota.

2. PRINCIP

Kvalitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x použitím xxxxxxxxxx x fluorescentního xxxxxxxxxx a důkazem xxxxx primární xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxx xx xxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx-2-xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (X/X/X).

3.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx amonného (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (X/X/X/X).

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx:

x) dusitan xxxxx: 1 x xx 100 xx 1X HCl (připravený xxxxx před xxxxxxxx),

x) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 ml 1X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:

2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx směsného xxxxxxxxxxxx 3.1;

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.

3.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx 60 X254, o xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx x 200 xx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Filtr Xxxxxxxxx XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx na 10 xx xx xxxxxx 1,5 x prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxx 3.1. Uzavře xx x 1 xxxxxx xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se xxxxxxx xxx chromatografii.

5.2 Chromatografie xx xxxxx vrstvě

Na xxxxx (3.5) se xxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.4). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x komoře xxxxxx nasycené mobilní xxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx teplotě xxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx XX xxxxxxx 254 xx.

5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx deska xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 a).

Deska xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx při xxxxxxxxxxx teplotě x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x). Vysuší se x xxxxxxx xxx 60 °C. Objeví xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x xxx 0,07, ethyl-4-aminobenzoát: X_x 0,55.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH A XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx ethyl-4-aminobenzoát. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x více xxx 1 % (x/x) ethyl-4-aminobenzoátu.

2. DEFINICE

Obsah 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a obsah xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx prostředku.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xx vhodné xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxx být xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (XX₂XX₄)

4.3 Xxxxx zinečnatý (Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X)

4.4 Kyselina xxxxxx (x₄²⁰ = 1,05)

4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X₄(Xx(XX)₆).3X₂X)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx

4.7 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.8 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok (0,02X): xxxxxxxx xx 2,72 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (4.2) x 1 litru xxxx.

4.10 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (X/X)

Xxxxxxx xxxxxxx fáze může xxx změněno s xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - x'X₁

X=2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ x X₂ = retenční xxxx xxxx x xxx.,

X₁ a X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx/xxx..

4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xx asi 40 xx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x převede xx do odměrné xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x promíchá xx.

4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxx 40 xx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a převede xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.

4.13 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: Xxxxxx se asi 50 mg xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Rozpustí se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx tlumivým roztokem (4.9) xx rysku x promíchá xx.

4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx následujících xxxxx xx 100 xx xxxxxxx fáze (4.10) xxxxx následující xxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxx	2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx
	(µx/xx)	xx (4.11)	(µx/xx)	xx (4.12)	(µx/xx)	xx (4.13)
	(*)		(*)		(*)
X	8	2	8	2	50	10
XX	16	4	12	3	50	10
XXX	24	6	16	4	50	10
XX	40	10	20	5	50	10

(*) Tyto xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.

Poznámka: Tyto xxxxxxx xxxxx být xxxxxxxxxx xxxxx způsobem.

4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) ve xxxx x xxxxxx se xx 250 xx.

4.16 Xxxxxxxxx činidlo XX: Xxxxxxxx xx 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) xx vodě x xxxxxx xx xx 250 xx.

4.17 Xxxxx Lichrosorb XX- 18, xxxx ekvivalentní, x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx

5. XXXXXXXXX A POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s UV xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °X

5.3 Kolona x xxxxxxxx xxxxx: xxxxx: 250 xx; vnitřní xxxxxx: 4,6 mm; xxxxx Xxxxxxxxxx XX-18 (4.17)

5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 x vzorku x xxxxx xx 10 xx methanolu (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx na 20 minut xxxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4), xxx se xxxxxxxxx suspenze. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx nejvýše 75 ml mobilní xxxx (4.10) do xxxxxxx xxxxx na 100 xx.

Xxxxxxxx se xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) a xx každém xxxxxxx xx promíchá. Doplní xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x zfiltruje xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se pipetou xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.1.2 a 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.13). Xxxxxx xx mobilní xxxx po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v bodě 6.2.

6.2 Chromatografie

6.2.1 Průtok xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 ml/min x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 45 °X.

6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx nastaví xx 274 xx.

6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dvakrát xxxxxxxxx 20 µx xxxxxxx (6.1.3) x xxxxx xx plochy xxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Nastříkne xx 20 µl xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx xx plochy xxxx.

6.3.2 Pro xxxxxx xxxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxx píků 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx poměr xx xxxxxx xx xxx x x na xxx x xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx postupuje v xxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu.

7. VÝPOČET

7.1 X xxxxxxxxxx křivky xxxxxxx v xxxx 6.3 xx odečtou xxxxxx xxxxxxxxx (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx poměrům xxxx plochami xxxx xxxxxxxxxxxx x bodě 6.2.3, kde

RP1 = xxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

XX2 = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; q

R_p % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX1 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX2 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

x = xxxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu (vnitřního xxxxxxxxx) navážené v xxxx 4.12 x xx,

x = xxxxxxxx xxxxxx navážené x xxxx 6.1.1 v x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

8.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,25 %.

8.2 Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

9. XXXXXXXX

9.1 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx xx mohly xxxxxxxxxxxx x vnitřním xxxxxxxxxx (xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx).

9.2 Pro xxxxxxxx, zda xxxxxxxxx x další xxxxxxxxxxxx, xx stanovení xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.

25. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX CHLORBUTANOLU

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx kvantitativní xxxxxxxxx chlorbutanolu (INN) xx do maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx aerosolů.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-trichlorethanolem xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE:

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx)

4.2 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxx

4.3 Absolutní xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/X)

4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/X)

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Plynový chromatograf x detektorem elektronového xxxxxxx s 63Ni

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx xxxxxx (p xxxxx). Obsah xx xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx.

6.2 Chromatografické xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - x'X₁

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ a R₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx provozní xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx	Xxxx	Xxxxxxxx xxxx
Xxxxx	1,8 m	3 x
Xxxxxx	3 xx	3 xx
Xxxxxxxxxxx xxxx	10% Xxxxxxxx 20 M XXX na	5% OV 17 na Xxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxxx X 80 - 100 xxxx	XXX XXXX 80 - 100 xxxx
Xxxxxxxxxxxxxx	2 xx 3 xxx xxx 190 °X
Xxxxxxx:
- xxxxxxx	200 °X	150 °X
- kolona	150 °X	100 °X
- xxxxxxxx	200 °C	150 °X
Xxxxx xxxx	Xxxxx	Xxxxx/xxxxxx (95/5 XX)
Xxxxxx	35 xx/xxx	35 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxx křivka

Do xxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Do xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxx x těchto roztoků xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx poměru xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x poměru odpovídajících xxxxx xxxx xx xxx x.

6.4 Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

7. XXXXXXX

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "x" vyjádřená x µx chlorbutanolu x roztoku 6.1.

7.2 Xxxxx chlorbutanolu xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx

% xxxxxxxxxxxxx (x/ x) = ________ = _______

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) chlorbutanolu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx roven xxxx větší než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx zkontrolovat, xxx nedochází x xxxxxxxxxxxx.

26. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx.

2. PRINCIP

Kvalitativní xxxxxxxxx xx provádí chromatografií xx tenké xxxxxx xxxxxxxxxx. Důkazem xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x kyselém xxxxxxxxx xxx 360 xx.

Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx parami xxxxx x xxxx xxxxxx vyvolají xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx x 200 xx

3.2 Xxxxxxx xxxx: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (X/X/X/X)

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96%; x₄²⁰ = 1,84)

3.5 Xxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 ml diethyletheru (3.5) xx v xxxxxxxx nádobě xxxxxxx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).

3.7 Xxxx

3.8 Vodný xxxxxx xxxxxxxx (28 %; x₄²⁰ = 0,90)

3.9 Xxxxxx bezvodý

3.10 Standardní xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx asi 100,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxx (3.3).

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

4.2 Ultrazvuková lázeň

4.3 Xxxxx Millipore XX 0,5 µm xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxx zařízení

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 100 mg chininu, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxx (3.3).

Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx se xxxxxxxxx (4.3) x filtrát xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx

Xx xxxxx (3.1) se nanese 1,0 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a 1,0 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1). Chromatogram xx xxxxxx do xxxxx 150 mm x komoře xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx 3.6.

5.3.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.4 Xxxxxxxx xx ve xxxxxx X xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx délku 360 xx. Chinin xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx X_x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:

Alkaloid	R_f
Chinin	0,20
Chinidin	0,29
Cinchonin	0,33
Cinchonidin	0,27
Hydrochinidin	0,17

5.3.5 Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se deska xxxxxxx asi na xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Je-li tatáž xxxxx vystavena xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx znovu xxxxxx x xxxxx barvě x pod xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) xx pozorovatelná xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chininu. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx chininu xx xxxxxxxx přípustné xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx x 0,2 % ve xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx zpracování xxxxxxxxxx, který má xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxx provede xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x musí xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (KH₂PO₄)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x₄²⁰ = 1,7)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Chinin xxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx

4.7 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1M): Xxxxxx xx 11,53 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx se x xxxxxxx baňce x 1000 ml xxxx.

4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1X): Naváží xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx se x odměrné xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.9 Xxxxxx tetramethylamoniumbromidu: Xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.

4.10 Xxxxxxx fáze: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.8)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9)/voda/acetonitril (4.1) 10/50/100/340/90 (X/X/X/X/X).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx být xxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx rozlišení X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - d'R₁

R = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + X₂

xxx

X₁ a X₂ = retenční xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx v xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

4.11 Xxxxxxxxx oktadecylsilylovaný, 10 µx

4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx asi 5,0; 10,0; 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.5), xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.6) x xxxxx xx xxxxxxxx, dokud xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx filtr 0,5 µx.

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.3 Xxxxxxxx pro vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou

5.4 Kolona: xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, náplň: xxxxxxxxx (4.11)

5.5 Filtr Xxxxxxxxx XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx chininu, xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxx (4.6) a xxxxx xx xxxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.2). Objem xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), promíchá xx x alikvotní xxxxx xx zfiltruje (5.5).

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx: 1,0 ml/min.

Vlnová délka xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).

Xxxxxx veličina: xxxxxx xxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx x vypočte xx průměrná xxxxxxx xxx každou koncentraci.

Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se, xxx xxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx x µg, xxxxxxxxxx v nastříknutém xxxxxx (6.2).

7.2 Koncentrace xxxxxxxxx chininu ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxx chininu = __________

kde

B = xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx x µg xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),

X = xxxxxxxx xxxxxx x g (6.1).

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (m/m) bezvodého xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,02 %.

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) bezvodého xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX

XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx siřičitanů x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx koncentrace oxidu xxxxxxxxxx nepřevyšující 0,2 %.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x uvolněný xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

2.2 Škrobový xxxxxxx x jodičnanem xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.2 Xxxxx xx 25 ml s xxxxxxx xxxxxxx chladičem

4. XXXXXX

4.1 Do xxxxx (3.2) se xxxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.1).

4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx a xxxxx xx varu.

4.3 Unikající xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx papírkem.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxx nebo hydrogensiřičitanu xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx metodou, xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx siřičitého.

2. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx kyselina xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxx vodíku 0,2 % (x/X). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,75)

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxx 0,01X

3.5 Xxxxx

3.6 Indikátor: xxxx 1:1 (V/V) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03% x/X) v ethanolu x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05% m/V) x xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx)

5. XXXXXX

5.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxx. Přístroj xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) xx xxxxxx asi 2,5 x vzorku xxxxxx.

5.2 Xxxxx xx 60 xx vody x 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.

5.3 Do xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx obr. Přístroj xx xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Tannera) xx xxxxxx 10 xx roztoku peroxidu xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x dále několik xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) do xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxx xxxxx 5.3 se xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx E (xxx xxx. Xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Xxxxxxx).

5.5 Přístroj xx xxxxxxx a xxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxx asi xx 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.

5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X xx x dělicí xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.7 Rychle xx xxxxxxx k xxxx x xxxx se xxxxxx xxxx 30 xxxxx.

5.8 Destilační předloha X xx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx x provede xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx (3.6).

6. VÝPOČET

Obsah siřičitanu xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xx vzorce:

3,2XX

% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = _______

xxx

X = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),

X = objem xxxxxxx hydroxidu sodného (3.4) spotřebovaný při xxxxxxx (5.8) v xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) v x.

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.

Xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx siřičitého podle Xxxxxxx

Xxxxxxx rozměry x xx

Xxxxxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxxxxxx

28. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. PRINCIP

Chlorečnany xx xxxxxx od xxxxxxxxxx a jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx pomocí xxxxxxx xxxxxx xx jod.

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx chlorečnanu, xxxxxxxxxx x jodičnanu xxxxxxxxxx 0,2% x/X, xxxxxxx připravené

2.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxx xxxxxxxx 28% (m/V)/aceton/butanol (60/130/30 X/X/X)

2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5% x/X

2.4 Roztok xxxxxx 1 xx 5% x/X

2.5 Kyselina chlorovodíková 1 xxx/x

2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm)

3. XXXXXXXXX X POMŮCKY

Obvyklé vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, zfiltruje xx x xxxxx se xx asi 25 xx.

4.2 Xx xxxxx (2.6) xx xxxxxx 2 µx xxxxxxx (4.1) a 2 µx každého ze xxx xxxxxxxxxxxx roztoků (2.1).

4.3 Xxxxx se xxxxx xx vyvíjecí xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí rozpouštědlem (2.2) xx vzestupném xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).

4.4 Deska xx xxxxx z xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem jodidu xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se xxx 5 minut xxxxxxx.

4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx se xxx 5 minut xxxxxxx.

4.7 Deska xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx po xxx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxxx) skvrna x xxxxxxxx Xx přibližně 0,7 xx 0,8.

	R_f
Jodičnan	0 xx 0,2
Bromičnan	0,5 xx 0,6
Xxxxxxxxxx	0,7 xx 0,8

Je xxxxx poznamenat, že xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chlorečnanu.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx octová, 80 % (x/x)

3.2 Xxxxxxxx xxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 0,1 mol/l

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx indikační xxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx xxxxxx xxx 2 x vzorku xxxxxx ("x" xxxxx). Xxxxx xx asi 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) a xxxxxxxx se xxxxxxxx. Xx 30 minutách xxxxx xx 15 xxxxx odstřeďuje xxx 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 50 ml. Odstřeďování xx opakuje xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 ml xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx zbytku. Supernatanty xx xxxxxx v xxxxx odměrné xxxxx. Xxxxx se xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 g xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx se ve xxxxx baňce xxx xxxxxxx chladičem xxxxx xx xxxx. Po 30 minutách varu xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxxxxx xxxxx x xxx xx promyje xxxxx. Xxxxxxx a xxxxxxxx voda se xxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

20 xx roztoku 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x potenciometrickou indikací (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 ml roztoku 5.1.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxx křivka xxxxxxxxx několik xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX₃^-) % x/x = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

X = xxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx, spotřebovaný při xxxxxxx roztoku 5.2,

X' = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x xxxxxxxxxxx, spotřebovaný xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),

x = xxxxxxxx xxxxxx v x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 xx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.

29. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kvalitativního x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx ihned xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx oxidací jodidu xx xxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: vodné xxxxxxx chlorečnanu, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,2% (m/V), xxxxxxx xxxxxxxxxx

2.2 Xxxxxxx xxxx:

xxxxxx xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxxxxxxxxxx (60/130/30 X/X/X)

2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5%(x/X)

2.4 Xxxxxx škrobu 1 xx 5% (x/X)

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx).

3.2 Obvyklé xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x zředí xx xx xxx 10 ml.

4.2 Xx xxxxx (3.1) se xxxxxxx 2 µx xxxxxx xxxxxxx x 2 µx xxxxxxx xx tří xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 ve xxxxxxxxxx uspořádání xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx.

4.4 Deska xx vyjme x xxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx xxx laboratorní teplotě. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se asi 5 xxxxx schnout.

4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Xxxxxxx se xxxxx postříká xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx okamžitě xxxxx xxxxxx (xxxxx xxxx být hnědá xxxx xxxx po xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxx X_x 0 až 0,2.

Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx reagují xxxxxxxx x hodnotou Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xx xxx xxxxxx x hodnotou X_x 0,7 xx 0,8.

X. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx ve xxxx x stanoví xx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx v xxxxx: s xxxxxxx x obrácenou xxxx X18 x s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx a zejména xxxx být xxxxxx xxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5% xxxxx xxxxxx (m/V)

3.3 Xxxxxxx xxxxxx jodičnanu xxxxxxx

Xxxxxxxx xx zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx jodičnanu sodného xx 100 xx xxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxx xxxx pro XXXX: Xxxxxxxx xx 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a 1,19 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 litru xxxx.

xX xxxxxx xxxxxxx xx 6.2.

3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1 - 11

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 mm, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx Xx. 575, xxxx xxxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii xxxxxxxx detektorem s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou

4.4 Xxxxxx: Xxxxx: 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 xxxxxx x xxxxx; první xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; druhá xxxxxx: VydacT^M-301-SB xxxx xxxxxxxxxxxx

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx)

Xx kalibrované xxxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxxxxxxx zátkou xxxx xx xxxxxxx xxxxx se naváží xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx doplní xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx. X případě xxxxxxx xx roztok xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx v xxxxxxx stanoví pomocí XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.1.2 Xxxxx vzorky (xxxxx)

Xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxxx zátkou xx naváží xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx přesně. Xxxxxx xx xxxxx na 50 xx a xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx. Odstředí xx x xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxx přes xxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx protřepe a xxxxxxxxx xxxx papírový xxxxx (4.2).

Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx stanoví xxxxxx HPLC xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 5.2.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: 1 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx detektoru (4.3): 210 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µl.

Měřená xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx odměrných baněk xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x promíchají.

Vzniklé xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx sodného x 1 xx.

Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx standardu x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Stanoví xx xxxxxx xxxx jodičnanu x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx závislosti xxxxxx píku na xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx jodičnanu sodného xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________

kde

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

X = xxxxxxx objem xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x xx,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x mg/ml odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.

8. POTVRZENÍ

8.1 Xxxxxxx

X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX₃^-) redukují xx xxxxxx (X^-) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií. Jestliže xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x největší xxxxxxxxxxxxxxxx x pík xxxxxxxxx.

8.2 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

xX xxxxxxx xx xxxxxx kyselinou chlorovodíkovou (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).

Přidají xx xxx xxxxx xxxxxxx siřičitanu xxxxxxx (3.2) a xxxxxx xx zamíchá.

10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx kolony xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxxx chromatogram xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx podle xxxxxx 5.

30. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXX STŘÍBRNÉHO V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. Kvalitativní xxxxxxxxx

1. Rozsah a xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristické xxxx xxxxxxxxx x chloridovými xxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Roztok xxxxxxxx chlorovodíkové, 2 xxx/x

3.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx amonného: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx amonného (x₂₀ = 0,88 x/xx) xx zředí xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.

3.3 Xxxxxx xxxxxxxx dusičné, 2 xxx/x

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Odstředivka

5. Postup

5.1 X přibližně 1 x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2X xxxxxxxx chlorovodíková (3.1), dokud xxxxxxx x xxxxxxx vysrážení; xxxxxxxx se a xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x sraženina xx promyje xxxxxxx xxxx xxxxxxx studené xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3 Do xxxxxxxxxxxxx kyvety xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx objem xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx k xxxx.

5.4 Za xxxxx xx xxxxxxxx; supernatant xx odstraní.

5.5 Xx xxxxxxxxx se přidá xxxxxxx kapek xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x odstředí.

5.6 X xxxxx kapce xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx na podložní xxxxxxx xxxxx několik xxxxx 2 mol/l xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, vyjádřeného xxxx stříbro x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxx x xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xx výrobku xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxxx, 0,02 mol/l xxxxxx

3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx

3.2.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1 000 μx/xx v xxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 µx/xx: 10 xx zásobního xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.2.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx xxxxxxxxxx roztok xx připravuje xxxx xxxxxxx x skladuje xx xx xxxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx.

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx. Xxxx množství xx převede do xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x promíchá se.

5.2 Xxxxxxxx xxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx: xxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx a palivových xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra (3.2.2). Jednotlivé xxxxx xx xxxxxx po xxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) a xxxxx xx promíchá. Tyto xxxxxxx obsahují 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µg xxxxxxx na xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx křivky xx odečte koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx

% (x/x) xxxxxxxxx stříbrného = _______________

10 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 4 % (x/x) dusičnanu xxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

31. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX SELENIČITÉHO V XXXXXXXXX XXXXX XXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx stanovení

1. Xxxxxx x oblast použití

V xxxx xxxxxx je xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx v šamponech xxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx selenu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10% (m/V) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 ml

4.3 Digesční xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx

4.4 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx ekvivalentní) nebo xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 µm)

5. Xxxxxx

5.1 K xxxxxxxxx 1 x šamponu xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 2,5 ml koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x vaří se x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) při 150 °X xx dobu 30 minut.

5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx objem 25 xx, xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (0,45 µx) (4.4).

5.3 X 2,5 xx xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx vody, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x xxxx se. Xxxxxxx xx x xxxxx se 1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx zbarvení, xxxxx xxxxxx rychle xxxxxx, je xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako selenu x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx seleničitého.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (X/X) roztok: xx 500 ml xxxx se x xxxxxxx xx stálého xxxxxxx xxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxx xx rysku xxxxx.

3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml

4.3 Xxxxxxxx zařízení s xxxxxxxxxx blokem

4.4 Filtrační xxxxx (Whatman č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 µm

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx asi 0,2 x (m xxxxx) homogenního vzorku xxxxxxx přesně.

5.1.2 Přidá xx 5 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v digesčním xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) při 150 °X.

5.1.3 Xxxxxx xx nechá vychladnout x zředí xx xxxxx xx 100 xx. Zfiltruje xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx membránový filtr (0,45 µx) (4.4) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Podmínky xxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 196,0 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xxx

Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx nutná optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx série odměrných xxxxx na 100 xx xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx zásobního standardního xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx po xxxxx 5% (x/x) roztokem xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µg xxxxxx xx mililitr.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5% xxxxxxx kyseliny dusičné (3.1) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Změří xx xxxxxxxxxx roztoku vzorku (5.1.3). X kalibrační xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx sulfidu seleničitého xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx v µg/ml.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxx seleničitého xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X STRONCIA X PIGMENTECH XX XXXXX XXXX XXXX XXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya

1. Rozsah x xxxxxx použití

V xxxx metodě je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx z xxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx x extraktu xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx, absolutní

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 mol/l xxxxxx

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x xxxxxx

3.4 Xxxxxxx draselný, 8% (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 200 ml 0,07X xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).

3.5 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxx

3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 1 000 µx/xx x 0,5 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxx, 200 µx/xx: 20,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 xX-xxxx x xxxxxxxxx ± 0,02

4.3 Třepačka x krouživým xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx filtr s xxxxxxxxx pórů 0,45 µx

4.5 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baryovou xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

5.1.1 Do Erlenmeyerovy xxxxx se xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx přesně (x xxxxx). Pro xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx o xxxxxxxxxx objemu 150 xX.

5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx xxxxxx xxx, aby se xxxxxxx xxxxxxxx smočil. X xxxxxx xx xxxxx přesně takové xxxxxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), které xx xxxxxxxx x tomu, xxx xxx dosažen xxxxx objemu xxxxxxxx x hmotnosti xxxxxxxx xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx xxxx. Celkový xxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxx xx označí "X xx". Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 5 xxxxxx xxxxxx.

5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) xx xxxxx pH xxxxxxxx xxxxxxxx a je-li xxx hodnotu 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.3), dokud xx xxxxxxxxx hodnoty 1,4 xx 1,5.

5.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx mít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, aby vznikla xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 µx (4.4) x xxxxxxx se xxxx. Extrakt xx xxxxx odstředit před xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxxx baňky xx 50 xx; xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).

5.1.5 Do odměrné xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.4) x alikvotní xxxxx ("X_Xx ml") xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 xx 10 µx barya xx xxxxxxxx. (Alikvotní xxxxx 10 xx xx xxx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.

5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx dusný-acetylen

Vlnová délka: 553,5 xx

Xxxxxxx pozadí: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 xx standardního xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx obsahují 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 x 10,0 µx xxxxx na xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx pokus s xxx, že se xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.5). X xxxxxxxxxx křivky xx odečte koncentrace xxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x pigmentu xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx

% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx = ____________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x µg/ml,

V = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) v xx,

X_Xx = xxxxx xxxxxxxx odebraného xxxxx xxxx 5.1.5 x xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (xxx) xxxxxxxxxxx xxxxx je xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti 0,3 %.

8. Xxxxxxxx

8.1 Xx xxxxxxxx podmínek může xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx přítomností xxxxxxx. Xxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxx iontů xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 x/x (xxx "Xxxxxxxxx xx modifier xxx xxx xxxxxxxxxxxxx of xxxxxx xx xxxxx xxxxxx emission xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. et xx., Analytical Xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.).

8.2 Xxxxxxx metody spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxx postup xxxxxxxx x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx se extrahuje 0,07X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x množství xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx, absolutní

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 mol/l xxxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (x/X) roztok: 16 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 200 ml 0,07 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.4 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxx

3.4.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx, 1 000 µg/ml x 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 100 µx/xx: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx xx rysku 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 µm

4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr xxxxxxxx xxxxxxxxxxx výbojkou x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx připravený x xxxxxx A 5.1.4.

5.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxxx xxxxx ("X_Xx xx') xxxxxxxxx filtrátu (X 5.1.4), xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 µx/xx. (Alikvotní xxxxx 10 xx xx měl být xxxxxxx výchozím množstvím.) Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) se xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii

Plamen: oxid xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx

Xxxxxxx pozadí: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; pro xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4.2). Xx každé xxxxx xx odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.3). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 1,0; 2,0; 4,0 x 5,0 µx stroncia xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx pokus x xxx, že xx vynechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxx kalibrační křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx závislosti hodnot xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Stanovení

Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx roztok xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% m/m) v xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx

% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) x x,

x = koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) odečtená x xxxxxxxxxx křivky v µx/xx,

X = celkový xxxxx extraktu (X 5.1.2) x ml,

W_Sr= xxxxx extraktu xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 v xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) rozpustného barya xx pro xxxx xxxxxx xxxxxxxxx odhadem xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx metody spektrometrie x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx jako alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

33. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se provede xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx silikagelu.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Benzylalkohol

3.2 Xxxxxxxxxx

3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxx xxxx: diethylether

3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 0,1 x benzylalkoholu (3.1), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.

3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxx, 100 X 200 xx xxxx 200 x 200 xx, x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 F₂₅₄ x xxxxxxxx 0,25 xx.

3.8 Xxxxxxxx činidlo: xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (m/V) xxxxxx x xxxxxxxx (3.3).

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx vybavení xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx

4.2 Chromatografická xxxxxx se xxxxx xxxxxx, vnější rozměry xxxxxxxxx 80 xx x 230 xx x 240 xx

4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx xxxx ekvivalentní

4.4 XX xxxxx, xxxxxx xxxxx 254 xx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxx 1,0 x prostředku, xxxxx xx být xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) a důkladně xx třepe, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem (3.3) x xxxxxxxx xxxxx xx xx vzniku xxxxxx nebo xxxxx xxxxxx roztoku.

5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (4.2) n-pentanem xxxxx: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx se zadním xxxxxxx xx vyloží xxxxxxxxxxxxxxxxx papírem (4.3) xxx, aby byl xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 25 xx n-pentanu (3.4) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Xxxxxxxx xx nasadí xxxx x ponechá se xxxx 15 minut.

5.2.2 Xx vhodných xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx nanese 10 µx roztoku xxxxxx (5.1) x 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxx xx vyschnout.

5.2.3 Xx xxxxxxxx žlábku xxxxxx xx odpipetuje 10 xx diethyletheru (3.5) a xxxx xx do xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Opět xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxx se vyvíjí xx xxxxx 150 xx. Deska xx xxxxx x chromatografické xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.4 Deska (5.2.3) xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x označí xx xxxxxx fialových skvrn. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °C. Xxxxxxxxxxxxx se jeví xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.

5.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx X_x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Tmavě xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx R_f xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxxxxxxxxx.

X. Kvantitativní xxxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 4-Ethoxyfenol

4.3 Xxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45:55; V/V)

4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxx xxx 0,1 x 4-ethoxyfenolu (4.2) xxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxxxxxx roztoky: Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 25 ml xx xxxxxxxxxx zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x zásobní xxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6) xxxxx níže xxxxxxx xxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx		Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx	xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5)	µx/xx (*)	xxxxx xxxxxxxxx xx (4.6)	µx/xx (*)
X	0,5	20	2,0	80
XX	1,0	40	2,0	80
XXX	2,0	80	2,0	80
XX	3,0	120	2,0	80
X	4,0	200	2,0	80

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx uvedeny xxxx xxxxxxxxx a odpovídají xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) a 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx přesně 0,1 % (m/V) benzylalkoholu x xxxxxx 0,1 % (x/X) 4-xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX detektorem s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxx 10 µx

5.3 Analytická xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx: 250 xx x 4,6 xx x xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX o xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxx xxxxx

5.5 Ultrazvuková xxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxx

5.7 Centrifugační kyvety xx 15 xx

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Xx centrifugační kyvety (5.7) xx xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) vzorku xxxxxx x xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx xx xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx na xxxxxxx 50 °C a xxxx xx xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.5), xxx se xxxxxxx xx důkladného xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.3 Xxxxxxx xx x xxxx xx odstředí 5 xxxxx při 3&xxxx;500 xx./xxx.

6.1.4 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 25 xx.

6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 ml xxxxxxxxx (4.x). Extrakty xx xxxxxx x odměrné xxxxx xx 25 xx.

6.1.6 Xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx se odpipetují 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6). Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografii (5.2). Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.4) xx xxxxxxx xx 2,0 xx/xxx.

6.2.2 Vlnová xxxxx UV detektoru (5.2) se xxxxxxx xx 210 xx.

6.3 Xxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx se xx 10 µl xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx benzylalkoholu (4.7) x xxxxx xx xxxxxx xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx.

6.3.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx (4.7) se xxxxxxx poměr xxxxxx xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx y x xxxxxxxxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxxxx x µx/xx xx xxx x.

6.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.4.1 Xx xxxxxx xx nastříkne 10 µx roztoku vzorku (6.1.6) x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Tento postup xx opakujte x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx xxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxx xxxxx xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________

kde

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx (6.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.

8. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

34. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX ZIRKONIA, XXXXXXX X CHLORU V XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxx fází:

A. Xxxxxxxxxxxx stanovení zirkonia

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx

X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx zirkonia x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech. Nejsou xxxxxxx metody vhodné xxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx Xx_xXx(XX)_xXX_x.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (d₂₀ = 1,18x/xx)

3.2 Xxxxxx xxxxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx sodného xx xxxx)

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x vzorku xx xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx S (3.2) x xxxx 2 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.4 Červenofialové zabarvení xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx přítomnost zirkonia.

B. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx x x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x zirkonu až xx maximální xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Princip

Zirkonium se xxxxxxxxx z xxxxxxxxxx x kyselém xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provede plamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% (X/X): x 500 xx xxxx v xxxxxxx xx za xxxxxxx míchání přidá 100 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx zirkonia, 1000 μx/xx x 0,5 xxx/x roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4 Chlorid hlinitý (xxxxxxxxxxx) [XxXx₃.6X₂X]: činidlo: 22,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx hlinitého xx xxxxxxxx xx 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Xxxxxxx amonný: xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx amonného xx xxxxxxxx ve 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx míchadlem

4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 41 xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.4 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx zirkoniovou xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx kádinky xx 150 xx xx xxxxxx asi 1,0 g (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 40 ml xxxx a 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).

5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx desku s xxxxxxxxxxx míchadlem (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx x varu. Xxx se zabránilo xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx na kádinku xxxxxxxx sklo. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx se xxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.1.3 Xx použití filtračního xxxxxx (4.3) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx odměrné baňky xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 xx vody a xxxxxxxxx voda xx xx zfiltrování xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx po rysku xxxxx x promíchá xx. Xxxxx roztok xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (část X).

5.1.4 Xx odměrné xxxxx xx 50 ml xx xxxxxxxxxx 20,00 xx xxxxxxx vzorku (5.1.1), 5,00 ml xxxxxxx chloridu hlinitého (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx po rysku 10% (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxx se.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: bohaté; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx série odměrných xxxxx xx 50 xx xx odpipetuje 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 x 25,00 xx zásobního standardního xxxxxxx zirkonia (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Doplní se xx rysku 10% (X/X) kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 a 500 µx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx se standardní xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx křivku. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx křivka vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx koncentraci xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx se odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx zirkonia ze xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) zirkonia = ______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx zirkonia x roztoku xxxxxx (5.1.4) x µx/xx, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení hliníku x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx až xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 % (X/X) xxxxxx: k 500 xx vody x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx roztok se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx x xxxxxx xx xx rysku xxxxx.

3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx: 1&xxxx;000 µx/xx v 0,5X xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx X 5.1.3.

5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 5,00 xx roztoku xxxxxx (B 5.1.3) x 10,00 ml xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ne

Podmínka xxxxxx: xxxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml se xxxxxxxxxx x,00; 2,00; 3,00; 4,00 x 5,00xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 10,00 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xx xxxxx 1 % roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µx xxxxxxx na xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx pokus, vynechá xx standardní xxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Změří se xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Změří xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se absorbance xxxxxxx vzorku (5.1.1). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx koncentrace xxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) hliníku = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.1) x μg/ml, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3,5% (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,10 %.

8. Poznámka

Použití xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x zirkonia x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Kyselina xxxxxxx, 5% (V/V) xxxxxx: xx 250 xx xxxx v kádince xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx koncentrované kyseliny xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 500 xx x doplní xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.4 Dusičnan xxxxxxxx, 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxx ("AnalaR" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Topná xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.5 xX-xxxx xxxx milivoltmetr xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx kádinky xx 250 xx se xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Přidá xx 80 xx xxxx x 20 xx xxxxxxx 5% kyseliny xxxxxxx (3.2).

5.1.2 Xxxxxxx xx umístí xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x zahřeje xx xx x xxxx. Xxx xx zabránilo xxxxxxxx odpaření, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx sklo. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx sejme x xxxxx xxxxx x ochladí se xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.1.3 Xxxxx se 10 xx acetonu (3.3), xxxxxxxxx (4.3 a 4.4) xx ponoří xxx xxxxxxx roztoku x xxxxx se xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (X ml).

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0, 3545 x X

% (x/x) xxxxxx = _____________

xxx

x = xxxxxxxx anylyzovaného xxxxxx (5.1.1) x g,

V = objem 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10%.

X. Výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxx

1. Výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x obsahu atomů xxxxxxxx

Xxxxx Xx:Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (x/x) x 91,22

poměr AI:Zr = _________________

Zr%(m/m) x 26,98

2. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxx

Xxxxx (Al + Xx):Xx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:

Xx%(x/x)&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

xxxxx (Xx + Xx):Xx = _________________

35. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, DIBROMHEXAMIDINU, DIBROMPROPAMIDINU X CHLORHEXIDINU

1. Rozsah x xxxxxx použití

V xxxx metodě je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

- hexamidinu x xxxx solí xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- dibrompropamidinu x xxxx solí včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- diacetátu, diglukonátu x xxxxxxxxxxxxxxx chlorhexidinu x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a chlorhexidinu xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxxx fázemi x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Hexamidin, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se kvalitativně xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší x xxxxx potřeby xxxx xxx vhodná xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (d₂₀ = 1,05 g/ml)

4.4 Xxxxxxx sodný

4.5 Xxxxxxx xxxx

4.5.1 Eluent X: 0,005 xxx/x xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.

4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 xxx/x roztok natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) ve xxxx upravený ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx hodnotu xX 3,5.

Xxxxxxxx: Xx-xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx, xxx xxxxxxx fáze xxxxxxx x připravit xxxx xxxxxxxx způsobem:

- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) se xxxxxxxx xx 100 ml xxxx. Xxxxx se 900 xx xxxxxxxxx (4.1) a upraví xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.

- xxxxxx II: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu monohydrátu (4.2) xx xxxxxxxx x jednom xxxxx xxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.7 Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₂H₄O₂]

4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: v eluentu X (4.5.1) se xxxxxxxx 0,05% (m/V) xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9).

4.11 3,4,4'-Trichlorkarbanilid (Xxxxxxxxxxxx - XXX)

4.12 4,4'-Dichlor-3-(trifluormethyl)karbanilid (Xxxxxxxxxx - XXX)

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx x nerezové xxxxx x xxxxx 30 cm x xxxxxxxx průměru 4 xx, x náplní µ-Xxxxxxxxx X18, 10 µx, xxxx s xxxxxxxxxxxx náplní.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxx vzorku

Do odměrné xxxxx xx 10 xx se xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx přesně x xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx. Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

6.2 Chromatografie

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze

Čas	eluent X	xxxxxx XX
(xxx)	(% X/X) (4.5.1)	(% X/X) (4.5.2)
0	50	50
15	65	35
30	65	35
45	50	50

6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx fáze (6.2.1) se nastaví xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx nastaví na 35 °C.

6.2.3 Vlnová xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 264 xx.

6.2.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 µx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx jejich xxxxxxxxxxxxx.

6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x zaznamená xx xxxx xxxxxxxxxxxx.

6.3 Důkaz xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx píků xxxxxxxxxxxxx x bodě 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx x bodě 6.2.4.

7. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx jeden x xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx vzorku xxxxxxxx. Xxxx-xx xx xxxxx, xxxx být xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx konzervantu, xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x bodě 6.3, 0,05% (m/V) v xxxxxxx X (4.5.1).

7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx konzervantu xxxxxxxxx jako vnitřní xxxxxxxx, 0,05% (m/V) x eluentu X (4.5.1).

7.1.3 Xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx čtyři xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx, xx xx do xxxxxxxxx xxxxx na 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx tabulky xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx konzervantu (7.1.1) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (7.1.2).

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx standardu	Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx, jehož přítomnost xxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx	xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2)	xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1)	xxxxx X)
X	1,0	0,5	25
XX	1,0	1,0	50
XXX	1,0	1,5	75
XX	1,0	2,0	100

(*) Xxxx xxxxxxx jsou xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x odpovídají koncentracím xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, připravených ze xxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.2 Příprava xxxxxx

7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx naváží xxx 0,5 g (x gramů) vzorku xxxxxx, xxxxx xx 1,0 xx roztoku xxxxxxxxx standardu (7.1.2) x 6 ml xxxxxxx X (4.5. 1) x xxxxxxxx xx.

7.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxx X a xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx nebo xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx popřípadě xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

7.3 Xxxxxxxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, xxxxxxx kolony x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při kvalitativním xxxxxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).

7.3.2 Xxxxxxxxx se 10 µx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) x xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 10µx alikvotními xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxxxx shodné xxxxxxxx. Vypočítá xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx sloučeniny x xxxxx píku vnitřního xxxxxxxxx.

7.4 Kalibrace

7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (7.1.3) x změří xx xxxxxx xxxx.

7.4.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x ploše xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxx y x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx prokázaných xxxxxxxxxxx v µx/xx xx osu x.

7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) xx odečte xxxxxxxxxxx prokázaného xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 7.3.2.

8. Výpočet

8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW₁

% (m/m) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW₂

kde

p = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (7.2.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, x µg/ml,

MW₁ = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxx formy přítomného xxxxxxxxxxx,

XX₂ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx soli (xxx bod 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.

10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx	X₂₀X₂₆X₄X₂	354,45
Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₂X₆X₄X	606,72
Xxxxxxxxx-xx-x-xxxxxxxxxxxxxx	X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₇X₆X₃	630,71
Xxxxxxxxxxxxxxx	X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂	512,24
Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X	764,51
Xxxxxxxxxxxxxxxx	X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂	470,18
Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X	722,43
Xxxxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀	505,45
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₂X₄X₂	625,56
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₆X₁₂X₇	897,76
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2XXx	578,37

36. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY XXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXX PROPIONOVÉ V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx salicylové x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx propionové x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, kyseliny sorbové x xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx propionové xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxx xxxxxxx.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xx xxxxxx/xxxxxxxx extrakci xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (XXX) x xxxxxxx chromatografií ("xxxxxxxxxxxx na xxxxx"). X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, plynovou xxxxxxxxxxxxxx (GC).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx Musí xxx xxxxxxx destilovaná voda xxxx voda alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Aceton

2.3 Xxxxxxxxxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxx

2.6 x-Xxxxx

2.7 Parafin, xxxxxx

2.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x

2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxx,4 xxx/x vodný roztok

2.10 Xxxxxxx xxxxxxxx, XxXx₂.2X₂X

2.11 Xxxxxxxxx xxxxxx, Xx₂XX₃

2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx

2.13 Xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová

2.14 Xxxxxxxx salicylová

2.15 Kyselina xxxxxxxx

2.16 Xxxxxxxx sorbová

2.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 xx) xxxxxxx x pěti xxxxxxxxxxx (2.13 xx 2.17) x diethyletheru.

2.19 Derivatizační xxxxxxx

0,5% roztok 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) v acetonitrilu (2.4) (50 xx/10 xx). Xxxxx roztok xx měl xxx xxxxxxxxxxx každý týden x xxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2.20 Roztok xxxxxxxxxxxx

0,3% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 xx/100 xx). Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxxxxxx vždy xxxxxxx.

2.21 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, XxX)

2.22 Xxxxxx xxxxxxx (2.7)/x-xxxxx (2.6) (1:2, X/X)

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

3.1 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °X

3.2 Xxxxxxxx komora

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 x 366 xx

3.4 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, Xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 20 x 20 xx, tloušťka xxxxxx 0,25 xx x xxxxxxxxxxxx zónou 2,5 x 20 cm (Xxxxx 11845 nebo xxxxxxxxxxxx)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µl

3.6 Mikrostříkačka xx 25 µl

3.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 105 °X

3.8 Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 x 200 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx

3.9 Filtrační xxxxx, xxxxxx 90 xx, Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx. 5892, xxxx xxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx indikátorový xxxxxxx, xX 1 - 11

3.11 Skleněné xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx

3.12 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.13 Xxxxx deska

4. Xxxxxx

4.1 Příprava xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 ml se xxxxxxxxxx zátkou (3.8) xx odváží přibližně 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx čtyři xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 ml xxxxxxx (2.2). U xxxxx xxxxxxxxxx prostředků, xxxx xx toaletní xxxxx, by mělo xxx přidáno 20 xxxxx 4 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10) xx zkontroluje, xxx je pH xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx xxxxxx x xx xxxx 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx usnadnit xxxxxxxx konzervantů xx xxxxxxxxx fáze, směs xx opatrně zahřeje xx xxx 60 °X, aby xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx zchladí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx přes filtrační xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 200 xx, xxxxx xx 20 xx xxxx x xxxxxxxx se. xX xxxxx xx upraví xxxxxxxxx xx 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

Xxxxx se 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx xx protřepe. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx se xxxxx 1 xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx oddělit x xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 ml. Xxxxxxxx xxxxxx se zlikviduje. Xx xxxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10) xx xX xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx přibližně 2 okyselením 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxx se 10 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3), xxxxx se xxxxxxxxx x silně xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx xx nechají xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx rotační xxxxxxx (3.12). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx vrstva xx odpaří xxxxx xx xxxxx a xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.11).

4.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx

Xx startovní xxxxx koncentrační xxxx XXX desky (3.4) xx xx xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx stříkačkou (3.5) ve xxxxxxxx xxxxxxxxx vždy xx 3 µx uhličitanu xxxxxxxx (2.20) a xxxxxx se x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (3.13) zahřátou xx 40 °C, aby xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx na xxxxxxxxx linii desky xxxxxx vždy 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxx, xxx byl xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx do xxxx, kam byly xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky/roztoky xxxxxx x roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).

Xxxxxxxxxxxxxxxx deska xx zahřívá v xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Xx xxxxxxxxxxx xx deska xxxxxx x komoře (3.2), xxxxx xxxx 15 xxxxx (xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx) sycena xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 xx (xxxx xxxxxxxx xx přibližně 80 xxxxx).

Xxxxx se xxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx UV xxxxxxx (3.3). Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).

5. Xxxxxxxxxxxx stanovení

Pro xxxxxx skvrnu se xxxxxxx xxxxxxx Xx.

Xxxxxxx Xx x xxxxxxx xxxxxx xxx UV xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxxx referenčních xxxxxx.

Xxxxx xx předběžné xxxxxx x přítomnosti a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu X, xxxx xxxxxxx-xx xx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx plynová xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v oddílu X. Xxxxxxx retenční xxxx se porovnají x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx vzorků.

Výsledky TLC x XXXX nebo XX xx xxxxxxxxxx x konečný xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx z xxxxxxxxx výsledků.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxx. Xx xxxxxxxx xx konzervanty xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

2.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx x musí xxx xxxxxx xxx HPLC. Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

2.3 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.4 Kyselina xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx benzoová

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.7 Octan xxxxx, (XX₃XXXXx.3X₂X)

2.8 Xxxxxxxx xxxxxx, x₄²⁰ = 1,05 g/ml

2.9 Xxxxxxxxxxx

2.10 Xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,2 xxx/x xxxxx xxxxxx

2.12 Xxxxxxxx 2-methoxybenzoová

2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxx dílů xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx (2:1)

2.14 Xxxxxx vnitřního standardu

Připraví xx xxxxxx obsahující 1 x kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) v 500 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Xxxxxxx xxxx pro HPLC

2.15.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok: xx 1 xxxxx xxxx xx xxxxx 6,35 g xxxxxx xxxxxxx (2.7) a 20,0 xx xxxxxxxx xxxxxx (2.8) x xxxxxx xx.

2.15.2 Xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.15.1) x xxxxxxx xxxx acetonitrilu (2.9).

2.16 Xxxxxxx xxxxxx konzervantů

Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxx 0,05 x xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 g xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) x 0,05 g kyseliny xxxxxxx (2,6) xxxxxx x xxxxx se xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx.

2.17 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 x 0,50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.16). Xx každé xxxxx xx xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (2.14) x 0,5 xx 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10). Xxxxx xx doplní xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxx čerstvé.

3. Přístroje x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x

3.1 Xxxxx xxxxx, nastavená xx 60 °X

3.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Analytická xxxxxx

Xxxxxxxx ocel, xxxxx 12,5 až 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Filtrační xxxxx, průměr: 90 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx No 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml

3.6 Skleněné xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx

3.7 Varné xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 - 4 xx, xxxx ekvivalentní

4. Xxxxxx

4.1 Příprava xxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx vnitřního standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 ml (3.5) xx naváží 1 x vzorku. Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) x 40,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxx xx ihned xxxxxxx v xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxx 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.4). Asi 2 xx extraktu xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °X x stanovení xxxxxx XXXX se provede xx 24 xxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx (3.5) xx x xxxxxxxxx xx xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx (x xxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) x 30,0 xx xxxxx ethanol/voda (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 ml xxxxxxx vnitřního standardu. Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervantů xx xxxxxxxxxx fáze xx xxxxx zahřívá xxxxxx 5 minut xx xxxxx lázni (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x proudu xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxx xx hodinu xxx 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Asi 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx se uchovává xxx 5 °X x xxxxxxxxx pomocí XXXX se provede xx 24 hodin.

4.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (2.15).

Xxxxxx mobilní xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx nastaví xx 240 xx.

4.2.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx nastříkne xx 10 µx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx poměr xxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx k výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x chromatogramů. Xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx standardního roztoku.

Přesvědčte xx, xx při xxxxxxxxx xxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx získána xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17) a zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) xxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx jako xxx xxxxxxxx 2-methoxybenzoové (doporučený xxxxxxx standard), xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxx standardem (4.1.2) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxxx xxx xx stejným xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx by xxx vybrán xxxx xxxxxxx standard. (Xxxx-xx xxxxx x vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx použít xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.)

Xx xxxxx xx xxxxxxx, xx xxx kalibraci byla xxx standardní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx získané pro xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx požadavky:

- rozlišení xxxx nejhůře xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Definice xxxxxxxxx xxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 12);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = ____

Xxxxxxx 12: Rozlišení xxxx

Xxxx-xx požadovaného xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx by xxx bud' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx být xxxxxxx mobilní fáze xxxxxxxx xxx, xxx xxx požadavek xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx A_s xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxx na obrázku 13) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxxxxx rychlost xxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 13: Faktor xxxxxxxxx xxxx

- Základna xxxx být stabilní.

5. Xxxxxxx

Xxx výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard) x xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Obsah kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx salicylové xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 . 20 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xx % (x/x) = ___________ = _______

&xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 10⁶ . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . x

xxx

x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (4.1.2) (x),

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx vzorku (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx grafu.

6. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,4 % (x/x) xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,050 %.

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx salicylové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxx sorbové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx robustnosti xxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxxxxx sírové xxxxxxx do extraktu xxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx tedy xxxx xxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7.2 Je-li xx xxxxxxx, lze xxxxxx xxxxxxx ochrannou xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

Tato metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Definice

Koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) prostředku.

3. Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší a xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx 2-methylpropionová

4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X)

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx 1,00 x (x gramů) kyseliny xxxxxxxxxx přesně a xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem (4.1).

4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx 1,00 x (x gramů) xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx zkumavka (20 x 150 xx) xx xxxxxxxxxxx uzávěrem

5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx 60 °X

5.5 Xxxxxxxx injekční xxxxxxxxx xx 10 xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx pórů 0,45 µx)

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx standardu

Do xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx naváží xxx 1 x vzorku xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx ethanolu (4.1).

Xxxxxxxx xx uzavře x xxxxx xxxxxxxx. Je-li xx xxxxxxxx, umístí xx zkumavka na 5 xxxxx na xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx rozpustila tuková xxxx. Zkumavka se xxxxxx zchladí xxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx zfiltruje xxxx membránový filtr (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.

6.1.2 Příprava xxxxxx x vnitřním xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx s xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g xxxxxx. Xxxxx se 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x 9 xx xxxxxxxx (4.1).

Zkumavka xx xxxxxx x xxxxx protřepe. Xx-xx xx xxxxxxxx, umístí xx xxxxxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx zahřátou xx 60 °C (5.4), xxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Zkumavka xx xxxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx tentýž xxx.

6.2 Podmínky pro xxxxxxxx chromatografii

Doporučují xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 2 x

Xxxxxx 3 xx

Xxxxx 10% SP^TM 1000 (xxxx ekvivalentní) + 1%

X₃XX₄ xx Xxxxxxxxxxx XXX 100 - 120 xxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx 200 °X

Xxxxxx 120 °X

Xxxxxxxx 200 °C

Nosný plyn xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx

6.3.1 Kalibrace

Do xxxx odměrných baněk xx 20 ml xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx propionové (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6); xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx. Takto xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x mg/ml (xx xxxxxxx 1 xx/xx, je-li x = 1,000) x xxxxxxxx propionovou x xxxxxxxxxxx x/4, x/2, x, 2x, 4x xx/xx (to znamená 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx p = 1,000).

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxx roztoků x xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí vynesením xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx y.

Nastříknou xx 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x vypočte se xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

6.3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 1 µl xxxxxxxx vzorku 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx (6.3.1). Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, změní xx xxxxxxx standard. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxx xx 1 µl xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x xxxxx xx xxxxxx píku xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx se 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx ploch xxxx.

7. Xxxxxxx

7.1 Z kalibrační xxxxxx sestrojené xxxxx xxxx 6.3.1 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (X), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxx v xxxx 6.3.2.

7.2 X takto xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x% (x/x) = X ___________ = X _____

50 . a x

xxx

X = poměr xxxxxxxxx x xxxx 7.1,

e = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v x xxxxx xxxx 4.6,

x = xxxxxxxx xxxxxx x x podle xxxx 6.1.2.

Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx na jedno xxxxxxxxx místo.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 2 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,12 %.

37. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXX-XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX- XXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinon-monobenzyletheru (xxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx zesvětlení xxxx.

2. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx etherů xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

3.2 Chloroform

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx fáze:

Chloroform/diethylether, 66:33 (X/X)

3.5 Amoniak, 25% (x/x) (d₄²⁰ = 0,91 x/xX)

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxxx

3.8 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx připravují xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx.

3.11.1 Xx dělené zkumavky xx 10 ml xx naváží 0,05 x xxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx se amoniak (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.2 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx naváží 0,05 x hydrochinonmonomethyletheru (3.8). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x doplní xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.3 Xx dělené xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.9). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml (3.1).

3.11.4 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.10). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx se amoniak (3.5), xxxxx není xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.12 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.13 Xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx

3.14 Xxxxxxxxxxxxxx draselný xxxxxxxxxx

3.15 Chlorid železitý xxxxxxxxxx

3.16 Xxxxxxxx xxxxxxx

3.16.1 Xx 5% xxxxxxx xxxxxxx (m/V) dusičnanu xxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx amoniak (3.5), xxxxx xx xxxxxxx xx sraženina opět xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx xxxxxx stání xx x xxxxxxx xxxxx výbušné xxxxxxxxxx x měl by xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (x/X) xxxxxx kyseliny 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx (3.13) x xxxxxxxx (3.1).

3.16.3 Xxxxxxxx se 1% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx draselného (3.14) x 2% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15). Xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx a pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, a

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Hotové XXX xxxxx: xxxxxxxxx XXX/XX₂₅₄; 20 X 20 xx (Xxxxxxx, Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx.

4.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.4 Xxxxxxxxxxx

4.5 XX xxxxx, 254 xx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 3,0 x xxxxxx. Přidá xx 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 ml xxxxxxxx (3.1). pH xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Objem se xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 ml. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 10 xxxxx x ultrazvukové xxxxx. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx papír xxxx xx xxxxxxxx při 3&xxxx;000 ot./min.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě (XXX)

5.2.1 Chromatografická xxxxxx xx nasytí xxxxxxx xxxx (3.4).

5.2.2 Na xxxxx xx xxxxxx xx 2 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x 2 µx xxxxxxx vzorku (5.1). Xxxxxx xx xx xxx při xxxxxxx xxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 15 cm xx xxxxxx.

5.2.3 Deska se xxxxx, nechá se xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx xx pozoruje pod XX xxxxxx při 254 nm a xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxx

- dusičnanem xxxxxxxxx (3.16.1), nebo

- kyselinou 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); zahřeje xx xx asi 120 °X; xxxx

- xxxxxxxx kyanoželezitanu xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxx X_x každé xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx pro roztok xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx standardní roztoky, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx X_x, xxxxx skvrn v XX světle x xxxxx skvrn xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (B) x porovnají se xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx pík (xxxx) xxxxxx s xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx z XXX x HPLC xx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxx xxxxxxxxxx hydrochinonu x/xxxx jeho xxxxxx.

7. Xxxxxxxx

Xx uvedených xxxxxxxx xxxx pozorovány následující xxxxxxx X_x:

xxxxxxxxxxx: 0,32

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

hydrochinon-monobenzylether: 0,58

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monoethyletheru x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx tukový xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx s UV xxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.6 Hydrochinon-monobenzylether (xxxxxxxxxx)

3.7 Tetrahydrofuran, xxxxxxx xxx XXXX

3.8 Xxxx xxxx/xxxxxxxx 1:1 (V/V). Xxxxxx xx xxxxx xxx xxxx a xxxxx xxx methanolu (3.2).

3.9 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx 45:55 (X/X). Xxxxxx xx 45 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 55 xxxx xxxx.

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx 0,06 x hydrochinonu (3.3), 0,08 x hydrochinon-monomethyletheru (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 x hydrochinon-monobenzyletheru (3.6). Rozpustí xx x doplní xx xx xxxxx methanolem (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx připraví zředěním 10,00 xx tohoto xxxxxxx xx 50,00 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxx xxxxxxx xx připravují xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °C

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx, délka 250 xx, vnitřní průměr 4,6 mm, xxxxxx Xxxxxx xxxxxxx (chemicky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxx XXX, uzavřená xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx 6 µm, nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx ochranná xxxxxx, x výjimkou xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx x xxxxxxxxxxxx náplní.

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx, průměr 90 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 nebo xxxxxxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx x přesností xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x (x xxxxx) vzorku. Xxxxxx xx rozptýlí xx 25 ml xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx uzavře x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx homogenní xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx xx 60 °X, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Baňka xx ochladí x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Kvalitativní xxxxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.2 Vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (3.9) xx upraví xx 1,0 ml/min x xxxxxx délka xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 295 nm.

5.2.2 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx vzorku získaného xxxxx xxxx 5.1 x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Změří xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.2.3. Porovnají xx xxxxxxxxxxxxx získané xxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx analytu x xxxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxxx xxxx a xxxxxxx xxxxxx (RF) xxxxxxxxx xxxxx 5.2.3.

5.2.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx několikrát, xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx RF_i:

x_x

XXx = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c_i

kde

p_i = plocha xxxx xxx xxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethylether, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx

x_x = koncentrace xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10) (x/50 ml).

Je xxxxx xxxxxx, xxx chromatogramy xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx a roztok xxxxxx splňují následující xxxxxxxxx:

- rozlišení xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx uvedena xx xxxxxxx 14);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; f

p = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 14: Rozlišení píků

Není-li xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx by xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, nebo xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxx upraveno xxx, xxx xxx xxxxxxxxx splněn;

- xxxxxx xxxxxxxxx A_s všech xxxxxxxxx píků xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx je uvedena xx obrázku 15.) Xxx zaznamenání chromatogramu xx xxxxxx stanovení xxxxxxx asymetrie je xxxxxxxxxx xxxxxxxx zaznamenávání 2 cm/min.

A_s = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a

Obrázek 15: Faktor xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) ve xxxxxx xx použijí xxxxxx xxxx analytů. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx vyjádřená v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x_x) xx vypočte xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b_i . 100

x_x % (m/m) = _____________

XX_x . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxx v x,

x_x = xxxxxx xxxx xxxxxxx x xx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

7.1 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,13 %.

7.2 Xxx xxxxxxx obsahující asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,1 %.

7.3 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

7.4 Xxx výrobky obsahující xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monobenzyletheru xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,11 %.

8. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

8.1 Xxx výrobky obsahující xxx 2 % (x/x) hydrochinonu xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxxxx xxxxxxx metodou xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx přístroje x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,37 %.

8.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném vzorku, xxxxxxxxxxx stejnou xxxxxxx xx xxxxxxx podmínek (xxxxx laboratoře, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,21 %.

8.3 Xxx xxxxxxx obsahující asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx, za xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx laboratoře, xxxxx experimentátoři, xxxxx xxxxxxxxx a/nebo různá xxxx), překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,19 %.

8.4 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monobenzyletheru nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx podmínek (xxxxx xxxxxxxxxx, různí xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx přístroje a/nebo xxxxx doba), překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,11 %.

9. Xxxxxxxx

9.1 Xx-xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx než 2 % a xx požadován xxxxxx xxxxx obsahu, xxx xx xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) zředit xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx by xxx xxxxxx xxxxxxxxxx 2 % hydrochinonu, x xxxxxxxxx se opakuje.

(U xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx vysokých xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ležet xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx lineární xxxxxx xxxxxxxxx.)

9.2 Rušivé xxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení hydrochinonu x xxxx xxxxxx x xxxxxx izokratickém xxxxxxx. Xxxxxxx fenylové xxxxxx xxxxxxx dostatečnou xxxxxxx hydrochinonu, xxxxxx xxxxx zajistit xxx xxxxxxx xxxxxx X18 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx.

X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx parabenů. X takovém xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxx lze xxxxx x xxxxxxxx:

"Xxxxxxxxx as xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx baryum xx flame xxxxxx xxxxxxxx spectrometry". Xxxxxx X. et xx., Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.

X. Herpol-Borremans xx. X.-X. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx l'hydro-quinone et xx ses xxxxxx xxxxxxxxxx xx benzylique xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx. Xxx. X. Xxxxxx. Sci. 8-203-214 (1986).

Xxxxxx: Zorbax XXX, 4,6 mm x 25 xx xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx: 36 °X

xxxxxx: 1,5 ml/min

mobilní xxxx:

xxx xxxxxxxxxxx: methanol/voda 5/95 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(X/X).

Xxxxxx: Xxxxxxxxxx S5-ODS xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx xxxx: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (X/X)

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx (X. Xxxxx xxx 1. Xxx,

Xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx, Xxxxxxx (1986), 111, x. 129).

38. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, XXXXXX-, ETHYL-, XXXXXX-, XXXXX- X XXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXXXX V KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXXXX

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx postup xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, popsanou x oddílu B, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Princip

Konzervační xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vzorků kosmetických xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Po xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx v xxxxxxxxxx prostředí xxxxxxxxx xxxx vápenaté xxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx extrahována xxxxxxxxxxxxxx, xxxx se odstraní xxxxxxxxx látky. Xx xxxxxxxxx se konzervační xxxxxxx extrahují xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx část diethyletherového xxxxxxxx xx nanese xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx chromatogram xxxxxxxx x UV světle x xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx Xxxx být použita xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx alespoň stejné xxxxxxx.

3.2 Aceton

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx

3.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.8 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx vápenatý dihydrát (XxXx₂.2X₂X)

3.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx rtuťnatý) je xxxxxxxx xxxxxxxx roztok (Xxxxx 69820).

3.11 2-Fenoxyethanol

3.12 1 -Fenoxy-propan-2-ol

3.13 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Ethyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.16 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Benzyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (m/V) xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 a 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Mobilní xxxx

Xxxxxx xx 88 xxxx n-pentanu (3.4) x 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6).

4 Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxx laboratorní vybavení x

4.1 Xxxxx lázeň xxxxxxxxxxxx na teplotu 60 °X

4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 nm

4.4 Xxxxxx xxxxx 20 xx x 20 xx xx xxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx 60F₂₅₄ (xxxxxxxxxxxxx indikátor), xxxxxxxx xxxxxx: 0,25 xx, x xxxxxxxxxxxx xxxxx 25 x 200 xx (Xxxxx Xx 11798, Darmstadt, xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xx 105 °X

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxx

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 10 xx, vnější xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxx být 2 xx 3 xx xxxxx. Xxxxx potřeby xx vlna zastřihne.

Viz xxxxxxxx x bodě 5.2.

4.8 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 a 200 xx, se xxxxxxxxxx zátkou

4.9 Elektrická xxxxx deska x xxxxxxxxxxx. Nastavení xxxxxxx: xxx 80 °X. Xxxxx xxxxx se xxxxxxx hliníkovou xxxxxx x xxxxxxxxx 20 xx x 20 xx a xxxxxxxx xxx 6 xx, xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx rozložení xxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx (4.8.) xx xxxxxx přibližně 1 g xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 ml xxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxx zásaditých xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxx, směs xx xxxxxx xxxxxxx na xxx 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xx acetonové xxxx, x 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xX xxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se 1 xxxxxx xxxxx xxxxx.

Xxxxxx xx ochladí xx xxxxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx se xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx na 200 xx, přidá xx 60 xx vody x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX směsi xx xxxxxx hydroxidem xxxxxxxxx (3.8.) přibližně xx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx se 1 x chloridu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxx xx zfiltruje xxxx filtrační xxxxx xx dělicí xxxxxxx xx 250 ml, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx se 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx xx vypustí do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 200 ml. Hodnota xX xxxxxxx xx xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Poté xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxx 2 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx převede do xxxxxxxxxx lahvičky na 5 xx.

5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx (XXX)

XXX xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx startovní xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx TLC xxxxx xx nanese 10 µx každého x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 100 µl xxxxxxx xxxxxx (vzorků) (5.1).

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx odpaření rozpouštědla xxxxxxx vzduchu. XXX xxxxx xx xxxxxxxx x topné desky x nechá se xxxxxxxxxxx na laboratorní xxxxxxx. Vyvíjecí xxxxxx (4.2) se xxxxxx 100 ml xxxxxxx xxxx (3.19).

TLC deska xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxx laboratorní xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx od základní xxxxx. Xxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx prohlédne x UV xxxxxx (4.3) a pozice xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °C, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, xx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx do činidla xx XXX xxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxx lze xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Millonova xxxxxxx xx každou skvrnu xxxxxxxxx xxx UV xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx skvrny. Je xxxx xxxxx xxxxx xxxxx xx xx, xx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx může xxx xxxxxxxx xx vzorcích xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx produkt rozkladu xxxxxxxx, se xxxx x xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 x 7.4.

6. Xxxxxxxxxxxx stanovení

Pro xxxxxx skvrnu xx xxxxxxx hodnota Rf. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku se xxxxxxxxx xx skvrnami xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, pokud xxx x xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxxx xxxxxxx x XX světle x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Učiní xx xxxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx se xxx, že xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx analýza xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xxxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě (XXX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -xxxxxxxxxxxx-2-xxx x xxxxxxxx.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx toto xxxxxxx jedním x xxxxxxxxx způsobů. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hydroxylové xxxxxxx xxxxx rovněž xxx xxxxxx x Xxxxxxxxxx xxxxxxxx dávat xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx x hodnot Rf xxxxxxxxx pro xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxx v xxxxx X. xx Xxxxxx, X.X.X. Rijk, X.X. Pranato-Soetardhi x X. Schouten (1987): Xxxxxxxxxxxxx xx preservatives xx xxxxxxxx products X: Thin-layer xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx for the xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (X. Chromatography 410, 395-411).

7.3 Hodnoty Xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx slouží xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx získat:

Sloučenina	hR_f	Barva
Kyselina 4-xxxxxxxxxxxxxxx	11	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	12	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	17	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	21	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	26	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	16	xxxxxxx
2-xxxxxxxxxxxxx	29	xxxxx
1-xxxxxxxxxxxx-2-xx	50	xxxxx

7.4 X xxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx a methylparabenu x xxx v xxxxxxx benzylparabenu x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX popsanou x xxxxxx X x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx standardů.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx postup xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx okyselí přidáním xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx suspenduje xx směsi xxxxxxxx x xxxx. Xxxx xx xxxxxxx zahřeje xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxx, x xxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx látky xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx za xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx jako vnitřního xxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

4.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx x xxxxx potřeby xxxx xxx vhodná xxx HPLC. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx čistoty.

4.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1 -Xxxxxxxxxxxx-2-xx

4.5 Methyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Ethyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxx)

4.7 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (propylparaben)

4.8 Isopropyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.10 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.11 Tetrahydrofuran

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Xxxxxxxxxxx

4.14 Xxxxxx xxxxxxxx sírové, 2 xxx/x

4.15 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx (4.2) a xxxxx xxx xxxx.

4.16 Xxxxxx vnitřního standardu

Naváží xx xxxxxxxxx 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, převede se xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx, xxxxxxxx xx a xxxxxx se xx xxxxx směsí ethanol/voda (4.15).

4.17 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx se 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx vody, 10 dílů xxxxxxxxx x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.

4.18 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx přesně xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 g 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx na objem xxxxx xxxxxxx/xxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx x je xxxxxxxx 1 týden.

4.19 Standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad

Do xxxxxxxxx baněk xx 50 xx xx xx xxxxxxxxx roztoku (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 ml, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 xx xxxxxxx kyseliny sírové (4.14) x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxx xxxxxxx se připravují xxxx čerstvé.

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a

5.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °X ± 1 °X

5.2 XXXX chromatograf s XX detektorem, xxxxxx xxxxx 280 nm

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx ocel, xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (xxxx xxxxx 12,5 xx x xxxxxxx průměr 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xx zábrusovou xxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, velikost 2 xx 4 mm, xxxx xxxxxxxxxxxx

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx přidání xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxx přesně. Do xxxxx se xxxxxxx xxxxx 1,0 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) x 50,0 xx xxxxx ethanol/voda (4.15). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx alespoň 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) o xxxxxxx 60 °X ± 1°X, aby xx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx ihned xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx uloží xx jednu xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx papír. Xxx 2 xx xxxxxxxx xx převedou xx 5 ml vzorkovací xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx metodou XXXX se provede xx 24 hodin.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx včetně xxxxxxx vnitřního standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml se xxxxxxxxxx zátkou se x xxxxxxxxx xx xxx desetinná místa xxxxxx 1,0 x ± 0,1 x xxxxxx.

Xx baňky se xxxxxxx xxxxx 1,0 xx roztoku kyseliny xxxxxx (4.14) x 40,0 ml xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx přibližně 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) a xxxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx a xxxxx xx protřepe, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 minutu. Xxxxx se xxxxx xx 5 minut xx vodní xxxxx (5.1) o teplotě 60 °C ± 1 xX, xxx xx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx se ihned xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx uloží xx jednu hodinu xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx roztok). Xxxxxxx xx uloží do xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Mobilní fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx

- Xxxxxxxx vlnová xxxxx: 280 nm

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se 10 µx každého xx xxxxxxxxxxxx roztoků konzervantů (4.19). Ze získaných xxxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxx výšek píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro xxxxx xxxxxxxxxx se sestrojí xxxxxx xxxxxxxxxx těchto xxxxxx xx koncentraci xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 10xx roztoku vzorku xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.1.1) x xxxxxxxxx xx chromatogram.

Nastříkne se 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) a xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx chromatogramy se xxxxxxxxx.

Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, jako je xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), pokračuje se xxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako retenční xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.

Xxxx-xx xxxxx x vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx přítomen, xxx xxxxx konzervant xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.

Vypočítají xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x výšce xxxx xxxxxxxxx standardu.

Je xxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx použitého xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx standardní xxxxxx a xxxxxx xxxxxx xxxxxxx následující xxxxxxxxx:

- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx páru xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx píků xx xxxxxx xx xxxxxxx 16.)

xxxxxxxx xxxx (x)

x = f/g

Obrázek 16: Separace xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxx separace xxxxxxxx, xxxx by xxx xxx' použita účinnější xxxxxx, nebo by xxxx xxx složení xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx byl xxxxxxxxx splněn.

- xxxxxx xxxxxxxxx (X_x) xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx pohybovat xx 0,9 do 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx obrázku 17.) Xxx zaznamenání chromatogramu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxxxxxx (X_x)

X_x = x/x

Xxxxxxx 17: Xxxxxx asymetrie xxxx

- Základna xx xxxx být stabilní.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx použije xxxxxxxxxx křivka (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx vyšetřovaných xxxxxxxxxxx k xxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

Xxxxx (x_x) 2-fenoxyethanolu, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a benzyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

% x_x (x/x) = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 200 x x

xxx

x_x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx i xx zkušebním xxxxxxx (μx/xx) odečtená x xxxxxxxxxx křivky, x

x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (g).

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx v bodě 10.5.

9. Reprodukovatelnost

Viz xxxxxxxx x xxxx 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx rozpouštěných látek xxx stanoveních XXXX xxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx lze xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, lze xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxxx x xxxx 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx materiálu xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX x Xxxxxx XXX.

Xx xxxxxx xxxxxxxx požadovaného xxxxxxxx xxx popřípadě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx mobilní xxxx.

10.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx popisované xxxxxx ukázalo, že xxxxxxxx změna xxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xx výsledky stanovení.

Tento xxxxxxxx xxxx být xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx kontrolován.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx podmínek popsaných x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx mnoho xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Retenční xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx uvedených x xxxxxxx XX xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxx xxxxxxx x xxxxx X. xx Xxxxxx, X.X.X. Rijk, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx and X. Xxxxxxxx, (1989). Determination xx preservatives xx xxxxxxxx xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 469, 317-398).

10.4 Xxx xxxxxxx analytické xxxxxx xxx použít xxxxxxx xxxxxxxxxx.

10.5 Metoda xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xx němž xx xxxxxxxx devět xxxxxxxxxx. Byly xxxxxxxxxxx xxx vzorky. V xxxxxxxxxxx tabulce xxxx xxx každý ze xxx xxxxxx uvedeny xxxxxxx xxxxxxx v % m/m (x), xxxxxxxxxxxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxxx xxxx ve vzorcích xxxxxxxx:

Xxxxxx	2-Xxxxxx- xxxxxxx		1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx	x	1,124		0,250	0,0628	0,031	0,0906
	x	0,016		0,018	0,0035	0,0280	0,0044
	X	0,176		0,030	0,0068	0,0111	0,0034
Xxxxxxxx xxxxxxx krém	m	1,196		0,266	0,076
	r	0,040		0,003	0,002
	R	0,147		0,022	0,004
Masážní krém	m		0,806			0,180	0,148	0,152
	r		0,067			0,034	0,013	0,015
	R		0,112			0,078	0,012	0,016

Informace

Xxxxxx xxxxxxx x. 494/2005 Sb. nabyl xxxxxxxxx xxxx 1.1.2006.

Ke xxx xxxxxxxx xxxxxx předpis xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x odkazech není xxxxxxxxxxxxx, pokud xx xxxx netýká xxxxxxxxx xxxxx xxxxx uvedeného xxxxxxxx xxxxxxxx.

1) Xx xxxxxx xx xxxxxxx x v mezích xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx příslušné xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2) První xxxxxxxx xxxxxx ze xxx 22. xxxxxxxx 1980 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (80/1335/EHS).

Druhá xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 14. května 1982 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (82/434/EHS).

Třetí xxxxxxxx xxxxxx ze xxx 27. září 1983 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (83/514/EHS).

Čtvrtá xxxxxxxx xxxxxx ze xxx 11. xxxxx 1985 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (85/490/EHS).

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 10. xxxxx 1987, xxxxxx xx xxxx první xxxxxxxx 80/1335/XXX o xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (87/143/EHS).

Xxxxxxxx xxxxxx ze xxx 4. xxxxx 1990, kterou xx xxxx xxxxx směrnice 82/434/XXX o xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (90/207/EHS).

Pátá xxxxxxxx komise 93/73/EHS xx xxx 9. xxxx 1993 o xxxxxxxx analýzy nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků.

Šestá xxxxxxxx xxxxxx 95/32/ES ze xxx 7. xxxxxxxx 1995 o xxxxxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 96/45/ES xx xxx 2. července 1996 x xxxxxxxx analýzy xxxxxxxxxx pro kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků.

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Příloha k vyhlášce x. 494/2005 Sb

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu. Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Příloha k vyhlášce x. 494/2005 Sb

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.