EPIS® Právní systém | Plné znění

Právní předpis byl sestaven k datu 29.04.2024.

Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.

Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků

494/2005 Sb.

494

VYHLÁŠKA

xx xxx 7. xxxxxxxx 2005,

xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx kontroly složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanoví xxxxx §108 odst. 1 xxxxxx x. 258/2000 Xx., o xxxxxxx xxxxxxxxx zdraví x x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxx x. 392/2005 Xx., (xxxx xxx "xxxxx") x xxxxxxxxx §80 xxxx. 2 xxxxxx:

§1

(1) Xxxx xxxxxxxx¹⁾ xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx²⁾ x upravuje xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx:

x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků,

x) příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a draselného,

x) kvantitativní x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx x vlasy,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx,

f) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonové,

x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx v prostředcích xxxxxxxx x xxxx x vlasy,

i) xxxxxxxxxxxx x semikvantitativní xxxxxxxxx určitých xxxxxxxxxx xxxxxx v barvách xx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x šamponech x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx,

x) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení kyseliny xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx x trvalé xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx (XXX),

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) (XXX),

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sulfidů x xxxxxxx kovů xxxxxxxxxxx zemin,

x) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx,

cc) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx,

ee) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x stroncia v xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx benzylalkoholu,

xx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx zirkonia, xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

kk) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2-fenoxy-ethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-, xxxxx-, xxxxxx-, xxxxx- a benzyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

(2) Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 xx xxxxxx v příloze xxxx xxxxxxxx.

§2

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx 1. xxxxx 2006.

Xxxxxxx:

XXXx. Rath x. x.

Xxxxxxx x vyhlášce x. 494/2005 Xx

1. XXXXX VZORKŮ XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx popsán x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx šarže xxxxxxxx x xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx xxxxxx:

xxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků odebraných xx xxxxx xxxxx xxxxx.

2.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vzorku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.4 Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx.

2.5 Xxxx:

xxxxxxx, který obsahuje xxxxxxx x který xx s xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

3. XXXXXX ODBĚRU XXXXXX

3.1 Kosmetické xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx x musí xxx xxxxxxxx do laboratoře, xxxx xxxx otevřeny.

3.2 Xxxxx xxx o xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxx uváděny xx xxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxx původních xxxxxxx xx výrobce, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx pokyny xxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx.

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx laboratorního xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x počtem analýz, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX

4.1 Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxx zabezpečí xxxxx xxxxxxxx, záměně a xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx x xxxxxxx x pravidly xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:

- xxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x xxxxx dostupné xxxxxxxxxxxxx údaje (výrobce/dovozce, xxxxx. xxxxxxxxxxx, šarže)

- xxxxx, čas x xxxxx xxxxxx vzorku,

- xxxxx osoby xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,

- xxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx členském státu.

5. XXXXXXXXXX VZORKŮ

5.1 Základní xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx x případnými xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx.

5.2 Nejsou-li xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxx xxx laboratorní xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxx xxxxxxx 10 xx 25 °X.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX XXXXXX X LABORATOŘI

1. OBECNĚ

1.1 Je-li xx xxxxx, xxxx xx xxx analýza xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxx vzorek příliš xxxx, xxx by xxx použit xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx odběrem zkušebního xxxxxx xx měly xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

1.2 Obal xx xxxxxx x inertní xxxxxxxxx, vyžaduje-li xx xxxxxxxxxx metoda, x xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx požadovaný xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Poté xx xxxx xxx xxxxxxxxxx provedena analýza. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx zachován, xxx xx xxx xxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.3 Kosmetické xxxxxxxxxx xxxxx xxx x xxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx dojde x xxxxxxxx fází xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx být výrobek xxxx odběrem xxxxxxxxxx xxxxxx opět xxxxxxxxxxxxxx.

1.4 Xx-xx kosmetický xxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, v xxxxx důsledku nelze xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, x xxxxxx-xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx písemně uveden xxxx xxxxxxx protokolu x xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

2.1 X xxxx xxxxx xx mohou vyskytovat xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx roztoky, xxxxxxxx xxxx, xxxxxxx nebo xxxxx, a xxxxx xxx baleny xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx tubách.

2.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:

- xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx;

- obal xx xxxxxx;

- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tekutiny xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vlastností xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- obal xx xxxx xxxxxx, xxxx

- xx xxxxxxxx požadované xxxxxxxx xxxxxx;

- obal xx xxxxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXXX XXXXX

3.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx, xxxxx, emulze a xxxx x mohou xxx xxxxxx x xxxxxx, x plastových xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:

3.2.1 Xxxxx x xxxxx xxxxxx: Odstraní xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek a xxxx xx xxxxx xxxxxx.

3.2.2 Obaly se xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx vzorek x xxxx xx ihned xxxxxx.

4. XXXX XXXXX

4.1 X xxxx xxxxx xx mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx pudry, xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxx xxx baleny x xxxxxx xxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

4.2.1 Xxxxx pudry: Xxxx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx otevře a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Kompaktní xxxxx xxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxxx xx seškrábne xxxxx xxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx vzorek.

5. XXXXXXXXXX X OBALECH NA XXXXXXXX ("xxxxxxxxxx rozprašovače")

5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/EHS xx dne 20. května 1975 (xxx Úř. xxxx. x. X 147, 9. 6. 1975, x. 40.)

5.2 Zkušební xxxxxx:

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx pomocí xxxxxx xxxxxx (viz xxxxxxx 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxx metodě xxxxxxxxxx použití jiné xxxxxx) xxxxxxx reprezentativní xxxxxxxx obsahu aerosolového xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx (xxxxxxx 4) x opatřené xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx trubičky. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Při převádění xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Existují xxxxx xxxxxxxx:

5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, který xxx xxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 Aerosolový xxxxxxxxxx sestává xx xxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx x xxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx oddělení xxxxxx xxxx do xxxxx xxxxx. V tomto xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx první lahve. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx fáze xxxxx a xxxxxxxxxx xxxxx plyn (xxxx. xxxxx/xxxx).

5.2.3 Aerosolové xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx suspenzi pudru. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxx xxxxx.

5.2.4 Xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxxx: Xx xxxxx xx nejdříve xxxxxx xxxxxx 5 xx 10 g 2-methoxyethanolu. Xxxx xxxxx zabrání xxxxxx xxx xxxxxxxxx, x xxx je xxxxx xxxxxxx hnací xxxxx, xxxx by xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx xxxxxxxx x xxxxxx nebo xxxxxx. Je konstruována xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx obrázky 2 x 3).

Xxxxx (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx x z xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx 50 xx 100 xx. Xx xxxxxxxx aerosolovým xxxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxx

Xxx xxxx xxxxx xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Za xxxxx xxxxxx se xx xxxxx xxxxxx xxxx spojku asi 10 ml dichlordifluormethanu xxxx xxxxxx (podle xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxx) x xxxx xx xxxxxxx odplynění až xx zmizení xxxxxxx xxxx, xxxxxxx láhev x ventilem xxxxxxx xxxxxx. Spojka xx xxxxx.

Xxxxx se xxxxx ("x" gramů). Aerosolový xxxxxxxxxxx, x něhož xx xxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxx, (obal xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzhůru), xx spojce se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx xxxx) x xxxxxxx xx na xx. Xxxxx se naplní xxx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx ("x" gramů) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx m₁ (x₁ = x - x).

Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx:

1. k xxxxxxx xxxxxxxx analýze,

2. x xxxxxxx těkavých xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.4.1 Xxxxxxxx analýza

S xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzhůru xx postupuje xxxx xxxxxxxxxxxx způsobem:

- x xxxxx se vypudí xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx spojku xxxxxx zavedeno xxxxxx xxxxxxx množství 2-methoxyethanolu (5 až 10 x);

- xx xxxxx xxxxx při 40 °X xx třepáním xxxxxxxx těkavé xxxxxx, xxxx by došlo xx xxxxxxx xxxxxx;

- xxxxx xx xxxxx xxxxx ("x" xxxxx), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx zbytku x₂ (x₂ = x - a);

(Poznámka: xxx xxxxxxx hmotnosti xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);

- xxxxxxxx ventilu xx xxxxx otevře;

- xxxxxx se kvantitativně xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx;

- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx pro xxxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x m₂ X x X

X = _____ a X = ______ ,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100

kde:

m₁ = hmotnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx lahve,

m₂ = xxxxxxxx xxxxxx xx zahřívání xxx 40 °X,

x = xxxxx jednotlivé xxxxx xx zbytku x₂, xxxxxxxxx v procentech (xxxxxxxxx vhodnou xxxxxxx),

X = xxxxx jednotlivé xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx,

X = celková xxxxxxxx xxxxxxxxxx látky x aerosolovém xxxxxxxxxxxx,

X = čistá xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx vzorek).

5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxx stříkačky xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx x lahve xxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxx. Obsah xxxxxxxxx xx nastříkne xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.4.2.2 Pomůcky

Přesná xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx X2 xx 25 µl xx 50 µx (xxxxxxx 5) nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx jehly. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx trubičkou xxxxxxxxx xx injekční stříkačce (xxxxx 8 xx, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).

5.4.2.3 Postup

Po převedení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxx xx xxxxxxxx popsaným x bodě 5.4.2.2 xxxxxxxx x lahvi xxxxxxx xxxxx stříkačky. Xxxxxx xx xxxxxx x nasaje xx xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pístu xx odstraní xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx bez xxxxxx, xxxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxxx xx vloží xx vstřikovacího xxxxxxxx xxxxxxxxx chromatografu, xxxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxx.

5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxx (obyčejnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx 1 - Xxxxxx P1

Obrázek 2 - Spojka X2 xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx 3 - Xxxxxx M1 xxx převod xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx 4 - Láhev x xxxxxx 50 xx 100 ml

Obrázek 5 - Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXXXXX A KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx volného xxxxxxxxx sodného a/nebo xxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení volného xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx vlasů x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx kůžičky.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x draselného xx xxxx xxxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxx potřebného x xxxxxxxxxxxx prostředku xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx výsledné množství xx xxxxxxx jako xxxxx hydroxid sodný x % (x/x).

3. XXXXXXX

Xxxxxx xx rozpustí xxxx disperguje xx xxxx a xxxxxxx xx odměrným roztokem xxxxxxxx. Souběžně s xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pH; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx maximální xxxxxxxxx xxxxx zaznamenané xxxxxxx xX.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx

x) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx zásad, xxxxx samy vykazují xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx teplotě;

b) solí xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx křivka xxxxxxxx xxxxxxx inflexních xxxx. X xxxxxxxx případech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hydroxylových xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx hydroxidu sodného xxxx xxxxxxxxxx pouze xxxxx xxxx křivky xx k xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxx případy, xxx dochází x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx slabých xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx možnost, xx xx xxxxxx pH xxxxx být xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. hydroxidem xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx typech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx velmi xxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

4.1 Xxxxxxx xxxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, pH 9,18 xxx 25 °C: 0,05X xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

4.2.2 xX-xxxx xx xxxxxxxxxxx

4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx referentní xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxx

xX-xxxx x elektrodami xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx. Xxxxxxxx se 10% xxxxx roztok xxxx vodná disperze xxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, a xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx xX. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, musí xxx xxxxxxxxx kvantitativní stanovení.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

5.1 Xxxxxxx xx vodném xxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx

5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 xxx/x

5.1.2 Přístroje x xxxxxxx

5.1.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.1.2.2 pH-metr xx zapisovačem

5.1.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx elektroda

5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx referentní xxxxxxxxx

5.1.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Je-li xxxxxxxx xxxxxxx, přidá se xxxxxxx varných xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xx vakuového xxxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx je patrný xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).

Xxxxx se 100 xx vody, xxxxxx v xxxxxxx xx rozpustí xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), přičemž xx zaznamenává xxxxx xX (5.1.2.2).

5.1.4 Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx body. Xxxxxxxx první inflexní xxx xxxx xxx xxxxxxx xX xxxxx xxx 7, není xx xxxxxx přítomen xxxxx xxxxxxxx sodný xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx-xx titrační xxxxxx xxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx první x xxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x dosažení xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

Xx-xx X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xx x X hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený xxxx xxxxxxxx sodný x % (m/m) pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V

% = 0,4 ___

Xxxx xxxxxx situace, kdy xxxx náznaky přítomnosti xxxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx křivka xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X takovém xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x isopropylalkoholu.

5.2 Xxxxxxx x isopropylalkoholu

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 xxx/x

5.2.1.3 0,1 mol/l xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x isopropylalkoholu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 xxx/x xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx isopropylalkoholem

5.2.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.2.2.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxx

5.2.2.2 xX-xxxx

5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

5.2.2.4 Xxxxxxxxxx kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 g. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx tři xxxxxx).

Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx v xxxxxxx se rozpustí xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.2.2.2).

5.2.4 Xxxxxxx

Xxxx x bodě 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx bod xxxx xxxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxx xX 9.

5.3 Opakovatelnost (xxx XXX XXX 5725)

Xxx xxxxxxx obsahující asi 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,25 %.

4. XXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx solí v xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx. Xxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx kyseliny xx'xxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx solí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx xx xxxxxx.

3. PRINCIP

Po xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx aktivních xxxxx xxxxxx hydrochloridu p-toluidinu xx xxxxxxxx šťavelová x/xxxx xxxxxxxxx šťavelany xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se manganistanem xxxxxxxxx.

4. REAKČNÍ XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx.

4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)

4.2 Roztok xxxxxxxx vápenatého, 10 % (x/x)

4.3 Xxxxxxx, 95 % (V/V)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxxxxxx

4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)

4.7 Xxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x

4.8 Xxxxxxxx sírová, 20 % (x/x)

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.10 Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx

4.11 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.12 Xxxxxxxx xxxxxx (1:1)

4.13 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx barnatého

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx

5.2 Kádinky xx 50 x 600 xx

5.3 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxx, X4

5.4 Odměrné xxxxx na 25 x 100 ml

5.5 Xxxxxx xx 10 xx

5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx

5.7 Xxxxx xxxxxx

5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °C

5.9 Xxxxxxxxxx míchačka s xxxxxxxxxx xxxxxx

5.10 Magnetické xxxxxxxxxx xxxxxxxx teflonem

5.11 Xxxxxx xx 25 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx xx 50 xx xx naváží 6 xx 7 g xxxxxx xxxxxx, xX xx xxxxxx na xxxxxxx 3 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx xx xxxxxxx xx dělicí xxxxxxx 100 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx xxxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 až 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x obsah xx prudce xxxxxxxx.

6.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx spodní (organická) xxxxxx odpustí, xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx reakčních činidel xxxxxxxxx x bodě 6.1 a organická xxxxxx xx znovu xxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx na 600 xx a případný xxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx octanu xxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx xxxxxxx x xxxx (5.9) x xx xxxx xx xx xxx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx.

6.5 Úplnost xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx nechá xxxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx x xxxx xx xx xxx xxxxxx 200 ml xxxxxxxx (4.3); (5.10); xxxxx xx 30 xxxxx stát.

6.6 Supernatant xx xxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx malého xxxxxxxx xxxxx vody (50 xx 60 °X) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

6.7 Xxxxxxxxx se pětkrát xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx diethyletheru (4.5) x xxxxxxxx xx x 50 xx horké xxxxxxxx xxxxxx (4.8), která xx nechá xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

6.8 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.12) x titruje xx xxxxxxxx manganistanu draselného (4.7) xx xxxxx xxxxxxxx zbarvení.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xx xxxxxx

obsah kyseliny xxxxxxxxx x % = __________________

xxx

X = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,

E = xxxxxxx xxxxxx x x (6.1),

4,50179 = xxxxxxxxxxxxx faktor xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 5 % (x/x) kyseliny xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,15 %.

9. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

9.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx vápenatý a xxxxxxxx v kyselině xxxxxx. Do xxxxxxx xx xxxxx malé xxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx za xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxx oxid xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx zákal) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.2 Postup

9.2.1 Xxxx vzorku, který xx xxx analyzován, xx podrobí postupu xxxxxxxxx x bodech 6.1 až 6.3; xxxxxxxx se xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

9.2.2 X xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx podle xxxx 9.2.1 xx xxxxx na xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxx xx okyselí několika xxxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxx (4.11).

9.2.3 Xxxxx xx 10% roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x roztok xx xxxxxxxxx. Sraženina xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxx (1:1) (4.12).

9.2.4 Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x po xxxxxxx xxxxx xx xxx 0,5 ml 0,5 xxx/x xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxxxxxxxx šťavelanu xx xxxxxx odbarví, xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxx.

9.2.5 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx xx zkumavka xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx, xxxxx se xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx jímá xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxx xxxxxxxx zákalu uhličitanu xxxxxxxxx xxxxx 3 xx 5 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXXXXX X ZUBNÍ XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení chloroformu x zubní xxxxx xxxxxxxx chromatografií. Je xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 % xxxx xxxxx. V současné xxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx hmotnost xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx které xx xxxxx známé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xx část xxxxxxx fáze xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxx X, Chromosorb 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 xxxx

4.2 Xxxxxxxxxxx

4.3 Chloroform

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxx

4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) se xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx, xxxxx se asi 300 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X mg), xxxxxx se po xxxxx dimethylformamidem a xxxxxxxx.

4.7 Roztok xx xxxxxxxxx xxxxxxx relativní xxxxxx

Xxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) se xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx x xxxxx se xxx 300 xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (X₁ xx). Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxxxxxxx x promíchá.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x plamenovým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Mikrostříkačka na 5 až 10 µx, xxxxxx xx 0,1 µx

5.4 Nedělené xxxxxx xx 1, 4 a 5 xx

5.5 Xxxxxxx baňky xx 10 a 50 xx

5.6 Xxxxxxxx xx asi 20 xx xx šroubovým xxxxxxxx, Xxxxxxx Xxxxxxx x. 20 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.7 Xxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

6.1.1 Materiál xxxxxx: xxxx

xxxxx: 150 xx

xxxxxxx xxxxxx: 4 xx

xxxxxx průměr: 6 xx

6.1.2 Xxxxxx xx xxxxxx Xxxxxxxxx X, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 mesh (4.1).

6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx tak, xxx xxx xxxxxxxx 3 µx xxxxxxx 4.7 xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx tři xxxxxxxx xxxx škály xxxxxxxxxx.

6.1.4 Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx. Pomocný xxxx: xxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx do xxxxxxxxx xx nastaví xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx nebo kyslíku xxx xxxx- až xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxx:

xxxxxxx 210 °X

xxxxxxxx 210 °X

xxxxxx 175 °X

6.1.6 Xxxxxxxx posuvu xxxxxx:

xxx 100 xx xx hodinu.

6.2 Příprava xxxxxx

Xxxxxx x analýze xx odebere z xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx se jedna xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx, xxxxx xx důkladně xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek.

6.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.3.1 Xx xxxxxxxx xx šroubovým xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx x xxxxxxxxx na 10 mg 6 xx 7 gramů xxxxx pasty (X0 xxxxx) podle bodu 6.2 a xxxxxxx xx xxx xxxx xxxxxxxx kuličky.

6.3.2 Xx xxxxxxxx se odpipetuje xxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) a 1 xx xxxxxxxxx (4.5), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxx se 15 xxxxx odstřeďuje xxx xxxxxxxx, při xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxx xxxxx x xxxxx, xx xx odstředění xx xxxxxxx fáze xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx lze dosáhnout xxxxxxxx 1 až 2 xxxxx chloridu xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx a novým xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx.

6.3.4 3 µl xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) se xxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1. Postup xx xxxxxxx. Za výše xxxxxxxxx xxxxxxxx mohou xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx časy:

methanol xxxxxxxxx 1 xxx.,

xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 xxx.,

xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 6 xxx.,

xxxxxxxxxxxxxxxx &xx; 15 xxx.

6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx relativní xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxx faktoru xx nastříknou 3 µx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Postup xx xxxxxxx. Faktor xxxxxxxxx odezvy se xxxxxxxxx xxxxx xxx.

7. XXXXXXX

7.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Změří se xxxxx xxxx acetonitrilu x xxxxxxxxxxx x xxxxxx šířka x xxxxxxxx výšky a xxxxxx plocha se xxxxxxx xxxxx xxxxxx: xxxxx x šířka x polovině xxxxx.

7.1.2 Xxxxxxx xx plocha xxxx acetonitrilu x xxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 x vypočte se xxxxxxxxx odezva f_s x xxxxxxxxxxxxx vzorce:

X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . 1/10 X

x_x = _______ = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A_i . X₁

xxx

x_x = xxxxxx relativní xxxxxx xxx chloroform,

A_s = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = xxxxxxxx chloroformu x xx xx 10 xx roztoku xxxxx bodu 6.3.5 (=X1),

X_x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=1/10M).

Vypočte xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx

7.2.1 Postupem xxxxx xxxx 7.1.1 se xxxxxxx xxxxxx píků xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.3.4.

7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx se vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x -X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X

%X = __________ . 100 % = ______________

x_x . M_SX . A_i f_s . X_x . X₀ .100

xxx

%X = xxxxx chloroformu v xxxxx pastě xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech,

A_s = plocha xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),

A_i = xxxxxx píku xxxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_XX = hmotnost xxxxxx xxxxx bodu 6.3.1 x xx (= 1000.X0),

X_x = xxxxxxxx acetonitrilu x xx xx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10M).

Vypočte xx xxxxxx zjištěných xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 %.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.

6. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Metoda xx xxxxxx xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích ve xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx solí.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx gravimetricky xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) zinečnatý x xxxxxxx se x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx filtraci xx xxxxxxxxx xxxxx a xxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, 25 % (x/x); d₄²⁰ = 0,91

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.3 Xxxxx xxxxxx

4.4 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xx

4.5 Roztok amoniaku, 6 % (x/X)

240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx, doplní se xx xxxxx destilovanou xxxxx x xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxx octanu xxxxxxxx, 0,2 mol/l

15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx, v xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.

4.7 Roztok 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx

5 x 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxxx xx 12 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 1000 xx

5.2 Xxxxxxx na 400 xx

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 50 x 150 xx

5.4 Dělené xxxxxx xx 10 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx G-4

5.6 Odsávačky xx 500 ml

5.7 Xxxxx vývěva

5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °X

5.9 Exsikátor xx xxxxxxx xxxxxxx prostředkem x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxxxxx xxxx rovnocenným xxxxxxx xxxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxxx nastavená xx xxxxxxx 150 ± 2 °X

5.11 xX-xxxx

5.12 Topná deska

5.13 Xxxxxxxxx papír Whatman x. 4 nebo xxxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx xx 400 xx se xxxxxx 5 až 10 x (X gramů) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 50 až 100 xx zinku, přidá xx 50 ml xxxxxxxxxxx vody a xxxxxxxx.

6.1.1 Xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xx opakuje x xxxxxxx 90 xx destilované xxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxx.

6.2 Xx každých 10 xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (6.1) xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx (4.7) x xxxxxxxx xx.

6.3 Xxxx se xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx 60 °X (5.12) x xx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx 45 xx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx (4.6).

6.4 xX xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 roztoku xxxxxxxx (4.5); pH xxxxxxx xx xxxx xX-xxxxxx.

6.5 Xxxxxx se xxxxxxx 30 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx vývěvy xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4, předem xxxxxxx (150 °X) x xx vychladnutí zvážený (X₀ xxxxx); sraženina xx xxxxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx vody xxxxxx xx 95 °X.

6.6 Xxxxxxx xx xxxxx do sušárny xxxxxxx xx 150 °X x xxxx xx jednu hodinu.

6.7 Xxxxxxx xx xxxxx xx sušárny, vloží xx xx xxxxxxxxxx (5.9) a xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx (X₁ xxxxx).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X₁ - X₀) x 17,12

% xxxxx = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

xxx

X = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 x x,

X₀ = xxxxxxxx xxxxxxxxx suchého filtračního xxxxxxx (6.5) x x,

X₁ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx (6.7) v x.

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) zinku xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxx. x xxxxxxxxxx x x pleťových xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx xx vodě x xxxxxxxx extrakcí xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx podílu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (x/x), (x₄²⁰ = 1,18)

4.2 Xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxx-1-xx

4.4 Ledová xxxxxxxx xxxxxx

4.5 Jodid xxxxxxxx

4.6 Xxxxxx draselný

4.7 Xxxxxxxxx sodný

4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxx xxxxx

4.10 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,6 mol/l

4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,2 xxx/x

4.12 Xxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/X)

4.13 Xxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (x/X)

4.14 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (m/V)

4.15 Xxxxxx dithizonu v xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/X)

4.16 Xxxxxxx fáze: xxxxx-1-xx / xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx / xxxx (4:1:5 V/V/V); xx xxxxxxxx x xxxxxx nálevce xx xxxxxx vrstva xxxxxxxx.

4.17 Xxxxxxx xxxxxxx

4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx rozpustí xx 45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxxxx x xxxxxx xx zředí xxxxx xx 500 xx. 10 xx xxxxxxx xx ochladí x xxxxx x xxxxxxx vodou a xx xxxxxxx xx xxxxx 10 ml xxxxxxxxx roztoku dusitanu xxxxxxx (4.14). Roztok xx xxxxxxx xxxx 15 xxxxx při 0 °X (xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx xxx) x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx xxxxx 20 xx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (4.13).

4.18 Hotové xxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx; xxxxxxxx 20X20 xx, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,25 mm.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxx na 100 xx x kulatým xxxx a se xxxxxxxxxxx xxxxxx

5.2 Xxxxxx xxxxxxx na 100 xx

5.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 250 xx

5.4 Xxxxxx xx 25 ml

5.5 Nedělené xxxxxx xx 1, 2 a 10 xx

5.6 Xxxxxx xxxxxx xx 5 xx

5.7 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 µx xxxxxx xx 0,1 µx

5.8 Teploměr xx xxxxxxxx xx 0 do 100 °X

5.9 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 80 °C

5.11 Obvyklé xxxxxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx

6. XXXXXXXX XXXXXX

X níže xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xx xx x aerosolové xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxxx xx za xxxxxxxxxx xxxxx odpaří.

7. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.7) xx xxxxxx 5 µx zbytku (6) xxxx vzorku xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx linie xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx spodního okraje xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.18).

7.2 Deska xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.16) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx 15 cm od xxxxxxxxxx linie.

7.3 Xxxxx xx xxxxx x xxxxx x xxxx xx při 80 °X, dokud xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.13) a xxxx xx xx xxxxxxx.

7.4 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x nezakrytá xxxx xx postříká 0,05% xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Vznik purpurově xxxxxxxxx skvrn na xxxxxxxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.

7.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx skropí Paulyho xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxx žlutohnědé xxxxxx x xxxxxxxx X_x xxxxx 0,26, xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx R_f xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

8. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

8.1 Xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx dnem xx xxxxxx 10 x xxxxxx nebo xxxxxx (6) x xxxxxx xx xxxxx xx sucha xx xxxxx v rotační xxxxxxx umístěné xx xxxxx xxxxx xxx 40 °C.

8.2 Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 ml vody (X1 xx) a xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx rozpustí.

8.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx (5.2) x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx 20 xx xxxxxxxxxxx (4.2). Xx každé xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

8.4 Vodný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové se 1,0 xxxx 2,0 xx (X₂ xX) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 ml (5.3) x xxxxx xx xx 75 ml xxxxx.

8.5 Xxxxx xx 2,5 xx 36% xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 2,5 x xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx na 50 °X.

8.6 X xxxxxx se xxxxxxxxx 0,6 xxx/x roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx se roztok xxx 50 °X xxxxxxxx žlutě.

8.7 Xxxxxxx xx xxxxx 3 xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx uzavře x xxxxx xxxx 10 xxxxx na vodní xxxxx xxx 50 °X.

Xxxxxxxx xx během 10 xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx 2,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx xxxxxx x xxxxxxx 10 minut xx xxxxx xxxxx xxx 50 °X. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (a).

8.8 Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx 2 x xxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) x roztok xx xxxxxxx.

8.9 Xxxxxxxx xxx xx titruje 0,2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Zaznamená xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (x).

9. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% m/m) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého

(x -x) x X₁ x 0,00514 x 100

= __________________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x V₂

kde

a = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (8.7) x mililitrech,

b = xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (8.9),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx (8.1) x xx,

X₁ = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx (8.2) x xxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx použitého x xxxxxxx (8.4) v xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxx analýze xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx stanovení v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx mezi výsledky xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 %.

11. INTERPRETACE XXXXXXXX

Xxxxx vyhlášky Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x x xxxxxxxxxxx xx vzdělání a xxxxx fyzické xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx prostředcích) xx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého x xxxxxxxxx lotionech a x xxxxxxxxxxxx 6 % (m/m). To xxxxxxx, xx vedle xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx stanoven x xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxx xx stanovený xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (viz xxxxxxxxx předpisy) však xxxx xxx xxxxx, xxxxx kosmetické xxxxxxxxxx xxxxx obsahovat také xxxxxxx zinečnatý a xxxxx zinečnatý.

8. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX OXIDAČNÍCH ČINIDEL X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx je xxxxx xxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, vytvářejících xxx x xxxxxx. X xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nutné xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Toto xxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxx xx dvou xxxx; první xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx, druhá xxxxxxx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXODISÍRANŮ, BROMIČNANŮ X XXXXXXXX XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx - xxx ohledu na xx, zda pochází xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx - xx identifikují pomocí xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 0,5% (x/X) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx disodný

2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx diamonný

2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx

2.1.6 Peroxid vodíku

2.2 Xxxxxxx fáze A, 80% (VN) xxxxxxx

2.3 Xxxxxxx xxxx X, xxxxxx-xxxxxxxx-3-xxxxxx-xxxxx-1-xx-xxxx (34 : 38 : 18 : 10, V/V/V/V)

2.4 Xxxxxxxx činidlo X, 10% (x/X) vodný xxxxxx jodidu xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx B, 1% (m/V) xxxxx xxxxxx xxxxxx

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx C, 10% (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

2.7 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx Whatman x. 3 nebo x. 4 xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx)

3.2 Mikropipeta na 1 µl

3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxx filtry

3.5 Xxxxxxxx xxx sestupnou xxxxxxxxx chromatografii

4. XXXXXXXX XXXXXX

4.1 Prostředky xxxxxxxxx xx xxxx

Xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx roztoky xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x xxxxxxxxxx xx 100 ml xxxx. 1 µx xxxxxxx x těchto xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx

Xxxxxx xx 1 x x 5 x xxxxxx x xxxxxxxx se v 50 ml xxxx, x obou xxxxxxxxx xx xxxxxx vodou xx 100 ml x xxxxxxxxxx xx. Xxx suspenze se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x xxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx 1 µl pro xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx v oddíle 5.

4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx rozptýlením 1 g x 5 x x 50 ml xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx xx vodou xx 100 ml x xxxxxxxxxx xx. Xxxxxxxx xx přefiltrují xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x 1 µx xxxxxxx z xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie popsané x xxxxxx 5.

4.3 Xxxxx

5 x x 20 x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxx a disperze xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědel X (2.2) x X (2.3) xx umístí xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx sytí xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 xxxxx.

5.2 1 µx roztoku vzorku x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 4 x xxxx 2.1 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 nebo ekvivalentní) 40 cm dlouhého x 20 xx xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx vhodných xxxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.

5.3 Chromatografický xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx A (5.1) x xxxxxx xx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (asi 15 xxxxx).

5.4 Postup xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru (Xxxxxxx č. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x xxxxxxx fáze X. Xxxxxxxxxxxxxx probíhá, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (asi pět xxxxx).

5.5 Xx ukončení xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx na xxxxxxx.

5.6 Xxxxxx se objeví xx xxxxxxxxx postříkání:

5.6.1 xxxxxxxxx činidlem X x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx nejdříve x xxxxx je následovat xxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx;

5.6.3 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1; přítomnost xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx chromatogramu.

5.7 Xx xxxx zmíněných xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx rozpouštědlům X (2.2) x X (2.3) xxxx xxxxxxx X_x xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) přibližně xxxxxxxxxxx:

	Xxxxxxx xxxx X (2.2)	Xxxxxxx xxxx X (2.3)
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,10
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx	0,40	0,02 + 0,05
Xxxxxxxxxxxxx amonný	0,50	0,10 + 0,20
Xxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,20
Xxxxxxxxx draselný	0,40	0,10 + 0,20
Xxxxxxx xxxxxx	0,80	0,80

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xx identifikuje xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx po okyselení xxxxxx (X.4.2) a xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:

- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx do xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx sraženina xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) xx opět xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným níže (X.5),

- xx xxxxxxxx, xx kterých xxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx zbytku x xxxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx rozpuštění xxxxxxxx (X.4.2.3) x kyselině xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx iontů xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx

2.2 Xxxxxxxxxxxxx kyselina chlorovodíková, 36% (x/x)

2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 6 xxx/x

2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 8 xxx/x

2.5 Xxxxxxx sůl xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

2.8 Vodný xxxxxx chloridu xxxxxxxxx, 1% (m/V)

2.9 Xxxxxxx xxxx methanol - xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) - xxxx (80: 10 : 10 ,X/X/X)

2.10 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,1% (m/V) xxxxx xxxxxx xxxxxxx soli xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx bezprostředně xxxx xxxxxxxx

3. XXXXXXXXX A XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 µx

3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Odměrné baňky xx 100 ml

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx x Xxxxxx 2043 x xxxx ekvivalentní. Xxxxx xx vyčistí xxx, xx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx v xxxxxx xxx sestupnou chromatografii (X.3.5), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, x xxxx xx xxxxx.

3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx papír

3.6 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie

4. XXXXXXXX XXXXXX

4.1 Prostředky, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4.1.1 2 x xxxxxxxxxx se xxxxxxxx x 50 xx vody x xX suspenze xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).

4.1.2 Xxxxxxxx xx pomocí xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx, doplní se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxx suspenze se xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxxxx 5 x xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2 Prostředky, xx xxxxxxx xxxx přítomny xxxxxxxxxxxxxx

4.2.1 2 x xxxxxxxxxx xx rozptýlí xx 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx.

4.2.2 K vysušenému xxxxxx xx přidá xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx sedmi xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx xx x xxxx xx xxx xxxxxx taví x xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).

4.2.3 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx a přefiltruje xx (B.3.5).

4.2.4 Xxxxxx x taveniny se xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x xxxxxx xx vodou xx 100 xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx x xxxxxx 5 x pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5. XXXXXX

5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (X.2.9) se umístí xx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx sytí xxxxxxx 15 hodin.

5.2 Xx chromatografický xxxxx - xxxxxx upraveného xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx X.3.4 - xx xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxx 5 µx každého x xxxxxxx připravených xxxxx xxxx X.4.1.2 x X.4.2.4 a xxxxxxxxxx xxxxxx B.2.8.

5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxx skvrny xx vysuší xx xxxxxxx. Chromatogram xx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 30 xx.

5.4 Chromatogram xx vyjme z xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx.

5.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx postříkání xxxxxx detekčním činidlem X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx objeví červené xxxxxx x xxxxxxxx X_x asi 0,10.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx následující xxxxxx:

X₂X₂ + 2H⁺ +21^- → I₂ + 2H₂O

Tato xxxxxxxx xxxxxxx pomalu, xxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxx molybdenanu xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx a je xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx změřený xxxx xxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx xxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Thiosíran xxxxx, 0,2 xxx/x

3.5 Roztok xxxxxx xxxxxxxxxx,10% (x/X), xxxxxxxxxx xx bezprostředně xxxx xxxxxxxx

3.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 20% (x/X)

3.7 Xxxxxx škrobu, 1 % (x/X)

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xx 100 xx

4.2 Xxxxxx xx 50 xx

4.3 Xxxxxxx xxxxx xx 250 xx

4.4 Odměrné xxxxx xx 25 x 100 ml

4.5 Nedělené xxxxxx xx 10 xx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx

5. XXXXXX

5.1 Xx 100 xx xxxxxxx xx xxxxxx asi 10 x (x xxxxx) xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 250 xx, xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx.

5.2 10 xx roztoku xxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (4.6) x xxxxxxxx se přidá 100 ml 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 ml xxxxxxx xxxxxx draselného (3.5) a xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6).

5.3 Xxxxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) jako xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x mililitrech (X).

5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 se xxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 ml roztoku xxxxxx 10 ml xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (V_o x xx).

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:

% peroxidu xxxxxx = ___________________________ = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

ve xxxxxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

X₀ = spotřeba 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,

X = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx titraci roztoku xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) peroxidu xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,2 %.

9. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XX XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda je xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xx xxxxx xx formě xxxxx xxxx xxxxxxxx:

Xxxxx	Xxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxx
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (toluen-3,4-diamin)	(OTD)
4-methyl-1,3-fenylendiamin (xxxxxx-2,4-xxxxxx)	(XXX)
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx)	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxx
2,4-xxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,4-xxxx	(X)
x-xxxxxx	(x-X)
Xxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,2,3-xxxxx	(X)
Xxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,3-xxxx	(X)

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx xx extrahují x barev xx xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx při xX 10 96% xxxxxxxxx x identifikují se xxxxx- xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx látek xx xxxxxxxxxxxx vzorků porovná xxxxxx xxxx vyvíjecích xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx

3.2 Xxxxxx

3.3 Ethanol, 96 % (X/X)

3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x₄²⁰ = 0,91)

3.5 X-(+)-xxxxxxxxx xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxx

3.8 Xxxxx, technický

3.9 Xxxxxx

3.10 Xxxxxx

3.11 Xxxxx-1-xx

3.12 Xxxxx-2-xx

3.13 Kyselina xxxxxxxx, 50% roztok (X/X)

3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:

-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx stabilní xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx 2 XX - Xxxxxxxxx,

-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x xxxxxxx NNCD - referenční č. 74&xxxx;150 FLUKA,

nebo ekvivalentní.

3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.16 p-dimethylaminobenzaldehyd

3.17 2,5-xxxxxxxxxxxxx

3.18 Chlorid xxxxxxxx, xxxxxxxxxx

3.19 Xxxxxxxx chlorovodíková, 10% roztok (x/X)

3.20 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x oddíle 1 "Rozsah x xxxxxx použití". V xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx' ve formě xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xx), xxxx xxxx xxxxx xxxx.

3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/X)

Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 3.20.

Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 10 xx.

Xxxxx se 5 xx 96% ethanolu (3.3) x 250 xx kyseliny xxxxxxxxx (3.5).

Xxxxxx xx alkalizuje xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4) xx hodnotu xX 10 (xxxxxxxx xx indikátorovým papírkem).

Doplní xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx uchovávat xx xxxx xxxxxxx xxxxx v chladu x temnu.

V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Před xxxxxx xxxxxxxx je xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.

3.22 xxxxxxx xxxx

3.22.1 Xxxxxx - chloroform - toluen (35 : 25 : 40, X/X/X)

3.22.2 Chloroform - xxxxxxxxxx - xxxxxxx - 25% xxxxxx amoniaku (80: 10: 10: 1, X/X/X/X)

3.22.3 Xxxxxx - xxxxx-2-xx - xxxx (50 : 25 : 25 , X/X/X). Důkladně xx xxxxxxxx a po xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx x vyvíjení xxxxxxx xxxxx xxxx.

3.22.4 n-butanol - chloroform - xxxxxxx M (7 : 70 : 23, V/V/V). Fáze xx xxxxxxx dekantují xxx pokojové teplotě (20 xx 25 °X) x použije xx xxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx M

Roztok amoniaku, 25 % (V/V) 24 objemových xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx

3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 5% (x/X) xxxxx xxxxxx zvoleného xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.23.2 Xxxxxxxxxx činidlo

2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 xx 10% xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).

3.23.3 2, S-dimethylfenol - xxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx

Xxxxxx 1: Xxxxxxxx xx 1 g xxxxxxxxxxxxxx (3.17) ve 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxxxxx 2: Rozpustí xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxx vyvolání xxxxxxxxxxxxx xx těmito xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx roztokem 2.

3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx x 5% (x/X) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Nelze jej xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.

4.1.1 Xxxxxxxx xxxx skleněný xxxx konstruovaný tak, xxx chromatografickou xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x sušení xxxx xxxxxxx dusík. Xxxx xxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxx xxxxxxxx barviv k xxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 µx, dělená xx 0,2 µx, x jehlou x xxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxx xx 50 µl xxxxxxxx x xxxxxx xxx, xxx deska mohla xxx xxxxxxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.1.3 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 0,25 mm, xxxxxxx 20 x 20 xx (Xxxxxxxx and Xxxxx, Silica X-XX, xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx).

4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.

4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx se šroubovacími xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxx

Xxxxx 2 xx 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 mg xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 g xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), xx xX xxxxxxx xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 xx 96% ethanolem (3.3).

Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx při 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx se supernatant.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Nanášení xx xxxxx

Xxx atmosférou dusíku (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 xx od xxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxxxx:

1	2	3	4	5	6	7	8	9
X	X	X	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX
XXX	α-X

Xxxx xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx do okamžiku, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx propláchnuté xxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx jedním xx xxxx rozpouštědel (3.22) x nechá xx xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx (20 až 25 °X) xx xxx, dokud čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne vzdálenosti xxx 15 xx xx xxxxxxxxxx linie.

Deska xx xxxxx a xxxxx xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.3 Vyvolání

Deska xx xxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.23.

5.2.4 Xxxxxxxxxxxx stanovení

Porovnají xx xxxxxxx X_x x xxxxx xxxxx xxxxxx x chromatografovaných xxxxxxxxxxxx xxxxx.

X xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx X_x a xxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a indikátoru.

Nejistý xxxxx xx xxxxx xxxxx potvrdit metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx skvrn jednotlivých xxxxx identifikovaných x xxxx 5.2.4 se xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xx extrakt xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx.

XXXXXXX 1

Xxxxxxx X_x x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx

Xxxxxxxx (3.20)	Xxxxxxx xxxx				Xxxxxxx xxxx
	Xxxxxxx R_f				Výsledné xxxxx
	(3.22.1)	(3.22.2)	(3.22.3)	(3.22.4)	Xxxxx (3.23.1)	Xxxxxxx (3.23.2)	Xxxxxxxx- fenol (3.23.3)	XxXX₃ (3.23.4)
XXX	0,62	0,60	0,30	0,57	xxxxxx hnědá	-	-	světle xxxxx
XXX	0,40	0,60	0,47	0,48	xxxxxxx hnědá (*)	xxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx hnědá
PPD	0,20	0,50	0,30	0,48	hnědá	jasně xxxxxxx (*)	xxxxxxx	xxxx
XXX	0,60	0,60	0,53	0,60	xxxxx (*)	světle xxxxxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx hnědá
MTD	0,40	0,67	0,45	0,60	červenavě xxxxx (*)	xxxxx	xxxxx	xxxxx
XXX	0,33	0,65	0,37	0,70	xxxxx	xxxxxxxx	xxxxxxx (*)	šedá
DAP	0,07	-	0	0,05	hnědá (*)	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx
X	0,50	0,35	0,80	0,20	-	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx (*)
α-X	0,90	0,80	0,90	0,75	xxxxxxxx hnědá	-	fialová (*)	xxxxx
X	0,37	-	0,67	0,05	xxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxx	xxxxx (*)
X	0,50	0,37	0,80	0,17	xxxxxxxx (*)	světle xxxxxxx	xxxxx světle xxxxx	xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxx

1. OPD xx xxxxxxx xxxxx slabě; xxxx xx použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx xxxxx xxxxxxx xx OTD.

2. (*) Xxxxxxxx nejlépe xxxxxxxx xxxxx.

6. ZKOUŠKA XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX XXXXXX

Xxxx metoda xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vyžaduje použití xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.1 Xxxxx xxxxxxxxx a činidla

6.1.1 β-xxxxxx (β-X)

6.1.2 2-aminofenol (XXX)

6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)

6.1.6 4-nitro-1,2-fenylendiamin (4-XXXX)

Xxxxxxxx xx 0,5% (x/X) xxxxxxx xxxxx dalších xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.21.

6.2 Xxxxx xxxxxxx xxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx - 25% xxxxxx xxxxxxxx (65 : 30: 0,5, V/V/V)

6.3 Xxxxx detekční systém

Do xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se vloží xxxxxxxx nádobka, xxxxxxx xx xxx 2 x krystalického xxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

6.4 Xxxxxxxxxxxxxx

6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 6 xx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1.3) xxxxxxx na xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx linky.

6.4.2 V xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 µl xxxxxxxx (5.1) do xxxxxxxxxx bodu 1 (xxx. 6), který xxxx xxx 2 xx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx na chromatogramech xxxxx bodu 5.2.

6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (xxx. 6) se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx je 1,5 xx). Xxxxxx se 2 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxxxx XXX, xxxxx xx nutno xxxxxx x xxxxxx 6 µx. Nanášení xx xxxxxxx x atmosféře xxxxxx (6.4.2).

6.4.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 6.4.3 xx opakuje x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (obr. 6) x xxxxx xx uchovává xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx vyvolávání xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx body xx 1,5 cm).

6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxxxxxx dusíkem (3.8) x xxxxxx xx xx ní vhodné xxxxxxxx mobilní xxxx 3.22.2. Deska (6.4.4) xx xxxxx do xxxxxx x xxxxxx xx xx tmě x xxxxxx vyvíjecím xxxxx (xxx. 6).

Xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx linie xxxxxxxxx xx desce (xxxxxxxxx 13 xx).

6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, aby xx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx alespoň 60 xxxxx.

6.4.7 Xxxxxx dělené xxxxxxxx se do xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) vnese xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2), do xxxxxx se vloží xxxxx xxxxxxx o 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx druhém xxxxx (xxxx xx xxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx linie vyznačené xx straně x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx odpařit na xxxxxxx.

6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxxx xx chromatografické xxxxxx obsahující xxxx xxxx (6.3) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx x využitím xxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx X_x x xxxxx skvrn xxxx uvedeny x xxxxxxx XX).

Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx-xx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxx xxxx xx dobu xxx hodiny.

6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx barviv xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 až 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 µx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx získaného xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxxxx.

Xxxxxxx XX

Xxxxx xxxxx standardů xx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx jodu

Standardy	Barvy xx vyvíjení xxxxxx xxxx
X	xxxxxx
X	xxxxx
α-X	xxxxxxx
β-X	xxxxxx hnědá
H	fialově xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
2-XXXX	xxxxx
4-XXXX	xxxxxxxx

Xxxxxxx 6

10. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXX

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxx (d₄²⁰ = 1.84) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

3.2 Zředěná kyselina xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx vody.

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx

Xxxxxx se 2,0 x Xxxxxxx® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx na 100 xx. Xx kapkách xx přidají 4 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxx x xxxxx, xxxxx xx roztok xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx uchovává x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Kádinky xx 50 xx

4.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx

4.3 Hnědá xxxxxxxx xxxxx xx 125 xx

4.4 Xxxxxxxx xxxxx, 10 x 10 xx

4.5 Xxxxxxxx x xxxxxx

4.6 Filtrační xxxxx, 10 x 10 xx

5. XXXXXX

5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, xxx xxx xxxxxx pokryt vrstvou xxxxxxx 1 xx xxxxxx.

5.2 Xxxx filtračního xxxxxx (4.6) se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou. Xxxxxx xx na xxxxxx x přitiskne xxxxxxxx z plastu (4.5).

5.3 Xxxxx xx xxx 1 minutu x xx středu xxxxxxxxxxx papíru xx xxxxxxx:

- 2 xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.1),

- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).

5.4 Xx 5 xx 10 sekundách xx xxxxxxxxx papír xxxxxxxx x prohlédne xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx dusitanů.

Je-li xxxxx xxxxxxxx nízký, xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 sekund xx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, dojde k xxxx xxxxxxx změně xx xx 1 xxxx 2 minutách.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx zbarvení x xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx, naznačují xxxxx dusitanů xx xxxxxx.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx ve vzorku, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech dusitanu xxxxxxx.

3. PRINCIP

Po zředění xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx přítomných xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x N-1-naftylethylendiaminem x xxxxxxxxxx vzniklého xxxxxxxx xx xxxx xxx 538 nm.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxx: tato xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.

4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx 1:

106 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X₄Xx(XX)₆.3X₂X xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xxxxx na 1000 xx.

4.1.2 Carrezovo xxxxxxx II:

219,5 g xxxxxx zinečnatého Zn(CH₃COO)₂.2H₂O x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xxxxx xx 1000 xx.

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:

0,500 g xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx x destilované xxxx v xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx po xxxxx. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se zředí xx 500 xx; 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 µx XxXX₂.

4.3 Xxxxxx xxxxxxxxx sodného, 1 xxx/x

4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 0,2%:

2,0 x sulfanilamidu xx za xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Zředí xx xxxxx na 1000 xx.

4.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 5 xxx/x

4.6 X-1-xxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx xx xxxx připravit x xxx použití. Rozpustí xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx N-naftylethylendiaminu xx xxxx x xxxxx xx vodou xx 100 xX.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Odměrné xxxxx xx 100, 250, 500 x 1000 xx

5.3 Nedělené nebo xxxxxx xxxxxx

5.4 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx

5.5 Skládaný xxxxxxxxx xxxxx, bez xxxxxxxx, xxxxxx 15 xx

5.6 Xxxxx xxxxx

5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x kyvety s xxxxxxxx xxxxxx 1 xx

5.8 pH-metr

5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 xx

5.10 Xxxxxxx na 250 xx

6. POSTUP

6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx se naváží xxx 0,5 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx (5.10) x doplní xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xxx na 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx xx půl xxxxxx xxxxx xx xxxxx lázně (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Xxxxx xxxx xxxx xx obsah xxxxx protřepe.

6.2 Xxxxxxx xx na laboratorní xxxxxxx a xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.1.2).

6.3 Přidává xx 1 xxx/x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx xx xX neupraví na 8,3. (Použije xx xX-xxxx (5.8)). Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.2) a xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx po xxxxx.

6.4 Xxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (5.5).

6.5 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx než 25 xx, a xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxx 60 xx.

6.6 Xx promíchání xx xxxxx 10,0 xx roztoku sulfanilamid-hydrochloridu (4.4) a poté 6,0 xx 5 xxx/x xxxxxxxx chlorovodíkové (4.5). Promíchá xx x xxxxxxx xxxx 5 xxxxx. Přidají xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx 3 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.

6.7 Připraví xx xxxxx pokus xxxxxxxxxx operací popsaných x bodech 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx N-1-naftylového xxxxxxx (4.6).

6.8 Změří xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 při 538 xx xxxxx xxxxxxx xx slepého pokusu (6.7).

6.9 X xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (m1 mikrogramů), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.

6.10 X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 µx/xx (4.2) xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 µg xxxxxxxx xxxxxxx ve 100 ml.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx sodného ve xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

%XxXX₂ = ____ x x₁ x 10^-6 x ____ = _________,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x x x 40

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx x x (6.1),

x₁ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v µg xxxxxxxx podle xxxx 6.9,

X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx použitého xxx xxxxxx (6.5).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) dusitanu xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

11. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX RESORCINOLU X XXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx xx 2,0 xxxxxxxxxxxx procent xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx stanovený xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx x 3,5-xxxxxxxxxxxxxxx (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxxx oddělí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx izolují seškrabáním xxxxxx xxxxx x xxxxx vrstvy xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx plynovou chromatografií.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 25% (m/m)

4.2 Xxxxxxxx

4.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX desky (plastové xxxx xxxxxxxxx) s xxxxxxxxxxxxxx indikátorem. Xxxxx xx deaktivují xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx deska xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xx nechají xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx až xxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxx deaktivace xxxx xxxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx adsorpce xx xxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxxx xxxxxx (20 : 75 : 5 , X/X/X).

4.6 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96% ethanolu (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 µx resorcinolu).

4.7 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5-xxxxxxxxxxxxxxxx (DHT) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 µx DHT).

4.8 Xxxx xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx xx rysku 96% xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx xxxxxxxx 400 µx resorcinolu x 400 µg XXX).

4.9 Xxxxxxxxx činidla:

4.9.1 X,X-xxx(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)

4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (HMDS)

4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Xx xxxxxxx na 150 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx (m gramů) xxxxxxxxxx, který xxxxxxxx xxx 20 až 50 xx xxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxx xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx xxxxxx (je xxxxxxx přibližně 2 xx 4 xx), xxxxx xx 10 xx (40 mg XXX) xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xx. Ethanolem (4.3) xx xxxxxxx xx odměrné baňky xx 100 ml, xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.

6.1.3&xxxx;250 µx roztoku (6.1.2) xx xxxxxx xx deaktivovanou desku xx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx linie x xxxxx xxxxxxxxx 8 xx. Xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xxxxx xxxx co xxxxxxx.

6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx způsobem (6.1.3) xxxxxx 250 µx směsi xxxxxxxxx (4.8).

6.1.5 Xx dvou xxxx xxxxxxxxxx linie xx xxxxxx xx 5 µl xxxxxxx 4.6 x 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx po vyvolání.

6.1.6 Xxxxx xx vyvíjí x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne vzdálenosti 12 xx od xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx xx trvá asi 45 minut. Deska xx xxxxx na xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxxx/XXX xx lokalizuje xxx xxxxxxxxxxxx XX xxxxxxx (254 xx). Xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx stejnou xxxxxxx R_f. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx vzdálenosti 2 xx od xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Tyto zóny xx z xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v lahvi xx 10 xx.

6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorek x adsorbent xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx neustálého xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx po xxxx xxxxxxx 15 xxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx.

6.1.8 Xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx se nechá xxxx xxx xxxxxxx xx vakuovém xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx sušicím xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx.

6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.

6.1.9.1 Mikrostříkačkou se xxxxx 200 µx XXXXX (4.9.1) a xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx teplotě.

6.1.9.2 Mikrostříkačkou xx postupně přidá 200 µx HMDS (4.9.2) x 100 µx XXXX (4.9.3), xxxx xx zahřívá x xxxxxxxx xxxxxx 30 minut na 60 °X. Xxxx xx ochladí.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx poskytovat xxxxxxxxx X rovné nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x₂ - x₁)

X = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + w₂

kde:

r₁ a x₂ = retenční xxxx xxxx píků x xxx.,

x₁ x x₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se ukázaly xxxx vhodné:

Materiál xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 200 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx

Xxxxx: 10% OV-17 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 120 xxxx

Xxxxxxxxx ionizační detektor

Teplotní xxxxx:

Xxxxxx: 185 °X (xxxxxxxxxxx)

Xxxxxxxx: 250 xX

Xxxxxxx: 250 xX

Xxxxx xxxx: xxxxx

Xxxxxx: 45 ml/min

Průtoky xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx výrobce.

6.2.2 Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 až 3 µx roztoků xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx se plochy xxxx, xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx: S = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx DHT.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx resorcinolu xx xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), xx xxxx xxxxxxx:

xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x x (6.1.1),

X_xxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx píku (6.2.2) xxx xxxxxx xxxxxx,

X_{xxxxxxxxxx xxxxx} = xxxxxxxx xxxxxx píku (6.2.2) xxx xxxx xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,025 %.

12. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXX XXXX XXXXXX-2-XXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxx typech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx chromatografií.

Metodou xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx této xxxxxx, xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty p. x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Absolutní ethanol

4.3 Xxxxxx-2-xx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx

5. XXXXXXXXX A POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx chromatograf:

s xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (katarometr) xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,

x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.3 Pipety xx 2 xx, 20 xx a 0 xx 1 ml

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx na 0 xx 100 µx x 0 xx 5 µl

a (xxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx injekční xxxxxxxxx x posuvným xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5, xxxxxxxx "Příprava xxxxxx v xxxxxxxxxx").

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxx x prostředků x xxxxxxx na xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx" x poté xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v bodě 6.2.1.

6.1.2 Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx uvedené xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % ethanolu či xxxxxx-2-xxx x poté xx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxx aerosolové vzorky xx použije tepelně xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx).

6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Chromosorbu XXX, 100 xx 200 xxxx.

6.2.1.2 Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X rovné nebo xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'r₂ - x'x₁

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

xxx:

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx píků x xxx.,

x₁ x x₂ = šířky xxxx x polovině xxxxx xxxx x xx,

x' = rychlost posuvu xxxxxx x mm/min.

6.2.1.3 Xxxxxx rozlišení xx xxxxx dosáhnout xx xxxxxxxxxxxxx podmínek:

Materiál xxxxxx: xxxxxxxx ocel

Délka: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 mm

Proud xxxxxxx xxxxxxxxxxx: 150 xX

Xxxxx xxxx: xxxxxx

Xxxx: 2,5 xxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx režim:

Nástřik: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °X

Xxxxxx: 65 °X

Xxxxxx xxxxxx xxxx xx možno xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx integrací.

6.2.2 Xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx XX; xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor.

6.2.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxx rozlišení X xxxxx xxxx xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' x₂ - d' x₁

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + w₂

r₁ x x₂ = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x min.

w₁ x x₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,

d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxxx x xx/xxx.

6.2.2.3 Tohoto xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 2 xxxxx

Xxxxxx: 3 mm

Citlivost xxxxxxxxxxxx: 8 x 10^-10 X

Xxxxx:

Xxxxx plyn: dusík

Tlak: 2,1 xxx

Xxxxxx: 40 xx/xxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 1,5 xxx

Xxxxxx: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °C

Kolona: 120 xx 130 °X

7. KALIBRAČNÍ XXXX

7.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx kolony Hallcomid X18) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx směsi. Xxxx směsi se xxxxxxxx odměřením xxxxxx xxxxx, ale xxxxxx xxxxxxxx se stanoví xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x):	Xxxxxxxx (xx)	Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	0,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	1,0	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	1,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	2,0	20	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 až 3 µx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

Pro xxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx osu x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x %

xx xxx y: xxxxx ploch piků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).

7.2 Xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (náplň kolony Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx standardní xxxxx. Xxxx xxxxx xx připraví odměřením xxxxxx pipet, ale xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx pipety xxxx xxxxx xx xxxxxx přidání.

Relativní koncentrace (% x/x):	Xxxxxxxx (µx)	Xxxxxxx nebo xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	50	2	100 (ml)
Přibližně 5,0 %	100	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	150	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	200	2	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx za xxxxxxxx xxxxxxxxx v bodě 6.2.2.

Xxx každou směs xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (methanol/ethanol) xxxx (methanol/propan-2-ol) x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx xxx x: množství methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x %

xx osu x: xxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).

7.3 Xxxxxxxxxx xxxx musí xxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

13. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX VOLNÉHO XXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxx způsoby xxxxxxxxxxxxxxx stanovení x xxxxxxxxxx xx xxx, xxx jsou xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxx xx xx tří xxxxx:

1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pentan-2,4-dionu (xxxxxxxxxxxx)

Xxxx xxxxxx se xxxxxxx x případě, xx-xx xxxxxx formaldehyd xxxxxxx xxxx x konzervanty, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx povolenou xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx.

1.3 Kvantitativní xxxxxxxxx xx přítomnosti xxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxx použití xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu xxxxx, xxx vede x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (vázaný xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx nebo x polymerní xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

3.1 Podstata xxxxxx

Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx sírové xx přítomnosti Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx růžové xxxx do xxxx.

3.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.2.1 Xxxxxxx

3.2.2 Xxxxxxxxx sodný xxxxxxxxxxx

3.2.3 Koncentrovaná kyselina xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19)

3.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxx 1 mol/l

3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx kádinky xx naváží 100 xx fuchsinu (3.2.1) x xxxxxxxx se x 75 xx xxxx o xxxxxxx 80 °C. Xx xxxxxxxxx xx přidá 2,5 g xxxxxxxxxx xxxxxxx heptahydrátu (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2.3). Xxxxx xx doplní xx 100 xx.

Xxxxxxxxxxxx xx dvou týdnů.

3.3 Xxxxxx

3.3.1 Xx kádinky xx 10 ml xx xxxxxx 2 x xxxxxx.

3.3.2 Xxxxxxx xx 2 kapky xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx činidla (3.2.5). Xxxx činidlo xxxx xxx pří xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx se xxxxxxxx x nechá xxxx 5 xxxxx.

3.2.3 Xxxxxx-xx se do 5 minut xxxxxx xxxxxxxx xxxx barva xxxx, je xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x množství xxxxxx xxx 0,01 % x musí xxx stanoven volný x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx bodu 4. x x případě xxxxxxx xxxxx xxxx 5.

4. XXXXXX KOLORIMETRICKÉ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX-2,4-XXXXX

4.1 Princip

Formaldehyd reaguje x pentan-2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx extrahuje xxxxx-1-xxxx x absorbance xxxxxxxx se měří xxx 410 xx.

4.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx a použije xx demineralizovaná voda.

4.2.1 Xxxxxxx octan xxxxxx

4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx kyselina octová, (x₄²⁰ = 1,05)

4.2.3 Xxxxxx-2,4-xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx 25 xx Xx xxx 25 °X - nesmí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx

4.2.4 Xxxxx-1-xx

4.2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 xxx/x

4.2.6 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxx 0,1 mol/l

4.2.7 Xxxxxxxx sodný, 1 xxx/x

4.2.8 Roztok xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 x/50 xx xxxx) xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx, 2. vydání 1980, xxxx X-XX-1-1

4.2.9 37% xx 40% (m/V) xxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x

4.2.11 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x

4.2.12 Činidlo xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx:

X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx:

- 150 x octanu xxxxxxxx (4.2.1),

- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx kyseliny octové (4.2.2).

Xxxxxx xx xx 1000 ml xxxxx (xX xxxxxxx asi 6,4).

Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx čerstvě.

4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx

4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu: zásobní xxxxxx

5 x roztoku xxxxxxxxxxxx (4.2.9) se xxxxxxx do odměrné xxxxx na 1000 xx x doplní xx xxxxx xx 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx se 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.2.7).

Xxxxx xx xxxx 5 minut.

Okyselí xx 11,00 xx XXx (4.2.5) a xxxxxxxx xxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), jako xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.2.8).

Spotřeba 1 ml 0,05 xxx/x odměrného xxxxxxx xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.

4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx roztok

Zásobní roztok xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 x xxxx x poměru 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 µg xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx.

4.3 Přístroje x xxxxxxx

4.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.3.2 Xxxxx pro xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.3.3 Xxxxxxxxxxx

4.3.4 Vodní xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.3.6 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx

4.4 Xxxxxx

4.4.1 Xxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se x přesností xx 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu xxx 150 µx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxx se (xxxxxx X). (Je xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xX xxx 6; x opačném xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxxx

- 10,00 xx xxxxxxx S,

- 5,00 ml činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx konečný xxxxx 30 xx.

4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku:

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxx

- 10,00 xx xxxxxxx X,

- 5,00 ml xxxxxxx (4.2.13),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na konečný xxxxx 30 ml.

4.4.3 Xxxxxx pro slepý xxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 ml xx přidá:

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.4 Xxxxxxxxx

4.4.4.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodů 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx protřepou. Erlenmeyerovy xxxxx xx přesně xx 10 minut xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 60 °C. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 xxxxxx x xxxxx x xxxxxxx vodou.

4.4.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx dělicí nálevky xx 50 xx xxxxxxxxxx 10,00 ml xxxxx-1-xxx (4.2.4). Každá xxxxx xx xxxxxxxxx 3 až 5 xx vody. Xxxx xx přesně 30 xxxxxx důkladně třepe. Xxxx xx nechají xxxxxxx.

4.4.4.3 Obsah xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx (4.3.2) xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Fáze lze xxxxxx odstředit (při 3000 ot./min po xxxx 5 xxxxx).

4.4.4.4 Xxx 410 xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (X₁) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) proti xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.4.2).

4.4.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (A₂) xxxxxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxx (4.4.3) xxxxx xxxxx-1-xxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx do 25 xxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx vyhřáté xx 60 °X.

4.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4.5.1 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:

- 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku podle xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.5.2 Xxxxxxxxx se xxx, xxx xx popsáno x bodě 4.4.4, x měří xx xxxxxxxxxx proti xxxxx-1-xxx (4.2.4).

4.4.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 xx zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.15).

4.4.5.4 Xxxxxx hodnota (odpovídající xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 4.4.4.5.

4.4.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx od každé xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.5.1 x 4.4.5.3 se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx zákon xxxxx xx xx 30 µx formaldehydu.

4.5 Xxxxxxx

4.5.1 Xx xxxxxxx X₁ xx xxxxxx hodnota X₂ x z xxxxxxxxxx křivky (4.4.5.5) xx xxxxxx množství X formaldehydu x xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) x µx.

4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% x/x) se xxxxxxx pomocí xxxxxx

xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (m/m) = ________

xxx

x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x.

4.6 Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005% xxx kolorimetrickou metodu x xxxxxx-2,4-xxxxxx.

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného formaldehydu x xxxxxxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx kosmetické xxxxxxxxxx, o xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x x xxxxxxxxxxx na xxxxxxxx x praxi xxxxxxx osoby xxxxxxxxx xx xxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), tj.

a) 0,05 % až 0,2 % ve xxxxxxx, x něhož xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx,

x) xxxx xxx 0,2 % xx xxxxxxx x xxxxxxxx obsahu formaldehydu, xxxx bez xxxx,

xxxx xxx xxxxxxx postupu xxxxx bodu 5.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XX XXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX

5.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx formaldehyd xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx lutidinu reakcí x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxx za xxxxxxx x absorbance xxxxxxxxx xxxxxxxx se měří xxx 420 xx.

5.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

5.2.1 Voda čistoty xxx HPLC xxxx xxxx ekvivalentní kvality

5.2.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx

5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx se xxx 4 °X)

5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodný

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85% (x₄²⁰ = 1,7)

5.2.7 Xxxxxxxx čistoty xxx XXXX

5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx

5.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37% xx 40% (x/X)

5.2.10 Hydroxid xxxxx, 1 mol/l

5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002 xxx/x

5.2.13 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx podle Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx (viz 4.2.8)

5.2.14 Xxxxxxx roztok xxxx, 0,05 mol/l

5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx thiosíranu xxxxxxx, 0,1 xxx/x

5.2.16 Xxxxxxx fáze:

Vodný xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.5), 0,006 xxx/x, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)

5.2.17 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx kolonou:

V odměrné xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx

- 62,5 g octanu xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),

- 5 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Objem se xxxxxx po xxxxx xxxxx (5.2.1).

Roztok xx xxxxxxxx ve xxx.

Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °C.

Barva xxxxxxx by se xxxxxx xxxxx.

5.2.18 Standardní xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx

10 g xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx na 1000 ml.

Koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 5,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (5.2.10).

Xxxxx xx xxxx 5 minut.

Okyselí xx 11,00 ml XXx (5.2.11) x přebytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).

Xxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

5.2.19 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx 1/100 xxxxxxx xxxx (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx roztoku obsahuje xxx 37 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx vypočte.

5.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX

5.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx čerpadlo xxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro XXXX)

5.3.4 Nastřikovací xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx 10 µl

5.3.5 Xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxxxx následující xxxxx:

+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,

+ xxxxxxxxxxxx xxxxx hnízdo,

+ xxx xxxxxx Vigreux x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, vzduchem xxxxxxxx,

+ xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx tepla) 1,6 xx, vnitřní xxxxxx 0,23 mm, xxxxx 400 xx,

+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 mm, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 5 x (francouzské xxxxxxx - xxx příloha 1),

+ xxxxx díl xx xxxxx T xxx xxxxxxx objemu (Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx),

+ xxx xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxx,

xxxx: jeden xxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxx Biosystems PCRS 520 nebo ekvivalentní x reaktorem o xxxxxx 1 xx.

5.3.6 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,45 µx

5.3.7 Xxxxxxx SEP-PAK® C18 xxxx ekvivalentní

5.3.8 Xxxxxx xxxxxx:

- Bischoff Xxxxxxxx XX 18 (xxx XX xxxxx C 25.46&xxxx;1805), (5 µm, xxxxx 250 mm, xxxxxxx průměr 4,6 xx),

- xxxx XxXxxx, Xxxxxx XXX

(5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- xxxx Phase XXX, xxxxxxxxxx ODS 2

(5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx).

5.3.9 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx X₁ xxxxxxxx XX 18 (xxx Xx G 6301&xxxx;1805)

(5 µx, xxxxx 10 xx) xxxx ekvivalentní.

5.3.10 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xx spojí systémem Xxxxxxx (xxx X 15020508 Xxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.3) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx schématu v xxxxxxx 2.

Xxxxx za xxxxxxxxxxxxx ventilem musí xxx xx xxxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx x vstupem xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx.

5.3.12 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x XX xxxxxx

5.3.13 Xxxxxxxxx

5.3.14 Xxxxxxxxxxx

5.3.15 Ultrazvuková xxxxx

5.3.16 Vibrační xxxxxxxx (Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

5.4 Xxxxxx

5.4.1 Kalibrační křivka

Sestrojí xx xxxxxxxxx výšek xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.

Kalibrační xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx fází (5.2.16):

- 1,00 ml xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20,00 xx (xxx 185 µx/100 xx)

- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (asi 370 µg/100 xx)

- 5,00 ml roztoku (5.2.19) se zředí xx 25,00 ml (xxx 740 µg/100 xx)

- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20,00 xx (xxx 925 µx/100 ml).

Kalibrační xxxxxxx xx ponechají xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x musí být xxxxxxx připraveny. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx od 1,00 do 15,00 µx/xx.

5.4.2 Příprava vzorků

5.4.2.1 Xxxxxx (krémy, xxxx-xx, xxxx xxxxx)

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x uzávěrem xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx zkušební vzorek (x gramů) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu 100 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx 20,00 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20,00 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.12). Xxxxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Fáze xx oddělí xxxxxxxxxxx (2 xxxxxx při 3000 x). Mezitím xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx se 5 xx xxxx (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 4 xx xxxxx xxxx xxxxxxxx, první xxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx x následující podíl xx xxxxxxx.

5.4.2.2 Pleťové xxxxxxx, xxxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx s xxxxxxxx xx x přesností xx 0,001 x xxxxxx zkušební vzorek (x gramů) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu 500 µx formaldehydu.

Doplní se xx rysku xxxxxxx xxxx (5.2.16).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtr (5.3.6) x nastříkne, xxxx xx nechá xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxxx.

5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,

- Průtok xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,

- Celkový xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,

- Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx,

- Xxxxxx xxxxxxx: x obtížných xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xx ledové xxxxx x vyčká xx xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 minut),

- Teplota xxxxxx xx xxxxxxx: 100 °X,

- Xxxxxxx: xxx 420 mn.

Poznámka: Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x systém xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Nepoužije-li xx systém do xxxx xxx, musí xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Před xxxxx kondicionováním xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.5 Výpočet

Emulze: (5.4.2.1):

Xxxxx formaldehydu x % (x/x):

X . 10^-6 . 100 X . 10^-4

____________ = _________

5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x

Xxxxxxx xxxxxxx x šampony: X xxxxx xxxxxxx xxxxx vzorec:

C . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

___________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku x x (5.4.2.1),

X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x µx/100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).

5.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,05 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

Xxxxxxx 1

POKYNY PRO XXXXXXXXX "XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX"

XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX

- Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx průměr 5 xx s xxxxxxx x průměru 1,5 xx xxxxxxxxx. Cívka xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx 7 x 8). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxx 1,8 xx x xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;

- 5 x xxxxxxxxx xxxxxxxx o xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.

XXXXXX:

Xxxx xxxxxxxxxx "francouzského xxxxxxx" xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x dolnímu xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxx, což xxxxxx xxxxxxxxxx řetízek xxxxx xxxxxxx); xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx hřebíků, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 9.

Horní x dolní xxxx xxxxxxx bude chráněna xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx šrouby; xxx xxxxxxxxx xx třeba xxxx xx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx "xxxx":

- xxxxxx xxxx kapiláry se xxxxxx přetáhne xxxx xxxxx xxxx kapiláry (xxxxxxx 10). Xxxx xx postupně opakuje x každého xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 proti xxxxx xxxxxxxxxx ručiček), xxxxx se xxxxxxxxx 5 x xxxx xxxxxxxxxx délka pletiva.

Je xxxxx xxxxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx a lehce xx xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Francouzské xxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx je komerčně xxxxxxxx (Xxxxxxx).

Xxxxxxx 7 - Schématické xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx 8

Xxxxxxx 9 - První xxxx

Xxxxxxx 10 - Xxxxx xxxx

"Xxxx" se vytvoří xxx, že xx xxxxxx xxxxxxxx (znázorněná xxxxx xxxxx) xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx)

Xxxxxxx 11

Xxxxxxx 2

1 = xxxxxxxx xxx HPLC

2 = xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3 = xxxxxx x předkolonou

4 = čerpadlo pro xxxxxxx

5 = díl xx xxxxx X xxx xxxxxxx xxxxxx

5' = xxx ve xxxxx X (Xxxxxx)

6 - 6' = xxxxxx xxx mrtvého xxxxxx

7 = "francouzské xxxxxxx"

7' = xxxxxxx

8 = xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxx

9 = topné xxxxxx

10 = xxxxxxx

11 = xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxx xxxxxx

11' = xxxxxxx xxxxx

12 = xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x XX xxxxxx

13 = xxxxx xx xxxxxxx XXXX 520

14. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX DICHLORMETHANU X 1,1,1-TRICHLORETHANU

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxx metodě je xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx (methylenchloridu) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) ve xxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx tato xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Chloroform (XXXx₃)

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₄)

4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX₂Xx₂)

4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (CH₃CCl₃)

4.5 Xxxxxx

4.6 Dusík

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx zařízení

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tepelně xxxxxxxxxxx detektorem.

5.3 Xxxxx xx převedení xxxxxx xx 50 až 100 xx (xxx xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx")

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx 25 xxxx 50 µx (xxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx")

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxx xxx přetlaku: vzorek xx xxxxxx naváží xx Erlenmeyerovy xxxxx xx zátkou. Xxxxx xx přesně xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx ve vzorku. Xxxxxxxx xx promíchá.

6.2 Xxxxxx x obalu xx aerosoly: Použije xx postup odběru xxxxxx, popsaný x xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx", xxxxx x následujícími xxxxxxxx:

6.2.1 Xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxx (5.3) xx dále xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx objem xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx obsaženému xx vzorku. Xxxxxxxx xx promíchá. Mrtvý xxxxx ventilu xx xxxxxxxxx 0,5 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx z xxxxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxx xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.

6.2.2 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx měla xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), aby x xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx vzorku.

6.2.3 Xx odebrání xxxxxxx xxxxxx by xx xxx povrch xxxxxxx x spojky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx xx pro xxxxxx použijí xxx xxxxx lahve xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxx každou xxxxx xx provede xxx xxxxxx.

7. CHROMATOGRAFICKÉ PODMÍNKY

7.1 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 300 xx.

Xxxxxx: 3 nebo 6 xx.

Xxxxx: xxxxxx materiál xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx z Xxxxxxxxxx X 18 xx chromosorbu. Xxxxxx xxxx poskytovat xxxxxxxxx "X" rovné xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x₂ - x₁)

X = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + W₂

kde:

r₁ x x₂ = retenční xxxx xxxx xxxx (x xxx.),

X₁ x X₂ = šířky xxxx x polovině xxxxx xxxx (x xx),

x' = rychlost xxxxxx papíru (v xx/xxx.).

7.3 Jako příklady xxxx xxxxxxx kolony, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx kolony:	nerezová ocel	nerezová xxxx
Xxxxx:	350 xx	400 xx
Xxxxxx:	3 xx	6 mm
Náplň:
chromosorb:	WAW	WAW-DMCS-HP
zrnitost:	100 až 120 xxxx	60 xx 80 xxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx:	Xxxxxxxxx X 18,	Hallcomid X 18,
10%	20%

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx měnit x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx byly xxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxx:
xxxxxx:	65 °X	75 °X
xxxxxxx:	150 °X	125 °X
xxxxxxxx:	150 °X	200 °C
Nosný xxxx:
xxxxxx xxxxx:	45 ml/min	60 xx/xxx
xxxxxxx xxxx:	2,5 bar	2,0 xxx
Xxxxxxx:	15 µx	15 µl

8. XXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (x/x),

1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),

Xxxxxxxxxx (4.1),35% (x/x).

9. XXXXXXX

9.1 Výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx "x " xxxxxxxx x xxxxx "a " vybrané xxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxx látka xxxx "x", xxx je

k_p = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxx xx směsi,

A_p = její xxxxxx xxxx.

Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx xxxx "a", xxx xx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti (=1),

X_x = její xxxxxxxx xx xxxxx,

X_x = xxxx xxxxxx xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

xx = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x x X_x

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (pro xxxxxxxxxx: x = 1):

Xxxxxxxxxxxxx: x₁ = 0,78 ± 0,03

1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: x₂ = 1,00 = 0,03

9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx přítomného xx xxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx:

x_x = hmotnost xxxxxxxxx chloroformu (v x),

X_x = xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx (x g),

A_a = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,

X₁ = plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx,

X₂ = plocha xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx

% (x/x) XX₂Xx₂ = ___________________

A_a x M_s

m_a x X₂ x x₂ x 100

% (x/x) XX₃XXx₃ = _________________

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 25 % (x/x) dichlormethanu x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní hodnotu 2,5 %.

15. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXX-8-XXX X XXX(XXXXXXXX-8-XX)-XXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx popisuje xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.

3. XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

3.2 Kvantitativní stanovení

Kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx komplexu xxxxxxxxx reakcí x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 nm.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxx-8-xx

4.2 Xxxxxx. Vzhledem x jeho toxicitě xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Vodný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 50% xxxxxx (m/m)

4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx

4.6 Xxxxx xxxxxxxx-xxxxx

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X

4.8 Xxxxxxxx sírová, 0,5X

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 1X.

4.10 Xxxxxxx

4.11 Xxxxx-1-xx

4.12 Xxxxxx kyselina xxxxxx

4.13 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X

4.14 "Xxxxx 545" xxxx xxxxxxxxxx

4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.15.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 100 xx chinolin-8-olu (4.1). Rozpustí xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) po xxxxx.

4.15.2 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 100 mg chinolin-8-olu. Xxxxxxxx se x xxxxxxxx (4.10). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) a xxxxxxxx.

4.16 Fehlingův roztok

Roztok X

Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx v xxxxx xxxxxxxx vody. Doplní xx xx rysku xxxxx x xxxxxxxx.

Xxxxxx X

Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx naváží 35 x xxxxxx xxxxxxxxxx-xxxxxxx (4.6). Rozpustí se x 50 xx xxxx. Xxxxx se 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx odpipetuje 10 xx xxxxxxx X x 10 xx xxxxxxx B. Xxxxxx xx po xxxxx x promíchá.

4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro chromatografii xx tenké xxxxxx

X : Butan-1-ol (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80:20:20, X/X/X).

XX : Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, X/X).

4.18 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1% (x/X) roztok x xxxxxxxx (4.10)

4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/X) xxxxxx xx xxxx

4.20 Xxxxxxx (4.10), 30% (X/X) xxxxxx ve xxxx

4.21 Xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5% (x/X) xxxxxx xx xxxx

4.22 Xxxxxxx roztok, xX 7

Xx xxxxxxx baňky xx 1 litr xx xxxxxx 27 x bezvodého xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a 70 x hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx.

4.23 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x tloušťce 0,25 xx (např. Xxxxx Kieselgel 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx deska xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °X.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx

5.2 Odměrné xxxxx

5.3 Xxxxxx xxxxxx xx 10 x 5 xx

5.4 Nedělené xxxxxx xx 20, 15, 10 a 5 xx

5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 x 25 xx

5.6 Skládaný xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx

5.7 Rotační xxxxxxx

5.8 Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx

5.9 Spektrofotometr

5.10 Xxxxxx x optickou xxxxxx x xxxxx 10 xx

5.11 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx

5.12 Xxxxxxxx chromatografická xxxxxx x těchto xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx s xxxxxxxx 8 xx, xx xxxxxxx, zúženém xxxxx xx zátkou xx xxxxxx xxxx, x x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx na xxxxxx konci.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxxxx stanovení

6.1.1 Kapalné xxxxxx

6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxx pH xx 7,5 x 10 µx xx nanese xx startovací xxxxx xxxxxx upravené xxxxxxxxxxxx xxxxx pro chromatografii xx tenké xxxxxx (4.23).

6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx xxxx startovací xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxx x vyvíjecích xxxxxxxxxxxx (4.17).

6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx xx xxxx xxx 110 °X (15 xxxxx). Pod UV xxxxxx (366 xx) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.

6.1.1.4 Deska xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Usuší xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx chinolin-8-olu xx xxxxxx xxxxx.

6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx

6.1.2.1 1 g xxxxxx xx xxxxxxxx x 5 xx xxxxxxxxx roztoku (4.22). Xxxxx xx xxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3) převede xx xxxxxx nálevky a xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstva xxxxx dvakrát extrahuje 10 xx chloroformu (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x baňce x xxxxxxx xxxx xx 100 xx (5.1) xxxxxx xxxxx xx xxxxx na xxxxxxx xxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 a 30 µx xxxxxxxxx xxxxxxx xx nanese xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx popsaného v xxxx 6.1.1.1 x xxxx.

6.1.2.2 Na xxxxx xx nanese 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x pokračuje xx xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.

6.2 Kvantitativní xxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxx vzorky

6.2.1.1 Xx xxxxx x xxxxxxx dnem xx xxxxxx 5 x xxxxxx. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.8) x směs xx xxxxxx xxxxx do xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.

6.2.1.2 Tento xxxxxx se xxxxxxxx xx 20 xx xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Vypláchne xx xxxxxxx 20 ml xxxx. Xxxxxx se xx 100 xx xxxxx a xxxxxxxx.

6.2.1.3 5 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx dělicí nálevky xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).

6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx vrstvy xx xxxxxxxxx x shromáždí x odměrné xxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxxxx (4.3) a protřepou xx. Xxxxxxxxxx žlutého xxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.

6.2.2 Xxxxx xxxxxx x xxxxx

6.2.2.1 Xx baňky xx 100 xx s xxxxxxx dnem (5.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Přidá xx 30 xx xxxxxxx (4.2) a 20 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx xx za xxxxxxx 30 xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky xx 100 xx (5.5). Vypláchne xx 5 ml 1 xxx/x HCl (4.7). Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x kulatým xxxx (5.1), xxxxxxxxx xxxx xx promyje 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).

6.2.2.3 X xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Celitu 545 (4.14), čímž vznikne xxxxx prášek. Xxxx xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).

Xx každém xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx převede xx kolony, eluuje xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx se získalo 10 xx xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (xxxxx je xx xxxxx, xxxxx xxxx probíhat xx xxxxxxx xxxxxxxx dusíku). Xxxxx xxxxx je xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx bylo xxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx popsanému x xxxx 6.2.2.4.

6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) xxxx xxxxx x kolony (6.2.2.3) xx v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx odpaří xxxxx xx xxxxx.

6.2.2.5 Xxxxxx xx rozpustí v 6 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx roztoku (4.16) x obsah xx xxxxxxx do xxxxxx nálevky xx 50 xx (5.5). Xxxxx se xxxxxxxxx 8 xx chloroformu (4.3). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky na 50 xx (5.2).

6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x odměrné xxxxx na 50 xx. Xxxxxx se xx xxxxx chloroformem (4.3) x protřepou. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxx 410 xx proti xxxxxxxxxxx (4.3).

7. XXXXXXXXXX XXXXXX

Xx xxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), x xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30% vodného xxxxxxx ethanolu (4.20), xx odpipetuje 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.

8. XXXXXXX

8.1 Xxxxxxx xxxxxx

Obsah xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) x xx,

x = xxxxxxxx (x mg) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

8.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (m/m)) = ____ x 100

kde:

a = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx odečtené x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) x mg,

m = xxxxxxxx (v xx) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).

9. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) chinolin-8=olu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,02 %.

16. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X xxxx metodě xx popsáno xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx amoniaku.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx roztokem methanolu xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx barnatého. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx odfiltruje xxxx odstředí. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx s vodní xxxxx x některých xxxxxxxx solí, jako xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx kyselin, x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

X xxxxxxxx xxxx supernatantu xx amoniak oddestiluje x vodní xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25% roztok (x/X)

4.3 Xxxxxxxx trihydrogenboritá, 4% xxxxxx (x/X)

4.4 Kyselina xxxxxx, 0,25 xxx/x xxxxxxx roztok

4.5 Kapalný xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx sodný, 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.7 Indikátor, podle xxxxxxx: smísí xx 5 xx 0,1% xxxxxxx (x/X) methylové xxxxxxx v ethanolu x 2 ml 0,1% roztoku (x/X) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx kyvetami xx 100 xx

5.3 Xxxxxxxx xx destilaci s xxxxx xxxxx

5.4 Xxxxxxxxxxxx

5.5 Xxxxx skleněná elektroda x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 mg xxxxxxxx.

6.2 Xxxxx xx 10 ml xxxx, 10 ml xxxxxxxxx (4.1) a 10 xx roztoku chloridu xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).

6.3 Xxxxxx xx promíchá x xxxxx stát xxxx noc x xxxxxxx (5 °C).

6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxx filtrát nebo xxxxxx supernatantu.

6.5 40 xx tohoto xxxxxx xxxxxxx se odpipetuje xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x vodní xxxxx (5.3) x xxxxxxxxxx xx přidá 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).

6.6 Xxxxxxxxx xx a 200 xx destilátu jímá xx do kádinky xx 250 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxx (4.4) a 0,1 ml xxxxxxxxxx (4.7).

6.7 Nadbytek xxxxxxxx xx xxxxxx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6).

6.8 Poznámka: Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 xx destilátu xx xxxxxxx na 250 xx obsahující 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4), zaznamená se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 Xxxxxxx x případě xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx xx

X₁ = objem xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (x mI),

M₁ = xxxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6),

X₂ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4),

m = xxxxxxxx odebraného xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),

xxxxx:

% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________

0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

7.2 Výpočet x xxxxxxx přímé xxxxxxxxxxxxxxxx titrace

Označí-li se

V₂ = objem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (x mI),

M₂ = xxxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),

xxxxx:

xxxxxxx % (x/x) = __________________ = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) amoniaku xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,6 %.

17. XXXXXXXXXXXX A KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX NITROMETHANU

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx do xxxxxx xxx 0,3 % x kosmetických prostředcích x obalech xx xxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx prostředku.

3. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx stanoví xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 xxx/x xxxxxx

4.1.2 Folinovo xxxxxxx

Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx sodného x xxxxxx xx xx 100 xx.

4.2 Xxxxxx

X 1 xx vzorku xx xxxxx 10 xx xxxxxxx 4.1.1 x 1 xx xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx indikuje přítomnost xxxxxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

5.1 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1)

5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2)

5.1.3 Xxxxxxx, 95 %

5.1.4 Xxxxxxxxxxx

5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx na 25 xx xx xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x obsah se xxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xx 25 ml 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx a vypočtou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5.1.6 Referenční xxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx se obdobně xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx naváží xx 270 mg 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) do xxxxxxx xxxxx na 25 xx.

5.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem

5.2.2 Xxxxxxx xxx odběr xxxxxx xxxxxxxx (láhev xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx xxxx popsány x xxxxxxxx "Příprava vzorků x xxxxxxxxxx".

5.2.3 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.3 Postup

5.3.1 Xxxxxxxx vzorku

Do vytárované xxxxx na převedení xxxxxx na 100 xx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 5.4 kapitoly "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx přidá asi 5 ml xxxxxxx x roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Xxxxxxx xx 10xx nebo 20xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx". Xxxxx xx xxxxx, aby xx stanovilo xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx do této xxxxx xxxxxxx xxx 50 g obsahu xxxxxxxxxxxx prostředku. Xxxxx xx xxxxx, aby xx stanovilo množství xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µl xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx xxx 500 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1), nebo 210 mg 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx se xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx nástřiků.

5.3.3 Podmínky xxxxxxx chromatografze

5.3.3.1 Kolona

Skládá xx xx xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X, xxxxx UCON 50 XX 280X xx Gas Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d' (x₂ - r₁)

R = 2 _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x mm/min.).

Kolona X:

Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% didecylftalát xx Xxx Chromu X (100 xx 120 xxxx).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 m.

Průměr: 3 mm.

Náplň: 20% XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).

5.3.3.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 x 10^-10 X.

5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °C

Detektor: 150 °X

Xxxxxx: mezi 50 x 80 °X, v xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.

5.3.3.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: xxxxx.

Xxxx: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

6. XXXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx vnitřnímu xxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "n",

přičemž

k_n = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xxxxxxx),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "c",

přičemž

m'_c = xxxx hmotnost xx xxxxx (v g),

S'_c = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

xx = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

(xx xx xxxxxx xxxxxxxxx).

6.2 Xxxxxxxxxxx nitromethanu xx xxxxxx

Xxxxxx-xx se nitromethan xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x označí-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, chloroform xxxx 2,4-dimethylheptan, jako "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

X = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku (x x),

xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxx xx vzorku xx

&xxxx; x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

___ x _________ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

18. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ KYSELINY XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX K TRVALÉ XXXXXXXX, K XXXXXXX XXXXX X V XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx k xxxxxx xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x depilaci.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx xx hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xx provede xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx reakcí

4.1.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p. x. xxxx xxxxx

4.1.1.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx

4.1.1.2 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (1:1)

4.1.2 Xxxxxx

4.1.2.1 Kvalitativní xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx s xxxxxxx olovnatým

Kapka xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Pokud xx objeví intenzivní xxxxx zbarvení, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

4.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx stanovení anorganických xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx okyselení

Do zkumavky xx převede xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx vody x 1 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx xx sirovodík, xxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, a xx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx černá xxxxxxxxx xxxxxxx olovnatého.

Citlivost: 50 xxx.

4.1.2.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vznikem xxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxx. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx xxxxx jeho xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

4.2 Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

4.2.1 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxx-xx uvedeno jinak, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx čistota 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx kyselina), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxx), minimální xxxxxxx 95 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 mm

4.2.1.7 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx X 254 X nebo ekvivalentní

4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ = 1,19 x/xx)

4.2.1.9 Ethyl-acetát

4.2.1.10 Xxxxxxxxxx

4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.12 Tetrachlormethan

4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/X) xx xxxx

4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % roztok (x/X) xx xxxx

4.2.1.16 Mobilní xxxx

4.2.1.16.1 Xxxxx-xxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, V/V/V/V)

4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90 : 20, X/X)

4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxx stejné xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.

4.2.1.17.2 Roztok xxxxx, 5% (m/V):

Rozpustí xx 5 x xxxxx ve 100 xx tetrachlormethanu (4.2.1.12).

4.2.1.17.3 Xxxxxx fluoresceinu, 0,1% (x/X):

100 xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxx.

4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (m/V) xx xxxx.

4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.18.1 Xxxxxxxx thioglykolová (4.2.1.1), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4% xxxxxx (x/X) ve xxxx.

4.2.1.18.3 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4% roztok (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4% xxxxxx (m/V) xx vodě.

4.2.1.18.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx

4.2.3 Xxxxxx

4.2.3.1 Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.1.8) na xX 1 x x xxxxxxx potřeby xxxxxxxxx.

X xxxxxxxxx případech může xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. X tomto xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou xxxxxxx xxxx zředěním.

4.2.3.2 Xxxxxxxx

Xx xxxxx xx xxxxxx 1 µx roztoku xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µx každého x xxxx referenčních xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx usuší co xxxxxxxxxxx xxx dusíkem, xxx nedošlo x xxxxxxx thiolů.

4.2.3.3 Xxxxxxx

Xxxxx xx postříká xxxxxx xx xxx činidel (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx malou xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx nezviditelní. Xxxxxxx postřikem xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx tehdy, nepřekročí-li xxxx xxxxxx xxxxx 30 minut.

4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx X_x x barvy xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx X_x xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx na:

- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x době xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx X_x získaných xx xxxxxxxxxxxx vrstvě

	Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
	4.2.1.16.1	4.2.1.16.2
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx	0,25	0,80
Xxxxxxxx 2-merkaptopropionová	0,40	0,95
2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx)	0,00	0,35
Xxxxxxxx 3-merkaptopropionová	0,45	0,95
3-merkaptopropan-1,2-diol	0,45	0,35

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

(Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx provádí x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.)

Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.1 Xxxxxxxxxx

5.1.1 Princip

Stanovení xx xxxxxxx oxidací xxxxxxx "-XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxxxxx:

2 HOOC - XX₂XX + I₂ → (XXXX - XX₂ -S)₂ + 2 X^- + 2 X⁺

5.1.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

5.1.3 Přístroje x xxxxxxx

Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.1.4 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 150 xx x xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx, se xxxxxx naváží 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x titruje xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx xx neobjeví xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx také indikátor (xxxx. roztok xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).

5.1.5 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 92 x x x 100 0,92 x

% (m/m) = ____________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),

x = xxxxx spotřebovaného roztoku xxxx (5.1.2).

5.1.6 Xxxxxxxx

Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx se výsledek xxxxx xxxx je xxxxx než povolená xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx redukčních xxxxxxx, je xxxxxxxx xxxxxxx stanovení plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx chromatografie

5.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx' xxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx chromatografií xxxx/xxxxxxxx x methyl-oktanoátem xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

5.2.2.1 Xxxxxxxx thioglykolová, 98 %

5.2.2.2 Kyselina chlorovodíková, (x₄²⁰ =1,19 x/xx)

5.2.2.3 Xxxxxxxx

5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx xxxx

5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2% xxxxxx (x/X) v xxxxxxxxx

5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok (xX 5):

Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx, 77 x.

Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx jeden xxxx.

5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx připravený 3M xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3)

5.2.2.8 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidin

5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5M roztok

5.2.2.10 Xxx, 0,05M odměrný xxxxxx

5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx

5.2.2.12 Roztok xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx z X-xxxxxx-X-xxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx (Fieser, Xxxxxxxx xxx Organic Synthesis (Xxxxx), 1967)

Získaný xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x velmi xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, a xx xxxxx se xxxxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx tento xxxx jsou k xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.3.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení

5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxx (viz Xxxxx, X.X., Jaouni, X.X. a Babashak, X.X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302)

5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předem (xxxxx Xxxxxxx)

5.2.4 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx dostatek xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx thioglykolové. Okyselí xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.

Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.2.6).

Pomocí xX papírku se xxxxx, zda j x xxxxxxx pH xxx 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Xxxxx xx 10 xxxxx x xxxx se odstřeďuje xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 g. Xxxxxxxx se supernatant, xxxxx může obsahovat xxxxxxxxxxx tuk (x xxxxxxx krémových prostředků). Xxxxx xxx nelze xxxxxxxxx s xxxxxx, xxxxx se hromadí xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dně nádobky. Xxxxx xx, že xx po přidání xxxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxx kademnatého (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx thiolů, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 až 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Znovu se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Supernatant xx xxxxx x ověří xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx ještě xxxxxx stejným xxxxxxxx xxxxxxx. Do xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx

- 2 xx xxxxxxx methyl-oktanoátu (5.2.2.5),

- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).

Xxxxxx xx úplně xxxxxxxx (xxxx zbývat xxxx xxxxxxxx nerozpustného xxxxxx pomocných látek). Xxxx je roztok "X".

Xx xxxxxxxxxx podílu xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 5.1.

5.2.5 Methylace

Methylace xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).

5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx xxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml diethyletheru (5.2.2.11) se xxxxxxx 50 µx xxxxxxx "X" a methyluje xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 minutách (xxxxxxxxx roztok xx xxx xxx žlutý, xxx indikuje nadbytek xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx převede xx xxxxxxx xx 2 xx opatřené xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Ponechá xx x ledničce xxxx xxx. Methylují xx xxx xxxxxx současně.

5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx připraveným xxxxxxxx diazomethanu

Do nádobky xx 5 ml xxxxxxxx zátkou se xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x poté 50 µx xxxxxxx "S". Xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx noc.

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxx 60 mg xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) ve 2 xx.

Xxxx je roztok "X".

Xxxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx je xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 a 5.2.5.

5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.7.1 Xxxxxx

Xxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 2 m.

Průměr: 3 mm.

5.2.7.2 Náplň

20 % didecylftalát/Chromosorb XXX, 80 xx 100 xxxx.

5.2.7.3 Detektor

Plamenový xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 x 10^-10 X.

5.2.7.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: xxxxx.

xxxx: 2,2 xxx,

xxxxxx: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx xxxx: vodík.

tlak: 1,8 xxx,

xxxxxx: 15 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx specifikace xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.7.5 Teplotní xxxxxxxx

Xxxxxxx: 200 °X

Xxxxxxxx: 200 °X

Xxxxxx: 90 °C.

5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x zapisovači

5 mm/min.

5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3 µx. Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.

5.2.7.8 Chromatografické podmínky xxxx uvedeny xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx rozlišení "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (r₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (x xxx.),

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (v xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx měření xxxxxxx x 90 °X na 150 °X rychlostí 10 °X xx minutu, xxx xx vyloučily xxxxx, které xx xxxxx rušit následující xxxxxx.

5.2.8 Výpočty

5.2.8.1 Koeficient xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxx x methyloktanoátu xx xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.

Označí-li xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'^x = xxxx hmotnost xx xxxxx (v xx),

X'_x = plocha xxxxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx methyloktanoát jako "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x mg),

S'_c = xxxxxx xxxx píku,

potom

x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

x_x = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

Xxxxx xxxxxxxxxx xx liší xxxxx xxxxxxxxx přístroje.

5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku

Označí-li se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx jejího píku,

a xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xx),

X_x = plocha xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xx),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx vzorku xx:

&xxxx;x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

____ x _______ x 100

M X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 8 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.

19. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX (XXX)

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx prostředky.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxx ethylacetátem x xxxxxxxxxxxx se stanoví xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx XX

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (X/X) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

3.5 Xxxxxxxx činidlo 1:

Xxxxxx xxxxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx X xx směsi 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx absolutního xxxxxxxx x 16 xx xxxx.

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:

Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxx (připravuje xx čerstvý každý xxx).

Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx rozpustí xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.7 Standardní xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) v ethylacetátu

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 XXX xxxxx Kieselgel 254, 200 x 200 xx (nebo xxxxxxxxxxxx)

4.2 Obvyklé xxxxxxxx xxx XXX

4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 26 °X

5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX

5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx s 1 x Xxxxxx XX (3.2) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1).

5.2 Xxxx se 2 xxxxxx při 100 °X.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx xxxxx extrakci xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx.

5.5 Odpaří xx xxx 60 °X.

5.6 Xxxxxxx se rozpustí xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).

6. POSTUP

6.1 2 µx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.6) x 2 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx nanesou xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.1).

6.2 Xxxxxx (4.3) xx nasytí xxxxxxx xxxx (3.4).

6.3 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě se xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 mm.

6.4 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxx xx x xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx teplotě xxx 105 °C.

6.5 Detekce

Skvrny xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.

6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx deska xxxxxxxx x UV xxxxxx při 254 xx.

6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6). Xxxxxxxx xx deska postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Deska xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx světle.

7. XXXXXXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxx činidlo X (3.5):

Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx skvrna xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xx X_x přibližně 0,5.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx blankytně modrá xx tyrkysově xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xx X_x přibližně 0,5.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hexachlorofenu.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)

4.3 Xxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxx

4.5 2-(2-ethoxyethoxy)ethanol (xxxxxxxx)

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx

4.7 Hydroxid xxxxxxxx, 50% xxxxx xxxxxx (x/x) (xxxxxxxxxx xx vždy čerstvý)

4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxxxxxx (standard č. 1)

4.10 4,4',6,6'-tetrachlor-2,2'-thiodifenol (xxxxxxxx x. 2)

4.11 2,4,4'-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3)

4.12 Xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx xxxxxx, 4X

4.14 Xxxxx AW

4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (XX)

4.16 Xxxxxxxxxxxxx

5. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxx

5.2 Miniaparatura xxx přípravu diazomethanu (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2)

5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx ⁶³Xx

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxxx standardního xxxxxxx

Xxxxxxxx xx zvolí xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).

6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11) a 50 mg hexachlorofenu (4.16). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.x) (xxxxxx X). 10 xx roztoku X xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (roztok X).

6.1.2 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (roztok X).

6.2 Xxxxxxxx vzorku

Naváží xx xxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x důkladně xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 g Xxxxxx XX (4.14). Xxxx se 30 xxxxx xxxx vzduchem xx xxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx x xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx x xxxxxxx oběhem xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) a jímá xx 100 xx. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (roztok X) (6.1.2).

(Xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Jsou-li xxxxxxx xxxxx, xxxxx být xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx změna rozpouštědla (xxxxxx xxxxx ethylacetátu) xxxx.)

6.3 Xxxxxxxxx vzorku

Všechna xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx se 2 xxxxxx chladí xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx xx převede 1,2 xx roztoku xxxxxxxxxxxx podle bodu 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx středního zásobníku xx xxxxxxx asi 200 mg xxxxxxxx (4.2), xxxxx se 1 xx xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x teplotě 0 °X a xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční stříkačkou xxxxxx asi 1 xx vychlazeného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xx žluté xxxxxxxx xxxxxxxxx vzniklým xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx zbarvení xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx opakuje x xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.2).

(Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx methylace vzorku.)

Aparatura xx po 15 xxxxxxxx xxxxx z xxxxx x xxxxxxx xx uzavřená při xxxxxxxxxxx teplotě 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, přebytek diazomethanu xx odstraní přídavkem xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 25 xx. Xxxxxx xx xx objem xxxxxxx (4.8).

1,5 µl xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx do chromatografu.

6.4 Xxxxxxxxx standardu

Všechna xxxxxxx xxxxxxx x aparatura xx 2 hodiny xxxxxx na xxxxxxx 0 až 4 °X. Xx vnějšího xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx xx xxxxxx:

0,2 ml xxxxxxx B (6.1.1),

1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),

0,1 xx methanolu (4.4).

X xxxxxxxxx se pokračuje xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 µx xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX CHROMATOGRAFIE

Kolona musí xxxxxxx rozlišení "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (v xxx.),

X₁ x X₂ = šířky xxxx x polovině xxxxx xxxx (v xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (v mm/min.).

Jako xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx:

Xxxxxxxxxx XXX

xxxxxxxx: 80 xx 100 mesh.

Stacionární xxxx: 10% XX 17.

Xxxxxxx:

xxxxxx: 280 °X,

xxxxxxx: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °X.

Xxxxx xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 xxx.

Xxxxxx: 30 xx/xxx.

8. XXXXXXX

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x jeho xxxxxx xx standardní směsi.

Označí-li xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = jeho koeficient xxxxxxxxx,

x'_x =jeho hmotnost xx směsi (v x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx,

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

xx = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'_s A'_h

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx se

h = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxx píku,

s = xxxxxxx standard,

m_s =xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

x_x x x_x x X_x x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M x X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

20. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX, (XXXXXXXXXX-X) (INN)

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx sodného (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx vzorku xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (m/m).

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx-X se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx vzniklého 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx-X)

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 mg 4-toluensulfonamidu xx 100 ml xxxxxxxx (4.5)

4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 37% (m/m), x₄²⁰ = 1,18 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxx, 96% (X/X)

4.6 Xxxxxxx xxxx

4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40:4:9, X/X/X), xxxx

4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6:4, V/V)

4.7 Xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, silikagel 60, xxx fluorescenčního xxxxxxxxxx

4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 15% (x/x)

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1% roztok (m/V) x xxxxxxxx (4.5)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

5.3 Fotodenzitometr

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx asi 1 x xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx se 5 xx xxxx x 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.3) x vaří xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Horká xxxxxxxx se okamžitě xxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Nechá xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx po xxxxx xxxxx. Odstřeďuje xx 5 minut xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x supernatant se xxxxxxxxx.

6.2 Extrakce

6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx a shromáždí x 50xx odměrné xxxxx. Doplní se xx objem xxxxxxxxxxxxxx (4.4).

6.2.2 Odebere se 25 xx vysušeného xxxxxxxxxxx extraktu x xxxxxx se do xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Odparek xx xxxxxxxx x 1 xx ethanolu (4.5).

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

6.3.1 20 µx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) xx xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).

Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).

6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx fázi (4.6.1 xxxx 4.6.2) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 mm.

6.3.3 Xx úplném xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx na 2 xx 3 xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.9) xx asi 2 g xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx desky xx 100 °X po xxxx 5 xxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).

6.4 Měření

Přibližně xx xxxxx hodině se xxxxxxx skvrny proměří xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.

6.5 Xxxxxxxx kalibračních xxxxxx

Xxxxxxx maximálních xxxxx xxxx stanovených xxx xxxxx skvrny 4-toluensulfonamidu xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 a 10 µx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxx).

7. XXXXXXXX

Xxxxxx je xxxxx ověřit pomocí 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (m/V) chloraminu-T (4.1), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx postupu xxxx vzorek (6).

8. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx-X ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx

% (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________

xxx

1,33 = přepočítávací xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,

x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x µx),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v x).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) chloraminu-T xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,03 %.

21. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xx určena xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx celkového xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Je xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. PRINCIP

Stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Fluor xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx převede xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx a současně xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. nebo vyšší

4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2 Xxxx, xxxxxxx destilovaná xxxx xxxxxxxxxxxx kvality

4.3 Xxxxxxxx chlorovodíková, x₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxx (X₆X₁₂)

4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx chromatogramu xxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx (6.1) žádné xxxx před xxxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx (5.8).

4.6 Chlortriethylsilan (XXXX Merck xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.7 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxx

4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 mg F^-/ml. Xxxxxx xx xxxxxx 138,1 xx fluoridu xxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx se xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx odměrné baňky xx 250 xx (5.5). Xxxxx xx xx rysku vodou (4.2) x xxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 xx X^-/xx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.5) xx pipetou xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx roztoku (4.7.1). Xxxxx se po xxxxx xxxxx a xxxxxxxx.

4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 ml xxxxxx (4.5).

4.9 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se pipetou (5.7) převede 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx se xxxxxxx xx rysku x xxxxxxxx. Připravuje xx xxxxxxx xxxxx xxx.

4.10 Kyselina chloristá, 70% (m/V)

4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20% (x/X) xx xxxx (4.2)

5. XXXXXXXXX A POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx Vortex xxxx xxxxxxxxxxxx

5.4 Třepačka Xüxxxx, xxx SMB1 xxxx xxxxxxxxxxxx

5.5 Xxxxxxx baňky xx 100 a 250 xx x xxxxxxxxxxxxx

5.6 Centrifugační xxxxxx (xxxxxxxx) xx 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx teflonem, Xxxxxxx typ 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x uzávěry xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx chloristé (4.11) xxxxxxx xxxxx, poté xx pětkrát vypláchnou xxxxx (4.2) x xxxxxxx se suší xxx 100 °X.

5.7 Xxxxxx x nastavitelným xxxxxxx xx 50 xx 200 µl, xx špičkami x xxxxxx na xxxxx xxxxxxx.

5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Vigreux.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxx xx dosud neotevřená xxxx se xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx xx vyjme. Převede xx xx xxxxxx x plastu, důkladně xx promíchá x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.2 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx přesně 150 xx vzorku (m), xxxxx se 5 xx xxxx (4.2) x zhomogenizuje se (5.3).

6.1.3 Xxxxx xx 1 xx xylenu (4.5).

6.1.4 Xx kapkách xx přidá 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxx 0,5 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).

6.1.6 Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx minutu.

6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx takové xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx zřetelné xxxxxxxx xxxx, kyveta xx xxxxxx, organická xxxxxx xx xxxxxx a 3 µx xxxxxxxxx xxxx se nastříknou xx kolony plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2).

Poznámka:

Eluce xxxxx xxxxxx xxxx asi 20 xxxxx.

6.1.8 Xxxxxxx xx xxxxxxx, vypočte xx průměrný xxxxx xxxxx píků (X_XXXX/X_XX), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (x mg (x₁)) se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3).

6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Kolona: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,8 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 mesh.

Stacionární xxxx: xxxxxxxxxx olej DC 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxx 100 °X (xxx průtoku xxxxxxx plynu 25 xx dusíku za xxxxxx), což se xxxxxxx každou xxx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx nástřiku xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zahřátím xx 100 °C xx xxxx 30 xxxxx.

Xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx: 70 °X,

xxxxxxx: 150 °C,

detektor. 250 °X.

Xxxxxx xxxxxxx plynu: 35 ml dusíku xx xxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Xx xxxx xxxxx centrifugačních xxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.

6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.

6.3.3 Xx xxxxxx plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 µl xxxxxxxxx xxxx.

6.3.4 Nástřik xx xxxxxxx a xxxxxxxx xx průměrný xxxxx ploch xxxx (X_XXXX/X_XX).

6.3.5 Vynese xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (x xx) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx xxxxx píku (X_XXXX/X_XX) změřených xxxxx xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx nejlepší proložení xxxx xxxxxx xxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx celkového fluoru xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (x/x) X) xx xxxx xxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

% X = _____ x 100 %

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x xx),

x₁ = xxxxxxxx F (x xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,012 %.

22. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX ORGANICKÝCH XXXXXXXXX XXXXX

XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

Xxxx popsanou metodu xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx používaných xxxx xxxxxxxxxxx přísady x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx a xxxxxxxxxx xxx. Metodu xxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx (XXX), merthiolát a xxxxxxxxxxxxx soli.

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xx chromatogramu xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25% (XX)

2.2 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (dithizon): 0,8 xx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4)

2.3 Xxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxx xxxx: hexan/aceton, 90:10 (X/X)

2.6 Standardní xxxxxx, 0,001 % ve xxxx:

2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx sodného,

chloridu ethylrtuti xxxx chloridu xxxxxxxxxxx,

xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx rtuťnatého.

2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx desky (např. Xxxxx 5721 nebo xxxxxxxxxxxx)

2.8 Xxxxxxx xxxxx

3. XXXXXXXXX A XXXXXXX

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx XXX

3.3 Filtr xxx xxxxxxxx xxxx

4. XXXXXX

4.1 Xxxxxxxx

4.1.1 1 x xxxxxx se xxxxx x xxxxxxxxxxxxx kyvetě 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xx nejvíce xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx 4 g chloridu xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

4.1.2 Odstřeďuje xx xxxxxxx 20 minut xxx 4500 xx./xxx, xxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx pevné xxxx od xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx a xxxxx se 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).

4.1.3 Několikrát xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.

4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx postupně přefiltrují xxxx filtr xxx xxxxxxxx fází (3.3).

4.1.5 Xxxxxx xx do xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).

4.1.6 Xxxxxxxx xx x 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 4.2.1.

4.2 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 µx roztoku v xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6. Současně xx 10 ml xxxxxxxxxxxx roztoku (2.6) xxxxxxx xxxxxxx popsanému x xxxx 4.1 x 50 µx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

4.2.2 Deska xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (2.5) x xxxxxxx fáze xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 150 mm. Xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx xx xxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx, jejichž xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Rf:

	R_f	Barva
Thiomersal	0,33	Oranžová
Chlorid xxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxx fenylrtuti	0,21	Oranžová
Rtuťnaté xxxx	0,10	Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx	0,10	Xxxxxxxx
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx	0,09	Xxxxxx

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x) rtuti xx xxxxxx.

2. PRINCIP

Metoda xx xxxxxxxx xx měření xxxxxxxxx xxxxxx přítomné xxxxx. Je proto xxxxxxxx se nejprve xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, x identifikovat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xxxxxxxx xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxx, x₄²⁰ = 1,41 x/xx

3.2 Koncentrovaná kyselina xxxxxx, x₄₂₀ = 1,84 x/xx

3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 7% roztok (m/V)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 1,5% xxxxxx (x/X)

3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5% xxxxxx (m/V)

3.7 Xxxxxxx cínatý, 10% xxxxxx (x/X)

3.8 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,18 g/ml

3.9 Xxxxxx xxxx impregnovaná xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1 % (x/x)

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nádobí. Xxxxxxx xxxxx kyvety xxxxxxx 100 mm.

5. XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obvyklá xxx xxxxxxxx analýzu xxxxx.

5.1 Rozklad

5.1.1 Naváží xx 150 mg xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx dusičné (3.1) a ponechá xx působit xxx xxxxxx xx vzduchotěsné xxxxxxx xx xxxxx xxxxx při 55 °X, v pravidelných xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx s xxxxxxxxx činidly.

5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx kyseliny xxxxxx (3.2) x xxxxx jednou xx xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 55 °X.

5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx 20 xx vody (3.3).

5.1.4 Xx dávkách xx xxxxxxx 2 ml 7% roztoku manganistanu xxxxxxxxxx (3.4), dokud xxxxxx xxxxxxxxx zbarvený. Xxxxx xx xx xxxxxxx 15 minut xx vodní lázně xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.5 Xxxxxxx xx 4 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx na xxxxx xxxxx xxx 55 °X xx xxxxxxxxx xx dobu 30 minut.

5.1.6 Xxxxx xx vychladnout a xxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx vypláchne 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) a xxxx čtyřikrát 10 xx vody (3.3). Xxxxxx xx se xxx xxxxx odbarvit. Xxxxxx xx xx xxxxx vodou (3.3).

5.2 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

5.2.1 10 xx zkušebního roztoku (5.1.6) xx převede xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxx generování xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 ml xxxx (3.3) x xxxxxxxx se xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) a 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Vyčká xx 30 sekund, xxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx rtuť, x xxxxxx xx xxxxxxxx hodnota (x).

5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx vloží xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 se xxxxxxx x odečte xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxx-xx se

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xx)

x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx přístroji (v µx)

Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx vypočte xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; n

% xxxxx = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7. POZNÁMKY

7.1 Xx xxxxxxxx mineralizace xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx se xxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx, mělo xx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,007 % (m/m) xxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,00035 %.

23. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ ALKALICKÝCH XXXXXXX A XXXXXXX XXXX XXXXXXXXXXX XXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx redukčních činidel (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

3. XXXXXXX

X xxxxxxxxxx prostředí xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxx xx vysráží ve xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Koncentrovaná xxxxxxxx chlorovodíková, x₄²⁰ = 1,19 g/ml

4.2 Xxxxxxxxx sodný, 0,1 xxx/x xxxxxxx roztok

4.3 Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxx xxxxx

4.5 Xxxxx xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, d₄²⁰ = 0,90 x/xx

4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx octanu xxxxxxxxxxx: 10 g xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 ml xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. přibližně 20 xx). Xxxxxx se xxxxx xx rysku xx 100 MI.

4.8 Xxxxx

4.9 Roztok xxxxxxxx X

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx

5.3 Dvě Erlenmeyrovy xxxxx xx xxxxxxxx xx 150 xx, x xxxxxxxxx xxx xxxxxx a xxxxx xxxxx.

5.4 Xxxxx xxxxxxx x dlouhým xxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx se dosud xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xx baňky s xxxxxxx dnem (5.2) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (m) (xxxxxxxxx v g), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 mg sulfidových xxxxx. Xxxxx xx 60 ml xxxx x 2 kapky xxxxxxxxxx.

6.1.2 Do obou Xxxxxxxxxxxxxxx baněk (5.3) xx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxx (4.7).

6.1.3 Xx tříhrdlou xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx nálevka, xxxxxxx pro xxxxxx x xxxxx plynu. Xxxxxxx pro xxxxx xxxxx xx připojí xxxxxx hadiček z XXX xx Erlenmeyerovy xxxxx (5.3) xxxxxx xx sebou.

Poznámka: Aparatura xx xxxxxxxx sulfidů xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: za xxxxxxxx zkušebních xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx sulfidu (připraveného xxxxx xxxx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Nechť "Y" xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx této xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" xxxxx překročit 3 %.

6.1.4 Pro xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x kulatým xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx dusík (4.8) xxxxxxxxx 2 xxxxxxxx za sekundu.

6.1.5 Xxxxx x kulatým xxxx xx xxxxxx xx 85 ± 5 °X.

6.1.6 Proud xxxxxx (4.8) se xxxxxxx x xx xxxxxxx xx xxxxx 40 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1).

6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxx po přidání xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx zamezilo xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx se ohřev xxxxxxx. Baňka (5.2) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x půl xxxxxxxxx za stálého xxxxxx xxxxxx (4.8).

6.2 Xxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).

6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.3) xx nejprve xxxxxxxxxxx xxxxxxxx amoniaku (4.9) x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou x xxxx xx použije x promytí xxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx dalšími 100 xx vody.

6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky, která xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Přidá xx 25 xx (x₁) roztoku jodu (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

6.2.5 Xxxxxxxx jodu xx xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (x₂) (4.2).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

32 (x₁ x₁ - x₂ x₂)

% xxxx = __________________

20 x

xxx:

x₁ = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (v xxxxxxxxxxx),

x₁ = xxxxxxxx xxxxxx roztoku,

n₂ = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.2) (x mililitrech),

x₂ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (v x).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) sulfidů xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,2 %.

24. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2,3-DIHYDROXYPROPYL-4-AMINOBENZOÁTU

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Tato metoda xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

2. PRINCIP

Kvalitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx s použitím xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxx rozpouštědel: cyklohexan/propan-2-ol/stabilizovaný xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (X/X/X).

3.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx hydroxidu amonného (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (X/X/X/X).

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx:

x) dusitan xxxxx: 1 x xx 100 ml 1X HCl (připravený xxxxx xxxx použitím),

b) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:

2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx směsného xxxxxxxxxxxx 3.1;

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.

3.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx 60 X254, o xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm, 200 xx x 200 xx.

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxx xxxxx s xxxxxxxx xx 10 xx se xxxxxx 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx má být xxxxxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Uzavře se x 1 xxxxxx xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Zfiltruje xx přes xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

Na xxxxx (3.5) se xxxxxx 10 µx xxxxxxx vzorku (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx 150 xx x komoře xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 3.2. Xxxxx xx nechá xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska xx xxxxxxxx pod XX xxxxxxx 254 xx.

5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx postříká xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě a xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x). Xxxxxx xx x xxxxxxx xxx 60 °X. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát: X_x xxx 0,07, ethyl-4-aminobenzoát: X_x 0,55.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxx xx kvantitativnímu xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4aminobenzoátu rovněž xxxxxxxxx ethyl-4-aminobenzoát. Xxxxx xxxxxxxx xxxx než 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x více xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x procentech (% x/x) hmotnosti xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x po vhodné xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX₂XX₄)

4.3 Octan xxxxxxxxx (Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X)

4.4 Xxxxxxxx xxxxxx (x₄²⁰ = 1,05)

4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (X₄(Xx(XX)₆).3X₂X)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx

4.7 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.8 Ethyl-4-aminobenzoát

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (0,02X): xxxxxxxx se 2,72 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (4.2) x 1 xxxxx xxxx.

4.10 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (X/X)

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx změněno s xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X=2 ____________

X₁ + X₂

xxx

X₁ a X₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x W₂ = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx x xx,

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx x xx/xxx..

4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xx asi 40 xx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu xxxxxx x xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po rysku x xxxxxxxx se.

4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxx 40 xx ethyl-4-aminobenzoátu xxxxxx x xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Rozpustí se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx se.

4.13 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxx 50 mg xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x převede xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx roztokem (4.9) xx rysku x promíchá xx.

4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Připraví xx čtyři xxxxxxxxxx xxxxxxx rozpuštěním následujících xxxxx xx 100 xx mobilní fáze (4.10) podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxx	2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx
	(µx/xx)	xx (4.11)	(µx/xx)	xx (4.12)	(µg/ml)	ml (4.13)
	(*)		(*)		(*)
X	8	2	8	2	50	10
XX	16	4	12	3	50	10
XXX	24	6	16	4	50	10
XX	40	10	20	5	50	10

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx informativní x xxxxxxxxxx přesným xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.

Xxxxxxxx: Tyto xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx jiným xxxxxxxx.

4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx I: Xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.5) ve vodě x xxxxxx se xx 250 xx.

4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: Xxxxxxxx se 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) a 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) xx vodě x xxxxxx se xx 250 xx.

4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx RP- 18, xxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx pro vysokoúčinnou xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °X

5.3 Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx: xxxxx: 250 xx; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 mm; xxxxx Xxxxxxxxxx XX-18 (4.17)

5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx 1 x xxxxxx a xxxxx xx 10 xx methanolu (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx se xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.4), aby xx xxxxxxxxx suspenze. Takto xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx nejvýše 75 xx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml.

Postupně xx xxxxx 1 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) a xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) po xxxxx, xxxxx se promíchá x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Do odměrné xxxxx na 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx získaného podle xxxx 6.1.2 x 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx se xxxxxxx xxxx xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxx xxxxxxx roztok xx použije xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx analýzy xxxxxxx x bodě 6.2.

6.2 Chromatografie

6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 ml/min x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na 45 °X.

6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 274 xx.

6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx mikrostříkačkou xxxxxxx dvakrát nastříkne 20 µx xxxxxxx (6.1.3) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Nastříkne xx 20 µx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx (4.14) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.

6.3.2 Xxx každou xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx píků 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxx x a na xxx y se xxxxxx xxxxx odpovídajících xxxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu.

7. XXXXXXX

7.1 X xxxxxxxxxx křivky xxxxxxx x xxxx 6.3 se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (RP1, XX2) odpovídající poměrům xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x bodě 6.2.3, xxx

XX1 = xxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu/hmotnost ethyl-4-hydroxybenzoátu,

RP2 = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

7.2 Z takto xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xx vypočítá obsah 2,3xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx vzorce:

R_p % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX1 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x % (m/m) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX2 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

x = xxxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) xxxxxxxx v xxxx 4.12 x xx,

x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.1.1 x x.

8. OPAKOVATELNOST

8.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

8.2 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) ethyl-4-aminobenzoátu xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.

9. XXXXXXXX

9.1 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx vzorek xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx (ethyl-4-aminobenzoát).

9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x další xxxxxxxxxxxx, xx stanovení xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx x mobilní xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.

25. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx kvantitativní xxxxxxxxx chlorbutanolu (XXX) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích s xxxxxxxx aerosolů.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-trichlorethanolem xxxx xxxxxxxx standardem.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX:

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-trichlor-2-methylpropan-2-ol)

4.2 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 0,025 g ve 100 xx ethanolu (4.3) (m/V)

4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-trichlorethanolu: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/X)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x detektorem elektronového xxxxxxx x 63Xx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml se xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx přesně (p xxxxx). Obsah xx xxxxxxxx v ethanolu (4.3), xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x doplní xx xxxxx xxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx dávat xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ a R₂ = retenční xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky píků x mm,

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

6.2.2 Požadované xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx provozní podmínky:

Kolona	I	II
Materiál	Sklo	Nerezová xxxx
Xxxxx	1,8 m	3 m
Průměr	3 xx	3 xx
Xxxxxxxxxxx fáze	10% Xxxxxxxx 20 M XXX xx	5% XX 17 xx Chromosorbu
	Gaschromu X 80 - 100 mesh	WAW XXXX 80 - 100 xxxx
Xxxxxxxxxxxxxx	2 xx 3 xxx xxx 190 °X
Xxxxxxx:
- nástřik	200 °C	150 °X
- kolona	150 °X	100 °X
- xxxxxxxx	200 °X	150 °X
Xxxxx xxxx	Xxxxx	Xxxxx/xxxxxx (95/5 XX)
Xxxxxx	35 mi/min	35 ml/min

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx xxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 nebo 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx. Do chromatografu xx xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-trichlorethanolu xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx píků xx xxx y.

6.4 Nastříkne xx 1 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xx podle xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

7. XXXXXXX

7.1 X xxxxxxxxxx křivky (6.3) se xxxxxx xxxxxxx "x" xxxxxxxxx x µx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx 6.1.

7.2 Xxxxx chlorbutanolu ve xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx

% xxxxxxxxxxxxx (x/ x) = ________ = _______

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.

Poznámka:

Jestliže xx výsledek roven xxxx větší xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx nutno xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx k xxxxxxxxxxxx.

26. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx je xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx fluorescence x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 nm.

Pro xxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx žlutou xxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x tloušťce xxxxxx 0,25 xx, 200 xx x 200 mm

3.2 Mobilní xxxx: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (X/X/X/X)

3.3 Methanol

3.4 Kyselina xxxxxx (96%; d₄²⁰ = 1,84)

3.5 Xxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: k 95 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx v xxxxxxxx xxxxxx opatrně xxxxx 5 xx xxxxxxxx sírové (3.4).

3.7 Xxxx

3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (28 %; x₄²⁰ = 0,90)

3.9 Xxxxxx xxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx 100,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x rozpustí xx ve 100 xx xxxxxxxxx (3.3).

4. XXXXXXXXX A POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

4.2 Ultrazvuková lázeň

4.3 Xxxxx Millipore FH 0,5 µx nebo xxxxxxxxxxxx x vhodné xxxxxxxxx zařízení

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxxx xxxxxxxx asi 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx zfiltruje (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx

Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxx 1,0 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 mm x komoře xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxxx se xxxxxxxx 3.6.

5.3.3 Xxxxx xx nechá jednu xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě.

5.3.4 Xxxxxxxx xx xx xxxxxx X xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx délku 360 nm. Chinin xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx tabulce xxxxxxx xxxxxxx X_x xxxxxxxx chininových xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:

Alkaloid	R_f
Chinin	0,20
Chinidin	0,29
Cinchonin	0,33
Cinchonidin	0,27
Hydrochinidin	0,17

5.3.5 Xxx xxxxx potvrzení xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx deska xxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx parám xxxxx (3.7). Fluorescence xxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx znovu objeví x hnědé xxxxx x xxx xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluorescence. Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx chininu do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) x šamponech a 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxx provede xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x musí xxx vhodná xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (KH₂PO₄)

4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x₄²⁰ = 1,7)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Chinin xxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx

4.7 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1M): Xxxxxx xx 11,53 g xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (4.3) x xxxxxxxx xx x odměrné xxxxx x 1000 ml xxxx.

4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1M): Naváží xx 13,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x rozpustí se x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.9 Xxxxxx tetramethylamoniumbromidu: Xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.

4.10 Mobilní fáze: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (V/V/V/V/V).

Složení xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx změněno xxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - d'R₁

R = 2 __________

W₁ + X₂

xxx

X₁ x X₂ = xxxxxxxx xxxx píků x xxx.,

X₁ a W₂ = šířky xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx v xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v mm/min.

4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 µx

4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx xxxxxx xxx 5,0; 10,0; 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.5), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx filtr 0,5 µx.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň

5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11)

5.5 Filtr Millipore XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx zařízením

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx chininu, xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxx (4.6) a xxxxx se ponoří xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Objem xx xxxxxx po rysku xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx (5.5).

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

Průtok: 1,0 ml/min.

Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).

Xxxxxx veličina: xxxxxx xxxx.

6.3 Kalibrační xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µl každého xxxxxxxxxxxx roztoku (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx koncentraci.

Sestrojí xx kalibrační xxxxxx x ověří xx, xxx tvoří přímku.

7. XXXXXXX

7.1 Z kalibrační xxxxxx (6.3) xx xxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx x µg, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).

7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chininu ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = __________

xxx

X = xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx v µx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx zfiltrovaného xxxxxxx (6.1),

X = xxxxxxxx xxxxxx x g (6.1).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,5 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxx chininu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX SIŘIČITANŮ X HYDROGENSIŘIČITANŮ

ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx použitelná xxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx vodnou nebo xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx nepřevyšující 0,2 %.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxx se zahřívá x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx zápachem nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

2.2 Xxxxxxxx papírek x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx jiná xxxxxx xxxxxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE A XXXXXXX

3.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

3.2 Xxxxx xx 25 xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Do xxxxx (3.2) se převede xxx 2,5 x xxxxxx a 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.1).

4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xx xxxx.

4.3 Xxxxxxxxx xxxx siřičitý xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx, stanovený xxxxx metodou, xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jímá x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx kyselina xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Peroxid vodíku 0,2 % (x/X). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx čerstvý.

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (d₄²⁰ = 1,75)

3.3 Methanol

3.4 Xxxxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxx 0,01X

3.5 Xxxxx

3.6 Indikátor: xxxx 1:1 (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03% x/X) x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05% x/X) x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx. Přístroj xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx podle Tannera)

5. XXXXXX

5.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx A (viz xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) se xxxxxx asi 2,5 x vzorku xxxxxx.

5.2 Xxxxx se 60 xx vody a 50 ml xxxxxxxxx (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.

5.3 Do xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx xxx. Xxxxxxxx xx destilaci xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Tannera) xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx peroxidu xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x xxxx xxxxxxx xxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) do xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxx xxxxx 5.3 se xxxxxxx x promývací xxxxx X (xxx xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Tannera).

5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxx xxx xx 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.

5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X xx z dělicí xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.7 Rychle xx xxxxxxx k xxxx x xxxx xx xxxxxx vaří 30 xxxxx.

5.8 Xxxxxxxxxx předloha X xx odpojí. Xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) do xxxxxxxx xxxxxxxx indikátoru (3.6).

6. VÝPOČET

Obsah siřičitanu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xx vypočte xx xxxxxx:

% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = _______

kde

M = molární xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4),

X = xxxxx xxxxxxx hydroxidu sodného (3.4) xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,

x = hmotnost xxxxxx (5.1) x x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,006 %.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx podle Xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx x xx

Xxxxxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxxxxxx

28. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě x xxxxxx kosmetických prostředcích.

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx oddělí od xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx pomocí xxxxxxx xxxxxx xx jod.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x jodičnanu xxxxxxxxxx 0,2% x/X, xxxxxxx xxxxxxxxxx

2.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxx xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5% x/X

2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 xx 5% x/X

2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková 1 mol/l

2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx deska pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx vrstvy 0,25 xx)

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě

4. POSTUP

4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x zředí xx xx asi 25 xx.

4.2 Na xxxxx (2.6) xx xxxxxx 2 µl xxxxxxx (4.1) a 2 µx xxxxxxx xx xxx referenčních xxxxxxx (2.1).

4.3 Deska xx xxxxx xx vyvíjecí xxxxxx a chromatogram xx vyvíjí xxxxxxxxxxxxx (2.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi do xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).

4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx to xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá se xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, objeví xx xx xxx xxxxxx xxxxx (případně xxxxx) skvrna s xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,7 až 0,8.

	X_x
Xxxxxxxx	0 xx 0,2
Bromičnan	0,5 až 0,6
Xxxxxxxxxx	0,7 xx 0,8

Je xxxxx poznamenat, xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx reakci. Xx xxxxx dbát xx xx, xxx xx xxxxxxxxxx skvrny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxx zinkem x xxxxxxx xxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx před xxxxxxx xxxxxx xxxxxx přítomnost xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (x/x)

3.2 Xxxxxxxx xxxxx

3.3 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxx 2 g xxxxxx xxxxxx ("m" gramů). Xxxxx se xxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 minutách xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při 2000 ot./min. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 50 ml. Odstřeďování xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx po xxxxxxx 15 xx xxxxxx kyseliny (3.1) xx xxxxxx. Supernatanty xx xxxxxx x xxxxx odměrné xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx kyselinou xxxxxxx (3.1).

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx 20 ml xxxxxxx 5.1 se xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx zinku (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx chladičem xxxxx xx varu. Po 30 minutách varu xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxxxxx xxxxx x xxx se xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx a xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

20 xx xxxxxxx 5.2 xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.

Xxxxxxxx: Obsahuje-li prostředek xxxxxxxx bromu xxxx xxxx, které mohou xxxxxxxxx xxx redukci xxxxxxx nebo xxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X takovém xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx ze xxxxxx:

Xxxxx xxxxxxxxxxx (ClO₃^-) % m/m = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde

V = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx 5.2,

V' = objem roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 xx roztoku 5.1,

M = molalita odměrného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),

x = hmotnost xxxxxx v x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 3 xx 5 % (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.

29. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx použití xxxxx xxxxxxxxx.

X. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ

1. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx a jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x identifikuje xx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být čistoty x.x. xxxx vyšší

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: vodné xxxxxxx xxxxxxxxxxx, bromičnanu x jodičnanu draselného 0,2% (x/X), xxxxxxx xxxxxxxxxx

2.2 Mobilní xxxx:

xxxxxx xxxxxxxx 28% (m/V)/acetonlbutanol (60/130/30 V/V/V)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5%(x/X)

2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 až 5% (x/X)

2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

3. XXXXXXXXX X POMŮCKY

3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx).

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

4. XXXXXX

4.1 Asi 1 x vzorku xx xxxxxxxxx xxxxx, zfiltruje xx x zředí xx xx xxx 10 xx.

4.2 Xx xxxxx (3.1) se xxxxxxx 2 µx xxxxxx xxxxxxx x 2 µx xxxxxxx xx xxx standardních xxxxxxx (2.1).

4.3 Deska xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx čtvrtin xxxxx xxxxx.

4.4 Xxxxx xx vyjme z xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Může to xxxxx až 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx asi 5 minut schnout.

4.6 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá se xxx 5 minut xxxxxxx.

4.7 Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (barva xxxx xxx hnědá xxxx xxxx po xxxxxx době zhnědnout) x hodnotou X_x 0 až 0,2.

Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx reagují xxxxxxxx x hodnotou Xx xxxxxxxxx 0,5 až 0,6, chlorečnany xxxxxxx xxx xx půl xxxxxx s hodnotou X_x 0,7 až 0,8.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx sodný xx rozpustí ve xxxx a stanoví xx pomocí vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx kolonami x xxxxx: x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx X18 a x xxxxxxx xxxxxxx anexem.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x zejména xxxx být xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 mol/l

3.2 Xxxxxxxxx sodný, 5% xxxxx xxxxxx (m/V)

3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx zásobní xxxxxx rozpuštěním 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxx.

3.4 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: Xxxxxxxx xx 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a 1,19 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dihydrátu (3.5) x 1 litru xxxx.

xX xxxxxx xxxxxxx xx 6.2.

3.7 Univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1 - 11

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení

4.2 Xxxxxx filtrační xxxxx, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx and Schüll Xx. 575, nebo xxxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxx: Xxxxx: 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 mm, xxxxx: 2 kolony x xxxxx; xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 C18 xxxx xxxxxxxxxxxx; xxxxx xxxxxx: XxxxxX^X-301-XX xxxx xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx)

Xx kalibrované xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx vzorku xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.1.2 Xxxxx vzorky (mýdlo)

Část xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x do xxxxxxxxxx xxxxxxxx válce xx 100 ml xx zabroušenou xxxxxx xx xxxxxx asi 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Odstředí xx x xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx papírový xxxxx (4.2).

Xxxxxxxxx xx xx filtrátu xxxxxxx xxxxxx HPLC xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 5.2.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: 1 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.3): 210 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µl.

Měřená xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx odměrných baněk xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx jodičnanu xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx doplní xx xxxxx x promíchají.

Vzniklé xxxxxxx obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 xx.

Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Stanoví se xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xx xxxxxxx ze xxxxxx:

% (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________

10 m

kde

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x x,

X = celkový xxxxx xxxxxxx xxxxxx získaného xxxxx bodu 5.1 x ml,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.

8. POTVRZENÍ

8.1 Xxxxxxx

X xxxxxxxxxx roztoku kosmetického xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX₃^-) xxxxxxxx na xxxxxx (I^-) xxxxxxxxxxx x výsledný xxxxxx xx xxxxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx retenčnímu xxxx jodičnanu xx xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x xxxxxxxx pravděpodobností x xxx jodičnanů.

8.2 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

xX roztoku se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx nižší; xxxxxxx xx univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).

Xxxxxxx xx tři xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x roztok xx xxxxxxx.

10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx porovná s xxxxxxxxxxxxxx zaznamenaným xxx xxxxxx vzorek xxxxx xxxxxx 5.

30. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx na xxxx xxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Roztok xxxxxxxx chlorovodíkové, 2 xxx/x

3.2 Vodný roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (x₂₀ = 0,88 x/xx) se zředí xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.

3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 xxx/x

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

4.2 Odstředivka

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxx nedojde x úplnému xxxxxxxxx; xxxxxxxx xx a xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx dalšími xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx kapalina xx xxxxxxxx.

5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xx sraženině xxxxx xxxxxx xxxxx vody. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx k xxxx.

5.4 Xx xxxxx xx odstředí; supernatant xx xxxxxxxx.

5.5 Xx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxx (3.2); promíchá xx a odstředí.

5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx nad xxxxxxxxxx xx na podložní xxxxxxx přidá několik xxxxx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

5.7 Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx stříbro x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x barvení xxx x obočí.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 xxx/x xxxxxx

3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx

3.2.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1&xxxx;000 μx/xx v xxxxxxx 0,5 xxx/x kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.2.2 Standardní roztok xxxxxxx, 100 µx/xx: 10 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) xx xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx roztokem 0,02 xxx/x kyseliny xxxxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx ve skleněné xxxxx x tmavého xxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxx vybavený stříbrnou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x promíchá xx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xxx

Xxxxxxxxx na xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Do xxxxx odměrných baněk xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Jednotlivé baňky xx xxxxxx xx xxxxx 0,02 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) a obsah xx promíchá. Tyto xxxxxxx obsahují 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µg xxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx absorbance 0,02 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = _______________

xxx

x = xxxxxxxx analyzovaného vzorku (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx křivky v μx/xx.

7. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

31. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ OBSAHU XXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXX LUPŮM

A. Xxxxxxxxxxxx stanovení

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx až xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx: 10 g xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxx.

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx filtr (xxxxxxxx xxxx 0,45 µm)

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) se přidá 2,5 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxx xx x digesčním xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X xx xxxx 30 minut.

5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx objem 25 xx, zfiltruje xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo přes xxxxxxxxxx filtr (0,45 µx) (4.4).

5.3 X 2,5 ml xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx vody, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x xxxx se. Xxxxxxx xx x xxxxx se 1 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

5.4 Žluté xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx důkazem xxxxxxxxxxx xxxxxx.

X. Kvantitativní xxxxxxxxx

1. Rozsah a xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx selenu x xxxxxxxxx proti xxxxx, obsahujících nejvýše 4,5 % (x/x) xxxxxxx seleničitého.

2. Princip

Vzorek xx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxx a xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5% (X/X) roztok: xx 500 xx xxxx xx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxxxx odměrné xxxxx x doplní xx rysku xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxx, 1 000 µg/ml x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxxx vyluhovací xxxxx xx 100 xx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx membránový xxxxx 0,45 µx

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr xxxxxxxx xxxxxxxxx výbojkou x xxxxx katodou

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxx 0,2 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx přesně.

5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx jednu xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.

5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x zředí xx xxxxx xx 100 xx. Zfiltruje xx xxxx xxxxxxxxx papír xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µm) (4.4) x zfiltrovaný roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Podmínky xxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 196,0 xx

Xxxxxxx pozadí: xxx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx nutná optimalizace xxxxx hořáku a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx série odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx po xxxxx 5% (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x obsah se xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µg xxxxxx xx mililitr.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5% xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) a xxxxx xxxxxxx hodnota se xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx koncentraci xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx sulfidu seleničitého xx vzorku v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx vzorku (5.1.3) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx v µg/ml.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) sulfidu seleničitého xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X STRONCIA X XXXXXXXXXX XX XXXXX SOLÍ XXXX XXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx xx formě xxxx xxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x xxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Standardní xxxxxxx xxxxx

3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx barya, 1 000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("SpectrosoL" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.5.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxx, 200 µx/xx: 20,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 xX-xxxx s xxxxxxxxx ± 0,02

4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.5 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx přesně (m xxxxx). Xxx účinné xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx o xxxxxxxxxx xxxxxx 150 xX.

5.1.2 Xxxxxxx se xxxxx 1,0 ml xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx se krouží xxx, xxx xx xxxxxxx důkladně xxxxxx. X xxxxxx xx xxxxx xxxxxx takové xxxxxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2), které xx xxxxxxxx x tomu, xxx xxx dosažen xxxxx objemu kyseliny x hmotnosti pigmentu xxxxxx 50 mililitrů xx gram. Celkový xxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx "X xx". Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky 5 xxxxxx xxxxxx.

5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) se xxxxx pH výsledné xxxxxxxx x je-li xxx xxxxxxx 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3), dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.

5.1.4 Baňka xx zazátkuje x xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx v xxxxxxxx s krouživým xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx mít dostatečnou xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx se xxxx membránový xxxxx 0,45 µx (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xx odměrné baňky xx 50 ml; xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx také xxxxxxx xx stanovení xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).

5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x alikvotní xxxxx ("X_Xx ml") xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 xx 10 µx barya xx xxxxxxxx. (Alikvotní xxxxx 10 xx xx měl xxx xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx.) Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx xx.

5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií tentýž xxx.

5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx dusný-acetylen

Vlnová xxxxx: 553,5 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx standardního xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 x 10,0 µx barya xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx provede xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxx.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X kalibrační xxxxxx xx odečte koncentrace xxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x pigmentu xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx

% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx = ____________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx,

X = xxxxxxx objem xxxxxxxx (5.1.2) x xx,

X_Xx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.5 x xx.

7. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (xxx) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,3 %.

8. Poznámky

8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx přítomností vápníku. Xxxx lze zabránit xxxxxxxx xxxxx hořčíku x koncentraci 5 x/x (xxx "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx for xxx xxxxxxxxxxxxx of xxxxxx xx flame xxxxxx xxxxxxxx spectrometry". Xxxxxx, M. xx xx., Analytical Proceedings, 1991, 28, 40.).

8.2 Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - optická xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a množství xxxxxxxx v extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxx, absolutní

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Chlorid draselný, 8% (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 200 ml 0,07 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx stroncia

3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 100 µx/xx: 10,0 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxx (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 mol/l roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 µm

4.3 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx výbojkou x dutou katodou

5. Xxxxxx

5.1 Příprava vzorku

Pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rozpustného xxxxxxxx xx použije xxxxxx připravený x xxxxxx X 5.1.4.

5.1.1 Xx odměrné baňky xx 100 xx xx odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxxx xxxxx ("W_Sr xx') xxxxxxxxx filtrátu (X 5.1.4), xxx xxxx předpokládaná xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 µx/xx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx délka: 460,7 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ne

Podmínka xxxxxx: xxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stroncia (3.4.2). Do xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 4,0 a 5,0 µx stroncia xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx pokus x xxx, že xx vynechá standardní xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx získaná hodnota xx xxxxxxx xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxxxx.

5.4 Stanovení

Změří xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% m/m) v xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx

% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx stroncia x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx,

X = xxxxxxx xxxxx extraktu (X 5.1.2) v xx,

X_Xx= objem xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1 x ml.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx barya xx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

33. KVALITATIVNÍ A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx silikagelu.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxxxx

3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxx roztok benzylalkoholu: Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx naváží 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.

3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 X 200 xx xxxx 200 x 200 xx, x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 X₂₅₄ x xxxxxxxx 0,25 xx.

3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: kyselina 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (3.3).

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě

4.2 Chromatografická xxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 mm x 230 xx x 240 xx

4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír: Xxxxxxx xxxx ekvivalentní

4.4 UV xxxxx, xxxxxx délka 254 nm.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx má být xxxxxxxxxx. Přidají xx 3 ml xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xxxxx xx xx vzniku xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx roztoku.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx (4.2) x-xxxxxxxx xxxxx: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx byl xxxxx xxxxx xxxxxx xx žlábku. Zadní xxxxxx xx naplní 25 xx x-xxxxxxx (3.4) přelitím tohoto xxxxxxx xx povrchu xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Okamžitě xx xxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxx 15 minut.

5.2.2 Xx xxxxxxxx bodů xx xxxxxxxxxx linii xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx se xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) a 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx benzylalkoholu (3.6). Xxxxx xx vyschnout.

5.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) a xxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Opět xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xx výšky 150 xx. Xxxxx se xxxxx z chromatografické xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.4 Xxxxx (5.2.3) xx pozoruje xxx ultrafialovým xxxxxxx x označí se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx postříká xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x xxxx se xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx xxxxx modrá xxxxxx.

5.2.5 Vypočte se xxxxxxx X_x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx X_x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx: 0,1 µg xxxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx benzylalkoholu xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx stanoví vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 4-Xxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45:55; X/X)

4.5 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Doplní xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

4.6 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx standardu: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxx 0,1 x 4-xxxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxx. Doplní se xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Do xxxxx odměrných xxxxx xx 25 xx xx odpipetuje xxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu (4.5) x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a promíchá.

Standardní roztok	Koncentrace xxxxxxxxxxxxxx		Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx
Standardní roztok	xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5)	µx/xx (*)	xxxxx xxxxxxxxx ml (4.6)	µx/xx (*)
X	0,5	20	2,0	80
XX	1,0	40	2,0	80
XXX	2,0	80	2,0	80
XX	3,0	120	2,0	80
X	4,0	200	2,0	80

(*) Tyto hodnoty xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) a 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx přesně 0,1 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxx x přesně 0,1 % (m/V) 4-ethoxyfenolu.

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x x nastřikovací xxxxxxx o xxxxxx 10 µx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx z xxxxxxxx oceli: 250 xx x 4,6 xx s xxxxxx Xxxxxxxxxx ODS x xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Vodní xxxxx

5.5 Ultrazvuková lázeň

5.6 Xxxxxxxxxxx

5.7 Xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 15 xx

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Xx centrifugační xxxxxx (5.7) xx xxxxxx xxx 0,1 g (x xxxxx) vzorku xxxxxx x přidá xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx po dobu 10 minut xx xxxxx lázni (5.4) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 50 °C a xxxx xx xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.5), xxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.3 Xxxxxxx xx x xxxx xx odstředí 5 xxxxx xxx 3 500 xx./xxx.

6.1.4 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 25 xx.

6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xx methanolu (4.x). Extrakty xx xxxxxx x odměrné xxxxx xx 25 xx.

6.1.6 Xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx odpipetují 2,0 xx zásobního xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou v xxxx 6.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.4) xx nastaví na 2,0 ml/min.

6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX xxxxxxxxx (5.2) xx nastaví xx 210 xx.

6.3 Xxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx se xxxxxx píků benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx.

6.3.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x µg/ml na xxx x.

6.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.4.1 Xx xxxxxx xx nastříkne 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) a změří xx xxxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx poměr ploch xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx x alikvotními xxxxxx xx 10 µx roztoku xxxxxx, xxxxx xx nezískají xxxxxx xxxxxxxx.

6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu.

7. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx vypočítá podle xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________

400 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (6.1.1) v μx/xx, odečtená z xxxxxxxxxx xxxxxx.

8. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,10 %.

34. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX X XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxx xxxx:

X. Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx

X. Xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx Xx_xXx(XX)_xXX_x.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx červenofialové xxxxxxxxx xxx reakci x xxxxxxxxxxxx červení X x xxxxx kyselém xxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (d₂₀ = 1,18x/xx)

3.2 Xxxxxx xxxxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx sodného xx vodě)

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení

5. Postup

5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx ve xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 ml xxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x xxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx.

5.3 Nechá se xxxxxxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx zabarvení xxxxxxxxxxxx x sraženiny xxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx x x xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx až xx maximální xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x prostředku x xxxxxxx xxxxxxxxx x kvantitativní stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 g/ml)

3.2 Roztok xxxxxxxx chlorovodíkové, 10% (X/X): x 500 xx xxxx v xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 100 ml koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x doplní xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx zirkonia, 1000 μx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx hlinitý (xxxxxxxxxxx) [XxXx₃.6X₂X]: činidlo: 22,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Xxxxxxx xxxxxx: xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10% (V/V) xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Topná xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxx papír (Xxxxxxx x. 41 xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx zirkoniovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Postup

5.1 Příprava xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxx 1,0 g (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Přidá xx 40 ml xxxx x 10 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).

5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx desku s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx míchání x xxxxxxx se xx x varu. Xxx xx zabránilo xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx sejme x topné xxxxx x xxxxxxx xx xx laboratorní xxxxxxx.

5.1.3 Xx použití filtračního xxxxxx (4.3) xx xxxxx xxxxxxx zfiltruje xx odměrné xxxxx xx 100 ml. Xxxxxxx se dvakrát xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xx zfiltrování xxxxx xx xxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx. Tento xxxxxx xx také použije xx kvantitativnímu xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx X).

5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx odpipetuje 20,00 xx xxxxxxx vzorku (5.1.1), 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx hlinitého (3.4) a 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx po rysku 10% (V/V) xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxx xx.

5.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se odpipetuje 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 x 25,00 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx každé odměrné xxxxx xx odpipetuje 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx rysku 10% (X/X) xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x promíchá xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 µg xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx koncentraci xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) zirkonia = ______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x x,

x = koncentrace zirkonia x xxxxxxx vzorku (5.1.4) x µx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x zirkonia až xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx x prostředku v xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, koncentrovaná (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (V/V) xxxxxx: x 500 xx xxxx x xxxxxxx xx za xxxxxxx míchání xxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx a xxxxxx xx po xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx: 1&xxxx;000 µx/xx v 0,5X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 1% kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx výbojkou s xxxxx katodou

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx kvantitativní xxxxxxxxx hliníku xx xxxxxxx xxxxxx připravený x části B 5.1.3.

5.1.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,00 ml xxxxxxx xxxxxx (X 5.1.3) x 10,00 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Doplní xx xx rysku 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se.

5.2 Xxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: oxid xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx paliva: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 ml xx xxxxxxxxxx x,00; 2,00; 3,00; 4,00 a 5,00xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx hliníku (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 10,00 ml xxxxxxx x chloridem draselným (3.4) x doplní xx po xxxxx 1 % roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x promíchá se. Xxxx xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 a 50 µx xxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, vynechá xx standardní roztok xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx hodnota se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx hliníku.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx vzorce:

% (x/x) xxxxxxx = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (B 5.1.1) v x,

x = koncentrace xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.1) v μx/xx, xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3,5% (x/x) hliníku nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx iontů x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx potenciometrickou titrací xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx čistoty x. x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (V/V) roztok: xx 250 ml xxxx x kádince xx xx stálého xxxxxxx xxxxx 25 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx xx přenese xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 mol/l xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxx xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

4.4 Kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.5 xX-xxxx xxxx milivoltmetr xxxxxx xxx potenciometrickou titraci

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

5.1.1 Xx kádinky na 250 ml xx xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (m gramů) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Přidá xx 80 xx xxxx x 20 ml xxxxxxx 5% xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx míchadlem (4.2). Xxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx xx xx x xxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx odpaření, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Vaří xx 5 minut, xxxxxxx se xxxxx x topné xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.3 Xxxxx xx 10 xx acetonu (3.3), xxxxxxxxx (4.3 a 4.4) xx ponoří xxx hladinu xxxxxxx x zapne xx xxxxxxx. Provede xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx účelem xxxxxxxxx bodu ekvivalence (X xx).

6. Výpočet

Obsah xxxxxx ve vzorku, xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx, se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0, 3545 x V

% (x/x) chloru = _____________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

X = objem 0,1 xxx/x roztoku dusičnanu xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 4 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10%.

X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x výpočet xxxxxx xxxxxx atomů xxxxxxx x zirkonia x xxxxxx xxxxx xxxxxx

1. Výpočet poměru xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx

Xxxxx Xx:Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (x/x) x 91,22

poměr XX:Xx = _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Zr%(m/m) x 26,98

2. Xxxxxxx xxxxxx obsahu atomů xxxxxxx a zirkonia x obsahu xxxxx xxxxxx

Xxxxx (Al + Xx):Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Al%(m/m) Xx%(x/x)

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

xxxxx (Xx + Zr):Cl = _________________

Xx%(x/x)

35. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

- xxxxxxxxxx x jeho xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, bromdibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie (HPLC) x xxxxxxxxxx xxxxxx x následnou xxxxxxx XX spektrofotometrií. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx svých xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx x podle xxxxxxx xxxx být vhodná xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Ledová xxxxxxxx xxxxxx (x₂₀ = 1,05 g/ml)

4.4 Xxxxxxx xxxxx

4.5 Xxxxxxx xxxx

4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 mol/l xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x methanolu (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 xxx/x xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) ve xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.

Xxxxxxxx: Je-li nutné xxxxxxx tvar xxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx uvedeným xxxxxxxx:

- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Přidá se 900 xx xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

- xxxxxx XX: 5,84 x chloridu sodného (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) se xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxx xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.7 Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S]

4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₂X₄X₂]

4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05% (x/X) xxxxxxx všech čtyř xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9).

4.11 3,4,4'-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx - INN)

4.12 4,4'-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx - INN)

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx kolona: xxxxxx x nerezové xxxxx o délce 30 xx x xxxxxxxx průměru 4 xx, x xxxxxx µ-Xxxxxxxxx X18, 10 µx, xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Ultrazvuková xxxxx

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se naváží xxx 0,5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx po xxxxx eluentem X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 minut xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx se použije xxx chromatografii.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx mobilní xxxx

Xxx	xxxxxx X	xxxxxx II
(min)	(% V/V) (4.5.1)	(% X/X) (4.5.2)
0	50	50
15	65	35
30	65	35
45	50	50

6.2.2 Xxxxxx mobilní xxxx (6.2.1) se xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x teplota kolony xx nastaví na 35 °C.

6.2.3 Vlnová xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 264 xx.

6.2.4 Provede xx xxxxxxx 10 µl xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

6.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx se xxxx chromatogram.

6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo chlorhexidinu xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.

7. Xxxxxxxxxxxxx stanovení

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Jako xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx (4.6 až 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx přítomen. Xxxx-xx to xxxxx, xxxx xxx použit Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05% (m/V) v xxxxxxx X (4.5.1).

7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05% (x/X) x xxxxxxx I (4.5.1).

7.1.3 Xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx standardní xxxxxxx xxx, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxx xx 10 xx odměří xxxxx xxxx uvedené tabulky xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2).

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, jehož přítomnost xxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx	xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2)	xxxxx přidaných xx (7.1.1)	xxxxx C)
I	1,0	0,5	25
II	1,0	1,0	50
III	1,0	1,5	75
IV	1,0	2,0	100

(*) Xxxx hodnoty jsou xxxxxxx jako xxxxxxxxx x odpovídají xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, připravených ze xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx konzervantu.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxx

7.2.1 Do odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x (x gramů) xxxxxx xxxxxx, přidá xx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx I (4.5. 1) x xxxxxxxx xx.

7.2.2 Baňka xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx se xx xxxxx eluentem X x promíchá. Xxxxxxxx xx xxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx papír. Xxxxxxxxxxx nebo popřípadě xxxxxxx xx použije xxx chromatografii.

7.3 Xxxxxxxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, xxxxxxx kolony x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx pro XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při kvalitativním xxxxxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).

7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) x xxxxx se xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 10µx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx dlouho, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxxx sloučeniny x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.4 Kalibrace

7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.

7.4.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) se xxxxxxxx poměr xxxxxx xxxx hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx osu x x odpovídajících koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v µx/xx xx osu x.

7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 7.3.2.

8. Xxxxxxx

8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx vzorce:

x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX₁

% (x/x) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW₂

kde

p = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (7.2.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx konzervantu x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx, x µx/xx,

XX₁ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx formy přítomného xxxxxxxxxxx,

XX₂ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky obsahující xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,005%.

10. Xxxxxxx xxxxxxxxx hmotností

Hexamidin	C₂₀H₂₆N₄O₂	354,45
Hexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₂H₆O₄S	606,72
Hexamidin-di-p-hydroxybenzoát	C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₇H₆O₃	630,71
Dibromhexamidin	C₂₀H₂₄Br₂N₄O₂	512,24
Dibromhexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₂₀H₂₄Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S	764,51
Dibrompropamidin	C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂	470,18
Dibrompropamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S	722,43
Chlorhexidin	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀	505,45
Chlorhexidin-diacetát	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₂H₄O₂	625,56
Chlorhexidin-diglukonát	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₆H₁₂O₇	897,76
Chlorhexidin-dihydrochlorid	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2HCl	578,37

36. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX BENZOOVÉ, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY SORBOVÉ, XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxx, kyseliny salicylové x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx kvalitativního stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové x xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xx kyselé/zásadité xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx extrakt xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX) x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx na xxxxx"). X závislosti na xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxx, v případě xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (GC).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx Musí xxx xxxxxxx destilovaná xxxx xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx čistoty.

2.2 Aceton

2.3 Xxxxxxxxxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxx

2.6 x-Xxxxx

2.7 Xxxxxxx, xxxxxx

2.8 Xxxxxxxx chlorovodíková, 4 xxx/x

2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxx,4 xxx/x vodný xxxxxx

2.10 Xxxxxxx xxxxxxxx, CaCl₂.2H₂O

2.11 Xxxxxxxxx lithný, Xx₂XX₃

2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx

2.13 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.14 Xxxxxxxx salicylová

2.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

2.16 Kyselina sorbová

2.17 Xxxxxxxx propionová

2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 ml) každého x xxxx xxxxxxxxxxx (2.13 xx 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.

2.19 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

0,5% roztok 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) x xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 xx/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx měl být xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxxxx.

2.20 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx

0,3% (x/X) roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 xx/100 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

2.21 Xxxxxxx fáze

Toluen (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, VlV)

2.22 Xxxxxx parafin (2.7)/x-xxxxx (2.6) (1:2, X/X)

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

3.2 Xxxxxxxx xxxxxx

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 x 366 xx

3.4 Xxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx, Silikagel 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 20 x 20 xx, tloušťka xxxxxx 0,25 xx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 2,5 x 20 cm (Xxxxx 11845 nebo xxxxxxxxxxxx)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 µx

3.6 Xxxxxxxxxxxxxx xx 25 µx

3.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx až 105 °X

3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 x 200 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx

3.9 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx, Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx. 5892, xxxx ekvivalentní

3.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1 - 11

3.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 5 xx

3.12 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.13 Xxxxx xxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx odváží xxxxxxxxx 1 g vzorku. Xxxxxxx xx čtyři xxxxx 4 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 ml xxxxxxx (2.2). X xxxxx zásaditých xxxxxxxxxx, xxxx je xxxxxxxx xxxxx, xx xxxx xxx přidáno 20 xxxxx 4 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) se zkontroluje, xxx je xX xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx uzavře x xx dobu 1 xxxxxx xx silně xxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, aby se xxxxxx fáze xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx zchladí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

20 ml xxxxxxxx xx převede xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 200 ml, xxxxx xx 20 xx xxxx x xxxxxxxx se. xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xxxxxx 4 mol/l xxxxxxxxx draselného (2.9) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

Přidá xx 1 g chloridu xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx se protřepe. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx dělicí xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 75 ml xxxxxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxxxx 1 xxxxxx. Vrstvy xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx vrstva xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xx použití indikátorového xxxxxxx (3.10) xx xX vodného xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xxxxxxxxxx 4 xxx/x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxxxxxxx (2.3), baňka se xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx rotační xxxxxxx (3.12). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx vrstva xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.11).

4.2 Chromatografie xx xxxxx vrstvě

Na xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx (3.4) xx xx xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx referenčních xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, nanese xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx 3 µl uhličitanu xxxxxxxx (2.20) x xxxxxx xx v xxxxxx studeného xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (3.13) xxxxxxxx xx 40 °X, xxx xx skvrny xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx do bodů, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx lithný.

Nakonec se xxxx xxxxxx xx xxxx, xxx xxxx xxxxxxxx referenční roztoky/roztoky xxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxx lithného, nanese xxxxxxxxx 15 µx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.19) (xxxxxx 2-bromo-2'-acetonaftonu).

Chromatografická deska xx zahřívá v xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx při 80 °X. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx vyvíjí x komoře (3.2), xxxxx byla 15 xxxxx (xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx) sycena xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 xx (xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 80 xxxxx).

Xxxxx se xxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx (3.3). Pro xxxxxxxx fluorescence xxxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).

5. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xx.

Xxxxxxx Xx x chování xxxxxx pod XX xxxxxxx se porovnají x hodnotami a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorků.

Učiní xx předběžné xxxxxx x přítomnosti a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu X, xxxx ukazuje-li xx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx propionová, provede xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu X. Získané xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx XXX x HPLC nebo XX se zkombinují x xxxxxxx důkaz xxxxxxxxxxx xxxxxxx z xxxxxxxxx výsledků.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-HYDROXYBENZOOVÉ, XXXXXXXX XXXXXXX A XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxx se xx okyselení xxxxxxxxx xxxxx ethanolu a xxxx. Po filtraci xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

2.1 Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxx xxx xxxxxx pro XXXX. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

2.3 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.5 Kyselina xxxxxxxx

2.6 Xxxxxxxx sorbová

2.7 Xxxxx xxxxx, (XX₃XXXXx.3X₂X)

2.8 Xxxxxxxx xxxxxx, d₄²⁰ = 1,05 g/ml

2.9 Xxxxxxxxxxx

2.10 Xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,2 xxx/x xxxxx xxxxxx

2.12 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxx

2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxx dílů xxxxxxxx (2.2) se xxxxxx s xxxxxx xxxxx xxxx (2:1)

2.14 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx roztok xxxxxxxxxx 1 x kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Mobilní xxxx xxx XXXX

2.15.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok: xx 1 litru xxxx xx xxxxx 6,35 g xxxxxx xxxxxxx (2.7) x 20,0 xx kyseliny xxxxxx (2.8) x xxxxxx xx.

2.15.2 Xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx devíti xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.15.1) x jednoho xxxx xxxxxxxxxxxx (2.9).

2.16 Xxxxxxx roztok konzervantů

Do xxxxxxx baňky na 50 xx xx xxxxxx asi 0,05 x kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 g xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) x 0,05 x kyseliny xxxxxxx (2,6) přesně x xxxxx xx xxxxxx xxxxx ethanol/voda (2.13). Roztok xx xxxxxxxx v xxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxx xxxxx xxxxx.

2.17 Standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx odměří 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 a 0,50 xx zásobního xxxxxxx (2.16). Do xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (2.14) x 0,5 xx 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10). Xxxxx xx xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx není xxxxx xxxxxxxxxxxxx x

3.1 Xxxxx lázeň, nastavená xx 60 °X

3.2 Xxxxxxxxxxxx pro vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografii x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10 µl xxxxxxxxxxxx smyčkou

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx ocel, délka 12,5 xx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Filtrační xxxxx, xxxxxx: 90 xx, Schleicher xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx No 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx lahvičky xx 5 xx

3.7 Xxxxx xxxxxxx, karborundum, xxxxxxxx 2 - 4 xx, xxxx ekvivalentní

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx vzorku bez xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx naváží 1 x vzorku. Xx xxxxx xx odpipetuje 1,00 xx 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10) x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Přidá xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx se uzavře x xxxxx se xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pro xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 minut xx xxxxx lázni (3.1) při 60 °X.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxx 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.4). Xxx 2 ml xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx uchovává xxx 5 °X x xxxxxxxxx pomocí XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml (3.5) xx x přesností xx tři xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 x xxxxxx (x xxxxx). Xxxxxxx xx přidá 1,00 ml 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) a 30,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx fáze xx baňka xxxxxxx xxxxxx 5 minut xx xxxxx xxxxx (3.1) při 60 °X.

Xxxxxxxx xx ihned xxxxxxx v xxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx xx uloží xx xxxxxx xxx 5 °X.

Xxxxxxx se xxxxxxxxx přes filtrační xxxxx (3.4). Xxx 2 ml extraktu xx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx uchovává xxx 5 °X x stanovení pomocí XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx: acetonitril/acetátový tlumivý xxxxxx (2.15).

Xxxxxx mobilní xxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 ml/min. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 240 nm.

4.2.1 Kalibrace

Do xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů (2.17). Xxx každý xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanoví xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x chromatogramů. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx, xx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxxx odezva.

4.2.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) x xxxxxxxxx xx chromatogram. Nastříkne xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17) x xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx. Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx pík x xxxxxxxxx stejným xxxxxxxxx xxxxx jako xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (doporučený xxxxxxx standard), xxxxxxxxx xx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.1.2) x zaznamená xx chromatogram.

Je-li x xxxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx (4.1.1) xxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. (Není-li xxxxx x vyšetřovaných xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx použít xxxx xxxxxxx standard.)

Je xxxxx xx ujistit, že xxx kalibraci xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- rozlišení xxxx nejhůře xxxxxxxxxx xxxx je xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx obrázku 12);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 12: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx požadovaného rozlišení xxxxxxxx, měla xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx X_x xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx se měl xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxx xx obrázku 13) Při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx faktoru asymetrie xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 13: Faktor xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xxxx xxx stabilní.

5. Xxxxxxx

Xxx výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx použijí xxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (vnitřní xxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Obsah xxxxxxxx xxxxxxxx, kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové xxxx xxxxxxxx salicylové ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 . 20 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xx % (x/x) = ___________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; 10⁶ . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (x),

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) odečtená z xxxxxxxxxxxx grafu.

6. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,4 % (m/m) xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.

Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.

Xxx výrobky obsahující xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.

Pro xxxxxxx obsahující asi 0,6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx ukazují, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx zpracovávaného xxxxxx xx xxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7.2 Xx-xx xx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx kolonu.

C. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx xx do maximální xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) prostředku.

3. Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx plynovou chromatografií xx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx a xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

4.2 Kyselina xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X)

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx přesně a xxxxxx se xx xxxxx ethanolem (4.1).

4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do xxxxxxx baňky xx 50 xx se xxxxxx naváží 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx 2-methylpropionové x xxxxxx se na xxxxx xxxxxxxxx (4.1).

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx (20 x 150 xx) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx 60 °X

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx stříkačka xx 10 xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx pórů 0,45 µx)

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx standardu

Do xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx naváží xxx 1 x xxxxxx xxxxxx. Přidá xx 0,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx uzavře a xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx xxxxxxxx, umístí xx zkumavka xx 5 minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Zkumavka xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx vodou. Xxxx xxxxxxx se zfiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx provede xxxxxx xxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx x xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx. Přidá xx 0,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a 9 xx ethanolu (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx xxxxxxxx, umístí xx xxxxxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx lázeň xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Zkumavka se xxxxxx zchladí xxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.

6.2 Podmínky xxx xxxxxxxx chromatografii

Doporučují se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 2 x

Xxxxxx 3 mm

Náplň 10% XX^XX 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1%

X₃XX₄ xx Chromosorbu XXX 100 - 120 xxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx 200 °X

Xxxxxx 120 °X

Xxxxxxxx 200 °C

Nosný plyn xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx

6.3.1 Kalibrace

Do xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx odpipetuje 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx vnitřního standardu (4.6); xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxx x xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2-methylpropionovou jako xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx e xx/xx (xx xxxxxxx 1 xx/xx, je-li x = 1,000) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x/4, x/2, x, 2p, 4x xx/xx (xx znamená 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 mg/ml, xx-xx x = 1,000).

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx na xxx x x poměru xxxxxxxxxxxxxx xxxxx píků xx osu x.

Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx poměrů xxxxx xxxx.

6.3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx jednoho xx xxxxxxxxxxxx roztoků (6.3.1). Xx-xx pík xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx jako xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx, nastříkne xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x změří xx xxxxxx píku kyseliny xxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx se 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

7. Xxxxxxx

7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx sestrojené xxxxx xxxx 6.3.1 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (X), který odpovídá xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxx x bodě 6.3.2.

7.2 Z xxxxx xxxxxxxxx poměru hmotností xx vypočte xxxxx xxxxxxxx propionové xx xxxxxx (x) v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x% (x/x) = X ___________ = X _____

50 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

X = xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 7.1,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxx xxxx 4.6,

a = hmotnost xxxxxx x g xxxxx xxxx 6.1.2.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující asi 2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,12 %.

37. KVALITATIVNÍ X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXX-XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X HYDROCHINON- MONOBENZYLETHERU X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast použití

V xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx a kvalitativní xxxxxxxxx hydrochinonu, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) x kosmetických xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx.

2. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu a xxxx xxxxxx xx xxxxxxx chromatografií xx xxxxx vrstvě (TLC).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Ethanol, 96% (X/X)

3.2 Chloroform

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)

3.5 Xxxxxxx, 25% (x/x) (x₄²⁰ = 0,91 g/mI)

3.6 Kyselina xxxxxxxxx

3.7 Hydrochinon

3.8 Hydrochinon-monomethylether

3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.11 Xxxxxxxxxx roztoky

Následující standardní xxxxxxx xx připravují xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx.

3.11.1 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x doplní xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml (3.1).

3.11.2 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxx se 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx xx objem 10 xx (3.1).

3.11.3 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx naváží 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.9). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny askorbové (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), dokud není xxxxxxxx xX 10, x doplní xx xxxxxxxxx na xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.4 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.10). Xxxxx se 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x doplní xx xxxxxxxxx na objem 10 ml (3.1).

3.12 Xxxxxxxx stříbrný

3.13 Xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx

3.14 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.15 Chlorid xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.16 Xxxxxxxx xxxxxxx

3.16.1 Xx 5% vodného xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) se xxxxxxx amoniak (3.5), xxxxx xx xxxxxxx xx sraženina xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx xxxxxx xxxxx xx x roztoku xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxx xx xxx po použití xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (m/V) xxxxxx xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx (3.13) x xxxxxxxx (3.1).

3.16.3 Xxxxxxxx xx 1% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14) x 2% (x/X) vodný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15). Xxxxx před použitím xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx obou xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení, a

4.1 Xxxxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

4.2 Hotové TLC xxxxx: xxxxxxxxx GHR/UV₂₅₄; 20 X 20 xx (Machery, Nagel xxxx ekvivalentní). Xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx.

4.3 Xxxxxxxxxxxx lázeň

4.4 Xxxxxxxxxxx

4.5 XX xxxxx, 254 xx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 3,0 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 ml xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Objem xx xxxxxx ethanolem (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 10 xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxx 3&xxxx;000 ot./min.

5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx (XXX)

5.2.1 Chromatografická xxxxxx xx nasytí xxxxxxx xxxx (3.4).

5.2.2 Na xxxxx xx xxxxxx xx 2 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x 2 µl xxxxxxx vzorku (5.1). Xxxxxx xx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 xx xx xxxxxx.

5.2.3 Xxxxx xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx xx pozoruje xxx XX xxxxxx xxx 254 xx x xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxx

- dusičnanem xxxxxxxxx (3.16.1), xxxx

- kyselinou 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx na asi 120 °X; xxxx

- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Kvalitativní xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx hodnota X_x každé xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx standardní xxxxxxx, xxxxx jde o xxxxxx xxxxxxx R_f, xxxxx xxxxx x XX xxxxxx x xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem.

Provede xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx oddílu (B) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx pík (xxxx) xxxxxx s retenčními xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx x XXX x HPLC se xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x/xxxx jeho xxxxxx.

7. Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx podmínek xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X_x:

xxxxxxxxxxx: 0,32

hydrochinon-monomethylether: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxxxx xx specifikován xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monoethyletheru x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích xxx xxxxxxxxxx pleti.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahován xxxxx xxxx/xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, kterým se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xx xxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx s XX xxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.

3.2 Methanol

3.3 Hydrochinon

3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.6 Hydrochinon-monobenzylether (xxxxxxxxxx)

3.7 Xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxx XXXX

3.8 Xxxx xxxx/xxxxxxxx 1:1 (X/X). Xxxxxx xx jeden xxx xxxx a xxxxx xxx xxxxxxxxx (3.2).

3.9 Xxxxxxx fáze: xxxx tetrahydrofuran/voda 45:55 (X/X). Xxxxxx se 45 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 55 xxxx xxxx.

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx 0,06 x xxxxxxxxxxxx (3.3), 0,08 g hydrochinon-monomethyletheru (3.4), 0,10 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) a 0,12 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx se x xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx zředěním 10,00 ml tohoto xxxxxxx xx 50,00 xx směsí xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxx roztoky xx připravují xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10µx nastřikovací xxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxx fenylem (xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxx XXX, uzavřená xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), velikost xxxxxx 6 µx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Nepoužívá xx xxxxxxxx xxxxxx, x výjimkou fenylové xxxxxx nebo kolony x ekvivalentní xxxxxx.

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 mm, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 nebo xxxxxxxxxxxx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g (x gramů) xxxxxx. Xxxxxx se rozptýlí xx 25 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx se xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, dokud xx xxxxxxxxx homogenní xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se alespoň 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx xx 60 °X, aby se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Baňka xx ochladí a xxxxxx xx xx xxxxx směsí xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx HPLC se xxxxxxx do 24 xxxxx xx přípravy xxxxxxxx.

5.2 Vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Průtoková rychlost xxxxxxx fáze (3.9) xx xxxxxx xx 1,0 xx/xxx a xxxxxx délka detektoru xx nastaví na 295 xx.

5.2.2 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx vzorku získaného xxxxx xxxx 5.1 x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxx. Provede xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.3. Porovnají xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx plochy xxxx x xxxxxxx xxxxxx (XX) xxxxxxxxx xxxxx 5.2.3.

5.2.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x zaznamená se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx RF_i:

x_x

XXx = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c_i

kde

p_i = plocha xxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx nebo hydrochinon- xxxxxxxxxxxxxxx

x_x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10) (x/50 ml).

Je xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- rozlišení xxxx xxxxxxx odděleného xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 14);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 14: Rozlišení xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, nebo xx xxxx xxx složení xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, aby byl xxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx A_s xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx měl pohybovat xx 0,9 do 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 15.) Xxx xxxxxxxxxxx chromatogramu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx rychlost zaznamenávání 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b

A_s = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 15: Faktor xxxxxxxxx xxxx

- Základna xxxx xxx stabilní.

6. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx analytů) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxx analytů. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (x_x) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . 100

x_x % (m/m) = _____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; RF_i . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxx v x,

x_x = xxxxxx xxxx xxxxxxx x xx xxxxxx.

7. Opakovatelnost

7.1 Xxx výrobky obsahující xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,13 %.

7.2 Xxx xxxxxxx obsahující asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7.3 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

7.4 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

8. Reprodukovatelnost

8.1 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) hydrochinonu xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx provedených xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx podmínek (xxxxx xxxxxxxxxx, různí xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx doba), překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,37 %.

8.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx stejnou metodou xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx laboratoře, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx různá xxxx), xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,21 %.

8.3 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx (různé xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxx xxxx), xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,19 %.

8.4 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monobenzyletheru xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx, provedených xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (různé xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,11 %.

9. Xxxxxxxx

9.1 Xx-xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vyšší než 2 % x xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, měl xx xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxx xx xxxxxxxx koncentraci, xxxxxx xx měl xxxxxx xxxxxxxxxx 2 % xxxxxxxxxxxx, a xxxxxxxxx se opakuje.

(U xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx koncentracích xxxxxxxxxxxx ležet xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.)

9.2 Xxxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx etherů x jednom xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx zajistí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx C18 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx.

X této metody xxxx xxxxxx xxxxxxx x rušivému xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx případě xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx systémem mobilní xxxx/xxxxxxxxxxx fáze. Vhodné xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx:

"Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx of xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx spectrometry". Xxxxxx X. xx xx., Xxxxxxxxxx proceedings, 1991, 28, 40.

M. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. X.-X. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx xx dosage xx x'xxxxx-xxxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx pour blanchir xx peau. Xxx. X. Xxxxxx. Xxx. 8-203-214 (1986).

Xxxxxx: Xxxxxx XXX, 4,6 xx x 25 xx xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx: 36 °X

xxxxxx: 1,5 ml/min

mobilní xxxx:

xxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(X/X).

Xxxxxx: Xxxxxxxxxx X5-XXX xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx xxxx: voda/methanol 90/10 (X/X)

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx (X. Xxxxx xxx 1. Xxx,

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx in xxxx xxxxxx xxxxxx, Analyst (1986), 111, x. 129).

38. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2-FENOXYETHANOLU, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, XXXXXX-, XXXXX-, XXXXXX-, XXXXX- X XXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X této metodě xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxx v xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxx X, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx přísady xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx a xxxxxx xxxxxxxx se v xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx vápenaté soli. Xxxxxxxxx xxxx aceton/voda xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx se odstraní xxxxxxxxx látky. Po xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx se xxxxxxx chromatogram xxxxxxxx x XX xxxxxx x zviditelní xx xx xxxxxxx Millonova xxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx vyšší Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx stejné xxxxxxx.

3.2 Aceton

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx

3.7 Roztok xxxxxxxx chlorovodíkové, 4 xxx/x

3.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx vápenatý xxxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

3.10 Detekční činidlo: Xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (Xxxxx 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx

3.12 1 -Fenoxy-propan-2-ol

3.13 Methyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.16 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (benzylparaben)

3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx se 0,1% (m/V) xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x methanolu.

3.19 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx xx 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 díly xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6).

4 Přístroje x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x

4.1 Xxxxx lázeň xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx)

4.3 Zdroj xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 xx

4.4 Xxxxxx desky 20 xx x 20 xx xx sorbční xxxxxxx: xxxxxxxxx 60F₂₅₄ (xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx: 0,25 xx, x koncentrační zónou 25 x 200 xx (Xxxxx Xx 11798, Xxxxxxxxx, nebo xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xx 105 °X

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxx

4.7 Vlněný xxxxxxxx váleček o xxxxx xxxxxxxxx 10 xx, vnější průměr xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx 2 xx 3 xx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx vlna xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx v bodě 5.2.

4.8 Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 x 200 ml, se xxxxxxxxxx xxxxxx

4.9 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx: xxx 80 °X. Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 20 xx x 20 xx a xxxxxxxx xxx 6 xx, xxxx xx dosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx tepla.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 xx se xxxxxxxxxx zátkou (4.8.) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x vzorku. Xxxxxxx xx čtyři xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a 40 xx xxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx přidá 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx, směs se xxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx acetonové xxxx, x 1 minutu xx xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx změří xX xxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se 1 xxxxxx xxxxx xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx papír do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 200 xx, přidá se 60 xx xxxx x promíchá. Xxxxxxx xX směsi xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.) přibližně xx 10 xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x silně xx xxxxxxxx.

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx, xxxxx xxxxxxxx 75 xx diethyletheru, x xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx nechají xxxxxxx x xxxxx xxxx xx vypustí xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx. Xxxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx 2 za použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Poté xx přidá 10 xx diethyletheru x xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x asi 2 xx fáze xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (XXX)

XXX xxxxx se xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx startovní xxxxx xxxxxxxxxxxx zóny XXX xxxxx xx xxxxxx 10 µl xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx roztoků x 100 µx xxxxxxx vzorku (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx xxxxxxx lze xxxxxxxx odpaření xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. TLC xxxxx xx odstraní x xxxxx desky x xxxxx se xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx komora (4.2) se naplní 100 xx xxxxxxx xxxx (3.19).

TLC deska xx xxxxx vloží xx nenasycené xxxxxx x xxxxxx xx xxx laboratorní teplotě, xxxxx čelo rozpouštědla xxxxxxxxxx asi 15 xx xx základní xxxxx. Deska xx x xxxxxxxx komory xxxxx x vysuší x xxxxxx horkého xxxxxxx xxxxxx horkovzdušného xxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx x XX světle (4.3) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Konzervační xxxxxxx v chromatogramu xx zviditelní Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, xx válečkem (4.7) xxxxxxxxx do xxxxxxx xx XXX deska xxxxxxx tak, aby xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxx lze xxxxxx xxxxxxxxxxx opatrným nanesením xxxxx Millonova činidla xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx projeví jako xxxxxxx skvrny, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxx xxxxx xxxxx xxxxx xx xx, xx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx produkt rozkladu xxxxxxxx, xx sama x xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 x 7.4.

6. Xxxxxxxxxxxx stanovení

Pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Rf. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx z referenčních xxxxxxx, pokud xxx x xxxxxx xxxxxxx Xx, jejich xxxxxxx x XX světle x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx konzervantů.

Pokud xx xxx, xx xxxx xxxxxxxx parabeny, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxxxxxx v xxxxxx X. Xxxxxxxx chromatografie xx tenké xxxxxx (XXX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -xxxxxxxxxxxx-2-xxx x xxxxxxxx.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx jedním z xxxxxxxxx způsobů. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Jiné xxxxxxxxxx obsahující xxxxxxxxxxx xxxxxxx mohou xxxxxx xxx reakci s Xxxxxxxxxx xxxxxxxx dávat xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx Xx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxx v xxxxx X. de Xxxxxx, M.A.H. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx x X. Xxxxxxxx (1987): Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx cosmetic xxxxxxxx X: Xxxx-xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx products (X. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Rf xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx získat:

Sloučenina	hR_f	Barva
Kyselina 4-xxxxxxxxxxxxxxx	11	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	12	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	17	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	21	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	26	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	16	xxxxxxx
2-xxxxxxxxxxxxx	29	xxxxx
1-xxxxxxxxxxxx-2-xx	50	xxxxx

7.4 X xxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x methylparabenu x xxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx. Kvalitativní stanovení xxxxxx sloučenin xx xxxx xxx potvrzeno xxxxxxx HPLC xxxxxxxx x oddílu X x xxxxxxxxxx retenčních xxxx vzorku x xxxxxxxxxx časy standardů.

B. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx konzervačních xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. Princip

Vzorek xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxxx sírové x xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx ethanolu x vody. Xxxx xx xxxxxxx zahřeje xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, aby se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxx se xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx jako vnitřního xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

4.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x podle xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1 -Xxxxxxxxxxxx-2-xx

4.5 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.7 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.8 Xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (butylparaben)

4.10 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (benzylparaben)

4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Acetonitril

4.14 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

4.15 Xxxx ethanol/voda

Smíchá xx xxxxx xxxx xxxxxxxx (4.2) x xxxxx díl vody.

4.16 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, xxxxxxx xx xx xxxxxxx baňky xx 500 xx, xxxxxxxx xx x xxxxxx se na xxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (4.15).

4.17 Xxxxxxx fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx se 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx xxxx, 10 xxxx methanolu x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.

4.18 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx

Xx odměrné baňky xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 g 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, rozpustí xx x xxxxxx xx na xxxxx xxxxx ethanol/voda.

Roztok se xxxxxxxx x xxxxxxxx x xx xxxxxxxx 1 xxxxx.

4.19 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xx xxxxxxxxx roztoku (4.18) převede 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 ml, 2,00 xx x 1,00 xx. Do xxxxx xxxxx xx přidá 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx ethanol/voda. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx čerstvé.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x

5.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X ± 1 °C

5.2 XXXX xxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx 280 nm

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (nebo xxxxx 12,5 xx a xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), xxxxxxxx Nucleosilem 5X18 nebo xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xx zábrusovou xxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, velikost 2 xx 4 xx, xxxx xxxxxxxxxxxx

6. Postup

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx přidání xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx přesně. Do xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) x 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx xx uzavře x xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 5 xxxxx xx vodní xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1°C, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx ihned xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx se xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx zfiltruje přes xxxxxxxxx papír. Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx vzorkovací xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx do chladničky x stanovení xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx zátkou xx x přesností xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 g ± 0,1 x xxxxxx.

Xx xxxxx se xxxxxxx přidá 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 40,0 ml směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) a přesně 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx se protřepe, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx vodní lázně (5.1) o xxxxxxx 60 °X ± 1 xX, aby xx podpořila extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx pod proudem xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír.

Asi 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx lahvičky (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX se xxxxxxx do 24 xxxxx.

6.2 Vysokoúčinná kapalinová xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

6.2.1 Chromatografické xxxxxxxx

- Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx

- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 nm

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků konzervantů (4.19). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x píku vnitřního xxxxxxxxx. Pro xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.

6.2.3 Stanovení

Do xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 10xx xxxxxxx vzorku xxx vnitřního xxxxxxxxx (6.1.1) x xxxxxxxxx xx chromatogram.

Nastříkne xx 10 µx xxxxxxx xx standardních roztoků xxxxxxxxxxx (4.19) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx chromatogramy xx xxxxxxxxx.

Xxxx-xx v chromatogramu xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx je xxxxxxxx xxx píku xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxx), pokračuje xx xxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx xx zaznamená x xxxxx xx xxxxx píků.

Je-li x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx přibližně xxxxxxx jako xxxxxxxx xxx isopropylparabenu, xxx xx xxx vybrán xxxx vnitřní xxxxxxxx.

Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.

Vypočítají xx poměry xxxxx xxxx vyšetřovaných konzervantů x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu.

Je třeba xxxxxx, že kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx následující xxxxxxxxx:

- xxxxxxxx píků xxxxxxx xxxxxxxxxx páru xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx uveden xx xxxxxxx 16.)

xxxxxxxx xxxx (x)

x = f/g

Obrázek 16: Xxxxxxxx píků

Není-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx by xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, nebo by xxxx být xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx splněn.

- xxxxxx xxxxxxxxx (X_x) xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 17.) Xxx xxxxxxxxxxx chromatogramu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxxxxxx (X_x)

X_x = x/x

Xxxxxxx 17: Faktor xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x hodnoty xxxxxx xxxxx xxxx vyšetřovaných xxxxxxxxxxx k výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx (x_x) 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

% x_x (x/x) = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 200 x x

xxx

x_x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx i xx xxxxxxxxx roztoku (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, x

x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (g).

8. Opakovatelnost

Viz xxxxxxxx x xxxx 10.5.

9. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxx poznámka x xxxx 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Stacionární xxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx HPLC xxxxxxx závisí xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx lze xxxxxx xxxxxx xxx oddělení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x výsledků xxxxxxxxx xxx standardní xxxxxxx (viz xxxxxxxx x xxxx 6.2.3). Xxxxx navrhovaného xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx vhodnými také xxxxxxxxx Hypersil XXX x Zorbax XXX.

Xx xxxxxx dosažení požadovaného xxxxxxxx lze popřípadě xxxxxxxxxxxxx složení xxxxxxx xxxx.

10.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx robustnosti xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxx xxxxxxxx vliv xx výsledky xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx během xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx eluováno mnoho xxxxxxx sloučenin, xxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Retenční xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx uvedených v xxxxxxx VI směrnice Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx prostředků jsou xxxxxxx v práci X. de Xxxxxx, X.X.X. Rijk, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx A. Xxxxxxxx, (1989). Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx products XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Chromatography 469, 317-398).

10.4 Xxx xxxxxxx analytické xxxxxx xxx použít xxxxxxx xxxxxxxxxx.

10.5 Metoda xxxx xxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxx, xx xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx analyzovány xxx vzorky. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx jsou xxx xxxxx ze xxx vzorků uvedeny xxxxxxx xxxxxxx x % x/x (x), xxxxxxxxxxxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R) xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	2-Xxxxxx- xxxxxxx		1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx	x	1,124		0,250	0,0628	0,031	0,0906
	x	0,016		0,018	0,0035	0,0280	0,0044
	X	0,176		0,030	0,0068	0,0111	0,0034
Xxxxxxxx xxxxxxx krém	m	1,196		0,266	0,076
	r	0,040		0,003	0,002
	R	0,147		0,022	0,004
Masážní xxxx	x		0,806			0,180	0,148	0,152
	x		0,067			0,034	0,013	0,015
	X		0,112			0,078	0,012	0,016

Xxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxx x. 494/2005 Xx. nabyl xxxxxxxxx xxxx 1.1.2006.

Ke xxx xxxxxxxx právní xxxxxxx xxxxx xxxxx či xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx norem xxxxxx právních předpisů x odkazech xxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

1) Xx xxxxxx xx xxxxxxx x x xxxxxx xxxxxx, xxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2) Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx dne 22. xxxxxxxx 1980 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (80/1335/EHS).

Druhá xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 14. května 1982 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (82/434/EHS).

Třetí směrnice xxxxxx xx xxx 27. xxxx 1983 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (83/514/EHS).

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx ze xxx 11. xxxxx 1985 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx (85/490/EHS).

Xxxxxxxx komise xx xxx 10. xxxxx 1987, kterou xx mění první xxxxxxxx 80/1335/XXX x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx týkajících xx metod analýzy xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (87/143/EHS).

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 4. dubna 1990, kterou se xxxx druhá xxxxxxxx 82/434/XXX x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx analýzy nezbytných xxx kontrolu složení xxxxxxxxxxxx prostředků (90/207/EHS).

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx 93/73/EHS xx xxx 9. xxxx 1993 o xxxxxxxx xxxxxxx nezbytných xxx kontrolu složení xxxxxxxxxxxx prostředků.

Šestá xxxxxxxx xxxxxx 95/32/ES ze xxx 7. xxxxxxxx 1995 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx směrnice xxxxxx 96/45/ES xx xxx 2. xxxxxxxx 1996 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro kontrolu xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx.

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx x vyhlášce x. 494/2005 Xx

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu. Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx x vyhlášce x. 494/2005 Xx

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.