Právní předpis byl sestaven k datu 04.11.2025.
Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.
Xxxxxxx x xxxxxxxx x. 494/2005 Sb
1. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx je popsán x xxxxxxx xx xxxxxx analýzy x xxxxxxx laboratořích.
xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ze xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
xxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xx šarže xxxxx xxxxx.
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxxx v jednotlivých xxxxxxxxxxxx.
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx pro xxxxxxx.
xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxxxx x xxxxx xx s xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
- xxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x xxxxx dostupné xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx/xxxxxxx, xxxxx. distributor, xxxxx)
- xxxxx, xxx a xxxxx xxxxxx vzorku,
- xxxxx osoby xxxxxxxxx xx xxxxx vzorku,
- xxxxx inspektorátu.
- xxxx xxxxxxxxx xx obal xxxxxx xxxxxxxx;
- xxxx xx otevře;
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx do xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vlastností pro xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;
- obal xx xxxx uzavře, xxxx
- xx xxxxxxxx požadované xxxxxxxx xxxxxx;
- xxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
Xx důkladném xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx) xxxxxxx reprezentativní xxxxxxxx xxxxxx aerosolového xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx potažené vrstvou x xxxxxx (xxxxxxx 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx převádění do xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxx převádění xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Existují čtyři xxxxxxxx:
Xxxxxx (obrázek 1) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxx. Xx konstruována xxx, aby xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx adaptéru vyhovovala xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx; lze xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Xxxxx (xxxxxxx 4) xx vyrobena x bílého xxxx x x vnějšku xx potažena ochrannou xxxxxxx xxxxxxxxxxx plastu. Xx objem 50 xx 100 ml. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Aby xxxx xxxxx xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx x xxxxx xxxxxxx vzduch. Za xxxxx účelem xx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku, xxxxx xx xxx zkoumán) x poté xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx, přičemž xxxxx x ventilem xxxxxxx xxxxxx. Spojka xx xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx ("x" gramů). Aerosolový xxxxxxxxxxx, x xxxxx xx být odebrán xxxxxx, xx prudce xxxxxxxx. Spojka xx xxxxxxx xx ventil xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzhůru), xx spojce xx xxxxxxx láhev (hrdlem xxxx) a xxxxxxx xx xx xx. Xxxxx se naplní xxx ze dvou xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, může xxx xxxxxxxx zchlazením lahve. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx ("x" xxxxx) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x1 (x1 = b - x).
Xxxxx xxxxxxx vzorek xxx použít:
1. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
2. x analýze těkavých xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
X xxxxx xxxxxxxxxx ventilem vzhůru xx xxxxxxxxx dále xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
- z xxxxx xx vypudí xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxxx se xxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx přesně xxxxxxx xxxxxxxx 2-methoxyethanolu (5 xx 10 x);
- na xxxxx xxxxx při 40 °X se třepáním xxxxxxxx těkavé xxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx;
- xxxxx se znovu xxxxx ("x" xxxxx), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx m2 (x2 = c - a);
(Poznámka: xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);
- xxxxxxxx ventilu xx láhev xxxxxx;
- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve známém xxxxxxxx vhodného xxxxxxxxxxxx;
- x xxxxxxxxxx podílem xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xxx xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x x2&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X
X = _____ x X = ______ ,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m1 100
kde:
m1 = hmotnost aerosolu xxxxxxxxxx do lahve,
m2 = hmotnost zbytku xx xxxxxxxxx xxx 40 °X,
x = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx m2, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx vhodnou metodou),
R = obsah xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx,
X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x aerosolovém xxxxxxxxxxxx,
X = čistá xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx rozprašovače (xxxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx x lahve xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx nastříkne xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxx xxxx X2 xx 25 µl xx 50 µl (xxxxxxx 5) nebo xxxxxxxxxx stříkačka. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx nasazenou xx lahvi a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční stříkačce (xxxxx 8 xx, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).
Xx převedení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxx xx způsobem xxxxxxxx x bodě 5.4.2.2 xxxxxxxx x lahvi xxxxxxx konec xxxxxxxxx. Xxxxxx xx ventil x xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx bublin, xxxxxx xx uzavře x xxxxxxxxx xx xxxxxx od lahve. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxxx se vloží xx vstřikovacího zařízení xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxx.
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx lahve (xxxxxxxxx xxxxxxxxx stříkačkou xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxx 1 - Xxxxxx P1
Obrázek 2 - Xxxxxx X2 xxx převod xxxx zasunovacím x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx 3 - Spojka M1 xxx převod mezi xxxxx xxxxxxxxxxxx ventily
Obrázek 4 - Xxxxx x xxxxxx 50 xx 100 ml
Obrázek 5 - Xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx
X metodě xx xxxxxx xxxxxx identifikace xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx x postup xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx narovnání xxxxx x v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x draselného xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx předepsaných xxxxxxxx, xxxxxxx výsledné xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x).
Xxxxxx se xxxxxxxx xxxx disperguje xx xxxx a titruje xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx. Souběžně s xxxxxxxxxx kyseliny se xxxxxxxxxxx hodnota xX; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx zaznamenané xxxxxxx pH.
Jednoduchá titrační xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
x) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx;
x) solí xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx pocházejících z xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx pouze xxxxx xxxx xxxxxx xx x prvnímu xxxxxxxxxx bodu.
V metodě xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx titrace v xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx interferenci xx xxxxxx xxxxxxx anorganických xxxxxxx.
X xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx pH xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx rozpustnými silnými xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx či xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx typech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx velmi nepravděpodobná.
xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx kalibruje xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 10% xxxxx roztok xxxx vodná disperze xxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx. Změří xx xX. Je-li xX 12 xxxx xxxxx, xxxx být xxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx.
Xx kádinky xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx kamínků, xxxxxxx se vloží xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxxxxx čpavku (asi xxx hodiny).
Přidá xx 100 xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xx 0,1 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.1.2.2).
Na xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx body. Xxxxxxxx první xxxxxxxx xxx leží xxx xxxxxxx xX xxxxx xxx 7, není xx xxxxxx přítomen xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx titrační xxxxxx xxx nebo xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx jen xxxxx x xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx titračního xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxx inflexního bodu.
Je-li X xxxxx titračního xxxxxxx x xx x X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený xxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x) xxxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
% = 0,4 ___
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M
Může xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx množství hydroxidu xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X takovém případě xx třeba stanovení xxxxxxxx x isopropylalkoholu.
Xx xxxxxxx xx 150 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, kádinka xx xxxxx xx vakuového xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx zápach xxxxxx (xxx xxx hodiny).
Přidá xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx v xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.2.2.2).
Jako x bodě 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx přibližně x xxxxxx xxxxxxx xX 9.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxx, nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,25 %.
Xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x jejích xxxxxxxxxxx solí v xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x vlasy. Xxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) volné xxxxxxxx št'avelové xx xxxxxx.
Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx aktivních látek xxxxxx hydrochloridu x-xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx alkalické šťavelany xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx se manganistanem xxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x 4,50179 x 100
xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x % = __________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; E x 1000
kde
A = xxxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.8,
X = xxxxxxx xxxxxx x g (6.1),
4,50179 = xxxxxxxxxxxxx faktor xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx šťavelové xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,15 %.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx šťavelany xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx. Do xxxxxxx xx přidá malé xxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení chloroformu x xxxxx xxxxx xxxxxxxx chromatografií. Je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x koncentraci 5 % xxxx xxxxx. X současné xxxx platí zákaz xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx hmotnost xxxxxxx.
Xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx které xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií a xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx
5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx, xxxxx se asi 300 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X mg), xxxxxx xx xx xxxxx dimethylformamidem a xxxxxxxx.
Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxxx xx odměrné baňky xx 10 xx x přidá xx xxx 300 mg xxxxxxxxxxx xxxxxx (X1 xx). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
xxxxx: 150 xx
xxxxxxx xxxxxx: 4 xx
xxxxxx průměr: 6 xx
Nosný xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx. Xxxxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx do xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, aby průtok xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
xxxxxxx 210 °C
detektor 210 °X
xxxxxx 175 °X
xxx 100 cm xx hodinu.
Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx jedna xxxxxxx obsahu, xxxx xx xxxxxx, obsah xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxx vzorek.
Xxxxxxxx: Xxxxx xxxxx k xxxxx, xx po xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 až 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx po xxxxxxx.
xxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xxx.,
xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 xxx.,
xxxxxxxxxx přibližně 6 xxx.,
xxxxxxxxxxxxxxxx &xx; 15 min.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Postup xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx odezvy se xxxxxxxxx xxxxx xxx.
Xx . Mi Xx . 1/10 X
xx = _______ = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . X1
xxx
xx = xxxxxx relativní xxxxxx xxx chloroform,
As = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),
Ms = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx na 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=X1),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x mg xx 10 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=1/10X).
Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx -Mi Xx . X
%X = __________ . 100 % = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . XXX . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . Xx . X0 .100
kde
%X = xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx pastě vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
Xx = plocha xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Ai = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.4),
XXX = xxxxxxxx xxxxxx podle xxxx 6.3.1 v xx (= 1000.X0),
Xx = xxxxxxxx acetonitrilu v xx na 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10X).
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx vyjádří s xxxxxxxxx na 0,1 %.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,3 %.
Metoda je xxxxxx xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích ve xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx jako kombinace xxxxxx xxxx.
Obsah xxxxx xx xxxxxx xx stanoví gravimetricky xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x xxxxxxx se x hmotnostních procentech xxxxx ve vzorku.
Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx vysráží x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) zinečnatý. Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx a xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx, doplní se xx rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx a promíchá.
15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx rozpustí v xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxx na 1000 xx se xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
5 g 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxxx xx 12 ml ledové xxxxxxxx xxxxxx, převede xx destilovanou xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x promíchá.
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X1 - X0) x 17,12
% xxxxx = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxx
X = hmotnost xxxxxx odebraného podle xxxx 6.1 x x,
X0 = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxx filtračního xxxxxxx (6.5) x x,
X1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx kelímku xx xxxxxxxxxx (6.7) x x.
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.
Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. v aerosolech x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech jako xxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonát xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx xx vodě a xxxxxxxx xxxxxxxx chloroformem. Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx jodometricky v xxxxxxxxxx xxxxxx zfiltrovaného xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
X xxxx xxxxxxx metodě xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx lze xxxxxx zbytku xxxxxxxxx xxxx, co xx x aerosolové xxxxxxx xxxxxxx rozpouštědla a xxxxx plyny, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx se během 10 xxxxx roztok xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx 2,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx 10 minut xx xxxxx xxxxx xxx 50 °X. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xx vzorce:
(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého
(x -x) x X1 x 0,00514 x 100
= __________________________
x x X2
xxx
x = celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxx množství 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxxx xxx zpětné xxxxxxx (8.9),
x = množství xxxxxxxxxxxxx vzorku nebo xxxxxx (8.1) v xx,
X1 = objem xxxxxxx získaného xxxxx xxxx (8.2) v xxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx použitého x xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx stanovení v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) zbytku (6) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Za xxxxx xxxxxx xxx pravidla xxxxxx xxxxxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 %.
Xxxxx xxxxxxxx Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxx prostředky, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x x xxxxxxxxxxx xx vzdělání x xxxxx fyzické xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx zdraví xxxxxxxxx xxxx (o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého x xxxxxxxxx lotionech x x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). To xxxxxxx, že xxxxx xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové xxxx xxx xxxxxxxx x obsah zinku. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx v % (x/x), xxxxx xxxx xxx teoreticky xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx zinku (viz xxxxxxxxx xxxxxxxx) však xxxx xxx xxxxx, xxxxx kosmetické prostředky xxxxx xxxxxxxxx také xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx pouze za xxxxxxxxxxxxx jiných xxxxxxxxxx xxxxxxx, vytvářejících xxx x xxxxxx. X xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovením xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx a identifikovat xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx činidla. Toto xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx xx dvou xxxx; první xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxx vodíku, xxxxx xxxxxxx barnatý.
A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, BROMIČNANŮ X PEROXIDU XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx sodný, peroxodisíran xxxxxxxx x peroxodisíran xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx vodíku - xxx xxxxxx na xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx barnatého - xx xxxxxxxxxxxx pomocí xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx které xx xxxxxxx xxxx mobilních xxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xx každého xxxxxx se připraví xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x xxxxxxxxxx xx 100 ml xxxx. 1 µl xxxxxxx z xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.
Xxxxxx xx 1 x x 5 x xxxxxx x xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx, x obou případech xx xxxxxx xxxxx xx 100 ml x promíchají se. Xxx suspenze xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) a x xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 µx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) xx xxxxxx xx xxxx oddělených xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx provedla sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Chromatografické xxxxxx xx xxxx xxxxxx rozpouštědla xxxxxxx 24 xxxxx.
|
Xxxxxxx xxxx X (2.2) |
Mobilní xxxx X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx draselný |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,20 |
|
Bromičnan xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxx vodíku |
0,80 |
0,80 |
B. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxxx barnatý xx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx tvorby xxxxxxxx xxxxxx po okyselení xxxxxx (X.4.2) x xx základě xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:
- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx barnatých xxxxx ve xxxxxx (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným xxxx (X.5),
- xx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx barnatý a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxx prostředí; xx rozpuštění xxxxxxxx (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku je xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2H+ +21- → I2 + 2H2O
Tato konverze xxxxxxx xxxxxx, může xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx molybdenanu xxxxxxxx. Xxxxxxx jod se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x je xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx změřený xxxx xxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xxxxx xxxxxxxx vodíku ve xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
(X - X0) x 1,7008 x 250 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X - X0) x 4,252
% xxxxxxxx xxxxxx = ___________________________ = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
ve xxxxxx:
x = množství analyzovaného xxxxxx (5.1) x x,
X0 = xxxxxxxx 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) x mililitrech,
V = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 6 % (m/m) peroxidu xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,2 %.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,5-diamin) |
(PTD) |
|
Diaminofenoly |
|
|
2,4-diaminofenol |
(DAP) |
|
Hydrochinon |
|
|
Benzen-1,4-diol |
(H) |
|
a-naftol |
(a-N) |
|
Pyrogallol |
|
|
Benzen-1,2,3-triol |
(P) |
|
Resorcinol |
|
|
Benzen-1,3-diol |
(R) |
Xxxxxxxx xxxxxxx xx extrahují x xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx při pH 10 96% xxxxxxxxx x identifikují xx xxxxx- nebo dvourozměrnou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
X semikvantitativnímu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx porovná xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx s chromatogramy xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx xx nejpodobnějších xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx stabilní xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx 2 XX - Xxxxxxxxx,
-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx formě stabilní xxxx), jako xxxx. x xxxxxxx NNCD - xxxxxxxxxx č. 74&xxxx;150 XXXXX,
xxxx ekvivalentní.
Xxxxxxxxx xxxx sloučeniny xxxxxxx x xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx použití". V xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx sloučenina xxx' xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xx), nebo xxxx xxxxx xxxx.
Xxxxxxxx se 0,5% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx.
Xxxxx se 5 xx 96% ethanolu (3.3) x 250 xx xxxxxxxx askorbové (3.5).
Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku amoniaku (3.4) na xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx xx xx 10 xx 96% ethanolem (3.3) a xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx x temnu.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx askorbové xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx postupem xx xxxxx ji nechat xxxxxx.
Příprava xxxxxxx M
Roztok xxxxxxxx, 25 % (X/X) 24 xxxxxxxxxx jednotek
Kyselina xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 5% (m/V) xxxxx xxxxxx zvoleného xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx rozpustí xx 100 xx 10% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).
3.23.3 2, S-dimethylfenol - xxxxxxxxxx chloridu železitého
Roztok 1: Rozpustí xx 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) ve 100 xx 96% ethanolu (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx chloridu železitého (3.18) xx 100 xx 96% ethanolu (3.3).
Xxx vyvolání chromatogramu xx těmito xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx x 5% (x/X) vodnému xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxx rozpustí. Xxxx xxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxx.
Xxxxx 2 xx 3 cm krému xxxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xx kapkách 25% xxxxxxx (3.4), xx xX xxxxxxx xxxxxxx 10. Doplní xx xx 10 ml 96% xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx xx supernatant.
Xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx po 1 µx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx bodech xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 xx podél xxxxx xxxxxxxx asi 1,5 xx od xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
|
XXX |
α-X |
Xxxx xx x bodech 10 x 11 nanesou xxxx 2 μl xxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
Xxxxx xx uchovává pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx do xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxx do xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx ze xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx xxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxxxx linie.
Deska xx xxxxx x xxxxx pod atmosférou xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxx 3.23.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xx x xxxxx skvrn xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx.
X xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxxxx na použitém xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přípravku.
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxxx xxxxxx koncentraci xxxxx xxxx více xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx extrakt xxxxxx xxxxx x měření xx opakuje.
TABULKA 1
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxxxx
|
Xxxxxxxx (3.20)
|
Xxxxxxx xxxx
|
Xxxxxxx xxxx
|
||||||
|
Xxxxxxx Rf
|
Výsledné barvy
|
|||||||
|
(3.22.1)
|
(3.22.2)
|
(3.22.3)
|
(3.22.4)
|
Diazo (3.23.1)
|
Xxxxxxx (3.23.2)
|
Xxxxxxxx- xxxxx (3.23.3)
|
XxXX3 (3.23.4)
|
|
|
XXX
|
0,62
|
0,60
|
0,30
|
0,57
|
xxxxxx xxxxx
|
-
|
-
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,40
|
0,60
|
0,47
|
0,48
|
xxxxxxx xxxxx (*)
|
xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,20
|
0,50
|
0,30
|
0,48
|
xxxxx
|
xxxxx xxxxxxx (*)
|
xxxxxxx
|
xxxx
|
|
XXX
|
0,60
|
0,60
|
0,53
|
0,60
|
xxxxx (*)
|
xxxxxx xxxxxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,40
|
0,67
|
0,45
|
0,60
|
xxxxxxxxx xxxxx (*)
|
xxxxx
|
xxxxx
|
xxxxx
|
|
XXX
|
0,33
|
0,65
|
0,37
|
0,70
|
xxxxx
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx (*)
|
xxxx
|
|
XXX
|
0,07
|
-
|
0
|
0,05
|
xxxxx (*)
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx
|
xxxxx
|
|
X
|
0,50
|
0,35
|
0,80
|
0,20
|
-
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx
|
xxxxx (*)
|
|
α-X
|
0,90
|
0,80
|
0,90
|
0,75
|
xxxxxxxx xxxxx
|
-
|
xxxxxxx (*)
|
xxxxx
|
|
X
|
0,37
|
-
|
0,67
|
0,05
|
xxxxx
|
xxxxx xxxxxx xxxxxxx
|
xxxxx světle xxxxx
|
xxxxx (*)
|
|
X
|
0,50
|
0,37
|
0,80
|
0,17
|
xxxxxxxx (*)
|
xxxxxx xxxxxxx
|
xxxxx xxxxxx xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
Xxxxxxxx
1. XXX se xxxxxxx pouze xxxxx; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx xxxxx xxxxxxx xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxx metoda dvourozměrné xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx použití xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 0,5% (m/V) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx způsobem popsaným x xxxx 3.21.
Xx xxxxxxxx komory pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx asi 2 x krystalického xxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx desce (xxxxxxxxx 13 xx).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx-xx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxx xxxx xx xxxx xxx xxxxxx.
Xxxxxxx XX
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx
|
Xxxxxxxxx |
Xxxxx xx xxxxxxxx parami xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx hnědá |
|
OAP |
oranžová |
|
MAP |
žlutavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
2-XXXX |
xxxxx |
|
4-XXXX |
xxxxxxxx |
Xxxxxxx 6
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx dusitanů x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxxxx x xxxxxxx a xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx vznik xxxxxxxxxx xxxxxxxx s 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Naváží xx 2,0 g Xxxxxxx® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx a míchá, xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
- 2 kapky xxxxxxx kyseliny sírové (3.1),
- xxxx dvě xxxxx xxxxxxx Nitrinu® (3.4).
Je-li xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx velké množství xxxxxxxx, xxxxx k xxxx barevné změně xx xx 1 xxxx 2 xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x doba, xxxxx xxxxxx před xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx dusitanů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx metodou, xx vyjadřuje v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxxx vodou a xxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx sulfanilamidem x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx vzniklého xxxxxxxx xx měří xxx 538 xx.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být čistoty x.x. nebo vyšší
106 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného X4Xx(XX)6.3X2X xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě a xxxxx xxxxx na 1000 xx.
219,5 g xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx(XX3XXX)2.2X2X x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxx na 1000 xx.
4.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxx:
0,500 g xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx na 1000 xx a xxxxxx xx vodou xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx 500 xx; 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 µx XxXX2.
2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx za zahřívání xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx se za xxxxxxx xxxxx 100 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 1000 xx.
Xxxxx xxxxxx se xxxx připravit x xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx a xxxxx xx vodou xx 100 xX.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250 100 x1
%XxXX2 = ____ x x1 x 10-6 x ____ = _________,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V x x x 40
kde:
m = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x x (6.1),
x1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v µx xxxxxxxx podle xxxx 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.5).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx sodného xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
V xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových xxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx od 0,1 xx do 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku.
Xxxxx resorcinolu xxxxxxxxx xx xxxxxx touto xxxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx procentech.
Xxxxxxxxxx x 3,5-dihydroxytoluen (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard, xx xx xxxxxx oddělí xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx methanolem. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xx plynovou chromatografií.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxxxxx
Xxx deaktivace xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx v důsledku xxxxxxxxxxxxx adsorpce xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx poskytovat xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x2 - r1)
R = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 a x2 = retenční xxxx dvou píků x min.,
w1 a x2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.
Xxxxxxxxxxx kolona a xxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx vhodné:
Materiál kolony: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx 200 xx
Xxxxxxx průměr: ≈3 xx
Xxxxx: 10% XX-17 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 120 xxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor
Teplotní xxxxx:
Xxxxxx: 185 °X (xxxxxxxxxxx)
Xxxxxxxx: 250 oC
Nástřik: 250 oC
Nosný plyn: xxxxx
Xxxxxx: 45 xx/xxx
Xxxxxxx xxxxxx x vzduchu xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx výrobce.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), xx xxxx xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4 &xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx
xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Sstandardní xxxxx
X = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x x (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx plocha xxxx (6.2.2) xxx roztok xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx plocha xxxx (6.2.2) xxx xxxx xxxxxxxxx.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.
X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx methanolu xx xxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx chromatografií.
Metodou xx xxxxx xxxxxxxx relativní xxxxxxx od 0 xx 10 %.
Xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx této xxxxxx, xx vyjadřuje v xxxxxxxxxxxx procentech methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.
Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x. x. nebo vyšší
x tepelně xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx než xxxxxxxxxx xxxxxx.
a (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx injekční xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx (viz xxxxxxx 5, xxxxxxxx "Příprava xxxxxx v xxxxxxxxxx").
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x2 - x'x1
X = 2 ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků v xxx.,
x1 a w2 = šířky píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,
x' = rychlost xxxxxx xxxxxx v xx/xxx.
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx ocel
Délka: 3,5 xxxxx
Xxxxxx: 3 xx
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx: 150 xX
Xxxxx plyn: xxxxxx
Xxxx: 2,5 xxx
Xxxxxx: 45 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X
Xxxxxxxx: 150 °C
Kolona: 65 °C
Měření plochy xxxx xx možno xxxxxxxx elektronickou xxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' r2 - x' x1
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + w2
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.
x1 x x2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx záznamu x mm/min.
Xxxxxxxx xxxxxx: nerezová xxxx
Xxxxx: 2 metry
Průměr: 3 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 8 x 10-10 X
Xxxxx:
Xxxxx xxxx: xxxxx
Xxxx: 2,1 bar
Průtok: 40 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx: vodík
Tlak: 1,5 xxx
Xxxxxx: 20 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X
Xxxxxxxx: 230 °X
Xxxxxx: 120 až 130 °X
|
Xxxxxxxxx koncentrace (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx xxxx propan-2-ol (ml) |
Doplněno xxxxxxxxxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 (xx) |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
Xxx každou xxxx se vypočtou xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) nebo (methanol/propan-2-ol). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx
xx xxx x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx v %
xx xxx x: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).
|
Relativní xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (µx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx na objem |
|
Přibližně 2,5 % |
50 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 (ml) |
|
Přibližně 10,0 % |
200 |
2 |
100 (xx) |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
Xxx xxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx) a xxxxxxxx xx kalibrační xxxx xxxxxxxxx
xx xxx x: množství methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu x %
xx xxx x: xxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx relativně xxx 5 % (x/x) methanolu vzhledem x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.
Tato xxxxxx xxxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx x dva xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxx, xxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx. Je xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx tří xxxxx:
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx x případě, xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx s xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxx výsledek xxxxxxxx xxxxxxxx povolenou xxxxxxxxxxx, musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx metoda xxx potvrzení.
Xxx xxxxxxx xxxx uvedené xxxxxx (1.2) xx při xxxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu xxxxx, xxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (vázaný xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx formě). Nejdříve xx xxxxxx volný xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx x xxxxxxxxx formě) xxxxxxxxxxx chromatografií.
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx vyjádří x hmotnostních procentech.
Xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx přítomnosti Schiffova xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxxxx xx demineralizovaná voda.
Do xxxxxxx xx naváží 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 xx xxxx x teplotě 80 °C. Xx xxxxxxxxx se přidá 2,5 g xxxxxxxxxx xxxxxxx heptahydrátu (3.2.2) x 1,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx doplní xx 100 xx.
Xxxxxxxxxxxx xx dvou xxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx x nechá xxxx 5 xxxxx.
Xxxxxxxxxxx reaguje x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx tvorby 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxx xxxxx-1-xxxx x absorbance xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxxxx xx demineralizovaná xxxx.
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx rozpustí:
- 150 x xxxxxx amonného (4.2.1),
- 2 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2).
Xxxxxx se xx 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx asi 6,4).
Xxxx činidlo musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
5 x roztoku xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx na 1000 ml.
Koncentrace xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx odměrného xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu sodného (4.2.7).
Xxxxx xx xxxx 5 minut.
Okyselí se 11,00 xx XXx (4.2.5) x xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.2.11), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.2.8).
Spotřeba 1 ml 0,05 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) odpovídá 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx zředí xxxxx nejprve x xxxxxx 1/20 x xxxx v xxxxxx 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 µg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx.
Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se x přesností xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x g) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 µg. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx (xxxxxx X). (Xx xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xX asi 6; x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.6).)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx
- 10,00 xx roztoku X,
- 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
Xxxxx xxxxxx xxxx základního xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku:
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přidá
- 10,00 ml xxxxxxx X,
- 5,00 xx xxxxxxx (4.2.13),
- demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 xx xx xxxxx:
- 5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- demineralizovaná xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxx musí být xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx okamžiku, xxx byly Erlenmeyerovy xxxxx vloženy do xxxxx xxxxxxx na 60 °X.
- 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx podle xxxx 4.2.15,
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxxxx xxxxxxxxxxxx v % (x/x) = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 103 . x
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x.
Pro xxxxxxx obsahující asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,005% xxx xxxxxxxxxxxxxxx metodu x xxxxxx-2,4-xxxxxx.
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx obalu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hodnocení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx fyzických xxxx (x kosmetických xxxxxxxxxxxx), tj.
a) 0,05 % xx 0,2 % xx xxxxxxx, x xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx,
x) více xxx 0,2 % xx xxxxxxx s xxxxxxxx obsahu formaldehydu, xxxx xxx xxxx,
xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (5.2.5), 0,006 xxx/x, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)
X odměrné xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx
- 62,5 g xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),
- 5 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).
Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).
Xxxxxx xx xxxxxxxx ve xxx.
Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °X.
Xxxxx xxxxxxx by xx xxxxxx xxxxx.
10 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 5,00 xx; přidá se 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (5.2.10).
Xxxxx xx xxxx 5 minut.
Okyselí se 11,00 ml XXx (5.2.11) a xxxxxxxx xxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx použije xxxxxx škrobu (5.2.13).
Xxxxxxxx 1 xx odměrného xxxxxxx jodu (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxx formaldehydu xx xxxxx x poměru 1/100 xxxxxxx xxxx (5.2.16). 1 ml xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx 37 µg xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,
+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,
+ xxx xxxxxx Vigreux x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,
+ xxxxxxx x nerezové xxxxx (sloužící xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, vnitřní průměr 0,23 xx, délka 400 xx,
+ teflonová xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx pletivo - xxx xxxxxxx 1),
+ jeden xxx xx xxxxx X xxx xxxxxxx xxxxxx (Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx),
+ xxx xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxx,
xxxx: jeden xxxxx za xxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxx PCRS 520 xxxx xxxxxxxxxxxx x reaktorem x xxxxxx 1 xx.
- Bischoff Xxxxxxxx XX 18 (xxx XX xxxxx X 25.46&xxxx;1805), (5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx XxXxxx, Xxxxxx XXX
(5 µm, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx Xxxxx XXX, xxxxxxxxxx XXX 2
(5 µx, délka 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm).
Xxxxxxxx X1 xxxxxxxx XX 18 (typ Xx X 6301&xxxx;1805)
(5 µx, délka 10 xx) nebo xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xx nejkratší. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx detekcí; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx je konstantní.
Xxxxxxxx xx vynesením výšek xxxx jako funkce xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.
Kalibrační roztoky xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu (5.2.19) mobilní fází (5.2.16):
- 1,00 ml xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx na 20,00 xx (xxx 185 µx/100 xx)
- 2,00 xx roztoku (5.2.19) xx zředí na 20,00 xx (xxx 370 µx/100 xx)
- 5,00 ml xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 25,00 xx (xxx 740 µg/100 xx)
- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 925 µx/100 ml).
Kalibrační xxxxxxx xx ponechají xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x musí být xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx od 1,00 xx 15,00 µx/xx.
Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx s uzávěrem xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx 20,00 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20,00 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Fáze xx xxxxxx xxxxxxxxxxx (2 xxxxxx při 3000 x). Mezitím xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 ml xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx se 5 xx vody (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx 4 xx xxxxx xxxx xxxxxxxx, první xxx xxxxxxxxx xx odstraní x xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
Xx odměrné xxxxx na 100 xx x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu 500 µx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).
Roztok se xxxxxxxxx xxxx xxxxx (5.3.6) x xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx předem xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4.2.1. Xxxxxxx roztoky xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx po přípravě.
- Xxxxxx xxxxxxx fáze: 1,0 xx/xxx,
- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 ml/min,
- Celkový xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,
- Objem nástřiku: 10 µx,
- Xxxxxx xxxxxxx: u xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xx ledové xxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx: 100 °X,
- Xxxxxxx: xxx 420 xx.
Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx za xxxxxxx je xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Nepoužije-li xx xxxxxx xx xxxx xxx, musí xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ještě xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx: (5.4.2.1):
Xxxxx xxxxxxxxxxxx v % (x/x):
X . 10-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10-4
____________ = _________
5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x
Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx: X xxxxx případě xxxxx xxxxxx:
X . 10-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10-4
___________ = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx v x (5.4.2.1),
C = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x µx/100 ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,05 % (m/m) formaldehydu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,005 %.
Xxxxxxx 1
POKYNY XXX XXXXXXXXX "XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX"
- Dřevěná xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx xxxxxx 5 xx s xxxxxxx x průměru 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx 7 x 8). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxx 1,8 xx x musí xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx od xxxxxxxxxx xxxxxx;
- xxxxx pevná xxxxxxx xxxxx (xxxxx) x xxxxxxxxxxx teflonové xxxxxxxx;
- 5 m xxxxxxxxx xxxxxxxx o xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx průměru 0,3 xx.
Xxxx xxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx" xxxx být xxxxxxxxx kapilára protažena xxxxxxxxx xxxxxxx od xxxxxxx xxxxx cívky x dolnímu xxxxx (xxx 10 cm xxxxxxxx xx nechá xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx cívky, xxx xxxxxx protáhnout xxxxxxx xxxxx xxxxxxx); xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx je znázorněno xx xxxxxxx 9.
Xxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kroužky x xxxxxxxxxxx xxxxxx; xxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxx na xx, xxx se xxxxxx xxxxxxxxxx. Kapilára se xxxxxxx xxxxx kolem xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx "xxxx":
- spodní xxxx kapiláry se xxxxxx xxxxxxxx přes xxxxx xxxx kapiláry (xxxxxxx 10). Xxxx xx postupně xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 proti xxxxx hodinových xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 m nebo xxxxxxxxxx délka xxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxx x xxxxxxxx řetízku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx x xxxxx xx utáhne tak, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx pletivo xxx xxxxxxxx za xxxxxxx xx komerčně xxxxxxxx (Xxxxxxx).
Xxxxxxx 7 - Xxxxxxxxxxx vyobrazení xxxxx
Xxxxxxx 8
Xxxxxxx 9 - První řada
Obrázek 10 - Xxxxx xxxx
"Xxxx" se xxxxxxx xxx, xx xx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) přetáhne xxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx)
Xxxxxxx 11
Xxxxxxx 2
1 = xxxxxxxx xxx XXXX
2 = xxxxxxxxxxxx xxxxxx
3 = xxxxxx x xxxxxxxxxxx
4 = xxxxxxxx pro xxxxxxx
5 = xxx xx xxxxx X xxx mrtvého xxxxxx
5' = xxx xx xxxxx T (Xxxxxx)
6 - 6' = xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx
7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"
7' = reaktor
8 = xxxxxxxx xxxxx x vroucí xxxxx
9 = xxxxx xxxxxx
10 = chladič
11 = xxxxxxx tepla z xxxxxxxx trubky
11' = xxxxxxx xxxxx
12 = xxxxxxxx pro viditelnou x UV xxxxxx
13 = xxxxx xx xxxxxxx XXXX 520
1.
2
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx rozpouštědla.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s chloroformem xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx u analytické xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxxxx z Xxxxxxxxxx X 18 xx xxxxxxxxxxx. Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx než 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x2 - x1)
X = ___________
X1 + X2
xxx:
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx (x min.),
W1 x X2 = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),
x' = rychlost xxxxxx papíru (x xx/xxx.).
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx kolony: |
nerezová xxxx |
xxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 až 120 mesh |
60 až 80 mesh |
|
Stacionární fáze: |
Hallcomid X 18, |
Hallcomid X 18, |
|
10% |
20% |
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx. X příkladech byly xxxxxxxxx xxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 xxx |
2,0 bar |
|
Nástřik: |
15 µx |
15 µx |
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx naváží xxxx:
Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (x/x),
1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (m/m),
Chloroform (4.1),35% (x/x).
Označí-li xx xxxxx xxxxx jako "x", xxx xx
xx = xxxx koeficient xxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx jako "x", xxx xx
xx = xxxx koeficient úměrnosti (=1),
Xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi,
Aa = xxxx plocha xxxx,
xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx
xx = ________
Xx x Ap
Byly xxxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx úměrnosti (pro xxxxxxxxxx: x = 1):
Xxxxxxxxxxxxx: k1 = 0,78 ± 0,03
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: x2 = 1,00 = 0,03
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx píku xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = plocha xxxx 1,1,1-trichlorethanu, xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x A1 x x1 x 100
% (m/m) XX2Xx2 = ___________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Aa x Xx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ma x X2 x x2 x 100
% (x/x) XX3XXx3 = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx x Xx
Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 25 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 2,5 %.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx sulfátu.
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx vzorku stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
Xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx komplexu xxxxxxxxx reakcí s Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 7 x síranu mědnatého xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx vody. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x promíchá.
Roztok X
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x xxxxxx draselného-sodného (4.6). Xxxxxxxx se x 50 xx xxxx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx odpipetuje 10 xx xxxxxxx X x 10 xx xxxxxxx X. Doplní xx xx rysku x promíchá.
I : Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/voda (80:20:20, X/X/X).
XX : Chloroform (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, V/V).
Xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x hydrogenfosforečnanu didraselného xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx.
Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx x tloušťce 0,25 mm (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx ekvivalentní). Xxxx xxxxxxxx xx deska xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) a xxxxx xx xxx 80 °X.
Xx každém xxxxxxxx xx náplň xxxxxx xxxxxx. Jakmile xx xxxx xxxxxx převede xx xxxxxx, eluuje xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxxxx 10 xx eluátu xxx za 10 xxxxx (pokud je xx nutné, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx přetlaku dusíku). Xxxxx eluce je xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx náplně xxxxxx bylo xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx se podrobí xxxxxxx postupu popsanému x xxxx 6.2.2.4.
Xx xxxx xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx (5.1), x xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx ethanolu (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx tak, xxx xx popsáno x xxxx 6.2.1.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = množství chinolin-8-olu xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7) v xx,
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x
Xxxxx chinolin-8-olu (x % (x/x)) = ____ x 100
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde:
a = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx odečtené x kalibrační xxxxxx (7) v mg,
m = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,02 %.
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích.
Xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx zkušebnímu xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx methanolu xx přidá xxxxxx xxxxxxxx barnatého. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx odstředí. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx dochází xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx u xxxxxxxxx xxxxxxxx solí, xxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx kyselin, s xxxxxxxx xxxxxx amonného.
Z xxxxxxxx nebo supernatantu xx xxxxxxx oddestiluje x vodní parou x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx jinou xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší
Xxxxxx-xx xx
X1 = xxxxx použitého xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (x mI),
M1 = skutečná koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6),
X2 = skutečná xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
x = xxxxxxxx odebraného zkušebního xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 M2 - X1 X1) x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 X2 - X1 M1) x 4250
% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________
0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxx-xx xx
X2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (x xX),
X2 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (v mg),
potom:
X2 x M2 x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4250 X2 X2
xxxxxxx % (m/m) = __________________ = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 6 % (m/m) xxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,6 %.
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx stanovení nitromethanu xx xx obsahu xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x obalech xx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, vztažených xx celkový xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx se kvalitativně xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií po xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx na 100 ml.
K 1 ml xxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxx 4.1.1 x 1 xx xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xx xxxxxxxxxx odměrné xxxxx xx 25 xx se xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x xxxxx se xxxxx xxxxxx zváží. Xxxxxx xx xx 25 xx 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Zváží xx a vypočtou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v tomto xxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, ale xxxxxx xx 270 mg 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) do xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
Xx vytárované xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx, propláchnuté nebo xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx", xx xxxxx xxx 5 xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx xx 10xx xxxx 20xx xxxxxxxx stříkačka xxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxx 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři". Znovu xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx přidané xxxxxxxx. Stejným postupem xx do xxxx xxxxx převede xxx 50 x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx asi 500 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.4) a xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), nebo 210 mg 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Doplní xx xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Dobře se xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Nastřikuje xx xxx 10 µx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx se xxx nástřiků.
Skládá xx xx xxxx xxxxx; xxxxx obsahuje xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X. Připravená xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, kde:
x' (x2 - r1)
R = 2 _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + W2
kde
r1 x x2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x xxx.,
X1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx píků (x xx),
x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xx/xxx.).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxx ocel.
Délka: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20% xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X (100 až 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: nerezová xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20% XXXX 50 HB 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 mesh).
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ionizačního xxxxxxxxx xx 8 x 10-10 X.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °C
Detektor: 150 °X
Xxxxxx: mezi 50 x 80 °X, v xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x přístroji.
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 ml/min.
Plyny xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x'x = jeho hmotnost xx směsi (x xxxxxxx),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx nebo 2,4-dimethylheptan, xxxx "x",
xxxxxxx
x'x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x g),
S'c = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'n X'x
xx = ____ x _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'c S'n
(kn xx funkcí xxxxxxxxx).
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "n",
přičemž
kn = xxxx koeficient xxxxxxxxx,
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x x),
Xx = xxxxxx jeho xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (v x),
xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx
&xxxx; mc kn x Sn
___ x _________ x 100
&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,03 %.
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x depilaci.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxx xx hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx pomocí chromatografie xx xxxxx xxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx provede jodometricky xxxx xxxxxxxx chromatografií.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x. x. xxxx vyšší
Xxxxx vzorku xx xxxxxx xx xxxxxxx s octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx intenzivní xxxxx xxxxxxxx, je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx destilované vody x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx xx sirovodík, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x xx papírku s xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 xxx.
Xxxxxxxxx xx podle xxxx 4.1.2.2. Obsah xx xxxxxxx x xxxx. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx xxxxx jeho xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxx-xx xxxxxxx jinak, xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).
100 xx fluoresceinu xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx pro chromatografii xx tenké xxxxxx
Xxxxxx xx okyselí několika xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x x xxxxxxx xxxxxxx zfiltruje.
V xxxxxxxxx případech xxxx xxx účelné vzorek xxxxxx. X tomto xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou provede xxxx xxxxxxxx.
Na xxxxx xx nanese 1 µx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Pečlivě xx vysuší v xxxxxx proudu xxxxxx x xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx usuší xx xxxxxxxxxxx xxx dusíkem, xxx nedošlo x xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx jedním xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx malou xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx postřikem xxxxxxxx (4.2.1.17.4) bude úspěšná xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.
Hodnoty Xx x xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Průměrné xxxxxxx Xx uváděné dále xxxx hrubé xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Závisí na:
- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx xx xxxxxxxx komoře.
Příklady xxxxxx Xx získaných xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-merkaptopropionová |
0,45 |
0,95 |
|
3-merkaptopropan-1,2-diol |
0,45 |
0,35 |
(Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx provádí s xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x čerstvě otevřeného xxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxxx.)
Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx jodometrií.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx oxidací skupiny "-XX" xxxxx x xxxxxxx prostředí podle xxxxxxx:
2 HOOC - XX2XX + X2 → (XXXX - XX2 -S)2 + 2 X- + 2 H+
Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx na 150 xx s uzávěrem, xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx, se xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Přidá xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx zabarvení. Xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx tetrachlormethan).
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 92 x n x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,92 x
% (x/x) = ____________ = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),
x = xxxxx spotřebovaného xxxxxxx xxxx (5.1.2).
Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx nejvyšší xxxxxxxx koncentrace, xxxx xxxxx xxxxxxxxx nutné. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx několika xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx od pomocných xxxxx vysrážením xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, který xx xxx' připraví xx xxxx nebo xxxxxx jako xxxxxx x diethyletheru, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plyn/kapalina x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xxxxx sodný, xxxxxxxxx, 77 g.
Kyselina xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.
Xxxxxxx roztok xxxxxxxx asi 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, je xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx zábrusové xxxxxxxxx (xxx tento xxxx jsou x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx dostatek xxxxxx, xxx obsahoval xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 mg xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.
Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx a 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxx, xxx x x xxxxxxx xX xxx 5. Xxxx xx přidá 5 xx xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx supernatant, xxxxx xxxx obsahovat xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx tuk nelze xxxxxxxxx s thioly, xxxxx xx hromadí xxxx kompaktní xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx xx přidání xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx předchozí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx redukčních xxxxxxx xxx thiolů, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx nepřekračuje 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahující xxxxxxxxx xx přidá 10 ml xxxxxxxxx (5.2.2.3) x sraženina xx jemně rozptýlí xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxx x ověří xx, že neobsahuje xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx ještě xxxxxx stejným postupem xxxxxxx. Xx téže xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx
- 2 ml xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x methanolu (5.2.2.7).
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (xxxx zbývat xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx pomocných xxxxx). Xxxx xx xxxxxx "X".
Xx xxxxxxxxxx podílu xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx thiolů xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 5.1.
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.11) xx převede 50 µl roztoku "X" x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx převede xx xxxxxxx na 2 xx opatřené vzduchotěsnou xxxxxx. Ponechá se x xxxxxxxx xxxx xxx. Methylují xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx zátkou se xxxxxxx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 µx roztoku "X". Xxxxxxx xx x xxxxxxxx přes noc.
Připraví se xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx koncentraci, obsahující xxx 60 mg xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) ve 2 xx.
Xxxx xx xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, zkouška a xxxxxxxxx se provedou xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
Xxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 mm.
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx WAW, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxx ionizační. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ionizačního xxxxxxxxx xx 8 x 10-10 X.
Xxxxx plyn: xxxxx.
xxxx: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx: 200 °X
Xxxxxxxx: 200 °X
Xxxxxx: 90 °C.
5 xx/xxx.
3 µl. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
x' (x2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (x xxx.),
X1 x W2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),
x' = rychlost posuvu xxxxxx (x mm/min.).
Doporučuje xx xxxxxxxx na xxxxx chromatografického xxxxxx xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx minutu, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx rušit xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xx vzhledem x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx kyselina thioglykolová xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x'x = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xx),
X'x = plocha xxxxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "x",
xxxxxxx
x'x = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x mg),
S'c = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
xx = ____ x _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
Xxxxx koeficient xx liší xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx-xx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jako "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx jejího xxxx,
x xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x mg),
Sc = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x xx),
xxxxx % (x/x) xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx ve vzorku xx:
&xxxx;xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; kt x Xx
____ x _______ x 100
&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
8. XXXXXXXXXXXXXX
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 8 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Hexachlorofen xx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxx rhodaminu X: Xxxxxxxx se 100 xx xxxxxxxxx B xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx ethanolu x 16 xx xxxx.
Xxxxxx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) x ethylacetátu
Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx desce xxx chromatografii na xxxxx vrstvě se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
Xxxxxxxxxxxxx se detekuje xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx žluto-oranžovém fluoreskujícím xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx zbarvená xxxxxx na xxxxx xxxxxx x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Tato xxxxxx xx vhodná xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxx hexachlorofenu xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hexachlorofenu.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na methylderivát xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx xx zvolí xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx látkou xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx výrobku xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
Naváží xx asi 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 ml kyseliny xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx se 30 xxxxx xxxx vzduchem xx xxxxx xxxxx, xxxx se xxxxx x xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx ethylacetátem (4.1) a xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).
(Xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxx xxxx výrobků, xx důležité xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx výtěžek xxxxxxxxxxxxxx xxx stanovení x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Jsou-li xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx provedeny xxxxx, xxxxxxxxx změna xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx ethylacetátu) xxxx.)
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2 x 0,1 xx methanolu (4.4). Xx středního xxxxxxxxx xx převede xxx 200 mg xxxxxxxx (4.2), přidá xx 1 ml xxxxxxxxx (4.5) a 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x nechá xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx, x poloviny xx ponoří xx xxxxx x xxxxxxx 0 °C x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (4.7). Xx xxxxx se xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx způsobené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pokud xxxxx xxxxxxxx nepřetrvává, xxxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx 200 xx diazaldu (4.2).
(Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx známkou přebytku xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx methylace vzorku.)
Aparatura xx xx 15 xxxxxxxx vyjme x xxxxx x xxxxxxx xx uzavřená při xxxxxxxxxxx teplotě 12 xxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx odstraní přídavkem xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 25 ml. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).
1,5 µx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxx do chromatografu.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx na teplotu 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 ml xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx ethylacetátu (4.1),
0,1 xx methanolu (4.4).
V xxxxxxxxx xx pokračuje xxx, jak je xxxxxxx x bodě 6.3. 1,5 µl xxxxxxxxxx roztoku se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + X2
xxx
x1 x x2 = retenční xxxx xxxx xxxx (x xxx.),
X1 x X2 = šířky xxxx x polovině xxxxx xxxx (x mm),
d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xx/xxx.).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxx ocel.
Délka: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 až 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10% XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °X.
Xxxxx xxxx: dusík zbavený xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 ml/min.
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx směsi.
Označí-li xx
x = hexachlorofen,
kh = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x'x =xxxx xxxxxxxx xx směsi (x x),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x'x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v x),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'h X'x
xx = ______ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A'h
Xxxxxx-xx se
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx jeho píku,
s = vybraný standard,
ms =xxxx hmotnost ve xxxxx (v g),
As = plocha jeho xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (v x),
xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx
xx x xx x Ah x 100
______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x Xx
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx sodného (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na 4-toluensulfonamid xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx fotodenzitometricky.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxx dnem xx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 ml vody x 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx se xxxxx hodinu xxx xxxxxxx chladičem. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx vodou xx xxxxxxx baňky xx 50 ml. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx rysku xxxxx. Xxxxxxxxxx se 5 minut xxxxxxx xxx 3000 ot./min x supernatant se xxxxxxxxx.
Současně x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx xxxxxxxxxxxx roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
Přibližně po xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.
Xxxxxxx maximálních xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxx).
Xxxxxx je xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), který xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx vzorek (6).
Xxxxx chloraminu-T xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxx xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,33 x x
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 60 x x
xxx
1,33 = přepočítávací xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-toluensulfonamidu ve xxxxxx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxx (v µx),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (v x).
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,03 %.
Tato xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx nepřesahující 0,25 %.
Xxxxx xxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Fluor xx xx xxxxxxxxx obsahujících xxxxx převede xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) v xxxxxxx xxxxxxxxx a současně xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx xx 1 xx cyklohexanu (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxxx (5.7) převede 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxx x promíchá. Připravuje xx xxxxxxx xxxxx xxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx všech xxxxxx trvá asi 20 minut.
Xxxxx: 1,8 m.
Průměr: 3 mm.
Nosič: Gaschrom X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Kolona xx kondicionuje přes xxx xxx 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx dusíku xx xxxxxx), xxx xx xxxxxxx xxxxxx noc. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx pátém xxxxxxxx xx kolona xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °X xx xxxx 30 minut.
Teplotní xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx. 250 °X.
Xxxxxx nosného xxxxx: 35 ml xxxxxx xx minutu.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (x/x) X) xx dána vztahem
x1
% X = _____ x 100 %
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
x = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x xx),
x1 = xxxxxxxx X (x xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (6.1.8).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,012 %.
Xxxx popsanou metodu xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx derivátů xxxxx používaných xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX), merthiolát x xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx tetrachlormethanem xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,
xxxxxxxx ethylrtuti xxxx xxxxxxxx methylrtuti,
dusičnanu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx Rf:
|
Rf |
Barva |
|
|
Thiomersal |
0,33 |
Oranžová |
|
Chlorid xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx fenylrtuti |
0,21 |
Oranžová |
|
Rtuťnaté soli |
0,10 |
Oranžová |
|
Octan xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx stanovený touto xxxxxxx xx vyjádří x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xx xxxxxx.
Metoda je xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Je proto xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx anorganická xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx analýzu xxxxx.
Xxxxxx-xx se
m = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x mg)
n = xxxxxxxx rtuti xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (x µx)
Xxxxxxxx xxxxx vyjádřené x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% xxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,007 % (x/x) rtuti xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,00035 %.
X této xxxxxx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx činidel (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
X xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odvede xxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxxxx ve xxxxx xxxxxxx kademnatého. Xxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x stanoví xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Poznámka: Aparatura xx uvolnění xxxxxxx xxxx projít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx těsnosti: xx xxxxxxxx zkušebních podmínek xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx zkoumán, xxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X mg" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx počet xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx mezi xxxxxxxxx "X" x "Y" xxxxx překročit 3 %.
Xxxxx xxxxxxx ve xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
32 (x1 x1 - x2 x2)
% xxxx = __________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x
xxx:
x1 = xxxxxxx xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x mililitrech),
x2 = xxxxxxxx tohoto xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 2 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), který xxxx xxx přítomen xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx a fluorescentního xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
x) xxxxxxx xxxxx: 1 g xx 100 xx 1X XXx (připravený xxxxx před xxxxxxxx),
x) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1X xxxxxxxxx draselného.
2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx rozpouštědla 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.
Xx xxxxxxx xxxxx s xxxxxxxx xx 10 xx se xxxxxx 1,5 x prostředku, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Doplní se xx xxxxx rozpouštědlem 3.1. Xxxxxx xx x 1 xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes filtr Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 µl xxxxxxx vzorku (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.4). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx v komoře xxxxxx nasycené xxxxxxx xxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx okolí.
Deska xx xxxxx schnout 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztokem 3.3 x). Xxxxxx xx x xxxxxxx xxx 60 °C. Xxxxxx xx xxxxxx oranžové xxxxx. 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Xx xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Xx 0,55.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx kvantitativnímu xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx ethyl-4-aminobenzoát. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x více xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx se vyjádří x procentech (% x/x) xxxxxxxxx prostředku.
Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x po xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. nebo xxxxx x xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx x xxxxx dosáhnout xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1
X=2 ____________
W1 + X2
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx píků v xxx.,
X1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,
x' = rychlost xxxxxx xxxxxx x mm/min..
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(µx/xx) |
xx (4.11) |
(µx/xx) |
xx (4.12) |
(µx/xx) |
xx (4.13) |
|
|
(*) |
(*) |
(*) |
||||
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
(*) Tyto hodnoty xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx přesným hmotnostem x 4.11, 4.12 x 4.13.
Xxxxxxxx: Tyto xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx jiným xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxx 1 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) a 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) x xx každém xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) xx xxxxx, xxxxx se promíchá x zfiltruje xx xxxx skládaný xxxxxxxxx xxxxx.
RP1 = xxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; q
Rp % (x/x) 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu = XX1 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; q
Rp % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX2 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6p
q = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxx 4.12 x xx,
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 x x.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) xx xx maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích s xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml se xxxxxx od 0,1 xx 0,3 x xxxxxx xxxxxx (p xxxxx). Xxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), přidá xx 1 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx po xxxxx ethanolem.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R2 - x'X1
X = 2 ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + X2
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx časy xxxx x xxx.,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx posuvu papíru x xx/xxx.
|
Kolona |
I |
II |
|
Materiál |
Sklo |
Nerezová xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 m |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10% Xxxxxxxx 20 M XXX na |
5% XX 17 na Xxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxx X 80 - 100 xxxx |
XXX XXXX 80 - 100 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 až 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
- xxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
- xxxxxx |
150 °X |
100 °X |
|
- detektor |
200 °X |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 XX) |
|
Xxxxxx |
35 mi/min |
35 ml/min |
Do xxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 ml xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx roztoku 4.4, xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx nastříkne po 1 µx každého x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x poměru odpovídajících xxxxx xxxx xx xxx x.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a x 102&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% xxxxxxxxxxxxx (x/ x) = ________ = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 106&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 104
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
Poznámka:
Jestliže xx výsledek xxxxx xxxx xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx zkontrolovat, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxx xxxxxx xx určená xx kvalitativnímu stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx a vlasových xxxxxxxxx.
Kvalitativní stanovení xx provádí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 xx.
Xxx xxxxx potvrzení lze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx parami xxxxx a páry xxxxxx vyvolají xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx množství xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx asi 100 xx chininu, xxxxxxxx xx x xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx se xxxxxx x xxxxxxx xxxxx hodinu při xxxxxxxxxxx teplotě x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx se xxxxxxxxx (4.3) x filtrát xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
Na xxxxx (3.1) xx xxxxxx 1,0 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 µx roztoku xxxxxx (5.1). Chromatogram xx xxxxxx do xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
Xxxx příklad jsou x následující tabulce xxxxxxx xxxxxxx Rf xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatogramu xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Alkaloid |
Rf |
|
Chinin |
0,20 |
|
Chinidin |
0,29 |
|
Cinchonin |
0,33 |
|
Cinchonidin |
0,27 |
|
Hydrochinidin |
0,17 |
X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx x 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x procentech xxxxxxxxx (% x/x) prostředku.
Xx vhodném zpracování xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx analyzován, se xxxxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxx xxx xxxxxx pro XXXX.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxx xxx xxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxx rozlišení R ≥ 1,5.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R2 - x'X1
X = 2 __________
X1 + X2
xxx
X1 a X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,
X1 a W2 = xxxxx xxxx x polovině výšky xxxx x xx,
x' = rychlost xxxxxx xxxxxx x mm/min.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx se ponoří xx 20 minut xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.2). Objem xx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx (5.5).
Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx filtrovaného roztoku (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx se nastříkne 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.12), xxxxx xx plocha xxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x ověří se, xxx xxxxx xxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxx
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v µg xxxxxxxx v 10 xxxxxxxxxxxx zfiltrovaného roztoku (6.1),
X = xxxxxxxx xxxxxx v g (6.1).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxx chininu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01 %.
V xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx siřičitanů x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx vodnou nebo xxxxxxxxxxxx xxxx a xxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxx se zahřívá x xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxxxxxx oxid xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx zápachem nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx vzorku, stanovený xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx uvolněný xxxx xxxxxxxx jímá x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Obsah xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 3,2XX
% (x/x) xxxxx siřičitého = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
X = molární xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) spotřebovaný xxx xxxxxxx (5.8) v xxxxxxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxx (5.1) x x.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,006 %.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx x xx
Xxxxxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx chlorečnanů x xxxxx xxxxx a xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
|
Xx |
|
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 až 0,8 |
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Obsah xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech chlorečnanu.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx zinkem v xxxxxxx prostředí. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx možnou přítomnost xxxxxxxxxx x jodičnanů.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. nebo xxxxx
Xx centrifugační xxxxxxxx xx naváží asi 2 x xxxxxx xxxxxx ("m" xxxxx). Xxxxx xx xxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx ještě xxxxxxx vždy xx xxxxxxx 15 ml xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxx xxxxxxx baňce. Xxxxx xx doplní xx xxxxx kyselinou xxxxxxx (3.1).
Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx zinku (3.2). Xxxxx xx ve xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Po 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxxxxx xxxxx x xxx xx promyje xxxxx. Xxxxxxx a xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.
20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) titruje 20 xx xxxxxxx 5.1.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxx-xx prostředek xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx při redukci xxxxxxx nebo jodidy, xxxx xxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X takovém xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx posledním a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20,9(X - X')X
Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX3-) % x/x = ________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
X = xxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
X' = objem roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx titraci 20 xx xxxxxxx 5.1,
M = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
x = xxxxxxxx xxxxxx x g.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 až 5 % (m/m) xxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxxxx sodný xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx oxidací xxxxxx xx jod.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší
roztok xxxxxxxx 28% (m/V)/acetonlbutanol (60/130/30 X/X/X)
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx kolonami x xxxxx: x kolonou x xxxxxxxxx xxxx X18 x x xxxxxxx plněnou xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x zejména xxxx xxx vhodné xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 ml xxxx.
Xx kalibrované xxxxxxxx xx 10 xx xx zabroušenou xxxxxx xxxx do xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx rysku x xxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xx roztok xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.2.
Xxxx xxxxxx se jemně xxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx válce xx 100 ml xx xxxxxxxxxxx zátkou xx xxxxxx xxx 1,0 x zkušebního xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na 50 xx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx přes xxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2).
Jodičnany se xx filtrátu xxxxxxx xxxxxx XXXX způsobem xxxxxxxx v xxxx 5.2.
Průtok: 1 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.3): 210 nm.
Objem xxxxxxxx: 10 µx.
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx píku.
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Objemy xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 xx.
Xx kolony xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxx x zaznamená se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx píku xx xxxxxxxxxxx jodičnanu sodného.
Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________
10 x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.1) v g,
V = celkový xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x ml,
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x mg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (m/m) jodičnanu xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.
V xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX3-) xxxxxxxx xx xxxxxx (X-) siřičitanem x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx odpovídajícím retenčnímu xxxx jodičnanu po xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, jednalo xx x xxxxxxxx pravděpodobností x xxx xxxxxxxxx.
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
xX roztoku xx xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) na xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx xx xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx zamíchá.
10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx kolony xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).
Výsledný chromatogram xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.
X. Kvalitativní xxxxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx bílé xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
B. Xxxxxxxxxxxxx stanovení
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx určených x xxxxxxx xxx x xxxxx.
Stříbro xx xx výrobku xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxxx xx xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na xxxxx xxxx, xxxxxx xx po rysku 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x promíchá se.
Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx
Xxxxxxx xxxxxx: ano
Požadavky na xxxxxx: chudé; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx stříbrného ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1, 5748 x x
% (x/x) xxxxxxxxx stříbrného = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 x m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx stříbra x xxxxxxx xxxxxx (5.1) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo vyšší
X. Kvantitativní xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx selenu x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Vzorek xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší
Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 196,0 xx
Xxxxxxx pozadí: xxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx podmínek.
Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx seleničitého xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,812 x c
% (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x g,
c = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx extrahuje 0,07X roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za definovaných xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x extraktu xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) v xxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x X
% (x/x) rozpustného xxxxx = ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 WBa x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx,
X = celkový xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx,
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.5 x xx.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 2 % (xxx) xxxxxxxxxxx xxxxx je xxx xxxx xxxxxx nejlepším xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,3 %.
X. Kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxx stroncia
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rozpustného xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx A 5.1.4.
Plamen: xxxx xxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx
Xxxxxxx xxxxxx: ne
Podmínka xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx standardní xxxxxx stroncia.
Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% m/m) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c x X
% (x/x) xxxxxxxxxxx stroncia = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10WSr x x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (A 5.1.1) v x,
x = koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx,
X = xxxxxxx xxxxx extraktu (X 5.1.2) x xx,
XXx = xxxxx extraktu xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1 x xx.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx barya xx xxx tuto xxxxxx nejlepším xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.
Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x indukčně vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx naváží 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx. Přidají se 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x důkladně xxxxx xx do xxxxxx xxxxxx nebo xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Kvantitativní stanovení
X xxxx metodě xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x množství xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx a xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx přidaných xx (4.5) |
µx/xx (*) |
počet xxxxxxxxx ml (4.6) |
µg/ml (*) |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
4,0 |
200 |
2,0 |
80 |
(*) Tyto xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), které xxxxxxxx přesně 0,1 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 0,1 % (x/X) 4-ethoxyfenolu.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% (m/m) xxxxxxxxxxxxx = _________
400 x m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (6.1.1) v x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku
D. Xxxxxxxxxxxxx stanovení chloru
E. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku k xxxxxx atomů zirkonia x výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxxxx k xxxxxx xxxxx chloru.
A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx XxxXx(XX)xXXx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x silně kyselém xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx čistoty x.x. xxxx vyšší
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia
Xxxx metoda x x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x chloro(hydroxo)komplexech hliníku x xxxxxxx až xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx z prostředku x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 360,1 nm
Korekce pozadí: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx podmínek.
Xxxxxxx se xxxxxxxx slepý xxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx zirkonia xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx podle xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% (x/x) xxxxxxxx = ______
40 x m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x g,
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku vzorku (5.1.4) x µx/xx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) zirkonia xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx
Tato metoda xx vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx hliníku 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x prostředku x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx X 5.1.3.
Xxxxxx: xxxx dusný-acetylen
Vlnová xxxxx: 309,3 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X kalibrační křivky xx xxxxxx koncentrace xxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c
% (x/x) hliníku = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) x x,
x = koncentrace xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3,5% (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,10 %.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx a zirkonia x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx se xxxxxxx potenciometrickou xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x. x. xxxx vyšší
Obsah xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0, 3545 x X
% (x/x) xxxxxx = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) v x,
X = objem 0,1 xxx/x roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx v mililitrech, xxxxxxxxxxxxxx pro titraci xx xxxx xxxxxxxxxxx.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10%.
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx obsahu xxxxx xxxxxxx x zirkonia x xxxxxx xxxxx xxxxxx
Xxxxx Xx:Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (x/x) x 91,22
xxxxx XX:Xx = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x) x 26,98
Xxxxx (Al + Xx):Xx xx vypočítá xxxxx vzorce:
Xx%(x/x)&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 26,98 91,22
poměr (Xx + Xx):Xx = _________________
Xx%(x/x)
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 35,45
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení
- hexamidinu x jeho xxxx xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- dibromhexamidinu x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx solí včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).
Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provádí xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie (XXXX) x obrácenými fázemi x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC.
Xxxxxxxx: Xx-xx xxxxx xxxxxxx tvar piků, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem:
- xxxxxx X: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu monohydrátu (4.2) se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Xxxxx xx 900 xx methanolu (4.1) x xxxxxx xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.
- xxxxxx XX: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx rozpustí x xxxxxx xxxxx xxxx x upraví xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx se xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx eluentem I (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
|
Xxx |
xxxxxx X |
xxxxxx XX |
|
(xxx) |
(% V/V) (4.5.1) |
(% V/V) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), který není xx xxxxxx přítomen. Xxxx-xx to xxxxx, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
|
Xxxxxxxxxx roztok |
Zásobní roztok xxxxxxxxx standardu |
Zásobní roztok xxxxxxxxxxx, jehož přítomnost xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1) |
mglml X) |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx jako ukazatele x odpovídají koncentracím xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX1
% (m/m) = ________ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX2
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného vzorku (7.2.1) v x,
x = koncentrace konzervantu x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, x µg/ml,
MW1 = molekulová hmotnost xxxxxxxx formy xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).
Xxx výrobky obsahující xxx 0,1 % (x/x) hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,005%.
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2.2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxx-xx-x-xxxxxxxxxxxxxx |
X20X26X4X2.2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2.2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2.2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2XXx |
578,37 |
Xxxxxx xx použitelná xxx xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, kyseliny salicylové x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx jsou popsány xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx benzoové.
Xxxxxxxx kyseliny benzoové, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxx x xxxxxxxx propionové xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xx kyselé/zásadité extrakci xxxxxxxxxxx xx extrakt xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (XXX) x xxxxxxx chromatografií ("xxxxxxxxxxxx na xxxxx"). X xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx potvrdí vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xxxx, v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, plynovou xxxxxxxxxxxxxx (XX).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx Xxxx být xxxxxxx destilovaná xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx se 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 xx) xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx (2.13 až 2.17) x diethyletheru.
0,5% xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) x acetonitrilu (2.4) (50 xx/10 xx). Xxxxx roztok xx měl být xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxxxx.
0,3% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) ve xxxx (300 mg/100 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxx (2.5)/aceton (2.2) (20:0,5, XxX)
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xxxxxx přibližně 1 x vzorku. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 ml xxxxxxx (2.2). X xxxxx zásaditých xxxxxxxxxx, xxxx xx toaletní xxxxx, xx xxxx xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx chlorovodíkové (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xxxxxxxxxxx, xxx xx xX xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx uzavře x xx xxxx 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx.
Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx fáze, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx asi 60 °X, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.9) do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 ml, xxxxx xx 20 xx xxxx a xxxxxxxx xx. xX xxxxx se upraví xxxxxxxxx na 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
Přidá xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx dělicí xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx třepe 1 xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xX vodného xxxxxxx xxxxxx xx přibližně 2 xxxxxxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxx se 10 ml diethyletheru (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx 1 minutu; xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx převede xx rotační odparky (3.12). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xx odpaří xxxxx xx sucha a xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx v 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.11).
Na xxxxxxxxx xxxxx koncentrační xxxx XXX desky (3.4) xx do bodů, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx referenčních xxxxxxx x roztoků xxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) ve xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx 3 µl xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) a xxxxxx xx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx desku (3.13) zahřátou xx 40 °X, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx vždy 10 µx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx se xxxx xxxxxx xx xxxx, kam xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µx xxxxxxxxxxxxxxx činidla (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx zahřívá v xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Xx xxxxxxxxxxx xx deska vyvíjí x xxxxxx (3.2), xxxxx xxxx 15 xxxxx (xxx vyložení xxxxxxxxxx xxxxxxx) sycena xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 xx (xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 80 xxxxx).
Xxxxx se xxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx vzduchu x xxxxxxx skvrny se xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx (3.3). Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxxxxxx deska ponořena xx xxxxxxxx xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).
Pro xxxxxx skvrnu se xxxxxxx xxxxxxx Xx.
Xxxxxxx Xx x xxxxxxx xxxxxx xxx UV xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx X, xxxx ukazuje-li xx, xx je přítomna xxxxxxxx propionová, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxx retenční xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx XXX x XXXX xxxx XX xx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx vychází x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX BENZOOVÉ, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX A KYSELINY XXXXXXXXXX
Xxxxxx se xx okyselení xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX).
Xxxxx xxxx xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx s xxxxxx xxxxx vody (2:1)
Připraví xx xxxxxx obsahující 1 x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 ml směsi xxxxxxx/xxxx (2.13).
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxx 0,05 x xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové (2.3), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 x kyseliny xxxxxxxx (2.5) x 0,05 g xxxxxxxx xxxxxxx (2,6) xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxxxx ethanol/voda (2.13). Xxxxxx se xxxxxxxx x ledničce. Xxxxxx xx stabilní xxxxx xxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx se odměří 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 x 0,50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.16). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (2.14) x 0,5 xx 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10). Objem xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxx čerstvé.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx xxxxx specifikováno x
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx (3.5) xx xxxxxx 1 x xxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10) x 40,0 xx xxxxx ethanol/voda (2.13). Přidá xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx se xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 minut xx xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.
Xxxxx xx ihned xxxxxxx v proudu xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx při 5 °C.
Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.4). Xxx 2 xx extraktu xx převedou xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °X x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX xx provede xx 24 xxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx (3.5) xx x přesností xx xxx xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 g xxxxxx (x xxxxx). Xxxxxxx se xxxxx 1,00 ml 2 xxx/x xxxxxxxx sírové (2.10) x 30,0 xx směsi ethanol/voda (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx uzavře x xxxxx xx xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx fáze xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (3.1) při 60 °X.
Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx v proudu xxxxxxx xxxx a xxxxxxx se uloží xx hodinu při 5 °X.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx převedou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx uchovává xxx 5 °X x xxxxxxxxx pomocí XXXX se xxxxxxx xx 24 hodin.
Mobilní xxxx: acetonitril/acetátový tlumivý xxxxxx (2.15).
Xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx se xxxxxxx na 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx délka xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 240 xx.
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx xxxxx roztok xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se graf xxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx, že při xxxxxxxxx byla xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx získána xxxxxxxx xxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx nastříkne 10 µx extraktu xxxxxx (4.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx-xx v chromatogramu xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx vzorku s xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.1.2) a zaznamená xx chromatogram.
Je-li x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxxx xxx xx stejným retenčním xxxxx xxxx kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx jiný xxxxxxx xxxxxxxx. (Xxxx-xx xxxxx z vyšetřovaných xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx použít xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.)
Xx třeba xx xxxxxxx, že xxx kalibraci xxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxxx odezva.
Je xxxxx ověřit, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx požadavky:
- rozlišení xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx uvedena xx xxxxxxx 12);
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
x = ____
x
Xxxxxxx 12: Rozlišení xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx bud' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx mělo xxx xxxxxxx mobilní xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx splněn;
- xxxxxx xxxxxxxxx Xx xxxxx získaných píků xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx obrázku 13) Při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx doporučená rychlost xxxxxx 2 xx/xxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xx = ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxxx 13: Faktor xxxxxxxxx xxxx
- Xxxxxxxx xxxx být stabilní.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx se použijí xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard) x xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 . 20 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xx % (m/m) = ___________ = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 106 . a 500 . a
kde
a = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (4.1.2) (x),
x = xxxxxxxxxxx konzervantu x xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx grafu.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,4 % (x/x) xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx mezi výsledky xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,035 %.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,045 %.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,6 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx propionové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).
Xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxxx jako vnitřního xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx x xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx voda nebo xxxx alespoň ekvivalentní xxxxxxx.
Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx 1,00 x (x gramů) kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx 1,00 x (x gramů) xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).
Xx xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx xxxxxx xxx 1 x vzorku xxxxxx. Xxxxx se 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).
Zkumavka xx uzavře x xxxxx protřepe. Xx-xx xx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx lázeň xxxxxxxx xx 60 °C (5.4), xxx xx xxxxx rozpustila tuková xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx provede tentýž xxx.
Do xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx s přesností xx 3 xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx. Xxxxx se 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx a 9 xx xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Je-li xx xxxxxxxx, umístí xx xxxxxxxx na 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx rozpustila xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx filtrátu xx xxxxxxx xxxxxx xxx.
Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx podmínky
Kolona
Typ xxxxxxxx xxxx
Xxxxx 2 x
Xxxxxx 3 xx
Xxxxx 10% XXXX 1000 (xxxx ekvivalentní) + 1%
X3XX4 xx Xxxxxxxxxxx XXX 100 - 120 mesh
Teplota
Nástřik 200 °X
Xxxxxx 120 °X
Xxxxxxxx 200 °X
Xxxxx xxxx xxxxx
Xxxxxxxxx rychlost 25 xx/xxx
Xx xxxx odměrných baněk xx 20 xx xx odpipetuje 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 ml xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6); doplní xx xx xxxxx ethanolem x xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xx/xx (xx xxxxxxx 1 xx/xx, xx-xx x = 1,000) x xxxxxxxx propionovou v xxxxxxxxxxx x/4, x/2, x, 2p, 4x xx/xx (xx xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx x = 1,000).
Xxxxxxxxx xx 1 µx těchto roztoků x xxxxxxxxxx křivka xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ploch píků xx xxx x.
Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x každého xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx poměrů ploch xxxx.
Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx x chromatogramem xxxxxxx xx standardních roztoků (6.3.1). Má-li xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-methylpropionové, xxxxx xx vnitřní xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x změří se xxxxxx xxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx se 3 dávky z xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx průměr xxxxxx xxxxx xxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
x% (x/x) = X ___________ = X _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 50 . a x
xxx
X = xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 7.1,
e = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxx bodu 4.6,
x = xxxxxxxx xxxxxx x g xxxxx xxxx 6.1.2.
Výsledky xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx místo.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (m/m) xxxxxxxx propionové xxxxx xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,12 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) x kosmetických xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx.
Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě (TLC).
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Chloroform/diethylether, 66:33 (X/X)
Následující xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx.
Xxxxxxxxxx:
Xxx xxxxxx xxxxx xx x xxxxxxx xxxxx výbušné xxxxxxxxxx x xxx xx xxx xx použití xxxxxxxxxxx.
Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, a
Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 3,0 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Xxxxx xx xxxxxx ethanolem (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 10 xxxxx x ultrazvukové xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo xx xxxxxxxx při 3&xxxx;000 xx./xxx.
- xxxxxxxxxx stříbrným (3.16.1), nebo
- xxxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); zahřeje xx xx xxx 120 °X; xxxx
- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).
Xxxxxxx se hodnota Xx každé xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xxx roztok xxxxxx xx porovnají xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx hodnoty Rf, xxxxx xxxxx x XX xxxxxx a xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (B) x porovnají xx xxxxxxxx časy xxxxxxx xxx xxx (xxxx) xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx z XXX x HPLC se xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx přítomnost hydrochinonu x/xxxx xxxx xxxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
xxxxxxxxxxx: 0,32
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,53
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58
B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxxxx xx specifikován xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxx.
Vzorek xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, kterým se xxxxxxxx xxxxxx materiál. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx provede kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx s obrácenou xxxx s XX xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 0,06 x hydrochinonu (3.3), 0,08 x hydrochinon-monomethyletheru (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx připraví zředěním 10,00 xx xxxxxx xxxxxxx xx 50,00 xx směsí voda/methanol (3.8). Tyto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvé.
Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Chromatografická xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx, délka 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx na Xxxxxxx XXX, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), velikost částic 6 µx, nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo kolony x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx x přesností xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g (x xxxxx) xxxxxx. Xxxxxx xx rozptýlí xx 25 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx xxxxxx x silně se xxxxxxxx, dokud xx xxxxxxxxx homogenní xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se alespoň 1 minutu. Baňka xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx xx 60 °X, xxx se xxxxxxxxx extrakce. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xx na xxxxx směsí voda/methanol (3.8). Extrakt xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Nástřik xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx RFi:
xx
XXx = _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
xxx
xx = xxxxxx xxxx xxx hydrochinon, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx
xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 xx).
Xx xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují následující xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx 14);
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
x = _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; g
Obrázek 14: Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx rozlišení xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' použita účinnější xxxxxx, nebo xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, aby byl xxxxxxxxx xxxxxx;
- faktor xxxxxxxxx Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx obrázku 15.) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx rychlost zaznamenávání 2 cm/min.
x
Xx = _____
x
Xxxxxxx 15: Xxxxxx asymetrie xxxx
- Základna musí xxx stabilní.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxxx xx použijí xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (xx) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . 100
xx % (m/m) = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XXx . x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx x x,
xx = plocha xxxx xxxxxxx i xx xxxxxx.
(X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ležet xxxxxxx xxxxxxxxxx mimo lineární xxxxxx xxxxxxxxx.)
Xxxx xxxxxxx metoda xxxxxxxx stanovení hydrochinonu x xxxx xxxxxx x jednom xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Použití xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx C18 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx.
X xxxx metody xxxx xxxxxx dochází x xxxxxxxx vlivu xxxx xxxx parabenů. X takovém xxxxxxx xx xxxxxxxxx mělo xxx xxxxxxxxxx s xxxxx systémem xxxxxxx xxxx/xxxxxxxxxxx fáze. Xxxxxx xxxxxx xxx najít x xxxxxxxx:
"Xxxxxxxxx as xxxxxxxx for xxx xxxxxxxxxxxxx xx baryum xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx spectrometry". Xxxxxx X. et al., Xxxxxxxxxx proceedings, 1991, 28, 40.
X. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. X.-X. Masse, Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx x'xxxxx-xxxxxxx et xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx benzylique xxxx les xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx. Int. X. Cosmet. Sci. 8-203-214 (1986).
Xxxxxx: Zorbax XXX, 4,6 xx x 25 xx xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx: 36 °X
xxxxxx: 1,5 ml/min
mobilní xxxx:
xxx xxxxxxxxxxx: methanol/voda 5/95 (X/X)
xxx hydrochinon-monomethylether: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (V/V)
pro xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: methanol/voda 80/20(V/V).
Kolona: Xxxxxxxxxx X5-XXX xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx xxxx: voda/methanol 90/10 (V/V)
průtok: 1,5 xx/xxx
Xxxx xxxxxxxx jsou xxxxxx xxx hydrochinon (X. Xxxxx xxx 1. Rix,
Determination xx xxxxxxxxxxxx in skin xxxxxx xxxxxx, Xxxxxxx (1986), 111, x. 129).
X. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx x metodou xxxxxxxxxxxxxxx stanovení, popsanou x xxxxxx X, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
Konzervační xxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Po xxxxxxxx xx acetonový xxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vysrážejí xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx odstraní xxxxxxxxx látky. Po xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx část xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx desku pokrytou xxxxxx xxxxxxx silikagelu. Xx vyvíjení se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x XX xxxxxx x zviditelní xx xx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda nebo xxxx alespoň xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx rtuťnatý) xx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok (Xxxxx 69820).
Připraví se 0,1% (m/V) xxxxxxx xxxxx x referenčních xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x xxxxxxxxx.
Xxxxxx se 88 xxxx n-pentanu (3.4) x 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6).
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x
Viz xxxxxxxx x bodě 5.2.
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx zátkou (4.8.) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 g xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 xx xxxxxxx.
X xxxxxxx silně xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx přidá 20 xxxxx roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Baňka se xxxxxx, směs xx xxxxxx zahřeje xx xxx 60 °X, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx fáze, x 1 xxxxxx xx xxxxx třepe.
Indikátorovým xxxxxxxx se xxxxx xX xxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx třepe.
Roztok xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx teplotu a xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx se xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx na 200 xx, xxxxx xx 60 ml vody x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.) xxxxxxxxx na 10 za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx se 1 x chloridu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x silně xx xxxxxxxx.
Xxxxxx xx zfiltruje xxxx filtrační xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx se 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx nechají xxxxxxx x xxxxx fáze xx vypustí xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 ml. Xxxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx přibližně 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Poté xx xxxxx 10 xx diethyletheru a xxxxx xx 1 xxxxxx protřepává. Fáze xx xxxxxxx oddělit x asi 2 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxx lahvičky xx 5 xx.
XXX deska xx xxxxxx na zahřátou xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx startovní linii xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx xx xxxxxx 10 µl každého x xxxxxxxxxxxx roztoků x 100 µx xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx) (5.1).
Xxxxx potřeby lze xxxxxxxx odpaření rozpouštědla xxxxxxx xxxxxxx. XXX xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxx se xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Vyvíjecí xxxxxx (4.2) xx xxxxxx 100 ml xxxxxxx xxxx (3.19).
XXX xxxxx xx ihned xxxxx xx xxxxxxxxxx komory x vyvíjí se xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx xxx 15 xx xx základní xxxxx. Xxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx pomocí horkovzdušného xxxx.
Xxxxx xx prohlédne x UV xxxxxx (4.3) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx 30 xxxxx v xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Konzervační xxxxxxx v chromatogramu xx zviditelní Millonovým xxxxxxxx (3.10) tak, xx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx XXX xxxxx xxxxxxx tak, xxx xxxx rovnoměrně xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx pod XX xxxxxxx.
Xxxxxx kyseliny 4-hydroxybenzoové xx projeví xxxx xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-fenoxypropan-2-ol xxxx xxxxx skvrny. Je xxxx xxxxx xxxxx xxxxx xx to, xx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx může být xxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxx konzervační xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx x sobě xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 x 7.4.
Pro xxxxxx skvrnu xx xxxxxxx hodnota Rf. Xxxxxx xxxxxxx z xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx xx skvrnami xxxxxxxxx x referenčních xxxxxxx, pokud jde x jejich hodnoty Xx, xxxxxx xxxxxxx x XX xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, provede xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxxxxxx v xxxxxx X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (XXX) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -xxxxxxxxxxxx-2-xxx x parabenů.
|
Sloučenina |
hRf |
Barva |
|
Kyselina 4-hydroxybenzoová |
11 |
červená |
|
Methylparaben |
12 |
červená |
|
Ethylparaben |
17 |
červená |
|
Propylparaben |
21 |
červená |
|
Butylparaben |
26 |
červená |
|
Benzylparaben |
16 |
červená |
|
2-fenoxyethanol |
29 |
žlutá |
|
1-fenoxypropan-2-ol |
50 |
žlutá |
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
X xxxx metodě je xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
Vzorek xx okyselí přidáním xxxxxxxx xxxxxx x xxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx rozpuštění xxxxxx xxxx, aby xx xxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxx, x xxxx xx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx látky xx xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x podle xxxxxxx xxxx být vhodná xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx destilovaná xxxx nebo xxxx xxxxxxx stejné xxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx (4.2) a xxxxx xxx xxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, převede xx xx odměrné baňky xx 500 xx, xxxxxxxx se a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx ethanol/voda (4.15).
Xxxxxx xx 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 dílů vody, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 g 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx.
Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxx x je stabilní 1 xxxxx.
Do xxxxxxxxx baněk xx 50 xx xx xx xxxxxxxxx roztoku (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.16) x 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a xxxxxx xx xx objem xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxx xxxxxxx se připravují xxxx čerstvé.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x
Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (xxxx délka 12,5 xx a xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), naplněná Nucleosilem 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx se xxxxxxx xxxxx 1,0 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) a 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, dokud nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Protřepává xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) o xxxxxxx 60 °X ± 1°C, xxx xx podpořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do ethanolové xxxx.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx vody a xxxxxxx se xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx ledničky. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx. Asi 2 xx xxxxxxxx xx převedou xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Extrakty xx xxxxx do xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX se provede xx 24 xxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxxxxxx zátkou se x xxxxxxxxx xx xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1,0 g ± 0,1 x xxxxxx.
Xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá xx přibližně 1 x varných xxxxxxx (5.5) x xxxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) o teplotě 60 °X ± 1 oC, aby xx podpořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx pod proudem xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx uloží xx xxxxx xxxxxx xx chladničky. Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxx 2 xx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx roztok). Xxxxxxx xx uloží do xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
- Mobilní fáze: xxxx tetrahydrofuran/voda/methanol/acetonitril (4.17)
- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx
- Detekční vlnová xxxxx: 280 xx
Xxxxxxxxx xx 10 µx každého xx xxxxxxxxxxxx roztoků konzervantů (4.19). Ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro každý xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx závislosti těchto xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 10xx xxxxxxx xxxxxx xxx vnitřního standardu (6.1.1) x zaznamená xx chromatogram.
Nastříkne xx 10 µl xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx pík s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx je xxxxxxxx čas píku xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxx vzorku s xxxxxxxx standardem (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx xx zaznamená x xxxxx xx xxxxx xxxx.
Xx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx retenční xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx-xx xxxxx x vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx přítomen, xxx xxxxx konzervant xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxx výšek xxxx vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxxx standardu.
Je xxxxx xxxxxx, že kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx lineární.
Je xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro standardní xxxxxx a xxxxxx xxxxxx splňují následující xxxxxxxxx:
- xxxxxxxx píků xxxxxxx odděleného xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx píků xx xxxxxx xx xxxxxxx 16.)
xxxxxxxx xxxx (x)
x = x/x
Xxxxxxx 16: Separace xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx dosaženo, xxxx xx být xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx fáze upraveno xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.
- xxxxxx xxxxxxxxx (Xx) všech xxxxxxxxx píků by xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 do 1,5. (Xxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx obrázku 17.) Xxx zaznamenání chromatogramu xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxxxxx rychlost xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx (Xx)
Xx = x/x
Xxxxxxx 17: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx
- Xxxxxxxx xx xxxx xxx stabilní.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x hodnoty poměrů xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x výšce xxxx xxxxxxxxx standardu.
Obsah (xx) 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% m/m) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
% xx (x/x) = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 200 x a
kde
bi = xxxxxxxxxxx konzervantu x xx xxxxxxxxx roztoku (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, x
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x).
Xxx xxxxxxxx x bodě 10.5.
Viz xxxxxxxx x bodě 10.5.
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx XXXX xxxxxxx závisí na xxxx, značce x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx fáze. Xxx xxx xxxxxx xxxxxx pro oddělení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx z xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx poznámky x bodě 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx kolony byly xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx Hypersil XXX x Xxxxxx XXX.
Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxx robustnosti popisované xxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxx změna detekční xxxxxx xxxxx xxxx xxx významný vliv xx výsledky xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx analýzy xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx mnoho xxxxxxx sloučenin, jako xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX xxxxxxxx Xxxx týkající xx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxx xxxxxxx x xxxxx X. de Xxxxxx, X.X.X. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx X. Xxxxxxxx, (1989). Determination xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx chromatographic xxxxxxxxxxxxxx (X. Chromatography 469, 317-398).
|
Xxxxxx
|
2-Xxxxxx-
xxxxxxx
|
1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
|
|
Xxxxxxxxxx
xxxx
|
x
|
1,124
|
|
0,250
|
0,0628
|
0,031
|
0,0906
|
|
|
x
|
0,016
|
|
0,018
|
0,0035
|
0,0280
|
0,0044
|
|
|
|
X
|
0,176
|
|
0,030
|
0,0068
|
0,0111
|
0,0034
|
|
|
|
Xxxxxxxx
xxxxxxx xxxx
|
x
|
1,196
|
|
0,266
|
0,076
|
|
|
|
|
x
|
0,040
|
|
0,003
|
0,002
|
|
|
|
|
|
X
|
0,147
|
|
0,022
|
0,004
|
|
|
|
|
|
Xxxxxxx xxxx
|
x
|
|
0,806
|
|
|
0,180
|
0,148
|
0,152
|
|
x
|
|
0,067
|
|
|
0,034
|
0,013
|
0,015
|
|
|
X
|
|
0,112
|
|
|
0,078
|
0,012
|
0,016
|
|