Animace načítání

Stránka se připravuje...


Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Právní předpis byl sestaven k datu 18.09.2025.

Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.


Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků
494/2005 Sb.
494
XXXXXXXX
xx dne 7. xxxxxxxx 2005,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx §108 xxxx. 1 zákona x. 258/2000 Xx., x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x x změně xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xx znění xxxxxx x. 392/2005 Xx., (xxxx xxx "zákon") x xxxxxxxxx §80 xxxx. 2 xxxxxx:
§1
(1) Xxxx xxxxxxxx1) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx2) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx analytické metody xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
a) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
x) xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx,
c) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a draselného,
x) xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx stanovení kyseliny xxxxxxxxx x jejích xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxx o vlasy,
x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx,
x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,
g) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonové,
x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx x vlasy,
i) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx oxidačních xxxxxx v barvách xx xxxxx,
x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,
k) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx resorcinolu x šamponech x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,
l) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx methanolu xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx,
x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
x) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctové) v xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, k xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxx k xxxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
t) kvantitativní xxxxxxxxx tosylchloramidu sodného (xxxxxxxxxx-X) (XXX),
x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx celkového xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx,
v) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,
x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx alkalických sulfidů x sulfidů xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx,
x) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx,
y) xxxxxxxxxxxxx stanovení chlorbutanolu,
x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx,
xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,
xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorečnanů xxxxxxxxxxx xxxx,
cc) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného,
xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
xx) kvalitativní x kvantitativní stanovení xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx,
xx) kvantitativní xxxxxxxxx rozpustného xxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx,
xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,
xx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x chloru v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,
ii) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx,
xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx x kyseliny xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx,
kk) kvalitativní x kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monoethyletheru x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
xx) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx 2-xxxxxx-xxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-, xxxxx-, propyl-, xxxxx- a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
(2) Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků vyjmenovaných x xxxxxxxx 1 xx uveden v příloze xxxx xxxxxxxx.
§2
Tato xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx 1. ledna 2006.
Xxxxxxx:
XXXx. Xxxx v. x.

Xxxxxxx x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

1. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ

Postup xxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx popsán x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE
2.1 Xxxxxxxx vzorek:

jednotkové xxxxxxxx xxxxxxxx ze xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx vzorek:

suma xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx.

2.3 Laboratorní xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx celkového xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.4 Zkušební vzorek:

reprezentativní xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx pro xxxxxxx.

2.5 Xxxx:

xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx x výrobkem x xxxxxxxxx přímém xxxxx.

3. POSTUP XXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx x musí xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxx byly xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxx o xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx na xxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx které xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx výrobce, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx x místě použití xxxx xxxxxxx.
3.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x počtem xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxx zabezpečí xxxxx xxxxxxxx, záměně a xxxxxxxxxxx x označí xx x souladu x xxxxxxxx xxxxxxxx x dotyčném členském xxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:

- xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx/xxxxxxx, xxxxx. distributor, xxxxx)

- xxxxx, čas a xxxxx xxxxxx vzorku,

- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,

- xxxxx inspektorátu.

4.3 Xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx platnými v xxxxxxxx členském státu.
5. XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx musí být xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxx pokyny xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx.
5.2 Nejsou-li xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxxx vzorky xxxxxxxxxx x xxxxx xxx xxxxxxx 10 xx 25 °C.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxx do xxxxxxxx xxxxxxx otevřeny.

2. XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXX
1. OBECNĚ
1.1 Xx-xx xx xxxxx, měla xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Je-li xxxxxxxx xxxxxx příliš xxxx, měl xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx důkladně xxxxxxxx.
1.2 Xxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx, vyžaduje-li xx xxxxxxxxxx xxxxxx, a xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx požadovaný xxxxx xxxxxxxxxx vzorků. Poté xx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xx být obal xxxx x inertní xxxxxxxxx xxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx být x tekuté xxxx xxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx dojde x xxxxxxxx xxxx původně xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxx odběrem zkušebního xxxxxx xxxx zhomogenizován.
1.4 Xx-xx kosmetický xxxxxxxxxx xxxxxx xx prodeje xxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx nelze xxxxxxxxxx podle těchto xxxxxx, x xxxxxx-xx xxxxxxxxx xxxxxx metody xxxxxxxx, xxxx být xxxxxx xxxxxxx postup, xx xxxxxxxxxxx, že xxxx písemně uveden xxxx součást xxxxxxxxx x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
2.1 X xxxx xxxxx xx mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako jsou xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx roztoky, xxxxxxxx xxxx, xxxxxxx nebo xxxxx, x xxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx tubách.
2.2 Odběr xxxxxxxxxx vzorku:

- xxxx xxxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxx;

- obal xx xxxxxx;

- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tekutiny xx xxxxxxx xx zkumavky x xxxxxxxxxx vyšetření xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxx xx xxxx xxxxxx, xxxx

- xx odeberou požadované xxxxxxxx vzorky;

- xxxx xx pečlivě xxxxxx.

3. XXXXXXXX XXXXX
3.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx jsou pasty, xxxxx, xxxxxx x xxxx x xxxxx xxx baleny v xxxxxx, x plastových xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
3.2.1 Xxxxx x xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx ihned xxxxxx.
3.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx horní xxxxxx. Odebere se xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXX XXXXX
4.1 X této xxxxx xx mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx pudry, kompaktní xxxxx, tyčinky x xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
4.2.1 Xxxxx xxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx obal xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx a xxxxxxx se zkušební xxxxxx.
4.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx tyčinky: Xxxxxxxxxx xx seškrábne xxxxx xxxxxx. Xx spodní xxxxxx xx odebere xxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXXXXXX X XXXXXXX NA XXXXXXXX ("xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx")
5.1 Xxxx výrobky xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/EHS xx xxx 20. xxxxxx 1975 (xxx Xx. xxxx. x. L 147, 9. 6. 1975, x. 40.)
5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:

Xx důkladném protřepání xx xxxxxx vhodné xxxxxx (viz obrázek 1: xx specifických xxxxxxxxx může xxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx jiné xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx aerosolového xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx potažené xxxxxxx x xxxxxx (xxxxxxx 4) a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, avšak xxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxxx xx obsah xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:

5.2.1 Xxxxxxxxxx prostředek xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx lze xxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx ze xxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx x fází xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx oddělení xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx. X xxxxx xxxxxxx směřuje xxxx xxxxxx xxxxx xxxxx. X takovém xxxxxxx xxxx xxxxxx fáze xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxxx (např. xxxxx/xxxx).
5.2.3 Aerosolové xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxx lze xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.
5.2.4 Xxxxxxxxxx xx xxxxx pěny xxxx xxxxx: Do xxxxx xx nejdříve přesně xxxxxx 5 xx 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx zabrání xxxxxx xxx xxxxxxxxx, x tak xx xxxxx xxxxxxx hnací xxxxx, aniž xx xxxxx ke ztrátě xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxx

Xxxxxx (obrázek 1) je xxxxxxxx x xxxxxx nebo xxxxxx. Je xxxxxxxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx adaptéru xxxxxxxxxx xxxxxx systémům xxxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx příklad; xxx xxxxxx xxxx spojky (xxx obrázky 2 x 3).

Láhev (obrázek 4) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx x x xxxxxxx xx xxxxxxxx ochrannou xxxxxxx xxxxxxxxxxx plastu. Xx objem 50 xx 100 xx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxx

Xxx bylo xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, musí xxx x xxxxx xxxxxxx vzduch. Xx xxxxx xxxxxx xx xx lahve xxxxxx xxxx xxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být zkoumán) x xxxx xx xxxxxxx odplynění až xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx láhev x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Spojka xx xxxxx.

Xxxxx se xxxxx ("x" gramů). Aerosolový xxxxxxxxxxx, z něhož xx být odebrán xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Spojka se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx), xx spojce se xxxxxxx láhev (hrdlem xxxx) a xxxxxxx xx xx ni. Xxxxx se xxxxxx xxx xx dvou xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx vyrovnání xxxxx, xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxx lahve. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx ("b" xxxxx) x xxxxxxx xx xxxxxxxx převedeného xxxxxx xxxxxxxx x1 (x1 = b - x).

Xxxxx získaný vzorek xxx použít:

1. x xxxxxxx chemické xxxxxxx,

2. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

5.4.1 Xxxxxxxx analýza

S xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx postupuje xxxx xxxxxxxxxxxx způsobem:

- x xxxxx se vypudí xxxx; jestliže přitom xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx, xx které bylo xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx zavedeno xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2-methoxyethanolu (5 xx 10 x);

- na xxxxx xxxxx při 40 °X xx třepáním xxxxxxxx těkavé složky, xxxx xx xxxxx xx ztrátám vzorku;

- xxxxx se znovu xxxxx ("x" gramů), xxx se stanovila xxxxxxxx zbytku x2 (x2 = x - x);

(Xxxxxxxx: xxx xxxxxxx hmotnosti zbytku xx odečte hmotnost xxxxxxxxxx použitého množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx);

- xxxxxxxx ventilu xx láhev otevře;

- xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx vhodného xxxxxxxxxxxx;

- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x m2           X x P

R = _____ x X = ______ ,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100

xxx:

x1 = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx,

x2 = hmotnost xxxxxx xx zahřívání xxx 40 °C,

r = xxxxx jednotlivé xxxxx xx xxxxxx m2, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx),

X = obsah jednotlivé xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx,

X = celková xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x aerosolovém xxxxxxxxxxxx,

X = xxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).

5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx plynovou chromatografii xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.4.2.2 Pomůcky

Přesná xxxxxxxxx pro plynovou xxxxxxxxxxxxx řady X2 xx 25 µl xx 50 µx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx vybavená xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Stříkačka xx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx trubičkou xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx průměr 2,5 xx).

5.4.2.3 Postup

Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx aerosolového xxxxxxx xx xxxxx xx způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx bublinky xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx potřeby xxxxxxx). Xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx xx uzavře x xxxxxxxxx xx xxxxxx xx lahve. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxx.

5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xx xxxxx (obyčejnou xxxxxxxxx stříkačkou za xxxxxxx spojky).

Obrázek 1 - Xxxxxx X1

Xxxxxxx 2 - Spojka X2 pro xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx 3 - Spojka M1 xxx xxxxxx xxxx xxxxx zasunovacími ventily

Obrázek 4 - Láhev x objemu 50 xx 100 ml

Obrázek 5 - Stříkačka xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXXXXX A KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X DRASELNÉHO
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X metodě xx xxxxxx postup xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx kůžičky.

2. DEFINICE

Množství xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x neutralizaci xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx množství xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx sodný x % (x/x).

3. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx kyseliny xx xxxxxxxxxxx hodnota pH; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx je xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx

x) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx organických xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Amoniak xx x této xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx tlaku xxx xxxxxxxx teplotě;

b) solí xxxxxxx kyselin, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. X takových xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hydroxylových xxxxx xxxxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx část xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

X metodě xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx xxx případy, xxx xxxxxxx k xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx anorganických xxxxxxx.

X když xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, že xx xxxxxx xX xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. hydroxidem xxxxxxx xx kvartérními xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
4.1.1 Standardní xxxxxxxxx xxxx, pH 9,18 xxx 25 °X: 0,05X xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx sodného.
4.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
4.2.2 xX-xxxx xx xxxxxxxxxxx
4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
4.2.4 Standardní xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx

xX-xxxx s xxxxxxxxxxx xx kalibruje xxxxxx xxxxxxxxxxxx alkalického tlumivého xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 10% xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, a xxxxxxxxx se. Xxxxx xx pH. Je-li xX 12 nebo xxxxx, xxxx být xxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
5.1 Titrace xx vodném xxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 xxx/x
5.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
5.1.2.2 xX-xxxx xx zapisovačem
5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx na 150 xx se xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx o xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx vakuového exsikátoru x xxxxxxxx xx xxxxxx vodní vývěvy, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (asi xxx xxxxxx).

Xxxxx xx 100 xx xxxx, xxxxxx x kádince xx rozpustí nebo xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.1.2.2).

5.1.4 Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx se xxxx inflexní body. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxx pH xxxxx xxx 7, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx draselný.

Vykazuje-li titrační xxxxxx xxx nebo xxxx xxxxxxxxxx bodů, xx pro stanovení xxxxxxxx xxx xxxxx x xxxx.

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxx inflexního xxxx.

Xx-xx X xxxxx titračního xxxxxxx x xx x M xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx hydroxidu sodného x/xxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx sodný x % (m/m) xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

% = 0,4 ___

              X

Xxxx xxxxxx xxxxxxx, kdy xxxx náznaky přítomnosti xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx draselného xxxxxxxxxx xxxxxxxx křivka xxxxxxxx inflexní xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx
5.2.1.1 Isopropylalkohol
5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx roztok xxxxxxxx chlorovodíkové, 1,0 xxx/x
5.2.1.3 0,1 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x isopropylalkoholu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před použitím xxxxxxxx 1,0 xxx/x xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
5.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
5.2.2.2 pH-metr
5.2.2.3 Xxxxxxxx membránová xxxxxxxxx
5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx xxxxxxx varných xxxxxxx, kádinka se xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x evakuuje xx pomocí xxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxx zápach čpavku (xxx xxx xxxxxx).

Xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx disperguje x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové v xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.2.2.2).

5.2.4 Xxxxxxx

Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx inflexní xxx xxxx xxxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxx xX 9.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx (viz XXX ISO 5725)

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

4. XXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX XXXXXXXXXXX SOLÍ X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXX PÉČI X XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx popsaná xxxxxx xx vhodná xx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx xxx péči x xxxxx. Xxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx kyseliny xx'xxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx solí stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (m/m) volné xxxxxxxx xx'xxxxxxx xx xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx xxxxx přítomných anionických xxxxxxxxx xxxxxxxxx látek xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x-xxxxxxxxx xx xxxxxxxx šťavelová x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako šťavelan xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxx sírové a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX ČINIDLA

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší.

4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)
4.2 Roztok xxxxxxxx vápenatého, 10 % (x/x)
4.3 Xxxxxxx, 95 % (X/X)
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxxxxxx
4.6 Roztok x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)
4.7 Roztok xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x
4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (x/x)
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.10 Octan xxxxx, xxxxxxxxx
4.11 Ledová xxxxxxxx xxxxxx
4.12 Kyselina xxxxxx (1:1)
4.13 Nasycený xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Dělicí xxxxxxx na 500 xx
5.2 Xxxxxxx na 50 x 600 xx
5.3 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxx, G4
5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 xx
5.5 Xxxxxx na 10 xx
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 ml
5.7 Vodní xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxxxxxxx míchačka s xxxxxxxxxx deskou
5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx teflonem
5.11 Xxxxxx xx 25 xx
5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xx 50 ml xx naváží 6 xx 7 x xxxxxx xxxxxx, xX xx upraví xx xxxxxxx 3 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx 100 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vody. Xxxxxxxx xx přidá 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx roztoku x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 xx 30 xx chloridu xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxx xx xxxxxx protřepe.
6.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx, extrakce xx opakuje xx xxxxxxx reakčních xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1 x organická xxxxxx se znovu xxxxxxx.
6.3 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 600 xx x případný xxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.4 Xxxxx xx 50 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.1), xxxxxx se xxxxxxx x xxxx (5.9) x xx xxxx xx do xxx vmíchá 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx se nechá xxxxxx.
6.5 Úplnost vysrážení xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xx do xxx xxxxxx 200 ml xxxxxxxx (4.3); (5.10); xxxxx xx 30 xxxxx xxxx.
6.6 Supernatant xx odfiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí malého xxxxxxxx xxxxx xxxx (50 xx 60 °X) x xxxxxxx xx studenou xxxxx.
6.7 Xxxxxxxxx xx pětkrát xxxxxxx xxxxx množstvím xxxxxxxx (4.3), pětkrát xxxxx xxxxxxxxx diethyletheru (4.5) a rozpustí xx v 50 xx horké xxxxxxxx xxxxxx (4.8), xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.8 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.12) x titruje xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxxxxx zbarvení.
7. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xx vzorce

                                                       X x 4,50179 x 100

xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x % = __________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; E x 1000

xxx

X = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného xxxxx xxxx 6.8,

X = navážka xxxxxx x g (6.1),

4,50179 = xxxxxxxxxxxxx faktor xxx kyselinu šťavelovou.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,15 %.

9. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
9.1 Princip

Kyselina xxxxxxxxx x/xxxx šťavelany xx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx. Do xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxxxxxx za vzniku xxxxx xxxxxxxxxx. Projde-li xxxxxxx oxid xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého, xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx (mléčný xxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.2 Xxxxxx
9.2.1 Xxxx xxxxxx, xxxxx xx být analyzován, xx xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1 xx 6.3; xxxxxxxx se tak xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
9.2.2 X přibližně 10 xx roztoku xxxxx xxxx 9.2.1 se xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx octanu xxxxxxx (4.10) a xxxxxx xx okyselí několika xxxxxxx ledové kyseliny xxxxxx (4.11).
9.2.3 Xxxxx xx 10% roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Sraženina xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx sírové (1:1) (4.12).
9.2.4 Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxx x po xxxxxxx xxxxx se xxx 0,5 ml 0,5 xxx/x roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxx.
9.2.5 Xxxxx xx xxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx zkumavka xxxxxx zátkou x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx zahřeje x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx (4.13). Xxxxx xxxxxxxx zákalu uhličitanu xxxxxxxxx xxxxx 3 xx 5 minut xxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXX XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Metoda xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx o koncentraci 5 % xxxx xxxxx. X xxxxxxxx xxxx platí zákaz xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx pasta xx xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx které xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard. Po xxxxxxxxxx xx část xxxxxxx fáze xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Porapak X, Chromosorb 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 xxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
4.3 Chloroform
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxx
4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) xx pipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml, xxxxx xx xxx 300 mg xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X mg), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxx xx xxxxxxxxx faktoru relativní xxxxxx

Xxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6) xx xxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 10 xx x xxxxx se xxx 300 mg xxxxxxxxxxx xxxxxx (X1 xx). Doplní se xx rysku xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx chromatograf x plamenovým ionizačním xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx 5 až 10 µx, xxxxxx po 0,1 µl
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 4 a 5 xx
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 10 x 50 ml
5.6 Xxxxxxxx xx xxx 20 xx xx šroubovým xxxxxxxx, Xxxxxxx Xxxxxxx x. 20 nebo xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx vnitřní xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.7 Xxxxxxxxxxx
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx: sklo

délka: 150 xx

xxxxxxx průměr: 4 xx

xxxxxx xxxxxx: 6 xx

6.1.2 Xxxxxx xx xxxxxx Porapakem X, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 mesh (4.1).
6.1.3 Detektor: xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx se xxxxxxx xxx, aby xxx nástřiku 3 µx xxxxxxx 4.7 xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxxx škály xxxxxxxxxx.
6.1.4 Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx, průtok 65 xx/xxx. Pomocný xxxx: xxxxx, vzduch nebo xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xx nastaví xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx nebo kyslíku xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxx:

xxxxxxx 210 °X

xxxxxxxx 210 °C

kolona 175 °X

6.1.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx 100 cm xx hodinu.

6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx x analýze xx odebere x xxxxx xxxxxxxxxx tuby. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx obsahu, xxxx xx xxxxxx, obsah xx xxxxxxxx promíchá x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
6.3.1 Do xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx x přesností na 10 xx 6 xx 7 xxxxx xxxxx xxxxx (X0 xxxxx) podle bodu 6.2 x xxxxxxx xx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.3.2 Xx xxxxxxxx xx odpipetuje xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 xx xxxxxxxxx (4.5), xxxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx xx promíchá.
6.3.3 Uzavřená xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx a xxxx xx 15 xxxxx odstřeďuje xxx xxxxxxxx, při nichž xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx: Občas xxxxx x xxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xx kapalná xxxx xxxxx zakalená. Xxxxxxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 xx 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ke xxxxxxx xxxx a novým xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx.

6.3.4 3 µx xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx vodítkem xxxx xxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxx xxxxxxxxx 1 min.,

acetonitril xxxxxxxxx 2,5 xxx.,

xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 6 xxx.,

xxxxxxxxxxxxxxxx > 15 xxx.

6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 3 µx roztoku podle xxxx 4.7. Postup xx xxxxxxx. Faktor xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx každý den.

7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 Xxxxx xx xxxxx xxxx acetonitrilu x chloroformu a xxxxxx xxxxx v xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: xxxxx x xxxxx x polovině výšky.
7.1.2 Xxxxxxx xx plocha xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . Mi       Xx . 1/10 X

xx = _______ = ___________

         Xx . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . X1

xxx

xx = xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx,

Xx = xxxxxx píku chloroformu (6.3.5),

Xx = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.5),

Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x mg na 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.5 (=X1),

Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v mg xx 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (=1/10X).

Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Výpočet obsahu xxxxxxxxxxx
7.2.1 Xxxxxxxx podle xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx xxxxxx píků xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx zaznamenaném xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.3.4.
7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx -Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . X

%X = __________ . 100 % = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . XXX . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . Xx . X0 .100

xxx

%X = xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx pastě vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,

Xx = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.4),

Xx = xxxxxx píku xxxxxxxxxxxx (6.3.4),

XXX = hmotnost xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x xx (= 1000.X0),

Xx = xxxxxxxx acetonitrilu x xx na 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10X).

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x výsledek xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 %.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) chloroformu xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,3 %.

6. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ ZINKU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích ve xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxx ve vzorku xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx ve vzorku.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) zinečnatý. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Koncentrovaný xxxxxxx, 25 % (x/x); x420 = 0,91
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.3 Octan xxxxxx
4.4 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xx
4.5 Xxxxxx amoniaku, 6 % (x/X)

240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx, xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx a promíchá.

4.6 Xxxxxx octanu amonného, 0,2 xxx/x

15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx rozpustí x xxxxxxxxxxx vodě, x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx se xxxxxx xx xxxxx x promíchá.

4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx

5 g 2-methylchinolin-8-olu xx rozpustí xx 12 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx destilovanou xxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx destilovanou vodou x xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 1000 xx
5.2 Xxxxxxx xx 400 xx
5.3 Odměrné válce xx 50 x 150 xx
5.4 Xxxxxx xxxxxx xx 10 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 ml
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Exsikátor se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx sušicím xxxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx teplotu 150 ± 2 °X
5.11 xX-xxxx
5.12 Xxxxx xxxxx
5.13 Xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx x. 4 nebo xxxxxxxxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx na 400 xx xx xxxxxx 5 xx 10 x (X xxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx obsahuje asi 50 až 100 xx zinku, xxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
6.1.1 Směs xx xxxxx xxxxxxx zfiltruje xxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxxx se xxxxxxx x dalšími 90 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx xx spojí.
6.2 Xx xxxxxxx 10 xx zinku xxxxxxxxxx x xxxxxxx (6.1) xx xxxxxxx 2 xx roztoku 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx (4.7) x xxxxxxxx xx.
6.3 Xxxx xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx 60 °C (5.12) a xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 45 ml xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx (4.6).
6.4 xX roztoku xx xx xxxxxxx míchání xxxxxx xx 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 roztoku xxxxxxxx (4.5); pH xxxxxxx xx xxxx xX-xxxxxx.
6.5 Xxxxxx xx ponechá 30 xxxxx stát. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4, xxxxxx xxxxxxx (150 °C) a xx xxxxxxxxxxx zvážený (X0 xxxxx); sraženina xx promyje 150 xx xxxxxxxxxxx vody xxxxxx na 95 °X.
6.6 Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx na 150 °X x xxxx xx xxxxx xxxxxx.
6.7 Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx, vloží xx xx exsikátoru (5.9) a po xxxxxxxxxxx na laboratorní xxxxxxx se zváží (X1 xxxxx).
7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx ve vzorku xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X1 - X0) x 17,12

% xxxxx = _______________

                             X

xxx

X = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 6.1 v x,

X0 = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) x x,

X1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx kelímku xx xxxxxxxxxx (6.7) x x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx vhodná xxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxx. x xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonát xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx za sníženého xxxxx, xxxxxxxx se xx xxxx x xxxxxxxx extrakcí chloroformem. Xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonová xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx podílu zfiltrovaného xxxxxxx xxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (m/m), (x420 = 1,18)
4.2 Xxxxxxxxxx
4.3 Butan-1-ol
4.4 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.5 Xxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxx xxxxxxxx
4.7 Xxxxxxxxx xxxxx
4.8 Kyselina xxxxxxxxxxx
4.9 Dusitan sodný
4.10 Xxxxxx xxxxxxxxxx draselného, 0,6 xxx/x
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,2 xxx/x
4.12 Vodný xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/X)
4.13 Vodný roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (x/X)
4.14 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/X)
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/X)
4.16 Xxxxxxx fáze: xxxxx-1-xx / xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx / xxxx (4:1:5 X/X/X); xx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vrstva xxxxxxxx.
4.17 Xxxxxxx činidlo
4,5 x xxxxxxxx sulfanilové (4.8) xx xxxxxxxx xx 45 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 500 xx. 10 ml xxxxxxx xx ochladí x xxxxx s xxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx dusitanu xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx 15 xxxxx xxx 0 °X (xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx tři xxx) a bezprostředně xxxx nanesením (7.5) xx xxxxx 20 xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).
4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx; velikost 20X20 xx, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,25 mm.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx x se xxxxxxxxxxx xxxxxx
5.2 Dělicí xxxxxxx xx 100 xx
5.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 250 xx
5.4 Byreta na 25 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx na 1, 2 x 10 xx
5.6 Xxxxxx pipeta xx 5 xx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 µx xxxxxx po 0,1 µl
5.8 Xxxxxxxx xx stupnicí od 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxx lázeň x xxxxxxxxxx
5.10 Sušárna x nucenou xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 80 °X
5.11 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě
6. XXXXXXXX XXXXXX

X xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové x xxxxxxxxxx xxx xxxxxx zbytku získaného xxxx, xx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxxx xx za normálního xxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
7.1 Pomocí xxxxxxxxxxxxxx (5.7) xx xxxxxx 5 µx zbytku (6) nebo xxxxxx xx šesti xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx xxxxxxxx okraje xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.18).
7.2 Deska xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.16) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx 15 cm od xxxxxxxxxx xxxxx.
7.3 Xxxxx xx xxxxx x xxxxx a suší xx při 80 °X, xxxxx nezmizí xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (4.13) x xxxx xx xx vzduchu.
7.4 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x nezakrytá xxxx xx postříká 0,05% xxxxxxxx dithizonu (4.15). Xxxxx purpurově xxxxxxxxx skvrn xx xxxxxxxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.
7.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx část xx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonové xx xxxxxxxxxx vznikem žlutohnědé xxxxxx x xxxxxxxx Xx xxxxx 0,26, xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx xxx 0,45 na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx 3-hydroxybenzensulfonové.
8. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
8.1 Xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx xx naváží 10 x xxxxxx xxxx xxxxxx (6) x xxxxxx se téměř xx sucha xx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx lázni xxx 40 °C.
8.2 Do xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx vody (X1 ml) x xxxxxxx (8.1) se xxxxxxxx xxxxxxxx.
8.3 Roztok xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx dělicí nálevky (5.2) x xxxxxxxxx xx dvakrát xxxx 20 ml chloroformu (4.2). Xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
8.4 Xxxxx xxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx filtr. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx se 1,0 xxxx 2,0 xx (X2 xX) xxxxxxxx napipetují do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.3) x zředí xx xx 75 ml xxxxx.
8.5 Xxxxx xx 2,5 ml 36% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 2,5 g xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xx promíchá x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 50 °X.
8.6 X xxxxxx se připouští 0,6 mol/l roztok xxxxxxxxxx draselného (4.10), xxxxx xx xxxxxx xxx 50 °X xxxxxxxx xxxxx.
8.7 Xxxxxxx xx xxxxx 3 xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx uzavře x xxxxx xxxx 10 xxxxx na xxxxx xxxxx při 50 °X.

Xxxxxxxx se xxxxx 10 minut roztok xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx 2,0 ml xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx se xxxxxx x zahřívá 10 minut na xxxxx xxxxx xxx 50 °C. Xxxxxxxxx xx celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).

8.8 Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu, přidají xx 2 x xxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx xxxxxxx.
8.9 Xxxxxxxx xxx xx titruje 0,2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx xxxxxxx se xxxxx několik xxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.12) xxxx indikátoru. Zaznamená xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (b).
9. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého xx xxxxxx xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xx vzorce:

(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -x) x X1 x 0,00514 x 100

= __________________________

                            x x X2

xxx

x = xxxxxxx množství xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (8.7) v xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (8.9),

x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) v xx,

X1 = xxxxx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx (8.2) x xxxxxxxxxxx,

X2 = objem xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxx xxxxxxxx musí být xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx. Za xxxxx xxxxxx viz xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,5 %.

11. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., o xxxxxxxxxxxx požadavcích xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x o xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx fyzické xxxxx xxxxxxxxx za výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx zdraví xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) je xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx 6 % (m/m). Xx xxxxxxx, že xxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx x xxxxx zinku. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx přítomen xx xxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxxx být xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx prostředky xxxxx obsahovat také xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX VODÍKU X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX PRO XXXX X XXXXX
XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx je xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx oxidačních xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx jod x jodidů. Z xxxxxx důvodu je xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx jiná přítomná xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xx xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, bromičnany x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx sodný, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx draselný, xxxxxxxxx sodný x xxxxxxx xxxxxx - xxx ohledu xx xx, zda pochází xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx barnatého - xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx mobilních xxxx.

2. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

2.1 0,5% (x/X) xxxxx referenční xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.5 Bromičnan xxxxx
2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx
2.2 Xxxxxxx xxxx X, 80% (VN) xxxxxxx
2.3 Xxxxxxx xxxx B, xxxxxx-xxxxxxxx-3-xxxxxx-xxxxx-1-xx-xxxx (34 : 38 : 18 : 10, X/X/X/X)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10% (x/X) vodný xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx činidlo X, 1% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxx
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10% (x/x) kyselina chlorovodíková
2.7 4 mol/l kyselina xxxxxxxxxxxxxx
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Chromatografický xxxxx (xxxxx Xxxxxxx x. 3 xxxx x. 4 xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx)
3.2 Xxxxxxxxxxx na 1 µx
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
3.4 Skládané filtry
3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Prostředky rozpustné xx xxxx

Xx xxxxxxx xxxxxx xx připraví xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x prostředku xx 100 xx xxxx. 1 µx xxxxxxx z xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané v xxxxxx 5.

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx rozpustné ve xxxx

Xxxxxx se 1 x a 5 x vzorku x xxxxxxxx se x 50 xx xxxx, x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 100 ml x xxxxxxxxxx xx. Xxx suspenze se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x xxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx 1 µx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.2.2 Ještě jednou xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx rozptýlením 1 x x 5 x v 50 xx xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx se. Xxxxxxxx se přefiltrují xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pro provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.3 Xxxxx
5 x x 20 x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozptýlí xx 100 ml xxxx x disperze xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědel X (2.2) x X (2.3) xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx sestupná xxxxxxxx chromatografie. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx alespoň 24 xxxxx.

5.2 1 µx roztoku xxxxxx x xxxxx referenčních xxxxxxx připravených xxxxx xxxxxx 4 a xxxx 2.1 xx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxx proužku xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 xxxx ekvivalentní) 40 xx xxxxxxxx x 20 cm xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx vhodných xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx proužek (5.2) xx umístí xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx naplněné vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 xxxxx).
5.4 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x xxxxxxx xxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx o 35 xx (asi xxx xxxxx).
5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx chromatogramy xxxxxx x usuší xx xx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx postříkání:
5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx činidlem X (2.5). Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx nejdříve x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx peroxidu vodíku. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx;
5.6.3 xxxxxxxxx činidlem X (2.6) na xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1; přítomnost xxxxxxxxxx xx projeví xxxxxx modrými skvrnami xx xxxxxxxxxxxxx.
5.7 Za xxxx zmíněných xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) xxxx hodnoty Xx referenčních xxxxx (2.1) xxxxxxxxx následující:

Mobilní xxxx X (2.2)

Xxxxxxx xxxx X (2.3)

Peroxodisíran xxxxx

0,40

0,10

Xxxxxxxxxxxxx draselný

0,40

0,02 + 0,05

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

0,50

0,10 + 0,20

Xxxxxxxxx xxxxx

0,40

0,20

Xxxxxxxxx xxxxxxxx

0,40

0,10 + 0,20

Xxxxxxx xxxxxx

0,80

0,80

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxx barnatý xx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (A.4.2) x xx základě xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:

- v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx části xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku (X.4.1) xx opět xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným níže (X.5),

- xx xxxxxxxx, xx kterých jsou xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx současně (X.4.2), vyloužením zbytku x roztoku (X.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx rozpuštění xxxxxxxx (X.4.2.3) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx potvrdí xxxxxxxxx chromatografií x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx
2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, 36% (x/x)
2.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 6 xxx/x
2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 8 xxx/x
2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx rhodizonové
2.6 Chlorid xxxxxxx (XxXx2.2X2X)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
2.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, 1% (x/X)
2.9 Xxxxxxx xxxx methanol - xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) - xxxx (80: 10 : 10 ,X/X/X)
2.10 Xxxxxxxx činidlo, 0,1% (m/V) vodný xxxxxx xxxxxxx soli xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, připravuje xx bezprostředně xxxx xxxxxxxx
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxx na 5 µl
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Xxxxxxx baňky xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír Schleicher x Xxxxxx 2043 x nebo xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxx, xx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, x xxxx xx usuší.
3.5 Skládaný xxxxxxxxx xxxxx
3.6 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxxxxx, xx kterých nejsou xxxxxxxx peroxodisírany
4.1.1 2 x prostředku xx xxxxxxxx v 50 xx vody x xX xxxxxxxx xx xxxxxx přibližně xx xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (B.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx vody xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, doplní xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx x xxxxxx 5 x xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2 Prostředky, ve xxxxxxx xxxx přítomny xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 x xxxxxxxxxx xx rozptýlí xx 100 xx xxxx x přefiltruje xx.
4.2.2 K xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx hmotnosti xxxxxx (X.2.7), promíchá xx x směs se xxx hodiny xxxx x platinovém xxxxxxx (X.3.2).
4.2.3 Xxxxxxx se xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx rozpustí x 50 xx xxxx x přefiltruje xx (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x xxxxxx se xxxxx xx 100 xx. Xxxxx roztok se xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx x xxxxxx 5 x xxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxx vysrážením xxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (X.2.9) se xxxxxx xx komory xxx xxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxx xx sytí xxxxxxx 15 hodin.
5.2 Xx chromatografický xxxxx - xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx X.3.4 - xx xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx bodů 5 µx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx B.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.
5.3 Xxxxxx x referenční xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx. Chromatogram se xxxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 30 cm.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xx vyjme x xxxxxx a xxxxx xx vzduchu.
5.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx xx na xxxxxxxxxxxxx objeví červené xxxxxx x hodnotou Xx xxx 0,10.

C. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX

1. PRINCIP

Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku je xxxxxxxx xx následující xxxxxx:

X2X2 + 2H+ +21- → X2 + 2H2O

Tato xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx urychlena xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx a xx xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah peroxidu xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx výrobku (% x/x).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 mol/l
3.2 Xxxxx draselný
3.3 Molybdenan xxxxxx
3.4 Thiosíran sodný, 0,2 mol/l
3.5 Roztok xxxxxx draselného,10% (x/X), xxxxxxxxxx se bezprostředně xxxx použitím
3.6 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 20% (x/X)
3.7 Xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/X)
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 100 xx
4.2 Byreta xx 50 ml
4.3 Xxxxxxx xxxxx xx 250 xx
4.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 a 100 xx
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx
5. XXXXXX
5.1 Xx 100 xx xxxxxxx xx xxxxxx xxx 10 x (m xxxxx) xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x xxxxxxxx vodíku. Xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 250 xx, doplní xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx.
5.2 10 ml xxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (4.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 100 ml 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.5) x xxx xxxxx xxxxxxx molybdenanu xxxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxx xxx se xxxxxxxx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a těsně xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x mililitrech (X).
5.4 Způsobem popsaným x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx slepý xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxx 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1N roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (Xx x ml).
6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X - X0) x 1,7008 x 250 x 100           (X - X0) x 4,252

% peroxidu xxxxxx = ___________________________ = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xx xxxxxx:

x = množství analyzovaného xxxxxx (5.1) x x,

X0 = xxxxxxxx 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx pokus (5.4) x mililitrech,

V = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xxx titraci roztoku xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

9. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXXX BARVIV X XXXXXXX XX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx na vlasy xx xxxxx krému xxxx kapaliny:

Látky

Symbol

Fenylendiaminy

o-fenylendiamin

(OPD)

m-fenylendiamin

(MPD)

p-fenylendiamin

(PPD)

Methylfenylendiaminy

4-methyl-1,2-fenylendiamin (toluen-3,4-diamin)

(OTD)

4-methyl-1,3-fenylendiamin (xxxxxx-2,4-xxxxxx)

(XXX)

2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx)

(XXX)

Xxxxxxxxxxxxx

2,4-xxxxxxxxxxxx

(XXX)

Xxxxxxxxxxx

Xxxxxx-1,4-xxxx

(X)

x-xxxxxx

(x-X)

Xxxxxxxxxx

Xxxxxx-1,2,3-xxxxx

(X)

Xxxxxxxxxx

Xxxxxx-1,3-xxxx

(X)

2. PRINCIP

Oxidační xxxxxxx xx extrahují x xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx pH 10 96% xxxxxxxxx x identifikují se xxxxx- xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.

X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx látek xx xxxxxxxxxxxx vzorků xxxxxxx xxxxxx xxxx vyvíjecích xxxxxxx x chromatogramy xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx xx nejpodobnějších xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Ethanol, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxx, 96 % (V/V)
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x420 = 0,91)
3.5 X-(+)-xxxxxxxxx xxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxx
3.8 Dusík, xxxxxxxxx
3.9 Xxxxxx
3.10 Xxxxxx
3.11 Butan-1-ol
3.12 Xxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50% xxxxxx (V/V)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:

-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx stabilní xxxx), jako např. x xxxxxxx 2 XX - Xxxxxxxxx,

-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx stabilní xxxx), xxxx např. x xxxxxxx NNCD - referenční x. 74&xxxx;150 FLUKA,

nebo xxxxxxxxxxxx.

3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx
3.16 x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-xxxxxxxxxxxxx
3.18 Chlorid železitý, xxxxxxxxxx
3.19 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (m/V)
3.20 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v oddíle 1 "Rozsah a xxxxxx použití". X xxxxxxx aminosloučenin musí xxx standardní sloučenina xxx' ve xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xx), xxxx jako xxxxx báze.

3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/X)

Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 3.20.

Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxx xx odměrné xxxxx na 10 xx.

Xxxxx xx 5 xx 96% xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx indikátorovým xxxxxxxx).

Xxxxxx xx na 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) a promíchá.

Roztoky xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx x temnu.

V některých xxxxxxxxx může po xxxxxxx askorbové xxxxxxxx x roztoku amoniaku xxxxxxxxx sraženina. Xxxx xxxxxx postupem xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.

3.22 xxxxxxx fáze
3.22.1 Xxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxx (35 : 25 : 40, X/X/X)
3.22.2 Chloroform - xxxxxxxxxx - xxxxxxx - 25% xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1, X/X/X/X)
3.22.3 Benzen - xxxxx-2-xx - xxxx (50 : 25 : 25 , X/X/X). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x po xxxxxxxxx při pokojové xxxxxxx (20 až 25 °X) xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx fáze.
3.22.4 x-xxxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxx X (7 : 70 : 23, X/X/X). Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx pokojové xxxxxxx (20 až 25 °X) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx M

Roztok xxxxxxxx, 25 % (V/V) 24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx 75 objemových xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xxxxx protřepat.

3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 5% (x/X) xxxxx roztok zvoleného xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.23.2 Ehrlichovo xxxxxxx

2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 xx 10% xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).

3.23.3 2, X-xxxxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx xxxxxxxx železitého

Roztok 1: Xxxxxxxx se 1 g xxxxxxxxxxxxxx (3.17) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 g xxxxxxxxxxx chloridu železitého (3.18) xx 100 xx 96% ethanolu (3.3).

Xxx vyvolání xxxxxxxxxxxxx xx těmito xxxxxxx xxxxxxx postřik xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.

3.23.4 Xxxxxxxxxxx dusičnan xxxxxxxx

25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx k 5% (x/X) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx jej xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro chromatografii xx tenké vrstvě.
4.1.1 Xxxxxxxx nebo skleněný xxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx skvrn x xxxxxx mohl xxxxxxx dusík. Toto xxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
4.1.2 Mikrostříkačka na 10 µx, dělená xx 0,2 µl, x jehlou x xxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx dávkovač na 50 µl uchycený x xxxxxx tak, xxx xxxxx mohla xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 0,25 mm, rozměry 20 x 20 xx (Xxxxxxxx and Xxxxx, Silica X-XX, xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx ekvivalentní).
4.2 Odstředivka, 4000 xx./xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 10 xx se šroubovacími xxxxxxx potaženými XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx

Xxxxx 2 xx 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se 3 x xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), až xX xxxxxxx xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3).

Homogenizuje xx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), zazátkuje xx x centrifuguje xx xx 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx

Xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx po 1 µx xxxxx xxxxx xxxxxxx referenční xxxxx x devíti bodech xxxxxxxxxx od xxxx 1,5 cm xxxxx xxxxx xxxxxxxx asi 1,5 xx od xxxxxx desky.

Referenční látky xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx:

1

2

3

4

5

6

7

8

9

X

X

X

XXX

XXX

XXX

XXX

XXX

XXX

XXX

α-X

Xxxx se x xxxxxx 10 x 11 nanesou xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

Xxxxx xx xxxxxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx je zahájeno xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx do xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx jedním ze xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x nechá se xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti xxx 15 cm xx xxxxxxxxxx linie.

Deska xx xxxxx x xxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.3 Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 3.23.

5.2.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xx a xxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

X xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx použitém xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx potvrdit xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.5 Semikvantitativní xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxx nadměrně xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx více xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx.

XXXXXXX 1

Xxxxxxx Xx a xxxxx xxxxxxx bezprostředně xx xxxxxxxx

Xxxxxxxx (3.20)
Mobilní fáze
Mobilní xxxx
Xxxxxxx Rf
Výsledné xxxxx
(3.22.1)
(3.22.2)
(3.22.3)
(3.22.4)
Xxxxx (3.23.1)
Xxxxxxx (3.23.2)
Dimethyl- xxxxx (3.23.3)
XxXX3 (3.23.4)
OPD
0,62
0,60
0,30
0,57
světle xxxxx
-
-
xxxxxx xxxxx
XXX
0,40
0,60
0,47
0,48
xxxxxxx xxxxx (*)
xxxxx
xxxxxx xxxxx
xxxxxx hnědá
PPD
0,20
0,50
0,30
0,48
hnědá
jasně xxxxxxx (*)
xxxxxxx
xxxx
XXX
0,60
0,60
0,53
0,60
xxxxx (*)
světle oranžová
světle xxxxx
xxxxxx hnědá
MTD
0,40
0,67
0,45
0,60
červenavě xxxxx (*)
xxxxx
xxxxx
xxxxx
XXX
0,33
0,65
0,37
0,70
xxxxx
xxxxxxxx
xxxxxxx (*)
šedá
DAP
0,07
-
0
0,05
hnědá (*)
xxxxxxxx
xxxxxxx
xxxxx
X
0,50
0,35
0,80
0,20
-

xxxxxxxx
xxxxxxx
xxxxx (*)
α-X
0,90
0,80
0,90
0,75
xxxxxxxx xxxxx
-
xxxxxxx (*)
xxxxx
X
0,37
-
0,67
0,05
xxxxx
xxxxx xxxxxx xxxxxxx
xxxxx světle xxxxx
xxxxx (*)
X
0,50
0,37
0,80
0,17
xxxxxxxx (*)
světle xxxxxxx
xxxxx xxxxxx xxxxx
xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxx

1. OPD xx xxxxxxx xxxxx slabě; xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx xxxxxxx xx OTD.

2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx vyvolané xxxxx.

6. ZKOUŠKA XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX NA TENKÉ XXXXXX

Xxxx xxxxxx dvourozměrné xxxxxxxxxxxxxx vyžaduje použití xxxxxxx standardů x xxxxxxxxx činidel.

6.1 Další xxxxxxxxx x xxxxxxx
6.1.1 β-xxxxxx (β-X)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)

Xxxxxxxx xx 0,5% (x/X) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x bodě 3.21.

6.2 Xxxxx xxxxxxx fáze
6.2.1 Xxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx - 25% roztok xxxxxxxx (65 : 30: 0,5, V/V/V)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx systém

Do xxxxxxxx komory pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx asi 2 x xxxxxxxxxxxxx jodu x komora se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 6 xx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě (4.1.3) xxxxxxx na xxxxxx s adsorbentem xxx linky.
6.4.2 V xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 µx xxxxxxxx (5.1) do xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 6), který xxxx xxx 2 xx xx obou xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xx chromatogramech xxxxx xxxx 5.2.
6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (xxx. 6) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx pokládaná xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 xx). Nanáší se 2 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku - xxxxx XXX, xxxxx xx nutno nanést x xxxxxx 6 µx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx v atmosféře xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Postup xxxxx xxxx 6.4.3 xx opakuje v xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (xxx. 6) x xxxxx xx uchovává xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx vyvolávání xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx mezi xxxx xx 1,5 xx).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxx se xx xx vhodné xxxxxxxx mobilní xxxx 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) xx vloží do xxxxxx x vyvíjí xx ve xxx x prvním xxxxxxxxx xxxxx (obr. 6).

Xxxxxx xx, dokud čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).

6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx jiného xxxxxxxxxxxxxxxx komory, předem xxxxxxxxxxxx dusíkem, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx alespoň 60 xxxxx.
6.4.7 Pomocí dělené xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxx xxxxxx množství xxxxxxx xxxx (6.2), xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx směru (xxxx xx xxx), xxxxx čelo rozpouštědla xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx s xxxxxxxxxxx. Deska xx xxxxx z xxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxxx xx chromatografické xxxxxx xxxxxxxxxx páry xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx chromatogram xx xxxxxxxxxxxx s využitím xxxxxx Xx a xxxxx xxxxxxxx chromatografovaných xxxxxxxxx (xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxx xxxx uvedeny v xxxxxxx II).

Poznámka

Nejlepšího xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx-xx se xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxx xxxx xx dobu xxx xxxxxx.

6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx možno xxxxxxxxxxx xxxxxxxx opakováním xxxxxxx xxxxxxxxx v bodech 6.4.1 až 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx bodě 1 xxxx xxxxxxxx extraktu xxxxx bodu 6.4.2 xxxxxx 1 µx xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxxxxxx x bodě 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 žádná xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx chromatogramu podle xxxx 6.4.8 xxxxxxx.

Xxxxxxx XX

Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx chromatografii x xxxxxxxx xxxxxx xxxx

Xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx

X

xxxxxx

X

xxxxx

α-X

xxxxxxx

β-X

xxxxxx xxxxx

X

xxxxxxx hnědá

MPD

žlutavě xxxxx

XXX

xxxxxxx xxxxx

XXX

xxxxx xxxxx

XXX

xxxxxxx xxxxx

XXX

xxxxx hnědá

OAP

oranžová

MAP

žlutavě xxxxx

XXX

xxxxxxx xxxxx

2-XXXX

xxxxx

4-XXXX

xxxxxxxx

Xxxxxxx 6

10. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxxxx x xxxxxxx a xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx zbarvených xxxxxxxx s 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x420 = 1.84) xx xxxxx 11 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
3.2 Xxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (x420 = 1,19) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx činidlo Xxxxxx®) x xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 2,0 x Nitrinu® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Po xxxxxxx xx přidají 4 xx zředěné kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxx x xxxxx, xxxxx xx roztok xxxxx xxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxx x xxxxx skleněné xxxxx (4.3).

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx na 50 xx
4.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
4.3 Hnědá skleněná xxxxx na 125 xx
4.4 Skleněná deska, 10 x 10 xx
4.5 Špachtle x xxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx xxxxx, 10 x 10 xx
5. XXXXXX
5.1 Část xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 cm xxxxxx.
5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxx (4.5).
5.3 Počká xx xxx 1 xxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxxxxxx papíru xx xxxxxxx:

- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),

- xxxx dvě xxxxx xxxxxxx Nitrinu® (3.4).

5.4 Po 5 xx 10 xxxxxxxxx xx filtrační xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Červenofialové xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.

Xx-xx xxxxx xxxxxxxx nízký, xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx během 5 xx 15 xxxxxx xx žluté. Xx-xx xxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxx xxxxxxx změně xx po 1 xxxx 2 xxxxxxxx.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx zbarvení x doba, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx žlutou, naznačují xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusitanů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx touto metodou, xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx dusitanu xxxxxxx.

3. PRINCIP

Po xxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx reakce xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx vzniklého xxxxxxxx xx xxxx xxx 538 nm.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx xxxxx používat déle xxx jeden xxxxx xx přípravě.
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx 1:

106 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného X4Xx(XX)6.3X2X xx rozpustí x xxxxxxxxxxx vodě x xxxxx xxxxx xx 1000 ml.

4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX:

219,5 g xxxxxx zinečnatého Zn(CH3COO)2.2H2O x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xxxxx xx 1000 xx.

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:

0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x doplní xx xxxxx xx xxxxx. 10,0 ml xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx zředí xx 500 xx; 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 µx NaNO2.

4.3 Roztok xxxxxxxxx sodného, 1 xxx/x
4.4 Roztok sulfanilamid-hydrochloridu, 0,2%:

2,0 g xxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx vody. Xx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx přidá 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Zředí se xxxxx na 1000 xx.

4.5 Xxxxxxxx chlorovodíková, 5 xxx/x
4.6 N-1-naftylové xxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx N-naftylethylendiaminu xx xxxx x xxxxx xx vodou xx 100 mI.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Analytické xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100, 250, 500 a 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx pipety
5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx, xxx xxxxxxxx, xxxxxx 15 xx
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Spektrofotometr x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 1 xx
5.8 xX-xxxx
5.9 Mikrobyreta xx 10 xx
5.10 Xxxxxxx na 250 xx
6. XXXXXX
6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx se naváží xxx 0,5 x (x xxxxx) homogenizovaného xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx horkou xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx (5.10) x xxxxxx xxxxxx destilovanou xxxxx xxx xx 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx xx půl xxxxxx xxxxx do xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx na 80 °X. Xxxxx této xxxx xx xxxxx xxxxx protřepe.
6.2 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx činidla I (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 xxx/x xxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.3), xxxxx xx xX neupraví xx 8,3. (Xxxxxxx se xX-xxxx (5.8)). Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.2) a doplní xxxxxxxxxxxx xxxxx po xxxxx.
6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (5.5).
6.5 Xx xxxxxxx baňky na 100 ml (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx alikvotní xxxx (X mililitrů) čirého xxxxxxxx, avšak xx xxxx než 25 xx, a xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vodou xx objem 60 xx.
6.6 Xx promíchání xx xxxxx 10,0 xx roztoku xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxx 6,0 xx 5 xxx/x xxxxxxxx chlorovodíkové (4.5). Xxxxxxxx xx x ponechá xxxx 5 xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxx xxxx 3 xxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.7 Připraví xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx popsaných x xxxxxx 6.5 x 6.6 bez xxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Změří se (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 xxx 538 xx xxxxx roztoku xx xxxxxxx xxxxxx (6.7).
6.9 X xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) se xxxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (x1 mikrogramů), xxxxxxxxxxxx absorbanci xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X využitím xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxx 10 µg/ml (4.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx pro xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 µg xxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx.
7. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250                        100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1

%XxXX2 = ____ x x1 x 10-6 x ____ = _________,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x x x 40

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x g (6.1),

m1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v µg xxxxxxxx podle xxxx 6.9,

X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.5).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,005 %.

11. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx vodách xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxxx od 0,1 xx xx 2,0 xxxxxxxxxxxx procent vzorku.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vzorku touto xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx a 3,5-xxxxxxxxxxxxxxx (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxx sloučeniny xx izolují xxxxxxxxxxx xxxxxx skvrn x xxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx methanolem. Xxxxxxx se vyextrahované xxxxxxxxxx xxxxxx, podrobí xxxxxxxx x stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 25% (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)
4.4 Hotové xxxxxxxxxxxx XXX xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx deaktivují následujícím xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Nastříkané desky xx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx až xxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxx deaktivace může xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx v důsledku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx.

4.5 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxxx xxxxxx (20 : 75 : 5 , X/X/X).
4.6 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx: rozpustí xx 400 mg xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96% ethanolu (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 µx resorcinolu).
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 xx 3,5-dihydroxytoluenu (XXX) xx 100 ml 96% xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 µg DHT).
4.8 Xxxx standardů: x xxxxxxx baňce xx 100 xx xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx xx xxxxx 96% xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx xxxxxxxx 400 µx xxxxxxxxxxx a 400 µg DHT).
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
4.9.1 X,X-xxx(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (HMDS)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TMCS)
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Obvyklé xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x plynovou xxxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nádobí
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx kádinky xx 150 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (m gramů) xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 20 xx 50 xx xxxxxxxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx xxxxxx (xx xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 xx), xxxxx se 10 xx (40 mg XXX) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx se. Xxxxxxxxx (4.3) xx převede xx odměrné xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx ethanolem xx xxxxx a xxxxxxxx.
6.1.3&xxxx;250 µx xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx desku xx silikagelem (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx linie x xxxxx xxxxxxxxx 8 xx. Xx xxxxx dbát xx xx, aby linie xxxx xx xxxxxxx.
6.1.4 Xx stejnou desku xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) nanese 250 µx xxxxx standardů (4.8).
6.1.5 Xx xxxx xxxx startovací linie xx xxxxxx xx 5 µx xxxxxxx 4.6 x 4.7 x xxxxxxxxx lokalizace xxxxx xx vyvolání.
6.1.6 Xxxxx xx xxxxxx x nenasycené komoře xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne vzdálenosti 12 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxx xxx 45 xxxxx. Xxxxx xx usuší xx xxxxxxx x zóna xxxxxxxxxxx/XXX se xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx XX xxxxxxx (254 nm). Xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxx xx vyznačí xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxx xx x desky xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 10 xx.
6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x adsorbent obsahující xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx:
Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) a xxxxxxxxx xx jednu xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx xx 2 xx methanolu.
6.1.8 Xxxxxxxx xx spojí x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx noc odpařit xx vakuovém xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vhodným sušicím xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx.
6.1.9 Odparky (6.1.8) se xxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 6.1.9.1 nebo 6.1.9.2.
6.1.9.1 Mikrostříkačkou se xxxxx 200 µl XXXXX (4.9.1) x xxxx xx nechá x xxxxxxxx nádobě 12 xxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Mikrostříkačkou xx xxxxxxxx xxxxx 200 µx XXXX (4.9.2) x 100 µx XXXX (4.9.3), xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °X. Xxxx xx ochladí.
6.2 Plynová xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x2 - r1)

R = ______________

                x1 + w2

kde:

r1 x x2 = retenční xxxx xxxx píků x min.,

w1 x x2 = xxxxx xxxx v polovině xxxxx píků x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v xx/xxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx ocel

Délka 200 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx

Xxxxx: 10% OV-17 xx Chromosorbu WAW, 100 xx 120 xxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx: 185 °X (xxxxxxxxxxx)

Xxxxxxxx: 250 oC

Nástřik: 250 oC

Nosný xxxx: xxxxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx výrobce.

6.2.2 Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx 3 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.1.9. Xxx každý xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx xx plochy xxxx, vypočte xx xxxxxx x poměr xxxxx xxxx: S = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx DHT.
7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx resorcinolu ve xxxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), xx xxxx xxxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4                    Xxxxxxx

xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M            Xxxxxxxxxxx xxxxx

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x (6.1.1),

Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx píku (6.2.2) xxx roztok xxxxxx,

Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) xxx xxxx xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.

12. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X ETHANOLU XXXX PROPAN-2-OLU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxx typech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (včetně xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx methanolu, stanovený xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.

3. PRINCIP

Stanovení xx provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p. x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx ethanol
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx promytím xxxxx
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx chromatograf:

s tepelně xxxxxxxxxxx detektorem (xxxxxxxxxx) xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,

x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky.

5.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
5.3 Xxxxxx na 2 xx, 20 xx x 0 xx 1 xx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx na 0 xx 100 µl x 0 až 5 µx

x (xxxxx xxx aerosolové xxxxxx) xxxxxxxxx plynotěsná xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx obrázek 5, kapitola "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx").

6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx se odebírají xxxxxxxx xxxxx kapitoly "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx" x xxxx xx analyzují plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x bodě 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx xxxxxx xxx aerosolových prostředků, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx kapitoly "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx", se xxxxx xxxxx na koncentraci 1 xx 2 % ethanolu xx xxxxxx-2-xxx a xxxx xx analyzují plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x bodě 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx použije tepelně xxxxxxxxxx xxxxxxxx (katarometr).
6.2.1.1 Xxxxxx kolony xx 10 % Xxxxxxxxx X18 na Chromosorbu XXX, 100 až 200 mesh.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'r2 - x'x1

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; w1 + x2

xxx:

x1 x x2 = retenční xxxx xxxx píků v xxx.,

x1 a x2 = xxxxx xxxx x polovině výšky xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

6.2.1.3 Xxxxxx rozlišení xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 mm

Proud xxxxxxx xxxxxxxxxxx: 150 xX

Xxxxx xxxx: xxxxxx

Xxxx: 2,5 xxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °C

Kolona: 65 °C

Měření xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2 Xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
6.2.2.1 Náplní kolony xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Porapak XX; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx xxxx dávat xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d' r2 - d' x1

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + x2

x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.

x1 x w2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x mm/min.

6.2.2.3 Tohoto xxxxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 2 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 8 x 10-10 X

Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 2,1 bar

Průtok: 40 xx/xxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 1,5 bar

Průtok: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °C

Kolona: 120 až 130 °X

7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx odměřením pomocí xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx se stanoví xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx po každém xxxxxxx.

Xxxxxxxxx koncentrace

(% x/x):

Xxxxxxxx

(xx)

Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx

(xx)

Xxxxxxxx chloroformem

na xxxxx

Xxxxxxxxx 2,5 %

0,5

20

100 (xx)

Xxxxxxxxx 5,0 %

1,0

20

100 (xx)

Xxxxxxxxx 7,5 %

1,5

20

100 (xx)

Xxxxxxxxx 10,0 %

2,0

20

100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

Xxx xxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx vynesením

na xxx x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx propan-2-olu v %

xx xxx x: xxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).

7.2 Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pipet, xxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx zvážením xxxxxx xxxx xxxxx po xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx koncentrace

(% x/x):

Xxxxxxxx

(µx)

Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx

(xx)

Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx

Xxxxxxxxx 2,5 %

50

2

100 (xx)

Xxxxxxxxx 5,0 %

100

2

100 (ml)

Přibližně 7,5 %

150

2

100 (xx)

Xxxxxxxxx 10,0 %

200

2

100 (ml)

Do xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 až 3 µx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

Xxx každou xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx) x xxxxxxxx xx kalibrační xxxx xxxxxxxxx

xx xxx x: množství xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx propan-2-olu x %

xx xxx x: xxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan-2-ol).

7.3 Xxxxxxxxxx xxxx musí xxx lineární.
8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx relativně xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

13. KVALITATIVNÍ A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxx, xxx xxxx či xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx x skládá xx xx xxx xxxxx:

1.1 Kvalitativní xxxxxxxxx
1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxxxxxxx)

Xxxx xxxxxx xx používá x xxxxxxx, xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx donory xxxxxxxxxxxx.

X opačném xxxxxxx, x pokud xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx povolenou xxxxxxxxxxx, xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx.

1.3 Kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu

Při xxxxxxx xxxx xxxxxxx metody (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx x příliš xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx formaldehyd x formaldehyd x xxxxxxxxx formě). Nejdříve xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx nebo x xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x hmotnostních xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
3.1 Podstata xxxxxx

Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx.

3.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.

3.2.1 Xxxxxxx
3.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx
3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x420 = 1,19)
3.2.4 Xxxxxxxx sírová, xxx 1 xxx/x
3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx fuchsinu (3.2.1) x xxxxxxxx se x 75 xx xxxx x teplotě 80 °X. Po xxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x siřičitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2.3). Xxxxx se doplní xx 100 ml.

Použitelnost xx xxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxx
3.3.1 Xx kádinky xx 10 ml xx naváží 2 x xxxxxx.
3.3.2 Xxxxxxx xx 2 kapky xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx xxxxxxx musí xxx pří použití xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx 5 xxxxx.

3.2.3 Xxxxxx-xx xx xx 5 minut xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx formaldehyd xxxxx xxxx 4. x v xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.
4. XXXXXX KOLORIMETRICKÉ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX-2,4-XXXXX
4.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx reaguje x pentan-2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx amonného xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx-1-xxxx x absorbance xxxxxxxx se xxxx xxx 410 nm.

4.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx a xxxxxxx xx demineralizovaná xxxx.

4.2.1 Xxxxxxx octan xxxxxx
4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, (x420 = 1,05)
4.2.3 Xxxxxx-2,4-xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Xx xxx 25 °C - nesmí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx při 410 nm
4.2.4 Xxxxx-1-xx
4.2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 xxx/x
4.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1 xxx/x
4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1 xxx/x
4.2.8 Roztok škrobu, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 x/50 xx xxxx) xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx, 2. xxxxxx 1980, xxxx I-VI-1-1
4.2.9 37% xx 40% (x/X) xxxxxx formaldehydu
4.2.10 Odměrný xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x
4.2.11 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x
4.2.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx:

X xxxxxxx baňce xx 1000 xx xx xxxxxxxx:

- 150 x octanu xxxxxxxx (4.2.1),

- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx kyseliny xxxxxx (4.2.2).

Xxxxxx xx xx 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx xxx 6,4).

Xxxx xxxxxxx xxxx xxx připraveno xxxxxxx.

4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx pentan-2,4-dionu
4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

5 g xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx xxxxx xx 1000 ml.

Koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx:

Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).

Xxxxx xx stát 5 xxxxx.

Xxxxxxx xx 11,00 xx XXx (4.2.5) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.2.8).

Xxxxxxxx 1 xx 0,05 xxx/x odměrného roztoku xxxx (4.2.10) odpovídá 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

4.2.15 Xxxxxxxxxx roztok formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xx zředí xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 a xxxx v xxxxxx 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx 1 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx obsah se xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.3.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx
4.3.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 PS (xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.3.3 Xxxxxxxxxxx
4.3.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X
4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3.6 Skleněné xxxxxx x délkou xxxxxxx xxxxx 1 xx
4.4 Xxxxxx
4.4.1 Xxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxx 150 µx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx (xxxxxx X). (Xx nutno xxxxxx, xxx xx xxxxxxx pH asi 6; v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx odměří

- 10,00 xx xxxxxxx S,

- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxx xx demineralizovanou xxxxx na konečný xxxxx 30 xx.

4.4.2 Xxxxxxxxxx roztok

Možný rušivý xxxx xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx tohoto xxxxxxxxxxxx roztoku:

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx

- 10,00 xx xxxxxxx X,

- 5,00 xx xxxxxxx (4.2.13),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.3 Xxxxxx pro xxxxx xxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx konečný xxxxx 30 xx.

4.4.4 Xxxxxxxxx
4.4.4.1 Směsi připravené xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx protřepou. Erlenmeyerovy xxxxx se přesně xx 10 xxxxx xxxxx xx vodní xxxxx vyhřáté na 60 °C. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 xxxxxx x xxxxx x ledovou xxxxx.
4.4.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxx 10,00 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Každá xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx. Směs xx přesně 30 xxxxxx důkladně xxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
4.4.4.3 Xxxxx se xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx (4.3.2) xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxx odstředit (při 3000 xx./xxx xx xxxx 5 xxxxx).
4.4.4.4 Xxx 410 nm xx xxxxx xxxxxxxxxx (X1) extraktu xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.4.2).
4.4.4.5 Obdobně xx xxxxx xxxxxxxxxx (A2) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.4.3) xxxxx xxxxx-1-xxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx do xxxxx vyhřáté na 60 °X.

4.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4.5.1 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:

- 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 4.4.4, x xxxx se xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx-1-xxx (4.2.4).
4.4.5.3 Xxxxxx se xxxxxxx x 10, 15, 20 a 25 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.15).
4.4.5.4 Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx postupem xxxxx xxxx 4.4.4.5.
4.4.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx od xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx získané xxxxx bodů 4.4.5.1 x 4.4.5.3 se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx zákon xxxxx xx xx 30 µx formaldehydu.
4.5 Xxxxxxx
4.5.1 Xx xxxxxxx A1 xx odečte xxxxxxx X2 x x xxxxxxxxxx křivky (4.4.5.5) xx xxxxxx množství X formaldehydu x xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) x µx.
4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx pomocí vzorce

                                                           X

xxxxx formaldehydu v % (x/x) = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 103 . x

xxx

x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x x.

4.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,005% xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x pentan-2,4-dionem.

Vede-li xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a x xxxxxxxxxxx na xxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx osoby xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kosmetického prostředku xxx zdraví xxxxxxxxx xxxx (x kosmetických xxxxxxxxxxxx), xx.

x) 0,05 % xx 0,2 % xx xxxxxxx, x xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx uveden xx xxxxxxx,

x) více xxx 0,2 % xx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxx,

xxxx xxx použito xxxxxxx xxxxx bodu 5.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XX XXXXXXXXXXX DONORŮ XXXXXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx žlutý xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxx za xxxxxxx x xxxxxxxxxx vzniklého xxxxxxxx xx měří xxx 420 xx.
5.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

5.2.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
5.2.2 Xxxxxxx octan xxxxxx
5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx xx xxx 4 °X)
5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
5.2.6 Xxxxxxxx trihydrogenfosforečná, 85% (x420 = 1,7)
5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx
5.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37% až 40% (x/X)
5.2.10 Xxxxxxxx sodný, 1 xxx/x
5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 mol/l
5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002 xxx/x
5.2.13 Xxxxxx škrobu xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxx Pharmacopoeia (xxx 4.2.8)
5.2.14 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x
5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x
5.2.16 Xxxxxxx fáze:

Vodný xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (5.2.5), 0,006 xxx/x, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)

5.2.17 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx kolonou:

V xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx

- 62,5 g xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx kyseliny xxxxxx (5.2.3),

- 5 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).

Xxxxxx se xxxxxxxx ve tmě.

Skladovatelnost: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °X.

Xxxxx xxxxxxx by xx xxxxxx xxxxx.

5.2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

10 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx 1000 ml.

Koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx:

Xxxxxxx se 5,00 xx; přidá xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu sodného (5.2.10).

Xxxxx xx stát 5 minut.

Okyselí se 11,00 xx HCl (5.2.11) x přebytek xxxx xx titruje xxxxxxxx roztokem thiosíranu xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx škrobu (5.2.13).

Xxxxxxxx 1 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.

5.2.19 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx v poměru 1/100 xxxxxxx xxxx (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 37 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

5.3 Přístroje x xxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx pro HPLC
5.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro XXXX)
5.3.4 Nastřikovací ventil xx smyčkou x xxxxxx 10 µx
5.3.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx:

+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,

+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

+ xxx xxxxxx Xxxxxxx x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx chlazené,

+ xxxxxxx x nerezové xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 400 xx,

+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx - viz xxxxxxx 1),

+ xxxxx díl xx xxxxx X xxx xxxxxxx xxxxxx (Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx),

+ xxx xxxxxx xxx xxxxxxx objemu,

nebo: xxxxx xxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxx XXXX 520 xxxx xxxxxxxxxxxx x reaktorem o xxxxxx 1 xx.

5.3.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 µx
5.3.7 Xxxxxxx XXX-XXX® C18 xxxx xxxxxxxxxxxx
5.3.8 Xxxxxx xxxxxx:

- Bischoff Hypersil XX 18 (xxx XX číslo X 25.46&xxxx;1805), (5 µm, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- xxxx XxXxxx, Xxxxxx XXX

(5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx),

- xxxx Phase XXX, spherisorb XXX 2

(5 µx, délka 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm).

5.3.9 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx K1 xxxxxxxx XX 18 (xxx Xx X 6301&xxxx;1805)

(5 µx, xxxxx 10 xx) xxxx xxxxxxxxxxxx.

5.3.10 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxx (xxx A 15020508 Bischoff) xxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.3) xx xxxxxxx podle xxxxxxxxx schématu x xxxxxxx 2.

Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx ventilem musí xxx xx xxxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx směs xxxx detekcí; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx známa, xxx xx xxxxxxxxxx.

5.3.12 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x UV oblast
5.3.13 Xxxxxxxxx
5.3.14 Odstředivka
5.3.15 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.3.16 Vibrační xxxxxxxx (Xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx)
5.4 Xxxxxx
5.4.1 Kalibrační xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx výšek xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx fází (5.2.16):

- 1,00 ml xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx na 20,00 xx (asi 185 µx/100 ml)

- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20,00 ml (xxx 370 µx/100 xx)

- 5,00 xx roztoku (5.2.19) xx zředí xx 25,00 xx (xxx 740 µx/100 xx)

- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20,00 xx (xxx 925 µx/100 ml).

Kalibrační xxxxxxx xx xxxxxxxxx asi xxxxx xxxxxx stát xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx je lineární xxx xxxxxxxxxxx od 1,00 xx 15,00 µx/xx.

5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxx (krémy, make-up, xxxx xxxxx)

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x gramů) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 µx formaldehydu. Přidá xx xxxxxx 20,00 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20,00 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.12). Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Xxxx xx xxxxxx odstředěním (2 minuty xxx 3000 x). Mezitím xx promyje patrona (5.3.7) 2 ml xxxxxxxxx (5.2.7) a xxxxxxxxxxxx xx 5 xx xxxx (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx patronou xx xxxxxxx protéci 4 xx vodné xxxx xxxxxxxx, první xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx s uzávěrem xx s přesností xx 0,001 g xxxxxx zkušební xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtr (5.3.6) x xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxxxxx patronou xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2.1. Všechny roztoky xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.

5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Průtok xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,

- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,

- Xxxxxxx xxxxxx na výstupu x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,

- Objem xxxxxxxx: 10 µx,

- Xxxxxx xxxxxxx: u xxxxxxxxx xxxxxxxx xx kolona xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 minut),

- Teplota xxxxxx xx kolonou: 100 °C,

- Detekce: xxx 420 mn.

Poznámka: Xxxx chromatografický systém x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Nepoužije-li xx systém do xxxx xxx, xxxx xx tomto xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ještě xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx kondicionováním xx xxxxxxxx nechá xxxxxxx xxxx, xxx se xxxxxxxxx rekrystalizaci.

5.5 Xxxxxxx

Xxxxxx: (5.4.2.1):

Xxxxx xxxxxxxxxxxx v % (x/x):

X . 10-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10-4

____________ = _________

            5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x

Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx: X xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

X . 10-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10-4

___________ = ________

         m                     x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx v x (5.4.2.1),

C = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x µx/100 ml odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).

5.6 Opakovatelnost

Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 0,05 % (x/x) formaldehydu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,005 %.

Xxxxxxx 1

XXXXXX XXX XXXXXXXXX "XXXXXXXXXXXXX PLETIVA"

NEZBYTNÉ XXXXXXXXXXXXX

- Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx xxxxxx 5 xx s xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx 7 x 8). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx hřebíky xxxx xxx 1,8 xx x xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxx pevná xxxxxxx xxxxx (xxxxx) x protahování xxxxxxxxx xxxxxxxx;

- 5 x xxxxxxxxx xxxxxxxx o xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.

XXXXXX:

Xxxx xxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx" xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx otvorem xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x dolnímu xxxxx (xxx 10 cm xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxx, což xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx pletení); xxxx xx xxxxxxxx ovine xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xx znázorněno xx xxxxxxx 9.

Xxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxx bude xxxxxxxx xxxxxxxx kroužky x xxxxxxxxxxx šrouby; xxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxx na xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx "xxxx":

- spodní xxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx přes xxxxx část xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Xxxx xx postupně opakuje x xxxxxxx xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 proti xxxxx hodinových ručiček), xxxxx se xxxxxxxxx 5 x nebo xxxxxxxxxx délka xxxxxxx.

Xx xxxxx ponechat asi 10 xx kapiláry x xxxxxxxx řetízku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx ze čtyř xxxxxx a lehce xx utáhne tak, xxx se xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Francouzské xxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx (Supelco).

Obrázek 7 - Xxxxxxxxxxx vyobrazení xxxxx

Xxxxxxx 8

Xxxxxxx 9 - Xxxxx řada

Obrázek 10 - Xxxxx xxxx

"Xxxx" xx xxxxxxx xxx, xx xx xxxxxx kapilára (xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx)

Xxxxxxx 11

Xxxxxxx 2

1 = xxxxxxxx xxx XXXX

2 = xxxxxxxxxxxx ventil

3 = xxxxxx x předkolonou

4 = xxxxxxxx xxx xxxxxxx

5 = xxx xx tvaru X xxx mrtvého objemu

5' = xxx ve xxxxx X (Xxxxxx)

6 - 6' = xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx

7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"

7' = xxxxxxx

8 = xxxxxxxx xxxxx x vroucí vodou

9 = xxxxx hnízdo

10 = chladič

11 = xxxxxxx tepla z xxxxxxxx xxxxxx

11' = xxxxxxx tepla

12 = xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x UV oblast

13 = modul za xxxxxxx XXXX 520

1.

2

14. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX DICHLORMETHANU X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ

V xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx tato xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxx (XXXx3)
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx (CCl4)
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2)
4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX3XXx3)
4.5 Xxxxxx
4.6 Xxxxx
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx převedení xxxxxx xx 50 až 100 xx (viz xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx")
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, na 25 xxxx 50 µx (viz xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx")
6. XXXXXX
6.1 Vzorek xxx přetlaku: vzorek xx xxxxxx naváží xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Přidá xx přesně xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve vzorku. Xxxxxxxx se promíchá.
6.2 Xxxxxx v xxxxx xx aerosoly: Xxxxxxx xx xxxxxx odběru xxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři", xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) xx xxxx do xxxxx xxxxx jako xxxxxxx standard objem xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Mrtvý xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xx naplnění xxxxxxxxx vzorkem xx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx vypláchnout xxxxxxx (4.6), xxx v xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx zbytek xxxxxx.
6.2.3 Xx odebrání každého xxxxxx by xx xxx xxxxxx ventilu x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx) a xxxx xxxxxxxx vysušit xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Při xxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx dvě xxxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx x xxx každou xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx.
7. CHROMATOGRAFICKÉ XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 300 xx.

Xxxxxx: 3 nebo 6 xx.

Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx u xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxx

Xxxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx X 18 xx chromosorbu. Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x2 - x1)

X = ___________

           W1 + X2

xxx:

x1 x x2 = retenční xxxx xxxx píků (x min.),

W1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků (v xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (v xx/xxx.).

7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny kolony, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx

X

XX

Xxxxxxxx kolony:

nerezová xxxx

xxxxxxxx xxxx

Xxxxx:

350 xx

400 xx

Xxxxxx:

3 xx

6 xx

Xxxxx:

xxxxxxxxxx:

XXX

XXX-XXXX-XX

xxxxxxxx:

100 xx 120 mesh

60 až 80 xxxx

Xxxxxxxxxxx fáze:

Hallcomid X 18,

Hallcomid X 18,

10%

20%

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx měnit v xxxxxxxxxx xx přístroji. X příkladech xxxx xxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx

X

XX

Xxxxxxx:

xxxxxx:

65 °C

75 °X

xxxxxxx:

150 °X

125 °C

detektor:

150 °X

200 °X

Xxxxx xxxx:

xxxxxx xxxxx:

45 ml/min

60 xx/xxx

xxxxxxx xxxx:

2,5 xxx

2,0 xxx

Xxxxxxx:

15 µx

15 µx

8. XXXX XXX STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXX

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx naváží směs:

Dichlormethan (4.3), 30% (x/x),

1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),

Xxxxxxxxxx (4.1),35% (x/x).

9. XXXXXXX
9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx látky "x " xxxxxxxx x xxxxx "a " vybrané xxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx xxxx "x", xxx xx

xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

xx = její xxxxxxxx xx xxxxx,

Xx = xxxx xxxxxx xxxx.

Xxxxxx-xx xx druhá xxxxx xxxx "x", xxx xx

xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (=1),

Xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi,

Aa = její xxxxxx xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx

xx = ________

          Xx x Xx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxxxxxx úměrnosti (pro xxxxxxxxxx: k = 1):

Xxxxxxxxxxxxx: x1 = 0,78 ± 0,03

1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: x2 = 1,00 = 0,03

9.2 Xxxxxxx % (x/x) dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku, který xx xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx:

xx = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),

Xx = xxxxxxxx xxxxxx x analýze (x x),

Xx = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx,

X1 = xxxxxx píku xxxxxxxxxxxxxx,

X2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x X1 x k1 x 100

% (m/m) CH2Cl2 = ___________________

                                          Xx x Ms

                                  ma x X2 x x2 x 100

% (x/x) CH3CCl3 = _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx x Xx

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 25 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 2,5 %.

15. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX-8-XXX X BIS(CHINOLIN-8-OL)-SULFÁTU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx popisuje xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx a bis(chinolin-8-ol)-sulfátu xx vzorku stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.

3. XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxx stanovení

Ke kvalitativnímu xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

3.2 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx komplexu xxxxxxxxx reakcí s Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 nm.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx-8-xx
4.2 Benzen. Xxxxxxxx x xxxx toxicitě xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx opatrně.
4.3 Xxxxxxxxxx
4.4 Xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 50% xxxxxx (x/x)
4.5 Xxxxx xxxxxxx pentahydrát
4.6 Vinan xxxxxxxx-xxxxx
4.7 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1X
4.8 Xxxxxxxx sírová, 0,5X
4.9 Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 1X.
4.10 Xxxxxxx
4.11 Xxxxx-1-xx
4.12 Ledová xxxxxxxx xxxxxx
4.13 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X
4.14 "Xxxxx 545" xxxx ekvivalent
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se naváží 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Rozpustí xx x malém množství xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 100 mg chinolin-8-olu. Xxxxxxxx xx v xxxxxxxx (4.10). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) a xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx X

Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx naváží 7 x xxxxxx mědnatého xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx v malém xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

Xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 35 x xxxxxx draselného-sodného (4.6). Xxxxxxxx se x 50 xx xxxx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x promíchá. Xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 ml xxxxxxx B. Doplní xx po xxxxx x promíchá.

4.17 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

X : Xxxxx-1-xx (4.11)/kyselina xxxxxx (4.12)/voda (80:20:20, X/X/X).

XX : Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, X/X).

4.18 2,6-dichlor-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienon, 1% (m/V) roztok x xxxxxxxx (4.10)
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/X) xxxxxx xx xxxx
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30% (V/V) xxxxxx ve xxxx
4.21 Xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5% (x/X) xxxxxx xx vodě
4.22 Xxxxxxx xxxxxx, xX 7

Xx xxxxxxx baňky xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x bezvodého xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xxxxx xx xxxxx.

4.23 Xxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx ekvivalentní). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °X.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx zábrusem xx 100 ml s xxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxx
5.3 Dělené xxxxxx xx 10 a 5 ml
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 ml
5.5 Dělicí xxxxxxx xx 100, 50 a 25 xx
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, průměr 90 xx
5.7 Xxxxxxx xxxxxxx
5.8 Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx
5.10 Kyvety x optickou dráhou x délce 10 xx
5.11 Míchačka s xxxxxxxxxx
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx x xxxxxxxx 8 xx, na xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx vaty, x x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx na xxxxxx konci.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 U xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xX xx 7,5 a 10 µx xx nanese xx startovací xxxxx xxxxxx upravené silikagelové xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Do xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx se nanese 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), poté xx xxxxxxxxxxxx vyvíjí x xxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Když xxxx xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx xx suší xxx 110 °X (15 xxxxx). Pod XX xxxxxx (366 nm) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxx xxxxx.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx xx rozptýlí x 5 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx se xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3) převede do xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx. Po xxxxxxxx vrstvy xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx extrahuje 10 xx chloroformu (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx v xxxxx x xxxxxxx xxxx xx 100 xx (5.1) xxxxxx xxxxx xx sucha xx xxxxxxx xxxxxxx (5.7). Xxxxxxx se xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 x 30 µx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23) podle xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.1.1.1 a xxxx.
6.1.2.2 Na xxxxx xx nanese 10 x 30 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx baňky s xxxxxxx xxxx se xxxxxx 5 g xxxxxx. Xxxxx xx 1 ml roztoku xxxxxxxx sírové (4.8) x xxxx se xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 50 °C.
6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx rozpustí xx 20 xx xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx 20 xx xxxx. Xxxxxx xx xx 100 ml xxxxx a promíchá.
6.2.1.3 5 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx se 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxx extrahuje 8 xx chloroformu (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx vrstvy xx xxxxxxxxx a shromáždí x odměrné baňce xx 25 xx (5.2). Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou xx. Absorbance xxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxx 410 nm xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxxx xxxxxx x xxxxx
6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 ml s xxxxxxx xxxx (5.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Přidá xx 30 ml xxxxxxx (4.2) x 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx xx xx míchání 30 minut xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxx se převede xx dělicí xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx se 5 ml 1 xxx/x XXx (4.7). Xxxxx xxxx se xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxx (5.1), xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 X xxxxxxx xxxxxx, které brání xxxxxxx xxxxxxx, se xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx vznikne xxxxx xxxxxx. Směs xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).

Xx xxxxxx xxxxxxxx xx náplň kolony xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx převede xx xxxxxx, xxxxxx xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) takovým způsobem, xxx se xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, xxxxx xxxx probíhat xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx vrstvou xxxxxx xxxxxx xxxx stále xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 ml xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx popsanému x xxxx 6.2.2.4.

6.2.2.4 Xxxxxxx vodné xxxx (6.2.2.2) nebo eluát x xxxxxx (6.2.2.3) xx v xxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.2.2.5 Xxxxxx xx xxxxxxxx x 6 xx roztoku xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx se 20 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16) x obsah xx převede do xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx se xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx se x xxxxxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxxx do xxxxxxx baňky na 50 ml (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x odměrné xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxxx. Xxxx se absorbance xxxxxxx roztoku při 410 mn xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. XXXXXXXXXX XXXXXX

Xx xxxx baněk xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), x nichž xxxxx obsahuje 3 xx 30% vodného xxxxxxx ethanolu (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), což xxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx 6.2.1.

8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxx vzorky

                                                          x

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx:

x = množství xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) v xx,

x = hmotnost (x xx) zkušebního xxxxxx (6.2.1.1).

8.2 Pevné xxxxxx xxxx xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ____ x 100

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) v mg,

m = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (m/m) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

16. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX AMONIAKU
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx popsáno stanovení xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech amoniaku.

3. XXXXXXX

Xx zkušebnímu xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zředěného xxxxxx roztokem xxxxxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Tímto xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx dochází xxx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx x soli xxxxxxxx xxxxxxx, s xxxxxxxx xxxxxx amonného.

Z xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx oddestiluje x vodní parou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx jinou xxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx barnatý dihydrát, 25% xxxxxx (x/X)
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4% xxxxxx (x/X)
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 mol/l xxxxxxx roztok
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx
4.6 Hydroxid xxxxx, 0,5 xxx/x odměrný xxxxxx
4.7 Indikátor, podle xxxxxxx: xxxxx xx 5 xx 0,1% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxx x ethanolu x 2 xx 0,1% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 xx
5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx
5.4 Xxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxx skleněná xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx kalomelová xxxxxxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.
6.2 Přidá xx 10 ml xxxx, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (4.2). Doplní xx xx 100 xx methanolem (4.1).
6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxx xxx x xxxxxxx (5 °C).
6.4 Xxxx se xxxxxxx xxxxxx zfiltruje nebo xxxxxxxx 10 minut x uzavřených kyvetách, xxx xx xxxxxx xxxx filtrát nebo xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 xx xxxxxx čirého xxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxxxxx xx xxxxx 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 xx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 0,1 xx indikátoru (4.7).
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxxxxx: Xxx potenciometrické xxxxxxxxx xx xxxx 200 xx destilátu xx xxxxxxx na 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4), xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
7. VÝPOČTY
7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx titrace

Označí-li se

V1 = objem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6) (v xX),

X1 = skutečná xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6),

X2 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (v xx),

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 M2 - V1 X1) x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 M2 - X1 M1) x 4250

% amoniaku (x/x) = ______________________ = ____________________

                                                    0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7.2 Xxxxxxx x případě xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx titrace

Označí-li xx

X2 = objem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (x xX),

X2 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X2 x X2 x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4250 V2 X2

xxxxxxx % (x/x) = __________________ = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 m                              x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,6 %.

17. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení nitromethanu xx xx xxxxxx xxx 0,3 % x kosmetických xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx celkový obsah xxxxxxxxxxxx prostředku.

3. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Nitromethan xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx po xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
4.1 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 xxx/x xxxxxx
4.1.2 Folinovo xxxxxxx

Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 g 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx xx 100 xx.

4.2 Postup

K 1 xx xxxxxx xx xxxxx 10 xx roztoku 4.1.1 x 1 xx xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
5.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

5.1.1 Chloroform (xxxxxxx xxxxxxxx 1)
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2)
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %
5.1.4 Xxxxxxxxxxx
5.1.5 Referenční xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx se xxxxx xxx 650 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1). Baňka x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx na 25 xx 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Zváží xx x vypočtou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx.

5.1.6 Xxxxxxxxxx roztok 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx obdobně xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx baňky xx 25 ml.

5.2 Xxxxxxxxx x pomůcky
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.2.2 Pomůcky xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, atd.), jak xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx".
5.2.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx vytárované xxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx, propláchnuté xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 kapitoly "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx xxxxx asi 5 xx jednoho x roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx xx 10xx nebo 20xx xxxxxxxx stříkačka xxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx spojce xxxxx xxxxxxx popsaného x bodě 5 xxxxxxxx "Příprava vzorků x xxxxxxxxxx". Xxxxx xx xxxxx, xxx xx stanovilo přidané xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx xxxxxxx asi 50 g xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx zváží, xxx xx stanovilo xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx mikrostříkačky (5.2.2). Provádí se xxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx odměrné baňky xx 50 xx xx xxxxxx asi 500 mg nitromethanu xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4-dimethylheptanu (5.1.2). Xxxxxx xx xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxx se xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx roztoku se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Nastřikuje se xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx mikrostříkačky (5.2.2). Provádí xx xxx xxxxxxxx.

5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx

Xxxxxx xx ze xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 HB 280X xx Gas Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx zaručit xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x2 - r1)

R = 2 _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2

xxx

x1 x r2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.,

X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxxxx A:

Materiál: xxxxxxxx ocel.

Délka: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% xxxxxxxxxxxxx na Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: nerezová xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Náplň: 20% XXXX 50 HB 280X xx Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 mesh).

5.3.3.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 x 10-10 X.

5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx vhodné xx xxxxxxx následující xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °X

Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx kolonách x xxxxxxxxx.

5.3.3.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: dusík.

Tlak: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx detektoru.

6. XXXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x použitému vnitřnímu xxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,

m'n = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xxxxxxx),

X'x = plocha xxxx xxxx,

x označí-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx nebo 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "c",

přičemž

m'c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v x),

X'x = xxxxxx jeho xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'c

kn = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'c       X'x

(xx xx xxxxxx xxxxxxxxx).

6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx se nitromethan xxxx "x",

xxxxxxx

xx = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

X'x = xxxxxx xxxx xxxx,

x označí-li se xxxxxxx xxxxxxxx, chloroform xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, jako "x",

xxxxxxx

xx = jeho xxxxxxxx ve směsi (x x),

Xx = xxxxxx jeho xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku (x x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

&xxxx; xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Sn

___ x _________ x 100

  X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Sc

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

18. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX K XXXXXX XXXXXXXX, X XXXXXXX XXXXX X X XXXXXXXXXXXX K XXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové x xxxxxxxxxxxx k trvalé xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x depilaci.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx reakcí, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, x kvantitativní xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxx xxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
4.1 Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x. x. xxxx vyšší

4.1.1.1 Papírek x xxxxxxx olovnatým
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (1:1)
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx x octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pravděpodobně xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

4.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx sirovodíku xx xxxxxxxxx

Xx zkumavky xx xxxxxxx několik xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxxxxxx vody x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx lze rozpoznat xxxxx xxxxxxx, a xx papírku x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx černá xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 50 xxx.

4.1.2.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Obsah se xxxxxxx k xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx například xxxxxxxxxx xxxxx.

4.2 Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
4.2.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.2.1.2 2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxx), minimální xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.2.1.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky
4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx o tloušťce 0,25 mm
4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx hlinitým, Xxxxx F 254 X xxxx xxxxxxxxxxxx
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, (x420 = 1,19 x/xx)
4.2.1.9 Xxxxx-xxxxxx
4.2.1.10 Chloroform
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.2.1.12 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx octová
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/X) ve vodě
4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % roztok (m/V) xx xxxx
4.2.1.16 Xxxxxxx xxxx
4.2.1.16.1 Xxxxx-xxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx octová (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, X/X/X/X)
4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), kyselina xxxxxx (4.2.1.13) (90 : 20, X/X)
4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5% (m/V):

Rozpustí xx 5 g xxxxx xx 100 xx tetrachlormethanu (4.2.1.12).

4.2.1.17.3 Xxxxxx fluoresceinu, 0,1% (x/X):

100 mg xxxxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100 ml xxxxxxxx.

4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx xxxx.
4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4% xxxxxx (x/X) xx vodě.
4.2.1.18.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4% xxxxxx (m/V) ve xxxx.
4.2.1.18.3 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4% xxxxxx (x/X) xx vodě.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-merkaptopropionová (4.2.1.4), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.
4.2.1.18.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.
4.2.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx tenké vrstvě

4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x v xxxxxxx xxxxxxx zfiltruje.

V xxxxxxxxx případech může xxx xxxxxx vzorek xxxxxx. V xxxxx xxxxxxx xx okyselení xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

4.2.3.2 Xxxxxxxx

Xx xxxxx xx xxxxxx 1 µx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µx každého x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Pečlivě xx vysuší v xxxxxx proudu xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Deska xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx pod dusíkem, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx.

4.2.3.3 Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx jedním xx xxx činidel (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx se xxxx parám xxxxx (xxxx. v xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), dokud xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx postřikem činidlem (4.2.1.17.4) bude úspěšná xxx xxxxx, nepřekročí-li xxxx xxxxxx desky 30 xxxxx.

4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx pouze xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:

- xxxxxx xxxxxxxx tenké xxxxxx v xxxx xxxxxxxx chromatogramu,

- teplotě xx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx Rf získaných xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.16.1

4.2.1.16.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

0,25

0,80

Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx

0,40

0,95

2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx)

0,00

0,35

Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx

0,45

0,95

3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx

0,45

0,35

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

(Xxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx výrobkem x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx oxidaci.)

Stanovení musí xxxx xxxxxxx jodometrií.

5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx skupiny "-XX" jodem v xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxxxxx:

2 HOOC - XX2XX + X2 → (HOOC - XX2 -X)2 + 2 X- + 2 X+

5.1.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxx, 0,05 mol/l xxxxxxx xxxxxx

5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.1.4 Xxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 150 xx x uzávěrem, xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx, se xxxxxx naváží 0,5 xx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (pH xxxxxxx asi 0) x titruje xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx zabarvení. Xxx xxxxxx xxxx indikátor (xxxx. roztok xxxxxx xxxx tetrachlormethan).

5.1.5 Výpočet

Obsah xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx podle vzorce:

                    92 x n x 100        0,92 x

% (x/x) = ____________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde:

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),

x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).

5.1.6 Xxxxxxxx

Xx-xx xxxxxxxxx výsledek pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx nejvyšší xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, není xxxxx xxxxxxxxx nutné. Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx redukčních xxxxxxx, xx nezbytné xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx chromatografie
5.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx thioglykolová xx xxxxxx xx pomocných xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx' xxxxxxxx xx situ nebo xxxxxx jako xxxxxx x diethyletheru, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.

5.2.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %
5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, (x420 =1,19 g/ml)
5.2.2.3 Xxxxxxxx
5.2.2.4 Octan xxxxxxxxx, xxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) ve vodě
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2% xxxxxx (x/X) x methanolu
5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xX 5):

Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx, 77 g.

Kyselina xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

5.2.2.7 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx připravený 3X xxxxxx x methanolu (5.2.2.3)
5.2.2.8 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5X xxxxxx
5.2.2.10 Xxx, 0,05M xxxxxxx xxxxxx
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x X-xxxxxx-X-xxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Reagents xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x diazomethanu xx 100 xx diethyletheru. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx je xxxxxxx x velmi xxxxxxxxxx xxxx, je xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx digestoři, a xx třeba xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxxx speciální soupravy).

5.2.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.2.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx situ (xxx Xxxxx, X.X., Xxxxxx, X.X. x Xxxxxxxx, X.X., Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302)
5.2.3.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (podle Xxxxxxx)
5.2.4 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx thioglykolové. Okyselí xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx dosáhlo xX xxx 3.

Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (5.2.2.6).

Pomocí xX papírku xx xxxxx, xxx j x xxxxxxx xX xxx 5. Xxxx xx přidá 5 xx xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Xxxxx xx 10 xxxxx a xxxx se odstřeďuje xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx, xxxxx xx hromadí xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dně xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx předchozí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx neodhalilo xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx jodometricky, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx nepřekračuje 6 až 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx a xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx téže xxxxxxxxxxxxx kyvety xx xxxxx

- 2 ml xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxxx (5.2.2.5),

- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x methanolu (5.2.2.7).

Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx pomocných xxxxx). Xxxx je xxxxxx "X".

Xx alikvotním xxxxxx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx thiolů xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx získané x xxxx 5.1.

5.2.5 Methylace
Methylace xx provádí xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx xxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) obsahující 1 ml xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.11) se xxxxxxx 50 µx roztoku "X" x methyluje xx postupem (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidinu (5.2.2.8). Xx 15 minutách (xxxxxxxxx xxxxxx by xxx xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) se xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na 2 xx opatřené vzduchotěsnou xxxxxx. Ponechá xx x xxxxxxxx xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx xxx vzorky současně.

5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx připraveným xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx zátkou xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 µx xxxxxxx "X". Xxxxxxx xx x xxxxxxxx přes noc.

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) o xxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxx 60 mg xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) ve 2 xx.

Xxxx xx xxxxxx "X".

Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 a 5.2.5.

5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Kolona

Typ: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 2 x.

Xxxxxx: 3 xx.

5.2.7.2 Xxxxx

20 % didecylftalát/Chromosorb XXX, 80 až 100 xxxx.

5.2.7.3 Xxxxxxxx

Xxxxxxxxx ionizační. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ionizačního xxxxxxxxx xx 8 x 10-10 X.

5.2.7.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: dusík.

tlak: 2,2 xxx,

xxxxxx: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx xxxx: xxxxx.

xxxx: 1,8 xxx,

xxxxxx: 15 xx/xxx.

Xxxxx pro detektor: xxxxx specifikace xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.7.5 Teplotní xxxxxxxx

Xxxxxxx: 200 °X

Xxxxxxxx: 200 °X

Xxxxxx: 90 °X.

5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx papíru x zapisovači

5 xx/xxx.

5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3 µx. Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.

5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (r2 - x1)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2

xxx

x1 a x2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx (v xxx.),

X1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx (v mm/min.).

Doporučuje xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx měření xxxxxxx z 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx xx vyloučily xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx následující xxxxxx.

5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Koeficient xxxxxxxxx xxx kyselinu xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx se vzhledem x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.

Označí-li xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,

m't = xxxx hmotnost xx xxxxx (v xx),

X'x = xxxxxx xxxxxx xxxx,

x označí-li xx methyloktanoát xxxx "x",

xxxxxxx

x'x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xx),

X'x = xxxxxx xxxx píku,

potom

         x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x

xx = ____ x _____

          x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x

Xxxxx xxxxxxxxxx xx liší podle xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.8.2 Koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,

St = xxxxxx xxxxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xx),

Xx = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x mg),

potom % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve vzorku xx:

&xxxx;xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx

____ x _______ x 100

  X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 8 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,8 %.

19. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx metoda je xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 xxx/x
3.2 Xxxxx AW
3.3 Xxxxxxxxxxx
3.4 Xxxxxxx xxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (X/X) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx 1:

Xxxxxx rhodaminu X: Xxxxxxxx se 100 xx rhodaminu B xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx absolutního xxxxxxxx x 16 ml xxxx.

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:

Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx se xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).

Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného: 10 x uhličitanu xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody.

3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) v xxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 XXX desky Kieselgel 254, 200 x 200 xx (xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.2 Obvyklé xxxxxxxx xxx XXX
4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx udržovaná na xxxxxxx 26 °X
5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX VZORKU
5.1 1 g xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx důkladně xxxxxxxx s 1 x Celitu XX (3.2) a 1 xx kyseliny xxxxxx (3.1).
5.2 Xxxx se 2 xxxxxx při 100 °X.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx xxxxx extrakci xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.
5.5 Xxxxxx se xxx 60 °X.
5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. XXXXXX
6.1 2 µl xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.6) x 2 µx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.1).
6.2 Xxxxxx (4.3) xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.4).
6.3 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx se xxxxx xx komory x xxxxxx se xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 xx.
6.4 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx z xxxxxx x xxxx se x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx vzduchu xxx teplotě xxx 105 °C.
6.5 Detekce

Skvrny xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x bodě 6.5.1 xxxx 6.5.2.

6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x UV xxxxxx při 254 xx.
6.5.2 Deska xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx detekčního činidla XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx xx xx 10 minutách xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx pozoruje x xxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X (3.5):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx namodralá skvrna xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x má Xx přibližně 0,5.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx II (3.6):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx tyrkysově zbarvená xxxxxx na xxxxx xxxxxx a má Xx xxxxxxxxx 0,5.

B. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx metodou se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxx
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)
4.3 Xxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxx
4.5 2-(2-ethoxyethoxy)ethanol (karbitol)
4.6 Xxxxxxxx mravenčí
4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50% xxxxx xxxxxx (m/m) (připravuje xx vždy xxxxxxx)
4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 1)
4.10 4,4',6,6'-xxxxxxxxxx-2,2'-xxxxxxxxxxx (standard x. 2)
4.11 2,4,4'-trichlor-2-hydroxydifenylether (xxxxxxxx č. 3)
4.12 Xxxxxx
4.13 Xxxxxxxx xxxxxx, 4X
4.14 Celit AW
4.15 Xxxxxxxx mravenčí v xxxxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (XX)
4.16 Xxxxxxxxxxxxx
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2)
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený detektorem xxxxxxxxxxxxx záchytu se xxxxxxx 63Xx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku

Standard xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx výrobku xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).

6.1.1 Xx odměrné xxxxx na 100 xx xx naváží xxx 50 mg xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 xx hexachlorofenu (4.16). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.x) (xxxxxx X). 10 ml xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (xxxxxx X).
6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se naváži xxx 50 mg xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx na xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (roztok X).
6.2 Xxxxxxxx vzorku

Naváží xx xxx 1 x homogenizovaného xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx kyseliny xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 g Xxxxxx AW (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx suší vzduchem xx vodní xxxxx, xxxx se jeden x xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx x xxxxxxx oběhem xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx skleněné kolony. Xxxxxx xx ethylacetátem (4.1) x xxxx xx 100 ml. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (xxxxxx C) (6.1.2).

(Xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxx v celé xxxx xxxx výrobků, xx důležité před xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx výtěžek xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx výtěžky xxxxx, xxxxx xxx xx xxxxxxxxx zúčastněných xxxxx provedeny změny, xxxxxxxxx xxxxx rozpouštědla (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.)

6.3 Xxxxxxxxx vzorku

Všechna xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx se 2 xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 až 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 ml roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx asi 200 xx diazaldu (4.2), xxxxx xx 1 xx xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx diethyletheru (4.3) x nechá xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x poloviny xx xxxxxx do xxxxx o xxxxxxx 0 °C x xx středního xxxxxxxxx xx xxxxxxxx stříkačkou xxxxxx asi 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx způsobené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.2).

(Xxxxxxxxxxx xxxxxx žlutého xxxxxxxx xx xxxxxxx přebytku xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vzorku.)

Aparatura xx xx 15 xxxxxxxx xxxxx z xxxxx x ponechá xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx kapek 10% (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx (4.15), organický roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 25 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).

1,5 µx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxxx standardu

Všechna reakční xxxxxxx x aparatura xx 2 hodiny xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx diazomethanové aparatury xx umístí:

0,2 xx xxxxxxx B (6.1.1),

1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),

0,1 xx methanolu (4.4).

X xxxxxxxxx xx pokračuje xxx, xxx xx xxxxxxx v bodě 6.3. 1,5 µx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

Xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, kde:

            x' (x2 - x1)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + X2

xxx

x1 a x2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx (x xxx.),

X1 a X2 = šířky xxxx x polovině xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografické xxxxxxxx:

Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Nosič:

Chromosorb XXX

xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxx: 10% OV 17.

Xxxxxxx:

xxxxxx: 280 °C,

nástřik: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °X.

Xxxxx xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 bar.

Průtok: 30 ml/min.

8. VÝPOČET
8.1 Xxxxxxxxxx úměrnosti xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

xx = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'x =xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X'x = xxxxxx xxxx xxxx,

x = xxxxxxx standard,

m's = xxxx hmotnost xx xxxxx (v x),

X'x = xxxxxx jeho xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A's

kh = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m's         A'h

8.2 Xxxxxxxx hexachlorofenu xx xxxxxx

Xxxxxx-xx se

h = xxxxxxxxxxxxx,

xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,

Ah = xxxxxx xxxx xxxx,

x = vybraný standard,

ms =xxxx hmotnost xx xxxxx (x x),

Xx = plocha xxxx xxxx,

X = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (v x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx

xx x kh x Xx x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x Xx

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

20. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX TOSYLCHLORAMIDU XXXXXXX, (CHLORAMINU-T) (XXX)
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx vrstvě.

2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).
3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xxxxxxx fotodenzitometricky.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxxx sodný (chloramin-T)
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-toluensulfonamidu xx 100 xx xxxxxxxx (4.5)
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37% (x/x), x420 = 1,18 x/xx
4.4 Diethylether
4.5 Ethanol, 96% (X/X)
4.6 Xxxxxxx xxxx
4.6.1 Butan-1-ol/ethanol (4.5)/voda (40:4:9, X/X/X), xxxx
4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6:4, V/V)
4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, silikagel 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15% (x/x)
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/X) x ethanolu (4.5)
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
5.3 Fotodenzitometr
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxxx

Xx baňky xx 50 ml x xxxxxxx dnem xx xxxxxx asi 1 x vzorku xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 xx xxxx x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx se xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx vodou xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx po xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx 5 xxxxx alespoň xxx 3000 ot./min x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

6.2 Extrakce
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 xx diethyletheru (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx x shromáždí x 50xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx xx 25 xx vysušeného xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xx do xxxxx x proudu xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 µx xxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (6.2.2) xx nanese xx desku pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).

Současně x xxxxxxx způsobem se xxxxxx 8, 12, 16 a 20 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).

6.3.2 Nechá xx xxxxxxx v xxxxxxx xxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2) xx xxxx dosáhne xxxxxxxxxxx xxx 150 mm.
6.3.3 Xx xxxxxx odpaření xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx na 2 xx 3 xxxxxx do xxxxxxxxx xxx chloru, xxxxxxxxx xxxxxxx asi 100 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.9) xx asi 2 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) v xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx na 100 °X xx xxxx 5 xxxxx. Xxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).
6.4 Xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx hodině se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.

6.5 Vynesení xxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx stanovených xxx xxxxx skvrny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxx).

7. XXXXXXXX

Xxxxxx je xxxxx ověřit pomocí 0,1 nebo 0,2% xxxxxxx (x/X) chloraminu-T (4.1), který xx xxxxxxx xxxxxxxx postupu xxxx xxxxxx (6).

8. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx-X ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,33 x a

% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 60 x x

xxx

1,33 = přepočítávací xxxxxx 4-toluensulfonamid/Chloramin-T,

a = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, odečtené z xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x µx),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (v x).

9. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,03 %.

21. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX CELKOVÉHO XXXXXX X ZUBNÍCH XXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x zubních xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech.

3. PRINCIP

Stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Fluor xx xx xxxxxxxxx obsahujících xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx x chlortriethylsilanem (XXXX) v xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxx 120 °C xx xxxxxxxxxx hmotnosti
4.2 Xxxx, dvakrát destilovaná xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 g/ml
4.4 Xxxxxxxxxx (X6X12)
4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podmínek xxxx xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx xxxx píkem xxxxxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx roztok, 0,250 xx F-/ml. Xxxxxx xx xxxxxx 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx xx ve xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxxx baňky xx 250 xx (5.5). Xxxxx xx xx rysku vodou (4.2) x xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx roztok, 0,050 xx X-/xx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).

4.9 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard

Do odměrné xxxxx xx 10 xx se xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx TECS (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx po rysku x promíchá. Připravuje xx xxxxxxx každý xxx.

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70% (x/X)
4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20% (x/X) xx xxxx (4.2)
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx
5.4 Xxxxxxxx Bühler, xxx XXX1 nebo xxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 250 xx x xxxxxxxxxxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx) xx 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx typ 611-56 xxxx ekvivalentní. Xxxxxx x uzávěry xx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxx chloristé (4.11) xxxxxxx hodin, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) a xxxxxxx xx suší xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx s nastavitelným xxxxxxx na 50 xx 200 µl, xx špičkami x xxxxxx na jedno xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x třídílnou Schneiderovou xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Vigreux.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, rozřízne xx x xxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Převede xx xx nádoby x xxxxxx, důkladně xx promíchá a xxxxxxxx xx za xxxxxxxx, při xxxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx vzorku (m), xxxxx xx 5 xx xxxx (4.2) x zhomogenizuje se (5.3).
6.1.3 Xxxxx se 1 ml xylenu (4.5).
6.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx pipetou přidá 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx uzávěrem (5.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx za xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, aby xxxxx xx zřetelné xxxxxxxx xxxx, kyveta xx xxxxxx, xxxxxxxxx vrstva xx xxxxxx a 3 µx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).

Xxxxxxxx:

Xxxxx všech xxxxxx trvá xxx 20 xxxxx.

6.1.8 Nástřik xx xxxxxxx, vypočte xx průměrný xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX), x xxxxxxxxxxxx obsah xxxxxx (v xx (x1)) se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx ve xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) se xxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,8 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 mesh.

Stacionární xxxx: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxx 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx plynu 25 xx dusíku za xxxxxx), xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx každém xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.

Xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx: 70 °X,

xxxxxxx: 150 °X,

xxxxxxxx. 250 °X.

Xxxxxx nosného xxxxx: 35 ml xxxxxx xx xxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xx řady xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 ml.
6.3.2 Xxxxxxxxx xx tak, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.
6.3.3 Xx kolony plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pivka xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (x xx) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx proložení xxxx xxxxxx přímkou.
7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (x/x) X) xx dána xxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1

% X = _____ x 100 %

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde

m = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x mg),

m1 = xxxxxxxx X (x xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) fluoru nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,012 %.

22. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX SLOUČENIN XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx používaných jako xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx a xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx lze xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx převedou xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx tetrachlormethanem xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Dithizonáty se xx chromatogramu projeví xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

2.1 Kyselina xxxxxx, 25% (VN)
2.2 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (dithizon): 0,8 xx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4)
2.3 Xxxxx
2.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxx xxxx: hexan/aceton, 90:10 (X/X)
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % xx xxxx:

2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx chloridu xxxxxxxxxxx,

xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo octanu xxxxxxxxxx,

xxxxxxxx rtuťnatého nebo xxxxxx rtuťnatého.

2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx desky (xxxx. Xxxxx 5721 nebo xxxxxxxxxxxx)
2.8 Xxxxxxx xxxxx
3. XXXXXXXXX A POMŮCKY
3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.2 Xxxxxxx vybavení pro XXX
3.3 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 1 x xxxxxx xx xxxxx x centrifugační xxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxx xxxx. Xx nejvíce xx rozptýlí x xxxxxxx na xxxxx xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx 4 g chloridu xxxxxxx (2.8). Protřepe xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx od xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx do xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx 0,25 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx fáze zelená.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx postupně přefiltrují xxxx filtr xxx xxxxxxxx fází (3.3).
4.1.5 Xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).
4.1.6 Xxxxxxxx xx v 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx způsobem popsaným x bodě 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) se xxxxx xxxxxx 50 µx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6. Současně xx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x bodě 4.1 x 50 µx xxxxxxxxx roztoku xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx.
4.2.2 Xxxxx se xxxxxx xx mobilní xxxx (2.5) a xxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xx xxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx, jejichž xxxxx xx stálá, xxxxxxxx se xxxxxxxx xx odpaření xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx skleněnou xxxxxx.

Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:

Xx

Xxxxx

Xxxxxxxxxx

0,33

Xxxxxxxx

Xxxxxxx ethylrtuti

0,29

Oranžová

Chlorid xxxxxxxxxxx

0,29

Xxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx

0,21

Xxxxxxxx

Xxxxxxxx soli

0,10

Oranžová

Octan xxxxxxxx

0,10

Xxxxxxxx

1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx

0,09

Xxxxxx

X. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx ve xxxxxx.

2. PRINCIP

Metoda je xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx obsahu přítomné xxxxx. Xx proto xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, že xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx vzorku. Xx xxxxxxxxxxxx se uvolněná xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší

3.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,84 x/xx
3.3 Redestilovaná xxxx
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 7% xxxxxx (x/X)
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 1,5% xxxxxx (x/X)
3.6 Peroxodisíran xxxxxxxx, 5% xxxxxx (x/X)
3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10% xxxxxx (m/V)
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1 % (m/m)
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx generování xxxxxxxxx par) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx 100 xx.
5. XXXXXX

Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx opatření obvyklá xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

5.1 Rozklad
5.1.1 Naváží xx 150 xx xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 xx kyseliny dusičné (3.1) a xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se protřepává. Xxxxxxxx xx provede xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx činidly.
5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxx lázni xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Nádoba xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).
5.1.4 Xx xxxxxxx se xxxxxxx 2 xx 7% xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx na xxxxxxx 15 xxxxx xx vodní lázně xxxxxxx na 55 °X.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X se xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx xx xx xxx xxxxx odbarvit. Xxxxxx xx xx xxxxx vodou (3.3).
5.2 Xxxxxxxxxxxxx stanovení
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx roztoku (5.1.6) xx xxxxxxx xx xxxxxxxx nádobky xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx studených xxx (4.2). Xxxxx xx 100 ml xxxx (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) a 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx xxxxxxxx xx promíchá. Vyčká xx 30 sekund, xxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, x xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx (x).
5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx paladnatým (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx nádobku x xxxxxxxxx xxxxxx přístroje (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx x odečte xx výsledná xxxxxxx. Xxxxx hodnota není xxxxxx, xxxxxxxxxxxx byla xxxxxxx x analýza xx xxxx xxxxxxxx.
7. XXXXXXX

Xxxxxx-xx se

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x mg)

n = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (x µx)

Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx vzorce:

                      x

% xxxxx = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7. POZNÁMKY
7.1 Ke xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx může xxx xxxxxxxx začít xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx xx xxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx, xxxx by xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,007 % (x/x) xxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.

23. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXX X SULFIDŮ XXXX XXXXXXXXXXX ZEMIN
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx redukčních činidel (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx stanovená xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

3. XXXXXXX

X xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxx xx xxxxxxx ve xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 g/ml
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxx
4.3 Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx roztok
4.4 Sulfid xxxxx
4.5 Octan kademnatý
4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 0,90 x/xx
4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx octanu xxxxxxxxxxx: 10 g xxxxxx kademnatého (4.5) xx rozpustí x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Přidává se xxxxxxx (4.6), dokud xx xxxxxxxxx nerozpustí (xx. přibližně 20 xx). Xxxxxx xx xxxxx xx rysku xx 100 XX.
4.8 Xxxxx
4.9 Xxxxxx amoniaku X
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx zábrusová xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx se zábrusem xx 150 xx, x xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Jedna xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Uvolněni xxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx se dosud xxxxxxxxxx balení xxxxxxxxxx. Xx baňky x xxxxxxx dnem (5.2) xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxxx (x) (xxxxxxxxx x x), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xx sulfidových xxxxx. Přidá xx 60 xx xxxx x 2 xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xx 50 ml xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Xx tříhrdlou xxxxx (5.2) xx xxxxxxx dělicí xxxxxxx, xxxxxxx xxx přívod x xxxxx plynu. Xxxxxxx pro xxxxx xxxxx xx připojí xxxxxx xxxxxxx x XXX na Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx xx xxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx následující xxxxxxxx xxxxxxxx: za xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx prostředek, xxxxx xx být xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx sulfidu (připraveného xxxxx bodu 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "Y" xx počet xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" a "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.

6.1.4 Pro odstranění xxxxxxx xx nechá xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx procházet dusík (4.8) rychlostí 2 xxxxxxxx xx xxxxxxx.
6.1.5 Xxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx 85 ± 5 °X.
6.1.6 Proud xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx a xx xxxxxxx xx xxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx veškeré kyseliny, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.8 Po 30 xxxxxxxx xx ohřev xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx nechá xxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx nálevku x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x kapalina xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou x xxxx se použije x promytí xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx filtru.
6.2.3 Xxxxxxxxx sraženiny xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 ml xxxx.
6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx se xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx sraženinu. Přidá xx 25 ml (x1) roztoku xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx vody.
6.2.5 Xxxxxxxx jodu xx xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (x2) (4.2).
7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 32 (x1 x1 - x2 x2)

% síry = __________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x

xxx:

x1 = xxxxxxx xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),

x1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x2 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.2) (v xxxxxxxxxxx),

x2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

24. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX 2,3-XXXXXXXXXXXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx rovněž xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

2. PRINCIP

Kvalitativní xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x důkazem xxxxx primární aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx desce.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx-2-xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (X/X/X).
3.2 Xxxxxxx fáze: petrolether (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx hydroxidu amonného (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (V/V/V/V).
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx:

x) dusitan xxxxx: 1 x xx 100 ml 1X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),

x) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 ml 1X xxxxxxxxx draselného.

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:

2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx rozpouštědla 3.1;

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.

3.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx 60 X254, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx x 200 xx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µx nebo xxxxxxxxxxxx
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,5 x prostředku, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx rozpouštědlem 3.1. Xxxxxx xx x 1 xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes filtr Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě

Na xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx roztoků (3.4). Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx x komoře xxxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx 3.2. Deska xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx okolí.

5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx pod XX xxxxxxx 254 xx.
5.3.2 Xxxxx vysušená xxxxx xx xxxxxxxx detekčním xxxxxxxx 3.3 x).

Xxxxx xx nechá xxxxxxx 1 minutu xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx roztokem 3.3 x). Xxxxxx xx x xxxxxxx při 60 °C. Xxxxxx xx xxxxxx oranžové xxxxx. 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Xx xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Xx 0,55.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxx xx kvantitativnímu xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx stanovené touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx analyzován, se xxxxxxxxxx x methanolu x xx vhodné xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x musí xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx
4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (XX2XX4)
4.3 Octan xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2.2X2X)
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx (x420 = 1,05)
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (K4(Fe(CN)6).3H2O)
4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx
4.7 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx
4.8 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx
4.9 Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx (0,02X): xxxxxxxx xx 2,72 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x 1 xxxxx xxxx.
4.10 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx roztok (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (V/V)

Složení xxxxxxx fáze xxxx xxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R2 - x'X1

X=2 ____________

             X1 + X2

xxx

X1 x X2 = retenční xxxx xxxx v xxx.,

X1 x X2 = šířky píků x polovině xxxxx xxxx v xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v xx/xxx..

4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxx 40 xx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxx roztokem (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.12 Xxxxxxx xxxxxx ethyl-4-aminobenzoátu: Xxxxxx xx asi 40 xx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx roztokem (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxx 50 xx ethyl-4-hydroxybenzoátu xxxxxx x převede xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx se.
4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx následujících xxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxx (4.10) xxxxx následující xxxxxxx:

Xxxxxxxxxx

xxxxxx

2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-

xxxxxxxxxxxx

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx

(µx/xx)

xx (4.11)

(µx/xx)

xx (4.12)

(µx/xx)

xx (4.13)

(*)

(*)

(*)

X

8

2

8

2

50

10

XX

16

4

12

3

50

10

XXX

24

6

16

4

50

10

XX

40

10

20

5

50

10

(*) Tyto xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx přesným xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.

Xxxxxxxx: Tyto xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx způsobem.

4.15 Xxxxxxxxx činidlo I: Xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) xx xxxx x xxxxxx se xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx II: Xxxxxxxx xx 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) a 7,5 xx kyseliny xxxxxx (4.4) xx xxxx x xxxxxx se xx 250 xx.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX- 18, xxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx x nastavitelnou xxxxxxx délkou a xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na 45 °X
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx: xxxxx: 250 mm; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 mm; xxxxx Xxxxxxxxxx XX-18 (4.17)
5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxx xx 10 xx methanolu (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx se na 20 xxxxx xxxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4), aby se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx nejvýše 75 ml xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxxx baňky xx 100 xx.

Xxxxxxxx xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) a 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) a xx každém xxxxxxx xx promíchá. Xxxxxx xx xxxxxxx roztokem (4.10) po xxxxx, xxxxx xx promíchá x xxxxxxxxx xx xxxx skládaný xxxxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx pipetou xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.2 a 5,0 xx roztoku xxxxxxxxx standardu (4.13). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx získaný xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxxx xxxxxxx x bodě 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx fáze (4.10) xx upraví xx 1,2 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 45 °X.
6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx nastaví xx 274 nm.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx mikrostříkačkou xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 µx roztoku (6.1.3) x změří xx xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 µl xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx se plochy xxxx.
6.3.2 Pro xxxxxx xxxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxx xxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x plochám xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx na xxx x a xx xxx x xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7. VÝPOČET
7.1 X xxxxxxxxxx křivky xxxxxxx x xxxx 6.3 se odečtou xxxxxx xxxxxxxxx (XX1, XX2) odpovídající xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.3, xxx

XX1 = xxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu/hmotnost ethyl-4-hydroxybenzoátu,

RP2 = hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xx % (m/m) 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu = XX1 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6p

                                                                        x

Xx % (m/m) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = RP2 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

x = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) xxxxxxxx v xxxx 4.12 x xx,

x = množství xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 v x.

8. OPAKOVATELNOST
8.1 Pro xxxxxxx obsahující asi 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.
9. XXXXXXXX
9.1 Xxxx provedením xxxxxxx je třeba xxxxxxxxxxxx, zda xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx xx mohly xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx).
9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx nedochází x xxxxx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx opakuje, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.

25. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx metoda je xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx vhodném zpracování xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxx provede plynovou xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-trichlorethanolem xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE:

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx)
4.2 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/X)
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/X)
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 63Ni
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx xxxxxx (p xxxxx). Obsah se xxxxxxxx v xxxxxxxx (4.3), přidá xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x doplní xx xxxxx xxxxxxxxx.

6.2 Chromatografické xxxxxxxx
6.2.1 Provozní xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2

xxx

X1 x X2 = retenční xxxx xxxx x xxx.,

X1 x X2 = xxxxx píků v xxxxxxxx xxxxx píků x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xx/xxx.

6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx poskytnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx

X

XX

Xxxxxxxx

Xxxx

Xxxxxxxx xxxx

Xxxxx

1,8 x

3 x

Xxxxxx

3 xx

3 xx

Xxxxxxxxxxx fáze

10% Xxxxxxxx 20 X XXX na

5% XX 17 xx Chromosorbu

Gaschromu X 80 - 100 mesh

WAW XXXX 80 - 100 xxxx

Xxxxxxxxxxxxxx

2 xx 3 xxx při 190 °X

Xxxxxxx:

- nástřik

200 °C

150 °X

- xxxxxx

150 °X

100 °X

- xxxxxxxx

200 °X

150 °X

Xxxxx xxxx

Xxxxx

Xxxxx/xxxxxx (95/5 XX)

Xxxxxx

35 xx/xxx

35 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx se xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Do chromatografu xx nastříkne xx 1 µx každého x těchto roztoků xx provozních xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-trichlorethanolu xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx píků xx xxx x.

6.4 Nastříkne xx 1 µx xxxxxxx připraveného x xxxx 6.1 a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
7. VÝPOČET
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "a" xxxxxxxxx x µx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx chlorbutanolu xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a x 102&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a

% xxxxxxxxxxxxx (x/ x) = ________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 106&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; p x 104

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) chlorbutanolu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx roven xxxx větší než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx nutno xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.

26. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ CHININU

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx určená xx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx stanovení xx provádí chromatografií xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx chininu xx xxxxx fluorescence x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 nm.

Pro xxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx parami xxxxx a páry xxxxxx xxxxxxxx žlutou xxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Silikagelové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o tloušťce xxxxxx 0,25 mm, 200 xx x 200 xx
3.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (X/X/X/X)
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Kyselina xxxxxx (96%; d420 = 1,84)
3.5 Xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxx činidlo: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx v xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (28 %; x420 = 0,90)
3.9 Xxxxxx bezvodý
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 100,0 xx bezvodého xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxx (3.3).
4. XXXXXXXXX A POMŮCKY
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do odměrné xxxxx na 100 xx xx přesně xxxxxx množství xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx asi 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx se x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

Xxxxx xx xxxxxx x ponechá xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx se zfiltruje (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě

Na xxxxx (3.1) xx xxxxxx 1,0 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Chromatogram xx xxxxxx do xxxxx 150 mm x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Deska xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.4 Xxxxxxxx xx xx xxxxxx X xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 360 xx. Chinin xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx fluoreskující modrá xxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Rf xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx vyvíjení chromatogramu xxxxxxxxxxxxx 3.2:

Xxxxxxxx

Xx

Xxxxxx

0,20

Xxxxxxxx

0,29

Xxxxxxxxx

0,33

Xxxxxxxxxxx

0,27

Xxxxxxxxxxxxx

0,17

5.3.5 Xxx xxxxx potvrzení přítomnosti xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Fluorescence xxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx parám xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx znovu xxxxxx x xxxxx xxxxx x pod xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chininu. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace 0,5 % (m/m) x šamponech x 0,2 % ve xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx stanovený touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx zpracování xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx a xxxx xxx xxxxxx pro XXXX.

4.1 Xxxxxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4)
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x420 = 1,7)
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Chinin xxxxxxx
4.6 Xxxxxxxx
4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1X): Xxxxxx xx 11,53 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x rozpustí xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.8 Roztok dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (0,1X): Xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x rozpustí xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxx se 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx baňce x 1000 ml xxxx.
4.10 Xxxxxxx fáze: Xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (X/X/X/X/X).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxx xxx xxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxxx R ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + W2

kde

R1 a X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,

X1 x W2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm/min.

4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 µx
4.12 Xxxxxxxxxx roztoky: Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx asi 5,0; 10,0; 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx přesně (4.5), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx chinin xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx filtrují xxxx xxxxx 0,5 µx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Ultrazvuková xxxxx
5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: silikagel (4.11)
5.5 Xxxxx Millipore XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky na 100 ml se xxxxxx naváží množství xxxxxxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 10,0 mg xxxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx ponoří xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.2). Objem xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a alikvotní xxxxx xx zfiltruje (5.5).

6.2 Chromatografické podmínky

Průtok: 1,0 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).

Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.

6.3 Kalibrační křivka

Alespoň xxxxxxx xx nastříkne 10 µx každého xxxxxxxxxxxx roztoku (4.12), xxxxx xx plocha xxxx x xxxxxxx xx průměrná xxxxxxx xxx každou koncentraci.

Sestrojí xx kalibrační křivka x xxxxx xx, xxx tvoří xxxxxx.

7. XXXXXXX
7.1 Z kalibrační xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx v µx, xxxxxxxxxx v nastříknutém xxxxxx (6.2).
7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chininu xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; B

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = __________

                                                       X

xxx

X = množství xxxxxxxxx xxxxxxx x µx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),

X = xxxxxxxx xxxxxx x x (6.1).

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) bezvodého chininu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ANORGANICKÝCH XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx je popsáno xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx použitelná pouze xxx prostředky, které xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x uvolněný xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x
2.2 Škrobový xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.2 Xxxxx na 25 xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx
4. XXXXXX
4.1 Xx baňky (3.2) xx převede xxx 2,5 g xxxxxx x 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.1).
4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx x uvede xx xxxx.
4.3 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx metodou, xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

3.1 Peroxid vodíku 0,2 % (x/X). Xxxxxx xx připravuje xxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x420 = 1,75)
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01X
3.5 Xxxxx
3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (X/X) xxxxxxxxx červeně (0,03% x/X) v xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05% m/V) x xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx přístroj (xxx xxx. Přístroj xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Tannera)
5. XXXXXX
5.1 Xx destilační xxxxx X (xxx xxx. Xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) se xxxxxx asi 2,5 x xxxxxx přesně.
5.2 Xxxxx xx 60 xx xxxx x 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxx xx promíchá.
5.3 Do xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) xx xxxxxx 10 xx roztoku peroxidu xxxxxx (3.1), 60 xx vody a xxxxx se xxxxxxx xxxxx indikátoru (3.6) x dále xxxxxxx xxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.4 Postup xxxxx 5.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx X (viz xxx. Xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Tannera).
5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx (3.5) xx nastaví xxx xx 60 bublinek xx minutu.
5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx xxxxxxx k varu x xxxx xx xxxxxx xxxx 30 xxxxx.
5.8 Destilační předloha X xx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 3,2XX

% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

X = molární xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),

X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) oxidu xxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.

Xxxxxxxx xx destilaci xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx

Xxxxxxx rozměry x xx

Xxxxxxxxx chladič s 10 xxxxxxxxx

28. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX ALKALICKÝCH XXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx chlorečnanů v xxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích.

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. PRINCIP

Chlorečnany xx xxxxxx od xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx oxidace xxxxxx xx xxx.

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx roztoky xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,2% x/X, xxxxxxx xxxxxxxxxx
2.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxx amoniaku 28% (m/V)/aceton/butanol (60/130/30 X/X/X)
2.3 Jodid draselný, xxxxx roztok 5% x/X
2.4 Xxxxxx škrobu 1 xx 5% x/X
2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x
2.6 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx)
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY

Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 g xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx asi 25 xx.
4.2 Xx xxxxx (2.6) xx nanese 2 µl roztoku (4.1) x 2 µx xxxxxxx xx xxx referenčních xxxxxxx (2.1).
4.3 Deska se xxxxx do xxxxxxxx xxxxxx a chromatogram xx xxxxxx rozpouštědlem (2.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx do xxx čtvrtin xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Deska xx xxxxx z xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx 2 xxxxxx.)
4.5 Deska se xxxxxxxx xxxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se xxx 5 minut xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx se xxx 5 xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. VYHODNOCENÍ
Jsou-li xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx po xxx xxxxxx xxxxx (případně xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx Rf xxxxxxxxx 0,7 xx 0,8.

Xx

Xxxxxxxx

0 xx 0,2

Xxxxxxxxx

0,5 až 0,6

Xxxxxxxxxx

0,7 xx 0,8

Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x jodičnany xxxxxx xxxxxxxxx reakci. Xx xxxxx xxxx xx xx, aby xx nezaměnily skvrny xxxxxxxxxx x chlorečnanu.

B. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xx redukován xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx se stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxx, 80 % (x/x)
3.2 Xxxxxxxx xxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 0,1 mol/l
4. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5. POSTUP
5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx naváží xxx 2 x xxxxxx xxxxxx ("m" xxxxx). Xxxxx xx xxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx se promíchá. Xx 30 minutách xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 ot./min. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx vždy xx xxxxxxx 15 ml xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).

5.2 Redukce xxxxxxxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 g xxxxxxxxxx zinku (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Xx 30 xxxxxxxx varu xx ochladí a xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx vodou x xxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxxx voda xx xxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Stejným způsobem xx roztokem dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) titruje 20 ml xxxxxxx 5.1.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx bromu xxxx xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxx jodidy, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. V takovém xxxxxxx xx objem xxxxxxxxxx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dán rozdílem xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx inflexním xxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx chlorečnanu xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx ze xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20,9(X - X')X

Xxxxx chlorečnanu (XxX3-) % m/m = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

X = xxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx roztoku 5.2,

V' = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x mililitrech, spotřebovaný xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3),

x = xxxxxxxx xxxxxx v g.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 xx 5 % (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.

29. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx popisuje xxxxxx kvalitativního x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které xx xx xxxxxxx ihned xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX METODY

Jodičnan xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx jodidu xx jod.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: vodné xxxxxxx chlorečnanu, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,2% (m/V), čerstvě xxxxxxxxxx
2.2 Xxxxxxx xxxx:

xxxxxx xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxxxxxxxxxx (60/130/30 V/V/V)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5%(x/X)
2.4 Roztok xxxxxx 1 xx 5% (x/X)
2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 1 mol/l
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx deska xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx vrstvy 0,25 xx).
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx xxx 10 ml.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 µl xxxxxx xxxxxxx x 2 µl xxxxxxx xx tří xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx do xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi xx tří xxxxxxx xxxxx xxxxx.
4.4 Deska xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Může xx xxxxx až 2 xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx 5 minut xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx postříká xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx se xxx 5 minut xxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx xxxx xxx hnědá xxxx xxxx xx xxxxxx době xxxxxxxxx) x xxxxxxxx Xx 0 až 0,2.
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, že xxxxxxxxxx reagují xxxxxxxx x xxxxxxxx Rf xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, chlorečnany xxxxxxx xxx xx xxx xxxxxx x hodnotou Xx 0,7 až 0,8.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

2. PRINCIP

Jodičnan xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx a stanoví xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx kolonami v xxxxx: x kolonou x obrácenou xxxx X18 x s xxxxxxx plněnou xxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx a xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x
3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5% xxxxx roztok (m/V)
3.3 Xxxxxxx xxxxxx jodičnanu xxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxx.

3.4 Dihydrogenfosforečnan draselný
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dihydrát
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: Xxxxxxxx se 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a 1,19 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 litru xxxx.
xX tohoto xxxxxxx xx 6.2.
3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, pH 1 - 11
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení
4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx and Xxxüxx Xx. 575, xxxx xxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxx: Xxxxx: 120 xx, xxxxxxx průměr: 4,6 xx, počet: 2 kolony v xxxxx; xxxxx kolona: Xxxxxxxxx® 5 C18 xxxx ekvivalentní; druhá xxxxxx: XxxxxXX-301-XX xxxx xxxxxxxxxxxx
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx)

Xx kalibrované zkumavky xx 10 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx doplní xxxxx xx rysku x xxxxxxxx. X případě xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.2.

5.1.2 Xxxxx xxxxxx (mýdlo)

Část xxxxxx xx jemně xxxxxx x do xxxxxxxxxx xxxxxxxx válce xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na 50 xx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx xx ponechá xxxx xxxxxxx xxxx xxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx papírový xxxxx (4.2).

Xxxxxxxxx se xx filtrátu xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 5.2.

5.2 Chromatografie

Průtok: 1 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.3): 210 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µl.

Měřená xxxxxxxx: plocha xxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx baněk xx 50 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx po xxxxx a xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 xx.

Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxx píku na xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx jodičnanu sodného xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xx xxxxxxx xx vzorce:

                                                         Xx

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________

                                                      10 m

kde

m = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (5.1) v x,

X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x ml,

c = xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx x mg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,1 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.

8. POTVRZENÍ
8.1 Xxxxxxx

X xxxxxxxxxx xxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx se jodičnany (XX3-) xxxxxxxx xx xxxxxx (I-) siřičitanem x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Jestliže xxx x retenčním xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x největší xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx jodičnanů.

8.2 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.

xX xxxxxxx se xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx hodnotu 3 nebo xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).

Xxxxxxx xx tři kapky xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx zamíchá.

10 µx xxxxxxx xx nastříkne xx kolony kapalinového xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Výsledný xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.

30. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. Kvalitativní xxxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx použití

V této xxxxxx je popsáno xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx na bázi xxxx.

2. Princip

Kvalitativní stanovení xxxxxxx se provede xxxxxxxxxxxxxxx charakteristické xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 xxx/x
3.2 Vodný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: koncentrovaný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (x20 = 0,88 x/xx) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 xxx/x
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X přibližně 1 x vzorku x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx 2X xxxxxxxx chlorovodíková (3.1), dokud xxxxxxx x xxxxxxx vysrážení; xxxxxxxx se x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx kapkami xxxxxxx xxxx. Promývací xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx přidá xxxxxx xxxxx xxxx. Xx stálého xxxxxxx xx zahřeje x xxxx.
5.4 Xx xxxxx xx odstředí; xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.5 Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx kapek xxxxxx xxxxxxxx (3.2); promíchá xx x xxxxxxxx.
5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx nad sraženinou xx xx podložní xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).
5.7 Xxxx sraženina xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra.

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného, xxxxxxxxxxx xxxx stříbro x xxxxxxxxxxxx prostředcích určených x xxxxxxx xxx x obočí.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 xxx/x xxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxx
3.2.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxx, 1&xxxx;000 μx/xx v xxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.2.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx, 100 µx/xx: 10 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x skladuje xx ve skleněné xxxxx x xxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavený stříbrnou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx, doplní xx po rysku 0,02 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx se.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ano

Požadavky xx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx odměrných baněk xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx po xxxxx 0,02 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx xx promíchá. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µg xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx stříbra.
5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené pro xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1, 5748 x c

% (x/x) dusičnanu xxxxxxxxxx = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x g,

c = koncentrace xxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

31. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX SELENIČITÉHO V XXXXXXXXX XXXXX XXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx oranžového xxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Jodid xxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 ml
4.3 Digesční xxxxxxxx s vyhřívacím xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 µx)
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xx vyluhovací xxxxx (4.2) xx přidá 2,5 xx koncentrované xxxxxxxx dusičné (3.1) x vaří se x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx blokem (4.3) xxx 150 °X xx xxxx 30 xxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx se zředí xxxxx xx objem 25 ml, xxxxxxxxx xx xxxx filtrační xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µx) (4.4).
5.3 K 2,5 xx xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x močoviny (3.2) x xxxx xx. Xxxxxxx xx x xxxxx xx 1 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx rychle xxxxxx, je xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx selenu x šamponech xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx seleničitého.

2. Princip

Vzorek xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (V/V) xxxxxx: xx 500 xx xxxx se x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx jednolitrové xxxxxxx xxxxx x doplní xx rysku vodou.
3.3 Xxxxxxx standardní roztok xxxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Whatman č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx membránový filtr 0,45 µx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx naváží xxx 0,2 x (m xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx xx xxxxx hodinu xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x zředí se xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx membránový xxxxx (0,45 µx) (4.4) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: vzduch-acetylen

Vlnová xxxxx: 196,0 nm

Korekce pozadí: xxx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx po xxxxx 5% (x/x) roztokem xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x obsah xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 a 50 µx xxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx absorbance 5% xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x takto xxxxxxx hodnota se xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx selenu (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx selenu.
5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx vzorce:

                                                       1,812 x c

% (x/x) xxxxxxx seleničitého = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx x µx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XX XXXXX XXXX XXXX XXXXXXXX

X. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

1. Rozsah x oblast xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxx xxxxxx extrakce x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx formě xxxx xxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx v extraktu xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxx, absolutní
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x roztok
3.4 Xxxxxxx draselný, 8% (x/X) roztok: 16 x chloridu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07X xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
3.5 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxx
3.5.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx barya, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxx, 200 µx/xx: 20,0 ml zásobního xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 xX-xxxx s xxxxxxxxx ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baryovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Pro účinné xxxxxxxxxx xx vhodné xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx objemu 150 xX.
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. X xxxxxx xx xxxxx přesně xxxxxx xxxxxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2), které je xxxxxxxx k tomu, xxx xxx dosažen xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x hmotnosti pigmentu xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx označí "X xx". Xxx xxxxxxxx důkladného xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 5 xxxxxx xxxxxx.
5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) se xxxxx xX xxxxxxxx xxxxxxxx x xx-xx xxx xxxxxxx 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Xxxxx xx zazátkuje x xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx x xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx (4.3). Třepačka xxxx mít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Zfiltruje xx xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 µm (4.4) x filtrát xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx odstředit xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 xx; xxxxxx se xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá. Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).
5.1.5 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.4) x xxxxxxxxx podíl ("XXx ml") xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), tak xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 až 10 µx barya xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 ml xx měl xxx xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: xxxx dusný-acetylen
Vlnová xxxxx: 553,5 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xx
Xxxxxxxx paliva: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx série odměrných xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Doplní xx xx rysku 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxx se promíchá. Xxxx roztoky obsahují 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 x 10,0 µx xxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx s xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku barya (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci barya.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X kalibrační křivky xx xxxxxx koncentrace xxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x pigmentu xx vypočítá podle xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x X

% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx = ____________

                                                 10 XXx x x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx v µg/ml,

V = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) v xx,

XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.5 v xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 2 % (xxx) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxx metodu xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,3 %.

8. Xxxxxxxx
8.1 Za xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 x/x (viz "Magnesium xx modifier xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx spectrometry". Xxxxxx, M. xx xx., Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.).
8.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx stroncia

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxx x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia x xxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x extraktu xx stanoví atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 100 µx/xx: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.4.1) xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Membránový xxxxx s velikostí xxxx 0,45 µx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stronciovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rozpustného xxxxxxxx xx použije xxxxxx připravený x xxxxxx A 5.1.4.

5.1.1 Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx podíl ("XXx xx') zředěného xxxxxxxx (X 5.1.4), aby xxxx xxxxxxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx 2 xx 5 µx/xx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 ml xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x promíchá.
5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx

Xxxxxxx pozadí: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx se po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 1,0; 2,0; 4,0 a 5,0 µx stroncia xx mililitr.

Obdobně xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, že xx xxxxxxx standardní xxxxxx stroncia.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx na koncentraci xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx stroncia odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% m/m) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce

                                                        c x X

% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10XXx x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (A 5.1.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx stroncia x xxxxxxx vzorku (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x µx/xx,

X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) x xx,

XXx = xxxxx extraktu xxxxxxxxxx podle bodu 5.1.1 v xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) rozpustného barya xx xxx tuto xxxxxx xxxxxxxxx odhadem xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

33. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX BENZYLALKOHOLU

A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx silikagelu.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxx fáze: diethylether
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 X 200 xx xxxx 200 x 200 mm, x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 X254 x xxxxxxxx 0,25 xx.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (3.3).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
4.2 Chromatografická xxxxxx se dvěma xxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx x 230 xx x 240 mm
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír: Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx
4.4 XX xxxxx, xxxxxx xxxxx 254 nm.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx naváží 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 xx chloroformu (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, dokud xx prostředek nerozptýlí. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx třepe xx xx vzniku xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx roztoku.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxx (4.2) n-pentanem xxxxx: xxxxxx komory xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx papírem (4.3) xxx, aby xxx xxxxx okraj xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 25 ml x-xxxxxxx (3.4) přelitím tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx nasadí xxxx x ponechá xx xxxx 15 xxxxx.
5.2.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 µx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxxxx.
5.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx odpipetuje 10 ml diethyletheru (3.5) a xxxx xx xx stejného xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Opět xx xxxxxx xxxxxx xxxx komory x xxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx schnout při xxxxxxxx teplotě.
5.2.4 Xxxxx (5.2.3) xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x označí xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (3.8) x xxxx se xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx se jeví xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Vypočte se xxxxxxx Xx získaná xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx se stejnou xxxxxxxx Xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx se extrahuje xxxxxxxxxx x množství xxxxxxxxxxxxxx x extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx pro XXXX.

4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Ethoxyfenol
4.3 Xxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45:55; X/X)
4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx přesně xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx standardu: xx xxxxxxx baňky xx 100 xx se xxxxxx xxx 0,1 x 4-xxxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx odpipetuje xxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu (4.5) x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx uvedené xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.1) a promíchá.

Standardní

roztok

Koncentrace xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu

počet xxxxxxxxx xx (4.5)

µx/xx (*)

počet xxxxxxxxx ml (4.6)

µx/xx (*)

X

0,5

20

2,0

80

XX

1,0

40

2,0

80

XXX

2,0

80

2,0

80

XX

3,0

120

2,0

80

X

4,0

200

2,0

80

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx z roztoků xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 0,1 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 0,1 % (x/X) 4-xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem s xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx x s nastřikovací xxxxxxx x objemu 10 µl
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxx oceli: 250 xx x 4,6 xx x xxxxxx Xxxxxxxxxx ODS o xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx xxxx x xxxxxxxxxxxx náplní.
5.4 Xxxxx xxxxx
5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Centrifugační xxxxxx xx 15 ml
6. Xxxxxx
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.7) se naváží xxx 0,1 g (x gramů) xxxxxx xxxxxx x přidá xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx po xxxx 10 xxxxx na xxxxx lázni (5.4) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 50 °C a xxxx xx xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.5), xxx se xxxxxxx do důkladného xxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.3 Xxxxxxx xx x xxxx xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3 500 xx./xxx.
6.1.4 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx extrahuje xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxx (4.x). Xxxxxxxx xx xxxxxx v odměrné xxxxx na 25 xx.
6.1.6 Xx xxxxxxx xxxxx na 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 xx zásobního xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6). Doplní se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxx rychlost xxxxxxx xxxx (4.4) xx xxxxxxx xx 2,0 ml/min.
6.2.2 Vlnová xxxxx UV xxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 210 xx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx se xx 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx benzylalkoholu (4.7) x změří xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu.
6.3.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxx na xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x µx/xx xx xxx x.
6.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
6.4.1 Na xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) a xxxxx xx xxxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx s xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxx po 10 µx roztoku vzorku, xxxxx xx nezískají xxxxxx xxxxxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 400 x x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x x,

x = koncentrace xxxxxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (6.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

34. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX, HLINÍKU X XXXXXX V XXXXXXXXXXXXXX ANTIPERSPIRANTECH
Tato metoda xx pět fází:

A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení chloru

E. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx k xxxxxx xxxxx xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx

1. Xxxxxx a oblast xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx zirkonia v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Nejsou xxxxxxx xxxxxx vhodné xxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx XxxXx(XX)xXXx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx červenofialové xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx červení X x silně kyselém xxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18g/ml)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx)
4. Přístroje x pomůcky
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx ve xxxxxxxx xx přidají 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx se a xxxxxxxx.
5.2 Přidají se xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) a xxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx 2 xxxxxx xxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx x x xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x chloro(hydroxo)komplexech hliníku x xxxxxxx xx xx maximální koncentrace xxxxxxx 5,4 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provede plamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 10% (X/X): x 500 xx vody v xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 100 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x doplní xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Zásobní standardní xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.4 Chlorid xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx3.6X2X]: xxxxxxx: 22,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Chlorid xxxxxx: xxxxxxx: 5,0 g xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Topná xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Whatman x. 41 nebo xxxxxxxxxxxx)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx asi 1,0 x (x xxxxx) homogenního vzorku xxxxxxxxxx xxxxxx. Přidá xx 40 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx míchání x xxxxxxx xx xx k xxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx xx xxxxxxx xxxxxxxx sklo. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx se xxxxx x topné desky x ochladí xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xx xxxxxxx filtračního xxxxxx (4.3) xx xxxxx xxxxxxx zfiltruje xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx se dvakrát xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xx zfiltrování xxxxx xx baňky. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx také xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx (xxxx X).
5.1.4 Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxx (3.5). Doplní xx xx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie

Plamen: xxxx dusný/acetylen

Vlnová délka: 360,1 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: bohaté; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxx 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 a 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx každé xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 a 500 µx xxxxxxxx xx mililitr.

Podobně xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx zirkonia.

5.3.2 Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx hodnot absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx zirkonia xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:

                                   x

% (m/m) xxxxxxxx = ______

                               40 x m

kde

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v x,

x = koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x µg/ml, xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx.

7. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3 % (x/x) zirkonia xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - optická xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx plamenovou atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (X/X) xxxxxx: k 500 xx vody x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 ml koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx po xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx: 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5M xxxxxxx xxxxxxxx dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.4 Xxxxxxx x chloridem xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 250 xx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx kvantitativní xxxxxxxxx hliníku se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx X 5.1.3.

5.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 5,00 xx xxxxxxx xxxxxx (B 5.1.3) x 10,00 xx xxxxxxx s chloridem xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: oxid dusný-acetylen

Vlnová xxxxx: 309,3 nm

Korekce xxxxxx: ne

Podmínka paliva: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx se xxxxxxxxxx l,00; 2,00; 3,00; 4,00 x 5,00xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx odměrné xxxxx xx odpipetuje 10,00 xx činidla x chloridem draselným (3.4) x xxxxxx xx po rysku 1 % roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxx roztoky xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 a 50 µx hliníku xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx hliníku xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx roztoku hliníku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:

                                   x

% (x/x) xxxxxxx = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x x,

x = koncentrace hliníku x xxxxxxx vzorku (5.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3,5% (x/x) hliníku xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,10 %.

8. Poznámka

Použití xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda je xxxxxx xxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx přítomného xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5% (V/V) xxxxxx: xx 250 ml xxxx v kádince xx xx stálého xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx přenese xx odměrné baňky xx 500 xx x xxxxxx se xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 mol/l odměrný xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Topná xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
4.4 Kalomelová xxxxxxxxxx elektroda
4.5 xX-xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 250 xx se xxxxxx přibližně 1,0 x (x gramů) xxxxxxxxxxx vzorku prostředku xxxxxx. Přidá xx 80 ml xxxx x 20 xx xxxxxxx 5% xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).
5.1.2 Kádinka xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x zahřeje xx xx x xxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx sejme x xxxxx xxxxx x ochladí xx xx laboratorní xxxxxxx.
5.1.3 Xxxxx se 10 xx acetonu (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) se xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx se xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx titrace 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxx xxxx ekvivalence (X xx).
6. Výpočet

Obsah xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:

                               0, 3545 x X

% (x/x) xxxxxx = _____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = xxxxxxxx anylyzovaného xxxxxx (5.1.1) x g,

V = xxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx x mililitrech, xxxxxxxxxxxxxx xxx titraci xx xxxx ekvivalence.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,10%.

X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx a výpočet xxxxxx obsahu atomů xxxxxxx x zirkonia x xxxxxx xxxxx xxxxxx

1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx

Xxxxx Xx:Xx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:

                         Xx % (x/x) x 91,22

xxxxx XX:Xx = _________________

                         Xx%(x/x) x 26,98

2. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x zirkonia x xxxxxx xxxxx xxxxxx

Xxxxx (Xx + Xx):Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 26,98&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 91,22

xxxxx (Xx + Zr):Cl = _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 35,45

35. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, DIBROMPROPAMIDINU X XXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

- hexamidinu x xxxx xxxx xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx solí xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- dibrompropamidinu x xxxx xxxx včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- diacetátu, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx chlorhexidinu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx hexamidinu, bromdibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).

3. Xxxxxxxx metody

Kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx párů xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx svých xxxxxxxxxx časů x xxxxxxxxxxxxxxxx koloně.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být čistoty x.x. nebo xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx být vhodná xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx monohydrát
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x20 = 1,05 x/xx)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Mobilní xxxx
4.5.1 Eluent I: 0,005 xxx/x roztok xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 xxx/x xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.3) xx hodnotu xX 3,5.

Xxxxxxxx: Je-li xxxxx xxxxxxx xxxx piků, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx uvedeným xxxxxxxx:

- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx sodného (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxx. Xxxxx xx 900 xx methanolu (4.1) x upraví xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.

- xxxxxx XX: 5,84 x xxxxxxxx sodného (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X26X4X2.2X2X6X4X]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X24Xx2X4X2.2X2X6X4X]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2.2X2X6X4X]
4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [C22H30Cl2N10.2C2H4O2]
4.10 Standardní xxxxxxx: x eluentu X (4.5.1) se xxxxxxxx 0,05% (m/V) xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9).
4.11 3,4,4'-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Triclocarban - INN)
4.12 4,4'-Dichlor-3-(trifluormethyl)karbanilid (Xxxxxxxxxx - XXX)
5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení
5.2 Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx x nerezové xxxxx o xxxxx 30 cm a xxxxxxxx průměru 4 xx, x xxxxxx µ-Xxxxxxxxx X18, 10 µx, xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Ultrazvuková xxxxx
6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx naváží xxx 0,5 x xxxxxx přesně x xxxxxx xx po xxxxx eluentem X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx chromatografii.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze

Čas

eluent X

xxxxxx II

(min)

(% V/V) (4.5.1)

(% X/X) (4.5.2)

0

50

50

15

65

35

30

65

35

45

50

50

6.2.2 Xxxxxx mobilní xxxx (6.2.1) xx nastaví xx 1,5 xx/xxx x teplota xxxxxx xx xxxxxxx na 35 °X.
6.2.3 Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 µx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) a xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx porovnáním xxxxxxxxxx časů xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x bodě 6.2.4.
7. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), který není xx vzorku xxxxxxxx. Xxxx-xx xx možné, xxxx být xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, jehož xxxxxxxxxx xx prokázána x xxxx 6.3, 0,05% (x/X) x xxxxxxx I (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx roztok konzervantu xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05% (x/X) x xxxxxxx X (4.5.1).
7.1.3 Xxx každý xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx standardní xxxxxxx xxx, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxx na 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxx konzervantu (7.1.1) x xxxxxxxx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (7.1.2).

Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu

Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx přítomnost xxxx xxxxxxxxx

xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2)

počet přidaných xx (7.1.1)

mglml X)

X

1,0

0,5

25

XX

1,0

1,0

50

XXX

1,0

1,5

75

XX

1,0

2,0

100

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx ukazatele x odpovídají xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, připravených xx xxxxxxxxx xxxxxxx obsahujících xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxx
7.2.1 Do odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx X (4.5. 1) x xxxxxxxx xx.
7.2.2 Baňka se xxxxxx na 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Ochladí xx. Doplní se xx xxxxx xxxxxxxx X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx chromatografii.
7.3 Xxxxxxxxxxxxxx
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, teplota xxxxxx x vlnová délka xxxxxxxxx xxxxxxxx pro XXXX (5.2) xx xxxxxxx podle xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při kvalitativním xxxxxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Nastříkne xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) x xxxxx se xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxx 10µx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxx xxx dlouho, xxxxx xx nezískají shodné xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx píku vnitřního xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) x xxxxx xx plochy píků.
7.4.2 Xxx xxxxx standardní xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx poměr plochy xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxx xx osu x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v µx/xx xx xxx x.
7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx konzervantu xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 7.3.2.
8. Xxxxxxx
8.1 Xxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX1

% (x/x) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW2

kde

p = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx konzervantu x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, x µx/xx,

XX1 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxx (xxx bod 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,005%.

10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx

X20X26X4X2

354,45

Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)

X20X26X4X2.2X2X6X4X

606,72

Xxxxxxxxx-xx-x-xxxxxxxxxxxxxx

X20X26X4X2.2X7X6X3

630,71

Xxxxxxxxxxxxxxx

X20X24Xx2X4X2

512,24

Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)

X20X24Xx2X4X2.2X2X6X4X

764,51

Xxxxxxxxxxxxxxxx

X17X18Xx2X4X2

470,18

Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)

X17X18Xx2X4X2.2X2X6X4X

722,43

Xxxxxxxxxxxx

X22X30Xx2X10

505,45

Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx

X22X30Xx2X10.2X2X4X2

625,56

Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx

X22X30Xx2X10.2X6X12X7

897,76

Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

X22X30Xx2X10.2XXx

578,37

36. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXX PROPIONOVÉ X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx salicylové x kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx benzoové.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xx xxxxxx/xxxxxxxx extrakci xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX) x xxxxxxx chromatografií ("xxxxxxxxxxxx xx xxxxx"). X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxx, v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, plynovou xxxxxxxxxxxxxx (XX).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX
2.1 Všeobecně

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx voda alespoň xxxxxxxxxxxx čistoty.

2.2 Xxxxxx
2.3 Xxxxxxxxxxxx
2.4 Acetonitril
2.5 Toluen
2.6 x-Xxxxx
2.7 Parafin, xxxxxx
2.8 Xxxxxxxx chlorovodíková, 4 xxx/x
2.9 Xxxxxxxx draselný,4 xxx/x xxxxx xxxxxx
2.10 Xxxxxxx vápenatý, XxXx2.2X2X
2.11 Xxxxxxxxx xxxxxx, Li2CO3
2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx
2.13 Kyselina 4-xxxxxxxxxxxxxxx
2.14 Xxxxxxxx salicylová
2.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx
2.16 Xxxxxxxx sorbová
2.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx
2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 xx) každého x xxxx konzervantů (2.13 xx 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.

2.19 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

0,5% roztok 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) v xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 xx/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2.20 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx

0,3% (x/X) xxxxxx uhličitanu xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 xx/100 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

2.21 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, VlV)

2.22 Xxxxxx parafin (2.7)/x-xxxxx (2.6) (1:2, X/X)
3. Xxxxxxxxx a pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná xx xxxxxxx 60 °X
3.2 Xxxxxxxx xxxxxx
3.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 x 366 nm
3.4 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, Xxxxxxxxx 60, xxx fluorescenčního xxxxxxxxxx, 20 x 20 xx, tloušťka xxxxxx 0,25 xx x xxxxxxxxxxxx zónou 2,5 x 20 xx (Xxxxx 11845 xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µl
3.6 Mikrostříkačka xx 25 µl
3.7 Xxxxxxx nastavitelná na xxxxxxx xx 105 °X
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 x 200 ml xx xxxxxxxxxx zátkou
3.9 Filtrační xxxxx, xxxxxx 90 xx, Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx. 5892, nebo xxxxxxxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1 - 11
3.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx
3.12 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (Rotavapor xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.13 Xxxxx xxxxx
4. Xxxxxx
4.1 Xxxxxxxx vzorků

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxx zátkou (3.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 g vzorku. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx je toaletní xxxxx, by mělo xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) se zkontroluje, xxx xx pH xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx xxxxxx a xx dobu 1 xxxxxx se silně xxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, aby se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx zchladí xx xxxxxxxxxxx teplotu a xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

20 ml xxxxxxxx xx převede xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 200 xx, xxxxx se 20 xx xxxx x xxxxxxxx se. xX xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

Xxxxx xx 1 x chloridu xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx dělicí xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxxxx 1 xxxxxx. Vrstvy xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 ml. Etherová xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xX vodného xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2 okyselením 4 xxx/x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Přidá se 10 xx diethyletheru (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx x silně xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxx odparky (3.12). Xxxxx xxxxxx xx zlikviduje.

Etherová xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx sucha x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx v 1 xx diethyletheru (2.3). Xxxxxx xx xxxxxxx xx vzorkovací lahvičky (3.11).

4.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX desky (3.4) xx do xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoků vzorků, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx po 3 µl xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) a xxxxxx xx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (3.13) zahřátou xx 40 °C, aby xx skvrny xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) se xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx 10 µx každého standardního xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxx, xxx byl xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx se xxxx xxxxxx xx xxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx x roztok xxxxxxxxxx lithného, nanese xxxxxxxxx 15 µx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.19) (xxxxxx 2-bromo-2'-acetonaftonu).

Chromatografická deska xx xxxxxxx x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x komoře (3.2), xxxxx xxxx 15 xxxxx (xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), dokud čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 15 xx (doba xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 80 minut).

Deska xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx vzduchu a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx pod UV xxxxxxx (3.3). Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx slabých xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx ponořena xx xxxxxxxx xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).

5. Xxxxxxxxxxxx stanovení

Pro xxxxxx skvrnu xx xxxxxxx xxxxxxx Xx.

Xxxxxxx Xx x chování xxxxxx xxx XX xxxxxxx xx porovnají x hodnotami x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x oddílu X, xxxx xxxxxxx-xx xx, xx xx přítomna xxxxxxxx xxxxxxxxxx, provede xx plynová chromatografie xxxxxxx v xxxxxx X. Získané retenční xxxx se porovnají x retenčními časy xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx XXX x XXXX xxxx XX se zkombinují x konečný xxxxx xxxxxxxxxxx vychází x xxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY XXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Princip

Vzorek xx xx xxxxxxxxx extrahuje xxxxx xxxxxxxx a xxxx. Xx filtraci xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX
2.1 Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být čistoty x.x. xxxx vyšší x musí xxx xxxxxx xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
2.2 Ethanol, xxxxxxxxx
2.3 Xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová
2.4 Kyselina xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx benzoová
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx
2.7 Octan xxxxx, (XX3XXXXx.3X2X)
2.8 Xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,05 x/xx
2.9 Xxxxxxxxxxx
2.10 Xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x
2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,2 xxx/x xxxxx xxxxxx
2.12 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx
2.13 Xxxx ethanol/voda

Devět xxxx xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx s xxxxxx xxxxx xxxx (2:1)

2.14 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx roztok obsahující 1 g xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Xxxxxxx xxxx pro XXXX
2.15.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: xx 1 xxxxx xxxx se xxxxx 6,35 x xxxxxx xxxxxxx (2.7) x 20,0 xx xxxxxxxx xxxxxx (2.8) x xxxxxx xx.
2.15.2 Mobilní xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx dílů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.15.1) x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (2.9).
2.16 Xxxxxxx roztok konzervantů

Do xxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxxx asi 0,05 x xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) x 0,05 x kyseliny xxxxxxx (2,6) přesně x objem xx xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxxx xx xxxxxxxx v ledničce. Xxxxxx xx stabilní xxxxx xxxxx.

2.17 Standardní xxxxxxx konzervantů

Do xxxxxxxxx xxxxx na 20 xx se xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 x 0,50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.16). Do xxxxx xxxxx se xxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (2.14) x 0,5 ml 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Xxxxx xx xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Tyto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx čerstvé.

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx není xxxxx xxxxxxxxxxxxx x

3.1 Xxxxx xxxxx, nastavená xx 60 °X
3.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10 µx xxxxxxxxxxxx smyčkou
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx ocel, xxxxx 12,5 až 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm, xxxxxx Xxxxxxxxxxx 5C18 nebo xxxxxxxxxxxx náplní
3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx: 90 xx, Xxxxxxxxxx and Xxxüxx, Xxxxxxxxx No 5892 nebo ekvivalentní
3.5 Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 xx
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 5 ml
3.7 Xxxxx xxxxxxx, karborundum, xxxxxxxx 2 - 4 xx, nebo xxxxxxxxxxxx
4. Xxxxxx
4.1 Xxxxxxxx vzorku
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 xx (3.5) xx xxxxxx 1 x vzorku. Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx sírové (2.10) x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Přidá se xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx kamínků (3.7), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx se xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx ethanolové fáze xx baňka zahřívá xxxxxx 5 xxxxx xx vodní xxxxx (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxx se ihned xxxxxxx x proudu xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xx xxxxxx xxxxx při 5 °X.

Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx převedou xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxx 5 °X x stanovení pomocí XXXX xx provede xx 24 xxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 g xxxxxx (x xxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) x 30,0 xx směsi ethanol/voda (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (3.7) x 10,00 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (3.1) při 60 °X.

Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxx xx hodinu při 5 °C.

Extrakt xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 ml xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxx 5 °C x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx (2.15).

Xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 240 xx.

4.2.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů (2.17). Xxx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanoví xxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x výšce xxxx vnitřního xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx výšek xxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx standardního roztoku.

Přesvědčte xx, že xxx xxxxxxxxx byla xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Stanovení

Do xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx nastříkne 10 µx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Nastříkne xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantu (2.17) a zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx. Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) xxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx standard), nastříkne xx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx vnitřním xxxxxxxxxx (4.1.2) x zaznamená xx chromatogram.

Je-li x xxxxxxxxxxxxx extraktu vzorku (4.1.1) xxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. (Není-li xxxxx z vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx.)

Xx xxxxx xx xxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx standardní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- rozlišení xxxx nejhůře odděleného xxxx je alespoň 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx je xxxxxxx xx obrázku 12);

         x

x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 12: Rozlišení xxxx

Xxxx-xx požadovaného xxxxxxxxx xxxxxxxx, měla by xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx požadavek xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx měl xxxxxxxxx od 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na obrázku 13) Při zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xx = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx píku

- Xxxxxxxx xxxx xxx stabilní.

5. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů x xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard) x xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Obsah kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 . 20 . b          b

xi % (m/m) = ___________ = _______

                    &xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 106 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (4.1.2) (g),

b = xxxxxxxxxxx konzervantu v xxxxxxxx vzorku (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,4 % (x/x) xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,035 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,050 %.

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,5 % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,045 %.

Pro xxxxxxx obsahující asi 0,6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,035 %.

7. Poznámky
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xxxxxxx xx extraktu xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx zpracovávaného vzorku xx xxxx mělo xxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
7.2 Xx-xx xx xxxxxxx, lze xxxxxx xxxxxxx ochrannou xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x prostředku xx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.

4.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)
4.2 Kyselina propionová
4.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (m/V)
4.5 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 1,00 g (x gramů) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).

4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky na 50 ml xx xxxxxx naváží 1,00 x (x gramů) xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx chromatograf s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx (20 x 150 xx) xx šroubovacím uzávěrem
5.4 Xxxxx lázeň xxxxxxxxx xx 60 °X
5.5 Xxxxxxxx injekční xxxxxxxxx xx 10 ml x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxx 0,45 µx)
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxxxx vzorku xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx uzavře x xxxxx protřepe. Je-li xx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 minut xx xxxxx lázeň zahřátou xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx tuková xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxxx filtr (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx filtrátu xx provede xxxxxx xxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx s přesností xx 3 xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx x 9 xx ethanolu (4.1).

Zkumavka xx xxxxxx a xxxxx xxxxxxxx. Je-li xx xxxxxxxx, xxxxxx xx zkumavka na 5 xxxxx na xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx se xxxxx xxxxxxxxxx tuková xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx vodou. Xxxx xxxxxxx xx zfiltruje xxxx membránový xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx tentýž xxx.

6.2 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx provozní podmínky

Kolona

Typ xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 2 x

Xxxxxx 3 mm

Náplň 10% SPTM 1000 (xxxx ekvivalentní) + 1%

X3XX4 xx Chromosorbu XXX 100 - 120 xxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx 200 °X

Xxxxxx 120 °X

Xxxxxxxx 200 °X

Xxxxx plyn xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Kalibrace

Do xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (4.5). Xx každé xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 ml xxxxxxx vnitřního standardu (4.6); xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem x zamíchá. Xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xx/xx (xx xxxxxxx 1 xx/xx, xx-xx x = 1,000) x xxxxxxxx propionovou x xxxxxxxxxxx p/4, x/2, x, 2x, 4x xx/xx (xx xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 mg/ml, xx-xx x = 1,000).

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx osu x a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ploch xxxx xx xxx y.

Nastříknou xx 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

6.3.2 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Nastříkne xx 1 µx xxxxxxxx vzorku 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx x chromatogramem xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků (6.3.1). Xx-xx xxx xxxxxxxxx stejný retenční xxx jako xxx xxxxxxxx 2-methylpropionové, změní xx xxxxxxx standard. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x xxxxx xx xxxxxx xxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx standardu.

Nastříknou xx 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xx průměr xxxxxx xxxxx xxxx.

7. Xxxxxxx
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx sestrojené xxxxx xxxx 6.3.1 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (X), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx v bodě 6.3.2.
7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xx vypočte obsah xxxxxxxx propionové xx xxxxxx (x) v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . e             x

x% (x/x) = X ___________ = X _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 50 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a

kde

K = xxxxx vypočtený x bodě 7.1,

e = xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx x g xxxxx xxxx 4.6,

x = hmotnost vzorku x g xxxxx xxxx 6.1.2.

Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xx jedno xxxxxxxxx xxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (x/x) xxxxxxxx propionové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,12 %.

37. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX, HYDROCHINON-MONOMETHYLETHERU, HYDROCHINONMONOETHYLETHERU X HYDROCHINON- XXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxxxx xx popsána xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx a hydrochinon-monobenzyletheru (xxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu a xxxx etherů se xxxxxxx chromatografií na xxxxx xxxxxx (XXX).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Ethanol, 96% (X/X)
3.2 Chloroform
3.3 Xxxxxxxxxxxx
3.4 Xxxxxxx fáze:

Chloroform/diethylether, 66:33 (X/X)

3.5 Amoniak, 25% (x/x) (d420 = 0,91 x/xX)
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
3.7 Hydrochinon
3.8 Hydrochinon-monomethylether
3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (monobenzon)
3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx.

3.11.1 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx naváží 0,05 x hydrochinonu (3.7). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx není xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).
3.11.2 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx se amoniak (3.5), xxxxx není xxxxxxxx pH 10, x doplní xx xxxxxxxxx na xxxxx 10 xx (3.1).
3.11.3 Xx dělené xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonmonoethyletheru (3.9). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx xx objem 10 ml (3.1).
3.11.4 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonmonobenzyletheru (3.10). Xxxxx se 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) a 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx na xxxxx 10 xx (3.1).
3.12 Xxxxxxxx xxxxxxxx
3.13 Xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx
3.14 Kyanoželezitan draselný xxxxxxxxxx
3.15 Chlorid xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.16 Xxxxxxxx xxxxxxx
3.16.1 Xx 5% xxxxxxx xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) se xxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxx xx tvořící xx sraženina opět xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx xxxxxx xxxxx xx x xxxxxxx xxxxx výbušné xxxxxxxxxx x xxx xx xxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (m/V) xxxxxx xxxxxxxx 12-molybdofosforečné (3.13) v ethanolu (3.1).
3.16.3 Xxxxxxxx xx 1% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14) x 2% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15). Xxxxx před xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx obou xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení, x

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2 Xxxxxx XXX xxxxx: xxxxxxxxx XXX/XX254; 20 X 20 xx (Xxxxxxx, Nagel xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm.
4.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.4 Xxxxxxxxxxx
4.5 XX xxxxx, 254 xx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 ml xx naváží 3,0 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,250 g xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 ml xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx xx upraví xxxxxxxxx (3.5) na 10. Objem xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 10 xxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx papír xxxx xx xxxxxxxx xxx 3&xxxx;000 xx./xxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX)
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx nasytí xxxxxxx xxxx (3.4).
5.2.2 Na xxxxx xx nanese xx 2 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x 2 µx xxxxxxx vzorku (5.1). Xxxxxx se xx xxx při xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne vzdálenosti 15 cm od xxxxxx.
5.2.3 Deska xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx XX světem xxx 254 nm x xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.
5.3.2 Deska xx xxxxxxxx

- dusičnanem stříbrným (3.16.1), xxxx

- kyselinou 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx xx xxx 120 °C; nebo

- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxx Xx xxxxx skvrny.

Skvrny xxxxxxx pro roztok xxxxxx se porovnají xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx standardní roztoky, xxxxx jde x xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxx skvrn x XX xxxxxx a xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem.

Provede xx xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx oddílu (X) x xxxxxxxxx se xxxxxxxx časy získané xxx xxx (xxxx) xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx x XXX x HPLC xx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx přítomnost hydrochinonu x/xxxx xxxx etherů.

7. Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx podmínek xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Rf:

hydrochinon: 0,32

hydrochinon-monomethylether: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx pleti.

2. Princip

Vzorek xx xxxxxxxxxx směsí xxxx/xxxxxxxx za mírného xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx materiál. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx výsledném roztoku xx provede kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx x UV xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX
3.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx. Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx
3.5 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)
3.7 Tetrahydrofuran, čistoty xxx XXXX
3.8 Směs xxxx/xxxxxxxx 1:1 (V/V). Xxxxxx xx jeden xxx vody a xxxxx xxx xxxxxxxxx (3.2).
3.9 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx 45:55 (X/X). Xxxxxx xx 45 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 55 xxxx vody.
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 0,06 x xxxxxxxxxxxx (3.3), 0,08 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 x hydrochinon-monobenzyletheru (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 10,00 xx tohoto xxxxxxx xx 50,00 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvé.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.1 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °C
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Analytická kolona:

Chromatografická xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxx fenylem (xxxxxxxx xxxxxxx fenethylsilanem xx Xxxxxxx SIL, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx 6 µm, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx, x výjimkou xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x ekvivalentní xxxxxx.

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx, průměr 90 xx, Xxxxxxxxxx xxx Schüll, Xxxxxxxxx Xx 5892 nebo xxxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx s přesností xx xxx xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 g (x gramů) xxxxxx. Xxxxxx xx rozptýlí xx 25 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx se xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Baňka xx xxxxxx do xxxxx lázně (4.1) xxxxxxxxx na 60 °X, xxx se xxxxxxxxx extrakce. Baňka xx xxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxxx rychlost xxxxxxx fáze (3.9) xx xxxxxx na 1,0 xx/xxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 295 nm.
5.2.2 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Změří se xxxxxx píků. Xxxxxxx xx kalibrace podle xxxx 5.2.3. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx vzorek x xxxxxxxxxx roztoky. Pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xx použijí plochy xxxx x xxxxxxx xxxxxx (XX) xxxxxxxxx xxxxx 5.2.3.
5.2.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Nástřik xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xxxx plocha píku xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx faktor xxxxxx RFi:

             xx

XXx = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx

xxx

xx = plocha píku xxx hydrochinon, hydrochinon-monomethylether, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx

xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 xx).

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx následující xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx píků xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 14);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 14: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx by xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx složení xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, aby xxx xxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx As všech xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 do 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 15.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xx = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 15: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx analytu (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxxx se použijí xxxxxx xxxx analytů. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (xx) xx vypočte pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . 100

xx % (m/m) = _____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XXx . a

kde

a = xxxxxxxx vzorku v x,

xx = xxxxxx xxxx analytu x xx vzorku.

7. Xxxxxxxxxxxxxx
7.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) hydrochinonu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,13 %.
7.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.
7.3 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) hydrochinon-monoethyletheru xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.
7.4 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,11 %.
8. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
8.1 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) hydrochinonu xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku provedených xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx podmínek (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx experimentátoři, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx doba), xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,37 %.
8.2 Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx stejnou xxxxxxx xx různých podmínek (xxxxx xxxxxxxxxx, různí xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx přístroje x/xxxx xxxxx doba), xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,21 %.
8.3 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx nesmí absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, za různých xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx experimentátoři, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,19 %.
8.4 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monobenzyletheru xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, provedených xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx podmínek (různé xxxxxxxxxx, xxxxx experimentátoři, xxxxx přístroje a/nebo xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.
9. Xxxxxxxx
9.1 Je-li xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 2 % a xx požadován xxxxxx xxxxx obsahu, měl xx xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx by xxx xxxxxx xxxxxxxxxx 2 % xxxxxxxxxxxx, a xxxxxxxxx xx opakuje.

(U xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx mimo xxxxxxxx xxxxxx detektoru.)

9.2 Xxxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx x xxxxxx izokratickém xxxxxxx. Použití xxxxxxxx xxxxxx zajistí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx C18 x xxxxxxxx mobilní xxxx.

X této xxxxxx xxxx snadno xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx řady xxxxxxxx. X takovém xxxxxxx xx stanovení xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx systémem mobilní xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x odkazech:

"Magnesium xx xxxxxxxx xxx the xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx spectrometry". Jerrow X. xx al., Xxxxxxxxxx proceedings, 1991, 28, 40.

M. Herpol-Borremans xx. X.-X. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx l'hydro-quinone xx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxx produits xxxxxxxxxxx pour xxxxxxxx xx xxxx. Int. X. Cosmet. Xxx. 8-203-214 (1986).

Xxxxxx: Xxxxxx XXX, 4,6 xx x 25 xx xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx: 36 °X

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

xxxxxxx xxxx:

xxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(X/X).

Xxxxxx: Xxxxxxxxxx X5-XXX xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx xxxx: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (V/V)

průtok: 1,5 xx/xxx

Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx pro hydrochinon (X. Xxxxx xxx 1. Xxx,

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx creams, Analyst (1986), 111, x. 129).

38. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, METHYL-, ETHYL-, XXXXXX-, XXXXX- X XXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxx postup xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, který x xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxx X, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx extrahují z xxxxxxxxxxx vzorků kosmetických xxxxxxxxxx acetonem. Xx xxxxxxxx xx acetonový xxxxxx xxxxxx x xxxxx x mastné xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx prostředí xxxxxxxxx xxxx vápenaté soli. Xxxxxxxxx xxxx aceton/voda xx xxxxxxxxxxx diethyletherem, xxxx xx odstraní xxxxxxxxx látky. Po xxxxxxxxx xx konzervační xxxxxxx extrahují xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx část xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se nanese xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x UV světle x zviditelní xx xx xxxxxxx Millonova xxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE
3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx
3.3 Diethylether
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Methanol
3.6 Kyselina xxxxxx, xxxxxx
3.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x
3.8 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 4 xxx/x
3.9 Xxxxxxx vápenatý dihydrát (XxXx2.2X2X)
3.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx činidlo

Millonovo xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxxx dostupný xxxxxx (Xxxxx 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx
3.12 1 -Fenoxy-propan-2-ol
3.13 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
3.14 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx)
3.15 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (propylparaben)
3.16 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)
3.17 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
3.18 Xxxxxxxxxx roztoky

Připraví xx 0,1% (m/V) xxxxxxx xxxxx x referenčních xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx xx 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 xxxx xxxxxx kyseliny octové (3.6).

4 Přístroje x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení x

4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X
4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx)
4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 nm
4.4 Xxxxxx xxxxx 20 xx x 20 xx xx xxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx 60X254 (xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx: 0,25 xx, x xxxxxxxxxxxx zónou 25 x 200 xx (Xxxxx Xx 11798, Xxxxxxxxx, nebo xxxxxxxxxxxx)
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx až xx 105 °X
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxx
4.7 Vlněný xxxxxxxx váleček o xxxxx xxxxxxxxx 10 xx, vnější xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 cm. Xxxxxx vrstva xx xxxx xxx 2 xx 3 mm xxxxx. Xxxxx potřeby xx xxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

4.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 x 200 xx, xx xxxxxxxxxx zátkou
4.9 Elektrická xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx: xxx 80 °X. Xxxxx deska xx xxxxxxx hliníkovou deskou x xxxxxxxxx 20 xx x 20 xx x xxxxxxxx xxx 6 xx, xxxx xx dosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.8.) xx xxxxxx přibližně 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 xx xxxxxxx.

X xxxxxxx silně zásaditých xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx mýdlo, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, xxx xx usnadnila xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx fáze, x 1 minutu xx xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xX xxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx papír xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx na 200 xx, xxxxx se 60 xx xxxx x promíchá. Xxxxxxx xX xxxxx xx xxxxxx hydroxidem xxxxxxxxx (3.8.) xxxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx 1 g chloridu xxxxxxxxxx dihydrátu (3.9) x silně xx xxxxxxxx.

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx nálevky xx 250 ml, xxxxx xxxxxxxx 75 xx diethyletheru, a xxxxx xx 1 xxxxxx protřepává. Xxxx xx xxxxxxx oddělit x xxxxx fáze xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 200 xx. Xxxxxxx xX xxxxxxx se xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx přibližně 2 za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx se 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx nechají oddělit x xxx 2 xx xxxx diethyletheru xx převede xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 ml.

5.2 Chromatografie xx tenké vrstvě (XXX)

XXX xxxxx xx xxxxxx xx zahřátou xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zóny XXX xxxxx xx xxxxxx 10 µl xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 100 µx xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx potřeby lze xxxxxxxx odpaření rozpouštědla xxxxxxx xxxxxxx. XXX xxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx 100 xx mobilní xxxx (3.19).

TLC deska xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxx laboratorní xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 15 xx od xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se x xxxxxxxx komory xxxxx a vysuší x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx se xxxxxxxxx x XX xxxxxx (4.3) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx zahřívá 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Konzervační xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx zviditelní Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, xx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx xx činidla xx XXX xxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxx rovnoměrně xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxx lze rovněž xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx UV xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx projeví xxxx xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx jako xxxxx xxxxxx. Je xxxx třeba dávat xxxxx xx to, xx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx může xxx xxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx rozkladu xxxxxxxx, xx xxxx x sobě projeví xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 x 7.4.

6. Kvalitativní xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, pokud xxx x jejich xxxxxxx Xx, jejich xxxxxxx x XX xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Učiní xx xxxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxx konzervantů.

Pokud xx xxx, xx jsou xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx v oddílu X. Výsledky xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (XXX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -fenoxypropan-2-olu x xxxxxxxx.

7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxxxxxxxx aplikovat xxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hydroxylové xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx reakci x Xxxxxxxxxx činidlem dávat xxxxxxxx. Tabulka xxxxx x xxxxxx Rf xxxxxxxxx xxx řadu xxxxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx xx uvedena x xxxxx N. de Xxxxxx, X.X.X. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx a X. Xxxxxxxx (1987): Xxxxxxxxxxxxx xx preservatives xx xxxxxxxx products X: Xxxx-xxxxx chromatographic xxxxxxxxx for xxx xxxxxxxxxxxxxx of preservatives xx xxxxxxxx products (X. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).
7.3 Hodnoty Xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxx

xXx

Xxxxx

Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

11

xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx

12

xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx

17

xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx

21

xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx

26

xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx

16

xxxxxxx

2-xxxxxxxxxxxxx

29

xxxxx

1-xxxxxxxxxxxx-2-xx

50

xxxxx

7.4 X případě xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx x xxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx sloučenin xx xxxx xxx potvrzeno xxxxxxx XXXX xxxxxxxx x xxxxxx X x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx vzorku s xxxxxxxxxx xxxx standardů.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx ethanolu x vody. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx tukové xxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x poté xx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx látky xx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX
4.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxx potřeby xxxx být vhodná xxx HPLC. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo voda xxxxxxx stejné xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx, absolutní
4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx
4.4 1 -Xxxxxxxxxxxx-2-xx
4.5 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)
4.7 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (propylparaben)
4.8 Xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)
4.9 n-Butyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxx)
4.10 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (benzylparaben)
4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx
4.12 Xxxxxxxx
4.13 Xxxxxxxxxxx
4.14 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x
4.15 Směs xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx xx devět xxxx xxxxxxxx (4.2) x xxxxx xxx xxxx.

4.16 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,25 x isopropylparabenu (4.8) xxxxxx, xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx, xxxxxxxx xx a xxxxxx se na xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15).

4.17 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx se 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 dílů xxxx, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 dílů xxxxxxxxxxxx.

4.18 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 g 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx na objem xxxxx xxxxxxx/xxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxx v ledničce x xx xxxxxxxx 1 xxxxx.

4.19 Standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad

Do xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xx xxxxxxxxx roztoku (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 ml, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Xx každé xxxxx xx xxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx standardu (4.16) x 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a doplní xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé laboratorní xxxxxxxx x

5.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °C ± 1 °X
5.2 XXXX xxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx 280 xx
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (xxxx délka 12,5 xx a xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 nebo ekvivalentním (xxx 10.1).

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xx zábrusovou xxxxxx
5.5 Varné xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 xx 4 xx, xxxx xxxxxxxxxxxx
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Příprava xxxxxx xxx přidání xxxxxxxxx standardu

Do Erlenmeyerovy xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx se xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) x 50,0 xx xxxxx ethanol/voda (4.15). Přidá se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (5.5), xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 5 xxxxx do xxxxx xxxxx (5.1) o xxxxxxx 60 °X ± 1°C, xxx xx podpořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx ihned xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx ledničky. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír. Xxx 2 xx filtrátu xx převedou xx 5 xx vzorkovací xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx provede xx 24 hodin.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx se x přesností na xxx xxxxxxxxx místa xxxxxx 1,0 x ± 0,1 g xxxxxx.

Xx xxxxx xx xxxxxxx přidá 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 40,0 ml směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá xx přibližně 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) a xxxxxx 10,00 ml roztoku xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xx xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 5 xxxxx xx vodní xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1 xX, xxx xx podpořila extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx ihned xxxxxxx pod proudem xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír.

Asi 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx lahvičky (xxxxxxxx xxxxxx). Extrakt xx uloží xx xxxxxxxxxx x stanovení xxxxxxx HPLC xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC)
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Mobilní fáze: xxxx tetrahydrofuran/voda/methanol/acetonitril (4.17)

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx

- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 nm

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19). Ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx těchto xxxxxx xx koncentraci xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 10xx roztoku xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.1.1) x xxxxxxxxx xx chromatogram.

Nastříkne xx 10 µx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx chromatogramy xx xxxxxxxxx.

Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx pík s xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx, xxxx je xxxxxxxx čas xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxx), xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx vzorku s xxxxxxxx standardem (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxx.

Xx-xx v xxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx přibližně xxxxxxx jako xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, měl xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx přítomen, xxx xxxxx xxxxxxxxxx použít xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu.

Je třeba xxxxxx, xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx lineární.

Je xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx standardní xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx separace xxxx xx xxxxxx na xxxxxxx 16.)

separace píků (x)

x = x/x

Xxxxxxx 16: Separace píků

Není-li xxxxxxxxxx separace xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.

- xxxxxx xxxxxxxxx (Xx) xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx obrázku 17.) Xxx xxxxxxxxxxx chromatogramu xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

Xxxxxx asymetrie (Xx)

Xx = x/x

Xxxxxxx 17: Faktor asymetrie xxxx

- Základna by xxxx být stabilní.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx se použije xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx (xx) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx vzorce:

                           xx

% xx (x/x) = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 200 x x

xxx

xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx roztoku (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, a

a = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x).

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx x bodě 10.5.

9. Reprodukovatelnost

Viz poznámka x bodě 10.5.

10. Xxxxxxxx
10.1 Xxxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xxx xxxxxxxxxxx XXXX xxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxxx stacionární xxxx. Xxx lze xxxxxx xxxxxx xxx oddělení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx standardní xxxxxxx (xxx xxxxxxxx x bodě 6.2.3). Xxxxx navrhovaného materiálu xxxxxx xxxxxx byly xxxxxxxx vhodnými také xxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX x Xxxxxx ODS.

Za xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.

10.2 Detekční vlnová xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx detekční xxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxx vliv xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx během analýzy xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

10.3 Rušivé xxxxx

Xx xxxxxxxx popsaných x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx mnoho xxxxxxx sloučenin, xxxx xxxx konzervanty a xxxxxxxxxx přísady. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx VI xxxxxxxx Xxxx týkající xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxx X. xx Xxxxxx, X.X.X. Rijk, L.A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx A. Xxxxxxxx, (1989). Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx in xxxxxxxx xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx liquid xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (J. Chromatography 469, 317-398).

10.4 Xxx xxxxxxx analytické xxxxxx xxx xxxxxx vhodnou xxxxxxxxxx.
10.5 Xxxxxx byla xxxxxxxx xxx okružním xxxxxx, na němž xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxx vzorky. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx jsou xxx xxxxx ze xxx vzorků uvedeny xxxxxxx hodnoty v % m/m (x), xxxxxxxxxxxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R) xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx
2-Xxxxxx-
xxxxxxx
1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx
Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx
xxxx
x
1,124

0,250
0,0628
0,031
0,0906

x
0,016

0,018
0,0035
0,0280
0,0044

X
0,176

0,030
0,0068
0,0111
0,0034

Xxxxxxxx
xxxxxxx xxxx
x
1,196

0,266
0,076

x
0,040

0,003
0,002

X
0,147

0,022
0,004

Xxxxxxx xxxx
x

0,806

0,180
0,148
0,152
x

0,067

0,034
0,013
0,015
X

0,112

0,078
0,012
0,016

Xxxxxxxxx
Xxxxxx předpis x. 494/2005 Xx. xxxxx xxxxxxxxx xxxx 1.1.2006.
Ke dni xxxxxxxx právní xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxx právních xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x odkazech xxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx shora xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
1) Xx xxxxxx xx xxxxxxx x v mezích xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx příslušné xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2) Xxxxx směrnice xxxxxx xx xxx 22. prosince 1980 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (80/1335/EHS).
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 14. xxxxxx 1982 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (82/434/EHS).
Třetí xxxxxxxx xxxxxx xx dne 27. září 1983 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se metod xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (83/514/EHS).
Čtvrtá směrnice xxxxxx xx xxx 11. xxxxx 1985 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (85/490/EHS).
Xxxxxxxx xxxxxx xx dne 10. xxxxx 1987, xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx 80/1335/XXX x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx analýzy xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (87/143/EHS).
Xxxxxxxx komise ze xxx 4. dubna 1990, xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx 82/434/XXX o xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (90/207/EHS).
Xxxx xxxxxxxx xxxxxx 93/73/EHS xx xxx 9. xxxx 1993 o xxxxxxxx analýzy nezbytných xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxx směrnice xxxxxx 95/32/ES xx xxx 7. července 1995 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx komise 96/45/ES ze xxx 2. xxxxxxxx 1996 x xxxxxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků.